Mémoire Imane Chebhi - PDF IMPORATAN VVV
Mémoire Imane Chebhi - PDF IMPORATAN VVV
Intitulé :
Présenté par :
CHEBHI Imene
Soutenu le : 22/06/2024
Devant le jury :
i
Dédicace
Je dédie ce modeste travail à :
Ma mère, qui m’a entouré d’amour et d’affection, et qui fait tout pour ma
réussite. Que Dieu la garde.
Mon père, qui m’a aidé à devenir ce que je suis aujourd’hui. Que Dieu le
garde et le protège.
Ma sœur Radhia, pour son soutien moral, ainsi qu’à son fils Yaakoub.
Imene
ii
Sommaire
Remerciement............................................................................................................................i
Dédicace.....................................................................................................................................ii
Sommaire..................................................................................................................................iv
Liste des figures........................................................................................................................v
Liste des tableaux....................................................................................................................vi
Liste des abréviations...............................................................................................................v
Introduction générale ..............................................................................................................1
Références..................................................................................................................................3
Chapitre 1. Etude bibliographique
1.1. Les fibres végétales ..............................................................................................................4
1.1.1. Origine des fibres végétales ..............................................................................................4
1.1.1.a. Selon l’organe de la plante dont elles sont issues ..........................................................4
1.1.1.b. Selon leur teneur en cellulose, en hémicellulose et en lignine ......................................4
1.1.1.c. Selon leur longueur ........................................................................................................4
1.1.2. Structure des fibres végétales............................................................................................5
1.1.3. Composition chimique de la fibre végétale ......................................................................5
1.1.3.a. La Cellulose ...................................................................................................................6
1.1.3.b. L’hémicellulose..............................................................................................................6
1.1.3.c. La Lignine ......................................................................................................................6
1.1.3.d. Les pectines ....................................................................................................................7
1.1.3.e. Les cires .........................................................................................................................7
1.2. Les fibres de palmier dattier ................................................................................................7
1.2.1. Les différentes parties de datte palmier ............................................................................9
1.2.2. Composition chimique des fibres de datte palmier ...........................................................9
1.2.3. Technique d’extraction de fibre……………………………………………..………….10
1.3. Cellulose Microcristalline (MCC) .………………………………………………………11
1.3.1. Généralité ........................................................................................................................11
1.3.2. Applications de MCC .....................................................................................................11
Références. ...............................................................................................................................15
Chapitre 2. Matériaux utilises et techniques expérimentales
2.1. Objectif……………… ......................................................................................................19
2.2. Matériaux utilisés ...............................................................................................................19
iii
2.2.1. Les fibres de palmier dattier ...........................................................................................19
2.2.1. Produits chimiques utilisés .............................................................................................19
2.3. Organigramme……… .......................................................................................................20
2.3. Extraction de la cellulose microcristalline .........................................................................20
2.3.1. Extraction et Broyage ....................................................................................................20
2.3.3. Prétraitement ...................................................................................................................22
2.3.4. Traitement par NaOH .....................................................................................................22
2.3.5. Traitement blanchiment ..................................................................................................22
2.3.6. Traitement d’hydrolyse acide .........................................................................................23
2.4. Méthodes de caractérisations .............................................................................................25
2.4.1. Spectroscopie Infrarouge à Transformée de Fourier FTIR .............................................25
2.4.2. Diffraction des rayons X (DRX) .....................................................................................25
Références.. ..............................................................................................................................25
Chapitre 3. Résultats et discussions
3.1. Caractérisation du MCC-DPF à partir des fibres de palmier dattier ..................................27
3.1.1. Spectroscopie FTIR ........................................................................................................27
3.1.2. Diffraction des rayons X (DRX) .....................................................................................31
Références…………….. ..........................................................................................................35
Conclusion………….. .............................................................................................................36
Perspectives…………….. .......................................................................................................37
Résumé…………….. ...............................................................................................................38
iv
LISTE DES FIGURES
Chapitre 1
Figure 1.1. Structure des fibres végétales……………………………………………5
Figure 1.2. Structure de la cellulose………………………………………………….6
Figure 1.3. Structure d’hémicellulose………………………………………………..6
Figure 1.4. Structure de la lignine……………………………………………………7
Figure 1.5. Structure d’une chaine de pectine……………………………………......7
Figure 1.6. Morphologie de datte palmier……………………………………………8
Figure 1.7. Diagramme schématique de la séparation de la cellulose microcristalline
lors de l'hydrolyse acide……………………………………………………………..13
Chapitre 2
Figure 2.1. Plan expérimental d’extraction et caractérisation de MCC……….…….20
Figure 2.2. Extraction de fibre (Fruit bunch branches)……………………………..21
Figure 2.3. Fibres de palmier dattier (a. Fruit bunch branches, b. Mesh, c. seeds
[Link])……………………………………………………………………………..21
Figure 2.4. Fibres de palmier dattier broyées……………………………………….22
Figure 2.5. Traitement alcaline des fibres de palmier dattier……………………….22
Figure 2.6. Traitement blanchiment des fibres de palmier dattier……………….….23
Figure 2.7. Exemple d’échantillon dans différents traitement (Fruit bunch
branches)……………………………………………………………………………..24
Figure.2.8. Conception graphique d’extraction de MCC à partir des fibres de
palmiers dattiers……………………………………………………………………...24
Chapitre 3
Figure 3.1. Spectre FTIR de DPF………………………………… ………………..28
Figure 3.2. Spectre FTIR de A-DPF……………………………...……………...…29
Figure 3.3. Spectre FTIR de B-DPF………………………………………………...29
Figure 3.4. Spectre FTIR de MCC-DPF……………………...……………...…......30
Figure 3.5. Spectres FTIR de DPF, A-DPF, B-DPF, MCC-DPF…………………...30
Figure 3.6. Diffractogrammes de rayons X de DPF………………………………...32
Figure 3.7. Diffractogrammes de rayons X de A-DP………………………......…...32
Figure 3.8. Diffractogrammes de rayons X de B-DPF……………………………...33
Figure 3.9. Diffractogrammes de rayons X de MCC-DPF…………………….…...32
Figure 3.10. Diffractogrammes de rayons X de DPF, A-DPF, B-DPF, MCC-DPF..34
v
LISTE DES TABLEAUX
Chapitre 1
Tableau 1.1. Nombre d’arbre de datte palmiers dans certains pays arabes………….8
Tableau 1.2. La quantité de déchets agricoles provenant des palmiers de date dans
certains pays arabes…………………………………………………………………...9
Tableau 1.3. La composition chimique de datte palmier…………………………...10
Tableau 1.4. MCC extraite de différentes parties des palmiers dattier……………..14
Chapitre 2
Tableau 2.1. Les produits chimiques utilisés……………………………………….19
Tableau 2.2. Abréviations des noms d’échantillons………………………………..23
Chapitre 3
Tableau 3.1. Bandes caractéristiques des vibrations des principaux groupes
fonctionnels………………………..………………………………………………...28
Tableau 3.2. Taux de cristallinité de DPF, A-DPF, B-DPF, MCC-DPF…………...31
vi
LISTE DES ABREVIATIONS
C2 H4 O2 Acide acétique
DP Palmier dattier
vii
INTRODUCTION
L'utilisation des ressources naturelles pour des applications industrielles améliore
la biodégradabilité de nombreux produits à usage unique et permet de produire de
nouveaux matériaux aux meilleures propriétés mécaniques, physiques et
thermiques[1].
Les sources et le coût des fibres végétales jouent un rôle important dans leur
sélection pour la production mondiale. Selon l'Organisation arabe de développement
agricole (OAD) en 2015, les fibres du palmier dattier sont abondantes dans les pays
arabes [2], avec environ les deux tiers des palmiers dattiers du monde situés dans ces
pays. Le palmier dattier est considéré comme l’espèce de palmier la plus importante
après la noix de coco et le palmier à huile. Pendant la culture et la récolte des fruits,
les palmiers dattiers produisent différents résidus, tels que les tiges de palmes, les
têtes de feuilles et les troncs. Ces énormes biodéchets peuvent polluer
l’environnement s'ils ne sont pas gérés correctement. Cependant, ces agro-déchets
peuvent être utilisés pour produire des matériaux durables et respectueux de
l’environnement à faible coût [1].
1
Ce mémoire s'articule autour de deux grandes parties : une étude bibliographique et
une partie expérimentale. Le premier chapitre est consacré à une analyse
bibliographique sur les fibres végétales, les fibres de palmiers dattiers, et la cellulose
microcristalline. Le deuxième chapitre décrit les matériaux et les techniques
expérimentales utilisées. Le troisième chapitre est dédié à la discussion des résultats
obtenus à partir des différents tests effectués. Enfin, dans la conclusion, nous
présenterons les principaux résultats trouvés.
2
Références
[2] S. Awad et al., “A Critical Review on Date Palm Tree (Phoenix dactylifera L.)
Fibres and Their Uses in Bio-composites, ” vol. 12, no. 6. Springer
Netherlands, 2021, doi: 10.1007/s12649-020-01105-2.
3
CHAPITRE 1
ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE
CHAPITRE 1
ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE
1.1. Les fibres végétales
De nos jours, les industries sont à la recherche des fibres végétales en raison des
nombreux bénéfices environnementaux, techniques, et économiques qu'elles
pourraient offrir : matière première renouvelable, biodégradable, faible densité,
économie d'énergie, et faible coût, etc. [1]. Les fibres végétales se composent de trois
éléments de base : la cellulose, l'hémicellulose et la lignine, ainsi que de composants
mineurs tels que les substances pectiques et les cires. La composition chimique des
fibres végétales dépend de leur origine, du type de méthode d'extraction utilisée et des
conditions expérimentales. Le choix des fibres végétales dépend principalement de
leurs applications selon les exigences des différents usages [2].
1.1.1. Origine des fibres végétales
Les fibres végétales peuvent être divisées en 5 groupes en fonction de leur origine.
Les fibres issues des poils séminaux des graines (coton, kapok), les fibres libériennes
extraites du liber des plantes (lin, chanvre, jute, ramie), les fibres extraites de feuilles
(sisal, abaca), des emballages de fruits (comme les noix de coco) ou les fibres dures
extraites des tiges de plantes (comme le bambou, l'alfa) [3, 4].
1.1.1.b. Selon leur teneur en cellulose, en hémicellulose et en lignine
Les fibres ligneuses, qui sont dures et rigides, sont issues de matériaux ligneux tels
que le bois d'œuvre et les résidus de l'industrie du bois, tandis que les fibres non
ligneuses, qui sont douces et souples, proviennent de végétaux non ligneux, qui sont
souvent renouvelables chaque année tel que le kénaf, le chanvre, le sisal, le jute [4,5].
1.1.1.c. Selon leur longueur
On peut classer les fibres végétales en deux catégories : les fibres longues, appelées
libériennes, issues des tiges et de l'écorce des tiges de plantes annuelles. Les fibres
longues provenant de feuilles ou de troncs d'arbre sont plus fragiles et plus solides en
4
raison de leur teneur élevée en lignine. Les fibres courtes ou étoupes sont des fibres
lignocellulosiques qui sont associées aux fibres longues [5].
1.1.2. Structure des fibres végétales
Un tissu végétal est constitué de différentes parois. La structure de ces parois est
constituée de microfibrilles cristallines de cellulose qui sont liées par la lignine et
l'hémicellulose amorphes. La rigidité des chaînes est causée par l'enchaînement des
unités constitutives de la cellulose, ce qui, combiné à une grande régularité des
enchaînements et au développement des liaisons hydrogène inter- et intra-chaîne,
favorise une cristallinité élevée. La présence de zones cristallines extrêmement solides
est à l'origine de la majorité des caractéristiques physiques et chimiques de ce
matériau [6].
5
1.1.3.a. La Cellulose
Les cires constituent une fine couche de lipides située à l'extérieur des tiges. Elles
jouent un rôle de protection physique contre les conditions environnementales
défavorables et les insectes. Leurs structures peuvent être très complexes, mais parmi
les lipides les plus courants se trouvent les hydrocarbures, les esters de cire, les
cétones, les alcools et les acides gras [16].
1.2. Les fibres de palmier dattier
7
considéré comme l'espèce de palmier dattier la plus cultivée de la famille des
Arecaceae. Sa hauteur est estimée à environ 20–30 m, et il est largement cultivé dans
les régions semi-arides et arides. Le cycle de vie de ces arbres peut dépasser 100 ans
[17,18].
Tableau 1.1. Nombre d’arbre de datte palmiers dans certains pays arabes [17].
Pays Nombre d’arbres Pays Nombre d’arbres
× (𝟏𝟎𝟎𝟎) × (𝟏𝟎𝟎𝟎)
Algérie 15508.59 Maroc 4954.13
Egypte 14.96 Oman 6383.00
Arabie 12000.00 UAE 16757.94
saoudite
Tunisie 3335.80 Palestine 301.20
Qatar 517.16 Libya 2100.00
La figure 1.6 présente les caractéristiques morphologiques des différentes parties des
palmiers dattiers. Ces palmiers se distinguent par la présence de nombreuses pousses
à leur base, avec un tronc recouvert de bases de feuilles grisâtres. De plus, ils
présentent des feuilles, des fruits et des tiges de spadix [19].
8
1.2.1. Les différentes parties de datte palmier
À chaque fois que les dattes palmiers sont cultivés et récoltés, environ 2118131,8
tonnes de déchets de palme de date sont accumulées à travers le monde. Ces grandes
quantités de déchets sont généralement laissées sans utilisation appropriée dans les
processus biologiques ou les applications industrielles dans la plupart des pays [17].
La quantité de déchets par pays produite par différentes parties de palmiers datés est
présentée dans le tableau 1.2, la plupart de ces déchets étant laissés dans des terres
agricoles ou incinérées pendant de longues périodes, ce qui entraîne des problèmes
environnementaux et de santé. Il est donc nécessaire de trouver un nouveau processus
de valorisation de cette ressource biologique [20].
Tableau 1.2. La quantité de déchets agricoles provenant des palmiers de date dans
certains pays arabes [17].
Pays Quantité de déchets (tons)
Date palm
Midribs Leaflets Spadix stems Mesh
pits
Algérie 146.6 119.7 104.7 19.4 2202.9
Egypte 151984.2 124068.7 108560.1 20161.2 15941.4
Arabie
117600.0 96000.0 84000.0 15600.0 105855.9
saoudite
Tunisie 32690.8 26686.4 23350.6 4336.5 36091.7
Qatar 5068.2 4137.3 3620.1 672.3 43935.5
Libya 20580.0 16800.0 14700.0 2730.0 430.9
Maroc 48550.5 39633.0 34678.9 640.4 210.0
9
Tableau 1.3. La composition chimique de datte palmier [22].
Propriétés Datte palmier
Composition chimique Cellulose (%) 35-44
Hémicellulose (%) 9.75-26
Lignine (%) 11-29.5
Il existe quatre principales familles de procédés pour extraire les fibres végétales :
le procédé physique, le procédé mécanique, le procédé chimique et le procédé
biologique. Le choix du procédé adéquat dépend du type et de l'organe d'extraction.
Dans certains cas, le couplage de plusieurs procédés est requis.
1.2.3.a. Procédé physique
L'explosion à la pression par la vapeur est un moyen très efficace dans la séparation
des fibres, car des micro-explosions se produisent alors dans les cellules les plus
fragiles. Ce cycle est répété une dizaine de fois (8 à 11 fois), ce qui entraîne
l'explosion des lamelles moyennes qui constituent une colle intercellulaire. En fin de
compte, la séparation des fibres est achevée par un lavage à l'eau courante. Il existe
également des procédés basés sur les ultrasons, ainsi que d'autres basés sur les micro-
ondes[23].
1.2.3.b. Procédé mécanique
Ce procédé peut être effectué manuellement ou à l'aide d'une machine [23]. Dans le
cas des fibres de palmier dattier algérien "Phoenix dactylifera L", la méthode consiste
à immerger la branche dans un bain d'eau pendant 48 heures, puis à la peler pour
enlever la partie extérieure et à la diviser en 3 à 5 parties afin de faciliter l'extraction
de ces fibres[18].
1.2.3.c. Procédé chimique
L’extraction chimique est généralement faite par des solutions alcalines
(NaOH, KOH). La méthode chimique réduit partiellement le diamètre de la fibre [23].
10
1.2.3.d. Procédé biologique
Le rouissage naturel, opération connue depuis des siècles, Il se base sur l’activité
des microorganismes, ce qui implique une durée d’extraction plus longue que les
autres procédés [23].
1.3. Cellulose Microcristalline (MCC)
1.3.1. Généralité
11
il réagit avec les groupes fonctionnels de l'hémicellulose, provoquant sa solubilisation
et son élimination. Les réactions spécifiques incluent la saponification des liaisons
ester et la rupture des liaisons glycosidiques dans les chaînes d'hémicellulose. De
plus, Le NaOH réagit avec la lignine en rompant les liaisons éther et ester présentes
dans sa structure. Cela permet de dissocier la lignine des fibres de cellulose et
d'hémicellulose, facilitant ainsi son élimination [26,27].
1.3.3.c. Traitement de blanchiment
Le blanchiment est effectué comme étape préparatoire à la coloration, elle permet
d’obtenir des fibres d’une couleur blanche et uniforme, Le blanchiment avec le
NaClO est effectué pour éliminer les impuretés colorées restantes, principalement la
lignine, le NaClO réagit avec les groupes phénoliques présents dans la lignine, les
convertissant en produits solubles ou moins colorés. Cette réaction d'oxydation
permet d'éliminer efficacement les pigments responsables de la coloration des fibres
[23,27]. Le blanchiment chimique se fait par différents réactifs :
• Peroxyde d'hydrogène
• L’hypochlorite de sodium
• Chlorite de sodium
1.3.3.d. Traitement à l'hydrolyse acide
Après la délignification et le blanchiment, Le MCC est généralement produit par
hydrolyse acide avec un acide minéral qui clive les régions amorphes. Le type d'acide
utilisé, le temps de l'application et de la température jouent un rôle important dans la
taille des particules, la cristallinité et la morphologie de MCC. L'acide chlorhydrique
(HCl) réagit avec les liaisons glycosidiques présentes dans les régions amorphes de la
cellulose. Cette réaction d'hydrolyse conduit à la rupture des liaisons entre les unités
de glucose, produisant ainsi des molécules plus petites de cellulose. Les régions
cristallines de la cellulose restent intactes, formant ainsi la cellulose microcristalline
(MCC) [25,28].
12
Figure 1.7. Diagramme schématique de la séparation de la cellulose microcristalline
lors de l'hydrolyse acide [25].
13
Tableau 1.4. MCC extraite de différentes parties des palmiers dattier.
14
Références
[1] A. Hachaichi., Thèse de doctorat “Elaboration et caractérisation des
composites et des micronanocomposites à matrice thermoplastique (PEHD) renforcée
par les fibres de palmier dattier(FD) et l’argile (MMTO)“,Université Ferhat Abbas
Sétif1, p. 114, 2017.
15
[11] H. V. Scheller et al., “Hemicelluloses,”, vol. 61, University of Copenhagen,
pp. 263–289, 2010, doi: 10.1146/annurev-arplant-042809-112315.
[12] O. Harmouzi, “ Développement d’un composite à base d’un polymère
biodégradable et de fibres extraites de la plante d’Alfa,” L’École Nationale
d’Ingénieurs de Sfax, p. 136, 2016.
[13] P. R. Sarika et al., “Bio-based alternatives to phenol and formaldehyde for the
production of resins,” Polymers (Basel)., vol. 12, 10, pp. 1–24, 2020.
[14] S. Bouzouita, “Optimisation des interfaces fibre/matrice de composites à
renfort naturel,” l’École Centrale de Lyon, 2011.
[15] Q. Vanbellingen, “Imagerie de substances naturelles par spectrometrie de
masse, ” Université PARIS -SACLAY , 2016.
[16] E. Rogge, “Extraction et étude des propriétés physiques et mécaniques des
fibres d' Alfa ( Esparto grass ) en vue d' applications textiles,”. Ecole Nationale
Supérieure d’Ingénieurs Sud-Alsace (UHA), 2010.
[17] S. Awad et al., A Critical Review on Date Palm Tree (Phoenix dactylifera L.)
Fibres and Their Uses in Bio-composites, vol. 12, 6. Springer Netherlands,
2021. doi: 10.1007/s12649-020-01105-2.
[18] S. Amroune et al., “Tensile mechanical properties and surface chemical
sensitivity of technical fibres from date palm fruit branches (Phoenix
dactylifera L.),” Compos. Part A Appl. Sci. Manuf., vol. 71, pp. 95–106, 2015,
doi: 10.1016/[Link].2014.12.011.
[19] W. Ghori et al., “A review on date palm (phoenix dactylifera) fibers and its
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doi: 10.1088/1757-899X/368/1/012009.
[20] M. Chandrasekaran et al., “Valorization of date palm (Phoenix dactylifera) fruit
processing by-products and wastes using bioprocess technology - Review,”
Saudi J. Biol. Sci., vol. 20, no. 2, pp. 105–120, 2013, doi:
10.1016/[Link].2012.12.004.
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comprehensive survey,” Int. J. Adv. Sci. Technol., vol. 29, no. 8 Special Issue,
pp. 1776–1788, 2020.
[22] B. A. Alshammari et al.,“Evaluation of mechanical, physical, and
morphological properties of epoxy composites reinforced with different date
palm fillers,” Materials (Basel)., vol. 12, no. 13, 2019, doi:
16
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[23] A. D. Eddine, Thèse de doctorat “Extraction, caractérisation morphologique,
physico-chimique et mécanique des fibres caulinaires de Retama monosperma
[Link],” Université STOMB Oran, p. 149, 2017.
[24] U. Harini et al., “Food and Bioproducts Processing Extraction and
characterization of microcrystalline cellulose from wine waste,” Food Bioprod.
Process., vol. 144, no. October 2023, pp. 92–101, 2024, doi:
10.1016/[Link].2024.01.001.
[25] D. Trache et al., “International Journal of Biological Macromolecules
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10.1016/[Link].2016.09.056.
[26] B. Meriem, Thèse de doctorat “Etude et caractérisation de nouveaux bio-
composites farine de Genêt d’Espagne-Polymère biodégradables,” Université
Ferhat Abbas-Sétif1, p. 137, 2020.
[27] S. SASMAL et al., Pretreatment of lignocellulosic biomass toward biofuel
production. Biorefining of biomass to biofuels: opportunities and perception,
2018, p. 203-221. [Link]
[28] D. Haldar et al., “Micro and nanocrystalline cellulose derivatives of
lignocellulosic biomass” : A review on synthesis , applications and
advancements, Carbohydr. Polym., vol. 250, no. June, p. 116937, 2020, doi:
10.1016/[Link].2020.116937.
[29] M. Beroual et al.,“Effect of the Delignification Process on the Physicochemical
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Date Palm Fronds,” Waste and Biomass Valorization, no. 0123456789, 2020,
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[30] N. Y. Abu-thabit et al., “International Journal of Biological Macromolecules
Isolation and characterization of microcrystalline cellulose from date seeds (
Phoenix dactylifera L .),” Int. J. Biol. Macromol., vol. 155, pp. 730–739, 2020,
doi: 10.1016/[Link].2020.03.255.
[31] M. D. Alotabi et al., “Microcrystalline Cellulose from Fruit Bunch Stalk of
Date Palm: Isolation and Characterization,” J. Polym. Environ., vol. 28, no. 6,
pp. 1766–1775, 2020, doi: 10.1007/s10924-020-01725-8.
[32] M. Raza et al., “Isolation and characterization of cellulose from date palm
17
waste using rejected brine solution,” Int. J. Thermofluids, vol. 21, no.
December 2023, p. 100548, 2024, doi: 10.1016/[Link].2023.100548.
[33] T. Ragab et al., “Water desalination Graphene oxide/CA RO membranes
manufactured from date palm fibers microcrystalline cellulose,” Egypt. J.
Chem., vol. 0, no. 0, pp. 0–0, 2024, doi: 10.21608/ejchem.2023.250836.8909.
18
CHAPITRE 2
MATERIAUX UTILISES ET
TECHNIQUES EXPERIMENTALES
CHAPITRE 2
MATERIAUX UTILISES ET TECHNIQUES
EXPERIMENTALES
2.1. Objectif
19
2.3. Organigramme
Méthodes de caractérisations
(IR, DRX)
Après la récolte, les tiges de fibre (Fruit bunch branches) immerger dans un bain
d'eau pendant 48 heures, puis à la peler pour enlever la partie extérieure et à la diviser
en 3 à 5 parties afin de faciliter l'extraction de ces fibres. Les fibres de palmier dattier
(Fruit bunch branches, Mesh, Leaflet et seeds) ont été laissées à l’air libre pour deux
jours afin de réduire leur taux d’humidité. Elles sont ensuite coupées et subissent un
broyage mécanique [1].
20
Figure 2.2. Extraction de fibre (Fruit bunch branches).
Figure 2.3. Fibres de palmier dattier (a. Fruit bunch branches, b. Mesh, c. seeds
[Link]).
21
2.3.2. Tamisage
Pour avoir les mêmes dimensions, les fibres ainsi broyées ont été tamisées en
utilisant un tamis selon la norme ISO 3310, la marque de la tamiseuse est « BeraTest
». La granulométrie finale de la fibre est 90 µm.
2.3.3. Prétraitement
Avant le traitement, les fibres ont subi un prétraitement thermique par l’eau distillée
à une température de 100°C sous agitation pendant 1 heure. Après filtration, elles ont
été lavées avec de l’eau distillée plusieurs fois, puis séchées dans une étuve à 60°C
pendant 24 heures [2].
2.3.4. Traitement par 𝐍𝐚𝐎𝐇
Les fibres obtenues par prétraitement ont été immergée dans une solution de
NaOH à une concentration de 1 (% m) sous agitation pendant 2 heures à la
température 80 °C, ensuite un lavage avec de l'eau distillée. Enfin, les fibres ont été
séchées dans une étuve pendant 24 heures à 60°C [2].
22
Figure 2.6. Traitement blanchiment des fibres de palmier dattier.
2.3.6. Traitement d’hydrolyse acide
Par la suite, les fibres ont été traitées en utilisant une solution d’acide chlorhydrique
HCl de concentration 2.5 mol/l à 80°C pendant 15 min. Le mélange obtenu a été filtré
et lavé avec de l'eau distillée plusieurs fois pour éliminer complètement l'acide, puis
séché à 40°C [3]. Les abréviations des noms d'échantillons après chaque traitement
chimique sont présentées dans le tableau 2.2.
Tableau 2.2. Abréviations des noms d’échantillons.
Noms d’échantillons Abréviations
Fibre Brute de palmier dattier (Fruit, Seeds, DPF, DPS, DPL, DPM
Leaflet, Mesh)
Traitement Alcaline de fibre palmier dattier A-DPF, A-DPS, A-DPL, A-DPM
(Fruit, Seeds, Leaflet, Mesh)
Traitement Blanchiment de fibre palmier B-DPF, B-DPS, B-DPL, B-DPM
dattier (Fruit, Seeds, Leaflet, Mesh)
Microcristalline cellulose de fibre palmier MCC-DPF, MCC-DPS, MCC-
dattier (Fruit, Seeds, Leaflet, Mesh) DPL, MCC- DPM
23
Figure 2.7. Exemple d’échantillon dans différents traitement (Fruit bunch branches).
24
2.4. Méthodes de caractérisations
La méthode de diffraction des rayons X est l’une des méthodes les plus intéressantes
pour caractériser les structures cristallines. Elle permet de déterminer des paramètres
aussi importants que la conformation cristalline de la chaîne et le taux de cristallinité,
Les analyses de diffraction des rayons X de nos échantillons ont été effectuées sur un
diffractomètre de type « XPERT PRO ».
Le faisceau incident monochromatique est centré sur la raie Kα1 du cuivre
(longueur d’onde du rayonnement incident λ = 1,54184 A°). L'intensité présente est
enregistrée en fonction de l’angle de diffraction 2θ compris entre 5 et 120°.
De nombreuses études citent la méthode de Ségal afin d’estimer l’indice de
cristallinité des fibres naturelles. Cet indice peut être estimé à partir des valeurs des
intensités de diffraction de la structure cristalline et celles de la structure amorphe, en
utilisant les intensités des raies 002 (𝐼002 , 2θ = 22,7°), et 110 (𝐼𝐴𝑀 , 2θ = 18°).
𝐼002 Représente à la fois le matériau amorphe et cristallin alors qu’𝐼𝐴𝑀 représente
seulement la partie amorphe [5].
𝑰𝑪 (%) = (𝑰𝟎𝟎𝟐 − 𝑰𝑨𝑴 /𝑰𝟎𝟎𝟐 ) × 𝟏𝟎𝟎............ (1)
Avec :
𝑰𝟎𝟎𝟐 : est l’intensité du pic de la phase cristalline à 2θ = 22,7°
𝑰𝑨𝑴 : est l’intensité à 2θ = 18°
25
Références
[1] S. Amroune et al., “Tensile mechanical properties and surface chemical
sensitivity of technical fibres from date palm fruit branches (Phoenix
dactylifera L.),” Compos. Part A Appl. Sci. Manuf., vol. 71, pp. 95–106, 2015,
doi: 10.1016/[Link].2014.12.011.
[2] M. Fardioui, A. Stambouli, T. Gueddira, A. Dahrouch, A. E. K. Qaiss, and R.
Bouhfid, “Extraction and Characterization of Nanocrystalline Cellulose from
Doum (Chamaerops humilis) Leaves: A Potential Reinforcing Biomaterial,” J.
Polym. Environ., vol. 24, no. 4, pp. 356–362, 2016, doi: 10.1007/s10924-016-
0784-5.
[3] R. D. Kale, P. S. Bansal, and V. G. Gorade, “Extraction of Microcrystalline
Cellulose from Cotton Sliver and Its Comparison with Commercial
Microcrystalline Cellulose,” J. Polym. Environ., vol. 26, no. 1, pp. 355–364,
2018, doi: 10.1007/s10924-017-0936-2.
[4] A. Hachaichi., Mémoire de master “Development and characterization of bio-
nanocomposite mixture reinforced by natural reinforcement (elaboration and
characterization ),”, Université de Boumerdes, p. 118, 2022.
[5] Y. Seki et al., “Extraction and properties of Ferula communis (chakshir) fibers
as novel reinforcement for composites materials,” Compos. Part B Eng., vol.
44, no. 1, p. 7, 2013, doi: 10.1016/[Link].2012.03.013.
26
CHAPITRE 3
RESULTATS ET DISCUSSIONS
CHAPITRE 3
RESULTATS ET DISCUSSIONS
3.1. Caractérisation du MCC-DPF à partir des fibres de palmier
dattier
3.1.1. Spectroscopie FTIR
Les figures 3.1, 3.2, 3.3, 3.4, représentent l'analyse infrarouge de DPF, A-DPF, B-
DPF et MCC-DPF des échantillons respectivement, et la figure 3.5 montre ces pics
superposés. Les spectres de tous les échantillons sont très similaires, ce qui confirme
qu'ils ont la même composition chimique.
On observe une large bande à 3325 cm−1 qui indique à la vibration des
groupements hydroxyles (-OH) de cellulose pour chaque échantillon de fibre. Une
bande d’intensité moyenne vers 2901 cm−1 traduise les vibrations
d’élongation des liaisons (C-H) des fragments de cellulose, de lignine et
d'hémicelluloses. Par ailleurs, le pic caractéristique de l'hémicellulose à 1737 cm-1, lié
aux groupes acétyle et ester uronique (C=O), avait disparu après les traitements
successifs appliqués à DPF, ce qui démontre l'élimination de l'hémicellulose. Un petit
pic à l’environ de 1497 cm−1correspond à la vibration d'élongation symétrique des
liaisons (C=C) du noyau aromatique dans la lignine qui a disparu dans le spectre de
(MCC-DPF), Cela signifie que les composés de lignine ont été entièrement éliminés
grâce à la rupture des liaisons entre la cellulose et la lignine. Le pic d'absorption à
1593cm−1 correspondant à la déformation (H-O-H) de l’eau absorbée par la fibre
expliquant la nature hydrophile du matériau cellulosique. Les bandes d'absorption se
trouvant à 1037cm−1 vers 858cm−1 corresponde à l’élongation des groupes (C-O) de
la liaison β-1,4-glycosidiques (Tableau 3.1).
Cela indique que le processus d'extraction du MCC à partir des branches de DPF
algérien a été réalisé avec succès. Ces résultats sont en accord avec ceux trouvés par
Trache et al [1], Hachaichi et al [2,3].
27
Tableau 3.1. Bandes caractéristiques des vibrations des principaux groupes
fonctionnels.
105
100
95
90
85
Transmitance(A,U)
80
75
70 DPF
65
60
55
50
45
4000 3000 2000 1000 0
28
105
100
95
Transmitance(A,U)
90
85
A-DPF
80
75
70
65
60
105
100
95
Transmitance(A,U)
90
B-DPF
85
80
75
70
65
60
55
4000 3000 2000 1000 0
29
105
100
95
Transmitance(A,U) 90
85 MCC-DPF
80
75
70
65
60
55
50
C=O C=C
O-H C-H C-O
MCC-DPF
Transmitance(A,U)
B-DPF
A-DPF
DPF
30
3.1.2. Diffraction des rayons X (DRX)
31
70
65
60
55
50
Intensité (U,A)
45
40
35
30
25
20 A-DPF
15
10
5
5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85
95
90
85
80
75
70
65
Intensité (U,A)
60
55
50
45
40
35
30
25
20 B-DPF
15
10
5
0
5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85
32
100
80
Intensité (U,A)
60
40
MCC-DPF
20
0
5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85
33
450
400
350
MCC-DPF
300
Intensité (U,A)
250
B-DPF
200
150
A-DPF
100
50
DPF
0
10 20 30 40 50 60 70 80
34
Références
[1] D. Trache et al., “International Journal of Biological Macromolecules
Microcrystalline cellulose : Isolation , characterization and bio-composites
application,” Int. J. Biol. Macromol., vol. 93, pp. 789–804, 2016, doi:
10.1016/[Link].2016.09.056.
35
CONCLUSION
Dans cette étude, nous avons réussi à isoler la cellulose et la microcristalline
cellulose (MCC) à partir de fibres de palmier dattier (DPF) en utilisant différentes
méthodes de délignification et d'hydrolyse acide à l'acide chlorhydrique (HCl). Les
analyses par spectroscopie FTIR ont révélé que la méthode de délignification
influence la pureté de la cellulose sans altérer sa structure chimique. De plus, l'analyse
par diffraction des rayons X (XRD) a confirmé l'isolement réussi de la MCC, avec un
indice de cristallinité atteignant 78%, démontrant ainsi l'efficacité de notre processus
d'extraction.
Ces résultats soulignent que les fibres de palmier dattier représentent une source
viable et durable de MCC, présentant des propriétés mécaniques et thermiques
avantageuses. L'utilisation de ces déchets agricoles pour la production de
biomatériaux pourrait non seulement améliorer la biodégradabilité des produits à
usage unique, mais aussi promouvoir une économie circulaire en valorisant les résidus
agricoles. Des recherches futures pourraient encore optimiser ces méthodes et
explorer les nombreuses applications industrielles potentielles de la MCC dérivée des
fibres de palmier dattier, contribuant ainsi au développement durable et à la
préservation de l'environnement.
36
PERSPECTIVES
La MCC extraite pourrait être utilisée comme renfort dans des matériaux
composites, tels que les plastiques ou les composites de béton, pour améliorer leurs
propriétés mécaniques. De plus, la MCC pourrait être testée dans d'autres domaines
d'application, tels que la fabrication de films comestibles, les hydrogels pour
applications médicales ou les additifs pour produits pharmaceutiques.
37
Résumé
Dans ce contexte, notre étude revêt une importance cruciale en explorant les méthodes
d'extraction et de caractérisation de la cellulose microcristalline à partir de différentes
parties du palmier dattier algérien. Nos résultats, appuyés par des analyses FTIR et
DRX, soulignent l'impact significatif de la méthode de délignification sur la pureté de
la cellulose sans altérer sa structure chimique fondamentale. De plus, la réussite de
l'isolement de la cellulose microcristalline avec un indice de cristallinité de 78 %
atteste de l'efficacité de notre approche. Cette étude ouvre de vastes perspectives dans
le domaine des biomatériaux durables.
Abstract
In this context, our study holds crucial importance in exploring methods for extracting
and characterizing microcrystalline cellulose from different parts of the Algerian date
palm. Our findings, supported by FTIR and XRD analyses, underscore the significant
impact of the delignification method on cellulose purity without altering its
fundamental chemical structure. Furthermore, the successful isolation of
microcrystalline cellulose with a crystallinity index of 78% attests to the effectiveness
of our approach. This study opens up vast prospects in the field of sustainable
biomaterials.
ملخص
تحمل دراستنا أهمية حاسمة في استكشاف طرق استخراج وتوصيف السليلوز المجهري من،في هذا السياق
الضوء على التأثير،XRD وFTIR المدعومة بتحاليل، تُسلط نتائجنا.أجزاء مختلفة من نخيل التمر الجزائري
يُظهر العزل، وعالوة على ذلك.الكبير لطريقة إزالة اللين على نقاء السليلوز دون تغيير هيكله الكيميائي األساسي
تُفتح هذه الدراسة آفاقا ً واسعة في مجال المواد. فعالية نهجنا%78 الناجح للسليلوز المجهري بمؤشر بلوريته يبلغ
.الحيوية المستدامة
38