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de CALORIMÈTRES DIFFÉRENTIELS À
Découvrez la meilleure gamme de calorimètres à balayage différentiel au monde
BALAYAGE AU
MONDE
 Découvrez nos
systèmes DSC
et leur
Performance inégalée
Précision accrue
Fiabilité exceptionnelle
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Calorimétrie différentielle à balayage
xxxxxx
DSC
TA Instruments vous invite à découvrir la meilleure gamme de calorimètres différentiels à balayage au monde, les
Discovery DSC 2500, DSC 250, DSC 25, et DSC 25P. Découvrez leur conception avancée et le souci du détail, qui
se traduit par des améliorations dans tous les aspects, qu’il s’agisse de la technologie DSC ou de l’expérience
Discovery

utilisateur.

Du système DSC le plus économique, mais offrant néanmoins des performances avancées, au système le plus
complet, il existe un modèle Discovery DSC qui répondra à vos besoins, et qui dépassera même vos attentes !

Caractéristiques et avantages :
• Fusion Cell™ bénéficiant de notre technologie brevetée, pour une performance inégalée en matière de linéarité des lignes de base, de sensibilité, de
résolution, et de reproductibilité. Sa technologie remarquable permet la détection des transitions thermiques les plus faibles et les mesures d’enthalpie et de
chaleur massique les plus précises.

• Technologie de flux de chaleur avancée exclusive T4P Tzero® pour des performances DSC optimales et une capacité unique à réaliser et stocker des mesures
de capacité calorifique en un seul essai.

• DSC modulée (MDSC) pour la séparation la plus efficace des événements thermiques complexes.

• L’interface utilisateur One-Touch-Away™, désormais fournie en standard sur tous les modèles Discovery DSC, facilite l’expérience utilisateur et l’accès aux
données sur l’instrument.

• Échantillonneur automatique (autosampler) linéaire avec positions des échantillons programmables, pour une utilisation 24h/24 et 7j/7, flexibilité de
programmation des analyses, et procédures d’étalonnage et de vérification automatisées.

• Le large éventail d’options de refroidissement automatique permet d’éliminer les dépenses en azote liquide, tout en garantissant un fonctionnement sans
interruption à des températures inférieures à la température ambiante lors des routines de longue durée avec passeur d’échantillons.

• Presse et creusets Tzero pour une préparation d’échantillons rapide, simple et reproductible.

• Grâce au logiciel Trios, bénéficiez d’une expérience utilisateur exceptionnelle pour effectuer le contrôle des instruments, l’analyse des données et la création
des rapports. Des fonctions telles que les routines d’étalonnage automatiques et la modification de la méthode d’essai en temps réel offrent une flexibilité
inégalée, tandis que l’analyse en un seul clic et la génération de rapports personnalisés offrent un niveau supérieur de productivité.

• Engagement qualité avec la SEULE garantie de 5 ans de l’industrie sur les cellules et fours, pour votre tranquillité d’esprit.

TA Instruments fixe la barre au plus haut dans le domaine de la calorimétrie différentielle à balayage (DSC), en offrant les meilleures performances, sans nécessiter
de manipulation de données pré- ou post-essai. La série d’instruments Discovery DSC permet aux utilisateurs tant débutants qu’avancés de générer des données
d’excellente qualité en toute confiance, tout en améliorant le flux des opérations et la productivité de leur laboratoire.

3
 Calorimétrie différentielle à balayage
Discovery DSC
Thermogramme DSC mettant en évidence les Thermogramme DSC mettant en évidence
événements endothermiques les événements exothermiques
La compréhension de la relation entre la structure d’un matériau et ses propriétés est nécessaire lors de la 4 4

Flux de chaleur (Normalisé) (W/g)

Flux de chaleur (Normalisé) (W/g)

conception, de la fabrication et de l’utilisation d’un produit. Il existe tout un éventail de techniques d’analyse
thermique pour mesurer les propriétés physiques d’un matériau en fonction de la température, de la durée et 2 2
de l’atmosphère. La méthode d’analyse thermique la plus répandue - la calorimétrie différentielle à balayage
(DSC) - qui permet de mesurer des processus endothermiques et exothermiques, est largement utilisée pour la 0 0
caractérisation d’une grande variété de matériaux, tels que les polymères, les produits pharmaceutiques, les

Heat Flow (Normalized) (W/g)

Transition vitreuse Tg
denrées alimentaires, les matériaux biologiques, les produits chimiques organiques, ainsi que les matériaux -2 (mi-hauteur) 23°C -2
-0.1
inorganiques.
-4 -4
Grâce à la DSC, il est possible de mesurer facilement des événements thermiques tels que la transition vitreuse (Tg), la fusion, la cristallisation, les réactions de
-0.3
vulcanisation, le début de l’oxydation, et la chaleur de transition (enthalpie). Ceci permet ensuite d’utiliser la mesure du flux de chaleur DSC pour déterminer -6 -6
la cinétique de la réaction, la chaleur massique, la compatibilité et la stabilité des mélanges et des alliages, l’effet du vieillissement, l’impact des additifs sur la
cristallisation, et bien d’autres informations. -8 -0.5
-8
10 20 30 40
Un DSC à flux de chaleur consiste en un four unique dans lequel l’échantillon et la référence sont chauffés ou refroidis ensemble sous température contrôlée. Exo Up Temperature (˚C) Exo Up
L’échantillon est encapsulé dans un creuset (généralement en aluminium) et il est placé, ainsi qu’un creuset vide servant de référence, sur un disque
-10 -10
thermoélectrique dans le four. Alors que la température du four est modifiée, généralement à vitesse constante, la chaleur est transférée à l’échantillon et à la 25 50 75 100 125 150 175 25 50 75 100 125 150 175 200 225 250
référence. Le flux de chaleur différentiel entre l’échantillon et la référence est mesuré par des thermocouples selon l’équivalent thermique de la loi d’Ohm. La
Temperature (˚C) Temperature (˚C)
réponse d’un matériau au cours d’un essai DSC est particulièrement bien définie par l’équation ci-dessous, où l’intensité du flux de chaleur est la somme totale
de la composante de capacité calorifique et de la composante cinétique du matériau testé. Événements endothermiques Événements exothermiques
• Transition vitreuse • Cristallisation
q = Cp (dT/dt) + f (T,t)
• Fusion • Réactions de vulcanisation
où : q = flux de chaleur de l’échantillon, Cp = chaleur massique de l’échantillon, dT/dt = vitesse de chauffage, et f(T,t) = réponse cinétique à une température
et à un temps spécifiques. • Évaporation/Volatilisation • Transitions polymorphiques

La composante de capacité calorifique de l’équation, Cp (dT/dt), exprime la chaleur massique et les changements de capacité calorifique ; dont la • Recouvrance enthalpique • Oxydation
transition vitreuse observée dans les matériaux amorphes et semi-cristallins. L’évaporation, les réactions de vulcanisation, la cristallisation, la dénaturation et
la décomposition sont exprimées dans la fonction cinétique, tandis que la fusion, une chaleur latente, est un changement d’enthalpie endothermique qui
• Transitions polymorphiques • Décomposition
peut être exprimée par la somme totale de la capacité calorifique et des composantes cinétiques dans de la plage de température de fusion d’un matériau.
• Décompositions • Solidification

5
 Fusion Cell™
Technologie
Au cœur de chaque nouveau système Discovery DSC se trouve la cellule Fusion Cell™, dont la conception

Une cellule, « FUSIONNE » les meilleures caractéristiques des instruments Q Series™, les plus vendus au monde et la
technologie brevetée Tzero® des systèmes Discovery DSC de première génération, grâce à de nouveaux

Un capteur,
procédés de fabrication exclusifs. Ainsi, le Discovery DSC offre des performances optimales avec un seul
capteur, éliminant ainsi la nécessité de changer de capteur pour optimiser des performances spécifiques.

Des performances complètes

Le résultat est un nouveau système DSC doté de performances inégalées en matière de planéité des lignes
de base, de sensibilité, de résolution et de reproductibilité.

Cell Caractéristiques et avantages :

• La technologie brevetée Tzero mesure les caractéristiques de résistance et de capacitance (capacité à stocker de l’énergie) de
la cellule. Par essence, cette technologie permet d’effectuer des mesures de flux de chaleur beaucoup plus précises, avec une
performance de ligne de base incomparable, tout en supprimant le besoin d’effectuer des corrections de ligne de base.

• Le capteur fixe monté sur piédestal garantit une configuration stable avec une ligne de base flux de chaleur bien définie et
reproductible.

• Le four monobloc et robuste en argent, doté d’un enroulement de chauffage à longue durée de vie, assure un contrôle et une
uniformité de la température exceptionnels.

• Les barreaux de refroidissement et la conception en anneau offrent d’excellentes performances de refroidissement sur une large
plage de températures, des vitesses de refroidissement supérieures, et des cycles chauffage-refroidissement plus efficaces.

• La régulation de température garantit une stabilité et une reproductibilité des signaux mesurés sans égales.

• Le contrôleur de gaz de gaz innovant permet de changer de gaz et d’obtenir une atmosphère constante et reproductible.

La cellule Fusion Cell garantit une mesure du flux de chaleur la plus absolue possible. En outre, les
longues manipulations pré- et post-essai, comme les procédures de soustraction de ligne de base ou de
déconvolution, ne sont jamais nécessaires.

Cell
7
 Technologie Tzero®
Technologie
Traditionnellement, les mesures de flux de chaleur par DSC
Schéma de la cellule Fusion Cell™ des systèmes Discovery DSC
Thermocouple Tzero
DÉCOUVREZ davantage de
données plus précises grâce à la
se basent sur le principe qui SUPPOSE que les contributions Référence
des capteurs de l’échantillon et de la référence dans le
flux de chaleur total mesuré s’annulent mutuellement. Porte-échantillon

technologie brevetée Tzero®

Si cette hypothèse était vraie, tous les DSC auraient Détecteur de zone
en chromel
des lignes de base parfaitement planes. Mais ce n’est
pas le cas dans la réalité. Le fait est que la résistance
et la capacitance de chaque capteur produisent des Caractéristiques et avantages de Tzero :
déséquilibres dans le flux de chaleur, ce qui entraîne • Les lignes de base les plus planes de tous les systèmes DSC, avec pour résultat les données les plus pures sans manipulation ni soustraction.
des écarts de planéité des lignes de base et une
• Technologie remarquable permettant la détection des transitions thermiques les plus faibles et les mesures d’enthalpie et de chaleur massique les plus précises.
dégradation de la résolution et de la sensibilité. SEUL TA
Instruments, avec sa technologie brevetée Tzero®, rend Corps • Une résolution et une sensibilité inégalées, sans nécessiter de longues manipulations pré- et post-essai.
en constantan
possible la mesure de ce déséquilibre. La technologie
Surface de • Détermination directe de la capacité calorifique en un seul essai.
Tzero élimine les manipulations pré- et post-essai, comme base
Tube à paroi
Fil en mince
la soustraction de ligne de base, la déconvolution ou chromel
Grâce à ses performances supérieures sous tous les aspects, le Discovery DSC produit des données pouvant être utilisées en toute confiance, pour toutes les applications
et à tout moment.
d’autres traitements mathématiques que les machines
concurrentes doivent utiliser pour améliorer leurs
performances en matière de lignes de base, de sensibilité Détermination directe de la chaleur massique Ligne de base du flux de chaleur obtenue
et de résolution. en un seul essai avec le DSC 2500 grâce à la technologie Tzero sur le DSC 250 et le DSC 2500

Capacité Thermique Spécifique (J/g˚C)

1.2 50
La technologie brevetée Tzero* mesure la résistance et Équation de flux de chaleur Tzero
la capacitance des capteurs et utilise ces valeurs dans 1.1
Literature Cp

Flux de chaleur (μW)

Mesure
l’équation de flux de chaleur à quatre termes afin de des machines 1.0
produire une mesure de flux de chaleur en temps réel conventionnelles Déséquilibre Déséquilibre Déséquilibre
la plus précise. Les ingénieurs de TA sont allés encore de la résistance de la capacité de la vitesse 0.9
thermique thermique de chauffage 0
plus loin en intégrant également les contributions
0.8
des creusets DSC. Cette technologie Tzero avancée
de flux de chaleur T4P offre la résolution la plus fine 0.7
et la meilleure sensibilité : elle permet de mesurer la Flux Flux de chaleur 5 Mesures successives.
thermique principal 0.6 L'échantillon de Saphir a été enlevé puis
capacité calorifique en un seul essai ! remis dans le four entre chaque essai
Mesure TA
Exo Up
0.5 -50
-50 0 50 100 150 200 250 300 350 400 -50 300
Temperature (˚C) Température (˚C)

*Brevet U.S. n° 4,488,406 , 6,431,747 , 6,561,692

9
 DSC modulée
Technologie
DÉCOUVREZ en davantage sur vos
MATÉRIAUX avec la MDSC®
Interprétez les données en toute confiance grâce à la MDSC®. La déconvolution du signal de flux de chaleur total permet de
révéler des événements tels que la transition vitreuse masquée sous un pic d’évaporation, ou l’apparition simultanée d’une
cristallisation à froid et d’une fusion. MDSC d’un mélange de polymères
-0,4 -0,4

Flux de chaleur Reversing (mW)

Nonreversing

Flux de chaleur Total (mW)

Dans la MDSC* brevetée par TA, une oscillation de température sinusoïdale est superposée à la pente linéaire traditionnelle. L’effet net est que le flux de chaleur peut être mesuré
en même temps que la capacité calorifique. Le signal de flux de chaleur total correspond à la somme de toutes les transitions thermiques, comme dans la DSC standard. Le graphique montre les résultats MDSC d’un mélange d’alliage thermoplastique
-0,6 0,0 -0,6

Nonreversing (mW)
de polycarbonate (PC) et de polybutylène téréphtalate (PBT). Ce matériau

Flux de chaleur
La DSC modulée sépare le flux de chaleur total en signaux de flux de chaleur Reversing et Nonreversing. Le flux de chaleur Reversing, c’est-à-dire la composante de capacité présente une variété de transitions superposées, ce qui complique l’interprétation
calorifique, contient la transition vitreuse et la plupart des transitions de fusion. Le flux de chaleur Nonreversing, c’est-à-dire la composante cinétique, contient des événements du flux de chaleur total. La MDSC sépare efficacement la cristallisation de
-0,8 Total -0,2 -0,8 la composante PBT dans le flux de chaleur Nonreversing, ce qui permet de
tels que la vulcanisation, la volatilisation, certaines fusions et la décomposition. TA a inventé la MDSC et offre le meilleur support technique. La DSC modulée est une fonctionnalité
fournie en standard sur TOUS les modèles Discovery DSC. déterminer avec précision la température de transition vitreuse de chaque
Tg PBT Reversing polymère dans le flux de chaleur Reversing.
-1,0 -0,4 -1,0
q = Cp (dT/dt) + f (T,t) Tg PC

Flux de chaleur Flux de chaleur Exo Up Onset de Fusion

Reversing Nonreversing -1,2 -1,2
0 50 100 150 200
Oscillation de température sinusoïdale de la MDSC Température (˚C)
Avantages de la MDSC :
72 72
• Séparation des transitions complexes et superposées en composantes plus faciles
à interpréter. Déconvolution d’une transition vitreuse superposée avec

Température Modulée (˚C)

Modulated ±0.32 ˚C every 60 seconds cristallisation sur la rampe de refroidissement d’une huile.
• Sensibilité accrue pour la détection de transitions peu énergétiques. 70 Ramp 2 ˚C/min 70

Temperature (˚C)
0,07 0,10 0,065
• Résolution accrue sans perte de sensibilité.

Flux de chaleur Nonreversing

0,04 Flux de chaleur Total Cette huile présente une variété de transitions
68 68 0,050

Flux de chaleur Reversing

• Mesures plus précises de la cristallinité initiale. difficile à interprêter superposées, ce qui complique l’interprétation du flux

Flux de chaleur Total

0,07

(normalisé) (W/g)

(normalisé) (W/g)

(normalisé) (W/g)
0,01 de chaleur total. Sur la rampe de refroidissement de 25
• Détermination directe de la capacité calorifique. 0,035 à -150 °C, la MDSC sépare efficacement la cristallisation
66 66 dans le flux de chaleur Nonreversing et la transition
-0,02 Transition vitreuse: -70°C 0,04
Flux de chaleur Reversing vitreuse dans le fluxde chaleur Reversing Interprétez les
0,020 données en toute confiance grâce à la MDSC !
64 -0,05
64
25.0 25.5 26.0 26.5 27.0 27.5 28.0 0,01
-0,08 0,005
Temps (min)
Enthalpy: 11.33 J/g, Onset temp: -13.59°C
Exo Up Cristallisation Flux de chaleur Nonreversing
-0,11 -0,02 -0,010
*Brevet U.S. N° 6 561 692 -150 -100 -50 0 50
Température (˚C)

11
 Automatisation fiable
Technologie

Il était difficile de croire que nous pouvions améliorer le passeur automatique d’échantillons
(autosampler) de DSC le plus fiable du marché, mais nous l’avons fait ! La conception du nouvel
échantillonneur automatique linéaire apporte une robustesse et une facilité d’utilisation encore
plus grandes, tout en offrant une flexibilité d’essai maximale.

Caractéristiques et avantages du passeur automatique d’échantillons :

• La nouvelle conception linéaire X-Y-Z avec couvercle automatique permet de réduire le temps de chargement des échantillons pour une
cadence et une fiabilité optimisées.

• Le couvercle automatique permet de fermer la cellule de manière constante et répétée, améliorant ainsi la reproductibilité des mesures.

• Le nouveau système de positionnement laser permet d’effectuer l’étalonnage et la vérification de la position du creuset
automatiquement et en une seule fois.

• La possibilité de planifier des étalonnages et des vérifications sans surveillance permet aux scientifiques de consacrer plus de temps à
leurs travaux de recherche.

• Le logiciel TRIOS facilite plus que jamais la gestion et le passage d’un grand nombre d’échantillons différents. Les fonctions Design view
(Vue conception) et Running queue (Passage en série) permettent de programmer rapidement et efficacement l’échantillonneur
automatique.

• Il est possible d’attribuer n’importe quelle position sur le plateau aux creusets échantillon et référence, parmi les 54 positions disponibles.
Facilement interchangeables, les deux plateaux d’échantillon fournis permettent une préparation des échantillons à distance plus
rapide.

• La conception pratique permet de choisir soit de décharger les creusets sur le plateau, soit de les jeter de manière à libérer l’espace
pour un passage en série continu des échantillons.

13
 Écran tactile de type « application »
Technologie

Tous les systèmes Discovery Caractéristiques et avantages de l’écran tactile :

DSC bénéficient de l’écran • Conception ergonomique pour faciliter l’accessibilité et améliorer la productivité.
tactile innovant de TA, avec
une fonctionnalité One- • Nombreuses fonctionnalités pour simplifier l’utilisation de l’instrument.
Touch-Away™ améliorée, • Écran tactile résistant et réactif pour une meilleure expérience utilisateur.
pour une utilisation encore
La fonction One-Touch-Away™ regroupe :
plus facile.
• Commandes Marche/Arrêt • Signaux et graphiques en temps réel

• Visualisation active de la méthode • Passage à l’étape suivante de la méthode

• Étalonnage de l’échantillonneur
• Chargement/déchargement
automatique des creusets

• Informations système • Statut de l’essai et de l’instrument

Améliorez considérablement la productivité de votre laboratoire grâce à l’interface One-Touch-

Away™, au puissant logiciel TRIOS de TA, et à l’échantillonneur automatique DSC le plus robuste
et le plus fiable du marché. Ces caractéristiques permettent d’automatiser harmonieusement les
routines d’étalonnage et de vérification, pour une interaction plus simple et plus intuitive.

15
 Logiciel TRIOS
Technologie Le LOGICIEL DE CONTRÔLE
Avec le puissant logiciel TRIOS, bénéficiez d’une expérience utilisateur exceptionnelle dans une
offre conçue pour effectuer le contrôle des instruments, l’analyse des données et la création
des rapports pour vos besoins d’analyse thermique et de rhéologie. De nouvelles fonctionnalités
et D’ANALYSE LE PLUS POLYVALENT !
telles que les fichiers d’étalonnage multiples, la modification de la méthode d’essai en temps
réel, et le partage des données et des méthodes d’essai inter-laboratoires, offrent une flexibilité
inégalée, tandis que l’analyse en un seul clic et la génération de rapports personnalisés offrent Des capacités complètes d’analyse des données
un niveau supérieur de productivité. Un ensemble complet d’outils pertinents est disponible pour l’analyse des données en temps réel, même en cours d’expérience.
Ceci vous offre une vision dynamique du comportement des matériaux analysés au moyen de caractéristiques complètes,
puissantes et polyvalentes parfaitement intégrées à TRIOS.
Caractéristiques du logiciel TRIOS : Facilité d’utilisation
Toutes les analyses DSC standard :
• Contrôle de plusieurs instruments à l’aide d’un seul ordinateur et d’un seul Le logiciel TRIOS facilite l’étalonnage et l’utilisation de toute la gamme de
progiciel. calorimètres différentiels à balayage. Les utilisateurs peuvent facilement • Transition vitreuse, analyse de saut de flux de chaleur
générer plusieurs fichiers de données d’étalonnage dans diverses conditions • Intégration des Pics endo et exothermiques
• Superposition et comparaison des résultats obtenus par des techniques
expérimentales (par ex. avec des vitesses de chauffage ou des choix de
différentes, telles que DSC, TGA, DMA, SDT et rhéomètres.
gaz différents) et passer facilement de l’un à l’autre pour correspondre aux
• 1re et 2e dérivées
• Octroi de licence illimité et mises à jour gratuites à vie. conditions expérimentales utilisées pour les essais sur les échantillons. Les • Température de début d’oxydation
• Analyse en un clic pour une productivité accrue. signaux en temps réel et la progression des expériences en cours sont facilement • Temps d’induction d’oxydation
disponibles, avec la possibilité supplémentaire de modifier une méthode
• Génération automatique de rapports personnalisés, incluant : détails de • Pureté
en cours à la volée. Le logiciel TRIOS offre un niveau de flexibilité inégalé dans
l’expérience, graphiques et tableaux de données, graphiques de contrôle et • Intégrale et taux de conversion
l’industrie.
résultats d’analyse.
• Hauteur et surface des pics
• Exportation aisée des données aux formats TXT,CSV,XML,Excel®,Word®,PowerPoint®, • Température du maximum de pic
et aux formats d’image.
• Températures extrapolées de début et de fin
• Outil d’aide TRIOS Guardian en option avec signatures électroniques pour le
suivi des audits et la préservation de l’intégrité des données. • Importation et exportation facile des données DSC avec le logiciel
TRIOS

Capacités d’analyse avancées (caractéristiques

standard) :
• Modèles cinétiques pour les réactions de vulcanisation, la cristallisation
Journal complet des données et la décomposition.

Le système sophistiqué de collecte des données enregistre automatiquement • Déconvolution du signal de flux de chaleur total avec la MDSC® en
flux de chaleur Reversing et Nonreversing.
tous les signaux pertinents, les étalonnages actifs et les paramètres du système.
Ceci constitue un ensemble complet et détaillé d’informations précieuses • Affichage dans TRIOS des images capturées à l’aide de l’accessoire
pour le développement des méthodes, la mise en œuvre des procédures et microscope.
la validation des données.
• Analyse avancée et graphiques de contrôle avec variables
et modèles définis par l’utilisateur.

17
 Systèmes de refroidissement
Accessoires
DÉCOUVREZ toute la gamme de
SYSTÈMES DE REFROIDISSEMENT
50
Rampe 1 ˚C/min jusqu’à -110 ˚C – Premier chauffage
Rampe 1 ˚C/min jusqu’à -110 ˚C – Deuxième chauffage,
0
INTERCHANGEABLES
courbe glissée en Y

Flux de chaleur (µW)

pour l'affichage
Détection d’une transition vitreuse
-50 Premier chauffage à basse température à l’aide du
Transition vitreuse (mi-hauteur): -116.77°C
RCS 120
-100 Le thermogramme DSC montre la facilité avec laquelle
le système de refroidissement réfrigéré sans azote liquide
Deuxième chauffage RCS 120 permet de détecter la température Tg très basse d’un
Transition vitreuse (mi-hauteur): -116.64°C
-150 matériau silicone.
Système de refroidissement réfrigéré (RCS)
Profitez des systèmes de refroidissement réfrigéré (RCS) pour effectuer Exo Up
des analyses DSC et MDSC® sans surveillance sur de larges plages de -200
température. Le nouvel accessoire RCS 120, qui bénéficie d’une sécurité -120 -118 -116 -114 -112 -110
d’utilisation améliorée, est le seul système sans azote liquide capable de
réaliser des expériences jusqu’à -120 °C. Température (˚C)

Caractéristiques et avantages du RCS :

• Système de réfrigération à un, deux ou trois étages, permettant Vitesse de refroidissement contrôlée* RCS 40 RCS 90 RCS 120 Pompe LN
d’atteindre des températures de -40 °C, -90 °C et -120 °C. (depuis la limite supérieure de l’accessoire) Vers une température inférieure Vers une température inférieure Vers une température inférieure Vers une température inférieure

• Système autonome permettant d’éliminer le besoin d’un système de 100 °C/min — 300 °C 300 °C 200 °C
refroidissement à l’azote liquide. 50 °C/min 175 °C 120 °C 130 °C 0 °C

• Possibilité d’effectuer des analyses : en cycle, MDSC

®
, contrôlées, et 20 °C/min 40 °C -20 °C -30 °C -100 °C
avec refroidissement balistique. 10 °C/min 0 °C -50 °C -70 °C -150 °C
5 °C/min -15 °C -75 °C -75 °C -165 °C
• Fonctionnement sécurisé, pratique et continu du refroidissement, pour
répondre aux besoins de votre laboratoire. 1 °C/min -40 °C -90 °C -120 °C -180 °C

* La performance peut varier légèrement en fonction des conditions du laboratoire.

19
 Systèmes de refroidissement
Accessoires
Découvrez toute la gamme de SYSTÈMES DE
Accessoire pompe de refroidissement à l’azote REFROIDISSEMENT INTERCHANGEABLES
liquide Discovery (Pompe LN)
La pompe LN offre les meilleures performances et la plus grande flexibilité de refroidissement
avec les systèmes Discovery DSC. Elle permet un refroidissement aux températures d’essai
conçus et fabriqués par TA Instruments
pour nos systèmes DSC
les plus basses (jusqu’à -180 °C), des vitesses de refroidissement plus élevées (jusqu’à
140 °C/min), des temps d’atteinte de l’équilibre subambiant plus courts et une limite de
température supérieure de 550 °C. Fonctionnant à la pression ambiante, la pompe LN est
économe en azote, ce qui permet de réduire les coûts de fonctionnement. L’accessoire
comprend un vase Dewar de 50 litres avec fonction d’auto-remplissage qui permet le
Pompe d’azote liquide
remplissage automatique de la pompe LN à partir d’une plus grande source, même
pendant un essai DSC, pour un fonctionnement sans interruption. FACS : Température ambiante à 725 °C

Système de refroidissement à air à ailettes (FACS) RCS40 : -40 °C à 400 °C

Le système FACS est un accessoire de refroidissement innovant qui offre une alternative
économique aux systèmes RCS ou LN. Il peut être utilisé pour des essais de refroidissement
contrôlé, des études de cycle thermique et pour améliorer la cadence d’essai. Le système
FACS permet de bénéficier de lignes de base stables et de vitesses de montée en
RCS90 : -90 °C à 550 °C
température et de refroidissement linéaires, entre la température ambiante et 725 °C. Il peut
être utilisé avec l’accessoire de refroidissement rapide par trempe (QCA) pour ramener
rapidement l’échantillon à la température ambiante à la fin de l’essai et permettre une RCS120 : -120 °C à 400 °C
rotation rapide des échantillons.

Pompe LN : -180 °C à 550 °C

Accessoire de refroidissement rapide par trempe
(QCA)
L’accessoire de refroidissement rapide par trempe (QCA, pour Quench Cooling
QCA : -180 °C à 550 °C
Accessory) est un accessoire de refroidissement manuel pour les systèmes DSC de TA.
Il offre une alternative économique aux systèmes de refroidissement réfrigérés et à azote liquide.
Le QCA est couramment utilisé pour refroidir rapidement la cellule à des températures
inférieures à la température ambiante, ainsi que pour améliorer les temps de rotation -200 -100 0 100 200 300 400 500 600 700
Système de refroidissement à air à ailettes
en assurant un refroidissement rapide de la cellule à la température ambiante. On peut
Température T (˚C)
également l’utiliser pour les expériences à refroidissement programmé. Le réservoir du
QCA est facile à remplir de glace, d’eau glacée, de glace sèche, d’azote liquide ou
d’autres agents de refroidissement. Il est possible de réaliser des vitesses linéaires de
chauffage et de refroidissement entre -180 et 550 °C.

21
 Presse et creusets Tzero® Creusets DSC
Accessoires
Une bonne préparation d’échantillon est cruciale pour garantir la qualité des données
générées par un DSC. La presse d’encapsulation d’échantillons et les creusets Tzero TA propose un creuset
sont conçus pour garantir une préparation simple et propre, afin d’obtenir des données
d’excellente qualité.
pour chaque application

Plage de températures Commentaires

Tzero® aluminium Creusets haute performance

Tzero aluminium hermétique Creusets haute performance hermétiques pour des pressions jusqu’à 300 kPa (3 atm)

Tzero aluminium faible masse Creusets haute performance pour échantillons fins
Creusets Tzero -180 °C à 600 °C
Aluminium Creusets performance standard
Les creusets et couvercles Tzero haute performance sont conçus pour optimiser
la planéité du creuset et le contact avec l’échantillon. Associés à la planéité et à Aluminium hermétique Creusets hermétiques pour des pressions jusqu’à 300 kPa (3 atm)
l’uniformité inégalées du capteur Fusion Cell™, les creusets et couvercles Tzero
permettent un transfert de la chaleur direct et uniforme entre l’échantillon et le capteur. Aluminium SFI (Solid Fat Index) Conçus pour l’évaluation de graisses et huiles alimentaires
Ces creusets acceptent de nombreuses formes d’échantillons et sont conçus avec des
Or Utilisés dans le cas où l’échantillon réagit avec l’aluminium
couvercles qui s’adaptent à la partie supérieure des échantillons irréguliers, permettant
un transfert efficace de la chaleur depuis et vers tout l’échantillon. Fabriqués avec Or hermétique Creusets hermétiques pour des pressions jusqu’à 600 kPa (6 atm)
une technologie de pointe et selon des spécifications d’outillage extrêmement strictes,
les creusets Tzero permettent d’améliorer de manière significative la résolution et la Cuivre -180 °C à 725 °C Utilisés pour des essais d’oxydation
reproductibilité des mesures sur tous types d’échantillons.
Platine Utilisés dans le cas où l’échantillon réagit avec l’aluminium

Presse d’encapsulation d’échantillons DSC Tzero Graphite Utilisés pour des matériaux pouvant faire un alliage avec divers métaux

La presse Tzero fixe des normes de performance supérieures en matière d’encapsulation Aluminium anodisé hermétique Creusets hermétiques pour les solutions aqueuses
d’échantillons et de commodité en ce qui concerne le sertissage et le scellement -180 °C à 200 °C
Aluminium anodisé hermétique Tzero
hermétique d’un large éventail de matériaux. Le kit presse comprend quatre jeux de
matrices pour les creusets et couvercles en aluminium hermétiques et non hermétiques Creusets grand volume (acier inoxydable) -100 °C à 250 °C Creusets de 100 µL éliminant la vaporisation jusqu’à 250 °C
Tzero. Des jeux de matrices sont disponibles en option pour les creusets DSC grand
volume et les creusets hermétiques Discovery TGA. Les jeux de matrices sont à fixation Capsules haute pression (acier inoxydable) De la température ambiante à 300 °C Creusets hermétiques réutilisables pour des pressions jusqu’à 1 450 psi
magnétique et ne nécessitent aucun outil ou réglage par l’utilisateur. De plus, chaque
jeu de matrices est repéré par un code couleur correspondant à celui de la boîte
contenant les creusets et couvercles.

23
 Optique
Accessoires
Kit accessoire optique Photocalorimètre
L’accessoire optique permet de mesurer les caractéristiques calorimétriques d’un échantillon, L’accessoire de photocalorimétrie (PCA) permet la caractérisation de matériaux réagissant
comme le flux de chaleur et la capacité calorifique, tout en collectant des informations sur par effet photochimique entre -50 et 250 °C. La lumière UV/visible (320-500 nm) d’une source
les caractéristiques optiques, telles que la spectroscopie RAMAN, le proche infrarouge, ainsi à vapeur de mercure haute pression 200 W est transmise à la cellule échantillon via un guide
que les changements visibles de l’échantillon. De telles mesures permettent de fournir des de lumière en quartz muni de filtres gris-neutres ou à bande passante. La technologie Tzero®
informations sur les changements chimiques ou structurels qui se produisent au sein d’un permet la mesure directe et précise d’intensité lumineuse à la fois à la position de l’échantillon
matériau, qui sont complémentaires aux données de flux de chaleur recueillies par le DSC. Un et de référence, sans utiliser de radiomètre externe. Elle permet également la mesure simultanée
Accessoire caméra-microscope système de couvercle de cellule spécialement conçu permet d’observer l’échantillon par le de deux échantillons.
Les thermogrammes DSC peuvent parfois s’avérer biais de la sonde optique externe, tout en préservant des performances calorimétriques de
complexes et difficiles à interpréter. Il peut occasionnellement haute qualité. Cette interface flexible peut être configurée pour fonctionner avec de nombreux
être nécessaire de réaliser plusieurs analyses DSC afin de systèmes optiques, via tout adaptateur de sonde disponible dans le commerce.
mieux comprendre un événement thermique. L’accessoire
caméra-microscope des systèmes Discovery DSC permet
de visionner l’échantillon au cours d’une analyse DSC. La
caméra-microscope vous permet d’identifier facilement
une transition de phase solide-solide endothermique qui
aurait pu autrement être interprétée par erreur comme
une fusion endothermique. Observez les changements
physiques d’un matériau au fur et à mesure des transitions
de phases et des variations dimensionnelles volumétriques,
comme par exemple le retrait associé à une transition,
l’évaporation ou la sublimation.

La caméra-microscope Discovery DSC est un accessoire

qui permet de capturer simultanément des images et
des vidéos au cours d’une analyse DSC. Sa plage de
température d’utilisation s’étend de -180 °C à 725 °C et
elle compatible avec le système de refroidissement FACS,
la pompe LN et les systèmes de refroidissement RCS 40, 90
et 120.

25
 m e
tè
ez le r sys S
Caractéristiques de l’instrument DSC25 DSC250 DSC2500

isis s
l e u I N Fusion Cell™

i l S O
MDSC®

o e
melon S BE
h
Flux de chaleur standard

C Flux de chaleur Tzero®

Flux de chaleur Tzero avancé (T4P)
—
— —

s O
Mesure Cp directe — —

C V
Cellule remplaçable par l’utilisateur

S
Échantillonneur automatique à 54 positions

D
Contrôleur de gaz à deux entrées
Écran tactile couleur de type « application »
Photocalorimètre —
Caméra-microscope
Kit accessoire optique

Spécifications
Planéité de la ligne de base (de -50 à 300 °C)[1] <100 µW ≤10 µW ≤5 µW
Reproductibilité de la ligne de base (de -50 à 300 °C) <40 µW ≤20 µW ≤10 µW
Plage de température -180 °C à 725 °C -180 °C à 725 °C -180 °C à 725 °C
Justesse de température ±0,1 °C ±0,05 °C ±0,025 °C
Précision de température ±0,01 °C ±0,008 °C ±0,005 °C
Précision de l’enthalpie ±0,1 % ±0,08 % ±0,04 %
Inclus En option — Non disponible [1]
Sans soustraction de ligne de base
 Calorimètre différentiel à balayage sous pression
Discovery DSC 25P
TA Instruments propose un système de DSC sous pression, le Discovery DSC 25P, qui permet de mesurer le flux de
chaleur des transitions thermiques, des réactions chimiques, de la stabilité à l’oxydation et de la décomposition
sous vide, sous pression atmosphérique, ou à des pressions élevées.

Le DSC 25P offre une plage de pression de 1 Pa à 7 MPa (0,0001 à 1 000 psi) dans laquelle les analyses peuvent
être effectuées sous purge statique ou dynamique (volume constant ou pression constante). Sa compatibilité
avec une large variété d’atmosphères inertes, oxydantes ou réductrices lui procure une flexibilité inégalée pour
répondre aux applications DSC les plus exigeantes.

Le Discovery DSC 25P peut fonctionner depuis la pression atmosphérique jusqu’à des niveaux de pression
élevés, et de la température ambiante jusqu’à 550 °C. L’accessoire optionnel de refroidissement rapide par
trempe permet d’étendre sa plage de fonctionnement à des températures inférieures à la température ambiante,
jusqu’à -130 °C.

Caractéristiques et avantages du système pression Discovery DSC 25P :

• Fusion Cell™ avec capteur de pression, capteur de flux de chaleur fixe monté sur piédestal, four robuste en argent, thermocouple Tzero® et électronique à
température contrôlée. La conception de la cellule Fusion Cell™ du DSC 25P garantit un contrôle de température précis et une performance stable de ligne
de base de flux de chaleur.

• DSC modulée (MDSC) sous haute pression pour la séparation efficace des événements thermiques complexes et le suivi des variations de capacité
calorifique.

• Le contrôle de la pression et du débit de gaz est plus facile que jamais auparavant grâce à l’emplacement pratique des valves de contrôle du débit de gaz.

• La pression est suivie de manière active et enregistrée sous forme de signal dans tous les fichiers de données.

• L’interface utilisateur One-Touch-Away™ permet de surveiller facilement en temps réel des signaux tels que la pression, le température et le temps.

• Le puissant logiciel TRIOS, d’utilisation intuitive, simplifie le contrôle des instruments et l’analyse des données.

29
 Applications de DSC pression
Discovery DSC 25P Temps d’induction d’oxydation obtenu par DSC pression
8
Polyoléfine avec antioxydants L’analyse du temps d’induction d’oxydation (OIT) s’est généralisée dans
les applications de contrôle qualité afin de déterminer la stabilité à
Polyoléfine sans antioxydants

Flux de chaleur (W/g)

180 l’oxydation d’un matériau. La durée de vie d’un produit est souvent liée à

Température (˚C)
sa résistance à la décomposition par oxydation. L’analyse OIT est un essai
4 (OIT)
de vieillissement thermique accéléré et les données recueillies fournissent
une évaluation qualitative du matériau analysé. Cet essai consiste en
une mesure thermo-analytique de l’intervalle de temps jusqu’au début
de l’oxydation exothermique à une température déterminée dans
(OIT)
une atmosphère aérobie. Le début de l’oxydation est caractérisé par
une augmentation abrupte de la chaleur dégagée par l’échantillon.
Atmosphère basculée en O2 La composition chimique d’un matériau, l’inhibiteur d’oxydation et la
température de fonctionnement ou de traitement influencent tous la
Exo Up propension d’oxydation d’un matériau.
-4
0 30 t0 60 90
Temps (min)

Pression et atmosphère

Plage de pression Vide (1 Pa) à 7 MPa (1 000 psi)

Atmosphère Azote, hélium, argon, dioxyde de carbone, air, oxygène, hydrogène

Température

Plage de température (azote, argon, oxygène, air, ou dioxyde de carbone) Température ambiante à 550 °C, -130 à 550 °C avec l’accessoire de refroidissement
Plage de température (hélium, hydrogène) Jusqu’à 350 °C
Vitesse de chauffage 0,01 à 100 °C/min
Justesse de température + 0,1 °C

Calorimétrie

Plage de flux de chaleur dynamique ± 500 mW

Reproductibilité calorimétrique ±1 % (basé sur des standards métalliques)

31
 La
SEULE GARANTIE
de 5 ANS

Chez TA Instruments, nous perfectionnons notre technologie d’analyse thermique depuis plus
de 50 ans, et nous sommes la seule entreprise à offrir une garantie de 5 ans sur les cellules DSC.
 New Castle, DE, États-Unis Hüllhorst, Allemagne Shanghai, Chine
AMÉRIQUES

EUROPE

ASIE ET AUSTRALIE
Lindon, UT, États-Unis Bochum, Allemagne Pékin, Chine

Wakefield, MA, États-Unis Eschborn, Allemagne Tokyo, Japon

Eden Prairie, MN, États-Unis Wetzlar, Allemagne Séoul, Corée du Sud

Chicago, IL, États-Unis Elstree, Royaume-Uni Taïpei, Taïwan

Costa Mesa, CA, États-Unis Bruxelles, Belgique Guangzhou, Chine

Montréal, Canada Etten-Leur, Pays-Bas Petaling Jaya, Malaisie

Toronto, Canada Paris, France Singapour

Mexico, Mexique Barcelone, Espagne Bangalore, Inde

São Paulo, Brésil Milan, Italie Sydney, Australie

Varsovie, Pologne

Prague, République Tchèque

Sollentuna, Suède

Copenhague, Danemark
 [Link]

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