TP 2023 Traitement Des Eau
TP 2023 Traitement Des Eau
SOMMAIRE
TP 1 : Détermination de la demande chimique en oxygène (DCO)
(MES)
p. 1 [Link] et A MADINZI
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La demande chimique en oxygène, notée DCO représente la quantité d’O2 consommée par
toutes les matières réductrices. Il s'agit engrande partie de matières organiques qui seront
oxydées lors de réactions enzymatiques, ou d'ionsoxydables (fer ferreux, chlorures, sulfures,
nitrites...)
Remarque : Tous les composes ne sont pas oxydes lors de cette réaction, certaines
molécules complexesrestent inaltérées. Dans le cas d'un effluent urbain classique, cela
affecte peu la mesure.
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Manipulation
1. Objet
2. Domaine d’application
Méthode applicable aux échantillons d’eau dont la DCO est comprise entre 30 et 700 mg/l et
dont la concentration en chlorures, exprimée en ion chlorure, est inférieure à 1000 mg/l.
Si la valeur de la DCO dépasse 700 mg/l, l’échantillon d’eau est dilué.
3. Définitions et abréviations
4. Interférence
La méthode est sensible à certaines interférences notamment aux chlorures. Des agents
réducteurs inorganiques, tels que les nitrites, sulfures et fer (II) contribuent à accroître le
résultat. Une pratique acceptable consiste à inclure la demande en oxygène de tels agents
comme partie de la valeur de la DCO globale de l’échantillon.
L’interférence des chlorures est réduite, mais pas totalement éliminée, par l’ajout de sulfate
de mercure (II) à la prise d’essai, ce qui conduit à la formation du chloromercurate (II)
soluble.
Les hydrocarbures aromatiques et la pyridine ne sont pas oxydés de façon complète.
Certaines substances organiques très volatiles peuvent échapper à l’oxydation par
évaporation.
5. Principe
Ebullition à reflux, en présence de sulfate de mercure (II), d’une prise d’essai en présence
d’une quantité connue de dichromate de potassium et d’un catalyseur à l’argent en milieu
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fortement acidifié par l’acide sulfurique, pendant une période de temps donnée durant
laquelle une partie du dichromate est réduite par les matières oxydables présentes.
Titrage de l’excès de dichromate avec une solution titrée de sulfate de fer(II) et d’ammonium
hexahydraté (sel de Mohr).
Calcul de la DCO à partir de la quantité de dichromate réduite. La DCO est la concentration,
exprimée en milligramme par litre, d’oxygène équivalente à la quantité de dichromate de
potassium consommée par les matières dissoutes et en suspension.
Les échantillons pour laboratoire doivent être prélevés de préférence dans des bouteilles en
verre, des bouteilles en polyéthylène pouvant également convenir. Analyser les échantillons
dès que possible après le prélèvement.
Si l’échantillon doit être conservé avant l’analyse, ajouter 2 ml d’acide sulfurique concentré
(8.1) par litre d’échantillon et stocker à l’obscurité entre 2 et 8°C. Agiter les bouteilles
utilisées pour la conservation et s’assurer que leurs contenus sont bien homogénéisés avant
de prélever une prise d’essai pour l’analyse.
L’analyse doit s’effectuer dans les 5 jours.
7.1. Appareillage à reflux constitué d’une fiole ou d’un tube avec col de verre fritté connecté
à un réfrigérant de façon à éviter toute perte importante de matériau volatil. Le réfrigérant
peut être refroidi avec de l’eau froide ou un courant d’air froid.
Nettoyer l’appareil par ébullition à reflux en faisant un essai à blanc (10.2). Nettoyer
l’appareil utilisé pour la détermination de la DCO en rinçant avec de l’eau distillée après
chaque titrage. Ne pas utiliser de détergents.
Il est conseillé de réserver cet appareillage à la seule détermination de la DCO.
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7.5. Burette pour le titrage manuel : 10 ml avec une précision de 0,02 ml et conforme aux
spécifications de la norme ISO 385-1.
8. Réactifs utilisés
Au cours de l'analyse, sauf indications différentes, utiliser uniquement des réactifs de qualité
analytique reconnue et de l’eau désionisée de pureté équivalente. Contrôler la qualité de
l’eau et des réactifs en effectuant des essais à blanc (voir 10.2.) et des essais témoins (voir
10.3.)
8.2. Dichromate de potassium : solution étalon de référence (0,02 mol/l), contenant un sel
de mercure(II) : Dissoudre 80 g de sulfate de mercure (HgSO4) dans 800 ml d’eau. Ajouter
avec précaution, 100 ml d’acide sulfurique (8.1). Laisser refroidir et dissoudre 5,88 g de
dichromate de potassium pesé précisément, préalablement séché à 105°C pendant deux
heures, dans la solution. Transvaser la solution quantitativement dans une fiole jaugée et
diluer à 1000 ml. La solution est stable pendant au moins un mois.
Cette solution est disponible dans le commerce.
Remarque : Si demandé, la solution peut être préparée sans sel de mercure. Dans ce cas,
ajouter 0,4 g de sulfate de mercure(II) à la prise d’essai avant l’addition de la solution de
dichromate (8.2) en 10.1 et agiter soigneusement.
8.3. Sulfate de fer (II) et d’ammonium hexa hydraté: (sel de Mohr), solution titrée
*(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O+ ≈ 0,12 mol/l :
Préparation : Dissoudre 47 g de sulfate de fer (II) et d’ammonium hexahydraté dans de l’eau.
Ajouter 20 ml d’acide sulfurique (8.1.), refroidir et diluer à 1000 ml.
Etalonnage : Cette solution doit être étalonnée journellement de la manière suivante :
prélever 10 ml de la solution étalon de dichromate de potassium (8.2), ajouter 15 ml de la
solution acide sulfurique-sulfate d’argent (8.4) et amener à environ 100 ml avec de l’eau
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8.6. Solution de sulfate de mercure : Dissoudre 200g de sulfate de mercure (HgSO4) dans
800 ml d’eau. Ajouter avec précaution, 100 ml d’acide sulfurique (8.1). Laisser refroidir et
diluer à 1000 ml.
Cette solution est disponible dans le commerce.
9. Préparation de l’échantillon
Agiter les flacons et s’assurer que leur contenu est bien homogénéisé avant de prélever la prise
d’essai ou d’effectuer les dilutions éventuelles.
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Pour la détermination de ce paramètre dans le cadre du calcul de la taxe sur les eaux de rejet en
région wallonne, l’analyse se réalise sur l’échantillon décanté 2 heures.
[Link] opératoire
10.1. Détermination
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peuvent être dus à un chauffage trop intense ou à des granules régulateurs d’ébullition
inefficaces.
Effectuer deux essais par échantillon et réaliser un 3ème essai si le biais est supérieur à 5% .
[Link]
La demande chimique en oxygène DCO, exprimée en mgO2/l est donnée par la formule
suivante :
C est la concentration exprimée en moles par litre de la solution de sulfate de fer (II) et
d’ammonium calculée selon 8.3.
V0 est le volume, en ml, de la prise d’essai avant dilution éventuelle
V1 est le volume, en ml, de la solution de sulfate de fer (II) et d’ammonium (8.3) pour l’essai
à blanc
V2 est le volume, en ml, de la solution de sulfate de fer (II) et d’ammonium (8.3), utilisé pour
la détermination
8000 est la masse molaire, en milligrammes par litre, de 1/2 O2.
Exprimer le résultat au mg/l le plus proche. Les valeurs inférieures à 30 mg/l doivent être
notées « <30 mg/l »
12. Avertissement
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14. Référence
Le test rapide au permanganate KMnO4 ne permet pas vraiment une mesure de la DCO mais
plutôt devérifier dans quelle fourchette de valeur elle se situe.
La manipulation consiste à injecter 3mL de permanganate de potassium (N/80) dans une
éprouvettecontenant 10mL d'échantillon. Le permanganate est naturellement d'une forte
teinte violette. Si cette couleurdisparait en moins de trois minutes, rajouter une dose de 3mL
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Introduction :
Principe :
Manipulation
2. Définitions et abréviations
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l’essai (incubation durant cinq jours, à 20 °C à l’obscurité) par certaines matières présentes
dans 1 litre d’eau, notamment pour assurer leur dégradation par voie biologique.
3. Principe
Préparation d’une solution obtenue par dilution de l’échantillon à l’aide d’une eau de
dilution apportant un ensemencement. Incubation pendant cinq jours à l’obscurité dans une
enceinte réglée à 20 °C ± 1°C.
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1- Rappel
L’eau est composée généralement de :
Solide en suspension ;
Particules colloïdales (moins de 1 MICRON) ;
Substances dissoutes.
Les particules colloïdalesportent habituellement une charge négative qui empêche les
particules de s’agglomérer. L’intensité des forces de répulsion se mesure expérimentalement
par le potentiel Zêta.
Coagulants :
o Le gradient de vitesse ;
o Le temps ;
o Le pH .
Le temps et le gradient de vitesse sont importants pour augmenter la probabilité de
choc entre les particules.
2 – Principe :
Il s’agit de faire décanter le plus rapidement possible des particules qui trouble l’eau et mettent
un temps infini à décanter sans traitement ; on parle de particules colloïdales.
Le principe est donc de neutraliser les charges de surface des colloïdes dans un premier temps
avec un coagulant afin de supprimer les mouvements oscillatoires permanant de ces particules.
C’est ces interactions / répulsions entre elles qui les empêchent de décanter. Le coagulant est un
cation métallique ; ici on utilisera l’ion ferreux. Dans un second temps, il s’agit de les faire
décanter rapidement. Pour cela on utilise un floculant qui agglomère les particules. Leurs
masses ainsi augmentent et leurs vitesses de sédimentation également.
3 - But de l’expérience:
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Le Jar-test est une manipulation visant à déterminer, sur un échantillon donné, l'efficacité
comparée d'un coagulant en fonction des doses injectées. Nous en déduirons la dose optimale
nécessaire au traitement et le pH auquel son action est la plus efficace.
Matériels :
Première partie
Sur une série d'échantillons du même produit, nous injectons une dose variable de
[Link] coagulants utilisés sont le Sulfate d'aluminium Al2(SO4)3, groupe 1 et le
chlorure ferrique (Fecl3) pour le groupe 2qui sont injectés dans un échantillon de Lixiviat.
Après mélange, coagulation et décantation; la turbidité dusurnageant est mesurée au
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turbidimè[Link] dose optimale de coagulant est celle grâce à laquelle le surnageant est le
plus limpide.
L'échantillon 1 est un échantillon sans coagulant pour comparer l'action de celui-ci sur les
autres. Suite à l'injection, les échantillons sont soumis à une agitation rapide (150 t/min.)
afin de favoriserla coagulation par le mélange.
Agitation à 150 tr/min. Pendant 3 minutes, puis agitation lente pendant 15 minutes à
40 tr/min. Cette vitesse plus lente évite de casser les flocs déjà formés tout en
permettant un mélange pour favoriser leur polymérisation.
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Résultats et discussions :
Deuxième partie
Dans une série d'échantillons nous injectons une même dose de coagulant. Nous
utiliserons les résultats de la manipulation précédente : le meilleur résultat ayant été
observé dose optimale de sulfate d'aluminium.
Afin d'étudier l'influence du pH sur la décantation, nous avons corrigé le pH de
chaque échantillon afin d'avoir un pH différent sur chacun.
Résultats et discussions :
6. Conclusion.
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(MES)
Les analyses des MEST permettent de connaître la quantité de matière non dissoutes,
qu’elles soient organiques ou minérales, présentes dans un échantillon.
La méthode par filtration est réservée aux eaux qui sont dilué ou qui contiennent de faible
charge polluante en termes de matières en suspension, cette technique est basée sur un
prélèvement d’un volume d’eau usée et le passer à travers un filtre à membrane filtrante
puis sécher avec le dépôt retenu dans un four à 103-105 °C. Les MES qui se déposent au font
du filtre représentent la pollution non dissoute.
La centrifugation est réservée aux eaux trop chargé en matière en suspension pour être
filtrées dans de bonnes conditions, ou cas où la durée de la filtration dépasse environ une
heure, pour les deux techniques il reste à respecter les conditions opératoires pour pouvoir
aboutir à de bons résultats.
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Manipulation :
But :
Le but de cette manipulation est la détermination de la qualité d’une eau
polluéeselon les normes de rejet en calculant de la MES d cette dernière.
Principe :
Filtration d’un volume d’eaux (brutes ou traitées) puis dépôt du filtre en fibre de
verre sur une coupelle pesée vide avec le filtre. On pèse enfin l’ensemble après
séchage : oncalcul les MES.
Eau polluée.
Membrane filtrante
Eprouvette de 20ml
Etuve à 105°c
Balance
Mode Opératoire :
Etape 1 :
Dans une éprouvette étalonnée on a prélevé 20ml d’eau usée diluée, et peser
la membrane filtrante à vide, soit m1 trouvée
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Etape 2 :
Etape 3 :
Etape 4 :
Résultats et calcul :
MES= (m2-m1) / V
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