REPUBLIQUE ALGÉRIENNE DEMOCRATIQUE ET POPULAIRE

MINISTERE DE L’ENSEIGNEMENT SUPERIEUR ET DE LA

RECHERCHE SCIENTIFIQUE
UNIVERSITÉ SAAD DAHLEB BLIDA 1

Faculté de Technologie
Département de Génie des Procédés
Mémoire de Fin d’Études en Master en

Pharmacie Industrielle
Thème :

Formulation d’un émulgel cicatrisant à base de Boswellia et huile

d’avocat

Encadré par : Réalisé par :

Professeure ZERMANE FAIZA Mlle DOUGA LAMIA
Mlle TAIB EZZRAIMI NIHAL
 Remerciement
Au terme de ce modeste travail, nous remercions en premier lieu Allah de nous avoir donné la
force et le courage de le mener à terme.

En second lieu nous tenons à exprimer notre gratitude et nos remerciements les plus sincères à
nos Chers parents qui ont contribué par leurs aides, encouragements, conseils, disponibilité,
patience et surtout leur confiance et sacrifices tout le long du chemin.

Nous tenons à exprimer nos vifs reconnaissances et remerciements à notre chère promotrice
« Pr Zermane », Professeur à l’université de Blida 1, et Directrice du laboratoires Chimie
physique des interface des matériaux appliquer à l’environnement d’avoir accepté de nous
encadrer dans notre projet de fin d’études ainsi que pour son soutien, ses encouragements et
ses remarques pertinentes qui ont enrichi notre savoir.

A tous les membres de jury ; Pour l’honneur que vous nous faites de siéger dans notre jury.

A Monsieur « Boudissa Hicham », la responsable du laboratoire Venus pour son aide

précieuse et d’avoir accepté de nous encadrer dans notre projet de fin d’études

A Madame « Moula Nassira » Directrice de VENUS de nous avoir permis de faire un stage
au sein de son entreprise

On tient à remercier aussi tout le personnel du laboratoire VENUS.

Nous tenons à adresser nos reconnaissances également aux enseignants du département de

génie des procédés et aux ingénieurs de laboratoire CPIMAE.

Nos vifs remerciements vont à Regue Farah et Ghemaid Nassima et tous ceux et celles qui
ont participé et aidé de près ou de loin à la réalisation de ce travail, chacun par son nom.
 Dédicace
Du fond de mon cœur, je remercie le merveilleux dieu et je dédie ce travail :

Au

Soleil de mes jours, à la lune de mes nuits, ma chère Maman « merci d’être la meilleure
maman qu’une personne puisse avoir » ;

Mon premier héro, celui qui a travaillé des nuits pour allumer nos jours, mon cher Papa ;

Moi-même, par ce que j’ai trop travaillé pour réaliser mon rêve ;

Ma sœur Maya, mes frères Faycal, et Nail;

Ma meilleure amie, ma binôme Lamia avec qui j’ai partagé tous mes moments de joie et de
stresse, inchallah je te vois toujours à la hauteur ;

Toute personne qui m’a aidé un jour par : un sourire, un complément ou un conseil.

Nihal
 Dédicace
Je tiens tout d'abord à remercier Dieu pour le courage et la patience qu'il m'a donnée pour
pouvoir réaliser ce travail.

Je dédie ce travail

Ma source de joie et de bonheur, mes très chères parents Ahmed, Hassina ; qui se sont
toujours sacrifié pour me voir réussir. Que Dieu vous garde pour moi.

Mes chères sœurs Imane, Samah, Asmaa ; ce qu’ont supporté et encouragé tout au long de
mon parcours.

Mon cher frère Mohamed, que dieu te protège.

Mon binôme et mon meilleur ami Nihal pour toute l’aide et pour tous les bons moments
qu’on a passés ensemble pendant ces années, je te souhaite une vie plaine de succès et de
bonheur.

Tous mes amis et mes proches : Amira, Asma, et Imade qui m’ont toujours encouragé, et à
qui je souhaite plus de succès.

Tous ceux qui participé de près ou de loin à la réalisation de notre mémoire.

Lamia
Résumé

Ce mémoire se concentre sur le développement d'un émulgel cicatrisant contenant des

extraits de Boswellia et de l'huile d'avocat, en vue d'exploiter les propriétés cicatrisantes bien
connues de ces ingrédients.

La stratégie adoptée pour atteindre cet objectif consiste à formuler une macération de
Boswellia afin d'obtenir un lait, qui sera utilisé comme matière première pour la préparation
de l'émulgel. Différents excipients ont été évalués pour garantir la stabilité et la texture
optimale du produit final. L'émulgel offre l'avantage d'être une forme pharmaceutique à la fois
facile à appliquer et bien tolérée par la peau.

Notre émulgel dépend des différents paramètres expérimentaux : le pH = 5.24 et la viscosité

est de 28.700 mPa.s et une densité de 0.8 et Cela indique que l’émulgel est conforme d’après
la norme CE n° 1223/2009 avec une bonne stabilité et une formulation rhéofluidifiante qui est
fluides lors de l'étalement et visqueuses au toucher.

Mots clés : Boswellia, émulgel, cicatrisant, huile d’avocat, formulation, macération.

Abstract

This thesis focuses on the development of a healing emullgel containing extracts of boswellia
and avocado oil, in order to exploit the well-known healing properties of these ingredients.

The strategy adopted to achieve this objective is to formulate a boswellia maceration in

order to obtain milk, which will be used as a raw material for the preparation of the emulsion.
Various excipients have been evaluated to ensure the stability and optimal texture of the final
product. The emulsion offers the advantage of being a pharmaceutical form that is both easy
to apply and well tolerated by the skin.

Our emullgel depends on the different experimental parameters: pH = 5.24 and viscosity is
28.700 mPa. s and a density of 0.8 and This indicates that the emullgel complies with CE No.
1223/2009 with good stability and a rheofluidifying formulation that is fluid when spreading
and viscous to the touch.

Key words: Boswellia, Emulgel, cicatrisant, Avocado oil, Formulation.

 ‫ملخص‬

‫تركز هذه األطروحة على تطوير تركيب عالجي يحتوي على مستخلصات من البوسويليا (اللبان الذكر) و زيت األفوكادو‪،‬‬
‫‪.‬من أجل استغالل الخصائص العالجية المعروفة لهذه المكونات‪.‬‬

‫تتمثل االستراتيجية المعتمدة لتحقيق هذا الهدف في نقع بوسويليا من أجل الحصول على المستخلص‪ ،‬والذي سيتم استخدامه‬
‫كمادة خام لتحضير المستحلب‪ .‬تم تقييم العديد من السواتر لضمان استقرار المنتج النهائي وملمسه األمثل‪ .‬يوفر المستحلب‬
‫ميزة كونه شكالً دوائيًا يسهل تطبيقه ويتحمله الجلد جيدًا‪.‬‬

‫يعتمد التركيب الخاص بنا على المعلومات التجريبية المختلفة مثل درجة الحموضة ‪ 5.24‬واللزوجة ‪ 28.700‬ميلي باسكال‪.‬‬
‫مع استقرار جيد وتركيبة رايوفلويديز تكون سائلة عند انتشارها ولزجة عند اللمس‪.‬‬

‫الكلمات المفتاحية‪ :‬بوسويليا‪ ،‬مستحلب‪ ،‬شفاء‪ ،‬زيت األفوكادو‪ ،‬تركيبة‬

 Liste des figures
Figure 1 : Aspect de l’huile d’avocat ........................................................................................ 3
Figure 2 : Arbre de Boswellia ................................................................................................... 5
Figure 3 : Schéma d’une émulsion phase dispersée et phase dispersante. .............................. 12
Figure 4: Représentation schématique d’une émulsion avec émulsifiant. [20] ...................... 13
Figure 5: Schématisation classique des tensioactifs. [19] ....................................................... 14
Figure 6: Représentation schématique d’une émulsion des deux types simples H/E et E/H.
[21] ........................................................................................................................................... 15
Figure 7: Aspect des émulsions selon la taille des gouttelettes. ............................................. 15
Figure 8: Schéma de préparation de l’Emulgel. [33] .............................................................. 20
Figure 9 : Pesée de la résine de Boswellia .............................................................................. 23
Figure 10 : Préparation de la macération ................................................................................ 23
Figure 11: Solution laiteuse après filtration ............................................................................ 23
Figure 12: Aperçu de Lanette O .............................................................................................. 24
Figure 13 : Aperçu de l’Oleth-20 ............................................................................................ 25
Figure 14 : Aperçu du Rheocare C Plus .................................................................................. 27
Figure 15 : Schéma de fabrication d’un émulgel. ................................................................... 32
Figure 16 : Préparation de l’étape 1 ........................................................................................ 33
Figure 17 : Préparation de l’étape 2 ........................................................................................ 33
Figure 18: Préparation de la Phase huileuse ........................................................................... 34
Figure 19 : Préparation de l’émulgel ....................................................................................... 34
Figure 20: pH-mètre de type (OHAUS-STARTER 3100M) .................................................. 36
Figure 21 : pycnomètre rempli avec de l’eau .......................................................................... 37
Figure 22 : pycnomètre rempli avec de la crème .................................................................... 37
Figure 24: centrifugeuse de type « SIGMA-2-16KL » ........................................................... 38
Figure 25: Microscope « OPTIKA »....................................................................................... 39
Figure 26 : Rhéomètre Anton Paar Modular Compact rheometer MCR302 .......................... 41
Figure 27 : Appareil de DRX .................................................................................................. 42
Figure 28 : Principe de fonctionement de Diffraction des rayons X [46] ............................... 43
Figure 30 : Aspect du premier essai ........................................................................................ 47
Figure 31 : Aspect du deuxième essai ..................................................................................... 48
Figure 32 : étalement du deuxième essai ................................................................................ 48
Figure 33 : Résultat du test de stabilités.................................................................................. 49
Figure 34 : Résultat de l’analyse microbienne ........................................................................ 50
Figure 35 : Résultat du test d’écoulement ............................................................................... 51
Figure 36 : Résultat sur microscope (agrandissement de 100) ............................................... 52
Figure 37 : Résultat sur ordinateur (agrandissement de 100) ................................................. 52
Figure 38 : la zone d’inhibition de la bactérie « Pseudomonas »............................................ 53
Figure 39 : la zone d’inhibition du champignon « Bacillus » ................................................. 53
Figure 40 : la zone d’inhibition de la bactérie « E.coli » ........................................................ 53
 Partie Théorique
Figure 41 : la zone d’inhibition de la bactérie « Streptococcus » ........................................... 53
Figure 42 : La zone d’inhibition du champignon « Aspergillus » .......................................... 54
Figure 43 : Résultats de l’analyse de diffraction par rayon X ................................................. 55

Pages 9
 Liste des tableaux :

Tableau 1 : La carte d'identité de l'huile d'avocat. [6] .............................................................. 3

Tableau 2 : Distribution géographique de l’oliban [11]............................................................ 6
Tableau 3: Les 2 types d’émulsions simples [19]. .................................................................. 14
Tableau 4 : Caractéristiques physiques et chimiques de Lanette O [34] ................................ 24
Tableau 5 : Caractéristiques physiques et chimiques de l’Oleth-20 [35] ............................... 26
Tableau 6 : Caractéristiques physiques et chimiques du Rheocare C Plus [36] ..................... 27
Tableau 7 : caractéristiques physiques et chimiques de l’Éthylènediaminetétraacétique
(EDTA) [37] ............................................................................................................................. 28
Tableau 8 : Caractéristiques physiques et chimiques du Triéthanolamine (TEA) [38] .......... 29
Tableau 9 : Caractéristiques physiques et chimiques du Kathon CG [39] ............................. 30
Tableau 10: les rôles des excipients ........................................................................................ 31
Tableau 11 : Première formulation (essai 1). .......................................................................... 32
Tableau 12 : Deuxième formulation (essai 2). ........................................................................ 33
Tableau 13: Quantités des produits utilisés ............................................................................ 35
Tableau 14 : Les différentes masses mesurées. ...................................................................... 36
Tableau 15 : Caractérisation physico-chimiques de la crème ................................................. 48
Tableau 16 : Diamètres de disques des zones d’inhibition des bactéries et des champignons54
Tableau 17 : Résultat de l’analyse sensorielle ........................................................................ 56
 Tables des matières

INTRODUCTION .................................................................................................................. 14

Chapitre I : Partie Théorique

I.1.Aperçu sur les plantes médicinales ................................................................................... 2

I.1.1.Historique ....................................................................................................................... 2
I.1.2.Définition des plantes médicinales et leurs utilisations.................................................. 2

I.2.Généralités sur les principaux constituants de la formulation utilisée .......................... 3

I.2.1. Huile d’avocat ............................................................................................................... 3
I.2.2. Résine de Boswellia (L’Oliban) .................................................................................... 5

I.3.La cicatrisation.................................................................................................................. 10
I.3.1.Définition la cicatrisation cutanée ................................................................................ 10
I.3.2. Différents modes de cicatrisation ................................................................................ 10

Ⅰ.4.Notion de base sur les émulsions ..................................................................................... 12

Ⅰ.4.1.Composition des émulsions .......................................................................................... 12
Ⅰ.4.2. Emulsifiants ................................................................................................................. 13
Ⅰ.4.3.Les divers types d’émulsions ....................................................................................... 14

Ⅰ.5. Les gels .............................................................................................................................. 16

Ⅰ.5.1. Les types de gel ........................................................................................................... 16

Ⅰ.6.Aperçu sur les émulgels .................................................................................................... 16

Ⅰ.6.1.Avantage des émulgels : ............................................................................................... 17
Ⅰ.6.2.Formulation d’un émulgel ............................................................................................ 17
Ⅰ.6.3.Emulsification .............................................................................................................. 18
Ⅰ.6.4.Choix d’agent gélifiant ................................................................................................. 19

Chapitre Ⅱ : Matériels et Méthodes

Ⅱ.1.Introduction : ................................................................................................................... 22

Ⅱ.2.Matériels utilisés .............................................................................................................. 22

Ⅱ.2.1. Verreries et petits matériels du laboratoire ................................................................ 22

Ⅱ.3. Matières premières......................................................................................................... 22

Ⅱ.3.1.Préparation de l’échantillon de Boswellia (L’Oliban) ................................................ 22
 Ⅱ.3.2.Présentation de Lanette O ........................................................................................... 23
Ⅱ.3.3.Présentation de Oleth- 20 ............................................................................................ 25
Ⅱ.3.4.Présentation de Rheocare® C Plus.............................................................................. 26
Ⅱ.3.5.Présentation d’Éthylènediaminetétraacétique ( EDTA) : ........................................... 27
Ⅱ.3.6.Présentation du triéthanolamine (TEA) ...................................................................... 28
Ⅱ.3.7.Présentation de Kathon CG ......................................................................................... 30
Ⅱ.3.8.Présentation de L’eau déminéralisé : ................................................... 31_Toc139326209
Ⅱ.3.9. Le rôle des excipients : ............................................................................................... 31

Ⅱ.4.Protocole de Formulation ............................................................................................... 31

Ⅱ.4.1.Les étapes de formulation ........................................................................................... 31
Ⅱ.4.2.Les formulations préliminaires ................................................................................... 32
Avant de réaliser la formulation finale, nous avons effectué des préparations préliminaires
dont les pourcentages sont résumés dans les tableaux ci-dessous : ...................................... 32
C. Préparation de l’émulgel ................................................................................................ 34

Ⅱ.5. Méthodes de caractérisation et de contrôle.................................................................. 35

Ⅱ.5.1.Mesure du pH .............................................................................................................. 35
Ⅱ.5.2.Mesure de la densité .................................................................................................... 36
Ⅱ.5.3.Mesure de la viscosité ................................................................................................. 37
Ⅱ.5.4.Evaluation de la stabilité et vieillissement accéléré .................................................... 37
Ⅱ.5.5.Contrôle de l’homogénéité par microscopie optique .................................................. 39
Ⅱ.5.6.Analyse Microbienne .................................................................................................. 39
A. Préparation des milieux de culture : .............................................................................. 39
B. Préparation des dilutions : ............................................................................................. 40
C. Recherche et dénombrement des germes aérobies mésophiles totaux et les
moisissures… ........................................................................................................................ 40
Ⅱ.5.7.Test rhéologique (écoulement) .................................................................................... 41
Ⅱ.5.8.Diffraction des rayons X : ........................................................................................... 42
Ⅱ.5.9.Test activité antimicrobienne ...................................................................................... 43
Ⅱ.5.10.contrôle sensoriel ...................................................................................................... 44

Chapitre Ⅲ : Résultats et Discussion

Ⅲ.1.Introduction.................................................................................................................... 47

Ⅲ.2.Résultat des formulations préliminaires ...................................................................... 47

Ⅲ.2.1.Premier Essai : ........................................................................................................... 47

Ⅲ.3.Résultat du deuxième Essai : ........................................................................................ 47

Ⅲ.4.Résultat de la caractérisation de la formulation optimal ........................................... 48

Ⅲ.4.1. Caractérisation physico-chimiques de l’émulgel ...................................................... 48
 Ⅲ.4.2. Etude de stabilité ....................................................................................................... 49
Ⅲ.4.3. Analyse microbienne ................................................................................................ 49
Ⅲ.4.4. Test de rhéologie ....................................................................................................... 50
Ⅲ.4.5. Résultats de l’Analyse microscopique ...................................................................... 52
Ⅲ.4.6. Résultats de l’activité bactérienne et fongique : ....................................................... 52
Ⅲ.4.7. Résultats de l’analyse de diffraction par rayon X ..................................................... 55
Ⅲ.4.8.Contrôle sensoriel ...................................................................................................... 56

CONCLUSION ....................................................................................................................... 57

REFERENCE BIBLIOGRAPHIQUE ................................................................................. 58

 Introduction
Depuis l'antiquité, l'homme a utilisé des plantes pour traiter des maladies infectieuses
communes et certaines de ces médecines traditionnelles sont toujours incluses dans le cadre
du traitement habituel de différentes maladies. Parmi les plantes médicinales on cite la
Boswellia pour son activité cicatrisante et une action sur le processus d’inflammation de la
peau, interviennent dans l’inhibition d’enzyme et possèdent également une action anti-
tumorale et anti-cancéreuse. Cette plante est utilisée comme principe actif dans plusieurs
types de formulations dans le domaine cosmétique et pharmaceutique pour son profil
d’innocuité supérieure et son coût accessible à toutes les tranches de la population, la
formulation qui nous intéresse et l’émulgel. Ce mémoire se concentre sur le développement
d'un émulgel cicatrisant contenant des extraits de Boswellia et de l'huile d'avocat, en vue
d'exploiter les propriétés cicatrisantes bien connues de ces ingrédients.

Les émulgels, également appelés émulsions-gels, sont des formulations cosmétiques qui
combinent les propriétés des émulsions (mélange d'eau et d'huile) avec celles des gels
(structure semi-solide). Ils sont souvent utilisés dans l'industrie cosmétique pour créer des
produits à la fois crémeux et légers, offrant une texture agréable et une bonne absorption par
la peau.

Les émulgels sont particulièrement adaptés aux formules qui nécessitent une hydratation
intense ou une action prolongée. Ils peuvent être utilisés pour les soins du visage, du corps,
les produits pour bébés, les produits solaires, les produits anti-âge, les produits pour le
contour des yeux.

Afin de structurer notre travail, nous avons adopté le plan suivant :

- Une partie théorique sur les propriétés de Boswellia et Huile d’avocat et des
généralités sur les émulgel
- Un deuxième chapitre relatif aux matériels et méthodes utilisés
- Un troisième chapitre ou nous avons présentés les résultats ainsi que leurs discussions
- Nous finalisons par une conclusion générale
 CHAPITRE 1 :
PARTIE THEORIQUE
 Partie Théorique
I.1.Aperçu sur les plantes médicinales

I.1.1.Historique

Des plantes médicinales ont été employées pendant des siècles comme remèdes pour les
maladies humaines parce qu'elles contiennent des composants de valeur thérapeutique.
Récemment, l'acceptation de la médecine traditionnelle comme forme alternative de santé et
le développement de la résistance microbienne aux antibiotiques disponibles a mené des
auteurs à étudier l'activité antimicrobienne des plantes médicinales et en raison d'une
conscience croissante des effets secondaires négatifs infligés par les drogues modernes,
beaucoup cherchent les remèdes normaux sans effets secondaires et bien sûr coût élevé de
médecine conventionnel [1].

Depuis toujours les plantes ont constitué la source majeure de médicaments grâce à la
richesse de ce qu'on appelle le métabolisme secondaire. Cependant, l'homme n’à découvert les
vertus bénéfiques des plantes que par une approche progressive, facilitée par l'organisation
des rapports sociaux, en particulier à partir du néolithique (8000 ans av. J.C.). L'observation
liée à l'expérience et la transmission des informations glanées au cours du temps font que
certains hommes deviennent capables de poser un diagnostic, de retrouver la plante qui soigne
et finalement de guérir le malade [2].

I.1.2.Définition des plantes médicinales et leurs utilisations

Les plantes médicinales sont des drogues végétales dont au moins une partie possède des
propriétés médicamenteuses, [3].

Les plantes médicinales sont utilisées pour prévenir, soigner ou soulager divers maux. Cette
connaissance ancestrale fut à l’arrivée de la médecine traditionnelle mise de côté au profit de
la prise de médicaments d’ordonnance souvent plus puissants et agissant plus
rapidement que la médecine traditionnelle utilisée auparavant. Par contre, aujourd’hui nous
assistons au retour de l’utilisation des plantes médicinales pour favoriser la santé. Chaque
plante médicinale a une propre définition et une utilisation spécifique [4].

Les plantes médicinales sont importantes pour la recherche pharmacologique et

l’élaboration des médicaments, non seulement lorsque les constituants des plantes
sont utilisées directement comme des agents thérapeutiques, mais aussi comme matière
première pour la synthèse des médicaments ou comme modèles pour les composés pharmaco-
logiquement actifs [5].

Pages 2
 Partie Théorique
Les plantes sont donc la source principale de substances actives, et pas uniquement
dans la médecine traditionnelle [6].

I.2.Généralités sur les principaux constituants de la formulation utilisée

I.2.1. Huile d’avocat

A. Caractéristiques de l’huile d’avocat

La carte d'identité de l'huile d'avocat utilisé dans notre travail est présentée dans le tableau
suivant :

Tableau 1 : La carte d'identité de l'huile d'avocat. [6]

Nom commun de l’huile végétale Avocat

Arbre producteur Avocatier

Nom botanique Persea gratissima

Famille botanique Lauracées

Origine (pays où l’huile végétale est Mexique, Indonésie, USA, pays africains
cultivée)

Partie de la plante extraite Fruit (pulpe de l'avocat)

Potentiel oxydatif Peu sensible

Figure 1 : Aspect de l’huile d’avocat

Pages 3
 Partie Théorique
B. Les propriétés organoleptiques de l'huile d'avocat :

Les particularités botaniques et organoleptiques de l’huile d’avocat sont susceptibles

d’évoluer en fonction des conditions de production (pays, ensoleillement, production
biologique etc.).[6]

Couleur : verte ;
Odeur : douce ;
Texture :épaisse, grasse mais très pénétrante ;
Goût : léger goût de noisette et arôme d'avocat.

C. Composition de l'huile d'avocat

La composition de l’huile végétale est fortement influencée par les conditions de

production. Pour s’assurer de sa qualité, il est recommandé de sélectionner une huile vierge
extra, obtenue par pression à froid, idéalement d’origine biologique. Elle contient des acides
gras :

 Mono insaturés : 65 à 68 % acide oléique (Omega9), 2 à 12% acide palmitoléique

(Omega7) ;
 Poly insaturés : 5 à 9 % acide linoléique (Omega6), 1% alpha linolénique (oméga 3) ;
 Saturés : 10 à 13 % acide palmitique, traces d'acide stéarique.

Et des vitamines A, B, D, E, K et d’autres constituants : stérols (insaponifiables),

caroténoïdes.[6]

D. L'huile d'avocat est utilisée

 Application cutanée : Onction, massage, application locale, bain (pour cet usage,
l'huile végétale doit être mélangée à un tensio-actif tel que : gel douche, savon
liquide).
Association possible avec les huiles essentielles.
 Utilisation nutritionnelle : Par voie orale.

Et elle ne possède aucune précaution d’emploi selon les connaissances actuelles Résistante
à l'oxydation, l'huile d'avocat se conserve bien et supporte la cuisson.[6]

Pages 4
 Partie Théorique
E. Méthode d’extraction de l’huile d’avocat

Le procédé d’extraction de l’huile d’avocat consiste à déshydrater des copeaux d'avocat par
chauffage et d'extraire l'huile par pression ou avec solvant. On peut aussi effectuer la
centrifugation de la pulpe à une température basse : on obtient ainsi une huile claire de teinte
verte avec des caractéristiques remarquables.

La meilleure qualité est obtenue à partir d'avocats récoltés à maturité et transformés en huile
immédiatement sur place afin d'éviter brunissement et acidité. Il faut environ 10 kg d'avocats
pour obtenir 1 litre d'huile. [6]

I.2.2. Résine de Boswellia (L’Oliban)

L’oliban est une oléo-gomme-résine exsudée par les espèces appartenant au genre
Boswellia, famille des Burséracées. Cette famille comprend environ 700 espèces distribuées
en 18 genres [7].

Figure 2 : Arbre de Boswellia

A. Distribution géographique de l’oliban
Il existe cependant des imprécisions sur le plan botanique et taxonomique
concernant certaines espèces de Boswellia et plus particulièrement celles provenant
du nord-est de l’Afrique. Des recherches ont été effectuées depuis de nombreuses
années [11], dans le but d’aboutir à une description et donc une dénomination précise de ces
espèces (tableau 2).

Pages 5
 Partie Théorique

Tableau 2 : Distribution géographique de l’oliban [11]

Type de Boswellia Pays d’origine
B. serrata (syn. thurifera) Inde
B. papyrifera Niger, République Centrafricaine,
Cameroun, Éthiopie, Soudan, Ouganda

B. socotrana Socotra (Yémen)

B. carteri Somalie du Nord, Éthiopie, Soudan,
Érythrée
B. sacra (syn. carteri ) Yémen du Sud, Oman
B. frereana Nord de la Somalie
B. odorata Nigeria, Niger, Cameroun
B. neglecta Éthiopie, Kenya, Tanzanie, Ouganda

B. ameero Socotra (Yémen)

De nos jours, les principales espèces productrices sont Boswellia serrata (syn.
thurifera) dans le nord-ouest de l’Inde, B. sacra en Arabie (Sud Yémen, Oman), B.
frereana, espèce endémique au nord de la Somalie, et B. carteri, considérée comme
un synonyme de B. sacra, qui est communément présente dans la corne de l’Afrique
- nord de la Somalie, Soudan, Érythrée et Éthiopie. [8] [9] [10]

Des qualités inférieures d’oliban proviennent d’une cinquième espèce, B.papyrifera,

rencontrée en Afrique de l’Est. Toutes ces espèces, à l’exception de B.frereana, paraissent
bien proches. Pour ne considérer que B. sacra (Arabie) et B. carteri (Somalie), la différence
botanique est sujette à caution. [9] [10] [11]

B. Utilisation et propriétés d’oliban

Les domaines d’utilisation de l’oliban sont variés. L’utilisation religieuse date de

l’Antiquité. De façon générale, l’utilisation des résines naturelles a été très importante et
répandue dans les rituels religieux, adoptées par les grecs, puis les romains. On les brûlait
chez les Juifs lors de l’office. Plus tard, à partir du IVème siècle, le christianisme accepta
l’utilisation de résines, d’abord dans les cérémonies funéraires et leur emploi se répandit
rapidement dans la liturgie, dans l’église orientale et occidentale.
Les premiers parfums portent la signature des anciens Egyptiens, parfums fabriqués à
partir de cette résine, pour encenser les statues dans les temples.
Les pratiquants du bouddhisme utilisent l’encens plutôt sous la forme de bâtonnet, formé

Pages 6
 Partie Théorique
du délicat mélange de la gomme-résine et d’autres ingrédients, comme le bois de santal,
le styrax, la myrrhe, le camphre et des plantes épices comme la cannelle, l’aloès, le
jasmin, les racines de vétiver, les graines d’ambrette, l’anis, le safran . [9]

Aujourd’hui, l’oliban a toujours sa place dans certains domaines, comme la phytothérapie,

l’aromathérapie, la médicine ayurvédique, la parfumerie et la cosmétique.
La recherche pharmaceutique s’intéresse également à l’oliban car certains de ces
composés ont des propriétés thérapeutiques, principalement les acides α- et β-
boswelliques. [11]

Ils ont une action sur le processus d’inflammation de la peau, interviennent dans
l’inhibition d’enzyme et possèdent également uneaction anti-tumorale et anti-cancéreuse.
Leurs dérivés acétylés induisent l’apoptose des cellules leucocytes et autres. Cette liste n’est
pas exhaustive et d’autres activités ont été mises en évidence. [10]

C. La composition de la résine de boswellia

Les propriétés et les bienfaits de la résine de boswellia sont dus à ses composés actifs :

 Des acides triterpéniques : composés de quatre principaux acides boswelliques ;

 Des polysaccharides ;
 Des antioxydants ;
 Des acétates ;
 Et des huiles essentielles.

Les propriétés anti-inflammatoires de la résine sont dues principalement aux molécules les
plus actives qui sont les acides boswelliques. Les acides boswelliques font partie des
triterpènes de la résine et sont au nombre de quatre :

 Acide acétyle-11-kéto-béta-BA (KBA) ;

 Acide β-boswellique (BA) ;
 Acide 3-0-acétyl 11-céto-boswellique (AKBA)
 Acide acétyle béta boswellique (ABA) [9]

D. Consommation de boswellia

Le boswellia serrata est de plus en plus présent sur le marché et proposé dans diverses
formes, parmi lesquelles :

Pages 7
 Partie Théorique
o Gélules : c’est la forme la plus proposée d’extrait de résine de boswellia. Pour être
efficace, l’extrait doit être suffisamment concentré en acide boswellique (60 % min.
d’acide boswellique)

o Poudre : il s’agit d’une forme qui peut être faible en acide boswellique. Elle est
consommée mélangée à l’eau ou avec du jus de fruit. Elle a un goût agréable
légèrement amer.

o Huile essentielle : c’est une forme qui ne se consomme pas. Elle est utilisée pour les
indications cutanées grâce à ses propriétés régénérantes.

o En encens à brûler : l’encens de boswellia peut être diffusé dans la maison avec
comme indication les soulagements des symptômes respiratoires.[11]

E. Effets indésirables :

Bien que rare, le Boswellia peut accélérer le flux sanguin dans l’utérus et le bassin et peut
donc provoquer des règles abondantes voire des fausses couches chez la femme enceinte.
D’autres effets secondaires sont possibles, à savoir de légers troubles cutanés, des reflux
acides et des diarrhées.

Ces effets indésirables sont relativement rares et dans le cas de l’apparition de l’un de ces
signes, il est conseillé d’arrêter la consommation du boswellia et de consulter son
médecin.[11]

F. Contre-indications et dangers :

Le boswellia serrata est un produit sûr et sécuritaire reconnu pour ses propriétés
thérapeutiques et utilisé depuis longtemps en médecine traditionnelle, à condition de respecter
le dosage et les contre-indications chez les personnes suivantes :

- Femmes enceintes, allaitantes et les enfants de moins de 18 ans ;

- Les personnes sous traitement : il existe certaines interactions médicamenteuses

(aspirine, ibuprofène, anti-inflammatoires), il est donc conseillé de consulter votre
médecin avant d’entamer une cure.[10]

Pages 8
 Partie Théorique
G. Travaux réalisés sur l’utilisation de Boswellia

 Amra AKSAMIJA (12/12/2012).« ÉTUDE CHIMIQUE DES MATÉRIAUX

RÉSINEUX : OLIBAN, DAMMAR ET MASTIC APPLICATION À DES
PRÉLÈVEMENTS ARTISTIQUES ET ARCHÉOLOGIQUES ». Présentée à
l’Université d’Avignon et des Pays de Vaucluse pour obtenir le diplôme de
DOCTORAT. Ce travail consacré à l’étude des trois résines naturelles, l’oliban, la
dammar et la mastic pour leurs domaines d’utilisation nombreux et variés, et leur
caractérisation par plusieurs techniques analytiques ;
 Jana Machenaud (2017). « Étude bibliographique et analytique des acides β-
boswelliques et des guggulstérones, molécules constitutives des résines d’encens et de
myrrhe, excipients d’un médicament à usage humain dans un nouveau contexte
règlementaire ». Sciences pharmaceutiques.
Cette thèse représente un travail entièrement consacré à l’étude de l’encens et de la
myrrhe par des études bibliographiques et d’autre analytique.
 Benjamin Delfaut,Boswellia serrata Roxbex Colebr (2018) : « une plante ancienne aux
propriétés nouvelles ».Sciences pharmaceutiques.
Dans se travaille on découvre l’usage traditionnelle de l’encens à travers le temps avec
l’innovation scientifique qui a développé les effets anti-inflammatoires de la résine
exsudée du boswellia serrata et son mécanisme d’action.
 Un trésor à l'Université d'Avignon - Au pays de l’encens - Éditions Universitaires
d’Avignon. p. 153-171 (2018)
 Mlle Djalal Hanan, Mlle Aissa Yousra ( 2021/2022) « Formulation d’une crème « anti
vergetures » à base de Boswellia et l’huile essentielle de Myrte » Présentée à
l’Université de Blida « Saad Dahleb » pour obtenir le diplôme de Master
 Boudjeriou Racha Ichrak (26/06/2022).« Essai de fabrication des produits
cosmétiques- bio à base de Citrus limon et Boswellia carteri ». Université Féses
Dans ce travail on trouve le processus d’extraction des huiles essentielles de citron et
la poudre de gomme d’encens, qui sont bénéfiques pour la peau pour améliorer son
apparence en éliminant les taches noirs.

Pages 9
 Partie Théorique
I.3.La cicatrisation

I.3.1.Définition la cicatrisation cutanée

La cicatrisation est un phénomène inflammatoire, c’est-à-dire une réponse du tissu

conjonctif ou conjonctivo-vasculaire à une agression tissulaire [12]. Elle peut être assimilée à
un complexe cascade d’évènements cellulaires et biochimiques qui conduisent à la
restauration de l’intégrité d’un tissu lésé par la formation d’une cicatrice [13].

Le développement d’un tissu néoformé ou cicatriciel constitue une phase supplémentaire

par rapport à une réaction inflammatoire classique [12]. La régénération des glandes et des
follicules pileux est limitée. [14]

I.3.2. Différents modes de cicatrisation

A. Cicatrisation par première intention

Il entre dans cette catégorie les plaies chirurgicales suturées et les plaies accidentelles
(généralement les coupures franches) qui ont pu être parées et sutures dans les 12 heures. Il
s’agit de mode de cicatrisation le plus rapide; il est obtenu après suture de la
plaie.[15]

Pour pouvoir cicatriser par première intension, une plaie doit remplir plusieurs
conditions :

 Affrontement bords à bords des lèvres de la plaie, sous une tension physiologique.
 Absence de tissus dévitalisés et de corps étrangers,
 Absence d'hémorragie.
 Perte de substances minime,
 Plaie aseptique.

La plaie produit un léger exsudat séro-sanguinolent qui va assurer un collage

physiologique des lèvres dont l’adhésion est croissante. L’épithélialisation se réalise en 48
heures environ.

Ces nouvelles cellules se différencient et se kératinisent ce qui provoque le

décollement de la croûte en 5 à 6 jours. Ce type de cicatrisation, dans lequel le catabolisme
et l’anabolisme tissulaires sont réduits à leur plus simple expression, est recherché.[14]

Pages 10
 Partie Théorique
B. Cicatrisation par seconde intension

Elle concerne les plaies ne réunissant pas absolument toutes les caractéristiques de la
cicatrisation par première intention ne pouvant être suturées, elles sont laissées ouvertes.

En pratique, ce sont les plaies caractérisées par un ou plusieurs des éléments suivants :

 Taille importante
 Localisation délicate
 Dommages tissulaires importants
 Contamination
 Infection
La présence d'obstacles importants à la mise en place de tissu de granulation (bactérie, tissu
dévitalisés, caillots) fait que la phase inflammatoire, est beaucoup plus longue et intense que
dans le cas d'une cicatrisation par première intension .Cette phase inflammatoire commence
par la phase vasculaire.

La plaie commence par se recouvrir d’un caillot sanguin et de fibrine, qui, après
dessiccation Forme une croûte. Simultanément, a lieu la phase de catabolisme ou détersion de
la plaie : les suppurations et les tissus nécrosés sont éliminés. 4 à 5 jours après la formation de
la plaie, la migration fibroblastique se produit et la néovascularisation se met en place : c’est
le tissu de granulation. A l’état normal, il est plat, non exubérant, ferme et rouge. Ensuite, il
subit une maturation en tissu cicatriciel par dépôt de collagène. L’épithélium qui le recouvre,
également dit cicatriciel, est fin, peu élastique et peu adhérent au tissu sous-jacent.
L’ensemble, tissu Cicatriciel recouvert de cet épithélium, constitue la cicatrice. [16]

Entre le 5ème et le 9ème jour, débute le phénomène de contraction de la plaie, elle permet
Une diminution du diamètre de la plaie jusqu’à 50% ce qui est bénéfique car le comblement
de la plaie est accéléré. L’épidermisation est plus longue que lors de cicatrisation par première
intention ; elle aboutit à une cicatrice inélastique et en légère dépression qui ne retrouvera des
caractéristiques mécaniques proches des tissus normaux qu’au bout de plusieurs mois La
cicatrice obtenue au final, tissu fibreux recouvert de peau fine et glabre, ne retrouvera des
caractéristiques mécaniques proches des tissus normaux qu'après de plusieurs mois de
maturation .[14]

Pages 11
 Partie Théorique
Ⅰ.4.Notion de base sur les émulsions

On désigne sous le nom d'émulsion, l'ensemble des systèmes liquide/liquide dont le

prototype le plus répandu est le lait. Une émulsion selon la définition courante est un système
constitué par un liquide se trouvant dispersé sous forme de fines gouttelettes dans un autre
liquide, les deux liquides considérés étant insolubles ou très peu solubles l'un dans l'autre
[17].

Le liquide sous forme de gouttelettes est qualifié de phase dispersée, phase discontinue ou
phase interne ; l’autre liquide est appelé phase dispersante, phase continue ou phase externe.

Figure 3 : Schéma d’une émulsion phase dispersée et phase dispersante.

Les émulsions, instables thermodynamiquement, possèdent un minimum de stabilités
cinétique, assurée le plus souvent par l’addition d’agents tensioactifs, de polymères ou de
macromolécules (émulsifiants) [17].

Ⅰ.4.1.Composition des émulsions

A. Phases hydrophobe

La phase huileuse, appelée également phase grasse, phase lipophile, phase hydrophobe ou
phase organique, comporte des huiles, des cires et des graisses (respectivement liquides,
solides ou semi-solides à température ambiante) d’origine végétale, animale ou minérale. Des
substances synthétiques dérivées ou non dérivées de substances naturelles sont aussi utilisées.
La phase huileuse d’une émulsion est généralement composée d’un mélange
d’ingrédients.[18]

Pages 12
 Partie Théorique
B. Phases hydrophile

La phase aqueuse ou phase hydrophile contient l’eau et divers composants hydrosolubles.

Les solutés de la phase aqueuse sont de nature diverse : ions minéraux, acides, bases,
vitamines, glucides, protéines…etc.[18]

En fonction du type d’émulsion (alimentaire, cosmétique, pharmaceutique) des substances

peuvent être ajoutées à l’une ou l’autre phase pour conférer au produit diverses propriétés
(augmentation de la durée de conservation, modification du gout, de la texture, de l’aspect,
maintien de l’humidité…etc.). Les additifs utilises sont très variés. Ils se distribuent entre
phase aqueuse et phase grasse suivant leur solubilité. Leur utilisation est soumise à une
réglementation qui dépend du secteur industriel. Les produits pharmaceutiques et les produits
cosmétiques de soin comportent d’autre part au moins un principe actif dans l’une ou l’autre
phase de l’émulsion [19].

Ⅰ.4.2. Emulsifiants

Les émulsions conventionnelles sont des systèmes thermodynamiquement instables qui se

séparent, plus ou moins rapidement, en deux phases. On parle de systèmes hors équilibre. En
raison de cette instabilité les émulsions industrielles comportent toujours des émulsifiants, ou
émulsionnants, formant un film interfacial, ou film mince, ou membrane interfaciale, autour
des globules de phase dispersée. Il s’agit le plus souvent de petites molécules amphiphiles
appelées tensioactifs, surf actifs, surfactants ou agents de surface [20].

La schématisation classique des tensioactifs met en évidence un pôle (tète) hydrophile et un

pôle (queue) hydrophobe.

Figure 4: Représentation schématique d’une émulsion avec émulsifiant. [20]

Pages 13
 Partie Théorique

Figure 5: Schématisation classique des tensioactifs. [19]

Ⅰ.4.3.Les divers types d’émulsions

Les deux phases non miscibles de l’émulsion n’ont pas la même solubilité. L’une est
hydrophobe ou lipophile. On parle couramment de phase huileuse (mais elle n’est pas
forcement lipidique). L’autre est hydrophile, on parle aussi de phase aqueuse.

A. Emulsions simples

Elles sont composées d’une phase lipophile, d’une phase hydrophile et d’un émulsifiant.
Suivant que la phase continue est lipophile ou hydrophile, on définit deux types d’émulsions
qui sont classés dans tableau (3). Les symboles utilises désignent toujours la phase dispersée
en premier. Les émulsions de type huileux étant les moins courantes, elles sont parfois
appelées émulsions inverses.

Tableau 3: Les 2 types d’émulsions simples [19].

Sens de l’Émulsion Phase dispersée Phase Symboles
dispersante
Émulsion Huile dans Eau (=
Huile/Eau = Oil/Water) = émulsion Lipophile Hydrophile L/H, O/W, H/E
de type aqueux = émulsion à eau
externe
Émulsion Eau dans Huile (=
Eau/Huile = Water/Oil) = émulsion Hydrophile Lipophile H/L, W/O, E/H
de type huileux = émulsion à huile
externe

Pages 14
 Partie Théorique

Figure 6: Représentation schématique d’une émulsion des deux types simples H/E et E/H.
[21]

B. Emulsions selon la taille des gouttelettes

L’émulsion telle qu’elle a été définit est une dispersion liquide/liquide dont la taille des
gouttelettes est supérieure à 1µm. Ce type d’émulsions présente un aspect opaque
généralement blanchâtre. Lorsque les gouttelettes dispersées deviennent, par l’emploi des
matières de procédés particulier, dix fois plus petites, c'est-à-dire ≤ 0,1 µm, on arrive à la
dispersion colloïdale ayant un aspect laiteux. Si le diamètre est voisin de 50 nm l’aspect
laiteux fait place à un aspect translucide ou opalescent, c’est la microémulsion. Si la finesse
augmente encore on atteint alors le domaine de la solution micellaire.[19]

Figure 7: Aspect des émulsions selon la taille des gouttelettes.

Pages 15
 Partie Théorique
Ⅰ.5. Les gels

Les gels sont des réseaux tridimensionnels constitués par une faible quantité (0,1 à10 %)
d’une substance dans laquelle l’eau ou un autre solvant est retenue. Ils peuvent ainsi être
obtenus à l’aide de tensioactifs, d’émulsions, de suspensions ou de polymères.

Selon les interactions qui existent au sein du milieu, on classe les réseaux de macromolécules
en deux principales catégories : les gels non permanents ou réversibles et les gels permanents
ou irréversibles [22].

Ⅰ.5.1. Les types de gel

Selon la Pharmacopée européenne, « les gels sont des liquides gélifiés à l’aide d’agents
gélifiants » [23].

A. Les gels lipophiles

Les excipients sont habituellement la paraffine liquide additionnée de polyéthylène ou

d’huiles grasses gélifiées par de la silice colloïdale ou des savons d’aluminium ou de zinc.
[23]

B. Les gels hydrophiles

L’excipient est habituellement de l’eau, du glycérol ou du polyéthylèneglycol gélifiés par
des poloxamères, de l’amidon, des dérivés de la cellulose, des carbomères ou des silicates de
magnésium-aluminium.[23]

On parle d’hydrogels si la phase liquide est l’eau et d’oléogels si elle est huileuse.

Ⅰ.6.Aperçu sur les émulgels

Les gels font actuellement l'objet d'une attention accrue en particulier les formulations
d'hydrogel, pour application topique de médicaments, car ils ont un aspect attrayant et
procurent une agréable sensation de fraîcheur. Ils sont faciles à appliquer et à retirer et
permettent généralement une libération plus rapide des médicaments par rapport aux
pommades et aux crèmes. Les gels à usage topique ont plusieurs propriétés favorables en tant
que non gras, facile à étaler, facile à enlever, émollient, non tachant, compatible avec
plusieurs excipients et solubles ou miscibles dans l’eau.

L'activité pharmacologique des formulations en gel peut ne pas changer aussi rapidement
que celle des solutions [23].

Pages 16
 Partie Théorique
Les formes de dosage de gel sont utilisées avec succès comme systèmes d'administration de
médicaments pour contrôler la libération des médicaments et pour protéger les médicaments
d'un environnement hostile [24].

Malgré les nombreux avantages des gels, l'une de leurs principales limites réside
dans l'administration de médicaments hydrophobes. Les médicaments qui sont
pratiquement insolubles dans l'eau qui ne peuvent pas être dispersés dans une formulation de
gel que parce que plus de 90 % de la composition est un véhicule aqueux ou
hydroalcoolique. Par conséquent, ils ont un composant aqueux plus élevé qui limite la
dissolution des médicaments, ainsi qu'une migration facile du médicament à travers un
véhicule qui est essentiellement liquide [25].

Pour surmonter cette limitation, les émulgels sont préparés et utilisés de manière à ce que
même un groupe thérapeutique hydrophobe puisse bénéficier des propriétés uniques des gels.
Les émulgels sont des gels d'émulsion, c'est-à-dire des hydrogels contenant des
microgouttelettes d'huile réparties de façon aléatoire [25].

Il s'agit d'émulsions de type huile dans l'eau ou eau dans l'huile, qui sont gélifiés en utilisant
un agent gélifiant. Ils ont été récemment utilisés comme véhicules pour administrer divers
médicaments à la peau [26], [23].

Ⅰ.6.1.Avantage des émulgels :

Les gels émulsifiés sont stables et constituent présentent une libération aqueuse
plus importante des médicaments hydrophobes que les formulations conventionnelles en gel.

Les émulgels ont été utilisés pour surmonter les effets indésirables causés par les substances
médicamenteuses, rendant ainsi la formulation plus tolérante. Il a été constaté que l'emulgel à
base de Carbopol 940 avec de l'huile de sésame n'a montré aucun signe de rougeur ou de
sécheresse comparé aux formulations de crème et de gel commercialisées [27].

Ⅰ.6.2.Formulation d’un émulgel

La préparation des émulgels contient des étapes simples et courtes qui augmentent la
faisabilité de la production. Aucun instrument spécialisé n'est nécessaire pour la production
d'émulgels. De plus, les matériaux utilisés sont facilement de meilleurs véhicules pour
les médicaments hydrophobes ou peu solubles dans l'eau. Ils présentent les avantages des
émulsions et des gels. Ils sont utilisés pour délivrer divers médicaments à la muqueuse en
raison de l'absorption améliorée du médicament à travers la muqueuse puisque la substance

Pages 17
 Partie Théorique
médicamenteuse est en solution. Ils disponibles et non coûteux. Tous ces éléments
permettent de réduire le coût de production des émulgels.

Les propriétés rhéologiques et le comportement des gels remplis de gouttelettes d'émulsion

peuvent être modifiés en changeant les interactions entre les gouttelettes d'huile et la matrice
du gel, la teneur en huile et la taille des gouttelettes d'huile [23].

La préparation d'un émulgel se fait essentiellement en deux étapes : l'émulsification

et l'incorporation de l'émulsion dans une base de gel. Les constituants importants de l'émulgel
sont la phase aqueuse, la phase huileuse et les agents gélifiants. Les agents aqueux
couramment utilisés sont l'eau et les alcools.

Les gélifiants sont des agents utilisés pour augmenter la consistance de toute forme de
dosage et peuvent également être utilisés comme agents épaississants. Le choix du polymère
pour la préparation du gel est normalement basé sur le caractère de la phase externe [28].

Le choix du polymère comme agent gélifiant dépend de sa capacité à obtenir le profil de

libération souhaité et de sa propriété muco-adhésive. Afin d'optimiser les caractéristiques de
libération du médicament et d'obtenir un bon temps de rétention, il est possible d'utiliser une
combinaison de polymères ayant des propriétés chimiques différentes.

De nombreuses émulsions à usage topique contiennent des huiles qui servent de support au
principe actif. Par conséquent, la phase huileuse doit de préférence être un bon solvant pour le
principe actif, ce qui garantit également une grande capacité de charge de la formulation. Le
type d'huile utilisé peut avoir un effet sur la stabilité du produit final.

Ⅰ.6.3.Emulsification

L'émulgel permet l'incorporation de médicaments hydrophobes dans la phase huileuse,

puis les globules huileux sont dispersés dans la phase aqueuse, ce qui donne une émulsion
H/E. Cette émulsion peut être mélangée à un gel de base. Et cette émulsion peut être
mélangée à la base du gel. Par conséquent, il faut faire attention aux composants de l'émulsion
lors de la dissolution du composant hydrophobe en milieu aqueux.[29]

Pour créer une émulsion huile dans l'eau (qui reste stable pendant une période
suffisamment longue), il faut surmonter la tension superficielle entre les deux phases. On peut
y parvenir en mélangeant, mais le mélange, même à des vitesses très élevés, ne suffit pas pour
assurer la stabilité à long terme. Un émulsifiant ou une combinaison d'émulsifiants est
nécessaire pour stabiliser les gouttelettes de la phase dispersée.[29]

Pages 18
 Partie Théorique
En général, l'introduction d'un agent émulsifiant diminue la tension superficielle des deux
phases et diminue la coalescence des gouttelettes dispersées. Le pourcentage du volume de la
phase interne, le type et la concentration de l'émulsifiant affectent la taille des particules de la
phase interne, la viscosité apparente et le volume de sédimentation d'une émulsion, ce qui
détermine sa stabilité [29]. Plus la taille des particules est petite, plus l'émulsion sera plus
stable [30].

La séquence d'addition et la vitesse d'agitation des deux phases déterminent également la

surface de tout volume de phases internes données, et par conséquent la stabilité du système
[29].

En raison de la faible solubilité dans l'eau des médicaments hydrophobes, une

quantité d'alcools à chaîne courte est nécessaire pour dissoudre le principe actif. Ces alcools
incorporés dans le système d'émulsion rendent non seulement les principes actifs lipophiles
solubles dans le système mais réduisent également la tension superficielle entre la phase
huileuse et la phase aqueuse [30].

La présence des alcools diminue la contrainte de flexion de l'interface et permet de créer un

film interfacial d'avoir une flexibilité suffisante pour prendre différentes courbures sur une
large gamme de compositions et elle ajuste également la valeur HLB de la formulation en
rendant le solvant polaire moins hydrophile. Les alcools peuvent également augmenter la
miscibilité des phases aqueuses et huileuses en raison de leur partitionnement entre ces phases
[31].

Ⅰ.6.4.Choix d’agent gélifiant

L'incorporation d'un épaississant polymère hautement hydrophile augmente

considérablement la viscosité de la phase aqueuse externe dans le cas d'émulsions H/E,
retardant ainsi la probabilité de collisions et la fusion ultérieure des globules dispersés de la
phase interne [32].

Les polymères jouent un rôle majeur dans divers paramètres de caractérisation des gels
topiques tels que la libération in vitro et les propriétés rhéologiques. La formulation d'un gel
efficace nécessite l'utilisation d'un agent gélifiant approprié, généralement un polymère.

Les caractéristiques préférées d'un tel polymère comprennent l'inertie, la sécurité et la

biocompatibilité avec d'autres ingrédients, la perméation du médicament tout en n'étant pas

Pages 19
 Partie Théorique
absorbé dans le corps, l'absence d'irritation et de préférence, la biodégradabilité [32].
Incorporation l'émulsion dans une base de gel :

Après la préparation de l’émulsion et la phase de gel on introduit l’émulsion dans le gel en

utilisant un homogénéisateur.

Figure 8: Schéma de préparation de l’Emulgel. [33]

Pages 20
CHAPITRE II : MATERIELS ET
METHODES

Pages 21
 Matériels et Méthodes
Ⅱ.1.Introduction :

Dans ce chapitre, nous allons présenter le matériel et les méthodes utilisés pour réaliser un
émulgel cicatrisant à base de Boswellia (l’oliban) et l’huile d’avocat. Nous avons aussi réalisé
une série de caractérisation pour identifier les différents composants.

Ce stage pratique a été réalisé au niveau de laboratoire Venus et dans le laboratoire de

recherche Chimie Physique des Interfaces des Matériaux Appliquées à l’Environnement à
l’université de Blida.

Ⅱ.2.Matériels utilisés

Le matériel utilisé dans notre travail est :

Ⅱ.2.1. Verreries et petits matériels du laboratoire

Notre préparation a nécessité des :

- Béchers ;
- Spatule,
- Verre de montre,
- Tubes à essais, flacons,
- Barreau-magnétique,
- Papier filtre,
- Boite de pétri.
Et d’autre matériels comme :
- Balance ;
- Homogénéisateur ;
- Un bain-marie ;
- Thermomètre.

Ⅱ.3. Matières premières

Les matières premières utilisées dans notre formulation sont : Boswellia, Huile D’avocat,
Lanette O, Oleth-20, Rheocare C Plus, Éthylènediaminetétraacétique (EDTA),
Triéthanolamine (TEA), Kathon CG, Eau Déminéralisée.

Ⅱ.3.1.Préparation de l’échantillon de Boswellia (L’Oliban)

Nous pesons 10g de boswellia, nous ajoutons ensuite 100ml d’eau distillé et nous agitons le
tout à froid (macération) pendant 5 à 8h.
 Matériels et Méthodes

Figure 9 : Pesée de la résine de Boswellia Figure 10 : Préparation de la macération

La solution obtenus est filtrée afin d’enlever les impuretés et l’utiliser par la suite dans notre
formulation.

L’aspect de la solution obtenue est laiteux.

Figure 11: Solution laiteuse après filtration

Ⅱ.3.2.Présentation de Lanette O

Lanette O est à la fois un émulsifiant et un agent texturisant, épaississant, elle est très utilisé
pour obtenir des préparations cosmétiques stables ; des émulsions huiles dans eau telles : les
crèmes, les lotions, les beurres corporels et les soins pour bébé. [34]

Pages 23
 Matériels et Méthodes

Figure 12: Aperçu de Lanette O

Les caractéristiques physiques et chimiques de base de Lanette O sont résumées dans le
tableau ci-dessous :
Tableau 4 : Caractéristiques physiques et chimiques de Lanette O [34]
Formule moléculaire brute C14H30O

Structure chimique

Apparence solide sous forme de cristaux, plaquettes, blanc

Masse moléculaire 214.44
Densité 0,834 g/ml à 20 °C
Solubilité dans l’eau Insoluble
Densité de vapeur 7,39
Point de fusion 39,5
Point d’ébullition 263.2°C
Stabilité ce produit est stable
Incompatibilité ce produit est incompatible avec ces substances : les
oxydants forts,
les chlorures d’acides, les anhydrides d’acides
Conservation Conserver dans un récipient hermétique, à l’abri des
matières oxydantes.
Conserver dans un endroit frais, sec et bien ventilé.
Conserver à l’écart de toute source de chaleur.
Effets aigu irritation possible yeux, peau, voies respiratoires et
digestives.

Pages 24
 Matériels et Méthodes
Ⅱ.3.3.Présentation de Oleth- 20

Oleth-20 appartient aux tensioactifs anioniques qui, en raison de leurs propriétés, sont
utilisés non seulement dans l’industrie cosmétique, mais également dans l’industrie
pharmaceutique. Ses actions solubilisantes, mouillantes, dispersantes et épaississantes sont les
principales caractéristiques qui déterminent l’utilisation de ce composé chimique.

Oleth-20 (tel qu’indiqué dans le système international INCI) est un composé qui agit
comme un émulsifiant en raison de la structure de la molécule. Le nom chimique d’Oleth-20
est l’éther de monooléine de polyoxyéthylène. Il est également connu sous le nom de
macrogol oléyl éther. [35]

Figure 13 : Aperçu de l’Oleth-20

Les caractéristiques physiques et chimiques de base d’Oleth-20 sont résumées dans le
tableau ci-dessous :

Pages 25
 Matériels et Méthodes
Tableau 5 : Caractéristiques physiques et chimiques de l’Oleth-20 [35]
Aspect pâteux ou solide cireux
Formule moléculaire brute C58H114O26
Structure chimique

Solubilités Bonne solubilité dans l’eau, pas de solubilité dans le

chlorure de méthylène et l’éthanol
Indice d’hydroxyle 40 à 65 mg/g
Indice d’acide ≤1,0 mg/g
Valeur de saponification ≤3,0 mg/g

Ⅱ.3.4.Présentation de Rheocare® C Plus

Le Rheocare® C Plus est un épaississant très efficace en cosmétique, particulièrement

conçu pour épaissir les solutions aqueuses, mettre en suspension les ingrédients insolubles et
stabilise les émulsions. Il est conçu pour être employé dans les applications de soin pour la
peau et les cheveux, en particulier là où il est nécessaire d’obtenir une haute viscosité associée
à la transparence du gel. Ce résultat est obtenu par l’ajout de petites quantités de polymère
avec pour objectif d’optimiser l’efficacité et le rapport qualité/prix.

C'est un poly (acide acrylique) réticulé avec des éthers allyliques de penta érythritol ou des
éthers allyliques de saccharose. Sa dose d'utilisation est limitée à 0,3 à 1 % dans les gels ; 0,2
à 0,6 % dans les crèmes et 0,1 à 0,5 % en lotions.

Il est considéré comme étant un agent très gonflant énormément dans l'eau, l'alcool et les
solvants polaires. En tant qu'un agent épaississant hautement efficace, il doit être dispersé
avec soin dans un liquide mais gonfle rapidement dans l'eau après la neutralisation avec une
base convenable (le chauffage n'est pas nécessaire) ; épaississant efficace dans la gamme de
pH 5 à 10 ; l'efficacité d'épaississement est réduite en présence d'électrolytes ; incompatible
avec certains tensioactifs cationiques et certains polymères cationiques (Voir photo). [36]

Pages 26
 Matériels et Méthodes

Figure 14 : Aperçu du Rheocare C Plus

Les caractéristiques physiques et chimiques de base de Rheocare C Plus sont résumées dans
le tableau ci-dessous :
Tableau 6 : Caractéristiques physiques et chimiques du Rheocare C Plus [36]
Aspect fine poudre blanche amorphe
Dénomination chimique Acrylic acid polymer

Structure chimique

pH 2,7 -3,5
Point d'éclair > 101 °C
Solubilités Dans l’eau : soluble, gélification
Dans un solvant : soluble avec formation du gel
Viscosité dynamique 45.000 -65.000 mPa*s
Densités 190 -240 kg/m3

Ⅱ.3.5.Présentation d’Éthylènediaminetétraacétique ( EDTA) :

L'EDTA (EDTA et ses principaux sels utilisés en cosmétique Disodium EDTA,

Tetrasodium EDTA, Trisodium EDTA) est un agent chélateur que l'on emploie depuis les
années 30 et pour lequel les industriels maîtrisent totalement la transformation et l'usage. Sa
principale propriété est de complexer les métaux lourds. C'est-à-dire qu'il va en quelque sorte
les neutraliser en formant avec eux un complexe, pour leur servir ensuite de transporteur et les

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 Matériels et Méthodes
évacuer. Il est donc assez logiquement utilisé en médecine pour lutter contre les intoxications
aux métaux lourds (au plomb par exemple).

Il est souvent employé en tant que séquestrant (calcium, calcaire ...) dans les savons ou gels
douches, cela permet notamment de gérer les eaux "dures".

L'ingrédient ne pose pas de problème pour la santé humaine mais son impact sur
l'environnement est désastreux : il n'est pas biodégradable et est extrêmement nocif pour la
nature. Les stations d'épuration ne le retiennent pas et le laissent fuir dans nos rivières ! Les
filtres à charbon de notre eau potable ne sont pas plus efficaces pour l'arrêter (on réingère
donc des complexes EDTA/Fer). Le problème est finalement qu'il transporte avec lui des
métaux lourds, dont on ne connaît pas la destination finale. Il se présente en fine poudre
blanche.[37]

Les caractéristiques physiques et chimiques de base d’EDTA sont résumées dans le tableau
ci-dessous :

Tableau 7 : caractéristiques physiques et chimiques de l’Éthylènediaminetétraacétique

(EDTA) [37]
Aspect fine poudre blanche
Formule moléculaire brute C10H16N2O8
Structure chimique

Point de fusion 250 °C

Point d'ébullition > 400 °C
Densité relative 1,46>
Solubilité Eau: 0,4

Ⅱ.3.6.Présentation du triéthanolamine (TEA)

La triéthanolamine, souvent abrégée en TEA, est un composé organique visqueux qui est à
la fois une amine tertiaire et un triol. La triéthanolamine est une substance fortement alcaline
utilisée fréquemment comme agent d'ajustement du pH.

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 Matériels et Méthodes
La triéthanolamine est utilisée dans une variété de produits cosmétiques et de soins
personnels, y compris les eye-liners, le mascara, les ombres à paupières, les fards à joues, les
bases de maquillage et les fonds de teint, ainsi que dans les parfums, les produits de soins
capillaires, les teintures capillaires, les ensembles de vagues, les produits de rasage, les écrans
solaires. , et produits de soins de la peau et de nettoyage de la peau.

La triéthanolamine est approuvée par la Food and Drug Administration en tant qu'additif
alimentaire indirect (c'est-à-dire qu'elle peut être utilisée dans l'emballage) et approuvée par le
Cosmetic Ingredient Review avec des limites de concentration. Le Cosmetic Ingredient
Review a déterminé que la triéthanolamine était « sans danger pour une utilisation dans les
cosmétiques et les produits de soins personnels conçus pour une utilisation brève et
discontinue suivie d'un rinçage abondant de la surface de la peau.

Dans les produits destinés à un contact prolongé avec la peau, la concentration de

triéthanolamine ne doit pas dépasser 5%." La production et l'utilisation de triéthanolamine
comme intermédiaire chimique dans la fabrication de tensioactifs, de produits de soins
personnels, de détergents et d'inhibiteurs de corrosion, en particulier dans les liquides de
refroidissement des moteurs automobiles et les additifs pour les fluides lubrifiants, pour les
huiles de coupe et pour le broyage du ciment peuvent entraîner son rejet dans l'environnement
par divers flux de déchets .[38]

Les caractéristiques physiques et chimiques de base du TEA sont résume dans le tableau ci-
dessous :

Tableau 8 : Caractéristiques physiques et chimiques du Triéthanolamine (TEA) [38]

Aspect liquide visqueux transparent
Formule moléculaire brute C6H15O3N
Structure chimique

Masse molaire 149,19

Point de fusion 17 à 21,6 °C
Point d'ébullition 320 à 335,4 °C
Densité 1,124
Point d'éclair 179 à 193 °C (coupelle fermée)
190,5 (coupelle ouverte)

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 Matériels et Méthodes
Ⅱ.3.7.Présentation de Kathon CG

Kathon CG est un agent conservateur qui protège la formule contre les bactéries, la
moisissure et la levure afin de conserver la qualité et l'efficacité du produit.

Les agents conservateurs suscitent la controverse en raison des allergies qu'ils provoquent
chez certaines personnes, à l'instar des cacahuètes ou des venins après une piqûre d'insecte.
Pourtant, les agents conservateurs jouent un rôle capital dans l'alimentation, les produits de
beauté et les produits ménagers.

Sans agents conservateurs, bon nombre de produits ne dureraient pas plus d'une semaine ou
deux avant leur contamination par les bactéries, les moisissures ou les levures. Par
conséquent, nous jugeons qu'il est préférable d'ajouter des agents conservateurs en quantité
efficace la plus faible qui soit afin de protéger nos produits. Aussi, nous les répertorions dans
nos formules pour que les personnes allergiques puissent faire leurs choix en connaissance de
cause. [39]

Les caractéristiques physiques et chimiques de base de Kathon CG sont résumées dans le

tableau ci-dessous :

Tableau 9 : Caractéristiques physiques et chimiques du Kathon CG [39]

Aspect liquide transparent
Formule moléculaire brute C4H4ClNOS

Structure Chimique

pH 1.7 - 3.7
Point/intervalle de fusion -21.00 °C
Point d'ébullition env.100.00 °C
Hydro solubilité complètement soluble
Viscosité dynamique 5.000 mPa.s à 23.00 °C

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 Matériels et Méthodes
Ⅱ.3.8.Présentation de L’eau déminéralisé :

L'eau déminéralisée est un liquide inodore et incolore composé d'eau (H20) dite « dés
ionisée» (ou « dé-ionisée »). C'est une eau dont le traitement a permis de supprimer
partiellement ou totalement les minéraux présents.

Liquide limpide, incolore, sans odeur à l'ébullition Résistivité à 20°C (kOhm) Min 300, pH
ente 6,5 à 7,5, leur Conductivité (uS/cm) 3,3.

Ⅱ.3.9. Le rôle des excipients :

Nous avons résumé les rôles des différents excipients dans le tableau suivant :
Tableau 10: les rôles des excipients
Excipient Rôle
Lanette O Agent viscosant
Oleth- 20 Emulsifiant
Rheocare® C Plus Gélifiant
EDTA Agent chélateur
TEA régulateur de pH
KCG Conservateur
L’eau déminéralisée Solvant

Ⅱ.4.Protocole de Formulation

Formuler un produit pharmaceutique, c'est associer un certain nombre de composants (un ou

plusieurs principes actifs et des excipients), afin d’obtenir une forme pharmaceutique adaptée
à la voie d'administration choisie pour traiter les maladies. Il s'agit de la réalisation d'une
succession de choix selon un raisonnement scientifique pour aboutir d'une part à une
composition qualitative et quantitative optimale et d'autre part à la mise en œuvre d'une
technique de fabrication. Il existe deux façons d'effectuer une formulation: l'approche par la
méthode classique et l'approche par les plans d'expériences.

Ⅱ.4.1.Les étapes de formulation

Nous présentons dans l’organigramme suivant les déférentes étapes pour la préparation de
notre émulgel cicatrisant :

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 Matériels et Méthodes

Figure 15 : Schéma de fabrication d’un émulgel.

Ⅱ.4.2.Les formulations préliminaires

Avant de réaliser la formulation finale, nous avons effectué des préparations préliminaires
dont les pourcentages sont résumés dans les tableaux ci-dessous :

Tableau 11 : Première formulation (essai 1).

Produits Pourcentage
Acrylates 0.5%
Emulgate Succro 4%
Lanette O 3%
Boswellia 5%
Huile d’avocat 3%
Kathon CG 2%
Triéthanolamine 1%
EDTA 0.5%

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 Matériels et Méthodes
Tableau 12 : Deuxième formulation (essai 2).

Produits Pourcentage
Acrylates 0.5%
Oleth 20 4%
Lanette O 3%
Boswellia 5%
Huile d’avocat 3%
Kathon CG 2%
Triéthanolamine 1%
EDTA 0.5%

La réalisation de ces formulations a été faite selon le protocole de préparation suivant :

A. Préparation de la Phase aqueuse

La préparions de la phase aqueuse est réalisé en 2 étapes successives :

La première étape consiste à mettre 402 g d’eau distillée et le soumettre au chauffage à

T=50°C.

La deuxième étape consiste à ajoute le RC+ ou l’Acrylates dans le première et le deuxième

essai avec l'eau distillée sous agitation à l’aide d’un homogénéisateur pendant 5 minutes.
Ensuite, on ajoute l’EDTA en continuant l’homogénéisation pendant 30 minutes jusqu’à la
disparition complète de l’RC+ et l’EDTA. Puis, on chauffe le mélange obtenue dans un bain-
marie jusqu’à une température de 70°C pendant 60 minutes.

Figure 16 : Préparation de l’étape 1 Figure 17 : Préparation de l’étape 2

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 Matériels et Méthodes
B. Préparation de la Phase huileuse

On dépose dans un bécher les quantités de Lanette O et l’Oleth-20 ou l’Emulgate Succro

dans le premier essai 1, et on porte le tout au chauffage dans un bain-marie jusqu’à une
température de 70°C pendant 60 minutes.

Figure 18: Préparation de la Phase huileuse

C. Préparation de l’émulgel

Après avoir préparé les 2 phases on les mélange sous agitation mécanique avec un
refroidissement à température ambiante jusqu’à atteindre une température de 30°C.On ajoute
ensuite le boswellia, l’huile d’avocat et le KCG sous une homogénéisation continue.
À la fin, on ajoute quelques gouttes de TEA pour régler le pH (cette étape d’ajustement du pH
est très délicate et nécessite un soin particulier).

Figure 19 : Préparation de l’émulgel

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 Matériels et Méthodes
Dans la première et deuxième partie de formulation, nous avons remarqué que l'ajout de
l’Emulgate Succro et l’acrylates à causer un aspect laiteux et granuleux de la préparation à cet
effet, nous avons substitué les excipients signalés plus hauts ( Emulgate Succro et Acrylates )
par l’Oleth 20 et le Rheocare C plus donc les quantités de la formulation optimale et que a
présenté l'aspect souhaité (émulgel) sont donnés dans le Tableau suivant :
Tableau 13: Quantités des produits utilisés
Produits Quantité pour 500g

Composition de la phase n°1 : Phase huileuse

Oleth-20 20g

Lanette O 20g

Composition de la phase n°2 : Phase aqueuse

Eau distillée 402g

RC+ 5g
EDTA 2.5g
les additifs

Boswellia 25g

Huile d’avocat 15g

KCG 10g

Ⅱ.5. Méthodes de caractérisation et de contrôle

Ⅱ.5.1.Mesure du pH

Nous avons utilisé un pH-mètre électronique de type (OHAUS – STARTER 3100M) pour
mesurer le pH de notre formulation. Cette mesure est une des caractères physico-chimiques
les plus importantes pour contrôler l’acidité du produit si elle est applicable sur la peau ou
non.

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 Matériels et Méthodes

Figure 20: pH-mètre de type (OHAUS-STARTER 3100M)

Ⅱ.5.2.Mesure de la densité

Pour mesure la densité on a utilisé deux pycnomètres, à l’aide d’une balance on a réalisé les
pesées suivantes :
D’abord on a pesé le pycnomètre vide et sec (MV), après on la rempli avec de l’eau distillée
jusqu’au trait de jauge puis on a refait la pesée (ME). Apres avoir séché le pycnomètre on les
a rempli avec notre émulgel jusqu’au trait de jauge, puis on a mesuré la nouvelle masse (Mp).
Les résultats obtenus sont dans le tableau suivant :

Tableau 14 : Les différentes masses mesurées.

MV(g) ME(g) Mp(g)
Pycnomètre 1 56.14 25.40 21.35

Avec : Mv= la masse du pycnomètre à vide.

ME= la masse du pycnomètre remplie d’eau.

Mp= la masse du pycnomètre remplie de notre produit.

mp= La masse de liquide contenu dans le pycnomètre.

mE = la masse d’eau contenue dans le pycnomètre.

On a : m p = Mp - Mv - m E = M E- M V

L'expression de la densité du liquide est donc :

𝑚𝑝 Mp−MV
𝑑= =
mE ME−MV

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 Matériels et Méthodes

Figure 21 : pycnomètre rempli avec de Figure 22 : pycnomètre rempli avec de la

l’eau crème

Ⅱ.5.3.Mesure de la viscosité

Nous avons utilisé un viscosimètre du type « BROOKFIELD – DV2T- EXTRA »

Figure 23: Viscosimètre de type « BROOKFIELD »

Ⅱ.5.4.Evaluation de la stabilité et vieillissement accéléré

Cette évaluation a été faite pour étudier la coalescence des gouttes ou le déphasage de la
crème par centrifugation en utilisant une centrifugeuse de type « SIGMA-2-16KL » à une
vitesse constante de (1000tr/mn pendant 10 minutes) à une température ambiante de 28°C.

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 Matériels et Méthodes

Figure 24: centrifugeuse de type « SIGMA-2-16KL »

 Principe :

Le principe de la centrifugation repose sur la force centrifuge générée par la rotation rapide
d'un dispositif appelé centrifugeuse. La centrifugation est utilisée pour séparer les composants
d'un mélange en fonction de leur densité et de leur taille [42]

Voici les étapes clés du principe de la centrifugation :

- Préparation de l'échantillon : L'échantillon à centrifuger est préparé sous forme

liquide ou sous une forme appropriée pour la centrifugation, par exemple en créant un
culot de cellules ou en préparant une solution dans un tube approprié.
- Chargement de l'échantillon : L'échantillon est soigneusement placé dans des tubes
spécifiques, appelés tubes à centrifuger, qui sont conçus pour résister aux forces
générées pendant la centrifugation. Les tubes sont équilibrés de manière à contenir
des quantités égales d'échantillon ou des volumes équivalents.
- Centrifugation : Les tubes contenant l'échantillon sont placés dans la centrifugeuse,
qui est ensuite fermée et verrouillée pour assurer la sécurité pendant l'opération. La
centrifugeuse est ensuite mise en rotation à une vitesse élevée.
- Force centrifuge : La rotation rapide de la centrifugeuse génère une force centrifuge
qui pousse les particules ou les composants de l'échantillon vers l'extérieur, le long du
rayon de rotation. Les particules plus denses et plus grandes se déplacent plus
rapidement et se sédimentent au fond du tube, formant un culot.
- Séparation des composants : Pendant la centrifugation, les particules ou les
composants de l'échantillon se séparent en fonction de leur densité. Les particules
plus légères ou moins denses se trouvent généralement dans la partie supérieure du
tube, formant une couche appelée surnageant.

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 Matériels et Méthodes
- Arrêt de la centrifugation : Une fois la centrifugation terminée, la rotation de la
centrifugeuse est arrêtée. Les tubes sont ensuite retirés avec précaution de la
centrifugeuse pour éviter toute perturbation des couches formées. [42]

Ⅱ.5.5.Contrôle de l’homogénéité par microscopie optique

Pour apprécier l’homogénéité de l’émulsion ou la distribution des gouttelettes dans

l’émulsion, nous avons une certaine quantité de l’émulgel étalée sur une lame puis recouverte
d’une lamelle pour une observation microscopique par un microscope optique de type «
OPTIKA » avec un agrandissement de 100.

Figure 25: Microscope « OPTIKA »

Ⅱ.5.6.Analyse Microbienne

Les analyses microbienne d’un produit fini s’effectuent de la même manière que celle des
matières premières afin de voir s’il y’a une contamination ou bien des micro- organismes tel
que : bactérie, moisissures … etc ; selon les étapes suivantes :

A. Préparation des milieux de culture :

- Liquéfier les milieux de cultures Muller Hinton pour les bactéries dans un bain mari à 95 °C
et garder en surfusion dans une étuve à 45 °C.

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 Matériels et Méthodes
- Sous hotte à flux laminaire, verser aseptiquement les milieux de culture sur boites de pétri à
raison de 15 ml par boite.

- Laisser refroidir et solidifier à température ambiante, et conserver dans des conditions

évitant toute modification de leur composition.

B. Préparation des dilutions :

On effectue une dilution avec le DE (Dey Engley) avec une mesure décimale c’est-à- dire
10g du produit et on complète jusqu’à 100ml avec le DE.

C. Recherche et dénombrement des germes aérobies mésophiles totaux et les

moisissures :

- Les germes aérobies :

Ces germes (microbes, bactéries+ levures +moisissures) sont présents dans les produits qui
se développent en présence d’air (aérobie) à une température moyenne (mésophile entre 25 à
30 °C).

L’étape se fait d’une dilution décimale (produit +DE), ensuite on prend 1 ml dans une boite
à pétri stérile et vide de cet usage et on complète avec environ 10 -15 ml de gélose PCA (Plate
Count Agar) et bien homogénéiser pour une bonne dispersion.

Les boites seront incubées couvercle en bas à 32°C pendant 72 heures devisées en trois
lectures (24 heures /48 heures/72 heures), pour détecter les bactéries.

La lecture se base sur les colonies des germes aérobies mésophiles totaux (GAMT) qui sont
présentées en forme lenticulaire en masse.

Le dénombrement est reparti en trois petites étapes :

 Dénombrer que les boites qui contiennent entre 16 et 300 colonies ;

 Multiplier le nombre trouvé par l’inverse que sa dilution ;
 Une moyenne des colonies entre les différentes dilutions faites.
- Les moisissures
Les moisissures sont des champignons microscopiques formant le groupe des hyphomycètes
et regroupant des milliers d’espèces. Elles sont formées de nombreux filaments minces et
enchevêtrés [43].

Elles sont mésophiles et d’autres sont multipliés à une température inférieure à 15°C.

Pages 40
 Matériels et Méthodes
Alors que les levures sont des micro-organismes eucaryotes (noyau délimité), non
photosynthétiques, chimio-hétérotrophes (puisent leur énergie dans la dégradation de
substances organiques variée s), champignons à thalle unicellulaire immobiles. Le thalle de la
levure est l'appareil végétatif le plus simple, sans racine ni tige, sans rameau feuillu et non
chlorophyllien. [44]

L’étape se fait d’une dilution décimale (produit +DE), ensuite on prend 1 ml dans une boite
à pétri stérile et vide de cet usage et on complète avec quelques gouttes de gélose saburraux et
bien homogénéiser pour une bonne dispersion puis incuber à 22°C pendant 5 jours.

La lecture se fait à partir de la 48éme heure d’incubation, elle consiste de lire en premier
lieu la lecture des boites témoins, si l’une de ces boites présente des levures et moisissures on
refait l’analyse.

Le dénombrement de colonies de levures se fait à part et des moisissures à part.

Ⅱ.5.7.Test rhéologique (écoulement)

Le but de cette étude est de caractériser le comportement rhéologique de l’émulgel en

fonction d’un écoulement variable afin de distinguer quel modèle rhéologique elle obéît.

La procédure est de faire varier la vitesse de cisaillement. Le rhéogramme obtenu donne la

variation de la viscosité en fonction de la vitesse de déformation.

Ce test nous permet de déterminer la viscosité de la crème et pour cela nous avons utilisé un
rhéomètre relié à un bain thermostaté et manipuler par un logiciel qui traite les données.

Figure 26 : Rhéomètre Anton Paar Modular Compact rheometer MCR302

Pages 41
 Matériels et Méthodes

Ⅱ.5.8.Diffraction des rayons X :

La structure de l’échantillon a été caractérisée par diffraction des rayons X, qui est une
analyse non destructive utilisée en général pour déterminer la structure cristalline d’un
échantillon. Elle permet l’identification des phases argileuses, et des minéraux associés
(impuretés). Les analyses de diffraction de rayon X ont été effectuées sur un appareil
diffractomètre.

Figure 27 : Appareil de DRX

 Principe :

Les rayons X sont diffusés sans perte d’énergie par des particules de la matière chargée
sont disposées de façon périodique, la quantité de rayonnements diffusée n’est importante que
dans les directions pour lesquelles les rayons diffusés sont en phase. On dit alors qu’il y a
diffraction. L’observation d’un rayonnement diffracté est donc soumise à des conditions
relatives à l’existence d’interférences constructives ou cohérentes. La loi de Bragg établit la
condition essentielle à la diffraction, à savoir : deux rayons diffusés par un cristal sont en
phase et s’additionnent si la différence entre leurs chemins parcourus au sein du cristal est
égale à n fois (n= nombre entier) leur longueur d’onde : 2d.sinθ=nλ

Avec :

λ: la longueur d’onde du rayonnement utilisé ;

Pages 42
 Matériels et Méthodes
θ: l’angle de réflexion. ;

d: la distance réticulaire entre deux plans atomiques adjacents d’une même famille ;

n: l’ordre de réflexion [45].

Dans le cadre de ce travail, les mesures de diffraction X ont été effectuées sur un
échantillon de notre émulgel.

Figure 28 : Principe de fonctionement de Diffraction des rayons X [46]

- Conditions expérimentales :

L’échantillon est mis dans un porte échantillon, de sorte que la surface de l’échantillon soit
la plus plane possible. Le porte échantillon est ensuite placé sur son support fixé
hermétiquement refermé. Le tube à RX et le détecteur quant à eux sont mobiles, ils effectuent
des rotations comprises entre 0° et 160°.

Ⅱ.5.9.Test activité antimicrobienne

A. Les bactéries et les champignons

Dans notre mémoire nous nous sommes intéressées à cinq souches bactériennes et fongiques
qui ont acquis des résistances aux antibiotiques largement utilisées, il s’agit de : Escherichia
coli, Bacillus, Pseudomonas aeruginosa et Aspergillus et Streptococcus.

B. Protocole expérimentale
 Préparation des milieux de culture

- Liquéfier les milieux de cultures Muller Hinton pour les bactéries dans un bain mari à 95 °C
et garder en surfusion dans une étuve à 45 °C.

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 Matériels et Méthodes
- Sous hotte à flux laminaire, verser aseptiquement les milieux de culture sur boites de pétri à
raison de 15 ml par boite.

- Laisser refroidir et solidifier à température ambiante, et conserver dans des conditions

évitant toute modification de leur composition.

 Ensemencement

- Imbiber aseptiquement un écouvillon avec la suspension microbienne.

- Essorer l’écouvillon en pressant fermement et en tournant sur la paroi interne du tube, afin
de le décharger du surplus de suspension.

- Ensemencer aseptiquement une boite de pétri en frottant délicatement l’écouvillon sur la

surface de la Muller Hinton en stries serrées

 Dépôt du produit :

- Prélever un cercle au milieu de la boite de pétri et déposer notre émulgel.

- Incuber les boites à 37 °C durant 24 h

- Le milieu est ensuite inoculé à un taux déterminé de microorganismes et, âpres incubation,
on note la présence ou l’absence de culture ; la lecture peut être visuelle ou
spectrophotométrique, car le degré d’inhibition est en rapport avec la turbidité du milieu.

Ⅱ.5.10.contrôle sensoriel

Après sa fabrication, et avant son commercialisation, chaque produit pharmaceutique doit

passer par une analyse sensorielle qui permet de mesurer les perceptions sensorielles d'un
produit en se reposant sur un avis objectif, celui d'un consommateur consentant. Pour que
cette analyse ait plus de valeur, il est nécessaire de la reproduire sur le maximum de personnes
possibles. Ainsi l'analyse sensorielle consiste à étudier de manière ordonnée et structurée les
propriétés d'un produit afin de pouvoir le décrire, de la classer ou de l'améliorer d'une façon
extrêmement objective et rigoureuse

La définition officielle de l'analyse sensorielle consiste à analyser les propriétés

organoleptiques des produits par les organes des sens.

Pour vérifier la qualité sensorielle de notre émulgel, on a réalisé un sondage de 10 personnes

sur les critères suivantes :

 Aptitude à l’étalement : la rapidité de l'étalement de l’émulgel sur la peau.

Pages 44
 Matériels et Méthodes
 Pénétration : la diffusion de l’émulgel dans la peau.
 Odeur
 Douceur après étalement : la sensation d’une peau lisse après l’application.
 Apparence : l’aspect, la couleur et l’homogénéité de l’émulgel.

Pages 45
CHAPITRE Ⅲ : RESULTATS ET
DISCUSSION

Pages 46
 Résulats et Discussion
Ⅲ.1.Introduction

Dans ce chapitre « résultats et discussions », nous allons présenter tous les résultats obtenus
ainsi que leurs interprétations.

Ⅲ.2.Résultat des formulations préliminaires

Dans cette partie nous avons réalisé la mesure du pH et l’aspect organoleptique de nos
formulations préliminaires.

Ⅲ.2.1.Premier Essai :

Les caractéristiques physico-chimiques et organoleptiques obtenus pour cette formulation

sont :

 Un pH de 8.03 Très acide (le pH optimal pour un émulgel est entre 5.2-7.0).
 L’aspect de la préparation et un liquide jaunâtre avec une faible viscosité (Voir Figure
31) :

Figure 29 : Aspect du premier essai

Au vu de ces résultats nous constatons qu’ils sont insatisfaisant car le lait de Boswellia ne
présente un aspect conforme d’une crème, à cet effet nous avons substitute l’émulgate Succro
par l’Oleth-20 afin d’améliorer la consistance de la préparation.

Ⅲ.3.Résultat du deuxième Essai :

Les caractéristiques physico-chimiques et organoleptiques obtenus pour cette formulation

sont :

Pages 47
 Résulats et Discussion
• Un pH de 6 dans les normes pharmaceutiques (le pH optimal pour un émulgel est entre
5.2-7.0).

• un aspect consistant mais un mauvais étalement (présence de granule qui ne s’absorbe

pas par la peau), cela qui signifie l’hétérogénéité de notre crème (Voir Figure 32,33) :

Figure 30 : Aspect du deuxième essai Figure 31 : étalement du deuxième essai

Apres l’analyse de ces résultats nous constatons que l’Oleth-20 montre une meilleure
efficacité que l’Emulgate Succro. Mais la présence des acrylates a causé une l’apparition des
granules à cause d’une mauvaise solubilisé. Cela est dû au faite que la préparation a été réalisé
avec un équipement de laboratoires (homogénéisateur) au lieu d’un mélangeur (équipement
industrielle.

Afin de corriger ce problème d’insolubilité nous avons préparé une troisième formule en
changeant les acrylates avec le Rheocare C Plus, les résultats obtenus sont donnés dans le
paragraphe suivant.

Ⅲ.4.Résultat de la caractérisation de la formulation optimal

Ⅲ.4.1. Caractérisation physico-chimiques de l’émulgel

Les caractéristiques de l’émulgel optimale obtenus sont résumées dans le tableau suivant :

Tableau 15 : Caractérisation physico-chimiques de la crème

pH 5.24
Viscosité 28.700 mPa.s
Densité 0.8

A la lumière des résultats présentés dans le tableau suivant, nous constatons :

Pages 48
 Résultats et Discussion
- Une valeur de pH de 5.24 qui est conforme et idéal pour la peau selon la norme
d’acceptation (CE n° 1223/2009 [49]) avec un intervalle de 5.2-7.0.

- Une valeur de 28.700 mPa.s , ce résultat est correct étant donné qu'il est compris dans la
norme d'acceptation (CE n° 1223/2009 [49]) qui est située entre 20 000 et 60 000 mPa.s.

- Une valeur de 0.8 pour la densité, ce résultats est conforme d’après la norme CE n°
1223/2009 [49]

Ⅲ.4.2. Etude de stabilité

La stabilité des produits est un des paramètres clé pour la garantie de sa qualité et pour la
satisfaction du consommateur.

Figure 32 : Résultat du test de stabilités

Nous avons constaté que notre émulgel est donc stable car il n'y a pas eu de séparation entre
la phase aqueuse et la phase huileuse du produit, ce qui prouve sa qualité et sa capacité à
garder ses propriétés avec le temps.

Ⅲ.4.3. Analyse microbienne

Les étapes de cette analyse sont décrites dans le chapitre précédent (matériels et méthodes).

On a fait l’analyse microbiologique pour voir si notre produit finale est conforme et
répondant aux normes ou pas. Le résultat microbiologique est comme montre la figure ci-
dessous.

Pages 49
 Résultats et Discussion

Figure 33 : Résultat de l’analyse microbienne

D’après le résultat obtenu, il y a une absence totale de bactéries, moisissures et levures.
Donc, notre produit est conforme à la norme algérienne 8287 pour les GAMT ET 8285.

Ⅲ.4.4. Test de rhéologie

Après la formulation de l’émulgel, il est important d’étudier son comportement

rhéologique afin d’identifier la relation entre la contrainte et la déformation (ou l’écoulement)
le test a été effectué sur la crème après l’avoir laissé reposer pendant 24 heures au moins.

Les propriétés et les paramètres rhéologiques dépendent de la contrainte et la durée de

l’application de celle-ci. Le résultat l’émulgel formulée est présenté sur la figure suivante :

Pages 50
 Résultats et Discussion

Figure 34 : Résultat du test d’écoulement

Le rhéogramme rapporté sur la figure 35 montre la viscosité en fonction du taux de
cisaillement, indiquant que la formulation préparée est rhéofluidifiante en raison du fait que la
viscosité diminue lorsque le taux de cisaillement augmente.

Ce comportement est de loin le plus courant. Il concerne les dispersions de particules

asymétriques, les polymères à longues chaines en solution ou à l'état fondu, les pâtes de
papier, ou plus encore les crèmes cosmétiques. Celle-ci doivent être fluides lors de l'étalement
et visqueuses au toucher.

A l'échelle microscopique, les molécules ont tendance à s'aligner progressivement sous

l'effet du taux de cisaillement le long des couches. Cela facilitera leur glissement.

Par conséquent, le résultat obtenu est cohérent avec la description de la formulation sous
forme d’émulgel.

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 Résultats et Discussion
Ⅲ.4.5. Résultats de l’Analyse microscopique

L’image microscopique de l’émulgel est présentée sur les figures suivantes, quand on
observe le gel par microscope on voit qu’il est constitué de plusieurs substances.

Figure 35 : Résultat sur microscope Figure 36 : Résultat sur ordinateur

(agrandissement de 100) (agrandissement de 100)

Celle-ci nous montre bien la présence d’une phase continue aqueuse et d’une phase
discontinue huileuse. On remarque que les gouttelettes sont quasiment toutes de tailles
différentes, l’échantillon est donc poly dispersé. On remarque une bonne dispersion et
homogénéisation de l’émulsion.

Ⅲ.4.6. Résultats de l’activité bactérienne et fongique :

Dans notre étude nous nous sommes intéressées à cinq souches bactériennes et fongiques
qui ont acquis des résistances aux antibiotiques largement utilisées, il s’agit de : Escherichia
coli, Bacillus, Pseudomonas Aeruginosa et Aspergillus et Streptococcus.

Les résultats des tests de l’activité antibactérienne sont regroupés dans les figures suivantes.
L’action inhibitrice se traduit par l’apparition d’une zone d’inhibition autour du disque
imprégné.

Pages 52
 Résultats et Discussion

Figure 37 : la zone d’inhibition de la Figure 38 : la zone d’inhibition du

bactérie « Pseudomonas » champignon « Bacillus »

Figure 39 : la zone d’inhibition de la Figure 40 : la zone d’inhibition de la

bactérie « E.coli » bactérie « Streptococcus »

Pages 53
 Résultats et Discussion

Figure 41 : La zone d’inhibition du champignon « Aspergillus »

Dans le tableau ci-dessous sont regroupés les diamètres de disques des zones d’inhibition
des bactéries et des champignons :

Tableau 16 : Diamètres de disques des zones d’inhibition des bactéries et des champignons
Bactérie et Champignon Diamètre en mm
Escherichia coli 33
Bacillus 23
Pseudomonas aeruginosa 35
Aspergillus Contamination
Streptococcus 34

A partir des résultats du test, on a constaté que notre émulgel à présentés une très forte
activité inhibitrice pour la bactérie Pseudomonas Aeruginosa avec un diamètre de 35 mm et
pour Escherichia coli avec un diamètre de 33 mm et pour Streptococcus avec un diamètre de
34 mm et pour les champignons une activité fortement inhibitrice pour le Bacillus avec un
diamètre de 23 mm et pour l’Aspergillus on n’a pas eu d’activités inhibitrice a cause de
contamination.

L'échelle de l'estimation de l'activité antimicrobienne est donnée par Mutai et al (2009) [48];
ils ont classé les diamètres de zones d'inhibition (D) de la croissance bactérienne et fongiques
en 5 classes :

Pages 54
 Résultats et Discussion
 Très fortement inhibitrice : D≥30mm
 Fortement inhibitrice : 21mm≤D≤29mm
 Modérément inhibitrice ; 16mm≤D≤20mm
 Légèrement inhibitrice : 11mm≤D≤16 mm
 Non inhibitrice : D< 10

A partir de cette échelle, on constate que l'activité antibactérienne de notre émulgel

cicatrisant est fortement inhibitrice (21mm≤D ≤29mm).

On conclut que notre émulgel cicatrisant à un effet bactériostatique contre les souches
bactériennes et fongiques subtilise car elle a arrêté la prolifération de ces dernières.

Ⅲ.4.7. Résultats de l’analyse de diffraction par rayon X

Les résultats de la DRX de notre émulgel est donnée dans le difractogramme de la figure 43
suivant :

Figure 42 : Résultats de l’analyse de diffraction par rayon X

D’après les résultats obtenus par l’analyse par diffraction des rayons, nous constatons que
notre émulgel cicatrisant est amorphe, alors la structure du matériau ne présente pas de motifs
cristallins réguliers. Cela signifie qu'il n'a pas une organisation atomique à longue portée
caractéristique des cristaux.

Dans le contexte de notre émulgel cicatrisant, cela peut indiquer que les composants de
notre produit ne sont pas disposés de manière ordonnée sur une échelle atomique, ce qui peut
avoir des implications sur ses propriétés physiques et chimiques (Les matériaux amorphes ont

Pages 55
 Résultats et Discussion
tendance à avoir une structure plus désordonnée et peuvent présenter des caractéristiques
différentes de celles des matériaux cristallins).

Ⅲ.4.8.Contrôle sensoriel

Dans cette analyse, nous avons interrogée séparément 10 personnes, en leur demandant de
noter le plus objectivement possible notre produit « émulgel cicatrisant ». Les résultats
obtenus sont présentés dans le tableau ci-dessous :

Tableau 17 : Résultat de l’analyse sensorielle

Personne 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 total
Critères

Aptitude à 7/10 9/10 8/10 7/10 6/10 8/10 6/10 9/10 7/10 9/10 7.6
l’étalement
Pénétration 8/10 8/10 8/10 7/10 7/10 8/10 6/10 9/10 8/10 8/10 7.7

Odeur 5/10 6/10 7/10 8/10 9/10 9/10 7/10 8/10 7/10 9/10 7.5
Douceur 8/10 8/10 8/10 9/10 9/10 8/10 8/10 9/10 8/10 9/10 8.4
après
étalement
Apparence 9/10 8/10 9/10 8/10 7/10 7/10 7/10 9/10 7/10 8/10 7.9
(aspect ;
couleur)

D’après les résultats obtenus de l’analyse sensorielle sur notre émulgel, nous constatons que
la majorité des 10 personnes sont satisfaites de son aspect, de sa pénétration dans la peau, de
son aptitude à l’étalement et de sa douceur après étalement. Cela nous indique des résultats
positive et encourageante pour la qualité globale de notre émulgel.

Cependant, nous remarquons que le résultat concernant l'odeur est un peu bas. Cela peut
influencer considérablement la perception globale du produit.

Pages 56
 Conclusion

Conclusion
Ce travail vise à préparer un émulgel cicatrisant pour traiter les cicatrise en éliminant les
germes et virus nocifs grâce à des substances qui ont une activité antibactérienne.

Les résultats obtenus à travers cette étude sont résumés de la manière suivante :

- Nous avons pu préparer notre émulgel avec des ingrédients qui sont naturels et sans
aucun agent réducteur nocif.
- Nous avons préparé un émulgel avec une texture douce, une couleur vive, il a été
prouvé que l'efficacité de l’émulgel dépend de différents paramètres expérimentaux :
le pH = 5.24 et la viscosité est de 28.700 mPa.s et une densité de 0.8 et Cela indique
que l’émulgel est conforme d’après la norme CE n° 1223/2009 avec une bonne
stabilité et une formulation rhéofluidifiant qui est fluides lors de l'étalement et
visqueuses au toucher.
- Nous avons également réussi à démontrer que les émulgels à base de l'huile d’avocat
et Boswellia ont un effet antibactérien contre trois souches bactériennes et deux
souches fongiques différentes.
- Nous avons également procéder à des formulations de préparations cosmétiques au
sein d'une entreprise de l'envergure de Venus et de réussir une préparation d'un
émulgel destiné pour un usage topique qui pourrait être destiné pour une application
cicatrisante.

Ce travail est loin d’être achevé (il lui manque des études de toxicologie et des tests
d’élasticités et des tests préclinique) et ouvre la voie à d'autres perspectives visant à valoriser
les différents extraits des plantes se trouvant en Algérie.

Pages 57
 Références Bibliographiques

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afin de garantir la sécurité des consommateurs.

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Référence Bibliographique

Pages 62
Références Bibliographiques

Pages 63