Les Olympiades une transformation Rapide, Totale et Unique
Manipulation n°2 : Recristallisation de l’aspirine
DOC.1 : Purification
La recristallisation consiste à dissoudre le solide brut dans un solvant (ou un mélange de solvants) à chaud,
puis à refroidir la solution pour provoquer la cristallisation du solide que l’on isole par filtration.
Que deviennent les impuretés ?
• Les impuretés insolubles dans le solvant chaud seront éliminées lors de la filtration de la solution
chaude.
• Les impuretés solubles dans le solvant froid seront éliminées au cours de la filtration finale.
• Les impuretés solubles dans le solvant chaud et peu solubles dans le solvant froid ont le même
comportement que le produit à purifier, la recristallisation ne pourra pas les éliminer.
DOC.2 : Chromatographie sur couche mince
Tracer la ligne de dépôt.
Repérer l’endroit de dépôt des échantillons (éventuellement avec numérotation).
Pour obtenir des dépôts fins mais très concentrés, il faut faire plusieurs dépôts successifs, en
séchant bien à chaque fois. Les dépôts ne doivent pas « baigner » dans l’éluant.
Lorsque l’éluant se rapproche du haut de la plaque (à environ 10 mm), la sortir rapidement,
marquer le front d’un fin trait de crayon et sécher (au besoin avec un sèche-cheveux).
Révéler les tâches sous U.V si nécessaire.
1. Étape d’isolement par cristallisation
- Sortir le ballon du chauffe-ballon puis ajouter 25 mL d'eau distillée en plusieurs fois.
- Ajouter 25mL d’eau distillée glacée.
- Observer le début de la cristallisation de l’acide acétylsalicylique.
- Placer le ballon dans un bain d'eau glacée (eau + glaçons) pendant 10 minutes.
1. Justifier l’apparition des cristaux lors de l’ajout d’eau glacée.
2. Filtration/Lavage/Essorage
- L’acide acétylsalicylique impur et 6 mL d’éthanol.
- Chauffer au bain-marie en agitant jusqu’à dissolution complète du solide.
- Ajouter 15 mL d’eau distillée à la température ambiante.
- Laisser refroidir à température ambiante, puis placer l’erlenmeyer dans un bain eau glacée.
- Filtrer sur Büchner.
2. Quel est l’intérêt de cette filtration par rapport à une filtration classique ?
3. Qu’élimine-t-on par filtration/ lavage/ essorage ?
3. Séchage
- Peser une coupelle.
- Récupérer le plus possible le résidu que vous déposerez dans la coupelle.
- Placer l’ensemble 15 minutes à l’étuve à 80°C.
- Peser l’ensemble.
4. Quelle est l’impureté éliminée par séchage à l’étuve ?
5. Calculer le rendement de la synthèse.
4. Contrôle de pureté
- Réaliser la CCM, avec de l’aspirine pure, l’aspirine synthétisée et de l’acide salicylique
6. Commenter les résultats obtenus.
