République Algérienne Démocratique et Populaire

MINISTERE DE L’ENSEIGNEMENT SUPERIEUR ET DE LA RECHERCHE SCIENTIFIQUE

UNIVERSITE MENTOURI CONSTANTINE

FACULTE DES SCIENCES DE L’INGENEUR
DEPARTEMENT DE GENIE CIVIL

N° D’ordre :

Série :

THESE

Présentée pour l’obtention du diplôme de Doctorat en Sciences en Génie Civil

Option : Matériaux.

Analyse de l’influence de l’ajout de taux élevé de fillers

calcaires sur les propriétés physiques, mécaniques,
microstructurales, de transfert et de durabilité des mortiers

Présentée par :
BENACHOUR Yacine

Soutenu le 21 / 04 / 2009 devant le jury composé de ;

Président : Professeur MIMOUNE Mostefa - Université Mentouri Constantine

Rapporteurs : Professeur HOUARI Hacène - Université Mentouri Constantine

Examinateurs : Professeur BELACHIA Mouloud - Université de Skikda

: Professeur MIMOUNE Fatima Zohra - Université Mentouri Constantine

: M C Dr ZENIR Abdelimalek - Université de Jijel

BENACHOUR Yacine Thèse de Doctorat
Université Mentouri Constantine

Ce travail de recherche a été effectué au Laboratoire « Matériaux et

Durabilité des Constructions de l’Université Mentouri Constantine
(Algérie), Sous la direction du Professeur HOUARI Hacene

Et

En étroite collaboration avec le Laboratoire de Mécanique de Lille -

l’Ecole Centrale de Lille (France) sous la direction du Professeur
SKOCZYLAS Frédéric

1
BENACHOUR Yacine Thèse de Doctorat
Université Mentouri Constantine

Remercîments
Je souhaite remercier ici tous ceux qui, par leur aide et leurs encouragements, m’ont
permis de réaliser cette étude.

Je tiens à remercier sincèrement et chaleureusement Monsieur le Professeur et

Frederic, SKCOZYLAS pour l’accueil au sein de son laboratoire qui m’a intégré au
même titre que ces thésards, tout en me faisant entièrement confiance. Aussi je le
remercie pour la patience de guider dans ce travail, au point de m’assister aux essais
compliqués, m’a communiqué son enthousiasme, donné des orientations, des avis
déterminants et prodigué ses bons conseils pour l’acheminement ce mémoire

Mes remerciements les plus sincères vont à Monsieur le Professeur Houari Hacene,
qui a dirigé et orienté avec patience cette thèse. Il a su guider mes choix, me faire
profiter de ses connaissances et m’accorder sa confiance. La simplicité, sa
disponibilité et la franchise de son contact, largement contribué à rendre ces années
agréables

Je tiens également à remercier Madame C. A Davy collaboré en partie a ce travail et

qui m’a fait profiter de son enthousiasme et ces critiques au moment des relectures
de ce mémoire et d’articles publiés.

Je tiens également à remercier Monsieur le docteur Zoubeir Lafhaj qui m’a toujours
soutenue et m’a fait profiter de son enthousiasme et de la franchise, de ces critiques
sur la façon de mener à terme ce travail.

Je remercie aussi Chaleureusement Monsieur le Professeur Issam Shahrour, qui

m’a introduit à l’équipe du Génie Civil de l’EC Lille et m’a recommandé tout en me
faisant confiance.

Mes plus vifs remerciements s’adressent :

à Monsieur le Pr MIMOUNE Mostefa qui a accepté d’être la présidente du jury,
aux membres de Jury, Monsieur le Pr BELACHIA Mouloud, Madame Pr MIMOUNE
Fatima Zohra , Monsieur le Dr ZENIR Abdelimalek Maître de conférence.

Je leur suis reconnaissant d’avoir accepté de juger ce travail en effectuant un

examen attentif de ce mémoire ;

Je remercie chaleureusement toute l’équipe du laboratoire de Génie Civil de l’Ecole

Centrale de Lille, thésards, ou personnel permanent : je pense à Alain Leblanc,
Mazen Samara et Nadine Dessey, Flore.Brue, Jaouad Nadah, Fethi. Soltani, Pierre-
Yves Scordia, Han Yixuan;, Xiaoting Chen, Thomas. Rougelot. Enfin un très grand
merci à Thierry Dubois, Franck Agoustni et Laurent Leconte : sans leurs
connaissances, leur enthousiasme, leur bonnes humeurs et leurs disponibilités, mes
travaux expérimentales seront plus difficiles à réaliser.

Un grand merci enfin à mon père, ma mère, mon épouse, et mes enfants, mes
frères, ma famille, mes amis qui m’ont apporté leurs soutiens au présent travail le
long de ces années.

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BENACHOUR Yacine Thèse de Doctorat
Université Mentouri Constantine

: 
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Résumé :

L’influence de l’ajout de fillers calcaires 0/100 µm sur les mortiers a été étudiée. Son but est de
valoriser des sables contenant un taux élevé de fillers disponibles en grande quantité en Algérie et
d’identifier les proportions maximales que l’on peut introduire sans compromettre la qualité du
béton. L’étude consiste à confectionner des mortiers contenant des sables reconstitués de manière à
avoir un taux de fillers de 0, 15, 25, 35 et 45 %. La variation a été étudiée en maintenant une
maniabilité constante. Les propriétés physiques, mécaniques, Microstructural de la durabilité ont été
étudiées. Les résultats obtenus ont montré que les mortiers sont très influencés par l’ajout de fillers et
mettent en évidence l’existence d’un taux optimum de performances. L’ajout d’un pourcentage élevé
de fines (jusqu’à 35%) ne semble pas affecter les caractéristiques mécaniques, le retrait, la résistance
au gel dégel et les propriétés de transfert du mortier.
Mots-clés : fillers, mortiers, valorisation, propriétés, performances

Abstract :

The influence of limestone filler (0/100 µm) addition on mortar was studied. Its main goal is to utilize
sands containing high rates of fillers available in large quantity in Algeria and to determine the
maximum proportion to be introduced without altering the quality of concrete. The study consists in
making mortars containing sands with a filler-to-sand ratio of 0, 15, 25, 35 and 45%, (dry weight
basis). The variation was studied by maintaining a constant consistency. The physical, mechanical,
properties and durability were studied. The results obtained showed that mortars are very influenced
by the filler addition and these results highlight the existence of an optimum rate of performance. The
addition of a high percentage of fines (up to 35%) seems to little affect the mechanical and hydraulic
characteristics of mortar.
Keywords : fillers, mortar, valorisation, properties, performance

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TABLE DES MATIERES

Remerciements……………………………………………………………...…..…….2
Résumé ………………………………………………………………………..…..……3
Table des matières.…………………………………………………………..…..……4
Liste des figures ………………………………………………………………….……9
Listes des tableaux………………………………………………………..……..…..13

Introduction générale…………………………………………………..….…….…..15

CHAPITRE 1 : ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE………………………...19

1.1 Introduction Générale……..……………………………………………………………..20

1.2 La normalisation sur les additions…………………………………………………….20

1.2.1 Définition des additions normalisées………………………………………………. 20
1.2.1.1 Addition type I …………………………………………………………………..20
1.2.1.2 Addition type II ………………………………………………………………….20
1.2.2 Les additions non normalisées……………………………………………………….21

1.3 Les additions et la normalisation du béton hydraulique. …………………………23

1.4 Les additions et la normalisation des ciments………………………………………21

1.5. Caractérisation de l’activité d’une addition minérale ……………………………..25

1.5.1. Indice d’activité………………………………………………………………………25
1.5.2. Concept du coefficient k ……………………………………………………………27
1.5.3 Concept de performance équivalente du béton………………………………….29
1.5.4 Définition de l'addition théoriquement inerte …………………………………….29

1.6 L’action des additions dans les matériaux cimentaires…………………………...30

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1.6.1 Les principaux effets …………………………………………………………………30

1.6.2 L’effet filler……………………………………………………………………………..31
1.6.3 L’effet physico-chimique et microstructural…………………………………….. …32
1.6.4 L’effet chimique………………………………………………………………………..33
1.6.4.1 Réaction pouzzolanique………………………………………………………34
1.6.4.2 Formation des carbo-aluminates…………………………………… ;………35

1.7 Les additions calcaires et leurs utilisations dans les bétons prêt
à l’emplois BPE………………………………………………………………………...36

1.8 Références bibliographiques……………………………………………………40

CHAPITRE 2 : METHODOGIE EXPERIMENTALE ET

MATERIAUX UTILSES. ……………………………………………...…..44

2-1 Introduction ………………………………………………………………………………….45

2-2 Principe de la méthodologie expérimentale ………………………..……………….…46

2-3 Caractéristiques des matériaux de l’étude…………………………..………………….47

2.3.1 Le ciment utilisé…………………………………………………………………………47
2.3.2 Caractéristiques des fillers calcaires………………………………………………….48
2.3.3 Caractéristiques des sables après incorporation des fillers………………………51
2.3.3.1 Evolution de la granulométrie et module de finesse en fonction
du taux de fillers…………………………………………………………….51
2.3.3.2 Etude de la propreté du sable en fonction du taux de fillers ……………53

2.4 Evolution de la fluidité du mortier en fonction du taux de fillers…………………..54

2.4.1. Essais d'affaissement au mini-cône…………………………………..……………56
2.4.2 Essais de fluidité à la table à secousse……………………………….…………....57
2.4.3 Essai de consistance de Vicat …………………………………………….………..58
2.4.4 Essai au maniabilimètre B………………………………………..……………….…59
2.2.5 Résultats de variation de la fluidité en fonction du taux de fillers………..........59

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2.5 Méthodologie expérimentale et protocole d’essai……………………………….…60

2-5 1 Préparation d’échantillons et protocole d’essai ………………………….......…60
2-5-2 Gâchage………………………………………………………………………….…..61
2-5-3 Démoulage et cure ………………………………………………………….……...62
2-5-4 Carottage, sciage et surfaçage…………………………………………………....62

2.6 Références bibliographiques…………………………………………………….…….64

CHAPITRE 3
INFLUENCE DE L’AJOUT DE TAUX ELEVE DE FILLERS CALCAIRES
SUR LES PROPRITES PHYSIQUE ET LA MICROSTRUCTURE DES
MORTIERS……………………………………………………………………………...65

3.1 Introduction ………………………………………………………………………..……….66

3.2 Masse volumique et porosité à l’eau et à mercure……………………………..…....66

3.2.1 Procédure expérimentale……………………………………………………….…….66
3.2.1.1 Masse volumique et porosité à l’eau……………………………………….66
3.2.1.2 Porosité à mercure……………………………………………………….…..67
3.2.2 Résultats…………………………………………………………………………….…68
3.2.2.1 Masse volumique et porosité à l’eau……………………………………....68
3.2.2.2 Porosité à mercure………………………………………………………..…68

3.3 Essais d’absorption capillaire…………………………………………………………..68

3.3.1 Procédure expérimentale………………………………………………………..….68
3.2.2 Résultats ………………………………………………………………………..……72

3.4 Microscope électronique à balayage………………………………………………......74

3.4.1 Procédure expérimentale………………………………………………………..….74
3.4.2 Résultats …………………………………………………………………………..…75

3.4 Thermogravimétrie……………………………………………………………………..….72
3.4.1 Analyse thermogravimétrique…………………………………………………..…...72
3.4.1 Présentation de la thermo-balance………………………………………………….79
2.4.2 Etalonnage par simulation de perte de masse…………………………………….83

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3.4.3 Calcul des valeurs des essais……………………………………………………….84

3.3 Résultats de la thermogravimétrie…………………………………………….…..…..85

3.5 Références bibliographiques………………………………………………….…..……88

CHAPITRE 4
INFLUENCE DE L’AJOUT DE TAUX ELEVE DE FILLERS
CALCAIRES SUR LES PROPRIETES MECANIQUES DES MORTIERS …90

4 .1 Introduction…………………………………………………………………………..…..91

4.2 Résistance à la traction par flexion et à la compression…………………..……..91

4.2.1 Procédure expérimentale………………………………………………………..……91
4.2.2 Résultats et analyse……………………………………………………………..……92

4.3 Mesure du module de Young ………………………………………………….…….…94

4.3.1 Dispositif utilisé……………………………………….………………………….…….94
4.3.2 Réalisation de l’essai résultat et analyse……………………………………..….....95

4.4 Essais poro-mécaniques………………………………………………………….…...100

4.4.1 Propriétés poro-mécaniques ………………………………………………….……100
4.2.2 Protocole d’essais poro-mécaniques ……………………………………….……..101

4.5 Références bibliographiques ……..…………………………………………….……111

CHAPITRE 5
INFLUENCE DE L’AJOUT DE TAUX ELEVE DE FILLERS
CALCAIRES SUR LA DURABILITE DES MORTIERS………………………...112

5.1 Introduction……………………………………………………………………………..113

5.2 Perméabilité au gaz………………………………………………………………..…..113

5.2.1 Notion de perméabilité ……………………………………………………..……..113

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5.2.2 Loi de Darcy……………………………………………………………….. ………114

5.2.3 Phénomènes de glissement – Effet Klinkenberg…………………………..…..116

5.2.4 Protocole d’essais de perméabilité……………………………………………..118

5.2.5 Résultats d’essai de perméabilité et effet de Klinkenberg……………………120

5.3 Retrait et perte en poids …………………………………………………………..…..121

5.3.1 Protocole d’essais de retrait et perte en poids ……………………………..….123

5.3.2 Variation du retrait et perte en poids ………………………………………..…..125

5.4 Essai gel dégel……………………………………………………………………….... .125

5.4 1 Procédure expérimentale gel dégel…………………………………………..….125

5.4 2 Résultats des essais gel dégel et analyse…………………………………..….128

5.5 Conclusion Génerale…..……………………………………………………………..…137

5.6 Références bibliographiques……………………………………………………..…...139

CONCLUSION GENERALE ………………………………………………………..138

PUBLICATIONS RELATIVES AUX TRAVAUX DE THESE ....……………….. 140

REFERENCES BILIOGRAPHIQUES…………………………………………….. 142

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Liste des figures

Figure 1.1 Schéma descriptif de l’action d’une addition minérale (Lawrence 2000)..……………33

Figure 2.1 Schéma illustrant l’incorporation des fillers par substitution aux sables et
dosage des autres constituants des mortiers étudiés..………………………..……47

Figure 2.2 Résultats de Diffraction par Rayon X (DRX) des fillers on constate la
Dominance surtout de la calcite CaCO3 et la dolomie Ca Mg (CO3)2………………..………49

Figure 2.3 Résultat d’analyse granulométrique laser du filler et du ciment………………….…...50

Figure 2.4 SEM micrograph of filler powder showing its grain roundness………………..………50

Figure 2.5 Courbe granulométrique du sable à différent taux de fillers……………………..……..51

Figure 2.6 Evolution du module de finesse en fonction du taux de fillers…………..……..………52

Figure 2.7 Evolution de l’équivalent de sable en fonction du taux de fillers……..………..……..55

Figure 2.8 Evolution de La valeur au bleu de méthylène en fonction du taux de fillers…..……55

Figure 2.9 Différents dispositifs employés pour l’étude de la fluidité du mortier……….....….….56

Figure 2.10 Dimensions du mini-cône MBE par rapport au cône d’Abrams…………..……..….57

Figure 2.11 Appareil de Vicat mini d’une sonde de consistance [EN 196-3]………………..…..58

Figure 2.12 Dispositif de la table cous Table à secousses…………………………………………58

Figure 2.13 Dispositif du maniabilimètre B……………………………………………………..……59

Figure 2.14 Photos de la préparation des mélanges et carottes…………………………..……...63

Figure 3.1 Photo des échantillons cylindriques de 37 mm de diamètre et de hauteurs

comprises entre 10 et 60 mm ayant servi à la porosité et masse volumique……....66

Figure 3.2. Evolution de la masse volumique en fonction du taux de fillers………………………69

Figure 3.3 Evolution de la porosité en fonction du taux de fillers………………………………….69

Figure 3.4 Variation du dosage pondéral entre pâte liante et sable en fonction
du taux de fillers……………………………………………………………………………70

Figure 3.5 Variation du rapport E/C et E/ C+F en fonction du taux de fillers……………………70

Figure 3.6 Conservation des éprouvettes à Hr = 50 ± 5 % et T° 20° Jusqu à 7 Jours d’age…..71

Figure 3.7 Conservation des échantillons dans le récipient contenant 2 cm de sable

siliceux 0/0.5 gorgé d’eau (mesure d’absorption capillaire)………………………….72

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Figure 3.8 Evolution de la porosité des mortiers à 07 jours d’age élaborés en

fonction du taux de fillers ………………………………………………………………73

Figure 3.9 Evolution de la porosité des mortiers à 90 jours d’age élaborés en fonction
du taux de fillers………………………………………………………………………..…76

Figure 3.10 Photo Microscope électronique à balayage environnemental (Quanta 2000)

de la FR 1818)………………………………………………………………………....76

Figure 3.11 Micrographie obtenue au MEB sur section sciée (G=300x) sur échantillon
à 45 % de fillers. Mise en évidence de taille de pores plus petite à 45 %
de fillers à celui à 15 % de fillers (a) le moins poreux et perméable
(les pores sont de couleur noir)…………..……………………………………….…..78

Figure 3.12 Les courbes typiques d’ATG et DTG d’un échantillon de mortier à 15 %
De fillers (dérivée amplifiée 300x). Les pics de la dérivée de la perte de
Masse correspondent à la décomposition des CSH, puis Ca (OH) 2,
et enfin calcite CaCO3 avec l'augmentation de la température ………………….81

Figure 3.13 Vue d’ensemble de la thermo balance et schéma de principe de

Fonctionnement…………………………………………………………………………81

Figure 3.14 Fléau avec les quatre masselottes et schéma de principe de fonctionnement ….82

Figure 3.15 Masselottes (cercles métalliques d’épaisseur et de longueur variables)………….82

Figure 3.16 Vue du dispositif de compensation : l’aiment et la bobine avec la partie

De l’optique d’image et schéma de principe du fonctionnement de la
thermo balance………………………………………………………………………...83

Figure 3.17 Centrale de mesure…………………………………………………………………..…83

Figure 3.18 Le thermocouple et l’éprouvette………………………………………………………83

Figure 3.19 Courbe typique de l’étalonnage [Han Y 2006]………………………………………84

Figure 3.20 Les courbes typiques d’ATG et DTG des échantillons de mortier à 0 %,
15 %,25 %, 35 % et 45 % de fillers (dérivée amplifiée 300x). Les pics
de la dérivée de la perte de masse correspondent à la décomposition
des CSH, puis Ca (OH) 2, et enfin calcite CaCO3 avec l'augmentation
de la température ………………………………………………………………………87

Figure 3.21 Perte de masse (%) pour les gammes de température correspondant à la
décomposition respective du CSH et de Ca (OH) 2 en fonction du taux
de fillers…………………………………………………………………………….……87

Figure 4.1 Photos des dispositifs employés pour la flexion trois point sur cube
3 3
4x4x16 cm et compression sur cube 4x4x4 cm . …………………………….…….92

Figure 4.2 Résistance à la compression des mortiers élaborés en fonction

du taux de fillers………………………………………………………………………….…93

Figure 4.3 Résistance à la compression des mortiers élaborés en fonction

du taux de fillers……………………………………………………………………….….93

Figure 4.4 Photo du dispositif expérimental avec 4 LVDT maintenus entre 2 anneaux. ….….95

Figure 4.5 Vue générale de l’équipement d’essai mécanique…………………………………….96

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Figure 4.6 Schéma de principe du dispositif de mesure du module de Young

[Agoustini 2006] …………………………………………………………………………96

Figure 4.7 Calcul du module d'Young sur un mortier à 15 % de fillers à 28 jours

(la pente de la courbe de recharge indique un Module d'Young de 34060 MPa)..……97

Figure 4.8 Exemple de suivi sur écran l’évolution du module d’élasticité selon le cycle
de chargement et déchargement imposé………………………………………..…..…98

Figure 4.9 Ecarts de mesure entre les LVDT dus aux défauts de parallélisme et de
surfaçage de l'échantillon (mesure effectuée sur mortier à 15 % de fillers
à 28 jours……………………………………………………………………………..….…98

Figure 4.10 Exemple de suivi des écarts sur écran des LVDT dus aux défauts de
parallélisme et de surfaçage de l'échantillon…………………………………….....….99

Figure 4.11 Evolution du module de Young des mortiers élaborés en fonction du

taux de fillers…………………………………………………………………………….100

Figure 4.12 Description d’un milieu poreux saturé [ Lion 2004]…………………………….…...101

Figure 4.13 Photo de la cellule hydrostatique…………………………………………………..…103

Figure 4.14 Photo du matériel à mesurer les déformations (pont à jauges) …………………..103

Figure 4.15 Eprouvette instrumentée ……………………………………………………………...104

Figure 4.16 Montage d’un échantillon dans la cellule [Lion 2004]………………………….…..105

Figure 4.17 Mesure du module d’incompressibilité Kb……………………………………………………………………105.

Figure 4.18 Mesure du module d’incompressibilité Ks……………………………………………………………...........107

Figure 4.19 Mesure du module d’incompressibilité Kb pour un mortier

à 0 % de fillers…………………………………………………………………………. 108

Figure 4.20 Mesure du module d’incompressibilité Kb pour un mortier

à 15 % de fillers………………………………………………………………………... 108

Figure 4.21 Mesure du module d’incompressibilité Kb pour un mortier

à 25 % de fillers…………………………………………………………………………109

Figure 4.22 Mesure du module d’incompressibilité Kb pour un mortier

à 35 % de fillers ………………………………………………………………………..109

Figure 4.23 Mesure du module d’incompressibilité Kb pour un mortier

à 45 % de fillers………………………………………………………………………..109

Figure 4.24 Mesure du module d’incompressibilité Ks…………………………………………………….……………...110

Figure 5.1 Exemple de Profil des vitesses d’un fluide visqueux dans un tube capillaire
[M. Lion 2004]. ………………………………………………………………………….115

Figure 5.2 Profil des vitesses d’un gaz dans un tube capillaire [M. Lion 2004]…………….…..117

Figure 5.3 Principe de Klinkenberg [Lion 2004]…………………………………………………...118

Figure 5.4 Photo du dispositif expérimental de perméabilité au gaz…………………………….119

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Figure 5.5. Schéma du dispositif expérimental de perméabilité au gaz…………………………119

Figure 5.6. Evolution de la perméabilité apparente Kapp en fonction de (1/Pm) et

pourcentage de fillers………………………………………………………………..….121
Figure 5.7 Evolution de la perméabilité intrinsèque en fonction du pourcentage
de fillers…………………..……………………………………………………………….…122

Figure 5.8 Variation du cœfficient de Klinkenberg ß en fonction du pourcentage

de fillers……………………………………………………………………………………...122

Figure 5.9 Photos des moules ayant servi la confection des prismes 2x2c16 cm3…………….124

Figure 5.10 Appareils de mesure du retrait (rétractomètres) et dessiccateur ayant

servi à la conservation des échantillons à hygrométrie contrôlée…………………124

Figure 5.11 Evolution du retrait total en fonction du pourcentage de fillers

à différente hygrométrie . …………………………………………………..…….…..126

Figure 5.12 Evolution de la perte de masse en fonction du pourcentage de fillers à

différente hygrométrie………………………………………………………………..…127
.
3
Figure 5.13 Photo de conservation des échantillons de mortier (Primes 2x2x16 cm )
dans le congélateur …………………………………………………………………...129

Figure 5.14 Evolution des déformations (gonflement) en fonction du nombre de

cycles pour chaque taux de fillers introduit dans le mortier……………….……...130
130
Figure 5.15 Evolution de pertes de masses en fonction du nombre de cycles pour
Chaque taux de fillers introduit dans le mortier………………………………….…130

Figure 5.16 Photographie de la dégradation des mortiers (de référence ”TEM” ,

15, 25, 35 et 45 % d’ajout de fillers) après 250 cycle de gel dégel……………….132

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Liste des tableaux

Tableau 1.1 Spécification sur la normalisation européenne et française des additions

pour béton hydraulique……………………………………………………………….….12

Tableau 1.2 Normalisation des additions dans la composition des ciments courants
(selon NF P 15 301)………………………………………………………………..….….25

Tableau 1.3 Valeur du cœfficient k (selon la norme NF EN 206-1, septembre 2004)………..…..28

Tableau 2.1 Caractéristiques chimiques du ciment utilisé.

Tableau 2.2 Caractéristiques physiques et mécaniques du CEM I 52.5 employé………………..48

Tableau 2.3 Caractéristiques complémentaires…………………..…………………..………………48

Tableau 2.4 Caractéristiques physico-chimiques des fillers……………………………………..…..48

Tableau 2.5 Composition des mortiers de la campagne de la mesure de la fluidité………….....54

Tableau 2.6 Résultats de la fluidité du mortier mesurée à l’aide de Consistance Vicat,……….…59

Maniabilimètre B, mini cône d’Abrams et table à secousse

Tableau 2.7 composition des mortiers en fonction du taux de fillers incorporés……………..61

Tableau 3.1 Les principales réactions physico-chimiques dans le béton à haute

Température [Mounajed 2001]……………………………………………………………………..….80

Tableau 5.1 Correspondance dss solutions salines saturée utilisé et l’hygrométrie

choisie pour la conservation des prismes dans les dessiccateurs
étanches Maniabilimètre B, mini cône d’Abrams et table à secousse……….…...123

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Introduction Générale

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Introduction Générale

L’industrie des granulats issus de concassage génère des quantités importantes de

déchets plus au moins fins, Ces fines constituent bien souvent un problème pour
l’environnement. Elles présentent en effet, dans le cas d’une couche sous formes de
poussières qui, de part leurs finesses sont aisément transportées par le courant d’air
et entraînent une pollution physique et esthétique de l’environnement. C’est pourquoi
nous nous sommes penchées sur la valorisations de ces fines industrielles solides.
Le travail présenté dans cette thèse se situe sous l’orientation de l’équipe
« ingénierie des matériaux » du Laboratoire Matériaux et Durabilité des
Constructions de l’université Mentouri Constantine sous la Direction du Professeur
Houari Hacene, en étroite collaboration avec le Laboratoire de Mécanique de Lille,
Ecole Centrale de Lille (France) sous la direction du Professeur Skcozylas, qui
depuis quelques années s’attache à étudier les potentialités de valorisation des
déchets minéraux solides (comme les Sédiments marins). Plusieurs études ont été
menées dans ce sens, que ce soit par des doctorants ou des élèves ingénieurs de
l’Ecole Centrale de Lille dans le cadre de projets intégrés à leurs cursus. L’objectif
est de valoriser les produits traités dans le génie civil sous diverses formes : blocs
compressés, béton, mortier, briques cuites ou encore matières premières pour les
couches de fondation de chaussées. Aussi les efforts se sont concentrés sur
l’incorporation des fillers calcaires dans les mortiers et bétons composés de
sédiments granulés (après traitement) ou encore les bétons auto plaçant. .

L’objectif de cette thèse est de prolonger ces travaux en utilisant les matériaux
cimentaires à base de sable fillérisé (à teneur en fillers élevé) et connaître les
éventuels effets bénéfiques et les taux d’incorporations idéales sur le plan technico-
économique.

Nous souhaitons élaborer des matériaux performant par utilisation de fillers

calcaires ; Il s’agira ensuite de les caractériser vis-à-vis des sollicitations et de
l’environnement agressive aux quelles, ils peuvent être soumis dans la réalité et
lever ainsi les réticences quant à l’utilisation des taux élevés de fillers calcaires dans
les mortiers et béton.

15
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Les co-produits industriels tels que les cendres volantes, les fumées de silice, les
laitiers de haut-fourneau, ont été d’un apport positif grâce à leurs caractères
hydraulique et pouzzolanique. Leur utilisation a été généralisée comme additif dans
les bétons durables et les bétons à hautes performances (De Larard, 1988.,
Yogendran et al, 1987., Pala et al, 2007). Cependant, le prix de ces additifs est
relativement élevé ce qui n’est pas le cas des fillers calcaires et siliceux. La Norme
ENV 206 les définit comme matériaux à minéraux finement divisés et pouvant être
ajoutés au béton afin d’améliorer certaines de ses propriétés. Selon le pays, on a
accordé des taux variables et modérés (voir tableau -1-).

Tableau 1. Spécifications des fillers issus de produits de concassage dans différents

pays (en % de masse de sable)

Allemagne Canada Italie Belgique U,S,A France NF P Algérie Grande.

DIN CSA Uni NBN ASTM 18 541, 18 301 DTR BE 2-1 Bretagne
44 226 A231 7 163 589-102 C33 NF XP18 540- RETAB BS 822
1971 1973 1969 1986 1994-1983-1997 1991- 1998 1992
<4 % < 3,5 % <3,5% < 3- 5 % < 3-7 % 12 à 18 % 4 à 10 % < 16 %

Par prudence, les tolérances des spécifications dans la plupart des pays sont faibles
par rapport aux normes européennes actuellement en vigueur où le taux accordé
est plus élevé, (EN 933, ENV 1971, EN 12680 2002). Cela provient du fait que les
éléments nocifs les plus courants se trouvent dans les matériaux fins. Les éléments
de pollutions peuvent être assez divers, mais les plus redoutés sont surtout les
argiles. Leur présence dans un mélange de béton peut empêcher l’adhérence
ciment-granulat et l’hydratation du ciment. En outre, l’argile peut gonfler et
provoquer des fissurations et par conséquent des chutes de résistance. Actuellement
la présence d’argile nocive dans les matériaux fins est appréciée par l’essai au bleu
de méthylène [EN 933-9], qui permet de faire la distinction entre les fines nocives et
celles qui sont inertes (Trang, 1980 ., Le Roux et Unikowski, 1980). Avec
l’évolution du contexte normatif (ENV 206) l’utilisation des additions calcaires est
plutôt recommandée, mais les méthodes de formulation actuelle ne permettent pas
d’appréhender leurs effets pour optimiser le mélange granulaire. La plupart des
études (Moosberg-Bustnes et al, 2004, Donza et al 2002) s’intéressent surtout
aux additions minérales par substitution au ciment afin d’optimiser leur utilisation.
Très peu d’études (Celik et Mamer, 1996., Topçu, 2003) ont été faites par
substitution au sable. Par souci de maintenir tous les facteurs constants, la
comparaison est généralement faite à quantité d’eau constante (E/C= constante). Or,

16
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avec l’ajout d’additions minérales, le besoin en eau dépend de la finesse et de la

morphologie des additifs introduits et peut varier de 1 à 4 (Kara, 2001). L’effet filler
(Baron, 1996) est favorable surtout si les additions permettent une diminution de la
demande d’eau et par conséquent du rapport E/C pour une même consistance. La
substitution au sable entraîne un effet granulaire, du moment que le module de
finesse du sable varie avec l’ajout de fillers, ce qui contribue à modifier les
performances des mélanges cimentaires (Dreux 1969). Dans cette étude on
s’intéresse aux additions 0 /100 µm issues de produit de concassage par substitution
du sable et en maintenant une maniabilité constante. Il s’agit de valoriser des sables
de carrières présentant un taux élevé de fillers calcaires, disponibles en grande
quantité dans la région de Constantine. (Benachour 1992., Koutchoukali et al
1991). Au vu des normes ces sables sont considérés comme non conformes alors
que leur introduction dans les mélanges cimentaires a donné des bétons performants
(Benachour 1996, Guemmadi et al 1999). L’objectif de cette étude est d’identifier
les proportions maximales que l’on peut introduire sans compromettre la qualité, en
optimisant le mélange granulaire et de mettre en évidence d’éventuels effets
bénéfiques.

Ce mémoire s’articule en cinq chapitres :

Le premier chapitre constitue une mise au point des concepts utilisés tout au long du
mémoire. Il tente de faire le point des connaissances actuelles sur les l’actions des
additions minérales dans le matériaux cimentaires afin d’éclairer en particulier la façon
dont elles contribuent à l’activité liante du ciment. Cette recherche bibliographique sera
ensuite accentuée sur l’effet des additions calcaires (fillers calcaires) introduits dans la
matrice cimentaire. Elle s’appuie sur les études les plus récentes dans le domaine ainsi
que la normalisation en vigueur notamment la normalisation européenne.

Le second chapitre détaille les matériaux employés et les compositions de mortiers

utilisés pour la réalisation de la banque de données expérimentales. Le principe de la
méthodologie expérimentale adoptée à l’ensemble de l’investigation (caractéristique
microstructurales, performances mécaniques et de durabilité). La méthodologie
s’appuie sur les normes Européennes, Française Afnor et américaine ASTM. Des
études préliminaires sur la maniabilité, l’influence des additions de fillers calcaires

17
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sur la propreté du sable (Equivalent de sable, valeur au bleu de méthylène) et

granulométrie en déterminant le module de finesse ont été réalisés.

Le troisième chapitre est consacré à l’effet de la microstructure (densité, porosité,

porosité à l’eau, porosité à mercure, l'absorption capillaire, ATG, MEB),
La contribution de ce chapitre consiste principalement à mettre en lumière l’effet de
l’influence des additions calcaires sur la microstructure des mortiers. Tous les
résultats sont commentés et font l’objet d’une première interprétation.

Le quatrième chapitre rend compte de l’ajout de taux élevé de fillers calcaires sur les
caractéristiques mécaniques (module d'Young, résistance à la compression et
résistance par flexion, comportement poromécanique, Kb et Ks), Nous décrivons
également en détail les définitions et les concepts des méthodologies expérimentales
adoptés pour le module de Young et la promécanique.

Le cinquième chapitre présente des résultats expérimentaux de durabilité des mortiers

(perméabilité au gaz (Kapp, Kint), effet de Klinkenberg, retrait, perte de masse et gel
dégel). Le principe et les méthodologies de la perméabilité au gaz et l’effet
Klinkenberg seront également décrits en détail.

Au terme de cet exposé, nous tirerons quelques conclusions, recommandations et

nous indiquerons les voies qui nous semblent possibles, pour le développement
futures.

18
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CHAPITRE 1

ETUDE BILIOGRAPHIQUE

1.1 Introduction………………………………………………………………………………..20

1.2 La normalisation sur les additions…………………………………………………….20

1.2.1 Définition des additions normalisées………………………………………………. 20
1.2.1.1 Addition type I …………………………………………………………………. 20
1.2.1.2 Addition type II ………………………………………………………………….20
1.2.2 Les additions non normalisées………………………………………………………21

1.3 Les additions et la normalisation du béton hydraulique. …………………………23

1.4 Les additions et la normalisation des ciments………………………………………21

1.5. Caractérisation de l’activité d’une addition minérale ……………………………..25

1.5.1. Indice d’activité………………………………………………………………………25
1.5.2. Concept du coefficient k ……………………………………………………………27
1.5.3 Concept de performance équivalente du béton………………………………….29
1.5.4 Définition de l'addition théoriquement inerte …………………………………….29

1.6 L’action des additions dans les matériaux cimentaires……………………….… .30

1.6.1 Les principaux effets …………………………………………………………………30
1.6.2 L’effet filler………………………………………………………………………….…..31
1.6.3 L’effet physico-chimique et microstructural…………………………………….. …32
1.6.4 L’effet chimique………………………………………………………………………..33
1.6.4.1 Réaction pouzzolanique………………………………………………………34
1.6.4.2 Formation des carbo-aluminates…………………………………… ;……….35

1.7 Les additions calcaires et leurs utilisations dans les bétons prêt
à l’emplois BPE………………………………………………………………………...36

1.8 Synthèse et conclusion…………………………………………………………..39

1.9 Références bibliographiques……………………………………………………40

19
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1.1 Introduction

L’objectif de cette étude bibliographique est de faire le point des connaissances

actuelles sur les l’action des additions minérales dans le matériaux cimentaires afin
d’éclairer en particulier la façon dont elles contribuent à l’activité liante du ciment. Elle
s’appuie sur les études les plus récentes dans le domaine ainsi que la normalisation en
vigueur notamment la normalisation européenne.
Ce chapitre fait une mise au point sur les définitions des addition les concepts
d'indice et de coefficient d'activité et sur les modalités pratiques de prise en compte.
Les principaux effets (l’effet filler, l’effet physico-chimique et microstructural, l’effet chimique)
Cette recherche bibliographique sera ensuite accentuée sur l’effet des additions
calcaires (fillers calcaire) introduits dans la matrice cimentaire. Une étude détaillée sera
présentée sur les additions calcaires et leurs utilisations dans les bétons prêts à
l’emploi BPE.

1.2 La normalisation sur les additions

1.2.1 Définition des additions normalisées.

Dans le domaine du génie civil, le terme « Addition » désigne, à partir des années
1990, une catégorie de produits minéraux utilisés dans la confection des bétons et
des mortiers. La plus récente norme européenne EN 206 -1 (septembre 2004),
définit, les additions comme matériaux minéraux finement divisés et pouvant être
ajoutés au béton pour améliorer certaines de ses propriétés ou pour lui conférer des
propriétés particulières.

Elle spécifié également qu’il existe deux types d’additions:

- les additions quasiment inertes (type I)
- et les pouzzolanes ou additions à caractère hydraulique latent (type II).

1.2.1.1 Addition type II

- Les cendres volantes de houille conforme à la norme EN 450 , puis à la norme
européenne EN 450-1, (ancienne norme NF P 18 505) qui les définis comme

20
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produits pulvérulents provenant de la combustion de la houille pulvérisée captée des

dépoussiéreurs électrostatiques.
- La fumée de silice conforme à la norme NF P 18 502, puis la norme européenne
EN 13263-1 obtenue dans l’électrométallurgie du silicium et de ses alliages par
condensation et filtration des fumées
- Le laitier vitrifié moulu de haut fourneau de classe B conforme à la norme NF P
18 506 provenant du broyage du laitier vitrifié de haut fourneau granulé ou bouleté
coproduit de la fabrication de la fonte obtenue par trempe en fusion.

1.2.1.2 Addition type I

- Les additions calcaires conforme à la norme NF P 18 508.

- Les additions siliceuses conforme à la norme NF P 18 509.
- Les fillers conforme à la norme NF P 18 501.
La norme spécifie que dans le cas d’utilisation d’ajouts, la composition du béton
avec et sans ajout doit être comme différente et il y a lieu de réaliser des essais
initiaux.
Avant 1994 les additions sont plutôt désignées par le terme « ajout ». Ce terme était
beaucoup plus utilisé pour les ciments et les ajouts étaient introduits en substitution
partielle du clinker lors de la fabrication du ciment. Par contre le terme « additions »
était utilisé pour désigné un apport ou une substitution du ciment par des ajouts lors
de la formulation de béton au même titre que les autres constituants du béton
(granulats, eau). Seules les additions utilisées dans la fabrication des ciments
trouvent une définition qualitative générale dans les normes spécifiques aux ciments
(NF P 15-301 1981)
Actuellement le terme addition selon la plus récentes norme européenne EN 206 -1
(2004), seulement les additions de type I et certaines additions de type II, sont
répertoriées et font l’objet d’ajout au ciment ou au béton.
Le terme addition était beaucoup plus associé à l’adjectif ajouts minérales. Plusieurs
produits qui correspondent à la désignation « additions » pour béton peuvent être
considérés comme fines, poudres minérales ou encore récemment fillers.
Les fillers (NF P 18 501) sont produits par broyage et / ou sélection de roches
massives ou de gisements alluvionnaires. Les fillers calcaires ou siliceuses qui sont
classés comme une addition de type I, selon la nouvelle norme EN 206-1 (2004),

21
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sont définie comme des granulat dont la plupart des grains passent au tamis de
0,063 mm et qui peuvent être ajoutés aux matériaux de construction pour leurs
conférer certaines propriétés.
L’utilisation des additions de types été généralisée comme addition dans les ciments
et bétons durables et les bétons à hautes performances [De Larard, 1988;
Yogendran et all, 1987], grâce à leurs caractères hydraulique et pouzzolanique.. Ce
qui n’est pas le cas des additions quasiment inertes de type I (fillers calcaires et
siliceuses).
La normalisation déterminant des critères spécifiques concernant les principales
caractéristiques granulaires physiques et chimiques de ces additions sont synthétisé
dans tableau 1.1 qui donne un aperçu global des principales caractéristiques
demandées.

Tableau 1.1 Spécification sur la normalisation européenne et française des additions pour
béton hydraulique

Addition Type Caractéristiques physiques et

Valeurs spécifiées
et norme (selon EN 206) chimiques
-Etendue granulaire (um) 315/0
-Passant à 315um 100%
-Passant à 80 um Catégorie A≥ 70%
Catégorie B ≥90%
2
-Surface spécifique Blaine (en m /kg) Catégorie 255 à 325
Laitier
catégorie B>325
Vitrifié de 3
-Masse volumique absolue (en kg/m ) De 2700 à 3000
Haut II
-Module chimique I(teneur en Ca O en I1<425
Fourneau
%× teneur en Al2 O3 EN %) 425≤I2≤550
NFP 18-506
I3>550

-Indice d'efficacité hydraulique h

à 7 jours H2≥0.6; h3≥0.7h
à 28 jours h1≥0.6; h2≥0.75; h3≥0.85
-Etendue granulaire(um) 315/0
-Passant à 45 um >60%
-Passant à 315 um 100%
3
-Masse volumique absolue (en kg/m ) De 2000à 3000
-Teneur en Si O2 >25%
-Perte au feu >5%
-
Cendres -Teneur en CI <3%
Volantes -Teneur en SO3 <0.1
NF P 18-505 II -Teneur en Ca O libre <1%
NF EN 450 -Indice d'activité I
28 jours I28>75%
90 jours I90>85%

22
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3
-Masse volumique absolue (en kg/m ) Classe A 2100 à 2300
Classe B 2100 à 2400

-Masse volumique apparente (en De 150 à 900

3
kg/m ).
2
-Surface spécifique BET (en m /kg) Classe A20000 à 35000
Fumée de Classe A 20000 à 35000
silice II
NF P 18-502 -Teneur en Si O2
Classe A>85%
Classe B 70 à 80
-
-Teneur en CI
-Teneur en SO3 <0.2%
-Teneur en Ca O libre <2.5%
<4%

-Passant à 63 um >65
2
-Surface spécifique Blaine (en m /kg) >220
-Teneur en carbonates totaux. >90%
Additions
-Teneur en Ca CO3 >65%
calcaires I -
-Teneur en CI <0.1%
NFP 18-508
-Tendice d'activité <0.15%
*limite spécifiée inférieure 0.71%
*limite absolue inférieure 0.68%
-Passant à 63um >55%
3
-Masse volumique absolue (en kg/m )
Type A MVa≤27002600≥
Type B 2500≤MVA≤2450
2
-Surface spécifique Blaine (en m /kg)
Toutes additions >150
Additions hautes finesse >550
Additions -Teneur en Quartz >95%
Siliceuses I -Teneur en Sio2 >96%
-
NFP 18-509 -Teneur en CI >0.1%
-Indice d'activité à 28 jours
*Limite spécifiée inférieure
Toutes additions
Additions de haute finesse 0.70
*Limite absolue inférieure 0.80
Toutes additions 0.68
Additions de haute finesse 0.75
-Etendue granulaire (um) 0/315
85%
-Passant à 80 um
A:<200; B:200à 400
Fillers -Surface massique Blaine (en m 2/ kg) C:400 à 600; D:>600
NF P 18-501
I
- <0.1%
-Teneur en CI
<1%
-Teneur en SO3

1.2.2 Les additions non normalisées

Bien que on assiste à une évolution spectaculaire des textes normatifs notamment
européens, il est important de souligner que plusieurs produits minéraux qui ne sont
pas pris en compte par la normalisation spécifique sur les additions ont fait objet

23
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d’études plus ou moins approfondies quant à leur potentiel d’utilisation comme

additions dans le béton sans vouloir dresser une liste exhaustive nous signalons ici
quelques exemples caractéristiques :
le méta kaolin [Murta, 1983, Oriol 1995, Oliveira 2005].
- les oxydes de titane [Cyr, 1999].
- les oxydes de zirconium [Orlans 1987].

1.3 Les additions et la normalisation du béton hydraulique.

La normalisation spécifique des additions pour béton hydraulique tolère maintenant

l’utilisation des additions de type I et II dans le béton hydraulique au même du titre
que les autre constituant du béton. La norme NF 18-305 sur les BPE (béton prêt à
l’emploie, par exemple permet l’utilisation des additions en substitution partielle du
ciment CPA-CEM I classe 42.5 et supérieure.
Dans ce cas la quantité du liant équivalent du béton Léq (kg/m3) prenant compte
l’apport des additions au même titre que le ciment est définie par la formule :

Léq = C + k F (Eq 1.1)

Ou :
C est la quantité du ciment dans le béton (en kg/m3)
F est la quantité d’addition dans le béton (en kg/m3)
k est un coefficient forfaitaire de prise en compte des additions dans le liant en
fonction de la nature du dosage et de l’indice d’activité ou de l’indice d’efficacité
hydraulique de l’addition déterminé dans la normalisation spécifique .

L’indice d’activité à un âge donné est défini par le rapport de la résistance en

compression de mortier normalisés avec et sans substitution de 25 % de la masse
du ciment CPA-CEM I par l’addition concernée en conservant constante les masses
de sable et de l’eau. L’indice d’activité hydraulique est défini par le rapport de la
résistance en compression de mortiers normalisés avec et sans substitution de 50%
de la masse du ciment CPA-CEM I par exemple le laitier dans des conditions
analogues.

24
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1.4 Les additions et la normalisation des ciments.

Rappelons qu’à l’exception des fillers siliceux les additions pour béton hydraulique
ont été depuis plusieurs décennies utilisées comme constituants des ciments.
La normalisation actuelle sur les ciments courants (NF P 15-301 et EN 197) est
cependant beaucoup moins exigeante vis-à-vis des caractéristiques requises pour
ces constituants principaux par rapport à la normalisation spécifique des additions
pour béton. En effet les principaux critères concernent essentiellement la
composition chimique des additions afin de garantir leur caractère hydraulique latent
ou pouzzolanique (tableau 1.2). En revanche la normalisation sur les ciments précise
les caractéristiques des schistes calcinés qui ne disposent pas de normalisation
entre cendres volantes siliceuses et calcique que la normalisation spécifique ne
mentionne pas.

1.5. Caractérisation de l’activité d’une addition minérale

1.5.1. Indice d’activité

Conformément à la norme NF EN 196-1 un mortier normalisé est constitué, en

masse, d’une partie de ciment, de 3 parties de sable et d’une demi-partie d’eau. Les
mortiers avec additions sont obtenus dans les mêmes conditions en remplaçant une
fraction massique p (taux de substitution) de ciment par l’addition minérale, les
quantités de sable et d’eau restant inchangées. Les paramètres de compositions
satisfont la relation (Eq. 1.2).

Tableau 1.3. Normalisation des additions participant dans la composition des ciments
courants (selon NF P 15-301)

Type de l'addition Caractère principal Caractéristiques spécifiques

Matériau hydraulique latent

Teneur en laitier vitreux>67%
Laitier granulé de haut (présentant des propriétés
Teneur en (Ca +MgO+siO2>67%
fourneau (S) hydrauliques lorsqu'il a subi une
Rapport (CaO+MgO) / SiO2>1
activation convenable)

25
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Matériau composé de particules Perte au feu <7%

Cendres volantes
sphériques vitrifiées ayant des Teneur en Sio2>25%
Siliceuses (V)
propriétés pouzzolaniques Teneur en Ca O réactive<5%

Perte au feu <7%

Matériau composé de particules Teneur en CaO réactive:≥5%
Si 5≤CaO réactive ≤15%
sphériques vitrifiées ayant des
Cendres volantes Alors SiO2>25%
Calciques (W) propriétés hydrauliques et/ ou Si CaO réactive>25%
Alors résistance en compression
pouzzolaniques
≥10 MPa à 28 jours

Teneur en Ca O réactive:
Matériau composé de particules
Classe A< 1.2% Classe B:20%
Fumées de sphériques siliceuses inférieures
Teneur en SiO2
silice (FS) au micromètre ayant des
Classe A>85% Classe B:70à
propriétés pouzzolaniques
85%

Schistes calcinés Roche sédimentaire de structure

Pas de spécification
(T) feuilletée

Matériau composé de particules Teneur en carbonates totaux

Additions calcaires(L) provenant du broyage des roches >90%
calcaires(massives ou meubles) Teneur en Ca CO3>65%

(Eq 1.2)

Co est la masse de ciment dans le mortier témoin

C est la masse de ciment dans le mortier avec addition,
A est la masse d’addition
E est la masse d’eau.

26
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Les normes NF EN 450 « Cendres volantes pour béton » et NF P 18-508 « Additions

calcaires » définissent une valeur conventionnelle de l'indice d'activité lorsque le taux
de substitution est fixé à 25%.
Cet indice, noté i, est défini comme le rapport des résistances mécaniques en
compression d’éprouvettes confectionnées selon la norme NF EN 196-1 « Méthodes
d'essais des ciments» de mortier au même âge, préparées les unes avec le ciment
d’essai, les autres en remplaçant une fraction p du ciment par une même masse de
l’addition considérée.
Dans le cas général d'une addition quelconque, nous écrivons :

(Eq 1.3)

Où fp(t) est la résistance du mortier contenant une fraction p d’addition

et fo(t) est la résistance du mortier témoin (sans addition).

Les cendres volantes (NF EN 450) par exemple doivent avoir un indice d’activité
normalisé (p = 25 %) supérieur ou égal à 0,75 à 28 jours et 0,85 à 90 jours. Les fillers
calcaires doivent présenter un indice d’activité à 28 jours supérieur ou égal à 0,71
pour satisfaire à la norme NF P 18-508.

1.5.2. Concept du coefficient k

Selon la norme européenne la plus récente EN 206-1, le concept du coefficient et de

liant autorise la prise en compte additions de typeII et de certaines additions de type I
(voir 2.1.1) :
- en remplaçant le terme « rapport eau/ciment » par celui de « rapport eau /
(ciment + k x addition) », l’eau étant par définition l’eau efficace.
- en remplaçant l’exigence relative au dosage minimal en ciment par la même
exigence appliquée au liant équivalent.
Selon cette même norme, le liant équivalent est constitué de ciment de type CEM I
42.5 N ou CEM I 42.5 R ou CEM I 52.5 N ou CEM I 52.5 R et des additions
normalisées (voir 1.2.1).
Pour tenir compte des apports respectifs des constituants vis-à-vis de la durabilité,
la qualité de liant équivalent est définie par la formule :

27
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Liant équivalent = C + kA (Eq 1.4)

Où :
C est la quantité de ciment par mètre cube de béton (en Kg/m3)

A est la quantité d’addition par mètre cube de béton prise en compte dans le liant
équivalent (en kg/m3) et dont la valeur maximale est définie par le rapport A/(A+C)
pour les différentes classes d’expositions (tableau NA F1 norme NF EN 206-1
2004). Si une plus grande quantité d’addition est utilisés l’excédent, ne doit pas être
pris en compte ni pour le calcul du rapport eau / (ciment + k x addition), ni pour le
dosage minimal en liant équivalent.
k est le coefficient de prise en compte de l’addition considérée (voir tableau 1.3).

Le tableau 1.3, synthétise l’aptitude générale de prise en compte du coefficient k à

l’emploi pour béton.
Tableau 1.3 Valeur du cœfficient k (selon la norme NF EN 206-1, septembre 2004)

Dénomination de l’addition Valeur du Condition supplémentaire à

coefficient remplir
k
Addition de type II
0.60 Si i28 ≥ 0.83 et i90 ≥ 0.95
Cendre volante pour béton 0.50 Si i28 ≥ 0.80 et i90 ≥ 0.90
0.40 Si i28 ≥ 0.75 et i90 ≥ 0.85

2.0 Si dans l’exposition XA E/C ≤

Fumées de silice. 0.45 et C ≥ 295 Kg/m3

1.0 Si dans l’exposition différente

E/C ≤ 0.45 et C ≥ 280 kg/m3

Dans les autres cas ou sur

prescription particulier
Laitiers vérifiés moulus de haut 0.90 h 3/7 ≥ 0.70
fourneau de classe B h3/28 ≥ 0.85
Addition de type I
Additions calcaires 0.25 i28 ≥ 0.71
Additions siliceuses de classe A 0.25 i28 ≥ 0.71
Toutes additions
Pour les quantités d’additions 0.00
dépassant les valeurs indiquées
(NAF1 et NA F2 Norme NF EN 206-1)
et pour les autres additions que celles
mentionnées dans 1 .5.1
NOTE i28 i90 h 3/7 h3/28 sont des indices d’activité ou de pouvoir hydraulique
déterminés selon les normes d’essais de l’addition considérée.

28
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1.5.3 Concept de performance équivalente du béton.

Le concept de performance équivalente du béton du béton permet de modifier les

exigences énoncées dans la Norme EN 206-1 (2004), en ce qui concerne le dosage
minimale en ciment et le rapport maximale eau/ciment dans le cas ou une addition
spécifique est utilisée avec un ciment spécifique dont l’origine et les caractéristiques
de chacun sont clairement définies et consignées

Conformément aux exigences de cette même norme, il doit être prouvé que le béton
à une équivalence de performance avec celle du béton de référence en particulier
pour ce qui concerne son comportement vis-à-vis des agressions de l’environnement
et sa durabilité, conformément aux exigences pour la classe d’exposition. La norme
exige aussi que les essais doivent être effectués au même moment et dans le même
laboratoire accrédité pour les essais correspondant et expérimenté dans leur
conduite. Il convient que le mode opératoire des essais assure un degré de
confiance similaire dans les performances du béton conforme aux exigences des
normes, et contenant du ciment conforme à la norme EN 197-1

1.5.4 Définition de l'addition théoriquement inerte

Une addition est théoriquement inerte si elle ne manifeste aucune propriété liante, ni
ne modifie les propriétés du ciment. L'addition inerte ne développe donc pas de
réaction chimique avec les autres composants du mortier. Elle est aussi
théoriquement inerte d'un point de vue physique et ne modifie pas la cinétique
d'hydratation du ciment.

Une addition peut être inerte d'un point de vue chimique sans pour autant l'être d'un
point de vue physique. Le calcaire par exemple ne peut pas être considéré comme
une addition inerte dans la mesure où il donne lieu à des réactions chimiques avec le
ciment qui favorise la formation des aluminates et des carboaluminates du moment
qu’il y a réaction chimique entre le carbonate de calcium et l’aluminate tricalcique
[Soroka et Stern, 1976, Baron 1996).

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Le quartz peut être considéré comme inerte s’il est constitué à plus de 98% de silice
cristallisée (données Sifraco et tableau 2.4). Néanmoins, Benezet et beanhassaine
montrent à partir d’un essai chapelle que le quartz peut réagir en présence de chaux
et sous certaines conditions expérimentales et donne lieu à une réaction
pouzzolanique [Benzet et Benhassaine 1999]. Même si le quartz peut réagir sous
certaines conditions, il n’est pas prouvé qu’il en serait de même lorsque le quartz est
incorporé dans un mortier ou un béton. Selon Chapelle, il n’y a « pas de corrélation
entre la quantité de chaux fixée dans cet essai et l’intensité de l’action pouzzolanique
constatée par les essais mécaniques » [Lawrence et all 2005, Chapelle 1958].

1.6 L’action des additions dans les matériaux cimentaires

1.6.1 Les principaux effets

De part leur réactivité en présence de ciment et leur finesse les additions minérales
provoquent des modifications significatives dans les propriétés des matériaux
cimentaires. Les mécanismes à l’origine de ces modifications sont particulièrement
complexes cependant plusieurs études récentes dans ce domaine [Baron 1996,
Lawrence et all, 2005 Notat 1994, Uchikawa et Hamhara, 1996] s’accordent pour
distinguer trois principaux effets des additions dans un matériau cimentaire :
- un effet granulaire agissant sur les propriétés rhéologique et la compacité de la
structure granulaire des matériaux cimentaires à l’état frais et durci.
- un effet physico-chimique et microstructural agissant sur l’évolution du
processus d’hydratation du ciment au cours de la prise et le durcissement
- un effet chimique du à l’activité chimique propre à certaines additions en milieu
cimentaire Cet effet agit également au cours de l’hydratation du ciment et
interagissant fortement avec l’effet physico-chimique et microstructural.

Il est important de souligner que ces différents effets peuvent intervenir

simultanément voire une superposition de ces effets influençant les propriétés à
l’état frais et durci du matériau cimentaire. Ce qui complique l’évaluation de la
contribution des additions minérale aux performances des matériaux cimentaire.

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1.6.2 L’effet filler

L’effet « filler » appelé aussi effet « granulaire » est par définition l’incorporation
d’addition minérale dans un matériaux cimentaire en mesure de modifier le squelette
granulaire du mélange. L’incorporation d’une addition minérale peut avoir des
conséquences favorables et compenser un déficit en particules fines dans la mesure
où les particules parviennent à remplir d’une partie du volume des vides du squelette
granulaire et libérer l’eau contenue dans les pores. Si la quantité d’eau est réduite
pour conserver la même maniabilité, alors la résistance mécanique peut s’améliorer.
Cet accroissement de la résistance est appelé « l’effet filler ».
La réduction progressive du dosage en eau pour une même consistance en
incorporant les additions a été démontrée par Lewandowski, 1983, en remplaçant
une partie du ciment par des cendres volantes dans une formulation de béton. De
même, Yogendran 1987, Pala, 2007 et De Larrard et al 1999 en introduisant les
fumées de silice et les laitiers de haut fourneau. Ces études révèlent l’existence
d’une optimisation des propriétés du squelette granulaire par incorporation
d’additions minérales selon la finesse, la morphologie, la nature et la quantité
choisies. Il a été démontré que l’effet de la finesse est bénéfique pour les surfaces
spécifiques en dessous de 500 m2/kg [Lawrence et al, 2005]. L’influence de la
morphologie des additions selon qu’ils sont de forme irrégulieres, angulaires ou
arrondies. Il a été prouvé [Kara-Ali 2002] que l’effet était significatif.

Malgré une multitude de résultats expérimentaux disponibles relatifs à l’effet

granulaire des additions dans les mélanges cimentaires, nous ne disposons pas
actuellement d’une approche suffisamment construite et approfondie, capable de
prévoir si une addition donnée peut ou non produire un effet granulaire favorable
dans une formulation. A fortiori nous ignorons sur quel critère nous devons appuyer
le choix des additions, notamment les additions à fiable activité de type II (additions
calcaires et siliceuses), capables d’améliorer les propriétés mécaniques en
optimisant le mélange granulaire.

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1.6.3 L’effet physico-chimique et microstructurale

L’effet physico-chimique et microstructural appelé aussi effet physique de surface

[Lawrence et al, 2005] concerne les modifications induites par les multiples
interactions entre les particules d’additions minérales et le processus d’hydratation
du ciment et sur la structuration des produits hydratés. Il n’est plus à démonter
[Soroka et Stern 1976, Takemoto et Uchikawa 1980, Costa et Masazza 1981,
Mohan et taylor 1981, Melland 1983, Hanna 1987, Monoux 1994, Notat 1994,
Jiang et Van damme 1996, Baron 1996, Maltais et Marchand 1997, Lawrence
2000, . Agarwal, et. Gulati 2006] que les additions jouent le rôle de site de
nucléation hétérogène au cours des réactions d’hydratation du ciment, permettant
une meilleure répartition des produits hydratés. D’après Baron (1996) l’introduction
des additions notamment calcaires produisent même un excès d’hydrates formés
ce qui contribue à l’amélioration des performances de la matrice cimentaire. Pour les
additions calcaires la présence de carbonate de calcium (CaCO3) favorise
l’hydratation du C3S dés le premier instant, d’autant plus que la quantité de CaCO3
est grande (Jusqu’à 20 % en masse du ciment. Aussi la présence des additions
accentue les réactions d’hydratation surtout si les particules. Lawrence (2000),
Jiang et Van Damme (1996), en étudiant l’action des additions et calcaires sur le
processus d’hydrations de C3S pur, ont pu montrer que la quantité de chaleur
dégagée est modifiée par l’incorporation d’additions.
Plusieurs hypothèses ont été émises pour expliquer l’action des additions sur le
processus d’hydratation du ciment certains auteurs [Lawrence 2000 Baron 1996],
considèrent que L’hydratation du ciment n’est généralement pas totale, même pour
les grandes échéances. Les hydrates nouvellement formés s’opposent à l’hydratation
complète du ciment. Pour les mortiers normalisés qui sont fortement dosés en
ciment, l’agglomération (floculation) de grains de ciment est inévitable. L’hydratation
totale du ciment au coeur du floculat est alors quasiment impossible.
Dans le mortier avec addition, une fraction du ciment est remplacée par une addition
minérale de finesse variable. Le dosage du ciment dans la composition est alors
réduit. Les grains d’addition, sous l’effet du malaxage, dispersent les grains de
ciment et s’opposent à la formation de floculat de ciment. Comme l’illustre le schéma
de principe de la figure 1.1, la dispersion des grains de ciment est facilitée si l’addition
minérale est finement divisée (Lawrence 2000].

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Figure 1.1 : schéma descriptif de l’action d’une addition minérale (Lawrence 2000]

Quelle que soit l’origine de l’effet physico-chimique et microstructural les propriétés

des matériaux durcis (et en premier lieu les résistances mécaniques) sont
sensiblement favorisées aux jeunes âges par la présence d’additions, cependant cet
effet favorable semble s’estomper avec le temps. Hunsson (1991) a montré qu’à
long terme les additions utilisées dans certaines proportions pouvaient avoir un effet
retardateur (cas des cendre volante ou les fumées de silice) plus important que l’effet
accélérateur aux jeunes ages.

1.6.4 L’effet chimique

L’effet chimique concerne la capacité des additions, caractérisées par des propriétés
pouzzlaniques et/ou hydrauliques, à réagir avec l’eau et les constituants anhydres ou
hydratés du ciment pour former de nouvelles phases minérales qui contribuent à la
résistance mécanique au même titre que les produits hydratés du ciment

La normalisation européenne actuelle définie les additions chimiquement actives

comme étant de type II en prenant en compte soit leur activité hydraulique latente
(c’est le cas du laitier de haut fourneau), soit leur activité pouzzolanique (c’est le cas
de la fumée de silice et des cendres volantes, parmi les additions disposant d’une
normalisation spécifique). Cette activité chimique se traduit en premier lieu (comme
nous l’avons signalé) par un gain de résistances mécaniques.

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D’autres additions qui ne sont toujours pas normalisées présentent également une
activité pouzzolanique en raison de leur teneur en phases siliceuses actives dans
leur composition qui réagissent avec la portandite comme les schistes calcinés et les
métas kaolins [Murat, 1983, et Cabrera et Nwaubani, 2001].
Par ailleurs plusieurs auteurs s’accordent à soutenir l’idée selon laquelle les
additions calcaires présentent aussi une réactivité en présence des produits hydratés
du ciment et forment des carboaluminates de calcium hydratés [Baron 1996, Ollivier
1981]. L’activité chimique des additions calcaires est toutefois significativement plus
faible que celle des additions siliceuses à caractère pouzzolanique. Ceci peut être
appréhendé en particulier si on tient compte de ces effets à longue échéance, CYR
et al (2000) l’ont confirmé en comparant l’évolution des résistances mécaniques des
mortiers confectionnés avec deux cendres volantes et une addition calcaire.
.

1.6.4.1 Réaction pouzzolanique

La réaction pouzzolanique concerne principalement les fumées de silices, les cendre

volantes siliceuses (Classe F), les pouzzolanes naturelles ou les schistes calcinés.
La silice amorphe présente dans ces différentes additions réagit, en présence d’eau,
avec ce que l’on appelle dans le monde de l’industrie cimentière « portlandite » qui
est produite par l’hydratation du ciment pour former les silicates de calcium hydratés
C-H-S suivant la réaction chimique ;

S xCHy HCxSHxy (Eq 1.5)

En pratique : x1,15 [Waller 1999]

L’accroissement de résistance qu’elle provoque prend toute son ampleur pour les
longues échéances [Carles-Gibergues1961, Torben et Hansen1990], Appa Rao
2001], par exemple a pu montrer que pour un rapport E/C = 0.5 maintenu constant
l’incorporation d’une fumée de silice jusqu’à 30 % par substitution au ciment favorise
une augmentation des résistances en compression avec la quantité de l’addition
indépendamment de l’âge du mortier. Egalement Kwan 2000 a montré que quelque
soit le rapport eau / liant, la résistance en compression des mortiers augment avec la
teneur en fumée de silice dans la limite de 15% de substitution du ciment par
l’addition.

34
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Même pour le quartz (considère à priori comme inerte en milieu cimentaire), Benezet
et al 1999, ont également montré que les particules de quartz cristallisés et finement
broyé dont le diamètre est inférieur à 5 µm peuvent également réagir avec la
portlandite. Aussi Hunsson 1981 a montré que le zircon pouvait apparaître
chimiquement plus actif que les additions calcaires malgré sa totale inertie chimique
en milieu basique.
Il ressort de cette étude que l’effet chimique lorsqu’il est favorable, est
complémentaire à l’effet physico-chimique et microstructural. Son action sur les
propriétés des matériaux cimentaires durcis se mesure par modification du volume et
de la nature des produits hydratés formés. Néanmoins leur forte synergie empêche
toute distinction claire entre ces effets qui restent complexes [Baron 1996].

1.4.6.2 Formation des carbo-aluminates

Plusieurs auteurs [Bessey 1938, Regourd 1980, Soroka et Stern 1976, 1977,
Ollivier 1981, Ramachandran 1986, Esacadeillas 1988] se sont penchés sur
l’hydratation du ciment en présence de filler calcaire. Plus récemment Chloup-
Bondant 1996 a étudié les mécanismes réactionnels de l’hydratation du C3S et du
C3A en présence d’un filler calcaire. Il a été prouvé que les additions calcaires, la
calcite réagit avec les aluminates du ciment (C 3A , C4AH13) en présence d’eau pour
former un mono carbonate de calcium hydraté du type C3A. Ca OH3. 11H2O,
cristallisant en fines plaquettes hexagonales.

L’utilisation des fillers calcaires est généralement favorable à l’amélioration de la

maniabilité d’un mortier ou d’un béton. Il est alors possible de réduire la quantité
d’eau du mélange, entraînant en répercussion une hausse de la résistance : c’est
l’effet filler (voir paragraphe 1.4.2). Le Besoin en eau dépend de la finesse et de la
morphologie des additifs introduits et peut varier de 1 à 4 [Kara, 2002].
Néanmoins, il n’est pas prouvé que la formation des carbo-aluminates conduise à un
accroissement de la résistance par effet chimique [Soroka et Stern 1976, 1977]
dans les bétons ou les mortiers, même si cela a pu être mis en évidence sur des
pâtes pures de C3A [Budnikov 1960 et Spohn 1965], cités dans [Soroka et Sterne,
1976].

35
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1.7 Les additions calcaires et leurs utilisations dans les bétons prés à
l’emplois BEP.

Les fillers calcaires qui sont actuellement classés comme additions de type I par la
nouvelle norme européenne EN 206 -1 (septembre 2004) sont généralement
obtenus par broyage de roche au niveau des stations de concassage. Ils sont
souvent produits avec le sable à des taux variables dépassant par fois les 25 % (par
rapport au poids du sable) [Benachour 1992].

Les fillers comme de nombreux produits peuvent être utilisés comme addition dans le
béton, mais très souvent on leurs attribuent une influence néfaste sur les propriétés
du béton. Ce qui n’est pas le cas des co-produits industriels tels que les cendres
volantes, les fumés de silices et les laitiers de haut fourneau qui ont été d’un apport
positif grâce à leur caractère hydraulique et pouzzolanique. Leurs utilisations a été
généralisés comme additions dans les bétons et les bétons à haute performances
[De Larard, 1988, Pala, et all 2007, Yogendran et all, 1987]. Cependant, le prix de
ces additions est relativement élevé comparativement aux additions calcaires et
siliceuses. D’autant plus que dans les granulats et notamment le sable produits par
concassage, les fillers peuvent déjà existé.

D’un pays à un autre ont accordaient des taux variables et modérés. En Grande
Bretagne leur utilisation a été récemment autorisée. En France même pour les
ciments le taux de fillers autorisé ne dépassait pas 5 % (NF 15 301 1995). Par
méfiance les tolérances des spécifications dans la plupart des pays, étaient faibles
par rapport aux normes européennes actuellement en vigueur ou le taux accordé est
plus élevé,[EN 206-1, EN 933, ENV 1971, EN 12680 2002].

Cette réticence provenait du fait que les éléments nocifs les plus courants se
trouvent dans les matériaux fins. Les éléments de pollutions peuvent être assez
divers, mais les plus couramment redoutés sont les matières organiques, sels
minéraux (essentiellement sulfates et sulfures) et surtout les argiles. Dans un grand
nombre de pays l’essai calorimétrique [NFP 18 598-1979] permet d’identifier la
présence des matières organiques. Les sels minéraux sont détectés et quantifiés
par des essais classiques de chimie minérale (actuellement EN 1744- 1998). Pour la

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nocivité des argiles, il faut reconnaître que dans les années soixante dix, le seul
essai qui permettait d’apprécier la propreté d’un matériau est l’essai d’équivalent de
sable [NFP 18 598, 1979. EN 933-8]. Cet essai imaginé par le laboratoire routier de
Californie initialement destiné au sol peu plastique est très souvent mal interprété du
moment qu’il ne permet pas de faire la distinction entre les fillers nécessaires pour le
béton et les colloïdes nocifs. En effet un sable limoneux à un ES = 80 % est plus
nocif qu’un sable présentant des fines inertes dont l’ES n’est que 30 % [Rabot et al,
1972]. Le principe de l’essai d’Equivalent de sable consiste à mesurer la surface
spécifique totale [EN 933-9] et il est extrêmement sensible à la présence d’argile
nocif, des matières organiques et les hydroxydes de fer [Dupain et al, 2000]. La
norme la plus récente [NF EN 12620, 2003] tolère plutôt un équivalent de sable
supérieur à 50 % accompagné d’une valeur au bleu de méthylène, alors que dans
les années quatre vingt pour un sable propre la valeur de l’ES exigée doit être
supérieur à 75 %, 65 % [Dreux, 1964., Dreux 1990, NF 18 301]. Certaines études
ont montré que des sables de différentes carrières dont l’ES est de 85 % (à 0% de
fillers) est d’autant propre qu’un dont l’ES est de 50 (à 25% de fillers) tant que la
valeur de bleu de méthylène est la même [Benachour 1992]. Il en résulte donc que
ce n’était pas lié au taux d’addition de fillers à admettre mais plutôt à leur qualité.

Les producteurs de granulats ont vu leur produit rejeté à cause de la présence de

fillers du moment qu’ils ne répondent pas aux exigences des normes. Puisque les
fillers calcaires et siliceuses sont susceptibles de contenir des pollutions argileuses.
Pour surmonter cette difficulté, les carriers étaient obligés de s’équiper d’avantage et
sans cesse de matériels permettant le lavage ou la récupération par defilirisation
des fines de concassage pour atténuer leur excès. Cela engendre des surcoûts
alors qu’il serait raisonnable et moins coûteux de chercher d’utiliser des sables
contenant déjà des fillers du moment que maintenant les additions calcaires sont
plutôt recommandé et contribuent plutôt à lui conférer des caractéristiques
particulières

Les récentes études expérimentales considèrent que les additions minérales

incorporées dans les mélanges cimentaires ne conduisent pas systématiquement à
améliorer la rhéologie du béton [Kara, 2001] et contribuent d’une manière
significative à l’augmentation de résistances (Topçu, 2003]. La plupart des

37
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chercheurs [Moosberg-Bustnes et all 2004, Lawrence, et all 2005 Tsivilis, et all

1999, Bonavetti et all, 2003 Boel et all 2007], se préoccupent à optimiser les
additions inertes par substitution au ciment en maintenant un rapport E/C constant et
d’optimiser ces ajouts. Très peu d’études ont été faite par substitution de sable [Celik
et Mamer 1996, Uchikawa et all, 1996, Topçu, et Ugulru 2003]. La difficulté réside
dans le fait de maintenir tous les facteurs constants de formulation pour pouvoir faire
une bonne comparaison. Or, selon que l’on fixe un E/C constant ou une consistance
constante cela se répercute sur les performances du matériau [Baron 1996]. La
démarche et les données sont différentes lorsqu’on utilise les additions par
substitution aux ciments ou par substitution aux sables. Pour les sables, la
substitution entraîne l’effet granulaire du moment que l’influence du module de
finesse est prépondérante [Dreux 1969]. Or, la plupart des études ont été faite sur
des additions minérales par substitution au ciment et la manière d’aborder le sujet
est différente et de ce fait les résultats doivent être interprété différemment.

Aussi plusieurs études se sont tournées sur les modèles de prise en compte dans les
formulations de bétons aux cours de ces dernières décennies, comme, Kadri 1998
qui a proposé un modèle de prise en compte des fumées de silice, en se basant sur
la modèle prédictif de Bolomey. Plus récemment Lawrence (2000) qui a proposé
une approche générale prenant en compte l’effet physico-chimique des cendres
volantes et des additions calcaires et siliceuses. Ils considèrent que l’extension de
cette approche aux formulations de bétons demande une adaptation
complémentaire. Lawrence (2000) a pu démontrer que l’usage désignant l’activité
des additions de manière forfaitaire comme dans le cas de la normalisation sur le
béton prêt à l’emploi BPE (NF P 18305) ne pouvait pas être utilisé dans les modèles
prédictifs. Il trouve que la prise en compte des additions dans les modèles doivent
s’appuyer sur plusieurs caractéristiques des aditions (Physiques, chimiques,
minéralogiques, granulaires) et qu’un tel cœfficient (k) est variable et dépend de l’age
du béton, de la finesses des additions, du comportement avec le ciment de son
dosage [Cyr 1999, Gopalan 1995]. Ce cœfficient a été aussi contesté par Bertendy,
Leroux, Baron qui considèrent que ce cœfficient ne peut être attribué à l’effet
fillers « puisque c’est une propriété à la consistance constante, de la granularité
optimale du béton » [Baron 1996].

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1. 8 Synthèse et conclusion

A travers notre recherche bibliographique, il apparaît qu’afin d’améliorer les

performances mécaniques des pâtes, mortiers, bétons, certains chercheurs se sont
penchés beaucoup plus sur l’effet positif des additions incorporées individuellement
sur la matrice cimentaires (pâtes, mortiers bétons) ainsi que leur nature
minéralogique et leurs dosages.

Dans ce contexte, les fillers calcaires sont apparus comme un substitut possible aux
cendres volantes en tant qu’additif de type II, c’est-à-dire censé jouer un rôle dans le
processus de durcissement. Les additions (de type I et II) les plus fréquemment
utilisées actuellement sont des cendres volantes. On assiste actuellement à un
élargissement des limitations (ex : la perte au feu supérieure a ce qui est autorisé)
suite à ce manque de cendres volantes. Cet élargissement se fait au détriment de la
durabilité du béton (risque de dégradations dues au gel).

Les fillers calcaires devraient constituer une alternative à ce produit. L’utilisation de

ce produit est encore limitée dans les centrales à béton. Elles ne sont utilisées que
rarement et uniquement comme additions de type I. En outre, leur caractère
pouzzolanique ou hydraulique n’est pas pris en compte ainsi que l’optimisation de
leurs granularités. Les fumées de silice, les laitiers de haut-fourneau, ont été d’un
apport positif grâce à leur caractère hydraulique et pouzzolanique. Leur utilisation a
été généralisée comme additif dans les bétons durables et les bétons à hautes
performances. Cependant, le prix de ces additifs est relativement élevé ce qui n’est
pas le cas des fillers calcaires et siliceux.

Pour augmenter l’utilisation de des fillers, il est nécessaire de mieux connaître les
mécanismes d’interaction des fillers avec le ciment et de déterminer les
caractéristiques requises par les fillers pour une utilisation dans les mortiers et
bétons.

Notre travail de recherche consiste à étudier la contribution des fillers calcaires à

taux élevé sur les propriétés, physiques, mécaniques, microstructurales de transfert
et de durabilité des mortiers.

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1.9 Références bibliographiques

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Université Mentouri Constantine

CHAPITRE 2

METHODOGIE EXPERIMENTALE ET MATERIAUX

UTILISES

2-1 Introduction …………………………………………………………………….….45

2-2 Principe de la méthodologie expérimentale …………………………………46

2-3 Caractéristiques des matériaux de l’étude……………………………………47

2.3.1 Le ciment utilisé………………………………………………………………47
2.3.2 Caractéristiques des fillers calcaires……………………………………….48
2.3.3 Caractéristiques des sables après incorporation des fillers…………….51
2.3.3.1 Evolution de la granulométrie et module de finesse en fonction
du taux de fillers…………………………………………………..51
2.3.3.2 Etude de la propreté du sable en fonction du taux de fillers ….53

2.4 Evolution de la fluidité du mortier en fonction du taux de fillers………….54

2.4.1. Essais d'affaissement au mini-cône……………………………………….56
2.4.2 Essais de fluidité à la table à secousse……………………………………57
2.4.3 Essai de consistance de Vicat ……………………………………………..58
2.4.4 Essai au maniabilimètre B………………………………………..…………59
2.2.5 Résultats de variation de la fluidité en fonction du taux de fillers……………59

2.5 Méthodologie expérimentale et protocole d’essai……………………………60

2-5 1 Préparation d’échantillons et protocole d’essai ………………………..…60
2-5-2 Gâchage………………………………………………………………………..61
2-5-3 Démoulage et cure …………………………………………………………...62
2-5-4 Carottage, sciage et surfaçage……………………………………………...62

2.6 Références bibliographiques……………………………………………………64

44
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2-1 Introduction :

La présence d’éléments très fins dans les granulats et notamment dans les sables
de concassage est souvent inévitable car la fragmentation de roches s’accompagne
systématiquement d’une production de fines (particules de taille < 100 µm)
appelées fillers. Ils sont généralement calcaires et parfois pollués par les argiles.
Dans un front de taille, les argiles qui sont en surface s’infiltrent à travers les fissures
du massif rocheux et polluent ainsi les fillers se trouvant dans un sable. La présence
de fines contaminées par la pollution argileuse en quantité non contrôlé dans une
composition de béton peut compromettre la qualité du béton.
En Algérie la plupart des stations de concassage ne sont pas équipées
d’installation de déffilérisation permettant de maîtriser la teneur en fines. Aussi par
manque d’eau, le sable ne peut être lavé systématiquement. Certaines carrières de
la région de Constantine produisent des sables à forte teneur en fines qui dépasse
les 25 %. L’analyse de ces sables a montré qu’ils présentent de bonnes
caractéristiques, si ce n’est un excès de fines. Les normes en vigueur jugeraient
sévèrement ces types de sable et les spécifications ne sont pas forcément
compatibles avec les matériaux existants en Algérie.
Dans la plupart des pays les producteurs de granulats ont vu leurs produits
rejetés à cause de la présence de taux élevé de fillers dans leurs sables. Cette
contrainte oblige les carriers à s’équiper d’avantage en matériel permettant la
récupération de fillers de concassage afin de les vendre séparément. A la limite les
carriers s’arrangent pour produire des sables avec un minimum ou dépourvus de
fillers. Cela engendre des surcoûts, alors qu’il revient moins chère de chercher à
utiliser des sables contenant déjà des fillers et en tenir compte pour les considérer
comme addition dans le béton. La nouvelle norme européenne ENV 206 définit les
fillers comme matériaux à minéraux finement divisés et pouvant être ajoutés au
béton afin d’améliorer certaines de ses propriétés.
Notre contribution vise à connaître l’influence de l’ajout de fillers calcaires 0/100 µm
sur les mortiers. Son but est de valoriser des sables contenant un taux élevé de
fillers. L’étude consiste à confectionner des mortiers contenant des sables
reconstitués de manière à avoir des taux de fillers de 0, 15, 25, 35 et 45 % (par
rapport au poids du sable).

45
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Les performances des mortiers ont été évaluées par le biais de diverses propriétés:
1- Microstructures (densité, porosité, porosité à l’eau, porosité à mercure,
l'absorption capillaire, ATG, MEB),
2- Caractéristiques Mécaniques (du module d'Young, résistance à la
compression et résistance par flexion, comportement poromécanique, Kb
et Ks),
3- Durabilité des mortiers (perméabilité au gaz (Kapp, Kint), effet de
Klinkenberg, retrait, perte de masse et gel dégel).

Dans ce chapitre nous définissons la composition et la provenance des matériaux

de base utilisée. Il sera présenté les principales techniques les plus récentes pour
caractériser aux mieux les fines minérales et pour mesurer les propriétés des
matériaux élaborés. , Nous précisons également leur mode opératoire et les
références de leurs normes correspondantes. Les plus courantes sont simplement
indiquée au début de chaque exposé de résultat. Enfin nous décrivons les différents
mélanges étudiés.

2-2 Principe de la méthodologie expérimentale

L’objectif de notre contribution est de connaître les principaux mécanismes d’action

des additions calcaires de type I (EN 206-1) dans les matrices cimentaire. Cette
étude a aussi pour but d’identifier les proportions maximales que l’on peut introduire
sans compromettre la qualité et la durabilité du béton, en optimisant le mélange
granulaire et de mettre en évidence d’éventuels effets bénéfiques.
Le principe est de comparer différents mortiers en introduisant par substitution
massique aux sables des ajouts de fillers calcaires à différentes proportions. Pour
chaque série confectionnée des caractéristiques sur mortier frais et durci ont été
mesurées. Il s’agit de valoriser des sables présentant un taux élevé de fillers. Cinq
séries d’essais ont été confectionnées, d’une série à une autre, nous avons fait varié
principalement la teneur en fillers de 0, 15, 25, 35 et 45 %. La variation a été étudiée
comme l’a recommandé Baron [Baron 1996] en maintenant une maniabilité
constante. Afin d’apprécier l’influence des ajouts de fillers sur les divers propriétés
des mortiers, nous avons procédé de la manière suivante ;

46
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- Le dosage en ciment de 450 Kg a été maintenu constant pour l’ensemble des

séries réalisées. Le ciment choisi est de type CEM I 52.5 (dépourvu d’ajouts)
- La maniabilité a été maintenue constante plutôt que le rapport E/C pour l’ensemble
des séries réalisées. Elle a été mesurée en utilisant le dispositif du maniabilimètre
B afin d’assurer le même temps d’écoulement 25 s ±1. Des essais préliminaires ont
été réalisés afin de fixer le besoin en eau nécessaire et d’avoir le même temps
d’écoulement.
Exceptionnellement pour l’étude de la rhéologie, le rapport E/C était maintenu
constant.
- Les différents mortiers ont été comparés en introduisant par substitution au sable
normalisé des ajouts de fillers à différentes proportions massiques 0, 15, 25, 35 et 45
(voir Figure 2.1)

0 % filler 15 % filler 25 % filler 35 % filler 45 % filler

Figure 2.1 Schéma illustrant l’incorporation des fillers par substitution aux sables
et dosage des autres constituants des mortiers étudiés.

2-3 Caractéristiques des matériaux de l’étude.

2.3.1 Le ciment utilisé

Le ciment utilisé est un Calcia TechnoCem de type CEM I-52.5, conforme à la norme
EN 197-1. Ce ciment est de type ciment Portland Artificiel sans ajouts: il contient une
quantité ≥ 95 % de clinker. Les caractéristiques chimiques sont présentées dans
le tableau 2.1. Les principales caractéristiques physiques et résistances à la
compression ainsi que les caractéristiques complémentaires sont synthétisés dans
les tableaux 2.2 et 2.3.

47
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Tableau 2.1 Caractéristiques chimiques du ciment utilisé.

Constituants (%) CEM I 52,5 N

clinker ≥ 95 %
CS 59.8 - 66.7
3
CS 12.8 – 15.8
2
CA 7.2 - 10.6
3
SO 3 2.9-3.5
Na2O
2.9-3.5
Equivalent Actif

Tableau 2.2 Caractéristiques physiques et mécaniques du CEM I 52.5 employé.

Finesse Résistances mécaniques mortier

CEN en MPa Début Eau pâte
Surface de Blaine Refus (%) 1 jour 2 jours 28 jours de prise Pure
(m2/kg) à 40 µm (%)
350 - 457 3.13 22 -28 30 -30 60-69 2 h 00 - 3 h 25 27 - 31.2

Tableau 2.3 Caractéristiques complémentaires.

Teinte Chaleur Maniabilité Début de prise sur mortier

W* d'hydratation mortier
Température Température Température
à 41 h en J/g E/C : 0,50
5 °C 20 ° C 30 °C
en seconde
55 – 62.5 330 à 390 4 à 10 6 h00 à 11h00 2h15 à 4h00 1h50 à 2h45

2.3.2 Caractéristiques des fillers calcaires.

Dans cette étude, on s’intéresse aux additions de type 1 (EN 206-1 2004). Il s’agit
de fillers calcaires 0/100 µm issue de concassage de la carrière du Boulonnais,
Rinxent, France. Les principales caractéristiques fournies par le producteur ont été
synthétisées dans le tableau 2.4. Ces fillers sont constitués essentiellement de
calcite, dont la teneur en CaCO3 est de 98,5%. La teneur en MgCl enregistrée est
très faible et inférieure à 0.5 %. Ce résultat a été aussi confirmé par la diffraction aux
rayons X où on a enregistré un taux élevé de calcite avec du calcaire dolomitique
CaMg(CO3)2 (voir figure 2.2). La finesse Blaine des fillers qui est de 375 m2/kg est
de même ordre que celle du ciment utilisé (en moyenne 400 m2/kg) La valeur au
bleu qui est de 0,58g/100g atteste en particulier que les fillers sont presque
dépourvus d’argile. La valeur tolérée par la norme NF P 18 508 est de 1 g/100g.

48
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Tableau 2.4 Caractéristiques physico-chimiques des fillers

CaCO3 Finesse de Valeur au bleu Teneur en Fe MgCl

(%) Blaine (m2/kg) MBF (g/l) eau Wf (%) (%) (%)
Moyenne 98,50 375.97 0,58 0,00 0,00 0.35
Ecart Type 0.36 30.45 0.10 0.00 0.00 0.17

Figure 2.2 Résultats de Diffraction par Rayon X (DRX) des fillers

On constate la dominance surtout de la calcite CaCO3 et la dolomie CaMg (CO3)2.

La distribution de la taille des particules des fillers calcaires comparés à celle du

ciment utilisé a été déterminée par granulométrie laser (Figure 2.3). On peut
remarquer que les fillers sont plus fins que le ciment avec un coefficient de courbure
Cg = (d²30 /d60*d10) égal à 1,1 pour les fillers et 1,5 pour le ciment. Le coefficient
d’uniformité (ou Hazen) Cu = (d60/d10) est de 6,2 par rapport aux fillers qui est de
12,4. On peut aussi remarquer que les fillers ont une proportion de particules plus
importante pour les fractions ayant un diamètre compris 0,4 à 30 µ m. Ce qui montre
que les fillers ont la capacité de s’incérer entre les vides ou les interfaces entre le
ciment et sable [Moosberg-Bustnes 2004]. Ce sont des particules de forme
polyédrique sans saillies ni arêtes vives (figure 2.4).

49
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100 Ciment CEM I

10
90 9
Filler calcaire
80 8

P ou rcen tag es p arciels

P as san ts cum m u lés

70 7
60 6
(% )

(% )
50 5
40 4
30 3
20 2
10 1
0 0
0.1 1 10 100 1000
Diamétre des paricules (µm)

Figure 2.3 Résultat d’analyse granulométrique laser du filler et du ciment.

Figure 2.4 Photo MEB de fillers calcaire, se sont particules de forme polyédrique
sans saillies ni arêtes vives

50
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2.3.3 Caractéristiques des sables après incorporation des fillers

Le sable de base utilisé est normalisé, conforme à la norme EN EN 196-1. C’est ce

type de sable qui a été mélangé à différent taux de fillers. Dans le but d’étudier
l’évolution de la granulométrie et du module de finesse des sables reconstitué une
étude préliminaire a été réalisée. Le principe est de doser le sable de base (à 0 %
de fillers) de manière à obtenir des sables présentant 15, 25, 35 et 45 % de fillers.
Afin d’assurer une bonne représentativité des résultats il a été choisit de travailler
avec un sable normalisé (EN 196-1). A ce sable il a été rajouté par substitution des
pourcentages pondéraux de 15 à 45 % de fillers calcaires 0/100 µm issue de
concassage de la carrière du Boulonnais, Rinxent, France dont les caractéristiques
ont été définies dans § 2.3.2.

2.3.3.1 Evolution de la granulométrie et module de finesse MF en fonction de l’ajout

de taux élevé de fillers.

La distribution de la taille des particules des sables reconstitués a été déterminée

par granulométrie (Figure 2.5).

100
90
80
70
Tamisat ( %)

60
45 % fillers 50
40
35 % de filers
30
25 % de fillers
20
15 % de fillers 10
O % fillers 0
0.08 0.16 0.315 0.63 1.25 2
Diametre tamis (mm)

Figure 2.5 Courbe granulométrique du sable à différents taux de fillers

51
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Les modules de finesse correspondant à ces courbes sont synthétisés dans la figure
2.6. Nous rappelons que la norme NF P 18 540 définie le module de finesse FM
comme étant 1/100e de la somme des refus exprimés en pourcentage sur les
différents tamis de la série 0,160, 0,315, 0,63, 1,25, 2,5 et 5 mm équivalent aux
modules 23, 26, 29, 32, 35 et 38. Les résultats obtenus montrent qu’avec l’ajout de
fillers, le module de finesse diminue de 2, 37 (à 0% de fillers) jusqu’à 1,38 (à 45 %
de fillers). Cela signifie que le sable devient de plus en plus fin avec l’apport de
fillers. D’après Dreux (1969), un bon sable doit avoir un module de finesse proche de
2.5 (avec 2.2 <FM< 2.8), ce qui favorise à la fois une bonne résistance et une
meilleure maniabilité des bétons. Un sable fin dont le module de finesse est de 1.8
<FM< 2.2 donne un béton plutôt plus maniable que résistant. Or le sable qui a servi
l’étude de Dreux est un sable dans le taux de fillers ne dépasse pas les 10 % et les
données ne sont plus les mêmes. Actuellement, avec l’évolution du contexte
normatif (ENV 206), l’utilisation des sables à teneur élevée en fillers est plutôt
recommandée. Les normes européennes relatives aux granulats pour le béton (EN
12-620, 2003), ou des mortiers (EN 13-139,2003) permettent jusqu'à 22% de fillers
en masse comme une composante globale. Malgré ces évolutions positives du
contexte normatif, les méthodes de formulation actuelle ne permettent pas
d’appréhender leurs effets pour optimiser le mélange granulaire.

2.6
Module de finesse MF

2.4
2.2
2
1.8
1.6
1.4
1.2
1
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50
Taux de fillers %
Figure 2.6 Evolution du module de finesse en fonction du taux de fillers.

52
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2.3.3.2 Evolution de la propreté du sable en fonction du taux de fillers

Afin de connaître l’influence de l’incorporation de fillers des sables utilisés sur la

propreté, six sables ont été reconstitués de façon à obtenir des sables ayant de 0, 5,
10, 15, 20, 25 % de fillers. Le principe est de comparer différents mélanges en
introduisant par substitution aux sables des ajouts de fillers calcaires à différentes
proportions massiques 0 à 25 %.
La propreté du sable à différent taux de fillers a été évaluée à l’aide de l’essai
d’équivalent de sable ES [NF EN 933-8] et la valeur de bleu de méthylène MB [EN
933-9]. L’essai d’équivalent de sable a pour but d’évaluer la propreté des sables
entrant dans la composition des bétons. Son principe est de séparer les particules
fines contenues dans un sable et d’estimer le rapport entre les hauteurs du floculat
(h1) et sédiment (h2), Il est exprimé en %.

ES= 100 x (h1/h2). (Eq 2.1)

L’essai au bleu de méthylène, dit essai à la tâche a été réalisé conformément à la

norme [EN 933-9]. Son principe consiste à mesurer la surface spécifique totale. Il
est extrêmement sensible à la présence d’argile nocive, des matières organiques et
les hydroxydes de fer [Dupain et al, 2000]. Il permet globalement d’apprécier
globalement l’activité de la fraction argileuse d’un matériau en mesurant la surface
interne et externe des grains argileux. L’essai consiste à ajouter des quantités bien
déterminées de bleu de méthylène à une solution contenant une certaine quantité de
la fraction 0/2mm de l’échantillon à analyser. La solution est mélangée en continu
grâce à un agitateur à ailettes. On détermine la quantité de bleu de méthylène
capable d’être fixée par les molécules d’argile et on en déduit la valeur au bleu du
sol, ou MB. Cette valeur est exprimée en grammes de colorant par kilogramme de
fraction 0/2mm et est obtenue par la formule suivante :

MB = 100 * V1/M1. (Eq 2.2.)

M1 est la masse de la prise d’essai en grammes

et V1 le volume total de solution de colorant injectée en millilitres

53
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La figure 2.7 montre que l’E.S (piston) diminue avec l’augmentation du taux de
fillers et varie de 78 % à 53 %. Par contre la valeur au bleu de méthylène (figure2.8)
varie peu, de 1.9 à 2.5 g/l et caractérise plutôt des sables propres quelque soit la
quantité de fillers introduite. Ces résultats montrent que l’essai d’équivalent de sable
ne différencie pas les fines inertes des fines nocives contrairement à l’essai au bleu
de méthylène. Certaines études ont pu montré qu’un sable limoneux à ES = 80 %
est plus nocif qu’un sable présentant des fines inertes dont l’ES n’est que 30 %
(Rabot et al, 1980). Les minéraux argileux se classent par ordre croissant selon leur
degré de nocivité et qu’on peut tolérer entre 4 à 6 % d’illite et de kaolinite et 2,5 à 3
%, de montmorillonite au lieu de 0,8 % d’argile quelque soit sa nature minéralogique
en considérant un seuil minimal d’ES = 75 % [Le Roux et al 1980].

2.4 Evolution de la fluidité du mortier en fonction du taux de fillers

Une autre campagne préliminaire d’essais a été consacrée à l’étude de l’influence de

la fluidité du mortier en incorporant au sable dépourvu d’additions des proportions
massiques de 5, 10, 15, 20 % de fillers. Le rapport E/C a été maintenu constant pour
l’ensemble des séries. Sur le tableau 2.2, il a été synthétisé les dosages considérés.
Les gâchés ont été réalisés conformément à la norme EN 196-1. Ils ont été malaxés
pendant 4 minutes conformément à la prescription de la norme.

Tableau 2.5 Composition des mortiers de la campagne de la mesure de la fluidité.

Fillers Sable normalisé Ciment CEM II 32,5 Eau

3 3 3
3 EN 196-1 (kg/m ) EN 197-1 (kg/m ) (l/m )
(%) (kg/m )
0 00 1350
5 67.50 1282.50
10 135 1215 450 216
15 202.50 1147.50
20 270 1080

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100
Es visuel

Equivalent de sable ( % )
90
ES piston
80
70
60
50
40
0 5 10 15 20 25
Taux de fillers (%)

Figure 2.7 Evolution de l’équivalent de sable en fonction du taux de fillers

0.4

0.3

0.2

0.1

0
0 5 10 15 20 25
Taux de fillers (%)
Figure 2.8 Evolution de la valeur au bleu de méthylène en fonction du taux de fillers

La fluidité a été mesurée à l’aide de quatre protocoles d’essais différents (figure 2.9) ;
- Consistance de Vicat EN 196-3 (utilisée généralement pour la pâte de ciment).
- Maniabilité au maniabilimètre B NF P 18-452 et NF P 15-437.
- Affaissement au min-cône d’Abrams pour mortier (EN 12 350-2).
- Fluidité à l’aide du dispositif de la table à secousse ASTM C 124.

55
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a. Consistance b. Maniabilimètre B c. Affaissement au d. fluidité à la table

de Vicat mini-cône à secousse

Figure 2.9 Différents dispositifs employés pour l’étude de la fluidité du mortier.

2.4.1. Essais d'affaissement au mini-cône

Cet essai est généralement utilisé par la méthode mortier béton équivalent (MBE)
[Haddad et al., 2005]. Outre les équipements servant à la confection des mortiers, le
matériel d'essai permettant d’effectuer les mesures d'affaissement des mortiers est
constitué d’un mini moule tronconique d’une plaque, d’une règle et une tige de
piquage. Les dimensions du mini moule sont de 50 mm de diamètre du cercle de
l'ouverture supérieure, de 100 mm de celui de l’inférieur et de hauteur de 150 mm
(Figure 2.10). Comme pour l’affaissement au cône (grand model NF EN 12 350-2),
le principe est d’introduire le mortier dans le min-cône en trois couches d'épaisseurs
équivalentes. Chaque couche de mortier est piquée 15 fois à l'aide de la tige de
piquage métallique. Apres avoir arasé en roulant la tige de piquage sur le bord
supérieur du moule, on soulève le cône le plus verticalement possible en 2
secondes, avec précaution, lentement et sans secousses. Après démoulage,
procéder dans la minute à la lecture de l'affaissement au centre de la partie
supérieure du mortier à l'aide d'un réglet métallique gradué en mm. La valeur
mesurée sera arrondie au demi centimètre près.

2.4.2 Essais de fluidité à la table à secousse

La mesure de fluidité à la table à secousse a été effectuée juste après celle de

l'affaissement et le mainibilimetre B. Le mortier est mis en place dans le cône à l'aide

56
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a. Cône d’Abrams b. Mini-cône d’Abrams

Figure 2.10 Dimensions du min-cône MBE par rapport au cône d’Abrams

d’une tige de piquage. Cette tige de piquage est définie dans la norme NF EN 413-2
relative à la mesure du temps d'écoulement des bétons et mortiers au
maniabilimètre. L’excès de mortier est retiré à l’aide d’une règle à araser. L'appareil
est constitué d’une table circulaire et d'un moule (figure 2.11). La table est actionnée
en provoquant 15 chutes en 15 secondes. La fluidité se déduit par rapport au
diamètre de l'échantillon après l'effondrement [ASTM C 124].

Figure 2.11 Dispositif de la table à secousses [ASTM C 124]

2.4.3 Essai de consistance de Vicat

La consistance de Vicat est généralement utilisée pour contrôler la consistance du

ciment. C’est un essai simple et très pratique. Son index, permettant d’apprécier la
consistance grâce à la lecture de la distance d, est compris entre 0 et 50 mm (figure
2.12). Il est mal adapté aux mortier très ferme (ou d <0) ou trop plastique (d >50
mm).

57
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La consistance a été évaluée en mesurant l’enfoncement dans la pâte d’une sonde

cylindrique (de 10 mm de diamètre) sous l’effet d’une charge constante.
L’enfoncement est d’autant plus important que la consistance est plus fluide. La pâte
a été rapidement introduite dans le moule tronconique posé sur une plaque de verre,
sans tassement ni vibration excessif; Quatre minutes après le début du malaxage, la
sonde est amenée à la surface supérieure de l’échantillon (moule tronconique) et
relâchée sans élan. La sonde alors s’enfonce dans la pâte. Lorsqu’elle est
immobilisée (ou après 30 s d’attente), on mesure la distance d séparant l’extrémité
de la sonde et de la plaque de base (figure 2.12). Cette distance (d) caractérise la
consistance de la pâte étudiée [EN 196-3].

Figure 2.12 Appareil de Vicat mini d’une sonde de consistance [EN 196-3]

2.4.4 Essai au maniabilimètre B.

Cet essai a été réalisé conformément à la norme NFP 18 452 et NF P 15-437. Son
principe consiste à mesurer le temps d’écoulement t (en seconde) nécessaire à un
volume de béton soumis à des vibrations pour atteindre un repère donné. Une partie
de la cuve étant remplie avec le béton, le soulèvement de la paroi mobile permet de
déclancher la mise en vibration de l’ensemble de l’appareil. Le maniabilimètre type B
qui est généralement le plus utilisé pour les mortiers, est réputé de présenter quand
même l’inconvenant d’être mal adapté au mortier fluide.

58
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Figure 2.13 Dispositif du maniabilimètre B [NF P 18-452]

2.4.5 Résultats de variation de la fluidité en fonction du taux de fillers.

Sur le tableau 2.3, il a été représenté les résultats de la fluidité du mortier en fonction
du taux de fillers. La fluidité a été mesurée à l’aide de quatre protocoles d’essais
différents. Sachant que chacun de ces essais pressente des avantages et des
inconvénients selon qu’il s’agit d’un mortier fluide ou plutôt ferme.
.
Afin de pouvoir suivre l’évolution de la consistance il a été volontairement choisie
comme référence le mortier témoin (0 % de fillers) avec un rapport E/C = 0.48, afin
d’avoir un juste milieu ou presque. Finalement la valeur mesurée est de 16 mm pour
le mortier témoin. Avec l’incorporation de fillers dans le mortier dont les proportions
de 5, 10, 15, 20 % par substitution au sable on peut constater que la consistance est
amélioée à 5 à 15 % de fillers. A 20 % de fillers le mortier devient plutôt ferme avec d
= 33 mm.
Tableau 2.6 Résultats de la fluidité du mortier mesurée à l’aide de Consistance Vicat,
Maniabilimètre B, mini cône d’Abrams et table à secousse

Fillers Consistance de Maniabilité au Mini cône Consistance à

Vicat EN 196-3 Maniabilimètre B d’Abrams l’aide table à
(%) (cm) NF EN 413-2 (cm) secousse
(s) (cm)
0 16 9 2.4 22.3
5 7 6 2.1 22.7
10 5 8 2.1 22.7
15 5 8 2.1 22.7
20 33 17 1.2 21.8

Dans le tableau 2.3 il a été synthétisé l’évolution de la maniabilité en fonction du taux

de fillers. Comme pour la consistance de Vicat, l’ajout de fillers conserve une

59
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meilleure maniabilité par rapport au témoin pour un taux de fillers allant jusqu’à 15 %
(t variant de 6 à 9 s). Au delà de 15 % le temps nécessaire pour atteindre le repère,
devient presque le double avec un temps d’écoulement de 17 s.

- La fluidité mesurée à l’aide du dispositif de la table à secousse est aussi connue

d’être mal adapté pour les bétons fermes et très fluides. Néanmoins les résultats du
tableau 2.3 permettent de confirmer (comme pour le reste des essais) que le mortier
devient plus ferme pour les taux de fillers dépassant 15 % d’ajout. Les valeurs de la
mesure de l’étalement 0 à 15 % de fillers varient de 22.3 à 22.7 cm par contre celle
à 20 % de fillers l’étalement n’est que de 21.8 (mortier plus ferme). On peut
remarquer comme pour l’affaissement au mini cône l’étalement est constant (22.7cm)
pour les taux de fillers de 5%, 10% et 15 %. Cela est du à la sensibilité de l’essai
d’étalement qui devient moins précis pour les mortiers fermes.

- Les résultats de la maniabilité effectuée à l’aide du mini-cone d’Abrams montre

(tableau 2.3) aussi que le mortier est plus ferme pour les taux de fillers supérieur à
15 %. On observe que l’affaissement varie peu pour les dosage en fillers allant
jusqu’à 15 % (2.4<A<2.1 cm). Par contre à 20 % de fillers l’affaissement atteint
uniquement 1.2 cm.

2.5 Méthodologie expérimentale et protocole d’essai

2-5-1 Préparation d’échantillons et dosage adopté

Les mortiers préparés à différents dosages en fillers 0, 15, 25, 35 et 45 par

substitution au sable ont servis surtout pour apprécier les caractéristiques des
mortiers durcis. Les performances qui ont été évaluées par le biais de diverses
propriétés sont ;
1-Microstructures (densité, porosité, porosité à l’eau, porosité à mercure,
l'absorption capillaire, ATG, MEB),
2-Caractéristiques Mécaniques (du module d'Young, résistances à la
compression et résistance par flexion, comportement poromécanique, Kb et Ks),
3- Durabilité des mortiers (perméabilité au gaz (Kapp, Kint), effet de Klinkenberg,
retrait perte de masse et gel dégel).

60
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Tous les mélanges ont été coulés dans la même journée. La maniabilité a été
maintenue constante pour l’ensemble des séries réalisées. Afin d’assurer une
maniabilité (pour différents taux de fillers) des essais préliminaires ont été réalisés.
Pour cela nous avons utilisé l’appareil de consistance de Vicat [EN 196-3] puis un
deuxième contrôle a été effectué par le maniabilimètre B. Pour des raisons pratiques,
le mortier de référence (à 0 % de fillers) à été dosé en ciblant une consistance
moyenne dont d mesuré à l’aide l’appareil de Vicat est de 25 mm et un temps
d’écoulement de 25 s ±1 ce qui permet d’avoir un E/C = 0.48. En fonction du taux de
fillers incorporés dans les mélanges par substitution au sable nous avons obtenu un
rapport E/C variable (de 0.467 à 0.671). Le tableau 2.4 récapitule les dosages des
constituants préconisés en fonction du taux de fillers.

Tableau 2.7 composition des mortiers en fonction du taux de fillers incorporés.

Fillers Sable Ciment % massique Module Maniabilimètre
normalisé CEM I 52,5 Eau Rapport des fillers de Type B
EN 196-1 EN 197-1 (litre) E/C par rapport finesse NF P 18-452
(%) (kg) (kg) (kg) au ciment FM (s)
0 0 1350 450 216 0.48 O 2.37
15 202,50 1147,50 450 210 0.467 45 2.33
25 337,50 1012 ,48 450 231 0.513 75 1.85 25 ± 1
35 472,50 877,50 450 275 0.611 105 1.59
45 607,50 742,5O 450 302 0.671 135 1.38

2-5-2 Gâchage
Les mortiers ont été malaxés dans une bétonnière de chantier de 80 litres (figure
2.14-c). Une partie de chaque gâchée a été coulée dans des poutrelles à moule
métallique parallélépipédique de 15cm de largeur, sur une hauteur de 15 cm environ
et une longueur de 50 cm. La mise en place a été effectuée à l’aide de l’aiguille
vibrante. L’excédent de mortier a servi à la confection des prismes 4 x 4x16 cm3 qui
ont été consacrés spécialement aux performances mécaniques, compression et
flexion 3 points.
D’autres gâchées ont été effectuées séparément à l’aide de malaxeur normalisé pour
mortier de ciment (Il s’agit de ;
- Eprouvettes prismatiques 4x4x16 cm3 ayant servi à l’absorption capillaire,
- Eprouvettes prismatiques 2x2x16 cm3 munies, à leurs extrémités, de plots de
déformation destinés aux essais de retrait, perte de masse et gel dégel.

61
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- Et les 1x1x16 cm3, à leurs surfaces des plots de déformation collés sont
consacrés à l’étude aussi du retrait.
La vibration de ces éprouvettes prismatiques a été réalisée à l’aide d’une table
vibrante et table à chocs normalisés pour les 4x4x16 cm3.

2-5-3 Démoulage et cure

Après gâchage, les éprouvettes ont été protégées de la dessiccation par un film
plastique.
Après 24 heures les poutrelles et les prismes ont été décoffrés et immergés dans un
bassin rempli d’eau (pendant 28 jours). Le reste aété conservé dans de l’eau
contenant de la chaux à 20 °C ± 1 et une humidité r elative HR= 60% ± 5%, pendant
6 mois (voire une année).

2-5-4 Carottage, sciage et surfaçage

Les poutres 15x15x50 cm3 ont ensuite été carottées puis tronçonnées et rectifiées
afin d’obtenir le parallélisme des surfaces (Figure 2.14 a, b, d, e, f, g, h.)

- Les échantillons cylindriques sciés de diamètre 37 mm et d’élancement 2 ont

servis pour mesurer ; Le Module de Young, la perméabilité intrinsèque Kint, et
apparente, effet de Klinkerberg et essai poro-mécanique (Kb, Ks).
- La traction par flexion 3 points a été réalisée sur les prismes, par contre les
résistances à la compression ont été effectueés sur des cubes 4x4x4 cm3.
- Les mesures de porosité et de masse volumique ont été réalisées sur des
rondelles de 37 mm diamètre et d’une hauteur comprise entre 10 et 60 mm.
- L’analyse Thermogravimétrie (ATG), Porosité à mercure, MEB ont été réalisés
sur les rondelles de diamètre 37 mm de diamètre et hauteur ne dépassant pas 10
cm. Certains essais ont nécessités uniquement des échantillons de quelques
grammes comme ATG
- L’absorption capillaire sur les prismes 4x4x16 cm3.
- Le retrait sur les prismes 1x1x16 cm3 et 2x2x16 cm3.
- Essais gel dégel sur les prismes 2x2x16 cm3.

62
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a - Préparation des mélanges b- Introduction des constituants

c – Malaxeur de capacité 80 litres d- Confection des poutrelles

e- Carottage des poutres f- Echantillons carottés

g- Sciage des carottes h- surfaçage des carottes

Figure 2.14 Photos de la préparation des mélanges et carottes.

63
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2.7 Références bibliographiques

[Baron, 1996], Baron J., 1996

Les additions normalisées pour le Béton In les bétons bases et données pour leur
formulation, Association technique, industrie des liants hydrauliques,
Edition Eyrolles, Paris, pp 47-57

[Dupain et al 2000], Dupain, R., Lanchon. R., Saint Arroman. J.C., 2000
Granulats, sols, ciments et bétons – Caractérisation des matériaux de génie civil par les
essais en laboratoire.
2ème édition conforme aux normes européennes. Editions Educalivre. ISBN : 2- 7135-2064-9.

[Dreux, 1969 ], Dreux G, 1969

Contribution à l'étude de l'influence de la finesse des sables sur diverses quanlités des
bétons,
Annales de l'ITPB n.261,

[Haddad,et al 2005], Haddad. O. Aggoun, S Nachnaur, L. 2005

Extension de la méthode mortier béton équivalent aux bétons autoplaçants,
Annales du bâtiment et des travaux publics n° 5, pp . 13-17,

[Moosberg-Bustnes et al 2004], Moosberg-Bustnes. H., Lagerblad B., Forssberg E.,

2004
The function of fillers in concrete,
Mat. Struct. 37 (2004) 74–81.

[Neville 2000], Neville. A. M, 2000

Propriétés des bétons, translated from English by CRIB (Sherbrooke-Laval, Canada),
Eyrolles Ed., Paris, 2000.

[Le Roux et Unikowski, 1980], Le Roux A., Unikowski. Z. 1980

Mise en évidence des fines argileuses dans les granulats à béton,
Bull des liaisons des L.P.C N° 110,

[Rabor et al, 1980], Rabor R., Coulon C., Hamel C., 1980
Contribution à l’amélioration de l’essai d’équivalent de sable,
Bull des liaisons des LCPC n° 110,

64
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CHAPITRE 3

INFLUENCE DE L’AJOUT DE TAUX ELEVE DE FILLERS

CALCAIRES SUR LES PROPRITES PHYSIQUE ET LA
MICROSTRUCTURE DES MORTIERS

3.1 Introduction ………………………………………………………………………….66

3.2 Masse volumique et porosité à l’eau et à mercure……………………………66

3.2.1 Procédure expérimentale………………………………………………………66
3.2.1.1 Masse volumique et porosité à l’eau………………………………...66
3.2.1.2 Porosité à mercure…………………………………………………….67
3.2.2 Résultats…………………………………………………………………………68
3.2.2.1 Masse volumique et porosité à l’eau………………………………...68
3.2.2.2 Porosité à mercure…………………………………………………….68

3.3 Essais d’absorption capillaire…………………………………………………….68

3.3.1 Procédure expérimentale……………………………………………………..68
3.2.2 Résultats …………………………………………………………………….…72

3.4 Microscope électronique à balayage………………………………………….….74

3.4.1 Procédure expérimentale……………………………………………………..74
3.4.2 Résultats ……………………………………………………………………….75

3.5 Thermogravimétrie…………………………………………………………………..72
3.5.1 Analyse thermogravimétrique………………………………………………....72
3.5.1 Présentation de la thermo-balance……………………………………………79
2.5.2 Etalonnage par simulation de perte de masse……………………………….83
3.5.3 Calcul des valeurs des essais………………………………………………….84
3.4.4 Résultats de la thermogravimétrie…………………………………………….85
3.6 Synthèse et conclusion………………………………………………………….....87
3.7 Référence bibliographique………………………………………………………...88
3.1 Introduction

65
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Dans ce chapitre nous nous intéressons à l’étude des caractéristiques physiques des
mortiers à teneurs élevées de fillers calcaires par des méthodes expérimentale les
plus récentes ; Pour cela nous avons choisi d’étudier en premier lieu la porosité à
eau et à mercure, l’absorption capillaire. La mise en évidence de la taille des pores
ainsi que la perte de masse correspondante à la décomposition de certains
composants ont été appréciées au moyen de l’étude la microstructure par le MEB et
la thermogravimétrie (ATG). Ces essais ont été réalisés pour différents mortiers
fabriqués pour les quels les effets des fillers calcaires sont les plus marqués.

3.2 Masse volumique et porosité à l’eau et à mercure.

3.2.1 Protocole d’essais de masse volumique et porosité

Les mesures de la masse volumique et la porosité à l’eau ont été faites sur des
rondelles cylindriques de 37 mm de diamètre et de hauteurs variables, comprises
entre 10 et 60 mm. (Figure 3.1). La masse sèche de l’échantillon a été mesurée
après séchage à l’étuve à 105°C jusqu’à obtention d ’un poids constant. Les
éprouvettes ont ensuite été saturées d’eau au moyen d’une cloche à vide jusqu’à
obtention d’un poids constant Le volume est simplement calculé à partir des
dimensions des échantillons. La masse volumique et la porosité ont été déterminées
après 28 jours de conservation dans un bac d’eau à température avoisinant 20 °C.

Figure 3.1 Photo des échantillons cylindriques de 37 mm de diamètre et de hauteurs

comprises entre 10 et 60 mm ayant servi à la porosité et masse volumique.

3.2.1.2 Protocole d’essai de la Porosité à mercure

66
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La porosimétrie à mercure est réalisée sur des échantillons de mortier ayant un

volume de 1 cm3. L’appareil utilisé de type MICROMERITICS© AutoPore IV 9500,
permet l’injection de mercure avec une pression qui dépasse 400 MPa. Cette
pression permet d’atteindre des pores de l’ordre 3 nm de diamètre, selon la loi de
Laplace-Washburn :
P = σ cos θ / R [Eq 3.1]
avec :
P : pression exercée par le prosimètre (MPa),
σ : tension superficielle (0.485 Nm-1)
et θ : angle de contact du mercure avec les parois des pores (130°).

3.2.2 Résultats de masse volumique et porosité à l’eau et mescure

3.2.2.1 Masse volumique et porosité à l’eau

Les figures 3.2 et 3.3 présentent respectivement la variation de masse volumique et
de porosité en fonction de la variation du taux de fillers. On constate que la masse
volumique et la porosité sont très influencées par l’ajout de fines. La densité passe
par un maximum pour un taux de fillers de 15 % alors que porosité passe par un
minimum pour le même taux d’ajout de fillers calcaires. Au-delà de 15 % de fillers,
on observe une chute progressive de la densité par palier de 2,7 à 2,9 % et une
augmentation de la porosité jusqu’à atteindre une valeur double. Comme a été
constaté par [Bédérina et al 2005]. Les fillers calcaires arrivent à remplir une partie
de la porosité tout en libérant l’eau. L’excès de fillers favorise la formation d’un
volume de pâte (eau+ciment+fillers) plus important par rapport aux grains solides du
sable (voir figure 3.4) du moment que l’ajout de fillers est fait par substitution du
sable. Le rapport E/C et E / (C+0,25F) diminue pour les ajouts à 15% de fillers. Au-
delà de 15 % la demande en eau augmente jusqu'à près de 40% (pour le rapport
E/C) de sa valeur initiale (pour 45% de fillers) et seulement de 4 % pour E / (C+0.25
F). Pour les taux de fillers élevés et vu que la surface spécifique des fillers est
importante cela contribue à la création de nouveaux pores qui engendrent une
augmentation de la porosité et une diminution de la densité. Ce résultat a été aussi
confirmé par Bédérina et al. [Blédrina et al 2005] qui ont constatés une
augmentation de la densité du mélange sec jusqu'à une valeur optimale d’addition
qui représente 9 à 16 % de sable de masse, puis une diminution plus importante. Les

67
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explications qui ont été données confirment bien que les fillers commencent en
premier lieu à remplir les vides autour des grains de sable, jusqu'à l'optimum. Pour
de plus grandes quantités d’ajouts de fillers, les vides étant complètement remplis
d’additions et occupent la place des grains de sable, d'où une diminution de la
proportion de sable, et, par conséquent, de la densité du mélange.

3.2.2.2 Porosité à mercure

Les distributions porales obtenues sont données dans la figure 3.5. On peut observer
qu’entre 0,1 / 1 µ m les pores volumique représente 17% du volume total pour le
mortier de référence, alors qu'elle ne représente que 2 à 5% pour les ajouts de fillers
allant jusqu'à 45%. On peu aussi remarquer que le mortier de référence pressente 73
% du volume de pores inférieur à 0.1µm alors qu'elle ne représente que 89% à 93%
du volume des pores pour les mortier avec ajout de fillers. Cet effet est référencé en
[P. Hawkins et al, 2003] pour une fine poudre de calcaire utilisé ici (plus de 50% de
particules inférieures à 0,1 µ m). La structure fine des pores est attribuée à la
nucléation effet: la mise en place d'un grand nombre de sites de nucléation pourrait
induire une répartition plus homogène de C-S-H et, par conséquent, moins une
structure des pores ouverts. Cet effet serait plutôt dans les pores capillaires que
dans les pores du gel. Comme l'ont rappelé Bédérina [Blédrina et al 2005],
Uchikawa [Uchikawa. H et al 1996], que l'ajout de poudre minérale dans le béton
permet de réduire la taille des produits d'hydratation, empêche le dépôt de
Portlandite Ca (OH) 2 en vertu de leur rôle remplisseur et par conséquent diminue la
taille des pores.

3.3 Essais d’absorption capillaire.

3.3.1 Procédure expérimentale

L’essai d’absorption capillaire nous renseigne globalement sur la structure et le

volume du réseau poreux [Emerson 1990]. Cet essai a été réalisé conformément à
la norme Française NF P 18 354 (1986). Son principe consiste à mesurer la masse

68
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2200

Densité ( kg/m )
3

2100

2000 c

1900
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50
Taux de fillers (%)

Figure 3.2. Evolution de la masse volumique en fonction du taux de fillers

12
10
Porosité (%)

8
6
4
2
0
0 15 25 35 45
Taux de fillers (%)

Figure 3.3 Evolution de la porosité en fonction du taux de fillers

69
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0.7
E/C E/(C+0.25F)
0.65

0.6
Rapport
0.55

0.5

0.45

0.4
0 10 20 30 40 50
Taux de fillers (%)

Figure 3.4 Variation du dosage pondéral entre pâte liante et sable

en fonction du taux de fillers

Figure 3.5.Distribution polaire en fonction du taux de fillers

d’eau absorbée par des éprouvettes pour une durée déterminée. Pour chaque
dosage en fillers trois prismes 4x4x16 cm ont été confectionnés. Après 24 heures les
éprouvettes ont été démoulées puis conservées à 20 °C et 50 ± 5 % d’humidité
relative jusqu’à 7 jours d’âge (voir figure 3.6). Les éprouvettes sont pesées puis
placées verticalement dans un récipient contenant 2 cm de sable siliceux 0/0.5 gorgé
d’eau (figure 3.7). A chaque pesée les éprouvettes sont sorties du récipient,

70
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séchées superficiellement et replacées sur le lit de sable. Les prismes sont pesés
toutes les 2 heures pendant 8 heures puis chaque jour jusqu’à 7 jours.
Le coefficient d’absorption capillaire à l'instant t, est défini comme le rapport de
la variation de la masse de l'échantillon M(t)-M(t=0) sur la section de l’éprouvette A:

Ca (t) = (M (t) - M (t = 0)) / A (Eq.3.2).

A : Section de l’éprouvette (m²).

M (t) est la masse à échéance t (kg).
M (t=0) est la masse initiale de l’éprouvette (kg).
Ca (t), qui est le coefficient d’absorption à l’échéance t (kg/m²) est habituellement
tracé comme une fonction de la racine carrée du temps [A. Bessa-Badreddine,
2004].

Figure 3.6. Conservation des éprouvettes à HR = 50 ± 5 % et T° 20° Jusqu à 7 Jours d’âge

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Figure 3.7 Conservation des échantillons dans le récipient contenant 2 cm de sable siliceux
0/0.5 gorgé d’eau (mesure d’absorption capillaire).

3.4.2 Résultats

Sur la figure 3.8 et 3.9 il a été synthétisé les résultats de l’absorption capillaire en
fonction de la racine carrée du temps pour différents taux de fillers respectivement à
7 jours d’age et 90 jours d’age. Chaque point est la moyenne de trois mesures. Deux
parties peuvent être observées comme spécifié dans les travaux A. Bessa-
Badreddine (2004). La première partie linéaire de la courbe traduit que le
remplissage des plus gros capillaires, dure 4 heures seulement. La deuxième partie,
caractérisée par des courbes non linéaires correspond au remplissage des
capillaires les plus fins et dure jusqu'à 7 jours d'immersion. Les mortiers
confectionnés avec 0 %, 15%, et 25 % de fines sont comparables et absorbent
moins d’eau (Ca= 0.57 à 0.60 g/cm2 à 7 jours). A 35 % d’addition, le coefficient
d’absorption Ca = 0.84g/cm2 et augmente significativement (1.27 g/cm2) pour 45 %
de fillers à l’âge de 7 jours (figure 3.8). A 90 jours l’absorption " Ca " passe de
0.64g/cm2 (à 35%) à 1.64g/cm2 (pour 45 % d’ajout de fillers), Ceci représente le
double (à 7 jours) voire le triple (à 90 jours) par rapport au mortier à faible addition de
fillers (jusqu’à 25 %) et évidemment en relation avec la porosité des échantillons. Par
contre le coefficient d’absorption s’est avéré plus accentué surtout pour les mortiers
fortement chargé en fillers (45 %), ce qui traduit que les pores sont de taille très
petite et plus nombreux. évidemment en relation avec la porosité des échantillons.

72
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Ce résultat concorde avec les tests effectués sur l’effet de klinkenberg où on observe
que le cœfficient ß augmente avec l’ajout de fillers (Voir Chapitre 5) et les résultats
de l’observation MEB..

1.8
1.6 45% 35%
A bsorption capillaire (g/cm2 ) .

1.4 25% 15%

0%
1.2
1
0.8
0.6
0.4
0.2
0
0 2 4 6 8 10 12 14
1/2
Racine carrée du temps √t (h )

Figure 3.8. Evolution de la porosité des mortiers à 07 jours d’âge

en fonction du taux de fillers

1.8
45%
Absorption Capillaire (g/cm 2) . .

1.6 35%
1.4 25%
15%
1.2 0%
1
0.8
0.6
0.4
0.2
0
0 2 4 6 8 10 12 14
Racine carrée du temps √t (h 1/2 )

Figure 3.9. Evolution de la porosité des mortiers à 90 jours d’âge

en fonction du taux de fillers

73
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3.4 Microscope électronique à balayage

3.4.1 Procédure expérimentale

Le microscope électronique à balayage utilisé est de type environnemental (ESEM) ,
ce MEB, un Quanta 200, de la société FEI permet d'observer les échantillons en
mode classique (High Vaccum, 10-4 Pa), (Figure 3.10). Il permet également de
travailler à pression de vide partielle en atmosphère gazeuse (2600Pa en mode
ESEM). Une certaine quantité de gaz (azote, vapeur d’eau, gaz réducteur ou
oxydant) peut être présente dans la chambre. Contrairement au MEB conventionnel,
cet appareil permet :

- D'utiliser des échantillons sans aucune préparation préalable comme les

métallisations à l’or ou au carbone qui handicapent l'observation ou empêchent
l'analyse des éléments légers (à partir du bore);

- De préserver les structures des échantillons et leur contenu en eau (matériaux,

sols, sédiments, plantes, animaux) en évitant les effets destructeurs d’un vide
poussé.

- D’observer les liquides directement : gouttelettes d’eau, huiles. Le MEB " ESEM "
est équipé d'un système de micro-analyse par dispersion d'énergie (EDS) (QuanTax
QX2, ROENTEC). Il permet les analyses chimiques (ponctuelles ou cartes de
répartition) non destructives d'échantillons variés (sols, sédiments, roches...). Un
détecteur Centaurus permet l'observation en cathodoluminescence.
Son Principe est d’utilisé un faisceau électronique très fin qui balaie point par point la
surface de l'échantillon sous vide. Le signal reçu par le détecteur est synchronisé
avec celui du faisceau incident. Le faisceau incident provoque différentes
interactions avec la matière rencontrée (échantillon), dans un certain volume (poire
de diffusion 1µm3).
Les différentes émissions sont alors mesurées par des détecteurs appropriés.
Le recours à l’analyse semi quantitative par sonde EDS, permet de déterminer la
nature des minéraux se trouvant dans le mortier, silice calcite, hydrates, anhydres
l’ettringite...

74
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3.4.2 Résultats

Les figures 3.11a et b représentent respectivement les micrographies obtenues au

MEB sur des sections sciées non polies (G=300x) des échantillons de mortier à 15
% et 45 % de fillers. On peut observer que les mortiers à 15 % de fillers, malgré qu’il
présente une porosité totale à l’eau minimale par au rapport aux mortiers à 45% de
fillers, la taille moyenne des pores est plus grande que le mortier à 45 % de fillers.
Comme confirmé par les résultats l’absorption capillaire et la porosité à mercure, la
taille des pores diminuent avec l’ajout de fillers. par [Blédrina et al 2005],
Uchikawa [Uchikawa. H et al 1996], où l'ajout de poudre minérale dans le béton
permet de réduire la taille en vertu de leur rôle remplisseur.

Figure 3.10 Photo Microscope électronique à balayage environnemental

(Quanta 200) de la FR 1818)

75
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a- Echantillon de mortier à 15% de filler

b- - Echantillon de mortier à 45 % de filler

Figure 3.11 Micrographie obtenue au MEB sur section sciée (G=300x) sur échantillon à 45
% de fillers. Mise en évidence de la taille de pores plus petite à 45 % de fillers (b) à celui à
15 % de fillers (a) le moins poreux et perméable (les pores sont de couleur noir).

76
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3.5 Thermogravimétrie

3.5.1 Analyse thermogravimétrique

Cet essai permet de connaître la quantité de CSH, Portlandite et calcite se trouvant
dans un échantillon de matériau à matrice cimentaire (pâte de ciment mais aussi
mortiers, bétons) en utilisant l’analyse thermogravimétrique (ATG). L’objectif dans le
cadre de la thèse est de savoir si l’ajout de différentes proportions de fillers calcaires
dans les mortiers (âgés d’une année) a une incidence sur l’hydratation du ciment.
L’essai (ATG) permet de caractériser la variation de masse de l’échantillon de mortier
en fonction de la température et du temps [Daudon, 2001].
L’analyse thermogravimétrique consiste à chauffer un échantillon jusqu’à 1000°C
environ et à mesurer sa perte de masse au cours du chauffage. Tous nos essais ont
été effectués avec une vitesse de chauffage élevée, de l’ordre de 250°C/heure. Cette
technique expérimentale a déjà servi à étudier le processus d’hydratation du ciment
et de quantifier l’eau libre ou combinée dans le béton [Loukili, 1999]. Comme l'a
expliqué Mounanga 2003 et confirmé par Castellote et al. 2004, les différentes
phases de la pâte de ciment hydratée se décomposent sur des plages de
température distinctes. Si le matériau présente de l’eau capillaire, elle disparaît pour
des chauffages allant jusqu’à 105 à 145°C (conventi ons différentes selon les
auteurs). Les principales réactions chimiques qui ont lieu à cause du chauffage sont :
(en fonction des températures croissantes) 1) la déshydratation du gel de CSH, qui
cause l’évaporation de l’eau liée physiquement, de 145°C à 400°C, et en moindre
proportion la décomposition des aluminates, puis 2), il y a décomposition de la
portlandite Ca (OH)2 entre 400 et 600°C, et enfin 3) décarbonatation de la calcite
CaCO3 au-delà de 600°C. L’ettringite, s’il y en a, se décompose autour de 90°C.
Sur la figure 3.12 est présenté un exemple de courbe d’ATG (perte de masse en
fonction de la température), superposée à la courbe de la dérivée de cette perte de
masse (calculs effectuées par des méthodes de traitement du signal, voir
Benachour-08/CONCREEP). La dérivée de la courbe de perte de masse (DTG)
présente des pics dès qu’il y a décomposition des produits de l’hydratation du
ciment. La figure 3.12 donne les résultats typiques d’un essai d’ATG sur un
échantillon de mortier à 15 % de fillers calcaires. On peut observer quatre pics
principaux dans la courbe de DTG. La dérivée est amplifiée 300 fois pour être bien
visible.

77
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Les quatre pics visibles sont les suivants :

- Le pic 1, de faible amplitude, se produit de 50 à 170°C environ. Il s’agit

principalement du départ de l'eau libre, peut-être superposée à la décomposition de
l’ettringite. Le pic se termine à 170°C et pas 105 ou 145°C, parce que la vitesse de
chauffage de l’échantillon est très élevée (elle est de l’ordre de 250°C/heure).
- Le pic 2 se produit entre 220 et 380°C, il est at tribué à la décomposition du gel de
CSH, et dans une moindre mesure des aluminates.
- Le pic 3 de 490 à 555 ° C est dû à la déshydratat ion de la portlandite Ca (OH) 2.
- Le pic 4 entre 645 et 960 °C correspond à la pert e de CO2 dans la calcite CaCO3
(décarboxylation).
Le reste des résultats (pour 0, 25, 35, 45 %) est synthétisé dans le paragraphe
« Résultats de L’ATG (de ce même chapitre) ».
MOUNANGA a enregistré des pics à des températures légèrement différentes, mais
dans le même ordre de grandeur. Ses explications, qui suivent, sont en bon accord
avec nos mesures [Mounanga, 2003] :
- L’évaporation de l’eau libre et d’une partie de l’eau adsorbée se trouve autour du
premier pic de 105°C à 130°C. L’eau libre est comp lètement éliminée.
- La déshydratation du gel de CSH cause l’évaporation de l’eau liée physiquement à
partir de 180°C seulement
105 Mortier à 15 % de fillers 0.000
Perte de masse (%) / derivee

-0.005
100 -0.010
-0.015
95 -0.020
-0.025
90 -0.030
-0.035
85 perte de masse lissee (%) -0.040
derivee perte de masse -0.045
80 -0.050
0 200 400 600 800 1000
Temperature (°C)

Figure 3.12 Les courbes typiques d’ATG et DTG d’un échantillon de mortier à 15 % de
fillers (dérivée amplifiée 300x). Les pics de la dérivée de la perte de masse correspondent à
la décomposition des CSH, puis Ca (OH) 2, et enfin calcite CaCO3 avec l'augmentation de la
température

- Entre 400 et 600°C a lieu la décomposition de la portlandite selon la réaction

suivante :
Ca(OH ) 2 → CaO + H 2O (Eq 3.3)

78
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La perte de masse dans cette phase correspond à un départ d’eau chimiquement

liée. En fait, l’eau chimiquement liée commence à s’échapper du béton avant le
deuxième pic, mais la plus grande vitesse de décomposition de la portlandite a lieu
autour de ce pic.
- Quand la température dépasse 600°C, on constate l a dernière perte de masse
significative observable ici. Il s’agit de la décarbonatation de CaCO3. La réaction
s’écrit :
CaCO3 → CaO + CO2 (Eq 3.4)

Cette réaction est endothermique et libère du gaz carbonique CO2.

D’autres auteurs ont proposé des plages de température relativement similaires
pour les décompositions, les différences étant liées à la méthode de mesure (en
semi isotherme ou en dynamique, c’est-à-dire selon si on chauffe en continu ou pas).
Par exemple, l’article de Ghassan MOUNAJED et Wafa OBEID [2001], ont décrit
les principales réactions physico-chimiques dans le béton au cours de son
chauffage. Les différences sont liées ici aux différentes phases autres que la pâte de
ciment, qui sont présentes dans le béton (granulats principalement), et à la présence
de produits modifiant le comportement des phases à chaud (adjuvants divers). Elles
sont regroupées dans le tableau 3.1.

3.5.2 Présentation de la thermo-balance

L’appareil de chauffage et de mesure de la perte de masse est appelé une
thermo-balance. La figure 3.13 présente la thermo balance Ugine-Eyraud utilisée
(SETARAM, type 1101, N° 26376, Lyon, France). Elle comporte quatre grandes
parties, à savoir
- un four avec un thermocouple
- un fléau (avec d’un côté l’échantillon, et de l’autre un aimant de
rééquilibrage), avec quatre masselottes servant à l’étalonnage (figure 3.14 et
3.15)
- l’aimant et une bobine (figure 3.16) avec une portion réglable, qui sert au
rééquilibrage du fléau de la balance en association avec un système
optique,
- une partie du système optique de rééquilibrage du fléau qui comprend une
ampoule, une lentille convexe et une cellule photosensible.

79
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Tableau 3.1 Les principales réactions physico-chimiques dans le béton à haute

température [Mounajed 2001]

Préalablement au chauffage, on ajuste le fléau de la balance jusqu’à obtenir

l’équilibre entre l’échantillon et l’aimant. Pour cela, on met des petits morceaux de
plomb d’un côté ou de l’autre du fléau. L’aimant est retenu dans la bobine par l’action
de la force magnétique. Quand la masse de l’échantillon change, la lumière qui était
envoyée sur la cellule photosensible diminue d’intensité. Cette cellule photosensible
est liée au courant dans la bobine, de telle façon que le courant dans la bobine varie
et fait bouger l’aimant. L’aimant remonte quand l’échantillon perd de la masse, ce qui
finalement rééquilibre le fléau. On mesure la variation de courant dans la bobine,
parce qu’elle est proportionnelle à la perte de masse de l’échantillon. On simule une
perte de masse de l’échantillon en posant sur le fléau des masselottes (anneaux) du
côté de l’aimant, et comme on connaît la masse de ces masselottes et que l’on
mesure en même temps la variation de courant dans la bobine, on récupère la
relation courant/perte de masse pour l’essai à venir. C’est la phase d’étalonnage de
l’essai, qu’on recommence à chaque essai où on a dû changer la position d’équilibre
de départ du fléau. Ensuite, on peut effectuer le chauffage de l’échantillon et mesurer

80
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sa température grâce à un thermocouple de type K protégé dans une gaine en acier

inoxydable, et placé dans la machine, à proximité de l’échantillon (voir figure 3.17).

Figure 3.13 Vue d’ensemble de la thermo balance et schéma de principe de fonctionnement

Figure 3.14 Fléau avec les quatre masselottes et schéma de principe de fonctionnement

Figure 3.15 Masselottes (cercles métalliques d’épaisseur et de longueur variables)

81
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Figure 3.16 Vue du dispositif de compensation : l’aiment et la bobine avec la partie de

l’optique d’image et schéma de principe du fonctionnement de la thermo balance.

L’enregistrement de la variation de courant dans la bobine (mesurée comme une

tension) et la température au niveau du thermocouple sont récupérés par la centrale
de mesure (figure 3.18) et envoyés à un ordinateur. On récupère finalement les
données dans Excel, et on peut utiliser une méthode de traitement du signal (mise
au point par Davy et Desobry 2008 pour calculer la dérivée de la perte de masse
en fonction de la température.
Afin d’éviter d’éventuel flux d’air chaud, l’échantillon à tester est protégé : il est
enfermé dans un tube en verre de silice.

Figure 3.17 Centrale de mesure

82
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Figure 3.18 Le thermocouple et l’éprouvette

3.5.3 Etalonnage par simulation de perte de masse

Le but est de pouvoir arriver à convertir les valeurs de tension électrique enregistrées
en équivalent de pertes de masses (du moment qu’on ne lit pas directement les
poids). Pour établir cette correspondance par étalonnage, on utilise quatre
masselottes (ou anneaux, voir figure 3.15) dont les masses sont connues (20, 40, 80,
100 mg). Au fur et à mesure qu’on rajoute les masselottes on obtient sous Excel une
courbe (temps, tension) en escalier (Figure 3.19). Cette courbe (tension en fonction
temps) permet la lecture des valeurs qui correspondent à chaque niveau de masse
sous la forme de tension électrique. A partir de cette courbe on peut tracer une
pente donnant la masse (mg) en fonction de la tension électrique (Volt). Selon cette
courbe on peut tracer les points donnant la masse (mg) en fonction de la tension
électrique (Volt). La fonction qui définit les courbes [Han, 2006] est :

∆m = aV + bi (Eq 3.5)

où “ i ” varie en fonction de l’essai d’étalonnage,

“ b ” est une fonction de l’essai ;
“ a ” est la pente ;
“ V ” est la valeur de tension électrique,
∆m est la perte de masse simulée par l’ajout d’une masselotte.

83
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Figure 3.19 Courbe typique de l’étalonnage [Han, 2006]

3.5.4 Calcul des valeurs des essais

Les échantillons de mortier utilisés ont une masse comprise entre 300 et 600
mg. Au cours de l’essai, les éprouvettes on été chauffées jusqu’à 800 à 1000°C
avec une vitesse constante de 250°C/heure environ.
A partir de la fonction
∆m = aV + bi . (3.5)

En t = 0 , ∆m = aV (t = 0) + bi = 0 , (Eq 3.6)

on peut avoir ;
bi = −aV (t = 0) ; (Eq 3.7)
En t > 0,
∆m(t ) = aV (t ) + bi − aV (t = 0) − bi = a[V (t ) − V (t = 0)] . (Eq 3.8)
En supposant que la perte de masse ∆m vaut 100% quand t=0 par analogie aux
travaux de Ahmed Loukili et al.. On obtient la fonction donnant la perte de masse
PDM :
∆m(t )
PDM = 100% − ( * 100%)
m0 (Eq 3.9)
Comme
∆m(t ) = a[V (t ) − V (t = 0)] , (Eq 3.10)

84
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La fonction donnant la perte de masse est au final

100% * a 
PDM = 100% −  (V (t ) − V (t = 0))
 m0  (Eq 3.11)
où m0 est la masse initiale de l’éprouvette en kg, V est la tension électrique en Volt.
Finalement on peut tracer la courbe de perte de masse en fonction de la
température, et calculer la dérivée par une méthode relevant du traitement du signal
(voir Davy, 2008).

3.5.5 Résultats de la thermogravimétrie

La figure 3.20 a,b,c,d et e représente les courbes typiques d’ATG et DTG des
échantillons de mortier à 0 %, 15 %, 25 %, 35 % et 45 % de fillers. Les pics de la
dérivée de la perte de masse correspondent à la décomposition des CSH, puis Ca
(OH)2 et température correspondance obtenue sont ;
Mortier témoin (0 % de fillers.
Température entre 145 et 481 ° C, perte de masse = 3,4052 % des CHS
Température entre 491,78 a 583,8 ° C la perte de ma sse = 0,9514 % des Ca(OH)2.
Mortier à 15% de fillers
Température entre 145 et 383,3 °C, Perte de masse = 3,39 % des CHS
Température entre 493,34 et 554,21 °C la perte de masse = 0,93% des Ca(OH)2.
Mortier à 25 % de fillers
Température entre 145 et 344 °C, perte de masse = 1,0625 % des CHS.
Température entre 344 a 567,6 °C, perte de masse = 3,774 % des Ca(OH)2.
Mortier à 35 % de fillers
Température entre 145 et 400 °C perte de masse = 3 ,9212 % des CHS.
Température entre 489,2 à 565,4 °C, perte de masse =1,3143 des Ca (OH)2.
Mortier à 45 % de fillers
Température entre 145 à 400 °C, une perte de masse =1,9241 % des CHS
Température entre 450 à 600 °C , une perte de masse =3,2003 des Ca (OH)2

85
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105 Mortier à 15 % de fillers 0.000

105 0.002
Mortier témoin (0% de fillers)

Perte de masse (%) / derivee

-0.005
0
Perte de masse (%)/ derivee
100 100 -0.010
-0.002
-0.015

95
-0.004 95 -0.020

-0.006
-0.025
90 -0.030
90
-0.008
-0.035
-0.01 85 perte de masse lissee (%) -0.040
85
perte de masse lissee
-0.012 derivee perte de masse -0.045
derivee
80 -0.050
80 -0.014
0 200 400 600 800 1000
0 200 400 600 800 1000
Température (°C) Temperature (°C)

a/ Mortier à 0 % de fillers a/ Mortier à 15 % de fillers

105 0.005 105 5.00E-03
Mortier à 25% de Fillers Mortier à 35% de fillers
0 0.00E+00
Perte de masse (%)/derivee

Perte de masse (%)/dérivée

100 100
-0.005 -5.00E-03

-0.01 -1.00E-02
95 95
-0.015 -1.50E-02

-0.02 -2.00E-02
90 90
-0.025 -2.50E-02

-0.03 -3.00E-02
85 85
perte de masse lissee -0.035 perte de masse lissee
-3.50E-02
derivee derivee
80 -0.04 80 -4.00E-02
0 200 400 600 800 1000 0 200 400 600 800 1000
Température (°C) Température (C)

c/ Mortier à 25 % de fillers d/ Mortier à 35 % de fillers

105 0.02
Mortier à 45 % de fillers
0
Perte de masse (%) / derivee

100
-0.02

-0.04
95

-0.06

90
-0.08

-0.1
85 perte de masse lissee
derivee -0.12

80 -0.14
0 200 400 600 800 1000
Température (°C)

a/ Mortier à 45 % de fillers
Figure 3.20 Les courbes typiques d’ATG et DTG des échantillons de mortier à 0 %, 15 %, 25 %, 35
% et 45 % de fillers (dérivée amplifiée 300x). Les pics de la dérivée de la perte de masse
correspondent à la décomposition des CSH, puis Ca (OH) 2, et enfin calcite CaCO3 avec
l'augmentation de la température
La figure 3.21 synthétise la variation de perte du CSH et Ca (OH) 2 en fonction du
taux de fillers incorporés dans les mortiers. Dans les deux cas, quelle que soit le
taux de fillers calcaires, la perte de masse est inférieure à 4 %, aucune évolution
significative n’est enregistrée avec la proportion de fillers introduit par substitution du
sable. Ces mortiers à différents ajouts de fillers ont pu s’hydrater pleinement après
une année de maturation Par conséquent, tous les mortiers affichent un CSH et Ca

86
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(OH)2 presque identiques. Les très faibles valeurs de perte de masse au cours
décompositions de CSH et de Ca (OH)2 (en dessous de 4%) montrent que pour les
mortiers frais, qu'il s'agisse des charges d'accélérer la formation de pâte de ciment
ou non, de très petites valeurs doivent être enregistrées.

Figure 3.21 Perte de masse (%) pour les gammes de température correspondant à la
décomposition respective du CSH et de Ca (OH) 2 en fonction du taux de fillers.

3.6 Synthèse et conclusion

Ce chapitre a été consacré à l’étude des caractéristiques physiques des mortiers à

teneurs élevées de fillers calcaires par des méthodes expérimentale les plus
récentes.
Les résultats ont montré que la masse volumique et la porosité sont très influencées
par l’ajout de fines. La densité passe par un maximum pour un taux de fillers de 15 %
alors que la porosité passe par un minimum pour le même taux d’ajout de fillers
calcaires. Au-delà de 15 % de fillers, on observe une chute progressive de la densité
par palier de 2,7 à 2,9 % et une augmentation de la porosité jusqu’à atteindre une
valeur double pour un taux de fillers de 45 %. Pour les taux de fillers élevés et vu que
la surface spécifique des fillers est importante cela contribue à la création de
nouveaux pores qui engendrent une augmentation de la porosité et une diminution
de la densité.
Ce résultat a été aussi confirmé par les distributions porales obtenues par la porosité
à mercure et les photos obtenues par le microscope à balayage électronique (MEB).

87
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Université Mentouri Constantine

Le coefficient d’absorption s’est avéré plus accentué surtout pour les mortiers
fortement chargé en fillers (45 %), ce qui traduit que les pores sont de taille très
petite et plus nombreux, évidemment en relation avec la porosité des échantillons.
Les résultats de l’analyse thermogravimétrie des mortiers à différents ajouts de fillers
ont pu s’hydrater pleinement après une année de maturation Par conséquent, tous
les mortiers affichent un CSH et Ca (OH)2 presque identiques. Les très faibles
valeurs de perte de masse au cours de décomposition de CSH et de Ca (OH)2 (en
dessous de 4%), ont été observées.
D’une manière générale on peut conclure à priori que seul l’ajout à 45 % de fillers
constitue une influence néfaste sur les propriétés microstructurales des mortiers (à
différents taux de fillers). Ces propriétés (densité, porosité à l’eau et à mercure,
absorptions capillaire), on peut les considérées déjà comme des indicateurs
prévisibles des performances mécaniques et de la durabilité.

3.5 Références bibliographiques :

[Daudon, 2001] Daudon J. L 2001.

Thermogravimétrie,
Techniques de l’ingénieur, traité Analyse et Caractérisation,

[Bédérina, et al 2005] Bédérina, M.. Khenfer, M. Dheilly, R.M. Quéneudec, M ,2005

Reuse of local sand: effect of limestone filler proportion on the rheological and mechanical properties
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Cem. Concr. Res. vol 35 pp 1172–1179.

[Bessa-Badreddine, 2004] Bessa-Badreddine, A.2004

Etude de la contribution des additions minérales aux propriétés physiques, mécaniques et de
durabilité des mortiers,
Thèse de Doctorat, Université de Cergy Pontoise, France,

[Castellote et al 2004] Castellote, M, Alonso, C., Andrade. C., Turrillas, X Campo, J, 2004
Composition and microstructural changes of cement pastes upon heating, as studied by neutron
diffraction,
Cement and Concrete Research vol 34 pp 1633-1644.

[Davy,2008] Davy, C.A. 2008

Intervention dans le cours de mastère de recherche en Génie Civil « Matériaux du Génie Civil » (F.
Skoczylas),

[Emerson, 1990] Emerson, M. 1990,

Mechanisms of water absorption by concrete, in: R. Dhir, J. Green (Eds.), Proceedings of the
International
Conference on Protection of Concrete, Univ. of Dundee, Chapman and Hall, pp. 689–700.

[Gawerska Hager 2004] Gawerska Hager, I 2004.

Comportement à haute température des bétons à haute performance–évolution des principales
propriétés mécaniques,

88
BENACHOUR Yacine Thèse de Doctorat
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Thèse de Doctorat de l’Ecole Nationale des Ponts et Chaussées et de l’école Polytechnique de

Cracovie France,

[Han, 2006 ] Han. Y, 2006

Etude expérimentale sur le comportement du béton à haute température
Mémoire de DEA Ecole Centrale de Lille Laboratoire de Mécanique de Lille France.

[Hawkins, 2003] Hawkins, P Tennis, P Detwiler R, 2003

The use of limestone in Portland cement: a stateof- the-artreview,
Portland cement Association, Report n. EB227.

[Long ] Long T. Phan, Nicholas J. Carino,

Code Provisions for High Strength Concrete Strength-Temperature Relationship at Elevated
Temperature, Building and Fire Research Laboratory,
National Institute of Standards and Technology, Maryland, USA.

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Hydration kinetics, change of relative humidity, and autogenous shrinkage of ultra-high-strength
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Cement and Concrete Research Vol 29, pp 577-584.

[Mounanga, 2003 ] Mounanga, P, 2003

Etude expérimentale du comportement de pates de ciment au très jeune âge: hydratation, retraits,
propriétés thermo-physiques,
Thèse de Doctorat de l’Ecole Doctorale de Mécanique, Thermique et Génie Civil de Nantes France.

[Moundjedet et Obeid 2001] Moundjedet G et Obeid W, 2001

Modélisation du comportement thermo-hygromécanique des bétons à hautes températures,
Rapport intermédiaire pour le livre BHP, document MOCAD,

[Msaad 2005] Msaad, Y 2005.

Analyse des mécanismes d’écaillage du béton soumis à des températures élevées,
Thèse de Doctorat de l’Ecole Nationale des Ponts et Chaussées France,

[Uchikawa et al 1996] Uchikawa, H. Hanehara, S. Hirao, H, 1996

Influence of microstructure on the physical properties of concrete prepared by substituting mineral
powder for part of fine aggregate,
Cem. Concr. Res. Vol 26 (1)) pp 101–111.

89
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Université Mentouri Constantine

CHAPITRE 4

INFLUENCE DE L’AJOUT DE TAUX ELEVE DE FILLERS

CALCAIRES SUR LES PROPRIETES MECANIQUES DES
MORTIERS

4 .1 Introduction………………………………………………………………………….91

4.2 Résistance à la traction par flexion et à la compression……………….…...91

4.2.1 Procédure expérimentale…………………………………………..……………91
4.2.2 Résultats et analyse……………………………………………….……………..92

4.3 Mesure du module de Young …………..……………….…….………………….94

4.3.1 Dispositif utilisé……………………………………….……….………………….94
4.3.2 Réalisation de l’essai résultat et analyse………………….…………………..95

4.4 Essais poro-mécaniques……………………………………….………………...100

4.4.1 Propriétés poromécaniques .………………………………….……………….100
4.2.2 Protocole d’essais poromécaniques et résultats…….……….……………...101

4.6 Synthèse et conclusion……………………………………………………………110

4.6 Références bibliographiques ……..……………………………….………….…111

4 .1 Introduction

90
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L’utilisation des fillers calcaires comme granulat dans la confection des mortiers et
béton est peu répondu dans le monde. Peu d’études ont été faites et peu de travaux
lui ont été consacrées, cela pour deux raisons :

- La plus grande partie de la production est utilisé en cimenterie.

- La méconnaissance des effets bénéfiques en qualité de granulat.

En ce qui concerne l’emploi des fillers calcaires dans la fabrication des mortiers ou
bétons, cette option est restée au stade d’étude dans les laboratoires. La
vulgarisation de l’utilisation des fillers calcaires par des études à travers les
rencontres scientifiques sont très peu et sa disponibilité sont des facteurs qui
pourraient inciter les constructeurs à s’intéresser a ces fines et l’intégrer dans la
composition du béton.
Les paramètres de caractérisation des mortiers formulés sont les résistances
mécaniques en compression, la traction par flexion, le module d’élasticité et la
poromécanique comme facteur de durabilité

4.2 Résistance à la traction par flexion et à la compression.

4.2.1 Procédure expérimentale

La traction par flexion a été réalisée sur des prismes 4 x 4 x 16 cm3 à l’aide d’un
dispositif de flexion 3 points (EN 196-1) (Figure 4.1.a). De même pour les
résistances à la compression, les mesures ont été réalisées à l’aide d’un dispositif
pour cube 4x4x4 cm3 (EN 196-1) (Figure 4.1.b). La résistance à la compression à 28
jours du mortier est déterminée en utilisant les parties rompues des prismes d’abord
soumis à l’essai de flexion. Les extrémités des prismes sont intactes après rupture
en flexion (ASTM 116-90 et EN 196-1). La vitesse de déplacement du plateau de la
presse a été fixée à 0,12 mm/mn.

91
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a/ Dispositif de flexion trois points b/ Dispositif de compression sur cube

Figure 4.1. Photos des dispositifs employés pour la flexion trois points sur prismes 4x4x16
cm3 et résistance à la compression sur cube 4x4x4 cm3.

4.2.2 Résultats et analyse

Sur les figures 4.2 et 4.3.il a été synthétisé respectivement les résultats à 28 jours de
la résistance à la compression et à la flexion 3 points. Les résistances (compression
et traction par flexion) sont meilleures qu’avec le mortier de référence pour des taux
de fillers allant jusqu’à 35 %. L’optimum est à 15 %, soit 14 MPa d’amélioration de
résistance à la compression et 1,76 MPa (23 %) pour la traction par flexion. Les
résistances des différents mortiers diminuent peu malgré l’augmentation significatif
de la porosité à l’eau avec l’ajout de fillers au delà de 15 % d’ajout (cf § Chapitre 2).
Donc il n’y a pas de relation univoque entre la porosité et les résistances.
L’amélioration des résistances indépendamment de l’effet remplisseur est du à la
nucléation hétérogène qui produit un excès d’hydrates formés. Cela est du au fait
que la réaction entre l’eau et le ciment est plus rapide en présence de poudre
calcaire (Nonat, 1994, Baron 1996). Il a été démontré que l’effet de la finesse est
bénéfique pour les surfaces spécifiques en dessous de 500 kg/m2 (Lawrence et al,
2005). L’amélioration de résistance peut s’expliquer aussi par la formation des
aluminates et des carboaluminates du moment qu’il y a réaction chimique entre le
carbonate de calcium et l’aluminate tricalcique (Soroka et Stern, 1976).

92
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Resistance a la compression σc
90
80
70
60
(MPa) 50
40
30
20
10
0
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50
Taux de fillers (%)

Figure 4.2 Résistance à la compression des mortiers élaborés

en fonction du taux de fillers

Figure 4.3 Résistance à la flexion trois ponts des mortiers élaborés

en fonction du taux de fillers

93
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4.3 Mesure du module de Young

4.3.1 Dispositif utilisé et protocole d’essai.

Les propriétés mesurées dans cette partie sont le module d’élasticité initial et la
courbe contrainte déformation ( σ , ε ) des mortiers à différents taux de fillers. Les
déformations longitudinales du module de Young ont été mesurées sur des
éprouvettes cylindriques. Vu le grand nombre d’échantillons à tester, un dispositif de
mesure simple a été utilisé. Il s’agit d’un dispositif de mesure mis au point par
l’équipe du laboratoire [Agostini 2006] pour évaluer le module d’Young des
échantillons.

Le principe est d’estimer le déplacement moyen de quatre mesures obtenues par

quatre capteurs LVDT maintenus entre deux anneaux. Cela permet de compenser
les perturbations dues à d’éventuels phénomènes de flexion. Afin de minimiser le
défaut de parallélisme les faces inférieure et supérieure des éprouvettes ont été
rectifiées (surfacées). En plus une rotule spécialement conçue pour ces essais a été
utilisée (Figure 4.4). Cette rotule ayant le même diamètre que les éprouvettes, qui a
été placée entre l’échantillon et le plateau supérieur de la presse (cf. Figure 4.4) a
montré son efficacité pour réduire les effets de flexion parasites dus aux défauts de
parallélisme des échantillons [Agostini 2006, Yurtdas 2003].

Les essais ont été réalisés au moyen d’une presse (Seditech) d’une capacité de 5
tonnes. L’acquisition des données (capteur de force et déplacement) est assurée par
l’unité de pilotage de la presse (figure 4.5). L’essai est réalisé à une vitesse de
déplacement de 2µm/s. Deux colliers en aluminium se fixant sur une éprouvette de
37mm de diamètre au moyen de 4 vis mobile pour chaque collier. Les colliers sont
fixés de façon à mesurer la déformation d’une section de 30mm de haut située au
milieu de l’éprouvette. Le collier haut est équipé de 4 capteurs de déplacements
(Miniature Spring Return (Gauging) LVDT Displacement Transducer. Référence
D6/01000A, marque RDP) disposant d’une course efficace de 1mm. Un capteur de
force qui a une capacité de 5 tonnes (marque REP type C2S), permet de mesurer
la contrainte appliquée à l’échantillon. Le capteur de force et les 4 LVDT sont reliés à
un conditionneur de signal (marque : National Instruments. Châssis 4 slots SCXI-
1000. Module de conditionnement 8 voies programmables jauges de contraintes

94
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SCXI-1520. Module de conditionnement 8 entrées pour capteurs de déplacement

LVDT et résolvers RVDT SCXI-1540), Le programme Labview a été spécialement
utilisé pour cet essai. La figure 4.6 présente le schéma de principe de l’équipement
de mesure.

Figure 4.4 Photo du dispositif expérimental avec

4 LVDT maintenus entre 2 anneaux

La contrainte axiale a été appliquée au moyen d’une presse mécanique. Les colliers
de fixation, les LVDT ainsi que le capteur de force sont visibles sur la figure 4.4.

4.3.2 Réalisation de l’essai, résultat et analyse.

L’essai est réalisé à une vitesse de déplacement à 0,12 mm/mn. Les mesures sont
faites après un cycle de chargement/déchargement ;
- Chargement jusqu'à 7 MPa puis déchargement jusqu’à 2 MPa
- Chargement jusqu'à 10 MPa puis déchargement jusqu’à 5 MPa
- Chargement jusqu'à 12 MPa puis déchargement jusqu’à 7 MPa
- Chargement jusqu'à 14 MPa puis déchargement jusqu’à 9 MPa
- Chargement jusqu'à 15 MPa puis arrêt

95
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Figure 4.5 Vue générale de l’équipement d’essai mécanique

Figure 4.6 Schéma de principe du dispositif de mesure du module de Young [Agoustini

2007]

96
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Le module d’Young est cluculé après avoir tracé la courbe contrainte/déformation

correspondant à la pente de chargement. La déformation du matériau est obtenue en
moyennant les déplacements des 4 LVDT et en divisant ce déplacement moyen par
la hauteur de mesure qui est de 30 mm.
L’analyse du module d’élasticité est réalisée en utilisant Excel (régression linéaire).
La figure 4.7 représente un calcul typique du module d’élasticité, la pente de la
courbe de recharge. Sur la figure 4.8 il a été représenté un exemple de suivi sur
écran (de l’ordinateur) l’évolution du module d’élasticité selon le chargement et
déchargement imposé. La courbe contrainte/déformation de chacun des LVDT
permet d’apprécier la qualité de la préparation de l’éprouvette. Plus les courbes sont
rapprochées plus l’essai du module de Young est faible (figure 4.9). On peut
remarquer que pour ce test, il y a presque une superposition des courbes. Des
essais préliminaires ont permis d’affirmer que la mesure de module d’Young obtenu
en moyennant ces 4 déplacements est très proche d’une valeur obtenue au moyen
de jauges de déformation.

Figure 4.7 Calcul du module d'Young sur un mortier à 15 % de fillers à 28 jours (la pente de
la courbe de recharge indique un Module d'Young de 34060 MPa)

97
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Figure 4.8 Exemple de suivi sur écran l’évolution du module d’élasticité selon le cycle de
chargement et déchargement imposé

1800
Force (kg)

1600

1400

1200

1000

800

600 LVDT_2 (mm)

LVDT_3 (mm)
400
LVDT_4 (mm)

LVDT_1 (mm)
200
Deplacement (mm)
0
0 0.002 0.004 0.006 0.008 0.01 0.012 0.014 0.016

Figure 4.8 Ecarts de mesure entre les LVDT dus aux défauts de parallélisme et de
surfaçage de l'échantillon (mesure effectuée sur mortier à 15 % de fillers à 28 jours

98
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Figure 4.9 Exemple de suivi des écarts sur écran des LVDT dus aux défauts de parallélisme
et de surfaçage de l'échantillon

Les modules d’Young des différentes formulations de mortiers à différents taux de

fillers sont présentés sur la figure 4.10. Le module, les déformations longitudinales
ont été mesurées sur trois éprouvettes cylindriques. Les résultats du module
d’élasticité à 28 jours représentés sur la courbe sont la moyenne de trois essais pour
chaque taux de fillers introduit dans le mortier. On observe que les mortiers
confectionnés avec 15 % d’ajout de fillers améliorent de 2,8 % le module de
d’élasticité par rapport au mortier de référence. Au delà, on observe une diminution
progressive par palier variant de 8,57 à 16,3 % avec l’augmentation du taux de fillers.
Cette évolution est étroitement liée à la variation du rapport E / C et la porosité (voir
chapitre 3), contrairement à la résistance à la compression et traction par flexion qui
ne sont pas influencées de la même manière que le module de Young.

99
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50

.
45

Module de Young (GPa)

40
35
30
25
20
15
10
5
0
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50
T aux de fillers (%)

Figure 4.10 Evolution du module de Young des mortiers élaborés

en fonction du taux de fillers

4.4 Essais poro-mécaniques

4.4.1 Propriétés poro-mécaniques

Le milieu poreux saturé est considéré comme une superposition de 2 milieux
continus occupant le même point géométrique : le squelette (solide + porosité
occlusive) et le fluide (figure 4.11). Les caractéristiques des constituants du milieu
poreux sont sous l’hypothèse d’une matrice élastique linéaire isotrope. Le
comportement du fluide est également isotrope [Lion, 2004]. Les modules souvent
utilisés dans la théorie des milieux poreux sont :
- coefficient de Biot b,
- les modules d’incompressibilité du squelette Ku et Kb qui sont respectivement
les modules non drainé et drainé,
- le module de compressibilité de la matrice solide Ks ;
- le module de compressibilité du fluide saturant Kf .

100
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Figure 4.11 Description d’un milieu poreux saturé [Lion 2004]

Les relations principales entre les caractéristiques ci dessus sont :

Kb
b = 1− (Fonction de Biot), (Eq 4.1)
Ks

1 b −φ φ
= + (Eq 4.2)
M Ks Kf

 1 1  1 1
φ 
−

+ −
Ku =  Ks K f  Ks Kb (Eq 4.3)
 1 1  1  1 1  1
φ  −

+  − 
 K s K f  Kb  K s Kb  K s
où φ est la porosité.

Le coefficient de Biot b représente la proportion dans laquelle la pression interstitielle

soulage le squelette de l’effet de la contrainte totale (en particulier la contrainte total
moyenne). Le coefficient de Biot est toujours inférieur ou égale à 1, supérieur à la
porosité Ф, et d’autant plus proche de Ф, que le matériau est peu poreux.
Le module d’incompressibilité non drainé Kb relie linéairement les déformations
volumiques du squelette ∆εv aux variations de la pression de confinement Pc dans
un essai de compression isotrope (σ1=σ2=σ3=Pc) drainé c'est-à-dire sans variation
de la pression interstitielle (∆pi=0).

4.2.2 Protocole d’essais poromécaniques et résultats

101
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Pour la réalisation des essais de poro-mécaniques, une cellule hydrostatique a été

utilisée (figure 4.12). Ces essais sont réalisés sur des éprouvettes de 37mm de
diamètre et 74mm de long. Trois jauges de déformations ont été collées sur les
éprouvettes de mortier à différents taux de fillers, deux jauges longitudinales et une
jauge transversale sur chaque éprouvette (figure 4.13). Un câblage a été utilisé pour
lier les jauges de déformations et la prise. L’argon a été utilisé comme fluide
interstitiel. Dans le courant des essais poro-mécanique, la pression de confinement a
été variée de 0 jusqu’à 200 bars. Les déformations ont été mesurées par un pont de
jauges pour mesurer les déformations (figure 2.14).
L’éprouvette est installée dans une cellule hydrostatique de capacité de 200 MPa.
Cette cellule hydrostatique comprend une embase inférieure, une embase
supérieure, un fût et une tige de drainage souple (figure 4.15). L’éprouvette est
placée sur l’embase inférieure. Lors de la mise en place de l’éprouvette, on a étalé
une couche de Sika sur sa périphérie pour protéger les jauges et les câblages, puis
on a mis l’éprouvette sur une jaquette en Viton rectifié. Une huile hydraulique est
utilisée comme fluide de confinement et la pression de confinement est appliquée en
pressant une pompe Enerpac manuellement. La pression de confinement a été lue
par un manomètre disposé sur l’embase supérieure (figure 4.15).
Un flux de gaz traversait l'éprouvette en régime permanent. L’argon qui est un gaz
idéal à cause de son inertie a été injecté vers l’extrémité inférieure de l’éprouvette
pendant que la pression de l’extrémité supérieure était à pression atmosphérique,
Avant de commencer l’essai on attend, afin d’assurer la stabilisation du gaz, puis on
mesure la diminution de pression injectée en fonction du temps.

Le module d’incompressibilité du squelette drainé Kb a été mesuré pour tous les

mortiers à différents taux de fillers (0, 15% 25 % 35 % et 45%). Par contre le
coefficient de Biot b et le module de compressibilité de la matrice Ks a été mesuré
uniquement pour le mortier à 15 % de fillers et comparer au mortier classique à E/C
=0.5 (à 0 % de fillers).
.

102
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Figure 4. 12 Photo de la cellule hydrostatique

Figure 4.13 Eprouvette instrumentée

103
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Figure 4.14 photo du matériel à mesurer les déformations (pont de jauges)

Figure 4.15 Différents éléments constituant la cellule

La réalisation de l’essai a nécessité de maintenir le fluide interstitiel constant
correspondant à pression constante pendant l’essai. Pi (pression d’injection) égale à
Patm (pression atmosphérique) pour obtenir la condition drainée.
Le module de compressibilité du squelette drainé Kb est la pente linéaire de la
courbe pression de confinement Pc / déformation volumique du squelette dans le
cas drainé ε v . C’est à dire pente de la courbe (Pc, ε v ).

L’expression de Kb est alors:

Pc
Kb = (Eq 4.4)
ε vb

où ε vb est la déformation volumique du squelette dans le cas drainé.

104
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Un exemple de calcul du cœfficient Kb pour les mortiers à 15 % de fillers est

représenté sur la figure 4.16.
Pour évaluer le module de compressibilité de la matrice Ks, il a été d’abord choisi
une pression de confinement Pc qui était constante pendant l’essai. La pression
injectée Pi amont était toujours la même que la pression sortie Pi aval en condition non
drainée où la valeur de pression Pi était maintenue toujours inférieur eà la pression
de confinement Pc.
180
Chargement avec Pi = constant (15 % fillers)
160
Préssion hydrostatique Pc (Bars)

140
y = -0.1885x
2
120 R = 0.9998
j1
100
j2
80
Kb = 18850 MPa j3
60
j1+j2+j3
40
Kb
Linéaire
20 (j1+j2+j3)

0
0 -100 -200 -300 -400 -500 -600 -700 -800 -900
-6
Déformation volumique DV/V (10 )

Figure 4.16 Mesure du module d’incompressibilité en condition drainé Kb

pour le mortier à 15 % de fillers

Après avoir déterminé le module d’incompressibilité en condition drainé Kb et tracé

la courbe de pression interstitiel (Pi) en fonction de la déformation volumique du
squelette ( ε v ), on détermine H qui est la pente de la courbe (Pi, ε v ). Connaissant Kb

et H, le coefficient de Biot b sera le rapport entre Kb et H.

Kb
b= (Eq
H
4.5)
b Cœfficient de Biot
Kb Module d’incompressibilité du squelette drainé
H Pente de la courbe linéaire (Pi, ε v ).

Le module d’incompressibilité de la matrice Ks est définie comme la pente de la

courbe (Pc, ε vs ).
L’expression suivante est utilisée pour déterminer Ks [Lion 2004].

105
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1 1 1
= − (Eq 4.6)
K s Kb H
Ks Module d’incompressibilité de la matrice.
Kb Module d’incompressibilité du squelette drainé
H Pente de la courbe linéaire (Pi, ε v ).

La figure 4.17 montre les résultats du module d’incompressibilité de la matrice (Ks)

d’un mortier à 15 % de fillers. La valeur de Ks obtenue est de 40000 MPa. Le
cœfficient de Biot b obtenu est de 0.528. Cette. En général, la valeur du coefficient
de Biot b est égale 0,5 à 0,6 pour un mortier de référence avec E/C=0,5. . Les
valeurs obtenues (figure 4.16) pour b = 0.528 et Ks = 40000 MPa confirment bien
que le mortier est moins poreux qu’un mortier de référence à E/C = 0.5 (dépourvu de
fillers) ou b est en moyenne égale à 0.605 et Ks = 34719 MPa [Loosveldt 2002]. La
valeur du coefficient de Biot b est fonction de la porosité des matériaux. Le cœfficient
de Biot croit avec l’augmentation de la porosité (il tend vers 1, cas des craies). De
même, lorsque la porosité est très faible (cas des marbres) le coefficient de Biot tend
vers 0. Dans le cas de la porosité très faible, le squelette du matériau est
pratiquement composé de la matrice solide, la porosité est un facteur influant sur le
coefficient de Biot.
Certains auteurs [Zimmerman 2000], ont même réajusté l’intervalle de définition du
coefficient de Biot, et plus précisément sa limite basse, en fonction de la porosité :

(Eq 4 .7)

Dans notre cas la porosité à l’eau du mortier à 15 % de fillers présente une valeur
minimale (5.7 %) par rapport aux mortiers à 25, 35, 45 % où on a observé (cf §
chapitre 2) que la porosité augmente avec l’ajout de fillers et ayant pour valeur
variant de 8 à 10,4 %. Par contre elle reste comparable au mortier de référence voire
plus faible

106
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70
Chagement avec Pc = constant (15 % fillers)

60
y = -0.3565x

Préssion Interstielle Pi (Bars)

R2 = 0.9995
50
H = 35650 MPa

40 j1
b= 0.528
j2
30
Ks = 40000 Mpa
j3
20
j1+j2+j3
H
10 Linéaire
(j1+j2+j3)
0
0 -20 -40 -60 -80 -100 -120 -140 -160 -180
Déformation volumique DV/V (10-6)

Figure 4.16 Mesure du module d’incompressibilité de la matrice pour le mortier à 15 % de fillers

(Porosité moins de 6 % par rapport au mortier à 0 % de fillers qui est de 6 %, voir ch

2). Cela explique pourquoi la valeur obtenue du cœfficient de Biot b pour le mortier à
15 % de fillers reste dans de la fourchette minimale qui est b = 0.5.
Pour le coefficient Kb, des exemples de détermination graphiques du coefficient
d'incompressibilité du squelette drainé (Kb) pour un taux d’incorporation de fillers 0,
15, 25, 35 et 45 % sont respectivement représentés, dans les figures 4.17, 4.18,
4.19 4.20 4.21. Pratiquement dans la majorité des essais, le coefficient
d'incompressibilité de la matrice au chargement est supérieur ou égal au coefficient
d'incompressibilité de la matrice au déchargement (figure 4.17, 4.18, 4.19). Ces
écarts sont principalement dus à d'une part, la fermeture de la microfissuration
(réversible à long terme), et d'autre part, les difficultés de contrôle de la pression
interstitielle, en particulier au coeur de l'échantillon, qui n'a pas le temps de se
dissiper totalement entre deux mesures et deux paliers de pression (Phénomène
observé aussi par Loosveldt, 2002). Finalement, pour la suite de nos résultats,
nous avons pris en compte les valeurs de Kb mesurées en chargement.

Les résultats de la variation du module d’incompressibilité Kb des mortiers (valeurs

moyennes de trois échantillons), élaborés en fonction du taux de fillers sont
synthétisés sur la figure 4.22. On peut observer trois paliers bien distincts.

107
BENACHOUR Yacine Thèse de Doctorat
Université Mentouri Constantine

160
Chargement et Déchargement avec Pi = O (0% fillers)
140

120 Chargement

y = -0.1954x
100 2
R = 0.9997 j1

Pc (Bars)
j2
80
j3
Kb = 19540 MPa
Chargement J1+J2+J3
60
Déchargement Dechargement J1+J2+j3

40 Linéaire (Chargement
y = -0.1965x J1+J2+J3)
2 Linéaire (Dechargement
R = 0.9996 J1+J2+j3)
20 Linéaire (Dechargement
J1+J2+j3)

0
0 -100 -200 -300 -400 -500 -600 -700 -800
-6
Déformation DV/V (10 )

Figure 4.17 Résultat de mesure du module d’incompressibilité drainé Kb

pour le mortier à 0 % de fillers

250
Chargement et Déchargement avec Pi = O (15 % fillers)

Chargement
200
y = -0.1893x
R2 = 0.9978
150 j1
Pc (Bars)

j2
Kb = 18930 MPa
j3
100
Chargement J1+J2+J3

Dechargement J1+J2+j3
Déchargement
50 Linéaire (Chargement
y = -0.1864x J1+J2+J3)
2 Linéaire (Dechargement
R = 0.9981 J1+J2+j3)

0
0 -200 -400 -600 -800 -1000 -1200
-16
Déformation DV/V (10 )

Figure 4.18 Résultat de mesure du module d’incompressibilité drainé, Kb ,

pour le mortier à 15 % de fillers

250
Chargement et Déchargement avec Pi = O (25% fillers)

200
Chargement
y = -0.1657x
2
R = 0.9983
150 j1
Pc (Bars)

j2
Kb = 16570 MPa
100 j3

Chargement J1+J2+J3
Déchargement
Dechargement J1+J2+j3
50
y = -0.1608x Linéaire (Chargement
J1+J2+J3)
R2 = 0.9997 Linéaire (Dechargement
J1+J2+j3)
0
0 -200 -400 -600 -800 -1000 -1200 -1400

Déformation DV/V (10-16)

Figure 4.19 Résultat de mesure du module d’incompressibilité drainé, Kb

pour le mortier à 25 % de fillers

108
BENACHOUR Yacine Thèse de Doctorat
Université Mentouri Constantine

160
Chargement avec Pi = 0 (35 % fillers)
140
y = -0,1626x
R2 = 0,9997
120
j1

100
Kb = 16260 MPa j2

Pc (Bars)
80
j3
60

j1+j2+j3
40

20 Linéaire
(j1+j2+j3)

0
0 -100 -200 -300 -400 -500 -600 -700 -800
-6
Déformation volumique DV/V (10 )

Figure 4.20 Résultat de mesure du module d’incompressibilité drainé

Kb pour le mortier à 35 % de fillers

180 Chargement avec Pi = O (45 % fillers)

160
Chargement
140
y = -0.1371x
120 R2 = 0.9994

j1
Pc (Bars)

100
Kb = 13710 MPa
j2
80

60 j3

40 Chargement J1+J2+J3

20 Linéaire (Chargement
J1+J2+J3)
0
0 -200 -400 -600 -800 -1000 -1200 -1400
-16
Déformation DV/V (10 )

Figure 4.21 Résultat de mesure du module d’incompressibilité drainé

Kb pour le mortier à 45 % de fillers

22000
Coefficien d'incomprésibilité

20000
drainé Kb (Mpa)

18000

16000

14000

12000

10000
0 15 25 35 45

Taux de Fillers (%)

Figure 4.22 Evolution du module d’incompressibilité drainé Kb

des mortiers élaborés en fonction du taux de fillers

- le premier palier correspond au cœfficient d’incompressibilité de l’ordre de 19000

(18976- 19330) enregistré pour le mortier de référence et celui à 15 % de fillers.

109
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- le deuxième palier dont le cœfficient d’incompressibilité d’environ 16500 (16570-

16256) observé pour le mortier à 25 % et 35 % de fillers.
- le troisième palier qui est le dernier (à 45 % de fillers) correspond au plus faible
cœfficient d’incompressibilité qui est de 13700.
D‘une générale on peut dire, que le module d’incompressibilité Kb diminue
progressivement avec l’ajout de taux de fillers surtout au delà de 15%. Néanmoins
cette diminution devient significative (5630 MPa, soit 29 %) pour les mortiers ou le
taux fillers ajoutés est de 45 %. Pour les mortiers dosés à 25 et 35 % de fillers, la
diminution enregistrée est de l’ordre de 16 % (soit 3700 MPa). Ceci est évidemment
étroitement lié à la microstructure des mortiers, selon le dosage en fillers incorporés,
notamment la porosité (chapitre 3). Ce résultat a été aussi observé pour l’effet de
Klinkerberg, et l’absorption capillaire (Chapitre 3) ou on a vu que ces paramètres
sont très influencés pour les mortiers dosés à 45 % de fillers.

4.5 Synthèse et conclusion

Les propriétés ont été étudiées en fixant une maniabilité constante pour tous les
mortiers. Les résultats montrent que la teneur optimale en fillers de 15 % (équivalant
à 45% par rapport au poids du ciment introduit) a permis l’obtention de bonnes
performances (14 MPa d’augmentation par rapport au mortier de référence).
Toutefois, les résistances restent meilleures par rapport au mortier de référence pour
des ajouts allant jusqu’à 35 % (équivalant à 105 % par rapport au poids du ciment
introduit), malgré l’augmentation considérable de la porosité avec l’ajout important de
fillers. Mise à part l’effet remplisseur des fillers, ceci ne peut être expliqué que par
l’effet physique de la nucléation hétérogène et la formation d’aluminates et de
carboaluminates. En revanche, le module d’élasticité comme pour la masse
volumique (Chapitre 3) diminuent considérablement avec l’augmentation de la
porosité des mélanges obtenus.
Le module d’incompressibilité Kb diminue progressivement avec l’ajout de fillers
surtout au delà de 15%. Néanmoins cette diminution devient significative pour les
mortiers où le taux fillers ajoutés est de 45 %. Ceci est évidemment étroitement relié
à la microstructure des mortiers, selon le dosage en fillers incorporés

110
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Université Mentouri Constantine

4.6 Références bibliographiques

[Agoustini 2006], Agoustini F 2006

Inertage et valorisation des sédiments de dragage marins
Thèse de doctorat. Université des Sciences et Techniques de Lille, Laboratoire de Mécanique de Lille
(UMR CNRS 8107), Ecole Centrale de Lille

[Agoustini et al 2007], Agoustini F., Lafhaj Z., Skoczylas F., Loodsveldt H., 2007
Experimental study of accelerated leaching on hollow cylinders of mortar,
Cem. Concr. Res. vol 37 (1) pp 71–78

[Baron, 1996], Baron J., 1996

Les additions normalisées pour le Béton In les bétons bases et données pour leur formulation,
Association technique, industrie des liants hydrauliques, 1996, Edition Eyrolles, Paris, pp 47-57,

[Lawrence et al, 2005], Lawrence P., Cyr M., Ringot E., 2005
Mineral admixtures in mortars effect of type, amount and fineness of fine constituents on compressive
strength,
Cem. Concr. Res, vol 35, Issue 6, pp 1092-1105,

[Loosveldt 2002], Loosveldt. H 2002 Eude expérimentale des comportements hydraulique et

promecanique d’un mortier sain ou degradé
Thèse de doctorat. Université des Sciences et Techniques de Lille, Laboratoire de Mécanique de Lille
(UMR CNRS 8107), Ecole Centrale de Lille

[Lion, 2004] Lion M, 2004

Influence de la température sur le comportement photomécanique ou hydraulique d’une roche
carbonatée et d’un mortier. Etudes expérimentales,
Thèse de doctorat. Université des Sciences et Techniques de Lille, Laboratoire de Mécanique deLille
(UMR CNRS 8107), Ecole Centrale de Lille France.

[Nonat, 1994] Nonat A, 1994

Interactions between chemical evolution hydration and physical evolution (setting) in the case of
tricalcium silicate,
Matérials and strictures, vol 27,168 pp 187-195,

[Soroka et Stern, 1976] Soroka I., Stern N., 1976

Calcareous fillers and compressive strength of portland cement,
Cem. Concr. Res. vol 6 (3), pp 367–376,

[Yurtdas, 2003], Yurtdas I, 2003.

Couplage comportement mécanique et dessiccation des matériaux à matrice cimentaire : étude
expérimentale sur mortiers.
Thèse de doctorat. Université des Sciences et Techniques de Lille, Laboratoire de Mécanique de Lille
(UMR CNRS 8107), Ecole Centrale de Lille France.

[Zimmerman, 2000] Zimmerman R.W., 2000.

Coupling in poroelasticity and thermoelasticity,
International Journal of Rock Mechanics and Mining Sciences, Vol. 37, pp. 79-87,

111
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Université Mentouri Constantine

CHAPITRE 5

INFLUENCE DE L’AJOUT DE TAUX ELEVE DE

FILLERS CALCAIRES SUR LA DURABILITE DES

MORTIERS

5.1 Introduction………………………………………………………………………….113

5.2 Perméabilité au gaz………………………………………………………………...113

5.2.1 Notion de perméabilité ………………………………………………………..113

5.2.2 Loi de Darcy………………………………………………………………….…114

5.2.3 Phénomènes de glissement – Effet Klinkenberg……………………….….116

5.2.4 Protocole d’essais de perméabilité…………………………………………118

5.2.5 Résultats d’essai de perméabilité et effet de Klinkenberg………….……120

5.3 Retrait et perte en poids ……………………………………………………….….121

5.3.1 Protocole d’essais de retrait et perte en poids …………………………….123

5.3.2 Variation du retrait et perte en poids …………………………………….….125

5.4 Essai gel dégel…………………………………………………………….…….…..128

5.4 1 Procédure expérimentale gel dégel……………………………………….…125

5.4 2 Résultats des essais gel dégel et analyse…………………………….……128

5.5 Synthèse et Conclusion………………………………………………………….133

5.6 Références
bibliographiques………………………………………………..…….135

112
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5.1 Introduction

Le Comportement des matériaux cimentaires à base de sable fillérisé dans un

environnement agressif dépend des facteurs complexes et multiples liés d’une part à
l’environnement et d’autre part au matériau lui-même (nature et dosage des
constituants, conditions). Ce chapitre est donc structuré en trois parties.

La premiere partie est consacrée aux essais de perméabilité au gaz, l’évolution de la

perméabilité en fonction du pourcentage de fillers et la mise en évidence de leur rôle
de remplisseur sont ainsi exposées.

La deuxième partie présente les résultats des essais de variations dimensionnelles

et pondérales, suivre dans le temps l’evolution du retrait et de la perte en poids.

La troisième partie a pour objectif de tester les mortiers à taux élevé de fillers
comparés au mortier de référence, retenus pendant 250 cycles de gel dégel dans le
but d’évaluer les altérations des performances. Les déformations ont été évaluées au
moyen de mesures de déformation et de la perte en poids.

5.2 Perméabilité au gaz

5.2.1 Notion de perméabilité :

La perméabilité du béton mesure la capacité de ce matériau poreux à être traversé et

pénétré par des fluides sous un gradient de pression, le flux se produit dans le
réseau poreux, qui comporte la porosité initiale. Son unité est l’unité de surface (m²)
et elle est une propriété intrinsèque de l’espace poreux (tortuosité, connectivité,
surface spécifique, taille des pores…) qui est un facteur influant sur la valeur de la
perméabilité [Dana et al 1999 ; Dullien et al 1992].

113
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5.2.2 Loi de Darcy :

Darcy en 1856, a établi une relation entre la vitesse de percolation d’un fluide dans
un milieu poreux et le gradient de pression du fluide qui le traverse. Cette relation
s’appuie sur les hypothèses suivantes :
— Les forces d’écoulement dues à la viscosité prédominent sur les forces
d’inertie.
— Le milieu poreux est totalement saturé par une seule phase fluide.
— Les écoulements du fluide sont supposés laminaires.
— Le fluide d’infiltration est inerte vis-à-vis du milieu poreux, c'est-à-dire qu’il
n’y a aucune interaction chimique ou physique entre le fluide et le matériau.

La première hypothèse concerne l’isotropie du milieu poreux et par conséquent de la

perméabilité. La perméabilité est définie par un scalaire indépendamment de la
direction de l’écoulement. Dans notre étude, on considère uniquement le cas d’un
écoulement unidirectionnel tout en négligeant l’effet des pertes de charge associées
aux différences d’altitude. Cette caractéristique de perméabilité est liée à la loi de
Darcy:

K
V =− Grad P (Eq 5.1)
µ

où V est la vitesse de filtration,

µ la viscosité dynamique du fluide,
K la perméabilité intrinsèque
et P la pression du fluide de percolation.

La loi de Darcy ne prend en compte que la viscosité dynamique et le gradient de

pression du fluide de percolation. Ceci permet de rappeler que c’est la viscosité du
fluide qui gouverne l’écoulement, lequel peut d’ailleurs être appelé écoulement
visqueux. La figure 5.1 donne un exemple du profil des vitesses d’un fluide visqueux
dans un tube capillaire.
L’hypothèse prise est que les vitesses sont nulles aux parois du tube capillaire pour
un écoulement visqueux. Cette condition est satisfaite lorsque le fluide de percolation

114
BENACHOUR Yacine Thèse de Doctorat
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est un fluide visqueux qui adhère aux parois des pores. Si le fluide de percolation est
liquide, l’adhésion du liquide aux parois des pores satisfait cette condition. Dans
notre étude expérimentale le fluide de percolation est un gaz (Argon), il faudra alors
prendre en compte les phénomènes de glissement aux parois des pores c’est l’effet
Klinkenberg

Figure 5.1 Exemple de Profil des vitesses d’un fluide visqueux

dans un tube capillaire [Lion 2004].

Les principales formules utilisées pour la calcul de la perméabilité sont

(Eq 5.2)

115
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Où : K est la perméabilité en m².

r V est le volume de réservoir tampon qui est 0.42 l .
moy P est la pression moyenne.
i ∆p est la pression différentielle.
i p est la pression d’injection.
∆t est le temps nécessaire pour la chute de i ∆p correspondant.
A est l’aire de la surface latérale de l’échantillon utilisé.
h est la hauteur de l’échantillon utilisé.
µ est la viscosité du gaz utilisé pour l’essai.
Pour l’Argon c’est 2.20 *10−5 pa.s
Pour l’Hélium c’est 1.96 *10−5 pa.s

5.2.3 Phénomènes de glissement – Effet Klinkenberg

L’écoulement des gaz dans les milieux poreux n’est pas régi uniquement par la
viscosité contrairement à l’écoulement des liquides : il comprend à la fois un
écoulement de glissement et un écoulement visqueux. Les phénomènes de
glissement dus aux chocs entre les parois des pores et les molécules de gaz sont
d’autant plus accentuées que le libre parcours moyen des molécules est grand. Il y a
par conséquent un rapport entre la taille (ou le diamètre moyen) des pores et
l’intensité des phénomènes de glissement (figure 5.2). Plus les pores sont de petite
taille et plus les molécules de gaz ont tendance à subir des chocs contre les parois
des pores. Ces perturbations font intervenir la microstructure des matériaux et le libre
parcours moyen des molécules de gaz. Ce dernier paramètre dépend de la pression
de gaz : quand la pression augmente, le libre parcours moyen des molécules
diminue. Afin d’atténuer les phénomènes de glissement, il faut à ce mement que la
pression du gaz en percolation soit élevée. Dans l’absolu, on peut même dire que si
la pression du gaz tendait vers l’infini, l’écoulement par glissement serait alors
totalement éliminé et il ne subsisterait que l’écoulement visqueux.

116
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Figure 5.2 : Profil des vitesses d’un gaz dans un tube capillaire [Lion 2004].

On appelle perméabilité apparente la perméabilité d’un matériau pour lequel le fluide

de percolation est un gaz. Ce terme est utilisé afin de la différencier de la notion de
perméabilité intrinsèque qui est indépendante de la nature du fluide percolant.
Malgré qu’il existe plusieurs approches expérimentales pour déterminer la
perméabilité intrinsèque et par conséquent le coefficient ß de Klinkenberg
[Klinkenberg 1941], l’approche de Klinkenberg est la plus utilisé actuellement du fait
de sa validation par plusieurs chercheurs et sa simplicité [Abbas 98, Perraton 92,
99].
La théorie de Klinkenberg qui a développé en 1941 consiste à formuler une relation
linéaire entre la perméabilité apparente et la perméabilité intrinsèque [Klinkenberg
1941]
β
K app = K int (1 +) (Eq 5.3)
Pm
où Kapp est la perméabilité apparente,
Kint la perméabilité intrinsèque,
β le coefficient de Klinkenberg
Pm la pression moyenne du gaz.

Cette théorie de Klinkenberg considère que la perméabilité apparente évolue de

manière linéaire en fonction de l’inverse de la pression moyenne de gaz. On peut
déterminer la perméabilité intrinsèque à partir de schéma de principe de Klinkenberg.
Elle correspond à la valeur de la perméabilité apparente lorsque l’inverse de la
pression moyenne de gaz tend vers 0, c’est-à-dire lorsque la pression tend vers
l’infini. Le coefficient de Klinkenberg peut alors être calculé à partir de la pente de la
droite représentée sur la Figure 5.3. Le coefficient de Klinkenberg peut également

117
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être exprimé en fonction de la morphologie de l’espace poreux de la manière

suivante (Klinkenberg, 1941).

(Eq 5.4)

Le coefficient de Klinkenberg est une caractéristique intrinsèque qui explique

l’influence de la morphologie de l’espace poreux sur l’intensité des phénomènes de
glissement. Le coefficient de Klinkenberg dépend uniquement de la taille moyenne
des pores (r) : β augmente lorsque r diminue.

Figure 5.3 Principe de Klinkenberg [Lion 2004].

5.2.4 Protocole d’essais de perméabilité

Les échantillons cylindriques (Ø=37 mm, h=74mm) ont été préalablement séchés à
l’étuve à 65 °C de manière à évacuer l’eau se trou vant dans les pores du matériau.
Les mesures de perméabilité ont été réalisées en plaçant l’échantillon protégé par
une jaquette sur l’embase inférieure de la cellule hydrostatique. Le matériau a été
soumis à une pression de confinement de 4.2 MPa . Une huile hydraulique (HF95Y
Enerpac) est utilisée comme fluide de confinement et la pression de confinement est
appliquée en pressant une pompe Enerpac manuellement. La pression de
confinement a été lue par un manomètre disposé sur l’embase supérieure. Le gaz
utilisé est inerte ; c’est de l’argon pur, de viscosité 2.2 10-5 Pa.s à 20 °C. Celui ci est
injecté à une pression interstitielle Pi = 1,8 MPa sur la face inférieure de

118
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l’échantillon. Le drainage est fait à partir de la face supérieure à la pression

atmosphérique, jusqu’à obtention du régime permanent d’écoulement dû au gradient
de pression (Loosveldt H et al 2002). Les figures 5.4 et 5 .5 montrent les photos et le
schéma de l’équipement de perméabilité

Figure 5.4 Photo du dispositif expérimental de perméabilité au gaz

Figure 5.5. Schéma du dispositif expérimental de perméabilité au gaz

119
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La loi de Darcy à l’essai du flux d’une dimension nous permet de calculer la

perméabilité intrinsèque :
K K dP
V =− gradP (x) or V = − (Eq 5.5)
µ µ dx

 x x
avec P ( x) = Pi 2 1 −  + Po2 (Eq 5.6)
 h h

Q
et V = (Eq 5.7)
A

où A et h sont respectivement la surface et la hauteur de l’éprouvette, Q le débit

volumique et µ la viscosité dynamique du fluide de percolation, Pi la pression injectée
et Po la pression atmosphérique.

5.2.5 Résultats d’essai de perméabilité et effet de Klinkenberg.

Comme il a été précisé précédemment, la perméabilité a été mesurée sur des

échantillons secs (après étuvage). Les résultats obtenus ont été calculés à partir de
la moyenne de trois essais (sur deux échantillons différents). La figure 5.6 représente
la variation de la perméabilité apparente Kapp pour différente pression d’injection
(1MPa, 2MPa, 3MPa) avec une pression de confinement constante (Pc =5 Mpa) en
fonction des additions de fillers dans le mortier. On observe que Kapp diminue
progressivement avec l’ajout de fillers ainsi que la perméabilité intrinsèque Kint
(figure 5.7) qui varie de 4 10-17 .à 1 10-16. Le mortier le moins perméable (pour Kapp
et Kint) a été obtenu pour les additions de fillers à 15 %.
L’évolution du coefficient de Klinkenberg ß en fonction du taux de fillers (figure 5.8)
met en évidence l’augmentation du coefficient ß de 0.167 à 0.5 MPa ce qui traduit
que la taille des pores diminue avec l’ajout de fillers. Ce résultat est confirmé par
l’examen au MEB (Cf § chapitre 3) où on observe clairement que la taille des pores
diminue pour les mortiers à forte teneur en fillers (45 %), elle est nettement plus
petite que ceux à 15 % de fillers et ceci indépendamment de la variation de la
porosité observée qui augment avec les ajouts importantes de fillers (à partir

120
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de 15 %). Ceci indique que le volume des hydrates formés par le liant est un
indicateur du degré d’interconnexion du réseau poreux. Les mortiers qui sont un peu
moins perméables ont été observés pour les taux de fillers de 15 et 25 %. La
manifestation de l’apport physico-chimique de l’addition sur la structuration de la
matrice cimentaire est probablement à l’origine de ce phénomène. Cela dépend de la
façon dont les hydrates s’assemblent, de leur arrangement dans l’espace et de leur
liaison [Baron, 1996]. Certains auteurs [Uchikawa H et Hamhara H, 1996] ont
montré que l’ajout de poudres minérales dans le béton réduit la taille des produits
d’hydrations, empêche le dépôt de Ca (OH) 2 en vertu de leur rôle remplisseur et par
conséquent diminue la taille des pores. Cela qui favorise l’obtention de mortiers peu
perméables pour des additions calcaires allant jusqu’à 35 %.

20
P erm eab ilité ap p aren te K ap p

45%
15
35%
(1 0 - 1 7 m 2 )

10 25%

0%
5
15%
0
0.03 0.08 0.13 0.18
-1
1/Pm (MPa)

Figure 5.6. Evolution de la perméabilité apparente Kapp en fonction de (1/Pm) et

pourcentage de fillers

121
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20
18
Prmeabiltié intrinseque 16
14
m) 12
2

10
-17

8
(10

6
4
2
0
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50

Taux de fillers (%)

Figure 5.7 Evolution de la perméabilité intrinsèque en fonction du pourcentage de fillers

0.6
0.5
ß (MPa)

0.4
0.3
0.2
0.1
0
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50
Taux de fillers (%)
Figure 5.8 Variation du cœfficient de Klinkenberg ß en fonction du pourcentage de fillers

122
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5.3 Retrait et perte en poids

5.3.1 Protocole d’essais de retrait et perte en masse

Les essais de retrait et perte en masse sont réalisés sur éprouvettes prismatiques
2x2x16 cm munies de plots aux extrémités. Des moules prismatiques 2x2x16 ont été
spécialement confectionnée pour effectuer ces essais (figure 5.9). Les mesures sont
effectuées à l’aide d’un retractométre après 6 mois de conservation dans l’eau
mélangé à la chaux. La conservation est faite dans une salle régulée à 20 C ± 2 ° C
par contre le contrôle de l’hygrométrie à été assuré par des solutions salines
saturées (d’après OILM *) conservés dans des dessiccateurs étanches (figure
5.10). Selon l’hygrométrie désirée, les échantillons ont été progressivement
conservées dans des dessiccateurs à hygrométrie relative contrôlée variant 97.6 à
23 ± 0.5 % (voir tableau 5.1) Le passage d'un milieu à un autre se fait une fois que
le retrait et la perte de poids sont stabilisés. Les éprouvettes sont disposées de
manière à ce que chacune d’elles soit distante des voisines d’au moins 1 cm, et
qu’elle soit entourée d’air sur toutes ses faces. Les mesures sont faites dans l’axe
longitudinal des éprouvettes, entre deux plots métalliques noyés dans le mortier.
L’étalonnage du rétractomètre est effectué à l’aide d’une tige étalon en Invar qui sert
de référence de mesure. L’expression du retrait se traduit par le rapport de la
variation de longueur de l’éprouvette (∆L) sur sa longueur de base (L). Malgré la
diminution de longueur des éprouvettes, ce rapport est généralement exprimé
positivement en µm/m et est représenté en fonction du temps.

Tableau 5.1 Correspondance dss solutions salines saturée utilisé et l’hygrométrie choisie
pour la conservation des prismes dans les dessiccateurs étanches.

Solution saline K2SO4 KCL IK NaBr K2SO3 KCH3 CO2

Utilisée
Correspondance 97.6±0.5 85.1±0.5 69,9±0.5 59,1±0.5 43.2±0.5 23±0.5
HR (%) at 20 °C

123
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Figure 5.9 Photos des moules ayant servis à la confection des prismes 2x2c16 cm3

Figure 5.10 Appareils de mesure du retrait (rétractomètre) et dessiccateur ayant servis

à la conservation des échantillons à hygrométrie contrôlée

124
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3.3 Variation du retrait et perte en masse

Les mesures de retrait et perte en masse du mortier ont été mesuré sur 2
éprouvettes prismatiques pour chaque taux de fillers. Les courbes des figures 5.11 et
5.12 représentent respectivement les variations dimensionnelles du retrait et les
pertes de masse subies en fonction du taux de fillers (conservé à une température
constante à 20 °C et HR variant de 97,6 à 23 %. Les résultats des figures 5.11 et
5.12 montrent que le retrait et la perte de masse du mortier à base de fillers reste
comparable au mortier témoin pour un taux de fillers allant jusqu’à 35 %. La baisse
graduelle de humidité fait que certaines catégories de pores s'assèchent en premier,
c'est l'eau libre dans les grands pores capillaires (> 0,05 µm) qui commence à
s'échapper. Cette perte d'eau provoque relativement peu de retrait, 126 à 210 µm et
une perte de masse = 0,011 à 0,018 %. (à 97,6 % d’humidité). Pour des taux
d'humidité égale à 59,9 %, c'est l'eau non libre qui s'évapore en provoquant un
retrait important de 799 à 930 µm et perte de masse = 1,2 à 2,4 % Lorsque le taux
d'humidité devient inférieur à 50 % (HR= 42,3 et % 23%), l'eau adsorbée puis
zéolithique (interlayer) qui commence à s’évaporer dans les petits capillaires. Ce
processus produit des tensions capillaires qui compriment les parois des pores et
provoquent une diminution de volume de la pâte, avec un rétrécissement de 935 à
1002 µm et une perte de masse de 2,1 à 4,1 %. L’eau zéolithique est responsable
des pressions de disjonction qui écartent les feuillets de C-S-H. Si cette eau disparaît
le système se contracte et le volume diminue. Comme pour l’absorption capillaire, le
retrait et la perte en masse les plus important ont été enregistrés pour un taux de
fillers de 45 % (Pour HR = 23 %, retrait 1151 µm et perte de masse = 4,1%). Par
contre pour les taux de fillers allant jusqu’à 35 % le retrait (1004 à 1007µm) est
comparable au mortier de référence (1031µm).

125
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1200

Retrait (µm/m)
1000

800
0%

600 15%

25%
400
35%

200 45%

0
97.6 85.9 69.9 42.3 23
Humidité (%)

a. Retrait total en fonction de l’hygrométrie

1200
Retrait (µm/m)

1000

800

600
M0 M15

400
M25 M35

200
M45

0
0 50 100 150 200 250
Jours

b. Retrait total en fonction du nombre de jours

Figure 5.11 Evolution des variations dimensionnelles dû au retrait subi en fonction du

taux de fillers (conservé à une température constante à 20 °C et HR variant de 97,6 à 23
%).

126
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0.05

Perte de masse (%)

0%

0.04 15%

25%

35%
0.03
45 %

0.02

0.01

0
100 97.6 85.9 69.9 42.3 23
Humidité (%)
a. Perte de masse en fonction de l’hygrométrie

0.04
Perte en poids [%]

0.035

0.03

0.025

0.02

0.015 M0

M15
0.01
M25

0.005 M35

M45
0
0 50 100 150 200 250
Jours

b. Perte de masse en fonction du nombre de jours.

Figure 5.12 Evolution de la perte de masse dû au retrait subi en fonction du taux de

fillers (conservé à une température constante à 20 °C et HR variant de 97,6 à 23 %).

127
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5.4 Essai gel dégel

5.4 1 Procédure expérimentale gel dégel

Il existe plusieurs moyens d’évaluer la dégradation d’échantillons soumis à des
cycles de gel/dégel. Toutefois, certaine méthode de mesure comme l’écaillage des
bétons soumis à l’action des sels ou le suivi de l’évolution du module élastique ne
sont pas toujours exploitables ou interprétables. La difficulté, de trouver des
indicateurs de dégradation réellement représentatifs, est soulignée dans les travaux
de R. Zaharieva et J. Marchand [Zaharieva 2004, Marchand 1994]. La variation des
caractéristiques mécaniques est significatif, seulement à un stade avancé de
dégradation et, par conséquent, ne peut être utilisé comme un critère fiable pour la
résistance au gel. Parmi toutes les méthodes non destructives, la mesure des
déformations subies par les échantillons semble être le meilleur indicateur de la
micro fissuration interne provoquée par la dégradation et donc être très
représentative de la durabilité d’un mortier ou béton soumis à des cycles de
gel/dégel.
Nous avons choisie d’étudier la déformation (gonflement) et perte de masse sur des
éprouvettes prismatiques 2x2x16 cm3 munies de plots de déformation. Pour chaque
dosage en fillers, deux éprouvettes ont ainsi été suivies pendant 250 cycles de
gel/dégel. L’objectif est de tester les performances de durabilité des mortiers
fortement chargés en fillers afin d’évaluer les conditions d’utilisation des matériaux.
La procédure, consiste en une immersion des échantillons durant 45min dans une
eau à 20°C ± 2°C, suivie d’une conservation à une t empérature de -18 °C durant 8 à
14h. Les désordres ont été évalués au moyen de mesures de la déformation et perte
de masse sur des échantillons prismatiques 2x2x16 cm.

5.4 2 Résultats des essais gel dégel et analyse.

Sur les figures 5.14 et 5.15 sont reportées respectivement les déformations et les
pertes de masses des prismes 2x2x16 cm en fonction du nombre de cycles pour

128
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chaque taux de fillers (15, 25, 35, 45 %) comparées au mortier de référence (0 % de

fillers). Les observations générales permettent d’abord de confirmer que
l'incorporation de fillers calcaires dans les mortiers améliore significativement la
résistance du mortier au gel dégel. Les figures 5.15 donnent une preuve
convaincante de l'amélioration de la durabilité obtenue avec ajout de fillers. Les
déformations (gonflement) et les dégradations de surface par écaillage sont moins
importantes par rapport au mortier de référence (sans addition).
Les déformations enregistrées montrent que les mortiers dépourvus de fillers
présentent un gonflement qui est pratiquement le double des mortiers confectionnés
avec fillers. A 250 cycles de gel/dégel, les mortiers dosés avec les fillers présentent
un gonflement ne dépassant pas les 270 µm. Par contre les mortiers dépourvus de
fillers calcaires présentent un gonflement nettement plus important, de l’ordre 650
µm.
Cependant les mortiers qui ont subi le minimum de gonflement correspondent à ceux
dont le taux de fillers est de 45 et 35 %. Ceci est évidement étroitement relié à la
microstructure notamment la porosité, la taille et l’interconnections des pores et
l’absorption.

Figure 5.13 Photo de conservation des échantillons de mortier

(Primes 2x2x16 cm3) dans le congélateur

129
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0 50 100 150 200 250

0

-1000
Retrait (µm/m)

-2000

-3000

-4000

0% 15% 25%
-5000

-6000 35% 45%

-7000
Nombre de cycles, n
Figure 5.14 Evolution des déformations (gonflement) en fonction du nombre de
cycles de gel dégel pour chaque taux de fillers introduit dans le mortier.

0.02
Perte de masse (%)

0%
15 %
0.015
25 %
35 %
0.01 45 %

0.005

0
0 50 100 150 200 250

-0.005
Nombre de cycles, n

Figure 5.15 Evolution de pertes de masses en fonction du nombre de cycles de gel

dégel pour chaque taux de fillers introduit dans le mortier.

130
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Dans les plus petits pores, les cristaux de glace ont des difficultés à se former, l'eau
tente de migrer vers les lieux où elle peut geler. Les bulles d'air entraînées, dans la
pâte, servent de chambres vides dans lesquelles l'eau qui migre pénètre, diminuant
ainsi les pressions et prévenant la détérioration du mortier. Au dégel, la majeure
partie de l'eau retourne dans les capillaires sous l'effet de l'action capillaire et de la
pression de l'air comprimé dans les bulles. Les bulles sont ainsi prêtes à protéger le
mortier contre le prochain cycle de gel.
À mesure que l'eau gèle dans le mortier, elle engendre des pressions osmotiques et
hydrauliques dans les capillaires et les pores de la pâte de ciment. Si la pression
excède la résistance en traction de la pâte, la cavité se dilate et se rompt.
Dans notre étude, les mortiers à forte taux de fillers (25, 35, 45 %) présente une
porosité relativement plus élevé par rapport au mortier témoin et mortier dosé à 15
%, donc les pores sont plus nombreux mais leurs tailles est nettement plus petites,
comme nous l’avons pu le confirmé dans nos résultats de porosité, MEB, et
Klinkerberg. On peut dire que dans ce cas, les fillers ont joués un peu le rôle
d’entraîneur d’air du moment qu’ils ont pu créer des pores de petite taille connectés
entre eux. Ceci a empêché l’eau de geler vu que les pores sont de très petites tailles
et plus nombreux, ce qui a facilité l’émigration de l’eau vers d’autres pores en évitant
leur stagnation dans les pores. L’expansion de volume due au gel accentue les
mouvements d'eau au sein de la porosité, ainsi l’eau ne gèle pas facilement. Ceci
contribue à protéger ainsi le mortier contre le prochain cycle de gel.
Par ailleurs nous avons pu observer que l'effet cumulatif des cycles successifs de gel
dégel finit par causer une importante expansion et détérioration des mortiers en
surface. La détérioration s’est manifestée par l'écaillage et de l'effritement. Les
observations visuelles des échantillons (voir photo figure 5.16) et les pertes de
masse (figure 5.15) permettent d’apprécier les dégradations. On peut constater que
le mortier présentant la plus faible porosité (à 15 % de fillers) a subi le moins de
dégradation et la plus faible perte de masse (± 0.2 %). Par contre le béton de
référence (à 0 % de fillers) et celui dosé à 45 % de fillers (qui pressente une forte
porosité et surtout vulnérable à l’absorption) ont subi des écaillages et de l'effritement
plus important et des pertes de masse doubles voire triples (0.4 %, pour n =250
cycles) par rapport aux autres (0.8 % à 1,7 % pour n =250 cycles). On peut
remarquer que malgré que les mortiers dosés à 25 et 35 % de fillers qui ont une
porosité plus élevée que le mortier de référence, n’ont pas subi les mêmes

131
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dégradations de surface et une perte en masse modère. Evidement ceci est

étroitement relié a la taille et a l’interconnections des pores et la capacité
d’absorption des mortiers. Nous rappelons les résultats de l’absorption (Cf § Chapitre
3) ont montré que l’absorption capillaire est faible pour les fillers dosé à 25 et 35 %.
Ce qui peut expliquer en partie ce phénomène.

Figure 5. 16 Photographie de la dégradation des mortiers (de référence ”TEM” , 15, 25, 35
et 45 % d’ajout de fillers) après 250 cycle de gel dégel.

132
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5.5 Synthèse et Conclusion

Ce chapitre a été entièrement consacré à l’étude de la durabilité des mortiers.

– L’évolution de la perméabilité apparente et intrinsèque ainsi que l’effet de
Klinkerberg en fonction du pourcentage de fillers et la mise en évidence de leur rôle
de remplisseur ont été étudiés.
- Les variations dimensionnelles et pondérales ont été suivies dans le temps
- Des essais de gel dégel pendant 250 cycles ont été évalués au moyen de
mesures de déformation et de la perte en poids.

A la lumière des résultats, il ressort que la perméabilité apparente Kapp diminue

progressivement avec l’ajout de fillers ainsi que la perméabilité intrinsèque Kint . Le
mortier le moins perméable (pour Kapp et Kint) a été obtenu pour les additions de
fillers à 15 %. L’évolution du coefficient de Klinkenberg ß en fonction du taux de
fillers met en évidence l’augmentation du coefficient ß de 0.167 à 0.5 MPa, ce qui
traduit que la taille des pores diminue avec l’ajout de fillers. Ce résultat est confirmé
par l’examen au MEB où on observe clairement que la taille des pores diminue pour
les mortiers à forte teneur en fillers (45 %), elle est nettement plus petite que ceux à
15 % de fillers et ceci indépendamment de la variation de la porosité observée qui
augment avec les ajouts de fillers (à partir de 15 %). Les mortiers les moins
perméables ont été observés pour les taux de fillers de 15 et 25 %.

Les résultats du retrait et les pertes de masse, montrent que les mortiers à base de
fillers restent comparables au mortier témoin pour un taux de fillers allant jusqu’à 35
%. Comme pour l’absorption capillaire, les valeurs les plus important du retrait et la
perte en masse ont été enregistrés pour les taux de fillers de 45 % (Avec HR = 23
%, retrait 1151 µm et perte de masse = 4,1%). Par contre pour les taux de fillers
allant jusqu’à 35 %, le retrait (1004 à 1007µm) est comparable au mortier de
référence (1031µm).

Les résultats de gel dégel permettent d’abord de confirmer que l'incorporation de

fillers calcaires dans les mortiers améliore significativement la résistance du mortier
au gel dégel. Les déformations (gonflement) et les dégradations de surface par
écaillage sont moins importantes par rapport au mortier de référence (sans

133
BENACHOUR Yacine Thèse de Doctorat
Université Mentouri Constantine

addition). Ceci est évidement étroitement relié à la microstructure notamment la

porosité, la taille et l’interconnection des pores et l’absorption.
Par ailleurs nous avons pu observer que l'effet cumulatif des cycles successifs de gel
dégel finit par causer une importante expansion et détérioration des mortiers en
surface. On a constaté que le mortier présentant la plus faible porosité (à 15 % de
fillers) a subit le moins de dégradation et la plus faible perte de masse (± 0.2 %). Par
contre le mortier de référence (à 0 % de fillers) et celui dosé à 45 % de fillers (qui
présente une forte porosité et surtout vulnérable à l’absorption) ont subit des
écaillages et des effritements plus importants et des pertes de masse doubles voire
triples (0.4 %, pour n =250 cycles) par rapport aux autres (0.8 % à 1,7 % pour n
=250 cycles).

134
BENACHOUR Yacine Thèse de Doctorat
Université Mentouri Constantine

5.6 Référence bibliographique

Baron J., 1996

Les additions normalisées pour le Béton In les bétons bases et données pour leur
formulation, Association technique, industrie des liants hydrauliques, Edition Eyrolles,
Paris, (1996) 47-57.

Dana, E. Skoczylas F 1999

Gas relative permeability and pore structure of sandstones, International Journal of
Rock Mechanics and Mining Sciences vol 36, pp 613-625,

Dullien F.A.L 1992

Porous media, fluid transport and pore structure,
nd
2 edition, Academic Press, 1992,

Hélène Loosveldt, Zoubeir Lafhaj, Frédéric Skoczylas, 2002

Experimental study of gas and liquid permeability of a mortar,
Cement and Concrete Research 32 (2002) 1357-1363

Klinkenberg L.J., 1941

The permeability of porous media to liquids and gases,
API Drilling and Production Practices, pp. 200-213,

Marchand, J., E. Sellevold, and M. Pigeon., 1994

The deicer salt scaling deterioration of concrete an overview.
In ACI-SP-145, pp. 1–46.

Maxime L, 2004
Influence de la température sur le comportement photomécanique ou hydraulique
d’une roche carbonatée et d’un mortier. Etudes expérimentales,
Thèse de doctorat. Université des Sciences et Techniques de Lille, Laboratoire de
Mécanique de
Lille (UMR CNRS 8107), Ecole Centrale de Lille France.

Uchikawa H., Hamhara H., 1996

Influence of microstructure on the physical properties of concrete prepared by
substituting mineral powder for part of fine aggregate,
Cem and Conc Res, 101

Zaharieva, R., F. Buyle-Bodin, and E. Wirquin, 2004

Frost resistance of recycled aggregate concrete.
Cem and Conc Res vol 34, pp 1927–1932.

135
BENACHOUR Yacine Thèse de Doctorat
Université Mentouri Constantine

CONCLUSION GENERALE

136
BENACHOUR Yacine Thèse de Doctorat
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Conclusion générale

Les mortiers confectionnés en introduisant différents taux de fillers calcaires (jusqu’à

45%) par substitution au sable ont été comparés afin de valoriser des sables
présentant des taux élevés de fillers. Ces mortiers ont été formulés en maintenant
une maniabilité constante. Les propriétés rhéologiques, physiques, mécaniques
microstructurale et la durabilité ont été étudiées en utilisant des techniques
expérimentales variées. L'absence de constituants potentiellement nuisible comme
l’argile a été vérifiée par le biais de l'analyse DXR, et la valeur eu bleu de Méthylène.
Les résultats montrent que la teneur optimale en fillers de 15 % (équivalant à 45%
par rapport au poids du ciment introduit) a permis l’obtention de bonnes
performances (14 MPa d’augmentation par rapport au mortier de référence).
Toutefois, les résistances restent meilleures par rapport au mortier de référence
pour des ajouts allant jusqu’à 35 % (équivalent à 135 % par rapport au poids du
ciment introduit), malgré l’augmentation considérable de la porosité avec l’ajout
important de fillers. Mise à part l’effet remplisseur, ceci ne peut être expliqué que par
l’effet physique de la nucléation hétérogène et la formation d’aluminates et de
carboaluminates.
En revanche, le module d’élasticité et la masse volumique diminuent
considérablement avec l’augmentation de la porosité des mélanges obtenus. A des
taux élevés de fillers, la porosité augmente, par contre la taille des pores diminue. Ce
résultat a été confirmé par l’augmentation du coefficient de Klingerber ß (avec l’ajout
de fines) et l’examen de la microstructure au MEB. L’absorption capillaire est
significative pour des taux élevé de fillers (à 45 %).
La perméabilité intrinsèque et apparente varie peu et semble être peu influencée par
l’ajout de fillers. L’apport physico-chimique de l’addition sur la structuration de la
matrice cimentaire est probablement à l’origine des phénomènes observés. Ceci
dépend de la façon dont les hydrates s’assemblent, de leur arrangement dans
l’espace et de leur liaison. L’ajout de fillers dans les mortiers réduit la taille des
produits d’hydration, empêche le dépôt de Ca (OH) 2 ce qui favorise la diminution de
la taille des pores. Cependant, une étude physico-chimique et microstructurale
approfondie apporteront certainement des réponses plus claires à ces phénomènes.

137
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Les résultats des variations dimensionnelles des retraits et les pertes de masse
subies en fonction du taux de fillers (conservé à une température constante à 20 °C
et HR variant de 97,6 à 23 %) montrent que le retrait et la perte de masse du mortier
à base de fillers restent comparables au mortier témoin pour les taux de fillers allant
jusqu’à 35 %.
Les résultats de gel dégel appréciés à partir des déformations et les pertes de masse
des mortiers en fonction du nombre de cycles (250 cycles) pour chaque taux de
fillers (15, 25, 35, 45 %) comparés au mortier de référence (0 % de fillers),
permettent de confirmer que l'incorporation de fillers calcaires dans les mortiers
améliore significativement la résistance du mortier au gel dégel. Les déformations
(gonflement) et les dégradations de surface par écaillage sont moins importantes
par rapport au mortier de référence (sans addition). Nous avons remarqué aussi que
les mortiers dosés à 25 et 35 % de fillers ayant une porosité plus élevée que le
mortier de référence, n’ont pas subi les mêmes dégradations de surface et une perte
en masse modérée. Evidement ceci est étroitement relié à la taille et à
l’interconnection des pores et la capacité d’absorption des mortiers.

A la lumière de ces résultats on peut conclure que l’utilisation de sables à des taux
élevés de fillers allant jusqu’à 35 % (ce qui représente 105% par rapport au poids du
ciment), n’affecte pas en particulier les résistances mécaniques, le retrait, la
résistance au gel dégel et les propriétés de transfert du mortier. Il est à signaler que
ces résultats ont été obtenus dans des conditions idéales de laboratoire en utilisant
du sable normalisé. Des essais de convenance restent nécessaires afin de s’assurer
de leurs conformités. Ceci présente un intérêt certain tant sur le plan de l’exploitation
des ressources régionales que sur celui de l’environnement et de l’économie,
notamment en Algérie, et aussi pour les principaux pays européens. Il sera aussi
intéressant de se pencher sur le potentiel des attaques chimiques (eau de mer, de
l'acide, les sulfates, le lessivage, etc..) pour une meilleure évaluation de la durabilité.

138
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Publications relatives aux travaux de thèse

Publication Internationale

Y. Benachour, C. A Davy, F. Skoczylas, H. Houari

Effect of a high calcite filler addition upon microstructural, mechanical, shrinkage and
transport properties of a mortar,
Cement and Concrete Research 38 (2008) 727–736,) impact factor 1.028
(0008-8846/$ – see front matter © 2008 Elsevier
td.doi:10.1016/j.cemconres.2008.02.007)

Communications Internationales avec Proceedings Edités

Y. Benachour, C. A Davy, F. Skoczylas, H. Houari

Effect of a high calcite filler addition upon microstructure and freeze/thawing
resistance of a mortar. Proceeding of 8th International Conference on Creep,
Shrinkage and Durability of Concrete and Concrete Structures Organized, by Japan
Concrete Institute and IA-CONCREEP, October 27 - 29, 2008 in Tokyo, Japan, pp
993 – 998 Proceeding Publié par CRC Press, Taylor and Francis Group, Balkema
Ed. ISBN/ISSN 978-0-415-48509-8

Y. Benachour, C. A Davy, F. Skoczylas, H. Houari

Performance assessment of a mortar added with high calcareous filler amounts
Proceeding of 3rd International Conference on coupled T-H-M-C processes in geo-
systems: Fundamentals, modeling, experiments & applications June 2-6, 2008, Lille
France (Publié par ISTE et Wiley) pp 563-570. (ISBN 978-1-84921-043-1)

Communications Internationales avec proceeding.

Y. Benachour, F. Skoczylas, H. Houari
Physical mechanical and transfer properties of mortar: Effect of limestone filler
addition, Proceeding of Twelfth international Colloquium structural and geotechnical
Engineering (12th ICSGE - Cairo, 2007) 10-12 December 2007 Ain Shams University
Cairo, Egypt MAT 007-1

Y. Benachour, F. Skoczylas, H. Houari

Etude expérimentale des matériaux fortement chargés en fillers calcaire.
Proceeding du Colloque international « Sols et Matériaux à problèmes » 9-11 février
2007 Tunisie pp 272-279

H. Houari, Y Benachour, F. Skoczylas,

Physical mechanical and transfer properties of mortar: Effect of limestone filler
addition.
Proceeding of The Seventh International Saudi Engineering Conference Riyadh
3,4,5/12/2007 Arabie Saoudite, vol III pp 151-160. (Publié par king Saudi University
Press ISBN 978 9960 55 2002 (set))

139
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Communications orales avec actes

Benachour Y
Analyse de l’influence des fillers sur les résistances du béton,
Séminaire national sur la qualité des bétons de construction, organisé par
PUBLITECH, Alger, pp 89-99, 26 et 27 mars 1996

Y. Benachour
Influence de la variation des fillers sur les caractéristiques du béton du
Béton hydraulique,
Séminaire National organisé par le ministère de l’habitat, Annaba. 26 Mai 1999.

Y. Benachour
Analyse de l’influence de la variation des fillers sur les résistances du
Béton hydraulique,
Séminaire National organisé par le ministère de l’habitat, Annaba. 26 Mai 1999.

Guemmadi Z, Y. Benachour H. Houari

Influence de la variation des fillers sur les performances du béton : -condition
Locale,
Séminaire National organisé par le ministère de l’habitat, Tlemcen le 20 octobre
1999.

Y. Benachour
Analyse de l’influence de la variation des fillers sur les performance du
Béton hydraulique,
Séminaire National organisé par le ministère de l’habitat, Annaba. 26 Mai 1999

Y. Benachour. H. Houari , F. Scokzylas

Le rôle des ajouts de fillers dans le béton hydrauliques.
Séminaire sur les sous produits industriels et développement durable organisé par le
laboratoire de matériau et durabilité des bétons en collaboration avec le CTCEst,
GESIBAT, GRANITEX, ENTEC 2004.

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