PROJET DE FIN D’ETUDES

Présenté par :

 NAJDI ABDELALI

Encadré par :

 Mme El FARROUDI fatima (SIOF)

 Pr BOUKIR abdellatif (FST)

Soutenu Le 10 Juin 2021devant le jury composé de :

- Pr BOUKIR Abdellatif
- Pr CHAKROUNE Said
- Pr RAKASS Souad

Stage effectué à la société industrielle oléicole de Fès

Année Universitaire 2020 / 2021

FACULTE DES SCIENCES ET TECHNIQUES FES – SAISS

 B.P. 2202 – Route d’Imouzzer – FES

Ligne Directe: 212 (0)5 35 61 16 86 – Standard: 212 (0)5 35 60 82 14Site web: http://www.fst-
usmba.ac.ma

i
Je Dédie ce travail à :
Ma Chère Mère Khadija
Mon Père Azize
Dont le mérite, les sacrifices et les qualités humaines
m’ont permis de vivre ce jour.

Mes Frères
Otmane, Abdessamad, Driss

Tous les gens m'aiment

Rachid, Mounir, Hamza……

Abdelali
 Je remercie en premier lieu, Dieu de m’avoir aidé pour atteindre ce but et de défier
tous les obstacles afin d’accomplir ce modeste mémoire de fin d’étude.

Tout d’abord j’adresse ma gratitude à mon encadrant, Pr BOUKIR Abdellatif, pour

sa grande disponibilité, sa rigueur, ses précieux conseils qui m’ont servi de guide lors de
ma période de stage.

Je porte tout ma reconnaissance à Mr HARRACH Ahmed le responsable de filière

génie chimique et je lui exprime mon respect et ma haute considération.

Je remercie vivement tous les membres de jury Pr CHAKROUNE Said et Pr RAKASS

Souad d’avoir accepté de participer à l’évaluation de ce modeste travail.

Je remercie également Mme FARROUDI Fatima (responsable de laboratoire)

encadrante au sein de la société qui m’a prodigué ses précieux conseils pour profiter

pleinement de mon stage et réussir au mieux mon rapport.

Je n’oublierais pas d’adresser mes sincères remerciements au Monsieur le directeur

de SIOF pour m’avoir donné l’opportunité d’effectuer mon Stage dans une prestigieuse

unité industrielle.

Aussi, je tiens toute ma profonde gratitude au personnel du laboratoire pour leurs

aides, soutiens qui ont fait preuve de beaucoup de compréhension et de disponibilité à

mon égard.

Mes remerciements vont également à tout le personnel de cette entreprise pour

leur collaboration précieuse et leur aide très utile qui n’a nullement hésité à me faire

profiter de leur expérience et leur savoir-faire.

 % : pourcentage

 AC : acidité
 AG : Acides gras

 AGL : acides gras libres

 °C : degré Celsius

 Di : distillat
 E : échangeur

 g/mol : gramme/mole

 Kg/h : kilogramme/heure

 KOH : Hydroxyde de potassium

 L : litre
 mbar : millibar

 mmhg : Le millimètre de mercure

 N : Normalité

 NaOH : Hydroxyde de sodium

 P : pompe

 Pr : pression

 SIOF : société industrielle oléicole de Fès

 T : température
DÉDICACES ……………………………………………………………………...i

REMERCIEMENTS ……………………………………………………………..ii

LISTE DES ACRONYMES …………………………………………………….iii

LISTE DES FIGURES …………………………………………………………..iv

LISTE DES TABLEAUX ………………………………………………………..v

INTRODUCTION ………………………………………………………………..1

CHAPITRE I: Présentation de la société SIOF

1. Historique ………………………………………………………………………………………3
2. Activités de la société ………………………………………………………………………….3

3. Gamme de produits ………………………………………………...…………………………..4

4. Différentes huiles traitées au sein de la SIOF ……………………………..…………………...5
5. Organigramme de la société …………………………………………………………………...7

CHAPITRE II: Processus de la production d’une huile végétale

1. Introduction …………………………………………………………………………………….9
2. Objectif du raffinage …………………………………………………………………………...9
3. Différentes étapes du raffinage ………………………………………………………………...9
3.1 Réception des huiles brutes ………………………………………………………………11
3.2 Démucilagination (ou dégommage) ……………………………………………………...11
3.3 Neutralisation …………………………………………………………………………….12
3.4 Lavage ……………………………………………………………………………………13
3.5 Séchage …………………………………………………………………………………..14
3.6 Décoloration ……………………………………………………………………………...15
3.7 Filtration ………………………………………………………………………………….16
3.8 Désodorisation ……………………………………………...……………………………17
4. Conditionnement ……………………………………………………………………………...18
 4.1 Soufflage …………………………………………………………………………………18
4.2 Remplissage et bouchage ………………………………………………………………...19
4.3 Etiquetage et codage ……………………………………………………………………..19
4.4 Emballage ………………………………………………………………………………..19

CHAPITRE III: Suivi de la teneur des acides gras pendant l'étape de

désodorisation

Partie 1: Colonne de désodorisation …………………………………………………………21

1. Introduction …………………………………………………………………………………...21
2. Principe ……………………………………………………………………………………….21
3. Procédé ………………………………………………………………………………………..21
4. Paramètres influents …. ………………………...…...………………………………………..22
5. Composés éliminés (distillat) …………………………………………………………………23
Partie 2: Etude expérimentale ……………………………………………………………….24
1. Objectif ……………………………………………………………………………………….24
2. Echantillonnage ………………………………………………………………………………25
3. Contrôle de l’acidité ………………………………………………………………………….25
4. Résultats Expérimentaux et Discussions ……………………………………………………..27

Conclusion ……………………………………………………………………….29

Références Bibliographiques ……………………………………………………vi

Figure 1 : L’organigramme de la société SOIF……………………………………7

Figure 2: Schéma général du raffinage de l’huile de soja au sein de la SIOF……10

Figure 3: Schéma représentatif de l’étape de la démucilagination de l'huile de

soja………………………………………………………………………………...12

Figure 4: Schéma représentatif de l’étape de neutralisation de l'huile de soja ...…13

Figure 5: Schéma représentatif de l’étape de lavage de l'huile de soja ……..……14

Figure 6: Schéma représentatif de l’étape de séchage de l'huile de soja ....………15

Figure 7: Schéma représentatif de l’étape de décoloration et la filtration de l'huile

de soja …………………………………………………………………………….16

Figure 8: Schéma représentatif de l’étape de désodorisation de l'huile de soja .....17

Figure 9: Souffleuse………………………………………………………………18

Figure 10: Remplisseuse des bouteilles …………………………………….……19

Figure 11: Appareil d’étiquetage…………………………………………………19

Figure 12: Emballage………………………………………………….…….……19

Figure 13: Etapes de dosage de l’acidité de l'huile désodorisé…………...………26

Figure 14: Variation de l’acidité du distillat de l'huile de soja désodorisé pendant

20 jours……………………………………………………………………………28
Tableau 1: Compositions pour 100 g de l’huile de Soja………………...…………5

Tableau 2: Compositions pour 100 g d’huile de tournesol………………………...6

Tableau 3: Compositions pour 100 g d’huile d’olive……………………………...6

Tableau 4: Variation de la température (°C), débit (Kg/h), vide (mbar) et débit de

la soude (l/h) en fonction de l’acidité (%) du distillat de l’huile de soja…………27
 Une huile alimentaire est une huile végétale comestible, fluide à la température de 15 °C
produite par le secteur agroalimentaire quand elle est destinée à la commercialisation, Les
procédés industriels permettent d'extraire quasiment toute l'huile des graines. Le détail des
procédés diffère selon la graine concernée. [1]

L’huile brute à différentes origines à savoir l’olive, le tournesol, le soja…doit passer par
plusieurs étapes de raffinage afin de la rendre comestible avec un bon aspect, neutre au goût,
résistant à l'oxydation, adaptée à l'emploi désiré et débarrassé de toutes substances toxiques ou
nocives. Le principal produit de La société industrielle oléicole de Fès (SIOF) est l’huile de soja,
car c’est l’huile la plus consommée à travers le royaume.

Dans ce cadre, durant ce stage au sein de la SIOF, on s’est intéressé au suivi du procédé de
fabrication de l’huile de soja et au contrôle de sa qualité, et plus précisément pendant l’étape de
désodorisation de l’huile, qui est contrôlée par les facteurs de température, de pression et de
vapeur, pour avoir un produit commercial qui respecte les normes de santé.

Le plan de ce travail se présente comme suit:

• Premièrement, présentation de l’entreprise ainsi qu’un aperçu sur son historique.
• Deuxièmement, décrira le processus de production et le conditionnement au sein de la société
de SIOF.
• Et enfin de faire un suivi de la teneur des acides gras pendant l'étape de désodorisation de
l’huile de soja.

1
PRESENTATION DE

LA SOCIETE SIOF

2
1. Historique

La Société Industrielle Oléicole de Fès (SIOF) a été créée en 1961 sous forme d’une société
familiale (famille LAHBABI).

 1961 : Création de la société industrielle oléicole de Fès par la famille Lahbabi avec la

trituration d'olives, l'extraction d'huile de grignon et la conserve d'olive.

 1966 : La SIOF a eu l'autorisation de créer une usine de raffinage des huiles alimentaires.

 1972: Acquisition des équipements nécessaires pour la fabrication d'emballage et

conditionnement des huiles alimentaires.

 1982: Modernisation de l'unité de raffinage.

 1986: Développement de la SIOF: SIOF s’étend sur la totalité du royaume chérifien -

L’ouverture de plusieurs dépôts au Maroc : Marrakech, Oujda, Casablanca, Oued Zen et Meknès.

 1995: La construction de la première usine d'extraction d'huile de grignon. 1996 : Apres la

libéralisation au Maroc, la SIOF a modernisé l'unité de conserve d'olive et augmenté la capacité

d'extraction d'huile de grignon.

 2002-2003: La société a installé deux chaines de production pour le conditionnement des

huiles en format (0,5L, 1L, 2Let 5 L).

 2007: Création de la filiale Domaine El Hamd : une plantation de 220 hectares d'olivier et une
unité d'extraction d'huile. [2]

2. Activités de la société

SIOF « Société Industrielle Oléicole de Fès » est l’une des sociétés les plus performantes
à l’échelle nationale, c’est une société anonyme à vocation agro-alimentaire plus exactement
dans le domaine de l’extraction, raffinage et conditionnement des huiles alimentaires.

Les activités de SIOF sont reparties entre trois sites, à Fès

Le 1er est situé dans la zone industrielle de Sidi Brahim et s’étend sur une superficie de
20000 m2. Il s’occupe de la trituration des olives, la production de conserves d’olives et
l’extraction d’huile de grignons.
3
 Le 2ème se trouve dans la zone industrielle de Dokkarat et occupe une surface de 12000 m2.
Il assure le raffinage et le conditionnement des huiles alimentaires.

Le 3éme site situé dans une ferme localisée dans les régions d’Aîn Taoujdate dont la seule
préoccupation est l’extraction de l’huile de grignon. [2]

3. gamme de produits

La SIOF produit une large gamme de produits qui lui permet de toucher une large partie de
consommateurs sur le marché national. [2]

 Les produits de l’huile :

SIOF Moulay driss Andaloussia Frior

huile de table huile d’olive vierge huile d’olive vierge huile de friture
raffinée à base de courante courante 100% tournesol
soja

 Les produit d’olive :

Olive « conserve » Olive « Bocal » Olive « seaux »

4
4. Les différentes huiles traitées au sein de la SIOF

4.1 Huile de soja

Le soja ou le soya est une plante grimpante de

la Famille des Fabacées, proche du haricot,
largement cultivée pour ses graines oléagineuses
qui fournissent la principale huile alimentaire
consommée dans le monde. [3]
Cette huile fréquemment utilisée pour la
friture de restauration rapide ou dans la
préparation des aliments transformés, il est aussi
une source de vitamine E, aux vertus antioxydants prouvées. Elle protège également la
membrane des cellules, qui se rigidifie sous les attaques des radicaux libres recommandée pour
prendre soin de la peau. L’huile de soja est extraite des pois par broyage ou par extraction
chimique. [4]
Tableau 1: Compositions pour 100 g de l’huile de Soja.

Composé Teneur pour 100g

Total acides gras mono-insaturés 22,783 g

Total acides gras poly-insaturés 57,74 g
Total acides gras saturés 15,65 g
Vitamine E 8,18 mg
Vitamine K 183,9 µg

4.2 Huile de tournesol

Le Tournesol est une grande plante

annuelle riche en huile alimentaire (environ
40% de sa composition).

Le principal domaine d’application des

huiles de tournesol est l’alimentation
humaine, comme huile de salade, huile de cuisine ou pour la préparation des margarines.

5
 L’huile de tournesol est extraite de graines décortiquées soit par broyage soit par pressage.

Tableau 2: Compositions pour 100 g d’huile de tournesol.

composé Teneur pour 100g

Acides gras saturés 10,3 g
Acides gras mono-insaturés 19,5 g
Gras polyinsaturés 65,7 g
Vitamine E 41,08 mg
Vitamine K 5,4 µg

4.3 Huile d’olive

L’huile d'olive est une variété d'huile

alimentaire, à base de matière grasse
végétale extraite des olives lors de la
trituration dans un moulin à huile. Elle est
aussi très riche en Vitamine A, B, K et plus
particulièrement en vitamine E, les
provitamines A (exemple de carotène), les
sels minéraux. [8]

Tableau 3: Compositions pour 100 g d’huile d’olive. [8]

composé Teneur pour 100g
Acides gras saturés 13,808 g
Acides gras mono-insaturés 72,961 g
Gras polyinsaturés 10,523 g
Vitamine E 15,29 mg
Vitamine K 60,2 μg

6
4.4 Huile de grignon

Les grignons d’olive sont un sous-produit

du processus d’extraction de l’huile d’olive. Ils
sont composés de résidus de la pulpe et des
fragments des noyaux. L’huile résiduelle est
extraite par une extraction à froid ou par
solvant. Cette « huile de grignon d’olive brute »
doit être ensuite raffinée pour l’obtention de «olive Pomace oil» ou huile de grignons raffinée.
[9]

5. Organigramme de la société

La figure 1 représente l’organigramme de la société Industriel Oléicole Fès, avec ses

différents services. [2]

Figure 1 : L’organigramme de la société SOIF.

7
Processus de la
production d’une
huile végétale
(Huile de soja)

8
1. Introduction
Au sein de la SIOF, l’huile de soja est importée de Brésil, Argentine et Aleman. Cette huile
est stockée dans des citernes à Casablanca puis dans des fosses en SIOF, à Fès.
Les huiles brutes obtenues par pression ou par extraction, ou bien par combinaison des
deux systèmes sont généralement inconsommables en l’état, puisque chargées d’impuretés
variées. Il faut donc les rendre comestibles, c’est pourquoi le processus de raffinage commence.
Donc le raffinage constitue une étape clé de la technologie de production des huiles, il permet
d’obtenir une qualité conforme aux exigences des différents utilisateurs : alimentation humaine,
animale, cosmétique…

2. Objectif du raffinage
Les huiles brutes obtenues renferment un certain nombre d'impuretés indésirables,
responsables du goût et de l'odeur désagréables et de leur mauvaise conservation. [10]
Le raffinage a pour but, d'éliminer les impuretés qui le rendent impropre à la
consommation. En effet, les huiles contiennent de nombreux composés bénéfiques comme les
vitamines (E et K) et d'autres composés nuisibles à la qualité de l’huile comme les acides gras, les
pigments et les agents odorants… Le raffinage consiste donc à éliminer au mieux ces composés
afin d'obtenir une huile de qualité organoleptique et biochimique satisfaisante.
Les principes de base durant la fabrication afin de maintenir une excellente qualité sont:
 Eviter des contaminations.
 Eviter le contact avec l’air.

 Contrôler que chaque étape de production enlève les impuretés qu’elle est supposée enlever.
 Respecter la quantité de soude caustique ajoutée à la neutralisation.

3. Différentes étapes du raffinage

Le raffinage est constitué par une série d’opérations que doit subir une huile brute dont les
principales étapes sont ; la démucilagination, la neutralisation, le lavage, la décoloration et la
désodorisation. [11]

9
Figure 2: Schéma général du raffinage de l’huile de soja au sein de la SIOF

10
3.1 Réception des huiles brutes
Pesage des huiles brutes.
Déchargement des huiles des citernes aux cuves de stockage en acier inoxydable, au moyen
de tuyaux munis d’un filtre destiné à retenir les éventuels corps étrangers.
Stockage temporaire des huiles dans les cuves de stockage, au niveau de la SIOF il y a 5
cuves de stockage (3 cuves pour l’huile de soja, 1 pour l’huile de tournesol et 1 pour l’huile de
grignon).

3.2 Démucilagination (ou dégommage)

But :
La démucilagination est la première étape du raffinage d’huile, c’est une opération
nécessaire qui consiste à éliminer les composés des mucilages représentés essentiellement par
des phospholipides existant dans l’huile brute par l’ajout de l’acide phosphorique H3PO4. [12]
Les trois principes de base du processus de dégommage sont résumés comme suit:
 Elimination de phospholipides;
 Hydratation rapide des phospholipides;
 Elimination des phospholipides non hydratables par un traitement avec des acides. [10]
La présence des mucilages dans l’huile peut entrainer aussi un certain nombre
d’inconvénients :
• Ils provoquent des émulsions.
• Ils réduisent le rendement lors de la première opération de filtration car ils désactivent les
terres décolorantes, ce qui provoque un colmatage rapide des filtres.
• Leur présence conduit à des phénomènes de mousse lors de l’opération de désodorisation ;
une huile raffinée mal débarrassée de ces phospholipides s’acidifie, s’oxyde et prend rapidement
un goût désagréable. [10]
Procédé :
L'huile brute est aspirée vers une cuve de stockage au moyen d'une pompe permettant le
réglage du débit, L’huile brute est ensuite préchauffée à 60°C avec l’huile désodorisée dans un
échangeur à plaque contre-courant, avant de la refouler à la cuve de lancement où le débit de
l’huile brute est régulé, l’huile est ensuite filtrée dans deux filtres à double corps afin de la
débarrasser des impuretés solides qu’elle peut contenir. Puis l’huile brute chauffée à 85 -90°C
dans un échangeur à spiral avec de la vapeur des eaux adoucies venant de la chaudière, cette
11
opération a pour but de diminuer la viscosité de l’huile, ensuite à l'aide d'une pompe, l’acide
phosphorique est injecté de 0,1 à 3% du débit de l’huile. L’huile et l’acide sont ensuite fortement
agités dans un premier mixeur pour avoir un mélange intime, avant de le refouler vers le bac de
contact dans lequel il va séjourner pendant 15 à 20 minutes, ce temps de séjour est suffisant
pour le gonflement des mucilages afin d’obtenir une bonne séparation. [13]

Figure 3: Schéma représentatif de l’étape de la démucilagination de l'huile de

soja.

3.3 Neutralisation
But :
La neutralisation par la soude élimine les acides gras sous forme de savons appelés pâtes
de neutralisation. Les pâtes contiennent également les mucilages, diverses impuretés, et de
l'huile neutre entraînée sous forme d'émulsion. [10]
 Les AGL sont converties en savons selon la réaction suivant (Réaction de saponification) :

Avec :
R–COOH + NaOH →R–COONa + H2O
 AGL: Acides gras libres
AGL soude savon eau

C’est une réaction équilibrée, ainsi pour déplacer l’équilibre vers la formation du savon,
on ajoute une quantité bien déterminée de soude, si elle est mal dosée peut donner la
saponification des triglycérides dite saponification parasite : [13]

12
Procédé :
À l’aide d’une pompe doseuse, la soude est injectée dans l’huile sortante du bac de contact,
le mélange de l’huile et de la soude passe dans un mixeur à grande vitesse pour éliminer tout
risque de saponification parasite avant d’être envoyée vers un premier séparateur à bol-auto-
débordeur (RSA150) assurant la séparation de l'huile (phase légère) et de les pâtes de
neutralisation (phase lourde). [13]

Figure 4: Schéma représentatif de l’étape de neutralisation de l'huile de soja.

3.4 Lavage
But :
Cette opération permet d’éliminer les savons résiduels et la soude en excès présents dans
l’huile à la sortie de la neutralisation, ainsi que les traces de métaux et des phospholipides.
Le lavage est plus efficace lorsqu'il est effectué en deux stades, et l'eau de lavage doit être
la plus chaude possible (90°C). [10]
13
Procédé :
L’huile de soja neutralisée subit un seul lavage, le lavage est effectué par de l’eau chaude
(90°C) adoucie et acidifiée par l’acide citrique à 20%. Ensuite, le mélange passe dans un mixeur,
puis subit une centrifugation pour séparer l’eau savonneuse de l’huile lavée dans séparateur
auto-débordeur. [13]
Remarques :
L’huile lavée doit contenir moins de 50 ppm de savon et une acidité inférieure à 0,04%.
L’eau du lavage doit-être la plus chaude possible (environ 90°C).
Pour l’huile de soja, le lavage effectuer en deux séparateurs (RSA150 et OSM8004)
L’acide citrique facilite le lavage par action sur les savons et par augmentation de leur densité.

Figure 5: Schéma représentatif de l’étape de lavage de l'huile de soja.

3.5 Séchage
But :
Cette étape consiste à éliminer l’humidité présente dans l’huile lavée, car la présence des
traces d’eau diminue l’activité de la terre décolorante et provoque le colmatage rapide des filtres.
La technique de séchage est basée sur le phénomène de l’évaporation de l’eau à une
température inférieure à sa température normale d’évaporation, en appliquant de faibles
pressions. [10]
14
Procédé:
La technique de séchage est simple Au niveau de la SIOF: L’huile est séchée sous vide par
pulvérisation dans une tour verticale maintenue sous vide à une pression de 0,6 à 0,8 bar appelée
sécheur, ce qui provoque l’évaporation de l’eau à des températures de 80-90°C.
A la sortie du sécheur on doit avoir :
 Une acidité inférieure à 0,04%.

 Une humidité inférieure à 0,1 % (qui était à l’entrée du sécheur entre 0,5 et 0,7 %).
 Des traces du savon inférieur à 50 ppm.
 Un pourcentage en mucilage ne dépassant pas 10 ppm. [13]

Figure 6: Schéma représentatif de l’étape de séchage de l'huile de soja.

3.6 Décoloration
But:
La décoloration est une étape qui consiste à éliminer les peroxydes et les pigments colorés
(carotène et chlorophylle) que la neutralisation n’a que très partiellement détruit. Le phénomène
physique qui intervient est l’adsorption sur des terres décolorantes ou du charbon actif. [10]
Procédé:
A la sortie du sécheur, l’huile est séparée en deux conduites. Environ 80% du débit d’huile
séchée est pompé vers le décolorateur sous un vide de 20 à 30 mm Hg en passant par un
échangeur de chaleur où l’huile est chauffée à une température de 90°C à 95°C ; Les 20% restant
passent par un refroidisseur à une température de 40°C à 45°C, puis mélangé dans le bac
mélangeur avec de la terre décolorante, pour avoir un bon mélange il faut un temps de contact
de 20 min, puis le mélange rejoint les 80% de l’huile dans le décolorateur à 110°C, muni d’un
15
agitateur qui assure un bon contact entre l’huile et la terre et empêche les dépôts au fond du
décolorateur. [13]

3.7 Filtration
But:
La séparation de l’huile et de la terre usée s’effectue par filtration, cette dernière se fait à
travers un milieu poreux constitué par de la toile filtrante, dont le diamètre des pores est
inférieur au diamètre des particules de la terre, ce qui permet le passage de l’huile seulement.
[10]
Procédé:
La filtration de l’huile chargée de terre de décoloration est réalisée dans des filtres
hermétiques appelés : Filtres Niagara où la couche de terre se forme graduellement sur la face
filtrante ; La pression de filtration maximale est de 4 bars ce qui détermine le changement d’un
filtre à un autre. La durée du cycle pour un filtre est de 4h environ ; l’huile filtrée est recueillie
dans un réservoir. Lorsque le niveau de fonctionnement niveau haut est atteint, mettre la pompe
qui alimente les filtres de sécurité appelés filtres presse en marche. L’huile filtrée est ensuite
stockée dans un réservoir. [13]

Figure 7: Schéma représentatif de l’étape de décoloration et la filtration de l'huile

de soja.

16
3.8 Désodorisation
But:
La désodorisation est la dernière étape du raffinage des huiles, a pour but d’éliminer les
substances volatiles comme les aldéhydes et les cétones provenant de la décomposition des
peroxydes instables, qui donnent une odeur et une saveur désagréables à l’huile, ainsi que les
acides gras libres encore présents dont certains sont très sensibles à l’oxydation et d’éliminer
aussi d’autres produits (stérols, tocophérol, hydrocarbures...). Pour obtenir ce résultat on
effectue une distillation sous vide, à une température relativement élevé avec injection de
vapeur. [12]
Procédé:
Après la filtration, l’huile maintenue à une température de 70°C, passe dans une série
d’échangeurs pour que sa température atteigne 230°C. Puis l’huile est acheminée vers le
désodoriseur où on injecte de la vapeur sèche dans l’huile qui est maintenue sous vide. Il s’agit
donc d’un entrainement à la vapeur des substances odorantes qui sont plus volatiles que l’huile.
Après, l’huile raffinée est pesée puis stockée dans des citernes sous une atmosphère azotée pour
éviter l’oxydation. [10]

Figure 8: Schéma représentatif de l’étape de désodorisation de l'huile de soja.

Remarque:
 L’huile est enrichie par des vitamines A et D3, car lors du raffinage, l’huile s’appauvrit de ses
qualités naturelles à cause de l’ajoute des différents produits chimiques.
17
4. Conditionnement
Le magasin de conditionnement est un magasin où l’huile raffinée se remplie dans des
bouteilles ou bidons qui s’emballent dans les cartons ensuite dans des palettes et se déposent
dans le stock des produits finis.
Le magasin est constitué de deux lignes de production :
 Une ligne appelée ½L / 1L dont laquelle le remplissage se fait d’une façon massique.
 Une ligne appelée 2L / 5L dont laquelle le remplissage se fait d’une façon volumique.

Le système du conditionnement comprend 4 étapes qui sont: Soufflage, Remplissage,

bouchage, Etiquetage, codage et enfin Emballage

4.1 Soufflage
Le soufflage est une première qui contient plusieurs sous étapes:
Chauffage : les préformes subissent un chauffage dans un four pour que la matière devient
pâteuse.
Etirage : l’étirage par une tige d’élongation donne à la bouteille la hauteur prévue.
Pré soufflage : le pré soufflage sous une pression de 7bar, a pour but de préparer la matière à

subir une pression lors du soufflage.

Soufflage : s’effectue sous une pression de 40bar.

Dégazage : donne à la bouteille sa forme finale.

Figure 9: Souffleuse.
4.2 Remplissage et bouchage

18
 Dans cette étape, les bouteilles est remplie par l’huile à travers de la remplisseuse, ces
bouteilles seront par la suite fermées de la boucheuse. [2]

Figure 10: Remplisseuse des bouteilles.

4.3 Etiquetage et codage

Les bouteilles remplis seront étiquetées et codées. [2]

Figure 11: Appareil d’étiquetage.

4.4 Emballage
Les bouteilles sont mises en carton, avant qu’elles soient stockées dans les entrepôts de
Stockage du produit fini. [2]

Figure 12: Emballage

19
Suivi de la teneur des
acides gras pendant
l'étape de
désodorisation

20
Partie 1: Colonne de désodorisation
1. Introduction
La désodorisation constitue en général l’étape finale du raffinage, s'il n'a pas été procédé
au préalable à l'élimination des acides gras par la neutralisation avec de l'alcalines, ces acides
gras sont éliminés par distillation à cette étape. Le processus total s'appelle « Raffinage physique
» ou « distillation neutralisante ». C'est un processus de distillation à vide et à haute température,
qui est réalisé avec entraînement à la vapeur d'eau. [15]
En général, le distillat contient des acides gras libres, des stérols, des esters stérols, des
hydrocarbures (principalement du squalène) et des glycérides, ainsi que plusieurs autres
substances mineures.
La distillation neutralisante n'est applicable qu'aux huiles fluides brutes obtenues à partir
de graines de qualité parfaite (soja). La qualité de ces huiles dépend essentiellement de
l'efficacité du prétraitement. [10]

2. Principe
Le principe est basé sur la différence de volatilité entre les différents constituants de l’huile,
les aldéhydes et les cétones (produits principaux de l’autoxydation) sont beaucoup plus volatiles
que les Triacylglycérols. De plus, la pression relative de vapeur de l’acide stéarique et des
tocophérols est environ 100 000 et 9500 fois celle de la tristéarine, respectivement. Ces
différences s’expliquent principalement par la différence des poids moléculaires des molécules.
[13]

3. Procédé
L’huile décolorée est pompée vers un filtre sortante du bac de stockage puis vers un
échangeur à plaque (E4) où elle sera préchauffée par l’huile déjà désodorisée jusqu’à une
température de 140°C. puis elle est envoyée vers un dégazeur afin d’éliminer l’oxygène, Le
principe est simple, l’huile est pulvérisée à l’intérieur, c’est une façon pour augmenter la surface
d’échange, lorsqu’elle se trouve en contact avec une vapeur sèche à une température aux
environs de 90-100°C. C’est alors que ces molécules d’oxygène se trouvent entraînées à la vapeur
lorsqu’un système de thermo compresseur assure l’aspiration grâce à la création d’un vide
(pression <80mbar). Puis l’huile est pompée (P15) vers 3 échangeurs où elle sera chauffée par

21
l’huile désodorisée (E5), puis par la vapeur (E6), puis par une pression de 40 bar (E7),pour
augmenter la température jusqu’à 230°C, Après, l’huile entre dans le désodoriseur et circule à
travers les canaux d’un ensemble des compartiments (5 compartiments) qui sont verticalement
empilés dont deux sont dite centrales où il y a une bonne distillation de l’huile, puis elle subit une
injection de la vapeur sèche dans chaque étage sauf le 5ème de bas du désodoriseur, car elle
considéré comme un réservoir, afin de favoriser le barbotage de l’huile (agitation continue).
L’opération se fait toujours sous vide et soumise à une haute température qui varie entre 220 et
260°C, les composés à éliminer sont dénaturés puis seront volatiles. Le vide absorbe ces
composés dans un bac, et l’huile désodorisée est pompée vers (P16) l’échangeur à plaque (E5),
puis vers l’échangeur à plaque (E4) pour diminuer sa température, puis dans troisième échangeur
avec un transfert de chaleur avec l’huile brute (E1) puis dans un quatrième à spiral où le
refroidissement est assuré par l’eau (E8), elle sort avec une température de 42°C. Finalement,
l’huile est récupérée puis elle se dirige vers les filtres de sécurité pour éliminer toute substance
résiduelle qui peut être reste dans l’huile afin d’obtenir une huile raffinée. [13]

4. Paramètres influençant
Les paramètres de procédé optimaux dépendent du type d'huile (spécifications de l'huile
blanchie et raffinée) et du procédé d'affinage appliqué (chimique ou physique). [13]
Les facteurs pouvant influencer cette opération sont: Température, quantité de vapeur
injectée, pression absolue, durée de l'opération et enfin, l’agitation de l'huile.
• Température
La désodorisation à haute température augmente la volatilité des substances à éliminer. Il
semble exister une température optimale de désodorisation pour chaque huile, au-dessous de
laquelle les substances odorantes ne sont pas complètement éliminées et au-dessus de laquelle
la qualité de l'huile se dégrade. Les teneurs en tocophérols et phytostérols sont
considérablement réduites. Des températures de désodorisation supérieure à 225°C provoquent
des altérations de l’huile telles qu’elles ne sont jamais appliquées. [13]
• Quantité de vapeur injectée
Avec une pression constante et en augmentant le débit de la vapeur injectée, la quantité
de matière entrainée augment également. De cette manière le temps de traitement peut aussi
diminuer. Une très grande quantité de vapeur injectée provoque des pertes considérables en
huile neutre par l’entrainement mécanique du courant de vapeur. [13]

22
• Pression absolue
Une basse pression absolue pendant le traitement aide à éliminer les matières odorantes
et protège en même temps l’huile contre l’oxydation atmosphérique comme elle présente un
autre intérêt au niveau de la surface de contact entre les bulles de vapeur et l’huile. [13]
• Durée de l'opération
L'efficacité d'une distillation n'est pas directement liée à la durée de l'opération (selon les
règles générales de la thermodynamique et les lois de Raoult et de Dalton). Le temps de
distillation dépend essentiellement des conditions de température et de pression, et de la
quantité de vapeur injectée. L'expérience montre qu'à basse température, l'efficacité de la
désodorisation ne peut plus être améliorée notablement au-delà de trois heures. La durée du
traitement peut être diminuée en réduisant la pression absolue et/ou en augmentant la quantité
de vapeur vive ou même en utilisant les deux conditions à la fois. [13]
• Agitation de l'huile
Le débit de vapeur injectée doit être suffisamment élevé pour obtenir une agitation
optimale de l'huile. L'efficacité et l'uniformité de l'agitation sont importantes afin d'assurer des
conditions optimales de distillation pour toutes les particules d'huile. [13]

5. Composés éliminés (distillat)

5.1 Acides Gras
Un acide gras est une famille de molécules lipidiques, qui renferme notamment les oméga-
3 et les oméga-6. [16]
Structure des acides gras
Un acide gras est une molécule
formée d'une chaîne
hydrocarbones (aussi hydrocarbure) et se
terminée par une fonction acide
carboxylique (COOH).
Dans les aliments d'origine végétale, la chaîne carbonée comporte rarement plus de
18 atomes de carbone. Dans les aliments d'origine animale et dans notre organisme, la chaîne
carbonée peut atteindre plus de 30 atomes de carbone : cet «allongement» est possible grâce à
des métabolismes complexes au sein de nos cellules. On peut distinguer différents types d’acides
gras :
23
  Acides gras saturés.
 Acides gras mono-insaturés (la chaîne carbonée contient une double-liaison).
 Acides gras polyinsaturés (contenant plusieurs doubles-liaisons).
 Oméga-3 et oméga-6 appartiennent à la famille des acides gras et se caractérisent par la
présence d'une double liaison sur le carbone n-3 ou sur le carbone n-6, respectivement. [16]

5.2 Stérols et tocophérols

Un stérol est un lipide possédant un noyau de stérane dont le carbone
3 est porteur d'un groupe hydroxyle. Les stérols sont considérés
comme une sous-classe des stéroïdes, Ils sont retrouvés soit à
l’état libre ou combinés avec un acide gras. [17]

Les tocophérols sont connus sous

leur nom de nutriment : vitamine E. Les
tocophérols sont obtenus soit par synthèse
soit par extraction de végétaux comme le soja. [18]

5.3 Certains composés volatils

Comme les aldéhydes et les cétones provenant de la décomposition des peroxydes
instables, qui donnent une odeur et une saveur désagréables à l’huile, la désodorisation sert à
réduire ces composés.

Partie 2: Etude expérimentale

1. Objectif
Au cours de ce travail, nous avons effectué une série d’analyses pendant une durée de 20
jours, les échantillons ont été prélevés dans des flacons en tenant compte des paramètres
physiques suivant: Débit (Kg/h), Température (°C), Vide (mbar). Puis sont acheminés au
laboratoire pour les contrôler. Les contrôles effectués permettant le suivi de l’acidité du distillat
de l’huile de soja désodorisée.

24
2. Echantillonnage
Le distillat de l’huile de soja désodorisé a été sélectionné comme échantillon pour notre
travail, le prélèvement des échantillons a été effectué à partir du bac d’acide gras (distillat).

3. Contrôle de l’acidité [DK-PR-11]

3.1 Définition
L’acidité de l’huile est la quantité d’acides gras libres exprimée en pourcentage d’acide
oléique. [19]

3.2 Principe
L’huile à analyser est mise en solution dans l’alcool éthylique à température voisinant
l’ébullition. Elle est préalablement neutralisée par l’hydroxyde de potassium (0,1N) en présence
de phénolphtaléine qui est un indicateur coloré, le titrage est réalisé par l’hydroxyde de
potassium à 1 N. La réaction qui se produit est la suivante :

R-COOH + KOH → R-COOK + H2O

AGL Hydroxyde de Savon eau
Potassium

3.3 Réactifs
 Alcool à bruler.

Phénolphtaléine.
 KOH (1N) /(0.1N).

3.4 Mode opératoire

Nous avons introduit dans un bêcher de 250 ml. 100 ml d’alcool à bruler et quelques gouttes de
l’indicateur coloré «phénolphtaléine». Puis nous avons neutralisé cette solution par une solution
de KOH (0.1N) jusqu’à l’apparition d’une coloration rose pâle. On pèse à peu près 10g
d’échantillon, on agite un peu et on obtient une coloration jaune. Enfin, on titre par KOH (1N) le
mélange jusqu'à la zone de virage (couleur rose pâle) indiquant que tous les acides gras (acides
oléiques) sont neutralisés.

25
 Figure 13: Etapes de dosage de l’acidité de l'huile désodorisé.

3.5 Expression des résultats :

Pour calculer l'acidité, la formule suivante a été exploitée:

𝑉𝑒𝑞 × 𝑁 × 𝑃𝑀
𝐴𝐶% = × 100
𝑃𝐸 × 1000
Avec :
• AC = Acidité
• 𝑉 (éq) = volume d’équivalence.
• N = Normalité de KOH = 1 N.
• PM = Poids moléculaire de l’acide oléique = 282 g/mol.
• PE = Prise d’essai en gramme.
𝑉𝑒𝑞 × 1 × 282
𝐴𝐶% = × 100
𝑃𝐸 × 1000

𝑉𝑒𝑞 × 28.2
𝐴𝐶% =
𝑃𝐸

26
4. Résultats Expérimentaux et Discussions
Au laboratoire, plusieurs analyses physico-chimiques (Indice de peroxyde, dosage de savon,
acidité, humidité, impuretés…) sont mesurées quotidiennement à chaque étape de raffinage et
ce dans le but d’avoir une huile de haute qualité avec des caractéristiques bien précises.
Au cours de mon stage, j’ai fait le suivi d’acidité du distillat de l’huile de soja désodorisée,
les résultats obtenus durant la durée de 20 jours sont regroupés dans le tableau 4.

Tableau 4: Variation de la température (°C), débit (Kg/h), vide (mbar) et débit de

la soude (l/h) en fonction de l’acidité (%) du distillat de l’huile de soja
Débit Température Vide Débit de la
N°échantillons AC (%)
(Kg/h) (°C) (mbar) soude (Kg/h)
1 31,12 5771 230 3,4 133
2 34,13 5115 233 1,5 117
3 36,89 5500 233 3,6 128
4 39,17 5911 230 1,6 138
5 10,82 6896 230 3,7 110
6 14,25 6495 224 3,5 118
7 17,64 6063 231 3,8 130
8 9,98 6281 226 3,8 113
9 12,96 6063 227 2,6 112
10 24,40 6073 239 2,8 122
11 21,74 5729 223 1,7 126
12 27,26 6313 230 1,4 134
13 15,92 6200 230 1,3 127
14 11,25 5938 229 4,4 137
15 10,42 5844 232 1,2 114
16 12,87 6525 230 2,9 130
17 26,58 6542 232 4,0 175
18 29,68 6990 233 4,2 169
19 34,35 7229 231 5,0 148
20 36,16 7438 233 5,0 134
Norme: 25-50 4000-7000 225-230 <5 -

27
D’après les résultats du tableau ci-dessus, on constate que :
 Les valeurs d'acidité varient entre 9,98 et 39,17%, ces valeurs ne sont pas conformes aux
normes de la société ([25 – 50]% pour le distillat de l'huile désodorisé), ceci atteste une mauvaise
distillation qui peut être expliquée par une fuite de l’huile au cours du raffinage, la diminution de
l'acidité est le résultat de la faible volatilisation des AGL engendrée par la distillation sous vide et
sous l’effet de basse température ainsi que le barbotage au niveau de la colonne. Les
responsables de raffinage dans le cas des résultats non conformes aux normes, il est sont alertés
afin de modifier les paramètres de production comme le débit de l’huile à l’entrée de
désodoriseur et les températures...
 La quantité ajoutée de NaOH dans l'étape de neutralisation affecte la quantité des acides
gras dans le processus de raffinage restant. Plus la quantité de NaOH est élevée plus l'acidité est
faible
 La diminution de l’acidité s’accompagne d’une diminution de la température donc une
faible volatilité des substances à éliminer. Les valeurs de la température sont situées entre 223-
239°C dont la plupart d’entre elles ne respecte pas par la norme de la société qui est maintenue
entre 225-230°C.
 La diminution de l’acidité s’accompagne également d’une augmentation du vide. Les
valeurs obtenues varient de 1.2 à 5 mbar et sont conformes à la norme (<5 mbar).
 La diminution de l’acidité s’accompagne également d’une augmentation de débit de l’huile
à l’entrée de désodoriseur. Plus le débit et augmente le temps de séjour diminue. Ainsi, la plupart
des valeurs obtenues varient entre 5115 et 7438 (Kg/h) et sont conformes à la norme 4000-7000
(Kg/h).
39.17
40 36.89 36.16
34.13 34.35
35 31.12
29.68
30 27.26 26.58
L'acidité en %

24.4
25 21.74
20 17.64
15.92
14.25
15 12.96 12.87
10.82 11.2510.42
9.98
10
5
0
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20
jours
Figure 14: Variation de l’acidité du distillat de l'huile de soja désodorisé pendant
20 jours
28
 L’huile de soja (huile végétale) contient des impuretés et des composés indésirables, qui
peuvent nuire à la qualité et la conservation de l’huile et par la suite sur la santé humaine et
doivent être éliminés au cours du processus de raffinage

Le stage que j’ai effectué au sein de la société industrielle oléique de Fès, m’a permis
d’améliorer mes connaissances sur le fonctionnement des industries agro-alimentaires, et plus
particulièrement sur le raffinage des huiles et la production d’une huile stable, parfaitement
agréable à la consommation et ne présentant aucun danger pour le consommateur.
Notre travail, qui a pour but d’effectuer un suivi de la teneur des acides gras pendant l'étape
de désodorisation de l’huile de soja, en se basant sur l’analyse d'acidité du distillat de l'huile
désodorisée
Les résultats que nous avons obtenus de l’acidité du distillat de l'huile désodorisée varient
entre 9,98% et 39,17%, Ces valeurs ne sont pas conformes aux normes de la société ([25 – 50]%
pour le distillat de l'huile désodorisé)

Au cour de suivi des analyses effectuées pour le distillat de l’huile de Soja on peut conclure
que :

 La plupart des résultats trouvées ne cadrent pas toujours les normes de la société, et donc
informant sur la présence de certains problèmes au niveau de l’étape du raffinage.

 Comme solution, les techniciens de laboratoire doivent chercher la source du problème tout
en proposant des actions correctives.

 Assurer une formation particulière au personnel sur tout le procédé du raffinage.

29
[1] : Gerardi, B. (2017). Les huiles alimentaires. Florence beau – naturopathe – santé vous bien.
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[2] : SIOF groupe. La société industrielle oléicole de fès.

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[3] : Samir. (2009). L'algérie dispose d'atouts pour la production du soja. Agroligne.
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atouts-pour-la-production-du-soja.html

[4] : Antoinette. (2017). Huile de soja. Supertoinette : recettes de cuisine faciles et rapides
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[13] : W.bauer et all. (2010). Science et technologie des aliments : principe de chimie des
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[12] : Germain,D (1982). Lipides et nutrition humaine : analyse des donnés récentes sur les corps
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chimiques-de-lhuile-de-soja-raffineechimiquement-et-enz.html

[14] : François,R. (1974). Les industries des corps gras, biochimie, extraction, raffinage, nuisances
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[15]: Benites,C. (2014). Neutralization of soybean oil deodorizer distillate forVitamin supplement
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[18] : Wikipédia. (2021). Vitamine E. L'encyclopédie libre.

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[19] : José,M. (2013). Règlement d’exécution. Journal officiel de l’union.

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