NORME Iso
INTERNATIONALE 9963-1
Première édition
1994-l l-l 5
Qualité de l’eau - Détermination de
I alcalinité -
Partie 1:
iTeh STANDARD
Détermination PREVIEW
de I’alcalinité totale et
composite
([Link])
ISO 9963-1:1994
Wa ter quality - Determination of alkalinity -
[Link]
2ee2bc8e4010/iso-9963-1-1994
Part 1: Determination of total and composite alkalinity
Numéro de référence
ISO 9963-l : 1994(F)
ISO 9963-1: 1994(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants. iTeh STANDARD PREVIEW
La Norme internationale ([Link])
ISO 9963-l a été élaborée par le comité techni-
que lSO/TC 147, Qualité de l’eau, sous-comité SC 2, Méthodes physi-
ques, chimiques et biochimiques. ISO 9963-1:1994
[Link]
L’ISO 9963 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre gé-
2ee2bc8e4010/iso-9963-1-1994
néral Qualité de l’eau - Dé termina tion de I’alcalinité:
- Partie 1: Dé termina tion de I’alcalinité totale et composite
- Partie 2: Dé termina tion de I’alcalinité carbonate
L’annexe A de la présente partie de I’ISO 9963 est donnée uniquement à
titre d’information.
0 ISO 1994
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation inte rnationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-1 211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
NORME INTERNATIONALE Q BO CSO 9963-l : 1994(F)
Qualité de l’eau - Détermination de I’alcalinité -
Partie 1:
Détermination de I’alcalinité totale et composite
1 Domaine d’application ISO 385-l :1984, Verrerie de laboratoire - Burettes
- Partie 1: Spécifications générales.
La présente partie de I’ISO 9963 prescrit une mé-
thode pour la détermination titrimétrique de I’alca- ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analyti-
linité. Elle est destinée à l’analyse de l’eau naturelle que - Spécifica tion et méthodes d’essai.
iTeh STANDARD PREVIEW
et traitée, de l’eau résiduaire et peut être directement
ISO 5667-l : 1980, Qualité de l’eau - Échantillonnage
utilisée pour les eaux ayant une concentration d’alca-
([Link])
linité jusqu’à 20 mmol/l. Pour les échantillons conte-
- Partie 1: Guide général pour Iëtablissemen t des
programmes d’échantillonnage.
nant des concentrations supérieures d’alcalinité, il
convient de prendre une portion d’essai plusISO faible
9963-1:1994ISO 5667-2:1991, Qualité de l’eau - Échantillonnage
pour l’analyse. La limite [Link]
inférieure est de 0,4 mmol/l.
- Partie 2: Guide général sur les techniques
Les matières en suspension sous forme 2ee2bc8e4010/iso-9963-1-1994
de carbonate
d’échantillonnage.
peuvent interférer avec l’analyse. Cette interférence
peut être réduite par filtration avant le titrage. ISO 6107-2:1989, Qualité de l’eau - Vocabulaire -
Partie 2.
La détection du point de virage à l’aide d’un pH-mètre
est moins sujette aux interférences que l’usage d’un CEI 746-2: 1982, Expression des qualités de fonction-
indicateur. nement des analyseurs électrochimiques - Deu-
xième partie.* Mesure du pH.
3 Définitions
2 Références normatives Pour les besoins de la présente partie de I’ISO 9963,
les définitions suivantes s’appliquent.
Les normes suivantes contiennent des dispositions
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti- 3.1 alcalinité (A): Capacité quantitative des milieux
tuent des dispositions valables pour la présente partie aqueux à réagir avec les ions hydrogène.
de I’ISO 9963. Au moment de la publicatioh, les édi- [ISO 6107-21
tions indiquées étaient en vigueur. Toute norme est
sujette à révision et les parties prenantes des accords 3.2 alcalinité au point de virage du rouge de
fondés sur la présente partie de I’ISO 9963 sont invi- méthyle (orange de méthyle): Un mesurage arbi-
tées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions traire de I’alcalinité totale (A,-) de l’eau est obtenue par
les plus récentes des normes indiquées ci-après. Les titrage jusqu’au virage du rouge de méthyle (orange
membres de la CEI et de I’ISO possèdent le registre de méthyle) (pH 4,5). On détermine ainsi I’hydrogé-
des Normes internationales en vigueur à un moment nocarbonate, le carbonate et l’hydroxyde présents
donné. dans l’eau.
ISO 9963=1:1994(F) 0 KO
3.3 alcalinité au point de virage de la phénol- Des solutions prêtes à l’emploi, disponibles dans le
phtaléine (alcal i nité composite) (AP): On att ribue commerce, peuvent être utilisées.
arbitrairement à a me sure par titra ge jusqu’au point
de virage de la phénolphtaléine (pH 8,3) I’alcalinité
correspondant à la tota lité des hydroxydes et à la 5.1 Eau, conforme à la qualité 2 de I’ISO 3696,
moitié de la t eneur en carbonate d’une eau. exempte de concentrations interférentes en acide ou
[ISO 6107-21 base, et de conductivité inférieure à 0,i mS/m.
NOTE 1 L’alcalinité de l’eau est principalement fonction
des concentrations en hydrogénocarbonate, carbonate et 5.2 Carbonate de sodium, solution étalon
hydroxyde. D’autres substances tampon (X) telles que “N 0,025 mol/l.
l’ammoniaque, le borate, le phosphate, le silicate et les
c(Na*co,)
anions organiques peuvent être incluses dans la détermi- Sécher 3 g à 5 g de carbonate de sodium (Na,CO,) à
nation.
250 “C + 10 “C pendant 4 h. Laisser refroidir dans un
A, N C(C~:-) - c(CO,aq) + C(~H-) - C(H+) + C(X) dessiccateur. Dissoudre 2,65 g + 0,20 g (m, pesée à
0,001 g près) dans l’eau et diluer dans une fiole vo-
A, N 2c(CO;-) + c(HC0,) + c(OH-) - C(H+) + c(X) lumétrique à 1 000 ml.
Par défin ition, I’alcalinité composite est de 0 pour les eaux Cette solution est stable pendant au moins un mois
ayant un pH inférieur ou égal à 8,3. si elle est conservée au réfrigérateur entre 4 “C et
8 “C.
4 Principe
5.3 Acide chlorhydrique, C(H~I) z 0,lO mol/l.
L’échantillon est titré à l’aide d’une solution acide
iTeh STANDARD PREVIEW
étalonnée à des valeurs fixes, de points de virage de
8,3 à 4,5. Les points de virage, qui sont déterminés
Diluer 8,6 ml + 0,l ml d’acide chlorhydrique
(1,16 g/ml) à I-000 ml. Étalonner cette solution
visuellement ou potentiométriquement, ([Link])
points d’équivalence sélectionnés pour les détermi-
sont les comme suit, en utilisant soit une détection potentio-
métrique (5.3.11, soit une détection visuelle du point
nations des trois composants principaux: hydrogé- ISO 9963-1:1994 de virage (5.3.2).
nocarbonate, carbonate et hydroxyde. Le point de
[Link]
virage pH 8,3 s’approche par approximation 2ee2bc8e4010/iso-9963-1-1994
des
concentrations équivalentes de carbonate et de 5.3.1 Détection potentiométrique.
dioxyde de carbone et représente le titrage d’environ
tout l’hydroxyde et de la moitié du carbonate présent. Introduire à l’aide d’une pipette, 25,0 ml -+ 0,l ml
Le point de virage pH 4,5 s’approche par approxi- (V,) d’une solution de carbonate de sodium (5.2) dans
mation du point d’équivalence pour les ions hydro- un récipient de titrage et ajouter 75 ml + 5 ml d’eau
gène et I’hydrogénocarbonate et permet la (5.1). Placer le récipient sur un agitateur magnétique
détermination de I’alcalinité totale de l’échantillon. et insérer dans la solution un barreau magnétique re-
couvert de matière plastique et des électrodes
NOTE 2 Les valeurs du point d’équivalence dépendent connectés au préalable à un pH-mètre étalonné. Met-
de la force ionique et également de la concentration en tre en marche l’agitateur et agiter à une vitesse à la-
carbone total inorganique et peuvent ne pas toujours être quelle un tourbillon est à peine perceptible. Titrer avec
optimales aux points de virage choisis. une solution d’acide chlorhydrique à 0,lO mol/1 (5.3)
jusqu’à ce que le pH-mètre indique pH 4,5 + 0,05.
Bien que l’orange de méthyle et le rouge de méthyle aient
été généralement utilisés dans le passé comme indicateurs Noter le volume, V2, en millilitres, d’acide consommé.
pour la détermination de I’alcalinité totale, dans la pratique,
l’utilisation de systèmes indicateurs différents entraîne des
résultats légèrement différents dans les titrages d’alcalinité.
5.3.2 Détection visuelle.
Pour les déterminations d’alcalinité conformément à la pré-
sente partie de I’ISO 9963, on utilisera la solution correcte
Introduire à l’aide d’une pipette, 25,0 ml + - 0,l ml
d’indicateur de vert de bromocrésol-rouge de méthyle défi- (VI) d’une solution de carbonate de sodium à
nie en 5.6. 0,025 mol/1 (5.2) dans une fiole Erlenmeyer de
250 ml, ajouter 75 ml + 5 ml d’eau et 0,l ml +
0,02 ml de solution -indicatrice de vert de
5 Réactifs bromocrésol-rouge de méthyle (5.6). Titrer avec une
solution d’acide chlorhydrique à 0,lO mol/1 (5.3) jus-
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs qu’à disparition de la couleur bleu verdâtre. Noter le
de qualité analytique reconnue. volume, V2, en millilitres, d’acide consommé.
0 ISO ISO 9963-I :1994(F)
5.3.3 Détermination à blanc. d’acide chlorhydrique, en principe à
0,lO mol/1 (5.3);
En utilisant 100 ml & 5 ml d’eau, effectuer une dé-
termination à blanc selon le mode opératoire appro- c(HCl,2) est la concentration réelle, exprimée
prié (5.3.1 ou 5.3.2) et noter le volume, V3, en en moles par litre, de la solution
millilitres, d’acide consommé. d’acide chlorhydrique, en principe à
0,02 mol/1 (5.4).
5.3.4 Calcul de la concentration de l’acide chlor-
5.5 Solution d’indicateur à la phénolphtaléine.
hydrique.
Dissoudre 1,O g + 0,l g de phénolphtaléine dans
100 ml + 2 ml d’&hanol [> 90 % (VIV) éthanol] et
mvl diluer avec de l’eau à 200 ml +
- 4 ml. Bien mélanger.
c(HCI,l) =
53,oo(v* - v3)
5.6 Solution d’indicateur de vert de
bromocrésol-rouge de méthyle.
c(HCI,l) est la concentration réelle, exprimée Dissoudre 0,200 g +- 0,005 g de vert de bromocrésol
en moles par litre, de la solution et 0,015 g + 0,002 g de rouge de méthyle dans
d’acide chlorhydrique, en principe à 100 ml & 4 ml [> 90 % (VIV) éthanol]. Conserver
0,lO mol/1 (5.3); dans un flacon en verre brun.
est la masse, en grammes, de car-
bonate de sodium pris pour la prépa- 5.7 Solution de thiosulfate de sodium,
ration de la solution étalon (5.2); c(Na,S,0,.5H,O) = 0,l mol/l.
VI
iTeh STANDARD Dissoudre
PREVIEW
est le volume, en millilitres, de la so- 2,5 g + 0,2 g de thiosulfate de sodium
pentahydraté
lution étalon de carbonate de sodium (Na,S,0,.5H,O) dans 100 ml + 5 ml
([Link])
d’eau. Conserver dans un flacon en verre brun-& ré-
(5.2) prise pour le titrage (nor-
malement 25 ml); frigérateur pendant au maximum 6 mois.
ISO 9963-1:1994
[Link]
est le volume, en millilitres, de la so- 6 Appareillage
lution d’acide 2ee2bc8e4010/iso-9963-1-1994
chlorhydrique (5.3)
consommée lors du titrage de la so- Matériel courant de laboratoire, et
lution étalon de carbonate de sodium
(5.2; 6.1 Agitateur magnétique, et barreau magnétique
recouvert de matière plastique.
est le volume, en millilitre, de la so-
lution d’acide chlorhydrique (5.3)
consommée lors du titrage à blanc. 6.2 pH-mètre, avec système d’électrode adapté au
mesurage du pH à & 0,05 unité pH dans la gamme
Étalonner cette solution au moins une fois par se- pH 4 à 10 et vase de titrage adapté, de conception
maine. telle que le contact avec l’air soit minimal.
Installer et étalonner l’équipement (de préférence en
5.4 Acide chlorhydrique, c(HCI) z 0,02 mol/l. utilisant des solutions tampons de pH 4, 7 et 9) et
utiliser conformément à CEI 746-2.
Introduire à l’aide d’une pipette, 100 ml -+ 1 ml d’une
solution d’acide chlorhydrique (5.3) dans une fiole vo- 6.3 Burette de précision, de capacité 10 ml, gra-
lumétrique de 500 ml. Diluer au volume avec de l’eau duée tous les 0,02 ml et conforme aux spécifications
et bien mélanger. Préparer cette solution juste
* avant de I’ISO 385-l.
utilisation.
Calcul de la concentration de substance comme suit: 7 Échantillonnage et traitement des
échantillons
c(HCl,2) = 0,2c(HCI,l)
où Prélever les échantillons dans des bouteilles en poly-
éthylène ou en verre borosilicaté propres, d’un vo-
c(HCI,l) est la concentration réelle, exprimée lume d’au moins 100 ml. Remplir la bouteille
en moles par litre, de la solution complètement avec l’échantillon et introduire le bou-
3
ISO 9963-1: 1994(F) 0 ISO
thon de sorte qu’il n’y ait plus d’air dans la bouteille. Conse f-ver cette solution pour ut ilisation lors de la dé-
L’idéal est d’analyser immédiatement après le prélè- termin ation de 1’alcalinité totale.
vement. Si cela n’est pas possible, les échantillons
doivent être conservés refroidis de façon à éviter une 8.1.2 Détermination de I’alcalinité totale
nitrification ou une évolution. De nombreux types
d’échantillons sont légèrement affectés durant la Continuer à titrer la solution sur laquelle a été déter-
conservation. Les éventuels effets de la conservation minée I’alcalinité composite titrable à pH 8,3 (voir
doivent être examinés sur le type d’échantillons ana- 8.1 .l) avec la solution appropriée d’acide chlorhydri-
lysés. (Voir I’ISO 5667-l et I’ISO 5667-2.) que jusqu’à pH 4,5 -+ 0,05 (aux alentours de pH 4,5,
ajouter la solution de titrage goutte à goutte et atten-
dre au moins 30 s pour atteindre l’équilibre). Noter le
8 Mode opératoire volume total, Vs, en millilitres, de l’acide nécessaire.
II convient que les échantillons fortement colorés ou 8.2 Méthode visuelle
troubles soient analysés selon la méthode potentio-
métrique. NOTE 5 Éliminer tout chlore libre présent en ajoutant
0,l ml d’une solution de thiosulfate de sodium (5.7) pour
8.1 Méthode potentiométrique 200 ml d’échantillon. Cette méthode élimine jusqu’à
1,8 mg/1 de chlore.
Étalonner le pH-mètre conformément à 6.2.
8.2.1 Détermination de I’alcalinité composite
NOTE 3 Les agents oxydants n’interfèrent pas sur le ti- titrable à pH 8,3 (alcalinité phénolphtaléine)
trage potentiométrique; toutefois, des difficultés de détec-
tion du point de virage peuvent être rencontrées en NOTE 6 L’absorption de dioxyde de carbone présent
présence de substances organiques. Les savons, les ma- dans l’atmosphère durant le titrage de I’alcalinité composite
iTeh STANDARD PREVIEW
tières huileuses, etc. peuvent recouvrir l’électrode de verre peut sous-évaluer les résultats.
et provoquer une réaction lente. II convient de prévoir un
temps supplémentaire ([Link])
entre les ajouts de solution de ti-
Introduire à l’aide d’une pipette, 100 ml + 1 ml
trage, afin de permettre à l’électrode de parvenir à l’équilibre d’échantillon (volume V’) dans une fiole Erlenmeyer
et il est recommandé de nettoyer fréquemment les élec- ISO 9963-1:1994
de 250 ml et ajouter 0,l ml + 0,02 ml de solution
trodes.
[Link]
d’indicateur de phénolphtaléine(5.5). Si aucune colo-
2ee2bc8e4010/iso-9963-1-1994
ration rose n’est obtenue, considérer I’alcalinité com-
8.1 .l Détermination de I’alcalinité composite
posite titrable à pH 8,3 comme nulle. Si une couleur
titrable à pH 8,3 (alcalinité phénolphtaléine)
rose est obtenue, titrer avec de l’acide jusqu’à la dis-
NOTE 4 L’absorption de dioxyde de carbone présent parition de la couleur rose. Si I’alcalinité se situe dans
dans l’atmosphère durant le titrage de I’alcalinité composite le gamme 4 mmol/l à 20 mmol/l, utiliser une solution
peut sous-évaluer les résultats. d’acide chlorhydrique à 0,l mol/1 (5.3). Si I’alcalinité
se situe dans la gamme 0,4 mmol/l à 4 mmol/l, utili-
Introduire à l’aide d’une pipette, 100 ml + 1 ml ser une solution d’acide chlorhydrique à 0,02 mol/1
d’échantillon (volume V4) dans le vase de titrage. Pla- (5.4). Noter le volume, Vs, en millilitres, d’acide
cer le vase sur un agitateur magnétique et insérer consommé.
dans la solution un barreau magnétique recouvert de
matière plastique et les électrodes pH. Mettre en Conserver la solution pour utilisation lors de la déter-
marche l’agitateur et agiter à une vitesse à laquelle mination d el ‘alcalinité tota le .
un tourbillon est à peine perceptible. Mesurer le va-
leur du pH de l’échantillon. Si cette valeur est de 8,3 8.2.2 Détermination de I’alcalinité totale
au moins, considérer comme nulle I’alcalinité compo-
site titrable à pH 8,3. Si I’alcalinité se situe dans la Ajouter 0,l ml -+ 0,02 ml de solution d’indicateur de
gamme 4 mmol/l à 20 mmol/l, utiliser une solution vert de bromocrésol-rouge de méthyle (5.6) à la solu-
d’acide chlorhydrique à 0,l mol/1 (5.3). Si I’alcalinité tion sur laquelle a été déterminée I’alcalinité titrable à
se situe dans la gamme 0,4 mmol/l à 4 mmol/l, utili- pH 8,3 (voir 8.2.1). Continuer à titrer avec la solution
ser une solution d’acide chlorhydrique à 0,02 mol/1 d’acide chlorhydrique appropriée jusqu’au chan-
(5.4). Titrer l’échantillon avec l’acide approprié. Noter gement de couleur de vert-bleu à gris. Noter le vo-
le volume, Vs, en millilitres, d’acide consommé. lume total/ Ve, en millilitres, d’acide consommé.
Q ISO ISO 9963=1:1994(F)
9 Expression des résultats 9.1.2 Alcalinité totale
9.1 Calcul
c(HCI) x Vs x 1 000
9.1.1 Alcalinité composite titrable à pH 8,3 AT =
v.4
(alcalinité phénolphtaléine)
où
est la capacité à réagir avec les ions
c(HCI) x Vs x 1 000 hydrogène, exprimée en millimoles
A, =
V4 par litre, d’alcalinité composite ti-
trable à pH 4,5;
où
c(HCI) est la concentration réelle, exprimée
est la capacité à réagir avec les ions hy-
en moles par litre, de la solution
drogène, exprimée en millimoles par litre,
d’acide chlorhydrique (5.3 ou 5.4)
d’alcalinité composite titrable à pH 8,3;
utilisée;
C(H~I) est la concentration réelle, exprimée en est le volume, en millilitres, de la
moles par litre, de la solution d’acide prise d’essai (normalement 100 ml);
chlorhydrique (5.3 ou 5.4) utilisée;
v6 est le volume, en millilitres, de la so-
est le volume, en millilitres, de la prise
lution d’acide chlorhydrique (5.3 ou
d’essai (normalement 100 ml);
5.4) consommée pour atteindre un
est le volume, en millilitres, de la solution pH de 4,5.
d’acide iTeh STANDARD PREVIEW
chlorhydrique (5.3 ou 5.4)
10 Rapport d’essai
([Link])
consommée pour atteindre un pH de 8,3.
Le rapport d’essai doit contenir les informations sui-
ISO 9963-1:1994vantes:
[Link]
2ee2bc8e4010/iso-9963-1-1994
a) référence à la présente partie de I’ISO 9963;
W identification précise de l’échantillon;
c) les résultats, exprimés en millimoles (H+) par litre;
d) tout écart par rapport au mode opératoire spécifié
ou toute circonstance ayant pu affecter les résul-
tats.
ISO 9963-I : 1994(F)
Annexe A
(informative)
Informations sur les facteurs de conversion des valeurs d’alcalinité en
d’autres unités
Les valeurs d’alcalinité peuvent être exprimées en d’autres unités. Les facteurs de conversion des millimoles par
litre en d’autres unités sont indiqués dans le tableau A.1 .
Tableau A.1
Autre unité pour l’expression des Facteur de
résultats conversion
mmol/l CaCO, 0,50
mg/1 CaCO, 50
mg/1 HC03 61
Parties/1 00 000 5,O
iTeh STANDARD PREVIEW
Degré anglais (1 degré Clark)
Degré allemand
3,50
2,80
Degré français ([Link])5,O
Degré US 2,90
ISO 9963-1:1994
[Link]
2ee2bc8e4010/iso-9963-1-1994
Page blanche
iTeh STANDARD PREVIEW
([Link])
ISO 9963-1:1994
[Link]
2ee2bc8e4010/iso-9963-1-1994
