REPUBLIQUE ALGERIENNE DEMOCRATIQUE ET POPULAIRE

MINISTERE DE L’ENSEIGNEMENT SUPERIEUR ET DE LA RECHERCHE SCIENTIFIQUE

UNIVERSITE BLIDA 1
FACULTE DE TECHNOLOGIE
DEPARTEMENT DE GENIE MECANIQUE

Projet de Fin d’Etudes

Pour l’obtention du diplôme :
Master en Génie Mécanique
Option : MTS

Thème :

CARACTERISATION DES COUCHES DE

DIFFUSION D’UN ACIER INOXYDABLE
17-7PH (CEMENTATION ET NITRURATION)

Proposé et dirigé par : présenté par :

Dr [Link] BEHLOULI HAMZA

Co-Dirigé par :
[Link]

ANNEE UNIVERSITAIRE 2013/2014

 Remerciements

Ce travail a été réalisé au niveau de laboratoire SDM de département de génie mécanique, de l’université de
Blida 1. Je tiens à remercier la responsable du laboratoire Mm Bouaafia de sa disponibilité et son aide précieuse pour la
réalisation de ce travail. Merci encore une fois.

Je tiens avant tout à exprimer ma reconnaissance la plus chaleureuse à mon Co- promoteur Monsieur
[Link], qui a su me soutenir dans les problèmes rencontrés et les difficultés que l'on trouve à l'orientation d'un
tel travail. Qu'il trouve en ces quelques lignes l'assurance de mon profond respect et de mes sentiments de gratitude.

Je tiens à exprimer ma profonde gratitude et reconnaissance à mon promoteur Monsieur le Dr [Link] de

m’avoir proposé ce sujet et consenti tant d’efforts et de temps pour diriger ce travail de si près et de m’initier à la recherche.

J'exprime ma gratitude à Pr Hadji, qui ont accepté de consacrer leur temps pour nous fournir l’acier
inoxydables 17-7 Ph.

Mes remerciements, et ma grande gratitude s'adressent particulièrement à Dr [Link] et Mr

[Link], Nacer Dilmi

Je tiens à exprimer mes remerciements à Benzohra Oussama, Benchamma Mohamed Yacine, Chiker Nabil,
Cheboukhi Abdellah, Benachour Mohamed, Satour Youcef, Sahar Ebrahim, pour leurs encouragements et leur
sympathie.

Je remercie tous les membres de jury de cette thèse. Je le prie de trouver ici l'expression de mes plus sincères
remerciements.

Mes vifs remerciements vont également à ma famille, mes chers parents pour leurs soutiens, compréhension et
patience tout au long de mon cursus.

Enfin, que toutes les personnes qui ont contribué de loin ou de près à la réalisation de ce travail trouvent ici ma
profonde reconnaissance.

Behlouli Hamza
 Dédicace

Je dédie ce travail

À mes chers parents

À mes chers frères

À ma belle famille

À tous mes amis

À mes oncles, mes tantes et leurs familles

À toutes la promotion de master 2 MTS

À tous ceux qui me sont chers

 RESUME

Ce travail est consacré à la caractérisation microstructurale de l’acier de nuance 17-7 ph.

Appartenant à la famille d’aciers inoxydable à durcissement par précipitation semi
austénitique, qui est fréquemment utilisé dans la construction aéronautique.

L’application des traitements de surfaces par les différentes techniques comme :

durcissement structurale, nitruration, cémentation …etc. permet de concrétiser un apport
considérable sur les propriétés de résistance à l’usure, au frottement et l’augmentation de
la durée de vie des pièces mécaniques.

L’acier utiliser dans cette étude 17-7 ph, a subit des traitements thermique (mise en
solution + durcissement) et thermochimique (nitruration + cémentation).

Le durcissement contribue à créer des précipite sous la forme des particules d’aluminium de
seconde phase. Ce qui gêne le mouvement de la dislocation par des obstacles puissants
(précipités), Ce qui permet d'obtenir une augmentation de la dureté.

Nitruration et cémentation sont des procédés de traitements thermochimiques des surfaces

métalliques qui permettent d’améliorer considérablement leurs propriétés tribologiques
(résistance à l’usure, frottement, limitation du grippage, …). Les traitements conduisent à un
durcissement par formation d’une couche superficielle de carbures ou nitrures.

Les pièces traités a été caractérisé par la microscopie optique, et l’essai de dureté Vickers, et
l’essai de microdureté Vickers, et l’essai d'usure.

Cette étude comparer les résultats expérimentaux concernant aussi bien les comportements
microscopiques.

Mots clés : aciers inoxydable, durcissement, précipitation, mise en solution, nitruration,

cémentation, dureté, l’usure, microscopie optique, microdureté Vickers.
 Sommaire

Introduction général…………………………………………………………………………… 1

Chapitre I : Synthèse bibliographique

I.1 CLASSIFICATION DES ACIERS…………………………………………………………… 2

I.1.1 Aciers de construction…………………………………………………………….. 2

I.1.2 Aciers d’amélioration……………………………………………………………... 2

I.1.3 Aciers de nitruration……………………………………………………………… 3

I.1.4 Aciers à haute résistance….………………………………………………………. 3

I.1.5 Aciers à haute tenue à l’usure ……………………………………………………. 4

I.1.5.1 Aciers austénitiques au manganèse ……………………………………..... 4

I.1.5.2 Aciers martensitiques au chrome…………………………………………. 5

I.1.6 Aciers résistant à chaud…………………………………………………………… 5

I.1.7 Aciers à outils……………………………………………………………………... 6

I. 2 Généralités sur les aciers inoxydables………………………………………………………....7

I.2.1 Introduction………………………………………………………………………...7

I.2.2 Historique des aciers inoxydables ………………………………………………....8

I.2.3. Propriétés et applications…………………………………………………………..8

I.2.3.1 Propriétés de mise en forme ……………………………………………….9

I.2.3.2 Propriétés physiques……………………………………………………….9

I.2.3.3 Propriétés mécaniques……………………………………………………..9

I.2.3.4. Propriété électrique ……………………………………………………….9

I.2.3.5. Propriétés magnétiques…………………………………………………..10

 I.2.4. Composition et structure des aciers inoxydables………………………………..10

I.2.5. Fabrication des aciers inoxydables………………………………………………10

I.2.6. Les diagrammes de phases……………………………………………………….11

I.2.6.1. Phases de référence……………………………………………...……….11

I.2.6.2. Diagramme Fe-Cr …………………………………………………….....12

I.2.6.3. Le système Fe-Cr-Ni………………………………………………..……14

I.[Link]. Diagramme Fe-Ni …………………………………………….....14

I.[Link]. Diagramme Fe-Cr-Ni…………………………………………....15

I.2.7. Influence des éléments d’addition……………………………………………….16

I.2.7.1. Les éléments alphagènes ………………………………………………...17

I.2.7.2. Les éléments gammagènes ………………………………………………18

I.3 Classification des aciers inoxydables……….…………………………………………………19

I.3.1 Introduction………………………………………………………………….…....19

I.3.2 Aciers inoxydables ferritiques…………………………………………………….21

I.3.3 Les aciers inoxydables martensitiques …………………………………………...21

I.3.4 Les aciers inoxydables austénitiques ……………………………………………..22

I.3.5 Les aciers inoxydables austéno-ferritiques ………………………………….……22

I.3.6 Aciers inoxydables à durcissement par précipitation…………………………..…23

I.3.6.1 Introduction……………………………………………………………….23

I.3.6.2. Classe des aciers inoxydables durcis par précipitation…………………..23

I.3.6.3. Propriétés des aciers inoxydables à durcissement par précipitation…….26

[Link] des aciers inoxydables durci par précipitation…………..27

I.4 Les traitements thermiques……………………………………………………………………28

I.4.1 Introduction……………………………………………………………………….28

I.4.2 définition………………………………………………………………..………..28

I.4.3 Les principales étapes dans les traitements thermiques……………..……………30

I.4.3.1 Chauffage des pièces…………………………………………...…………30

I.4.3.2 Conditions de chauffage des pièces en traitements thermiques………......30

I.4.4 Notions sur les traitements thermiques……………………………………………...30

I.4.5 La Trempe………………………………………………………………………..31

I.3.5.1 Cycle thermique de la trempe………………….…………………………31

I.3.5.2 Facteurs de trempe…………………………………..……………….32

I.4.6 Le Revenu…………………………………………………………………..…….32

I.3.6.1 Définition…………………………………………………………………32

I.4.7 Le Recuit…………………………………………………………………………33

I.4.7.1 Définition et rôles du recuit………………………………………………33

I.4.7.2 Effets du recuit……………………………………………………...…….33

I.4.7.3 Les différents genres de recuits…………………………………………...33

I.4.8 Traitements Thermiques des Aciers semi-austénitiques………………………….35

I.4.8.1 Aciers semi-austénitiques ou à transformation martensitique indirecte.…….…35

I.5 Traitements thermochimiques………………………………………………………………...36

I.5.1 Généralités……………………………………………………………….………..36

I.5.2 Cémentation………………………………………………………………………37

1.5.2.a) Cémentation en caisse…………………………………………………...38

1.5.2.b) Cémentation liquide……………………………………………………..39

 1.5.2.c) Cémentation gazeuse……………………………………………………39

I.5.3 La nitruration……………………………………………………………………...39

I.5.3.1 Principe……………………………………………………………..…….40

I.5.3.2 Applications……………………………………………………………....40

I.5.3.3 Techniques de nitruration……………………………………………...…40

I.5.3.3.a Nitruration liquide…………………………………………...…...41

I.5.3.3.b Nitruration ionique………………………………...……………..41

I.5.3.3.c Nitruration solide (en caisse)…………………………………..…41

I.5.3.4 Diagrammes d'équilibre…………………………………………..……....42

I.5.3.5 Diagramme binaire fer-azote………………………………………..…....42

I.5.3.6 Avantage……………………………………………………………….…44

I.5.3.7 Inconvénients………………………………………………………..……44

I.5.4 La carbonitruration………………………………………………………………...44

I.5.5 Boruration…………………………………………………………………..……..44

I.5.5.1 Techniques de Boruration.……………..…………………………………45

I.5.5.1.a) Boruration en milieu gazeux…………………………...……….45

I.5.5.1.b) Boruration en milieu liquide…………………………………….46

I.5.5.1.c) Boruration en milieu solide………………………………...……46

CHAPITRE II : PARTIE EXPERIMENTALE

II.1 Introduction…………………………………………………………………………………...47

II.2 Matériau utilisé………………………………………………………………………………..47

II.2.1 Composition chimique…………………………………………………………...47

II.2.2 Applications……………………………………………………………………...48
II.3 Préparation des échantillons et de creuset……………………………………………...…...48

II.3.1 Découpage……………………………………………………………..…………48

II.3.2 Fabrication du creuset………………………………………………………........49

II.4 Traitement thermique………………………………………………………………………...50

II.4.1 Traitement de mise en solution…………………………………………………..50

II.4.2 Traitement de durcissement………………………………………………….…..50

II.5 Traitements thermochimique de nitruration et de cémentation…………………………...51

II.5.1 Principe de la technique des poudres…………………………………………….51

II.5.2 Traitements de nitruration……………………………………………………….52

II.5.3 Traitements de cémentation……………………………………………………..54

II.5.3.1 La trempe………………………………………………………………...57

II.5.3.2 Le revenu…………………………………………………...……………58

II.6 Préparation métallographiques………………………………………………………………59

II.6.1 L`enrobage……………………………………………………………………….59

II.6.2 Le polissage……………………………………………………………………...60

II.7 Attaque chimique……………………………………………………………………………..61

II.8 Microscopie optique…………………………………………………………………………..61

II.9 Essai de microdureté………..………………………………………………………………...62

II.10 Essai de dureté……………………………………………………………………………….63

II.11 Essais d’usure ……………………………………………………………………………….64

Chapitre III : INTERPRETATION DES RESULTAS

III.1 Introduction…………………………………………………………………………………..66

III.2 Analyse métallographique………………………………………………………...…………66

 III.2.1 Microstructure a l’état brut……………………………………………………...66

III.2.2 Microstructure de nitruration……………………………………………………67

III.2.2.1 La formation des phases nitrurée……………………………………….69

III.2.3 Microstructure de cémentation…………………………………………………70

III.2.3.1 La formation des phases cémentées…………………………………….71

III.3 Les résultats dureté du traitement thermique……………………………………………...72

III.4 L’analyse de la micro dureté………………………………………………………………...73

III.5 Résultats resistance a l`usure………………………………………………………………..75

III.5.1 Paramètres tribologiques………………………………………………………..75

Conclusion générale………………………………………………………………………………..77
 Liste des figures

Chapitre I

Chapitre I- Synthèse bibliographique

Figure I.2.1 Variétés allotropiques du fer pur [5]……………………………………………11

Figure I.2.2 Transformations allotropiques du fer pur au refroidissement [14]……………..12

Figure I.2.3 Diagramme d’équilibre des alliages binaires fer-chrome [6]…………………...13

Figure I.2.4 Diagramme d’équilibre fer-chrome à des températures inférieures à 850 °C

[6]……………………………………………………………………………………………..14

Figure I.2.5 Diagramme Fe-Ni [7]…………………………………………………………...15

Figure I.2.6 Coupes de diagramme de phases ternaire Fe-Cr-Ni [6]………………………...16

Figure I.2.7 Diagramme Fer-Chrome – Influence de l’addition d’éléments gammagènes

[5]…………………………………………………………………………………………..…16

Figure I.3.1 Familles aciers inoxydables…………………………………………………….20

Figure I.3.2 L’effet de la teneur en alliage de la température de transformation de l'acier

inoxydable à durcissement par précipitation………………………………………………….24

Figure I.4.1 mode opératoire d’un traitement thermique [15]…………………………….…29

Figure I.4.2 les différents cycles thermiques du recuit [14]………………………………….34

Figure I.4.3 Traitements Thermiques standards de l’acier 17-7 Ph. [22]……………………36

Figure I.5.1 Les étapes principales d’un traitement thermochimique de diffusion…….……37

Figure I.5.2 Changement ayant lieu lors des traitements à haute température………………38

Figure I.5.3 Diagramme binaire fer-azote [19]………………………………………………43

 CHAPITRE II

II- Matériaux et Techniques expérimentales

Figure II.1 Guillotine………………………………………………………………………...48

Figure II.2 l’échantillon utilisé dans notre étude set leurs dimensions…………………...….49

Figure II.3 Le creuset Le creuset utilisé pour les traitements thermochimiques.…………....49

Figure II.4 Four électrique, modèle « NABERTHERM »…………………………………...50

Figure II.5 Principe d’un traitement thermochimique solide (poudre)...……………….……51

Figure II.6 La poudre de bore-azote solide utilisée pour la nitruration…..………………….52

Figure II.7 Echantillon brute.………………………………………………………………...52

Figure II.8 creuset avec une couche d’argile avant de traitement de la nitruration.…………53

Figure II.09 creuset après le traitement de nitruration……………………………………….53

Figure II.10 La pièce nitrurée………………………………………………………………..53

Figure II.11 cément utilisée pour la cémentation……………………………………………54

Figure II.12 creuset avec une couche d’argile avant de traitement de la cémentation………54

Figure II.13 creuset dans le four au cours de traitement de la cémentation…………………55

Figure II.14 Température de traitement de cémentation……………………………………..55

Figure II.15 Four après 8h de traitement de cémentation……………………………………55

Figure II.16 creuset ouverte après le traitement de cémentation…………………………….56

Figure II.17 Pièces et la poudre obtenus après le traitement de cémentation………………..56

Figure II.18 La pièce cémentée………………………………………………………………57

Figure II.19 les pièces dans le four au cours de traitement thermique de la trempe……...….57

Figure II.20 La pièce trempée………………………………………………………………..57

Figure II.21 Température de traitement de revenu…………………………………………..58

Figure II.22 pièces au cours de traitement thermique de revenu………………………………….59

Figure II.23 La pièce obtenue après le traitement de revenu………………………………...59

Figure II.24 Enrobeuse………………………………………………………………………60

Figure II.25 Échantillon enrobé……………………………………………………………...60

Figure II.26 Polisseuse de finition…………………………………………………………...60

Figure II.27 Polisseuse……………………………………………………………………….60

Figure II.28 Microscope optique de type « NIKON éclipse »……………………………….61

Figure II.29 Pénétrateur utilisé lors de l’essai de microdureté Vickers et la vue de

dessus…………………………………………………………………………………………62

Figure II.30 Microduromètre……………………………………………………….………..63

Figure III.31 l’empreinte de dureté…………………………………………………….……63

Figure III.32 Machine de mesure de la dureté……………………………………………….64

Figure II.33 Pion sur disque………………………………………………………………….65

Figure II.34 Balance de précision utilisée dans le test d'usure………………………………65

Chapitre III

III- Résultats et interprétation

Figure III.1 Microstructure de l’acier inoxydable 17-7 brut (X1000)………………….……66

Figure III.2 Microstructure de l’acier inoxydable 17-7 brut (X1500)……………………….67

Figure III.3 Micrographie de la couche de l`échantillon nitruré (X200)…………………….68

Figure III.4 Micrographie des phases de la couche superficielle de l`échantillon nitruré

(X200) (Fe2N, Fe3N)………………………………………………………………………….69

Figure III.5 Micrographie de l`échantillon cémenté (X200)………………………………...70

Figure III.6 Micrographie des phases de la couche superficielle cémentée…………………71

Figure III.7 Histogramme montre les résultats dureté des déférents types traitements……...72

Figure III.8 Profile de la micro dureté de la pièce nitruré…………………………………...73

Figure III.9 Profile de la micro dureté de la pièce cémenté…………………………………74

Figure III.10 Histogramme montre les résultats d’essais d’usure……….…………………..76

 Liste des tableaux

Tableau I.1.1 les caractéristiques mécaniques des aciers à haute résistance [4]…….………04

Tableau I.1.2 les caractéristiques mécaniques Aciers austénitiques au manganèse [4]……..05

Tableau I .3.1 les aciers inoxydable à durcissement par précipitation martensitique………..24

Tableau I .3.2 les aciers inoxydable à durcissement par précipitation semi-austénitiques…..25

Tableau I.3.4 Caractéristique mécanique de 17-7ph………………………………………...26

Tableau I.3.5 Caractéristiques physiques de 17-7ph………………………………………...26

Tableau I.3.6 Caractéristiques thermiques de 17-7ph……………………………………….26

Tableau I.3.7 Caractéristiques électriques de 17-7ph………………………………………..26

Tableau I.5.1 Caractéristiques cristallographiques des différentes phases du système fer

azote…………………………………………………………………………………………..43

Tableau II.1 Composition chimique de l'acier inoxydable 17-7 ph………………………….47

Tableau II.2 Les paramètres utilisés pendant l’attaque chimique……………….…………..61

Tableau III.1 Les duretés obtenues après déférents types traitements………………………72

Tableau III.2 La micro dureté en fonction d’épaisseur des échantillons……………………73

Tableau III.3 Perte de masse en fonction du temps…………………………………………75

Tableau III.4 Distance parcourir…………………………………………………………...75

Introduction

Le choix d'un matériau pour une application donnée nécessite de s'assurer sa durabilité dans
ses conditions d’emploi, Aujourd’hui les objectifs techniques et économiques des industriels
de tous les secteurs vont dans le sens de la réduction des coûts et de l’amélioration des
performances. Les pièces constitutives de machines ou équipements, de dimensions de plus en
plus réduites, doivent résister à des sollicitations nombreuses :
 sollicitations internes : contraintes mécaniques, fatigue, fluage... ;
 sollicitations externes : frottement, abrasion, température, érosion, fretting... ;
 sollicitations environnementales : corrosion, oxydation, attaque chimique,
chaleur...
Les traitements thermochimiques vont permettre de conférer à chaque zone la propriété de
surface nécessaire à son fonctionnement, tout en autorisant des choix de matériaux de base
compatibles avec les propriétés à cœur recherchées [1].

Les traitements thermochimiques ou superficiels concernent une vaste famille de procédés

dont l’objectif est d’augmenter les performances mécaniques des pièces traitées.

Les traitements thermochimiques concernent cependant toutes les familles de procédés qui
conduisent à une transformation chimique par diffusion de la zone superficielle des pièces
traitées, la masse est modifiée, mais les dimensions sont inchangées [2].

Nous évoquerons également les limites de cette technique est sa place dans les procédés de
traitements de surface.

Le travail se divise en trois chapitres :

• Le premier concerne la recherche bibliographique,

• Le deuxième concerne les techniques expérimentales utilisées, le matériel
employé, et les méthodes choisies pour le traitement et la caractérisation.
• La troisième traite les résultats obtenus, ainsi que les interprétations.

Enfin, une conclusion récapitule l'ensemble du travail.

1
CHAPITRE I Synthèse bibliographique

CHAPITRE I

I- Synthèse Bibliographique

I.1 CLASSIFICATION DES ACIERS

Les aciers et les fontes sont les matériaux métalliques les plus utilisés dans les différentes
branches de l’industrie. Un acier est un alliage de fer et de carbone dont la teneur en carbone
est ≤ 2 %, Selon leur usage, les aciers et les fontes, sont classées en plusieurs groupes [4].

I.1.1 Aciers de construction

Dans les groupes des aciers de construction, on trouve les aciers au carbone et les aciers alliés,
destinés à la fabrication des éléments de machines, utilisés dans la construction des ouvrages
d’art et des édifices. La teneur en carbone dans ce groupe d’aciers ne dépasse pas 0,5 à 0,6 %.

Un acier de construction doit posséder en plus des bonnes propriétés mécaniques, de bonnes
propriétés technologiques telles que se prêter bien au formage (laminage; forgeage,
emboutissage, etc.), à l’usinage, au soudage, avoir une pénétration de trempe élevée et une
faible aptitude aux déformations et aux tapures de trempe.

Il existe des centaines de nuances d’aciers de construction. Les aciers de construction sont
élaborés dans des fours martin (acides et basiques), dans des fours électriques ouverts et dans
des convertisseurs à soufflage supérieur [3].

I.1.2 Aciers d’amélioration

Ce sont les aciers utilisés après trempe et revenu à haute température et contenant entre 0,3 et
0,5 % C. Les aciers d’amélioration doivent avoir une limite élastique élevée, une faible
susceptibilité à l’entaille, une bonne pénétration de trempe et une faible aptitude à la fragilité
de revenu.

Les nuances contenants entre 0.35 et 0,45 % s’emploient surtout pour les pièces de sections
relativement petites, ou sollicitées par des charges relativement faibles. Pour des pièces
volumineuses, on emploi les aciers alliés pour augmenter la pénétration de trempe. Pour des
pièces encore plus grandes, on utilise les aciers fortement alliés exposés ci-après [3].

2
CHAPITRE I Synthèse bibliographique

I.1.3 Aciers de nitruration

Appliquée à un acier non allié, la nitruration ne donne qu’un durcissement faible et la

pénétration de l’azote en profondeur fragilise les pièces. Par contre, il suffit d’introduire une
faible quantité d’aluminium (1 à 2) % ou éventuellement d’autres éléments d’alliage, tels que
le chrome, pour que la consolidation en surface s’intensifie sans affecter le cœur. L’addition
d’une certaine quantité de molybdène, assure le maintien prolongé à 550°C et ne change pas
la résilience (pas de fragilisation).

La dureté obtenue dans la couche nitrurée est d’autant plus élevée que le teneur en aluminium
est plus forte. Pour obtenir une résistance au cœur, plus importante, on augmente la teneur en
carbone (jusqu'à 0,5 %), en gardant inchangée celle de l’aluminium [4].

I.1.4 Aciers à haute résistance

Les exigences de ces aciers sont les suivantes :

 Une résistance mécanique élevée.

 Une bonne tenue à la rupture fragile.
 Une fiabilité élevée en service.

Ces prescriptions correspondent, dans une grande mesure, aux aciers martensitiques de
vieillissement qui contiennent très peu de carbone (< 0,03 %) et appelés aciers « Maraging ».
Ce sont les ferronickels martensitiques traités par durcissement structural. Ils sont souvent
additionnés de cobalt, de molybdène, de niobium, etc., pour assurer le vieillissement.

Lors du vieillissement, le chrome consolide la martensite, améliore la tenue à la corrosion. Le

manganèse provoque le vieillissement de la martensite Fe-Ni, mais diminue la plasticité et la
ductilité de la martensite vieillie.

Le plus utilisé des aciers Maraging est le Z3 NKDT 18-9-5 contenant 18 % Ni, 9 % Co, 5 %
Mo, et 0,7 % Ti. Son traitement thermique comporte un recuit d’une heure à 820°C avec un
refroidissement à l’air, suivi d’un traitement de vieillissement de 3 heures à environ 480°C.
Les caractéristiques mécaniques après recuit et vieillissement sont portées dans le tableau ci-
dessous. [4]

3
CHAPITRE I Synthèse bibliographique

Tableau I.1.1 : les caractéristiques mécaniques des aciers à haute résistance [4]

Cet acier se distingue donc par ses bonnes propriétés de résistance et de ductilité. A l'état
trempé, il se prête bien à l’usinage, au corroyage et au soudage. Les aciers martensitiques de
vieillissement s’emploient dans les industries aéronautiques, navales, dans les constructions
d’appareils de mesure et de contrôle, etc. [4]

I.1.5 Aciers à haute tenue à l’usure

Il existe deux classes d’aciers résistant à l'usure :

 Les aciers austénitiques au manganèse.

 Les aciers martensitiques au chrome.

I.1.5.1/ Aciers austénitiques au manganèse

Ce sont des aciers austénitiques à haute teneur en manganèse, de composition moyenne de

(0,9 à 1,3) % C et de (11,5 à 14,5) % Mn.

Ces aciers n’ont pas une dureté particulièrement élevée, mais ils possèdent une aptitude
remarquable à s’écrouir sous l'effet de faibles déformations plastiques. Ils ont de ce fait, une
très bonne tenue au frottement, convenablement traités, ils sont très peu fragiles. Leur haute
aptitude à s’écrouir, les empêche d’être usinables et ils ne peuvent être mis en forme que par
moulage et rectification. Après coulée, ils sont constitués d’austénite et de carbure en excès
(Fe, Mn) C, qui se précipite aux joints de grains en altérant la résistance et la ductilité.
3

Les aciers austénitiques au manganèse conviennent pour des pièces de frottement (rails de
chemins de fer, godets d’excavateur, mâchoires de concasseur, etc.). L’acier le plus connu de
cette catégorie est l’acier ‘’Hadfteld’’ de désignation normalisée Z 120 M 12, dont les
caractéristiques mécaniques sont consignés dans le tableau ci-dessous.

4
CHAPITRE I Synthèse bibliographique

Tableau I.1.2 les caractéristiques mécaniques Aciers austénitiques au manganèse [4]

I.1.5.2 Aciers martensitiques au chrome

Les aciers martensitiques au chrome sont des aciers résistants à l’usure, usinables et qui
peuvent imposer une certaine conservation de dimensions. Il existe deux catégories :

 Les aciers ayant (0,4 à 0,48) % C et (0,7 à 1,1) % Cr.

 Les aciers ayant (0,95 à 1,1) % C et (1,3 à 1,6) % Cr.

Les aciers de la première catégorie correspondent à la nuance 42 CD 4. Pour les applications

demandant une bonne résistance à l’usure, cette catégorie exige une élaboration
particulièrement soignée.

Les aciers, de la deuxième catégorie, correspondent à la nuance 100 C 6, qui est une nuance
d’acier pour roulements, ils ont une très haute dureté à l’état traité. Dans le cas des pièces
volumineuses, pour lesquelles la trempabilité du 100 C 6 est insuffisante, on rajoute (0,2 à
0,4) % de molybdène sans faire varier la composition chimique du carbone et du chrome. [4]

I.1.6 Aciers résistant à chaud

Le besoin d’aciers pour emploi à haute température se fait sentir dans les domaines industriels
suivants :

 Construction des fours; (soles, chemins de roulement, grilles).

 Construction des générateurs de vapeur.
 Boulonnerie.
 Construction des turbines à gaz ou à vapeur.

L'augmentation de température influe fortement sur les propriétés mécaniques, en particulier,

elle provoque la diminution des caractéristiques de résistance (E, Rm, Re et HB) et I’

5
CHAPITRE I Synthèse bibliographique

élévation des caractéristiques de plasticité en particulier, et le fluage. Par conséquent, les

exigences d’emploi sont les suivantes :

 Grande résistance à la déformation à chaud (fluage, relaxation, fatigue à

chaud).
 Bonne résistance aux chocs thermiques.
 Grande résistance aux agents chimiques à chaud (oxydation, corrosion).
 Facilité de mise en œuvre (aptitude à la conformation à chaud ou à froid,
soudabilité, usinabilité).

La résistance à chaud peut être améliorée par addition d’éléments d’alliages à la solution
solide. Ceux-ci renforcent l’énergie de liaison interatomique et retardent le processus de
diffusion, tout en élevant la température de recristallisation. Les aciers, pour emploi à haute
température, atteignant les 950°C (pointes d’outils de coupe en service), sont élaborés à base
de nickel, de fer et de cobalt, alors que ceux atteignant des températures encore plus élevées
(1200 à 1500) °C, sont réalisés à base de chrome, de molybdène et d'autres éléments
difficilement fusibles. Parmi les aciers résistants à chaud, on peut citer les aciers perlitiques,
martensitiques et austénitiques. [4]

I.1.7 Aciers à outils

Les aciers à outils sont des aciers au carbone et alliés à plus de 0,5 % C. Ils sont caractérisés
par :

 Une dureté élevée (60 à 65) HRC.

 Une grande résistance à l’usure.
 Une forte résistance mécanique.

Dans le cas général; ce sont des aciers hypereutectoïdes et lédéburitiques, dont la structure
après trempe et revenu à basse température se compose de martensite et de carbures. Pour les
outils qui demandent une ductilité relativement élevée (matrices de formage à chaud), on
emploie des aciers hypoeutectoïdes. Après trempe et revenu à haute température, ils
acquièrent une structure de sorbite [4].

6
CHAPITRE I Synthèse bibliographique

I. 2 Généralités sur les aciers inoxydables

I. 2.1 Introduction

Les aciers ont en général une mauvaise résistance à la corrosion. De nombreux essais ont été
faits pour les protéger. Ils sont de deux types : ajout d’éléments à l’acier lors de la
fusion ou dépôt d’une couche protectrice sur le produit fini.

Il a fallu trois millénaires après la découverte du fer pour apprendre à le rendre

inaltérable, c’est la découverte des aciers inoxydables.

Ces aciers sont rendus résistants à la corrosion par la création naturelle d'une couche dite de
passivation. Les matériaux les plus oxydables sont les plus corrodables, et les matériaux
les plus corrodables sont les plus passables. Ainsi le chrome, plus oxydable que le fer
est l'additif majeur des aciers inoxydables. Allié au fer et au nickel, il provoque la formation
sur leur surface un film d’oxyde ultrafin et inerte, riche en chrome qui est capable de ralentir
ou même d'arrêter totalement la corrosion.

Le chrome et le nickel s'oxydent selon les réactions suivantes :

4 Cr + 3 O2 → 2 Cr2O3

2 Ni + O2 → 2 NiO

Grace aux caractéristiques principales suivantes :

 excellente résistance à la corrosion dans un grand nombre de milieux ;

 résistance mécanique notablement plus élevée que celle des matériaux traditionnels ;
 mise en œuvre plus aisée, en particulier grâce aux progrès réalisés dans le soudage ;
 facilité d’entretien, qui compense le surcoût des investissements initiaux.
Ces aciers ont pénétré de nombreux domaines industriels (bâtiment, industrie chimique et
agroalimentaire, médical, transport, production d’énergie, etc.) [5].

7
CHAPITRE I Synthèse bibliographique

I.2.2 Historique des aciers inoxydables

L’histoire des aciers inoxydables est fortement liée à celle du chrome et aux travaux du
chimiste français Nicolas-Louis Vauquelin (1763-1889) qui a découvert ce métal en 1797.
Puis, Berthier, un autre français fait en 1821 les premières observations des propriétés
«Inoxydables» du fer allié au chrome [6].

En 1904, Léon Guillet puis Albert Portevin publièrent une série d’études relatives à la
structure et aux propriétés des alliages fer-chrome couvrant les nuances martensitiques à 13 %
de chrome et les nuances ferritiques à 17 % de chrome. En 1909, L. Guillet publia une étude
sur les aciers inoxydables au chrome-nickel complétant ainsi ses études précédentes sur les
alliages fer-chrome. A la même époque le métallurgiste allemand W. Giesen fit des
recherches comparables. Les études de L. Guillet, A. Portevin et W. Giesen permirent ainsi,
dès 1909, de classer les aciers inoxydables en fonction de leur structure et de définir les trois
familles principales : martensitique, ferritique et austénitique [6].

Le passage au stade industriel est attribué à Harry Brearley pour les aciers inoxydables
martensitiques. Il serait à l’origine de la première élaboration réalisée à Sheffield en 1913.

Un mérite analogue reviendrait aux allemands Benno Strauss et Eduard Maurer pour la
production des aciers inoxydables austénitiques et aux américains Frederick Becket et
Christian Dantsizen pour celle des aciers inoxydables ferritiques [6].

La première description de la passivité des aciers inoxydables est attribuée à l’allemand Philip
Monnartz. Les recherches ultérieures ont porté sur le rôle des éléments d’alliage. Elles ont
conduit à la mise au point des nuances à durcissement structural dont les propriétés aux
températures élevées ont été mises en évidence par Pierre Chevenard. Au début des années
1930 J. Hochmann a découvert les nuances biphasées austénoferritiques appelées de nos jours
duplex [6].

I.2.3. Propriétés et applications

Les aciers inoxydables présentent une grande variété de structures et donc de propriétés
physiques, mécaniques et surtout chimiques. La principale propriété de ces aciers est
leur excellente résistance à la corrosion, ce qui leur donne une durée de vie quasi
exceptionnelle dans la très grande majorité des milieux. A cette propriété fondamentale,

8
CHAPITRE I Synthèse bibliographique

s’ajoutent les caractéristiques mécaniques élevées à hautes comme à basses températures

(résistance mécanique, ductilité, ténacité…).

En raison de leur résistance à la corrosion et de leurs finis de surface de tout premier rang,
les aciers inoxydables jouent un rôle prépondérant dans l’industrie aéronautique,
chimique, pharmaceutique et agroalimentaire, les cuisines professionnelles, l’architecture
et même la bijouterie.

I.2.3.1 Propriétés de mise en forme

Les aciers inoxydables peuvent être fabriqués et transformés en utilisant un large

éventail de technologies et sont entièrement ‹‹ recyclable s›› à la fin de leur vie utile.
Son usinage est beaucoup plus difficile que celui de certains matériaux, d’où un coût
considérablement plus élevé.

I.2.3.2 Propriétés physiques

Ces aciers possèdent :

 Une masse volumique de l’ordre de 7850 Kg/m3.

 Une capacité thermique de 0.5J/g.°C pour T = 0°C à 100°C
 Une conductivité thermique de 16.2W/m.K à 100°C
 Une conductivité thermique de 21.4W/m.K à 500°C
I.2.3.3 Propriétés mécaniques

Les aciers inoxydables représentent les propriétés mécaniques suivantes :

 La dureté, Rockwell B est : 79HRB ;

 La résistance à la traction est : 558Mpa ;
 L’allongement à la rupture est : 50% ;
 Le module de Young est : 2.105Mpa
I.2.3.4. Propriété électrique
 La résistivité électrique des aciers inoxydables est : 7.4 [Link].

9
CHAPITRE I Synthèse bibliographique

I.2.3.5 Propriétés magnétiques

Les aciers inoxydables ferritiques et martensitiques sont ferromagnétiques « prennent à

l’aimant » suite à la présence de la ferrite et de la martensite. En revanche, les aciers
inoxydables austénitiques présentent, à température ambiante, une structure austénitique
qui leur permet d’être paramagnétiques (amagnétiques). Certains aciers inoxydables
austénitiques peuvent devenir légèrement ferromagnétiques après une déformation importante
(frappe à froid, emboutissage). En effet, la déformation provoque une modification partielle
de la structure austénitique en structure martensitique (formation de martensite
d’écrouissage) et devenir ainsi un peu magnétique.

I.2.4 Composition et structure des aciers inoxydables

Les aciers inoxydables ont été mis au point pour résoudre les problèmes de corrosion humide
posés par les alliages ferreux. Comme les autres aciers, ce sont des alliages
métalliques à base de fer (alliage : fer-carbone) à teneur en carbone variant de 0,02 à 1%v
(pour éviter la précipitation de carbures aux joints de grains) et qui doivent contenir au moins
10,5% de chrome et contenant éventuellement d’autres éléments d'alliage soit de type
interstitiel comme le carbone ou l'azote, soit de type métallique tels que le nickel, le
molybdène, le titane... etc. [5].

I.2.5 Fabrication des aciers inoxydables

La fabrication des aciers inoxydables comporte quatre étapes principales qui sont, par ordre
chronologique :

 l’élaboration qui comprend elle-même une phase de fusion dans un four à arc suivie
d’une opération d’affinage ;
 la coulée soit sous forme de lingots, soit de plus en plus par coulée continue ;
 la transformation à chaud le plus souvent par laminage et plus rarement par forgeage ;
 la transformation à froid par laminage pour les produits plats et par tréfilage pour les
produits longs.

10
CHAPITRE I Synthèse bibliographique

I.2.6 Les diagrammes de phases

Les aciers sont composés de plusieurs éléments dont chacun joue un rôle sur leurs
structures et leurs propriétés. Etant donné le nombre important d’éléments qui interviennent
dans la composition des aciers, il n’est pas possible d’établir des diagrammes de phases.
Toutefois, il est utile de connaître les diagrammes de phases binaires entre le fer et les autres
éléments.

I.2.6.1 Phases de référence

Avant d’examiner les différents diagrammes d’équilibre, il est nécessaire de rappeler les
variétés allotropiques du fer pur [6], schématisées sur la (Figure I.2.1). Il possède trois
variétés de structure cristalline entre 0° et la température de fusion. Entre l’ambiante et
910°C, le fer a une structure cubique centrée, c’est le fer α. A partir de 910 °C, il se
transforme en fer γ dont la structure est cubique à faces centrées et une nouvelle
transformation intervient à 1400 °C jusqu’à 1538°C pour donner le fer δ dont la structure est
cubique centrée.

Figure I.2.1 Variétés allotropiques du fer pur [5].

11
CHAPITRE I Synthèse bibliographique

Figure I.2.2 Transformations allotropiques du fer pur au refroidissement [14].

I.2.6.2. Diagramme Fe-Cr

Les éléments d’alliage, et leurs proportions, peuvent modifier le diagramme d’équilibre Fer-
carbone. Certains éléments, comme le chrome, tendent à favoriser la cristallisation en phase
α, ils sont dits « alphagènes ».Comme le montre le diagramme fer-chrome (figure I.2.3) sur
lequel le domaine α est très étendu. Le domaine γ est donc réduit à une zone fermée
appelée « boucle γ ».

12
CHAPITRE I Synthèse bibliographique

Figure I.2.3 Diagramme d’équilibre des alliages binaires fer-chrome [6].

On peut délimiter deux régions de teneur en chrome :

 %Cr <13: ces alliages ont la possibilité d’être austénites totalement ou partiellement et
peuvent donc subir la transformation γ → α par refroidissement lent ou rapide.
 %Cr >13: ces alliages toujours ferritiques, ne peuvent pas subir de durcissement par
trempe martensitique.
Pour des températures en dessous de 820°C, et pour des teneurs suffisantes en Cr, il y
a possibilité d’apparition d’une phase intermédiaire dite phase σ fragilisant [6].

Une dernière transformation peut se produire entre 400 et 550 °C (figure I.2.3). Il s’agit d’une
démixtion vers 475 °C de la phase α (une solution solide de substitution) en deux
phases ferritiques dont l’une à teneur plus élevée en chrome est connue sous le terme de phase
α`qui se présente sous la forme de très fins précipités dans la matrice α. Ce mécanisme est
analogue à un phénomène de durcissement structural mais il peut entraîner une fragilisation
de l’alliage [6].

13
CHAPITRE I Synthèse bibliographique

Figure I.2.4 Diagramme d’équilibre fer-chrome à des températures inférieures à 850 °C [6].

I.2.6.3. Le système Fe-Cr-Ni

I.[Link]. Diagramme Fe-Ni

Le diagramme Fe-Ni (figure I.2.5) montre que le domaine d’existence de la phase γ

augmente avec la teneur en nickel. Le nickel est donc un élément gammagène de
structure cubique à faces centrées, il favorise la phase austénitique pour des raisons
d’isomorphisme.

14
CHAPITRE I Synthèse bibliographique

Figure I.2.5 Diagramme Fe-Ni [7].

I.[Link] Diagramme Fe-Cr-Ni

L’addition du nickel conduit à augmenter la boucle γ des alliages fer-chrome.

La phase γ du système Fe-Cr est présente avec une large extension en composition et
en température et participe à des équilibres bi et triphasés.

La (figure I.2.6) qui est une coupe du diagramme ternaire Fe-Cr-Ni montre clairement
le déplacement de la boucle γ vers les teneurs élevées en chrome lorsqu’on augmente la
teneur en nickel [6].

15
CHAPITRE I Synthèse bibliographique

Figure I.2.6 Coupes de diagramme de phases ternaire Fe-Cr-Ni. [6]

I.2.7 Influence des éléments d’addition

Les éléments additionnels sont divisés en deux familles: les éléments alphagènes (silicium,
aluminium, chrome, molybdène, tungstène, titane, niobium) et les éléments gammagènes
(nickel, manganèse, azote, carbone, cuivre, cobalt). Certains éléments ont des effets plus
importants que d’autres, notamment l’azote et le carbone dont l’effet gammagène est environ
trente fois plus puissant que celui du nickel.

Figure I.2.7 Diagramme Fer-Chrome – Influence de l’addition d’éléments gammagènes [5].

16
CHAPITRE I Synthèse bibliographique

I.2.7.1 Les éléments alphagènes

 Le chrome (Cr)
Élément de base de tous les aciers inoxydables qui offre la résistance à la corrosion par la
formation d’un film passif en se combinant avec l’oxygène et augmente la résistance
à la corrosion (sauf en milieu sulfurique) et la résistance à l'oxydation à chaud.

Lorsqu’il est associé avec le molybdène et le nickel, il confère de bonnes propriétés

mécaniques à des températures allant jusqu’à 500°C.

 Le molybdène (Mo)
C’est un élément alphagène qui, ajouté à raison de quelques pourcents, améliore la qualité du
film passif, en particulier en milieux chlorurés et acides, à l’exception des solutions
nitriques bouillantes.

Le molybdène augmente la résistance au fluage des aciers au chrome. Il diminué la fragilité

au revenu. Il améliore sensiblement la résistance à la corrosion inter cristalline et par
piqure. Il confère une plus grande sensibilité à la décarburation et au phénomène
d’oxydation pour des maintiens entre 1000 et 1100°C. De plus, il augmente la résistance
mécanique à chaud [5].

 Le silicium (Si)
C’est un élément également alphagène, il augmente la résistance à la corrosion et améliore les
propriétés d’emploi à haute température ce qui lui confère une bonne résistance à
l’oxydation à chaud dans le cas de l’acide nitrique mais diminue la résistance à la fissuration
lors du soudage.

 Le vanadium (Va)
Il est un fort stabilisateur de ferrite. Avec la présence du nickel, il augmente la résistance
mécanique [5].

 Le titane (Ti)
Doit être utilisé à une teneur qui dépasse le quadruple de la teneur en carbone. Il évite
l'altération des structures métallurgiques lors du travail à chaud, en particulier lors des travaux
de soudure.

17
CHAPITRE I Synthèse bibliographique

 Le niobium (Nb)
C’est un élément alphagène, il se combine avec le carbone dans les aciers inoxydables et
forme les carbures pour s’opposer à la corrosion intergranulaire.

I.2.7. 2. Les éléments gammagènes

 Le nickel (Ni)
Au-delà de 6 % à 8 %, sa présence se traduit par un effet gammagène et l’acier devient
austénitique à toutes températures [8]. Il élargit ainsi le domaine d’existence de l’austénite. Il
favorise la mise en œuvre par déformation plastique, améliore la résistance à la corrosion, en
particulier la résistance à la corrosion sous tension, il affine le grain et améliore la ductilité.
Le nickel a une influence favorable sur la trempabilité, la résistance au choc et la ténacité des
calamines.

 Le manganèse (Mn)
Bien que classé comme élément gammagène, a un rôle alphagène pour des teneurs
supérieures à 7 %, rend ainsi difficile la transformation de l’austénite en martensite dans les
aciers Cr-Ni et lors des sollicitations mécaniques aux basses températures.

 Le carbone (C)
Il stabilise la structure austénitique introduit pour accroître les propriétés mécaniques de
l’acier (dureté, charge à la rupture, fluage…), particulièrement sous l’effet des traitements
thermiques, le carbone joue cependant un rôle néfaste vis-à-vis de la résistance à la corrosion
(précipitation de carbures de chrome lorsque la teneur en carbone dépasse 0,030 % conduisant
à la corrosion intergranulaire) [8]. Ceci a encouragé le développement de nuances d’aciers
inoxydables à très faible teneur en carbone (inférieur à 0,03%) [8].

 L’azote (N)
Stabilisateur d’austénite, associé à une basse teneur de carbone, l’azote permet d’atteindre
des limites d’élasticité élevées sans diminuer la résistance à la corrosion intergranulaire. Il a
une influence bénéfique sur la résistance à la corrosion par piqûres et la résistance à la
corrosion par crevasse par précipitation du nitrure de chrome Cr2N moins riche en chrome
que Cr23C6 provoquant un moindre appauvrissement en chrome au voisinage des joints de

18
CHAPITRE I Synthèse bibliographique

grains. L’azote augmente aussi la résistance à la traction et diminue la ductilité des aciers
inoxydables austénitiques [5].

 Le soufre (S)
À des teneurs de l’ordre de 0,2 %, il améliore considérablement l’usinabilité [5]
(tournage, fraisage, perçage, etc.) mais cela se fait au détriment de la résistance à la corrosion
par piqûres.

 Le cuivre (Cu)
Il est additionné aux aciers austénitiques dans des cas particuliers pour améliorer la résistance
à la corrosion ou pour accroître l’aptitude à la frappe à froid, le cuivre aide aussi à la lutte
contre la corrosion bactérienne [16]. En autre le cuivre améliore l’usinabilité des aciers
inoxydables austénitiques [5].

I.3 Classification des aciers inoxydables

I.3.1 Introduction

Les aciers inoxydables constituent une grande famille d’alliages métalliques. Suivant leur
teneur en chrome et les traitements thermiques qu’ils ont subis, ils présentent une large
gamme de propriétés.

Il existe quatre classes d’aciers inoxydables (Figure 1.3.1) inoxydables (de structures
cristallographiques différentes), dont l’emploi dépend des propriétés recherchées, ils sont
obtenus à partir des différentes zones de ces diagrammes :

 Les aciers ferritiques sont obtenus par refroidissement lent ;

 Les aciers austénitiques sont obtenus par trempe à partir d’une composition
située dans la boucle γ, la phase austénitique résultante étant
thermodynamiquement métastable ;
 Les aciers martensitiques sont obtenus de la même manière que les aciers
austénitiques, à la différence que dans ce cas l’austénite obtenue est très
instable à cause de la présence du carbone et se transforme en martensite ;
 Les aciers austéno-ferritiques sont obtenus à partir d’une composition située sur
la limite de la boucle γ.

19
CHAPITRE I Synthèse bibliographique

En plus de ces quatre principales catégories d’aciers inoxydables, on peut citer une autre
famille de ces :

 Les aciers à durcissement par précipitation, est basée sur le type de traitement
thermique utilisé plutôt que de microstructure [5].

Figure I.3.1 Familles aciers inoxydables.

20
CHAPITRE I Synthèse bibliographique

I.3.2 les aciers inoxydables ferritiques

La proportion de chrome dans ces alliages varie de 11 à 17 % et peut atteindre jusqu'à 24 à

28 %. On parle alors d'aciers ferritiques à haute teneur en chrome ou encore d'aciers
super-ferritiques. Ces derniers présentent une bonne résistance à la corrosion par piqûres et
par crevasses en milieux riches en chlorures.

Les aciers inoxydables ferritiques possèdent une structure cubique centrée (notée α) et ils
sont caractérisés par une remontée de la température de transition α-δ du diagramme
de phase, qui fait qu’en pratique leur structure reste ferritique dans tout l’intervalle de
température c'est-à-dire il y a l’absence de transformation structurale (ils sont à l’état
d’équilibre).

Pour garantir une structure ferritique aux hautes températures, on rajoute des éléments
d’alliage dits « stabilisants » (Ti, Nb, Zr) qui ont la propriété de piéger le carbone et l’azote,
éléments hautement austénitisants [9].

Ces aciers ont une très bonne résistance à la corrosion mais des caractéristiques
mécaniques faibles. Ils sont ainsi facilement mis en forme par emboutissage. Ils sont utilisés
dans le domaine des ustensiles ménagers (cuillères, éviers…), dans le domaine alimentaire et
en milieu très agressif (eau de mer) [10].

I.3.3 Les aciers inoxydables martensitiques

Ces alliages comprennent de 12 à 18% de chrome et des teneurs en carbone pouvant atteindre
environ 1% et ils peuvent contenir jusqu’à 7% de nickel, et jusqu’à 3% de molybdène.
Ils présentent des propriétés intéressantes en termes de limite d’élasticité, de résistance à
la corrosion et de dureté. Ils possèdent une structure martensitique (quadratique, notée α’)
obtenue après trempe de la phase austénitique. Cette transformation homogène se produit
avec une augmentation de volume, responsable de fortes contraintes de compression et qui
tend à stabiliser de l’austénite résiduelle. Ces aciers sont utilisés pour leur résistance
mécanique élevée.

Ils sont utilisés comme matériaux de construction, outillage à main, coutellerie [10].

21
CHAPITRE I Synthèse bibliographique

I.3.4 Les aciers inoxydables austénitiques

Les nuances les plus utilisées sont caractérisées par des teneurs en chrome et en nickel
respectivement de 17 à 18 % et 8 à 14 %. L'addition de molybdène (de 2 à 3 %) leur confère
une bonne tenue dans les milieux acides et ceux générateurs de piqûres ou de
corrosion caverneuse.

La forte proportion de nickel sert à donner et à conserver la structure austénitique (γ) à ces
aciers même à température ambiante, en plus d'augmenter leur résistance à la corrosion.
Cette structure est thermodynamiquement instable à température ambiante. Elle est
obtenue grâce à des trempes depuis 1000 ou 1150 °C. Les aciers austénitiques
associent une bonne résistance à la corrosion à une résistance mécanique élevée, ils sont
ductiles, résistants au choc et non-magnétiques; ils ne se trempent pas, mais peuvent
acquérir une certaine dureté par déformation à froid. A l'état recuit, ils possèdent à ce
moment une plus grande ductilité et une meilleure ténacité que les aciers ordinaires.

Même si leur teneur en carbone est relativement faible, ces aciers sont très sensibles à la
corrosion inter-granulaire due à la précipitation de carbures. Ils sont utilisés dans les
domaines de l’agro-alimentaire, du nucléaire, du bâtiment, des transports, de l’industrie
chimique, de l’électroménager, etc. [10].

I.3.5 Les aciers inoxydables austéno-ferritiques

Les aciers austéno-ferritiques sont des mélanges biphasés ferrite et austénite (d’où leur nom
anglais de duplex), et contiennent des teneurs en chrome, molybdène et azote
relativement élevées. Ils sont obtenus par trempe depuis une structure mixte austénite-ferrite.

Les principales nuances contiennent 22 à 25 % de chrome et 4 à 7 % de nickel. Les

incorporations de molybdène (3 ou 4 %) et d'azote (0,1 à 0,3 %) permettent de limiter
les corrosions par piqûres et par crevasses.

Alliant les bonnes propriétés de résistance à la corrosion des aciers ferritiques et les
hautes résistances mécaniques des aciers austénitiques, ces aciers sont utilisés dans des
conditions relativement agressives : industries chimique, pétrolière et maritime [10].

22
CHAPITRE I Synthèse bibliographique

I.3.6 Aciers inoxydables à durcissement par précipitation

En plus de ces quatre principales catégories d’aciers inoxydables, on peut citer une autre
famille de ces aciers, c’est les aciers inoxydables à durcissement par précipitation.

Les caractéristiques mécaniques de cette famille d’aciers sont obtenues à l’issue d’un
traitement de durcissement secondaire afin d’améliorer des propriétés de résistance.
Cette seconde phase est constituée par une fine précipitation décomposée intermétalliques [5].

I.3.6.1 Introduction

L’Aciers inoxydables à durcissement par précipitation a été développé par United Steel
Corporation dans les années 1940. Depuis ce temps trois classes des aciers inoxydables à
durcissement par précipitation ont été élaborés et sont utilisés dans des applications allant des
écrans thermiques sur les capsules Apollo jusqu’à billes non magnétiques pour machines de
flipper. Leur capacité unique de développer une résistance élevée avec des traitements
thermiques relativement simples sans la perte de ductilité, et leur résistance à la corrosion
supérieure à d'autres aciers de résistance similaire. Les trois classes de base des Aciers
inoxydables à durcissement par précipitation qui ont évolué au fil des ans sont; austénitique,
martensitique et semi-austénitiques. Le mécanisme de durcissement final dans les trois classes
est le durcissement par précipitation. [11]

I.3.6.2. Classe des aciers inoxydables durcis par précipitation

Les aciers inoxydables durcissant par précipitation sont des alliages fer-nickel-chrome
contenant un ou plusieurs éléments de renforcement de précipitation tels que l'aluminium, le
titane, le cuivre, le niobium et le molybdène. Sont obtenues à l’issue d’un traitement de
durcissement secondaire suivant un traitement thermique de trempe ou d’hypertrempe.

Il existe trois groupes d’aciers inoxydables à durcissement par précipitation. Les type sont
déterminé par la température de début de martensite de et fin de martensite (Ms et Mf), ainsi
que la microstructure de trempe [12].

L'une des équations empiriques qui est souvent utilisée pour prédire la température de début
de martensite (en F) est la suivante:

23
CHAPITRE I Synthèse bibliographique

Ms = 2160-66 (% Cr) - 102 (% Ni) - 2620 (% C +% N)

où Cr = 10-18%, Ni = 5-12,5%, et C + N = 0,035 à 0,17%.

Figure I.3.2 L’effet de la teneur en alliage de la température de transformation de l'acier

inoxydable à durcissement par précipitation

 Aciers martensitiques
Très faible teneur en carbone, Le Mf de ce groupe est supérieure à l'ambiante, après trempe à
partir de la température de traitement de mise en solution, ils transforment complètement dans
une matrice martensitique.

Alliages Désignations C Mn Si Cr Ni Al Cu Ti Mo Autres

Inox W S17600 0.1 0.5 0.5 17 6.3 0.2 …. 1 … P 0.3

17-4 PH S17400 0 0.6 0.6 16 4.3 … 3.2 … … …

15-5 PH S15500 0 0.6 0.6 15 4.3 … 3.2 … … …

13-8 PH S13800 0 0.1 0.1 13 8.5 1.1 … … 2 …

Tableau I .3.1 les aciers inoxydable à durcissement par précipitation martensitique.

24
CHAPITRE I Synthèse bibliographique

 Aciers semi-austénitiques
Ces alliages contiennent grand teneur en nickel et de carbone, ce qui abaisse la température
de Mf, bien en dessous de température ambiante. Par conséquent, leur microstructure à l'état
fourni est austénite métastable ductile.

Alliages Désignations C Mn Si Cr Ni Al N Mo

17-7PH S17700 0.1 0.5 0.3 17 7.1 1 0 …

15-7 PH S15700 0.1 0.5 0.3 15 7.1 1 0 2.2

AM-360 S35000 0.1 0.6 0.4 17 4.3 … 0.1 2 .8

AM-355 S35500 0.1 0.9 0.4 16 4.3 … 0.1 2 .8

Tableau I .3.2 les aciers inoxydable à durcissement par précipitation semi-austénitiques

 Aciers austénitiques
La teneur en nickel est supérieure, nuances austénitiques non magnétiques, possède une
température Ms très basse et conserver une structure austénitique stable à température
ambiante. Ils sont maintenant les moins répandues des trois types et ont été en grande partie
remplacée par du nickel et du cobalt.

Les aciers inoxydables durcis par précipitations développent une résistance élevée et une
ténacité par des ajouts d'aluminium, le titane, le niobium, le vanadium et l’azote, qui forment
des précipités pendant un traitement de vieillissement à la chaleur.

Il existe deux principaux types d'aciers inoxydables PH :

 Semi- austénitiques
 Martensitiques

25
CHAPITRE I Synthèse bibliographique

I.3.6.3. Propriétés des aciers inoxydables à durcissement par précipitation

Les aciers inoxydables à durcissement par précipitation ont été développés pour fournir la
force et une ténacité élevées tout en conservant une bonne résistance à la corrosion. Dont
certains peuvent être traités thermiquement pour fournir résistance à la traction de 850 MPa à
1700 MPa et obtenir forces de 520 MPA à plus de 1500 MPa, Ils ont été développés pour
combler le déficit imposée par les limites de renforcer les aciers austénitiques et ferritiques
[13].

Les aciers semi- austénitiques

 Caractéristiques mécaniques de 17-7ph

Elongation à la rupture (%) <25
Module d'élasticité (GPa) 214
Résistance à la traction (MPa) 1020-1550
Résistance aux chocs (J m-1) 61-115

Tableau I.3.4. Caractéristique mécanique de 17-7ph

 Caractéristiques physiques
Densité (g cm-3) 7,81
Point de fusion (°C) 1435

Tableau I.3.5. Caractéristiques physiques de 17-7ph

 Caractéristiques thermiques
Coefficient d'expansion thermique à 20-90C (x10-6 K-1) 15,3
Conductivité thermique à 23C (W m-1 K-1) 16,7

Tableau I.3.6. Caractéristiques thermiques de 17-7ph

 Caractéristiques électriques
Résistivité électrique (µOhm cm) 80-85

Tableau I.3.7. Caractéristiques électriques de 17-7ph

26
CHAPITRE I Synthèse bibliographique

I.3.6.4 Microstructure des aciers inoxydables durcis par précipitation

a) Les aciers martensitiques

Les aciers martensitiques à transformation directe par exemple, 17-4 PH, 15-5 PH, 16-6 PH.
Après trempe, suivi d’un revenu, on obtient directement une structure martensitique. Le
durcissement structural par précipitation ou durcissement secondaire est obtenu par
précipitation de composés intermétalliques de type Ni3 Cu par chauffage [6].

b) Les aciers semi- austénitiques

Les aciers semi-austénitiques ou à transformation martensitique Indirecte. Par exemple, 17-7

PH (AISI 631), PH 15-7 Mo, AM-350, AM-355, PH 14-8 Mo. Ces nuances sont telles que le
point de transformation Ms est situé en dessous de la température ambiante. Après
hypertrempe, l’alliage conserve une structure austénitique à l’état métastable. C’est dans cet
état structural que sont effectuées les opérations de mise en œuvre. La structure est ensuite
transformée en martensite, soit par refroidissement au-dessous de Ms c’est-à dire
déstabilisation, soit par un traitement de carbone et de l’azote par chauffage entre 750 et
800 °C suivi du traitement par précipitation de composés intermétalliques Ni3 Al et NiAl [6].

27
CHAPITRE I Synthèse bibliographique

I.4 Les Traitements Thermiques

I.4.1 Introduction

Les traitements thermiques traditionnels font partie d’un processus physique permettant
l’amélioration des propriétés des pièces mécaniques et des mécanismes. Le procédé se
résume dans la succession des opérations de chauffage, de maintien et suivi d’un
refroidissement approprié conformément aux différents diagrammes d’équilibre et d’analyse
thermique.

Ces traitements, pour leur élaboration, exigeaient certains paramètres et facteurs de

faisabilité, parmi lesquels on peut citer la nature du matériau, le pourcentage de carbone, la
température de chauffage et la loi du cycle de refroidissement permettant la sélection de
telle ou telle structure composite recherchée. Ils conduisent à l’amélioration des
caractéristiques et des propriétés superficielles par changement de structure cristalline ou
par changement de composition chimique.

L’industrie moderne ne cesse d’utiliser des matériaux nouveaux, de plus en plus diversifiés

(Aciers, fontes, céramiques, composites).

Et donc, ces traitements destinés initialement à l’augmentation des propriétés tribologiques

des pièces et des outils de coupe, se sont trouvés, au vu du progrès techniques et l’exigence
des besoins de l’industrie mécanique en adéquation avec l’apparition de nouveaux matériaux
durs.

C’est ainsi que l’alternative de l’introduction des carbures, caractérisés par une dureté
extrêmement élevée, en vertu du caractère covalent très prononcé de leurs liaisons
atomiques, font leur première application [15].

I.4.2 Définition

On désigne par traitement thermique, tout cycle d’opération faite à chaud, destinée à
modifier les propriétés mécaniques d’un métal pour lui donner de nouvelles qualités
mécaniques.

28
CHAPITRE I Synthèse bibliographique

Les traitements thermiques des métaux et des alliages ont pour but de modifier les
propriétés de ces corps, uniquement par variation de la température.

Le mode opératoire du traitement thermique consiste en un chauffage, un maintien et

ensuite un refroidissement (Figure I.3.1) [15].

Figure I.4.1 mode opératoire d’un traitement thermique [15].

Le choix d’un traitement thermique reste étroitement lié à la composition chimique, le

pourcentage du carbone (℅ C) de la pièce mécanique, ainsi qu’à son emploi ultérieur.
L’industrie mécanique utilise dans la fabrication des mécanismes et des éléments de
machine des aciers de construction qui sont des aciers au carbone où le plus souvent leur
teneur en carbone ne dépasse pas 0.5 à 0.6 ℅ C.

La teneur en carbone est un facteur très importent, dans la variation des propriétés
mécaniques des aciers, et de ce fait la détermination du traitement thermique à faire
subir à la pièce mécanique est basée sur la connaissance du diagramme d’équilibre Fer-
Carbone [14].

29
CHAPITRE I Synthèse bibliographique

I.4.3 Les principales étapes dans les traitements thermiques :

I.4.3.1 Chauffage des pièces

La première étape de chaque traitement thermique est le chauffage de la pièce à la

température exigée. Le chauffage doit s'effectuer très rapidement pour avoir une faible
consommation d'énergie et une grande productivité.

I.4.3.2 Conditions de chauffage des pièces en traitements thermiques :

L'appareil de chauffage doit permettre :

 D'atteindre et de maintenir toutes les parties de la pièce à une température
déterminée et avec une précision de l'ordre de plus ou moins 5°C.
 D'éviter une dénaturation du métal et principalement une décarburation dans le cas
des aciers.
 De présenter des possibilités de préchauffage lorsque la température à atteindre est
élevée.
En général seul le chauffage dans une enceinte fermée possédant une régulation automatique
de température est susceptible d’offrir la solution cherchée [3].

I.4.4 Notions sur les traitements thermiques

Les traitements thermiques sont des opérations dont le mode opératoire comporte un
chauffage suivi de refroidissement, qui a pour but de donner à une pièce métallique
les propriétés les plus convenables pour son emploi ou sa mise en forme.

Ils permettent d’améliorer dans une large mesure les propriétés mécaniques d’un acier
décomposition déterminée. Le but principalement recherché étant l’augmentation de la
limite élastique et la diminution de la fragilité.

Un traitement thermique est défini par la variation de la température du métal en fonction

du temps (cycle thermique).

D’une façon générale, un traitement thermique ne modifie pas la composition chimique

de l’alliage [14]. Mais il peut apporter des modifications relatives aux trois points de vue
suivants:

30
CHAPITRE I Synthèse bibliographique

A. constitution (état du carbone, et forme allotropique du fer).

B. structure (grosseur des grains et répartition des constituants).
C. état mécanique (les différences de température aux divers points de la pièce
provoquent des irrégularités de dilatation qui peuvent créer des contraintes propres et
causer des déformations externes.
Les principaux traitements thermiques de larges applications sont :

 la trempe.
 le revenu.
 le recuit.
I.4.5 La Trempe :

La trempe comme traitement thermique est utilisée pour améliorer la qualité d’emploi de
l’acier en lui donnant une meilleure dureté.

I.4.5.1 Cycle thermique de la trempe :

Le cycle thermique comporte trois phases successives

1. chauffage à une température θt (température de trempe correspondant à un état

austénitique. La durée de mise en température est suffisamment prolongée pour que
l’homogénéité thermique soit réalisée jusqu’au cœur de la pièce.
2. Maintien à cette température de façon à réaliser plus ou moins complètement la
mise en solution des carbures dans les fers γ et l’homogénéisation de l’austénite.
L’ensemble de ces deux phases est dit (austénitisation).
3. Refroidissement par immersion dans un milieu convenable, suffisamment rapide
pour assurer la transformation correspondant à la constitution prévue par le
diagramme d’équilibre voir la figure I.3.5.

31
CHAPITRE I Synthèse bibliographique

I.4.5.2 Facteurs de trempe

Les transformations subies par l’acier lors du refroidissement dépendent de nombreux

facteurs.

En première approximation, pour une pièce de petites dimension, les facteurs de trempe sont
au nombre de quatre :

1. Composition chimique.
2. Température de trempe.
3. Loi de refroidissement.
4. Effet de masse.
I.4.6 Le Revenu

I.4.6.1 Définition

L’acier trempé souvent très dure qu’il n’est nécessaire, et généralement trop fragile. Pour
pouvoir être mise en service, La trempe est habituellement suivie d’un revenu qui consiste
en un chauffage au-dessus à AC1 avec maintien de durée suffisante, suivi d’un
refroidissement relativement rapide.

Le revenu réalise un compromis entre deux exigences contradictoires :

Diminution de la fragilité et haute dureté. Il augmente l’allongement et surtout la résilience;

mais il diminue la dureté, la limite élastique et la résistance à la traction.

Lors du revenu, le chauffage effectué à un double effet .il tend à réaliser l’équilibre physico-
chimique (ferrite + cémentite)

De plus, et c’est l’effet essentiel, il y a atténuation ou disparition des contraintes propres

(Équilibre mécanique) d’où diminution de la fragilité [15].

32
CHAPITRE I Synthèse bibliographique

I.4.7 Le Recuit

I.4.7.1 Définition et rôles du recuit

Il est définit par un cycle thermique dont les étapes sont :

 Un chauffage jusqu’à une température de recuit.

 Un maintien isotherme à cette température.
 Un refroidissement généralement lent, qui s’opère habituellement à l’air où on utilise
un milieu assurant une vitesse de refroidissement plus faible (four…) [15].
I.4.7.2 Effets du recuit

Le recuit amène le métal en équilibre physico-chimique initial, et tend à réaliser

l’équilibre structural.

Donc, il a pour but de faire disparaître les états hors d’équilibre résultant de
traitements antérieurs, thermiques ou mécaniques.

L’état de recuit correspond aux valeurs maximales des caractéristiques de ductilité, et

aux valeurs minimales des caractéristiques de résistance [15].

I.4.7.3 Les différents genres de recuits

Suivant l’état structural ou mécanique de l’acier et le but à atteindre, on peut distinguer

plusieurs genres de recuit (Figure I.3.6) :

 Recuit complet : généralement appelé simplement recuit, il a pour but de

provoquer la formation d’une structure d’une dureté minimale favorable à l’usinage ou
à la déformation.
 Recuit de détente : dont la finalité et de faire relâcher plus ou moins
complètement les tensions résiduelles dues aux opérations thermique ou mécanique
intérieurs.
 Recuit de globalisation : qui donnent à l’acier une structure la plus homogène
que possible avec des carbures globulaires.
 Recuit d’adoucissement : atténuer l’état de la contrainte les plus complètement
possible sans changer la structure de trempe.

33
CHAPITRE I Synthèse bibliographique

 Recuit de régénération ou normalisation : sert à affiner le grain (le rendre

plus petite) pour les pièces qui ont subi un grossissement de gain parce qu’il était
exposé à une température élevé lors d’une opération de forgeage, moulage ou soudage.
Le traitement s’effectue, pour une durée de quelque minutes, entre 50 et 100°C au-
dessus de la limite inférieure du domaine austénitique le refroidissement
(normalement à l’air) ne dois pas être trop lent pour éviter un grossissement de grain
de la ferrite.
 Recuit de diffusion : s’emploie pour les lingots d’acier allié dans le but d’affaiblir
la ségrégation dendritique inter-cristalline qui renforce la susceptibilité d’un acier
subissant la pression à la cassure fragile, l’anisotropie des propriétés et aux défaut tel
que cassures, stratifiés ou flocons.
 Recuit de recristallisation : sert à diminuer la fragilité d’un métal écroui et de
redonner sa capacité de déformation. Pour un acier ordinaire, ce traitement s’effectue
au-dessus de 600°C [3].

Figure I.4.2 les différents cycles thermiques du recuit [14].

34
CHAPITRE I Synthèse bibliographique

I.4.8 Traitements Thermiques des Aciers semi-austénitiques

I.4.8.1 Aciers semi-austénitiques ou à transformation martensitique

indirecte

Pour ce type d’aciers, la structure obtenue après traitement d’hypertrempe (température :

1040 à 1 070 °C) est austénitique (instable) avec une certaine proportion de ferrite (inférieure
à 20 %), présente sous forme de bandes.

Le traitement de durcissement par revenu est donc précédé d’un traitement de déstabilisation
de l’austénite, qui peut être de deux types : conditionnement ou traitement par le froid.

 Le traitement de conditionnement comporte un maintien vers 750-800 °C : l’austénite

formée possède donc un point Ms supérieur à 70 °C et un point Mf proche de
l’ambiante. Au refroidissement (air ou huile), la quasi-totalité de l’austénite se
transforme donc en martensite, ce qui évite un traitement par le froid. On pourra pour
plus de sûreté rester au moins une heure à l’ambiante. Ce traitement a cependant
l’inconvénient d’être accompagné de la précipitation de carbonitrures de chrome aux
joints austénite-ferrite lors du maintien à 750-800 °C : c’est d’ailleurs cette
précipitation qui déstabilise l’austénite en l’appauvrissant en carbone et azote. Cette
précipitation intergranulaire est néfaste aux propriétés de ductilité et de résilience.
 Un maintien à 940-960 °C permet par contre de conserver le carbone en solution
solide. Cependant, le point Mf est alors inférieur à l’ambiante et il faudra prolonger la
trempe par un traitement par le froid à – 80 °C par exemple. Notons que la
déstabilisation de l’austénite peut aussi, et le plus souvent, être obtenue par
écrouissage à froid (taux de réduction > 50 %).
Après obtention d’une structure martensitique à 80-95 % (le reste est de la ferrite), on procède
au durcissement par revenu (précipitation de NiAl) à des températures allant de 450 à 570 °C
et pour des temps de 1 à 4 h. Les températures les plus basses correspondent aux
caractéristiques mécaniques les plus élevées. Un double revenu de 2 h à 760 °C + 4 h à 565
°C peut être préféré après trempe à partir de 930 °C : on obtient ainsi une amélioration de la
ductilité à résistance quasiment inchangée. Le revenu à 760 °C est réalisé en domaine
intercritique et est suivi d’un maintien à l’ambiante. [21]. La Figure II. Montres comme
exemple un traitement thermique standard pour acier inoxydable a durcissement par
précipitation semi-austénitique 17-7ph
35
CHAPITRE I Synthèse bibliographique

Figure I.4.3 Traitements Thermiques standards de l’acier 17-7 Ph. [22]

I.5 Traitements thermochimiques

I.5.1 Généralités

Un traitement thermochimique est un traitement thermique effectué dans un milieu

convenablement choisi pour obtenir une modification de la composition chimique du métal de
base, par échange avec ce milieu [17]. Dans le cas de ces traitements, les éléments mis en jeu
pour enrichir la couche superficielle du métal sont apportés par des milieux qui peuvent être
solides (céments), liquides (bains de sels), ou gazeux. L’opération de diffusion est suivie ou
non, selon la nature des éléments apportés, d’un traitement thermique de durcissement par
trempe provoquant la transformation de l’austénite en martensite de la couche enrichie.

Il existe différents traitements thermochimiques (de diffusion) selon les éléments

apportés à la surface du substrat (carbone et azote en particulier). Dans tous les cas, les
mécanismes mis en jeu se décomposent en quatre étapes simultanées [18]:

 Transport de la molécule AX vers l’interface interne de la pièce.

 Dissociation de la molécule AX et libération de l’élément A qui s’absorbe sur
l’interface externe.

36
CHAPITRE I Synthèse bibliographique

 Diffusion des atomes A dans le substrat (seul les éléments sous forme atomique
peuvent diffuser, d’où la nécessité d’une dissociation préalable).
 Eventuellement, diffusion vers l’extérieur d’un élément B du substrat pour former une
couche de conversion avec l’élément A adsorbé.

Figure I.5.1 Les étapes principales d’un traitement thermochimique de diffusion.

I.5.2 Cémentation

La cémentation est un traitement thermochimique auquel est soumis un produit ferreux porté à
l’état austénitique pour obtenir un enrichissement superficiel en carbone, élément qui se
trouve alors en solution solide dans l’austénite. Le produit ferreux cémenté subit un
durcissement par trempe immédiate ou ultérieure.

La surface des pièces est mise en contact avec un milieu susceptible de fournir du carbone
libre par une réaction chimique à haute température ; la température de cémentation est
choisie supérieure à la température Ac3 de l’acier, et généralement comprise entre 900 et
1000° C, parce que la faible solubilité du carbone dans la ferrite implique que le traitement
s’effectue dans le domaine austénitique. De plus, on peut ainsi, dans la plupart des cas,
effectuer le traitement de durcissement par trempe martensitique directement à partir de la
température de cémentation [17].

37
CHAPITRE I Synthèse bibliographique

Figure I.5.2 Changement ayant lieu lors des traitements à haute température

Le but de ce double traitement, diffusion et durcissement par trempe, est d’obtenir à la surface
de l’acier une couche de 0,3 à 2mm d’épaisseur à haute teneur en carbone (généralement
comprise entre 0,60 et 0,90 %), ayant une structure essentiellement martensitique de grande
dureté (pouvant atteindre 700 à 900 HV en surface), présentant des contraintes résiduelles de
compression élevées, capable de résister à des sollicitations mécaniques sévères, et reposant
sur un cœur ayant une dureté nettement moins élevée (inférieure ou égale à 400 HV environ)
et présentant de bonnes caractéristiques de ténacité. Il vise aussi à l’obtention de pièces ne
nécessitant pas ou peu de finition. Les différents paramètres métallurgiques sur lesquels il faut
jouer pour obtenir ces résultats sont multiples [17].

Pour les techniques, c’est l’état des agents de carburation qui les détermine.

1.5.2.a) Cémentation en caisse :

Les céments solides sont des mélanges à base de matières carbonées aptes à former les gaz ou
les espèces carburantes. La cémentation se fait en vase clos pour éviter que les gaz ne
s’échappent, d’où le nom de cémentation en caisse donné à ce procédé, peu utilisé
actuellement et réservé au traitement de grosses pièces ou série limitées de petites pièces.

38
CHAPITRE I Synthèse bibliographique

1.5.2.b) Cémentation liquide :

Les céments liquides sont à base de cyanures ou de ferro-cyanures fondus. Les pièces sont
immergées dans le bain de sel fondu à la température choisie pour la réaction chimique et la
diffusion.

La cémentation en bain de sel permet un chauffage homogène et une action chimique

régulière, sa mise en œuvre est simple et son coût d’investissement est faible, mais les sels de
cyanure utilisés ont des effets polluants [17].

1.5.2.c) Cémentation gazeuse :

La cémentation gazeuse est la plus employée. Elle se fait industriellement à partir

d’atmosphères obtenues par instillation et décomposition à chaud de liquides organiques tels
que méthanol ou éthanol utilisés purs ou dilués, ou par combustion d’hydrocarbures,
atmosphères qui sont caractérisées par leur potentiel carbone [17].

I.5.3 La nitruration

La nitruration est une méthode thermochimique ferritique de diffusion d’azote naissant à la

surface d’aciers et de fontes [20]. La diffusion est basée sur la solubilité de l’azote dans le fer.

Ce traitement est actuellement celui qui est le plus largement utilisé, notamment dans le
domaine de l’outillage de mise en forme à froid et à chaud. La nitruration est surtout utilisée
pour améliorer les propriétés mécaniques superficielles des pièces entièrement usinées, en
améliorant notamment :

 La résistance à l’usure par augmentation de la dureté superficielle et la limite élastique

par introduction de contraintes résiduelles de compression.
 La résistance d’endurance au grippage par diminution du coefficient de frottement.
 La résistance à la corrosion par modification de la composition chimique superficielle
du métal.

39
CHAPITRE I Synthèse bibliographique

I.5.3.1 Principe

La nitruration est un traitement thermochimique dans lequel on fait diffuser de l’azote

de la surface vers le cœur de la pièce. La température de traitement est comprise entre 400 et
580°C. Dans le cas des aciers, la pièce subit initialement un traitement thermique de trempe
suivi d’un revenu à haute température.

I.5.3.2 Applications

Selon les sollicitations de services, la nitruration peut être appliquée aux soupapes,
engrenages, pignons, guide-fils, clapets, mécanismes de distribution, pistons, cames, rouleaux,
vis sans fin, gabarits, etc.

Aussi, on peut nitrurer ou nitrocarburer les tiges de vérins, axes de pistons, culbuteurs,
poussoirs, arbres à cames, pièces de suspension hydraulique, vilebrequins, chemises de
cylindres de moteurs, la nitruration diminue le cœfficient de frottement de 30% environ [20].

I.5.3.3 Techniques de nitruration

Ce n’est qu’en 1921 que les recherches de [Link] établirent l’existence de différentes
combinaisons Fe-N .En particulier, le nitrure Fe2N, qui contient 11.10%N, et le nitrure Fe4N
qui contient 5.90 % N et une autre solution solide à 0.5% azote [3].
Dans ce procédé, l’azote est produit par la décomposition du gaz d’ammoniac qui
constitue l’atmosphère nitrurant selon la réaction suivante :

NH N + 3H

La température usuelle de nitruration est comprise entre 500°C et 550°C ; elle est
inférieure à la température de transformation eutectoide dans les binaires Fe-N qui est de
l’ordre de 590°C.
Une partie de l’azote produit diffuse à la surface de l’acier tandis qu’une partie est
désorbée pour reconduire à la formation de la molécule N2. La diffusion de l’azote dépend de
la concentration locale en azote atomique. La nitruration gazeuse se déroule en général dans
un four de type cloche équipé d’un système de convection forcée de l’atmosphère [3].

40
CHAPITRE I Synthèse bibliographique

I.5.3.3.a Nitruration liquide

Dans ce type de nitruration, on utilise des bains de sels fondus à 570°C (cyanure alcalin)
.Applicable aux aciers alliés et aux aciers de nitruration alliés [3]. L’apport d’azote est dû à la
décomposition des cyanates formés par oxydation des cyanures :
4NaCN + 2O2 4NaOCN

4NaOCN Na2CO3 + 2NaCN + CO + 2N

I.5.3.3.b Nitruration ionique

La nitruration ionique est obtenue dans une décharge luminescente, c'est-à-dire, l’azote est
introduit à partir d’ions d’un plasma obtenu par décharge électrique sous tension de 1100 à
1400 V dans une atmosphère raréfiée contenant un mélange gazeux (N2 + NH3) à faible
pression.

Les pièces à traiter sont connectées à l’électrode négative (cathode) et l’anode est constituée
par la caisse de l’installation. La décharge luminescente est établir entre la cathode (pièce) et
l’anode, et les ions de gaz, en bombardant la surface de la cathode, la portent à la température
de saturation [3]. Le processus est réalisé en deux étapes :

 Nettoyage de la surface par pulvérisation cathodique

 Réalisation directe de la saturation
I.5.3.3.c Nitruration solide (en caisse)

Contrairement à la nitruration gazeuse qui est connue depuis le début du xxème siècle, le
brevet d’invention de la nitruration solide (en caisse) n’a été obtenu qu’en 1978.

Ce mode de traitement requiert l’enterrement de la pièce métallique à traiter dans la

vermiculite ou un autre milieu poreux contenant de l’urée ou un autre agent nitrurant
convenable [26].

L’avantage de nitrurer la pièce métallique sans à avoir recours à un four spécial ou un traiteur
très qualifié.

La relation entre l’épaisseur de la couche nitrurée et le temps ainsi que la température est
similaire à celle existante aux autres modes de nitruration.

41
CHAPITRE I Synthèse bibliographique

Les milieux considérés convenables comme milieu de nitruration solide sont –entre autre- :
vermiculite, charbon de bois granulé, argile poreux granulé, céramique poreux granulé …etc.

En général, ce sont les matériaux :

 chimiquement inertes.
 ayant un taux d’absorption élevé.
 stables à haute température.
 constitués de particules dont la forme est facilement encaissable et ayant une
résistance mécanique suffisante à haute température.
Une température de nitruration entre 500°C et 565°C typique pour les autres modes de
nitruration est bien satisfaisante.

Le temps nécessaire pour la nitruration en caisse varie entre 4 et 24 heures, avec des temps
plus longs, une oxydation des surfaces à nitrurer est à craindre.

I.5.3.4 Diagrammes d'équilibre

La détermination de la nature des phases cristallines formées durant la nitruration d'aciers de

construction nécessite la connaissance des diagrammes d'équilibre. Dans la pratique,
l'équilibre thermodynamique n'est certainement pas atteint. Les diagrammes d'équilibre
donnent néanmoins une indication intéressante sur la nature des phases formées.

I.5.3.5 Diagramme binaire fer-azote

Dans le cas de la nitruration du fer pur, les phases qui apparaissent sont celles du diagramme
fer-azote (figure I.5.3). Les caractéristiques cristallographiques des différentes phases du
système fer-azote sont regroupées dans le (tableau I.5.1). La limite de solubilité de l'azote
dans la ferrite dans l'intervalle des températures de nitruration les plus utilisées (400-580°C)
est très faible (< 0,1m. %). Dès que cette limite de solubilité est dépassée, il y a formation de
nitrures de fer γ’ ou ϵ suivant la fraction massique d'azote [19].

42
CHAPITRE I Synthèse bibliographique

Figure I.5.3 Diagramme binaire fer-azote [19].

Tableau I.5.1: Caractéristiques cristallographiques des différentes phases du système fer

azote.
43
CHAPITRE I Synthèse bibliographique

I.5.3.6 Avantage:
 Faibles variations dimensionnelles
 Bonnes propriétés mécaniques: dureté, frottement, fatigue
 Bonne résistance à la corrosion atmosphérique
I.5.3.7 Inconvénients:
 Faible profondeur durcie (généralement de 0.1 à 0.5mm):
 Traitement assez long: jusqu’à 100 heures
 Faible résistance au choc
I.5.4 La carbonitruration

Il s’agit d’un traitement mixte qui s’effectue par adjonction d’ammoniac à l’atmosphère de
cémentation. Le phénomène principal est la carburation, associée à la nitruration qui
intervient pour provoquer un durcissement, ainsi on obtient un complément de protection
contre l’usure et la corrosion [15].

I.5.5 Boruration

La boruration est un procédé de diffusion thermochimique. La surface d’une pièce est enrichie
en bore à des températures de traitements entre environ 800 et 1000°C. En conséquence
directe se forment des couches homogènes de borures.

La dureté élevée, mais également la structure particulière de la couche, produisent une

résistance à l’usure extraordinaire.

La boruration provoque une augmentation du volume, qui correspond à environ 25 à 30% de

l’épaisseur de la couche. C’est pourquoi, lors du traitement de pièces terminées, il faut les
avoir construites légèrement plus petites. La profondeur de rugosité obtenue est d’environ 4
µm.

Après boruration, un polissage au diamant ou au métal dur est possible.

Pour éviter un écaillage, les angles et arêtes doivent avoir un rayon qui soit au moins égal à
l’épaisseur de la couche. Afin de réduire les variations dimensionnelles et les déformations
des pièces fortement sollicitées, il est préférable d’effectuer un recuit de détente avant la
finition.

44
CHAPITRE I Synthèse bibliographique

En raison de la bonne tenue en température des couches de borure, les pièces de construction
peuvent être trempées ou subir une trempe-revenu après boruration. Ce qui permet d’obtenir
des pièces avec d’une part une bonne résistance et d’autre part une bonne rigidité. Les aciers
de cémentation peuvent être enrichis en carbone pour améliorer l’adhésion de la couche de
borures, puis bourrés et enfin trempés. En plus de la résistance élevée de la surface, le
comportement ductile à cœur est préservé.

Les propriétés principales des couches de borures sont:

- Valeurs de dureté élevées:

- Alliages ferreux : 1600 à 2100 HV
- Alliages à base de nickel : 2800 HV
- Titane : jusqu’à 4000 HV
- Adhérence optimale
- Faible tendance à la soudure à froid
- Coefficients de dilatation comparables pour tous les alliages ferreux
- Bonne résistance à la température
L’épaisseur de la couche peut être réglée pendant la durée du traitement. Elle varie de 5 à 10
µm pour des pièces de construction, où il faut diminuer la tendance à la soudure à froid,
jusqu’à des valeurs de 300 µm pour les pièces, où une diminution de l’usure est demandée. Le
choix du matériau en dépendra. Généralement, l’épaisseur de la couche atteignable diminue si
le taux d’alliage augmente [20].

I.5.5.1 Techniques de Boruration

I.5.5.1.a) Boruration en milieu gazeux

La boruration en milieu gazeux s’effectue par la décomposition ou la dissociation thermique

des composés gazeux de bore. Les composés les plus utilisés dans ces procédés sont le
diborane (B2H6), les halogénures de bore (BF3, BCl3,…), et les composés organiques du bore
[(CH3)3B, (C2H5)3B,…]

45
CHAPITRE I Synthèse bibliographique

I.5.5.1.b) Boruration en milieu liquide

Dans un milieu liquide la libération de bore qui se dirige vers la surface de la pièce traitée
nécessite la réduction chimique du composé porteur de bore.

Les sels utilisés dans les traitements de boruration conduisent à des couches borures très
épaisses et de bonne qualité de surface.

I.5.5.1.c) Boruration en milieu solide

On entend par solide : poudre ou pâte ; la boruration dans les poudres est la technique la plus
utilisée actuellement en raison de sa simplicité et de la propreté des pièces qu’elle produit.
Cette technique consiste à emballer les pièces à traiter dans des caisses en acier remplies de
poudre de boruration, puis chauffer ces pièces dans des fours à moufle.

Les pâtes sont utilisées pour la boruration de grosses pièces qui sont difficiles à traiter avec la
technique des poudres, et surtout utilisée pour la boruration partielle. Les pièces à borures
sont couvertes de pâte de boruration puis chauffé par induction ou effet Joule.

Les pâtes de boruration se composent de deux constituants : un constituant solide contenant

une source riche en bore (carbures de bore, Ferro bore, ou bore amorphe), un activateur
(cryolite ou fluobore) et un diluant inerte (alumine ou carbures de silicium), et un constituant
liquide qui est un liant de nature organique (méthyle cellulose ou nitrocellulose dissoute dans
l’acétate de butyle).

46
CHAPITRE II Matériaux et Techniques expérimentales

CHAPITRE II

II- Matériaux et Techniques expérimentales

II.1 Introduction

Dans ce chapitre, nous exposerons les différentes techniques expérimentales et de

caractérisation utilisées dans ce travail. Nous aborderons le principe de fonctionnement et le
mode opératoire de chaque appareillage ainsi que les paramètres d’expériences.

II.2 Matériau utilisé

Dans notre étude, nous avons utilisé un acier inoxydable à durcissement par précipitation
de nuance 17-7 ph a été fourni sous forme de tôle par Air Algérie.

L’acier 17-7 ph appartenant à la famille d’aciers inoxydable à durcissement par précipitation

semi austénitique, qui est fréquemment utilisé dans la construction aéronautique.

II.2.1 Composition chimique

Le matériau utilisé dans cette étude, est l’acier inoxydable à durcissement par
précipitation de nuance 17-7 ph. Sa composition chimique est représentée dans le Tableau
II.1

L’analyse chimique des matériaux a été faite au niveau de la base centrale logistique de Beni
Merad –Blida (B.C.L) :

Composition chimique (%)

Chrome (Cr) Nickel (Ni) Aluminium (Al) Carbone (C)
16.16 6.90 0.92 0.114

Tableau II.1 Composition chimique de l'acier inoxydable 17-7 ph.

47
CHAPITRE II Matériaux et Techniques expérimentales

II.2.2 Applications

L'acier inoxydable 17-7 PH est principalement utilisé pour des applications nécessitant une
résistance à la corrosion, une bonne résistance et les propriétés mécaniques jusqu'à 427 ° C
(800 ° F) en fonctionnement. Il est aussi couramment utilisé pour des pièces complexes en
raison de sa faible distorsion dans le traitement thermique. L'acier inoxydable 17-7 PH trouve
utilisations dans les domaines suivants:

 Variété des ressorts et des rondelles

 un équipement de traitement chimique
 Les échangeurs de chaleur
 chaudières électriques
 tubes de la surchauffeur
 Les composants utilisés dans des conditions haute résistance / haute température

II.3 Préparation des échantillons et de creuset

II.3.1 Découpage

L’acier 17-7 ph a été fourni sous forme de tôle, Ce dernier a été découpé à l’aide d’une
guillotine (Figure II.1), Qui se trouve dans l’atelier de soudage du département de mécanique
de l’université Saad Dahlab de Blida, pour fournir Des petits échantillons de forme carré
utilisés dans notre étude. Les échantillons utilisés ont une longueur de 20 mm et une largeur
de 20 mm et une épaisseur de 2 mm (Figure II.2).

Figure II.1 Guillotine.

48
CHAPITRE II Matériaux et Techniques expérimentales

Figure II.2 l’échantillon utilisé dans notre étude et leurs dimensions.

II.3.2 Fabrication de creuset

Pour les traitements de nitruration et cémentation on est nécessite d’utiliser un creuset pour
réaliser l’expérience.

Le dispositif de traitements est un creuset cylindrique muni d’un bouchon. Il est

réalisé en acier 310L par tournage. Son schéma est représenté sur la Figure II.3

La fabrication du creuset à été réalisés au niveau d’atelier d’usinage du département de

mécanique de l’université Saad Dahlab de Blida, par le doctorant [Mr ABED Mohamed
Abdelhakim].

Figure II.3 Le creuset utilisé pour les traitements thermochimiques.

49
CHAPITRE II Matériaux et Techniques expérimentales

II.4 Traitement thermique

Tous les traitements (thermique ou thermochimique) ont été réalisés au niveau de

laboratoire SDM de département de mécanique, de l’université Saad Dahlab de Blida.

Tous ces échantillons ont été traités thermiquement dans un four électrique à moufle de
modèle « NABERTHERM » (Figure II.4), d'une température max de 1100°C.

Figure II.4 Four électrique, modèle « NABERTHERM ».

II.4.1 Traitement de mise en solution

Deux pièces ont été traitées thermiquement à une température d’austinisation 1100 °C, avec
un temps de maintien de 40 min.

 suivi d’une trempe pour la pièce (1) à l’air

 suivi d’une trempe pour la pièce (2) à l’eau.

II.4.2 Traitement de durcissement

Le traitement de durcissement a été réalisé d’après le cycle suivant :

 Traitement n°1 : deux pièces ont été traitées thermiquement à une température
d’austinisation 1100 °C, avec un temps de Maintien de 40 min, suivi d’une trempe à
l’air pour les deux pièces.
50
CHAPITRE II Matériaux et Techniques expérimentales

 Traitement n°2 : un chauffage à une température de 800 ℃, avec maintien de 1h

pour les deux pièces.
 suivi d’une trempe pour la pièce (1) à l’air.
 suivi d’une trempe pour la pièce (2) à l’eau.
 Traitement n°3 : un revenu qui consiste un chauffage à une température 550 ℃,
avec maintien de durée 2,5 h.
 suivi d’un refroidissement à l’air pour les deux pièces.

II.5 Traitements thermochimique de nitruration et de cémentation

II.5.1 Principe de la technique des poudres

En raison de sa simplicité et la propreté des pièces obtenues, la nitruration et la cémentation

solides en poudres est la plus utilisée dans le domaine industriel. Ce procédé consiste à
emballer les pièces à traiter dans des creusets ou des caisses...etc. en acier contenant le
mélange de poudres, puis à les chauffer dans des fours à moufles.

L’opération consiste à placer l’échantillon au milieu du mélange de poudre dans un

creuset comme représentée sur la Figure II.5 Afin de limiter l’oxydation par pénétration
d’oxygène, nous avons disposé sous le bouchon une couche d’argile.

Figure II.5 Principe d’un traitement thermochimique solide (poudre).

51
CHAPITRE II Matériaux et Techniques expérimentales

II.5.2 Traitements de nitruration

Ce traitement thermochimique de nitruration est effectué en utilisant une poudre de bore-azote

(Figure II.6).

Figure II.6 La poudre de bore-azote solide utilisée pour la nitruration.

L’échantillon est introduit dans le creuset en acier inoxydable contenant la poudre de

Bore-Azote (B-N). L’échantillon en acier inoxydable à durcissement par précipitation 17-7 ph
ont subi un traitement de nitruration solide à une température de 550℃ avec un temps de
maintien de 8h.

Figure II.7 Echantillon brute.

52
CHAPITRE II Matériaux et Techniques expérimentales

Figure II.8 creuset avec une couche d’argile avant de traitement de la nitruration.

Figure II.09 creuset ouverte après Figure II.10 La pièce nitrurée.

le traitement de nitruration.

53
CHAPITRE II Matériaux et Techniques expérimentales

II.5.3 Traitements de cémentation

Ce traitement thermochimique de cémentation est effectué en utilisant une pâte de cément

(Figure II.11).

Figure II.11 cément utilisée pour la cémentation.

L’échantillon est introduit dans un creuset en acier inoxydable 310L contenant une poudre de
cément. L’échantillon en acier inoxydable à durcissement par précipitation 17-7 ph ont subi
un traitement de cémentation solide à une température de 1100℃ avec un temps de maintien
de 8h.

Figure II.12 creuset avec une couche d’argile avant de traitement de la cémentation.

54
CHAPITRE II Matériaux et Techniques expérimentales

Figure II.13 creuset dans le four au cours de traitement de la cémentation.

Figure II.14 Température de traitement Figure II.15 Four après 8h de traitement de

de cémentation. cémentation.

55
CHAPITRE II Matériaux et Techniques expérimentales

Figure II.16 creuset ouverte après le traitement de cémentation.

Figure II.17 Pièces et la poudre obtenus après le traitement de cémentation.

56
CHAPITRE II Matériaux et Techniques expérimentales

Figure II.18 La pièce cémentée.

II.5.3.1 La trempe

De plus, on peut ainsi, dans la plupart des cas, effectuer le traitement de durcissement
par trempe martensitique directement à partir de la température de cémentation

Le but de ce double traitement, diffusion et durcissement par trempe, est d’obtenir à la surface
de l’acier une couche de 0,3 à 2 mm d’épaisseur à haute teneur en carbone, ayant une
structure essentiellement martensitique de grande dureté.

Le traitement de trempe consiste un chauffage une température d’austinisation de 1100 ℃,

avec maintien de durée 30 min, suivi d’un refroidissement r a p i d e à l’eau.

Figure II.19 les pièces dans le four au cours Figure II.20 La pièce trempée.
de traitement thermique de la trempe.

57
CHAPITRE II Matériaux et Techniques expérimentales

II.5.3.2 Le revenu

La trempe présentant des contraintes résiduelles de compression élevées, L’acier trempé

souvent très dure qu’il n’est nécessaire, et généralement trop fragile. Pour pouvoir être mise
en service, il nécessite de suivi d’un revenu qui consiste en un chauffage au-dessus à AC1

( 550 ℃) avec maintien de durée 4h, suivi d’un refroidissement à l’air.

Le revenu réalise un compromis entre deux exigences contradictoires :

Diminution de la fragilité et haute dureté. Il augmente l’allongement et surtout la résilience;

mais il diminue la dureté, la limite élastique et la résistance à la traction.

Lors du revenu, le chauffage effectué à un double effet. Il tend à réaliser l’équilibre physico-
chimique (ferrite + cémentite).

Figure II.21 Température de traitement de revenu.

58
CHAPITRE II Matériaux et Techniques expérimentales

Figure II.22 pièces au cours Figure II.23 La pièce obtenue après le

de traitement de revenu. de traitement thermique de revenu.

II.6 Préparation métallographiques

Le but de cette préparation est de faire étudier l`épaisseur de la couche crée sur la surface
après le traitement et la structure interne du matériau, et pour nous visualiser la microstructure
à l’aide d’un microscope optique.

Toutes c’est étapes de la Préparation métallographiques ont été réalisés au niveau de

laboratoire SDM de département de mécanique, de l’université Saad Dahlab de Blida.

Elle composée de plusieurs étapes :

II.6.1 L`enrobage

Le but de l’enrobage est de facilite la manipulation des échantillons, avec une résine de
matière thermodurcissable.

L’enrobage permet de limiter les effets de bords pendant l’étape de polissage. Le choix d’une
résine adaptée à la dureté du matériau à polir rendra possible l’examen de la périphérie de
l’échantillon.

59
CHAPITRE II Matériaux et Techniques expérimentales

Figure II.24 Enrobeuse. Figure II.25 Échantillon enrobé.

II.6.2 Le polissage

Les échantillons ont subi un cycle de polissage réalisé sur une polisseuse de type
Metasinex sur lequel est collé un papier abrasif. Le polissage est réalisé sous lubrification
continue (jet d’eau) pour éviter tout échauffement local suite au frottement, en utilisant des
papiers abrasifs de différentes granulométries : 280-400-600-800-1000-1200-2400-4000. Les
papiers ont été utilisés successivement dans l’ordre croissant de la granulométrie en prenant
soin de tourner l’échantillon de 90° afin d’éliminer les rayures laissées par le polissage
précédent. Pour la finition, nous avons utilisé une suspension d’alumine Al2O3 dispersée
sur un disque en feutre comprimé figure II.26.

Figure II.26 Polisseuse de finition. Figure II.27 Polisseuse.

60
CHAPITRE II Matériaux et Techniques expérimentales

II.7 Attaque chimique

Afin de ses étapes de la préparation métallographie est nécessite de faire une attaque chimique
des échantillons pour mettre en évidence la structure de ces derniers, les paramètres utilisés
sont résumés dans le tableau III.32

Composition de la solution Temps

6,25 ml de HNO3
12,5 ml de HCl De 5 à 10s
0,25 g de CuCl2

Tableau II.2 Les paramètres utilisés pendant l’attaque chimique.

II.8 Microscopie optique

Elle sert pour observer la microstructure du notre échantillon. Le microscope optique, utilisé
dans notre travail, est un microscope optique de type « NIKON éclipse lv100 » (Figure II.28)
avec un grossissement de (50-1500), Les photographiés des microstructures obtenues a été
effectuée au moyen d’une caméra du microscope et reliée à un ordinateur.

L’observation microscopique des matériaux a été faite au niveau de centre de soudage et

control de Cheraga-Alger (C.S.C).

Figure II.28 Microscope optique de type « NIKON éclipse »

61
CHAPITRE II Matériaux et Techniques expérimentales

II.9 Essai de microdureté

Les mesures de microdureté sont effectuées à l’aide de microduromètre Vickers de type

(Micromet3 ; Buehler) sous une charge de 500g. Cet appareil, équipé d’un microscope
optique de marque matsu zawa (japon) avec un agrandissement (x200), permet de visualiser
l’empreinte laissée par le pénétrateur de géométrie pyramidale à base carré.

Une mesure automatique du diamètre de la diagonale du pénétrateur permet d’accéder à la

valeur de la microdureté sous une charge d’essai donnée. Les profils de microdureté sont
obtenus sur le long d’une direction normale à la surface et sur une section droite de
l’échantillon.

Le pénétrateur est une pyramide en diamant, à base carrée et d’angle au sommet entre faces
opposés égal à 136° (figure II.29). L’empreinte est une pyramide en creux de diagonale
moyenne d1 (en mm, moyenne des deux diagonales du carré de base, mesuré à l’aide d’un
appareil optique approprié). La charge d’essai F (en gramme) est choisie dans une gamme
normalisée. La dureté est donnée par le rapport de F (en Kg-force à l’origine) à la surface
latérale de l’empreinte pyramidale, exprimée par l’équation :

0.102 × 2F Sin(136⁄2) 0.189F

= =
d d

Figure II.29 Pénétrateur utilisé lors de l’essai de microdureté Vickers et la vue de dessus.

Les mesures de microdureté sont effectuées au niveau de centre de soudage et control de

Cheraga-Alger (C.S.C).

62
CHAPITRE II Matériaux et Techniques expérimentales

Figure II.30 Microduromètre.

II.10 Essai de dureté

La dureté est un paramètre permettant de caractérisé les matériaux, La machine de mesure de

la dureté est présentée dans la figure III.32. De type Vickers de marque INNOVATEST
(NEMESIS 9000) dont le poids varie entre 10 et 150 kg.

L’essai de dureté VICKERS consiste à imprimer sur la surface de la pièce un pénétrateur en

forme de pyramide droite à base carrée d’angle au sommet
de 136° sous une charge F et à mesurer la diagonale d de
l’empreinte laissée après suppression de la charge. On
obtient la valeur d en effectuant la moyenne de d1 et d2.
C'est d qui sera utilisé pour le calcul de la dureté. La force et
la durée de l'appui sont également normalisées.
Cet essai est le plus précis est permet de tester des pièces
fines. La surface doit être rectifiée ou polie.

Figure III.31 l’empreinte

de dureté.

63
CHAPITRE II Matériaux et Techniques expérimentales

HV = Dureté Vickers
F = Force appliquée [N]
d = Moyenne des diagonales de l'empreinte [mm]

Le degré de dureté noté Hv.

Les mesures de microdureté sont effectuées au niveau de centre de soudage et control de

Cheraga-Alger (C.S.C). La force utilisée est de 10kg.

Figure III.32 Machine de mesure de la dureté.

II.11 Essais d’usure

Le test Pion-sur-disque est une technique couramment utilisée pour étudier l'usure. Comme
son nom l'indique, un tel appareil se compose essentiellement d'un "pion" en contact avec un
disque rotatif. Soit le pion ou le disque peuvent être l'éprouvette d'intérêt. La surface de
contact de la broche peut être plate, sphérique, ou, quelconque, de n’importe quelle géométrie.

64
CHAPITRE II Matériaux et Techniques expérimentales

Dans un essai pion-sur-disque, le coefficient de frottement est contrôlé au fur et à mesure que
l'usure se produit, la matière enlevée est déterminée par pesée. Les Changements dans le
coefficient de frottement sont souvent le signe d'un changement de mécanisme d'usure, même
si des changements sont souvent observés au cours des premières phases de tests d'usure avant
que les conditions d'équilibre ne s’établissent. Les principales variables qui influent sur le
frottement et l'usure sont la vitesse et la charge.

Figure II.33 Pion sur disque.

On serre l’échantillon dans le mandrin, et on lance le moteur pour le faire tourner à vitesse
constante, puis on pose le pion sur le disque avec une charge totale, M=75g, et on commence
à chronométrer, pendant 5, 10, 15, 20 et 25 min, on arrête la machine, on pèse l’échantillon à
l’aide d’une balance de précision (Figure II.34). Le test Pion-sur-disque à été réalisés au
niveau de laboratoire LTSM, du département de génie mécanique, de l’université Saad
Dahlab de Blida.

Figure II.34 Balance de précision utilisée dans le test d'usure.

65
Chapitre III Résultats et interprétation

Chapitre III

III- Résultats et interprétation

III.1 Introduction

Dans ce chapitre, nous présentons les résultats des traitements thermochimiques (Nitruration
et Cémentation) menées au cours de ce travail et leur interprétation.

III.2 Analyse métallographique

III.2.1 Microstructure a l’état brute

La microstructure suivant c’est de notre acier inoxydable17-7 à l’état brut, comme le montre
la figure III.1

Figure III.1 Microstructure de l’acier inoxydable 17-7 brut (X1000).

66
Chapitre III Résultats et interprétation

Figure III.2 Microstructure de l’acier inoxydable 17-7 brut (X1500).

III.2.2 Microstructure de nitruration
La structure de notre acier après traitement thermochimique de nitruration est constituée de
deux zones, comme le montre la figure III.3

67
Chapitre III Résultats et interprétation

120

Résine

Figure III.3 Micrographie de la couche de l`échantillon nitruré (X200).

Dans cet échantillon on remarque la couche nitruré qu`elle a une épaisseur de 120
(0.12 ). Ces deux zones sont :

 Zone (1) : est la zone qui représente le métal de base (acier 17-7 Ph), ou zone de cœur
qui correspond au substrat.
 Zone (2) : est la zone de diffusion d’azote qui apparait en noire après l’attaque
chimique, a été révélée à l’aide d’une solution de : 6,25 ml de HNO3 + 12.5 ml de
HCl + 0,25 g de CuCl2,

68
Chapitre III Résultats et interprétation

III.2.2.1 La formation des phases nitrurée

Les phases Fe2 N et Fe3 N qui sont caractérisées d’après les essais de micro dureté. Les
phases Fe2 N et Fe3 N se trouvent sur les extrémités de la couche comme le montre la
figure III.4

Fe3 N Fe2 N

Résine

Figure III.4 Micrographie des phases de la couche superficielle de l`échantillon

nitruré (X200) (Fe2N, Fe3N).

69
Chapitre III Résultats et interprétation

La micrographie optique montre l'existence d'une couche nitrurée

 La couche de combinaison (Fe3N) pour cet acier est d'une épaisseur allant de jusqu’à
30µm
 Sous la couche de combinaison, existe une zone, c'est la zone de diffusion (Fe2N), son
épaisseur égale vers 90 µm.
 Enfin, le métal de base apparaît sous la zone de diffusion, la différence de l'épaisseur
conventionnelle obtenue par les profils de microdureté.

III.2.3 Microstructure de cémentation

La microstructure suivant c’est de notre acier inoxydable 17-7 après traitement de
cémentation, comme le montre la figure III.5

900

Résine

Figure III.5 Micrographie de l`échantillon cémenté (X200).

70
Chapitre III Résultats et interprétation

Dans cet échantillon on remarque la couche cémenté qu`elle a une épaisseur de

900 (0.9 ). Ces deux zones sont :

 Zone (1) : est la zone qui représente le métal de base (acier 17-7 Ph), ou zone de cœur
qui correspond au substrat.
 Zone (2) : est la zone de diffusion d’azote qui apparait en noire après l’attaque
chimique, a été révélée à l’aide d’une solution de : 6,25 ml de HNO3 + 12.5 ml de
HCl + 0,25 g de CuCl2,

III.2.3.1 La formation des phases cémentées

La figure suivante représente la coupe métallographique de l`acier 17-7 Ph qui a subit un

traitement de cémentation.

Fe3 C

Métal de base

Résine

Figure III.6 Micrographie des phases de la couche superficielle cémentée.

71
Chapitre III Résultats et interprétation

III.3 Les résultats dureté du traitement thermique

Chaque échantillon est placé sur le support. La charge appliquée est égale à 10kgf.
Pour chaque échantillon, 3 empreintes sont réalisées, donnant ainsi 3 mesures de la dureté
Vickers. La moyenne et l’écart-type ont été calculés pour chaque échantillon. Les résultats
obtenus sont représentés dans le tableau III.1

Traitements Brute mise en mise en durcissement durcissement

solution solution EAU AIR
EAU AIR
1 179 153.2 169.6 469 432

2 178 152.4 165.6 467 420.5

3 181.2 152.8 161.8 466.9 447.1

Dureté Hv
Moyenne 179.4 152.8 165.66 467.63 433.2

Tableau III.1 Les duretés obtenues après déférents types traitements.

Dureté Hv
500
450
400
350
300 Brute
Dureté Hv

Mise en solution EAU

250
Mise en solution AIR
200
Durcissement EAU
150
Durcissement AIR
100
50
0
Brute Mise en Mise en Durcissement Durcissement
solution EAU solution AIR EAU AIR

Figure III.7 Histogramme montre les résultats dureté des déférents types traitements.

72
Chapitre III Résultats et interprétation

D’après l’histogramme Figure III.7 on remarque qu'il y a une évolution de la dureté des pièces
subites d’un traitement de durcissement par rapport à la pièce brute à cause du changement
de la microstructure par création de la martensite et des obstacles sous forme des précipités,
ce dernier gêne le mouvement de la dislocation Ceci qui provoque l’augmentation de la
dureté. C’est-à-dire nous avons une réalisation du phénomène de durcissement structural par
précipitations.

III.4 L’analyse de la micro dureté

Echantillon Epaisseur Micro dureté (Hv)

25 1052
40 865
Nitruré 80 583
110 425
210 282
100 803
250 763
500 653
cémenté
850 428
1200 252

Tableau III.2 La micro dureté en fonction d’épaisseur des échantillons.

1200

1000
Mcrodureté ( Hv)

800

600 Micro dureté(Hv)

400

200

0
10 20 30 50 70 80 100 110 150 190 210
Profendeur de la couche nitruré ( μm )

Figure III.8 Profile de la micro dureté de la pièce nitruré.

73
Chapitre III Résultats et interprétation

900
800

700
Microdureté ( Hv)

600 Micro dureté(Hv)

500
400

300
200
100

0
20 70 160 280 550 650 900 1200 1300
Profendeur de la couche cémenté ( μm )

Figure III.9 Profile de la micro dureté de la pièce cémenté.

Les deux traitements mis, ont permis d`obtenir des couches de diffusion de structures
différentes.

 Pour la couche cémenté on a obtenu une couche de 900 d`épaisseur et d`une micro
dureté de 803Hv cette micro dureté diminue au fur et à mesure qu`on s`éloigne de la
surface jusqu’à une valeur de 252Hv qui représente la micro dureté du métal de base.
 Pour la couche nitruré on a obtenu une couche de 120 d`épaisseur et une micro
dureté de 1052 Hv pour la phase Fe3 N qui chute brusquement a 865 Hv du fait du
passage de la phase Fe3 N a la phase Fe2 N cette micro dureté continue de baisse
progressivement jusqu`à 282 Hv qui représente la micro dureté du cœur (métal de
base).

74
Chapitre III Résultats et interprétation

III.5 Résultats resistance a l`usure

Perte de masse (10-4 g)

Temps(min) Brute Nitruré cémenté

5 14 5 9

10 21 9 13

15 32 17 24

20 44 23 30

25 51 29 36

Tableau III.3 Perte de masse en fonction du temps.

III.5.1 Paramètres tribologiques

Charge = 75g

V : la vitesse de disque = 120 tour/min

R : rayon de cercle d’usure = 7.5 mm

Pion du WC (carbure tungstène) avec un diamètre = 6 mm

Nombre de cycle = (V * tmin) = N

P : Périmètre de cercle = 2πR = 47.1238 mm

D : Distance parcourir = P * N

Temps(min) N P (mm) D (mm) D (m)

5 600 47,1238 28274,28 28,27428

10 1200 47,1238 56548,56 56,54856
15 1800 47,1238 84822,84 84,82284
20 2400 47,1238 113097,12 113,09712
25 3000 47,1238 141371,4 141,3714
Tableau III.4 Distance parcourir.

75
Chapitre III Résultats et interprétation

60

50

40
Perte de masse ( 10-4 g )

30 Brute
Cemente
Nitrure
20

10

0
5 10 15 20 25
Temps (min )

Figure III.10 Histogramme montre les résultats d’essais d’usure.

La première remarque c’est que les pièces traité donnent des bonnes résistances à l’usure par
rapport la pièce brute. D’autre part d’après leur perte de masse le traitement de nitruration est
le mieux résistant à l’usure par rapport à l’autre traitement de cémentation.

L’évolution du taux d’usure en fonction du temps montre que l’usure est minimisée pour la
pièce nitrurée qui résiste environ deux fois plus que la pièce cémenté, environ trois fois plus
que l’échantillon brut.

76
 Conclusion générale

Les aciers inoxydables sont largement utilisés dans l'industrie , pour la production et le
transport de pétrole brut ou de gaz, dans l'industrie chimique, dans l'industrie nucléaire, dans
le domaine maritime et dans la construction aéronautique…etc. Pour cela il faut assurer la
plus grande durée de vie possible dans ses conditions d’emploi, pour un objectif technique et
économique des industriels de tous les secteurs vont dans le sens de la réduction des coûts et
de l’amélioration des performances.

Notre étude a montré que les traitements thermochimiques de l’acier inoxydable à

durcissement par précipitation (semi-austénitique), permettent d’améliorer considérablement
leurs propriétés tribologiques comme la résistance à l’usure, frottement…etc. Et améliorer
aussi les propriétés mécaniques comme la dureté. D’après la formation d’une couche
superficielle de carbures ou nitrures protectrice contre les effets extérieurs.

Les traitements thermochimique les plus utilisés à des hautes températures comme la
carbonitruration nécessite l`utilisation d`un équipement spécial, d`espace réservé et d`un
personnel qualifié.

 La facilité de la mise en œuvre (un four électrique suffit pour le traitement +

poudre), donc la possibilité de faire le traitement localement.

 Le traitement thermochimique de cémentation a donné une couche de diffusion de

900 d`une micro dureté de 803Hv a la surface qui décrois en en allons vers le
cœur.
 Le traitement thermochimique de nitruration a donné une couche de diffusion de
120 mais d`une micro dureté de 1052Hv a la surface de la pièce c`est à dire de
1.3 fois la micro dureté de la pièce cémente et de cinq fois plus que la pièce brute.
 La résistance à l`usure de la pièce nitruré est deux fois mieux que celle de la pièce
cémenté et trois fois mieux que la pièce qui n`a subi aucun traitement, pour les
mêmes conditions de travail
 Enfin reste à étudier le coté économique qu`on n`a pas pu réaliser.

77
 Références bibliographiques

[1] : Alain PRONER : Revêtements par projection thermique, Techniques de l’Ingénieur,

dossier M1645, 10 sept 1999.

[2] : Claude LEROUX : Traitements thermochimiques superficiels - Présentation et

classification, Techniques de l’Ingénieur, dossier M1221, 10 sept 2011.

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