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PFE TASNIM K Version Finale

Ce mémoire de projet de fin d'études présente la valorisation de la peau des arachides à travers l'extraction et l'étude de ses propriétés tinctoriales. Réalisé par Tasnim KRAIEM à l'École Nationale d’Ingénieurs de Monastir, le projet a été soutenu devant un jury le 14 décembre 2022. Le document comprend une étude bibliographique, des méthodes d'extraction, et des résultats sur l'application des colorants extraits dans la teinture textile.

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PFE TASNIM K Version Finale

Ce mémoire de projet de fin d'études présente la valorisation de la peau des arachides à travers l'extraction et l'étude de ses propriétés tinctoriales. Réalisé par Tasnim KRAIEM à l'École Nationale d’Ingénieurs de Monastir, le projet a été soutenu devant un jury le 14 décembre 2022. Le document comprend une étude bibliographique, des méthodes d'extraction, et des résultats sur l'application des colorants extraits dans la teinture textile.

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Ministère de l'Enseignement Supérieur

et de la Recherche Scientifique
Université de Monastir
École Nationale d’Ingénieurs de Monastir

MÉMOIRE
DE PROJET DE FIN D’ETUDES

Présenté pour obtenir le

DIPLÔME NATIONAL D’INGÉNIEUR


Spécialité : GENIE TEXTILE

Par
Tasnim KRAIEM
Né(e) le : 17/09/1997 à Sousse

Valorisation de la peau des arachides : Extraction et Etude des


propriétés tinctoriales

Soutenu le 14/12/2022, devant le jury d’examen :


Mme. Amel ELGHALI Président
Mr. Hassen HEDFI Membre
Mme. Ayda BAFFOUN Encadrant
Mme. Nourhene JENFAOUI Invité

Année universitaire
2021 - 2022
N° : ……
2021-2022
REMERCIEMENTS

Je remercie tout d’abord Dieu qui m’a donné la patience et surtout la santé pour réaliser ce
travail.
Je remercie infiniment le responsable du groupe CHIMITEX PLUS Professeur Chadly
Boudokhan de m’avoir accueillie au sein de cette honorable entreprise.
Mes remerciements les plus vifs vont à Madame Ayda Baffoun, mon encadrante
universitaire pour ses qualités humaines, son suivi et son soutien énorme, je la remercie aussi
d’avoir mis à ma disposition tous les moyens pour me faciliter le travail afin de le terminer
dans de bonnes conditions.
Ma profonde reconnaissance et mes sincères remerciements s’adressent à Madame Sondes
Gargoubi, Docteur chercheur au sein de la société CHIMITEX PLUS, pour sa patience, et
ses précieux conseils, ainsi que son intérêt pour la finalisation de ce projet.
Je tiens à remercie Madame Amel Elghali pour l’honneur qu’elle m’a accordé en acceptant
de présider le jury.
J’adresse mes sincères remerciements à Monsieur Hassen Hedfi pour accepter d’examiner
et juger ce travail.
Je souhaite remercier tous les membres de la société CHIMITEX PLUS, pour l’esprit de
coopération, pour leur amitié, leurs conseils fructueux et pour le temps qu’ils ont consacré
pour répondre à mes interrogations.
Mes profonds remerciements à Madame Aicha Bouaziz Professeur à l’institut supérieur des
sciences appliquées et technologie de Mahdia pour son aide concernant le test de l’activité
antibactérienne.
Mes remerciements les plus chaleureux vont à ma famille pour leur encouragement, leur
support et leur soutien précieux tout au long de la préparation de ce travail.
Enfin, je tiens à remercier toutes les personnes qui ont bien essayé de m’apporter leur aide
précieuse, et qui ont contribué de près ou de loin à mon encadrement et à la réalisation de ce
projet de fin d’études.

i
TABLE DES MATIERES

LISTE DES FIGURES ................................................................................................................ vi


LISTE DES TABLEAUX ........................................................................................................... vii
LISTE DES ABREVIATIONS .................................................................................................... viii
Introduction générale ............................................................................................................. 1
CHAPITRE I. PRESENTATION DE L’ENTREPRISE .................................................................................. 3
I.1 Introduction .................................................................................................................................... 3
I.2 Description de l’entreprise ............................................................................................................. 3
I.3 Principaux clients de l’entreprise ................................................................................................... 3
I.4 Les différents services de l’entreprise ............................................................................................ 3
I.4.1 Service administratif et financier .......................................................................................... 4
I.4.2 Service développement et production ................................................................................... 4
I.4.2.1 Laboratoire de développement ......................................................................................... 4
I.4.2.2 Laboratoire des traitements des eaux ............................................................................... 4
I.4.3 Service entretien et maintenance........................................................................................... 4
I.4.4 Service commercial ............................................................................................................... 5
I.4.5 Service achat et approvisionnement ...................................................................................... 5
I.5 Conclusion ...................................................................................................................................... 5
CHAPITRE II. ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE .............................................................................................. 6
II.1 Introduction .................................................................................................................................... 6
II.2 Etude des colorants naturels ........................................................................................................... 6
II.2.1 Généralité sur les colorants ................................................................................................... 6
II.2.2 Aperçu sur l’historique de la teinture naturelle ..................................................................... 7
II.2.3 Classification des colorants naturels ..................................................................................... 7
II.2.3.1 La classification de Bancroft ............................................................................................ 7
II.2.3.2 La classification de Humm............................................................................................... 8
II.2.3.3 Classification selon l’origine ............................................................................................ 8
II.2.3.4 Classification selon la constitution chimique ................................................................. 12
II.2.3.5 Classification selon la méthode d’application ................................................................ 14
II.2.4 Avantages de la teinture naturelle ....................................................................................... 15
II.2.5 Limitations de la teinture naturelle ..................................................................................... 16
II.3 Le processus de teinture ............................................................................................................... 16
II.3.1 Les étapes de la teinture ...................................................................................................... 16
II.3.2 Les différentes techniques de la teinture naturelle .............................................................. 17
II.3.2.1 Teinture conventionnelle ................................................................................................ 17
II.3.2.2 Teinture non conventionnelle ......................................................................................... 18
II.4 L’extraction des colorants naturels ............................................................................................... 18
II.4.1 Les procédés d’extraction des colorants naturels ................................................................ 18
II.4.1.1 Extraction aqueuse ......................................................................................................... 19
II.4.1.2 Extraction en milieu acide ou alcalin ............................................................................. 19
II.4.1.3 Extraction par solvant .................................................................................................... 20
II.4.1.4 Extraction assistée par micro-ondes ou ultrasons ........................................................... 20
II.4.1.5 Autres techniques d’extraction ....................................................................................... 21

ii
II.5 Généralités sur la plante Arachide ................................................................................................ 21
II.5.1 Présentation de la plante .................................................................................................... 21
II.5.2 Production mondiale ........................................................................................................... 21
II.5.3 Production en Tunisie ......................................................................................................... 22
II.5.4 Principaux usages ............................................................................................................... 22
II.5.4.1 Alimentation humaine .................................................................................................... 22
II.5.4.2 Alimentation animale ..................................................................................................... 22
II.5.4.3 Agriculture ..................................................................................................................... 23
II.5.4.4 Utilisations médicales .................................................................................................... 23
II.6 La peau des arachides ................................................................................................................... 23
II.6.1 Généralités sur les peaux d’arachides ................................................................................. 23
II.6.2 Composition chimique ........................................................................................................ 24
II.6.3 Généralités sur les polyphénols........................................................................................... 24
II.6.4 Domaine de valorisation de la peau d’arachides ................................................................. 25
II.7 Présentation de la fibre de coton .................................................................................................. 25
II.7.1 Caractéristiques de la fibre de coton ................................................................................... 25
II.7.2 Structure de la fibre de coton .............................................................................................. 26
II.7.3 Composition de la fibre de coton ........................................................................................ 26
II.7.4 Propriétés physico-chimiques du coton .............................................................................. 27
II.7.4.1 Propriétés physiques ...................................................................................................... 27
II.7.4.2 Propriétés chimiques ...................................................................................................... 27
II.8 Conclusion .................................................................................................................................... 28
CHAPITRE III. MATERIELS ET METHODES ........................................................................................... 29
III.1 Introduction .................................................................................................................................. 29
III.2 Extraction de la matière colorante ................................................................................................ 29
III.2.1 Présentation de la matière végétale utilisée .................................................................... 29
III.2.2 Présentation des techniques d’extraction ....................................................................... 30
III.2.2.1 Extraction par Macération à froid .................................................................................. 30
III.2.2.2 Extraction par macération à chaud ................................................................................. 30
III.2.2.3 Extraction par solvant .................................................................................................... 31
III.3 Caractérisation des extraits des peaux d’arachides ....................................................................... 32
III.3.1 Méthodes qualitatives .................................................................................................... 32
III.3.1.1 Spectroscopie UV-Visible .............................................................................................. 32
III.3.1.2 Spectroscopie IR ............................................................................................................ 33
III.3.2 Méthode quantitative ...................................................................................................... 34
III.3.2.1 Détermination de la teneur en polyphénols totaux ......................................................... 34
III.4 Optimisation des procédés d’extractions par la méthode de plan d’expériences .......................... 35
III.4.1 Plan d’expériences pour la macération à froid ............................................................... 35
III.4.2 Plan d’expériences pour la macération à chaud ............................................................. 36
III.5 La teinture du support textile ........................................................................................................ 36
III.5.1 Caractérisation de la matière textile utilisée................................................................... 36
III.5.2 Préparation de la matière textile à la teinture ................................................................. 37
III.5.2.1 Le désencollage .............................................................................................................. 37
III.5.2.2 La cationisation .............................................................................................................. 37
III.5.2.3 La neutralisation ............................................................................................................. 38
III.5.3 Procédé de teinture ......................................................................................................... 38
III.5.4 Techniques de mordançage ............................................................................................ 38
III.5.4.1 Pré-mordançage ............................................................................................................. 39

iii
III.5.4.2 Mordançage simultané ................................................................................................... 39
III.5.4.3 Post mordançage ............................................................................................................ 39
III.5.5 Optimisation du processus de teinture de coton cationsié par la méthode de plan
d’expériences .................................................................................................................................... 39
III.6 Caractérisation du support teint .................................................................................................... 40
III.6.1 Evaluation des paramètres colorimétriques .................................................................... 40
III.6.2 Evaluation des solidités de teinture ................................................................................ 41
III.6.2.1 Solidité des teintures au lavage ...................................................................................... 41
III.6.2.2 Solidité de teinture à la lumière...................................................................................... 42
III.6.3 Evaluation des propriétés mécaniques ........................................................................... 42
III.6.4 Détermination de l’activité antibactérienne ................................................................... 43
III.6.4.1 Le Protocole ................................................................................................................... 43
III.6.4.2 Les souches testées ......................................................................................................... 44
III.7 Conclusion .................................................................................................................................... 44
CHAPITRE IV. RESULTATS ET DISCUSSIONS ......................................................................................... 45
IV.1 Introduction .................................................................................................................................. 45
IV.2 Etude de procédés d’extractions de matières colorantes à partir de la peau des arachides ........... 45
IV.2.1 Etude préliminaire de l’effet de paramètres expérimentaux sur l’extraction de matières
colorantes par macération à froid ...................................................................................................... 45
IV.2.1.1 Effet de pH de milieu d’extraction ................................................................................. 46
IV.2.1.2 Effet de la concentration de l’extrait aqueux .................................................................. 47
IV.2.1.3 Effet de la durée de l’extraction ..................................................................................... 48
IV.2.2 Optimisation de procédé d’extraction par macération à froid ........................................ 48
IV.2.2.1 Etablissement des modèles mathématiques .................................................................... 49
IV.2.2.2 Diagramme de Pareto ..................................................................................................... 50
IV.2.2.3 Graphique des effets principaux ..................................................................................... 51
IV.2.2.4 Diagramme des interactions ........................................................................................... 52
IV.2.2.5 Graphiques de contour ................................................................................................... 53
IV.2.2.6 Détermination des conditions optimales ........................................................................ 53
IV.2.2.7 Validation de la réponse optimale .................................................................................. 54
IV.2.3 Etude préliminaire de l’effet de paramètres expérimentaux sur l’extraction de matières
colorantes par macération à chaud .................................................................................................... 54
IV.2.3.1 Effet de pH de milieu d’extraction ................................................................................. 55
IV.2.3.2 Effet de la température de l’extraction ........................................................................... 55
IV.2.3.3 Effet de la durée de l’extraction ..................................................................................... 56
IV.2.3.4 Effet de la concentration de l’extrait aqueux .................................................................. 57
IV.2.4 Optimisation du procédé d’extraction par macération à chaud ...................................... 58
IV.2.4.1 Etablissement du modèle mathématique ........................................................................ 59
IV.2.4.2 Diagramme de Pareto ..................................................................................................... 60
IV.2.4.3 Graphique des effets principaux ..................................................................................... 61
IV.2.4.4 Diagramme des interactions ........................................................................................... 62
IV.2.4.5 Graphiques de contour ................................................................................................... 62
IV.2.4.6 Détermination des Conditions optimales ....................................................................... 63
IV.2.4.7 Validation de la réponse optimale .................................................................................. 63
IV.2.5 Etude de procédé d’extraction par solvant en utilisant l’appareil Soxhlet ..................... 64
IV.2.5.1 Extraction 100% méthanoïque ....................................................................................... 64
IV.2.5.2 Calcul de rendement de l’extraction ............................................................................... 64
IV.3 Caractérisation de la matière colorante préparée à partir de la peau des arachides ...................... 65
IV.3.1 Caractérisation par spectroscopie UV-Visible ............................................................... 65

iv
IV.3.2 Caractérisation par spectroscopie IR .............................................................................. 67
IV.4 Application de l’extrait de la peau des arachides en teinture ....................................................... 69
IV.4.1 Etude de l’effet des paramètres expérimentaux sur la qualité de la teinture de coton non
cationisé…. ....................................................................................................................................... 69
IV.4.1.1 Etude de l’effet de l’ajout du sel .................................................................................... 70
IV.4.1.2 Etude de l’effet de l’ajout de mordant ............................................................................ 72
IV.4.1.3 Etude de l’effet de la méthode de mordançage .............................................................. 73
IV.4.2 Etude de l’effet des paramètres expérimentaux sur la qualité de teinture de tissu cationsé
par l’extrait aqueux de la peau d’arachide ......................................................................................... 74
IV.4.2.1 Effet du temps de teinture sur la force colorante ............................................................ 75
IV.4.2.2 Effet de la température de teinture sur la force colorante............................................... 76
IV.4.2.3 Effet du pourcentage de l’extrait aqueux dans le volume de bain sur la force colorante 76
IV.4.3 Optimisation du processus de teinture ........................................................................... 77
IV.4.3.1 Etablissement du modèle mathématique ........................................................................ 78
IV.4.3.2 Diagramme de Pareto ..................................................................................................... 79
IV.4.3.3 Graphique des effets principaux ..................................................................................... 79
IV.4.3.4 Diagramme des interactions ........................................................................................... 80
IV.4.3.5 Graphique de contour ..................................................................................................... 81
IV.4.3.6 Détermination des Conditions optimales ....................................................................... 81
IV.4.3.7 Validation de la réponse optimale .................................................................................. 82
IV.4.4 Caractérisation de support teint ...................................................................................... 82
IV.4.4.1 Evaluation de l’uniformité de la teinture ........................................................................ 82
IV.4.4.2 Evaluation des solidités de teinture ................................................................................ 83
IV.4.4.3 Etude des propriétés mécaniques ................................................................................... 83
IV.4.4.4 Evaluation de l’activité antibactérienne ......................................................................... 84
IV.5 Conclusion .................................................................................................................................... 86
Conclusion générale & Perspectives ................................................................................... 87
BIBLIOGRAPHIE .................................................................................................................... 89
ANNEXES .............................................................................................................................. 92

v
LISTE DES FIGURES1

Figure 1 – L’entreprise CHIMITEX PUS .......................................................................................... 3


Figure 2 – (a) Plante de l’indigotier, (b) Molécule d’indigo .............................................................. 8
Figure 3 - (a) Plante de garance, (b) Molécule d’Alizarine................................................................ 9
Figure 4 – (a) Plante de safran, (b) Molécule de Crocine .................................................................. 9
Figure 5 – (a) Plante de curcuma, (b) Molécule de curcumin .......................................................... 10
Figure 6 – (a) Plante de la gaude, (b) Molécule de Luteoline .......................................................... 10
Figure 7 – (a) Le coquillage de Murex, (b) Molécule de 6,6′-dibromoindigo ................................. 11
Figure 8 – (a) L’insecte de Cochenille, (b) Molécule de l’acide carminique ................................... 11
Figure 9 – (a) Feuilles, (b) Fleurs, (c) Fruits de la plante Arachide ................................................. 21
Figure 10 – Structure chimique de quelques composés de la peau d'arachides ............................... 24
Figure 11 – (a) peaux d’arachides, (b) poudre des peaux d’arachides ............................................. 29
Figure 12 – Le montage de l’appareil soxhlet .................................................................................. 32
Figure 13– Spectrophotomètre UV-visible ...................................................................................... 33
Figure 14 – Spectromètre infrarouge ............................................................................................... 33
Figure 15 – Courbe d’étalonnage de l’acide gallique....................................................................... 35
Figure 16 – Spectrocoloimètre DATA color 650 ............................................................................. 41
Figure 17 – Diagramme de Pareto pour l’extraction par macération à froid.................................... 50
Figure 18 – Graphique des effets principaux pour l’extraction par macération à froid ................... 51
Figure 19 – Diagramme des interactions pour l’extraction par macération à froid .......................... 52
Figure 20 – Graphique de contour pour l’extraction par macération à froid.................................... 53
Figure 21– Courbes d’optimisation de la réponse (TPT) pour l’extraction par macération à froid . 54
Figure 22 – Diagramme de Pareto pour l’extraction par macération à chaud .................................. 60
Figure 23 – Graphique des effets principaux pour l’extraction par macération à chaud.................. 61
Figure 24 – Graphique des interactions pour l’extraction par macération à chaud .......................... 62
Figure 25 – Graphique de contour de TPT pour l’extraction par macération à chaud ..................... 62
Figure 26 – Courbes d’optimisation de la TPT pour la macération à chaud .................................... 63
Figure 27 – Extraction avec le dispositif Soxhlet............................................................................. 64
Figure 28 – Spectre UV-Visible de l’extrait obtenu par macération à froid .................................... 66
Figure 29 – Spectre d'absorption UV-Visible de l'extrait obtenu par solvant .................................. 66
Figure 30 – Spectre IR de l'extrait aqueux de la peau d'arachide obtenu par macération ................ 67
Figure 31 – spectre IR de l'extrait poudre de la peau d'arachide obtenu par extraction avec le
soxhlet ..................................................................................................................................... 68
Figure 32 – Processus appliqué pour la teinture de coton non cationisé .......................................... 70
Figure 33 – Évolution de la force colorante (K/S) en fonction du temps de la teinture ................... 75
Figure 34 – Évolution de la force colorante (K/S) en fonction de la température de la teinture...... 76
Figure 35– Évolution de la force colorante (K/S) en fonction de pourcentage de l’extrait aqueux
dans le VDB ............................................................................................................................ 77
Figure 36– Diagramme de Pareto pour la teinture ........................................................................... 79
Figure 37 – Graphique des effets principaux pour la teinture .......................................................... 80
Figure 38 – Diagramme des interactions pour la teinture ................................................................ 80
Figure 39 – Graphiques de contour relatifs à la réponse (K/S) ........................................................ 81
Figure 40 – Courbes d’optimisation de K/S pour la teinture............................................................ 81

vi
LISTE DES TABLEAUX

Tableau 1– Principaux groupes chromophores et auxochromes ........................................................ 6


Tableau 2– Composition chimique de la fibre de coton ................................................................... 27
Tableau 3 – Caractéristiques de la matière textile utilisée ............................................................... 36
Tableau 4– Caractéristiques de détergent utilisé .............................................................................. 42
Tableau 5 – Evolution du taux de polyphénols en fonction de pH du milieu d’extraction par
macération à froid .................................................................................................................... 46
Tableau 6 – Evolution de taux de polyphénols en fonction de la concentration de l’extrait aqueux
par macération à froid .............................................................................................................. 47
Tableau 7 – Evolution du taux de polyphénols en fonction de la durée de l’extraction par
macération à froid .................................................................................................................... 48
Tableau 8 – Niveaux expérimentaux des variables d’essais ............................................................ 49
Tableau 9 – Analyse de variance (ANOVA) pour l’extraction par macération à froid .................... 50
Tableau 10 – Evolution du taux de polyphénols en fonction de pH du milieu d’extraction ............ 55
Tableau 11 – Evolution du taux en polyphénols en fonction de température de l’extraction .......... 56
Tableau 12 – Evolution du taux de polyphénols en fonction de la durée de l’extraction ................ 57
Tableau 13 – Evolution de taux de polyphénols en fonction de la concentration de l’extrait.......... 58
Tableau 14 – Niveaux expérimentaux des variables d’essais pour l’extraction par macération à
chaud ....................................................................................................................................... 59
Tableau 15 – Analyse de variance (ANOVA) pour l’extraction par macération à chaud ................ 59
Tableau 16– Résultats obtenus lors de la variation de la quantité de sel dans la teinture ................ 71
Tableau 17– Résultats obtenus lors de la variation de la quantité de mordant dans la teinture ....... 72
Tableau 18 – Résultats de la teinture du coton avec les différents procédés de mordançage .......... 73
Tableau 19 – Caractéristiques de cationisant Resicrom SG ............................................................. 74
Tableau 20– Niveaux expérimentaux des variables d’essais pour la teinture .................................. 78
Tableau 21– Analyse de variance (ANOVA) pour la teinture ......................................................... 78
Tableau 22 – Evaluation de l’uniformité de l’échantillon teint en appliquant le procédé optimisé . 82
Tableau 23– Résultats des tests de solidités pour des échantillons de coton cationsé teints avec
l’extrait aqueux de la peau des arachides ................................................................................ 83
Tableau 24– Caractérisation métrologique de tissu utilisé ............................................................... 84
Tableau 25– Diamètre d’inhibition (en mm) pour l’extrait aqueux et les tissus testés .................... 85

vii
LISTE DES ABREVIATIONS

EGA : Equivalent de l’acide gallique


FC : Folin-Ciocalteu
TPT : Teneur totale des composés phénoliques
IR : Infrarouge
UV-Vis : Ultraviolet visible
RDB : Rapport de bain
ATCC : American Type Culture Collection

viii
INTRODUCTION GENERALE

Introduction générale

Jusqu’au XIXème siècle, les pigments et colorants naturels d’origine végétale et animale
offrent une riche palette de couleurs pour teindre les textiles. L’usage des colorants et des
pigments naturels a longtemps participé au maintien d’un lien étroit entre l’homme et son
environnement [1]. Avec l’invention des colorants synthétiques à partir de ressources
fossiles et du pétrole. Ces nouveaux colorants ont été rapidement adoptés par plusieurs pays
industrialisés et exportés dans le monde entier en raison de la large gamme de couleurs
disponibles avec de bonnes propriétés de solidité à un coût modéré [2].
Cependant, le problème de ces colorants synthétiques réside dans le fait qu’ils sont
généralement toxiques [3]. Ils contiennent des amines cancérigènes et causent des allergies
pour la peau humaine ainsi qu’ils génèrent des rejets polluants pour l’environnement et non
biodégradable [4]. De ce fait, les colorants naturels font le sujet de plusieurs recherches et
les industriels cherchent désormais à exploiter de nouvelles sources des colorants naturels
[5]. Ce nouvel enjeu économique fait émerger la problématique du développement durable
de la filière de colorants naturels [6].
La peau des arachides est un sous-produit des industries agro-alimentaires, abandonné, peu
coûteuses, et respectueux de la santé de l’homme et de son environnement.
L’objectif de ce projet est l’extraction d’un colorant naturel à partir de la peau des arachides,
la caractérisation de l’extrait ainsi que l’application de la teinture sur un support textile en
coton et l’étude de propriétés de ce support teint.
Ce manuscrit se présente en 4 chapitres :
 Au cours du premier chapitre, nous présentons l’entreprise CHIMITEX PLUS
 Dans le deuxième chapitre, nous avons présenté une synthèse bibliographique dédiée
aux colorants naturels, aux techniques d’extraction, aux méthodes de caractérisation
de la matière colorante et à des informations générales sur la plante d’arachide et ses
principaux usages.
 Le troisième chapitre illustre les matières premières et les matériels utilisés, les
protocoles expérimentaux adoptés, ainsi que les moyens d'analyse et de
caractérisation employés. Les procédés de l’extraction et de teinture ont été
également présentés.
 Dans le dernier chapitre, nous nous intéressons à :

1
 L’optimisation des procédés d’extraction de la matière colorante à partir de la peau
des arachides
 La caractérisation de la matière colorante
 L’étude de l’effet des paramètres expérimentaux sur la qualité de la teinture du coton
 L’optimisation du processus de teinture par la méthode du plan d’expériences
 L’évaluation de la solidité de teinture et de l’activité antibactérienne.

En dernier lieu le rapport s’achèvera par une conclusion générale récapitulant l’ensemble
des résultats obtenus ainsi que les perspectives de ce travail de recherche.

2
CHAPITRE I PRESENTATION DE L’ENTREPRISE

Chapitre I. Présentation de l’entreprise

________________________________________________________

I.1 Introduction
Dans ce chapitre, nous présenterons l’entreprise qui nous a accueilli pour la réalisation de ce
projet, ses différents services, son processus de travail et son équipement.

Figure 1 – L’entreprise CHIMITEX PUS

I.2 Description de l’entreprise


La société CHIMITEX PLUS est l’une des fournisseurs des produits chimiques développés
en Tunisie. C’est une société à responsabilité limitée, crée en 1994 qui a été fondée par le
docteur en chimie appliquée Monsieur Chedly Boudokhan, elle est une société dont l’activité
principale est la vente des produits chimiques à usage industriel du secteur textile, elle est
aussi spécialisée dans la formulation des détergents, des pigments et des produits auxiliaires.

I.3 Principaux clients de l’entreprise


Les clients de la société CHIMITEX PLUS sont répartis sur tout le territoire tunisien :
DENIM AUTHORITY, BENETTON, GONZER GROUP, SARTEX, SNCL, MDF, ETAL
FASHION, TOP USED, TANIT, UCT.

La société CHIMITEX PLUS collabore étroitement avec les maisons : TS-JEANS CARE
(royaume unie), PROCHIMICA (Italie), SETAS (Turquie), ALPANIL (France), etc.

I.4 Les différents services de l’entreprise


La société CHIMITEX PLUS comprend la direction générale et cinq services

3
CHAPITRE I PRESENTATION DE L’ENTREPRISE

I.4.1 Service administratif et financier


Ce service a pour rôle de s’occuper de la gestion administrative, des ressources humaines et
de la gestion financière et comptable.

I.4.2 Service développement et production


C’est le service responsable de toutes les tâches liées aux activités de deux laboratoires, son
rôle se résume par les valeurs ajoutées aux produits selon les exigences du client.

I.4.2.1 Laboratoire de développement

Pour mieux répondre aux exigences de créativité et de mode, l’entreprise CHIMITEX PLUS
dispose d’un laboratoire et d’une salle de traitement mis tous les deux au service de ses
clients afin de pousser la recherche et réaliser les développements souhaités.
Dans ce laboratoire se fait la préparation des recettes et la réalisation des développements
souhaités afin de suivre les actualités el les tendances.
Il est bien équipé de machine de développements : 3 AHIBA de capacités différentes, une
chambre de lumière, un spectrocolorimètre, un fractomètre pour la mesure de viscosité, une
presse, deux balances, une plaque chauffante, trois machines semi-industrielles à tambour
ouvert, une essoreuse, une cabine spray, deux séchoirs, une machine de lavage.

I.4.2.2 Laboratoire des traitements des eaux

C’est laboratoire est totalement consacré aux analyses physico-chimiques et


bactériologiques des eaux de différents sources : Les eaux d’alimentation, eau de chaudière,
eau de piscine, eau de baignade, eaux dans les établissements de soins (cliniques, hôpitaux),
eaux de station de prétraitement des rejets hydriques. Ces analyses sont surtout destinées aux
industries.
Ce laboratoire dispose de : Un DBO mètre, une étuve, un jar-test, un thermo réacteur, un
conductimètre, un PH-mètre, un spectrophotomètre.

I.4.3 Service entretien et maintenance


Le but de ce service est d’assurer un bon entretien et une bonne maintenance du parc machine
pour éviter l’arrête et les pannes et garantir le bon état de fonctionnement de toutes les unités
de production dans l’entreprise.

4
CHAPITRE I PRESENTATION DE L’ENTREPRISE

I.4.4 Service commercial


C’est un service intermédiaire entre les clients et la société : il occupe la négociation des prix
des changements souhaités et aussi de fixer les dates de livraison.

I.4.5 Service achat et approvisionnement


Ce service est chargé de l’approvisionnement de la matière première. Il a pour rôle d’acheter,
au bon moment et au meilleur prix, les quantités nécessaires de produits de qualité et
d’assurer le stockage de la matière et des fournitures afin d’assurer l’alimentation des
services laboratoire et production.

I.5 Conclusion
Au cours de ce chapitre, nous avons présenté l’entreprise CHIMITEX PLUS et ses différents
services. Nous avons également décrit le matériel dont ils disposent et leur permettant de
mener à bien des travaux de développement et de recherche au profit de leurs clients.

5
CHAPITRE II ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE

Chapitre II. Etude bibliographique

________________________________________________________

II.1 Introduction
Ce chapitre sera consacré à présenter une synthèse bibliographique sur les colorants naturels.
Dans cette partie, on définira tout d’abord l’historique des colorants naturels puis on passera
par la suite à présenter leur classification, leurs avantages et inconvénients, les procédés
d’extraction et les méthodes d’analyse des extractibles ainsi que les différentes techniques
de la teinture naturelle. Ensuite nous allons présenter un aperçu botanique sur la plante
d’Arachide, son origine et ses principales utilisations. Finalement nous allons présenter des
généralités sur la peau des arachides et sa composition chimique aussi nous allons détailler
les caractéristiques de la fibre de coton qi correspond au support textile qui sera teint avec
ce colorant naturel.

II.2 Etude des colorants naturels


II.2.1 Généralité sur les colorants
Les colorants sont des composés généralement organiques pouvant être naturels ou
synthétiques, et qui ont la propriété de colorer durablement le support sur lequel ils sont
appliqués. Ils sont caractérisés par leur capacité à absorber les rayonnements lumineux dans
le spectre visible (380 à 750 nm). En général, les colorants consistent en un assemblage de
groupes chromophores, auxochromes et des structures aromatiques [7].

Tableau 1 – Principaux groupes chromophores et auxochromes


Groupes chromophores Groupes auxochromes

Des dérivés azoïques (-N=N-) -OH (hydroxyle)

Des dérivés nitrosés (-N=O) -COOH (carboxyle)

Des dérivés carbonylés (-C=O) -SO3H (sulfonique)

Des dérivés éthyléniques (-C=C-) NH2 (amine)

Des dérivés nitrés (-NO2) NO2 (nitro)

Sulfure (-C=S) N (CH3)2

6
CHAPITRE II ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE

II.2.2 Aperçu sur l’historique de la teinture naturelle


L'utilisation des matières colorantes d'origine naturelle remonte bien au-delà de l'apparition
des premières traces d'écriture. En effet, l'homme s'est approprié très tôt les propriétés
colorantes d'origine végétale, animale et minérale, employées pour la réalisation de
peintures, laques et essentiellement teintures [4]. Jusqu'à la fin du XIXème siècle, la teinture
des tissus était réalisée à l'aide de colorants végétaux tels que le bleu indigo extrait du pastel,
le rouge issu de la racine de garance, le noir violet obtenu grâce au bois de campêche, le
rouge-orangé tiré du murier ou du rocou, le jaune indien obtenu grâce à des plants comme
le genet, la gaude et le bleu profond provenant de la poudre de lapis-lazuli,etc [8].
En 1856, la découverte importante du premier colorant industriel synthétique appelé « La
mauvéine » par un jeune chimiste anglais du nom William Henry Perkin a engagé la
disparition de l'art traditionnel de la teinture naturelle et a donné naissance à l’industrie des
colorants synthétiques. Ensuite en 1862 la synthèse d’un colorant (le bleu de méthylène) par
un chimiste anglais J.Griess. Ainsi, la transition vers les teintures synthétiques a été rapide
puisque ces colorants étaient reproductibles et surtout moins coûteux au niveau industriel.
Cependant, actuellement plusieurs études ont montré que les colorants textiles d’origine
synthétiques provoquent non seulement des dommages pour le corps humain, mais aussi
elles ont confirmé que leurs rejets sont souvent toxiques et non biodégradables. Ces
problèmes ont de nouveau ravivé l’intérêt des consommateurs pour les colorants naturels au
cours des dernières décennies du vingtième en raison de leur biodégradabilité et meilleure
compatibilité avec l'environnement [9].

II.2.3 Classification des colorants naturels


Les colorants naturels peuvent être classifiés de plusieurs manières. La classification la plus
ancienne était selon ordre alphabétique des noms botaniques. Par la suite, ils ont été classés
de différentes manières à savoir les sources de matières colorantes naturelles, la constitution
chimique, ou la méthode d’application [3].

II.2.3.1 La classification de Bancroft

Dans son œuvre "Experimental researches concerning the philosophy of permanant colours"
Bancroft a classé les colorants naturels en deux groupes : les "colorants substantifs " qui
teignent directement les fibres tels que l'indigo, le curcuma, et les "colorants à mordant" qui
nécessitent un mordançage avec un sel métallique tels que le bois de campêche, la garance.

7
CHAPITRE II ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE

Ces deux classes se distinguent par la technique de fixation et la solidité de la couleur


obtenue [11].

II.2.3.2 La classification de Humm

Humm a classé les colorants naturels en deux catégories à savoir Les "Colorants
monogénétiques", qui produisent une seule couleur indépendamment du mordant appliqué
avec le colorant et les "Colorants polygénétiques", qui produisent une variation de couleur
avec la variation de mordant [7].

II.2.3.3 Classification selon l’origine

Les colorants naturels peuvent être subdivisés en colorants naturels d’origine végétale,
animale ou minérale. Nous allons essayer dans ce qui suit de citer quelques exemples des
sources de colorants naturels.

 Les colorants naturels d’origine végétale

Historiquement, les plantes ont été utilisées pour l’extraction d’une majorité des colorants
naturels, parmi les plantes tinctoriales les plus connues nous pouvons citer :

 L’indigotier

C’est une plante dont les feuilles donnent une matière colorante bleue. Ce colorant très
important, connu sous le nom de roi des colorants naturels était utilisé de l’antiquité jusqu’à
maintenant pour produire de la couleur bleue et est aujourd’hui le plus populaire pour les
tissus Denims. Il est produit en faisant fermenter les feuilles de la plante fraiche.

(a) (b)

Figure 2 – (a) Plante de l’indigotier, (b) Molécule d’indigo

8
CHAPITRE II ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE

 La garance

C’est une plante, aux fleurs vert jaune, dont le rhizome fournit un colorant rouge. Il est connu
sous le nom de reine des colorants naturels. Le colorant est obtenu à partir des racines de la
plante. L’alun peut être utilisé comme sel métallique primaire en combinaison avec d’autres
mordants pour développer une gamme de nuances rouges. Le principal constituant colorant
du garance st l’alizarine.

(a) (b)

Figure 3 – (a) Plante de garance, (b) Molécule d’Alizarine

 Le safran

Le safran est un ancien colorant jaune appartenant à la famille des iridacées et est obtenu à
partir des stigmates séchés de la plante Crocus sativus cultivé dans la Méditerranée, l'Iran et
l'Inde. Le colorant est extrait des stigmates des fleurs en les faisant bouillir dans de l’eau. Il
confer eue couleur jaune vif aux matériaux [3].

(a) (b)

Figure 4 – (a) Plante de safran, (b) Molécule de Crocine

9
CHAPITRE II ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE

 Le curcuma

Le curcuma est un colorant naturel jaune bien connu, le colorant est extrait des rhizomes de
curcuma frais et sèches, c’est une plante herbacée de la famille du gingembre originaire du
sud de l'Asie. Le colorant obtenu est la curcumine chimiquement appartenant à la classe des
diaroylméthane. C’est un colorant substantif capable de teindre directement la soie, la laine
et le coton.

Figure 5 – (a) Plante de curcuma, (b) Molécule de curcumin

 La gaude

C’est une plante bisannuelle qui a la réputation de donner la meilleure couleur jaune naturelle
provenant des tiges et des feuilles. Le principal colorant dans cette plante est la lutéoline.il
extraite à partir de la partie aérienne de la plante, tiges, feuilles. La gaude donne aux tissus
mordancés à l’alun une teinture jaune brillante [4].

(a) (b)

Figure 6 – (a) Plante de la gaude, (b) Molécule de Luteoline

10
CHAPITRE II ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE

 Les colorants naturels d’origine animale

Les colorants pouvaient être également extraits d'organismes vivants dont on peut citer :

 Le murex

Le plus ancien colorant d’origine animale est le pourpre tyrien, produit à partir des sécrétions
du mollusque marin le Murex, il s’agit d’espèces tropicales carnivores et prédatrices. Ce
colorant a produit une couleur violet foncé très rapide sur les tissus Cela coutait très cher car
il fallait des milliers de mollusques pour une gamme de teinture. C’est pourquoi il était
considéré comme un symbole de la royauté et était utilisé pour colorer les vêtements de la
famille royale [3].

(a) (b)
Figure 7 – (a) Le coquillage de Murex, (b) Molécule de 6,6′-dibromoindigo
 La cochenille

La cochenille était un important colorant d’origine animale obtenu à partir du corps


d’insectes femelles vivant sur des cactus (espèces d’Opuntia). L’insecte produit un acide
appelé acide carminique pour se protéger des prédateurs. Cet acide est un éther de couleur
rouge présent un colorant rouge pourpre utilisé pour teindre les fibres animales et possède
de bonnes propriétés de solidité au lavage et à la lumière [3].

(a) (b)

Figure 8 – (a) L’insecte de Cochenille, (b) Molécule de l’acide carminique

11
CHAPITRE II ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE

 Les colorants naturels d’origine minerale

Certains pigments mineraux presents dans la nature, tels que l’ocre rouge, l’ocre jaune, la
malchite, le bleu outremer, l’alzurite, le talc, le noir de charbon de bois, etc ont été utilisés
sous forme de poudre fine pour la coloration de textile. Ils sont d’origie diverse tels que les
terres naturelles ou brulées (Sienne) des pierres broyée (Malachite, Lapis-Lazuli), les roches
primitives extraites en carrières, séchées, broyées [10].

II.2.3.4 Classification selon la constitution chimique

Les colorants naturels ont une constitution chimique complexe. Contrairement aux colorants
synthétiques, ils ne constituent généralement pas une seule entité, mais un mélange de
composés chimiques étroitement liés.
Sur la base des principaux constituants chimiques présents, les colorants naturels sont divisés
comme suit :

 Classe de colorants indigoïdes

L’indigo est le colorant principal et le plus important de cette classe dont la coloration est
une variante de l’indigo (bleu - violet). Ils se trouvent en plus grande concentration dans les
feuilles de certaines espèces d’Indigofera (Indigofera tinctoria, Indigofera errecta et
Indigofera sumatrana). Ils présentent des propriétés excellentes à la lumière et au lavage. Le
pourpre tyrien issu de mollusques méditerranées du genre Purpura et Murex est un autre
colorant indigoïde qui possède également d’excellentes propriétés de résistance.
Les colorants indigoïdes sont non seulement utilisés comme des colorants pour les fibres
cellulosiques dans l’industrie textiles mais ils sont aussi utilisés comme colorant pour les
confitures dans l’industrie agroalimentaire, ainsi que comme des additifs pour les produits
pharmaceutiques [3].

 Classe des colorants Anthraquinones

Un grand nombre de colorants naturels, en particulier les colorants produisant une couleur
rouge, entrent dans cette catégorie. Le colorant naturel le plus célèbre dans cette catégorie
est l’Alizarine obtenue à partir de garance européenne (Rubia tinctorum).

Les colorantes anthraquinones ont une formule générale dérivée de l’anthracène. Le


chromophore est un noyau quinonique sur lequel peuvent s’attacher des groupes hydroxyles
ou amino [3].

12
CHAPITRE II ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE

 Classe de flavonoïdes

Les flavonoïdes sont des pigments végétaux de la famille des polyphénols qui sont
responsables de la coloration des fleurs et des fruits. Ils sont très sensibles à la lumière. Ils
donnent souvent une coloration jaune. La famille flavonoïde contient plusieurs sous-groupes
tels que : flavone, flavonol, flavanone, flavanonol, chalcone, aurone, neoflavonoides et
biflavonoides.
Les anthocyanines constituent le groupe le plus important de colorants naturels
hydrosolubles appartenant à la grande famille des flavonoïdes.
Quelques flavonoïdes ont été utilisés depuis longtemps pour la teinture. La lutéoline extraite
de la gaude ou encore le réséda de teinturiers qui est une plante herbacée bisannuelle utilisée
en Europe pour produire des couleurs jaunes ayant des bonnes solidités et brillantes sur la
laine et la soie [12].

 Classe des colorants caroténoïdes

Les caroténoïdes sont des pigments naturels, très largement répandus dans la nature, et
possédant des teintes brillantes : orangée, rouge ou jaune. La famille des caroténoïdes
comprend les carotènes et les xanthophylles. Les caroténoïdes sont la source majeure des
couleurs trouvées dans la nature, ils donnent leur coloration aussi bien aux fleurs qu’aux et
aux racines.et ils présentent une très forte absorption de la lumière bleue pour des longueurs
d’onde entre 400 et 500 nm [8].

 Classe des colorants à base de tannins

Les tanins sont des polyphénols polaires d’origine végétale. Ils sont localisés dans les
écorces, les bois, les racines, les feuilles, les fruits et les galles. L’utilisation des plantes à
tanins donne des teintes allant du beige au brun et du gris au noir, est connue par leurs bonnes
propriétés de stabilité. Selon Freudenberg et Gross, les tannins sont divisés en deux groupes,
les tannins hydrolysables et les tanins condensés [4].

 Classe de colorants bétalaines


La couleur de ces molécules végétales varie du jaune foncé au violet intense. Cette classe de
colorant est divisée en deux catégories les bétacyanines de couleur rouge et violet et les
bétaxanthines de couleur. L’exemple le plus connu de ces plantes est la betterave rouge, mais
des fleurs aussi populaires que les belles-de-nuit, les cactus, les bougainvilliers, sont colorés
par ces pigments [13].

13
CHAPITRE II ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE

 Classe de colorants curcuminoïdes

Les curcuminoïdes sont des molécules extraites du rhizome de curcuma. Ils sont
responsables de sa couleur jaune caractéristique. Parmi les curcuminoïdes, on distingue
quatre substances : la curcumine qui représente environ 80% de tous les curcuminoïdes, la
demethoxycurcumine, le bisdemethoxycurcumine et le cyclocurcumine [14].

 Classe de colorantes chlorophylles

Les chlorophylles sont les pigments de la photosynthèse de toutes les plantes vertes du règne
végétal. Elles se localisent dans les membranes des chloroplastes et elles sont responsables
de la couleur verte des différents végétaux. Dans la nature, il existe plusieurs types de
molécules de chlorophylle dont les espèces les plus courantes sont appelées la chlorophylle
«a», caractérisée par une couleur bleue noirâtre et la chlorophylle «b», caractérisée par une
couleur noir verdâtre. Elles sont contenues dans les parties aériennes des plantes.

Les chlorophylles sont solubles dans les solvants organiques et elles ont un pouvoir colorant
qui masque les autres couleurs [14].

II.2.3.5 Classification selon la méthode d’application

Les colorants naturels peuvent être aussi classés selon la méthode d’application comme suit :

 Les colorants à mordants

Ces sont des colorants qui exigent l’utilisation d’un mordant pour leur application car ils
n'ont aucune affinité aux fibres à teindre. Les colorants à mordant doivent posséder un
groupement donneur d'électrons capables de former un complexe avec un sel métallique qui
assure le lien avec la fibre. Exemples : garance, kermes, cochenille, etc. [15]

 Les colorants de cuve

Ils sont Initialement insolubles dans l’eau, donc ils doivent être convertis en forme soluble
dans l’eau par une réaction de réduction dans un bain alcalin réducteur et appliqués par la
suite sur les textiles. Ensuite, les colorants subissent une oxydation afin d’assurer leur
fixation sur la fibre [15].

 Les colorants directs

Les colorants directs se caractérisent par de longues structures moléculaires planes qui
permettent à ces molécules de s’aligner avec les macromolécules plates de cellulose. Ils

14
CHAPITRE II ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE

n’adhèrent pas chimiquement mais physiquement à la fibre par des forces de Van der Waals
et des liaisons hydrogène. Ils sont reconnus par leur grande affinité vis-à-vis les fibres
cellulosiques.

 Les colorants acides

Ces colorants présentent une bonne solubilité dans l’eau grâce à leurs groupements
sulfonates ou carboxylates, ils sont ainsi dénommés parce qu’ils permettent de teindre les
fibres animales (laine et soie) dans un bain légèrement acide. L’affinité colorant-fibre est le
résultat de liaisons ioniques entre la partie acide sulfonique du colorant et les groupements
amino des fibres textiles [8].

 Les colorants dispersés

Les colorants dispersés ont un poids moléculaire relativement faible et une faible solubilité.
Ils peuvent être appliqués sur des fibres synthétiques hydrophobes avec un pH neutre à
légèrement acide.

II.2.4 Avantages de la teinture naturelle


L’utilisation des colorants naturels sur les matériaux textiles attire de plus en plus les
scientifiques. En effet, les colorants naturels sont considérés comme respectueux de
l'environnement car ils sont obtenus à partir de ressources renouvelables et biodégradables.
En outre ces colorants produisent des couleurs douces, apaisantes pour l’œil humain et qui
sont en harmonie avec la nature [6]. Par comparaison avec la teinture avec les colorants
synthétiques, les teintures naturelles sont moins dangereuses, moins polluantes et moins
toxiques pour la santé [8].
Outre ces avantages environnementaux les colorants naturels offrent également des
avantages fonctionnels au porteur et aux utilisateurs de ces textiles. En effet plusieurs
travaux de recherche ont montré qu’un certain nombre de colorants naturels ont de bonnes
propriétés de protection contre le rayonnement UV [9]. En outre des tests d’activité
antibactérienne et anti fongique sur des extraits aqueux de matières végétales réalisé par
divers chercheurs ont révélé que ces extraits ont des effets inhibiteurs de la croissance des
bactéries et des champignons [16].

15
CHAPITRE II ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE

II.2.5 Limitations de la teinture naturelle


Les colorants naturels sont considérés comme une alternative écologique pour la teinture des
matériaux textiles, en particulier les textiles en fibres naturelles. Cependant, La part total de
colorants naturels dans le secteur textile n’est que d’environ 1% en raison de certains
problèmes de durabilité liés à la production et à l’application de ces colorants, tel que le non
disponibilité sous forme standard prête à l’emploi, l’inaptitude à l’utilisation en machines
industrielles, la gamme de nuances limitée et la difficulté de reproduire les mêmes nuances
[3].
D’autre part les colorants naturels nécessitent un temps de teinture plus long que les
colorants synthétiques étant donné qu’ils impliquent des étapes supplémentaires d’extraction
de colorant et certains colorants nécessitent une étape de cationisation ou de mordançage
supplémentaire, pour augmenter l’intensité de la couleur de processus de teinture et
améliorer les propriétés de solidité [7].
Les colorants naturels en eux-mêmes sont durables, mais ils ne peuvent pas répondre à la
demande énorme du secteur textile étant donné que la surexploitation des ressources
naturelles pour obtenir des colorants peut entrainer la déforestation et menacer les espèces
en voie d’extinction [12].

II.3 Le processus de teinture


La teinture est une technique pour colorer une matière textile dans laquelle un colorant est
appliqué au support de manière uniforme, afin d’obtenir une nuance homogène, avec un
rendement et des solidités appropries à son usage final.

II.3.1 Les étapes de la teinture


En général, la teinture est une opération pendant laquelle le colorant quitte la phase aqueuse
pour se fixer d’une manière plus ou moins irréversible sur le support textile et elle peut se
décomposer en quatre phases :
 L’attraction : phase ou le colorant dissout ou dispersé dans le bain de teinture migre
vers les fibres textiles
 L’absorption : Phase ou la molécule du colorant se dépose à la surface de la fibre
 La diffusion : C’est le passage de la molécule du colorant de la surface de la fibre
vers les zones amorphes ou sur les sites disponibles à l’intérieur de la fibre jusqu’à
ce qu’elle soit teinte de façon uniforme

16
CHAPITRE II ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE

 La fixation : Phase durant laquelle le colorant se fixe dans des sites appropriés à
l’intérieur de la fibre par différents types de liaisons : liaison covalente de très forte
énergie, liaison ionique ou électrique, liaison hydrogène et liaison de Van der Waals
[17].

II.3.2 Les différentes techniques de la teinture naturelle


II.3.2.1 Teinture conventionnelle

 La teinture avec fermentation

Cette méthode de teinture est connue sous le nom de "la teinture à froid". Il s'agit de la forme
la plus ancienne de teinture naturelle dans la zone du Moyen-Orient. Cette zone
géographique présente un climat caractérisé par une température moyenne assez haute
permettant d’entraîner facilement une fermentation. En fait, le principe de la teinture avec
fermentation est de plonger l’étoffe dans un bain de teinture puis le contenu du bain est laissé
pour se fermenter à la température ambiante pendant une durée pouvant dépasser deux
semaines [3].
 La teinture directe

Elle est connue aussi sous le nom de teinture sans mordançage, Cette technique est appliquée
pour des colorants dont la molécule possède une bonne affinité vers les fibres à teindre. Il
peut donc se former facilement des liaisons chimiques entre la molécule du colorant et la
fibre. Le principe de cette méthode consiste à macérer ou bouillir dans l’eau certaines plantes
pour obtenir un bain de teinture. Ensuite, la matière textile est plongée dans le bain de
teinture obtenu [13].
 La teinture avec mordançage

Les solidités des colorants naturels sont une source de préoccupation, seuls quelques
colorants naturels possèdent des solidités conformes aux exigences textiles modernes.
Toutefois, un grand nombre d’entre elles peuvent former des liaisons avec certains sels
métalliques pour le mordançage tels que le chrome, le cuivre, l’étain, etc.
Cette teinture est de même que la teinture directe. La seule différence réside dans l’ajout
d’une étape supplémentaire de mordançage qui peut être avant, après ou simultanément avec
l’étape de la teinture. Cette étape consiste à utiliser un bain contenant un mordant permet de
créer un lien de pontage entre le colorant naturel et la fibre ce qui va développer des liaisons
chimiques. Le traitement de mordançage améliore la fixation des colorants sur les fibres

17
CHAPITRE II ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE

ainsi que l’augmentation des solidités des teintures obtenues. Il faut signaler aussi que cette
étape de mordançage permet aussi l’obtention d’une vaste gamme de nuances (comme le
noir, brun, vert, jaune, orange, etc.) [18].

II.3.2.2 Teinture non conventionnelle

La demande des produits verts par les consommateurs ayant un très haut souci
environnemental a nécessité le développement des nouvelles méthodes de teinture pour
répondre aux exigences de ces consommateurs. Parmi ces techniques, nous pouvons citer les
suivantes :
 La teinture par ultrason : Plusieurs travaux de recherche ont démontré l’efficacité de
cette technique. En effet, il a été rapporté que l’utilisation de cette méthode
ultrasonique améliore le taux d’épuisement de plusieurs colorants extraits des plantes
ainsi que les différentes propriétés de solidités [1].
 La teinture avec la technique des micro-ondes : D’autres travaux ont développé aussi
l’utilisation des micro-ondes dans l’extraction et la teinture des fibres textiles par
différentes matières colorantes à base des végétaux. Les résultats obtenus montrent
étaient aussi très encourageantes vu qu’ils montrent de bonnes solidité de teinture
avec cette méthode non conventionnelle [7].
 La teinture avec la technique de la nanotechnologie : Le principe de cette méthode
de teinture consiste à utiliser des nano- pigments colorées avec une capacité
importante de dispersion dans le bain de teinture ce qui permet d’éviter le problème
d'agrégation dans la teinture des articles textiles [8].

II.4 L’extraction des colorants naturels


II.4.1 Les procédés d’extraction des colorants naturels
Contrairement aux colorants synthétiques, qui sont synthétisés à partir des précurseurs
chimiques, les colorants naturels sont principalement obtenus à partir des différentes parties
de la plante. Ces matières naturelles ne contiennent qu’un faible pourcentage de matières
colorantes généralement entre 0.5 et 5% ainsi que de nombreux autres composants végétaux
et animaux, tels que les fibres insolubles dans l’eau, les glucides, les protéines, la
chlorophylle et les tanins [3], l’extraction est une étape essentielle non seulement pour la
préparation des colorants naturels purifiés, mais également pour les utilisateurs de matières

18
CHAPITRE II ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE

brutes contenant des colorants. Les différents procédés d'extraction de matières colorantes
sont les suivants :

II.4.1.1 Extraction aqueuse

L'extraction aqueuse était traditionnellement utilisée pour extraire les colorants des plantes
et d'autres matériaux. Dans cette méthode, la matière végétale est d’abord divisée en petits
morceaux ou en poudre pour améliorer l'efficacité de l'extraction. Il est ensuite imbibé d’eau
dans des récipients en terre, en bois ou en métal pendant une longue période de temps pour
déloger la structure cellulaire, puis bouilli pour obtenir la solution de colorant qui est filtré
afin d’éliminer les restes des plantes non teintées. Le processus d’ébullition et de filtration
est répété plusieurs fois pour éliminer autant de colorant que possible [19].
Cette méthode d’extraction peut être réalisée à froid ou à chaud. Comme la plupart des
opérations de teinture sont réalisées dans des milieux aqueux, l'extrait obtenu par ce procédé
peut être facilement appliqué pour teindre diverses matières textiles. Les inconvénients de
cette technique sont une longue durée d’extraction, des besoins importants n eau, l’utilisation
de température élevée pour la méthode à chaud et un faible rendement en colorant, car seuls
les composants colorants solubles dans l’eau sont extraits, alors que des nombreux colorants
ont une faible solubilité dans l’eau. De même en même temps que le colorant, d’autres
substances solubles dans l’eau, telles que les sucres et similaires, sont extraites et doivent
éventuellement être éliminés si l’extrait doit être concentré et transformé en poudre [18].

II.4.1.2 Extraction en milieu acide ou alcalin

Comme les colorants naturels sont généralement un mélange de plusieurs constituants


chimiques, la modification du pH de l'extraction par addition d’acide ou d’alcalin peut
entrainer l’extraction des différents constituants colorants, ce qui permet de donner des teints
différents lors de la teinture ultérieure et des solidités différentes [2].
L’eau acidifiée est utilisée pour extraire certains colorants à base des fibres afin de prévenir
la dégradation par oxydation. L’extraction alcaline convient aux colorants comportant des
groupes phénoliques, car ils sont solubles dans les alcalins. L’inconvénient de ce procédé est
que certaines matières colorantes peuvent être détruites dans des conditions alcalines compte
tenu du fait que certains des colorants naturels ont sensibles au pH [9].

19
CHAPITRE II ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE

II.4.1.3 Extraction par solvant

Les matières colorantes naturelles selon leur nature, peuvent être extraites en utilisant des
solvants organiques tels que l’acétone, l’éther de pétrole, le chloroforme, l’éthanol, le
méthanol, ou un mélange de solvants comme le mélange éthanol – méthanol ou le mélange
eau – alcool. La méthode d’extraction eau/alcool permet d’extraire des substances végétales
solubles ou insolubles dans l’eau. Le rendement d’extraction est donc supérieur à celui
obtenu avec la méthode aqueuse, car un plus grand nombre de produits chimiques et de
matières colorantes peuvent être extraits. La purification de la couleur extraite est plus facile
car les solvants peuvent être facilement éliminés par distillation et réutilisés [6].
Les inconvénients de cette technique d’extraction sont la présence de solvants résiduels
toxiques et leur effet de serre. Un autre inconvénient de ce procédé est que le matériau extrait
n’est pas facilement soluble dans l’eau et que le processus de coloration ultérieur doit être
effectué dans un milieu aqueux [12].

II.4.1.4 Extraction assistée par micro-ondes ou ultrasons

L’efficacité de l’extraction est augmentée par l’utilisation d’ultrasons ou de micro-ondes, ce


qui réduit la quantité de solvant requise, le temps et la température d’extraction.
Lorsque les matières végétales contenant un colorant naturel sont traitées avec de l’eau ou
tout autre solvant en présence d’ultrasons, de très petites cavitations se forment dans le
liquide. Celles-ci augmentent de taille mais lorsqu’elles atteignent une certaine taille, elles
ne peuvent pas conserver leur forme. Lorsque cela e produit, la cavité s’effondre, créant une
température et une pression élevées. Des millions de ces cavités se forment et s’effondrent
chaque seconde [3].
La création de températures et des pressions très élevées lors de l’extraction augmente
l’efficacité de l’extraction en un temps très court. Le processus peut également être effectué
à une température plus basse et l’extraction des molécules de colorant thermosensibles est
donc meilleure. Les extractions par micro-ondes et par ultrasons peuvent être considérées
comme des processus écologiques en raison de la réduction de la température d’extraction,
de l’utilisation de solvant et de la durée, ce qui entraine une consommation d’énergie
moindre [12].

20
CHAPITRE II ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE

II.4.1.5 Autres techniques d’extraction

La fermentation est une méthode d’extraction utilise les enzymes produits par les
microorganismes présents dans l’atmosphère ou celles présentes dans les ressources
naturelles pour faciliter le processus d’extraction [3].
Les colorants naturels peuvent être extraits par la technique d’extraction enzymatique.
Comme les tissus végétaux contiennent de la cellulose, es amidons et des pectines en tant
que matériaux de liaison, certains chercheurs ont utilisé des enzymes disponibles dans le
commerce notamment la cellulose, l’amylase et la pectinase, pour ramollir le matériau
environnant et permettre l’extraction des molécules de colorant dans des conditions plus
douces [7].

II.5 Généralités sur la plante Arachide


II.5.1 Présentation de la plante

(a) (b) (c)

Figure 9 – (a) Feuilles, (b) Fleurs, (c) Fruits de la plante Arachide

Il s’agit de la plante appelée arachide ou cacahuète. Cette plante appartient aux légumes de
la famille de Fabacées. Elle s’adapte dans le climat tropical ou subtropical. L’arachide est
une plante annuelle qui comporte une quarantaine d'espèces réparties en deux grandes
variétés : Les variétés à tige dressée et les variétés à tige rampante. L’origine de cette plante
n’est pas précise mais à cause de son existence de manière spontanée au brésil, on peut
considérer qu’elle est d’origine brésilienne. Sa culture se développe beaucoup en Asie ainsi
qu’en Afrique. La plante de l’arachide se compose de feuilles, tige, racines, fleurs, fruits et
graines [22].

II.5.2 Production mondiale


La production de l’arachide est classée la douzième à l’échelle mondiale. Sa production a
atteint 44 millions de tonnes en 2018.Le pays d’origine d’arachide est l’Amérique du sud,
mais aujourd’hui La Chine est le premier producteur d'arachides au monde, sa production a

21
CHAPITRE II ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE

atteint 16 tonnes par an. L'Inde arrive en deuxième position avec une production annuelle de
6 tonnes [23].

II.5.3 Production en Tunisie


La culture des arachides se localise au Cap Bon, plus précisément dans les régions d’El
Haouaria, Kélibia, Saheb Djebel, Dar Allouch et Hammam El Ghezaz qui se caractérisent
par des sols sableux et une eau particulièrement douce. La culture des arachides a connait
une importante extension passant de 800 hectare en 2010 à 2100 hectare en 2017, avec une
production moyenne variant entre 2 et 3 tonnes à l’hectare [24].

II.5.4 Principaux usages


II.5.4.1 Alimentation humaine

L’arachide destinée pour l’alimentation humaine se présentent sou plusieurs formes. On


trouve :
 L’huile d'arachide : c’est une huile végétale préparée et extraite à partir d'arachides au
moyen d'une presse hydraulique. Il s'agit d'une huile alimentaire d'apparence très
limpide et idéale pour les cuissons à haute température. Particulièrement appropriée
pour faire frire les aliments.
 Le beurre d'arachide : c’est une pâte à tartiner à base de cacahuètes. Il est très
consommé en Amérique du Nord, aux Pays-Bas et utilisé abondamment dans
la culture culinaire africaine.
 Farine d’arachide : c’est un aliment de complément employé en biscuiterie (déshuilé,
riche en acides aminés essentiels) [25].

II.5.4.2 Alimentation animale

Les déchets de l’industrie d’huilerie, de récolte ou les parties non comestibles pour l’être
humain forment une excellente alimentation pour les animaux. On cite :
 Le tourteau d’arachide : C’est un résidu généré lors de l’extraction d’huile des graines
d’arachide. Ce produit est riche en protéine entre 48% et 50%, il constitue pendant
longtemps un élément important dans l’alimentation des bétails en Europe et
singulièrement en France.
 Les déchets de récolte (les fans) qui servent pour l’alimentation des ruminants après
leur séchage [25].

22
CHAPITRE II ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE

II.5.4.3 Agriculture

Les déchets de récolte ainsi que les déchets de transformation industrielle de l’arachide
forment un engrais pour la fertilisation du sol vu qu’ils sont riches en azote et portent les
éléments nécessaires à la croissance des plantes [25].

II.5.4.4 Utilisations médicales

Comme toutes les légumineuses, l’arachide possède des propriétés médicinales. En effet
cette plante est parmi les végétations utilisées dans la civilisation africaine et indienne pour
traiter quelques maladies :
 Problèmes des yeux : Les extraits de gousse d’arachide se prennent sous forme de
goutte dans l’œil pour traiter la conjonctivite. En outre les infusions de feuille de la
plante d’arachide en goutte dans les yeux peuvent traiter les blessures oculaires et la
cataracte.
 Le jus des feuilles et des graines de la plante d’arachide broyées est utilisé sous forme
de goutte dans l’oreille pour guérir certaines maladies telles que l’otite d’oreille.
 La richesse de l’arachide en éléments nutritifs tels que les fibres, la vitamine E,
l’acide folique, les protéines, les acides gras, les sels minéraux, rendent cette graine
un traitement efficace de la malnutrition sévère chez l’enfant, de plus des études
médicales ont montré que la consommation régulière d’arachide réduit les risques de
maladies cardiovasculaires.
 Les arachides sont riches en matières grasses, des acides gras insaturés qui sont bons
pour la santé du cœur et qui améliorent le taux de cholestérol sanguin [25].

II.6 La peau des arachides


II.6.1 Généralités sur les peaux d’arachides
La graine de l’arachide est protégée par une pellicule rouge-brune. 1 kg de l’arachide génère
30 à 46 g de la peau. La diversité des grains, les variantes mutant ou hybride, aboutit à la
variation de la couleur de pellicule. La rougeur de la peau d’arachides peut être utilisée
comme biomarqueur de la teneur totale en polyphénols et la capacité antioxydant. Suite à
l’évolution de l’industrie de valorisation de l’arachide, les déchets de cette dernière a fait le
centre d’intérêt de plusieurs études qui visent la valorisation de ces déchets.
La recherche médicale moderne a montré que la peau rouge d’arachide a des
nombreux bienfaits sur la circulation veineuse, il contient de la vitamine K qu’est nécessaire

23
CHAPITRE II ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE

au corps pour maintenir une coagulation sanguine normale, aussi c’est un ingrédient
hémostatique efficace, et du resvératrol, un agent préventif efficace pour les maladies
cardiovasculaires [26].

II.6.2 Composition chimique


Les Peaux des arachides, qui composent environ 3 % d’une graine d'arachide sont riches en
composés phénoliques, ce qui signifie qu'ils sont riches en antioxydants plus élevés que
l'arachide elle-même. Les études faites sur l’extrait aqueux de la peau d’arachide révèlent
l’existence de 21 composés naturels dont 7 composés flavonoïdes et 14 composés
phénoliques. Parmi les composés phénoliques on cite : les acides protocatéchiques, l’acide
gallique, l’acide paracoumarique et l’acide férulique (responsable du pouvoir antioxydant)
[26].
Les peaux d'arachide contiennent également le resvératrol, ce composé à des bienfaits sur la
santé, il aide à augmenter l'endurance, à réduire l'inflammation et à protéger contre le risque
de développer une maladie cardiaque. On trouve aussi comme composés de peaux d’arachide
l’épicatéchine et la catéchine, les flavonoides (comme la querecètine et la lutéoline) et les
tanins condensés. La proanthocyanidines forme le composé majeur dans la peau d’arachide
[16].

(a) (b) (c)

Figure 10 – Structure chimique de quelques composés de la peau d'arachides

(a) La proanthocyanidines, (b) la catéchine, (c) le resvératrol

II.6.3 Généralités sur les polyphénols


Les polyphénols ou composés phénoliques, constituent une famille de molécules très
largement répandues dans le règne végétal. Ils sont présents partout dans les racines, les
tiges, les fleurs, les principales sources alimentaires sont les fruits et les légumes, les

24
CHAPITRE II ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE

boissons (vin rouge, thé, café, jus de fruits), les céréales, les graines oléagineuses et les
légumes secs [13]. Selon leurs caractéristiques structurales, ils se répartissent en une dizaine
de classes chimiques, qui présentent toutes un point commun : la présence dans leur structure
d’au moins un cycle aromatique à 6 carbones(C6), lui-même porteur d’un nombre variable
de fonctions hydroxyles (OH). Ces espèces sont des monomères, des polymères ou des
complexes dont la masse moléculaire peut atteindre 9000. Ils sont classés en différents
groupes en fonction du nombre de noyaux aromatiques qui les composent [8].
On peut regrouper Les polyphénols en deux grands groupes :
 Les non flavonoïdes dont les principaux composés sont : les acides phénoliques, les
stilbènes, les lignanes, les lignines et les coumarines
 Les flavonoïdes, dont on identifie principalement : les flavones, flavanones,
flavonols, isoflavonones, anthocyanines, proanthocyanidines et flavanols.

Des recherches ont montré que les polyphénols ont des effets protecteurs contre le
rayonnement UV et pour ces propriétés antifongiques, antibactériennes et anti-oxydantes
[27].

II.6.4 Domaine de valorisation de la peau d’arachides


De même que l’arachide, la peau d‘arachides contient des substances précieuse qui donnent
la possibilité de la valoriser à plusieurs manières. Dans la médecine traditionnelle chinoise
la peau d’arachides est utilisée pour traiter l’hémorragie et la bronchite. Quelques substances
qui composent la peau d’arachides sont utilisées comme des agents antioxydants naturels.
Ces antioxydants Ils aident à protéger le corps contre le stress oxydatif qui survient en cas
de divers cancers et maladies [16].

II.7 Présentation de la fibre de coton


II.7.1 Caractéristiques de la fibre de coton
Le coton est une fibre végétale qui entoure les graines des cotonniers (Gossypium sp.). Il
constitue la première fibre textile du monde (environ 50%).
C’est non seulement la fibre la plus connue mais c’est aussi la plus utilisée. La fibre de coton
présente plusieurs avantages :
 Le coton est très sain pour le contact des muqueuses
 Elle est hypoallergénique (très peu allergisant)

25
CHAPITRE II ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE

 Le coton est souple grâce au fait que les fibres sont vrillées (elles peuvent s’allonger
de 5 à 8%)
 Il prend facilement les teintures

La fibre de coton est très appréciée, elle produit des textiles confortables, doux et qui ne
provoquent pas des allergies de peau, en outre elle a une bonne perméabilité à l’air d’où une
respiration cutanée [28].

II.7.2 Structure de la fibre de coton


La cellulose consiste la principale composante de la matière textile du coton, elle correspond
à la famille des polysaccharides, représentant plus de moitié de la biomasse, chimiquement,
la cellulose est un polymère linéaire de formule brute (C6H10O5) n avec n représente le degré
de polymérisation de la cellulose.
Les molécules de glucose sont reliées entre elles par liaison osidique β-(1-4). Les
macromolécules sont alignées et liés les unes par les autres grâce à des liaisons hydrogènes.
La coupe transversale d’une fibre du coton montre une structure de plusieurs couches :
 Une cuticule : Formant un film protecteur, c’est un édifice complexe formé de cutine
et cires.
 La cutine est un assemblage d’hydrox acide gras.
 Les cires forment un dépôt sur ou dans la cutine, ce sont des acérides c’est-à-
dire des esters d’acide gras à longues chaine comme par exemples l’acide
palmitique.
 Une paroi primaire : externe mince (0.1 µm d’épaisseur) composée de cellulose, de
cires, de lipides et de pectines : c’est la graine de la fibre.
 Une paroi secondaire : interne plus épaisse (0.4 µm d’épaisseur) constituée de 3
couches cellulosiques formants une spirale [28].

II.7.3 Composition de la fibre de coton


En plus de la cellulose qui correspond la composition principale de la fibre de coton, cette
fibre contient également d’autres substances chimiques qui se trouvent principalement dans
la paroi.

26
CHAPITRE II ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE

Tableau 2 – Composition chimique de la fibre de coton

Substance Teneur en %
Cellulose pure 80-85%

Huiles et cires 0.4-0.9%

Protéines 1-1.8%

Matières pectiques 0.6-1.1%

Matières minérales 1-1.5%

Acides organiques 0.5-0.9%

Humidité 7-10%

Impuretés et cendres 0.6-1.5%

II.7.4 Propriétés physico-chimiques du coton


II.7.4.1 Propriétés physiques

 La longueur : Pour les fibres courtes : 20-25 mm / Pour les fibres longues : 50-60
mm
 Absorption d’humidité : Excellente
 Effet de la lumière de soleil : s’oxyde, jaunit
 Densité : 1.53
 Pouvoir absorbant : environ 8.5% de leur poids en eau (Taux de reprise : 8% à 9%)
 Comportement mécanique : Bonne résistance mécanique, grande souplesse, bonne
élasticité, faible résistance à la traction, se froisse facilement.
 Inflammabilité : Brule facilement, dégage une odeur de papier brulé
 Bonne résistance aux insectes
 Qualité thermique : Moyenne (entre le lin et la laine)
 Attaqué par les moisissures

II.7.4.2 Propriétés chimiques

 Action de l’eau

Dans les conditions normales, l’eau est retenue sur la cellulose par des liaisons hydrogènes.
On assiste à un gonflement de la fibre de coton.

27
CHAPITRE II ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE

 Action des alcalis

Les alcalis faibles sont sans actions sur la fibre de coton à froid. Aux températures plus
élevées auxquelles certains traitements de préparation (débouillissage, blanchiment) et de
teinture sont réalisés, l’attaque est faible.
Les alcalis forts (par exemple la soude caustique et la potasse) ont sur la cellulose une action
importante. Par exemple, lors d’un traitement de mercerisage dans une solution de soude
caustique à 18%, le coton gonfle considérablement avec pour conséquence une rétraction
importante.
 Action des acides

En milieu aqueux il y a hydrolyse plus au moins rapide et complète de la cellulose. La vitesse


d’hydrolyse est fonction du type d’acide, de sa concentration, de la durée et de la température
du traitement.
 Action des oxydantes et des réducteurs

A faible concentrations, les oxydants et les réducteurs détruisent la matière colorante


naturelle du coton. A forte concentration, les oxydantes causent la dégradation de la
cellulose. Par contre, les réducteurs sont généralement, sans actions sur le coton [28].

II.8 Conclusion
Dans ce premier chapitre, nous avons présenté une revue bibliographique portant sur les
caractéristiques et les classifications des colorants naturelles aussi nous avons détaillé leurs
méthodes d'extraction et d'application sur les supports textiles. Par la suite, nous avons
présenté une description botanique sur la plante d’arachide et ses principales utilisations
ainsi que des généralités sur la peau des arachides les polyphénols et la fibre de coton.

28
CHAPITRE III MATERIELS ET METHODES

Chapitre III. Matériels et Méthodes

________________________________________________________

III.1 Introduction
Ce chapitre est consacré à la présentation des matériels et des protocoles expérimentaux
utilisés pour l'extraction, la caractérisation de l’extrait, l'application de la teinture,
l’évaluation de la qualité de la teinture et la caractérisation du support teint. Pour ce faire,
nous allons présenter, en premier lieu, les matières premières utilisées, les produits
auxiliaires, les dispositifs expérimentaux et les différents procédés appliqués. En dernier
lieu, nous allons présenter les tests de solidité de teinture et de l’activité antibactérienne.

III.2 Extraction de la matière colorante


III.2.1 Présentation de la matière végétale utilisée
On a choisi des arachides de petites tailles qui ont la peau rouge et toute la quantité utilisée
a été achetée chez le même fournisseur pour garantir l’homogénéité de la matière végétale.
La première étape est la collecte des déchets puis les peaux d’arachides sont broyées en une
fine poudre à l’aide d’un broyeur mécanique pour augmenter la surface d’échange entre la
matière végétale et le solvant d’extraction. La poudre obtenue est conservée à l’abri de la
lumière pour être soumise par la suite à une extraction.

(a) (b)

Figure 11 – (a) peaux d’arachides, (b) poudre des peaux d’arachides

29
CHAPITRE III MATERIELS ET METHODES

III.2.2 Présentation des techniques d’extraction


Nous avons développé une étude comparative entre les méthodes d’extraction de la matière
tinctoriale végétale à partir de la peau des arachides en utilisant la technique d'extraction par
macération à froid, la technique d'extraction par macération à chaud et la technique
d'extraction par solvant en utilisant le dispositif soxhlet afin de choisir la meilleure
technique.

III.2.2.1 Extraction par Macération à froid

La technique d'extraction par macération à froid est une technique conventionnelle, elle est
simple et très utilisée pour les colorants naturels. Pour ce faire, on introduit la matière
végétale dans un bécher contenant de l’eau. Le mélange a été homogénéisé par agitation
modérée, puis mis dans une boite fermée à l’obscurité pendant quelques jours pour libérer
les substances chimiques responsables de la coloration. Ensuite, la solution est filtrée pour
récupérer l’extrait colorant et éliminer les restes de la matière végétale [9].
Au cours de l’extraction par macération à froid, on a varié le pH du milieu d’extraction par
addition de l’acide acétique ou du carbonate de sodium dans le bain jusqu’à atteindre le pH
souhaité.
Les paramètres expérimentaux que nous avons variés pendant ce procédé d’extraction sont :
 Le pH du bain d’extraction
 La durée de l’extraction
 La concentration de l’extrait (quantité de matière végétale dans l’eau)

Selon la bibliographie [5], ces variables ont une importante influence sur le rendement
d’extraction.

III.2.2.2 Extraction par macération à chaud

La technique d'extraction par macération à chaud est une technique conventionnelle qui
utilise la technique d'extraction sous chauffage afin d'améliorer le pouvoir extractif du l’eau.
Le procédé d’extraction consiste à mettre la matière végétale dans l’eau pendant un durée
bien déterminé et la température d’extraction est ajustée de manière à ne pas dépasser la
température d’ébullition du l’eau. Ensuite les solutions sont filtrées pour éliminer les restes
de la matière végétale [1]. La macération à chaud est effectuée dans un milieu d’extraction
alcalin de pH de l’ordre de 9.

30
CHAPITRE III MATERIELS ET METHODES

En se basant sur des travaux réalisés par plusieurs chercheurs [13], nous avons variés les
paramètres expérimentaux de la macération à chaud suivants :

 La durée de l’extraction
 La température de l’extraction
 La concentration de l’extrait (quantité de matière végétale dans 100 ml d’eau)

III.2.2.3 Extraction par solvant

Les matières colorantes naturelles peuvent être extraites en utilisant des solvants organiques
tels que l'acétone, l'éther de pétrole, le chloroforme, l'éthanol, le méthanol, ou un mélange
de solvants, la méthode d’extraction par solvant est réalisée en utilisant un appareil soxhlet,
elle permet d’obtenir un meilleur rendement par rapport aux méthodes d’extraction aqueuse.
L’inconvénient majeur de cette technique d’extraction est la présence de solvants résiduels
toxiques [7].
Au cours de notre étude on a réalisé l’extraction des colorants naturels de de la peau des
arachides par soxhlet en utilisant comme solvant le méthanol.

 Principe de l’extracteur Soxhlet

Le soxhlet est une méthode classique pour l’extraction solide-liquide, cette appareil est une
pièce de verrerie utilisée en chimie analytique et en chimie organique qui permet de faire
l'extraction par solvant d'une espèce chimique.
Il se compose d'un corps en verre dans lequel est placée une cartouche en papier-filtre épais,
d'un tube siphon et d'un tube d'adduction. Dans le montage, l'extracteur est placé sur
un ballon contenant le solvant d'extraction. Dans l'extracteur est insérée une cartouche dans
laquelle est placée la poudre contenant l'espèce à extraire, puis un réfrigérant est adapté au-
dessus de l'extracteur.
Quand le ballon est chauffé, les vapeurs de solvant passent par le tube adducteur, se
condensent dans le réfrigérant et retombent dans le corps de l'extracteur, faisant ainsi
macérer le solide dans le solvant. Le solvant condensé s'accumule dans l'extracteur jusqu'à
atteindre le sommet du tube-siphon, qui provoque alors le retour du liquide dans le ballon,
accompagné des substances extraites, et le solvant contenu dans le ballon s'enrichit donc
progressivement en composés solubles.

31
CHAPITRE III MATERIELS ET METHODES

Le solvant continue alors de s'évaporer, alors que les substances extraites restent dans le
ballon et le solide est épuisé complètement en quelques cycles. Cette méthode ne nécessite
pas de filtration après extraction [29].

Figure 12 – Le montage de l’appareil soxhlet

III.3 Caractérisation des extraits des peaux d’arachides


III.3.1 Méthodes qualitatives
III.3.1.1 Spectroscopie UV-Visible

La spectroscopie ultraviolet-visible est une méthode analytique quantitative qui consiste à


mesurer l’absorbance ou la densité optique d’une substance chimique donné en solution [2].
Le principe de cette technique est de mettre en jeu les photons dont les longueurs d'onde sont
dans le domaine de l'ultraviolet visible (320 nm-800 nm) soumis à un rayonnement. Dans
cet intervalle de longueurs d'onde, les molécules et les ions sont susceptibles de subir une ou
plusieurs transitions électroniques. L'instrument utilisé pour effectuer un spectre UV-visible
est appelé spectrophotomètre UV-visible [20]. Les éléments de base du spectrophotomètre
sont une source lumineuse, un support pour l'échantillon, un monochromateur afin de séparer
les différentes longueurs d'onde de la lumière, et un détecteur.
Les échantillons d'extraits de la peau d’arachide obtenus par différentes méthodes
d’extraction ont été analysés à l'aide d'un spectrophotomètre UV-visible après dilution 20
fois (par le solvant utilisé au cours de l’extraction). Pour toutes les mesures, nous avons
utilisé une cellule en verre d’épaisseur 1 cm et tous les spectres ont été élaborés dans la plage

32
CHAPITRE III MATERIELS ET METHODES

UV-Visible et ont été analysés dans le domaine du visible (320 - 800 nm). Un étalonnage
avec le solvant est effectué avant chaque essai [12].

Figure 13– Spectrophotomètre UV-visible

III.3.1.2 Spectroscopie IR

La spectroscopie infrarouge est une classe de spectroscopie qui est employée pour
l’identification des composés ou pour la détermination de la composition d’un échantillon.
Elle exploite le fait que les molécules possèdent des fréquences spécifiques pour lesquelles
elles tournent ou vibrent en correspondance avec des niveaux d’énergie discrets (modes
vibratoires) [6].
Le principe de la spectroscopie infrarouge (IR) repose sur l'absorption de la lumière par la
plupart des molécules dans la région de l'infrarouge du spectre électromagnétique et en
convertissant cette absorption en vibration moléculaire.
Cette technique a été utilisée pour identifier les liaisons chimiques dans l’extrait colorée. Le
spectre a été collecté à température ambiante dans le domaine 400 – 4000 cm-1 [7].

Figure 14 – Spectromètre infrarouge

33
CHAPITRE III MATERIELS ET METHODES

III.3.2 Méthode quantitative


III.3.2.1 Détermination de la teneur en polyphénols totaux

Afin d’évaluer quantitativement le contenu en composés phénoliques des extraits des peux
d’arachides, un protocole a été suivis pour doser la teneur en polyphénols totaux. Ce dosage
a été réalisé sur l’extrait aqueux et sur l’extrait poudre de la peau des arachides.
 Principe

Le dosage des polyphénols totaux a été effectué par spectroscopie UV-Visible en utilisant la
méthode de Folin-Ciocalteu (FC). Cette méthode implique une réaction d’oxydoréduction.
Le réactif de Folin-Ciocalteu est constitué d’un mélange d’acide phosphotungstique
(H3PW12O40) et d’acide phosphomolybdique (H3PMo12O40) de couleur jaune, lors de la
présence des composés phénoliques, ce mélange est réduit en mélange bleu d’oxydes de
tungsténe et de molybdène. L’intensité de la coloration bleue est proportionnelle à la
concentration des composés phénoliques [29].
 Protocole

Si l’extrait est sous forme de poudre on prend 1mg d’extrait avec 1 ml de solvant (méthanol)
et si l’extrait est sous forme de liquide on prend 2 ml d’extrait. Ensuite on ajoute 10 ml de
réactif de Follin-Ciocalteu dilué 10 fois. Ce mélange est incubé pendant 5 min à température
ambiante. Puis, on ajoute 8 ml de la solution de carbonate de sodium (Na2CO3, 7.5%). Apres
15 min d’incubation à la température ambiante, l’absorbance de la couleur bleue est mesurée
à 765 nm par un spectrophotomètre UV- Visible [320, 800] [8].

 Préparation du blanc

4 ml de carbonate de sodium + 5ml de réactif de Follin-Ciocalteu + 1 ml de méthanol.


L’absorbance a été lue à une longueur d’onde λ = 765 nm et la quantification est faite grâce
à une courbe d’étalonnage qui a été réalisée dans les mêmes conditions en utilisant l’acide
gallique comme standard pour déterminer les concentrations en polyphénols totaux des
extraits exprimées en mg d’équivalent acide gallique (EAG) par L d’extrait (mg EAG/L
d’extrait) [8]. La figure 15 présente la courbe d’étalonnage de l’acide gallique.

34
CHAPITRE III MATERIELS ET METHODES

.
2,5

2 Y = 0,0036X
Absorbance à λ = 765 nm
R2 = 0.998
1,5

0,5

0
0 100 200 300 400 500 600 700
Concentration acide gallique (mg/L)

Figure 15 – Courbe d’étalonnage de l’acide gallique

III.4 Optimisation des procédés d’extractions par la méthode de


plan d’expériences
Les plans d’expériences sont une démarche rigoureuse basée sur la statistique qui conçoit un
plan avec le minimum d’essais possibles.
Tout au long de ce travail, la méthode du plan d’expérience choisie est la méthode du plan
factoriel complet. Les plans factoriels sont largement utilisés pour étudier les effets de
facteurs expérimentaux et les interactions entre ces facteurs, c'est à dire comment l'effet de
l'un des facteurs varie avec le niveau des autres facteurs dans une réponse. Parmi les
avantages de cette méthode, nous pouvons citer : le nombre réduit d'expériences et les
possibilités accrues pour évaluer les interactions entre les variables [30].

III.4.1 Plan d’expériences pour la macération à froid


Dans cette partie, nous cherchons à optimiser le procédé d’extraction de la matière colorante
à partir de la peau des arachides par la méthode d’extraction avec macération à froid.
En se basant sur des études préliminaires de paramètres expérimentaux sur l’extraction de
matières colorantes l’étude des effets déjà établie dans la partie précédente, nous avons fixés
trois variables à savoir la durée de macération, le pH du bain d’extraction et la concentration
de l’extrait avec deux niveaux pour chaque paramètre.
Pour l’évaluation de la qualité de l’extraction, La teneur en polyphénols totaux a été prise
comme réponse du système [2].

35
CHAPITRE III MATERIELS ET METHODES

III.4.2 Plan d’expériences pour la macération à chaud


A travers l’étude préliminaire de l’effet de quelques paramètres expérimentaux sur le taux
de polyphénols contenus dans chaque extrait. Nous avons fixé le pH de milieu d’extraction
à pH = 9 et les facteurs que nous avons pris en compte dans l’élaboration du plan
d’expérience sont les suivants : Durée de l’extraction, concentration de l’extrait et la
température d’extraction [1]. Les résultats des études préliminaires nous permettent de
déterminer les domaines de variations de chaque facteur avec deux niveaux pour chaque
paramètre. La qualité de l’extraction a été appréciée par la mesure de la teneur totale de
composés phénoliques.

III.5 La teinture du support textile


III.5.1 Caractérisation de la matière textile utilisée
Lors de cette étude le support textile utilisé est un tissu en coton prêt à teindre puisque c’est
la fibre la plus utilisé dans l’industrie textile grâce à ces caractéristiques utiles telles que le
confort et la résistance Les caractéristiques du ce support sont illustrées dans le tableau 3.
Tableau 3 – Caractéristiques de la matière textile utilisée

Caractéristiques Valeur Norme utilisée Titre de la norme

Composition 100% coton Test à la flamme

Armure Toile ISO 7211-1-1984 Représentation de dessin


(F) d'armure du rentrage, du
piquage au peigne et du
levage

Epaisseur (mm) 0.77 ISO 5084-1996 (F) Détermination de


l’épaisseur des textiles

Grammage (g/m2) 244 NF EN 12127-1998 Détermination de la


masse surfacique sur
petits échantillons

Densité chaine 24 ch/cm ISO 7211-2- 1984


(fils/cm) (F) méthode A

36
CHAPITRE III MATERIELS ET METHODES

Densité trame 65 tr/cm Détermination de


(fils/cm) nombre de fils par unité
de longueurs

Nm chaine 26.42 ISO 7211- 6-1984 Détermination de la masse


(F) méthode A des fils de chaîne et de

Nm trame 67.77 trame par unité de surface


dans un tissu

III.5.2 Préparation de la matière textile à la teinture


Afin d’augmenter l’affinité tinctoriale de l’extrait aqueux de la peau des arachides vers la
fibre de coton des prétraitements sur le tissu en coton en été effectués.

III.5.2.1 Le désencollage

Pendant la fabrication des tissus de coton les fils de chaine sont introduits par des matériaux
d’encollage tels que l’amidon et le glucose pour préparer les fils au tissage.
Le rôle de désencollage est l’élimination de la colle sur la surface du support textile vu que
la colle rend la matière textile hydrophobe
Ainsi on a introduit 3 produits de désencollage :
 2 ml/L de Ecoprep 21 : C’est un enzyme amylase
 1 ml/L d’ultradep 100 : C’est un détergent antiredéposant pour éliminer les impuretés
de tissu
 1 ml/L de CHTTAAC : C’est un agent anti cassure pour éviter la formation des tâches
et de cassures causées lors de contact avec la paroi de la machine.

Cette opération est effectuée à 50°C pendan15 min avec un RDB = 1/10

III.5.2.2 La cationisation

La méthode de cationisation permet de camoufler les charges négatives sur la surface du


coton à travers l’insertion des charges cationiques, ce qui va résulter par la suite à augmenter
l’affinité de la fibre vis-à-vis des colorants anioniques et d’améliorer la qualité tinctoriale
qui en résulte [18].
On ajoute 5% de cationisant Resicrom SG dans la machine semi industrielle pendant 15 min
à 50°C puis on introduit 5% de soude caustique à 50°C pendan15 min pour ouvrir la matière

37
CHAPITRE III MATERIELS ET METHODES

textile et activer les sites réactifs de fibre de coton afin de favoriser de plus la formation
d’une couche de charge positive. Cette étape est réalisée avec un RDB = 1/10.

III.5.2.3 La neutralisation

Cette étape permet la neutralisation du tissu en coton en utilisant l’acide acétique avec une
concentration de 0.5 g/L pour neutraliser la soude car ce dernier peut causer des allergies
donc il faut que le pH de tissu soit neutre pour la teinture. Puis on a effectué une incubation
de 10 min à 40°C. Cette opération est effectuée à 40°C pendant 10 min avec un RDB = 1/10.

III.5.3 Procédé de teinture


La teinture à l’échelle laboratoire est réalisée dans un appareil de teinture AHIBA Datacolor
International, USA. Les essais ont été appliqués sur un tissu de coton cationsé et aussi sur
un tissu de coton désencollé et non cationsé. La teinture est réalisée en utilisant l’extrait
aqueux ajusté par l’eau avec un mouillant CHTT MRS (2g/L) et on introduit le support
textile dans le même biberon pendant 60 min à 90°C. La vitesse de chauffage est égale à
2°C/min. A la fin, le tissu teint est retiré, rincé à l’eau, essoré par une essoreuse, et séché par
un séchoir. La teinture a été faite avec un rapport de bain de 1/30 et une masse de tissu de 2
grammes.

III.5.4 Techniques de mordançage


Dans cette partie, nous allons étudier l’influence des procédés de mordançage sur la qualité
de la teinture de coton avec l’extrait aqueux de la peau d’arachide.
Nous choisissons de travailler avec le tissu de coton non cationisé puisque d’après l’étude
de la teinture on a trouvé que l’extrait aqueux ne présent aucune affinité à la fibre de coton
non cationisé et ceci est évident étant donné que les deux ont une charge négative, pour cela
on cherche à améliorer la qualité de teinture de coton non cationisé en ajoutant le mordant.
La teinture est effectuée dans les conditions suivantes :
 Une durée égale à 60 min
 Une température égale à 90 °C
 Un RDB = 1/30
 Un volume de bain composé de 50% extrait aqueux de la peau d’arachide et 50% eau
adoucie

Le mordant utilisé est le sulfate de fer (FeSO4), on a choisi ce type de mordant car il est
écologique et n’est pas soumis à des restrictions.

38
CHAPITRE III MATERIELS ET METHODES

Trois techniques de mordançage ont été employées : le pré-mordançage, le mordançage


simultané et le post-mordançage [18], pour ces trois techniques de mordançage, les
paramètres suivants ont été appliqués :
 Un RDB égal à 1/40
 Une quantité de mordant égale à 3% de la masse de l’échantillon
 Une Température égal à 50°C
 Une Durée égal à 40 min

On a suivi les 3 Protocoles opératoires de mordançages suivants :

III.5.4.1 Pré-mordançage

Lors de pré mordançage, le mordant est appliqué avant teinture suivi par un simple rinçage
à l’eau froide. Puis, nous effectuons la teinture avec l’extrait de la matière colorante selon le
processus de teinture décrite précédemment.

III.5.4.2 Mordançage simultané

Ce type de mordançage consiste à mettre simultanément l’échantillon et le mordant dans le


bain de teinture. Ensuite, on fait un simple rinçage à l’eau froide et l’échantillon est essoré
puis séché dans un séchoir.

III.5.4.3 Post mordançage

Après avoir teindre la matière textile, nous introduisons l’échantillon dans le bain de
mordançage dans les mêmes conditions décrites précédemment s. L’échantillon est ensuite
rincé, essoré et séché dans un séchoir [5].
La qualité de teinture a été évaluée par la mesure du rendement tinctorial (K/S) et les degrés
colorimétriques (L*, a*, b*).

III.5.5 Optimisation du processus de teinture de coton cationisé par la


méthode de plan d’expériences
Dans cette partie, nous allons utiliser le logiciel d’analyse statistique MINITAB17 pour
pouvoir tirer les paramètres les plus influençant sur l’efficacité du procédé de teinture et
nous allons choisir la méthode du plan factoriel complet.
Tout d’abord, nous avons réalisés des études préliminaires en faisant variés quelques facteurs
de teinture de coton cationisé avec l’extrait aqueux da la peau des arachides obtenus par

39
CHAPITRE III MATERIELS ET METHODES

macération à froid. Cette étude des effets des différents facteurs nous a permis de fixer les
facteurs d’entrés ainsi que son domaine de variation.
Les paramètres choisis pour notre modèle sont : La Température de la teinture, le temps de
la teinture et le pourcentage de l’extrait aqueux dans le volume de bain avec deux niveaux
pour chaque paramètre. Le paramètre de sortie est la force colorante K/S [1].
L’établissement d’un plan factoriel a permis d’étudier les effets de ces facteurs
expérimentaux sur la réponse choisie qui est la force colorante (K/S). Ces facteurs ont été
évalués à l'aide de l’étude des graphes des effets des différents facteurs choisis, des
diagrammes des interactions ainsi que diagramme de Pareto nous permettent aussi de
déterminer les paramètres les plus influents sur la force colorante K/S [13].

III.6 Caractérisation du support teint


III.6.1 Evaluation des paramètres colorimétriques
La qualité de la teinture des différents échantillons étudiés a été évaluée par la mesure de la
force colorante (K/S). C’est un paramètre qui peut être estimé en déterminant la réflectance
R de l’échantillon coloré par rapport au blanc absolu à une longueur d’onde bien déterminée.
La réflectance des échantillons teints a été mesurée à l’aide d’un colorimètre type
Spectraflash équipé d’un logiciel DataColor International (USA)
La valeur de K/S a été déterminée selon l’équation de Kubelka-Munk :
K/S = [(1-R) 2 / 2R] - [(1-R0)2 / 2R0]
Avec :
 K : Le coefficient d’absorption
 S : Le coefficient de diffusion
 R : La fraction de la réflectance du tissu teint
 R0 : La fraction décimale de la réflectance du tissu avant teinture

L’espace CIELab a été utilisé dans l’évaluation des teintures que nous avons réalisées, cet
espace permet le calcul de l’écart colorimétrique entre deux couleurs perçus.
Chacun des points a été repéré par ses coordonnées cartésiennes L*, a*, b* et ses coordonnées
cylindriques L*, C*, h avec :

 L* : désigne la clarté (claire ou foncé)


 a* : désigne la position sur l’axe vert (négative) _ rouge (positive) en passant par le gris
 b* : désigne la position sur l’axe bleu (négative) _ jaune (positive) en passant par le gris

40
CHAPITRE III MATERIELS ET METHODES

 C* : désigne le chroma ou la saturation (vif ou terne)


 h : désigne l’angle de teinte ou la tonalité chromatique (entre 0° et 360°)

L’écart colorimétrique entre deux couleurs dans l’espace CIELab est définie par :

ΔE* = √ ((ΔL*) 2 + (Δa*) 2 + (Δb*) 2)


ΔE* = √ ((ΔL*) 2 + (ΔC*) 2 + (ΔH*) 2)
Les mesures colorimétriques ont été effectuées à l’aide d’un spectrocolorimètre (Data Color
650®, USA) [2].

Figure 16 – Spectrocoloimètre DATA color 650

III.6.2 Evaluation des solidités de teinture


Afin d’évaluer les solidités de teinture des échantillons teints, nous avons utilisé les normes
internationales suivantes :
 La norme ISO 105- C06 pour la détermination de solidité au lavage
 La norme ISO 105- B02 pour la détermination de solidité à la lumière

III.6.2.1 Solidité des teintures au lavage

L’évaluation de la solidité de teinture au lavage a été effectuée selon la norme ISO 105-C06.
L’appareil utilisé est un Autowash, de type SDL, comprenant un bain d’eau contenant un
arbre tournant qui porte, radialement, quatre récipients en acier inoxydable d’un diamètre de
75 mm et d’une hauteur de 125 mm, d’une capacité de 550 ml. L’ensemble arbre/récipient
est animé d’un mouvement de rotation à une fréquence de 40 tr/min. Le test est réalisé selon
la méthode B2S, le mode opératoire de cette méthode consiste à assembler une éprouvette
de tissu teint de dimensions 100 mm * 40 mm à un tissu témoin multifibre placé contre la
face endroit de l’éprouvette par une couture, puis le placée dans un récipient contenant 150ml
d’eau avec 4g/L d’un détergent non ionique et 1g/L de sulfate de sodium à une température
de 50 °C et pendant 30 min. Ensuite l’échantillon est rincé deux fois pendant 1 min dans
deux bains distincts de 100 ml d’eau et finalement nous allons sécher l’éprouvette à une

41
CHAPITRE III MATERIELS ET METHODES

température ambiante et évaluer la dégradation et le dégorgement de l’échantillon lavé par


rapport à l’échantillon non traité à l’aide de l’échelle de gris.
Le tableau 4 regroupe les caractéristiques techniques de détergent utilisé lors de réalisation
de test de solidité au lavage.
Tableau 4– Caractéristiques de détergent utilisé
Nom de détergent WIDET MS/V

Apparence Liquide transparent

Charge ionique Non ionique

Couleur Du liquide incolore au liquide de


couleur paille

pH de la solution à 5% 6-8

Solubilité soluble

III.6.2.2 Solidité de teinture à la lumière

La détermination de la solidité de teinture à la lumière a été effectuée selon la norme ISO


105-B02. L’appareil utilisé est un Sunset, c’est un appareil à lampe à arc au Xénon
construction ATLAS. Une éprouvette de tissu teint de dimensions 45 mm*10 mm est monté
sur un support puis placé dans l’appareil et exposé d’une manière continue à la lumière. Dans
le même appareil, des références de laine teint en bleu sont exposées à la lumière dont on
protège avec un cache opaque chaque fois un tiers avec un cache opaque pour évaluer la
dégradation. La durée de l’essai est de 16 heures. Par la suite on compare le contraste entre
l’échantillon exposée et l’échantillon d’origine en fonction de contraste obtenus avec les
références de laine teinte en bleu.

III.6.3 Evaluation des propriétés mécaniques


Le principe de la Norme ISO 13934-1 FR : Propriétés des étoffes en traction, consiste à
mettre une éprouvette de tissu spécifiées à une traction jusqu’à la rupture à l’aide d’un
dispositif mécanique approprié le Dynamomètre puis noter la force à la rupture et
l’allongement à la rupture.
Au cours de notre mode opératoire deux éprouvettes pour chaque échantillon (échantillon
brut, échantillon cationisé, échantillon teint) doit être découpé l’un dans le sens chaine et

42
CHAPITRE III MATERIELS ET METHODES

l’autre dans le sens trame et le test doit être effectué sur au moins cinq éprouvettes de chaque
sens de tissu. La longueur de l’éprouvette doit être de 160 mm et son largueur doit être de
100 mm. Ensuite l’éprouvette est insérée dans les pinces sous une tension préalable de
0.5CN/tex et fixé au centre de sorte que son axe longitudinal passe par le point central des
bords antérieurs des mâchoires. Puis l’éprouvette de tissu est étendue à une vitesse constante
jusqu'à ce qu'elle se rompe et la force à la rupture et l'allongement à la rupture sont
enregistrés.

III.6.4 Détermination de l’activité antibactérienne


Les matériaux textiles sont connus d’être facilement attaqués par les microbes étant donné
qu’ils absorbent l’humidité et constituent un milieu favorable pour la croissance des
microbes. Quoique beaucoup de plantes qui sont utilisées pour l’extraction des colorants
naturels ont montré qu’elles possèdent une activité antimicrobienne [2]. Pour cela et afin de
valoriser plus les teintures obtenues avec l’extrait de la peau des arachides, nous avons pensé
à les tester envers quelques souches de bactéries qui sont très répandus et disponibles.

III.6.4.1 Le Protocole

Les tests antibactériens ont pour but de rechercher l’activité biologique vis-à-vis de
différents microorganismes : les bactéries et les champignons. Les activités
antimicrobiennes ont été évaluées par la méthode de diffusion sur gélose solide Mueller-
Hinton M-H. Cette méthode, très utilisée en microbiologie, repose sur la diffusion du
composé antimicrobien en milieu solide. L’effet du produit antibactérien sur la cible est
apprécié par la mesure d’une zone d’inhibition, et la souche du microorganisme sera
quantifiée de sensible en fonction du diamètre d’inhibition [31].
Dans cette partie, nous avons essayé de tester les activités antibactériennes de l’extrait
aqueux de la peau des arachides, d’un tissu en coton cationisé teint avec l’extrait aqueux
dans les conditions optimales de la teinture, d’un tissu en coton non cationisé teint dans un
bain marie et d’un tissu en coton brut. Le but de ce test est de rechercher l’activité biologique
vis-à-vis de différents microorganismes : les bactéries et les champignons.
Pour l’évaluation de l’activité antibactérienne de tissus teints, on a exposé des morceaux de
tissu à tester à la surface d’un milieu contenant un type donné de bactérie dans des boites de
pétri, avec un morceau de tissu témoin (tissu brut non traité avec le colorant naturel à tester).
Pour l’évaluation de l’activité antibactérienne de l’extrait aqueux une solution mère à 200
mg/ml a été testée [32].

43
CHAPITRE III MATERIELS ET METHODES

La détermination de l'activité antibactérienne a été réalisée par la méthode de disques par


diffusion sur gélose Mueller Hinton (MH) [33]. Chaque test de l'activité antibactérienne de
l’extrait a été répété trois fois. L'application des disques consiste à déposer, à l’aide d’une
pince stérile, à la surface de la gélose MH ensemencée par la souche à tester des disques
stériles du tissu de 6 mm de diamètre. Les boîtes de Pétri sont ensuite incubées à 37°C
pendant 24 h [31].
L’effet du produit antibactérien sur la cible est apprécié par la mesure du diamètre de la zone
claire entourant le disque (appelée aussi zone d’inhibition) [32].

III.6.4.2 Les souches testées

Dans ce travail des souches de référence ATCC (American Type Culture Collection) ont été
testées. Ces souches ont été fournies par le laboratoire de microbiologie de l’Hôpital
Universitaire Fattouma Bourguiba de Monastir.
Pour les bactéries à Gram positif on a testé les souches Staphylococcus aureus, Enterococcus
faecalis et le Candida tropicalis et pour les bactéries à Gram négatif, on a testé les souches
Escherichia coli et Pseudomonas aeruginosa [34].

III.7 Conclusion
Au cours de ce chapitre, nous avons présenté les matériels et les différentes méthodes
adoptées pour l’extraction de la matière colorante naturelle et la caractérisation de l’extrait.
Le procédé de teinture appliquée et les tests de caractérisation du support teint ont été
présentés. Les paramètres utilisés lors de l'optimisation des procédés d'extraction et de
teinture sont également présentés et justifiés.

44
CHAPITRE IV RESULTATS ET DISCUSSIONS

Chapitre IV. Résultats et discussions

________________________________________________________

IV.1 Introduction
Dans ce chapitre nous allons commencer par l’étude préliminaire et l’optimisation de
procédés d’extraction de la matière colorantes à partir de la peau des arachides. Puis, nous
allons caractériser les extractibles obtenus par des analyses IR et UV-visible. Par la suite,
nous allons nous intéresser à l’étude de l’effet des paramètres expérimentaux sur la qualité
de teinture de coton non cationisé ainsi que le tissu en coton cationisé. Nous allons, ensuite
passer à la modélisation et l’optimisation du procédé de teinture par une étude statistique à
l’aide de logiciel MINITAB afin de déterminer les conditions optimales. Finalement, nous
allons caractériser le support teint dans les conditions optimales par l’évaluation de ses
solidités, de ses propriétés mécaniques et de son activité antibactérienne.

IV.2 Etude de procédés d’extractions de matières colorantes à


partir de la peau des arachides
Etant donné que les matières naturelles ne constituent pas une seule entité chimique et que
la matrice de la peau d’arachide contient également une variété de constituants végétaux et
animaux non teintes, tels que les fibres insolubles dans l’eau, les glucides, les protéines, et
les tanins, l’extraction est une étape essentielle pour la préparation des colorants naturels
purifiés [14].

IV.2.1 Etude préliminaire de l’effet de paramètres expérimentaux sur


l’extraction de matières colorantes par macération à froid
L’extraction des matières colorantes dépend de l’impact de plusieurs paramètres opératoires.
Dans cette partie, nous allons nous intéresser à la mise au point d’un procédé d’extraction
de matières colorantes à partir de la peau des arachides par macération à froid. Pour cela,
nous avons choisi d’étudier l’effet de quelques paramètres expérimentaux sur le taux de
polyphénols de chaque extrait. Les paramètres expérimentaux que nous avons étudiés sont :
Le pH du bain d’extraction, La durée de l’extraction et la quantité de matière végétale dans
l’eau [9].

45
CHAPITRE IV RESULTATS ET DISCUSSIONS

IV.2.1.1 Effet de pH de milieu d’extraction

Selon la bibliographie [9] la modification de pH de milieu d’extraction par addition des


acides ou des bases influe sur les matières colorantes extraites. De ce fait nous avons étudié
l’effet de ce paramètre sur la teneur en polyphénols totale de l’extrait de la peau des
arachides. Nous avons varié le pH du bain d’extraction entre 6 valeurs : pH = 3, pH = 5, pH
= 7, pH = 9, pH = 10 et pH = 11, tout en maintenant constants la durée de l’extraction = 1
jour, et la concentration de l’extrait = 50 g/L. La valeur de pH a été ajustée en ajoutant une
solution diluée de carbonate de sodium Na2Co3 ou d’acide acétique CH3COOH L’influence
de la variation du pH sur le taux de polyphénols est représentée dans le tableau 5.

Tableau 5 – Evolution du taux de polyphénols en fonction de pH du milieu


d’extraction par macération à froid

pH du milieu d’extraction Taux de polyphénols (mg EAG /


L d’extrait)

3 124.614
5 128.205
7 135.424
9 141.627
10 141.805
11 142.123

D’après les résultats présentés dans le Tableau 5, il est évident que le taux de polyphénols
augmente en passant du milieu acide au milieu basique. Ceci est dû à la présence de groupes
phénoliques (groupe acide) dans les matières colorantes extraites. Ainsi, ces groupes
phénoliques réagissent avec le carbonate de sodium et forment des sels plus solubles dans
l'eau [30]. En effet, dans un milieu aqueux basique, il aura une réaction acide-base entre les
groupements hydroxyles des polyphénols (exemple : Quercétine) et la base Na2SO4
permettant l’obtention des sels qui sont plus solubles dans l’eau que les polyphénols de
départ [12]. D’où le milieu basique est celui qui permet d’extraire une quantité plus
importante en polyphénols et ce jusqu’à une valeur de pH égale à 9. Au-delà de cette valeur,
le taux de polyphénols demeure constant. Une augmentation du pH n’améliore pas le taux
d’extraction des polyphénols.

46
CHAPITRE IV RESULTATS ET DISCUSSIONS

IV.2.1.2 Effet de la concentration de l’extrait aqueux

Outre le pH, la concentration de l’extrait aqueux est un facteur très important pour le procédé
d’extraction par macération à froid [13].
Pour ce faire, nous avons étudié l’effet de la variation de ce paramètre sur la teneur en
polyphénols total de l’extrait aqueux de la peau des arachides à différentes concentrations
(allant de 20 g/L à 120 g/L) tout en conservant constants le pH du milieu d’extraction = 7 et
la durée de l’extraction = 1 jour. L’effet de la variation de quantité de matière végétale dans
le bain d’extraction est rapporté dans le tableau 6.

Tableau 6 – Evolution de taux de polyphénols en fonction de la concentration de


l’extrait aqueux par macération à froid

Concentration de l’extrait Taux de polyphénols (mg EAG


aqueux en g/L (matière / L d’extrait)
végétale/ volume d’eau)
20 132.112

50 135.428

80 140.304

100 142.870

110 142.862

120 142.670

D’après le tableau 6, nous avons remarqué que la teneur en polyphénols totaux augmente
suite à l’augmentation de la quantité de la matière végétale dans le bain d’extraction jusqu’à
ce que le taux de polyphénols atteigne son maximum pour une concentration de l’extrait égal
à 100 g/L. Au-delà de cette valeur, nous notons que la teneur en polyphénols totaux est
presque stable. Ce résultat peut être expliqué soit par le fait que toute la matière colorante
aurait été extraite ou soit par le fait que le bain d’extraction serait saturé en termes de matière
colorante. Ainsi, toute autre quantité supplémentaire de colorant sera insoluble et ne va pas
contribuer à une meilleure teneur en polyphénols totaux [11]. Une étude plus poussée
pourrait mieux expliquer cette tendance.

47
CHAPITRE IV RESULTATS ET DISCUSSIONS

IV.2.1.3 Effet de la durée de l’extraction

Concernant l’étude de l’effet de la durée d’extraction par macération à froid sur la teneur en
polyphénols totaux, nous avons fait varier la durée entre 1 et 6 jours.
Au cours de cette étude, les paramètres suivants ont été maintenus constants : pH du milieu
d’extraction = 7, et la concentration de l’extrait en matière végétale = 50 g/L. Les résultats
de cette étude sont rapportés dans le tableau 7.

Tableau 7 – Evolution du taux de polyphénols en fonction de la durée de l’extraction


par macération à froid

durée de l’extraction (jour) Taux de polyphénols (mg EAG /


L d’extrait)
1 135.412

2 136.875

3 138.246

4 140.731

5 140.729

6 140.426

En observant le tableau 7, nous remarquons que la teneur en polyphénols totaux augmente


avec l’augmentation de la durée d’extraction. À partir d’une durée de 4 jours, les taux de
polyphénols demeurent stables. En effet, une durée d’extraction suffisante permet d’obtenir
un teneur en polyphénols totaux de l’extrait important et maximale [1], par conséquent la
durée nécessaire pour l’extraction est égale à 4 jours et à partir de cette valeur il n'y a aucune
augmentation du TPT.

IV.2.2 Optimisation de procédé d’extraction par macération à froid


Un plan expérimental est un ensemble d’expériences, organisées d’après une méthodologie
bien déterminée, pour étudier l’effet d’un ou de plusieurs facteurs sur une réponse définie
[8].

48
CHAPITRE IV RESULTATS ET DISCUSSIONS

Dans cette partie, nous cherchons à optimiser le procédé d’extraction de la matière colorante
à partir de la peau d’arachide par la méthode de macération à froid en agissant sur 3 variables
à savoir la durée de macération, le pH du bain d’extraction et la concentration de la matière
végétale. L’évaluation des résultats serait basée sur la Teneur en polyphénols totaux [27].
Le tableau 8 présente le plan d’expérience adopté.

Tableau 8 – Niveaux expérimentaux des variables d’essais

Variables Symbole Niveaux


(Entrées)
Concentration C (g/L) 5 10
de l’extrait
aqueux
pH du milieu pH 5 7 9
d’extraction
Durée de D (J) 1 4
l’extraction

Ce modèle expérimental a donné 12 expériences, les différents essais effectués ainsi que les
résultats obtenus sont présentés dans l’annexe 4.

IV.2.2.1 Etablissement des modèles mathématiques

L’analyse du plan d’expériences décrit dans le Tableau 4 permet d’aboutir à l’équation de


régression (I) relative à la réponse mesurée la teneur totale des composés phénoliques (TPT).
TPP = 91,4 + 3,07 C + 5,08 pH + 5,31 D - 0,252 C*pH - 0,254 C*D - 0,427 pH*D (I)

Le coefficient de détermination R2 ’est le pourcentage de variation de la variable de réponse


qui est expliqué par un modèle linéaire, il nous renseigne sur le degré de prédiction du
modèle, une valeur de 100% implique une parfaite prédiction, tandis qu’une valeur de 0%
indique une prédiction nulle du modèle [30]. Pour notre cas, le coefficient de détermination
R2 est de l’ordre de 90.11% pour le taux de polyphénols totaux (TPT), ce qui implique que
le modèle proposé est hautement prédictible.
L’analyse du plan d’expérience permet d’aboutir aux coefficients de régression relative à la
réponse (TPT) présentés dans le tableau 9.

49
CHAPITRE IV RESULTATS ET DISCUSSIONS

Tableau 9 – Analyse de variance (ANOVA) pour l’extraction par macération à froid

Terme Coefficient Valeur de p


Constante 91.4 0.012
Concentration de la 3.07 0.023
matière végétale
pH de milieu 5.08 0.018
d’extraction
Durée de 5.31 0.031
l’extraction
C*pH - 0.252 0.269
C*D - 0.254 0.628
pH*D - 0.427 0.468

D’après le tableau des coefficients de régression estimés, nous pouvons constater que (p<
0,05) pour les termes Concentration, pH et Durée donc nous pouvons conclure que ses
termes ont un effet hautement significatif sur la réponse. Alors que les interactions entre les
différents facteurs paraissent non significatives (p>0,05).

IV.2.2.2 Diagramme de Pareto

Dans le diagramme de Pareto, le logiciel MINITAB affiche la valeur absolue des facteurs.
Tous les effets allant au-delà de la ligne de référence sont significatifs [5].

Figure 17 – Diagramme de Pareto pour l’extraction par macération à froid

50
CHAPITRE IV RESULTATS ET DISCUSSIONS

On remarque que le paramètre le plus influent sur le teneur en polyphénols est le pH suivi
par la concentration, qui a aussi une influence importante sur la réponse. Pour la durée de
l’extraction, il s’avère que ce paramètre provoque un faible effet direct. Tandis que les
interactions entre les facteurs n’ont pas une influence remarquable sur la réponse.

IV.2.2.3 Graphique des effets principaux

Un graphique des effets principaux affiche la moyenne de la réponse pour chaque niveau de
facteur connecté par une ligne, lorsque la ligne est horizontale (parallèle à l'axe des X), aucun
effet principal n'est présent, chaque niveau du facteur affecte la réponse de la même manière
et la moyenne de réponse est la même pour tous les niveaux de facteurs, lorsque la ligne n'est
pas horizontale, cela indique l'existence d'un effet principal [9].

Figure 18 – Graphique des effets principaux pour l’extraction par


macération à froid

En se référant à la Figure 18 qui représentent la variation de la réponse (TPT) en fonction


des facteurs étudiés, nous pouvons constater que les facteurs concentration, durée et pH ont
un effet positif sur la réponse ce qui est traduit par les pentes positives des courbes relatives
à ces trois paramètres.

51
CHAPITRE IV RESULTATS ET DISCUSSIONS

IV.2.2.4 Diagramme des interactions

Un diagramme des interactions permet de visualiser les interactions possibles entre les
différentes variables d’entrées.

Dans un diagramme des interactions, des droites parallèles indiquent l'absence d'interactions.
Plus la différence de pente est grande entre les lignes, plus le degré d'interaction est élevé
[5]. La Figure 19 décrive le diagramme des interactions entre les différents paramètres
expérimentaux étudiés, relative au taux de polyphénols.

Figure 19 – Diagramme des interactions pour l’extraction par


macération à froid

D’après les résultats enregistrés dans la figure 19, nous nous soulignons les constatations
suivantes :
 Une moyenne interaction entre la concentration et le pH
 Une faible interaction entre la concentration et la durée
 Une faible interaction entre le pH et la durée

Etant donné que l’effet des interactions et négligeables par rapport à l’effet des facteurs pH,
Durée et concentration, et en se basant sur le diagramme des interactions qui visualise que
tous les droits sont pratiquement parallèles, nous avons suggéré d’éliminer les termes non
significatifs qui ont des valeurs p supérieur à 0.05 C*pH, C*D et pH*D dans l’équation de
régression pour que le modelé devient plus prédictible.

TPP = 91,4 + 3,07 C + 5,08 pH + 5,31 D (I)

52
CHAPITRE IV RESULTATS ET DISCUSSIONS

IV.2.2.5 Graphiques de contour

La réalisation de plan d’expériences par le logiciel MINITAB permet de présenter des


résultats sous forme graphique pour interpréter l’équation du modèle.
Les graphiques de contour permettent d’étudier les réponses en fonction des paramètres
expérimentaux. Ils représentent la surface de réponse avec une vue à deux dimensions où les
points ayant la même réponse sont reliés pour produire des lignes de contour de réponses
constantes, ce qui nous permet d'établir les valeurs de réponse et les conditions d'exploitation
souhaitables.
La Figure 20 représente les graphiques de contour pour l’extraction par macération à froid.

Figure 20 – Graphique de contour pour l’extraction par macération à froid

Chaque courbe représente, une infinité de combinaisons entre deux variables quand la
troisième variable est maintenue à un niveau constant. Ces niveaux constants sont les
niveaux centraux de chacune des variables [12]. La principale information que nous pouvons
conclure est : L’augmentation des valeurs des paramètres étudiés entraîne une augmentation
de taux de polyphénols.

IV.2.2.6 Détermination des conditions optimales

L'optimisation des réponses permet d'identifier la combinaison des paramètres de variables


d’entrées qui optimisent conjointement une réponse unique ou un ensemble de réponses. La
commande « optimisation des réponses » du logiciel MINITAB permet d’établir une solution

53
CHAPITRE IV RESULTATS ET DISCUSSIONS

optimale pour les combinaisons de variables d'entrée, ainsi qu'un diagramme d'optimisation
[8].

Figure 21– Courbes d’optimisation de la réponse (TPT) pour l’extraction par


macération à froid

Pour identifier les paramètres de macération à froid qui optimisent la réponse TPT, la
méthode du plan factoriel complet nous donne la combinaison suivante : un pH égale à 9,
une Durée d’extraction égale à 4 jours et une concentration de l’extrait égale à 100 g/L
comme le montre la Figure 21.

IV.2.2.7 Validation de la réponse optimale

Dans le but de valider le modelé obtenu, nous avons réalisé trois extractions de la matière
colorante par macération à froid dans les conditions optimales données par la courbe
d’optimisation de la TPT. Après avoir calculé la moyenne des valeurs obtenues, nous avons
trouvé une valeur moyenne de 145.983. Donc, le résultat expérimental obtenu est assez
proche de l’optimal théorique qui est 146.285 (indiqué par la figure 21). Ce résultat permet
de valider le modèle mathématique proposé.

IV.2.3 Etude préliminaire de l’effet de paramètres expérimentaux sur


l’extraction de matières colorantes par macération à chaud
L’extraction des matières colorantes par la technique de macération à chaud dépend de
l’impact de plusieurs paramètres. Dans cette partie. Nous allons nous intéresser à l’étude de
l’effet des paramètres expérimentaux pH, durée, concentration et température dans
l’extraction et nous allons quantifier le taux de polyphones contenus dans chaque extrait à
fin d’évaluer la qualité de l’extraction.

54
CHAPITRE IV RESULTATS ET DISCUSSIONS

IV.2.3.1 Effet de pH de milieu d’extraction

Comme nous l’avons déjà signalé, le pH de milieu d’extraction a une grande influence sur
le teneur en polyphénols totaux contenus dans l’extrait de la peau des arachides. De ce fait,
nous suggestions de faire l’étude de la variation du pH pour déterminer son impact sur
l’extraction des matières colorantes à partir de la peau des arachides. L’essai consiste à faire
varier le pH du milieu d’extraction en maintenant constants les autres paramètres : la durée
de l’extraction = 30 min, la concentration de la matière végétale = 50 g/L et la température
de l’extraction = 90 °C. Le tableau 10 présente les résultats obtenus.

Tableau 10 – Evolution du taux de polyphénols en fonction de pH du milieu


d’extraction

pH du milieu d’extraction Taux de polyphénols (mg EAG /


L d’extrait)
5 134.502

7 138.447

9 140.058

D’après les résultats présentés dans le Tableau 10, il est clair que le taux de polyphénols
présent dans l’extrait aqueux augmente avec l’augmentation du pH du bain d’extraction.
Ceci est attribué à la relation entre la composition en groupe phénoliques de la matière
colorante extrait et la base [19]. Cela est en accord avec les résultats trouvés lors de l’étude
de l’effet pH de milieu d’extraction sur le teneur en polyphénols totaux dans la méthode de
macération à froid. Pour cela nous avons choisi de fixer un pH de milieu d’extraction basique
égal à 9 dans la partie de la réalisation de plan d’expériences pour la macération à chaud en
raison de gain en produits chimiques et afin de minimiser le nombre d’essais et nous allons
varier les niveaux de 3 paramètres expérimentaux : durée, concentration et température.

IV.2.3.2 Effet de la température de l’extraction

La température a un grand effet sur la solubilité de composés phénoliques et sur le taux de


transfert de masse en matière végétale dans le bain d’extraction [9]. Dans cette partie nous
avons testé l’effet de la variation de la température sur la teneur en polyphénols totaux de
l’extrait. La température a été variée de 50°C à 110°C tout en maintenant constants les autres

55
CHAPITRE IV RESULTATS ET DISCUSSIONS

paramètres pH = 9, durée = 30 min et Concentration = 50 g/L. Les résultats de cette étude


sont rapportés dans le tableau 11.

Tableau 11 – Evolution du taux en polyphénols en fonction de température de


l’extraction

Température (°C) Taux de polyphénols (mg EAG


/ l d’extrait)
50 125.638

60 127.055

70 129.530

80 135.685

90 140.031

100 140.026

D’après le tableau 11, nous avons constaté que la teneur en polyphénols totaux augmente
avec l'augmentation de la température d'extraction jusqu’à une température de 90°C. Au-
delà de cette température, la quantité en polyphénols totaux maintient une valeur presque
constante. Ainsi, une température supérieure à 90 °C n’améliore pas l'extraction de la matière
colorante, au contraire elle peut modifier certains composés phénoliques qui ne seront pas
capables par la suite de se fixer sur la fibre [5].

IV.2.3.3 Effet de la durée de l’extraction

Le facteur temps est un paramètre très important pour le bon déroulement du procédé
d’extraction [1]. Pour cela, nous avons varié la durée de l’extraction de 30 min à 90 min afin
d’étudier l’effet de ce paramètre expérimental sur la teneur en polyphénols totaux de l’extrait
tout en conservant constantes les autres paramètres : Température = 90°C, pH =9 et
Concentration de la matière végétale = 50 g/L. Les résultats obtenus sont présentés dans le
tableau 12.

56
CHAPITRE IV RESULTATS ET DISCUSSIONS

Tableau 12 – Evolution du taux de polyphénols en fonction de la durée de l’extraction

Durée de l’extraction (min) Taux de polyphénols (mg EAG /


l d’extrait)

30 140.082

45 142.722

60 145.229

75 145.232

90 145.230

En se référant au tableau 12, nous avons remarqué que le taux de polyphénols est amélioré
à la suite de l'augmentation du temps jusqu'à atteindre une valeur maximale pour une durée
de l’ordre de 60 min. Au-delà de cette valeur les teneurs en polyphénols totaux démurent
stables. En effet, plus le temps d’agitation est important, plus on favorise le contact entre les
différentes particules du bain d’extraction ce qui permet ainsi l‘éclatement de certaines
cellules végétales qui vont libérer leur contenu dans le milieu liquide. D’où l’extrait sera
plus concentré en matière colorante [13].

IV.2.3.4 Effet de la concentration de l’extrait aqueux

Dans ce paragraphe, nous avons étudié l’effet de la quantité de la matière végétale dans le
bain d’extraction sur la Teneur en polyphénols totaux de l’extrait. Nous avons fait varier la
concentration entre 20 g/L et 120 g/L tout en conservant les paramètres suivants constants :
pH du milieu d’extraction = 9, durée de l’extraction = 30 min et Température de l’extraction
= 90°C. Les résultats obtenus sont rapportés dans le tableau 13.

57
CHAPITRE IV RESULTATS ET DISCUSSIONS

Tableau 13 – Evolution de taux de polyphénols en fonction de la concentration de


l’extrait

Concentration de l’extrait Taux de polyphénols (mg EAG


aqueux en g/L (matière / l d’extrait)
végétale/ Volume d’eau)
20 139.567

50 140.058

80 140.665

100 141.668

110 141.663

120 141.590

Le tableau 13 montre que la teneur en polyphénols totaux augmente avec l’augmentation de


la quantité de la matière végétale dans le bain d’extraction Nous avons ainsi un meilleur taux
de polyphénols pour une concentration de l’extrait égal à 100 g/L. En dépassant cette
concentration en matière végétale, nous notons que la Teneur en polyphénols totaux
maintient une valeur constante. Ceci peut être expliqué par la saturation de milieu
d’extraction à chaud en termes de matière colorante dans cette condition de quantité en
matière végétale. Ainsi, toute autre quantité supplémentaire de colorant sera insoluble et ne
va pas contribuer à un meilleur teneur en polyphénols totaux. Ce palier en termes de valeurs
de TPT peut être aussi expliqué par le fait qu’on a pu éventuellement extraite toute la matière
colorante. Des essais de caractérisation supplémentaire pourraient confirmer l’une ou l’autre
des hypothèses.

IV.2.4 Optimisation du procédé d’extraction par macération à chaud


En se basant sur l’étude des effets déjà établie dans la partie précédente, nous avons fixés le
nombre des facteurs (3 facteurs à savoir : la température, la durée de l’extraction et la
concentration de l’extrait) et leurs niveaux à tester (avec deux niveaux pour chaque
paramètres). Donc et afin d’optimiser le processus d’extraction par macération à chaud, nous
avons eu recourt à un plan factoriel complet 23 en utilisant le logiciel MINITAB. Le nombre
d’expérience à faire sont donc en nombre de 8 expériences. Les paramètres des 8 expériences

58
CHAPITRE IV RESULTATS ET DISCUSSIONS

réalisées dans le cadre du plan expérimental ainsi que les réponses obtenues pour chaque
expérience sont représentées dans l’annexe 5.
Le tableau 14 résume les niveaux des variables étudiées dans le cadre de l’optimisation de
procédé de l’extraction par macération à chaud.
Tableau 14 – Niveaux expérimentaux des variables d’essais pour l’extraction par
macération à chaud

Variables Symbole Niveau Bas (-1) Niveau haut (+1)


(Entrées)

Durée de D (min) 30 60
l’extraction

Température de T (°C) 70 90
l’extraction

Concentration de C (g/L) 5 10
l’extrait aqueux

IV.2.4.1 Etablissement du modèle mathématique

L’analyse du plan d’expériences permet d’aboutir aux coefficients de régressions relatives à


la réponse TPT (mg/L) et de valeurs de p présentés dans le tableau 15.

Tableau 15 – Analyse de variance (ANOVA) pour l’extraction par macération à


chaud
Terme Coefficient Valeur de P
Constante 19.41 0,048
D (min) 1.0764 0,014
T (°C) 1.2182 0,009
C (g/L) 9.079 0,010
t (min) * T (°C) 0.00843 0,020
t (min) * C (g/L) -0.02962 0,023
T (°C) * C (g/L) - 0.08760 0,012

59
CHAPITRE IV RESULTATS ET DISCUSSIONS

D’après les coefficients présentés dans le tableau 15, nous pouvons écrire l’équation qui
représente le modèle mathématique obtenu à l’aide du logiciel MINITAB17.
Equation de régression :
TPT (g/ml) = 19,41 + 1,0764 D (min) + 1,2182 T (°C) + 9,079 C (g/L) - 0,008430 D (min)*T
(°C) - 0,02962 t (min)*C (g/L) - 0,08760 T (°C)*C (g/L) (II)
Avec R2 = 99.99%, nous pouvons conclure que pour notre cas, le coefficient de
détermination R2 montre que le modèle proposé est hautement prédictible.
En observant le tableau 15 , nous observons que tous les paramètres linéaires D (min), T
(°C), C (g/L) et les paramètres des interactions ont des valeurs de p inferieurs à 0.05 ce qui
implique que tous ces paramètres sont hautement significatifs.

IV.2.4.2 Diagramme de Pareto

D’après le diagramme de Pareto présenté dans la Figure 22, nous pouvons constater que tous
les facteurs et les interactions ont dépassé le seuil = 12.71 donc on peut conclure que tous
les paramètres linéaires D (min), T (°C), C (g/L) et les paramètres des interactions ont une
influence sur la réponse.

Figure 22 – Diagramme de Pareto pour l’extraction par macération


à chaud

60
CHAPITRE IV RESULTATS ET DISCUSSIONS

IV.2.4.3 Graphique des effets principaux

Afin de bien analyser notre étude statistique on a utilisé le diagramme de effets principaux
La figure 23 présente le graphique des effets principaux pour l’extraction par macération à
chaud.

Figure 23 – Graphique des effets principaux pour l’extraction


par macération à chaud

En se référant à la Figure 23 qui représente la variation de la réponse (TPT) en fonction des


facteurs étudiés, nous pouvons constater que les paramètres qui interviennent dans
l’extraction par macération à chaud : Température (°C), Durée (min) et Concentration (g/L)
ont une influence significative avec un effet positif sur la réponse ce qui est traduit par les
pentes positives des courbes relatives à ces facteurs.

IV.2.4.4 Diagramme des interactions

Le but de cette analyse consiste à étudier le degré d’interactions entre les différents
paramètres d’entrées et leurs effets sur la réponse qui est le taux en polyphénols.

61
CHAPITRE IV RESULTATS ET DISCUSSIONS

Figure 24 – Graphique des interactions pour l’extraction par macération


à chaud
D’après les résultats présentés dans la figure 24, nous signalons les observations suivantes :
 Une forte interaction entre les paramètres Concentration (g/L) et Température (°C)
 Une moyenne interaction entre les paramètres Concentration (g/L) et Durée (min)
 Une moyenne interaction entre les paramètres Durée (min) et Température (°C)

IV.2.4.5 Graphiques de contour

Figure 25 – Graphique de contour de TPT pour l’extraction par


macération à chaud

62
CHAPITRE IV RESULTATS ET DISCUSSIONS

La Figure 25 représente les graphiques de contour pour l’extraction par macération à chaud.
En examinant ces graphes de contours, nous pouvons dire que : Lorsqu’on augmente les
valeurs des paramètres étudiés D (min), C (g/L) et T (°C) ceci entraîne une augmentation de
taux de polyphénols.

IV.2.4.6 Détermination des Conditions optimales

Figure 26 – Courbes d’optimisation de la TPT pour la macération à chaud

L’établissement des plans d'expériences permet la définition des conditions optimales qui
permettent de produire la meilleure valeur de la teneur totale des composés phénoliques [8].
Les valeurs des paramètres qui optimisent la réponse TPT sont : Une durée d’extraction égale
à 60 minutes, une température d’extraction égale à 90°C, une quantité en matière végétale
dans le bain d’extraction égal à 100 g/L.

IV.2.4.7 Validation de la réponse optimale

Dans le but de valider le modelé obtenu, nous avons réalisé trois extractions de la matière
colorante par macération à chaud dans les conditions optimales données par la courbe
d’optimisation de la réponse TPT. Après avoir faite la moyenne des valeurs obtenues, nous
avons trouvé une valeur moyenne de 145.594. Donc, le résultat expérimental obtenu est
assez proche de l’optimal théorique qui est 145.847 (indiqué par la figure 26). Ce résultat
permet de valider le modèle mathématique proposé.

63
CHAPITRE IV RESULTATS ET DISCUSSIONS

IV.2.5 Etude de procédé d’extraction par solvant en utilisant l’appareil


Soxhlet
IV.2.5.1 Extraction 100% méthanoïque

On a pris 25 g de la matière végétale pour une extraction par un appareil de type soxhlet. Et
on a introduit 300 ml de méthanol dans le ballon puis on le chauffe pour démarrer
l’extraction. L’extraction est arrêtée lorsque le liquide entourant la cartouche de poudre
devient très clair. Cette extraction à durée environ 5 heures. Ainsi, le contenu du ballon
(l’extrait + solvant) est mis dans un cristallisoir sous la hotte pour le sécher et éliminer le
solvant volatil (méthanol). Le résidu de la poudre végétale est séché puis pesé pour calculer
le rendement de cette extraction [14].
Le solvant, le méthanol est utilisé dans l’extraction des substances végétales grâce à ces
capacités de pénétration dans la matière végétale et de son pouvoir de solubilisation de la
matière [6].

Figure 27 – Extraction avec le dispositif Soxhlet

IV.2.5.2 Calcul de rendement de l’extraction

RDT % = (M extrait / M0 échantillon)* 100 Avec :


 RDT% : rendement d’extraction
 M extrait : Masse de l’extrait en gramme = Masse de la matière végétale initial –
masse du résidu de la matière végétale après l’extraction = 25 -16.39 = 8,61g
 M0 échantillon : Masse de la poudre végétale en gramme = 25 g

RDT % = (8,61/25) * 100 = 34,44 %

64
CHAPITRE IV RESULTATS ET DISCUSSIONS

D’après ce résultat on peut dire que le méthanol donne un bon rendement d’extraction.
On a déterminé le taux des polyphénols totaux par spectrophotométrie en utilisant la méthode
de Folin-Ciocalteu (FC) et on a obtenu que TPT = 107.138 mg.L-1 de polyphénols totaux
dans l’extrait analysé.
Ce résultat montre que la méthode d’extraction par solvant avec l’appareil Soxhlet a donné
un teneur en polyphénols totaux important, toutefois cette méthode présente quelques
inconvénients. En effet on a obtenu des quantités faibles de l’extrait poudre étant donné que
la taille de la cartouche est limitée, donc il est nécessaire de réaliser plusieurs extractions
successives avec plusieurs cartouches pour avoir une quantité suffisante de colorant, ce qui
prend un temps considérable et cause une perte en énergie, en outre l'extraction à chaud peut
dégrader certaines substances chimiques.
Tenant compte de tous ces inconvénients et de la toxicité de solvant utilisé [7] et aussi de la
teneur en polyphénols de l’extrait poudre obtenu par soxhlet qui est nettement inférieur à
celui de l’extrait aqueux obtenu par macération, on a choisi de travailler avec l’extrait aqueux
obtenu par macération dans tout ce qui va suivre. Et parmi les deux méthodes d’extraction
aqueux à froid et à chaud. Vu que notre travail a pour but l’adoption de procédés respectueux
de l’environnement, et du fait que la macération à chaud consomme beaucoup d’énergie,
pour ces diverses raisons économique et environnementale, on a choisi de travailler avec
l’extrait obtenu par macération à froid dans la condition optimale de l’extraction pH = 9,
durée = 4 jours et concentration= 100 g/L, de plus cet extrait a donné la teneur en
polyphénols la plus élevé par comparaison avec les autres méthodes d’extraction.

IV.3 Caractérisation de la matière colorante préparée à partir


de la peau des arachides
Dans la cette partie, nous avons essayé de caractériser l’extrait obtenu par macération et
l’extrait obtenu par solvant par une spectroscopie UV-visible et une spectroscopie IR.

IV.3.1 Caractérisation par spectroscopie UV-Visible


La spectroscopie d’absorption nous permet de décrire la variation de l’absorbance en
fonction de la longueur d’onde. Puisque chaque composé est caractérisé par son λmax . Cette
technique va nous permettre d’avoir une idée sur la nature des composés existants dans
l’extrait de la peau d’arachides [2].

65
CHAPITRE IV RESULTATS ET DISCUSSIONS

 Une analyse par spectroscopie de l’extrait de la matière colorante obtenu par macération
à froid

0,7

0,6

0,5
Absorbance

0,4

0,3

0,2

0,1

0
320 345 370 395 420 445 470 495 520 545 570 595 620 645 670 695 720 745 770 795
λ (nm)

Figure 28 – Spectre UV-Visible de l’extrait obtenu par macération à froid

Cette courbe présente un seul pic à 328 nm ce qui montre que les substances contenues dans
la solution aqueuse de peau d’arachide absorbent à λ= 328 nm dans le domaine du UV. En
se basant sur les travaux réalisés par plusieurs chercheurs, le pic à 328 nm est un pic
caractéristique des acides phénoliques [19] et des composés anthocyanine qui est l’une de
dérivés de flavonoïdes [10].
IL y a un pic qui n’est pas très net aux alentours de longueur d’onde λ = 510.

 Une analyse par spectroscopie de l’extrait de la matière colorante obtenu par la méthode
d’extraction par solvant avec l’appareil Soxhlet
1,8
1,6
1,4
1,2
Absorbance

1
0,8
0,6
0,4
0,2
0
320 345 370 395 420 445 470 495 520 545 570 595 620 645 670 695 720 745 770 795
λ (nm)

Figure 29 – Spectre d'absorption UV-Visible de l'extrait obtenu par solvant

66
CHAPITRE IV RESULTATS ET DISCUSSIONS

En se limitant aux longueurs d'onde du visible, les spectres d'absorbance de l’échantillon


obtenu par la technique d'extraction avec solvant a montré la présence d’un pic aigus à la
longueur d’onde 328 nm et un pic faible à la longueur d’onde 510 nm. D’après la littérature
le pic qui apparait à λ = 328 indique la présence de catéchine et des acides chlorogénique
[12] et le pic qui apparait à λ = 510 nm indique la présence des groupes de flavonoïdes [8].
On remarque que le pic qu’on n’a pas pu observer par la méthode d’extraction par
macération, devient très net par la méthode d’extraction avec Soxhlet. Ceci prouve qu’avec
le Soxhlet on peut extraire plus de flavonoïdes étant donné que les composés flavonoïdes
sont plus solubles dans le solvant organique que dans l’eau.
Ces résultats confirment l’existence des composés phénoliques dans les extraits.

IV.3.2 Caractérisation par spectroscopie IR


L'analyse du spectre infrarouge est importante pour identifier les groupes fonctionnels
caractéristiques de la molécule du colorant extrait à partir de la matière végétale utilisée. La
Figure ci-dessous représente le spectre infrarouge du colorant extrait par macération.

 Spectre IR de l'extrait aqueux de la peau des arachides obtenu par macération

110

100

90
Transmittance (%)

80

70

60

50

40
2580

734
4000
3858
3716
3574
3432
3290
3148
3006
2864
2722

2438
2296
2154
2012
1870
1728
1586
1444
1302
1160
1018
876

592

Nombre d'ondes (cm-1)

Figure 30 – Spectre IR de l'extrait aqueux de la peau d'arachide obtenu par


macération

67
CHAPITRE IV RESULTATS ET DISCUSSIONS

La spectroscopie IR de l’échantillon de l’extrait aqueux de la peau d’arachide montre la


présence de 4 bandes :
 La bande détectée à 3338.66 cm-1 est attribué à la vibration d’élongation de la liaison
hydrogène de groupement OH phénolique [1].
 La bande faible observée à 2111.71 cm-1 correspond à la vibration d’élongation de la
liaison de groupement CH aromatique [9].
 La bande intense à 1635.23 cm-1 est due à la vibration d’élongation de la double
liaison C=O des acides carboxyliques [35].
 La bande à 619.16 cm-1 est attribué à la vibration d’élongation de liaison de
groupement CH aromatique Elle peut être affectée aussi aux vibrations d’élongation
de la liaison C-Br de la famille de bromoalcane [35].

 Spectre IR de l'extrait poudre de la peau des arachides obtenu par la méthode d’extraction
avec solvant en utilisant l’appareil soxhlet
110

100

90
Transmittance (%)

80

70

60

50

40
3001

1225
4000
3889
3778
3667
3556
3445
3334
3223
3112

2890
2779
2668
2557
2446
2335
2224
2113
2002
1891
1780
1669
1558
1447
1336

1114
1003
892
781
670
559

Nombre d'ondes (cm-1)

Figure 31 – spectre IR de l'extrait poudre de la peau d'arachide obtenu par


extraction avec le soxhlet

Le spectre IR de l’échantillon présenté par la figure 30 montre la présence de 18 bandes


d’absorption :
 En se référant à la bibliographie, la bande signalée dans la région 3252.84 cm-1 est
attribuée à la vibration d’élongation de la liaison des groupements OH phénolique
[19]

68
CHAPITRE IV RESULTATS ET DISCUSSIONS

 Les deux bandes à 2917.16 cm-1et 2849.47 cm-1 sont dues à la vibration d'élongation
de la liaison CH de groupements méthyle [10]
 Les deux bandes à 1709.06 cm-1 et 1606.87 cm-1 peuvent être affectées à la vibration
d’élongation C=O qui correspond à la famille acide [35]
 Les bandes à 1044.55 cm-1, 1107.65 cm-1 et 1142.53 cm-1 ont pour origine la
vibration d’élongation C-O de fonction alcool [35]
 Les bandes observées à 1205.28 cm-1 et 1282 cm-1 ont été généralement attribués à
la vibration d’élongation de la liaison C-C de fonction alcane [1].
 Les bandes apparues à 1376.22 cm-1 et 1442.1 cm-1 ont pour origine la vibration
d’élongation de groupements CH3 et CH2 [12].
 La bande à 547.4 cm-1 suggère qu’elle appartient la vibration d’élongation de liasons
C-OH et C-O de flavonoïde. Elle peut être attribuée aussi aux vibrations d’élongation
de liaison C-I de la famille d’iodoalcane [35].
 Les bandes à 718.79 cm-1, 782.22 cm-1, 820.11 cm-1 et 870.98 cm-1 correspond à la
vibration d’élongation de liaison C-Cl de la famille de chloroalcane [35].

Ces analyses spectrales des deux extraits de la peau d’arachide montrent que le colorant
obtenu présente une tendance acide ou alcool avec des groupements carboxyliques ou
hydroxyliques [32] ce qui montre la domination des ions négatifs dans la solution colorante
et leurs aptitudes à se lier aux charges positives qui doivent être disponibles sur le support
textile [12].

IV.4 Application de l’extrait de la peau des arachides en


teinture
IV.4.1 Etude de l’effet des paramètres expérimentaux sur la qualité de la
teinture de coton non cationisé
Dans cette partie, nous nous sommes intéressés à faire une étude la teinture de tissu en coton
désencollé et non cationisé par l’extrait aqueux de la peau d’arachide obtenu par macération
à froid dans les conditions optimales. Pour cela, nous avons choisi de travail selon le
processus de teinture suivant :
 RDB =1/40
 Pourcentage de l’extrait aqueux dans le bain de teinture = 50 %, Le bain de teinture
est composé de 50% solution colorante et 50% eau, on introduit aussi un mouillant :
CHTT MRS pour faciliter la pénétration de l’eau dans le tissu.

69
CHAPITRE IV RESULTATS ET DISCUSSIONS

Les paramètres expérimentaux que nous avons variés sont :


 La concentration de sel
 La concentration de mordant
 La méthode de mordançage

La qualité de cette teinture a été appréciée par la mesure de coordonnée colorimétriques (L*,
a*, b*) et la force colorante (K/S).

Figure 32 – Processus appliqué pour la teinture de coton non cationisé

IV.4.1.1 Etude de l’effet de l’ajout du sel

Le sel possède un rôle très important dans la teinture de coton [10]. Dans ce paragraphe,
nous avons étudié l’effet de l’ajout du sel Na2SO4 sur la qualité de la teinture de coton par
l’extrait aqueux de la Peau d’arachide. Ainsi, nous avons fait varier la concentration du
sulfate de sodium dans le bain de teinture entre 10 et 70 g.L-1. Il est à noter qu’une teinture
réalisée dans un bain sans sel (Eau + Extrait coloré) n’est pas réussie. Le tissu demeure blanc.
L’effet de la variation de la concentration de sel sur la force colorante (K/S) est présenté
dans le tableau 16.

70
CHAPITRE IV RESULTATS ET DISCUSSIONS

Tableau 16– Résultats obtenus lors de la variation de la quantité de sel dans la


teinture

Quantité de Echantillons teints K/S Coordonnées colorimétriques


sel (g/L)
L* a* b*

10 g/L 0.19 85.95 5.53 7.87

30 g/L 0.20 85.29 5.02 7.42

50 g/L 0.78 73.93 7.99 10.15

70 g/L 0.98 69.34 14.37 9.08

En se référant au tableau 16, nous remarquons que l’augmentation de la quantité de Na2SO4


entraîne une amélioration de la force colorante et une variation au niveau des cordonnées
colorimétriques. Il parait que le sulfate de sodium joue un rôle d’agent de fixation dans cette
teinture. Cela est en accord avec les résultats que nous avons trouvé et qui montre la
domination de ions négatifs dans l’extrait aqueux de la peau d’arachide, alors on peut
constater que le sel permet de créer des charges positives à la surface de support textile, ceci
va favoriser l’augmentation de l’affinité tinctoriale et par la suite les valeurs de force
colorante. Toutefois, si nous observons les valeurs de K/S trouvées dans le cas de la quantité
de sel la plus élevé, nous allons remarquer que ces valeurs sont très faibles. Ces résultats
sont évidents étant donné que la quantité des charges positives est insuffisante pour fixer les
molécules des colorants anioniques.

71
CHAPITRE IV RESULTATS ET DISCUSSIONS

IV.4.1.2 Etude de l’effet de l’ajout de mordant

L’opération de mordançage consiste entre autres à améliorer la qualité à travers la création


des liaisons chimiques entre la fibre et le colorant par l’intermédiaire d’un métal [5].
Le but de cette étude est d’examiner l’effet de la variation de la concentration de sulfate de
fer sur les paramètres colorimétriques [5].
La qualité du colorant a été évaluée en mesurant la force colorante (K/S) et les coordonnées
colorimétriques (L*, a*, b*) afin de déterminer précisément l'effet du mordançage sur la
teinture du coton.
Dans le processus de teinture on a choisi de travailler avec la méthode de mordançage
simultané et on a varié le pourcentage de mordant entre 1 % et 4 % [4]. Les résultats de cette
analyse sont regroupés dans le tableau 17.

Tableau 17– Résultats obtenus lors de la variation de la quantité de mordant dans la


teinture

Quantité de Mordant Coordonnées colorimétriques


(%par rapport à la K/S L* a* b*
masse de tissu)

1% 0.74 75.63 8.22 11.05

2% 1.04 70.82 8.42 12.87

3% 2.71 49.30 4.37 4.19

4% 2.91 44.23 3.28 3.16

En se référant au tableau 17, nous pouvons remarquer que le procédé de mordançage réalisé
ternit la nuance. Le fait d'ajouter du sulfate de fer (FeSO4) au bain de teinture a un effet
assez significatif sur la nuance. Pour le reste du travail, nous allons choisir la quantité de
mordant de 3 % étant donné que cette quantité a donné une valeur de K/S importante et au-
delà de cette valeur il n’a pas une amélioration significative de la force colorante.

72
CHAPITRE IV RESULTATS ET DISCUSSIONS

IV.4.1.3 Etude de l’effet de la méthode de mordançage

Afin d’étudier l’effet de la méthode de mordançage sur la qualité de teinture, on a suivi les
3 protocoles opératoires de mordançages suivants : Teinture avec mordançage préalable,
teinture avec mordançage simultané et la teinture avec mordançage ultérieur.
La qualité du colorant a été évaluée en mesurant la force de la couleur (K/S) et les
coordonnées colorimétriques (L*, a*, b*).
Le tableau 18 regroupe les résultats des échantillons teints avec les trois techniques de
mordançages.
Tableau 18 – Résultats de la teinture du coton avec les différents procédés de
mordançage
Méthode de Echantillons teints K/S Coordonnées colorimétriques
mordançage
L* a* b*

Pré-
mordançage 3.62 49.30 1.64 8.810

Mordançage
simultané 1.81 66.76 0.99 4.41

Post-
mordançage 2.71 50.30 4.37 4.19

En nous basant sur le Tableau 18, nous pouvons noter qu’il existe une variation de couleur
entre les échantillons teints selon les trois ordres de mordançage.
Nous pouvons noter que le choix de la méthode de mordançage (pré mordançage, simultané
ou post-mordançage) influent énormément sur la teinte obtenue, en termes de nuance et
d’intensité. D’après ces résultats, nous observons que, pour le pré-mordançage, la teinture
de coton non cationisé présente la force colorante la plus élevé (K/S =3.62) et la valeur de

73
CHAPITRE IV RESULTATS ET DISCUSSIONS

luminosité L* la plus faible (L* = 49.30). Alors il est évident que le processus de pré-
mordançage est celui qui donne les meilleurs résultats.
Un classement par ordre croissant de K/S des échantillons en coton non cationisé teints avec
l’extrait aqueux de la peau des arachides selon la technique de mordançage est donné comme
suit : Mordançage simultané < Post-mordançage < Pré-mordançage.
En effet, l’utilisation du mordant dans le bain de teinture résulte à la formation d’un
complexe insoluble comprenant les molécules de colorant, le mordant et les groupements
fonctionnels de la fibre [8].

IV.4.2 Etude de l’effet des paramètres expérimentaux sur la qualité de


teinture de tissu cationisé par l’extrait aqueux de la peau d’arachide
Nos expériences de teinture de coton non cationisé ont montré que le colorant naturel de la
peau des arachides n’a pas une grande affinité vers les fibres de coton. Ainsi pour améliorer
l’attraction entre le tissu en coton et les extraits de la peau des arachides, on a effectué une
modification de coton par l'intermédiaire d’un cationisant le RESICROM SG. En effet, la
cationisation consiste à modifier le coton en introduisant des nouveaux groupes aminés dans
sa structure ce qui permet d’améliorer la substantivité des fibres cellulosiques pour le
colorant anionique [18].
De point de vue chimique, cette cationisation de coton présente un procédé qui permet de
modifier la fibre cellulosique par une réaction qui aura lieu entre les groupements réactifs de
l’agent cationique quaternaires et les groupes hydroxyles présents dans le coton [12].
Plusieurs recherches effectuées pour différents types des colorants naturels anioniques ont
montré que la cationisation du coton permet d’améliorer d’une façon remarquable les
rendements tinctoriaux [1].
Tableau 19 – Caractéristiques de cationisant Resicrom SG

Nom de Cationisant Resicrom SG

Composition Sel d’ammonium quaternaire

Aspect physique à 25°C Liquide Jaunâtre

Caractère ionique Cationique

pH de la solution 2-5

Solubilité Soluble dans l’eau

74
CHAPITRE IV RESULTATS ET DISCUSSIONS

Dans cette partie nous allons effectuer une étude de la teinture du coton traité par le
RISCROM SG avec l’extrait aqueux de la peau d’arachide obtenu par macération à froid
(pH basique, durée de 4 jours, Concentration de 100 g/L). En effet, nous allons étudier l’effet
de paramètres de teinture (temps, température et pourcentage de l’extrait aqueux dans le
RDB) afin d’évaluer l’influence de chacune sur la force colorante, ensuite nous allons
effectuer une optimisation du processus de teinture en utilisant une modélisation par plan
d’expériences.

IV.4.2.1 Effet du temps de teinture sur la force colorante

Au cours de cette étude on a fixé le pourcentage de l’extrait aqueux dans le RDB à 100% et
la température à 90°C puis on a varié la durée de la teinture entre 30 min et 80 min
L’effet du temps de la teinture du coton cationisé avec l’extrait aqueux des peaux des
arachides sur la force colorante (K/S) est représenté par la Figure 33.

4
K/S

0
30 40 50 60 70 80 90
Temps de teinture (min)

Figure 33 – Évolution de la force colorante (K/S) en fonction du temps de la teinture

En observant la Figure 33, nous avons remarqué que les valeurs de (K/S) augmentent avec
l’augmentation de la durée du processus jusqu'à 70 minutes. Au-delà de cette valeur, nous
observons une légère diminution de valeur de K/S. La baisse de la force de la couleur peut
être attribuée au déplacement de l'équilibre de la matière colorante à partir de tissu dans le
bain de teinture pendant de longues durées de teinture [13]. Une fois la durée de teinture
dépasse 80 min, il y a la présence d’un plateau des valeurs constantes de (K/S).

75
CHAPITRE IV RESULTATS ET DISCUSSIONS

IV.4.2.2 Effet de la température de teinture sur la force colorante

L'effet de la température sur l'aptitude à la teinture du coton cationisé avec l’extrait aqueux
de la peau des arachides a été étudié à différentes températures de 50°C à 110 °C en fixant
la durée à 60 min et le pourcentage de l’extrait aqueux dans le volume de bain à 25 %. Le
résultat obtenu est rapporté dans la figure 34.

2,5

2
K/S

1,5

0,5

0
50 60 70 80 90 100 110 120

Temperature (°C)

Figure 34 – Évolution de la force colorante (K/S) en fonction de la


température de la teinture

Cette figure montre que la force colorante (K/S) augmente avec l'augmentation de la
température de teinture et atteint une valeur maximale égale à 2.70 à une température de
100°C. Cette évolution pourrait être expliquée par l’augmentation du gonflement de la fibre.
Ceci permettrait par la suite une meilleure diffusion de la matière colorante à l’intérieur de
la fibre textile. En milieu humide et à chaud, on a une augmentation de l'accessibilité du
colorant aux zones amorphes de la fibre [7]. A partir de 100°C les valeurs de K/S démurent
constantes.

IV.4.2.3 Effet du pourcentage de l’extrait aqueux dans le volume de bain sur la force
colorante

Généralement, la quantité de l’extrait aqueux utilisé dans le volume de bain de teinture joue
toujours un rôle important sur l’intensité de la nuance qu’on veut obtenir. En plus, ce
paramètre doit être aussi parfaitement respecté si on veut reproduire correctement une
teinture [9]. Dans notre cas, nous avons effectué la teinture à différentes valeurs du
pourcentage de l’extrait aqueux dans le volume de bain allant de 25% à 100% tout en

76
CHAPITRE IV RESULTATS ET DISCUSSIONS

maintenant les autres paramètres expérimentaux constants : temps de teinture de 60 min et


température de teinture de 80°C.
Les résultats sont récapitulés dans la figure 35.

4
K/S

0
25 50 75 100
Pourcentage de l'extrait aqueux dans le VDB (%)

Figure 35– Évolution de la force colorante (K/S) en fonction de


pourcentage de l’extrait aqueux dans le VDB

Cette figure montre que la force colorante augmente avec l'augmentation du pourcentage de
l’extrait aqueux dans le VDB. La valeur maximale de (K/S) a été obtenue à une valeur de
100% d’extrait. En effet, plus le bain de teinture est riche en extrait coloré, mieux serait la
force colorante.

IV.4.3 Optimisation du processus de teinture


Dans cette partie, nous cherchons à optimiser le procédé de teinture du coton cationisé par
la matière colorante extraite à partir de la peau des arachides. L’évaluation des résultats serait
basée sur la force colorante (K/S) des tissus teints. L’étude préliminaire faite dans la partie
précédente nous a permis de déterminer trois facteurs influençant la teinture de coton
cationisé. Le Tableau 20 regroupe tous les paramètres et les niveaux choisis pour modéliser
notre procédé.

77
CHAPITRE IV RESULTATS ET DISCUSSIONS

Tableau 20– Niveaux expérimentaux des variables d’essais pour la teinture

Variables Symbole Niveau Bas (-1) Niveau haut (+1)


(Entrées)
Temps de la t (min) 30 70
teinture
Température de la T (°C) 60 100
teinture
Pourcentage de P (%) 25 100
l’extrait aqueux
dans le VDB

Afin d’optimiser le processus de teinture nous avons eu recourt à un plan factoriel complet
23 Le nombre d’expériences à faire sont donc 8 expériences, ils sont indiqués dans l’annexe
6.

IV.4.3.1 Etablissement du modèle mathématique

Grâce à la modélisation du plan d’expérience dressé pour chaque facteur, nous avons pu
déterminer la relation entre les variables d’entrée et la réponse. L’équation de régression de
ce modèle est la suivante :
K/S = -1.89 – 0.0136 t (min) + 0.0390 T (°C) – 0.0072 P (%) + 0.000384 t (min) * T (°C) +
0.000166 t (min) * P (%) + 0.000256 T (°C) * P (%) (III)
Le coefficient de détermination R2 = 96.62 %, cette valeur nous permet de déduire que notre
modèle est hautement prédictible.
Les résultats de l’analyse de variance sont regroupés dans le Tableau 21.
Tableau 21– Analyse de variance (ANOVA) pour la teinture
Terme Coefficient Valeur de P
Constante -1.89 0.593
T (°C) – 0.0136 0,014
T (°C) 0.0390 0,009
P(%) – 0.0072 0,010
t (min) * T (°C) 0.000384 0,020
t (min) * P (%) 0.000166 0,023
T (°C) * P (%) 0.000256 0,012

78
CHAPITRE IV RESULTATS ET DISCUSSIONS

Les résultats ci-dessus montrent que tous les paramètres linéaires t (min), T (°C) et P (%) et
les paramètres des interactions t (min) * T (°C), t (min) * P (%) et T (°C) * P (%) ont des
valeurs de p nettement inférieures à 0.05 ce qui signifie qu’ils sont hautement significatifs.

IV.4.3.2 Diagramme de Pareto

D’après le diagramme de Pareto illustré dans la Figure 36, nous pouvons remarquer que tous
les paramètres étudiés ont dépassé le seuil = 2.776 donc ils ont une influence sur la réponse
et le facteur Température est le plus influent suivie par le pourcentage suivi par le temps.

Figure 36– Diagramme de Pareto pour la teinture

IV.4.3.3 Graphique des effets principaux

Le graphique des effets principaux permet d'étudier l’importance de l’influence de chaque


facteur sur la réponse K/S indépendamment des restes des paramètres [7].
D’après la Figure 37, nous constatons que les trois paramètres de teinture étudiés ont une
influence significative sur la réponse et la Température de teinture a le plus grand effet sur
le rendement tinctorial puisque la pente de leur courbe est la plus importante. Nous pouvons
remarquer aussi que le facteur pourcentage de l’extrait aqueux dans le VDB a une grande
influence sur le rendement de teinture et l'effet du temps est peu important en le comparant
avec l’effet de la Température de teinture, la force colorante (K/S) est en moyenne élevée à
une valeur de durée aux alentours de 70 min.

79
CHAPITRE IV RESULTATS ET DISCUSSIONS

Figure 37 – Graphique des effets principaux pour la teinture

IV.4.3.4 Diagramme des interactions

La figure 38 présente le degré d’interactions entre les différents facteurs d’entrées et leurs
effets sur la réponse K/S.

Figure 38 – Diagramme des interactions pour la teinture


D’après les résultats présentés dans la Figure 38, nous notons les observations suivantes :
 Une moyenne interaction entre les paramètres temps et température
 Une moyenne interaction entre les paramètres temps et pourcentage
 Une faible interaction entre les paramètres pourcentage et température

80
CHAPITRE IV RESULTATS ET DISCUSSIONS

IV.4.3.5 Graphique de contour

Figure 39 – Graphiques de contour relatifs à la réponse (K/S)

La Figure 39 nous permet de constater que l’augmentation de la température, de pourcentage


de l’extrait aqueux dans le VDB et du temps de teinture entraîne une augmentation de la
force colorante (K/S) et lorsque les valeurs des paramètres étudiés sont toutes élevées, la
force colorante (K/S) maximale est obtenue [12].

IV.4.3.6 Détermination des Conditions optimales

Figure 40 – Courbes d’optimisation de K/S pour la teinture

Pour identifier les valeurs de variables d’entrées de teinture qui optimisent la réponse K/S,
la méthode du plan factoriel complet nous donne la combinaison suivante : un temps de
teinture égale à 70 min, une Température de teinture égale à 100°C et un Pourcentage de
l’extrait aqueux dans le volume de bain égal à 100%.

81
CHAPITRE IV RESULTATS ET DISCUSSIONS

IV.4.3.7 Validation de la réponse optimale

Dans le but de valider le modelé obtenu, nous avons réalisé la teinture de trois échantillons
de coton cationisé dans les conditions optimales données par la courbe d’optimisation de la
force colorante K/S. Après avoir faite la moyenne des valeurs obtenues, nous avons trouvé
une valeur moyenne de 6.553 Donc, le résultat expérimental obtenu est assez proche de
l’optimal théorique qui est 6.269 (indiqué par la figure 40). Ce résultat permet de valider le
modèle mathématique proposé.

IV.4.4 Caractérisation de support teint


IV.4.4.1 Evaluation de l’uniformité de la teinture

Afin d’évaluer l’unisson de la teinture, nous avons considéré un échantillon teint avec
l’extrait aqueux de la peau des arachides dans les conditions optimales de la teinture. Temps
= 70 min, Température = 100°C et Pourcentage de l’extrait aqueux dans le volume de bain
= 100%. Et nous avons mesuré dans trois points différents les coordonnées colorimétriques
pour calculer ΔE1-2 ΔE2-3 ΔE1-3 Ceci nous a permis d’évaluer l’uniformité de la couleur sur
la matière textile teinte, nous avons ensuite déterminé le coefficient de variation correspond
CV (%) [36]. Les résultats sont représentés dans le tableau 22.

Tableau 22 – Evaluation de l’uniformité de l’échantillon teint en appliquant le


procédé optimisé

Échantillon teint avec l’extrait Force Ecart CV (%)


aqueux dans les conditions colorante K/S colorimétrique
optimales de la teinture ΔEi-j

6.4119 0.0146

0.03

6.4265 0.0198

6.4463 0.0344

82
CHAPITRE IV RESULTATS ET DISCUSSIONS

D’après le résultat obtenu dans le tableau 22, nous remarquons que la valeur de CV (%) est
inférieure à 0.05% Ceci montre que la teinture du coton cationisé avec l’extrait de la peau
des arachides a donné un bon unisson.

IV.4.4.2 Evaluation des solidités de teinture

Le Tableau 23 illustre les résultats des tests de solidités au lavage et à la lumière effectués
sur deux échantillons de coton qui ont été cationisés et teintés avec l’extrait aqueux de la
peau des arachides obtenus par macération à froid avec les paramètres optimaux : pH = 9,
durée = 4 jours et concentration = 100 g/L et la teinture est effectué selon le processus
optimal : temps = 70 min, Température = 100°C et Pourcentage de l’extrait aqueux dans le
volume de bain = 100%. Les tests de solidités, au lavage et à la lumière sont effectués
respectivement selon les normes suivantes : ISO 105-C06 et ISO 105-B02.

Tableau 23 – Résultats des tests de solidités pour des échantillons de coton cationisé
teints avec l’extrait aqueux de la peau des arachides

Solidité au lavage Solidité à la lumière


Echelle de gris Echelle de gris pour
pour évaluation de évaluation du Echelle de bleu
la dégradation dégorgement

4-5 4-5 3

En se basent sur les résultats présentés dans le tableau 23, nous pouvons constater que la
teinture de coton cationisé avec l’extrait colorant de la peau des arachides se caractérise par
une très bonne solidité au lavage et une moyenne solidité à la lumière, toutefois, la solidité
à la lumière peut être améliorer en appliquant un produit qui permet de créer une couche
protectrice sur la surface de support textile.

IV.4.4.3 Etude des propriétés mécaniques

Le tableau 24 regroupe l’effet de traitement de cationisation et de la teinture végétale sur les


caractéristiques du tissu en coton utilisé au cours de ce travail.

83
CHAPITRE IV RESULTATS ET DISCUSSIONS

Tableau 24– Caractérisation métrologique de tissu utilisé

Caractéristiques Norme Valeur pour le Valeur pour le Valeur pour le


métrologiques tissu brut tissu cationisé tissu teint

Masse surfacique NF EN 12127- 244 260 274


(g/m2) 1998

Sens CH : Sens CH : Sens CH :


107.873 120.406 122.195
Force à la rupture ISO 13934-
(N) 1 :2013 Sens TR : Sens TR : Sens TR :
68.133 73.101 74.336

Sens CH : Sens CH : Sens CH :


15.755 16.145 17.621
Allongement à la ISO 13934-
rupture (%) 1 :2013 Sens TR : Sens TR : Sens TR :
94.004 106.595 114.286

Ce test est effectué afin de déterminer l’effet de la cationisation et de la teinture végétale sur
la résistance de tissu à l’attraction à l’aide d’un appareil d’essai à vitesse : Grap test [36].
D’après les résultats trouvés nous pouvons constater que la masse surfacique, la force à la
rupture et l’allongement à la rupture du tissu augmente après le traitement de cationisation
ainsi qu’après la teinture. Ceci est dû au gonflement de la fibre de coton et ainsi à
l’augmentation de retrait du support textile dans le bain de cationisation et de teinture et ce
qui explique l’amélioration des propriétés mécaniques.

IV.4.4.4 Evaluation de l’activité antibactérienne

La détermination de l’activité antibactérienne a été estimée par la mesure du diamètre


d'inhibition autour de chaque disque, à l’aide d’une règle millimétré [33].

84
CHAPITRE IV RESULTATS ET DISCUSSIONS

Tableau 25– Diamètre d’inhibition (en mm) pour l’extrait aqueux et les tissus testés

Essai sur Essai sur le Essai sur le tissu Essai sur le


l’extrait tissu cationsé non cationsé tissu non teint
Bactéries
aqueux teint teint
Stapylococcus 15 - 15 -
aureus
Entero.faecalis
10 - 10 -

Pseudomonas 10 - 13 -
aeruginosa
Escherichia coli
- - - -

Candida - - - -
tropicalis

- : Absence d'activité

D’après les résultats consignés dans le tableau 25 il est évident que le tissu brut ne présente
pas une activité antibactérienne, de plus ces résultats montrent que l’extrait aqueux de la
peau des arachides possède des activités antibactériennes remarquables [37]. On note une
meilleure inhibition de la croissance bactérienne illustrée par la zone d’inhibition de l’extrait
aqueux de l’ordre de 15 mm, vis-à-vis des bactéries Stapylococcus aureus, qui paraît être la
souche la plus sensible [40], le diamètre des zones d’inhibition enregistrés pour les bactéries
Entero.faecalis et Pseudomonas aeruginosa est égal à 10 mm. Cette activité antibactérienne
peut être due à la présence de composés phénoliques qui sont à la base de la coloration de
l’extrait [2]. D’autre part, les résultats du tableau montrent aussi que les souches Escherichia
coli et Candida tropicalis sont résistants contre l’extrait aqueux testé. Ces résultats nous
amènent à augmenter la concentration de la solution mère de l’extrait testé de 200 mg
d’extrait dans 1 ml de solvant le diméthylsulfoxyde (DMSO) à une concentration de l’ordre
de 500 mg/ml [34].
Les résultats des activités antimicrobiennes de tissu de coton cationisé teint avec l’extrait
aqueux de la peau des arachides montrent l’absence d’activité antibactérienne, ceci peut être
expliqué par le fait que les substances responsables de la teinture après leur fixation par
cationisation sur le tissu n’ont pas un caractère ionique donc ils n’ont pas un pouvoir
d’inhiber la croissance des bactéries. En effet, ces composés colorants avant l’étape de

85
CHAPITRE IV RESULTATS ET DISCUSSIONS

teinture sont libres dans la solution aqueuse de la peau des arachides ce qui leur permet d’être
actifs. Par contre, après l’application de la teinture, les radicaux actifs sont devenus
accrochés aux charges cationiques insérés à la surface de coton par des liaisons de différents
types ce qui inhibe leur effet toxique sur les bactéries [8]. Par conséquent ces résultats nous
amené à tester l’activité bactéricide de tissu cationisé teint avec l’extrait aqueux par un
microscope à fluorescence.
En outre les résultats obtenus montrent que le tissu non cationisé teint avec l’extrait aqueux
dans un bain marie présente des diamètres des zones d’inhibition varient de 10 à 15 mm Le
diamètre d’inhibition la plus intéressante est égal à 15 mm vis-à-vis des bactéries
Stapylococcus aureus, suivi d’un diamètre de l’ordre de 13 mm vis-à-vis la souche
Pseudomonas aeruginosa suivi d’un diamètre de l’ordre égal à 10 mm vis-à-vis la souche
Entero.faecalis. Ces bactéries sont sensibles au tissu testé [32]. Cette activité antibactérienne
est dû au fait que l’extrait colorant est n’est pas fixé sur le tissu vu que le tissu n’est pas
cationisé et donc il a un caractère ionique que leur permet d’inhiber la prolifération des
bactéries.

IV.5 Conclusion
Dans ce chapitre, nous avons présenté une étude comparative entre les techniques
d'extraction de la matière colorante à partir de la peau des arachides. Les résultats ont montré
que l'extrait obtenu par macération à froid avec une durée de 4 jours, pH égal à 9 et une
concentration de l’extrait égal à 100 g/L permet d'avoir les meilleurs taux de polyphénols.
Les analyses spectroscopiques ont montré l’existence de plusieurs composés phénoliques et
la domination des ions négatifs dans la matière colorante.
L’étude de la teinture de coton avec l’extrait aqueux de la peau des arachides montre que le
traitement de cationisation a permet d’avoir la meilleure force colorante comparée à l’ajout
de sel et à l’ajout d’une étape de mordançage. La modélisation et l’optimisation du procédé
de teinture de coton cationisé a permis de déterminer que les conditions optimales
aboutissant aux meilleurs qualités tinctoriales sont une température de 100°C, un temps de
70 min et un pourcentage de l’extrait aqueux dans le VDB de 100%. Cette teinture présente
une bonne uniformité, une bonne solidité au lavage, une moyenne solidité à la lumière.
L’extrait aqueux montre des activités antibactériennes remarquables.

86
CONCLUSION GENERALE & PERSPECTIVES

Conclusion générale & Perspectives

Ce travail a pour objectif principal la valorisation de la peau des arachides comme un


colorant naturel pour la teinture de coton.
Pour mener à bien cet objectif, la démarche expérimentale a nécessité quatre phases à savoir
: L’optimisation de procédé d’extraction de la matière colorante, la caractérisation de
l’extrait colorant obtenu, l’optimisation du processus de teinture et la caractérisation du
support teint.
Premièrement, nous avons étudié les procédés d’extraction de la matière colorante à partir
de la peau des arachides. Cette étude a montré que l’extraction par macération à froid dans
des conditions de pH du milieu d’extraction alcalin de l’ordre de 9 et d’une durée
d’extraction égale à 4 jours et une concentration de matière végétale dans l’eau égale à
100g/L a donné la meilleure teneur totale des composés phénolique. De plus cette technique
d’extraction est la plus écologique et la plus économique par rapport aux méthodes
d’extraction par macération à chaud et par solvant.
Des analyses qualitatives par spectroscopie UV-Visible et par spectroscopie IR ont été
réalisé afin d’identifier la matière colorante extraite. Les résultats indiquent la présence des
composés phénoliques responsables du pouvoir colorant des peaux d’arachides qui sont
principalement de la catéchine, des flavonoïdes et des acides phénoliques et la domination
des ions négatifs.
Ensuite, nous avons étudié l’effet de l’ajout du sel et d’une étape de mordançage sur la
qualité de la teinture du coton non cationisé avec la solution colorante. Les résultats obtenus
montrent que la teinture avec l’ajout du sel présente des valeurs de K/S faible et que l’étape
de mordançage avec le sulfate de fer a permis d’améliorer la force colorante des échantillons
teints.
Une étude de la teinture de coton cationisé avec l’extrait optimal obtenu par macération à
froid a montré que le cationisant RESICROM SG a permis d’obtenir la meilleure qualité
tinctoriale. L’optimisation du processus de teinture par la méthode de plan d’expériences a
permis de déterminer les conditions optimales à savoir une température de 100°C et un temps
de palier isotherme de 70 minutes et un pourcentage de l’extrait aqueux dans le volume de
bain de 100%. Le tissu teint avec l’extrait aqueux des peaux d’arachide présente une bonne
uniformité, une très bonne solidité au lavage et une solidité à la lumière moyenne.

87
L’étude de l’activité antibactérienne a prouvé que l’extrait aqueux de la peau des arachides
a montré des effets inhibiteurs de la croissance bactérienne et le tissu cationisé teint ne
présente pas une activité antibactérienne, cependant on peut étudier l’activité bactéricide de
coton cationisé avec le microscope à fluorescence ce qui signifie la propriété de tuer les
bactéries.
Comme perspectives à ses travaux, nous pensons à étudier l’affinité de l’extrait colorant à
d'autres matières textiles, de plus la caractérisation de l’extrait par d’autres méthodes
analytiques avancés tel que la chromatographie liquide à haute performance peut être
envisagé. Il serait également intéressant d’utiliser des biomordants tels que l’acide tannique
et la chlorophylle vu qu’il représente une alternative plus écologique et d’évaluer les
propriétés de protection contre le rayonnement UV des textiles teint avec l’extrait colorant
des peaux d’arachides.

88
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91
ANNEXES2

Annexe 1
Fiche technique de cationisant RESICROM SG

92
Annexe 2
Fiche technique de détergent non ionique WIDET MS/V

93
Annexe 3
Fiche technique de mouillant CHTT MRS
Annexe 4
Modélisation de plan d’expériences pour la macération à froid

C (%) pH D (J) TPT


10 9 1 144,772
5 7 4 140,728

10 5 4 139,866
10 5 1 135,442
5 9 1 141,962

5 9 4 143,984
5 7 1 135,422
10 9 4 145,983
5 5 4 134,533
5 5 1 128,208
10 7 1 142,866
10 7 4 143,833

Annexe 5
Modélisation de plan d’expériences pour la macération à chaud

D (min) T (°C) C (%) TPP (g/ml)

30 70 10 139,811

30 70 5 129,6

30 90 5 140,065

30 90 10 141,676

60 90 5 145,233

60 70 10 145,594

60 90 10 142,241

60 70 5 139,666

95
Annexe 6
Modélisation de plan d’expériences pour la teinture

t (min) T (°C) P (%) K/S Echantillon


teint

30 60 25 1.2434

30 60 100 1.855

70 60 100 3.2672

70 100 100 6.5537

70 60 25 1.4169

30 100 100 5.2683

30 100 25 3.1481

70 100 25 4.6771

96
VALORISATION DE LA PEAU DES ARACHIDES : EXTRACTION ET ETUDE DES
PROPRIETES TINCTORIALES

Rapport de Stage de PFE DGT-ENIM, 2022

_____________________________________________________

RESUME

L’objectif principal de ce projet est la valorisation de la peau des arachides comme source
de colorant naturel. L’étude menée a permis de sélectionner le procédé le plus écologique,
économique et qui donne le meilleur taux de polyphénols et qui serait l’extraction par
macération à froid dans des conditions de pH du milieu d’extraction alcalin de l’ordre de 9
et à une durée d’extraction égale à 4 jours et une concentration de matière végétale dans
l’eau égale à 100g/L. A travers l’étude réalisée, il a démontré qu’une teinture réalisée sur du
coton cationisé à une température de 100°C et un temps de palier isotherme de 70 minutes
et un pourcentage de l’extrait aqueux dans le volume de bain de 100% présente la meilleure
valeur de force colorante, une bonne uniformité, une très bonne solidité au lavage et une
solidité à la lumière moyenne.
Mots clés : Peau d’arachides, Teinture naturelle, Cationisation, Composés phénoliques,
Extraction, Mordant.

ABSTRACT

_____________________________________________________

The main objective of this project is the valorization of peanut skin as a source of natural
dye. The study carried out made it possible to select the most ecological, economical process
and which gives the best rate of polyphenols and which would be extraction by cold
maceration under pH conditions of the alkaline extraction medium in the order of 9 and an
extraction period equal to 4 days and a concentration of vegetable matter in the water equal
to 100 g/L. Through the study carried out, we demonstrated that a dyeing carried out on
cationized cotton at a temperature of 100°C and an isothermal plateau duration of 70 minutes
and a percentage of the aqueous extract in the bath volume of 100 % has the best dyeing
strength value, good uniformity, very good washing fastness and average light fastness.

Keywords : Peanut skin, Natural dye, Cationization, Phenolic compounds, Extraction,


Mordant.

97

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