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Serie6 Corrige

Le document présente une analyse des plans d'expériences pour maximiser le rendement d'un procédé chimique en fonction de la durée de réaction et de la température. Il inclut des résultats expérimentaux, une analyse de variance (ANOVA) et des recommandations pour minimiser la variance lors de la comparaison entre traitements et un groupe de contrôle. Les conclusions indiquent que le modèle quadratique ajusté est raisonnable et que des méthodes statistiques sont appliquées pour optimiser les mesures.

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Master HES–SO Statistiques appliquées et analyse de données

Introduction aux plans d’expériences Novembre 2024

Thème : méthode de surfaces de réponse Corrigé partiel de la série 6

Exercice 1

On souhaite maximiser le rendement (Yield) d’un procédé chimique mesuré en grammes. Les
deux facteurs d’intérêt susceptibles d’influencer le rendement sont la durée de réaction (temps)
mesurée en minutes et la température (temperature) donnée en degrés Celsius.

On cherche les valeurs à attribuer aux deux facteurs pour maximiser le rendement. Pour y par-
venir on a utilisé un plan composite centré. Le protocole d’expériences ainsi que les résultats
obtenus en laboratoire se trouvent dans la Table 1

essai temps température temps codé température codée rendement

1 80 140 -1 -1 78.8
2 100 140 1 -1 84.5
3 80 150 -1 1 91.2
4 100 150 1 1 77.4
5 90 145 0 0 89.7
6 90 145 0 0 86.8
7 76 145 -1.41 0 83.3
8 104 145 1.41 0 81.2
9 90 138 0 -1.41 81.2
10 90 152 0 1.41 79.5
11 90 145 0 0 87.0
12 90 145 0 0 86.0

Table 1 – Plan d’expériences et résultats obtenus en laboratoire.

d) Sur le graphique de courbes de niveaux de la surface de réponse, on remarque que la


combinaison optimale se trouve sur la diagonale reliant les temps les plus bas aux tempé-
ratures les plus élevées.
e) On peut effectuer la même constatation sur le graphique en dimension 3 de la surface de
réponse. Remarquons que pour obtenir davantage de détails le graphique de courbes de
niveaux est préférable.
f) Une partie de la table ANOVA figure ci-dessous.
##
## Analysis of Variance Table
##
## Response: Yield
## Df Sum Sq Mean Sq F value Pr(>F)
## FO(x1, x2) 2 16.366 8.183 2.0383 0.211114
## TWI(x1, x2) 1 95.062 95.062 23.6790 0.002805
## PQ(x1, x2) 2 76.760 38.380 9.5601 0.013627
## Residuals 6 24.088 4.015
## Lack of fit 3 16.320 5.440 2.1011 0.278800
## Pure error 3 7.768 2.589
##
Commentaire
Un modèle quadratique contenant les facteurs primaires FO (First Order), les carrés
des facteurs PQ (Pure Quadratic) et les interactions TWI (Two-Way Interactions) a été
ajusté aux mesures réalisées.
Les degrés de liberté correspondent aux nombres de facteurs primaires (2), d’inter-
action (1) et de facteurs au carré (2) qui interviennent dans le modèle. Le nombre de
degrés de liberté de l’erreur (6) s’obtient en effectuant la différence entre le nombre
de degrés de liberté total (N − 1 = 12 − 1 = 11) et la somme des degrés de liberté
associés au modèle (2 + 1 + 2 = 5).
Lorsque plusieurs mesures sont réalisées, comme par exemple dans notre cas où
nous avons effectué quatre observations au point (90, 145), l’erreur du modèle peut
être décomposée en une erreur pure (erreur intrinsèque aux données. On ne peut la
corriger qu’en ajoutant de nouveaux facteurs) et un manque d’ajustement du mo-
dèle. Le manque d’ajustement quantifie en quelque sorte la qualité du modèle ; on
souhaite qu’il soit égal à 0 et, par conséquent, que l’erreur liée au modèle se réduise
à l’erreur pure, erreur intrinsèque aux données.
La somme des carrés des erreurs du modèle (Residuals) est la somme des carrés
provenant du manque d’ajustement (Lack of fit) à laquelle est ajoutée la somme
des carrés de l’erreur pure (Pure error).
Le nombre de degrés de liberté de l’erreur pure est, dans notre cas, le nombre de
mesures réalisées au point central (90, 145) moins le un correctif usuel. Il vaut donc
4 − 1 = 3. De son côté, le nombre de degrés de liberté du manque d’ajustement
s’obtient logiquement en effectuant la différence entre le nombre de degré de liberté
du modèle (6) et celui de l’erreur pure (3). Il vaut donc 6 − 3 = 3.
En comparant l’erreur pure et le manque d’ajustement, on peut établir un test F :
l’hypothèse nulle H0 étant "le manque d’ajustement n’est pas significatif" et l’hy-
pothèse alternative H1 : "le manque d’ajustement est significatif". Dans notre cas,
comme la p-valeur est supérieure au niveau de signification usuel de 5 %, le manque
d’ajustement du modèle quadratique ajusté aux mesures n’est pas significatif et ne
peut donc pas être rejeté. Ainsi, le modèle quadratique est plausible et raisonnable.

Exercice 2

Dans une planification d’expériences, on se propose de comparer m traitements à un groupe de


contrôle. Le choix du nombre de mesures à réaliser pour chaque traitement (t mesures) et celui
du nombre d’expériences à effectuer pour le groupe de contrôle (c mesures) sont délicats. Par
souci d’équilibrage, il est logique de réaliser plus de mesures dans le groupe de contrôle que
dans chaque traitement puisqu’on souhaite comparer les mesures du groupe de contrôle avec
celles de chaque groupe de traitement.

On suppose qu’on dispose de suffisamment d’argent pour réaliser en tout K mesures. Détermi-
ner les valeurs à attribuer à c et à t pour minimiser la variance de la différence entre l’estimation
de l’effet du i–ième traitement et celle du groupe de contrôle ; autrement dit, on se propose de
minimiser Var(ȳi· − ȳc· ). Les observations yij sont supposées indépendantes et de variances iden-
tiques σ2 .

2
Solution

Le budget mis à disposition permet de réaliser K mesures au total. Plus précisément, mt mesures
pour les traitements et c mesures pour le groupe de contrôle. Ainsi, K = mt + c où K et m sont
fixés préalablement alors c et t sont variables. On cherche c et t tels que la variance Var(ȳi· − ȳc· )
soit minimale.

Par hypothèse d’indépendance,

Var(ȳi· − ȳc· ) = Var(ȳi· ) + Var(ȳc· ).

En utilisant la même hypothèse d’indépendance, on a


!
1 t 1 t 1 σ2 σ2
Var(ȳi· ) = Var ∑
t j =1
y ij = 2 ∑ Var(yij ) = 2 · t σ2 =
t j=1 | {z } t t
et Var(ȳc· ) =
c
.
σ2

Ainsi, on cherche à minimiser


σ2 σ2
Var(ȳi· − ȳc· ) = + ,
t c
ce qui revient à minimiser
1 1
+ .
t c
En utilisant la relation c = K − mt, nous devons minimiser la fonction
1 1
f (t) = + .
t K − mt
En dérivant la fonction f , on obtient

1 m
f ′ (t) = − 2
+ .
t (K − mt)2
En annulant la fonction dérivée, on a
m 1
f ′ (t) = 0 ⇐⇒ 2
= 2 ⇐⇒ mt2 = (K − mt)2 .
(K − mt) t

c2 √ c
Comme K = mt + c, on a mt2 = c2 d’où m = 2
. Ainsi, m = .
t t
Nous vous laissons le soin de vérifier que la variance Var(ȳi· − ȳc· ) est effectivement minimisée.

Jacques Zuber 5 novembre 2024

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