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Dosage par courbe d'étalonnage

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EXEMPLE de COMPTE-RENDU en CHIMIE

C5_TP1 : Dosage spectrophotométrique d’un antiseptique

I. Objectif : Réaliser le dosage spectrophotométrique d’une solution, c’est-à-dire doser une solution colorée grâce à
la mesure de son absorbance dans le visible ET l’utilisation d’une courbe d’étalonnage

II. Démarche : Ce type de dosage s’effectue en 4 étapes

1. Etude préalable du spectre d’absorption de l’espèce chimique à doser :

 REPERER LA LONGUEUR D’ONDE CORRESPONDANT AU MAXIMUM D’ABSORPTION, notée : 𝜆𝑚𝑎𝑥

Grâce à la valeur de 𝜆𝑚𝑎𝑥 , on va pouvoir :


• vérifier la couleur de la solution ;
• déterminer la longueur d’onde à laquelle doit être réglé le spectrophotomètre pour effectuer les mesures.

2. Réalisation d’une échelle de teinte par dilution d’une solution mère (de concentration connue) en
espèce chimique à doser :

 PREPARER LES SOLUTIONS NECESSAIRES POUR REALISER LA COURBE D’ETALONNAGE

• MANIPULATION : Savoir effectuer des dilutions avec grande précision, un grand soin ;
• CALCUL : Justifier, Comprendre et Savoir utiliser la formule pour les dilutions : 𝐶𝑚è𝑟𝑒 × 𝑉𝑚è𝑟𝑒 = 𝐶𝑓𝑖𝑙𝑙𝑒 × 𝑉𝑓𝑖𝑙𝑙𝑒

3. Réalisation de la courbe d’étalonnage :

 MESURER L’ABSORBANCE DES SOLUTIONS ETALONS ;


• MANIPULATION : Savoir utiliser un spectrophotomètre.

 TRACER LA COURBE D’ETALONNAGE : 𝐴 = 𝑓(𝐶).


• THEORIE : Savoir réaliser des graphiques : sur papier et/ou sur l’informatique avec un tableur type Excel ou
Regressi.

4. Détermination de la concentration inconnue en espèce chimique à doser :

 MESURER L’ABSORBANCE DE LA SOLUTION A DOSER ;


• MANIPULATION : Savoir utiliser un spectrophotomètre.

 DETERMINER GRAPHIQUEMENT LA VALEUR DE LA CONCENTRATION EN ESPECE CHIMIQUE A DOSER.


• THEORIE : Savoir effectuer une lecture graphique (détermination de l’abscisse d’un point d’ordonnée connue).

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III. Dispositifs expérimentaux :

1. Réalisation d’une échelle de teinte par dilution d’une solution mère (de concentration connue) en
espèce chimique à doser :

Protocole dilution :
a. prélever un volume 𝑉𝑚è𝑟𝑒 ou 𝑉𝑝𝑖𝑝𝑒𝑡𝑡𝑒 de solution mère avec une pipette jaugée 2 traits ;
b. introduire le volume 𝑉𝑚è𝑟𝑒 ou 𝑉𝑝𝑖𝑝𝑒𝑡𝑡𝑒 dans la fiole de volume 𝑉𝑓𝑖𝑙𝑙𝑒 ou 𝑉𝑓𝑖𝑜𝑙𝑒 ;
c. ajouter un peu de solvant dans la fiole, agiter (sans le bouchon) ;
d. compléter la fiole jusqu’au trait de jauge avec du solvant ;
e. essuyer le col de la fiole ;
f. boucher et homogénéiser.

Précautions manipulatoires :
- la fiole peut être rincée avec le solvant des solutions utilisées (typiquement l’eau)
- la pipette doit être rincée avec la solution mère
- respecter le contact verre-verre lors des prélèvements à la pipette jaugée
- attention aux traits de jauge

Calculs :
Lors d’une dilution la quantité de matière en soluté est conservée, on a alors que :
𝑛𝑚è𝑟𝑒 (𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡é) = 𝑛𝑓𝑖𝑙𝑙𝑒 (𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡é)

Ainsi ici : 𝑛𝑚è𝑟𝑒 (𝑀𝑛𝑂4− ) = 𝑛𝑓𝑖𝑙𝑙𝑒 (𝑀𝑛𝑂4− )


 𝐶𝑚è𝑟𝑒 (𝑀𝑛𝑂4− ) × 𝑉𝑚è𝑟𝑒 = 𝐶𝑓𝑖𝑙𝑙𝑒 (𝑀𝑛𝑂4− ) × 𝑉𝑓𝑖𝑙𝑙𝑒
 𝐶0 (𝑀𝑛𝑂4− ) × 𝑉𝑝𝑖𝑝𝑒𝑡𝑡𝑒 = 𝐶𝑆𝑖 (𝑀𝑛𝑂4− ) × 𝑉𝑓𝑖𝑜𝑙𝑒

Ainsi EL :
𝐶0 (𝑀𝑛𝑂4− ) × 𝑉𝑝𝑖𝑝𝑒𝑡𝑡𝑒
𝐶𝑆𝑖 (𝑀𝑛𝑂4− ) =
𝑉𝑓𝑖𝑜𝑙𝑒
concentration en mol/L et volume en mL

AN1 :
2,0. 10−4 × 30,0
𝐶𝑆1 (𝑀𝑛𝑂4− ) = = 1,2. 10−4 𝑚𝑜𝑙. 𝐿−1
50,0

Solution fille Solution fille Solution fille Solution fille Solution fille Solution fille
S1 S2 S3 S4 S5 S6
Volume de S0
30,0 mL 25,0 mL 20,0 mL 15,0 mL 10,0 mL 5,0 mL
à prélever :
1 de 20,0 mL
Pipette(s) jaugée(s) 1 de 20,0mL 1 de 10,0mL
et 1 de 10,0 1 de 20,0mL 1 de 10,0mL 1 de 5,0 mL
à utiliser : et 1 de 5,0mL et 1 de 5,0mL
mL
Calcul de la
𝑪𝑺𝟏 = 𝟏, 𝟐. 𝟏𝟎−𝟒 𝑪𝑺𝟐 = 𝟏, 𝟎. 𝟏𝟎−𝟒 𝑪𝑺𝟑 = 𝟖, 𝟎. 𝟏𝟎−𝟓 𝑪𝑺𝟒 = 𝟔, 𝟎. 𝟏𝟎−𝟓 𝑪𝑺𝟓 = 𝟒, 𝟎. 𝟏𝟎−𝟓 𝑪𝑺𝟔 = 𝟐, 𝟎. 𝟏𝟎−𝟓
concentration CSi 𝒎𝒐𝒍. 𝑳−𝟏 𝒎𝒐𝒍. 𝑳−𝟏 𝒎𝒐𝒍. 𝑳−𝟏 𝒎𝒐𝒍. 𝑳−𝟏 𝒎𝒐𝒍. 𝑳−𝟏 𝒎𝒐𝒍. 𝑳−𝟏
de la solution fille :

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2. Utilisation d’un spectrophotomètre :

Précautions manipulatoires :
- régler l’appareil sur le 𝜆𝑚𝑎𝑥
- faire le blanc de l’appareil avec le solvant de la solution à doser

Détermination de 𝜆𝑚𝑎𝑥 des ions permanganate :

𝝀𝒎𝒂𝒙 = 𝟓𝟒𝟎 𝒏𝒎
Solvant : ici le solvant est l’eau

IV. Mesures et Résultats :

1. Réalisation de la courbe d’étalonnage :

Mesure de l’absorbance des solutions filles :


Solution fille Solution fille Solution fille Solution fille Solution fille Solution fille
S1 S2 S3 S4 S5 S6

Concentration CSi 𝑪𝑺𝟏 = 𝟏, 𝟐. 𝟏𝟎−𝟒 𝑪𝑺𝟐 = 𝟏, 𝟎. 𝟏𝟎−𝟒 𝑪𝑺𝟑 = 𝟖, 𝟎. 𝟏𝟎−𝟓 𝑪𝑺𝟒 = 𝟔, 𝟎. 𝟏𝟎−𝟓 𝑪𝑺𝟓 = 𝟒, 𝟎. 𝟏𝟎−𝟓 𝑪𝑺𝟔 = 𝟐, 𝟎. 𝟏𝟎−𝟓
de la solution fille : 𝒎𝒐𝒍. 𝑳−𝟏 𝒎𝒐𝒍. 𝑳−𝟏 𝒎𝒐𝒍. 𝑳−𝟏 𝒎𝒐𝒍. 𝑳−𝟏 𝒎𝒐𝒍. 𝑳−𝟏 𝒎𝒐𝒍. 𝑳−𝟏

Absorbance de la
0,22 0,18 0,15 0,10 0,09 0,03
solution fille

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Tracé de la courbe d’étalonnage :

A(Dakin)

-
C(MnO4 ,Dakin)

Cette courbe d’étalonnage est une droite affine, elle suit bien la loi de Beer-Lambert : 𝐴 = 𝜀. 𝑙. 𝐶

2. Détermination de la concentration inconnue en espèce chimique à doser :

Expérimentalement, on a mesuré pour l’eau de Dakin une absorbance de : 𝐴(𝐷𝑎𝑘𝑖𝑛) = 0,11.

Par construction graphique sur la droite d’étalonnage, on trouve que : 𝐶(𝑀𝑛𝑂4− , 𝐷𝑎𝑘𝑖𝑛) = 6,0. 10−5 𝑚𝑜𝑙. 𝐿−1

V. Conclusion :

Grâce à cette manipulation nous avons pu déterminer que la concentration molaire en ion permanganate dans l’eau
de Dakin est de : 𝐶(𝑀𝑛𝑂4− , 𝐷𝑎𝑘𝑖𝑛) = 6,0. 10−5 𝑚𝑜𝑙. 𝐿−1

REMARQUE : le fournisseur donne l’indication suivante 𝐶𝑚 (𝐾𝑀𝑛𝑂4 ) = 10 𝑚𝑔. 𝐿−1

Soit :

𝐶𝑚 (𝐾𝑀𝑛𝑂4 ) 10. 10−3


𝐶𝐷𝑎𝑘𝑖𝑛 = = = 6,32. 10−5 𝑚𝑜𝑙. 𝐿−1
𝑀(𝐾𝑀𝑛𝑂4 ) 158,3

Les 2 valeurs sont cohérentes, nous pouvons affirmer que la manipulation a été de qualité. Félicitations à vous ;) !!

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