Optimisation des circuits passifs micro-ondes suspendus

sur membrane diélectrique

Mohamed Saadaoui

To cite this version:

Mohamed Saadaoui. Optimisation des circuits passifs micro-ondes suspendus sur membrane diélec-
trique. Micro et nanotechnologies/Microélectronique. Université Paul Sabatier - Toulouse III, 2005.
Français. �tel-00011358�

HAL Id: tel-00011358

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Submitted on 12 Jan 2006

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abroad, or from public or private research centers. publics ou privés.
 Année 2005

THÈSE

Préparée au
Laboratoire d’Analyse et d’Architecture des Systèmes du CNRS

En vue de l’obtention du
Doctorat de l’Université Paul Sabatier de TOULOUSE

Spécialité :
Microélectroniques, Microsystèmes, Micro-ondes

Par :

Mohamed SAADAOUI

OPTIMISATION DES CIRCUITS PASSIFS

MICRO-ONDES SUSPENDUS SUR
MEMBRANE DIÉLECTRIQUE

Soutenue le 28 Novembre 2005 devant le jury :

Directeur de thèse Robert PLANA

Co-directeur Patrick PONS
Rapporteurs Alain BOSSEBOEUF
Eric RIUS
Examinateurs Hervé AUBERT
Morvan SALEZ
Alex MULLER
Pierre Temple BOYER
 AVANT PROPOS

Les travaux présentés dans ce mémoire ont été effectués au sein du groupe Technologies
Micro et Nanostructures (TMN) du Laboratoire d’Analyse et d’Architecture des Systèmes du
Centre National de la Recherche Scientifique (LAAS-CNRS) de Toulouse. Ces travaux
entrent dans le cadre du projet Tremicromedia (Tête de Réception Micromédia) du Réseau
National de Recherche en Télécommunications RNRT, et du projet européen IMPACT
(Improving multidisciplinary Access to Microsystems Technologies).

Je tiens à remercier tout d’abord Messieurs Jean Claude LAPRIE et Malik GHALAB,
Directeurs successifs du laboratoire pour m’avoir accueilli au sein du laboratoire.
Je remercie aussi infiniment les cadres scientifiques qui ont succédé à la direction du groupe
TMN, Monsieur Gabriel BLASQUEZ, Monsieur Gérard SARRABEOUROUZ, et
actuellement Monsieur Pierre Temple BOYER.

Je suis profondément reconnaissant à mon directeur de thèse, Monsieur Robert PLANA,

Professeur à l’université Paul Sabatier, pour m’avoir tout d’abord fait confiance en me
proposant une thèse pluridisciplinaire et motivante au sein du Laboratoire, et ensuite d’avoir
soutenu de près ou de loin mes travaux. J’admire son engagement et sa motivation pour le
travail et la recherche.

Je ne saurais exprimer ce que je dois à mon co-directeur de thèse, Monsieur Patrick PONS
pour son encadrement scientifique sans faille, ses conseils et sa disponibilité tout le long de
ces années de thèse. J’ai appris énormément à travers les discussions et réunions ou j’ai
bénéficié de l’expérience et la rigueur scientifique de Patrick. Je tiens à lui exprimer ma
profonde reconnaissance et mes amitiés les plus sincères que j’entretenais après mon départ.

Je voudrais témoigner ma reconnaissance à Monsieur Hervé AUBERT, professeur à l’Ecole

Nationale supérieure d'Electrotechnique, d'Electronique, d'Informatique, d'Hydraulique et des
Télécommunications (ENSEEIHT), Qui m’a fait l’honneur de présider mon jury de thèse.

Que les Professeurs Alain BOSSEBOEUF et Eric RIUS, respectivement directeur de

recherche à l’Institut d’Electronique Fondamentale de Paris (IEF) et professeur à l’Université
de Brest, trouvent ici l’expression de mon respect et ma reconnaissance pour avoir accepter
d’être rapporteurs de mon travail.

Je témoigne ma gratitude au Professeur Alexandru MULLER, directeur de recherche à

l’Institut des Microtechnologie de Bucharest en Roumanie (IMT); Monsieur Morvan SALEZ,
chargé de recherche à l’observatoire de Paris, qui ont accepté d’examiner mes travaux.

J’adresse mes remerciements les plus sincères à l’équipe Techniques et Equipements

Appliqués à la Microélectronique (TEAM) du LAAS auprès de laquelle j’ai passé de longues
et fructueuses heures de travail en salle blanche. J’ai trouvé la bonne ambiance, la sympathie,
le soutien et les compétences techniques qui m’ont permis de mener à bien mes travaux. Je
remercie infiniment tout le monde.
Je remercie aussi les membres du groupe TMN pour la bonne humeur et les compétences
partagées. Je remercie plus particulièrement Messieurs Pierre Temple BOYER et Emmanuel
SCHEID.

Mon implication dans le projet européen IMPACT a été pour moi d’un grand bénéfice tant
sur le plan technique que humain. Je tiens à remercier le Professeur Dan NECULOIU de
l’Institut des Microtechnologie de Bucharest en Roumanie (IMT) pour son support technique
dans le domaine des hyperfréquences, et le Professeur Alexandru MULLER (IMT) avec qui
j’ai passé d’agréables moments en salle blanche pour ses conseils et son soutien.

Je remercie très chaleureusement les membres du groupe Composants et Intégration des

Systèmes Hyperfréquences pour Télécommunications (CISHT), pour leurs soutiens dans le
domaine des hyperfréquences, ainsi que lors du déroulement des expériences. Je remercie
particulièrement David DUBUC, Katia GRENIER, Laurent BARY et tous les membres du
groupe MEMS.

Mes remerciements s’étendent à l’ensemble de mes collègues pour la convivialité et la bonne

humeur. Je cite spécialement Jonas (Younes), Hamed (Lfkih), mes copains Hicham (Lbahja)
et Soufiane (Lwydady), David (Le pirate), William, Laurent (le rugbyman), Marie laure,
Jérôme, Benoît, Fabienne, Sergi, Karim, Hickmat, Fouad et Abdel (zritilates),, Taoufik, Amar
(mécano), Amine (Stagiaire), Momo (Goldorack) abdallâh, Hassan et Mohamed (Michel) les
syriens, et la liste est très longue. Je remercie affectivement Iryna HUMENYUK (Lmochti)
pour son soutien moral et les moments agréables partagés.

Je ne saurais oublier de remercier l’ensemble du service administratif du LAAS, ainsi que le

service documentation et Monsieur Christian BERTY.

Finalement, je dédie ce mémoire à mes très chers parents et mes deux frères Amine et
Naoufel qui ont toujours étaient la dans les moments difficiles et pour leurs encouragements
infaillibles. Je souhaite aussi partager ce mémoire avec toute ma grande famille casablancaise.
Je n’oublierais jamais ceux que j’ai perdu durant mon séjour à Toulouse ; Mes grands parents,
Mon oncle (Bouchaib) et ma très chère tante (Hlima), votre amour sera toujours gravé dans
ma mémoire.
INTRODUCTION GENERALE
Introduction générale

Les systèmes de communications modernes s’imposent comme des éléments primordiaux

dans le fonctionnement de la majorité des applications civiles, scientifiques, spatiales ou
militaires. Les circuits traditionnels issus de la microélectronique et fonctionnant à des
fréquences basses ne pouvant plus répondre aux demandes exigées par les cahiers de charges,
ils vont céder la place à de nouveaux dispositifs radiofréquence ou micro-ondes. Ces circuits
conçus à partir des technologies et des topologies émergentes pour fonctionner à des
fréquences allant jusqu’à une centaine de gigahertz, doivent présenter de très faibles pertes et
une puissance élevée en transmission, répondre aux demandes de miniaturisation, et enfin
assurer un faible coût de production.

L’augmentation des fréquences de fonctionnement des circuits actifs à base de SiGe permet
d’envisager aujourd’hui l’intégration des circuits passifs sur silicium. Ce matériau offre aussi
d’excellentes propriétés thermiques et mécaniques intéressantes notamment pour la réalisation
de composants passifs.

L’ordonnancement cristallin du silicium a permis de développer des techniques de micro-

usinage du silicium très reproductibles. Le silicium utilisé jusqu'à présent comme substrat sur
lequel les circuits micro-ondes sont fabriqués est partiellement ou entièrement gravé.
L’apparition de cette sphère technologique a révolutionné le monde de la fabrication des
circuits micro-ondes puisqu’elle a permis une montée spectaculaire en fréquence. Elle a aussi
permis d’approcher et de lier le domaine de la conception et la fabrication des circuits micro-
ondes avec celui des microsystèmes et des microtechnologies.
Ainsi, le développement des techniques de micro-usinage de silicium pour la fabrication des
circuits micro-ondes a permis de réaliser des structures dites ‘suspendues’ qui étaient jusque là
limitées à des applications de type capteurs.

L’intérêt porté aux structures micro-ondes suspendues engendre le besoin de membranes de

dimensions de plus en plus grandes, mais dont on veut assurer par ailleurs la fiabilité
mécanique même dans des environnements hostiles comme le milieu spatial.

Afin de répondre à ce double défit antagoniste, il est donc nécessaire de développer de

nouvelles filières technologiques plus performantes. Les résultats de ces travaux réalisés au
LAAS sont ainsi présentés dans ce mémoire et correspondent à l’état de l’art en la matière.

-5-
Introduction générale

Le premier chapitre expose les technologies de fabrication des circuits sur membranes
diélectrique mince. Après une description générale du procédé et des briques technologiques
mises en place antérieurement au laboratoire, nous montrerons les potentialités d’une nouvelle
filière de fabrication de membranes épaisses ainsi que de la technologie des conducteurs
métalliques. Nous exposerons ensuite les résultats obtenus sur la fiabilité mécanique des
circuits réalisés sur les membranes minces. Enfin, nous examinerons les performances
électriques en terme de pertes de la filière des circuits suspendus sur membranes minces ou
épaisses.
Le deuxième chapitre a trait à la mise en place d’un banc de test pour la caractérisation
mécanique des matériaux à partir du gonflement des membranes. Après une description des
moyens et méthode de caractérisation, nous exposerons les principaux résultats liés à la
caractérisation des films minces de nitrure et d’oxyde de silicium utilisés dans la fabrication
des membranes minces.
Le dernier chapitre est consacré à la fabrication technologique d’antennes à émission
surfacique de type Yagi-Uda sur membrane. Après une brève description de la conception de
ce type d’antennes, nous nous focaliserons sur les technologies de micro-usinage du silicium.
Nous présenterons dans un premier temps la fabrication des antennes à partir des méthodes
usuelles de gravure profonde du silicium telle que la gravure sèche et la gravure humide. Puis
nous montrerons dans un second temps le développement d’une technologie originale de
micro-usinage volumique du silicium qui combine les propriétés de la gravure sèche et
humide. Les membranes réalisées à partir de cette technologie sont faiblement encastrées dans
la direction de propagation du signal. Les résultats issus de la caractérisation électrique des
antennes seront confrontés aux données de simulation. Enfin, le comportement mécanique des
membranes à faible encastrement sera analysé.

-6-
TABLE DES MATIERES
INTRODUCTION GENERALE........................................................................................... 4

CHAPITRE.I TECHNOLOGIE DES CIRCUITS HYPERFREQUENCES SUR

MEMBRANES DIÉLECTRIQUES ..................................................................................... 12

I.1. INTRODUCTION.................................................................................................. 1
I.2. FILIÈRE TECHNOLOGIQUE DES CIRCUITS SUR MEMBRANES ............... 1
I.2.1. Description technologique générale.......................................................................... 1
I.2.2. Techniques de caractérisation ................................................................................... 5
I.2.2.1. Introduction .......................................................................................................... 5
I.2.2.2. Ellipsométrie......................................................................................................... 5
I.2.2.3. Profilométre mécanique........................................................................................ 6
I.2.2.4. Profilométre optique ............................................................................................. 8
I.2.2.5. Mesure de résistivité sous pointes ...................................................................... 10
I.2.2.6. Spectroscopie Infra rouge FTIR (Fourier Transform Infrared Spectroscopy).... 10
I.2.2.7. Rétrodiffusion de Rutherford RBS (Rutherford Backscattering Spectroscopy). 11
I.2.2.8. Nanoindentation.................................................................................................. 12
I.3. TECHNOLOGIE DES MEMBRANES............................................................... 14
I.3.1. Introduction............................................................................................................. 14
I.3.2. Rappel de la filière technologique SiO2 / SiNx ........................................................ 15
I.3.2.1. Introduction ........................................................................................................ 15
I.3.2.2. Croissance thermique de l’oxyde de silicium ..................................................... 15
I.3.2.3. Dépôt LPCVD de nitrure de silicium ................................................................. 16
I.[Link]. Etude de la filière gazeuse silane / ammoniac ................................... 17
I.[Link]. Etude de la filière gazeuse dichlorosilane / ammoniac ...................... 20
I.3.2.4. Conclusion .......................................................................................................... 25
I.4. MEMBRANES MONOCOUCHES DEPOSEES PAR PECVD ......................... 25
I.4.1. Principe du PECVD ................................................................................................ 26
I.4.2. Dépôt d’oxyde de silicium ...................................................................................... 27
I.4.2.1. Etude intrinsèque ................................................................................................ 27
I.4.2.2. Etude du recuit.................................................................................................... 30
I.4.2.3. Etude de la reproductibilité................................................................................. 31
I.4.2.4. Conclusion .......................................................................................................... 32
I.4.3. Dépôt du nitrure de silicium.................................................................................... 32
I.4.3.1. Etude intrinsèque ................................................................................................ 32
I.4.3.2. Etude du recuit.................................................................................................... 33
 I.4.3.3. Conclusion .......................................................................................................... 34
I.4.4. Dépôt d’oxynitrure de silicium ............................................................................... 34
I.4.4.1. Etude de la cinétique de croissance .................................................................... 34
I.4.4.2. Etude des contraintes mécaniques de dépôt........................................................ 36
I.4.4.3. Influence de la température de dépôt.................................................................. 37
I.4.4.4. Caractérisation chimique .................................................................................... 38
I.4.4.5. Détermination de la permittivité relative de l’oxynitrure ................................... 40
I.4.4.6. Recuit Thermique ............................................................................................... 42
I.4.4.7. Influence du temps de recuit............................................................................... 44
I.4.4.8. Analyse chimique ............................................................................................... 45
I.4.4.9. Détermination du gradient de contraintes........................................................... 50
I.5. TECHNOLOGIE DES CIRCUITS ...................................................................... 55
I.5.1. Introduction............................................................................................................. 55
I.5.2. Technique d’élaboration des conducteurs par évaporation sous vide ..................... 55
I.5.3. Technique d’élaboration des conducteurs par électrodéposition ............................ 56
I.6. CARACTERISATION DES CIRCUITS SUR MEMBRANES.......................... 58
I.6.1. Fiabilité mécanique sur membrane SiO2/ SiNx ....................................................... 58
I.6.2. Caractérisation hyperfréquences ............................................................................. 58
I.6.2.1. Choix des impédances caractéristiques............................................................... 59
I.6.2.2. Choix des motifs de calibration TRL.................................................................. 60
I.6.2.3. Mesures hyperfréquences ................................................................................... 61
I.7. CONCLUSION .................................................................................................... 68
I.8. REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES DU CHAPITRE.I................................ 70

[Link] CARACTERISATION DES PROPRIETES MECANIQUES DES

MATERIAUX PAR LA METHODE DE GONFLEMENT DES MEMBRANES........... 73

II.1. INTRODUCTION................................................................................................ 74
II.2. THÉORIE DE GONFLEMENT DES MEMBRANES........................................ 76
II.2.1. Introduction............................................................................................................. 76
II.2.2. Étude théorique ....................................................................................................... 77
II.2.3. Membranes carrées ................................................................................................. 79
II.2.4. Membranes rectangulaires infiniment longues ....................................................... 80
II.2.5. Membranes multicouches ....................................................................................... 81
II.3. DISPOSITIF EXPÉRIMENTAL ......................................................................... 81
II.3.1. Système de génération de la pression...................................................................... 82
II.3.2. Support mécanique pour la membrane.................................................................... 83
 II.3.3. Profilométre optique ............................................................................................... 85
II.4. PROCEDES DE FABRICATION ET DE CARACTERISATION DES
MEMBRANES................................................................................................................. 85
II.4.1. Fabrication technologique....................................................................................... 85
II.4.2. Caractérisation des dimensions ............................................................................... 88
II.4.3. Mesure de l’épaisseur du film................................................................................. 88
II.4.4. Mesure des dimensions des membranes ................................................................. 89
II.5. RESULTATS DE CARACTERISATION........................................................... 91
II.5.1. Extraction expérimentale des propriétés mécaniques ............................................. 92
II.5.2. Extraction des paramètres mécaniques ................................................................... 94
II.5.2.1. Membranes en nitrure de silicium ...................................................................... 94
II.[Link]. Résultats............................................................................................ 94
II.[Link]. Analyse des résultats – Module d’Young ......................................... 98
II.[Link]. Analyse des résultats – Contrainte moyenne .................................. 102
II.5.2.2. Membranes en oxyde/nitrure de silicium.......................................................... 102
II.[Link]. Caractéristique du bicouche............................................................ 103
II.[Link]. Caractéristiques mécaniques de l’oxyde thermique ....................... 105
II.6. CONCLUSION .................................................................................................. 108
II.7. REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES DU [Link] ............................ 109

[Link] FABRICATION ET CARACTERISATION DES ANTENNES A

ÉMISSION SURFACIQUE DE TYPE YAGI-UDA......................................................... 111

III.1. INTRODUCTION.............................................................................................. 112

III.2. CONCEPTION DE L ANTENNE YAGI-UDA ................................................ 113
III.2.1. Introduction........................................................................................................... 113
III.2.2. Dimensionnement de l’antenne Yagi-Uda ............................................................ 113
III.2.3. Caractérisation du rayonnement............................................................................ 115
III.3. RÉALISATION TECHNOLOGIQUE DES ANTENNES................................ 118
III.3.1. Introduction........................................................................................................... 118
III.3.2. Procédé de fabrication par voie humide................................................................ 119
III.3.2.1. Généralités sur les gravures humides............................................................... 119
III.3.2.2. Fabrication des antennes par KOH .................................................................. 120
III.3.3. Procédé de fabrication par voie sèche (DRIE) ...................................................... 121
III.3.3.1. Principe de la gravure DRIE............................................................................ 121
III.3.3.2. Étude de l’effet de rapport de forme par gravure DRIE .................................. 123
III.3.3.3. Fabrication des antennes par DRIE ................................................................. 125
III.3.4. Procédé de fabrication par combinaison de la gravure sèche et humide............... 125
 III.3.4.1. Introduction ..................................................................................................... 125
III.3.4.2. Etude de la gravure DRIE suivi de la gravure KOH........................................ 126
III.[Link]. Cinétique de gravure KOH après gravure DRIE........................... 126
III.[Link]. Effet de l’imperfection de la gravure DRIE .................................. 129
III.[Link]. Gravure des angles convexes ........................................................ 131
III.3.4.3. Fabrication des antennes par DRIE + KOH..................................................... 131
III.4. CARACTERISATION HYPERFREQUENCE ................................................. 132
III.4.1. Méthode de mesure ............................................................................................... 132
III.4.2. Résultat de caractérisation .................................................................................... 133
III.4.2.1. Pertes par réflexion .......................................................................................... 133
III.4.2.2. Gain de l’antenne............................................................................................. 135
III.5. ÉTUDE DU COMPORTEMENT MÉCANIQUE DES MEMBRANES
FAIBLEMENT ENCASTREES .................................................................................... 136
III.5.1. Introduction........................................................................................................... 136
III.5.2. Simulation mécanique de la membrane bicouche oxyde/nitrure .......................... 138
III.5.2.1. Membrane SiO2 / SiNx nominale ..................................................................... 138
III.5.2.2. Influence de l’épaisseur de l’oxyde ................................................................. 141
III.5.2.3. Influence de l’encastrement............................................................................. 142
III.5.3. Simulation mécanique de la membrane monocouche oxynitrure ......................... 144
III.5.3.1. Introduction ..................................................................................................... 144
III.5.3.2. Caractéristiques mécaniques de la membrane simulée.................................... 144
III.5.3.3. Résultats........................................................................................................... 145
III.6. CONCLUSION .................................................................................................. 147
III.7. REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES DU [Link]........................... 149

CONCLUSION GENERALE............................................................................................ 151

CHAPITRE.I TECHNOLOGIE DES CIRCUITS HYPERFREQUENCES SUR
MEMBRANES DIÉLECTRIQUES
Technologie des circuits hyperfréquences sur membranes diélectriques

I.1. INTRODUCTION

La réalisation de circuits hyperfréquences (Fréquence supérieure à quelques centaines de

GHz) sur membrane diélectrique permet de réduire considérablement les pertes liées au
silicium qui présente d’importantes pertes diélectriques. Parmi les autres avantages de ces
circuits, on peut noter la réduction de la dispersion, la suppression des modes supérieurs de
substrat et la possibilité de réaliser des circuits à forte impédance caractéristique.
Les premiers circuits de ce type ont été réalisés il y a une quinzaine d’années à l’université de
Michigan sur des membranes SiO2/ SiNx/ SiO2 de 1,4µm d’épaisseur [I.1] [I.2] [I.3] [I.4] [I.5].
Depuis, de nombreux démonstrateurs (lignes de transmission, filtres, antennes,…) ont été
validés et ont démontré les potentialités de cette technologie [I.6] [I.7] [I.8] [I.9] [I.10].
Les travaux dans ce domaine ont débuté au laboratoire il y a 10 ans par la thèse d’Eric Saint
Etienne [I.11]. L’objectif de ce chapitre est de présenter les dernières évolutions de cette
filière de circuits suspendus sur membrane.
Après une description générale de la filière technologique mise en place, nous présenterons
les techniques de fabrication de membrane composite (SiO2/SiNx) de 1,4µm d’épaisseur. Puis
nous exposerons les nouveaux développements réalisés sur des membranes en SiOxNy de
plusieurs microns d’épaisseur obtenues par PECVD, qui doivent permettre l’obtention de
membranes de grande dimension (1cm de côté) plus robuste.
Ensuite, nous étudierons la technologie liée à la fabrication des conducteurs métalliques.
Enfin, nous présenterons les résultats concernant la fiabilité mécanique de la filière
(SiO2/SiNx), ainsi que les performances fréquentielles des deux filières (SiO2/SiNx) et SiOxNy.

I.2. FILIÈRE TECHNOLOGIQUE DES CIRCUITS SUR MEMBRANES

I.2.1. Description technologique générale

La Figure I-1 présente les différentes étapes technologiques pour la fabrication des circuits sur
membranes avec différentes variantes. Les différentes conditions de gravure sont précisées
dans le Tableau I-1.

1
Technologie des circuits hyperfréquences sur membranes diélectriques

Silicium haute résistivité

Membrane SiO2 / SiNx Membrane SION - PECVD

SiON-PECVD
SiO2 / SiNx
(Face supérieure)
Si3N4 (HF) PECVD
Face Inférieure
Procédé LIFT-OFF Procédé LIGA

LOR+AZ1529 Ti / Au (50nm / 500nm)

Ti / Au (50nm/2µm)
Par évaporation AZ PLP100

1
Gravure face arrière Au Electrolytique
- RIE (SiO2 / SiNx) (3 à 4µm)
-Buffer HF (Si3N4)
1
Gravure face arrière
- RIE (SiO2 / SiNx)
-Buffer HF (Si3N4)

Gravure silicium DRIE Gravure silicium KOH

LIGA LIFT-OFF

2
Gravure DRIE
3
Gravure KOH *Protection face avant
85°C – 10 M avec capot en Téflon

4
Gravure de la couche
d’accrochage en Ti/Au
4 3
Gravure de la couche Gravure KOH
d’accrochage en Ti/Au 85°C – 10 M

Rinçage à l’eau et séchage à l’éthanol

Figure I-1 : Succession des étapes technologiques pour la fabrication des circuits sur membranes
(Cf. Tableau I-1)

2
Technologie des circuits hyperfréquences sur membranes diélectriques

Etapes Masque utilisé Gravure humide Gravure Sèche Temps de gravure

12’ (CF4/O2)
1
RIE SiO2 / SiN1.15 AZ 4562 (7µm) ICP-RIE (50/5 sccm)
1
Gravure
AZ 1529 (3µm) Buffer HF 9 à 12’
Si3N4 (HF) - PECVD
2 - AZ 4562 (10µm) STS- DRIE
Gravure DRIE Entre 2h et 2h30’
- AZ PLP100 (16µm)
3 SiNx
Gravure KOH KOH Entre 4 et 5h
(LPCVD ou PECVD)
- Titane : Buffer HF
non sélectif par
rapport à l’oxyde, ou
4 Au Electrolytique -Titane : 40 à 50’’
Gravure Ti / Au NH4OH/H2O2 (1:2)
AZ 1529 (3µm) -Au : 3 à 5’
sélectif par rapport à
l’oxyde
- Au : KI+I2
Le capot en téflon est un support vissé qui sert à protéger une face de la plaquette lors
*Capot en téflon
de la gravure KOH
Tableau I-1: Conditions de gravure humide et sèche utilisées pour la fabrication
des circuits sur membranes

” Substrat
Le silicium double face poli, orienté (100) et de 400µm ± 25µm d’épaisseur est utilisé comme
support de départ. Sa résistivité supérieure à 2000Ω.cm, permet de réduire les pertes
diélectriques liées à la présence du silicium dans les accès sous les circuits.
Les plaquettes de silicium sont ensuite nettoyées en effectuant un cycle de nettoyage RCA. Ce
nettoyage utilisé généralement lors de la fabrication de structures MOS, permet d’éliminer les
charges organiques et métalliques présentes à la surface du silicium. L’effet de la présence des
charges est la dégradation de la résistivité du silicium, et donc l’augmentation des pertes
diélectriques.

” Réalisation de la membrane diélectrique

Le rôle de la membrane diélectrique est de soutenir les circuits métalliques. Cette membrane
est déposée soit à haute température en combinant les propriétés physiques de l’oxyde
thermique et du nitrure de silicium déposé par LPCVD, soit à basse température par dépôt
d’une monocouche d’oxynitrure de silicium.

” Réalisation des conducteurs métalliques

Les conducteurs métalliques en or, sont déposés selon deux procédés technologiques : LIGA
pour la réalisation de conducteurs métalliques par dépôt électrolytique, ou Lift off pour le

3
Technologie des circuits hyperfréquences sur membranes diélectriques

dépôt des conducteurs par évaporation sous vide. L’épaisseur de ces conducteurs doit être
suffisante afin de diminuer les pertes ohmiques. Afin de pallier à la mauvaise adhérence de
l’or sur le diélectrique, une couche en titane/or est préalablement déposée.

” Ouverture de la membrane face arrière

Elle consiste à graver la couche diélectrique sur la face arrière. Dans le cas d’une membrane
diélectrique bicouche, le dépôt est réalisé sur les deux faces du substrat. La membrane est
gravée par voie ionique réactive (RIE) en utilisant du CF4/O2 (50/5 sccm) dans un bâti ICP
(Inductive Coupled Plasma). Dans le cas où la membrane est réalisée par PECVD, le dépôt est
monocouche. La couche de protection sur la face arrière de 0,39µm est du nitrure de silicium
déposée par PECVD en haute fréquence. L’ouverture des fenêtres d’accès au silicium est
réalisée simplement par gravure du nitrure dans l’acide fluorhydrique tamponné (45%).

” Micro usinage volumique du silicium

Afin d’éliminer le silicium sous les conducteurs métalliques, deux solutions technologiques
s’offrent. La première consiste à graver le silicium dans une solution d'hydroxyde de
potassium (KOH) de molarité 10M à 85°C. Dans ce cas, la gravure dépend de l’orientation
cristallographique du substrat. Cette gravure non verticale implique une adéquation entre
l'épaisseur de la plaque et le masque utilisé pour réaliser la photogravure.
La deuxième technique utilise l’effet du bombardement ionique pour la gravure du silicium.
Cette gravure est donc non sélective par rapport aux plans cristallographiques et les flancs
sont quasi verticaux et définissent les ouvertures du masque de photogravure. L’avantage de
cette technique est de permettre la gravure du silicium à travers des ouvertures de masque de
faibles dimensions (miniaturisation) jusqu’à des rapports d'aspect supérieurs à 50. Elle est
compatible avec les procédés CMOS, et ne nécessite pas de protection de la plaquette sur la
face avant. L’inconvénient majeur du procédé réside dans la nécessité de coller la plaquette à
graver sur toute la surface d’une autre plaquette de silicium. Cette étape garantie un meilleur
transfert thermique ce qui se traduit par l’obtention de vitesse de gravure uniforme. La
séparation de la plaquette gravée et de la plaquette support à la fin du cycle de gravure, a pour
effet la fragilisation des membranes, surtout celles de grandes surfaces.

” Libération des conducteurs métalliques

Elle consiste à graver la couche d’accrochage en titane / or entre le conducteur central et les
plans de masses. Cette gravure est réalisée seulement lorsque les conducteurs sont réalisés par
procédé LIGA.

4
Technologie des circuits hyperfréquences sur membranes diélectriques

I.2.2. Techniques de caractérisation

I.2.2.1. Introduction
Nous décrivons les différentes techniques utilisées pour la caractérisation physique des
différentes couches réalisées : épaisseur, indice de réfraction, contrainte,…

I.2.2.2. Ellipsométrie
L’ellipsométrie est une technique de caractérisation optique rapide et non destructive. Elle
permet de mesurer l’épaisseur et l’indice de réfraction d’un film en analysant le changement
de l'état de polarisation de la lumière après sa réflexion sur la surface du film et à l’interface
substrat-film. Le changement de la polarisation est ainsi déterminé par le rapport des
amplitudes Rp /Rs et s’écrit :

Rp
= tan(Ψ ).exp(iΔ) = fonction (λ , Φ 0 , n, k , d ) Équation 1
Rs
- Rp et Rs sont les coefficients de réflexion parallèles et perpendiculaires au plan d’incidence.
- tan (Ψ) et Δ présentent le rapport des amplitudes et la différence de phase.
- λ et Φ0 sont la longueur d’onde de la lumière et l’angle d’incidence de la lumière.
- n et k sont la partie réelle et imaginaire de l’indice de réfraction
- d est l’épaisseur du film déposé.
L’ellipsométre utilisé pour la mesure des indices de réfraction et des épaisseurs est de type
Rudolph Research. La Figure I-2 expose les différents composants de l’appareil.

Source Détecteur

Polarisateur
Analyseur
Compensateur
Échantillon

Figure I-2 : Schéma simplifié de l’ellipsométre

La source génère la lumière monochromatique non polarisée, le faisceau incident est polarisé
par la suite lors de son passage par le polariseur et le compensateur. Ce faisceau se réfléchit en
surface de l’échantillon à mesurer, passe à travers l’analyseur qui mesure l’état de polarisation

5
Technologie des circuits hyperfréquences sur membranes diélectriques

de la lumière réfléchie, et arrive enfin au détecteur qui convertie l’intensité du faisceau en

signal électrique.
On utilise l’ellipsométrie par annulation pour la détermination de l’indice de réfraction et
l’épaisseur. L’azimut du polarisateur (P) est réglé de telle sorte que le signal incident de forme
elliptique, soit réfléchi et polarisé linéairement. Le réglage de l’azimut de l’analyseur (A)
permet de réaliser une extinction totale de ce signal à polarisation linéaire. Les angles P et A
sont reliés aux paramètres Δ et Ψ. Bien que cette extinction ne soit pas parfaite dans le cas
réel, le réglage des angles P et A détermine directement la précision de la mesure.
L’ellipsométrie dispose de trois longueurs d’ondes (405, 632, 830nm). On a choisi d’effectuer
la mesure avec la longueur d’onde proche infra rouge (830nm) puisque le coefficient
d’extinction (partie imaginaire de l’indice de réfraction) est alors nul. Une calibration sur un
échantillon d’oxyde de silicium de 110nm est effectuée avant la mesure.

I.2.2.3. Profilométre mécanique

Le profilométre mécanique de type KLA-Tencor (P16) a été utilisé afin de mesurer les
épaisseurs des échantillons qui serviront de test. Ces mesures sont parfois comparées aux
résultats obtenus par ellipsométrie. Il est utilisé aussi pour la mesure du rayon de courbure des
films déposés sur substrat, et donc pour extraire les contraintes dans ces films en s’appuyant
sur la formule de Stoney.
™ Mesure de l’épaisseur
La mesure de la marche est assez simple. On réalise un masquage avec de la résine ou plus
habituellement avec de la cire apiézon, et on grave par RIE ou dans une solution d’attaque le
matériau dont on veut mesurer la marche. Après avoir retiré la résine ou la cire apiézon, le
balayage avec le stylet entre la zone gravée et protégée permet de mesurer l’épaisseur.
™ Mesure des contraintes
Le profilométre mécanique permet aussi de déterminer la valeur et le signe du rayon de
courbure de l’ensemble substrat-film. En s’appuyant sur la formule de Stoney [I.12], les
contraintes sont alors extraites en connaissant seulement l’épaisseur du dépôt. La méthode est
donc aisée, le dépôt du film sur un matériau dont les propriétés mécaniques sont connues
comme le silicium permet de remonter aux contraintes dans ce film.

1 Es t s 2 ⎛ 1 1 ⎞
σf = . . .⎜ − ⎟ Équation 2
6 1−ν s t f ⎝ R R0 ⎠

6
Technologie des circuits hyperfréquences sur membranes diélectriques

Es
- , t s , t f sont respectivement le module d’Young biaxial (180,5GPa pour le silicium
1 −ν s
(100)), l’épaisseur du substrat et l’épaisseur du dépôt.

L2
- R0 et R Sont les rayons de courbure de la plaquette avant et après dépôt ( R = ).
8.w
Où w et L présentent la flèche et le diamètre de la plaquette mesurée.
La Figure I-3 montre le sens conventionnel pour la détermination du signe des contraintes.

a) Contraintes compressives σ f < 0

b) Contraintes extensives σ f > 0

Figure I-3 : Déformation du substrat sous l’influence d’une contrainte

a) compressive b) extensive

En s’appuyant sur l’équation 2, on remarque que la détermination de la contrainte est une

mesure comparative entre la déformation initiale de la plaquette (mesurée au profilométre
mécanique avant le dépôt), et la déformation finale après dépôt de la couche ou après recuit.
L’avantage de la mesure du rayon de courbure réside dans la facilité de la détermination de la
contrainte globale dans un film mono ou multicouche. Cependant, elle ne donne qu’une
estimation sur la contrainte moyenne dans la couche qui ne tient pas compte des non
uniformités d’épaisseur du film sur la surface de la plaquette, ni du gradient de contrainte dans
la couche. Elle présente par ailleurs des anomalies non négligeables lorsque l’épaisseur du
dépôt n’est plus négligeable devant celle du substrat. L’équation de Stoney s’écrit alors sous
la forme [I.13] :

⎛ Ef ⎞
⎜ (1− ν f ) ⎟
⎜1+ ⎟.( t f ts) 3
⎜ Es (1− ν ) ⎟
1 Es ts2 1 ⎝ s ⎠
σf = . . . . Équation 3
6 1− ν s t f R t
1+ f
ts

7
Technologie des circuits hyperfréquences sur membranes diélectriques

Ef
est le module d’Young biaxial du film déposé.
1−ν f
Ainsi, cette équation fait intervenir le module biaxial de la couche, qui n’est pas en général
connu surtout lorsqu’il s’agit d’un nouveau matériau.
Le profilométre mécanique utilise l’interpolation polynomiale d’ordre 5 pour obtenir le profil
de déformation de la plaquette. Il permet d’obtenir trois valeurs de contraintes à savoir les
contraintes moyennes, au centre et maximales :
- La contrainte moyenne représente la valeur moyenne de contrainte obtenus par
interpolation polynomiale de la déformation en éliminant 5% de longueur au début et à la
fin de la longueur étudiée L=80mm.
- La contrainte au centre représente la valeur de la contrainte au centre du profil interpolé.
- La contrainte maximale représente la valeur maximale de la contrainte obtenue par
interpolation polynomiale de la déformation en éliminant 5% de longueur au début et à la
fin de la longueur étudiée L=80mm.
Dans le cas d’un dépôt homogène et d’épaisseur uniforme sur l’ensemble de la plaquette, ces
trois valeurs de contraintes sont identiques. La comparaison de ces valeurs permet d’évaluer
ainsi la dispersion de la mesure.

I.2.2.4. Profilométre optique

Le profilométre optique est une technique de caractérisation non destructive puisque la
mesure s’effectue sans appliquer de charges. Elle permet ainsi de réaliser les mesures sur des
structures fragiles de types membranes, poutres, anneaux…
Le profilométre optique est utilisé pour :
- Mesurer des hauteurs de marche allant de quelques nanomètres jusqu’à 1mm. Par
exemple, cette méthode a été utilisée pour contrôler et mesurer la profondeur des
cavités du silicium supérieure à 300μm. Cependant, la mesure des marches peut
présenter des anomalies lorsque le film est transparent.
- Mesurer sans contact des déformations 3D de structures mobiles (vibration) ou
statiques (pression), et réaliser des topographies de surfaces.
- Calculer la rugosité en surface de l’échantillon.
- La détermination in situ des épaisseurs de membranes. Le principe de mesure de films
transparents par profilométrie optique interférométrique en lumière blanche a été
indiqué par [I.14]. Les interférences entre les faisceaux réfléchis par les faces
supérieures et inférieures de la membrane et le miroir de référence se traduit par un

8
Technologie des circuits hyperfréquences sur membranes diélectriques

signal interférométrique en fonction du balayage pour chaque point qui présente une
enveloppe avec 2 lobes distincts si le chemin optique dans le film est supérieur à la
longueur de cohérence de la source. Le décalage entre les deux maxima des
enveloppes est proportionnel à l’épaisseur de la membrane au point de mesure. La
résolution de la mesure est de 5nm.
On dispose d’un profilométre / vibrométre interférométrique ZOOMSURF-3D, développé par
la société Fogale Nanotech. Le principe de base de cet appareil est résumé sur la Figure I-4.

Figure I-4 : Principe de base du profilométre optique

La lumière générée par la source So est réfléchie sur l’échantillon P (faisceau 1) et le miroir M
(faisceau 2) en passant par le cube séparateur Sp. Ce dernier renvoie également les deux
faisceaux 1 et 2 vers la caméra C à travers la lentille L. L’intensité I(d) mesurée en un pixel de
la caméra, varie en fonction de la différence de marche (d) entre les parcours 1 et 2.
Ainsi, l’interférence des deux faisceaux est dite constructive lorsque le miroir de référence et
l'échantillon sont à égale distance du cube séparateur. Par contre, l’interférence est destructive
lorsque la différence des distances parcourues par les deux faisceaux est égale à une demi-
longueur d’onde.
Les mesures sont effectuées sous lumière mono ou polychromatique selon la rugosité, la
transparence de la couche et la hauteur de marche. Le mode monochromatique est destiné à
mesurer des surfaces peu rugueuses. Bien que la résolution verticale de ce mode soit
inférieure à 0,1nm, il reste limité à la mesure de marche inférieure au quart de la longueur
d’onde (la hauteur de marche maximale ne peut dépasser 136nm).
Le mode polychromatique est destiné à mesurer des surfaces structurées ou rugueuses. Dans
ce mode, le profilométre produit un plan focal lumineux qui éclaire toutes les iso-altitudes
d’une surface. Le profil 3D est obtenu en scannant verticalement l'objectif et en redessinant

9
Technologie des circuits hyperfréquences sur membranes diélectriques

les iso-altitudes en fonction de l’altitude. La résolution verticale de ce mode est voisine de

5nm.
La résolution latérale dans les axes (ox, oy) est conditionnée par les objectifs utilisés (de 2,5x
à 100X). Elle varie de 4,7 à 0,3µm.

I.2.2.5. Mesure de résistivité sous pointes

La détermination de la résistivité est basée sur la méthode des quatre pointes. Elle consiste à
envoyer un courant constant I entre les deux pointes externes, et à mesurer la différence de
potentiel ΔV entre les deux pointes internes (Cf. Figure I-5).

ΔV
I I

s
e

Figure I-5 : Principe de la méthode quatre pointes

La résistance par carré est donnée par l’équation suivante :

Rcarré=k. (ΔV /I) = ρ/e Équation 4

- ρ est la résistivité du matériau considéré, et e l’épaisseur.
- k est un facteur géométrique correctif. Il dépend de la répartition des lignes de champ dans le
matériau, ainsi que du rapport de forme e/s.
ƒ Dans le cas ou le matériau étudié est déposé en couches minces, soit e << s. On obtient
alors un facteur correctif de 4,53.
ƒ Lorsque e>>s, le facteur correctif dépend de la distance (s), et il est donné par k=2πs.
Le résistivimétre utilisé permet ainsi de déterminer la résistivité d’un matériau connaissant sa
géométrie ainsi que son épaisseur (e). Le déplacement automatique de la table de mesure dans
le plan horizontal permet de réaliser une cartographie de résistivité.

I.2.2.6. Spectroscopie Infra rouge FTIR (Fourier Transform Infrared Spectroscopy)

La spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (FTIR) est une technique d'analyse
physico-chimique qui permet d’accéder directement à la nature des liaisons chimiques
caractéristiques du matériau. Le principe de la méthode consiste à irradier l’échantillon dans
le domaine infra rouge. Les pics d'absorption infrarouge traduisent la perte d'énergie associée

10
Technologie des circuits hyperfréquences sur membranes diélectriques

à l'excitation des vibrations et des rotations des liaisons chimiques. L'atténuation de l’énergie
de radiation absorbée est synonyme d’une transition d’énergie de rotation et de vibration
(allongement, déformation,...) moléculaires. La Figure I-6 montre un exemple de
mouvements de liaisons chimiques [I.14].

a) b) c)

Figure I-6 : Exemple d’illustration de la vibration atomique

a) Etirement symétrique, b) Flexion, c) Etirement asymétrique

La Figure I-7 montre un exemple de vibration des liaisons dans un film d’oxyde de silicium.

Figure I-7 : Exemple de spectre Infrarouge enregistré sur un échantillon d’oxyde

L’analyse du spectre d’absorbance (ou de transmittance) permet ainsi d’identifier des

groupements chimiques (impuretés ou espèces absorbées). La détermination de la surface des
pics des liaisons permet d’évaluer leurs concentrations.

I.2.2.7. Rétrodiffusion de Rutherford RBS (Rutherford Backscattering Spectroscopy)

La rétrodiffusion de Rutherford est une méthode de caractérisation de la composition
atomique des films. L’échantillon à analyser est bombardé par un faisceau d’ions (Hélium
généralement). Ces ions ayant une énergie d’accélération de quelques millions l’électron volts
E0, entrent en interaction coulombienne avec les électrons et les noyaux des atomes à détecter
(cible), et sont rétrodiffusés par la suite avec un angle θ et une énergie KE0. Le facteur K,
appelé facteur cinématique est lié aux masses des noyaux incidents et cibles, ainsi qu’à θ.

11
Technologie des circuits hyperfréquences sur membranes diélectriques

Un spectre RBS représente le nombre d'ions rétrodiffusés en fonction de leur énergie. Les
paramètres chimiques de la couche sont déterminés par simulation numérique du spectre
expérimental. La Figure I-8 montre un exemple de spectre enregistré sur un échantillon
composite Co27Gd4.

Figure I-8 : Exemple de spectre RBS enregistré sur un film composite Co27Gd4

I.2.2.8. Nanoindentation
La nanoindentation est une technique de caractérisation mécanique des matériaux, elle permet
la détermination de la dureté et du module d’élasticité d’un matériau par la mesure du
déplacement d’une pointe dans l’épaisseur du matériau à caractériser en fonction de la charge
appliquée (Quelques micro Newtons). La courbe de chargement traduit l’effet élastique et
plastique tandis que le retour est d’origine élastique (cf. Figure I-9)

Figure I-9 : Courbe de chargement déchargement théorique

12
Technologie des circuits hyperfréquences sur membranes diélectriques

La modélisation élastique du contact permet de déterminer le module d’Young (E) en

mesurant la rigidité (pente S) du contact pointe-surface au début du déchargement. Ainsi, la
rigidité du contact S est reliée à la géométrie de l’empreinte selon l’équation suivante [I.16] :

dP 2
S = = β . Er . . A Équation 5
dh π

P : charge appliquée.
h : profondeur sur le matériau étudié.
β : facteur géométrique caractérisant l’indenteur.
A : aire de contact, fonction de la profondeur de pénétration.
Er : module d'Young réduit issu du contact entre les deux matériaux, il tient en compte du
comportement mécanique de l’indenteur.

(1− ν i 2 ) (1− ν s 2 )
Er = + Équation 6
Ei Es

(υi, Ei) et (υs, Es) sont le coefficient de poisson et le module d’Young de l’indenteur et de
l’échantillon respectivement.
Les mesures du module d’Young par nanoindentation ont été réalisées au CNES, les
caractéristiques de l’indenteur de type MTS sont résumées dans le Tableau I-2.

Résolution en déplacement 0,1nm

Résolution en force 100nN

Pénétration maximale 750µm

Charge maximale 500mN

Gamme de températures -50°C / +100°C

Fréquences admissibles 4 – 140 Hz

Précision latérale 0.5µm

Diamant de type Berkovich en

Indenteur
mode XP

Tableau I-2 : Caractéristiques techniques de l’indenteur MTS du CNES

13
Technologie des circuits hyperfréquences sur membranes diélectriques

I.3. TECHNOLOGIE DES MEMBRANES

I.3.1. Introduction
La fonction essentielle de la membrane est de supporter mécaniquement les circuits tout en
restant la plus transparente possible pour la fonction hyperfréquence, afin d’obtenir une
propagation la plus proche possible de celle de l’air qui représente le diélectrique idéal.
Dans cette optique, la fabrication de ces membranes passe par un choix rigoureux des
matériaux qui la constituent. Les spécifications mécaniques, électriques et chimiques de ces
membranes vont dépendre notamment des filières technologiques utilisées et de la surface
nécessaire pour l’application visée qui varie de quelques millimètres de coté pour des circuits
simples (lignes, filtres) à 1cm de coté ou plus pour des circuits plus complexes (SPDT,
antennes,…).
Le cahier des charges de ces membranes est détaillé dans ce qui suit :
Spécifications mécaniques :
- Raideur mécanique suffisante pour résister aux contraintes induites par les différents
procédés technologiques de fabrication et par l’utilisation.
- Membrane plate et stable dans le temps afin de garantir un bon contrôle de la propagation.
Spécifications électriques :
- Membrane isolante pour minimiser les pertes diélectriques.
- Permittivité effective proche de 1 pour une propagation proche de l’air. La permittivité
effective rend compte de l’influence de la membrane sur la propagation, et dépend de
l’épaisseur et de la permittivité de celle-ci.
Spécifications chimiques :
- Grande sélectivité de gravure entre la membrane et les autres matériaux pour garantir
l’intégrité de celle ci, notamment lors de la gravure du silicium.
L’ensemble de ces considérations montre que les couches diélectriques minérales de quelques
microns d’épaisseur doivent être de bonnes candidates pour des membranes de quelques
millimètres de côté. Afin d’obtenir des membranes plates, il est nécessaire que la contrainte
moyenne soit en tension pour éviter le flambement. Par ailleurs, le niveau de contrainte doit
être suffisamment faible dans les couches pour éviter la delamination ou la fissuration qui
apparaît dans les couches épaisses.
Les procédés microélectroniques classiques développés pour les couches minces ne sont pas
adaptés pour ces spécifications. En effet, les contraintes sont généralement assez élevées et les
épaisseurs inférieures à 1µm.

14
Technologie des circuits hyperfréquences sur membranes diélectriques

Une solution pour contourner ces problèmes est de réaliser des membranes composites
multicouches. Chaque couche présente alors des contraintes suffisamment faibles pour
permettre l’obtention de l’épaisseur désirée sans délamination ou fissuration. La contrainte
moyenne dans la membrane composite (σc) est alors donnée par :

∑σ i ei
σc = i Équation 7
∑ei
i
Où σi et ei représentent la contrainte et l’épaisseur de la couche i.
La première filière développée au LAAS depuis plusieurs années utilise ce procédé à partir
d’une bicouche d’oxyde et de nitrure de silicium. Cependant, cette filière n’est pas optimale
car elle nécessite l’élaboration de couches différentes dans des fours différents, et elle est
limitée au niveau des épaisseurs réalisables (< 2µm). C’est pourquoi nous avons développé
une nouvelle filière à base de membranes d’oxynitrure de silicium obtenues par PECVD. Ces
deux filières sont décrites dans ce qui suit.

I.3.2. Rappel de la filière technologique SiO2 / SiNx

I.3.2.1. Introduction
La filière technologique de ces membranes est basée sur l’association d’un film d’oxyde
thermique et de nitrure de silicium déposé par LPCVD. L’oxyde de silicium thermique est un
matériau de bonne qualité et stable thermiquement. Sa technologie est largement contrôlée et
maîtrisée pour la fabrication des composants CMOS. Pour cette raison, l’oxyde thermique est
parmi les matériaux utilisés pour la fabrication de membranes diélectriques minces.
Cependant, les contraintes résiduelles de l’oxyde déposé à haute température sont
compressives et élevées, et ne permettent pas la fabrication de membranes planes (non
flambées).
L’association du nitrure de silicium déposé par LPCVD à l’oxyde thermique permet ainsi de
diminuer l’amplitude de la contrainte moyenne dans la membrane. Le nitrure de silicium est
par ailleurs un matériau connu pour sa résistance aux attaques chimiques.

I.3.2.2. Croissance thermique de l’oxyde de silicium

L’oxyde de silicium thermique est obtenu à haute température par réaction des molécules
d’oxygène ou de vapeur d’eau sous forme gazeuse à la surface du silicium. La croissance de
l’oxyde à l’interface silicium est régi par les lois de la diffusion, ainsi 46% de silicium en
volume est converti en 100% d’oxyde durant le cycle de formation.

15
Technologie des circuits hyperfréquences sur membranes diélectriques

Afin d’obtenir des oxydes de silicium assez épais, le choix s’est porté sur l’oxydation humide
à la température maximale d’utilisation des fours, soit 1150°C. Cette croissance est intercalée
entre deux cycles d’oxydation sèche sous oxygène afin de densifier l’oxyde humide réputé
pour sa qualité poreuse. La Figure I-10 montre les phases de l’oxydation du silicium retenu :

30 mn 60 mn 60 mn 10 mn
1150 °C
O2 H2 O O2 Ar
55 mn
55 mn Ar
O2
600 °C

Figure I-10 : Cycle d’oxydation thermique du silicium pour la fabrication des membranes

Il a été reporté que les contraintes dans l’oxyde de silicium sont indépendantes de l’épaisseur
[I.17], et d’origine thermique du fait de la différence des coefficients de dilatation thermique
entre le silicium et l’oxyde thermique, ainsi que des températures de dépôt élevées. Le
Tableau I-3 rapporte les résultats de la caractérisation physique de l’oxyde de Silicium à
pression atmosphérique.

Oxyde Température Epaisseur Indice de Permittivité Contraintes

thermique (°C) (nm) réfraction relative (MPa)

D-W-D * 1150 820 1,45 4 - 300

* D-W-D : Dry Wet Dry (sec- humide- sec)
Tableau I-3 : Caractéristiques physiques de l’oxyde thermique

La reproductibilité des dépôts inter-plaquettes est meilleure que 3% pour l’épaisseur, 0,3%
pour l’indice de réfraction, et de 9% pour les contraintes.
Technologiquement, le temps de dépôt de l’oxyde thermique ne doit pas excéder 8 heures. En
effet, pour des temps de dépôts plus grands, l’accumulation de la chaleur dans la torche en
quartz où la réaction entre l’oxygène et l’hydrogène se produit, entraîne la déformation de
cette torche. Ainsi, l’épaisseur maximale déposée est limitée à 1,4µm.

I.3.2.3. Dépôt LPCVD de nitrure de silicium

Les dépôts classiques de nitrure de silicium par LPCVD présentent de fortes contraintes en
tension (800MPa à 1100MPa) qui ne permettent pas d’obtenir des couches d’épaisseur
supérieure à quelques centaines de nanomètres.

16
Technologie des circuits hyperfréquences sur membranes diélectriques

Une étude a ainsi été menée au laboratoire pour minimiser ces contraintes. Deux filières ont
été évaluées : La première à partir du silane et de l’ammoniac, et la seconde à partir du
dichlorosilane et de l’ammoniac.

I.[Link]. Etude de la filière gazeuse silane / ammoniac

Cette filière a été développée lors de la thèse d’Eric Saint Etienne [I.11], et nous ne
rappellerons que les résultats principaux.
Le nitrure de silicium est obtenu à 750°C par l’absorption en surface des atomes de silicium et
d’azote à partir de la réaction de synthèse globale :
3 SiH 4 + 4 NH 3 → Si 3 N 4 +12 H 2

Les réactions secondaires mise en jeu en phase gazeuse peuvent être décrites
schématiquement sur Figure I-11.

SiH4 NH3

SiH2
SiHNH2

Si SiN N2

Substrat

Figure I-11 : Réactions secondaires entre la silane et l’ammoniac

La pyrolyse du silane SiH4 et de son radical le silylène SiH2 représente la source d’atomes de
silicium, alors que les atomes d’azote proviennent essentiellement de la pyrolyse de
l’ammoniac, et du radical SiHNH2 obtenu par réaction avec les sources de silicium. Ainsi, en
définissant le rapport de débit des gaz comme étant R = NH3 / SiH4, différentes compositions
de nitrure peuvent être obtenues comme le montre la Figure I-12.

17
Technologie des circuits hyperfréquences sur membranes diélectriques

4,0
1,4

3,5

Indice de réfraction à 830 nm

Rapport atomique x = N / Si
1,2

3,0
1,0

2,5
0,8

2,0
0,6

1,5 0,4

1,0 0,2
0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 1,4 1,6 1,8 2,0
R

Figure I-12 : Variation du rapport atomique et de l’indice de réfraction

en fonction du rapport de débits des gaz R

Ainsi rapporté par [I.18], pour les faibles valeurs du rapport R, la pyrolyse de l’ammoniac est
inhibée, on peut par la suite obtenir des dépôts avec différentes stœchiométries SiNx avec
0≤x≤1 qui correspond à du silicium dopé azote. Inversement, une augmentation du rapport R
inhibe les sources de silicium (silane et silylène sur la Figure I-12) permettant de déposer des
couches de nitrure enrichies en silicium 1≤x≤1,33 . Ainsi, la variation du rapport de gaz R
permet d’obtenir des dépôts allant de la couche silicium jusqu’au nitrure stœchiométrique
Si3N4. Cette qualité a été exploitée dans le but de réaliser des dépôts avec différentes
configurations mécaniques. Ainsi, la Figure I-13 montre l’évolution des contraintes
intrinsèques en fonction du rapport R.
1000
1,4

1,2 800

1,0
Contraintes (MPa)

600
0,8
x = N / Si

0,6 400

0,4
200
0,2
Tension
0,0 0

Compression
-0,2
-200
-0,4

-0,6 -400
0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 1,4 1,6 1,8 2,0
R
Figure I-13 : Variation des contraintes et du rapport atomique
en fonction de débits des gaz R

18
Technologie des circuits hyperfréquences sur membranes diélectriques

Le nitrure de silicium stœchiométrique (N/Si=1,33) révèle de très fortes contraintes en

tension, cela a été indiqué par [I.19] comme étant due à la présence des liaisons de type Si-N.
A l’opposé, les contraintes ont tendance à diminuer en réduisant le rapport atomique N/Si, ce
qui marque l’évolution de la croissance vers des couches de silicium dopés azote. La
diminution des contraintes avec l’enrichissement de la couche en silicium a été indiquée par
[I.20]. Les atomes de silicium lourds suppléent les liaisons vacantes en azote dans le système
Si-SixN4-x (0 ≤x≤ 4) causant ainsi une augmentation de son volume total.
Afin de pouvoir réaliser une couche de nitrure de silicium épaisse, il est nécessaire de
minimiser les contraintes dans la couche pour éviter la fissuration. Par ailleurs, ces contraintes
doivent être en tension pour compenser la contrainte compressive dans l’oxyde comme nous
l’avons vu précédemment. Afin de se situer dans une zone de fonctionnement stable, nous
avons choisi un rapport de débit de gaz R égal à 0,8 qui donne une contrainte en tension de
600MPa. En effet, la variation de contrainte dans la zone 0,5<R<0,7 est très brusque, et une
légère non reproductibilité risque de diminuer fortement la contrainte. Pour une membrane
d’oxyde/nitrure de 0,8µm/0,6µm d’épaisseur, une contrainte nulle de la membrane composite
est obtenue pour une contrainte dans le nitrure de 400MPa. Cette valeur peut rapidement être
atteinte dans cette zone et entraîner ainsi le flambement de la membrane. Le Tableau I-4
expose les résultats de la caractérisation physique du nitrure de silicium non stœchiométrique
retenu.

Pression Croissance épaisseur Indice de Permittivité Contraintes

LPCVD T (°C)
(mtorr) (nm/min) (nm) réfraction relative (MPa)

SiN1,25 750 304,5 6 600 2,05 8,1 + 600

Tableau I-4 : Caractéristiques physiques du nitrure non stœchiométrique

déposé par LPCVD

L’étude de l’uniformité des dépôts du nitrure SiN1,25 sur un lot de 6 plaquettes révèle une
dispersion non négligeable de l’épaisseur de l’ordre de 10%. Cette non uniformité est
expliquée par la consommation du silane le long de la charge. Les uniformités sur l’indice de
réfraction et les contraintes sont de l’ordre de 1,22% et 14% respectivement. Il a été montré
qu’une uniformité acceptable ne peut être obtenue que sur un chargement de six plaquettes.

19
Technologie des circuits hyperfréquences sur membranes diélectriques

I.[Link]. Etude de la filière gazeuse dichlorosilane / ammoniac

La filière silane permet d’obtenir des films de nitrure non stoechiométrique avec des
contraintes adaptables. Les problèmes liés aux non uniformités des dépôts limitent l’utilisation
de cette filière à un nombre limité de plaquettes. Afin de pallier à ce problème, une étude des
potentialités de nitrures issus de la filière dichlorosilane (DCS) a été menée [I.21]. En effet, la
vitesse de dépôt plus faible du dichlorosilane et la présence d’éléments chlorés pendant la
phase gazeuse, va permettre de réduire l’effet de la consommation de la charge dans le four et
d’obtenir des dépôts homogènes sur la plaquette [I.22].
La réaction chimique globale de la croissance du nitrure s’écrit :
3 SiH 2 Cl 2 + 4 NH 3 → Si 3 N 4 + 6 H 2 +6 NH 4 Cl
Les équations intermédiaires de composition du nitrure ont été rapportées par [I.23], et sont
illustrées sur la Figure I-14.

SiH2Cl2 NH3

SiCl2
SiH2ClNH2 N2
Si
Si3N4
Substrat

Figure I-14 : Réactions secondaires entre le dichlorosilane et l’ammoniac

Selon ce modèle, la croissance du film est due à la decomposition du dichlorosilane en SiCl2

et de l’ammoniac NH3, ainsi qu’à la formation du radical silylamine SiH2ClNH2. Dans
l’intention d’évaluer les variations de la stœchiométrie des dépôts de nitrure, une étude des
propriétés optiques a été menée en variant le rapport des débits des gaz défini comme étant
R=NH3/DCS. La Figure I-15 montre la variation de l’indice de réfraction et du rapport
atomique N/Si en fonction de R pour deux températures de dépôt.

20
Technologie des circuits hyperfréquences sur membranes diélectriques

1,4

2,5

Indice de réfraction ( 830 nm ) 1,3

2,4

1,2

x = N / Si
2,3

1,1

2,2

1,0
T = 800 °C
2,1
T = 750 °C
0,9

2,0

0,8
0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2
R = NH3 / DCS

Figure I-15 : Variation du rapport atomique et de l’indice de réfraction

en fonction du rapport des débits des gaz

A température constante et pour les faibles rapports des gaz (0 < R < 0,3), la valeur de l’indice
de réfraction indique un surplus des atomes de silicium dans le dépôt. La croissance du nitrure
(silicium dopé azote) dans ce cas est due à la présence du radical SiH2ClNH2 ainsi qu’à
l’inhibition de la pyrolyse de l’ammoniac. L’augmentation du rapport R montre une
diminution de l’indice de réfraction jusqu'à une valeur de 2, et un accroissement du rapport
atomique jusqu'à stabilisation à 1,33 en accord avec la stœchiométrie du nitrure Si3N4. Dans
ce cas, l’ammoniac contrôle la réaction et l’effet de la silylamine est ainsi négligeable [I.21].
La température de dépôt influence aussi la détermination de la stœchiométrie du nitrure. En
effet, on remarque que pour un même rapport de débit des gaz (R), le rapport atomique (N/Si)
diminue lorsque la température augmente, ce qui explique que la décomposition du
dichlorosilane (DCS) est accélérée lorsque la température augmente. L’effet inverse est
observé lorsque la température de dépôt diminue. Par contre, on remarque une stabilisation du
rapport atomique (N/Si) lorsque le rapport des débits des gaz croit. Dans ce cas, la
température de dépôt n’influence pas la stœchiométrie du nitrure.

L’étude de la cinétique des dépôts montre une évolution similaire aux deux températures, en
fonction du rapport R (Cf. Figure I-16). La vitesse de dépôt croit jusqu'à atteindre une valeur
maximale. Dans ce cas, la réaction chimique est régie par la pyrolyse du dichlorosilane.
L’augmentation de R synonyme d’une réaction chimique gérée par l’ammoniac entraîne une

21
Technologie des circuits hyperfréquences sur membranes diélectriques

chute de la vitesse de dépôt. Un effet similaire a été indiqué par [I.18] dans le cas de l’étude
de la cinétique de dépôt de nitrure avec le silane. Comme l’apport de l’énergie thermique
favorise la réaction chimique en surface, la cinétique de transport des réactifs est augmentée
ainsi que la vitesse de dépôt du nitrure à rapport de débits des gaz R constant.

60

55
Vitesse de dépot (Å / min)

50
T=
800
45 °C

40 T=
750
°C

35

30

25

20
0 1 2 3 4 5 6
R = NH3 / DCS

Figure I-16 : Variation de la vitesse de dépôt en fonction

du rapport des débits de gaz

Dans le but d’analyser les propriétés mécaniques des dépôts, les contraintes ont été mesurées
et tracées en fonction de la stœchiométrie du nitrure pour les deux températures de dépôt
([Link] I-17).

1000

800
T = 800°C
Contraintes ( MPa )

T = 750°C
600

400

200
Tension
0
Compression

-200

0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2

R

Figure I-17 : Variation des contraintes en fonction du rapport

des débits des gaz

22
Technologie des circuits hyperfréquences sur membranes diélectriques

Pour les grandes valeurs du rapport R (R > 0,3), la concentration élevée d'azote dans le nitrure
se traduit par l’obtention de fortes contraintes en tension. La diminution du rapport R (R<0,3)
entraîne une diminution des contraintes due à l’enrichissement du dépôt en silicium jusqu'à
l’obtention de contraintes compressives pour les très faibles valeurs du rapport de débit des
gaz.
L’augmentation de la température se traduit par un affaiblissement du rapport N/Si, ce qui est
synonyme d’un enrichissement des dépôts en silicium, et par la suite une diminution des
contraintes. La réalisation d’une couche épaisse de nitrure de silicium stable physiquement, et
qui permet de contrebalancer les contraintes compressives de l’oxyde, peut être obtenue pour
un rapport des débits des gaz R de 0,24. En effet, la contrainte moyenne dans le film est
extensive et de l’ordre de 600MPa. L’association de cette couche avec l’oxyde de silicium
permet d’obtenir une bicouche de 1,4µm d’épaisseur, avec une contrainte moyenne résultante
de l’ordre de 80MPa. De plus, dans la zone de fonctionnement choisit, soit 0,2 < R < 0,3, la
variation des contrainte est progressive (400MPa (R=0,2) < σ < 670MPa (R=0,3)). La
contrainte moyenne résultante de la bicouche varie alors entre 0 est 120MPa.

L’étude de l’uniformité des dépôts de nitrure a été menée sur un chargement de 25 plaquettes.
La valeur de l’uniformité en pourcentage est mesurée entre l’épaisseur de la première et la
dernière plaquette, par rapport à l’épaisseur de la plaquette du centre. Ainsi, la Figure I-18
montre la variation de l’uniformité de l’épaisseur du nitrure en fonction du rapport des débits
des gaz (R).
18

16 800°C
750°C
14
Uniformité (%)

12

10

0
0 1 2 3 4 5 6
R = NH3 / DCS

Figure I-18 : Variation de l’uniformité en fonction

du rapport des débits de gaz

23
Technologie des circuits hyperfréquences sur membranes diélectriques

L’uniformité d’épaisseur obtenu sur une plaquette est inférieure à 3% quelque soit la
température et le rapport du débit des gaz.
Pour les valeurs de R>0,3, l’ammoniac contrôle la réaction de décomposition, et l’uniformité
est meilleure quelle que soit la température. (< ±3%)
Pour les valeurs de R<0,3, l’uniformité d’épaisseur inter-plaquettes des dépôts montre des
dispersions supérieure à ±10%. Ces hétérogénéités sont liées à la consommation du
dichlorosilane le long de la charge, et cet effet est amplifié lorsque la température augmente.
Afin de compenser l’effet de la consommation de la charge dans le four pour les faibles
valeurs du rapport R (R<0,3), une rampe de 800/830°C de température a été réalisée dans le
four. L’augmentation de la température à la fin du four permet d’augmenter la vitesse de
dépôt et d’homogénéiser les dépôts. Le Tableau I-5 montre les résultats d’uniformité inter-
plaquettes obtenus pour un chargement de 25 plaquettes.

NH3 / DCS 0,08 0,16 0,24 0,29

Uniformité % ± 4,1% ± 4,3% ± 4,6% ± 4,8%

Tableau I-5 : Variation de l’uniformité du dépôt sur un chargement de 25 plaquettes

en fonction du rapport des débits des gaz

Ainsi, la réalisation d’une rampe de température dans le four permet d’obtenir des uniformités
d’épaisseur inférieure à ± 5% quel que soit le rapport de débit des gaz R. Et du fait, la
réalisation de dépôts homogènes sur un chargement de 25 plaquettes est rendue possible.
Par la suite, les paramètres retenus pour la réalisation des membranes composites en
oxyde /nitrure à partir de la filière dichlorosilane, sont résumés dans le Tableau I-6.

Pression Vd Indice de Permittivité Contraintes

LPCVD T (°C) NH3/DCS
(mtorr) (nm/min) réfraction relative (MPa)

SiN1,15 800 / 830 0,24 575 6,7 2,15 8,3 ≈520 ± 7%

Tableau I-6 : Paramètres de dépôt de nitrure de silicium pour la réalisation des membranes

L’épaisseur maximale pouvant être déposée est de l’ordre de 0,8µm, car l’utilisation du
dichlorosilane pendant des temps excessifs peut engendrer des corrosions au niveau des fours.

24
Technologie des circuits hyperfréquences sur membranes diélectriques

I.3.2.4. Conclusion
Le Tableau I-7 récapitule les caractéristiques principales des dépôts d’oxyde et de nitrure de
silicium utilisés pour la fabrication des membranes. L’utilisation de la filière SiO2 thermique/
SiNx LPCVD permet d’obtenir des caractéristiques très reproductibles sur des lots de 25
plaquettes.

Epaisseur Permittivité relative Contraintes

Valeur Uniformité Uniformité Uniformité Valeur Uniformité

plaquette chargement Valeur chargement nominale
Dépôt nominale
nominale
chargement
(µm) (%) (%) (%) (MPa) (%)

<±5% < ± 0,5 % <±9%

Thermique
0,8 < ± 1,5 % 25 4 25 -300 25
SiO2
plaquettes plaquettes plaquettes

< ± 10 % < ± 0,9 % < ± 14 %

Silane
0,6 <±3% 6 8,1 25 600 25
SiN1.25
plaquettes plaquettes plaquettes

<±5% < ± 0,6 % <±7%

dichlorosilane
0,6 <±3% 25 8,3 25 600 25
SiN1.15
plaquettes plaquettes plaquettes

Tableau I-7 : Comparaison des filières de dépôt de nitrure de silicium par LPCVD
pour la fabrication des membranes composites

I.4. MEMBRANES MONOCOUCHES DEPOSEES PAR PECVD

L’objectif de cette étude est de proposer une nouvelle filière de dépôts de films épais
monocouches à partir du procédé plasma à basse température. Après une description du bâti
PECVD utilisé au laboratoire, nous présenterons les études préliminaires réalisées sur l’oxyde
et le nitrure de silicium. Les résultats n’étant pas satisfaisants en terme de contraintes dans les
matériaux et de reproductibilité, nous présenterons ensuite l’étude effectuée sur l’oxynitrure
de silicium. Après la stabilisation des conditions de dépôts de ces films, nous montrerons la
possibilité d’obtenir des contraintes faiblement en tension et reproductible. La composition
chimique de l’oxynitrure de silicium est analysée par spectroscopie infrarouge, et la variation
du gradient de contraintes dans l’épaisseur est étudiée à travers la fabrication et la
caractérisation statique de poutres.

25
Technologie des circuits hyperfréquences sur membranes diélectriques

I.4.1. Principe du PECVD

Les dépôts par PECVD (Plasma Enhanced Chemical Vapour Deposition) étudiés sont
effectués dans un système à électrodes parallèles de la société STS (Figure I-19). Après une
phase d’introduction et de stabilisation des réactifs dans la chambre, un champ
électromagnétique est appliqué entre l’électrode supérieure reliée à la source radio fréquence,
et l’électrode inférieure reliée à la masse afin d’ioniser le mélange gazeux et former le plasma.
Cette ionisation se fait au départ à travers la collision des électrons issus du champ
électromagnétique avec les molécules des gaz injectées, de nouveaux électrons énergétiques
sont alors créés et le phénomène d’avalanche prend place.

SiH4
NH3
RF N2O
Plasma N2
CF4+O2

Figure I-19 : Schéma simplifié du bâti de dépôt PECVD à électrodes parallèles

L’absorption des radicaux issus du plasma se fait alors à la surface du substrat posé sur
l’électrode inférieure et maintenu à basse température (entre 100 et 400°C). Ainsi, les films
issus des dépôts PECVD sont généralement amorphes. Enfin, les réactifs volatils issus de la
décomposition des gaz dans le plasma sont évacués au moyen d’un système de pompage.
Les dépôts par plasma font intervenir plusieurs paramètres tels que la température, la pression,
le débit des précurseurs, la puissance et la fréquence de l’excitation de la source. Cette
dernière joue un rôle important dans le transport des ions du plasma jusqu’à la surface. En
basse fréquence (BF), ces ions sont très énergétiques et arrivent à suivre l’oscillation du
champ électrique. Le flux des particules et le bombardement ionique sont importants et
génèrent des contraintes en compression. A l’opposé, les ions sont moins mobiles lorsque
l’excitation se fait en haute fréquence, le flux des ions et le bombardement des particules
diminue, et les films déposés sont moins denses et les contraintes moins compressives. Ces
contraintes peuvent être extensives pour les dépôts de nitrure de silicium [I.24]. Par ailleurs, la
vitesse de dépôt en basse fréquence doit être supérieure à celle réalisée en haute fréquence.
L’augmentation de la puissance (P) de la décharge se traduit par un accroissement de l’énergie
cinétique des électrons qui entrent de plus en plus en collision avec les molécules gazeuses, ce

26
Technologie des circuits hyperfréquences sur membranes diélectriques

qui donne un accroissement de l’ionisation du plasma. On doit s’attendre à une augmentation

de la vitesse de dépôt, et à un état de contraintes de plus en plus compressif à cause de
l’augmentation du bombardement.
La pression (P) joue un rôle majeur dans la stabilité du plasma. Son augmentation se traduit
par un accroissement du nombre de collisions entre les électrons et les molécules gazeuses. La
mobilité des électrons chute et leur impact sur la surface du substrat diminue. On doit
s’attendre avec une élévation de la pression à une augmentation de la vitesse de dépôt, et à
une diminution des contraintes compressives. La composition chimique du film est modifiée.
Pour avoir des propriétés de procédés semblables entre HF et BF, il faut donc à priori que
PHF<PBF et PBF> PHF, pour avoir une ionisation et un bombardement électronique similaire.
La température du dépôt influe sur la réaction des ions en surface ainsi que sur la présence
d’atomes d’hydrogène dans le film. L’augmentation de la température se traduit par une
augmentation de la densification des films déposés. Cela se traduit par une diminution de la
vitesse de dépôt et par l’augmentation des contraintes compressives.
Enfin, les débits des gaz déterminent la composition de la couche déposée. Ils influencent
directement la vitesse de dépôt, la composition chimique et les contraintes du matériau.
Le réacteur est prévu pour réaliser des dépôts de SiOx et de SiNx avec cinq procédés mis au
point par S.T.S, grâce à la présence de quatre lignes de gaz N2, NH3, N2O, SiH4. La source RF
est équipée de deux générateurs travaillant respectivement en haute fréquence à 13,56 MHz et
en basse fréquence à 356 KHz ou en mode alterné.

I.4.2. Dépôt d’oxyde de silicium

I.4.2.1. Etude intrinsèque

La formation de l’oxyde de silicium se fait par interaction entre le silane et la protoxyde
d’azote selon la réaction globale suivante.
300°C
⎯→ SiO x H y (solide ) + N 2 + H 2
SiH 4 + N 2 O ⎯

Les paramètres de dépôts de l’oxyde de silicium sont présentés dans le Tableau I-8.

SiH4 N2O Pression Puissance

(sccm) (sccm) (mtorr) (Watts)

SiO2 (BF) 90 1420 750 300

SiO2 (HF) 10 1420 1000 15

Tableau I-8 : Paramètres de dépôt de l’oxyde de silicium par PECVD

27
Technologie des circuits hyperfréquences sur membranes diélectriques

Le dépôt de l’oxyde de silicium tel qu’il a été mis au point affiche un taux important de
protoxyde d’azote N2O dans le but de consommer totalement le faible débit de silane injecté.
Afin d’étudier la cinétique de croissance de l’oxyde, l’évolution de la vitesse de dépôt en
fonction du temps de dépôt est réalisée pour les deux types d’excitations (cf. Figure I-20).
temps de depôt (min)
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

6300 Phase de Stabilisation : SiO2 _ HF 390

Vitesse de depôt -HF (Å/min)

Vitesse de depôt -BF (Å/min)

6200 380

6100
370

6000
360

5900
350
Phase de Stabilisation : SiO2 _ BF
5800
340

5700
0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0 4,5 5,0 5,5 6,0
temps de depôt (min)

Figure I-20 : Variation de la vitesse de dépôt en fonction du temps

La croissance de l’oxyde de silicium passe par une phase de stabilisation du plasma pour les
deux excitations, le temps de stabilisation est de l’ordre d’une quarantaine de seconde dans le
cas des BF, tandis qu’elle est plus grande pour l’excitation HF. La vitesse est aussi plus
importante pour les basses fréquences, autour de 6000Å/min.
Selon [I.25] [I.26], l’état transitoire du plasma est dû à la phase d’amorçage de la puissance
RF qui nécessite un certain temps de stabilisation, ainsi qu’à la croissance pendant les
premières phases de dépôt de couches riches en silicium vu que les liaisons de type Si-H
issues du silane sont les plus fragiles, et ont tendance à rompre en premier. La Figure I-21
montrant l’évolution de l’indice de réfraction en fonction du temps de dépôt, traduit l’excès en
silicium durant les premières phases de dépôt (t<1min), la valeur de l’indice de réfraction
étant supérieure à sa valeur théorique de 1,45.

28
Technologie des circuits hyperfréquences sur membranes diélectriques

1,54

1,52

Indice de réfraction à 830 nm 1,50

SiO 2 - B F
1,48
SiO 2 - H F

1,46

n = 1.45 ( Valeu r th eoriq ue )

1,44

1,42

1,40
0,0 0,6 1,2 1,8 2,4 3,0 3,6 4,2 4,8 5,4 6,0 6,6 7,2 7,8 8,4 9,0 9,6
tem ps de dépôt (m in)

Figure I-21 : Evolution de l’indice de réfraction en fonction du temps

Ainsi, l’oxyde de silicium déposé en basse fréquence permet de réaliser des films épais à la
vue de sa grande vitesse de dépôt. On s’est donc intéressé par la suite à l’étude des propriétés
mécaniques induites dans les films déposés en BF seulement. Une première étude montre la
variation des contraintes en fonction de l’épaisseur de la couche (cf. Figure I-22).
0

-25

-50

-75
Contraintes ( MPa )

-100

-125

-150

-175

-200

-225

-250
Compression
-275

-300
0 5000 10000 15000 20000 25000 30000 35000
épaisseur (Å)
Figure I-22 : Variation des contraintes en fonction de l’épaisseur

La croissance de l’oxyde par plasma engendre des contraintes résiduelles compressives, ces
contraintes sont générées durant la croissance du film, et sont attribuées à un bombardement
ionique à l’interface avec le substrat connu sous l’effet ‘‘peening’’ [I.27], et à l’incorporation
d’impuretés sous forme de liaisons Si-OH [I.28] [I.29]. Ces contraintes compressives ont
tendance à se stabiliser autour de -120MPa avec l’augmentation de l’épaisseur.

29
Technologie des circuits hyperfréquences sur membranes diélectriques

Afin de contrebalancer l’effet compressif dans les films déposés, deux solutions sont
envisageables dans la littérature. On peut citer dans ce sens l’ajustement des contraintes par
réglage des paramètres de dépôt tel que le rapport des débits des gaz, la fréquence
d’excitation,…, ou, plus fréquemment, par apport d’énergie thermique sous forme de recuit à
température supérieure à celle de dépôt. Nous avons alors opté pour cette dernière solution
afin d’évaluer l’effet thermomécanique sur l’oxyde déposé.

I.4.2.2. Etude du recuit

Afin d’évaluer l’impact des recuits sur la modification des contraintes mécaniques des dépôts,
on a mené une étude thermomécanique sur des films d’oxyde BF de 3,4µm ± 1,76%
d’épaisseur et de contraintes compressives de dépôt de l’ordre de 150MPa. L’apport de
l’énergie thermique permettra intrinsèquement de dissocier les liaisons hydrogène et les
impuretés, réarranger les dislocations et les liaisons.
Les échantillons sont ainsi introduits dans le four de recuit à la température de dépôt (300°C),
une rampe de température de 5°C/min permet d’atteindre différents paliers de températures, la
durée de recuit à chaque palier est de 30min. Ensuite, une rampe de -5°C/min permet de
baisser la température du four et d’évacuer les plaquettes à la température de dépôt 300°C.
Etant donné que le four de recuit ne permet pas de réaliser des mesures in situ de la courbure
des échantillons, la mesure des contraintes est effectuée à température ambiante après
refroidissement des plaquettes. La Figure I-23 montre l’évolution des contraintes en fonction
de la température.

100
75
50
25
Contraintes (MPa)

(Tension)
0
-25
-50
-75
-100
-125
-150
-175
-200
300 400 500 600 700 800 900 1000
Température (°C)

Figure I-23 : Variation des contraintes en fonction de la température de recuit

30
Technologie des circuits hyperfréquences sur membranes diélectriques

La courbe montre une stabilisation des contraintes compressives autour de la valeur initiale (-
150MPa) jusqu'à 400°C. Ensuite, des contraintes en tension sont ajoutées jusqu'à 700°C.
L’augmentation de la température permet en effet d’accroître l’énergie en surface suscitant
ainsi la diffusion des atomes et la désorption des impuretés piégées, en particulier les liaisons
de type Si-OH. Le volume local se trouve ainsi en expansion (Cf. Figure I-24) par
réarrangement des liaisons de type Si-O-Si. La densité diminue et des contraintes en tension
irréversibles sont ainsi générées à haute température, liées à des phénomènes plastiques
irréversibles [I.30].

OH
Si O
Si HO Si Si

Figure I-24 : Expansion du volume local de l’oxyde par désorption des liaisons de type OH

Lorsque la température excède 700°C, l’effet précédent est amorti par la densification de la
couche. Ainsi, les contraintes deviennent de plus en plus compressives avec la montée vers les
hautes températures [I.31].

I.4.2.3. Etude de la reproductibilité

Trois dépôts successifs (run) ont été effectués pour évaluer la reproductibilité des contraintes
de dépôt dans les films, chaque dépôt contient trois plaquettes à la fois. La Figure I-25
présente ces contraintes pour les neufs plaquettes.

-100 Run.1
Run.2
Run.3

-120
Contraintes (MPa)

141MPa (4%)
-140

160MPa (3%)
-160

-180 142MPa (45%)

-200
1,0 1,5 2,0 2,5 3,0
Plaquette N°

Figure I-25 : Reproductibilité des contraintes de dépôt

31
Technologie des circuits hyperfréquences sur membranes diélectriques

Les deux premiers dépôts (run) présentent une faible dispersion de l’ordre de 3% autour de la
valeur moyenne. La dispersion moyenne de contraintes inter-dépôt est de l’ordre de 20MPa.
Le dernier dépôt présente une dispersion non négligeable, ceci est probablement dû à la
pollution du bâti après plusieurs chargements successifs. On a effectué deux autres cycles de
recuit comme celui réalisé sur la Figure I-23 [300-950°C] ; aucun changement de la valeur
des contraintes n’a été relevé contrairement aux résultats précédents, ce qui n’a pas pu être
expliqué.

I.4.2.4. Conclusion
L’étude réalisée sur les films d’oxyde de silicium déposé par PECVD montre la possibilité de
réaliser des couches épaisses. Les contraintes résiduelles de dépôt sont compressives et
présentent une bonne reproductibilité. Le recuit thermique de ces films déposés permet
d’obtenir des contraintes extensives faibles. Cependant, ces contraintes en tension obtenues
après le cyclage thermique n’ont pas pu être reproduites sur plusieurs run.

I.4.3. Dépôt du nitrure de silicium

I.4.3.1. Etude intrinsèque

La réaction globale pour la formation du nitrure de silicium est issue de l’interaction du silane
diluée dans l’azote, avec l’ammoniac suivant la réaction suivante.
300°C
⎯→ Si x N y H z (solide ) + H 2
SiH 4 + NH 3 ⎯

Seul le nitrure BF possède une vitesse de dépôt suffisante (145nm/min) pour réaliser des
membranes de fortes épaisseurs. Dans ce cas, l’indice de réfraction est proche de 1,95 et la
contrainte compressive proche de - 470MPa.
Les paramètres de dépôts du nitrure de silicium BF sont présentés dans le Tableau I-9.

SiH4 NH3 N2 Pression Puissance

(sccm) (sccm) (sccm) (mtorr) (Watts)

Si3N4 (BF) 35 15 1960 650 185

Tableau I-9 : Paramètres de dépôt de nitrure de silicium par PECVD

32
Technologie des circuits hyperfréquences sur membranes diélectriques

I.4.3.2. Etude du recuit

L’étude a été effectuée sur des couches de SiNx BF de 3µm d’épaisseur. La procédure de
recuit est identique à celle réalisée pour l’oxyde. Les contraintes ont ainsi été mesurées après
retour à la température de dépôt (300°C) suite à des recuits successifs. La Figure I-26 présente
les résultats obtenus.

-340

-360

-380
Contraintes (MPa)

-400

-420

-440

-460

-480

300 350 400 450 500 550 600

Température (°C)

Figure I-26 : Variation des contraintes en fonction de la température

Le recuit du film de nitrure induit un déplacement des contraintes vers le sens de la tension.
L’effet du recuit sur la contrainte, similaire à celui observé dans le cas de l’oxyde, se
manifeste autour de 400°C même si son amplitude reste assez faible. Cet effet a été rapporté
par [I.33] comme étant due microscopiquement à la relaxation des liaisons de types Si-H et N-
H par désorption de l’hydrogène, et à la reformation des liaisons Si-Si et Si-N (Cf. Figure
I-27).

H
Si Si
Si Si
H H
Si Si N
N
H

Figure I-27 : Désorption de l’hydrogène et formation des liaisons Si-N dans le nitrure de silicium

A 600°C, on assiste à une delamination du film de nitrure (Cf. Figure I-28). L’addition de
contraintes en tension lors du recuit n’est pas compensée par la diminution du seuil de
délamination qui diminue avec la température [I.32].

33
Technologie des circuits hyperfréquences sur membranes diélectriques

Figure I-28 : Vue au MEB de la surface delaminée du nitrure de silicium

I.4.3.3. Conclusion
Les dépôts de nitrure de silicium montrent la possibilité de réaliser des films épais. Mais les
contraintes de dépôts sont très compressives et ne peuvent pas être supprimées par un recuit
thermique. Le recuit des films de nitrure à 600°C cause par ailleurs l’apparition des
contraintes de délamination.

I.4.4. Dépôt d’oxynitrure de silicium

L’étude des dépôts d’oxyde et de nitrure de silicium n’a pas été concluante pour la réalisation
de couches avec des contraintes stables et faiblement en tension. C’est dans cette optique
qu’on a réalisé une étude sur les potentialités de l’oxynitrure de silicium. En effet, ce matériau
combine les propriétés mécaniques, électriques et optiques de l’oxyde et du nitrure.

I.4.4.1. Etude de la cinétique de croissance

L’oxynitrure se forme par combinaison du silane (dilué dans l’azote), avec le protoxyde
d’azote NH3 et l’ammoniac N2O selon la réaction globale suivante.

300°C
SiH 4 + NH 3 + N 2 O ⎯
⎯→ SiO x N y H z (solide) + H 2 + N 2

Afin d’étudier la cinétique de croissance de l’oxynitrure, le protoxyde d’azote a été injecté

dans le procédé de croissance du nitrure en basse fréquence en variant son débit. Les
paramètres de croissance de l’oxynitrure sont donnés sur le Tableau I-10.

34
Technologie des circuits hyperfréquences sur membranes diélectriques

SiH4 (sccm) 35

NH3 (sccm) 15

N2O (sccm) 25 - 250

N2 (sccm) 1710-1935

Pression (mtorr) 650

Puissance (Watts) 180

T (°C) 300

Tableau I-10 : Paramètres de dépôt de l’oxynitrure par PECVD

La Figure I-29 montre la variation de la vitesse de croissance en fonction de débit de N2O, les
épaisseurs déposées sont entre 3200 et 5600Å. L’erreur donnée présente la dispersion de la
mesure en trois points de la plaquette.
2200

2000
Vitesse de dépôt (Å/min)

1800

1600

1400

1200
0 50 100 150 200 250
N2O (Sccm)

Figure I-29 : Variation de la vitesse de dépôt de l’oxynitrure

en fonction du débit de N2O

La vitesse de dépôt croit lorsque le débit du protoxyde d’azote augmente, ceci est expliqué par
la grande réactivité de l’oxygène avec le silane par rapport à l’ammoniac. [I.34] reporte que
l’augmentation du débit de N2O se traduit par une substitution des atomes d’azote par celles
d’oxygène. La vitesse de dépôt ainsi que la composition chimique du film progresse vers celle
de l’oxyde, ceci est illustré aussi sur la Figure I-30 qui montre la décroissance de l’indice de
réfraction du nitrure vers celui de l’oxyde de silicium.

35
Technologie des circuits hyperfréquences sur membranes diélectriques

2,1

Si3N4
2,0
Indice de réfraction à 830nm
1,9

1,8

1,7

1,6

1,5
SiO2

1,4
0 50 100 150 200 250
N2O (Sccm)
Figure I-30 : Variation de l’indice de réfraction en fonction
du débit de N2O à 830nm

I.4.4.2. Etude des contraintes mécaniques de dépôt

Des études antérieures ont montré que les films ayant un indice de réfraction supérieur à 1,61
présentent un meilleur compromis entre la rugosité, la résistance au KOH et les contraintes
[I.35]. On a donc choisi de réaliser des films de 2µm d’épaisseur sur trois points du procédé
comme le montre la Figure I-31.
-100 2200

-120 Contraintes
2100
Vitesse de dépôt
-140
2000
Vitesse de dépôt (Å/min)

-160
Contraintes (MPa)

1900
-180

-200 1800

-220 1700

-240 1600
-260
1500
-280
1400
-300

-320 1300

-340 1200
1,66 1,68 1,70 1,72 1,74 1,76 1,78 1,80
Indice de réfraction (830nm)

Figure I-31: Variation des contraintes et de la vitesse de dépôt

en fonction de l’indice de réfraction

36
Technologie des circuits hyperfréquences sur membranes diélectriques

La Figure I-31 montre une décroissance de la contrainte résiduelle compressive lorsque

l’indice de réfraction du film diminue.
Le film tend à se relaxer avec un accroissement du rapport O/Si au profit des rapports N/Si et
H/Si [I.34]. La structure évolue mécaniquement d’une configuration nitrure vers l’oxyde de
silicium. Les contraintes ont tendance à se stabiliser autour de -200MPa en compression, et
donc restent élevées pour la réalisation des membranes qui flamberaient lors de leur
libération. Afin de minimiser ces contraintes en compression, une étude a tout d’abord été
réalisée sur l’influence de la température de dépôt puis sur l’effet des recuits thermiques pour
le procédé décrit sur le Tableau I-11.

SiH4 NH3 N2O N2 croissance Contraintes

n à 830nm T (°C)
(sccm) (sccm) (sccm) (sccm) (A/min) (MPa)

35 15 150 1810 1913 - 207 1,667 300

Tableau I-11 : Paramètres choisis pour l’étude des dépôts oxynitrure

I.4.4.3. Influence de la température de dépôt

Les films précédemment élaborés ont été déposés pour une température de support du réacteur
de 300°C, cette température est préconisée pour la plupart des procédés développés par STS.
Dans le but de diminuer les contraintes initiales, nous avons élaboré deux dépôts à 200°C
ayant pour épaisseur 2 et 6 μm, ces dépôts sont comparés ensuite à ceux réalisés à 300°C. Le
Tableau I-12 montre la valeur des contraintes de dépôt obtenues.

Contraintes (MPa)

Procédé Moyennes Maximales Centre

2μm à 300 0C -207 -250 -207

2μm à 200 0C -125 -130 -125

6,2 μm à 200 0C -100 -110 -100

Tableau I-12: Evaluation des contraintes en fonction de l’épaisseur

et de la température de dépôt

37
Technologie des circuits hyperfréquences sur membranes diélectriques

La diminution de la valeur des contraintes avec la baisse de la température de dépôt a été

évoquée par [I.36]. Les hypothèses probables de cette diminution sont l’incrustation d’un
grand nombre de liaisons Si-H et N-H dans les couches lorsque la température du support
baisse et qui ont tendance à relaxer le film [I.37] [I.38].
Les contraintes dans les films de 6,2µm obtenus à 200°C sont comparables à celles obtenues
pour les films de 2µm.

I.4.4.4. Caractérisation chimique

La caractérisation chimique permet de déterminer la composition au niveau atomique de
l’élément SiOxNy. La méthode théorique basée sur le calcul de Bruggeman issue de la théorie
du milieu effectif est comparée avec les moyens issus de l’expérience.
” Détermination de la composition du film par ellipsométrie
Le modèle considère que le film d’oxynitrure est un milieu hétérogène composé d’oxyde et de
nitrure de silicium en proportions variables. La constante diélectrique ε du milieu est fonction
des fractions volumiques du nitrure fa, et de l’oxyde fb selon les relations suivantes :

⎛ ε −ε ⎞ ⎛ ε −ε ⎞
fa⎜ a ab ⎟+ fb⎜ b ab ⎟=0 et fa+ fb = 1 Équation 8
⎝ ε a +2ε ab ⎠ ⎝ ε b +2ε ab ⎠
(εa, εb) : constante diélectrique du nitrure et de l’oxyde de silicium

Etant donné que les milieux sont transparents, on peut écrire ε ab =n 2 , où n présente l’indice
de réfraction du milieu. Par combinaison des équations, on déduit :

fa =
( 2 2
2 n 4 + n 2 n a − 2 nb − n a nb ) 2 2

fb =
( 2 2
)
2 n 4 + n 2 n b − 2 n a − n a nb
2 2

(
3n na − nb
2 2
) et
(
3n nb − n a
2 2
) Équation 9

na = Indice de réfraction du nitrure de Silicium (1,95)

nb = Indice de réfraction de l’oxyde de Silicium (1,47)
n = Indice de réfraction de l’oxynitrure (1,667)
Ainsi, la stoechiométrie de l’oxynitrure est déterminée en fonction des fractions volumiques
(fa, fb), et des concentrations atomiques des éléments qui composent le milieu :

N fa[N ]a O fb[O ]b
= et = Équation 10
Si fa[Si ]a + fb[Si ]b Si fa[Si ]a + fb[Si ]b

Où : [Si ] b = 2,1047510 22 at / cm 3 [Si ] a = 3,79989110 22 at / cm3

[N ] a = 5,066 10 22 at / cm 3 [O ] b = 4,2095 10 22 at / cm 3

38
Technologie des circuits hyperfréquences sur membranes diélectriques

représentent les concentrations atomiques des éléments Si, N et O dans un film de nitrure ou
d’oxyde de silicium.
Ainsi, on peut déduire les rapports atomiques d’azote et d’oxygène par rapport au silicium,
contenu dans un film d’oxynitrure de silicium, et ayant un indice de réfraction de 1,667 :
N O
= 0,76 = 0,86
Si Si

” Détermination de la composition du film par analyse RBS

Les expériences RBS ont été réalisées au centre d’Etudes Nucléaires de Bordeaux (CENBG).
L’échantillon est placé dans la chambre d’analyse sous un vide de 2.10-6 torr, la zone à étudier
étant face au faisceau de particules incidentes. Ce dernier est constitué par un flux d’ions He+
d’énergie égale à 2MeV délivré par l’accélérateur électrostatique de type Van De Graaff, et
forme sur la cible un courant incident de 10nA. Les particules incidentes rétrodiffusées par les
noyaux des atomes cibles sont détectées à 160° de la direction initiale. La Figure I-32 présente
le spectre RBS enregistré sur un échantillon de 1,095µm d’oxynitrure, la profondeur d’analyse
est de l’ordre de 0,6µm et correspond à une surface d’analyse de l’ordre de 7mm2. L’abscisse
présente l’énergie des particules rétrodiffusées et l’ordonnée exprime le nombre de ces
particules vues par le détecteur.

14 000

12 000

10 000
Nombre de coup

Si substrat
8 000

6 000
N
O
4 000

2 000

0 200 400 600 800 1000

Nombre de canal

Figure I-32: Spectre RBS enregistré sur un échantillon d’oxynitrure

Ainsi, la stœchiométrie de la couche a été obtenue à partir de la hauteur du palier de chaque

constituant. Les pics sont synonymes de détection d’éléments dans les couches minces, tandis
que le palier fait référence aux couches massives.

39
Technologie des circuits hyperfréquences sur membranes diélectriques

Les rapports de stœchiométrie obtenus exprimés en nombre d’atomes sont :

N O
= 0,74 ± 0,07 = 0,74 ± 0,07
Si Si
A la précision de mesure, les rapports de stœchiométrie obtenue par RBS s’approchent des
calculs obtenus par la méthode Bruggeman.

I.4.4.5. Détermination de la permittivité relative de l’oxynitrure

La permittivité relative d’un matériau traduit l’aptitude d’un matériau à s’opposer au passage
du champ électromagnétique. Afin de déterminer sa valeur, nous avons fabriqué des capacités
circulaires de type MIM (Métal, Isolant, Métal) de diamètre égale à 965 et 1975µm, réalisées
sur un substrat silicium. Le procédé technologique pour la réalisation de ces capacités est
simple :
- Dépôt par évaporation sous vide d’une bicouche en Titane/Au (100/500 nm) [électrode
inférieure]
- Dépôt PECVD de la couche à caractériser en oxynitrure (220 nm)
- Dépôt par évaporation sous vide d’une couche en Aluminium (2µm) [électrode
supérieure]
- Photolithographie à travers la résine AZ1529 et gravure de l’Aluminium dans une solution
liquide.
- Gravure liquide de l’oxynitrure dans l’acide fluorhydrique tamponné (HF 45%).
La caractérisation de ces capacités a été effectuée au LGET (Laboratoire de Génie Electrique
de Toulouse) sous pointes pour une fréquence variant de 0,01Hz jusqu'à 1MHz et appliquant
une tension alternative d’un Volt. La Figure I-33 et la Figure I-34 montrent l’évolution de la
capacité en fonction de la fréquence pour différents diamètres de capacités.

40
Technologie des circuits hyperfréquences sur membranes diélectriques

668,0

667,5
Diamètre_Capacité = 1975μm

667,0

666,5
Capacité (pF)

666,0

665,5

665,0

664,5

664,0
0 100k 200k 300k 400k 500k 600k 700k 800k 900k
Fréquence (KHz)

Figure I-33 : Evolution fréquentielle de la capacité MIM pour un diamètre de 1975µm

169,8

Diamètre_Capacité = 965μm
169,7

169,6
Capacité (pF)

169,5

169,4

169,3

169,2
0 100k 200k 300k 400k 500k 600k 700k 800k 900k
Fréquence (KHz)

Figure I-34 : Evolution fréquentielle de la capacité MIM pour un diamètre de 965µm

41
Technologie des circuits hyperfréquences sur membranes diélectriques

Les capacités obtenues pour un diamètre de 965 et 1975µm sont de l’ordre de 169 et 665pF
respectivement. En se basant sur l’équation du condensateur plan à savoir :

ε 0 .ε r .π .d 2
C = Équation 11
4. e

- ε0 : Permittivité du vide (10-3/36.π pF/µm)

- e : épaisseur du diélectrique (0.22 µm)
- d : diamètre de la capacité
On déduit que la permittivité relative de l’oxynitrure calculé varie entre 5,4 et 5,7.

I.4.4.6. Recuit Thermique

Les valeurs des contraintes intrinsèques dans les couches sont compressives (cf. Tableau
I-12). Afin d’obtenir des couches faiblement en tension et stable, on a réalisé une série de
recuits sur les films d’oxynitrure déposés à 200°C et 300°C.
” Recuit thermique 1
Trois plaquettes d’oxynitrures sont étudiées. Chaque plaquette subit le même traitement
thermique réalisé sur l’oxyde et le nitrure. Le recuit consiste introduire les plaquettes à la
température de dépôt (200 ou 300°C). Une rampe de 5°C/min permet de réaliser des plateaux
de températures de 30 minutes. Après chaque plateau, les plaquettes sont évacuées à la
température de dépôt, et les contraintes sont mesurées à la température ambiante. La Figure
I-35 montre l’évolution des contraintes en fonction de la température de recuit.
500
450
400
350
300
250
Contraintes (MPa)

200
150
100
50
0
-50
-100
-150 2μm - 300°C
2.6μm - 200°C
-200
6.29μm - 200°C
-250
-300
200 250 300 350 400 450 500 550 600 650 700 750 800
Température (°C)

Figure I-35 : Variation des contraintes en fonction de la température

42
Technologie des circuits hyperfréquences sur membranes diélectriques

Le recuit des couches en oxynitrures présente des allures similaires à celle obtenues pour le
nitrure de silicium. Les contraintes compressives de dépôt évoluent vers la tension jusqu'à la
fissuration des films. La rupture des films en oxynitrures a été évoquée par [I.36] [I.39] qui
constatent que le phénomène est lié à la présence d’un taux élevé d’azote par rapport à celui
d’oxygène. Les couches ont alors un comportement mécanique similaire à celui du nitrure.
” Recuit thermique 2
En se basant sur les valeurs de température nécessaire pour obtenir des films en tension à
partir des dépôts effectués à 200°C, des recuits ont été réalisés entre 450°C et 550°C, en
effectuant une rampe de température (5°C/min) à partir de 450°C qui constitue la température
de chargement et de déchargement des plaquettes (cf. Figure I-36). Ces tests ont été réalisés
sur deux plaquettes avec 6,3µm d’oxynitrure.

T 0C 30 min
550
30 min
500
30 min
450
Temps (min)
Rampe.1
Rampe.2

Figure I-36 : Rampe de recuit progressive

Les plaquettes recuites à 500°C (rampe.1) et 550°C (rampe.2) exhibent des contraintes en
tension de l’ordre de 130 et 200MPa respectivement. Ces valeurs sont similaires à celles
obtenues avec le traitement thermique 1. Ainsi, les valeurs obtenues à 500°C montre que les
contraintes dependent surtout du plateau de temperature atteint, et non des traitements
thermiques qui précèdent. Aucune fissuration n’a été observée à la surface des films pendant
le recuit.
” Recuit thermique 3
Afin de confirmer et d’affiner le contrôle des contraintes, un dernier recuit a été réalisé sur de
nouvelles plaquettes d’oxynitrure. L’introduction des plaquettes s’effectue à la température de
dépôt. Après une rampe de température de 5°C/min, un palier d’une heure (au lieu de 30
minutes) à la température désirée (400°C, 450°C, 480°C ou 500°C) est effectué. Les
échantillons sont ensuite déchargés à 200°C après une rampe de température de -5°C/min et la
mesure de la contrainte s’effectue à température ambiante. Le cycle réalisé est présenté sur la
Figure I-37.

43
Technologie des circuits hyperfréquences sur membranes diélectriques

T 0C

500
1heure 4
480 3
450 2

400
Rampe.1
200 temps

Figure I-37 : Description des quatre plateaux d’une heure de recuit

La Figure I-38 montre la variation des contraintes en fonction de la température. Chaque

point de la courbe correspond à une mesure de contraintes effectuée sur une plaquette
différente.
80 80

60 Rampe_3 Rampe_4 60

40 40
Contraintes (MPa)

20 20

0 0

-20 -20

Rampe_2
-40 -40

-60 -60
Rampe_1
-80 -80
380 400 420 440 460 480 500 520
Temperature (°C)

Figure I-38 : Variation des contraintes en fonction de la température

pour chaque rampe étudiée

À la vue de la variation des contraintes après une heure de recuit à température donnée, il est
possible d’obtenir des contraintes légèrement en tension entre 460°C et 500°C.

I.4.4.7. Influence du temps de recuit

Afin de vérifier si le recuit d’une heure a permis de stabiliser complètement la couche, deux
nouvelles plaquettes d’oxynitrure de 6 μm (déposées à 200°C) ont été recuites à 480°C et
500°C pendant un temps de recuit cumulé de 7 et de 9 heures respectivement. Le chargement
et déchargement des échantillons se fait selon le cycle précédent (200°C), et les contraintes
sont mesurées après déchargement des plaquettes toutes les heures. A coté, deux plaquettes
différentes ont subi un recuit direct aux mêmes températures, mais avec un temps de 3 et de 5

44
Technologie des circuits hyperfréquences sur membranes diélectriques

heures à 480 et 500°C sans déchargement entre temps afin d’estimer l’impact des cycles de
température. La Figure I-39 montre l’évolution des contraintes en fonction de la durée du
recuit.

200

150
Contraintes (MPa)

100

50

-50
500°C
500°C_Après 5heures de recuit
-100 480°C
480°C_Après 3heures de recuit

-150
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
temps (heures)
Figure I-39 : Variation des contraintes en fonction du temps de recuit

Bien que le temps de recuit soit assez long dans l’option de stabiliser les contraintes, celles ci
évoluent continuellement jusqu'à atteindre le seuil des contraintes de fissuration. Les films se
fissurent alors autour de 185 et 150 MPa. Par comparaison avec le recuit de type1 à 550°C qui
présente des fissurations autour de la même valeur de contraintes, on peut supposer qu’un
recuit à 500°C pendant 9 heures est équivalent à un recuit de 30 minutes à 550°C. Ceci
signifie que, microscopiquement, les films subissent le même phénomène chimique.

I.4.4.8. Analyse chimique

Dans l’option d’élucider l’évolution des contraintes dans les films d’oxynitrures en fonction
des recuits, nous avons étudié la variation de la structure interne des couches par
spectrométrie infrarouge à transformée de Fourier (FTIR). Ainsi, des mesures en infrarouge
ont été effectuées en collaboration avec le laboratoire de génie électrique (LGET-Toulouse)
sur des films d’oxynitrure de 0,3µm d’épaisseur avant et après les divers recuits
précédemment décrits afin de détecter d’éventuelles instabilités aux niveaux moléculaires.
Etant donné que le dépôt des films d’oxynitrure est basé sur l’injection de l’oxygène (à travers
N2O) dans le procédé d’élaboration du nitrure, nous avons enregistré également le spectre
obtenu sur un film de nitrure BF de 0,3µm d’épaisseur. La comparaison des spectres du

45
Technologie des circuits hyperfréquences sur membranes diélectriques

nitrure et de l’oxynitrure va ainsi permettre d’identifier les liaisons chimiques présentes dans
les couches d’oxynitrure.
Afin d’accéder au spectre du dépôt, on a enregistré en premier le spectre du silicium nu, ce
dernier va être soustraits du spectre total. La résolution du spectromètre est de 4cm-1 sur un
intervalle entre 400 et 4000cm-1. Les Figure I-40 et Figure I-41 comparent le spectre
d’absorption en infrarouge du nitrure avec celui de l’oxynitrure de silicium.

0,25 Si-N

0,20
Absorbance (u.a)

0,15

0,10

0,05
N-H
Si-H
N-H
0,00

500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000

-1
Nombre d'onde (cm )

Figure I-40 : Spectre d’absorption en Infra rouge du nitrure avant les traitements thermiques

2,0
Si-O
1,8 Si-N
1,6

1,4
Absorbance (u.a)

1,2

1,0

0,8

0,6

0,4

0,2 Si-H N-H

0,0

500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000

-1
Nombre d'onde (cm )

Figure I-41 : Spectre d’absorption en Infra rouge de l’oxynitrure avant les traitements thermiques

46
Technologie des circuits hyperfréquences sur membranes diélectriques

On relève sur le spectre enregistré sur le nitrure la présence de quatre pic de vibrations
relatives aux différentes liaisons existantes. Selon la bibliographie [I.14] [I.40], ces pics
correspondent à la liaison pure de type Si-N ainsi qu’aux différentes liaisons imposées par
l’incrustation de l’hydrogène dans le réseau. Ces liaisons sont résumées dans le Tableau I-13
suivant.

Liaison 1/ λ (cm-1) Type de liaisons

λ1 834 Si-N (Stretching)

λ2 1167 N-H (Bending)

λ3 2185 Si-H (Stretching)

λ4 3340 N-H (Stretching)

Tableau I-13 : Position de vibration des liaisons dans un dépôt de nitrure

Le spectre infrarouge de l’oxynitrure montre la déformation du pic principal du nitrure de

silicium par la création d’une nouvelle liaison de type Si-O relative à l’introduction de
l’oxygène dans le réseau de nitrure. On remarque aussi que les autres liaisons sont du même
type que celles détectées dans le nitrure hormis la première liaison N-H (1167cm-1) qui est
probablement masqué par l’élargissement de la base au niveau de la liaison Si-N. On peut
noter aussi l’absence des liaisons O-H, ce qui indique que la totalité des atomes oxygène est
lié au silicium [I.36]. Le Tableau I-14 suivant précise les pics d’absorption de l’oxynitrure.

Liaison 1/ λ (cm-1) Type de liaisons

λ'1 891 Si-N (Stretching)

λ'2 943 Si-O (Stretching)

λ'3 2204 Si-H(Stretching)

λ'4 3358 N-H (Stretching)

Tableau I-14 : Position de vibration des liaisons dans un dépôt d’oxynitrure

La Figure I-42 montre une comparaison des différents spectres obtenus après les divers recuits
thermiques réalisés sur des films d’oxynitrure.

47
Technologie des circuits hyperfréquences sur membranes diélectriques

2,5 500°C (1h)

480°C (5h)
480°C (1h)
sans recuit
Absorbance (u.a) 2,0

1,5

1,0

Si-H N-H
0,5

0,0

0 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000 4500

-1
Nombre d'onde (cm )

Figure I-42 : Variation de la position de vibration des liaisons d’oxynitrure en fonction des recuits

2,6
500°C (1h)
480°C (5h)
480°C (1h)
2,5 sans recuit

Si-O
Absorbance (u.a)

2,4
Si-N

2,3

2,2

2,1
800 1000
-1
Nombre d'onde (cm )

Figure I-43 : Agrandissement montrant la variation de la position de vibration des liaisons

principales d’oxynitrure en fonction des recuits

48
Technologie des circuits hyperfréquences sur membranes diélectriques

On remarque que les liaisons hydrogénées (N-H et Si-H) dans les films subsistent après la
réalisation des recuits. La bande confinant les liaisons principales (Si-O et Si-N) tendent à se
rétrécir autour de la liaison Si-N et Si-O ; la liaison Si-N à tendance à se déplacer vers les
faibles nombres d’ondes, tandis que la liaison Si-O subit le chemin inverse synonyme d’un
décalage du pic d’absorption vers les grands nombres d’ondes. Le film a tendance à se
restructurer vers l’oxyde de silicium (liaison théorique : Si-O=1080cm-1) [I.41] [I.42].
La séparation de phase pourrait probablement expliquer la fissuration observée dans les films
lors de la montée en température. En effet, on pense que la tendance de l’oxygène à se
déplacer vers les grands nombres d’onde s’accompagne par une expansion du volume et une
génération de contraintes en tension. Ces contraintes en tension augmente mais atteignent la
contrainte de rupture à cause de la présence d’une phase de nitrure Si-N plus stable avec la
température.
[I.43] a rapporté que l’évacuation de l’hydrogène et de l’azote peut se réaliser sans rupture des
liaisons N-H à travers le réseau cristallin. Afin de clarifier l’évolution des liaisons
hydrogénées, un échantillon a subit un recuit à 800°C bien qu’à une telle température, la
couche se fissure. Ainsi, la Figure I-44 compare les spectres obtenus à 200°C et 800°C.

2,0
Si-O
Si-N

sans recuit
1,5 800°C (1h)
Absorbance (u.a)

1,0

0,5

Si-H N-H
0,0

500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000 4500

-1
Nombre d'onde (cm )

Figure I-44 : Position de vibration des liaisons d’oxynitrure en fonction des recuits (200 et 800°C)

49
Technologie des circuits hyperfréquences sur membranes diélectriques

Ainsi, les recuits à haute température (800°C) causent la rupture des liaisons N-H. On note
seulement un affaiblissement du pic de la liaison Si-H car il nécessite probablement une
température de recuit plus élevée.
En conclusion, le recuit des couches en oxynitrure entraîne une réduction de la concentration
de l’hydrogène et de l’azote. Cette réduction s’accompagne par la restructuration au niveau
des liaisons pures. Les liaisons Si-N se déplacent vers les faibles longueurs d’ondes, alors que
les liaisons Si-O ont tendance à se déplacer vers les grandes longueurs d’ondes (séparation de
phase). Cette séparation de phase s’accompagne de la fissuration du matériau à la température
de recuit.

I.4.4.9. Détermination du gradient de contraintes

” Introduction
Le gradient de contraintes Δσ1 dans les couches d’oxynitrure a été évalué après la réalisation
de différents recuits. En effet, les couches déposées par PECVD doivent être structurées
différemment dans l’épaisseur en raison de l’existence de défauts ou de sites interstitiels. De
plus, l’existence d’une phase d’amorçage au niveau du plasma induit des couches riches en
silicium pendant les premières phases de dépôt. Dans cette optique, la valeur du gradient de
contraintes Δσ1 a été estimée par la fabrication et la caractérisation de micro-poutres en
oxynitrure [I.44]. L’étude est réalisée sur des films déposés à 200°C, de 6,3μm d’épaisseur, et
ayant subit des recuit à 480°C et 500°C (1heure) ainsi qu’à 480°C (4heures). Après la
libération des poutres, celles ci se déforment sous l’effet des contraintes (Cf. Figure I-45)

σtot σ0 σ1 σtotal = σ’1

= +

Figure I-45 : Relaxation des contraintes après la gravure du silicium

” Procédé technologique de fabrication de micro poutres

Afin de realiser des structures suspendues, on a opté pour le micro usinage du silicium. La
technique utilisée combine la gravure profonde du silicium (DRIE) suivi d’une gravure
humide dans le KOH pour la liberation des structures. Cette technique sera detaillée dans le
chapitre.3. Le masque est realisé avec une largeur fixe de poutres de 40µm, et de différentes

50
Technologie des circuits hyperfréquences sur membranes diélectriques

longueurs allant de 200 jusqu'à 630µm. La realisation des microstructures suspendues se fait
par la succession des étapes suivantes (cf. Figure I-46).

(a (d

(b (e

PECVD-SiON
PECVD-SiN
(c (f

Figure I-46 : Succession des étapes technologique pour la fabrication des poutres

a) On utilise des plaquettes de silicium (100) de 400µm d’épaisseur. On effectue un nettoyage

standard basée sur le rinçage des plaquettes dans une solution d’acide Sulfurique/Eau
oxygénée (H2SO4/H2O2, 1:2), suivi d’une attaque dans l’acide fluorhydrique HF pour éliminer
l’oxyde formé durant le premier rinçage ainsi que l’oxyde natif. A noter que la mesure de la
courbure des plaquettes de silicium est réalisée avec le profilométre mécanique avant la phase
de nettoyage. On procède ensuite à un dépôt PECVD de l’oxynitrure sur la face supérieure. La
courbure de la plaquette est mesurée après dans le but de mesurer les contraintes du dépôt.
b) Recuit du film en oxynitrure à température et à temps donnés. La courbure de la plaquette
est ensuite mesurée et comparée à celle de départ afin de calculer les contraintes après recuit
du film.
c) Dépôt PECVD d’une couche de 0,33µm de nitrure de silicium (SiN-H) en haute fréquence
sur la face arrière. Le but de ce dépôt est la protection de la face arrière du Silicium durant
l’étape de gravure humide dans le KOH.
d) Photolithographie sur la face supérieure d’une couche de résine AZ4562 de 7µm
d’épaisseur, suivi d’une gravure humide de l’oxynitrure dans le Buffer HF.
e) Retrait de la couche de résine initiale dans l’acétone, et réalisation d’une deuxième
photolithographie sur la face supérieure d’une couche de résine AZ4562 de 10µm d’épaisseur.
Cette résine sert de couche de masquage durant l’étape de gravure sèche du silicium. On
procède ensuite à une gravure profonde du silicium de l’ordre de 60µm.

51
Technologie des circuits hyperfréquences sur membranes diélectriques

f) La dernière étape consiste à une gravure humide du Silicium dans le KOH (10M, 85°C) afin
de retrancher le Silicium sous les micro-poutres et libérer les structures. Les Figure I-47 et
Figure I-48 montre une vue au microscope et au MEB des structures réalisées.

a) b) c)

Figure I-47 : Profil des structures a) après 5 minutes b) après 15 minutes c) après 20 minutes
de gravure au KOH

Figure I-48 : Vue au MEB des micro poutres suspendues

” Caractérisation des structures

La caractérisation des structures suspendues est effectuée avec un profilométre optique

(Fogale Zoom Surf 3D) en mesurant la déformation statique des poutres en fonction de leur
longueur. La longueur des poutres est mesurée sous un microscope optique Leica calibré au
micron près. On s’est basée sur le modèle théorique de [I.44] pour la détermination du
gradient de contraintes. Ce modèle prend en compte la rotation à l’encastrement des structures
sous l’effet de la relaxation de la contrainte moyenne définie par un angle θ1, ainsi que sous
l’effet du gradient de contrainte définie par un angle θ0. D’autre part, le gradient de
contraintes causant la déformation de la poutre hors du plan est considéré comme uniforme
dans toute l’épaisseur.
Dans notre cas, et en raison des faibles angles de rotation de l’encastrement (θ1 ≈ 0) la
déformation (oy) de la poutre à l’abscisse (ox) se simplifie et s’écrit alors :

Δσ1 2
y = x Équation 12
2.E.h

52
Technologie des circuits hyperfréquences sur membranes diélectriques

Où E est le module d’Young du matériau étudié et h son épaisseur.

La Figure I-49 montre un exemple de la déformation en longueur d’un réseau de poutres.
20

18 631.87μm

16
Déformation de la poutre (µm)

14
510.99μm
12

10
420.88μm
8
341.21μm
6
280.77μm
4
229.67μm
2

0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000 1100 1200
Longueur (μ m)

Figure I-49 : Déformation des poutres en fonction de leurs longueurs

Afin d’estimer la gradient des contraintes, le module d’Young de la couche a été mesuré au
CNES par nanoindentation sur un film de 1,09μm d’épaisseur. La Figure I-50 montre
l’évolution du module d’Young en fonction de la profondeur de pénétration pour dix neuf
tests réalisées sur différents endroits de l’échantillon.

140

120
Module d'Young (GPa)

100

80

60

40

20

0 20 40 60 80 100 120 140 160 180

Profondeur d'indentation (nm)

Figure I-50 : Evolution du module d’Young en fonction de la profondeur de l’indenteur

53
Technologie des circuits hyperfréquences sur membranes diélectriques

La valeur expérimentale correspond à la zone formant un plateau : si la profondeur est trop

faible, la présence de rugosité de surface peut entraîner des erreurs trop importantes. Le
module d'Young du film est de 117GPa ± 3GPa (pour un coefficient de poisson approché de
0,25). Le Tableau I-15 montre les valeurs déduites du gradient de contraintes dans les couches
d’oxynitrure recuites à différents temps et températures.

Gradient de
Longueur de
la poutre (µm)
contraintes Température de recuit
Δσ (MPa/µm)
230 13,24
280 13,52
341 13,6
420 13,68
511 13,76 480°C (1heure)
631 13,84

Gradient de contrainte Moyen

13,6
(MPa/µm)

230 9,28
280 9,12
341 9,36
420 9,32
511 9,32
631 9,32 480°C (4heures)
Gradient de contrainte Moyen
9,28
(MPa/µm)

230 7,8
280 8
341 8,12
420 8,04
511 8,08
631 7,88 500°C (1heure)

Gradient de contrainte Moyen

7,98
(MPa/µm)

Tableau I-15 : Calcul du gradient de contraintes dans les couches d’oxynitrure

Le gradient de contraintes diminue lorsque la température ou le temps de recuit augmente. Le

film a tendance à se restructurer, mais sans obtenir un état homogène sur toute l’épaisseur de
la couche. Ceci peut être lié à la différence importante de constitution entre les premières
couches du dépôt et le reste de la couche.

54
Technologie des circuits hyperfréquences sur membranes diélectriques

I.5. TECHNOLOGIE DES CIRCUITS

I.5.1. Introduction
Cette partie présentera la technologie de fabrication des conducteurs métalliques nécessaire à
l’élaboration des circuits hyperfréquences (Antennes, filtres, inductances,…). Cette
technologie ayant été détaillée dans les thèses précédentes, nous présenterons uniquement les
points importants pour notre problématique.
Le matériau conducteur principal demeure l’or en vue de sa faible résistivité électrique qui
tend à minimiser l’effet de l’épaisseur de peau, ainsi qu’à son excellente tenue aux bains
chimiques les plus violents. Les principales techniques de croissance de l’or sont les dépôts
par évaporation sous vide et l’électrodéposition. Les dépôts d’or sont sélectifs et se font dans
un masque de résines épaisses (PLP100 de 16µm ou AZ4562 de 10µm) selon les deux
techniques de photolithographie communes à savoir la LIGA ou le ‘Lift-off ’.
Une couche d’accrochage en titane (100nm) est communément déposée par évaporation entre
le film en or et la couche diélectrique pour compenser la mauvaise adhérence de l’or sur les
surfaces diélectriques.

I.5.2. Technique d’élaboration des conducteurs par évaporation sous vide

Cette technique consiste à bombarder et à évaporer le matériau à déposer grâce à un faisceau
d’électrons. Les atomes vaporisés se propagent ensuite dans l’enceinte et se condensent sur
les substrats. Ces derniers sont portés sur un dispositif planétaire ou sphérique, mis en rotation
afin de garantir une bonne uniformité des dépôts. Enfin, l’évaporation sous vide permet
d’effectuer un dépôt successif d’une bicouche sans remise à l’air, ce qui permet de déposer de
l’or sur du titane sans oxydation de ce dernier.
En faisant référence aux deux techniques de photolithographie citées ci-dessus, seul le Lift-off
permet de réaliser des conducteurs en or par évaporation grâce aux flancs inclinés de la résine
avec une vitesse de dépôt de l’ordre de 10Å/sec. Le procédé retenu pour la réalisation du Lift-
off repose sur l’utilisation d’une double couche de résine en LOR et AZ1529. L’épaisseur
totale de cette bicouche de résine est de 6µm et reste ainsi suffisante pour déposer une large
gamme d’épaisseur de métal en respectant la condition du lift à savoir épaisseur_résine>1,5
épaisseur_métal. Le Lift-off est réalisé selon les conditions du Tableau I-16.

55
Technologie des circuits hyperfréquences sur membranes diélectriques

Vitesse (tr/min) Accélération (tr/min/sec) Temps (sec)

3ml de LOR
5000 5000 30

Pré recuit 170°C pendant 5minutes

Vitesse (tr/min) Accélération (tr/min/sec) Temps (sec)

AZ-1529
5000 5000 30

Pré recuit 105°C pendant 1minute

Insolation Insolation de l’AZ1529

AZ400K Développer (1/4). Cette étape sert à développer les résidus de

Développement
l’AZ1529, mais à graver aussi le LOR

Tableau I-16 : Conditions de dépôt de résine pour la réalisation du Lift off

La Figure I-51 montre les profils de résine obtenus par Lift-off.

Figure I-51 : Profil de la résine obtenu par Lift-off [I.45]

Ainsi, pour la réalisation des conducteurs, on s’est fixé une épaisseur autour de 2µm, la
mesure de l’uniformité par plaquette est de l’ordre de 6%, les contraintes sont de l’ordre de
117MPa ± 15% (Cette valeur inclue les contraintes dans le Titane).

I.5.3. Technique d’élaboration des conducteurs par électrodéposition

L’électrodéposition s’effectue dans une solution aqueuse. Cette dernière contient les ions Au+
nécessaire à la croissance des conducteurs en Or. Les ions sont accélérés vers le substrat fixé
sur la cathode et sont ensuite neutralisés par combinaison avec les électrons du circuit
extérieur. La solution principale utilisée pour les dépôts électrochimiques est à base
d’Aurocyanure de potassium K(Au(CN)2) à 40°C. Dans ce cas, les moules de résines sont
uniquement en résine de type AZPLP100 de 16µm, et sont réalisés par procédé LIGA. La
vitesse de croissance de l’or est de l’ordre de 6µm/heure. En parallèle, on a testé les

56
Technologie des circuits hyperfréquences sur membranes diélectriques

performances d’un nouveau bain d’Au sulfitique à 50°C, ce dernier bain offre une très faible
rugosité nécessaire à la fabrication de ponts métalliques actionnables électrostatiquement
[I.46]. Ce dernier bain utilise le même procédé LIGA avec la résine AZ4562 de 10µm ou
AZPLP100 et la vitesse de dépôt est identique. La réalisation de circuits métalliques par
électrolyse nécessite l’évaporation au préalable d’une bicouche d’accrochage en Titane/Au
(50/500nm). Ainsi, les conducteurs métalliques réalisés sont de l’ordre de 3 à 4µm
d’épaisseur, les contraintes de l’or électrolytique sont très faibles et sont de l’ordre de 5MPa.
En résumé, le Tableau I-17 suivant présente une comparaison entre les propriétés électriques
et physiques des couches d’or déposées par les deux techniques.
La rugosité donnée pour l’or électrolytique correspond à celle obtenue avant la gravure de la
couche d’accrochage (Ti/Au). Si les lignes ne sont pas protégées durant cette gravure, la
rugosité augmente fortement (≈ 150nm).

Au épaisseur (µm) Stress (MPa) Rugosité (nm) Résistivité (µΩ.cm)

Evaporation
0,5 117 2 2,5
sur Titane

Electrolytique
2,5 5 à 10 18 3
(Aurocyanure)

Electrolytique
2,5 5 à 10 5
(Sulfite)

Tableau I-17 : Récapitulatif des caractéristiques mécaniques et électriques de l’or

La Figure I-52 montre une vue au profilométre optique de la déformation des membranes
générée par les contraintes dans les conducteurs. On peut noter une concentration des
contraintes aux niveaux des marches des conducteurs métalliques. Cette concentration des
contraintes est plus significative pour les conducteurs en or évaporés que pour l’or
électrolytique.

a) b)

Figure I-52 : Vue au profilométre optique de la déformation des lignes coplanaires

sur membrane

57
Technologie des circuits hyperfréquences sur membranes diélectriques

I.6. CARACTERISATION DES CIRCUITS SUR MEMBRANES

I.6.1. Fiabilité mécanique sur membrane SiO2/ SiNx
Compte tenu des applications spatiales visées par les circuits suspendus sur membrane, il est
nécessaire d’étudier la fiabilité mécanique de ces dispositifs aux contraintes spatiales qui sont
particulièrement sévères. Des tests spécifiques correspondants aux normes spatiales ont ainsi
été réalisés chez la société MECANO. Ces tests ont été accomplis sur des composants de type
filtres sur membrane composite en oxyde/nitrure de 1,4µm d’épaisseur. La taille de ces
membranes varie de 1,5×4mm à 1,5×8mm. Les membranes en oxynitrure n’ont pas été testées
faute de temps.
Les tests réalisés sont décrits ci dessous :
- Chocs demi-sinus 50g / 11ms (chocs positifs et négatifs)
- Vibrations sinus progressif
Sinus maximum 11.25g à 2oct/min, bande 5 à 2000 Hz
Sinus maximum 16.60g à 2oct/min, bande 5 à 2000 Hz
Sinus maximum 22.50g à 2oct/min, bande 5 à 2000 Hz
Sinus maximum 33.75g à 2oct/min, bande 5 à 2000 Hz
Sinus maximum 50g à 2oct/min, bande 5 à 2000 Hz
- Vibrations aléatoires [20, 25, 30, 35,40 g RMS] pendant 2 minutes

En conclusion de ces tests, aucune défaillance n'a été relevée sur la plupart des composants.
La résistance mécanique de ces membranes est suffisante pour supporter la surpression /
dépression d'air pour les essais de choc.

I.6.2. Caractérisation hyperfréquences

Les caractérisations hyperfréquences des circuits coplanaires réalisés sur membrane
diélectrique permettent de juger de leurs utilisations aux fréquences millimétriques. Les
méthodes de caractérisation ont été initiées au cours des travaux d’Eric Saint-Étienne [I.11],
puis optimisées et approfondies aux cours d’autres travaux [I.47].
Une ligne coplanaire est définie par le conducteur central dit conducteur chaud ’w’, et deux
plans de masse ‘wm’. L’impédance caractéristique est déterminée en fonction de la géométrie
des conducteurs métalliques ainsi que du milieu de propagation du champ électromagnétique.
Souvent la largeur des plans de masse est fixée à 1000µm, ce qui permet d’obtenir des
impédances variables en ajustant la largeur du conducteur central et des fentes coplanaires ‘s’.
En terme d’adaptation de la ligne, la valeur conventionnelle de l’impédance est de 50Ω, cette

58
Technologie des circuits hyperfréquences sur membranes diélectriques

valeur est réalisable technologiquement pour une propagation sur silicium massif, mais reste
délicate à obtenir pour une propagation sur membrane puisqu’elle nécessite des largeurs de
fentes de 10µm. Ainsi l’impédance caractéristique sur membrane est supérieure à 75Ω.
D’autre part, La discontinuité des milieux de propagation imposée par la gravure anisotrope
du silicium dans le KOH impose une étape de calibrage dite TRL (Thru, Reflect, Line). Elle
permet de s’affranchir de cette discontinuité et d’effectuer une mesure intrinsèque de la ligne
coplanaire sur membrane.

I.6.2.1. Choix des impédances caractéristiques

” Accès sur silicium massif
Le contact des pointes coplanaires de caractérisation avec le circuit se fait sur la partie
massive. Ceci est dû d’une part à la fragilité de la membrane, et d’autre part, à la distance
signal-masses (pitch) qui est de 150μm, ce qui impose que w +2s < 300μm. Cette dernière
condition est irréalisable sur membrane pour la gamme d’impédance souhaitée vu que les
dimensions latérales sont plus imposantes. Les conditions d’adaptation d’impédance des
circuits sur silicium massif pour une impédance caractéristique de 50Ω sont (w, s)= (70Ω,
50Ω) pour une largeur de plan de masse de 1000µm, ce calcul géométrique est basée sur la
méthode de l’analyse quasi statique et de la transformée conforme [I.11].
” Lignes coplanaires sur membranes diélectriques fines
La soustraction du silicium sous les lignes de transmission tend à homogénéiser le milieu de
propagation du champ électromagnétique en l’air. Ainsi la permittivité effective de la ligne
s’approche de 1,1 [I.11]. En se basant sur la méthode de l’analyse quasi statique et de la
transformée conforme, on a dimensionné des lignes coplanaires de différentes géométries sur
membranes diélectriques fines, comme le montre le Tableau I-18.

Impédance Z (Ω) w (µm) s (µm)

75 300 30
100 300 75
120 150 75
140 95 85
160 120 160

Tableau I-18 : Impédance caractéristique en fonction de (w, s)

59
Technologie des circuits hyperfréquences sur membranes diélectriques

I.6.2.2. Choix des motifs de calibration TRL

La calibration TRL permet d’éliminer l’effet de la transition du silicium massif vers la
membrane, et de réaliser les mesures dans le plan de la membrane. Ainsi, des motifs de
calibration comportant une ligne de longueur nulle (Thru), un court circuit (Reflect) et une
ligne de longueur L (Line), sont conçus et intégrés dans le masque de fabrication des lignes
coplanaires, et sont mesurées dans le domaine fréquentiel avant chaque caractérisation de
lignes coplanaires. Le passage de l’impédance du silicium massif (50Ω) vers la membrane est
réalisé via une transition (taper) habituellement progressive (cf. Figure I-53), ou abrupte (cf.
Figure I-54).

170µm 50µm
450µm 500µm

15µm
Plan de symétrie

Figure I-53 : Ligne de longueur nulle et court-circuit pour le calibrage TRL -Transition progressive

305µm 500µm

450µm
200µm
200µm 200µm

Plan de symétrie

Figure I-54 : Ligne de longueur nulle et court-circuit pour le calibrage TRL - Transition abrupte

Le plan de symétrie de la ligne de longueur nulle a été décalé de 15µm et de 305µm entre la
fin de la transition progressive et abrupte et le début de la membrane respectivement. Ceci est
dans le but d’éviter les problèmes de positionnement de la transition après la gravure du
silicium.
Le choix de la longueur de la ligne a été aussi ajusté par rapport au domaine de fréquence [0-
60Ghz]. Ainsi, la phase pendant la transmission est donnée par :

2π f L
φ= ε eff Équation 13
c

60
Technologie des circuits hyperfréquences sur membranes diélectriques

f = fréquence d’utilisation
c = vitesse de la lumière dans le vide (3.108 m.s-1)
L = Longueur de ligne
εeff est la permittivité effective de la ligne (~1,1 pour une propagation sur membrane)
On définit alors la phase pendant la calibration TRL comme étant incluse entre 0 et 180° avec
une marge de 5°, ainsi :

5π
ε < φ < π-ε (ε = rad ) Équation 14
180
Soit :
cε c (π − ε )
p L p Équation 15
2πf min ε r 2πf max ε r
On définit la plage fréquentielle comme étant limitée entre 0 et 60 GHz, centrée autour de
30GHz autour d’un déphasage de 90°. Ainsi, la fréquence centrale est donnée par :

2π f 0 π
θ = εr L = Équation 16
c 2

On déduit alors la longueur de la ligne : L = 2,5mm ainsi que les deux fréquences limites
[fmin=1.6GHz, fmax=56GHz] (cf. Figure I-55).

2500µm 2500µm

15µm 85µm 305µm 200µm 100µm

Figure I-55 : Ligne de longueur L=2,5mm pour le calibrage TRL

I.6.2.3. Mesures hyperfréquences

” Comparaison des résultats obtenus pour les deux kits de calibration
Les performances électriques des lignes coplanaires sur membrane composite ont été
comparées. Ces lignes de 6mm de longueur sont fabriquées à partir de dépôts d’or évaporé ou
électrolytique de 1,3 et 2,5µm d’épaisseur respectivement. L’impédance nominale des lignes
est fixée à 75 Ω. La calibration TRL des circuits est réalisée à partir des kits de calibration

61
Technologie des circuits hyperfréquences sur membranes diélectriques

décrits dans les Figure I-53 et Figure I-54. Ainsi, la Figure I-56 et la Figure I-57 compare les
résultats de mesure en fréquences des lignes coplanaires suivant le kit de calibration utilisé.

1
Pertes ([Link] )
-1

0,1

Transition progressive
Transition abrupte
Impédance = 75 Ohms
0,01
1G 10G 50G
Fréquence (GHz)

Figure I-56 : Comparaison des pertes obtenus avec les deux kits de calibration
pour les conducteurs métalliques en or évaporé

1
Pertes ([Link] )
-1

0,1

Transition progressive
Impédance = 75 Ohms Transition abrupte
0,01
1G 10G 50G
Fréquence (GHz)
Figure I-57 : Comparaison des pertes obtenus avec les deux kits de calibration
pour les conducteurs métalliques en or électrolytique

Les pertes obtenues avec le kit de calibration abrupt sont inférieures de 0,1dB environ à celles
obtenues avec le kit de calibration progressif. Ce phénomène n’a pas été expliqué et nécessite
des mesures complémentaires pour être confirmé.

62
Technologie des circuits hyperfréquences sur membranes diélectriques

” Comparaison des pertes hyperfréquences entre les membranes bicouche (oxyde

nitrure) et monocouche (oxynitrure)
Les comparaisons ont été effectuées sur des lignes coplanaires de 6mm de long et de 75Ω
d’impédance caractéristique. Les kits de calibrations abrupts ont été utilisés. La membrane
composite oxyde/nitrure fait 1,4µm d’épaisseur, alors que la membrane d’oxynitrure est
constituée d’une couche de 2µm d’épaisseur obtenue à 200°C et recuite à 500°C pendant
1heure. Cette faible épaisseur de 2µm est nécessaire afin d’obtenir une impédance
caractéristique proche de celles des membranes composites en oxyde/nitrure. En effet, les
pertes sont liées à la valeur de l’impédance caractéristique (Cf. Figure I-61 ).

La Figure I-58 compare l’évolution des pertes fréquentielles des lignes coplanaires.
10

(oxynitrure -1)
(oxynitrure -2)
(oxyde + nitrure)
Pertes ([Link] )
-1

0,5
f

0,1

1G 10G 100G
Fréquence (GHz)

Figure I-58 : Comparaison des pertes sur membrane Bicouche et membrane oxynitrure

Les pertes avec les membranes en oxynitrure sont très faibles (≈ 0,4dB/mm à 30GHz) et
comparables à celles obtenues avec les membranes bicouches SiO2 /SiNx. Les pertes sont
d’origine résistives (~ f ). On peut noter également une légère différence entre deux
membranes d'oxynitrure différentes. Ces différences peuvent être liées soit à un problème de
calibration qui reste difficile pour mesurer des pertes aussi faibles, soit à une dispersion sur la
qualité de l'or électrolytique qui a servi à fabriquer les lignes. Le Tableau I-19 précise les
pertes en [Link]-1 obtenues pour quelques valeurs de fréquence.

63
Technologie des circuits hyperfréquences sur membranes diélectriques

Matériaux

Fréquence (GHz) Oxynitrure.1 Oxynitrure.2 Oxyde + Nitrure

10 0,19 0,23 0,15

20 0,28 0,38 0,27

30 0,32 0,45 0,29

40 0,31 0,5 0,41

Tableau I-19 : Comparaison des résultats de pertes obtenues

La Figure I-59 montre aussi une comparaison de la variation de la permittivité effective des
lignes coplanaires réalisées sur les deux types de membranes. La permittivité relative effective
est très proche de 1 ce qui confirme que la technologie sur membrane est quasiment
transparente pour la propagation.
1,6

1,5
Oxynitrure
Oxyde + Nitrure
Permittivité effective

1,4

1,3

1,2

1,1

1,0
0 10G 20G 30G 40G 50G 60G
Fréquence (GHz)

Figure I-59 : Variation de la permittivité effective sur membrane bicouche et oxynitrure

” Pertes des conducteurs métalliques

Nous avons évalué le niveau des pertes essentiellement d’origine résistives, en fonction du
type de conducteurs métalliques réalisés. Ces conducteurs sont obtenus soit à partir d’or
électrolytique de 2,5µm d’épaisseur, soit à partir d’or évaporé de 1,3µm d’épaisseur. Les

64
Technologie des circuits hyperfréquences sur membranes diélectriques

lignes de transmission ont été réalisées sur des membranes SiO2/SiNx de 75Ω d’impédance
caractéristique. Les kits de calibration abrupts ont été utilisés.
Les pertes d’origine résistive peuvent être exprimées par [I.11]:

π . f .μ 0 .ρ c
αR= Équation 17
2.Z 0 .weq

f = fréquence d’utilisation
weq est la largeur équivalente du conducteur central, elle correspond à une densité de courant
uniforme dans le conducteur central d’épaisseur δ (épaisseur de peau) et de largeur weq.
μ0 = Perméabilité du vide = 4π.10-7 (H.m-1)
Z0 = Impédance de la ligne
ρc = Résistivité du métal (2,5µΩ.cm pour l’or évaporé, et 3µΩ.cm pour l’or électrodéposé)
0
10
Impédance = 75 Ohms
Pertes ([Link] )
-1

-1
10

Or Déposé par Cyanure (AZ PLP100)

Or Déposé par Sulfite (AZ 4562)
Or par Evaporation
-2
10
1G 10G 50G
Fréquence (GHz)

Figure I-60 : Comparaison des pertes pour différents conducteurs métalliques

La Figure I-60 montre que l’or évaporé présente un niveau de pertes légèrement inférieur à
celui obtenu avec l’or électrodéposé, bien que son épaisseur d’or soit 2 fois plus faible.
D’après Heinrich [I.48], les pertes diminuent lorsque l’épaisseur de la métallisation augmente
et se stabilise lorsque l’épaisseur de métallisation est supérieure à 3 fois l’épaisseur de peau

(δ =
ρc
π μ 0 f ). Cette condition est atteinte, pour les épaisseurs d’or utilisées, pour une
fréquence de 10GHz (30GHz) environ dans le cas de l’or évaporé (électrodéposé).

65
Technologie des circuits hyperfréquences sur membranes diélectriques

A partir de 30GHz, la différence d’épaisseur entre l’or évaporé et l’or électrodéposé

n’influence plus les pertes. Celles ci étant plus faibles dans l’or évaporé, on peut attribuer cet
écart à la différence de résistivité et de rugosité. La rugosité des lignes en or électrodéposé est
en effet 10 fois plus grande que celle de l’or évaporé, car les lignes n’ont pas été protégées
lors de la gravure de la couche d’accrochage.
Compte tenu des très faibles niveaux de pertes mesurées et des incertitudes de mesure
(calibration, bruit), il est difficile de déduire des conclusions plus précises.
” Comparaison des pertes à impédance variable
En faisant référence à l’équation 17, les pertes de la ligne ont tendance à diminuer lorsque
l’impédance de la ligne augmente à fréquence constante. [I.49] reporte que la diminution des
pertes est conditionnée par une valeur maximale de l’impédance, au dessus de laquelle les
pertes augmentent.
L’augmentation de l’impédance des lignes coplanaires est réalisable géométriquement en
diminuant la largeur du conducteur central ‘w’, ou par écartement des plans de masse par
augmentation de la largeur des fentes ‘s’. Les géométries des lignes coplanaires mesurées en
hyperfréquences on été résumées dans le Tableau I-18. La membrane est constituée de la
bicouche Oxyde/Nitrure, et les conducteurs métalliques de 2,5µm ont été réalisés dans la
solution d’Aurocyanure. La Figure I-61 montre la variation des pertes en fonction de la
fréquence pour diverses impédances.
1
Pertes ([Link] )
-1

0,1

Impedance 75 Ohms
Impedance 100 Ohms
Impedance 120 Ohms

0,01
1G 10G 50G
Fréquence (GHz)

Figure I-61 : Variation des pertes en fonction de l’impédance (Au électrolytique)

66
Technologie des circuits hyperfréquences sur membranes diélectriques

En s’appuyant sur la Figure I-61, on reporte sur la Figure I-62 la variation des pertes en
fonction de l’impédance à fréquence constante. On peut noter des pertes minimales pour une
impédance de 120Ω. A 30GHz, celles ci sont divisées par un facteur 3 par rapport à
l’impédance de 75Ω utilisée dans nos dispositifs.

0,32
0,30
0,28 10 GHz
30 GHz
0,26
0,24
Pertes ([Link] )
-1

0,22
0,20
0,18
0,16
0,14
0,12
0,10
0,08
0,06
70 80 90 100 110 120 130 140 150
Impédance (Ohms)

Figure I-62 : Variation des pertes à impédance constante

D’après les études de Jackson [I.49], les pertes ohmiques d’une ligne coplanaire décroissent
jusqu’à une valeur minimale, lorsque l’impédance augmente. Il note alors une impédance Zr
autour de 60Ω, pour laquelle les pertes présentent un minimum. Son étude est réalisée sur des
lignes coplanaires déposées sur AsGa (εr = 12,8) pour une fréquence de 60GHz.
Au dessous de Zr, l’augmentation des pertes vers les faibles impédances est attribuée au
rétrécissement de la largeur de fentes ‘s’ (Voir Tableau I-18), ce qui a pour effet la
concentration des lignes de champ en bordure des conducteurs métalliques.
Au dessus de Zr, l’augmentation des pertes vers les hautes impédances est attribuable à une
diminution significative de la largeur du conducteur central, la ligne coplanaire dans ce cas est
peut être attribuable à une ligne micro ruban.
Dans notre cas, la ligne étudiée repose sur une membrane, et la permittivité effective qui est
différente entraîne une modification de l’impédance caractéristique :

120 π
Z0 = Fg Équation 18
4 ε eff

67
Technologie des circuits hyperfréquences sur membranes diélectriques

Où Fg est un facteur géométrique qui dépend des dimensions transversales de la ligne, et εeff
est la permittivité effective de la ligne.
L’impédance par laquelle les pertes sont minimales sur membrane est donc définit par :

ε eff ( AsGa )
Z 0 (membrane) = Z 0 ( AsGa) Équation 19
ε eff (membrane)

La permittivité effective des lignes sur AsGa et sur membrane est de 5,9 (l’épaisseur du
substrat est de 100μm) et 1,1 respectivement. On calcule alors une impédance ramenée sur
membrane de 140Ω qui est très proche de celle observée (120Ω).

I.7. CONCLUSION
Ce chapitre a présenté le développement des filières technologiques pour la fabrication des
circuits hyperfréquences sur membrane diélectrique.
Dans un premier temps, nous avons rappelé la filière technologique mise en place
antérieurement au laboratoire, et qui est basée sur l’association de l’oxyde thermique et du
nitrure LPCVD non stoechiométrique. Deux procédés découlent de cette filière pour le dépôt
du nitrure. Le premier procédé est basé sur la réalisation du nitrure à partir du mélange de
silane avec l’ammoniac. Les membranes issues de ce procédé ont donné naissance aux
premiers dispositifs hyperfréquence au LAAS. Cependant, ce procédé a montré des limitations
en terme d’uniformité sur un grand nombre de plaquettes. Un nouveau procédé basé sur le
dépôt du nitrure à partir du mélange du dichlorosilane et l’ammoniac a été développé. Les
résultats obtenus sont très attrayants. Les contraintes résiduelles sont faiblement en tension, et
l’uniformité est meilleure sur un lot de 25 plaquettes. Les circuits issus de ce procédé ont été
testés selon des spécifications spatiales et ont montré la robustesse des membranes fabriquées.
Néanmoins cette filière n’est pas adaptée à la réalisation de membranes épaisses nécessaire
pour obtenir des grandes surfaces (≈1cm de côté). C’est pourquoi nous avons développé une
nouvelle filière à base de dépôt PECVD.
Après avoir testé les potentialités de l’oxyde et du nitrure de silicium déposé, nous avons
abouti à la réalisation des membranes à partir du dépôt d’oxynitrure de silicium. Les
membranes sont faiblement en tension et transparente pour les applications en fréquence.
Afin de juger des performances fréquentielles de cette filière, nous avons fabriqué et
caractérisé des lignes coplanaires de différentes impédances sur membrane diélectrique
d’oxynitrure. Les pertes en fréquence ont été confrontées aux pertes obtenues sur les mêmes
lignes coplanaires fabriquées sur membrane oxyde/nitrure et qui sont jugées matures. Cette

68
Technologie des circuits hyperfréquences sur membranes diélectriques

comparaison montre que le niveau de pertes des circuits sur membranes oxynitrure est
comparable à celui obtenu sur membrane oxyde/nitrure, et permet ainsi de valider l’utilisation
de ces membranes pour la fabrication d’une large gamme de circuits hyperfréquences.
En parallèle, les caractérisations fréquentielles ont permis d’évaluer le niveau de pertes de
différents conducteurs métalliques sur membrane oxyde/nitrure. L’utilisation de lignes
coplanaires de différentes impédances nous a permis de vérifier l’existence d’une impédance
pour laquelle les pertes sur membrane, d’origine résistives, sont minimales. Ainsi, cette
impédance a été évaluée à 120Ω et qui est très proche de la valeur calculée théoriquement à
140Ω.

69
Technologie des circuits hyperfréquences sur membranes diélectriques

I.8. REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES DU CHAPITRE.I

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Technologie des circuits hyperfréquences sur membranes diélectriques

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72
[Link] CARACTERISATION DES PROPRIETES MECANIQUES DES
MATERIAUX PAR LA METHODE DE GONFLEMENT DES MEMBRANES
Caractérisation des propriétés mécaniques des matériaux par la méthode du gonflement des membranes

II.1. INTRODUCTION

L'optimisation du comportement thermo-mécanique de microstructures nécessite de bien

comprendre leur fonctionnement. Pour cela les logiciels 3D à éléments finis sont d'une aide
précieuse car ils permettent d'identifier et de valider les phénomènes souvent complexes et
multiples en présence. Néanmoins l'analyse des résultats ne peut être fiable que si les
paramètres thermomécaniques des différents matériaux utilisés sont connus avec une assez
bonne précision. Les valeurs généralement utilisées pour ces paramètres proviennent de base
de données concernant des matériaux massifs. Mais les matériaux employés dans les
microstructures sont principalement des couches minces dont les propriétés mécaniques
dépendent fortement des conditions d'élaboration.

C'est pourquoi nous avons engagé en 2003 au laboratoire des études sur les propriétés
mécaniques des matériaux en collaboration avec le Laboratoire de Génie Mécanique de
Toulouse et le CNES de Toulouse. Les matériaux étudiés dans le cadre de cette thèse sont
ceux utilisés pour la fabrication des membranes diélectriques qui supportent les circuits RF
(SiNx, SiO2) mais les bancs de tests développés et l'expérience acquise peuvent servir pour
d'autres matériaux.

Afin de garantir au minimum la fonctionnalité du dispositif, ces membranes doivent supporter

les contraintes mécaniques engendrées par les couches métalliques rapportées qui constituent
le circuit micro-onde. Dans certains cas une déformation minimale des membranes est
nécessaire pour obtenir des performances fiables du dispositif. La prise en compte de ces
contraintes lors de la phase de conception sera possible si certaines propriétés mécaniques
(contraintes initiales, module d'Young, contraintes de rupture) sont connues. Ceci permettra
de définir une aire de sécurité quant à la surface des membranes par rapport aux performances
visées.

Différentes techniques peuvent être utilisées pour extraire les propriétés mécaniques des
matériaux en couches minces. La méthode la plus populaire est basée sur la mesure du rayon
de courbure d’une plaquette pour la détermination des contraintes moyennes. La présence
d’une contrainte dans la couche déposée sur un substrat massif, entraîne une déformation
élastique du système. Dans le cas des films minces, la détermination des contraintes est

74
Caractérisation des propriétés mécaniques des matériaux par la méthode du gonflement des membranes

indépendante des paramètres mécaniques de la couche déposée. La mesure de la variation de

la courbure du substrat en fonction de la température ou en fonction des conditions de dépôt
des couches minces, permet de relever l’évolution des contraintes résiduelles en fonction de la
température et de la stoechiométrie respectivement. Cependant, la technique de courbure de
substrat ne permet ni d’accéder à la loi comportement mécanique du film, ni de calculer les
contraintes résiduelles localisées. La mesure de la courbure s’effectue sur une grande surface
du film, ce qui rend impossible la détermination des contraintes au niveau des surfaces
micrométriques comme les interconnexions ou les structures suspendues. Le gradient de
contraintes dans l’épaisseur de la couche n’est pas déterminé.

La diffraction X permet de déterminer la déformation élastique de la couche mince en

mesurant la variation de la distance cristallographique inter-réticulaire (Δd) [II.1]. Ainsi, le
tenseur des contraintes résiduelles est mesuré si les constantes élastiques de la couche sont
connues. La diffraction par rayons X permet aussi de détecter les variations spatiales de l’état
de contraintes dans la couche, le gradient de contrainte peut être déterminé [II.2]. Cependant,
la technique ne permet pas de caractériser des films amorphes et les constantes élastiques de
la couche doivent être connues. La loi du comportement mécanique de la couche n’est pas
déterminée.

L’essai de traction mécanique consiste à appliquer un effort axial sur les deux extrémités de
l’échantillon, et mesurer le déplacement dans le plan du système [II.3]. La variation des
contraintes en fonction de la déformation est mesurée. Ainsi, le module d’Young et les
contraintes de la couche sont aisément déterminés. L’utilisation de cette technique est
restreinte par les difficultés de la mise en expérience de la couche mince. En effet, cette
couche mince doit être séparée du substrat sans endommagement. Ces extrémités doivent être
amincis sans créer des fissurations afin d’éviter l’arrêt prématuré du test. L’échantillon doit
être parfaitement aligné afin d’assurer une bonne reproductibilité du test, et d’éviter
d’éventuelles défaillances.

La nanoindentation consiste à déplacer une pointe fine dans l’épaisseur de la couche à

caractériser. La technique permet d’extraire le module d’Young et la dureté d’un matériau
déposé sur substrat massif. L’interprétation des résultats de l’indentation est simplifié, mais
passe par un traitement spécifique des données à cause de l’état de contraintes non uniforme

75
Caractérisation des propriétés mécaniques des matériaux par la méthode du gonflement des membranes

autour de la pointe. Toutefois, cette technique nécessite des couches relativement épaisses
pour s’affranchir de l’effet du substrat.

Le développement des technologies de micro usinage du silicium a ouvert la voie à une

nouvelle aire de techniques de caractérisation mécanique de structures suspendues. La mesure
des déformations statiques permet de remonter à la mesure de la contrainte moyenne et ou au
gradient de contrainte [II.4] [II.5]. Ces structures suspendues peuvent faire l’objet de
sollicitations externes sous forme de force appliquée ou vibration. Ils permettent de calculer le
module d’Young et les contraintes dans la couche [II.6] [II.7]. Cette technique a rendu
possible l’extraction d’autres paramètres mécaniques, telles que la fatigue, la rupture,
l’adhérence et les contraintes maximales [II.8] [II.9] [II.10].

Diverses techniques existent ainsi pour caractériser mécaniquement les films minces, dont
chacune présentent des avantages et des limitations. Le but de ce travail a consisté à mettre en
place au laboratoire, et à étudier les potentialités d’une technique de caractérisation
mécanique de matériau, à savoir le gonflement de membranes sous pression différentielle. On
évoquera la théorie liée au développement de cette technique, on présentera ensuite le
dispositif et la technologie de fabrication mise en place. Enfin, les résultats de caractérisations
des membranes minces de nitrure de silicium et bicouches en oxyde nitrure, seront évoqués.

II.2. THÉORIE DE GONFLEMENT DES MEMBRANES

II.2.1. Introduction

La technique de gonflement des membranes (Bulge test) figure parmi les méthodes de
caractérisation mécanique largement étudiées et utilisées. Le film mince se déforme sous
l’effet d’une pression différentielle appliquée (Cf. Figure II-1). En mesurant la déformation du
film, et en se basant sur le modèle mécanique approprié, on détermine les contraintes
résiduelles ainsi que le module d’Young du matériau étudié.
z
x
y t w0
2b
2a P

Figure II-1 : Déformation de la membrane sous pression différentielle

76
Caractérisation des propriétés mécaniques des matériaux par la méthode du gonflement des membranes

Initié théoriquement par Hencky en 1915 par l’étude de membranes circulaires, cette
technique ne sera mise en expérience qu’à partir de 1959 par Beams [II.11]. Ce dernier a
déterminé les propriétés mécaniques de membranes circulaires d’argent et d’or avec une
incertitude non négligeable. Il note que ses dispersions sont dues aux méthodes de micro-
usinage du substrat, ainsi qu’aux approximations liées au modèle mécanique utilisé. Vlassak
et Nix généralisent l’utilisation de la technique pour la caractérisation de membranes
rectangulaires [II.12]. La solution analytique du problème est résolue par l’application de la
méthode de minimisation de l’énergie potentielle développée par Timoshenko [II.13]. Ces
auteurs démontrent que la déformation des membranes rectangulaires, ayant un rapport de
forme supérieur à 4 (membranes infiniment longues), devient indépendante des longueurs des
membranes. Dans ce cas, la solution du comportement mécanique se ramène à une solution
exacte.
La technique de gonflement de membrane est généralisée pour l’étude de la plasticité dans les
films minces [II.14]. Les membranes infiniment longues présentent un état de contraintes
planes. Les déformations et les contraintes sont distribuées uniformément dans la largeur de la
membrane. Paviot et Neumann ont tiré profit de cet état de contraintes planes pour étudier la
plasticité des membranes en or et en aluminium [II.15]. Il faut noter que dans le cas de
membranes circulaires ou rectangulaires ayant un faible rapport de forme, l’étude de la
plasticité est complexe. Dans ce cas, les contraintes et les déformations induites dans ces
membranes ne sont pas uniformes, et la plasticité commence différemment au niveau de la
membrane.

II.2.2. Étude théorique

L’étude théorique des plaques conduit à une équation aux dérivées partielles d’ordre quatre.
Ce cas mathématique est très complexe à traiter. Pour palier à ce problème, la méthode de la
minimisation de l’énergie a été utilisée. Elle consiste à proposer une fonction déplacement
(u,v,w) qui satisfait les conditions aux limites et qui contient des paramètres à déterminer.
Puis l’énergie potentielle du système est calculée, et à l’aide du principe des travaux virtuels
(minimisation de l’énergie potentielle du système), on peut retrouver les paramètres de la
fonction déplacement. L’énergie de déformation du film due aux contraintes externes V1
s’écrit :

Et ⎡ 2 1 −ν ⎤
2 ∫∫ ⎢ x
= ε + ε y 2 + 2νε x ε y + γ xy 2 ⎥dxdy Équation 20
2 (1 − ν ) A ⎣
V1
2 ⎦

77
Caractérisation des propriétés mécaniques des matériaux par la méthode du gonflement des membranes

L’énergie de déformation du film due aux contraintes intrinsèques (σ) V2, et le travail de la
structure W sous l’effet de la pression sont donnés par :

V2 = σt ∫∫ (ε
A
x + ε y )dxdy W = ∫∫ pwdxdy
A
Équation 21

L’énergie potentielle pour un matériau isotrope s’écrit alors.

V = V1 + V2 − W Équation 22

Elle dépend des paramètres mécaniques du matériau, des dimensions de la structure et de la

pression appliquée.
La détermination de l’énergie potentielle du système passe par le calcul des déformations de
la membrane. Ces déformations sont données par :

∂u 1 ∂w 2
εx= + ( )
∂x 2 ∂x
∂u 1 ∂w 2
ε y= + ( ) Équation 23
∂y 2 ∂y
∂u ∂v ∂w ∂w
γ xy = + + ( ) .( )
∂y ∂x ∂x ∂y

En conclusion, la méthode de la minimisation de l’énergie potentielle passe par les étapes

suivantes :
ƒ Approximation du vecteur de déplacement (u, v, w) par des fonctions contenant des
constantes à déterminer, et qui vérifient les conditions aux limites.
ƒ Détermination l’énergie potentielle du système V
ƒ Minimisation de l’énergie potentielle, et détermination des constantes du vecteur de
déplacement.
La méthode de la minimisation de l’énergie a été utilisée par divers auteurs. La précision du
modèle dépend fortement de l’approximation du vecteur de déplacement (u, v, w). Tous ces
modèles mettent en évidence l’existence d’une relation entre la pression et la déformation au
centre (w0) de la membrane de la forme :

tσ0 b tE t3 E
P = C1 .w0 + C2 (ν , ). .w03 + C3 .w0 Équation 24
a2 a a 4 (1−ν ) a 4 (1−ν 2 )

Où :
ƒ t, a et b représentent respectivement l’épaisseur, la demi largeur et la demi longueur de la
membrane.

78
Caractérisation des propriétés mécaniques des matériaux par la méthode du gonflement des membranes

ƒ C1, C2, C3 sont des constantes qui dépendent du modèle de vecteur déplacement utilisé.
Le premier terme de l’équation caractérise l’effet linéaire des contraintes résiduelles σ 0 dans
le film. La deuxième composante est lié à l’étirement de la membrane sous l’effet de la
pression et fait intervenir le module d’Young E du matériau. Enfin le dernier terme
correspond à la flexion libre de la membrane, ce terme est négligeable dans le cas des films
minces lorsque (t/w)2 <<1. Dans ce cas, l’équation du gonflement de membranes s’écrit :

E t t
) ( 4 ) w0 + C1 σ 0 ( 2 ) w0
3
P = C2 (
1 −ν a a Équation 25

L’équation de base du gonflement permet de déterminer les paramètres mécaniques du

matériau en grandes déformations. La détermination de la dimension de la membrane
influence la précision de la mesure. L’interpolation linéaire de la courbe P/w0 = f (w0 2)
permet de calculer le module d’Young et les contraintes résiduelles.

II.2.3. Membranes carrées

L’étude théorique de la déformation des membranes carrées en fonction de la pression s’avère
délicate à cause de l’état biaxial des contraintes. Les premiers développements de cette théorie
ont fait l’objet de diverses publications [II.12] [II.16] [II.17]. On peut citer plus
particulièrement les modèles théoriques développés par Vlassak et Schneider, et qui
s’accordent avec les résultats de simulations obtenues par Pan [II.18]. Le Tableau II-1 donne
une comparaison entre les résultats obtenus :

Tabata (1989) Pan (1990) Vlassak (1992) Schneider (1995)

C1 3,04 3,41 3,393 3,45

1.473 (1 − 0,272ν ) 1,981(1 − 0,295ν ) 1

C2 1,994 . (1 − 0,271ν )
(0,8 + 0,062ν )3

Tableau II-1 : Comparaison des constantes du modèle théorique pour les membranes carrées

Par référence à l’équation 25, la détermination du module d’Young pour des membranes
carrées dépend de la valeur du coefficient de poisson du matériau étudié.
La distribution des contraintes normales σxx a été étudié par Vlassak [II.19]. Les contraintes
sont maximales au centre des encastrements, diminuent légèrement vers le centre de la
membrane et s’annulent rapidement dans les coins de la membrane. La Figure II-2 illustre la

79
Caractérisation des propriétés mécaniques des matériaux par la méthode du gonflement des membranes

distribution des contraintes de Von mises, ces contraintes sont normalisées par rapport à (E P2
a2 / h2)1/3.

Figure II-2 : Distribution des contraintes de Von mises dans les membranes carrées

Ainsi, la concentration des contraintes de Von mises est située au centre des encastrements.
On peut s’attendre alors à un décollement du film attaché sur le substrat, au niveau de ces
contraintes maximales. L’état non uniforme des contraintes des membranes carrées montre la
complexité de mener une étude sur la plasticité sur ce genre de géométrie.

II.2.4. Membranes rectangulaires infiniment longues

Les membranes rectangulaires infiniment longues sont définies par un rapport de forme
supérieur à 4. Récemment, et dans la plupart des travaux de caractérisation des matériaux par
la méthode de gonflement, cette géométrie est particulièrement utilisée [II.20] [II.21] [II.22].
En effet, et contrairement aux membranes carrées ou rectangulaires, les contraintes sont
relaxées suivant la longueur, et se concentrent par la suite dans la direction (OX). Cette
propriété a été exploitée par Ziebart qui propose une solution exacte de la déformation des
membranes sous pression à partir de l’équation des déformations planes [II.23]. Vlassak
[II.19], en se basant sur la méthode de la minimisation de l’énergie arrive à une même loi de
comportement. Dans les deux cas, les constantes définissant la loi de déformation des
membranes longues sont données par :

8
C1 = 2 C2 =
6(1 + ν )

80
Caractérisation des propriétés mécaniques des matériaux par la méthode du gonflement des membranes

Dans ce cas, la détermination du module d’Young du matériau passe par la mesure du module
E
uniaxial , ce dernier dépend légèrement du coefficient de poisson contrairement aux
1− ν 2
membranes carrées.

II.2.5. Membranes multicouches

La technique de gonflement des membranes permet d’accéder aux propriétés mécaniques de
matériaux multicouches. Cette méthode est généralement utilisée pour caractériser des
membranes métalliques ou des films en compression. Dans ce cas, la membrane est
généralement constituée d’un film de nitrure de silicium. Ce dernier présente une couche
d’arrêt de gravure humide du silicium, et permet de compenser les contraintes compressives
des films à caractériser.
En déterminant les propriétés mécaniques du nitrure de silicium tout seul, il sera alors
possible de remonter aux propriétés mécaniques de la couche métallique ou du matériau en
compression. L’équation de déformation d’une membrane multicouche sous l’effet de la
pression s’écrit :

n n

∑ C 2 Ei t i 3
∑σ t i i
P ( h) = i =1
w0 + C1 i =1
w0
a4 a2
Équation 26
Où :
Ei, σi et ti présentent respectivement le module d’Young, la contrainte résiduelle et l’épaisseur
de chaque couche.

II.3. DISPOSITIF EXPÉRIMENTAL

Le système de gonflement des membranes mise en place est schématisé sur la Figure II-3. Ce
banc de mesure manuel, comprend trois parties principales :
- un dispositif de génération et de mesure de pression,
- un support mécanique conçu pour la mise en place de l’échantillon,
- un profilométre optique Fogale Zoom surf 3D pour la mesure de la déformation,

81
Caractérisation des propriétés mécaniques des matériaux par la méthode du gonflement des membranes

Profilomètre optique
PC
Acquisition

Capot en Téflon
Échantillon

Système de pression

Figure II-3 : Dispositif expérimental pour le gonflement des membranes

II.3.1. Système de génération de la pression

La génération de la pression hydrostatique est réalisée grâce à un système qui permet de
contrôler la pression appliquée à ±0,4 mbar de précision. La pression introduite dans le
système est sous forme d’azote. L’asservissement du générateur de pression (PPC1) est réalisé
grâce à un programme de contrôle installé sur l’ordinateur, et la pression appliquée est relevée
sur un mesureur de pression. La gamme de pression mesurable avec ±0,4 mbar de précision se
situe entre 1 et 7 bars. La Figure II-4 montre le système de pression utilisé.

Ordinateur de
contrôle

Mesureur de pression
(RPM1)
Liaison RS 232
entre 0 et 7 Bars
Sortie
Liaison RS 232
Vanne
AZOTE
Entrée Générateur de pression
(PPC1)
entre 7 et 18 Bars

Figure II-4 : Système de pressurisation pour le gonflement des membranes

82
Caractérisation des propriétés mécaniques des matériaux par la méthode du gonflement des membranes

II.3.2. Support mécanique pour la membrane

Il s’agit d’un support métallique au centre duquel une cavité a été réalisée afin de positionner
la cellule à caractériser (Cf. Figure II-5). Sous la membrane, la cavité est reliée au générateur
de pression par un trou circulaire. Un couvercle en téflon est vissée sur la cellule, et permet
ainsi de maintenir la membrane en place lors des variations de pression dans la cavité. Le
couvercle est lui même muni d’un trou central permettant à la face supérieure de la membrane
d’être à la pression atmosphérique et assurant la visualisation de la déformation de la
membrane sous l’objectif du profilométre optique.
Des premiers essais, utilisant ce dispositif, ont montré que la pression ne pouvait pas être
stabilisée car le système n’était pas hermétique. Les tolérances d’usinage des supports, les
rugosités et les imperfections des surfaces permettent en effet des fuites dans le système. Une
solution visqueuse de silicone a été utilisée pour réaliser un joint étanche entre la cavité et
l’extérieur. Ce joint de silicone est systématiquement déposé manuellement entre le support et
la face inférieure de la cellule en silicium au niveau des encastrements.
Trois supports métalliques de tailles de cavités différentes ont été réalisés afin d’être adaptés
aux différentes membranes fabriquées. Le Tableau II-2 présente les dimensions des
différentes cellules fabriquées, ainsi que quelques dimensions caractéristiques du support
utilisé (Cf. Figure II-5). Les indices a et b correspondent aux dimensions suivant la largeur et
la longueur de la puce. Les paramètres C, D et H sont donnés à ±150µm compte tenu de
l’erreur de positionnement potentielle de la puce dans la cavité métallique.

83
 Caractérisation des propriétés mécaniques des matériaux par la méthode du gonflement des membranes

Ga ou Gb
Fa ou Fb

Ha ou Hb

La ou Lb

Da ou Db
Ca ou Cb 150
2a ou 2b

450

(La ou Lb) + 300

Support métallique
Cellule en silicium
Capot en téflon

Figure II-5 : Ouvertures et dimensionnement du support pour la fixation des membranes

2a 2b Da Db Ea Eb Ca Cb La Lb Fa Fb Ha Hb Ga Gb
400 400 515 515 2000 2000 3000 3000 8000 8000 3000 3000 1015 1015 2700 2700
600 600 415 415 2000 2000 3000 3000 8000 8000 3000 3000 915 915 2700 2700
800 800 315 315 2000 2000 3000 3000 8000 8000 3000 3000 815 815 2700 2700
1000 1000 215 215 2000 2000 3000 3000 8000 8000 3000 3000 715 715 2700 2700
400 1600 515 615 2000 3400 3000 3150 8000 9700 3000 4600 1015 1215 2700 2800
600 2400 415 215 2000 3400 3000 3150 8000 9700 3000 4600 915 815 2700 2800
800 3200 314 615 2000 5000 3000 3350 8000 11700 3000 6200 815 1215 2700 3000
1000 4000 215 215 2000 5000 3000 3350 8000 11700 3000 6200 715 815 2700 3000

Tableau II-2 : Dimensionnement du montage pour le gonflement des membranes

84
Caractérisation des propriétés mécaniques des matériaux par la méthode du gonflement des membranes

II.3.3. Profilométre optique

Le relevé de la déformation statique des membranes est réalisé en lumière blanche
polychromatique. Afin d’éviter les problèmes d’interférence liée à la transparence des
membranes de nitrure, on effectue un dépôt d’or d’une 20Å à peu près, ce dernier n’influence
pas les propriétés mécanique de la couche. La Figure II-6 montre un exemple
d’interférogramme de la déformation 3D d’une membrane carrée de nitrure de silicium sous
une pression appliquée de 3,6 Bar.

Figure II-6 : Interférogramme et déformation 3D des membranes

II.4. PROCEDES DE FABRICATION ET DE CARACTERISATION DES

MEMBRANES
II.4.1. Fabrication technologique
Le procédé technologique pour la fabrication des membranes en nitrure de silicium est
explicité ci-dessous. Ce procédé est généralisé pour la fabrication des membranes bicouches
en oxyde nitrure. Les conditions de gravure du silicium font appel aux conditions utilisées sur
la Figure I-1 (Cf. Chapitre.I). Durant le déroulement des étapes de fabrication, le matériau
constituant la membrane ne doit pas être altéré par les étapes de photolithographie et de
gravure RIE. Le procédé utilisé pour la fabrication des membranes en nitrure de silicium est
résumé sur la Figure II-7.

85
Caractérisation des propriétés mécaniques des matériaux par la méthode du gonflement des membranes

a) d)

b) e)

c) f)

Figure II-7 : Procédé technologique pour la fabrication des membranes nitrure de silicium

a) Dépôt de la résine AZ1529 sur la face supérieure du substrat pour la protection du nitrure,
et recuit à 105°C pendant une minute. Après, on dépose la même résine sur la face
inférieure, suivie d’un recuit à la même température.
b) Photolithographie de la résine sur la face arrière, et gravure RIE du nitrure pour la
définition des ouvertures des membranes.
c) Elimination de la résine déposée sur les deux faces avec de l’acétone puis de l’eau
desionisée.
d) Dépôt d’une nouvelle couche de résine sur la face avant, suivi d’une photolithographie.
e) Gravure RIE du nitrure pour la réalisation de marche pour la mesure de l’épaisseur.
f) Gravure du silicium dans le KOH à 85°C, la face avant de la plaquette est protégée dans
un support en téflon.
Enfin, la plaquette est rincée dans de l’eau desionisée puis dans l’éthanol pour le séchage.
Pour le procédé de fabrication des membranes en bicouche d’oxyde/nitrure, le procédé est
identique à celui de la Figure II-7 jusqu'à l’étape d). L’étape e) fait appel à la gravure sélective
de l’oxyde par rapport au silicium dans l’acide fluorhydrique. L’étape f) de gravure du
silicium est modifiée par l’utilisation du TMAH grâce à sa grande sélectivité par rapport à

86
Caractérisation des propriétés mécaniques des matériaux par la méthode du gonflement des membranes

l’oxyde. La Figure II-8 illustre la modification du procédé à partir de l’étape e), dans le cas de
la réalisation des membranes en oxyde/nitrure.

e) h)

f) i)

g)

Figure II-8 : Procédé technologique pour la fabrication des membranes en oxyde nitrure de silicium

e) Gravure du nitrure par RIE pour la réalisation de la marche de mesure de l’épaisseur.

f) Protection de la face arrière de la plaquette avec de la cire apiézon, et gravure de l’oxyde de
silicium dans l’acide fluorhydrique tamponnée sur la face avant pour la définition finale de la
hauteur de marche correspondante à l’épaisseur de la bicouche déposée.
g) Nettoyage de la résine de protection dans l’acétone.
h) Vissage de la plaquette dans le capot en téflon, et gravure du silicium dans le KOH.
L’épaisseur visée est de l’ordre de 350µm.
i) Gravure des 50µm de silicium restante dans une solution TMAH à 80°C. La vitesse de
gravure du silicium dans ce cas est de l’ordre de 40µm/h. Il faut noter qu’avant de mettre la
plaquette dans la solution TMAH, on effectue un nettoyage de décontamination de la
plaquette et du support en téflon. La procédure est la suivante :
- Rinçage dans l’eau desionisée pendant 10 minutes.
- Rinçage dans de l’acide acétique diluée dans l’eau pendant 10 minutes.
- Rinçage final dans l’eau desionisée pendant 10 minutes.

87
Caractérisation des propriétés mécaniques des matériaux par la méthode du gonflement des membranes

II.4.2. Caractérisation des dimensions

La détermination des propriétés mécaniques des matériaux par le gonflement passe par la
mesure de l’épaisseur et de la largeur des membranes fabriquées. Ainsi, d’après l’équation 24,
le module d’Young et les contraintes résiduelles sont inversement proportionnelles à
l’épaisseur du matériau. Une erreur de 5% sur la mesure de l’épaisseur se traduit par une
erreur de même ordre de grandeur sur la détermination des contraintes et du module d’Young.
L’influence de l’erreur sur la détermination de la largeur est la plus importante. Le module
d’Young et les contraintes sont proportionnels au degré quatre et deux de la largeur
respectivement. Ainsi, une erreur de 5% sur la mesure de la largeur de la membrane présente
une erreur de 20% sur la valeur du module d’Young et de 10% sur les contraintes.

II.4.3. Mesure de l’épaisseur du film

La gravure d’une marche dans le matériau à caractériser est réalisée sur la puce. Cette marche
permet de déterminer avec précision l’épaisseur du film à coté de la membrane.

L’épaisseur de la couche du nitrure de silicium est une mesure comparative entre la mesure de
marche (w1) obtenue après l’étape (e) et la mesure de la marche (w2) obtenue après gravure du
nitrure de silicium dans l’acide fluorhydrique. La Figure II-9 résume la procédure utilisée
pour la mesure de l’épaisseur du nitrure de silicium.

w2
w1 w

Figure II-9 : Procédé de mesure de l’épaisseur du nitrure de silicium déposée

L’épaisseur du film de nitrure mesurée par le profilométre mécanique, est égale à w=w1-w2.
Dans le cas des films en bicouches oxyde nitrure, on procède à la mesure de l’épaisseur de
l’oxyde thermique par ellipsométrie, avant le dépôt du nitrure. Ensuite, le nitrure déposé, on

88
Caractérisation des propriétés mécaniques des matériaux par la méthode du gonflement des membranes

réalise une gravure RIE totale du nitrure et partielle de l’oxyde. Puis l’oxyde est gravé
sélectivement au HF afin de s’arrêter sur le silicium. La mesure de l’épaisseur présente la
somme de l’épaisseur des deux couches. La Figure II-10 illustre la mesure de l’épaisseur de la
bicouche oxyde nitrure.

Figure II-10 : Procédé de mesure de l’épaisseur de l’oxyde du nitrure de silicium déposée

II.4.4. Mesure des dimensions des membranes

Afin de mesurer les largeurs des membranes, deux moyens de mesures ont été utilisés à savoir
le profilométre optique et le microscope optique Leica. La comparaison entre les deux
techniques permet de juger de la fiabilité de chacune d’elles.
Sous le profilométre optique, les membranes sont mesurées sur la face arrière. La mesure de
la largeur sur la face avant est délicate à réaliser à cause de la difficulté à définir les bords de
la membrane. Ainsi, la Figure II-11 montre un exemple de mesure sur la face arrière, des
dimensions latérales de la membrane.

Membrane

Face arrière

Figure II-11 : Exemple de mesure face arrière des dimensions des membranes
sous le profilométre optique

89
Caractérisation des propriétés mécaniques des matériaux par la méthode du gonflement des membranes

Sous le microscope optique Leica, la mesure des dimensions peut être réalisée sur la face
avant ou arrière (Cf. Figure II-12). Les mesures ont été réalisées sur la face avant afin d’éviter
de poser le film à caractériser sur le support du microscope.

a) b)

Figure II-12 : Mesure des dimensions des membranes sous le microscope optique

Afin de vérifier la calibration de ces équipements, nous avons mesuré les ouvertures des
membranes directement sur le masque qui présente une précision voisine de 1µm, soit sous le
profilométre optique, soit sous le microscope. Le Tableau II-3 montre un exemple de
comparaison entre les résultats obtenus.

Ouvertures du masque Microscope optique Profilométre optique

(µm) (µm) (µm)
936 936 ± 1 944 ± 2
1136 1136 ± 1 1148 ± 2
1536 1536 ± 1 1546 ± 2

Tableau II-3 : Comparaison entre les mesures de dimensions sous microscope

et profilométre optique des ouvertures de masque

Nous pouvons constater que le profilométre optique n’est pas calibré dans le plan (oxy). Par
contre, le microscope optique est calibré à ± 1µm dans le plan horizontal.
Nous avons aussi comparé les mesures des dimensions de membranes obtenues par les deux
équipements. Le Tableau II-4 compare les résultats de mesure obtenus sur le profilométre
optique et le microscope, sur des membranes carrées.

90
Caractérisation des propriétés mécaniques des matériaux par la méthode du gonflement des membranes

Type de Profilométre optique Microscope Différence

Membrane (µm) (µm) (µm) / (%)
400 (µm) 436 419 17 / 4

600 (µm) 656 628 28 / 4,4

800 (µm) 867 838 29 / 3,4

Tableau II-4 : Comparaison entre les mesures de dimensions sous microscope et profilométre optique
des membranes carrées

On remarque que l’erreur obtenue sous le profilométre optique lors de la mesure des
dimensions du masque (10µm) est inférieure à celle obtenues lors de la mesure des
dimensions des membranes (entre 17 et 29µm). L’augmentation de cette erreur peut être
expliquée d’une part par la difficulté de définir précisément le commencement de la
membrane, et d’autre part par une éventuelle imperfection de la gravure KOH le long des
encastrements (Cf. Figure II-13), et qui se manifestera par la présence d’un rayon de courbure
de silicium sur une longueur ‘ΔL’ [II.24]. En effet, à cause de la grande profondeur de
balayage, les mesures sur la face arrière sont réalisées en lumière blanche. Ainsi, le silicium
sur une faible épaisseur à l’approche des encastrements peut être transparent.

L L
ΔL
a) b)

Figure II-13 : Erreur de mesure des dimensions sous profilométre optique

Ainsi, les mesures des dimensions des membranes sont réalisées sous le microscope optique
sur la face avant, avec une précision de ±1µm.

II.5. RESULTATS DE CARACTERISATION

Avant d’exposer les résultats de caractérisation des membranes de nitrure de silicium, on

présentera les méthodes d’extraction des paramètres mécaniques, ainsi que le calcul d’erreur
lié aux dispersions de mesure.

91
Caractérisation des propriétés mécaniques des matériaux par la méthode du gonflement des membranes

II.5.1. Extraction expérimentale des propriétés mécaniques

Avant la mise de la membrane sous pression différentielle, la déformation initiale de la
membrane, ainsi que la pression atmosphérique sont mesurée correctement. L’extraction du
module d’Young et des contraintes résiduelles est réalisée par exploitation de la

courbe
P
w
( )
= f w 2 . Dans le cas étudié, on supposera que le coefficient de poisson du nitrure

de silicium est de 0,25.

Par analogie avec l’équation, l’extrapolation linéaire de la courbe

P
w
( )
= f w 2 permettra de

calculer le module d’Young à partir de la pente (Pente). Les contraintes résiduelles sont
calculées en fonction du point d’intersection de la droite extrapolée avec l’axe des abscisses
(Origine). La Figure II-14 montre un exemple de la courbe extrapolée.

0,48
0,46
Y =0,27225+0,0018 X
0,44
0,42
0,40
P / w (mBar / μm)

0,38
0,36
0,34
0,32
0,30
0,28
0,26
déformation de la membrane
0,24 extrapolation linéaire
0,22
0,20
20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120
2 2
w (μm )

Figure II-14 : Régression linéaire de la courbe de chargement des membranes

Ainsi, le module d’Young et les contraintes résiduelles dans le matériau sont donnés par la
relation.

Pente . a 4 Origine . a 2
E= σ0 = Équation 27
C2 t C1 t

92
Caractérisation des propriétés mécaniques des matériaux par la méthode du gonflement des membranes

La détermination du module d’Young et des contraintes résiduelles sont réalisées par un

programme sous Matlab.
Le calcul des incertitudes de mesures des paramètres mécaniques dépend alors de quatre
paramètres : la dimension de la membrane (a), l’épaisseur du film (t), les coefficients linéaires
de la courbe (Pente et Origine) et les coefficients C1 ou C2.
L’incertitude des mesures s’écrit alors :

ΔE Δa Δt ΔC 2 ΔPente
=4 + + +
E a t C2 Pente
Δσ Δa Δt ΔC1 ΔOrigine Équation 28
=2 + + +
σ a t C1 Origine

La précision du microscope optique détermine l’erreur commise sur la mesure de la largeur

des membranes, elle est égale à ±1μm. Ainsi, pour la plus petite largeur mesurée (400μm),
l’incertitude sur la détermination de la largeur ‘a’ est égale à ±0,25%.

L’erreur commise sur la mesure de l’épaisseur est déterminée par rapport à la dispersion de
l’épaisseur mesurée sur les échantillons à caractériser à partir de la plaquette de nitrure ou
celle d’oxyde/nitrure.
Sur la première plaquette avec la couche de nitrure, l’épaisseur est comprise entre 0,6 et
0,615µm, soit une erreur potentielle inférieure à ±1,2%. Pour la seconde plaquette de nitrure,
l’épaisseur varie entre 0,6 et 0,62µm, soit une incertitude inférieure à ±1,7%.
Pour les membranes en oxyde/nitrure, seule une plaquette a été caractérisée. L’épaisseur de la
bicouche varie entre 1,48 et 1,5µm, soit une incertitude inférieure à ±0,7%. L’épaisseur de la
couche d’oxyde a été mesurée par ellipsométrie avant le dépôt de la couche de nitrure, elle est
de 0,8µm ±1,25%. L’épaisseur du nitrure est donc égale à 0,69µm ±2,9%.

L’erreur sur la détermination des coefficients C1 et C2 est donnée par l’écart entre les valeurs
relevées dans la littérature. Cette erreur n’est déterminée que dans le cas des membranes
carrées. En effet la détermination des coefficients C1 et C2 pour les membranes rectangulaires
longues est une solution exacte.
En prenant l’erreur maximale commise sur le calcul de ces coefficients, on détermine ainsi
l’incertitude sur les coefficients C1 et C2 à 1,17 et 1,3% respectivement.

93
Caractérisation des propriétés mécaniques des matériaux par la méthode du gonflement des membranes

L’erreur commise sur le calcul des paramètres ‘pente’ et ‘origine’ est plus délicate à évaluer.
Afin de donner un ordre de grandeur de cette erreur, nous avons calculé la différence entre la
régression linéaire et les points expérimentaux (Cf. Figure II-14). Les résultats sont portés sur
un exemple illustré sur la Figure II-15. L’écart maximum est inférieur à ±2%. On peut donc
estimer en première approximation que l’erreur sur la ‘pente’ et ‘l’origine’ sera également
inférieure à ±2%.
0,006
P/ w0 régression - P/ w0 éxperience (bar / µm)

0,004

0,002

0,000

-0,002

-0,004

-0,006

0 20 40 60 80 100 120
2 2
w0 (μm )

Figure II-15 : Erreur due à la régression linéaire

Ainsi, l’incertitude sur la détermination du module d’Young et des contraintes résiduelles est
inférieure à ±6%.

II.5.2. Extraction des paramètres mécaniques

II.5.2.1. Membranes en nitrure de silicium

II.[Link]. Résultats
Afin d’étudier la reproductibilité des résultats, les paramètres mécaniques du nitrure de
silicium ont été mesurés sur des membranes carrées et rectangulaires longues. Ces mesures
sont comparées aux résultats obtenus sur une deuxième plaquette (Cf. Tableau II-5 et Tableau
II-6). La Figure II-16 et la Figure II-17 montrent la dispersion du module d’Young en
fonction de la largeur des membranes carrées ou rectangulaires respectivement. La Figure
II-18 et la Figure II-19 montrent les dispersions obtenues sur la mesure des contraintes, en
fonction de la largeur des membranes carrées ou rectangulaires respectivement.

94
Caractérisation des propriétés mécaniques des matériaux par la méthode du gonflement des membranes

Cotés 2a Cotés 2a
E (GPa) σ (MPa) E (GPa) σ (MPa)
(µm) (µm)
421 231 570 402 285 815
423 237 592 401 261 689
634 218 606 402 300 801
633 230 613 601 219 807

Plaquette.2
Plaquette.1

620 239 623 601 237 782

620 229 576 602 300 690
836 240 666 801 225 699
839 252 633 801 264 607
801 264 697
801 247 783
996 204 816
996 214 718

Tableau II-5 : Résultats de caractérisation des membranes carrées sur deux plaquettes différentes

Cotés 2a Cotés 2a
E (GPa) σ (MPa) E (GPa) σ (MPa)
(µm) (µm)
421 277 629 403 312 710
424 293 655 402 337 773
628 252 673 403 314 734
626 250 650
Plaquette.1

Plaquette.2

599 285 718

597 297 709
599 275 725
601 303 705
802 335 628
999 262 662
1001 260 700
998 290 672

Tableau II-6 : Résultats de caractérisation des membranes rectangulaires longues

sur deux plaquettes différentes

95
Caractérisation des propriétés mécaniques des matériaux par la méthode du gonflement des membranes

300 plaquette 1
plaquette 2

280
Module d'Young (GPa)

260

240

220

200

400 500 600 700 800 900 1000

Largeur (µm)

Figure II-16 : Dispersion du module d’Young en fonction de la largeur des membranes carrées

340

330
plaquette 1
320
palquette 2
Module d'Young (GPa)

310

300

290

280

270

260

250

350 400 450 500 550 600 650 700 750 800 850 900 950 1000 1050
Largeur (µm)

Figure II-17 : Dispersion du module d’Young en fonction de la largeur des membranes rectangulaires

96
Caractérisation des propriétés mécaniques des matériaux par la méthode du gonflement des membranes

840
820
800
780
760
Contraintes (MPa)

740
720
700
680
660
640
620
600
plaquette 1
580 plaquette 2
560
400 500 600 700 800 900 1000
Largeur (µm)

Figure II-18 : Dispersion des contraintes en fonction de la largeur des membranes carrées

780
770
760 plaquette 1
750 plaquette 2
740
730
Contrainte (MPa)

720
710
700
690
680
670
660
650
640
630
620

350 400 450 500 550 600 650 700 750 800 850 900 950 1000 1050
Largeur (µm)

Figure II-19 : Dispersion des contraintes en fonction de la largeur des membranes rectangulaires

97
Caractérisation des propriétés mécaniques des matériaux par la méthode du gonflement des membranes

Afin de comparer les résultats de caractérisation mécanique, le Tableau II-7 présente une
comparaison croisée entre les valeurs obtenues sur les membranes carrées et rectangulaires
longues. Les paramètres calculés sont définis dans ce qui suit :

n
∑ xi
Moyenne = i =1
n
Etendue= Max(( xi ) − Min( xi ) Équation 29

2
∑( xi − Moyenne)
Ecarttype=
n

Module d’Young Contraintes résiduelles

Nombre
Ecart Ecart membrane
Moyenne Etendue Moyenne Etendue
Type Type
(GPa) % (MPa) %
% %
Carrée1 235 4 14 610 5 16 8

Carrée2 252 13 38 742 9 28 12

Carrées Totale 245 11 39 690 12 36 20

Rectangulaire1 268 8 16 652 3 7 4

Rectangulaire2 297 9 26 703 5 21 11

Rectangulaires
290 10 30 690 6 21 15
Totale
Carrée1-
246 9 31 624 5 17 12
Rectangulaire1
Carrée2-
273 14 49 723 8 29 23
Rectangulaire2
Total des
264 13 50 690 10 36 35
membranes

Tableau II-7 : Comparaison entre les valeurs croisées calculées sur les membranes
carrées et rectangulaires longues

II.[Link]. Analyse des résultats – Module d’Young

L’analyse des Figure II-16 et Figure II-17 montrant les dispersions du module d’Young en
fonction de la largeur (Cf. p.96) montre tout d’abord une dispersion assez grande sur les
valeurs du module d’Young déduites des mesures (200GPa à 340GPa). La valeur moyenne

98
Caractérisation des propriétés mécaniques des matériaux par la méthode du gonflement des membranes

sur l’ensemble des mesures est proche de 265GPa avec un écart type de 13%. Ces dispersions
sont nettement plus grandes que les erreurs estimées (±6%. Cf. p.94).

La comparaison des deux plaquettes caractérisées montre une augmentation de 10% environ
sur la valeur moyenne de la plaquette 2 par rapport à la plaquette 1. Les dispersions sont
également légèrement plus grandes pour la plaquette 2. Ces différences entre ces deux
plaquettes peuvent être dues à la non reproductibilité du dépôt du nitrure.

Les résultats obtenus avec les membranes carrées sont environ 15% inférieurs à ceux obtenus
avec des membranes rectangulaires. Ces différences peuvent être liée à un effet du montage
qui n’est pas identique dans les deux cas (Cf. Figure II-5).

L’augmentation de la largeur a pour effet de diminuer globalement la valeur du module

d’Young (Cf. Tableau II-8 ). Pour les membranes rectangulaires, cette diminution est voisine
de 13% (17%) pour la plaquette 1 (plaquette 2). Pour les membranes carrées, cette diminution
est voisine de 30% pour la plaquette 2, et quasiment stable pour la plaquette 1.

Il faut noter que le nombre d’échantillons testés de chaque type est compris entre deux et
quatre et ne permet pas de donner des indications précises sur ces évolutions.

Plaquette 1 Plaquette 2
Module d’Young Module d’Young
Cotés 2a (μm)
Moyen (GPa) Moyen (GPa)
400 234 282
252
Carrée

600 229
800 246 250
1000 209
400 285 321
Rectangulaire

600 251 286

800 335 (1 puce)
1000 271

Tableau II-8 : Variation du module d’Young en fonction de la largeur

99
Caractérisation des propriétés mécaniques des matériaux par la méthode du gonflement des membranes

Afin d’expliquer les dispersions obtenues sur la détermination du module d’Young en

fonction des dimensions des membranes, plusieurs effets peuvent être cités :
- L’utilisation du silicone pour la fixation de la puce dans le support métallique ne se fait
pas de manière identique. Le fait de ne pas réaliser des rainures au niveau du support
métallique pour mettre le silicone implique que la membrane, lorsqu’elle est fixée, n’est
pas parfaitement plate. Ainsi, lors de l’application de la pression, la membrane est
susceptible de se tordre sur le silicone (Cf. Figure II-20).

Da ou Db

Figure II-20 : Rotation de la puce à cause de l’utilisation du silicone

- La déformation globale de la puce à cause de contraintes extensives importantes dans la

couche qui est aussi présente sur le silicium massif. On note une flèche de l’ordre de
0,3µm environ sur la puce de 1cm de côté. Cette déformation engendre une rotation des
encastrements qui se traduit par une déflexion supplémentaire de la membrane. Ceci
entraîne une augmentation de la pente (Cf. Figure II-21) qui est proportionnelle au module
d’Young.

P/(w+wr) wr2 ≠0
wr1 ≠0

wr =0

(w+w r)2

Figure II-21 : Diminution du module d’Young lorsque la largeur augmente

100
Caractérisation des propriétés mécaniques des matériaux par la méthode du gonflement des membranes

L’effet de la rotation de la puce est d’autant plus important que la largeur de la membrane
augmente. En effet pour un type de membrane, l’augmentation de la largeur se traduit par une
diminution de la dimension Da ou Da/Db. Dans ce cas, la déformation du nitrure sur le silicium
est plus importante et engendre une rotation globale plus significative.
Cette explication est cohérente avec les résultats obtenus par [II.25] dans le cas de membranes
en nitrure possédant de très fortes contraintes en tension (1GPa), et pour lesquelles le module
d’Young, estimé sur un nombre important (>8) de membranes rectangulaires longues de
différentes dimensions, varie entre 250GPa et 320GPa. Dans le cas de couches faiblement en
tension, la détermination du module d’Young est obtenue avec une bonne précision sur un
certain nombre d’échantillons (274GPa ± 0,63GPa pour des contraintes de 34MPa [II.26], et
257GPa ± 5GPa pour des contraintes de 140MPa [II.27]).

Dans la littérature, le module d’Young du nitrure déposé par LPCVD a été mesuré par
différentes techniques et est situé entre 160GPa et 370GPa comme le montre le Tableau II-9.
Les résultats obtenus dans notre étude sont bien compris dans cette fourchette.

E (GPa) Techniques de mesures Références

257 ± 5 Tensile test, bulge test [II.27]
195 ± 9 Resonant ultrasound spectroscopy [II.28]
198 beam deflection [II.28]
222 ± 3 Bulge test [II.12]
216 ±10 Nanoindentation [II.12]
306 Bulge test [II.29]
259 Bulge test [II.29]
265 Bulge test [II.30]
210 ± 42 membrane+strain gages [II.31]
270 Bulge test [II.32]
375 ± 70 stoechiometric film, resonators [II.33]
365 ± 66 silicon-rich film, resonators [II.33]
325 ± 30 stoechiometric film, bulge test [II.33]
295 ± 30 silicon-rich films, bulge test [II.33]
274 ± 0,63 Bulge test [II.25]

Tableau II-9 : Module d’Young du nitrure LPCVD cités dans la base de données matériaux du réseau
d’excellence européen PATENT

101
Caractérisation des propriétés mécaniques des matériaux par la méthode du gonflement des membranes

Edwards [II.27] donne une valeur de 257GPa ± 5GPa obtenu sur sept échantillons de nitrure
LPCVD de la filière dichlorosilane.

II.[Link]. Analyse des résultats – Contrainte moyenne

Comme pour le module d’Young, l’analyse de la Figure II-18 et Figure II-19 (Cf. p.97)
montre tout d’abord une dispersion assez grande sur les valeurs de contraintes déduites des
mesures (570MPa à 820MPa). La valeur moyenne est proche de 690MPa avec un écart type
de 10%. Ces dispersions sont également nettement plus importantes que les erreurs estimées
(±6%. Cf. p.94). Elles peuvent être expliquées par l’utilisation du silicone pour réaliser
l’étanchéité en pression. En effet, le séchage du silicone engendre des contraintes
supplémentaires qui sont peu reproductibles. Ces contraintes de montage expliquent
également la valeur élevée de contrainte obtenue par rapport à la méthode du rayon de
courbure (520MPa ±7%).

La comparaison des deux plaquettes montre une augmentation de 15% environ sur la valeur
moyenne de la contrainte entre la plaquette 1 et la plaquette 2. Cette augmentation est
comparable à celle obtenue pour le module d’Young et est peut être expliquée par une non
reproductibilité du procédé de dépôt.

Contrairement au module d’Young, on ne note pas de différences significatives entre les

résultats obtenus sur des membranes carrées et rectangulaires.

De même, l’augmentation de la largeur de la membrane ne donne pas une influence marquée

et reproductible. Dans le cas de membranes carrées, l’utilisation de membranes plus grandes
entraîne une légère augmentation (±11%) pour la plaquette 1, mais une quasi indépendance
(<6%) pour la plaquette 2. Dans le cas de membranes rectangulaires, on note une légère
diminution de la contrainte pour la plaquette 2 (-9%) et une très faible augmentation (<2%)
pour la plaquette 1. Il faut noter que pour cette plaquette, seuls deux échantillons de même
type ont été caractérisés.

II.5.2.2. Membranes en oxyde/nitrure de silicium

Les membranes bicouches en SiO2 / SiNx sont caractérisées dans le but d’extraire les
propriétés mécaniques de l’oxyde thermique.

102
Caractérisation des propriétés mécaniques des matériaux par la méthode du gonflement des membranes

II.[Link]. Caractéristique du bicouche

Les caractérisations permettent d’accéder uniquement au module uniaxial de la bicouche. Le
coefficient de poisson et le module uniaxial du bicouche sont donnés par [II.19] :
2
t 0 E 0 ν 0 (1 − ν 2 n ) + t n E n ν n (1 − ν 0 )
νC = 2
Équation 30
t 0 E 0 (1 − ν 2 n ) + t n E n (1 − ν 0 )

Ec t o ⎛⎜ E o ⎞⎟ t n ⎛⎜ E n ⎞⎟
= + Équation 31
1− ν c 2 (t o + t n ) ⎜⎝ 1− ν o 2 ⎟⎠ (t o + t n ) ⎜⎝ 1− ν n 2 ⎟⎠
Où l’indice o (n) fait référence à la couche d’oxyde (nitrure).

En considérant que les coefficients de poisson des deux matériaux sont très proches (≈ 0,25),
le coefficient de poisson du bicouche est également égal à 0,25.
Le Tableau II-10, la Figure II-22 et la Figure II-23 présentent les résultats obtenus pour le
module d’Young et la contrainte moyenne du bicouche sur des membranes rectangulaires
longues.

Cotés 2a
Ec (GPa) σc (MPa)
(µm)
402 147 143

403 138 132

599 136 135

601 116 148

600 121 155

802 135 138

801 135 129

802 135 135

999 118 121

1001 128 119

998 122 123

Tableau II-10 : Résultats de caractérisation mécanique des membranes en oxyde/nitrure

103
Caractérisation des propriétés mécaniques des matériaux par la méthode du gonflement des membranes

150

145

140
Module d'Young (GPa)

135

130

125

120

115

400 500 600 700 800 900 1000

Largeur (µm)
Figure II-22 : Dispersion du module d’Young du bicouche en fonction de la largeur

160

155

150

145
Contraintes (MPa)

140

135

130

125

120

115
400 500 600 700 800 900 1000
Largeur (µm)
Figure II-23 : Dispersion des contraintes moyennes du bicouche en fonction de la largeur

104
Caractérisation des propriétés mécaniques des matériaux par la méthode du gonflement des membranes

Le module d’Young moyen est proche de 130GPa avec un écart type relatif de 8%. La
dispersion est identique à celle obtenue sur les membranes de nitrure. On observe également
une légère diminution du module d’Young avec l’augmentation de la taille de la membrane.
La contrainte moyenne déduite est proche de 134MPa avec un écart type de 8%. Cette valeur
est nettement plus grande que celle obtenue par la méthode du rayon de courbure (85MPa), et
peut être expliquée par les contraintes rapportées par le montage (Cf. V.2.1.2). On note une
très légère diminution de la valeur de la contrainte avec l’augmentation de la taille de la
membrane.

II.[Link]. Caractéristiques mécaniques de l’oxyde thermique

Le module d’Young et la contrainte moyenne dans l’oxyde sont déduits des valeurs mesurées
sur le bicouche et de celles du nitrure :

t +t ⎛ 1− ν 2 ⎞ t ⎛ 1− ν 2 ⎞
E0 = o n ⎜ o ⎟
Ec + n ⎜ o ⎟
E Équation 32
to ⎜ 1− ν 2 ⎟ to ⎜ 1− ν 2 ⎟ n
⎝ c ⎠ ⎝ n ⎠

σ .(t + t ) − σ n .t n
σo = c n o Équation 33
to

Le Tableau II-11 montre les résultats obtenus sur l’extraction des paramètres mécaniques de
l’oxyde thermique. La contrainte moyenne σ01 est extraite pour à une contrainte moyenne du
nitrure de 690MPa mesurée par le système de gonflement, et la contrainte moyenne σ02 est
extraite pour une contrainte moyenne de 520MPa mesurée par la méthode du rayon de
courbure.

105
Caractérisation des propriétés mécaniques des matériaux par la méthode du gonflement des membranes

Cotés 2a
E0 (GPa) σ01 (MPa) σ02 (MPa)
(µm)
402 34 - 328 - 182

403 17 - 350 - 202

599 14 - 343 - 197

601 -22 - 320 - 172

600 -14 - 306 - 160

802 12 - 338 - 191

801 12 - 354 - 208

802 12 - 343 - 197

999 -18 - 370 - 223

1001 0 - 373 - 226

998 -11 - 366 - 220

Tableau II-11 : Extraction des paramètres mécaniques de l’oxyde thermique

” Module d’Young
Les valeurs du module d’Young sont incohérentes (valeur<0), dispersées et très différentes de
celles données dans la littérature (entre 70GPa et 80GPa).
D’après l’équation 32, le module d’Young de l’oxyde est obtenu par la soustraction de deux
termes (Eeq1 - Eeq2) avec :

t +t ⎛ 1− ν 2 ⎞ t ⎛ 1 − ν o 2 ⎞⎟
E eq1 = o n ⎜ o ⎟
E c et E eq2 = n ⎜ E Équation 34
to ⎜ 1− ν 2 ⎟ t o ⎜ 1− ν 2 ⎟ n
⎝ c ⎠ ⎝ n ⎠

Les incertitudes sur chacun des termes sont alors égales à :

ΔEeq1 Δ(t o + t n ) Δ(t o ) ΔEc
= + +
Eeq1 to + t n to Ec

ΔEeq 2 Δ(t n ) Δ(t o ) ΔE n

= + +
Eeq 2 tn to En

D’après les résultats précédents, on déduit :

106
Caractérisation des propriétés mécaniques des matériaux par la méthode du gonflement des membranes

Δ(t o + t n ) Δ(t o ) Δ(t n ) Δ( E n ) Δ( Ec )

≈ ±1% , ≈ ± 2% , ≈ ± 2% , ≈ ± 39% , ≈ ± 24%
to + tn to tn En Ec

Les valeurs de Eeq1 et Eeq2 sont alors comprises entre :

176GPa < Eeq1 < 307GPa
113GPa < Eeq2 < 283GPa
et sont surtout liées à l’incertitude sur la valeur du module d’Young du nitrure.
Nous pouvons noter que la valeur du module d’Young de l’oxyde thermique peut aussi être
comprise entre -107GPa et 194GPa. Des valeurs cohérentes ne peuvent être obtenues sur la
valeur du module d’Young de l’oxyde que si les incertitudes sur les valeurs des modules
d’Young du nitrure et du bicouche sont drastiquement réduites.
” Contrainte moyenne
La contrainte moyenne σ01 (calculée pour une contrainte de nitrure moyenne de 690MPa) est
voisine de -344MPa avec un écart type de 6%. Cette valeur est très proche de celle obtenue
par la méthode de rayon de courbure. Néanmoins, la valeur de la contrainte déduite dans
l’oxyde est très sensible à la valeur de la contrainte utilisée dans le nitrure. En effet, la
contrainte moyenne σ02 (calculée pour une contrainte de nitrure moyenne de 570MPa) est très
différente (-198MPa).
D’après l’équation 33, l’incertitude sur la détermination de la contrainte de l’oxyde est
calculée à partir de la soustraction des deux termes σ1 -σ2 :

(t o + t n ) tn
σ1 = σc σ2 = σ
to et t o n Équation 35

Les incertitudes sont données par :

Δσ 1 Δσ c Δt o Δ(t o + t n ) Δσ 2 Δσ n Δt o Δt n
= + + et = + +
σ1 σ c to (t o + t n ) σ2 σn to tn
Les incertitudes sur les contraintes du nitrure (Cf. Tableau II-7) et du bicouche (Cf. 104) sont
égales à :
Δσ n Δσ c
= ± 30% et = ± 23%
σn σc

Ainsi, 185MPa < σ1 < 315MPa et 342MPa < σ2 < 692MPa

107
Caractérisation des propriétés mécaniques des matériaux par la méthode du gonflement des membranes

Par la suite, on déduit que la contrainte moyenne de l’oxyde thermique peut être comprise
entre -507MPa et -27MPa. La réduction de cette incertitude nécessite donc la réduction
drastique des erreurs commises sur les valeurs des contraintes du nitrure et du bicouche.

II.6. CONCLUSION
Nous avons mis en place un banc de test pour le gonflement de membranes sous pression
différentielle. Ce banc contient un système de pressurisation, un profilométre optique et un
support spécial qui a été usiné pour fixer les échantillons lors de l’application de la pression.
Les tests réalisés ont permis d’extraire le module d’Young et les contraintes résiduelles dans
le matériau étudié.
Nous avons fabriqué et caractérisé des membranes carrées et rectangulaires longues de
différentes largeurs à partir des films de nitrure LPCVD et du bicouche oxyde/nitrure.
Pour les membranes de nitrure caractérisées, le module d’Young moyen a été déterminé sur
un grand nombre d’échantillons à 264GPa. Cependant, les dispersions relevées sont assez
importantes (200GPa à 340GPa). Nous avons expliqué ces dispersions comme étant dues au
montage utilisé, et à la non prise en compte de la présence d’une rotation de l’échantillon dans
le modèle théorique. Cette rotation est liée à la présence de fortes contraintes en tension.
La contrainte moyenne dans le nitrure est estimée à 690MPa. La dispersion de la mesure est
assez élevée (entre 570MPa et 820MPa). La contrainte moyenne est importante par rapport à
celle mesurée par la méthode de rayon de courbure (520MPa). Cette différence est liée au
montage utilisé ainsi qu’à l’utilisation du silicone pour la fixation de l’échantillon.
Les membranes composites en oxyde/nitrure ont été caractérisées sur des membranes
rectangulaires longues. Les dispersions obtenues sur la détermination des paramètres
mécaniques sont du même ordre de grandeur que celle obtenue lors de la caractérisation des
membranes en nitrure.
Le banc de test développé a ainsi permis de préciser les limitations de la méthode de
gonflement et a montré l’importance du montage sur les caractéristiques du matériau étudié.
Afin de quantifier plus précisément les erreurs commises et de préciser leur origine, il serait
nécessaire de caractériser des membranes en silicium de raideur comparable aux membranes
utilisées. La simulation mécanique de l’ensemble du dispositif de test devrait également
donner des indications sur l’origine des perturbations et sur les pistes d’optimisation. Après la
validation du nouveau dispositif, il sera nécessaire de réaliser un nombre important de
caractérisation pour obtenir une étude plus statistique.

108
Caractérisation des propriétés mécaniques des matériaux par la méthode du gonflement des membranes

II.7. REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES DU [Link]

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110
[Link] FABRICATION ET CARACTERISATION DES ANTENNES A
ÉMISSION SURFACIQUE DE TYPE YAGI-UDA

111
Fabrication et caractérisation des antennes à émission surfacique de type Yagi-Uda

III.1. INTRODUCTION

Les antennes planaires sont aujourd’hui des éléments clés dans les systèmes micro-ondes et
millimétriques pour de nombreuses applications telles que les communications sans fil, la
radioastronomie, les radars mobiles. L’objectif est de développer des modules électroniques à
faible coût.
Ces nouvelles spécifications ont motivé l’émergence de nouvelles filières technologiques
issues de la microélectronique et utilisant les potentialités de micro-usinage du silicium. Les
antennes planaires sur membranes présentent ainsi de fortes potentialités car elles assurent
une propagation homogène de l’onde et éliminent les modes de substrats et les pertes
diélectriques. Elles permettent aussi d’obtenir d’excellentes performances pour des fréquences
élevées [III.1].
La plupart des antennes planaires sur membranes étudiées sont à émission verticale (Cf.
Figure III-1). Depuis quelques années, des antennes à émission surfacique de type Yagi-Uda
(Cf. Figure III-1) sont développées car elles permettent d’obtenir d’excellentes
caractéristiques en terme de gain et de diagramme de rayonnement avec une plus grande
latitude dans les paramètres de conception [III.2]. Cependant, la présence du silicium dans la
direction de propagation entraîne une perturbation non négligeable. La solution consiste alors
à réduire ou à éliminer le mur de silicium dans la direction de propagation.

a) émission surfacique b) émission verticale

Figure III-1 : Antennes à émission électromagnétique verticale et surfacique

Ce chapitre traite ainsi des potentialités offertes par la combinaison des techniques de micro-
usinage du silicium par la fabrication d’antennes de type Yagi-Uda à émission surfacique.
Après une présentation succincte de la conception de ces antennes, nous exposerons la filière
technologique développée ainsi que les résultats hyperfréquences obtenus.

112
Fabrication et caractérisation des antennes à émission surfacique de type Yagi-Uda

Ces travaux se sont déroulés dans le cadre du projet européen IMPACT puis AMICOM, et ont
associé le LAAS à l’institut de microtechnologie (IMT) de Bucharest en Roumanie. Ce type
d’antenne est destiné aux applications suivantes :
- Radioastronomie, télécommunication par satellites, (42,5 – 45,5GHz)
- Systèmes de radionavigation, systèmes de défense. (43,5 – 45,5GHz)
- Télécommunication par satellites pour les applications fixes (47 – 48,5GHz)

III.2. CONCEPTION DE L ANTENNE YAGI-UDA

III.2.1. Introduction
Les premières antennes Yagi-Uda ont été réalisées en technologie micro-ruban. Bien que les
résultats soient satisfaisants, cette technique requiert la métallisation de la face arrière du
substrat pour réaliser les plans de masse [III.3]. Cette technologie nécessite alors la réalisation
de trous métallisés à travers le substrat qui est assez complexe à réaliser dans le cas du
silicium.
D’autres conceptions ont choisi l’alimentation en technologie uniplanaire [III.4]. Ceci permet
l’intégration plus facile dans les circuits intégrés. Dans le même objectif, les dernières
conceptions font appel à la technologie coplanaire [III.5] [III.6] [III.7]. Dans ce cas, les plans
de masse sont situés sur la face supérieure du substrat ce qui facilite l’alimentation, la
connexion avec les circuits actifs et la caractérisation des antennes sous pointes coplanaires.
Le choix s’est donc porté sur des antennes Yagi-Uda sur membrane en technologie
coplanaire. La conception a été réalisée par Dan Neculoiu de l’IMT Bucharest.

III.2.2. Dimensionnement de l’antenne Yagi-Uda

L’antenne Yagi se compose d’un dipôle actif relié à la source d’alimentation (conducteur), et
d’éléments parasites non alimentées à savoir le réflecteur et les directeurs.
Le conducteur alimenté génère un champ électromagnétique local, et induit un courant au
niveau du premier directeur, non alimenté, et placé dans la direction de propagation.
L’amplification de l’énergie crée au niveau de ce premier élément parasite favorise
l’excitation du second directeur, etc. Par la suite, l’onde électromagnétique est acheminée
horizontalement à travers les éléments directeurs.
Le réflecteur placé derrière le conducteur a pour rôle d’atténuer l’onde de réflexion générée
par le conducteur, et maximiser l’énergie transmise à travers les directeurs. Dans la

113
Fabrication et caractérisation des antennes à émission surfacique de type Yagi-Uda

configuration coplanaire des antennes Yagi, les plans de masses de la ligne coplanaire servent
d’éléments réflecteurs [III.5].
Les dimensions retenues pour la réalisation de l’antenne Yagi sont données dans la Figure
III-2.

CPW
(conducteur central 50µm, gap 25µm)

Transition CPW-SL
Déphaseur 180°
Réflecteurs Ligne à fente
Plans de masse (CPW) (gap 100µm)

775µm

Conducteur 100µm
3450µm
600µm
2800µm

Directeurs 550µm
2300µm

Figure III-2 : Dimensionnement de l’antenne Yagi-Uda

La conception de l’antenne a été réalisée sur le logiciel de simulation électromagnétique

Zeland IE3D. Elle inclut l’optimisation des dimensions des éléments de l’antenne
(conducteur, directeurs et réflecteurs), ainsi que leurs distances de séparation et leurs largeurs
(100µm).
L’excitation des antennes Yagi en configuration coplanaire passe par la configuration d’une
transition ligne coplanaire/ligne à fente (CPW/ SL). Cette transition est réalisée en
introduisant une fonction de déphasage de 180°. Elle permet par la suite de convertir le mode
impair de la ligne coplanaire en mode pair fondamental de la ligne à fente [III.7].
Le modèle de simulation électromagnétique proposé par [III.6], assume que l’épaisseur de la
membrane diélectrique est uniforme, et que sa surface est infiniment étendue dans le plan de
l’antenne. Cette surface de membrane a été surestimée afin de négliger l’influence du silicium
tout autour des éléments rayonnants de l’antenne. La Figure III-3 montre une coupe
symétrique de l’antenne simulée.

114
Fabrication et caractérisation des antennes à émission surfacique de type Yagi-Uda

Conducteurs
métalliques Direction de
M embrane diélectrique radiation

Figure III-3 : Coupe symétrique étudiée pour la simulation de l’antenne

III.2.3. Caractérisation du rayonnement

Les performances de l’antenne Yagi sont examinées à travers les resultats obtenus par
simulation. Elles concernent l’analyse de son gain G et de son diagramme directivité D(θ, φ).
Le gain G se definit comme étant le rapport entre l’intensité maximale de rayonnement dans
la direction du lobe principal et l’intensité de rayonnement d’une antenne isotrope
omnidirectionnelle (Antenne qui émet des puissances égales dans toutes les directions). Le
gain réalisé est corrigé lorsqu’il existe une eventuelle désadaptation de l’antenne, on parle
ainsi d’un gain intrinsèque exprimé en dBi :

Gréalisé
Gint rinsèque = Équation 36
2
1− S11

Ainsi, la Figure III-4 et la Figure III-5 montrent les simulations de l’évolution frequentielle
des pertes en réflexion et du gain de l’antenne Yagi. On déduit que le gain maximal est de
6,8dBi, il se situe autour d’une fréquence de resonance de 47GHz. Ce gain maximal est
obtenu lorsque les pertes par reflexion presentent un minimum autour de -15dB.

115
Fabrication et caractérisation des antennes à émission surfacique de type Yagi-Uda

0
Pertes en reflexion (dB)

-5

-10

-15

-20
40 42.5 45 47.5 50 52.5 55
Fréquence (GHz)

Figure III-4 : Variation des pertes en réflexion en fonction de la fréquence

10

5
Gain (dBi)

-5

-10

-15
35 40 45 50 55

Fréquence (GHz)
Figure III-5 : Variation du gain en fonction de la fréquence

116
Fabrication et caractérisation des antennes à émission surfacique de type Yagi-Uda

La directivité D(θ, φ) indique l’aptitude de l’antenne à concentrer la puissance émise dans une
ou plusieurs directions. Les directions de rayonnement privilégiées se traduisent par
l’existance de lobes dits principaux. Cependant, d’autres lobes dits secondaires apparaissent.
La Figure III-6 et Figure III-7 montrent les resultats de simulation 2D du diagramme de
rayonnement dans les plans parallèlles à l’antenne (θ=91°, φ variable), et les plans
orthogonals (θ= variable, φ= 0°). Ce diagramme est normalisé par rapport au gain maximal
qui est de 6,8dBi à 47GHz.
M ag M a x

0
0 dB

30
-3 0

60
-6 0

90
-9 0

12
0
20
-1
15
0

0
-15

5 dB M ag M i n
180

Per Div -3 0 dB

Figure III-6 : Diagramme de rayonnement dans le plan de la membrane (θ=91°, φ variable)

M ag M a x
0

0 dB
30
-3 0

60
-6
0

90
-9 0

12
0
20
-1
15
0

0
-1 5

5 dB M ag M i n
180

P er D i v -3 0 dB

Figure III-7 : Diagramme de rayonnement dans le plan orthogonal à l’antenne

(θ= variable, φ= 0°)

117
Fabrication et caractérisation des antennes à émission surfacique de type Yagi-Uda

Les diagrammes de rayonnement montrent que l’antenne est directive dans la direction
parallèle au plan de l’antenne. L’angle d’ouverture est de (58°,115°) à -3dB.
On déduit aussi à partir des diagrammes ci-dessus que le rayonnement de l’antenne est
symétrique par rapport au plan orthogonal, ce qui signifie que la presénce de la membrane n’a
aucune influence sur la propagation du champ électromagnetique. La discontinuité affichée
lorsque θ=91° résulte du fait que le modèle de simulation électromagnétique assume que la
surface de la membrane est infinie.

III.3. RÉALISATION TECHNOLOGIQUE DES ANTENNES

III.3.1. Introduction
L’objectif de cette partie est de décrire le procédé technologique utilisé pour la fabrication des
antennes Yagi-Uda. Ces antennes sont réalisées sur la membrane composite SiO2/ SiNx. Cette
dernière a été préférée par rapport à la membrane oxynitrure puisque celle-ci n’était pas été
encore stabilisée au cours de cette étude.
Les étapes du procédé ont été auparavant décrites dans la Figure I-1. Le masque de
photolithographie pour la gravure du silicium doit être adapté afin de diminuer le mur du
silicium dans la direction principale de propagation (Cf. Figure III-8).

100µm

A’ A

1mm

Masque face avant : Réalisation des conducteurs

Masque face arrière : Réalisation de la membrane

Figure III-8 : Superposition des masques de dépôts des conducteurs et de la gravure du silicium

Habituellement, la gravure volumique du silicium est réalisée soit par KOH ou par DRIE. Le
mur de silicium dans la direction de propagation est différent selon la technique utilisée.
Ainsi, pour une gravure KOH, le mur de silicium dans la direction de propagation est

118
Fabrication et caractérisation des antennes à émission surfacique de type Yagi-Uda

important. Dans ce cas, les membranes fabriquées sont solides, et le rendement de fabrication
de l’ordre de 95%.
Dans le cas de la gravure DRIE, le mur de silicium dans la direction de propagation est réduit.
Les membranes fabriquées sont fragilisées par le rétrécissement de la largeur de
l’encastrement, mais aussi par le procédé de la gravure DRIE lui-même.
Par ailleurs, nous avons étudié la possibilité de fabriquer ces membranes en combinant la
gravure DRIE et KOH. En effet, l’utilisation de la gravure KOH à la fin du procédé permet de
réduire les risques liés au procédé DRIE. Le mur de silicium dans la direction de propagation
se trouve réduit en largeur, mais aussi en épaisseur.
En vue de la caractérisation fréquentielle des antennes fabriquées en émission et en réception,
la séparation des antennes est une étape importante dans le procédé. Dans le cas des
membranes KOH, les antennes sont découpées à la scie diamantée. Cette étape est évitée dans
le cas des antennes réalisées par DRIE ou par DRIE+KOH. La séparation s’effectue alors
selon la ligne de largeur 1mm qui traverse toute la plaquette.

III.3.2. Procédé de fabrication par voie humide

III.3.2.1. Généralités sur les gravures humides

Le premier type de gravure est isotropique et est obtenu généralement dans une solution HNA
(combinaison d’acide fluorhydrique (HF), acide nitrique (HNO3) et acide acétique
(CH3COOH)). Les réactions chimiques impliquent des étapes simultanées d’oxydation et de
dissolution du silicium [III.8]. Ainsi, les profils obtenus et les vitesses de gravure sont
déterminés en fonction du dosage des trois constituants de la solution. Bien que la vitesse
d’attaque soit importante, elle reste néanmoins très sensible à la température et à l’agitation.
Cette gravure présente des effets de sous gravure latérale non contrôlée (cf. Figure III-9), ce
qui induit des erreurs sur le contrôle des dimensions finales des structures, et limite
l’utilisation de ce type de gravure dans les applications micro systèmes.

M2

M1

Figure III-9 : Profil de gravure humide du silicium dans une solution HNA

119
Fabrication et caractérisation des antennes à émission surfacique de type Yagi-Uda

Le second type de gravure est anisotrope. Dans ce cas, la gravure dépend de la direction
cristallographique du silicium déterminé par les indices de Miller [III.9]. Il existe diverses
solutions pour réaliser une telle gravure, on peut citer ainsi les solutions à base d’hydroxyde
de potassium, césium, sodium, ammonium (KOH, CeOH, NaOH, NH4OH), l’hydrazine
(NH2NH2), l’éthylènediamine (NH2(CH2)2NH2), l’éthylènediamine pyrocatéchol (EDP),
tétraméthylamonium hydroxyde (TMAH)…
La réaction globale d’attaque anisotrope du silicium s’écrit :

Si + 2H 2 O + 2OH − → 2H 2 + Si(OH) 2 O 2 2−
Les sélectivités de gravure des différents plans cristallographiques déterminent la géométrie
finale des structures. Depuis les premières investigations concernant ce type de gravure, la
plaquette de silicium de direction standard (100) révèle l’existence de directions de faible
vitesse de gravure, elles sont identifiées comme étant des plans {111} [III.9]. Ainsi, la gravure
de silicium à travers une ouverture rectangulaire permet d’obtenir une cavité pyramidale
limitée par les plans (111), l’angle d’inclinaison de ces plans par rapport aux plans standards
(100) étant de 54,7° (cf. Figure III-10).
L’origine de l’arrêt de la gravure sur les plans (111) demeure un sujet de débat. Parmi les
hypothèses émises, la variation de la densité atomique suivant la direction
cristallographique est la plus répandue ; les plans (111) sont plus denses que les plans (100).
Une autre explication indique que cette grande sélectivité d’attaque est due à la variation de
l’énergie d’activation. Enfin, une autre hypothèse admet que l’arrêt de la gravure sur les plans
(111) peut être dû à un niveau d’oxydation plus rapide sur les plans (111).

III.3.2.2. Fabrication des antennes par KOH

Pour la fabrication des antennes sur membrane par voie humide, nous avons choisi de graver
le silicium dans une solution d’hydroxyde de potassium (KOH) de 10M de concentration à
85°C. La vitesse de gravure du silicium (100) varie alors entre 90 µm/h pour une solution
saturée, et 120 µm/h pour une solution récemment préparée. Cette vitesse est obtenue par la
mesure différentielle de la profondeur de la cavité à l’aide d’un profilométre optique. La
Figure III-10 montre le profil et les dimensions des murs de silicium obtenus après le KOH.

120
Fabrication et caractérisation des antennes à émission surfacique de type Yagi-Uda

Propagation
660µm
A’ A

<111> 54.7° 400µm

100 µm

Figure III-10 : Profil de gravure humide KOH du silicium

A cause de l’inclinaison des plans (111), le mur de silicium de 100µm de largeur à la base, se
trouve surdimensionné. Par conséquent, l’onde électromagnétique qui se propage
parallèlement au plan de la membrane, croisera un mur de silicium de 660µm de largeur au
niveau de la membrane. La Figure III-11 montre une vue au MEB du profil du mur de
silicium obtenu par KOH.

Propagation

660µm
55°

Figure III-11 : Vue au MEB du profil du silicium obtenu après une gravure KOH

Les antennes fabriquées par cette technique présente un encastrement en silicium de 660µm
de largeur et de 400µm d’épaisseur, dans la direction de propagation. Ce mur assure la rigidité
mécanique de la structure, mais perturbera la propagation de l’onde électromagnétique.

III.3.3. Procédé de fabrication par voie sèche (DRIE)

III.3.3.1. Principe de la gravure DRIE

La gravure sèche du silicium DRIE (Deep Reactive Ions Etching) s’est développée au début
des années quatre vingt dix pour remplacer les techniques de gravure humide corrosives et
contaminatrices, et pour répondre aux demandes de miniaturisation des circuits. Le principe
consiste à créer un plasma de haute densité dans un milieu à basse pression, et à diriger

121
Fabrication et caractérisation des antennes à émission surfacique de type Yagi-Uda

ensuite les ions et radicaux issus de ce plasma vers la surface à usiner. Les espèces volatilisées
sont ensuite évacuées du système par pompage.
Afin de garantir un aspect anisotrope et une gravure profonde rapide, le principe de base
repose sur l’utilisation d’une phase de passivation et de gravure. La phase de passivation
consiste à déposer isotropiquement une couche qui inhibe le bombardement ionique sur les
parois latérales de l’ouverture. La phase de gravure élimine successivement la couche de
passivation puis le silicium sur le plan horizontal. Le principe de la méthode est illustré sur la
Figure III-12.

+ +
gravure passivation

+ +
gravure passivation
+ +

Figure III-12 : Principe de la gravure DRIE

Ainsi, la directionnalité du bombardement ionique et l’inhibition de la gravure latérale conduit

à une gravure fortement anisotrope et qui ne dépend pas des plans cristallographiques. Les
ouvertures du masque de photolithographie correspondent directement à la forme et aux
dimensions de la membrane. La Figure III-13 montre le profil rugueux des murs de silicium
obtenu par le procédé décrit ci-dessus.

Figure III-13 : Rugosité des plans de gravure DRIE

On peut décrire deux procédés de gravure profonde du silicium. La première méthode

introduite par Tachi [III.11] [III.12] consiste à combiner simultanément la gravure et la
passivation du silicium par création d’un plasma issu de la décomposition des molécules

122
Fabrication et caractérisation des antennes à émission surfacique de type Yagi-Uda

gazeuses SF6/O2. Dans ce cas, le silicium est bombardé par les radicaux fluor F, tandis que la
phase de passivation est assurée par la déposition d’une couche de SiOxFy. Cependant, ce
procédé est basé sur l’utilisation de températures cryogéniques pour réaliser la passivation qui
entraîne la fissuration de la résine de masquage.
La deuxième méthode développée par Laërmer [III.13] [III.14], et communément connue sous
le nom de ‘Bosch process’, repose sur l’alternance de la phase de passivation et de gravure de
silicium à température ambiante. La passivation est réalisée par formation d’un polymère sur
les tranches latérales issue des radicaux fluorocarbonnés (CHF3, C2F6, C4F8, CF4,…), tandis
que la gravure peut être réalisée par les radicaux généralement issus des gaz Fluorés (SF6,
NF3,…). Cette technique a permis d’obtenir des grandes vitesses de gravure (jusqu'à une
dizaine de microns par minute), une meilleure sélectivité de gravure par rapport aux résines de
masquage, et un meilleur aspect de forme.

III.3.3.2. Étude de l’effet de rapport de forme par gravure DRIE

Afin d’évaluer l’impact de la gravure profonde DRIE sur la verticalité des murs de silicium,
une plaquette de 410μm d’épaisseur est gravée selon les ouvertures du masque du Tableau
III-1.

W (µm) 70 100 200 500 500

w
s (µm) 500 500 500 500 200 s

Tableau III-1 : Dimensions des ouvertures de masque pour la gravure DRIE

La gravure profonde du silicium est réalisée dans un réacteur à couplage inductif STS-ICP
(Inductif Coupled Plasma) qui utilise le procédé Bosch. La formation du polymère (CxFy)n de
protection est réalisée par dissociation des molécules gazeuses issue du C4F8. La gravure se
fait par formation du radical (F) issue de la décomposition du gaz SF6 silicium (CxFy)n.
Le masquage est assuré par une résine de 10µm d’épaisseur (AZ4562). La plaquette est
ensuite collée sur une deuxième plaquette de silicium avec de la résine (PLP100). Les deux
plaquettes sont recuites ensemble à 115 °C pendant 1minute, et mises sous pression. Ceci
permet d’évacuer les résidus de résines susceptibles de se répandre dans le bâti pendant le
procédé de la gravure et d’homogénéiser la surface de contact pour garantir un bon transfert
thermique. Ce dernier assure une bonne homogénéité de gravure et une faible vitesse
d’attaque de la résine de masquage.

123
Fabrication et caractérisation des antennes à émission surfacique de type Yagi-Uda

Enfin, la plaquette est mise dans le réacteur qui assure la gravure du silicium avec une
puissance de plasma de 800 watts. La vitesse de gravure estimée est de l’ordre de 3,7 µm/min
pour une épaisseur visée de l’ordre de 410µm. L’uniformité de gravure est de l’ordre de 2,5 %
entre le centre et les bords de la plaquette. La Figure III-14 montre une vue au MEB des
profils de gravure obtenus après la gravure DRIE.

w =100µm
w =70µm

wb wb
wb
Silicium
Silicium

Figure III-14 : Profil de gravure du silicium après DRIE

Les profils obtenus présentent des déviations par rapport à la direction verticale (90°) à partir
d’une certaine profondeur. Cette pente négative est assez significative pour les faibles largeurs
de mur. Ces derniers peuvent se rejoindre si la gravure continue.
Le Tableau III-2 compare les valeurs mesurées au MEB, de la largeur du masque ‘w’ avec la
largeur ramenée à la base ‘wb’.

w (µm) 70 100 200 500

wb (µm) 15 52 153 465

Tableau III-2 : Réduction de la largeur des murs de silicium après DRIE

L’effet de la gravure latérale des parois a été largement discuté dans la littérature. Les
principales causes sont imputées aux phénomènes de transports des radicaux à la surface du
silicium, de distribution angulaire des ions et du champ électrique local [III.15].
En effet, lorsqu’il s’agit de gravure profonde (supérieure à 100µm), les ions au fond des
cavités sont moins denses que ceux formés en surface. Le transport de particules se trouve
appauvri et la vitesse de gravure chute, cette conséquence se manifeste lorsque les ouvertures
gravées sont étroites. Le tassement de ces ions au fond des cavités cause leurs
rebondissements sur les murs verticaux [III.16] [III.17].

124
Fabrication et caractérisation des antennes à émission surfacique de type Yagi-Uda

III.3.3.3. Fabrication des antennes par DRIE

La Figure III-15 montre le type de profil obtenu après une gravure DRIE. La Figure III-16
montre une vue sous microscope de la structure réalisée, la largeur du mur de silicium de
100μm conçue sur le masque est globalement respectée.

Propagation
A’ A

400µm

100 µm

Figure III-15 : Profil de gravure sèche DRIE du silicium

Encastrement

Figure III-16 : Vue au microscope de la structure réalisée

La gravure DRIE est avantageuse par rapport à la gravure humide puisque les dimensions sont
respectées et on peut graver des formes de géométrie quelconque. Elle autorise aussi
l’utilisation de résines photosensibles comme couche de masquage et qui est aisément
solvable. De plus, la gravure sèche reste compatible avec les procédés CMOS.
Cependant, elle présente un facteur de fragilisation des membranes de grandes dimensions. En
effet, la plaquette à graver est collée sur une autre plaquette de silicium. La séparation de ces
deux plaquettes après la fin de la gravure cause un déchirement fréquent des membranes.

III.3.4. Procédé de fabrication par combinaison de la gravure sèche et humide

III.3.4.1. Introduction
Technologiquement, la combinaison de la gravure sèche et humide permet d’augmenter le
rendement de fabrication des membranes. En effet, les contraintes mécaniques imposées par
la gravure DRIE sont amorties si la profondeur gravée est inférieure à l’épaisseur de la
plaquette. Ainsi, les membranes de silicium, réalisées après l’étape de gravure DRIE, seront

125
Fabrication et caractérisation des antennes à émission surfacique de type Yagi-Uda

assez rigides pour supporter les contraintes technologiques de la gravure sèche. La libération
des membranes est alors réalisée au final dans le KOH.
Electriquement, la combinaison des deux techniques de gravure va également permettre de
réduire l’épaisseur du mur de silicium dans la direction de propagation du signal. Les
membranes réalisées seront ainsi faiblement encastrées.

III.3.4.2. Etude de la gravure DRIE suivi de la gravure KOH

III.[Link]. Cinétique de gravure KOH après gravure DRIE

Après l’étape de gravure par voie sèche de 320μm de silicium, les plaquettes de 410μm
d’épaisseur subissent une gravure humide dans le KOH. La profondeur gravée ainsi que la
largeur de l’ouverture définiront la géométrie finale de la structure.
La gravure des murs de silicium dans le KOH s’effectuera suivant les plans d’attaque rapides
(110) et (100). Cette gravure sera limitée ensuite par l’apparition des plans d’arrêt de gravure
(111) comme le montre la Figure III-17.

h1
<110>

<100>
(111) (111)
h2

Figure III-17 : Evolution de géométrie du mur du silicium après une gravure DRIE+KOH

Afin de contrôler la cinétique de gravure latérale, la vitesse de gravure du silicium dans la

direction <110> a été estimée à l’aide d’une plaquette de silicium (110). Un dépôt de 0,35µm
de nitrure de silicium est réalisé par PECVD (HF) (haute fréquence) pour le masquage durant
la gravure KOH. On procède ensuite à une photolithographie de la résine AZ1529 (3µm
d’épaisseur) à travers des ouvertures rectangulaires. Par la suite, le nitrure de silicium est
gravé dans l’acide fluorhydrique tamponné (49%). Enfin, la plaquette est gravée dans le KOH
(10M) pour différentes températures de la solution. La Figure III-18 montre l’évolution de la
vitesse de gravure du silicium (110) en fonction de la température.

126
Fabrication et caractérisation des antennes à émission surfacique de type Yagi-Uda

1000

Vitesse de gravure (µm/h)

100

10

1
2,80 2,85 2,90 2,95 3,00 3,05 3,10 3,15
1000/T (1/K)

Figure III-18 : Evolution de la vitesse de gravure (110) en fonction de la température

La variation de la vitesse de gravure des plans (110) est inversement proportionnelle à la

température. La loi de comportement est régie par la relation d’Arrhenius selon l’équation
suivante :

E
V = [KOH] 0,25 [H 2 0] 4 exp(− a ) Équation 37
K.T
V = Vitesse de gravure dans le KOH.
T = Température de la solution.
Ea = l’énergie d’activation du bain.
K= Constante de Boltzmann.
[KOH] et [H20]= Sont les concentrations de l’hydroxyde de potassium et de l’eau.
Ainsi, la vitesse de gravure des plans (110) à 80°C est déterminée à partir de la Figure III-18,
elle est de l’ordre de 2,95µm/min. L’énergie d’activation de la solution est de 0,707 eV.
D’un point de vue géométrique, la largeur initiale (w) du mur de silicium et la profondeur
gravée par DRIE (h1) conditionnent le profil final.
h1
Si w≥ = 226 μm :
tan(54,7°)
la gravure latérale du silicium est stoppée par les plans (111) qui définissent la géométrie
finale de la structure. La Figure III-19 montre une vue au MEB de la progression de la
gravure latérale du mur de silicium de 500µm de largeur, pour différents temps de gravure au
KOH.

127
Fabrication et caractérisation des antennes à émission surfacique de type Yagi-Uda

w=500µm
h1=320µm

h2=90µm

a) Avant la gravure au KOH b Après 20min au KOH

c) Après 40min au KOH d) Après 66min KOH

Figure III-19 : Progression de la gravure latérale du silicium pour différents

temps de gravure au KOH

L’angle α formé par entre les plans (100) et (111) est estimé à 58°, ce qui est en accord avec
sa valeur théorique (54,7°).
h1
Si w ≤ = 226μm :
tan(54,7°)
Les plans (111) se croisent et forment une double pyramide inversée. La Figure III-20 montre
une vue au MEB de la progression de la gravure latérale du mur de 200μm de large, pour
différents temps de gravure au KOH.

128
Fabrication et caractérisation des antennes à émission surfacique de type Yagi-Uda

200μm
200μm

a) Après 20min au KOH b) Après 40min KOH

Figure III-20 : Progression de la gravure latérale du silicium pour différents
temps de gravure au KOH

Le temps théorique nécessaire pour graver latéralement le mur de silicium est de 34 min. On
remarque sur la Figure III-20 qu’après 40 min de gravure KOH, cette étape est déjà atteinte, et
les plans (111) sont connectés.
L’estimation du temps de croisement des plans (111) est surévalué à cause de l’imperfection
de la gravure verticale des murs de silicium.

III.[Link]. Effet de l’imperfection de la gravure DRIE

Les flancs de gravure obtenus par voie sèche présentent des inclinaisons par rapport à la
verticale. Cette imperfection se répercute sur la formation de la pyramide supérieure inversée
de largeur ‘w’, tandis que la pyramide inférieure de la largeur ‘wb’<‘w’ présente une
géométrie parfaite (cf. Figure III-21). Ainsi, le temps calculé théoriquement pour le
croisement des plans (111) diffère pour la pyramide supérieure et inférieure.

w
silicium

<111>

<111>

wb

Figure III-21 : Effet de l’imperfection de la gravure DRIE sur la gravure latérale

du silicium durant le KOH

129
Fabrication et caractérisation des antennes à émission surfacique de type Yagi-Uda

La Figure III-22 montre le profil du mur de largeur w=100µm après 15 min de gravure au
KOH.

w=100µm

<hkl>

Figure III-22 : Profil de silicium dû à l’imperfection durant la gravure DRIE

après 15 min de gravure au KOH

Théoriquement, il faut 17 min pour connecter les plans (111). Cependant, on remarque
qu’après 15 min d’attaque, les deux pyramides sont déjà séparées. La pyramide supérieure
forme bien une pointe très fine limitée par des plans d’attaque rapides (hkl). La gravure de ces
derniers plans continue jusqu'à l’obtention d’une pyramide parfaite limitée seulement par les
plans (111).
Afin de vérifier ce constat, des murs de silicium de 70μm de large ont été gravés au KOH.
Dans ce cas, l’effet de l’imperfection est plus significatif, et la formation de la pyramide
parfaite est réalisée rapidement. La Figure III-23 montre la formation des plans parfaits (111)
réalisé sur un mur de silicium de 70μm de large, après 15min de gravure au KOH.

w=70µm

{111}

Figure III-23 : Réalisation de pyramide parfaite après 15min de gravure KOH

130
Fabrication et caractérisation des antennes à émission surfacique de type Yagi-Uda

III.[Link]. Gravure des angles convexes

Les angles convexes sont générés par l’intersection des plans (111). De nouveaux plans
cristallographiques (hkl) émergent de la gravure de ces deux plans (111). Ces plans (hkl)
dépendent de la solution de gravure utilisée ainsi que de sa concentration contrairement aux
plans standard ((100), (110), (111)). Par exemple, la solution EDP génère des plans (123), la
solution TMAH (10%) des plans (314) [III.20].
La gravure KOH génère des familles de plans cristallographiques identifiées comme étant
{411}. La vitesse de gravure de ces plans dépend de la température de la solution ainsi que de
sa concentration [III.21] [III.22] [III.23].
Dans l’optique d’évaluer la cinétique de gravure des angles convexes, les murs de largeur
w=200µm correspondant à la Figure III-20 ont été gravés pendant 16 min supplémentaire ;
soit un temps total d’attaque de 66 min. La Figure III-24 montre le profil du mur vu au MEB.

W = 200 µm

<411>
β
<111>

Membrane
diélectrique
325 µm

Figure III-24 : Gravure des angles convexes suivant les plans {411}

L’angle β formé entre les familles de plans {411} et {111} est estimé à 34°. Cette valeur se
trouve en accord avec sa valeur théorique qui est égale à 35,2°.

III.3.4.3. Fabrication des antennes par DRIE + KOH

La Figure III-25 montre le profil théorique du silicium. La Figure III-26 montre une vue au
MEB de la structure réalisée. L’encastrement du silicium dans la direction de propagation est
réduit. L’épaisseur du mur de silicium dans ce cas est de 70µm, pour une largeur de 100µm.

131
Fabrication et caractérisation des antennes à émission surfacique de type Yagi-Uda

Propagation
100 µm

400µm

Figure III-25 : Profil de la gravure combinée sèche et humide du silicium

Encastrement
Face arrière

Figure III-26 : Vue au MEB de la face arrière de la structurée réalisée

III.4. CARACTERISATION HYPERFREQUENCE

III.4.1. Méthode de mesure
La caractérisation expérimentale consiste tout d’abord à mesurer les paramètres S des
antennes. Celle-ci est effectuée à l’aide de l’analyseur du réseau vectoriel Wiltron 360B et
d’une station sous pointes coplanaires Karl Suss, dans une gamme de fréquence allant de
40MHz à 67GHz.
Afin de s’affranchir des pertes ramenées par les câbles de connections, un calibrage SOLT est
réalisé auparavant (Short, Open, Load, Thru), suivi d’une calibration TRL qui permet de
ramener le plan des pointes de mesures au niveau de la membrane. Puis, les antennes
fabriquées sont testées en face à face selon la technique décrite par [III.24].
Ainsi, deux antennes identiques sont disposées de front, une fonctionnant en émission et
l’autre en réception. Les deux cellules sont séparées d’une distance R+x à partir de la position
des pointes de mesures coplanaires. Cette distance se trouve ramenée à R dans le but de
caractériser le rayonnement du champ lointain comme le montre la Figure III-27.

132
Fabrication et caractérisation des antennes à émission surfacique de type Yagi-Uda

R+x

Plans de référence pour le champ lointain

Figure III-27 : Méthode de mesure en face à face antennes

A partir de la mesures des paramètres en transmission, le gain de l’antenne est calculé en

s’appuyant sur l’équation de Friis [III.24] :

2
2 ⎛ 4π R ⎞
G 2 = S 21 ⎜ ⎟ Équation 38
⎝ λo ⎠
Où S21 est le paramètre de transmission de l’antenne, et λo la longueur d’onde dans le vide.
Cette méthode de mesure est simple, cependant elle ne permet pas d’accéder au diagramme de
rayonnement de l’antenne.

III.4.2. Résultat de caractérisation

Les antennes sont caractérisées en terme de pertes en réflexion et de gain. La distance de
séparation entre les antennes (R) varie entre 20 et 30mm. Ces mesures expérimentales sont
comparées avec les résultats de simulation.

III.4.2.1. Pertes par réflexion

Les antennes fabriquées par KOH présentent une largeur de mur de l’ordre de 100µm à la
base, et de 660µm dans la direction de propagation de l’onde, pour une épaisseur de 400µm.
La Figure III-28 montre l’évolution des pertes en réflexion de l’antenne Yagi, fabriquées par
KOH, en fonction de la fréquence, pour trois distance de séparations.

133
Fabrication et caractérisation des antennes à émission surfacique de type Yagi-Uda

Pertes en réflexion (KOH)

0

-5
Pertes en réflexion (dB)

-10

-15

-20

Simulée
-25
40 42.5 45 47.5 50 52.5 55
Fréquence (GHz)

Figure III-28 : Variation des pertes en réflexion des antennes pour les antennes KOH

La fréquence de résonance de l’antenne située à 47GHz à travers les simulations se trouve

décalée à 51GHz par l’expérience. Les pertes en réflexion mesurées sont de l’ordre de -24 dB
au lieu de -15dB (simulées). Le décalage en fréquence est expliqué par l’existence du mur du
silicium dans la direction principale de propagation de l’antenne.
La réduction du silicium dans la direction principale de propagation de l’antenne est réalisée à
partir de la gravure profonde DRIE. Dans ce cas, la largeur du mur de silicium est de 100μm
pour une épaisseur de 400µm. La Figure III-29 montre la variation fréquentielle des pertes en
réflexion pour deux distances de séparation.
Pertes en réflexion (DRIE)
0
Pertes en réflexion (dB)

-5

-10

-15
Simulée

-20
40 42.5 45 47.5 50 52.5 55
Fréquence (GHz)

Figure III-29 : Evolution des pertes en réflexion en fonction de la fréquence

134
Fabrication et caractérisation des antennes à émission surfacique de type Yagi-Uda

Les antennes réalisées par DRIE sont en très bon accord avec les simulations. En effet, la
fréquence de résonance est de 49GHz (47GHz simulée), et les pertes par réflexion sont de -
15dB (-15dB simulée). Ainsi, la réduction de la largeur du mur dans la direction principale de
propagation permet d’obtenir des résultats proches des simulations.
Les antennes réalisées par gravure combinée DRIE + KOH permettent de diminuer la largeur
et la hauteur du mur de silicium dans la direction de propagation. On obtient ainsi une largeur
de 100μm pour une épaisseur de silicium réduite de 70μm. La Figure III-30 montre la
variation fréquentielle des pertes en réflexion pour quatre distances de séparation.

Pertes en réflexion (DRIE + KOH)

0
Pertes en réflexion (dB)

-5

-10

-15
Simulée

-20
40 42.5 45 47.5 50 52.5 55
Fréquence (GHz)

Figure III-30 : Evolution des pertes en réflexion en fonction de la fréquence

La fréquence de résonance des antennes réalisées par DRIE+KOH est de l’ordre de 48GHz,
les pertes par réflexion sont de l’ordre de -17dB. Ces résultats sont similaires à ceux obtenus
par la gravure DRIE. Ils montrent que la diminution de l’épaisseur du silicium dans la
direction de propagation influence peu le comportement fréquentiel des antennes.

III.4.2.2. Gain de l’antenne

La Figure III-31 montre l’évolution du gain des antennes Yagi en fonction de la fréquence,
pour les antennes fabriquées par DRIE et par DRIE+KOH. Le gain simulé est de 6,8dBi à
47GHz. Le gain maximal obtenu est de 6,5dBi, il est identique pour les antennes fabriquées
par DRIE ou par DRIE+KOH.

135
Fabrication et caractérisation des antennes à émission surfacique de type Yagi-Uda

Gain de l’antenne Yagi-Uda

10

0
Gain (dBi)

-5

-10 Simulée
DRIE
DRIE+KOH
-15
35 40 45 50 55
Fréquence (GHz)

Figure III-31 : Evolution du gain en fonction de la fréquence

III.5. ÉTUDE DU COMPORTEMENT MÉCANIQUE DES

MEMBRANES FAIBLEMENT ENCASTREES
III.5.1. Introduction
Les antennes Yagi réalisées sur membrane diélectrique bicouche en oxyde/nitrure ont été
fabriquées selon trois techniques de micro usinage du silicium. Les premières structures
réalisées avec le procédé de gravure KOH sont plates puisque l’encastrement de la membrane
sur le silicium dans la direction de propagation de 660µm du signal est assez rigide. Les
deuxièmes structures fabriquées par DRIE sont assez solides, l’encastrement du silicium dans
ce cas est ramené à 100µm sur toute l’épaisseur de la plaquette. Cependant l’inconvénient
majeur de la fabrication de ces antennes sur membranes réside dans le procédé de fabrication
lui même. En effet, les surfaces de membranes sont assez grandes, la gravure DRIE fragilise
les structures puisqu’elle nécessite le collage de la plaquette à graver sur une plaquette de
silicium. A la fin de la gravure, la séparation des deux plaquettes s’avère une étape assez
délicate.
Enfin, la dernière technique utilisée consiste à combiner la gravure sèche et humide,
l’avantage principal de ce procédé est l’augmentation du rendement de fabrication. En effet,
les plaquettes gravées par DRIE jusqu'à 350µm sont solides, et sont séparées facilement. La
fin de la gravure du silicium est assurée par la gravure KOH. Les membranes produites sont
encastrées sur trois côtés, le mur de silicium aminci dans la direction de propagation

136
Fabrication et caractérisation des antennes à émission surfacique de type Yagi-Uda

présentera un faible encastrement. Cependant, les structures se trouvent déformées et

fragilisées par cette déformation. La Figure III-32 et la Figure III-33 illustrent la déformation
de ces membranes sous profilométre optique. La déformation maximale est de l’ordre de 7μm,
elle est localisée au centre du coté faiblement encastré suivant la direction BB’ (Cf. Figure
III-33).

Figure III-32 : Vue de la déformation de la membrane sous profilométre optique

B’

B’ B

Figure III-33 : Mesure de la déformation de la membrane en OZ (Coupe BB’)

Afin d’analyser les causes de ces déformations, des simulations 3D ont été réalisées à l’aide
du logiciel ANSYS. La Figure III-34 montre une vue en coupe (plan de symétrie de la
membrane) et de dessus de la membrane simulée. Afin de simplifier l’analyse, les murs de
silicium sont verticaux. L’objectif de l’étude est de quantifier la part des déformations dues au
gradient de contrainte, et celles liée à la contrainte moyenne dans la membrane.

137
Fabrication et caractérisation des antennes à émission surfacique de type Yagi-Uda

e
a
h
e
Z b
X oy
y ox

Figure III-34 : Coupe symétrique de la structure simulée sous ANSYS

(Plan de symétrie : OXZ)

Ces travaux présenteront des pistes d’amélioration technologiques pour la fabrication de ces
membranes faiblement encastrées.

III.5.2. Simulation mécanique de la membrane bicouche oxyde/nitrure

III.5.2.1. Membrane SiO2 / SiNx nominale

Les dimensions géométriques et les paramètres mécaniques de la structure simulée sont
résumés dans le Tableau III-3. Les valeurs des modules d’Young et des contraintes sont
tirées respectivement de la littérature et des mesures de courbure des plaques car les études
sur le gonflement n’étaient pas encore finalisées.

Membrane diélectrique SiO2 / SiNx

Paramètres géométriques (µm) Paramètres mécaniques

épaisseur de l’oxyde
a = 6000 (ESiNx / σSiNx /υSiNx) (370GPa / 600MPa /0,28)
0,8

épaisseur du nitrure
b = 5500/2 (ESiO2 / σSiO2 / υSiO2) (80GPa / -300 / 0,18)
0,6

Substrat silicium
Paramètres géométriques (µm) Paramètres mécaniques

e 100
(Esi / υsi) (170GPa / 0,1)
h 70

Tableau III-3 : Paramètres utilisés pour les simulations de la bicouche sous ANSYS

138
Fabrication et caractérisation des antennes à émission surfacique de type Yagi-Uda

La structure simulée est définie par des éléments de types Shell 181 pour mailler la bicouche,
suivi d’une extrusion suivant l’axe OZ par des éléments de type Solid45 pour mailler le
silicium. Seule la moitié de la structure a été maillée en raison de l’existence du plan de
symétrie (o, x, z), ce dernier sera bloqué en déplacement. La surface inférieure de la structure
est bloquée aussi. La Figure III-35 montre les conditions aux limites utilisées.

Figure III-35 : Maillage de la structure suivant le plan de symétrie en (OY)

Les Figure III-36, Figure III-37 et Figure III-38 illustrent la distribution des déplacements (U)
suivant OX et OZ, et de la contrainte de Von mises σVM.

139
Fabrication et caractérisation des antennes à émission surfacique de type Yagi-Uda

Max

Figure III-36 : Distribution de la déformation de la membrane suivant l'axe (OX)

Max

Figure III-37 : Distribution de la déformation de la membrane suivant l'axe (OZ)

Max

Figure III-38 : Distribution des contraintes de Von mises de la membrane

140
Fabrication et caractérisation des antennes à émission surfacique de type Yagi-Uda

Les maxima de déplacement se situent au milieu du mur de silicium [(x, y)= (0, 0)]. La
contrainte est maximale dans l’angle de la membrane.
Les déplacements maximaux suivant l’axe (ox) et l’axe (oz) sont respectivement égaux à 11,4
et 12,4µm. Ce dernier est notablement supérieur à celui mesuré sur les antennes (7µm). Cette
différence peut être liée à la valeur surestimée du module d’Young pris pour la simulation
(370GPa) au lieu des 270GPa mesurés (Cf. [Link]). Néanmoins on peut considérer que
les ordres de grandeurs sont cohérents et que les données issues des simulations sont
qualitativement fiables.
Des simulations ont également été réalisées avec un matériau soumis à une contrainte
uniforme de 85MPa qui correspond à la contrainte moyenne du bicouche oxyde/nitrure (Cf.
V.2.2.1 du [Link]). Les déplacements maximaux suivant l’axe (oz) et (ox) sont
respectivement égaux à 5µm et 10µm. On peut en conclure que la déformation dans le plan de
la membrane est essentiellement due à la contrainte moyenne, alors que la déformation
verticale est liée aussi au gradient de contraintes.

III.5.2.2. Influence de l’épaisseur de l’oxyde

Une solution pour diminuer la contrainte moyenne dans la membrane est d’augmenter
l’épaisseur d’oxyde tout en gardant constante l’épaisseur du nitrure. Le Tableau III-4 donne
les résultats obtenus pour des épaisseurs comprises entre 0,7µm et 1,2µm. La diminution de la
contrainte moyenne a effectivement pour effet de réduire considérablement les déformations.
Pour une contrainte nulle, la déformation dans le plan (hors plan) est inférieure à 2µm (1µm).
Le Tableau III-4 précise les valeurs maximales de déplacement et de contraintes obtenues
pour les différentes épaisseurs simulées.

Epaisseur de l’Oxyde (µm) 0,7 0,8 0,9 1 1,1 1,2

σ moyenne (MPa) 115 85 60 37,5 18,8 0

Uz (µm) 16,1 12,4 9,0 6,1 3,3 0,9
Ux (µm) 14,6 11,4 8,4 5,5 2,9 1,5
σ VM (max) (MPa)
783 748 727 717 708 698
Membrane
σ VM (max) (MPa)
187 145 109,4 76,5 50 39
substrat

Tableau III-4 : Variation de la valeur des déformations et de la contraintes de Von mises

en fonction de la contrainte moyenne

141
Fabrication et caractérisation des antennes à émission surfacique de type Yagi-Uda

La contrainte zéro est technologiquement impossible à réaliser. En effet, il existe trop

d’incertitudes aussi bien sur les épaisseurs des couches que celles des contraintes dans celles
ci. Compte tenu des études réalisées dans le Chapitre.I, on peut estimer que les contraintes
(épaisseurs) sont obtenues avec une incertitude de ±10% (±5%). Dans ce cas, la contrainte
moyenne pourra être comprise entre -60MPa et 60MPa pour un objectif de contrainte nulle. Il
y a ainsi un risque de flambement pour les contraintes négatives. Afin de garder une marge de
sécurité, il est donc nécessaire de fixer comme objectif une contrainte moyenne minimale
nulle. La contrainte moyenne sera ainsi comprise entre 0 et 120MPa pour une épaisseur
nominale d’oxyde de 0,93µm.
On peut aussi conclure que la maîtrise de la contrainte moyenne n’est pas suffisante pour
assurer de faibles déformations de la membrane.

III.5.2.3. Influence de l’encastrement

L’objectif de cette étude est d’évaluer l’influence des dimensions du mur de silicium sur les
déformations de la membrane. Dans le premier cas, l’épaisseur du mur correspond à
l’épaisseur de la plaquette (400µm) et la largeur varie entre 10 et 100µm. Ceci correspond aux
structures obtenues par gravure DRIE. Dans le deuxième cas, la largeur du mur est fixe
(400µm) et l’épaisseur varie entre 10 et 100µm. Ceci ne correspond pas à une solution
technologique utilisée, mais permet d’évaluer le poids de la largeur et de la hauteur du mur à
volume constant. Ce volume est important car il conditionne les performances fréquentielles
des antennes.
La contrainte moyenne dans le bicouche est fixée à 85MPa, et le gradient a été négligé dans
les simulations afin d’alléger les calculs. Les résultats de déformations hors plan seront ainsi
nettement sous estimées, mais les déformations dans le plan devraient être globalement
représentatives (Cf. V.1.2). Néanmoins, l’étude qualitative comparative doit permettre de
dégager des conclusions sur les effets des encastrements.
Le Tableau III-5 résume les résultats obtenus par simulation.

142
Fabrication et caractérisation des antennes à émission surfacique de type Yagi-Uda

e variable h variable

h (µm) e (µm) Uz (µm) Ux (µm) h (µm) e (µm) Uz (µm) Ux (µm)

400 10 7 16,7 10 400 8,5 5,2

400 20 5,6 16,4 20 400 7,6 4,3

400 30 4,6 15,9 30 400 6,9 3,9

400 40 4,2 15,4 40 400 6,1 3,2

400 50 3,6 15,2 50 400 5,3 2,9

400 60 3,2 14,8 60 400 4,8 2,8

400 70 2,9 14,2 70 400 4,2 2,7

400 80 2,6 13,8 80 400 3,9 2,7

400 90 2,4 13,2 90 400 3,7 2,6

400 100 2,3 13 100 400 3,6 2,6

Tableau III-5 : Variation de la déformation en fonction des dimensions de l’encastrement

” Lorsque l’épaisseur h est fixée (400µm) :

L’augmentation par un facteur 10 (10µm à 100µm) de la largeur du mur entraîne une
diminution de 20% seulement des déformations dans le plan lié à l’accroissement de la
raideur dans le plan. Dans le même temps, la déformation hors plan est fortement réduite
(divisée par 3). On peut penser que la déformation hors plan liée au gradient de contrainte sera
également diminuée par un même facteur en première approximation.
” Lorsque la largeur e est fixée (400µm) :
L’augmentation par un facteur 10 (10µm à 100µm) de l’épaisseur du mur de silicium a pour
effet de diminuer par un facteur 2,4 la déformation hors plan, et par un facteur 2 la
déformation dans le plan.
A volume de mur de silicium constant, les solutions à mur large présentent des déformations
dans le plan 3 à 5 fois plus faibles que les solutions à épaisseur importante. Les déformations
hors plan sont par contre comparables.
D’un point de vue mécanique, il est donc plus intéressant de privilégier des murs larges peu
épais pour minimiser les déformations. Technologiquement, cette solution est difficile à

143
Fabrication et caractérisation des antennes à émission surfacique de type Yagi-Uda

obtenir par DRIE, sans tenir compte des problèmes de rendement. La filière DRIE+KOH
permet par contre de réaliser des murs trapézoïdaux dont la base est égale à 1,4 fois
l’épaisseur. Avec des plaquettes de 400µm d’épaisseur, il est ainsi possible d’obtenir des murs
de silicium de 200µm de large (à la base) et de 140µm de haut.

III.5.3. Simulation mécanique de la membrane monocouche oxynitrure

III.5.3.1. Introduction
Afin d’évaluer les potentialités de la filière oxynitrure pour la réalisation de membranes
faiblement encastrées, nous avons fabriqué les mêmes antennes décrites précédemment mais
sans les conducteurs métalliques pour simplifier le procédé technologique.
Des membranes de 6µm d’oxynitrure ont été élaborées par gravure DRIE+KOH avec le
masque de la Figure III-8. Aucune membrane n’a survécu à la fin de la gravure.
Afin d’expliquer les résultats obtenus et de proposer des améliorations, des simulations
mécaniques ont été réalisées sous ANSYS.

III.5.3.2. Caractéristiques mécaniques de la membrane simulée

Les caractéristiques de la membrane simulée sont résumées dans le Tableau III-6. L’épaisseur
étudiée de l’oxynitrure simulée est de l’ordre de 6,2µm. La contrainte moyenne est fixée à
90MPa et le gradient de contrainte (linéaire) sur l’épaisseur de la membrane est fixé à 30MPa.

Membrane monocouche oxynitrure

Paramètres géométriques (µm) Paramètres mécaniques

a 6000 (ESiOxNy / υSiOxNy) (150GPa / 0,25)

b 5500/2 (σmoy / Δσ) (90 MPa / 30MPa)

Substrat silicium
Paramètres géométriques (µm) Paramètres mécaniques

e 100 et 200
(Esi / υsi) (170GPa / 0,1)
h 100 et 200

Tableau III-6 : Paramètres utilisés pour les simulations de la membrane en oxynitrure sous ANSYS

144
Fabrication et caractérisation des antennes à émission surfacique de type Yagi-Uda

Afin de simuler précisément le comportement mécanique de la membrane, la monocouche est

découpée en huit couches de 0,775µm d’épaisseur dans lesquelles les contraintes sont
discrétisées. La Figure III-39 montre la répartition des contraintes dans le film. La
modélisation de la membrane (condition aux limites, type d’éléments,…) est similaire à celle
utilisée pour le bicouche oxyde/nitrure (Cf. Figure III-35).

1ère couche à 78,75 MPa

2ème couche à 82,5 MPa
3ème couche à 86,25 MPa
4ème couche à 90 MPa
5ème couche à 93,75 MPa
6ème couche à 97,5 MPa
7ème couche à 101,25MPa
8ème couche à 105 MPa

Figure III-39 : Discrétisation du gradient de contraintes dans l’épaisseur du film

d’oxynitrure de silicium

III.5.3.3. Résultats
La Figure III-40 et la Figure III-41 montrent un exemple de déformation suivant les axes (ox)
et (oz) ainsi que des contraintes de Von mises. Le Tableau III-7 précise les résultats obtenus
pour différentes valeurs d’encastrement. Afin de quantifier la part des contraintes moyennes et
du gradient de contraintes, des simulations ont été réalisées en séparant l’effet des deux
composantes. Les simulations globales permettent ensuite d’évaluer les effets croisés.

Figure III-40 : Distribution de la déformation de la membrane oxynitrure

suivant les axes (OX) et (OZ) (h, e)=(100μm,100μm)

145
Fabrication et caractérisation des antennes à émission surfacique de type Yagi-Uda

Figure III-41 : Distribution de la concentration de la contrainte de Von mises

(h, e)=(100μm,100μm)

gradient contrainte moyenne Effet combiné

h (µm) 100 100 200 100 100 200 100 100 200

e (µm) 100 200 100 100 200 100 100 200 100

Uz (µm) max 26,5 ** **

2,6 3,6 2,1 24,3 11,6 16,8
Utz (µm) 27 15,4 19

Ux (µm) max 19,3 ** **

2,9 1,85 1,6 16,2 11,7 16,1
Utx (µm) 19,1 13,6 17,7

σVM (MPa)
35 26,1 59,1 207,8 233,1 194,8 239,7 ** **
max

Tableau III-7 : Comparaison de l’influence de la contrainte moyenne et du gradient de contrainte

sur la variation de la déformation et de la contrainte maximale de Von mises
(Ut=Σ(Uz(gradient)+ Uz(contrainte))

La superposition des effets de la contrainte moyenne et du gradient sur les déformations a été
validée pour le cas (h, e)= (100µm, 100µm). Ceci permet d’évaluer facilement la part de
chaque effet sur les déformations globales.
Le Tableau III-7 montre que les déformations dans le plan sont principalement attribuées à la
contrainte moyenne (85 à 90%). De même, les déformations hors plan sont surtout générées
par la contrainte moyenne (75 à 90%).

146
Fabrication et caractérisation des antennes à émission surfacique de type Yagi-Uda

Le cas (h, e)= (100µm, 100µm) qui se rapproche des antennes fabriquées, montre que les
déformations sont très importantes aussi bien dans le plan (19µm) que hors plan (27µm). Ceci
explique la destruction de toutes les membranes lors de la fabrication.
Comme indiqué précédemment, l’augmentation de la largeur du mur entraîne une réduction
plus importante des déformations que l’augmentation de son épaisseur.
Afin d’évaluer l’influence de l’épaisseur de la membrane sur les déformations, des
simulations supplémentaires ont été réalisées pour le couple (h, e)= (100µm, 100µm). Le
Tableau III-8 présente les résultats obtenus pour des membranes d’épaisseur 2 fois et 4 fois
plus faibles que celles fabriquées.

épaisseur de SiOxNy (µm) 6,2 3,1 1,55

Uz max (µm) 24,39 13,837 7,023
Ux max (µm) 16,26 13,907 11,481
σ(Von Mises) max (MPa) 207,8 174,3 133,7

Tableau III-8 : Effet de l’épaisseur sur la déformation et la contrainte maximale de Von mises
(h=e=100µm)

L’augmentation de l’épaisseur de la membrane a pour effet d’accroître sa déformation. Ceci

est liée à l’augmentation des forces appliquées sur le mur de silicium par la membrane. La
minimisation des déformations passe ainsi par un compromis entre la raideur de la membrane
et les forces appliquées par celles ci sur le mur de silicium.

III.6. CONCLUSION
Dans ce chapitre, nous avons développé une nouvelle technologie de micro-usinage
volumique de silicium pour la fabrication d’antennes à émission surfacique. La technologie
est basée sur la combinaison de la gravure sèche (DRIE) et la gravure humide (KOH), et
permet de réduire considérablement le silicium dans la direction de propagation du signal.
Nous avons fabriqué des antennes de type Yagi-Uda par la technique de micro-usinage de
silicium cité dessus, mais aussi par les deux techniques usuelles de gravure à savoir la DRIE
et le KOH. Ces trois techniques ont permis de réaliser des antennes avec différents
encastrements de silicium dans la direction de propagation. La caractérisation en fréquence
des antennes fabriquées a montré une parfaite concordance avec les résultats de simulation
pour les antennes fabriquées par DRIE et DRIE + KOH. Cependant, l’augmentation de la

147
Fabrication et caractérisation des antennes à émission surfacique de type Yagi-Uda

largeur de l’encastrement dans la direction de propagation dans le cas de la gravure KOH

induit un décalage de la fréquence de résonance mesurée par rapport à celle simulée.
Afin d’étudier le comportement mécanique des antennes fabriquées sur une membrane à
faible encastrement, des simulations de ces membranes sous ANSYS ont été réalisées. Ces
simulations montrent l’existante d’une déformation de la membrane dans le plan liée à la
présence d’une contrainte moyenne, ainsi qu’une déformation hors plan liée surtout à l’effet
combiné de la contrainte moyenne et du gradient de contrainte.
Nous avons conclu ainsi que pour la diminution des déformations des membranes faiblement
encastrées, il faudrait réaliser des membranes avec des contraintes moyennes très faibles
(<10MPa). Cette condition est assez délicate à obtenir avec la filière bicouche oxyde/nitrure
au vu de l’incertitude sur la détermination des contraintes moyennes (± 10%) et des épaisseurs
(± 5%). Par contre, la filière de membrane monocouche d’oxynitrure pourrait constituer une
meilleure alternative puisqu’on pourrait régler la contrainte moyenne nulle en fonction du
recuit, et que le gradient de contrainte est assez faible.

148
Fabrication et caractérisation des antennes à émission surfacique de type Yagi-Uda

III.7. REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES DU [Link]

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149
Fabrication et caractérisation des antennes à émission surfacique de type Yagi-Uda

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wireless applications”. IEEE Transaction on Microwave Theory and Techniques,
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150
CONCLUSION GENERALE

151
Conclusion générale

La montée en fréquence est inévitable avec la saturation des canaux et le rétrécissement du

spectre fréquentiel. Devant l’intérêt économique et scientifique lié à la réduction du coût de la
production et de la miniaturisation, la dernière décennie s’est distinguée par le développement
de nouveaux circuits micro-ondes capables de fonctionner à des fréquences jusqu’à une
centaine de gigahertz. La réduction du coût de production a tiré profit de l’utilisation du
silicium qui s’est imposé comme l’élément essentiel dans la fabrication des fonctions micro-
ondes. Les possibilités de micro-usinage ont permis de créer une nouvelle filière de circuits
micro-ondes suspendus ou le silicium est gravé sous les conducteurs. La suppression du
silicium a permis de réduire les pertes diélectriques ainsi que les modes dans le substrat, et
garantir par la suite une propagation idéale de l’onde véhiculée dans l’air. L’incorporation de
ces dispositifs dans les systèmes doit apporter une amélioration des performances d’autant
plus que la fréquence d’utilisation est élevée, mais la fiabilité de ces circuits reste en général à
valider.

Dans cette optique, les travaux menés avaient pour objectif d’améliorer le procédé de
fabrication des circuits micro-ondes sur membrane diélectrique tout en garantissant une
meilleure fiabilité mécanique.

Au cours du premier chapitre, nous avons décrit dans un premier temps et d’une manière
générale les briques de base pour le procédé de fabrication des circuits micro-ondes.
La membrane diélectrique qui représente le support mécanique des circuits a été étudiée en
détail. La technologie auparavant initiée au laboratoire consiste à associer une couche d’oxyde
thermique avec une couche de nitrure non stoechiométrique déposé par LPCVD. Le but de
cette combinaison étant d’assurer la fabrication de membranes avec une contrainte moyenne
très faible (85MPa) et transparente. Dans ce sens, nous avons décrit deux filières
d’élaboration de cette membrane composite à base d’oxyde thermique, mais en modifiant les
conditions de dépôt du nitrure.
La première filière est ancienne et est basée sur la formation du nitrure à 750°C à partir de la
réaction gazeuse entre le silane et l’ammoniac. Cette filière a permis de déposer des films de
nitrure non stoechiométrique SiN1,25 ayant des contraintes de 600MPa. L’association de ce
film avec l’oxyde thermique permet d’obtenir des membranes composites avec une contrainte
et moyenne et une permittivité effective de 85MPa et 1,1 respectivement. Cette filière a donné
naissance aux premiers circuits micro-ondes sur membranes au laboratoire. Cependant, le

152
Conclusion générale

dépôt de nitrure par ce procédé est restreint à un nombre limité de plaquette à cause de la
dégradation de l’uniformité de l’épaisseur dans le four de dépôt.
Pour cela, la deuxième filière de croissance du nitrure a été développé récemment afin
d’obtenir un nitrure de silicium ayant les mêmes propriétés optiques et mécanique que le
nitrure décrit ci dessus, mais avec une meilleure uniformité de l’épaisseur sur un grand
nombre de la plaquettes. Les premières expériences ont porté sur la réaction gazeuse entre le
dichlorosilane et l’ammoniac à 800°C. Dans ce cas le nitrure obtenu SiN1,15 affiche les mêmes
propriétés qu’auparavant mais avec une non uniformité de dépôt. Une rampe de température
de 800°C /830°C a permis de réduire les non uniformité (<±5%) sur un lot de 25 plaquettes.
Néanmoins, ces membranes composites sont de faibles épaisseurs (<2µm) et sont restreintes à
des applications de circuits micro-ondes de surface assez faibles (côté < quelque mm) si on
veut garantir une bonne fiabilité mécanique.
Nous avons présenté les résultats liés à la mise en place d’une filière de dépôt de membrane
par plasma à basse température (≤300°C). Nous avons évalué tout d’abord les contraintes
mécaniques dans l’oxyde et le nitrure de silicium. L’utilisation du recuit thermique à haute
température permet de réaliser des films avec des contraintes résiduelles réglables. Cependant,
des problèmes liés au non reproductibilité des résultats de l’oxyde et la delamination des
couches de nitrure nous ont poussé à développer la filière oxynitrure. Grâce à la grande
vitesse de dépôt et la possibilité d’obtenir des contraintes faiblement en tension, nous avons
réalisé les premières membranes de 6µm d’épaisseur et les premières lignes coplanaires de
2µm d’épaisseur. La composition chimique de l’oxynitrure a été déterminé par RBS et montre
un taux égal de l’oxygène et de l’azote dans le film. La séparation de phase entre ces deux
éléments pourrait expliquer la fissuration observée dans les films lors des recuits thermiques.
Le gradient de contrainte a été déterminé en fonction de la température par la mesure de la
déformation statique des micro-poutres.
Nous avons démontré ensuite la fiabilité mécanique des circuits réalisées sur la membrane
composite en oxyde /nitrure grâce à une série de test de choc et de vibration déterminée par
les spécifications spatiales. Ces tests ont été concluant en terme de fiabilité mécanique.
La caractérisation électrique des circuits fabriqués a permis de démontrer les potentialités de
la filière de la membrane oxynitrure. En effet, les pertes obtenues sur ce type de membrane
sont comparables à celles obtenues avec la membrane composite oxyde /nitrure et inférieure à
0,5dB/cm à 30GHz pour impédance de 75Ω. Ces pertes peuvent être minimisées en réalisant
des circuits conçus à 120Ω (<0,1dB/cm à 30GHz).

153
Conclusion générale

Nous avons aussi montré que l’utilisation de l’or évaporé permet de réduire légèrement les
pertes (<0,1dB/cm) pour une épaisseur deux fois plus faible que celle utilisée avec des
conducteurs en or électrodéposé. Néanmoins, les déformations de la membrane générées par
les contraintes dans l’or évaporé sont plus importantes.

Le deuxième chapitre traite de la caractérisation mécanique des films minces par la méthode
de gonflement de membrane. Après avoir présenté le banc de test mis en place ainsi que le
procédé de fabrication des membranes et les méthodes d’extraction des paramètres
mécanique, nous avons montré les résultats concernant la caractérisation de film mince de
nitrure et d’oxyde. Les dispersions obtenues sur la détermination du module d’Young et des
contraintes et du nitrure sont importantes, et sont attribuées au montage utilisé ainsi qu’aux
erreurs sur la l’extraction théorique des paramètres. Quant à l’oxyde thermique, ces
caractéristiques sont extraites à partir de la caractérisation du bicouche oxyde /nitrure. Les
résultats montrent que le module d’Young de l’oxyde est incohérent avec la littérature et que
les contraintes sont assez dispersées. Ces incohérences sont attribuées aux dispersions
importantes sur la détermination des paramètres mécaniques du nitrure et du bicouche.

Nous avons procédé au troisième chapitre à la présentation de la technologie de micro-usinage

du silicium pour la fabrication d’antennes à émission surfacique de type Yagi-Uda. Après
avoir discuté brièvement de la conception et des résultats de simulation de ce type d’antennes,
nous avons exposé les techniques usuelles de micro-usinage du silicium à travers la gravure
sèche et humide du silicium. Ces deux techniques ont aboutit à la mise en place d’un nouveau
procédé de gravure profonde qui combine la gravure sèche e humide. Nous avons présenté les
détails technologiques de cette technique et nous avons démontré que ce procédé permet de
réduire considérablement le silicium dans la direction de propagation de l’antenne et assure
une propagation quasi idéale. La caractérisation des différentes antennes fabriquées montre un
très bon accord avec les simulations pour la gravure sèche et sèche + humide du silicium. Par
contre la présence d’un volume important de silicium dans la direction de propagation obtenu
par gravure KOH montre un décalage de la fréquence de résonance des antennes.
Afin de clarifier l’origine des déformations des membranes faiblement encastrées, nous avons
entrepris des simulations mécaniques de membranes composite oxyde /nitrure et monocouche
à base d’oxynitrure ont été réalisées. Les résultats montrent la présence d’une déformation
hors plan due au gradient de contrainte et à la contrainte moyenne, et une déformation dans le
plan liée surtout à la contrainte moyenne. Ces simulations ont montré les limitations de la

154
Conclusion générale

filière de membranes bicouche pour la fabrication de ce type de membrane à cause de la

dispersion sur la détermination de la contrainte moyenne, et ouvre une voie de développement
et d’amélioration de la filière oxynitrure.

Ainsi, au cours des travaux présentés dans ce mémoire, la filière technologique des circuits
micro-ondes sur membrane diélectrique a été présentée. Cette filière regroupe les moyens de
fabrication technologique, de caractérisation mécanique et électrique. Nous avons pu initié la
caractérisation mécanique des matériaux au laboratoire qui reste en phase de développement.
Nous nous sommes aussi appuyés sur la filière présentée pour la fabrication et la
caractérisation d’antennes à émission surfacique.

De ce travail, un large éventail de perspectives peut être dressé afin d’améliorer la technologie
des circuits micro-ondes sur membrane. Dans le premier chapitre, et au niveau de la
fabrication des membranes diélectriques minces, l’acquisition prochainement au laboratoire
de nouveaux fours va permettre de réaliser des membranes monocouches d’oxynitrure par
LPCVD à haute température. Le film déposé va être plus stable thermiquement et présentera
un faible gradient de contrainte. Au niveau des membranes épaisses, l’amélioration du
procédé étudié notamment sur la montée en température va permettre de réaliser des films
stables et homogènes. A notre avis, le fait de diminuer le taux d’azote dans les films déposés
sera une solution efficace pour répondre à cette demande.
Dans le deuxième chapitre, l’étude de l’origine des dispersions sur les mesures des
paramètres mécaniques des films minces doit être entrepris afin d’élargir l’utilisation du
système pour la caractérisation d’une large gamme de matériaux notamment les films
plastiques. Dans ce contexte, il faudrait réaliser des simulations mécaniques de l’ensemble du
système, calibrer le montage en réalisant des caractérisations de films minces très faiblement
contraint avec des paramètres mécaniques bien cités dans la littérature comme le silicium, et
enfin envisager d’automatiser le banc de test pour pouvoir réaliser des études de
reproductibilités.
Dans le dernier chapitre concernant les antennes Yagi, il faudrait envisager de réaliser une
étude mécanique plus approfondie des membranes faiblement encastrées pour valider l’effet
de la contrainte moyenne et du gradient de contrainte sur les déformations. Les améliorations
des procédés de réalisation des membranes citées ci dessus permettront de fabriquer des
membranes faiblement encastrées et plates.

155
LISTE DES PUBLICATIONS

Revue avec comité de lecture

M. Saadaoui, P. Pons, R. Plana, L. Bary, P. Dubreuil, D. Bourrier, D. Neculoiu, A. Muller

Dry followed by wet backside etching processes for micromachined endfire antennae
Journal of Micromechanics and Microengineering, Vol. 15, No. 7, July 2005, pp. 65-71
D. Neculoiu, P. Pons, M. Saadaoui, L. Bary, D. Vasilache, K. Grenier, D. Dubuc, A. Muller, R. Plana
Membrane supported Yagi-Uda antennae for millimeter-wave applications
IEE Proceedings - Microwaves, Antennas and Propagation, Vol. 151, No. 4, August 2004, pp. 311-314
D. Dubuc, M. Saadaoui, S. Melle, F. Flourens, L. Rabbia, K. Grenier, P. Pons, R. Plana
Smart MEMS concept for high secure RF and millimeter wave communications
Microelectronics Reliability, Vol. 44, No. 6, June 2004, pp. 899-907

Ouvrage

Publishing House of the Romanian Academy. Series in Micro and Nanoengineering

™ Volume.7 : “Advanced MEMS for RF and millimeter wave communications”, 2005
Editeurs: A. Muller, Anders Rydberg, Robert Plana
“Millimeter wave hybrid receiver with membrane supported endfire antenna” pp. 120-127
“A 15-45 GHz frequency multiplier integrated with a micromachined Yagi-Uda antenna” pp. 114-119
™ Volume.5 : “MEMS technologies for millimeter wave devices and circuits”, 2004
Editors: Robert Plana, A. Muller, Dan Dascalu
“Fabrication of silicon based micromachined antennas for millimeter-wave applications” pp. 43-49

Conférences Internationales avec proceedings à comité de lecture

M. Saadaoui, A. Muller, P. Pons, D. Neculoiu, L. Bary, D. Dubuc, K. Grenier, L. Rabbia,, R. Plana

New technologies based on dry and dry followed by wet backside etching processes for endfire
membrane supported millimeter wave antennae manufacturing
MME03, Micromechanics Europe, Delft, Nederland, November 2003, pp. 143-146
A. Muller, M. Saadaoui, P. Pons, D. Neculoiu, R. Plana
Membrane supported endfire antennas manufactured using silicon micromachining
IEEE International Workshop on Antenna Technology, Small Antenna and novel Metamaterials,
Singapore, 7-9 March 2005
M. Saadaoui, P. Pons, R. Plana, L. Bary, A. Muller, D. Neculoiu, R. Plana
Dry plus wet etching for micromachined in plane radiation antennas
MME04, Micromechanics Europe, Leuven, Belgium, September 2004, pp. 5-7
K. Yacine, M. Saadaoui, P. Pons, R. Plana,
Mechanical characterization of Silicon Nitride thin films deposited on silicon wafers using
nanoindentation techniques
Eurosensors XVIII, Rome, Italy, 13-15 September 2004
L. Rabbia, M. Saadaoui, D. Dubuc, K. Grenier, P. Pons, L. Bary, R. Plana
RF MEMS : Status and prospects
MME 02, Micromechanics Europe, Sinaia, Romania, October 2002, pp. 6-8
D. Dubuc, M. Saadaoui, F. Flourens, P. Pons, A. Boukabache, H. Haubert, J. Tao, R. Plana
MEMS-based redundancy ring for low noise millimeter-wave front-end
Photonics Europe, Strasbourg, France, 26-30 Avril 2004
[Link], [Link], M. Saadaoui, [Link], [Link], [Link], [Link], [Link],
P. Pons, [Link], [Link]
Modelling and design of MEMS for RF and millimeter wave applications
International Semiconductor Conference (CAS 2002), Sinaia, Romania, 8-12 October 2002
D. Neculoiu, A. Muller, P. Pons, L. Bary, M. Saadaoui, R. Plana and D. Dascalu
Emitter front-end with micromachined yagi-uda antenna for millimeter wave applications
27th International Semiconductor Conference (CAS'2004), Sinaia, Rumania, 4-6 October 2004
D. Neculoiu, A. Muller, P. Pons, L. Bary, M. Saadaoui, D. Vasilache, R. Plana
The design of membrane-supported millimeter-wave antennas,
International Semiconductor Conference (CAS2003), Sinaia, Romania, 28sept 2 October 2003
D. Dubuc , K. Grenier , L. Rabbia , A. Takacs , M. Saadaoui , P. Pons , P. Caudrillier , O. Pascal,
H. Aubert , H. Baudrand , J. Tao , P. Combes , J. Graffeuil , R. Plana
MEMS and MEMS technologies for wireless communications
MIEL 2002, 23rd International Conference on Microelectronics, Nis (Yougoslavie), 12-15 Mai 2002

Workshops

M. Saadaoui, P. Pons, A. Boukabache, D. Dubuc, K. Grenier, R. Plana, A. Muller, D. Neculoiu

Dry plus wet etching for micromachined in plane radiation antennas
MEMSWAVE, 5th Workshop on MEMS for millimeter wave communications, Uppsala, Sweden
30 June/ 2 July 2004
M. Saadaoui, A. Muller, P. Pons, L. Bary, D. Neculoiu, D. Dubuc,K. Grenier, D. Vasilache, R. Plana
Fabrication of silicon based micromachined antennas for millimeter-wave applications
MEMSWAVE, 4th Workshop on MEMS for millimeter Wave communications, Toulouse, France,
2– 4 July 2003
M. Saadaoui, P. Pons, K. Grenier, D. Dubuc, R. Plana, X. Lafontan, H. Aubert, J.W. Tao, A. Takacs,
Low losses Microsystems Technology for mm wave applications
MEMSWAVE, 4th Workshop on MEMS for millimeter Wave communications, Toulouse, France
2 – 4 July 2003
D. Dubuc, K. Grenier, M. Saadaoui, A. Tackacs, P. Pons, H. Aubert, R. Plana
Low losses and compact membrane suspended filters
International workshop on Microwave Filters, Toulouse, FRANCE, 13-14 September 2004
A. Muller, D. Neculoiu, M. Saadaoui, P. Pons, L. Bary, D. Vasilache, C. Buiculescu, A. Ovidiu,
I. Petrini, D. Dascalu, R. Plana
Millimeter wave hybrid receiver with membrane supported endfire antenna
MEMSWAVE, 5th Workshop on MEMS for millimeter wave communications, Uppsala, Sweden
30 June/ 2 July 2004
D. Neculoiu, A. Muller, P. Pons, L. Bary, M. Saadaoui, C. Buiculescu, O. Andrei, R. Plana, D.
Dascalu
A 15-45 GHz multiplier integrated with a micromachined Yagi-Uda antenna
MEMSWAVE – 5th Workshop on MEMS for millimeter wave communications, Uppsala, Sweden
30 June/ 2 July 2004
P. Pons, D. Dubuc R. Plana, F. Flourens, M. Saadaoui, X. Dollat, H. Aubert, J. Tao, G. Prigent,
J.L. Cazaux, J.C. Cayrou, C. Schaffauser, F. Pressec, X. Lafontan
Micromachined low noise millimeter-wave front-end for multimedia communication
1st Symposium on Potentially Disruptive Technologies and their Impact in Space, Marseille, France
4 - 6 July 2005
Conférences Nationales avec proceedings à comité de lecture

M. Saadaoui, L. Rabbia, P. Pons, R. Plana

Low losses coplanar wave guide on bulk silicon
5th National conference on electromagnetism and micro-waves, Toulouse, France, 24 January 2002
M. Saadaoui, P. Pons, P. Temple Boyer, B. Rousset, L. Bouscayrol
Study of PECVD dielectical membranes
6th National conference on microelectronics and Microsystems, Toulouse, France, 14-16 May 2003
M. Saadaoui, P. Pons, R. Plana
Technological process for membrane supported low losses high performances endfire antennae
7th National conference on microelectronics and Microsystems, Marseille, France, 4-6 May 2004
F. Bouchriha, D. Dubuc, M. Saadaoui, P. Pons, R. Plana, K. Grenier
3D Interconnexions for millimeter and high frequency applications
National conference on micro-waves, Lille, France, 21-23 Mai 2003
F. Bouchriha, D. Dubuc, M. Saadaoui, P. Pons, P. Plana, K. Grenier
Low silicon resistivity based low losses of passive circuits.
6th National conference on electromagnetism and micro-waves, Toulouse, 29 January 2003
Résumé
Les travaux présentés dans ce mémoire traitent du développement et de l’optimisation de la filière
technologique d’élaboration de circuits passifs micro-ondes suspendus sur membrane diélectrique.
Cette élaboration passe par l’étude physique de nouveaux matériaux susceptibles de répondre aux
cahiers des charges. Apres une description de la filière technologique développée au LAAS il ya une
dizaine d’années et qui est basée sur l’association d’une couche d’oxyde thermique avec du nitrure
faible contrainte déposé par LPCVD, nous proposons une technologie basée sur la fabrication de
membranes épaisses à partir des dépôts par plasma. L’intérêt majeur de cette technologie est
d’améliorer la fiabilité mécanique du composant lorsque la largeur des membranes est supérieure a
quelques millimètres. Les résultats en terme de caractérisation fréquentielle montre un bon accord
avec la filière développée auparavant. Dans un second volet, nous proposons un banc de test pour la
caractérisation mécanique des matériaux. Dans cette optique, un système de gonflement de membrane
suspendue sous pression différentielle a permis de tester les propriétés mécaniques du nitrure de
silicium. Les contraintes résiduelles et le module d’Young du matériau sont extraits. La dernière partie
concerne la réalisation d’une antenne à émission surfacique de type Yagi-Uda sur membrane
diélectrique. La miniaturisation et les technologies de micro-usinage volumique du silicium ont permis
la réduction des dimensions, et surtout l’utilisation de ce type d’antennes en haute fréquence. Nous
décrivons un nouveau procédé de gravure de silicium adapté à la fabrication de ce type d’antenne et
qui permet l’obtention de membranes faiblement encastrées. La caractérisation électrique des
structures fabriquées est en accord avec les résultats de simulation électrique. De plus, des simulations
mécaniques des structures fabriquées sont présentées afin de clarifier l’origine des déformations des
dispositifs et d’apporter des solutions technologiques pour améliorer la rigidité des membranes a faible
encastrement.
Mots clés : Technologie membranes, micro-usinage, Métallisation, Lignes coplanaires, Mesures RF,
Gonflement de membranes, Module d’Young, contraintes résiduelles, Antennes à émission surfacique,
Déformations des membranes faiblement encastrées.

Abstract
The aim of this work is to present the new developments of technology related to manufacturing of
passif circuit on dielectrical membranes. After describing the technology established previously in
LAAS and which combines thermal silicon oxide film with low stress silicon nitride deposited by
LPCVD. We propose a new low stress recipe to deposit thick silicon oxinitride film obtained by
plasma. The major interest of such technology is to increase the rigidity of suspended devices when
the membranes width is superior to ten millimeters. RF characterizations of coplanar waveguide lines
fabricated on silicon oxinitride membrane were in good agreements with the lines fabricated on
composite membrane.
The following chapter describes a bulge test system for the mechanical of thin films characterization.
The deflection of thin silicon nitride membranes under differential pressure leads to the extraction of
Young’s modulus and residual stress state.
In the last section, we describe a novel technological process based on dry followed by wet backside
silicon etching for the manufacturing of ‘quasi-three edge’ membranes-supported millimeter wave
circuits according to the undercut mechanism. In order to validate the technology, a Yagi–Uda antenna
for 45 GHz was designed and fabricated. The demonstrator was characterized in terms of return loss
and isotropic gain using ‘on wafer’ measurements. The agreement between the modelling and the
measurements is very good, and validates the new technological approach, which assures free-space
propagation conditions for endfire membrane-supported antennae structures. Moreover, quasi free
edge membranes were simulated using ANSYS tool to understand the deformation behaviour of such a
structure.
Keywords: Membrane technology, micromachining, Metallization, Coplanar waveguides, RF
measurements, Bulge test, Young’s Modulus, residual stress, endfire antennae, Deformation of free
edge membrane