MESURES, INCERTITUDES,
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CAPACITÉS EXPÉRIMENT ALES
T.P. 7 – É TUDES POLAR IMÉTRIQUES DE SOLUTIONS SU CRÉE S
Le saccharose, notre sucre de table habituel, est un
disaccharide […] constitué d’une unité glucose […]
et d’une unité fructose […]. Son nom chimique est le
L’ensemble de la séance sera β-D-fructofuranosyl-(2↔1)-α-D-glucopyranoside.
réalisé en portant blouse et Avec une production mondiale de l’ordre de
lunettes. 170 Mt/an, c’est la première molécule organique de
l’industrie. Canne à sucre
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Pur, le saccharose est un solide blanc cristallisé,
soluble dans l’eau […]. Il est facilement
hydrolysable en ses composants. Une enzyme,
l’invertase, l’hydrolyse à 37 °C en glucose et en
fructose. Cette inversion du saccharose permet son
assimilation par l’organisme, car seul le glucose peut
servir de carburant pour nos cellules et c’est sa Betterave sucrière
concentration qui est mesurée lorsque l’on parle de www.nexles.com
Formule topologique et vue 3D « taux de sucre dans le sang ».
compacte du saccharose naturel
Les anciens Chinois connaissaient l’art de cultiver la canne (Saccharum
officinarum) et d’en extraire le sucre. Deux mille ans plus tard, dit-on, la plante
s’acclimata dans quelques régions méridionales de l’Espagne, après un périple
compliqué, depuis l’Asie vers le Proche-Orient où les Croisés la découvrirent
au XIe siècle. Elle fut ensuite transportée en 1506 par les Portugais à Hispaniola
(Saint-Domingue), puis fut développée sur le continent américain.
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L’utilisation de la betterave (Beta vulgaris) est bien plus tardive, même si Olivier de Serres, dès 1600, rapporte
ses vertus sucrières. Ce ne sera qu’en 1747, qu’un Allemand, Andreas Sigismund Marggraf, réussit à extraire
le sucre de la betterave. Il fallut attendre 1811 pour que la première extraction industrielle de sucre fût mise au
point par un Français, Benjamin Delessert, secondé par le chimiste Jean-Baptiste Quéruel.
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Comment déterminer les valeurs des fractions molaires et des concentrations en masse de saccharose et d’-
glucose dans un mélange sucré ?
1. Documents
1.1. Fiches prat iques
Dans le Livret de fiches pratiques pour la chimie expérimentale, consulter en particulier pour ce T.P. :
Fiche F1. Manipulation en sécurité au laboratoire ;
Fiche F2. Classification périodique ;
Fiche F3. Utilisation de la verrerie en chimie analytique ;
Fiche F13. Utilisation d’un polarimètre.
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1.2. La réa ction de mutarotation du glucose
Le glucose G est un sucre dont le pouvoir sucrant est plus faible que celui du saccharose S. À l’état solide, le
glucose se présente exclusivement sous forme d’un unique stéréoisomère, l’-glucose, qui sera noté par la
20
suite G, et tel que [(G)]D = + 112,2 °mLg–1dm–1.
Lors de sa dissolution en solution aqueuse, il se transforme très lentement en -glucose, qui sera noté par la
20
suite G, et tel que [(G)]D = + 18,7 °mLg–1dm–1, suivant l’équation de la réaction appelée mutarotation
du glucose :
G G
Il s’agit d’une transformation partielle.
2. Démarche exp érimentale
Matériels à disposition sur la paillasse :
Ballon monocol de 100 mL avec une olive Fiole jaugée de 50 mL et son bouchon 4
aimantée Becher de 50 mL 4
Réfrigérant à boules Burette graduée de 25 mL
Statif avec 2 noix et 2 pinces Sabot de pesée ou coupelle malléable en
Valet plastique
Chauffe-ballon agitateur magnétique Entonnoir à solide
Becher de 100 mL 2 Pissette d’eau distillée
Éprouvette graduée de 50 mL Verre à pied de 250 mL (récipient
Petit cristallisoir « poubelle »)
Thermomètre électronique Ordinateur avec le tableur LIBREOFFICE CALC
Polarimètre et cuve de polarimétrie de 20 cm + relié à une imprimante
essuie-tout
Fiole jaugée de 200 mL et son bouchon
2.1. Dét ermination de la constante thermodynamique d ’équilib re de la réa ction de
mutarotation du glucose
Préparer l’assemblage d’un montage de chauffage à reflux en prenant soin de placer le ballon, muni d’une olive
aimantée, en hauteur, fixé fermement par une pince au niveau de son col.
Le rodage du réfrigérant à boules peut être légèrement graissé en 3 points, si nécessaire, puis placé sur le ballon
en le faisant tourner un peu pour étaler la graisse sur les rodages. La pince qui maintient le réfrigérant ne doit le
serrer que très légèrement.
Introduire dans le ballon 50 mL d’une solution aqueuse de concentration en quantité de matière
C(HCl) = 1,010-2 molL–1 en chlorure d’hydrogène apporté et à la concentration initiale en masse
c(G)i = 100 gL–1 en -glucose.
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Faire circuler de l’eau froide à faible débit dans le réfrigérant à boules.
APPEL 1
Appeler le professeur pour
vérifier le montage
juste avant la mise en chauffe.
Chauffer le mélange à ébullition douce pendant 1 h, en contrôlant celle-ci par la hauteur du chauffe-ballon.
À la fin du chauffage, laisser refroidir le ballon quelques instants à l’air libre, sans couper la circulation d’eau
dans le réfrigérant, puis dans un bain d’eau froide du robinet.
Mesurer et noter la valeur du pouvoir rotatoire éq du système chimique à l’équilibre, une fois revenu à
température ambiante :
éq = à la température amb =
2.2. Démarche d’investigation : dét ermination du pouvoir rotatoire spécifique du
saccha rose pour le dosage polarimétriqu e des sucres dans un mélange
Régler la netteté de l’oculaire du polarimètre et vérifier le zéro.
APPEL 2
Appeler le professeur pour lui
montrer la vérification du zéro.
Mesurer et noter la valeur du pouvoir rotatoire MS de la solution aqueuse du « mélange sucré MS » fourni,
dont la concentration en masse totale de sucres (saccharose naturel et -glucose) vaut cMS = 50,0 gL–1 :
MS = à la température amb =
APPEL 3
Appeler le professeur pour
vérifier la mesure de pouvoir
rotatoire.
Préparer 200 mL d’une solution aqueuse à la concentration en masse c(S) = 100,0 gL–1 en saccharose naturel.
À partir de la solution précédente, élaborer un protocole expérimental qui permette de déterminer, le plus
amb
précisément possible, la valeur du pouvoir rotatoire spécifique [(S)]D du saccharose S.
APPEL 4
Appeler le professeur pour lui
proposer les étapes de votre
protocole et son exploitation.
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Mettre en œuvre le protocole validé par le professeur.
APPEL 5
Appeler le professeur pour lui
présenter la burette graduée une
fois l’ajustage au zéro réalisé.
3. Compte rendu
3.1. Dét ermination de la constante thermodynamique d ’équilib re de la réa ction de
mutarotation du glucose
1. Calculer la valeur de la masse molaire du glucose et donner le descripteur stéréochimique de tous les
atomes de carbone asymétriques de l’-glucose.
2. Quelle relation de stéréoisomérie existe-t-il entre l’-glucose et le -glucose ? Sont-ils lévogyres ou
dextrogyres ?
3. Établir l’expression de la constante thermodynamique d’équilibre K° de la réaction de mutarotation du
glucose en fonction uniquement de la fraction molaire x(G)éq de l’-glucose à l’équilibre.
4. Calculer la valeur de la constante thermodynamique d’équilibre K° de la réaction de mutarotation du
glucose.
5. Pourquoi la solution d’-glucose a-t-elle été acidifiée ? chauffée pendant une heure avant d’être ramenée
à température ambiante ?
3.2. Démarche d’investigation : d étermination d ’un pouvoir rotatoire sp écifiqu e pour
le dosage polarimétrique des sucres dan s une solution
6. Calculer la valeur de la masse molaire du saccharose. Cette molécule fait partie d’un ensemble de
stéréoisomères de configuration qui possède combien de représentants différents au maximum ?
7. Présenter les résultats expérimentaux et leur exploitation conduisant à la détermination de la valeur la plus
amb
précise du pouvoir rotatoire spécifique [(S)]D du saccharose S naturel.
8. Quels sont les instruments de verrerie de type In et Ex utilisés ?
amb
9. Estimer la valeur de l’incertitude-type u([(S)]D ) par une évaluation de type A puis discuter la
amb
compatibilité de la valeur de [(S)]D déterminée expérimentalement avec celle de 66,5 °mLg–1dm–1
tabulée. Commenter.
10. Présenter les résultats expérimentaux et leur exploitation conduisant à la réponse à la problématique de
la séance de T.P.
4. Capacit és exigibles du programme officiel
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Adopter une attitude responsable et adaptée au travail en laboratoire.
Analyser les causes d’une éventuelle incompatibilité entre le résultat d’une mesure et le résultat attendu par une
modélisation.
Choisir un moyen approprié pour réguler une éventuelle ébullition.
Comparer deux valeurs dont les incertitudes-types sont connues à l’aide de leur écart normalisé.
Comparer les données tabulées aux valeurs mesurées et interpréter d’éventuels écarts.
Déterminer une concentration en exploitant la mesure de grandeurs physiques caractéristiques de l’espèce ou en
construisant et en utilisant une courbe d’étalonnage.
Distinguer les instruments de verrerie In et Ex.
Écrire, avec un nombre adapté de chiffres significatifs, le résultat d’une mesure.
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Mesurer un pouvoir rotatoire.
Préparer une solution de concentration en masse ou en quantité de matière donnée à partir d’un solide, d’un liquide,
d’une solution de composition connue avec le matériel approprié.
Procéder à l’évaluation d’une incertitude-type par une approche statistique (évaluation de type A).
Réaliser le ou les montages appropriés et en expliquer le principe et l’intérêt.
Sélectionner et utiliser le matériel adapté à la précision requise.
Utiliser les appareils de mesure (balance, pH-mètre, conductimètre, voltmètre, thermomètre, réfractomètre,
spectrophotomètre, polarimètre) en s’appuyant sur une notice.
Utiliser les méthodes et le matériel adéquats pour transférer l’intégralité du solide ou du liquide pesé.
Utiliser un réfrigérant, contrôler et réguler le reflux.
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