Ecole Nationale d'Ingénieurs de Gabès

Compte rendue

Manipulation:
Cristallisation
Elaborée par :
Chayma Ghabari Ala Talmoudi
Classe : MRGCP1
Enseignante :
Thouraya Bohli

Atelier: Hall Génie Chimique Année universitaire :2023/2024

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I. But de la manipulation :

L'objectif de cette expérience est de mettre en lumière l'influence des paramètres physico-
chimiques dans le processus de cristallisation. Cette expérience se décompose en deux
étapes successives. Tout d'abord, on prépare une solution concentrée dans un évaporateur.
Ensuite, on induit la cristallisation du soluté en procédant à un refroidissement. Cette phase
est contrôlée par la courbe de solubilité. Il s'agit d'un processus de cristallisation discontinu.

II. Brève description de l’installation :

Figure 1: banc de cristalisation

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Le dispositif expérimental dédié à l'étude de la cristallisation est monté sur un châssis au sol et offre
aux étudiants une plateforme compacte pour explorer les principes fondamentaux de la cristallisation.

Ce dispositif comprend plusieurs composants essentiels pour les mesures et les

expérimentations, notamment :

• Pompe de vide
• Pompe d'alimentation en eau froide
• Cristallisoir
• Évaporateur
• Groupe chaud
• Moteur d'agitation
• Groupe froid
• Filtre Büchner
• Ampoule de potage de filtrat

III. Mode opératoire :

• Préparez une solution saturée de sulfate de cuivre penta hydraté en dissolvant une
quantité connue de soluté dans de l'eau à une température élevée, en agitant si
nécessaire pour favoriser la dissolution complète.
• Versez la solution saturée dans l’évaporateur.
• Réglez la température du banc d'évaporateur à une valeur légèrement supérieure à la
température ambiante pour favoriser l'évaporation du solvant. Utilisez un thermomètre
pour surveiller la température.
• Lorsque la solution a atteint la concentration souhaitée et que la température a été
maintenue pendant un certain temps, arrêtez l'évaporation et refroidissez rapidement la
solution en plaçant le cristallisoir dans un réfrigérant.
• Une fois refroidie, les cristaux commenceront à se former dans la solution.
• Lorsque la cristallisation est complète, filtrez les cristaux formés à l'aide d'un papier filtre
pour les séparer de la solution mère.

IV. Travail demandé:

1. Calcul de masse de solution
On doit préparer 3L de solution aqueuse de sulfate de cuivre

3
 𝑚𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑖𝑜𝑛=𝜌×𝑣=1130×3=3390
2. Calcul de masse de soluté

15
Calcul de concentration : 𝑐 = 15+100 = 0.13 g/g solvant

D’où msolute = 3390 × 0.13 = 440.7g

3. Calcul de masse de solvant

msolvant=3390−440.7=2949.8
4. Calcul de masse de cuso4h20
On va utiliser le sulfate de cuivre hydrate donc on doit calculer sa masse par la réaction
suivante
CuSO4⋅5H2O→CuSO4+5H2O

Ona ncuso4.5h2o = ncuso4

𝑚𝑐𝑢𝑠𝑜4.5ℎ20 𝑚𝑐𝑢𝑠𝑜4
=
𝑀𝑐𝑢𝑠𝑜4.5ℎ20 𝑀𝑐𝑢𝑠𝑜4
𝑀𝑐𝑢𝑠𝑜4.5ℎ2𝑜 440.7×249.68
D’où 𝑚𝑐𝑢𝑠𝑜4.5ℎ2𝑜 = × 𝑚𝑐𝑢𝑠𝑜4 = = 689.43g
𝑀𝑐𝑢𝑠𝑜4 159.7
5. Calcul de masse de l’eau pur

𝑚ℎ2𝑜 = 𝑚𝑠𝑜𝑙𝑣𝑎𝑛𝑡 − 𝑚𝑐𝑢𝑠𝑜4.5ℎ2𝑜 = 2949.8 − 689.43 = 2259.8g

Pour réaliser la cristallisation, il est nécessaire de réduire partiellement la quantité de
solvant en le faisant évaporer, puis de refroidir rapidement la solution pour atteindre une
sursaturation. Ce processus est effectué à une température de 60°C et sous une

pression de 164 mbar dans un appareil d'évaporation.

6. La concentration a la sortie du bouilleur en g/10g de solvant

28
𝐶= = 0.22g/g de solution
100+28

7. Calcul de masse d’eau évaporée

bilan sur soluté E=S

4
 𝑚𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑖𝑜𝑛 e × [𝐶𝑢𝑆𝑂4]𝑒 = 𝑚𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑖𝑜𝑛 s × [𝐶𝑢𝑆𝑂4]𝑠

𝑚𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑖𝑜𝑛 𝑒 ×[𝑐𝑢𝑠𝑜4]𝑒 3390×0.13

𝑚𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑖𝑜𝑛 𝑠 = [𝑐𝑢𝑠𝑜4]𝑠
= = 2003 𝑙
0.22

Bilan sur solvant

𝑚𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑖𝑜𝑛 𝑒 × [𝑠𝑜𝑙𝑣𝑎𝑛𝑡]𝑒 = 𝑚𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑖𝑜𝑛 𝑠 × [𝑠𝑜𝑙𝑣𝑎𝑛𝑡]𝑠 + 𝑚𝑒𝑣𝑎𝑝𝑜𝑟é

𝑚𝑒𝑣𝑎𝑝𝑜𝑟𝑒𝑒 = 3390 × (1 − 0.13) − 2003 × (1 − 0.22) = 1410 𝑙

8. Etablir un bilan massique sur le cristallisoir et calculer la production des cristaux

a. Un bilan massique sur le solvant
[M]entree sortie
solvant = [M]solvant D’où 𝜌 × 𝑣 = 𝜌 × (𝑣𝑡 − 𝑣𝑒𝑣𝑎𝑝 )

𝑠𝑜𝑟𝑡𝑖𝑒
Donc [𝑀]𝑠𝑜𝑙𝑣𝑎𝑛𝑡 = 1193 × (2.260 − 1.41) = 1336 g

On a obtenue 𝜌 a partir une concentration finale égale a 0.22g/g de solvant

et de courbe de 𝜌 = 𝑓(𝑐)

𝜌=f(c)
1250
masse volumique ,kg/m3

1200

1150

1100

1050

1000
0 10 20 30 40
concentratin ,g/100 g de solvant

b. Un bilan sur soluté

[𝐶]𝑒𝑛𝑡𝑟𝑒𝑒 × [M]entree
solute = [𝐶]
𝑠𝑜𝑟𝑡𝑖𝑒
× [M]sortie
solute
5
 (1 − 0.22) × 689.9 = (1 − 0.16) × [M]sortie
solute
(1−0.22)×689.9
[M]sortie
solute = = 640g
(1−0.16)

Alors que on a obtenue expérimentalement de

Mcristeaux =Mtotal -Mfiltre = 450-19=431 g
c. Rendement de cristallisation
𝑚 431
𝜂 =𝑚 𝑐𝑟𝑖𝑠𝑡𝑎𝑢𝑥 = 689.9 = 62.46%
𝑖𝑛𝑡𝑟𝑜𝑑𝑢𝑖𝑡

9. Etablir un bilan thermique sur le cristallisoir

Trois quantités de chaleurs sont mises en jeu lors de cette cristallisation par évaporation-
refroidissement

• CpMoyen=2.3 [Link]-1.°C-1 ,
• Enthalpie de cristallisation ΔHC, CUSO4.5H20=-90,7 [Link]-1,
• Chaleur latente de vaporisation moyenne de l'eau entre 10 et 60°C: 2418 [Link] -1,
• MCUSO4.5H2O= 249.68 [Link]-1.
•
Φref=Msolution×CpA×(4-60)=(3-1.141)×2.3×(4-60)=-239.568 kj
Φcrist=Mcristaux×ΔHC/Mcuso4.5h20=0.431×(-90.7)/249.68=-0.15 KJ
Φevap=V×Lv=1.410×2418=2756.52 kJ.
La somme de ces trois flux vaut Φ=Φref+Φcrist+ΦevaP =2756.53-239.568-0.15=2516.81 KJ
10 . Calculer le débit d’eau du circuit de refroidissement 𝑄𝑒𝑎𝑢 𝑒𝑛 (𝑙/ ℎ)
T entre d’eau =20 ◦c
Tsortie d’eau de cristaliseur =16.4 ◦c
Cp eau = 4,18 J.g -1. K -1.
Φgolbale = 2516.81 KJ
Le débit d'eau de refroidissement est donné par |Φ|=Deau×Cpeau×(∆T) d’où
Deau=|Φ|/(Cpeau×∆T)= 2516.81/(4.18×(20-16.4))= 167.25 l/h

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