PFE TASNIM K Version Finale
PFE TASNIM K Version Finale
et de la Recherche Scientifique
Université de Monastir
École Nationale d’Ingénieurs de Monastir
MÉMOIRE
DE PROJET DE FIN D’ETUDES
Par
Tasnim KRAIEM
Né(e) le : 17/09/1997 à Sousse
Année universitaire
2021 - 2022
N° : ……
2021-2022
REMERCIEMENTS
Je remercie tout d’abord Dieu qui m’a donné la patience et surtout la santé pour réaliser ce
travail.
Je remercie infiniment le responsable du groupe CHIMITEX PLUS Professeur Chadly
Boudokhan de m’avoir accueillie au sein de cette honorable entreprise.
Mes remerciements les plus vifs vont à Madame Ayda Baffoun, mon encadrante
universitaire pour ses qualités humaines, son suivi et son soutien énorme, je la remercie aussi
d’avoir mis à ma disposition tous les moyens pour me faciliter le travail afin de le terminer
dans de bonnes conditions.
Ma profonde reconnaissance et mes sincères remerciements s’adressent à Madame Sondes
Gargoubi, Docteur chercheur au sein de la société CHIMITEX PLUS, pour sa patience, et
ses précieux conseils, ainsi que son intérêt pour la finalisation de ce projet.
Je tiens à remercie Madame Amel Elghali pour l’honneur qu’elle m’a accordé en acceptant
de présider le jury.
J’adresse mes sincères remerciements à Monsieur Hassen Hedfi pour accepter d’examiner
et juger ce travail.
Je souhaite remercier tous les membres de la société CHIMITEX PLUS, pour l’esprit de
coopération, pour leur amitié, leurs conseils fructueux et pour le temps qu’ils ont consacré
pour répondre à mes interrogations.
Mes profonds remerciements à Madame Aicha Bouaziz Professeur à l’institut supérieur des
sciences appliquées et technologie de Mahdia pour son aide concernant le test de l’activité
antibactérienne.
Mes remerciements les plus chaleureux vont à ma famille pour leur encouragement, leur
support et leur soutien précieux tout au long de la préparation de ce travail.
Enfin, je tiens à remercier toutes les personnes qui ont bien essayé de m’apporter leur aide
précieuse, et qui ont contribué de près ou de loin à mon encadrement et à la réalisation de ce
projet de fin d’études.
i
TABLE DES MATIERES
ii
II.5 Généralités sur la plante Arachide ................................................................................................ 21
II.5.1 Présentation de la plante .................................................................................................... 21
II.5.2 Production mondiale ........................................................................................................... 21
II.5.3 Production en Tunisie ......................................................................................................... 22
II.5.4 Principaux usages ............................................................................................................... 22
II.5.4.1 Alimentation humaine .................................................................................................... 22
II.5.4.2 Alimentation animale ..................................................................................................... 22
II.5.4.3 Agriculture ..................................................................................................................... 23
II.5.4.4 Utilisations médicales .................................................................................................... 23
II.6 La peau des arachides ................................................................................................................... 23
II.6.1 Généralités sur les peaux d’arachides ................................................................................. 23
II.6.2 Composition chimique ........................................................................................................ 24
II.6.3 Généralités sur les polyphénols........................................................................................... 24
II.6.4 Domaine de valorisation de la peau d’arachides ................................................................. 25
II.7 Présentation de la fibre de coton .................................................................................................. 25
II.7.1 Caractéristiques de la fibre de coton ................................................................................... 25
II.7.2 Structure de la fibre de coton .............................................................................................. 26
II.7.3 Composition de la fibre de coton ........................................................................................ 26
II.7.4 Propriétés physico-chimiques du coton .............................................................................. 27
II.7.4.1 Propriétés physiques ...................................................................................................... 27
II.7.4.2 Propriétés chimiques ...................................................................................................... 27
II.8 Conclusion .................................................................................................................................... 28
CHAPITRE III. MATERIELS ET METHODES ........................................................................................... 29
III.1 Introduction .................................................................................................................................. 29
III.2 Extraction de la matière colorante ................................................................................................ 29
III.2.1 Présentation de la matière végétale utilisée .................................................................... 29
III.2.2 Présentation des techniques d’extraction ....................................................................... 30
III.2.2.1 Extraction par Macération à froid .................................................................................. 30
III.2.2.2 Extraction par macération à chaud ................................................................................. 30
III.2.2.3 Extraction par solvant .................................................................................................... 31
III.3 Caractérisation des extraits des peaux d’arachides ....................................................................... 32
III.3.1 Méthodes qualitatives .................................................................................................... 32
III.3.1.1 Spectroscopie UV-Visible .............................................................................................. 32
III.3.1.2 Spectroscopie IR ............................................................................................................ 33
III.3.2 Méthode quantitative ...................................................................................................... 34
III.3.2.1 Détermination de la teneur en polyphénols totaux ......................................................... 34
III.4 Optimisation des procédés d’extractions par la méthode de plan d’expériences .......................... 35
III.4.1 Plan d’expériences pour la macération à froid ............................................................... 35
III.4.2 Plan d’expériences pour la macération à chaud ............................................................. 36
III.5 La teinture du support textile ........................................................................................................ 36
III.5.1 Caractérisation de la matière textile utilisée................................................................... 36
III.5.2 Préparation de la matière textile à la teinture ................................................................. 37
III.5.2.1 Le désencollage .............................................................................................................. 37
III.5.2.2 La cationisation .............................................................................................................. 37
III.5.2.3 La neutralisation ............................................................................................................. 38
III.5.3 Procédé de teinture ......................................................................................................... 38
III.5.4 Techniques de mordançage ............................................................................................ 38
III.5.4.1 Pré-mordançage ............................................................................................................. 39
iii
III.5.4.2 Mordançage simultané ................................................................................................... 39
III.5.4.3 Post mordançage ............................................................................................................ 39
III.5.5 Optimisation du processus de teinture de coton cationsié par la méthode de plan
d’expériences .................................................................................................................................... 39
III.6 Caractérisation du support teint .................................................................................................... 40
III.6.1 Evaluation des paramètres colorimétriques .................................................................... 40
III.6.2 Evaluation des solidités de teinture ................................................................................ 41
III.6.2.1 Solidité des teintures au lavage ...................................................................................... 41
III.6.2.2 Solidité de teinture à la lumière...................................................................................... 42
III.6.3 Evaluation des propriétés mécaniques ........................................................................... 42
III.6.4 Détermination de l’activité antibactérienne ................................................................... 43
III.6.4.1 Le Protocole ................................................................................................................... 43
III.6.4.2 Les souches testées ......................................................................................................... 44
III.7 Conclusion .................................................................................................................................... 44
CHAPITRE IV. RESULTATS ET DISCUSSIONS ......................................................................................... 45
IV.1 Introduction .................................................................................................................................. 45
IV.2 Etude de procédés d’extractions de matières colorantes à partir de la peau des arachides ........... 45
IV.2.1 Etude préliminaire de l’effet de paramètres expérimentaux sur l’extraction de matières
colorantes par macération à froid ...................................................................................................... 45
IV.2.1.1 Effet de pH de milieu d’extraction ................................................................................. 46
IV.2.1.2 Effet de la concentration de l’extrait aqueux .................................................................. 47
IV.2.1.3 Effet de la durée de l’extraction ..................................................................................... 48
IV.2.2 Optimisation de procédé d’extraction par macération à froid ........................................ 48
IV.2.2.1 Etablissement des modèles mathématiques .................................................................... 49
IV.2.2.2 Diagramme de Pareto ..................................................................................................... 50
IV.2.2.3 Graphique des effets principaux ..................................................................................... 51
IV.2.2.4 Diagramme des interactions ........................................................................................... 52
IV.2.2.5 Graphiques de contour ................................................................................................... 53
IV.2.2.6 Détermination des conditions optimales ........................................................................ 53
IV.2.2.7 Validation de la réponse optimale .................................................................................. 54
IV.2.3 Etude préliminaire de l’effet de paramètres expérimentaux sur l’extraction de matières
colorantes par macération à chaud .................................................................................................... 54
IV.2.3.1 Effet de pH de milieu d’extraction ................................................................................. 55
IV.2.3.2 Effet de la température de l’extraction ........................................................................... 55
IV.2.3.3 Effet de la durée de l’extraction ..................................................................................... 56
IV.2.3.4 Effet de la concentration de l’extrait aqueux .................................................................. 57
IV.2.4 Optimisation du procédé d’extraction par macération à chaud ...................................... 58
IV.2.4.1 Etablissement du modèle mathématique ........................................................................ 59
IV.2.4.2 Diagramme de Pareto ..................................................................................................... 60
IV.2.4.3 Graphique des effets principaux ..................................................................................... 61
IV.2.4.4 Diagramme des interactions ........................................................................................... 62
IV.2.4.5 Graphiques de contour ................................................................................................... 62
IV.2.4.6 Détermination des Conditions optimales ....................................................................... 63
IV.2.4.7 Validation de la réponse optimale .................................................................................. 63
IV.2.5 Etude de procédé d’extraction par solvant en utilisant l’appareil Soxhlet ..................... 64
IV.2.5.1 Extraction 100% méthanoïque ....................................................................................... 64
IV.2.5.2 Calcul de rendement de l’extraction ............................................................................... 64
IV.3 Caractérisation de la matière colorante préparée à partir de la peau des arachides ...................... 65
IV.3.1 Caractérisation par spectroscopie UV-Visible ............................................................... 65
iv
IV.3.2 Caractérisation par spectroscopie IR .............................................................................. 67
IV.4 Application de l’extrait de la peau des arachides en teinture ....................................................... 69
IV.4.1 Etude de l’effet des paramètres expérimentaux sur la qualité de la teinture de coton non
cationisé…. ....................................................................................................................................... 69
IV.4.1.1 Etude de l’effet de l’ajout du sel .................................................................................... 70
IV.4.1.2 Etude de l’effet de l’ajout de mordant ............................................................................ 72
IV.4.1.3 Etude de l’effet de la méthode de mordançage .............................................................. 73
IV.4.2 Etude de l’effet des paramètres expérimentaux sur la qualité de teinture de tissu cationsé
par l’extrait aqueux de la peau d’arachide ......................................................................................... 74
IV.4.2.1 Effet du temps de teinture sur la force colorante ............................................................ 75
IV.4.2.2 Effet de la température de teinture sur la force colorante............................................... 76
IV.4.2.3 Effet du pourcentage de l’extrait aqueux dans le volume de bain sur la force colorante 76
IV.4.3 Optimisation du processus de teinture ........................................................................... 77
IV.4.3.1 Etablissement du modèle mathématique ........................................................................ 78
IV.4.3.2 Diagramme de Pareto ..................................................................................................... 79
IV.4.3.3 Graphique des effets principaux ..................................................................................... 79
IV.4.3.4 Diagramme des interactions ........................................................................................... 80
IV.4.3.5 Graphique de contour ..................................................................................................... 81
IV.4.3.6 Détermination des Conditions optimales ....................................................................... 81
IV.4.3.7 Validation de la réponse optimale .................................................................................. 82
IV.4.4 Caractérisation de support teint ...................................................................................... 82
IV.4.4.1 Evaluation de l’uniformité de la teinture ........................................................................ 82
IV.4.4.2 Evaluation des solidités de teinture ................................................................................ 83
IV.4.4.3 Etude des propriétés mécaniques ................................................................................... 83
IV.4.4.4 Evaluation de l’activité antibactérienne ......................................................................... 84
IV.5 Conclusion .................................................................................................................................... 86
Conclusion générale & Perspectives ................................................................................... 87
BIBLIOGRAPHIE .................................................................................................................... 89
ANNEXES .............................................................................................................................. 92
v
LISTE DES FIGURES1
vi
LISTE DES TABLEAUX
vii
LISTE DES ABREVIATIONS
viii
INTRODUCTION GENERALE
Introduction générale
Jusqu’au XIXème siècle, les pigments et colorants naturels d’origine végétale et animale
offrent une riche palette de couleurs pour teindre les textiles. L’usage des colorants et des
pigments naturels a longtemps participé au maintien d’un lien étroit entre l’homme et son
environnement [1]. Avec l’invention des colorants synthétiques à partir de ressources
fossiles et du pétrole. Ces nouveaux colorants ont été rapidement adoptés par plusieurs pays
industrialisés et exportés dans le monde entier en raison de la large gamme de couleurs
disponibles avec de bonnes propriétés de solidité à un coût modéré [2].
Cependant, le problème de ces colorants synthétiques réside dans le fait qu’ils sont
généralement toxiques [3]. Ils contiennent des amines cancérigènes et causent des allergies
pour la peau humaine ainsi qu’ils génèrent des rejets polluants pour l’environnement et non
biodégradable [4]. De ce fait, les colorants naturels font le sujet de plusieurs recherches et
les industriels cherchent désormais à exploiter de nouvelles sources des colorants naturels
[5]. Ce nouvel enjeu économique fait émerger la problématique du développement durable
de la filière de colorants naturels [6].
La peau des arachides est un sous-produit des industries agro-alimentaires, abandonné, peu
coûteuses, et respectueux de la santé de l’homme et de son environnement.
L’objectif de ce projet est l’extraction d’un colorant naturel à partir de la peau des arachides,
la caractérisation de l’extrait ainsi que l’application de la teinture sur un support textile en
coton et l’étude de propriétés de ce support teint.
Ce manuscrit se présente en 4 chapitres :
Au cours du premier chapitre, nous présentons l’entreprise CHIMITEX PLUS
Dans le deuxième chapitre, nous avons présenté une synthèse bibliographique dédiée
aux colorants naturels, aux techniques d’extraction, aux méthodes de caractérisation
de la matière colorante et à des informations générales sur la plante d’arachide et ses
principaux usages.
Le troisième chapitre illustre les matières premières et les matériels utilisés, les
protocoles expérimentaux adoptés, ainsi que les moyens d'analyse et de
caractérisation employés. Les procédés de l’extraction et de teinture ont été
également présentés.
Dans le dernier chapitre, nous nous intéressons à :
1
L’optimisation des procédés d’extraction de la matière colorante à partir de la peau
des arachides
La caractérisation de la matière colorante
L’étude de l’effet des paramètres expérimentaux sur la qualité de la teinture du coton
L’optimisation du processus de teinture par la méthode du plan d’expériences
L’évaluation de la solidité de teinture et de l’activité antibactérienne.
En dernier lieu le rapport s’achèvera par une conclusion générale récapitulant l’ensemble
des résultats obtenus ainsi que les perspectives de ce travail de recherche.
2
CHAPITRE I PRESENTATION DE L’ENTREPRISE
________________________________________________________
I.1 Introduction
Dans ce chapitre, nous présenterons l’entreprise qui nous a accueilli pour la réalisation de ce
projet, ses différents services, son processus de travail et son équipement.
La société CHIMITEX PLUS collabore étroitement avec les maisons : TS-JEANS CARE
(royaume unie), PROCHIMICA (Italie), SETAS (Turquie), ALPANIL (France), etc.
3
CHAPITRE I PRESENTATION DE L’ENTREPRISE
Pour mieux répondre aux exigences de créativité et de mode, l’entreprise CHIMITEX PLUS
dispose d’un laboratoire et d’une salle de traitement mis tous les deux au service de ses
clients afin de pousser la recherche et réaliser les développements souhaités.
Dans ce laboratoire se fait la préparation des recettes et la réalisation des développements
souhaités afin de suivre les actualités el les tendances.
Il est bien équipé de machine de développements : 3 AHIBA de capacités différentes, une
chambre de lumière, un spectrocolorimètre, un fractomètre pour la mesure de viscosité, une
presse, deux balances, une plaque chauffante, trois machines semi-industrielles à tambour
ouvert, une essoreuse, une cabine spray, deux séchoirs, une machine de lavage.
4
CHAPITRE I PRESENTATION DE L’ENTREPRISE
I.5 Conclusion
Au cours de ce chapitre, nous avons présenté l’entreprise CHIMITEX PLUS et ses différents
services. Nous avons également décrit le matériel dont ils disposent et leur permettant de
mener à bien des travaux de développement et de recherche au profit de leurs clients.
5
CHAPITRE II ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE
________________________________________________________
II.1 Introduction
Ce chapitre sera consacré à présenter une synthèse bibliographique sur les colorants naturels.
Dans cette partie, on définira tout d’abord l’historique des colorants naturels puis on passera
par la suite à présenter leur classification, leurs avantages et inconvénients, les procédés
d’extraction et les méthodes d’analyse des extractibles ainsi que les différentes techniques
de la teinture naturelle. Ensuite nous allons présenter un aperçu botanique sur la plante
d’Arachide, son origine et ses principales utilisations. Finalement nous allons présenter des
généralités sur la peau des arachides et sa composition chimique aussi nous allons détailler
les caractéristiques de la fibre de coton qi correspond au support textile qui sera teint avec
ce colorant naturel.
6
CHAPITRE II ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE
Dans son œuvre "Experimental researches concerning the philosophy of permanant colours"
Bancroft a classé les colorants naturels en deux groupes : les "colorants substantifs " qui
teignent directement les fibres tels que l'indigo, le curcuma, et les "colorants à mordant" qui
nécessitent un mordançage avec un sel métallique tels que le bois de campêche, la garance.
7
CHAPITRE II ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE
Humm a classé les colorants naturels en deux catégories à savoir Les "Colorants
monogénétiques", qui produisent une seule couleur indépendamment du mordant appliqué
avec le colorant et les "Colorants polygénétiques", qui produisent une variation de couleur
avec la variation de mordant [7].
Les colorants naturels peuvent être subdivisés en colorants naturels d’origine végétale,
animale ou minérale. Nous allons essayer dans ce qui suit de citer quelques exemples des
sources de colorants naturels.
Historiquement, les plantes ont été utilisées pour l’extraction d’une majorité des colorants
naturels, parmi les plantes tinctoriales les plus connues nous pouvons citer :
L’indigotier
C’est une plante dont les feuilles donnent une matière colorante bleue. Ce colorant très
important, connu sous le nom de roi des colorants naturels était utilisé de l’antiquité jusqu’à
maintenant pour produire de la couleur bleue et est aujourd’hui le plus populaire pour les
tissus Denims. Il est produit en faisant fermenter les feuilles de la plante fraiche.
(a) (b)
8
CHAPITRE II ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE
La garance
C’est une plante, aux fleurs vert jaune, dont le rhizome fournit un colorant rouge. Il est connu
sous le nom de reine des colorants naturels. Le colorant est obtenu à partir des racines de la
plante. L’alun peut être utilisé comme sel métallique primaire en combinaison avec d’autres
mordants pour développer une gamme de nuances rouges. Le principal constituant colorant
du garance st l’alizarine.
(a) (b)
Le safran
Le safran est un ancien colorant jaune appartenant à la famille des iridacées et est obtenu à
partir des stigmates séchés de la plante Crocus sativus cultivé dans la Méditerranée, l'Iran et
l'Inde. Le colorant est extrait des stigmates des fleurs en les faisant bouillir dans de l’eau. Il
confer eue couleur jaune vif aux matériaux [3].
(a) (b)
9
CHAPITRE II ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE
Le curcuma
Le curcuma est un colorant naturel jaune bien connu, le colorant est extrait des rhizomes de
curcuma frais et sèches, c’est une plante herbacée de la famille du gingembre originaire du
sud de l'Asie. Le colorant obtenu est la curcumine chimiquement appartenant à la classe des
diaroylméthane. C’est un colorant substantif capable de teindre directement la soie, la laine
et le coton.
La gaude
C’est une plante bisannuelle qui a la réputation de donner la meilleure couleur jaune naturelle
provenant des tiges et des feuilles. Le principal colorant dans cette plante est la lutéoline.il
extraite à partir de la partie aérienne de la plante, tiges, feuilles. La gaude donne aux tissus
mordancés à l’alun une teinture jaune brillante [4].
(a) (b)
10
CHAPITRE II ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE
Les colorants pouvaient être également extraits d'organismes vivants dont on peut citer :
Le murex
Le plus ancien colorant d’origine animale est le pourpre tyrien, produit à partir des sécrétions
du mollusque marin le Murex, il s’agit d’espèces tropicales carnivores et prédatrices. Ce
colorant a produit une couleur violet foncé très rapide sur les tissus Cela coutait très cher car
il fallait des milliers de mollusques pour une gamme de teinture. C’est pourquoi il était
considéré comme un symbole de la royauté et était utilisé pour colorer les vêtements de la
famille royale [3].
(a) (b)
Figure 7 – (a) Le coquillage de Murex, (b) Molécule de 6,6′-dibromoindigo
La cochenille
(a) (b)
11
CHAPITRE II ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE
Certains pigments mineraux presents dans la nature, tels que l’ocre rouge, l’ocre jaune, la
malchite, le bleu outremer, l’alzurite, le talc, le noir de charbon de bois, etc ont été utilisés
sous forme de poudre fine pour la coloration de textile. Ils sont d’origie diverse tels que les
terres naturelles ou brulées (Sienne) des pierres broyée (Malachite, Lapis-Lazuli), les roches
primitives extraites en carrières, séchées, broyées [10].
Les colorants naturels ont une constitution chimique complexe. Contrairement aux colorants
synthétiques, ils ne constituent généralement pas une seule entité, mais un mélange de
composés chimiques étroitement liés.
Sur la base des principaux constituants chimiques présents, les colorants naturels sont divisés
comme suit :
L’indigo est le colorant principal et le plus important de cette classe dont la coloration est
une variante de l’indigo (bleu - violet). Ils se trouvent en plus grande concentration dans les
feuilles de certaines espèces d’Indigofera (Indigofera tinctoria, Indigofera errecta et
Indigofera sumatrana). Ils présentent des propriétés excellentes à la lumière et au lavage. Le
pourpre tyrien issu de mollusques méditerranées du genre Purpura et Murex est un autre
colorant indigoïde qui possède également d’excellentes propriétés de résistance.
Les colorants indigoïdes sont non seulement utilisés comme des colorants pour les fibres
cellulosiques dans l’industrie textiles mais ils sont aussi utilisés comme colorant pour les
confitures dans l’industrie agroalimentaire, ainsi que comme des additifs pour les produits
pharmaceutiques [3].
Un grand nombre de colorants naturels, en particulier les colorants produisant une couleur
rouge, entrent dans cette catégorie. Le colorant naturel le plus célèbre dans cette catégorie
est l’Alizarine obtenue à partir de garance européenne (Rubia tinctorum).
12
CHAPITRE II ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE
Classe de flavonoïdes
Les flavonoïdes sont des pigments végétaux de la famille des polyphénols qui sont
responsables de la coloration des fleurs et des fruits. Ils sont très sensibles à la lumière. Ils
donnent souvent une coloration jaune. La famille flavonoïde contient plusieurs sous-groupes
tels que : flavone, flavonol, flavanone, flavanonol, chalcone, aurone, neoflavonoides et
biflavonoides.
Les anthocyanines constituent le groupe le plus important de colorants naturels
hydrosolubles appartenant à la grande famille des flavonoïdes.
Quelques flavonoïdes ont été utilisés depuis longtemps pour la teinture. La lutéoline extraite
de la gaude ou encore le réséda de teinturiers qui est une plante herbacée bisannuelle utilisée
en Europe pour produire des couleurs jaunes ayant des bonnes solidités et brillantes sur la
laine et la soie [12].
Les caroténoïdes sont des pigments naturels, très largement répandus dans la nature, et
possédant des teintes brillantes : orangée, rouge ou jaune. La famille des caroténoïdes
comprend les carotènes et les xanthophylles. Les caroténoïdes sont la source majeure des
couleurs trouvées dans la nature, ils donnent leur coloration aussi bien aux fleurs qu’aux et
aux racines.et ils présentent une très forte absorption de la lumière bleue pour des longueurs
d’onde entre 400 et 500 nm [8].
Les tanins sont des polyphénols polaires d’origine végétale. Ils sont localisés dans les
écorces, les bois, les racines, les feuilles, les fruits et les galles. L’utilisation des plantes à
tanins donne des teintes allant du beige au brun et du gris au noir, est connue par leurs bonnes
propriétés de stabilité. Selon Freudenberg et Gross, les tannins sont divisés en deux groupes,
les tannins hydrolysables et les tanins condensés [4].
13
CHAPITRE II ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE
Les curcuminoïdes sont des molécules extraites du rhizome de curcuma. Ils sont
responsables de sa couleur jaune caractéristique. Parmi les curcuminoïdes, on distingue
quatre substances : la curcumine qui représente environ 80% de tous les curcuminoïdes, la
demethoxycurcumine, le bisdemethoxycurcumine et le cyclocurcumine [14].
Les chlorophylles sont les pigments de la photosynthèse de toutes les plantes vertes du règne
végétal. Elles se localisent dans les membranes des chloroplastes et elles sont responsables
de la couleur verte des différents végétaux. Dans la nature, il existe plusieurs types de
molécules de chlorophylle dont les espèces les plus courantes sont appelées la chlorophylle
«a», caractérisée par une couleur bleue noirâtre et la chlorophylle «b», caractérisée par une
couleur noir verdâtre. Elles sont contenues dans les parties aériennes des plantes.
Les chlorophylles sont solubles dans les solvants organiques et elles ont un pouvoir colorant
qui masque les autres couleurs [14].
Les colorants naturels peuvent être aussi classés selon la méthode d’application comme suit :
Ces sont des colorants qui exigent l’utilisation d’un mordant pour leur application car ils
n'ont aucune affinité aux fibres à teindre. Les colorants à mordant doivent posséder un
groupement donneur d'électrons capables de former un complexe avec un sel métallique qui
assure le lien avec la fibre. Exemples : garance, kermes, cochenille, etc. [15]
Ils sont Initialement insolubles dans l’eau, donc ils doivent être convertis en forme soluble
dans l’eau par une réaction de réduction dans un bain alcalin réducteur et appliqués par la
suite sur les textiles. Ensuite, les colorants subissent une oxydation afin d’assurer leur
fixation sur la fibre [15].
Les colorants directs se caractérisent par de longues structures moléculaires planes qui
permettent à ces molécules de s’aligner avec les macromolécules plates de cellulose. Ils
14
CHAPITRE II ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE
n’adhèrent pas chimiquement mais physiquement à la fibre par des forces de Van der Waals
et des liaisons hydrogène. Ils sont reconnus par leur grande affinité vis-à-vis les fibres
cellulosiques.
Ces colorants présentent une bonne solubilité dans l’eau grâce à leurs groupements
sulfonates ou carboxylates, ils sont ainsi dénommés parce qu’ils permettent de teindre les
fibres animales (laine et soie) dans un bain légèrement acide. L’affinité colorant-fibre est le
résultat de liaisons ioniques entre la partie acide sulfonique du colorant et les groupements
amino des fibres textiles [8].
Les colorants dispersés ont un poids moléculaire relativement faible et une faible solubilité.
Ils peuvent être appliqués sur des fibres synthétiques hydrophobes avec un pH neutre à
légèrement acide.
15
CHAPITRE II ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE
16
CHAPITRE II ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE
La fixation : Phase durant laquelle le colorant se fixe dans des sites appropriés à
l’intérieur de la fibre par différents types de liaisons : liaison covalente de très forte
énergie, liaison ionique ou électrique, liaison hydrogène et liaison de Van der Waals
[17].
Cette méthode de teinture est connue sous le nom de "la teinture à froid". Il s'agit de la forme
la plus ancienne de teinture naturelle dans la zone du Moyen-Orient. Cette zone
géographique présente un climat caractérisé par une température moyenne assez haute
permettant d’entraîner facilement une fermentation. En fait, le principe de la teinture avec
fermentation est de plonger l’étoffe dans un bain de teinture puis le contenu du bain est laissé
pour se fermenter à la température ambiante pendant une durée pouvant dépasser deux
semaines [3].
La teinture directe
Elle est connue aussi sous le nom de teinture sans mordançage, Cette technique est appliquée
pour des colorants dont la molécule possède une bonne affinité vers les fibres à teindre. Il
peut donc se former facilement des liaisons chimiques entre la molécule du colorant et la
fibre. Le principe de cette méthode consiste à macérer ou bouillir dans l’eau certaines plantes
pour obtenir un bain de teinture. Ensuite, la matière textile est plongée dans le bain de
teinture obtenu [13].
La teinture avec mordançage
Les solidités des colorants naturels sont une source de préoccupation, seuls quelques
colorants naturels possèdent des solidités conformes aux exigences textiles modernes.
Toutefois, un grand nombre d’entre elles peuvent former des liaisons avec certains sels
métalliques pour le mordançage tels que le chrome, le cuivre, l’étain, etc.
Cette teinture est de même que la teinture directe. La seule différence réside dans l’ajout
d’une étape supplémentaire de mordançage qui peut être avant, après ou simultanément avec
l’étape de la teinture. Cette étape consiste à utiliser un bain contenant un mordant permet de
créer un lien de pontage entre le colorant naturel et la fibre ce qui va développer des liaisons
chimiques. Le traitement de mordançage améliore la fixation des colorants sur les fibres
17
CHAPITRE II ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE
ainsi que l’augmentation des solidités des teintures obtenues. Il faut signaler aussi que cette
étape de mordançage permet aussi l’obtention d’une vaste gamme de nuances (comme le
noir, brun, vert, jaune, orange, etc.) [18].
La demande des produits verts par les consommateurs ayant un très haut souci
environnemental a nécessité le développement des nouvelles méthodes de teinture pour
répondre aux exigences de ces consommateurs. Parmi ces techniques, nous pouvons citer les
suivantes :
La teinture par ultrason : Plusieurs travaux de recherche ont démontré l’efficacité de
cette technique. En effet, il a été rapporté que l’utilisation de cette méthode
ultrasonique améliore le taux d’épuisement de plusieurs colorants extraits des plantes
ainsi que les différentes propriétés de solidités [1].
La teinture avec la technique des micro-ondes : D’autres travaux ont développé aussi
l’utilisation des micro-ondes dans l’extraction et la teinture des fibres textiles par
différentes matières colorantes à base des végétaux. Les résultats obtenus montrent
étaient aussi très encourageantes vu qu’ils montrent de bonnes solidité de teinture
avec cette méthode non conventionnelle [7].
La teinture avec la technique de la nanotechnologie : Le principe de cette méthode
de teinture consiste à utiliser des nano- pigments colorées avec une capacité
importante de dispersion dans le bain de teinture ce qui permet d’éviter le problème
d'agrégation dans la teinture des articles textiles [8].
18
CHAPITRE II ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE
brutes contenant des colorants. Les différents procédés d'extraction de matières colorantes
sont les suivants :
L'extraction aqueuse était traditionnellement utilisée pour extraire les colorants des plantes
et d'autres matériaux. Dans cette méthode, la matière végétale est d’abord divisée en petits
morceaux ou en poudre pour améliorer l'efficacité de l'extraction. Il est ensuite imbibé d’eau
dans des récipients en terre, en bois ou en métal pendant une longue période de temps pour
déloger la structure cellulaire, puis bouilli pour obtenir la solution de colorant qui est filtré
afin d’éliminer les restes des plantes non teintées. Le processus d’ébullition et de filtration
est répété plusieurs fois pour éliminer autant de colorant que possible [19].
Cette méthode d’extraction peut être réalisée à froid ou à chaud. Comme la plupart des
opérations de teinture sont réalisées dans des milieux aqueux, l'extrait obtenu par ce procédé
peut être facilement appliqué pour teindre diverses matières textiles. Les inconvénients de
cette technique sont une longue durée d’extraction, des besoins importants n eau, l’utilisation
de température élevée pour la méthode à chaud et un faible rendement en colorant, car seuls
les composants colorants solubles dans l’eau sont extraits, alors que des nombreux colorants
ont une faible solubilité dans l’eau. De même en même temps que le colorant, d’autres
substances solubles dans l’eau, telles que les sucres et similaires, sont extraites et doivent
éventuellement être éliminés si l’extrait doit être concentré et transformé en poudre [18].
19
CHAPITRE II ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE
Les matières colorantes naturelles selon leur nature, peuvent être extraites en utilisant des
solvants organiques tels que l’acétone, l’éther de pétrole, le chloroforme, l’éthanol, le
méthanol, ou un mélange de solvants comme le mélange éthanol – méthanol ou le mélange
eau – alcool. La méthode d’extraction eau/alcool permet d’extraire des substances végétales
solubles ou insolubles dans l’eau. Le rendement d’extraction est donc supérieur à celui
obtenu avec la méthode aqueuse, car un plus grand nombre de produits chimiques et de
matières colorantes peuvent être extraits. La purification de la couleur extraite est plus facile
car les solvants peuvent être facilement éliminés par distillation et réutilisés [6].
Les inconvénients de cette technique d’extraction sont la présence de solvants résiduels
toxiques et leur effet de serre. Un autre inconvénient de ce procédé est que le matériau extrait
n’est pas facilement soluble dans l’eau et que le processus de coloration ultérieur doit être
effectué dans un milieu aqueux [12].
20
CHAPITRE II ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE
La fermentation est une méthode d’extraction utilise les enzymes produits par les
microorganismes présents dans l’atmosphère ou celles présentes dans les ressources
naturelles pour faciliter le processus d’extraction [3].
Les colorants naturels peuvent être extraits par la technique d’extraction enzymatique.
Comme les tissus végétaux contiennent de la cellulose, es amidons et des pectines en tant
que matériaux de liaison, certains chercheurs ont utilisé des enzymes disponibles dans le
commerce notamment la cellulose, l’amylase et la pectinase, pour ramollir le matériau
environnant et permettre l’extraction des molécules de colorant dans des conditions plus
douces [7].
Il s’agit de la plante appelée arachide ou cacahuète. Cette plante appartient aux légumes de
la famille de Fabacées. Elle s’adapte dans le climat tropical ou subtropical. L’arachide est
une plante annuelle qui comporte une quarantaine d'espèces réparties en deux grandes
variétés : Les variétés à tige dressée et les variétés à tige rampante. L’origine de cette plante
n’est pas précise mais à cause de son existence de manière spontanée au brésil, on peut
considérer qu’elle est d’origine brésilienne. Sa culture se développe beaucoup en Asie ainsi
qu’en Afrique. La plante de l’arachide se compose de feuilles, tige, racines, fleurs, fruits et
graines [22].
21
CHAPITRE II ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE
atteint 16 tonnes par an. L'Inde arrive en deuxième position avec une production annuelle de
6 tonnes [23].
Les déchets de l’industrie d’huilerie, de récolte ou les parties non comestibles pour l’être
humain forment une excellente alimentation pour les animaux. On cite :
Le tourteau d’arachide : C’est un résidu généré lors de l’extraction d’huile des graines
d’arachide. Ce produit est riche en protéine entre 48% et 50%, il constitue pendant
longtemps un élément important dans l’alimentation des bétails en Europe et
singulièrement en France.
Les déchets de récolte (les fans) qui servent pour l’alimentation des ruminants après
leur séchage [25].
22
CHAPITRE II ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE
II.5.4.3 Agriculture
Les déchets de récolte ainsi que les déchets de transformation industrielle de l’arachide
forment un engrais pour la fertilisation du sol vu qu’ils sont riches en azote et portent les
éléments nécessaires à la croissance des plantes [25].
Comme toutes les légumineuses, l’arachide possède des propriétés médicinales. En effet
cette plante est parmi les végétations utilisées dans la civilisation africaine et indienne pour
traiter quelques maladies :
Problèmes des yeux : Les extraits de gousse d’arachide se prennent sous forme de
goutte dans l’œil pour traiter la conjonctivite. En outre les infusions de feuille de la
plante d’arachide en goutte dans les yeux peuvent traiter les blessures oculaires et la
cataracte.
Le jus des feuilles et des graines de la plante d’arachide broyées est utilisé sous forme
de goutte dans l’oreille pour guérir certaines maladies telles que l’otite d’oreille.
La richesse de l’arachide en éléments nutritifs tels que les fibres, la vitamine E,
l’acide folique, les protéines, les acides gras, les sels minéraux, rendent cette graine
un traitement efficace de la malnutrition sévère chez l’enfant, de plus des études
médicales ont montré que la consommation régulière d’arachide réduit les risques de
maladies cardiovasculaires.
Les arachides sont riches en matières grasses, des acides gras insaturés qui sont bons
pour la santé du cœur et qui améliorent le taux de cholestérol sanguin [25].
23
CHAPITRE II ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE
au corps pour maintenir une coagulation sanguine normale, aussi c’est un ingrédient
hémostatique efficace, et du resvératrol, un agent préventif efficace pour les maladies
cardiovasculaires [26].
24
CHAPITRE II ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE
boissons (vin rouge, thé, café, jus de fruits), les céréales, les graines oléagineuses et les
légumes secs [13]. Selon leurs caractéristiques structurales, ils se répartissent en une dizaine
de classes chimiques, qui présentent toutes un point commun : la présence dans leur structure
d’au moins un cycle aromatique à 6 carbones(C6), lui-même porteur d’un nombre variable
de fonctions hydroxyles (OH). Ces espèces sont des monomères, des polymères ou des
complexes dont la masse moléculaire peut atteindre 9000. Ils sont classés en différents
groupes en fonction du nombre de noyaux aromatiques qui les composent [8].
On peut regrouper Les polyphénols en deux grands groupes :
Les non flavonoïdes dont les principaux composés sont : les acides phénoliques, les
stilbènes, les lignanes, les lignines et les coumarines
Les flavonoïdes, dont on identifie principalement : les flavones, flavanones,
flavonols, isoflavonones, anthocyanines, proanthocyanidines et flavanols.
Des recherches ont montré que les polyphénols ont des effets protecteurs contre le
rayonnement UV et pour ces propriétés antifongiques, antibactériennes et anti-oxydantes
[27].
25
CHAPITRE II ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE
Le coton est souple grâce au fait que les fibres sont vrillées (elles peuvent s’allonger
de 5 à 8%)
Il prend facilement les teintures
La fibre de coton est très appréciée, elle produit des textiles confortables, doux et qui ne
provoquent pas des allergies de peau, en outre elle a une bonne perméabilité à l’air d’où une
respiration cutanée [28].
26
CHAPITRE II ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE
Substance Teneur en %
Cellulose pure 80-85%
Protéines 1-1.8%
Humidité 7-10%
La longueur : Pour les fibres courtes : 20-25 mm / Pour les fibres longues : 50-60
mm
Absorption d’humidité : Excellente
Effet de la lumière de soleil : s’oxyde, jaunit
Densité : 1.53
Pouvoir absorbant : environ 8.5% de leur poids en eau (Taux de reprise : 8% à 9%)
Comportement mécanique : Bonne résistance mécanique, grande souplesse, bonne
élasticité, faible résistance à la traction, se froisse facilement.
Inflammabilité : Brule facilement, dégage une odeur de papier brulé
Bonne résistance aux insectes
Qualité thermique : Moyenne (entre le lin et la laine)
Attaqué par les moisissures
Action de l’eau
Dans les conditions normales, l’eau est retenue sur la cellulose par des liaisons hydrogènes.
On assiste à un gonflement de la fibre de coton.
27
CHAPITRE II ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE
Les alcalis faibles sont sans actions sur la fibre de coton à froid. Aux températures plus
élevées auxquelles certains traitements de préparation (débouillissage, blanchiment) et de
teinture sont réalisés, l’attaque est faible.
Les alcalis forts (par exemple la soude caustique et la potasse) ont sur la cellulose une action
importante. Par exemple, lors d’un traitement de mercerisage dans une solution de soude
caustique à 18%, le coton gonfle considérablement avec pour conséquence une rétraction
importante.
Action des acides
II.8 Conclusion
Dans ce premier chapitre, nous avons présenté une revue bibliographique portant sur les
caractéristiques et les classifications des colorants naturelles aussi nous avons détaillé leurs
méthodes d'extraction et d'application sur les supports textiles. Par la suite, nous avons
présenté une description botanique sur la plante d’arachide et ses principales utilisations
ainsi que des généralités sur la peau des arachides les polyphénols et la fibre de coton.
28
CHAPITRE III MATERIELS ET METHODES
________________________________________________________
III.1 Introduction
Ce chapitre est consacré à la présentation des matériels et des protocoles expérimentaux
utilisés pour l'extraction, la caractérisation de l’extrait, l'application de la teinture,
l’évaluation de la qualité de la teinture et la caractérisation du support teint. Pour ce faire,
nous allons présenter, en premier lieu, les matières premières utilisées, les produits
auxiliaires, les dispositifs expérimentaux et les différents procédés appliqués. En dernier
lieu, nous allons présenter les tests de solidité de teinture et de l’activité antibactérienne.
(a) (b)
29
CHAPITRE III MATERIELS ET METHODES
La technique d'extraction par macération à froid est une technique conventionnelle, elle est
simple et très utilisée pour les colorants naturels. Pour ce faire, on introduit la matière
végétale dans un bécher contenant de l’eau. Le mélange a été homogénéisé par agitation
modérée, puis mis dans une boite fermée à l’obscurité pendant quelques jours pour libérer
les substances chimiques responsables de la coloration. Ensuite, la solution est filtrée pour
récupérer l’extrait colorant et éliminer les restes de la matière végétale [9].
Au cours de l’extraction par macération à froid, on a varié le pH du milieu d’extraction par
addition de l’acide acétique ou du carbonate de sodium dans le bain jusqu’à atteindre le pH
souhaité.
Les paramètres expérimentaux que nous avons variés pendant ce procédé d’extraction sont :
Le pH du bain d’extraction
La durée de l’extraction
La concentration de l’extrait (quantité de matière végétale dans l’eau)
Selon la bibliographie [5], ces variables ont une importante influence sur le rendement
d’extraction.
La technique d'extraction par macération à chaud est une technique conventionnelle qui
utilise la technique d'extraction sous chauffage afin d'améliorer le pouvoir extractif du l’eau.
Le procédé d’extraction consiste à mettre la matière végétale dans l’eau pendant un durée
bien déterminé et la température d’extraction est ajustée de manière à ne pas dépasser la
température d’ébullition du l’eau. Ensuite les solutions sont filtrées pour éliminer les restes
de la matière végétale [1]. La macération à chaud est effectuée dans un milieu d’extraction
alcalin de pH de l’ordre de 9.
30
CHAPITRE III MATERIELS ET METHODES
En se basant sur des travaux réalisés par plusieurs chercheurs [13], nous avons variés les
paramètres expérimentaux de la macération à chaud suivants :
La durée de l’extraction
La température de l’extraction
La concentration de l’extrait (quantité de matière végétale dans 100 ml d’eau)
Les matières colorantes naturelles peuvent être extraites en utilisant des solvants organiques
tels que l'acétone, l'éther de pétrole, le chloroforme, l'éthanol, le méthanol, ou un mélange
de solvants, la méthode d’extraction par solvant est réalisée en utilisant un appareil soxhlet,
elle permet d’obtenir un meilleur rendement par rapport aux méthodes d’extraction aqueuse.
L’inconvénient majeur de cette technique d’extraction est la présence de solvants résiduels
toxiques [7].
Au cours de notre étude on a réalisé l’extraction des colorants naturels de de la peau des
arachides par soxhlet en utilisant comme solvant le méthanol.
Le soxhlet est une méthode classique pour l’extraction solide-liquide, cette appareil est une
pièce de verrerie utilisée en chimie analytique et en chimie organique qui permet de faire
l'extraction par solvant d'une espèce chimique.
Il se compose d'un corps en verre dans lequel est placée une cartouche en papier-filtre épais,
d'un tube siphon et d'un tube d'adduction. Dans le montage, l'extracteur est placé sur
un ballon contenant le solvant d'extraction. Dans l'extracteur est insérée une cartouche dans
laquelle est placée la poudre contenant l'espèce à extraire, puis un réfrigérant est adapté au-
dessus de l'extracteur.
Quand le ballon est chauffé, les vapeurs de solvant passent par le tube adducteur, se
condensent dans le réfrigérant et retombent dans le corps de l'extracteur, faisant ainsi
macérer le solide dans le solvant. Le solvant condensé s'accumule dans l'extracteur jusqu'à
atteindre le sommet du tube-siphon, qui provoque alors le retour du liquide dans le ballon,
accompagné des substances extraites, et le solvant contenu dans le ballon s'enrichit donc
progressivement en composés solubles.
31
CHAPITRE III MATERIELS ET METHODES
Le solvant continue alors de s'évaporer, alors que les substances extraites restent dans le
ballon et le solide est épuisé complètement en quelques cycles. Cette méthode ne nécessite
pas de filtration après extraction [29].
32
CHAPITRE III MATERIELS ET METHODES
UV-Visible et ont été analysés dans le domaine du visible (320 - 800 nm). Un étalonnage
avec le solvant est effectué avant chaque essai [12].
III.3.1.2 Spectroscopie IR
La spectroscopie infrarouge est une classe de spectroscopie qui est employée pour
l’identification des composés ou pour la détermination de la composition d’un échantillon.
Elle exploite le fait que les molécules possèdent des fréquences spécifiques pour lesquelles
elles tournent ou vibrent en correspondance avec des niveaux d’énergie discrets (modes
vibratoires) [6].
Le principe de la spectroscopie infrarouge (IR) repose sur l'absorption de la lumière par la
plupart des molécules dans la région de l'infrarouge du spectre électromagnétique et en
convertissant cette absorption en vibration moléculaire.
Cette technique a été utilisée pour identifier les liaisons chimiques dans l’extrait colorée. Le
spectre a été collecté à température ambiante dans le domaine 400 – 4000 cm-1 [7].
33
CHAPITRE III MATERIELS ET METHODES
Afin d’évaluer quantitativement le contenu en composés phénoliques des extraits des peux
d’arachides, un protocole a été suivis pour doser la teneur en polyphénols totaux. Ce dosage
a été réalisé sur l’extrait aqueux et sur l’extrait poudre de la peau des arachides.
Principe
Le dosage des polyphénols totaux a été effectué par spectroscopie UV-Visible en utilisant la
méthode de Folin-Ciocalteu (FC). Cette méthode implique une réaction d’oxydoréduction.
Le réactif de Folin-Ciocalteu est constitué d’un mélange d’acide phosphotungstique
(H3PW12O40) et d’acide phosphomolybdique (H3PMo12O40) de couleur jaune, lors de la
présence des composés phénoliques, ce mélange est réduit en mélange bleu d’oxydes de
tungsténe et de molybdène. L’intensité de la coloration bleue est proportionnelle à la
concentration des composés phénoliques [29].
Protocole
Si l’extrait est sous forme de poudre on prend 1mg d’extrait avec 1 ml de solvant (méthanol)
et si l’extrait est sous forme de liquide on prend 2 ml d’extrait. Ensuite on ajoute 10 ml de
réactif de Follin-Ciocalteu dilué 10 fois. Ce mélange est incubé pendant 5 min à température
ambiante. Puis, on ajoute 8 ml de la solution de carbonate de sodium (Na2CO3, 7.5%). Apres
15 min d’incubation à la température ambiante, l’absorbance de la couleur bleue est mesurée
à 765 nm par un spectrophotomètre UV- Visible [320, 800] [8].
Préparation du blanc
34
CHAPITRE III MATERIELS ET METHODES
.
2,5
2 Y = 0,0036X
Absorbance à λ = 765 nm
R2 = 0.998
1,5
0,5
0
0 100 200 300 400 500 600 700
Concentration acide gallique (mg/L)
35
CHAPITRE III MATERIELS ET METHODES
36
CHAPITRE III MATERIELS ET METHODES
III.5.2.1 Le désencollage
Pendant la fabrication des tissus de coton les fils de chaine sont introduits par des matériaux
d’encollage tels que l’amidon et le glucose pour préparer les fils au tissage.
Le rôle de désencollage est l’élimination de la colle sur la surface du support textile vu que
la colle rend la matière textile hydrophobe
Ainsi on a introduit 3 produits de désencollage :
2 ml/L de Ecoprep 21 : C’est un enzyme amylase
1 ml/L d’ultradep 100 : C’est un détergent antiredéposant pour éliminer les impuretés
de tissu
1 ml/L de CHTTAAC : C’est un agent anti cassure pour éviter la formation des tâches
et de cassures causées lors de contact avec la paroi de la machine.
Cette opération est effectuée à 50°C pendan15 min avec un RDB = 1/10
III.5.2.2 La cationisation
37
CHAPITRE III MATERIELS ET METHODES
textile et activer les sites réactifs de fibre de coton afin de favoriser de plus la formation
d’une couche de charge positive. Cette étape est réalisée avec un RDB = 1/10.
III.5.2.3 La neutralisation
Cette étape permet la neutralisation du tissu en coton en utilisant l’acide acétique avec une
concentration de 0.5 g/L pour neutraliser la soude car ce dernier peut causer des allergies
donc il faut que le pH de tissu soit neutre pour la teinture. Puis on a effectué une incubation
de 10 min à 40°C. Cette opération est effectuée à 40°C pendant 10 min avec un RDB = 1/10.
Le mordant utilisé est le sulfate de fer (FeSO4), on a choisi ce type de mordant car il est
écologique et n’est pas soumis à des restrictions.
38
CHAPITRE III MATERIELS ET METHODES
III.5.4.1 Pré-mordançage
Lors de pré mordançage, le mordant est appliqué avant teinture suivi par un simple rinçage
à l’eau froide. Puis, nous effectuons la teinture avec l’extrait de la matière colorante selon le
processus de teinture décrite précédemment.
Après avoir teindre la matière textile, nous introduisons l’échantillon dans le bain de
mordançage dans les mêmes conditions décrites précédemment s. L’échantillon est ensuite
rincé, essoré et séché dans un séchoir [5].
La qualité de teinture a été évaluée par la mesure du rendement tinctorial (K/S) et les degrés
colorimétriques (L*, a*, b*).
39
CHAPITRE III MATERIELS ET METHODES
macération à froid. Cette étude des effets des différents facteurs nous a permis de fixer les
facteurs d’entrés ainsi que son domaine de variation.
Les paramètres choisis pour notre modèle sont : La Température de la teinture, le temps de
la teinture et le pourcentage de l’extrait aqueux dans le volume de bain avec deux niveaux
pour chaque paramètre. Le paramètre de sortie est la force colorante K/S [1].
L’établissement d’un plan factoriel a permis d’étudier les effets de ces facteurs
expérimentaux sur la réponse choisie qui est la force colorante (K/S). Ces facteurs ont été
évalués à l'aide de l’étude des graphes des effets des différents facteurs choisis, des
diagrammes des interactions ainsi que diagramme de Pareto nous permettent aussi de
déterminer les paramètres les plus influents sur la force colorante K/S [13].
L’espace CIELab a été utilisé dans l’évaluation des teintures que nous avons réalisées, cet
espace permet le calcul de l’écart colorimétrique entre deux couleurs perçus.
Chacun des points a été repéré par ses coordonnées cartésiennes L*, a*, b* et ses coordonnées
cylindriques L*, C*, h avec :
40
CHAPITRE III MATERIELS ET METHODES
L’écart colorimétrique entre deux couleurs dans l’espace CIELab est définie par :
L’évaluation de la solidité de teinture au lavage a été effectuée selon la norme ISO 105-C06.
L’appareil utilisé est un Autowash, de type SDL, comprenant un bain d’eau contenant un
arbre tournant qui porte, radialement, quatre récipients en acier inoxydable d’un diamètre de
75 mm et d’une hauteur de 125 mm, d’une capacité de 550 ml. L’ensemble arbre/récipient
est animé d’un mouvement de rotation à une fréquence de 40 tr/min. Le test est réalisé selon
la méthode B2S, le mode opératoire de cette méthode consiste à assembler une éprouvette
de tissu teint de dimensions 100 mm * 40 mm à un tissu témoin multifibre placé contre la
face endroit de l’éprouvette par une couture, puis le placée dans un récipient contenant 150ml
d’eau avec 4g/L d’un détergent non ionique et 1g/L de sulfate de sodium à une température
de 50 °C et pendant 30 min. Ensuite l’échantillon est rincé deux fois pendant 1 min dans
deux bains distincts de 100 ml d’eau et finalement nous allons sécher l’éprouvette à une
41
CHAPITRE III MATERIELS ET METHODES
pH de la solution à 5% 6-8
Solubilité soluble
42
CHAPITRE III MATERIELS ET METHODES
l’autre dans le sens trame et le test doit être effectué sur au moins cinq éprouvettes de chaque
sens de tissu. La longueur de l’éprouvette doit être de 160 mm et son largueur doit être de
100 mm. Ensuite l’éprouvette est insérée dans les pinces sous une tension préalable de
0.5CN/tex et fixé au centre de sorte que son axe longitudinal passe par le point central des
bords antérieurs des mâchoires. Puis l’éprouvette de tissu est étendue à une vitesse constante
jusqu'à ce qu'elle se rompe et la force à la rupture et l'allongement à la rupture sont
enregistrés.
III.6.4.1 Le Protocole
Les tests antibactériens ont pour but de rechercher l’activité biologique vis-à-vis de
différents microorganismes : les bactéries et les champignons. Les activités
antimicrobiennes ont été évaluées par la méthode de diffusion sur gélose solide Mueller-
Hinton M-H. Cette méthode, très utilisée en microbiologie, repose sur la diffusion du
composé antimicrobien en milieu solide. L’effet du produit antibactérien sur la cible est
apprécié par la mesure d’une zone d’inhibition, et la souche du microorganisme sera
quantifiée de sensible en fonction du diamètre d’inhibition [31].
Dans cette partie, nous avons essayé de tester les activités antibactériennes de l’extrait
aqueux de la peau des arachides, d’un tissu en coton cationisé teint avec l’extrait aqueux
dans les conditions optimales de la teinture, d’un tissu en coton non cationisé teint dans un
bain marie et d’un tissu en coton brut. Le but de ce test est de rechercher l’activité biologique
vis-à-vis de différents microorganismes : les bactéries et les champignons.
Pour l’évaluation de l’activité antibactérienne de tissus teints, on a exposé des morceaux de
tissu à tester à la surface d’un milieu contenant un type donné de bactérie dans des boites de
pétri, avec un morceau de tissu témoin (tissu brut non traité avec le colorant naturel à tester).
Pour l’évaluation de l’activité antibactérienne de l’extrait aqueux une solution mère à 200
mg/ml a été testée [32].
43
CHAPITRE III MATERIELS ET METHODES
Dans ce travail des souches de référence ATCC (American Type Culture Collection) ont été
testées. Ces souches ont été fournies par le laboratoire de microbiologie de l’Hôpital
Universitaire Fattouma Bourguiba de Monastir.
Pour les bactéries à Gram positif on a testé les souches Staphylococcus aureus, Enterococcus
faecalis et le Candida tropicalis et pour les bactéries à Gram négatif, on a testé les souches
Escherichia coli et Pseudomonas aeruginosa [34].
III.7 Conclusion
Au cours de ce chapitre, nous avons présenté les matériels et les différentes méthodes
adoptées pour l’extraction de la matière colorante naturelle et la caractérisation de l’extrait.
Le procédé de teinture appliquée et les tests de caractérisation du support teint ont été
présentés. Les paramètres utilisés lors de l'optimisation des procédés d'extraction et de
teinture sont également présentés et justifiés.
44
CHAPITRE IV RESULTATS ET DISCUSSIONS
________________________________________________________
IV.1 Introduction
Dans ce chapitre nous allons commencer par l’étude préliminaire et l’optimisation de
procédés d’extraction de la matière colorantes à partir de la peau des arachides. Puis, nous
allons caractériser les extractibles obtenus par des analyses IR et UV-visible. Par la suite,
nous allons nous intéresser à l’étude de l’effet des paramètres expérimentaux sur la qualité
de teinture de coton non cationisé ainsi que le tissu en coton cationisé. Nous allons, ensuite
passer à la modélisation et l’optimisation du procédé de teinture par une étude statistique à
l’aide de logiciel MINITAB afin de déterminer les conditions optimales. Finalement, nous
allons caractériser le support teint dans les conditions optimales par l’évaluation de ses
solidités, de ses propriétés mécaniques et de son activité antibactérienne.
45
CHAPITRE IV RESULTATS ET DISCUSSIONS
3 124.614
5 128.205
7 135.424
9 141.627
10 141.805
11 142.123
D’après les résultats présentés dans le Tableau 5, il est évident que le taux de polyphénols
augmente en passant du milieu acide au milieu basique. Ceci est dû à la présence de groupes
phénoliques (groupe acide) dans les matières colorantes extraites. Ainsi, ces groupes
phénoliques réagissent avec le carbonate de sodium et forment des sels plus solubles dans
l'eau [30]. En effet, dans un milieu aqueux basique, il aura une réaction acide-base entre les
groupements hydroxyles des polyphénols (exemple : Quercétine) et la base Na2SO4
permettant l’obtention des sels qui sont plus solubles dans l’eau que les polyphénols de
départ [12]. D’où le milieu basique est celui qui permet d’extraire une quantité plus
importante en polyphénols et ce jusqu’à une valeur de pH égale à 9. Au-delà de cette valeur,
le taux de polyphénols demeure constant. Une augmentation du pH n’améliore pas le taux
d’extraction des polyphénols.
46
CHAPITRE IV RESULTATS ET DISCUSSIONS
Outre le pH, la concentration de l’extrait aqueux est un facteur très important pour le procédé
d’extraction par macération à froid [13].
Pour ce faire, nous avons étudié l’effet de la variation de ce paramètre sur la teneur en
polyphénols total de l’extrait aqueux de la peau des arachides à différentes concentrations
(allant de 20 g/L à 120 g/L) tout en conservant constants le pH du milieu d’extraction = 7 et
la durée de l’extraction = 1 jour. L’effet de la variation de quantité de matière végétale dans
le bain d’extraction est rapporté dans le tableau 6.
50 135.428
80 140.304
100 142.870
110 142.862
120 142.670
D’après le tableau 6, nous avons remarqué que la teneur en polyphénols totaux augmente
suite à l’augmentation de la quantité de la matière végétale dans le bain d’extraction jusqu’à
ce que le taux de polyphénols atteigne son maximum pour une concentration de l’extrait égal
à 100 g/L. Au-delà de cette valeur, nous notons que la teneur en polyphénols totaux est
presque stable. Ce résultat peut être expliqué soit par le fait que toute la matière colorante
aurait été extraite ou soit par le fait que le bain d’extraction serait saturé en termes de matière
colorante. Ainsi, toute autre quantité supplémentaire de colorant sera insoluble et ne va pas
contribuer à une meilleure teneur en polyphénols totaux [11]. Une étude plus poussée
pourrait mieux expliquer cette tendance.
47
CHAPITRE IV RESULTATS ET DISCUSSIONS
Concernant l’étude de l’effet de la durée d’extraction par macération à froid sur la teneur en
polyphénols totaux, nous avons fait varier la durée entre 1 et 6 jours.
Au cours de cette étude, les paramètres suivants ont été maintenus constants : pH du milieu
d’extraction = 7, et la concentration de l’extrait en matière végétale = 50 g/L. Les résultats
de cette étude sont rapportés dans le tableau 7.
2 136.875
3 138.246
4 140.731
5 140.729
6 140.426
48
CHAPITRE IV RESULTATS ET DISCUSSIONS
Dans cette partie, nous cherchons à optimiser le procédé d’extraction de la matière colorante
à partir de la peau d’arachide par la méthode de macération à froid en agissant sur 3 variables
à savoir la durée de macération, le pH du bain d’extraction et la concentration de la matière
végétale. L’évaluation des résultats serait basée sur la Teneur en polyphénols totaux [27].
Le tableau 8 présente le plan d’expérience adopté.
Ce modèle expérimental a donné 12 expériences, les différents essais effectués ainsi que les
résultats obtenus sont présentés dans l’annexe 4.
49
CHAPITRE IV RESULTATS ET DISCUSSIONS
D’après le tableau des coefficients de régression estimés, nous pouvons constater que (p<
0,05) pour les termes Concentration, pH et Durée donc nous pouvons conclure que ses
termes ont un effet hautement significatif sur la réponse. Alors que les interactions entre les
différents facteurs paraissent non significatives (p>0,05).
Dans le diagramme de Pareto, le logiciel MINITAB affiche la valeur absolue des facteurs.
Tous les effets allant au-delà de la ligne de référence sont significatifs [5].
50
CHAPITRE IV RESULTATS ET DISCUSSIONS
On remarque que le paramètre le plus influent sur le teneur en polyphénols est le pH suivi
par la concentration, qui a aussi une influence importante sur la réponse. Pour la durée de
l’extraction, il s’avère que ce paramètre provoque un faible effet direct. Tandis que les
interactions entre les facteurs n’ont pas une influence remarquable sur la réponse.
Un graphique des effets principaux affiche la moyenne de la réponse pour chaque niveau de
facteur connecté par une ligne, lorsque la ligne est horizontale (parallèle à l'axe des X), aucun
effet principal n'est présent, chaque niveau du facteur affecte la réponse de la même manière
et la moyenne de réponse est la même pour tous les niveaux de facteurs, lorsque la ligne n'est
pas horizontale, cela indique l'existence d'un effet principal [9].
51
CHAPITRE IV RESULTATS ET DISCUSSIONS
Un diagramme des interactions permet de visualiser les interactions possibles entre les
différentes variables d’entrées.
Dans un diagramme des interactions, des droites parallèles indiquent l'absence d'interactions.
Plus la différence de pente est grande entre les lignes, plus le degré d'interaction est élevé
[5]. La Figure 19 décrive le diagramme des interactions entre les différents paramètres
expérimentaux étudiés, relative au taux de polyphénols.
D’après les résultats enregistrés dans la figure 19, nous nous soulignons les constatations
suivantes :
Une moyenne interaction entre la concentration et le pH
Une faible interaction entre la concentration et la durée
Une faible interaction entre le pH et la durée
Etant donné que l’effet des interactions et négligeables par rapport à l’effet des facteurs pH,
Durée et concentration, et en se basant sur le diagramme des interactions qui visualise que
tous les droits sont pratiquement parallèles, nous avons suggéré d’éliminer les termes non
significatifs qui ont des valeurs p supérieur à 0.05 C*pH, C*D et pH*D dans l’équation de
régression pour que le modelé devient plus prédictible.
52
CHAPITRE IV RESULTATS ET DISCUSSIONS
Chaque courbe représente, une infinité de combinaisons entre deux variables quand la
troisième variable est maintenue à un niveau constant. Ces niveaux constants sont les
niveaux centraux de chacune des variables [12]. La principale information que nous pouvons
conclure est : L’augmentation des valeurs des paramètres étudiés entraîne une augmentation
de taux de polyphénols.
53
CHAPITRE IV RESULTATS ET DISCUSSIONS
optimale pour les combinaisons de variables d'entrée, ainsi qu'un diagramme d'optimisation
[8].
Pour identifier les paramètres de macération à froid qui optimisent la réponse TPT, la
méthode du plan factoriel complet nous donne la combinaison suivante : un pH égale à 9,
une Durée d’extraction égale à 4 jours et une concentration de l’extrait égale à 100 g/L
comme le montre la Figure 21.
Dans le but de valider le modelé obtenu, nous avons réalisé trois extractions de la matière
colorante par macération à froid dans les conditions optimales données par la courbe
d’optimisation de la TPT. Après avoir calculé la moyenne des valeurs obtenues, nous avons
trouvé une valeur moyenne de 145.983. Donc, le résultat expérimental obtenu est assez
proche de l’optimal théorique qui est 146.285 (indiqué par la figure 21). Ce résultat permet
de valider le modèle mathématique proposé.
54
CHAPITRE IV RESULTATS ET DISCUSSIONS
Comme nous l’avons déjà signalé, le pH de milieu d’extraction a une grande influence sur
le teneur en polyphénols totaux contenus dans l’extrait de la peau des arachides. De ce fait,
nous suggestions de faire l’étude de la variation du pH pour déterminer son impact sur
l’extraction des matières colorantes à partir de la peau des arachides. L’essai consiste à faire
varier le pH du milieu d’extraction en maintenant constants les autres paramètres : la durée
de l’extraction = 30 min, la concentration de la matière végétale = 50 g/L et la température
de l’extraction = 90 °C. Le tableau 10 présente les résultats obtenus.
7 138.447
9 140.058
D’après les résultats présentés dans le Tableau 10, il est clair que le taux de polyphénols
présent dans l’extrait aqueux augmente avec l’augmentation du pH du bain d’extraction.
Ceci est attribué à la relation entre la composition en groupe phénoliques de la matière
colorante extrait et la base [19]. Cela est en accord avec les résultats trouvés lors de l’étude
de l’effet pH de milieu d’extraction sur le teneur en polyphénols totaux dans la méthode de
macération à froid. Pour cela nous avons choisi de fixer un pH de milieu d’extraction basique
égal à 9 dans la partie de la réalisation de plan d’expériences pour la macération à chaud en
raison de gain en produits chimiques et afin de minimiser le nombre d’essais et nous allons
varier les niveaux de 3 paramètres expérimentaux : durée, concentration et température.
55
CHAPITRE IV RESULTATS ET DISCUSSIONS
60 127.055
70 129.530
80 135.685
90 140.031
100 140.026
D’après le tableau 11, nous avons constaté que la teneur en polyphénols totaux augmente
avec l'augmentation de la température d'extraction jusqu’à une température de 90°C. Au-
delà de cette température, la quantité en polyphénols totaux maintient une valeur presque
constante. Ainsi, une température supérieure à 90 °C n’améliore pas l'extraction de la matière
colorante, au contraire elle peut modifier certains composés phénoliques qui ne seront pas
capables par la suite de se fixer sur la fibre [5].
Le facteur temps est un paramètre très important pour le bon déroulement du procédé
d’extraction [1]. Pour cela, nous avons varié la durée de l’extraction de 30 min à 90 min afin
d’étudier l’effet de ce paramètre expérimental sur la teneur en polyphénols totaux de l’extrait
tout en conservant constantes les autres paramètres : Température = 90°C, pH =9 et
Concentration de la matière végétale = 50 g/L. Les résultats obtenus sont présentés dans le
tableau 12.
56
CHAPITRE IV RESULTATS ET DISCUSSIONS
30 140.082
45 142.722
60 145.229
75 145.232
90 145.230
En se référant au tableau 12, nous avons remarqué que le taux de polyphénols est amélioré
à la suite de l'augmentation du temps jusqu'à atteindre une valeur maximale pour une durée
de l’ordre de 60 min. Au-delà de cette valeur les teneurs en polyphénols totaux démurent
stables. En effet, plus le temps d’agitation est important, plus on favorise le contact entre les
différentes particules du bain d’extraction ce qui permet ainsi l‘éclatement de certaines
cellules végétales qui vont libérer leur contenu dans le milieu liquide. D’où l’extrait sera
plus concentré en matière colorante [13].
Dans ce paragraphe, nous avons étudié l’effet de la quantité de la matière végétale dans le
bain d’extraction sur la Teneur en polyphénols totaux de l’extrait. Nous avons fait varier la
concentration entre 20 g/L et 120 g/L tout en conservant les paramètres suivants constants :
pH du milieu d’extraction = 9, durée de l’extraction = 30 min et Température de l’extraction
= 90°C. Les résultats obtenus sont rapportés dans le tableau 13.
57
CHAPITRE IV RESULTATS ET DISCUSSIONS
50 140.058
80 140.665
100 141.668
110 141.663
120 141.590
58
CHAPITRE IV RESULTATS ET DISCUSSIONS
réalisées dans le cadre du plan expérimental ainsi que les réponses obtenues pour chaque
expérience sont représentées dans l’annexe 5.
Le tableau 14 résume les niveaux des variables étudiées dans le cadre de l’optimisation de
procédé de l’extraction par macération à chaud.
Tableau 14 – Niveaux expérimentaux des variables d’essais pour l’extraction par
macération à chaud
Durée de D (min) 30 60
l’extraction
Température de T (°C) 70 90
l’extraction
Concentration de C (g/L) 5 10
l’extrait aqueux
59
CHAPITRE IV RESULTATS ET DISCUSSIONS
D’après les coefficients présentés dans le tableau 15, nous pouvons écrire l’équation qui
représente le modèle mathématique obtenu à l’aide du logiciel MINITAB17.
Equation de régression :
TPT (g/ml) = 19,41 + 1,0764 D (min) + 1,2182 T (°C) + 9,079 C (g/L) - 0,008430 D (min)*T
(°C) - 0,02962 t (min)*C (g/L) - 0,08760 T (°C)*C (g/L) (II)
Avec R2 = 99.99%, nous pouvons conclure que pour notre cas, le coefficient de
détermination R2 montre que le modèle proposé est hautement prédictible.
En observant le tableau 15 , nous observons que tous les paramètres linéaires D (min), T
(°C), C (g/L) et les paramètres des interactions ont des valeurs de p inferieurs à 0.05 ce qui
implique que tous ces paramètres sont hautement significatifs.
D’après le diagramme de Pareto présenté dans la Figure 22, nous pouvons constater que tous
les facteurs et les interactions ont dépassé le seuil = 12.71 donc on peut conclure que tous
les paramètres linéaires D (min), T (°C), C (g/L) et les paramètres des interactions ont une
influence sur la réponse.
60
CHAPITRE IV RESULTATS ET DISCUSSIONS
Afin de bien analyser notre étude statistique on a utilisé le diagramme de effets principaux
La figure 23 présente le graphique des effets principaux pour l’extraction par macération à
chaud.
Le but de cette analyse consiste à étudier le degré d’interactions entre les différents
paramètres d’entrées et leurs effets sur la réponse qui est le taux en polyphénols.
61
CHAPITRE IV RESULTATS ET DISCUSSIONS
62
CHAPITRE IV RESULTATS ET DISCUSSIONS
La Figure 25 représente les graphiques de contour pour l’extraction par macération à chaud.
En examinant ces graphes de contours, nous pouvons dire que : Lorsqu’on augmente les
valeurs des paramètres étudiés D (min), C (g/L) et T (°C) ceci entraîne une augmentation de
taux de polyphénols.
L’établissement des plans d'expériences permet la définition des conditions optimales qui
permettent de produire la meilleure valeur de la teneur totale des composés phénoliques [8].
Les valeurs des paramètres qui optimisent la réponse TPT sont : Une durée d’extraction égale
à 60 minutes, une température d’extraction égale à 90°C, une quantité en matière végétale
dans le bain d’extraction égal à 100 g/L.
Dans le but de valider le modelé obtenu, nous avons réalisé trois extractions de la matière
colorante par macération à chaud dans les conditions optimales données par la courbe
d’optimisation de la réponse TPT. Après avoir faite la moyenne des valeurs obtenues, nous
avons trouvé une valeur moyenne de 145.594. Donc, le résultat expérimental obtenu est
assez proche de l’optimal théorique qui est 145.847 (indiqué par la figure 26). Ce résultat
permet de valider le modèle mathématique proposé.
63
CHAPITRE IV RESULTATS ET DISCUSSIONS
On a pris 25 g de la matière végétale pour une extraction par un appareil de type soxhlet. Et
on a introduit 300 ml de méthanol dans le ballon puis on le chauffe pour démarrer
l’extraction. L’extraction est arrêtée lorsque le liquide entourant la cartouche de poudre
devient très clair. Cette extraction à durée environ 5 heures. Ainsi, le contenu du ballon
(l’extrait + solvant) est mis dans un cristallisoir sous la hotte pour le sécher et éliminer le
solvant volatil (méthanol). Le résidu de la poudre végétale est séché puis pesé pour calculer
le rendement de cette extraction [14].
Le solvant, le méthanol est utilisé dans l’extraction des substances végétales grâce à ces
capacités de pénétration dans la matière végétale et de son pouvoir de solubilisation de la
matière [6].
64
CHAPITRE IV RESULTATS ET DISCUSSIONS
D’après ce résultat on peut dire que le méthanol donne un bon rendement d’extraction.
On a déterminé le taux des polyphénols totaux par spectrophotométrie en utilisant la méthode
de Folin-Ciocalteu (FC) et on a obtenu que TPT = 107.138 mg.L-1 de polyphénols totaux
dans l’extrait analysé.
Ce résultat montre que la méthode d’extraction par solvant avec l’appareil Soxhlet a donné
un teneur en polyphénols totaux important, toutefois cette méthode présente quelques
inconvénients. En effet on a obtenu des quantités faibles de l’extrait poudre étant donné que
la taille de la cartouche est limitée, donc il est nécessaire de réaliser plusieurs extractions
successives avec plusieurs cartouches pour avoir une quantité suffisante de colorant, ce qui
prend un temps considérable et cause une perte en énergie, en outre l'extraction à chaud peut
dégrader certaines substances chimiques.
Tenant compte de tous ces inconvénients et de la toxicité de solvant utilisé [7] et aussi de la
teneur en polyphénols de l’extrait poudre obtenu par soxhlet qui est nettement inférieur à
celui de l’extrait aqueux obtenu par macération, on a choisi de travailler avec l’extrait aqueux
obtenu par macération dans tout ce qui va suivre. Et parmi les deux méthodes d’extraction
aqueux à froid et à chaud. Vu que notre travail a pour but l’adoption de procédés respectueux
de l’environnement, et du fait que la macération à chaud consomme beaucoup d’énergie,
pour ces diverses raisons économique et environnementale, on a choisi de travailler avec
l’extrait obtenu par macération à froid dans la condition optimale de l’extraction pH = 9,
durée = 4 jours et concentration= 100 g/L, de plus cet extrait a donné la teneur en
polyphénols la plus élevé par comparaison avec les autres méthodes d’extraction.
65
CHAPITRE IV RESULTATS ET DISCUSSIONS
Une analyse par spectroscopie de l’extrait de la matière colorante obtenu par macération
à froid
0,7
0,6
0,5
Absorbance
0,4
0,3
0,2
0,1
0
320 345 370 395 420 445 470 495 520 545 570 595 620 645 670 695 720 745 770 795
λ (nm)
Cette courbe présente un seul pic à 328 nm ce qui montre que les substances contenues dans
la solution aqueuse de peau d’arachide absorbent à λ= 328 nm dans le domaine du UV. En
se basant sur les travaux réalisés par plusieurs chercheurs, le pic à 328 nm est un pic
caractéristique des acides phénoliques [19] et des composés anthocyanine qui est l’une de
dérivés de flavonoïdes [10].
IL y a un pic qui n’est pas très net aux alentours de longueur d’onde λ = 510.
Une analyse par spectroscopie de l’extrait de la matière colorante obtenu par la méthode
d’extraction par solvant avec l’appareil Soxhlet
1,8
1,6
1,4
1,2
Absorbance
1
0,8
0,6
0,4
0,2
0
320 345 370 395 420 445 470 495 520 545 570 595 620 645 670 695 720 745 770 795
λ (nm)
66
CHAPITRE IV RESULTATS ET DISCUSSIONS
110
100
90
Transmittance (%)
80
70
60
50
40
2580
734
4000
3858
3716
3574
3432
3290
3148
3006
2864
2722
2438
2296
2154
2012
1870
1728
1586
1444
1302
1160
1018
876
592
67
CHAPITRE IV RESULTATS ET DISCUSSIONS
Spectre IR de l'extrait poudre de la peau des arachides obtenu par la méthode d’extraction
avec solvant en utilisant l’appareil soxhlet
110
100
90
Transmittance (%)
80
70
60
50
40
3001
1225
4000
3889
3778
3667
3556
3445
3334
3223
3112
2890
2779
2668
2557
2446
2335
2224
2113
2002
1891
1780
1669
1558
1447
1336
1114
1003
892
781
670
559
68
CHAPITRE IV RESULTATS ET DISCUSSIONS
Les deux bandes à 2917.16 cm-1et 2849.47 cm-1 sont dues à la vibration d'élongation
de la liaison CH de groupements méthyle [10]
Les deux bandes à 1709.06 cm-1 et 1606.87 cm-1 peuvent être affectées à la vibration
d’élongation C=O qui correspond à la famille acide [35]
Les bandes à 1044.55 cm-1, 1107.65 cm-1 et 1142.53 cm-1 ont pour origine la
vibration d’élongation C-O de fonction alcool [35]
Les bandes observées à 1205.28 cm-1 et 1282 cm-1 ont été généralement attribués à
la vibration d’élongation de la liaison C-C de fonction alcane [1].
Les bandes apparues à 1376.22 cm-1 et 1442.1 cm-1 ont pour origine la vibration
d’élongation de groupements CH3 et CH2 [12].
La bande à 547.4 cm-1 suggère qu’elle appartient la vibration d’élongation de liasons
C-OH et C-O de flavonoïde. Elle peut être attribuée aussi aux vibrations d’élongation
de liaison C-I de la famille d’iodoalcane [35].
Les bandes à 718.79 cm-1, 782.22 cm-1, 820.11 cm-1 et 870.98 cm-1 correspond à la
vibration d’élongation de liaison C-Cl de la famille de chloroalcane [35].
Ces analyses spectrales des deux extraits de la peau d’arachide montrent que le colorant
obtenu présente une tendance acide ou alcool avec des groupements carboxyliques ou
hydroxyliques [32] ce qui montre la domination des ions négatifs dans la solution colorante
et leurs aptitudes à se lier aux charges positives qui doivent être disponibles sur le support
textile [12].
69
CHAPITRE IV RESULTATS ET DISCUSSIONS
La qualité de cette teinture a été appréciée par la mesure de coordonnée colorimétriques (L*,
a*, b*) et la force colorante (K/S).
Le sel possède un rôle très important dans la teinture de coton [10]. Dans ce paragraphe,
nous avons étudié l’effet de l’ajout du sel Na2SO4 sur la qualité de la teinture de coton par
l’extrait aqueux de la Peau d’arachide. Ainsi, nous avons fait varier la concentration du
sulfate de sodium dans le bain de teinture entre 10 et 70 g.L-1. Il est à noter qu’une teinture
réalisée dans un bain sans sel (Eau + Extrait coloré) n’est pas réussie. Le tissu demeure blanc.
L’effet de la variation de la concentration de sel sur la force colorante (K/S) est présenté
dans le tableau 16.
70
CHAPITRE IV RESULTATS ET DISCUSSIONS
71
CHAPITRE IV RESULTATS ET DISCUSSIONS
En se référant au tableau 17, nous pouvons remarquer que le procédé de mordançage réalisé
ternit la nuance. Le fait d'ajouter du sulfate de fer (FeSO4) au bain de teinture a un effet
assez significatif sur la nuance. Pour le reste du travail, nous allons choisir la quantité de
mordant de 3 % étant donné que cette quantité a donné une valeur de K/S importante et au-
delà de cette valeur il n’a pas une amélioration significative de la force colorante.
72
CHAPITRE IV RESULTATS ET DISCUSSIONS
Afin d’étudier l’effet de la méthode de mordançage sur la qualité de teinture, on a suivi les
3 protocoles opératoires de mordançages suivants : Teinture avec mordançage préalable,
teinture avec mordançage simultané et la teinture avec mordançage ultérieur.
La qualité du colorant a été évaluée en mesurant la force de la couleur (K/S) et les
coordonnées colorimétriques (L*, a*, b*).
Le tableau 18 regroupe les résultats des échantillons teints avec les trois techniques de
mordançages.
Tableau 18 – Résultats de la teinture du coton avec les différents procédés de
mordançage
Méthode de Echantillons teints K/S Coordonnées colorimétriques
mordançage
L* a* b*
Pré-
mordançage 3.62 49.30 1.64 8.810
Mordançage
simultané 1.81 66.76 0.99 4.41
Post-
mordançage 2.71 50.30 4.37 4.19
En nous basant sur le Tableau 18, nous pouvons noter qu’il existe une variation de couleur
entre les échantillons teints selon les trois ordres de mordançage.
Nous pouvons noter que le choix de la méthode de mordançage (pré mordançage, simultané
ou post-mordançage) influent énormément sur la teinte obtenue, en termes de nuance et
d’intensité. D’après ces résultats, nous observons que, pour le pré-mordançage, la teinture
de coton non cationisé présente la force colorante la plus élevé (K/S =3.62) et la valeur de
73
CHAPITRE IV RESULTATS ET DISCUSSIONS
luminosité L* la plus faible (L* = 49.30). Alors il est évident que le processus de pré-
mordançage est celui qui donne les meilleurs résultats.
Un classement par ordre croissant de K/S des échantillons en coton non cationisé teints avec
l’extrait aqueux de la peau des arachides selon la technique de mordançage est donné comme
suit : Mordançage simultané < Post-mordançage < Pré-mordançage.
En effet, l’utilisation du mordant dans le bain de teinture résulte à la formation d’un
complexe insoluble comprenant les molécules de colorant, le mordant et les groupements
fonctionnels de la fibre [8].
pH de la solution 2-5
74
CHAPITRE IV RESULTATS ET DISCUSSIONS
Dans cette partie nous allons effectuer une étude de la teinture du coton traité par le
RISCROM SG avec l’extrait aqueux de la peau d’arachide obtenu par macération à froid
(pH basique, durée de 4 jours, Concentration de 100 g/L). En effet, nous allons étudier l’effet
de paramètres de teinture (temps, température et pourcentage de l’extrait aqueux dans le
RDB) afin d’évaluer l’influence de chacune sur la force colorante, ensuite nous allons
effectuer une optimisation du processus de teinture en utilisant une modélisation par plan
d’expériences.
Au cours de cette étude on a fixé le pourcentage de l’extrait aqueux dans le RDB à 100% et
la température à 90°C puis on a varié la durée de la teinture entre 30 min et 80 min
L’effet du temps de la teinture du coton cationisé avec l’extrait aqueux des peaux des
arachides sur la force colorante (K/S) est représenté par la Figure 33.
4
K/S
0
30 40 50 60 70 80 90
Temps de teinture (min)
En observant la Figure 33, nous avons remarqué que les valeurs de (K/S) augmentent avec
l’augmentation de la durée du processus jusqu'à 70 minutes. Au-delà de cette valeur, nous
observons une légère diminution de valeur de K/S. La baisse de la force de la couleur peut
être attribuée au déplacement de l'équilibre de la matière colorante à partir de tissu dans le
bain de teinture pendant de longues durées de teinture [13]. Une fois la durée de teinture
dépasse 80 min, il y a la présence d’un plateau des valeurs constantes de (K/S).
75
CHAPITRE IV RESULTATS ET DISCUSSIONS
L'effet de la température sur l'aptitude à la teinture du coton cationisé avec l’extrait aqueux
de la peau des arachides a été étudié à différentes températures de 50°C à 110 °C en fixant
la durée à 60 min et le pourcentage de l’extrait aqueux dans le volume de bain à 25 %. Le
résultat obtenu est rapporté dans la figure 34.
2,5
2
K/S
1,5
0,5
0
50 60 70 80 90 100 110 120
Temperature (°C)
Cette figure montre que la force colorante (K/S) augmente avec l'augmentation de la
température de teinture et atteint une valeur maximale égale à 2.70 à une température de
100°C. Cette évolution pourrait être expliquée par l’augmentation du gonflement de la fibre.
Ceci permettrait par la suite une meilleure diffusion de la matière colorante à l’intérieur de
la fibre textile. En milieu humide et à chaud, on a une augmentation de l'accessibilité du
colorant aux zones amorphes de la fibre [7]. A partir de 100°C les valeurs de K/S démurent
constantes.
IV.4.2.3 Effet du pourcentage de l’extrait aqueux dans le volume de bain sur la force
colorante
Généralement, la quantité de l’extrait aqueux utilisé dans le volume de bain de teinture joue
toujours un rôle important sur l’intensité de la nuance qu’on veut obtenir. En plus, ce
paramètre doit être aussi parfaitement respecté si on veut reproduire correctement une
teinture [9]. Dans notre cas, nous avons effectué la teinture à différentes valeurs du
pourcentage de l’extrait aqueux dans le volume de bain allant de 25% à 100% tout en
76
CHAPITRE IV RESULTATS ET DISCUSSIONS
4
K/S
0
25 50 75 100
Pourcentage de l'extrait aqueux dans le VDB (%)
Cette figure montre que la force colorante augmente avec l'augmentation du pourcentage de
l’extrait aqueux dans le VDB. La valeur maximale de (K/S) a été obtenue à une valeur de
100% d’extrait. En effet, plus le bain de teinture est riche en extrait coloré, mieux serait la
force colorante.
77
CHAPITRE IV RESULTATS ET DISCUSSIONS
Afin d’optimiser le processus de teinture nous avons eu recourt à un plan factoriel complet
23 Le nombre d’expériences à faire sont donc 8 expériences, ils sont indiqués dans l’annexe
6.
Grâce à la modélisation du plan d’expérience dressé pour chaque facteur, nous avons pu
déterminer la relation entre les variables d’entrée et la réponse. L’équation de régression de
ce modèle est la suivante :
K/S = -1.89 – 0.0136 t (min) + 0.0390 T (°C) – 0.0072 P (%) + 0.000384 t (min) * T (°C) +
0.000166 t (min) * P (%) + 0.000256 T (°C) * P (%) (III)
Le coefficient de détermination R2 = 96.62 %, cette valeur nous permet de déduire que notre
modèle est hautement prédictible.
Les résultats de l’analyse de variance sont regroupés dans le Tableau 21.
Tableau 21– Analyse de variance (ANOVA) pour la teinture
Terme Coefficient Valeur de P
Constante -1.89 0.593
T (°C) – 0.0136 0,014
T (°C) 0.0390 0,009
P(%) – 0.0072 0,010
t (min) * T (°C) 0.000384 0,020
t (min) * P (%) 0.000166 0,023
T (°C) * P (%) 0.000256 0,012
78
CHAPITRE IV RESULTATS ET DISCUSSIONS
Les résultats ci-dessus montrent que tous les paramètres linéaires t (min), T (°C) et P (%) et
les paramètres des interactions t (min) * T (°C), t (min) * P (%) et T (°C) * P (%) ont des
valeurs de p nettement inférieures à 0.05 ce qui signifie qu’ils sont hautement significatifs.
D’après le diagramme de Pareto illustré dans la Figure 36, nous pouvons remarquer que tous
les paramètres étudiés ont dépassé le seuil = 2.776 donc ils ont une influence sur la réponse
et le facteur Température est le plus influent suivie par le pourcentage suivi par le temps.
79
CHAPITRE IV RESULTATS ET DISCUSSIONS
La figure 38 présente le degré d’interactions entre les différents facteurs d’entrées et leurs
effets sur la réponse K/S.
80
CHAPITRE IV RESULTATS ET DISCUSSIONS
Pour identifier les valeurs de variables d’entrées de teinture qui optimisent la réponse K/S,
la méthode du plan factoriel complet nous donne la combinaison suivante : un temps de
teinture égale à 70 min, une Température de teinture égale à 100°C et un Pourcentage de
l’extrait aqueux dans le volume de bain égal à 100%.
81
CHAPITRE IV RESULTATS ET DISCUSSIONS
Dans le but de valider le modelé obtenu, nous avons réalisé la teinture de trois échantillons
de coton cationisé dans les conditions optimales données par la courbe d’optimisation de la
force colorante K/S. Après avoir faite la moyenne des valeurs obtenues, nous avons trouvé
une valeur moyenne de 6.553 Donc, le résultat expérimental obtenu est assez proche de
l’optimal théorique qui est 6.269 (indiqué par la figure 40). Ce résultat permet de valider le
modèle mathématique proposé.
Afin d’évaluer l’unisson de la teinture, nous avons considéré un échantillon teint avec
l’extrait aqueux de la peau des arachides dans les conditions optimales de la teinture. Temps
= 70 min, Température = 100°C et Pourcentage de l’extrait aqueux dans le volume de bain
= 100%. Et nous avons mesuré dans trois points différents les coordonnées colorimétriques
pour calculer ΔE1-2 ΔE2-3 ΔE1-3 Ceci nous a permis d’évaluer l’uniformité de la couleur sur
la matière textile teinte, nous avons ensuite déterminé le coefficient de variation correspond
CV (%) [36]. Les résultats sont représentés dans le tableau 22.
6.4119 0.0146
0.03
6.4265 0.0198
6.4463 0.0344
82
CHAPITRE IV RESULTATS ET DISCUSSIONS
D’après le résultat obtenu dans le tableau 22, nous remarquons que la valeur de CV (%) est
inférieure à 0.05% Ceci montre que la teinture du coton cationisé avec l’extrait de la peau
des arachides a donné un bon unisson.
Le Tableau 23 illustre les résultats des tests de solidités au lavage et à la lumière effectués
sur deux échantillons de coton qui ont été cationisés et teintés avec l’extrait aqueux de la
peau des arachides obtenus par macération à froid avec les paramètres optimaux : pH = 9,
durée = 4 jours et concentration = 100 g/L et la teinture est effectué selon le processus
optimal : temps = 70 min, Température = 100°C et Pourcentage de l’extrait aqueux dans le
volume de bain = 100%. Les tests de solidités, au lavage et à la lumière sont effectués
respectivement selon les normes suivantes : ISO 105-C06 et ISO 105-B02.
Tableau 23 – Résultats des tests de solidités pour des échantillons de coton cationisé
teints avec l’extrait aqueux de la peau des arachides
4-5 4-5 3
En se basent sur les résultats présentés dans le tableau 23, nous pouvons constater que la
teinture de coton cationisé avec l’extrait colorant de la peau des arachides se caractérise par
une très bonne solidité au lavage et une moyenne solidité à la lumière, toutefois, la solidité
à la lumière peut être améliorer en appliquant un produit qui permet de créer une couche
protectrice sur la surface de support textile.
83
CHAPITRE IV RESULTATS ET DISCUSSIONS
Ce test est effectué afin de déterminer l’effet de la cationisation et de la teinture végétale sur
la résistance de tissu à l’attraction à l’aide d’un appareil d’essai à vitesse : Grap test [36].
D’après les résultats trouvés nous pouvons constater que la masse surfacique, la force à la
rupture et l’allongement à la rupture du tissu augmente après le traitement de cationisation
ainsi qu’après la teinture. Ceci est dû au gonflement de la fibre de coton et ainsi à
l’augmentation de retrait du support textile dans le bain de cationisation et de teinture et ce
qui explique l’amélioration des propriétés mécaniques.
84
CHAPITRE IV RESULTATS ET DISCUSSIONS
Tableau 25– Diamètre d’inhibition (en mm) pour l’extrait aqueux et les tissus testés
Pseudomonas 10 - 13 -
aeruginosa
Escherichia coli
- - - -
Candida - - - -
tropicalis
- : Absence d'activité
D’après les résultats consignés dans le tableau 25 il est évident que le tissu brut ne présente
pas une activité antibactérienne, de plus ces résultats montrent que l’extrait aqueux de la
peau des arachides possède des activités antibactériennes remarquables [37]. On note une
meilleure inhibition de la croissance bactérienne illustrée par la zone d’inhibition de l’extrait
aqueux de l’ordre de 15 mm, vis-à-vis des bactéries Stapylococcus aureus, qui paraît être la
souche la plus sensible [40], le diamètre des zones d’inhibition enregistrés pour les bactéries
Entero.faecalis et Pseudomonas aeruginosa est égal à 10 mm. Cette activité antibactérienne
peut être due à la présence de composés phénoliques qui sont à la base de la coloration de
l’extrait [2]. D’autre part, les résultats du tableau montrent aussi que les souches Escherichia
coli et Candida tropicalis sont résistants contre l’extrait aqueux testé. Ces résultats nous
amènent à augmenter la concentration de la solution mère de l’extrait testé de 200 mg
d’extrait dans 1 ml de solvant le diméthylsulfoxyde (DMSO) à une concentration de l’ordre
de 500 mg/ml [34].
Les résultats des activités antimicrobiennes de tissu de coton cationisé teint avec l’extrait
aqueux de la peau des arachides montrent l’absence d’activité antibactérienne, ceci peut être
expliqué par le fait que les substances responsables de la teinture après leur fixation par
cationisation sur le tissu n’ont pas un caractère ionique donc ils n’ont pas un pouvoir
d’inhiber la croissance des bactéries. En effet, ces composés colorants avant l’étape de
85
CHAPITRE IV RESULTATS ET DISCUSSIONS
teinture sont libres dans la solution aqueuse de la peau des arachides ce qui leur permet d’être
actifs. Par contre, après l’application de la teinture, les radicaux actifs sont devenus
accrochés aux charges cationiques insérés à la surface de coton par des liaisons de différents
types ce qui inhibe leur effet toxique sur les bactéries [8]. Par conséquent ces résultats nous
amené à tester l’activité bactéricide de tissu cationisé teint avec l’extrait aqueux par un
microscope à fluorescence.
En outre les résultats obtenus montrent que le tissu non cationisé teint avec l’extrait aqueux
dans un bain marie présente des diamètres des zones d’inhibition varient de 10 à 15 mm Le
diamètre d’inhibition la plus intéressante est égal à 15 mm vis-à-vis des bactéries
Stapylococcus aureus, suivi d’un diamètre de l’ordre de 13 mm vis-à-vis la souche
Pseudomonas aeruginosa suivi d’un diamètre de l’ordre égal à 10 mm vis-à-vis la souche
Entero.faecalis. Ces bactéries sont sensibles au tissu testé [32]. Cette activité antibactérienne
est dû au fait que l’extrait colorant est n’est pas fixé sur le tissu vu que le tissu n’est pas
cationisé et donc il a un caractère ionique que leur permet d’inhiber la prolifération des
bactéries.
IV.5 Conclusion
Dans ce chapitre, nous avons présenté une étude comparative entre les techniques
d'extraction de la matière colorante à partir de la peau des arachides. Les résultats ont montré
que l'extrait obtenu par macération à froid avec une durée de 4 jours, pH égal à 9 et une
concentration de l’extrait égal à 100 g/L permet d'avoir les meilleurs taux de polyphénols.
Les analyses spectroscopiques ont montré l’existence de plusieurs composés phénoliques et
la domination des ions négatifs dans la matière colorante.
L’étude de la teinture de coton avec l’extrait aqueux de la peau des arachides montre que le
traitement de cationisation a permet d’avoir la meilleure force colorante comparée à l’ajout
de sel et à l’ajout d’une étape de mordançage. La modélisation et l’optimisation du procédé
de teinture de coton cationisé a permis de déterminer que les conditions optimales
aboutissant aux meilleurs qualités tinctoriales sont une température de 100°C, un temps de
70 min et un pourcentage de l’extrait aqueux dans le VDB de 100%. Cette teinture présente
une bonne uniformité, une bonne solidité au lavage, une moyenne solidité à la lumière.
L’extrait aqueux montre des activités antibactériennes remarquables.
86
CONCLUSION GENERALE & PERSPECTIVES
87
L’étude de l’activité antibactérienne a prouvé que l’extrait aqueux de la peau des arachides
a montré des effets inhibiteurs de la croissance bactérienne et le tissu cationisé teint ne
présente pas une activité antibactérienne, cependant on peut étudier l’activité bactéricide de
coton cationisé avec le microscope à fluorescence ce qui signifie la propriété de tuer les
bactéries.
Comme perspectives à ses travaux, nous pensons à étudier l’affinité de l’extrait colorant à
d'autres matières textiles, de plus la caractérisation de l’extrait par d’autres méthodes
analytiques avancés tel que la chromatographie liquide à haute performance peut être
envisagé. Il serait également intéressant d’utiliser des biomordants tels que l’acide tannique
et la chlorophylle vu qu’il représente une alternative plus écologique et d’évaluer les
propriétés de protection contre le rayonnement UV des textiles teint avec l’extrait colorant
des peaux d’arachides.
88
BIBLIOGRAPHIE
89
[13] Giorgia Spingo, Lorenza Tramelli, Dante Marco De Faveri, Effects of extraction time,
temperature and solvent on concentration and antioxydant activity of grape marc phenolics,
2007, p. 200-208.
[14] Azuma K, Nakayama M, Koshioka M, Yamaguch Y, Phenolic antioxidants from the
leaves of corchorus olitrtius L, Journal of agricultural and food chemistry, 1999.
[15] Guesmi A, Contribution à la teinture des fibres textiles aux colorants naturels, Thèse de
doctorat, Ecole nationale d’Ingénieurs de Monastir, 2014, p. 176.
[16] Jameel Rather, Zhon L, Ali Q, Mohd Q, Haque R, Valorization of ago industrial waste
from peanuts for sustaanable natural dye production, journal of food science and technology.
[17] Hamdaoui Mohamed, Teinture de coton, Support de cours, Cours ennoblissement,
Ecole nationale d’Ingénieurs de Monastir, 2020.
[18] Kamel M.M, El Zawahry M.M, Ahmed N.S.E, Abdelghaffar F, Ultrasonic dyeing of
cationized cotton fabric with natural dye, Journal of Ultrasonics sonochemistry, 2008, p.
243-249.
[19] Vanker S, Shanker Rakhi and Jyoti Sorivastava, Ultrasonic dyeing of votton fabric with
aqueous extract of Eclipta alba, Journal of Dyes and pigments, 2007, p. 33-37.
[20] Culture sciences chimie, Introduction à la spectroscopie UV-Visible, Wikipédia,
l’encyclopédie libre.
[21] Spectroscopie infrarouge, Wikipédia Wiki.
[22] Elargissement de la base génétique de l’arachide cultivée Arachis hypogaea,
Application pour la construction de populations, L’identification de QTL et l’amélioration
de l’espèce cultivée, Journal de la recherche agronomique pour le développement.
[23] Production mondiale d’arachides par pays, Atlas Big.
[24] Sahli Ali, Carcteisations agronomiques et technologiques de deux oléoprotéagineuses
et voies de valorisation pour l’alimentation humaine et animale cas de l’arachide et du soja,
p. 3.
[25] Wikipédia, L’encyclopédie libre, Arachide, Arachis hypogaea, description, culture,
utilisation, production
[26] Lisa L Dean, Extracts of peanut skins as a source of bioactive compounds Methodology
an applications, Journal of applied sciences, 2020, p. 1-18.
[27] Feryal K, Robert W, Durst nd Ronald E, Ployphenolic composition of raisins, Journal
of agricultural and food chemistry, 2000, p. 44-49.
[28] Meksi Niza, Les prétraitements de coton, Support de cours, cours ennoblissement, Ecole
Nationale d'Ingénieurs de Monastir, 2020, p. 1-18.
90
[29] Oumayma Souilem, Etude préliminaire des feuilles mortes d’eriobotrya japonica,
Mémoire de Mastère professionnel en environnement et analyse physico chimiques
industrielles, 2021.
[30] Jacques Gorpy, Lee Creighton, Introduction aux plans d’expériences, 3e édition, p. 1-
47.
[31] Ashraf A, Abdulaziz A, Khalid S, Essam N, Marwah B, Antimicrobial activity of some
plant extracts against bacterial strains causing food poidoning diseases, Saudi journal of
Biological sciences.
[32] Ponce AG, Fritz R, Del Valle C, et al, Antimicrobial activity of essential oils on the
native microflora of organic Swiss chard, Lwt-Food Sci Technol, 2003, p. 676-684.
[33] Collins CH, Lyne PM, Grange JM, Microbiological Méthods, Sixth Edith Butterworth
& Co. Ltd. London, 1989, p. 410.
[34] Abdul Rahman K, Tanwir A, Ahmed A, Yunus S, Antimicrobial activity of aqueous
and organic extracts of a Saudi medicinal plant Rumex nervosus, National library of
medicine, 2015.
[35] Infrared specroscopy correlation table, Wikipédia, the free encyclopedia.
[36] Abbesi Safa, La teinture de la soie avec les colorants réactifs type coton, Projet de fin
d’études, Ecole nationale d’Ingénieurs d Monastir, 2020.
[37] Luqman Jameel Rather, et al, Antimicrobial and fluorescence finshing of woolen yarn
with terminali arjuna natural dye as an ecofriendly substitue to synthetic antibacteriel agents,
Journal of RSC Abvances, 2016.
91
ANNEXES2
Annexe 1
Fiche technique de cationisant RESICROM SG
92
Annexe 2
Fiche technique de détergent non ionique WIDET MS/V
93
Annexe 3
Fiche technique de mouillant CHTT MRS
Annexe 4
Modélisation de plan d’expériences pour la macération à froid
10 5 4 139,866
10 5 1 135,442
5 9 1 141,962
5 9 4 143,984
5 7 1 135,422
10 9 4 145,983
5 5 4 134,533
5 5 1 128,208
10 7 1 142,866
10 7 4 143,833
Annexe 5
Modélisation de plan d’expériences pour la macération à chaud
30 70 10 139,811
30 70 5 129,6
30 90 5 140,065
30 90 10 141,676
60 90 5 145,233
60 70 10 145,594
60 90 10 142,241
60 70 5 139,666
95
Annexe 6
Modélisation de plan d’expériences pour la teinture
30 60 25 1.2434
30 60 100 1.855
70 60 100 3.2672
70 60 25 1.4169
30 100 25 3.1481
70 100 25 4.6771
96
VALORISATION DE LA PEAU DES ARACHIDES : EXTRACTION ET ETUDE DES
PROPRIETES TINCTORIALES
_____________________________________________________
RESUME
L’objectif principal de ce projet est la valorisation de la peau des arachides comme source
de colorant naturel. L’étude menée a permis de sélectionner le procédé le plus écologique,
économique et qui donne le meilleur taux de polyphénols et qui serait l’extraction par
macération à froid dans des conditions de pH du milieu d’extraction alcalin de l’ordre de 9
et à une durée d’extraction égale à 4 jours et une concentration de matière végétale dans
l’eau égale à 100g/L. A travers l’étude réalisée, il a démontré qu’une teinture réalisée sur du
coton cationisé à une température de 100°C et un temps de palier isotherme de 70 minutes
et un pourcentage de l’extrait aqueux dans le volume de bain de 100% présente la meilleure
valeur de force colorante, une bonne uniformité, une très bonne solidité au lavage et une
solidité à la lumière moyenne.
Mots clés : Peau d’arachides, Teinture naturelle, Cationisation, Composés phénoliques,
Extraction, Mordant.
ABSTRACT
_____________________________________________________
The main objective of this project is the valorization of peanut skin as a source of natural
dye. The study carried out made it possible to select the most ecological, economical process
and which gives the best rate of polyphenols and which would be extraction by cold
maceration under pH conditions of the alkaline extraction medium in the order of 9 and an
extraction period equal to 4 days and a concentration of vegetable matter in the water equal
to 100 g/L. Through the study carried out, we demonstrated that a dyeing carried out on
cationized cotton at a temperature of 100°C and an isothermal plateau duration of 70 minutes
and a percentage of the aqueous extract in the bath volume of 100 % has the best dyeing
strength value, good uniformity, very good washing fastness and average light fastness.
97