Université Kasdi Merbah ‫جامعة قاصدي مرباح ورقلــة‬

Faculté des Sciences Appliquées ‫كلية العلوم التطبيقية‬

Département de Génie des Procédés ‫قسم هندســة الطرائــــق‬
2 éme année MGR
2021-2022

TP n°1 Distillation
La distillation est une méthode de séparation des constituants d’un mélange liquide. Cette
technique permet :

– de purifier un brut réactionnel à la fin d’une synthèse ;

– d’isoler un composé à partir d’une substance naturelle ;
– de déplacer un équilibre par élimination d’un produit de la réaction.
Selon le but de l’opération et la miscibilité des composés à l’état liquide, plusieurs montages
existent et les conditions opératoires doivent être adaptées.
Dans cette fiche, on suppose que le mélange liquide à séparer contient uniquement deux espèces
chimiques notées A et B.

1- Distillation simple ou élémentaire

La distillation élémentaire est utilisée pour séparer des composés dont les températures
d’ébullition sont très différentes. Elle permet, par exemple, de purifier des solvants volatils contenant
des impuretés (comme de l’eau ou des molécules organiques peu volatiles).
Dispositif expérimental

Montage de distillation simple

1
 Le mélange à distiller est placé dans un ballon appelé bouilleur qui est chauffé à une température
suffisante pour observer l’ébullition. Il est surmonté d’une tête à distiller reliée à un réfrigérant à eau
latéral dans lequel les vapeurs se condensent. Le liquide formé, appelé distillat, tombe dans un
récipient récupérateur, généralement un erlenmeyer. Un thermomètre est placé à l’entrée du
réfrigérant afin de contrôler la température des vapeurs qui y pénètrent.

De la pierre ponce ou une olive aimantée sont introduites dans le bouilleur afin de réguler
l’ébullition et d’éviter un retard à l’ébullition

2- Distillation fractionnée

La distillation fractionnée consiste en une succession de distillations simples dans une pièce de
verrerie appelée colonne à distiller. La colonne la plus couramment utilisée au laboratoire est une
colonne Vigreux qui possède des pointes sur sa paroi interne sur lesquelles les vapeurs se condensent
puis le liquide obtenu se vaporise à nouveau. Une succession d’équilibres liquide vapeur s’établissent
ainsi le long de la colonne.
La distillation fractionnée permet, entre autres, de purifier un brut réactionnel ou de déplacer un
équilibre (en éliminant un produit d’une réaction équilibrée au fur et à mesure).
Dispositif expérimental
La colonne Vigreux s’insère dans le montage de distillation simple, entre le bouilleur et la tête à
distiller comme illustré par la figure ci-dessous.

Montage de distillation fractionnée.

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 3- Distillation fractionnée sous pression réduite :

Quand les composés du mélange ont des températures d’ébullition à pression atmosphérique
élevées (supérieures à 150 ±C), la distillation est difficile à mettre en œuvre et les systèmes de
chauffage usuels sont parfois insuffisants.
Il est alors possible de réaliser une distillation sous pression réduite afin de diminuer les
températures d’ébullition des composés.
La pression réduite est obtenue à l’aide d’une trompe à eau ou d’une pompe comme dans le cas de
l’évaporateur rotatif.
Le montage utilisé est le même que pour la distillation fractionnée sous pression atmosphérique.
Il doit cependant être fermé pour permettre d’établir une dépression à l’intérieur du système.
Le récipient récupérateur est constitué de trois ballons rodés reliés au réfrigérant à l’aide d’un
pis de vache. Celui-ci peut tourner sur son axe, ce qui permet de changer de ballon récupérateur
pendant la distillation sans avoir à ouvrir le montage. L’ensemble des rodages doit être graissé pour
assurer l’étanchéité du système

Dispositif expérimental :

Montage de distillation fractionnée sous pression réduite.

Le principe de la distillation et le déroulement de la manipulation est ensuite similaire à celui de

la distillation fractionnée sous pression atmosphérique.

3
 4- Hydrodistillation :

Quand le mélange à purifier est constitué majoritairement d’eau et d’un autre composé non
miscible à l’eau, une technique de distillation particulière est envisagée, appelée hydrodistillation.
Elle est particulièrement employée pour isoler une molécule organique peu volatile à partir d’une
substance naturelle (huiles essentielles, arômes, etc.).

Dispositif expérimental :

Le montage est le même que celui d’une distillation simple. Le bouilleur est ici un bicol dont le
col latéral est surmonté d’une ampoule d’addition isobare remplie d’eau. Cette dernière permet
d’ajouter de l’eau dans le bouilleur de sorte à être toujours en excès d’eau.

Montage d’hydrodistillation.

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2 éme année MGR
2020-2021

TP n°2 : Distillation d’un mélange Cyclohexane – Acétone

1. Généralités

On entend par distillation binaire une distillation qui sépare un mélange en deux produits qui sont
soit des corps purs, soit des mélanges comportant moins de constituants que le mélange initial.

L’industrie offre rarement l’occasion de distiller un véritable mélange binaire ; cependant

l’étude de ce type de distillation est particulièrement intéressante.
But :
 Identification de la nature de distillation (azéotropique ou non)
 Si la distillation azéotropique, en déduire le type d’azéotrope (azéotrope négatif ou azéotrope
positif)
 Détermination de la concentration d'une solution inconnue à partir de son indice de réfraction
par le biais d’une courbe d’étalonnage.

Tableau -1 Caractéristiques physico-chimiques de l’Acétone et de Cyclohexane

Acétone Cyclohexane
Caractéristiques physico- chimiques
C3H6O C6H12
Masse molaire 58,08 g/mol 82,143 g/mol
Masse volumique 784 kg/m³ 811 kg/m³
Point de fusion -95 °C −104 °C
Point d’ébullition 56 °C 83 °C
Indices de réfraction à 20 °C 1,3560 1,4465
Température critique 235 °C 287,25 °C

Appareillages utilisés :

1- Colonne de distillation :
A l’aide de votre premier TP, proposer un mode opératoire en déduire l’utilisation de
l’appareil toutes en sécurité.
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2- Réfractomètre :
Une méthode rapide et précise pour déterminer la composition d’un mélange binaire consiste à
déterminer l’indice de réfraction d’un mélange de concentration connue.
Cette méthode nous permettra de tracer la courbe d’étalonnage et de déterminer par la suite la
composition inconnue d’une solution.

2.1- Détermination de la courbe d’étalonnage :

On se propose donc de construire la courbe d’étalonnage du mélange à étudier à savoir
Cyclohexane / Acétone, pour se faire on suit les étapes suivantes :
• Mesurer l’indice de réfraction de Cyclohexane pur et de l’Acétone pur.
• Préparer 9 solutions de Cyclohexane-Acétone à différentes concentrations volumiques :
10%, 20%, 30%, 40%, 50%, 60%, 70%, 80% et 90% de Cyclohexane.
• Mesurer l’indice de réfraction de chaque solution préparée.
• Utiliser l’équation suivante pour déterminer la fraction molaire du Cyclohexane dans le
mélange binaire Cyclohexane / Acétone.

V Cyclohexene. ρ cyclohexene
M cyclohexene
𝑥=
V Cyclohexene. ρ cyclohexene V Acetone. ρAcetone
+
M cyclohexene M Acetone

Où :

• V : le volume, ρ : Masse volumique ; et M : Masse moléculaire

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Compte rendu :
1- Déterminer la nature de distillation ?
2- Si la distillation azéotropique, donner le type d’azéotrope (azéotrope négatif ou azéotrope
positif)
3- Compléter le tableau ci-dessus (Tableau 2).
4- Tracer la courbe IR = f(X), où IR : est l’indice de réfraction et X est la fraction molaire de
la solution.
5- Déterminer la composition chimique de mélange après 15 min de distillation.

Fraction Fraction Fraction Fraction L’indice de

Volumique de Volumique de molaire de molaire de réfraction du
l’Acétone Cyclohexane l’Acétone Cyclohexane mélange
100 0 100 0 1,3560
90 1,3591
80 1,3693
70 1,3737
60 1,3826
50 1,3913
40 1,3994
30 1,4082
20 1,4166
10 1.4250
1,4266
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