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Cours 1

Le document présente des méthodes de couplage en chromatographie, notamment le couplage de la chromatographie en phase gazeuse à la spectrométrie de masse (GC-MS) et celui de la chromatographie en phase liquide à la spectrométrie de masse (LC-MS). Il décrit le principe du couplage GC-MS, les étapes d'ionisation nécessaires, ainsi que les techniques d'analyse des ions. Enfin, il aborde les méthodes d'ionisation par impact électronique et ionisation chimique positive, en expliquant leurs mécanismes et applications.

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Cours 1

Le document présente des méthodes de couplage en chromatographie, notamment le couplage de la chromatographie en phase gazeuse à la spectrométrie de masse (GC-MS) et celui de la chromatographie en phase liquide à la spectrométrie de masse (LC-MS). Il décrit le principe du couplage GC-MS, les étapes d'ionisation nécessaires, ainsi que les techniques d'analyse des ions. Enfin, il aborde les méthodes d'ionisation par impact électronique et ionisation chimique positive, en expliquant leurs mécanismes et applications.

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Université des Sciences et de la Technologie Houari Boumediene

Faculté de Chimie

Méthodes de couplage :
applications à l’analyse FAC 301

I. Couplage de la chromatographie en phase


gazeuse à la spectrométrie de masse (GC-MS)

II. Couplage de la chromatographie en phase


liquide à la spectrométrie de masse (LC-MS)

III. Choix des méthodes


Présenté par Karim ASSAMI
I. Couplage de la chromatographie en phase
gazeuse à la spectrométrie de masse (GC-MS)

Dès la fin des années cinquante, le couplage de la


chromatographie en phase gazeuse à la spectrométrie
de masse (GC-MS) a été mis au point.

Depuis les années quatre vingt ce couplage est


totalement maitrisé et on trouve ces instruments dans
la plupart des laboratoires d’analyse organique, car ils
sont devenus plus compacts et moins onéreux.
I.1. Principe du couplage (GC-MS)

Les différents composés à analyser sont séparés au


préalable par la techniques séparative GC, avant d’être
détectés par spectrométrie de masse.

La spectrométrie de masse est une technique qui permet


la mesure du poids moléculaire d’une molécule avec
précision et la détermination de sa structure.
Une étape d’ionisation est nécessaire afin de pouvoir
analyser un composé par spectrométrie de masse. Les
molécules à étudier étant neutres en solution, il s’agit
de les faire passer en phase gazeuse puis de les ioniser
dans une source d’ionisation (EI Electronic Impact, CI
Chemical Ionisation), cela signifie qu’elles vont alors
être porteuses d’une charge positive.
L’analyseur de masse sépare ces ions en fonction de
leur rapport m/z dont m représente la masse du
composé et z son nombre de charge.

Dans cette partie du spectromètre de masse règne un


vide poussé de l’ordre de 10-10 bar, afin que les ions
arrivent au détecteur et que les ions se déplacent sans
subir de collisions avec des molécules de gaz résiduel
qui peuvent conduire à dévier leur trajectoire.
Enfin les ions sortant de l’analyseur vont être détectés
selon deux techniques différentes : la détection
temporelle ou spatiale.

Un système de traitement des données fournit alors un


spectre de masse dont l’ordonnée représente l’intensité
du courant ionique et l’abscisse les valeurs m/z des
différents ions.
I.2 Ionisation par impact électronique (IE)

Utilisé pour les composés pouvant passer à l'état


gazeux.
M + e- → M+. + 2 e-

C'est un procédé très destructif en raison de l'énergie


très élevé du faisceau d'électron (70 eV) alors que
les En conséquence, le pic moléculaire est
généralement de faible intensité.
I.3. Ionisation chimique positive (IC)

On introduit un gaz (méthane, ammoniac,...) avec le


composé M. Le gaz est ionisé par un bombardement
d'électron. C'est une ionisation douce qui permet de
mieux repérer la valeur de M car on observe
principalement la formation de MH+ (ion
pseudomoléculaire).
CH4 + e- → CH4+. + 2 e-
La pression de l'ordre de 100 Pa favorise les collisions
Réactions secondaires (autoprotonation)
CH4+. → CH3+ + H.
CH4+. + CH4 → CH5+ + CH3.
CH3+ + CH4 → C2H5+ + H2
Collisions avec M:
CH5+ + M → MH+ + CH4 : ion → M+1
C2H5+ + M → MC2H5+ : ion → M+29
S M est du type RH alors: CH5+ + RH → R+ + CH4 + H2
Si cation ter-butyle alors: (CH3)C+ + M → MH+ +
CH2=C(CH3)3

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