Travaux dirigés sur les plans continus
Module de plan d'expériences - F. Husson - Institut Agro
Exercice 1 : Détermination d'un optimum : la réaction de Maillard
On étudie la réaction de Maillard obtenue lors de la cuisson d'une protéine P avec un sucre S. Dans cette réaction,
deux facteurs (notés X1 et X2 ) ont été identi és comme importants : le ratio protéine/sucre et le pH de début
de réaction. La variable réponse Y est une mesure de la capacité anti-oxydante du composé obtenu.
On recherche pour quelles valeurs de X1 et X2 la réponse Y est minimum. Un plan d'expérience a été mis en
place grâce aux lignes de code suivantes :
library(rsm)
plan <- ccd(2, n0=2, randomize=FALSE, coding=list (x1~(ratio-30)/10, x2~(pH-7)/2))
Y <- c(20, 8, 28, 16, 14, 10, 25.4853, 8.5147, 9.3431, 20.6569, 14, 10)
1. Expliciter le modèle utilisé classiquement pour analyser les résultats d'un tel plan.
2. Recopier les lignes de code permettant de générer le plan et de saisir les réponses dans R puis, à l'aide
de la fonction rsm du package rsm, analyser les résultats. Quelle est l'erreur pure ? Que pouvez-vous dire sur
l'ajustement du modèle ? Quel modèle conservez-vous ?
3. Ecrire le modèle nalement conservé pour la recherche de l'optimum et donner la valeur du couple (X1 , X2 )
pour lequel la variable Y est minimum ? Donner une estimation de ce minimum.
4. A l'aide des fonctions contour ou persp, représenter les surfaces de réponses et dire si l'optimum est un
minimum ou un maximum.
Exercice 2 : Optimisation de concentration cellulaire
Un laboratoire biologique cherche à élaborer une solution ayant la plus grande concentration cellulaire possible.
Les biologistes ont établi que la réponse obtenue (concentration cellulaire mesurée en µg/l) semble dépendre
principalement de 5 facteurs : la température, le pH de la solution, la vitesse d'agitation, le taux d'oxygénation
ainsi que la durée de la culture. Les diverses plages d'utilisation possibles sont
Température en degré : 30 - 40
pH : 6 - 8
Vitesse agitation en tour/min : 100 - 200
Taux d'oxygénation en % : 10-30
Durée culture en h : 2 - 4
Pour étudier le phénomène on va mettre en ÷uvre un PCC mais on souhaite réaliser le moins d'essais possibles.
1. Proposer un tel plan. Pour réduire le nombre d'essais, vous remplacez le bloc factoriel complet avec un bloc
fractionnaire de résolution 5. Un tel plan peut être construit avec la ligne de commande :
plan <- ccd(basis=~A+B+C+D, generators = E~A*B*C*D, randomize=FALSE)
2. En revenant aux unités initiales, décrire à l'expérimentateur 3 expériences qu'il va réaliser (une par partie
du PCC : factoriel, étoiles, centre)
3. Les expériences sont réalisées et la concentration cellulaire est obtenue. Par contre, l'expérimentateur n'a
réalisé que 3 expériences des conditions (35, 7, 150, 20, 3). On totalise 29 essais. Les réponses sont collectées
dans un vecteurs Y=c(23.2, 27.9, 24.2,....). On concatène ce vecteur à la matrice des essais et on lance l'analyse
suivante. Commenter les lignes de codes. Quel modèle est ajusté ?
library(rsm)
reg <- rsm(Y~SO(Temp,pH,Vit,Oxy,Dur),data=dondon)
summary(reg)
1
Call:
rsm(formula = Y ~ SO(Temp, pH, Vit, Oxy, Dur), data = dondon)
Estimate Std. Error t value Pr(>|t|)
(Intercept) 67.152174 2.702443 24.8487 7.356e-09 ***
Temp 0.091667 0.999921 0.0917 0.9292111
pH -2.308333 0.999921 -2.3085 0.0498044 *
Vit -1.358333 0.999921 -1.3584 0.2113880
Oxy -0.258333 0.999921 -0.2584 0.8026564
Dur 1.575000 0.999921 1.5751 0.1538761
Temp:pH 0.212500 1.224648 0.1735 0.8665535
Temp:Vit 2.125000 1.224648 1.7352 0.1209246
Temp:Oxy 0.612500 1.224648 0.5001 0.6304394
Temp:Dur -1.587500 1.224648 -1.2963 0.2310174
pH:Vit -0.850000 1.224648 -0.6941 0.5072845
pH:Oxy -0.312500 1.224648 -0.2552 0.8050254
pH:Dur -0.137500 1.224648 -0.1123 0.9133698
Vit:Oxy 2.150000 1.224648 1.7556 0.1172284
Vit:Dur -0.050000 1.224648 -0.0408 0.9684335
Oxy:Dur -1.512500 1.224648 -1.2350 0.2518527
Temp^2 -6.882609 0.988993 -6.9592 0.0001173 ***
pH^2 -8.007609 0.988993 -8.0967 4.004e-05 ***
Vit^2 -8.770109 0.988993 -8.8677 2.066e-05 ***
Oxy^2 -8.582609 0.988993 -8.6781 2.420e-05 ***
Dur^2 -9.982609 0.988993 -10.0937 7.917e-06 ***
---
Signif. codes: 0 '***' 0.001 '**' 0.01 '*' 0.05 '.' 0.1 ' ' 1
Multiple R-squared: 0.9642, Adjusted R-squared: 0.8746
F-statistic: 10.76 on 20 and 8 DF, p-value: 0.0009082
Analysis of Variance Table
Response: Y
Df Sum Sq Mean Sq F value Pr(>F)
FO(Temp, pH, Vit, Oxy, Dur) 5 233.5 46.70 1.9462 0.1920
TWI(Temp, pH, Vit, Oxy, Dur) 10 243.3 24.33 1.0140 0.5020
PQ(Temp, pH, Vit, Oxy, Dur) 5 4689.0 937.80 39.0812 2.058e-05
Residuals 8 192.0 24.00
Lack of fit 6 180.4 30.07 5.2085 0.1698
Pure error 2 11.5 5.77
Stationary point of response surface:
Temp pH Vit Oxy Dur
-0.01836893 -0.14043266 -0.07679570 -0.03015076 0.08379137
4. Commenter le tableau d'analyse de la variance et l'erreur pure.
5. Au vu des résultats, que conseillez-vous de faire ?
6. On obtient les résultats suivants. Commenter :
reg <- rsm(Y~ FO(Temp, pH, Vit, Oxy, Dur) + PQ(Temp,pH,Vit,Oxy,Dur),data=dondon)
summary(reg)
Call:
rsm(formula = Y ~ FO(Temp, pH, Vit, Oxy, Dur) + PQ(Temp, pH,
Vit, Oxy, Dur), data = dondon)
Estimate Std. Error t value Pr(>|t|)
(Intercept) 67.152174 2.712942 24.7525 2.361e-15 ***
Temp 0.091667 1.003806 0.0913 0.92825
pH -2.308333 1.003806 -2.2996 0.03366 *
Vit -1.358333 1.003806 -1.3532 0.19275
2
Oxy -0.258333 1.003806 -0.2574 0.79982
Dur 1.575000 1.003806 1.5690 0.13405
Temp^2 -6.882609 0.992835 -6.9323 1.769e-06 ***
pH^2 -8.007609 0.992835 -8.0654 2.182e-07 ***
Vit^2 -8.770109 0.992835 -8.8334 5.812e-08 ***
Oxy^2 -8.582609 0.992835 -8.6445 7.991e-08 ***
Dur^2 -9.982609 0.992835 -10.0546 8.212e-09 ***
---
Signif. codes: 0 '***' 0.001 '**' 0.01 '*' 0.05 '.' 0.1 ' ' 1
Multiple R-squared: 0.9188, Adjusted R-squared: 0.8736
F-statistic: 20.36 on 10 and 18 DF, p-value: 8.142e-08
Analysis of Variance Table
Response: Y
Df Sum Sq Mean Sq F value Pr(>F)
FO(Temp, pH, Vit, Oxy, Dur) 5 233.5 46.70 1.9311 0.1389
PQ(Temp, pH, Vit, Oxy, Dur) 5 4689.0 937.80 38.7793 5.043e-09
Residuals 18 435.3 24.18
Lack of fit 16 423.7 26.48 4.5873 0.1935
Pure error 2 11.5 5.77
Stationary point of response surface:
Temp pH Vit Oxy Dur
0.006659297 -0.144133750 -0.077441077 -0.015049814 0.078887195
Eigenanalysis:
$values
[1] -6.882609 -8.007609 -8.582609 -8.770109 -9.982609
Exercice 3 : Plan de Doehlert pour deux facteurs : une bonne galette bretonne
On cherche à mettre au point une nouvelle recette de galette bretonne (de blé noir) en incorporant du lait dans
la fabrication de la pâte (dans la recette traditionnelle la farine n'est mélangée qu'avec de l'eau). Un premier
facteur (noté X1 ) est donc le pourcentage de lait dans le liquide que l'on mélangera avec la farine : a priori, il
est raisonnable de xer les limites de variation de ce facteur entre 0 et 20%.
Dans l'étude de ce facteur, il apparaît nécessaire de faire varier simultanément la uidité de la pâte, en faisant
varier la quantité de farine mélangée à un volume xe de liquide. On obtient ainsi un second facteur (noté X2 )
dont la plage de variation s'étend de 460g à 540g de farine par litre de liquide.
Pour évaluer ces recettes, on fabriquera des galettes que l'on soumettra à un jury. Chaque juge donnera une note
d'appréciation globale à chaque galette : la réponse Y sera la moyenne des notes données par le jury.
On recherche donc la combinaison {X1 , X2 } des facteurs conduisant à une valeur maximum de la réponse Y .
En n, on dispose de peu de temps pour cette expérience et l'on accordera une grande importance à limiter le
nombre d'essais.
A n de déterminer l'optimum cherché, un collègue vous propose de réaliser un plan de Doehlert qu'il a déjà
utilisé (cf. tableau 1).
Essai X1 X2
1 0 0
2 1 0
3 -1 0
4 0.5 0.866
5 -0.5 -0.866
6 0.5 -0.866
7 -0.5 0.866
Table 1 Plan de Doehlert pour deux facteurs
N'ayant pas d'indications sur les propriétés de ce plan, et n'en trouvant pas sur internet, vous décidez de les
étudier vous-même directement. Pour cela, vous considérez le modèle incluant les eets linéaires, quadratiques
3
et l'interaction (entre eets linéaires) :
Y = β0 + β1 X1 + β2 X2 + β11 X12 + β22 X22 + β12 X1 X2 + ε
Etudiez les propriétés de ce plan en abordant les points suivants
1. Orthogonalités ou confusions entre eets.
2. Variance (des estimateurs) des eets. Pour la constante β0 , dire à partir de quelle combinaison d'essais la
variance de l'estimateur est calculée.
3. Comparer avec un plan composite centré classique (utiliser la fonction ccd du package rsm pour le construire).
Il est possible d'ajouter des points au centre. Si l'on ajoute deux points au centre, on obtient un plan en 9 essais.
4. Quelles modi cations apportent ces deux points supplémentaires ?
5. Comparer avec un plan composite centré ayant 2 points au centre (utiliser l'argument n0 = 1 dans la fonction
ccd) puis conclure sur l'intérêt du plan de Doehlert pour deux facteurs.
Exercice 4 : Etude des propriétés des plans de Box-Benhken
On s'intéresse à la propriété des plans de Box-Benhken.
1. A l'aide de la fonction bbd du package rsm, construire un plan de Box-Benhken mettant en jeu 3 variables
explicatives. On considérera 2 points au centre pour ce premier plan.
2. A l'aide de la fonction [Link], évaluer la qualité du plan construit en étudiant notamment les or-
thogonalité et la précision des estimateurs des paramètres d'un modèle complet mettant en jeu tous les eets
linéaires, les eets quadratiques et les interactions entre les variables prises 2 à 2 (on pourra charger le package
rsm et utiliser la fonction SO pour dé nir un tel modèle.
3. Faites varier le nombre de points au centre (1, 4, 10) et interpréter l'impact du nombre de points au centre
sur la précision des estimateurs du modèle ainsi que l'orthogonalité entre tous les eets.
Exercice 5 : Construction de surface de réponse
On va simuler des données selon un modèle et étudier ce modèle ensuite. On donne les lignes de commandes
suivantes :
library(rsm)
PCC <- ccd(3, randomize=FALSE)
colnames(PCC)[3:5] <- c("X1","X2","X3")
X <- [Link](~SO(X1,X2,X3),data=PCC)
beta <- c(1,-0.8,-2.5,-1,-0.4,-2,-1,0.8,3,1)
[Link](1234)
Y <- X%*%beta + rnorm(nrow(PCC))
1. Commenter les lignes de code du programme ci-dessus.
2. A l'aide de la fonction rsm du package rsm, étudier les résultats de votre modèle. Quel modèle conservez-vous ?
3. Construire le modèle conservé à la question précédente. Tracer les surfaces de réponse à l'aide de la fonction
contour. Par défaut, les surfaces sont représentées pour 2 variables, la troisième étant au centre du domaine.
Tracer également les surfaces avec la troisième variable au point stationnaire (il su t de préciser avec l'argument
at où construire la surface de réponse). Comparer alors les surfaces de réponse au centre du domaine et au point
stationnaire.
Vous pourrez utiliser la ligne de code suivante pour avoir les 6 gures sur le même graphe :
par(mfrow=c(2,3))
Faire de même avec la fonction persp.
