Norme internationale

INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR [Link]~YHAPOC\HAR OPTAHH3AlWlR ll0 CTAH~APTH3A~MM~RGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION

Qualité de l’eau - Dosage des nitrites - Méthode par

spectrométrie d’absorption moléculaire
Water qualïty - De termina tion of nitrite - Molecular absorption spectrometric method

Premiere Bdition - 1984-08-01

iTeh STANDARD PREVIEW
([Link])
ISO 6777:1984
[Link]
9471-410717fbf14f/iso-6777-1984

CDU 543.344 : 543.42 Mf. no : ISO 67774984 (F)

Descripteurs : eau, qualité, analyse chimique, dosage, nitrite, méthode spectrométrique.

Prix basé sur 5 pages

Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.

Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.

iTeh STANDARD PREVIEW

La Norme internationale ISO 6777 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 147,
Qualit& de /‘eau, et a été soumise aux comités membres en décembre 1982.
([Link])
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée:
ISO 6777:1984
Afrique du Sud, Rép. d’
[Link]
Espagne Pays-Bas
Allemagne, R. F. France 9471-410717fbf14f/iso-6777-1984
Pologne
Australie Hongrie Roumanie
Autriche Inde Royaume-Uni
Belgique Iran Suède
Brésil Iraq Suisse
Canada Italie Tchécoslovaquie
Chine Japon Thailande
Corée, Rép. dém. p. de Mexique URSS
Danemark Norvége
’ Égypte, Rép. arabe d’ Nouvelle-Zélande

Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.

0 Organisation internationale de normalisation, 1984

Imprimé en Suisse
NORME INTERNATIONALE ISO 6777-1984 (F)

Qualité de l’eau - Dosage des nitrites - Méthode par

spectrométrie d’absorption moléculaire

1 Objet 3 Principe
Réaction des ions nitrites présents dans une prise d’essai, à
La présente Norme internationale spécifie une méthode par
pH 1,9, avec le réactif amino- benzène sulfonamide en pré-
spectrométrie d’absorption moléculaire pour le dosage des
sence d’acide orthophosphorique pour former un sel diazoïque
nitrites dans les eaux potables, les eaux brutes et les eaux rési-
qui forme un complexe de coloration rose avec le dichlor-
duaires.
hydrate de Wnaphtyl-1 Idiamino-1,2 éthane (ajouté avec le
réactif amino- benzéne sulfonamide). Mesurage de I’absor-
bance à 540 nm.
2 Domaine d’application
4 Réactifs
2.1 Étendue du dosage
iTeh STANDARDAulitéPREVIEW
cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
La méthode est applicable à la détermination de concentrations
pureté équivalente.
de nitrite jusqu’à @N = 0,25 mg/l, en utilisant le volume maxi-
mal (40 ml) de prise d’essai. ([Link])
4.1 Acide orthophosphorique, solution à

2.2 Limite de détection 1) ISO 6777:198415 mol/1 (Q = 1,70 g/ml).

[Link]
4.2 Acide orthophosphorique, solution à environ
En utilisant des cuves de 40 mm d’épaisseur et 9471-410717fbf14f/iso-6777-1984
une prise d’essai
1,5 mol/l.
de 40 ml, la limite de détection a été trouvée située dans la
gamme o,ot)l mg/1
. < eN < 0,002 mg/I. Ajouter, à l’aide d’une pipette, 25 ml d’acide orthophosphori-
que (4.1) à 150 k 25 ml d’eau. Homogénéiser et refroidir à tem-
pérature ambiante. Transférer la solution dans une fiole jaugée
2.3 Sensibilité 1) de 250 ml et compléter au volume avec de l’eau.
En utilisant une prise d’essai de 40 ml et des cuves de 40 mm Conserver la solution dans un flacon en verre brun. Elle est sta-
d’épaisseur, une concentration de @N = 0,062 mg/l donne une ble pendant au moins 6 mois.
absorbante d’environ 066 unité.
4.3 Réactif coloré.
En utilisant une prise d’essai de 40 ml et des cuves de 10 mm
d’épaisseur, une concentration de @N = 0,25 mg/l donne une AVERTISSEMENT - Ce réactif est dangereux. Tout con-
absorbante d’environ 0,67 unité. tact avec la peau ou toute ingestion du réactif ou de ses
ingrédients doit être évité.

2.4 Interférences Dissoudre 40,O + 0,5 g d’amino- benzène sulfonamide

(NH&H,SO,NH+ dans un mélange formé de 100 + 1 ml
Si l’échantillon présente une alcalinité élevée, certaines interfé- d’acide orthophosphorique (4.1) et de 500 + 50 ml d’eau, dans
rences peuvent être observées (voir chapitre 9). un bécher.

Dissoudre 2,00 k 0,02 g de dichlorhydrate de Wnaphtyl-1)

Des essais ont été effectués avec une série de substances que diamino-1,2 éthane (C,,H,NH-CH2-CH2-NHZm2HCl) dans la
l’on rencontre souvent dans les échantillons d’eau en vue de solution obtenue. Transférer dans une fiole jaugée de 1 000 ml
déterminer les interférences possibles. Des indications détail- et compléter au volume avec de l’eau. Bien homogénéiser.
lées sont fournies en annexe. Parmi les substances soumises à
essai, seuls la chloramine, le chlore, le thiosulfate, le polyphos- Conserver la solution dans un flacon en verre brun. Elle est sta-
phate de sodium et le fer(lll) interfèrent de facon, significative. ble pendant 1 mois si elle est conservée entre 2 et 5 OC.

1) Informations déduites d’un essai interlaboratoire effectué au Royaume-Uni et comprenant cinq participants.
ISO 67774984 (FI

4.4 Nitrite, solution étalon, eN = 100 mg/l. NOTE - II est essentiel de toujours ajuster le volume à 40 f 2 ml pour
assurer que le pH adéquat est atteint (après ajout du réactif) pour la
Dissoudre 0,492 2 k 0,000 2 g de nitrite de sodium (séché à réaction.
105 OC durant au moins 2 h) dans environ 750 ml d’eau. Trans-
férer quantitativement la solution dans une fiole jaugée de Ajouter, à l’aide d’une pipette, 1,O ml du réactif coloré (4.3).
1 000 ml et compléter au volume avec de l’eau. Homogénéiser immédiatement en faisant tourbillonner et com-
pléter au volume avec de l’eau. Homogénéiser et laisser repo-
Conserver la solution dans un flacon bouché en verre brun ser. Le pH, à ce stade, doit être de 1,9 k- 0,l. (Voir chapitre 9.)
entre 2 et 5 OC. Elle est stable pendant au moins 1 mois. (Voir
chapitre 10.1 Au moins 20 min après ajout du réactif, mesurer I’absorbance
de la solution à la longueur d’onde correspondant à I’absor-
bance maximale (environ 540 nm) dans une cuve d’épaisseur
4.5 Nitrite, solution étalon, eN = 1,OO mg/l.
appropriée, en utilisant l’eau comme liquide de référence.
Prélever, à l’aide d’une pipette, 10 ml de la solution étalon de
NOTE - La longueur d’onde correspondant à l’absorbante maximale
nitrite (4.41, les introduire dans une fiole jaugée de 1 000 ml et
doit être vérifiée chaque fois que cette méthode est utilisée pour la pre-
compléter au volume avec de l’eau. miére fois et doit être adoptée pour les dosages suivants.

Préparer cette solution chaque jour avant emploi rejeter

après emploi. 73. Correction pour la couleur

Si la coloration de la prise d’essai est telle qu’elle est susceptible

5 Appareillage d’interférer lors du mesurage de I’absorbance, traiter une
deuxiéme prise d’essai comme décrit en 7.2, mais en rempla-
Toute la verrerie doit être soigneusement lavée avec une solu- tant le réactif coloré (4.3) par 1,0 ml de la solution d’acide
tion d’acide chlorhydrique à environ 2 mol/1 et rincée abondam- orthophosphorique (4.2).
ment à l’eau.

Matériel courant de laboratoire, et

iTeh STANDARD7.4 EssaiPREVIEW
à blanc

([Link])
Effectuer un essai à blanc en procédan t comme décrit en 7.2,
Spectrom&tre, permettant des mesurages à une longueur mais en remplaçant la prise d ‘essai par 40 + 2 ml d’eau.
d’onde de 540 nm, équipé de cuves de 10 mm et 40 mm ISO 6777:1984
d’épaisseurs.
[Link]
7.5 Établissement de la courbe d’étalonnage
9471-410717fbf14f/iso-6777-1984
Dans une série de neuf fioles jaugées de 50 ml, introduire, à
6 Échantillonnage et échantillons l’aide d’une burette, les volumes de la solution étalon de nitrite,
(4.5) indiqués dans le tableau 1.
Les échantillons pour laboratoire doivent être prélevés dans des
flacons en verre et doivent être analysés aussi vite que possible Ajouter de l’eau au contenu de chaque fiole pour amener le
dans les 24 h qui suivent leur prélévement. La conservation des volume à 40 Ifr 2 ml et procéder comme décrit en 7.2, du troi-
échantillons entre 2 et 5 OC peut assurer une bonne conserva- sième alinéa à la fin, en utilisant des cuves de l’épaisseur spéci-
tion de nombreux types d’échantillons, mais cela doit être véri- fiée dans le tableau 1.
fié. -
Soustraire I’absorbance du terme zéro des absorbantes obte-
nues pour les autres solutions d’étalonnage et tracer, pour cha-
7 Mode opératoire que épaisseur de cuve, une courbe d’absorbance en fonction
de la masse de nitrite, exprimé en azote. Les courbes doivent
7.1 Prise d’essai être linéaires et doivent passer par l’origine.

Le volume maximal de la prise d’essai est de 40 ml. Cela con-

vient pour la détermination de concentrations de nitrite jusqu’à Expression des résultats
QN = 0,25 mg/l. Des prises d’essai plus petites peuvent être
utilisées au besoin de manière à pouvoir déterminer des con-
centrations de nitrite beaucoup plus élevées. Si l’échantillon 8.1 Méthode de calcul
pour laboratoire contient des matières en suspension, il doit
être mis à décanter ou filtré à travers un papier en fibre de verre L’absorbante corrigée, A,, de la solution d‘essai est donnée Par
avant le prélèvement de la prise d’essai. l’équation

7.2 Dosage A, = A, - A,
ou, si l’on a procédé à une correction pour la couleur, elle est
Prélever, à l’aide d’une pipette, le volume choisi de prise
donnée par I‘équation
d’essai, l’introduire dans une fiole jaugée de 50 ml et, si néces-
saire, amener le volume à 40 k 2 ml avec de l’eau.
A, = A, - A, - A,

2
 ISO 67774984 (F)

où Le résultat peut être exprimé en tant que concentration en

masse d’azote, @NI ou de nitrite, @NO~,en milligrammes par
A, est I’absorbance mesurée de la solution d’essai; litre; ou en tant que concentration en quantité de matiére d’ion
nitrite, c(NO;), en micromoles par litre. Les facteurs de conver-
Ab est I’absorbance de la solution d’essai à blanc; sion appropriés sont donnés dans le tableau 2.
A, est I’absorbance de la solution préparée pour la correc-
tion pour la couleur.
Tableau 2
NOTE - II est essentiel que les valeurs de A,, A, et A, soient mesurées
dans des cuves de même épaisseur pour un échantillon particulier. c(NO;)
@N @NO;

À partir de I’absorbance corrigée A,., déterminer au moyen de la mg/1 mg/1 pmol/l

\
courbe d’étalonnage (7.51, pour l’épaisseur de cuve appropriée,
@N = 1 mg/1 1 3,29 71,4
la masse correspondante de nitrite, exprimée en microgrammes
. d’azote. @NO; = 1 mg/1 0,304 1 21,7

ciNO;) = 1 pmol/l 0,014 o,@@ 1

La concentration de nitrite, exprimée en milligrammes d’azote
par litre, est donnée par la formule
Exemple:
mN
V Une concentration d’azote @N = 1 mg/l correspond à une con-
centration de nitrite @NO; = 3,29 mg/l.
où
8.2 Fidélité
?nN est la masse de nitrite, exprimée en microgrammes
d’azote, correspondant à I’absorbance corrigée, A,;
Les écarts-types de répétabilité et de reproductibilité ont été
iTeh STANDARD déterminés
PREVIEW
V est le volume, en millilitres, de la prise d’essai. comme indiqué dans le tableau 3.

([Link])
Tableau.1
ISO 6777:1984
Volume [Link]
de la solution Masse correspondante de Épaisseur de la cuve
etalon de nitrite (4.5) 9471-410717fbf14f/iso-6777-1984
nitrite, exprimbe en azote, f?$,
ml la mm

om 0,~ 10 et 40”
o,m 0,50 40
1m 1,~ lOet40
19 l,W 40
2m 2,~ 40
z50 z50 10 et 40
5,~ 5m 10
7s 750 10
10,OO 10,oo * 10
* Des cuves de 50 mm d’épaisseur peuvent également être utilisées.
ISO 6777-1984 (F)

Tableau 3*

Échantillon
Concentration
de nitrite, eN
Volume de la
prise d’essai T Épaisseur de la cuve
T Écart-type**(mg/l) 1
mg/1 ml mm Répétabilité Reproducti bilité

Solution étalon 0, ooo 40 40 0,000 1 à 0,000 3 -

Solution étalon 0,040 40 40 0,000 2 à 0,000 8 0,000 2 à 0,001 8

Solution étalon 0 40 10 0,001 1 à 0,005 4 0,003 à 0,009
Solution étalon 1,60 5 10 0,002 à 0,026 0,007 à 0,040
Eau usée traitée 1,Ol 5 10 0,002 à 0,020 0,004 à 0,021

Eau de mer 0,20 40 10 0,0003à0,0026 0,001 à 0,004

Eau de rivière 0,30 25 10 0,000 8 à 0,011 6 0,002 à 0,012
* Informations déduites d’un essai interlaboratoire effectué au Royaume-Uni et comprenant cinq participants.
** Les valeurs les plus élevées et les plus faibles ont été fournies par l’essai interlaboratoire. Toutes les valeurs ont 14 degrés de liberté.
.

9 Cas particuliers 50 ml de la solution titrée de permanganate de potassium,

c(l/5 KMn04) = 0,Ol mol/l, correspondent à 3,502 mg
Si I’alcalinité de l’échantillon est élevée et telle que le pH n’est pas d’azote. Ainsi, pour la solution étalon de nitrite (4.4), le volume
de 1,9 & 0,l aprés traitement de la prise d’essai et dilution à utilisé pour le titrage devrait être de 35,02 ml. La solution étalon
40 ml, il convient d’ajouter un excès de la solution d’acide ortho- de nitrite convient uniquement si le volume utilisé pour le
phosphorique (4.2) avant dilution de maniere à obtenir le pH spé- titrage est situé dans la gamme 35,02 * 040 ml.
cifié. La méthode admet, cependant, une alcalinité en hydrogé-
iTeh STANDARD PREVIEW
nocarbonate d’au moins 300 mg/1 dans une prise d’essai de 40 ml
sans qu’il y ait déviation par rapport au pH spécifié.
([Link])
11 Procès-verbal d’essai
10 Notes sur le mode opératoire
Le pro&-verbal d’essai doit contenir les indications suivantes :
Les solutions étalons de nitrite pouvant être instables, la concen- ISO 6777:1984
[Link]
tration de la solution étalon de nitrite (4.4) utilisée peut être véri- a) la référence de la présente Norme internationale;
fiée selon la méthode suivante. 9471-410717fbf14f/iso-6777-1984
b) tous les renseignements nécessaires à l’identification
Prélever, à l’aide d’une pipette, 50 ml d’une solution titrée de per- complète de l’échantillon;
manganate de potassium, c(1/5 KMnOJ) = 0,Ol mol/l, et les
introduire dans une fiole conique de 250 ml. Ajouter 10 + 1 ml c) des informations détaillées concernant le stockage et la
d’une solution d’acide sulfurique, C(H$~~) = 2,5 mol/l, et conservation de l’échantillon pour laboratoire avant
homogénéiser soigneusement. Remplir une burette de 50 ml l’analyse;
avec la solution étalon de nitrite (4.4) et régler l’appareillage de
facon que l’extrémité de la burette plonge sous la surface de la d) l’indication de la répétabilité obtenue par le laboratoire
solution de permanganate acide contenue dans la fiole. Titrer en utilisant cette méthode;
jusqu’à obtention de la décoloration. Lorsque le virage à I’inco- e) le résultat et le mode d’expression utilisé;
lore est sur le point d’être obtenu, chauffer la solution à environ
40 OC et poursuivre le titrage lentement jusqu’au moment où la f) toute modification du mode opératoire spécifié dans la
décoloration du permanganate est juste obtenue. Noter le présente Norme internationale, ou tout autre incident
volume de la solution étalon de nitrite utilisée pour le titrage. susceptible d’avoir agi sur le résultat.

4
 60 67774984 (FI

Annexe

Effet d’autres substances sur le résultat

Masse de Effet** sur le dosage de

Substance Sel employ83 substance*
[Link] mN = oc1s mN = 1m PS mN = 10,o vg

Magnésium Acétate lti 00 0,oo - 0,07

Potassium Chlorure 100 0,~ o,oo - 0,07
Potassium Chlorure 1000 om - 0,03 -0,13
Sodium Chlorure 100 ao0 0,~ - 0,02
Sodium Chlorure 1000 om - 0,Ol -0,13
Hydrogénocarbonate Sodium 6 100 (HCO,) 0 + 0,03 + 0,Ol
Hydrogénocarbonate Sodium 12 200 (HCO,) om + 0,03 +0,06
Nitrate Potassium 1 000 (NI o,m om - 0,06
Ammonium Chlorure 100 (NI ao0 - 0,Ol - 0,03
Cadmium Chlorure 100 0,~ - 0,03 - 0,03
Zinc Acétate 100 ao0 -0,04 0,~
Manganése iTeh STANDARD PREVIEW
Chlorure 100 om + 0,04 - 0,03
Fer(lll) Chlorure 10 +0,04 - 0,03
Fer(lll)
([Link])
Chlorure 100
om
0,~ -0,06 - 0,51
Cuivre Acétate 100 . -0,06 -0,06 - 0,07
ISO 6777:1984
Aluminium Sulfate 100
[Link]
om om - 0,03
Silicate Sodium 9471-410717fbf14f/iso-6777-1984
100 (SiO,) 0,~ 0,~ -

Uree - 100 ao0 +0,04 -0,09

Thiosulfate ’ Sodium 100 (S&) om - 0,03 - 0,82
Thiosulfate Sodium 1 000 cs*o;-) o,m om -0,77
Chlore - 2 (Cl~, om -0,22 - 0,25
Chlore - 20 (CI*) - 0,Ol - 1,Ol - 2,81
Chloramine - 2 (Cl*, - -0,06 - 0,07
Chloramine - 20 (CI,) - 0,Ol - 0,30 - 2,78

Chlorure d’hydroxylammonium 100 O,oO om - 0,Ol

Hexamétaphosphate de sodium 50 o,(K) - 0,03 - 0,82
Hexamétaphosphate de sodium 500 0,~ - 0,80 - 8,lO
Masse de substance présente dans la prise d’essai. La masse est exprimée en masse d’élément ou de composé, sauf indication contraire mise
entre parenthéses.
+* Les effets maximaux ne produisant aucune interférence sont les suivants: 0,OO f 0,02 pg; 1,OO f 0,08 pg; 10,OO rf 0,14 pg (au niveau de con-
fiance 95 %).
 Page blanche

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