0% ont trouvé ce document utile (0 vote)
185 vues114 pages

16 12 2021PolycopiOPU01Dr Ammi

Transféré par

Belkhadem Fatima
Copyright
© © All Rights Reserved
Nous prenons très au sérieux les droits relatifs au contenu. Si vous pensez qu’il s’agit de votre contenu, signalez une atteinte au droit d’auteur ici.
Formats disponibles
Téléchargez aux formats PDF, TXT ou lisez en ligne sur Scribd
0% ont trouvé ce document utile (0 vote)
185 vues114 pages

16 12 2021PolycopiOPU01Dr Ammi

Transféré par

Belkhadem Fatima
Copyright
© © All Rights Reserved
Nous prenons très au sérieux les droits relatifs au contenu. Si vous pensez qu’il s’agit de votre contenu, signalez une atteinte au droit d’auteur ici.
Formats disponibles
Téléchargez aux formats PDF, TXT ou lisez en ligne sur Scribd

See discussions, stats, and author profiles for this publication at: https://www.researchgate.

net/publication/375666383

Opération Unitaire 01

Book · November 2023

CITATIONS READS

0 461

1 author:

Yamina Ammi
Laboratory of Biomaterials and Transport Phenomena (LBMPT), University of Médéa
43 PUBLICATIONS 135 CITATIONS

SEE PROFILE

All content following this page was uploaded by Yamina Ammi on 15 November 2023.

The user has requested enhancement of the downloaded file.


REPUBLIQUE ALGERIENNE DEMOCRATIQUE ET POPULAIRE
MINISTERE DE L’ENSEIGNEMENT SUPERIEUR ET DE LA RECHERCHE SCIENTIFIQUE

UNIVERSITE YAHYA FARES DE MEDEA

COURS ET EXERCICES
Titre :

Opération Unitaire 01

Auteur : Dr. AMMI Yamina


N° de Série :

Année : 2021
Approuvé par le Conseil Scientifique de la Faculté en date du :
Sommaire

Sommaire i
Avant-propos 01
Chapitre I. Absorption et Strippage
I.1. Introduction 02
I.2. Équilibre liquide-gaz 03
I.3. Contact d'équilibre "seul et multiples étages" 05
I.3.1. Contact d'équilibre d’un seul étage 05
I.3.2. Contact d’équilibre d’un seul étage pour un système gaz-liquide 06
I.3.3. Contact d’équilibre multiple étage à contre-courant 07
I.3.3.1. Concepts d’étage théorique et réel, Méthode de Mac Cabe et Thièle 07
I.3.3.2. Concepts d’étage théorique et réel, Équation analytique de Kremser 09
I.4. Transfert de masse entre les phases 10
I.4.1. Profils de concentration en transfert de masse entre les phases 10
I.4.2. Transfert de masse utilisant des coefficients de transfert de masse du film et des 11
concentrations d'interface
I.4.2.1. Contre-diffusion équimolaire 11
I.4.2.2. Diffusion de A par stagnation ou non B 13
I.4.2.3. Coefficient global de transfert de masse et forces motrices 14
I.4.2.4. Contre-diffusion équimolaire et / ou diffusion en solution diluée 14
I.5. Facteurs influant sur l’absorption 15
I.5.1. Température 15
I.5.2. Surface de contact 15
I.5.3. Temps de contact 15
I.5.4. Réaction chimique 15
I.6. Équipements utilisés 16
I.6.1. Colonne à garnissage 16
I.6.2. Colonne à plateaux 21
I.6.3. Colonne à pulvérisation 22
I.6.4. Laveur Venturi 23
I.6.5. Mélangeurs statiques 24
I.6.6. Choix d’un contacteur 24
I.7. Liquide de lavage 25
I.7.1. Caractéristiques du liquide de lavage 26
I.7.2. Caractéristiques du liquide de lavage 26
I.7.3. Régénération du liquide 27
I.8. Exercices 28
I.8.1. Exercices Résolues 28
I.8.2. Exercices supplémentaires 30
Chapitre II. Extraction Liquide-Liquide
II.1. Introduction 32
II.2. Principe de l’extraction liquide-liquide 33
II.3. Usage de l’extraction 34
II.4. Appareillage 34
II.4.1. Mélangeurs-décanteurs 34
II.4.2. Extracteurs centrifuges 35
II.4.3. Extracteurs-colonnes 36
II.5. Choix de solvant 36
II.5.1. Sélectivité du solvant 37
II.5.2. Pouvoir solvant 37
Dr. Ammi Y Page i
Sommaire

II.5.3. Différence de masse volumique (Δρ) entre les solutions en contact 37


II.5.4. Viscosité 37
II.5.5. Tension superficielle 37
II.5.6. Facteurs économiques et sécurité 38
II.6. Coefficient de partage ou de distribution 38
II.7. Équilibre liquide-liquide 38
II.7.1. Règle des phases 38
II.7.2. Représentation des équilibres 40
II.7.3. Système ternaire (diagramme triangulaire) 40
II.7.3.1. Équilibre liquide-liquide d'un système ternaire 40
II.7.3.2. Système ternaire : Autres diagrammes 47
II.7.3.3. Systèmes ternaires : Diagrammes qui ne décrivent pas totalement les équilibres 48
II.8. Influence de la température 51
II.9. Calcul du nombre d’étages théoriques d’une colonne d’extraction liquide-liquide 51
II.9.1. Cas d’un mélange partiellement immiscible 52
II.9.1.1. Extraction d’un seul étage 52
II.9.1.2. Extraction en plusieurs étages à contre croisé (co-courant) 52
II.9.1.3. Extraction en plusieurs étages à contre-courant 54
II.9.2. Cas d’un mélange totalement immiscible 57
II.10. Extraction à deux d’alimentation 59
II.11. Extraction à contre-courant à reflux d’extrait 61
II.12. Extraction à contre-courant à reflux d’extrait et de raffinat : Diagramme de Janecke 61
II.13. Exercices 63
II.13.1. Exercices résolus 63
II.13.2. Exercices supplémentaires 66
Chapitre III. Extraction Solide-Liquide
III.1. Introduction 67
III.2. Principe d’extraction solide liquide 67
III.3. Équipements 68
III.3.1. Lixiviation en lit fixe 68
III.3.2. Lixiviation en lit mobile 68
III.3.3. Lessivage solide agité 70
III.4. Diagramme d’équilibre 70
III.5. Extraction solide-liquide en plusieurs étages à contre-courant 72
III.6. Taux de lessivage 74
III.6.1. Étapes générales 74
III.6.2. Taux de lixiviation lors de la dissolution d'un solide 76
III.6.3. Taux de lixiviation lorsque la diffusion dans les contrôles solides 77
III.7. Exercices 79
III.7.1. Exercices Résolues 79
III.7.2. Exercices supplémentaires 83
Chapitre IV. Mélangeage
IV.1. Introduction 84
IV.2. Différents types d’agitateurs 85
IV.2.1. Agitateurs rotatifs 85
IV.2.1.1. Agitateurs mécaniques 85
IV.2.1.2. Agitateurs magnétiques 85
IV.2.2. Mélangeurs statiques 86
IV.2.3. Mélangeurs ultra-sons 87
Dr. Ammi Y Page ii
Sommaire

IV.2.4. Mélangeur a jets (mélange par recirculation) 87


IV.2.5. Mélangeur a cuve mobile 88
IV.3. Équipement d’un système mécaniquement agité 88
IV.3.1. Cuves 88
IV.3.2 Chicanes 89
IV.3.3. Mobiles d’agitation 90
IV.3.3.1. Caractéristiques hydrodynamiques d’un mobile d’agitation 90
IV.3.3.2. Types de mobile d’agitation 91
IV.3.3.2.1. Mobiles d’agitation de fluides peu visqueux 91
IV.3.3.2.2. Mobiles d’agitation pour les fluides très visqueux et pates 91
IV.4. Grandeurs caractéristiques d’un système agité 95
IV.4.1 Puissance d’agitation 95
IV.4.2. Constante de Metzner et Otto 97
IV.4.3. Méthode de la détermination de la puissance 99
IV.5. Grandeurs caractéristiques de l’écoulement 100
IV.5.1. Débit de pompage 𝑄𝑄𝑃𝑃 100
IV.5.2. Nombre de pompage 101
IV.5.3. Efficacité de pompage 100
IV.5.4. Temps de circulation et de mélange 101
IV.6. Exercices 102
Références Bibliographiques 103

Dr. Ammi Y Page iii


Avant-Propos

Ce polycopié d’opération unitaire 01 est une matière de l'unité fondamentale 1 de l’option


génie chimique. Il s'adresse aux étudiants de première année master (premier semestre). Le contenu
de ce polycopié regroupe le programme enseigné dans le département du génie des procédés de
l’université Ahmed Zabana de Rélizane. Il est rédigé sous forme de cours détaillés, avec des
applications résolues et des exercices supplémentaires non résolus. Il est présenté avec un style très
simple qui permet aux étudiants une compréhension très rapide.

Le contenu de ce polycopié est structuré en quatre chapitres. Le premier chapitre présent


l’absorption et Strippage : équilibre liquide-gaz, contact d'équilibre "seul et multiples étages",
transfert de masse entre les phases, facteurs influant sur l’absorption, équipements utilisés et liquide
de lavage. Ensuite le deuxième chapitre sera consacré à l’extraction liquide-liquide : principe de
l’extraction liquide-liquide, usage de l’extraction, appareillage, choix de solvant, coefficient de
partage ou de distribution, équilibre liquide-liquide, influence de la température, calcul du nombre
d’étages théoriques d’une colonne d’extraction liquide-liquide, extraction à deux d’alimentation,
extraction à contre-courant à reflux d’extrait et extraction à contre-courant à reflux d’extrait et de
raffinat (Diagramme de Janecke). Le chapitre trois sera réservé à l’extraction solide-liquide :
principe d’extraction solide-liquide, équipements, diagramme d’équilibre, extraction solide-liquide
en plusieurs étages à contre-courant, taux de lessivage, le quatrième chapitre sera dédié au
mélangeage : différents types d’agitateurs, équipement d’un système mécaniquement agité,
grandeurs caractéristiques d’un système agité, grandeurs caractéristiques de l’écoulement. Chaque
chapitre sera terminé à la fin par des exercices résolus et plus des autres supplémentaires non
résolus.

Dr .Ammi Y Page 1
Chapitre I. Absorption et
Strippage
Chapitre I. Absorption et Strippage

I.1. Introduction
L’absorption est une opération dans lequel des atomes, molécules ou ions gazeuses pénètrent dans
une phase liquide. Elle est considérée comme opération majeure en génie chimique. Elle est basée
sur un transfert de matières entre deux phases (Figure I.1).

Figure I.1. Absorption.


Le gaz inerte dans le mélange gazeux est appelé "gaz porteur" ou inerte.
Un contact intime entre le gaz dissous et le liquide absorbant est obtenu dans un
équipement d'absorption approprié, à savoir une tour à plateaux, une colonne à
garnissage, une tour de pulvérisation, un épurateur à ventouses, etc.
L'opération de désorption ou d'extraction est inverse.
Deux types d'opérations d'absorption existent ; Physique et chimique.
L’absorption se base sur la solubilité des constituants à transférer, d’une part sa
solubilité dans le mélange gazeux initial, d’autre part dans le liquide ou il va être
transférer.

Exemple : Dans le processus d'absorption de l'ammoniac à partir du mélange air-ammoniac par


l′air est le gaz vecteur
l'eau, �l′ammoniac est «soluté»
l′eau est absorbante

Principe de l'absorption

• Dissoudre un soluté contenu dans un mélange gazeux, à l'aide d'un solvant liquide dans
lequel le soluté est soluble ;

Dr. Ammi Y Page 2


Chapitre I. Absorption et Strippage

• absorption de nature physique (équilibres physico-chimiques) ;


• absorption de nature chimique (avec réaction, par exemple absorption du CO 2 par de la
soude) ;
• absorption discontinue, semi-continue (continue sur la phase gaz, et discontinue sur la phase
liquide), ou continue (sur les deux phases) ;
• opération exothermique (dégagement de chaleur) ;
• favorisée par une pression élevée et une faible température.

Principe de la désorption (strippage)

Cette opération est réalisée dans une colonne et consiste à inverser les conditions de l’absorption
afin de désorber le gaz dissous dans le liquide par transfert de ce gaz dans un autre gaz moins
soluble dans ce liquide.

• opération inverse de l'absorption, c’est à dire élimination d'un soluté dissous dans un
liquide, à l'aide d'un gaz non soluble dans ce liquide ;
• opération généralement endothermique (absorption de chaleur) ;
• favorisée par une faible pression et une température élevée.

I.2. Équilibre liquide-gaz

Pour illustrer l'obtention des données expérimentales d'équilibre liquide-gaz, le système


SO 2 -air-eau (B-C-A) sera considéré. Une quantité gazeuse de SO 2 , air et d'eau est placée dans un
récipient fermé et agitée à plusieurs reprises à une température donnée jusqu'à l'équilibre soit atteint.
Des échantillons du gaz et liquide sont analysés pour donner la pression partielle P B en atm de
SO 2 (B) dans la phase gazeuse et la fraction molaire 𝑥𝑥 𝐵𝐵 de SO 2 (B) dans la phase liquide. La figure
I.2 montre des données de la pression partielle P A de SO 2 dans la phase gazeuse en équilibre avec la
fraction molaire 𝑥𝑥 𝐵𝐵 de SO 2 dans le liquide à 293k (20°C).

Dr. Ammi Y Page 3


Chapitre I. Absorption et Strippage

Figure I.2. Équilibre pour le système SO2-eau à 293K (20°).

La concentration maximale d'un gaz en solution, en équilibre avec une atmosphère contenant
ce gaz, est proportionnelle à la pression partielle de ce gaz en ce point.

La Loi d’Henry, formulée en 1803 par William Henry, énonce :

« À une température constante et à l'équilibre, la quantité de gaz dissout dans un liquide est
proportionnelle à la pression partielle qu'exerce ce gaz sur le liquide. »

Souvent, la relation d'équilibre entre P B dans la phase gazeuse et 𝑥𝑥 𝐵𝐵 peut être exprimée par une
équation de loi droite de Henry à faible concentration.

𝑃𝑃𝐵𝐵 = 𝐻𝐻𝑥𝑥𝐵𝐵 (I.1)

Où H est la constante de la loi d’Henry en atm / fraction molaire pour un système donné. Si les deux
côtés de l'équation I.1 sont divisés par pression totale P en atm.

𝑦𝑦𝐵𝐵 = 𝐻𝐻̀ 𝑥𝑥𝐵𝐵 (I.2)

où 𝐻𝐻̀ est la constante de la loi de Henry en fraction molaire dans la phase gazeuse / fraction molaire
dans la phase liquide et est égal à H/P. Notez que 𝐻𝐻̀ dépend de la pression totale, alors que H ne le
fait pas.

Dr. Ammi Y Page 4


Chapitre I. Absorption et Strippage

Dans la figure I.2, les données suivent la loi d’Henry jusqu'à une concentration 𝑥𝑥 𝐵𝐵 d'environ 0.005,
où H = 29.6 atm / fraction molaire. En général, jusqu'à une pression totale d'environ 500000 Pa (5
atm), la valeur de H est indépendante de P.

I.3. Contact d'équilibre "seul et multiples étages"

I.3.1. Contact d'équilibre d’un seul étage

Dans de nombreuses opérations de génie des procédés, le transfert de masse d'une phase à
l'autre se produit, généralement accompagné d'une séparation des composants du mélange,
puisqu'une composante sera transférée dans une plus grande mesure qu'une autre composante.
Un processus d’un seul étage peut être défini comme celui dans lequel deux phases différentes sont
mises en contact intime les unes avec les autres et elles sont séparées. Pendant le temps de contact,
le mélange intime se produit et les différents composants diffusent et se redistribuent entre les deux
phases. Si le temps de mélange est assez long, les composants sont essentiellement à l'équilibre dans
les deux phases après la séparation et le processus d’équilibre est considéré comme d’un seul stage.

Un équilibre d’un seul étage peut être représenté comme la figure I.3. Les deux phases d'entrée, L 0
et G 2 , des quantités et des compositions connues, entrent dans le mélange et l'équilibrage se
produisent, les deux flux de sortie L 1 et G1 partent en équilibre l'un avec l'autre.

𝑮𝑮𝟏𝟏 (𝑩𝑩− + 𝑪𝑪) 𝑮𝑮𝟐𝟐 (𝑩𝑩 + 𝑪𝑪)


M
𝑳𝑳𝟎𝟎 (𝑨𝑨) 𝑳𝑳𝟏𝟏 (𝑨𝑨 + 𝑩𝑩+)

A : Eau inerte
B : Soluté
C : Air inerte
Figure I.3. Processus d'équilibre à un seul étage.

Ces absorbeurs sont : soit les colonnes à plateaux (contact discontinue), soit les colonnes garnies
(contact continue).

𝐿𝐿0 + 𝐺𝐺2 = 𝐿𝐿1 + 𝐺𝐺1 = 𝑀𝑀 (I.3)


Où L est en kg, V est en kg, et M est en kg total
En supposant que trois composantes A, B et C, sont présentes dans les cours d'eau et font un
équilibre sur A et C.

Dr. Ammi Y Page 5


Chapitre I. Absorption et Strippage

𝐿𝐿0 𝑥𝑥𝐴𝐴0 + 𝐺𝐺2 𝑦𝑦𝐴𝐴2 = 𝐿𝐿1 𝑥𝑥𝐴𝐴1 + 𝐺𝐺1 𝑦𝑦𝐴𝐴1 = 𝑀𝑀𝑥𝑥𝐴𝐴𝐴𝐴 (I.4)
𝐿𝐿0 𝑥𝑥𝐵𝐵0 + 𝐺𝐺2 𝑦𝑦𝐵𝐵2 = 𝐿𝐿1 𝑥𝑥𝐵𝐵1 + 𝐺𝐺1 𝑦𝑦𝐵𝐵1 = 𝑀𝑀𝑥𝑥𝐵𝐵𝐵𝐵 (I.5)

Une équation pour C n'est pas nécessaire puisque 𝑥𝑥𝐴𝐴 + 𝑥𝑥𝐵𝐵 + 𝑥𝑥𝐶𝐶 = 1 . La fraction massique de C
dans le flux de L est 𝑥𝑥𝐶𝐶 . La fraction massique de C dans le flux de G est 𝑦𝑦𝐶𝐶 . La fraction massique
de C dans le flux M est 𝑥𝑥𝐶𝐶𝐶𝐶 . Pour résoudre les trois équations, les relations d'équilibre entre les
composants doivent être connues. Notez que les équations (I.3, I.4, I.5) peuvent également être
écrites en utilisant des unités moles, L et G ayant des unités de moles et les fractions 𝑥𝑥𝐵𝐵 et 𝑦𝑦𝐵𝐵 ont
des unités moles.

I.3.2. Contact d’équilibre d’un seul étage pour un système gaz-liquide

Dans le système gaz-liquide habituel, le soluté B est dans la phase gazeuse G avec l'air inerte
C et avec l'eau inerte A dans la phase liquide L. En supposant que l'air est essentiellement insoluble
dans la phase aqueuse et que l'eau ne se vaporise pas en phase gazeuse, la phase gazeuse est binaire
C-B et la phase liquide est binaire A-B. En utilisant des moles et des unités de fraction molaire,
l'équation I.3 est valable pour un processus d’un seul étage pour l’équilibre total des matériaux.
Puisque le composant B est le seul composant qui redistribue entre les deux phases, un équilibre sur
B peut être écrit comme suit.

𝑥𝑥 𝑦𝑦 𝑥𝑥 𝑦𝑦
𝐿𝐿́ �1−𝑥𝑥𝐵𝐵0 � + 𝐺𝐺́ �1−𝑥𝑥𝐵𝐵2 � = 𝐿𝐿́ �1−𝑥𝑥𝐵𝐵1 � + 𝐺𝐺́ �1−𝑥𝑥𝐵𝐵1 � (I.6)
𝐵𝐵0 𝐵𝐵2 𝐵𝐵1 𝐵𝐵1


𝐿𝐿́ : mole d'eau inerte A ; 𝐿𝐿́ = 𝐿𝐿0 (1 − 𝑥𝑥𝐵𝐵0 )
𝐺𝐺́ : mole d’air inerte B ; 𝐺𝐺́ = 𝑉𝑉2 (1 − 𝑦𝑦𝐵𝐵2 )
𝐿𝐿́ et 𝐺𝐺́ : constants et généralement connue.
Pour résoudre l'équation (I.6), la relation entre 𝑥𝑥𝐵𝐵1 et 𝑦𝑦𝐵𝐵1 en équilibre est donnée par la loi d'Henry.

𝑦𝑦𝐵𝐵1 = 𝐻𝐻̀ 𝑥𝑥𝐵𝐵1 (I.7)

Si la solution n’est pas diluée, les données d'équilibre sous la forme d'une intrigue de 𝑃𝑃𝐵𝐵 ou 𝑦𝑦𝐵𝐵 par
rapport à 𝑥𝑥𝐵𝐵 doivent être disponibles, comme dans la figure I.2.

Dr. Ammi Y Page 6


Chapitre I. Absorption et Strippage

I.3.3. Contact d’équilibre multiple étage à contre-courant

I.3.3.1. Concepts d’étage théorique et réel, Méthode de Mac Cabe et Thièle

Dans la section précédente, nous avons utilisé un contact d’équilibre d’un seul étage pour transférer
le soluté B entre les deux phases liquide et gazeuse. À fin de transférer plus de solutions, le contact
d’un seul étage peut être répété en contactant de nouveau le flux G1 en laissant le premier étage
avec L 0 frais. Cela peut être répété en utilisant plusieurs étages. Cependant, il s'agit d'un gaspillage
du flux L 0 et donne un produit dilué dans les flux de sortie L 1 . Pour conserver l'utilisation du flux
L 0 et pour obtenir un produit plus concentré, la mise en contact multi étage à contre-courant est
généralement utilisée. Ceci est un peu similaire au transfert de chaleur à contre-courant dans un
échangeur de chaleur, où le flux chauffé par sortie se rapproche plus étroitement de la température
du flux chaud d'entrée.
Le diagramme de processus de flux pour un processus de contact d’équilibre multiple étage à
contre-courant est illustré à la figure I.4. Le flux de liquide d’entrée est L 0 et le flux gazeux d’entrée
est G N+1 au lieu de G 2 comme pour d’un seul étage (figure I.3). Les flux de produits de sortie sont
G 1 et L N et le nombre d’étages est N.

𝑮𝑮𝟐𝟐 𝑮𝑮𝟑𝟑 𝑮𝑮𝟒𝟒 𝑮𝑮𝑵𝑵


𝑮𝑮𝟏𝟏 (C+𝑩𝑩−− ) . . . 𝑮𝑮𝑵𝑵+𝟏𝟏 (C+B)
1 2 3 N
. . . 𝑳𝑳𝑵𝑵 (A+𝑩𝑩++)
𝑳𝑳𝟎𝟎 (A)

𝑳𝑳𝟐𝟐 𝑳𝑳𝟑𝟑 𝑳𝑳𝑵𝑵


𝑳𝑳𝟏𝟏

Figure I.4. Contact d’équilibre multiple étage à contre-courant.

Le composant B est distribué entre les flux gazeux et liquide.


Le flux gazeux est composé principalement du composant C.
Le flux liquide est composé principalement du composant A.
Les composants A et B peuvent être ou non quelque peu miscibles (les deux flux L et G sont
immiscibles) l'un dans l'autre.
Le système à deux phases peut être liquide-gaz, liquide-vapeur, liquide-liquide ou un autre.

Bilan de matière global

𝐿𝐿0 + 𝐺𝐺𝑛𝑛+1 = 𝐿𝐿𝑛𝑛 + 𝐺𝐺1 (I.8)

Dr. Ammi Y Page 7


Chapitre I. Absorption et Strippage

Bilan de matière partiel

𝐿𝐿0 𝑥𝑥0 + 𝐺𝐺𝑛𝑛+1 𝑦𝑦𝑛𝑛+1 = 𝐿𝐿𝑛𝑛 𝑥𝑥𝑛𝑛 + 𝐺𝐺1 𝑦𝑦1 (I.9)

𝐿𝐿𝑛𝑛 𝐺𝐺1 𝑦𝑦1−𝐿𝐿0𝑥𝑥0


𝑦𝑦𝑛𝑛+1 = 𝐺𝐺 𝑥𝑥𝑛𝑛 + (I.10)
𝑛𝑛+1 𝐺𝐺𝑛𝑛+1

C’est une droite opératoire pour le procédé d’absorption, cas le contact d’équilibre multi étage à
contre-courant.
La construction de Mac Cabe et Thièle pour déterminer le nombre d’étages nécessaires pour faire
une séparation par absorption et désorption est mentionnée dans la figure I.5.

Figure I.5. Construction de Mac Cabe et Thièle pour déterminer le nombre d’étages nécessaire pour
faire une séparation par absorption et désorption.

Dr. Ammi Y Page 8


Chapitre I. Absorption et Strippage

I.3.3.2. Concepts d’étage théorique et réel, Équation analytique de Kremser

Lorsque les débits G et L dans un processus d’absorption à contre-courant sont


essentiellement constants. Si la droite opératoire est une droite pas courbe et la droite d'équilibre est
également une droite continue sur la gamme de concentration, des expressions analytiques
simplifiées peuvent être dérivées pour le nombre d'étapes d'équilibre dans une absorption multi-
étage contre-courant.
Bilan sur l’étage N

𝐿𝐿0 𝑥𝑥0 + 𝐺𝐺𝑁𝑁+1 𝑦𝑦𝑁𝑁+1 = 𝐿𝐿𝑁𝑁 𝑥𝑥𝑁𝑁 + 𝐺𝐺1 𝑦𝑦1 (I.11)


𝐿𝐿𝑁𝑁 𝑥𝑥𝑁𝑁 − 𝐺𝐺𝑁𝑁+1 𝑦𝑦𝑁𝑁+1 = 𝐿𝐿0 𝑥𝑥0 − 𝐺𝐺1 𝑦𝑦1 (I.12)

Bilan sur l’étage n

𝐿𝐿0 𝑥𝑥0 + 𝐺𝐺𝑛𝑛+1 𝑦𝑦𝑛𝑛+1 = 𝐿𝐿𝑛𝑛 𝑥𝑥𝑛𝑛 + 𝐺𝐺1 𝑦𝑦1 (I.13)


𝐿𝐿𝑛𝑛 𝑥𝑥𝑛𝑛 − 𝐺𝐺𝑛𝑛+1 𝑦𝑦𝑛𝑛+1 = 𝐿𝐿0 𝑥𝑥0 − 𝐺𝐺1 𝑦𝑦1 (I.14)
𝐿𝐿𝑁𝑁 𝑥𝑥𝑁𝑁 − 𝐺𝐺𝑁𝑁+1 𝑦𝑦𝑁𝑁+1 = 𝐿𝐿𝑛𝑛 𝑥𝑥𝑛𝑛 − 𝐺𝐺𝑛𝑛+1 𝑦𝑦𝑛𝑛+1
Puisque les flux molaires sont constants 𝐿𝐿𝑛𝑛 = 𝐿𝐿𝑁𝑁 = 𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐 = 𝐿𝐿 𝑒𝑒𝑒𝑒 𝐺𝐺𝑛𝑛+1 = 𝐺𝐺𝑁𝑁+1 = 𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐 = 𝐺𝐺
𝐿𝐿(𝑥𝑥𝑛𝑛 − 𝑥𝑥𝑁𝑁 ) = 𝐺𝐺(𝑦𝑦𝑛𝑛+1 − 𝑦𝑦𝑁𝑁+1 ) (I.15)
Puisque 𝑦𝑦𝑛𝑛+1 et 𝑥𝑥𝑛𝑛+1 sont en équilibre, et la droite d'équilibre est une droite, 𝑦𝑦𝑛𝑛+1 = 𝑚𝑚𝑥𝑥𝑛𝑛+1 . Aussi
𝑦𝑦𝑁𝑁+1 = 𝑚𝑚𝑥𝑥𝑁𝑁+1 . Substitution 𝑚𝑚𝑥𝑥𝑛𝑛+1 pour 𝑦𝑦𝑛𝑛+1 et appeler 𝐴𝐴 = 𝐿𝐿/𝑚𝑚𝑚𝑚
𝑦𝑦𝑁𝑁+1
𝑥𝑥𝑛𝑛+1 − 𝐴𝐴𝑥𝑥𝑛𝑛 = − 𝐴𝐴𝑥𝑥𝑁𝑁 (I.16)
𝑚𝑚

A : facteur d’absorption = constant


Tous les facteurs du côté droit de l'équation sont constants. Cette équation est une équation
de différentielle linéaire de premier ordre et peut être résolue par les méthodes de calcul de
différences finies. L’équation dérivée finale est la suivante.
Pour le transfert du soluté B de la phase L à G (stripping)

1
𝑥𝑥0 −𝑥𝑥𝑁𝑁 (1/𝐴𝐴)𝑁𝑁+1 −( )
= (1/𝐴𝐴)𝑁𝑁+1 −1
𝐴𝐴
(I.17)
𝑥𝑥0 −(𝑦𝑦𝑁𝑁+1 /𝑚𝑚)
𝑥𝑥0 −(𝑦𝑦𝑁𝑁+1 /𝑚𝑚)
(1−𝐴𝐴)+𝐴𝐴
𝑥𝑥𝑁𝑁 −(𝑦𝑦𝑁𝑁+1 /𝑚𝑚)
𝑁𝑁 = 1 (I.18)
𝑙𝑙𝑙𝑙𝑙𝑙( )
𝐴𝐴
𝑥𝑥0 −𝑥𝑥𝑁𝑁
Quand A=1 𝑁𝑁 = 𝑥𝑥 (I.19)
𝑁𝑁 −(𝑦𝑦𝑁𝑁+1 /𝑚𝑚)

Dr. Ammi Y Page 9


Chapitre I. Absorption et Strippage

Pour le transfert du soluté B de la phase G vers L (absorption)

𝑦𝑦𝑁𝑁+1 −𝑦𝑦1 𝐴𝐴𝑁𝑁+1 −𝐴𝐴


= (I.20)
𝑦𝑦𝑁𝑁+1 −𝑚𝑚.𝑥𝑥0 𝐴𝐴𝑁𝑁+1 −1
𝑦𝑦 −𝑚𝑚𝑥𝑥0 1 1
𝑙𝑙𝑙𝑙𝑙𝑙� 𝑁𝑁+1 �1− �+ �
𝑦𝑦1 −𝑚𝑚𝑥𝑥0 𝐴𝐴 𝐴𝐴
𝑁𝑁 = 𝑙𝑙𝑙𝑙𝑙𝑙𝑙𝑙
(I.21)
𝑦𝑦𝑁𝑁+1 −𝑦𝑦1
Quand A=1 𝑁𝑁 = (I.22)
𝑦𝑦1 −𝑚𝑚𝑥𝑥0

Souvent le terme A est appelé le facteur d'absorption et S le facteur de stripage, où S = 1 / A.


1
𝑆𝑆 = (I.23)
𝐴𝐴

Ces équations peuvent être utilisées avec n'importe quel ensemble cohérent d'unités telles que le
débit massique et la fraction massique ou le débit molaire et la fraction molaire.
De telles séries d'équations sont souvent appelées équations kremser et sont pratiques à utiliser.
Si A varié légèrement de l'entrée à la sortie, la moyenne géométrique des deux valeurs peut être
utilisée, la valeur de m à l'extrémité diluée étant utilisée pour les deux valeurs de A.

𝐴𝐴 = �𝐴𝐴1 𝐴𝐴2 (I.24)

I.4. Transfert de masse entre les phases

I.4.1. Profils de concentration en transfert de masse entre les phases

Dans la majorité des systèmes de transfert de masse, deux phases, qui sont essentiellement
immiscibles l'une dans l'autre, sont présentes et également une interface entre ces deux phases. En
supposant que le soluté B diffusé de la phase gazeuse brute G vers la phase liquide L, il doit passer
à travers la phase, à travers l'interface, puis dans la phase L en série. Un gradient de concentration
doit exister pour provoquer ce transfert de masse à travers les résistances dans chaque phase,
comme le montre la figure suivante (Figure I.6) :
Mélange en phase gazeuse de B dans le gaz G
Mélange en phase liquide de B dans le liquide L

Figure I.6. Profil de la concentration du soluté B diffusant à travers deux phases (L, G).

Dr. Ammi Y Page 10


Chapitre I. Absorption et Strippage

𝑦𝑦𝐵𝐵𝐵𝐵 : concentration moyenne de B dans la phase gazeuse en unités de fraction molaire


𝑃𝑃𝐴𝐴�
𝑦𝑦𝐵𝐵𝐵𝐵 = 𝑃𝑃
𝑥𝑥𝐵𝐵𝐵𝐵 : concentration moyenne de B dans la phase liquide en unités de fraction molaire
La concentration 𝑦𝑦𝐵𝐵𝐵𝐵 diminue à 𝑦𝑦𝐵𝐵𝐵𝐵 à l’interface
La concentration dans la phase liquide commence à 𝑥𝑥𝐵𝐵𝐵𝐵 et tombe à 𝑥𝑥𝐵𝐵𝐵𝐵

À l'interface, il n'y aurait pas de résistance au transfert à travers cette interface, 𝑦𝑦𝐵𝐵𝐵𝐵 et 𝑥𝑥𝐵𝐵𝐵𝐵 sont en
équilibre et sont liés par la relation de distribution à l'équilibre.

𝑦𝑦𝐵𝐵𝐵𝐵 = 𝑓𝑓(𝑥𝑥𝐵𝐵𝐵𝐵 ) (I.25)

Expérimentalement, la résistance à l'interface a s'est révélée négligeable dans la plupart des cas de
transfert de masse où les réactions chimiques ne se produisent pas, comme l'absorption des gaz
communs de l'air à l'eau et l'extraction des solutés organiques d'une phase à l'autre. Cependant, il y a
certaines exceptions. Certains composés tensioactifs peuvent se concentrer à l'interface et provoquer
une "résistance interfaciale" qui ralentit la diffusion des molécules de soluté. Les théories
permettant de prédire quand la résistance interfaciale peut survenir sont encore obscures et peu
fiables.

I.4.2. Transfert de masse utilisant des coefficients de transfert de masse du film et des
concentrations d'interface

I.4.2.1. Contre-diffusion équimolaire

Pour la contre-diffusion équimolaire, les concentrations de la figure I.6 peuvent être tracées sur un
diagramme y=f(x) dans la figure I.7.
Le point P représente les compositions de phase en masse 𝑥𝑥𝐵𝐵𝐵𝐵 et 𝑥𝑥𝐵𝐵𝐵𝐵 des deux phases
Le point M les concentrations d'interface 𝑌𝑌𝐵𝐵𝐵𝐵 et 𝑥𝑥𝐵𝐵𝐵𝐵 .
Pour B diffère du gaz à liquide et B en contre-diffusion équimolaire de liquide à gaz.

Dr. Ammi Y Page 11


Chapitre I. Absorption et Strippage

Figure I.7. Forces motrices de concentration et concentrations d'interface dans le transfert de masse
entre les phases (contre-diffusion équimolaire).

𝑁𝑁𝐴𝐴 = 𝑘𝑘𝑦𝑦′ (𝑦𝑦𝐵𝐵𝐵𝐵 − 𝑦𝑦𝐵𝐵𝐵𝐵 ) = 𝑘𝑘𝑥𝑥′ (𝑥𝑥𝐵𝐵𝐵𝐵 − 𝑥𝑥𝐵𝐵𝐵𝐵 ) (I.26)

𝑘𝑘𝑦𝑦′ : coefficient de transfert de masse en phase gazeuse en kg mol / s


𝑘𝑘𝑥𝑥′ : coefficient de transfert de masse en phase liquide en kg mol / s

𝑘𝑘 ′ (𝑦𝑦𝐵𝐵𝐵𝐵 −𝑦𝑦𝐵𝐵𝐵𝐵 )
− 𝑘𝑘𝑥𝑥′ = (𝑥𝑥𝐵𝐵𝐵𝐵 −𝑥𝑥𝐵𝐵𝐵𝐵 )
(I.27)
𝑦𝑦

(𝑦𝑦𝐵𝐵𝐵𝐵 − 𝑦𝑦𝐵𝐵𝐵𝐵 ) : force motrice dans la phase gazeuse


(𝑥𝑥𝐵𝐵𝐵𝐵 − 𝑥𝑥𝐵𝐵𝐵𝐵 ) : force motrice dans la phase liquide
𝑘𝑘 ′
− 𝑘𝑘𝑥𝑥′ : pente de la droite PM
𝑦𝑦

Dr. Ammi Y Page 12


Chapitre I. Absorption et Strippage

La moyenne des deux coefficients de film 𝑘𝑘𝑥𝑥′ et 𝑘𝑘𝑦𝑦′ sont connus, les compositions à l'interface
peuvent être déterminées en traçant la droite PM avec une pente coupant la ligne d'équilibre.
Les concentrations en phase en vrac 𝑦𝑦𝐵𝐵𝐵𝐵 et 𝑥𝑥𝐵𝐵𝐵𝐵 peuvent être déterminées en prélevant simplement la
phase gazeuse en vrac mélangée et en échantillonnant la phase liquide en vrac mélangée. Les
concentrations d'interface sont déterminées par une équation précédente.

I.4.2.2. Diffusion de A par stagnation ou non B

Pour le cas courant de B diffusant à travers une phase gazeuse stagnante puis à travers une phase
liquide stagnante, les concentrations sont représentées sur la figure I.7. Où P représente à nouveau
des compositions de masse en phase et une composition à l'interférence M, les équations de B
diffusant à travers un gaz stagnant puis à travers un liquide stagnant sont :

𝑁𝑁𝐵𝐵 = 𝑘𝑘𝑦𝑦 (𝑦𝑦𝐵𝐵𝐵𝐵 − 𝑦𝑦𝐵𝐵𝐵𝐵 ) = 𝑘𝑘𝑥𝑥 (𝑥𝑥𝐵𝐵𝐵𝐵 − 𝑥𝑥𝐵𝐵𝐵𝐵 ) (I.28)



𝑘𝑘𝑦𝑦 𝑘𝑘𝑥𝑥′
𝑘𝑘𝑦𝑦 = ( 𝑘𝑘𝑥𝑥 = ( (I.29)
1−𝑦𝑦𝐵𝐵 )𝑖𝑖𝑖𝑖 1−𝑥𝑥𝐵𝐵 )𝑖𝑖𝑖𝑖


(1−𝑦𝑦 )−(1−𝑦𝑦𝐵𝐵𝐵𝐵 )
(1 − 𝑦𝑦𝐵𝐵 )𝑖𝑖𝑖𝑖 = 𝐵𝐵𝐵𝐵
(I.30)
𝑙𝑙𝑙𝑙[(1−𝑦𝑦 𝐵𝐵𝐵𝐵 )/(1−𝑦𝑦𝐵𝐵𝐵𝐵 )]

(1−𝑥𝑥 )−(1−𝑥𝑥𝐵𝐵𝐵𝐵 )
(1 − 𝑥𝑥𝐵𝐵 )𝑖𝑖𝑖𝑖 = 𝐵𝐵𝐵𝐵
(I.31)
𝑙𝑙𝑙𝑙[(1−𝑥𝑥 𝐵𝐵𝐵𝐵 )/(1−𝑥𝑥𝐵𝐵𝐵𝐵 )]

Alors,

𝑘𝑘𝑦𝑦 𝑘𝑘𝑥𝑥′
𝑁𝑁𝐵𝐵 = ( (𝑦𝑦𝐵𝐵𝐵𝐵 − 𝑦𝑦𝐵𝐵𝐵𝐵 ) = (𝑥𝑥𝐵𝐵𝐵𝐵 − 𝑥𝑥𝐵𝐵𝐵𝐵 ) (I.32)
1−𝑦𝑦𝐵𝐵 )𝑖𝑖𝑖𝑖 (1−𝑥𝑥𝐵𝐵 )𝑖𝑖𝑖𝑖

Noter que (1 − 𝑦𝑦𝐵𝐵 )𝑖𝑖𝑖𝑖 est la même chose que 𝑦𝑦𝐵𝐵𝐵𝐵 de l'équation, mais est écrit pour l'interface, et
(1 − 𝑥𝑥𝐴𝐴 )𝑖𝑖𝑖𝑖 est la même chose que 𝑥𝑥𝐵𝐵𝐵𝐵 de l'équation. En utilisant l'équation et le réarrangement.
𝑘𝑘 ′
− 𝑥𝑥�( (𝑦𝑦𝐵𝐵𝐵𝐵 −𝑦𝑦𝐵𝐵𝐵𝐵 )
1−𝑥𝑥𝐵𝐵 )𝑖𝑖𝑖𝑖

𝑘𝑘𝑦𝑦
= (𝑥𝑥𝐵𝐵𝐵𝐵 −𝑥𝑥𝐵𝐵𝐵𝐵 )
(I.33)

(1−𝑦𝑦𝐵𝐵 )𝑖𝑖𝑖𝑖

La pente de la droite PM dans la figure I.7 pour obtenir les compositions d'interface est donnée par
le côté gauche de l'équation. Cela diffère de la pente de l'équation pour la contre-diffusion
équimolaire par les termes (1 − 𝑦𝑦𝐴𝐴 )𝑖𝑖𝑖𝑖 et(1 − 𝑥𝑥𝐴𝐴 )𝑖𝑖𝑖𝑖 . Lorsque A diffusé à travers B stagnante et les
solutions sont diluées, (1 − 𝑦𝑦𝐴𝐴 )𝑖𝑖𝑖𝑖 et(1 − 𝑥𝑥𝐴𝐴 )𝑖𝑖𝑖𝑖 sont proches de L.

Une méthode d'essai et d'erreur est nécessaire pour utiliser l'équation précédente pour
obtenir la pente de la droite PM, puisque le côté gauche contient 𝑦𝑦𝐵𝐵𝐵𝐵 et 𝑥𝑥𝐵𝐵𝐵𝐵 qui sont
recherchés.

Dr. Ammi Y Page 13


Chapitre I. Absorption et Strippage

1. Pour le premier essai (1 − 𝑦𝑦𝐴𝐴 )𝑖𝑖𝑖𝑖 et(1 − 𝑥𝑥𝐴𝐴 )𝑖𝑖𝑖𝑖 sont supposés être 1, équation
précédente est utilisée pour obtenir la pente et les valeurs 𝑦𝑦𝐵𝐵𝐵𝐵 et 𝑥𝑥𝐵𝐵𝐵𝐵 .
2. Ensuite, pour le second essai, ces valeurs de𝑦𝑦𝐵𝐵𝐵𝐵 et 𝑥𝑥𝐵𝐵𝐵𝐵 sont utilisées pour calculer
une nouvelle pente afin d'obtenir de nouvelles valeurs de 𝑦𝑦𝐵𝐵𝐵𝐵 et 𝑥𝑥𝐵𝐵𝐵𝐵 .
3. Ceci est répété jusqu'à ce que les compositions d'interface ne changent pas. Trois
essais sont généralement suffisants.

I.4.2.3. Coefficient global de transfert de masse et forces motrices

Les coefficients de transfert de masse de film ou monophasique 𝑘𝑘𝑦𝑦′ et 𝑘𝑘𝑥𝑥′ ou 𝑘𝑘𝑦𝑦 et 𝑘𝑘𝑥𝑥 sont souvent
difficiles à mesurer expérimentalement, sauf dans certaines expériences conçues pour que la
différence de concentration entre les phases soit faible et peut être négligée. Il en résulte que les
coefficients de transfert massique 𝑘𝑘𝑦𝑦′ et 𝑘𝑘𝑥𝑥′ sont mesurés sur la base de la phase gazeuse ou de la
phase liquide. Cette méthode est utilisée dans le transfert de chaleur, où les coefficients de transfert
de chaleur globaux sont mesurés sur la base des zones intérieures ou extérieures au lieu des
coefficients du film.

Le coefficient de transfert de masse globale est défini comme :

𝑁𝑁𝐵𝐵 = 𝑘𝑘𝑦𝑦′ (𝑦𝑦𝐵𝐵𝐵𝐵 − 𝑦𝑦𝐵𝐵∗ ) (I.34)

𝑘𝑘𝑦𝑦′ : basé sur la force motrice de la phase de gaz en sursaturation en fraction de kg.mol / s.m2.mol.

𝑦𝑦𝐴𝐴∗ : la valeur qui serait en équilibre avec 𝑥𝑥𝐴𝐴𝐴𝐴 ,

𝑁𝑁𝐵𝐵 = 𝑘𝑘𝑥𝑥′ (𝑥𝑥𝐵𝐵∗ − 𝑥𝑥𝐵𝐵𝐵𝐵 ) (I.35)

𝑘𝑘𝑥𝑥′ : basé sur la force motrice de la phase de liquide en sursaturation en fraction de kg.mol /
s.m2.mol.

𝑥𝑥𝐴𝐴∗ : la valeur qui serait en équilibre avec 𝑦𝑦𝐴𝐴𝐴𝐴 ,

I.4.2.4. Contre-diffusion équimolaire et / ou diffusion en solution diluée

Équation est valable pour la contre-diffusion équimolaire, ou lorsque les solutions sont diluées :

𝑁𝑁𝐵𝐵 = 𝑘𝑘𝑦𝑦′ (𝑦𝑦𝐵𝐵𝐵𝐵 − 𝑦𝑦𝐵𝐵∗ ) = 𝑘𝑘𝑥𝑥′ (𝑥𝑥𝐵𝐵∗ − 𝑥𝑥𝐵𝐵𝐵𝐵 ) (I.36)

(𝑦𝑦𝐵𝐵𝐺𝐺 − 𝑦𝑦𝐵𝐵∗ ) = (𝑦𝑦𝐵𝐵𝐵𝐵 − 𝑦𝑦𝐵𝐵𝐵𝐵 ) + (𝑦𝑦𝐵𝐵𝐵𝐵 − 𝑦𝑦𝐵𝐵∗ ) (I.37)

Dr. Ammi Y Page 14


Chapitre I. Absorption et Strippage

Entre les points E et M, la pente m’ peut être donnée :

𝑦𝑦 −𝑦𝑦 ∗
𝑚𝑚′ = 𝑥𝑥 𝐵𝐵𝐵𝐵−𝑥𝑥 𝐵𝐵 (I.38)
𝐵𝐵𝐵𝐵 𝐵𝐵𝐵𝐵

Résoudre l'équation en dessus pour 𝑦𝑦𝐵𝐵𝐵𝐵 − 𝑦𝑦𝐵𝐵∗ et en substituant dans l'équation

(𝑦𝑦𝐵𝐵𝐵𝐵 − 𝑦𝑦𝐵𝐵∗ ) = (𝑦𝑦𝐵𝐵𝐵𝐵 − 𝑦𝑦𝐵𝐵𝐵𝐵 ) + 𝑚𝑚′ (𝑥𝑥𝐵𝐵𝐵𝐵 − 𝑥𝑥𝐵𝐵𝐵𝐵 ) (I.39)

1 1 𝑚𝑚′
′ = ′ + 𝑘𝑘 ′ (I.40)
𝑘𝑘𝑦𝑦 𝑘𝑘𝑦𝑦 𝑥𝑥

I.5. Facteurs influant sur l’absorption

Afin d’accroitre le rendement de l’opération, il sera possible d’agir sur les paramètres qui régissent
la diffusion comme la température, la surface de contact gaz/liquide ou le temps de contact. Dans le
cas d’un lavage avec réaction chimique, plus la réaction chimique sera rapide, plus le transfert sera
accéléré.

I.5.1. Température

La solubilité augmente quand la température diminue. Il y aura donc tout intérêt à travailler à
température aussi basse que possible. Il faut, de plus, tenir compte du fait que l’absorption est un
phénomène exothermique et que la chaleur produite devra être dissipée.

I.5.2. Surface de contact

En augmentant la surface de contact entre le gaz et le liquide, on augmente les possibilités


d’échange entre les deux phases. Pour un contacteur gaz/liquide, il sera donc important d’avoir une
grande aire interfaciale (ou air spécifique).

I.5.3. Temps de contact

Le temps de contact doit être suffisant pour permettre le transfert du polluant de la phase gaz vers la
phase liquide. Il est directement fonction du rendement d’épuration recherché et il conditionne en
partie le dimensionnement de l’absorbeur.

I.5.4. Réaction chimique

L’adjonction d’un réactif dans la solution de lavage a un double objectif :

 éliminer le polluant de la phase liquide et donc augmenter le transfert vers cette phase ;

Dr. Ammi Y Page 15


Chapitre I. Absorption et Strippage

 régénérer en continu la solution de lavage.

I.6. Équipements utilisés

L’application du principe d’absorption repose sur la mise en contact de la phase gazeuse et de la


phase liquide dans un "contacteur gaz-liquide". Cette mise en contact sera d’autant plus efficace que
la surface d’échange sera importante. Il existe plusieurs types de contacteurs gaz-liquide. Les
absorbeurs les plus couramment utilisés sont les colonnes à garnissage, fonctionnant à contre-
courant, les colonnes à plateaux, les colonnes à pulvérisation, les laveurs Venturi ou les mélangeurs
statiques.

I.6.1. Colonne à garnissage

Le gaz et le liquide circulent en général à contre-courant. Le liquide s’écoule par gravité sur un
garnissage en formant un film de grande surface. La taille et le matériau du garnissage sont très
divers. Le débit de liquide doit être suffisant pour assurer le mouillage uniforme du garnissage, tout
en évitant l’engorgement de la colonne (saturation en liquide) (tableau I.1 et figure I.8).

Tableau. I.1. Colonne à garnissage.

Garnissage classiques
Formes Matériaux
Anneaux de Rashig, Pall Métal
Selles de Berl, Intalox Céramique
Tellerettes Polypropylène

L'écoulement du liquide se fait sous forme d'un film sur la surface du garnissage. L'épaisseur de ce
film, ainsi que la surface recouverte, augmentent avec le débit. Pour un débit de liquide modéré
donné, avec un débit de gaz, à contre-courant, il est possible de distinguer deux zones de
fonctionnement qui sont identifiables à partir de la mesure de la perte de charge du gaz à la
traversée du garnissage :
 à faible valeur de débit de gaz, la loi de variation de perte de charge du gaz au travers du
garnissage est voisine de celle obtenue pour un garnissage sec.
 à des valeurs plus élevées, il y a interaction entre les deux écoulements et la rétention de
liquide augmente. La perte de charge du gaz augmente alors plus rapidement avec le débit
de gaz. Dans ce type de fonctionnement, les turbulences créées au voisinage de l'interface

Dr. Ammi Y Page 16


Chapitre I. Absorption et Strippage

gaz liquide sont les plus favorables au transfert de matières. Au-delà d'une certaine valeur du
débit de gaz, la perte de charge croît extrêmement rapidement et provoque l'engorgement de
la colonne.

Figure I.8. Colonne à garnissage (contre-cournat).

Perte de charge

Perte de charge L'étude de l'écoulement de deux fluides à contre-courant à travers un lit de


particules solides a fait l'objet de nombreux travaux. Si, dans une colonne à garnissage, le débit de
gaz est augmenté progressivement en laissant fixe le débit de liquide, la perte de charge ∆𝑃𝑃 subie
par le gaz croît. Pour un débit de liquide nul, la variation de la perte de charge ∆𝑃𝑃 en fonction du
débit gazeux ‫ ܩ‬peut être représentée par une droite en coordonnées logarithmiques (figure I.9). Pour
un débit de liquide donné, la variation a la même allure pour des débits gazeux assez faibles : bien
que supérieure à celle obtenue en l'absence de liquide, la perte de charge est sensiblement
proportionnelle au carré de la vitesse du gaz. On a observé que dans ces conditions la rétention du
liquide dans le remplissage est à peu près indépendante de G et dépend seulement du débit liquide
L. Pour une certaine valeur de G on observe un changement d'allure de la courbe représentant
l'évolution de ∆𝑃𝑃 (point A sur la figure I.9) ; la pente de la droite devient plus abrupte. Le
frottement du gaz est alors suffisant pour gêner la descente du liquide, provoquant une
augmentation de la rétention liquide, qui, à son tour, diminue l'espace libre offert à l'écoulement du

Dr. Ammi Y Page 17


Chapitre I. Absorption et Strippage

gaz. Cette discontinuité, parfois difficile à observer dans l'évolution de ∆𝑃𝑃, correspond à ce qu'on
appelle le point de charge de la colonne. Quand on continue à augmenter G, la perte de charge
augmente plus rapidement jusqu'à un deuxième point de discontinuité B, appelé point
d'engorgement. Pour des valeurs de G encore plus élevées, le liquide ne peut plus s'écouler à travers
le garnissage, une partie s'accumulant au sommet de la colonne. Le liquide tend alors à devenir la
phase continue. Le débit G correspondant à l'engorgement est le débit maximal compatible avec un
fonctionnement normal de l'installation. Inversement, pour des débits donnés, la connaissance des
limites d'engorgement permet de calculer le diamètre à donner à une colonne remplie d'un
garnissage déterminé. On travaille généralement au-dessus du point de charge, en se maintenant à
environ 80% des conditions d'engorgement.

Figure I.9. Évolution de la perte de charge en fonction des débits gazeux et liquide dans une
colonne à garnissage.

La variation de la perte de charge en dessous du point de charge à travers des lits d'anneaux Raschig
ou Pall, ou de selles de Berl ou Intalox peut être calculée à l'aide de la formule empirique suivante,
proposée par Leva (1953) :

𝐺𝐺 ′2
∆𝑃𝑃 = 𝛼𝛼10𝛽𝛽′ 𝜌𝜌𝐺𝐺
(I.41)

(Pa. 𝑚𝑚−1 de hauteur garnie)

Dr. Ammi Y Page 18


Chapitre I. Absorption et Strippage

Dans laquelle : 𝐿𝐿′ et 𝐺𝐺 ′ : sont les débits massiques de liquide et de gaz par unité de surface de
section droite de la colonne (Kg.s-1.m-2) P P P P

𝜌𝜌𝐺𝐺 : La masse volumique du gaz (Kg.m-3)

𝛼𝛼 et 𝛽𝛽 : Constantes caractéristiques du garnissage (-)

La formule précédente a été établie à partir de résultats d'expériences réalisées avec de l'eau.
Néanmoins on peut l'appliquer au cas d'autres liquides à condition d'être suffisamment en dessous
du point de charge. Entre le point de charge et l'engorgement, la formule donne logiquement des
valeurs trop faibles.

Capacité de garnissage

En ce qui concerne la prévision des limites d'engorgement, un certain nombre de corrélations


empiriques ont été proposées. Les plus utilisées sont dérivées de celle établie par Sherwood et al dès
1938 pour des garnissages d'anneaux en vrac, et reprise par Eckert (1970). Cette corrélation permet
le calcul de la vitesse du gaz à l'engorgement à l'aide d'une relation graphique entre les deux
groupes :

𝑈𝑈 2 𝛼𝛼𝑃𝑃 𝜓𝜓 𝜌𝜌𝐺𝐺 𝐿𝐿 𝜌𝜌
𝐴𝐴 = �𝑃𝑃 � 𝜇𝜇𝐿𝐿0.2 𝑒𝑒𝑒𝑒 𝛽𝛽 = � 𝑃𝑃𝐺𝐺 (I.42)
𝑔𝑔𝜀𝜀 3 𝐿𝐿 𝐵𝐵 𝐿𝐿

𝑈𝑈 : Vitesse du gaz à l'engorgement dans la colonne supposée vide (m.s-1)


𝛼𝛼𝑃𝑃 : Surface spécifique du garnissage (m-1)
𝑔𝑔 : Accélération de la pesanteur (m.s-2)
𝜀𝜀 : Fraction de vide du garnissage (-)
L : Débit massique de liquide (kg.s-1)
G : Débit massique de gaz (kg.s-1)
𝑈𝑈𝐿𝐿 : Viscosité du liquide (cPo)
𝜌𝜌𝐻𝐻2 𝑂𝑂
𝜓𝜓 = : Terme correctif pour les liquides visqueux de densité différente de celle de l’eau
𝜌𝜌𝜌𝜌

La relation entre les groupes A et B est exprimé par la courbe d'engorgement sur la figure I.10. On y
trouve également des courbes qui donnent la perte de charge par mètre de hauteur garnie. La zone
hachurée entre les deux courbes en pointillé correspond à la région du point de charge définie
précédemment. Ces courbes peuvent être représentées sous forme d'équations : Relation
d'engorgement :

Dr. Ammi Y Page 19


Chapitre I. Absorption et Strippage

Relation d'engorgement :

ln(𝐴𝐴𝑒𝑒 ) = 0.1117 − 4.012𝛽𝛽0.25 (I.43)

Perte de charge :

∆𝑃𝑃 𝐴𝐴 𝐴𝐴
= 98 �𝐾𝐾1 + 𝐾𝐾2 � (𝑃𝑃𝑃𝑃. 𝑚𝑚−1 ) (I.44)
𝑍𝑍 𝐴𝐴𝑒𝑒 𝐴𝐴𝑒𝑒

Avec :

𝐾𝐾1 = 21.79 − 36.19𝛽𝛽0.25 + 16.60𝛽𝛽0.5 (I.45)

𝐾𝐾2 = 7.0 − 10.30𝛽𝛽0.25 + 10.36𝛽𝛽0.5 (I.46)

Une corrélation intéressante est celle de Billet et al (1987), applicable aussi bien aux garnissages en
vrac qu'aux structurés ; elle prend en compte la rétention en liquide 𝜀𝜀𝐿𝐿 et le groupe 𝛽𝛽.

Figure I.10. Abaque généralisé représentant l’engorgement et les pertes de charge au sein d’un
garnissage.

Dr. Ammi Y Page 20


Chapitre I. Absorption et Strippage

3 −𝑛𝑛𝑖𝑖
𝜌𝜌𝐺𝐺 �𝜀𝜀−𝜀𝜀𝐿𝐿𝐿𝐿 � 𝜀𝜀𝐿𝐿 2 𝜇𝜇𝐿𝐿 0.2
𝑈𝑈2 = =2 𝐶𝐶 �𝛽𝛽 � � � (I.47)
𝜌𝜌𝐿𝐿 𝜀𝜀 𝛼𝛼𝑃𝑃 𝐼𝐼 𝜇𝜇𝐺𝐺

𝐿𝐿 𝜌𝜌
𝛽𝛽 = � 𝜌𝜌𝐺𝐺 (I.48)
𝐺𝐺 𝐿𝐿

B étant le paramètre précédemment défini :

Pour 𝛽𝛽 ≤ 0.4, 𝑖𝑖 = 1 𝑒𝑒𝑒𝑒 𝑛𝑛1 = 0.388

Pour 𝛽𝛽 ≥ 0.4, 𝑖𝑖 = 1 𝑒𝑒𝑒𝑒 𝑛𝑛1 = 1.416

𝐶𝐶1 𝑒𝑒𝑒𝑒 𝐶𝐶2 : sont des constantes caractéristiques du garnissage.

Par ailleurs la rétention l’engorgement (𝜀𝜀𝐿𝐿 ) est obtenue par la relation suivante :

𝑅𝑅𝑅𝑅
𝜀𝜀𝐿𝐿 3 (3𝜀𝜀𝐿𝐿 − 𝜀𝜀) = 6𝜀𝜀 𝐺𝐺𝐺𝐺𝐿𝐿 (I.49)
𝐿𝐿

𝜀𝜀𝐿𝐿 : est solution de cette équation du quatrième degré ; mais seule la solution comprise entre 𝜀𝜀⁄3

𝜀𝜀 est acceptable.

Le nombre de Reynolds est calculé à l'engorgement :

𝜌𝜌 𝑈𝑈
𝑅𝑅𝑅𝑅𝐿𝐿 = 𝛼𝛼𝐿𝐿 𝜇𝜇𝐿𝐿 (I.50)
𝑃𝑃 𝐿𝐿

Et le nombre de Galilée est classiquement :

𝑔𝑔𝜌𝜌 2
𝐺𝐺𝐺𝐺𝐿𝐿 = 𝜇𝜇2 𝑎𝑎𝐿𝐿2 (I.51)
𝐿𝐿 𝑃𝑃

D'autres corrélations ont été proposées, à partir desquelles on peut calculer les limites
d'engorgement pour différents types de garnissage.

I.6.2. Colonne à plateaux

Ce type d’absorbeur ne fonctionne qu’à contre-courant. À l’intérieur de la colonne, des plateaux


percés d’orifices et placés en quinconce permettent le passage du gaz. Le liquide s’écoule par
gravité sur ces plateaux en formant une couche liquide à travers laquelle les bulles de gaz de
dispersent.

Dr. Ammi Y Page 21


Chapitre I. Absorption et Strippage

Ces colonnes trouvent leur application dans les domaines de débit de liquide ou la colonne à
garnissage ne peut pas être utilisée ou la colonne à garnissage ne peut pas être utilisée pour des
diamètres de colonne (Dc) supérieurs à 1.5m (figure I.11).

D’un cout plus élevé (sauf Dc > 1.5m), cette colonne présente d’autres désavantages : formation de
mousses, pertes de charge importantes, nécessité d’un grand volume de liquide…

Figure I.11. Colonne à plateaux (contre-courant).

I.6.3. Colonne à pulvérisation

Le liquide est ici pulvérisé, sous forme de gouttelettes, en tête d’une colonne vide dans laquelle
circule à contre-courant le gaz à traiter. En fonction de leur taille, les gouttelettes vont soit
descendre au pied de la colonne, soit être entrainées par le flux gazeux. Dans ce dernier cas, elles
devront être récupérées par un dévésiculeur. Le système fonctionne donc en régime mixte contre-
courant et co-courant.

Un compromis sera à rechercher car l’efficacité de ce type de contacteur est fonction de deux
paramètres opératoires concurrents. Il faut en effet veiller à conserver une surface d’échange
importante (gouttelettes les plus fines possibles) tout en privilégiant le régime à contre-courant
(gouttelettes descendantes), qui s’avère plus efficace si l’absorption est de nature physique.

Ce procédé est utilisé lorsque la résistance au transfert est entièrement dans le film gazeux
(composés très solubles en phase liquide). L’intérêt de cette technique se situe au niveau des pertes
Dr. Ammi Y Page 22
Chapitre I. Absorption et Strippage

de charge extrêmement faibles et des temps de résidence relativement longs (quelque secondes).
Une des limites du procédé est la tendance des gouttes à coalescer, ce qui réduit considérablement
la surface d’échange (figure I.12).

Figure I.12. Colonne à pulvérisation (contre-cournat).

I.6.4. Laveur Venturi

Pour le laveur du type Venturi classique. L’énergie est fournie au gaz qui pulvérise le liquide ajouté
au col de l’appareil par une ou plusieurs buses. Dans le type éjecteur, l’énergie est fournie au
liquide qui, en se pulvérisant, entraîne et lave le gaz à traiter.

Ce système permet d’obtenir une aire interfaciale importante, mais le temps de contact entre les
phases est faible et le fonctionnement se fait à co-courant. De plus, l’énergie à fournir est
importante et les pertes de charge sont élevées. Ce type d’appareil sera surtout utilisé pour le
dépoussiérage ou lors d’opérations impliquant une réaction chimique rapide (figure I.13).

Dr. Ammi Y Page 23


Chapitre I. Absorption et Strippage

Figure I.13. Laveur Venturi.

I.6.5. Mélangeurs statiques

Ce sont des contacteurs directement placés dans les canalisations. Ils permettent d’obtenir des aires
d’échange très élevées en contrepartie de pertes de charge importantes. Encore peu répandus
lorsque la phase continue est un gaz, ils peuvent être utilisés pour une installation très compacte en
présence d’une réaction chimique rapide.

I.6.6. Choix d’un contacteur

Le choix d’un type d’absorbeur dépend d’un grand nombre de critères et en particulier du régime
d’absorption. Par exemple, les colonnes à pulvérisation et les laveurs Ventri ne seront utilisables
que pour l’absorption avec une réaction chimique très rapide. Pour l’absorption en régime physique,
les colonnes à garnissage ou à plateaux seront plus adaptées (tableau I.2).

Dr. Ammi Y Page 24


Chapitre I. Absorption et Strippage

Tableau. I.2. Choix d’un contacteur.

Appareil Usage Pertes de charge et cout


énergétiques
Colonne à garnissage Appareillage le plus classique Moyens
Tous usages
Colonne à plateaux Remplace la colonne garnie Moyens
pour les diamètres élevés ou si
le débit est trop faible pour
mouiller le garnissage
Colonne à pulvérisation Traitement des composés à très Faibles
grande solubilité
Recommandé lorsqu’il y a une
réaction chimique
Laveur Venturi Recommandé lorsqu’il y a une Élevés
réaction chimique
Mélangeurs statistique Recommandé lorsqu’il y a une Élevés
réaction chimique

Un des inconvénients de cette techniques est la nécessité d’avoir des compétences particulières pour
le fonctionnement et la maintenance de l’installation. De plus, le traitement de flux à haute
température ne sera généralement pas possible, du fait du phénomène d’évaporation. Enfin, l’un des
problèmes majeurs de ce procédé est qu’il repose sur un transfert de pollution de la phase gazeuse
vers la phase liquide.

I.7. Liquide de lavage

Le principal critère de choix est la solubilité des polluants dans le liquide. L’eau est le liquide de
lavage le plus couramment utilisé. Cependant, pour les produits peu ou non solubles dans l’eau, le
lavage à l’aide d’huiles organiques a été développé. Lorsqu’on doit traiter un mélange de composés
organiques volatils (COV), le choix du liquide sera fait en fonction de l’objectif recherché : niveau
de rendement global rendement élevé sur une espèce particulière, piégeage sélectif d’un composé…

Dr. Ammi Y Page 25


Chapitre I. Absorption et Strippage

I.7.1. Caractéristiques du liquide de lavage

Le liquide d’absorption doit répondre à un certain nombre de caractéristiques. Il doit avoir une
faible pression de vapeur à la température de travail pour limiter les pertes par évaporation. Il aura
également une viscosité la plus faible possible et sera de préférence non toxique, ininflammable et
de faible cout. Il disperse sur les garnissages des colonnes de lavage.

I.7.2. Caractéristiques du liquide de lavage

Le liquide d’absorption doit répondre à un certain nombre de caractéristiques (tableau I.3). Il doit
avoir une faible pression de vapeur à la température de travail pour limiter les pertes par
évaporation. Il aura également une viscosité la plus faible possible et sera de préférence non
toxique, ininflammable et de faible cout. Il devra enfin posséder un pouvoir mouillant élevé pour
bien se disperser sur les garnissages des colonnes de lavage.

Solubilité du gaz : une solubilité élevée d'un gaz dans le solvant est préférée, en utilisant
une faible quantité de solvant. L'absorbant chimique similaire du soluté et de l'absorbant
(solvant) donne une bonne solubilité. Si la réaction chimique a lieu entre le soluté et le
solvant, le taux d'absorption est extrêmement élevé. Mais la réaction la désorption.
Volatilité : faible volatilité où faible pression de vapeur du solvant améliore l'opération
d'absorption (perte de solvant avec le gaz vecteur est très faible). Parfois, un deuxième
solvant moins volatil est utilisé pour récupérer le premier solvant.
Viscosité : pour une meilleure absorption, un solvant de faible viscosité est nécessaire.
Corrosivité : le solvant non corrosif ou moins corrosif réduit les coûts de construction
l'équipement ainsi que les coûts d'entretien.
Coût : le solvant devrait être bon marché devrait être facilement disponible.
Toxicité et danger : le solvant doit être non toxique, ininflammable, non dangereux et doit
être chimiquement stable.

Dr. Ammi Y Page 26


Chapitre I. Absorption et Strippage

Tableau. I.3. Caractéristiques du liquide de lavage.

Propriétés du liquide de lavage Faible Fort


Solubilité du polluant
Volatilité
Inertie (matériaux)
Viscosité
Corrosivité
Toxicité
Inflammabilité
Stabilité chimique
Coût

Les principaux liquides de lavage aqueux et organiques sont mentionnés dans le tableau suivant :

Tableau I.4. Principaux liquides de lavage.

Aqueux Organiques
 Hydrocarbures saturés
 Eau
 Dérivés de l’éthylène glycol
 + Acides (H 2 SO 4 , HCl)
 Éthanolamines
 + Bases (NaOH, KOH)
 Huiles de silicone
 + Cosolvant (glycols…)
 + Réactifs oxydants (peroxyde
d’hydrogène, acide hypochloreux…)
 + Réactifs réducteurs (bisulfite de
sodium…)

I.7.3. Régénération du liquide

Lorsqu’on utilise une huile organique, ce liquide est généralement assez couteux et il est alors
nécessaire de le déconcentrer en continu pour pouvoir le réinjecter dans le processus. Pour l’eau, les
contraintes environnementales imposent également de diminuer la consommation et les rejets et il
est donc nécessaire de procédés à un recyclage du liquide utilisé. La facilité de déconcentration et
de recyclage du liquide doivent alors un paramètre important du bilan économique de l’opération.
Cette déconcentration s’effectue, selon les cas, par distillation, strippage, extraction liquide/liquide
ou liquide/solide. Le choix d’une technique nécessite une étude de génie chimique complète.

Dr. Ammi Y Page 27


Chapitre I. Absorption et Strippage

I.8. Exercices

I.8.1. Exercices Résolues

Exercice n°1

Concentration d'oxygène dissous dans l'eau

Quelle sera la concentration de l'oxygène dissous dans l'eau à 298K lorsque la solution est en
équilibre avec l'air à 1 atm de pression totale ? La constante de loi d’Henry est de 43800
atm/fraction molaire.

Solution

La pression partielle P B de l'oxygène (B) dans l'air est de 0.21 atm.


0.21 = 43800𝑥𝑥𝐵𝐵 ⇒ 𝑥𝑥𝐵𝐵 = 4.79 ∗ 10−4 ≈ 4.8 ∗ 10−4
Signifie que 4.8 ∗ 10−4 mole d’O 2 est dissous dans 1 mole d'eau plus oxygène ou 0.000853 partie
O 2 / 100 parties d'eau.

Exercice n°3

Absorption de l'acétone dans un absorbeur à contre-courant


Il est souhaitable d'absorber 90% de l'acétone dans un gaz contenant 1.0% en mole d'acétone dans
l'air dans un absorbeur de phase à contre-courant. Le flux total de gaz d'entrée vers l’absorbeur est
de 30kmol /h, et le flux d'eau pure d'entrée totale à utiliser pour absorber l'acétone est de 90kmol
H 2 O/h. Le processus consiste à fonctionner de manière isotherme à 300K et à une pression totale de
101.3kPa. La relation d'équilibre pour l'acétone dans le gaz liquide est y B = 2.53x B .
- Détermination du nombre d'étages théoriques nécessaire pour cette séparation.

Solution

Les valeurs données sont : Y BN+1 = 0.01, X B0 = 0, V N+1 = 30kg mol/h, et L 0 = 90kg mol/h.

Dr. Ammi Y Page 28


Chapitre I. Absorption et Strippage

Un bilan de matière partiel sur l'acétone


Quantité d′ acétone entrant = 𝑦𝑦𝐴𝐴𝐴𝐴+1 𝐺𝐺𝑁𝑁+1 = 0.01(30.0) = 0.30 𝑘𝑘𝑘𝑘 𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚/ℎ
air entrant = ( 1 − 𝑦𝑦𝐴𝐴𝐴𝐴+1 )𝐺𝐺𝑁𝑁+1 = ( 1 − 0.01)(30.0) = 29.7 𝑘𝑘𝑘𝑘 𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚 𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎/ℎ
𝑙𝑙′𝑎𝑎𝑎𝑎é𝑡𝑡𝑡𝑡𝑡𝑡𝑡𝑡 𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝 𝑒𝑒𝑒𝑒 𝐺𝐺1 = 0.10(0.30) = 0.030 𝑘𝑘𝑘𝑘 𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚/ℎ
𝑙𝑙 ′ 𝑎𝑎𝑎𝑎é𝑡𝑡𝑡𝑡𝑡𝑡𝑡𝑡 𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝 𝑒𝑒𝑒𝑒 𝐿𝐿𝑁𝑁 = 0.90(0.30) = 0.27 𝑘𝑘𝑘𝑘 𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚/ℎ
𝐺𝐺1 = 29.7 + 0.03 = 29.73 𝑘𝑘𝑘𝑘 𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚 𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎 + 𝑎𝑎𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐/ℎ
0.030
𝑦𝑦𝐵𝐵1 = = 0.00101
29.73
𝐿𝐿𝑁𝑁 = 90 + 0.27 = 90.27 𝑘𝑘𝑘𝑘 𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚 𝑒𝑒𝑒𝑒𝑒𝑒 + 𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎/ℎ
0.27
𝑥𝑥𝐵𝐵𝐵𝐵 = = 0.00300
29.27

Dr. Ammi Y Page 29


Chapitre I. Absorption et Strippage

I.8.2. Exercices supplémentaires

Exercice n°1

Nombre d’étages par l’équation analytique


Répéter exercice n°2 mais utiliser l’équation analytique de Kremser pour les processus multi-étages
à contre-courant.

Exercice n°2

Composition d'interface dans le transfert de masse interphasique


Le soluté B est absorbé à partir d'un mélange gazeux de B et C dans un absorbeur à paroi humide, le
liquide s'écoule sous la forme d'un film vers le bas le long de la paroi. À un certain point dans
l’absorbeur, la concentration de gaz en vrac est y B G =0.380 et x B L = 0.100. L’absorbeur fonctionne
à 298K et à 1.013 * 105 Pa et les données d'équilibre sont les suivantes :
XB YB
0 0
0.05 0.022
0.10 0.052
0.15 0.087
0.20 0.131
0.25 0.187
0.30 0.265
0.35 0.385

Dr. Ammi Y Page 30


Chapitre I. Absorption et Strippage

Le soluté B diffusé à travers C stagnant dans la phase gazeuse puis à travers un liquide A non
diffusant. En utilisant la corrélation pour les solutions diluées dans les tours à paroi humide, le
coefficient de transfert de masse du film pour B dans la phase gazeuse est prédit comme k y =
1.465*10-3kmol A/s.m2.mol fraction (1.08 Ib mol/h.ft2. mol fraction) et pour la phase liquide k x =
1.967*10-3kmol A/s.m2.mol fraction (1.45 Ib mol/h.ft2 .mol fraction)
- Calculer les concentrations d'interface y Bi et x Bi et le flux N B .

Dr. Ammi Y Page 31


Chapitre II. Extraction
Liquide – Liquide
Chapitre II. Extraction Liquide – Liquide

II.1. Introduction
C’est la première opération de séparation de tout un ensemble de filières de transformations
(sucrerie, huilerie, jus de fruits….). Le verbe extraire évoque une séparation sélective dans laquelle
on retient l’une des phases (l’extrait) pour rejeter l’autre (le résidu). Il existe différents types
d’extractions, l’extraction par pression, l’extraction liquide/liquide et l’extraction solide / liquide.

L'extraction liquide-liquide est un procédé de séparation en génie chimique, consistant en


une extraction par transfert entre deux phases liquides. Aussi, contrairement à l'opération
de distillation, le produit extrait ne change pas de phase : un mélange binaire dont on veut effectuer
la séparation est mis en contact avec un troisième liquide non miscible appelé solvant et retenu pour
sa capacité à extraire préférentiellement l'un des éléments du mélange. Après l'opération, on
récupère deux phases séparées par décantation :

l'extrait formé du solvant enrichi en soluté,

le raffinat, soit le mélange appauvri en soluté.

Extraction liquide –liquide (ELL) est un procédé de séparation, elle consiste à séparer des
substances d’un mélange à l’aide d’un solvant (Extraction liquide –liquide = Extraction par
solvant). La méthode repose sur l’existence d’une différence de solubilité d’une substance dans
deux liquides non miscibles. Le procédé comporte trois étapes comme l’indique sur la figure II.1 :

Figure II.1. Extraction idéale : lors du mélange entre (A+B) et le solvant (S), le soluté (B) passe
dans le solvant. Deux phases sont obtenues après décantation : l’extrait (A+B) et l’éluant (C).

Un mélange binaire dont on veut effectuer la séparation est mis en contact avec un troisième liquide
non miscible appelé solvant et, retenu pour sa capacité à extraire préférentiellement l'un des
éléments du mélange. Après l'opération, on récupère deux phases séparées par décantation : l'extrait
formé du solvant enrichi en soluté, et le raffinat, soit le mélange appauvri en soluté.
On distingue deux types d'extraction liquide-liquide :

Dr. Ammi Y Page 32


Chapitre II. Extraction Liquide – Liquide

 L'extraction par échange d'ions : la phase d'alimentation s'enrichit d'une espèce contenue
dans le solvant pendant que le soluté passe dans le solvant. Elle repose sur une réaction
chimique et l'échange de cations et anions.
 L'extraction non-compensée : simple transfert de molécules ou d'agrégats d'ions
globalement neutres. L'extraction peut être faite avec un réactif solvatant, permettant un
transfert résultant d'interactions chimiques fortes, ou non solvatant.

II.2. Principe de l’extraction liquide-liquide

C'est une opération fondamentale de transfert de matières entre deux phases liquides non miscibles.
L'extraction liquide-liquide parfois appelée extraction par solvant consiste à transférer un ou
plusieurs solutés contenus dans une solution liquide Lo vers un autre liquide non miscible So (le
solvant). La concentration finale du soluté dans chaque phase (L et S) dépend de sa solubilité dans
les liquides mis en jeu. Le solvant s'enrichi en soluté et est alors appelé extrait (E), la solution de
départ s'appauvrit en soluté, elle est alors appelée raffinat (R). La solution initiale Lo et le solvant
pur So sont mis en contact pour favoriser le transfert du soluté. Généralement, les densités des deux
phases liquides sortantes sont différentes et peuvent donc être séparées par décantation. Ces deux
étapes sont réalisées dans un bac mélangeur-décanteur représenté sur la figure II.2.
Ainsi l'extraction liquide-liquide est une opération de séparation qui fait intervenir le transfert de
matières d'un soluté entre deux phases liquides totalement ou partiellement miscibles entre elles.

Figure II.2. Schéma d'un bac mélangeur décanteur.


Contrairement à la distillation, le soluté ne change pas d'état au cours du transfert. La thermique
intervient essentiellement en modifiant la solubilité du soluté dans chaque phase. Pour que
l’opération soit réalisable il est nécessaire :
 que les deux phases ne soient pas complètement miscibles
 que leurs masses volumiques soient différentes

Dr. Ammi Y Page 33


Chapitre II. Extraction Liquide – Liquide

 qu’il n’existe pas de réactions chimiques entre les divers constituants du mélange.

 On utilise un solvant "S" qui ne doit pas être miscible avec le diluant, mais être miscible avec le
soluté.

 Le soluté "B" et le diluant "A" sont partiellement miscibles.

 Extrait contenant majoritairement du solvant et le soluté extrait "S + 𝑩𝑩++ "

 Raffinat contenant majoritairement du diluant et le soluté non extrait "A + 𝑩𝑩−−"

Solvant "S"

Charge F Mélange à Raffinat R


"A + B" l’équilibre "A + 𝑩𝑩−− "
"A + B + S"

Extrait E
"S + 𝑩𝑩++ "

Figure II.3. Principe de l’extraction liquide-liquide.

Chaque opération d’extraction est suivie par une opération de distillation pour l’extrait.

II.3. Usage de l’extraction

1. Les composés à séparer sont sensibles à la température ;


2. Les composés à séparer ont des volatiles voisines ;
3. Les composés à séparer les plus lourds (moins volatiles) se trouvent minoritaires.

II.4. Appareillage
On distingue trois classes d'appareils d'extraction liquide-liquide :

II.4.1. Mélangeurs-décanteurs

Mélangeurs-décanteurs constitués d'une chambre de mélange suivie d'une chambre de décantation


(Figure II.4). Il est un appareil constitué par un mélangeur, compartiment où l'on introduit deux
phases liquides, qui sont mélangées par une turbine ou par un dispositif similaire et un décanteur,
bac où l'émulsion se sépare en deux phases claires qui sont recueillies séparément.

Dr. Ammi Y Page 34


Chapitre II. Extraction Liquide – Liquide

 Leurs principaux avantages sont : une efficacité élevée, une extrapolation fiable et une
grande flexibilité.
 Leurs inconvénients majeurs : le coût par étage, le temps de séjour, la taille de
l'installation.

Figure II.4. Mélangeurs-décanteurs.

II.4.2. Extracteurs centrifuges

Les extracteurs centrifuges (Figure II.5) peuvent être de deux types à étage (mélangeur et décanteur
sont regroupés) (mono-étage) ou différentiels continus (les phases circulent à contre-courant dans
des garnissages variés) (multi-étage). La phase lourde et la phase légères sont d’abord mélangées
dans la chambre d’alimentation, puis séparées grâce à la force centrifuge. Les liquides séparés sont
ensuite déchargés dans des chambres distinctes.
Ils ont pour objectif de traiter des débits, le plus souvent importants dans des appareils très
compacts. Cet appareil est constitué d'un stator suspendu sous une dalle et d'un rotor qui est entraîné
par un ensemble constitué d'un moteur et d'un réducteur qui lui imprime des vitesses de rotation
élevées (plusieurs milliers de tours par minute).

(a)

Dr. Ammi Y Page 35


Chapitre II. Extraction Liquide – Liquide

(b)
Figure II.5. (a) : extracteurs centrifuges mono-étage, (b) : extracteurs centrifuges multi-étage.

II.4.3. Extracteurs-colonnes

Les extracteurs-colonnes (Figure II.6) dans lesquels la circulation est due à la différence de densité
entre la phase lourde (introduite en haut de colonne) et la phase basse (introduite en bas de
colonne).

Figure II.6. Extracteurs-colonnes.

II.5. Choix de solvant


Ils dépendent de l'équilibre thermodynamique entre les phases. Le solvant doit non seulement
permettre la séparation des produits, mais aussi être utilisable aisément dans les extracteurs et son

Dr. Ammi Y Page 36


Chapitre II. Extraction Liquide – Liquide

emploi doit être aussi économique que possible. Dans ce but, il est nécessaire que le solvant
réponde à un certain nombre de spécifications, parfois difficilement compatibles. Le solvant doit :

II.5.1. Sélectivité du solvant

Elle traduit la facilité que possède ce dernier à dissoudre un constituant de la charge


préférentiellement à un autre. Le coefficient de sélectivité β analogue au coefficient de volatilité
relative i utilisé en distillation exprime cette sélectivité. Avec les notations :

𝑌𝑌 𝑋𝑋
𝛽𝛽 = 𝑋𝑋𝐴𝐴 . 𝑌𝑌𝐵𝐵 (II.1)
𝐴𝐴 𝐵𝐵

La séparation est d'autant plus aisée que β est plus grand, β égale 1 au point critique et pour
l'azéotrope.

II.5.2. Pouvoir solvant

Il exprime la quantité de produits que peut dissoudre le solvant, tout en gardant un β acceptable. Si
le pouvoir solvant est faible, il faut utiliser une grande quantité de solvant pour effectuer une
séparation donnée.

II.5.3. Différence de masse volumique (Δρ) entre les solutions en contact


Une grande différence de masse volumique favorise la décantation des solutions et par suite
augmente la capacité des décanteurs. Il est évident que les phases en contact (sensiblement en
équilibre dans un décanteur, jamais en équilibre dans une colonne à remplissage) ne doivent à aucun
moment atteindre la même densité.
On cherche un solvant ayant une densité différente que la densité de solution mère(𝑑𝑑𝑆𝑆 ≠ 𝑑𝑑(𝐴𝐴+𝐵𝐵) ).

II.5.4. Viscosité

Un solvant de faible viscosité doit être choisi, si possible, afin d'éviter les entraînements de
gouttelettes et d'obtenir de hauts débits de fonctionnement, c'est-à-dire une capacité élevée de
l'extracteur. On cherche un solvant ayant une faible viscosité pour faciliter le phénomène de
transfert.

II.5.5. Tension superficielle

Une faible tension interfaciale favorise la réalisation d'une grande surface de contact entre les
phases, mais gêne la décantation de l'émulsion. On cherche un solvant possède une tension
superficielle élevée.

Dr. Ammi Y Page 37


Chapitre II. Extraction Liquide – Liquide

II.5.6. Facteurs économiques et sécurité

Le solvant ne doit pas être : coûteux, toxique, corrosif, instable. Il doit posséder un haut point
d'inflammabilité et un bas point de congélation pour être employé facilement. Il est nécessaire de
pouvoir récupérer aisément le solvant contenu dans les solutions traitées, cette récupération étant
ordinairement un des points économiquement importants du procédé. Le procédé sera d'autant plus
économique qu'il permettra de traiter des charges différentes avec le même solvant (souplesse de
traitement).

II.6. Coefficient de partage ou de distribution

La distribution, ou le partage d’un soluté entre les deux phases à l’équilibre est donnée par le
coefficient de partage (ou de distribution, ou de répartition). Cette grandeur se définit comme le
rapport des teneurs respectives en soluté dans l’extrait et le raffinat lorsque l’équilibre est réalisé.
Chaque équilibre y = f(x) est représenté par une courbe appelée courbe de partage et un coefficient
de partage :

𝑌𝑌
𝐾𝐾𝐶𝐶 = 𝑋𝑋𝐴𝐴 (II.2)
𝐴𝐴

𝑌𝑌𝐴𝐴 et 𝑋𝑋𝐴𝐴 sont les titres en soluté dans l’extrait et le raffinat respectivement.

 Le coefficient de partage varie avec :


1. la nature des constituants en présence ;
2. leurs concentrations ;
3. la température.
 Il est peut influencer par la pression.
 Il est constant dans les cas suivants :
1. Mélanges idéaux "constitués de molécules non associées pour les quels" ;
2. Les deux liquides (diluant et solvant) parfaitement non miscible.
 Dans ce cas la variation de y en fonction de x est une droite dont le coefficient directeur est
le coefficient de partage.

II.7. Équilibre liquide-liquide


II.7.1. Règle des phases
L’extraction liquide-liquide est régie par une loi très importante due à Gibbs (1878) et que l’on
connait sous le nom de règle des phases.

Dr. Ammi Y Page 38


Chapitre II. Extraction Liquide – Liquide

Phase

Des masses distinctes mais de composition chimique et d’états physiques identiques forment une
seule phase, c’est le cas du mélange benzène et toluène. Donc c’est un ensemble homogène ayant
les mêmes propriétés physico-chimiques et séparées des autres parties du système par une surface
définie.
Système

C’est un corps ou un groupe de corps en interaction, le système peut être homogène ou bien
hétérogène.
Constituants

Ce sont les substances chimiques qui composent un système, cas du benzène et du toluène qui
forment une seule phase en étant deux constituants du système.
Variance

La variance V d’un système est le nombre de paramètres intensifs et indépendants qui caractérisent
un état d'équilibre. D'une autre manière, c'est le nombre maximum de paramètres
que peut fixer librement l'expérimentateur sans rompre l'équilibre. Plaçons un liquide dans un
récipient où l’on a préalablement fait le vide. Une certaine quantité de liquide se transforme aussitôt
en vapeur et occupe la partie du récipient qui n’est pas remplie de liquide. On dit alors que le
liquide est en équilibre avec sa vapeur. Il y a équilibre tant que les trois facteurs température,
pression et la composition du liquide ainsi que sa vapeur ne varieront pas. La règle des phases
appelée aussi loi d’équilibre de phase est fondée sur le deuxième principe de la thermodynamique et
est exprimée par :

𝑉𝑉 = 𝐶𝐶 + 2 − 𝜑𝜑 (II.3)


𝜑𝜑 : nombre de phases
V : variance
C : nombre de constituants
2 : pour la pression et la température

Dr. Ammi Y Page 39


Chapitre II. Extraction Liquide – Liquide

II.7.2. Représentation des équilibres

Dans un système d’extraction liquide-liquide trois cas se présentent :

1. Les deux phases sont totalement miscibles

Ce cas est théorique, les deux phases raffinat et extrait sont totalement miscibles, donc il existe une
seule phase et par suite aucune extraction du soluté n’est possible.

2. Les deux phases ne sont pas miscibles

Le soluté se répartit entre les deux phases, les valeurs de l’équilibre sont données par les rapports
des : poids/raffinat et soluté/extrait.
3. Les deux phases sont partiellement miscibles

Donc le problème est plus compliqué, on fait recours à une représentation graphique (diagramme
ternaire) permettant d’exprimer les solubilités réciproques des trois constituants (raffinat, extrait et
soluté) à l’état d’équilibre.

II.7.3. Système ternaire (diagramme triangulaire)

II.7.3.1. Équilibre liquide-liquide d'un système ternaire


Les équilibres liquide-liquide ternaires mettent en jeu trois constituants : diluant (A), soluté (B) et
solvant (S). L'introduction du solvant dans le mélange soluté-diluant provoque l'apparition de deux
phases liquides, la première riche en diluant qu'on appelle raffinat, la seconde riche en solvant dite
extrait.

A. Représentation et lecture des diagrammes ternaires (triangulaires)

La présence des trois constituants dans le mélange liquide, le soluté B et les deux constituants A et
S, nous conduit à adopter une présentation graphique au moyen des triangles équilatéraux :
− chaque sommet représente un constituant pur A, B ou S.
− chaque côté du triangle on peut indiquer la composition des mélanges binaires (entre 0 % et
100 %) A-B, B- S, A-S.
− chaque point au cœur du triangle représente un mélange ternaire A-B-S.

Il s'agit donc de positionner le point représentatif en fonction de la proportion de chaque constituant


sachant que :

Dr. Ammi Y Page 40


Chapitre II. Extraction Liquide – Liquide

𝐴𝐴% + 𝐵𝐵% + 𝑆𝑆% = 100% (II.4)

La figure (II.7) donne les règles de lecture du diagramme.

Figure II.7. Principe de lecture des compositions sur les diagrammes ternaires.

Cette représentation repose sur la propriété suivante des triangles équilatéraux : la somme des
segments découpés sur les côtés par des parallèles à ceux-ci, à partir d'un point du triangle, est égale
à un côté (Figure II.) où :

𝑥𝑥𝐴𝐴 + ���
��� 𝑥𝑥𝐵𝐵 + ��� ���� = ����
𝑥𝑥𝑆𝑆 = 𝐴𝐴𝐴𝐴 ����
𝐵𝐵𝐵𝐵 = 𝐴𝐴𝑆𝑆 (II.5)

On établit facilement que le mélange des solutions I et J donne une solution globale représentée par
un point M situé sur IJ et tel que :

����
𝑀𝑀𝑀𝑀 𝐽𝐽
����
= (II.6)
𝑀𝑀𝑀𝑀 𝐼𝐼

Les coordonnées des points I et J précisent les compositions des solutions correspondantes, les
lettres I et J représentent leurs quantités (en poids si les concentrations sont en % poids par
exemple).
Il se peut que le point M n'ait pas de signification physique, c'est-à-dire qu'il ne lui corresponde pas
une phase homogène mais au contraire un extrait E et un raffinât R en équilibre (Figure II.7).
D'après la règle des moments chimiques, on aura :

�����
𝑀𝑀𝑀𝑀 𝑅𝑅
�����
= (II.7)
𝑀𝑀𝑀𝑀 𝐸𝐸

Dr. Ammi Y Page 41


Chapitre II. Extraction Liquide – Liquide

et M R E seront alignés ; c'est une ligne d'équilibre. Dans le cas de la figure II.8 les extraits et les
raffinats tendent l'un vers l'autre quand leur teneur en soluté A croît ; les lignes d'équilibre
raccourcissent pour se transformer en un point critique (Pc).

Figure II.8. Représentation triangulaire équilatérale.


La courbe, lieu des solutions saturées, s'appelle l'isotherme de solubilité ; elle divise le triangle en
plusieurs régions dont l'une correspond à des mélanges globaux M se résolvant en 2 phases en
équilibre (zone d'immiscibilité). Quand une ligne est horizontale, il y a solutropie ; l'azéotropie
correspond au cas où la ligne d'équilibre passe par le point S.

B. Règle des mélanges : Relation barycentrique

Considérons un mélange ternaire (A + B + S) de masse R kg qui est mélangé à un mélange ternaire


(A + B + S) de masse E kg mais de composition distincte. Le point M représentatif du ternaire (A +
B + S) final a une composition intermédiaire entre R et E qui se situe graphiquement en un point de
la droite RE dont on peut déterminer la position en écrivant les bilans massiques à l'aide de la figure
II.9.

Dr. Ammi Y Page 42


Chapitre II. Extraction Liquide – Liquide

Figure II.9. Relation barycentrique entre les compositions de M, R et E.

𝑀𝑀 = 𝑅𝑅 + 𝐸𝐸 (II.8)

R : masse (kg) du mélange R


E : masse (kg) du mélange E
M : masse (kg) du mélange M
Bilan massique sur le constituant C.

𝑀𝑀𝑥𝑥𝑀𝑀 = 𝑅𝑅𝑥𝑥𝑅𝑅 + 𝐸𝐸𝑥𝑥𝐸𝐸 (II.9)

(𝑅𝑅 + 𝐸𝐸)𝑥𝑥𝑀𝑀 = 𝑅𝑅𝑥𝑥𝑅𝑅 + 𝐸𝐸𝑥𝑥𝐸𝐸

𝑥𝑥𝑅𝑅 = ����
𝑅𝑅𝑅𝑅 : Pourcentage de C dans R
���� : Pourcentage de C dans E
𝑥𝑥𝐸𝐸 = 𝐸𝐸𝐸𝐸
����� : Pourcentage de C dans M
𝑥𝑥𝑀𝑀 = 𝑀𝑀𝑀𝑀

𝑅𝑅 𝑥𝑥 −𝑥𝑥 ����
𝐸𝐸𝐸𝐸
= 𝑥𝑥𝐸𝐸 −𝑥𝑥𝑀𝑀 = ����
(II.10)
𝐸𝐸 𝑀𝑀 𝑅𝑅 𝑃𝑃𝑃𝑃

Les relations dans les triangles semblables donnent :

����
𝐸𝐸𝐸𝐸 �����
𝑀𝑀𝑀𝑀
���� = ����� (II.11)
𝑃𝑃𝑃𝑃 𝑅𝑅𝑅𝑅

(II.9) + (II.10) conduit à la règle des phases ou règle des segments inverses :
𝑅𝑅 �����
𝑀𝑀𝑀𝑀
= 𝑅𝑅𝑅𝑅
�����
(II.12)
𝐸𝐸

Cette relation permet de positionner le point M à partir des masses R et E. Ainsi lorsque :

Dr. Ammi Y Page 43


Chapitre II. Extraction Liquide – Liquide

𝑅𝑅
> 1, le point M est plus proche de R que de E
� 𝐸𝐸
𝑅𝑅
< 1 , le point M est plus proche de E que de R
𝐸𝐸
Les bilans massiques sur les trois constituants conduisent aux relations qui traduisent le fait que le
point M est le barycentre des points R et E, affectés de coefficients égaux aux masses totales des
mélanges correspondants.

C. Expression des propriétés physico-chimiques

Si l'on représente à pression et température fixées un système dont deux constituants (et deux
seulement) ne sont pas miscibles, on obtient le plus souvent un diagramme du type de celui de la
figure II.10.

Figure II.10. Diagramme triangulaire contenant une courbe binodale.

La figure II.10 représente l'allure du système éthanol (B), eau (A) et benzène (S) à la température
ambiante. La courbe binodale sépare le domaine à une phase en un domaine à deux phases. Les
phases saturées, en équilibre, se trouvent aux extrémités de segments qui sont les droites de
conjugaison. Le faisceau des droites de conjugaison commence par un segment appartenant au
mélange binaire AS ; il s'achève sur un point limite (P), qui correspond à une droite de conjugaison
tangente à la courbe binodale. Les droites de conjugaison, comme la courbe binodale doivent être
déterminées expérimentalement. Par contre, quand le diagramme est connu, les propriétés
barycentriques permettent quelques prévisions.
De façon à alléger ce diagramme, on peut construire, à l'aide des droites de conjugaison connues,
une courbe conjuguée par rappel parallèlement aux côtés du triangle. Cette courbe tracée, on peut

Dr. Ammi Y Page 44


Chapitre II. Extraction Liquide – Liquide

ne laisser subsister qu'elle sur le diagramme et construire avec son aide les seules droites de
conjugaison utile (Figure II.11).

Figure II.11. Traçage de la courbe de conjugaison.


Des différences plus radicales s'observent dans les systèmes qui présentent deux paires de liquides
non totalement miscibles. On observe souvent des systèmes comme celui de la figure II.12 qui
illustre le ternaire : méthyléthylcétone (B) eau (A) et chlorobenzène (S).

Figure II.12. Deux paires de liquides non miscibles une seule lacune de miscibilité.

Des systèmes comme celui de la figure II.12 sont engendrés quand les lacunes de miscibilité des
deux binaires (AB) et (AS) croissent quand la température varie (dans le sens de l'augmentation
quand les mélanges sont endothermiques) et qu'à la température où les deux lacunes deviennent
contiguës, les deux points limites coïncident (Figure II.13).

Dr. Ammi Y Page 45


Chapitre II. Extraction Liquide – Liquide

Figure II.13. Contact des lacunes des miscibilités avec fusion des points limites.

Au contraire, quand les points limites ne fusionnent pas, on obtient un domaine à trois phases
liquides : voir la figure II.14. Quand ce domaine à trois phases existe, on remarque qu'il existe trois
domaines diphasiques différents (au lieu de deux dans le cas contraire).

Figure II.14. Apparition d'un domaine à trois phases liquides.


Le domaine triphasique est un triangle dont les sommets sont α, β et σ. À la température considérée,
tout mélange dont la composition est telle que son point représentatif se situe dans ce triangle se
sépare en trois mélanges de compositions α, β et σ, selon les règles barycentriques en effet, la
variance est nulle et toutes les compositions sont déterminées.
Notons enfin que la présence de solides, que l'on doit considérer dès que l'on s'intéresse aux
partages de sels métalliques entre deux phases liquides, conduit à des diagrammes très variés : nous
donnons à titre d'exemple l'allure des diagrammes éthanol, eau et fluorure de potassium d'une part et
eau, acétone et soude d'autre part sur la figure II.15.

Dr. Ammi Y Page 46


Chapitre II. Extraction Liquide – Liquide

Figure II.15. Diagramme avec un solide : (a) le soluté est le KF, (b) le soluté est NaOH.

II.7.3.2. Système ternaire : Autres diagrammes

A. Diagramme rectangulaire

Le diagramme triangulaire rectangle permet de représenter le comportement d’un mélange ternaire


de la même façon que le diagramme triangulaire équilatéral, dont il est une projection. Il est parfois
plus pratique car seuls deux axes orthogonaux sont tracés, représentants respectivement le solvant
(o,x) et le soluté (o,y).
La courbe de miscibilité et les conodales représentent les zones de miscibilité ou de présence de
deux phases, et la composition des phases en équilibre.
La figure II.16 donne un exemple de diagramme établi sur un triangle rectangle. Dans ce
diagramme, la composition en diluant est déduite des compositions en solvant et soluté.

Figure II.16. Diagramme triangle rectangle.

Dr. Ammi Y Page 47


Chapitre II. Extraction Liquide – Liquide

B. Diagramme de Janecke

On utilise également un autre diagramme, qui n'est pas un diagramme triangulaire. C'est un
diagramme qui comprend deux axes orthogonaux, sur lesquels on porte des cordonnées dites «de
Janecke», qui sont définies de la façon suivante. Si un mélange M contient les trois constituants A,
B et S, en notant les masses de ces constituants par les mêmes lettres A, B et S, il vient :

𝐴𝐴 𝑆𝑆
𝑋𝑋 = 𝑒𝑒𝑒𝑒 𝑋𝑋 = (II.13)
𝐴𝐴+𝐵𝐵 𝐴𝐴+𝐵𝐵

On constate immédiatement que les coordonnées de ce diagramme qui est représenté sur la figure
II.17, jouent des rôles dissymétriques : X varie entre 0 et 1, tandis que Y varie entre 0 et l'infini. En
effet, le solvant pur S est un point à l'infini.
Pour utiliser le diagramme de Janecke, il est indispensable, connaissant les points représentatifs de
deux mélanges P et Q, de savoir placer le point représentatif de M = P + Q.
Le diagramme de Janecke, malgré le caractère apparemment artificiel des coordonnées qu'il
emploie, présente à un degré supérieur les mêmes qualités que le diagramme triangle rectangle. On
peut même le considérer comme un cas extrême de triangle rectangle dont l'un des sommets aurait
été rejeté à l'infini.

Figure II.17. Diagramme de Janecke.

II.7.3.3. Systèmes ternaires : Diagrammes qui ne décrivent pas totalement les équilibres

A. Diagramme de distribution, Partage, Corrélatif

C'est un diagramme qui permet de représenter de façon immédiate la distribution (ou partage) du
constituant à extraire entre les deux phases liquides en équilibre. On porte en abscisse la fraction

Dr. Ammi Y Page 48


Chapitre II. Extraction Liquide – Liquide

massique de B dans les phases riches en A, soit 𝑥𝑥𝐵𝐵 (p) que nous noterons x et en ordonnée la
fraction massique de B dans les phases riches en S, 𝑥𝑥𝐵𝐵 (q) que nous noterons y.
Chaque point de la courbe représente un équilibre et se déduit de la position des droites de
conjugaison sur le diagramme triangulaire.
La courbe de partage a deux contacts avec la première bissectrice, le point limite PI, qui correspond
au point où les deux branches de la courbe binodale se rejoignent, et l'origine. La courbe de partage
passe par l'origine, qui correspond à l'équilibre binaire entre A et S. Comme toute courbe ayant une
origine expérimentale, la courbe de partage admet une tangente à l'origine : en conséquence, le
rapport Da = y/x, connu sous le nom de coefficient de distribution, tend vers une valeur constante
quand 𝑥𝑥𝐵𝐵 tend vers zéro. Cette propriété se conserve quel que soit le système de coordonnées, en
particulier quand on l'exprime avec des concentrations au lieu de fractions massiques (ou molaires).
On peut noter dès maintenant, car nous utiliserons cette propriété plus loin, que tout faisceau de
droites qui coupent la courbe binodale sur le diagramme triangulaire définit une courbe sur le
diagramme de distribution (Figure II.18).

𝐵𝐵−
𝑋𝑋 = �𝐴𝐴+𝐵𝐵+𝑆𝑆� (II.14)
𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅

𝐵𝐵+
𝑌𝑌 = �𝐴𝐴+𝐵𝐵+𝑆𝑆� (II.15)
𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸

(a) (b)

Figure II.18. Courbe de distribution (b) obtenue à partir des droites de conjugaison du ternaire (a)
liquide dont le binaire A-S est partiellement miscible.

Dr. Ammi Y Page 49


Chapitre II. Extraction Liquide – Liquide

B. Diagramme de sélectivité

Étant donné deux mélanges en équilibre, P riche en A et Q riche en S, ce diagramme s'obtient en


portant respectivement les quantités suivantes en abscisse et en ordonnée.

Ces coordonnées ne sont autres que les abscisses du diagramme de Janecke. On construit donc le
diagramme de sélectivité à partir du diagramme de Janecke tout comme on construit le diagramme
de distribution à partir d'un diagramme triangulaire. Ces coordonnées, à la différence des fractions
massiques ne contiennent pas le solvant S et permettent donc d'estimer effectivement la sélectivité
𝛽𝛽 du solvant, c'est-à-dire son aptitude non pas à extraire B, mais à l'extraire mieux que A. 𝛽𝛽 est
défini de la façon suivante :

𝐵𝐵 𝑆𝑆
𝑥𝑥 = � � 𝑒𝑒𝑒𝑒 𝑁𝑁𝑥𝑥 = � � (II.16)
𝐴𝐴+𝐵𝐵 𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅 𝐴𝐴+𝐵𝐵 𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅

𝐵𝐵 𝑆𝑆
𝑦𝑦 = � � 𝑒𝑒𝑒𝑒 𝑁𝑁𝑦𝑦 = � � (II.17)
𝐴𝐴+𝐵𝐵 𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸 𝐴𝐴+𝐵𝐵 𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸

Figure II.19. Construction de la courbe de sélectivité.


Sur la figure II.19, on peut noter que la courbe de partage se trouve tout entière au-dessus de la
première bissectrice, ce qui correspond au fait que le constituant privilégié A se partage
préférentiellement du côté du solvant S entre B et S.

Dr. Ammi Y Page 50


Chapitre II. Extraction Liquide – Liquide

II.8. Influence de la température

En général une diminution de la température de traitement se traduit par une diminution de la zone
de miscibilité sur le diagramme ternaire (Figure II.20a). II faut remarquer aussi que la température a
une influence sur la pente des lignes d'équilibre. Ainsi, pour pouvoir évaluer le degré de séparation
à différentes températures, faut-il se reporter aux courbes de sélectivité (Figure II.20b). En général
le degré de séparation augmente quand la température diminue.

(a) (b)
Figure II.20. (a) Influence de la température sur la zone de miscibilité, (b) Influence de la
température sur les courbes de sélectivité.

II.9. Calcul du nombre d’étages théoriques d’une colonne d’extraction liquide-


liquide

Type de
mélange

Mélange Mélange Mélange


totalment partiellement totalement
miscible immiscible immiscible

Nous conviendrons dans ce qui suivra qu'à chaque étage ou plateau d'échange de matière l'équilibre
théorique prévu par la thermodynamique est atteint. Les bacs mélangeurs décanteurs sont disposés

Dr. Ammi Y Page 51


Chapitre II. Extraction Liquide – Liquide

en série ou en parallèle. Les phases non miscibles sont mises en contact avec une circulation à
courant ou contre-courant. La procédure peut être menée en discontinu (batch) ou en continu.

II.9.1. Cas d’un mélange partiellement immiscible

II.9.1.1. Extraction d’un seul étage


S𝑦𝑦0

F𝑥𝑥𝐹𝐹 1 R𝑥𝑥𝑅𝑅

𝐸𝐸1 𝑦𝑦1
Bilan global

𝐹𝐹 + 𝑆𝑆 = 𝑅𝑅 + 𝐸𝐸 (II.18)

Bilan partiel

𝐹𝐹𝑥𝑥𝐹𝐹 + 𝑆𝑆𝑦𝑦0 = 𝑅𝑅𝑥𝑥𝑅𝑅 + 𝐸𝐸𝑦𝑦1 (II.19)

����� = ����
Figure II.21. Extraction à un étage (𝐹𝐹𝐹𝐹 𝑀𝑀𝑀𝑀 et RE est en parallèle de la ligne de conjugaison la
plus proche).

II.9.1.2. Extraction en plusieurs étages à contre croisé (co-courant)

Il s'agit d'une succession de traitements en un étage. Le raffinat obtenu dans un étage est traité par
une nouvelle quantité de solvant frais ; on peut ainsi obtenir un raffinat plus pauvre en B que le

Dr. Ammi Y Page 52


Chapitre II. Extraction Liquide – Liquide

raffinat limite Rf du cas précédent. On détermine d'abord les quantités et compositions de E1 et R1


à partir de F et S1 par la méthode donnée précédemment (cas à un étage). Connaissant R1 et S2 en
quantités et compositions, par un calcul analogue on détermine E2 et R2. On procède ainsi jusqu'au
nième étage. Les figures II.22 montrent les constructions graphiques à effectuer. On obtient en
définitive un raffinat final Rn et n extraits partiels E1 E2 E3... En.

𝑺𝑺𝟏𝟏 𝑺𝑺𝟐𝟐 𝑺𝑺𝒏𝒏

. . . . . 𝑹𝑹𝒏𝒏
𝑭𝑭 1 𝑹𝑹𝟏𝟏 2 𝑹𝑹𝟐𝟐 𝑹𝑹𝒏𝒏−𝟏𝟏 n

𝑬𝑬𝟏𝟏 𝑬𝑬𝟐𝟐 𝑬𝑬𝒏𝒏

Bilans sur le premier étage

Bilan global

𝐹𝐹 + 𝑆𝑆1 = 𝑅𝑅1 + 𝐸𝐸1 (II.20)

Bilan partiel

𝐹𝐹𝑥𝑥𝐹𝐹 + 𝑆𝑆1 𝑦𝑦0 = 𝑅𝑅1 𝑥𝑥1 + 𝐸𝐸1 𝑦𝑦1 (II.21)

Bilans sur le deuxième étage

Bilan global

𝑅𝑅1 + 𝑆𝑆2 = 𝑅𝑅3 + 𝐸𝐸2 (II.22)

Bilan partiel

𝑅𝑅1 𝑥𝑥1 + 𝑆𝑆2 𝑦𝑦2 = 𝑅𝑅2 𝑥𝑥2 + 𝐸𝐸2 𝑦𝑦2 (II.23)

. .
. .
. .

Bilans sur l’étage n

Bilan global

𝑅𝑅𝑛𝑛−1 + 𝑆𝑆𝑛𝑛 = 𝑅𝑅𝑛𝑛 + 𝐸𝐸𝑛𝑛 (II.24)

Dr. Ammi Y Page 53


Chapitre II. Extraction Liquide – Liquide

Bilan partiel

𝑅𝑅𝑛𝑛−𝑥𝑥𝑛𝑛−1 + 𝑆𝑆𝑛𝑛 𝑦𝑦𝑛𝑛 = 𝑅𝑅𝑛𝑛 𝑥𝑥𝑛𝑛 + 𝐸𝐸𝑛𝑛 𝑦𝑦𝑛𝑛 (II.25)

Cette technique est rarement utilisée dans l’industrie et très souvent utiliser dans laboratoire, elle
consiste à laver une charge plusieurs fois jusqu’à atteindre son épuisement.

Figure II.22. Représentation des bilans pour une extraction en plusieurs étages à contrant croisé
������1 = �����
(𝐹𝐹𝐹𝐹 𝑀𝑀1 𝑆𝑆 𝑒𝑒𝑒𝑒 �������
𝑅𝑅1 𝑀𝑀2 = ������
𝑀𝑀2 𝑆𝑆 ; 𝑅𝑅1 𝐸𝐸1 et 𝑅𝑅2 𝐸𝐸2 sont en parallèle de la ligne de conjugaison la plus
proche).

II.9.1.3. Extraction en plusieurs étages à contre-courant

Selon le mode d'écoulement des liquides, deux types de contre-courant sont à considérer. Le contre-
courant à contact continu est obtenu dans les appareils à remplissage type colonne ; les deux phases
s'écoulent en restant toujours en contact, elles ne peuvent à aucun niveau de l'appareil être en
équilibre. Le contre-courant à contact discontinu correspond au fonctionnement d'une suite
discontinue d'étages de contact (exemple : série de mélangeurs décanteurs ou colonne à plateaux).
Dans chaque étage les phases sont mises en contact, puis séparées ; entre deux étages elles circulent
séparément et en sens inverse. Nous allons examiner d'abord ce dernier cas en admettant que
l'efficacité idéale de chaque étage est de 100% ce qui correspond au cas limite idéal de l'étage
théorique.

Dr. Ammi Y Page 54


Chapitre II. Extraction Liquide – Liquide

Une charge F est traitée à contre-courant par un solvant S dans un appareil équivalent à n étages
théoriques. Chaque cercle représente un groupe mélangeur-décanteur idéal, c'est-à-dire un étage
théorique ; les extraits et raffinats quittant ces étages sont donc en équilibre.

𝑬𝑬𝟐𝟐 𝑬𝑬𝟑𝟑 𝑬𝑬𝟒𝟒 𝑬𝑬𝒏𝒏


𝑬𝑬𝟏𝟏 (S+𝑩𝑩++ ) . . . 𝑬𝑬𝒏𝒏+𝟏𝟏 (S)
1 2 3 n
. . . 𝑹𝑹𝒏𝒏 (A+𝑩𝑩−−)
F (A+B)

𝑹𝑹𝟏𝟏 𝑹𝑹𝟐𝟐 𝑹𝑹𝟑𝟑 𝑹𝑹𝒏𝒏−𝟏𝟏


Les équations suivantes expriment à la fois les bilans totaux (A + B + S) et ceux en chacun des
constituants (A, B ou S) pour un ensemble en régime stationnaire.

Bilans sur le premier étage

𝐹𝐹 + 𝐸𝐸2 = 𝑅𝑅1 + 𝐸𝐸1

𝐹𝐹 − 𝐸𝐸1 = 𝑅𝑅1 − 𝐸𝐸2 = ∆ (II.26)

Bilans sur le deuxième étage

𝑅𝑅1 + 𝐸𝐸3 = 𝑅𝑅2 + 𝐸𝐸2

𝑅𝑅1 − 𝐸𝐸2 = 𝑅𝑅2 − 𝐸𝐸3 = ∆ (II.27)

. .
. .
. .

Bilans sur n étage

𝑅𝑅𝑛𝑛−1 + 𝐸𝐸𝑛𝑛+1 = 𝑅𝑅𝑛𝑛 + 𝐸𝐸𝑛𝑛

𝑅𝑅𝑛𝑛−1 − 𝐸𝐸𝑛𝑛 = 𝑅𝑅𝑛𝑛 − 𝐸𝐸𝑛𝑛+1 = ∆ (II.28)

Bilans sur toute la batterie

𝐹𝐹 + 𝐸𝐸𝑛𝑛+1 = 𝑅𝑅𝑛𝑛 + 𝐸𝐸1

𝐹𝐹 − 𝐸𝐸1 = 𝑅𝑅𝑛𝑛 − 𝐸𝐸𝑛𝑛+1 = ∆ (II.29)


∆ représente un mélange hypotonique

Dr. Ammi Y Page 55


Chapitre II. Extraction Liquide – Liquide

Figure II.23. Représentation des bilans et du pôle ∆ pour une extraction en plusieurs étages à contre
contrant.
Elles définissent un mélange fictif P, représenté par le point P sur le diagramme de la figure II.23.
Le point P s'appelle le pôle ; il est situé sur les deux droites FE1, et RnS, donc à leur intersection.
D'après les relations précédentes, toute droite obtenue en joignant le point figuratif d'un raffinat (Ri)
au point figuratif (Ei+1) de l'extrait qui le croise, passe par le pôle P. C'est sur cette propriété du pôle
que sont basées les déterminations graphiques d'efficacité.
Dans de nombreux types d'appareils, une phase est dispersée au sein de l'autre, les deux liquides
s'écoulant à contre-courant sous l'effet de la gravité. Ce fonctionnement correspond au contre-
courant à contact continu obtenu, par exemple, dans les colonnes à pulvérisation ou à remplissage.
Dans l'état actuel de nos connaissances, la seconde méthode ne donne pas de résultats supérieurs à
la première qui est beaucoup plus utilisée. Le premier mode de calcul introduit la hauteur
équivalente à un étage théorique, le second la hauteur équivalente à une unité de transfert.

A. Hauteur équivalente à un étage théorique (H.E.T.S.)


Découpons par la pensée la colonne en sections telles que tes phases quittant chacune de ces
sections soient en équilibre. Tout tronçon ainsi défini est donc équivalent à un étage théorique. On
doit remarquer que les phases en équilibre ne sont pas situées au même niveau ; elles sont distantes
de la longueur de la section fictive, longueur ordinairement appelée hauteur équivalente à un étage
théorique (H.E.T.S. dans la littérature anglo-saxonne). La hauteur H de l'appareil est alors donnée
par la relation :

𝐻𝐻 = 𝑁𝑁(𝐻𝐻. 𝐸𝐸. 𝑇𝑇. 𝑆𝑆) (II.30)

N étant le nombre d'étages théoriques que l'on calcule par les méthodes données précédemment.
Nous avons établi que, pour un taux de solvant inférieur ou égal au taux minimal, le nombre
d'étages théoriques était infini, c'est-à-dire que les courbes opératoires et de distribution avaient un
point commun. Dans le cas du contre-courant à contact continu, ceci correspond à une H.E.T.S.
Dr. Ammi Y Page 56
Chapitre II. Extraction Liquide – Liquide

nulle; en fonctionnement normal les phases se croisant à chaque niveau ne peuvent donc être en
équilibre. Le calcul d'efficacité des colonnes à remplissage, traitant des solutions partiellement
miscibles, ne peut se faire aisément que par la méthode empirique faisant appel aux H.E.T.S.

B. Hauteur équivalente à une unité de transfert (H.T.U.)


Pour une bonne compréhension de ce qui suit, la hauteur équivalente à une unité de transfert
(H.T.U. dans la littérature anglo-saxonne) a été définie. Ce concept est apparu premièrement dans
l'étude de l'absorption des gaz ; par analogie avec cette dernière nous pouvons écrire les relations
suivantes, valables pour l'extraction liquide-liquide :

𝑥𝑥 𝑑𝑑𝑑𝑑
𝑁𝑁𝑂𝑂𝑂𝑂 = ∫𝑥𝑥 2 (II.31)
2 𝑥𝑥−𝑥𝑥 ∗

𝑦𝑦 𝑑𝑑𝑑𝑑
𝑁𝑁𝑂𝑂𝑂𝑂 = ∫𝑦𝑦 2 (II.32)
2 𝑌𝑌−𝑌𝑌 ∗

𝑁𝑁𝑂𝑂𝑂𝑂 est le nombre d'unités de transfert global basé sur les concentrations en poids dans le raffinat,

𝑁𝑁𝑂𝑂𝑂𝑂 est le nombre d'unités de transfert global basé sur les concentrations dans l'extrait.
Les concentrations X* et Y* sont celles à l’équilibre.
La hauteur d'une unité de transfert étant obtenue en divisant la hauteur totale H de l'appareil par le
nombre d'unités de transfert on a donc :

𝐻𝐻 𝐻𝐻
𝐻𝐻. 𝑇𝑇. 𝑈𝑈.𝑂𝑂𝑂𝑂 = 𝑒𝑒𝑒𝑒 𝐻𝐻. 𝑇𝑇. 𝑈𝑈.𝑂𝑂𝑂𝑂 = (II.33)
𝑁𝑁𝑜𝑜𝑜𝑜 𝑁𝑁𝑜𝑜𝑜𝑜

II.9.2. Cas d’un mélange totalement immiscible


𝑬𝑬𝟐𝟐 𝑬𝑬𝟑𝟑 𝑬𝑬𝟒𝟒 𝑬𝑬𝒏𝒏
𝑬𝑬𝟏𝟏 (S+𝑩𝑩++ ) . . . 𝑬𝑬𝒏𝒏+𝟏𝟏 (S)
1 2 3 n
. . . 𝑹𝑹𝒏𝒏 (A+𝑩𝑩−−)
F (A+B)

𝑹𝑹𝟐𝟐 𝑹𝑹𝟑𝟑 𝑹𝑹𝒏𝒏−𝟏𝟏


𝑹𝑹𝟏𝟏

Les équations suivantes expriment à la fois les bilans totaux (A + B + S) et ceux en chacun des
constituants (A, B ou S) pour un ensemble en régime stationnaire.
𝐹𝐹 = 𝐴𝐴 + 𝐵𝐵 : Charge
𝐸𝐸𝑛𝑛+1 = 𝑆𝑆 + 𝐵𝐵 : Solvant non pure
𝐸𝐸1 = 𝑆𝑆 + 𝐵𝐵++ : Extrait
𝑅𝑅𝑛𝑛 = 𝐴𝐴 + 𝐵𝐵−− : Raffinat

Dr. Ammi Y Page 57


Chapitre II. Extraction Liquide – Liquide

𝐴𝐴 𝑒𝑒𝑒𝑒 𝑆𝑆 𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠 𝑡𝑡𝑡𝑡𝑡𝑡𝑡𝑡𝑡𝑡𝑡𝑡𝑡𝑡𝑡𝑡𝑡𝑡𝑡𝑡 𝑖𝑖𝑖𝑖𝑖𝑖𝑖𝑖𝑖𝑖𝑖𝑖𝑖𝑖𝑖𝑖𝑖𝑖𝑖𝑖



𝐵𝐵 𝑒𝑒𝑒𝑒𝑒𝑒 𝑟𝑟𝑟𝑟𝑟𝑟𝑟𝑟𝑟𝑟𝑟𝑟𝑟𝑟𝑟𝑟𝑟𝑟𝑟𝑟𝑟𝑟𝑟𝑟 𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑é

𝐴𝐴 = 𝐹𝐹𝑥𝑥𝐹𝐹𝐹𝐹 = 𝐹𝐹(1 − 𝑥𝑥𝐹𝐹𝐹𝐹 )

𝑆𝑆 = 𝑆𝑆𝑦𝑦𝑆𝑆𝑆𝑆 = 𝑆𝑆(1 − 𝑦𝑦𝑆𝑆𝑆𝑆 )

𝑥𝑥𝐹𝐹 𝑦𝑦𝑛𝑛+1 𝑥𝑥𝑛𝑛 𝑦𝑦1


𝐴𝐴 + 𝑆𝑆 = 𝐴𝐴 + 𝑆𝑆
(1 − 𝑥𝑥𝐹𝐹 ) (1 − 𝑦𝑦𝑛𝑛+1 ) (1 − 𝑥𝑥𝑛𝑛 ) (1 − 𝑦𝑦1 )

𝐴𝐴𝑋𝑋𝐹𝐹 + 𝑆𝑆𝑌𝑌𝑛𝑛+1 = 𝐴𝐴𝑋𝑋𝑛𝑛 + 𝑆𝑆𝑌𝑌1

𝐴𝐴(𝑋𝑋𝐹𝐹 − 𝑋𝑋𝑛𝑛 ) = 𝑆𝑆(𝑌𝑌1 − 𝑌𝑌𝑛𝑛+1 )

𝐴𝐴
𝑌𝑌𝑛𝑛+1 = (𝑋𝑋𝐹𝐹 − 𝑋𝑋𝑛𝑛 ) + 𝑌𝑌1 (II.34)
𝑆𝑆

C’est l’équation de la droite opératoire y=f(x)

𝐴𝐴 𝑌𝑌1 −𝑌𝑌𝑛𝑛+1
= : Pente
𝑆𝑆 𝑋𝑋𝐹𝐹 −𝑋𝑋𝑛𝑛

Figure II.24. Courbe de distribution pour un mélange totalement immiscible.

𝐴𝐴
La perpendiculaire de 𝑥𝑥𝐹𝐹 jusqu’à la courbe d’équilibre, son intersection avec la pente donne le
𝑆𝑆

lieu de 𝑦𝑦1.

Dr. Ammi Y Page 58


Chapitre II. Extraction Liquide – Liquide

Cette construction dite de McCabe et Thiele permet de déterminer le nombre d’étages d’équilibre
réalisés par installation, ou de déterminer le nombre d’étages d’équilibre nécessaire pour réaliser
une séparation donnée.

II.10. Extraction à deux d’alimentation

On a deux flux d’alimentation (𝐹𝐹1 , 𝐹𝐹2 ) de composition différente, il est préférable de ne pas le
rassembler en vue d’un seul d’alimentation, il faut l’injecter dans différentes positions de la
cascade.
𝑭𝑭 𝟐𝟐

𝑹𝑹𝒏𝒏 𝑹𝑹𝑲𝑲+𝟏𝟏 𝑹𝑹𝑲𝑲 𝑹𝑹𝟐𝟐


𝑭𝑭 𝟏𝟏 . . . . . . 𝑹𝑹𝟏𝟏 (A+𝑩𝑩−−)
n K 1
++
𝑬𝑬𝒏𝒏 (S+𝑩𝑩 ) . . . . . . S
𝑬𝑬𝒏𝒏−𝟏𝟏 𝑬𝑬𝑲𝑲 𝑬𝑬𝑲𝑲−𝟏𝟏 𝑬𝑬𝟏𝟏

Partie enrichissement Partie épuisement

Bilans sur le premier étage

𝐹𝐹1 + 𝐸𝐸𝑛𝑛−1 = 𝑅𝑅𝑛𝑛 + 𝐸𝐸𝑛𝑛

𝐹𝐹1 − 𝐸𝐸𝑛𝑛 = 𝑅𝑅1 − 𝐸𝐸𝑛𝑛−1 = ∆2 (II.35)

Bilans sur l’étage n

𝑆𝑆 + 𝑅𝑅2 = 𝑅𝑅1 + 𝐸𝐸1

𝑅𝑅2 − 𝐸𝐸1 = 𝑅𝑅1 − 𝑆𝑆 = ∆1 (II.36)

Bilans sur l’étage K

𝐹𝐹2 + 𝐸𝐸𝐾𝐾−1 + 𝑅𝑅𝐾𝐾+1 = 𝑅𝑅𝐾𝐾 + 𝐸𝐸𝐾𝐾

𝐹𝐹2 + 𝑅𝑅𝐾𝐾+1 − 𝐸𝐸𝐾𝐾 = 𝑅𝑅𝐾𝐾 − 𝐸𝐸𝐾𝐾−1 (II.37)

𝐹𝐹2 + ∆1 = ∆2 (II.38)

Bilans sur la batterie

𝐹𝐹1 + 𝐹𝐹2 + 𝑆𝑆 = 𝑅𝑅1 + 𝐸𝐸𝑛𝑛


Dr. Ammi Y Page 59
Chapitre II. Extraction Liquide – Liquide

𝐹𝐹2 + 𝐹𝐹2 − 𝐸𝐸𝑛𝑛 = 𝑅𝑅1 − 𝑆𝑆 = ∆2 (II.39)

𝐹𝐹2 + ∆1 = ∆2 (II.40)

𝐹𝐹1 + 𝐹𝐹2 + 𝑆𝑆 = 𝑅𝑅1 + 𝐸𝐸𝑛𝑛

𝐹𝐹𝑇𝑇 = 𝑅𝑅1 − 𝑆𝑆 + 𝐸𝐸𝑛𝑛

𝐹𝐹𝑇𝑇 = ∆2 + 𝐸𝐸𝑛𝑛 (II.41)

La construction de Ponchon Savarit peut être réalisée sur le diagramme ternaire de la même manière
quand dans le cas précédent "d’un seul d’alimentation".

Le problème reste dans le passage de la section enrichissement à a section épuisement, il n’y a pas
une solution unique, il est préférablement d’utiliser la procédure qui minimiser le nombre d’étages.

Pour la construction graphique, on utilisera donc les deux pôles PI(∆1), PII(∆2 ), le point de mélange
du système M et le point correspondant au mélange des deux alimentations FT. La construction
graphique avec 2 alimentations est donc la suivante :

a) Position des pôles :

PI
1. on place FT=F1+F2
2. on place M, on trouve R1 (ou 𝐸𝐸𝑛𝑛 )
3. PI est à l'intersection des droites 𝑅𝑅1 S et 𝐹𝐹𝑇𝑇 𝐸𝐸𝑛𝑛
PII
PII est à l'intersection des droites 𝐸𝐸𝑛𝑛 𝐹𝐹1 et PI 𝐹𝐹2

b) Construction pour le nombre d'étages :

1. pour la zone I, utilisation du pôle PI


2. pour la zone II, utilisation du pôle PII
3. on change de pôle quand la conodale traverse la droite PI, PII𝐹𝐹2 ; cette conodale
correspond au plateau optimal d'alimentation de 𝐹𝐹2 .

Pour placer les pôles, on peut aussi utiliser la règle des bras de levier.

𝑅𝑅1 𝑃𝑃𝐼𝐼 𝑆𝑆 𝐹𝐹1 𝑃𝑃𝐼𝐼𝐼𝐼 𝐸𝐸𝑛𝑛


= 𝑒𝑒𝑒𝑒 = (II.42)
𝑆𝑆 𝑃𝑃𝐼𝐼 𝑅𝑅1 𝐸𝐸𝑛𝑛 𝑃𝑃𝐼𝐼𝐼𝐼 𝐹𝐹1

Dr. Ammi Y Page 60


Chapitre II. Extraction Liquide – Liquide

II.11. Extraction à contre-courant à reflux d’extrait

Le contre-courant simple à une limitation thermodynamique, la concentration en soluté dans


l’extrait ne pourra dépasser la valeur en équilibre avec l’alimentation.

𝑭𝑭 (A+𝑩𝑩) 𝑹𝑹𝒏𝒏 (A+𝑩𝑩−)

𝑬𝑬𝟏𝟏 (S+𝑩𝑩+ ) 𝑺𝑺

𝐵𝐵+ ≠ 𝐵𝐵

À fin d’obtenir une phase extraite plus riche en soluté, on utilise un reflux d’extrait, on retourne
dans la colonne, un mélange 𝐹𝐹1 (𝐴𝐴 + 𝐵𝐵) plus riche que l’alimentation initiale. Ce mélange (𝐹𝐹1 ) est
obtenu après la séparation du solvant "par distillation par exemple" du courant d’extraction (𝐸𝐸1 ). La
construction dans ce cas est similaire à celle vue précédemment pour deux alimentations.

Dans le but de minimiser la quantité de solvant et d’obtenir un extrait très riche en soluté, on fait
l’extraction avec reflux.

𝑬𝑬(𝑩𝑩++)
𝑭𝑭𝟏𝟏 (A+B)
𝑹𝑹𝒏𝒏 (A+𝑩𝑩−−)

𝑺𝑺

𝑬𝑬𝟏𝟏 (S+𝑩𝑩++ ) 𝑭𝑭𝟐𝟐 (A+B)

𝑺𝑺

II.12. Extraction à contre-courant à reflux d’extrait et de raffinat : Diagramme


de Janecke

- Reflux de raffinat rare mais intéressant pour l'analogie avec la distillation : diagramme de
Janecke vs Ponchon Savarit.

Dr. Ammi Y Page 61


Chapitre II. Extraction Liquide – Liquide

- En distillation, en pied de colonne, on ajoute de la chaleur au bouilleur (pour produire une


vapeur) et en tête, on condense (chaleur récupérée) afin d'obtenir le distillat et de retourner
le reflux.
- En extraction, en pied on ajoute du solvant (pour créer la formation de la deuxième phase) et
en tête on sépare le solvant pour récupérer le produit d'extrait et retourner le reflux (riche en
soluté).
- Sur le diagramme de Janecke, l'ordonnée Zj qui est reliée à la quantité de solvant est
analogue à l'enthalpie.

𝑆𝑆𝑆𝑆𝑆𝑆𝑆𝑆𝑆𝑆é 𝑆𝑆𝑆𝑆𝑆𝑆𝑆𝑆𝑆𝑆é
𝑋𝑋𝑗𝑗 = � � 𝑌𝑌𝑗𝑗 = � �
𝑆𝑆𝑆𝑆𝑆𝑆𝑆𝑆𝑆𝑆é + 𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑 𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅 𝑆𝑆𝑆𝑆𝑆𝑆𝑆𝑆𝑆𝑆é + 𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑 𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸

𝑆𝑆𝑆𝑆𝑆𝑆𝑆𝑆𝑆𝑆é
𝑍𝑍𝑗𝑗 = � �
𝑆𝑆𝑆𝑆𝑆𝑆𝑆𝑆𝑆𝑆é + 𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑 𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸 𝑜𝑜𝑜𝑜 𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅

On garde des notations similaires à celles utilisées en distillation :


- B raffinat (débit en kg/hr, solvant non-compris)
- D produit d'extrait (débit en kg/hr, solvant non-compris)
- F alimentation (débit en kg/hr, solvant non-compris)
- SD solvant récupéré en tête (débit en kg/hr)
- SB solvant ajouté en pied (débit en kg/hr)
- L courant de raffinat (débit en kg/hr, solvant non-compris)
- V courant d'extrait (débit en kg/hr, solvant non-compris)

Dr. Ammi Y Page 62


Chapitre II. Extraction Liquide – Liquide

Figure II.25. Construction pour diagramme de Janecke.

II.13. Exercices

II.13.1. Exercices Résolues

Exercice n°1

Construire le diagramme ternaire du système : A-B-S d’après les données du tableau ci-dessous :
Phase aqueuse % (masse) Phase organique % (masse)
A B S A B S
99 0 1 1 0 99
89 10 1 1.6 12.1 86.3
79 20 1 1.9 22 76.1
68.5 30 1.5 2.5 31.9 65.6
58.5 40 1.5 3.1 41.9 55
48 50 2 3.1 52.0 44.9
37 60 3 3.5 62.5 34
25 70 5 4.8 71.6 23.6
15 76 9 15 76 9

1. Tracer le diagramme ternaire et la courbe de conjugaison ;


2. Tracer la courbe partage ;
3. Tracer le diagramme de sélectivité ;
4. Déterminer :
a. la teneur de A et du S dans la phase aqueuse avec 45% de B ;

Dr. Ammi Y Page 63


Chapitre II. Extraction Liquide – Liquide

b. la composition dans la phase organique en équilibre avec la phase aqueuse contenant


45 d’acétone ;
c. la quantité de B qu’on ajouter à 0.11kg de S et 0.09kg de A pour avoir la disparation
de la séparation des phases.
5. Si on traite une charge de 100 kg de la solution précédente dans un seul étage pour obtenir
un résidu contenant uniquement 10% de B, déterminer la quantité de solvant, d’extrait et du
raffinat et la composition de l’extrait débarrassé de solvant ;
6. Si on traite le mélange précédent par des quantités de solvant égale à l’alimentation dans
chaque étage, déterminer les mêmes entités recherchées précédemment et le nombre
d’étages nécessaire ;
7. Que deviennent le nombre des étages si on fait le traitement en contre-courant ?

Solution
Traçage de diagramme ternaire et traçage de la courbe de conjugaison ;
Traçage de courbe partage ;
𝐵𝐵
𝑦𝑦 = � �
𝐴𝐴+𝐵𝐵+𝑆𝑆 𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸
y=f(x)⇒ � 𝐵𝐵
𝑥𝑥 = � �
𝐴𝐴+𝐵𝐵+𝑆𝑆 𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅

y 0 0.121 0.22 0.319 0.419 0.52 0.625 0.716 0.76

x 0 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50 0.60 0.70 0.76

Traçage de diagramme de sélectivité ;


𝐵𝐵
⎧ 𝑥𝑥 = � �
⎪ 𝐴𝐴 + 𝐵𝐵 𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅
𝑁𝑁𝑥𝑥 = 𝑓𝑓 (x)⇒
⎨𝑁𝑁 = � 𝑆𝑆 �
⎪ 𝑥𝑥 𝐴𝐴 + 𝐵𝐵 𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅

𝐵𝐵
⎧ 𝑥𝑥 = ��
𝐴𝐴 + 𝐵𝐵 𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸
𝑁𝑁𝑦𝑦 = 𝑓𝑓 (y)⇒
⎨𝑁𝑁 = � 𝑆𝑆 �
⎩ 𝑥𝑥 𝐴𝐴 + 𝐵𝐵 𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸

x 0 0.1 0.12 0.20 0.41 0.51 0.61 0.73 0.83

Nx 0.01 0.01 0.01 0.015 0.015 0.02 0.03 0.05 0.09

Dr. Ammi Y Page 64


Chapitre II. Extraction Liquide – Liquide

y 0 0.88 0.92 0.93 0.935 0.94 0.95 0.94 0.83

Ny 0.99 0.29 3.18 1.91 1.22 0.81 0.51 0.31 0.10

4. a. Détermination de La teneur de A et du S dans la phase aqueuse avec 45%B


45 % 𝑑𝑑𝑑𝑑 𝐵𝐵
𝐶𝐶𝐶𝐶𝐶𝐶é 𝑑𝑑𝑑𝑑 𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅 �53 % 𝑑𝑑𝑑𝑑 𝐴𝐴
02 % 𝑑𝑑𝑑𝑑 𝑆𝑆

4.b. Détermination de La composition dans la phase organique en équilibre avec la phase


aqueuse contenant 45 d’acétone

45 % 𝑑𝑑𝑑𝑑 𝐵𝐵
𝐶𝐶𝐶𝐶𝐶𝐶é 𝑑𝑑′𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸 �04 % 𝑑𝑑𝑑𝑑 𝐴𝐴
51 % 𝑑𝑑𝑑𝑑 𝑆𝑆

4.c. Détermination de la quantité de B qu’on ajouter à 0.11kg de S et 0.09kg de A pour avoir


la disparation de la séparation des phases.
𝑆𝑆 = 0.11𝑘𝑘𝑘𝑘 ; 𝐴𝐴 = 0.09𝑘𝑘𝑘𝑘 ; 𝐵𝐵 = ?
𝐴𝐴 0.09
𝑥𝑥𝐴𝐴 = = = 0.45
𝐴𝐴 + 𝑆𝑆 0.09 + 0.11
𝑠𝑠 0.11
𝑥𝑥𝑆𝑆 = = = 0.55
𝐴𝐴 + 𝑆𝑆 0.09 + 0.11
45% 𝑑𝑑𝑑𝑑 𝐴𝐴
𝑀𝑀 � 𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠 𝑙𝑙 ′𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎 𝐴𝐴𝐴𝐴 𝑑𝑑𝑑𝑑 𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑 𝑡𝑡𝑡𝑡𝑡𝑡𝑡𝑡𝑡𝑡𝑡𝑡𝑡𝑡𝑡𝑡
55% 𝑑𝑑𝑑𝑑 𝑆𝑆
09 % 𝑑𝑑𝑑𝑑 𝐴𝐴
′�
𝑀𝑀 72 % 𝑑𝑑𝑑𝑑 𝐵𝐵 𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠 𝑙𝑙𝑙𝑙 𝑙𝑙𝑙𝑙 𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐 𝑑𝑑𝑑𝑑 𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚é
19 % 𝑑𝑑𝑑𝑑 𝑆𝑆
𝐵𝐵 𝑥𝑥𝐵𝐵 (𝐴𝐴 + 𝑆𝑆)
𝑥𝑥𝐵𝐵 = ⇒ 𝐵𝐵 = 𝑥𝑥𝐵𝐵 (𝐴𝐴 + 𝐵𝐵 + 𝑆𝑆)⇔𝐵𝐵 (1 − 𝑥𝑥𝐵𝐵 ) = 𝑥𝑥𝐵𝐵 (𝐴𝐴 + 𝑆𝑆)⇒ 𝐵𝐵 =
𝐴𝐴 + 𝐵𝐵 + 𝑆𝑆 (1 − 𝑥𝑥𝐵𝐵 )
0.72 (0.09 + 0.11)
𝐵𝐵 = ⇒ 𝐵𝐵 = 0.51𝑘𝑘𝑘𝑘
(1 − 0.72)
5. Déterminer la quantité de solvant, d’extrait et du raffinat et la composition de l’extrait
débarrassé de solvant

Dr. Ammi Y Page 65


Chapitre II. Extraction Liquide – Liquide

S= ? kg
y1 = 1

F (A+ B) R (A+ B-)


F= 100kg M R= ?kg
𝒙𝒙𝑹𝑹𝑹𝑹 = 𝟎𝟎. 𝟏𝟏
𝒙𝒙𝑹𝑹𝑹𝑹 = 𝟎𝟎. 𝟗𝟗

E (S+ B+)
Extraction d’un seul étage S= ?kg
𝒚𝒚𝑬𝑬𝑬𝑬 =?
𝒚𝒚𝑬𝑬𝐁𝐁+ =?
On utilise la règle de levier
𝐹𝐹 ����
𝑆𝑆𝑆𝑆 2.2
= = = 0.34⇒ 𝐹𝐹 = 0.34𝑆𝑆
𝑆𝑆 �����
𝐹𝐹𝐹𝐹 6.5
𝐸𝐸 �����
𝑅𝑅𝑅𝑅 7.8
= = = 6⇒ 𝐸𝐸 = 6𝑅𝑅
𝑅𝑅 �����
𝐸𝐸𝐸𝐸 1.3
𝐹𝐹 100
𝐹𝐹 = 0.34𝑆𝑆⇒ 𝑆𝑆 = ⇒ 𝑆𝑆 = ⇒ 𝑆𝑆 = 294.12𝑘𝑘𝑘𝑘
0.34 0.34
𝑀𝑀 = 𝐹𝐹 + 𝑆𝑆 = 100 + 294.12⇒ 𝑀𝑀 = 394.12𝑘𝑘𝑘𝑘
𝑀𝑀 = 𝑅𝑅 + 𝐸𝐸 = 394.12𝑘𝑘𝑘𝑘

𝐸𝐸 = 6𝑅𝑅
𝑀𝑀 394.12
𝑀𝑀 = 𝑅𝑅 + 6𝑅𝑅 = 7𝑅𝑅⇒ 𝑅𝑅 = = ⇒ 𝑅𝑅 = 56.30𝑘𝑘𝑘𝑘
7 7
𝐸𝐸 = 6𝑅𝑅 = 6 ∗ 56.30⇒ 𝐸𝐸 = 337.82𝑘𝑘𝑘𝑘
02 % 𝑑𝑑𝑑𝑑 𝐴𝐴 88 % 𝑑𝑑𝑑𝑑 𝐴𝐴
𝐸𝐸 �12 % 𝑑𝑑𝑑𝑑 𝐵𝐵 ; 𝑅𝑅 �08 % 𝑑𝑑𝑑𝑑 𝐵𝐵
86 % 𝑑𝑑𝑑𝑑 𝑆𝑆 2 % 𝑑𝑑𝑑𝑑 𝑆𝑆

II.13.2. Exercices supplémentaires


Exercice n°1 Extraction de nicotine avec des liquides non miscibles

Une solution d'eau d'entrée de 100 kg / h contenant 0.010 de nicotine dans de l'eau est séparée avec
un courant de kérosène de 200 kg / h contenant une fraction de 0.0005 de nicotine dans une tour à
étage. L’eau et le kérosène sont essentiellement immiscibles les uns dans les autres. Il est
souhaitable de réduire la concentration de l'eau de sortie à 0.0010 en poids de nicotine.
 Déterminer le nombre théorique d'étapes nécessaires. Les données d'équilibre sont
mentionnées dans le tableau suivant, avec x la fraction massique de nicotine dans la
solution aqueuse et y dans le kérosène.
x 0.0010 0.00246 0.00500 0.00746 0.00988 0.0202
y 0.000806 0.001959 0.00454 0.00682 0.00904 0.0185

Dr. Ammi Y Page 66


Chapitre III. Extraction
Solide-liquide
Chapitre III. Extraction Liquide-Solide (Lixiviation)

III.1. Introduction
L’extraction solide-liquide (ESL) est un procédé d’extraction d’un soluté liquide ou solide à partir
d’un solide en utilisant un liquide comme solvant d’extraction. L’extraction solide liquide permet
d’extraire par solubilisation les composants solubles de matières solides à l’aide d’un solvant. Les
domaines d’application de l’opération unitaire sont :
1. Dans l’industrie agro-alimentaire "extraction des huiles à partir des végétaux (PA)" ;
2. Dans l’industrie pharmaceutique "récupération des PA des pommades " ;
3. Dans hydrométallurgie "extraction de cuivre, Al, Ag,…".

L’extraction solide - liquide

Figure III.1. Extraction schématique, avant extraction (à gauche) et après extraction (à droite):
1 solvant, 2 matières à extraire (phase stationnaire avec soluté),
3 soluté, 4 phase stationnaire lavée, 5 solvant avec soluté dissous.

III.2. Principe d’extraction solide liquide

Solvant "S"

Charge F Mélange à Résidu


"A + B" l’équilibre "A + 𝑩𝑩−− "
"A + B + S"

Extrait E
"S + 𝑩𝑩++ "

Figure III.2. Principe de l’extraction solide-liquide.

 Résidu "A + 𝐵𝐵−−" : solide ou suspension


 Extrait "S + 𝐵𝐵++" : liquide

Dr. Ammi Y Page 67


Chapitre III. Extraction Liquide-Solide (Lixiviation)

 A : Solide insoluble dans le solvant


 B : Soluté soluble dans le solvant
 S : Solvant
 On suppose qu’il n’y a pas d’adsorption du soluté par le solide dans la lixiviation

III.3. Équipements
III.3.1. Lixiviation en lit fixe

La lixiviation en lit fixe est utilisée dans l'industrie du sucre de betterave et est également utilisée
pour l'extraction d'extraits de tannage de l'écorce de tan, pour l'extraction de produits
pharmaceutiques à partir d'écorces et des graines, et dans d'autres processus. Sur la figure III.3, un
diffuseur ou un extracteur de betteraves à sucre typique est illustré. Le couvercle est amovible, de
sorte que les tranches de betterave à sucre appelées cassettes peuvent être déversées dans le lit.

De l'eau chauffée à 344k (71°C) à 350k (77°C) s'écoule dans le lit pour lessiver le sucre. La solution
de sucre lessivée s'écoule par le bas vers le réservoir suivant en série. Le fonctionnement à contre-
courant est utilisé dans le système Shanks. Les couvercles supérieur et inférieur sont amovibles de
sorte que les betteraves lessivées peuvent être enlevées et une nouvelle charge ajoutée. Environ
95% du sucre dans les betteraves sont lessivés pour donner une solution de sortie du système
d'environ 12% en poids.

Figure III.3. Appareil à lit fixe typique pour la lixiviation de la betterave sucrière.

III.3.2. Lixiviation en lit mobile

Il existe un certain nombre de dispositifs pour la lixiviation à contre-courant dans tout l'état où la
scène ou se déplace au lieu d'être stationnaire. Ceux-ci sont largement utilisés pour extraire l'huile
de graines végétales telle que les graines de coton, les arachides et le soja. Les graines sont
Dr. Ammi Y Page 68
Chapitre III. Extraction Liquide-Solide (Lixiviation)

généralement décortiquées d'abord, parfois précuites, souvent partiellement séchées et roulées ou en


flocons. Parfois, l'élimination préliminaire de l'huile est accomplie par l'expression. La solution
finale solvant végétale, appelée miscella, peut contenir des solides finement divisés.

Sur la figure III.4.a, un dispositif d'élévateur à godets à lit mobile fermé est illustré. C'est ce qu'on
appelle l'extracteur Bollman. Des flocons secs ou des solides sont ajoutés sur le côté supérieur droit
d'un panier ou d'un seau perforé. Au fur et à mesure que les seaux du côté droit descendent, ils sont
lessivés par une solution diluée d'huile dans un solvant appelé demi-miscella. Ce liquide percole
vers le bas à travers les seaux mobiles et il est collecté au fond sous forme de solution forte ou de
miscelle complète. Les godets se déplaçant vers le haut à gauche sont lessivés à contre-courant par
solvant frais pulvérisé sur le godet supérieur. Les flocons humides sont déversés comme indiquer et
retirer en continu.

L'extracteur Hildebrandt de la figure III.4.b se compose de trois convoyeurs à vis disposés en forme
de U. Les solides sont chargés en haut à droite, transportés vers le bas, à travers le bas, puis sur
l'autre jambe. Le solvant circule à contre-courant.

(a) (b)

Figure III.4. Équipements pour la lixiviation à lit mobile : (a) extracteur à godets Bollman, (b)
extracteur à vis Hildebrandt.

Dr. Ammi Y Page 69


Chapitre III. Extraction Liquide-Solide (Lixiviation)

III.3.3. Lessivage solide agité

Lorsque le solide peut être broyé finement à environ 200 mailles (0,074 mm), il peut être maintenu
en suspension par de petites quantités d'agitation. Une lixiviation continue à contre-courant peut
être réalisée en plaçant un certain nombre d'agitateurs en série avec des cuves de décantation ou des
épaississeurs entre chaque agitateur. Parfois, les épaississants eux-mêmes sont utilisés comme une
combinaison de contacteurs-agitateurs et de décanteurs, comme le montre la figure III.5. Dans ce
système de scène à contre-courant. Le solvant frais entre comme indiquer dans l'épaississant du
premier étage. Le liquide clair décanté part et s'écoule d'étage en étage.

Les solides d'alimentation entrent dans la dernière étape, où ils sont mis en contact avec le solvant
de l'étape précédente, puis entrent dans le décanteur. Le râteau à rotation lente déplace les solides
vers la décharge inférieure. Les solides avec un peu de liquide sont pompés sous forme de boue vers
le réservoir suivant. Si le contact est insuffisant, un mélangeur peut être installé entre chaque
décanteur.

Figure III.5. Lixiviation à contre-courant à l'aide d'épaississants.

III.4. Diagramme d’équilibre

Les données d’équilibre peuvent être tracées sur le diagramme rectangulaire sous forma des
fractions massiques pour les trois constituants (A-B-S).

𝐴𝐴 𝑆𝑆𝑆𝑆𝑆𝑆𝑆𝑆𝑆𝑆𝑆𝑆
𝑁𝑁 = = (III.1)
𝐵𝐵+𝑆𝑆 𝑆𝑆𝑆𝑆𝑆𝑆𝑆𝑆𝑆𝑆𝑆𝑆𝑆𝑆𝑆𝑆

Dr. Ammi Y Page 70


Chapitre III. Extraction Liquide-Solide (Lixiviation)

𝐵𝐵 𝑆𝑆𝑆𝑆𝑆𝑆𝑆𝑆𝑆𝑆é
𝑥𝑥𝐵𝐵 = � � = (III.2)
𝐵𝐵+𝑆𝑆 𝑙𝑙𝑙𝑙𝑙𝑙𝑙𝑙𝑙𝑙𝑙𝑙𝑙𝑙 𝑆𝑆𝑆𝑆𝑆𝑆𝑆𝑆𝑆𝑆𝑆𝑆𝑆𝑆𝑆𝑆

𝐵𝐵 𝑆𝑆𝑆𝑆𝑆𝑆𝑆𝑆𝑆𝑆é
𝑦𝑦𝐵𝐵 = � � = (III.3)
𝐵𝐵+𝑆𝑆 𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠 𝑆𝑆𝑆𝑆𝑆𝑆𝑆𝑆𝑆𝑆𝑆𝑆𝑆𝑆𝑆𝑆

E𝑥𝑥𝐸𝐸 (S+𝐵𝐵+) S𝑥𝑥𝑆𝑆


M
F𝑦𝑦0 F𝑦𝑦𝑅𝑅 (A+𝐵𝐵−)

Bilan de matière
Bilan global

M=F+S= E+R (III.4)

Bilan partiel

MxM = Fy0 + SxS = ExE + RyR (III.5)

𝑀𝑀 : débit massique total du mélange en kg/h (𝑀𝑀 = 𝐵𝐵 + 𝑆𝑆)


xB + xS = 1
M=B+S � (III.6)
yB + yS = 1

A = N F F + 0 = NR R + 0 (III.7)

A = NF F = NR R = N M M (III.8)

Dr. Ammi Y Page 71


Chapitre III. Extraction Liquide-Solide (Lixiviation)

(a) (b)

Figure III.6. Diagrammes d’équilibres : (a) droite d’équilibre y = x, courbe d’équilibre y=f(x).

III.5. Extraction solide-liquide en plusieurs étages à contre-courant


𝒙𝒙𝟏𝟏 𝒙𝒙𝒏𝒏+𝟏𝟏
𝑬𝑬𝟐𝟐 𝑬𝑬𝟑𝟑 𝑬𝑬𝟒𝟒 𝑬𝑬𝒏𝒏
𝑬𝑬𝟏𝟏 (S+𝑩𝑩++ ) . . . 𝑬𝑬𝒏𝒏+𝟏𝟏 (S)
1 2 3 n
. . . 𝑹𝑹𝒏𝒏 (A+𝑩𝑩−−)
F (A+B)

𝒚𝒚𝟎𝟎 𝑹𝑹𝟐𝟐 𝑹𝑹𝟑𝟑 𝑹𝑹𝒏𝒏−𝟏𝟏 𝒚𝒚𝒏𝒏


𝑹𝑹𝟏𝟏
On suppose que le débit des solides est constant tout au long de la cascade d’étages
𝐵𝐵 𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑 𝑒𝑒𝑒𝑒𝑒𝑒𝑒𝑒 𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠 𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑 𝑆𝑆

𝐴𝐴 𝑛𝑛𝑛𝑛 𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑 𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝 𝑒𝑒𝑒𝑒𝑒𝑒𝑒𝑒 𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠 𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑 𝑆𝑆
F, S , 𝐸𝐸1 et 𝑅𝑅𝑛𝑛 sont des débits massiques (kg/h)

Bilan global

𝐹𝐹 + 𝐸𝐸𝑛𝑛+1 = 𝐸𝐸1 + 𝑅𝑅𝑛𝑛 (III.9)


Bilan partiel sur B

Dr. Ammi Y Page 72


Chapitre III. Extraction Liquide-Solide (Lixiviation)

𝐹𝐹𝑦𝑦0 + 𝐸𝐸𝑛𝑛+1 𝑥𝑥𝑛𝑛+1 = 𝐸𝐸1 𝑥𝑥1 + 𝑅𝑅𝑛𝑛 𝑦𝑦𝑛𝑛 (III.10)

𝑅𝑅𝑛𝑛 𝐸𝐸1 𝑥𝑥1 −𝐹𝐹𝑦𝑦0


𝑥𝑥𝑛𝑛+1 = 𝐸𝐸 𝑦𝑦𝑛𝑛 + (III.11)
𝑛𝑛+1 𝐸𝐸𝑛𝑛+1

Équation de la droite opératoire

𝑀𝑀 = 𝐹𝐹 + 𝐸𝐸𝑛𝑛+1 = 𝐸𝐸1 + 𝑅𝑅𝑛𝑛 (III.12)

MxM = Fy0 + 𝐸𝐸𝑛𝑛+1 xn+1 = 𝐸𝐸1 x1E + 𝑅𝑅𝑛𝑛 yn (III.13)

A = N0 F + 0 = NR R + 0 (III.14)

A = N 0 F = N n R n = NM M (III.15)

𝑁𝑁 𝑁𝑁 𝑜𝑜𝑜𝑜 N0
𝑀𝑀 � 𝑀𝑀 𝑒𝑒𝑒𝑒 𝐹𝐹 � 𝐹𝐹
𝑥𝑥𝑀𝑀 𝑥𝑥𝐹𝐹𝐹𝐹

Diagramme de Janecke
Bilan sur l’étage 1
𝐹𝐹 + 𝐸𝐸2 = 𝐸𝐸1 + 𝑅𝑅1
𝐹𝐹 − 𝐸𝐸1 = 𝑅𝑅1 − 𝐸𝐸2 = ∆ (III.16)
Bilan sur l’étage n

𝑅𝑅𝑛𝑛−1 + 𝐸𝐸𝑛𝑛+1 = 𝑅𝑅𝑛𝑛 +𝐸𝐸𝑛𝑛

𝑅𝑅𝑛𝑛−1 − +𝐸𝐸𝑛𝑛 = 𝑅𝑅𝑛𝑛 − 𝐸𝐸𝑛𝑛+1 = ∆ (III.17)


∆ : Constant

∆= 𝐹𝐹 − 𝐸𝐸1 = 𝑅𝑅𝑛𝑛 − 𝐸𝐸𝑛𝑛+1

∆𝑥𝑥∆ = 𝐹𝐹𝑦𝑦0 − 𝐸𝐸1 𝑥𝑥1 = 𝑅𝑅𝑛𝑛 𝑦𝑦𝑛𝑛 − 𝐸𝐸𝑛𝑛+1 𝑥𝑥𝑛𝑛+1 (III.18)

𝐹𝐹𝑦𝑦0 − 𝐸𝐸1 𝑥𝑥1 𝑅𝑅𝑛𝑛 𝑦𝑦𝑛𝑛 − 𝐸𝐸𝑛𝑛+1 𝑥𝑥𝑛𝑛+1


𝑥𝑥∆ = =
𝐹𝐹 − 𝐸𝐸1 𝑅𝑅𝑛𝑛 − 𝐸𝐸𝑛𝑛+1

A = N 0 F = N n R n = NM M = N ∆ ∆

A A N0 F Nn Rn
N∆ = = = = (III.19)
∆ 𝐹𝐹−𝐸𝐸1 𝐹𝐹−𝐸𝐸1 𝐹𝐹−𝐸𝐸1

Dr. Ammi Y Page 73


Chapitre III. Extraction Liquide-Solide (Lixiviation)

Figure III.7. Diagrammes de Janecke pour l’extraction solide liquide à contre courant.

III.6. Taux de lessivage


III.6.1. Étapes générales
Lors de la lixiviation des matières solubles à l'intérieur d'une particule par un solvant, l'étape
générale suivante peut se produire dans le processus global.

1. Le solvant doit être transféré de la solution de solvant en vrac à la surface du solide.


2. Ensuite, le solvant doit pénétrer ou diffuser dans le solide.
3. Le soluté se dissout dans le solvant.
4. Le soluté diffuse ensuite à travers le mélange de solvants glissé jusqu'à la surface de la
particule. Enfin, les diffuses sont transférés dans la solution en vrac.

Dr. Ammi Y Page 74


Chapitre III. Extraction Liquide-Solide (Lixiviation)

Les nombreux phénomènes différents rencontrés rendent presque impossible ou impossible


d'appliquer une seule théorie à l'action de lessivage.

 la vitesse de transfert du solvant de la solution en vrac à la surface solide est assez rapide ;
 la vitesse de transfert du solvant dans le solide peut être quelque peu rapide ou lente.

Ce ne sont pas, dans la plupart des cas, les étapes limitant la vitesse dans le processus global de
lixiviation. Le transfert de solvant se produit généralement au départ lorsque les particules sont
d'abord mises en contact avec le solvant. La dissolution du soluté dans le solvant à l'intérieur du
solide peut être un processus de dissolution physique simple ou une réaction chimique réelle qui
libère le soluté pour dissolution. Notre connaissance du processus de dissolution est limitée et le
mécanisme peut être différent dans chaque solide.
La vitesse de diffusion du soluté à travers le solide et le solvant vers la surface du solide est souvent
la résistance de contrôle dans le processus global de lixiviation et peut dépendre d'un certain
nombre de facteurs différents. Si le solide est constitué d'une structure solide poreuse inerte avec le
soluté et le solvant dans les pores du solide. La fraction de vide et la tortuosité sont nécessaires.

Dans les substances biologiques ou naturelles, une complexité supplémentaire se produit en raison
des cellules présentes. Lors du lessivage de fines tranches de betterave sucrière, environ un
cinquième des cellules est rompu lors du tranchage des betteraves. La lixiviation du sucre
s'apparente alors à un processus de lavage. Dans les cellules restantes, le sucre doit se diffuser à
travers les parois cellulaires. Le résultat net des deux processus de transfert ne suit pas la simple loi
de diffusion à diffusivité effective constante.
Avec le soja, les haricots entiers ne peuvent pas être lessivés efficacement. Le laminage et
l'écaillage des graines de soja rompent les parois cellulaires de sorte que le solvant peut pénétrer
plus facilement par capillarité. La vitesse de diffusion du soluté d'huile de soja à partir des flocons
de soja ne permet pas une interprétation simple. Une méthode pour concevoir des extracteurs à
grande échelle est donnée en utilisant des expériences de laboratoire à petite échelle.
La résistance au transfert de masse du soluté de la surface solide au solvant en vrac est en générale
assez faible comparée à la résistance à la diffusion à l'intérieur du solide lui-même. Ceci a été
trouvé pour la lixiviation du soja où le degré d'agitation du solvant externe n'a pas d'effet
appréciable sur la vitesse d'extraction.

Dr. Ammi Y Page 75


Chapitre III. Extraction Liquide-Solide (Lixiviation)

III.6.2. Taux de lixiviation lors de la dissolution d'un solide

Lorsqu’une matière est dissoute du solide vers la solution de solvant, cependant, la vitesse de
transfert de masse de la surface solide vers le liquide est le facteur de contrôle. Il n'y a pratiquement
aucune résistance dans la phase solide s'il s'agit d'un matériau pur. L'équation pour cela peut être
dérivée comme suit pour un système par lots. Ce qui suit peut également être utilisé pour le cas où
la diffusion dans le solide est très rapide par rapport à la diffusion à partir de la particule.

Le taux de transfert de masse du soluté A dissous vers la solution de volume V (m3) est :
�𝐵𝐵
𝑁𝑁
= 𝑘𝑘𝐿𝐿 (𝐶𝐶𝐵𝐵𝐵𝐵 − 𝐶𝐶𝐵𝐵 ) (III.20)
𝐴𝐴

�𝐵𝐵 : kg ou mol de B se dissolvant en solution / s


𝑁𝑁
𝐴𝐴 : Surface de la particule (𝑚𝑚2 )
𝑘𝑘𝐿𝐿 : Coefficient de transfert de masse (m/s)
𝐶𝐶𝐵𝐵𝐵𝐵 : Solubilité à saturation du soluté solide B dans la solution en kg ou mol / m3
𝐶𝐶𝐵𝐵 : Concentration de B en solution au temps t sec en kg ou mol /m3
Par un bilan matière, le taux d'accumulation de A dans la solution est égal à l'équation (III.21)
multipliée par la surface de la particule (A).

𝑉𝑉𝑉𝑉𝑐𝑐𝐵𝐵
�𝐵𝐵 = 𝐴𝐴𝑘𝑘𝐿𝐿 (𝐶𝐶𝐵𝐵𝐵𝐵 − 𝐶𝐶𝐵𝐵 )
= 𝑁𝑁 (III.22)
𝑑𝑑𝑑𝑑

Intégration de t = 0 et 𝐶𝐶𝐵𝐵 = 𝐶𝐶𝐵𝐵0 à t = t et 𝐶𝐶𝐵𝐵 = 𝐶𝐶𝐵𝐵

𝐶𝐶0 𝑑𝑑𝑐𝑐𝐵𝐵 𝐴𝐴𝑘𝑘𝐿𝐿 𝑡𝑡


∫𝐶𝐶𝐵𝐵0 𝐶𝐶 = ∫𝑡𝑡=0 𝑑𝑑𝑑𝑑 (III.23)
𝐵𝐵𝐵𝐵 −𝐶𝐶𝐵𝐵 𝑉𝑉

𝐶𝐶𝐵𝐵𝐵𝐵 −𝐶𝐶𝐵𝐵
= 𝑒𝑒 −(𝑘𝑘𝐿𝐿𝐴𝐴⁄𝑉𝑉)𝑡𝑡 (III.24)
𝐶𝐶𝐵𝐵𝐵𝐵 −𝐶𝐶𝐵𝐵0

La solution s'approche exponentiellement d'une condition saturée. Souvent, la zone interfaciale A


augmentera lors de l'extraction si la surface externe devient très irrégulière.

Si le matériau soluble forme une proportion élevée du solide total, une désintégration des particules
peut se produire. Si le solide se dissout complètement, la zone interfaciale change
considérablement. De plus, le coefficient de transfert de masse peut alors changer.

Dr. Ammi Y Page 76


Chapitre III. Extraction Liquide-Solide (Lixiviation)

Si les particules sont très petites, le coefficient de transfert de masse à la particule dans un système
agité peut être prédit par les équations suivantes :

2𝐷𝐷𝐴𝐴𝐴𝐴 1⁄3
−2 ⁄3 ∆𝜌𝜌𝜇𝜇𝑐𝑐 𝑔𝑔
𝑘𝑘𝐿𝐿′ = + 0.31𝑁𝑁𝑠𝑠𝑠𝑠 � 2 � (III.25)
𝐷𝐷𝑃𝑃 𝜌𝜌𝑐𝑐

𝐷𝐷𝐴𝐴𝐴𝐴 : Diffusivité du soluté B dans la solution (𝑚𝑚2 ⁄𝑠𝑠 )


𝐷𝐷𝑃𝑃 : Diamètre de la particule solide (m)
𝜇𝜇𝑐𝑐 : Viscosité de la solution (kg/m.s)
g = 9.80665 (m/s2)
𝐷𝐷𝑃𝑃 = (𝜌𝜌𝑐𝑐 − 𝜌𝜌𝑃𝑃 ) ou (𝜌𝜌𝑃𝑃 − 𝜌𝜌𝑐𝑐 )
𝜌𝜌𝑐𝑐 : Densité de la phase continue (kg/m3)
𝜌𝜌𝑃𝑃 : Densité de la particule solide
∆𝜌𝜌 : Valeur positive

Pour les particules plus grosses qui sont habituellement présentes dans la lixiviation, l'équation pour
prédire le coefficient de transfert de masse 𝑘𝑘𝐿𝐿 dans les récipients de mélange agités est donnée :

1⁄ 3
−1 ⁄2 ∆𝜌𝜌𝜇𝜇𝑐𝑐𝑔𝑔
𝑘𝑘𝐿𝐿′ = 0.42𝑁𝑁𝑠𝑠𝑠𝑠 � 2 � (III.26)
𝜌𝜌𝑐𝑐

Transfert de masse aux particules dans des mélangeurs hautement turbulents :


2 3 (𝑃𝑃⁄𝑉𝑉)𝜇𝜇𝑐𝑐 1⁄4
𝑘𝑘𝐿𝐿′ 𝑁𝑁𝑠𝑠𝑠𝑠 = 0.13 � � (III.27)
𝜌𝜌𝑐𝑐2

𝑃𝑃 : Pression
𝑉𝑉 : Volume

III.6.3. Taux de lixiviation lorsque la diffusion dans les contrôles solides

Dans le cas où la diffusion à l'état instable dans le solide est la résistance de contrôle à la lixiviation
du soluté par un solvant externe, les approximations suivantes peuvent être utilisées. Si la
diffusivité moyenne D Aeff du soluté B est approximativement constante, alors pour l'extraction par
lots. Les équations de transfert de masse à l'état instable peuvent être utilisées comme indiquées
dans l’équation suivante :
𝜕𝜕𝐶𝐶𝐵𝐵
𝑁𝑁𝐵𝐵𝐵𝐵 = −𝐷𝐷
𝜕𝜕𝜕𝜕

Dr. Ammi Y Page 77


Chapitre III. Extraction Liquide-Solide (Lixiviation)

Figure III.8. Diffusion à l'état instable dans une direction.


Si la particule est à peu près sphérique, la figure III.5 peut être utilisée.

Figure III.9. Conduction à l'état instable et température moyenne pour une résistance de surface
négligeable.

Dr. Ammi Y Page 78


Chapitre III. Extraction Liquide-Solide (Lixiviation)

III.7. Exercices
III.7.1. Exercices Résolues
Exercice n°1
Prédiction du temps de lixiviation par lots

Les particules ayant un diamètre moyen d'environ 2 mm sont lessivées dans un appareil du type
discontinu avec un grand volume de solvant. La concentration de soluté B dans le solvant est
maintenue approximativement constante. Un temps de 3.11 h est nécessaire pour lessiver 80% du
soluté disponible du solide. En supposant que la diffusion dans le solide est régulatrice et que la
diffusivité effective est constante.
− Calculer le temps de lixiviation si la taille des particules est réduite à 1.5 mm.

Solution

Pour une extraction à 80%, la fraction non extraite Es = 0.2, une valeur de D Aeff est la diffusivité
effective en mm2 /s, t est le temps en s, et a est le rayon en mm. Pour la même fraction Es, la valeur
de D Aeff t /a2 est constante pour une taille différente. D'où,

𝑡𝑡1 𝑎𝑎22
𝑡𝑡2 = 2
𝑎𝑎1

Où t 2 est le temps de lixiviation avec une taille de particule a 2 ,

(1.5⁄2)2
𝑡𝑡2 = (3.11) = 1.75ℎ
(2⁄2)2
Exercice n°2

Lixiviation d’un seul étage du soja en flacon

Lors d’une lixiviation d’un seul étage de l’huile de soja à partir de graines de soja en flacon avec
l’hexane 100 kg de soja contenant 20% de l’huile sont lessivés avec 100kg d’hexane pur. La valeur
de N pour la suspension est essentiellement constante à 1.5kg.

𝑁𝑁 =? 𝐸𝐸 =?
Calculer les quantités et les compositions 𝑀𝑀 � 𝑀𝑀 �
𝑥𝑥𝑀𝑀 =? 𝑅𝑅 =?

Dr. Ammi Y Page 79


Chapitre III. Extraction Liquide-Solide (Lixiviation)

Solution

E𝑥𝑥𝐸𝐸 (S+𝐵𝐵+) S𝑥𝑥𝑆𝑆


M
F𝑦𝑦0 F𝑦𝑦𝑅𝑅 (A+𝐵𝐵−)

Données :
𝐹𝐹 = 𝐴𝐴 + 𝐵𝐵
𝑦𝑦 = 0.8
𝑦𝑦𝐹𝐹𝐹𝐹 + 𝑦𝑦𝐹𝐹𝐹𝐹 = 1 � 𝐹𝐹𝐹𝐹
𝑦𝑦𝐹𝐹𝐹𝐹 = 0.2
𝑁𝑁𝑅𝑅 = 1.5
M=B+S
𝐵𝐵 = 𝑦𝑦𝐹𝐹𝐹𝐹 𝐹𝐹 = 0.2(100) = 20𝑘𝑘𝑘𝑘

1. Calcul les compositions de M

𝐹𝐹 = 𝐴𝐴 + 𝐵𝐵
𝑦𝑦 = 0.8
𝑦𝑦𝐹𝐹𝐹𝐹 + 𝑦𝑦𝐹𝐹𝐹𝐹 = 1 � 𝐹𝐹𝐹𝐹
𝑦𝑦𝐹𝐹𝐹𝐹 = 0.2

𝐹𝐹 = 100𝑘𝑘𝑘𝑘 ; 𝑆𝑆 = 100𝑘𝑘𝑘𝑘 𝑒𝑒𝑒𝑒 𝑁𝑁𝑅𝑅 = 1.5 = 𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐


𝐴𝐴 = 𝑦𝑦𝐹𝐹𝐹𝐹 𝐹𝐹 = 0.8(100) = 80𝑘𝑘𝑘𝑘
𝐵𝐵 = 𝑦𝑦𝐹𝐹𝐹𝐹 𝐹𝐹 = 0.2(100) = 20𝑘𝑘𝑘𝑘
𝑀𝑀 = 𝐵𝐵 + 𝑆𝑆 = 20 + 100 = 120𝑘𝑘𝑘𝑘
Fy0B +SxSB Fy0B 0.2(100)
MxMB = Fy0B + SxSB ⇒xMB = = = ⇒xMB = 0.167
M M 120
A 80
A = NF F = NR R = NM M⇒NM = = ⇒NM = 0.667kg
M 120
xMB = 0.167
𝑀𝑀 �
NM = 0.667 kg
1. Calcul les quantités d’extrait et de résidu
𝑀𝑀 = 𝑅𝑅 + 𝐸𝐸

𝐴𝐴 = NR R

A 80
𝐴𝐴 = NR R ⇒R = = ⇒ R = 53.5kg
NR 1.5

A 80
A = NFF⇒NF = = ⇒NF = 4kg
F 100

𝑀𝑀 = 𝑅𝑅 + 𝐸𝐸⇒𝐸𝐸 = 𝑀𝑀 − 𝑅𝑅 = 120 − 53.5⇒𝐸𝐸 = 66.7𝑘𝑘𝑘𝑘

Dr. Ammi Y Page 80


Chapitre III. Extraction Liquide-Solide (Lixiviation)

𝑅𝑅 = 53.5𝑘𝑘𝑘𝑘

𝑅𝑅 = 66.7𝑘𝑘𝑘𝑘

Exercice n°3
Lixiviation à contre –courant de l’huile de farine

Un système à plusieurs étages à contre-courant doit être utilisé pour lessiver l’huile de farine avec le
solvant de benzène. Le procédé de lixiviation consiste à traiter 2000kg/h de farine solide inerte frais
contenant 800kg de l’huile par 50kg de solvant pur. Le débit d’entrée du mélange de solvant frais
contient 1310kg de benzène et 20kg d’huile par heure. Les solides lessivés doivent 120 kg d’huile.
Les données d’équilibres sont présentées dans le tableau suivant.
N 1.61 2 1.98 1.94 1.89 1.82 1.75 1.68

𝑦𝑦𝐵𝐵 0.7 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6

- Calculez les flux de sortie, les compositions et le nombre d'étapes d’étage théoriques
nécessaires.

Solution

𝒙𝒙𝟏𝟏 𝑬𝑬𝟐𝟐 𝑬𝑬𝟑𝟑 𝑬𝑬𝟒𝟒 𝑬𝑬𝒏𝒏 𝒙𝒙𝒏𝒏+𝟏𝟏


𝑬𝑬𝟏𝟏 (S+𝑩𝑩++ ) . . . 𝑬𝑬𝒏𝒏+𝟏𝟏 (S)
1 2 3 n
. . . 𝑹𝑹𝒏𝒏 (A+𝑩𝑩−−)
F (A+B)

𝒚𝒚𝟎𝟎 𝑹𝑹𝟏𝟏 𝑹𝑹𝟐𝟐 𝑹𝑹𝟑𝟑 𝑹𝑹𝒏𝒏−𝟏𝟏 𝒚𝒚𝒏𝒏

Dr. Ammi Y Page 81


Chapitre III. Extraction Liquide-Solide (Lixiviation)

𝐴𝐴: 𝐹𝐹𝐹𝐹𝐹𝐹𝐹𝐹𝐹𝐹𝐹𝐹 = 2000𝑘𝑘𝑘𝑘/ℎ


𝐹𝐹 �B : Huile de farine = 800kg/h
𝑆𝑆 ∶ 𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵è𝑛𝑛𝑛𝑛 = 50𝑘𝑘𝑘𝑘/ℎ

𝑆𝑆 = 1310𝑘𝑘𝑘𝑘/ℎ
𝐸𝐸𝑛𝑛+1 �
𝐵𝐵 = 20𝑘𝑘𝑘𝑘/ℎ
𝐴𝐴 =?
𝑅𝑅𝑛𝑛 � −−
𝐵𝐵 = 120𝑘𝑘𝑘𝑘/ℎ
𝐸𝐸1 = ?
�𝑅𝑅𝑛𝑛 = ?
𝑛𝑛 =?

Les entrées Les sorties

𝐴𝐴: 𝐹𝐹𝐹𝐹𝐹𝐹𝐹𝐹𝐹𝐹𝐹𝐹 = 2000𝑘𝑘𝑘𝑘/ℎ 𝐴𝐴 =?


𝑅𝑅𝑛𝑛 =? � −−
𝐹𝐹 �B : Huile de farine = 800kg/h 𝐵𝐵 = 120𝑘𝑘𝑘𝑘/ℎ
𝑆𝑆 ∶ 𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵è𝑛𝑛𝑛𝑛 = 50𝑘𝑘𝑘𝑘/ℎ
F(qui réagit avec le benzène) = B +S 𝑀𝑀 = 𝑅𝑅𝑛𝑛 + 𝐸𝐸1 ⇒ 𝑅𝑅𝑛𝑛 = 𝑀𝑀 − 𝐸𝐸1 = 2180 − 1164
=800+50=850kg/h ⇒𝑹𝑹𝒏𝒏 = 𝟏𝟏𝟏𝟏𝟏𝟏𝟏𝟏𝒌𝒌𝒌𝒌/𝒉𝒉
𝐵𝐵 800
𝑦𝑦𝐹𝐹𝐹𝐹 = 𝑦𝑦𝐹𝐹 = = = 0.941
� 𝐹𝐹 850
𝑆𝑆 50
𝑦𝑦𝐹𝐹𝐹𝐹 = = = 0.058
𝐹𝐹 850
𝐴𝐴 2000
𝐴𝐴 = 𝐹𝐹𝑁𝑁𝐹𝐹 ⇒ 𝑁𝑁𝐹𝐹 = = ⇒ 𝑁𝑁𝐹𝐹 = 2.35
𝐹𝐹 850

𝒚𝒚𝑭𝑭𝑭𝑭 = 𝟎𝟎. 𝟎𝟎. 𝟗𝟗𝟗𝟗𝟗𝟗


𝑭𝑭 �
𝑵𝑵𝑭𝑭 = 𝟐𝟐. 𝟑𝟑𝟑𝟑
𝑆𝑆 = 1310𝑘𝑘𝑘𝑘/ℎ 𝑆𝑆 =? 𝑘𝑘𝑘𝑘/ℎ
𝐸𝐸𝑛𝑛+1 � 𝐸𝐸 = 𝐵𝐵 + 𝑆𝑆 𝐸𝐸1 =? �
𝐵𝐵 = 20𝑘𝑘𝑘𝑘/ℎ 𝑛𝑛+1 𝐵𝐵 =? 𝑘𝑘𝑘𝑘/ℎ
= 1310 + 20 = 1330𝑘𝑘𝑘𝑘/ℎ 𝑀𝑀 = 𝑅𝑅𝑛𝑛 + 𝐸𝐸1 ⇒ 𝑅𝑅𝑛𝑛 = 𝑀𝑀 − 𝐸𝐸1
20 𝑀𝑀 = 𝐸𝐸1 x1E + 𝑅𝑅𝑛𝑛 yn = 𝐸𝐸1 x1E + (𝑀𝑀 − 𝐸𝐸1 )yn
𝑥𝑥𝑛𝑛+1 = = 0.015
1330
M = 𝐸𝐸1 x1E + (𝑀𝑀 − 𝐸𝐸1 )yn
𝑀𝑀�1 − yn � = 𝐸𝐸1 �x1E − yn�⇒𝐸𝐸1
𝑀𝑀�1 − yn�
=
�x1E − yn �
2180(0.376 − 0.118)
= ⇒
0.6 − 0.118
𝑬𝑬𝟏𝟏 = 𝟏𝟏𝟏𝟏𝟏𝟏𝟏𝟏𝟏𝟏𝟏𝟏/𝒉𝒉
𝑥𝑥 = 0.6
Graphiquement � 1
𝑦𝑦𝑛𝑛 = 0.118

Dr. Ammi Y Page 82


Chapitre III. Extraction Liquide-Solide (Lixiviation)

Bilan global
𝑀𝑀 = 𝐹𝐹 + 𝐸𝐸𝑛𝑛+1 = 𝑅𝑅𝑛𝑛 + 𝐸𝐸1
𝑀𝑀 = 𝐹𝐹 + 𝐸𝐸𝑛𝑛+1 = 850 + 1130 = 2180𝑘𝑘𝑘𝑘/ℎ
Bilan partiel
MxM = Fy0 + 𝐸𝐸𝑛𝑛+1 xn+1 = 𝐸𝐸1 x1E + 𝑅𝑅𝑛𝑛 yn
Fy0 + 𝐸𝐸𝑛𝑛+1 xn+1 850(0.941) + 1330(0.015)
xM = = ⇒ xM = 0.376
M 2180
𝐴𝐴 2000
𝐴𝐴 = 𝑀𝑀𝑁𝑁𝑀𝑀 ⇒ 𝑁𝑁𝑀𝑀 = = ⇒ 𝑁𝑁𝑀𝑀 = 0.918
𝑀𝑀 2180
𝒙𝒙 = 𝟎𝟎. 𝟑𝟑𝟑𝟑𝟑𝟑
𝑴𝑴 � 𝑴𝑴𝑴𝑴
𝑵𝑵𝑴𝑴 = 𝟎𝟎. 𝟗𝟗𝟗𝟗𝟗𝟗

𝐴𝐴 2000 50 5
Pour trouver le point P, 𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝 = 𝑡𝑡𝑡𝑡 ∝= = = =
𝐵𝐵 120 3 0.3

04 d’étages théoriques

III.7.2. Exercices supplémentaires


Exercice n°1

Un système à plusieurs étages à contre-courant doit être utilisé pur lessiver l’huile de Jasmine avec
le solvant cyclohexane. Le procédé de lixiviation consiste à traiter 100kg/h de fleurs de Jasmine
frais contenant 20% de l’huile par 150kg/h de solvant pur. La valeur de N pour la suspension est
essentiellement constante à 4.7. Les données d’équilibres sont présentées dans le tableau suivant.
N 5 3.88 2.5 1.69 1.37
𝒚𝒚𝑩𝑩 0 0.2 0.4 0.6 0.81
- Calculez les flux de sortie, les compositions et le nombre d'étapes d’étage théoriques
nécessaires pour la quantité de l’huile dans le résidu est égale à 0.03.

Dr. Ammi Y Page 83


Chapitre IV. Mélangeage
Chapitre IV. Mélangeage

IV.1. Introduction
L'agitation est une opération très ancienne, qui est progressivement passée de l'état d'art à l'état de
science, grâce aux nombreuses études expérimentales entreprises et au développement des outils de
mécanique des fluides numériques.
L'opération de mélange en général et d'agitation en particulier est très répandue en génie des
procédés ; elle peut avoir des applications diverses :
 mélange de fluides miscibles (ou encore homogénéisation) : La qualité du mélange pourra
être exprimée en terme d'échelle de micro-mélange. Une contrainte de temps de mélange
peut également apparaître. (neutralisation, acidification, polymérisation).
 suspension de solides pulvérulents : Il s'agit ici de maintenir en suspension des particules ; la
suspension pouvant être partielle ou totale. Il faudra veiller à la contrainte de cisaillement,
afin d'éviter de détériorer les particules. (cristallisation, catalyse hétérogène).
 dispersion liquide/liquide : dans le cas de liquide immiscible, on pourra souhaiter obtenir
une dispersion grossière -diamètres de gouttes > 10 μm- (extraction liquide/liquide), ou
stable - diamètres de gouttes de l'ordre de 1 μm- (fabrication de colles, cosmétiques, produits
alimentaires).
 dispersion gaz/liquide : Il s'agit de mettre en contact le gaz et le liquide afin de réaliser dans
les meilleures conditions une absorption avec ou sans réaction chimique. Il faut veiller à ne
pas engorger le mobile. (fermentation, oxydation).
Pour toutes ces catégories, une fois l'objectif premier atteint, on pourra s'intéresser à la question de
la circulation, c'est-à-dire le problème des transferts de matières et de chaleur.
Industriellement, pour chacune des grandes catégories d'applications, deux types de problématiques
peuvent se poser : concevoir une cuve pour une nouvelle application, ou extrapoler une installation
existante.
L'agitation consiste à injecter dans une cuve de la quantité de mouvement par dissipation de
puissance mécanique via un organe rotatif plongé dans le milieu. Un système d'agitation sera donc
constitué d'une cuve, d'un arbre muni d'un mobile et mis en rotation par un moteur.

L’étude du mélange est essentielle pour réguler un procédé. Le mélange permet souvent de
contrôler l’efficacité des réacteurs chimiques. C'est-à-dire qu’il permet de contrôler le transfert de
masse, la réaction et ultérieurement les propriétés des produits désirés afin d’affecter le rendement,
la qualité et les coûts de production des produits désirés. Il est donc important de mentionner
quelques systèmes de mélange et comment ces derniers sont caractérisés avant de discuter des
surfaces libres et de la formation des vortex.

Dr. Ammi Y Page 84


Chapitre IV. Mélangeage

IV.2. Différents types d’agitateurs


Les agitateurs industriels sont utilisés dans les industries réalisant l’élaboration d’un produit par
synthèse ou mélange (industrie chimique, alimentaire, pharmaceutique, cosmétique, etc.). Le choix
de l’agitateur dépend des phases à agiter (une seule phase ou multi-phases) : liquide, solide ou
gazeuse. Selon le type de phase et la viscosité du milieu, l’agitateur peut s’appeler mélangeur,
malaxeur, pétrin, etc. Les agitateurs pour milieux liquides peuvent être situés verticalement par le
haut, horizontalement et plus rarement sur le fond de la cuve.

L’agitation est réalisée par la mise en mouvement de la phase liquide. Soit la masse est composée
de différentes substances et l’opération vise à homogénéiser celle-ci ou à mettre en contact des
réactifs pour qu’ils réagissent plus efficacement, soit le milieu est déjà homogène et l’opération
d’agitation est effectuée pour réaliser un transfert thermique ou un maintien de particules solides
en suspension.

Plusieurs modes d’agitation, peuvent être rencontrés dans les domaines industriels ou de recherche.
Ils sont très différents les uns par rapport aux autres, est parmi eux :

 les agitateurs mécaniques (rotatifs)


 les agitateurs statiques (tube muni de chicanes)
 les agitateurs à cuve tournante (type bétonnière)
 les agitateurs par propulsion d’un jet de liquide grâce à une pompe
 les agitateurs ultra-sons.

IV.2.1. Agitateurs rotatifs

Il existe deux types d’agitateurs rotatifs :

IV.2.1.1. Agitateurs mécaniques

Cette technique d’agitation est faite par un dispositif rotatif (le bras tourne à l’intérieur de la cuve et
sur lui-même), le système d’agitation est de forme et de taille variable. Ils plongent au sein de la
cuve qui contient les substances à mélanger. Pour améliorer l’efficacité du mélange, des chicanes
peuvent être mises dans la cuve ou plusieurs hélices à différents niveaux.

IV.2.1.2. Agitateurs magnétiques

L’agitation magnétique est de loin la plus pratique et la plus simple à mettre en œuvre. On place un
barreau magnétique recouvert d’un revêtement inerte (le plus souvent TEFLON, quelque fois du

Dr. Ammi Y Page 85


Chapitre IV. Mélangeage

verre) dans le mélange à agiter, suivant les récipients, il existe différentes formes de barreau : des
barreaux simples pour les récipients à fond plat, en forme d’olive pour les ballons et en forme de
croix pour les tubes à essai. Le barreau magnétique présent dans le milieu est entraîné par un aimant
tournant situé sous le récipient.

Figure. IV.1. Champ de vitesse crée par un agitateur magnétique.

IV.2.2. Mélangeurs statiques

Il existe environ 35 modèles de mélangeurs statiques disponibles actuellement sur le marché, et une
centaine de brevets ont été déposés. Les paramètres opératoires sur lesquels on peut jouer sont : le
débit du liquide et du gaz, l’augmentation du nombre d’éléments fixe et par conséquent la longueur
du mélangeur, la forme. Ceci améliore la dispersion du gaz, mais au prix d’une augmentation des
pertes de charge. Les mélangeurs statiques sont des obstacles fixes, plus ou moins hélicoïdaux,
placés dans une conduite pour y mélanger les flux transversalement de manière systématique, en
écoulement axial co-courant de type piston. Ils ne comportent pas de pièce mobile, mais la perte de
charge qu’ils provoquent apporte l’énergie nécessaire au mélange. Des formes très variées sont
proposées, plus ou moins ouvertes et complexes (Figure.IV.2), plusieurs éléments sont souvent
placés en série dans la conduite pour atteindre le degré de mélange souhaité. Ces mélangeurs sont
bien adaptés à de nombreux problèmes.

Dr. Ammi Y Page 86


Chapitre IV. Mélangeage

Figure. IV.2. Mélangeurs statiques.

IV.2.3. Mélangeurs ultra-sons

Le filet fluide passe sur une lame qui vibre à des fréquences ultrasoniques. L’utilisation de ce type
de mélangeur est répandue pour accélérer des réactions chimiques homogènes (liquides ou solides)
ou hétérogènes (liquide-solide).

IV.2.4. Mélangeur a jets (mélange par recirculation)

Si la qualité du mélange n’est pas suffisante, on peut avoir recours au mélange par recirculation
pour améliorer l’homogénéité. Des produits étant coulés dans un bac après mélange en ligne, la
méthode consiste à recirculer pendant un certain temps les produits sur eux-mêmes. Une pompe les
aspire à la base du réservoir et les refoule également à la base dans une tubulure simple ou munie
d’un convergent intérieur qui projette le liquide à la façon d’un jet et provoque ainsi des courants
favorables au mélange.

Figure. IV.3. Principe d’un mélangeur par jet dans une cuve de stockage.

Dr. Ammi Y Page 87


Chapitre IV. Mélangeage

IV.2.5. Mélangeur a cuve mobile

Ces appareils sont des récipients clos qui tournent sur eux-mêmes et contiennent les produits à
mélanger. Leurs formes très variables : cylindriques (peu efficaces), cubique (très répondue),
mélangeur a doublé cuve de forme de V (figure.IV.4). Certains appareils pilotes ou de laboratoire
permettent des mélanges plus rapides, grâce à un mouvement turbulent des récipients, le mélangeur
a cuve mobile ne peuvent être remplis qu’à 50% de leur volume total. Ils sont efficaces mais la
durée de mélange doit être bien établie et respectée, sinon il y a un risque de démêlages ou de
mauvaise homogénéité.

Figure.IV.4. Mélangeurs à cuve mobile.

IV.3. Équipement d’un système mécaniquement agité

IV.3.1. Cuves

Les cuves utilisées dans les équipements d’un agitateur peuvent être de différentes formes selon
l'application. Ce sont soit des récipients cylindriques à fond plat, soit des récipients cylindriques
avec un fond rond et de forme rectangulaire comme le montre la figure IV.5. Les cuves à fond rond
sont utilisées principalement pour l'agitation solide-liquide tandis que les cuves à fond plates
servent mieux pour plusieurs types de fluides visqueux. Leurs diamètres peuvent aller de 10cm pour
des dispositifs de laboratoire à 10m et plus pour des installations industrielles. Généralement il
consiste en cuve intérieure et en cuve extérieure fabriquée en acier inoxydable, soudée à la cuve

Dr. Ammi Y Page 88


Chapitre IV. Mélangeage

intérieure se trouve un système de plaque ou de tube dans lequel circule un fluide caloporteur soit
un gaz réfrigérant (R22) pour le refroidissement ou une vapeur pour le chauffage.

Figure. IV.5. Cuves agitée :(a) cuve à fond plat ;(b) cuve à fond rond ; (c) cuve sphérique.

IV.3.2 Chicanes

Les chicanes sont des éléments importants dans les cuves agitées, ils améliorent l'efficacité du
mélange et éliminent la formation des zones de vortex. Cependant ils augmentent les besoins en
énergie dans la cuve de mélange. La présence des chicanes crée une circulation optimale du fluide
dans la cuve. Ils peuvent être fixés sur la paroi de la cuve ou peut être réglée à partir du mur. D’un
point de vue optimal, il est conseillé d’utiliser même nombre de contre-pales dans la cuve que de
nombre de pales de l’agitateur.

Figure. IV.6. Emplacement des chicanes dans la cuve.

Dr. Ammi Y Page 89


Chapitre IV. Mélangeage

IV.3.3. Mobiles d’agitation

Le dimensionnement d’un système d’agitation, et en particulier, du mobile d’agitation, est


extrêmement complexe, étant donné la diversité des applications à remplir de façon simultanée
(mise en circulation du fluide, homogénéisation des composants du fluide, transfert de matières, de
chaleur et d’énergie) d’une part et les contraintes imposées.

IV.3.3.1. Caractéristiques hydrodynamiques d’un mobile d’agitation

Trois notions définissent les actions qu’un mobile d’agitation généré dans une cuve : L’écoulement
du fluide, la turbulence et le cisaillement.

Écoulement

Un agitateur doit assurer une action de pompage par écoulement axial, radial et tangentiel :

 Mobiles d’agitation à refoulement axial, pour lesquels l’écoulement est principalement


parallèle à l’axe du mobile d’agitation (figure.IV.7(a)) ;
 Mobiles d’agitation à refoulement radial, dans ce cas l’écoulement est créé par un
mouvement horizontal vers les parois de la cuve, donné au liquide par la rotation du module
d’agitation. Le flux se divise ensuite en deux courants, l’un allant vers le fond de la cuve,
l’autre remontant vers la surface du liquide (figure.IV.7(b)) ;
 Mobiles d’agitation à refoulement tangentiel, pour lesquels le fluide se déplace
essentiellement en un seul bloc en rotation autour de l’axe du mobile d’agitation (figure.
IV.7(c)).

Figure. IV.7. Présentation schématique des types d’écoulements.

Dr. Ammi Y Page 90


Chapitre IV. Mélangeage

IV.3.3.2. Types de mobile d’agitation

Selon les propriétés rhéologiques des milieux agités, deux grandes catégories de mobile d’agitation
se distinguent : celles des fluides peu visqueux et celles des fluides très visqueux, pour s’adapter à
chaque cas, différentes formes de mobiles sont utilisées.

IV.3.3.2.1. Mobiles d’agitation de fluides peu visqueux

Les turbines Les turbines sont typiquement constituées de pales radiales et de pales verticales
montées sur un disque horizontal délivrant essentiellement un débit radial avec un fort cisaillement
en bout de pale (figure IV.8). Elles sont donc très souvent utilisées dès qu’il s’agit de fragmenter un
fluide en bulles ou en gouttes. Le modèle de base à pales plates dit turbine Rushton est caractérisé
par :

o le diamètre, souvent égal au tiers, sinon entre 1/5et 2/3 du diamètre du réacteur.
o le nombre de pales, le plus souvent égales à 6 ;
o les dimensions des pales rapportées au diamètre de la turbine, en particulier largeur
entre 1/10 et 1/4 du diamètre de la turbine.

De très nombreuses variantes se distinguent par le nombre, la forme, l’inclinaison des pales, leur
courbure ainsi que par la présence ou non d’un disque central. Les turbines exigent 10 à 20 fois plus
d’énergie que les hélices.

Figure. IV.8. Agitateur de type Turbine.

IV.3.3.2.2. Mobiles d’agitation pour les fluides très visqueux et pates

Pour les fluides très visqueux, l’agitation est réalisée surtout par des mobiles de grandes surfaces de
manière à éviter l’apparition des zones mortes et de cisaillement, mais tournant à faible vitesse pour

Dr. Ammi Y Page 91


Chapitre IV. Mélangeage

éviter la consommation d’énergie. Le régime de l’écoulement est généralement laminaire. On


distingue deux grands groupes de systèmes d’agitation, les agitateurs à pales de grande surface à
refoulement tangentiel (les bipales, les ancres et les agitateurs barrières...ect.) et les agitateurs à
écoulement axial tel que les vis ou les rubans hélicoïdaux.

A. Agitateurs à pales
 Agitateurs bipales

Les agitateurs bipales (figure. IV.10) ont la forme la plus simple. Le rapport du diamètre de
l’agitateur sur le diamètre de la cuve peut varier entre 0.5 et 0.9. Le rapport de la hauteur du bipale
sur le diamètre de la cuve peut varier entre 1/12 et 1/3. Lorsque ce rapport devient grand, dans ce
cas on parle d’agitateur de type cadre (ou feuille) et l’écoulement généré par ce type d’agitateur est
essentiellement tangentiel, par contre, lorsque ce rapport est faible, l’agitateur bipale se rapproche
d’un agitateur turbine et l’écoulement peut devenir à refoulement radial si la vitesse de rotation est
grande. Les bipales sont généralement utilisées pour des agitations douces avec des vitesses
linéaires en bout de pales variant entre 1.2 et 2.3 m.s-1.

 Ancre

Les agitateurs à ancres (figure. IV.11) sont constitués d’un tube ou d’un ruban plat, en forme de U
de largeur réduite, qui tourne dans un plan diamétral à proximité de la paroi du réacteur. Ces types
d’agitateurs produisent un flux plutôt périphérique tangentiel et sont adaptés au brassage des
produits visqueux à proximité des parois. Le raclage des parois peut être associé, en particulier pour
améliorer le transfert de chaleur.

Figure. IV.10. Agitateur bipale.

Dr. Ammi Y Page 92


Chapitre IV. Mélangeage

Figure. IV.11. Agitateur à ancre.

 Agitateurs barrières

Les agitateurs barrières, (figure. IV.12) sont constitués par une association de plaques horizontales
ou verticales. Les vitesses de rotation sont généralement faibles pour réduire la consommation
d’énergie. Ils sont souvent utilisés pour l’agitation des grandes cuves surtout pour des opérations de
traitement des eaux.

Figure. IV.11. Barrière.

B. Agitateurs hélicoïdaux
Ce type d’agitateur est recommandé pour les liquides visqueux ou très visqueux, travaillant dans la
gamme des nombres de Reynolds inférieurs à 1000.
Dans le cas de vis hélicoïdale (figure IV.13) l’écoulement axial crée au centre de la cuve est
canalisé vers le bas par des chicanes ou un tube de circulation qui enveloppe la vis. Par contre les
agitateurs à rubans hélicoïdaux (figure IV.13) raclent totalement la paroi, permettant ainsi la

Dr. Ammi Y Page 93


Chapitre IV. Mélangeage

circulation axiale du fluide le long de la paroi, ce qui s’avère intéressant lorsqu’il y a échange
thermique avec la paroi. On utilise ce genre d’agitateur dans les cas des fluides très visqueux
difficiles à mélanger, en associant les deux mobiles pour assurer une meilleure circulation et
éliminer les zones mortes. Dans ces cas particuliers, ils sont choisis pas inversés (figures IV.13).

Ruban hélicoïdal simple vis hélicoïdal Ruban-vis hélicoïdale

Figure. IV.13. Agitateurs du type vis et Ruban hélicoïdaux.

C. Malaxeurs horizontaux à pales sigma ou en Z

Ces malaxeurs sont utilisés pour mélanger les produits de haute viscosité. Les mobiles, qui sont
généralement utilisés par paires (figure. IV.14), occupent un volume relatif important et ne laissent
qu’un faible entrefer entre les pales et la paroi de la cuve crée des efforts de cisaillement élevés.

Figure. IV.14. Malaxeur horizontal a pales Z.


La viscosité du fluide à agiter est souvent un élément primordial du choix ; la figure. IV.15 indique
les domaines d’utilisation des divers types de mobiles en fonction de la viscosité du fluide.

Dr. Ammi Y Page 94


Chapitre IV. Mélangeage

Figure .IV.15. Domaines d’utilisation des divers types de mobiles en fonction de la viscosité du
fluide.
Tableau IV.1. Compare entre les différents avantages que présente chaque type d’agitation.
Mélangeurs statiques Cuves agitées
Faible occupation d’espace Occupation d’espace au sol importante
Faible coût d’investissement Fort coût d’investissement
Faible demande énergétique, sauf pour Fort coût énergétique
Le pompage
Pas d’éléments mobiles Nombreuses élémentsmobiles
Bon mélange à faible taux de cisaillement Risque d’endommagement de certains
constituants lié à des taux de cisaillement
localement élevés
Entretien rapide Grands volumes à nettoyer
Aucun risque de contamination avec un système Contamination avec des réservoirs ouverts
fermé Risques élevés de

IV.4. Grandeurs caractéristiques d’un système agité

IV.4.1 Puissance d’agitation

Comme toute action physique, la mise en mouvement d’un liquide en vue de son mélange avec un
autre liquide, miscible ou non, ou bien en vue de la création d’une suspension solide, ou encore
pour favoriser la dispersion d’une phase gazeuse demande une certaine quantité d’énergie.
La connaissance du besoin énergétique est un critère nécessaire pour le calcul de la motorisation
mais aussi un élément essentiel pour la comparaison de l’efficacité de mobile entre eux, il y a un

Dr. Ammi Y Page 95


Chapitre IV. Mélangeage

nombre élevé de variables qui vont influencer sur la consommation énergétique, le tableau IV.2 au
dessous regroupe quelques paramètres agissant sur la consommation de cette dernière :
Tableau IV.2. Liste des paramètres agissant sur la consommation énergétique.

Géométrie Propriétés Données opératoires


physicochimiques
Cuve Système d’agitation Masse volumique Vitesse de rotation (N)
Forme de la cuve Type Viscosité Gravité
Nombre et taille des Diamètre (D)
chicanes Position dans la
Forme du fond cuve(C)
Diamètre (T) Nombre
Volume (Vc)
L’ensemble des variables énumérées ci-dessus sont reliées entre elles par des nombres sans
dimensions, il existe une relation qui permet d’analyser la puissance consommée pour un système
agité, et qui est de la forme :

𝑓𝑓 (𝑁𝑁𝑃𝑃 , 𝑅𝑅𝑅𝑅, 𝐹𝐹𝐹𝐹) = 0 (IV.1)

Ou bien encore :

𝑁𝑁𝑃𝑃 = 𝑓𝑓̀ (𝑅𝑅𝑅𝑅, 𝐹𝐹𝐹𝐹) (IV.2)

Tout d’abord, on a examiné la signification des différents nombres adimensionnels : le nombre de


puissance caractérise la puissance consommée à la fréquence de rotation, ainsi il représente le
rapport des forces de trainer sur les forces d’impulsions. Le nombre de puissance est défini par
l’expression suivante :

𝑃𝑃
𝑁𝑁𝑝𝑝 = (IV.3)
𝜌𝜌𝑁𝑁 3 𝐷𝐷5

Ou P est la puissance consommée par le système d’agitation. Le nombre de Reynolds du mobile


d’agitation Re, caractérise le rapport entre les forces d’inertie et les forces de viscosité. Il est donné
par l’équation IV.4.

𝜌𝜌𝜌𝜌𝐷𝐷2
𝑅𝑅𝑅𝑅 = (IV.4)
𝜇𝜇

Le nombre de Froude du mobile d’agitation Fr, caractérise le rapport entre les forces d’inertie et les
forces de gravité. Il est donné par l’équation IV.5.

Dr. Ammi Y Page 96


Chapitre IV. Mélangeage

𝑁𝑁 2𝐷𝐷
𝐹𝐹𝐹𝐹 = (IV.5)
𝑔𝑔

Ou :
m est la viscosité du fluide (Pa.s)
g est l’accélération de la pesanteur (m/s2)
En régime laminaire, on peut montrer par l’analyse dimensionnelle que le nombre de puissance est
proportionnel à l’inverse du nombre de Reynolds :

𝐴𝐴
𝑁𝑁𝑁𝑁 = (IV.6)
𝑅𝑅𝑅𝑅

Cette relation peut également s’écrire sous la forme :

𝑃𝑃 = 𝐴𝐴𝐴𝐴𝑁𝑁 2 𝐷𝐷 3 (IV.7)

Cette constante A est dépendante uniquement de la géométrie du système d’agitation, c'est-à-dire du


mobile et de sa position dans la cuve.
Le tableau IV.3 donne un ordre de grandeur de la constante A pour quelques agitateurs utilisés en
régime d’écoulement laminaire :
Tableau IV.3. Quelques valeurs de la constante A pour différents types d’agitateurs.

Agitateur A
𝑤𝑤 1 75
Turbine de Rushton, turbine sans disque à 6 pales droites �𝐷𝐷 = 5�
𝑤𝑤 1 50
Turbine de Rushton, turbine sans disque à 6 pales droites ou inclinées �𝐷𝐷 = 8�

Hélice 35 à 50
Ancre 200 à 300

IV.4.2. Constante de Metzner et Otto

Metzner et Otto (1957) ont développé un ensemble de propositions qui vise à unifier le traitement
de la puissance d'agitation dans le cas de fluides à comportements rhéologiques newtoniens et
pseudo plastiques.
Ces auteurs affirment que, pour un ensemble cuve/agitateur donné, et dans le cas des fluides
rhéofluidifiants ou du type Bingham opérés en régime laminaire ou en début de la zone de transition
(Re < 270), il existe une relation de proportionnalité entre le gradient de vitesse moyen obtenu dans
le fluide et la vitesse de rotation de l’agitateur, ce qui s’exprime par la relation :

Dr. Ammi Y Page 97


Chapitre IV. Mélangeage

𝛾𝛾̅ = 𝐵𝐵. 𝑁𝑁 (IV.8)

La constante B ne dépond que des caractéristiques géométriques de l’ensemble cuve agitateur et est
indépendante de la rhéologie du fluide. La viscosité apparente s’écrit alors :

𝜇𝜇𝑎𝑎 = 𝑚𝑚(𝐵𝐵. 𝑁𝑁)𝑛𝑛−1 (IV.9)

Et le nombre de Reynolds apparent :


𝑁𝑁 2−𝑛𝑛 𝐷𝐷2 𝜌𝜌
𝑅𝑅𝑅𝑅𝑎𝑎 = 𝐵𝐵1−𝑛𝑛 (IV.10)
𝑚𝑚

Divers résultats obtenus en appliquant la théorie de Metzner et Otto sont rassemblés dans le tableau
IV.4. Si certains auteurs ont bien vérifié l’indépendance de B par rapport à l’indice du
comportement n, d’autres ont noté des relations, essentiellement dans le cas de l’ancre, agitateur le
plus souvent étudié :

Tableau IV.4. Coefficient B de la théorie de Metzner et Otto (1 957).

Référence Agitateur B
Hélice marin, turbine,
Koen (1978) agitateur à pale avec 7 < 7 < 𝐵𝐵 < 13
𝐷𝐷
< 13
𝑇𝑇
𝐷𝐷
Hiraoka et al., 1979 Agitateur bipale avec =
𝑇𝑇 6.8 < 𝐵𝐵 < 7.9
0.5
Edwards et al., 1976
Yap et al., 1979 Ruban hélicoidal B voisine de 30
Chowdhury et Tiwari
1979
Edwards et al., 1976
Ruban hélicoidal 𝐵𝐵 = 12
Edwards et al., 1976 Ancre :
𝐷𝐷 𝐶𝐶 𝐵𝐵 = 12
= 0.89, = 0.056,
𝑇𝑇 𝑇𝑇
𝑏𝑏
= 1.06
𝐷𝐷

Calderbank et Moo-
Dimension variables 𝑇𝑇 2 𝑛𝑛
Young (1959). 9 �𝐷𝐷� 4𝑛𝑛 𝑛𝑛−1
𝐵𝐵 = �9.5 + � � �
𝑇𝑇 2 3𝑛𝑛 + 1
9 �𝐷𝐷� − 1
Rieger et Novak (1973) 𝐷𝐷
= 0.90 2.21
𝑇𝑇 𝐵𝐵 = (𝑛𝑛)�𝑛𝑛−1�
𝐶𝐶
= 0.05
𝑇𝑇

Dr. Ammi Y Page 98


Chapitre IV. Mélangeage

𝑏𝑏
= 0.89
𝐷𝐷
𝑊𝑊
= 0.120
𝑇𝑇

Schilo (1969)
Dimensions variables. 𝐵𝐵
1
𝑇𝑇 2 𝑛𝑛−1
4𝜋𝜋 𝑛𝑛 �𝐷𝐷� − 0.75
= (0.96)10−2 � � � 𝑛𝑛 �
𝑛𝑛 𝑇𝑇 2
�� � − 0.75�
𝐷𝐷

Beckner et Smith
(1966) cités par Rieger Dimensions variables, 𝐷𝐷 (1−𝑛𝑛)
𝐷𝐷
avec 0.68 < < 0.96 𝐵𝐵 = �37 − 60 �1 − ��
et Novak (1973) 𝑇𝑇 𝑇𝑇
𝐷𝐷
0.68 < < 0.96
𝑇𝑇

Beckner et Smith (1966) notent également une diminution assez marquée de B avec n. Le tableau
𝑇𝑇
IV.4 montre aussi le sens de variation de B avec : Calderbank et Moo-Young (1959), Schilo
𝐷𝐷
𝑇𝑇
(1969) et Beckner et Smith (1966) s’accordent pour dire que B augmente avec 𝐷𝐷.

IV.4.3. Méthode de la détermination de la puissance

Il existe plusieurs façons d’accéder à la valeur de la puissance d’agitation, expérimentalement des


mesures de couple conduisent à la consommation de puissance. Une mesure préliminaire permet
d’évaluer les pertes énergétiques dues à l’entrainement mécanique de l’arbre (effet de joules,
frottements, problèmes d’alignement…), il s’agit de mesures du couple effectuées à vide (𝐶𝐶0 )au
cours desquelles le mobile tourne dans l’air.
La relation qui exprime la puissance consommée par l’agitation fait intervenir la valeur du couple
C1 et la vitesse de rotation :

𝑃𝑃 = 𝑤𝑤(𝐶𝐶1 − 𝐶𝐶0 ) = 2𝜋𝜋𝜋𝜋(𝐶𝐶1 − 𝐶𝐶0 ) (IV.11)

N est la vitesse de rotation [tr/s], 𝐶𝐶0 le couple à vide et 𝐶𝐶1 le couple en charge [tr/s]. En faisant
varier la vitesse de rotation, on obtient une série de la puissance qui va permettre de calculer le
nombre de puissance, puis de tracer la courbe caractéristique. Lorsqu’il n’est pas possible d’accéder
expérimentalement à la valeur de la consommation énergétique, on peut évaluer la puissance à
partir de résultats issus de la simulation numérique des écoulements développés dans la cuve.

Dr. Ammi Y Page 99


Chapitre IV. Mélangeage

IV.5. Grandeurs caractéristiques de l’écoulement

IV.5.1. Débit de pompage 𝑸𝑸𝑷𝑷

Le débit de pompage 𝑄𝑄𝑃𝑃 est le débit du fluide qui traverse le volume balayé par l’agitateur en
rotation. Les débits sont calculés en intégrant les vitesses enregistrées autour de l’agitateur comme
cela est montré sur la figure IV.15. Pour une hélice fonctionnant un pompage vers le bas, le fluide
est refoulé axialement par le plan inférieur, le débit de pompage s’écrit donc :

𝑟𝑟 =𝑟𝑟 2
𝑄𝑄𝑃𝑃 = 𝜋𝜋 ∑𝑟𝑟𝑖𝑖𝑖𝑖 =0𝑚𝑚(𝑟𝑟𝑖𝑖+1 + 𝑟𝑟𝑖𝑖2 )𝑤𝑤𝑖𝑖 (IV.12)

Le débit de pompage pour une turbine radiale s’exprime de la façon suivante :

𝑧𝑧
𝑄𝑄𝑃𝑃 = 2𝜋𝜋𝑟𝑟𝑚𝑚 ∑𝑧𝑧21 =0 𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢 (IV.13)

(a) Mobile axial (b) Mobile radial


Figure. IV.15. Calcul le débit de pompage selon le type de mobile.

IV.5.2. Nombre de pompage

Le nombre de pompage 𝑁𝑁𝑁𝑁𝑃𝑃 est l’expression adimensionnelle du débit de pompage :

𝑄𝑄
𝑁𝑁𝑁𝑁𝑃𝑃 = 𝑁𝑁𝐷𝐷𝑃𝑃3 (IV.14)

En régime d’écoulement turbulent, le nombre de pompage est constant, en régime d’écoulement


laminaire le nombre de pompage augmente avec le nombre de Reynolds.

Dr. Ammi Y Page 100


Chapitre IV. Mélangeage

IV.5.3. Efficacité de pompage

Il existe une relation entre la puissance consommée par un agitateur et sa capacité de pompage.
Nagase et al., 1977a et 1977b ont proposé quelques relations simples pour le régime d’écoulement
turbulent, qui permettent d’obtenir de bons ordres de grandeur :

Pour une hélice

𝐷𝐷 2
𝑁𝑁𝑃𝑃 = 2.3 �𝑁𝑁𝑁𝑁𝑃𝑃 � (IV.15)
𝑇𝑇

Pour une turbine à pales inclinées ou sans disque

𝐷𝐷 2
𝑁𝑁𝑃𝑃 = 5.7 �𝑁𝑁𝑁𝑁𝑃𝑃 � (IV.16)
𝑇𝑇

Pour une turbine à disque

𝐷𝐷 2
𝑁𝑁𝑃𝑃 = 8.1 �𝑁𝑁𝑁𝑁𝑃𝑃 � (IV.17)
𝑇𝑇

Afin de comparer les performances en termes de pompage de différents agitateurs, le concept


d’efficacité de pompage a été développé. Il permet de comparer les débits de fluide mise en œuvre
pour une même puissance consommée. Une analyse dimensionnelle permet à Bakker et Van der
Akker (1990) de poser l’expression de l’efficacité de pompage 𝐸𝐸𝑃𝑃 :

3
𝑁𝑁𝑄𝑄𝑃𝑃 𝐷𝐷 4
𝐸𝐸𝑃𝑃 = � � (IV.18)
𝑁𝑁𝑃𝑃 𝑇𝑇

L’efficacité de pompage est basée sur les capacités développées par l’agitateur placé dans un certain
contexte géométrique.

IV.5.4. Temps de circulation et de mélange


Le temps de circulation 𝑡𝑡𝑐𝑐 est défini à partir du volume de la cuve 𝑉𝑉𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐 et du débit de circulation et
correspond au temps moyen mis par un élément de fluide pour effectuer une rotation complète dans
la cuve.
𝑉𝑉𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐
𝑡𝑡𝑐𝑐 = (IV.19)
𝑄𝑄𝑐𝑐

Le temps de mélange 𝑡𝑡𝑚𝑚 est la durée nécessaire de l’opération pour obtenir un degré de mélange
satisfaisant.

Dr. Ammi Y Page 101


Chapitre IV. Mélangeage

IV.6. Exercices
Exercice n°1
Une hélice marine est utilisée pour mélanger un fluide en régime laminaire. Le mobile a un
diamètre d A1 = 0.3 m et tourne à la vitesse de rotation N 1 = 1.5 Hz. Du fait de problèmes de
corrosion, cette hélice est remplacée par une hélice à double-flux à 2 bras de diamètre d A2 = 0.75 m.
On souhaite utiliser le même moteur d'agitation. (NB : En régime laminaire, la puissance requise est
telle que 𝑝𝑝 =̀ 𝑘𝑘 𝑁𝑁 2 𝑑𝑑𝐴𝐴3 , avec k' 1 = 1964 pour l'hélice initiale et k' 2 = 1748 pour l'hélice à double-
flux.)
− À quelle vitesse N2 doit tourner l'hélice à double-flux ?

Exercice n°2

On utilise un fermenteur agité pour produire de la bière. On connaît les caractéristiques


géométriques de ce fermenteur : Nombre de pale Np = 6.5 ; diamètre de l’agitateur = 94 inch;
Vitesse de rotation = 1.8 rps ; masse volumique du milieu de fermentation: = 1,15 g/cm3 .
− Calculer la puissance d’agitation P en kilowatt (kW). On donne : 1 inch = 1 pouce = 2,54 cm

Dr. Ammi Y Page 102


Références Bibliographies
Références Bibliographiques

Archard D. Anne., Marouche M., Boisson H.C., 2006. Hydrodynamics and Metzner–Otto correlation
in stirred vessels for yield stress fluids. Chemical Engineering Journal 125 (2006) 15–24.
Aubin J., Naude I., Xuereb C. and Bertrand J., 2000. Blending of Newtonian and Shear-Thinning
Fluids in a Tank Stirred with a Helical Screw Agitator. ChERD Trans IChemE, 78, A81105-1114.
Christie J. G. (1993). "Transport processes and unit operations". University of Minnesota. Third edition.
Defives D. et Rojey A. (1976). "Transfert de matière Efficacité des opérations de séparation du génie
chimique", Éditions Technip ISBN 2-7108-0299-6.
Dominique Anne-Archard., Henri-Claude B., Mohamed M. (2007). "Etude expérimentale d’une cuve
agitée en fluide viscoplastique". 18ème Congrès Français de Mécanique Grenoble.
Donovan D. (1998). ("les opérations unitaires" Ellipses2009 J.D. Seader "Separation process principles",
Ed. Wiley, New-York.
Emilian Koller. (2005). "Aide-mémoire de Génie chimique". 3ième édition. Collection l’usine nouvelle.
Editeur Dunod.
Fouduet H. (2012). "Principaux fondamentaux du génie des procèdes et de la technologie chimique"
Lavoisier, Paris.
Greenville R.K., Tilton J.N. (1996). "A new theory improves the corelation of blend time data from
turbulent jet mixed vessel". Trans IChemE, 74, Part A, 390-396.
Henley E.J. et Seader J.D., John Wiley S. (1981). "Equilibrium-Stage operations in Chemical
engineering" ISBN-0-471-37108-4.
Humphrey J. L. et Keller II G. E. (2001). "Procédés de séparation - Techniques, sélection,
dimensionnement", Ed. Dunod, Paris.
Kamla Youcef. (2017). "Simulation de l’écoulement des fluides non newtoniens dans une cuve agitée :
influence des chicanes sur la formation des vortex". Thèse de doctorat. Université des Sciences et de
la Technologie d'Oran, Oran, Algérie.
Laouedj N. (2018)."Opération Unitaire". Polycopié de cours. Facuté de chimie. Université des sciences.
Lietol J. (2004) "Le génie chimique à l’usage des chimistes ", Lavoisier,Paris.
Leybros. J et Frémeaux P. (1990). "Extraction solide - liquide : Techniques et appareillage".
Techniques de l’ingénieur. Traité génie des procédés. J 2782.
Lorrain C. (1984). "Extraction liquide – liquide". Techniques de l’ingénieur. Traité génie des procédés.
J2755A.
Paul Alexandre Mosser. (2012). " comparaison de méthodes de détection du vortex dans des cuves
agitées". Thèse de doctorat en génie chimique. Ecole polytechnique de montréal. France.

Dr. Ammi Y Page 103


Références Bibliographiques

Rouaiguia S. (2015). "Extraction liquide-liquide". Polycopié de cours pour master génie des procédés
(Génie chimique). Faculté des Sciences et de Technologies. Département de Génie des procédés.
Université 08 mai 1945 Guelma. Algérie.
Tariq M., Jennifer N. Haque., Kevin J. Roberts., Dominic Rhodes., Derek Wilkinson. (2009).
"Measurements and modelling of free-surface turbulent flows induced by a magnetic stirrer in an
unbaffled stirred tank reactor". Chemical Engineering Science 64. 4197-4209.
Techniques de l’ingénieur. "Traité génie des procédés". (Articles Distillation –Absorption J 2610 et
Evaporation J 2320).

Dr. Ammi Y Page 104

View publication stats

Vous aimerez peut-être aussi