Méthodes de mesure des propriétés thermophysiques
Thèmes abordés
Méthodes de mesure des propriétés thermophysiques
Thèmes abordés
INTRODUCTION
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Chapitre II Méthodes de mesure des propriétés thermophysiques
Différents critères peuvent être retenus pour effectuer une classification des
techniques de mesure de la conductivité thermique. Une première classification peut
être faite selon le mode d’excitation de l’échantillon étudié. On distingue : les
méthodes électrothermiques, et les méthodes photothermiques. Les premières utilisent
des résistances électriques qui permettent de créer un gradient thermique dans le
matériau étudié. Dans les deuxièmes méthodes, l’échantillon est chauffé par absorption
de photons ou, plus rarement, par des électrons.
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Chapitre II Méthodes de mesure des propriétés thermophysiques
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Chapitre II Méthodes de mesure des propriétés thermophysiques
Echantillon
Fil chauffant
Thermocouple
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avec :
γ = 0.577 est la constante d’Euler.
r0 : rayon du fil.
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q at
Ts (t ) − T0 = qRc + 3
F (τ ) , τ= (II.3)
r0
π r0 λ
2
avec :
τ
m m l 2 + k 2 lk
F (τ ) = [m(m + 1)]
−2
0 d σσ −2
l k exp − I
2 2 0
4m σ 2 m σ
2 2
l =1 k =1
ou :
q : puissance délivrée par la sonde.
r0 : rayon de la sonde.
Rc : résistance de contact entre la sonde et l’échantillon.
T0 : température initiale.
m : nombre de spires de la sonde.
I0 : fonction de Bessel modifiée d’ordre 0.
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Chapitre II Méthodes de mesure des propriétés thermophysiques
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e : épaisseur de l’échantillon.
S : aire de la surface de la zone de mesure.
∆T : écart de température entre les côtés chaud et froid de l’échantillon.
A B C D R
0,50 m
A = Thermocouples
B = Isolation
C = Plaque de refroidissement à circulation d'eau
D = Plaque d'uniformisation de la température
R = Résistance chauffante
E = Echantillon
e = Epaisseur des échantillons (variable de 1 à 10 cm)
(les échantillons sont placés verticalement sur leur tranche)
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Le matériau est placé dans l’espace annulaire déterminé par deux cylindres à
bases circulaires, concentriques de rayons R1 et R2 et de hauteur L (Figure II-4). Le
cylindre intérieur porte une résistance électrique qui engendre un flux thermique q par
effet joule. Le cylindre extérieur est refroidi par une circulation d’eau. L’isolation aux
extrémités de la cellule est assurée par deux embouts en makrolon de conductivité
thermique de l’ordre de 0.275 W/m°C.
q R1
R2
λ = λ mes (1 − ε ) (II.6)
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Boîtes chaudes B
Le dispositif contient deux boîtes identiques, ce qui permet donc de faire deux
mesures simultanées. Les deux boîtes sont en contre-plaqué, isolées de l'intérieur par du
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styrodur et présentant chacune une face ouverte. Elles sont munies sur la partie interne de
leur face supérieure d’une résistance chauffante R dont l'émission de chaleur peut être
régulée à l'aide d'un rhéostat. L'intérieur des boîtes joue ainsi le rôle de l'ambiance
chaude.
Echantillon E
Capteurs de température
Chaque boîte est munie de trois sondes : deux de surface et une d’ambiance.
Les sondes de surface sont notées Tc et Tf respectivement pour la face chaude et la
face froide. La sonde d’ambiance est notée TB. On trouve aussi deux autres sondes
d’ambiance, l’une pour la température de la salle (notée Ta), l’autre pour la
température à l’intérieur de la capacité isotherme (notée TA). Les positions de ces
différentes sondes sont repérées sur la Figure II-7.
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Micro Ordinateur
Cables de liaisons
Enceinte
100 cm
Cryostat K
Console de control 45 cm
et de mesure.
Capacité isotherme A
Echangeur thermique H
200 cm
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Contre-plaqué
Boîte B Styrodur
Résistance chauffante
TB
Ta
Sondes
Tc
TF
Echantillon E
TA Capacité isotherme A
Régulation hygrométrique
Pour mesurer la conductivité thermique des matériaux en fonction de l'humidité
de l'air ambiant, l'installation de mesure peut être branchée à un système de régulation
hygrométrique. Cette installation de mesure nous permet donc d’étudier toutes sortes
de matériaux dans des conditions réelles d'utilisation en température et en humidité.
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(température d'équilibre entre l'air et la solution saline). Cette température est mesurée
par des sondes hygrométriques spéciales. Une double pompe permet la circulation
continue de l'air dans la capacité isotherme et à l'intérieur de la boîte B. La circulation
de l’air est contrôlée par un débitmètre. En effet, les débits doivent rester faibles afin
d'assurer une humidité constante et d'éviter des perturbations au cours des mesures par
une convection interne.
B oîte cha u de 1 2
S D
1 1
R é sista n ce cha u ffan te
E c han tillon
P
1
3
1
S
2
2 D
2
4
C a pac ité is othe r me
3 P
2
E cha n geu r
1: so nd e h ygro m étriq u e
4 2: déb im ètre
3: po mp e
4: solutio n s aline sa tu r ée
Tableau II-1 : Humidité relative de l’air en équilibre avec différentes solutions salines
saturées.
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B. Principe de mesure
Matériaux compacts
La mesure est réalisée quand le régime permanent est établi, c'est-à-dire quand
la température TB à l’intérieur de la boîte reste constante pendant plus d’une heure
environ. Une température est dite constante si l’erreur absolue sur sa valeur ne dépasse
pas 0.1°C.
où :
q : flux de chaleur traversant l’échantillon.
e: épaisseur de l’échantillon.
S : aire des faces de l’échantillon normales aux lignes de flux.
∆T = Tc − T f : écart de température entre les deux faces de l’échantillon.
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q = p + p0 (II.8)
V2
p= est la puissance électrique dissipée dans la résistance chauffante.
R
p0 est la puissance de chaleur dissipée à travers les parois latérales de la boîte de
mesure. Elle est donnée par :
p 0 = C∆T ' = C (Ta − TB ) (II.9)
C étant le coefficient global de déperdition thermique à travers la boîte de mesure.
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d = d1 + d2 = 4.8 cm.
d' = 2d1 + d2 = 8.8 cm.
λ1 = 0.0325 W/m°C : conductivité thermique du styrodur.
λ2 = 0.12 W/m°C : conductivité thermique du contre-plaqué.
2d 1 Contreplaqué
Styrodur
TB Ta
h b
l' Emetteur de chaleur (C)
Tc
TF
l Echantillon (E)
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Remarque :
Afin de minimiser les pertes thermiques à travers les parois de la boîte B,
∆ T ' doit être la plus faible possible. Cela nécessitera une tension d’alimentation V bien
appropriée : c’est à dire qu’il faut appliquer V de telle façon que la température TB à
l’intérieur de la boîte soit la plus proche possible de la température Ta.
Expérimentalement, ∆ T ' doit rester inférieure à 1°C.
Matériaux granulaires
Pour mesurer la conductivité thermique des matériaux granulaires, les granulats
sont placés dans un cadre spécial ayant une forme identique à celle des éprouvettes
consolidées (Figure II-10). Les deux faces principales traversées par le flux de chaleur
sont constituées par des plaques de cuivre de 1 mm d’épaisseur, et les quatre faces
latérales sont en plexiglas de 15 mm d’épaisseur. La conductivité thermique du cuivre
à 20°C est de l’ordre de λ c= 389 W/m°C (Sacadura, 1979), celle de plexiglas est de
l’ordre de λ p = 0.2 W/m°C (IEA, 1991). L’étanchéité du cadre après fermeture est
assurée par plusieurs vis.
Granulats Sg
Plaques supports
en cuivre ST
e
Figure II-10 : Cadre utilisé pour la mesure de conductivité thermique des matériaux
granulaires par la méthode des boîtes.
Le choix des plaques en cuivre est justifié par Martin (1988). L’auteur montre
que tout se passe comme si le flux de chaleur étant directement appliqué sur le
matériau granulaire et que la prise de température s’effectue elle aussi directement sur
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La mise en place des granulats dans le cadre se fait par une série de vibrations
et de compressions. Ces opérations servent à réaliser un contact parfait entre les
plaques de cuivre et les granulats.
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Chapitre II Méthodes de mesure des propriétés thermophysiques
transfert de chaleur convectif sur les faces de l'échantillon normales au flux soit éliminé.
Le régime permanent est obtenu lorsque l'écart de température entre les deux ambiances
des boîtes (TB1 - TB2) est inférieur à 10°C.
Contreplaqué
Laine de roche
Résistance chauffante supérieure R1
Lampe flash
TB1
Boîte supérieure
Ta T1
e
T2
Echantillon
Boîte inférieure
TB2
Résistance chauffante inférieure R2
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D. Précision de mesure
Les erreurs relatives sur la mesure de la conductivité thermique sont de deux
types :
Erreurs systématiques
- Le vieillissement des sondes ainsi que les fils de connexion reliés à ces dernières
provoque des erreurs systématiques sur la mesure de la conductivité thermique. Ces
erreurs peuvent être minimisées grâce à un étalonnage effectué périodiquement. Pour
se faire, les sondes de surface sont fixées sur une même surface, généralement celle
d’un échantillon parallélépipédique en polystyrène. Les sondes d'ambiances sont
placées dans une même ambiance (à l’intérieur d’une même boîte). Après quelques
heures (2 à 4 heures) les températures se stabilisent, et les températures des diverses
sondes sont alors relevées. Les écarts entre les températures de surface d’une part et
les températures d’ambiances sont relevés, et des corrections seront ainsi portées sur
les mesures entreprises.
- Le courant électrique qui traverse les sondes provoque leur échauffement et modifie
le champ de température, ce qui introduit certainement des erreurs sur la mesure
effectuée.
- Le ruban adhésif et la silicone employés pour fixer les sondes de surface engendre
également des erreurs, dont l’évaluation demeure très difficile (Mourtada, 1982;
Zegadi, 1997). En réalité, il a été montré que cette influence est très faible (Ngohe-
Ekam et al., 2006).
- Du fait de la position intégrée de l’échantillon dans la boîte, la surface utile qu’on
peut aussi appeler zone de mesure, est légèrement inférieure à l2 (Figure II-7). Dans les
calculs de λ, on fait intervenir la surface dite corrigée :
l + l' 2
S =( ) (II.15)
2
Erreurs accidentelles
Elles concernent en particulier les erreurs dues aux fluctuations aléatoires telles
que la tension électrique (instabilité des appareils), la précision visuelle, et le temps de
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Chapitre II Méthodes de mesure des propriétés thermophysiques
réponse des appareils de mesure. Pour évaluer ces erreurs, deux méthodes ont été
envisagées :
- La première est basée sur un calcul statistique permettant d’estimer la variation sur la
conductivité thermique à partir d’une série de mesures effectuées sur le même
échantillon.
- La seconde utilise la différentielle logarithmique sur l’expression de la conductivité
thermique donnée par la relation (II-10). Ainsi, l’erreur relative est de la forme :
∆λ ∆e ∆S ∆ (∆T ) ∆p + C ∆(∆T ' ) + ∆T ' ∆C
( )= + + + (II.16)
λ e S ∆T p + C∆T '
Les deux méthodes donnent une erreur relative inférieure à 6% sur la valeur de
la conductivité thermique apparente.
Néanmoins, la méthode ne peut être utilisée que pour des matériaux peu
conducteur (λ < 3 W/m°C).
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Q = Qm sin(ωt)
T1 x1
T2 x2
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Chapitre II Méthodes de mesure des propriétés thermophysiques
Q = Qm sin(ωt)
Masque
T1 T2
Echantillon
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Chapitre II Méthodes de mesure des propriétés thermophysiques
Il faut noter que la formule (II-22) n’est valable que pour un faisceau sonde très
proche de la surface de l’échantillon.
La méthode flash a été introduite par Parker et al. (1961) pour mesurer
simultanément la diffusivité thermique et la chaleur massique des métaux. Ses
avantages principaux sont la rapidité et la simplicité de mise en œuvre, les erreurs
systématiques sont pratiquement supprimées et la reproductibilité largement
améliorée. En outre, l’excitation d’un échantillon par un flash permet de solliciter
simultanément toutes les fréquences caractéristiques de l’échantillon et conduit en
général à une analyse plus rapide que les méthodes périodiques, puisqu’elle ne
nécessite pas la connaissance préalable d’un temps ou d’une fréquence caractéristique
de l’échantillon. Grâce aux avantages précités, cette méthode est devenue l’une des
techniques les plus utilisées dans les laboratoires scientifiques et industriels du monde
entier. Elle est largement acceptée comme méthode normalisée pour la détermination
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Chapitre II Méthodes de mesure des propriétés thermophysiques
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Chapitre II Méthodes de mesure des propriétés thermophysiques
avec :
qa : énergie absorbée en J/m2.
ρc : chaleur volumique de l’échantillon.
ΔT(e,t)
ΔTm
ΔTm/2
ΔT=T-T0
t
t1/2 tm
qa
ρc = (II.25)
∆Tm e
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Chapitre II Méthodes de mesure des propriétés thermophysiques
répartie d'une façon homogène sur la face avant de l'échantillon. Dans le but d’étendre
la méthode flash à des cas plus réalistes, plusieurs modèles ont été développés.
avec :
Bi0 = h0 e/λ : nombre de Biot sur la face recevant l’impulsion thermique.
Un : solution d’ordre n de l’équation transcendante suivante : Utg(U) = Bi0.
L’allure de l’évolution de la température sur la face non irradiée est donnée par
la Figure II-17.
ΔT(e,t)
ΔTm
ΔT1
ΔT2
ΔTm/2
t
t1/2 tm t1 t2
Figure II-17 : Modèle de Parker corrigé : évolution de la température sur la face non
irradiée en fonction du temps.
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Chapitre II Méthodes de mesure des propriétés thermophysiques
avec :
T*(e, rc, t*) = T(e, rc, t*) (ρce)/qa : température réduite.
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Chapitre II Méthodes de mesure des propriétés thermophysiques
L’auteur caractérise les courbes T* = f (t*) par le temps réduit particulier t 5*/ 6
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Chapitre II Méthodes de mesure des propriétés thermophysiques
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Chapitre II Méthodes de mesure des propriétés thermophysiques
t2 3
t 5* 6 = 1.150 − 1.250 (II.29)
t5 / 6
t1 2
t 5* 6 = 0.761 − 0.926 (II.30)
t5 / 6
t1 3
t 5* 6 = 0.617 − 0.862 (II.31)
t5 / 6
(0.761t 5 / 6 − 0.926t1 / 2 )
a1 / 2 =e 2 (II.33)
t 52/ 6
(0.617t 5 / 6 − 0.862t1 / 3 )
a1 / 3 =e 2 (II.34)
t 52/ 6
Ces trois relations ont été vérifiées numériquement sur un très large éventail de
valeurs couvrant tous les cas réels et même au-delà tel que :
0.1 < e/R < 10
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Chapitre II Méthodes de mesure des propriétés thermophysiques
qa
h
e
h
Te
X
Figure II-21 : Configuration du modèle de Yezou.
e ∞
(−1) K +1 t
T (e, t ) = 2q a
λ K =1 U K + Bi + 2 Bi
2 2
(1 − exp(− aU K2 2 ))
e
(II.35)
- pour t≥t 0 :
e ∞
(−1) K +1 t t −t
T (e, t ) = 2q a 2 (1 − exp(− aU K2 02 )) exp(− aU K2 2 0 ) (II.36)
λ K =1 U K + Bi + 2 Bi
2
e e
Bi = he/λ est le nombre de Biot sur les deux faces planes de l’échantillon.
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Chapitre II Méthodes de mesure des propriétés thermophysiques
e2 t1 / 2 + t 0 / 2
2
t +t /2
a1 / 2 = − 0.4032 + 0.1103 1 / 2 0 + 0.2027 (II.37)
t1 / 2 + t0 / 2 t5 / 6 + t0 / 2 t5 / 6 + t0 / 2
e2 t1 / 2 + t 0 / 2
2
t +t /2
a5 / 6 = 0.713 − 1.812 1 / 2 0 + 1.037 (II.38)
t5 / 6 + t0 / 2 t5 / 6 + t0 / 2 t5 / 6 + t0 / 2
Lors des mesures, la période de relevé de température est fixée dans la centrale
de mesure à 1 seconde. D’autre part, nous avons choisi d’utiliser une durée
d’excitation de 20s. En effet, cette durée est suffisante pour obtenir une élévation
significative de température de la face arrière et un thermogramme régulier.
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Chapitre II Méthodes de mesure des propriétés thermophysiques
Lampe à incondescence
Contreplaqué
Styrodur
Surfaces réfléchissantes
Echantillon
Thermosonde
CONCLUSION
Dans ce chapitre, nous avons cité quelques méthodes de mesure de la
conductivité et de la diffusivité thermiques. Le choix d’une méthode de mesure dépend
de plusieurs facteurs dont les plus importants sont :
- la fiabilité des résultats et la durée de mesure ;
- le coût d’acquisition et d’entretien du matériel ainsi que sa robustesse ;
- la disponibilité du matériel.
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