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Mémoire Imane Chebhi - PDF IMPORATAN VVV

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REPUBLIQUE ALGERIENNE DEMOCRATIQUE ET POPULAIRE

MINISTERE DE L’ENSEIGNEMENT SUPERIEUR ET DE LA


RECHERCHE SCIENTIFIQUE
Université de Mohamed El-Bachir El-Ibrahimi - Bordj Bou Arreridj
Faculté des Sciences et de la technologie
Département des Sciences de la Matière

Mémoire Présenté en vue de


l’Obtention du Diplôme de Master
FILIERE : Chimie
Spécialité : Chimie analytique

Intitulé :

Extraction et Caractérisation de Cellulose Microcristalline


(MCC) à partir des Fibres du Palmier Dattier

Présenté par :
CHEBHI Imene
Soutenu le : 22/06/2024

Devant le jury :

Président : KHELLADI Mohamed Ridha Pr Université de Bordj Bou Arréridj


Encadreur : HACHAICHI Amina MAB Université de Bordj Bou Arréridj
Co-encadreur : BADREDDINE Meriem MAB Université de Bordj Bou Arréridj
Examinateur 1 : SAIAD Amira MCB Université de Bordj Bou Arréridj
Examinateur 2 : ASSAS Nedjma MAB Université de Bordj Bou Arréridj

Année Universitaire 2023/2024


Remerciement
Avant toute chose, je remercie Dieu le Tout-Puissant de m’avoir donné le
courage, la patience et la force durant toutes ces années d’études.

Je tiens à exprimer mes vifs remerciements à mon encadreur,


[Link] Amina, pour ses précieux conseils et son soutien
indéfectible tout au long de ce travail, malgré toutes les difficultés
rencontrées lors de la réalisation de ce mémoire. Je la remercie de
m’avoir fait confiance et de m’avoir guidé durant toute cette période.

Je souhaite également remercier chaleureusement mon Co-encadreur,


Dr. Badreddine Meriem, pour son assistance, ses conseils avisés et son
soutien constant tout au long de ce projet.

J’adresse également mes sincères remerciements à M. Ziani Issam,


ingénieur de laboratoire, pour son aide précieuse et ses conseils
techniques.
Mes remerciements vont aussi aux membres du jury, Pr. Khelladi
Mohamed Ridha, Dr. Saiad Amira, et Dr. Assas Nedjma, pour avoir
accepté d’évaluer mon travail de recherche.

Un merci spécial à ma famille, à mes camarades de classe et à mes amis


pour leurs encouragements constants, leurs échanges intellectuels
stimulants et pour tous les moments partagés. Leur soutien a été
inestimable tout au long de ce parcours.

i
Dédicace
Je dédie ce modeste travail à :

Ma mère, qui m’a entouré d’amour et d’affection, et qui fait tout pour ma
réussite. Que Dieu la garde.

Mon père, qui m’a aidé à devenir ce que je suis aujourd’hui. Que Dieu le
garde et le protège.

Ma sœur Radhia, pour son soutien moral, ainsi qu’à son fils Yaakoub.

Mes frères, ainsi que leurs enfants.

Toute la promotion Chimie Analytique 2023/2024.

À tous ceux qui, par un mot, m’ont donné la force de continuer.

Imene

ii
Sommaire
Remerciement............................................................................................................................i
Dédicace.....................................................................................................................................ii
Sommaire..................................................................................................................................iv
Liste des figures........................................................................................................................v
Liste des tableaux....................................................................................................................vi
Liste des abréviations...............................................................................................................v
Introduction générale ..............................................................................................................1
Références..................................................................................................................................3
Chapitre 1. Etude bibliographique
1.1. Les fibres végétales ..............................................................................................................4
1.1.1. Origine des fibres végétales ..............................................................................................4
1.1.1.a. Selon l’organe de la plante dont elles sont issues ..........................................................4
1.1.1.b. Selon leur teneur en cellulose, en hémicellulose et en lignine ......................................4
1.1.1.c. Selon leur longueur ........................................................................................................4
1.1.2. Structure des fibres végétales............................................................................................5
1.1.3. Composition chimique de la fibre végétale ......................................................................5
1.1.3.a. La Cellulose ...................................................................................................................6
1.1.3.b. L’hémicellulose..............................................................................................................6
1.1.3.c. La Lignine ......................................................................................................................6
1.1.3.d. Les pectines ....................................................................................................................7
1.1.3.e. Les cires .........................................................................................................................7
1.2. Les fibres de palmier dattier ................................................................................................7
1.2.1. Les différentes parties de datte palmier ............................................................................9
1.2.2. Composition chimique des fibres de datte palmier ...........................................................9
1.2.3. Technique d’extraction de fibre……………………………………………..………….10
1.3. Cellulose Microcristalline (MCC) .………………………………………………………11
1.3.1. Généralité ........................................................................................................................11
1.3.2. Applications de MCC .....................................................................................................11
Références. ...............................................................................................................................15
Chapitre 2. Matériaux utilises et techniques expérimentales
2.1. Objectif……………… ......................................................................................................19
2.2. Matériaux utilisés ...............................................................................................................19

iii
2.2.1. Les fibres de palmier dattier ...........................................................................................19
2.2.1. Produits chimiques utilisés .............................................................................................19
2.3. Organigramme……… .......................................................................................................20
2.3. Extraction de la cellulose microcristalline .........................................................................20
2.3.1. Extraction et Broyage ....................................................................................................20
2.3.3. Prétraitement ...................................................................................................................22
2.3.4. Traitement par NaOH .....................................................................................................22
2.3.5. Traitement blanchiment ..................................................................................................22
2.3.6. Traitement d’hydrolyse acide .........................................................................................23
2.4. Méthodes de caractérisations .............................................................................................25
2.4.1. Spectroscopie Infrarouge à Transformée de Fourier FTIR .............................................25
2.4.2. Diffraction des rayons X (DRX) .....................................................................................25
Références.. ..............................................................................................................................25
Chapitre 3. Résultats et discussions
3.1. Caractérisation du MCC-DPF à partir des fibres de palmier dattier ..................................27
3.1.1. Spectroscopie FTIR ........................................................................................................27
3.1.2. Diffraction des rayons X (DRX) .....................................................................................31
Références…………….. ..........................................................................................................35
Conclusion………….. .............................................................................................................36
Perspectives…………….. .......................................................................................................37
Résumé…………….. ...............................................................................................................38

iv
LISTE DES FIGURES
Chapitre 1
Figure 1.1. Structure des fibres végétales……………………………………………5
Figure 1.2. Structure de la cellulose………………………………………………….6
Figure 1.3. Structure d’hémicellulose………………………………………………..6
Figure 1.4. Structure de la lignine……………………………………………………7
Figure 1.5. Structure d’une chaine de pectine……………………………………......7
Figure 1.6. Morphologie de datte palmier……………………………………………8
Figure 1.7. Diagramme schématique de la séparation de la cellulose microcristalline
lors de l'hydrolyse acide……………………………………………………………..13
Chapitre 2
Figure 2.1. Plan expérimental d’extraction et caractérisation de MCC……….…….20
Figure 2.2. Extraction de fibre (Fruit bunch branches)……………………………..21
Figure 2.3. Fibres de palmier dattier (a. Fruit bunch branches, b. Mesh, c. seeds
[Link])……………………………………………………………………………..21
Figure 2.4. Fibres de palmier dattier broyées……………………………………….22
Figure 2.5. Traitement alcaline des fibres de palmier dattier……………………….22
Figure 2.6. Traitement blanchiment des fibres de palmier dattier……………….….23
Figure 2.7. Exemple d’échantillon dans différents traitement (Fruit bunch
branches)……………………………………………………………………………..24
Figure.2.8. Conception graphique d’extraction de MCC à partir des fibres de
palmiers dattiers……………………………………………………………………...24
Chapitre 3
Figure 3.1. Spectre FTIR de DPF………………………………… ………………..28
Figure 3.2. Spectre FTIR de A-DPF……………………………...……………...…29
Figure 3.3. Spectre FTIR de B-DPF………………………………………………...29
Figure 3.4. Spectre FTIR de MCC-DPF……………………...……………...…......30
Figure 3.5. Spectres FTIR de DPF, A-DPF, B-DPF, MCC-DPF…………………...30
Figure 3.6. Diffractogrammes de rayons X de DPF………………………………...32
Figure 3.7. Diffractogrammes de rayons X de A-DP………………………......…...32
Figure 3.8. Diffractogrammes de rayons X de B-DPF……………………………...33
Figure 3.9. Diffractogrammes de rayons X de MCC-DPF…………………….…...32
Figure 3.10. Diffractogrammes de rayons X de DPF, A-DPF, B-DPF, MCC-DPF..34

v
LISTE DES TABLEAUX
Chapitre 1
Tableau 1.1. Nombre d’arbre de datte palmiers dans certains pays arabes………….8
Tableau 1.2. La quantité de déchets agricoles provenant des palmiers de date dans
certains pays arabes…………………………………………………………………...9
Tableau 1.3. La composition chimique de datte palmier…………………………...10
Tableau 1.4. MCC extraite de différentes parties des palmiers dattier……………..14
Chapitre 2
Tableau 2.1. Les produits chimiques utilisés……………………………………….19
Tableau 2.2. Abréviations des noms d’échantillons………………………………..23
Chapitre 3
Tableau 3.1. Bandes caractéristiques des vibrations des principaux groupes
fonctionnels………………………..………………………………………………...28
Tableau 3.2. Taux de cristallinité de DPF, A-DPF, B-DPF, MCC-DPF…………...31

vi
LISTE DES ABREVIATIONS

A-DPF, A-DPS, A-DPL, A-DPM Traitement Alcaline de fibre palmier


dattier (Fruit, Seeds, Leaflet, Mesh)

B-DPF, B-DPS, B-DPL, B-DPM Traitement Blanchiment de fibre palmier


dattier (Fruit, Seeds, Leaflet, Mesh)

C2 H4 O2 Acide acétique

DP Palmier dattier

DPF, DPS, DPL, DPM Fibre Brute de palmier dattier (Fruit,


Seeds, Leaflet, Mesh)
Diffraction des rayons X
DRX

FTIR Spectroscopie Infrarouge à Transformée


de Fourier
HCl Acide chlorhydrique
Cellulose Microcristalline de fibre
MCC-DPF, MCC-DPS, MCC-DPL,
palmier dattier (Fruit, Seeds, Leaflet,
MCC- DPM
Mesh)
Cellulose microcristalline
MCC
Hypochlorite de sodium
NaClO
Hydroxyde de sodium
NaOH

vii
INTRODUCTION
L'utilisation des ressources naturelles pour des applications industrielles améliore
la biodégradabilité de nombreux produits à usage unique et permet de produire de
nouveaux matériaux aux meilleures propriétés mécaniques, physiques et
thermiques[1].

Les sources et le coût des fibres végétales jouent un rôle important dans leur
sélection pour la production mondiale. Selon l'Organisation arabe de développement
agricole (OAD) en 2015, les fibres du palmier dattier sont abondantes dans les pays
arabes [2], avec environ les deux tiers des palmiers dattiers du monde situés dans ces
pays. Le palmier dattier est considéré comme l’espèce de palmier la plus importante
après la noix de coco et le palmier à huile. Pendant la culture et la récolte des fruits,
les palmiers dattiers produisent différents résidus, tels que les tiges de palmes, les
têtes de feuilles et les troncs. Ces énormes biodéchets peuvent polluer
l’environnement s'ils ne sont pas gérés correctement. Cependant, ces agro-déchets
peuvent être utilisés pour produire des matériaux durables et respectueux de
l’environnement à faible coût [1].

La cellulose, le biopolymère naturel le plus disponible et le plus résistant sur notre


planète, est considérée comme l'un des composés organiques les plus importants
produits dans la biosphère [3]. Au cours des deux dernières décennies, un grand
intérêt de recherche a été consacré à l'application de la cellulose cristalline dans
différentes applications en raison de sa stabilité thermique et mécanique élevée, de sa
biodégradabilité et de sa faible toxicité pour l'environnement [4].

La cellulose microcristalline (MCC) est obtenue en tant que produit dérivé de


matière cellulosique hautement cristalline et purifiée, elle-même dérivée
chimiquement de la biomasse lignocellulosique [5]. La cellulose microcristalline (MCC)
est un ingrédient important dans les produits pharmaceutiques, alimentaires, de boisson et
cosmétiques [3].

C’est dans ce contexte que nous nous intéressons à trouver ou à valoriser de


nouvelles sources végétales pour l’extraction des biomatériaux, particulièrement les
différentes parties du palmier dattier.

1
Ce mémoire s'articule autour de deux grandes parties : une étude bibliographique et
une partie expérimentale. Le premier chapitre est consacré à une analyse
bibliographique sur les fibres végétales, les fibres de palmiers dattiers, et la cellulose
microcristalline. Le deuxième chapitre décrit les matériaux et les techniques
expérimentales utilisées. Le troisième chapitre est dédié à la discussion des résultats
obtenus à partir des différents tests effectués. Enfin, dans la conclusion, nous
présenterons les principaux résultats trouvés.

2
Références

[1] M. Sh et al., “Characterization of Date Palm Fiber ‐ Reinforced Different


Polypropylene Matrices,” p. 18, 2020, doi: 10.3390/polym12030597.

[2] S. Awad et al., “A Critical Review on Date Palm Tree (Phoenix dactylifera L.)
Fibres and Their Uses in Bio-composites, ” vol. 12, no. 6. Springer
Netherlands, 2021, doi: 10.1007/s12649-020-01105-2.

[3] D. Trache et al., “International Journal of Biological Macromolecules


Microcrystalline cellulose : Isolation , characterization and bio-composites
application,” Int. J. Biol. Macromol., vol. 93, pp. 789–804, 2016, doi:
10.1016/[Link].2016.09.056.

[4] N. Y. Abu-thabit et al., “International Journal of Biological Macromolecules


Isolation and characterization of microcrystalline cellulose from date seeds (
Phoenix dactylifera L .),” Int. J. Biol. Macromol., vol. 155, pp. 730–739, 2020,
doi: 10.1016/[Link].2020.03.255.

[5] D. Haldar et al., “Micro and nanocrystalline cellulose derivatives of


lignocellulosic biomass : A review on synthesis , applications and
advancements,” Carbohydr. Polym., vol. 250, no. June, p. 116937, 2020, doi:
10.1016/[Link].2020.116937.

3
CHAPITRE 1
ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE
CHAPITRE 1

ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE
1.1. Les fibres végétales

De nos jours, les industries sont à la recherche des fibres végétales en raison des
nombreux bénéfices environnementaux, techniques, et économiques qu'elles
pourraient offrir : matière première renouvelable, biodégradable, faible densité,
économie d'énergie, et faible coût, etc. [1]. Les fibres végétales se composent de trois
éléments de base : la cellulose, l'hémicellulose et la lignine, ainsi que de composants
mineurs tels que les substances pectiques et les cires. La composition chimique des
fibres végétales dépend de leur origine, du type de méthode d'extraction utilisée et des
conditions expérimentales. Le choix des fibres végétales dépend principalement de
leurs applications selon les exigences des différents usages [2].
1.1.1. Origine des fibres végétales

Il existe une grande variété des fibres végétales :


1.1.1.a. Selon l’organe de la plante dont elles sont issues

Les fibres végétales peuvent être divisées en 5 groupes en fonction de leur origine.
Les fibres issues des poils séminaux des graines (coton, kapok), les fibres libériennes
extraites du liber des plantes (lin, chanvre, jute, ramie), les fibres extraites de feuilles
(sisal, abaca), des emballages de fruits (comme les noix de coco) ou les fibres dures
extraites des tiges de plantes (comme le bambou, l'alfa) [3, 4].
1.1.1.b. Selon leur teneur en cellulose, en hémicellulose et en lignine

Les fibres ligneuses, qui sont dures et rigides, sont issues de matériaux ligneux tels
que le bois d'œuvre et les résidus de l'industrie du bois, tandis que les fibres non
ligneuses, qui sont douces et souples, proviennent de végétaux non ligneux, qui sont
souvent renouvelables chaque année tel que le kénaf, le chanvre, le sisal, le jute [4,5].
1.1.1.c. Selon leur longueur

On peut classer les fibres végétales en deux catégories : les fibres longues, appelées
libériennes, issues des tiges et de l'écorce des tiges de plantes annuelles. Les fibres
longues provenant de feuilles ou de troncs d'arbre sont plus fragiles et plus solides en

4
raison de leur teneur élevée en lignine. Les fibres courtes ou étoupes sont des fibres
lignocellulosiques qui sont associées aux fibres longues [5].
1.1.2. Structure des fibres végétales

Un tissu végétal est constitué de différentes parois. La structure de ces parois est
constituée de microfibrilles cristallines de cellulose qui sont liées par la lignine et
l'hémicellulose amorphes. La rigidité des chaînes est causée par l'enchaînement des
unités constitutives de la cellulose, ce qui, combiné à une grande régularité des
enchaînements et au développement des liaisons hydrogène inter- et intra-chaîne,
favorise une cristallinité élevée. La présence de zones cristallines extrêmement solides
est à l'origine de la majorité des caractéristiques physiques et chimiques de ce
matériau [6].

Figure 1.1. Structure des fibres végétales [7].

1.1.3. Composition chimique de la fibre végétale

Les fibres végétales ont une composition chimique principalement composée de


cellulose, d'hémicellulose et de lignine. Les caractéristiques de chaque composant
jouent un rôle dans la qualité globale de la fibre. La cellulose, qui définit la résistance
et la rigidité des fibres, est essentielle. L'hémicellulose est cruciale pour l'absorption
d'humidité et la dégradation thermique de la fibre. La lignine, qui présente une
stabilité thermique plus élevée, est responsable de la protection contre la dégradation
causée par les rayons UV [5].

5
1.1.3.a. La Cellulose

La cellulose fait partie des polymères polysaccharidiques. On la considère comme la


molécule biologique la plus répandue sur notre planète. Ce polymère homogène
d'origine naturelle joue un rôle essentiel dans la paroi cellulaire de nombreux
végétaux, avec un taux variant de 17 % à 99 % [8]. Elle est composée d'un ensemble
de monomères appelés cellobiose, eux-mêmes composés de deux molécules de β-
glucose. Le motif a une longueur d'environ 10,3 Å. La cellulose présente des
groupements hydroxyles (OH) libres, des liaisons β (1→4) et une structure en forme
de chaise afin d'assurer une stabilité accrue. Les groupements terminaux de la
cellulose sont des fonctions alcool et aldéhyde [9].

Figure 1.2. Structure de la cellulose [10].


1.1.3.b. L’hémicellulose

Les hémicelluloses constituent une classe de polymères amorphes présentant une


grande diversité de structures. Ce sont des polysaccharides de faible poids
moléculaire. Elles sont composées de sucres neutres : xylose, arabinose, galactose,
glucose, mannose, et d'acides uroniques. Elles sont solubles dans l'eau et peuvent être
extraites de la paroi des cellules végétales par des solutions alcalines [11].

Figure 1.3. Structure d’hémicellulose [11].


1.1.3.c. La Lignine

Après la cellulose, la lignine est la matière organique renouvelable la plus présente


sur notre planète. Les lignines sont composées de phénols. Ce sont des polymères
6
phénoliques tridimensionnels et amorphes, possédant trois types d'unités de
phénylpropane (les alcools coniférylique, sinapylique et p-coumarylique) [12].

Figure 1.4. Structure de la lignine [13].


1.1.3.d. Les pectines

Les substances pectiques sont des macromolécules glucidiques provenant


exclusivement de la nature végétale, principalement constituées d'acides
galacturoniques [5]. En raison de la présence de groupes acides carboxyliques, les
pectines sont les composés les plus hydrophiles présents dans les fibres végétales[14].

Figure 1.5. Structure d’une chaine de pectine [15].


1.1.3.e. Les cires

Les cires constituent une fine couche de lipides située à l'extérieur des tiges. Elles
jouent un rôle de protection physique contre les conditions environnementales
défavorables et les insectes. Leurs structures peuvent être très complexes, mais parmi
les lipides les plus courants se trouvent les hydrocarbures, les esters de cire, les
cétones, les alcools et les acides gras [16].
1.2. Les fibres de palmier dattier

Selon l'Organisation arabe de développement agricole (OAD) en 2015, les sources


et le prix des fibres végétales jouent un rôle crucial dans leur choix pour la production
mondiale. Les palmiers dattiers sont les plantes naturelles les plus abondantes dans les
pays arabes, comme indiqué dans le tableau 1.1 [17]. Phoenix dactylifera L est

7
considéré comme l'espèce de palmier dattier la plus cultivée de la famille des
Arecaceae. Sa hauteur est estimée à environ 20–30 m, et il est largement cultivé dans
les régions semi-arides et arides. Le cycle de vie de ces arbres peut dépasser 100 ans
[17,18].
Tableau 1.1. Nombre d’arbre de datte palmiers dans certains pays arabes [17].
Pays Nombre d’arbres Pays Nombre d’arbres
× (𝟏𝟎𝟎𝟎) × (𝟏𝟎𝟎𝟎)
Algérie 15508.59 Maroc 4954.13
Egypte 14.96 Oman 6383.00
Arabie 12000.00 UAE 16757.94
saoudite
Tunisie 3335.80 Palestine 301.20
Qatar 517.16 Libya 2100.00

La figure 1.6 présente les caractéristiques morphologiques des différentes parties des
palmiers dattiers. Ces palmiers se distinguent par la présence de nombreuses pousses
à leur base, avec un tronc recouvert de bases de feuilles grisâtres. De plus, ils
présentent des feuilles, des fruits et des tiges de spadix [19].

Figure 1.6. Morphologie de datte palmier [17].

8
1.2.1. Les différentes parties de datte palmier

À chaque fois que les dattes palmiers sont cultivés et récoltés, environ 2118131,8
tonnes de déchets de palme de date sont accumulées à travers le monde. Ces grandes
quantités de déchets sont généralement laissées sans utilisation appropriée dans les
processus biologiques ou les applications industrielles dans la plupart des pays [17].
La quantité de déchets par pays produite par différentes parties de palmiers datés est
présentée dans le tableau 1.2, la plupart de ces déchets étant laissés dans des terres
agricoles ou incinérées pendant de longues périodes, ce qui entraîne des problèmes
environnementaux et de santé. Il est donc nécessaire de trouver un nouveau processus
de valorisation de cette ressource biologique [20].
Tableau 1.2. La quantité de déchets agricoles provenant des palmiers de date dans
certains pays arabes [17].
Pays Quantité de déchets (tons)
Date palm
Midribs Leaflets Spadix stems Mesh
pits
Algérie 146.6 119.7 104.7 19.4 2202.9
Egypte 151984.2 124068.7 108560.1 20161.2 15941.4
Arabie
117600.0 96000.0 84000.0 15600.0 105855.9
saoudite
Tunisie 32690.8 26686.4 23350.6 4336.5 36091.7
Qatar 5068.2 4137.3 3620.1 672.3 43935.5
Libya 20580.0 16800.0 14700.0 2730.0 430.9
Maroc 48550.5 39633.0 34678.9 640.4 210.0

1.2.2. Composition chimique des fibres de datte palmier

Trois éléments principaux constituent la fibre de datte palmier : la cellulose,


l'hémicellulose et la lignine [18]. Par ailleurs, certains des éléments tels que la cire, la
pectine et des composés inorganiques. Dans cette optique, il est essentiel de procéder
à un traitement de surface des fibres de datte palmier afin de supprimer toutes les
impuretés et de prévenir la croissance incomplète, ce qui favorise une meilleure
adhésion entre la fibre et la matrice[19,22].

9
Tableau 1.3. La composition chimique de datte palmier [22].
Propriétés Datte palmier
Composition chimique Cellulose (%) 35-44
Hémicellulose (%) 9.75-26
Lignine (%) 11-29.5

1.2.3. Technique d’extraction de fibre

Il existe quatre principales familles de procédés pour extraire les fibres végétales :
le procédé physique, le procédé mécanique, le procédé chimique et le procédé
biologique. Le choix du procédé adéquat dépend du type et de l'organe d'extraction.
Dans certains cas, le couplage de plusieurs procédés est requis.
1.2.3.a. Procédé physique
L'explosion à la pression par la vapeur est un moyen très efficace dans la séparation
des fibres, car des micro-explosions se produisent alors dans les cellules les plus
fragiles. Ce cycle est répété une dizaine de fois (8 à 11 fois), ce qui entraîne
l'explosion des lamelles moyennes qui constituent une colle intercellulaire. En fin de
compte, la séparation des fibres est achevée par un lavage à l'eau courante. Il existe
également des procédés basés sur les ultrasons, ainsi que d'autres basés sur les micro-
ondes[23].
1.2.3.b. Procédé mécanique
Ce procédé peut être effectué manuellement ou à l'aide d'une machine [23]. Dans le
cas des fibres de palmier dattier algérien "Phoenix dactylifera L", la méthode consiste
à immerger la branche dans un bain d'eau pendant 48 heures, puis à la peler pour
enlever la partie extérieure et à la diviser en 3 à 5 parties afin de faciliter l'extraction
de ces fibres[18].
1.2.3.c. Procédé chimique
L’extraction chimique est généralement faite par des solutions alcalines
(NaOH, KOH). La méthode chimique réduit partiellement le diamètre de la fibre [23].

10
1.2.3.d. Procédé biologique
Le rouissage naturel, opération connue depuis des siècles, Il se base sur l’activité
des microorganismes, ce qui implique une durée d’extraction plus longue que les
autres procédés [23].
1.3. Cellulose Microcristalline (MCC)

1.3.1. Généralité

Le MCC est un dérivé de cellulose très répandu et se présente sous forme de


poudre fine, blanche, sans odeur et cristalline. Il est obtenu en hydrolysant
partiellement les régions amorphes de la cellulose naturelle. Le MCC possède
plusieurs propriétés avantageuses telles que sa haute surface, sa non-toxicité, sa
biodégradabilité et sa biocompatibilité. En raison de ses excellentes propriétés, le
MCC est utilisé dans les industries cosmétiques, plastiques, biomédicales,
alimentaires et pharmaceutiques [24].

1.3.2. Applications de MCC

La cellulose microcristalline (MCC) est un ingrédient important dans les industries


pharmaceutique (en tant que liants, adsorbants, fluidité), alimentaire (en tant que
stabilisants, substituts de graisse et émulsifiants), boissons (gélifiants, stabilisateurs,
agents antiagglomérants et agents de suspension), cosmétique (substituts de graisse,
épaississants, liants) et autres industries (papier et textile). Parmi ses propriétés
uniques, on peut citer son inactivité chimique et son caractère hygroscopique [25].
1.3.3. Extraction de MCC à partir des fibres de palmier dattier
1.3.3.a. Prétraitement
Le lavage préliminaire des fibres avant tout autre forme de traitement permet de
retirer les cires, les impuretés et les extractifs présents sur la surface des fibres. Ces
fibres doivent donc subir un prétraitement dont le rôle est de nettoyer la surface des
fibres et d’améliorer la surface d’accrochage en augmentant le degré de fibrillation
[26].
1.3.3.b. Traitement alcalin à la soude
Le traitement alcalin appelé aussi la mercerisation. Il est réalisé avec le NaOH pour
éliminer l'hémicellulose et la lignine des fibres végétales, L'hémicellulose est un
polysaccharide complexe composé de différents sucres. Lorsque le NaOH est ajouté,

11
il réagit avec les groupes fonctionnels de l'hémicellulose, provoquant sa solubilisation
et son élimination. Les réactions spécifiques incluent la saponification des liaisons
ester et la rupture des liaisons glycosidiques dans les chaînes d'hémicellulose. De
plus, Le NaOH réagit avec la lignine en rompant les liaisons éther et ester présentes
dans sa structure. Cela permet de dissocier la lignine des fibres de cellulose et
d'hémicellulose, facilitant ainsi son élimination [26,27].
1.3.3.c. Traitement de blanchiment
Le blanchiment est effectué comme étape préparatoire à la coloration, elle permet
d’obtenir des fibres d’une couleur blanche et uniforme, Le blanchiment avec le
NaClO est effectué pour éliminer les impuretés colorées restantes, principalement la
lignine, le NaClO réagit avec les groupes phénoliques présents dans la lignine, les
convertissant en produits solubles ou moins colorés. Cette réaction d'oxydation
permet d'éliminer efficacement les pigments responsables de la coloration des fibres
[23,27]. Le blanchiment chimique se fait par différents réactifs :
• Peroxyde d'hydrogène
• L’hypochlorite de sodium
• Chlorite de sodium
1.3.3.d. Traitement à l'hydrolyse acide
Après la délignification et le blanchiment, Le MCC est généralement produit par
hydrolyse acide avec un acide minéral qui clive les régions amorphes. Le type d'acide
utilisé, le temps de l'application et de la température jouent un rôle important dans la
taille des particules, la cristallinité et la morphologie de MCC. L'acide chlorhydrique
(HCl) réagit avec les liaisons glycosidiques présentes dans les régions amorphes de la
cellulose. Cette réaction d'hydrolyse conduit à la rupture des liaisons entre les unités
de glucose, produisant ainsi des molécules plus petites de cellulose. Les régions
cristallines de la cellulose restent intactes, formant ainsi la cellulose microcristalline
(MCC) [25,28].

12
Figure 1.7. Diagramme schématique de la séparation de la cellulose microcristalline
lors de l'hydrolyse acide [25].

13
Tableau 1.4. MCC extraite de différentes parties des palmiers dattier.

Pays Type de Source de Méthode d’extraction Réf


cellulose cellulose
Algérie MCC Fruit Bunch Traitement alcalin par NaOH, traitement [2]
Branch blanchiment par NaClO2 , hydrolyse par
acide chlorhydriqueHCl.
Feuilles de Hydrolyse acide en utilisant trois [29]
palmier processus de délignification différents :
dattier NaClO2 acidifié, totalement sans chlore
(TCF) et leur combinaison.
Arabie MCC Graines de Déparaffinage par mélange de solvant [30]
saoudite dattes (chloroforme : éthanol), délignification
par traitementNaOH, blanchiment par
hypochlorite de sodium.
Fruit Traitement de blanchiment parNaClO, [30]
Bunch traitement alcalin par hydroxyde de
Stalk sodium NaOH, hydrolyse par acide
chlorhydriqueHCl.
UAE MCC Les déchets Isolement de la cellulose des déchets de [32]
de palmier palmier dattier à l'aide d'une solution de
dattier saumure rejetée

Égypte MCC Fibre de Décirage par éthanol/toluène, [33]


palmier Pulpage (NaOH 1%), traitement
dattier blanchimentNaClO, Production de α-
cellulose (NaOH 17,5%), hydrolyse par
acide sulfurique𝐻2 𝑆𝑂4.

14
Références
[1] A. Hachaichi., Thèse de doctorat “Elaboration et caractérisation des
composites et des micronanocomposites à matrice thermoplastique (PEHD) renforcée
par les fibres de palmier dattier(FD) et l’argile (MMTO)“,Université Ferhat Abbas
Sétif1, p. 114, 2017.

[2] A. Hachaichi., Mémoire de master “Development and characterization of bio-


nanocomposite mixture reinforced by natural reinforcement (elaboration and
characterization ),”, Université de Boumerdes, p. 118, 2022.
[3] M. Dalel ., “Evaluation du potentiel textile des fibres d’Alfa (Stipa Tenacissima
L) caractérisation physico-chimique de la fibre au fil,” France, vol. 8,
Université de Haute Alsace Laboratoire de Physique et Mécanique Textiles
(LPMT), p. 154, 2012.
[4] N. A. Yawo, “Elaboration et caractérisation mécanique de panneaux de
particules de tige de kénaf et de bioadhésifs à base de colle d’os de tannin ou de
mucilage,” vol. 9, L’Institut National Polytechnique de Toulouse, p. 217, 2009,
Available: 10 juillet 2009.
[5] S. BOUHANK, Thèse de doctorat “Elaboration de matériaux composites
PVC/fibres de Genêt d’Espagne formulations et caractérisations,” vol.
5,Université Ferhat ABBAS –Sétif 1, p. 161, 2017.
[6] D. T. V. Vi, “Matériaux composites à fibres naturelles / polymère
biodégradables ou non ,” Université de Grenoble, p. 190, 2011.
[7] O. Nechyporchuk, “Cellulose nanofibers for the production of
bionanocomposites Nanofibres de cellulose pour la production de
bionanocomposites”, p. 175, 2015.
[8] Nekkaa.S, Thèse de doctorat “ Polypropylene Renforce Par Une Fibre Vegetale
Locale Le Genêt d'Espagne,” vol. 1, Université Ferhat ABBAS Sétif, p. 188,
2007.
[9] B. L. El Hadji, “ Nouveaux matériaux composites thermoformables à base de
fibres de cellulose,” Institut National Polytechnique de Grenoble-, p. 219,
2008.
[10] S. S. Handayani et al., “The effects of temperature on alpha-cellulose content
and extraction result of tobacco stem,” University of Mataram, Indonesia., vol.
1280, 2, p. 7, 2019.

15
[11] H. V. Scheller et al., “Hemicelluloses,”, vol. 61, University of Copenhagen,
pp. 263–289, 2010, doi: 10.1146/annurev-arplant-042809-112315.
[12] O. Harmouzi, “ Développement d’un composite à base d’un polymère
biodégradable et de fibres extraites de la plante d’Alfa,” L’École Nationale
d’Ingénieurs de Sfax, p. 136, 2016.
[13] P. R. Sarika et al., “Bio-based alternatives to phenol and formaldehyde for the
production of resins,” Polymers (Basel)., vol. 12, 10, pp. 1–24, 2020.
[14] S. Bouzouita, “Optimisation des interfaces fibre/matrice de composites à
renfort naturel,” l’École Centrale de Lyon, 2011.
[15] Q. Vanbellingen, “Imagerie de substances naturelles par spectrometrie de
masse, ” Université PARIS -SACLAY , 2016.
[16] E. Rogge, “Extraction et étude des propriétés physiques et mécaniques des
fibres d' Alfa ( Esparto grass ) en vue d' applications textiles,”. Ecole Nationale
Supérieure d’Ingénieurs Sud-Alsace (UHA), 2010.
[17] S. Awad et al., A Critical Review on Date Palm Tree (Phoenix dactylifera L.)
Fibres and Their Uses in Bio-composites, vol. 12, 6. Springer Netherlands,
2021. doi: 10.1007/s12649-020-01105-2.
[18] S. Amroune et al., “Tensile mechanical properties and surface chemical
sensitivity of technical fibres from date palm fruit branches (Phoenix
dactylifera L.),” Compos. Part A Appl. Sci. Manuf., vol. 71, pp. 95–106, 2015,
doi: 10.1016/[Link].2014.12.011.
[19] W. Ghori et al., “A review on date palm (phoenix dactylifera) fibers and its
polymer composites,” IOP Conf. Ser. Mater. Sci. Eng., vol. 368, no. 1, 2018,
doi: 10.1088/1757-899X/368/1/012009.
[20] M. Chandrasekaran et al., “Valorization of date palm (Phoenix dactylifera) fruit
processing by-products and wastes using bioprocess technology - Review,”
Saudi J. Biol. Sci., vol. 20, no. 2, pp. 105–120, 2013, doi:
10.1016/[Link].2012.12.004.
[21] Z. S. Rasoul, J et al., “Date palm fiber (DPF) and its composites: A
comprehensive survey,” Int. J. Adv. Sci. Technol., vol. 29, no. 8 Special Issue,
pp. 1776–1788, 2020.
[22] B. A. Alshammari et al.,“Evaluation of mechanical, physical, and
morphological properties of epoxy composites reinforced with different date
palm fillers,” Materials (Basel)., vol. 12, no. 13, 2019, doi:
16
10.3390/ma12132145.
[23] A. D. Eddine, Thèse de doctorat “Extraction, caractérisation morphologique,
physico-chimique et mécanique des fibres caulinaires de Retama monosperma
[Link],” Université STOMB Oran, p. 149, 2017.
[24] U. Harini et al., “Food and Bioproducts Processing Extraction and
characterization of microcrystalline cellulose from wine waste,” Food Bioprod.
Process., vol. 144, no. October 2023, pp. 92–101, 2024, doi:
10.1016/[Link].2024.01.001.
[25] D. Trache et al., “International Journal of Biological Macromolecules
Microcrystalline cellulose : Isolation , characterization and bio-composites
application,” Int. J. Biol. Macromol., vol. 93, pp. 789–804, 2016, doi:
10.1016/[Link].2016.09.056.
[26] B. Meriem, Thèse de doctorat “Etude et caractérisation de nouveaux bio-
composites farine de Genêt d’Espagne-Polymère biodégradables,” Université
Ferhat Abbas-Sétif1, p. 137, 2020.
[27] S. SASMAL et al., Pretreatment of lignocellulosic biomass toward biofuel
production. Biorefining of biomass to biofuels: opportunities and perception,
2018, p. 203-221. [Link]
[28] D. Haldar et al., “Micro and nanocrystalline cellulose derivatives of
lignocellulosic biomass” : A review on synthesis , applications and
advancements, Carbohydr. Polym., vol. 250, no. June, p. 116937, 2020, doi:
10.1016/[Link].2020.116937.
[29] M. Beroual et al.,“Effect of the Delignification Process on the Physicochemical
Properties and Thermal Stability of Microcrystalline Cellulose Extracted from
Date Palm Fronds,” Waste and Biomass Valorization, no. 0123456789, 2020,
doi: 10.1007/s12649-020-01198-9.
[30] N. Y. Abu-thabit et al., “International Journal of Biological Macromolecules
Isolation and characterization of microcrystalline cellulose from date seeds (
Phoenix dactylifera L .),” Int. J. Biol. Macromol., vol. 155, pp. 730–739, 2020,
doi: 10.1016/[Link].2020.03.255.
[31] M. D. Alotabi et al., “Microcrystalline Cellulose from Fruit Bunch Stalk of
Date Palm: Isolation and Characterization,” J. Polym. Environ., vol. 28, no. 6,
pp. 1766–1775, 2020, doi: 10.1007/s10924-020-01725-8.
[32] M. Raza et al., “Isolation and characterization of cellulose from date palm
17
waste using rejected brine solution,” Int. J. Thermofluids, vol. 21, no.
December 2023, p. 100548, 2024, doi: 10.1016/[Link].2023.100548.
[33] T. Ragab et al., “Water desalination Graphene oxide/CA RO membranes
manufactured from date palm fibers microcrystalline cellulose,” Egypt. J.
Chem., vol. 0, no. 0, pp. 0–0, 2024, doi: 10.21608/ejchem.2023.250836.8909.

18
CHAPITRE 2
MATERIAUX UTILISES ET
TECHNIQUES EXPERIMENTALES
CHAPITRE 2
MATERIAUX UTILISES ET TECHNIQUES
EXPERIMENTALES
2.1. Objectif

L'objectif fondamental de cette étude est d'extraire et de caractériser la cellulose


microcristalline (MCC) à partir de diverses parties du palmier-dattier (Fruit bunch
branches, Mesh, Leaflet and seeds). Cette démarche se base sur une série de
traitements chimiques successifs, comprenant une étape alcaline, un processus de
blanchiment, et enfin une hydrolyse acide. En adoptant une approche méthodique,
cette recherche vise à mettre en lumière les propriétés uniques de la MCC obtenue à
partir des différentes parties de la plante. À travers ces traitements séquentiels, nous
cherchons à isoler et à purifier la cellulose, un polymère naturellement abondant dans
le palmier dattier, afin d'en obtenir une forme microcristalline hautement pure et
caractérisée.
2.2. Matériaux utilisés
2.2.1. Les fibres de palmier dattier
Dans cette étude on utilise quatre parties de fibres de palmiers dattier (Fruit Bunch
brunches, Mesh, Leaflet et Seeds), qui ont été récoltées à Biskra -Algérie.
2.2.1. Produits chimiques utilisés
Les fibres du palmier-dattier ont été extraites en utilisant une série de traitements
chimiques, impliquant l'hydroxyde de sodium à 98 %, l'hypochlorite de sodium à
52%, l'acide acétique à 99,8 % et l'acide chlorhydrique à 37 %.
Tableau 2.1. Les produits chimiques utilisés.
Produit chimique Formule Masse Densité Fournisseur
chimique molaire (20°C)
(g/mol) (𝐠/𝐜𝐦𝟑 )
Hydroxyde de sodium NaOH 40 2.130 LOBA Chimie
Hypochlorite de NaClO 74.4 1.200-1.220 Chemical
sodium DOUDAH
Acide acétique C2 H4 O2 60.04 1.05 Honeywell Fluka
Acide chlorhydrique HCl 36.46 1.1190 Honeywell Fluka

19
2.3. Organigramme

Le plan expérimental d’extraction et de caractérisation de la cellulose


microcristalline du palmier dattier est illustré dans la figure 2.1.

Récolte des fibres de palmier dattier

Broyage, puis tamisage 90µm

Méthodes de caractérisations
(IR, DRX)

Figure 2.1. Plan expérimental d’extraction et caractérisation de MCC.

2.3. Extraction de la cellulose microcristalline

2.3.1. Extraction et Broyage

Après la récolte, les tiges de fibre (Fruit bunch branches) immerger dans un bain
d'eau pendant 48 heures, puis à la peler pour enlever la partie extérieure et à la diviser
en 3 à 5 parties afin de faciliter l'extraction de ces fibres. Les fibres de palmier dattier
(Fruit bunch branches, Mesh, Leaflet et seeds) ont été laissées à l’air libre pour deux
jours afin de réduire leur taux d’humidité. Elles sont ensuite coupées et subissent un
broyage mécanique [1].

20
Figure 2.2. Extraction de fibre (Fruit bunch branches).

Figure 2.3. Fibres de palmier dattier (a. Fruit bunch branches, b. Mesh, c. seeds
[Link]).

Figure 2.4. Fibres de palmier dattier broyées.

21
2.3.2. Tamisage
Pour avoir les mêmes dimensions, les fibres ainsi broyées ont été tamisées en
utilisant un tamis selon la norme ISO 3310, la marque de la tamiseuse est « BeraTest
». La granulométrie finale de la fibre est 90 µm.
2.3.3. Prétraitement

Avant le traitement, les fibres ont subi un prétraitement thermique par l’eau distillée
à une température de 100°C sous agitation pendant 1 heure. Après filtration, elles ont
été lavées avec de l’eau distillée plusieurs fois, puis séchées dans une étuve à 60°C
pendant 24 heures [2].
2.3.4. Traitement par 𝐍𝐚𝐎𝐇

Les fibres obtenues par prétraitement ont été immergée dans une solution de
NaOH à une concentration de 1 (% m) sous agitation pendant 2 heures à la
température 80 °C, ensuite un lavage avec de l'eau distillée. Enfin, les fibres ont été
séchées dans une étuve pendant 24 heures à 60°C [2].

Figure 2.5. Traitement alcaline des fibres de palmier dattier.

2.3.5. Traitement de blanchiment

Après le traitement alcalin, une solution d’hypochlorite de sodium NaClO a été


préparée puis ajouté l’acide acétique jusqu'à pH 4 [2]. Après les fibres ont été traitées
avec cette solution à 80°C pendant 30 min et est suivie d’un lavage avec de
l'eau distillée. Les fibres ont été séchées dans une étuve pendant 6 heures à 40°C.

22
Figure 2.6. Traitement blanchiment des fibres de palmier dattier.
2.3.6. Traitement d’hydrolyse acide

Par la suite, les fibres ont été traitées en utilisant une solution d’acide chlorhydrique
HCl de concentration 2.5 mol/l à 80°C pendant 15 min. Le mélange obtenu a été filtré
et lavé avec de l'eau distillée plusieurs fois pour éliminer complètement l'acide, puis
séché à 40°C [3]. Les abréviations des noms d'échantillons après chaque traitement
chimique sont présentées dans le tableau 2.2.
Tableau 2.2. Abréviations des noms d’échantillons.
Noms d’échantillons Abréviations
Fibre Brute de palmier dattier (Fruit, Seeds, DPF, DPS, DPL, DPM
Leaflet, Mesh)
Traitement Alcaline de fibre palmier dattier A-DPF, A-DPS, A-DPL, A-DPM
(Fruit, Seeds, Leaflet, Mesh)
Traitement Blanchiment de fibre palmier B-DPF, B-DPS, B-DPL, B-DPM
dattier (Fruit, Seeds, Leaflet, Mesh)
Microcristalline cellulose de fibre palmier MCC-DPF, MCC-DPS, MCC-
dattier (Fruit, Seeds, Leaflet, Mesh) DPL, MCC- DPM

23
Figure 2.7. Exemple d’échantillon dans différents traitement (Fruit bunch branches).

Figure.2.8. Conception graphique d’extraction de MCC à partir des fibres de palmiers


dattiers (Par auteur, 2024).

24
2.4. Méthodes de caractérisations

2.4.1. Spectroscopie Infrarouge à Transformée de Fourier FTIR


La spectroscopie infrarouge (IR) est l'une des méthodes les plus efficaces pour
l'identification des molécules organiques et inorganiques à partir de leurs propriétés
vibrationnelles. En effet, le rayonnement infrarouge excite des modes de vibration
spécifiques des liaisons chimiques, tels que les modes de déformation et d'élongation.
L'appareil utilisé est un spectromètre Cary 630 ART-FTIR, opérant dans la plage de
nombres d'onde allant de 600 à 4000 cm⁻¹ [4].
2.4.2. Diffraction des rayons X (DRX)

La méthode de diffraction des rayons X est l’une des méthodes les plus intéressantes
pour caractériser les structures cristallines. Elle permet de déterminer des paramètres
aussi importants que la conformation cristalline de la chaîne et le taux de cristallinité,
Les analyses de diffraction des rayons X de nos échantillons ont été effectuées sur un
diffractomètre de type « XPERT PRO ».
Le faisceau incident monochromatique est centré sur la raie Kα1 du cuivre
(longueur d’onde du rayonnement incident λ = 1,54184 A°). L'intensité présente est
enregistrée en fonction de l’angle de diffraction 2θ compris entre 5 et 120°.
De nombreuses études citent la méthode de Ségal afin d’estimer l’indice de
cristallinité des fibres naturelles. Cet indice peut être estimé à partir des valeurs des
intensités de diffraction de la structure cristalline et celles de la structure amorphe, en
utilisant les intensités des raies 002 (𝐼002 , 2θ = 22,7°), et 110 (𝐼𝐴𝑀 , 2θ = 18°).
𝐼002 Représente à la fois le matériau amorphe et cristallin alors qu’𝐼𝐴𝑀 représente
seulement la partie amorphe [5].
𝑰𝑪 (%) = (𝑰𝟎𝟎𝟐 − 𝑰𝑨𝑴 /𝑰𝟎𝟎𝟐 ) × 𝟏𝟎𝟎............ (1)
Avec :
𝑰𝟎𝟎𝟐 : est l’intensité du pic de la phase cristalline à 2θ = 22,7°
𝑰𝑨𝑴 : est l’intensité à 2θ = 18°

25
Références
[1] S. Amroune et al., “Tensile mechanical properties and surface chemical
sensitivity of technical fibres from date palm fruit branches (Phoenix
dactylifera L.),” Compos. Part A Appl. Sci. Manuf., vol. 71, pp. 95–106, 2015,
doi: 10.1016/[Link].2014.12.011.
[2] M. Fardioui, A. Stambouli, T. Gueddira, A. Dahrouch, A. E. K. Qaiss, and R.
Bouhfid, “Extraction and Characterization of Nanocrystalline Cellulose from
Doum (Chamaerops humilis) Leaves: A Potential Reinforcing Biomaterial,” J.
Polym. Environ., vol. 24, no. 4, pp. 356–362, 2016, doi: 10.1007/s10924-016-
0784-5.
[3] R. D. Kale, P. S. Bansal, and V. G. Gorade, “Extraction of Microcrystalline
Cellulose from Cotton Sliver and Its Comparison with Commercial
Microcrystalline Cellulose,” J. Polym. Environ., vol. 26, no. 1, pp. 355–364,
2018, doi: 10.1007/s10924-017-0936-2.
[4] A. Hachaichi., Mémoire de master “Development and characterization of bio-
nanocomposite mixture reinforced by natural reinforcement (elaboration and
characterization ),”, Université de Boumerdes, p. 118, 2022.
[5] Y. Seki et al., “Extraction and properties of Ferula communis (chakshir) fibers
as novel reinforcement for composites materials,” Compos. Part B Eng., vol.
44, no. 1, p. 7, 2013, doi: 10.1016/[Link].2012.03.013.

26
CHAPITRE 3
RESULTATS ET DISCUSSIONS
CHAPITRE 3
RESULTATS ET DISCUSSIONS
3.1. Caractérisation du MCC-DPF à partir des fibres de palmier
dattier
3.1.1. Spectroscopie FTIR

Les figures 3.1, 3.2, 3.3, 3.4, représentent l'analyse infrarouge de DPF, A-DPF, B-
DPF et MCC-DPF des échantillons respectivement, et la figure 3.5 montre ces pics
superposés. Les spectres de tous les échantillons sont très similaires, ce qui confirme
qu'ils ont la même composition chimique.

On observe une large bande à 3325 cm−1 qui indique à la vibration des
groupements hydroxyles (-OH) de cellulose pour chaque échantillon de fibre. Une
bande d’intensité moyenne vers 2901 cm−1 traduise les vibrations
d’élongation des liaisons (C-H) des fragments de cellulose, de lignine et
d'hémicelluloses. Par ailleurs, le pic caractéristique de l'hémicellulose à 1737 cm-1, lié
aux groupes acétyle et ester uronique (C=O), avait disparu après les traitements
successifs appliqués à DPF, ce qui démontre l'élimination de l'hémicellulose. Un petit
pic à l’environ de 1497 cm−1correspond à la vibration d'élongation symétrique des
liaisons (C=C) du noyau aromatique dans la lignine qui a disparu dans le spectre de
(MCC-DPF), Cela signifie que les composés de lignine ont été entièrement éliminés
grâce à la rupture des liaisons entre la cellulose et la lignine. Le pic d'absorption à
1593cm−1 correspondant à la déformation (H-O-H) de l’eau absorbée par la fibre
expliquant la nature hydrophile du matériau cellulosique. Les bandes d'absorption se
trouvant à 1037cm−1 vers 858cm−1 corresponde à l’élongation des groupes (C-O) de
la liaison β-1,4-glycosidiques (Tableau 3.1).

Cela indique que le processus d'extraction du MCC à partir des branches de DPF
algérien a été réalisé avec succès. Ces résultats sont en accord avec ceux trouvés par
Trache et al [1], Hachaichi et al [2,3].

27
Tableau 3.1. Bandes caractéristiques des vibrations des principaux groupes
fonctionnels.

Bandes 𝐜𝐦−𝟏 Groupes fonctionnels


3325 La vibration des groupements hydroxyles (-OH)
2901 Les vibrations d’élongation des liaisons (C-H)
1737 La vibration d'élongation (C=O)
1497 La vibration d'élongation symétrique des liaisons (C=C)
1593 La vibration (H-O-H)
1037vers 858 La vibration d’élongation des groupes (C-O)

105
100
95
90
85
Transmitance(A,U)

80
75
70 DPF

65
60
55
50
45
4000 3000 2000 1000 0

Nombre d'onde (cm-1)

Figure 3.1. Spectres FTIR de DPF

28
105

100

95
Transmitance(A,U)
90

85
A-DPF
80

75

70

65

60

4000 3000 2000 1000 0

Nombre d'onde (cm-1)

Figure 3.2. Spectres FTIR de A-DPF

105

100

95
Transmitance(A,U)

90
B-DPF
85

80

75

70

65

60

55
4000 3000 2000 1000 0

Nombre d'onde (cm-1)

Figure 3.3. Spectres FTIR de B-DPF

29
105

100

95

Transmitance(A,U) 90

85 MCC-DPF

80

75

70

65

60

55

50

4000 3000 2000 1000 0

Nombre d'onde (cm-1)

Figure 3.4. Spectres FTIR de MCC-DPF

C=O C=C
O-H C-H C-O
MCC-DPF
Transmitance(A,U)

B-DPF

A-DPF

DPF

4500 4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 0


Nombre d'onde (cm-1)

Figure 3.5. Spectres FTIR de DPF-B, A-DPF, B-DPF et MCC-DPF.

30
3.1.2. Diffraction des rayons X (DRX)

Pour évaluer la propriété de cristallinité des échantillons DPF-B, A-DPF, B-DPF et


MCC-DPF, une analyse par diffraction des rayons X (XRD) a été réalisée. Les
résultats sont représentés dans les figures 3 (6-9). Dans tous les spectres
d'échantillons, deux pics principaux sont observés à 16,55° et 22,34°, ce qui indique
la présence d'une région cristalline dans toutes les fibres du palmier dattier, associée à
la cellulose. Après chaque traitement, une augmentation d'intensité de ces deux pics
est notée, attribuée à l’élimination des parties amorphes de lignine et d'hémicellulose.
Cette élimination améliore la cristallinité des échantillons. Cette amélioration est
corroborée par l'augmentation du taux de cristallinité (Tableau 3.2), témoignant du
succès de l'élimination des composants amorphes. En particulier, la haute cristallinité
de MCC-DPF (78%) confirme l’extraction réussie d'une cellulose de haute pureté et
hautement cristalline à partir de DPF. Ces résultats concordent avec ceux obtenus par
Abu Thabit et al [4], Hachaichi et al [2], et Trache et al [1], et sont en cohérence avec
les observations issues de l'analyse FTIR.

Tableau 3.2. Taux de cristallinité de DPF, A-DPF, B-DPF, MCC-DPF

Echantillons DPF A-DPF B-DPF MCC-DPF


Taux de cristallinité 41 63 68 78
CrI%

Figure 3.6. Diffractogrammes de rayons X de DPF.

31
70
65
60
55
50
Intensité (U,A)
45
40
35
30
25
20 A-DPF
15
10
5
5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85

Angle de diffraction 2θ(°)

Figure 3.7. Diffractogrammes de rayons X de A-DPF

95
90
85
80
75
70
65
Intensité (U,A)

60
55
50
45
40
35
30
25
20 B-DPF
15
10
5
0
5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85

Angle de diffraction 2θ(°)

Figure 3.8. Diffractogrammes de rayons X de B-DPF

32
100

80
Intensité (U,A)

60

40

MCC-DPF
20

0
5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85

Angle de diffraction 2θ(°)

Figure 3.9. Diffractogrammes de rayons X de MCC-DPF

33
450

400

350
MCC-DPF

300
Intensité (U,A)

250

B-DPF
200

150
A-DPF
100

50
DPF
0

10 20 30 40 50 60 70 80

Angle de diffraction 2θ(°)


Figure 3.10. Diffractogrammes de rayons X de R-DPF, A-DPF, B-DPF, MCC-DPF

34
Références
[1] D. Trache et al., “International Journal of Biological Macromolecules
Microcrystalline cellulose : Isolation , characterization and bio-composites
application,” Int. J. Biol. Macromol., vol. 93, pp. 789–804, 2016, doi:
10.1016/[Link].2016.09.056.

[2] A. Hachaichi, Thèse de doctorat “Development and characterization of bio-


nanocomposite mixture reinforced by natural reinforcement ( elaboration and
characterization ),” . Université de Boumerdes, p. 118, 2022.

[3] A. Hachaichi, Mémoire de master “Elaboration et caractérisation des


composites et des micronanocomposites à matrice thermoplastique (PEHD)
renforcée par les fibres de palmier dattier(FD) et l’argile (MMTO)”. Université
Ferhat Abbas Sétif1, p. 114, 2017.

[4] N. Y. Abu-thabit et al., “International Journal of Biological Macromolecules


Isolation and characterization of microcrystalline cellulose from date seeds (
Phoenix dactylifera L .),” Int. J. Biol. Macromol., vol. 155, pp. 730–739, 2020,
doi: 10.1016/[Link].2020.03.255.

35
CONCLUSION
Dans cette étude, nous avons réussi à isoler la cellulose et la microcristalline
cellulose (MCC) à partir de fibres de palmier dattier (DPF) en utilisant différentes
méthodes de délignification et d'hydrolyse acide à l'acide chlorhydrique (HCl). Les
analyses par spectroscopie FTIR ont révélé que la méthode de délignification
influence la pureté de la cellulose sans altérer sa structure chimique. De plus, l'analyse
par diffraction des rayons X (XRD) a confirmé l'isolement réussi de la MCC, avec un
indice de cristallinité atteignant 78%, démontrant ainsi l'efficacité de notre processus
d'extraction.

Ces résultats soulignent que les fibres de palmier dattier représentent une source
viable et durable de MCC, présentant des propriétés mécaniques et thermiques
avantageuses. L'utilisation de ces déchets agricoles pour la production de
biomatériaux pourrait non seulement améliorer la biodégradabilité des produits à
usage unique, mais aussi promouvoir une économie circulaire en valorisant les résidus
agricoles. Des recherches futures pourraient encore optimiser ces méthodes et
explorer les nombreuses applications industrielles potentielles de la MCC dérivée des
fibres de palmier dattier, contribuant ainsi au développement durable et à la
préservation de l'environnement.

36
PERSPECTIVES

Pour compléter cette étude, plusieurs perspectives peuvent être envisagées :

Analyse MEB (Microscopie Électronique à Balayage) et ATG (Analyse


Thermogravimétrique) / DSC (Calorimétrie Différentielle à Balayage)

Ces analyses permettraient d'évaluer plus en détail les propriétés morphologiques et


thermiques des échantillons. La MEB permettrait d'examiner la morphologie de la
cellulose à l'échelle microscopique, tandis que l'ATG/DSC pourrait fournir des
informations sur la stabilité thermique et la transition de phase des échantillons.

Analyse des échantillons DPL, DPS et DPM

Il serait intéressant d'analyser et de comparer les propriétés des fibres de cellulose


obtenues à partir de différentes parties de la plante de palmier dattier.

Utilisation de la MCC dans diverses applications

La MCC extraite pourrait être utilisée comme renfort dans des matériaux
composites, tels que les plastiques ou les composites de béton, pour améliorer leurs
propriétés mécaniques. De plus, la MCC pourrait être testée dans d'autres domaines
d'application, tels que la fabrication de films comestibles, les hydrogels pour
applications médicales ou les additifs pour produits pharmaceutiques.

37
Résumé
Dans ce contexte, notre étude revêt une importance cruciale en explorant les méthodes
d'extraction et de caractérisation de la cellulose microcristalline à partir de différentes
parties du palmier dattier algérien. Nos résultats, appuyés par des analyses FTIR et
DRX, soulignent l'impact significatif de la méthode de délignification sur la pureté de
la cellulose sans altérer sa structure chimique fondamentale. De plus, la réussite de
l'isolement de la cellulose microcristalline avec un indice de cristallinité de 78 %
atteste de l'efficacité de notre approche. Cette étude ouvre de vastes perspectives dans
le domaine des biomatériaux durables.

Abstract
In this context, our study holds crucial importance in exploring methods for extracting
and characterizing microcrystalline cellulose from different parts of the Algerian date
palm. Our findings, supported by FTIR and XRD analyses, underscore the significant
impact of the delignification method on cellulose purity without altering its
fundamental chemical structure. Furthermore, the successful isolation of
microcrystalline cellulose with a crystallinity index of 78% attests to the effectiveness
of our approach. This study opens up vast prospects in the field of sustainable
biomaterials.

‫ملخص‬

‫ تحمل دراستنا أهمية حاسمة في استكشاف طرق استخراج وتوصيف السليلوز المجهري من‬،‫في هذا السياق‬
‫ الضوء على التأثير‬،XRD‫ و‬FTIR ‫ المدعومة بتحاليل‬،‫ تُسلط نتائجنا‬.‫أجزاء مختلفة من نخيل التمر الجزائري‬
‫ يُظهر العزل‬،‫ وعالوة على ذلك‬.‫الكبير لطريقة إزالة اللين على نقاء السليلوز دون تغيير هيكله الكيميائي األساسي‬
‫ تُفتح هذه الدراسة آفاقا ً واسعة في مجال المواد‬.‫ فعالية نهجنا‬%78 ‫الناجح للسليلوز المجهري بمؤشر بلوريته يبلغ‬
.‫الحيوية المستدامة‬

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