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Élaboration de Produits de Parfum

Ce mémoire présente un travail de recherche pour l'obtention d'un Master en Génie des Procédés, option Génie Chimique, axé sur l'élaboration de produits de base pour la parfumerie. Il couvre l'histoire des parfums, les matières premières, les méthodes d'extraction et de synthèse, ainsi que les résultats obtenus lors de la production d'un parfum en laboratoire. Le document inclut également des remerciements, une dédicace, et une liste des figures et tableaux.

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Élaboration de Produits de Parfum

Ce mémoire présente un travail de recherche pour l'obtention d'un Master en Génie des Procédés, option Génie Chimique, axé sur l'élaboration de produits de base pour la parfumerie. Il couvre l'histoire des parfums, les matières premières, les méthodes d'extraction et de synthèse, ainsi que les résultats obtenus lors de la production d'un parfum en laboratoire. Le document inclut également des remerciements, une dédicace, et une liste des figures et tableaux.

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‫الجمهورية الجزائرية الديمقراطية الشعبية‬

République Algérienne Démocratique et Populaire


‫وزارة التعليم العالي و البحث العلمي‬
Ministère de l’Enseignement Supérieur et de la Recherche Scientifique

Université Mohamed Khider – Biskra ‫جامعة محمد خيضر بسكرة‬


Faculté des Sciences et de la technologie ‫كلية العلوم و التكنولوجيا‬
Département : Chimie Industrielle ‫ الكيمياء الصناعية‬: ‫قسم‬

Mémoire présentée en vue de l’obtention

du diplôme de Master en : Génie des Procédés

Option : Génie Chimique


Titre :

Elaboration de quelques produits de base


D’un parfum

Présentée par :
LOUDINI MAROUA

Devant le jury composé de :

Président : Meme ADJEL FATIMA


Encadreur : Meme ALMI SANA
Examinateur :Meme GHABGHOB FATIMA

Promotion Juin 2017


Remerciement

Tout d'abord je remercie « ALLAH » le tout les puissants qui nous a donné, le
courage et l’ambition pour réaliser ce travail.

Je tiens tout d’abord à remercier grandement mon encadreur :Meme Almi .Sana ,
pour sa grande disponibilité et ses précieux conseils et ses encouragements .

Je remercie chef du parement de Chimie Industrielle de l’Université Mohamed


Kheider Biskra [Link] Jamel, et tous les membre de l’équipe de laboratoires et tout le
personnel de la faculté ainsi que les intervenants et les professeurs en charge des
enseignements.
je tiens à remercier M .Nacer respensable de l'appareil RMN et Meme . Laroum Rima
dans l'université Mentouri Constantine pour leurs accueil et sympathie.

Je remercie le membres de jury , Meme Adjel Fatima, Meme Ghabghob Fatima,


d’accepter de juger notre travail.

Je remercie également la société EURLl ASSAADA-El Oued et notamment M.


Guemari Mohamed et [Link] Yazid pour sons aide précieuse.

Enfin, j'adresse mes plus sincères remerciements à ma famille : Mes parents, mon
frère et ma sœur tous mes proches et mes amis et mes collègues, qui m'ont accompagné,
aidé, soutenu et encouragé tout au long de la réalisation de ce mémoire.
Dédicace

Je dédie ce mémoire à :
Mes parents, ma sœur et mon frère.
Toute la famille et tous mes amis.

LOUDINI
MAROUA
Remerciement
Dédicace
Liste des figures
Liste des tableaux
Introduction générale……………………………………………………………………...…...1
Chapitre I : Généralité sur les parfums

I.1- Histoire du parfum ...........................................................................................................2


I.1.1-L’EGYPTE ANTIQUE ......................................................................................................2
I.1.2-LA GRECE ....................................................................................................................2
I.1.3-ROMAIN .......................................................................................................................2
I.1.4-LE MONDE ISLAMIQUE ..................................................................................................2
I.1.5-LE MOYEN-AGE ............................................................................................................2
I.1.6-LA RENAISSANCE .........................................................................................................3
I.1. 7-LA PARFUMERIE MODERNE...........................................................................................3

I.2- Definitions .......................................................................................................................3


I.2.1-PARFUM .......................................................................................................................3
II.2.2-L’EXTRAIT ..................................................................................................................3
II.2.3-L’EAU DE TOILETTE .....................................................................................................4
II-4.L’EAU FRAICHE ..............................................................................................................4
II-5.L’EAU DE COLOGNE........................................................................................................4

I.3-Les matières premières (MP) :...........................................................................................4


I.3-1-LES MATIERES PREMIERES NATURELLES :......................................................................4
I.3.1.1-Les matières premières d’origine végétale ............................................................4
I.3.1.2-Les matières premières d’origine animale : ...........................................................6
I.3-1-LES MATIERES PREMIERES NATURELLES DE SYNTHESE ................................................8

I. 4-Structure du parfum .........................................................................................................9


I. 5-Les notes d’odeur ...........................................................................................................10
I.5.1-LES NOTES HAUTES OU DE TETE .................................................................................. 10
I.5.2-LES NOTES INTERMEDIAIRES OU CŒUR ........................................................................ 10
I.5.3-LES NOTES BASIQUE OU DE FOND ................................................................................ 10

I.6-La chimie du parfum ....................................................................................................... 11


I.7-La géometrie et les formes des molecules du parfum ....................................................... 11
I.8 Methodes d'elaboration d'un extrait parfumerie ................................................................ 11
I.8.1L’ENFLEURAGE ........................................................................................................... 11
I.8.1-1 PRINCIPE……………………………………………………………………………..11
I.8.2L’HYDRO DISTILLATION OU ENTRAINEMENT A LA VAPEUR D’EAU.................................. 12
I.8.2-1 PRINCIPE……………………………………………………………………………..12
I.8.3-L’ENTRAINEMENT A LA VAPEUR SECHE ....................................................................... 12
I.8.3-1 PRINCIPE……………………………………………………………………………..12
I.8.4-L’EXTRACTION PAR SOLVANTS VOLATILS.................................................................... 12
I.8.4-1 PRINCIPE……………………………………………………………………………..13
I.8.5-L’EXTRACTION AU CO2 SUPERCRITIQUE....................................................................... 13
I.8.1-1 PRINCIPE……………………………………………………………………………..11
I.8.5-1 PRINCIPE……………………………………………………………………………..11
I.8.6 L’EXPRESSION ............................................................................................................ 14

I.9 La langage du parfumeur ................................................................................................. 14

Chapitre II : Matériels et méthodes


II.1-MATERIELS................................................................................................................. 16
II.1.1-LES PRODUITS UTILISES ............................................................................................ 16
II.1.2-MATIERES PREMIERES VEGETAUX ............................................................................. 16
II.1.2.1- La cannelle ......................................................................................................16
II.1.2.2-Chrysanthème ................................................................................................... 17
II.1.2.3-Le citronnier ..................................................................................................... 18
II.1.2.4-Clou de girofle .................................................................................................. 18
II.1.2.5-Le noix de coco................................................................................................. 18
II.1.2.6- Le jasmin ......................................................................................................... 19
II.1.2.7-Le Rose de Mai ................................................................................................. 19
II.1.2-LES APPAREILS ......................................................................................................... 22
II.1.2.1-L’extracteur de soxshlet .................................................................................... 22
II.1.2.2- Evaporateur rotatif ........................................................................................... 22
II.1.2.3- La spectroscopie Infrarouge ............................................................................. 23
II.1.2.4-La spectroscopie de R.M.N ............................................................................... 23
II.1.2.5-La lampe Ultraviolet……………………………………………….……………24
II.2-METHODES UTILISEES………………...…………………………………………….25
II.2.1- DISTILLATION PAR ENTRAINEMENT DE VAPEUR D’HUILE ESSENTIELLE DU CLOU DE
GIROFLE (L’EUGENOL ........................................................................................................ 25
II.2.2- HYDRO DISTILLATION D’HUILE ESSENTIELLE DU CLOU DE GIROFLE (L’EUGENOL)....... 26
II.2.3-EXTRACTION PAR SOXHLET ...................................................................................... 27
II.2.4- SYNTHESE DE L'ACETATE DE BENZYLE ..................................................................... 30
II.2.5-SYNTHESE DE L’ACIDE TRANS-CINNAMIQUE .............................................................. 31
II.2.6-LA CHROMATOGRAPHIE SUR COUCHE MINCE ............................................................. 31

Chapitre III :Résultats et discussions


III-A PRODUCTION D’UN PARFUM AU LABORATOIRE ............................................. 33
III-A-1 EXTRAITS OBTENUS............................................................................................ 33
III-A-1-1 LA CANNELLE ..................................................................................................... 33
III-A-1-2 CHRYSANTHEME MOISSONS................................................................................. 33
III-A-1-3 LE ZEST DE CITRON ............................................................................................. 34
III-A-1-4 CLOU DE GIROFLE ............................................................................................... 34
III-A-1-5 LA NOIX DE COCO ............................................................................................... 34
III-A-1-6 LE JASMIN ..........................................................................................................35
III-A-1-7 LE ROSE DE MAI ................................................................................................. 35
III-A-2 CHOIX DE LA TECHNIQUE UTILISEE EN EXTRACTION DES HUILES ......... 36
III-A-3 CHOIX DE SOLVANTS PAR SOXHLET............................................................... 36
III-A-4 LE BON RENDEMENT .......................................................................................... 37
III-A-5 CARACTERISATION L’EXTRAIT DU CLOU DE GIROFLE ............................... 37
III-A-5-1 CARACTERISATION PAR CHROMATOGRAPHIE ....................................................... 37
III-A-5-2 CARACTERISATION PAR IR .................................................................................. 38
III-A-5-3 CARACTERISATION PAR RMN ............................................................................. 40
III-A-6 PRODUCTION D’UNE MATIERE ODORANTE PAR SYNTHESE ...................... 43
III-A-6-1 SYNTHESE DE L’ACETATE DE BENZYLE ................................................................ 43
III-A-6-2 CARACTERISATION DE L’ESTER SYNTHETISE ........................................................ 44
III-A-6-2-1 Caractérisation par CCM ............................................................................. 44
III-A-6-2-2 Caractérisation par IR ................................................................................. 45
III-A-6-2-3 Caractérisation par RMN ............................................................................ 46
III-A-6-3 SYNTHESE DE L’ACIDE TRANS-CINNAMIQUE......................................................... 49
III-A-6-4 PROPRIETE DE L’ACIDE TRANS-CINNAMIQUE ........................................................ 49
III-A-6-5 CARACTERISATION DE L’ACIDE TRANS-CINNAMIQUE............................................ 50
III-A-6-5-1 Caractérisation par chromatographie ........................................................... 50
III-A-6-5-2 Caractérisation par IR ................................................................................. 51
III-A-6-5-3 Caractérisation par RMN ............................................................................ 52
III-A-7 PROPRIETES DE MATIERES OBTENUES ........................................................... 54
III-A-8 LES FIXATEURS DU PARFUM............................................................................. 54
III-A-9 FABRICATION D’UN PARFUM ............................................................................ 55
III-B LES PARFUMS A L’INDUSTRIE .............................................................................. 56
III-B-1 COMMENT CHOISIR L’EXTRAIT ? ..................................................................... 56

Conclusion générale…………………………………………………………………..………58
Liste des références..................................................................................................................59
Chapitre I
Figure 01: Photo de quelques matières premières végétaux……………….…. ..............5

Figure 02 :L’ambre gris…………………………………………………….... .................. 6

Figure 03 :Le musc …………………………………………………………. .................... 7

Figure 04 : La civette ………………………………………………………...................... 7

Figure 05: Le castoréum……………………………………………………….. ...............7

Figure 06: Les notes d’odeur…………………………………………………. ............... 10

Chapitre II
Figure 01: Bâtons de cannelle cassée………………………………………… ............... 17

Figure 02 : Les fleurs de Chrysanthème moissons…………………………….. ........... 17

Figure 03: Le citronnier et le zest de citron…………………………………… ........... 18

Figure 04 : Clou de girofle …………………………………………………... ............... 18

Figure 05 : Le cocotier et noix de coco en poudre……………………………. ............. 19

Figure 06 : Le jasmin d’hiver…………………………………………………. .............. 19

Figure 07 : Rose de Mai………………………………………………………. ............... 20

Figure 08:Extracteur de soxhlet……………………………………………..... .............. 22

Figure 09: Evaporateur rotatif ……………………………………………...…. ............ 23

Figure 10 : La spectroscopie Infrarouge………………………………………... .......... 23

Figure 11 : Spectroscopie RMN……………………………………………….... ........... 24

Figure 12 : La lampe Ultraviolet………………………………………………... ........... 24

Figure 13 : Montage de distillation par entrainement de vapeur................................. 25

Figure 14 : Montage de Hydro distillation…………………………………….... .......... 26

Figure 15 : Les bâtons de cannelle écrassée…………………………………… ............ 27


Figure 16 :Extraction de zest de citron…………………………………………. ........... 28

Figure 17 : Extraction de Chrysanthème moissons…………………………... ............. 28

Figure 18 :Extraction de clou de girofle………………………………………... ........... 29

Figure 19: extraction de noix de coco…………………………………………... ........... 29

Figure 20 : Extraction de jasmin………………………………………………... .......... 29

Figure 21 : extraction de rose de mai…………………………………………... ............ 30

Figure 22: montage Synthèse de l'acétate de benzyle …………………………. ........... 30

Figure 23 :Chromatographie sur couche mince…………….. ...................................... 32

ChapitreIII
Figure 01:L’extrait de cannelle………………………………………………... ............ 33

Figure 02 :L’extrait de Chrysanthème moissons………………………………. ........... 33

Figure 03 : L’extrait de citron…………………………………………………. ............. 34

Figure 04: L’extrait de clou de girofle………………………………………… ............. 34

Figure 05:L’extrait de noix de coco…………………………………………… ............. 35

Figure 06 :L’extrait de jasmin………………………………………………….. ............ 35

Figure 07 :L’extrait de rose……………………………………………………. ............. 35

Figure 08 :(1)La plaque C.C.M référence.(2) La plaque C.C.M de l’extrait du clou de


girofle obtenu dans le Dichlorométhane......................................................................... 38

Figure 09 : Structure chimique de l’ eugénol………………. ........................................ 38

Figure 10:Spectre IR de l’extrait du clou de girofle…………………. ......................... 39

Figure 11 : Spectre IR de l’eugénol………………………. ........................................... 40

Figure 12 : Protons détectés par RMN .......................................................................... 41

Figure 13 :Le spectre RMN de l’extrait du clou de girofle……………........................ 42

Figure 14 : Réaction de formation d’un ester ............................................................... 43

Figure 15 : l’acétate de benzyle ..................................................................................... 44

Figure 16 :La plaque CCM de l’acétate de benzyle dans l’éluant……… ........................

dichlorométhane /éthanol (92/8)……………………………………….. ........................ 45


Figure 17 :Le spectre IR de l’acétate de benzyle synthétisé ......................................... 46

Figure 18:structure de l’acétate de benzyle………………………………. ................... 47

Figure 19 : Le spectre RMN de l’acétate de benzyle synthétisé. .................................. 48

Figure 20:L’acide trans-cinnamique ............................................................................. 49

Figure 21 :La plaque CCM de l’Acide tarns- cinnamique avec un éluant ......................

dichlorométhane /éthanol (92/8)……………………… ………. .................................... 50

Figure 22 :Le spectre IR de l’acide trans-cinnamique ................................................. 51

Figure 23 : Structure de l’acide trans-cinnamique…………….. .................................. 52

Figure 24:Le Spectre RMN de l’acide cinnamique. ...................................................... 53

Figure 25 : Parfum fabriqué au laboratoire………………………… ........................... 55

Figure 26 :Quelques échantillons commerciales………………… ................................ 57

Figure 27 : Le mixeur et le réfrigèrent du parfum dans l’usine……… ....................... 57


Chapitre I
Tableau 01 : Principale matières premières de synthèse ……………………..…………….8
Chapitre II
Tableau01 : Propriétés des produits utilise………………………………………..……….15
Tableau 02:Propriétés des matières premières végétaux…………………………………..19
Chapitre III

Tableau01: choix de technique…………………………………………………………….32


Tableau02: Choix de solvant………………………………………………………………32
Tableau03: Propriétés de matières obtenues………………………………………………..36
Introduction Générale
Introduction générale

Les parfums ont de tout temps, occupé une place prépondérante dans la vie de
l’homme et sont, à ce titre le reflet de l’évolution des techniques et des sociétés. Il serait
difficile de vivre dans un monde sans odeur.[1]
Le parfum est un acte de communication attractif et sensuel. Il est la clé indispensable
au succès d’un produit cosmétique. C’est pourquoi les fabricants gardent jalousement le secret
de leur composition exacte et qu’il existe si peu de données dans la littérature. Le marché des
cosmétiques est en effet très concurrentiel.
Au sens générique du terme, les parfums ne sont pas seulement des produits parfumés
obtenus par dilution d’un concentré dans une solution alcoolique, mais désignent également
une « composition » d’huiles essentielles, d’absolues et de substances synthétiques destinées à
parfumer les produits cosmétiques tout comme certains médicaments topiques, produits
d’hygiène et produits ménagers.[1]
La nature offre un large choix de molécules qui peuvent être isolées, et/ou
transformées pour pouvoir être utilisées en parfumerie. Elles peuvent être d’origine végétale,
ou animale, on peut obtenir ces molécules par plusieurs techniques. Aussi en peut utiliser des
molécules odorantes synthétiques.
Dans ce contexte, l’objectif global de ce travail est d’apprendre de quelques
techniques d’élaboré quelque produit de base du parfum.
Notre étude sera répartie en trois chapitres, initiés par une généralité sur les parfums.
Le deuxième chapitre présente les matériels et les méthodes utilisé pour la réalisation
de ce travail.
Le troisième chapitre abordera les différents résultats et leurs discussions.
Enfin, une conclusion générale qui résume l’ensemble des résultats obtenus.

1
PARTIE
BIBLIOGHRAPHIQUE
Chapitre I :
Généralités sur les parfums
Chapitre I Généralité sur les parfums

I-1 Histoire du parfum

Les humains ont utilisé les parfums d’abord pour obtenir la protection des dieux, pour
plaire aux dieux, obtenir leur bienveillance. Mais aussi pour séduire : lorsque la reine de
Sabah se rend à Jérusalem, elle apporte une quantité d’aromates considérable pour séduire le
roi Salomon.

Donc les parfums ont un rôle de séduction : séduire les dieux, séduire l’autre sexe.
Mais les parfums ont aussi joué un rôle considérable parce qu’ils ont servi de médicament. Ils
ont servi aux humains à se préserver des maladies. Et de l’Antiquité jusqu’au XIXème siècle,
les parfums ont été associés à la pharmacie.

I-1-1 L’Egypte antique

Les Egyptiennes utilisaient les parfums pour séduire. Dès l’Antiquité, le kyphi c’est le
premier parfum aromachologique qui avait un effet sur les humeurs et le comportement qui
servait à honorer les dieux, était le parfum le plus célèbre des Egyptiens [2].

I-1-2 la Grèce

Les Grecs rendent hommage aux guerriers morts grâce à la diffusion de parfum. Mais
il est aussi présent dans la vie quotidienne. Les techniques d’enfleurages se sont améliorées
par l’ajout d’épices et de gomme. Ils améliorent aussi les contenants. Les flacons ont des
formes d’oiseaux ou d’animaux.

I-1-3 Romain

A Rome, capitale du parfum, il est aussi utilisé dans la vie quotidienne pour les bains
et pour les parfums d’ambiance [3].

I-1-4 Le monde islamique

Les Arabes contribuèrent à le maintenir en améliorant les techniques de distillation,


déjà connues chez les Grecs, par la mise au point de l’alambic qui révolutionna la parfumerie

I-1-5 Le Moyen-âge

La seconde partie du XIVe siècle est quant à elle marquée par la découverte de la
distillation alcoolique, technique qui ouvre la voie aux parfums modernes. C’est en effet à
cette période qu’apparurent les premiers parfums à base d’alcool et d’huiles essentielles,
appelés eaux de senteurs [4]

2
Chapitre I Généralité sur les parfums

I-1-6 La Renaissance

Le XVIème siècle représente l’âge d’or de la [Link] XVIème siècle, les


parfums et les remèdes sont encore étroitement liés. De nombreux médecins considèrent les
matières aromatiques, végétales et animales comme d’excellents remèdes pour la santé. Il
était d’ailleurs conseillé à tout bon médecin de se parfumer et de mâcher des aromates avant
de visiter ses patients.[5]

I-1-7 La parfumerie moderne


C'est à la fin du XIXème siècle que nait la parfumerie moderne. C'est également à
cette époque qu'apparaît une véritable industrie du parfum.
Les parfums deviennent de plus en plus élaborés, avec des senteurs nouvelles, fleuries,
ou recrées grâce aux produits de synthèses. Grâce à ces nouveautés, chacun peut trouver son
bonheur. Le parfum est donc un signe de mode, de séduction, de nouveauté et d'originalité qui
est devenu peu à peu, un produit de grande consommation mais également un produit de
luxe [6].

I-2 Définitions
I-2-1 Parfum
Le mot vient du latin « per fumum » qui signifie « par la fumée ».l’usage traditionnel
était de faire des fumigations sacrées, médicinales ou rituelles.
Dans le dictionnaire de l’Académie Française, on trouve plusieurs définitions du
[Link] définitions ont évolué avec le temps et sont les suivante :
•Odeur ou composition odorante plus ou mois persistante.
•Toute bonne odeur, naturelle ou composée par l’homme.
•Odeur ou substance agréable et pénétrante, d’origine naturelle ou artificielle, liquide
ou solide.
I-2-2 L’extrait

L’extrait est composé de 20 à 40%d’huiles essentielles mélangées à de l’alcool à 90-


95°.Il est très odorant et tenace. C’est un produit luxueux et le plus cher de gamme en
parfumerie .Il est composé de 20% de note de tête, de 50%de note de cœur et de 50% de note
de fond.

3
Chapitre I Généralité sur les parfums

I-2-3 L’eau de toilette

A l’origine, c’est une solution alcoolique odorante destinée « à l’usage du corps pour
la fraicheur de l’épiderme, soit aux soins de la chevelure »

Dès 1900, on constate qu’elle ne se différence d’un extrait que par la concentration
moins élevée en parfum et l’utilisation d’un alcool de titre moins élevée (50ou60°). Ce
procédé permet de démocratiser le parfum qui descend dans la rue dés [Link] effet ,l’eau de
toilette est beaucoup plus abordable d’un point de vue financier que l’extrait.

I-2-4 L’eau fraiche

C’est une nouvelle vision de l’eau de toilette .Elle contient 3 à 5% d’huiles essentielles
dans de l’alcool à 70°.

I-2-5 L’eau de Cologne

C’est une eau de toilette fraiche légèrement parfumée .Elle est inventée dans la ville de
Cologne par l’italien Giovanni Polo Féminin en 1695 et commercialisée dés 1716 [7].

I-3 Les matières premières (MP)

La parfumerie est l’un des arts qui utilise le plus grand nombre de matières premières.
En effet, plus de 200 substances différentes peuvent entrer dans la composition d’un seul
parfum.

Les matières premières qui composent un parfum sont par conséquent de trois types :
les matières premières d’origine végétale, les matières premières d’origine animales et les
matières premières de synthèses.

I-3-1 Les matières premières naturelles

I-3-1-1 Les matières premières d’origine végétale

Extraites de différentes parties de plantes (fleurs, feuilles, racines, écorces, graines,


épices, mousses, fruits, résines etc.), les matières premières d’origine végétales sont très
utilisées en parfumerie et proviennent de toutes les régions du monde. Suivant leur lieu de
culture ou leur variété, les matières premières végétales présentent en effet des variations
olfactives notables [1].

4
Chapitre I Généralité sur les parfums

Figure 01: Photo de quelques matières premières végétales

•Florale : les feuilles des fleures proportionnent des notes sensibles, douces,
innocentes, etc. Y constituent la base indispensable pour élaborer un parfum.
Exemple :Masculins :One Million de Paco Rabanne ,Féminins : Absolu de Rochas.

•Frutale : les notes provenant des fruit sont à la mode Y généralement se reproduisent
de forme synthétique :la pomme ,el melon ,la pêche la mure le coco ;avec d’autre plus
traditionnels ‘origine citrique exemple :Masculins :Bleu de Chanel, Féminins :Touch de Tous.

•Herbacée :essentiellement ,ça se traite d’herbes comme la menthe, le basilic ou la


marjolaine mais aussi , on utilisait les feuilles de lierre. Auparavant, on les utilisait beaucoup
dans les parfums masculins mais maintenant on peut rencontrer tous les types .Exemple :
Masculins : Boss Bottle de Hugo Boss, féminins : Coco de Chanel.

•Aromatique :Basé de notes de romarin, de lavande, la sauge, l’anis étoilé, etc, et


apporte de fortes notes et énergiques au parfum. Exemple masculins :Paco Robanne Black
XS. Féminins :Touch de Tous.

•Bois : regroupe toutes ces notes qui proviennent du bois : cèdre ,santal et vétiver. Ce
considère principalement des odeurs masculines .un exemple pourrait être :One Million de
Paco Rabanne.

•Episses :Les plus couramment utilisés sont la vanille ,la cannelle, la cardamome et la
fleur d’oranger ou utilisés dans les parfums pour les deux sexes ,et s’utilisent la plupart du
temps pour les deux sexes mais surtout en hiver car ils donnent une forte note qui peut
s’adoucir avec le bois ou les fleurs. Voici quelques exemples :Angel de Thierry Mugler.

5
Chapitre I Généralité sur les parfums

•Fougère : la fougère donne une sensation de fraicheur grâce au rhizome obscure


(racine) c’est une odeur qui est associée à la sobriété ,la stabilité et la fraicheur ,le froid.
Chimiquement a des acides benzoïque ,salicylique et indole. Exemple :masculins :Cerruti Si

•Tabac : les feuilles de tabac fournissent des notes douces et boisées. Exemple :
masculins :1881 Fairplay de Cerruti .Féminins :Alchimie de Rochas.

•Vert : Composants très à la mode sur le marché actuellement des parfums unisexes,
feuilles de thé ou de bambou. Exemples :masculins :Acqua di Gio, féminins : parfums de la
marque Issey Miyake.

I-3-1-2 Les matières premières d’origine animale

Essentiellement elles se résument en 4 types. Toutes se définissent pour avoir une très
forte odeur, presque désagréable, mais très bonne comme fixateurs et utilisée dans la bonne
mesure fournie des notes de fond très douces. Il s’agit de :

•L’Ambre gris :c’est une matières qui provient du cachalot. C’est une sécrétion
qu’expulse l’animal et qui flotte dans la mer .Plus tard ,cette sécrétion se solidifie et finit par
ressemble à une sorte de formation rocheuse poreuse qui peut être regroupée et former
plusieurs kilos.

Son odeur est très forte et repoussante à la plupart des gens ,mais une fois travaillée et
appliquée ,donne des notes très douce et un « nez » la classe de « chaleur ».

Figure 02:L’ambre gris.

•Le Musc est une substance que sécrètent les cerfs porte-muscs de zone de l’Asie et
l’utilisent pour marquer les limites de leurs territoires à d’autres animaux .Depuis l’antiquité
cette substance a s’obtenait lors de la coupe des glandes de l’animal qui produisant ce liquide.

Aujourd’hui, le musc est produit synthétiquement (comme les trois autres formes de
substance d’origine animale), de sorte qu’aucune espèce est touchée.

6
Chapitre I Généralité sur les parfums

Figure 03: Le musc.

•La civette : une substance pâteuse secrétée par les civettes ou les linsangs d’Asie et
Afrique (famille viverridés) Mais peut être élèves en captivité .C’est un musc (voir glossaire)
qui en plus d’être utilisé en parfumerie et cosmétique, est également utilisé comme stabilisant
alimentaire.

Figure 04: La civette.

•Le Castoréum : C’est une substance qui provient de castor et consiste en un liquide
sécrété par l’animal pour imperméabiliser sa peau.

Ensemble, ces substances ne sont plus utilisées, en particulier pour son cout mais aussi
pour la protection des espèces animales .Actuellement, la synthèse chimique a imité ces
odeurs et peut obtenir une essence avec le même effet [8].

Figure 05: Le castoréum.


7
Chapitre I Généralité sur les parfums

I-3-2 Les matières premières de synthèse

Les produits de synthèse et les produits artificiels étant tous deux utilisés par les
parfumeurs, il convient alors de les distinguer:

Les produits de synthèse sont obtenus par réaction chimique de dérivés qui peuvent
être issus d’essences naturelles ou d’autres matières premières sans rapport apparent avec la
parfumerie. Ils aboutissent à un composant qui est identique, par sa composition chimique et
son odeur, au produit naturel.

- Les produits artificiels sont des notes odorantes inédites qui n’existent pas dans la
nature. Dans la plupart des cas, ce sont des produits de synthèse pure [5].

Tableau 01: Principale matières premières de synthèse [1].

Molécule de synthèse Année Structure chimique Odeur associée


Acétate de benzyle 1855 Odeur de jasmin

Aldéhyde cinnamique 1856 Odeur de Cannelle

Coumarine 1868 Odeur de foin


fraîchement coupé

Vanilline 1874 Odeur de vanille

Ionone 1893 Odeur de violette

Géraniol 1893 Odeur de géranium et


de citronnelle

Anthranylate de 1898 Odeur de fleur


méthyle d’oranger

8
Chapitre I Généralité sur les parfums

Molécule de Année Structure chimique Odeur associée


synthèse
Undécalactone 1908 Odeur de pêche
gamma (Aldéhyde
C14)
Linalol 1919 Odeur de muguet, de
freesia

Jasmone 1933 Odeur de jasmin

Irone 1947 Odeur de violette,


d’iris

Hédione (ou 1965 Odeur de jasmin


Dihydrojasmonate de
méthyle)

Damascone 1970 Odeur de rose

I-4 Structure du parfum

Comme vous pouvez le voir dans la section précédente et dans la table ,les parfums se
basent en matériaux organique ,en composants formés de carbone et de l’hydrogène avec
oxygène et parfois d’azote, le chlore ou le soufre.

1-Dans le cas ou la composition est basée uniquement en molécules d’hydrocarbures


de carbone ou d’hydrogène, ce sera du hydrocarbure (limonène, pinène…).

2-Lorsque des matériaux ont de l’oxygène, ils entrent dans les groupes des aldéhydes,
alcools, lactones, acides et des esters.

3-Et finalement, lorsque les matériaux contentent de l’azote, se regroupent avec les :
Nitromuscs, nitrites, antralinatos ou indole.

9
Chapitre I Généralité sur les parfums

I-5 Les notes d’odeur

Les notes sont les odeurs que nous reconnaissons dans le parfum et peuvent être
perçues différemment au fil du temps en raison de la volatilité. Cette variation sert à classifier
les notes et différent entre :

I-5-1 Les notes hautes ou de tête

Ils sont les notes les plus éphémères celles qu’on sent d’abord. Habituellement,
proviennent de la lavande, citron, orange romarin, laurier, etc..Celles qui proviennent des
plantes aromatiques, des plantes vertes ou citriques et par occasion, fruitées.

I-5-2 Les notes intermédiaires ou cœur

C’est des notes appelées de modification qui caractérisent le parfum et faites qu’on
puisse l’identifier quand nous le sentons dans toutes situations. Dans ce groupe, correspondent
les notes de la notes de la plupart des aromes de fleurs, lys , jasmin, rose, etc. De même que
les notes provenant de produits synthétiques tels que l’eugénol, le géraniol et le terpinéol.

I-5-3 Les notes de base ou de fond

C’est des notes qui persistent et peuvent être quelque unes des substances de fixation par
exemple le musc.

Figure 06 : Les notes d’odeur[9].

10
Chapitre I Généralité sur les parfums

I-6 La chimie du parfum

La chimie est une partie importante de parfum .les substances qui composent peuvent
être vues à travers les spectroscopies ou à rayon x et les résultats visibles sont des ensembles
d’atomes formés à son tour par des molécules odorantes à base de la chimie organique .cela
signifie la base est le carbone.

I-7 La géométrie et les formes des molécules du parfum

La géométrie de ces molécules peut varier à partir de petites chaines (1à3 atomes de
C), moyenne (3à5 atome de C )ou grandes (de 6à10atomes de C).ainsi tous les éléments qui
composent le parfum suivent un modèle à l’intérieur des molécules aromatiques [8].

I-8 Méthodes d'élaboration d'un extrait parfumerie

I-8-1 L’enfleurage

L’enfleurage est l’un des plus anciens procédés. Il est basé sur l’affinité des parfums
pour les graisses et concerne les plantes qui conservent leur parfum après avoir été cueillies
(comme le jasmin ou la tubéreuse).

I-8-1-1 Principe

• Les fleurs sont étalées sur des châssis enduits de graisses inodores.

• Le parfum des fleurs est absorbé par les graisses jusqu’à saturation.

• Les fleurs sont renouvelées régulièrement (toutes les 24 heures pour les jasmin ou
toutes les 72 heures pour la tubéreuse).

• L’opération est terminée quand un kilo de la matière grasse est saturée par deux à
trois kilos de fleurs. Elle peut durer environ un mois.

• On fait alors fondre la pommade qui sera décantée.

• Elle sera ensuite traitée à l’alcool et à froid. L’alcool entrainera le parfum seul sans
se charger des graisses.

Cette technique d’extraction est pratiquement en voie de disparition en raison de son


coût élevé. Elle nécessite en effet une main d’œuvre importante.

11
Chapitre I Généralité sur les parfums

I-8-2 L’Hydro distillation ou entraînement à la vapeur d’eau

L’hydro-distillation est l’un des procédés les plus simples et le plus ancien. Il repose
sur le fait que la plupart des matières odorantes peuvent être entraînées à la vapeur d’eau.
L’appareil utilisé est un alambic.

But : Entraîner avec la vapeur d’eau les constituants volatils des produits bruts.

I-8-2-1 Principe

•La masse végétale est mélangée à plusieurs fois son volume d’eau.

•Ce mélange est chauffé dans l’alambic jusqu’à ébullition.

•Les vapeurs se concentrent au niveau du col de cygne de l’alambic puis s’acheminent


par un serpentin refroidi dans un circuit d’eau.

•Les vapeurs d’eau et les huiles essentielles se condensent et sont recueillies dans un
vase florentin (ou essencier)

•La séparation entre eau et huile essentielle se fait par différence de densité, ce qui
permet de récupérer facilement l’huile essentielle.

I-8-3 L’entraînement à la vapeur sèche

Pour éviter certains phénomènes d’hydrolyse sur des composants de l’huile essentielle
ou des réactions chimiques pouvant altérer les résultats, les techniciens ont mis au point le
procédé de l’entraînement à la vapeur sèche.

I-8-3-1 Principe

• Dans la cuve, la masse végétale repose sur une grille vers laquelle la vapeur sèche est
pulsée.

• Les cellules se distendent et les particules d’essences se libèrent.

• Ces dernières sont alors vaporisées et recondensées dans le serpentin réfrigéré.

• La récupération de l’huile essentielle est la même que dans le ca de l’hydro


distillation

I-8-4 L’extraction par solvants volatils

Les solvants utilisés (hexane) ont un très grand pouvoir de solubilisation et seront
facilement éliminés grâce à leur volatilité.

12
Chapitre I Généralité sur les parfums

I-8-4-1 Principe

• La matière végétale est chargée dans l’extracteur.

• Elle est ensuite épuisée par lavages successifs par le solvant approprié, pendant une
durée déterminée.

• Après passage dans un décanteur puis un concentreur, s’effectue une distillation


partielle.

•On obtient : les molécules odorantes, les cires et les pigments.

I-8-4-2 Ce procédé permet d’obtenir

• Le résinoïde : résultat du traitement des baumes, gommes et résines utilisés tels


quels par le parfumeur.

• La concrète : résultat du traitement de tous les organes de la plante.

• L’absolue : résultat du traitement de la concrète à l’alcool pour éliminer les cires et


les pigments.

I-8-5 L’extraction au CO2 supercritique

Il s’agit du procédé le plus récent d’extraction à froid des matières premières végétales
utilisant le gaz carbonique ou CO2.

Sous pression et à température supérieure à 31°C, le gaz carbonique se trouve dans un


état dit « supercritique », intermédiaire entre le gaz et le liquide. Dans cet état, le CO 2
présente la particularité de dissoudre de nombreux composés organiques.

Cette propriété a été mise à profit pour extraire des matières premières végétales
intéressantes pour la parfumerie. Pour cette application, l’extraction au CO2 supercritique
présente de nombreux avantages par rapport aux procédés d’extraction traditionnels.

Les matières premières ainsi obtenues sont proches du produit naturel d’origine.

I-8-5-1 Principe

• La matière végétale est chargée dans l’extracteur, puis le CO2 introduit sous pression
et réfrigéré.

• Le mélange est recueilli dans un vase d’expansion. La pression y étant réduite, le


CO2 reprend sa forme gazeuse et est complètement éliminé. L’extrait végétal est isolé.

13
Chapitre I Généralité sur les parfums

• Les matières premières ainsi obtenues sont proches du produit naturel d’origine et
sans solvant résiduel.

I-8-6 L’expression

Cette technique d’extraction est utilisée pour l’obtention des essences d’agrumes ou
hespéridés : bergamote, citron, mandarine, etc. L’huile essentielle est contenue dans le zeste,
partie superficielle de l’écorce de ces fruits. Autrefois, la méthode dite « à l’écuelle »
consistait à frotter le fruit, manuellement, dans un bol en bois dont l’intérieur était garni de
picots.

Le jus était recueilli à l’aide d’une éponge - exprimé dans un récipient- puis filtré.
Actuellement, les fruits sont compressés à froid ; l’huile essentielle et le jus recueillis sont
séparés par centrifugation.

Cette méthode rapide et efficace donne une essence de bonne qualité [10].

I-9 La langage du parfumeur

Il est différent de celui du chimiste ; il est nécessaire pour le comprendre de connaître


quelques définitions :

• Concrètes : C'est le résultat de l'extraction des molécules odorantes des fleurs par
des solvants volatils (macération).

• Absolues : Elles sont obtenues à partir des concrètes que l'on concentre d'abord puis
que l'on traite par l'éthanol ; les molécules odorantes se dissolvent alors dans l'éthanol.

• Enfleurage : c'est une technique d'extraction directe des molécules odorantes des
fleurs par un corps gras (voir plus loin les détails de la technique) ; elle est de nos jours
presque complètement abandonnée.

• Absolue de pommade : Elles sont obtenues à partir des produits de l'enfleurage. Les
corps gras résultant de l'enfleurage sont traités par l'éthanol pour en extraire les molécules
odorantes ; puis on évapore celui-ci pour obtenir une pommade où les senteurs sont
concentrées. Ce produit est très coûteux.

• Huiles essentielles (souvent abrégées en H.E.) ou essences : Obtenues à partir de la


peau de certains végétaux par pression ou par entraînement à la vapeur d'eau.

14
Chapitre I Généralité sur les parfums

• Hydrolat aromatique (H.A.) ou eau florale : C'est l'eau qui accompagne les huiles
essentielles dans l'entraînement à la vapeur d'eau. Elle se charge plus ou moins de senteurs
(environ cinq pour cent en moyenne) selon la solubilité des molécules odorantes entraînées.

• Résinoïdes : Ils résultent de l'extraction par des solvants (macération) des résines,
baumes, gommes de certains arbres.

• Nez : C'est le parfumeur….Capable de mémoriser plus de mille odeurs, il est le


créateur d'un parfum…..Spécialité très recherchée dans l'industrie des cosmétiques !

• Fragrance : Mot d'origine latine (Fragrantia) désignant une odeur agréable. C'est un
des termes que les anglais utilisent pour désigner un parfum. Ce terme est très souvent utilisé
dans le langage du parfumeur [11].

15
PARTIE
EXPERRIMENTALE
Chapitre II :
Matériels et méthodes
Chapitre II Matériels et méthodes

II-1 Matériels et produits


II-1-1 Les produits utilisés
Tableau 01: Propriétés des produits utilisé
Produits Formule Masse Densité Température Température
brute molaire (g/cm3) D’ébullition(°C) de fusion(°C)
(g/mol)
Anhydride C4H6O3 102,09 1,08 139 −73
acétique
Acide C2H4O2 60,52 1,08 117,9 16,64
acétique
Alcool C7H8O 108,14 1,04 205 ; 205,3 −15 ; −15,2
benzylique
Acide H2SO4 98,079 1,84 337 98 % : 3
sulfurique
Chlorure de NaCl 98,079 2,16 1 465 ,1 413 801 , 800
Sodium
Acide HCl 36,5 1,19 48 −30 ,
Chlorhydri-
que 37%
Sulfate de Na2SO4 142,04 2,66 1 429 884
Sodium
Hexane C6H14 86,1754 0,655 68,73 −95,3
Ether de C4H10O 74,12 0,713 38; 41 -116,3
pétrole
benzaldéhyde C7H6O 106,121 1,04 178,1 -26
Carbonate de K2CO3 138,205 2,43 décomposition 891
potassium
anhydride
Hydroxyde KOH 56,1056 2,12 1 327 360
de potassium
chloroforme CHCl3 119,38 1,49 61,2 -63,5
Dichloro- CH2Cl2 84,93 1,33 39,6 -96,7
méthane
Ethanol C2H6O 46,0684 0,789 78,37 -114,1

Hydroxyde NaOH 39,997 2,13 1 390 318


de sodium
Eau distillé H2O 18,0153 1 100 0

II-1-2 Matières premières végétales

II-1-2-1 La cannelle

Connue depuis l’Antiquité, la cannelle est une substance végétale aromatique


provenant de l'écorce interne du cannelier. Sa forme d’origine ressemble à de petits tubes,
mais on la consomme souvent moulue. Très appréciée pour sa saveur parfumée, elle est
également riche en antioxydants potentiellement bénéfiques pour la santé.[12]

16
Chapitre II Matériels et méthodes

Le composant chimique majoritaire dans la cannelle est l’aldéhyde cinnamique


(70à75%).L’huile contient également de l’eugénol (5à10%), et des tanins.[13].

Figure 01: Bâtons de cannelle écrasée.

II-1-2-2 Le Chrysanthème moissons

Les chrysanthèmes sont des plantes annuelles ou vivaces Il existe environ 20 variétés
de chrysanthèmes, Les fleurs chrysanthème sont très variées en formes et en couleurs, on peut
en admirer des rouges, des jaunes, des oranges, des violettes, des blanches et bien d'autres
encore.[14]

Figure 02 : Les fleurs de Chrysanthème moissons.

17
Chapitre II Matériels et méthodes

II-1-2-3 Le citronnier

Cet arbre épineux peut atteindre 6 m de hauteur. Il possède des feuilles vert pâle. Les
fleurs sont blanches, odorantes et peu nombreuses. Le fruit est globuleux, jaune, son écorce
est riche en essence et sa chair est acide .Dans notre travail, on a utilisé le zest de citron.

Figure 03: Le citronnier et le zest de citron.

II-1-2-4 Le Clou de girofle

Le clou de girofle est le bouton floral séché du giroflier. Il peut mesurer jusqu’à 15
mètres de hauteur, ses feuilles sont persistantes et coriaces, les fleurs sont composées de 4
pétales blanche et de sépales rouges [13]

Le composante principal de l’huile essentielle de clou de girofle est l’eugénol(ou


cinéol) qui représente 70 à 95% du mélange

Figure04 : Le Clou de girofle.

II-1-2-5 Le noix de coco

Les noix de coco poussent en bordure des plages, dans des arbres appelés cocotier. Les
cocotiers sont aussi appelés “arbre de vie”, car ils peuvent germer après avoir flotté plusieurs
centaines de jours sur l’océan. Cet arbre est une plante qui peut vivre 100 ans.[15] nous avons
utilise le noix de coco en poudre.

18
Chapitre II Matériels et méthodes

Figure 05 : Le cocotier et noix de coco en poudre.

II-1-2-6 Le jasmin

Il existe plus de 200 variétés de jasmins différents. Certaines variétés sont encore
utilisées en parfumerie. Mais étant donné que le jasmin est très dispendieux, les parfumeries
optent pour la version synthétique.

L'essence de Jasmin est très odorante et très chère car il faut des millions de fleurs
pour obtenir 1 kilo d'essence. Nous avons utilisé le jasmin d’hiver.

Figure 06 : Le jasmin d’hiver.

II-1-2-7 Le Rose de Mai

Les roses : Rosa moschata, Rosa rubiginosa, Rosa damascena, Rosa centifolia, sont les
plus prisées en cosmétique de nos jours. L'huile essentielle de rose sert en parfumerie, mais
également en soin cosmétique. Nous avons utilisé le Rose de Mai.

19
Chapitre II Matériels et méthodes

Figure 07 : Rose de Mai.

Après cette petite présentation de matières premières végétales utilisées dans ce travail,
leurs propriétés sont résumées dans le tableau suivant :

20
Chapitre II Matériels et méthodes

Tableau 02 : Propriétés de matières premières végétales


Cannelle Chrysanthème Citron Clou de Noix de Jasmin Rose de
moissons girofle coco mai

Noms Cinnamomum Chrysanthemum Citrus Syzygium Cocos Jasminum Rosa


latin zeylanicum limonum aromaticum nucifera nudiflorum centifolia,
Rosa
damascena
Noms Cannelle de Le Citron Clou de Coco, Noix Jasmin Rose
communs Ceylan, chrysanthème, jaune, girofle de coco, d'hiver , Centfeui-
Cannelier Fleur Citronnier Copra, Jasmin à lles,Rose
d'automne commun Coprah fleurs de Mai, ,
nues, Rose Pâle ,
Jasmin Rose de
nudiflore Hollande
ou encore
Rose chou
Famille Lauracéés Astéracées Rutacées Myrtacées Arécacées Oléacées Rosacées
Origine Inde, Malaisie Asiatique Inde D’Indonésie Îles du Chine L'origine
Pacifique (ouest), de rose de
Japon mai n'est
pas
vraiment
connue.
Hauteur Plus de 10 m De 20 à 60 cm 6m 6m à 15 m Jusqu’à 2à10m 1.50m à 3m
30m
Couleur Marron Jaune et blanc Jaune et Marron Une coque Jaune Rose
vert brune très
résistante.
La partie
comestible
est blanche
Plant- Mars à avril Mars,Avril,Mai, Printemps Printemps Printemps Mars, à l’automne
ation Septembre, Avril et en hiver
Octobre,Novembre

Floraison Mai et Juin, Juillet, De mars à De Toute Décembre D’Avril à


octobre Août,Septembre, juillet septembre à l'année juin
Octobre, mars
Novembre
Princi- L’aldéhyde Fibre, Tanins, Vitamines Essences, Essences,
paux cinnamique Vitamine, Flavonoïdes, Minéraux Acétate de β-damascé-
constitu- (70à75%). / Minéraux, Eugénol qui Oligoélém- benzyle, none,
ants L’eugénol Limonéne, représente ents Linalol Acide gras
(5à10%),et Terpinéne, 70à95% richesse en Essentiels,
Des tanins acides gras anti-
Oxydants

Usage Cuisine, Plante utilisée Médicine Cuisine, Cuisine, Parfum- Parfumerie,


médecine autrefois pour Cosmetique, antiseptique, Cosmétique erie, Beauté
guérir les plaies, Parfumerie parfumerie Calme,
ses fleurs Beauté.
fournissent
également une
teinture jaune.

21
Chapitre II Matériels et méthodes

II-1-3 Les appareils utilisés

II-1-3-1 L’extracteur de Soxhlet

L’extracteur de Soxhlet est un appareil utilisé en chimie analytique qui permet de faire
à chaud l'extraction par solvant d'un solide avec une grande efficacité. Cet appareil porte le
nom de son inventeur : Franz Yon Soxhlet.L’extracteur peut contenir différents volumes selon
le modèle, allant de 60 à 1000ml.

Un ensemble Soxhlet est constitué d’un ballon, d’un réfrigérant et d’un extracteur. Ce
dernier présente un système de tube permettant la vidange du réservoir dont le volume varie
d’un modèle à l’autre.

Figure 08: Extracteur de Soxhlet.

II-1-3-2 Evaporateur rotatif

Évaporateur rotatif est un appareil permet d’éliminer rapidement un solvant volatil


après avoir été utilisés dans une extraction ou dans un milieu réactionnel par évaporation. Il
est de marque HAHNVAPOR , modèle HS-2005V.

22
Chapitre II Matériels et méthodes

Figure 09: Evaporateur rotatif.

II-1-3-3 La spectroscopie Infrarouge

La spectroscopie infrarouge permet l'identification de composés organiques ou


minéraux. Il est possible de faire des spectres de solides, de liquides ou de gaz. Suivant l'état
de l'échantillon, on utilise soit des pastilles à base de KBr, soit des cuves, soit on dépose une
goutte de liquide entre deux lames de KBr. le spectrophotomètre IR utilisé dans ce travail est
de marque SHIMADZU modèle FTIR-8400S. Cette mesure a été réalisée au Département de

Science de Matière de l’Université de Biskra.

Figure 10 : La spectroscopie Infrarouge.

II-1-3-4 La spectroscopie de R.M.N. (Résonance Magnétique Nucléaire)

La spectrométrie de R.M.N est basée sur les propriétés magnétiques de certains noyaux
atomiques.

23
Chapitre II Matériels et méthodes

Le spectre RMN 1 H,a été réalisé sur un appareil de marque BRUKER,modèle Avance
DPX ,250MHz à l’Université de Constantine utilisé CHCl3 comme solvant.

Figure 11 : La spectroscopie RMN.

II-1-3-5 La lampe Ultraviolet

Les rayonnements UV sont couramment utilisés comme moyens de détection en


chromatographie sur couche mince CCM.

La lampe est composée de deux tubes de lampe fluorescentes BLB (Black Light Blue)
à rayonnement UV, avec filtre incorporé, émettant l’un, à 365 nm et l’autre à 254 nm.

La lampe utilisée dans ce travail est de la marque CAUTION, modèle SERIAL


N°16100999, a été réalisée au Département de science de matières de l’Université de Biskra.

Figure 12 : La lampe Ultraviolet.

24
Chapitre II Matériels et méthodes

II-2 Méthodes utilisées

II-2-1 La distillation par entrainement à la vapeur(utilisée avec le clou de girofle)

Le montage de la distillation par entrainement à la vapeur est menu de deux ballons


tricoles et d’une ampoule de coulée. Dans le premier ballon, on introduire 150ml de l'eau
distillée et quelques grains de pierre ponce et on remplit l’ampoule de coulée avec de l’eau
distillée aussi. Il faut s’assurer que le tube droit est bien plongé dans l’eau. Dans le deuxième
ballon on introduit un mélange homogène de 80g de clou de girofle en poudre et 100 ml de
l'eau distillé et il faut toujours s'assurer que le tube coudé est plonge au fond.

Faire chauffer le contenu des deux ballons grâce aux chauffe-ballons. Dès que de la
vapeur d’eau générée dans le premier ballon parvient au deuxième sous forme de bulles
régulières, arrêter le chauffage du deuxième ballon.

On rajoutant de l’eau dans le ballon générateur de vapeur par l’intermédiaire de


l’ampoule de coulée. La distillation est poursuivie jusqu’à obtention d’environ un litre de
distillat

Figure 13 :Montage de distillation par entrainement à la vapeur.

25
Chapitre II Matériels et méthodes

• Récupération de l’huile essentielle

Le distillat obtenu a été saturé en chlorure de sodium, puis transférer dans une ampoule
à décanter de 2 L. Extraire les phases organiques par trois fois 250 ml d’éther de pétrole, puis
les phases ont été rassemblées.

Après l’extraction a été effectué par 3 fois 200 ml d’une solution de soude à 2 mol.L -1.
Les phases aqueuses sont rassemblées et la phase organique est conservée. On a Acidifié la
phase aqueuse par l’ajout d’acide chlorhydrique concentré jusqu’à l’obtention d’un pH = 1.
Ensuite, refaire l’extraction par 3 fois 200 ml d’éther de pétrole .Sécher la phase organique
avec du sulfate de sodium et filtrer .En fin La phase organique est évaporée à l’aide d’un
évaporateur rotatif.

II-2-2 Hydro distillation d’huile essentielle du clou de girofle

Préparer un montage de distillation simple, où on a introduit un mélange


homogénéiser de 100g de clou de girofle en poudre et 300 ml de l'eau distillée placer dans un
bicol de 1000ml et chauffé progressivement. La distillation est poursuivie jusqu’à obtention
d’environ un litre de distillat.

Figure 14 :Montage de Hydro distillation.

26
Chapitre II Matériels et méthodes

• Récupération de l’huile essentielle

Le distillat obtenu a été saturé en chlorure de sodium et transféré dans une ampoule à
décanter de 2 L. Les phases organiques ont été extraites par trois fois 250 ml d’éther de
pétrole.

Les phases organiques rassemblées ont été extraites par 3 fois 200 ml d’une solution
de soude à 2 mol.L-1. Les phases aqueuses sont rassemblées et la phase organique est
conservée. On a acidifié la phase aqueuse par l’ajout d’acide chlorhydrique concentré jusqu’à
obtention d’un pH = 1, puis extraire par 3 fois 200 ml d’éther de pétrole .Sécher la phase
organique avec du sulfate de sodium et filtrer. En fin la phase organique a été évaporée à
l’aide d’un évaporateur rotatif.

II-2-3 Extraction par l’extracteur de Soxhlet

Placer le produit dont on souhaiter extraire un de ses substances constitutives dans


coton, puis dans le réservoir de soxhlet. Celui-ci passe par la tubulure 1 et est condensé par le
réfrigérant. Il tombe alors dans le réservoir et solubilise la substance à extraire. Le réservoir
se remplit. Dès que le niveau de solvant est à hauteur du coude 2, le réservoir se vidange
automatiquement. Le solvant et la substance à extraire sont entraînés dans le ballon 3.

Enfin l'extraction est terminée, le solvant a été évaporé à l’aide d’un évaporateur
rotatif.

-On a extrait la cannelle 120g de bâtons de cannelle écrasée dans 350 ml de


chloroforme.

1
2

Figure 15 :Les bâtons de la cannelle cassée.

27
Chapitre II Matériels et méthodes

-On a extrait zest de 4 citron (37.5g) par 250 dichlorométhane.

Figure 16 : Extraction de zest de citron.

-On a extrait 45g de Chrysanthème moissons par 350 ml Hexane

Figure 17 : Extraction de Chrysanthème moissons.

-On a extrait de clou de girofle broyé , par deux solvants : une fois 80g par 350 ml
l’eau distillé et une autre 60g par 350 ml dichlorométhane.

28
Chapitre II Matériels et méthodes

Figure 18 :Extraction de clou de girofle.

-On a extrait 80g de noix de coco par 350 ml Dichlorométhane .

Figure 19: extraction de noix de coco.

-On extrait 100g de jasmin par 350ml de chloroforme.

Figure 20 : Extraction de jasmin.

29
Chapitre II Matériels et méthodes

-On a extrait les rose par deux solvants :30,62 g par 350 ml chloroforme et 72,71g par
350ml éther de pétrole et 41,38g par 350 ml l’eau distillé

Figure 21 : extraction de rose de mai.

II-2-4 Synthèse de l'acétate de benzyle


Dans un ballon bicol de 250ml introduire 15 ml d'acide acétique et 12 ml de alcool
benzylique et quelques gouttes d'acide sulfurique concentré. Le mélange est maintenu à reflux
et sous l'agitation magnétique pendant 2 heures.

Figure 22 :Montage Synthèse de l'acétate de benzyle.


• Récupération de l'ester synthétisé
Introduire 50 ml environ d'une solution saturée de chlorure de sodium au ballon qui
contient le mélange réactionnelle obtenu précédemment. Transvaser ce mélange dans une
ampoule à décanter et laisser décanter.

Dans un bécher, récupérer la phase organique contenant l'espèce chimique synthétisée,


et séché avec le sulfate de sodium(Na2SO4).Enfin filtré avec le papier filtre et conserve dans
le congélateur pour garder l’odeur.

30
Chapitre II Matériels et méthodes

II-2-5 Synthèse de l’acide trans-cinnamique

Dans un tricol de 250 ml correctement équipé, introduire 3,75 g de carbonate de


potassium anhydre puis 12,5 ml d’anhydride acétique. Agiter le milieu réactionnel et ajouter 9
g de benzaldéhyde. Porter le mélange à ébullition (150°C) pendant 1 h 15.

•Récupération de l’acide trans-cinnamique

Dans un bécher de 400 ml placé dans un bain de glace, préparer une solution de 14 g
d’hydroxyde de potassium dans 120 ml d’eau. Une fois le chauffage terminé, verser lentement
le mélange réactionnel encore chaud (environ100°C) dans ce bécher maintenu dans la glace et
laver la solution obtenue par au total 40 ml d’éther de pétrole.

En suite acidifier la phase aqueuse avec de l’acide chlorhydrique concentré (jusqu’à ce


que le pH soit environ égal à 1).et Refroidir à une température inférieure à 10 °C. Enfin filtrer
sur un entonnoir Büchner, essorer et sécher à l’étuve réglée à 90°C.

II-2-6 La chromatographie sur couche mince

La chromatographie est une méthode physique de séparation d’un mélange en leurs


constituants ; elle est basée sur les différences d’affinité des substances à l’égard de deux
phases, l’une stationnaire ou fixe(silice, alumine), l’autre mobile.

La chromatographie sur couche mince, ou sur plaque (CCM), est effectuée surtout en
vue d’une analyse d’un mélange. La phase stationnaire solide est fixée sur une plaque, et la
phase mobile liquide, nommée éluant, est un solvant ou un mélange de solvants.

On dépose sur la phase fixe une petite quantité du mélange à séparer et on met cette
phase au contact de l’éluent. L’éluent migre de bas en haut, par capillarité, le long de la phase
fixe en entraînant les constituants du mélange. C’est le phénomène d’élution, qui permet la
séparation des constituants du mélange à analyser. Chaque constituant migre d’une certaine
hauteur, caractéristique de la substance, que l’on appelle rapport frontal ou rétention frontale
(Rf) :

𝐡𝐚𝐮𝐭𝐞𝐮𝐫 𝐝𝐞 𝐥𝐚 𝐭𝐚𝐜𝐡𝐞
𝑹𝒇 =
𝐡𝐚𝐮𝐭𝐞𝐮𝐫 𝐝𝐮 𝐟𝐫𝐨𝐧𝐭 𝐝𝐮 𝐬𝐨𝐥𝐯𝐚𝐧𝐭

31
Chapitre II Matériels et méthodes

Chaque tache correspond à un constituant et on l’identifie par comparaison du Rf avec


un témoin (une même substance migre à la même hauteur dans des conditions opératoires
identiques ; même Rf).

Le choix du solvant peut-être délicat, même pour les expérimentateurs confirmés et il


faut le plus souvent faire des essais de séparation avant de se lancer vraiment dans l’analyse
chromatographique.

On retiendra tout de même qu’un solvant polaire entraînera facilement les substances
polaires et peu les substances apolaires.

ppppppppFigure 23 : Chromatographie sur couche mince.

32
Conclusion générale
Conclusion générale

Au cours de cette étude, nous avons évoqué les différentes matières premières avec leur
extraction et leur synthèse pour élaborer un parfum.

L'utilisation des parfums dans les produits cosmétiques est un vrai sujet d’actualité.
Car les extraits de matières naturelles sont joués un rôle très important dans le monde du
parfum. L’obtention de ces espèces nécessite beaucoup de produits et du temps pour avoir une
petite quantité d’extrait naturel .Le consommateur demande toujours le retour aux produits
naturels, donc le coût est l’un des paramètres principaux dont un parfumeur doit tenir en
compte. C’est pour cette raison que, les grandes marques du parfum dans le monde sont très
chères.

Le travail de création du parfum réalisé par un maitre parfumeur, demande


l’apprentissage olfactif rigoureux et de nombreuses années d'expérience.

Aussi la fabrication du parfum est basée sur le genre et le degré d'alcool utilisé et le
genre de fixateur pour obtenir un parfum avec une odeur qui dure longtemps.

Dans ce travail, nous avons préparé des extraits odorants par l’utilisation des huiles
essentielles des matières végétales et par synthèse. La chromatographie les méthodes
spectroscopiques ont été utilisées pour identifier des différents composés obtenus.

Enfin, Ce travail permet d'obtenir, souvent après un grand nombre d’essais dans un
moment court, un mélange harmonieux unique avec des extraits naturels comme les roses les
épices et les fruits. Chaque parfum peut être classé dans une famille olfactive.

58
Références
[1]:[Link] ;Parfums:Utilisations Thérapeutiques Et [Link] Pharm,
Université De Claude Bernard - Lyon 1 ; 2013.

[2]:[Link]érer ; Les Pouvoirs De l'Odeur.3e Edition ; 2002.

[3]:[Link] [Link], [Link] , [Link];Le [Link] Réalisé A L’aide


De Participation Au Projet De « Sciences Au Quotidien » ; 2006.

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[5]:[Link] ; Les parfums dans les cosmétiques. Th D Pharm, Université de Lorraine ; 2013.

[6]:[Link],[Link],[Link],[Link] ;le parfum. [Link]

[7]:[Link] ;Les Parfum : Histoire, Composition Et [Link] D Pharm, Université De


Nantes Ufr ;2014.

[8] :C.P. Ramirez ;La Chimie du parfum ,2.3Batxillerrat Institut Monterrat , 2016.

[10] :E. Beneteaud ; Comité Français du Parfum ;2011.

[13]:[Link] ; Les Plantes A Parfum Et Huiles Essentielles Ç Grasse :Botanique, Culture,


Production Et Marché, l’Harmatan, Langres-Saint-Geosmes, 1997,428 Pages.

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lle_nu

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[15]:[Link]

[16] :[Link]

[17]:[Link]
[18]: [Link]
[19]:[Link]
.pdf

60
‫الملخص‬

‫الهدف الرئيسي من هذا العمل هو التحصل على عطر ذو رائحة مميزة من خالل استخالص الزيوت األساسية‬
. ‫لبعض المواد النباتية من أنواع مختلفة‬
.96% ‫نخلط نسب محددة منها حسب الرغبة مع الكحول اإليثيلي‬
‫الرائحة‬،‫الزيوت العطرية‬، ‫ استخالص عن طريق سوكسلي‬،‫ العطور‬:‫الكلمات المفتاحية‬

RESUME

L’objectif principal de ce travail est de fabriquer une solution d’un parfum avec
une odeur caractéristique par l'extraction des huiles essentielle de quelques matières
végétales de différents types d’[Link] nous avons les mélangé avec des
pourcentages précise dans l’éthanol de 96%.

Mots clé :parfum, extraction de soxhlet, huiles essentielles, odeur olfactive.

ABSTRACT

The main objective of this work is to make a solution of a perfume with a


characteristic odor by extracting essential oils from a few plant materials of different
types of odors. Then we mixed them with precise percentages in ethanol of 96%.

Keywords: perfume, soxhlet extraction, essential oils, olfactory odor.

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