Travaux pratique 3ème année Licence Génie des procédés Dr BENABID Wafa
TP N°4 : SPECTROSCOPIE INFRA-ROUGE
I. Introduction
La spectroscopie infrarouge (IR) est l’une des techniques spectroscopiques les plus
exploitées pour la caractérisation des molécules, elle permet de faire l’analyse fonctionnelle
d’une molécule c’est-à-dire de décrire précisément l’ensemble des groupes chimiques qui la
constitue.
La spectroscopie infrarouge (IR) étudie les vibrations des molécules lorsqu’elles sont
irradiées par une onde électromagnétique comprise dans le domaine de l’infrarouge : environ
0,7 et 50 μm. Cette zone spectrale est divisée en :
Le proche: de 14000 à 4 000 cm-1 (2.5 – 0.7 μm)
Le moyen: de 4000 à 400 cm-1 (25 – 2.5 μm) la gamme de nombres d’onde
généralement utilisée
Le lointain: de 400 à 200 cm-1 (50 - 25 μm)
II. Principe
Dans l’infrarouge, l’absorption de la lumière par la matière a pour origine
l’interaction entre les radiations de la source lumineuse et les liaisons chimiques. Les
molécules, au passage du rayonnement IR, subissent des mouvements de vibration
internes (d'élongation et de déformation).
Modes de vibration
Deux atomes reliés par une liaison covalente peuvent effectuer une vibration
d’élongation/contraction.
Quand il y a plus de deux atomes dans la molécule, les atomes peuvent vibrer ensemble
selon une variété d’élongation et de déformations.
*Vibration d’élongation (stretching): vibration de valence (d’allongement ou
d’élongation) est un mouvement des atomes le long de l’axe de la liaison (variation de la
distance interatomique).
*Vibration de déformation (bending) : variation de l’angle entre les liaisons. Une
liaison chimique est également influencée par son environnement au sein de la molécule. Une
même liaison pourra présenter différents nombres d’onde d’absorption selon le groupement
d’atomes dans lequel elle se trouve.
III. Appareillage
Deux techniques principales sont utilisées pour l'obtention des spectres IR :
- la première, et la plus ancienne, est dite à balayage
- la seconde est dite à transformée de Fourier (Fourier's Transform ou FT).
Les éléments principaux d’un spectromètre IR sont une source de rayonnement
infrarouge, un système de séparation des rayonnements ou système dispersif
(monochromateur), interféromètre, un détecteur du signal et un enregistreur.
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La source : Dans la plupart des cas, on travaille dans la région de l’infrarouge moyen (4000
et 400 cm-1). On utilise alors une source Globar à base de carbure de silicium.
Système dispersif (monochromateur) : Un jeu de miroirs divise la radiation émise par la
source en deux faisceaux qui traversent, l’un, l’échantillon étudié, l’autre, le compartiment de
référence. Un miroir tournant semi-circulaire (chopper) transmet alternativement chacun de
ces faisceaux au monochromateur. Les signaux de chaque faisceau sont combinés puis un
système dispersif constitué de prismes ou réseaux sépare les différentes longueurs d'onde
présentes.
L’interféromètre : Il est constitué de deux miroirs perpendiculaires l’un par rapport à l’autre.
Un des miroirs est mobile alors que l’autre reste fixe. Les deux miroirs sont séparés par une
séparatrice (lame semi-réfléchissante) inclinée de 45°. Lorsque la radiation atteint la
séparatrice, 50% de la radiation est réfléchie sur le miroir fixe et 50% est transmise. Les deux
faisceaux sont ensuite réfléchis par les miroirs et repartent vers la séparatrice où ils se
recombinent et interfèrent. L ’interferomètre de référence permet de déterminer avec une
grande précision la position du miroir mobile. Le faisceau résultant traverse l’échantillon et
atteint enfin le détecteur.
Détecteur : mesure l’énergie de la radiation IR. Le faisceau résultant traverse l'échantillon et
est recueilli par le détecteur qui en mesure l'intensité globale.
IV. Présentation de spectre IR
En ordonnée, la transmittance en %, qui représente le pourcentage de lumière ayant traversé
l’échantillon.
En abscisse, le nombre d’onde (l’inverse de la longueur d’onde) en cm-1
Il existe deux zones principales dans un spectre IR :
Une première zone à gauche correspondant à un nombre d’onde supérieur à 1500 cm-1 où se
trouvent les bandes caractéristiques des liaisons de la molécule
Une seconde zone à droite correspondant à un nombre d’onde inférieur à 1500 cm-1 , appelée
« empreinte digitale » que nous ne pourrons pas analyser à cause de sa complexité.
V. Methode d’analyse spectrale
On procède en principe de la manière suivante :
1. Examiner le spectre en commençant par les plus grands nombres d’onde.
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2. Identifier les bandes les plus caractéristiques à l’aide des tables.
3. Déterminer l’absence de bandes dans les régions caractéristiques.
4. Ne pas chercher à élucider toutes les bandes notamment dans la région de l’empreinte
digitale (< 1500 cm-1).
VI. Objectifs
Comprendre le principe de spectroscopie infra-rouge.
Apprendre à réaliser et interpréter un spectre infrarouge pour des échantillons solides
et liquides.
VII. Technique expérimentale
1. Spectre de référence
Un film de polystyrène est utilisé comme référence en IR préalablement, il faut
s’assurer que les fréquences enregistrées par le spectromètre IR du polystyrène coïncident
avec celles données avec la référence.
2. Cas de solide (Fabrication des pastilles):
Les pastilles sont généralement faites d’un mélange de l’échantillon sous forme de
poudre mélangée avec du bromure de potassium (KBr) qui n’absorbe pas de rayons
infrarouge.
- Peser environ exactement 300 mg de bromure de potassium (KBr)
- Peser une masse comprise entre 3 à 6 mg de la substance à analyser
- Mélanger les deux masses dans un mortier et bien les broyer.
- Déposer le mélange dans un moule.
- Insérer le moule dans une presse hydraulique afin de soumettre à une pression de 4 bars
pendant 5 minutes.
- Extraire le moule de la presse et on obtient la pastille.
3. Cas de liquide
Placer quelques gouttes de la substance entre deux fenêtres et les attacher à une fixation
appropriée.
4. Analyse de quelques composés carbonylés
Réaliser les spectres IR des échantillons suivants et complétez le tableau ci-dessous :
-Acide butanoïque
-Butanal
-Acétate d’éthyle
-Butanone
-Butanamide
Pour chaque molécule, donner sa formule brute, son groupe caractéristique et la bande
d'absorption de la liaison C=O
- Conclure.
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C=O C=O C=O C=O C=O
Liaison
ester aldéhyde acide Cétone amide
Structure de
l’échantillon
Bande
d’absorption
en cm-1
Intensité de
la bande
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