Université Hassan I

Faculté des Sciences et Techniques

Master : Ingénierie Chimique et Sciences des matériaux

Extraction et Utilisation d'Amidon et de la Cellulose

Prof. Bouyza LAHBOUB

Mr. Ayoub AMAHROUS
2024-2025 E-mail : [email protected]
 Plan de la séance

1. Les Sources de l'Amidon et de la Cellulose

2. Composition des graines et matières premières associées
3. Structure chimique de l‘amidon et de la cellulose
4. Différentes méthodes d’extractions
5. Applications Industrielles
6. Conclusion et Importance des Biopolymères
1. Les Sources de l'Amidon et de la Cellulose
 Aspect Sources Conventionnelles Sources Non Conventionnelles

Utilisation Largement utilisées industriellement Moins courantes, mais à fort potentiel

Exemples Maïs, blé, pomme de terre, manioc Quinoa, bananes vertes, châtaignes

Disponibilité Haute, production de masse Faible, culture limitée

Coût Plus économique Plus coûteux

Extraction Simple et optimisée Plus complexe, souvent plus coûteuse

Propriétés Amidon bien standardisé Propriétés uniques (ex. amidon résistant)

2. Composition des Graines et Matières
Premières Associées
1. Amidon (60-70 %)
• Description : L'amidon est le composant principal de l'endosperme1 de la graine de blé, où il est stocké sous
forme de granules. Il constitue une source d'énergie pour la graine lors de la germination.
• Fonction : Source d’énergie facilement accessible pour la plante et les consommateurs humains.
• Localisation : Majoritairement dans l'endosperme, qui représente la plus grande partie de la graine.
Extraction

Caractérisation
2. Protéines (10-15 %)

• Description : Le blé est riche en protéines, parmi lesquelles on trouve le gluten, qui se compose
principalement de gliadine et de gluténine.
• Fonction : Les protéines du gluten confèrent aux pâtes leur élasticité et leur extensibilité, permettant au pain
et autres produits de boulangerie de lever et de garder leur structure.
• Localisation : Principalement dans l'endosperme, mais aussi dans le germe2.
3. Lipides (2-3 %)

• Description : La graine de blé contient des lipides, principalement des

acides gras insaturés, des phospholipides, et des stérols.
• Fonction : Ils participent à la formation de membranes cellulaires et
servent de réserve énergétique. Les lipides sont également impliqués
dans la germination de la graine.
• Localisation : Surtout présents dans le germe.
4. Fibres (10-12 %)

• Description : La fibre alimentaire dans le blé est constituée de

cellulose, d'hémicellulose, et de lignine, qui sont principalement
situées dans les couches extérieures de la graine (son)3.
• Fonction : Les fibres jouent un rôle dans la protection de la graine et
apportent des bienfaits pour la digestion humaine (effet de satiété,
régulation du transit intestinal).
• Localisation : La plupart des fibres se trouvent dans le péricarpe et le
tégument, les couches externes de la graine de blé.
5. Vitamines et Minéraux

• Vitamines : La graine de blé est une bonne source de vitamines du

groupe B, comme la thiamine (B1), la riboflavine (B2), la niacine (B3),
et l’acide folique (B9).
• Minéraux : On trouve des minéraux essentiels tels que le fer, le zinc,
le magnésium, le phosphore, et le potassium.
• Fonction : Les vitamines et minéraux jouent un rôle essentiel dans le
métabolisme énergétique, la formation des globules rouges, et la
santé des os et du système nerveux.
• Localisation : Majoritairement dans le germe et les couches externes
(son) de la graine.
6. Composés Phénoliques et Antioxydants

• Description : Les grains de blé contiennent des composés

phénoliques1, des acides phénoliques (comme l’acide férulique), et
d'autres antioxydants.
• Fonction : Ces composés ont des propriétés antioxydantes qui aident
à protéger la graine contre le stress oxydatif et contribuent à la santé
humaine en réduisant les risques de maladies chroniques.
• Localisation : Principalement dans le son, la couche externe de la
graine de blé.
7. Enzymes

• Description : La graine de blé contient des enzymes, notamment

l'amylase et la protéase, qui sont activées lors de la germination.
• Fonction : Ces enzymes participent à la décomposition des réserves
(comme l'amidon) pour libérer de l'énergie lorsque la graine
commence à germer.
• Localisation : En majorité dans le germe et l'endosperme, en faible
quantité dans le reste de la graine.
Résumé des composants principaux

• Amidon : Source d'énergie.

• Protéines : Formation de gluten pour les produits de boulangerie.
• Lipides : Réserve énergétique, principalement dans le germe.
• Fibres : Protection de la graine et aide digestive.
• Vitamines et Minéraux : Essentiels pour le métabolisme et la santé
humaine.
• Composés Phénoliques : Antioxydants bénéfiques pour la santé.
• Enzymes : Activées lors de la germination pour libérer de l'énergie.
Structure chimique
Représentation schématique de la
structure de l'amylopectine
Structure Chimique de l’Amidon
Structure Chimique de la Cellulose
Structure détaillée
 Utilisation et application
• Rôle et usage
• La cellulose est un composant structurel essentiel des parois
cellulaires végétales, qui confère rigidité et protection. Dans
l’industrie, la cellulose est utilisée comme épaississant, stabilisant, ou
agent de texture dans les aliments, mais elle est également cruciale
dans la fabrication de papier, de textiles et de biomatériaux.
 Propriétés fonctionnelles
• Fibres insolubles : La cellulose est une fibre insoluble dans l’eau, offrant
des avantages pour la digestion humaine (fibres alimentaires). Elle aide à
réguler le transit intestinal et peut ralentir l’absorption des sucres et des
graisses.
• Agents épaississants et texturants : En tant que dérivé modifié (ex. :
carboxyméthylcellulose ou hydroxypropylmethylcellulose), la cellulose est
souvent utilisée dans les produits alimentaires pour épaissir et stabiliser les
préparations liquides et semi-solides.
• Résistance mécanique et biodégradabilité : La cellulose est résistante,
rigide et biodégradable, ce qui en fait un matériau prisé pour des
applications écologiques, notamment dans les biomatériaux et les
emballages.
 Propriétés rhéologiques
• Les propriétés réologiques de la cellulose varient selon son origine et son traitement. En
général, ses dérivés (carboxyméthylcellulose, etc.) sont les plus utilisés pour leurs
caractéristiques réologiques :
• Viscosité : La cellulose elle-même est insoluble, mais ses dérivés sont hydrophiles et
peuvent absorber l’eau, créant des solutions visqueuses qui épaississent les produits. Ces
solutions sont non-newtoniennes, c’est-à-dire que leur viscosité varie avec la force de
cisaillement.
• Gelification et élasticité : Les solutions de dérivés de cellulose peuvent former des gels
élastiques et cohésifs, utiles pour la stabilisation des émulsions et pour apporter de la
fermeté aux produits alimentaires.
• Thermostabilité : La cellulose est thermiquement stable et ne se gélifie pas sous la
chaleur, contrairement à l’amidon. Ses dérivés peuvent, cependant, apporter de la
stabilité aux produits soumis à des cycles thermiques, en évitant la décomposition ou la
séparation de phase.
 Amidon VS Cellulose
• Bien que l'amidon et la cellulose soient tous deux constitués, de monomères de
glucose, leurs liaisons glycosidiques sont différentes :
• Amidon : Liaisons α-1,4 et α-1,6 (pour l'amylopectine), ce qui rend l'amidon
digestible pour les humains, car les enzymes humaines (amylases) peuvent
hydrolyser ces liaisons.
• Cellulose : Liaisons β-1,4 uniquement, qui ne peuvent pas être dégradées par les
enzymes humaines. Seuls certains animaux, comme les ruminants, peuvent digérer
la cellulose grâce à des microbes spécialisés dans leur système digestif.
• Cette différence de liaison fait que l’amidon est utilisé comme source d’énergie
(stockage de glucose) dans les plantes et pour les humains, tandis que la cellulose,
étant plus rigide, sert de composant structurel dans les parois cellulaires des
plantes.
Partie non glucidique (1-2%)

• Lipides
• Cendres
• Proteines
1. Extraction par Méthode Aqueuse (Méthode
Traditionnelle)
 1. Extraction par Méthode Aqueuse (Méthode
Traditionnelle)

Pour ce faire, un mélange (farine : eau, 1:10) a été

préparé, le pH a été ajusté à 9 (0,2 mol L-1 NaOH)
et la boue obtenue a été mélangée de manière
intermittente pendant 1 h. Le mélange a ensuite
été filtré et centrifugé (3000 × g pendant 15 min).
La couche supérieure contenant les impuretés a
été éliminée, tandis que la couche inférieure a été
lavée trois fois avec de l'eau distillée, puis séchée
à 40 °C.
 2. Extraction Alcaline
Pour isoler l'amidon de riz, l'extraction alcaline
a été choisie comme une méthode efficace
(décrit dans la figure 1)
En général, l'amidon isolé par la méthode de
trempage alcalin avec une solution
d'hydroxyde de sodium (NaOH) (0,10-0,30 %,
p/v) présente un rendement d'extraction
élevé et un faible résidu protéique.
Cependant, dans une étude menée par
Cardoso et al[16], il a été observé que la
concentration optimale de NaOH dans
l'extraction alcaline se situait entre 0,15 % et
0,18 % (p/v), et que des concentrations
supérieures à 0,24 % favorisaient l'altération
de l'organisation granulaire de l'amidon.
 Extraction
1. Procédé de l’Extraction de l’amidon

30 g de poudre Illane
sèche

- Solution de NaOH à 0,5%

- Agiter à 1000 tr/in
- Chauffer à 35° durant 2h

Mélange basique
 Extraction
MEB : Microscopie Electronique à Balayage
ATG : Analyse Thermo Gravimetrique
FTIR : Fourier transform infrared spectrometer
Filtration
DTA : Differential Thermal Analysis
DX diffraction rayon X
Caractérisation FTIR,
TAG, MEB, DTA , X-ray
….
Culot Filtrat

Amidon
Décantation sèche
Séchage à 65°C
Durant 6h
précipité Rincer avec de Solide : amidon
Filtrat l’eau distillée 3 fois
: amidon humide
2.1. Hydrolyse de l’amidon
 3. Extraction à l’aide d’Enzymes
• Dans la méthode enzymatique basée sur la xylanase-protéase, 50 g (base sèche) de farine de seigle ont été mis en
suspension dans 175 ml de tampon MES 50 mM (pH ajusté à 6,0 avec 6 M NaOH) contenant 0,005 % d'azide de sodium. 66
U de xylanase de Thermomyces lanuginosus (Sigma-Aldrich) ont été ajoutées et la suspension a été incubée sous agitation
continue pendant 20 heures à 40 °C. Après incubation, 175 ml de tampon TRIS 50 mM ont été ajoutés à la suspension et le
pH a été ajusté avec du NaOH 6 M à 8,2, puis 55 U de protéase de Streptomyces griseus (Sigma-Aldrich) ont été ajoutées
et la suspension a été incubée sous agitation continue à 8 °C pendant 48 heures. Après incubation complète avec la
xylanase et la protéase, le matériel digéré a été passé à travers un tamis de 1,0 mm, rincé 3 fois avec 20 ml d'eau et le
filtrat obtenu a été centrifugé à 2000 ×g pendant 10 min. Le surnageant a été éliminé et le sédiment a été dissous dans
175 ml d'eau et centrifugé à nouveau (10 min ; 2000 ×g). Le surnageant a été éliminé et une couche claire d'amidon a été
séparée manuellement du sédiment. Le reste de l'amidon brut a été dissous dans 27,5 ml de tampon MES 50 mM, 66 U de
xylanase ont été ajoutées et la suspension a été incubée sous agitation continue pendant 10 h à 40 °C, suivie par l'ajout de
27,5 ml de TRIS 50 mM (pH ajusté à 8,2), 55 U de protéase et l'incubation sous agitation continue pendant 48 h à 8 °C.
Après incubation complète, la suspension a été centrifugée à 2000 ×g pendant 10 minutes, le surnageant a été éliminé,
une fine couche grisâtre a été enlevée de la surface de l'amidon et le résidu a été dissous dans 175 ml d'eau et centrifugé
(10 minutes ; 2000 ×g). Cette étape a été répétée jusqu'à ce que l'amidon soit visuellement propre.
4. Extraction par Méthode Séquentielle
5. Extraction par Ultrasonication
Exemple : Extraction d’amidon du pois (Pisum sativum L.), l'une
des principales légumineuses cultivées dans le monde
• Extraction assistée par ultrasons (UPS). L'UPS a été réalisée selon la
méthode décrite par Sujka avec quelques modifications [12]. Une certaine
quantité de farine de pois a été dispersée dans un certain volume de
solution d'hydroxyde de sodium, le rapport solide/liquide a été ajusté à 1:2,
1:4, 1:6, 1:8, et 1:10), et la solution a été placée dans un réacteur à
ultrasons à une certaine température pendant un certain temps. Les
échantillons ont ensuite été centrifugés à 4000 r/min pendant 10 minutes,
puis lavés/centrifugés trois fois, le surnageant a été jeté et les impuretés
sur la surface précipitée ont été enlevées, puis filtrées à travers un tamis de
180 mesh et centrifugées trois fois pour collecter le précipité. Les
échantillons d'amidon ont été obtenus après séchage à 40 ◦C pendant 8 h,
puis broyés et passés au tamis de 100 mesh.
 6. Extraction par Micro-ondes
• Principe : L’application de micro-ondes chauffe rapidement le
matériau végétal, brisant les parois cellulaires et facilitant la libération
de l’amidon.
7. Extraction à l’Utilisation de Solvants
Organique
 8. Extraction par Méthode Physique-Mécanique
(par exemple, broyage à haute pression)
• Principe : La matière première est broyée à haute pression ou avec
des outils mécaniques pour libérer les granules d'amidon.
Comparatif des Méthodes d'Extraction

Méthode Avantages Inconvénients

Aqueuse Simple, peu coûteuse Moins pure

Alcaline Haute pureté Utilise des produits chimiques forts

Enzymatique Douce, haute pureté Coût élevé

Séquentielle Haute efficacité Long et complexe

Ultrasonication Rapide, efficace Équipement spécialisé requis

Micro-ondes Rapide, peu de solvant Risque de dénaturation

Les Paramètres qui influencent L’extraction
 Exemple : impact de pH sur le rendement
• L'amidon a été extraits de la farine en utilisant la méthode d'extraction interne modifiée de Food Science Australia, CSIRO. Quatre
températures (22, 30, 35 et 40°C) et cinq pH différents (eau distillée et pH 8,0, 8,5, 9,0 et 9,5) ont été utilisés pour déterminer
l'effet de l'extraction alcaline sur les rendements en amidon et en protéines. Lors de l'extraction initiale, la flour de l'échantillon a
été extraite avec de l'eau, ajustée au pH requis avec 0,1 M NaOH. Le rapport flour/eau utilisé pendant le lavage était de 1:3 et,
pendant l'extraction, de 1:10. Du métabisulfite de sodium (0,01 % p/v) a été ajouté à la solution au cours de la première étape de
lavage pour contrôler l'action et la croissance bactériennes pendant l'extraction. Après le lavage, la solution a été centrifugée à
3000 tours/minute pendant 30 minutes. Le surnageant a été recueilli et combiné pour la récupération des protéines. La couche
lipidique supérieure a été grattée de la surface de chaque résidu et jetée. Après deux lavages avec de l'eau au pH choisi pour
éliminer les protéines non liées, le résidu a été mélangé avec de l'eau au pH choisi et extrait pendant 2 heures à la température de
l'essai. Pendant les 2 heures d'extraction, le pH de la solution a été mesuré à intervalles de 20 minutes pour vérifier l'absence de
dérive du pH. Le pH de la solution a été corrigé à l'aide de NaOH 0,1 M. Après 2 h, la solution a été passée à travers un tamis en
nylon (Mesh 325, 44 lm). Les particules d'amidon plus petites passent à travers le tamis avec la solution. Toute flour d'échantillon
retenue sur le tamis a été à nouveau extraite pendant 2 heures avec de l'eau (ajustée au pH choisi) à la température d'essai. Le pH
pendant cette étape d'extraction a été mesuré toutes les 20 minutes et ajusté au pH correct. Après 2 heures, la solution a de
nouveau été passée à travers le tamis pour séparer l'amidon extrait. Les suspensions d'amidon des deux étapes d'extraction ont
été combinées et laissées au repos pendant 90 minutes. Le surnageant a été décanté et combiné avec le surnageant recueilli lors
de l'étape de lavage initiale. L'amidon extrait a été lavé deux fois avec de l'eau distillée (1:3) et laissé reposer pendant 90 minutes
avant d'être décanté. Tout le surnageant recueilli au cours des deux étapes de sédimentation a été combiné avec le lavage initial
pour la récupération des protéines. Après la troisième sédimentation, l'amidon extrait a été lavé à nouveau avec de l'eau distillée
(1:3) et isolé sur un papier filtre au moyen d'une filtration par aspiration à travers un tamis de 44 lm. L'amidon isolé recueilli sur le
papier filtre a été séché à l'air (séchage à l'air fin) à température ambiante pendant 48 heures.
Caractérisation
 Microscope électronique à balayage (MEB)
• Le microscope électronique à balayage (MEB) est un outil précieux dans le domaine alimentaire,
notamment pour la caractérisation de l’amidon. Il permet d'analyser en détail la structure et les
propriétés de surface des granules d'amidon, ce qui est essentiel pour comprendre et optimiser
leur comportement dans divers produits alimentaires

• Analyse de la Morphologie des Granules d’Amidon

• Évaluation de la Surface des Granules
• Étude des Modifications Physiques et Chimiques
• Caractérisation des Interactions avec d’Autres Ingrédients
• Contrôle de la Qualité et Optimisation des Produits
 Principe et fonctionnement
Le MEB (ou SEM en anglais) désigne le Microscope Électronique à Balayage, un type de microscope qui utilise des électrons
plutôt que de la lumière pour former des images très détaillées des surfaces d'échantillons. Il est utilisé dans de nombreux
domaines de recherche pour examiner les structures à l'échelle microscopique avec une grande résolution.

• Faisceau d’Électrons au Lieu d’un Faisceau de Lumière

• Formation du Faisceau d’Électrons
• Balayage de l’Échantillon
• Interaction des Électrons avec l’Échantillon

• Électrons secondaires
• Électrons rétrodiffusés
• Rayons X
 Etude de cas 01
Analyse des Défauts de Matériaux en Microélectronique
• Contexte : Une entreprise de microélectronique détecte des défauts dans des circuits intégrés, ce qui entraîne des pannes
de produits.
• Objectif : Identifier les défauts structurels ou les contaminants à l'échelle microscopique.
• Méthodologie :
• Préparation des échantillons : Les circuits sont sectionnés et nettoyés pour révéler la zone défectueuse.
• Observation au MEB : Le MEB est utilisé pour examiner les microstructures, les soudures, et les interfaces à haute résolution.
• Résultats :
• Des fissures sont observées dans les soudures.
• Présence de contaminants métalliques sur les pistes conductrices.
• Conclusion : Le MEB a permis d’identifier les causes des pannes (fissures dues à un stress thermique et contamination),
aidant à ajuster le processus de fabrication pour améliorer la fiabilité.
 Etude de cas 02
Analyse Morphologique des Biofilms Bactériens
• Contexte : Un institut de recherche en microbiologie étudie la formation de biofilms bactériens sur des implants
médicaux.
• Objectif : Observer la structure tridimensionnelle des biofilms et la manière dont les bactéries adhèrent à la surface des
implants.
• Méthodologie :
• Préparation des échantillons : Les échantillons d'implants sont fixés, déshydratés, et recouverts d’or pour prévenir
la charge.
• Observation au MEB : Le MEB est utilisé pour obtenir des images détaillées du biofilm à différentes étapes de sa
formation.
• Résultats :
• Les bactéries forment une matrice dense, avec des réseaux de fibres extracellulaires visibles.
• Des différences de structure sont observées entre les surfaces traitées (anti-adhérentes) et non traitées.
• Conclusion : Ces observations ont permis de comprendre comment les biofilms se développent sur les implants,
conduisant au développement de nouveaux revêtements anti-adhérents pour réduire les infections.
 Etude de cas 03
Caractérisation de la Surface des Granules d’Amidon
• Contexte : Un laboratoire de recherche alimentaire souhaite optimiser les propriétés fonctionnelles de l’amidon extrait de différentes
sources (maïs, pomme de terre, manioc).
• Objectif : Analyser la morphologie des granules d'amidon pour comprendre leur comportement dans les formulations alimentaires.
• Méthodologie :
• Préparation des échantillons : Les granules d'amidon sont isolés, séchés, et parfois recouverts d'une fine couche d’or pour éviter la
charge statique.
• Observation au MEB : Les granules sont examinés pour étudier leur taille, leur forme (ronde, ovale, polygonale) et les particularités
de surface (rugosité, porosité, fissures).
• Résultats :
• Les granules de maïs apparaissent polyédriques avec une surface lisse.
• Les granules de pomme de terre sont plus gros, ovales, avec une surface légèrement rugueuse.
• Les différences de morphologie influencent la viscosité et la gélification des produits.
• Conclusion : Le MEB a permis d’identifier les caractéristiques morphologiques qui influencent les propriétés fonctionnelles, aidant à choisir
la meilleure source d’amidon pour des applications spécifiques (ex. épaississement des sauces, textures crémeuses).
 Etude de cas 04
• Caractérisation de Particules dans des Cosmétiques
• Contexte : Une entreprise de cosmétiques souhaite analyser la distribution de taille et la
morphologie des particules dans un nouveau produit exfoliant.
• Objectif : Vérifier que les particules exfoliantes ont une taille et une forme appropriées
pour une application sûre et efficace.
• Méthodologie :
• Préparation des échantillons : Les particules sont dispersées sur un support conducteur et
recouvertes d'une fine couche d'or.
• Observation au MEB : Le MEB est utilisé pour observer la taille, la forme et la distribution des
particules.
• Résultats :
• Les particules ont une taille homogène, mais certaines présentent des arêtes vives qui pourraient
irriter la peau.
• Conclusion : Le MEB a permis de détecter ces irrégularités, menant à des ajustements
dans le procédé de fabrication pour produire des particules plus uniformes et sûres.
• Rôle
• La cellulose constitue la paroi cellulaire des cellules végétales et
confère aux plantes leur rigidité et leur forme. Elle est essentielle
pour la structure des plantes, offrant une protection et un soutien aux
cellules.
• Propriétés
• Insolubilité : La cellulose est insoluble dans l'eau.
• Indigestibilité : Contrairement à l'amidon, la cellulose ne peut pas
être digérée par les enzymes humaines. Cependant, elle est digérée
par certains herbivores et ruminants grâce à des bactéries
spécialisées dans leur système digestif.
Comparaison des Propriétés Fonctionnelles et Réologiques

Caractéristique Amidon Cellulose

Insoluble, mais certains dérivés
Solubilité Soluble après gélatinisation
sont hydrophiles
Gélification Oui (surtout l’amylose) Non, mais certains dérivés gélifient
Stabilité thermique Moins stable à la chaleur intense Très stable thermiquement
Solutions visqueuses, résistance au
Propriétés réologiques Viscosité variable, rétrogradation
cisaillement
Fibres alimentaires, stabilisant,
Applications alimentaires Texturant, gélifiant, épaississant
texturant
Conclusion

• Ces propriétés fonctionnelles et réologiques font de l’amidon et de la

cellulose des polymères très versatiles et adaptés à des applications
diverses. L’amidon est privilégié dans les applications où la gélification
et l'épaississement sont recherchés, tandis que la cellulose et ses
dérivés offrent des solutions intéressantes dans des domaines où la
résistance, la texture et la stabilité sont essentiels.
 Spectroscopie Infrarouge à Transformée de
Fourier
• La spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (FTIR, de
l’anglais Fourier Transform Infrared Spectroscopy) est une technique
analytique courante permettant d’identifier des substances chimiques
par leur signature moléculaire. Elle repose sur l’interaction des
vibrations moléculaires avec la lumière infrarouge, qui est mesurée
pour obtenir un spectre caractéristique d’absorption. Voici une
explication détaillée du principe de fonctionnement de la FTIR :
 Spectroscopie Infrarouge à Transformée de
Fourier
• 1. Principe de base de la spectroscopie infrarouge
Lorsqu’un échantillon est exposé à de la lumière infrarouge, les
molécules absorbent certaines longueurs d’onde spécifiques. Ces
longueurs d’onde correspondent aux énergies nécessaires pour exciter
les vibrations de liaison dans la molécule. Les différentes liaisons
(comme C=O, N-H, C-H, etc.) absorbent la lumière à des fréquences
distinctes, ce qui produit un spectre infrarouge unique pour chaque
molécule ou groupe fonctionnel.
 Spectroscopie Infrarouge à Transformée de
Fourier
• 2. Spectroscopie FTIR : Transformée de Fourier
• La FTIR utilise la transformée de Fourier pour convertir des données temporelles en données fréquentielles.
Contrairement à la spectroscopie infrarouge classique, où chaque longueur d'onde est mesurée
individuellement, la FTIR utilise un interféromètre pour balayer simultanément un large spectre de
fréquences. Voici les étapes clés :
• Source lumineuse infrarouge : La lumière infrarouge est émise par une source (comme un filament chauffé)
et passe à travers un interféromètre de Michelson, composé de deux miroirs, un fixe et un mobile.
• Interféromètre de Michelson : L'interféromètre divise et recombine le faisceau lumineux de manière à créer
un motif d'interférence. En déplaçant le miroir mobile, le déphasage entre les deux faisceaux change, ce qui
modifie l’interférence et génère un signal (appelé interférogramme) dépendant du temps et de la position
du miroir.
• Formation de l’interférogramme : Cet interférogramme contient l’information sur l’intensité de la lumière
en fonction du déplacement du miroir, qui est directement lié à toutes les fréquences du spectre infrarouge
incident.
• Transformée de Fourier : Un algorithme de transformée de Fourier est appliqué à l’interférogramme pour
transformer les données du domaine temporel en un spectre fréquentiel. Ce spectre fréquentiel montre
l’absorption de l’échantillon en fonction de la longueur d’onde ou du nombre d’onde.
Interféromètre de Michelson
 Spectroscopie Infrarouge à Transformée de
Fourier
• Introduction to Infrared (IR) Spectroscopy | Basics and Practical
Demonstration
• [Interview] Qu'est-ce que la lumière infrarouge ?
Spectroscopie Infrarouge à Transformée de
Fourier
Spectroscopie Infrarouge à Transformée de
Fourier
Spectroscopie Infrarouge à Transformée de
Fourier
Spectroscopie Infrarouge à Transformée de
Fourier
Spectroscopie Infrarouge à Transformée de
Fourier
 Spectroscopie Infrarouge à Transformée de
Fourier
• Le FTIR (Fourier Transform Infrared Spectroscopy ou Spectroscopie
Infrarouge à Transformée de Fourier) est une technique analytique
utilisée pour identifier et caractériser les composés chimiques basés
sur leurs interactions avec la lumière infrarouge. Voici des études de
cas sous forme d'exemples pratiques illustrant l'utilisation du FTIR
 Etude de cas 01
• Caractérisation de la Structure Chimique de l’Amidon
• Contexte : Un laboratoire de recherche alimentaire souhaite analyser les modifications chimiques apportées
à l’amidon après un traitement enzymatique ou chimique.
• Objectif : Identifier les groupes fonctionnels présents et les changements dans la structure de l’amidon après
modification.
• Méthodologie :
• Préparation des échantillons : L’amidon natif et modifié est séché et préparé sous forme de pastilles ou en solution.
• Analyse FTIR : Les échantillons sont analysés pour détecter les vibrations caractéristiques des groupes fonctionnels (liaisons
C-O, C-H, O-H).
• Résultats :
• L’amidon natif montre des pics caractéristiques des groupes hydroxyles (O-H) et des liaisons glycosidiques (C-O-C).
• Après modification, des changements sont observés dans l’intensité ou la position de ces pics, indiquant l’ajout ou la rupture
de certains groupes fonctionnels (par exemple, estérification, oxydation).
• Conclusion : Le FTIR a permis de confirmer les modifications chimiques de l’amidon, ce qui est crucial pour
adapter ses propriétés fonctionnelles aux applications alimentaires.
 Etude de cas 02
• Détection d'Adulteration dans les Produits Alimentaires
• Contexte : Un fabricant de miel souhaite s’assurer que ses produits ne contiennent pas d’additifs
ou de sirops de sucre.
• Objectif : Vérifier la pureté du miel et détecter toute forme d'adultération par des composés
sucrés artificiels.
• Méthodologie :
• Préparation des échantillons : Des échantillons de miel pur et de miel potentiellement adultéré sont préparés.
• Analyse FTIR : Les spectres infrarouges sont obtenus pour chaque échantillon, en se concentrant sur les
bandes caractéristiques des sucres et des sirops.
• Résultats :
• Le spectre du miel pur montre des bandes spécifiques des glucides naturels.
• Les échantillons adultérés montrent des pics supplémentaires correspondant aux sirops de glucose ou de
fructose.
• Conclusion : Le FTIR a permis de détecter rapidement l’adultération, aidant le fabricant à garantir
la pureté de ses produits.
 Etude de cas 03
• Identification des Polymères dans un Matériau Plastique
• Contexte : Une entreprise de recyclage de plastiques souhaite identifier les types de polymères
présents dans les déchets plastiques pour optimiser leur recyclage.
• Objectif : Identifier les polymères (ex. PE, PP, PET) et leurs additifs dans les échantillons de
plastique.
• Méthodologie :
• Préparation des échantillons : Les échantillons de plastique sont découpés en petits morceaux, nettoyés, puis
analysés.
• Analyse FTIR : Les spectres FTIR sont enregistrés, en se concentrant sur les bandes d’absorption des liaisons
spécifiques (C-H, C=O, C-O).
• Résultats :
• Les échantillons montrent des pics caractéristiques des différents polymères : PP (polypropylène), PE
(polyéthylène) et PET (polyéthylène téréphtalate).
• Les additifs comme les plastifiants ou les stabilisants sont également identifiés par leurs bandes spécifiques.
• Conclusion : Le FTIR a permis une identification rapide et non destructive des polymères,
facilitant le tri et le recyclage des plastiques.
 Etude de cas 04
• Suivi de la Dégradation d’un Matériau Biologique
• Contexte : Un centre de recherche sur les biomatériaux étudie la dégradation d’un polymère biodégradable
utilisé dans les implants médicaux.
• Objectif : Suivre les changements chimiques dans la structure du polymère au cours de la dégradation.
• Méthodologie :
• Préparation des échantillons : Le polymère est incubé dans des conditions simulant l’environnement corporel (température,
humidité) et analysé à différents intervalles de temps.
• Analyse FTIR : Les spectres sont enregistrés pour observer les changements dans les bandes d’absorption des groupes
fonctionnels (C=O, O-H).
• Résultats :
• Une diminution des pics liés aux liaisons ester (C=O) est observée, indiquant la dégradation progressive du polymère.
• Une augmentation des pics correspondant aux acides carboxyliques (O-H, C=O) est observée, montrant la formation de
produits de dégradation.
• Conclusion : Le FTIR a permis de suivre la dégradation chimique du polymère en temps réel, fournissant des
informations précieuses pour ajuster la durée de vie et la performance des implants médicaux.
 Etude de cas 05
• Identification de Composés Organiques dans des Cosmétiques
• Contexte : Une entreprise cosmétique souhaite vérifier la composition chimique d’un
nouveau produit pour s'assurer qu'il ne contient pas de composés interdits.
• Objectif : Identifier les groupes fonctionnels présents et détecter la présence de certains
composés organiques potentiellement allergènes ou interdits.
• Méthodologie :
• Préparation des échantillons : Le produit cosmétique est dissous ou directement analysé en
utilisant une méthode ATR (Atténuated Total Reflectance).
• Analyse FTIR : Le spectre infrarouge est enregistré, mettant en évidence les bandes
caractéristiques des composés présents.
• Résultats :
• Les spectres montrent les groupes fonctionnels caractéristiques (ex. hydroxyles, carbonyles).
• Un pic spécifique correspondant à un composé interdit (phtalate) est détecté.
• Conclusion : Le FTIR a permis de détecter rapidement un composé indésirable, ce qui a
aidé à corriger la formulation du produit avant sa commercialisation.
 Diffraction des rayons X
• La diffraction des rayons X (DRX) est une technique analytique
utilisée pour étudier la structure cristalline des matériaux. Le principe
de la DRX repose sur l'interaction des rayons X avec les atomes d'un
matériau. Voici les principes de base de cette méthode :
Diffraction des Rayons X
Applications de la DRX
Diagrammes de diffraction des rayons X des amidons de type A, B et C Zobel, 1988b
 Étude de Cas 01
Identification des Phases dans un Ciment
• Contexte : Un laboratoire de matériaux de construction analyse la composition
minéralogique d'un ciment pour vérifier sa conformité aux spécifications.
• Objectif : Identifier les phases présentes dans le ciment (ex. silicates, aluminates).
• Méthodologie :
• Préparation de l’échantillon sous forme de poudre fine.
• Acquisition du diffractogramme.
• Comparaison avec les bases de données pour identifier les phases présentes.
• Résultats :
• Identification de plusieurs phases, notamment l’alite, la bélite et le gypse.
• Conclusion : Le ciment est conforme à la composition attendue, garantissant ses
propriétés mécaniques et de durabilité.
 Étude de Cas 02
Analyse de la Cristallinité d’un Polymère
• Contexte : Une entreprise de plasturgie souhaite évaluer la cristallinité d’un
nouveau polymère utilisé dans des emballages alimentaires.
• Objectif : Déterminer le pourcentage de cristallinité du polymère.
• Méthodologie :
• Préparation de l’échantillon.
• Mesure du diffractogramme.
• Calcul de la cristallinité en comparant les pics cristallins aux régions amorphes.
• Résultats :
• La cristallinité est mesurée à 35 %, ce qui influence les propriétés de barrière du matériau.
• Conclusion : Le polymère offre un bon équilibre entre flexibilité et résistance
mécanique.
 Étude de Cas 03
Suivi des Transformations de Phase
• Contexte : Étude des transformations de phase dans un alliage
métallique au cours d’un traitement thermique.
• Objectif : Suivre les changements de phase à différentes
températures.
• Méthodologie :
• Acquisition de diffractogrammes à différentes étapes du traitement
thermique.
• Observation des changements dans les positions et intensités des pics.
• Résultats :
• Détection de la transformation de phase de l’austénite à la martensite
 Extraction de la cellulose
Procédé : il y a plusieurs méthodes d’extractions de la cellulose à partir de
différents matériaux qui sont mis au point par de nombreux auteurs.
Méthode 1 :
30g de Poudre sèche
et très fine mise dans
un erlen

Ajouter 300 mL d’eau bouillante et

poursuivre de chauffer le mélange à
80 °C durant 30 min

Filtrer sur un Précipité

Mélange aqueux à ou culot Filtrat à
papier Filtre
laisser se refroidir mettre à coté
wattman
 Filtrat
acide
Le culot est repris Solution acide
dans 300 mL d’1 sol Après
HCl 1M refroidissement Filtrer
Chauffer à 60°C durant 30 Précipité
min en agitant (700 tr/min) ou culot

Répéter l’opération 2
fois, filtrer chaque fois
Solution basique Le culot est repris Le culot est repris
Après dans 100 mL 1 sol dans 300 mL d’1 sol
refroidissement Chauffer à 60°C NAOH 9% Chauffer à 60°C durant 30 HCl 0.5M deux fois
durant 30 min en min en agitant 700 tr/min
Filtrer agitant 700 tr/min
Caractérisation
TAG; FTIR; DSC; MEB
Cellulose NaClO2 : Chlorite de sodium OU SEM; AFM; XRD
Précipit Cellulose
Filtrat sèche + eau
é ou humide
basique Sècher à l’étuve
culot Blanchisse Cellulose
durant 10h à 55°C ment sèche
Rincer 3 fois avec
de l’eau distillée Filtrer, rincer et sécher
 Analyse Thermique ATD et ATG : Principes et
Importance

• Les techniques d'analyse thermique telles que l'Analyse

Thermogravimétrique (ATG) et l'Analyse Thermodifférentielle (ATD)
sont largement utilisées pour caractériser les propriétés thermiques
des matériaux, y compris les amidons.
 Analyse Thermogravimétrique (ATG)
• Principe :
• L’ATG mesure la variation de masse d’un échantillon en fonction de la
température ou du temps lorsqu'il est soumis à un programme
thermique contrôlé.
• Le matériau est chauffé dans une atmosphère contrôlée
(généralement air ou azote), et toute perte de masse (due à la
décomposition, à l’évaporation de l’eau ou à l’élimination de
composants volatils) est enregistrée.
 Analyse Thermodifférentielle (ATD)
• Principe :
• L'ATD mesure la différence de température entre un échantillon et
une référence inerte lorsqu'ils sont chauffés ou refroidis à un taux
constant.
• Les changements endothermiques (absorption de chaleur, comme la
fusion ou la gélatinisation) et exothermiques (libération de chaleur,
comme la cristallisation ou la dégradation) sont détectés.
Pourquoi Utiliser ATG et ATD pour l'Amidon ?
 Comparaison entre ATG et ATD

Paramètre ATG ATD

Mesure Variation de masse Différence de température

Décomposition, perte d'eau,

Applications Transitions thermiques (gélatinisation, cristallisation)
stabilité

Type de
Perte de masse Chaleur absorbée ou dégagée
Signal

Informations Composition, stabilité thermique Températures critiques, transitions thermiques

Exemple
Propriétés Fonctionnelles et Rhéologiques de
l’Amidon

Schéma des différentes phases de l'évolution hydrothermique de l'amidon Duprat et al., 1980
 Propriétés Fonctionnelles de l’Amidon
• L’amidon, en tant que polysaccharide naturel, possède plusieurs
propriétés fonctionnelles et rhéologiques qui sont cruciales dans les
industries alimentaires, pharmaceutiques, et industrielles. Voici un
aperçu des principales propriétés :
 Gélatinisation
Description : La gélatinisation est le processus par lequel les granules
d'amidon absorbent de l'eau, gonflent et éclatent sous l'effet de la chaleur,
libérant l'amylose et l'amylopectine, ce qui entraîne une augmentation de la
viscosité.
 Rétrogradation
• Description : Après gélatinisation et refroidissement, les molécules
d’amylose et d'amylopectine se réassocient, formant une structure
plus rigide.
 Solubilité et Capacité de Gonflement
• Description : Dépend de la source d’amidon et de la température,
influençant la texture et la consistance des produits alimentaires.
 Viscosité
• Description : Lors de la gélatinisation, la viscosité de la suspension
d’amidon augmente en raison du gonflement des granules et de la
libération de polymères.
Propriétés Rhéologiques de l’Amidon
 Capacité d'absorption d'eau (WAC)
• La capacité d'absorption d'eau (WAC) mesure la quantité maximale
d'eau qu'une substance (comme de l'amidon ou de la farine) peut
absorber et retenir. Elle est généralement exprimée en grammes
d'eau absorbée par gramme de substance sèche.
• Utilisation :
• La WAC est utilisée pour évaluer la capacité de rétention d'eau des
produits alimentaires.
• Elle est importante pour déterminer la fonctionnalité des ingrédients
dans les formulations alimentaires, notamment en boulangerie,
pâtisserie, et produits extrudés.
 Indice d'absorption d'eau (WAI)
• Définition : L'indice d'absorption d'eau (WAI) mesure la quantité
d'eau absorbée par une substance et la capacité de gonflement de
cette substance. Il est souvent utilisé pour évaluer le degré de
gélatinisation de l'amidon dans des produits extrudés.
• Utilisation :
• Le WAI est utilisé pour évaluer le degré de cuisson et de gélatinisation
des amidons dans les produits extrudés.
• Il aide à déterminer la qualité des produits extrudés en termes de
texture et de structure.
 Indice de solubilité dans l'eau (WSI)
• Définition : L'indice de solubilité dans l'eau (WSI) mesure la
proportion de solides d'un échantillon qui se dissolvent dans l'eau. Il
évalue la quantité de matière soluble après l'extraction par l'eau.
• Utilisation :
• Évaluer la solubilité des composants alimentaires dans l'eau.
• Mesurer la dégradation de l'amidon pendant le processus d'extrusion.
• Déterminer les propriétés fonctionnelles des ingrédients alimentaires,
comme les protéines et les amidons.
 Densité apparente
• Impact sur les Propriétés de Manipulation et de Stockage
• Influence sur les Propriétés Fonctionnelles
• Qualité du Produit Final
• Contrôle de la Qualité
• Optimisation des Formulations et des Processus
• Applications Spécifiques
• Compression de Comprimés : En pharmacie
• Emballage
 Volume de sédimentation
• Indicateur de la Pureté de l’Amidon
• Caractérisation de la Granulométrie et de la Morphologie
• Évaluation des Propriétés Fonctionnelles
• Impact sur les Processus de Fabrication
• Évaluation de la Rétrogradation
• Analyse des Modifications Chimiques
 Transmittance ou Turbidité
• Évaluation de la Gélatinisation
• Étude de la Rétrogradation
• Pureté de l’Amidon
• Comportement de Gonflement et de Solubilité
• Optimisation des Produits Alimentaires
• . Suivi des Modifications Chimiques
• Contrôle Qualité et Stabilité
Fin de la séance

• Merci pour votre attention