REPUBLIQUE ALGERIENNE DEMOCRATIQUE ET POPULAIRE

MINISTERE DE L’ENSEIGNEMENT SUPERIEUR ET DE LA RECHERCHE

SCIENTIFIQUE
UNIVERSITE DES SCIENCES ET DE LA TECHNOLOGIE
« HOUARI BOUMEDIENE »

FACULTE DE GENIE MECANIQUE ET GENIE DES PROCEDES

THESE
Pour obtenir le grade de

DOCTEUR 3ème cycle LMD

En : GENIE DES PROCEDES
Spécialité : EAU-ENERGIE-ENVIRONNEMENT
THEME

BIOREACTEUR A MEMBRANE APPLIQUE

AU TRAITEMENT DES EAUX USEES
POUR REUTILISATION

Par : BENALIOUCHE Hana

soutenue publiquement le 31-01-2018

Jury

H. AIT AMAR Professeur – USTHB Président

D. ABDESSEMED Professeur – USTHB Directeur de thèse
N. MAMERI Professeur – ENP, Alger Examinateur
A. KHELIFA Professeur– Université Saad Dahlab- Blida Examinateur
N. YEDDOU Professeur– USTHB Examinatrice
D. AKRETCHE Professeur – USTHB Examinateur
 Publications et communications

Publications et communications scientifiques liées à cette thèse

 Publications dans des revues internationales
Hana Benaliouche, Djamal Abdessemed, Geoffroy Lesage, Marc Heran
Characterization of Active Biomass and Species by Means of Respirometric Technique from
Activated Sludge Models
Int J Environ Res 11 (2017) :489-500

H. Benaliouche, D. Abdessemed, G. Nezzal.

The effects of operation conditions of carbon/nitrogen ratio and pH on nitrogen removal in
intermittently aerated membrane bioreactor (IAMBR).
Desalination and Water Treatment, 51 (2013) 1057–1062

 Communications orales sur texte complet

Hana. Benaliouche, Djamal. Abdessemed
Soluble Microbial Products in lab scale Membrane Bioreactor operation
6èmes journées de Chimie, 26-27 Mars 2015, Ecole Militaire Polytechnique, Alger, Algérie.

H.BENALIOUCHE, C.MOSOPELLO, D.ABDESSEMED

Elimination simultanée d’azote et phosphate par le système anaérobie-aérobie-anoxie réacteur
discontinus séquentiels (A2OSBR)
5èmes journées de Chimie, 26-27 Mars 2013, Ecole Militaire Polytechnique, Alger, Algérie.
H. Benaliouche, D. Abdessemed, G. Nezzal.
The effects of operation conditions of carbon/nitrogen ratio and pH on nitrogen removal in
intermittently aerated membrane bioreactor (IAMBR). Conference and Exhibition on
Desalination for the Environment
Clean Water and Energy, April 23–26, 2012, Barcelona, Spain

 Communications par poster sur texte complet

H. Benaliouche, D. Abdessemed
Applying a membrane bioreactor to a pharmaceutical effluent
5th Aachener Membrane Kolluquium, 12-13 November 2014, Aachen, Germany

 Communications par poster

Hana Benaliouche, Cornwel Musopelo, Djamel Abdessemed

Comparison of recirculation configurations for simultaneous nitrogen and phosphorus
removal in a Sequencing Batch Membrane Bioreactor (SBMBR)
2nd International Symposium on Green Chemistry renewable carbon and Eco-Efficient
processes, May 21-24, 2013 – La Rochelle France.

Hana Benaliouche, Djamal Abdessemed

Treatment of the Pharmaceutical effluent by Membrane Bioreactor
Interfaces in Water and Environmental Science (IAP), 25-28 May 2014, De Harmonie,
Leeuwarden, the Netherlands.
 REMERCIEMENTS

Ce travail de thèse a été réalisé au laboratoire de Sciences de Génie des Procédés

Industriels (LSGPI) de l’Université des Sciences et Technologies Houari Boumediene
(USTHB) et au laboratoire de Génie des Procédés Membranaires (GPM) de l’Institut Européen
des Membranes « IEM » de Montpellier.

Je tiens à adresser mes sincères remerciements auPr DJAMEL ABDESSEMED,

directeur de thèse, pour avoir dirigé ce travail avec compétence. Il m’a fait bénéficier de sa
longue expérience en recherche, notamment sur les bioréacteurs. Il a toujours su m’encourager
J’ai particulièrement apprécié nos discussions, toujours enrichissantes, ses idées, sa maîtrise de la
thématique ainsi que sa disponibilité.

Ce travail est aussi le résultat d’une collaboration avec le Pr MARC HERAN, professeur
à l’institut européen des membranes (Montpellier). Je tiens à lui exprimer, ici, ma reconnaissance
et mesremerciementspour m’avoir accueillie dans son laboratoire, sa grande qualité de travail,
sesconseilset ses pertinentes remarques.

Un grand merci, également,auPr AIT-AMAR Hamid, directeur du laboratoire de recherche

LSGPI pour ses encouragements incessants et l’intérêt accordé à cette étude. Merci, également,
pour avoir accepté la présidencedu jury de thèse.

Mes remerciements s’adressent aussiauxProfesseurs AKRETCHE DJAMEL-EDDINE,

KHELIFAABDELLAH, MAMERI NABIL et YEDDOU NACERA pour avoir accepté
d’examinercette thèse et de siéger au jury.
 Résumé

Abstract
The membrane bioreactor (MBR) technology is nowadays considered as one of the most important innovations
in the wastewater treatment field. Nevertheless some issues still slow down its expansion. This work tries to
answer some of the brakes to its progression. Firstly, the study conceders the choice of high sludge age which
guarantee maximal removal rates of ammonium and organic matter, by an active biomass where fouling is
limited and sludge production is low. Two different membrane bioreactor (MBR) configurations
(external/immersed) are operated at high SRT for nutrient (carbon and nitrogen) removal. Secondly, the
equations describing the active biomass and species are developed. This part highlights the originality of our
proposed approach and the importance of respirometry carried out under endogenous and exogenous conditions
which directly translate the activity of the studied populations. This work points out the impact of biomass
parameters on SMP formation and degradation in activated sludge composition. Furthermore, the importance is
given to the use of specific operational conditions, i.e., synthetic influent, high SRT (40 and 60 days), and
substrate limiting condition. The work highlights the advantage of heterotrophic bacteria to decrease the SOM
concentration. The submerged anoxic–aerobic MBR unit ensures well-known treatment performances for TN,
TSS, TOC, and COD removal, 82, 100%, and more than 95%, respectively, even with COD/N ratio of 3.5 and
high SRT (40 and 60 days). Moreover, low COD/N ratio greatly facilitates the membrane fouling control by
backwashing cycle. Active biomass of global system in endogenous respiration represents 60% of VSS
composition with ASM1 and 34% with ASM3. In exogenous respiration, Active biomass represents 42–50%, of
VSS composition.

Keywords: Membrane Bioreactor, Activated Sludge, Sludge Age, Soluble Microbial Product (SMP), Membrane
Fouling, ASM1, ASM3, Heterotrophic, Autotrophic, Respirometry, Wastewater Treatment.

Résumé
La technologie des bioréacteurs à membranes (BRM) est considérée aujourd'hui comme l'une des innovations les
plus importantes dans le domaine du traitement des eaux usées. Néanmoins, certains problèmes ralentissent
l’expansion de sa commercialisation. Ce travail de thèse s’attache à apporter des éléments de solution sur l’un
des freins à sa progression. Cela concerne le choix de l’âge de boue élevé qui permet une épuration maximale de
l’azote et de la matière organique, par une biomasse active où le colmatage est limité et la production de boues
est faible. Deux différentes configurations de bioréacteur à membrane (BRM) (externe/immergée) sont opérées à
différents TSB. Une nouvelle méthode basée sur le modèle ASM et la respirométrie est aussi proposée dans cette
thèse, afin d'identifier et de quantifier la biomasse active des boues activées. La méthode prend en compte (i) la
nitrification en deux étapes (BAI et BAA) (ii) la décomposition de la fraction de fp b h complétée par la dégradation
de la biomasse (1-fp) Yh bh XB issue du concept du mort régénération. Cette partie souligne l'originalité de notre
approche proposée et l'importance de la respirométrie dans des conditions endogènes et exogènes, traduisant
directement l'activité des populations étudiées. Ce travail de thèse souligne aussi (i) l'impact des paramètres de
biomasse sur la formation et la dégradation des PMS de boues activées, l'importance est donnée à l'utilisation de
conditions opératoires spécifiques, i. e., influent synthétique, TSB élevé (40 et 60 jours) et les conditions limitant
du substrat (ii) l'avantage des bactéries hétérotrophes pour diminuer la concentration des SOM. Le Bioréacteur à
membranes immergés avec une configuration de pré-dénitrification assure des performances de traitement bien
connues pour l'élimination TN, MES, COT et DCO, 82%, 100%, 90 % plus de 95% respectivement, même avec
un rapport DCO/N de 3,5 et TSB élevé (40 j et 60 j). En outre, un faible rapport DCO / N facilite la lutte contre
le colmatage des membranes par un cycle de rétro lavage et laisse apparaitre des fortes instabilités du processus
d’élimination d’azote par le shunt des nitrates.

Mots clés : Bioréacteur à Membrane, Boues Activées, âge de boue, Produits Microbiens Solubles (PMS),
colmatage des membranes, ASM1, ASM3, Bactérie hétérotrophe, Bactérie autotrophe, respirométrie, traitement
des eaux usées.


ŝ

 Table des Matières
Table des Matières

Résumé…………………………………………………………………………………………  i
Remerciements……………………………………………………………………………….. ii
Table des matières…………………………………………………………………………….  iii
Liste des figures ………………………………………………………………………………. iv
Liste des tableaux………………………………………………………………………………  vii
Abréviations et notations……………………………………………………………………….. viii

Introduction générale…………………………………………………………………………. 1

Chapitre I : Etude bibliographique

I.1. Le Bioréacteur à Membrane……………………………………………………………. 4

I.1.1. Intérêt du BAM………………………………………………………………………….. 4
I.1.2. Classification des BAM…………………………………………………………………. 5
I.2. Performances épuratrices du BAM……………………………………………………. 6
I.2.1. Les paramètres opératoires utilisés……………………………………………………... 6
I.2.2. Influence de l’âge de boues…………………………………………………………….. 7
I.2.3. Influence de la charge……………………………………………………………………..9
I.2.4. Etude des mécanismes de production de boues………………………………………… 10
I.3. La séparation membranaire…………………………………………………………… 15
I.3.1. Modélisation du colmatage………………………………………………………………..15
I.3.2. Les phénomènes de résistance au transfert………………………………………………. 16
I.3.3. Filtration du milieu biologique…………………………………………………………… 17
I.4. Modélisation du réacteur biologique.............................................................................. 23
I.4.1. Approches de modélisation de l’activité biologique……………………………………. 23
I.4.2. Intérêt de la respirométrie………………………………………………………………. 26

Chapitre II : Matériels et Méthodes

II.1. Bioréacteurs à Membranes……………………………………………………………… 29

II.1.1. Bioréacteur à Membranes Immergées (BAMI)…………………………………….. 29
II.1.1.1. Description du pilote ………………………………………………………………. 29
II.1.1.2. Module membranaire ……………………………………………………………… 31
II.1.1.3. Récapitulatif des conditions opératoires …………………………………………… 32
II.1.2 Bioréacteur à Membrane à boucle Externe (BAME)……………………………….… 33
II.1.2.1. Description du pilote ……………………………………………………………….. 33
II.1.2.2. Caractérisation des effluents………………………………………………………… 35
II.1.2.3. Caractérisation de la biomasse……………………………………………………… 37
II.1.2.1. Récapitulatif des conditions opératoire …………………………………………...... 37
II.2. Techniques d’analyses et de caractérisation………………………………………….… 38
II.2.1. Performances épuratrices du bioréacteur……………………………………………….. 38
II.2.2. Méthodes pour quantifier l'activité de biomasse……………………………………….. 39
II.2.3. La perméabilité membranaire…………………………………………………………... 44
II.2.4. Détermination des origines du colmatage et quantification des résistances …............ 44
II.2.5. Analyse statistique……………………………………………………………………... 45
 Table des Matières
Chapitre III : Performances épuratrices du Bioréacteur à Membranes immergées à faible
rapport DCO/N et validation des modèles ASM1 ET ASM3

III.1. Bioréacteur à Membranes Immergées………………………………………………. 47 49

III.1.1. Développement de la biomasse…………………………………………………….. 47 49
III.1.2. Les capacités épuratrices des biomasses ……………………………………………. 50 52
III.1.2.1. Elimination de la fraction organique soluble ………………………………………… 50 60
III.1.2.1.1. Evolution de la DCO et COT …………………………………………………….. 50
III.1.2.1.2. Production des PMS (Produits microbiens solubles)……………………………….. 51
III.1.2.2. Evolution de N-NH4+, N-NO3- et N-NO2- ………………………………………….. 55
III.1.3. Activité biologique (Besoins respirométriques)…………………………………… 59
III.1.3.1. Approche globale……………………………………………………………………. 59
III.1.3.2. La Respiration endogène et exogène des autotrophes et hétérotrophes …………… 60
III.1.3.3. Approche avec ASM1………………………….…………………………………… 63
III.1.3.3.1. Développement des équations en régime permanent……………………………. 63
III.1.3.4. Approche avec ASM3 -2N ………………………………………………………. 65
III.1.4. Analyse statistique: corrélation entre les paramètres de la biomasse……………… 68
III.1.5. Simulation des performances du sBAM et validation du modèle sous GPS-X …… 71 74
1
III.1.5.1. Schématisation de l’installation expérimentale…………………………………….. 71
III.1.5.2. Validation du modèle : Simulation Mantis2lib …………………………………….. 72
III.1.6. Colmatage membranaire……………………………………………………………. 76
III.1.6.1. Identification de l’origine du colmatage…………………………………………… 76 
84
III.1.6.1. Simulation du colmatage membranaire ……………………………………………. 77 86

IV. Conclusion……………………………………………………………………………….. 80

Chapitre IV : Etude des performances et colmatage du Bioréacteur à Membrane à
boucle externe 

IV.1. Etude cinétique de la Réaction………………………………………………………… 84 90

IV.1.1. Influence des paramètres opératoires sur les cinétiques………………………………. 84 90
IV.1.1.1. Nitrification –Dénitrification (SND)………………………………………………… 84 98
IV.1.1. Nitrification –Dénitrification– Déphosphatation…………………………………….. 90
IV.2. Bioréacteur à membrane à boucle externe : Choix d’un âge de boues et OLR…… 92
IV.2.1. Les capacités épuratrices des biomasses……………………………………………… 92 98
IV.2.2. Caractérisation des EPS solubles……………………………………………………… 95 101
IV.2.2.1. Production des PMS : Approche et Modélisation……………………………………. 95 105
IV.2.2.2. Evolution des concentrations en EPS………………………………………………. 97
IV.3. Analyse du colmatage membranaire…………………………………………………. 100
IV.3.1. Influence des caractéristiques du milieu biologique …………………………………. 101
IV.3.1.1. Cinétique de croissance d’un dépôt ………………………………………………… 101
IV.3.1.2. Influence des conditions opératoires sur les propriétés du dépôt …………………… 103
IV.3.2. Identification de l’origine du colmatage……………………………………………….. 106
IV.4. Bioréacteur à membrane à boucle externe : Application aux traitements
des effluents réels pharmaceutiques………………………………………………. 113
108
IV.4.1. Description des procédés proposés ……………………………………………………. 108 113
IV.4.2. Caractérisation des adsorbants utilisés : Charbon actif, zéolithe……………………… 109
114
IV.4.3. Optimisation des concentrations du coagulant et les adsorbants………………………. 112 116
IV.4.4. Capacité épuratrice des Biomasses……………………………………………….…….. 113 118
V. Conclusion…………………………………………………………………………………... 118 122
Conclusion générale…………………………………………………………………………… 119 123
Références……………………………………………………………………………………… 123 126
 Liste des figures


Liste des figures

Figure I. 1: Schéma d’un BAME……………………………………………………………….. ϱϭ
Figure I. 2 : Schémas (a) d’un BAM I et (b) d’un BAM IE……………………………………. ϲ
Figure I. 3 : Conversion de la matière organique dans les procédés biologiques……………. ϭϭ
Figure I. 4 : Représentation schématique du métabolisme microbien…………………………. ϭϯ
Figure I. 5 : Mécanisme de production des PMS………………………………………………. Ϯϭ
Figure II.1 : Installation pilote : BAMI………………………………………………………… ϯϬ
Figure II.2 : Bioréacteur à Membrane immergée (BAMI)……………………………………... ϯϭ
Figure II.3 : (a) Photo de module membranaire, (b) Photo des membranes planes creuses…... ϯϮ
Figure II.4 : Schéma du bioréacteur à membrane à boucle externe (BAME)………………….. ϯϰ
Figure II.5 : Photo des membranes tubulaires…………………………………………………. ϯϱ
Figure II.6 : Profil du Potentiel Redox, pH et Oxygène Dissous dans le système A2OMBR…. ϯϱ
Figure II.7 : Courbe obtenue suite à une macro-injection substrat azoté……………………… ϰϮ
Figure II.8 : Courbe obtenue suite à l’injection d'inhibiteurs sur une boue aérée……………... ϰϯ
Figure III.1 : (a) Concentration de MVS en fonction du temps dans le sBAM (TSB=40 j,
TSB=60 j) (b) Evolution de la charge volumique et massique appliquées pendant
les deux périodes (40 j et 60 j)…………………………………………………….. ϰϴ
Figure III.2 : (a) DCO, (b) COT concentrations en fonction du temps dans le sBAM
(TSB=40 j, TSB=60 j)…………………………………………………………….. ϱϭ
Figure III.3 : DCOSR /DCOp, COTSR /COTp et PMSHMW au cours du temps dans le
SBAM (TSB= 40 j et 60 j)…………………………………………………........... ϱϯ
Figure III.4 : MVS/MES, PMS en fonction du temps dans le SBAM avec une charge
volumique constante (TSB= 40 j et 60 j)…………………………………………. ϱϰ
Figure III.5: Evolution des N-NOX- et N-NH4+ en sortie des bioréacteurs aérobie et
anoxie (TSB=40 j)………………………………………………………………. ϱϱ
Figure III.6: Evolution des N-NOX- et N-NH4+ en sortie des bioréacteurs aérobie et
anoxie (TSB=60 j)………………………………………………………………. ϱϲ
Figure III.7: (a) Concentration de N-NO3- en fonction du temps à différents rapports C/N
(b) Relation entre la vitesse de dénitrification et le rapport DCO/N…………….. ϱϴ
Figure. III.8 : Profil d’O2 en fonction du temps pour la détermination de l’activité
de la biomasse.................................................................................................. ϱϵ
Figure III. 9 : (a) OUR et SOUR concentrations en fonction du temps des boues activées dans
le sBAM (b) OUR Nitrosomonas et OUR Nitrobacter en fonction du temps.
(c) OUR endogène et OUR réacteur en fonction du temps.
((TSB=40j, TSB=60j)…………………………….……………………………... ϲϭ
Figure III. 10 : Les besoins exogènes des populations: OUR DCO, OUR NH4Cl
et OUR NO2- en fonction du temps (TSB=40 j, (b) TSB=60 j)………………... ϲϮ
Figure III.11: La voie biologique ASM1………………………………………………..…… ϲϱ
Figure III.12: La voie biologique ASM3…………………………………………………….. ϲϲ
Figure III.13 : Biomasses active (XBH XBAI XBAA) en respiration endogène et exogène,
avec ASM1 et ASM3 (TSB=40 j et 60 j)………………………………….….... ϲϳ
Figure III.14 : (a) Relation entre SOUR et PMS (b) relation entre SOUR et LMVSS………... ϳϬ
Figure III.15 : (a) Corrélation entre SOUR et PMS, (b) PMS et XBH Corrélation ϳϯ 
…………………………………………………………………………………... ϳϭ

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 Liste des figures


Figure III.16 : Schéma numérique de l’installation pilote…………………………………….. ϳϭ

Figure III.17 : Simulation Mantis2LIB des formes azotées (N-NH4+, N-NO2-, N-NO3-) dans
le bassin aérobie………………………………………………………………… ϳϯ
Figure III. 18 : Calage de N-NO3- dans le bioréacteur à TSB 40 j et 60 j……………………… ϳϰ
Figure III.19 : Influence de la DCO/N, TSB (j) sur la nitrification-dénitrification (TSH global
= 12 h, 6 h pour chaque cuve)…………………………………………………... ϳϱ
Figure III.20 : Simulation de la biomasse active………………………………………………. ϳϱ
Figure III.21 : L’origine du colmatage………………………………………………………… ϳϳ
Figure III.22 : Schéma numérique de l’installation pilote……………………………………… ϳϴ
Figure III.23 : La résistance du colmatage RC à différents TSB et DCO /N………………….. ϴϬ
Figure IV.1 : Evolution de la concentration d’azote pour différentes valeurs de DCO/N : (a) :
N-NO3-, (b) N-NO2-, (c) N-NH4+………………………………………………… ϴϲ
Figure IV.2 : Evolution de la concentration des formes azotées à différentes valeurs de pH
(a) N-NO3-, (b) N-NO2-, (c) N-NH4+........................................................................ ϴϵ
Figure IV.3 Effet de l’oxygène dissous sur la croissance cellulaire et l’élimination des
nutriments………………………………………………………………………… ϵϭ
Figure IV.4: Evolution de N-NO3-, N-NO2-, N-NH4+ et PMS en fonction du temps au cours
des trois campagnes……………………………………………………………… ϵϮ
Figure IV.5 : (a) DCOs soluble, DCO t surnageant, DCOp perméat et LMVSS en fonction du
temps à différents CV et TSB (20 j, 40 j)…………………………………………. ϵϯ
Figure IV.6: (a) Evolution du rapport DCOSR /DCOp, (b) Evolution des PMSHMW en fonction
du temps…………………………………………………………………………. ϵϲ
Figure IV. 7 : (a) Concentrations des polysaccharides dans le surnageant et le perméat en
fonction du temps (b) Concentrations des protéines dans le surnageant et le
perméat en fonction du temps (c) Concentrations des substances humiques dans
le surnageant et le perméat en fonction du temps…………………………………. ϵϴ
Figure IV. 8: Contribution de chaque type de polymère dans les EPS totaux (%) [substances
humiques, protéines, polysaccharides]…………………………………………... ϭϬϬ
Figure IV.9 : Différents mécanismes du colmatage et l’effet de la force de perméation sur la
destruction du gâteau lors de la filtration tangentielle……………………………. ϭϬϬ
Figure IV.10 : L’effet de relaxation et le rétro lavage sur le lavage de la membrane…………. ϭϬϬ
Figure IV.11 : (a) Evolution du flux de perméat et la DCO (soluble et perméat) pendant les
acclimatations (20 j, 40j) (PTM=1bar, Lp0=114 L .h-1.m-2.bar-1, T= 30°C). (b)
Évolution du flux de perméat et la résistance du dépôt en fonction du temps…. ϭϬϭ
Figure IV.12 : (a) Évolution du flux de perméat et la résistance du colmatage en fonction de
PTM, (b) Evolution de la résistance du dépôt en fonction du temps…………… ϭϬϯ
Figure IV.13: Variation des flux en fonction du temps à differentes concentration de LMSS
(PTM = 0.8 bar, Vc = 4 m/s, T= 30°C)…………………………………………. ϭϬϰ
Figure IV.14 : Tracé de t/V en fonction de V pour differentes concentrations de LMSS
(PTM =0.8 bar, Vc = 4 m/s)……………….……………………………………. ϭϬϰ
Figure IV.15 : Evolution de la résistance du dépôt en fonction du temps…………………….. ϭϬϰ
Figure IV.16 : (a) Evolution de la résistance du dépôt en fonction du temps, (b) Évolution du
flux de perméat et la résistance du colmatage en fonction de la vitesse………... ϭϬϲ

ǀ

 Liste des figures


Figure IV.17 : Images Microscopique de la surface de la membrane avant (a) et après (b)
Filtration………………………………………………………………………….  ϭϬϳ
Figure IV.18 : Proposition d’une filière de traitement…………………………………………. ϭϬϴ
Figure IV.19 : Spectre IR du charbon actif commercial (CA)…………………………………. ϭϬϵ
Figure IV.20 : Isothermes d’adsorption et de désorption du charbon actif commercial (CA)
et la zéolithe (NH4-Y)…………………………………………………………. ϭϭϬ
Figure IV.21 : (a) Détermination du volume microporeux par la méthode de t-plot, (b)
par la méthode de Dubinin (CAP)………………………………………………. ϭϭϭ
Figure IV.22 : Détermination de la surface spécifique selon Langmuir (CAP)……………… ϭϭϭ
Figure IV.23 : (a) Optimisation des doses de coagulant Al2(SO4)3, (b) Charbon actif (CA),
(c) Zéolithe (NH4-Y)……………………………………………………………… ϭϭϯ
Figure IV. 24 : Proposition d’une filière de traitement 1……………………………………… ϭϭϰ
Figure IV.25 : Profil de la concentration de DCO et la turbidité au cours des différentes
phases de traitement……………………………………………………………. ϭϭϰ
Figure IV. 26 : Proposition d’une filière de traitement 2……………………………………… ϭϭϱ
Figure IV.27 : Profil de la concentration de DCO et la turbidité au cours des différentes
phases de traitement……………………………………………………………… ϭϭϱ
Figure IV.28 : Photo microscopique sur un échantillon de boue activée (a) avant et (b)
après ajout du charbon actif…………………………………………………….. ϭϭϲ
Figure IV. 29 : Proposition d’une filière de traitement 3……………………………………… ϭϭϳ
Figure IV.30 : Profil de la concentration de DCO et la turbidité au cours des
différentes phases de traitement………………………………………………. ϭϭϳ

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 Liste des figures


ǀŝŝ

 Liste des tableaux


Liste des tableaux

Tableau I.1. : Valeurs des paramètres à un pH neutre………………………………………..Ϯϱ

Tableau I.2. : Exemples de valeurs de vitesse de nitrification…………………………………. Ϯϲ
Tableau II.1. : Caractéristiques des membranes……………………………………………….. ϯϮ
Tableau II.2. : Caractéristiques des membranes d’ultrafiltration……………………………..ϯϰ
Tableau II.3. : Caractéristiques moyennes de l’ERU d’entrée………………………………. ϯϲ
Tableau II.4. : Caractéristiques moyennes de l’ERI d’entrée……………………………….. ϯϲ
Tableau II.5. : Caractéristiques moyennes de boues activées…………………………………ϯϳ
Tableau II.6. : Paramètres opératoires des différentes acclimatations réalisées………………ϯϴ
Tableau II.7. : Protocole de dosage des polysaccharides……………………………………. ϰϬ
Tableau II.8. : Protocoles de dosages des protéines et substances humiques…………………ϰϭ
Tableau II.9. : Protocole de lavage chimique des membranes………………………………..ϰϱ
Tableau III.1. : Conditions de travail (pH=7,5±0,5, T= 18,5±2 °C)………………………… ϰϳ
Tableau III.2. : Grandeurs cinétiques apparentes……………………………………………. ϱϬ
Tableau III.3. : Vitesses de consommation des PMSHMW……………………………………ϱϰ
Tableau III.4. : Valeurs du taux de conversion biologique (expérimentales et
modélisation (Mantis2LIB))……………………………………………………ϱϳ
Tableau III.5 : Vitesses mesurées de nitrification………………………………………….. ϱϴ
Tableau III.6. : Effet du rapport C/N sur la dénitrification…………………………………..ϱϵ
Tableau III.7. : Les conditions biologiques de la biomasse active…………………………….. ϲϬ
ϭ
Tableau III.8. : Ratio entre les besoins en oxygène et le substrat oxydé…………………… ϲϯ
Tableau III.9. : Simulation de la biomasse active dans le sBAM (TSB=60 j)………………… ϲϳ
Tableau III.10. : Valeurs des paramètres cinétiques et stœchiométriques……………………. ϲϴ
Tableau III.11. : Analyse statistique des paramètres de la biomasse…………………………ϲϴ
Tableau III.12. : Matrice de corrélation Pearson-rp des paramètres de la biomasse…………ϲϵ
Tableau III.13. : LMVSS, la biomasse active en fonction de DCO/N et TSB……………… ϳϲ
Tableau III.14. : La distribution des résistances du colmatage pour les deux
Campagnes d’étude……………………………………………………………ϳϲ
Tableau III.15. : Condition opératoires………………………………………………………ϳϴ
Tableau III.16. : Evolution de PTM, résistance du gâteau et masse de boue…………………. ϳϴ
Tableau IV.1. : Conditions de fonctionnement global………………………………………….ϴϱ
Tableau IV.2. : Vitesses de Nitrification Dénitrification à différents rapports de DCO/N……ϴϳ
Tableau IV.3. : Qualité de l’eau à l’influent et l’effluent…………………………………….ϴϳ
Tableau IV.4. : DCO, Conductivité durant l’expérience……………………………………..ϴϴ
Tableau IV.5. : Influence de la DCO sur l’élimination des phosphates……………………….. ϵϬ
Tableau IV.6. : Conditions opératoires du BAM à boucle externe…………………………..ϵϮ
Tableau IV.7. : Vitesses ponctuelles de nitrification…………………………………………ϵϯ
Tableau IV.8. : Rôle de la membrane dans l'épuration des composés solubles……………….ϵϰ
Tableau IV.9. : Détermination de la vitesse cinétique des PMSHMW………………………….. ϵϲ
Tableau IV.10. : Distribution des polymères dans les EPS totaux (%)………………………ϵϵ
Tableau IV.11. : Paramètres opératoires pour la détermination de la vitesse de colmatage…. ϭϬϮ
Tableau IV. 12. : La résistance spécifique du gâteau en fonction de PTM……………………... ϭϬϰ
Tableau IV.13. : La résistance spécifique du gâteau pour différentes concentrations de

ǀŝŝ

 Liste des tableaux


LMSS…………………………………………………………………………..
ϭϬϱ
Tableau IV.14. Les étapes de nettoyage de la membrane……………………………………... 
ϭϬϳ
Tableau IV.15. : La distribution des résistances du colmatage pour les deux
Campagnes d’étude……………………………………………………………. ϭϬϳ
Tableau IV.16. : Caractéristiques chimiques de la zéolithe NH4-Y commerciale…………….ϭϬϵ
Tableau IV.17. : Volumes poreux et surfaces spécifiques des matériaux étudiés estimés
par différentes théories………………………………………………………… ϭϭϭ
Tableau IV.18. : Rendement d’épuration des nutriments –collecteur générale de
l’usine d’antibiotique–………………………………………………………… ϭϭϱ
Tableau IV.19. : Rendement d’épuration des nutriments – Atelier de fabrication de
pommade (molécule mycoside) –…………………………………………..... ϭϭϲ
Tableau IV.20. : Rendement d’épuration des nutriments – Atelier de fabrication de
pommade (huile de foie de Morue) –…………………………………………ϭϭϳ

ǀŝŝŝ

 Abréviations et notations


Abréviations et notations

BAM : Bioréacteur à Membrane

BRM : BioRéacteur à Membrane
ASM : Activated Sludge Model
MES : Matières en Suspension
MVS : Matières volatiles en Suspension
BAME : Bioréacteur à Membrane à boucle Externe
BAMI : Bioréacteur à Membrane Immergées
BA : Boue Activée
LMSS : Liqueur Mixe des Solides en Suspension
LMVSS : Liqueur Mixe des matières Volatiles en Suspensions
PMS : Produits Microbiens Solubles
DCO : La Demande Chimique en Oxygène
TSH : Temps de Séjour Hydraulique
Cv : La charge volumique
Cm : La charge massique
TSB : le Temps de Séjour des Boues
ERU: Effluent Résiduaire Urbain
EPS : Extracellular-Polysaccharides (Extra-cellular Polymeric Substances)) ou Exopolymères
AOB : Ammonium Oxidizing Bacteria
NOB : Nitrite Oxidizing Bacteria
CAS : Conventional Activated Sludge (Processus conventionnel à boue activée)
ASM1: Activated Sludge Model 1
ASM3: Activated Sludge Model 3
SBR: Réacteur à alimentation séquencée (Sequencing Batch Reactor)
OUR: Oxygen Uptake Rates (mgO2/L/h)
NLR: Nitrogen Loading Rate (kg N/m3/j)(Charge volumique en azote)
ERI : Eau Résiduaire Industrielle
IB : Indice de boue
Rc : Résistance du gâteau (m-1)
Rt : Résistance totale du colmatage (m-1)
Rm : Résistance de la membrane (incluant le colmatage interne) (m-1)
Rd : Résistance du dépôt (m-1)
Rbio : Résistance du biofilm (m-1)
U : Vitesse d’écoulement (m/s)
PTM : Pression transmembranaire (bar)
AGV : Acides Gras Volatils
α : Résistance spécifique du gâteau (m. kg-1)
MFI : Indice de colmatage des membranes (membrane fouling index)
µ : Viscosité dynamique du perméat (Pa. s)
Css : Concentration des solides en suspension
Q0 : Débit initial du perméat (L. h-1)
Q in : Débit d’alimentation (L. h -1)
Q out : Débit de perméat (L .h-1)
Qw : Débit de soutirage des boues (L. h-1)

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 Abréviations et notations


Jv : Flux membranaire (L/h m2)

ΔP : Pression transmembranaire
Lp : Perméabilité membranaire (L/h m2 bar)
SMP ou PMS : Produits Microbiens Solubles (Soluble Microbial Products)
UAP: Utilization Associated Products (Produits associés à l'utilisation)
BAP: Biomass Associated Products (Produits associés à la biomasse)
XBH : Biomasse hétérotrophe
XBAI : Biomasse autotrophe productrice nitrite
XBAA : Biomasse autotrophe productrice nitrate
PMSHMW : Produits microbiens solubles à fort poids moléculaire
PMSLMW : Produits microbiens solubles à faible moléculaire
DCOSR : Demande chimique en oxygène surnageant du réacteur
DCOp : Demande chimique en oxygène du perméat
Cf : Facteur de concentration
K0 : Constante cinétique de l’ordre 0 (mg/L/j)
K1 : Constante cinétique de l’ordre 1 (j-1)
OLR: Organic loading rate (kgDCO/m3/j);Charge volumique en carbone)
OD: Oxygène dissous (mgO2/L)
: Efficacité du processus SND( ) (Simultaneous Nitrification Denitrification)
rN : Taux de Nitrification (mg/L/h)
rd : Taux de Dénitrification (mg/L/h)
rx : Vitesse apparente (kgTSS. m-3.j-1) (rapp)
Yobs : Taux de conversion apparent
µ app : Taux de croissance apparent (ũͲϭͿ
: Le taux de consommation de PMSHMW (mg PMS.L-1.j-1)
: Le taux de consommation de PMSLMW (mg PMS.L-1.j-1)
V : le volume du bioréacteur (m3)
Q : est le débit d'effluent (m3.j-1),
Qw : le débit d’extraction des boues (m3. j-1)
SS : le substrat soluble (mg. L-1).
LMH : Unité du flux de filtration L/m2/h
OUR : Vitesse de consommation de l'oxygène (Oxygen Uptake Rate) (mgO2/L/h)
OUR endt : Vitesse de consommation totale de l'oxygène à l'état endogène (mgO2/L/h)
OUR endaut : Vitesse de consommation de l'oxygène à l'état endogène pour les autotrophes
(mgO2/L/h)
OUR endhet : Vitesse de consommation de l'oxygène à l'état endogène pour les hétérotrophes
(mgO2/L/h)
OUR ex : Vitesse de consommation de l'oxygène à l'état exogène mgO2/L/h
OUR exMax : Vitesse de consommation maximale de l'oxygène à l'état exogène, mgO2/L/h
PB : Production des boues (kg MVS produite /kg)
XI : Biomasse inerte (mg DCO/L)
XS : Biomasse lentement biodégradable (mg DCO/L)
XU : Biomasse non biodégradable (mg DCO/L)

ŝdž

 Abréviations et notations


Nomenclature utilisée dans le modèle ASM1

YA : Taux de conversion autotrophe

YH : Taux de conversion hétérotrophe gDCO formé .gDCO oxydé -1
bA : Coefficient de décès des autotrophes gDCO formé .gN oxydé -1
bH : Coefficient de décès des hétérotrophes j-1
fp : Fraction de biomasse donnant le produit particulaire
i XB : Masse N/masse DCO dans la biomasse gN (gDCO)-1
iXP : Masse N/masse DCO dans le produit de la biomasse gN (gDCO)-1
Ks : Coefficient de demi saturation (CDS) au substrat gDCO.m -3
KNH : (CDS) de l'ammonium des autotrophes gNH3 -N m-3
kh : Vitesse spécifique Max de l'hydrolyse gDCO (g DCO j)-1
Kx : CDS de l’hydrolyse de substrat lentement biodégradable g (g DCO)-1
ka : Vitesse d'ammonification m3 (g DCO jours)-1
KOH : Coefficient de demi saturation (CDS) de l'oxygène des hétérotrophes gO2 .m-3
KNO : Coefficient de demi saturation de nitrate gNO3-N m-3
KOA : CDS de l'oxygène des autotrophes gO2 .m-3
XBH : La biomasse hétérotrophe g DCO/L
XBA : La biomasse autotrophe g DCO/L
SNH : Substrat ammoniacal mg N/L
SNH : Substrat ammoniacal dans l'alimentation mg N/L
XND : Azote organique particulaire mg N/L
SND : Azote organique soluble mg N/L
SNO : Nitrate, Nitrite mg N/L
Xp : Produit inerte particulaire de décès mg DCO/L (XI)
Yobs : Taux de conversion apparent kg MVS produite /kg N éliminé.
fm : Facteur de rétention membranaire.

Lettres Grecques

µ Am : Coefficient maximum de croissance des autotrophes j -1

µ Hm : Coefficient maximum de croissance des hétérotrophes j-1
µ Hend : Coefficient maximum de croissance des hétérotrophes à l'état endogène j-1
β : la sensibilité de la variable d’état à la variation du paramètre -
Ѳ : de la grandeur cinétique étudiée
α : Résistance spécifique du gâteau de filtration m.kg -1
µ : Viscosité dynamique du fluide filtré (Pa. s).

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 Introduction et contexte de l’étude

INTRODUCTION GENERALE
La consommation d’eau a été multipliée par 7 au cours du XXème siècle à l'échelle mondiale
et ce phénomène va s’accélérer au regard de l’explosion démographique prévue pour les
prochaines décennies. Le volume d’eau douce accessible étant limité (1% du volume total
d’eau douce qui, lui-même ne représente que 2,5 % de l’eau totale sur terre [1], il est donc
indispensable de modifier l’usage de l’eau, voire envisager l’utilisation obligatoire de
ressources palliatives telles que les eaux usées après traitement. Cette raréfaction et
l’épuisement de ressources touchent aussi d’autres matières premières et ressources fossiles
(hydrocarbures, métaux précieux, terres rares notamment le phosphore jugé aussi
indispensable pour maintenir une agriculture conforme au développement de la population).
Dans le cas des eaux usées contenant majoritairement des fractions polluantes bio-
assimilables (eaux usées urbaines, effluents d’industries alimentaires et pharmaceutiques), le
développement des Bioréacteurs à Membrane (BAM) apporte une première réponse à ce
problème en permettant :(i) l’intensification du procédé d’épuration à travers une réduction
significative du volume des unités et (ii) une clarification extrême et fiable des eaux traitées,
indépendamment de leur qualité initiale favorable à une réutilisation de celles-ci à proximité
du site d’utilisation. Le frein au développement de ce procédé reste néanmoins lié à : (i) un
coût de fonctionnement élevé dû notamment aux besoins de maîtrise de la perméabilité
membranaire au cours d’opération, (ii) un dimensionnement toujours axé sur la dégradation
des polluants et non sur une voie visant la récupération des produits et d’énergie (procédés
d’épuration à énergie positive permettant une qualité d’usage définie de l’eau traitée et la
récupération de coproduits non dégradés tels que : les composés azotés et phosphatés utiles
comme engrais notamment).
De nombreux problèmes entravent l’expansion du BAM sur le marché mondiale : le choix de
l’âge de boues, le colmatage membranaire, la caractérisation de l’eau usée, la consommation
énergétique ainsi que les coûts de maintenance comme principaux verrous qu’il faut continuer
à étudier. Ces dernières années les BAM ont été intensément étudiés pour le traitement des
eaux usées, des incertitudes sur le choix adéquat des paramètres opératoires pour l’obtention
d’une épuration maximale des polluants existent toujours. Les paramètres concernent
notamment le temps de séjour des boues (TSB), l’activité des biomasses autotrophes et
hétérotrophes et la limitation du colmatage des membranes. La variation des paramètres
environnementaux (variation charge massique (Cm), défaut d’aération, toxique) sur les BAM
et leurs performances.
La plupart des études réalisées proposent de relier la nature et la mise en place du colmatage à
des paramètres globaux de caractérisation de la biomasse (MES, viscosité, taille des flocs,
concentrations en PEC solubles et liés) ou à des paramètres opératoires tels que : le TSB ou la
charge massique (Cm). Ainsi, afin de mieux comprendre les interactions qui relient les
conditions environnementales et opératoires des BAM, avec le milieu biologique et le
colmatage de la membrane, il est important de mettre en œuvre de nouvelles approches de
caractérisation du milieu biologique.
Ce travail de thèse est focalisé sur l’étude et la caractérisation du milieu biologique en
fonction de deux paramètres opératoires : le TSB et le rapport DCO /N en fonction des
conditions environnementales (Cm, nature de l’effluent synthétique ou réel; stress biologique).

ϭ

 Introduction et contexte de l’étude

Le travail est centré sur les performances de deux types de BAM (Bioréacteur à membrane
immergée et bioréacteur à membrane à boucle externe) en termes de réactions d’élimination
des fractions polluantes, cinétique de la population nitrifiante, dénitrifiante et de dynamique
de colmatage.
L’objectif est axé sur un nouveau concept de mise en œuvre d’un bioréacteur à membranes
pour intensifier le traitement des eaux usées domestiques en minimisant l’impact
environnemental à travers la diminution de la demande en énergie et l’augmentation de la
qualité des eaux à traiter. Pour ce faire, le bioréacteur à membranes est associé à un traitement
primaire en amont dont le rôle est de permettre une rétention notable de la fraction organique
présente dans les eaux à traiter. Le bioréacteur à membrane BAM a donc pour objectifs
principaux, l’élimination de la fraction azotée et l’obtention d’une clarification poussée,
incluant une désinfection notable des eaux traitées. Les approches dominantes de notre
recherche sont axées sur le fonctionnement particulier d’un tel BAM au regard de la
dynamique des espèces épuratives qui vont s’y développer sous faible charge organique et
présenter des comportements (activités et taux de croissance des espèces autotrophes,
hétérotrophes, production de métabolites, concentration en matières en suspension et
filtrabilité) différents de ceux des espèces rencontrées dans un traitement conventionnel. Les
résultats de ce travail de thèse sont synthétisés et organisés dans ce mémoire organisé autour
de quatre parties:

Le chapitre I présente une synthèse des performances globales des BAM et des
caractéristiques du colmatage en fonction des paramètres opératoires et environnementaux.
Une synthèse bibliographique analysant les principaux travaux concernant le traitement de
l'azote par BAM et incluant la présentation des cinétiques décrivant l’activité des populations
autotrophes, hétérotrophes est présentée. Les outils de modélisation classiques utilisés pour
simuler le fonctionnement d’un réacteur biologique sont aussi détaillés dans ce chapitre.

Le chapitre II se constitue des différents matériels et méthodes nécessaires à cette étude.

Après la présentation du BAM à l’échelle pilote employé, les biomasses épuratrices utilisées
pour l’ensemencement ainsi que les effluents synthétiques et réels urbains et pharmaceutiques
destinés à alimenter les BAM sont décrits. Les outils analytiques pour le suivi des
acclimatations, pour la caractérisation du milieu biologique et notamment des polymères
extracellulaires (EPS) sont présentés. Les méthodes de simulation ainsi que les outils
biologiques sont également détaillés dans ce chapitre.

Le chapitre III se consacre à la caractérisation des performances épuratrices, des activités

biologiques et modélisation du BAM immergée spécifiques dans le cas du traitement d’un
effluent synthétique en termes de performances biologiques et de limitation du colmatage. Le
développement d’une nouvelle méthode de caractérisation de la biomasse spécifique (XBH,
XBAl, XBAA) basée sur les modèles ASM1 et ASM3 et la respirométrie fait l’objet de ce
chapitre. Les résultats expérimentaux sont aussi comparés à des simulations MANTIS2LIB
pour vérifier la calibration des paramètres par défaut du modèle aux conditions de travail
choisies. L’étude de l'impact des paramètres de biomasse sur la formation et la dégradation
des PMS des boues activées est également présentée.

Ϯ

 Introduction et contexte de l’étude

Le chapitre IV présente l’étude réalisée sur un BAM à boucle externe avec un effluent réel
urbain et synthétique. Les mêmes situations stressantes que celles étudiées dans le chapitre
précédent sont effectuées, avec deux âges de boues spécifiques dans le cas du traitement d’un
effluent synthétique. Cette partie montre aussi comment le choix des paramètres de
fonctionnement liés à la réaction biologique (temps de rétention solide et taux de charge
organique) peut influencer sur le rendement du processus et la production de sous-produits
(PMS). La formation des PMS est quantifiée à l'aide d'une approche expérimentale et
modélisation. Différentes conditions de fonctionnement sont étudiées pour contrôler et réduire
les PMS, ainsi que pour améliorer la qualité de l’effluent. Les coefficients cinétiques de
formation et de dégradation des PMS sont calculés. Un cas de traitement d’un effluent
industriel pharmaceutique est présenté dans ce chapitre, l’objectif est d’évaluer le potentiel du
bioréacteur à membrane pour la dégradation des effluents pharmaceutiques contenant de forte
charge en polluants prélevé de différentes sources. Une filière d’élimination est établie pour
chaque type d’effluent.
La conclusion générale regroupe les principaux résultats de ce travail de thèse. Les
perspectives de cette étude sont également énoncées afin de proposer des pistes de recherches
complémentaires suite à cette étude.

ϯ

 Chapitre I- Etude bibliographique

Chapitre I

SYNTHESE BIBLIOGRAPHIQUE

Avant d’aborder la partie expérimentale de ce travail, quelques éléments de base sont

synthétisés dans ce chapitre pour mettre en avant les points suivants :

(i) l’intérêt des BAM et l’importance des caractéristiques des suspensions épuratives
au regard de leurs propriétés colmatantes,
(ii) la configuration des réacteurs biologiques pour l’élimination de l’azote global,
(iii) les voies de traitement biologiques des formes azotées rencontrées dans les eaux
domestiques et l’impact des grandeurs opérationnelles sur les performances
attendues.

I.1. Le Bioréacteur à Membrane

I.1.1. Intérêt du BAM

Le Bioréacteur à Membrane est un couplage de procédé biologique et procédé physique à

travers la filtration membranaire pour épurer les eaux usées. Les membranes de type
ultrafiltration ou microfiltration sont généralement utilisées. En effet, la biomasse est
totalement retenue et les composés qui ont des tailles moléculaires inférieures au seuil de
coupure de la membrane traversent les pores de celle-ci.
L’utilisation des BAM présente des avantages importants par rapport à des systèmes
classiques à boues activées [2]. Le décanteur secondaire étant remplacé par des membranes
avec une efficacité énergétique accrue et une meilleure conception et d’exploitation pratiques.
La compacité du procédé qui donne une qualité meilleur de l’eau traitée. Un autre avantage
qui s’impose est de pouvoir désinfecter les eaux usées ce qui permet d’éviter la production de
molécules cancérigènes [3], générant une charge volumique très élevée avec moins de
production de boues. Les matières en suspension (MES) sont complètement retenues par la
membrane grâce à l’utilisation des membranes ayant des seuils de coupure inférieurs (jusqu’à
environ 0,04 μm [4] à la taille moyenne des bactéries libres (1 μm) et de certains virus (0,1
μm à 0,01 μm). La membrane permet d’avoir une qualité d’effluent traité répondant aux
normes en vigueur. Ce qui n’est le cas dans les STEP classiques où l’efficacité et la fiabilité
de l’épuration restent dépendantes du bon déroulement de la phase de décantation.

Le BAM offre la possibilité de travailler à des âges de boues beaucoup plus longs avec une
diminution des volumes de boue à extraire et donc à post-traiter contrairement aux STEP
classiques [5-7] .En conséquence, les bactéries à croissance plus lente telles que les bactéries
autotrophes peuvent se développer. Il est alors possible de travailler avec une biomasse plus
diversifiée et plus efficace [8] pour le traitement de l’ammonium [9] mais également pour
certains micropolluants par cométabolisme [10, 11].

ϰ

 Chapitre I- Etude bibliographique

I.1.2. Classification des BAM

Les systèmes du BAM peuvent être classés en deux grands groupes selon leur configuration :
le premier groupe est connu sous appellation BAM à boucle externe (BAME), la seconde
configuration est interne (BAM immergées (BAMI)).

I.1.2.1 Configuration externe

La configuration à boucle externe du BAM (BAME) (Figure I. 1) est un système qui a été
breveté par Dorr Oliver et Rhône Poulenc (procédé UBIS) à la fin des années 60 [12]. Ce
procédé repose essentiellement sur la recirculation de la boue du bassin biologique vers le
module de filtration placé à l’extérieur du bioréacteur. La filtration est de type tangentiel
permet de lutter contre le colmatage des membranes [13-16]. Néanmoins le coût
d’investissement de ce procédé a été limité dû aux membranes et l’utilisation de pompes
centrifuges qui consomment de l’énergie. En effet la consommation énergétique des BAME
(0,7 à 50 kWh .m-3) [16,17] est supérieure à celle des systèmes à boues activées (BA)
conventionnels (0,3 kWh .m-3) [18].

Figure I. 1: Schéma d’un BAME

I.1.2.2 Configuration immergée

Les BAM immergées (BAMI) sont proposés par Yamamoto et al., en 1989 [18], après Vingt
ans de la commercialisation des premiers BAME (Figure I.2) dans le but de minimiser les
coûts énergétiques engendrés par les BAME. Cette configuration repose essentiellement sur la
pression transmembranaire qui aspire le perméat à travers des membranes. La pression est
généralement inférieure à 1 bar. Les membranes de type fibres creuses ou planes organiques
sont généralement utilisées. L’aération est de type fine bulle dans le bassin biologique. Elle
permet aussi de lutter contre le colmatage des membranes, en créant une agitation à proximité
de celles-ci. Et permet aussi de fournir de l’oxygène nécessaire au métabolisme cellulaire.
L’avantage majeur de cette configuration est d’avoir une consommation énergétique faible (<
1 kWh .m-3) [17, 16 ,19] et également la baisse du prix des membranes organiques par rapport
à la configuration externe (membranes céramiques). Une autre configuration qui a vu le jour
ces dernières années dont elle est placée dans la catégorie des configurations internes. Elle se
compose de membranes immergées de type fibres creuses ou des membranes planes
ϱ

 Chapitre I- Etude bibliographique

organiques située dans un carter à l’extérieur du bassin biologique. L’avantage de cette

configuration est de découpler l’aération nécessaire au métabolisme bactérien de celle
nécessaire au décolmatage des membranes.

La gestion du colmatage des membranes est l’inconvénient majeur de la configuration

immergée. Pour faire face à cette contrainte, des rétrolavages peuvent être effectués tout en
arrêtant la production et la réutilisation du perméat dans le sens inverse de la filtration. Cette
méthode nécessite beaucoup d’énergie et peut endommager l’intégrité des membranes [20].
Afin d’éviter le colmatage, quelques chercheurs [21] ont pensé au temps de relaxation
appliqué à l’arrêt de la filtration, cette étape permet des rétrolavages plus efficaces dus à
l’absence de flux convectif pendant cette période [21]. En effet, le temps de filtration, de
relaxation et de rétrolavage ont été optimisés [22,23]. L’injection de l’air au voisinage des
membranes est une autre technique pour limiter le colmatage des membranes [24]. Cette
technique a fait l’objet de plusieurs recherches, elle dépend essentiellement de la vitesse de
l’air, la taille et la forme des bulles et aussi à la fréquence d’injection [25]. De plus, elle peut
limiter le développement des bactéries filamenteuses et de diminuer la taille des flocs
bactériens [15, 26-27].

Figure I. 2 : Schémas (a) d’un BAM I et (b) d’un BAM IE

I.2. Performances épuratrices du BAM

I.2.1. Les paramètres opératoires utilisés
Des études récentes sur les processus biologiques des BAM ont signalé plusieurs
spécificités cruciales : temps de rétention des boues moyens à très élevé, la concentration
élevée de la liqueur mixte (LMSS), l’accumulation des PMS rejetés par la membrane lors de
la filtration etc.… Ces aspects posent la question de savoir dans quelle mesure les conditions
de fonctionnement est applicable aux processus des BAM.

En effet, pour un meilleur contrôle du système des BAM et assurer un bon fonctionnement,
un compromis doit être mise en œuvre entre les valeurs optimales des paramètres opératoires
utilisés afin de garantir une épuration maximale de la demande chimique en oxygène (DCO)
par les bactéries hétérotrophes et de l’azote en deux étapes : la nitrification en milieu aérobie
où les autotrophes transforment l’ammonium en nitrates puis la dénitrification qui s’opère en

ϲ

 Chapitre I- Etude bibliographique

milieu anoxie et où les hétérotrophes dégradent la DCO en puisant leur source d’oxygène à
partir des nitrates précédemment formés.

Le temps de séjour hydraulique (TSH), la charge volumique (Cv), la charge massique (Cm) et
le temps de séjour des boues (TSB), ces quatre paramètres doivent être optimisés dans un
BAM afin d’augmenter les capacités de traitement et de permettre un meilleur contrôle du
système en cas de dysfonctionnement. En revanche, une CV maximisée entraîne un meilleur
rendement d’épuration, mais peut aussi provoquer une limitation par l’oxygène de
l’élimination des polluants. Contrairement à la Cv, en minimisant la Cm, le rendement
épuratoire est maximisé et la production de boues minimisée. Pour diminuer cette Cm, il faut
augmenter la concentration en bactéries du bioréacteur. Grasmick et al., (2007) [28] ont
optimisé les conditions opératoires de fonctionnement pour les effluents urbains (ERU). Ils
ont montré que la concentration en biomasse plus élevée permet de travailler à une Cm faible
et donc de minimiser la production de boues et d’améliorer l’épuration. De même, un TSH
court permet d’établir un bassin biologique plus compact. Cependant aucun gain n’est fait sur
la production de boues car le TSH plus faible engendre des Cm légèrement plus élevées que
dans le cas précédent.

En conclusion, en prenant en compte la limitation de la production de boues tout en baissant

la Cm et augmentant le TSH, on peut atteindre une importante capacité épuratoire et limitant le
colmatage des membranes dans le cas de l’épuration des eaux usées urbaines.

I.2.2. Influence de l’âge de boues

Le temps de rétention des boues affecte en même temps les caractéristiques de la biomasse
(structure des boues et l’activité de la biomasse), le bio colmatage des membranes et la qualité
de l’effluent en sortie. En effet, le TSB est considéré comme l’un des facteurs opérationnels
de contrôle. Au cours des dix dernières années, le nombre des publications sur le TSB dans
les bioréacteurs à membrane et ces influences sur la bio activité des microorganismes,
structure des boues, matière organique dissoute, ainsi que l’efficacité d’élimination de
l’ammonium a augmenté continuellement [29, 6, 15]. Peu importe les conditions opératoires
et environnementales, les hétérotrophes dégradent toujours en fonctionnement stationnaire des
bioréacteurs plus de 90 % de la DCO entrante. Les autotrophes ont un taux de croissance
beaucoup plus lent que les hétérotrophes. Ainsi, il est préférable de travailler avec un TSB
élevé pour atteindre un taux élevé d'élimination de l'ammonium.

Ittisupornrat et al. (2015) [30] obtiennent dans leur BAM des rendements d’élimination de
DCO de 9O % et plus que 70% de TN dans le traitement d’une eau usée municipale à des
TSB de 40 à 600 jours. Un TSB plus court (20 jours) a montré moins d’efficacité sur
l'élimination de TN. La limite inférieure du TSB pour la performance du traitement était entre
20 et 40 jours alors que la limite supérieure de TSB entre 80 et 600 jours. Afin de conserver à
la fois une performance de traitement suffisante et une fonction de plaque inclinée durable
(membrane), une plage de TSB appropriée entre 40 et 80 jours est suggérée pour le traitement
des eaux usées municipales.

ϳ

 Chapitre I- Etude bibliographique

Des expériences de filtration à long terme sont menées par Gianpaolo et al. (2013) [31] pour
étudier l'effet d'un TSB élevé sur les performances d'une installation à l'échelle pilote. Les
résultats ont suggéré que les BAM peuvent fonctionner avec un TSB élevé, assurant de
bonnes performances de traitement et, du point de vue biologique, aucune perte d'activité de
biodégradation. Une plus grande propension au colmatage des boues est observée lorsque
l'activité de boue la plus élevée est également observée. Ce qui suggère une relation directe
entre le colmatage et le métabolisme microbien.

Villain & Marrot (2013) [32] montrent l'intérêt de travailler avec un TSB élevé (50 j) tout en
séparant l’effet de TSB de celui du rapport F/M, les hétérotrophes sont bien adaptés entre eux-
mêmes avec une biodégradation de substrat plus rapide qu'avec un TSB de 20 jours et avec un
développement plus facile des autotrophes.

Yang et al. (2014) [33] utilisent une configuration de bioréacteur à membrane autotrophe avec
un TSB élevé et un faible rapport DCO/N et montrent que, fonctionnant à faible rapport de
DCO/N, la concentration de boue dans BAM semble plus faible, ce qui donne un meilleur
transfert d'oxygène et une meilleure filtrabilité de la suspension.

Fu et al. (2017) [34] ont utilisé parallèlement un bioréacteur à membrane de contrôle (BAM)
et un bioréacteur à membrane à lit mobile (BRM-LM) traitant ainsi les eaux usées
domestiques réelles à différents temps de rétention de boues (TSB) 20, 10 et 5 jours pour
suivre les comportements parasites et les structures communautaires microbiennes de la
membrane. Le BRM et le BRM-LM ont été trouvés moins enclins au colmatage de la
membrane sous les TSB les plus élevés. Le BRM-LM a montré une performance de filtration
membranaire constamment supérieure, et l'extension du temps de filtration de la membrane
était plus prononcée à un TSB plus faible. Grâce à une analyse de pyrosequencing ADN qui
peut révéler des structures communautaires microbiennes, l'abondance de Nitrospira spp.
(l’une des populations bactériennes clés responsables de la nitrification) a été largement
affectée par le TSB.

Liang et al., (2010) [35] et Han et al ., (2005) [6] obtiennent respectivement dans leur BAMI
des rendements d’élimination du N-NH4+ de 69 % et 87 % dans le traitement d’un effluent
synthétique à des TSB de 20 jours et 30 jours. Alors que Huang et al., (2001) [29] et Pollice
et al., (2008) [36] trouvent des rendements égaux à 99% dans le cas du traitement d’ERU au
même TSB de 20 jours. Avec l’augmentation du TSB, les concentrations en MVS augmentent
et les activités spécifiques des hétérotrophes et autotrophes baissent [29, 6, 36]. Ainsi aux
TSB les plus faibles où les purges de biomasse sont plus importantes, les concentrations en
MVS sont à leur valeur la plus basse, les charges massiques à leur valeur la plus haute. Il en
résulte donc une activité plus élevée des bactéries autotrophes et hétérotrophes. Les
concentrations en MVS augmentent avec l’augmentation de l’âge des boues, diminuant ainsi
la charge massique appliquée et les activités bactériennes spécifiques.

Selon Lebegue (2008a) [37], la charge volumique appliquée a un impact direct sur la
biomasse active hétérotrophe (XBH) du système. Pour des âges de boues supérieures à 30
jours, la biomasse hétérotrophe est stable et seulement la partie inerte augmente.

ϴ

 Chapitre I- Etude bibliographique

Spérandio et Espinosa, (2008) [38] montrent que l’activité spécifique des autotrophes diminue
pour des âges de boues élevés (53 et 110 jours). Huang et al., (2001) [29], Han et al., (2005)
[6] ainsi que Pollice et al., (2008) [36] montrent que les activités spécifiques des autotrophes
et hétérotrophes diminuent avec le TSB, alors que leurs activités maximales volumiques
augmentent. Huang et al., (2001) [29] constatent des rendements d’épuration en ammonium
contenu dans les ERU supérieurs à 90 %, malgré les baisses d’activités spécifiques des
autotrophes constatées entre 7 et 2,1 mgO2.g MVS-1.h-1 pour des TSB respectivement de 5 à
40 jours, de même pour Pollice et al., (2008) [36] qui trouvent des baisses d’activités
spécifiques des autotrophes de 15 à 2 mgO2.g MVS-1.h-1 pour des TSB allant de 20 jours à la
rétention totale de la biomasse.

Han et al., (2005) [6] montrent l’existence d’un optimum de son épuration à 96 % quand le
TSB est à 70 jours avec juste une baisse de 0,1 mg O2.g MVS-1.h-1 de l’activité autotrophe par
rapport à un TSB de 30 jours. Au-delà d’un TSB de 70 jours, d’autres chercheurs ont montré
que la baisse du rendement d’épuration de l’ammonium est cela dû à la baisse de la vitesse de
nitrification liée à un transfert d’oxygène plus faible vers les bactéries en raison d’une
concentration élevée en MVS (18g. L-1) et à un phénomène de compétition des micro-
organismes vis-à-vis du substrat dû à la faible charge massique appliquée.

L'idée de faire fonctionner des systèmes BAM à faible TSB était la première fois
exploitée par Ng et Hermanowicz (2005) [39]. Un BAM Immergé à l'échelle de laboratoire a
été utilisé, avec une membrane en fibre creuse (0,4 μm) à TSB allant de 0,25 j à 5 j et TSH
allant de 3 h à 6 h. Le système était alimenté avec un substrat synthétique composé d'acétate,
l'amidon de maïs et la levure ont été ajustés à une valeur de la DCO totale de 400 mg/L.
L'élimination de la matière organique dans le BAM était supérieure à 97%, ce qui a donné un
effluent d'une DCO de 10,7 mg/L à TSB de 0,25 j et TSB de 3 h.

I.2.3. Influence de la charge

Les bactéries hétérotrophes sont capables d’éliminer le carbone organique sur une large
gamme de charges volumiques ou massiques appliquées en conditions stationnaires [29-31] et
non stationnaires. Farshid et al., (2013) [40] montrent qu’avec une charge volumique allant de
0 à 5 kg DCO. m-3.j-1 l’élimination de la DCO est maintenue supérieure à 98 % dans un BAM
immergée. Johir et al., (2012) [41] montrent que l’épuration de la DCO d’un effluent
synthétique dans un BAMI est maintenue supérieure à 90 % pour des charges volumiques
comprises entre 0,5 – 3 kg DCO. m-3.j-1. Lebegue et al., (2008a) [37] observent une épuration
de près de 99 % de la DCO d’un effluent synthétique au bout d’à peine 10 jours. Lobos et al.,
(2008) [42] montrent que pendant les périodes où leur BAM se trouve être à forte Cm (12 g
DCO. g MVS-1.j-1), la multiplication cellulaire est favorisée. La concentration en biomasse
augmente avec la charge massique. L’étude réalisée par Han et al., (2005) [6] montrent que
l’activité des hétérotrophes augmentent avec la Cm (entre 0,15 et 0,05 kg DCO. Kg MVS-1.j-
1
). Une plus grande quantité de DCO étant à biodégrader il est normal que les bactéries
hétérotrophes utilisent plus d’oxygène pour dégrader cet afflux de DCO. Cette remarque est
également valable pour les autotrophes sur la gamme de charges où leur épuration de
l’ammonium est efficace [36].

ϵ

 Chapitre I- Etude bibliographique

La biomasse autotrophe cependant montre des limites d’épuration de l’ammonium à forte

charge volumique. En maintenant constant le ratio C/N de leur effluent synthétique dont la
charge volumique varie entre 0,5 – 3 kg DCO. m-3.j-1, Johir et al., (2012) [41] mesurent une
épuration d’environ 84 % du N-NH4+ pour des charges comprises entre 0,5 et 1 kg DCO. m-
3 -1
.j . Ce rendement baisse à 60 % dès que la charge augmente à 2 kg DCO. m-3.j-1. Et cela est
dû à la compétition entre les besoins en oxygène des hétérotrophes et des autotrophes.
L’inhibition de l’activité des autotrophes par l’augmentation de la concentration en
ammonium. Gagnaire (2010) [43] montre que la cinétique de consommation de l’ammonium
suit un phénomène d’inhibition par excès de substrat. Cette inhibition de la dégradation de
l’ammonium est constatée dès que la concentration en ammonium dépasse les 350 mg N-
-1
NH4+.L .

I.2.4. Etude des mécanismes de production de boues

Le traitement de l'excès de boues représente actuellement un défi croissant pour les stations
d'épuration des eaux usées (STEP) en raison de facteurs économiques, environnementaux et
réglementaires. Il existe donc un élan considérable pour explorer et développer des stratégies
et des technologies pour réduire la production de l’excès de boues dans les processus
biologiques de traitement des eaux usées.

La production quotidienne d'excès de boues provenant du procédé classique de boues

activées est d'environ 15-100 L kg-1 DBO5 éliminé, dans lequel plus de 95% de l'eau [44-45].
Il est évident que le but général du procédé de boues activées est de supprimer les polluants
organiques plutôt que cultiver l'excès de boues.

McCarty (1966) [44] prévoyait une croissance quasi exponentielle de la production d'excès de
boues aux États-Unis. Avec l'expansion de la population et de l'industrie, l'augmentation de la
production de l’excès de boues crée un réel défi dans le domaine de la technologie de
l'ingénierie environnementale. Jusqu'à présent, les règlements sur la sécurité alimentaire,
l'agriculture et l'élimination des boues dans la plupart des pays sont de plus en plus stricts en
ce qui concerne l'application des biosolides dans l'agriculture et le déversement dans la mer. Il
faut comprendre que la production de la biomasse est un facteur économique important parce
que les boues générées sont des déchets secondaires qui doivent être éliminés dans un
environnement sain et de manière rentable. Actuellement, la production de l’excès de boues
provenant du procédé de boues activées est l'un des problèmes les plus graves rencontrés dans
le traitement aérobie des eaux usées. Le traitement d’excès des boues peut représenter 25 à
65% du coût total de l'exploitation végétale [46].

Les stratégies visant à minimiser l'excès de production de boues à partir du procédé de boues
activées sont devenues un problème très pratique et urgent. Par conséquent, il semble très
nécessaire d'examiner les techniques qui peuvent être appliquées pour réduire la production de
boues à partir d'un procédé de boues activées à l'échelle industrielle. Le bioréacteur à
membranes est l’un des procédés qui permettent de réduire la production de boues. Pour
mieux comprendre le mécanisme de réduction de la production de boues, nous nous attachons
à décrire les mécanismes de production de boues et identifier les facteurs influençant cette
production.
ϭϬ

 Chapitre I- Etude bibliographique

I.2.4.1 Production de boues et métabolisme cellulaire

Pour une croissance cellulaire d’une culture pure, le profil classique est constitué d’une phase
de latence, une phase exponentielle, une phase stationnaire et une phase de déclin. Le modèle
de Monod explicite une relation liant la quantité de biomasse produite (X) et la quantité de
substrat utilisé (S) (Equations I.1 et I.2) :

X= .S (I.1)
D’où:

(I.2)

Avec Y H : taux de conversion intrinsèque du substrat en biomasse (kg MVS .kg DCO-1).

Ce taux de conversion est un taux de conversion limite ou maximal et ne représente pas la

production de boues d’un système (Yobs). Pour calculer la production spécifique de boues, il
faut prendre en compte l’accumulation de matières minérales en suspension, l’accumulation
de matières organiques non biodégradables (réfractaires), la production nette des micro-
organismes résultant de leur croissance sur les substrats biodégradables et de leur
décroissance cellulaire lors du métabolisme endogène, des processus de maintenance et de la
croissance cryptique.

Les différents processus biologiques et physiques liés à la production de boues sont

représentés sur la figure I.3 [47].

Les composés lentement biodégradables sont progressivement hydrolysés et deviennent ainsi

facilement assimilables par les bactéries. Les molécules facilement biodégradables sont
partiellement oxydées par les microorganismes hétérotrophes et sont dans le même temps
utilisées pour la croissance cellulaire. Lors de la lyse cellulaire et du décès, la biomasse est
oxydée et peut conduire à une production de composés inertes, majoritairement particulaires.
Les MES sont constituées de biomasse, de DCO non biodégradable et de DCO hydrolysable.

Figure I.3: Conversion de la matière organique dans les procédés biologiques [48].

ϭϭ

 Chapitre I- Etude bibliographique

a. L’hydrolyse

L’hydrolyse est une réaction qui permet de transformer les molécules à masses moléculaires
élevées (colloïdes et composés particulaires) en molécules plus simples qui peuvent traverser
la membrane cellulaire et être assimilées par les micro-organismes. En effet, les substrats vont
être adsorbés à la surface du floc bactérien, hydrolysés par la suite par des enzymes
extracellulaires et assimilés.

La grande proportion des micro-organismes qui se trouvent dans une boue biologique permet
d’adsorber tous les substrats hydrolysables. Par conséquent, l’hydrolyse est souvent l’étape
limitante par rapport à l’adsorption ou à l’assimilation des composés lentement
biodégradables.
La vitesse d’hydrolyse est décrite par l’équation I.3 :

Avec :

KH : constante d’hydrolyse (j -1)

KX : constante de demi saturation (-)
XS : concentration en substrat hydrolysable (g DCO .L-1)
XH : concentration en biomasse (g MVS .L-1)

- Dans le cas où la concentration en substrat (XS) est nettement supérieure à celle de la

biomasse (XH), XS /XH devient très supérieur à KX et l’équation I.3 s’écrit alors :

La vitesse d’hydrolyse est maximale et indépendante de la concentration en substrat (XS).

L’hydrolyse est alors considérée comme un processus limité par la surface réactionnelle.

- La concentration en substrat hydrolysable est généralement très inférieure à celle de la

biomasse (boue activée). Un excès d’enzymes extracellulaires est alors constaté et l’équation
I.3 s’écrit :

La vitesse d’hydrolyse est alors indépendante de la concentration en biomasse.

b. La croissance cellulaire

Durant la croissance cellulaire, les nutriments sont oxydés et l’énergie produite est transférée
sous forme d’adénosine triphosphate (ATP), ce sont des composés riches en énergie qui
constituent le catabolisme cellulaire. Cette énergie est utilisée pendant la synthèse cellulaire
ou de maintenance cellulaire (Figure I.5). Cette dernière comprend le renouvellement du

ϭϮ

 Chapitre I- Etude bibliographique

matériel cellulaire, le travail osmotique pour maintenir les gradients de concentration de part
et d’autre de la cellule, la mobilité de la cellule et la préservation du pH intracellulaire [49].

Substrat
Anabolisme Catabolisme
Source exogène
Substrat + micro-organismes + O2+énergie Substrat + micro-organismes
 C5H7NO2+CO2+H2O CO2+H2O+énergie
Nouveaux micro-organismes
Nouvelles Produits
cellules
Catabolisme
Source endogène

Produits C5H7NO2+5 O2  5CO2+2H2O+NO3-+énergie

Figure I. 4 : Représentation schématique du métabolisme microbien

Les modèles de cinétiques de croissance cellulaire sont d’ordre 1 par rapport à la

concentration en biomasse active et s’écrivent selon l’équation I.6 :

Avec

KS : constante de demi-saturation (g DCO.L -1)

µ max : taux de croissance maximal (j -1)
SS : concentration en substrat facilement biodégradable (g DCO .L -1)
XH : concentration de la biomasse (g MVS .L -1)

c. Le métabolisme de décroissance
La diminution de la concentration en biomasse active est généralement assimilée à une
cinétique de pseudo ordre 1 (Equation I.7) :

Avec b : constante de décroissance cellulaire (j -1)

Cette diminution de production de boues est due à la croissance cryptique en premier lieu, elle
correspond au concept de mort-régénération, la consommation des résidus cellulaires
autochtones pour la formation de biomasse. En deuxième lieu, La respiration endogène où
les composants cellulaires sont oxydés par les micro-organismes. Les bactéries assimilent
les polymères de réserve intracellulaires pour assurer les besoins de maintenance en l’absence
de substrat exogène. Et enfin, La maintenance cellulaire. A l’opposé des deux autres
concepts, celui-ci est consommateur de substrat exogène.

ϭϯ

 Chapitre I- Etude bibliographique

I.2.4.1. Paramètres influençant la production de boues

I.2.4.1.1 Paramètres opératoires

Avec un âge de boues élevé, les BAM entraînent toujours une diminution de la production de
boues. Parmi les paramètres opératoires qui influent sur cette production notant l’âge de boues
et la charge massique qui ont un effet prépondérant. En effet, l’augmentation du temps de
séjour des boues où la réduction de la charge massique d’un procédé provoque la réduction
de la production de boues [50]. Notant aussi la nature des effluents (urbain, synthétique,
industriel) peut également modifier considérablement les stœchiométries de production de
boues. La composition microbienne des boues intervient également. Plusieurs chercheurs [51]
[52] ont étudié des systèmes à rétention totale de boues traitant des eaux usées domestiques.
Ils obtiennent des rendements de production de boues proches de 0 pour Rosenberger et al.
(2002) [51] et 0,12 g MVS. g DCO-1 éliminée pour Pollice et al. (2004) [52].
La corrélation entre l’augmentation du temps de séjour des boues et la diminution de la
production de boues est largement étudiée dans la littérature [5]. Lee et al., (2003) [5] et
Massé et al., (2006) [53] montrent qu’avec l’augmentation de la Cm, le rendement de
production de boues augmente quel que soit l’effluent utilisé.

Lee et al., (2003) [5] et Massé et al., (2006) [53] montrent bien la minimisation de la
production de boues avec l’augmentation du TSB. Cependant ces auteurs ne travaillaient pas à
charge massique constante durant leurs expériences à divers âge de boues. La charge
massique diminue à mesure que la concentration en MVS augmente dans le réacteur. Donc il
est difficile de savoir si la baisse d’activité constatée est due à l’augmentation du TSB ou à la
baisse de la charge massique. De ce fait, il est important de faire des études complémentaires
pour dissocier les effets de l’âge de boues et de la charge massique sur la production de boues.

Des rendements de production de boues très faibles sont obtenus avec des valeurs
respectivement de 0,09 et 0,041 kg MVS .kg DCO-1, dans le cas d’une rétention totale de la
biomasse alimentée soit par un effluent réel [54] soit par un effluent synthétique [55]. Ces
rendements sont relativement bas par rapport à ceux obtenus dans les systèmes à boues
activées classiques fonctionnant à faible charge (0,3 kg MVS.kg DCO-1) [56]. Heran et al.,
(2008) [55] montrent qu’à ces âges de boues extrêmes, l’augmentation de la concentration en
MVS ne peut être attribuée à une augmentation de l’activité bactérienne qui est maintenue
constante et qu’elle se compose en fait de débris cellulaires, de bactéries mortes et de produits
microbiens.

Avec un procédé par BA à un TSB de 20 jours, Cicek et al., (1999) [57] obtiennent une
production de boues inférieure (0,22 kg MVS.kg DCO-1) par rapport à un BAME fonctionnant
à un TSB de 30 jours (0,27 kg MVS.kg DCO-1) alors que tous les autres paramètres
opératoires sont maintenus constants. La baisse de la production de boues est plus faible dans
le BAM que dans le réacteur à BA alors qu’il fonctionne à un TSB plus élevé. Les paramètres
opératoires que sont le TSB et la Cm seuls ne permettent pas forcément d’expliquer les
productions de boues obtenues, d’autres paramètres influencent donc la production de boues
et doivent être pris en compte pour expliquer les phénomènes impliqués dans la production de
boues (nature de l’effluent, flore microbienne, configuration des réacteurs).

ϭϰ

 Chapitre I- Etude bibliographique

I.2.4.1.2 Fraction inerte de l’effluent

La nature de l’effluent à traiter est à prendre en compte dans l’évaluation de la production de

boues. Salhi (2003) [48] montre l’influence majeure de la fraction inerte des ERU sur la
production de boues. Pour un TSB de 12 jours, une eau contenant 10 % de composés inertes
conduit à un rendement de production de boues de 0,35 g DCO. g DCO éliminée-1 alors qu’il
augmente jusqu’à 0,43 g DCO. g DCO éliminée-1 quand l’eau contient 20 % de composés
inertes. En ce qui concerne les matières minérales particulaires, elles doivent théoriquement
conduire à une augmentation de la fraction minérale des MES avec l’âge de boues. Elles sont
calculées par un bilan de matière entre les matières minérales entrantes et celles purgées avec
les boues. Cependant Heran et al., (2008) [55] constatent que pour une rétention totale de la
biomasse en traitant un effluent synthétique, le rapport MVS/MES reste constant à 0,8. Ce qui
signifie qu’aucune minéralisation ne se produit. Dans le cas du traitement d’une ERU pré
décantée, Pollice et al., (2004) [52], montrent que le rapport MM entrée/MM boue (MM étant
les matières minérales en suspension) reste constant à 44 %. Ils affirment que les composés
minéraux entrant dans le réacteur ne s’y accumulent pas et qu’ils sont probablement
solubilisés en produisant des composés ayant une taille moléculaire plus faible que les pores
de la membrane. D’autres chercheurs ont confirmé cette hypothèse (2008), [58] et montrent
que les modèles ASM1 et ASM3 surestiment les concentrations en MM en suspension de 50 à
150 %. La plus grande différence est observée pour des âges de boues élevés (53 et 110 jours)
et est accentuée avec une décroissance du pH dû à la nitrification (pH constaté vers 6 - 6,5). Si
l’effluent influence le rendement de production de boues, à ce jour aucune étude ne compare
le Yobs obtenu pour un BAM fonctionnant exactement avec les mêmes paramètres opératoires
hormis la nature de l’effluent (synthétique ou réel). Ce genre d’études permettrait d’évaluer
l’impact de la matière minérale de l’effluent réel sur le rendement de production de boues.

I.3. La séparation membranaire

I.3.1. Modélisation du colmatage
Le colmatage des membranes est considéré comme le principal problème qui entrave
l'expansion de la technologie du bioréacteur à membrane (BAM) [59-61]. Selon les propriétés
du colmatage, de nombreux mécanismes du colmatage des membranes ont été mis en
évidence dans les BAMs, tels que : blocage standard, le blocage des pores et la formation du
gâteau [62], ou récemment la couche du gel considérée comme une forme spéciale de la
couche du gâteau [63, 64] et la pression osmotique pendant la filtration introduite par Zhang
et al. ( 2013)[65].
Le colmatage du gâteau est la principale cause de la diminution de perméabilité de la
membrane lors de la filtration d'une suspension de liqueur mixte contenant des concentrations
élevées des matières en suspension. De nombreuses études ont essayé de modéliser le
colmatage dans les procédés membranaires. Beaucoup de recherches se sont basées sur les
quatre mécanismes basiques introduits par Hermia : blocage standard, blocage complet,
blocage intermédiaire et filtration par gâteau. Ces modèles ont également été utilisés pour
la filtration tangentielle [66 ,67]. En prenant en compte, le rôle des forces de cisaillement pour
éliminer le dépôt de particules sur la surface de la membrane [68] .Des modèles plus réalistes
sont également présentés qui tiennent en compte des mécanismes simultanés du colmatage;

ϭϱ

 Chapitre I- Etude bibliographique

Bolton et al. (2006) [69] ont combiné les modèles d'Hermia, Wu et al. (2011) [70] ont établi
un modèle considérant trois mécanismes du colmatage simultanément, à savoir le blocage
standard, le blocage des pores et la filtration par gâteau associée à des solutions solubles,
colloïdales et des composants de boues activées en suspension respectivement. Abdelrasoul et
al. [71] ont considéré la probabilité du dépôt des particules sur la surface de la membrane ou
sur une autre particule pour prédire la masse de particules accumulées sur la surface de la
membrane, sur les pores de la membrane et les pores intérieurs. D'autres auteurs ont considéré
la résistance en modèle de série basée sur la loi de Darcy dans laquelle le terme de résistance
est la somme des résistances associées à la membrane, le colmatage interne et le dépôt de
gâteau [72 - 74].

I.3.2. Les phénomènes de résistance au transfert

Lors de la filtration d’un fluide réel sur membrane, des résistances au transfert de matière
viennent s’ajouter à la résistance de la membrane. Ces résistances sont liées à la polarisation
de concentration et le colmatage.

Lors de la filtration membranaire, un dépôt s’effectue à la surface de la membrane, ce qui

permet d’avoir une résistance au transfert de matière et limite la perméabilité globale. Ce
dépôt est composé de bactéries, de macro ou micro particules, de colloïdes à une perméabilité
et un seuil de coupure propres, qui sont souvent différents de ceux de la membrane, ce qui
permet de retenir toute les particules qui ont de tailles moléculaire inférieures au seuil de
coupure de la membrane.

Lors du blocage des pores, des espèces particulaires ou colloïdales vont se trouver à
l’intérieur ou à l’entrée de la structure poreuse par des composés de taille inférieure ou voisine
de celle des pores. Ce blocage est en fonction de la géométrie (taille et forme) des particules,
des pores de la membrane et des conditions hydrodynamiques au voisinage de la membrane.

Un autre cas et celui de l’adsorption au niveau de la surface des membranes, à l’intérieur des
pores de la membrane ou au niveau du gâteau de filtration ; due aux interactions physico-
chimiques entre le matériau membranaire et les espèces présentes dans le milieu. Les
interactions correspondent à la formation d’une monocouche ou de multicouches
moléculaires. Ces interactions rencontrées sont énergétiquement proches des liaisons
chimiques. Du fait des fortes énergies de liaisons, seuls des lavages chimiques permettent la
régénération des membranes. Le colmatage par adsorption est alors défini comme irréversible.
La nature du matériau, la polarité et la solubilité des molécules, le pH et la température sont
des paramètres qui influencent le colmatage par adsorption.

Un dernier cas et celui de la polarisation de concentration, ce phénomène est lié à

l’établissement, au voisinage immédiat de la membrane, d’un gradient de concentration en
composés retenus par la membrane. Le flux de perméation tend à renforcer ce gradient, tandis
que la diffusion moléculaire, de même que la convection tangentielle, tendent à l’atténuer. Ce
gradient de concentration crée un flux de rétrodiffusion des composés de la membrane vers le
cœur de la solution. Ce phénomène se traduit par une résistance supplémentaire à
l’écoulement vers la membrane. A priori, tous les composés retenus sont susceptibles de se

ϭϲ

 Chapitre I- Etude bibliographique

concentrer à la surface de la membrane, selon les conditions hydrodynamiques dans le film

liquide. Une diminution de la pression transmembranaire ou un arrêt de la filtration permet
d’éliminer instantanément la couche de polarisation de concentration : ce phénomène est donc
réversible.

La part irréversible du colmatage est définie lorsqu’aucune méthode hydraulique ne parvient à

éliminer la fraction colmatante : seul un nettoyage chimique de la membrane permet de
retrouver une perméabilité acceptable. Le colmatage irréversible peut être dû à une adsorption
de composés en surface de la membrane ou dans les pores ainsi qu’à une précipitation à
l’intérieur des pores. Naturellement, la couche de polarisation de concentration ou le dépôt
sont des promoteurs de colmatage irréversible, dans la mesure où la concentration de certains
composés au voisinage de la membrane augmente leur capacité à établir des liens chimiques
avec la membrane. Ce mode de colmatage oblige à prendre en considération toutes les
interactions possibles non seulement entre certains composés et la surface de la membrane ou
l’intérieur des pores, mais aussi entre les fractions de la suspension entre elles.

I.3.3. Filtration du milieu biologique

Dans les bioréacteurs à membrane, la résistance membranaire augmente dès le début de la

filtration et le flux se stabilise au bout de quelques minutes ou quelques heures. Cette rapide
décroissance initiale des performances membranaires coïncide avec la formation sur la
surface filtrante d’un gâteau de particules dû à l’accumulation de flocs retenus par la
membrane. La composition du gâteau est mal connue, notamment par rapport à la boue.
Plusieurs recherches [75] estiment que les polymères extracellulaires en constituent la
majeure partie.

La composition complète et variable de la structure colmatante implique aussi bien des

matières minérales que des matières organiques. Pour certains bioréacteurs à membrane
externe, il n’existe pas de chute initiale importante de la perméabilité [54 ,76]. La
décroissance apparaît lente et régulière, durant plusieurs jours ou semaines. Ce colmatage est
observé quel que soit le système de filtration. Lors du fonctionnement à long terme, une
dérive brutale de la pression transmembranaire est observée [77 -79]. Il est clairement montré
par ces auteurs que le flux de perméation a une influence sur cette montée de pression.
Toutefois, certains résultats suggèrent que la concentration en EPS dans le surnageant pourrait
être responsable du colmatage à long terme [77 ,79]. Leur précipitation, leur dépôt et/ou
leur adsorption sur ou dans le matériau membranaire pourraient contribuer à l’augmentation
de la vitesse de colmatage. Quelques recherches sur le BAM, [78] ont montré l’influence du
pH sur la montée en pression. L’hypothèse avancée est un changement de solubilité et une
précipitation de carbonate de calcium. On peut alors supposer qu’une précipitation de
polymères peut également avoir lieu lors de variations de pH, pouvant également engendrer
une augmentation de la pression de filtration. Massé (2004) [79] suppose que la montée
brutale de la pression transmembranaire est causée par la restructuration et/ou la compression
du dépôt en lien avec la présence de protéines.

La fraction colloïdale peut jouer un rôle très important dans le colmatage des membranes
[80]. Elle peut intervenir dans la polarisation ou contribuer au bouchage des pores. La part des
ϭϳ

 Chapitre I- Etude bibliographique

matières dissoutes dans le colmatage n’est pas négligeable: elles peuvent contribuer à
l’adsorption et au colmatage des pores [81]. Le surnageant et en particulier sa fraction soluble
ont été considérés par certains auteurs comme la principale cause du colmatage.

La présence de petites particules dans le surnageant du BAM (non présentes dans un réacteur
à boue activée classique) peut jouer aussi un rôle dans le colmatage [79, 27]. La présence de
matières en suspension contribue pour une part non négligeable au colmatage, en particulier,
les particules de petite taille (Massé, 2004). Si la fixation de bactéries intervient sans doute
dès le début de la filtration, la formation d’un véritable biofilm et son développement sont des
phénomènes lents qui sont vraisemblablement aussi en partie responsables de la décroissance
lente du flux de filtration.

En résumé, le colmatage est donc fonction :

• des micro-organismes et de leur agrégation (espèces, nombre de bactéries,

hydrophobicité, charge de surface, affinité des microorganismes avec la membrane),
• du surnageant (EPS en particulier),
• des conditions hydrodynamiques (vitesse d’écoulement, pression, forces de cisaillement)
qui contrôlent les dépôts,
• de l’environnement (température et pH),
• du milieu (autres substances organiques ou inorganiques, matières en suspension,
colloïdes et des interactions particules/particules et particules/molécules organiques,
• de la membrane (nature et rugosité de la surface, nature du matériau et charge de surface,
taille des pores).

I.3. 3.1. Contribution des microorganismes

Les mécanismes de bio-colmatage sont soumis à discussion. Un type de mécanisme repose
sur trois étapes :
• adsorption des macromolécules qui conduisent à la formation d’un film à la surface de la
membrane (substances humiques, lipopolysaccharides, protéines...),
• adhésion primaire par les cellules rapidement adsorbables,
• colonisation et croissance des bactéries avec adhésion d’autres espèces, excrétion d’EPS
et développement d’un biofilm (protégeant la membrane contre le chlore et les contraintes
hydrauliques). Les auteurs mettent en avant le rôle essentiel des exopolymères dans le
colmatage des membranes [82, 79]. La forme des micro-organismes a également une
influence sur le colmatage. La résistance spécifique du dépôt formé par des
microorganismes :
• la valeur de la résistance spécifique α du dépôt biologique ne dépend pas que du
diamètre des cellules. En effet, pour un même diamètre de cellule, il y a une
différence de la résistance, mais elle varie selon la forme des microorganismes. La
différence de valeur spécifique s’explique par la différence de porosité du gâteau comme
le montre l’équation de Kozeny-Carman :

(I.8)
Avec :

ϭϴ

 Chapitre I- Etude bibliographique

α : la résistance spécifique (L.M -1)

k0 : constante cinétique
ε : Porosité
: Densité du dépôt sec
: Surface spécifique moyenne

I.3.3.2. La concentration en microorganismes

L’augmentation de la concentration en biomasse dans le réacteur augmente la viscosité
cinématique, [83-84] affectant l’épaisseur de la couche limite laminaire et donc la
concentration de polarisation. On passe alors d’un régime turbulent à un régime laminaire.
Pour un régime laminaire, le flux diminue avec une augmentation de la concentration en
biomasse. Le flux est alors représenté par une loi classique de polarisation de concentration, il
est proportionnel au logarithme du rapport de la concentration en biomasse à la membrane sur
la concentration dans le réacteur [85]. Quand la concentration en microorganismes augmente
dans le réacteur, les propriétés du surnageant, et en particulier la composition en EPS, sont
modifiées [79].

I.3.3.3. Etat physiologique des boues

Parmi les paramètres importants du colmatage de la membrane, notons à titre d’exemple la

taille des flocs et la répartition granulométrique de la population floculée. Cette granulométrie
est fonction des paramètres de fonctionnement du bioréacteur à membrane (bioréacteur à
boucle externe ou immergé, hydrodynamique, âge des boues, qualité de l’effluent…). Ainsi,
dans un BAM, à court terme, une diminution de la taille des flocs engendre une augmentation
de la résistance totale de filtration. [86].

L’influence de l’âge des boues sur le colmatage est importante. Le colmatage des membranes
a tendance à augmenter quand l’âge des boues diminue [79]. L’augmentation de l’âge de
boue induit aussi souvent à une augmentation de la concentration en microorganismes, donc
une modification des propriétés rhéologiques du fluide à filtrer [6].

Le choix de l’âge de boues conditionne indirectement le volume du réacteur et la demande en

énergie mais aussi la concentration en matière en suspension et en fraction soluble : les
exopolymères (EPS) qui ont un impact certain sur la dynamique de colmatage.

La membrane se colmate rapidement lorsqu’on augmente le TSB, et la concentration en MES

augmente [87, 6 ,88]. Il a été aussi signalé le rôle de l’âge de boues sur la taille des flocs,
Massé et al., (2006) [53] ont montré une diminution de la taille moyenne des flocs de 240 μm
à 70 μm pour un âge de boues passant de 9 à 106 jours.

ϭϵ

 Chapitre I- Etude bibliographique

I.3.3.4. Nature et composition de l’effluent

Les caractéristiques de l’effluent jouent un rôle important sur le développement de la

population bactérienne à l’intérieur du BAM et donc sur le colmatage des membranes. La
présence d’agent inhibiteur peut contribuer à la lyse cellulaire et donc au relargage de produits
microbiens solubles, promoteurs de colmatage de membranes. De plus, l’effluent peut
contenir des substances colmatantes, tels que des exopolymères (EPS).

I.3.3.5. Les PMS et les EPS

Les exopolymères sont des composés chimiques excrétés par les bactéries. Les éléments qui
composent les exopolymères des boues peuvent avoir plusieurs origines [89]:
• des composés sont apportés par les eaux résiduaires : cellulose, acides humiques,
• des métabolites sont excrétés par les cellules bactériennes au cours de la croissance
(protéines, polysaccharides et lipides),
• des composés intracellulaires sont libérés lors de la lyse cellulaire. Ainsi, des acides
nucléiques et des constituants des membranes cellulaires sont présents dans les
exopolymères.
Les exopolymères interviennent dans les différents processus du traitement des eaux
résiduaires et du traitement des boues :
• épuration des eaux : les exopolymères jouent un rôle important dans l’élimination
des cations métalliques,
• séparation de la biomasse et de l’eau épurée : les exopolymères sont les agents floculants
de la boue activée, importants pour la séparation de la biomasse floculée et de l’effluent
épuré dans le clarificateur,
• déshydratation des boues : l’élimination de l’eau liée à la matrice organique qui entoure
les cellules bactériennes est un des problèmes majeurs rencontrés lors du traitement des
boues,

• digestion des boues : la digestion anaérobie des boues permet de réduire leur volume par
conversion des matières en méthane et autres composés volatils. La masse molaire des
exopolymères est comprise entre 1000 et 10 8 daltons (1 dalton = 1 g. mol -1) [89] .Certains
d’entre eux sont retenus par les membranes d’UF, alors que les plus petits peuvent
traverser les membranes.

i. Les produits microbiens solubles (PMS ou SMP)

Les SMP ou PMS sont des substances biologiques clés qui déterminent en grande partie les
propriétés des flocs de boues. Notamment l’hydrophobicité, l’adhésion, la floculation, la
sédimentation et la déshydratation affectent donc considérablement le colmatage des
membranes. Beaucoup de progrès ont été réalisés sur la compréhension des EPS et leur
interaction avec le colmatage des membranes en raison du grand nombre d’articles
systématique publiés au cours des trois dernières décennies. Dans cette partie, les principaux
fondamentaux des EPS, y compris les définitions, les compositions et les propriétés, sont
résumés. Les rôles des EPS dans les mécanismes d'encrassement des membranes dans les
MBR sont aussi évalués.

ϮϬ

 Chapitre I- Etude bibliographique

Le PMS correspond à tous les polymères ayant une origine microbienne et issus d’une
dégradation de substrats organiques [89]. Au contraire, les EPS solubles font référence à tous
les polymères présents au sein de la phase liquide quelle que soit leur origine.

Figure I. 5 : Mécanisme de production des PMS

Les polymères sont dits solubles à partir du moment où ils sont présents dans le surnageant
des boues. Les polymères solubles qui sont communément présents dans la plupart des
cellules (acides nucléiques, peptidoglycanes et phospholipides) sont dégradables par
beaucoup de microorganismes, contrairement aux polymères spécifiques et peu nombreux
[90]. Les PMS constituent pour certain traitement la majorité de la matière organique des
effluents des procédés de traitement biologique [91 ,89]. Ils regroupent les acides humiques et
fulviques, les polysaccharides, les protéines, les acides nucléiques…). La composition et la
concentration en PMS sont fonction de plusieurs paramètres tels que les conditions
environnementales, le substrat, la souche bactérienne… et sont donc variables dans le temps.
Les polysaccharides proviennent principalement de la paroi cellulaire et des couches
extérieures des bactéries. Les protéines correspondent à des enzymes ou à du matériel
intracellulaire alors que les substances humiques, considérées dans ce cas comme des EPS
solubles, sont directement amenées par l’effluent d’entrée. La masse moléculaire des PMS,
varie suivant le procédé biologique, le substrat utilisé et les conditions opératoires adoptées.
La masse moléculaire des PMS trouvés dans les BAM s’échelonne généralement de 0,1 à plus
de 100 kDa. Les PMS présents au sein des surnageants des boues sont généralement
constitués de composés à fort poids moléculaire par rapport aux alimentations des procédés
biologiques (< 0,5 k Da). Toutefois, la distribution des masses moléculaires varie au moins
de façon hebdomadaire, en fonction de la concentration en MES et de l’âge des boues [92].
Dans un bioréacteur à membranes, la barrière membranaire sera susceptible de retenir les
composés solubles d’autant plus facilement que leur masse moléculaire sera élevée.

Ϯϭ

 Chapitre I- Etude bibliographique

ii. Mécanismes de production des PMS

Les concentrations en PMS résultent de mécanismes de production et de dégradation,

étroitement liés à la biomasse active et aux EPS liés (Figure I. 5, [79]).

Les PMS ont trois origines majeures : la croissance cellulaire, la lyse cellulaire et l’hydrolyse
des exopolymères liés. La consommation d’une partie du substrat, donneur d’électrons,
permet la synthèse de la biomasse active, des EPS liés et des produits solubles issus de la
croissance cellulaire (PMSC).

La Figure I.5 montre qu’une grande partie des PMSC peut être biodégradée (98%) tandis que
l’autre partie reste réfractaire [93]. Cependant, une période d’acclimatation est nécessaire
[93]. Le décès puis la lyse naturelle ou provoquée de la biomasse entraînent la formation de
cellules mortes résiduelles et de produits microbiens solubles (PMSL). La synthèse des EPS
liés est uniquement fixée par la croissance de la biomasse et s’effectue proportionnellement à
l’utilisation du substrat [94]. En d’autres termes, les auteurs [95] excluent l’idée d’une
polymérisation des PMS en EPS liés. Par ailleurs, les EPS liés sont dissoutes ou hydrolysés
lentement par les enzymes libérés par les bactéries pour donner des produits microbiens
solubles (PMS H). Même s’il a été montré qu’il existait un lien entre la concentration en EPS
liés et en PMS H, Reid et al. (2004) [95] ne trouvent aucune relation entre la totalité des EPS
liés et la totalité des PMS. Le décès puis la lyse naturelle ou provoquée de la biomasse
entraînent la formation de cellules mortes résiduelles et de produits microbiens solubles (PMS
L).

Jill Ruhsing Pan et al. (2010) [96] ont montré que la répartition du poids moléculaire des PMS
dans le procédé du BAM a été décalée de la plus grande MWCO au MWCO plus faible en
raison de la décomposition des PMS de masse moléculaire importante par les
microorganismes. Récemment, il a été constaté que l'accumulation des PMS était plus
prononcée dans le bioréacteur pour un TSB plus faible et que la distribution du poids
moléculaire des PMS était presque identique sur le surnageant et l'effluent. L'étude aussi a
suggéré que les neutrophiles hydrophiles étaient très probablement les principales colmatant
du BAM. Par conséquent, pas seulement la quantité des PMS, mais aussi les caractéristiques
des PMS sont le facteur clé du colmatage des BAM.

Une approche de modélisation conjointement avec l'observation expérimentale a été utilisée

par Wen-Ming Xie et al. (2012) [97], pour étudier la formation des PMS par les espèces
hétérotrophes et autotrophes. Les résultats des expériences ont montré que les PMS produits
par les hétérotrophes a contribué à 92% des PMS totaux, tandis que les PMS produits par les
autotrophes a contribué moins de 8%, les PMS produits par AOB ne représente que 5%.
L'UAP était le principal composant des PMS et représentait plus de 61% de PMS totaux
lorsque le substrat organique externe était présent. Lorsque le substrat organique externe a été
complètement consommé, le BAP de l'hydrolyse des EPS était la fraction principale du PMS
total comprenant plus de 89% du PMS total. Les fractions d'UAP produites par hétérotrophes,
AOB et NOB étaient respectivement de 78,5%, 14% et 7,5%. Les fractions de BAP produites
par des hétérotrophes, AOB et NOB étaient respectivement de 97,3%, 1,5% et 1,2%. La
concentration des PMS a diminué en réduisant le TSB. Cependant, l'ajustement de TSH a eu
ϮϮ

 Chapitre I- Etude bibliographique

peu d'effet sur la réduction des PMS. Une diminution de la production des PMS de 62% a été
obtenue en réduisant TSB à 0,5 j.

I.4 Modélisation du réacteur biologique

Au cours des dernières décennies, les BAM sont de plus en plus utilisés dans le traitement des
eaux usées municipales et industrielles. Les efforts menés pour modéliser les systèmes de
traitement des eaux usées ont toujours ciblé les processus biologiques ainsi que les différents
aspects de l’ingénierie (conception et exploitation). Le développement des modèles à boue
activée (ASM) est une évolution importante dans la modélisation des processus à boue activée
et leur utilisation est très bien établie. Bien qu’il ait été initialement conçu pour décrire les
processus conventionnels à boue activée (CAS), ils ont simplement été transférés et appliqués
aux processus des BAM.

L'application de l'ASM1 s'est orientée vers une meilleure compréhension des paramètres du
modèle et, par conséquence, la calibration, en tenant en compte la nature biologique du BAM
et les conditions d'exploitation spécifiques.

Jiang et al. (2005) [98] ont révélé que lors de l'application de l’ASM1 sur le BAM,
l’importance des divers paramètres biocinétiques et la caractérisation des eaux usées. Delrue
(2008) [99] ont montré qu'en dépit de certaines difficultés, ASM1 convient pour la
modélisation des BAM si la caractérisation et la calibration systématique de l'aération sont
pris en charge. L'incorporation des phénomènes de stockage [100 ,101] est une caractéristique
unique de l'ASM3 et pourrait jouer un rôle dans le cas des BAM dont la possibilité de
travailler à de faible charge organique [102].

Jusqu’à présent, les études ne sont pas déterminantes quant à savoir si ASM1 ou ASM3 est
meilleur pour les BAM. Il semble que l'application des ASM, sous leur forme originale,
nécessitent souvent un étalonnage minutieux des paramètres, en particulier pour la production
de boues et la nitrification. Dans l'ensemble, tous les efforts visant à une modélisation
biologique précise des BAM se concentrent sur les spécificités du BAM (TSB élevé,
métabolites microbiens retenus dans la membrane, etc.) et la co-adaptation et modification des
paramètres requis dans les ASM.

I.4.1 Approches de modélisation de l’activité biologique

Du fait du manque de connaissances des consortiums complexes rencontrés dans les réacteurs
d’épuration, les outils de modélisation sont restés longtemps très simplifiés, un modèle
intégrant une cinétique d’ordre un par rapport au substrat et un fonctionnement supposé en
régime stationnaire des réacteurs biologiques. En 1983 s'est formé un groupe de travail
spécialistes de l'IAWQ pour réfléchir sur un modèle en intégrant les principales étapes de
l’épuration d’une eau usée domestique, notamment la dégradation de la matière organique
par des cultures hétérotrophes et l’oxydation de l’azote par des espèces autotrophes. Le
premier modèle "Activated Sludge Model", ASM1, a été proposé et publié en 1987, Henze
et al., (1987) [47], il est inspiré du modèle développé par Dold et al., (1986) [103, 104] .Le
modèle ASM1 se base sur le principe « mort/régénération », remplacé en 1999 par le principe

Ϯϯ

 Chapitre I- Etude bibliographique

« respiration endogène et stockage » dans le modèle ASM3. L’originalité de ces modèles

repose sur (i) la description des polluants en fonction de leur spéciation dans l’eau et leur
facilité d’assimilation, (ii) la différenciation des espèces épuratives, (iii) son applicabilité à
différents réacteurs biologiques en intégrant aussi les conditions de mélange et l’hétérogénéité
du milieu réactionnel. A l’heure actuelle, ce modèle est utilisé et reconnu à l’échelle
international, il est devenu une véritable référence pour le traitement du carbone et azote, et
disponible dans tous les logiciels de simulation commerciaux, telle que GPSX.

1.4.2 Interactions entre les variables d'états et les coefficients cinétiques et

stœchiométriques

Les valeurs des coefficients cinétiques les plus citées dans la littérature et liés à la croissance
des espèces autotrophes sont regroupées dans le tableau I.1. Certains de ces paramètres ont été
sensiblement corrigés au regard des premières valeurs (par exemple b A, dont la valeur initiale
dans ASM1 était affichée à 0,2 j-1 en 1987 pour 20°C, puis corrigée à 0,05 en 2000, [47].

La consommation d'ammonium est sensible aux paramètres de nitrification tels µAm, bA,
KNH, KOA et YA [105] .Elle est directement fonction de la concentration en bactéries
autotrophes viables (XBA) dans le milieu dont la valeur dépend de l’équilibre entre croissance
et décès. Les deux paramètres µAm et bA apparaissent néanmoins fortement corrélées [106].Par
ailleurs, pour le cas particulier des bioréacteurs à membranes BAM pour lesquels la
concentration en biomasse et le temps de rétention des solides dans le réacteur peuvent être
beaucoup plus élevés que ceux dans un procédé par boues activées classiques, les valeurs
initiales de µA et bA données par défaut par Henze, (soit respectivement 0,8 j-1 et 0.05 j-1)
surestimant la vitesse d’élimination de l’azote ont dû être ajustées à µA =0,45 j-1 et 0,04 j-1
respectivement pour µA et bA [58]. Ce point a aussi été souligné par Jiang, 2007 [107]. Il en
va de même pour le coefficient de demi saturation K NH , les expériences en BAM rapportent
des valeurs entre 0,15 à 1 mg N/L, valeurs généralement inférieures à la valeur par défaut de
ASM1(1mg N/L) et favorables à une amélioration du transfert de l'azote [108]. Toutefois,
d’autres résultats montrent aussi : (i) de faibles écarts avec des valeurs trouvées en procédé à
Boues Activées Conventionnel (BAC), 0,14 mg N/L en BAM et 0,13 mg N/L en
BAC,[109], (ii) des valeurs augmentant avec la concentration en bactéries dans le réacteur,
0,3 à 0,6 mg N/L lorsque la concentration de MES augmente de 3 à 8 g/l du fait probablement
d’une élimination plus poussée qui limite l’accessibilité à la bactérie du composé [58],
(iii) un effet limité de l’état de floculation des boues [110] .

En ce qui concerne K OA, sa valeur en BAM est généralement située ente 0,18 à 2 mg O2 /L
[111]. Cependant elle a tendance à être inférieure à la valeur préconisée par défaut ASM1, soit
0,4 mg O2 /L, par le fait d’une taille plus réduite des flocs bactériens en BAM. Ceci
est lié aux contraintes de cisaillement imposées en BAM, voire aussi à des âges de boues
plus élevés favorables à la diminution des flocs (Massé, 2004). Le rendement de conversion
(YA) ne semble pas être influencé par les conditions opératoires, [112] par exemple indiquent
une valeur de 0,25 g DCO/g N en BAM valeur proche de la valeur par défaut 0,24 g DCO/g N
(la valeur stœchiométrique donnée par l’équation générale de la nitrification étant 0.23g
DCO/g N). Les valeurs des paramètres dépendent toutefois fortement des conditions

Ϯϰ

 Chapitre I- Etude bibliographique

opératoires choisies comme (TSB, la concentration MES, la viscosité, la concentration en

oxygène, la distribution granulométrique des flocs) et du type de réacteur. La généralisation
de ces constatations est encore prématurée. Le calage des paramètres du modèle est donc une
étape importante [113]. La détermination des coefficients cinétiques liés à la nitrification est
toujours basée sur une mesure expérimentale de la vitesse maximale de nitrification [114]
pour laquelle il faut trouver le jeu de paramètres (µA et bA) permettant de décrire au mieux
l'évolution expérimentale de cette vitesse. Dans tous les cas, le défaut majeur de cette
modélisation est de ne pas distinguer au sein des bactéries autotrophes les nitrosomonas de
nitrobacter. Il est donc évident qu’en fonction des conditions de travail et des aléas ponctuels
qui peuvent survenir expérimentalement, la signification d’un taux de croissance et de décès
communs aux deux cultures n’est pas facile à justifier. Il apparaît donc nécessaire de définir
des outils qui permettraient de les distinguer.

Tableau I.1 : Valeurs des paramètres à un pH neutre [47].

Paramètres stœchiométriques symbole Unité 20°C 10°C Littérature

Taux de conversion hétérotrophe YH g DCO formé 0.67 0.67 0.38-0.75
g DCO oxydé
Taux de conversion autotrophe YA g DCO formé 0.24 0.24 0.07-0.28
gN oxydé
Fraction de biomasse donnant le fp 0.08 0.08 Ͳ
produit particulaire
Masse N/masse DCO dans la i XB gN (gDCO) 0.086 0.086 -
biomasse
Masse N/masse DCO dans le produit i XP - gN(gDCO) 0.06 0.06 -
de la biomasse
Paramètres cinétiques
Taux de croissance max des ђ, j-1 6 3 0.6-13.2
hétérotrophes 
Coefficient de décès des bH j-1 0.62 0.2 0.05-1.6
hétérotrophes
Coefficient de demi-saturation Ks gDCO.m-3 20 20 225

Coefficient de demi saturation (CDS) K OH gO2.m-3 0.2 0.2 0.01-0.2

de
l'oxygène des hétérotrophes
Coefficient de demi-saturation de KNO gNO3-N m-3 0.5 0.5 0.1-0.5
nitrate
Ͳϭ
Taux de croissances max des μA ũ 0.8 0.3 0.2-1.0
autotrophes
Ͳϭ
Coefficient de décès des autotrophes bA ũ 0.2 0.1 0.05-0.2

CDS de l'oxygène des autotrophes KOA gO2.m-3 0.4 0.4 0.4-2.0

(CDS) de l'ammonium des KNH gNH3-N m-3 1.0 1.0

autotrophes
Facteur de correction de la croissance 0.8 0.8 0.6-1.0
anoxique des hétérotrophes g

Ϯϱ

 Chapitre I- Etude bibliographique

Vitesse d'ammonification ka m3 (gDCO j)-1 0.08 0.04 -

Vitesse spécifique Max de kh gDCO (g 3.0 1.0 -

l'hydrolyse DCO j)-1

CDS de l' hydrolyse de substrat Kx g (g DCO)-1 0.03 0.01 -

lentement biodégradable
Facteur de correction de l’hydrolyse ŋh - 0.4 0.4 -
anoxique

I.4.2 Intérêt de la respirométrie

Le tableau I.2 regroupe des vitesses de nitrification citées dans la littérature rapporté par
rapport à la « Matière Volatile en Suspension » MVS.

Tableau I.2 : Exemples de valeurs de vitesse de nitrification

Conditions Vitesse de Nitrification mg Références

N/gVSS h
SBR aérobie, 6.10±0.37 Dytczak et al., 2008
TSB= 12 j
MVS=1.53 g/L
SBR alterné 2.95±0.26 Dytczak et al., 2008
TSB=12 j
MVS=1.42g/L
Boue activée 20.8 Campos et al., 1999
MVS=15g/L
MBR 5.58 Wouter et al., 1999
MSS=2.7 g/L
Boue activée 3.1 Delrue et al., 2008
MVS=5.4g/L

Il peut être constaté une grande diversité du potentiel de nitrification selon les conditions
opératoires de travail. Il est clair qu’aucun lien n’apparait entre la vitesse de nitrification et la
concentration en biomasse traduite par les MVS. En effet, cette grandeur ne traduit ni la
concentration ni l’activité des bactéries nitrifiantes dans le réacteur, car cette grandeur intègre
aussi toute la matière organique inerte faisant partie des flocs bactériens (résidus de lyse,
matière organique non biodégradable …). La quantification de la concentration en bactéries
dans un système biologique est un paramètre clé pour les processus. La concentration est
généralement estimée par des calculs théoriques basés sur des bilans de masse en utilisant des
paramètres cinétiques et stœchiométriques [115]. Plusieurs recherches ont été entreprises
pour mieux identifier la microbiologie des boues activées [116], mais aucune méthode n’est

Ϯϲ

 Chapitre I- Etude bibliographique

actuellement fiable pour quantifier spécifiquement la masse bactérienne nitrifiante. Les

principaux obstacles sont :

- La structure très agrégée des boues activées dans laquelle les bactéries sont intégrées,
perturbe l'image microscopique et rend difficilement le comptage cellulaire direct. La
concentration obtenue est généralement sous-estimée du fait de la formation des amas et/ou
la différence de cultivabilité entre les espèces. Konuma et al., (2001) et Li al., (2006)
[117 ,1118] ont ainsi montré que la méthode choisie de culture conduit à une sous-
estimation des bactéries nitrifiantes par rapport à d'autres méthodes.

- La difficulté de désagréger les flocs de boues activées en raison du risque de provoquer

le décès des certaines cellules.

- La nécessité de convertir le nombre de bactéries en un équivalent masse de bactérie

exprimée en poids sec,

- Le fait que la quantification des bactéries est souvent basée sur des observations
microscopiques; cette approche nécessitant beaucoup de temps, des tentatives
d'automatisation des comptages ont été entreprises pour faciliter certaines études
comparatives. L'analyse d'image assistée par ordinateur permet d'une part de réduire le
temps nécessaire de comptage et de reconnaître différents paramètres morphométriques
(longueur, largeur, surface, périmètre), de quantifier les cellules et de déterminer le volume
cellulaire [119]. Mise au point sur des cultures pures, cette technologie n'est encore pas
applicable pour le comptage d'échantillons environnementaux sur des boues activées; en
effet la diversité des morphotypes, la taille des cellules (moins importante que pour les
cultures pures), rendent l'analyse très fastidieuse.

- Plusieurs sondes ont été spécifiquement conçues pour la détection des bactéries
nitrifiantes (méthode de FISH), chacune est spécifique à un type de bactéries nitrifiantes.
La quantification de toutes les espèces nitrifiantes par la méthode FISH exige alors
l'utilisation d'un nombre important de sondes, engendrant un coût d'investissement élevé.

La cytométrie à flux est apparue dans les années 1980 pour détecter des anomalies dans les
cellules animales et analyser le cycle cellulaire. Elle est couramment utilisée pour
quantifier les microorganismes, en particulier dans les environnements liquides comme
l'eau de mer [120 ,121]. La cytométrie a été aussi utilisée dans le domaine du traitement
des eaux usées, elle a été tout d'abord testée avec une culture pure et des mélanges de
souches pures dans lesquels les agrégations bactériennes n'existaient pas. Par la suite, elle a
été appliquée sur des échantillons des boues activées. Dans ces études, la préoccupation
était surtout axée sur la quantification d’un groupe spécifique des bactéries, non sur la
totalité de la population bactérienne. Quelques études relatives à la quantification des
espèces nitrifiantes peuvent être consultées dans la littérature. Ces méthodes restent
néanmoins coûteuses et ne peuvent être utilisées couramment. La respirométrie est l'outil
le plus utilisé pour quantifier l’activité d’une biomasse et calibrer des grandeurs cinétiques
de base. Elle repose sur la mesure en ligne de la consommation d'oxygène, Oxygen Uptake
Rate (OUR), par les populations épuratives placées dans des conditions expérimentales

Ϯϳ

 Chapitre I- Etude bibliographique

définies [122 - 124]. L'utilisation de relations classiques (relations stœchiométriques

notamment définies par le biais de voies métaboliques connues) liant consommation de
substrat et consommation d'oxygène permet la quantification des vitesses et coefficients
cinétiques pour la population dans son ensemble ou pour des populations sélectionnées.

Ϯϴ

 Chapitre II- Matériels et Méthodes

Chapitre II

MATERIELS ET METHODES

Ce chapitre a pour objectif de présenter les différents pilotes, protocoles et méthodes de

caractérisation utilisés au cours de ce travail de thèse. Dans une première partie, les deux
principaux pilotes (Bioréacteur à Membranes Immergées BAMI et Bioréacteur à Membrane à
boucle externe BAME) ainsi que les modules membranaires utilisés pour la filtration et les
conditions de fonctionnement des pilotes seront décrits. Les méthodes analytiques pour
quantifier les grandeurs représentatives (i) de la qualité de l’eau, (ii) de la biomasse présente,
(iii) de la filtrabilité des suspensions biologiques sont présentées en deuxième partie. Enfin les
méthodes permettant d’évaluer l’activité des espèces épuratives (la respirométrie) sont aussi
données.

II.1 Bioréacteurs à Membranes

II.1.1 Bioréacteur à membrane immergée (BAMI)
II.1.1.1 Description du pilote
(i) Hydraulique

L’étude expérimentale a été conduite avec un bioréacteur à membranes immergées (Figure

II.1) : l’installation est composée de deux compartiments, un réacteur anoxie, cylindrique en
PVC transparent permettant ainsi une visualisation continue du milieu réactionnel de volume
30 L et un réacteur aérobie, rectangulaire de volume 30 L où le module membranaire est
immergée et est équipé d’un diffuseur d’air au fond du réacteur. L’air injecté permet (i) le
mélange du réacteur (supposé homogène) et (ii) l’apport d’oxygène nécessaire à l’activité
aérobie des bactéries épuratives. Une sonde à oxygène permet de suivre la concentration en
oxygène dissous dont l’aération est toujours suffisante, pour assurer dans le réacteur, des
conditions strictement aérobie avec une teneur en oxygène dissous supérieure à 5 mg O2 /L.
La circulation des boues se fait par une pompe péristaltique (Watson Marlow) située à l’entrée
du réacteur aérobie (400%). Le réacteur anoxie est relié au réacteur aérobie par (i) un
déversoir qui permet un écoulement gravitaire à débit constant du bioréacteur anoxie vers le
bioréacteur aérobie et (ii) une tubulure, raccordant les deux bioréacteurs, équipée d’une
pompe péristaltique permettant le retour de la suspension à débit imposé de l’aérobie vers
l’anoxie. L’alimentation du pilote est asservie par une pompe péristaltique qui se met en
marche en continue tout au long de l’expérience à un débit d’alimentation constant pour
rassurer les conditions de fonctionnement. Un régulateur de niveau est placé dans le réacteur
aérobie dont un apport d’eau de robinet complète le flux requiert d’alimentation.

Ϯϵ

 Chapitre II- Matériels et Méthodes

Boite d’acquisition et de
contrôle
Agitateur mécanique
Perméat
Retro lavage

Capteur de pression
Régulateur automatique
de pH
Sonde d’oxygène dissous

Pompe volumique
Bassin anoxie

Bassin aérobie
Pompe péristaltique

Figure II.1 : Installation pilote : BAMI

L’installation étant équipée d’un contrôleur de pH, afin de maintenir la neutralité du milieu
biologique lors de l’acidification, due à la réaction de nitrification. Le maintien à un âge de
boues donné est effectué par l’intermédiaire de purges quotidiennes durant la phase aérobie
pour assurer une homogénéité de la boue prélevée. La filtration se fait grâce à une pompe
volumique. La pression ainsi que le débit de filtration sont mesurés. La pression est mesurée
par un capteur de pression relié à une boite d’acquisition. Le débit est mesuré avec un
débitmètre électromagnétique. Les valeurs de température, et de pH sont enregistrées toutes
les secondes grâce à des capteurs reliés à un programme d’acquisition réalisé sous un logiciel.
Une sonde de mesure du potentiel redox est placée dans le bioréacteur anoxie. Des capteurs
spécifiques pour la mesure en ligne des concentrations en N-NH 4+ et N-NO 3- sont également
placés dans les réacteurs. La Figure II.2 récapitule les éléments du pilote qui viennent d’être
décrits.

ϯϬ

 Chapitre II- Matériels et Méthodes

Superviseur
Sonde de
Boite de contrôle N-NO3, N-NH4
(pH, ORP, T)

Agitateur Capteur de
Pompe péristaltique Lavage Pressure
(Substrat) Perméat pression
meter
pH mètre chimique
Air
Régulateur de pH
(NaOH, H2SO4)

Reservoir du
substrat
ORP

Pompe volumique de perméat

Pompe péristaltique Module Membranaire
Bassin anoxie Bassin aérobie
(Recyclage)

Figure II.2 : Bioréacteur à Membrane immergée (BAMI).

Le temps de séjour hydraulique (TSH) correspond à la durée moyenne de contact entre

l’effluent et la biomasse dans le BAMI :

Le débit de filtration est égal à (14.7 L. h -1), le TSH est le même pour toutes les expériences
présentées et est égal à 12 h. le débit d’alimentation étant constant de valeur 120 L/j.

(ii) Biologique

Un ensemencement du bioréacteur utilisé pendant les campagnes a été fait seulement au

début de la première campagne avec des boues prélevées de la station d'épuration de la
commune de Saint Clément de Rivière (Montpellier-France). Cette station dont le procédé est
à boues activées à faible charge, traitant les eaux usées d’une ville de 5000 Equivalents-
Habitants (EH). Au moment du prélèvement leur concentration en MES est de 4 g. L -1. L’âge
de Boues (AB) a été fixé à 40 et 60 jours. Il est défini comme le temps de rétention des solides
dans le bioréacteur, soit

II.1.1.2. Module membranaire

Le module de filtration est composé de membranes planes en Polyether sulfone PES (figure
II.3.b) (Microdyn-nadir) dont les caractéristiques sont indiquées dans le tableau II.1. Le
module est immergé directement dans le bioréacteur. Il est équipé à sa base d’un diffuseur
d’air de grosse bulle. Le module membranaire est placé au-dessus de ce diffuseur. La
filtration est réalisée en mode externe/interne.
ϯϭ

 Chapitre II- Matériels et Méthodes

Entrée d’air (a) (b)

Sortie perméat

Figure II.3 : (a) Photo de module membranaire, (b) Photo des membranes planes creuses.

Tableau II.1 : Caractéristiques des membranes

Paramètres Unités Module puron

Matériel - Microdyn-nadir
Type - plane
Matériel membranaire - Polyether sulfone (PES)
Diamètre des pores nm 40
Surface filtrante totale du module m2 0.34
Résistance hydraulique m-1 E+12 1.51

Le pilote est équipé d’un système de rétrolavages automatiques. Sur 10 minutes de

fonctionnement, la filtration dure 8,75 minutes pendant lesquelles l’eau filtrée est récupérée
(flux de perméat de 17 LMH) alors que, pendant 0,75 minute, une partie de cette eau retourne
dans le réacteur par le rétrolavage (deux fois 15s sont consacrées à la relaxation, le temps qui
permet aussi d’inverser le sens de rotation de la pompe sans heurts effectuée à 8.8 LMH). Le
taux effectif moyen était de près de 14 LMH. Un réservoir de stockage est ajouté sur la ligne
des effluents afin de fournir une réserve d'eau propre pour le rétrolavage.
Notons aussi que sur ce pilote, la ligne « perméat » est équipée (i) d’un transmetteur de
pression piezorésistif connecté à un superviseur, (ii) d’une alarme « dépassement de pression
» avec arrêt pompe » qui s’effectue via l’ordinateur à partir des valeurs programmées sur
l’afficheur de pression.

II.1.1.3. Récapitulatif des conditions opératoires

Présentation de la compagne

Un ensemencement du bioréacteur utilisé pendant les campagnes a été fait seulement au début
de la première campagne avec des boues prélevées de la station d'épuration de la commune de
Saint Clément de Rivière. Au cours des expérimentations, le réacteur est alimenté avec un
substrat synthétique composé d’eau du robinet additionnée de chlorure d'ammonium (NH4Cl),
du CH3COONa et l’éthanol dont SNH = 70 mg/L, DCOs= 240 mg/L.

ϯϮ

 Chapitre II- Matériels et Méthodes

L’âge de boues est fixé à 40 ou 60 jours avec un taux de recyclage de 400%. La campagne
correspond à une période de 3 mois où le rapport DCO/N est fixé à 3,5, le substrat organique
est composé de 50% d’éthanol et 50% acétate de sodium pour diminuer l’effet alcalin de
l’acétate. Le tableau II .2 récapitule les conditions de travail imposées pendant les deux
campagnes d'étude.

Tableau II.2 : Conditions de fonctionnement.

Q TSB TRH JW (CV) NLR

DCO/N
(L/j) (j) (h) (L/h/m2) (kg DCO/m3/j) (kg N/m3/j)
120 60 12 14.7 0.5635 0.16 3.5

120 40 12 14.7 0.5635 0.16 3.5

Les performances du bioréacteur à membrane ont été suivies pendant ces compagnes à travers
la mesure des grandeurs suivantes :
- Evolution des matières en suspension (MES et MVS)
- Evolution des formes azotées (N-NH4+, N-NO2-, N-NO3-)
- Evolution des teneurs en matières organiques formées en lien avec l’activité biologique
(DCO, COT et EPS).
- Activités respirométriques des populations bactériennes.

II.1.2 Bioréacteur à membrane à boucle externe BAME

II.1.2.1 Description du pilote

Le pilote (BAME) se constitue d’un bioréacteur avec un volume utile de 30 L dans lequel se
trouve un serpentin immergé qui permet de maintenir la température du milieu à 25 ± 2°C
(Figure II.4).

Une membrane minérale est placée à l’extérieur du réacteur biologique (Tableau II.2). Le
réacteur est équipé de 3 diffuseurs d’air équi-répartis au fond du réacteur, l’air injecté permet :
(i) le mélange du réacteur (supposé homogène) et (ii) l’apport d’oxygène nécessaire à
l’activité des bactéries aérobie épuratives. Une sonde à oxygène permet de suivre la
concentration en oxygène dissous qui est maintenue supérieure à 2 mg. L-1. L’alimentation en
effluent est réalisée par l’intermédiaire d’une pompe péristaltique (BT 100 2J peristlatic
pump).Une pompe centrifuge (pompe Xénajet –GUINARD) assure la recirculation des boues
vers la membrane. La vitesse du fluide qui circule tangentiellement à la membrane est fixée à
environ 4 m. s-1 grâce à une vanne V2. Le maintien à un âge de boues donné est effectué par
l’intermédiaire de purges quotidiennes durant la phase aérobie pour assurer une homogénéité
de la boue prélevée. Le pH, la température ainsi que l’oxygène dissous ont été mesurés à
l’aide d’un multi-paramètre (HANNA HI 9828) relié à une boite d’acquisition. Les valeurs
sont enregistrées toutes les secondes grâce à un programme d’acquisition réalisé sous un
logiciel (figure II.6).

ϯϯ

 Chapitre II- Matériels et Méthodes

Figure II.4 : Schéma du bioréacteur à membrane à boucle externe (BAME).

Une vanne placée en sortie du carter membranaire dans le circuit de recirculation, permet au
besoin d’augmenter la pression à l’intérieur de la membrane. Afin de suivre les performances
du bioréacteur à membrane et son contrôle par rapport au colmatage, un enregistrement de la
pression transmembranaire est attribué. La pression est mesurée par le biais des capteurs de
pression et des manomètres placés à la sortie de la pompe de recirculation juste avant l’entrée
du module membranaire, à la sortie du module membranaire et dans le circuit recueillant le
perméat.

Tableau II. 2 : Caractéristiques des membranes d’ultrafiltration

Fabricant NOVASEP -
Type Carbosep ® M8
Configuration Tubulaire Tubulaire
Matériau ZrO2 - C Al2 O3 α, Al2 O3γ
Perméabilité initiale à 20°C 116 70
(L. h-1.m-2.bar-1)
Seuil de coupure (k Da) 15
Longueur de la membrane (cm) 58 58
Diamètre interne/ externe (mm) 6/1 15/53

ϯϰ

 Chapitre II- Matériels et Méthodes

Figure II.5 : Photo des membranes tubulaires.

Les membranes sont lavées chimiquement dans le pilote. Un premier lavage à la soude
concentrée à 3% (pH de 11) est réalisé pendant 30 min et chauffée à 70 °C à l’aide d’un bain
thermostaté afin d’éliminer la partie organique du colmatage (majoritairement présent dans les
BAM). L’ajout de l’acide nitrique (pH de 2) est réalisé pendant 15 min pour enlever le
colmatage minéral. Afin de revenir à la neutralité du perméat, un lavage à l’eau de robinet est
réalisé pendant 20 min.

Durant les différentes phases de lavages, une PTM fixe de 1 bar est appliquée. La
perméabilité à l’eau est ensuite mesurée et comparée à la perméabilité initiale.

 ZĞĚŽdž
^ĂůŝŶŝƚĠ
Ɖ,


pH O.D. ppm
pH mV Rédox
2,7
9,0 8,3 348,6

Figure II.6 : Profil du Potentiel Redox, pH et OD dans le système A2OMBR

II.1.2.2 Caractérisation des effluents 2,1

8,3
II.1.2.2.1 Effluent résiduaire urbain
1,2 302,6
L’effluent résiduaire urbain ERU est prélevé après les différents prétraitements (dégrillage,
déshuilage, dessablage) dans la station d’épuration d’Ain El Benian, 20 km de l’ouest
d’ALGER (l’eau est prélevée à la sortie du décanteur primaire). L’eau est collectée tous les
matins (entre 8 h et 12 h) est stockée à température ambiante dans une cuve de 100 L afin de
l’envoyer au pilote. Le tableau II.3 rassemble les principales caractéristiques de l’ERU
1,6
pendant la durée de l’étude. Les analyses sur l’ERU prétraitée ont été réalisées dans un
laboratoire certifié SEAAL.

7,6 -6,0 256,7

ϯϱ

 Chapitre II- Matériels et Méthodes

Tableau II. 3 : Caractéristiques moyennes de l’ERU d’entrée

Paramètre Avril 2011 Avril 2012
MES (mg. L-1) 212 404
DCO (mg. L-1) 273.08 259
DBO (mg. L-1) 176.04 254
N-NH 4+(mg. L-1) 24.04 27.9
Azote global (mg. L-1) 50.15 19.5

II.1.2.2.2 Effluent synthétique

Au cours des expérimentations, le réacteur est alimenté avec un substrat synthétique composé
d’eau de robinet additionnée de chlorure d'ammonium (NH4Cl), Du CH3COONa et l’éthanol
dont SNH = 70 mg/L.

II.1.2.2.3 Effluent résiduaire pharmaceutique

L’effluent pharmaceutique utilisé dans cette étude est issu de plusieurs sources :

1- Collecteur général de l’usine pharmaceutique de Medea

2- L’atelier de fabrication de pommade (molécule mycoside) de Biotique SAIDAL
D’El Harrach.
3- L’atelier de fabrication de pommade (molécule huile fois de morue) de biotique
SAIDAL D’El Harrach.
L’eau est stockée et réfrigérée à 4°C. Le tableau II.4 rassemble les principales caractéristiques
de l’ERI.

Tableau II. 4 : Caractéristiques moyennes de l’ERI d’entrée

Paramètres Avril 2013

Collecteur général Molécule mycoside Molécule huile foie de morue
Usine d’antibiotique MEDEA Biotique SAIDAL

DCO (mg/L) 977 32555 19466

DCOS (mg/L) - - 10883
DBO(mg ) 63 85 81
DBO7 (mg/L) - - 182
DCO/DBO5 15 383 238
DCO/NO3- 316 2238 547
PO43-(mg/L) 0.15 12 5
NO2-(mg/L) 1 24 22
NO3-(mg/L) 3 14 35
SO42-(mg/L) 5.97 14 16000
UV254 >2 >2 >2
Turbidité (NTU) 3 2730 3060
Conductivité (µs/cm) 1206 2584 676
Salinité 0.88 1.28 0.88
ϯϲ

 Chapitre II- Matériels et Méthodes

Ph 6.84 6.99 6.71

Redox (mV) 89.50 12.50 17.50
Résistivité (Mῼ/cm) 0.006 0.0004 0.0015
TDS (ppm) 865 299,7 357

II.1.2.3 Caractérisation de la biomasse

Les acclimatations réalisées avec l’effluent synthétique et urbain sont ensemencées avec la
biomasse provenant de la STEP « Ain Benian » dont les capacités sont de 250 000 équivalents
habitants. Afin de gagner quelques semaines sur l’acclimatation en ERU, la biomasse, déjà
acclimatée à l’ERU, est prélevée dans le bassin d’aération de la STEP. La station traite au
maximum 50 400 m3.j-1 d’eaux usées urbaines réparties sur une filière de traitement
biologique. Chaque filière est constituée d’un bassin d’aération permettent d’assurer la phase
d’aérobie. Le TSB est maintenu entre 20 et 25 jours. Le BAM est ensemencé avec des BA
prélevées au niveau du bassin d’aération dont les concentrations en MVS sont en moyenne de
3 g MVS .L-1. Les performances de la STEP de AIN BENIAN sont rassemblées dans le
tableau II. 5. Les rendements épuratoires sont tous supérieurs à 90 % respectant les normes en
vigueur.

Tableau II.5 : Caractéristiques moyennes de boues activées

Paramètres Valeurs
Avril 2011 Avril 2012 Avril 2013 Avril 2014
MES (g/L) 3.45 3 3 2,35 ± 1,35
IB 171.4 240 186 85,27 ± 51,937
Test de décantation - 96 75 -

II.1.2.4 Récapitulatif des conditions opératoires

Le tableau II.6 rassemble les paramètres opératoires rencontrés une fois que les biomasses
sont acclimatées. Les acclimatations notées I et II correspondent à celles qui sont effectuées
en laboratoire avec l’effluent synthétique (ES) à des âges de boues de 20 et 40 jours (l’âge de
boues est régulé par extractions journalière de boues du bioréacteur). La troisième et
quatrième acclimatation (III), (IV), la biomasse est alimentée avec une ERU. Au cours des
différentes campagnes, le pH est régulé par l’addition de chaux, il a ainsi varié dans un
intervalle de 7.5±0.5 (néanmoins quelques période de dysfonctionnement de système de
régulation).

ϯϳ

 Chapitre II- Matériels et Méthodes

Tableau II.6 : Paramètres opératoires des différentes acclimatations réalisées

Paramètre Acclimatation Acclimatation Acclimatation Acclimatation

I II III IV
Nature substrat Synthétique Synthétique Réel Réel
N-NH4+ (mg /L) 100 70 24 29
CV (kg DCO/m3/j) 0.448 0.28 - -
TSB (j) 20 40 20 20
MES (g MES .L-1) 2.35 ± 1,35 2.35 ± 1,35 3 3

Volume (L) 30 30 30 30
TSH (h) 15 15 - -
Débit d’alimentation(L.h1) 2 2 - -
PTM (bar) 1 1 1 1
Débit de circulation (L/h) 400 400 400 400

Cycles aération Aération Aération 2h/2h 2h/2h

(aéré//non aéré) continue continue
Oxygène dissous 4 4 2 2
(mg O2 .L-1)
pH 7–8 7–8 7–8 7–8
Température (°C) 30 30 30 30

II.2. Techniques d’analyses et de caractérisation

II. 2.1 Performances épuratrices du bioréacteur
II. 2.1.1 Carbone organique totale: COT
La mesure s'effectue à l'aide d'un COT mètre SHIMADZU (V CSH/SCN) sur un échantillon
de perméat et surnageant préalablement filtré (Whatman GF/C filter).

II. 2.1.2 Analyse de la DCO

La DCO est quantifiée selon la méthode HACH et est conforme à la norme AFNOR NFT 90-
101), celle-ci repose sur une minéralisation de l'eau à 150°C, pendant 2 heures en présence
des réactifs adéquats (Sulfates d'argent, mercure II et dichromate de potassium). La lecture se
fait par spectrophotomètre DR/2500 (gamme de mesure: 0-150 ou 0-1500 mg/L). En cas de
présence de nitrites dans le réacteur, la demande en oxygène spécifique à l’oxydation des
nitrites en nitrates a été retranchée de la valeur mesurée de DCO.

II. 2.1.3 Détermination du contenu en NH4+, NO2- ,NO3- et PO43-

Avec les kits LCK, les contenus en ammonium, nitrites et nitrates sont déterminés suivi d’une
lecture directe par spectrophotométrie (HACH DR/3900). Méthode de Salicylate par Amver
26069-45 Test 'N Tube ™ et Méthode de réduction de cadmium par NitraVer ® 5 tests, Hach,
Loveland, CO, USA.
La mesure de la concentration en ortho phosphates minéraux, HPO42- et H2PO4- dans un
échantillon d'eau relève de réaction colorimétrique suivi d’une lecture directe par
ϯϴ

 Chapitre II- Matériels et Méthodes

spectrophotométrie à 700 nm, tout en utilisant un réactif (réactif molybdique) donnant un

dérivé coloré avec les phosphates (complexe phosphomolybdique de couleur bleue).
L'intensité de la coloration, mesurée par colorimétrie ou spectrophotométrie, est
proportionnelle à la concentration en phosphates dans certaines conditions. La concentration
du dérivé coloré est déterminée graphiquement à partir d'une droite d'étalonnage établi au
préalable avec des concentrations connues en phosphates.

II. 2.1.4 Mesure des MES et des MVS

Les culots issus de la centrifugation sont placés dans un four (Nabertherm) à 105 °C pendant
24 h. La valeur des MES est obtenue après pesée des culots secs. Ces culots sont ensuite
replacés au four à 550°C pendant 2 h et après différence de pesée entre le séchage à 105 °C et
le passage au four à 550°C, les MVS sont obtenues.

II. 2.1.5 Mesure granulométrique (ZETASIZER) : Zetasizer Nano (ZEN3600, Malvern),

La distribution granulométrique des suspensions a été déterminée par l’utilisation du

granulomètre Malvern Zetasizer Nano (ZEN3600). Cet appareil mesure des diamètres dans la
gamme de nanomètre.

II.2.2 Méthodes pour quantifier l'activité de biomasse

L’activité de la biomasse est caractérisée à travers différentes méthodes conventionnelles:

- Suivi de la production de co-produits, boues en excès et exopolymères notamment,
- Activités respirométriques par le suivi de la demande en oxygène de la biomasse placée
dans différentes conditions de fonctionnement.

II. 2.2.1 Production de boues

La production de la biomasse est évaluée à travers la mesure des MES et MVS au cours du
temps dans le réacteur et par la quantification des flux extraits quotidiennement. Les MES et
MVS sont mesurées par la filtration d’un volume connu de suspension sur une membrane de
0,45 um, suivi d’une déshydratation du gâteau de filtration à 105°C puis d’une volatilisation.
La quantification de la population des bactéries se détermine par la mesure des concentrations
en MES et MVS contenant dans le BAM selon les normes standards [125]. La production des
boues est exprimée en kg MVS produite/DCO éliminé ou kg MVS produite/kg N éliminé et
est donnée par l'équation II.10.

( )
(II.3)
( ( ))

: Débit de soutirage, Débit entrant.

II. 2.2.2 Production d’exopolymères

L’alimentation synthétique ne contient pas d’exopolymères, leur présence au sein du réacteur

ne peut donc avoir pour origine que l’activité bactérienne et ils pourront donc être considérés
comme des produits microbiens.
Polysaccharides

ϯϵ

 Chapitre II- Matériels et Méthodes

La méthode reprise ici est celle développée par Dubois et al., (1956) [126]. L’échantillon est
chauffé en présence d’acide sulfurique et de phénol. Les polysaccharides sont hydrolysés
durant le chauffage par l’acide sulfurique, puis les monosaccharides sont déshydratés par le
phénol (coloration orange). Le tableau II. 7 décrit le protocole de dosage employé.

Tableau II.7 Protocole de dosage des polysaccharides

Polysaccharides
0,5 mL d’échantillon
0,5 mL de phénol à 5 % (m/V)
Homogénéisation
2,5 mL d’acide sulfurique
Homogénéisation
10 min à 100°C
30 min à l’obscurité
Lecture à 492 nm

La droite d’étalonnage permettant de revenir à la concentration en polysaccharides est située

en annexe A.1.4 et a été effectuée avec du D-(+)- glucose (99,5 %, Sigma-Aldrich).
Protéines et substances humiques
Des interférences existant lors de la mesure spectrophotométrique des protéines, Frolund et
al., (1995) [127] ont modifié la méthode initialement mise au point par Lowry pour prendre en
compte les substances humiques. La méthode consiste à former un complexe entre les liaisons
peptidiques et le sulfate de cuivre CuSO4 en milieu alcalin. Ce complexe réduit alors les
acides phosphomolybdiques et phosphotungstiques du réactif Phénol-Folin-Ciocalteau pour
donner un second complexe de couleur bleue. Pour différencier les protéines des substances
humiques le développement de la couleur bleue est mesuré en présence et en l’absence de
CuSO4.
En présence de CuSO4 les protéines et les substances humiques sont dosées. En l’absence de
CuSO4 les substances humiques ainsi que les acides aminés chromogènes sont mesurés.
A partir des absorbances lues avec et sans le CuSO4, il est possible de revenir aux valeurs
d’absorbance des substances humiques et des protéines (Equations II.4 et II.5) :
A1 : absorbance pour le dosage avec CuSO4
A2 : absorbance pour le dosage sans CuSO4

( )

Le protocole des dosages avec et sans le CuSO4 est décrit dans le tableau II. 8 et les composés
suivant ont été utilisés :
A : Solution de Na2CO3 à 2 % (m/V) dans NaOH à 0.1 N
B : Solution de CuSO4 à 0,5 % (m/V) dans tartrate double de Na et K à 1 % (m/V)
C : Solution de tartrate double de Na et K à 1 % (m/V)
D : 1 mL de B avec 50 mL de A
E : 1 mL de C avec 50 mL de A
ϰϬ

 Chapitre II- Matériels et Méthodes

F : Réactif de Folin (2 N) (dilution par 2 avec de l’eau distillée)

Tableau II.8 : Protocoles de dosages des protéines et substances humiques.

Dosage avec CuSO4 Dosage sans CuSO4

2,5 ml de D 2,5 ml de E
0,5 ml d’échantillon 0,5 ml d’échantillon
Homogénéisation Homogénéisation
Repos de 10 min Repos de 10 min
0,25 ml de F 0,25 ml de F
Homogénéisation Homogénéisation
Repos de 30 min Repos de 30 min
Lecture à 650 nm Lecture à 650 nm

Les droites d’étalonnage permettant de revenir aux concentrations en protéines et substances

humiques sont placées en annexes A.1.5 et A.1.6 et ont été respectivement réalisées avec du
sérum d’albumine bovine (98 %, Sigma-Aldrich) et des acides humiques (Sigma-Aldrich).

II. 2.2.2 Besoins respirométriques

La respirométrie permet de visualiser et quantifier simplement et rapidement les cinétiques

biologiques aérobies en suivant l’évolution temporelle de la concentration en oxygène dissous
dans le réacteur. Il existe plusieurs méthodes de mesure des besoins respirométriques d’une
population bactérienne, seule la respirométrie en réacteur fermé de type batch a été utilisée
dans ce travail, notamment parce qu’elle présente l’avantage de s’affranchir des phénomènes
de transfert d’oxygène d’air dans le milieu.
Pour effectuer ces mesures, le protocole suivant a été mis en place : un volume de 250 mL de
boue du réacteur est prélevé et mis dans un autre réacteur batch fermé et agité par un barreau
aimanté (550 à 600 tours/min). Le pH est toujours contrôlé afin qu'il ne soit pas un facteur
limitant la réaction. Les besoins en oxygène sont évalués par la mesure de la concentration
instantanée d’oxygène dissous dans le milieu, la mesure faite en ligne par un oxymétre (Oxi
330i). La vitesse d’évolution de la concentration en oxygène dissous est aussi appelée «
Oxygen Uptake Rate » OUR. La température est également mesurée pendant les tests. Le
dispositif expérimental utilisé est présenté sur la Figure II.6.
Les essais de la respirométrie ont été conduits :
- En respiration endogène : un échantillon de boue prélevé dans le réacteur est mis sous
aération dans le réacteur en batch sans substrat exogène pendant 24h. Ce temps est suffisant
pour atteindre une vitesse de respiration OURend constante, il peut alors être supposé que les
substrats biodégradables présents initialement dans l'échantillon extrait ont été consommés
pendant le temps de respiration endogène.
- Une respiration exogène grâce à l’apport ponctuel (impulsion) d’un substrat défini. Après
ces 24h de respiration endogène, une impulsion de substrat organique ou minéral est réalisée
dans le réacteur batch, la nature de ce substrat est: une solution de chlorure d'ammonium
NH4Cl correspondant à un apport de 1.03 mg N/L. Ce substrat doit permettre aux bactéries
ϰϭ

 Chapitre II- Matériels et Méthodes

autotrophes nitrifiantes de retrouver les conditions exogènes de travail avec une demande en
oxygène élevée. La figure II.6 montre la réponse de la sonde à oxygène pendant la phase
endogène (A) et après l’injection (impulsion) de substrat (B).
- Une respiration exogène grâce à une macro-injection de substrat azoté sur les boues du
réacteur soumise à une aération prolongée. La figure II.7 montre l'allure d’OUR en fonction
du temps lors du suivi de la macro injection.
Dès que le substrat est assimilé, la demande en oxygène retrouve pratiquement la valeur
observée pendant la phase endogène précédente.

Figure II.6 : L’ajout du substrat.

Figure II.7 : Courbe obtenue suite à une macro-injection substrat azoté.

Par ailleurs, afin de quantifier l’activité relative des différentes populations présentes dans la
polyculture bactérienne, des inhibiteurs spécifiques ont été ajoutés à l’échantillon de boue
placé dans le réacteur en batch :
- la solution d’ATU (allythiourée : 10 mg. L-1 [128]) est connue comme inhibiteur des micro-
organismes autotrophes et plus particulièrement la population ammonio-oxydante ([129]).
- la solution de Sodium azide, 24μM ou de sodium chlorate ClO3- (2.3 mol/L) est connue
comme inhibiteur des nitrobacters [130].
Ainsi, lors de l’étape endogène, les besoins en oxygène sont liés à la respiration des cultures
hétérotrophes et autotrophes. L’ajout de la solution d’ATU permet d’inhiber l’activité de

ϰϮ

 Chapitre II- Matériels et Méthodes

nitrosomonas, un ajout supplémentaire de sodium azide ou de ClO3- permet en plus d’inhiber

l’activité des nitrobacters pour laisser que les cultures hétérotrophes actives.
La figure II.8 représente l’exemple d'une courbe obtenue après l’addition successive des
inhibiteurs de nitrification.
Les différences de pente obtenues permettent de remonter aux besoins spécifiques en oxygène
des différentes cultures et d’en déduire la proportion relative des espèces actives dans le
réacteur.

Figure II.8 : Courbe obtenue suite à l’injection d'inhibiteurs sur une boue aérée.

Lors de la manipulation, l'injection de l'ATU et ClO3- a été fait en même temps.

La méthode respirométrique est ainsi souvent utilisée pour :

- La quantification de plusieurs variables d’état du modèle ASM1 telles que Ss et Xs ([131],

par déduction, les fractions inertes solubles et particulaires de la DCO [132].

- La détermination des coefficients cinétiques liés aux processus de nitrification, nécessaires

au dimensionnement et à la modélisation des réacteurs à partir de modèles, par exemple, ceux
de la famille ASM [42, 87, 119, 133]. Les coefficients de rendement de la biomasse
hétérotrophe et autotrophe (YH, YA respectivement) sont des exemples des paramètres
stœchiométriques qui peuvent être évalués par respirométrie [99]. Le coefficient de
conversion des bactéries nitrifiantes (YA) est le rapport entre la demande en oxygène de la
biomasse autotrophe produite (XBA) et la demande en oxygène de l’azote oxydé [42, 99, 134].
Le coefficient de conversion (YA) peut être estimé à partir des analyses respirométriques dans
lesquelles l’ammonium est additionné à un échantillon de boue activée nitrifiante [99]. Les
analyses respirométriques permettent aussi l’estimation des paramètres cinétiques de la
nitrification (μA, vitesse maximale spécifique de croissance des bactéries nitrifiantes et KNH,
constant d’affinité) [135].

ϰϯ

 Chapitre II- Matériels et Méthodes

II.2.3 La perméabilité membranaire

Les données de la pression aux bornes du module membranaire sont enregistrées chaque
heure, toutes les 10 minutes et toutes les 2 secondes, stockées par suite par une carte
d’acquisition dans le système Pyro-contrôle C.A 650. La pression transmembranaire est
calculée selon la formule suivante :

PTM = Pamont-Pperméat II .6

Lorsque la pression totale dépasse le seuil (fixée par l’opérateur, soit 20 à 30 kPa), la filtration
s’arrête pour régénérer les membranes. Pendant cette étape de régénération, l’origine
dominant du colmatage membranaire peut être identifiée par une méthodologie spécifique de
lavage décrite ci-après (§II .2.5).

II.2.4 Détermination des origines du colmatage et quantification des résistances

correspondantes

Lors du colmatage important des membranes (PTM > 20 kPa), une régénération est mise en
place. Elle est réalisée par un lavage spécifique successif dont les principales étapes sont les
suivantes :

- Le module membranaire est extrait du réacteur, la résistance hydraulique totale des

membranes (notée Rt) est mesurée par un écoulement d’eau de robinet à des débits imposés
associé à la mesure des PTM correspondantes.

- Les membranes sont simplement rincées sous un filet de l’eau de robinet, cette opération
permet d’éliminer les particules et les composés déposés sur la surface des membranes sans
une forte adhésion. Une mesure de la résistance hydraulique des membranes (notée R1)
est aussi effectuée avec l’eau de robinet. Les membranes sont ensuite nettoyées par essuyage
doux avec une éponge. Cette étape doit permettre d’éliminer les composés (de type biofilm)
ayant adhérer à la surface des membranes et qui n’ont pas été éliminés par le rinçage. Une
nouvelle mesure de résistance hydraulique (notée R2) est effectuée. Enfin, les membranes sont
immergées dans des solutions chimiques pour éliminer les composés bloqués dans les pores.
Ce lavage chimique comporte deux étapes : (i) la première se fait par l’emploi d’une solution
alcaline, pour éliminer les fractions organiques, suivi d’un rinçage à l’eau, (ii) la seconde avec
une solution acide, pour dissoudre les fractions minérales, elle est aussi suivi par un rinçage à
l’eau. La mesure de la résistance hydraulique des membranes est faite après chaque rinçage
ou après le dernier rinçage (elle est alors notée R3). Après le lavage acide, on doit vérifier si
les membranes ont pu retrouver leur perméabilité initiale (R3 =Rm), sinon les étapes de lavage
chimique seront recommencées. Les caractéristiques des solutions de lavage sont données
dans tableau II.9.

ϰϰ

 Chapitre II- Matériels et Méthodes

Tableau II.9 : Protocole de lavage chimique des membranes

Etapes de lavage Concentration Durée

Rinçage manuel à l’eau
Bain dans une solution de soude 4 g/L 2h
Bain dans une solution d’acide 22 g/L 2h

Les différentes origines du colmatage sont classées et quantifiées comme suit :

- La résistance liée à la présence de composés facilement réversibles sur la surface de la

membrane (éliminée par rinçage), assimilé à un dépôt réversible, égale à :

Rg = Rt – R1 Eq II.7

- La résistance due à la présence d’un dépôt sur la surface de la membrane (de type biofilm)
éliminé par essuyage, égale à :

Rbio = R1 - R2 Eq II.8

- La résistance hydrauliquement irréversible (généralement assimilée à l’adsorption des

composés solubles dans les pores du matériau membranaire et dont l’effet est éliminée par le
lavage chimique) il est égale à :

Rads =R2 –R3 =R2 –Rm (avec R3 = Rm) Eq II.9

II. 2.5 Analyse statistique

L’analyse statistique est effectuée pour étudier et optimiser la relation entre tous les
paramètres du processus de traitement et identifier les principaux facteurs affectant le
colmatage des membranes. Cette étude est réalisée par ANOVA one way et l’analyse de
corrélation. La corrélation est examinée en calculant le Coefficient de corrélation Pearson (rp)
entre chaque couple de paramètres. Le coefficient de corrélation Pearson, rp, varie de - 1 à +
1 où rp = -1 ou +1 indique une corrélation négative ou positive respectivement, et rp = 0
représente un manque de corrélation. Les données sont analysées à l'aide de Origin Pro8.

ϰϱ

 Chapitre III- Performances épuratrices du BRM immergée à faible rapport C/N



CHAPITRE III : PERFORMANCES EPURATRICES

DU BIOREACTEUR A MEMBRANE IMMERGEE A
FAIBLE RAPPORT DCO/N ET VALIDATION DES
MODELES ASM1 ET ASM3

ϰϲ

 Chapitre III- Performances épuratrices du BRM immergée à faible rapport C/N


L’objectif de ce chapitre est d’évaluer les performances épuratrices du bioréacteur à
membranes immergées SBAM à faible rapport DCO/N. Ce système membranaire est alimenté
par un affluent synthétique soluble et complètement biodégradable dont la source de carbone
est l’acétate de sodium pour l’élimination du carbone et d’azote. Deux acclimatations sont
réalisées pour deux TSB fixés à 40 ou 60 jours. Tout au long des acclimatations et après la
stabilisation à un âge de boues donné, les rendements épuratoires en ammonium, COT et en
DCO, les activités spécifiques endogènes et exogènes des biomasses autotrophes et
hétérotrophes ainsi que les EPS solubles et leur influence sur le colmatage sont caractérisés.
Les résultats expérimentaux sont comparés à des simulations obtenues avec le modèle ASM1,
ASM3 et Mantis2lib. L’originalité de ce travail concerne :

1) L’étude de l’influence du faible rapport DCO/N sur cette élimination d’azote;

2) son application en bioréacteur à membranes immergées avec les conséquences
attendues notamment sur la filtrabilité de la suspension;
3) Développement des équations en régime permanent permettent de quantifier la
biomasse active hétérotrophe (XBH) et autotrophe (XBAI et XBAA) par l’application
de la respirométrie et le modèle ASM (ASM1 et ASM3);
4) Modélisation des PMS régénérés à partir des mesures réalistes;
5) Etude statistique : optimisation et corrélation entre les paramètres du processus de
traitement pour l’identification des facteurs influençant le colmatage des
membranes ainsi que la formation et la dégradation des PMS.

III.1 Bioréacteur à Membranes Immergées

Un travail expérimental a été réalisé en continu pendant environ 6 mois, l’âge de boue est
fixé à 40 ou 60 j avec un rapport DCO/N de 3.5. Le substrat organique est composé de 50 %
éthanol et 50 % acétate de sodium pour diminuer l’effet alcalin de l’acétate (cas TSB=60 j).
Le tableau III .1 résume les conditions opératoires.

Tableau III. 1 : Conditions de travail (pH=7,5±0,5, T= 18,5±2 °C)

Q TSB TSH LMH CV CV
DCO/N
(L/j) (j) (h) (L/h/m2) (kg DCO/m3/j) (kg N/m3/j)
120 60 12 14.7 0.5635 0.16 3.5

120 40 12 14.7 0.5635 0.16 3.5

III.1.1 Développement de la biomasse

L’évolution des MVS (LMVSS) ainsi que la charge massique Cm (F(DCO)/M) sont
représentées et scindées en quatre phases distinctes caractéristiques de l’évolution du procédé
(Figure III. 1). Tout au long des acclimatations, les MVS représentent une part de 95 % et 86
% des MES (respectivement pour 40 j et 60 j).

ϰϳ

 Chapitre III- Performances épuratrices du BRM immergée à faible rapport C/N



(b) +
Cm(DCO) Cm(NH4 ) Cv(DCO) Cv(COT)

0.28 40 J 60 J 0.6
0.24
0.5
Kg N-NH4 /Kg MVS /j

0.20
Kg DCO/Kg MVS /j

Cv kg DCO/m3/j
Cv kgCOT/m3/j
0.4
0.16

0.12 0.3
+

0.08 0.2
0.04
0.1
0.00
100 150 200 250 300
Temps (Jours) 

Figure III.1 (a) Concentrations de MVS en fonction du temps dans le sBAM (TSB=40 j,
TSB=60 j) (b) Evolution des concentrations de la charge volumique et massique appliquée
pendant les deux périodes (40 j et 60 j).

ϰϴ

 Chapitre III- Performances épuratrices du BRM immergée à faible rapport C/N


L’expérience est réalisée pendant 200 jours avec un rapport C/N de 3.5 et charge volumique
CV (DCO) de 0,5635 kg DCO. m-3.j-1 (Tableau III. 1). Durant la première acclimatation (TSB
= 40 j), une croissance de la biomasse est observée avec une légère diminution de la C m
(phase I). Au bout de soixante-cinq jours, la phase de stabilisation débute pour une Cm et une
concentration en MVS de 0.18 kg DCO .kg MVS-1.j-1 et 4.2 g MVS .L-1 respectivement. Le
développement de la biomasse durant la deuxième campagne peut également être divisé en
quatre étapes (Figure III. 1). Une quantité de la biomasse est perdue lors des premières
journées de la « phase I » de cette acclimatation, elle correspond à une phase de latence
pendant laquelle les concentrations en MVS chutent en raison des changements imposés par
les nouvelles conditions hydrodynamiques du réacteur et par celles liées au nouveau substrat
synthétique qui ne contient pas des composés particuliers (tels que les matières en suspension
organiques et inorganiques). La charge massique (F/M) subit d’abord une augmentation à
cause de la chute brutale des MVS (phase I) et est ensuite diminuée pour s’adapter à la
décroissance de la biomasse. La « phase II » est caractérisée par une légère augmentation des
MVS révélant une croissance de la biomasse. La dernière phase correspond à une phase de
stabilisation du processus obtenue après 68 jours d'acclimatation à une charge massique de
0,20 kg DCO.kg MVS-1.j-1 et une concentration de 3.8 g MVS.L-1 à un âge de boues de 60
jours. La biomasse sera considérée stable dès que la production de boues accumulées est
atteinte. Le rapport MVS/MES a diminué de 0,90 à 0,80, ce qui confirme la perte de la
matière organique due à la lyse cellulaire endogène. A un âge de boue élevé (60 j), la
concentration de la biomasse reste faible (< 6 g/L) pour de tel ratio DCO/N. Le suivi de
l’évolution des MVS au cours du temps a permis aussi de déduire la vitesse apparente r x en
fonction des conditions imposées selon la relation suivante:

(Eq III.1)
𝑡

Où q le débit d’extraction des boues, X MVS la concentration de la matière volatile en

suspension dans le réacteur, V le volume du réacteur.
En supposant que la croissance cellulaire est essentiellement due à l’activité des espèces
hétérotrophes et la totalité du flux entrant est assimilée (composés organiques facilement
assimilables et absents dans le perméat), il est alors facile d’en déduire le taux de croissance
apparent µ app et le taux de conversion apparent Yobs tels que :

rx
µ app (Eq III.2)
XMVS

𝑟𝑥
𝑌𝑜𝑏𝑠 (Eq III.3)
𝐶𝑣𝐷𝐶𝑂

Avec Cv DCO la charge organique imposée sur le système. Le tableau III. 2 montre les
grandeurs cinétiques apparentes. Pour une charge volumique constante, rx, µapp et Yobs
diminuent avec l’augmentation de l’âge des boues.

ϰϵ

 Chapitre III- Performances épuratrices du BRM immergée à faible rapport C/N


Tableau III. 2 : Grandeurs cinétiques apparentes

rapp CV Yapp µapp

kgTSS. m-3.j-1 kgDCO. m-3.j-1 - j-1
DCO/N=3.5, TSB=60j 0.05 0.56 0.089 0.017
DCO/N=3.5, TSB=40j 0.082 0.56 0.146 0.025 


Ces résultats mettent en avant l’intérêt de développer une telle configuration de sBAM. Au-
delà de la réduction attendue d’énergie d’oxydation pour les besoins biologiques (faible
valeur de DCO), le fonctionnement sous faible rapport DCO/N d’un tel sBAM est possible
avec des concentrations en biomasse relativement faibles, même sous un âge de boues
important. Ces faibles concentrations peuvent alors faciliter la filtration de la suspension
biologique sur les membranes et autoriser, au sein même des modules membranaires, des
facteurs de concentration (Q filtration /Q purge) plus importants.

III.1.2 Les capacités épuratrices des biomasses

Les capacités épuratrices des biomasses sont évaluées à partir d’un suivi des rendements
d’élimination de la DCO, COT et l’azote.

III.1.2.1 Elimination de la fraction organique soluble

III.1.2.1.1 Evolution de la DCO et COT
Les concentrations de la DCO et COT au cours des deux acclimatations et après stabilisation
des biomasses sont présentées sur la Figure III. 2.

ϱϬ

 Chapitre III- Performances épuratrices du BRM immergée à faible rapport C/N



Figure III.2 : (a) DCO, (b) COT concentrations en fonction du temps dans le sBAM (TSB=40
j, TSB=60 j).
Aux cours des deux d’acclimatations, les taux de dégradation de la DCO et COT sont très
élevés (80 % de la DCO et 89 % de COT pour l’acclimatation à 40 j et 95 % de la DCO et 90
% de COT pour l’acclimatation à 60 j). La membrane qui retient 100% des MES, peut
également retenir une partie des composés solubles et colloïdaux. Nous avons donc comparé
les concentrations en composés solubles dans le surnageant et le perméat de manière à
évaluer la capacité de rétention de la membrane en composés solubles. Le substrat organique
soluble présent dans l’eau à traiter est absent dans le milieu réactionnel parce qu’il est
totalement assimilé par la biomasse. La présence de la matière organique soluble dans les
bioréacteurs aérobie et anoxie est directement liée à la libération du métabolite soluble par la
biomasse épurative. Il apparaît une différence entre les valeurs mesurées dans le surnageant
de la suspension et celles mesurées dans le perméat, mettant en avant le rôle majeur de la
barrière membranaire pour assurer des teneurs très faibles en matière organique dans l’eau
traitée (avec des concentrations en DCO < 20 mg/L et de COT< 10 mg/L). Les valeurs de la
matière organique dans le surnageant des bioréacteurs anoxie et aérobie sont tout à fait
comparables à travers les deux grandeurs mesurées.

III.1.2.1.2 Production des PMS (Produits Microbiens Solubles).

Durant l'expérience, les concentrations moyennes de la DCO dans le perméat (DCOP) ont été
d'environ 15 mg. L-1, permettant une élimination d’environ 95%. Les concentrations de la
DCO et COT dans le perméat montrent également l'efficacité de la membrane pour améliorer
l'élimination de la matière organique lors de l'opération. Si la plupart des études similaires ont
choisi de faire un rapport de DCO basée sur la différence de concentrations entre l’influent et

ϱϭ

 Chapitre III- Performances épuratrices du BRM immergée à faible rapport C/N


l’effluent, l'attention peut être tirée sur la génération des Produits Microbiens Solubles
(PMS). En fait, les PMS (partie de la DCO) sont définis comme des composants cellulaires
solubles qui sont libérés lors de la lyse cellulaire ou associés avec le métabolisme du substrat
et à la croissance de la biomasse [136-139]. Cette étude a fourni la preuve expérimentale que
la réduction globale de la DCO ne tiendrait pas compte du niveau d'élimination ou
l'utilisation du substrat, principalement parce que toute la DCO de l’influent biodégradable
est soluble et totalement utilisée dans nos conditions de fonctionnement sélectionnées. 
A cause de cela, la DCO d'effluents inclut essentiellement les PMS générés. Afin de réduire
la DCO d'effluents ou la propension du colmatage de boues, un bilan de masse est réalisé sur
des fractions de PMS (Eq.4 - Eq. 6). La fraction des PMS à fort poids moléculaire (PMSHMW)
est accumulée de la même manière que la biomasse, et au moins à la sortie du réacteur,
seulement une partie de l’excès de boues. Si on suppose que les PMS à faible poids
moléculaire (PMSLMW) et les PMS à fort poids moléculaire (PMSHMW) sont produits avec le
même taux (proportionnelle au taux de charge organique), puis la relation entre les PMSHMW
et les PMSLMW ou entre la fraction effective des PMS retenus dans le réacteur (DCOSR) et la
concentration de DCO observée dans le perméat (DCOP), on obtient alors l’équation
suivante: 
DCOSR / DCOP = PMSHMW / PMSLMW = TSB / TSH (Eq. III. 4).

𝑡 𝑡
{ ⇔{ 
𝑡 𝑡

⇔{ 𝑡 𝑡
( ) ( )
Avec :
TSB : le temps de séjour des boues (j),
TSH: le temps de séjour hydraulique (j),
: le taux de consommation de PMSHMW (mg PMS.L-1.j-1),
: le taux de consommation de PMSLMW (mg PMS.L-1.j-1),
V : le volume du bioréacteur (m3),
Q : est le débit d'effluent (m3.j-1),
Qw : le débit d’extraction des boues (m3.j-1),
t : est le temps (j),
OLR : la charge volumique (kg DCO. m-3.j-1),
CF : le facteur de concentration (-),
SS : le substrat soluble (mg. L-1).
La valeur de  a été trouvée autour de 0,07 (20/280) (TSB = 60 j), qui est proche du facteur
fp trouvé en ASM1 (Fraction du XI généré dans la lyse cellulaire) (fp=0,08).
Le tracé de la courbe DCOSR / DCOp illustré dans la figure III .4 souligne deux principales
suppositions: (i) Plus de production de PMS à faible poids moléculaire, (ii) Disparition des

ϱϮ

 Chapitre III- Performances épuratrices du BRM immergée à faible rapport C/N


composés à fort poids moléculaires (hydrolyse ou adsorption sur la membrane). Dans ce cas,
en ajoutant un simple modèle de PMS, «production - consommation», l’équation 6 devient:


𝑡
Eq. 7

Où est le taux de consommation de PMSHMW. Ce taux est supposé être (i) cinétique d'ordre
zéro (rD = k PMS). De cette façon, le taux de consommation PMSHMW égal à 1,25 mg PMS.L-
1 -1
.h pour TSB de 40 j et 1,38 mg PMS.L-1.h-1 pour TSB de 60 j (tableau III.3). Par ailleurs,
un dernier point doit être envisagé avant de tirer des conclusions à partir de la supposition des
PMS. Ce point concerne l'évolution de la concentration des PMS en fonction du temps. En
fait, la réponse dynamique pour les PMSHMW est faible (Figure III.3) confirmant le modèle
simple «production - consommation» de PMS (. Eq.7).

PMSHMW DCOS/DCOP COTS/COTP

TSB= 60j 60
2000

DCOS/DCOP, COTS/COTP
50
1500
40
PMSHMW (mg/L)

Modélisation
1000 30
Expérimentale
20
500
10
0 0

0 20 40 60 80
Temps (j)

PMSHMW DCOS/DCOP COTS/COTP

TSB= 40 j 60
2000
DCOS/DCOP, COTS/COTP

50
1500
40
PMSHMW (mg/L)

Modélisation
1000 30
Expérimentale
20
500
10
0 0

0 20 40 60 80
Temps (j)

Figure III.3 DCOSR /DCOp, COTSR /COTp et PMSHMW au cours du temps dans le sBAM
(TSB= 40 j et 60 j).

ϱϯ

 Chapitre III- Performances épuratrices du BRM immergée à faible rapport C/N


Tableau III.3 : Vitesses de consommation des PMSHMW
TSB 60 40 j
α 0,0709 0.0709 [-]
OLR (CV) 0,56 0,56 kg DCO/m3/j
TSH 0,5 0,5 j
Ss 281,75 281,75 mg/L
PMSL 20 20 mg/L
PMSH 400 400 mg/L
Cf 120 80
k0 33,33 30 mg/L/j
k1 0.01 0.01 j-1

Notons aussi :

- La production des PMS augmente avec l’augmentation du TSB (Figure III.4), plus de
production des PMS à faible poids moléculaire.
- Plus de production des PMS en aérobie que celle en anoxie.

Figure III.4 : MVS/MES, PMS en fonction du temps dans le SBAM avec une charge
volumique constante (TSB= 40 j et 60 j).

En revanche, les concentrations de la DCO surnageant aérobie sont supérieures à celle en

anoxie. En aérobie, les microorganismes consomment leurs substrats SNH en présence de
l’oxygène (O2) comme accepteur final d’électron, la formation des SBAP par la suite, lors de la
lyse cellulaire. Ces SBAP sont proportionnelles à la concentration de la biomasse et peu
hydrolysés, augmentent sévèrement avec le fm (dangereusement avec un fm=1, facteur de
rétention membranaire). Donc leurs concentrations augmentent dans le réacteur et ne sont pas
contre balancés par la croissance des hétérotrophes. En anoxie, les microorganismes
hétérotrophes consomment leur substrat organique pour la croissance cellulaire. Ce qui
augmente l’activité microbienne et peut provoquer la lyse cellulaire. Cette dernière déclenche

ϱϰ

 Chapitre III- Performances épuratrices du BRM immergée à faible rapport C/N


la libération de quantités significatives des PMS. Les PMS sont associés à l’utilisation du
substrat (UAP). Les UAP sont plus biodégradables que les BAP, la croissance de la biomasse
hétérotrophe réduit l’augmentation de la concentration des SUAP ; ce qui explique la faible
concentration de la DCO anoxie par rapport à celle en aérobie [139].

III.1.2.2 Evolution de N-NH 4+, N-NO 3- et N-NO 2-

Les Figures III.5 et III.6 présentent l’évolution des formes azotées en sortie des deux
bioréacteurs anoxie et aérobie au cours des deux acclimatations.

Figure III.5: Evolution des N-NOX et N-NH4+ en sortie des bioréacteurs aérobie et anoxie
(TSB=40j).

ϱϱ

 Chapitre III- Performances épuratrices du BRM immergée à faible rapport C/N



Figure III.6: Evolution des N-NOX et N-NH4+ en sortie des bioréacteurs aérobie et anoxie
(TSB=60j).

Initialement, l’élimination de l’ammonium est quasiment totale (TSB =60 j), dès les premiers
jours, une décroissance des performances est constatée (dysfonctionnement du pilote due à
des problèmes de pH). La nitrification fut rarement totale en présence des concentrations très
élevées en N-NO2- par rapport à celle de N-NO3- (Inhibition de nitrobacter due à des pH
élevés (pH > 8,2). Après la stabilisation du système, la nitrification est complète avec une
stabilisation du pH (proche de 7.2) et une température très élevée (juillet 2013) favorable aux
activités biologiques. Contrairement à la première acclimatation (TSB = 40 j), la teneur de

ϱϲ

 Chapitre III- Performances épuratrices du BRM immergée à faible rapport C/N


N-NOx en sortie du bioréacteur anoxie est apparue nulle, et la dénitrification semble totale.
Le rapport DCO/N de 3,5 n’apparaît pas limitant pour la dénitrification lorsque la nitrification
est incomplète car on assiste probablement à un processus de shunt des nitrates avec une
nitritation dans le bioréacteur aérobie suivie d’une dénitritation dans le bioréacteur anoxie. Ce
processus permet de réduire significativement les besoins en substrat organique exogène. Par
contre, si la nitrification est complète dans le bioréacteur aérobie, la présence des nitrates à la
sortie du bioréacteur anoxie confirme que ce rapport est insuffisant pour assurer une
dénitrification complète. Ce manque de substrat peut générer un stress chez les micro-
organismes autotrophes avec une perte de viabilité d’une partie de cette communauté
microbienne. Cette hypothèse rejoint le constat fait lors de la baisse d’élimination de la DCO
accompagnée d’une forte concentration en DCO dans le perméat et sans doute due à une
importante lyse cellulaire.

Les résultats expérimentaux et simulés sont montrés dans le tableau III.4 pour les deux
compagnes étudiées.

Tableau III.4 : Valeurs du taux de conversion biologique (expérimentales et simulation

(Mantis2LIB)).

Paramètres Campagne I Campagne II

Expérimentale Simulation Expérimentale Simulation
CV (OLR) (kg DCO.m-3.j-1) 0.56 0.56 0.56 0.56
NLR (kg N. m-3.j-1) 0.16 0.16 0.16 0.16
DCO/N 3.5 3.5 3.5 3.5
Taux d’oxydation d’ammonium 0.44 0.408 0.72 0.40
(kg N-NH4+.m-3.j-1)

N-NH4 (mg N/L) 0.4 0.28 0.066 0.25

N-NO2 (mg N/L) 12.1 0.269 2.5 0.24
N-NO3 (mg N/L) 0.1 13.39 26.3 11.91
TN 12.7 14.49 31.6 12.98

Les valeurs expérimentales de la concentration de NH4+-N pour le bioréacteur anoxie et

aérobie sont similaires à celles de la simulation. En revanche, il existe une différence
significative entre les résultats expérimentaux et ceux simulés pour NOx-N; Cela explique
que le mantis2LIB a simulé un niveau insuffisant de dénitrification avec un faible rapport
DCO/N (3.5). En raison d'un pH relativement élevé observé dans le bioréacteur anoxie, une
partie de NH4+ -N est probablement transformée en NH3-N, ce qui est un inhibiteur pour les
populations Nitrobacter nitrifiantes [140]. Cependant, le rapport DCO/N de 3,5 apparaît
suffisant pour la réduction de N-NO2 en N2 dans le bioréacteur anoxie. 

Des mesures ponctuelles de la vitesse de disparition de l’ammonium ont été faites au sein du
bioréacteur aérobie en stoppant momentanément (i) le flux d’entrée et (ii) la recirculation, et
en injectant des impulsions d’ammonium. Le tableau III. 5 donne un exemple de vitesses
mesurées ponctuellement. Ces valeurs sont supérieures à la charge en azote ammoniacal
imposée continuellement au système (0,16 kg N/m3/j) prouvant que les capacités limites

ϱϳ

 Chapitre III- Performances épuratrices du BRM immergée à faible rapport C/N


d’oxydation de l’ammonium ne sont pas dépassées dans les conditions de travail choisies,
l’absence de nitrates est donc liée à un mauvais développement des espèces nitratantes.

Tableau III.5 : Vitesses mesurées de nitrification

Condition de Campagne Vitesse (kg N/m3/j)

DCO/N=3,5 ; TSB=60 j ; T=26.4°C 0.72
DCO/N=3,5 ; TSB=40 j ; T=26.4°C 0.44

Des vitesses de dénitrification ont été mesurées ponctuellement pour connaître les capacités
potentielles de dénitrification des espèces présentes dans le sBAM. Ces essais ont été
effectués en réacteur fermé pour différents rapports DCO/ (N-NO 3-), le substrat organique et
le nitrate étant apportés par impulsions. Les résultats obtenus sont illustrés sur la Figure III.7
et le tableau III.6.
;ďͿ
;ĂͿ
DCO/N=1,5 mgN/L/h
DCO/N=3,5 70
70 DCO/N=5
vitesse de Denitrification (mgN/l.h)

DCO/N=8
60
60
50 50
N-N0 3( mg/L)

40 40
30
30
-

20
20
10
0 10

0 20 40 60 80 100 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
Temps (min) DCO/N
-
Figure III.7: (a) Concentration de N-NO3 en fonction du temps à différents rapports C/N (b)
Relation entre la vitesse de dénitrification et le rapport DCO/N

Ces résultats confirment l’existence d’une valeur critique, DCO/N égale à 5, en dessous de
laquelle la vitesse de dénitrification diminue avec le rapport DCO/N. Cette diminution est
probablement liée à l’élimination de la DCO assimilable, d’autre part à une respiration
endogène qui peut rendre le processus limitant en absence du carbone assimilable. Pour le
rapport DCO/N égale à 3,5, la vitesse mesurée dépasse 1 kg N-NO 3-/m3/j, soit plus de 6 fois
la charge en azote imposée sur le système. La dénitrification ne devrait pas être limitante si le
temps de réaction de dénitrification est compatible avec le flux de nitrates à traiter par voie
endogène.

ϱϴ

 Chapitre III- Performances épuratrices du BRM immergée à faible rapport C/N




Tableau III.6 : Effet du rapport C/N sur la dénitrification

DCO/N 1.5 3.5 5 8

N initial 70 70 70 70
DCO initiale 105 245 350 560
t limitant (min) 7.3 20.5 55 -
Conso N (mg N/L) 5 20 45 -
Conso DCO (mg DCO/L) 105 245 350 -
DCO/N 21 12.25 7.8 <8

III.1.3 Activité biologique (Besoins respirométriques)

III.1.3.1 Approche globale

L’activité de la biomasse est mesurée pendant les deux campagnes d’études. La respiration
endogène est définie en conditions de carence en substrat exogène lorsque les micro-
organismes consomment le matériel cellulaire autochtone pour maintenir leurs fonctionnalités
vitales. (Après 24 h d’aération sans addition de substrat exogène). Puis, l'addition des toxiques
ou des substrats spécifiques permettent la détermination des activités respirométriques des
micro-organismes hétérotrophes et autotrophes [141-142] (Figure. III.8).
Des essais sont réalisés en batch sur des échantillons d’un litre de suspension extraite du
bioréacteur. Le substrat spécifique est ajouté au milieu réactionnel sous forme d’impulsions
définies. Pour évaluer les besoins exogènes des populations nitritantes par l’ajout d’azote
ammoniacal dans le milieu, la population Nitrobacter est au préalable inhibée (ajout de ClO3-
). De même, pour évaluer les besoins exogènes propres aux populations hétérotrophes par
l’ajout d’un apport de carbone organique facilement assimilable, les populations autotrophes
sont au préalable inhibées par ajout d’ATU et ClO3-.

DCO
9
8
8 NH4
7 ATU 7
Oxygéne (mgO2.L-1)

6
-1

6
Oxygéne (mgO2.L

5
5
ClO3
4 4 NO2
3 3
2 2
1 1
0 0
0 500 1000 1500 0 50 100 150 200
Temps (s) Temps (s)

ϱϵ

 Chapitre III- Performances épuratrices du BRM immergée à faible rapport C/N


Figure. III.8 : Profil d’O2 en fonction du temps pour la détermination de l’activité de la
biomasse.

Advanced Carbon-Nitrogen Library CN2LIB a été employée dans cette étude. Elle est
caractérisée par deux étapes de nitrification, qui exige des variables d'état pour des oxydes
d'ammonium et de nitrite, aussi bien que la division de NOX en nitrite et nitrate. Le tableau
III.7 montre les conditions biologiques de la biomasse active : Biomasse Hétérotrophe (XBH),
Biomasse Autotrophe producteur nitrIte (XBAI) et Biomasse Autotrophe producteur nitrAte
(XBAA) selon les conditions biologiques testées. Les équations spécifiques du taux de
consommation d'oxygène (OUR) ont été déterminées à travers le modèle CN2LIB.
Tableau III.7 : Les conditions biologiques de la biomasse active
Biomasse Active
XBH : XBAI : Biomasse XBAA : Biomasse
Biomasse Autotrophe Autotrophe
Hétérotrophe producteur nitrIte producteur nitrAte
(Nitrosomonas) (Nitrobacter)
Conditions Biologiques

1- Endogène Endogène Endogène

Substrat
Sans

2- + ATU Endogène Aucune activité Endogène

3- + ClO3 Endogène Endogène Aucune activité
4-+DCO Exogène Endogène Endogène
Substrate
injection

5- + NH4Cl Endogène Exogène “Pseudo Exogène”

De

6- + Nitrite Endogène Endogène Exogène

III.1.3.2 La Respiration endogène et exogène des autotrophes et hétérotrophes

Les respirations endogènes des micro-organismes autotrophes et hétérotrophes sont

également suivies tout au long des acclimatations (Figure. III.9).

L’hypothèse proposée ici est qu’une acclimatation plus longue avec un temps de séjour de
boues (TSB) élevé peut indiquer un meilleur développement de la biomasse autotrophe dans
le sBAM. En régime « stabilisé », les besoins endogènes des seules populations hétérotrophes
représentent une grande part, voire apparemment la totalité des besoins endogènes de la
population globale. Les besoins respirométriques mesurés pendant ces mêmes périodes
directement au sein du réacteur montrent des valeurs d’OUR assez proches de celles relevées
en conditions endogènes après 24h d’aération sans apport de substrat exogènes. Cela prouve
qu’à un TSB important (40 j ou 60 j), les conditions envirommentales pour les populations
actives au sein du sBAM sont proches de conditions endogènes. En prenant en compte des
besoins respirométriques endogènes de la population globale et la concentration moyenne de
la matière volatile en suspension dans le bioréacteur, ces résultats permettent le calcul du

ϲϬ

 Chapitre III- Performances épuratrices du BRM immergée à faible rapport C/N


coefficient respirométriques b’ (Eq. 8). La valeur de ce coefficient est de 0.063 j-1 pour un
TSB de 60 j et 0.062 j-1 pour un TSB de 40 j ; toujours proche de 0.06 j-1.

OUR endogène= b’. XMVS (Eq 8)

ϲϭ

 Chapitre III- Performances épuratrices du BRM immergée à faible rapport C/N



Figure III. 9 (a) OUR et SOUR concentrations en fonction du temps des boues activèes dans
le sBAM (b) OUR Nitrosomonas et OUR Nitrobacter en fonction du temps. (c) OUR
endogène et OUR réacteur en fonction du temps ((TSB=40 j, TSB=60 j).
La respiration exogène des micro-organismes autotrophes et hétérotrophes sont mesurées
tout au long des acclimatations. Cette respiration exogène correspond à l’oxydation d’un
substrat fournissant l’énergie indispensable pour assumer les fonctions vitales des micro-
organismes. Avec un apport en carbone ou en ammonium pour différencier les activités
spécifiques des hétérotrophes et des autotrophes dans le réacteur (Figure III.10, tableau III.6).

Figure III. 10 : Les besoins exogènes des populations: OUR DCO, OUR NH4Cl and OUR
NO2- en fonction du temps (TSB=40 j, (b) TSB=60 j).

L’activité des hétérotrophes ne cesse d’augmenter tout au long des acclimatations pour
atteindre des valeurs moyennes de 1,46 kg O2 / m3 / j et F/M de 0.18 kg DCO .kg MVS-1.j-1, à
un TSB stabilisé à 60 jours (Figure III.10) et 1.98 KgO2 .m3.j-1 pour 40 j. L'activité exogène
autotrophes des BAI et BAA est restée constante à 0,25 kg O2/m3/j et 0,17 kgO2/m3/j
respectivement à un TSB de 40 j, alors qu’une stabilisation autour de 0,57 kg O2 / m3 / j et
0,25 kg O2/ m3/j a été obtenu à 60 j. Les bactéries autotrophes sont soumises à une phase
d’adaptation dans laquelle leur activité reste toujours inférieure à celle initialement obtenue
avec les BA de STEP. Villain et al. (2012) [21] ont montré que la biomasse autotrophe est
définie par quelques espèces avec une croissance lente et sensibilité élevée aux conditions
moyennes, qui peuvent expliquer la lente adaptation à la technologie des BAM que les micro-
organismes hétérotrophes. D’ailleurs, le rapport élevé de F/M (condition de WWTP : 0.2 kg
DCO .kg MVS-1 .j-1) n’est pas adapté aux micro-organismes autotrophes (carbone inorganique
requis). Les bactéries autotrophes semblent oscillées autour d’une valeur moyenne de 0.4-0.6
kg O2/m3/j. Cette valeur augmente sensiblement à partir de la fin de la compagne où la
nitrification semble totale. Pour les bactéries hétérotrophes, les valeurs sont dans un intervalle

ϲϮ

 Chapitre III- Performances épuratrices du BRM immergée à faible rapport C/N


de 1 à 2 kg O2/m3/j. Les besoins mesurés en batch avec des apports instantanés de substrat
exogène, sont très supérieurs aux besoins de respiration mesurées en cours d’opération dans le
réacteur. Ce qui confirme, qu’au regard des âges de boues élevés imposés sur le système, les
populations se développent au sein du sBAM dans des conditions de carence partielle en
substrat.
Les rapports entre la quantité d’oxygène consommée et la quantité de substrat oxydée sont
indiqués dans le tableau III.8. Les ratios O2 consommé /N oxydé sont proches de la valeur
théorique de 4,57 (résultat de la fin de compagne II, TSB = 60 j). Les besoins de respiration
mesurés en batch durant la compagne I (TSB=40 j) sont aussi supérieurs aux besoins de
respiration mesurés au sein du réacteur. Les ratios entre la quantité d’oxygène consommée et
la quantité de substrat oxydée est de valeur 0.33 mg O2/mg N, 3.8 mg O2/mg DCO. Les ratios
O2 consommé /N oxydé est un peu faible à cause de la nitrification partielle.

Tableau III.8: Ratio entre les besoins en oxygène et le substrat oxydé

O 2 consommé /N oxydé O 2 consommé /DCO oxydé

(mg O 2 /mg N) (mg O 2 /mg DCO)
40 j 3. 8 0.33
60 j 4.28 0.44

III.1.3.3 Approche avec ASM1

III.1.3.3.1 Détermination de la biomasse spécifique XBH, XBAI, XBAA
Développement des équations en régime permanent
Le modèle de Boue Activée (ASM) est utilisé pour déterminer la concentration de la
biomasse spécifique (XBH, XBAI, XBAA) en fonction de la mesure des OUR. Le calcul de la
biomasse active à partir d’OUR ou spécifique OUR (avec ajout d 'inhibiteur) est facile à faire
avec ASM3 où les cinétiques spécifiques sont associées à des processus endogènes. Mais, il
est plus compliqué avec ASM1 où les processus endogènes sont cachés dans le concept de
morts-régénération (par exemple, le taux de respiration endogène provient de la fraction (1-
FP) de la décroissance (bH XBH)).
Les équations suivantes (Eq. 9 - 14) ont été extraites de la matrice CN2LIB Petersen et ont
été ajustées en fonction des conditions expérimentales (Tableau. III.6). La figure III.11
montre la voie biologique ASM1 pour les Nitrifiants et les Hétérotrophes. Pour l’azote
ammoniacal, une fraction 1/YA de SNH est transformée en nitrates et une fraction ixb est
intégrée au sein de la population autotrophe (XBA) pour répondre au besoin de croissance de
cette population qui permet la nitrification, de même, une fraction ixb de SNH est utilisée pour
les besoins de croissance de la population hétérotrophe (XBH) qui permet l’oxydation des
composés organiques. Les besoins en oxygène sont relatifs à deux processus
complémentaires: Le premier est lié à la vitesse de consommation d'oxygène par les
bactéries placées dans un état endogène, en absence d’un substrat exogène disponible, selon
le concept de mort-régénération. Cette demande est notée OUR end, elle représente l'oxygène
nécessaire à l'oxydation du substrat provenant de la lyse bactérienne. Le seconde est lié à
l'oxydation du substrat SNH en SNO, soit environ 3.42 gO2/g SNH pour SNH au SNO2 et 1.14

ϲϯ

 Chapitre III- Performances épuratrices du BRM immergée à faible rapport C/N


gO2/g SNH pour SNO2 au SNO3. La dynamique de cette demande en oxygène, est directement
liée à la dynamique (vitesse de réaction) d’oxydation du substrat. Elle peut être traduite par
une vitesse de consommation d’oxygène, dite exogène, elle est notée OUR exo (Oxygen
Uptake rate). (Eq.9)

OUR total=OUR Endo + OUR EXO (Eq. 9)

La concentration de la biomasse autotrophe et hétérotrophe est calculé en utilisant les valeurs

mesurés du OUR endt et OUR endhet (Eq. (10))

OURendhet
1-

𝑜 ( )( 𝑌 )[ ]

[( 𝑌 ) ( 𝑌 )] 𝑏 ( )[ ] 𝑏 [𝑌
𝑌 𝑌 ] ( )

OURendaut

En outre, afin de différencier l'activité hétérotrophe de l’autotrophes, des inhibiteurs

spécifiques des autotrophes doivent être employées. Une solution de l'allylthiorea (ATU) est
ajoutée pour inhiber les Nitrosomonas et une solution de chlorate de sodium (NaClO3) est
injectée pour exclure l'activité Nitrobacter. OUR expressions est déduits comme suit :

2-

𝑜 ( )[( 𝑌 )][ ] ( )

3-

𝑜 𝐶 ( )[( 𝑌 )][ ]
( 𝑌 ) 𝑏 ( )[ ]
𝑏 [𝑌 𝑌 ] ( )

Pour la respiration exogène, les expressions de OUR peuvent être déduites comme suit :

4-

𝑜 𝐶 ( 𝑌 ) 𝑜 ( )

5-

𝑜 [( 𝑌 ) ( 𝑌 )] 𝑜 ( )

ϲϰ

 Chapitre III- Performances épuratrices du BRM immergée à faible rapport C/N


6-

𝑜 ( 𝑌 ) 𝑜 ( )

Hydrolyse

Lyse

Substrat particulaire Substrat particulaire

Hydrolyse

K K

Figure III.11: La voie biologique ASM1.

III.1.3.4 Approche avec ASM3 -2N

A titre d'application du modèle ASM3-2N, la concentration en biomasse active est également
obtenue par la mesure des OUR. Les équations suivantes Eq. (16) Eq. (17) et Eq. (18) ont été
extraites de la matrice CN2LIB Petersen et ont été ajustées en fonction des conditions
expérimentales. La figure III.12 montre la voie biologique ASM3 pour les Nitrifiants et les
Hétérotrophes.

1-

𝑜 ( )[ ]

2-

𝑜 ( )[ ]

3-

𝑜 𝐶 ( )[ ]

En outre, dans le système sBAM exploité à un TSB élevé, la biodégradation des fractions
en DCO, en considérant la fraction inerte (XS + XI) ou sans fraction inerte (model ASM1) est
décrite dans le tableau III.9, en introduisant le système de rétrolavages des boues activées
pour la modélisation du sBAM. Les changements des paramètres YH, bH, ibn et fp peuvent

ϲϱ

 Chapitre III- Performances épuratrices du BRM immergée à faible rapport C/N


sérieusement modifier la biomasse active prédite (XBH, XBAI, XBAA). L'estimation de ces
paramètres est obtenue par le simulateur GPS-X (constantes cinétiques et stœchiométriques
choisies par défaut) et plusieurs groupes de recherche (tableau III.10). Les principaux
résultats sont présentés dans le tableau III.9.

Ammonium (SNH) Substrat lentement

biodégradable (Xs)

So Croissance
 Hydrolyse

^ƵďƐƚƌĂƚƐŽůƵďůĞ;^
 ƐͿ
Biomasse ;yŝͿ
So  Stockage
Respiration  ;y^dKͿ

endogéne Biomasse ;yĂͿ So  Croissance

ŝŽŵĂƐƐĞ;y,Ϳ

So So  Respiration Endogéne

Particules inertes (Xi) Particules inertes (XI)

Figure III.12: La voie biologique ASM3.

Le modèle MANTIS2LIB est capable de prédire l'activité de la biomasse dans le cas de la

respiration endogène, et pour ces conditions opératoires spécifiques. La vitesse de
consommation d’oxygène OUR est donnée par l'équation. (19):

OUR réacteur = OUR endogène + OUR substrat (Eq 19)

OUR substrat de la concentration en biomasse hétérotrophe: (1-yh). Q.

Et le substrat autotrophe d'ammonium SNH: (3,42-YAI) + (1,14-YAA)].Q.
Le résultat de la respiration endogène est effectué. Une bonne adéquation (concordance) entre
les résultats de la simulation et celles de l’expérimental est observée, la vitesse de
consommation d’oxygène endogène (OUR end) semble être proche de la valeur de simulation
ASM. Le rétrolavage joue un rôle majeur dans le processus, une augmentation de la biomasse
active est observée pour les deux bactéries hétérotrophes et autotrophes. XBAA n’est pas stable
toute au long de l'acclimatation (très faible), en raison de la concurrence entre les bactéries
hétérotrophes et autotrophes producteurs de nitrate. En effet, le NO2 a été utilisée à la fois par
XBH et XBAA. (Figure III.13)͘ À l'état de stabilisation; La biomasse active du système global
de la respiration endogène représente 60 % de la composition de VSS (XBH = 60%, XBAI et
XBAA très faible) avec ASM1 et 34% (XBH = 41%, XBAI = 5%, XBAA =15%) avec ASM3. En
respiration exogène, la biomasse active du système global représente 42-50%, de la
composition de VSS (XBH = 32% XBAI = 9%, XBAA = 11%) (Figure III.13).

ϲϲ

 Chapitre III- Performances épuratrices du BRM immergée à faible rapport C/N



Figure III.13 : Biomasse active (XBH ,XBAI ,XBAA) en respiration endogène et exogène, avec
ASM1 et ASM3 (TSB=40 j et 60 j)

Tableau III.9 : Simulation de la biomasse active dans le sBAM (TSB=60 j).

Biomasse active Simulation MANTIS2LIB

DBO5 Ss+SNH Rétrolavage
XBH (g DCO/L) 2.43 1.15 1.18
XBAI(g DCO/L) 0.22 0.18 0.176
XBAA(g DCO/L) 0.066 0.04 0.054

ϲϳ

 Chapitre III- Performances épuratrices du BRM immergée à faible rapport C/N


Tableau III.10 : Valeurs des paramètres cinétiques et stœchiométriques

Paramètres Unités ASM1 ASM3

bH j-1 0,12 0.1
bAI j-1 0,04 0.061
bAA j-1 0,04 0.061
YH 0,62 -
YAI gDCO/gN 0,2 -
fxi - - 0.2
YAA gDCO/gN 0,1 -
fP - 0,08 -
iXB - 0,0875 -
ibn - 0,08 -

III.1.4 Analyse statistique: corrélation entre les paramètres de la biomasse

Les résultats statistiques par rapport aux valeurs moyennes, minimales, maximales et SD des
paramètres de la biomasse sont résumée dans le tableau III.11.

Tableau III.11 : Analyse statistique des paramètres de la biomasse

TSB = 40 j TSB= 60 j
N Moyenne SD Som Min Max N Moyenne SD Som Min Max
DCOA Ϯϰ ϰϮ͘ϰϵϭϲϳ ϭϭ͘ϱϱϯϳϯ ϭϬϭϵ͘ϴ Ϯϲ ϳϯ ϮϬ ϭϬϲ ϯϮ͘ϰϯϵϰϮ ϮϭϮϬ ϳϲ Ϯϭϰ

DCOAN Ϯϰ ϯϲ͘ϰϮϱ ϭϴ͘ϯϴϱϯϳ ϴϳϰ͘Ϯ ϭϵ ϭϬϯ ϭϵ ϵϴ͘ϲϯϭϱϴ ϯϬ͘ϵϲϬϵϯ ϭϴϳϰ ϲϳ ϭϵϮ

DCOP Ϯϰ ϭϰ͘Ϭϴϯϯϯ ϯ͘ϳϳϬϵ ϯϯϴ ϲ͘Ϯ ϮϮ ϮϬ ϭϰ͘Ϯϭϱ ϳ͘ϱϮϯϭϴ Ϯϴϰ͘ϯ ϰ͘ϯ ϯϬ

COTA Ϯϰ ϭϮ͘ϱϵϭϯϴ ϯ͘ϳϴϬϰϯ ϯϬϮ͘ϭϵϯ ϵ͘ϭϯϰ Ϯϱ͘ϯ ϭϵ ϯϳ͘ϯϴϰϳϰ Ϯϯ͘ϱϯϲϰϵ ϳϭϬ͘ϯϭ ϮϬ ϭϮϴ͘Ϯ

COTAN Ϯϰ ϭϮ͘Ϯϯϯϯϳ ϯ͘ϲϲϵϲϳ Ϯϵϯ͘ϲϬϭ ϲ͘ϱϯϯ Ϯϰ͘ϵ ϭϵ ϯϬ͘ϱϲϱϳϵ ϭϭ͘ϭϮϰϴϭ ϱϴϬ͘ϳϱ Ϯ͘ϯ ϱϬ͘ϭ

COTP Ϯϰ ϭ͘ϯϵϮϴϳ Ϭ͘ϯϰϱϳϯ ϯϯ͘ϰϮϵ Ϭ͘Ϯϵϰ Ϯ͘ϭ ϭϵ ϭ͘ϰϬϲϲϴ Ϭ͘ϰϵϳϲϴ Ϯϲ͘ϳϮϳ Ϭ͘ϵ Ϯ͘ϲ

PMSDCO Ϯϰ ϯϬ͘ϵϳϵϭϳ ϵ͘ϵϱϯϳϮ ϳϰϯ͘ϱ ϭϯ͘ϱ ϱϰ͘ϵ Ϯϵ ϳϲ͘ϲϰϭϯϴ ϯϳ͘ϰϳϴϲϭ ϮϮϮϮ͘ϲ ϭϬ͘Ϯ ϭϵϯ͘ϳ

MVS Ϯϰ ϯ͘ϳϲϳϮϭ Ϭ͘ϰϭϮϴϴ ϵϬ͘ϰϭϯ ϯ͘Ϯϯϴ ϰ͘ϱϴϱ ϭϳ ϯ͘ϲϰϮϬϲ Ϭ͘ϰϳϲϵϳ ϲϭ͘ϵϭϱ Ϯ͘ϳϴ ϰ͘Ϯϲ

MVS/MES Ϯϳ Ϭ͘ϵϯϵϳϴ Ϭ͘Ϭϯϵϭϰ Ϯϱ͘ϯϳϯϵϳ Ϭ͘ϴϭϲϮϴ Ϭ͘ϵϴϭϬ ϮϮ Ϭ͘ϳϰϱϭϮ Ϭ͘Ϭϱϵϳϲ ϭϲ͘ϯϵϮϳϮ Ϭ͘ϲϭϱϲϭ Ϭ͘ϴϯϴϭϯ
ϴ
F/M ϭϳ Ϭ͘ϭϲϳϮ Ϭ͘ϬϮϱϯϳ Ϯ͘ϴϰϮϰϭ Ϭ͘Ϭϳϵϯϭ Ϭ͘ϭϵϳϬ ϭϱ Ϭ͘ϮϬϳϰϵ Ϭ͘ϬϮϰϬϲ ϯ͘ϭϭϮϮϵ Ϭ͘ϭϴϯϱϱ Ϭ͘ϮϰϴϮϰ
ϯ
OUR ϭϬ Ϭ͘ϯϬϵϬϲ Ϭ͘Ϭϴϯϳϭ ϯ͘ϬϵϬϲ Ϭ͘ϭϳϮϴ Ϭ͘ϰϯϴ ϵ Ϭ͘ϴϲϳϬϰ Ϭ͘ϱϰϮϳϰ ϳ͘ϴϬϯϰ Ϭ͘ϯϬϮϰ ϭ͘ϵϰϭ

SOUR ϭϬ Ϭ͘ϬϵϮϱϴ Ϭ͘ϬϮϰϴϭ Ϭ͘ϵϮϱϳϵ Ϭ͘ϬϱϳϬϯ Ϭ͘ϭϯϱϲ ϵ Ϭ͘Ϯϲϰϲϳ Ϭ͘ϭϯϬϰϯ Ϯ͘ϯϴϮϬϮ Ϭ͘ϭϬϱϴ Ϭ͘ϰϴϯ
ϰ
XBH ϴ Ϭ͘ϱϱϯϲϮ Ϭ͘ϮϬϱϬϴ ϰ͘ϰϮϴϵϱ Ϭ͘ϯϬϯϭϲ Ϭ͘ϴϳϭϰ ϳ Ϭ͘ϳϯϱϯϳ Ϭ͘ϭϵϴϬϯ ϱ͘ϭϰϳϱϴ Ϭ͘ϯϱϮϰϮ Ϭ͘ϵϯϮϮϭ
ϵ
XBAI ϴ Ϭ͘ϭϮϵϵϭ Ϭ͘Ϭϱϰϵ ϭ͘ϬϯϵϮϲ Ϭ͘ϬϳϲϬϲ Ϭ͘ϮϮϳϵ ϳ Ϭ͘ϭϳϯϮϱ Ϭ͘ϬϲϴϭϮ ϭ͘ϮϭϮϳϮ Ϭ͘ϬϲϱϵϮ Ϭ͘Ϯϰϵϰϭ
ϵ
XBAA ϴ Ϭ͘ϮϮϬϲϳ Ϭ͘ϭϬϮϵϭ ϭ͘ϳϲϱϯϴ Ϭ͘ϭϬϯϴϱ Ϭ͘ϰϭϱϯ ϳ Ϭ͘ϮϮϴϭϲ Ϭ͘Ϭϵϭϳϰ ϭ͘ϱϵϳϭϮ Ϭ͘ϭϬϯϴϱ Ϭ͘ϯϭϭϯ
ϴ
^͗ĚĠǀŝĂƚŝŽŶƐƚĂŶĚĂƌĚ͖ŵŝŶ͗ ŵŝŶŝŵƵŵ͖ŵĂdž͗ŵĂdžŝŵƵŵ͖E͗ŶŽŵďƌĞĚ͛ŽďƐĞƌǀĂƚŝŽŶ͗ ͖ĂĠƌŽďŝĞ͖ E͗ĂŶŽdžŝĞ͖ Ɖ͗
ƉĞƌŵĠĂƚ

ϲϴ

 Chapitre III- Performances épuratrices du BRM immergée à faible rapport C/N


Les paramètres de la biomasse sont souvent étroitement liés les uns aux autres et, par
conséquent, les effets de nombreuses variables peuvent être mélangés ou confondus dans le
processus du traitement. Le tableau III.11 montre les corrélations entre plusieurs paramètres de
la biomasse. Cependant, les corrélations individuelles de MVS et SOUR sont significatives
avec un rp trouvés à 0,94 pour 40 j et 0,84 pour 60 j. Pour un TSB de 40 j, les corrélations
entre SOUR et XBH soient moyennes (rp = 0,59). Les corrélations entre PMS-MLVSS, PMS-
DCO, sont faibles (rp = 0,35, rp = 0,34), la corrélation de MLVSS / MLSS avec PMS, COT et
XBH sont forte (rp = 0,89; rp = 0,73; rp = 0,80). Le signe négatif des corrélations indique que
ces paramètres ont des effets négatifs les uns sur les autres. Par conséquent, l'influence relative
des paramètres de la biomasse sur SOUR est de l'ordre de PMS> MVS / MES> F/M> DCO.
Les MES plus élevées nécessitent une meilleure aération et consommations d'énergie, en
particulier dans les systèmes de nitrification. En raison de bactéries autotrophes qui sont
sensibles à la concentration d'oxygène dissous. En conséquence, la concurrence pour
l'accepteur d'électrons entre les espèces autotrophes et la population hétérotrophe pourrait
affecter le processus de nitrification.
La corrélation entre la concentration des PMS et la biomasse hétérotrophe pour les deux TSB
40 j et 60 j est aussi donnée dans le tableau III.12.

Tableau III. 12: Matrice de corrélation Pearson-rp des paramètres de la biomasse

TSB= 40 j SOUR OUR MVS MVS/MES F/M PMS DCO COT XBH
SOUR ϭ        
OUR Ϭ͘ϵϳ ϭ       
MVS Ϭ͘ϵϰ Ϭ͘ϵϮ ϭ      
MVS/MES ͲϬ͘ϰϯ ͲϬ͘ϯϵ ͲϬ͘ϱϰ ϭ     
F/M ͲϬ͘ϵϵ ͲϬ͘ϵϵ ͲϬ͘Ϭϭ ͲϬ͘ϳϴ ϭ    
PMS ͲϬ͘Ϭϴ Ϭ͘Ϭϱϭ Ϭ͘ϯϱ Ϭ͘ϴϵ ͲϬ͘ϳϴ ϭ   
DCO Ͳϭ Ͳϭ Ϭ͘ϴϮ Ϭ͘ϱϭ ͲϬ͘ϭϳ Ϭ͘ϯϰ ϭ  
COT ϭ ϭ Ϭ͘ϵϲ Ϭ͘ϳϯ Ϭ͘ϯϳ ͲϬ͘ϴϳ Ϭ͘ϲϭ ϭ 
XBH Ϭ͘ϱϵ Ϭ͘ϰϲ ͲϬ͘ϭϯ Ϭ͘ϴϬ Ϭ͘ϱϯ ͲϬ͘ϱϭ Ͳ Ͳ ϭ
TSB= 60 j SOUR OUR MLVSS MLVSS/MLSS F/M PMS DCO COT XBH

SOUR ϭ        
OUR Ϭ͘ϱϰ ϭ       
MVS Ϭ͘ϴϰ Ϭ͘ϵϲ ϭ      
MVS/MES Ͳϭ Ͳϭ Ͳ ϭ     
F/M Ϭ͘ϴϰ Ϭ͘ϵϲ ͲϬ͘ϵϱ Ͳ ϭ    
PMS Ͳϭ Ͳϭ ͲϬ͘ϭϭ ϭ Ϭ͘Ϯϱ ϭ   
DCO ϭ ϭ Ͳ ͲϬ͘ϰϯ Ͳ Ϭ͘ϯϵ ϭ  
COT ϭ ϭ Ͳ ͲϬ͘ϭϮ Ͳ ϭ Ϭ͘ϲϯ ϭ 
XBH ͲϬ͘ϴϲ ͲϬ͘ϴϯ Ͳ Ͳ Ͳ Ͳϭ Ͳ Ͳ ϭ

ϲϵ

 Chapitre III- Performances épuratrices du BRM immergée à faible rapport C/N


Une légère différence de la concentration des PMS est notée lors du changement de XBH pour
un TSB de 40 j. XBH semble avoir peu d’influence sur cette gamme de TSB (rp = -0,51). Mais,
la diminution de la concentration de PMS avec XBH est remarquable à un TSB de 60 j (rp = -
1). Le système avec un TSB élevé est mis en état stable, en vertu duquel la dégradation de la
biomasse domine l'utilisation du substrat et les processus de croissance. La propension à
l'encrassement diminue avec un TSB croissant. Dans lequel XBH joue un rôle majeur dans la
réduction des PMS. Selon les résultats expérimentaux, la biomasse hétérotrophe à un rôle
indéniable dans l'allégement de l'encrassement, notamment à des valeurs élevées de TSB.
L'objectif principal de l’étude des PMS est de développer un outil permettant une
compréhension approfondie du mécanisme de propension au colmatage induit par les PMS,
connu sous le nom « facteurs du colmatage majeurs ». Dans cette étude, les hétérotrophes
consomment ces produits pour leur propre croissance. Puis on peut s'attendre à une
atténuation d’encrassement.

PMS MLVSS
5.6
40 j 60 j
5.2
4.8
160
PMS (mg DCO L )

4.4
-1 -1

MLVSS (g.L )
4.0
80 3.6
3.2

-1
2.8
0 2.4

0 90 180 200
Temps (jours)

Figure III.14 (a) Relation entre PMS et LMVSS (remonte jusqu’a 200 jours)

ExpDec1 Fit of sour Equation y = A1*exp(-x/t1) + y0

0.14
Equation y = A1*exp(-x/t1) + y0
0.50 Adj. R-Square 0.7735
Value Standard Error
B y0 0.05893 0.1403
Adj. R-Square 0.56606
Value Standard Error 0.45 B
B
A1
t1
0.58753
76.64083
0.1488
54.57096
SOUR (gO2. g VSS .j-1)

SOUR (mgO2.L-1.j-1)

sour y0 0.07148 0.01428

0.12 0.40
sour
sour
A1
t1
12.54603
3.77513
87.98658
4.89594
SOUR = 0.58*exp(-0.013.PMS)
0.35
SOUR = 12.54*exp(-0.26 PMS) TSB= 60j
0.10 0.30
TSB=40 j
0.25
0.08
0.20
0.15
0.06
0.10
20 25 30 40 35 45 50 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200
-1
PMS ( mg DCO.L ) PMS ( mg DCO.L-1)

ϳϬ

 Chapitre III- Performances épuratrices du BRM immergée à faible rapport C/N



84 40
82 TSB=60 J TSB= 40 J

PMS concentration (mgDCO/L)

80
PMS concentration (mg/L)

35
78
76
74 30
72
70
25
68
66
64 20
0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9
XBH (g/L) XBH (g/L)


Figure III.15 : (a) Corrélation entre SOUR et PMS, (b) PMS et XBH Corrélation (remonte
jusqu’a 90 jours)

II.1.5 Simulation des performances du sBAM et validation du modèle sous GPS-X

III.1.5.1 Schématisation de l’installation expérimentale
La schématisation de l’installation expérimentale consiste à la description du chemin
hydraulique de l’installation : bassin anoxie de volume V1, bioréacteur à membranes aérobie
V2, alimentation en effluent, connexions de canalisations (Figure III-16).

Figure III.16 : Schéma numérique de l’installation pilote

La caractérisation des phénomènes mis en jeu dans chaque bassin (réactions biologiques,
phénomènes hydrauliques) a été choisie parmi une liste de concepts disponibles dans le GPS-
X de façon à mettre en œuvre le moins d’hypothèses simplificatrices :
- Au sein du réacteur biologique, le comportement des biomasses (vitesse de croissance
et de décès), la disponibilité des substrats et de l’oxygène obéissent aux équations de
l’ASM1. Le mélange est homogène (réacteur parfaitement agité).
- Hypothèse : On néglige l’élimination de N due à l’assimilation

Dénitrification totale (N1=0) et nitrification totale (A2=0), Alors :

N1=0 et A1= Cv TSH/R = 20 mg/L

ϳϭ

 Chapitre III- Performances épuratrices du BRM immergée à faible rapport C/N


Et

A2=0 et N2=A0/ (1+R) = 70/5 = 14 mg/L

III.1.5.2 Validation du modèle : Simulation Mantis2LIB

III.1.5.2.1 Impact des conditions de fonctionnement sur la biomasse active, Nitrification-
denitrification

Le modèle biologique Mantis2lib avec ses paramètres par défaut répertoriés dans le tableau
III.10 (section III.3.3) a été simulé sur une configuration unique (sBAM) avec un réacteur
aérobie complètement agité. Les simulations ont été réalisées en régime permanent pour
différentes, TSB et DCO/N afin d'étudier la façon dont la sortie XBH, XBAI et les
concentrations de XBAA seraient différentes dans diverses conditions d'opération. Les gammes
de variabilité des paramètres de fonctionnement sont les suivants: TSB: 20-60 j et DCO/N:
3.5-10. Les résultats de simulation mettent en avant les points suivants (Figures III.17, 18,19,
20) :
 L’augmentation linéaire de la biomasse active en fonction du TSB.
 La biomasse inerte Xi diminue avec l’augmentation du rapport DCO /N
 La biomasse active est proportionnelle à la charge (en azote pour XBA, en DCO
pour XBH)
 Quelles que soient les conditions choisies pour la simulation, l’élimination de
l’azote ammoniacal apparaît total car ce composé est absent de l’eau traitée
 Pour un rapport DCO/N de 5, la dénitrification est pratiquement totale dans le
bassin anoxie quelles que soient les conditions, à l’inverse, pour le rapport DCO/N
de 3.5, la dénitrification n’est que partielle, expliquant ainsi les fortes valeurs en
nitrates trouvées dans les eaux traitées en sortie du bioréacteur aérobie. L’apparition
de nitrates dans le bioréacteur anoxie témoigne et confirme donc que le facteur
limitant est le carbone.
 Pour l’élimination de l’azote, TSB n’apparaît pas un paramètre important, dans les
conditions de travail choisies. Il a par contre une influence directe sur la
concentration en MVS dans le bioréacteur, qui augmente linéairement avec TSB
(ou avec le facteur de concentration CF) et est proportionnelle au rapport DCO/N.
 Le paramètre DCO/N apparaît comme déterminant pour assurer une dénitrification
complète dans le bioréacteur anoxie. Il a également une influence directe sur la
croissance bactérienne hétérotrophe, l’hydrolyse complète des coproduits de lyse et
sur la concentration globale en MVS dans la suspension biologique. Si la simulation
ne montre pas d’influence du rapport DCO/N sur la nitrification, son augmentation
permet toutefois d’abaisser sensiblement la teneur en azote ammoniacal en sortie
du bioréacteur anoxie (du fait de la croissance cellulaire hétérotrophe dans le bassin
anoxie) et donc la teneur en nitrate dans l’eau traitée.

Des stratégies sont alors possibles pour diminuer la teneur en nitrates :

- Favoriser la dénitrification aérobie dans bioréacteur aérobie en y diminuant la teneur en
oxygène dissous (O2 < 0,5 mg/L)

ϳϮ

 Chapitre III- Performances épuratrices du BRM immergée à faible rapport C/N


- Favoriser la dénitrification endogène en augmentant le temps de séjour de la culture en
condition anoxie (le carbone organique de l’eau d’entrée étant épuisé, la population utilise
l’oxygène des nitrates pour sa respiration endogène). Ces stratégies peuvent aussi être
réalisées conjointement lors d’une configuration type aération séquencée, mais une attention
particulière devra être portée sur la perte de DCO avec l’accepteur d’électron oxygène.

SRT =40J, DCO/N=5 SRT =40J, DCO/N=3.5

 

SRT =60J, DCO/N=3.5 SRT =60J, DCO/N=5

 

Figure III.17 : Simulation Mantis2LIB des formes azotées (NH4+ NO2- NO3-) dans le bassin
aérobie

ϳϯ

 Chapitre III- Performances épuratrices du BRM immergée à faible rapport C/N


N-NO3 experiemental N-NO3 Simulation N-NO3 simulation N-NO3 Experimental
100 100
TSB= 60 J SRT =40 J
80 DCO/N =3.5 80
DCO/N=3.5

60 60
mg N-NO3 /L

mgN-NO3/L
40 40

20 20

0 0

0 10 20 30 40 50 60 70 80 0 10 20 30 40 50 60 70 80
Temps (jours) Temps (jours)

Figure III. 18 : Calage de N-NO3- dans le bioréacteur à TSB 40j et 60j

XBH
XBH
DCO/N=3.5 , OD=6 mgO2/L XBAI Denitrification: DCO/N=3.5, OD=6 mg/L XBAI
0,4 XBAA 1,0 XBAA
XBAI ,XBAA (g/L) , NO2 , NO3 (mg/L)

12 NO2 12 NO2
XBAI,XBAA (g/L),NO2,NH4 (mg/L)

NO3 NO3
NH4
0,8 10
NH4
0,3 10
XBH (g/L), NO - (mg/L)

NH4(mg/L), XBH (g/L)

8 0,6 8
0,2
3

6 6
0,4
4 4
0,1
0,2
2 2

0,0 0 0,0 0
20 30 40 50 60 20 30 40 50 60
SRT SRT

XBH
XBH
Nitrification : DCO/N =5, OD= 6mgO2/L NO3 Dénitrification : DCO/N=5, OD=6 mgO2/L XBAI
12 0,5 XBAI 0,5 XBAA
NH4
11 NH4 12 NO2
XBAA
10 0,4 NO2 0,4 NO3
10
XBH (g/L), NH4 (mg/L)

XBAI,XBAA (g/L),NO2,NO3 (mg/L

XBH (g/L), NO3 (mg/L)

9
XBAI, XBAA, NO2, NH4

8
0,3 8 0,3
7
6 6
5 0,2 0,2
4 4
3
0,1 0,1
2 2
1
0 0,0 0 0,0
20 30 40 50 60 20 30 40 50 60
SRT SRT

ϳϰ

 Chapitre III- Performances épuratrices du BRM immergée à faible rapport C/N


XBH XBH
Nitrification : DCO/N=10 , OD=6 mgO2/L
NO3 Dénitrification: DCO/N= 10, OD=6mgO2/L) NH4
12 0,5
XBAI 0,4 XBAI
NH4
12 NO3

XBAI ,XBAA (mg/L), NO2, NO3 (mg/L)

NO2 NO2
10 0,4
XBAA XBAA
10

XBAI,XBAA (g/L),NO2,NH4 (mg/L)

XBH(mg/L), NO3 (mg/L)

0,3

XBH(g/L) NH4 (mg/L)

8 8
0,3
6 0,2
6
0,2
4 4
0,1
2 0,1 2

0 0,0 0 0,0
20 30 40 50 60 20 30 40 50 60
SRT SRT

Figure III.19 : Influence de DCO/N, TSB (j) sur la nitrification-dénitrification

(TSH global = 12 h, 6 h pour chaque cuve)

COD/N= 5

SRT =60j
SRT =60j

SRT =40j SRT =40j

SRT =20j

SRT =20j

SRT =40j

SRT =20j

Figure III.20 : Simulation de la biomasse active

ϳϱ

 Chapitre III- Performances épuratrices du BRM immergée à faible rapport C/N


Tableau III.12 : MLVSS, la biomasse active en fonction de DCO/N et TSB

DCO/N= 3.5
MLVSS XBH XBAI XBAA Xi Xs Xu
20 3.89 2.13 0.1699 0.04999 1.966 0.124 1.513
40 6 2.354 0.2105 0.06175 3.588 0.1331 3.004
60 8.098 2.446 0.228 0.06679 5.225 0.1368 4.508
DCO/N= 5
MLVSS XBH XBAI XBAA Xi Xs Xu
20 4.61 2.289 0.1678 0.04841 1.956 0.1359 1.731
40 7.08 2.566 0.211 0.06064 3.571 0.1479 3.516
60 9.308 2.681 0.2298 0.06596 5.136 0.1529 5.282
DCO/N= 10
MLVSS XBH XBAI XBAA Xi Xs Xu
20 7.124 3.015 0.1564 0.0429 1.924 0.1815 2.577
40 10.52 3.461 0.2071 0.05652 3.423 0.2028 5.297
60 13.64 3.646 0.23 0.0627 4.951 0.2109 8.252

III.1.5. Colmatage membranaire

III. 1.5.1 Identification de l’origine de colmatage

La dynamique du colmatage des membranes est également quantifiée par l'évolution de la

pression transmembranaire. La filtration de la suspension biologique s'effectue sous une
pression de 8 à 12 kPa pour un flux de filtration instantané de 17 LMH. Pendant les 200 jours
de fonctionnement, un seul nettoyage chimique est effectué. Le tableau III.13 présente la
résistance au colmatage pour les deux campagnes après la régénération de la membrane.

Tableau III.13 : Distribution des résistances du colmatage pour les deux Campagnes d’étude

Paramètres Campagne I Campagne II

Resistance spécifique  (m/kg) 1.5 E+13 2.6 E+13
Vitesse apparente (kpa/h) 0.22 0.22
Vitesse réelle (kpa/h) 7.34 7.34
% Rbio 23 3
% Rg 9 7
% Rm 66 10
% Rad 2 -
% Racide - 78
% Rbase - 1

La filtrabilité de la suspension n'est pas affectée par les changements dans les conditions
d'exploitation, sauf pendant les périodes de dysfonctionnement majeur, dans le cas de la
précipitation du sel sur la surface de la membrane due à l'augmentation du pH (campagne II).
Au cours de cette période, les régénérations des membranes sont effectuées ou R acide
correspond à 78% de Rt. Les fluctuations quotidiennes de la pression transmembranaire PTM
sont variables, elles sont en fait le résultat de la résistance hydraulique instantanée due à la
filtration de la contrainte tangentielle biologique (passage des bulles d'air), corrigée par des

ϳϲ

 Chapitre III- Performances épuratrices du BRM immergée à faible rapport C/N


épisodes de lavage à contre-courant qui réduisent le colmatage des pores et amplifient la
destruction des zones proches des surfaces de la membrane, où les composés sont retenus par
le seuil de coupure de la membrane. Pendant la période de filtration, seule l'aération permet
de réduire l'alimentation de la membrane. La variation instantanée de PTM est proche de
20kPa / j. Le cycle de rétrolavage permet la détérioration de l'accumulation de composés qui
persiste malgré l'aération. Le taux apparent de variation de PTM par cycle n'est alors que de
1,25 kPa / j, donc une réduction d'un facteur de 15 par rapport à la valeur de PTM observée
en présence d'une aération seule. La figure III.21 montre l’origine du colmatage. Le lavage
des membranes a confirmé cette origine minérale du colmatage car seule une régénération par
lavage acide des membranes a permis de retrouver la perméabilité initiale des membranes. 

R acide
R soude
Rm
Rg
Rbio 1,01%
10,1%

78,79% 7,07%
3,03%

Figure III.21 : L’origine du colmatage

III.1.5.2 Simulation du colmatage membranaire

Le colmatage par gâteau est la principale cause de la diminution de la perméabilité

membranaire lors de la filtration de la liqueur mixte contenant des concentrations élevées des
solides en suspension. Une simulation de l'évolution de la résistance du gâteau avec le temps
a été effectuée sur un bioréacteur à membrane immergée. Deux paramètres déterminants sont
ensuite été mis en évidence: la résistance spécifique du gâteau et la pression
transmembranaire. Les conditions de fonctionnement sont répertoriées dans le tableau III.14.
L’installation pilote est schématisée sous GPS-X (figure III.22) en considérant le cycle de
rétrolavage, la quantité de boue extraite journellement et le LMH.

ϳϳ

 Chapitre III- Performances épuratrices du BRM immergée à faible rapport C/N


Tableau III.14 : Les conditions opératoires

I II III
TSB(j) 20 40 60
DCO/N 3.5 5 3.5 5 3.5 5
NLR (kg N/m3/j) 0.16 0.16 0.16 0.16 0.16 0.16
CV (kg DCO/m3/j) 0.5635 0.81 0.5635 0.81 0.5635 0.81
Q (L/j) 120 120 120 120 120 120
TSH (h) 12 12 12 12 12 12
JW (L/h/m2) 14.7 14.7 14.7 14.7 14.7 14.7

Q-QS

QS Bassin anoxie MBR Q

R.Q

Figure III.22 : Schéma numérique de l’installation pilote

Tableau III.15 : Evolution de la PTM, la résistance du gâteau et la masse de boue

I II III
TSB(j) 20 40 60
DCO/N 3.5 5 3.5 5 3.5 5
PTM 1.886 1.886 1.907 1.907 1.913 1.913
Masse de boue 0.1287 0.1708 0.3348 0.3949 0.5207 0.5879
(kg)
Rc (m-1) 6.25E+10 109500 1.74e+07 23750 5.722e+07 613000

RTOT (m-1) 3.953e+11

RM (m-1) 2.953e+11

XBH (g/L) 1.01 1.253 1.14 1.391 1.185 1.44

XBAI (g/L) 0.14 0.1442 0.1675 0.1748 0.1768 0.1869

XBAA (g/L) 0.035 0.04288 0.05253 0.0517 0.05401 0.05508

ϳϴ

 Chapitre III- Performances épuratrices du BRM immergée à faible rapport C/N


Le rôle de la résistance du gâteau dans la croissance de la résistance totale du colmatage au
cours d’une expérience à long terme sont illustrés dans la Figure III.23. Cette figure illustre
également le rôle de DCO/N et TSB dans la dynamique du colmatage ainsi que son effet sur
l’intensité de la résistance du colmatage. En effet, plus le rapport DCO/N et TSB est élevé,
plus la résistance du gâteau diminue lors de l’application de relaxations et de rétrolavages
périodiques.

SRT =20J DCO/N= 3.5 SRT =20J DCO/N= 5

SRT =40J DCO/N= 3.5 SRT =40J DCO/N= 5

SRT =60 J DCO/N= 3.5 SRT =60 J DCO/N= 5

Figure III.23 : La résistance du colmatage RC à différentes TSB et DCO /N

ϳϵ

 Chapitre III- Performances épuratrices du BRM immergée à faible rapport C/N


IV Conclusion

(1) Une nouvelle méthode basée sur le modèle ASM et la respirométrie a été proposée
dans cette étude, afin d'identifier et de quantifier la biomasse active des boues
activées. La méthode prend en compte : (i) la nitrification en deux étapes (BAI et
BAA) (ii) la décomposition de la fraction de fp bh complétée par la dégradation de la
biomasse (1-fp) Yh bh XB issue du concept de mort régénération. Cette partie
souligne l'originalité de notre approche proposée et l'importance de la respirométrie
dans des conditions endogènes et exogènes, traduisant directement l'activité des
populations étudiées. Les résultats préliminaires sur le suivi du comportement de la
biomasse des boues activées par la respirométrie sont prometteurs pour son
application dans le traitement des eaux usées et pour une meilleure simulation du
processus biologique.
(2) Le bioréacteur à membrane immergée avec une configuration de pré-dénitrification
assure des performances de traitement bien connues pour l'élimination TN, MES,
COT et DCO, 82%, 100% , 90 % plus de 95% respectivement, même avec un rapport
DCO/N de 3,5 et TSB élevé (40 j et 60 j). En outre, un faible rapport DCO / N facilite
grandement la lutte contre le colmatage des membranes par un cycle de rétro-lavage
et laisse apparaitre des fortes instabilités du processus d’élimination d’azote par le
shunt des nitrates. Le taux apparent de variation de PTM par cycle n'est alors que de
1,25 kPa / j, donc une réduction d'un facteur de 15 par rapport à la valeur de PTM
observée en présence d'une aération seule.
(3) Le TSB à un rôle important dans la croissance cellulaire, cette étude montre que pour
un rapport DCO/N de 3,5, la croissance bactérienne est encore très faible et la
concentration totale des matières en suspension reste encore en dessous de 6 g. L-1,
même avec un facteur de concentration important (CF = TSB / TSH = 120). Les
mesures spécifiques de concentration de la biomasse grâce à OUR et simulateurs
(ASM1 et ASM3) suivent presque les mêmes tendances et permettent la
détermination de la biomasse active (XBH, Xbal, XBAA). Seul le XBAA semble affecté
par ces conditions de fonctionnement spécifiques qui était probablement dû au
substrat (NO2) et la concurrence entre XBH XBAA.
(4) Les concentrations de biomasse obtenues relativement faibles permettent un bon
contrôle de la dynamique des opérations de colmatage. La quantité de DCO soluble,
observée à l'intérieur du réacteur, était toujours significativement plus élevée que la
DCO perméat; elle a légèrement augmenté avec un TSB élevé, en raison de la
génération et l'accumulation des PMS dans le réacteur au fil du temps.
(5) Dans un système à boues activées avec un DCO / N de 3.5, la biomasse nitrifiante est
négligeable, ceci induit une nitrification partielle limitant le développement des
Nitrobacter. La population hétérotrophe représente la grande partie de la respiration
endogène. L’activité microbienne augmente avec l’augmentation du temps de séjour
de boue TSB (40 j à 60 j).

(6) Les effets des paramètres de biomasse sur l'activité microbienne du SBAM à l'échelle
de laboratoire ont été étudiés. L’analyse statistique des résultats expérimentaux a

ϴϬ

 Chapitre III- Performances épuratrices du BRM immergée à faible rapport C/N


montré une corrélation inverse entre les produits microbiens (PMS) et SOUR et
notamment une corrélation inverse entre les produits microbiens (PMS) et MLVSS. La
production des PMS augmente avec un TSB de 60 j. L’analyse montre plus de
production des PMS à faible poids moléculaire avec une cinétique de l’ordre de 1.38
mg PMS/L/j et plus de production des PMS en aérobie que celle en anoxie. La
corrélation entre la biomasse hétérotrophe et les PMS a souligné l'avantage des
bactéries hétérotrophes pour diminuer la concentration de SOM.
(7) La biomasse active est proportionnelle à la charge (en azote pour XBA, en DCO pour
XBH) quelles que soient les conditions choisies pour la simulation. Pour un rapport
DCO/N de 5, la dénitrification est pratiquement totale dans le bassin anoxie quelles
que soient les conditions, à l’inverse, pour le rapport DCO/N de 3,5, la dénitrification
n’est que partielle, expliquant ainsi les fortes valeurs en nitrates trouvées dans les eaux
traitées en sortie du bioréacteur aérobie. L’apparition de nitrates dans le bioréacteur
anoxie témoigne et confirme donc que le facteur limitant est le carbone.
(8) Pour l’élimination de l’azote, le TSB n’apparaît pas comme un paramètre important
dans les conditions de travail choisies. Il a par contre une influence directe sur la
concentration en MVS dans le réacteur qui augmente linéairement avec le TSB (ou
avec le facteur de concentration CF) et est proportionnelle au rapport DCO/N.
(9) Le paramètre DCO/N apparaît comme déterminant pour assurer une dénitrification
complète dans le bioréacteur anoxie. Il a également une influence directe sur la
croissance bactérienne hétérotrophe, l’hydrolyse complète des coproduits de lyse et
notamment sur la concentration globale en MVS dans la suspension biologique.
(10) La simulation ne montre pas d’influence du rapport DCO/N sur la
nitrification, son augmentation permet toutefois d’abaisser sensiblement la teneur
en azote ammoniacal en sortie du bioréacteur anoxie (du fait de la croissance
cellulaire hétérotrophe dans le bassin anoxie) et donc d’abaisser la teneur en nitrate
dans l’eau traitée.
(11) Cette partie avait aussi pour objet de développer des équations décrivant la
biomasse active du bioréacteur en régime permanent, les équations sont inspirées
du modèle Mantis2LIB. Leur écriture a été basée sur des bilans de matières aux
bornes du réacteur intégrant les vitesses décrites par le modèle ASM1 et la
respirométrie. Ces équations permettent également de comprendre les processus
biologiques. Les équations identifiées dans cette partie sont celles conduisant au calcul
des grandeurs suivantes XBH, X BAI, XBAA.

ϴϭ

 Chapitre IV- Etude des performances et colmatage du BAME


CHAPITRE IV : ETUDE DES PERFORMANCES ET

COLMATAGE DU BIOREACTEUR A MEMBRANE A
BOUCLE EXTERNE

ϴϯ

 Chapitre IV- Etude des performances et colmatage du BAME


L’objectif de ce chapitre est d’évaluer les performances épuratrices et de caractériser le

colmatage d’un BAME. La configuration envisagée permet d’avoir une seule population
autotrophe (nitrification seule). Le but de cette configuration est d’avoir une qualité meilleure
de l’eau traitée tout en réduisant le coût énergétique. AutoMBR reçoit un effluent avec une
concentration en carbone organique et d’azote favorable à la nitrification et (ii) la récupération
d'une grande production de matière organique primaire capable de générer plus d'énergie par
la digestion anaérobie: la boue fraîche a une capacité de production de méthane deux fois plus
élevée que les boues provenant du processus classique de boues où la stabilisation des boues
est plus avancée. Les besoins en oxygène sont deux fois plus bas dans AutoMBR et la
production de méthane à partir de la boue primaire deux fois plus élevée, le système en global
peut présenter un aspect positif en termes de bilan énergétique.
Deux acclimatations sont réalisées pour deux TSB fixés à 20 ou 40 jours. Suite à cette étude
comparative à l’état stationnaire, un choix du TSB le plus intéressant est fait. L’originalité de
ce travail concerne :
(i) l’étude de l’influence du rapport DCO/N et la charge volumique (CV) sur cette
élimination d’azote et carbone.
(ii) son application en bioréacteur à membranes à boucle externe : par intermittence aérée
et aération prolongée.
(iii) la caractérisation de production des PMS et PES et leur influence sur le colmatage.
(iv) trois types d’effluent on été utilisés dans cette étude, il s’agit de l’effluent
synthétique, urbain et pharmaceutique. Une filière d’élimination est établie pour
chaque type d’effluent.

IV.1. Etude cinétique de la Réaction

IV.1.1 Influence des paramètres opératoires sur les cinétiques
IV.1.1.1 Nitrification – dénitrification (SND)

Afin de comprendre les phénomènes réactionnels mis en jeu et rechercher les conditions
optimales de fonctionnement du procédé, l’influence de deux paramètres ont été étudiés: la
DCO/N et le pH (5.5, 7.6, 9). Des suivis cinétiques ont été réalisés lorsque les deux
populations (autotrophe et hétérotrophe) étaient présentes et actives au sein du réacteur
(acclimatée). Les conditions de ces suivis cinétiques sont présentées dans le tableau IV.1.

ϴϰ

 Chapitre IV- Etude des performances et colmatage du BAME


Tableau IV.1 : Conditions de fonctionnement global.

Condition opératoire Valeurs
Bioréacteur
Temperature (°C) 25
pH 5.5 ,7.6, 9
DCO/N 2, 4, 6
Oxygène dissous (mgO2/L) 2- 4
Vitesse de rotation (tr/min) 100
Aération on/off (min/min) 2h/2h
Débit d’alimentation (L/j) 20
Bioréacteur à Membrane
Température (°C) 30
Pression transmembranaire PTM (bar) 0.8-1
La vitesse de circulation (m/s) 4
Débit de la pompe de circulation (L/h) 400
Lp (L/h m2 bar) 45

IV.1.1.1.1 Influence du rapport DCO/N

A ce stade d’essai, l’accent a été mis sur l’effet du rapport DCO/N sur les performances du
processus de nitrification –dénitrification dans un bioréacteur à membrane. Le rendement
d’élimination et les concentrations d’azote du rapport C/N : 2.4.6 sont représentées dans la
Figure IV.1 : (a) :NO3-, (b) NO2- -N, (c) NH4+-N.

Le taux de nitrification durant la phase aérobie a été déterminé à partir de la disparition de

l’ammonium (NH4+) au cours de cette période, selon l’équation (IV.1) [143].

(IV.1)

Le taux de dénitrification a été calculé selon l’équation (2)

(IV.2)

L’équation proposée par Katie et al. (2003) [144] a été utilisée pour calculer l’efficacité du
processus SND.

( ) ( ) (IV.3)

ϴϱ

 Chapitre IV- Etude des performances et colmatage du BAME


Figure IV.1 Evolution de la concentration d’azote pour différentes valeurs de DCO/N :

(a) :NO3-, (b) NO2- -N, (c) NH4+-N.

ϴϲ

 Chapitre IV- Etude des performances et colmatage du BAME


Pendant la variation de l’azote dans le cycle (Fig IV.1: a, b, c), le taux le plus élevé de
nitrification (0.11 mg/L. h) a été obtenu entre 100 min et 120 min à l’état aérobie, tandis que
le taux de dénitrification atteint sa plus haute valeur (0.0029 mg/L. h) entre 210 min et 240
min à l’état anoxie avec un ratio C/N de 2. Avec un ratio C/N de 4, soit un taux de nitrification
(0.047 mg/L. h) obtenu entre 90 min et 120 min à l’état aérobie, alors que le taux de
dénitrification est de 0.066 mg/L. h entre 220 min et 240 min comme le montre bien le
tableau IV.2.

Tableau IV.2: Vitesses de Nitrification Dénitrification à différents rapports de DCO/N

DCO/N Nitrification (mg/L. h) Dénitrification (mg/L. h)
2 0.11 0.0029
4 0.047 0.066
6 0.13 0.096

Le ratio C/N de 4 a montré un taux de dénitrification plus élevé que celui du ratio C/N =2. La
nitrification maximale s’est produite à 120 min à l’état aérobie et une dénitrification
importante entre 200 min et 240 min avec un ratio de C/N=6. (Le taux de nitrification à l’état
aérobie est de 0.13 mg/L. h alors que le taux de dénitrification est de 0.096 mg/L. h à l’état
anoxie). Cela montre que la dissimilation a été réalisée avec succès dans le cycle. Les résultats
montrent clairement que la disponibilité en carbone organique est essentielle à l’activité des
bactéries dénitrifiante hétérotrophes pour accomplir la dénitrification. Car le substrat carboné
fournit l’énergie nécessaire pour leur métabolisme et constitue l’élément de base pour leurs
synthèses cellulaires [150].
La nitrification-dénitrification simultanée a été réalisée sous une alimentation continue du
BAM par des cycles d’aération (On/Off). Sous une faible concentration de l’oxygène dissous
(OD), la limitation de la diffusion à créer des zones anoxies dans les flocs biologiques où la
dénitrification peut avoir lieu et on aboutit à la réduction de l’azote. Il est prévu que la
dénitrification pour des rapports C/N 2, 4 et 6 permettrait d’atteindre de meilleurs résultats si
le temps d’aération était plus long.
Pour des rapports de DCO/N égale à 2,4 et 6, l’efficacité du SND (ESND) était de 30.55%,
62.44% et 86.34% respectivement. Ces résultats montrent que le processus pourrait obtenir
une efficace SND lorsque le rapport C/N égale 6, lorsque la source de carbone est en excès.
Les concentrations moyennes de la DCO et la conductivité à différentes rapport C/N sont
rapportées dans le tableau IV.3.

Tableau IV.3 : Qualité de l’eau à l’influent et l’effluent

DCO (mg. L-1) Conductivité (µs/cm) Conductivité (%)

DCO/N Affluent Effluent DCO (%) Affluent Effluent

2 283.70 19.21 93 1632 469 71

4 196.8 14.33 93 1423 424 70
6 323.80 9.54 97 1332 432 68

ϴϳ

 Chapitre IV- Etude des performances et colmatage du BAME


L’efficacité d’élimination de la DCO est supérieure à 93 %. Cela indique que l’élimination de

la DCO est indépendante du rapport C/N ; la majeure partie de la matière organique a été
éliminée par la dégradation biologique dans la phase anoxie. Les résultats sont en accord avec
l’étude de Fu et al. (2009) [145]. La turbidité est constante pour toutes les expériences,
l’efficacité d’élimination est de l’ordre de 99 %. Une réduction significative de la conductivité
est obtenue durant l’opération, pour un C/N de 6, l’efficacité d’élimination est de 68%.

IV.1.1.1.2 Influence du pH
La figure IV.2 montre la concentration des fractions d’azote à pH 5.5, 7.6 et 9. Le pH est
directement lié à l’équilibre existant entre NH4+ et NH3. L’augmentation du pH conduit alors
à une augmentation de la fraction d’ammoniaque non ionisée (NH3). Par ailleurs, l’inhibition
des bactéries semble être accentuée lorsque le pH augmente. En effet, plus le pH augmente et
plus il existe un changement brutal de pente dans le profil des concentrations en nitrites et
nitrates (Fig. IV.2). En effet, à pH=7.6, la concentration de nitrate NO3- augmente
progressivement parallèlement à une diminution de concentrations en NH4+ et NO2-
respectivement dans la phase aérobie. Le pH semble donc fortement influencer le degré
d’inhibition des bactéries nitratantes par l’azote ammoniacal. Selon les résultats présentés
dans le tableau IV.4. L'élimination de la DCO est importante à l'approche du pH neutre.

Tableau IV.4 : Valeurs de la DCO, Conductivité durant l’expérience.

DCO (mg. L-1) DCO (%) Conductivité (µs/cm) Elimination de

pH la conductivité
(%)

Affluent Effluent Affluent Effluent

5.5 265.2 8.00 97 1612.00 501.00 69
7.6 313.8 13.00 96 1754.00 487.0 72
9 265.2 17.00 94 1390.00 345.00 75

ϴϴ

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Figure IV.2 Evolution de la concentration des formes azotées à différentes valeurs de pH

(a) NO3-, (b) NO2-, (c) NH4+
ϴϵ

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IV.1.1.2 Nitrification – dénitrification –déphosphatation

IV.1.1.2.1 Influence de DCO/N, DCO/P
Le tableau IV.5 montre l’influence de la concentration de DCO sur l’élimination des
phosphates.
Tableau IV.5 : Influence de la DCO sur l’élimination des phosphates.

Les DCO DCO/P DCO/N Elimination de Elimination

opérations initiale PO43- (%) de NO3- (%)
(mg/L)
1 595 - 16.76 - -
2 259 - 6.065 - -
3 96 62.33 - 75.51 -
4 346 43.09 9.03 88.37 90.77
5 269 32 7.023 69.88 22.79
6 461 55.81 12.98 78.08 24.11

Avec des concentrations très élevées en DCO initiale, le résidu du carbone organique à la fin
de la phase anaérobie augmente. En présence du carbone organique et les nitrates, les micro-
organismes nitrifiants peuvent entrer en compétition avec les DNAPOs et consommer les
nitrites disponibles. En conséquence, les nitrates sont consommés complètement, mais
l’efficacité d’élimination du phosphore reste toujours faible [152]. Entre-temps, avec des
concentrations faibles en DCO initiale, les bactéries déphosphatantes utilisent tout le carbone
disponible, mais ne stockent pas d’une manière suffisante le PHA pour la réabsorption du
phosphate dans la phase aérobie et anoxie. Il en résulte que la dénitrification n’a pas eu lieu,
donc les taux d’élimination du phosphate et d’azote sont très faibles. Ce n’est que lorsque la
concentration en DCO initiale est suffisamment importante pour favoriser le stockage de PHA
et le résidu en DCO n’est pas en excès pour atteindre l’élimination simultanée de l’azote et le
phosphate. Wang et al. (2004) [146] ont réalisé une élimination de PO43- jusqu'à 1,92 mg/L
avec un rapport DCO/P de 25. Le taux d’élimination en PO43- était 94% avec un rapport
DCO/P de 16. Dans notre travail, nous nous constatons que la DCO initiale optimal doit être
aux environs de 300 avec un rapport DCO/P correspondant à 43 comme le montre le tableau
IV.5.
Bien que les résultats des différents travaux soient parfois variables, le rapport
DCO/P optimal semble être compris entre 20 et 40. Cependant, nous avons conclu
que les concentrations très élevées et très fiables en DCO initiale étant désagréables
sur la déphosphatation biologique.

IV.1.1.2.2 Influence de l’oxygène dissous (OD)

La Figure IV.3 présente un suivi cinétique réalisé lors d’un cycle pour lequel la concentration
en oxygène dissous a été régulée entre 0,5 et 2 mgO2 .L -1. Il est intéressant d’effectuer une
comparaison de cette cinétique à la cinétique de référence réalisée avec une concentration
moyenne dans le milieu de [O2] dissous = 4 mg O2 .L -1

ϵϬ

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12 Anaérobie Aérobie Anoxie

10 OD=0-2
8 OD=2-4
NO3 (mg/L)
6
4
-

2
0

0 50 100 150 200 250 300 350 400

100
Abattement(%)

80
OD=2-4
60
OD=0-2
40

20

0
0 50 100 150 200 250 300 350 400
Temps (min)

Figure IV.3 : Effet de l’oxygène dissous sur la croissance cellulaire et l’élimination des
nutriments

Le taux de nitrification se maintient à 100 % pour des concentrations en oxygène

dissous de 4 mg/L. Il faut toutefois que la concentration en oxygène dissous ne soit
pas supérieure à 4 mg/L si l’élimination simultanée de la pollution azotée et
phosphatée doit être réalisée. Nous avons constaté que la majeure partie de la DCO a
été consommée au cours de la phase anaérobie quel que soit les conditions
opératoires. En phase anaérobie, les GAOs utilisent le carbone du milieu et le
stockent, soit sous forme de glycogène soit sous forme de PHA, sans qu’il y ait
stockage du phosphore lors de l’utilisation de ces réserves [147-148]. Il en résulte
qu’en phase aérobie, les bactéries autotrophes étaient pauvres en DCO, d’où le taux
d’abattement est resté légèrement constant jusqu'à la fin de l’expérience.

ϵϭ

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IV.2 Bioréacteur à membrane à boucle externe : Choix d’un âge de boues

Acclimatations stabilisées à des âges de boues de 20 et 40 jours
IV.2.1 Les capacités épuratrices des biomasses

Les capacités épuratrices des biomasses sont évaluées à partir d’un suivi des rendements
d’élimination de la DCO et de l’azote. Le tableau IV.6 résume les conditions de
fonctionnement du BAME
Tableau IV.6 : Conditions opératoires du BAM à boucle externe.
Paramètres Acclimatation I Acclimatation II Acclimatation III

TSB (j) 20 40 40
TSH (h) 15 15 15
CV (kg DCO/m3.j) 0.448 0.448 0.280

La Figure IV. 4 montre l’évolution des concentrations en N-NOX- et N-NH4+ au cours des trois
campagnes d’étude. Initialement pour les trois acclimatations, l’élimination de l’ammonium
est quasiment totale mais dès les premiers jours une décroissance des performances est
constatée.

Figure IV.4: Evolution de N-NO3-, N-NO2-, N-NH4+ et PMS en fonction du temps au cours
des trois campagnes

ϵϮ

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Figure IV.5 (a) DCOs soluble, DCO t surnageant, DCOp perméat et MLVSS en fonction du
temps à différents CV et TSB (20 j, 40 j).

La concentration en N-NH4+dans l’eau d’entrée a été fixée à 100 mg N/L. Dans l’eau
traitée, une exception a été faite pendant la période initiale d’acclimatation et les périodes de
dysfonctionnement (problème de régulation de pH), la concentration en N-NH4+ est restée à
une valeur quasiment nulle inférieure 1 mg N/L.
A la charge volumique donnée (CV= 0.48 kg DCO. m-3.j-1), des taux d’élimination de 60 %
et 71 % sont respectivement obtenus pour les biomasses stabilisées à des âges de boues de 20
et 40 jours. L’élimination de l’ammonium augmente donc avec le TSB. Ce résultat est en
accord avec de nombreuses recherches qui ont étudiées l’influence du TSB sur l’épuration de
l’ammonium [29, 6]. Au cours d’acclimatation III, le taux d’élimination de N-NH4 a été
considérablement réduit. Ces résultats soulignent l’effet significatif de la charge volumique
sur l’élimination de l'ammonium. Des vitesses d’élimination d’ammonium ont été
ponctuellement mesurées in situ en arrêtant momentanément l’alimentation du réacteur et en
injectant une impulsion d’ammonium. La vitesse de nitrification est de l’ordre de 0.57 mg
N/L/h pour 40 j et 0.095 pour 20 j comme le montre le tableau IV.7.

Tableau IV.7 : Vitesses ponctuelles de nitrification

Date Conditions Vitesse (mg N/L/h)
13/04/2014 DCO/N= 12, TSB= 20J, CV=0.48 (kg DCO/m3/j) 0.095 mg N/L/h
10/05/2014 DCO/N= 12, TSB= 40J, CV=0.28 (kg DCO/m3/j) 0.57 mg N/L/h

ϵϯ

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La Figue IV. 5 montre les concentrations de la DCO et les MLVSS à différentes TSB (20
j, 40 j) et Cv. Le pourcentage d'élimination totale de la DCO durant toutes les expériences est
supérieur à 97%. La différence existait entre la concentration de la DCO surnageant et celle
de la DCO d’effluent, confirmant l'efficacité de la séparation membranaire par rapport à la
décantation. L'augmentation du TSB à produit un faible pourcentage d'élimination de la DCO
au cours des 15 premiers jours, puis a augmenté. La production des PMS pourrait être
responsable de cette diminution qui présente la concentration la plus élevée exprimée en
DCO/L. En outre, une activité microbienne élevée peut provoquer la lyse cellulaire qui
déclenche la libération de quantités significatives des PMS. Ces phénomènes sont produits
dans le réacteur, générant des concentrations élevées des PMS. Les PMS sont plus faibles à
l'état de stabilisation en raison de la baisse de la concentration de la biomasse. Les PMS
peuvent être soit un produit associé à l'utilisation du substrat (UAP), qui sont générés lors du
métabolisme du substrat, soit des produits associés à la biomasse (BAP), qui sont formés sous
forme de sous-produits d'auto-oxydation ou de lyse cellulaire. Les UAP sont plus
biodégradables que le BAP [149], expliquant le pourcentage élevé des PMS produits comme
UAP au début de la compagne II, qui correspond à la disponibilité du substrat et aussi à une
activité biologique élevée trouvée à ce point de mesure dans le réacteur (figure IV.4). La
diminution des PMS à la fin de l'opération correspond en grande partie à la consommation de
PMS comme UAP.
La figure IV.5 montre également les évolutions de la concentration des LMVSS, les
conditions expérimentales appliquées étaient strictement les mêmes dans la campagne I et
campagne III. Néanmoins, les expériences présentent un comportement de transition différent
dans la compagne II. À la fin de toutes les acclimatations, une concentration des MLVSS
légèrement supérieure (4,2 ± 0,7 g de MLVSS L-1) a été atteinte pour la compagne II
stabilisée à un TSB de 40 j par rapport à la compagne I à un TSB de 20 j (concentration
MLVSS = 3,3 ± 0,7 g MLVSS L-1). Au cours de l'opération III, le taux de croissance de la
biomasse a été considérablement réduit, à l'état stationnaire, la concentration des MLVSS à
atteint une valeur de 3.4 g / L.

A une charge volumique donnée, les performances épuratrices du BAM vis-à-vis du carbone
organique sont donc maintenues aux alentours de 100 % pour un âge de boue de 20 jours et
une légère baisse est constatée pour un TSB de 40 jours.

Tableau IV.8 : Rôle de la membrane dans l'épuration des composés solubles.

TSH(h) TSB(j) Rendement (%)

Surnageant Perméat Process Biodegradation Membrane
(%) (%) (%)
15 20 315±93 ,5 24±11 98 89 14.25

15 40 250±50 76±24 ,5 97 71 26.94

ϵϰ

 Chapitre IV- Etude des performances et colmatage du BAME


Notons aussi :
 La DCO soluble augmente avec un TSB élevé et cela du aux générations des PMS
 La DCOP perméat augmente avec l’augmentation du TSB au début de la compagne
C2 : X augmente, DCO/N diminue, ce qui implique carence en substrat et lyse
cellulaire.
 La DCOP diminue avec l’augmentation du TSB en phase de stabilisation C2.
Lors de l’utilisation du procédé à boues activées, les concentrations en composés solubles des
boues sont identiques à celles en sortie du décanteur. En ce qui concerne le bioréacteur à
membranes, la membrane qui retient 100% des MES, peut également retenir une partie des
composés solubles et colloïdaux. Nous avons donc comparé les concentrations en composés
solubles dans le surnageant et le perméat de manière à évaluer la capacité de rétention de la
membrane en composés solubles. Au final, le perméat est pratiquement exempt de matières
organiques et le procédé atteint des rendements d’épuration de 90%, quel que soit l’âge des
boues.
La figure IV.5 montre également qu’à chaque nouvel ensemencement du réacteur, la teneur en
DCO du surnageant augmente dans un premier temps puis chute. En règle générale, les
composés organiques solubles de masse moléculaire élevée correspondent aux polymères.
Aussi nous avons étudié spécifiquement l’évolution dans le BAME des concentrations en
polysaccharides, protéines, substance humique et la DCO du surnageant pour les deux
campagnes (20 j, 40 j) (voir partie IV.2.1.2.2).
Notons que les composés organiques présents dans le substrat sont totalement biodégradés, la
présence de la DCO dans le perméat et le surnageant ne peut donc trouver son origine que
dans la production de produits microbiens solubles.
A travers les résultats obtenus, le rôle déterminant de la membrane comme étape finale de
séparation de phases, est clairement mis en évidence. Contrairement à une simple décantation,
elle permet de retenir totalement les fractions particulaires quel que soit leur état de
floculation et assure ainsi une grande qualité de l’eau traitée notamment pendant les périodes
d’augmentation de charges et de dysfonctionnement.

IV.2.2 Caractérisation des EPS solubles

IV.2.2.1 Production des SMP : Approche et Modélisation
Le modèle que nous proposons permet de décrire par des équations différentielles ordinaires
(Eq III .11, III.12, III.13), les réactions biologiques dans un BAME à boucle externe. Il est
développé pour les bioréacteurs à membrane intégrant la dynamique de formation et de
dégradation des PMS (ou PMS), permet de déterminer la vitesse de consommation cinétique
des PMSHMW à fort poids moléculaires. (Voir chapitre III, section III.1.2.1.2). Le tableau IV.9
montre les conditions opératoires de modélisation, les constantes cinétiques ainsi que la
vitesse cinétique des PMSHMW

ϵϱ

 Chapitre IV- Etude des performances et colmatage du BAME


Tableau IV.9 : Détermination de la vitesse cinétique des PMSHMW

α 0,01785714 [-] α 0,00793651 [-]

CV 0,448 kg DCO/m3/j CV 0,28 kg DCO/m3/j
TSH 0,62 j TSH 0,62 j
TSB 40 j TSB 20 j
Ss 560 mg/L Ss 1260 mg/L
PMSL 10 mg/L PMSL 10 mg/L
PMSH 200 mg/L PMSH 200 mg/L
Cf 64.51 Cf 32.25
k0 11.12 mg/L/j k0 6.12 mg/L/j
k1 0.01 j-1 k1 0.01 j-1
k0 : ŚŽŝdžĚĞĐĞƚƚĞĐŽŶƐƚĂŶƚĞƉŽƵƌĂǀŽŝƌWD^,ͬWD^>сϮϬ k0 : ŚŽŝdžĚĞĐĞƚƚĞĐŽŶƐƚĂŶƚĞƉŽƵƌĂǀŽŝƌWD^,ͬWD^>сϮϬ

(b)
700 Modélisation PMS
TSB = 20 j
600 TSB= 40 j

500 PMSHMW = 0.485 mg SMP/L/h

400
PMSHMW

300
PMSHMW = 0.277 mg SMP/L/h
200

100

0
0 20 40 60 80 100 120 140 160
Temps (j)

Figure IV.6: (a) Evolution du rapport DCOSR /DCOp, (b) Evolution des PMSHMW en fonction
du temps.

ϵϲ

 Chapitre IV- Etude des performances et colmatage du BAME


Le tracé de la courbe DCOSR / DCOp illustré dans la figure IV.6 souligne deux principales
suppositions:
 TSB = 20 j avec Cf= 32, DCOSR/DCOP < 32, (i) Plus de production de PMS à faible
poids moléculaire, (ii) Disparition des composés à fort poids moléculaires (hydrolyse
ou adsorption sur la membrane). Le taux de consommation PMSHMW = 0.277 mg
PMS/L/h. <<<<<< très faible

 TSB = 40 j avec Cf= 64, DCOSR/DCOP < 64 au début de la compagne C2, (i) Plus de
production de PMS à faible poids moléculaire, (ii) Disparition des composés à fort
poids moléculaires (hydrolyse ou adsorption sur la membrane). DCOSR/DCOP = 64 à
la fin de C2, plus de production de PMS à fort poids moléculaire. Le taux de
consommation PMSHMW = 0.485 mg PMS/L/h.

IV.2.2.2. Evolution des concentrations en EPS

La présence des EPS dans le perméat est à l’origine de la DCO résiduelle dans l’eau traitée
car tout le substrat organique entrant est facilement assimilé dans le réacteur et la fraction
particulaire organique (MVS) est totalement retenue par les membranes.
L’évolution des concentrations de protéines et polysaccharides similaires à celles de la DCO,
toutefois, la concentration en protéines dans le surnageant semble augmenter lors de la
deuxième campagne pour laquelle l’âge de boues est le plus élevé, est-cela est en rapport avec
une lyse bactérienne plus importante ?
Le rôle de la membrane comme barrière sélective, même pour les macromolécules, est
encore évident. Pendant la campagne I, une augmentation progressive des concentrations en
polysaccharide dans le perméat (jusqu’à 4.82 mg/L) par rapport au surnageant.

(b)
poly(s) poly(p) Pro(s) Pro(p)
10 5
OLR 1 OLR 2 OLR 3 OLR 1 OLR 2 OLR 3
4
8
3
Polysaccharide(mg/L)

Protéine(mg/L)

6
2
4
1

2 0

0 -1
0 10 20
10 30 40 60 70 40
20 50 30 80 90 100
50 11060
120 0 10 20
10 30 40
20 50 60
30 70 80
40 90 100
50 110120
60
Temps (jours) Temps (jours)

ϵϳ

 Chapitre IV- Etude des performances et colmatage du BAME


sub(s) sub(p)
1.2
OLR 1 OLR 2 OLR 3
1.0

Substance humique (mg/L)

0.8

0.6

0.4

0.2

0.0

-0.2
0 10
20 20
40 60
30 80
40 100
50 120
60
Temps (jours)

Figure IV. 7 (a) Concentrations des polysaccharides dans le surnageant et le perméat en

fonction du temps (b) Concentrations des protéines dans le surnageant et le perméat en
fonction du temps (c) Concentrations des substances humiques dans le surnageant et le
perméat en fonction du temps

Ces résultats démontrent que l’ensemble membrane + colmatage ne permet pas la rétention
des polysaccharides. La concentration en polysaccharides dans le surnageant des boues du
BAME est quasiment constant (légèrement élevée). Cela suggère que les polysaccharides sont
majoritairement produits dans le procédé et/ou que leur dégradation dans le surnageant est
plus difficile que la dégradation des protéines. Dans notre cas, l’augmentation du pourcentage
de polysaccharides dans le perméat peut donc également venir de leur sécrétion accrue par les
microorganismes des boues. Au cours de la campagne II, les concentrations en
polysaccharides contenues dans les PEC solubles du bioréacteur augmentent au fur est à
mesure jusqu'à la phase de latence « phase III ». Après la stabilisation, les concentrations en
polysaccharides diminuent jusqu'à atteindre les valeurs 7.65 mg/L dans le surnageant et 2.5
mg/L dans le perméat.

Les concentrations de protéines sont stables obtenues tout au long de la première

acclimatation avec des concentrations d’environ 0.27 mg/L pour le surnageant et de l’ordre de
0.14 mg/L dans le perméat (Figure IV.7). Au cours de l’acclimatation II, au début nous
observons une augmentation progressive de la concentration en protéines contenues dans les
PEC solubles du bioréacteur est mesurée tout au long de l’acclimatation à 40 jours (2.45
mg/L) et pour celle du perméat 1.76 mg/L. Ce relarguage de protéines se produit durant la
période de latence des acclimatations durant laquelle une importante lyse cellulaire est
constatée à cause notamment du changement de conditions hydrodynamiques (recirculation
de la biomasse à travers la pompe centrifuge) de la biomasse. La même allure est observée
dans le perméat mais à des teneurs en protéines plus faibles que dans le bioréacteur. Une plus
grande quantité de protéines de taille inférieure au seuil de coupure membranaire (15 k Da) se
retrouve dans le perméat. Elles sont liées à l’importante lyse cellulaire constatée par la perte
de biomasse pendant cette période et sont sans doute composées des fractions protéiques
contenues dans les membranes des cellules microbiennes et dans le matériel intracellulaire.

ϵϴ

 Chapitre IV- Etude des performances et colmatage du BAME


Les substances humiques-like sont mesurées dans les PEC solubles du bioréacteur à des
concentrations très souvent supérieures à celles obtenues dans perméat mais restent toujours à
l’état de trace. Ces molécules de petites tailles (de quelques kDa, [150]) sont très peu retenues
par la membrane et donc se retrouvent dans le perméat à des concentrations proches de celles
obtenues dans le réacteur.
En final, Les concentrations de protéines et de polysaccharides ont significativement
diminué dans le perméat avec l'augmentation du TSB. Deux processus pourraient être
responsables de cette diminution: le produit est de poids moléculaire élevé ou une adsorption
des métabolites sur la paroi de la membrane.
L'impact de la charge volumique sur la production d'EPS a été aussi évalué en introduisant
un nouveau temps de cycle tout en réduisant la charge volumique. L’effet de la réduction de la
charge volumique sur la production d’EPS est illustré sur le tableau IV.10 et à la Figure IV. 8.
La production des EPS a diminué de 81,65% à 56,34% lorsque la CV est passée de 0,448 kg
DCO/m3/j à 0,28 kgDCO/m3/j. Ces résultats indiquent que l'effet de CV sur la production
d'EPS était majeur. L’effet du TSB et la CV sur la production d'EPS est significatif. La
diminution de la Cv réduisait la production d'EPS. Par conséquent, on a choisi la CV de 0,28
kg DCO / m3 / j pour réduire la production d'EPS. Cette étude démontre qu'un tel faible TSB
réduisait les PMS et l'EPS. Cependant, un TSB trop élevé avec une faible CV conduit
également à réduire le EPS et à obtenir l'élimination de l'ammonium dans un bioréacteur de
membrane autotrophe.
Pour résumer, les taux de rétention varient d’un polymère à l’autre et au cours du temps. Les
plus forts taux de rétention sont globalement obtenus pour les polysaccharides (24 à 84.48%)
puis les protéines (22 à 54%). La forte rétention en polysaccharides pourrait être expliquée par
le fait que les polysaccharides soient présentes sous forme colloïdale et non soluble et
également par le fait que la sélectivité du procédé n’est pas due à la membrane seule mais à
l’ensemble membrane + dépôt. Notant aussi :
 Plus de production des PMS à faible poids moléculaire durant la première
compagne avec 65% de protéine et 60.68% de polysaccaride dans le perméat.
 Plus de production des PMS à fort poids moléculaire durant la deuxième compagne
avec 58.19% de protéine et 75.35% de polysaccarides dans le perméat.

Tableau IV.10 Distribution des polymères dans les EPS totaux (%)

Campagne 1 Campagne 2 Campagne 3

Cv= 0.448 Kg DCO/m3/j Cv= 0.28 Kg DCO/m3/j Cv= 0.28 Kg DCO/m3/j
Surnageant Perméat Surnageant Perméat Surnageant Perméat
Substances humiques (%) 82.64 17.35 93.57 6.42 71.55 28.44
Protéines (%) 34.27 65.72 58.19 41.80 62.57 34.42
Polysaccharides (%) 39.32 60.68 75.37 24.63 73.34 26.66
Total EPS (%) 55.34 81.65 56.34

ϵϵ

 Chapitre IV- Etude des performances et colmatage du BAME

Surnageant
Perméat
ϭϬϬй
100%
ϵϬй
90%
ϴϬй
80%
ϳϬй
70%
ϲϬй
60%
ϱϬй
50%
ϰϬй
40%
ϯϬй
30%
ϮϬй
20%
ϭϬй
10%
Ϭй
0%
Ϭ ϯ0 ϲ5 ϵ10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110
ϭϮϭϱϭϴϮϭϮϰϮϳϯϬϯϯϯϲϯϵϰϮϰϱϰϴϱϭϱϰϱϳ
Ϭ0 ϰ5 ϴ10ϭϮ20ϭϲ30
ϮϬ40
Ϯϰ50
Ϯϴ 60
ϯϮ 70 80 ϰϰ
ϯϲ ϰϬ 90ϰϴ100
ϱϮ 110
ϱϲ
120 substance humique polyssacharide protéine 120humic substance polysaccharide proteine

Figure IV. 8: Contribution de chaque type de polymère dans les EPS totaux (%) [Substances
humiques, protéines, polysaccharides]

IV.2.3 Analyse du colmatage membranaire

Beaucoup de travaux ont été conduits pour la compréhension de la dynamique de colmatage
dans les bioréacteurs à membranes. La plupart concerne des systèmes biologiques traitant une
eau dont la pollution majoritaire est la matière organique (eaux usées urbaines ou
industrielles). Les causes majeures du colmatage ont toujours faits ressortir le rôle de la
concentration en matière en suspension (notamment à travers le phénomène de blocage des
pores), des fractions organiques solubles (à travers leurs interactions avec le matériau
membranaire) et du développement d’un biofilm en surface membranaire (figure IV.9, IV.10).
Flux
tangentiel
Force de Vitesse maximale
perméation
Gâteau

Biofilm
Biofilm interne
Vitesse = 0

Figure IV.9 Différents mécanismes du colmatage et l’effet de la force de perméation sur la

destruction du gâteau lors de la filtration tangentielle.

Flux
tangentiel Vitesse maximale

Vitesse = 0
Force de rétro lavage
Figure IV.10 : L’effet de relaxation et le rétro lavage sur le lavage de la membrane
ϭϬϬ

 Chapitre IV- Etude des performances et colmatage du BAME


L’objectif de cette partie est donc d’analyser la dynamique de colmatage dans le bioréacteur à
membranes en essayant de la relier aux caractéristiques de la suspension biologique à filtrer.
On doit rappeler que les expériences dites à court terme sont des expériences de courte durée
et durant lesquelles aucun lavage n’est appliqué. Par contre, pour les expériences dites à long
terme, des cycles de lavages sont appliqués pour éviter le colmatage rapide de la membrane.

IV.2.3.1 Influence des caractéristiques du milieu biologique

IV.2.3.1.1 Cin tique de croissance d’un d pôt
La figure IV.11 (a) présente l'évolution du flux perméat et la DCO mesurée dans le surnageant
(DCOs) et dans le perméat (DCOp) en fonction du temps.

(a)
JV DCOs DCOp Effluent synthétique
60
20 J 40 J
Retrolavage 320
PTM=1bar,
-1 -2
Lp0=118 L .h .m .bar
-1
280
T= 30°C

DCOS, DCOP (mg/L)

40 240
200
JV ( L/h.m2)

160

20 120
80
40

0 0
0 10 20 30 40
Temps (j)

Effluent réel
90 1.00E+010

80 FLUX
8.00E+009
Rd

70 6.00E+009
Jv (L/h.m2)

Rd (m )

60
-1

4.00E+009

50
2.00E+009

40
0.00E+000
30
0 2000 4000 6000 8000 10000 12000
Temps (min)

Figure IV.11 :(a) Evolution du flux de perméat et la DCO (soluble et perméat) pendant les
acclimatations (20 j, 40j) (PTM=1bar, Lp0=114 L .h-1.m-2.bar-1, T= 30°C). (b) Évolution du
flux de perméat et la résistance du dépôt en fonction du temps

ϭϬϭ

 Chapitre IV- Etude des performances et colmatage du BAME


La figure IV.11 (a) représente l'évolution du flux de perméat au cours du temps pendant les
deux périodes de fonctionnement (soit sur une durée totale de deux mois). Sur cette figure les
flèches désignent les jours où une régénération complète de la membrane a été effectuée.
Quelle que soit la campagne considérée, l’évolution du flux de perméat présente 2 phases
principales:
- une première phase de diminution rapide du flux de perméat dés les premiers jours de
fonctionnement globale, cette diminution se poursuit sur une vingtaine de jours.
- une seconde phase où le flux de perméat évolue très lentement (< 10 L/h .m2).
L’évolution du flux de perméat au début de campagne II est particulière. Ce comportement
peut avoir plusieurs origines :
Il est probable qu’un état limite de colmatage était déjà atteint en fin de campagne I et le
changement des conditions de fonctionnement du pilote a brutalement intensifié le colmatage
(compression du dépôt ou biofilm présent en surface de la membrane, augmentation de la
masse de particules apportée à chaque instant sur la membrane).
Le colmatage rapide après lavage peut correspondre à l’accumulation de composés et la
structuration progressive d’un dépôt sur la surface membranaire incluant le bouchage des plus
gros pores. La phase quasi-stationnaire peut être due à l’atteinte d’un équilibre entre
cisaillement et dépôt, puis, en fonction de la durée de l’opération, un biofilm se structure en
surface de la membrane et impose sa propre perméabilité en fonction de son développement.
La figure IV.10 (b) représente le flux et la résistance du dépôt en fonction du temps pour un
effluent urbaine dont la perméabilité initiale était de 117 L/h.m2.bar. Comme attendu, la
résistance du dépôt augmente au cours du temps (au fur et à mesure que la masse particulaire
déposée augmente). Logiquement, la résistance augmente très rapidement dans un premier
temps, correspondent au domaine 1, ou Rd devient supérieure à la résistance de la membrane
après seulement 24h de filtration puis variation plus lente pour les deux autres domaines. Le
taux de variation de la résistance du dépôt dRd /dt a pour valeur moyenne 3.05 E+9 sur la durée
de l’expérience. La valeur du dépôt dRd /dt sur le domaine 1 est de 1.76E09 puis 2.81E09,
3.81E09 respectivement sur le domaine 2 et 3, ce qui traduit la présence de la couche ayant les
propriétés de transfert différentes. Les premières couches (de 0 à 6000 min) apportent la plus
grosse contribution à la résistance totale du dépôt (72% de la résistance totale) alors que les
couches supérieures ont une faible résistance additionnelle.

Tableau IV.11 : paramètres opératoire pour la détermination de la vitesse de colmatage

paramètres unités Valeur

Viscosité de l'eau à 20°C µ(20) (Pa,s) 1.002
Viscosité de l'eau à 30°C µ(30) (Pa,s) 0.799017551
Pression TM PTM (Pa) 80000
Flux de Perméat initial à 30°C J(30) (m3/s,m2) 2.56778E-05
Flux de Perméat initial à 20°C J(20) (m3/s,m2)
Surface membranaire S (m2) 0.010932742
Densité de flux de perméat à 30°C dJ(30) (m3/s) 2.80729E-07
Densité de flux de perméat à 20°C dJ(20) (m3/s)
Résistance membranaire Rm (m-1) 3899206467

ϭϬϮ

 Chapitre IV- Etude des performances et colmatage du BAME


V µ(Texp )  (20  T )  PTM

J , µ(T )  1.002exp3.056  J
S t µ( 20C )  (T  105)  µ( 20C ) Rm  Rc 

RC RC 2  RC1
, VC  
t t2  t1

IV.2.3.1.2 Influence des conditions opératoires sur les propriétés du dépôt

IV.2.3.1.2.1 Effet de la pression transmenbraire
Afin d’étudier l’effet de la PTM sur le flux de perméat et les caractéristique du dépôt, trois
pressions différentes (0.8 bar, 2 bar, 3 bar) ont été étudiées pour l’ultrafiltration de la liqueur
mixte d’une suspension de boue activée à 3 g/L.

(a) (b)
PTM = 0,8 bar
80 7.00E+010 4.50E+012
PTM = 2 bar
PTM = 3 bar
75 Jv 4.00E+012
6.00E+010
 3.50E+012
70
5.00E+010 3.00E+012
65
Flux J (L/h,m2)

2.50E+012
m/ kg

60 4.00E+010
Rd

2.00E+012
55
3.00E+010 1.50E+012
50 1.00E+012
2.00E+010
45 5.00E+011

40 1.00E+010 0.00E+000
0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 0 100 200 300 400 500
PTM (bar) Temps (min)

Figure IV.12(a) Évolution du flux de perméat et la résistance du colmatage en fonction de

PTM, (b) Evolution de la résistance du dépôt en fonction du temps

La chute du flux en fonction de la résistance du dépôt est irrégulière ; la résistance du dépôt

diminue avec l’augmentation de la pression. Alors que le flux de perméat augmente avec
l’augmentation de la PTM. Donc il ya un effet de la PTM sur le transfert. La valeur de la
résistance de la membrane est de 3.89 E09 m-1. La résistance spécifique globale, α, peut être
calculée en appliquant le modèle de filtration sur gâteau. Le tableau IV.12 présente les valeurs
de α pour les trois PTM.
La résistance spécifique du gâteau augmente avec la pression, traduisant sa compressibilité.
La pente de la droite correspondant au tracé de ln (α) en fonction de ln (PTM) permet
d’estimer un coefficient de compressibilité. La valeur de n est donc de 0.88.
La pression appliquée à la filtration influe sur la compressibilité du gâteau et donc la
résistance du gâteau. Pour un fluide donné, le flux de perméat en fonction de la pression
transmembranaire à deux pressions distinctes : dépendant (à basse pression) et indépendant de
la pression (pression). Dans la partie dépendante de la pression, les flux sont plus ou moins
proportionnels à la pression appliquée. Dans la zone indépendante de la pression, les flux sont
principalement dictés par la résistance du gâteau [151].

ϭϬϯ

 Chapitre IV- Etude des performances et colmatage du BAME


Tableau IV. 12 : La résistance spécifique du gâteau en fonction de PTM

PTM(Bar)
0.8 2 3
α (m.kg-1) 1.49E10 4.39 E10 6.53E10
MFI 2.22E06 3.30E05 3.27E05

IV.2.3.1.2 Effet de la concentration de LMSS

Les valeurs des flux obtenues à partir du module d'ultrafiltration sont indiquées dans les
Figure. IV.13, IV.14, IV.15

MLSS = 1,5 g/l

100 MLSS= 3 g/l
85
MLSS= 3 g/l 95
80 MLSS= 1,5 g/l
75 90

70 85

65
t/V (min/L)

80
Flux (L/h,m )
2

60
75
55
70
50
65
45
40 60

35 55
0 100 200 300 400 500 0 1 2 3 4 5 6
Time/min V(L)

Figure IV.13: Variation des flux en fonction du Figure IV.14 tracé de t/V en foction de V pour
temps à differentes concentration de MLSS (PTM differentes concentrations de MLSS (PTM =0.8
= 0.8 bar, Vc = 4 m/s, T= 30°C). bar, Vc = 4 m/s).

4,50E+012

4,00E+012

3,50E+012

3,00E+012

2,50E+012
Rd (m-1)

2,00E+012
MLSS= 3,5 g/L MLSS= 1,5 g/L
1,50E+012

1,00E+012

5,00E+011

0,00E+000
0 100 200 300 400 500
Temps (min)

Figure IV.15 :Evolution de la résistance du dépôt en fonction du temps

Comme le montre la Figure IV.13, le flux de perméat atteint un état pseudo-stationnaire après
une forte diminution du flux de perméat du à l'adsorption et au blocage des pores suivis par la
formation d’une couche de gâteau. Dans cet état, la fixation du gâteau sur la surface de la

ϭϬϰ

 Chapitre IV- Etude des performances et colmatage du BAME


membrane due à l’atteinte d’un équilibre entre cisaillement et dépôt. Les matières organiques
sont généralement adsorbées sur la surface de la membrane par des interactions entre le
matériau membranaire et les espèces présentes dans le milieu [152]. Cela est particulièrement
évident avec de nouvelles membranes polymères, qui sont souvent dérivés d'une combinaison
de différents polymères. Le blocage des pores est une conséquence du dépôt de fines
particules sur les pores de la membrane, et est influencée par la distribution granulométrique
et les caractéristiques d'alimentation en affluent [153].
Le déclin et les rejets du flux peuvent être expliqués par la résistance spécifique du gâteau et
les modèles du flux de déclin. Dans cette section, les valeurs de la résistance spécifique du
gâteau sont évaluées pour les flux. La résistance du gâteau spécifique (α) est calculée en
utilisant l'équation. (1)[154].

t : le temps (min), V : volume (L), : viscosité (Pa .s), : Résistance de la membrane (m-1)
: La pression transmembranaire (bar), : résistance du gâteau spécifique (kg/m), :
concentration des solides en suspensions (g/L).

Le tracé de t / V en fonction de V pour différentes concentrations de LMSS est montré sur la

Figure. IV.13. La pente t / V en fonction du V donne l’indice du colmatage de la membrane
(IMF). Puisque l'IMF est égal à (μ × α × Css / 2 × P), α peut être calculé. L'augmentation de
la concentration en MLSS a augmenté l'épaisseur de la couche du gâteau et à diminuer les
volumes du filtrat de ce dernier. La pente du tracé de t / V en fonction V est augmentée en
raison de diminution de volumes de filtrat. Comme on le voit sur la Figure IV.14, les pentes
ont augmenté avec les concentrations croissantes de MLSS. En conséquence, l'augmentation
du dépôt avec des valeurs de α plus élevés.

Tableau IV.13 : Résistance spécifique du gâteau pour différentes concentrations de LMSS

LMSS (g/L)
1.5 3
α (m.kg-1) 3.10E09 1.49E09
MFI 2.88E05 2.79E05

ϭϬϱ

 Chapitre IV- Etude des performances et colmatage du BAME


IV.2.3.1.4 Effet de la vitesse d’ecoulement

Pour étudier l'effet de la vitesse d'écoulement sur le colmatage, les expériences ont été
effectuées dans une plage de vitesse d'écoulement de 3,5 à 5 m / s. Figue IV.16 montre le flux
de perméat et la résistance spécifique du gateau à différentes vitesses d'écoulement .

(a) (b)
5
3.2x106
6 60 3.5x10
3.0x106 Jv
2.8x106 U= 5 m/s  5
2.6x106 U= 4 m/s 3.0x10
2.4x106 U= 3 m/s
50
2.2x106
5
2.0x106 2.5x10

Jv (L/h,m2)
1.8x106

 (m/ kg)
 (m/ kg)

1.6x106 40
1.4x106 2.0x10
5
1.2x106
1.0x105
8.0x105 30 5
6.0x105 1.5x10
4.0x105
2.0x10 5
0.0 20 1.0x10
0 100 200 300 400 500 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 5.5
Temps (min) U (m/s)
Figure IV.16 (a) Evolution de la résistance du dépôt en fonction du temps, (b) Évolution du
flux de perméat et la résistance du colmatage en fonction de la vitesse,

Le flux de perméat augmente linéairement avec l'augmentation de la vitesse d'écoulement.

Comme la vitesse d’écoulement tangentiel augmente, la masse et l'épaisseur de chaque
couche du colmatage devrait diminuer, entraînant une diminution de la résistance à la
filtration. La vitesse d'écoulement tangentiel a montré un effet significatif sur le
comportement du colmatage. Une vitesse supérieure à flux transversal a fourni un flux de
cisaillement élevé afin de réduire la polarisation de concentration et également une
augmentation de la turbulence sur le côté alimentation de la membrane pour réduire la
précipitation du soluté, ce qui réduit l'encrassement [155]. Comme on s'y attendait, l'épaisseur
du gâteau augmente avec le temps et se stabilise lorsque le flux de perméat atteint l'état
stationnaire. Au début de la filtration, le flux de perméat a fortement diminué en raison d'une
accumulation rapide du gâteau. Au cours du temps, le système atteint un état d'équilibre avec
un flux constant ultime. Il peut également être vu sur la Figure. IV .16 que le flux de perméat
final était proportionnel à la vitesse d'écoulement transversal. Physiquement, la turbulence
élevée due à une plus grande vitesse d'écoulement en coupe de limiter l'épaisseur de la couche
limite. Ceci à son tour engendre des résultats dans la réduction de la polarisation de
concentration à la surface de la membrane [155] et donc un moindre degré de sursaturation du
soluté.
IV.2.3.2 Identification de l’origine du colmatage
La figure IV.17 montre l’état de la membrane après son extraction du module. Il peut être
constaté qu’une biomasse a pu s’accumuler sur la surface de la membrane malgré l’intensité
du lavage. Par ailleurs, les membranes elles-mêmes sont couvertes d’un biofilm dont la plus
grande partie a pu être éliminée par simple rinçage des membranes sous l’eau du robinet.

ϭϬϲ

 Chapitre IV- Etude des performances et colmatage du BAME


(a) (b)

Figure IV.17 : Images Microscopique de la surface de la membrane avant (a) et aprés (b)
filtration.

Le rinçage effectué à l’eau distillée met en évidence le fait que la diminution de la

perméabilité est due à un colmatage interne de la membrane, mais s’agit-il d’une adsorption
ou d’un colmatage partiel des pores il est très difficile de conclure sur la base des résultats
expérimentaux. En revanche, en appliquant un lavage chimique basé sur l’acide et la base, la
perméabilité revient partiellement à sa valeur initiale.

Tableau IV.14 : les étapes de nettoyage de la membrane

Nettoyage Eau usée urbaine Nettoyage Eau usée
pharmaceutique
Conditions Membrane: ZrO2, Conditions Membrane:
CARBOSEP M8 ZrO2,
TSB=20 j CARBOSEP M8
TSB=20j

Lp0 Lp=260 L/h.m2.bar Lavage chimique

Lp4= 125 L/h.m2.bar
Lp1 237.56 Lp5 114
Lp2 43.81 Lp6 32.78
Lp3 35.108 Lavage chimique
Lavage chimique Lp7 118

Tableau IV.15 : Distribution des résistances du colmatage pour les deux compagnes d’étude

Nettoyage Eau usée urbaine, TSB=20 j Eau usée pharmaceutique, TSB=20 j

Conditions Lp0 Lp1 Lp2 Lp3 Lp4 Lp5 Lp6 Lp7
Jv 5,77E-05 5,26E-05 9,73E-06 7.8E-06 2,77E-05 2,53E-05 7,28E-06 2,62E-05
(30°C)
(m3/s.m2)

Rm (m-1) 1.73E09 1.73E09 1.73E09 1.73E09 1.73E09 1.73E09 1.73E09 1.73E09

Rt (m-1)
1.73E09 1.90 E09
1.02 E10 1.28 E10 3.60 E09 3.95 E09 1.37 E10 3.81 E09

ϭϬϳ

 Chapitre IV- Etude des performances et colmatage du BAME

% du gâteau - 0.17 E09 8.47 E09 11.07E09 - 2.22 E09 11.97 E09 -
de filtration 8.94 % 83.03% 86.48% 56.20% 87.37%
(Rd) dans Rt

Résistance du - - - - 1.87 E09 - - 2.08 E09

biofilm Rbio 51.94% 54.59%

IV.3 Bioréacteur à membrane à boucle externe : Application aux traitements des

effluents pharmaceutiques
IV. 3.1 Description des procédés proposés

La problématique concernant la présence et les risques potentiels liés aux micropolluants dans
l’environnement est devenue une préoccupation d’actualité. Aujourd’hui, les stations
d’épuration ne sont pas en mesure de traiter de manière adéquate ce nouveau type de
pollution. La STEP recueille la plus grande partie des produits pharmaceutiques qui
proviennent des eaux résiduaires domestiques et ou hospitalières, les rejets industriels (issus
de laboratoires pharmaceutiques), de plus certaines substances actives dans le fumier et dans
les sols montrent que les composés pharmaceutiques ne sont pas totalement éliminés dans la
STEP. Malgré les difficultés pour éliminer la totalité des micropolluants, certains procédés se
sont avérés plus efficaces que d’autres. Les procédés de traitement biologique par boues
activées sont moins performants pour les résidus polaires ou peu
biodégradables; contrairement aux composés biodégradables et où les composés faciles à
retenir par la biomasse. Les procédés par boues activées ou bio-filtration ont montré de forte
diminution des concentrations. Pour le traitement par procédés physico –chimique classiques
comme la coagulation floculation, l’élimination des micropolluants s’avère inefficace.
L’élimination de résidus pharmaceutiques n’est possible qu’avec des technologies avancées
utilisant des processus chimiques et physiques comme la filtration à travers des membranes
denses, l’adsorption sur du charbon actif ou des processus d’oxydation avancée.
Actuellement, plusieurs études sont menées afin d'étudier et d’optimiser l’élimination des
produits pharmaceutiques par des bioréacteurs à membranes. L’objectif de cette étude est
d’évaluer le potentiel du bioréacteur à membrane pour la dégradation des effluents
pharmaceutiques contenant de forte charge en polluants prélevé de différentes sources. Une
filière d’élimination a été proposée pour chaque type d’effluent. L’installation pilote est
caractérisée par une combinaison de procédés qui ont pour objectif l’élimination des résidus
de médicaments largement persistants en sus des substances biodégradables et nutritives. Le
schéma suivant montre l’installation pilote utilisée :

Affluent Coagulation Bioréacteur à Membrane + Adsorption

-Floculation BRM- (CAP-Zéolithe)
Prétraitement

Figure IV.18 : Proposition d’une filière de traitement

ϭϬϴ

 Chapitre IV- Etude des performances et colmatage du BAME


IV.3.2 Caractérisation des adsorbants utilisés : Charbon actif, zéolithe

La zéolithe choisie pour ce travail, est une faujasite de type Y sous forme ammoniacale
(NH4Y). Elle est fournie par la société ZEOLYST international. Elle se présente sous forme
d’une poudre blanche de taille très fine avec un rapport Si/Al = 2,6. Les caractéristiques
chimiques de cette zéolithe sont données par le tableau IV.16.

Tableau IV.16: Caractéristiques chimiques de la zéolithe NH4-Y commerciale

zéolithe Nom N° du Eléments Masse Rapport Rapport Na2O

commercial lot chimiques molaire SiO2/Al2O3
Si/Al (% en
(g/mol) poids)

NH4Y CBV500 367391/ Na, NH4, 12438 2,6 5,2 0,2

113699 Al, Si, O

La formule chimique de la maille, ayant un rapport Si/Al de 2.6, est :

(NH4)54 Al54 Si138 O384

Le charbon actif utilisé dans cette étude noté « CA » est d’origine commercial, il est fourni
par la société Riedel-de Haën. Il se présente sous forme de poudre noire, légère, constituée
essentiellement de matière carbonée à structure microporeuse. Nous présentons sur la Figure
IV.19 le spectre FTIR enregistré sur un domaine de longueur d’ondes allant de 4000 à 400 cm-
1
pour l’échantillon du charbon actif CA. L’examen du spectre IR fait apparaitre deux bandes
d’adsorption que nous présentant comme suite :

- la bande située à 1000 cm-1 est attribuée aux vibrations d’élongation des liaisons C-O des
phénols.

- la présence d’un pic autour de 2300 cm-1, est probablement due au CO2.

Charbon actif
1307.74
Intensité (ua)

1670.35

1
4000 3400 2800 2200 1600 1000 400
-1
Nombre d'onde (cm )

Figure IV.19 : Spectres IR du charbon actif commercial (CA).

ϭϬϵ

 Chapitre IV- Etude des performances et colmatage du BAME


IV.3.2.1 Analyse de BET

La caractérisation texturale du charbon actif commercial et la zéolithe NH4-Y est réalisée en
utilisant la technique d’adsorption de gaz. Les isothermes d’adsorption et de désorption de
l’azote à -196°C sur le charbon actif commercial (CA) et la zéolithe NH4-Y sont représentés
sur les Figures IV. 20.

1
220 zéolithe NH4-Y Charbon actif

0.8
210

Vads (cm3/g)
0.6
Vads (cm /g)

200
3

190 0.4

Adsorption
180
désorption 0.2
Adsorption
170 Désorption

0
0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1
P/PO P/P0

Figure IV.20 : Isothermes d’adsorption et de désorption du charbon actif commercial (CA) et

la zéolithe (NH4-Y)

Les isothermes d’adsorption/désorption de l’azote à -196°C obtenues sur le charbon actif

(CA) et la zéolithe NH4-Y étudiées semblent être de type II et IV de la classification de BET
[163]. Le palier de saturation est obtenu dès les premières pressions d’azote pour le charbon
actif, Nous avons remarqué une augmentation quasi-linéaire de la quantité d’azote adsorbée
au fur et à mesure que la pression relative augmente. Par ailleurs, nous constatons l’apparition
d’un cycle d’hystérésis sur l’ensemble des isothermes indiquant la présence des mésopores.
Ceci traduit une condensation capillaire de l’azote dans les pores de taille moyenne. Ce cycle
s’étend sur un long domaine de pression relative. Ce qui nous indique que les pores ne se
remplissent pas tous en mêmes temps. A partir des isothermes d’adsorption de l’azote, nous
avons estimé les volumes poreux accessibles à l’azote en appliquant différentes méthodes de
calcul suivant : la méthode du point A, t-plot et Dubinin. Les méthodes utilisées pour
l’estimation de la surface spécifique sont : Langmuir, BET, t-plot et Dubinin.
Les résultats des mesures de la porosité et des surfaces spécifiques de la zéolithe (HY)
et du charbon actif étudiés sont récapitulés dans le tableau IV.17.

ϭϭϬ

 Chapitre IV- Etude des performances et colmatage du BAME


Tableau IV. 17: Volumes poreux et surfaces spécifiques des matériaux étudiés estimées
par différentes théories.
Matériaux NH4-Y CA
Volume poreux total 0,611
0,371
(cm3/g)
Volume Point A 0,422
microporeux 0,261
(cm3/g) t-plot 0,437
Dubinin 0,418
3
Volume mésoporeux (cm /g) 0,108 0,189
Surfaces Langmuir 1089
spécifiques BET 728 906
(m2/g) Dubinin 637 1375
Surface externe t-plot (m2/g) 56 94,4

500 6,2
(CA) (CA)
6
400

y = 14,625x + 283 5,8

ln(Vads) STP
V(cm3/g) STP

300
5,6

200
5,4
y = -0,0313x + 5,6

100 5,2

5
0
0 2 4 6 8 10
0 1 2 3 4 5 6 7
2
t (Ǻ) [Ln(P0/P)]

Figure IV.21 : (a) Détermination du volume microporeux par la méthode de t-plot, (b) par la
méthode de Dubinin (CAP)

3000
(CA)
2500

2000
y = 3.207x
P/M

1500

1000

500

0
0 100 200 300 400 500
P (mbar)

Figure IV.22 : Détermination de la surface spécifique selon Langmuir (CAP)

ϭϭϭ

 Chapitre IV- Etude des performances et colmatage du BAME


IV. 3.2.2 Optimisation des concentrations du coagulant et les adsorbants

Le premier objectif de l’étude est d’optimiser la dose du coagulant, les adsorbants et de

connaître son effet sur l’élimination de la DCO, PO43-, NO3- et la turbidité. L’opération se
déroule avec un pH optimal entre 5,8 et 7,2 à une température optimale entre 20°C et 25°C.
Nous avons utilisé le sulfate d’aluminium AL2(SO4)3 comme coagulant pour six (6) doses
différentes. Les concentrations en coagulant correspondent à des volumes entiers et croissants
de Al2(SO4)3 dans chacun des 6 béchers. Cet ajout de coagulant entraîne une diminution
instantanée du pH par la réaction d’hydrolyse des ions AL3+ libérant des ions H+ selon la
réaction : Le pH est par conséquent régulé pour favoriser la formation des hydroxydes
d’aliminum Al2(OH)3(s) par ajout de soude NaOH 1 mol. L-1. Sa valeur est fixée entre 5,8 et
7,2. Les volumes de soude à ajouter sont estimés au préalable et ajustés au cours de l’essai.
Au vu des résultats obtenus (figure IV.23), elle existe une dose optimale de coagulant (0,25
g/L), du Charbon actif (0.04 g/L) et de la Zéolithe (HY) (0.08 g/L) au-delà de laquelle le
rendement d’élimination de la matière organique, la DCO, les PO43-, la turbidité et le Potentiel
Zêta est élevé.
(a)

0 700
Potentien Zêta
-10

Diamétre des particles (d)

Diamétre (d)
600
DCO
Potentien Zêta (mV)

-20

DCO (mg/L)
-30 500
-40

-50 400

-60
300
0.02 0.04 0.06 0.08 0.10
Dose de NH -Y (g/L)
4

ϭϭϮ

 Chapitre IV- Etude des performances et colmatage du BAME


10
20000
0
18000
-10

Potentiel Zéta, PO4

16000
DCO (mg/L)

-20
14000 DCO
Potentien Zêta -30
12000 -3
PO4
-40
10000

-3
-50
8000
-60
0.00 0.05 0.10 0.15 0.20
Dose du charbon (g)

0 28000

24000

DCO (mg/L), Turbidité (NTU)

-5
20000
Potentiel Zêta (mV)

Potentien Zêta
DCO 16000
-10 TURB
12000

-15 8000

4000
-20
0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6
AL2 (SO4)3) (mg/L)

Figure IV.23 : (a) Optimisation des doses de coagulant AL2SO4, (b) charbon actif (CA), (c)
zéolithe (NH4-Y).

IV. 3.3 Capacité épuratrice des Biomasses

L’objectif de cette partie est le développement et l’optimisation de procédés hydrides

combinant un procédé à membrane, tels que l’ultrafiltration (UF), et un autre procédé, tel que
la floculation/coagulation, ou l’adsorption sur charbon actif et zéolithe. Les procédés hybrides
membranaires connaissent en effet un développement récent important dans de nombreux

ϭϭϯ

 Chapitre IV- Etude des performances et colmatage du BAME


domaines. Une large gamme de principes actifs sera considérée (antibiotiques, molécules
contraceptives, etc). Les procédés seront optimisés avec pour objectif final de proposer des
solutions adaptées au milieu industriel du traitement des eaux usées.

IV.3.3.1 Cas d’un effluent r el pharmaceutique issu du collecteur g n ral de l’usine

d’antibiotique de M d a

Des essais en batch préliminaire ont été réalisés sur un effluent réel pharmaceutique issu du
collecteur général de l’usine d’antibiotique de Médéa afin de pouvoir tester la capacité
d’élimination des nutriments à forte charge en utilisant des procédés combinés. Pour cela,
nous avons opté pour un procédé biologique en premier lieu basé sur un séquençage
anaérobie-aérobie couplé à l’ultrafiltration. Les résultats obtenus lors des premiers jours de
traitement étaient satisfaisants. La filière de traitement est proposée selon le schéma suivant :

Affluent Anaérobie Aérobie Ultrafiltration

Traitement biologique principale

Figure IV. 24 : Proposition d’une filière de traitement 1

Anaérobie Aérobie Aérobie MBR

6h 15h 1h
4,0
100
1000
DCO
Turbidité
3,5
80
800 3,0

Turbidité (NTU)
T = 25°C
2,5
DCO (mg/L)

PTM= 1 bar
60 600
Abattement %

pH = 6,84
OD = 2-4 mg/l
2,0

40 400 1,5
1,0
20 200 0,5
0,0
0 0
DCO Turbidité PO4 0 200 400 600 800 1000 1200 1400
Temps (min)

Figure IV.25 : Evolution de la concentration de DCO et la turbidité au cours des différentes

phases de traitement

Tableau IV.18 : rendement d’épuration des nutriments –collecteur générale de l’usine

d’antibiotique–

ϭϭϰ

 Chapitre IV- Etude des performances et colmatage du BAME

Affluent Rendement
Initiale coagulation anaérobie aérobie anoxie Adsorption Membrane
Paramètre %
DCO 977,6 - 348 143,8 - - 175 82,09
Collecteur (mg/L)
générale de Turbidité 3,79 - 0,49 0,33 - - 0,43 88,65
rejet de (NTU)
l’usine PO4
d’antibiotique (mg/L) 3,09 - 2,50 3,98 - - 1,03 66,66
de MEDEA
NO3 0,151
(mg/L)
- 0,34 0,278 - - 0,494 /
NO2 1,28 - 0,8 0,523 - - / 59,14
(g/L)

IV.3.3.2. Cas de l’effluent issu de Biotique Saidal contenant la molécule mycoside

Un deuxième essai est celui de l’effluent issu de Biotique SAIDAL contenant la molécule
mycoside, sur cet effluent, nous avons opté pour un traitement chimique basé sur la
coagulation floculation, un SBR et pour terminer avec un procédé hybride (UF et adsorption).
Le choix des procédés utilisés est fait selon la caractérisation de l’effluent industriel
pharmaceutique. Des essais ont été faits en batch, et suivis par une cinétique de dégradation
des polluants.

Affluent Coagulation-floculation SBR UF+CAP

Pré-traitement Traitement biologique Traitement avancé

Figure IV. 26 : Proposition d’une filière de traitement 2

DCO Turbidité

I II III IV V
35000 3000
100
I:coagulation AL2(SO4)3
30000 2500
II: anaérobie AL2(SO4)3
III: aérobie
25000 IV: anoxie
80 SBR
2000
DCO ( mg/L)

UF+CAP
IV: MBR+CAP
Turbidité

20000
96,86 %
60
1500
DCO %

15000
1000 40

10000

5000 500 20

0 0 0
0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800 AL2(SO4)3 SBR UF+CAP

Temps (min)
Figure IV.27 : Evolution de la concentration de DCO et la turbidité au cours des différentes
phases de traitement

Tableau IV.19 : rendement d’épuration des nutriments – Atelier de fabrication de pommade

(molécule mycoside) –

ϭϭϱ

 Chapitre IV- Etude des performances et colmatage du BAME

Affluent Paramètre Initiale coagulation anaérobie aérobie anoxie Adsorption Membrane Rendement
%
DCO 32555 19755 17262,5 12676 14376 2000 1022,16 96,86
Atelier de (mg/L)
fabrication de Turbidité
2730 966,66 727,5 1488 1950 967 843 69,12
pommade (NTU)
(molécule PO4
mycoside)- (mg/L) 12,534 7,846 10,67 7,579 7,221 6,253 5,176 58,70
SAIDAL
ELHARRACH NO3 14,545 43,09 28,227 32 20,121 15,67 5,893 59,48
(mg/L)
NO2 24,735 24,363 32,5 24,256 24,206 19 17,6 28,84
(g/L)

Figure IV. 28 : Photo microscopique sur un échantillon de boue activée (a) avant et (b)
après ajout du charbon actif

Le taux d’élimination de carbone est quasiment intense, le charbon actif a montré un effet
déterminant lors de la filtration membranaire permettant (i) d’éliminer plus que 96 % de la
matière organique (i) la dispersion des flocs de boues tout en réduisant le colmatage
membranaire

IV.3.3.3. Cas de l’effluent issu de Biotique Saidal contenant la molécule huile fois de morue

Le derniers est celui de Biotique SAIDAL contenant la molécule huile fois de morue, sur cet
effluent nous avons utilisé un autre type d’adsorbant est celui de la zéolithe (NH4-Y).

Affluent Coagulation-floculation SBR UF+zéolithe NH4-Y

ϭϭϲ
 Pré-traitement Traitement biologique Traitement avancé
 Chapitre IV- Etude des performances et colmatage du BAME


Figure IV. 29 : Proposition d’une filière de traitement 3

3500

20000
3000 Turbidité 450 100
2,5
DCO 99,51 %
Turbidité
DCO
400

2,0
2500 350
15000
Turbidité (NTU)

1,5
300 80

DCO
Turbidité (NTU)

250
2000

DCO (mg/L)
1,0 200

0,5
150 10000 60

DCO %
1500 100

0,0 50
200 400 600 800 1000 1200 1400 1600

1000 Temps (min) 40

5000

500
20
0
0
0
0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 AL2(SO4)3 UF+NH4-Y
SBR
Temps (min)

Figure IV.30 : Evolution de la concentration de DCO et la turbidité au cours des différentes

phases de traitement

Les résultats sont récapitulés sur le tableau IV. 20. La zéolithe NH4Y a montrée un pouvoir
adsorbant important pour l’élimination de la matière organique à forte charge. Une réduction
de prés de 99 % sur l’ensemble du traitement hybride.

Tableau IV.20 : rendement d’épuration des nutriments – Atelier de fabrication de pommade

(huile fois de Morue) –

Affluent Paramètre Initiale coagulation anaérobie aérobie anoxie Adsorption Membrane %

DCO 19466,6 661,142 420 ,134 300,98 209,333 109 99,44

Atelier de (mg/L)
fabrication de Turbidité
pommade (huile 3060 3,92 2,19 1,25 0,89 0,58 99,98
(NTU)
fois de Morue)- PO4
SAIDAL (mg/L) 5,194 0,46 1,203 0,914 0,73 / 85,94
ELHARRACH
NO3 35,56 10,123 7,525 5,145 6,81 / 80,84
(mg/L)
NO2 22,53 12,693 4,438 2,528 1,396 / 93,80
(g/L)

ϭϭϳ

 Chapitre IV- Etude des performances et colmatage du BAME


V. CONCLUSION

Cette recherche montre comment le choix des paramètres de fonctionnement liés à la réaction
biologique (temps de rétention des boues et la charge organique) peut influencer le rendement
du processus et la production de sous-produits (PMS). Des essais sont effectués dans un
bioréacteur à membrane aérobic à échelle pilote (AutoMBR) fonctionnant sous deux charges
volumiques (0,28 et 0,44 kg/m3/j) et des temps de séjour des boues (TSB) de 20 j et 40j. Le
bioréacteur est alimenté avec un substrat synthétique biodégradable composé d'acétate de
sodium, chlorure d'ammonium et d'éthanol.
La formation des PMS est quantifiée à l'aide d'une approche expérimentale et modélisation.
Différentes conditions de fonctionnement sont étudiées pour contrôler et réduire les PMS,
ainsi que pour améliorer la qualité de l’effluent. Nos objectifs sont donc évaluer la propension
du colmatage des PMS dans le système de bioréacteur à membrane aérobie; Les coefficients
cinétiques de formation et de dégradation des PMS ont été calculés.
L’étude a montré que, dans les conditions testées :
- Le pourcentage d'élimination de la demande chimique en oxygène (DCO) est supérieur à
97% dans toutes les conditions de fonctionnement. Plus de polysaccharides et de protéines ont
été accumulés à un TSB de 40 j, l'analyse a suggéré que les PMSHMW (HMW> 15 kDa) étaient
la fraction dominante. Le réacteur à un TSB de 20 j avait plus de petites molécules et moins
de macromolécule de polysaccharide et de protéines.
- La changement de la charge volumique a entraîné une diminution significative de
l'accumulation de PMS et d'EPS. La concentration en EPS diminue de 81% à 56% à une TSB
de 40 jours en réduisant le taux d'OLR de 0,48 à 0,28 kg DCO / m3/j. Cependant, l'ajustement
de la charge volumique a eu un effet majeur sur la production d'EPS et la possibilité d'obtenir
une élimination élevée des composés azotés (85%).
- L’étape de séparation membranaire a permis d’assurer une qualité élevé de l’eau traitée
(DCO inférieure à 5 mg/L) avec un âge de boue de 40 j et un rapport DCO/N de (8) favorable
à une étape d’oxydation finale si des objectifs d’élimination de micropolluants par oxydation
étaient imposés.
- L’âge des boues et le rapport DCO/N ont montré d’influence directe sur la production des
PMS, plus de production de PMSLMW (polyp) à 20 j, PMSHMW (protéine) à 40j.
- Le bilan de masse sur les PMSLMW et PMSHMW confirme le modèle simple «production -
consommation» de PMS et permet la détermination de la cinétique de consommation
PMSHMW.
-La maîtrise du colmatage a été très facile en présence de rétrolavage mais aussi à une faible
concentration en DCO soluble dans la suspension.


ϭϭϴ

 Conclusion générale


CONCLUSION GENERALE

Ce travail a été développé dans le cadre d’un nouveau concept de traitement des eaux usées
urbaines impliquant une épuration finale des fractions solubles, notamment le carbone
organique résiduel et l’azote ammoniacal, par un bioréacteur à membranes pour assurer la
qualité sanitaire des eaux traitées et envisager ainsi sa réutilisation.

Cette étude a été conduite pour analyser le rôle du rapport DCO/N sur la dynamique épurative
d’une population bactérienne mixte développée en bioréacteur à membranes et ses
conséquences potentielles sur l’intensification du système d’épuration au niveau du BAM.

La démarche a été construite autour de deux axes principaux. Le premier basé sur un travail
expérimental pour quantifier les performances du BAM sous des conditions maîtrisées,
notamment à travers le choix du substrat synthétique et l’unité du pilote utilisé. Le second axe
basé sur le développement de nouvelles équations permettant de quantifier la biomasse active
à travers la respirométrie et le modèle ASM1 ; l’emploi du modèle ASM1 comme outil de
simulation pour analyser le comportement du système afin d’identifier les conditions les plus
favorables permettant de minimiser la teneur globale en azote dans l’eau traitée.

Les principaux résultats obtenus mettent en avant les points suivants :

- L’étude expérimentale du couplage nitrification dénitrification dans un bioréacteur à

membrane immergée a été conduite avec une configuration de deux réacteurs en série. Le
premier anoxie pour la dénitrification, le second aérobie pour la nitrification avec un
recyclage de 400% entre les deux réacteurs. Les résultats ont clairement confirmé le rôle
critique du rapport DCO/N, l’opération était bien maîtrisée pour un rapport DCO/N au
moins égal à 5, un rapport 3,5 laisse apparaître de fortes instabilités de processus avec un
shunt des nitrates et un fonctionnement biologique instable dans les conditions de
travail imposées.

- L’âge des boues n’a pas montré d’influence directe sur les performances de
nitrification/dénitrification. Ce paramètre a par contre un rôle important sur la croissance
cellulaire. La biomasse active autotrophe augmente avec un temps de séjour de boue
important, la concentration de XBAI représente 2% à 5% de MVS, et XBAA représente 5% à
10% pour un TSB de 40j et 60j respectivement. Pour ces faibles rapports DCO/N, la
croissance bactérienne est restée très limitée (avec une concentration en biomasse inférieure à
6g/L) facilitant ainsi les opérations de contrôle de la dynamique du colmatage au cours
d’opération.

- L’étape de séparation sur membranes poreuses a permis de confirmer l’importance de

la sélectivité membranaire pour assurer une qualité meilleure de l’eau traitée quelle que soit la
qualité du surnageant de la suspension biologique. L’absence de MES dans l’eau traitée
permet d’atteindre des niveaux de DCO dans l’eau traitée faible (DCO inférieure à 30 mg/L),
favorable à une étape d’oxydation finale si des objectifs d’élimination de micropolluants par
oxydation étaient imposés.

ϭϭϵ

 Conclusion générale


Le Bioréacteur à membranes immergés avec une configuration de pré-dénitrification assure

des performances de traitement bien connues pour l'élimination TN, MES, COT et DCO,
82%, 100%, 90 % plus de 95% respectivement, même avec un rapport DCO/N de 3,5 et TSB
élevé (40 j et 60 j). En outre, un faible rapport DCO / N facilite grandement la lutte contre le
colmatage des membranes par un cycle de rétrolavage et laisse apparaitre des fortes
instabilités du processus d’élimination d’azote par le shunt des nitrates. Le taux apparent de
variation de PTM par cycle n'est alors que de 1,25 kPa / j, donc une réduction d'un facteur de
15 par rapport à la valeur de PTM observée en présence d'une aération seule.

Les mesures spécifiques de concentration de la biomasse grâce à OUR et simulateurs (ASM1

et ASM3) suivent presque les mêmes tendances et permettent la détermination de la biomasse
active (XBH, XBAI, XBAA). Seul le XBAA semble affecté par ces conditions de fonctionnement
spécifiques qui était probablement dû au substrat (NO2-) et la concurrence entre XBH XBAA.

Dans un système à boues activées avec un DCO / N de 3.5, la biomasse nitrifiante est
négligeable, ceci induit une nitrification partielle limitant le développement des Nitrobacter.
La population hétérotrophe représente la grande partie de la respiration endogène. L’activité
microbienne augmente avec l’augmentation du temps de séjours de boue TSB (40 j à 60 j).

Les effets des paramètres de biomasse sur l'activité microbienne du SBAM à l'échelle de
laboratoire ont été étudiés. L’analyse statistique des résultats expérimentaux a montré une
corrélation inverse entre les produits microbiens (PMS) et SOUR et notamment une
corrélation inverse entre les produits microbiens (PMS) et MLVSS. La production des PMS
augmente avec un TSB de 60 j. L’analyse montre plus de production des PMS à faible poids
moléculaire avec une cinétique de l’ordre de 1.38 mg PMS/L/j et plus de production des PMS
en aérobie que celle en anoxie. La corrélation entre la biomasse hétérotrophe et les PMS a
souligné l'avantage des bactéries hétérotrophes pour diminuer la concentration de SOM.

La biomasse active est proportionnelle à la charge (en azote pour XBA, en DCO pour XBH)
Quelles que soient les conditions choisies pour la simulation. Pour un rapport DCO/N de 5, la
dénitrification est pratiquement totale dans le bassin anoxie quelles que soient les conditions,
à l’inverse, pour le rapport DCO/N de 3,5, la dénitrification n’est que partielle, expliquant
ainsi les fortes valeurs en nitrates trouvées dans les eaux traitées en sortie du bioréacteur
aérobie. L’apparition de nitrates dans le bioréacteur anoxie témoigne et confirme donc que le
facteur limitant est le carbone.

Pour l’élimination de l’azote, le TSB n’apparaît pas comme un paramètre important dans les
conditions de travail choisies. Il a par contre une influence directe sur la concentration en
MVS dans le réacteur qui augmente linéairement avec le TSB (ou avec le facteur de
concentration CF) et est proportionnelle au rapport DCO/N.

Le paramètre DCO/N apparaît comme déterminant pour assurer une dénitrification complète
dans le bioréacteur anoxie. Il a également une influence directe sur la croissance bactérienne
hétérotrophe, l’hydrolyse complète des coproduits de lyse et notamment sur la concentration
globale en MVS dans la suspension biologique.

ϭϮϬ

 Conclusion générale


La simulation ne montre pas d’influence du rapport DCO/N sur la nitrification, son

augmentation permet toutefois d’abaisser sensiblement la teneur en azote ammoniacal en
sortie du bioréacteur anoxie (du fait de la croissance cellulaire hétérotrophe dans le bassin
anoxie) et donc d’abaisser la teneur en nitrate dans l’eau traitée.

Au-delà des résultats obtenus, le travail réalisé sur autotrophe hétérotrophe MBR ouvre aussi
d’autres voies de recherche comme par exemple:

- L’intérêt d’un tel concept pour travailler en BRM avec des âges de boues élevés sans pour
autant développer des concentrations importantes en biomasse (et donc en maintenant une
filtrabilité des suspensions acceptables) et permettre ainsi d’analyser le rôle de tels âges de
boues sur l’élimination de composés réfractaires.

- L’intérêt de développer un BRM dimensionné uniquement sur l’élimination de la

fraction organique résiduelle et la désinfection. La faible turbidité de l’eau traitée permettrait
alors d’envisager un traitement de finition capable d’extraire directement les composés
d’intérêt agronomique de l’eau.

La Deuxième configuration envisagée est celle du bioréacteur à membrane à boucle externe,

auto MBR, cette configuration permet d’avoir une seule population autotrophe (nitrification
seule). Le but de cette configuration est d’avoir une qualité meilleure de l’eau traitée tout en
réduisant le cout énergétique, MBR aérobie reçoit un effluent avec une faible concentration en
carbone organique et la totalité de la fraction d’azote ; la faible charge est très favorable à la
nitrification (deux fois plus faible pour les réactions, car seul l’ammonium qui vas s oxydée
est deux fois plus faible pour Lair injecté en raison de la filtrabilité élevée de la suspension
autotrophe). La récupération d'une grande production de matière organique primaire capable
de générer plus d'énergie par digestion anaérobie: la boue fraîche a une capacité de production
de méthane deux fois plus élevé que les boues provenant du processus classique de boues où
la stabilisation des boues est plus avancée. Les besoins en oxygène sont deux fois plus bas
dans MBR aérobie et la production de méthane à partir de la boue primaire est deux fois plus
élevée. Le système en global présente un aspect positif en termes de bilan énergétique.

Les résultats mettent en évidence les points suivants :

MBR à intermittence aérée permet la réduction de NH4+ , NO2- , NO3- pour un cycle de 5h
sous faible aération engendrant la création des zones anoxie favorable à une denitrification
complète .Le pH et la DCO/N peut changer agressivement la pente de la nitrification. Pour
une élimination simultanée d’azote et phosphate, il faut avoir une DCO initiale suffisante pour
favoriser le stockage de PHA à une DCO limitée (pas en excès)

En régime permanent, les capacités de nitrification ont été quasi totales pour des charges
volumiques de 0,44 et 0,28 kg DCO. m-3. j-1 et des âges de boues de 20 et 40 j.

L’âge de boue n’as pas montré d’influence sur l’élimination du carbone organique et l’azote,
par contre il a montré une influence sur la génération des PMS et EPS responsable au
colmatage membranaire, en effet, plus en augmentant le TSB, en auras plus de production de
SMP, la distribution se faite selon la taille et le poids moléculaire de produits microbiennes

ϭϮϭ

 Conclusion générale


soluble. Plus en augmentant le TSB en auras plus de production des PMS a fort poids
moléculaire qui se compose principalement en polysaccarides et moins de protéines. Un bilan
de masse a été fait sur les PMSLMW et PMSHMW t et a confirmé le modèle simple «production
- consommation» des PMS et a permis la détermination de la cinétique de consommation
PMSHMW.

- La changement de la charge volumique a entraîné une diminution significative de

l'accumulation de PMS et d'EPS. La concentration en EPS diminue de 81% à 56% à un TSB
de 40 jours en réduisant le taux d'OLR de 0,48 à 0,28 kg DCO / m3/j. Cependant, l'ajustement
de la charge volumique a un effet majeur sur la production d'EPS et la possibilité d'obtenir
une élimination élevée des composés azotés (85%).

Ce travail a permis également de définir une méthodologie originale qui a conduit à

différencier les espèces autotrophes entre elles (notamment les activités propres de
nitrosomonas et de nitrobacter) de celles des espèces hétérotrophes.

A partir de l’outil ASM1 (Mantis2LIB), nous avons identifié trois grandeurs de base,
caractéristiques des espèces autotrophes et hétérotrophes, XBAI XBAA XBH dont la
quantification était nécessaire pour simuler le fonctionnement du bioréacteur et favoriser le
développement simple d’outils de simulation en régime permanent. Nous avons défini une
méthodologie expérimentale originale pour quantifier la biomasse active. Cette méthodologie
repose sur des mesures respirométriques dans des réacteurs en batch et permet de
Différencier et quantifier les activités respectives des espèces autotrophes (nitrosomonas et
nitrobacter) et hétérotrophes. Cette partie met en avant l’originalité de la démarche et
l’importance de la respirométrie réalisée en conditions endogène et exogène qui traduit
directement l’activité des populations étudiées.

Ce travail réalisé sur un pilote de laboratoire avec un substrat synthétique peut être transposé à
l’échelle pilote industriel en ALGERIE en travaillant sur une eau usée domestique et en
intégrant les procédés de traitement des boues et la production de l’énergie. La validation
industrielle du concept reste cependant un enjeu majeur en intégrant l’impact
Environnemental lié à l’utilisation de produits innovants (biosourcés ou non), la maîtrise du
système biologique dans un MBR pour une production minimale de protoxyde d’azote, la
conduite optimale de la digestion des boues.

ϭϮϮ

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