Cours sur la Distillation et ses Méthodes
Cours sur la Distillation et ses Méthodes
MESSIKH
I.1- Introduction
La distillation est une opération unitaire de séparation des constituants d’un
mélange liquide de constituants dont les températures d’ébullition sont
différentes, en mettant à profit la différence de volatilité des constituants.
Elle consiste à vaporiser partiellement le mélange dont le constituant le plus
volatil s’évapore le premier. Par condensation de la phase vapeur, on
récupère un liquide nommé distillat. La phase liquide non vaporisée
constitue le résidu.
Cette technique peut être simple (mono- étage) ou fractionnée (multi-étages).
I.2.1- Variance
La variance est le nombre de variables intensives indépendantes que l’on
peut fixer arbitrairement pour définir l’état d’équilibre du système. Elle est
exprimée par la relation de Gibbs.
= +2− (I.1)
: Variance
C : Nombre de constituants
: Nombre de phases.
1
Cours de distillation Dr [Link]
2
Cours de distillation Dr [Link]
x z y
= = (I.2)
3
Cours de distillation Dr [Link]
a a b c
b C
d e f
= (I.3)
4
Cours de distillation Dr [Link]
5
Cours de distillation Dr [Link]
= = (I.4)
: Facteur de Poynting.
Dans le cas où la pression est basse et que la phase vapeur est idéale, le
coefficient de fugacité en phase vapeur et le facteur de Poynting sont égaux
à l’unité. L’expression de la volatilité est donnée par l’expression suivante :
= = (I.5)
Dans le cas d’une solution mélange, les lois de Raoult et de Dalton sont
applicables :
= (I.8)
= = (I.9)
6
Cours de distillation Dr [Link]
= − (I.10)
substances A B C
= = = (I.11)
7
Cours de distillation Dr [Link]
/ ( )
= =( )
/
= ( )
(I.12)
= (I.13)
= (I.14)
= (I.15)
8
Cours de distillation Dr [Link]
9
Cours de distillation Dr [Link]
Plateaux perforés ;
Plateaux à cloches ;
Plateaux à soupapes.
(a) (b)
10
Cours de distillation Dr [Link]
11
Cours de distillation Dr [Link]
II.1- Introduction
La distillation flash, souvent réalisée en continu, consiste à vaporiser une
fraction de la charge liquide (alimentation) à ce que la vapeur produite soit
en équilibre avec le liquide résiduel sous certaines conditions de température
et pression. On distingue trois modes de fonctionnement de la distillation
flash :
Flash isotherme : la charge liquide passe à travers un échangeur de
chaleur où une vaporisation partielle se produit. Les deux phases
liquide et vapeur sont séparées dans le ballon (flash drum) (figure II.1).
V, y
Echangeur
Charge liquide
F, z,Tz,Pz
L, x
F, z,Tz,Pz
12
L, x
Figure II.2 : Flash adiabatique
Cours de distillation Dr [Link]
V, y
Condenseur
Charge Vapeur
F, z,Tz,Pz
L, x
V,y, HV
F, z, HF
L, x, HL
Figure II.4 : Distillation flash d’un binaire
13
Cours de distillation Dr [Link]
=∑ . − é (II.4)
=∑ . − é +∆ , (II.5)
trouve : =− + (II.6)
=− + (II.7)
14
Cours de distillation Dr [Link]
le point (z,z). Elle possède deux inconnues (x et y), une deuxième équation
est nécessaire pour la résoudre. La résolution du système d’équation peut se
faire soit graphiquement soit analytiquement.
Résolution graphique
La solution de l’équation (II.7) est donnée par l’intersection des deux
courbes : droite opératoire et la courbe d’équilibre (y =f(x)) (figure II.5).
Pour une fraction vaporisée nulle, la pente de la droite opératoire est infinie
(V=0). La droite est une verticale et correspond au cas où l’alimentation F est
à son point de bulle (liquide saturé).
Pour une fraction vaporisé égale à l’unité (V=F), la droite opératoire est une
horizontale et correspond au cas d’alimentation est une vapeur saturée (à
son point de rosée).
=
y −
− (a)
(b)
=
.
(c)
z x
Figure II.5- Résolution graphique d’un flash binaire
15
Cours de distillation Dr [Link]
Solution analytique
Dans le cas de la solution analytique, on considère que la volatilité est
constante. Le système d’équation :
=− + (II.7)
= ( )
(II.8)
( − 1) 2
+ + − ( − 1) − = 0 (II.9)
L’équation (II.9) est équation de second ordre facile à résoudre, ce qui permet
de déterminer les fractions du composé le plus volatil dans les phases
liquide et vapeur.
= ( )
= ( )
(II.12)
16
Cours de distillation Dr [Link]
= ( )
(II.13)
∑ =∑ =1 (II.14)
( )
∑ =∑ ==1 (II.15)
( )
∑ −∑ =0
( )
∑ =0 (II.16)
( )
= (I.3)
17
Cours de distillation Dr [Link]
∑ =∑ =1
La pression au point bulle est donnée par l’expression suivante
=∑ (II.19)
= (I.3)
∑ =1 (II.21)
∑ =∑ =1
18
Cours de distillation Dr [Link]
=∑ (II.22)
19
Cours de distillation Dr [Link]
III.1- Introduction
En distillation continue, la colonne est alimentée de façon permanente,
tandis qu’on soutire à débit et composition fixes. La séparation des
constituants d’un mélange s’opère en continu et l’ensemble des paramètres
reste constant (concentration et débit du distillat et de résidu, la
température). Elle est la plus utilisée dans les domaines de la chimie et la
pétrochimie.
La distillation continue d’un mélange binaire est un cas idéal utile pour
présenter les principes de la distillation mais peu rencontrée dans les
procédés industriels.
20
Cours de distillation Dr [Link]
zF
21
Cours de distillation Dr [Link]
+ = + + (III.3)
(a) (b) 22
Bilan énergétique :
+ + = + (III.11)
= =⋯= (III.12-b)
La relation (III.11) devient :
( − ) =( − ) +
On remplace F par son expression (équation (III.10), on trouve après
un réarrangement :
( )
= = = (III.13)
23
24
Cours de distillation Dr [Link]
= + (III.15)
= − (III.16)
25
Cours de distillation Dr [Link]
= + (III.15)
= − (III.16)
Ligne opératoire
d’épuisement
Ligne opératoire
de rectification
Droite
d’alimentation
26
Cours de distillation Dr [Link]
Diagonale
Vapeur saturée
Si on considère que (x, y) est le point d’intersection entre les deux droites
opératoires de rectification (équation III.15) et d’épuisement (équation III.16).
= +
= −
27
Cours de distillation Dr [Link]
( − )= ( − )+( + )
= +( )
(III.17)
= (1— ) (III.18-b)
= + (III.19)
Remarque
Si l’alimentation n’est pas à son point de bulle, il est commode d’utiliser la
droite « q-line pour la construction de Mac-Cabe et Thiele.
= (III.20)
28
Cours de distillation Dr [Link]
= + (III.21)
On peut aisément déduire que cette droite passe par le point (0, ).
29
Cours de distillation Dr [Link]
= (III.22-b)
III.3.2.3- Multi-Alimentations
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Cours de distillation Dr [Link]
Vn
,
Ln
Vm
Lm
Vm
Lm
+ = + (III.24)
31
Cours de distillation Dr [Link]
+ = + (III.26)
1 1
Ou : = + (III.27)
,
Vm
Lm
Vn
, Ln
(a)
(b)
Figure III.9 : Bilans massiques (a) partie supérieure, (b) partie inférieure.
q =1
y Zone rectification 32
Zone intermédiaire
Zone intermédiaire
q =0 Zone
intermédiaire
Zone épuisement
Cours de distillation Dr [Link]
= (III.29-b)
Pour un soutirage vapeur
= (III.30-a)
= + (III.30-b)
= + + (III.31)
= + + (III.32)
33
Cours de distillation Dr [Link]
= + (III.33)
= + (III.34)
34
Cours de distillation Dr [Link]
∗
: est la composition d’une vapeur qui serait en équilibre avec le liquide L n.
∗
: est la composition d’une vapeur qui serait en équilibre avec la vapeur Vn.
L’efficacité de Murphree est une information précise mais difficile à calculer.
Souvent, on utilise la notion d’efficacité globale de la colonne qui se définit
comme le quotient du nombre d’étages théorique par le nombre d’étages
réels qui permettent d’obtenir la même séparation.
é é
= . 100 (III.37)
é é
= (III.38)
é é
35
Cours de distillation Dr [Link]
HL
HL
= + (III.39)
Avec = + (III.40)
= (III.41)
36
Cours de distillation Dr [Link]
= (III.42)
= (III.43)
Et on note que ( = ) et ( = + )
= =1+ =
= = = (III.44)
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Cours de distillation Dr [Link]
HL ( xD, QD)
HD
HL
= +( − )
= (III.45)
− = − = ( − )
= (III.46)
38
Cours de distillation Dr [Link]
+1 − −
= (III.47)
+1 − −
Toutes les droites opératoires de la zone d’épuisement passent par le pole P’.
Droite d’alimentation
D’après les équations (III.1),(III.2) et (III.3) issues du bilan de matière et
énergie de la colonne, on trouve :
= = (III.48)
P’(xB, QB)
Figure III.14 : construction de Ponchon savarit zone
d’épuisement
= (III.49)
39
Cours de distillation Dr [Link]
III.3.3.3-Reflux minimum
40
Cours de distillation Dr [Link]
41
Cours de distillation Dr [Link]
IV.1- Introduction
La distillation discontinue (distillation batch) est une opération évoluant
dans le temps. Le mélange à séparer est chargé une fois dans l’installation
où il est chauffé ; sa composition varie ainsi que celle du distillat. Elle est
fréquemment employée dans la production des produits chimiques,
biochimiques et les industries pharmaceutiques et agroalimentaires.
L’opération discontinue présente l’avantage de séparer un mélange de
plusieurs constituants avec un appareillage relativement simple mais a
l’inconvénient d’être grosse consommatrice du temps et en énergie.
42
Condenseur
Vapeur
Cours de distillation Dr [Link]
- − = =−
Après un arrangement, on trouve :
=( )
43
Cours de distillation Dr [Link]
∫ =∫ ( )
(IV.3)
Soit finalement :
=∫ ( )
(IV.4)
s’intègre et on obtient :
=∫ ( )
= (IV.5)
= = ( )
=∫ (IV.6)
( )
44
Cours de distillation Dr [Link]
= − (IV.7)
1
−
= +
= +
45
Cours de distillation Dr [Link]
=∫ ( )
(IV.4)
B, xB
Le problème pour déterminer la quantité du liquide à la fin de l’opération S
Figure IV.3 : Schéma d’une rectification discontinue
réside dans la détermination de couples ( , ) afin de pouvoir déterminer la
fonction ( − ) en fonction . Il existe deux méthodes graphiques
applicables (rectification à reflux constant et à composition constante).
46
Cours de distillation Dr [Link]
( , ) et 0, .
On relève , pour chacune d’entre elles, obtenu avec N+1-ième étage.
On obtient ainsi un couple ( , ).
Par bilan, on exprime D en fonction de . On obtient un couple
( , ).
47
Chapitre V: :Rectification
Figure IV.5 Distillation Multi-composants
discontinue à composition constante
V.1- Introduction
48
Cours de distillation Dr [Link]
49
Cours de distillation Dr [Link]
50
Cours de distillation Dr [Link]
, ,
−1 , , −1
, , = , , (V.3)
D’après l’équation (V.2), on trouve :
, = , (V.4)
La relation thermodynamique sur chaque étage s’écrit :
, = , , (V.5)
51
Cours de distillation Dr [Link]
n=2 , = , = , , = , , ,
n=3 , = , = , , = , , , ,
………
………
n , = , , …….. , , (V.6)
On applique la même chose pour la clé lourde (j) :
, = , , …….. , , (V.7)
La volatilité relative entre les deux composants clés est définie par :
= (V.8)
Le rapport entre les deux relations (V.6) et (V.7) donne l’expression suivante :
, ,
= …. (V.9-a)
, ,
, ,
= …. (V.9-b)
, ,
Mais , = , et , = ,
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Cours de distillation Dr [Link]
, ,
.
, ,
= (V.12)
Remarque
On appelle = , et = , les débits molaires de chaque composé i
dans le distillat et = , et = , ceux dans le résidu.
Une autre forme plus pratique de l’équation de Fenske :
.
= (V.13)
53
Cours de distillation Dr [Link]
Et comme : = + (V.14)
= −
= (V.15)
1+
Remarque
Si les compositions des composés non clés sont très différentes des
estimations initiales, il faut vérifier les calculs des températures en tête et en
pied de la colonne ainsi que le choix de la pression d’opération.
54
Cours de distillation Dr [Link]
− analytiques. Lorsque
Des auteurs ont proposé des formes > 0,01 ,
+1
Figure
Edulje propose V.2 : Nombre
l’équation d’étages
(V.18) alors théoriques en fonction
que Molokanov du l’équation
suggère
taux de reflux
(V.18):
,
= 0,75 1 − (V.18)
,
=1− (V.19)
,
55
Cours de distillation Dr [Link]
,
,
= . (V.20)
é ,
Avec :
= , (V.22)
= , (V.23)
56
Cours de distillation Dr [Link]
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