Chromatographie
en
phase gazeuse
(CPG)
Chromatographie en phase gazeuse (CPG)
1- Généralités sur la CPG
Méthode de séparation de composés
gazeux ou susceptibles d’être
Phase stationnaire
vaporisés par élévation de température
Phase mobile
sans décomposition.
A
les analytes doivent être stables
aux températures exposées dans
B l'injecteur et/ou dans la colonne.
Phase stationnaire liquide ou solide
Phase mobile GAZEUSE
La séparation exige des quantités de
l’ordre de mg seulement ; parfois même
de g. (pg pour certains composés).
Chromatographie en phase gazeuse (CPG)
1- Généralités sur la CPG
ÉCHANGE de molécule GAZEUSE
Phase stationnaire
Phase mobile
entre phase stationnaire et phase mobile
A
Mécanisme de rétention:
B Adsorption
Partage
Chromatographie en phase gazeuse (CPG)
2- Principe de la CPG
Séparation d’un mélange de deux composés en CPG
Chromatographie en phase gazeuse (CPG)
2- Principe de la CPG
Exemple de séparation d’un mélange de cétones
Chromatogramme d’un mélange de cétones.
Chromatographie en phase gazeuse (CPG)
Chromatographie en phase gazeuse (CPG)
3- Types de la CPG
Chromatographie en phase gazeuse (CPG)
3- Types de la CPG
Chromatographie gaz solide (CGS) :
Chromatographie d'adsorption. Peu utilisée en raison des
traînées dans les pics d'élution provoquées par la non linéarité
du processus d'adsorption.
Chromatographie gaz liquide (CGL) :
Basée sur le partage des constituants à séparer,
les solutés, entre une phase gazeuse mobile inerte appelée gaz
vecteur et une phase liquide fixée sur la surface d'un support
poreux inactif.
Chromatographie en phase gazeuse (CPG)
4- Appareillage
Schéma de fonctionnement d'une chaîne chromatographique gazeuse
Chromatographie en phase gazeuse (CPG)
4- Appareillage
Schéma simplifié d’un chromatographe en phase gazeuse
Chromatographie en phase gazeuse (CPG)
4- Appareillage
4-1- Gaz vecteur
Nature : Gaz inerte
Hélium
Diazote
Argon
Dihydrogène…
Propriété : inerte vis-à-vis des solutés et des PS.
Il n’y a pas d’interaction entre le gaz et la phase stationnaire
Il n’y a pas d’interaction entre le gaz et les solutés
Le gaz doit être d’une très grande pureté
Choix du gaz vecteur :
Détecteur utilisé
Coût de fonctionnement…
Chromatographie en phase gazeuse (CPG)
4- Appareillage
4-2- Système d'injection (Injecteur)
Permet l’introduction de l’échantillon dans le
chromatographe, par l’intermédiaire d’une micro-
seringue dont la capacité varie habituellement de
1 à 10 L.
Rôle
Interface permet d'introduire l'échantillon dans
le chromatographe.
Système de vaporisation (dans le cas d'un
échantillon liquide ou solide). Seringue de
Organe de transfert dans la colonne 10 L, utilisé
chromatographique. en CPG.
Chromatographie en phase gazeuse (CPG)
4- Appareillage
4-3- Four
Enceinte thermostatée dans laquelle se trouve la colonne
possédant un système de ventilation.
Chromatographie en phase gazeuse (CPG)
4- Appareillage
4-3- Four
Élément essentiel dans les chromatographes modernes
Il doit posséder une excellente stabilité thermique (jusqu’à 450°C)
Homogénéité de la température assurée par un ventilateur
Programmateur de température
Doit chauffer et refroidir très rapidement
Chromatographie en phase gazeuse (CPG)
4- Appareillage
4-4- Colonne (PS)
Deux principaux types de colonne en CPG
• Les colonnes remplies
Verre, métal
Courte (1 à 10 m) et épaisse (1 à 4 mm)
• Les colonnes capillaires
Silice fondue
Longue (10 à 100 m) et très fine (100
à 250 µm)
Chromatographie en phase gazeuse (CPG)
4- Appareillage
4-4- Colonne (Phase Stationnaire)
Il existe plusieurs critères importants pour choisir une phase
stationnaire :
- Elle ne doit pas réagir avec les solutés
- Elle doit être thermiquement stable
- Elle doit avoir une faible volatilité
- Elle doit avoir une polarité adaptée aux composants de l'échantillon.
Chromatographie en phase gazeuse (CPG)
4- Appareillage
4-5- Détecteur
Les détecteurs sont des dispositifs qui rendent compte des
changements de composition de l'éluant en sortie de colonne par
la mesure de propriétés chimiques ou physiques.
La réponse doit être aussi proportionnelle que possible à la
quantité injectée.
Chromatographie en phase gazeuse (CPG)
4- Appareillage
4-5- Détecteur
3 types de détecteurs :
1. Les détecteurs Universels : Détecteur à conductivité
thermique (DCT) ou catharomètre, Détecteur à ionisation de
flamme (DIF).
2. Les détecteurs Spécifiques : Détecteur à capture
d'électrons (DCE), Photomètre de flamme : (F.P.D.) …etc
3. Les détecteurs Couplés :
Détecteur Infrarouge.
Détecteur de masse: GC-MS : spectromètre de basse résolution
Chromatographie en phase gazeuse (CPG)
4- Appareillage
4-5- Détecteur
2 types de réponse
• Proportionnelle au débit massique
• Proportionnelle à la concentration du soluté dans la phase
mobile
Chromatographie en phase gazeuse (CPG)
4- Appareillage
Chromatographie en phase gazeuse (CPG)
5- Optimisation de séparation
Plusieurs facteurs influence la séparation d’un mélange analysé
par CPG
La température
Le débit du gaz vecteur
La longueur de la colonne
La nature de la phase stationnaire
Chromatographie en phase gazeuse (CPG)
5- Optimisation de séparation
5-1- La température
La température est un paramètre majeur en GPG
Le volume de rétention VR varie selon la loi :
Log(VR) = (a/T) + b
Si T augmente : le volume de rétention diminue et donc le
temps de rétention diminue
Chromatographie en phase gazeuse (CPG)
5- Optimisation de séparation
5-1- La température
Représentation de l’équation Log(VR) = (a/T) + b pour une série
de composés homologues
Plus la température est forte, plus la séparation est rapide
A très forte température, il n’y a plus de séparation
Chromatographie en phase gazeuse (CPG)
6- Avantages et inconvénients de la CPG
6-1- Avantages:
⁂ Analyse rapide, généralement en quelques minutes
⁂ Efficace, offrant une haute résolution
⁂ Sensible, détectant facilement les ppm et souvent les ppb
⁂ Analyse quantitative très précise, RSD typiques de 1 à 5 %
⁂ Nécessite de petits échantillons, généralement μL
⁂ fiable et relativement simple
⁂ Peu coûteuse
Chromatographie en phase gazeuse (CPG)
6- Avantages et inconvénients de la CPG
6-1- Inconvénients :
⁂ Limité aux échantillons volatils
⁂ Ne convient pas aux échantillons thermiquement labiles
⁂ Assez difficile pour les grands échantillons préparatoires
⁂ Nécessite une spectroscopie, généralement une spectroscopie
de masse, pour la confirmation de l'identification des pics
Chromatographie en phase gazeuse (CPG)
7- Domaines d’applications
6-1- Applications quantitatives :
La chromatographie en phase gazeuse est largement utilisée
pour l'analyse d'un large éventail d'échantillons dans les
laboratoires environnementaux, cliniques, pharmaceutiques,
biochimiques, alimentaires et pétrochimiques.
6-1- Applications qualitatives :
identification des composants d'un mélange
