Référence : PRO_REA_02_D08
Laboratoire C-Pia - Route de Diesen – Composite Park – 57890 PORCELETTE Date d’application : 13/09/2023
Indice de révision : 02
Mode opératoire – Rhéomètre Dynamique
Page 1 sur 22
Rhéomètre Dynamique MCR301
Ce document précise la procédure d’utilisation du rhéomètre dynamique dans le cadre de la
caractérisation de la viscosité en fonction du taux de cisaillement. Il ne dispense pas de la formation
assurée par le responsable de l’appareil, lors de la première utilisation.
Un essai standard sera décrit dans cette procédure.
Objectif :
- Étudier la déformation et l’écoulement d’un polymère
- Mesure de la viscosité complexe d’un polymère fondu en fonction de la température et de la
contrainte de cisaillement (mode rotation)
- Études des propriétés viscoélastiques du polymère (en mode oscillation)
Caractéristiques de l’appareil :
Rhéomètre dynamique Anton Paar – MCR 301
Logiciel associé : Anton Paar Rheocompass
Mobiles disponibles : cône/plan ou plan/plan
Figure 1 : Rhéomètre
Principe et méthode :
Le polymère est positionné entre la coupelle et le mobile de mesure du rhéomètre. En tournant, le
mobile va appliquer une contrainte de cisaillement sur le polymère. La force de frottement exercée
par le polymère sur le mobile va permettre de déterminer sa viscosité dynamique ainsi que ses
1
Référence : PRO_REA_02_D08
Laboratoire C-Pia - Route de Diesen – Composite Park – 57890 PORCELETTE Date d’application : 13/09/2023
Indice de révision : 02
Mode opératoire – Rhéomètre Dynamique
Page 2 sur 22
Rhéomètre Dynamique MCR301
propriétés viscoélastiques. Pour comprendre ce qui se passe au niveau du polymère on peut utiliser
le modèle du cisaillement simple :
Figure 2 : cisaillement simple
La plaque supérieure bouge sous l’action d’une force F : c’est le mobile du rhéomètre, tandis que la
plaque inférieure ne bouge pas : c’est la coupelle.
Les grandeurs qui caractérisent l’expérience sont les suivantes :
- = F/A (en Pa) : la contrainte de cisaillement
- = x/h (en %) : la déformation
- d/dt = v/h (en s-1) : le taux de cisaillement
- G = / (Pa) : le module de cisaillement
- = /( d/dt ) (en Pa.s) : la viscosité dynamique du fluide
Le mobile du rhéomètre peut tourner ou osciller (c’est à dire tourner dans le sens trigonométrique
puis anti-trigonométrique et ainsi de suite).
En mode rotation on programme la vitesse de rotation du mobile (= taux de cisaillement) et on mesure
le moment de la force résultante (= contrainte de cisaillement). On obtient une courbe qui représente
la viscosité en fonction du taux de cisaillement.
En mode oscillation on applique une contrainte de cisaillement dont on peut faire varier l’amplitude
et la fréquence en fonction du temps. On mesure la déformation correspondante. On obtient les
courbes représentée figure 4. Le déphasage entre les courbes nous permet de déterminer si le
polymère est plutôt élastique ou plutôt visqueux.
2
Référence : PRO_REA_02_D08
Laboratoire C-Pia - Route de Diesen – Composite Park – 57890 PORCELETTE Date d’application : 13/09/2023
Indice de révision : 02
Mode opératoire – Rhéomètre Dynamique
Page 3 sur 22
Rhéomètre Dynamique MCR301
Figure 4 : courbe représentant le taux de cisaillement et la déformation en fonction du temps et
On étudie les grandeurs suivantes (Figure 5) :
- : angle de phase
- G’ = *cos()/ : le module de conservation qui caractérise
l’élasticité du polymère
- G’’ = *sin()/ : le module de perte qui caractérise la viscosité du
polymère
- G* : le module de cisaillement complexe tel que G*2 = G’2 + G’’2
Figure 5 : représentation graphique et détails des grandeurs utilisées
En traçant G’ et G’’ en fonction de on peut déterminer le comportement du polymère en fonction de
la déformation appliquée, on a les conditions suivantes :
- G’ > G’’ et <45°: Solide viscoélastique
- G’ = G’’ et = 45° : Gel
- G’’ > G’ et > 45°: Liquide (ou fluide) viscoélastique
On peut aussi étudier la thixotropie des polymères et le temps requis pour qu’ils retrouvent leur
viscosité de départ après le cisaillement.
Matériel nécessaire :
- Gants hautes températures
- Coupelles en Inox
- Mobile PP25
- Matière à tester
- Outil de serrage de la coupelle
- Brosse en laiton
- Papier
3
Référence : PRO_REA_02_D08
Laboratoire C-Pia - Route de Diesen – Composite Park – 57890 PORCELETTE Date d’application : 13/09/2023
Indice de révision : 02
Mode opératoire – Rhéomètre Dynamique
Page 4 sur 22
Rhéomètre Dynamique MCR301
Figure 6 : matériel
Protocole d’utilisation :
A- Précautions avant essai :
Lors de la manipulation de polymères sujets à la reprise d’humidité, toujours s’assurer d’étuver le matériau en
utilisant les paramètres préconisés par la fiche matière du fabriquant.
La présence d’eau dégrade les propriétés mécaniques et viscoélastiques du polymère : les résultats obtenus ne
reflèteront pas la réalité.
1- Démarrage et initialisation du rhéomètre/Début des manipulations sur le rhéomètre
Démarrer le compresseur
Attendre 1min et bloquer les valves au niveau des filtres pour y envoyer l’air comprimé
But : assurer un débit d’air constant au niveau du mobile pour avoir une valeur de frottement nulle
lorsque le mobile tourne dans l’air.
4
Référence : PRO_REA_02_D08
Laboratoire C-Pia - Route de Diesen – Composite Park – 57890 PORCELETTE Date d’application : 13/09/2023
Indice de révision : 02
Mode opératoire – Rhéomètre Dynamique
Page 5 sur 22
Rhéomètre Dynamique MCR301
Blocage des
Compresseur vannes
.
Figure : compresseur et filtres
Démarrer le rhéomètre et le contrôleur de température
Contrôleur de
Rhéomètre température
Figure : démarrage du rhéomètre
Ouvrir l’alimentation en eau
But : refroidir les parois extérieures du fou pour que l’opérateur ne se brule pas en le touchant.
Figure : vanne d’alimentation en eau
5
Référence : PRO_REA_02_D08
Laboratoire C-Pia - Route de Diesen – Composite Park – 57890 PORCELETTE Date d’application : 13/09/2023
Indice de révision : 02
Mode opératoire – Rhéomètre Dynamique
Page 6 sur 22
Rhéomètre Dynamique MCR301
Le contrôleur de température est « sur Start » automatiquement
Figure : Contrôleur de température
Démarrer l’ordinateur
Sur le bureau, cliquer sur l’icône «Anton Paar Rheocompass»
Figure : Bureau, Logiciel Anton Paar Rheocompass
Retirer prudemment la protection cylindrique du rhéomètre en dévissant lentement
Figure : cylindre
Ouvrir le panneau de contrôle sur le côté droit de la fenêtre du logiciel et cliquer sur
« initialiser »
6
Référence : PRO_REA_02_D08
Laboratoire C-Pia - Route de Diesen – Composite Park – 57890 PORCELETTE Date d’application : 13/09/2023
Indice de révision : 02
Mode opératoire – Rhéomètre Dynamique
Page 7 sur 22
Rhéomètre Dynamique MCR301
Figure : Logiciel Rheocompass, panneau de contrôle fermé
Figure : Logiciel Rheocompass, panneau de contrôle ouvert
Une fois l’initialisation terminée, ouvrir le four
Sortir le mobile plan-plan PP25 de sa boite
7
Référence : PRO_REA_02_D08
Laboratoire C-Pia - Route de Diesen – Composite Park – 57890 PORCELETTE Date d’application : 13/09/2023
Indice de révision : 02
Mode opératoire – Rhéomètre Dynamique
Page 8 sur 22
Rhéomètre Dynamique MCR301
Figure : boite avec mobile
L’installer sur le support prévu. Il y a un système d’encliquetage : il faut lever légèrement le
support et pousser le mobile vers le haut
Encliquetage
Figure : mise en place du mobile
Installer une coupelle vide sur le support et serrez la vis de fixation modérément.
Figure : Montage coupelle
8
Référence : PRO_REA_02_D08
Laboratoire C-Pia - Route de Diesen – Composite Park – 57890 PORCELETTE Date d’application : 13/09/2023
Indice de révision : 02
Mode opératoire – Rhéomètre Dynamique
Page 9 sur 22
Rhéomètre Dynamique MCR301
Figure : four ouvert avec mobile et coupelle mis en place
Dans le logiciel, cliquer sur l’onglet « installation »
Figure : Logiciel Rheocompass, installation
9
Référence : PRO_REA_02_D08
Laboratoire C-Pia - Route de Diesen – Composite Park – 57890 PORCELETTE Date d’application : 13/09/2023
Indice de révision : 02
Mode opératoire – Rhéomètre Dynamique
Page 10 sur 22
Rhéomètre Dynamique MCR301
Dans l’onglet « Nom, Info » sélectionner « défaut MCR301 … » comme « Nom configuration »
Cliquer sur l’onglet « Configuration Matériel »
Dans « Système de mesure » , sélectionner soit « Auto detect (ToolmasterTM) » soit
directement le mobile utilisé : ex : « PP 25 SN13695 »
But : il y a certains mobiles que l’appareil ne détecte pas automatiquement, il faut donc dire au
logiciel quel mobile est utilisé en le sélectionnant manuellement. C’est le cas du mobile PP 25
SN13695 utilisé dans cet exemple.
Figure : Logiciel Rheocompass, Configuration Matériel, sélection automatique du mobile
Figure : Logiciel Rheocompass, Configuration Matérie, sélection manuelle du mobile
Remarque :
On peut voir sur l’écran de l’appareil que le mobile n’est pas à 30 mm de la coupelle mais un peu
plus haut car le 0 de l’entrefer n’a pas encore été calibré.
10
Référence : PRO_REA_02_D08
Laboratoire C-Pia - Route de Diesen – Composite Park – 57890 PORCELETTE Date d’application : 13/09/2023
Indice de révision : 02
Mode opératoire – Rhéomètre Dynamique
Page 11 sur 22
Rhéomètre Dynamique MCR301
Figure : écran de contrôle de l’appareil
Fermer le four
Figure : Rhéomètre avec four fermé
Configurer la température du four sur la température de consigne dans la fenêtre « Panneau
de Contrôle » puis cliquer sur « Réguler »
11
Référence : PRO_REA_02_D08
Laboratoire C-Pia - Route de Diesen – Composite Park – 57890 PORCELETTE Date d’application : 13/09/2023
Indice de révision : 02
Mode opératoire – Rhéomètre Dynamique
Page 12 sur 22
Rhéomètre Dynamique MCR301
Figure : Logiciel Rheocompass, Panneau de contrôle, réglage de la température
Attendre que la température de consigne soit atteinte.
La valeur de la température peut être lue à tout moment sur le contrôleur de température et sur l’écran
de l’appareil.
Figure : écran de l’appareil et contrôleur de température affichant la température de consigne
Une fois la température de consigne atteinte, cliquer sur « Régler Entrefer 0 » pour régler la
position 0 de l’appareil (position la plus basse), il est important de réaliser l’entrefer à la
température de consigne de l’essai, car la vis de serrage peut se dilater avec la chaleur.
12
Référence : PRO_REA_02_D08
Laboratoire C-Pia - Route de Diesen – Composite Park – 57890 PORCELETTE Date d’application : 13/09/2023
Indice de révision : 02
Mode opératoire – Rhéomètre Dynamique
Page 13 sur 22
Rhéomètre Dynamique MCR301
Figure : Logiciel Rheocompass, Panneau de contrôle, réglage de l’entrefer
Il est important de régler le 0 de l’entrefer une fois la température de consigne atteinte car la variation
de chaleur modifie la valeur de l’entrefer, dans le sens ou les pièces métalliques comme le mobile et
la coupelle se dilatent légèrement.
Cliquer sur « Réinitialiser force » pour régler la force a 0 Newton dans l’air.
Figure : Logiciel Rheocompass, Panneau de contrôle, réinitialiser force
Sur l’écran de l’appareil, on doit lire « NForce : 0 » et la température de consigne. On lit « Gap : 1 mm »,
c’est normal : le mobile est descendu pour effectuer le 0 de l’entrefer.
Figure : écran de l’appareil
13
Référence : PRO_REA_02_D08
Laboratoire C-Pia - Route de Diesen – Composite Park – 57890 PORCELETTE Date d’application : 13/09/2023
Indice de révision : 02
Mode opératoire – Rhéomètre Dynamique
Page 14 sur 22
Rhéomètre Dynamique MCR301
Pour un PP25 la position la position de chargement (position la plus haute) doit être réglée sur 30
mm, pour un D-PP25 elle est réglée sur 12 mm.
La position avant mesure (position du milieu) est réglée sur 5 mm et la position de mesure (position
la plus basse) est réglée sur 1mm en général.
Une fois la position de chargement renseignée, cliquer sur la flèche verte qui pointe vers le
haut (le mobile descend et se met sur sa position initiale)
Figure : Logiciel Rheocompass, Panneau de contrôle, réglage de la position de chargement
Le rhéomètre est prêt pour la réalisation d’un essai.
Peser environ 0,5 g du polymère nécessaire pour l’essai dans une coupelle vide (faire la tare
de la coupelle au préalable)
Figure : balance, coupelle et échantillon
Ouvrir le four et déposer l’échantillon dans la coupelle.
14
Référence : PRO_REA_02_D08
Laboratoire C-Pia - Route de Diesen – Composite Park – 57890 PORCELETTE Date d’application : 13/09/2023
Indice de révision : 02
Mode opératoire – Rhéomètre Dynamique
Page 15 sur 22
Rhéomètre Dynamique MCR301
Figure : Coupelle avec polymère
Attention, il faut bien placer l’échantillon sous le mobile, en utilisant une spatule par exemple.
Remarque :
La vis de serrage de la coupelle se dilate avec la chaleur, il est conseillé de vérifier qu’elle est bien
fixée au moment où on ouvre le four pour charger l’échantillon.
Refermer le four
Attendre que la température consigne soit à nouveau atteinte et stable.
Dans « Panneau de Contrôle » mettre le mobile en position de mesure : cliquer sur la flèche
verte qui pointe vers le bas
Figure : Logiciel Rheocompass, Panneau de contrôle, réglage du mobile en position de mesure
Il est possible que de l’échantillon fondu s’étale et dépasse le diamètre du mobile, dans ce cas, il est
nécessaire d’ébavurer l’échantillon
Ouvrir le four et ôter à l’aide d’une spatule la partie de polymère fondue qui dépasse du
mobile, puis refermer le four et cliquer sur « Continuer »
15
Référence : PRO_REA_02_D08
Laboratoire C-Pia - Route de Diesen – Composite Park – 57890 PORCELETTE Date d’application : 13/09/2023
Indice de révision : 02
Mode opératoire – Rhéomètre Dynamique
Page 16 sur 22
Rhéomètre Dynamique MCR301
Figure : Logiciel Rheocompass, Panneau de contrôle, Ébavurer l’échantillon
2- Lancer un essai :
Cliquer sur l’onglet « Application »
Choisir parmi les programmes proposés celui adapté à la mesure souhaitée
La programmation décrite ci-dessous concerne un essai de balayage en fréquence en mode
oscillation. Ce type d’essai permet de déterminer les propriétés viscoélastiques du matériau et sa
viscosité. De plus, la reproductibilité des essais est meilleure en mode oscillation.
16
Référence : PRO_REA_02_D08
Laboratoire C-Pia - Route de Diesen – Composite Park – 57890 PORCELETTE Date d’application : 13/09/2023
Indice de révision : 02
Mode opératoire – Rhéomètre Dynamique
Page 17 sur 22
Rhéomètre Dynamique MCR301
Figure : Logiciel Rheocompass, ,Mes Applications, Choix d’un programme dans la liste
Figure : Logiciel Rheocompass, ,Mes Applications, Programme choisi
L’onglet « Projet » et la fenêtre « Test » s’ouvrent avec l’organigramme du programme choisi :
Remplir les champs de la partie « Commencer » (certains sont facultatifs)
Figure : Logiciel Rheocompass, Projet
17
Référence : PRO_REA_02_D08
Laboratoire C-Pia - Route de Diesen – Composite Park – 57890 PORCELETTE Date d’application : 13/09/2023
Indice de révision : 02
Mode opératoire – Rhéomètre Dynamique
Page 18 sur 22
Rhéomètre Dynamique MCR301
Figure : Logiciel Rheocompass, Test, partie « Commencer »
Dans la partie « Vue » sélectionner « Diagramme G’, G’’ »
Figure : Logiciel Rheocompass, Test, partie « Vue »
Dans la partie « Mesure », dans « Détails », aller dans « Valeurs de consigne »
Configurer le balayage en fréquence comme sur la Figure en programmant des Rampes
linéaires pour la prise des points, la déformation de cisaillement et la fréquence angulaire.
Un schéma représentant le balayage en fréquence apparait
18
Référence : PRO_REA_02_D08
Laboratoire C-Pia - Route de Diesen – Composite Park – 57890 PORCELETTE Date d’application : 13/09/2023
Indice de révision : 02
Mode opératoire – Rhéomètre Dynamique
Page 19 sur 22
Rhéomètre Dynamique MCR301
Figure : Logiciel Rheocompass, Test, partie « Mesure », programmation du balayage en fréquence
Cliquer sur « Commencer » : le test débute
Figure : Logiciel Rheocompass, Commencer
Suivre l’évolution des modules G’ et G’’ ainsi que celle de la viscosité au cours du test en allant
dans « Diagramme G’, G’’ » et « Diagramme Eta »
19
Référence : PRO_REA_02_D08
Laboratoire C-Pia - Route de Diesen – Composite Park – 57890 PORCELETTE Date d’application : 13/09/2023
Indice de révision : 02
Mode opératoire – Rhéomètre Dynamique
Page 20 sur 22
Rhéomètre Dynamique MCR301
Figure : Logiciel Rheocompass, Évolution des modules de perte et de stockage au cours de l’essai
Figure : Logiciel Rheocompass, Évolution de la viscosité complexe et du facteur de perte au cours de l’essai
Cliquer sur « Tableau » pour avoir le détail de l’ensemble des points
Figure : Logiciel Rheocompass, Tableau de valeurs
20
Référence : PRO_REA_02_D08
Laboratoire C-Pia - Route de Diesen – Composite Park – 57890 PORCELETTE Date d’application : 13/09/2023
Indice de révision : 02
Mode opératoire – Rhéomètre Dynamique
Page 21 sur 22
Rhéomètre Dynamique MCR301
À la fin de l’essai on obtient un diagramme G’, G’’ que l’on peut exploiter pour connaître le
comportement viscoélastique du matériau :
Figure : Logiciel Rheocompass, diagramme G’, G’’ final
Il est possible de retracer les courbes dans Excel en sélectionnant les valeurs du tableau : appuyer
sur « CTRL » et « A » sur le clavier et coller les valeurs dans un fichier Excel. Tracer les graphiques voulus
avec les valeurs.
Figure : Logiciel Rheocompass, valeurs du tableau sélectionnées
Figure : Diagramme G, G’’ retracé dans Excel
21
Référence : PRO_REA_02_D08
Laboratoire C-Pia - Route de Diesen – Composite Park – 57890 PORCELETTE Date d’application : 13/09/2023
Indice de révision : 02
Mode opératoire – Rhéomètre Dynamique
Page 22 sur 22
Rhéomètre Dynamique MCR301
3- Fin de l’essai :
Appuyer sur le bouton « Start/Stop » du contrôleur de température et vérifier que la diode
s’éteint
Ouvrir le four et desserrer la vis de serrage de la coupelle
Dans « Panneau de contrôle » Appuyer à nouveau sur la flèche verte qui pointe vers le haut
pour que le mobile remonte afin de prélever la coupelle
Figure : intérieur du four, coupelle dévissée et mobile qui remonte avec l’échantillon
Attendre la stabilisation du mobile
Démonter le mobile avec précaution
Nettoyer le mobile avec du papier (à chaud) et si besoin avec la brosse en laiton (uniquement
lors de l’utilisation du mobile PP25 de référence ….). Opération(s) à réaliser avec précaution
Enlever la coupelle
Remonter le mobile avec précaution
Remettre une nouvelle coupelle et serrer modérément la vis de serrage, jeter l’ancienne
Fermer le four
Réassigner la température de consigne dans « Panneau de contrôle »
Une fois que la température de consigne sera atteinte, le rhéomètre dynamique est prêt pour un
nouvel essai.
Attention, entre chaque essai il est nécessaire de toujours refaire le 0 de l’entrefer car on a changé
de coupelle.
Attention, pour chaque opération où il est nécessaire d’ouvrir le four il faut porter les gants hautes
températures.
Références :
- Culture Sciences Physique, « Comment les fluides coulent-ils ? » : [Link]
[Link]/ressource/comment-coulent-les-fluidesml
22
