Dédicace

C’est avec un grand plaisir que je dédie ce projet de la fin d’étude

A mes très chers parents Najib et Rabaa
Je vous remercie pour tout le soutien et l’amour que vous me portez depuis mon enfance, pour
tous les efforts que vous m’aviez consentis et tous les conseils que vous m’aviez prodigués. Que ce
modeste travail soit l’exaucement de vos vœux tant formulés et vos innombrables sacrifices.
Puisse Dieu, vous accorder santé, bonheur et longue vie. Aucune dédicace ne saurait exprimer
l’amour l’estime et le respect que j’ai toujours eu pour vous, je vous aime.

A ma chére sœur Eya

Pour son soutien moral et son grand amour. Puisse Allah te protéger, garder et renforcer notre
fraternité. Je te souhaite beaucoup de succès, de prospérité et une vie pleine de joie et de
bonheur, je t’aime ma petite.

A ma chère tante Monia

Je profite de la présente occasion pour vous remercier pour tout le soutien, la sympathie et
l’amour que vous m’accordez. Que Dieu le tout puissant vous comble de santé, de bonheur et
vous prouve une longue vie pleine de joie.

A mes chéres amies Rihab , Nour et Maram

Je ne peux trouver les mots justes et sincères pour vous exprimer mon affection et mes pensées,
vous êtes pour moi des sœurs et des amies sur qui je peux compter. En témoignage de l’amitié qui
nous unit et des souvenirs de tous les moments que nous avons passés ensemble, je vous dédie ce
travail et je vous souhaite une vie pleine de santé et de bonheur.

Nour
 Remerciements
En premier lieu, je remercie Allah pour tous les biens qu’il m’a procurés et parmi eux l’achèvement
de ce travail.

Un grand merci et une profonde gratitude à mon encadrant madame Sonia HAMDOUNIpour avoir
accepté de m’encadrer, ainsi pour ses précieux conseils qu’elle m’a apportée, ses
encouragements, sa gentillesse et sa compréhension.

Je remercie vivement mon encadrant madame Mariem GHARSALLAOUI pour son acceptation de
me soutenir ainsi pour ses précieux conseils et sa gentillesse.

J’adresse mes sincères remerciements à mon encadrant monsieur Redouene MATLAYA pour son
effort, ses encouragements, son aide ainsi que ses conseils qui me permettent d’enrichir mes
connaissances et de me guider pendant la réalisation de stage.

Je suis très touchée par ses qualités humaines et scientifiques qui ont joué un rôle déterminant
dans l’accomplissement de ce travail.

J’adresse aussi mes vifs remerciements aux membres de jury madame Ayet GARRACH et monsieur
WalidABIDIpour avoir bien voulu examiner et juger ce travail.

Je tiens à remercier tous ceux qui ont contribué de près ou de loin à la réalisation de ce travail.
 Sommaire
LISTE DES ABRÉVIATIONS.......................................................................................................................... 1

INTRODUCTION GÉNÉRALE....................................................................................................................... 2

PARTIE 1 : PRÉSENTATION DE L’ORGANISME DE STAGE.............................................................................3

I. PRÉSENTATION DE GREENTECH................................................................................................................4

LES PRINCIPAUX AXES D’INTERVENTION SONT :........................................................................................ 4

II. PRÉSENTATION DE L’HUILERIE ELMAJD ET GROUPE JAMMOUSSI...................................................................4

III. PRÉSENTATION DU LABORATOIRE JOOG.....................................................................................................5

PARTIE 2 : ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE........................................................................................................ 7

I. SECTEUR D’HUILE D’OLIVE.........................................................................................................................8

1. L’OLIVIER......................................................................................................................................................8
1.1. Les Importations mondiales d’huile d’olive............................................................................................8
1.2. Consommation mondiale d’huile d’olive................................................................................................9
1.3. L’importance du secteur dans l’économie de la Tunisie.........................................................................9
2. L'OLÉICULTURE EN TUNISIE............................................................................................................................10
3. GÉNÉRALITÉ SUR L’HUILE D’OLIVE....................................................................................................................10
II. LES QUALITÉS DE L’HUILE D’OLIVE SUR LE MARCHÉ.......................................................................................11
1. LES HUILES D’OLIVE VIERGES PROPRES À LA CONSOMMATION EN L’ÉTAT COMPRENNENT............................................11
1.1. L’huile d’olive vierge extra...................................................................................................................11
1.2. L’huile d’olive vierge............................................................................................................................11
1.3. L’huile d’olive vierge courante.............................................................................................................11
2. LES HUILES D’OLIVE VIERGES QUI DOIVENT FAIRE L’OBJET D’UN TRAITEMENT AVANT LEUR CONSOMMATION..................12
2.1. L’huile d’olive vierge lampante............................................................................................................12
2.2. L’huile d’olive raffinée..........................................................................................................................12
2.3. L’huile de grignons d’olive....................................................................................................................12
III. APERÇU SUR QUELQUES NORMES DE MANAGEMENT APPLICABLES DANS LE SECTEUR DE L’HUILE D’OLIVE..................12
1. ISO...........................................................................................................................................................12
1.1. Définition de l’ISO................................................................................................................................12
1.2. Historique de l’ISO................................................................................................................................13
1.3. Définition de la CEI...............................................................................................................................13
2. LA NORME ISO 9001...................................................................................................................................13
2.1. Définition de la norme ISO 9001..........................................................................................................13
2.2. Historique de la norme ISO 9001.........................................................................................................14
3. LA NORME ISO 17025.................................................................................................................................14
3.1. Historique de la norme ISO 17025.......................................................................................................14
IV. GÉNÉRALITÉ SUR L’ACCRÉDITATION..........................................................................................................16
1. INTRODUCTION............................................................................................................................................16
2. LES ORGANISMES CONCERNÉS PAR L’ACCRÉDITATION..........................................................................................16
3. PRÉSENTATION DU TUNAC...........................................................................................................................17
V. ÉVOLUTION DES NORMES DE QUALITÉ D’HUILE D’OLIVE.................................................................................18
1. EVOLUTION DES EXIGENCES DE LA NORME COI À TRAVERS LE TEMPS.....................................................................18
2. COMPARAISON ENTRE LES EXIGENCES DE LA NORME COI, LE CODEX ALIMENTARIUS ET LA NORME CALIFORNIENNE.........19
2.1. Définition de la norme COI...................................................................................................................19
2.2. Définition du codex Alimentaruis.........................................................................................................19
2.3. Définition de la norme Californienne...................................................................................................19
2.4. Tableau comparatif de quelques critères de qualité et de pureté selon les trois normes...................20
VI. GÉNÉRALITÉ SUR LE CALCUL D’INCERTITUDE...............................................................................................21
1. INCERTITUDE DE MESURE...............................................................................................................................21
2. INCERTITUDE DES VERRERIES..........................................................................................................................21
3. ÉVALUATIONS DES INCERTITUDES-TYPES............................................................................................................21

PARTIE 3 : MÉTHODOLOGIE SUIVIE......................................................................................................... 23

I. CAHIER DES CHARGES.............................................................................................................................24

II. ELABORATION DU FORMULAIRE DE DEMANDE D’ESSAI...................................................................................25
III. ELABORATION DU SYSTÈME DOCUMENTAIRE RELATIF À LA MESURE DE L’ACIDITÉ................................................25
1. LA NORME DE MESURE..................................................................................................................................25
1.1. Principe................................................................................................................................................25
1.2. Les réactifs...........................................................................................................................................25
1.2.1 Préparation des solvants....................................................................................................................25
1.2.2 Mélange des solvants.........................................................................................................................25
1.2.3 Préparation d’hydroxyde de sodium ou d’hydroxyde de potassium..................................................25
1.2.4 Préparation de l’indicateur coloré......................................................................................................26
1.3. Matériels utilisés..................................................................................................................................26
1.4. Mode opératoire..................................................................................................................................27
1.4.1 Méthode au solvant à froid utilisant un indicateur (Méthode de référence).....................................27
1.4.2 Méthode au solvant à froid utilisant un titrage potentiométrique (Méthode de Référence)............27
1.4.3 Méthode à l’éthanol à chaud utilisant un indicateur.........................................................................28
1.5. Calcul....................................................................................................................................................29
1.5.1 Indice d’acide.....................................................................................................................................29
1.5.2 Acidité libre........................................................................................................................................29
2. CALCULS D’INCERTITUDE................................................................................................................................30
2.1. Détermination de l’incertitude sur la concentration de NaOH.............................................................30
2.1.1 Identification des sources d’incertitudes...........................................................................................30
2.1.2 Incertitude sur la pureté :..................................................................................................................32
2.1.3 Incertitude sur la masse molaire MHPK.............................................................................................32
2.1.4 Incertitude sur la masse.....................................................................................................................33
2.1.5 Incertitude sur le volume...................................................................................................................33
2.2. Détermination de l’incertitude sur l’indice d’acide..............................................................................34
2.2.1 Identification les sources d’incertitudes.............................................................................................34
2.2.2 Incertitude du volume........................................................................................................................36
2.2.3 Incertitude de la masse......................................................................................................................36
2.2.4 Incertitude de la masse molaire de NaOH..........................................................................................37
2.2.5 Incertitude sur la concentration de NaOH..........................................................................................38
2.3. Détermination de l’incertitude de l’acidité..........................................................................................38
2.3.1 Identification des sources d’incertitude.............................................................................................38
2.3.2 Incertitude de la masse molaire de l’acide oléique............................................................................40
2.3.3 Incertitude de la concentration de la solution d’hydroxyde de sodium (NaOH)................................41
2.3.4 Incertitude du volume de la solution d’hydroxyde de sodium...........................................................41
2.3.5 Incertitude de la masse......................................................................................................................42
3. LES MODES OPÉRATOIRES..............................................................................................................................42
3.1. Préparation de l’indicateur coloré........................................................................................................42
3.2. Préparation de solvant.........................................................................................................................42
3.3. Préparation de NaOH...........................................................................................................................43
3.4. Mesure de l’acidité...............................................................................................................................43
4. FORMULAIRES D’ENREGISTREMENT..................................................................................................................44
IV. ELABORATION DU SYSTÈME DOCUMENTAIRE RELATIF À LA MESURE DE L’ABSORBANCE DANS L’UV.........................45
1. LA NORME DE MESURE..................................................................................................................................45
1.1. Principe................................................................................................................................................45
1.2. Réactifs utilisés.....................................................................................................................................45
1.3. Mode opératoire..................................................................................................................................45
1.4. Expressions des résultats.....................................................................................................................45
2. CALCULS D’INCERTITUDE................................................................................................................................46
2.1. Détermination de l’incertitude sur l’absorbance.................................................................................46
2.2. Identification des sources d’incertitude...............................................................................................47
2.3. Incertitude de la concentration de la solution.....................................................................................47
2.3.1 Pureté.................................................................................................................................................47
2.3.2 La masse.............................................................................................................................................48
2.3.3 Le volume...........................................................................................................................................48
2.4. Incertitude de l’étalonnage de la cuve.................................................................................................49
2.5. Incertitude d’étalonnage de l’extinction mesurée à une longueur d’onde..........................................49
3. LE MODE OPÉRATOIRE...................................................................................................................................50
4. FORMULAIRES D’ENREGISTREMENT..................................................................................................................50
V. ELABORATION DES CARTES DE CONTRÔLE DES INSTRUMENTS DE MESURE...........................................................51
1. INTRODUCTION............................................................................................................................................51
2. PRINCIPE....................................................................................................................................................51
3. RÉSULTATS.................................................................................................................................................52
3.1. Carte de contrôle des balances 01 & 02...............................................................................................53
3.2. Carte de contrôle du spectrophotomètre............................................................................................55
VI. ELABORATION DU MODÈLE DU RAPPORT D’ESSAI........................................................................................56

CONCLUSION ET PERSPECTIVES............................................................................................................... 57

RÉFÉRENCES BIBLIOGRAPHIQUES............................................................................................................ 58

ANNEXES................................................................................................................................................ 60
 Liste des abréviations
Abréviations Nom
COI Conseil oléicole international

ONAGRI Observation national de l’agriculture

UE Union européenne

HOV Huile d’olive vierge

ISO Organisation internationale de normalisation

CEI Commission électrotechnique internationale

SMQ Système de management de la qualité

TUNAC Conseil National d’accréditation en Tunisie

FAO L’organisation pour l’alimentation et l’agriculture

OMS Organisation Mondiale de la santé

Meq Milliéquivalent

NaOH Hydroxyde de sodium

KOH Hydroxyde de potassium

WAV Indice d’acide

Ac Acidité libre

HPK Hydrogénophtalate de potassium

EMT Ecart maximum toléré

UV Ultra-violet

LCI Limite de contrôle inférieur

LCS Limite de contrôle supérieur

LSI Limite de surveillance inférieure

LSS Limite de surveillance supérieure

NS Non spécifié

Page 1
 Introduction générale
L'huile d'olive est un produit alimentaire de grande valeur, reconnue par ses qualités gustatives et
ses bienfaits pour la santé. Sa production et sa commercialisation sont soumises à des normes
strictes afin de garantir la qualité et la sécurité du produit final. Donc les analyses deviennent un
outil important pour la prise de décision et par conséquent l’accréditation ISO 17025 joue un rôle
crucial pour la valorisation de l'huile d'olive etpermet aussi de garantir la pureté, la provenance et
les caractéristiques organoleptiques de l'huile d’olive en offrant aux consommateurs et aux
professionnels ses garanties.

La valorisation de l'huile d'olive ne repose pas uniquement sur ses propriétés intrinsèques mais
également sur la confiance qu’elle inspire aux consommateurs. Une huile d’olive accréditée
bénéficie d’une reconnaissance qui assure sa qualité et son authenticité, éléments essentiels pour
se distinguer sur le marché international. De plus pour les producteurs, l'accréditation permet
d'accroître la confiance des consommateurs dans la qualité et l'authenticité de leur huile d'olive,
facilitant ainsi l'accès aux marchés nationaux et internationaux.

La qualité de l’huile d’olive est le résultat d’une interaction complexe entre des facteurs naturels
et des pratiques humaines. L’accréditation, en imposant des critères rigoureux et des contrôles
réguliers, assure que ces facteurs sont optimisés pour produire une huile d’olive de haute qualité.

Dans ce contexte, ce présent travail a pour objectif d’augmenter la qualité des produits
agroalimentaires à travers la mise en place de la norme ISO 17025 au sein d’un laboratoire
d’analyse d’huile d’olive par la réalisation des analyses des huiles d’olives vierges suivante :

Acidité, K232, K270 et ΔK.

Le rapport comporte quatre chapitres. La deuxième partie présente une synthèse bibliographique
qui traite une généralité sur le secteur d’huile d’olive, les différentes qualités d’huile d’olive sur le
marché, un aperçu sur quelques normes de management applicables dans le secteur de l’huile
d’olive et une généralité sur l’accréditation.

La troisième partie est consacrée sur l’élaboration des systèmes documentaires relatifs à la
mesure de l’acidité et de l’absorbance dans l’UV, le calcul d’incertitude et l’élaboration des cartes
de contrôle des instruments de mesure.

La dernière partie est conservé à la conclusion et perspectives.

Page 2
Partie 1 : présentation de
l’organisme de stage

Page 3
I. Présentation de GREENTECH
La société "GREEN TECH" fondée en 2014 par une équipe d’ingénieurs maghrébins spécialistes en
génie des procédés, la société GREEN TECH ENGINEERING basée à Sfax – TUNISIE développe des
solutions industrielles « vertes » qui ont pour objectif l’amélioration des procédés de fabrication et
la préservation de l’environnement.

Son équipe peut assurer, sur demande, l’étude et la réalisation des prototypes d’unités de
production à l’échelle « pilote » pour l’élaboration et/ou la validation des brevets.

Ses experts assurent de l’assistance technique aux profits des industriels ou des agriculteurs qui
visent l’amélioration de leur production.

Les principaux axes d’intervention sont :

- Création de services d’engineering industriels et études techniques.
- Conception et réalisation des prototypes des systèmes de production industrielle.
- Conception et réalisation des prototypes des systèmes de production des énergies
renouvelables et la gestion des déchets
- Conception et réalisation des prototypes des systèmes de production de l’industrie
oléicole.
- Conception et réalisation des équipements didactiques en génie des procédés.
- Assistance technique et formation.

II. Présentation de l’huilerie ELMAJD et groupe

JAMMOUSSI
Le groupe JAMMOUSSI est fondé depuis 1970, il est parmi les grands fournisseurs des huiles
d’olives en Tunisie.
Il produit et exporte pour le monde entier tous les types des Huiles d’Olives en vrac et
conditionnées (Huile d’Olive extra vierge et Huile d’Olive Biologique).
Il a marqué se présence sur le marché Tunisien et mondiale grâce à la modernité et le respect des
traditions agricoles.
Et grâce à son emplacement stratégique sur la côte méditerranéenne, les transactions avec les
grands ports seront plus rapides et garantiront le délai de livraison.

Page 4
Afin de renforcer sa propre capacité de trituration, le fils du fondateur du groupe, Majdi
JAMMOUSSI, a créé huilerie ELMAJD en 2000 à route taniour km 17 sfax, avec une capacité de
trituration totale de 140 tonnes d’olive par jour, répartie sur deux chaines :

 Une chaine Pieralisi : 50 t/jour

 Une chaine POLAT : 90 t/jour
L’organisation de la société est gérée par l’organigramme suivant :

MAJDI JAMMOUSSI
Gérant

Hichem JAMMOUSSI
Directeur Site

Redouane MATLAYA Omar MOALLA Abdelaziz KOLIBALY

Resp. Laboratoir Resp. Gestion des piles Resp. Trituration

Figure 1 : diagramme de la société JAMMOUSSI

III. Présentation du laboratoire JOOG

Le laboratoire a été créé en 2022, pour assurer les analyses des huiles d’olives vierges pour les
trois sociétés appartenant au groupe JAMMOUSSI afin de mieux maitriser la qualité des produits
commercialisés dans la phase d’achat, production , stockage et commercialisation. Il assure les
analyses suivantes :

Page 5
 N° Paramètre Accréditation
1 Acidité Oui
2 K232 Oui
3 K270 & DK Oui
4 Masse volumique Non
5 Indice de peroxyde Non
6 Humidité & matière vol. Oui
7 Composition Acidique Oui
8 Résidus des Pesticides Non
9 Alcools aliphatiques Non
10 Composition stérolique Non
11 Cires Non
12 Esters éthyliques Non
13 Analyse Sensorielle Oui

Le laboratoire est organisé selon la structure suivante :

Directeur Laboratoire
M. Redouane MATLAYA

Directeur Technique Réceptionniste Chef Panel

Mme Mariem
Mme Amira TURKI GHARSALLAOUI

Responsa Responsable
Responsable
Mme Stock &
Métrologie &
Soulaym
Maintenance
ble Achat Sous Chef Panel Adjoint
a Lab
Mme Marwa Produits
Mme Ons
Mme Ines REKIK
DERBEL BOUGACHA
BOUASSI
DA
Membres du
panel

Figure 2: organigramme du laboratoire JOOG

Page 6
Page 7
 Partie 2 :Etude
Bibliographique

Page 8
I. Secteur d’huile d’olive
1. L’olivier
L’olivier est un bel arbre fruitier, qui a été domestiqué depuis plusieurs millénaires. Emblématique
du bassin méditerranéen, il est l'un des socles de la culture gréco-latine, l'historienne Martine
Chalvet considérant que la civilisation romaine s'est fondée sur la triade pain-vin-huile d'olive.

Olea europaea est une variété qui a été domestiquée depuis plusieurs millénaires. Il produit plus
de 2000 variétés d’olives à travers le monde, chaque région ayant sa propre spécificité.

Dès le IVe millénaire, on extrayait déjà l’huile d’olive au Liban, à Chypre et en Crète, et dès l’âge de
bronze, le commerce de l’huile d'olive se faisait jusqu’en Asie mineure et en Mésopotamie.
Plus tard, les Espagnols l’introduisirent dans le Nouveau Monde, en Amérique du Sud et en
Californie, si bien que c’est au XIXe siècle qu’il connut son extension maximale.
En plus de l'olive de table, verte ou noire, l'huile extraite par pression est traditionnellement
consommée telle quelle, pour les sauces ou la cuisson, mais aussi pour la production de produits
cosmétiques tels que le savon ou le liniment [1].

1.1. Les Importations mondiales d’huile d’olive

Selon le Conseil oléicole international (COI), les importations mondiales d'huile d'olive et d'huile
d'olive vierge représentent environ 80 % en provenance de sept marchés mondiaux : les États-Unis
représentent 35 %, l'Union européenne 17 %, le Brésil 8 %, le Japon avec 6%, le Canada avec 5%, la
Chine avec 4% et l’Australie avec 3% [2].

Durant la campagne 2022/2023, les importations d’huiles d’olive et d’huiles d’olive vierges sur les
sept principaux marchés ont atteint 463 386 tonnes[2].

Les plus grands exportateurs d’huile d’olive sont l’Espagne avec une part de 31,7 %, suivie de la
Tunisie avec 18,2 %, l’Italie avec 20,3 %, le Portugal avec 9,8 %, la Turquie avec 9,8 %, l’Argentine
avec 2,9 %, la Grèce avec 2,6 % et le Chili avec 1,1 % [2].

Selon l’ONAGRI, les exportations de l’huile d’olive tunisiennes depuis le début de la campagne à fin
juillet 2023 ont atteint 171,4 mille tonnes d’une valeur de 2765,1 Millions DT, soit une baisse en
volume de 2,6% contre une hausse de 49,5% en termes de valeur par rapport à la même période
de la campagne 2021- 2022. Le prix moyen enregistré durant les neuf premiers mois de la
campagne a augmenté de 53,5% soit 16,13 DT/kg contre 10,51 DT/kg enregistré au cours de la
même période de la campagne précédente [2].

Page 9
1.2. Consommation mondiale d’huile d’olive

D'après les informations fournies par le Conseil oléicole international, la consommation d'huile
d'olive a connu une augmentation plus prolongée que la production au cours des trois dernières
campagnes (2019/20, 2020/21 et 2021/22). Environ 3 215 000 tonnes seraient atteintes cette
année [3].

L’Union européenne occupe la première place en tant que producteur, consommateur et

exportateur d'huile d'olive.

Elle produit environ 67 % du total mondial. Quelque 4 millions d’hectares, situés principalement
dans les pays méditerranéens de l’UE, sont consacrés à la culture des oliviers.

Le principal consommateur d'huile d'olive dans l'UE est l'Italie et l'Espagne, avec une
consommation annuelle d'environ 500 000 tonnes chacune.

Au total, l'Union européenne constitue environ 53 % de la consommation mondiale[4].

1.3. L’importance du secteur dans l’économie de la Tunisie

En Tunisie, la filière de l’huile d’olive joue un rôle important dans l’économie nationale. Toutefois,
nos exportations en ce produit sont principalement en vrac. Avec l'évolution vers une économie
mondiale caractérisée par la libéralisation des échanges, le marché devient de plus en plus
concurrentiel. Cela exige une augmentation à la fois de la quantité (via un rendement optimal) et
de la qualité de l'huile d'olive tunisienne pour qu'elle réponde mieux aux normes
internationales[5].

Aussi on trouve que la Tunisie est le deuxième pays à la fois producteur mondial et exportateur
d’huile d’olive vierge (HOV) après l’Union européenne[6].

L’oléiculture constitue sans doute l’un des principaux secteurs stratégiques de l’économie en
général et de l’agriculture en particulier sur le plan socio-économique. Elle contribue efficacement
à la réalisation des objectifs nationaux en matière de développement économique et social à
savoir l’autonomie alimentaire, l’équilibre de la balance de paiement et la réduction du chômage
[7].

La branche huile d’olive et ses dérivés est l’une des branches stratégiques de l’économie
tunisienne, en raison de ses dimensions sociales et économiques du pays et représente presque 15
% de la valeur totale de la production agricole finale. Le commerce international de l’huile d’olive

Page 10
représente 50 % du total des exportations agricoles, 5,5 % des exportations totales et constitue la
cinquième source de revenus en devises du pays [8].

2. L'oléiculture en Tunisie

L'oléiculture en Tunisie est un domaine particulier à plus d'un titre. C'est une activité qui
représente une histoire ancienne et récente de la population. Les premiers oliviers connus en
Tunisie datent de plus d’un siècle [9].

L’oléiculture tunisienne s’étend sur une superficie d’environ 1,9 million d’hectares avec un nombre
de pieds avoisinant les 103 millions. La densité moyenne est de 50 arbres par hectare contre une
moyenne de 100 pieds à l’hectare en Europe où les conditions pluviométriques sont plus
favorables [7].

La Tunisie est le pays du Sud de la Méditerranée qui est le plus connu dans le domaine de la
culture des olives et de l’exportation de l’huile d’olive, après l’Union européenne[10].

La Tunisie est considérée comme l’un des principaux pays producteurs d’olives du bassin
méditerranéen, et ses capacités de production d’olives sont reconnues dans le monde entier. La
Tunisie est le troisième producteur mondial d’huile d’olive ; le secteur de l’olive y est considéré
comme une « réussite agricole ».

Cette réputation, associée à un climat favorable, pousse la Tunisie à continuer de renforcer sa

production d’olives pour répondre à la hausse de la demande mondiale [11].

3. Généralité sur l’huile d’olive

En Tunisie, l’olivier à huile contribue à la formation d’un tissu industriel très important assurant la
transformation, l’extraction de l’huile de grignons, le raffinage et le conditionnement. Ce tissu
comprend approximativement 1723 Huileries, 6 unités d’extraction de l’huile de grignon, 4 unités
de raffinage et 50 unités de conditionnement[12].

L’huile d’olive est largement appréciée dans le monde entier pour ses qualités nutritionnelles, ses
effets bénéfiques sur la santé et ses caractères organoleptiques[13].

Il est plébiscité pour son goût, mais aussi pour ses vertus. C’est l’aliment santé par excellence[14].

Les Grecs anciens, les Phéniciens et les Romains utilisaient l’huile d’olive depuis de nombreuses
années pour leur cuisine (à l’origine de la cuisine méditerranéenne) et pour leurs produits
cosmétiques [14].

Page 11
En Tunisie, l’huile d’olive est un produit stratégique d’exportation. Il a un rôle important sur le plan
économique, social et environnemental. De plus, il contribue à la réalisation des objectifs
nationaux de sécurité alimentaire, de création d’emploi, d’équilibre de la balance commerciale, de
préservation des ressources naturelles et de limitation de l’exode rural [13].

II. Les qualités de l’huile d’olive sur le marché

L'huile d'olive est un jus de fruit de qualité exceptionnelle sur le plan nutritionnel, sensoriel et
fonctionnel. Il représente une source lipidique typique du régime alimentaire méditerranéen, dont
la consommation a été liée à une réduction significative de l'incidence des maladies
cardiovasculaires, des troubles neurologiques et des cancers du sein et du côlon ainsi qu’à des
propriétés hypolipidémiques et antioxydants[15].

La qualité d'une huile est déterminée par un ensemble de caractéristiques physico-chimiques et

sensorielles qui la classent dans les différentes catégories établies par la norme commerciale du
Conseil Oléicole International [15].

Les huiles d’olive vierges sont les huiles obtenues uniquement par des procédés mécaniques ou
d’autres procédés physiques dans des conditions, thermiques notamment, qui n’entraînent pas
d’altération de l’huile, et n’ayant subi aucun traitement autre que le lavage, la décantation, la
centrifugation et la filtration.

1. Les huiles d’olive vierges propres à la consommation en l’état

comprennent

1.1. L’huile d’olive vierge extra

Huile d’olive vierge dont l’acidité libre exprimée en acide oléique est au maximum de 0,8 grammes
pour 100 grammes.

1.2. L’huile d’olive vierge

Huile d’olive vierge dont l’acidité libre exprimée en acide oléique est au maximum de 2 grammes
pour 100 grammes.

1.3. L’huile d’olive vierge courante

Huile d’olive vierge dont l’acidité libre exprimée en acide oléique est au maximum de 3,3 grammes
pour 100 grammes.

Page 12
2. Les huiles d’olive vierges qui doivent faire l’objet d’un traitement
avant leur consommation

2.1. L’huile d’olive vierge lampante

L’huile d’olive vierge lampante est l’huile d’olive vierge dont l’acidité libre exprimée en acide
oléique est supérieure à 3,3 grammes pour 100 grammes et/ou dont les caractéristiques physico-
chimiques et organoleptiques correspondent à celles fixées pour cette catégorie par la norme du
COI. Elle est destinée aux industries du raffinage ou à des usages techniques.

2.2. L’huile d’olive raffinée

L’huile d’olive raffinée est l’huile d’olive obtenue des huiles d’olive vierges par des techniques de
raffinage qui n’entraînent pas de modifications de la structure glycéridique initiale. Son acidité
libre exprimée en acide oléique est au maximum de 0,3 gramme pour 100 grammes et ses autres
caractéristiques correspondent à celles fixées pour cette catégorie par la norme du COI.

2.3. L’huile de grignons d’olive

L’huile de grignons d’olive est l’huile obtenue par traitement aux solvants ou d’autres procédés
physiques, des grignons d’olive, à l’exclusion des huiles obtenues par des procédés de
réestérification et de tout mélange avec des huiles d’autre nature [16].

III. Aperçu sur quelques normes de management

applicables dans le secteur de l’huile d’olive
1. ISO

1.1. Définition de l’ISO

L'ISO est une organisation internationale de normalisation réunit des professionnels du monde
entier pour définir les meilleures pratiques à suivre, de la fabrication des biens aux processus de
gestion.

L'ISO est l'une des organisations non gouvernementales les plus anciennes indépendante et
composée de membres de 162 pays [17].

Page 13
1.2. Historique de l’ISO

L'histoire de l'Organisation internationale de normalisation a commencé en 1946 à Londres, où

des délégués de 25 pays se réunirent pour discuter de l'avenir de la normalisation [17].

L'ISO a été officiellement fondée en février 1947 [17].

Actuellement, il existe 784 comités techniques et sous-comités qui sont responsables de la

création des normes internationales [17].

1.3. Définition de la CEI

Fondée en 1906, la CEI (Commission électrotechnique internationale) est la principale organisation

mondiale qui élabore et publie des Normes internationales pour tout ce qui a trait à l'électricité,
l'électronique et les technologies apparentées. Ces domaines sont regroupés sous le vocable
"électro technologie. La CEI administre également trois Systèmes mondiaux d’évaluation de la
conformité, l’IECEE, l’IECEx et l’IECQ, pour les essais, la certification et l’homologation
d’équipements, de systèmes et de composants aux Normes internationales CEI. Partout où vous
trouvez de l’électricité et de l’électronique, vous trouvez la CEI, qui apporte expérience et savoir-
faire en matière de sécurité, de fiabilité et de sûreté de fonctionnement, d’environnement,
d’efficacité de l’énergie électrique et d’énergies renouvelables[18].

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) et la CEI (Commission électrotechnique

internationale) forment le système spécialisé de la normalisation mondiale. Les organismes
nationaux membres de l'ISO ou de la CEI participent au développement de Normes internationales
par l'intermédiaire des comités techniques créés par l'organisation concernée afin de s'occuper
des domaines particuliers de l'activité technique[19].

2. La norme ISO 9001

2.1. Définition de la norme ISO 9001

ISO 9001 est une norme de management de la qualité reconnue dans le monde entier. Elle aide les
organismes de toutes tailles, quelle que soit le secteur, à améliorer leurs performances, à
répondre aux attentes de leurs clients et à démontrer leur engagement en faveur de la qualité. Ses
exigences définissent de quelle manière il convient d’établir, de mettre en œuvre, de tenir à jour
et d’améliorer en continu un système de management de la qualité (SMQ) [20].

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 Avec plus d’un million de certificats délivrés à des organismes dans 189 pays, ISO 9001 est la
norme de management de la qualité la plus largement utilisée au monde. Au sein de la famille de
normes ISO 9000, qui repose sur sept principes de management de la qualité, notamment une
forte orientation client et l’amélioration continue, ISO 9001 est la seule norme dont l’application
qui peut faire l’objet d’une certification [20].

2.2. Historique de la norme ISO 9001

Cette norme a été établie en 1987 dans le but de répondre aux exigences qualité les plus basiques
au niveau international [21].

La première révision de cette norme a eu lieu en 1994, elle a permis une vision plus globale avec
plus d'exigences concernant l'aspect organisationnel[21].

La révision suivante fut en 2000. Suite à cette révision, la norme a intégré les concepts de
satisfaction client, l’approche processus ainsi que l’amélioration continue[21].

La révision qui eut lieu en 2008 : il n’y a pas eu de grandes modifications. En revanche, des
précisions ont été apportées pour une meilleure compréhension des exigences[22].

ISO 9001 Version 2015 c’est la dernière version de la norme. Il y a une modification au niveau de la
de la structure, une organisation plus performante intégrant une approche processus, le cycle
PDCA et une approche par les risques à tous les niveaux de l’organisation.

3. La norme ISO 17025

3.1. Historique de la norme ISO 17025

La Norme internationale ISO/IEC 17025 établit les exigences générales de compétence,

d'impartialité et de cohérence des activités des laboratoires et contribue à garantir l'exactitude et
la fiabilité des résultats de leurs étalonnages et essais [17].

La norme contribue également à faciliter la coopération entre les laboratoires et d’autres

organismes en assurant une meilleure acceptation des résultats dans différents pays. Les
certificats et rapports d’essai peuvent être reconnus d’un pays à l’autre sans qu’il ne soit
nécessaire de procéder à de nouveaux essais, facilitant ainsi le commerce international [17].

La norme NF EN ISO/CEI 17025 a été publiée pour la première fois en 1999. Elle contient toutes les
exigences que doivent satisfaire les laboratoires d’essais et d’étalonnages s’ils entendent apporter
la preuve qu’ils gèrent un système qualité, sont techniquement compétents et sont capables de

Page 15
produire des résultats techniquement valables, sont techniquement compétents et sont capables
de produire des résultats techniquement valables[19].

Cette première édition faisait référence à l'ISO 9001:1994 et à l'ISO 9002 :1994 [23].

En 2005 l'Organisation internationale de normalisation (ISO) a publié une version actualisée de la

norme ISO/IEC 17025, cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO/CEI
17025 :1999).

La présente version corrigée de l’ISO/CEI 17025 :2005 inclut les corrections suivantes :

- Le remplacement du terme «prescriptions» par le terme «exigences» dans tout le

document.
- Le remplacement des termes «consignés et consigner» par les termes «rapportés et
rapporter» dans tout le document.
- Le remplacement du terme «valables» par le terme «valides» dans tout le document.
- Le remplacement du terme «s'assurer» par le terme «assurer» dans tout le document.
- D'autres modifications mineures pour améliorer la compréhension de la présente Norme
internationale[23].

L'ISO/CEI 17025 :2005 établit les exigences générales de compétence pour effectuer des essais
et/ou des étalonnages, y compris l'échantillonnage. Elle est applicable à tous les laboratoires,
quels que soient leurs effectifs, l'étendue du domaine de leurs activités d'essai et/ou d'étalonnage.

Elle est destinée à être utilisée par les laboratoires qui élaborent leur système de management
pour la qualité et les activités administratives et techniques. Elle peut également être utilisée par
les clients des laboratoires, les autorités réglementaires et les organismes d'accréditation engagés
dans des activités de confirmation ou de reconnaissance de la compétence des laboratoires[23].

La norme ISO/IEC 17025 a été révisée en 2017.

Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO/IEC 17025 :2005), qui a fait
l’objet d’une révision technique.

Les principales modifications apportées par rapport à l’édition précédente se présentent de la

façon suivante :

- la réflexion basée sur le risque appliquée à la présente édition a permis de réduire les
exigences prescriptives et de les remplacer par des exigences axées sur la performance.

Page 16
 - les exigences relatives aux processus, procédures, informations documentées et
responsabilités organisationnelles sont plus souples que celles de l’édition précédente.
- une définition du terme «laboratoire» a été ajoutée [17].

IV. Généralité sur l’accréditation

1. Introduction

La certification est, quant à elle, une attestation délivrée par une tierce partie relative à des
produits, des processus, des systèmes ou des personnes [24]. Alors que l’accréditation est une
attestation délivrée par un organisme d’évaluation de la conformité, constituant une
reconnaissance formelle de la compétence de ce dernier à réaliser des activités spécifiques
d’évaluation de la conformité [24].

En effet, l’accréditation est une reconnaissance formelle de la compétence d'un Organisme

d'Evaluation de la Conformité accrédité, à l'échelle nationale, pour effectuer des tâches bien
définies. Elle est Une assurance de la qualité, de la sécurité publique à l'échelle nationale et
internationale. C’est aussi une image publique positive et une réputation croissante.

L’accréditation permet de créer une relation de confiance entre consommateurs, importateurs et

exportateurs, de créer sur le plan national et international, la transparence et la comparabilité au
marché [25].

2. Les organismes concernés par l’accréditation

L’accréditation concerne les organismes d'évaluation de la conformité, notamment les

laboratoires, les organismes de certification et les organismes d'inspection.

Ces organismes utilisent ISO/IEC 17025 pour l’évaluation et l’accréditation des laboratoires [23].

Le tableau suivant décrit la liste des référentiels applicables par domaine[25] :

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 Tableau 1: type d'organisme d'évaluation de la conformité

Type d’Organisme d’évaluation de la conformité Référentiel

Laboratoires d'essai & d'étalonnage et d’analyses ISO/CEI 17025
Laboratoires d'analyse de biologie médicale ISO 15189
Organismes d'inspection ISO/CEI 17020
Organismes de certification de produits ISO/CEI Guide 65
Organismes de certification des systèmes de management ISO/CEI 17021
Organismes de certification de personnel ISO/CEI 17024
ISO Guide 34 en
Producteurs de matériaux de référence complément à ISO/CEI
17025 ou ISO/CEI 15189
Organisateurs d'essais d'aptitude (PT Providers) ISO/CEI 17043

3. Présentation du TUNAC

Le Conseil National d’Accréditation TUNAC est un établissement public à caractère non

administratif.

Le TUNAC, est le seul organisme national d’accréditation, à but non lucratif, reconnu par le
gouvernement pour évaluer, par rapport aux normes internationalement reconnues, les
organismes d’évaluation de la conformité qui fournissent les certifications, les inspections, les
essais, les analyses et les services d'étalonnage.

Il est géré par un Conseil d’Entreprise représentant les différents ministères concernés, l’UTICA,
l’UTAP, l’UDC, ainsi qu’un membre représentant les organismes d’évaluation de la conformité. La
direction générale assure la direction administrative, financière et technique de l’établissement.

Le personnel permanent du TUNAC compte une vingtaine de cadres administratifs et techniques

dont huit ingénieurs prenant en charge la gestion des quatre sections d’accréditation :
certification, essais et étalonnages, analyses et inspection.

Le TUNAC a pour mission d’attester de la compétence et de l’impartialité des organismes

d’évaluation de la conformité. Cette mission est menée conformément à la réglementation
nationale et aux normes internationales[25].

Page 18
V. Évolution des normes de qualité d’huile d’olive
1. Evolution des exigences de la norme COI à travers le temps

La norme commerciale applicable aux huiles d’olive et aux huiles de grignons d’olive du Conseil
Oléicole International (COI) a connu une évolution en 2001 et en 2019.

Alors le COI a publié des normes relatives à la qualité de l'huile d'olive, définissant les
caractéristiques physico-chimiques et organoleptiques nécessaires pour la classification dans
différentes catégories.

Les principales modifications entre les normes COI sur la qualité de l'huile d'olive vierge extra sont
résumées dans ce tableau : [26], [27]

Tableau 2: réduplicatif des principales modifications entre les normes COI sur la qualité de l(huile
d'olive : 2001 et 2022

Critères de qualité Norme COI 2001 Norme COI 2022

Acidité libre
≤ 1,0 ≤ 0,80
(% m/m exprimée en acide oléique)

Absorbance dans l’ultraviolet (K1%)

● à 270 nm ≤ 0,25 ≤ 0,22
● à 232 nm Absence ≤ 2,50
D’après ce tableau on remarque que pour l’acidité libre de l'huile d'olive vierge extra : la limite
maximale d'acidité a été abaissée de 1 à 0,8 (% m/m exprimée en acide oléique).

Il y a absence de K 232 en 2001.

Aussi, on trouve que les esters éthyliques d'acides gras (FAEE) et lateneur en phénols ont été
introduits comme paramètres de qualité dans la norme COI de 2022 pour l'huile d'olive vierge
extra.

La norme COI 2022 a introduit d'autres modifications, notamment :

- Des limites plus strictes pour certains contaminants, tels que les métaux lourds et les
résidus de pesticides.
- Des modifications au niveau des méthodes d’analyses et d’échantillonnages qui sont bien
détaillées et plus strictes.

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2. Comparaison entre les exigences dela norme COI, le codex
Alimentarius et la norme californienne

2.1. Définition de la norme COI

Le Conseil oléicole international est une organisation intergouvernementale à but non lucratif
consacrée à l’huile d’olive et aux olives de table.
Il a été créé en 1959 sous les auspices des Nations Unies pour administrer les différents accords
internationaux sur l’huile d’olive et les olives de table conclus depuis lors.
Le Conseil contribue au développement responsable et durable de l’oléiculture et sert de forum
mondial pour discuter des questions de politique générale et relever les défis actuels et futurs de
l’oléiculture. Parmi ses domaines d’action figurent l’établissement de normes techniques pour le
secteur, la promotion de la recherche sur la qualité dans les domaines de l’oléiculture et de
l’oléotechnie, et l’éducation sur l’huile d’olive et le régime méditerranéen [26].
2.2. Définition du codex Alimentaruis

Le Codex Alimentaruis, ou «Code alimentaire», est un ensemble de normes, de lignes directrices et

de codes d'usages adoptés par la Commission du Codex Alimentaruis. La Commission a été fondée
par l'Organisation des Nations Unies pour l'alimentation et l'agriculture (FAO) et l'Organisation
Mondiale de la Santé (OMS) dans le but de protéger la santé des consommateurs et de
promouvoir des pratiques loyales en matière de commerce de denrées alimentaires.
Les normes Codex garantissent la sécurité sanitaire des aliments en vue de leur
commercialisation[28].
2.3. Définition de la norme Californienne

Sert à garantir la qualité de l'huile produite à partir d'olives en Californie, améliorer la croissance
continue de la production d'huile d'olive grâce à une plus grande consommation et commercez en
toute confiance dans la qualité constante et élevée des huiles d'olive de Californie et fournissez
aux producteurs, aux manutentionnaires, aux acheteurs et aux consommateurs d'huile de
Californie des produits fiables et des informations fiables concernant la qualité et la qualité du
produit [29].

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2.4. Tableau comparatif de quelques critères de qualité et de pureté selon
les trois normes

Tableau 3:comparaison de quelques critères de qualité et de pureté selon les trois normes

Codex La norme
Norme COI
Critères Alimentarius californienne
[30]
[28] [29]
Critères de qualité
Caractéristiques organoleptiques :
● médiane du défaut = 0,0 =0.0 =0,0
● médiane du fruité > 0,0 > 0,0 >0,0
acidité libre (% m/m exprimée en acide ≤ 0,80 ≤ 0,80 ≤0.5
oléique)
Indice de peroxyde (meq O2 /kg d'huile) ≤ 20,0 ≤ 20 ≤ 15,0
Absorbance dans l’ultraviolet (K270 nm) ≤ 0,22 ≤ 0,22 ≤0,22
Absorbance dans l’ultraviolet (K232 nm) ≤2.50 ≤ 2,50 ≤2,40
Absorbance dans les ultravioletsDelta K ≤0,01 ≤0,01
Teneur en eau et en matières volatiles % m/m ≤0,2 ≤ 0,2 NS
Teneur en impuretés insolubles dans l’éther de ≤ 0,10 - NS
pétrole % m/m
Traces métalliques mg/kg NS
fer ≤ 3,0 ≤ 3,0
cuivre ≤0,1 ≤0,1
Humidité et matières NS NS ≤0,2
volatiles (%m/m)
Impuretés insolubles(INI) (%m/m) NS NS ≤0,1
Composition acidique(% m/m d’esters méthyliques)
Acide myristique ≤0,03 ≤0,03 ≤0,05
Acide palmitique 7,50 – 20,00 7,0 – 20,00 7,0 – 22,0
Acide palmitoléique 0,30 – 3,50 0,3 – 3,50 0,25 – 3,5
Acide heptadécanoïque ≤0,40 ≤0,4 ≤0,3
Acide heptadécénoïque ≤0,60 ≤0,6 ≤0,5
Acide stéarique 0,50 – 5,00 0,5 – 5,0 0,5 - 5,0
Acide oléique 55,00 – 83,00 53,0 – 85,0 50,0 – 85,0
Acide linoléique 2,50 – 21,00 2,5 – 21,0 2,50 – 22,0
Acide linolénique ≤1,00 ≤1,5
Acide arachidique ≤0,60 ≤0,6 ≤0,6
Acide gadoléique (eïcosénoïque) ≤0,50 ≤0,5 ≤0,5
Acide béhénique ≤0,20 ≤0,2 ≤0 ,2
Acide lignocérique ≤0,20 ≤0,2 ≤0,2
D’après ce tableau on remarque que la norme COI et le codex alimentarius partagent des critères
de qualité communs pour l'huile d'olive vierge extra, avec des limites légèrement différentes pour
certains paramètres.
Page 21
La norme californienne a choisi de diminuer les seuils de composition acidique autorisés. Cette
réduction est compensée par une augmentation des critères de qualité, reflétant une maîtrise
avancée de la production. En d'autres termes, la Californie a renforcé ses contrôles de qualité pour
s'assurer que, même avec une composition acidique plus stricte, les produits restent de haute
qualité et répondent aux attentes des consommateurs.

Alors que pour la norme COI définit des critères précis pour la composition acidique des produits
oléicoles, notamment les huiles d'olive. Ces critères sont basés sur des recherches approfondies et
visent à assurer une qualité constante et une sécurité alimentaire optimale.

Aussi le codex Alimentaruis

Les trois normes (californienne, COI et Codex) garantissent une huile d'olive vierge extra de haute
qualité et pure.

VI. Généralité sur le calcul d’incertitude

1. Incertitude de mesure

Paramètre, associé au résultat d'un mesurage, qui caractérise la dispersion des valeurs qui
pourraient raisonnablement être attribuées au mesurande. Elle ne peut pas être utilisée pour
corriger le résultat d'une mesure [31].

2. Incertitude des verreries

Une burette est un instrument de laboratoire, en verre ou en plastique, en forme de tube

cylindrique gradué, se terminant, à l'extrémité inférieure, par un robinet d'arrêt. Elle permet à
l'utilisateur d'ajouter à la goutte à goutte, et avec une grande précision, un réactif dont le volume
est connu, pour réaliser un dosage ou un titrage.
Les burettes sont des instruments de précision réglementées par les normes DIN EN ISO 385 et
DIN 12700. Elles sont classées en deux catégories :
- Classe AS :
Les burettes de classe AS, d'une grande précision, sont accompagnées d'un certificat de
conformité.
- Classe B :
Les burettes de classe B ont une tolérance plus élevée et sont donc moins précises [32].

Page 22
3. Évaluations des incertitudes-types

L'incertitude d'un résultat de mesure comprend généralement plusieurs composantes qui peuvent
être groupées en deux catégories selon la méthode utilisée pour évaluer leur valeur numérique :
- Évaluations de type A : pour les méthodes statistiques ;
C’est le cas où l’opérateur fait toute une série de mesures. Le traitement de l'incertitude est
statistique (moyenne, écart-type…). Cette analyse statistique se fait lorsqu’on a peu
d’indications sur les sources d’erreurs.
- Évaluations de type B : pour les autres méthodes (autres que statistiques) [31].

Page 23
Partie 3 : Méthodologie suivie

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I. Cahier des charges
Le projet entre dans le cadre de la mise en place de la norme ISO 17025 au laboratoire JOOG de la
société Huilerie EL MAJD. L’accompagnement de cette mise en place est assuré par la société
GREEN TECH ENGINEERING, le bureau d’étude qui m’a accueilli lors de ce stage, et qui m’a confié
la mission suivante :

1. Elaboration du formulaire de demande d’essai.

2. Elaboration de la partie du système documentaire relatif à la mesure de l’acidité
a. La norme de mesure.
b. Calculs d’incertitude
c. Les modes opératoires
d. Formulaires d’enregistrement
3. Elaboration de la partie du système documentaire relatif à la mesure de l’absorbance dans
l’UV
a. La norme de mesure.
b. Calculs d’incertitude
c. Les modes opératoires
d. Formulaires d’enregistrement
4. Elaboration des cartes de contrôle des instruments de mesure
a. Carte de contrôle de la balance 01 : Acidité
b. Carte de contrôle de la balance 02 : Absorbance dans l’UV
5. Elaboration du modèle du rapport d’essai.

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II. Elaboration du formulaire de demande d’essai
Afin d’éviter les risques d’impartialité, les demandes d’essais ainsi que les objets d’essais sont
réceptionnées dans un bureau à l’extérieur du laboratoire.
L’agent de réception reconditionne les objets d’essai dans des bouteilles propre au laboratoire et
dans des contenances selon la nature des essais (2x250 ml pour l’analyse sensorielles et 2x90 ml
pour les autres essais), puis il leur attribue des codes.
Selon les exigences du client, le réceptionniste établie une demande d’essais qui va être transmise
au laboratoire avec l’objet d’essai.
Un exemplaire de cette demande est fournie en annexe sous le code PRT-01-FR-01 et qui porte le
nom de « Demande d’essai ».
III. Elaboration du système documentaire relatif à la
mesure de l’acidité
1. La norme de mesure
1.1. Principe
La méthode consiste à titrer les acides gras libres présents dans l'échantillon par une solution
titrée d'hydroxyde de potassium ou de sodium en présence d'un indicateur coloré. La quantité
d'hydroxyde alcalin utilisée permet de calculer l'indice d'acide ou l'acidité calculée de l'échantillon.

1.2. Les réactifs

1.2.1 Préparation des solvants

- Solvant A : éthanol, fraction volumique, φ ≈ 96 %.

Aussi on peut le remplacer par le propanol-2 de fraction volumique φ ≈ 99 %.

- Solvant B : éther diéthylique, exempt de peroxydes.

On peut le remplacer par le, le tert-butylméthyléther, l’éther de pétrole (plage d’ébullition de 40

°C à 60 °C) ou le toluène peuvent également être utilisés.

1.2.2 Mélange des solvants

Mélanger des volumes égaux de solvants A et B.

Fraction volumique de A : φ = 50 ml/100 ml ; fraction volumique de B : φ = 50 ml/100 ml.

Puis neutraliser, juste avant l’utilisation, avec une solution d’hydroxyde de potassium en présence
de 0,3 ml de solution d’indicateur coloré pour 100 ml de mélange de solvants.

Page 26
1.2.3 Préparation d’hydroxyde de sodium ou d’hydroxyde de potassium

- Préparation de la solution :
 Calculer la masse de NaOH (ou KOH) à dissoudre,
 Peser la masse de NaOH (ou KOH) à l’aide d’une balance analytique,
- Calculer la masse de NaOH (ou KOH) à dissoudre.
- Peser la masse de NaOH (ou KOH) à l’aide d’une balance analytique

Dissoudre NaOH ou de KOH dans l’eau :

 Introduire la masse de NaOH ou de KOH dans une fiole jaugée de 100ml.

 Ajouter de l’eau distillée.
 Agiter la solution à l’aide d’un agitateur magnétique jusqu’à la dissolution complète.
- Titrage de la solution :
Ajouter de l’indicateur coloré à la solution puis on va la titrée avec l’éthanol.

1.2.4 Préparation de l’indicateur coloré

- Peser 2g de l’indicateur coloré, il peut être :

 Thymolphtaléine (CAS : 125-20-2)
 Bleu alcalin 6B (CAS : 1324-76-1)
- Mettre la solution de l’éthanol 95% dans une fiole de 100 ml.
- Remplir la fiole jusqu’à le trait de jauge.

1.3. Matériels utilisés

- Burette d’une capacité de 10ml est graduée tous les 0.02ml, conforme à la norme ISO 385
et elle est de classe A.
- Burette d’une capacité de 25ml est graduée tous les 0.05ml, conforme à la norme ISO 385
et elle est de classe A.
- Balance analytique est un instrument de mesure de haute précision de 0,001 g, essentiel
pour peser des échantillons avec une grande exactitude.
- Appareil de titrage automatique (basé sur une électrode potentiométrique) ou
potentiomètre : Haute précision pour déterminer le point de fin du titrage.
- Électrode de pH combinée est utilisée pour les titrages acide-base non aqueux. Elle intègre
une électrode de référence et une électrode de mesure dans un seul appareil.
- Fioles jaugées de capacité 1000ml, conforme à la norme ISO 1042 et elle est de classe A.

Page 27
 1.4. Mode opératoire

1.4.1 Méthode au solvant à froid utilisant un indicateur (Méthode de

référence)

- Préparation de l'échantillon :
 Suivant l'estimation de l'indice d'acide présumé, choisir la masse de la prise d'essai et la
concentration d'alcali conformément au tableau 1.
 Peser la prise d'essai dans une fiole conique de 250 ml.
- Dissolution de l'échantillon :
 Ajouter 50 ml à 100 ml du mélange de solvant neutralisé (A et B) à la prise d'essai.
 Chauffer légèrement si nécessaire pour dissoudre complètement l'échantillon.
 Pour les échantillons à point de fusion élevée, utiliser un mélange d'éthanol et de toluène
comme solvant.
- Titrage :
 Ajouter quelques gouttes d'indicateur.
 Titrer la solution avec la solution d'hydroxyde de sodium ou de potassium de concentration
appropriée en agitant constamment.
 Le point final du titrage est atteint lorsque l'ajout d'une seule goutte d'alcali provoque un
changement de couleur net, même s'il est léger, persistant pendant au moins 15 secondes.

Tableau 4: masses des prises d'essai et concentrations d'alcali (NaOH et KOH)

Groupe de produits Indice d’acide Masse de la Concentration de Exactitude de
(exemples) Approximatif prise d’essai NaOH ou de KOH pesée de la prise
g mol/l d’essai g
1 Corps gras à l’état raffiné 0à1 20 0,1 0,05
d’origine végétale
2 Corps gras d’origine animale

3 Corps gras à l’état brut 1à4 10 0,1 0,02

d’origine végétale
4 Corps gras d’origine animale 4 à 15 2,5 0,1 0,01
de qualité technique

5 Acides gras des pâtes de 15 à 75 0,5 0,1 0 001

Neutralisation 3,0 0,5

Page 28
1.4.2 Méthode au solvant à froid utilisant un titrage potentiométrique
(Méthode de Référence)

- Préparation de l'échantillon :
Peser la prise d'essai dans un bécher de 150 ml avec une précision de 0,001 g.
- Dissolution de l'échantillon :
 Ajouter 50 ml à 100 ml du mélange de solvant neutralisé.
 Chauffer légèrement si nécessaire pour dissoudre complètement l'échantillon.
 Pour les échantillons à point de fusion élevée, utiliser un mélange d'éthanol et de toluène
comme solvant.
- Introduire l’électrode combinée dans le mélange de solvants et la relier à l’appareil de
titrage automatique.
- Déclencher l’agitateur pendant au moins 30 s.
- Démarrer le titrage en agitant constamment avec la solution d’hydroxyde de sodium.
- Dès que le point d’équivalence est atteint, consigner la quantité de solution titrée utilisée.

1.4.3 Méthode à l’éthanol à chaud utilisant un indicateur

- Peser, dans une fiole, une masse suffisante de l'échantillon pour essai comme indiqué dans
le Tableau 1, selon la couleur et l'indice d'acide présumé.
- Dans une deuxième fiole, porter à ébullition 50 ml d’éthanol contenant 0,5 ml de solution
d’indicateur.
- la température de l’éthanol est encore supérieure à 70 °C, le neutraliser avec précaution
avec une solution à 0,1 mol/l d’hydroxyde de sodium.
- Le point final du titrage est atteint lorsque l’ajout d’une seule goutte d’alcali provoque un
changement de couleur net même s’il est léger, persistant durant au moins 15 s.
- Ajouter l'éthanol neutralisé à la prise d'essai dans la première fiole et mélanger
soigneusement.
- Porter le contenu à ébullition et titrer avec la solution d'hydroxyde de sodium ou
d'hydroxyde de potassium, en agitant vigoureusement le contenu de la fiole pendant le titrage.
 Etant donné que les deux autres méthodes mentionnées (Méthode au solvant à froid
utilisant un titrage potentiométrique méthode de référence et Méthode à l’éthanol à chaud
utilisant un indicateur) ne sont pas adaptées à notre cas, nous opterons pour la méthode au
solvant à froid utilisant un indicateur, qui est la méthode de référence.

Page 29
 Pour le tableau 1 masses des prises d’essai et concentrations d’alcali (NaOH ou KOH), nous
nous concentrerons uniquement sur les corps gras à l'état raffiné d'origine végétale (1) et les corps
gras à l'état brut d'origine végétale (3).

1.5. Calcul

1.5.1 Indice d’acide

C’est le nombre de milligrammes d’hydroxyde de potassium nécessaires pour neutraliser les acides
gras libres présents dans 1 g de corps grasdéterminé conformément au mode opératoire.

L’indice d’acide, WAV, exprimé en fraction massique, est calculé d’après la formule :

M ×C ×V
WAV = m

Avec :

WAV : l’indice d’acide est exprimé en milligrammes par gramme

C : est la concentration exacte, en moles par litre, de la solution titrée d’hydroxyde de sodium ou
de potassium utilisée ;

V est le volume, en millilitres, de la solution titrée d’hydroxyde de sodium ou de potassium

utilisée ;

m : est la masse, en grammes, de la prise d’essai.

M : est la masse molaire d’hydroxyde de sodium (NaOH) exprimé en (g/mol).

1.5.2 Acidité libre

C’est la teneur en acides gras libres déterminée conformément au mode opératoire.

L’aciditéd’après la formule suivante :

mC18 : 1
AC = ×100
m

100
AC = × nC 18: 1 × M C18 : 1
m

100
AC = × nNaOH × M C 18 :1
m
Page 30
 100 C ×V
AC = × M C 18 :1 ×
m 1000

C × V × M C 18: 1
AC =
10 × m

Avec :

AC : c’est l’acidité exprimé en (mg/g).

V : le volume de solution hydroxyde de sodium (NaOH) titrée exprimée en (ml).

C : la concentration exacte en (mol/l) de la solution titrée d'hydroxyde de sodium utilisée.

M : masse molaire exprimée en (g/mol) d’acide oléique.

m : masse de la prise d’essai exprimée en (g).

2. Calculs d’incertitude

2.1. Détermination de l’incertitude sur la concentration de NaOH

On fait le titrage du HPK par la solution NaOH :

HPK : Hydrogénophtalate de potassium

La première étape c’est d’identifier la mesurande : NaOH

Puis commençant par le calcul de la concentration de la solution de NaOH :

1000 × P HPK × m HPK

[NaOH] = M HPK ×V NaOH

Avec :

[NaOH] : est la concentration molaire de la solution NaOH (en mol/L).

P : est la pureté de la substance HPK, exprimée en pourcentage.

m HPK : est la masse de HPK utilisée lors de titrage, exprimée en (g).

M HPK : est la masse molaire de HPK, exprimée en (g/mol).

V NaOH : est le volume de la solution de NaOH utilisée lors du titrage, exprimée en (ml).

Donc l’incertitude sur la concentration de NaOH égale à :

µ [NaOH ]
[NaOH ]
=
m2√
μ 2(m) μ2 (P) μ2 (M ) μ2 (V )
+
P2
+
M2
+
V2

Page 31
2.1.1 Identification des sources d’incertitudes

En utilisant le principe du diagramme général des causes et effets de type Ishikawa pour identifier
les principales sources d’incertitudes qui peuvent être regroupées en 5 modalités ou règle des 5 M
: Main d’œuvre, Moyen, Milieu, Matière, Méthode. Le diagramme est présenté ci-dessous :

K
u HP
se
d ge
as nna tar
e
o
Pureté
M E t al m

g e
n na
alo
Et

b ale
glo
m
[NaOH]

Répétabilité

Etalonnage

Température

Volume (V)
Masse molaire de
HPK (M HPK )

Figure 3: diagramme des causes et des effets de la concentration NaOH

- La pureté : erreur fournie par le fournisseur.

- La masse : au cours du pesage de HPK on a deux masses :
La masse de la tare (qui est associée à une erreur d’étalonnage) et la masse globale (qui est
associée aussi à une erreur d’étalonnage).
Ces erreurs peuvent introduire des inexactitudes dans les calculs.
- Masse molaire
- Volume :
 Précision de l’instrument de mesure du volume (burette).
 Etalonnage

Page 32
  Variation de la température

2.1.2 Incertitude sur la pureté :

La valeur de pureté est indiquée dans la fiche du fournisseur, donc sa valeur est comprise entre :
0.999 ≤ Pureté ≤ 1

Donc P HPK = 0.9995 ± 0.0005

Le fournisseur dans sa fiche a indiqué que la pureté est 0.999 donc on suppose que cette
incertitude a une distribution triangle rectangle :

0.0005
µ (P HPK) = = 0.0002
√ 4.5

Avec P HPK : c’est la pureté du HPK.

2.1.3 Incertitude sur la masse molaire MHPK

La formule d’Hydrogénophtalate (HPK) est la suivante : C8H5O4K.

Tout d’abord on va déterminer le poids atomique et l’incertitude de chaque élément d’après un

tableau qui est publié par l’IUPAC dans le (Journal of pure and applied chemistry).

Supposons que la distribution est rectangulaire, l’incertitude type est obtenu à partir de la division
de l’incertitude par√ 3.

Tableau 5: calcul d'incertitude type

Eléments Poids Incertitude Incertitude Calcul Résultats Incertitude
atomiques type 1 µ(X) type 2 µ(X)

C8 12.0107 0.0008 0.00046 8 × 12.0107 96.0856 0.0037

H5 1.00794 0.00007 0.00004 5 × 1.00794 5.0397 0.00020
O4 15.9994 0.0003 0.00017 4 × 15.9994 63.9976 0.00068
K 39.0983 0.0001 0.00005 1 × 39.0983 39.0983 0.000058

Pour calculer l’incertitude type 2 µ(X) de chacun de ces éléments, en multipliant l’incertitude type
1 µ(X) dans le tableau précédent par le nombre d’atomes.

Page 33
La masse molaire de HPK égale à :

MHPK = Mc +MH + MO + MK

MHPK= 96.0856 + 5.0397 + 63.9976 + 39.0983

MHPK = 204.221 g/mol

Donc l’incertitude de la masse molaire est :

µ (MHPK) = √∑ µ ( X ) 2

µ (MHPK) = √ 0.00372 +0.00022 +0.00068 2+ 0.0000582

µ (MHPK) = 0.0038 g/mol

2.1.4 Incertitude sur la masse

L’incertitude de l’équation de certificat d’étalonnage d’une balance est exprimée sous la forme
suivante et on suppose une distribution rectangulaire :
U (étal) = a + b ×m
Avec :
U (étal) : est l'incertitude de certificat d’étalonnage (en g).
a : est l'incertitude fixe (en g)
b : est l'incertitude proportionnelle (en g/g)
m : est la masse mesurée (en g)

2.1.5 Incertitude sur le volume

- La répétabilité :

Elle est garantie par l’habilitation du personnel. En effet, nous n’allons pas tenir compte de son
effet sur l’incertitude vue que ce volet sera traité dans le cadre de l’habilitation du personnel.

- Etalonnage de la burette :
La précision de la burette est généralement donnée par le fabricant et est exprimée en termes de
classe de précision.
Page 34
 Tableau 6:type de verrerie

Type de verrerie Écart maximum toléré (EMT)

A 0,2 % du volume total

On suppose que la distribution est triangulaire, alors on obtient une valeur d’incertitude égale à :

x
µ (E)= avec x : EMT
√6
Avec : µ (E) : incertitude d’étalonnage de la burette.

- Température :
L’incertitude provient du fait que la verrerie a été étalonnée à une température différente de celle
à laquelle, elle est utilisée.
Pour la calculer,on suppose une distribution rectangulaire, donc on obtient une valeur
d’incertitude égale à :
µ(T)= 2,1 ×10−4 × T × V
Avec : 2,1 ×10−4est le coefficient de dilatation de l’eau.
T : est la variation probable de la température.
V : est la variation du volume.
Donc l’incertitude µ(VT) du volume VT donne une valeur d’incertitude de :
µ(VT) = √ µ ( E )2+ μ (T )2

2.2. Détermination de l’incertitude sur l’indice d’acide

La formule de l’indice d’acide est :

M NaOH ×C ×V
WAV =
m

Donc l’incertitude sur l’indice d’acide est donnée par la formule suivante :

√
µ W AV μ 2(m) μ2 (C ) μ 2 (V ) μ 2 (M )
W AV
= + + +
m2 C2 V2 M2

Page 35
 2.2.1 Identification les sources d’incertitudes

En utilisant le principe du diagramme général des causes et effets de type Ishikawa pour identifier
les principales sources d’incertitudes qui peuvent être regroupées en 5 modalités ou règle des 5
M : Main d’œuvre, Moyen, Milieu, Matière, Méthode. Le diagramme est présenté ci-dessous :

H ge
Na
O
nna tar
e
Concentration de lo m
Et a
de NaOH asse
M
g e
n na
alo
Et

b ale
glo
m

WAV
Etalonnage
de la burette

Température

Volume (V)
Masse molaire de
NaOH

Figure 4:diagramme des causes et des effets de l’indice d’acide

- La masse : au cours du pesage on a deux masses :

La masse de la tare (qui est associée à une erreur d’étalonnage) et la masse globale (qui est
associée aussi à une erreur d’étalonnage).
Ces erreurs peuvent introduire des inexactitudes dans les calculs.
- Volume :
 Variation de la température.
 Etalonnage de burette.

- Masse molaire de NaOH.

Page 36
- Concentration de NaOH.

2.2.2 Incertitude du volume

1.1.1.1La température
L’incertitude provient du fait que la verrerie a été étalonnée à une température différente de celle
à laquelle,elle est utilisée.
Pour la calculer, on suppose une distribution rectangulaire, donc on obtient une valeur
d’incertitude égale à :
µ(T)= 2,1 × 10−4 × T × V
−4
Avec : 2,1 × 10 est le coefficient de dilatation de l’eau.
T : est la variation probable de la température.
V : est la variation du volume.

2.1.1.1 Etalonnage de la burette

La précision de la burette est généralement donnée par le fabricant et est exprimée en termes de
classe de précision.

Tableau 7:type de verrerie

Type de verrerie Écart maximum toléré (EMT)

A 0,2 % du volume total

On suppose que la distribution est triangulaire, alors on obtient une valeur d’incertitude égale à :

EMT
µ (E) =
√6
Avec : µ (E) : incertitude d’étalonnage de la burette.

Donc l’incertitude du volume égale à :

µ(V) = √ μ2 ( E)+ μ2 (T )

2.2.3 Incertitude de la masse

L’incertitude de l’équation de certificat d’étalonnage d’une balance est exprimée sous la forme
suivante et on suppose une distribution rectangulaire :

U (étal) = a + b ×m
Avec :
Page 37
U (étal) : est l'incertitude de certificat d’étalonnage (en g).
a : est l'incertitude fixe (en g)
b : est l'incertitude proportionnelle (en g/g)
m : est la masse mesurée (en g)

2.2.4 Incertitude de la masse molaire de NaOH

Tout d’abord, on va déterminer le poids atomique et l’incertitude de chaque élément d’après un

tableau qui est publié par l’IUPAC dans le (Journal of pure and applied chemistry).

On suppose que la distribution soit rectangulaire, l’incertitude type est obtenue à partir de la
division de l’incertitude par√ 3.

Tableau 8: calcul d'incertitude type

Eléments Poids Incertitude Incertitude Calcul résultats Incertitude

atomiques type 1 µ(x) type 2 µ(x)
Na 22,989770 0.000002 0.0000011 1× 22,989770 0.0000011
22,989770
O 15,9994 0.0003 0.00017 1× 15,9994 15,9994 0.00017

H 1,00794 0.00007 0.00004 1 × 1,00794 1,00794 0.00004

Pour calculer l’incertitude type 2 µ(x) de chacun de ces atomes, en multipliant l’incertitude type 1
µ(x) dans le tableau précédent par le nombre d’atomes.

La masse molaire de NaOH égale à :

M NaOH = M Na + MO + MH

M NaOH= 22,989770 + 15,9994 + 1,00794

MNaOH= 39,99711 g/mol

Donc l’incertitude de la masse molaire est :

µ (MNaOH ) = √∑ µ ( X ) 2

µ (MNaOH )= √ 0,0000012 +0,000172 +0,00004 2

µ (MNaOH )= 0,000177853 g/mol

Page 38
2.2.5 Incertitude sur la concentration de NaOH

L’incertitude sur la concentration de NaOH égale à :

µ [NaOH ]
[NaOH ]
=
m2
+
√
μ 2(m) μ2 (P) μ2 (M ) μ2 (V )
P2
+
M2
+
V2

2.3. Détermination de l’incertitude de l’acidité

La formule d’acidité est :

C × V × M C 18: 1
AC =
10 × m

Avec :

AC : c’est l’acidité exprimé en (mg/g).

V : le volume de solution hydroxyde de sodium (NaOH) titrée exprimée en (ml).

C : la concentration exacte en (mol/l) de la solution titrée d'hydroxyde de sodium utilisée.

M : masse molaire exprimée en (g/mol) d’acide oléique.

m : masse de la prise d’essai exprimée en (g).

Donc l’incertitude sur l’acidité égale à :

√
2 2 2 2
μ AC μ(C ) μ(V ) μ(Mc18 : 1) μ(m )
= 2
+ 2+ 2 + 2
Ac C V M C 18: 1 m

2.3.1 Identification des sources d’incertitude

En utilisant le principe du diagramme général des causes et effets de type Ishikawa pour identifier
les principales sources d’incertitudes qui peuvent être regroupées en 5 modalités ou règle des 5
M : Main d’œuvre, Moyen, Milieu, Matière, Méthode. Le diagramme est présenté ci-dessous :

Page 39
 K
u HP ge
d nna tar
e
asse t al
o m
Concentration M E

g e
n na
al o
Et

b ale
glo
m
AC
Répétabilité

Etalonnage

température

Volume (V) Masse molaire de

C18 :1
Figure 5: diagramme des causes et des effets de l'acidité

- La masse : au cours du pesage on a deux masses :

La masse de la tare (qui est associée à une erreur d’étalonnage) et la masse globale (qui est
associée aussi à une erreur d’étalonnage).
Ces erreurs peuvent introduire des inexactitudes dans les calculs.
- Volume :

 Répétabilité.

 Variation de la température.
 Etalonnage de burette.

- Masse molaire deC18 :1.

- Concentration de NaOH.

Page 40
2.3.2 Incertitude de la masse molaire de l’acide oléique

La formule chimique brute de l’acide oléique est : C18H34O2

Tout d’abord, on va déterminer le poids atomique et l’incertitude de chaque élément d’après un

tableau qui est publié par l’IUPAC dans le (Journal of pure and applied chemistry).

On suppose que la distribution est rectangulaire, l’incertitude type est obtenue à partir de la
division de l’incertitude par√ 3.

Tableau 9:tableau de calcul d'incertitude type

Eléments Poids Incertitude Incertitude Eléments Calcul résultats Incertitude

atomiques type 1 µ(x) type 2 µ(x)

C 12,0107 0,0008 0,00046 C18 18× 216,1926 0,00828

12,0107

H 1,00794 0,00007 0,00004 H34 34 × 34,2699 0,00136

1,00794

O 15,9994 0 ,0003 0,00017 O2 2 × 31,9988 0,00034

15,9994

Pour calculer l’incertitude type 2 µ(x) de chacun de ces atomes, en multipliant l’incertitude type 1
µ(x) dans le tableau précédent par le nombre d’atomes.

La masse molaire de l’acide oléique égale à :

MC18 :1 = MC + MH + MO

MC18 :1 = 216,192 + 34,269 + 31,998

MC18 :1 = 282,459 g/mol

Donc l’incertitude de la masse molaire est :

µ (MHPK ) = √∑ µ ( X ) 2

µ (MHPK ) = √ 0,008282 +0,00136 2+0,00034 2

µ (MHPK )=0,008396 g/mol

Page 41
2.3.3 Incertitude de la concentration de la solution d’hydroxyde de sodium
(NaOH)

L’incertitude sur la concentration de NaOH égale à :

µ [NaOH ]
[NaOH ]
=
√
μ 2(m) μ2 (P) μ2 (M ) μ2 (V )
m2
+
P2
+
M2
+
V2

2.3.4 Incertitude du volume de la solution d’hydroxyde de sodium

- La répétabilité :

Elle est garantie par l’habilitation du personnel. En effet, nous n’allons pas tenir compte de son
effet sur l’incertitude vue que ce volet sera traité dans le cadre de l’habilitation du personnel.

- Etalonnage de la burette :
La précision de la burette est généralement donnée par le fabricant et est exprimée en termes de
classe de précision.

Tableau 10: type de verrerie

Type de verrerie Écart maximum toléré (EMT)

A 0,2 % du volume total

On suppose que la distribution est triangulaire, alors on obtient une valeur d’incertitude égale à :

x
µ (E)= avec x : EMT
√6
Avec : µ (E) : incertitude d’étalonnage de la burette.

- Température :
L’incertitude provient du fait que la verrerie a été étalonnée à une température différente de
celle à laquelle, elle est utilisée.
Pour la calculer,on suppose une distribution rectangulaire, donc on obtient une valeur
d’incertitude égale à :
µ(T)= 2,1 ×10−4 × T × V
Avec : 2,1 ×10−4est le coefficient de dilatation de l’eau.
T : est la variation probable de la température.
V : est la variation du volume.

Page 42
 Donc l’incertitude µ(VT) du volume VT donne une valeur d’incertitude de :
µ(VT) = √ μ2 ( E)+ μ2 (T )

2.3.5 Incertitude de la masse

L’incertitude de l’équation de certificat d’étalonnage d’une balance est exprimée sous la forme
suivante et on suppose une distribution rectangulaire :

U (étal) = a + b ×m
Avec :
U (étal) : est l'incertitude de certificat d’étalonnage (en g).
a : est l'incertitude fixe (en g)
b : est l'incertitude proportionnelle (en g/g)
m : est la masse mesurée (en g)

3. Les modes opératoires

3.1. Préparation de l’indicateur coloré

La préparation de l’indicateur coloré se fait selon la procédure ci-après. Cette procédure est
valable pour le Phénolphtaléine et le Bleu alcalin 6B.

Page 43
 3.2. Préparation de solvant
Afin de faciliter le transfert de la soude vers les molécules de l’huile, nous devons dissoudre cette
dernière dans un solvant. Dans notre cas nous utilisons un solvant constitué de deux éléments :
A: éthanol
B: éther diéthylique
Le mode opératoire est illustré par le diagramme ci-après

[1] l’indicateur
Peser une masse M de l’indicateur dans une peut
fioleêtre
de :100 ml [1]
M= 1g : Phénolphtaléine (CAS : 77-09-8) M= 2g :Bleu alcalin 6B (CAS : 1324-76-1)

Compléter le volume avec l’Ethanol 95%

Page 44
 [1] les solvants sont :
urer les volumes égaux de solvants A et BA:[1]
éthanol
B: éther diéthylique
- prélever 50 ml de chaque solvant

[2] Transférer les volumes mesurés de solvants A et B dans la fiole jaugée.

Mélanger les solvants [2]

e avant l’emploi en utilisant une solution d’hydroxyde de potassium (KOH). Pour chaque 100 ml de mélange de solvants, ajoutez 0,3 ml
Neutralisation [3]

Page 45
 3.3. Préparation de NaOH
La préparation de la solution alcaline pour le titrage se fait selon le mode opératoire ci-après

Calculer la masse de NaOH à dissoudre[1] Calculer la masse de NaOH à dissoudre

Peser la masse de NaOH [6]

[6]Peser la masse de NaOH à l’aide d’une balance analytique

7] Introduire la masse de NaOH dans une fiole jaugée de 100ml puis ajouter de l’eau distillée , puis agiter la solution à l’aide d’un agitate
Dissoudre NaOH dans l’eau [7]

[8] Ajouter de l’indicateur coloré à la solution puis on va la titrée avec l’éthanol

Titrage de la solution de NaOH [8]

3.4. Mesure de l’acidité

La mesure de l’acidité et de l’indice d’acide se font via le même mode opératoire qui décrit par le
diagramme ci-après

Page 46
 Peser la prise d’essai dans une fiole conique de 250ml

Ajouter 50ml à 100ml dans une fiole

èrement le mélange si nécessaire pour dissoudre complètement la prise d'essai.

[1]
- l’agitation se fait à l’aide d’un agitateur magnétique ,
Ajouter quelques gouttes d’indicateur
Remplir la buretteàavec
la solution.
la solution d'hydroxyde de sodium ou de potassium de concentration app
Titrer la solution en ajoutant l'alcali goutte à goutte à l'aide de la burette, en agitant constamment

Titrage de la solution [1]

[2]
Le point final du titrage est atteint lorsque l'ajout d'une seule goutte d'alcali provoque un changement de couleur net, même s'il est léger

Le point final du titrage est atteint

[2]

4. Formulaires d’enregistrement
Pour gérer l’activité de mesure de l’acidité, nous avons créer un formulaire qui permet de noter
toutes les informations nécessaires au calcul de l’acidité et de l’indice d’acide.
Ce formulaire est en annexe sous le code PRT-02-Fr-04 et dont le titre est « Registre mesure
acidité ».

Page 47
 IV. Elaboration du système documentaire relatif à la
mesure de l’absorbance dans l’UV
1. La norme de mesure.

1.1. Principe

Cet examen spectrophotométrique dans l’ultraviolet peut fournir des indications sur la qualité
d’une matière grasse, son état de conservation et les modifications apportées par les processus
technologiques.
Un échantillon est dissous dans le solvant requis et l'absorbance de la solution est mesurée aux
longueurs d'onde spécifiées par rapport au solvant pur. Les extinctions spécifiques à 232 nm et
268 nm dans l'iso-octane ou à 232 nm et 270 nm dans le cyclohexane sont calculées pour une
concentration de 1 % (m/V) dans une cuve de 10 mm.

1.2. Réactifs utilisés

Pendant l'analyse, sauf indication contraire, n'utilisez que des réactifs de qualité analytique
reconnue et de l'eau distillée ou déminéralisée ou d'une pureté équivalente.
Le solvant cyclohexane pour les mesures à 232 nm et 270 nm, ayant une absorbance inférieure à
0,05 à 270 nm par rapport à l'eau distillée, mesurée dans une cuve de 10 mm.

1.3. Mode opératoire

- L'échantillon doit être parfaitement homogène et sans impuretés en suspension. Si ce n’est

pas le cas, il doit être filtré sur papier à une température environ 30°C.
- Peser 0.25g (à 1 mg près) de l’échantillon ainsi préparé dans une fiole jaugée de 25ml,
compléter au trait avec le solvant (cyclohexane) et homogénéiser.
La solution obtenue doit être parfaitement claire.
En cas d’opalescence ou de turbidité, filtrer rapidement sur papier.
- Remplir la cuve en quartz de l'échantillon avec la solution test et mesurer les extinctions à
232 et à 270 nm par rapport au solvant utilisé comme référence.

1.4. Expressions des résultats

- Après avoir mesuré l'absorbance à 270 nm, mesurer l'absorbance à λ max, λmax+4 et
λmax-4. Ces valeurs d'absorbance sont utilisées pour déterminer la variation de l'extinction
spécifique (ΔK).

Page 48
 Avec : λ max est considéré comme étant à 270 nm pour le cyclohexane.
Les extinctions spécifiques rapportées aux différentes longueurs d’onde sont calculées comme
suit :
Eλ
Kλ= (C∗S)

Avec
Kλ = extinction spécifique à la longueur d’onde 𝜆𝜆 ;
Eλ = extinction mesurée à la longueur d’onde 𝜆𝜆 ;
c = concentration de la solution en g/100 ml ;
s = longueur du trajet de la cuve de quartz en cm ;
Exprimé en deux décimales.

- Variation de l’extinction spécifique (ΔK)

La variation de l’extinction (ΔK) est donnée par :
K m−4 + K m +4
ΔK= Km – ( )
2

Avec Km est l'extinction spécifique à la longueur d'onde d'absorption maximale à 270 nm et 268
nm en fonction du solvant utilisé.

2. Calculs d’incertitude

2.1. Détermination de l’incertitude sur l’absorbance

La première étape c’est d’identifier la mesurande : K

Commençant par le calcul de l’absorbance :
E
K = C×S

Avec :
K : extinction spécifique à la longueur d’onde
E : extinction mesurée à longueur d’onde
C : concentration de la solution en g/100 ml.
S : longueur du trajet de la cuve de quartz en cm.
Donc l’incertitude sur l’absorbance égale à :

√
μK μ 2(E) μ 2 (C) μ2 (S)
= + + 2
K E2 C2 S
Page 49
2.2. Identification des sources d’incertitude

En utilisant le principe du diagramme général des causes et effets de type Ishikawa pour identifier
les principales sources d’incertitudes qui peuvent être regroupées en 5 modalités ou règle des 5
M : Main d’œuvre, Moyen, Milieu, Matière, Méthode. Le diagramme est présenté ci-dessous :

E Concentration

té
re
Pu
du tre

re la
e
m
e è

ta de
ag om

lu
n

se
Vo
n o t
alo oph

as
M
t
E tr

le
ec

ba
sp

glo
se
as K
M

e
g ed
a
onn uve
al c
Et la

Figure 6 : diagramme des causes et des effets de l'absorbance K

- Concentration de la solution :

 Pureté : erreur fournie par le fournisseur.

 La masse de la tare et la masse globale.
 Volume : précision de l’instrument de mesure du volume (fiole jaugée).
- Longueur de trajet de cuve (S).
- Extinction mesurée à la longueur d’onde (E).

2.3. Incertitude de la concentration de la solution

2.3.1 Pureté

La valeur de pureté est indiquée dans la fiche du fournisseur, donc sa valeur est comprise entre :
0.999 ≤ Pureté ≤ 1

Donc P= 0.9995 ± 0.0005

Page 50
Le fournisseur dans sa fiche a indiqué que la pureté est 0.999 donc on suppose que cette
incertitude a une distribution triangle rectangle :

0.0005
µ (P) = = 0.0002
√ 4.5
2.3.2 La masse

L’incertitude de l’équation de certificat d’étalonnage d’une balance est exprimée sous la forme
suivanteet on suppose une distribution rectangulaire :
U (étal) = a + b ×m

Avec :

U (étal) : est l'incertitude de certificat d’étalonnage (en g).

a : est l'incertitude fixe (en g)

b : est l'incertitude proportionnelle (en g/g)

m : est la masse mesurée (en g).

2.3.3 Le volume

1.1.1.1Incertitude de la classe de la fiole

Le fabricant indique pour la fiole un volume de 25ml et de classe A.

Tableau 11: type de verrerie

Type de verrerie Écart maximum toléré (EMT)

A 0,2 % du volume total

On suppose que la distribution est triangulaire, alors on obtient une valeur d’incertitude égale à :

x
µ (E)=
√6
Avec x : EMT

Avec : µ (E) : incertitude d’étalonnage de la fiole jaugée.

2.1.1.1Incertitude du volume lu
Pour une fiole jaugée de volume de 25ml et de classe A on a une tolérance égale à : 0,05ml.

µ(L) =0,05ml
Page 51
3.1.1.1Incertitude de la température
L’incertitude provient du fait que la verrerie a été étalonnée à une température différente de celle
à laquelle, elle est utilisée.
Pour la calculer, on suppose une distribution rectangulaire, donc on obtient une valeur
d’incertitude égale à :
µ(T)= 2,1 × 10−4 × T × V
Avec : 2,1 × 10−4est le coefficient de dilatation de l’eau.
T : est la variation probable de la température.
V : est la variation du volume.

Donc l’incertitude de volume égale à :

µ(V) = √ μ2 ( E)+ μ2 (L)+ μ 2(T )

Donc l’incertitude µ de la concentration est :

µ(C) = √ μ2 (V )+ μ 2 ( P)+ μ2 ( eta)

2.4. Incertitude de l’étalonnage de la cuve

L'étalonnage d'une cuve est une étape cruciale pour assurer la précision des mesures de volume
qu'elle peut contenir. Cette opération permet de garantir que les valeurs de volume indiquées
sont exactes et fiables, ce qui est essentiel pour diverses applications industrielles et
commerciales.

La valeur de l'erreur trouvée lors de l'étalonnage de la cuve de 10 mm est indiquée dans le

certificat d’étalonnage. Donc l’erreur spécifiée dans le certificat d'étalonnage est de 0,05.

2.5. Incertitude d’étalonnage de l’extinction mesurée à une longueur d’onde

L’incertitude d’étalonnage d'une mesure d'extinction peut être déterminée à partir des
coefficients fournis dans le certificat d'étalonnage. Le modèle donné pour l'erreur est :

E = α +β × lecture

Avec :

E : l’erreur

α, β : les coefficients spécifiques du certificat d'étalonnage.

Lecture : est la valeur mesurée de l'extinction.

Page 52
 3. Le mode opératoire
Le mode opératoire qui permet la mesure de l’absorbance à 232 nm, 270 nm et K est donné dans
le diagramme suivant :

Peser 0,25g de l’échantillon dans une fiole de 25ml

Compléter au trait de jauge avec le cyclohexane et homogénéiser

Remplir la cuve avec la solution le cyclohexane

mesurer l’absorbance à la longueur d’onde désirée pour établir le zéro de la machine [1 ]

[1] la longueur d’onde est :
232 nm pour K 232
270 nm pour K 270
266 nm et 274 nm pour K

Remplir la cuve avec la solution préparée

Mesurer l’absorbance à la longueur d’onde désirée

Calculer l’absorbance à la longueur d’onde désirée

4. Formulaires d’enregistrement
Le formulaire de collecte des données pour la détermination de l’absorbance à 232 nm, 270 nm et
K est donnée en annexe sous le code PRT-02-Fr-05et dont le titre est « Registre mesure
Absorbance ».

Page 53
V. Elaboration des cartes de contrôle des instruments de
mesure
1. Introduction
La norme ISO 17025 v2017 exige dans le paragraphe 7.10.1/e que les travaux non conformes
doivent faire l’objet d’un rappel. Parmi les sources de non-conformités retenues par la société
nous trouvons le risque de dérivation des appareils de mesure. Cela signifie que tous les travaux
réalisés avec l’appareil, objet de la dérive, entre la dernière vérification de l’appareil et le moment
de détection du problème doivent faire l’objet du dit rappel.

Afin de réduire ce nombre, l’entreprise ne va se contenter du rapport d’étalonnage seulement,

nous allons faire des vérifications périodiques de la qualité de mesure de chaque appareil.

La carte de contrôle est un enregistrement chronologique des données (graphique). Elle sert à
 Surveiller le processus de mesure/d’étalonnage
 Anticiper les dérives
 Améliorer la maîtrise des travaux non-conformes au laboratoire et faciliter l’analyse
d’impact sur les résultats antérieurs.
 Répondre à des exigences normatives

Pour les deux essais relatifs au présent travail, seules les balances, le thermomètre du milieu
ambiant et le spectrophotomètre feront l’objet de cette vérification, car le risque de dérivation
des verreries et de la cuve en quartz estminime.

2. Principe
Le paramètre mesuré suit en général une loi de distribution normale, la quasi-totalité des valeurs
se situent entre ±3S (avec S est l’écart type).

La première phase consiste à collecter les données afin d’établir les limites :

Page 54
  Limites de contrôles inférieures et supérieures (LCI & LCS) : elles sont situées de part et
d’autre de la ligne centrale, à une distance égale à ± 3 écart-types. Au-delà de ces limites,
les résultats seront rejetés.
 Limites de surveillances inférieures et supérieures (LSI & LSS) : elles sont situées de part et
d’autre de la ligne centrale, à une distance égale à ± 2 écart-types. Au-delà de ces limites,
l’équipement doit être surveillé mais les résultats restent acceptables.
 La ligne centrale représente la moyenne des moyennes des mesures de la période
probatoire qui s’étale dans notre cas à 20 jours.

Le processus d’élaboration de ces cartes se déroule en trois phases comme le montre le

diagramme suivant :

3. Résultats

Page 55
3.1. Carte de contrôle des balances 01& 02
Nous avons utilisé une masse étalon de 200g classe F1
Moy- Ecart
N° Date M1 M2 M3 M4 M5 Max Min Ecart Somme
enne Type
200.58 200.28 200.18 199.22 199.92 200.58 199.22 1000.20 200.04
1 01/04/24 1.360 0.374
8 0 9 8 0 8 8 5 1
200.78 199.05 199.60 200.51 200.03 200.78 199.05 199.99
2 02/04/24 1.734 999.984 0.537
4 0 2 2 6 4 0 7
200.32 199.14 199.70 199.60 199.64 200.32 199.14 199.68
3 03/04/24 1.180 998.430 0.262
8 8 0 8 6 8 8 6
199.27 199.37 200.84 200.11 199.72 200.84 199.27 199.86
4 04/04/24 1.570 999.334 0.490
8 8 8 0 0 8 8 7
200.22 200.30 200.08 200.26 200.04 200.30 200.04 1000.91 200.18
5 05/04/24 0.264 0.098
8 4 0 0 0 4 0 2 2
200.14 199.31 200.57 200.62 199.24 200.62 199.24 199.98
6 06/04/24 1.382 999.904 0.562
8 0 2 8 6 8 6 1
199.48 199.14 200.15 199.77 199.51 200.15 199.14 199.61
7 08/04/24 1.016 998.072 0.281
4 0 6 6 6 6 0 4
199.52 200.36 199.39 199.43 200.35 200.36 199.39 199.81
8 09/04/24 0.974 999.076 0.437
4 8 4 6 4 8 4 5
200.83 199.25 199.30 200.76 200.71 200.83 199.25 1000.88 200.17
9 12/04/24 1.578 0.714
6 8 8 0 8 6 8 0 6
199.36 200.06 199.58 199.20 199.87 200.06 199.20 199.61
10 13/04/24 0.856 998.088 0.280
2 4 2 8 2 4 8 8
200.69 200.06 199.03 199.36 199.45 200.69 199.03 199.72
11 15/04/24 1.662 998.602 0.525
2 2 0 2 6 2 0 0
200.50 200.97 199.17 199.24 199.03 200.97 199.03 199.78
12 16/04/24 1.938 998.938 0.763
8 4 8 2 6 4 6 8
200.43 199.16 200.04 200.92 199.68 200.92 199.16 1000.26 200.05
13 17/04/24 1.766 0.505
8 2 6 8 6 8 2 0 2
199.48 200.54 200.12 199.73 199.01 200.54 199.01 199.78
14 18/04/24 1.532 998.900 0.445
2 6 6 2 4 6 4 0
200.43 200.33 199.01 200.04 200.39 200.43 199.01 1000.22 200.04
15 19/04/24 1.420 0.413
2 6 2 4 8 2 2 2 4
199.81 200.55 200.53 199.39 200.60 200.60 199.39 1000.90 200.18
16 20/04/24 1.214 0.461
6 6 0 4 8 8 4 4 1
199.77 199.18 200.95 199.37 200.90 200.95 199.18 1000.18 200.03
17 22/04/24 1.768 0.713
4 4 2 0 6 2 4 6 7
199.91 199.59 200.40 199.87 199.70 200.40 199.59 199.89
18 23/04/24 0.808 999.494 0.211
8 8 6 2 0 6 8 9
199.98 199.36 200.17 199.33 200.79 200.79 199.33 199.93
19 24/04/24 1.464 999.656 0.467
8 6 8 0 4 4 0 1
199.89 200.01 200.26 200.17 200.51 200.51 199.89 1000.86 200.17
20 25/04/24 0.622 0.173
4 8 2 2 6 6 4 2 2

Limites de contrôle Limites de surveillance

Moyenne Ecart Type
LCS LCI LSS LSI
199.929 0.158 200.402 199.457 200.244 199.614

Page 56
 200.600
Carte de contôle Bal 01
200.400

200.200

200.000
Masse (g)

199.800

199.600

199.400
23/04/24

28/04/24

03/05/24

08/05/24

13/05/24

18/05/24

23/05/24

28/05/24

02/06/24
Date
LCS LCI LSS
LSI Centrale Moy-enne

Moy- Ecart
N° Date M1 M2 M3 M4 M5 Max Min Ecart Somme
enne Type
199.643 200.134 199.264 200.381 199.547 200.381 199.264 199.794
1 01/04/24
2 2 2 8 2 8 2
1.1176 998.9706
1
0.3711
200.788 200.682 199.658 200.206 200.876 200.876 199.658 1002.212 200.442
2 02/04/24
4 8 4 6 6 6 4
1.2182
8 6
0.4080
200.033 200.619 199.132 200.315 199.930 200.619 199.132 1000.030 200.006
3 03/04/24
0 6 2 0 4 6 2
1.4874
2 0
0.3798
200.350 200.103 199.758 199.059 200.235 200.350 199.059 199.901
4 04/04/24
0 6 8 4 6 0 4
1.2906 999.5074
5
0.3939
200.925 199.467 199.856 199.131 200.772 200.925 199.131 1000.153 200.030
5 05/04/24
0 4 4 8 6 0 8
1.7932
2 6
0.6545
199.851 200.570 199.194 200.363 199.849 200.570 199.194 199.965
6 06/04/24
0 8 4 2 6 8 4
1.3764 999.8290
8
0.4010
200.680 200.474 199.190 200.365 199.746 200.680 199.190 1000.456 200.091
7 08/04/24
2 8 2 0 2 2 2
1.4900
4 3
0.4985
200.079 199.737 200.844 199.844 200.154 200.844 199.737 1000.660 200.132
8 09/04/24
4 6 4 6 8 4 6
1.1068
8 2
0.2940
199.690 200.940 200.711 200.199 199.156 200.940 199.156 1000.698 200.139
9 12/04/24
4 4 8 4 0 4 0
1.7844
0 6
0.5731
199.876 200.136 200.408 200.398 200.888 200.888 199.876 1001.707 200.341
10 13/04/24
0 4 4 4 6 6 0
1.0126
8 6
0.2683
200.072 200.941 199.677 200.601 200.245 200.941 199.677 1001.537 200.307
11 15/04/24
0 2 6 2 2 2 6
1.2636
2 4
0.3710
200.784 199.959 200.852 200.470 199.545 200.852 199.545 1001.611 200.322
12 16/04/24
0 4 4 6 0 4 0
1.3074
4 3
0.4561
200.998 199.225 199.495 200.007 199.839 200.998 199.225 199.913
13 17/04/24
8 4 0 6 4 8 4
1.7734 999.5662
2
0.4720
199.783 200.453 200.650 200.232 200.904 200.904 199.783 1002.022 200.404
14 18/04/24
0 0 2 0 4 4 0
1.1214
6 5
0.3176
200.781 199.808 200.791 200.382 200.420 200.791 199.808 1002.183 200.436
15 19/04/24
8 4 0 2 4 0 4
0.9826
8 8
0.2797
200.980 200.459 200.246 200.252 200.381 200.980 200.246 1002.319 200.464
16 20/04/24
2 6 2 4 4 2 2
0.7340
8 0
0.2065
199.829 199.705 199.397 200.107 199.188 200.107 199.188 199.645
17 22/04/24
4 0 8 8 2 8 2
0.9196 998.2282
6
0.2821
199.637 199.899 200.437 200.044 199.522 200.437 199.522 199.908
18 23/04/24
2 8 2 6 6 2 6
0.9146 999.5414
3
0.2661
199.001 199.883 199.829 199.315 199.389 199.883 199.001 199.483
19 24/04/24
0 0 2 4 6 0 0
0.8820 997.4182
6
0.2980
199.654 200.067 200.769 200.410 200.247 200.769 199.654 1001.149 200.229
20 25/04/24
8 6 2 6 2 2 8
1.1144
4 9
0.2949

Page 57
 Limites de contrôle Limites de surveillance
Moyenne Ecart Type
LCS LCI LSS LSI
200.0980 0.2240 200.7701 199.4260 200.5461 199.6500

201.000

200.800
Carte de contôle Bal 02
200.600

200.400

200.200

200.000
Masse (g)

199.800

199.600

199.400

199.200

199.000
23/04/24

28/04/24

03/05/24

08/05/24

13/05/24

18/05/24

23/05/24

28/05/24

02/06/24
Date
LCS LCI LSS
LSI Centrale Moy-enne

3.2. Carte de contrôle du spectrophotomètre

Nous avons utilisé une solution étalon dont l’absorbance à 270 nm est de 0.8
Moy- Ecart
N° Date M1 M2 M3 M4 M5 Max Min Ecart Somme
enne Type
1 01/04/24 0.792 0.805 0.799 0.793 0.796 0.805 0.792 0.013 3.985 0.797 0.004
2 02/04/24 0.800 0.809 0.791 0.796 0.801 0.809 0.791 0.018 3.996 0.799 0.005
3 03/04/24 0.798 0.791 0.809 0.795 0.807 0.809 0.791 0.018 3.999 0.800 0.007
4 04/04/24 0.805 0.805 0.809 0.793 0.800 0.809 0.793 0.016 4.012 0.802 0.005
5 05/04/24 0.807 0.806 0.808 0.806 0.799 0.808 0.799 0.009 4.027 0.805 0.003
6 06/04/24 0.801 0.793 0.802 0.804 0.808 0.808 0.793 0.015 4.008 0.802 0.004
7 08/04/24 0.802 0.791 0.805 0.810 0.791 0.810 0.791 0.019 3.998 0.800 0.007
8 09/04/24 0.810 0.798 0.800 0.804 0.796 0.810 0.796 0.014 4.008 0.802 0.004
9 12/04/24 0.808 0.803 0.798 0.798 0.808 0.808 0.798 0.010 4.016 0.803 0.004
10 13/04/24 0.801 0.795 0.799 0.807 0.806 0.807 0.795 0.012 4.007 0.801 0.004
11 15/04/24 0.792 0.791 0.792 0.807 0.796 0.807 0.791 0.015 3.978 0.796 0.005
12 16/04/24 0.792 0.802 0.807 0.807 0.808 0.808 0.792 0.016 4.015 0.803 0.005
13 17/04/24 0.810 0.800 0.802 0.792 0.801 0.810 0.792 0.018 4.005 0.801 0.004
14 18/04/24 0.806 0.794 0.807 0.802 0.790 0.807 0.790 0.016 3.999 0.800 0.006
15 19/04/24 0.801 0.807 0.791 0.808 0.807 0.808 0.791 0.017 4.012 0.802 0.005
16 20/04/24 0.799 0.809 0.794 0.791 0.809 0.809 0.791 0.018 4.002 0.800 0.007

Page 58
 17 22/04/24 0.801 0.793 0.797 0.803 0.808 0.808 0.793 0.015 4.002 0.800 0.004
18 23/04/24 0.792 0.807 0.802 0.798 0.806 0.807 0.792 0.015 4.006 0.801 0.005
19 24/04/24 0.792 0.803 0.806 0.798 0.793 0.806 0.792 0.013 3.991 0.798 0.005
20 25/04/24 0.800 0.806 0.806 0.796 0.802 0.806 0.796 0.010 4.010 0.802 0.003

Limites de contrôle Limites de surveillance

Moyenne Ecart Type
LCS LCI LSS LSI
0.801 0.002 0.806 0.796 0.804 0.797
0.810
Carte de contôle Spectrophotomètre

0.805

0.800
Masse (g)

0.795

0.790
23/04/24

28/04/24

03/05/24

08/05/24

13/05/24

18/05/24

23/05/24

28/05/24

02/06/24
Date
LCS LCI LSS
LSI Centrale Moy-enne

VI. Elaboration du modèle du rapport d’essai

Dans le cadre de ce travail nous avons élaboré trois formulaires pour les rapports d’essai.
 PRT-02-FR-01 : Rapport d'analyses physico-chimiques de l'huile d'olive
 PRT-02-FR-02 : Rapport d'analyse sensorielle de l'huile d'olive
 PRT-02-FR-03 Rapport d'analyse des résidus de pesticides.
Des exemples de ces rapports sont fournis en annexe.

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 Conclusion et perspectives
La mise en place de la norme ISO 17025 dans notre laboratoire a impliqué plusieurs étapes
essentielles qui ont contribué à l’amélioration de nos processus et de notre système de gestion de
la qualité.
Dans un premier temps, nous avons élaboré un système documentaire rigoureux pour la réception
et la mise en place des objets d’essais. Ce système assure que chaque échantillon est
correctement identifié, suivi et traité conformément aux exigences de la norme, réduisant ainsi les
risques d’erreurs et garantissant la traçabilité et l’impartialité.
Ensuite, nous avons développé la partie du système documentaire relative à la mesure de l’acidité
et de l’absorbance dans l’UV. Cette étape a inclus le calcul de l’incertitude de mesure, un élément
crucial pour démontrer la précision et la fiabilité de nos résultats.
Nous avons également mis en place des cartes de contrôle pour les balances et le
spectrophotomètre ce qui permet un suivi continu de leurs performances et la détection précoce
de toute dérive. Cette surveillance proactive est essentielle pour maintenir la qualité des mesures
et éviter les non-conformités.
Enfin, nous avons élaboré un modèle de rapport d’essai standardisé. Ce modèle assure que les
résultats sont présentés de manière claire, complète et conforme aux exigences de la norme ISO
17025.
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En conclusion, l’intégration de la norme ISO 17025 a permis une structuration et une
standardisation de nos processus, augmentant ainsi la fiabilité de nos résultats et la satisfaction de
nos clients. La mise en place de ces différents systèmes documentaires et outils de contrôle a été
essentielle pour atteindre un haut niveau de qualité et de conformité, faisant de notre laboratoire
un acteur de confiance dans le domaine des essais et des analyses.En guise de perspectives, nous
proposons de continuer ce travail par :
 Un audit de tout le système de point de vue qualité et technique
 Améliorer le domaine d’accréditation en intégrant les autres paramètres d’analyse.

Page 61
 Références bibliographiques
[1] Pierre-François Dumont Saint Priest. Tout savoir sur l’olivier.
[2] Office National de l’huile (ONH).Huile d’olive (2022/2023) : Sept marchés représentent 80%
des importations mondiales.
[3] Norme coi. Huile d’olive : la consommation mondiale a augmenté au cours des trois dernières
années.
[4] Commission européenne.L’huile d’olive dans l’UE.
[5] Hayet Fourati , Mohamed Ayadi , Fatma Baccari , Gouta Ben Ahmed , Fathi Ben Amar.,2022.
Caractérisation pomologique et physicochimique d’oliviers de la collection de Boughrara (Sfax,
Tunisie), 5 avril 2022.
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vierge extra tunisienne au cours de son stockage.
[7] Mohamed Bechir SAI, Aicha Mokrani, Mohamed Hammami., 2022.Les principaux facteurs
susceptibles d’améliorer les résultats de l’olivier dans le Nord de la Tunisie : Cas de Siliana, 10
novembre 2022.
[8] Ines Gharbi, Manel Issaoui et Mohamed Hammami. La filière huile d’olive en Tunisie.

[9] Boubaker Thabet et Laïech Mahfoudhi. Secteur oléicole en Tunisie : situation actuelle et
éléments de stratégie.
[10] Abdellatif Ghedira Directeur exécutif. Journal officiel du Conseil oléicole international.
[11] GTSA. La culture de l’olivier en Tunisie, ou la perpétuation des politiques coloniales sous la
bannière des exportations.
[12] Mohamed Ayadi, Hayet Fourati ,Mohamed Ali Triki. DE L'OLIVIER À L'HUILE : UN PROCESSUS
MAÎTRISÉ.
[13] Ines Gharbi, Manel Issaoui, Sounira Mehri et Mohammed Hammami. Assurance qualité des
huileries tunisiennes.
[14] Brigitte Pouyet1 et Véronique Ollivier. Réglementations sur l’étiquetage et la présentation
des huiles d’olive.
[15] M. Douzane, M.S. Daas, A. Ait Ouazou, C. Anane, S. Moussi, A. Abdi, F.I. Amrani, Y. Kaidi, S.
Amrani., 2022.Étude de la variabilité physico-chimique de l’huile d’olive de différents cultivars
introduits et un cultivar local, 5 octobre 2022.
[16] Norme coi.Les dénominations et définitions des huiles d’olive.
[17]Norme iso 17025.
[18] Philippe Metzger. COMMISSION ELECTROTECHNIQUE INTERNATIONALE – CEI.
[19] La norme ISO 17025 : 1999.
[20] Norme ISO 9001 :2015.
[21] Aylin GUCUKOGLU. AMELIORER LA PERFORMANCE DES ENTREPRISES VIA LES NOUVEAUTES
DE L’ISO 9001:2015
Page 62
[22] EL MOUTAWAKIL Soumaya. Contribution à la mise en place d’un système de management de
la qualité selon la norme ISO 9001 version 2015 au sein de l’unité DALIA CORP.
[23] La norme ISO 17025 : 2005.
[24] COFRAC
[25] TUNAC. Présentation et activités.
[26] COI. NORME COMMERCIALE APPLICABLE AUX HUILES D’OLIVE ET AUX HUILES DE GRIGNONS
D’OLIVE.N°2.révision 10.
[27] COI.NORME COMMERCIALE APPLICABLE AUX HUILES D’OLIVE ET AUX HUILES DE GRIGNONS
D’OLIVE. n°3. Révision 19.
[28] Commission du codex alimentarius, .2014.PROGRAMME MIXTE FAO/OMS SUR LES NORMES
ALIMENTAIRES COMITÉ DU CODEX SUR LES GRAISSES ET LES HUILES. 15 juillet 2014.
[29] ÉTAT DE CALIFORNIE. Normes proposées en matière de classification et d'étiquetage pour
l'huile d'olive, l'huile d'olive raffinée et Huile de grignons d'olive.
[30] COI.NORME COMMERCIALE APPLICABLE AUX HUILES D’OLIVE ET AUX HUILES DE GRIGNONS
D’OLIVE.n°3. Révision 14.
[31] Métrologie en BTSA ANABIOTECH - B. CHAPUT, C. DUCAMP – ENFA.Incertitudes.
[32] LABOMODERNE

Page 63
Annexes

Page 64