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Valorisation des Mâchefers dans le Ciment

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Valorisation de la fraction fine des Mâchefers

d’Incinération de Déchets Non-Dangereux (MIDND)

dans des matériaux cimentaires aérés
Manon Brossat

To cite this version:

Manon Brossat. Valorisation de la fraction fine des Mâchefers d’Incinération de Déchets Non-
Dangereux (MIDND) dans des matériaux cimentaires aérés. Environnement et Société. INSA de
Lyon, 2024. Français. �NNT : 2024ISAL0025�. �tel-04702411�

HAL Id: tel-04702411

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abroad, or from public or private research centers. publics ou privés.
N°d’ordre NNT : 2024ISAL0025

THESE de DOCTORAT DE L’INSA LYON,

membre de l’Université de Lyon

Ecole Doctorale N° 206

Ecole Doctorale de Chimie de Lyon

Spécialité de doctorat :
Environnement

Soutenue publiquement le 28/03/2024, par :

Manon Brossat

Valorisation de la fraction fine des

Mâchefers d'Incinération de Déchets
Non-Dangereux (MIDND) dans des
matériaux cimentaires aérés

Devant le jury composé de :

Courard, Luc Professeur – Université de Liège Rapporteur

Mamindy-Pajany, Yannick Docteur HDR – Observatoire du Rapporteur
Développement Durable - MNCA
Darquennes, Aveline Professeur – INSA Rennes Examinatrice
Baup, Stéphane Professeur – UGA Grenoble Examinateur
Chatain, Vincent Maître de conférences HDR– INSA Lyon Examinateur

de Brauer, Christine Professeur – INSA Lyon Directrice de thèse

Lupsea-Toader, Maria Maître de conférences – INP Grenoble Co-encadrante
Prud’homme, Elodie Maître de conférences HDR – INSA Lyon Co-encadrante
Blanc, Denise Maître de conférences – INSA Lyon Co-encadrante

CHIMIE DE LYON M. Stéphane DANIELE

ED 206 https://www.edchimie-lyon.fr C2P2-CPE LYON-UMR 5265
Sec. : Renée EL MELHEM Bât. Bâtiment F308, BP 2077
CHIMIE Blaise PASCAL, 3e étage 43 Boulevard du 11 novembre 1918
[email protected] 69616 Villeurbanne [email protected]

ÉVOLUTION, ÉCOSYSTÈME, MICROBIOLOGIE, MODÉLISATION Mme Sandrine CHARLES

ED 341 http://e2m2.universite-lyon.fr Université Claude Bernard Lyon 1
Sec. : Bénédicte LANZA UFR Biosciences
Bât. Atrium, UCB Lyon 1 Tél Bâtiment Mendel
E2M2 : 04.72.44.83.62 43, boulevard du 11 Novembre 1918
[email protected] 69622 Villeurbanne CEDEX [email protected]

Mme Sylvie RICARD-BLUM

INTERDISCIPLINAIRE SCIENCES-SANTÉ
Laboratoire ICBMS - UMR 5246 CNRS - Université Lyon 1
ED 205 http://ediss.universite-lyon.fr
Bâtiment Raulin - 2ème étage Nord
Sec. : Bénédicte LANZA
43 Boulevard du 11 novembre 1918
Bât. Atrium, UCB Lyon 1 Tél
EDISS 69622 Villeurbanne Cedex Tél :
: 04.72.44.83.62
+33(0)4 72 44 82 32 sylvie.ricard-
[email protected]
[email protected]

MATÉRIAUX DE LYON
http://ed34.universite-lyon.fr M. Stéphane BENAYOUN
Sec. : Yann DE ORDENANA Tél Ecole Centrale de Lyon
ED 34 Laboratoire LTDS
: 04.72.18.62.44
[email protected] 36 avenue Guy de Collongue
EDML 69134 Ecully CEDEX Tél
: 04.72.18.64.37
[email protected]

M. Philippe DELACHARTRE
ÉLECTRONIQUE, ÉLECTROTECHNIQUE, AUTOMATIQUE
INSA LYON
ED 160 https://edeea.universite-lyon.fr Sec. : Philomène
Laboratoire CREATIS
TRECOURT
Bâtiment Blaise Pascal, 7 avenue Jean Capelle
Bâtiment Direction INSA Lyon
EEA 69621 Villeurbanne CEDEX Tél
Tél : 04.72.43.71.70
: 04.72.43.88.63
[email protected]
[email protected]

M. Hamamache KHEDDOUCI
INFORMATIQUE ET MATHÉMATIQUES
http://edinfomaths.universite-lyon.fr Université Claude Bernard Lyon 1
ED 512 Bât. Nautibus
Sec. : Renée EL MELHEM
43, Boulevard du 11 novembre 1918
Bât. Blaise PASCAL, 3e étage Tél
INFOMATHS 69 622 Villeurbanne Cedex France
: 04.72.43.80.46
Tél : 04.72.44.83.69
[email protected] [email protected]

M. Etienne PARIZET
MÉCANIQUE, ÉNERGÉTIQUE, GÉNIE CIVIL, ACOUSTIQUE INSA Lyon
ED 162 http://edmega.universite-lyon.fr Laboratoire LVA
Sec. : Philomène TRECOURT Bâtiment St. Exupéry
Tél : 04.72.43.71.70 25 bis av. Jean Capelle 69621
MEGA
Bâtiment Direction INSA Lyon [email protected] Villeurbanne CEDEX
[email protected]

M. Bruno MILLY (INSA : J.Y. TOUSSAINT)

ScSo1
ED 483 Univ. Lyon 2 Campus Berges du Rhône
https://edsciencessociales.universite-lyon.fr
18, quai Claude Bernard
Sec. : Mélina FAVETON Tél :
69365 LYON CEDEX 07
ScSo 04.78.69.77.79
Bureau BEL 319
[email protected]
[email protected]

1
ScSo : Histoire, Géographie, Aménagement, Urbanisme, Archéologie, Science politique, Sociologie, Anthropologie

Thèse accessible à l'adresse : https://theses.insa-lyon.fr/publication/2024ISAL0025/these.pdf © [M. Brossat], [2024], INSA Lyon, tous droits réservés
Thèse accessible à l'adresse : https://theses.insa-lyon.fr/publication/2024ISAL0025/these.pdf © [M. Brossat], [2024], INSA Lyon, tous droits réservés
Résumé :
La fraction fine des MIDND (particules mesurant moins de 2 mm) représente 30 à 40 % de la
masse des MIDND. Elle est rarement valorisée, notamment à cause des teneurs élevées en
éléments traces métalliques qu’elle contient. Sa composition chimique et sa granulométrie en
font néanmoins une candidate intéressante pour être utilisée comme matière première
secondaire dans des matériaux cimentaires. De plus, la présence d’aluminium métallique dans
les MIDND pourrait permettre son utilisation en tant qu’agent porogène pour la production
de matériaux aérés. Cette thèse porte dans un premier temps sur la caractérisation physico-
chimique de la fraction fine des MIDND en vue de son utilisation comme agent porogène, et
vise notamment à évaluer la quantité et la réactivité de l’aluminium métallique. La démarche
expérimentale de formulation des matériaux cimentaires est divisée en trois étapes. Les
paramètres influençant les propriétés d’intérêt ont tout d’abord été identifiés au cours d’une
étude sur pâte de ciment. L’optimisation de ces paramètres de formulation est réalisée sur
mortier et est accompagnée de caractérisations physiques, microstructurales et
environnementales. Les formulations jugées optimales ont alors été mises en œuvre sur
bétons afin de vérifier la validité de la démarche expérimentale. Les résultats montrent que
cette démarche permet de produire effectivement des mortiers et des bétons de MIDND avec
des masses volumiques, résistances à la compression et conductivité thermique comparables
à celles des matériaux aérés de référence. Les pores des matériaux avec MIDND diffèrent de
ceux des matériaux aérés de référence par leur plus petite taille et par leur forme irrégulière.
Les tests de lixiviation à l’échelle des bétons et de mortiers ont démontrés de faible relargage
en polluants, compatibles, pour la grande majorité des matériaux, avec les seuils
environnementaux définis par l’Arrêté du 18 novembre 2011 et le Soil Quality Decree.

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 1

Thèse accessible à l'adresse : https://theses.insa-lyon.fr/publication/2024ISAL0025/these.pdf © [M. Brossat], [2024], INSA Lyon, tous droits réservés
Abstract :
The fine fraction of WtE-BA, consisting of particles smaller than 2 mm, represents 30-40% of
the WtE-BA mass. Due to the high levels of trace metals it contains, it is rarely reused.
However, its chemical composition and granulometry make it a promising candidate for use
as a secondary raw material in cementitious materials. Additionally, the presence of metallic
aluminum in WtE-BA could allow it to serve as a pore-forming agent in the production of
aerated materials. The initial section of this thesis concentrates on the physico-chemical
characterization of the fine fraction of WtE-BA, with the goal of utilizing it as a pore-forming
agent. The objective is to evaluate the quantity and reactivity of metallic aluminum. The
second part of the text concentrates on the experimental approach to formulating
cementitious materials. It is divided into three stages. First, the parameters that influence the
properties of interest were identified during a study on cement paste. The optimization of
formulation parameters is performed on mortar and is accompanied by physical,
microstructural, and environmental characterizations. The optimal formulations are then
implemented on concrete to verify the validity of the experimental approach. The results
indicate that this approach is effective in producing mortars and concretes with WtE-BA. These
materials have densities, compressive strengths, and thermal conductivities comparable to
those of aerated reference materials. The pores of materials with WtE-BA differ from those of
aerated reference materials in their smaller size and irregular shape. Leaching tests conducted
on concrete and mortar showed low levels of pollutant release, which is generally within the
environmental thresholds set by the French legislation (Arrêté du 18 novembre 2011) and the
Dutch Soil Quality Decree.

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 2

Thèse accessible à l'adresse : https://theses.insa-lyon.fr/publication/2024ISAL0025/these.pdf © [M. Brossat], [2024], INSA Lyon, tous droits réservés
Communications scientifiques
Articles scientifiques :
M. Brossat, E. Prud’homme, M. Lupsea-Toader, D. Blanc, C. de Brauer. Characterization of
lightweight aerated mortars using Waste-to-Energy Bottom Ash (WtE-BA) as aerating agent.
Accepté avec révisions le 16/12/2023 in Journal of Environmental Management

Communications orales en congrès international :

Avec actes :

M. Brossat, M. Lupsea-Toader, E. Prud’homme, D. Blanc, C. de Brauer. Incorporation de la

fration fine des MIDND dans des mortiers aérés. 4ème conférence internationale francophone
Nouveau Matériaux et Durabilité. Novembre 2022. Montpellier, France.

Sans acte :

M. Brossat, M. Lupsea-Toader, D. Blanc, E. Prud'Homme, C. de Brauer. Incorporation of the

fine fraction of Waste-to-Energy Bottom Ash in aerated mortars. 9th International Conference
on Engineering for Waste and Biomass Valorisation. Juin 2022, Copenhagen, Denmark.

M. Brossat, M. Lupsea-Toader, E. Prud’homme, D. Blanc, C. de Brauer. Fine fraction of Waste-

to-Energy Bottom ash as aerating agent substitute in aerated concrete. XVIIIth Conference of
the European Ceramic Society. Juillet 2023, Lyon, France.

Communications orales en congrès national :

M. Brossat, M. Lupsea-Toader, D. Blanc, E. Prud'Homme, C. de Brauer. Démarche
expérimentale pour la valorisation de MIDND dans des bétons aérés. 18ème congrès de la
Société Française de Génie des Procédés. Novembre 2022, Toulouse, France.

Présentations orales :
M. Brossat, M. Perrin, M. Lupsea, L. Svecova, E. Prud’Homme, D. Blanc, C. de Brauer.
Recovery and valorization of metals contained in the fine fraction of
Waste-to-Energy Bottom Ash. Présentation dans la cadre de la signature du MOU entre
l’institut de recherche NIER (Corée du Sud) et le laboratoire DEEP (INSA Lyon, France).
20 – 22 juin 2023, Lyon, France.

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 3

Thèse accessible à l'adresse : https://theses.insa-lyon.fr/publication/2024ISAL0025/these.pdf © [M. Brossat], [2024], INSA Lyon, tous droits réservés
Remerciements
Je souhaiterais tout d’abord remercier Luc Courard et Yannick Mamindy-Pajany pour avoir
accepté de rapporter cette (longue) thèse ainsi que les examinateur.ice.s de ce travail :
Stéphane Baup, Aveline Darquenne et Vincent Chatain. Merci à tous pour vos commentaires
constructifs, vos paroles bienveillantes et pour les échanges qui ont suivi la soutenance.
Cette thèse n’aurait évidemment pas été possible sans mon équipe encadrante de
compèt’ que je remercie sincèrement pour tous les échanges (professionnel ou non), pour
leur suivi et leurs encouragements. Christine, merci pour ta rigueur, ton humanité et ta
présence au quotidien ; Maria, merci pour le suivi du projet et tes corrections même à
distance ! Elodie, merci à toi de m’avoir initiée au monde du génie civil. Je te remercie
particulièrement pour ton écoute et ta patience lorsqu’il a fallu m’expliquer, et me réexpliquer
tous ces concepts. Enfin, Denise, je te remercie pour ton écoute et ta perspicacité qui ont été
des alliées de taille pour transformer les difficultés rencontrées en nouvelles pistes ! Je suis
ravie de pouvoir continuer l’aventure avec toi en post-doc ! Un grand merci à Jimmy et Kévin
pour leur investissement et leur aide pour la formulation et l’analyse de mortier et béton !
C’était un plaisir de travailler avec vous tous.tes !
Je n’aurais pas pu réaliser la moitié de ce travail sans l’aide précieuse d’Hervé et Richard :
toujours prêts à sécher des mâchefers, couler des bétons, les surfacer ou les tester ! Merci à
tous les deux pour votre aide et pour avoir rendu ces sessions de manips plus agréables et
riches en discussion ! Un grand merci également à l’équipe analyse du laboratoire DEEP. David
et Nathalie, je vous remercie pour votre disponibilité, vos expertises et vos super analyses. Je
me dois de rappeler ici la dévotion de David, qui, un jour de grève, a traversé Lyon à pied, pour
venir analyser mes échantillons instables : merci ! Et enfin un merci à toi, Fred pour avoir gérer
les galères administratives !
Mais cette thèse m’a aussi poussée hors des murs de DEEP. Je commencerais donc par
remercier Jostar (Geomas) pour m’avoir laissé la liberté d’utiliser son terrain de jeu et de
m’avoir appris l’art subtil du surfaçage ! Je remercie également toutes les personnes m’ayant
formée : Jérôme Adrien (MATEIS) pour la tomographie, Sandrine Cardinal (MATEIS) pour la
DRX, Benjamin Fornacciari (INL) sur le MEB et Laurent Gremillard (MATEIS) pour le poro-
mercure. Huge thanks to Michal Syc, Hector Muniz Sierra, Olej, Shurka and all the others for
welcoming me in ICPF, helping me with experiments and enabling me discover a bit of the
Czech culture!
Même si les manips m’ont souvent emmenée hors du labo, les meilleurs moments ont bien
sûr été partagés avec la super équipe de DEEP ! A vous tous : cette thèse n’aurait pas eu la
même saveur sans une équipe comme ça. Merci pour tous ces échanges, ces cafés et ces repas
partagés qui ont adouci ce marathon qu’est la thèse.
Mention spéciale aux copaings du bureau 123 : Anaëlle, Rodolphe, Mathis et Sarah ! Merci
d’avoir ensoleillé ces trois années au labo, pour votre aide dans les moments difficiles, pour la

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 4

Thèse accessible à l'adresse : https://theses.insa-lyon.fr/publication/2024ISAL0025/these.pdf © [M. Brossat], [2024], INSA Lyon, tous droits réservés
déconcentration même dans les moments les plus sérieux, pour la chasse au lutin, pour les
rires, pour les doutes partagés, pour les débats sans fin, la liste est longue ! Bref merci à vous
pour tous ces moments au labo et ailleurs, et pour tout ceux à venir ! cœur cœur coeur
Cette équipe a souvent été complétée par les meilleurs mentors : Julie, Kévin, Helen, Amin,
Maxime et par Wen, Gabrielle, Emma, C-L, Diana, Thibault et Arnaud pour des concours de
fléchettes digne des plus grands champions. Last but not least : Violetta, Noémie, ce fut un
plaisir de partager cette dernière ligne droite qu’est la rédaction avec vous !
I also need to add a special thanks to the famous Labour Union (Martyna, Juan, Laurens,
Mathis, …) for making this stay in Prague much wilder than I expected it to be!
Mes derniers remerciements vont à évidemment à mes proches. Ma famille, et
particulièrement ma petite Maman pour sa relecture attentive du manuscrit, pour son aide
dans l’organisation du pot et pour son soutien indéfectible. Il reste évidemment une place
particulière pour Thomas, pour son aide, son soutien et ce beau projet de rénovation qui aura
bien failli avoir la peau de ma thèse ! Merci aux Moulinoises pour ces week-ends de détente,
de potins, et de verre en terrasse au Glasgow même par -15. Merci à tous.tes les copaines de
l’INSA : à l’équipe buvette, aux GEn, et tous les autres pour les rires qui changent les idées et
pour votre présence le jour J. Je suis très fière et honorée d’avoir pu boucler mon parcours
Insalien en présentant ce travail devant vous dans l’amphi où on a passé tant d’heures. Enfin,
je ne peux pas terminer cette séquence émotions sans remercier Rodolphe. Premièrement car
cette thèse n’aurait probablement pas la mise en forme qu’elle a aujourd’hui sans ton aide,
merci d’avoir supporté – alternativement – mon désespoir, ma rage, mon exaspération et mon
incompétence face à Word. Merci pour ton aide précieuse dans ces derniers moments de
doutes, pour ta présence, ton écoute, et surtout pour la personne que tu es.
Le dernier remerciement va à Tartine, Tartoche pour les intimes, ou Tartinette quand elle est
sage. Cette thèse aurait totalement pu être écrite sans elle, puisque sa seule contribution a
été d’effacer des paragraphes de manière aléatoire en piétinant le clavier. Néanmoins, sa
présence sur mes genoux pendant les longues journées de rédaction a rempli de tendresse
cette période studieuse.

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 5

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Table des matières
Résumé : ..................................................................................................................................... 1
Abstract : .................................................................................................................................... 2
Communications scientifiques ................................................................................................... 3
Articles scientifiques : ........................................................................................................ 3
Remerciements .......................................................................................................................... 4
Table des matières ..................................................................................................................... 6
Liste des abréviations ............................................................................................................... 10
Notations cimentières .............................................................................................................. 12

CHAPITRE 1 : ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE ............................................................................. 17

I. Généralités sur les Mâchefers d’Incinération de Déchets Non-Dangereux (MIDND) . 18
I.1. Production et gisements des mâchefers en France et en Europe..................................... 18
I.2. Propriétés des mâchefers .................................................................................................. 20
I.3. Gestion des mâchefers ...................................................................................................... 31
II. Mortiers et bétons ....................................................................................................... 35
II.1. Matières premières pour la production de matériaux cimentaires .................................. 36
II.2. Bétons aérés ...................................................................................................................... 41
II.3. Propriétés d’usages des bétons......................................................................................... 42
II.4. Propriétés microstructurales des bétons .......................................................................... 49
II.5. Modification des propriétés par ajout d’additifs .............................................................. 57
II.6. Impact de la production et de l’utilisation des bétons...................................................... 59
III. Utilisation de mâchefers et autres sous-produits comme matières premières dans des
matériaux cimentaires ......................................................................................................... 61
III.1. Définition et exemples d’utilisation de sous-produits .................................................. 61
III.2. Avantages et intérêts de l’utilisation de MIDND ........................................................... 62
III.3. Traitement des graves de MIDND en vue de leur utilisation comme MPS dans des
matériaux cimentaires .................................................................................................................. 63
III.4. Exemples de valorisation des MIDND dans les matériaux cimentaires ........................ 65
III.5. Cas d’incorporation de MIDND dans des matériaux aérés ........................................... 71
III.6. Autres utilisations .......................................................................................................... 75
IV. Conclusion .................................................................................................................... 75

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 6

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CHAPITRE 2 : MATERIELS ET METHODES ............................................................................. 77
I. Présentation des MIDND de l’étude ............................................................................ 79
I.1. Présentation des usines d’incinération ............................................................................. 79
I.2. MIDND traités .................................................................................................................... 82
II. Caractérisation physico-chimique des MIDND ............................................................ 86
II.1. Taux d’humidité ................................................................................................................. 86
II.2. Distribution granulométrique ........................................................................................... 87
II.3. Masse volumique .............................................................................................................. 87
II.4. Analyse élémentaire – contenu total ................................................................................ 88
II.5. Quantification et cinétique de la réaction d’oxydation de l’aluminium métallique ......... 88
II.6. Étude du comportement à la lixiviation des mâchefers .................................................... 92
III. Préparation et caractérisation physico-chimique des matériaux cimentaires ............ 94
III.1. Pâtes pures .................................................................................................................... 94
III.2. Mortiers ......................................................................................................................... 99
III.3. Les bétons.................................................................................................................... 106
IV. Caractérisation microstructurale des matrices d’études ........................................... 112
IV.1. Analyse minéralogique par DRX .................................................................................. 112
IV.2. Analyse microstructurale Microscope électronique à balayage ................................. 113
IV.3. Caractérisation des porosités ...................................................................................... 114
IV.4. Analyse thermogravimétrique couplée à l’Analyse Calorimétrique Différentielle ..... 116
V. Bilan des expérimentations réalisées......................................................................... 117

CHAPITRE 3 : CARACTERISATION DES MATIERES PREMIERES UTILISEES DANS LES

MATERIAUX CIMENTAIRES .................................................................................................... 123
I. Caractérisation physique ............................................................................................ 124
I.1. Taux d’humidité et pertes au feu .................................................................................... 124
I.2. Distribution de la taille des particules des mâchefers .................................................... 126
I.3. Masse volumique ............................................................................................................ 127
I.4. Morphologie (MEB) ......................................................................................................... 129
II. Caractérisation chimique ........................................................................................... 132
II.1. Contenus totaux .............................................................................................................. 132
II.2. Forme minéralogique / DRX + MEB ................................................................................. 136
II.3. Quantification des métaux réducteurs............................................................................ 139
III. Caractérisation environnementale ............................................................................ 142

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 7

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III.1. Appréciation générale ................................................................................................. 142
III.2. Lixiviation des éléments majeurs ................................................................................ 143
III.3. Impact de la sous-fraction granulométrique étudiée sur le relargage des éléments
mineurs et traces ........................................................................................................................ 143
III.4. Impact de l’origine des MIDND sur le relargage des éléments mineurs et traces ...... 145
III.5. Lixiviation du sable et du ciment ................................................................................. 145

CHAPITRE 4 : ETUDE PRELIMINAIRE : FORMULATION ET CARACTERISATION DE PATES DE

CIMENT ET MORTIERS AERES INCORPORANT DES FINES DE MIDND .................................. 149
I. Pâte de ciment ........................................................................................................... 151
I.1. Consistance des formulations et gonflement ................................................................. 151
I.2. Etude de la masse volumique des pâtes de ciment ........................................................ 156
I.3. Etude du comportement mécanique des pâtes de ciment ............................................. 157
I.4. Bilan ................................................................................................................................. 159
II. Etudes des propriétés des mortiers ........................................................................... 161
II.1. Propriétés des mortiers à l’état frais ............................................................................... 161
II.2. Propriétés au cours de la cure ......................................................................................... 175
II.3. Propriétés microstructurales ........................................................................................... 198
II.4. Propriétés environnementales ........................................................................................ 224
II.5. Synthèse et conclusion .................................................................................................... 231

CHAPITRE 5 : ETUDE DES BETONS LEGERS REALISES AVEC LA FRACTION FINE DES
MACHEFERS COMME AGENT POROGENE............................................................................. 235
I. Propriétés physiques des bétons ............................................................................... 238
I.1. Bétons de référence ........................................................................................................ 238
I.2. Bétons de MIDND ............................................................................................................ 239
I.3. Conclusions sur les performances physiques des bétons ............................................... 246
II. Propriétés microstructurales : études de la porosité et de la minéralogie ............... 247
II.1. Morphologie .................................................................................................................... 247
II.2. Porosité............................................................................................................................ 249
II.3. Minéralogie ..................................................................................................................... 254
II.4. Conclusions sur les propriétés microstructurales des bétons......................................... 258
III. Propriétés environnementales................................................................................... 258
III.1. Bétons de référence .................................................................................................... 263

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III.2. Bétons de MIDND ........................................................................................................ 268
III.3. Conclusions sur les performances environnementales des bétons ............................ 273

Conclusion générale et perspectives ..................................................................................... 278

Références bibliographiques .................................................................................................. 284
Annexes .................................................................................................................................. 316

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Liste des abréviations
AAC : Autoclaved Aerated Concrete = Béton Aéré Autoclavé (béton cellulaire)

ACV : Analyse de Cycle de Vie

CI : Chromatographie Ionique

COT : Carbone Organique Total

C-S-H : Calcium Silicates Hydrates (Silicate de calcium hydratés)

CSR : Combustible Solide de Récupération

DAE : Déchets d’Activités Economique

DASRI : Déchets d’Activités de Soins à Risques Infectieux

DMA : Déchets Ménagers et Assimilés

DRX : Diffraction des Rayons-X

E/L : rapport Eau / Liant

E/S : rapport Eau/ Solide

ETM : Eléments Traces Métalliques

GES : Gaz à Effet de Serre

HAP : Hydrocarbure Aromatique Polycyclique

ICPF : Institute of Chemical Process Fundamentals

ICP-MS : Spectrométrie de masse à plasma à couplage inductif

ICP-OES : Spectrométrie d’émission optique avec plasma inductif

IME : Installation de Maturation et d’Elaboration

ISDND : Installation de Stockage des Déchets Non Dangereux

L.D. : Limite de Détection

L/S : rapport Liquide / Solide

MA : Mortier Aéré

MEB : Microscope Electronique à Balayage

MIDND : Mâchefers d’Incinération des Déchets Non-Dangereux

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MN : Mortier Normalisé

MPS : Matière Première Secondaire

MS : Matière Sèche

Nm3 : Normo mètres cubes (m3 en conditions normales à savoir 273,15 K et 1 atm)

OMR : Ordure Ménagères Résiduelles

REFIOM : Résidus d’Epuration des Fumées d’Incinération des Ordures Ménagères

SQD : Soil Quality Decree

UVED : Unité de Valorisation Energétique des Déchets

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Notations cimentières
Dans ce rapport, les formules chimiques des espèces traditionnelles des matériaux
cimentaires utilisent la notation cimentière. Le Tableau 0-1 ci-dessous défini la
correspondance entre les notations cimentières et les notations chimiques.

Tableau 0-1 : Correspondance entre les notations cimentières et les formules chimiques

Notation cimentière (CCN) Formule chimique Nom

C CaO Oxyde de calcium

Č CO2 Dioxyde de carbone

S SiO2 Dioxyde de silicium

Š SO3 Trioxyde de soufre

A Al2O3 Alumine

F Fe2O3 Oxyde de fer (III)

f FeO Oxyde de fer (II)

H H2O Eau

N Na2O Oxyde de sodium

K K2O Oxyde de potassium

P P2O5 Pentoxyde de phosphore

T TiO2 Dioxyde de titane

M MgO Oxyde de magnésium

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 12

Introduction générale
Au cours du XXème siècle, l’essor des énergies fossiles a permis une amélioration globale des
conditions de vie, entrainant une croissance démographique et une urbanisation sans
précédent. Ces mutations se sont accompagnées d’une augmentation record de la
consommation et conséquemment, de la production de déchets, imposant la mise en place
de systèmes de gestion et de traitement de ce flux. L’incinération est une méthode de
traitement des déchets qui réduit leur volume et permet leur hygiénisation. Il s’agit de la filière
de traitement des Déchets Non-Dangereux principale en Europe et en France, puisqu’elle
traite respectivement 26% et 27% des déchets non-dangereux produits dans ces zones
(Eurostat 2018 ; ADEME 2020).

Les Mâchefers d’Incinération de Déchets Non-Dangereux (MIDND) sont des résidus solides
générés par le procédé d’incinération. Ils sont produits annuellement à hauteur de 3 Mt en
France et 17 Mt en Europe. A l’échelle de l’Europe, les résidus de l’incinération des déchets
sont eux-mêmes considérés comme des déchets (Décision de la Commission Européenne du
18 Décembre 2014). Ce décret n’encadre toutefois pas leurs voies de gestions et laisse la
liberté aux Etats membres de déterminer le devenir des mâchefers. En France, l’arrêté du 18
novembre 2011 encadre leur valorisation et la limite à une utilisation en technique routière.
Cependant, la réduction du nombre de chantiers d’aménagement routier, au cours des
dernières années, a entraîné une diminution de la part de MIDND valorisés (de 73% en 2011
à 60% en 2018), générant un accroissement des quantités de MIDND envoyés en installation
de stockage (DT 92, AMORCE, 2018). Ainsi, 46 % des MIDND produits en Europe chaque année
sont stockés faute d’exutoires. Cependant, le stockage de MIDND est coûteux et son
évitement total pourrait permettre de diviser le coût de gestion de ces installations par deux
(Institut National de l’économie circulaire, 2020). En outre, le stockage de MIDND, matière
minérale potentiellement valorisable, va à l’encontre des objectifs environnementaux visant
à développer les démarches d’économie circulaire. Le déploiement de nouvelles voies de
valorisation des MIDND contribuerait à répondre aux enjeux environnementaux actuels tout
en réduisant le coût économique de la gestion des déchets.

En parallèle, l’urbanisation engendre la consommation de quantités de matières premières

minérales colossales. Chaque année, dans le monde, 48 milliards de tonnes de granulats sont
requis pour la production de béton (de Brito & Kurda, 2021). L’Agence Internationale de
l’Energie appelle, de fait, les acteurs de la construction à réduire drastiquement leur demande
en matière première d’origine naturelle, dans le but de limiter l’empreinte environnementale
de la filière (IAE, 2022).

Du fait de certaines de leurs caractéristiques physico-chimiques, les MIDND sont de bons

candidats pour substituer les matières premières conventionnelles utilisées dans la
production de béton. Ainsi, la valorisation de MIDND dans des matrices cimentaires est un

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 13

enjeu de la recherche environnementale depuis près de 30 ans (Pera et al., 1997 ;

Bertolini et al., 2004 ; Cheng, 2012 ; Hammoud, 2019). Très peu d’études se sont cependant
intéressées à l’utilisation de la fraction fine (particules mesurant moins de 2 mm), bien qu’elle
représente 30 à 40 % de la masse des MIDND bruts (Tang et al., 2016 ; Šyc et al., 2018 ;
Loginova et al., 2021). La teneur importante en éléments traces métalliques susceptibles de
lixivier, rend en effet la valorisation de cette fraction difficile.

Lors de l’incorporation de MIDND dans des matrices cimentaires, les auteurs observent des
gonflements indésirables, réduisant la résistance mécanique des matériaux. Ce gonflement
est généré par le gaz produit au cours de la réaction d’oxydation de fragments d’aluminium
métallique contenu dans les mâchefers. Etant donné que de la poudre fine d’aluminium est
utilisée comme agent porogène pour la production de béton aéré à l’échelle industrielle, il
apparait alors que les MIDND pourraient être valorisés en tant que substitut à cet agent
porogène pour la production de matériaux cimentaires aérés. Par ailleurs, l’incorporation de
déchets tels que les MIDND dans des matériaux cimentaires, entraîne la stabilisation des
polluants qu’ils contiennent (Trussell and Spence, 1994 ; Margallo et al., 2014). L’utilisation de
la fraction fine des MIDND comme substitut à l’agent porogène pour la production de béton
aéré aurait alors le double avantage de limiter la consommation d’une poudre d’aluminium
d’origine naturelle coûteuse, tout en stabilisant les polluants de la fraction fine des MIDND.

Ainsi, cette thèse vise au développement de matériaux cimentaires aérés à partir de la

fraction fine des MIDND (particules mesurant entre 0 et 2 mm). L’objectif est la production
d’un béton léger, démontrant des propriétés isolantes et pouvant être utilisé en tant que
matériau structurant. La fraction fine des MIDND étant riche en éléments traces métalliques,
une attention particulière sera portée au devenir de ces polluants.

La formulation de bétons nécessite des quantités de matières conséquentes engendrant une

manutention difficile. L’étude de leurs propriétés demande des temps d’expérimentation
longs, imposés par la complexité de leur matrice. Par ailleurs, de nombreux paramètres sont
connus pour influencer les performances des bétons. Il est par exemple possible de citer la
quantité d’eau entrant dans la formulation, ou encore les proportions et types de matières
premières sèches utilisées. De plus, les outils de caractérisation microstructurale, utilisés afin
de mettre en lien les propriétés minéralogiques ou la porosité des échantillons avec leurs
performances physiques, ne sont pas conçus pour étudier des échantillons de grande taille,
comme le nécessiterait une étude approfondie des bétons. Par conséquent, cette thèse s’est
appliquée à développer une méthode d’optimisation des formulations de matériaux
cimentaires aérés à trois échelles distinctes.

La première étape mise en place est réalisée à l’échelle des pâtes de ciment. Il s’agit d’une
matrice peu complexe, qui nécessite des quantités de matières et des temps de préparations
très limités. A cette échelle, il sera alors possible de préparer et d’étudier de nombreux
échantillons dont les propriétés seront analysées grâce à une méthode statistique fondée sur
la théorie des plans d’expérience. L’étude sur pâte de ciment permettra d’apporter des

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 14

connaissances sur l’influence de quatre paramètres de formulations, notamment sur les

propriétés mécaniques et la masse volumique des matériaux. Les propriétés testées sur les
pâtes de ciment sont limitées mais aisément transposables aux deux autres échelles de
l’étude.

La deuxième étape de cette méthode d’optimisation est réalisée sur mortiers. Elle permettra
de vérifier et d’approfondir les conclusions tirées au cours de l’étude sur pâte de ciment. A
cette échelle, le comportement des mortiers sera observé à l’état frais et au cours de la cure.
Une étude microstructurale sera également réalisée afin de relier les propriétés physiques à
la minéralogie et à la porosité des échantillons. La synthèse des résultats obtenus permettra
alors d’éclairer le choix d’un nombre réduit de formulations à tester à l’échelle des bétons. La
dernière étape consiste donc en la mise en œuvre et en l’évaluation des propriétés des bétons.

La méthodologie adoptée demande une bonne connaissance des matières premières utilisées.
C’est pourquoi, une caractérisation physico-chimique préalable des MIDND est nécessaire. En
particulier, la teneur en aluminium métallique réactif, responsable de l’aération des
matériaux, doit être déterminée. Par ailleurs, la valorisation des MIDND étant encadrée par
l’Arrêté du 18 novembre 2011, il sera nécessaire de vérifier leur compatibilité avec les seuils
réglementaires.

Ce manuscrit s’articule autour de 5 chapitres. Le Chapitre 1 fait la synthèse des connaissances

actuelles sur les mâchefers. Il porte sur leur production, leurs caractéristiques physico-
chimique et leurs voies de valorisation courantes. Il présente également les différents types
de matériaux cimentaires mis en œuvre au cours de ce travail : mortier et béton, aérés et
traditionnels. La dernière partie de ce chapitre concerne plus particulièrement des retours
d’expériences d’incorporation de MIDND dans des matériaux cimentaires.

Le Chapitre 2 décrit les matières premières, le matériel et les méthodes utilisés pour ce travail.
Il débute par une présentation des mâchefers de l’étude, puis développe les outils et
méthodes employés pour leur caractérisation. La formulation et la caractérisation physico-
chimiques des matériaux cimentaires mis en œuvre sont ensuite développées. Enfin, ce
chapitre se clôture sur les méthodes de caractérisation microstructurale des matériaux
produits.

Les résultats de la caractérisation des matières premières sont présentés dans le Chapitre 3.
Cette partie s’ouvre sur la caractérisation physique des mâchefers, du ciment et du sable. Elle
traite en particulier de leur distribution granulométrique et de leur masse volumique. Ce
chapitre se poursuit par une caractérisation chimique, regroupant des résultats d’analyse en
contenus totaux et de minéralogie. Des résultats d’essais de lixiviation sont présentés à la fin
de ce chapitre. Ils sont notamment utilisés afin de vérifier que le relargage d’éléments traces
métalliques de la fraction fine des MIDND est conforme aux seuils définis par l’Arrêté du 18
novembre 2011, relatif à la valorisation des MIDND.

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 15

Le Chapitre 4 regroupe les résultats obtenus au cours des deux premières étapes de la
méthode d’optimisation des matériaux cimentaires, à savoir à l’échelle des pâtes de ciment,
et des mortiers. Ce chapitre débute par une étude de la consistance, du gonflement, de la
masse volumique et de la résistance en compression des pâtes de ciment, utilisant la théorie
des plans d’expérience. Les résultats obtenus sont analysés afin d’évaluer l’influence de
quatre paramètres de formulations, sur ces mêmes propriétés. Les paramètres permettant
l’obtention d’une pâte de ciment peu dense mais résistante sont jugés intéressants et sont
utilisés pour la formulation de mortiers. L’étude des mortiers est l’objet de la deuxième partie
de ce chapitre. L’influence de quatre paramètres est alors approfondie : la quantité, l’origine,
le broyage et les sous-fractions granulométriques des MIDND. A cette échelle, les propriétés
d’usages des mortiers contenant des MIDND sont étudiées à l’état frais et au cours de la cure.
L’évaluation de leur performance se fait par comparaison avec des mortiers ne contenant pas
de mâchefers, appelés mortiers de référence normalisés et aérés. Ce chapitre se poursuit sur
une étude des caractéristiques microstructurales des mortiers permettant de relier leurs
propriétés d’usages à une porosité ou une minéralogie caractéristique. Enfin, les résultats
d’essais de lixiviation des mortiers sont analysés et comparés aux seuils de l’arrêté
néerlandais : le Soil Quality Decree, car aucune réglementation française ne porte sur la
valorisation des MIDND dans des matériaux de constructions. La synthèse des résultats de ce
chapitre est alors utilisée afin d’identifier les formulations à tester à l’échelle des bétons.

Le Chapitre 5 est consacré à transposition à l’échelle des bétons. Il s’intéresse aux trois
propriétés d’usages principales des bétons légers, à savoir la masse volumique, la conductivité
thermique et les résistances en compression. De la même manière qu’au cours de l’étude sur
mortiers, les caractéristiques microstructurales des formulations mises en œuvre sont
étudiées, afin d’expliquer les propriétés d’usages précédemment observées. La bonne
stabilisation des polluants des MIDND au sein de la matrice cimentaire est évaluée au travers
d’essais de lixiviation, dont les résultats sont une fois encore comparés aux seuils du Soil
Quality Decree, afin de vérifier que les bétons produits peuvent, légalement, être utilisés
comme matériaux de construction au Pays-Bas. Les résultats de l’analyse environnementale
permettent également d’étudier les mécanismes et espèces dirigeant la lixiviation.

Ce travail a été mené dans le cadre du projet européen ReFina « novel methods for enhanced
Recovery of metals and minerals of the Fine incineration ash » visant à développer des
méthodes de récupération et de valorisation des métaux contenu dans la fraction fine des
MIDND. Ce projet rassemble des partenaires issus de trois pays européens : la Belgique, La
République Tchèque et la France. Il a été développé dans le cadre de l’appel à projet ERA-MIN
2 soutenu par le programme Horizon 2020. Ce projet a été financé par l’ADEME.

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 16

Introduction
L’objectif de cette thèse est de contribuer à la valorisation des Mâchefers d’Incinération de
Déchets non Dangereux (MIDND) en tant que matière première secondaire pour la fabrication
de matériaux cimentaires légers.

Cet état de l’art s’ouvre donc sur une présentation générale de la production, des propriétés
et des modes de gestion actuels des MIDND. La deuxième partie présente ensuite les
propriétés des mortiers et bétons traditionnels et aérés. Enfin, la dernière partie regroupe les
conclusions des études précédentes ayant porté sur l’incorporation de MIDND dans des
matériaux cimentaires.

I. Généralités sur les Mâchefers d’Incinération de Déchets

Non-Dangereux (MIDND)

I.1. Production et gisements des mâchefers en France et en

Europe
I.1.1. Processus d’incinération et gisements

I.1.1.1. Processus d’incinération des Déchets Non-Dangereux

L’incinération peut être définie comme la « destruction thermique d’un effluent (déchet)
obtenue par des réactions d’oxydation entre la matière et un agent oxydant (l’air) en excès
dans une enceinte à pression atmosphérique » (Antonini, 2003). Lorsque la chaleur produite
par l’incinération des Déchets Non-Dangereux est récupérée, le procédé est appelé
Valorisation énergétique des déchets. Aujourd’hui, cette valorisation concerne 80 % des
déchets incinérés en France (Commissariat général au développement durable, 2021). La
chaleur ainsi produite est soit utilisée dans des réseaux de chaleur, soit en tant que chaleur
primaire pour l’alimentation de turbines permettant la production d’électricité (principe de la
cogénération) (Antonini, 2005; Lu et al., 2020).En France, 4,3 TWh d’électricité et 11,6 TWh
de chaleur sont générés de cette manière (Panorama de l’électricité renouvelable- édition
2021 et 2022, 2022, 2023).

Seuls les déchets ayant un Pouvoir Calorifique Inférieur (PCI) supérieurs à 7500 J.kg-1 peuvent
être incinérés. C’est notamment le cas des Déchets Ménagers et Assimilés (DMA) (Antonini,
2003). L’incinération a l’avantage de permettre une hygiénisation et une réduction importante
du volume des déchets (jusqu’à 90 %) (Brunner & Rechberger, 2015). Ce procédé génère
toutefois deux types de résidus solides :

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 18

- des Mâchefers d’Incinération de Déchets-Non-Dangereux (MIDND), qui représentent

entre 20 et 25 % du flux massique de déchets entrants et correspondent aux résidus
solides incombustibles (Brunner & Rechberger, 2015).

- des Résidus d’Epuration des Fumées d’Incinération des Ordures Ménagères,

couramment appelés REFIOM, qui sont générés par la filière de traitement des fumées
d’incinération. Ils représentent 1 à 1,5 % du tonnage entrant (Eurostat, 2018). Les
fumées sont générées à hauteur de 700 Nm3/t de déchets incinérés (Antonini, 2003).
Les REFIOM sont également appelés « cendres volantes ».

Les MIDND sont l’objet de cette étude. Leur extraction se fait généralement en voie humide
par immersion dans l’eau en partie basse de four (Rendek et al., 2007; AMORCE, 2018). Cette
immersion présente un double objectif, refroidir les MIDND et faciliter leur extraction (Keber
et al., 2020). Ensuite, les MIDND subissent, au sein de l’usine d’incinération ou en Installation
de Maturation et d’Elaboration (IME), des traitements additionnels ayant pour but
d’homogénéiser leurs propriétés (criblage à 40 mm par exemple) et d’extraire les éléments
valorisables.

I.1.1.2. Part des déchets incinérés et volume de MIDND produits

La valorisation énergétique des déchets est la méthode de traitement des déchets la plus
couramment utilisée en Europe (Eurostat, 2018). Chaque année, 150 Mt de déchets sont
traitées de cette manière. Cela représente 26 % des déchets produits en Europe et génère
17,6 Mt de MIDND (Eurostat, 2018; Blasenbauer et al., 2020; Keber et al., 2020).

En France, 20 Mt de déchets sont incinérées chaque année dans 126 installations de

traitement thermique de déchets non dangereux (AMORCE, 2018). Ces installations traitent
principalement des Ordures Ménagères Résiduelles (OMR) et des Déchets d’Activités
Economiques (DAE). 24 % d’entre elles gèrent également des Déchets d’Activités de Soins à
Risques Infectieux (DASRI) et 19 % des boues (AMORCE, 2018). Ainsi, environ 3 Mt de MIDND
et 500 kt de REFIOM très chargés en plomb, cadmium ou mercure sont produits et recensés
chaque année en France (AMORCE, 2018 ; Zhang et al., 2021). La comptabilisation précise des
tonnages étant difficile, des écarts importants entre les quantités théoriques et les quantités
réelles comptabilisées peuvent apparaître.

I.1.2. Traitement des MIDND en IME

Avant d’être valorisés, les MIDND sont stockés et traités dans des Installations de Maturation
et d’Elaboration (IME) de mâchefers. Ce passage en IME a pour but de transformer les
mâchefers bruts en « graves de mâchefers » valorisables conformément à l’Arrêté du 18
novembre 2011 relatif au recyclage en technique routière des mâchefers d’incinération de
déchets non dangereux. 75 IME de mâchefers sont en activité en France. Elles sont dédiées à

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 19

un incinérateur ou bien sont situées sur un site extérieur et traitent des MIDND de plusieurs
unités de valorisation thermique des déchets non dangereux (AMORCE, 2018).

Les traitements mis en œuvre conduisent à la fois à des changements physiques et chimiques.
Le criblage est la première étape du procédé et permet de séparer les imbrûlés de grandes
tailles du reste des MIDND. La majorité des IME de mâchefers intègre également une étape
d’extraction des métaux ferreux et non ferreux (AMORCE, 2018). La dernière étape est
appelée maturation.

Au cours de l’étape de maturation, les mâchefers sont stockés en tas à l’air libre, mais sous
abris, et sont le siège de nombreuses réactions physico-chimiques qui réduisent leur potentiel
polluant, en induisant notamment une diminution de leur pH (passant de 12 à 13 en entrée à
8 ou 9 après plusieurs mois de maturation) (Meima & Comans, 1997). Ce phénomène repose
principalement sur la carbonatation des MIDND causée par la dissolution du CO2,
atmosphérique ou produit in situ par la dégradation microbienne de la matière organique,
dans les eaux des pores (Rendek et al., 2006a, 2006b). Dans une moindre mesure, l’étape de
maturation permet la minéralisation de certains composés chimiques, une oxydation des
métaux, et la dégradation de la matière organique résiduelle (Rendek et al., 2007a ; AMORCE,
2018). La durée moyenne de maturation est de 3 mois et demi mais peut aller jusqu’à 12 mois
(AMORCE, 2018).

I.2. Propriétés des mâchefers

La qualité des mâchefers résulte de nombreux paramètres. Leur composition chimique
dépend, en premier lieu, de la composition des déchets incinérés. En outre, la technologie et
les paramètres utilisés pour l’incinération (comme la température d’incinération, le temps de
séjour ou le mode de récupération des mâchefers) jouent un rôle important sur les propriétés
physiques et minéralogiques des MIDND (RECORD, 2015 ; del Valle-Zermeño et al., 2017). Une
caractérisation des propriétés des mâchefers est, de fait, indispensable avant toute
valorisation.

Cette partie présente les caractéristiques principales des mâchefers et les valeurs
couramment rencontrées dans la littérature. Du fait du manque de données disponibles sur
la fraction fine des MIDND, la majeure partie des caractéristiques décrites ici concernent des
mâchefers dans leur intégralité.

I.2.1. Morphologie et apparence

Les MIDND se présentent comme un matériau granulaire de couleur grisâtre composé d’un
assemblage d’éléments solides de taille allant des particules fines (quelques micromètres) à
plusieurs centimètres, et de nature variables (Lu et al., 2020). La littérature a pour habitude
de distinguer trois types de phases au sein des MIDND.

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 20

Certains éléments peu calcinés sont appelés phase relique ou scoriacée. Ces éléments sont
facilement identifiables, car ils n’ont subi que peu de modifications dans le four du fait de leur
nature élémentaire (température de fusion élevée par exemple) ou bien en raison d’un
mélange imparfait des déchets dans le four (Dabo, 2008 ; Wei et al., 2011). Une autre phase,
dite phase primaire ou vitreuse, provient de la fusion partielle ou totale des déchets. Elle est
formée à haute température et il est difficile d’identifier la forme ou la nature des déchets
initialement présents dans le four. Cette phase est principalement composée de solides de
forme très irrégulière et de composition élémentaire et minéralogique complexe comme
observé sur la Figure 1-1. Ces assemblages minéralogiques hétérogènes sont les résidus des
déchets partiellement fondus. Il est notamment possible d’observer des gouttes ou éclats
métalliques inclus dans des phases aluminosilicatées (Keber et al., 2020). Les particules ayant
complètement fondues ont une forme régulière, ronde et une composition homogène simple.
Enfin, une phase dite secondaire peut être formée lors de la trempe ou de la maturation des
MIDND. Les minéraux formés sont alors typiques des basses températures et sont
généralement hydratés ; on peut notamment retrouver des C-S-H ou de la portlandite (Dabo,
2008; Loginova et al., 2019).

Figure 1-1 : Observations MEB d'une particule de la phase primaire. Inclusion dans une matrice
aluminosilicatées. (Keber et al., 2020)

Le Microscope Electronique à Balayage (MEB) est un outil particulièrement adapté pour

l’observation des particules les plus fines des MIDND. La Figure 1-2 issue des travaux de
Loginova et al. (2019) présente la morphologie de différentes fractions granulométriques des
MIDND.

En observant ces images, il est difficile de distinguer un changement de morphologie entre les
différentes sous-fractions granulométriques de moins de 500 µm. Il semblerait que toutes ces

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 21

particules aient une surface très irrégulière composée d’un amas de petits grains qui
correspondrait à un assemblage d’imbrûlés et de verre (Lu et al., 2020). Les particules plus
grossières (de diamètre supérieur à 500 µm), sont décrites par Loginova et al. (2019) comme
lisses et seraient principalement composées de céramiques et de grosses pièces métalliques.

Figure 1-2 : Observation MEB des particules fines de MIDND (a) < 63 µm ; (b) 63 – 90 µm ; (c)
125 – 180 µm ; (d) 180 – 250 µm ; (e) 250 – 355 µm ; (f) 355 – 500 µm (Loginova et al., 2019)

I.2.2. Taille et distribution granulométrique

Figure 1-3 : Distribution granulométrique des particules de MIDND. Compilation des données de
(Vercasson, 2011; Gonzalez, 2014; Hammoud, 2019; Huber et al., 2019)

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 22

Après l’étape de criblage les particules composant les MIDND mesurent entre 40 mm et
quelques micromètres. Les études suggèrent toutefois que 30 à 40 % de la masse des MIDND
proviendrait des particules mesurant moins de 2 mm et 25 % des particules de moins de 1 mm
(Xia et al., 2017 ; Šyc et al., 2018). La Figure 1-3 présente une compilation de la distribution
granulométrique des MIDND de la littérature.

Les MIDND étudiés par Vercasson (2011) et Gonzalez (2014) proviennent de la même usine
d’incinération située en périphérie de Lyon. Les MIDND de l’étude de Huber et al. (2019) ont
été échantillonnés dans trois installations différentes situées à Vienne (Autriche). Bien qu’issus
d’installations et de régions différentes, les MIDND étudiés présentent une distribution
granulométrique relativement comparable. Ces données semblent indiquer une teneur en
particules inférieures à 2 mm légèrement plus faible que celle indiquée par Šyc et al. (2018),
et plutôt comprise entre de 22 et 35 %.

I.2.3. Taux d’humidité

Le taux d’humidité est directement lié à la méthode utilisée pour extraire les MIDND du four
(Rendek, 2006). Traditionnellement en France, l’extraction est réalisée par voie humide, ce
qui résulte en une teneur en eau dans les mâchefers comprise entre 20 et 30 % (Blanchard et
al., 1998; Silvestre, 2001; Gonzalez, 2014). L’humidité joue un rôle important dans leur
maturation, puisque la littérature identifie l’hydrolyse d’oxydes de Ca, Na, K et Al et la
dissolution de certains cations comme étant les premières étapes du processus de maturation
(Meima & Comans, 1997).

I.2.4. Taux d’imbrûlés et matière organique

Le taux d’imbrûlés, qui permet d’évaluer la présence de matière organique, est un paramètre
influençant grandement la maturation des MIDND. En effet, la présence de matière organique
favorise le développement des micro-organismes qui accélèrent l’évolution des MIDND
(Meima & Comans, 1999) par production de CO2 au cœur du tas de mâchefers (Rendek et al.,
2006b, 2007b, 2007a).

Le taux d’imbrûlés dépend du type de four et peut être estimé par mesure de la perte au feu
à 550 °C (NF EN 15935:2021) ou bien par mesure du carbone organique total (COT) (Pepin et
al., 2001). Cette dernière méthode est retenue officiellement pour déterminer le caractère
polluant des déchets et en particulier des mâchefers (Arrêté du 18 novembre 2011 ; SETRA,
2012). Elle est considérée comme la plus fiable car l’estimation par pertes au feu peut, dans
certains cas, surestimer le taux de matière organique, notamment à cause de la
décomposition d’hydrates, de certains carbonates, et de la volatilisation des sels (Pepin et al.,
2001). Les deux méthodes avancent toutefois un taux de matière organique compris entre 0,2
et 3 % (Dugenest et al., 1999; Pepin et al., 2001; Rendek, 2006). Par ailleurs, un lot de mâchefer
est valorisable seulement si son COT est inférieur à 30 g.kg-1 (Arrêté du 18 novembre 2011 ;
SETRA, 2012).

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 23

La matière organique présente dans les mâchefers est principalement composée de carbone
organique non extractible tel que la cellulose (74%) ou la lignine (20%) (RECORD, 2015). Le
reste correspond principalement à des molécules extractibles à l’eau (6%) et donc lixiviables
telles que des substances humiques, des acides carboxyliques et des composés hydroxylés.
Une fraction très faible (0,2%) est extractible par des solvants organiques. Elle comprend des
Hydrocarbures Aromatiques Polycycliques (HAP), des alcanes, des acides gras saturés…
(Dugenest et al., 1999 ; Pepin et al., 2001; RECORD, 2015).

D’après Dugenest et al. (1999),la teneur en matières organiques et sa composition dépend

grandement de la fraction granulométrique. Par exemple, les fractions grossières contiennent
principalement des imbrûlés de type carton et papier facilement identifiables et extractibles.

I.2.5. Composition chimique élémentaire

Du fait de la grande hétérogénéité des déchets incinérés, la composition élémentaire des
MIDND est très complexe et variable d’un incinérateur à l’autre. Malgré ces variations
significatives, il semble possible de dégager des tendances générales permettant de décrire la
composition d’une majorité des mâchefers (Dabo, 2008). Pour Eusden et al., (1999) par
exemple, les mâchefers ont une composition élémentaire et minéralogique proche de celle
des roches basaltiques, c’est à dire principalement composés de Si, Ca et Fe et riches en Al et
en Na. D’autres études ont confirmé la prédominance du Si, du Ca et du Fe dans la composition
chimique des MIDND (Chimenos et al., 2003; Gonzalez, 2014; Tang et al., 2015; Loginova et
al., 2019; Lu et al., 2020). En plus des éléments majeurs (c’est-à-dire présents à des taux
supérieurs à 10 g.kg-1MS), de nombreux éléments, comme les métaux lourds ou encore des
sels, sont présents dans des quantités plus faibles et sont appelés éléments mineurs (entre 1
et 10 g.kg-1MS) ou traces (moins de 1 g.kg-1MS) (Damien, 2013). Le terme Eléments Traces
Métalliques (ETM) regroupe les éléments mineurs et traces présents dans les mâchefers.

I.2.5.1. Eléments majeurs

Les éléments majeurs sont les phases conférant aux mâchefers leur propriétés principales.
Le Tableau 1-1, compile des données de composition élémentaire de MIDND issues de la
littérature. Le silicium est l’élément majoritaire suivi du calcium, du fer et de l’aluminium.
Malgré des plages de variation importante, ce tableau met en évidence la relative régularité
de la composition des mâchefers.

Tous les éléments majoritaires sont présents dans l’ensemble des fractions granulométriques.
Toutefois, leur abondance peut être très dépendante de la fraction étudiée. Le cas le plus
parlant est celui du silicium présent dans les mâchefers sous forme de verres, primaires ou
formés au cours de l’incinération, et de phases silicatées (quartz, gehlenite, plagioclase,
clinopyroxène, …). A l’échelle globale, le silicium est l’élément le plus abondant dans les
MIDND. Néanmoins, sa concentration diminue de manière importante avec la taille des
particules (Chimenos et al., 2003; Huber et al., 2019; Loginova et al., 2019). Le calcium, le fer

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 24

et le soufre voient leur concentration augmenter dans les fractions les plus fines (Chimenos
et al., 2003; Loginova et al., 2019).

En observant la fraction des mâchefers mesurant plus de 50 mm, Huber et al., (2020)
concluent que près de 50 % du fer (et 20 % du cuivre) contenus dans les mâchefers sont, en
réalité, dans cette fraction. L’aluminium serait contenu à 50 % dans la fraction 8 – 16 mm
(Huber et al., 2020).

Tableau 1-1 : Composition élémentaire des mâchefers issue de la littérature depuis 2004.
Compilation de Hammoud (2019), enrichie d'après (Kaibouchi, 2004; Rendek, 2006; Gonzalez, 2014;
Li et al., 2018)

Résultats issus de la littérature

Eléments
(min - max)

Majeurs (g.kg-1)
Al 3 - 98
Ca 16 - 250
Fe 3 - 119
K 3 – 19
Mg 5 - 28
Na 9 – 56
P 0 - 21
Si 93 – 307
Mineurs (mg.kg-1)
As 0 - 240
Ba 65 – 3920
Cd 0,5 - 92
Co 0 – 67
Cr 20 - 3000
Cu 1041 – 7743
Hg 0,016- 0,135
Mn 72 - 2127
Mo 2 – 300
Ni 45 – 2107
Pb <80 - 6136
Sb 4 – 400
Sn 2 – 568
Sr 256-652
Ti 3600 - 7880
V 26,9 - 38,9
Zn 264 - 7732
Zr 129,9 - 200,4

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I.2.5.2. Eléments mineurs et traces

Les gammes de concentrations des éléments mineurs, relevées dans la littérature sont
présentées dans le Tableau 1-1. Les concentrations en éléments mineurs sont plus variables
que celles des éléments majeurs. Néanmoins, pour Alam, (2019) et Lu et al., (2020), les
Eléments Traces Métalliques (ETM) principaux sont le cuivre, le zinc, le plomb, le chrome, le
molybdène et l’antimoine. D’après le Tableau 1-1, le manganèse (del Valle-Zermeño et al.,
2017), le baryum et le titane semblent également être des éléments d’importance. La grande
variabilité de concentration et de phases minéralogiques des éléments traces rend difficile
l’élaboration d’une liste exhaustive.

Comme pour les éléments majeurs, la concentration en ETM varie en fonction de la

granulométrie des mâchefers étudiés. Lorsque les particules mesurant plus de 50 mm ne sont
pas considérées, le cuivre se concentre principalement dans la fraction inférieure à 3 mm.
Pour Xia et al. (2017), entre 46,6 et 79,7 % du cuivre total se trouve dans cette fraction. Ces
résultats sont en accord avec les études de Chimenos et al. (1999) et Yao et al. (2010).

Une observation similaire a été réalisée pour le zinc puisqu’entre 42,9 % et 74,2 % du Zn se
trouverait dans la fraction inférieure à 3 mm (Xia et al., 2017). Toujours d’après Xia et al.
(2017), le Zn métallique n’a été observé que dans les fractions mesurant plus de 3 mm, et
compte pour 6,2 à 8,5 % de la masse totale de Zn soit 1,6 à 2,5 g.kg-1.

Très peu d’études portent sur la caractérisation chimique complète des fractions fines et
ultrafines des MIDND. Loginova et al. (2019) sont parmi les premiers à publier des teneurs en
ETM dans les fractions fines des MIDND. Leur étude de MIDND maturés 3 mois, démontre que
les fractions constituées de particules mesurant moins de 355 µm sont les plus concentrées
en ETM et que cette concentration augmente avec la diminution de la taille des particules.

I.2.6. Composition minéralogique

L’analyse élémentaire permet d’obtenir des informations importantes quant à la composition
des MIDND. Cependant, elle ne donne pas d’information sur la spéciation des éléments. Or
celle-ci détermine pourtant les propriétés physico-chimiques du matériau. L’étude de
composition minéralogique des MIDND a pour but d’obtenir des informations de ce type,
permettant de mieux appréhender leur comportement.

Au cours de l’incinération, les phases primaires formées sont dites artificielles. Ces phases
artificielles n’ont pas d’équivalent naturel car elles ne sont pas produites à l’équilibre
thermodynamique et ne peuvent donc pas être comparées avec des phases formées sur le
long terme dans des conditions stables (Keber et al., 2020). D’autres phases, dites phases
secondaires sont formées au cours de l’étape de maturation. La nature de ces minéraux
secondaires dépend des phases initialement présentes dans les MIDND. Elle dépend aussi
fortement de la présence d’eau qui facilite le développement de nouvelles phases hydratées.

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 26

La composition minéralogique caractéristique des MIDND est très souvent étudiée à l’aide
d’un Diffractomètre à Rayons X (DRX). Le Tableau 1-2 compile les phases d’intérêts observées
dans les mâchefers de la littérature.

Tableau 1-2 : Phases minérales principales détectées par DRX dans les MIDND. Compilation à partir
des données de (Eighmy et al., 1994; Pineau et al., 1998; Piantone et al., 2004; Saikia et al., 2015;
Blanc et al., 2018; Hashemi et al., 2018; Hammoud, 2019; Loginova et al., 2019)

Abondance dans les Abondance dans

Phase Formule
MIDND la littérature*
Calcite CaCO3 Majeure (10 - 30 %) ++++
Quartz SiO2 Majeure (10 - 30%) ++++
Pseudo-wollastonite CaSiO3 Majeure (≈ 30%) +
Mullite 3Al2O3,2SiO2 Majeure (10 - 20%) +
Hématite Fe2O3 Moyenne (5 - 10%) ++++
Gehlénite (mellilite) Ca2Al2SiO7 Moyenne (5 - 10%) +++
Mayenite Ca12Al14O33 Moyenne (5 - 10%) +++
Tobermorite Ca5Si6O16(OH)12 Moyenne (5 - 10%) ++
Gismondine CaAl2Si2O8-4H2O Moyenne (5 - 10%) ++
Coronium Al2O3 Moyenne (5 - 10%) ++
Faible à moyenne
Ettringite Ca6Al2(SO4)3(OH)12-26(H2O) +++
(<5 - 10%)
Anhydrite CaSO4 ≈ 5% ++++
Ferrite de
MgFe2O4 ≈ 5% +++
Magnésium
Pyroxène XY(SiO3)2 < 5% ++++
Halite NaCl < 5% +++
Feldspath (K,Na)Si3AlO8 < 5% ++
Gypse CaSO4-2(H2O) < 5% +
Hydrocalumite Ca2Al(OH)6Cl(H2O)2 < 5% +
* phase décrite dans : + 1 article ; ++ : 2 articles ; +++ : 3 articles ; ++++ : 4 articles ou plus.

De très nombreux articles s’accordent sur la présence de calcite (CaCO3) et de quartz (SiO2)
comme phases principales des MIDND. Leur proportion varie toutefois de manière
substantielle avec la variation de la taille des particules ou de la période de l’étude.
Chimenos et al. (2003) observent par exemple un pourcentage de SiO2 de 11,3 % dans la
fraction 0 – 1 mm contre 29,8 % dans la fraction 6 – 15 mm. D’après Loginova et al. (2019) ce
comportement est à mettre en relation avec la bonne résistance mécanique du quartz,
relativement aux autres phases constitutives des MIDND. Par ailleurs, del Valle-
Zermeño et al., (2017) ont mis en évidence une diminution substantielle, en 15 ans, du
pourcentage de verre dans la fraction supérieure à 16 mm du fait du recyclage.

Blanc et al., (2018) sont les seuls à décrire la pseudo-wollastonite (CaSiO3) comme phase
principale mais cette observation est en accord avec les résultats de caractérisation chimique.
Les phases présentes à des teneurs moyennes comme l’hématite (Fe 2O3), la gehlénite

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(Ca2Al2SiO7) ou encore l’ettringite (Ca6Al2(SO4)3(OH)12-26(H2O)) sont toutes observées par au

moins deux auteurs, témoignant d’une certaine régularité de la composition minéralogique
des MIDND. Les phases mineures, présentes à hauteur de 5 % ou moins, sont difficilement
identifiables et quantifiables à cause des limites liées à l’utilisation de la DRX. Il semblerait
toutefois que des pyroxènes tels que l’aegirine (Ca,Na)(Fe3+,Mn,Zn)Si2O6) ou le diopside
(CaMgSi2O6) soient régulièrement identifiés en tant que phases minoritaires, au même titre
que l’anhydrite (CaSO4) et l’halite (NaCl). Les métaux présents dans les mâchefers sont
généralement oxydés à cause du procédé d’incinération. Les particules les plus grossières
présentent seulement une couche superficielle d’oxyde, tandis que les particules les plus fines
sont, elles, complètement oxydées (Keber et al., 2020).

Après une étude détaillée de 14 fractions granulométriques (allant de 0 à plus de 22,4 mm),
Loginova et al., (2019) proposent de ne différencier que 6 groupes de compositions
minéralogiques différentes. Ils notent que tous les groupes sont composés de quartz, de
spinelle et de pyroxène dans des proportions peu variables. La calcite est seulement présente
dans les fractions mesurant moins de 4 mm au même titre que la zéolite qui est quasi-
exclusivement retrouvée dans les fractions de moins de 4 mm. La présence de zéolite dans ces
fractions est à associer à son utilisation domestique en tant qu’absorbant ou poudre à laver.
Les traces parfois détectables dans les fractions plus grossières sont à mettre sur le compte
de petites particules accrochées à la surface des plus grosses (Chimenos et al., 1999; Loginova
et al., 2019). La présence d’anhydrite semble caractéristique des particules mesurant moins
de 500 µm, et la présence d’halite de celles de moins de 180 µm. Les classes granulométriques
proposées par Loginova et al., (2019) sont alors :

- 0 – 0,180 mm ;
- 0,180 – 0,500 mm ;
- 0,500 – 1 mm ;
- 1 – 4 mm ;
- 4 – 22 mm ;
- > 22 mm.

Dans les fractions fines (inférieures à 0,500 mm), Singh et al., (2022) observent, en plus du
quartz et de la calcite, de la berlinite (AlPO4) et des silicates de calcium (Ca2SiO4).

I.2.7. Aluminium élémentaire et métaux réducteurs

L’aluminium est un des éléments majeurs des MIDND (voir Tableau 1-1). Il est principalement
présent sous forme d’alumine, oxyde de formule Al2O3, mais peut aussi être trouvé sous forme
élémentaire Al0 (Biganzoli et al., 2013).

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 28

L’aluminium métallique est très réactif en milieu alcalin : il s’oxyde avec dégagement de
dihydrogène selon la réaction (1-1) :

2Al + 2OH- + 2H2O → 2AlO-2 + 3H2 (1-1)

Il s’agit d’un élément clé lors de la caractérisation des mâchefers dans l’objectif d’une
valorisation dans des matériaux de construction, car son oxydation, en générant du gaz peut
s’avérer délétère pour les propriétés des matériaux produits (Pera et al., 1997; Bertolini et al.,
2004; Müller & Rübner, 2006). En plus de l’aluminium, le zinc est également susceptible de
s’oxyder en milieu alcalin et de générer du dihydrogène. Dans la littérature, toutefois, tout le
volume de gaz généré est associé à l’oxydation de l’aluminium métallique. La contribution des
autres métaux réducteurs à la production d’H2 est négligée. En effet, la concentration de Zn
et son potentiel d’oxydo-réduction sont faibles relativement à l’aluminium. Une liste des
métaux réducteurs, leur potentiel d’oxydo-réduction et leur concentration dans les MIDND de
cette étude est disponible en annexe (Annexe 1- 1).

I.2.7.1. Forme de l’aluminium dans les MIDND

La température de fusion de l’aluminium métallique est de 660 °C ce qui est inférieur à 850 °C,
température atteinte dans les fours de l’incinérateur. De fait, l’aluminium se liquéfie au cours
de l’incinération et est peu présent sous forme de pépite d’Aluminium pure
(Saffarzadeh et al., 2016). Cette liquéfaction permet des interactions majeures avec d’autres
éléments, menant à la formation de nouvelles phases complexes constituées par exemple de
Fe, Ca, Si, Mn ou encore Ti. Ces phases sont souvent observées sous forme de gouttes elles-
mêmes incluses dans une matrice siliceuse (Saffarzadeh et al., 2016). Pour Y. Hu & Rem (2009),
il semblerait que les MIDND contiennent environ 1,5 % d’aluminium métallique et de ses
alliages. Ces résultats sont du même ordre de grandeur que ceux obtenus par Z. Wang et al.
(2016), pour qui l’aluminium métallique représente 0,96 %MS de la masse des mâchefers.
Mêmes si des disparités existent à ce propos dans la littérature, les auteurs s’accordent pour
dire que l’aluminium métallique ne dépasse pas les 2 %MS de la fraction totale des MIDND
(Saffarzadeh et al., 2016).

D’autres études ont porté sur la quantification de l’aluminium dans la fraction fine. Pour
del Valle-Zermeño et al. (2017), l’aluminium métallique représente 60 à 95 % des métaux non
ferreux de la fraction < 2 mm et compte pour 1,55 %MS de la fraction 1 – 2 mm mais seulement
0,51 %MS de la fraction 0 – 1 mm. Selon Muchová (2004) et Biganzoli et al. (2013), la fraction
< 1 mm est la fraction la plus riche avec respectivement 1,8 % MS et 0,93 % MS des mâchefers
composé d’Al0. Saffarzadeh et al. (2016), approfondissent ces résultats et observent que la
fraction 0,6 – 1 mm est, en effet, la fraction la plus riche en Al0. A l’inverse, la fraction < 0,6 mm
est celle générant le moins de dihydrogène parmi toutes les fractions étudiées (fractions
comprises entre 0 – 4,75 mm).

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 29

I.2.7.2. Méthodes de quantification

Les variations observées au sein de la littérature quant au contenu en métaux réducteurs dans
les MIDND peuvent être expliquées par la difficulté à mesurer précisément une telle propriété.

La méthode privilégiée par une grande partie des auteurs est celle de l’attaque basique
(Aubert et al., 2004; Berkhout et al., 2011; Biganzoli et al., 2013; Saffarzadeh et al., 2016; Wang
et al., 2016; del Valle-Zermeño et al., 2017; Xuan et al., 2018). Bien que les paramètres varient
d’une étude à une autre, le principe de la méthode reste le même, et consiste à placer les
MIDND dans une solution aqueuse alcaline et à mesurer le volume de gaz produit. L’aluminium
réagit selon la réaction (1-1), présentée plus haut.

L’utilisation d’une solution de NaOH est la méthode la plus répandue (Aubert et al., 2004;
Wang et al., 2016; del Valle-Zermeño et al., 2017; Xuan et al., 2018) , mais certains auteurs
comme Saffarzadeh et al. (2016) et Nithiya et al. (2018), utilisent l’eau distillée comme réactif
et mettent à profit le caractère basique des MIDND pour alcaliniser la solution aqueuse. Le
montage est généralement agité et parfois chauffé (entre 40 et /70 °C) afin d’augmenter la
cinétique de réaction. Le temps de mesure est, quant à lui, très variable d’une étude à l’autre.
Wang et al. (2016) observent un dégagement de gaz négligeable après 15 minutes de contact
entre les MIDND et le réactif, et considèrent la réaction terminée. Saffarzadeh et al. (2016) et
Nithiya et al. (2018), à l’inverse, procèdent à des prélèvements de gaz durant 20 jours.

Bien que le seul gaz émis par la réaction d’oxydation des métaux par une solution basique soit
le dihydrogène, un entrainement de molécules dissoutes par le gaz formé peut avoir lieu.
Toutefois, il est généralement admis que le gaz émis au cours de ces essais est du dihydrogène
pur. Ainsi, les études s’intéressent peu à la qualité du gaz produit et se concentrent
uniquement sur la mesure du volume de gaz généré (Biganzoli et al., 2013; del Valle-Zermeño
et al., 2017).

Il est également possible d’estimer l’abondance de l’aluminium élémentaire dans les MIDND
à l’aide de méthode d’analyse d’image. Pour ce faire, Saffarzadeh et al. (2016), utilisent une
méthode basée sur l’identification numérique d’image à partir d’observations au microscope
polarisé. Cette technique permet d’observer et de quantifier l’aluminium métallique même
occlus dans les particules complexes de MIDND. Les résultats obtenus dans cette étude sont
néanmoins très hétérogènes et varient de 0,35 à 2,15 % pour deux réplicats d’un même
échantillon. Cette hétérogénéité est en partie expliquée par la petite taille de l’échantillon
analysé. Les mâchefers étant de nature hétérogène, il est nécessaire d’analyser une masse
importante d’échantillon afin d’obtenir une image représentative.

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 30

I.3. Gestion des mâchefers

Cette partie décrit les modes de gestion des MIDND en Europe. Elle s’intéresse aux législations
en vigueur et aux tests normés utilisés pour classifier les mâchefers. Une attention particulière
sera portée sur les essais de lixiviation définis par la norme NF EN 12457-2:2002 et sur leurs
résultats.

I.3.1. Voies de valorisation courantes et stockage des MIDND

En France, les mâchefers sont soit :

- Valorisés en sous-couche routière. Cette voie de gestion est envisageable seulement

si leurs propriétés sont en accord avec les seuils définis par l’Arrêté du 18 novembre
2011 relatif au recyclage des MIDND, et si des chantiers de voiries sont en cours à
proximité relative des IME.

- Stockés dans des installations de stockage des déchets non dangereux (ISDND), si les
conditions précédentes ne sont pas remplies.

La valorisation en tant que sous-couche routière est la voie de gestion privilégiée pour les
MIDND en France mais aussi dans d’autres pays comme le Danemark (Hjelmar et al., 2007).
Les premiers exemples d’une telle valorisation en France remontent aux années 1950 dans la
région parisienne. Néanmoins, faute d’informations précises, il est aujourd’hui difficile
d’identifier avec certitude les sites construits à cette époque (Bauchard, 1978; François &
Pierson, 2009). De nombreux témoignages et articles permettent d’identifier les constructions
légèrement plus récentes, notamment celles réalisées dans les années 1970. Plus récemment
encore (en 2013), les MIDND recyclés ont, par exemple, été utilisés sur le chantier de
l’autoroute A150, en particulier sur le tronçon Ecalles- Alix en Normandie (Rossi et al., 2016).
Toutefois, la diminution du nombre de chantiers de ce type et le durcissement des normes
environnementales réduisent les possibilités de recyclage des MIDND en sous-couche
routière. AMORCE, (2018) et l'Institut National de l’Economie Circulaire, (2020) notent
d’ailleurs une diminution de leur utilisation : alors que la valorisation en sous-couche routière
représentait 73 % des exutoires des MIDND en 2011, elle n’en représente plus que 60 % en
2016.

Lorsque la valorisation en sous-couche routière est impossible, les MIDND sont envoyés en
ISDND. La conception et l’exploitation des ISDND sont soumises à l'Arrêté du 15 février 2016
relatif aux installations de stockage de déchets non dangereux, dans lequel aucune spécificité
pour le stockage des mâchefers n’est précisément définie. Les MIDND sont donc stockés dans
des casiers suivant les mêmes règles que les autres déchets. Les casiers de stockage
comportent une barrière de sécurité passive (qui correspond au terrain naturel sur lequel est
placée l’installation ayant une perméabilité de moins de 10-9 m.s-1 sur 1 m), et une barrière de
sécurité active (permettant le drainage et la collecte des lixiviats). Un système de traitement

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 31

des lixiviats et des gaz doit être mis en place, ainsi qu’un suivi de la qualité du sol et des eaux
à proximité. L’émission de lixiviats, riches en polluants, et de gaz comme le méthane, sont la
première source de nuisances environnementales associées à ce mode de gestion des
déchets, bien que des améliorations considérables aient été réalisées dans les dernières
années (Christensen et al., 2001). En 2011, 12,9 MtCO2éq ont été émises par le traitement des
déchets en France (hors gaz lié à l’incinération des déchets). Ces émissions représentent 2,6 %
des émissions annuelles de GES de la France, et sont principalement dues au relargage du
méthane produit lors du stockage des déchets (ADEME, 2017). Aujourd’hui, 7 % des MIDND
produits ne respectent pas la législation et sont non valorisables. Ils sont alors stockés en
ISDND (Cerema, 2014).

L’utilisation des MIDND en sous-couche routière peut également avoir un impact négatif sur
l’environnement avec notamment une contamination des eaux de surfaces, souterraines et
du sol à proximité des sites de construction (Ding et al., 2001; François & Pierson, 2009). De
fait, l’utilisation des MIDND est règlementée afin de limiter les risques de contamination de
l’environnement.

I.3.2. Règlementation liée à la valorisation des mâchefers

I.3.2.1. Réglementation française

L'Arrêté du 18 novembre 2011 relatif au recyclage en technique routière des mâchefers
d’incinération de déchets non dangereux, mis en application le 1er juillet 2012 est le seul
décret encadrant la valorisation des mâchefers en France. Il remplace l’Arrêté du 25 janvier
1994 relatif aux installations d’incinération de résidus urbains.

Ce nouvel arrêté catégorise les MIDND à l’aide d’un test de lixiviation et d’analyses
élémentaires, en 3 types :

- Les MIDND non valorisables en raison de concentrations trop élevées dans les éluats
ou d’une présence trop importante d’un ou plusieurs composés polluants. Ces
mâchefers ne peuvent pas être valorisés et doivent être envoyés en ISDND.

- Les MIDND valorisables de type 1, sont utilisables en tant que sous-couche routière
sur une hauteur maximale de trois mètres. Leur utilisation est limitée aux scénarios
revêtus.

- Les MIDND valorisable de type 2, répondent aux seuils les plus stricts définis par
l’Arrêté. De fait, ils sont valorisables en tant que remblais techniques, sous-couches
routières et accotements d’ouvrages recouverts. La hauteur maximale acceptée en
remblai technique est de six mètres.

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 32

Dans tous les cas, l’utilisation des MIDND n’est possible qu’en dehors des zones inondables,
en dehors du périmètre de captage des eaux et des parcs nationaux et à distance des cours
d’eau.

La détermination du type de MIDND passe par un test de lixiviation conforme à

NF EN 12457-2 : 2002. Il s’agit d’essais en batch avec un ratio Liquide / Solide (L/S) égal à 10,
où les mâchefers sont en contact avec le lixiviant (eau) pendant 24 heures. L’arrêté défini
également des seuils quant à la teneur intrinsèque en éléments polluants. Par exemple, les
teneurs en Carbone Organique Total (COT), HAP, toluène, benzène ou encore en dioxines et
furanes doivent être évaluées. Tous les seuils sont présentés en annexe (Annexe 1- 2).

I.3.2.2. Réglementation européenne

En Europe, les résidus de l’incinération des déchets sont eux-mêmes considérés comme des
déchets et sont soumis à la Commission Decision du 18 Décembre 2014. Ce décret n’encadre
toutefois pas leurs voies de gestion et la liberté est laissée aux Etats membres de déterminer
le devenir des mâchefers. De fait, certains pays européens ont un taux de recyclage des
MIDND proche de 100 % (Pays-Bas, Danemark), tandis que d’autres envoient l’intégralité de
leurs résidus en ISDND (République Tchèque, Suède, Irlande, …) (Dou et al., 2017;
Blasenbauer et al., 2020).

Sur les 22 pays européens étudiés par Blasenbauer et al., (2020), 16 d’entre eux autorisent
l’utilisation des MIDND en dehors des décharges mais seulement 11 mettent réellement en
pratique cette autorisation. Au sein même des états autorisant le recyclage des MIDND, les
règles diffèrent. En Flandres ou au Pays-Bas par exemple, l’utilisation de MIDND en tant que
matériau de construction lié ou non lié est autorisée. Leur utilisation est régie par le Soil
Quality Decree, (2007) au Pays-Bas et la norme Vlarema (2012) en Flandres, et les seuils et
éléments à analyser diffèrent entre ces deux réglementations. En Italie, leur utilisation n’est
autorisée qu’en remblai, sous-couche routière et pour la production de ciment. A l’inverse, en
Norvège l’utilisation de MIDND est complètement interdite (Blasenbauer et al., 2020).

Les paramètres étudiés et les tests réalisés changent également d’un pays à l’autre. Les
Flandres imposent l’évaluation du contenu intrinsèque de nombreux éléments, en plus de
définir des seuils stricts sur la concentration dans les lixiviats. En Italie, aucune analyse en
contenu total n’est nécessaire mais la concentration dans les lixiviats de nombreux éléments
doit être évaluée (Blasenbauer et al., 2020).

Même si des tentatives d’homogénéisation ont vu le jour (Quevauviller et al., 1996), les essais
de lixiviation à mettre en œuvre sont eux aussi dépendant du lieu de valorisation. L’essai
EN 12457-2 (L/S= 10, contact de 24 h, batch), applicable en France, l’est aussi en Italie, en
Lituanie, au Portugal et en Finlande. Toutefois, au Danemark et en Pologne, c’est l’essai
EN 12457-1 qui est utilisé (L/S=2, contact de 24 h, batch). En Flandres, la lixiviation s’effectue
au travers d’un test de percolation relativement à la norme CMA2/II/A9A1.

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 33

Ces variations réglementaires et techniques au sein de l’Europe rendent difficile le

développement de techniques de valorisation et le partage des connaissances.

I.3.3. Etude du caractère polluant des mâchefers au moyen de tests de

lixiviation
Les analyses en contenu élémentaire et minéralogique permettent de connaitre les propriétés
intrinsèques des MIDND. Elles donnent toutefois peu d’indication sur leur comportement et
les possibles échanges avec le milieu qui les entoure. Les essais de lixiviation, sur lesquels bon
nombre de législations exposées au paragraphe précédent reposent, permettent d’évaluer le
relargage des polluants des MIDND lors d’un contact prolongé avec l’eau. Ces essais sont un
bon moyen d’identifier les risques potentiels liés à l’utilisation des MIDND au contact d’un
milieu naturel.

En France, suite à l'Arrêté du 18 novembre 2011, définissant les concentrations maximales

dans les éluats pour la valorisation des MIDND, des études ont été réalisés dans le but
d’identifier les paramètres discriminants.

Les résultats d’une enquête nationale réalisée en 2012 par le Cerema et publié dans un
rapport d’enquête (Cerema, 2014) sont présentés Figure 1-4. Ils montrent que le plomb est
l’élément pour lequel le seuil est le plus souvent dépassé (50 % des MIDND non valorisables
présentent des taux de Pb supérieurs au seuil de l’arrêté). Les concentrations en Sb, SO42-
(sulfate), Se et Hg dans les éluats sont également discriminantes pour une partie des MIDND.
Le COT est un paramètre disqualifiant pour plus d’un tiers des lots (35 %) et la teneur en
dioxine et furane pour 15 %. Des résultats postérieurs (Blanc et al., 2018), corroborent ces
observations avec notamment des dépassements de la teneur en Pb, Sb et SO 42-.

Figure 1-4 : Paramètres dépassant les seuils de l'Arrêté du 18/11/2011 en 2012 évalués à l’aide de test
de lixiviation selon la norme (NF EN 12457-2:2002) (Pb, Sb, SO42-, Se, Hg) et teneurs intrinsèques en
Dioxine, furane et COT, et taux de lots non conformes associés. D'après les données du rapport
d'enquête du (Cerema, 2014)

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A l’international, la lixiviation du Cu est régulièrement désignée comme étant un paramètre

limitant la possible valorisation des MIDND (Alam et al., 2016; Loginova et al., 2019). En
France, elle est rarement citée comme problématique car la Limite Légale (LL) est haute
relativement aux seuils en vigueur ailleurs en Europe (LL France = 50 mg.kgMS-1 ; LL Pays-Bas
= 0,9 mg.kgMS-1) (Arrêté du 18 novembre 2011 ; Soil Quality Decree, 2007). La lixiviation du Cu
est la résultante de sa concentration relativement importante associée à une tendance à
former des complexes inorganiques stables et solubles (Meima & Comans, 1999;
Yao et al., 2010; Loginova et al., 2019).

Pour Lu et al., (2020), la teneur en ETM dans les mâchefers bruts est étroitement corrélée aux
concentrations retrouvées dans les éluats. D’autres études tendent à démontrer que cette
corrélation n’est pas aussi claire car de nombreux paramètres entrent en jeu dans le
phénomène de lixiviation. Ainsi, le pH est susceptible d’influencer la lixiviation des ETM en
déplaçant les équilibres de dissolution/précipitation des phases minérales porteuses des
polluants inorganiques et les équilibres de complexation qui permettent de les maintenir en
solution (Saffarzadeh et al., 2011; Blanc et al., 2018). Le pH contrôle notamment la dissolution
des phases porteuses de Ca (Dijkstra et al., 2006; Santos et al., 2013; Blanc et al., 2018). Il est
d’autre part reconnu que la lixiviation du Pb décroit lors de la maturation des MIDND, en
particulier du fait de la déstabilisation des complexes solubles du plomb tels que Pb(OH)3- et
Pb(OH)42- lorsque le pH devient moins fortement basique.

En outre, Loginova et al., (2019) se sont intéressés à la lixiviation des MIDND en fonction de la
fraction granulométrique étudiée. Ils observent une lixiviation accrue des fractions les plus
fines, associée à une teneur en ETM importante et à une surface de contact élevée. Ainsi les
concentrations en Sb dans les lixiviats sont supérieures aux limites légales définie par le Soil
Quality Decree pour toutes les fractions inférieures à 4mm. Il en est de même pour le Zn dans
les fractions inférieures à 0,710 mm et pour le Ni pour les particules de moins de 0,500 mm.
Le Ni semble toutefois assez stable puisque seulement 0,35 % du Ni présent dans ces fractions
a été relargué.

II. Mortiers et bétons

Le béton est le produit manufacturé le plus consommé dans le monde, (Global Cement and
Concrete Association – About Cement and Concrete). En 2020, à l’échelle mondiale, 14
milliards de mètres cube de béton ont été produits et utilisés. Il est considéré comme un
matériau indispensable dans de nombreux domaines d’application, comme pour la réalisation
de routes, de bâtiments tertiaires, d’habitation, ou d’infrastructures de production d’énergie
(comme support d’éoliennes ou dans les barrages hydrauliques et centrales nucléaires)
(Global Cement and Concrete Association- Key facts). Son usage à des fins résidentielles
représente 40 % du volume de béton produit (Global Cement and Concrete Association – Key
facts). Le béton présente des propriétés robustes qui peuvent être adaptées à l’usage

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 35

souhaité. Les matières premières employées jouent un rôle déterminant dans le

développement de ces propriétés.

II.1. Matières premières pour la production de matériaux

cimentaires
Le terme « matériau cimentaire » désigne de façon large tous les matériaux réalisés à base de
ciment. Cela inclut en particulier les bétons et mortiers.

Le béton est un matériau composite, réalisé à partir d’un liant, d’eau et de granulats (graviers
et sables). Plusieurs types de bétons sont commercialisés, chacun étant adapté à un usage
particulier : bétons autocompactants, à prise rapide, ou encore résistants aux sulfates… Leurs
propriétés sont déterminées par les proportions et le type de matières premières employées.
La norme NF EN 206\CN:2022 guide la formulation en associant chaque usage à des propriétés
et des dosages bien spécifiques.

Le mortier est un matériau cimentaire traditionnellement utilisé pour assembler ou sceller des
matériaux. Il permet par exemple de monter des briques, des parpaings ou de coller du
carrelage. Dans le cadre de projets scientifiques, grâce à une grande facilité de mise en œuvre,
il est couramment utilisé pour l’optimisation, l’étude et le développement de bétons en phase
préliminaire. Il est réalisé à partir de ciment, d’eau et de sable, et, à la différence du béton, ne
contient pas de granulats grossiers comme des graviers. Sa composition et ses propriétés sont
définies par la norme NF EN 196-1:2016.

II.1.1. Généralités sur les liants et spécificité du ciment

Le liant est un élément indispensable à la production de béton. Il permet l’agglomération en
masse solide des poudres ou des granulats (Prud’homme, 2019). Un liant peut être organique
ou minéral. Dans le domaine de la construction toutefois, les liants minéraux sont
majoritairement utilisés. Ils peuvent alors être aériens ou hydrauliques.

Les liants hydrauliques réagissent au contact de l’eau. Ils forment une pâte qui fait prise
progressivement à l’air ambiant mais aussi à l’abri de l’air et notamment sous l’eau (Abdo,
2008). Le phénomène de prise est régi par des réactions d’hydratations des phases anhydres
initiales. Parmi les liants hydrauliques, les plus couramment utilisés sont la chaux hydraulique
et le ciment. (Gres-Roque, 2016)

Les liants aériens font prise par carbonatation, c’est-à-dire que le durcissement s’opère au
contact du CO2 de l’air. Le temps de prise de ce type de liant est beaucoup plus long que pour
les liants hydrauliques. La chaux aérienne est un liant aérien (Gres-Roque, 2016).

Pour tous les liants, la réactivité est un paramètre clé. Elle est fortement influencée par la taille
des particules et augmente avec la diminution de celles-ci. Les particules de taille supérieure

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 36

à 50 µm sont par ailleurs considérées comme inertes, c’est-à-dire, ne jouant aucun rôle dans
la prise du liant.

Le liant utilisé dans cette étude est un ciment Portland CEM I. Il s’agit du liant le plus
consommé en France et dans le monde. A ce titre, 20 millions de tonnes ont été utilisées en
France en 2021, dont 60 % pour la production de béton prêt à l’emploi (Global Cement and
Concrete Association).

II.1.1.1. Composition standard du ciment Portland CEM I

Le ciment est majoritairement composé de clinker, de gypse (CaSO4) et, peut parfois posséder
d’autres constituants minéraux appelés additions (The Manufacturing Process - CEMbureau ;
Abdo, 2018). L’utilisation d’additions est encadrée par la norme NF EN 197-1:2012 et permet
de réduire le coût économique et environnemental du ciment. Des additifs sont parfois
ajoutés (à hauteur de 1 % maximum) et permettent d’ajuster les propriétés du ciment pour
obtenir celles désirées (Pauchet, 2019).

Le clinker est réalisé à partir d’un mélange de calcaire et d’argiles, cuit à très haute
température (1450°C) puis broyés finement (The Manufacturing Process - CEMbureau). Sous
sa forme finale, il est composé d’Alite ou silicate tricalcique 3 CaO, SiO2 (notation cimentaire
C3S), de Bélite, silicate bicalcique 2 CaO, SiO2 (représenté par C2S), de Célite, composé
d’aluminate tricalcique 3 CaO, Al2O3 (C3A) et d’aluminoferrite tétracalcique 4 CaO, Al2O3,
Fe2O3 (C4AF). Un tableau précisant les notations cimentaires est disponible Tableau 0-1. Les
différentes phases composant le clinker et leurs propriétés d’intérêt sont regroupées dans le
Tableau 1-3. Le gypse (CaSO4) est ajouté comme régulateur de prise (Acker, 1998;
Pauchet, 2019).

Tableau 1-3 : Composition chimique du clinker. La chaleur d’hydratation est définie comme la somme
de l’enthalpie de formation et de la chaleur dégagée par l’absorption des molécules d’eau

Chaleur
Composition Notation Vitesse
Composé Nom chimique d’hydratation
chimique cimentaire d’hydratation
(Acker, 2015)
Quelques
Alite Silicate tricalcique 3CaO-SiO2 C3S 500 à 525 J/g
heures
Quelques
Bélite Silicate bicalcique 2CaO-SiO2 C2S 250 à 270 J/g
jours
Aluminate tricalcique 3CaO-Al2O3 C3A Instantanée 1000 à 1200 J/g
Célite
Quelques
Aluminoferrite 4CaO-Fe2O3-Al2O3 C4AF 394 à 425 J/g
minutes

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II.1.1.2. Phénomène d’hydratation

L’hydratation débute dès lors que le ciment est mélangé avec l’eau de gâchage. Ces
constituants anhydres s’hydratent alors pour former des composants hydratés responsables
du durcissement du matériau (Gres-Roque, 2016).

Le processus d’hydratation se développe en trois phases distinctes. La première est la phase

dormante au cours de laquelle les réactions sont très lentes notamment à cause de la
présence de gypse. Ce dernier ralentit la prise en contribuant à la formation d’ettringite qui
crée une barrière autour des grains anhydres et limite la diffusion des espèces. S’en suit une
phase d’augmentation rapide de la viscosité et de la température, qui est à mettre en lien avec
le dégagement de chaleur et la formation d’hydrates par la réaction de C 3S, C2S et C4A avec
l’eau de gâchage (Pauchet, 2019). Cette étape de prise se termine à l’obtention d’un matériau
rigide. Elle est suivie d’une phase de durcissement au cours de laquelle les réactions
d’hydratations perdurent lentement et contribuent à accroître les résistances mécaniques
(Abdo,2008).

Les principales réactions d’hydratation du ciment (écrites ici en notation cimentaire, pour une
liste complète des notations cimentaires voir Tableau 0-1) décrites par Gartner et al., (2002)
sont :

2 C3S + 6 H → C3S2H3 + 3 CH (1-2)

2 C2S + 4 H → C 3 S 2 H 3 + CH (1-3)

Les réactions d’hydratation de la célite et de l’aluminoferrite en présence de gypse sont :

  (1-4)
C3A+ 3 CSH 2 +26 H → C6 ASH 32
 
(1-5)
C6 ASH 32 + 3 C3A + 4 H → 3 C4 ASH12

  (1-6)
C4 AF + 3CSH 2 + 30 H → C6AS3 H 32 + CH + FH3

  (1-7)
C4AF +2 CSH2 + 28 H → C6 ( A,F) S H32

L’alite représente entre 50 et 70 % de la masse du ciment Portland (Bullard et al., 2011). C’est
elle qui influence majoritairement les cinétiques et mécanismes d’hydratation initiaux. Elle est
responsable du développement des premières résistances mécaniques et de la formation de
Silicates de Calcium Hydratés (C-S-H) selon la réaction (1-2) (Bullard et al., 2011). Les C-S-H
sont une famille d’hydrates caractéristiques des matériaux cimentaires durcis et sont, en

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 38

grande partie, responsables des résistances mécaniques du matériau cimentaire final. Ils sont
retrouvés sous forme de jennite (Ca9(OH)8(Si3O9)2·8H2O), d’afwillite (Ca3OH2(SiO3)2·2H2O) ou
de tobermorite (Ca5(OH)2Si6O16.4(H2O)). D’autres produits d’hydratation comme la portlandite
(Ca(OH)2) et l’ettringite (Ca6Al2(SO4)3(OH)12.26H2O) sont observés régulièrement. Leur
présence n’est toutefois pas recherchée car ces phases contribuent peu au développement
des résistances.

Les études sur des nanoparticules d’alite démontrent que le phénomène d’hydratation a lieu
en deux étapes. II commence par la formation d’une phase de silicates hydratés (SH), puis,
lorsque la solution est suffisamment concentrée en calcium, cette phase est convertie en
C-S-H. (Bullard et al., 2011). L’hydratation de la bélite a lieu selon la réaction (1-3) et permet,
de la même manière que pour l’alite, la formation de C-S-H et dans une moindre mesure de
portlandite. (Gartner et al., 2002 ; Bullard et al., 2011).

La réaction (1-4) est la réaction de régulation de la célite par le gypse qui permet d’éviter le
phénomène de « fausse prise ». La fausse-prise est un épaississement brusque de la pâte,
causé par la réaction très rapide du C3A en présence d’eau. Le gypse régule la prise en
réagissant avec la célite pour former de l’ettringite à la surface des grains de ciment ce qui
permet le ralentissement des autres réactions d’hydratation. (Prud’homme, 2019). Lorsque
tous les sulfates sont consommés, l’ettringite réagit avec le C3A du ciment et forme un
monosulfoaluminate (AFm) de calcium, selon la réaction (1-5) (Gartner et al., 2002 ; Abdo
2008 ; Franus et al., 2015). Une fois le liant durci, l’ettringite est connue pour provoquer des
gonflements dans les bétons, et de fait n’est pas désirable en tant que produit final
d’hydratation.

Les réactions (1-6) et (1-7), présentent la réaction d’hydratation de l’aluminoferrite en

présence de gypse (Cuesta et al., 2015). Elle conduit à la formation d’ettringite AFt, de
portlandite et d’un hydroxyde de fer (III).

Les réactions décrites par les équations (1-2) à (1-7) perdurent tout au long du processus
d’hydratation.

II.1.2. Les granulats

Les granulats utilisés dans les bétons sont constitués d’un ensemble de grains minéraux dont
les diamètres représentatifs minimaux d et maximaux D, définissent l’appartenance à une des
quatre classes granulaires d/D suivantes : les fillers (0/2 mm), les sables (0/4 mm), les graves
(0/6,3 mm) et les gravillons (2/63 mm). Leur dosage détermine le squelette granulaire d’un
béton. Les granulats sont utilisés afin de maximiser la compacité du squelette granulaire et
ainsi permettre une bonne résistance du matériau final. La compacité maximale du squelette
granulaire correspond également à une ouvrabilité optimale. L’utilisation de granulats de taille
différente permet l’obtention d’une plus grande compacité. Ainsi, La courbe de Füller-
Thompson permet de calculer pour un diamètre de particule maximal donné, la proportion de

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particules fines et grossières à mélanger pour obtenir un volume de vide minimal (Füller,
1905).

La taille des granulats utilisés est déterminée en fonction des dimensions minimales de
l’échantillon, et des armatures éventuelles. Elle est définie par l’Eurocode 2
(NF EN 1992-2-2 :2005).

(a) (b)

Figure 1-5 : Morphologie de granulats utilisés dans les bétons : (a) granulats roulés (b) granulats
concassés

La forme des granulats est également importante car elle influe sur le mouillage des grains,
l’entrainement d’air dans le béton ou encore la compacité et la résistance (Pauchet, 2010). La
forme des granulats diffère en fonction de leur mode d’extraction. Les granulats roulés ou
alluvionnaires (Figure 1-5 (a)) sont extraits du sol des cours d’eau ; et les granulats concassés
(Figure 1-5 (b)) extraits de roches massives par concassage. Des granulats roulés sont arrondis
et lisses. Leur demande en eau est plus faible que pour les granulats concassés. Ces derniers
sont plus anguleux et rugueux, ils entrainent plus d’air que les grains roulés et leur demande
en eau est plus élevée. (Prud’homme, 2019)

II.1.3. L’eau de gâchage

Le dernier élément rentrant dans la composition des bétons est l’eau de gâchage. Elle est
normalisée selon le standard NF EN 1008 :2003 qui définit des seuils de proportion en eau de
gâchage pour un usage donné. L’eau potable est couramment utilisée à cet effet et aucun test
n’est nécessaire préalablement à son utilisation.

La quantité d’eau ajoutée dans une formulation de béton ou de mortier est définie selon un
rapport eau/liant (E/L). Celui-ci est determiné par rapport à une classe de résistance ou
d’exposition environnementale. Il dépend de la mouillabilité des matières premières
employées et impacte grandement la résistance mécanique finale (Aïtcin, 2019).
Traditionnellement il est compris entre 0,42 et 0,60 (Kim et al., 2014 ; Aïtcin, 2019).

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II.2. Bétons aérés

Le béton aéré est aussi appelé béton mousse, béton cellulaire ou béton poreux. Il tire son nom
de l’important volume d’air qu’il contient, et qui peut représenter jusqu’à 70 ou 80 % de son
volume total (Fatré, 2013 ; Thongtha et al., 2014). De fait, c’est un matériau économe en
matière première puisqu’un m3 de béton cellulaire ne nécessite, dans le meilleur des cas, que
0,2 m3 de matière première contrairement aux bétons traditionnels qui en nécessitent près
d’un m3 (Fatré, 2013).

II.2.1. Production
L’utilisation du béton aéré est marginale en comparaison de celle du béton traditionnel. Il est
donc plus difficile d’obtenir des sources de données récentes. Toutefois, Fatré, (2013) estime
la production mondiale de béton aéré à 40 millions de m3 en 2009. Selon cette même source,
elle s’élèverait à 16,3 millions m3 en Europe, et seulement 621 000 m3 en France.

Le béton aéré est produit à l’aide d’un liant minéral, d’eau, de granulats et d’un porogène
permettant l’aération du matériau. Il existe deux grandes familles de porogènes :

- Les agents moussants, qui sont directement incorporés sous forme mousseuse dans
le mélange. Il s’agit de la méthode la plus économique et la plus facile à contrôler.
(Narayanan & Ramamurthy, 2000b) La saponine ou la kératine sont régulièrement
utilisées à cet effet (Plank et al., 2015).

- Les agents d’expansion chimique, qui, sous forme de poudre fine sont incorporés dans
la pâte lorsqu’elle est encore liquide. Une réaction chimique entre le porogène et la
pâte libère du gaz qui reste piégé au cours de la prise
(Narayanan & Ramamurthy, 2000b). La poudre d’aluminium est l’agent d’expansion le
plus couramment utilisé mais il est le composant le plus coûteux entrant dans la
fabrication des bétons aérés (Karakurt et al., 2010 ; Bonakdar et al., 2013 ;
Song et al., 2015).

Lorsque que l’aération est réalisée à l’aide d’un agent d’expansion, un autoclavage de la pâte
peut être mis en place afin de faciliter le développement des résistances et le piégeage du gaz
dans le béton (Fatré, 2013). A l’échelle industrielle, la quasi-totalité des bétons cellulaires
produits sont autoclavés. Dans le procédé décrit par Fatré, (2013), l’autoclavage est réalisé à
une température proche de 180°C, à une pression d’environ 10 bars pendant 12 heures.
L’autoclavage contribue à 19,6 % de l’impact environnemental total de la production de béton
cellulaire et constitue le deuxième pôle d’émission principal après les matières premières
(Shi et al., 2019).

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II.2.2. Utilisation
Le béton cellulaire autoclavé (AAC) est utilisé depuis les années 1920 en tant que matériau
structurant (habitations individuelles et collectives de petites tailles) et non structurant
(rideau de façade, cloisons) (Fatré, 2013 ; Thongtha et al., 2014). En France l’AAC le plus
répandu est le Siporex qui n’est toutefois pas utilisable en tant que matériau structurant et
est employé pour la réalisation de cloisons. Le caractère aéré de ce béton lui confère des
propriétés isolantes tant thermiquement que phoniquement et rend son utilisation plus aisée
car il est plus maniable et se découpe à la scie. Ses propriétés isolantes rendent son utilisation
en tant que matériau coupe-feu possible et intéressante (Fatré, 2013).

II.3. Propriétés d’usages des bétons

Comme cela a été vu dans le paragraphe précédent, les propriétés sont adaptées à l’usage
souhaité et sont déterminées par la formulation et la mise en œuvre. La grande variété des
applications mène à l’évaluation de diverses propriétés d’intérêts dont il est parfois difficile
de donner des plages de variations restreintes. Le paragraphe suivant s’attèle à définir les
propriétés couramment étudiées et donne des plages de valeurs types pour chacune d’entre
elles.

II.3.1. Résistance mécanique

La résistance mécanique, définie comme la réponse d’un matériau à une contrainte
mécanique donnée, est la propriété évaluée en priorité lors de l’étude des matériaux de
construction. Celle-ci est très dépendante du type de ciment utilisé car chaque type de ciment
est associée à une plage de résistance spécifique. Le Tableau 1-4 présente les résistances en
compression attendues à court et long terme en fonction de la classe de résistance de ciment
utilisé telle que définie par la norme NF EN 197-1 :2012. Le nom de la classe de résistance
permet de connaître la résistance minimale à 28 jours évaluée sur mortier à savoir 32,5 ; 42,5
ou 52,5 MPa. La lettre L, N ou R informe sur la résistance à court terme. Un ciment identifié
« L » développe lentement des résistances, elles seront donc faibles à court terme. Un ciment
« R » est un ciment développant rapidement des résistances, la lettre « N » indique des
résistances normales à court terme. La résistance varie aussi en fonction de la quantité d’eau
et des paramètres de cures utilisés.

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 42

Tableau 1-4 : Classe de résistance de ciments définies par la norme NF EN 197-1. Exigences
uniquement pour les ciments CEM III.

Résistance à la compression
Temps de Stabilité
Classe de (MPa)
début de prise (expansion)
résistance Résistance à court terme Résistance courante
2 jours 7 jours 28 jours min mm
32,5 L * – ≥ 12,0
32,5 N – ≥ 16,0 ≥ 32,5 ≤ 52,5 75
32,5 R ≥ 10,0 –
42,5 L* – ≥ 16,0
42,5 N ≥10,0 – ≥ 42,5 ≤ 62,5 ≥ 60 ≤ 10
42,5 R ≥ 20,0 –
52,5 L* ≥ 10,0 –
52,5 N ≥ 20,0 – ≥ 52,5 – ≥ 45
52,5 R ≥ 30,0 –

Différentes grandeurs permettent de caractériser la résistance mécanique. La résistance à la

compression est l’une d’entre elles et représente la charge maximale applicable en
compression avant la rupture du matériau. Elle est appliquée de sorte à réduire la taille de
l’échantillon par écrasement, en opposition par exemple à la résistance en traction ou en
flexion qui, elles, mesurent la résistance d’un échantillon à l’étirement. La résistance à la
compression d’un mortier est plus importante que sa résistance en traction ou flexion
(Kaplan, 1959). Les tests utilisés pour caractériser les propriétés mécaniques sont développés
Chapitre 2 section III.

II.3.1.1. Cas particuliers des bétons aérés

Les bétons légers et aérés, du fait de leur moindre compacité, sont moins résistants que les
bétons traditionnels. La norme NF EN 12390-3 :2019 stipule d’ailleurs qu’il est nécessaire
d’évaluer la densité d’un matériau avant de mesurer sa résistance à la compression car ces
deux paramètres sont très interdépendants.

Le Tableau 1-5 regroupe les conditions de résistance pour une densité donnée telles que
définies par la norme NF EN 771-4+A1 :2015. La RILEM, (1972) préconise par ailleurs qu’un
béton léger ait une résistance à la compression supérieure à 17,0 MPa pour pouvoir être utilisé
en tant que matériau structurant. Ce document ne définit pas de limites pour la résistance en
flexion, mais elle est parfois décrite comme représentant entre 17 et 34 % de la résistance à
la compression (Hu et al., 1997 ; Wongkeo et al., 2012).

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Tableau 1-5 : Résistance à la compression pour une densité donnée définie par la norme NF EN 771-4
pour les bétons légers.

Masse volumique (kg.m-3) 350 400 450 500 550 600 650 700 750 800

Résistance à la compression
3,0 3,0 3,5 4,0 4,5 5,0 5,5 6,0 6,5 7,0
minimale (MPa)

Hoff, (1972) ; Tada, (1986) et Schober, (2005) relient la structure poreuse des AAC, et
notamment l’épaisseur de la matrice solide entre deux pores, à leurs performances
mécaniques. Pour Tada, (1986), la présence d’une multitude de petits pores est préférable à
celle de quelques pores de grande taille. Cela est confirmé par Schober, (2005), pour qui la
résistance mécanique maximale atteignable par un matériau aéré est définie par l’épaisseur
minimale de solide séparant deux pores. A volume poreux constant, cette épaisseur augmente
lorsque la taille des pores diminue. Hoff, (1972) intègre en sus la notion d’hydratation dans
son propos. Pour lui, la structure poreuse et le taux d’hydratation, défini par le nombre et le
type d’hydrates, sont importants pour la détermination de la résistance mécanique.

Baranova et al., (2022) met en avant la relation linéaire entre la résistance à la compression
(R.comp.) des AAC et leur densité. Ces chercheurs notent toutefois que cela n’est pas le cas
pour les bétons non autoclavés, pour lesquels la relation peut s’exprimer selon l’équation (1-8)
suivante, avec ρm la densité moyenne du béton non-autoclavé :

R. comp. = 35,867 m2 − 30,52 m + 6,5659 (1-8)

La Figure 1-6 représente les résistances à la compression attendues pour des AAC et des
bétons aérés non autoclavés (non-AAC). Les données pour les AAC sont issues de l’article de
Baranova et al. (2022).

La courbe représentant la résistance à la compression des bétons non-autoclavés est une

représentation graphique de l’équation (1-8). De cette figure, il ressort que les résistances à
la compression des bétons non autoclavés est bien inférieures à celles des bétons autoclavés,
notamment pour des faibles densités (0,4 à 0,65). Cette différence semble s’estomper pour
des densités plus élevées.

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Figure 1-6 : Résistance à la compression en fonction de la densité de bétons aérés autoclavés et non
autoclavés. Données issues de Baranova et al. (2022).

Il est important de noter que les AAC sont des matériaux anisotropes. Cabrillac et al., (1992)
observe une anisotropie en résistance à la compression de l’ordre de 5 à 20 %, mais
Schober, (2005) la place plutôt autour de 10 à 15% pour la majorité des AAC.

Cette propriété est à mettre en lien avec les mouvements gazeux ayant lieu au cours de la
prise (Hoff, 1972 ; Schober, 2005 ; Cabrillac et al., 2006). Cette anisotropie est toutefois
considérée comme étant bénéfique, car la direction de plus grande résistance est
perpendiculaire à la direction la plus isolante, ce qui correspond aux directions des flux lors
d’application en construction (où la charge en compression est perpendiculaire au flux de
chaleur) (Cabrillac et al., 2006)

II.3.2. Conductivité thermique et pouvoir isolant

Le pouvoir isolant d’un matériau est défini par la facilité avec laquelle la chaleur peut se
diffuser à travers celui-ci. Il existe trois principaux modes de transferts de chaleur :

- La conduction, qui est le transfert d’énergie dans un milieu matériel sans mouvement
de matière. Elle a principalement lieu dans les solides ;
- La convection, qui induit un mouvement du fluide sous l’effet du gradient de chaleur ;
- Le rayonnement, qui provient de l’énergie émise par un corps dont la température est
supérieure à 0 K. Cette énergie est émise sous forme de rayonnement
électromagnétique et ne nécessite pas de milieu pour se propager.

Les bétons étant des matériaux poreux, les échanges thermiques sont principalement régis
par la conduction dans la matrice solide, et par la convection dans les pores (Nguyen, 2013 ;
Mohaine, 2018). Cette dernière est considérée négligeable devant les transferts conductifs,
pour peu que les pores soient de petites tailles (Cermak & Rybach, 1982). De fait, les méthodes

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 45

et les grandeurs utilisées pour étudier le transfert de chaleur au sein des matrices cimentaires
caractérisent principalement leur pouvoir conducteur.

Plusieurs paramètres permettent de décrire cette propriété ; la plus utilisée est la conductivité
thermique. Elle permet de caractériser la propagation d’un flux de chaleur dans un milieu
solide par conduction (Sergiesco - Encyclopædia Universalis - Conductivité). Son expression
est définie par la loi de Fourier (1-9) (Cannon, 1984).

q = −.gradT
(1-9)

Où q est la densité de flux thermique en W.m-2, λ est la conductivité thermique en W.m-1K-1,

et T la température en K.

Le pouvoir isolant du béton peut également être décrit par la capacité thermique massique,
grandeur physique caractérisant l’énergie thermique nécessaire pour augmenter d’un Kelvin
un kilogramme de matériau. A pression constante, comme c’est le cas dans les matériaux
cimentaires elle s’exprime comme suit dans la relation (1-10) :

1  H  (1-10)
Cp =  
m  T  p

Avec m la masse en kg, H l’enthalpie en J et T la température en K.

La diffusivité thermique dépend de la conductivité thermique et de la capacité thermique

massique. Elle représente la capacité d’un matériau à transférer la chaleur (Chéron -
Encyclopædia Universalis - thermique) et se calcule selon la relation (1-11).

 (1-11)
=
 .C p

Avec λ la conductivité thermique, ρ la masse volumique en kg.m-3, et Cp la Capacité thermique

massique en J.K-1.kg-1

L’effusivité thermique (E) caractérise la vitesse avec laquelle un matériau échange de l’énergie
avec son environnement. Elle dépend à la fois de la conductivité thermique λ, de la masse
volumique du matériau ρ et de sa capacité thermique massique Cp selon la relation (1-12) :

E = . .C p (1-12)

La mesure de conductivité thermique est influencée par la méthode de mesure (Hot Disk,
Plaque chaude gardée, fil chaud, flux-mètre, etc.), l’âge de l’échantillon, son humidité, sa
porosité ainsi que les matières premières utilisées pour sa production (Neville, 1996;

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Demirboǧa, 2003; Uysal et al., 2004; Wong et al., 2007; Bentz et al., 2011; Asadi et al., 2018).
Asadi et al., 2018, notent d’ailleurs que le taux d’humidité est un facteur très important dont
l’augmentation entrainera une augmentation très forte de la conductivité thermique de
l’échantillon.

Ces chercheurs proposent une relation permettant d’estimer la conductivité thermique des
mortiers, bétons et bétons aérés sur la plage de masse volumique 150 – 2350 kg.m-3 telle que :
 = 0,0625e0,0015  avec λ, la conductivité thermique en W.m-1.K-1 et ρ la masse volumique en
kg.m-3 (Asadi et al., 2018).

II.3.2.1. Cas particuliers des bétons aérés

Du fait de sa porosité importante et sa faible densité, le béton aéré est un bon isolant et est
d’ailleurs régulièrement utilisé comme tel (Fatré, 2013).

Sa conductivité thermique est, comme le béton traditionnel, définie en fonction de sa masse

volumique. La RE2020 donne une conductivité thermique comprise entre 0,12 et
0,25 W.m-1.K-1 pour des masses volumiques entre 350 et 800 kg.m-3 (voir Tableau 1-6).

Tableau 1-6 : Correspondance entre masse volumique et conductivité thermique des bétons légers
définie par la RE 2020

Masse volumique
350 400 450 500 550 600 800
(kg.m-3)
Conductivité thermique λ
0,12 0,125 0,14 0,16 0,18 0,20 0,25
(W.m-1.K-1)

Sun et al., (2017) ont démontré l’impact important de la quantité d’eau, de l’utilisation
d’additions minérales et de l’ajout d’un agent réducteur d’eau sur la conductivité thermique
de béton poreux. Comme dans le cas des bétons traditionnels, il existe un ratio eau/liant
optimal pour lequel la conductivité est la plus faible, au-delà, elle augmente. En utilisant des
paramètres optimaux, ces scientifiques ont produit un béton aéré avec une conductivité
thermique de 0,116 W.m-1.K-1.

La forme des porosités est un critère déterminant pour la conductivité thermique des
matériaux aérés. La littérature associe souvent les matériaux constitués de pores de grandes
tailles ou de porosités interconnectées avec un faible pouvoir isolant (Schober, 2005, 2011 ;
Wang & Dai, 2017). A l’inverse, un réseau poreux tortueux et composé de petits pores distincts
serait synonyme de faible conductivité thermique, et donc de bonne isolation.

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 47

II.3.3. Masse volumique

La masse volumique d’un matériau cimentaire classique est rarement une propriété d’usage
déterminante en soi. Elle influence néanmoins grandement la résistance mécanique et la
conductivité thermique. Elle est, de fait, régulièrement étudiée pour expliquer leur variation
(NF EN 12390-3 :2019 ; Nguyen, 2013).

Figure 1-7 : Schéma de la masse volumique apparente, réelle et du volume de pores

La masse volumique apparente correspond au rapport entre la masse d’un objet et son
volume apparent. Ce dernier est défini comme la somme de son volume de solide, de pores
et d’espace intergranulaire. La masse volumique apparente est à distinguer de la masse
volumique réelle pour laquelle le volume n’inclut pas les espaces intergranulaires, et
correspond au volume réel, c’est-à-dire au volume de solide et de pores. La masse volumique
absolue, quant à elle, se réfère au volume absolu, soit le volume de solide uniquement,
porosités ouvertes ou fermées exclues. La Figure 1-7 présente ces différents volumes.

La masse volumique évolue avec le temps de cure. A l’état frais, la pâte est compacte et a une
teneur en eau maximale. Avec le temps et en fonction de la cure, une partie de l’eau s’évapore
ce qui tend à diminuer la masse volumique du matériau (Prud’Homme, 2019). En parallèle, au
cours de l’hydratation, les phénomènes de retrait plastique et endogène peuvent conduire à
la contraction de la pâte (menant à une diminution de son volume), induisant des fissures dans
le matériau.

La norme NF EN 206+A2 :2021 classifie un béton comme « de masse volumique normale » si

celle-ci est comprise entre 2000 et 2600 kg.m-3. Au-delà, le béton est dit lourd, en deçà, il est
dit “léger”.

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II.3.3.1. Cas particuliers des bétons aérés

Comme c’est le cas pour les bétons conventionnels, les propriétés macroscopiques des bétons
légers et aérés sont dépendantes de leur masse volumique (Tada, 1986 ; Sengul et al., 2011 ;
Baranova et al.,2022). Dans le cadre des bétons aérés, cette dernière est fortement liée à la
porosité du matériau, qui joue un rôle majeur dans le développement des résistances
mécaniques et thermiques. Etant plus facile à évaluer que la porosité, la masse volumique est
souvent utilisée pour expliquer les propriétés observées (Hoff, 1972 ; Rahman et al., 2021).

L’autoclavage, en favorisant le piégeage des bulles de gaz dans le matériau, contribue à

l’obtention d’une masse volumique faible. Schober, (2005) et Fatré, (2013) s’accordent sur
une plage de 100 à 800 kg.m-3 pour les AAC. Baravona et al., (2022) confirment la propension
de l’autoclavage à réduire la masse volumique et la situe entre 450 et 700 kg.m -3 pour les
bétons autoclavés et entre 400 et 1000 kg.m-3 dans le cas de bétons non-autoclavés.

Au-delà de 800 kg.m-3 et en dessous de 2000 kg.m-3, un béton est considéré comme léger par
la norme NF EN 206+A2 :2021. Celle-ci définit des classes permettant de catégoriser les bétons
légers en fonction de leur masse volumique. Ces classes sont regroupées dans le Tableau 1-7.

Tableau 1-7 : Classes de masse volumique des bétons légers tels que définis par la norme
NF EN 206+A2 :2021. Essais de masse volumique selon la norme NF EN 12390-7 :2019.

Classe de masse
D1,0 D1,2 D1,4 D1,6 D1,8 D2,0
volumique
Plage de masses 1000 à 1200 à 1400 à 1600 à 1800 à
800 à 1000
volumiques (kg.m-3) 1200 1400 1600 1800 2000

II.4. Propriétés microstructurales des bétons

L’étude des propriétés macroscopiques, comme la masse volumique ou la résistance à la
compression, permet d’évaluer les performances des matériaux cimentaires par rapport aux
critères définis en vue de leur usage. Elle donne toutefois peu d’information sur les
mécanismes déterminant ces comportements. L’étude de la microstructure rend possible la
compréhension de ces phénomènes.

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II.4.1. Morphologie des bétons aérés

Les matériaux cimentaires aérés sont caractérisés par la présence de porosités de tailles
variables à leur surface, ce qui les rend très différents des bétons traditionnels (Figure 1-8). La
surface des bétons traditionnels (Figure 1-8 (a)) est dense, et malgré une certaine irrégularité,
aucun pore n’est visible. A l’inverse, la Figure 1-8 (b) montre de nombreux pores de petites et
grandes tailles à la surface du béton aéré.

(a) (b)

Figure 1-8 : Observation MEB de la surface d'un (a) béton traditionnel (Benaissa et al., 1993) (b) béton aéré (Kuruma
et al., 2009)

(a) (b)

Figure 1-9 : Observation MEB d'un pore (a) à la surface lisse, après 1 jour de cure, (b) dont la surface
est cristallisée, après 7 j de cure. (Atahan et al., 2008)

Ces porosités, dont la surface est lisse à des temps de cure faible, peuvent se charger en
produits d’hydratation par la suite ; un exemple de ce phénomène est visible Figure 1-9 (a) et
Figure 1-9 (b) (Atahan et al., 2008).

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II.4.2. Minéralogie
La minéralogie des matériaux cimentaires est en constante évolution. Le phénomène
d’hydratation, qui convertit les minéraux anhydres en hydrates, ralentit avec le temps mais
perdure des années. De fait, des phases anhydres et des phases hydratées sont présentes
concomitamment dans ces matériaux. La quantification de ces phases permet alors une
estimation de l’avancée de l’hydratation, car avec le temps la part d’hydrates augmente au
détriment des phases anhydres (Gartner et al., 2002).

Les principales phases anhydres sont celles qui forment le ciment à savoir l’alite, la bélite et la
célite. En fonction du type de ciment utilisé, des phases secondaires comme l’anhydrite
(CaSO4), la calcite (CaCO3), ou encore l’aluminate monocalcique (CaAl2O4) peuvent aussi être
observées (Gartner et al., 2002 ; Bullard et al., 2011 ; Hashemi et al., 2018 ; Arizzi & Cultrone,
2021).

Le Tableau 1-8 présente les phases les plus communément observées dans les matrices
cimentaires.

Tableau 1-8 : Phases hydratées observées dans les matériaux cimentaires. D'après les données de
Gartner et al., 2002 ; Bullard et al., 2011 ; Franus et al., 2015 ; Hashemi et al., 2018 et Arizzi &
Cultrone, 2021.

Notations Notations
Phases hydratées
cimentaires chimiques
Ettringite C6AŠ3H32 Ca6Al2S3O50H64
Portlandite CH Ca(OH)2
C-S-H (Tobermorite) C5S6H5 Ca5Si6O22.H10
C-S-H (Jennite) C9S6H11 Ca9Si6O22H24
C-S-H (Afwillite) C3S2H3 Ca3Si4O10H6
Gibbsite AH3 Al(OH)3
Gypse CŠH2 CaSO6H4
Carbo-aluminate de calcium C4AČ0.5H12 Ca4Al2SO22H24
Thaumasite C3SČŠH15 Ca3SiCSO25H30
Monosulfoaluminate de calcium C4AŠH12 Ca4Al2SO22H30
Hydrogarnet C3AH6 Ca3Al2(OH)12
Katoite C3AS3-xH2x Ca3Al2Si3O14H4

II.4.2.1. Cas particuliers des bétons aérés

Plus d’une vingtaine d’hydrates différents peuvent être retrouvés dans les matériaux aérés
autoclavés (Sakiyama & Mitsuda, 1977 ; Taylor, 1997 ; Kunchariyakun et al., 2015). Certaines
phases sont similaires à celles observées dans les matériaux non-aérés, d’autres sont
spécifiques aux matériaux autoclavés. Les conditions de pression et de température de

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 51

l’autoclave favorisent en effet le développement de C-S-H particuliers comme la tobermorite

(Ca5Si6O22.H10). Cette dernière est, avec d’autres formes de C-S-H, la phase hydratée
majoritaire des AAC (Sakiyama & Mitsuda, 1977 ; Alexanderson, 1979 ;
Kunchariyakun et al., 2015). Les phases secondaires sont comparables aux bétons
conventionnels et peuvent être de la jennite ou de la thaumasite par exemple
(Kunchariyakun et al., 2015). La thaumasite n’est toutefois observée que dans les échantillons
vieillis et n’est pas souhaitable car elle résulte de l’altération du ciment par une réaction
sulfatique (Godart & Divet, 2009). La xonotlite (Ca6Si6O17(OH)2) peut aussi être observée en
tant que phase secondaire, celle-ci est toutefois caractéristique des bétons produits à haute
température (supérieure à 150 °C) (Eilers et al., 1983 ; Kunchariyakun et al., 2015).

Schober, (2005) contredit toutefois la présence d’autres types de C-S-H et considère qu’elle
est caractéristique d’un autoclavage de mauvaise qualité, tout comme la présence de
portlandite. Pour lui, un AAC de bonne facture est composé de 50 à 80 % de petit cristaux de
tobermorite, le reste étant constitué de résidus de quartz et d’une faible proportion
d’hydrogarnet et d’anhydrite.

Par ailleurs, Narayanan et Ramamurthy, (2000a) observent une meilleure cristallinité et

stabilité dans les AAC que dans les matériaux aérés non autoclavés. Dans les bétons aérés non
autoclavés, les phases identifiées sont similaires à celles des bétons conventionnels, avec
notamment la présence quasi-systématique de quartz, C-S-H, portlandite et calcite
(Hashemi et al., 2018, Li et al., 2018)

II.4.2.2. Identification des phases d’intérêt au MEB

Cette partie présente la morphologie des principaux hydrates présents dans les matériaux
cimentaires légers. Elle sera utilisée par la suite afin de faciliter l’identification des phases
observées dans les mortiers et bétons avec mâchefers réalisés au cours de cette étude.

(a) (b)

Figure 1-10 : Observation au MEB de portlandite. (a) cristal de portlandite seul (Franus et al.,
2015). (b) colonnes de cristaux de Portlandite (Franus et al., 2015)

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II.4.2.2.a. Portlandite

La portlandite apparait dans les premières minutes suivant l’ajout de l’eau de gâchage, et est
l’un des produits de réaction de l’Alite et de la Bélite avec l’eau. Elle est facilement
reconnaissable grâce aux grands cristaux hexagonaux (40 µm environ) qu’elle forme (Figure
1-10 (a)). Comme la Figure 1-10 (b) le met en évidence, ces cristaux se regroupement en
colonnes (Narayanan & Ramamurthy,2000 a; Franus et al., 2015). La Portlandite représente
environ 25% du volume de solide dans les mortiers normalisés.

II.4.2.2.b. CSH

La morphologie des C-S-H évolue au cours du procédé d’hydratation (Yan & Geng, 2023) Ils
sont initialement assimilés à des fibres longues de 2 µm (Figure 1-11 (a)) puis prennent la
forme de nid d’abeille, forme sous laquelle ils sont fréquemment décrits (Franus et al., 2015 ;
Arizzi & Cultrone, 2021). Cette dernière est aussi appelée forme réticulaire (Figure 1-11 (b)).
La cristallinité des C-S-H diminue avec le temps, et les C-S-H peuvent, au bout de quelques
mois, ressembler à un gel amorphe (voir Figure 1-12 (a)), dans lequel aucun cristal ne peut
être identifié (Franus et al., 2015 ; Yan & Geng, 2023).

(a) (b)

Figure 1-11 : Observation au MEB de C-S-H. (a) sous forme d'aiguille sur la gauche de l’image (b)
structure réticulaire ou nid d'abeille. (Franus et al., 2015).

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(b)
(a)

Figure 1-12 : Observation au MEB. (a) de CSH amorphe (García-Lodeiro et al., 2012). (b)
tobermorite sous forme de château de cartes (Drochytka & Černý, 2020).

Selon Franus et al. (2015), les C-S-H représentent 50 à 60 % du volume de solide des mortiers
normalisés. La tobermorite, faisant partie de la famille des C-S-H, peut prendre les mêmes
formes, toutefois elle est souvent observée sous forme de cristaux plats et allongés
(Qu & Zhao, 2017 ; Li et al., 2018). Une structure de tobermorite dite « en château de cartes »
est parfois constatée dans les bétons autoclavés, comme sur la Figure 1-12 (b). Elle est
supposée permettre d’atteindre des résistances mécaniques plus importantes qu’avec
d’autres types de C-S-H (Drochytka & Černý, 2020).

II.4.2.2.c. Ettringite

L’ettringite est reconnaissable à la forme de ses cristaux très allongés, assimilables à des
aiguilles, comme sur la Figure 1-13. Ce minéral est formé par réaction de la célite avec le gypse
au début de l’hydratation. Lorsque tout le gypse a réagi, elle devient source de sulfates et est
transformée en monosulfoaluminates de calcium dodéca-hydratés (Ca4Al2SO22H30). Ces
derniers prennent quant à eux la forme de plaques hexagonales
(Narayanan et Ramamurthy ,2000a ; Franus et al., 2015).

Figure 1-13 : Observation au MEB de cristaux d'ettringite (Franus et al., 2015).

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II.4.3. Porosités
Les matériaux cimentaires sont des matériaux poreux de nature. Les porosités présentes dans
les matrices non aérées sont très fines (moins de 0,1 µm) et sont principalement liées au
développement d’hydrates (Amapadu & Torii, 2001 ; Cheng et al., 2012). Les porosités intra-
hydrates mesurent moins de 0,01µm, et sont distinguées des porosités inter-hydrates,
mesurant entre 0,5 et 20 µm et qui sont moins présentes dans les bétons traditionnels
(Schober, 2011 ; Bede & Ardelean, 2017 ; Hou et al., 2020). Quelques porosités circulaires et
de plus grande taille, dues à l’évaporation d’eau, sont également observables dans les
matériaux cimentaires traditionnels (Müller et Rübner 2006). Il semblerait toutefois que plus
de 50 % des porosités des matériaux cimentaires classiques mesurent moins de 0,05 µm et
que seul 25 % du volume de pores soit constitué de pores de diamètre supérieur à 0,1 µm.

Kumar & Bhattacharjee, (2003) ont étudié l’influence de la quantité d’eau (en faisant varier le
rapport eau/liant entre 0,38 et 0,65) sur le développement de la porosité et des résistances
mécaniques. Ils observent une porosité maximale de 12,96 % pour la formulation avec le E/L
le plus élevé, et une porosité minimale de 9,26 % pour la formulation avec le E/L le plus faible.
Cette augmentation est liée au développement de capillarités induites par l’augmentation de
la quantité d’eau évaporée (Bede & Ardelean, 2017).

II.4.3.1. Cas particuliers des bétons aérés

La structure des porosités dans les matrices aérées est une des propriétés fondamentales,
puisque c’est elle qui explique en grande partie leurs propriétés mécaniques et thermiques
(Hoff, 1972).

Les bétons aérés sont principalement constitués de macro-pores générés par le piégeage de
gaz libéré par le processus d’aération (Schober, 2011 ; Qu & Zhao, 2017).
Ramamurthy et al., (2009), Thongtha et al., (2014) observent que le ratio volumique macro-
pores : micro-pores est de 2,5 / 1. Qu & Zhao, (2017), ajoutent que les micro-porosités
(mesurant moins de 0,1 µm) sont dues à la porosité interne des hydrates et sont tout de même
assez nombreuses. Les méso-pores (porosités intermédiaires), à l’inverse, contribuent peu au
volume total de porosités. Comme pour les bétons traditionnels, certaines micro-porosités
sont des cavités produites par l’évaporation d’eau et mesurent entre 0,01 et 0,2 µm
(Hoff, 1972 ; Schober, 2011). La Figure 1-14 présente la distribution de la porosité observée
par Schober, (2011) dans des bétons aérés autoclavés. Elle met en évidence la grande part que
représente les porosités de type « air » correspondant au gaz piégé dans le matériau.

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Figure 1-14 : Distribution de la porosité observée par Schober (2011) dans des bétons aérés
autoclavés. Données obtenues à l'aide d'un porosimètre à mercure.

Les gros pores sont principalement formés par coalescence. Ce phénomène est très
dépendant de la viscosité de la pâte cimentaire, car la formation des bulles est régie par
l’équation de Laplace-Young (Hussin et al., 2010). La différence de pression entre l’intérieur
de la bulle et la pâte de ciment est elle-même reliée aux forces de cisaillement dans le solide.
De fait, dans une pâte à l’état frais, une bulle de gaz peut grossir jusqu’à ce que la force de
cisaillement soit égale à la contrainte de viscosité (Pinilla Melo et al., 2014). La viscosité
dépend de la teneur en eau de la formulation et de la demande en eau des poudres utilisées
(en lien avec leur surface spécifique).

La forme des bulles dépend également de la viscosité. Pour Cabrillac et al. (2006), des bulles
sphériques sont caractéristiques de la génération rapide de gaz dans une pâte peu visqueuse.
Des porosités ellipsoïdales traduiraient au contraire une production lente de gaz et un
piégeage des bulles dans une pâte presque solidifiée.

Comme cela a été brièvement mentionné dans le paragraphe II.2, les bétons aérés sont des
matériaux anisotropes. Cette caractéristique est causée par la répartition non homogène des
porosités au sein du matériau. Qu & Zhao, (2017), observent par exemple que les porosités du
haut d’un échantillon sont en moyenne 1/3 plus grosses que les porosités du bas. En effet, en
raison de la gravité, la pâte a tendance à se tasser tandis que les gaz montent. Ce surplus de
gaz favorise alors la coalescence et entraîne la formation de porosités aux diamètres plus
importants. Ce déplacement des gaz induit également un gradient du nombre de pores, car
les porosités sont plus grosses en haut de l’échantillon mais elles sont aussi plus nombreuses
(Cabrillac et al., 2006).

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 56

De plus, Narayanan & Ramamurthy, (2000a) notent que les bétons autoclavés présentent
davantage de porosités que les bétons non-autoclavés et que leur répartition est plus
régulière.

II.5. Modification des propriétés par ajout d’additifs

En complément des composants indispensables déjà cités, des adjuvants et additifs peuvent
entrer dans la composition des bétons. Les adjuvants ou additifs sont à différencier des
additions. Ils sont ajoutés lors de la formulation du béton pour modifier ses propriétés à l’état
frais ou durci. Ils sont encadrés par la norme NF EN 934-2 :2012 et ne peuvent représenter
que 5% de la teneur massique en ciment.

Les additions sont ajoutées à la fin de la fabrication du ciment pour en modifier les propriétés.
Ils sont définis dans la norme NF EN 197-1 :2012 qui détaille les constituants du ciment. Les
cendres volantes, les pouzzolanes ou les métakaolins sont des exemples d’additions
courantes.

Toutes les propriétés peuvent être modifiées par ajout d’adjuvants, cependant ils sont le plus
souvent utilisés afin de modifier la rhéologie ou le temps de prise du béton.

II.5.1. Retardateurs et accélérateurs de prise

Comme cela a été démontré par Cabrillac et al., (2012), pour obtenir une bonne aération des
matrices cimentaires, il est nécessaire que la prise et le dégagement de gaz soit simultanée.
De fait, l’utilisation d’agents modifiant la durée de prise peut être une option intéressante
pour optimiser le piégeage du gaz.

II.5.1.1. Accélérateurs de prise

Un adjuvant accélérateur de prise permet de réduire le temps de prise du béton. Il est utilisé
par temps froid afin d’augmenter la température du béton et ainsi catalyser les réactions
d’hydratation (Pauchet, 2020).

Le chlorure de calcium (CaCl2) est l’accélérateur le plus efficace connu à ce jour, son utilisation
est cependant néfaste pour les résistances mécaniques à long terme. D’autres adjuvants
comme des sels inorganiques (thiosulfates (Na2S2O3, …), silicates (Na2SiO3, …), aluminates
(Na2Al2O4, …) et certains composés organiques comme la tri-éthanolamine (C6H15NO3), ou le
formiate de calcium Ca(HCOO)2 peuvent être utilisés comme accélérateurs (Aïtcin, 2016).

L’efficacité d’un accélérateur de prise dépend de sa capacité à agir sur la diffusion des ions
Ca2+. En augmentant leur concentration par ajout de chlorure ou de nitrate de calcium, sels
très solubles, leur diffusion est facilitée et la prise accélérée (Pauchet, 2020).

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II.5.1.2. Retardateurs de prise

Un retardateur de prise est, à l’inverse, employé pour allonger le temps de prise. Il est utilisé
lorsque le lieu de fabrication n’est pas le lieu de coulage, par temps chaud, ou lorsque le béton
doit être pompé.

Les acides organiques comme l’acide lactique (C3H6O3), l’acide citrique (C6H8O7) ou l’acide
aspartique (C4H7NO4) sont couramment utilisés. Le saccharose (C12H22O11) et des polymères
comme le polycarboxylate sont également parfois employés comme retardants
(Papageorgiou et al., 2005 ; Plank et al., 2015 ; Pauchet, 2020).

Leur fonctionnement est antagoniste à celui des accélérateurs de prise puisque c’est le
ralentissement de la diffusion des ions Ca2+ qui permet d’allonger le temps de prise. Pour ce
faire, les retardateurs ajoutés forment une enveloppe autour des grains de ciments limitant
ainsi la mise en solution du calcium (Pauchet, 2020).

II.5.2. Plastifiants et superplastifiants

Près de 70 % des adjuvants utilisés sont des plastifiants ou superplastifiants. Ce sont des
adjuvants modifiant la consistance de la pâte fraîche et permettant d’augmenter
l’affaissement d’un béton, ou son ouvrabilité, sans augmenter l’apport en eau
(Pauchet, 2020). Un plastifiant permet une réduction de la teneur en eau de l’ordre de 5 à 10%
à consistance égale. Un superplastifiant, quant à lui, peut permettre une réduction à hauteur
de 30% (Prud’Homme, 2019).

A court terme, l’avantage de l’utilisation d’un adjuvant réducteur d’eau est l’obtention d’une
meilleure ouvrabilité et d’une meilleure dispersion du ciment. A long terme, lorsque le
matériau est durci, il peut permettre une augmentation de la résistance mécanique ou encore
une réduction de la porosité, en permettant un meilleur agencement des grains les uns par
rapport aux autres et en augmentant la proportion de ciment réactif (Pauchet, 2020). Ces
adjuvants modifient l’ouvrabilité des bétons, ils fluidifient le mélange par dispersion des
particules de ciment qui ont tendance à s’agglomérer. Cet effet est obtenu par répulsion
électrostatique des molécules d’adjuvants à la surface des grains de ciment.
(Mollah et al., 2000 ; Pauchet, 2020)

Les superplastifiants et plastifiants sont des polymères hydrosolubles comme des poly-
naphtalène sulfonatés, des lignosulfates ou des éthers polycarboxylates (PCE)
(Mollah et al., 2000 ; Plank et al., 2015).

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II.6. Impact de la production et de l’utilisation des bétons

Le béton, est un des moteurs du développement moderne tel que nous le connaissons, il a
permis la mise en œuvre d’édifices irréalisables jusqu’alors, notamment grâce à ses
résistances mécaniques importantes. Il est pérenne puisque sa durée de vie est estimée à
plusieurs centaines d’années. Toutefois, sa production requiert une grande quantité de
matériaux non renouvelables ce qui fait de lui un matériau peu durable d’un point de vue
environnemental.

II.6.1. Impact de la production de béton

A l’échelle planétaire, l’industrie de la construction est responsable de l’émission de 11 % des
gaz à effet de serre (GES) dans le monde (BIO Intelligence Service, 2013; Global Alliance for
Buildings and Construction, 2019). Le ciment, matière indispensable pour la fabrication de
béton, est responsable à lui seul de plus de 5% des émissions de GES mondiales, soit près de
50 % des émissions du secteur de la construction (Global Cement and Concrete Association-
key facts ; Giannaros et al., 2016 ; de Brito & Kurda, 2021 ; IEA, 2022). Cet impact peut être
expliqué par son utilisation massive (4,1 milliards de tonnes produites dans le monde chaque
année Global Cement and Concrete Association – key facts) combinée à un facteur d’émission
important (866 kgCO2éq.t-1 de ciment (ADEME, 2017a). Les GES émis par la production de
ciment sont majoritairement liés au processus de décarbonatation ayant lieu au cours de la
production de clinker.

Les granulats, bien que moins émetteurs (4 kgCO2éq.t-1), contribuent également à l’impact
négatif des bétons du fait des quantités importantes utilisées (FEDEREC, 2017 ;
de Brito & Kurda, 2021). De fait, l’ADEME, (2017a) estime ainsi qu’une tonne de béton génère
en moyenne 134 kgCO2éq. A titre de comparaison, une tonne de terre crue ne génère que 26
kgCO2éq (Pacheco-Torgal & Jalali, 2012).

L’industrie de la construction est également un gros consommateur de matières premières.

En Europe, c’est d’ailleurs le premier consommateur de matériaux excavés avec 50 % de la
production allouée à ce secteur. En outre, dans le monde, chaque année, 48 milliards de
tonnes de granulats sont utilisés pour la production de béton (de Brito & Kurda, 2021). Par
ailleurs, l’extraction de granulats est responsable dans certaines régions de problèmes
environnementaux majeurs comme l’accentuation de phénomènes d’érosion du littoral et des
berges (Sonak et al., 2006; Collivignarelli et al., 2020).

Le domaine de la construction exerce également des pressions importantes sur les ressources
en eau. En 2012, la production de béton a consommé 1,7% de la totalité de l’eau puisée à
l’échelle mondiale (Miller et al., 2018). Cet impact est d’autant plus fort, qu’il est estimé qu’en
2050, 75 % de la demande en eau liée à la production de béton se fera dans des zones à fort
stress hydrique (Miller et al., 2018).

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 59

Ainsi, deux approches complémentaires peuvent permettre de réduire l’impact lié au secteur
de la construction et à l’utilisation de béton.

La première consiste à limiter l’utilisation des matériaux les plus carbonés, comme le béton,
aux seules applications où ils sont absolument nécessaires. Cela pourrait alors se traduire par
une réduction drastique du nombre de nouvelles infrastructures en béton, qui pourrait
notamment être compensée par le développement de bâtiments en terre, paille, ou autres
matériaux biosourcés, bien moins émetteurs.

Le second axe de réduction passe par la diminution même de l’impact carbone des bétons.
Pour ce faire, l’International Energy Agency (IEA, 2022), recommande vivement l’utilisation de
matières premières secondaires, qui permettraient de substituer les matières non
renouvelables par des matières moins émettrices de CO2. L’utilisation d’additions dans le
ciment, telles que laitiers de haut-fourneau ou les fumées de silice, sont de bons exemples.

II.6.2. Impact de l’utilisation de béton

Le béton est un matériau utilisé à l’interface entre les milieux naturel et anthropique. De fait,
tout rejet de substance toxique de sa part peut avoir un impact important sur l’Homme
comme sur l’environnement.

En effet, les matériaux de construction sont connus pour être un facteur déterminant de la
qualité de l’air intérieur (Observatoire de la qualité de l’air intérieure, 2007). En France, seuls
des seuils de concentration dans l’air intérieur, de radon et d’amiante sont définis. Le peu
d’études à ce propos se focalisent donc principalement sur ces deux polluants. Le radon et
l’amiante n’étant pas des constituants typiques du béton, aucune étude à ce jour ne porte sur
l’impact de ce matériau sur la santé humaine ou la qualité de l’air intérieur. Par ailleurs, le
ciment utilisé pour la production de béton est lui-même riche en autres éléments polluants
comme le baryum, le plomb ou encore le strontium, et pourrait donc avoir un impact
important sur les utilisateurs des bâtiments en béton.

En outre, l’utilisation de ciment pour la production de béton, crée un enjeu quant à l’emploi
de béton en milieu sensible, car si les éléments cités plus haut présentent un danger potentiel
pour l’Homme, ils sont également identifiés comme écotoxiques pour d’autres espèces
animales et végétales (Murat & Sorrentino, 1996). A ce jour, aucune loi n’encadre la mise en
œuvre de matériau cimentaire dans les milieux naturels. Des essais en laboratoire sont
régulièrement mis en place pour évaluer le caractère polluant de matériaux de construction
réalisés à l’aide de matières premières alternatives, mais aucun n’est prévu quand le béton ne
contient que des matières premières traditionnelles. Pourtant la lixiviation du béton par l’eau
est un phénomène bien connu en science de l’environnement. Elle provoque la dissolution
des espèces carbonatées et produit des lixiviats très basiques, pouvant provoquer des
atteintes au milieu naturel (Adenot, 1992 ; Bilal & Bounakhla, 2012). En parallèle, des études
s’interrogent par exemple sur les teneurs en Pb, Cr, et Cd, ou encore en Ni du clinker

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 60

(Murat & Sorrentino, 1996 ; Yang et al., 2014). A la vue de ces éléments, il semble donc
légitime de se demander si l’utilisation de béton traditionnel, même sans contenir de matières
premières alternatives, ne pourrait pas avoir un impact néfaste sur le milieu naturel proche
dans lequel il est employé. Carevic et al., (2020) ont comparé le relargage de béton
traditionnel à celui de béton réalisé avec des cendres volantes de biomasse. Pour tous les
éléments étudiés, le relargage de chaque échantillon est inférieur aux seuils du
Soil Quality Decree, encadrant l’utilisation de matière alternative dans les matériaux de
construction. Ils notent toutefois que le béton traditionnel émet plus de Cr, Cu et Pb que les
bétons produits avec les cendres de biomasse. Cela souligne ainsi la légitimité des
questionnements sur l’impact sur le milieu naturel des bétons mis en œuvre actuellement.
Cela incite en outre, à une réflexion sur l’utilisation de matières premières alternatives pour
sa production et à leur encradement législatif.

II.6.3. Cas particuliers des bétons aérés

Les bétons aérés, du fait de leur structure poreuse, ont une surface de contact avec le milieu
naturel et l’eau plus développée (Georgiades et al., 1991). Celle-ci peut favoriser les échanges
avec le milieu naturel, et donc les problèmes liés à la lixiviation d’éléments polluants
(Ekström, 2003 ; Luqot et al., 2014).

III. Utilisation de mâchefers et autres sous-produits

comme matières premières dans des matériaux
cimentaires

III.1. Définition et exemples d’utilisation de sous-produits

Les sous-produits sont des matériaux résiduels non-intentionnels et inévitables résultant de
la fabrication d’un produit ou d’un procédé industriel (Rossi et al., 2008). En ce sens, les
mâchefers sont un sous-produit du processus d’incinération des déchets non dangereux.

Dans le domaine du génie civil, il est courant de valoriser des sous-produits en tant que
matière première secondaire (MPS). Par exemple, les schistes houillers sont fréquemment
utilisés en remblais ou en couche de forme (Rossi et al., 2008), et les cendres volantes en tant
qu’additions dans les ciments ou pour la fabrication de routes (Rossi et al., 2010). Les laitiers
de hauts fourneaux sont valorisés dans les ciments ou en granulat, tout comme les produits
de démolition (Rossi et al., 2013, 2014). De la même manière, la valorisation des MIDND en
sous-couche routière est une pratique courante depuis les années 1970
(De Windt et al., 2011 ; Rossi et al., 2016).

Plus précisément, la fabrication de matériaux cimentaires est un exutoire fréquent pour les
sous-produits industriels. Ainsi, ils sont utilisés comme combustible solide de récupération

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 61

(CSR) pour alimenter les fours pour la production de clinker, ou encore en tant que MPS ou
substitut aux matières premières traditionnelles (Juenger et al., 2012 ; Collivignarelli et al.,
2020). Les résidus de pneus ou les sables de fonderie sont par exemple cités comme CSR
potentiels (Collivignarelli et al., 2020). Les cendres de balles de riz, (Adesina & Olutoge, 2019),
les cendres volantes issues de la combustion du charbon (Gwenzi & Mupatsi, 2016), ou encore
les bagasses de la production de canne à sucre sont étudiées pour leur potentielle utilisation
en tant que substitut au ciment (Liu et al., 2022). Enfin, en substitution des agrégats,
Ma et al., (2016), Bouzar & Mamindy-Pajany, 2022 et Schlupp et al., (2023) proposent
l’utilisation de résidus miniers de fer et de cendres de chaudières à biomasse. L’utilisation de
ce type de matériaux alternatifs est toutefois très encadrée par les législations nationales, du
fait des risques de relargage de polluants dans l’environnement. La valorisation de sous-
produits dans les matériaux cimentaires permettrait néanmoins, de limiter l’empreinte CO2
des matériaux produits (ECRA – Future Grinding Technology, 2015).

III.2. Avantages et intérêts de l’utilisation de MIDND

III.2.1. Bénéfices environnementaux
La production de matériaux cimentaires (ciment, mortiers, bétons, …) est très consommatrice
de matières premières et d’énergie. En France, par exemple, 342 Mt de sable et graviers
destinés à la construction ont été extraits sur le territoire français en 2018, cela représente 90
% des matières premières minérales extraites cette année-là (Ministère de la Transition
Eologique - Rapport sur l’Etat de l’Environnement, 2021). L’utilisation de sous-produits dans le
processus de fabrication limite la consommation de matière minérale et d’énergie fossile, et
réduit donc les pressions sur le milieu naturel de la filière (Margallo et al., 2014 ;
Colangelo et al., 2018). L’étude réalisée par Colangelo et al., (2018) est sans appel : pour tous
les critères étudiés (demande en énergie fossile, consommation de matière minérale,
contribution à l’acidification et l’eutrophisation, émission de CO2, etc.), les bétons
traditionnels ont un impact plus important que les bétons alternatifs.

La substitution du clinker ou du ciment par les MIDND représente le levier principal pour
réduire l’impact environnemental du secteur. En effet, l’approche Analyse du Cycle de Vie
(ACV) utilisée par Shi et al., (2019) met en évidence l’impact majeur du ciment avec 74,3 à
94,6 % de l’empreinte environnementale des bétons liés à son utilisation. D’après
Lam et al. (2010), l’utilisation des mâchefers au cours de la production de clinker permettrait
de diminuer significativement les émissions de GES. Le phénomène de décarbonatation du
carbonate de calcium (CaCO3) en chaux vive (CaO) est le contributeur principal aux émissions
de CO2 relative à la production du ciment. Les MIDND étant initialement composés de chaux,
leur utilisation pour la production de clinker permet de limiter les émissions liées à la
décarbonatation (Lam et al., 2010). Celle-ci doit toutefois avoir lieu avant leur carbonatation
qui intervient rapidement au cours de la maturation.

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 62

Enfin, la revue de Silva et al., (2019), semble montrer que l’utilisation de MIDND dans les
matrices cimentaires permet de stabiliser les polluants qu’ils contiennent, donc de réduire
leur lixiviation, sans augmenter de manière substantielle la lixiviation des matrices
cimentaires. Dans une étude plus générale portant sur la stabilisation de déchets dans les
matériaux cimentaires, Trussel & Spence, (1994) étaient arrivés aux mêmes conclusions.
L’utilisation de MIDND non stabilisés par liant hydraulique, comme dans les sous-couches
routières serait, d’après cette même étude, à limiter car les risques d’émissions de métaux et
autres polluants dans le milieu naturel sont non négligeables (Silva et al., 2019)

En plus du bénéfice environnemental lié à la réduction de la demande en matière première,

la valorisation des mâchefers en tant que MPS, diminue donc l’empreinte environnementale
de la filière déchets en réduisant la quantité à stocker en ISDND (Collivignarelli et al., 2020).

III.2.2. Intérêts économiques

L’utilisation de sous-produits dans les matériaux cimentaires a un avantage économique
double. Elle permet de réduire les coûts en approvisionnement de matières premières, car le
prix de ces sous-produits est souvent plus faible que celui des matériaux conventionnels
(Institut National de l’Economie Circulaire, 2020). Par exemple, l’utilisation de poudre
d’aluminium, avec un prix estimé de 4 200 £/tonne, représente 9 % du coût de matière
première pour la production d’AAC (Song et al., 2015). Le prix de vente des MIDND étant
estimé à quelques euros par tonne par AMORCE, (2018), la substitution totale de l’agent
porogène par les mâchefers permettrait une réduction de quasiment 10 % du coût de revient
des AAC. De plus, en évitant le stockage des MIDND en ISDND les coûts de gestion sont divisés
par deux (Institut National de l’Economie Circulaire, 2020).

III.3. Traitement des graves de MIDND en vue de leur utilisation

comme MPS dans des matériaux cimentaires
En France, le traitement et la maturation des MIDND en IME est un prérequis réglementaire à
toute valorisation. Les propriétés des graves de mâchefers obtenues à l’issue de ce processus
ne correspondent toutefois pas complètement à celles attendues pour une valorisation en
MPS. Ainsi, de nombreuses études se sont intéressés à l’amélioration de ces caractéristiques,
dans le but de faciliter l’utilisation de MIDND comme MPS et d’améliorer les propriétés du
matériau cimentaire final (Saikia et al., 2015 ; Loginova et al., 2019 ; Destefanis et al., 2020 ;
Lu et al., 2020). Ces pré-traitements ont par exemple pour objectif de limiter le potentiel de
lixiviation des MIDND, ou encore d’optimiser les propriétés mécaniques obtenues après leur
incorporation dans les différentes formulations. Cette partie discute des trois grandes
catégories de prétraitements préconisés dans la littérature. Il est toutefois important de
garder à l’esprit que la grande majorité de ces pré-traitements ne sont pas utilisés à l’échelle
industrielle.

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 63

III.3.1. Traitement mécanique

Les traitements mécaniques réalisés sur les MIDND sont principalement le tamisage et le
broyage :

- Le tamisage permet, selon Loginova et al., (2019) et Caviglia et al., (2019), de séparer
les fractions grossières des fractions les plus fines, qui sont aussi les plus riches en ETM.
Si des traitements supplémentaires sont nécessaires après cette séparation, celle-ci
permet en outre d’optimiser leur coût, en n’appliquant les méthodes les plus
coûteuses qu’à la fraction la plus polluée des MIDND.

- Le broyage conduit à l’homogénéisation et à la réduction de la taille des particules. Ce

traitement favorise la réactivité du matériau et peut augmenter l’efficacité de
traitements thermiques et chimiques (Cheng, 2012 ; Tang et al., 2016).

III.3.2. Traitements thermiques

Les traitements thermiques soumettent les MIDND à des températures élevées (de 850 °C à
plus de 1600 °C), ils sont couramment utilisés dans le but de modifier les phases
minéralogiques en présence (Cheng et al., 2002, Kuo et al., 2003 ; Silva et al., 2019). Lorsque
la température est comprise entre 1100 °C et 1400 °C, on parle alors de vitrification (RECORD,
2015). Ce procédé rend les MIDND hétérogènes, en une phase amorphe homogène.

La vitrification démontre des bénéfices techniques et environnementaux. Pour Cheng (2012)

et Tang et al. (2016), la formation de phases vitreuses pourrait permettre une meilleure
réactivité pouzzolanique des MIDND. En outre, les traitements thermiques sont connus pour
densifier les MIDND en réduisant le volume de leur porosité, contribuant ainsi à rendre leurs
propriétés mécaniques plus intéressantes (Silva et al., 2019 ; Lu et al., 2020). Ce chauffage à
haute température peut induire la volatilisation ou l’oxydation sous forme stable de certains
métaux, et peut détruire les composés organiques potentiellement écotoxiques qui
ralentissent la prise des matrices cimentaires (Saikia et al., 2015 ; Lu et al., 2020). Il est
d’ailleurs possible d’observer un changement de couleur des MIDND, qui deviennent orangés
à cause de l’oxydation du fer (Tang et al., 2016). Par ailleurs, l’étude bibliographique menée
par Lu et al., (2020) démontre qu’un traitement à 1300 – 1400 °C est efficace sur des éléments
tels que le Cr, Zn et Pb par exemple. Cependant, il est primordial d’adapter la température de
traitement aux éléments à traiter, car une température inadaptée pourrait causer la
volatilisation d’éléments polluants (RECORD, 2015).

Il est toutefois important de souligner que les traitements thermiques sont des procédés très
énergivores qui peuvent limiter les bénéfices environnementaux liés à l’utilisation des MIDND
comme MPS (RECORD, 2015 ; Silva et al., 2019).

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III.3.3. Traitements chimiques

Les procédés de séparation chimique reposent sur le principe que toutes les fractions des
MIDND n’ont pas les mêmes propriétés et affinités physico-chimiques, ce qui permet de
séparer les fractions de compositions différentes notamment les plus riches en polluants.

Le lavage à l’eau est considéré par Lam et al., (2010) et Lu et al., (2020) comme un procédé
de séparation, car il permet de séparer les éléments délétères les plus solubles du reste des
MIDND. Ainsi, il tend à réduire la concentration en sels et ions solubles, comme le Na +, K+ et
Cl-, mais aussi en métaux lourds dans les MIDND. Destefanis et al., (2020) expérimentent un
lavage à la vapeur d’eau (P = 2 bar et T = 80 °C) afin de réduire la teneur en chlorures et
sulfates, et en Cd, Zn, Cu, Pb. L’utilisation de vapeur favorise une dissolution « douce » couplée
à une séparation physique de la fine couche de particules adhérant à la surface des grains plus
grossiers.

Des solutions acides de HCl, H2SO4 ou HNO3 peuvent aussi être utilisées. Elles sont
particulièrement efficaces pour la séparation des métaux (Lam et al., 2010). A l’inverse, les
chlorures et les sulfates sont lessivés à l’aide de solutions basiques comme des solutions
aqueuses de carbonate de sodium (Na2CO3) (Saikia et al., 2015). Ces lessivages nécessitent
toutefois une consommation importante de produits chimiques, ce qui réduit les bénéfices
environnementaux et économiques de la valorisation des MIDND (Lu et al., 2020).

La gestion et le traitement des effluents produits au cours de ces procédés de lavage est un
point de vigilance majeur lorsque l’utilisation d’une telle méthode est envisagée pour la
préparation des MIDND.

III.4. Exemples de valorisation des MIDND dans les matériaux

cimentaires
III.4.1. Utilisation de MIDND comme substitut aux granulats

III.4.1.1. Granulométrie des MIDND

La distribution granulométrique des graves de MIDND, proche de celles des agrégats naturels,
permet d’envisager leur utilisation comme substitut aux graviers et aux sables traditionnels.
Tang et al., (2015) indiquent que 70 % des MIDND de son étude mesurent entre 0,1 et
11,2 mm, ce qui les rapprochent, d’un point de vue granulométrique, des graviers utilisés pour
la production de béton. D’autre part, Ginés et al., (2009) utilisent la courbe de Füller-
Thompson (voir Figure 1-15) pour vérifier l’adéquation de la granulométrie des MIDND avec
une utilisation comme agrégats dans les bétons. La courbe de Füller-Thompson permet de
calculer pour un diamètre de particule maximal donné, la proportion de particules fines et
grossières à mélanger pour obtenir un volume de vide minimal. Cette répartition

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 65

granulométrique qui minimise le taux de vide dans le matériau tend également à maximiser
les résistances mécaniques.

La Figure 1-15 met en évidence la bonne correspondance entre la distribution

granulométrique des MIDND (WBA sur la Figure 1-15) avec celle définie par la courbe de
Füller-Thompson (Füller & Thompson, 1907). Elle laisse donc apparaître le potentiel de
valorisation des MIDND comme substitut aux agrégats dans les matériaux cimentaires. Les
REFIOM (APCFA sur la Figure 1-15), à l’inverse, avec 90 % de leurs particules mesurant moins
de 0,3 mm, présentent une teneur en particules fines trop importante pour que leur utilisation
en tant que gravier ou sable soit envisageable.

Figure 1-15 : Courbe de Füller-Thompson et répartition granulométrique de MIDND (WBA) et

REFIOM (APCFA) issu de Ginés et al. (2009).

Pour Tang et al., (2015) et Bawab et al., (2021), la densité absolue des MIDND est comparable
à celle des agrégats naturels et est comprise entre 2,15 et 2,84 g.cm-3. Tang et al., (2015)
notent, par ailleurs, que les fractions les plus fines des MIDND sont également les moins
denses, avec notamment une densité des fractions 0 – 0,15 mm de 2,58 g.cm-3 contre 2,75
g.cm-3 pour les fractions 8 – 11,2 mm. Pour Pera et al., (1997) au contraire, la densité des
MIDND est plus faible (2,21 g.cm-3) que celle des agrégats naturels (2,47 g.cm-3).

Pera et al. (1997), Tang et al. (2015) et Bawab et al. (2021) s’accordent également pour dire
que l’absorption d’eau des MIDND est supérieure à celle des agrégats naturels, ce qui peut
limiter l’ouvrabilité de la pâte fraîche.

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 66

III.4.1.2. Performances des matériaux produits

La résistance mécanique des matériaux cimentaires réalisés à l’aide de mâchefers est très
dépendante du taux de substitution choisi (Cheng, 2012 ; Singh et al., 2022). D’après
Bawab et al. (2021), il semblerait qu’un taux de 25 % permette les meilleures performances
puisque certaines études obtiennent des résistances mécaniques comparables voir
supérieures aux bétons traditionnels avec ce taux. Toutefois, les résultats sont très variables
d’une étude à l’autre. Singh et al. (2022) font, par exemple, varier le taux de substitution entre
10 et 30 % et observent que seule la formulation faisant intervenir 10 % de MIDND est
comparable aux témoins. Pera et al. (1997) et Müller & Rübner (2006) obtiennent des
résistances de l’ordre de 25 MPa avec un taux de substitution de 50 %, tandis que les bétons
de contrôle démontrent des résistances proches de 40 MPa. Finalement Yang et al. (2014)
estiment qu’en substituant le sable par des MIDND, il est possible d’obtenir une résistance à
la compression proche de 60 à 70 % de la résistance du témoin. Tang et al. (2015) avancent
une plage plus large de 50 à 80 %.

Pera et al. (1997) suggèrent que cette diminution des résistances est majoritairement causée
par la porosité induite par l’oxydation de l’aluminium métallique contenu dans les MIDND.
Tang et al. (2014) démentent cette explication, car ils n’observent ni gonflement ni fissure sur
leurs éprouvettes. Rübner et al. (2008), de la même manière, observent une diminution des
résistances mécaniques, mais celle-ci n’est pas associée au développement de pores de
grandes tailles (pores généralement induits par le piégeage du gaz produit lors de l’oxydation
de l’aluminium). Néanmoins, de nombreux auteurs observent une augmentation de la
porosité des matériaux produits (Müller & Rübner, 2006 ; Rübner et al., 2008 ;
Bawab et al., 2021), mais celle-ci est souvent associée à la porosité intrinsèque des MIDND.

L’incorporation de MIDND dans les matériaux cimentaires est généralement accompagnée

d’une diminution de l’ouvrabilité qui peut être mise en lien avec leur porosité élevée menant
à une absorption d’eau importante (Pera et al., 1997 ; Tang et al., 2015 ; Bawab et al., 2021).
Seule l’étude de Ferraris et al. (2009), utilisant des mâchefers vitrifiés, ne décrit pas de
changement d’ouvrabilité jusqu’à un taux de substitution de 75 % du sable. Afin de répondre
à la demande en eau accrue des MIDND, les rapports eau/liant des formulations avec
mâchefers sont généralement plus grands que ceux des formulations traditionnelles, ce qui
peut être un autre facteur limitant le développement des résistances mécaniques
(Pera et al., 1997). A l’inverse, lorsque le rapport eau/liant est inchangé, la grande demande
en eau des MIDND limite la quantité d’eau disponible pour l’hydratation du ciment, ce qui
restreint de la même manière la formation d’hydrates responsables du développement des
résistances mécaniques (Tang et al., 2015).

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 67

III.4.2. Utilisation de MIDND en tant que liant

Les MIDND peuvent être valorisés dans le processus de fabrication du ciment, notamment
comme matière première pour la production de clinker (Lam et al., 2010 ;
Clavier et al., 2021a). De nombreuses études s’intéressent par ailleurs à leur utilisation dans
les matériaux cimentaires comme substitut au liant (Bertolini et al., 2004 ; Jurič et al., 2006 ;
Li et al., 2012 ; Tang et al., 2015 ; An et al., 2021).

III.4.2.1. MIDND dans la production de clinker

Dans l’étude de Clavier et al. (2021a), la substitution d’une partie du clinker par des MIDND
est mise en œuvre à l’échelle industrielle. Ils sont incorporés à hauteur de 1 à 3 % de la masse
de matière première nécessaire à la production de clinker, bien que des études préliminaires
à l’échelle laboratoire aient démontré la faisabilité de substituer un taux plus important de
matière première (Clavier et al., 2021b). L’incorporation d’un faible taux de MIDND dans le
processus de fabrication du clinker favorise l’acceptabilité des industriels, puisque cela limite
les aménagements opérationnels à utiliser (lorsque l’utilisation d’une quantité importante de
MIDND nécessiterait des modifications de procédés importantes). Cette faible proportion de
MIDND pourrait toutefois permettre d’en valoriser une quantité notable du fait des volumes
considérables de clinker et de ciment produits (3,6 Gt de ciment dans le monde en 2011)
(Branger & Quirion, 2013).

Les essais pilotes montrent que l’incorporation de 1 à 3 % de MIDND n’a pas d’influence sur
le procédé de broyage du clinker, ni sur l’ouvrabilité, ni sur la cinétique de réaction, ni encore
sur la résistance à la compression des matériaux finaux (Clavier et al., 2021a). Les
concentrations dans les fumées et les essais de lixiviation semblent indiquer que l’ajout de
MIDND, pourtant riches en métaux, n’influence pas les émissions de polluants. Une limite à
l’utilisation de MIDND comme matière première pour la production de clinker est toutefois
leur concentration importante en ions chlorure connus pour favoriser la corrosion du produit
final (Lam et al., 2010).

III.4.2.2. MIDND en substitut du ciment

III.4.2.2.a. Réactivité et processus d’hydratation

Les MIDND, particulièrement s’ils sont riches en phases vitreuses, peuvent présenter un
caractère pouzzolanique rendant intéressante leur valorisation en tant que substitut au
ciment (Silva et al., 2019). Des traitements thermiques ou mécaniques sont toutefois
nécessaires pour augmenter leur réactivité et améliorer leurs performances, bien que
Cheng (2012) observe que, la fraction inférieure à 10 mm des MIDND, brute ou non, remplit
les critères d’utilisation comme matière pouzzolanique (Bertolini et al., 2004 ; Tang et al.,
2016).

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Dans cette même étude, Cheng (2012) note que les mâchefers traités à haute température
présentent un indice d’activité pouzzolanique supérieur à celui du ciment (124,8 % par rapport
au ciment). Les MIDND uniquement soumis au broyage démontrent, quant à eux, une
réactivité équivalente à 84 % de celle du ciment portland (Cheng, 2012 ; Li et al., 2012). La
réaction pouzzolanique des MIDND broyés (de granulométrie initiale 2 – 6 mm) est décrite
comme tardive par Alderete et al. (2021).

Jurič et al. (2006), Li et al. (2012) et Tang et al. (2016) constatent eux aussi un développement
tardif des résistances, associé à un ralentissement des réactions d’hydratation du ciment. Ce
ralentissement est causé par trois phénomènes distincts (Tang et al., 2015). Premièrement,
les mâchefers sont riches en matière organique connue pour ralentir la prise en adsorbant les
ions calcium en solution (Trussell & Spence, 1994 ; Arickx et al., 2007 ; Clare & Sherwood,
2007). Deuxièmement, les métaux lourds présents dans les mâchefers peuvent former des
complexes avec le calcium dissous lors de l’hydratation du ciment, le rendant alors moins
disponible (Weeks et al., 2008). Troisièmement, la présence d’anhydrite (CaSO4) dans les
MIDND accroit la concentration en ions sulfate dans la solution, ce qui a également pour effet
de retarder la prise (Bawab et al., 2021).

Tang et al. (2015) ont étudié, par calorimétrie différentielle à balayage (Differential Scanning
Calorimetry (DSC)), l’impact de la substitution du ciment par des taux croissants de mâchefers
sur les chaleurs d’hydratation de pâtes pures. Leurs résultats sont présentés (Figure 1-16). Ils
montrent une baisse de la chaleur d’hydratation (caractérisée par la diminution de la surface
du pic) et un retard d’hydratation (mis en évidence par le déplacement progressif du début du
pic d’hydratation et de son maximum vers des températures plus élevées). Aucune chaleur
d’hydratation n’est détectée pour le mâchefer seul.

Figure 1-16 : Chaleur d'hydratation produite par unité de masse pour du ciment portland, des
mélanges de MIDND et ciment et des MIDND seuls. Issue de Tang et al. (2015).

L’étude de An et al. (2021) décrit le processus chimique d’hydratation du ciment en présence

de MIDND. Elle note que si la présence importante de CaO et SiO 2 dans les mâchefers
contribue à alimenter la solution en Ca2+, CaOH- ou H2SiO42- et favorise l’hydratation, la

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 69

présence de métaux peut, quant à elle, mener à la formation de nouvelles phases. Le Tableau
1-9 présente les nouveaux types d’hydrates observés par An et al. (2021). Ces nouvelles phases
sont formées par substitution cationique dans la maille cristalline des produits d’hydratation
conventionnels. De cette façon, le calcium est remplacé par des éléments comme le zinc, le
fer ou le magnésium. Ces chercheurs constatent cependant toujours la présence de
portlandite, d’ettringite et de C-S-H, comme dans les formulations sans MIDND. Li et al. (2012)
et Zhang et al. (2021) observent toutefois moins de portlandite dans les échantillons avec
mâchefers et des cristaux de C-S-H plus petits, mais plus nombreux. Ces C-S-H se formeraient
à l’interface entre la portlandite et un gel siliceux résultant de l’interaction des MIDND avec
l’eau. Cela expliquerait que la teneur en portlandite soit alors plus faible. La présence
importante de C-S-H favoriserait alors la résistance aux cycles de gel-dégel des matériaux avec
mâchefers (Zhang et al., 2021).

En parallèle, les phases anhydres initialement présentes dans les mâchefers, comme
l’aluminate et les sulfates s’hydratent pour former de la thaumasite (Ca3SiCSO25H30), de
l’ettringite (Ca6Al2S3O50H64) ou encore de la kamaishilite (Ca2Al2SiO6(OH)2). L’ettringite, qui
possède deux produits d’hydratation majoritaires, la phase principale notée (AFt) et le
monosulfoaluminate (AFm), est décrite comme interagissant grandement avec les polluants
et permettant leur encapsulation (Silva et al., 2019).

Tableau 1-9 : Phases nouvellement formées à la suite de l'ajout de MIDND dans des AAC issues de
An et al. (2021)

Minéraux Formule chimique

Jahnsite CaMg2MnFe(PO4)4(OH)2-8H2O
Ferrierite NaMg(Si15Al3)O36-9H2O
Lahnsteinite Zn4SO4(OH)6-3H2O
Zincate de Calcium Ca(Zn(OH)3)2-2H2O
Geminite Cu(AsO3OH)(H2O)
Connellite Cu192Cl4(SO4)(OH)32-3H2O

III.4.2.2.b. Performances des matériaux produits

Les matériaux utilisant des mâchefers comme substitut au ciment sont traditionnellement
décrits comme étant moins résistants que ceux produits uniquement à l’aide de ciment
(Jurič et al., 2006 ; Li et al., 2012 ; Tang et al., 2016 ; Zhang et al., 2021). Cette faible résistance
est en grande partie associée au développement de porosités liées à l’oxydation de
l’aluminium métallique des mâchefers (Bertolini et al., 2004 ; Alderete et al., 2021).

La résistance obtenue dépend grandement du taux de MIDND incorporés (Jurič et al., 2006 ;
Li et al., 2012). Pour Jurič et al. (2006), l’ajout de 1 % de mâchefers entraine une diminution
de résistance à la compression de l’ordre de 0,03 MPa des bétons. En incorporant 20 % de

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MIDND broyés dans leurs formulations de bétons, Zhang et al. (2021) parviennent à produire
un mortier démontrant une résistance équivalente à 85 % de celle obtenue avec du ciment
portland pur. Tang et al. (2016) produisent quant à eux des mortiers réalisés avec 30 % de
MIDND ne démontrant que 67 % de la résistance des mortiers normalisés après 28 jours de
cure, mais notent que cet écart diminue avec le temps. Ce développement tardif des
résistances a aussi été mis en évidence par Bertolini et al. (2004), Jurič et al. (2006) et
Alderete et al. (2021), et est associé au retard d’hydratation décrit plus haut.
Bertolini et al. (2004), en incorporant à hauteur de 30 % des mâchefers broyés en voie humide
dans des bétons, sont les seuls à observer des résistances similaires à celle de béton
traditionnel réalisé avec du ciment CEM I. Le broyage en voie humide favoriserait l’oxydation
de l’aluminium métallique avant son incorporation, ce qui éviterait la détérioration des
performances mécaniques. Les conséquences de l’utilisation de MIDND en substitution du
ciment sont finalement comparables à celle observées quand le sable est substitué par des
mâchefers.

D’un point de vue environnemental, les études s’accordent pour dire que l’incorporation de
MIDND en substitut du ciment ne présente pas de risque supplémentaire pour le milieu
naturel (Li et al., 2012 ; Silva et al., 2019 ; An et al., 2021). Pour toutes les études citées, les
concentrations en éléments polluants mesurées dans les éluats sont bien inférieures aux seuils
en vigueur. An et al. (2021) soulignent toutefois que la stabilisation de polluants dans les
matrices cimentaires n’est pas aussi efficace pour tous les éléments. Ainsi, il semblerait que le
Fe, le Ti ou le Cu soient plus enclins à la lixiviation car ils ne seraient piégés que physiquement
dans la matrice (et non pas chimiquement).

III.5. Cas d’incorporation de MIDND dans des matériaux aérés

En raison de la présence d’aluminium métallique dans les MIDND et de leur masse volumique
relativement faible, des études s’intéressent à leur valorisation pour la production de
matériaux cimentaires légers (Pera et al., 1997 ; Bertolini et al., 2004 ; Dhir et al., 2018 ;
Li et al., 2018 ; Bawab et al., 2021).

L’obtention de matériaux légers reposent principalement sur une expansion de la pâte fraîche,
menant à un taux de porosité élevé. Pour Bawab et al. (2021) cependant, l’aluminium
métallique présent dans les MIDND n’est pas le seul responsable de l’expansion des matrices
cimentaires. Ils l’associent aussi à la réaction alcali-silice qui a lieu entre la silice (SiO2) dite
réactive des mâchefers et le milieu alcalin de la matrice cimentaire (Dron et al., 1998 ;
Müller & Rübner, 2006 ; Courtois, 2020). Par ailleurs, la présence importante de sulfates dans
les MIDND peut également, en favorisant la formation d’ettringite, induire un gonflement de
la matrice. Comme pour la production de matériaux cimentaires non aérés, les mâchefers
peuvent être utilisés en substitution du ciment ou des agrégats (Qiao et al., 2008 ;
Wongkeo et al., 2012 ; Yang et al., 2015 ; Lynn et al., 2016). Ils peuvent également substituer
ou venir en complément de l’agent porogène. Dans ce cas, leur rôle principal est de contribuer

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 71

à l’aération du matériau (Chen et al., 2014 ; Song et al., 2015). On distinguera dans cette partie
la production d’AAC de celle des matériaux cimentaires légers, car leurs moyens de production
et leurs propriétés diffèrent parfois significativement.

III.5.1. Production de bétons aérés autoclavés.

L’autoclavage est utilisé pour la production de matériaux aérés, car il favorise le piégeage du
gaz dans la matrice cimentaire et permet ainsi l’obtention de matériaux très légers et
homogènes.

L’utilisation de particules fines de MIDND en substitution du sable permettrait d’accélérer la

formation de gaz et donc de favoriser l’expansion rapide des AAC (Li et al., 2018).
Song et al., (2015) parviennent aux mêmes conclusions en substituant la totalité de l’agent
porogène par des mâchefers broyés. Il semblerait donc que, quelle que soit la matière
première substituée, le broyage des mâchefers avant incorporation est bénéfique pour
l’obtention du matériau le plus aéré possible. Néanmoins, la demande en eau importante des
particules fines réduit l’ouvrabilité de la pâte, ce qui limite le développement plus tardif des
porosités par coalescence notamment. Les densités obtenues sont toutefois comprises entre
600 et 900 kg.m-3, ce qui correspond à la gamme de valeurs attendues pour des AAC
(Wongkeo et al., 2012 ; Song et al., 2015 ; Yang et al., 2015 ; Li et al., 2018).

Figure 1-17 : Comparaison de la structure des pores d'AAC formés par l'ajout de MIDND (en haut) et
par un agent d'expansion (en bas) à différentes teneurs (croissantes de gauche à droite). Issue de Song
et al. (2015).

Bien que les densités obtenues soient similaires, Song et al. (2015) démontrent que la
typologie des pores formés par les MIDND différent de ceux générés par un agent porogène
traditionnel. La Figure 1-17 compare la structure des pores d’un AAC réalisé avec des MIDND
de celle d’un AAC réalisé avec un agent porogène conventionnel, et ce, à différentes teneurs
d’agent d’expansion. Les pores des bétons contenant des MIDND sont beaucoup plus petits

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 72

que ceux générés par la poudre d’aluminium. Ils sont également répartis de manière plus
homogène, ce qui permet l’obtention de matériaux plus résistants à densité égale
(Song et al., 2015). Par exemple, un AAC réalisé avec des MIDND présente une résistance à la
compression de 7,17 MPa pour une densité de 673 kg.m-3, contre 6,51 MPa pour un AAC
classique.

En comparant les résultats d’études utilisant un agent d’expansion en plus des MIDND
(Wongkeo et al. (2012) et Li et al. (2018)) avec ceux obtenus par Yang et al. (2015) ou
Song et al. (2015) qui n’utilisent que des MIDND, il semblerait que l’ajout d’un agent
d’expansion, en plus des MIDND n’exerce qu’une influence limitée sur les performances des
AAC obtenus. Seule la résistance à la compression est affectée négativement par l’ajout de
poudre d’aluminium, en raison de la structure plus irrégulière des pores générés par celle-ci.

Figure 1-18 : Structure des cristaux de tobermorite dans (a) un AAC traditionnel, (b) un AAC
Figure 1- 1 : contenant des MIDND. Issue de Song et al. (2015)

D’un point de vue minéralogique, les AAC traditionnels sont principalement composés de
tobermorite et de C-S-H (Rahman et al., 2021) (voir II.4.2.1). L’incorporation de MIDND ne
semble pas délétère pour la formation de ces phases (Wongkeo et al., 2012 ; Song et al., 2015 ;
Li et al., 2018). Au contraire, pour Wongkeo et al. (2012) et Li et al. (2018), la présence de silice
réactive dans les mâchefers favoriserait même leur développement. La forme des cristaux de
tobermorite serait, en revanche, fortement impactée par l’incorporation de mâchefers
(voir Figure 1-18). Les auteurs décrivent à l’unanimité la structure de la tobermorite en
l’absence de mâchefers comme une structure en aiguille (Wongkeo et al., 2012 ; Song et al.,
2015 ; Li et al., 2018). La présence de MIDND mènerait, quant à elle, à la formation de
tobermorite plus large sous forme de feuillets. Li et al. (2018) ajoutent qu’une substitution
totale du sable par les mâchefers entraine la formation de C-S-H sous-forme de dendrite et
modifie légèrement la structure de la tobermorite dont les feuillets deviennent plus fins
(voir Figure 1-19).

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 73

Figure 1-19 : Observation MEB de la structure des hydrates (a) tobermorite dans l'échantillon de
référence sans MIDND ; (b) Tobermorite et C-S-H dans un échantillon produit en substituant 100 %
du sable par des MIDND (Li et al., 2018).

III.5.2. Production de matériaux cimentaires légers non autoclavés

La fabrication de matériaux cimentaires légers diffère de celle des AAC car aucun autoclave
n’est utilisé dans le procédé. De fait, l’utilisation de techniques alternatives favorisant la bonne
aération du matériau est nécessaire.

La majorité des études travaillent à température et pression ambiantes, mais il existe des
exemples de cure en température. Chen et al. (2014), par exemple, comparent les
performances de bétons obtenus après un passage de 72 heures à 80 °C avec ceux produits à
température ambiante (20 °C). Leurs résultats démontrent une légère diminution de la masse
volumique (1,55 g.cm-3 contre 1,6 g.cm-3) associée à une augmentation de la porosité (26 %
contre 18 %) lorsque les échantillons maturent à une température élevée.

Lorsque les mâchefers sont utilisés comme granulats, Lynn et al. (2016) proposent un
traitement thermique de frittage, associé à un broyage et à la fabrication de pellets afin de
réduire leur masse volumique. L’objectif de ces traitements est de favoriser l’expansion des
granulats manufacturés (par oxydation de l’aluminium notamment), ce qui permet la
diminution de leur masse volumique. A cause de la porosité importante de ces granulats
manufacturés, leur absorption d’eau est importante, le frittage, en rendant moins poreuse la
surface des granulats formés, permet toutefois de conserver une ouvrabilité acceptable. Les
matériaux produits ont ainsi des masses volumiques comprises entre 1,71 et 1,82 g.cm-3 et
présentent des résistances à la compression de 5 à 20 % plus faibles que celles des
formulations préparées à l’aide d’agrégats légers conventionnels (Lynn et al., 2016). Les
densités observées corroborent les résultats de Qiao et al. (2008) qui utilisent la fraction
grossière des mâchefers broyés et traités thermiquement comme agrégat. Les résistances à la
compression des deux études sont également comparables et sont comprises entre 12 et
18 MPa.

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 74

Chen et al. (2014) incorporent les mâchefers dans des mortiers légers pour qu’ils jouent le rôle
d’agent porogène. Afin d’accélérer la réaction d’oxydation de l’aluminium, ils utilisent une
solution alcaline de NaOH à la place de l’eau de gâchage et en plus du ciment. Cette
substitution permet effectivement d’accroitre le volume de porosité dans le matériau
puisqu’ils obtiennent une porosité de 40 % pour certains échantillons, avec une masse
volumique de 0,9 g.cm-3. La résistance à la compression obtenue (1,5 MPa) est toutefois trop
faible pour permettre une quelconque utilisation des matériaux produits.

III.6. Autres utilisations

La valorisation des MIDND dans les matrices cimentaires est l’utilisation la plus souvent
étudiée dans la littérature. Lam et al. (2010) notent toutefois que des exemples d’application
en dehors de ce domaine sont possibles. Ils citent par exemple la valorisation de MIDND
comme amendement pour l’agriculture, en raison de la quantité importante de phosphore
qu’ils contiennent. Cette application est cependant limitée par le potentiel de lixiviation des
métaux important des MIDND, pouvant causer des pollutions importantes. D’autres études se
sont intéressées à l’utilisation de mâchefers comme adsorbants en remplacement du charbon
actif grâce à leur surface de contact développée (Shim et al., 2003 ; Gupta et al., 2005).
Toujours dans le domaine des matériaux de construction, les mâchefers peuvent être utilisés
dans des géopolymères ou des matériaux alkalis activés, et démontrent des propriétés
intéressantes (Chindaprasirt et al., 2009 ; Zhu et al., 2019 ; Maldonado-Alameda et al., 2020).
Chindaprasirt et al. (2009) obtiennent par exemple des mortiers géopolymères avec
mâchefers ayant une résistance à la compression de 18 MPa après 48 heures de cure à 65 °C.
Les formulations de liants alkali-activés produits par Maldonado-Alameda et al. (2020)
atteignent des résistances de l’ordre de 6,7 MPa après 28 jours de cure.

IV. Conclusion
La production importante de MIDND en France et dans le monde pose des questions quant à
la gestion de ce flux de matière. Des voies de valorisations existent déjà, et permettent par
exemple d’utiliser une partie des MIDND en tant que matériaux alternatifs dans les sous-
couches routières. Toutefois, 46 % des mâchefers produits en Europe ne sont pas valorisés et
sont stockés en ISDND faute d’exutoires.

En parallèle, le secteur de la construction est l’un des principaux consommateurs de matière

première minérale ce qui pèse lourd sur son empreinte carbone et son empreinte matière.
Selon le rapport de 2022 de l’IEA, le verdissement de la filière doit passer par une
diversification des sources d’approvisionnement en donnant la part belle à l’utilisation de
matériaux alternatifs de récupération (IEA, 2022).

La composition chimique et la distribution granulométrique des mâchefers en font des

candidats intéressants pour une utilisation comme MPS dans le domaine de la construction.

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 75

Leur valorisation aurait un double avantage environnemental et économique par rapport à

l’utilisation de matières premières conventionnelles. Elle permettrait, en effet, de diminuer le
volume de MIDND stockés, tout en réduisant le volume de matière première naturelle
excavée, mais également de réduire les coûts de production grâce au faible prix d’achat des
MIDND.Cela limiterait en outre les frais liés au transport de matières premières, du fait de la
bonne répartition et du nombre important des sources de MIDND.

De fait, des études se sont intéressées à l’utilisation de MIDND dans des matériaux
cimentaires. Celles-ci ont démontré que l’incorporation de MIDND dans de tels matériaux
générait un gonflement et une porosité importante au détriment de la résistance mécanique.
Ce gonflement a été principalement attribué à l’oxydation de l’aluminium métallique contenu
dans les MIDND en milieu alcalin, bien que la réaction alcali-silice et la formation d’ettringite
soient aussi mises en cause par quelques auteurs. Dans le but de mettre à profit ce
phénomène d’aération, d’autres études se sont penchées sur la production de matériaux
cimentaires aérés et légers. Des résultats prometteurs ont été obtenus lorsqu’un traitement
des MIDND précédait leur incorporation. Néanmoins, ces pré-traitements, souvent lourds et
coûteux, réduisent les bénéfices économiques et environnementaux lié à l’utilisation des
MIDND.

Ainsi, l’objectif de ce projet est de réaliser des matériaux cimentaires légers à partir de la
fraction fine des MIDND. L’utilisation de la fraction fine (particules de moins de 2 mm de
diamètre) devrait permettre de limiter les besoins en pré-traitements car sa granulométrie lui
confère des propriétés intéressantes. En outre l’utilisation de la fraction fine à un réel intérêt
environnemental puisqu’il s’agit de la fraction la plus polluée et donc la plus difficile et la plus
rarement valorisée et qui représente entre 30 et 40 % de la masse des MIDND.

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 76

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Thèse accessible à l'adresse : https://theses.insa-lyon.fr/publication/2024ISAL0025/these.pdf © [M. Brossat], [2024], INSA Lyon, tous droits réservés
CHAPITRE 2 : MATERIELS ET METHODES

Introduction
Ce chapitre détaille la démarche expérimentale mise en œuvre et les matériaux utilisés dans
le but de valoriser la fraction fine des MIDND en tant qu’agent porogène pour la formulation
de bétons aérés. L’objectif est de produire des matrices cimentaires présentant des propriétés
comparables aux formulations aérées conventionnelles sans utiliser d’agent porogène
classique. En plus de ces contraintes mécaniques et thermiques, les matériaux produits
devront permettre la stabilisation des polluants contenus dans la fraction fine des MIDND.

Afin de répondre à ces objectifs de recherche et dans le but d’évaluer le caractère polluant
des MIDND ainsi que leur possible valorisation conformément à l’Arrêté du 18 novembre
2011, relatif au recyclage en technique routière des mâchefers d’incinération de déchets non
dangereux, des essais de lixiviations sont réalisés. Une caractérisation complète des MIDND
est ensuite réalisée avec l’intention d’adapter le scénario de valorisation à leurs propriétés
physico-chimiques. Cette étude permettra également l’interprétation du comportement des
matériaux cimentaires réalisés avec des MIDND.

Par la suite, des matrices cimentaires ont été mises en œuvre à trois échelles différentes : pâte
pure, mortier et béton. À l’échelle des pâtes pures, les propriétés des matériaux avec MIDND
sont comparées entre elles. Cette étude préliminaire à petite échelle permet d’évaluer les
paramètres exerçant une influence importante sur les propriétés d’intérêt. Les paramètres
étudiés sont : (i) la quantité d’eau, (ii) la quantité de MIDND et (iii) la forme des MIDND. Cette
étape nécessite peu de matière première et est peu chronophage. De fait de nombreuses
formulations peuvent être réalisées et testées à cette échelle.

Pour les mortiers et les bétons, les propriétés des matériaux réalisés avec des MIDND sont
comparées à celles de matériaux de référence. Deux matériaux de référence sont produits :
(i) une matrice cimentaire traditionnelle afin de comparer les résultats de cette étude à ceux
d’études précédentes et (ii) une matrice cimentaire aérée afin de définir les propriétés cibles.
Les mortiers sont couramment étudiés en amont des études sur les bétons car leur mise en
œuvre est plus aisée et consomme moins de matériaux. Ici, leur étude permettra de :

- Valider les résultats obtenus à l’échelle de la pâte de ciment,

- Déterminer les paramètres optimaux permettant l’obtention des propriétés
recherchées,
- Comprendre l’impact des MIDND sur le développement des propriétés d’intérêts et
notamment,
- Comprendre l’interaction des MIDND avec les phénomènes d’hydratation.

Finalement, les formulations optimales sont mises en œuvre à l’échelle des bétons. Une
caractérisation des propriétés mécaniques, thermiques, microstructurales et

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 78

environnementales est alors effectuée afin de confirmer la faisabilité et l’intérêt des

formulations.

I. Présentation des MIDND de l’étude

I.1. Présentation des usines d’incinération

Les mâchefers étudiés dans le cadre du projet ReFina proviennent de deux unités de
valorisation énergétique des déchets (UVED) différentes. Ils seront incorporés dans les
matrices cimentaires sous forme brute (telle que reçus) ou après avoir subi un traitement.

La première UVED se situe à Doel en Belgique et est gérée par l’entreprise INDAVER. La
seconde est exploitée par la société Pražské Služby et traite les déchets générés par la ville de
Prague en République Tchèque.

Les échantillons de MIDND utilisés dans cette étude ont été fournis par les partenaires du
projet ReFina, à savoir l’entreprise INDAVER et le laboratoire VITO pour les MIDND belges et
l’ICPF pour les MIDND tchèques.

I.1.1. UVED Doel – INDAVER (Belgique)

L’UVED de Doel traite plus de 450 kT de déchets par an, générant 90 kT de MIDND la Figure
2-1 présente le schéma des fours et l’installation de traitement des fumées utilisés sur le site.
La filière d’incinération est constituée de trois lignes distinctes toutes composées de fours à
grille et d’un système de traitement des fumées similaire aux technologies utilisées en France.
Cette installation est complétée par une unité de traitement des MIDND décrite sur la Figure
2-2 Cette plateforme gère uniquement les MIDND produit par l’UVED de Doel. Les MIDND
bruts y sont séparés en 9 fractions différentes en fonction de la taille des particules, et de leur
composition. Cette chaîne de traitement fait intervenir plusieurs procédés communément
utilisés pour le traitement des mâchefers comme des cribles, des courants de Foucault ou
encore des aimants.

La fraction fine (particules mesurant moins de 2mm) est obtenue par criblage et lavage des
MIDND. Les sables (0,063 – 2 mm) sont séparés des gâteaux de filtration (0 – 0,063 mm) au
sein de l’usine de traitement de l’eau via un procédé de filtration. Le procédé d’obtention de
la fraction fine des mâchefers est représenté en bleu sur la Figure 2-2.

Dans cette étude seul le sable de MIDND (0,063 – 2mm) sera étudié.

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 79

Récupération des MIDND

Figure 2-1 : Schéma de l'unité de traitement d'INDAVER. (Site web : INDAVER)

Figure 2-2 : Chaîne de traitement des MIDND. (Présentation INDAVER)

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 80

I.1.2. UVED Zevo Malešice – Pražské Služby

L’UVED Zevo Malešice située dans la banlieue de Prague en République Tchèque a une
capacité de 300 à 400 kT de déchets par an. Elle est constituée de 4 lignes d’incinération et a
produit plus de 62 kT de MIDND en 2020.Chaque ligne est composée d’un four à grille et d’une
chaudière permettant de valoriser la chaleur des fumées. Ces dernières sont traitées
ensembles à l’aide de filtres à particules et d’un catalyseur. La Figure 2-3 présente un schéma
de l’unité de traitement. Les mâchefers sont extraits par voie humide et sont ensuite stockés
tels quels en plateforme de stockage. Aucun criblage et aucune séparation granulométrique
n’est effectuée sur place.

I.1.2.1. Échantillonnage, préparation et conservation des MIDND

Les mâchefers de l’incinérateur de Doel ont été échantillonnés par INDAVER et envoyés au
laboratoire VITO pour caractérisation. Ils ont été reçus au laboratoire DEEP (Lyon) en
conditionnement de 25 kg en mars 2021, avec un taux d’humidité à réception de 27,4 %. Ces
MIDND sont appelés « mâchefers belges » dans la suite de ce rapport.

Figure 2-3 : Schéma de l'unité de traitement de Prague. (Site web : Pražské Služby)

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 81

Les MIDND de l’incinérateur de Malešice ont été échantillonnés au cours de 7 campagnes

entre février 2021 et mai 2021. Ils ont ensuite été séchés, tamisés (afin d’obtenir la fraction
inférieure à 2 mm) et homogénéisés à l’Institute of Chemical Process Fundamental (ICPF) de
Prague à l’aide de la tamiseuse semi-industrielle de la Figure 2-4. Environ 1000 kg de
mâchefers, conditionnés en poubelles de 100 kg, ont été reçus au laboratoire DEEP en juillet
2021 présentant un taux d’humidité de 14,1 %. Ces MIDND sont dénommés « mâchefers
tchèques » dans la suite de ce rapport.

Figure 2-4 : Tamiseuse semi-industrielle. Crédit photo : Korotenko Ekaterina

A réception, les mâchefers belges et tchèques ont été séchés à l’étuve pendant une semaine
à 50 °C avec des retournements réguliers. Ils ont ensuite été homogénéisés et stockés en
chambre froide à 4°C dans des seaux étanches de 25 kg pour les MIDND belges et 100 kg pour
les MIDND tchèques afin de limiter leur évolution (carbonatation, oxydation des métaux, …).

I.2. MIDND traités

Dans le cadre de la coopération européenne ReFina, plusieurs centres de recherche travaillent
à la récupération et la valorisation des métaux contenus dans la fraction fine des mâchefers.
Le laboratoire VITO, en Belgique, et le laboratoire ICPF, en République Tchèque s’intéressent
aux procédés physiques de récupération de ces métaux. Des MIDND préalablement traités par
ces deux laboratoires, en vue d’en extraire certains métaux, sont inclus dans cette étude sous
la dénomination « mâchefers traités ». Ils seront utilisés dans des formulations de béton afin
d’évaluer les bénéfices des traitements réalisés sur les propriétés des bétons produits. En

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 82

outre, l’étude des formulations réalisées avec des MIDND traités répond à l’objectif global du
projet ReFina qui est d’étudier la faisabilité d’une valorisation complète de la fraction fine des
mâchefers.

I.2.1. MIDND belges : procédé de traitement réalisé par VITO

Le laboratoire VITO traite uniquement la fraction inférieure à 2 mm des mâchefers belges. Le
traitement est constitué de deux étapes : une étape de séparation densimétrique à l’aide
d’une table vibrante, et une purification par flottation avec un agent moussant.

Dans un premier temps, les MIDND sont séparés en fonction de leur densité à l’aide d’une
table vibrante en voie humide. Ce procédé est très fréquemment utilisé pour le traitement
des minéraux. La Figure 2-5 montre un exemple d’une telle table. L’eau et les MIDND non
traités sont introduits en haut à droite.

Figure 2-5 : Table vibrante en voie humide en cours de fonctionnement.

Schéma : ICPF Héctor Muñiz Sierra

Grâce au mouvement d’oscillation de la table et au flux d’eau continu, les particules sont
réparties sur toute la largeur de la table en fonction de leur densité. Les particules les plus
légères et les plus grosses flottent, et sont amenées rapidement vers le devant de la table (bas
de l’image) par le flux d’eau, elles sont donc collectées du côté droit de la table (à droite sur
la Figure 2-5). Les particules les plus lourdes et les plus petites, elles, sont d’avantage
influencées par le mouvement d’oscillation de la table, elles sédimentent rapidement et
suivent le chemin imposé par les rainures présentes. Elles sont alors collectées du côté gauche
de la table. Plusieurs points de sortie intermédiaires au centre de la table permettent de
collecter les particules de densité moyenne. L’eau et les particules sont collectées dans des
bidons en bas de la table. La suite du traitement étant également réalisée en voie humide,
aucun séchage n’est effectué à la suite de cette étape. À ce stade (expérimentation en
laboratoire), aucun procédé de récupération et de traitement de l’eau n’a été mis au point.

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 83

La fraction dense est principalement composée de métaux tandis que la fraction fine est riche
en poussière, matière organique et aluminium. Ce processus de séparation permet l’obtention
de 4 sous-fractions (fraction 1 : particules les plus légères à fraction 4 : particules les plus
denses et riches en métaux : Fe, Cu, Pb, Zn, etc.). Les caractéristiques de la fraction minérale
1 sont disponibles en Annexe 2- 1. Elle correspond à 98% de la masse entrante et passe ensuite
à travers une unité de flottation. Cette étape a pour but de séparer la fraction organique,
principalement responsable de la lixiviation du cuivre, du reste des mâchefers. À la fin de ce
traitement, 70 % de la masse entrante (soit environ 68,6% de la masse de MIDND initiale) se
trouve sous la forme de résidus solides valorisables dans des matrices cimentaires. C’est cette
fraction, la plus chargée en aluminium, qui sera retenue pour la formulation de mortiers et
bétons aérés, Elle est appelée MIDND belges traités par la suite. La gestion et la dépollution
de l’eau de process sont des enjeux majeurs de cette méthode de traitement et sont
actuellement en cours de développement.

I.2.2. MIDND tchèques : Procédé de traitement réalisé par l’ICPF

L’équipe de recherche du laboratoire ICPF traite uniquement les mâchefers d’origine tchèque,
au cours d’un procédé en 3 étapes comportant : un tamisage, un passage à la table vibrante
et un tri magnétique. Son objectif est de concentrer des métaux comme le cuivre, le zinc ou
l’aluminium afin de faciliter leur valorisation.

La première étape consiste en un tamisage ayant pour but de séparer 3 sous-fractions

granulométriques (fraction grossière 1 – 2 mm ; fraction fine 0,5 – 1 mm et une fraction
ultrafine 0 – 0,5 mm). Cette séparation granulométrique améliore l’efficacité de la table
vibrante en voie humide, qui trie les particules en fonction de leur masse et de leur taille. Les
particules étant déjà séparées par taille grâce au tamisage, la table vibrante n’effectue qu’un
tri en fonction de la densité des particules (ce qui permet de séparer efficacement les
particules en fonction de leur composition). Ces trois sous-fractions sont donc traitées sur une
table vibrante en voie humide afin de subdiviser la fraction entrante en 3 flux sortants : une
fraction minérale légère, une fraction mixte et une fraction dense riche en métaux. Les
fractions denses, qui sont les fractions les plus riches en métaux, passent finalement par un
concentrateur magnétique afin de séparer les métaux ferreux des non-ferreux.

Un spectromètre de fluorescence des rayons X est utilisé afin d’estimer rapidement la

composition élémentaire des différentes fractions traitées. Dans le cadre de cette étude, la
fraction d’intérêt est celle qui est la plus riche en aluminium. Il s’agit ici de la fraction la plus
légère des mâchefers ayant une granulométrie comprise entre 0,5 et 1 mm. L’Annexe 2- 2
regroupe les données de caractérisation de la fraction 0,5 – 1 mm après les différentes étapes
de traitement.

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 84

I.2.3. Traitements supplémentaires après réception des MIDND réalisés

au laboratoire DEEP
Dans le but de connaître l’impact de la taille des particules et de la sous-fraction
granulométrique utilisée dans les matériaux cimentaires, des traitements additionnels ont été
effectués sur une partie des MIDND bruts après réception.

I.2.3.1. Séparation de différentes sous-fractions granulométriques

Le terme sous-fraction granulométrique est utilisé pour désigner les particules des mâchefers
ayant une taille comprise dans un intervalle donné. Chaque sous-fraction granulométrique a
des spécificités minéralogiques et techniques qui lui sont propres. La séparation de sous-
fraction granulométrique spécifique par tamisage permet de conserver et de s’appuyer sur
ces spécificités lors de la valorisation. Pour cette étude, la fraction fine des MIDND a été
tamisée au laboratoire DEEP à l’aide d’une tamiseuse de laboratoire Retsch AS 200, et 3 sous-
fractions granulométriques sont définies :

- La fraction S (small), composée de particules mesurant entre 0 – 0,1 mm,

- La fraction M (medium), dont la taille des particules est comprise entre 0,1 – 0,25 mm,
- La fraction L (large), qui correspond aux particules les plus grossières de la fraction
fine, mesurant entre 0,5 – 2 mm.

Au cours de ce travail, la fraction 0,25 – 0,50 ne sera pas incorporée dans les matériaux
cimentaires .

I.2.3.2. Diminution de la taille des particules de MIDND par broyage

Dans le but d’étudier l’impact de la taille des particules et son influence sur la réactivité des
MIDND, un broyage de la fraction fine est effectué. Le broyage permet ici de réduire la taille
des particules de MIDND introduites dans les matrices cimentaires tout en conservant les
propriétés minéralogiques de l’ensemble de la fraction fine. Le broyage est réalisé à l’aide d’un
broyeur à bille Fritsch Pulverisette 6 composé d’un bol et de 10 billes de 25 mm en agate,
pendant 60 secondes à 450 rpm. Ce traitement réduit la taille des particules à un diamètre
inférieur 0,5 mm.

I.2.3.3. Dénomination des échantillons étudiés

Les MIDND sont identifiés par leur provenance et granulométrie et par les traitements reçus.
Le Tableau 2-1 présente la nomenclature utilisée dans de ce rapport.

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 85

Tableau 2-1 : Codification des échantillons de MIDND à l’étude

Dénomination Provenance Granulométrie Traitements

Cz 0 - 2 ou Cz Tot 0 – 2 mm -
Broyage
Cz B 0 – 2 mm
(<0,5 mm après broyage)
Cz 0,5 - 2 ou Cz L Prague / 0,5 – 2 mm Tamisage
Cz 0,1 - 0,25 ou Cz M République 0,106 – 0,25 mm Tamisage
Cz 0 - 0,1 ou Cz S Tchèque 0 – 0,106 mm Tamisage
Cz 0,5 - 1 Tamisage
0,5 – 1 mm Tamisage + procédé de
Cz 0,5 - 1 ou Cz Traités
traitement à l’ICPF
Be 0 - 2 ou Be tot 0,063 – 2 mm -
Broyage
Be B 0,063 – 2 mm
(<0,5 mm après broyage)
Be 0,5 – 2 ou Be L Belgique 0,5 – 2 mm Tamisage
Be 0,1 - 0,25 ou Be M 0,106 – 0,250 mm Tamisage
Be 0 - 0,1 ou Be S 0,063 – 0,106 mm Tamisage
Be Traités 0 – 2 mm Traitement à VITO
Seuls les résultats des échantillons en gras seront présentés dans la suite de ce manuscrit

II. Caractérisation physico-chimique des MIDND

Dans le but de connaître les propriétés des mâchefers utilisés et d’adapter le schéma de
valorisation à celles-ci, une caractérisation physico-chimique et environnementale a été
effectuée. Elle comporte une étude minéralogique, structurelle et élémentaire ainsi que des
essais de lixiviation.

II.1. Taux d’humidité

Lorsqu’ils sont humides, les mâchefers peuvent être évolutifs et subir des phénomènes de
carbonatation et d’oxydation. Il est donc primordial de connaître leur teneur en eau. Celle-ci
a été évaluée conformément à la norme NF EN 15934 :2002. Pour ce faire, trois échantillons
préalablement pesés ont été placés à l’étuve à 105°C jusqu’obtention de masses constantes,
puis refroidis en dessiccateur. Les masses sont mesurées sur une balance de précision. Le taux
d’humidité est alors calculé à l’aide de la relation (2-1).

mhumide (g) - msèche (g)

Humidité (%)= ×100 (2-1)
mhumide (g)

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 86

II.1.1. Pertes au feu

La détermination de la perte au feu est effectuée à la suite de la mesure du taux d’humidité
selon la norme NF EN 15935 :2021. Pour ce faire, les échantillons secs sont mis à l’étuve à
550°C jusqu’obtention d’une masse constante, la masse des échantillons est mesurée à l’aide
d’une balance de précision. La perte au feu est alors calculée selon la relation (2-2) suivante :

méchantillon sec -méchantillon 550

Pertes au feu (%)= ×100 (2-2)
méchantillon sec

La perte au feu, permet d’évaluer la teneur en matière organique résiduelle. En présence

d’humidité, cette matière organique favorise le développement bactérien qui contribue à
l’évolution des MIDND par carbonatation.

II.2. Distribution granulométrique

Dans le cadre d’une valorisation des MIDND en tant que matière première dans des matériaux
cimentaires, il est essentiel de connaître la distribution granulométrique des particules. En
effet, cette information permet d’évaluer la faisabilité de la substitution des matières
premières traditionnelles par les MIDND.

La répartition granulométrique de la fraction fine des mâchefers (0 – 2 mm), a été déterminée

en voie sèche à l’aide d’une tamiseuse à vibration équipée de tamis ayant des tailles de mailles
de : 1 mm, 500 µm, 250 µm, 106 µm et 32 µm. La colonne de tamisage utilisée est une colonne
Retsch AS 200. Ces essais ont été réalisés en triplicata et avec 500 g d’échantillon dans le but
de réduire les incertitudes.

II.3. Masse volumique

Afin de comprendre les variations de densité des matrices cimentaires aérées, il est important
de connaître la masse volumique de toutes les matières premières utilisées pour leur
production.

La masse volumique d’un solide en poudre constitué d’un mélange de multiples composés
correspond à sa masse moyenne par unité de volume (voir (2-3)).

méch
ρ= (2-3)
Véch

Si la masse est très précisément mesurable et bien définie, le volume d’un tel solide est plus
difficile à appréhender. Selon la méthode de détermination, les espaces interparticulaires et
la porosité peuvent être inclus dans le volume. La méthode pycnométrique à l’hélium utilisée
ici pour évaluer la masse volumique des MIDND donne accès au volume réel des particules

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 87

solides de l’échantillon du fait du faible rayon atomique de ce gaz qui lui permet de s’insinuer
au mieux dans les porosités ouvertes. L’écart au volume théorique serait, pour une poudre
solide de composition bien connue, dû à la porosité fermée. Le principe de cette méthode
consiste à détendre, à température constante, de l’hélium initialement contenu dans une
enceinte de référence de volume Vchb_réf, sous une pression Préf, par mise en communication
avec une chambre de mesure, de volume Vchb_mesure, contenant l’échantillon préalablement
dégazé sous vide. Connaissant la pression finale mesurée Pmesure, le volume occupé par
l’échantillon peut être calculé d’après la loi des gaz parfaits comme (2-4) :

 P 
Véch =Vchb_ mesure -Vchb_réf  réf -1 (2-4)
 Pmesure 
Un pycnomètre à hélium Micrometrics Accupyc II, avec une cellule de volume 1,284 cm3, a été
utilisé pour déterminer les masses volumiques des matières premières (MIDND, ciment et
sable) entrant dans la composition des matrices cimentaires aérées. Dix purges ont été
réalisées au préalable des 100 cycles de mesures dans le but d’évacuer l’air présent dans
l’échantillon. Les 100 cycles de mesures sont utilisés pour le calcul de la masse volumique
moyenne.

II.4. Analyse élémentaire – contenu total

La caractérisation élémentaire des mâchefers a été confiée au Service d’Analyse des Roches
et Minéraux (SARM) du Centre de Recherche Pétrographique et Géochimique (CRPG) du CNRS
de Nancy. Elle a été réalisée selon le protocole décrit par Carignan et al., (2001).

Les échantillons sont, dans un premier temps, pulvérisés et mélangés avec du métaborate de
lithium (LiBO2) dans des creusets en platine à 980°C pendant 60 minutes. Le mélange ainsi
obtenu est dissous dans une solution d’acide nitrique HNO3 (1M) et est analysé par ICP-MS.
Les limites de détection et les résultats complets de cette caractérisation sont disponibles
dans les annexes (voir Annexe 2- 7 et Annexe 2- 8).

Cette technique de caractérisation a été utilisée sur les mâchefers, mais également sur les
matières premières traditionnelles (sable, ciment et filler calcaire).

II.5. Quantification et cinétique de la réaction d’oxydation de

l’aluminium métallique
La spéciation de l’aluminium présent dans les mâchefers est un paramètre clé dans la
perspective de leur valorisation au sein de matrices cimentaires aérées. L’aluminium
métallique est en effet le réactif qui va jouer le rôle d’agent porogène dans les matrices
cimentaires. De fait, il est important de savoir dans quelle proportion celui-ci est présent dans

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 88

la fraction fine des mâchefers, mais aussi de connaître sa répartition au sein des sous-fractions
définies plus haut.

L’aluminium est l’espèce métallique la plus largement présente dans les MIDND. Toutefois,
d’autres métaux réducteurs comme le zinc, ou le titane par exemple, sont aussi contenus dans
les mâchefers et peuvent contribuer au gonflement des matrices cimentaires via leur
oxydation (voir Chapitre 1 section III.4). Les méthodes décrites plus bas ne permettent pas de
différencier la nature des espèces réactives et produites. Ainsi, la totalité du volume de gaz
produit sera considéré comme étant du dihydrogène provenant de la réaction d’oxydation de
l’aluminium. Cette simplification est justifiée par l’abondance de l’aluminium par rapport aux
autres espèces réductrices présentes dans les MIDND.

La cinétique de réaction est également étudiée car il est nécessaire que la production de gaz
soit simultanée à la prise du matériau afin d’obtenir une aération convenable de la matrice.

II.5.1. Principe général de la méthode

En milieu basique, l’aluminium métallique s’oxyde et produit du dihydrogène. Le volume de
gaz produit est directement proportionnel à la quantité d’aluminium ayant réagi. La réaction
d’oxydation de l’aluminium s’écrit alors :

2 Al + 2 OH − + 6H 2O = 2 Al ( OH )4 + 3H 2
−
(2-5)

3
Une mole d’aluminium métallique produit donc moles de dihydrogène. En connaissant le
2
volume de gaz produit et en utilisant la relation des gaz parfaits (2-6), il est alors possible de
remonter à la quantité d’H2 produit, et in fine, à la quantité de matière d’aluminium ayant
initialement réagi.

n H2 RT
VH2 = (2-6)
P
avec VH2 le volume de dihydrogène produit au cours de l’oxydation ; nH la quantité de matière 2

de H2 correspondant ; T, la température en Kelvin du gaz produit ; et P la pression

atmosphérique.

Le montage expérimental précédemment éprouvé a été utilisé, celui-ci mesure le volume de

gaz à l’aide d’un débitmètre à gaz. Cette méthode de quantification est notamment décrite
par Biganzoli et al., (2013) et a été réalisée à l’ICPF.

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 89

II.5.2. Caractéristiques techniques et protocole expérimental

II.5.2.1. Présentation du montage expérimental

Le montage expérimental (voir Figure 2-6) est constitué d’une bouteille de réaction
hermétique placée au bain marie, d’un flexible de raccordement en polyuréthane et d’un
débitmètre à tambour. Le tout est placé sous une hotte.

Figure 2-6 : Montage de quantification de l'Aluminium métallique et de détermination de sa

cinétique d'oxydation

La bouteille de réaction contient un milieu réactif oxydant (solution aqueuse à 0,1M de NaOH
du fournisseur Lach:ner) agité et maintenu à une température de 65°C afin d’augmenter la
cinétique de réaction. Cette température est mesurée tout au long de l’expérimentation à
l’aide d’un thermomètre. C’est dans ce milieu que sont introduits les MIDND en début
d’expérimentation.

Les gaz produits au cours de la réaction d’oxydation sont évacués de la bouteille de réaction
vers le débitmètre au travers du flexible. La réaction étant relativement lente, le gaz entrant
dans le débitmètre est considéré à température ambiante et pression atmosphérique (ces
hypothèses ont été vérifiées et confirmées lors de l’étape de calibration du montage).

Figure 2-7 : Schéma de fonctionnement d'un débitmètre à tambour d'après

https://www.ritter.de/fr/produits/compteurs-de-gaz-a-tambour/

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 90

Le débitmètre utilisé est un débitmètre à tambour de la marque Spektrum. Le principe de

fonctionnement est illustré Figure 2-7.

Le flux de gaz fait tourner le tambour équipé de plusieurs chambres de mesures de volume
calibré, dont les entrées sont orientées vers l’axe de rotation par lequel arrive le gaz et les
sorties sont situées vers la périphérie du tambour. Le tambour contient un liquide de
remplissage (de l’eau en général) dont le niveau doit être bien contrôlé de telle sorte que
lorsque l’entrée d’une chambre émerge, celle de la chambre en opposition soit immergée et
donc obturée. Le liquide entrant chasse alors le gaz vers la sortie. Les chambres de mesure se
remplissent et se vidangent donc successivement lors de la rotation du tambour. Le comptage
du nombre de tours permet d’accéder au volume de gaz émis

Afin d’étudier la cinétique de la réaction, le volume de gaz produit est relevé régulièrement
tout au long de la réaction. La réaction est considérée complète lorsqu’aucune variation du
volume de gaz n’est constatée entre deux points de mesure successifs. Le rythme des points
de mesure est défini dans le Tableau 2-2.

Tableau 2-2 : Fréquence de mesure du volume de gaz en fonction du temps écoulé depuis le début
de la réaction

Temps depuis le début de l’expérience Fréquence de mesure

De 0 à 15 min 1 min
De 15 à 30 min 5 min
De 30 à 1 h 15 min
De 1 h à 2 h 30 min
>2h 1h

II.5.2.2. Calibration du montage

Dans un premier temps et dans le but de vérifier l’étanchéité du montage, un essai
d’oxydation d’une pastille d’aluminium métallique pure est réalisé. La pastille est pesée avant
et après oxydation à l’aide d’une balance de précision afin de connaitre précisément la
quantité d’aluminium oxydée. À l’aide des équations (2-5) et (2-6), le volume de gaz
théoriquement dégagé est comparé au volume de gaz mesuré par le débitmètre.

Dans un second temps, des essais avec des mélanges de sable et de poudre d’aluminium ont
été réalisés en variant les teneurs en aluminium (0,5 %, 0,7%, 1,0 %, 1,3 %). L’objectif est de
s’approcher au mieux des conditions réelles et d’évaluer l’impact potentiel de la présence
d’autres éléments sur la cinétique de réaction et la quantité de gaz produite. La poudre
d’aluminium utilisée provient de Penta Chemicals, de granulométrie inférieure à 300 µm et de
pureté supérieure à 93 %.

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 91

Enfin, dans le but de simuler la réaction d’oxydation des mâchefers au sein d’une matrice
cimentaire riche en calcium, des expérimentations utilisant une solution aqueuse de Ca(OH) 2
sont réalisées. Ces essais ont été réalisés avec une solution à 0,05 M de Ca(OH)2. Il est en effet
impossible de préparer une solution à 0,1M de Ca(OH)2 (comme cela a été fait pour les
solutions de NaOH) car la solubilité du Ca(OH)2 est très faible dans l’eau et décroit avec
l’augmentation de la température (passant de 1,73 g.L-1 à 20°C à 0,77 g.L-1 à 100°C
(INRS, 1997)).

Avant chaque expérimentation, la justesse du débitmètre est évaluée en insufflant un volume

d’air connu au travers de celui-ci.

II.6. Étude du comportement à la lixiviation des mâchefers

L’étude du comportement à la lixiviation des mâchefers est un impératif réglementaire. Ces
analyses permettent d’étudier le comportement des polluants contenus dans les mâchefers
en présence d’eau et donc de simuler leur potentiel polluant dans le milieu naturel. Des essais
de lixiviation similaires ont été effectués sur les mortiers, ils sont détaillés dans la
section III.2.3.

Les analyses de lixiviation sur mâchefers avant valorisation sont mises en œuvre au laboratoire
DEEP et sont réalisées conformément à la norme NF EN 123457-2 :2002. Un éluteur rotatif
Heidolph Reax 20 est utilisé à une vitesse de 8 rotations par minute (rpm) pour une durée de
24h. Le ratio liquide/solide (L/S) est de 10 L.kg-1, et le liquide utilisé est de l’eau déminéralisée.
Les essais sont réalisés en triplicatas.

Immédiatement après, les solutions sont filtrées et la valeur de pH, la température et la

conductivité ionique sont mesurées à l’aide de l’appareil C3020 (Consort). L’analyse
élémentaire est effectuée par ICP-OES (5800, Agilent) et ICP-MS (7850, Agilent). Les éléments
analysés par ICP-OES et ICP-MS peuvent être retrouvés dans le Tableau 2-3 avec leurs limites
de détection respectives. Leurs concentrations (en mg.kgMS -1) sont comparées à celles de
l’Arrêté du 18 novembre 2011 et du Soil Quality Decree (2007). Les limites présentées dans ce
tableau pour l’Arrêté du 18 novembre 2011 sont les limites pour les valorisations de type 2,
qui sont les plus restrictives.

Des analyses au chromatographe ionique (ICS 5000+, ThermoScientific) permettent de

déterminer les concentrations en ions fluorure, chlorure et sulfate. En sus, la concentration
dans les lixiviats des éléments majoritaires (Si, Ca, Al, K, Mg, Fe, Na, Ti) des MIDND a été
évaluée. Les limites de détection des appareils, initialement en mg.L-1, ont été converties en
mg.kg-1DM en utilisant un rapport L/S = 10.

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 92

Tableau 2-3 : Éléments analysés au cours de l'étude de lixiviation. Limites de détection, et seuils tels
que définis dans l'Arrêté du 18 novembre 2011 et le Soil Quality Decree (2007).

Limites de l’Arrêté du 18 Limites définies par le Soil

Limites de détection
novembre 2011 pour Quality Decree pour les
Éléments (mg.kgMS-1 si non
valorisation de type 2 matériaux non liés
précisées)
(mg.kgMS-1) (mg.kgMS-1)
Al 0,03
As 0,03 0,6 0,9
Ba 0,01 28 22
Ca 0,01
Cd 0,01 0,05 0,04
Cr 0,01 1,0 0,63
Cu 0,01 50 0,9
Fe 0,01
Hg 0,01 µg/L 0,01 0,02
K 1,11
Mg 0,01
Mo 0,03 2,8 1,0
Na 0,01
Ni 0,01 0,5 0,44
Pb 0,03 1,0 2,3
Sb 0,07 0,6 0,16
Se 0,01 0,1 0,15
Si 0,03
Sn 0,04 0,4
Ti 0,01
Zn 0,01 50 4,5
F- (Fluorure) 0,50 30 18
-
Cl (Chlorure) 0,25 5000 616
SO42- Sulfate 0,50 5000 1730

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 93

III. Préparation et caractérisation physico-chimique des

matériaux cimentaires
L’objectif de cette étude est la production de béton aéré utilisant les MIDND comme seuls
agent porogène. Ces bétons doivent démontrer des propriétés proches de celles des bétons
aérés produits à l’aide de poudre d’aluminium, c’est-à-dire être légers, isolants mais
suffisamment résistants pour permettre leur utilisation en tant que matériau de structure.

Afin de faciliter le processus d’optimisation des matrices cimentaires, une démarche

expérimentale à trois échelles a été mise en œuvre. Dans un premier temps, les essais ont été
réalisés à l’échelle de la pâte de ciment. Dans un second temps, les paramètres les plus
prometteurs ont été utilisés pour la réalisation de mortiers. De nouveaux paramètres, comme
la provenance des mâchefers, ont également été testés à cette échelle. Enfin, les formulations
de mortiers jugées optimales ont été mises en œuvre dans des formulations de bétons.

III.1. Pâtes pures

III.1.1. Formulation des pâtes pures
Les pâtes de ciment sont les matrices cimentaires les plus simples et les plus homogènes. Elles
sont composées d’eau et d’un liant, lui-même constitué dans le cadre de notre étude de
ciment et de mâchefers. La bonne homogénéité de la pâte permet d’obtenir des échantillons
représentatifs de petite taille, qui nécessitent donc peu de matière première pour leur
production et dont la réalisation est aisée et peu chronophage. De fait, cette échelle est
particulièrement adaptée pour déterminer les paramètres ayant le plus d’influence sur les
propriétés des matrices cimentaires. À cette échelle, une attention particulière sera portée
sur la consistance de la pâte fraîche et à sa propension à gonfler, ainsi qu’à la densité et la
résistance à la compression des échantillons durcis.

III.1.1.1. Paramètres étudiés

Au cours de cette étude, 4 paramètres ont été identifiés comme pouvant influencer les
propriétés des matériaux formulés :

- La quantité d’eau entrant en jeu dans les formulations,

- La quantité de mâchefers,
- La sous-fraction granulométrique des mâchefers utilisés,
- Le broyage.

Pour chaque paramètre, différents niveaux ont été associés et sont référencés dans le Tableau
2-4.

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 94

Tableau 2-4 : Paramètres étudiés au cours de l'étape de formulation de pâte de ciment

Paramètres Unités Niveau 1 Niveau 2 Niveau 3 Niveau 4

Rapport Eau/Liant1 - 0,40 0,55 0,70 0,85

Frac. granulométrique 2 mm 0-2 0,063-0,106 0,106-0,250 0,5 – 2
Rapport massique % masse
20 50 100 150
MIDND/ciment ciment
Broyage - Oui Non

La quantité d’eau est exprimée sous la forme d’un rapport massique « eau/liant » comme
traditionnellement dans la littérature (Pauchet, 2010). Ce rapport varie entre 0,40 et 0,85. La
notion de liant fait ici référence à la quantité de ciment et de MIDND utilisés dans la
formulation. Les MIDND possèdent en effet des propriétés pouzzolaniques leur permettant
théoriquement d’être utilisés comme phase liante en présence d’hydroxyde de calcium.

La quantité de MIDND introduite dans les formulations est définie par rapport à la quantité
de ciment et varie entre 20 % et 150 %. Les mâchefers sont ajoutés en plus de la quantité de
ciment initiale, elle-même maintenue constante. Par exemple, dans une formulation
comportant 20% de MIDND, la quantité de MIDND ajoutée correspond à 20% de la quantité
de ciment initiale. Dans ce cas, 2g de MIDND seront ajoutés à une formulation contenant
initialement 10 g de ciment. La quantité de liant dans cette formulation est alors de 12 g. Cette
méthode a précédemment été décrite et utilisée par Alderete et al., (2021).

La fraction granulométrique des MIDND a été obtenue par tamisage. Le procédé de tamisage
est décrit paragraphe I.2.3.1. Les fractions granulométriques utilisées dans ces formulations
sont :

• Les fractions les plus fines obtenues par tamisage, à savoir :

o La fraction « S » de granulométrie comprise entre 0 et 0,1 mm (voir Tableau
2-1)
o La fraction « M » de taille 0,1 – 0,25 mm (voir Tableau 2-1)
o La fraction la plus grossière obtenue par tamisage, appelée fraction « L » et de
granulométrie 0,5 – 2 mm (voir Tableau 2-1)
• La totalité de la fraction fine des mâchefers, de taille 0 – 2 mm et appelée fraction
« totale » et est abrégée « tot » dans la dénomination des formulations (voir Tableau
2-1)

Enfin, le broyage est réalisé à l’aide d’un broyeur à billes Fritsch Pulverisette 6 comme décrit
dans la section I.2.3.

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 95

III.1.1.2. Choix des formulations à l’aide d’un plan d’expérience

En combinant les différentes valeurs présentées dans le Tableau 2-4, 128 formulations sont
réalisables. Bien que la réalisation des pâtes de ciment soit aisée, il est difficilement
envisageable de réaliser chacune de ces combinaisons. Ainsi, un plan d’expérience, basé sur
la méthode Taguchi réalisé à l’aide du logiciel Minitab, a été utilisé afin de sélectionner les 16
formulations les plus représentatives.

Un plan d’expérience permet de comprendre la réaction d’un système en fonction de la

variation de différents facteurs, tout en limitant le nombre d’expérimentations à mettre en
œuvre. Le plan d’expérience mis en place dans cette étude est un plan fractionnaire de 16
lignes (L16) avec 3 facteurs à 4 niveaux et 1 facteur à 2 niveaux (43 12). L’étude statistique des
résultats obtenus permet alors de connaître l’effet associé à chaque niveau.

Le Tableau 2-5 résume les formulations mise en œuvre sur pâte de ciment.

Tableau 2-5 : Formulations réalisées au cours de l’étude sur pâte de ciment

Rapport Quantité de Fraction granulométrique

Formulation Broyage
eau/liant mâchefers des MIDND (mm)

0,40-tot -20NB 0,40 20% 0–2 Non

0,40-S-50NB 0,40 50% 0 – 0,1 Non
0,40-M-100B 0,40 100% 0,1 – 0,25 Oui
0,4-L-150B 0,40 150% 0,5 – 2 Oui
0,55-tot-50B 0,55 50% 0–2 Oui
0,55-S-20B 0,55 20% 0 – 0,1 Oui
0,55-M-150NB 0,55 150% 0,1 – 0,25 Non
0,55-L-100NB 0,55 100% 0,5 – 2 Non
0,7-tot-100NB 0,70 100% 0–2 Non
0,7-S-150NB 0,70 150% 0 – 0,1 Non
0,7-M-20B 0,70 20% 0,1 – 0,25 Oui
0,7-L-50B 0,70 50% 0,5 – 2 Oui
0,85-tot-150B 0,85 150% 0–2 Oui
0,85-S-100B 0,85 100% 0 – 0,1 Oui
0,85-M-50NB 0,85 50% 0,1 – 0,25 Non
0,85-L-20NB 0,85 20% 0,5 – 2 Non
Les quantités de mâchefers sont ici exprimées par rapport à la quantité de ciment. Ainsi un
pourcentage de 100 % signifie qu’il y a autant de ciment que MIDND dans la formulation.

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 96

III.1.1.3. Matières premières et production des échantillons

Les MIDND utilisés pour la formulation des pâtes de ciment sont des mâchefers belges. En
effet, ces formulations ont été réalisées au début du projet, avant la réception des mâchefers
tchèques. Les résultats de caractérisation des MIDND étant similaires pour les échantillons
belges et tchèques, l’hypothèse est faite que les résultats obtenus sur pâtes pures avec les
MIDND belges pourront être étendus aux MIDND tchèques.

La préparation des pâtes est effectuée par mélange à sec du ciment et des MIDND. L’eau est
ensuite ajoutée progressivement sous agitation. Des tubes en polypropylène de 3 cm de
diamètre et 7 cm de haut sont utilisés comme moule (voir Figure 2-8). Un bouchon en
plastique permet de conserver des conditions endogènes (sans échange avec l’extérieur et
donc sans déperdition d’eau), pendant toute la durée de la cure. Les échantillons sont
démoulés et caractérisés 60 jours après la date de formulation.

III.1.2. Caractérisation des pâtes de ciment

Il n’existe pas d’essai normalisé pour la caractérisation des pâtes de ciment. De fait, les normes
destinées aux mortiers sont adaptées et appliquées aux pâtes pures.

À cette échelle, seules des formulations contenant des mâchefers ont été réalisées, aucune
formulation témoin n’a été produite. Ainsi, les propriétés sont évaluées par comparaison aux
autres formulations avec mâchefers. L’objectif est d’obtenir des formulations peu denses mais
résistantes.

La consistance est évaluée de manière qualitative lors du mélange à la spatule. L’objectif est
d’obtenir un mélange ayant une consistance pâteuse, permettant une mise en moule facile à
la spatule.

Figure 2-8 : Échantillon frais et échantillon après 7 jours de cure

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 97

Le gonflement est évalué visuellement à l’aide d’un suivi dans le temps de la hauteur de
l’échantillon. La hauteur initiale de l’échantillon est repérée sur le moule et des photographies
sont prises régulièrement pendant les 24 heures suivant le moulage. La rapidité du gonflement
est évaluée via un traitement d’image. La hauteur finale est mesurée lors du démoulage. La
Figure 2-8 montre un exemple de photographie prise au cours du gonflement.

La densité a été calculée à partir des mesures du volume et de la masse de chaque éprouvette.
La masse est déterminée à l’aide d’une balance de précision. Pour la détermination du volume,
une distinction a été réalisée entre les échantillons parfaitement cylindriques et les
échantillons avec une partie supérieure conique, due à un gonflement irrégulier de la surface.
La Figure 2-9 présente les différentes hauteurs mesurées et formules utilisées pour la
détermination du volume. Un pied à coulisse est utilisé afin de mesurer les hauteurs et
diamètres des échantillons.

Figure 2-9 : Détermination du volume des échantillons de pâtes pures.

La résistance à la compression, a été réalisée à l’aide d’une machine d’essai mécanique

polyvalente 3R Syntax outillée pour la compression. L’essai est réalisé avec une vitesse de
déplacement de la traverse de 1 mm.min-1 et un capteur de force de 100kN.

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 98

III.2. Mortiers
III.2.1. Formulation des mortiers
L’analyse des résultats des essais sur pâte de ciment a permis d’identifier des formulations
suffisamment prometteuses pour être transposées sur mortiers (voir Chapitre 4 I.1.5). Cette
analyse a également permis de révéler des niveaux intermédiaires et d’autres paramètres,
non testés au cours de l’étude sur pâte de ciment, pouvant se révéler intéressants.

Les mortiers sont réalisés à l’aide de ciment, de sable normalisé, d’eau et de mâchefers. À
cette échelle, des mortiers de référence, sans mâchefers ont été produits afin de comparer
leurs propriétés avec celles des mortiers de mâchefers.

Des mortiers témoins ont été ainsi produits : un mortier normalisé (MN), réalisé selon la
norme NF EN 196-1 :2016, et un mortier aéré (MNA). Le témoin aéré est formulé en utilisant
les mêmes proportions de matière première et méthodes que le mortier MN. L’aération est
obtenue par ajout de 0,5% de poudre d’aluminium (pourcentage massique relatif à la masse
de ciment) comme agent porogène. Il est ajouté et mélangé au ciment. La poudre d’aluminium
utilisée est la poudre Alfa Aesar de pureté 99,5% avec une granulométrie maximale de 45 µm.
Comme la norme le préconise, les poudres sont, dans un premier temps, mélangées à sec puis
l’eau est ajoutée progressivement. Au total, la pâte de mortier est mélangée durant 3 minutes
à moyenne puis grande vitesse.

En sus, deux formulations utilisant des fillers calcaires ont été réalisés. Les fillers calcaires sont
des matières non réactives utilisées ici afin d’augmenter le volume de pâte. Ces formulations
sont utilisées comme témoins, dans le but de mettre en évidence le rôle de la réactivité des
mâchefers dans le développement des propriétés des formulations.

La nomenclature des formulations, présentée Figure 2-10, permet de résumer les paramètres
utilisés dans les formulations.

Figure 2-10 : Nomenclature des formulations de mortiers avec MIDND.

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 99

Les formulations avec mâchefers sont présentées dans le Tableau 2-6. Elles ont également été
réalisées en adaptant la norme NF EN 196-1 :2016. La différence avec la norme est l’ajout de
MIDND. Cet ajout est effectué en même temps que le ciment. Les mortiers ont été réalisés
au cours de trois campagnes de formulations distinctes.

Tableau 2-6 : Formulations de mortiers avec MIDND.

Nom Campagne de Eau / Quantité Forme Provenance Type

formulation formulation Liant MIDND MIDND MIDND d’incorporation

0,4-Cz20S-A Campagne 1 0,40 20 % Tamisés S Tchèque Addition

0,55-Cz20S-A Campagne 1 0,55 20 % Tamisés S Tchèque Addition

0,55-Cz50S-A Campagne 1 0,55 50 % Tamisés S Tchèque Addition

0,55-Cz50M-A Campagne 1 0,55 50 % Tamisés M Tchèque Addition

0,55-Cz20B-A Campagne 2.1 0,55 20 % Broyés Tchèque Addition

0,55-Cz35B-A Campagne 2.1 0,55 35 % Broyés Tchèque Addition

0,55-Cz50B-A Campagne 2.1 0,55 50 % Broyés Tchèque Addition

0,55-Cz20B-S Campagne 2.2 0,55 20 % Broyés Tchèque Substitution

0,55-Cz35B-S Campagne 2.2 0,55 35 % Broyés Tchèque Substitution

0,55-Cz50B-S Campagne 2.2 0,55 50 % Broyés Tchèque Substitution

0,55-Cz35NB-A Campagne 3 0,55 35 % Bruts Tchèque Addition

0,5-Cz35NB-A Campagne 3 0,50 35 % Bruts Tchèque Addition

0,5-Be35NB-A Campagne 3 0,50 35 % Bruts Belges Addition

La première campagne s’est intéressée à la production de mortiers avec différentes sous-

fractions granulométriques de mâchefers obtenues par tamisage. Au cours de cette campagne
la quantité d’eau et de MIDND sont variables. Elle a été réalisée à la suite des essais sur pâte
de ciment et met en œuvre les formulations jugées optimales à cette échelle.

La campagne 2 a permis d’étudier le comportement des mortiers réalisés avec des MIDND
broyés ajoutés en quantité variable en addition et en substitution des matières premières
conventionnelles.

La campagne 3 s’est intéressée à la production de mortiers à l’aide de la fraction fine des

MIDND belges et tchèques sans pré-traitements additionnels

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 100

De la même manière qu’au cours de l’étude des pâtes pures, l’eau est exprimée sous forme
de rapport eau/liant, où la quantité de liant correspond à la quantité de ciment et de MIDND.
Une fois encore, la quantité de mâchefers est définie par rapport à la quantité de ciment.
Ainsi, une quantité de mâchefers de 35 % correspond à un apport de mâchefers
correspondant à 35 % de la quantité de ciment introduite. Par exemple, pour les formulations
faisant intervenir 450 g de ciment, cela revient à ajouter 157,5 g de MIDND.

La fraction fine des mâchefers est ajoutée sous forme broyée, tamisée ou brute.

Les formulations font intervenir des MIDND d’origine différente (tchèques et belges) afin
d’étudier l’impact de l’origine sur les performances des matériau.

La première partie de la nomenclature correspond au rapport E/L de la formulation. Les deux

lettres suivantes correspondent à la provenance des mâchefers utilisés, elles sont suivies par
un nombre indiquant la quantité de MIDND incorporés. Les deux dernières lettres
correspondent respectivement au type de traitement subi par les MIDND avant incorporation
et au type d’incorporation. Dans cette étude, deux types d’incorporation sont étudiés, il s’agit
de l’addition et de la substitution.

Dans le cas de la substitution, les mâchefers sont ajoutés en remplacement d’une partie du
ciment. Dans ce cas-là, la quantité de ciment est variable et dépend de la quantité de MIDND
introduit. Par ailleurs, la quantité de liant est toujours égale à 450 g. Dans ce cas, une
formulation avec un pourcentage de 35 % de MIDND en substitution contient
450 – 0,35 * 450 = 292,5 g de ciment et 0,35 * 450 = 157,5 g de MIDND.

Dans le cas de l’addition, la quantité de mâchefers est définie de la même manière qu’au cours
de l’étude sur les pâtes de ciment. La quantité de ciment reste constante et est égale à 450 g
pour toutes ces formulations. Les MIDND sont alors ajoutés en plus de la quantité initiale de
ciment. La quantité de MIDND est calculée de la même manière que dans le cadre des pâtes
de ciment. Plus la quantité de mâchefers augmente, plus le volume de pâte produit est
important.

Tous les mortiers réalisés dans le cadre de cette étude ont été élaborés à l’aide d’un malaxeur
Controlab. Le ciment utilisé est un ciment Portland 52,5 R du cimentier Lafarge. Le sable est
un sable normalisé NF EN 196-1 :2016, commercialisé par la société nouvelle du littoral et
emballé en sac de 1350 g ± 5 g conformément à cette même norme. Le pourcentage de SiO 2
minimal requis par la norme est de 98 % massique. L’eau de gâchage est de l’eau du robinet à
température ambiante.

Les échantillons sont coulés dans des moules en polystyrène contenant trois empreintes
d’éprouvettes mesurant 4x4x16 cm. Les échantillons sont ensuite stockés à température
ambiante de manière endogène sous un film plastique.

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 101

III.2.2. Caractérisation physique et mécanique des mortiers

III.2.2.1. Résistance à la flexion

Le test de résistance à la flexion est réalisé conformément à la norme NF EN 12390-5 :2019 et
est évaluée sur 3 éprouvettes. La machine utilisée est une machine d’essais
mécaniques polyvalente 3R du département Génie Civil et Urbanisme (GCU) de l’INSA de Lyon,
équipée d’un dispositif d’essais pour flexion 3 points (voir Figure 2-11).

Figure 2-11 : Photographie de la machine polyvalente 3R montée en flexion 3 points.

Le dispositif de flexion 3 points utilisé comporte deux points d’appuis inférieurs et un point de
charge. La Figure 2-12 présente la position de ces points. Un montage de ce type permet de
calculer la résistance en traction par flexion selon l’équation (2-7).

3FL
 tf = (2-7)
2a 3

Où F est la force appliquée au point de charge ; L, la longueur de l’échantillon et a la distance

entre un point d’appui et le point de charge. Dans le cas de la norme NF EN 196-1 :2016, la

Figure 2-12 : Schéma de principe d'un montage de flexion 3 points

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 102

distance a est égale à 50 mm ; la montée en charge est effectuée par contrôle en déplacement
à une vitesse de 1 mm/min.

III.2.2.2. Résistance en compression

Les essais de résistance à la compression permettent d’observer le comportement des
échantillons lorsqu’ils sont soumis à des charges menant à la réduction de leur taille par
compression ou écrasement. Ces essais donnent des informations essentielles pour la
conception des structures.

La mesure de la résistance en compression est également encadrée par la norme

NF EN 196-1 :2016. Ces tests sont réalisés sur la machine d’essais universelle 3R du
département (GCU), équipée d’un dispositif d’essais en compression. Les essais sont réalisés
sur 6 demi-éprouvettes, obtenues à la suite des essais en flexion 3 points.

La résistance à la compression est calculée à partir de la formule (2-8) suivante :

F
c = (2-8)
S

Où F représente la force appliquée, et S la surface d’application de cette force

(traditionnellement 1600 mm²).

III.2.2.3. Masse volumique

La légèreté des mortiers est un critère de validation des formulations, son évaluation passe
par la détermination de la masse volumique des mortiers fabriqués. Dans le cas de matériau
aéré, la détermination de la masse volumique peut également permettre d’obtenir des
informations sur le niveau de porosité du matériau.

En effet, deux facteurs influencent principalement la masse volumique des mortiers :

- La masse volumique des matières premières utilisées,

- La compaction ou aération du matériau (en lien avec sa porosité)
(Chica & Alzate, 2019).

Dans les deux cas, la masse volumique est déterminée à l’aide d’une estimation du volume et
de la pesée des éprouvettes. Les variations dimensionnelles des éprouvettes n’ayant pas été
étudiées, le volume d’une éprouvette est estimé égal au volume du moule utilisé pour leur
conception (à savoir 4x4x16 cm soit 256 cm3).

III.2.2.3.a. À l’état frais

À l’état frais, la masse volumique est déterminée par différence entre la masse du moule
rempli de pâte de mortiers et la masse du moule vide. De fait, l’estimation de la masse

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 103

volumique à l’état frais est obtenue à l’aide de trois éprouvettes. La balance utilisée est une
balance Ohaus d’une précision de 0,1 g.

III.2.2.3.b. À l’état durci

La détermination de la masse volumique à l’état durci s’effectue après démoulage des

échantillons et avant réalisation des tests de résistance mécanique. Les éprouvettes sont alors
pesées séparément à l’aide d’une balance Ohaus ES Series d’une précision de 0,1 g.

III.2.2.4. Étalement
Les matériaux cimentaires sont des matériaux thixotropes, leurs propriétés d’écoulement
varient dans le temps. Dans le cas des matériaux cimentaires, la viscosité augmente avec la
structuration de la pâte et avec le temps. L’étude de l’étalement de la pâte à l’état frais permet
d’estimer la viscosité des formulations à la fin du malaxage. Cette donnée est importante pour
l’étude et la caractérisation des matrices aérées car le piégeage du gaz dépend grandement
de la viscosité de la pâte.

Cet essai est réalisé à la fin du malaxage en positionnant la pâte fraiche dans un moule
tronconique sur une table à choc. 30 chocs en 30 secondes sont alors infligés à la pâte, selon
le rythme décrit par la norme NF EN 196-1 :2016. Le diamètre final occupé par la pâte est
mesuré à l’aide d’une règle de précision 1 mm.

III.2.2.5. Temps de prise

Le développement des porosités est grandement influencé par la viscosité du matériau et
donc, par le temps de prise. La concomitance entre le dégagement de gaz et la prise de la pâte
est essentielle pour garantir une bonne aération liée à un bon piégeage des bulles. Afin de
connaître la vitesse de structuration du matériau, des essais de pénétration ou d’enfoncement
peuvent être mis en œuvre. L’essai Vicat est l’un d’entre eux.

L’essai Vicat est un essai d’enfoncement utilisant un appareil Vicat, constitué d’une aiguille
(de surface 1 mm²) ou d’une sonde de consistance (diamètre 10 mm) pouvant s’enfoncer dans
le mortier frais sous l’influence d’un poids de 300 g. Cet essai est régi par la norme
NF EN 480-2:2006. L’enfoncement de l’aiguille dans la pâte est évalué à intervalle de temps
régulier afin de connaître la vitesse de structuration du matériau. Moins l’aiguille s’enfonce
dans le mortier, plus le matériau est résistant et donc plus la prise est avancée.

Le temps de début de prise est le temps entre la fin du malaxage et le moment où la distance
entre le socle de l’appareil Vicat et l’aiguille est de 4 mm. Le temps de fin de prise est mesuré
entre la fin du malaxage et le moment où l’aiguille ne s’enfonce pas de plus de 2,5 mm dans
le mortier.

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 104

III.2.2.6. Conductivité thermique

Dans le but de déterminer le caractère isolant d’un matériau, des mesures de conductivité
thermique peuvent être réalisées.

Deux méthodes de mesures peuvent être différenciées : les méthodes en régime stationnaire
et les méthodes en régime transitoire (Mohaine, 2018). Les méthodes en régime stationnaire
reposent sur l’application d’un flux de chaleur unidirectionnel permettant de déterminer la
résistance thermique d’un matériau. Les méthodes en régime transitoire reposent quant à
elles sur l’application d’une perturbation thermique à un échantillon à l’équilibre. Une mesure
du flux de « sortie » permet d’estimer la capacité thermique du matériau.

Ici, un outil de mesure en régime transitoire est utilisé. Il s’agit de l’appareil TPS 1500 de la
marque Hot Disk®. Dans ce cas, le flux de chaleur est émis par une sonde placée entre deux
morceaux d’une même éprouvette (après le test de flexion). Cette sonde reçoit également la
réponse du matériau à la perturbation thermique infligée. La taille de la sonde est adaptée à
la structure du matériau de sorte que son diamètre soit au moins trois fois supérieur au
diamètre du plus gros défaut du matériau (une porosité est considérée comme un défaut)
mais au moins deux fois plus petit que la plus petite longueur de l’échantillon.

Il est également nécessaire de régler la puissance de chauffe (en mW) et le temps (en s). Ces
paramètres dépendent aussi du matériau étudié. En effet, des paramètres inadaptés peuvent
mener à des données de conductivité erronées. Plus le matériau est isolant, moins la
puissance de chauffe doit être importante pour limiter le risque d’échauffement du matériau.
Pour les mortiers étudiés, le temps d’acquisition est de 80 s et la puissance varie de 180 à 600
mW

Ici la sonde utilisée est une sonde en nickel, isolée avec du Kapton supportant des
températures de l’ordre de 200 °C (sonde 8563 de 19,8 mm de diamètre).

Afin de vérifier la justesse des données obtenues les valeurs suivantes doivent se trouver dans
les gammes présentées dans le Tableau 2-7.

Tableau 2-7 : Paramètres de vérification pour la mesure de la conductivité thermique par Hot Disk

Paramètres Plage de valeurs acceptable

Temps total caractéristique 0,3 à 1,0 s

Augmentation totale de la température 3 à 5°C
Écart-type 10-4 à 10-5

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Le temps total caractéristique est calculé comme suit selon l’équation (2-9) :

Diffusivité * tacquisition
ttot .carac. = (2-9)
 ² sonde

III.2.3. Analyse environnementale – essais de lixiviation

Les essais de lixiviation permettent d’étudier le potentiel de relargage des polluants en
présence d’un agent lixiviant, ici de l’eau. Les mortiers sont concassés avant l’essai à l’aide
d’un concasseur Retsch BBO afin d’obtenir des grains mesurant moins de 4 mm comme stipulé
par la norme NF EN 12457-2 :2002. Les échantillons concassés sont alors placés dans des
flacons en Polyéthylène Haute-Densité d’une contenance d’un litre. Le rapport liquide/solide
(L/S) est pris égal à 10 L.kg-1, en accord avec les recommandations de la norme. Dans cette
étude, 50 g de mortiers ont donc été mis en contact avec 500 g d’eau déminéralisée. Un flacon
témoin, ne contenant pas de mortier, a également été soumis au test.

Les échantillons sont ensuite agités à une vitesse de 8 tours par minute à l’aide d’un éluteur
Heidolph reax 20 pour une durée de 24 heures. Par la suite, le lixiviat est filtré à l’aide de
seringues NIPRO de 20 mL et des filtres Stedim minisart® Sartorius en acétate de cellulose
avec un seuil de coupure de 0,45 µm.

La valeur de pH et la conductivité ionique sont mesurées à l’aide de l’analyseur C 3020 de la

marque Consort. L’analyse élémentaire est réalisée par l’équipe d’analyse du laboratoire DEEP
à l’aide d’un spectromètre à plasma à couplage inductif, couplé à un spectromètre d’émission
optique (ICP-OES) et un spectromètre de masse (ICP-MS). La concentration en ions des lixiviats
est analysée par chromatographie ionique (CI).

Les éléments analysés sont ceux définis par l’Arrêté du 18 novembre 2011 (Tableau 2-3). Les
limites de détection sont dépendantes de la qualité des étalons et varient donc d’une
campagne de mesures à l’autre. Elles sont disponibles Annexe 2- 9.

III.3. Les bétons

III.3.1. Formulation des bétons
Dans le cadre de cette étude, la dernière étape est la production des bétons aérés. Les bétons
se distinguent des mortiers par l’ajout de granulats de plus grandes tailles. Ils sont composés
de ciment, de sable (0 – 2 mm), de gravier (2 – 31 mm), d’eau et de mâchefers.

Une démarche expérimentale similaire à celle mise en place pour l’étude sur mortier a été
utilisée pour la caractérisation des bétons. Ainsi, deux formulations témoins, sans mâchefers,
ont été mises en œuvre.

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La norme NF EN 206 guide les formulations de bétons, au même titre que l’EN 196-1 guide les
formulations de mortiers. Elle guide notamment sur les quantités de granulat, de ciment et
d’eau à utiliser, en fonction de la classe de résistance et de fluidité recherchée. Le Tableau 2-8
présente les différentes classes de consistance de béton frais, définies par la norme
NF EN 206+A2:2021. Bien que cette norme ne s’applique pas aux bétons aérés, les classes de
fluidité définies dans celle-ci seront utilisées pour évaluer la consistance des formulations
produites. La fluidité est évaluée à l’aide d’un cône d’Abrams et est réalisée en accord avec la
norme NF EN 12350-2:2019.

Tableau 2-8 : Classes d'affaissement issues de la norme NF EN 206 +A2:2021. Essais d'affaissement
selon l'EN 12350-2 au cône d’Abrams.

Classe Affaissement (mm)

S1 10 à 40
S2 50 à 90
S3 100 à 150
S4 160 à 210
S5 > 220

La Figure 2-13 présente le principe de la mesure de l’affaissement au cône d’Abrams.

Figure 2-13 : Schéma du principe de mesure de l'affaissement au cône d'Abrams

(tiré de Umba Nzuzi (2013))

Afin de définir les proportions communes, utilisées pour toutes les formulations de bétons,
une étude bibliographique des proportions communément utilisées a été réalisée
(Jurič et al., 2006 ; Ginés et al., 2009 ; Shabbar et al., 2017 ; Hammoud, 2019 ; Alderete et al.,
2021). Le Tableau 2-9 présente ces proportions.

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Tableau 2-9 : Proportions utilisées pour la réalisation de bétons témoins et des bétons avec MIDND

Matières premières Quantité (kg.m-3)

Ciment 300
Sable 770
Graviers 980
MIDND (hors formulations témoins) 105

Le volume d’eau utilisé dans ces formulations est ajouté de sorte à obtenir un béton de classe
S4 et varie d’une formulation à l’autre.L’étude sur mortiers ayant permis d’identifier la
quantité de mâchefers la plus adéquate pour l’obtention des propriétés escomptées, toutes
les formulations avec MIDND possèdent les mêmes proportions. La différence entre les
formulations réside dans le type de mâchefers incorporés. Ainsi, cinq types de MIDND ont été
utilisés :

- Mâchefers d’origine belge bruts,

- Mâchefers d’origine tchèque bruts,
- Mâchefers d’origine tchèque broyés,
- Sous-fraction M de MIDND d’origine tchèque obtenues par tamisage,
- Mâchefers tchèques traités par l’ICPF selon le procédé présenté section I.2.2.

Les bétons ont été réalisés à l’aide d’une bétonnière électrique Guy Noël GNT 350. Le ciment
utilisé est un ciment 52,5 R de la cimenterie Lafarge. Le sable (0/4 mm) et les graviers
(4/11,2 mm) proviennent de la carrière de Saint Laurent de Mure et ont une masse volumique
absolue très proche respectivement de 2,6 et 2,7 t.m-3.

Des moules en carton cylindrique (diamètre 11 cm, hauteur 22 cm) sont utilisés pour la mise
en forme des éprouvettes. Un couvercle en plastique permet de maintenir les échantillons à
l’abri de l’air et de conserver l’humidité pour permettre une cure en endogène. Une aiguille
vibrante est utilisée afin de permettre la bonne compaction de la pâte.

III.3.2. Caractérisation physique et mécanique des bétons

III.3.2.1. Résistance à la compression

La résistance à la compression des échantillons de béton est définie ici comme étant la charge
maximale applicable avant rupture. Elle est mesurée à l’aide d’une presse hydraulique 3R
équipée d’un capteur de force 1000 kN. Ces mesures sont effectuées conformément à la
norme NF EN 12390-4 :2019 sur six éprouvettes avec une vitesse de charge de 0,6 MPa.s-1. Un
surfaçage des éprouvettes est réalisé au préalable afin de rectifier les aspérités
potentiellement présentes à la surface des éprouvettes. Ce surfaçage est réalisé à l’aide d’un

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mélange de sable et de fleur de soufre dans des proportions 2 : 3 chauffé à 150°C. Il est réalisé
la veille des essais à 7 jours et 28 jours, et 3 jours avant la casse des éprouvettes à 90 jours.

Les mesures de résistance à la compression sont réalisées après 7, 28 et 90 jours de prise. Les
éprouvettes sont stockées en endogène jusqu’à leur surfaçage.

III.3.2.2. Conductivité thermique

La conductivité thermique des bétons est mesurée à l’aide du Hot Disk TPS 1500, également
utilisé pour la caractérisation des mortiers (voir III.2.2.6). La sonde utilisée est une sonde en
nickel avec un câble en Kapton de diamètre 29,2 mm et de référence 4922. Elle est placée
entre deux morceaux d’une même éprouvette. Le temps de chauffe est de 80 s pour tous les
échantillons hormis pour le béton traditionnel pour lequel il est de 20 s. La puissance varie de
150 à 400 mW. Les mesures sont réalisées après 90 jours de prise.

III.3.2.3. Densité
La masse volumique des bétons est évaluée de la même manière que celle des mortiers et
pâte de ciment. Ainsi, le volume des éprouvettes est estimé grâce à une mesure de hauteur
d’échantillon, et en considérant une géométrie cylindrique. Le diamètre des échantillons est
fixé par la taille du moule et considéré égal à 110 mm. La masse de chaque éprouvette est
mesurée à l’aide d’une balance précise au gramme près.

La masse volumique des bétons est alors calculée selon (2-10) :

méprouvette
béton =
d² (2-10)
héprouvette
4

III.3.2.4. Étude de l’homogénéité du matériau à l’aide d’un test de

fendage
Dans le but de vérifier l’homogénéité des bétons produits, une éprouvette de chaque
formulation est fendue à l’aide d’un essai de fendage brésilien, aussi appelé essai de
compression diamétrale ou essai de traction indirecte. L’essai est réalisé à l’aide d’une
machine Seidner équipée d’un capteur de force 200 kN du département GCU et permet une
rupture suivant un plan net dans le sens de la hauteur des éprouvettes. L’observation des
éprouvettes fendues permet alors d’étudier la répartition des porosités sur l’ensemble de la
hauteur de l’échantillon. Cette observation est réalisée à l’œil nu et permet de dresser un bilan
qualitatif de la bonne homogénéité des éprouvettes.

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III.3.3. Analyse environnementale - Test de lixiviation dynamique sur

monolithe
Le potentiel de lixiviation des bétons est évalué au travers d’un test de lixiviation dynamique
sur monolithe (conformément à la norme NF EN 16637-2 :2021). Le monolithe est obtenu par
découpe d’une éprouvette de béton (Ø11 cm x 22 cm) à l’aide d’une scie circulaire à disque
diamant 350 mm adapté pour la découpe à sec.

La Figure 2-14 présente les découpes réalisées dans l’éprouvette.

Figure 2-14 : Préparation des monolithes pour l'essai de lixiviation sur monolithe NF EN 16 637-2

Afin d’obtenir des monolithes semblables entre eux, le haut et le bas de l’éprouvette sont
découpés et ne sont pas utilisés pour la lixiviation. La partie centrale est alors divisée en trois
cylindres qui seront utilisés pour l’essai de lixiviation.

Les monolithes sont placés dans des seaux en PP de taille suffisante pour satisfaire les
conditions exposées par la NF EN 16637-2 :2021 à savoir :

- Un rapport L/A (volume de liquide/surface exposée) de 80 L.m-²,

- Une distance de 2 cm entre le sommet de l’échantillon et la surface libre du
lixiviant,
- Une distance de 2 cm entre le bord de l’échantillon et la paroi du seau.

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Figure 2-15 : Schéma de l'essai de lixiviation dynamique sur un monolithe de béton (Chen 2012).

La Figure 2-15 présente le montage expérimental pour cet essai. Les échantillons sont placés
sur des supports en PVC permettant de considérer que la totalité de leur surface est en contact
avec le lixiviant. Dans ce cas, le lixiviant utilisé est de l’eau déminéralisée. Un seau ne
contenant que les supports en PVC et le lixiviant est utilisé comme témoin. Le lixiviant est
renouvelé selon les intervalles de temps définis par la norme et présentés dans le Tableau
2-10.

Tableau 2-10 : Durée de renouvellement du lixiviant définie par la norme NF EN 16637-2 :2021.

Étapes 1 2 3 4 5 6 7 8

Durée de l’étape 6 h soit 18 h soit

1,25 j 1,75 j 5j 7j 20 j 28 j
spécifique 0,25 j 0,75 j
Durée depuis le
0,25 j 1j 2,25 j 4j 9j 16 j 36 j 64 j
début de l’essai

À chaque étape de renouvellement, l’éluât est collecté et filtré, puis remplacé par de l’eau
déminéralisée. La filtration est réalisée dans les mêmes conditions que celles décrites dans la
partie III.2.3. Les mesures de valeurs de pH, conductivité ionique et température sur l’éluât
collecté sont suivies par des mesures de concentration élémentaire par ICP-OES et ICP-MS. La
concentration ionique est déterminée par CI. L’échantillon témoin subit le même processus
de filtration et d’analyse que les échantillons issus de la lixiviation du béton.

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IV. Caractérisation microstructurale des matrices d’études

Afin de compléter et d’expliquer les résultats physiques et chimiques obtenus sur les MIDND
et les matériaux cimentaires, les caractéristiques microstructurales de ces échantillons sont
également évaluées. Ainsi, plusieurs propriétés, telles que la composition minéralogique, la
porosité ou encore la topographie des matrices d’études sont étudiées. Les mêmes techniques
de caractérisation microstructurale sont employées pour l’étude des MIDND et des matériaux
cimentaires.

IV.1. Analyse minéralogique par DRX

La diffraction des rayons X (DRX) est une méthode d’analyse permettant d’identifier les
composés cristallins d’un matériau et leur forme cristalline. Cette méthode a été utilisée afin
de caractériser la composition minéralogique des MIDND et de leurs différentes sous-fractions
granulométriques ainsi que celles des mortiers.

L’analyse par diffraction des rayons X consiste à irradier un échantillon solide avec un faisceau
de rayons X d’une longueur d’onde (λ) connue et fixée tout en faisant varier l’angle
d’incidence(θ). La longueur d’onde d’irradiation est déterminée par la nature de l’anticathode
qui génère les rayons X. Lorsque ces rayons entrent en contact avec l’échantillon, ils sont
diffractés par les plans réticulaires des cristaux présents dans le matériau étudié. Les angles
de diffractions (2θ) dépendent de la distance interréticulaire et de la longueur d’onde
incidente. Chaque phase cristalline est caractérisée par un ensemble de distances
interréticulaires qui lui sont propres, générant un diagramme de diffraction caractéristique.

En comparant le diagramme de diffraction obtenu pour l’échantillon étudié avec les

diagrammes de phases cristallines connues, il est alors possible de déterminer l’assemblage
minéralogique dont est constitué l’échantillon. L’intensité des pics obtenus permet d’obtenir
des informations semi-quantitatives sur les proportions des phases majoritaires.

La technique utilisée ici est celle de la DRX sur poudre. Les échantillons ont donc été broyés
préalablement à l’analyse à l’aide du broyeur planétaire Fritsch Pulverisette 6 à 450 rpm
pendant 60 secondes. Le diffractomètre utilisé est le BRUKER D8 Advance du laboratoire
MATEIS équipé d’un tube à rayons X avec une anode de cuivre (KFL Cu 2K) d’une puissance
maximale de 2,2 kW. La raie K-α du cuivre a une énergie de 8,04 keV correspondant à une
longueur d’onde de 1,5406 Å. Les analyses ont été effectuées entre les angles 2θ = 4° et 70°,
avec un pas de 0,03048 ° et un temps par étape de 3,00 s. L’exploitation des diagrammes a
été réalisée à l’aide de la suite Diffracplus et plus particulièrement du logiciel EVA associé à la
base de données Powder Diffraction File (PDF) distribuée par l’International Center for
Diffraction Date (ICDD). Cette base de données comprend des informations sur les rapports
d’intensité des différents pics par rapport à une référence (I/Icor) permettant la détermination
semi-quantitative des proportions des phases majeures.

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 112

IV.2. Analyse microstructurale Microscope électronique à

balayage
Le Microscope Electronique à Balayage (MEB) est un outil permettant l’observation de la
topographie des surfaces. Son fonctionnement repose sur la détection d’électrons
secondaires émis par l’interaction d’un faisceau d’électrons primaire avec l’objet à observer.
Lorsque le faisceau d’électrons primaire entre en contact avec la matière, il excite les atomes
de l’échantillon. Cette excitation s’accompagne d’une émission de rayons X, d’un
rayonnement électro-magnétique, mais aussi d’électrons appelés électrons secondaires. Un
détecteur permet de mesurer ces derniers et d’obtenir une image réaliste de la structure de
l’échantillon.

Le MEB est constitué d’une colonne sous-vide permettant d’isoler l’échantillon à observer et
le faisceau d’électrons incident des perturbations ambiantes. Un canon à électrons associé à
une source haute tension et à un accélérateur d’électrons permet de générer le faisceau
incident. Enfin, un détecteur d’électrons et un système de visualisation permettent
l’observation de l’échantillon.

Le MEB est couramment associé à d’autres dispositifs comme un détecteur de rayons X

(Energy dispersive X-ray spectroscopy, abrégé EDX). Celui-ci permet de mesurer les rayons X
émis par la matière au moment de l’interaction avec le faisceau d’électrons. Il génère un
spectre d’émission représentant le nombre de photons reçus en fonction de leur énergie.
Chaque niveau d’énergie étant relié à la présence d’un élément chimique particulier, il est
possible d’obtenir une analyse qualitative des éléments en présence. Une étude de l’intensité
associée à chaque niveau d’énergie peut ensuite permettre une détermination semi-
quantitative de ses constituants.

Les observations étant basées sur l’émission d’électrons par l’échantillon, il peut être difficile
d’observer des matériaux isolants. En effet, les matériaux isolants ont tendance à accumuler
les électrons à leur surface ce qui brouille le signal et crée des effets de charge. Pour pallier ce
problème, les échantillons isolants sont métallisés au préalable. Bien que facilitant
l’observation de nombreux échantillons, cette technique interfère toutefois avec les
observations réalisées à l’aide de l’EDX (car il détecte la métallisation, ce qui peut fausser les
résultats de quantification, et même occulter la présence de certaines phases dont les niveaux
d’énergie coïncident avec ceux du métal déposé).

Toutes les observations MEB de cette étude ont été réalisées sur le MEB TESCAN Vega 3 du
département Science et Génie des Matériaux (SGM) de l’INSA de Lyon, avec une tension
d’accélération de 10 kV et une distance de travail de 10 mm. Les échantillons ont été
préalablement métallisés à l’or à l’aide du métalliseur BAL-TECH SCD 005. La métallisation est
réalisée sous atmosphère d’argon pendant 90 secondes et avec une intensité de 30 mA afin
d’obtenir une couche d’or de 15 µm environ.

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IV.3. Caractérisation des porosités

Les mortiers et bétons sont des matériaux poreux de nature. En effet l’évaporation de l’eau
libre ajoutée lors du gâchage induit des cavités (5 – 30 µm) dans la structure même des
matrices cimentaires (Schober, 2011). De plus, la formation de phases hydratées (comme les
C-S-H) conduisent à la création de porosités intra et inter-particulaires (> 20 µm). Dans le cas
des mortiers et bétons aérés, des porosités supplémentaires, induites par le dégagement de
gaz H2 lié à l’oxydation de l’agent porogène, sont présentes. Ces porosités présentent des
tailles supérieures à celles liés à l’évaporation de l’eau libre et à la présence d’hydrates (< 100
µm). Elles jouent un rôle primordial dans la réponse du matériau aux contraintes mécaniques,
thermiques et environnementales. C’est pourquoi une caractérisation de la taille, de la
répartition et de la forme des porosités est réalisée.

Les MIDND sont également des matériaux poreux. De nombreuses vacuoles sont observables
notamment dans leurs phases vitreuses (Dabo, 2008).

Du fait de la grande diversité des types et tailles de pores étudiés, deux méthodes d’analyse
complémentaires sont mises en œuvre. La tomographie à rayons X, avec une résolution de 25
µm, est utilisée pour caractériser les plus grosses porosités des matrices cimentaires. La
porosimétrie mercure permet, quant à elle l’étude de porosités plus petites, jusqu’à 3 nm, et
est utilisée pour la caractérisation des matrices cimentaires et des MIDND.

IV.3.1. Tomographie à rayons X

Le tomographe à rayons X permet d’obtenir un aperçu de la distribution des pores dans le
matériau, ainsi que leur forme et leur taille. Couplé à un logiciel de traitement de l’image, il
permet aussi d’estimer le pourcentage volumique occupé par les porosités. L’un des avantages
de cette méthode est qu’il s’agit d’une méthode non-destructive.

Cette technique d’analyse est basée sur l’observation de rayons X transmis à travers un
échantillon. Pour cela, un tube RX émet des rayons X perpendiculairement à la surface de
l’objet à étudier. Un écran, situé de l’autre côté de l’échantillon permet d’observer les rayons
X transmis, ou non absorbés, par l’objet. La capacité d’absorption de la matière est liée à sa
composition ; plus un matériau est dense et plus son absorption est importante. Les variations
du niveau de gris de l’image obtenue permettent de rendre compte des différences de densité
au sein du matériau. Au cours de l’analyse, l’objet est soumis à une rotation de 360° pendant
laquelle plusieurs centaines d’acquisitions sont réalisées. Une reconstruction via un logiciel de
calcul permet alors d’obtenir une représentation 3D de la structure interne de l’objet.

L’utilisation d’un tomographe, couplé à un logiciel de visualisation, permet d’observer les

porosités dans un volume d’étude donné. La taille de ce volume définit la résolution maximale
de la représentation. Ce dernier possède en effet un nombre de voxels (comprendre : pixel en
volume) défini et limité. Plus le volume étudié est de grande taille, plus les voxels sont eux

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 114

aussi de grande taille, limitant alors la résolution de l’image. A l’inverse un volume d’étude
restreint améliorera la définition de l’image et permettra de visualiser des porosités plus
petites. Ce petit volume doit toutefois être supérieur au volume élémentaire représentatif,
sans quoi les résultats ne peuvent traduire l’hétérogénéité de l’échantillon avec fidélité. Ici
par exemple, cela peut occulter la présence des plus grandes porosités.

Le tomographe à rayons X utilisé dans cette étude est le tomographe GE phoenix v|tome|x
du laboratoire MATEIS. Le logiciel datos|x opère la reconstruction 3D du volume à partir des
images enregistrées par le tomographe. Le traitement d’images et les observations sont
effectués à l’aide du logiciel ImageJ.

Le tomographe est utilisé avec une résolution de 25 µm par voxel. La taille minimale des
porosités observables est de 50 µm, soit deux fois la résolution. La puissance des rayons X est
de 100 kV et 180 µA pour l’observation des mortiers et 110 kV et 16 µA ou 130 kV et 90 µA
pour celles des bétons, qui, dû à l’épaisseur plus importante des échantillons amortissent
davantage les rayons X.

La détermination du volume de porosité est réalisée grâce à une méthode de seuillage

permettant de différencier les pores de la matrice solide plus dense.

IV.3.2. Porosimètre à mercure

La porosimétrie au mercure est une méthode d’évaluation des porosités complémentaires à
la tomographie aux rayons X. Elle permet d’accéder à des porosités plus fines mais connectées
avec la surface de l’échantillon. Sa résolution permet, entre autres, d’accéder à des
informations quant à la porosité fine générée par la présence d’hydrates. Cette méthode est
utilisée pour caractériser la porosité des mâchefers ainsi que celle des mortiers et bétons
produits.

Cette technique est basée sur le caractère non-mouillant du mercure vis-à-vis de la majorité
des solides, c’est-à-dire que le mercure ne pénètre pas spontanément dans les porosités de
l’échantillon étudié. Ainsi, il est nécessaire d’appliquer une pression pour forcer le mercure à
s’introduire dans les porosités. Le modèle repose sur l’idée que la pression nécessaire au
mercure pour rentrer dans une porosité dépend de la taille de cette porosité et est décrit par
l’équation de Washburn (équation (2-11)).

−4 cos
D= (2-11)
P
avec D, le diamètre de la porosité ; σ la tension de surface du mercure ; θ l’angle de contact
entre la surface de l’échantillon et le mercure, et P la pression appliquée.

Ces mesures peuvent être réalisées à basse pression (3,47.10-3 à 1,6.10-1 MPa) et à haute
pression (1,88.10-1 à 398 MPa) permettant ainsi d’étudier un grand spectre de taille de

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 115

porosités. Au travers d’un pénétromètre de volume connu, l’échantillon et le mercure sont

mis en contact. À pression donnée, l’appareil mesure le volume de mercure ayant pénétré
dans le matériau et permet alors d’estimer le volume de pores de diamètre correspondant.
Dans cette méthode d’estimation, tous les pores sont considérés cylindriques avec un
diamètre égal au diamètre d’entrée de la porosité. Cette représentation, très adaptée aux
pores dits « cylindriques », est moins précise pour l’étude de pores en « encrier » (c’est-à-dire
avec un conduit d’entrée plus étroit que la « cavité » de la porosité et peut entraîner des biais
importants). De plus, cette méthode ne permet pas de connaître la forme ou la répartition des
pores dans l’espace.

Le porosimètre à mercure utilisé dans cette étude est un Autopore V du constructeur

Micrometrics constitué de 4 ports basse pression et 2 ports haute pression. Pour tous les
échantillons, la pression appliquée est comprise entre 3,45.10-3 et 398 MPa, permettant une
intrusion dans des pores mesurant entre 3x10-3 et 3x103 µm.

Des cellules adaptées aux propriétés des matériaux étudiées ont été utilisées. Ainsi les MIDND
ont été étudiés à l’aide de pénétromètres pour poudres avec un volume de capillaire de 1,131
cm3 et une cellule de 5 cm3. Des pénétromètres avec une cellule de 5 cm3 et un capillaire de
1,131 cm3 sont également utilisés pour l’étude des mortiers et bétons. Pour les MIDND et les
bétons, les mesures sont réalisées à minima en duplicata.

IV.4. Analyse thermogravimétrique couplée à l’Analyse

Calorimétrique Différentielle (ATG-DSC)
L’analyse thermogravimétrique couplée à l’analyse calorimétrique différentielle permet
d’étudier le comportement d’un échantillon soumis à des changements de température sous
atmosphère contrôlée (air, azote ou argon à débit connu). La perte de masse est ainsi associée
à différents phénomènes comme la déshydratation ou la décomposition de certaines
structures minérales (Otero et al 2002 ; Dell’Abate et al 2005 ;
Gomez et al., 2005 ; de Brauer et al., 2010).

L’analyse calorimétrique différentielle permet quant à elle d’observer le flux de chaleur au

cours de la variation de température. Ce flux de chaleur est associé aux mêmes phénomènes
que la perte de masse. Couplés, ils permettent alors de déterminer les phases en présence et
leurs proportions. Toutes les mesures sont effectuées relativement à une référence constituée
d’un creuset vide.

L’ATG-DSC utilisée est une ATG-DSC 2 Mettler du laboratoire DEEP de l’INSA de Lyon couplée
au logiciel d’exploitation STARe system. Un programme de température adapté aux domaines
de décomposition des phases cimentaires et hydratés a été mis au point. Les paramètres de
ce programme et de la mesure sont regroupés dans le Tableau 2-11.

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 116

Tableau 2-11 : Paramètres opératoires pour l’ATG-DSC.

Matériels utilisés

Canne ATG-DSC – 1600 °C

Creuset Al2O3 – 70 µL
Masse de la prise d’essai 25,0 ± 0,1 mg

Paramètres du programme de température

Plage de température 30 à 1300 °C

Vitesse de montée en température 10 K.min-1
Nature et débit de l’atmosphère contrôlée N2 à 50 mL.min-1

V. Bilan des expérimentations réalisées

Les Tableau 2-12, Tableau 2-13, Tableau 2-14 et Tableau 2-15 résument les essais réalisés au
cours de ce travail. Ils précisent les analyses effectuées sur chaque échantillon.

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CHAPITRE 2 : MATERIELS ET METHODES
Tableau 2-12 : Bilan des expérimentations de caractérisation réalisées sur les matières premières

Référence de l'échantillon
Matières
Belges Tchèques
premières
Be Be Be Be Be Cz Cz Cz Cz Cz
Ciment Sable
0/2 0,5/2 0,1/0,25 0/0,1 treated 0/2 0,5/2 0,1/0,25 0/0,1 treated
Analyse élémentaire -
contenu total (analyse du x x x x x x x x x x
SARM)
Analyse élémentaire
partielle - XRF x x
Taux d'humidité (NF EN
15934) x x
Caractérisation Perte au feu (NF EN 15935) x x
physico-chimique
Analyse granulométrique x x
Quantification des métaux
réducteurs x x x x x x x x x x
Masse volumique
apparente x x x
Masse volumique absolue -
pycnométrie hélium x x x x x x x
Analyse minéralogique DRX x x x x x x x x x
Caractérisation Analyse morphologique
microstructurale MEB x x x x
Porosimétrie mercure x x x x
Évaluation du Essais conformément à la
comportement à norme x x x x x x x x
la lixiviation NF EN 12457-2

Tableau 2-13 : Bilan des expérimentations de caractérisation de des mortiers de références et des mortiers réalisés avec des mâchefers tamisés

Mortiers de références Mortiers avec mâchefers tamisés

MN MNA 0,55-FC35 0,5-FC35 0,4-Cz20S-A 0,55-Cz20S-A 0,55-Cz50S-A 0,55-Cz50M-A

Prise Vicat (NF EN 196-3) x x x x x x x x

Étalement (NF EN 12350-5) x x x x x x x x
Densité à l'état frais x x x x x x x x
Résistance mécanique (Flexion
compression) à J+28 (NF EN 196- x x x x x x x x
1)
Evolution de la résistance
7 à 90 7 à 90
mécanique (Flexion 7 à 28 jours 7 à 90 jours
jours jours
compression) (NF EN 196-1)
Conductivité thermique x x x x x x x x
Evolution de la conductivité 28 et 90
thermique jours x x
Densité durcie x x x x x x x x
DRX x x x x x x x
MEB x x x x x x x
Tomographie x x x x x x x x
Porosimétrie mercure x x x x x x x x
Essais de lixiviation
conformément à l'EN 12 457-2 x x x x x x x x

Tableau 2-14 : Bilan des expérimentations sur les mortiers réalisés avec des MIDN broyés en substitution et en additon et des MIDND non broyés d’origines différentes

Mâchefers broyés Mâchefers bruts

0,55- Cz20B- 0,55- Cz35B- 0,55- Cz50B- 0,55-Cz20B- 0,55-Cz35B- 0,55-Cz50B- 0,55- 0,5-Cz35NB- 0,5-
A A A S S S Cz35NB-A A Be35NB-A
Prise Vicat (NF EN 196-3) x x x x x x x
Étalement (NF EN 12350-
5) x x x x x x x x
Densité à l'état frais x x x x x x
Résistance mécanique
(Flexion compression) à x x x x x x x x x
J+28 (NF EN 196-1)
Evolution de la résistance
mécanique (Flexion
7 à 90 jours 7 à 90 jours 7 à 90 jours 7 à 90 jours 7 à 90 jours 7 à 90 jours 7 à 90 jours 7 à 90 jours 7 à 90 jours
compression) (NF EN 196-
1)
Conductivité thermique x x x x x x x x x
Evolution de la
conductivité thermique
Densité durcie x x x x x x x x x
DRX x x x x x x x x x
MEB x x x x x x x
Tomographie x x x x x x x x x
Porosimétrie mercure x x x x x x x x x
Essais de lixiviation
conformément à l'EN 12 x x x x x x x x x
457-2
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CHAPITRE 2 : MATERIELS ET METHODES

Tableau 2-15 : Bilan des expérimentations réalisés sur les bétons

Bétons de référence Bétons de MIDND

Traditionnel Aéré Be35NB Cz35NB Cz35B Cz35M Cz35 Treated

Estimation de la consistance -
Essai d'affaissement (NF EN x x x x x x x
12350-2)

Jour 7, 28, Jour 7, 28,

Masse volumique Jour 90 Jour 90 Jour 90 Jour 7, 28, 90 Jour 7, 28, 90
90 90

Résistance en compression (NF Jour 7, 28, Jour 7, 28, Jour 7, 28, Jour 7, 28,
Jour 7, 28, 90 Jour 7, 28, 90 Jour 7, 28, 90
EN 12390-3) 90 90 90 90

Conductivité thermique (J90) x x x x x x x

Étude des porosités par
intrusion de mercure x x x x x x x
Étude des porosités par
tomographie aux rayons X x x x x x x x
Analyse morphologique et
minéralogique - MEB x x x x x x x
Essais de lixiviation dynamique
sur monolithes (prEN 16637-2) x x x x x x x

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Chapitre 3 : Caractérisation des
matières premières utilisées dans
les matériaux cimentaires

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Introduction
La caractérisation du comportement environnemental des mâchefers est un prérequis
réglementaire à leur valorisation. La détermination de leurs propriétés physico-chimiques
permet, en outre, de choisir un scénario de valorisation adapté à ces propriétés. Ce chapitre
se focalise sur la caractérisation physique, chimique, et environnementale des matières
premières utilisées pour la fabrication des matériaux cimentaires de l’étude. En particulier, les
propriétés des MIDND tchèques, belges et des sous-fractions utilisées dans la suite sont
décrites. Il est important de souligner que ce travail de thèse traite uniquement de la fraction
fine des MIDND (fraction 0 – 2 mm). De ce fait, le terme MIDND fera référence à cette seule
fraction fine dans la suite de ce manuscrit. Les résultats issus de la caractérisation chimique et
environnementale du sable normalisé et du ciment utilisés sont également présentés.

Au cours de cette étude, la distribution granulométrique, la composition chimique et la

minéralogie des MIDND et des matières premières ont été déterminées. Le caractère
valorisable des MIDND (conformément à l’Arrêté du 18 novembre 2011) a été évalué via des
tests de lixiviation. La teneur en aluminium métallique des MIDND et son temps de réaction
ont été étudiés afin d’adapter la quantité de MIDND à incorporer dans les formulations pour
obtenir un taux d’aluminium et une aération comparable aux matériaux aérés conventionnels.

I. Caractérisation physique

I.1. Taux d’humidité et pertes au feu

Les taux d’humidités et de pertes au feu ont été mesurés à réception de la fraction fine des
MIDND. Bien que les échantillons aient été séchés par la suite, la détermination de leurs taux
d’humidité et de leurs pertes aux feux à réception est utile pour évaluer la propension des
MIDND à évoluer au cours de la période de transport. En effet, la présence d’eau dans les
mâchefers induit des processus d’hydratation, de dissolution/précipitation et est propice, en
présence de matière organique résiduelle (décelable par mesure de la perte au feu) au
développement d’une activité microbienne génératrice de CO2 et par conséquent à la
carbonatation du matériau (Rendek et al. 2006). La connaissance des conditions de
conservation peut ainsi aider à comprendre la présence de certaines phases minéralogiques.
Le Tableau 3-1

Échantillons Be 0 – 2 Cz 0 – 2 Cz 0,1 – 0,25 Cz 0 – 0,1

Taux d’humidité 27,4 ± 0,7 % 14,1 ± 2,1 % - -

Pertes aux feux 2,7 ± 0,1 % 3,3 ± 1,5 % 10,1 ± 0,2 % 20,6 ± 0,3 %

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 124

résume les taux observés dans les mâchefers belges et tchèques. Le taux d’humidité des
MIDND belges (27,40 ± 0,72 %) est près de deux fois supérieur à celui des mâchefers tchèques
(14,05 ± 2,06 %).

Tableau 3-1 : Taux d'humidité et pertes aux feux des MIDND belges et tchèques à réception, mesurés
conformément à l'EN 15934 et 15935 respectivement

Échantillons Be 0 – 2 Cz 0 – 2 Cz 0,1 – 0,25 Cz 0 – 0,1

Taux d’humidité 27,4 ± 0,7 % 14,1 ± 2,1 % - -

Pertes aux feux 2,7 ± 0,1 % 3,3 ± 1,5 % 10,1 ± 0,2 % 20,6 ± 0,3 %

Ce taux élevé d’humidité est la conséquence du procédé en voie humide mis en œuvre pour
récupérer certains métaux et minéraux (lavage au cours du criblage à 6 mm). Les MIDND
tchèques sont extraits en voie humide à l’incinérateur de Zevo Malešice. Leur humidité est
relativement faible par rapport aux taux d’humidité traditionnellement observés dans ce cas
(entre 20 et 30 %) car un séchage partiel a été réalisé à l’ICPF pour faciliter le tamisage
(Silvestre, 2001 ; Rendek, 2006 ; Gonzalez, 2014).

Très rapidement après la réception au laboratoire, les MIDND ont été séchés à l’air à 50°C puis
conditionnés en seaux fermés en chambre froide (+ 4 °C) afin de limiter autant que possible
leur évolution durant le stockage sur la durée de cette étude. Le taux d’humidité des sous-
fractions Cz 0,1 – 0,25 et Cz 0 – 0,1 a été évalué après cette étape de séchage, c’est pourquoi
il n’est pas présenté ici. Les pertes au feu des sous-fractions Cz 0,1 – 0,25 et Cz 0 – 0,1 sont
proches mais inférieures aux valeurs avancées par Alam et al. (2016). Ils mesurent des pertes
au feu de 24,2 % dans la fraction 0,125 – 1 mm et 27,1 % dans la fraction 0 – 0,125. Tandis que
Loginova et al. (2019) évaluent les pertes au feu de leur fraction 0 – 0,125 mm à 15 %. Les
pertes au feu mesurées sur les fractions les plus fines des MIDND sont donc cohérentes avec
les valeurs de la littérature. De plus les résultats d’Alam et al. (2016) et ceux de cette étude
indiquent que le taux de pertes au feu, et donc la teneur en matière organique, sont
grandement influencés par la sous-fraction granulométrique étudiée.

Les pertes au feu sont mesurées à 550 °C à la suite du séchage. Cette technique est
traditionnellement utilisée pour évaluer le taux d’imbrulés dans les MIDND. Cependant la
teneur en matière organique résiduelle ainsi obtenue est généralement maximisée, car
d’autres phénomènes tels que la décomposition d’hydrates et la volatilisation de certains sels
peuvent engendrer des pertes de masse dans ce domaine de température. Les pertes au feu
des mâchefers belges et tchèques sont comparables et conformes aux valeurs citées dans la
littérature (proche de 3 %) pour les mâchefers dans leur ensemble (Dugenest et al., 1999 ;
Pepin et al., 2001 ; Rendek, 2006). Toutefois, les mâchefers tchèques présentent une
variabilité plus importante que les MIDND belges. Il apparait que les traitements subis par les

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 125

MIDND belges favorisent davantage l’homogénéisation que le séchage modéré et le tamisage

auxquels ont été simplement soumis les mâchefers tchèques.

I.2. Distribution de la taille des particules des mâchefers

La distribution granulométrique d’une poudre est une propriété fondamentale lorsque celle-
ci a vocation à être utilisée pour la production de matériaux cimentaires. Ici, elle permet de
vérifier l’adéquation entre la répartition des particules du matériau choisi et celle du matériau
à substituer.

La Figure 3-1 présente la répartition granulométrique de la fraction fine des MIDND belges,
tchèques ainsi que celle du sable normalisé CEN 196-1. Les données pour le sable normalisé
proviennent du fournisseur.

Figure 3-1 : Distribution granulométrique des MIDND belges, tchèques (< 2 mm) et du sable
normalisé CEN 196-1. Mesures effectuées sur les MIDND à des tailles de tamis de 0,032 mm ;
0,106 mm ; 0,250 mm ; 0,500 mm ; 1 mm et 2 mm. Mesures effectuées par la SNL pour le sable
normalisé à des tailles de tamis de 0,032 mm ; 0,080 mm ; 0,160 mm ; 0,500 mm ; 1 mm ; 1,6 mm et
2 mm

Les distributions granulométriques des mâchefers belges et tchèques sont relativement

proches. Les mâchefers belges sont toutefois moins riches en particules fines (du fait de la
filtration à 63 µm au cours de leur procédé d’extraction) et ont une distribution qui se
rapprochent davantage de celle du sable normalisé.

En raison du potentiel caractère pouzzolanique des MIDND, cette étude s’est intéressée à leur
utilisation comme substitut partiel au ciment. Dans le but de vérifier la possibilité d’une telle
substitution, des MIDND ont été broyés pour favoriser leur réactivité (Cheng., 2012 ;
Li et al., 2012). La Figure 3-2 présente l’impact du broyage sur la distribution granulométrique
des mâchefers. Le broyage permet de réduire légèrement la taille globale des particules

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 126

puisque 100 % des particules broyées ont un diamètre inférieur à 1 mm contre 84 % pour les
MIDND bruts. Néanmoins, les particules mesurant plus de 50 µm sont traditionnellement
considérées comme inertes. Ici, seulement 10 % environ des particules mesurent moins de
50 µm après broyage, ce qui présage une faible réactivité des MIDND broyés. Le broyage
permet néanmoins de doubler la quantité de particules de diamètre inférieur à 50 µm.

Figure 3-2 : Distribution granulométrique de la fraction 0 – 2 mm des MIDND tchèques bruts et

broyés

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 127

I.3. Masse volumique

I.3.1. Masse volumique réelle
Les masses volumiques réelles des fines de MIDND et des matières premières entrant dans la
formulation des mortiers ont été mesurées par pycnométrie à l’hélium sur Micrometrics
Accupyc II. Les résultats sont présentés dans le Tableau 3-2.

Tableau 3-2 : Masses volumiques réelles des fractions fines de MIDND, du sable normalisé et du
ciment utilisés dans les formulations de mortiers. Résultats obtenus par picnométrie à l’hélium
(Micrometrics Accupyc II)

Cz 0 – 2
Échantillons Cz 0 – 2 Cz 0,1 – 0,25 Cz 0 – 0,1
broyés
Masse volumique
2,553 ± 0,002 2,570 ± 0,003 2,481 ± 0,003 2,445 ± 0,031
réelle (g.cm-3)

Échantillons (suite) Cz Treated Be 0 – 2 Sable normalisé Ciment

Masse volumique
2,344 ± 0,004 2,655 ± 0,002 2,640 ± 0,001 3,101 ± 0,001
réelle (g.cm-3)

Le ciment est la matière première la plus dense avec une masse volumique mesurée de
3,101 g.cm-3. Les masses volumiques des mâchefers belges Be 0 – 2 (2,655 g.cm-3) et du sable
normalisé (2,640 g.cm-3) sont proches. Les mâchefers tchèques Cz 0 – 2 sont légèrement
moins denses (2,553 g.cm-3). Le broyage de cette fraction a peu d’impact sur la masse
volumique réelle résultante (2,570 g.cm-3). Cette relative proximité suggère que le broyage
n’induit par l’« ouverture » de pores initialement fermés dans la fraction non-broyée. Ces
résultats montrent que la masse volumique réelle des mâchefers a tendance à diminuer avec
la taille des particules. En effet, les sous-fractions fines Cz 0,1 – 0,25 et Cz 0 – 0,1 sont moins
denses avec une masse volumique réelle respectivement égale à 2,481 g.cm-3 et 2,445 g.cm-3.
Cette diminution de la masse volumique réelle est à mettre en lien avec la composition
élémentaire de ces fractions qui sera détaillée plus loin dans ce chapitre. De la même façon,
Cz Treated est significativement moins dense que les autres échantillons de mâchefers
tchèques. Ce résultat n’est pas surprenant puisque cette fraction est la plus légère obtenue à
l’issue du traitement à la table vibrante en voie humide.

Dans l’objectif de réaliser des matériaux cimentaires légers, l’utilisation de mâchefers pourrait
se révéler intéressante puisque leur squelette solide est légèrement moins dense que celui
des matières premières conventionnelles.

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 128

I.3.2. Masse volumique apparente

La masse volumique apparente, dite aussi masse volumique vrac, dépend à la fois de la masse
volumique réelle des particules, de leurs porosités ouvertes mais aussi de l’empilement
granulaire. Elle est estimée en pesant un récipient de volume connu rempli du matériau dont
on souhaite connaître la masse volumique apparente. Le Tableau 3-3 rassemble les masses
volumiques apparentes des mâchefers bruts et des matières premières conventionnelles.

Tableau 3-3 : Masse volumique apparente ou vrac des mâchefers bruts et des matières premières
conventionnelles

Échantillons Be 0 – 2 Cz 0 – 2 Sable Graviers

Masse volumique
0,977 ± 0,004 0,848 ± 0,012 1,70 ± 0,03 1,61 ± 0,01
vrac (g.cm-3)

Ici, le sable et le gravier utilisés pour la fabrication du béton ont une masse volumique de 1,70
et 1,61 g.cm-3 respectivement. Dans le cas des mâchefers, une différence très significative est
observée entre les masses volumiques apparentes et réelles témoignant d’une porosité
ouverte probablement très importante et d’un empilement granulaire de faible compacité.
De fait, les mâchefers belges Be 0 – 2, dont la masse volumique réelle est comparable à celle
du sable, présentent une masse volumique apparente de 0,977 g.cm-3, bien inférieure à la
masse volumique apparente de celui-ci. Comme précédemment, les mâchefers tchèques
Cz 0 – 2 présentent une masse volumique apparente plus faible que celle des mâchefers
belges.

Avec une masse volumique en vrac inférieure à 1,00 g.cm-3, les mâchefers sont la matière
première la plus légère entrant dans le procédé de fabrication des mortiers et bétons et
peuvent être considérés comme granulats légers selon la norme NF EN 13055-1.

I.4. Morphologie (MEB)

L’utilisation d’un faible grossissement (x50 à x100) permet d’observer la forme et la taille des
particules. La Figure 3-3 regroupe les observations MEB réalisées sur les échantillons de
l’étude. Avant toute chose, il est important de noter que les observations MEB sont toujours
réalisées sur une petite prise d’essai. Les mâchefers étant très hétérogènes, il est difficile de
tirer des informations quantitatives d’un si petit échantillon. Ces observations ont donc
vocation à donner des tendances générales. Toutefois, les clichés présentés dans ce chapitre
ont été choisis pour leur représentativité vis-à-vis des observations réalisées au MEB.

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 129

I.4.1. Observation à faible grossissement (x 50 à x 100)

Les photographies présentées ici ont été réalisées à un grossissement de 50 (Figure 3-3 (a),
Figure 3-3 (c) et Figure 3-3 (e)). Seule la Figure 3-3 (g) a été prise à un grossissement de 100
du fait de la petite taille des particules composant la fraction Cz 0 – 0,1 montrée sur cette
image.

Les Figure 3-3 (a) et Figure 3-3 (c) présentent respectivement des vues de Be 0 – 2 et Cz 0 – 2
à faible grossissement. La taille des particules observées a été estimée à l’aide de l’outil
« Mesures » du MEB. De nombreuses particules de plus de 0,5 mm de diamètre sont visibles
au sein de l’échantillon Be 0 – 2 (Figure 3-3 (a)), tandis que deux seulement sont observées
dans Cz 0 – 2 (Figure 3-3 (b)). Il est possible de distinguer séparément les petites particules de
Be 0 – 2. A l’inverse, la finesse des particules les plus petites de Cz 0 – 2 ne permet pas de les
distinguer les unes des autres. À l’observation, il semble donc que l’échantillon Be 0 – 2 soit
globalement composé de plus grosses particules que Cz 0 – 2 ce qui corrobore les mesures de
distribution granulométrique. Dans les deux cas, la forme des particules est assez irrégulière
ce qui justifie la différence importante entre les masses volumiques réelles et apparentes des
mâchefers.

En effet, les particules non sphériques et qui ne sont pas des plaquettes, forment des
empilements aléatoires moins compacts que les particules sphériques. De nombreuses fibres
sont visibles sur la Figure 3-3 (a) de l’échantillon Be 0 – 2. Elles semblent agglomérées entre
elles ou encore collées à la surface des particules. L’échantillon Cz 0 – 2, quant à lui, ne
contient pas d’éléments facilement reconnaissables.

La Figure 3-3 (e) et la Figure 3-3 (g) correspondent aux observations à faible grossissement
réalisées sur Cz 0,1 – 0,25 et Cz 0 – 0,1 respectivement. Sur ces clichés, la taille des particules
est homogène, traduisant l’efficacité du tamisage. Par ailleurs, certains éléments
reconnaissables sont visibles sur les deux photographies. Par exemple, un fil de cuivre et des
fibres sont observables sur la Figure 3-3 (e). Quelques fibres sont également visibles Figure
3-3 (g).

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 130

Figure 3-3 : Observations MEB à faible grossissement à gauche, et à fort grossissement à droite. (a-b)
Be 0 – 2 ; (c-d) Cz 0 – 2 ; (e-f) Cz 0,1 – 0,25 et (g-h) Cz 0 – 0,1

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 131

I.4.2. Observation à fort grossissement (x 1000 à x 2500)

Les surfaces des mâchefers Be 0 – 2 et Cz 0 – 2 sont visibles Figure 3-3 (b) et Figure 3-3 (d)
respectivement. Les surfaces de ces deux échantillons, sont rugueuses et couvertes d’aiguilles
d’oxydes. Des particules de plus petites tailles semblent également accrochées à la surface de
Cz 0 – 2. Cette observation est en accord avec les travaux de Loginova et al. (2019) qui
observent également que les particules de diamètre inférieur à 500 µm sont très irrégulières
et présentent une surface rugueuse. Pour Inkaew et al. (2016) ces aiguilles pourraient
également être attribuées à la présence de Silicates de Calcium Hydratés (C-S-H), qui sont
également le produit d’hydratation du ciment. Leur formation dans les mâchefers aurait lieu
au cours de la trempe (Inkaew et al., 2016). Les observations sur les fractions Cz 0 – 0,1 et
Cz 0,1 – 0,25 n’ont pu être réalisées qu’à un grossissement de 1000 du fait des effet de charge
constatés au-delà (Figure 3-3 (f) et Figure 3-3 (h)). Il semblerait toutefois que la surface de Cz
0,1 – 0,25 soit également rugueuse et couverte d’aiguilles (bien qu’il soit difficile de l’affirmer
avec certitude). Les particules de Cz 0 – 0,1 sont trop petites, même à grossissement 1000,
pour pouvoir être étudiées. La forme des particules de cette fraction présente les mêmes
caractéristiques que celles de Be 0 – 2 et Cz 0 – 2 : elles sont anguleuses et très irrégulières.

II. Caractérisation chimique

II.1. Contenus totaux

II.1.1. Contenu élémentaire dans les mâchefers : impact de l’origine et
de la sous-fraction granulométrique
Les teneurs en éléments majeurs et mineurs des échantillons des mâchefers belges et
tchèques sont regroupées dans le Tableau 3-4. Un tableau plus complet, présentant les
contenus totaux de toutes les sous-fractions est disponible en Annexe 2- 3 et Annexe 2- 4.

Les teneurs en éléments majeurs des mâchefers Be 0 – 2 et Cz 0 – 2 sont comparables. Ils sont
principalement composés de silicium (181 et 207 g.kg-1 pour Be 0 – 2 et Cz 0 – 2
respectivement), de calcium (116 et 132 g.kg-1 respectivement), de fer et d’aluminium. Ces
résultats sont en accord avec les gammes présentées Tableau 1-1 et tendent à démontrer que
l’origine des mâchefers influence peu leur composition chimique principale. Au contraire, les
teneurs en éléments mineurs et traces peuvent varier sensiblement selon la provenance des
échantillons. Par exemple, certains éléments de la famille des lanthanides : le cérium et le
lanthane sont plus abondants dans les mâchefers belges. Ainsi la teneur en cérium dans
Be 0 – 2 atteint 309 mg.kg-1 alors qu’elle n’est que de 43 mg.kg-1 dans Cz 0 – 2. De même, la
teneur en lanthane vaut 151mg.kg-1 dans Be 0 – 2 et seulement 21 mg.kg-1 dans Cz 0 – 2.

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 132

Tableau 3-4 : Contenus élémentaires en éléments majeurs et mineurs des mâchefers belges et
tchèques

Be 0 – 2 Cz 0 – 2 Cz 0,1 – 0,25 Cz 0 – 0,1

Éléments majeurs
(g.kg-1)
Si 207 ± 4 181 ± 4 134 ± 3 81 ± 2
Ca 116 ± 2 132 ± 3 165 ± 3 196 ± 4
Fe 60 ± 6 55 ± 5 35 ± 3 22 ± 21
Al 35 ± 1 39 ± 4 40 ± 4 42 ± 2
Na 23 ± 2 19 ± 2 17 ± 2 15 ± 2
Mg 13 ± 1 10 ± 1 11 ± 1 11 ± 1
K 11 ± 1 13 ± 1 12 ± 1 9±1
P 10 ± 1 9±1 10 ± 1 9±1

Éléments mineurs (mg.kg-1)

Ba 1216 ± 61 1310 ± 65 1497 ± 75 1590 ± 79

Ce 309 ± 15 43 ± 4 40 ± 4 37 ± 4
Co 120 ± 6 137 ± 7 81 ± 8 57 ± 6
Cr 638 ± 32 375 ± 19 357 ± 18 404 ± 20
Cu 9242 ± 739 2442 ± 195 1766 ± 141 1271 ± 102
La 150,6 ± 7,5 21,3 ± 1,1 20,5 ± 1 20 ± 1
Ni 291 ± 15 154 ± 8 123 ± 6 106 ± 5
Pb 614 ± 61 436 ± 44 365 ± 36 422 ± 42
Sb 94 ± 5 76 ± 4 82 ± 4 112 ± 6
Sn 371 ± 19 468 ± 23 190 ± 10 266 ± 13
Sr 536 ± 27 316 ± 16 372 ± 19 395 ± 20
Ti 8010 ± 800 6780 ± 670 7810 ± 780 7190 ± 720
Zn 5854 ± 585 3421 ± 342 3700 ± 370 3833 ± 383
Zr 208 ± 10 167 ± 8 151 ± 8 146 ± 7

D’autres éléments comme le chrome, le nickel ou le zinc sont également plus concentrés dans
les mâchefers belges. Le baryum, l’antimoine et le cobalt sont présents à des taux
comparables et seul l’étain est légèrement plus concentré dans les mâchefers tchèques que
dans les mâchefers belges.

La comparaison des teneurs élémentaires des différentes sous-fractions de mâchefers

tchèques permet d’évaluer l’impact des coupures granulométriques. La teneur en calcium
augmente dans les sous-fractions les plus fines au détriment du silicium, corroborant ainsi de
nombreuses observations de la littérature (Chimenos et al., 2003 ; Huber et al., 2019 ;
Loginova et al., 2019). Ces mêmes études font généralement état d’une augmentation du taux
de fer dans les fractions les plus fines, ce qui n’est pas le cas ici, puisqu’il décroît de 181 g.kg-1

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 133

dans Cz 0 – 2 à 81 g.kg-1 dans Cz 0 – 0,1. Aucune variation notable n’est observée pour les
autres éléments majeurs comme le potassium, le phosphore, le magnésium ou encore
l’aluminium.

Les coupures granulométriques semblent également impacter la concentration en certains

éléments mineurs. C’est le cas de l’antimoine, du baryum et du zinc qui voient leurs
concentrations augmenter avec la diminution de la taille des particules. A l’inverse, le cuivre
et le nickel sont davantage présents dans les fractions les plus grossières. La proportion de
lanthane et de cérium est très stable au sein des différentes sous-fractions de mâchefers
tchèques, ce qui laisse penser que le taux de lanthanides est très dépendant du gisement de
déchets mais peu de la fraction granulométrique étudiée.

II.1.2. Contenu élémentaire des matières premières conventionnelles

Le Tableau 3-5 présente les résultats d’analyse en contenus totaux des matières premières
conventionnelles utilisées pour la production de matériaux cimentaires. Les résultats
complets sont présentés Annexe 2- 5. Pour obtenir ces valeurs, le même protocole
expérimental que celui utilisé pour les MIDND a été mis en œuvre.

Les concentrations en éléments majeurs du ciment sont en accord avec celles communiquées
par le fournisseur. Ainsi, il est riche en calcium, et contient également un pourcentage non
négligeable de silicium, de fer et d’aluminium. De nombreux éléments métalliques et polluants
sont présents dans le ciment à des teneurs non négligeables. Le taux de strontium, par
exemple, est mesuré à plus de 1,2 g.kg-1.

Le sable normalisé est bien conforme à la norme CEN 196-1 puisqu’il contient 470 ± 8 g.kg-1
de silicium, ce qui correspond à une teneur de 98,0 % en Silice. Les principaux éléments traces
retrouvés dans le sable sont le baryum, le strontium et le zirconium. Certains mortiers ont été
réalisés avec des sacs de sable normalisé, disponibles au laboratoire au début de ce travail et
non ouverts. Les résultats en contenu total de ce sable ont démontré que celui-ci n’était
toutefois pas conforme à la norme puisqu’il ne contenait que 86 % de silice. Les résultats
d’analyse en contenu total complet de ce sable sont disponibles en Annexe 3- 1.

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Tableau 3-5 : Contenus élémentaires en éléments majeurs et mineurs du ciment, du sable et du filler
calcaire

Sable Ciment Filler Calcaire

Éléments majeurs
(g.kg-1)
Si 470 ± 8 104 ± 2 0,38 ± 0,08
Ca < L.D. 460 ± 9 399 ± 8
Fe 0,23 ± 0,02 15,8 ± 1,6 0,12 ± 0,02
Al 1,3 ± 0,2 10,07 ± 1,5 0,19 ± 0,04
Na < L.D. 0,77 ± 0,19 < L.D.
Mg < L.D. 4,3 ± 0,6 1,5 ± 0,3
K 1,4 ± 0,3 1,2 ± 0,3 < L.D.
P < L.D. < L.D. < L.D.
S 0,2 ± 0,01 8,3 ± 0,8 <L.D.

Éléments mineurs (mg.kg-1)

Ba 53 ± 3 73 ± 4 < L.D.
Ce 5,6 ± 0,3 15,4 ± 0,8 0,29 ± 0,01
Co 0,15 ± 0,01 3,6 ± 0,2 < L.D.
Cr 3,2 ± 0,2 40 ± 2 2,8 ± 0,1
Cu < L.D. 44,4 ± 3,5 < L.D.
La 2,9 ± 0,1 11,4 ± 0,6 0,22 ± 0,01
Ni < L.D. 42 ± 2 < L.D.
Pb 2,3 ± 0,2 36 ± 4 0,54 ± 0,05
Sb 0,24 ± 0,01 0,98 ± 0,05 < L.D.
Sn < L.D. 1,48 ± 0,07 < L.D.
Sr 10 ± 1 1258 ± 63 108 ± 5
Ti < L.D. 80 < L.D.
Zn < L.D. 163 ± 16 < L.D.
Zr 26,2 ± 1,3 44 ± 2 2,5 ± 0,1

D’après le fournisseur, les fillers calcaires sont un assemblage de calcite (CaCO3) et de

dolomite (CaMg(CO3)2). Les analyses thermogravimétriques, réalisées au laboratoire et
présentées en Annexe 3- 2, montrent une seule perte de masse de 43,7  0,1 % qui se produit
entre 600°C et 825°C, et qui est donc liée à la décarbonatation de la dolomite et de la calcite.
Les résultats d’analyse élémentaire figurant dans le tableau 5 permettent d’estimer que le
filler calcaire est constitué à 99% de calcite et à 1% de dolomite. Cette composition conduit
théoriquement à une perte de masse de 44% cohérente avec celle mesurée par TG-DSC.

La présence importante de silicium dans les mâchefers est un argument en faveur de leur
utilisation en substitution du sable dans les formulations. Toutefois, la part non négligeable

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de calcium permet aussi d’envisager une substitution d’une partie du ciment. Pour vérifier la
pertinence de cette substitution, les indices d’activité pouzzolaniques ont été calculés par
deux méthodes différentes : d’une part avec la norme NF EN 450-1, d’autre part en utilisant
différents indicateurs empiriques de réactivité des laitiers de haut fourneaux (Pal et al., 2003).
L’ensemble des résultats est disponible en Annexe 3- 3.

Selon la norme NF EN 450-1 aucun des mâchefers étudiés ne présentent les caractéristiques
requises pour être considéré comme additif pouzzolanique. En effet, cette norme stipule que
la somme des teneurs en SiO2, Al2O3 et Fe2O3 doit être supérieure à 70 % et seule la fraction
Be 0 – 2 s’approche de cette condition, avec un pourcentage de 62,4 %. En revanche, la
fraction S des MIDND tchèques valide les cinq indicateurs empiriques de réactivité du laitier
de haut-fourneau tandis que la fraction M n’en vérifie qu’un seul. Toutes les autres fractions
ne présentent pas les propriétés souhaitées.

II.2. Forme minéralogique / DRX + MEB

II.2.1. Minéraux observables des MIDND
La Figure 3-4 présente les digrammes de diffractions des rayons X des mâchefers belges,
tchèques et de ses sous-fractions granulométriques. Les fiches JCPDS utilisées sont regroupées
en Annexe 3- 4.

Figure 3-4 : Diffractogrammes des rayons X des MIDND belges et tchèques

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Seules les phases principales sont identifiées sur ce graphique. Le Tableau 3-6 regroupe de
manière plus détaillée les phases observées et leur teneur estimée à l’aide du modèle FPM
Evaluation du logiciel EVA DiffracPlus®.

La calcite et le quartz sont facilement identifiables sur tous les diffractogrammes. Sur ceux des
échantillons Cz 0 – 0,1 et Cz 0,1 – 0,25, le plus grand pic correspond au pic principal de la
calcite. Pour l’échantillon Cz 0 – 0,1 la teneur en calcite est estimée à 42 %, ce qui en fait
effectivement la phase majoritaire. C’est également la phase majoritaire des échantillons Cz
0,1 – 0,25 et Cz treated puisqu’elle représente respectivement 29 % et 35 % des phases
cristallines. Pour les échantillons belges et tchèques (Be 0 – 2 et Cz 0 – 2), le pic principal est
celui du quartz, qui représente respectivement 22 % et 25 % des phases cristallisées. Ces
observations sont en accord avec les résultats de l’analyse en contenu total qui mesure
davantage de Si dans les fractions grossières, mais qui quantifie le Ca comme élément
majoritaire dans les fractions les plus fines. Une réduction de la teneur en quartz en parallèle
de la diminution de la taille des particules est également décrite dans la littérature
(Chimenos et al., 2003 ; Huber et al., 2019 ; Loginova et al., 2019).

Les autres phases minérales principales observées sont des phases calciques et silicatées
conformément aux résultats de l’analyse chimique. La fluorapatite (Ca 5(PO4)3F) est retrouvée
à des teneurs importantes (entre 16 et 7 % en fonction de l’échantillon) et est décrite par
Saikia et al. (2008) comme une phase principale des MIDND de leur étude.

Tableau 3-6 : Phases minéralogiques principales observées dans les MIDND et semi-quantification
évaluée à l'aide du logiciel EVA Diffrac plus et du modèle FPM Eval

Be Cz Cz Cz Cz
Espèces cristallines
0–2 0–2 0,1 – 0,25 0 – 0,1 treated
Dénomination Formule chimique %
Quartz SiO2 22 25 19 9 26
Calcite CaCO3 15 22 29 42 35
Anorthite CaAl2Si2O8 19 – – – –
Fluorapatite Ca5(PO4)3F 16 8 7 9 6
Gehlénite Ca2Al(AlSiO7) – 4 7 5 10
Thénardite Na2SO4 – 8 7 4 –
Halite NaCl 8 4 1 5 –
Oxyde de fer Fe2O3/ Fe3O4 8 1 1 – 3
Nepheline Na(AlSiO4) 3 – 3 4 –
Effenbergerite BaCuSi4O10 – 4 10 7 –
Hydrocalumite Ca2Al(OH)6,5Cl0,5(H2O)3 – 9 7 11 –
Anorthoclase (Na,K)AlSi3O8 – – – – 8

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Globalement, les mêmes minéraux sont présents dans tous les échantillons belges et
tchèques. Toutefois, l’anorthite (CaAl2Si2O8), qui est la seconde phase la plus abondante dans
Be 0 – 2 (16 %) semble caractéristique de cet échantillon puisqu’elle n’est pas détectée dans
les mâchefers tchèques. Elle se forme à haute température, probablement dans les fours
d’incinération. La présence d’anorthite dans les MIDND est également observée par
Eighmy et al. (1994), Basuyeno & Schmal (2010), Saffarzadeh et al. (2011) et Yuan et al. (2023).
La gehlénite (Ca2Al(AlSiO7)), la thénardite (Na2SO4), l’hydrocalumite (Ca2Al(OH)6,5ClO,5(H2O)3)
et l’effenbergerite (BaCuSi4O10) sont uniquement observées dans les mâchefers tchèques
L’hydrocalumite, caractéristique des MIDND tchèques, est observée dans les mâchefers par
Basuyeno & Schmal (2010), Saffarzadeh et al. (2011) et Inkaew et al. (2016). Elle est décrite
comme une phase instable typique des MIDND frais. L’effenbergerite est très peu
documentée dans la littérature, et n’est pas à ce jour, décrite comme une phase traditionnelle
des MIDND. Elle a une structure analogue à la gillespite (BaFe(Si4O10)) et à la cuprorivaite
(CaCu(Si4O10)) dont la présence dans les MIDND n’est également pas documentée
(Giester et al, 1994). En outre, la composition chimique de l’effenbergerite, phase silicatée,
est en accord avec la composition des MIDND.

L’Anorthoclase ((Na,K)AlSi3O8) est uniquement observée dans les mâchefers ayant subi un
traitement de séparation en voie humide à l’ICPF. Cette phase est également retrouvée par
Saikia et al. (2008) dans la fraction fine des MIDND extraits et traités en voie humide.

II.2.2. Phases minéralogiques des matières premières conventionnelles

La Figure 3-5 présente les diffractogrammes des rayons X du ciment CEM I et du sable
normalisé CEN 196-1 utilisés dans cette étude. Sans surprise, le sable normalisé est
exclusivement composé de quartz tandis que le ciment est un mélange d’alite, de bélite et de
gypse. Ces résultats sont typiques des matériaux étudiés.

Figure 3-5 : Diffractogrammes des rayons X du ciment CEM I et du sable normalisé CEN 196-1

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 138

II.3. Quantification des métaux réducteurs

La quantification des métaux réducteurs est primordiale pour évaluer la quantité de MIDND à
incorporer dans les matériaux cimentaires afin d’obtenir l’aération et la légèreté souhaitées.
La Figure 3-6 présente les résultats de cette quantification, ainsi que la cinétique de réaction
à 60 °C. Cette dernière est appréciée à travers le temps permettant de générer 95 % du
volume de gaz produit au cours de la réaction, noté t 0,95. Les résultats complets de cette
quantification sont présentés en Annexe 3- 5.

II.3.1. Quantification et variabilité de la teneur en aluminium métallique

en fonction de l’origine et de la fraction granulométrique des
mâchefers
Le taux d’aluminium métallique dans les mâchefers tchèques 0 – 2 est de 1,55 %, alors qu’il
est évalué à 1,84 % dans l’échantillon Be 0 – 2. Cette différence n’est toutefois pas
significative du fait des grandes incertitudes pesant sur la quantification de l’aluminium
( 0,33% et 0,54 % respectivement pour Cz 0 – 2 et Be 0 – 2) et ce, malgré la réalisation de 3
réplicats au minimum par échantillon.

Figure 3-6 : Quantification de l'aluminium métallique et des métaux réducteurs dans les MIDND.
Étude du temps de réaction. Les sous-fractions granulométriques Cz 0,1 – 0,25 et Cz 0 – 0,1 sont obtenues
par tamisage de Cz 0 – 2.

Ces teneurs sont en accord avec les valeurs publiées dans la littérature qui sont, elles aussi,
affectées d’une incertitude importante (Hu et Rem, 2009 ; Saffarzadeh et al., 2016). L’origine
des mâchefers ne semble pas non plus avoir d’incidence sur le temps de réaction t0,95, compte

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 139

tenu des incertitudes sur les mesures. En effet, les valeurs moyennes obtenues pour les
échantillons Cz 0 – 2 et Be 0 – 2 sont respectivement 312 ± 88 min et 245± 77 min.

La quantité d’aluminium métallique et le temps de réaction diminuent drastiquement avec la

diminution de la taille des particules. Ainsi, les deux sous-fractions Cz 0 – 0,1 et Cz 0,1 – 0,25
contiennent seulement 0,50 % d’aluminium métallique ( 0,23 % pour Cz 0 – 0,1 et  0,08 %
pour Cz 0,1 – 0,25). En parallèle, le temps de réaction de Cz 0,1 – 0,25 n’est que de 83 min et
celui de Cz 0 – 0,1 de 44 min.

La diminution des temps de réaction est directement liée à la diminution de la taille des
particules. Cette dernière entraine un accroissement de la surface d’échange favorable à une
réactivité accrue. En effet, pour une particule sphérique de rayon R (la sphère représentant la
forme géométrique pour laquelle le rapport surface/volume est le plus faible), le volume est
donné par V = 4R3/3 et la surface par S = 4R2. Le rapport S/V est donc égale à 3/R et
augmente quand R diminue. Ainsi, la surface par unité de volume est plus grande quand la
taille de la particule sphérique diminue.

La diminution de la quantité d’aluminium métallique avec la taille des particules peut, elle
aussi, être justifiée par la réactivité importante de ces sous-fractions granulométriques.

L’aluminium est un métal très réducteur, qui à priori s’oxyde donc facilement. Toutefois,
lorsque l’oxydation conduit à la formation d’une couche d’alumine (Al2O3) en surface, celle-ci
joue le rôle d’une barrière protectrice empêchant l’oxydation ultérieure. Ce phénomène est
appelé passivation de l’aluminium. Il se produit spontanément à l’air, ou en milieu aqueux de
pH compris approximativement entre 4 et 9. Cependant, lorsqu’un grain d’aluminium passivé
est plongé dans un milieu très basique (solution de soude lors de la quantification de Al ou
liquide interstitiel dans un MIDND ou une matrice cimentaire), cette couche d’alumine se
dissout sous forme d’ions aluminate AlO2- ou de complexe hydroxo (Al(OH)4-), ce qui rend à
nouveau la surface de la particule réactive. Comme la couche de passivation mesure quelques
nanomètres, elle peut représenter une proportion non négligeable des particules les plus
petites (Campbell et al., 1999). Cela explique alors la faible teneur en aluminium métallique
des sous-fractions les plus fines. La diminution de la teneur en aluminium métallique avec la
réduction de la taille des particules de MIDND est également mentionnée dans la littérature,
notamment par Del Valle-Zermeno et al. 2017 mais est contestée par Muchovà (2004) et
Biganzoli et al. (2013).

II.3.2. Amélioration de la réactivité des mâchefers riches en aluminium

Dans la partie précédente, la diminution du temps de réaction des mâchefers a été associée à
la diminution de la taille des particules. De fait, un broyage des mâchefers Cz 0 – 2 et Be 0 – 2,
fractions les plus concentrées en aluminium, est réalisé dans le but d’augmenter leur réactivité
c’est-à-dire de diminuer leur temps de réaction.

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 140

La Figure 3-7 présentent l’impact du broyage sur la réactivité de l’aluminium métallique

Figure 3-7 : Influence du broyage sur la réactivité de l’aluminium métallique

Quelle que soit l’origine des mâchefers, la réduction de la taille des particules par broyage
entraîne une diminution du temps de réaction. Ainsi, le temps de réaction de Cz 0 – 2 est divisé
par deux et passe de 312 min soit plus de 5 heures, à 121 min, ce qui correspond à environ 2
heures. De la même façon, le temps de réaction de Be 0 – 2, initialement de 245 min, est réduit
à 157 min.

En parallèle, bien que les incertitudes ne permettent pas de confirmer de manière certaine
cette tendance, la quantité d’aluminium moyenne réagissant lors des essais de quantification
est plus importante lorsque les MIDND ont été broyés, quelle que soit l’origine des mâchefers
et passe de 1,55 % à 1,89 % pour les mâchefers tchèques respectivement non-broyés et
broyés, et 1,84 % et 2,13 % pour les mâchefers belges dans le même ordre. Ainsi, le broyage,
en déchiquetant les particules d’aluminium passivées faciliterait l’accès au métal réactif. Par
ailleurs, Saffarzadeh et al. (2016) rapportent qu’une partie de l’aluminium métallique pourrait
être incluse au sein de matrices siliceuses peu réactives. Le broyage permettrait de libérer ces
inclusions d’aluminium de leur gangue siliceuse.

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 141

III. Caractérisation environnementale

III.1. Appréciation générale

La Figure 3-8 présente les résultats des tests de lixiviation réalisés sur les mâchefers,
conformément à la norme NF EN 12457-2. Les résultats, exprimés en mg.kg-1MS de mâchefers,
sont comparés aux seuils définis par l’Arrêté du 18 novembre 2011. Les concentrations en
métaux lourds dans les lixiviats de tous les échantillons, hormis Cz 0 – 0,1, sont inférieures aux
seuils définis par l’Arrêté pour une valorisation de type 1. Ils sont donc légalement
valorisables.

Figure 3-8 : Lixiviation des mâchefers conformément à la norme NF EN 12457-2 et comparaison aux seuils de
l'Arrêté du 18 novembre 2011

Les concentrations en Fe et Ti dans les éluats sont inférieures aux limites de détection de ces
éléments, à savoir 0,01 mg.kg-1. La concentration en Zn est inférieure à la limite de détection
(0,01 mg.kg-1) sauf pour l’échantillon Be 0 – 2 pour lequel la concentration dans le lixiviat est
légèrement supérieure à la limite de détection de 0,02 mg.kg-1, ce qui est toutefois bien
inférieur au seuil de l’Arrêté (50 mg.kg-1).

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 142

Malgré quelques exceptions, les concentrations en un élément donné sont du même ordre de
grandeur pour tous les échantillons quelle que soit la sous-fraction granulométrique étudiée
ou l’origine des MIDND.

III.2. Lixiviation des éléments majeurs

Le Tableau 3-7 présente les concentrations dans les éluâts, des éléments majeurs des MIDND.
Ce tableau regroupe également les pH et les conductivités des éluâts. Enfin, des données
issues de la littérature sont également reportées dans ce tableau. Soulignons toutefois que les
données recueillies dans des publications ne concernent pas uniquement la fraction fine
(<2 mm) des mâchefers, car celles-ci sont rares dans la littérature. Les domaines de variation
présentés dans le Tableau 3-7 permet tout de même de vérifier l’ordre de grandeur des
résultats obtenus.

Tableau 3-7 : Concentrations dans les éluâts, des éléments majeurs contenus dans les MIDND, pH et
conductivité. Données issues de Gonzalez 2014, Huber et al., 2020

Élément Unité Littérature Be 0 – 2 Cz 0 – 2 Cz 0,1–0,25 Cz 0 – 0,1

Al 1-960 696 ± 50 165 ± 22 710 ± 31 313 ± 22

Ca 8704 2403 ± 25 3200 ± 27 3267 ± 85 5680 ± 600
Fe 0,4 < 0,01 mg.kg-1
K mg.kg-1 162 – 470 1277 ± 67 1430 ± 10 1593 ± 50 2723 ± 220
Mg 0,96 1,08 ± 0,03 10,02 ± 0,78 0,56 ± 0,01 5,30 ± 0,49
Na 83 – 794 5743 ± 280 3757 ± 25 4267 ± 131 6992 ± 591
Si 5,3 5,85 ± 0,08 3,68 ± 0,12 3,75 ± 0,03 5,94 ± 0,43
pH – 12,8 – 11,8 10,85 ±0,01 10,31 ±0,05 10,97±0,05 10,49±0,57
Conductivité mS.cm-1 3,83 ± 0,08 3,96 ± 0,35 4,16 ± 0,36 6,9 ± 0,57

Les concentrations en aluminium observées dans les éluats sont en accord avec les valeurs
trouvées dans la littérature. Pour les autres éléments, les concentrations mesurées ne
correspondent pas aux plages de variation de la littérature mais les ordres de grandeurs
observés sont globalement similaires.

III.3. Impact de la sous-fraction granulométrique étudiée sur le

relargage des éléments mineurs et traces
L’échantillon Cz 0 – 0,1 présente une concentration en sélénium dans l’éluât trop élevée pour
être valorisable (0,139 ± 0,019 mg.kg-1 pour l’échantillon avec un seuil défini à 0,1 mg.kg-1). Sa
teneur dans les MIDND n’ayant pas été mesurée au cours de l’analyse élémentaire en contenu
total, il est difficile de faire des hypothèses sur les raisons de ce relargage accru. D’après les
résultats de Huber et al. (2020), il semblerait que la teneur en Se augmente dans les fractions

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 143

les plus fines mais ces auteurs ne notent aucune différence significative entre les sous-
fractions de particules de moins de 2 mm.

Les concentrations en cuivre, en arsenic et en antimoine dans les éluats, varient en fonction
de la sous-fraction étudiée. Ces éléments sont davantage élués des fractions les plus fines.
Pour ces éléments, une comparaison avec le contenu total a été réalisée et est présentée
Tableau 3-8. La suite de cette partie traite principalement des mécanismes expliquant les
différences de relargage entre les différentes sous-fractions granulométriques. Bien que les
termes de « relargage accru » ou « relargage plus important » soient employés, il est
important de garder à l’esprit que les relargages des éléments exposés ci-dessous sont de
manière générale relativement faibles. Le molybdène est le seul élément qui semble très
mobile avec un taux de relargage allant jusqu’à 18 % (voir Tableau 3-8).

Le relargage du cuivre augmente graduellement avec la diminution de la taille des particules,

et passe de 0,47 % du contenu total de Cz 0 – 2 à 1,75 % pour Cz 0 – 0,1. Cela se traduit par
une concentration plus importante dans les éluats des fractions fines malgré une teneur
intrinsèque plus faible que dans Cz 0 – 2. Cette différence de relargage peut être expliquée
par la plus grande teneur en matière organique des fractions Cz 0 – 0,1 et Cz 0,1 – 0,25
relativement à Cz 0 – 2. Des études précédentes ont en effet démontré que la présence de
carbone organique dissous augmentait significativement la lixiviation du cuivre
(Meima et al. 1999 ; Arickx et al., 2007). De plus, la petite taille des particules constituant ces
sous-fractions induit une grande surface de contact, ce qui favorise le relargage des polluants
en général, et du cuivre en particulier.

Tableau 3-8 Concentrations de quelques ETM et pourcentage des contenus élémentaires relargués
dans les lixiviats des tests NF EN 12457-2

Élément Be 0 – 2 Cz 0 – 2 Cz 0,1 – 0,25 Cz 0 – 0,1

Lixi CT Relarg Lixi CT Relarg Lixi CT Relarg Lixi CT Relarg

(mg.kg-1MS) % (mg.kg-1MS) % (mg.kg-1MS) % (mg.kg-1MS) %

As 0,01 11,7 0,07 0,07 10,48 0,62 0,01 12,2 0,09 0,12 16,1 0,73
Cu 16,5 9242 0,18 11,5 2442 0,47 15 1766 0,85 22,2 1271 1,75
Mo 2,99 16,5 18,1 1,13 9,37 12,1 1,92 10,4 18,5 1,83 11,2 16,3
Ni 0,16 291 0,05 0,05 154 0,03 0,05 123 0,04 0,06 106 0,06
Sb 0,64 94,3 0,68 0,38 75,6 0,5 0,4 82,3 0,49 0,54 111,8 0,48

L’arsenic, quant à lui, semble plus mobile dans les fractions des mâchefers tchèques Cz 0 – 2 et
Cz 0 – 0,1 que dans la fraction Cz 0,1 – 0,25 puisque les pourcentages relargués sont
respectivement de 0,62 % et 0,73 % contre 0,09 % pour la fraction Cz 0,1 – 0,25. En parallèle,
la teneur en arsenic augmente avec la diminution de la taille des particules. Peu d’études se
sont intéressées à la spéciation de l’arsenic dans les mâchefers. Les travaux de

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 144

Smedley et Kinniburgh (2002) montrent toutefois que sa mobilité serait diminuée lorsqu’il est
lié à des oxydes de fer. La faible teneur en fer de l’échantillon Cz 0 – 0,1 pourrait donc
expliquer son relargage plus important.

Au contraire, l’augmentation de la teneur en antimoine dans les fractions les plus fines n’est
pas associée à une augmentation du relargage. Le pourcentage relargué est de l’ordre de
0,50% pour toutes les différentes sous-fractions de MIDND. L’augmentation de la
concentration en Sb dans les éluats des sous-fractions est à mettre en lien avec une teneur en
antimoine plus importante dans ces fractions. En outre, la différence de relargage entre ces
fractions peut être expliquée par l’interaction forte de cet élément avec l’ettringite
(Cornelis et al., 2006). Quand la valeur de pH s’approche de 11,5, l’ettringite fixe une grande
partie de l’antimoine. Lorsque la valeur de pH diminue et devient inférieure à 10,5, l’ettringite
est dissoute petit à petit libérant ainsi l’antimoine qu’elle retient.

III.4. Impact de l’origine des MIDND sur le relargage des

éléments mineurs et traces
La lixiviation de l’arsenic, du mercure et du nickel semble impactée par l’origine des
mâchefers. La concentration en arsenic est beaucoup plus faible dans les éluats de
l’échantillon Be 0 – 2 que dans ceux de Cz 0 – 2. Cette différence n’est pas associée à une
teneur intrinsèque différente et conduit à des taux de relargage bien plus faible pour
l’échantillon belge (0,07 % contre 0,62 % pour le tchèque), ce qui est probablement lié à leur
teneur en fer plus importante favorisant la formation de complexe d’hydroxo de fer (III) et de
fer (II) (Chatain, 2004). En effet, l’arsenic est connu pour être stabilisé à la surface et au sein
de ces complexes amorphes (Bissen & Frimmel, 2003).

A l’inverse, les concentrations en mercure et en nickel sont plus élevées dans les éluats des
MIDND belges. La teneur intrinsèque en mercure des échantillons n’ayant pas pu être
déterminée, seul le pourcentage de nickel relargué a pu être calculé et présenté dans le
Tableau 3-8. La teneur en Ni des mâchefers belges est 2 fois supérieure à celle des mâchefers
tchèques, ce qui explique une concentration dans les éluats belges plus élevée malgré un taux
de relargage comparable.

III.5. Lixiviation du sable et du ciment

Comme attendu du fait de sa composition chimique, la concentration en Ca dans les éluats de
ciment (11 100 ± 265 mg.kg-1) est bien supérieure à celles des MIDND (entre 2403 ± 25 et
5680 ± 600 mg.kg-1) et du sable (23 ± 12 mg.kg-1). Le fer et le baryum sont davantage lixiviés
par le sable (respectivement 0,43 ± 0,8 mg.kg-1 et 0,014 ± 0,004 mg.kg-1) et le ciment
(respectivement 0,35 ± 0,06 mg.kg-1 et 8,3 ± 0,1 mg .kg-1) que par les MIDND. En effet, la
lixiviation du fer dans les MIDND serait dirigée par la solubilité des hydroxydes de fer, peu
solubles à pH 10 (Dijkstra et al., 2008). La concentration en mercure et en magnésium est du

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 145

même ordre de grandeur dans les éluats respectifs du sable et des mâchefers, tandis que la
concentration du chrome est comparable dans les éluats de MIDND et de ciment. Les autres
éléments sont davantage lixiviés dans les mâchefers que dans le ciment et le sable, ce qui est
un résultat attendu.

Conclusions
Ce chapitre a permis d’explorer les propriétés physiques, chimiques et environnementales des
mâchefers, et de les comparer à celles des matières premières conventionnelles. Les résultats
ont permis de vérifier si l’utilisation de MIDND en tant qu’agent porogène était envisageable
au regard de leurs propriétés environnementales et techniques. Cette conclusion revient dans
un premier temps sur les caractéristiques environnementales des MIDND, puis répertorie les
propriétés techniques permettant de les considérer comme des matières premières
secondaires pour la production de matériaux cimentaires aérés.

En l’absence de réglementation spécifique encadrant la valorisation des MIDND dans des

matériaux cimentaires, le caractère valorisable des MIDND de cette étude a été évalué à l’aide
de l’Arrêté du 18 novembre 2011 relatif à leur utilisation en techniques routières. La mise en
œuvre d’essais de lixiviation a montré qu’à l’exception de Cz 0 – 0,1, toutes les fractions fines
de mâchefers étudiées sont valorisables au sens de cet arrêté, du point de vue de leur
potentiel polluant. En ce qui concerne la fraction Cz 0 – 0,1, seule la teneur en Se est
supérieure au seuil de l’arrêté. Le relargage des éléments suivis est relativement faible
(inférieur à 2 % pour tous les éléments et tous les échantillons), excepté pour le molybdène
qui a des taux de relargage pouvant atteindre 18 % (sans que cela soit un frein au caractère
valorisable des MIDND). Enfin, des concentrations notables en fer et en baryum ont été
mesurées dans les éluâts du ciment et du sable.

Dans le but d’étudier la faisabilité d’incorporer des MIDND en tant qu’agent porogène pour la
production de matériaux cimentaires aérés, la quantité d’aluminium réactif contenu dans ces
mâchefers ainsi que sa réactivité ont été évaluées. L’aluminium métallique est concentré dans
les fractions les plus grossières, ainsi les échantillons Cz 0 – 2 et Be 0 – 2 sont les plus riches et
contiennent respectivement 1,55 ± 0,33 % et 1,84 ± 0,54 % d’aluminium métallique. L’ajout
d’une étape de broyage augmente la réactivité des MIDND, ce qui pourrait favoriser l’aération
des matériaux cimentaires dans lesquels ils sont incorporés. Toutefois, la teneur en aluminium
des MIDND, même broyés, est faible. De fait, des quantités de mâchefers importantes devront
être introduites dans les formulations pour atteindre une teneur en aluminium métallique
comparable à celle de référence. Par exemple, pour que le pourcentage d’aluminium
métallique introduit représente 0,5 % de la masse de ciment, il faudrait ajouter une quantité
de fraction la plus concentrée des MIDND équivalente à 50 % de la masse de ciment.

La distribution granulométrique et la teneur en quartz des mâchefers Be 0 – 2 et Cz 0 – 2,

pourrait permettre de substituer une partie du sable lors de l’incorporation d’une quantité de

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 146

MIDND importante. L’utilisation des mâchefers en addition du ciment peut également être
envisagée, notamment pour les fractions granulométriques les plus fines (Cz 0 – 0,1 et
Cz 0,1 – 0,25). Leur faible taille de particules, couplée à leur réactivité, comparable à celle des
laitiers de haut-fourneau, permettent d’espérer une bonne réactivité de la part de ces sous-
fractions. Il sera toutefois nécessaire de porter une attention particulière au bon déroulement
de l’hydratation, car la matière organique et les métaux lourds contenus dans les MIDND
peuvent freiner ce processus de prise.

En outre, la production de matériaux cimentaires légers est facilitée par l’utilisation de

matières premières peu denses. L’étude des masses volumiques réelles et apparentes
confirme que l’utilisation des mâchefers, légèrement moins denses que les matières
premières conventionnelles, pourrait permettre une réduction de la masse volumique du
produit final.

En résumé, les propriétés environnementales des MIDND permettent d’envisager leur

utilisation dans des matériaux de construction sans impact négatif pour l’environnement. Les
teneurs en aluminium métallique des mâchefers sont faibles, mais leur incorporation en
quantité importante pourrait rendre possible l’obtention de matériaux aérés. La distribution
granulométrique des fractions Cz 0 – 2 et Be 0 – 2 parait propice à une substitution partielle
du sable, tandis que la composition élémentaire des fractions les plus fines permet d’envisager
leur utilisation comme addition cimentaire.

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 147

Thèse accessible à l'adresse : https://theses.insa-lyon.fr/publication/2024ISAL0025/these.pdf © [M. Brossat], [2024], INSA Lyon, tous droits réservés
Thèse accessible à l'adresse : https://theses.insa-lyon.fr/publication/2024ISAL0025/these.pdf © [M. Brossat], [2024], INSA Lyon, tous droits réservés
Chapitre 4 : Etude préliminaire :
Formulation et caractérisation de
pâtes de ciment et mortiers aérés
incorporant des fines de MIDND

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 149

Introduction
Le chapitre précédent a confirmé que les MIDND de cette étude répondent aux critères de
l’arrêté du 18 novembre 2011, et sont donc valorisables. Leur teneur en aluminium
métallique, bien que relativement faible, permet d’espérer une bonne aération des matériaux
cimentaires pour une quantité de MIDND incorporée suffisante. En outre, la distribution
granulométrique des échantillons Cz 0 – 2 et Be 0 – 2 est proche de celle du sable, et pourrait
permettre de les utiliser comme substituts. La composition chimique et la finesse des sous-
fractions S (0 – 0,1 mm) et M (0,1 – 0,25 mm) indiquent une utilisation potentielle en
additions cimentaires.

La préparation et l’étude des bétons nécessitent des quantités de matières et des durées
d’expérimentations importantes. Or, de nombreux paramètres, présentés dans le Chapitre 1,
sont connus pour influencer les propriétés des matériaux cimentaires. La quantité d’eau, et la
nature des constituants entrant dans les formulations sont, par exemple, deux d’entre eux.
Au cours de cette thèse, le choix a été fait d’étudier l’impact et l’optimisation de ces
paramètres sur des matériaux cimentaires plus rapidement et facilement mis en œuvre. Ce
chapitre porte ainsi, sur la caractérisation des pâtes de ciment et des mortiers réalisés dans le
cadre d’une étude préliminaire à la production de bétons légers produits à l’aide de la fraction
fine des MIDND.

La première partie de ce chapitre présente les résultats d’un plan d’expériences à l’échelle des
pâtes de ciment. Celle-ci a vocation à définir les paramètres ayant le plus d’impact sur les
propriétés d’intérêts des formulations, à savoir la masse volumique et la résistance à la
compression. Cette étude permet d’identifier les valeurs des paramètres menant aux
propriétés les plus intéressantes.

La seconde partie développe à la caractérisation de mortiers produits à la suite de l’étude sur

pâte de ciment. A cette échelle, les paramètres précédemment jugés intéressants sont
optimisés. Premièrement, l’impact de ces paramètres sur les propriétés d’usage des mortiers
à l’état frais et à l’état durci est présenté. Dans la partie suivante, une étude de la minéralogie
et de la porosité des formulations est utilisée afin d’expliquer les variations de propriétés
d’usage précédemment observées. L’analyse environnementale effectuée via des essais de
lixiviation clôture ce chapitre, et permet de vérifier que l’incorporation de MIDND dans des
matériaux cimentaires répond aux normes environnementales imposées par le Soil Quality
Decree.

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 150

I. Pâte de ciment
Les pâtes de ciment sont les matériaux cimentaires les plus simples. Elles sont uniquement
composées d’eau et de ciment. Dans cette étude, des MIDND sont également introduits afin
d’étudier leur impact au sein d’une matrice cimentaire peu complexe. Une étude à cette
échelle permet d’obtenir un grand nombre de données en limitant les quantités de matières
premières utilisées.

A cette échelle, l’influence de quatre paramètres est évaluée :

• La teneur en eau, symbolisée par le rapport eau/solide (E/S), varie entre 0,40 et 0,85.

• La sous-fraction granulométrique des MIDND introduits, (0 – 2 mm ;

0,063 – 0,106 mm ; 0,106 – 0,250 mm et 0,5 – 2 mm)

• La quantité de MIDND introduits, mesurée par rapport à la quantité de ciment et

variant entre 20 % et 150 %.

• Le broyage ou non des MIDND.

Au cours de cette étude, 16 formulations sont réalisées. Elles ont été choisies à l’aide d’un
plan d’expériences, présentés dans le Chapitre 2 section III.1.1.2, ce qui assure la mise en
œuvre de formulations faisant intervenir de manière équitable et représentative les niveaux
de variations des paramètres. La liste complète de ces formulations est visible dans le
Chapitre 2 (voir Tableau 2-5), elle est aussi disponible dans le Tableau 4-1 qui fait le bilan de
cette partie.

Dans un premier temps, l’influence des quatre paramètres sur la consistance et le gonflement
est étudiée. La suite de cette partie porte sur l’évolution de la masse volumique et de la
résistance en compression des formulations en fonction des paramètres de formulations
utilisés.

I.1. Consistance des formulations et gonflement

La mise en œuvre des formulations est évaluée de manière qualitative à partir de la
consistance du mélange. Elle est mesurée dans le but d’évaluer la faisabilité de la mise en
œuvre à plus grande échelle. Par ailleurs, le gonflement des pâtes est étudié tout au long du
durcissement du matériau. Le piégeage des bulles de gaz étant très dépendant de la viscosité
de la pâte, et donc de sa consistance, ces deux paramètres sont présentés conjointement dans
la suite de cette partie. L’objectif est d’obtenir des pâtes homogènes, facile à mélanger mais
pas assez liquide pour être versées. En parallèle, le gonflement maximum est souhaité.

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 151

I.1.1. Influence de la quantité d’eau

Les observations ont montré que les formulations mises en œuvre à un rapport eau/solide
(E/S) de 0,40 sont très pâteuses et difficilement manipulables. Un léger gonflement est
observé à ce rapport E/S pour la formulation contenant 150 % de MIDND (0,40-L-150B). La
nomenclature de ces formulations est expliquée dans la Figure 2-10 du Chapitre 2. Le volume
de pâte de deux mélanges (0,40-tot20NB et 0,4-M100B) ne varie pas tandis que la pâte 0,40-
S-50NB présente un léger retrait. Des exemples visuels de la variation du volume de pâte sont
présentés Figure 4- 1. La faible quantité d’eau introduite dans les mélanges pourrait limiter la
part d’eau disponible pour oxyder l’aluminium. En outre, la viscosité importante de la pâte
rend plus difficile le développement des porosités. De fait, une quantité MIDND très
importante (150 %) est nécessaire pour qu’un léger gonflement soit observé.

Figure 4- 1 : Exemple des différents retraits et gonflements observés sur les échantillons de pâtes de
ciment. La hauteur initiale de la pâte fraiche est représentée sur tous les échantillons par une barre
horizontale rouge. (a) retrait sur l’échantillon 0,85-S-100B(b) pas de variation de hauteur
échantillon 0,40-M-100B; (c) léger gonflement de l’échantillon 0,40-L-150B; (d) gonflement
important de l’échantillon 0,85-tot-150B

Lorsqu’un rapport E/S = 0,55 est utilisé, la pâte est plus malléable et il est facile d’obtenir un
mélange homogène. Celle-ci n’est toujours pas « versable » mais il est facile de la remuer à
l’aide d’une spatule. Des disparités notables entre les formulations contenant des sous-
fractions de MIDND différentes sont toutefois observées à ce rapport E/S. Dans la formulation
contenant la sous-fraction L des MIDND (0,5 – 2 mm), après quelques dizaines de minutes, le
mélange décante et de l’eau apparait en surface (l’exemple d’un tel ressuage est donné Figure
4- 2).Ce n’est pas le cas dans les formulations contenant les sous-fractions granulométriques
les plus fines S (0 – 0,1 mm) et M (0,1 – 0,25 mm) et la fraction fine totale (0 – 2 mm), pour
lesquelles, la consistance de la pâte a été jugée satisfaisante. Un léger gonflement est par
ailleurs, observé dans ces formulations (voir Tableau 4-1). Le mélange le plus liquide (0,55-L-
100-NB), ne présente quant à lui, aucun gonflement.

Les échantillons réalisés avec un rapport E/S = 0,70 ont tous une consistance liquide qui
permet de les verser. Peu de différences sont observées entre les échantillons. Par contre, la

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 152

fraction solide a tendance à sédimenter rapidement (dès l’arrêt du mélange). Il est donc
difficile d’obtenir une pâte homogène. De plus, de l’eau de ressuage apparait environ 10 min
après le gâchage. La Figure 4- 2 montre un exemple de ressuage observé 20 min après l’ajout
de l’eau. Trois des quatre formulations réalisées à ce rapport E/S présentent un retrait par
rapport à la hauteur de pâte initiale. Celui-ci peut être mis sur le compte de l’évaporation de
l’eau de ressuage, diminuant alors le volume de pâte. Il semble par ailleurs qu’une pâte très
liquide ne permette pas le piégeage des bulles produites au cours de l’oxydation de
l’aluminium et limite donc l’aération du matériau final.

Figure 4- 2 : Exemple de ressuage observé 20 min après le gâchage sur la formulation 0,70-L50NB
(réalisée avec un E/S=0,70, en incorporant la sous-fraction L à hauteur de 50 % de la masse de
ciment)

Toutes les formulations réalisées avec un ratio E/S = 0,85 ont été jugées trop liquides. Un
ressuage important et immédiat a été observé pour tous les échantillons. Des gonflements
importants ont été observés pour une formulation (0,85-tot-150B) tandis qu’un retrait est
présent pour les trois autres (0,85-S-100NB ; 0,85-M-50NB et 0,85-L-20NB).

I.1.2. Sous-fractions granulométriques des MIDND

Les sous-fractions granulométriques des MIDND employées semblent être de seconde
importance vis à vis de la consistance. Les observations réalisées à des rapports E/S = 0,40 et
0,55 suggèrent toutefois que l’utilisation des sous-fractions les plus fines (S 0 – 0,1 mm et
M 0,1 – 0,25 mm) mène à la formation de mélanges pâteux, moins liquides que ceux réalisés
avec les sous-fractions L et totale. Cette différence de consistance peut être mise sur le
compte de l’adsorption d’eau importante par les particules les plus fines, liée à leur grande
surface spécifique (Huynh & Ngo, 2022).

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 153

Il n’est pas possible, sur la base des 16 formulations réalisées, de mettre clairement en
évidence un lien entre la sous fraction granulométrique mise en œuvre et l’aptitude au
gonflement de la formulation.

I.1.3. Quantité de MIDND

Il est important de noter que la quantité de mâchefers incorporés a une influence directe sur
la masse d’eau ajoutée dans le mélange. La proportion d’eau, calculée à partir du rapport
eau/solide, dépend en effet de la masse de solide, elle-même résultant de la somme de la
masse de ciment et des MIDND. Ainsi, l’incorporation d’une masse de mâchefers plus
importante induit l’augmentation de la quantité d’eau introduite dans ce mélange. Cette
augmentation du volume d’eau est accompagnée d’une fluidification de la pâte, quel que soit
le rapport E/S utilisé.

Néanmoins, à faible rapport E/S (E/S = 0,40 par exemple), cette fluidification permet
d’obtenir une consistance satisfaisante, c’est-à-dire une pâte homogène et facilement
remuable. Les formulations contenant peu de MIDND sont plus pâteuses que celles en
contenant davantage, et donc moins propices au gonflement (voir Tableau 4-1).

Pour un rapport E/S = 0,85, élevé, une fluidification de la pâte n’est pas désirable. En effet,
toutes les formulations présentant un E/S = 0,85, quelle que soit leur quantité de MIDND, sont
trop liquides. L’augmentation de la teneur en MIDND accroit cependant cette fluidité. Ainsi,
les formulations contenant peu de MIDND présentent une consistance légèrement plus
proche de celle attendue.

A petit et grand rapport E/S toutefois, l’augmentation de la quantité de MIDND favorise le

gonflement. En incorporant une masse de mâchefers plus importante, la teneur en aluminium
métallique présente dans le mélange augmente. L’étude de Song et al. (2015) a montré que
l’augmentation de la quantité d’aluminium métallique, sous forme de MIDND broyés ou
d’agent porogène classique, augmentait dans tous les cas, le gonflement des bétons. Il
semblerait que ce constat soit également valable à l’échelle des pâtes de ciment, et avec la
fraction fine des MIDND (0 – 2 mm) comme agent porogène.

I.1.4. Broyage des MIDND

Le broyage des MIDND ne semble pas influencer de manière significative la consistance des
pâtes fraîches. Des différences de consistances entre les échantillons broyés et non broyés
sont relevées pour des rapport E/S = 0,40 et 0,70 (voir Tableau 4-1). Dans les deux cas, les
formulations contenant des MIDND broyés montrent une consistance plus satisfaisante que
les mélanges réalisés à partir de MIDND non broyés.

Cependant, ces différences de consistances peuvent également être mises sur le compte de
la quantité de MIDND. Les formulations de E/S = 0,40, contiennent des MIDND broyés à

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 154

hauteur de 100 et 150 %. Or, nous avons vu dans la section précédente, que l’augmentation
de la quantité d’eau, liée à l’augmentation de la quantité de MIDND, favorise la fluidité de la
pâte, ce qui est bénéfique à faible E/S. A l’inverse à rapport E/S élevé, la fluidification n’est
plus désirable, les formulations contenant moins de mâchefers démontrent donc une
consistance plus intéressante. Les formulations à E/S = 0,70 ayant une consistance
satisfaisante sont réalisées à des teneurs de 20 et 50 % de MIDND broyés. Leur fluidité peut,
elle aussi, être mise sur le compte d’une teneur en MIDND adéquate.

Le gonflement des pâtes est, quant à lui, fortement dépendant du broyage des MIDND. En
effet, les cinq formulations pour lesquelles un gonflement est observé, sont toutes réalisées à
l’aide de mâchefers broyés.

I.1.5. Conclusions
La consistance est donc majoritairement influencée par le rapport E/S. Des quantités d’eau
intermédiaires, correspondant à des rapport E/S = 0,55 ou 0,70 permettent l’obtention d’une
fluidité satisfaisante. La quantité de mâchefers joue également un rôle important dans la
détermination de la consistance de la pâte, tandis que le broyage et la sous-fraction
granulométrique sont de second plan.

Le gonflement est également impacté par la teneur en eau. Ainsi, un rapport E/S = 0,80, couplé
à une forte teneur en MIDND, induit un gonflement important, tandis que de légers
gonflements apparaissent pour des rapport E/S plus faibles (E/S= 0,40 et 0,55). La quantité de
MIDND et le broyage sont toutefois les déterminants principaux du gonflement.

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 155

I.2. Etude de la masse volumique des pâtes de ciment

L’objectif de cette partie est d’identifier les facteurs qui ont le plus d’influence sur la masse
volumique.

Figure 4- 3 : Diagramme des effets des paramètres étudiés sur la masse volumique des 16
formulations de pâtes de ciment contenant des MIDND

La Figure 4- 3 synthétise les effets des paramètres étudiés sur la masse volumique apparente,
pour toutes les formulations de pâte de ciment. Conformément à la théorie des plans
d’expérience, chaque point correspond à la valeur de masse volumique moyenne des quatre
formulations faisant intervenir ce paramètre. Par exemple le point le plus à gauche de ce
graphique, est une moyenne de la masse volumique des échantillons 0,40-tot-20NB, 0,40-S-
50NB, 0,40-M-100B et 0,40-L-150B. Le choix des formulations via un plan d’expérience assure
que les moyennes sont influencées le moins possible par la variation des autres paramètres.
La comparaison des moyennes permet de comparer l’effet des différents niveaux d’un même
paramètre.

La masse volumique moyenne des pâtes pures produites est de 1421 kg.m-3. Les niveaux des
paramètres permettant d’obtenir une masse volumique inférieure à cette moyenne seront
considérés comme intéressants pour la suite de l’étude.

Malgré l’absence de la tendance linéaire attendue, il est heureux de constater que pour ces
deux paramètres liés, les valeurs évoluent selon des tendances similaires. Ainsi, il semblerait
qu’un rapport E/S = 0,55 et une quantité de mâchefers de 50 ou 150 % par rapport au ciment

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 156

soient particulièrement intéressants pour obtenir une faible masse volumique. Ces variations
non linéaires pourraient traduire la présence d’une consistance optimale, maximisant le
développement et le piégeage du gaz, ce qui mènerait alors à une masse volumique minimale.
Le rapport E/S = 0,55, favorisant le piégeage des bulles, favorise également l’obtention d’une
consistance satisfaisante (à savoir une pâte homogène et facilement remuable à la spatule,
sans pour autant être versable). Par ailleurs, les formulations présentant une consistance trop
pâteuse pour la manipulation, comme celles ayant un rapport E/S = 0,40, ont une masse
volumique moyenne élevée ce qui peut traduire un mauvais piégeage ou dégagement de gaz.
Les formulations les plus liquides (avec des E/S = 0,70 et 0,85) ont des masses volumiques
intermédiaires sans qu’un lien clair entre leur consistance et leur masse volumique puisse être
dégagé.

La sous-fraction granulométrique est le paramètre influençant le plus la masse volumique.

Ainsi, l’utilisation de la sous-fraction M induit une densité moyenne d’environ 1650 kg.m-3
contre 1330 kg.m-3 pour la fraction fine-totale et la sous-fraction L et 1350 kg.m-3 pour la sous-
fraction S. Il est difficile d’expliquer cette différence par les propriétés des mâchefers. En effet,
la masse volumique des sous-fractions S et M, ainsi que leur contenu en éléments réducteurs
sont relativement proches et laissaient donc à penser que les matériaux cimentaires produits
à l’aide de ces deux fractions auraient des comportements similaires.

Enfin, le broyage est bénéfique pour l’obtention de matériau avec de faibles masses
volumiques. Il facilite probablement la réaction des éléments réducteurs.

I.3. Etude du comportement mécanique des pâtes de ciment

La Figure 4- 4 compile les résultats de résistance à la compression obtenus pour tous les
échantillons. Elle est utilisée afin d’identifier les paramètres qui influencent le plus les
résistances mécaniques, et particulièrement ceux qui les maximisent. De la même façon que
pour la masse volumique, chaque point correspond à la moyenne de la résistance en
compression des quatre formulations réalisées à partir du paramètre en question (8
formulations pour le broyage).

Contrairement à ce qui a été observé pour la masse volumique, des tendances se dégagent
naturellement.

La résistance à la compression décroit lorsque le rapport E/S ou la quantité de MIDND

introduite augmentent. Ainsi, les formulations les plus résistantes contiennent entre 20 et
50 % de mâchefers et sont réalisées avec un rapport E/S de 0,4. Les formulations réalisées
avec un E/S de 0,55 et 0,7 ont des résistances très proches et comparables à la résistance
moyenne de 4943 N. L’augmentation de la quantité de mâchefers induit une diminution de la

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proportion globale de ciment en augmentant le volume de pâte, ce qui peut ainsi réduire les
résistances mécaniques (Şahin et al., 2003).

Figure 4- 4 : Diagramme des effets sur la résistance à la compression des 16 formulations de pâtes de
ciment contenant des MIDND

L’utilisation des sous-fractions les plus fines S et M est également bénéfique pour obtenir des
résistances à la compression élevées. La résistance importante à la compression démontrée
par la sous-fraction M peut également être mise en lien avec la masse volumique (supérieure
à la moyenne) des échantillons réalisés avec cette sous-fraction. En outre, les fractions S et M
ont des indicateurs de réactivités, supérieurs aux fractions les plus grossières et comparables
à ceux de laitiers de haut-fourneaux. Leur meilleure résistance en compression est donc à
mettre sur le compte de cette réactivité accrue, favorisant le développement d’hydrates
responsables des résistances mécaniques.

Enfin, le broyage des MIDND permet l’obtention de matériaux plus résistants. Le broyage, en
réduisant la taille des particules, augmenterait leur réactivité et rendrait la distribution
granulométrique plus homogène, ce qui éviterait l’apparition de points de fragilité dans le
matériau.

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I.4. Bilan
Le Tableau 4-1 présente un bilan des propriétés obtenues dans l’étude des pâtes pures.

Tableau 4-1 : Bilan des propriétés des pâtes de ciments réalisées avec des MIDND dans le cadre du
plan d'expérience

Masse Résistance à la Note

Echantillons Consistance Gonflement
volumique compression globale
Unités – – kg.m-3 MPa
0,40-tot -20NB Très pâteux Non 1773,62 1,6 -
0,40-S-50NB L’ajout d’eau serait Retrait 1179,14 22,9 ++
nécessaire pour
former une vraie
pâte
0,40-M-100B Pâteux Non 1787,58 19,0 +
0,4-L-150B Satisfaisant Léger 1285,90 4,2 -
0,55-tot-50B Satisfaisant Léger 1190,43 3,0 +
0,55-S-20B Satisfaisant Léger 1112,74 17,5 ++
0,55-M-150NB Satisfaisant Léger 1572,39 7,8 +
0,55-L-100NB Très liquide Non 1458,82 4,4 -
0,7-tot-100NB Trop liquide ; Retrait 1467,56 2,6 -
sédimentation
0,7-S-150NB Trop liquide ; Non 1576,65 4,8 -
sédimentation ;
homogénéisation
difficile
0,7-M-20B Assez liquide Retrait 1560,73 22,7 +
0,7-L-50B Assez liquide Retrait 1214,20 2,2 -
0,85-tot-150B Trop liquide Important 914,01 0,7 -
0,85-S-100B Trop liquide Retrait 1534,23 3,0 -
0,85-M-50NB Trop liquide Retrait 1709,49 8,2 +
0,85-L-20NB Trop liquide Retrait 1390,58 3,7 -

Tout au long de cette étude, l’objectif est de produire des matériaux aussi légers et résistants
que possible. Cependant, la masse volumique et la résistance mécanique des matériaux
cimentaires traditionnels et aérés sont généralement décrits comme étant inversement
proportionnels (Talbot & Richart, 1923 ; Hoff, 1972 ; Baranova et al., 2022). De fait, à l’échelle
des pâtes pures, dans le cas où un compromis serait nécessaire, il a été choisi, de manière
arbitraire, de favoriser la résistance mécanique au détriment de la légèreté des formulations.

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 159

Dans le but de maximiser les résistances à la compression, les rapports E/S sélectionnés sont
les ratios les plus faibles à savoir 0,40 et 0,55.

Les sous-fractions granulométriques les plus fines à savoir 0 – 0,106 mm (S) et

0,106 – 0,250 mm (M) sont les fractions les plus intéressantes à mettre en œuvre, car elles
permettent d’obtenir des résistances en compression supérieures aux autres fractions. Bien
que le broyage impacte de manière positive la masse volumique et les résistances
mécaniques, ces sous-fractions S et M ne seront pas broyées avant incorporation, afin de
simplifier le processus de fabrication. Le broyage de ces sous-fractions ne réduit par ailleurs
pas significativement la taille des particules, déjà fines initialement. Toujours avec l’objectif
de simplifier le processus de fabrication, des formulations seront réalisées en utilisant la
totalité de la fraction fine des MIDND (0 – 2 mm), car cela réduit le nombre d’étape
nécessaire avant son utilisation. La fraction fine sera incorporée dans sa globalité sous forme
broyés et non broyés. La Figure 4- 5 regroupe les sous-fractions granulométriques utilisées au
cours de l’étude sur pâte de ciment, et celles transposées dans les formulations de mortiers.

Figure 4- 5 : Schéma d'obtention des sous-fractions utilisées dans l'étude sur les pâtes de ciment. En
rouge : formulation non transposée à l’étude des mortiers.

Les MIDND seront incorporés à hauteur de 20 et 50 %, ce qui semble être les teneurs en
MIDND à privilégier pour obtenir des résistances mécaniques élevées (Figure 4- 4). Une teneur
intermédiaire de 35 % sera également étudiée dans le but d’approfondir l’impact du taux de
mâchefers dans cet intervalle.

Finalement, peu de paramètres, hormis le broyage et l’utilisation de la fraction M sont

conjointement bénéfiques à la diminution de la masse volumique et au développement des
résistances mécaniques. Les formulations mises en œuvre sur mortier sont donc, le fruit de
compromis et de réflexion quant à l’impact des différents paramètres sur chaque propriété.
L’étude des mortiers permettra en outre de confirmer que les résultats et variations observés
sur des pâtes pures sont transposables à plus grande échelle.

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II. Etudes des propriétés des mortiers

A l’issue de l’étude sur pâte pure (réf Tableau 4-1), treize formulations ont été jugées
intéressantes à mettre en œuvre à l’échelle des mortiers. Ces formulations ont été choisies à
l’aide des résultats obtenus sur pâtes pures et d’arguments pragmatiques visant à limiter les
étapes de préparation des MIDND.

Un tableau regroupant ces 13 formulations est présenté Chapitre 2 (Tableau 2-6). Des
formulations de référence (mortiers aéré et mortier normalisé), sans mâchefers, ont
également été produites et sont utilisées ici afin de comparer leurs propriétés à celles des
mortiers avec mâchefers. L’objectif est de trouver les paramètres qui permettent de produire
un mortier de MIDND démontrant les propriétés les plus proches possible de celles du mortier
de référence aéré. Cette partie est subdivisée en différentes sections s’intéressant chacune à
une propriété précise des mortiers.

La première section présente l’impact des paramètres de formulations sur les propriétés à
l’état frais et à l’état durci des mortiers. Les variations observées sont alors discutées à travers
une étude de la microstructure des formulations. La dernière partie développe les résultats
d’essais de lixiviation. Ces tests permettent de s’assurer que l’utilisation de la fraction fine des
MIDND dans les mortiers n’entraîne pas de relargage de polluants pouvant être nocifs pour
l’environnement.

Au sein de chaque section, l’impact de la quantité de mâchefers, de leur origine et de leurs

pré-traitements avant incorporation, et en particulier l’impact du broyage, est discuté.

II.1. Propriétés des mortiers à l’état frais

Dans cette première partie, le temps de prise initial et final, l’étalement et la masse volumique
des formulations à l’état frais sont étudiés. La réponse des mortiers de MIDND est comparée
à celles des mortiers de référence. L’étude du temps de prise et de l’étalement permettent
d’appréhender le comportement des mâchefers et leurs interactions dans une pâte en cours
d’hydratation. L’évaluation de la masse volumique à l’état frais est utilisée afin d’identifier le
rôle de la masse volumique intrinsèque des MIDND dans la détermination de la masse
volumique finale du mortier.

II.1.1. Temps de prise

Le temps de prise est évalué à travers le temps de début et de fin de prise comme défini par
la norme NF EN 196-3. La mesure du temps de prise permet d’évaluer l’intensité des
interactions entre les MIDND et le ciment.

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II.1.1.1. Formulations de référence

La Figure 4- 6 présente les temps de prises des formulations de référence : mortier normalisé
(MN) et mortier aéré (MA). Le MA a un temps de prise initial légèrement plus faible que celui
du MN (d’une dizaine de minutes environ). Cette différence, n’est toutefois pas significative
puisque les mesures ont été réalisées toutes les 10 min. La même tendance est observée pour
le temps de fin de prise avec cette fois un écart de 15 min entre les deux références. Cet écart,
faible mais significatif, pourrait être attribué à un séchage légèrement plus rapide du MA en
lien avec sa porosité plus importante, ce qui faciliterait les échanges avec l’air ambiant et
pourrait, en raison d’une évaporation plus importante, contribuer au durcissement plus rapide
du matériau. De plus, la chaleur dégagée par la réaction d’oxydation de l’aluminium pourrait
également mener à une légère accélération de la prise.

II.1.1.2. Impact de la quantité de mâchefers

La Figure 4- 6 met en évidence une augmentation des temps de prise initiaux et finaux en lien
avec l’augmentation de la teneur en MIND broyés.

Figure 4- 6 : Evolution des temps de prise initiaux et finaux en fonction de la quantité de MIDND
incorporée dans la formulation– comparaison avec les mortiers de référence.

Compte-tenu du nombre de formulations, il est difficile de confirmer que le retard de prise est
directement proportionnel à la teneur en MIDND. Néanmoins, il est possible d’affirmer que
l’échantillon 0,55-Cz50B, réalisé avec la teneur la plus importante en MIDND, est celui ayant
le temps de prise le plus long et que l’échantillon contenant le moins de MIDND est celui
faisant prise le plus rapidement. En outre, les temps de prise des mortiers de MIDND sont

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largement supérieurs à ceux des mortiers de référence. Cela traduit clairement que
l’introduction de MIDND entraîne un retard de prise. Dans le but de limiter ce retard, et les
interactions entre le ciment et les MIDND, il est préférable d’utiliser une quantité de MIDND
la plus faible possible.

Des retards de prise ont également été observés par Li et al. (2012) et Cheng (2012) lors de
l’incorporation de mâchefers dans des matrices cimentaires. Ils observent également un
accroissement de ce retard avec l’augmentation de la teneur en MIDND dans les formulations.
Li et al. (2012) expliquent ce phénomène par la présence de cations métalliques dans les
MIDND tels que le Zn2+, Pb2+, Cd2+ et Cu2+, qui pourrait notamment interférer avec
l’hydratation en se fixant dans les C-S-H (Murat et Sorrentino, 1996).

La matière organique, présente à hauteur de 3,3 ± 1,5 % dans les MIDND (voir Tableau 3-1),
peut aussi jouer le rôle de retardateur de prise à travers plusieurs phénomènes
complémentaires (Trussell & Spence, 1994 ; Clare and Sherwood, 2007). Premièrement, en
s’adsorbant directement à la surface des grains de ciment en cours d’hydratation, la matière
organique forme des liaisons hydrogène entre ces groupes hydroxyles et les atomes d’oxygène
du ciment. Bullard et al. (2011) et Pauchet (2020) notent que la formation d’hydrates
intervient à partir d’une certaine concentration en ion Ca2+ dans l’eau des pores. En
s’adsorbant à la surface des grains de ciment, la matière organique limite donc la dissolution
des ions Ca2+ et bloque également sa réabsorption pour former des C-S-H (car la matière
organique est elle-même adsorbée sur les sites potentiels de formation de C-S-H).

Il est important de souligner que l’augmentation de la quantité de mâchefers est associée à

un accroissement du volume d’eau absolue. En effet, dans cette étude, le rapport E/L est
calculé en tenant compte de la teneur en MIDND dans la formulation. De ce fait, bien que
toutes les formulations présentées ici aient été réalisées au même rapport E/L, le volume
d’eau ajouté dans la formulation 0,55-Cz50B-A est supérieur à celui de 0,55-Cz20B-A et 0,55-
Cz35B-A. Cette augmentation du volume d’eau peut ainsi mener, in fine, à une diminution de
la concentration en ion Ca2+ dans la solution, et donc conduire au ralentissement de la prise.
Ce ralentissement induit par l’augmentation de la quantité d’eau a été mis en évidence par
Hu et al. (2014).

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II.1.1.3. Impact des prétraitements des MIDND

La Figure 4- 7 présente les temps de début et de fin de prise des formulations réalisées avec
différentes sous-fractions granulométriques obtenues par tamisage et broyage.

Figure 4- 7 : Evolution des temps de prise initiaux et finaux en fonction du pré-traitement des
mâchefers (broyage (B), tamisage (fraction S et M)) – comparaison avec les mortiers de référence.

Les résultats présentés ici mettent en avant l’influence décisive de la granulométrie des sous-
fractions des MIDND utilisées et de leur composition. En effet, la formulation 0,55-Cz50S-A,
réalisée avec la fraction 0 – 0,106 mm des mâchefers tchèques, avec un temps de début et
de fin de prise légèrement inférieurs, est celle se rapprochant le plus des mortiers de
référence. Cette sous-fraction est pourtant, de loin, la plus riche en matière organique (avec
20,6 % de pertes au feu, contre 10,2 % pour la fraction M (0,1 – 0,250 mm) et 3,3 % pour les
MIDND broyés cf. Tableau 3-1). Elle est aussi la plus riche en métaux (tels que le zinc et le
plomb) connus pour retarder la prise (Trussell & Spence, 1994). Toutefois, la sous-fraction S
est aussi la fraction la plus riche en calcium. Ainsi, il est possible que son incorporation génère
une plus grande concentration en ions Ca2+ dans la solution porale, menant alors à une
accélération de la prise. La teneur en calcium entre donc probablement en compte pour
contrebalancer les effets de la matière organique et des métaux.

Comme observé dans la section II.1.1.2 de ce chapitre, les temps de début et de fin de prise
des deux autres formulations avec MIDND 0,55-Cz50M-A et 0,55-Cz50B-A sont plus
importants que ceux des mortiers de référence. La formulation contenant la sous-fraction M,
de taille intermédiaire, démontre également un temps de prise intermédiaire aux deux autres.

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 164

La formulation réalisée avec les mâchefers broyés présente le retard de prise le plus
important.

La réactivité hydraulique de ces sous-fractions de MIDND a été estimée à l’aide des

paramètres d’activité utilisés pour caractériser les laitiers de haut-fourneau (voir Chapitre 3
II.1.1, voir Annexe 3- 3). Ces résultats ont montré que les fractions les plus fines, qui sont les
plus riches en CaO, ont un indice d’activité conforme aux préconisations des laitiers de haut-
fourneau, et pourraient donc être utilisée en addition pour le ciment. Cette réactivité accrue
peut toutefois rentrer en compétition avec le ralentissement de l’hydratation, à cause de la
présence accrue de matière organique et de métaux dans les sous-fractions les plus fines des
MIDND.

L’accélération de la prise de 0,55-Cz50S-A indique que les effets de l’augmentation de la

teneur en CaO l’emportent sur la présence de matière organique et de métaux. Un court
temps de prise traduit une cohésion rapide du matériau, elle-même à mettre sur le compte
d’un développement rapide des hydrates. Les résultats de l’étude minéralogique, présentés
plus loin (voir II.3.2 de ce chapitre) démontrent effectivement que l’utilisation de la sous-
fraction S favorise les réactions pouzzolaniques et le développement des C-S-H. Les mêmes
phénomènes pouzzolaniques sont observés dans le mortier contenant la fraction tamisées M.

II.1.1.4. Impact du broyage

La Figure 4- 8 compare les temps de prise des formulations réalisées à partir de MIDND broyés
et non broyés.

Figure 4- 8 : Evolution des temps de prise initiaux et finaux pour des formulations incorporant des
MIDND broyés et non broyés – comparaison avec les mortiers de référence.

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 165

Le temps de début de prise est fortement influencé par l’ajout de MIDND mais ne semble pas
impacté par le broyage, puisque les deux formulations ont un temps de début de prise égal à
75 min. La fin de prise diffère entre les deux formulations et intervient 40 min plus tôt pour la
formulation réalisée avec des mâchefers non broyés. Ce résultat est étonnant puisque le
broyage a été décrit dans la littérature comme favorisant la réactivité des mâchefers et donc
favorisant l’hydratation (Li et al., 2012). Il est toutefois possible que le broyage induise une
libération des métaux retardant la prise comme le Zn2+, le Pb2+ ou le Cd2+.

II.1.1.5. Impact de l’origine des MIDND

La Figure 4- 9 regroupe les temps de début et de fin de prise, obtenus pour les mortiers de
référence, et ceux réalisés avec la fraction fine totale non broyée des mâchefers belges et
tchèques. Une fois encore, l’incorporation de MIDND dans les mortiers retarde le début et la
fin de la prise, et ce, quelle que soit leur origine.

Figure 4- 9 : Evolution des temps de prise initiaux et finaux en fonction de l'origine des MIDND –
comparaison avec les mortiers de référence

Les temps de fin et début de prise des formulations contenant des MIDND d’origine
différentes sont du même ordre de grandeur, bien que la fin de prise du mortier tchèque soit
légèrement plus tardive. La concentration en matière organique (2,7 ± 0,1 % pour Be et
3,3 ± 1,5 % pour Cz) pourrait expliquer cette différence (voir Tableau 3-1).

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 166

II.1.1.6. Conclusions
L’incorporation de MIDND dans des matériaux cimentaires entraine un retard du début et de
la fin de la prise par rapport aux matériaux de référence. Ce retard peut être mis sur le compte
de la présence de matière organique, de métaux et de sulfates dans les mâchefers, qui sont
connus pour retarder la prise du ciment (Trussell and Spence 1994, Clare & Sherwood 2007,
An et al., 2021). De fait, l’augmentation de la quantité de mâchefers et l’utilisation de MIDND
tchèques, riches en éléments délétères pour l’hydratation du ciment, induit un accroissement
du temps de prise. Le broyage des MIDND, probablement en augmentant la réactivité de ces
phases délétères, accroît également le retard de prise. Seule l’utilisation de la sous-fraction
tamisée S aurait tendance à accélérer le début et la fin de prise. Ses particules très fines,
mesurant moins de 100 µm, couplée à sa teneur importante en CaO, pourraient favoriser sa
réactivité.

II.1.2. Etalement
La mesure de l’étalement est réalisée conformément à la norme NF EN 12350-5 et permet
d’obtenir des informations sur l’ouvrabilité de la pâte de mortier fraîche. L’ouvrabilité est la
capacité de la pâte à pouvoir être mise en œuvre facilement, c’est-à-dire sa fluidité. Elle
dépend donc directement de la viscosité de la pâte. Or, la section II.4.3. du Chapitre 1
démontre que la viscosité est un facteur déterminant pour le développement des pores. Une
viscosité trop élevée (soit une ouvrabilité faible) peut ainsi limiter le développement des
porosités de grandes tailles et favoriser la fissuration du matériau si elle est associée à un
temps de prise court (Hussin et al., 2010 ; Pinilla Melo et al., 2014). Une viscosité trop faible,
à l’inverse, ne permet pas toujours le piégeage du gaz, ce qui nuit alors à l’obtention d’une
porosité importante.

II.1.2.1. Impact de la quantité de mâchefers

La Figure 4- 10 représente l’étalement de la pâte de mortier en fonction de la quantité de
MIDND introduite dans les formulations.

Une différence non négligeable entre l’étalement du MN et du MA est observée sans que cela
puisse être expliquée par la composition des formulations. En effet, seul l’ajout de la poudre
d’aluminium dans le MA le distingue du MN. Toutefois, il semble peu probable que l’ajout
d’une faible quantité d’aluminium (0,5 %/m.ciment) influence de manière significative
l’étalement.

Les mortiers avec MIDND ont un étalement plus important que les références. Cet écart peut
être attribué à la différence de ratio eau/liant (E/L) existant entre les formulations avec
MIDND (E/L = 0,55) et les formulations de références (E/L = 0,50). La formulation de référence
0,55-FC35, réalisée avec des fillers calcaires, et un E/L de 0,55 présente un étalement de

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 167

23,3 ± 0,3 cm, ce qui est comparable à l’étalement des formulations avec mâchefers réalisés
à ce E/L et confirme cette hypothèse.

Figure 4- 10 : Evolution de l’étalement en fonction de la quantité de MIDND – Comparaison avec les

mortiers de référence (pointillés représentant l’écart-type)

L’étalement des trois formulations à différentes teneurs en MIDND est comparable, ce qui
valide le choix expérimental d’inclure les MIDND dans le calcul de rapport E/L. Cela permet
d’étudier les propriétés à l’état durci à ouvrabilité constante.

Traditionnellement, la littérature relate une diminution de l’étalement avec l’augmentation

de la teneur en MIDND (Tang et al 2013 ; Zhang et al., 2014). Ce lien n’est pas observé ici car
le volume d’eau utilisé tient compte de la quantité de MIDND incorporé et permet de
compenser l’absorption d’eau accrue des MIDND par rapport aux granulats naturels.

II.1.2.2. Impact des prétraitements des MIDND

L’étalement des formulations est grandement influencé par la sous-fraction granulométrique
utilisée (voir Tableau 4-2). La formulation 0,55-Cz50S-A, réalisée à partir de la sous-fraction
contenant les particules les plus petites, montre un étalement bien inférieur à celui des deux
formulations réalisées avec d’autres sous-fractions de MIDND.

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 168

Tableau 4-2 : Evolution de l’étalement en fonction des prétraitements des MIDND (tamisage,
broyage) – Comparaison avec les mortiers de référence

Mortier Mortier 0,55- 0,55- 0,55-

Echantillons
normalisé aéré Cz50S-A Cz50M-A Cz50B-A

Etalement (cm) 21,2 ± 0,6 19,8 ± 0,9 15,6 ± 0,2 19,7 ± 0,2 23,3 ± 0,6

Le mortier réalisé avec la fraction M, soit des particules de taille intermédiaire, a un étalement
intermédiaire et la formulation 0,55-Cz50B-A, réalisée avec des particules broyées à 500 µm
démontre l’étalement le plus important. Cette diminution de l’étalement avec l’utilisation des
fractions les plus fines pourrait être expliquer par la petite taille des particules, qui favorise
l’adsorption d’eau et réduit donc l’ouvrabilité (Liu et al., 2013 ; Singh et al., 2022). Les teneurs
en matière organique des différentes sous-fractions pourraient également expliquer les
variations d’étalement (voir Chapitre 3 Tableau 3-1). En effet, Hudson (1994) a démontré que
l’augmentation de la quantité de matière organique dans des matériaux comme le sable,
entraîne une augmentation de l’absorption de l’eau. Au sein de matériaux cimentaire, cela
pourrait donc mener à une réduction de l’étalement.

II.1.2.3. Impact du broyage

Le Tableau 4-3 regroupe les résultats d’étalement mesurés pour les formulations de référence
et celles des formulations réalisées à partir de MIDND broyés et non broyés.

Tableau 4-3 : Evolution de l’étalement en fonction du broyage des MIDND – Comparaison avec les
mortiers de référence

Echantillons Mortier normalisé Mortier aéré 0,55-Cz35B-A 0,55-Cz35NB-A

Etalement (cm) 21,2 ± 0,6 19,8 ± 0,9 23,0 ± 0,2 22,4 ± 0,4

L’étalement des deux formulations avec MIDND est plus grand que celui des deux
formulations de référence, car les premières sont mises en œuvre à un rapport E/L de 0,55
contre 0,5 pour le MN et le MA. L’étalement de 0,55-Cz35NB-A est légèrement plus faible que
celui de 0,55-Cz35B-A, mais cette différence n’est pas significative Dans la littérature la
présence accrue de particules fines dans les MIDND est cependant reconnue comme
améliorant l’ouvrabilité des matériaux cimentaires. Ce résultat est étonnant car la présence
accrue de particules fines dans les MIDND est connue pour réduire l’ouvrabilité des matériaux
cimentaires produits (Liu et al., 2013 ; Singh et al., 2022).

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 169

II.1.2.4. Impact de l’origine des MIDND

Les résultats d’étalement sont regroupés dans le Tableau 4-4. Ici, les mortiers de MIDND
tchèques et belges ont des résultats très différents.

Tableau 4-4 : Evolution de l’étalement en fonction de l’origine des MIDND – Comparaison avec les
mortiers de référence

Mortier Mortier
Echantillons 0,5-Be35NB-A 0,5-Cz35NB-A
normalisé aéré

Etalement (cm) 21,2 ± 0,6 19,8 ± 0,8 20,8 ± 0,2 17,5 ± 0,3

Le mortier réalisé à l’aide de MIDND belges démontre un étalement intermédiaire à celui des
deux références, confirmant une ouvrabilité adéquate. L’utilisation de MIDND tchèque réduit
très fortement l’ouvrabilité de la pâte fraîche. Cette différence de plus de 15 % entre les
deux mortiers peut être expliquée par la variation de granulométrie entre ces deux
échantillons. En effet, la fraction fine totale des MIDND belges est uniquement composée des
particules mesurant entre 0,063 mm et 2 mm (puisqu’au cours du procédé de valorisation
d’INDAVER, une filtration est effectuée afin de la séparer de la fraction 0 – 0,063 mm). Au
contraire, les MIDND tchèques sont composés de particules mesurant entre 0 et 2 mm.
L’analyse de la distribution granulométrique a par ailleurs montré que la fraction 0 – 0,063
mm représente environ 10 % massique des MIDND tchèques. Or, la présence accrue de
particules fines est connue pour augmenter l’absorption en eau, et donc réduire l’ouvrabilité
(Liu et al., 2013 ; Singh et al., 2022). En outre, les MIDND tchèques sont légèrement plus riches
en matière organique, ce qui pourrait expliquer en partie leur adsorption d’eau accrue
(Hudson, 1994).

II.1.2.5. Conclusions
Finalement, la quantité de mâchefers et leur broyage ne semble pas influencer
significativement l’ouvrabilité de la pâte fraîche. A l’inverse, des écarts importants sont
observés entre les mortiers réalisés à partir de sous-fractions de MIDND ou de MIDND
d’origine différente. Les mesures d’étalement des pâtes contenant différents pourcentages
de mâchefers permettent de valider le choix expérimental d’inclure les MIDND dans le calcul
de rapport E/L. La comparaison des formulations contenant des MIDND broyés et non-broyés
suggère, qu’à composition élémentaire constante, la diminution de la taille des particules
n'influence pas significativement l’ouvrabilité. Cette constatation est toutefois nuancée par
les variations observées entre les mortiers réalisés à partir de sous-fractions de MIDND et de
MIDND d’origines différentes, pour lesquelles, la présence accrue de particules fines entraine
une diminution de l’étalement. De plus, la composition des mâchefers utilisés, notamment à
travers la présence de matière organique, est un facteur déterminant pour l’étalement.

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 170

II.1.3. Masse volumique à la mise en œuvre

La mesure de la masse volumique des pâtes de mortiers à l’état frais permet d’étudier les
variations induites par l’utilisation de matière première de masses volumiques différentes. Elle
permet également, lorsqu’elle est comparée aux masses volumiques des mortiers durcis,
d’évaluer les variations de masse volumique dues au piégeage du gaz généré lors du
phénomène d’aération.

II.1.3.1. Formulations de référence

A l’état frais, la masse volumique du MA (2191 kg.m-3) et du MN (2188 kg.m-3) sont
comparables, car les mêmes matières premières ont été utilisées dans des proportions
semblables pour produire ces deux formulations. La seule différence réside dans l’ajout de
0,5 % de poudre d’aluminium dans le MA. A l’état frais toutefois, cette dernière n’a pas encore
réagi pour permettre l’aération du matériau et n’influence donc pas la masse volumique.

II.1.3.2. Impact de la quantité de mâchefers

L’évolution de la masse volumique des mortiers à différentes teneurs en MIDND est présentée
Figure 4- 11.

Figure 4- 11 : Evolution de la masse volumique à l’état frais en fonction de la quantité de MIDND –

Comparaison avec les mortiers de référence

Toutes les formulations avec mâchefers, quel que soit le taux introduit, ont une masse
volumique à l’état frais inférieure à celles des références. La masse volumique du mortier
réalisé avec 20 % de MIDND est significativement supérieure à celles des échantillons produits
avec 35 % et 50 % de mâchefers. L’ajout de mâchefers permet donc de réduire la masse

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 171

volumique à l’état frais des matériaux cimentaires. Ceci est certainement dû au fait que la
masse volumique des MIDND (2,553 ± 0,002 g.cm-3) est légèrement plus faible que celle des
matières premières conventionnelles (2,640 ± 0,001 g.cm-3 pour le sable et
3,101 ± 0,001 g.cm-3 pour le ciment).

Afin de vérifier cette hypothèse, la masse volumique théorique a été calculée, et est comparée
à la masse volumique expérimentale. La valeur théorique est calculée en utilisant les données
de masse volumique réelle des matières premières présentées Tableau 3-2 et les proportions
dans lesquelles elles ont été introduites dans les formulations. Le Tableau 4-5 présente les
résultats obtenus.

Tableau 4-5 : Comparaison des masses volumiques expérimentales et théoriques à l'état frais

Mortier Mortier 0,55- 0,55- 0,55-

normalisé aéré Cz20B-A Cz35B-A Cz50B-A
Masse volumique
2,30 2,30 2,21 2,18 2,15
théorique (g.cm-3)
Masse volumique
2,19 2,19 2,11 2,03 2,05
réelle (g.cm-3)
Différence 4,7 % 4,7 % 4,5 % 6,7 % 4,8 %

Un écart de 4,7 % est observée entre les résultats théoriques et expérimentaux pour les
formulations de référence. Cette surestimation peut être liée à l’inclusion d’air dans la pâte
au cours du malaxage. Celle-ci ne peut pas être prise en compte dans les calculs et traduit la
« non-compacité » de la pâte. Les formulations 0,55-Cz20B-A et 0,55-Cz50B-A présentent un
écart entre théorie et mesurée de 4,5 % et 4,8 % respectivement, ce qui est comparable aux
écarts obtenus sur les matériaux de référence.

Pour la formulation 0,55-Cz35B-A, une différence plus importante (6,7 %) est observée. Cet
écart est toutefois raisonnable. La diminution de la masse volumique à l’état frais des
formulations avec l’augmentation de la quantité de mâchefers est donc vraisemblablement
en lien direct avec la masse volumique des MIDND.

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 172

II.1.3.3. Impact des prétraitements des MIDND

La Figure 4- 12 représente les masses volumiques à l’état frais des trois formulations de
mortiers réalisés avec des MIDND ayant subi des prétraitements (broyage et tamisage).

Figure 4- 12 : Evolution de la masse volumique à l’état frais en fonction du prétraitement des MIDND
(tamisage, broyage) – Comparaison avec les mortiers de référence

Des variations importantes de masse volumique à l’état frais sont observées entre ces trois
formulations. L’échantillon 0,55-Cz50M est le moins dense, bien que les MIDND incorporés
dans cette formulation soient légèrement plus denses que la fraction S. La formulation réalisée
à partir de MIDND broyés a une masse volumique à l’état frais largement supérieure aux deux
autres formulations avec MIDND. Cette différence est à mettre sur le compte de la masse
volumique des MIDND broyés, supérieure elle aussi, à celle des sous-fractions les plus fines.

Tableau 4-6 : Comparaison de la masse volumique à l'état frais théorique et réelle de formulations
réalisées avec des MIDND ayant subi différents prétraitements

Mortier Mortier 0,55- 0,55- 0,55-

normalisé aéré Cz50S-A Cz50M-A Cz50B-A
Masse volumique
2,30 2,30 2,14 2,14 2,15
théorique (g.cm-3)
Masse volumique
2,19 2,19 1,83 1,79 2,05
réelle (g.cm-3)
Différence 4,7 % 4,7 % 15,5 % 20,4 % 4,8 %

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 173

De la même manière que dans la section précédente, le Tableau 4-6 compare les masses
volumiques théoriques et réelles à l’état frais. Cette fois un écart conséquent entre la théorie
et la réalité est observé pour les formulations réalisées avec des mâchefers tamisés. Cette
différence signifie que les pâtes réalisées avec des mâchefers tamisés sont moins compactes
que ce qui était attendu, ce qui pourrait être expliquée par un faible empilement granulaire.

II.1.3.4. Impact du broyage

Une fois encore, les deux formulations 0,55-Cz35NB-A et 0,55-Cz35B-A, réalisées avec des
mâchefers, démontrent une masse volumique inférieure aux deux formulations de référence.
A l’état frais, la formulation contenant des mâchefers broyés (2033 kg.m-3) a une masse
volumique bien supérieure à celle du mortier réalisé avec des mâchefers bruts (1885 kg.m-3).
Cette différence est peut-être à mettre sur le compte du meilleur empilement granulaire des
MIDND broyés. En outre, le broyage, en réduisant la taille des particules de MIDND réduit
par la même occasion la porosité de ces particules. Dans le cas des MIDND étudié, cela
n’induit qu’une très faible augmentation de leur masse volumique apparente (2,55 g.cm-3 pour
les MIDND non broyés contre 2,57 g.cm-3pour les MIDND broyés).

II.1.3.5. Impact de l’origine des MIDND

La masse volumique à l’état frais, des deux formulations réalisées avec des MIDND tchèques
0,55-Cz35NB-A (1826 kg.m-3) et belges, 0,55-Be35NB-A (1863 kg.m-3) est inférieure à celle des
références. Comme cela a été discuté dans la section II.1.3.2, la relative légèreté des mortiers
de MIDND est expliquée par la masse volumique des MIDND, plus faible que celle des matières
premières conventionnelles. La comparaison des masses volumiques théoriques et réelles est
présentée Tableau 4-7.

Tableau 4-7 : Evolution des masses volumiques théoriques et expérimentales à l’état frais en fonction
de l’origine des MIDND– Comparaison avec les mortiers de référence

Mortier Mortier 0,5- 0,5-

normalisé aéré Be35NB-A Cz35NB-A
Masse volumique 2,30 2,30 2,18 2,17
théorique (g.cm-3)
Masse volumique 2,19 2,19 1,86 1,83
réelle (g.cm-3)
Différence 4,7 % 4,7 % 14,7 % 16,2 %

Une fois encore, un écart très important entre la théorie et la réalité est à noter pour les
formulations avec mâchefers. Celui-ci est toutefois du même ordre de grandeur pour les deux
mortiers. Il semblerait donc que la différence de masse volumique des deux formulations
puisse être expliquée par la différence de masse volumique des MIDND employés.
Cependant, un autre phénomène, commun aux deux mortiers avec mâchefers, entraine une

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 174

diminution importante de la masse volumique réelle par rapport aux attentes théoriques.
Aucune explication à ce phénomène n’a pour le moment été trouvée

II.1.3.6. Conclusions
Toutes les formulations avec mâchefers démontrent une masse volumique à l’état frais
inférieure à celle des mortiers de référence. Cet écart peut, en partie, être mis sur le compte
de la différence de masse volumique des MIDND par rapport aux matières premières
conventionnelles. Cette explication justifie en grande partie les variations de masse
volumique à l’état frais, observées avec la modification du taux et de l’origine des MIDND. Elle
ne permet toutefois pas d’expliquer en totalité les variations entre les formulations réalisées
avec des mâchefers obtenus à l’aide de différents prétraitements. Des différences
d’empilement granulaires pourraient justifier les différences de masses volumiques
observées. Une étude complémentaire sur les empilements granulaires des différents
mâchefers utilisés pourrait permettre de confirmer ou non cette hypothèse.

II.2. Propriétés au cours de la cure

Cette section présente les propriétés à l’état durci des mortiers préparés (masse volumique,
résistance mécanique en flexion et en compression et conductivité thermique). La cure est
réalisée en condition endogène jusqu’à l’évaluation de ces propriétés, ce qui permet de limiter
l’évaporation de l’eau des mortiers. Ces propriétés sont étudiées à 28 jours pour toutes les
formulations. Pour certains mortiers, une évaluation à 7, 14, 21 et 90 jours a également été
réalisée. Ici, l’objectif est de comparer les propriétés des mortiers de MIDND avec les
propriétés attendues d’un mortier aéré.

II.2.1. Masse volumique

Les masses volumiques apparentes des formulations de référence et des mortiers contenant
des sous-fractions de MIDND différentes ont été évaluées après 28 jours de cure. Pour les
autres paramètres (i.e. quantité de MIDND, broyage et origine), les résultats sont également
présentés à 7, 14 et 21 jours de cure. La masse volumique des mortiers 0,5-Be35NB-A et
0,5-Cz35NB-A, dont la comparaison permet d’étudier l’influence de l’origine des mâchefers,
a, en outre, été mesurée à 90 jours. Afin d’estimer la perte de masse volumique induite par
l’oxydation de l’aluminium, la première mesure de masse volumique à l’état durci est
comparée à celle mesurée à l’état frais.

II.2.1.1. Formulations de référence

La Figure 4- 13 présente les masses volumiques des formulations de référence et celles des
mortiers contenant différentes teneurs de MIDND. Une diminution importante de la masse
volumique du MA est observée entre l’état frais et à 28 jours de cure endogène. Cette
diminution de 15 % de la masse volumique met en évidence le phénomène d’aération du MA

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 175

ayant lieu suite à l’incorporation de la poudre d’aluminium. Comme le montre la Figure 4- 13,
cette aération se produit principalement entre 0 et 7 jours. Entre 0 et 28 jours, la masse
volumique du MN ne connaît pas d’évolution, car aucun phénomène d’aération n’a lieu dans
cette formulation.

II.2.1.2. Impact de la quantité de mâchefers

La Figure 4- 13, montre l’évolution de la masse volumique de trois mortiers incorporant la
fraction 0-2 mm des MIDND tchèques dans des proportions variant de 20 à 50 % de la quantité
de ciment entre 0 et 28 jours de cure. Ces évolutions y sont comparées à celles des mortiers
normalisé et aéré de référence.

Figure 4- 13 : Evolution de la masse volumique en fonction de la quantité de MIDND – Comparaison avec les
mortiers de référence

Tous les échantillons avec MIDND présentent une diminution importante de leur masse
volumique entre l’état frais et 7 jours de cure. Cette diminution permet de mettre en évidence
l’aération du matériau, due à la présence d’aluminium métallique dans les mâchefers. Entre
le 7ème et le 28ème jour de cure, la masse volumique des mortiers avec MIDND décroit encore
progressivement et se stabilise autour de la valeur finale. La masse volumique au 21 ème jour
de cure de 0,55-Cz35-B-A se démarque grandement des autres, malgré son faible écart-type
cette valeur ne semble pas représentative de la masse volumique réelle.

Au total, entre l’état frais et le 28ème jour de cure, la masse volumique des échantillons réalisés
avec 20 %, 35 % et 50 % de MIDND a diminué de 11,2 %, 11,8 % et 13,9 % respectivement. La
diminution de la masse volumique est donc d’autant plus importante que la teneur en
mâchefers augmente. Toutefois, elle n’est pas directement proportionnelle, puisqu’une

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 176

variation plus faible est obtenue entre 20 et 35 % qu’entre 35 % et 50 %. A 28 jours, la masse

volumique de tous les échantillons avec MIDND est comparable ou inférieure à celle du
mortier aéré de référence.

Finalement, l’augmentation de la quantité de MIDND incorporée entraine une diminution

significative mais pas proportionnelle de la masse volumique des mortiers, principalement
via l’augmentation de la quantité d’aluminium réactif qu’elle induit.

II.2.1.3. Impact des prétraitements des mâchefers

La Figure 4- 14 montre que la masse volumique des trois formulations avec MIDND prétraités
est comparable. La masse volumique de ces trois échantillons est également comparable à la
masse volumique du MA.

Figure 4- 14 : Masse volumique à 28 jours en fonction des prétraitements des MIDND (tamisage,
broyage) – Comparaison avec les mortiers de référence

La masse volumique des mortiers est peu impactée par le changement de sous-fraction
granulométrique, et aucune différence notable entre les échantillons n’est observée. Par
rapport à l’état frais, l’échantillon 0,55-Cz50S-A voit sa masse volumique diminuer de 3,3 %,
0,55-Cz50M-A de 4,7 % et 0,55-Cz50B-A de 13,9 %. Ainsi, la diminution de la masse volumique
des formulations semble d’autant plus importante que la teneur en aluminium métallique des
MIDND est importante (voir Figure 3-6). En outre, la prise rapide de la sous-fraction S par
rapport à la sous-fraction M peut limiter le piégeage du gaz et le développement de la
porosité, ce qui expliquerait la diminution de masse volumique plus importante observée dans
l’échantillon 0,55-Cz50M-A.

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 177

II.2.1.4. Impact du broyage

La Figure 4- 15 présente l’évolution, pendant la cure, de la masse volumique de deux
formulations 0,55-Cz35B-A et 0,55-Cz35NB-A qui ne se différencient que par l’incorporation
de MIDND broyés ou non.

Figure 4- 15 : Evolution de la masse volumique en fonction du broyage des MIDND – Comparaison

avec les mortiers de référence

Une diminution importante de la masse volumique a lieu entre l’état frais et le 7 ème jour pour
les deux formulations ce qui montre que l’aération du mortier par capture des bulles
d’hydrogène produites par la réaction de l’aluminium en milieu basique s’est opérée de façon
satisfaisante. Cette diminution est du même ordre de grandeur pour les deux formulations.
La masse volumique à l’état frais de la formulation 0,55-Cz35B-A étant supérieure à celle de
0,55-Cz35NB-A, les mêmes écarts sont observés au 7ème jour.

L’écart entre les deux formulations avec mâchefers tend cependant à diminuer au cours de la
cure. Au 28ème jour, les masses volumiques des deux formulations sont proches mais
l’échantillon 0,55-Cz35B-A est encore une fois légèrement plus dense que l’échantillon
0,55-Cz35NB-A. Ce dernier montre alors une masse volumique significativement plus faible
que la référence aérée, tandis que 0,55-Cz35B-A a une masse volumique comparable au MA.
L’augmentation de la masse volumique au 21ème jour de cure de 0,55-Cz35-B-A n’est pas
expliquée et n’est probablement pas représentative de la réalité. La différence de masse
volumique observée entre ces deux mortiers de mâchefers est mise sur le compte de la
densification des MIDND à la suite du broyage.

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 178

II.2.1.5. Impact de l’origine des mâchefers

La Figure 4- 16 présente l’évolution de la masse volumique des mortiers 0,5-Be35NB-A et
0,5-Cz35NB-A, produits avec des MIDND belges et tchèques entre l’état frais et le 90 ème jour
de cure. La masse volumique de ces deux formulations est relativement proche, mais le
mortier réalisé avec des MIDND tchèques est significativement plus léger tout au long de la
cure, excepté au 7ème jour. La diminution de la masse volumique entre l’état frais et le 7 ème
jour, témoigne de l’aération du matériau causé par l’oxydation de l’aluminium présent dans
les MIDND, et est plus faible pour l’échantillon tchèque (1,7 %) que pour l’échantillon belge
(6,1 %). Cela s’explique par la teneur en aluminium métallique plus importante dans les
MIDND belges (1,84 %) que dans les tchèques (1,55 %) et un temps de réaction plus court
(235 min contre 312 pour les tchèques) permettant à davantage de gaz d’être piégé dans la
matrice.

Figure 4- 16 : Evolution de la masse volumique en fonction de l’origine des MIDND – Comparaison

avec les mortiers de référence

La masse volumique des deux échantillons diminue tout au long de la cure (hormis entre le
21ème et 28ème jour sans que cette augmentation puisse être expliquée de manière certaine).
A 7 et 14 jours de cure, la masse volumique des deux échantillons est comparable. Par la suite,
l’écart entre les deux se stabilise et le mortier 0,5-Cz35NB-A possède une masse volumique
plus faible que le 0,5-Be35NB-A. La diminution progressive de la masse volumique des
mortiers est également expliquée par l’évaporation de l’eau contenue dans les échantillons
tout au long du processus de cure en endogène. Au 28ème jour, les deux mortiers de mâchefers
ont une masse volumique inférieure à celle de la référence aérée.

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 179

II.2.1.6. Conclusions
Cette section a présenté les variations de masse volumique entre l’état frais et pendant la
cure. Toutes les formulations contenant des MIDND voient leur masse volumique diminuer au
cours de la cure. Cette diminution est d’autant plus importante que la teneur en MIDND est
importante. Les résultats obtenus sur des mortiers contenant des MIDND d’origine et des
sous-fractions différentes démontrent que la teneur en aluminium des mâchefers joue un rôle
important dans la diminution de la masse volumique entre l’état frais et la fin de la cure. Le
broyage, en densifiant la pâte à l’état frais, mais en facilitant l’aération par la suite a
finalement un impact global limité sur la masse volumique finale.

Finalement, toutes les formulations avec MIDND démontrent a minima une masse
volumique comparable à celle du mortier aéré, ce qui répond donc à l’objectif de l’étude.
D’après la recommandation RILEM (1972), un béton léger a une masse volumique sèche
inférieure à 1800 kg.m-3. Ici, bien que les masses volumiques humides aient été mesurées
(surestimation des valeurs), 7 des 8 formulations avec mâchefers entrent dans la catégorie
« formulation légère ». Les masses volumiques sèches étant plus faibles, elles rentreront donc
forcément dans les spécifications. Seul l’échantillon 0,55-Cz20B-A (1876 Kg.m-3), contenant le
moins de mâchefers, possède une masse volumique trop élevée pour être classé comme
matériau léger.

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 180

II.2.2. Résistance mécanique en flexion

Les résistances mécaniques en flexion et compression des mortiers contenant des sous-
fractions de MIDND différentes ont été évaluées après 28 jours de cure. Pour le mortier
normalisé (MN), les résultats sont présentés à 7, 14, 21 et 28 jours de cure. Les résistances
mécaniques du mortier aéré (MA) et des autres mortiers de MIDND ont, en plus, été mesurées
après 90 jours de cure.

II.2.2.1. Impact de la quantité de mâchefers

Les évolutions, pendant la cure, des résistances en flexion de trois mortiers formulés à partir
de la fraction 0-2 mm broyée des MIDND tchèques, incorporée dans des proportions variant
de 20 à 50 % de la quantité de ciment, est comparée à celles des mortiers de référence MN et
MA en Figure 4- 17. Les valeurs de résistances en flexion sont toutes soumises à des
incertitudes fortes, ce qui rend difficile la détermination d’une tendance claire.

Figure 4- 17 : Evolution de la résistance en flexion en fonction de la quantité de MIDND – Comparaison

avec les mortiers de référence

Les résistances en flexion des échantillons contenant des MIDND sont inférieures à celles du
MN et, selon les formulations et le temps de cure, comparables ou inférieures à celles du MA.
Les mesures relatives au mortier normalisé présentent des écart-type si importants que
l’évolution de la résistance en flexion ne parait pas significative pendant les 28 jours de cure.
La résistance de ce témoin est toutefois significativement supérieure à celle de tous les autres
échantillons.

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 181

D’une manière générale, La résistance en flexion du MA et des mortiers avec MIDND croît au
cours du temps. Au 28ème jour post-formulation, la résistance en flexion de 0,55-Cz20B-A est
comparable à celle de MA. Les échantillons contenant 35 et 50 % de MIDND, quant à eux,
présentent une résistance comparable entre eux, mais légèrement inférieure à celle de MA.
Ce résultat est en accord avec les observations de Li et al. (2012) qui notent une diminution
claire des résistances en flexion avec l’augmentation de la teneur en MIDND. En outre, cette
diminution n’est pas surprenante compte tenu de la plus faible masse volumique des
échantillons avec MIDND (Baranova et al., 2022).

Pour tous les échantillons contenant des MIDND, un accroissement des résistances moyennes
est observé entre le 28ème et le 90ème jour de cure, ce qui leur permet d’atteindre des
résistances comparables à celles démontrées par le MA à 28 jours, et ce, quelle que soit la
quantité de mâchefers utilisée. Ce développement tardif des résistances pourrait indiquer
que l’ajout de MIDND ne diminue pas les résistances maximales atteignables mais les
retarde simplement. Cela confirme les résultats obtenus par Alderete et al. (2021) qui notent
des réactions pouzzolaniques tardives en présence de mâchefers. Cette étude, alors menée
sur des bétons, avaient même conduit à l’obtention de résistance en flexion supérieure à celle
de bétons de référence n’intégrant pas de mâchefer. Ce point n’est pas confirmé par notre
étude sur mortier sur 90 jours de cure.

II.2.2.2. Impact des prétraitements des mâchefers

La Figure 4- 18 permet de visualiser les résistances en flexion à 28 jours de cure des
échantillons réalisés avec des MIDND ayant subi différents traitements avant incorporation.

Figure 4- 18 : Résistance en flexion à 28 jours en fonction des prétraitements des MIDND (tamisage,
broyage) – Comparaison avec les mortiers de référence (les incertitudes en pointillés et les barres
d’erreur correspondent à l’écart-type)

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 182

Les valeurs des résistances en flexion (voir Figure 4- 18) confirment la moindre résistance des
mortiers de MIDND par rapport au mortier normalisé. Les formulations réalisées avec des
mâchefers tamisés (0,55-Cz50S-A et 0,55-Cz50M-A) démontre une résistance comparable à
celle du mortier aéré. L’échantillon 0,55-Cz50B, malgré une résistance moyenne supérieure à
celles de 0,55-Cz50S-A et 0,55-Cz50M-A, présente une résistance en flexion inférieure à celle
du mortier aéré (du fait du faible écart-type pesant sur sa mesure). Finalement, les trois
formulations réalisées avec des mâchefers prétraités ont une résistance en flexion
comparable entre elles. Comme cela a été mentionné dans la section, II.2.2.1, ce résultat est
prévisible puisque les masses volumiques de ces échantillons étaient comparables.

II.2.2.3. Impact du broyage

La Figure 4- 19 regroupe les résistances à la flexion des échantillons 0,55-Cz35B-A,
0,55-Cz35NB-A et des mortiers de références.

Figure 4- 19 : Evolution de la résistance en flexion en fonction du broyage des MIDND – Comparaison

avec les mortiers de référence

Le développement des résistances en flexion des deux échantillons avec MIDND sont
relativement comparables. Un écart significatif est à noter 21 jours après la formulation, du
fait d’une augmentation importante des résistances de 0,55-Cz35B entre le 14ème et le
21ème jour. Une augmentation semblable des résistances de 0,55-Cz35NB-A a lieu entre le
21ème et le 28ème jour. Ainsi, cette observation suggère que la résistance à la flexion se
développe plus rapidement dans les formulations utilisant des MIDND broyés, grâce une
réactivité plus importante de ces mâchefers, due à leur plus petite taille de particules. Des
résultats similaires ont été décrits par Cheng (2012) qui observe une augmentation de la
réactivité des mâchefers lorsqu’ils sont préalablement soumis à un broyage. Enfin, les

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 183

résistances des deux mortiers continuent de se développer après le 28ème jour. Après 90 jours
de cure, un écart faible mais significatif en faveur de 0,55-Cz35B est toujours observable,
plaidant une fois encore pour une réactivité des MIDND accrue grâce au broyage.

II.2.2.4. Impact de l’origine des mâchefers

Les résistances en flexion des mortiers réalisés avec des mâchefers d’origine différentes
0,5-Be35NB-A et 0,5-Cz35NB-A sont présentées Figure 4- 20.

Figure 4- 20 : Evolution de la résistance en flexion en fonction de l’origine des MIDND –

Comparaison avec les mortiers de référence

Quelle que soit l’origine des mâchefers utilisés, la résistance en flexion après 7 jours de cure
des mortiers de MIDND est comparable à celle du mortier aéré. Par la suite, la résistance en
flexion du MA se développe plus rapidement et plus fortement que celles des mortiers de
MIDND. De fait, après 7 jours de cure, ces derniers sont dans l’ensemble moins résistants aux
sollicitations en flexion que la référence aérée.

Tout au long de la cure, 0,5-Be35NB-A apparait légèrement plus résistant que 0,5-Cz35NB-A.
Après 28 jours de cure, l’écart observé entre les résistances du mortier réalisé avec des MIDND
belges et celui contenant des MIDND tchèques est vraiment significatif. La masse volumique
légèrement plus importante de l’échantillon réalisé avec des mâchefers belges justifie cet
écart de résistance. Enfin, pour les deux mortiers contenant des mâchefers, le développement
des résistances est relativement tardif avec un accroissement important des résistances entre
le 21ème et le 28ème jour.

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 184

II.2.2.5. Conclusions
Les mortiers avec MIDND présentent tous une résistance en flexion largement plus faible que
celle du mortier normalisé. Cinq formulations contenant des mâchefers montrent par ailleurs
une résistance comparable à celle du mortier aéré. La teneur en mâchefers a un impact
prépondérant sur le développement des résistances puisque les formulations contenant
20 % et 35 % de MIDND sont comparables au MA, tandis que l’échantillon réalisés avec 50 %
de MIDND a une résistance inférieure. Les formulations réalisées à partir de sous-fractions de
mâchefers obtenues par tamisage sont soumises à des incertitudes importantes, mais les
résultats indiquent que leurs résistances sont comparables à celles du MA. Par ailleurs, le
mortier réalisé avec des MIDND belges se distingue de son homologue tchèque par une
résistance aux contraintes de flexion plus élevée, en lien avec sa masse volumique plus
élevée.

Figure 4- 21 : Représentation de la corrélation entre la résistance en flexion et la masse

volumique à 28 jours des formulations

L’incorporation de mâchefers dans les mortiers retarde le développement des résistances,

mais ce phénomène pourrait être limité par le broyage préalable des MIDND. Enfin, la Figure
4- 21 montre que pour toutes les formulations, la résistance à la flexion à 28 jours est plutôt
bien corrélée avec la masse volumique du mortier.

La Figure 4- 21 présente la tendance linéaire observée entre la résistance à la flexion et la

masse volumique des mortiers de MIDND. Cette figure présente également des formulations
non discutées dans ce manuscrit, en particulier les mortiers 0,55-Cz20B-S, 0,55-Cz35B-S et
0,55-Cz50B-S réalisés en substituant une partie du ciment par des mâchefers broyés. Bien que
cette représentation n’ait pas vocation à prédire les résultats de flexion à l’aide de la masse

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 185

volumique, le coefficient de détermination linéaire de Pearson (R²=0,94) proche de 1 indique

que les deux grandeurs sont effectivement fortement liées.

II.2.3. Résistance mécanique en compression

Cette section développe les résultats obtenus lors d’essais de résistance en compression dans
le but d’identifier les paramètres permettant de la maximiser.

II.2.3.1. Mortiers de références

La Figure 4- 22 regroupe les mesures de résistance en compression réalisées sur les mortiers
de référence MN et MA, et les mortiers contenant des teneurs variables de MIDND.

La résistance à la compression du MN est plus de deux fois plus élevée que celle du MA. Un
développement important de 32 % des résistances en compression entre les jours 7 et 14 est
à noter pour le mortier normalisé. Une stabilisation autour de la valeur maximale
(53,6 ± 3,6 MPa) est observée à partir du 14ème jour. Cette valeur de résistance en
compression est cohérente avec les valeurs attendues compte tenu du ciment utilisé (CEM I
52,5R).

Le mortier aéré montre une résistance au 28ème jour de 19,7 ± 1,43MPa. Ses résistances en
compression se développent principalement avant le 7ème jour, puisqu’à ce moment-là sa
résistance est déjà de 17,0 ± 0,6 MPa. Seul un léger développement est observé par la suite
entre le 14ème et le 21ème jour, ce qui est plus tardif que pour le MN.

II.2.3.2. Impact de la quantité de mâchefers

Les résultats de résistance en compression pour des formulations se différentiant par la
quantité de MIDND incorporée sont présentés Figure 4- 22. Toutes les formulations contenant
des MIDND sont moins résistantes que le MN et, au mieux, leur résistance est comparable à
celle du MA.

Au 7ème jour de cure, une différence significative entre les échantillons réalisés à différents
taux de MIDND est visible, mais cette différence s’estompe et n’est plus significative à partir
du 28ème jour de cure. La quantité de mâchefers introduit dans les formulations est donc un
paramètre déterminant pour la vitesse de développement des résistances en compression
au cours du temps, mais influence peu la valeur finale de résistance.

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 186

Figure 4- 22 : Evolution de résistance en compression en fonction de la quantité de MIDND –

Comparaison avec les mortiers de référence

Ainsi, les mortiers réalisés avec 20 et 35 % de MIDND atteignent dès le 7ème jour une résistance
proche de leur résistance finale. Celle-ci n’augmente que de respectivement 1 et 5 % pour
0,55-Cz20B-A et 0,55-Cz35B-A entre le 7ème et le 28ème jour. Sur cette même période, le mortier
0,55-Cz50B-A voit sa résistance à la compression augmenter de 46 %, ce qui lui permet
d’atteindre des valeurs comparables aux autres formulations avec MIDND. Cette
augmentation a principalement lieu entre le 21ème et le 28ème jour, ce qui est plus tardif que
pour le MA ou le MN.

Ce retard dans le développement des résistances est probablement à mettre sur le compte
de la présence de matière organique dans les MIDND. De fait, l’augmentation de la teneur en
mâchefers entrainerait une augmentation de la teneur en matière organique dans les
formulations, ce qui générerait un retard d’autant plus important. Les résistances maximales
atteintes par les mortiers à différents taux de MIDND étant comparables, cela indique que la
matière organique des MIDND jouerait seulement un rôle de retardateur de prise mais pas
d’inhibiteur.

De nombreux résultats de la littérature montrent que l’ajout de MIDND entraine une

diminution des résistances en compression (Juric et al., 2006 ; Li et al., 2012 ;
Caprai et al., 2019). Cependant, les études de Bertolini et al. (2004) et Alderete et al. (2021)
attestent que l’ajout de mâchefers entrainerait un ralentissement du développement des
résistances mécaniques, sans pour autant diminuer leur valeur finale. Les résultats présentés
ici corroborent la thèse de Bertolini et al. (2004) et Alderete et al. (2021).

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 187

II.2.3.3. Impact des prétraitements des mâchefers

La Figure 4- 23 présente les résultats de résistance en compression des formulations réalisées
avec des mâchefers ayant subi différents prétraitements (tamisage, et broyage).

Figure 4- 23 : Résistance à la compression à 28 jours en fonction des prétraitements des MIDND (tamisage,
broyage) – comparaison avec les mortiers de référence

Une fois encore, les résistances en compression des trois mortiers de MIDND sont
comparables entre elles. La formulation réalisée avec la fraction S montre une résistance
comparable à celle du mortier aéré tandis que les deux autres échantillons sont légèrement
moins résistants. Ces trois échantillons présentent une masse volumique comparable qui
permettrait d’expliquer leur comportement proche (Baranova et al., 2022).

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 188

II.2.3.4. Impact du broyage

La Figure 4- 24 permet d’observer l’impact du broyage sur les résistances en compression des
formulations 0,55-Cz35B-A et 0,55-Cz35NB-A.

Figure 4- 24 : Evolution de résistance en compression en fonction du broyage des MIDND – Comparaison

avec les mortiers de référence

Les deux formulations, réalisées respectivement avec des MIDND broyés et non broyés,
montrent toutes les deux des résistances en compression inférieures à celle du MA. Ce résultat
n’est pas étonnant compte tenu de leur plus faible masse volumique comparativement au MA.
Pour les mêmes raisons, il n’est pas surprenant que la résistance en compression du mortier
réalisé à partir de mâchefers broyés soit supérieure à celles des mortiers incorporant des
MIDND non broyés.

A 28 jours de cure toutefois, ces deux mortiers présentent une masse volumique comparable,
ne permettant pas de justifier l’écart de résistance observé. Ce même phénomène ayant été
observé en flexion, il semblerait donc que le broyage induise un gain de réactivité menant à
un meilleur développement des résistances mécaniques, et ce, probablement grâce à un
réseau d’hydrates plus développé. L’étude de la minéralogie des mortiers présentées II.3.2.6
ne permet cependant pas de confirmer cette hypothèse.

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 189

II.2.3.5. Impact de l’origine des mâchefers

La résistance à la compression des mortiers réalisés avec des mâchefers tchèques et belges
est présentée Figure 4- 25.

Figure 4- 25 : Evolution de résistance en compression en fonction de l’origine des MIDND –

Comparaison avec les mortiers de référence

Celles-ci sont inférieures à la résistance du mortier aéré et du mortier normalisé pour les deux
échantillons. Comme cela a été décrit pour la flexion dans la section précédente (voir II.2.2.4
et II.2.3.5) la résistance des mortiers réalisés avec des MIDND tchèques est inférieure à celle
des MIDND belges. Néanmoins, les résistances des deux échantillons sont proches
notamment à cause de leur masse volumique.

Comme pour le mortier aéré, les mortiers de mâchefers atteignent dès 7 jours de cure une
résistance à la compression proche de leur résistance maximale, et ce, quelle que soit l’origine
des MIDND. Néanmoins, un léger développement des résistances (comparable à celui du MA)
est observé entre le 14ème et le 21ème jour pour l’échantillon belge.

II.2.3.6. Conclusions
De nombreux phénomènes précédemment observés au cours de l’analyse des résistances en
flexion impactent également le développement des résistances en compression. Le premier
est l’influence de la masse volumique sur les résistances mécaniques. La Figure 4- 26 permet
de visualiser l’évolution de la résistance en compression en fonction de la masse volumique.
Il semblerait toutefois que la masse volumique soit moins déterminante pour la résistance en

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 190

compression qu’elle ne l’est pour la flexion. Le développement d’hydrates et la porosité des

formulations (volume et distribution de la taille des pores) seront étudiés plus loin dans ce
chapitre afin d’observer si un lien plus probant avec ces propriétés peut être fait.

La teneur en MIDND influence la rapidité du développement des résistances en compression,

mais a peu d’impact sur la valeur finale de celle-ci. Par ailleurs, le broyage et l’origine des
mâchefers influence de manière significative le développement et la résistance mécanique
des mortiers produits. Comme cela était le cas en flexion, le mortier réalisé avec des MIDND
belges montre une résistance en compression supérieure à celle du mortier utilisant des
MIDND tchèques. De même, le broyage des MIDND permet d’atteindre une résistance en
compression plus importante que le MIDND brut.

Figure 4- 26 : Représentation graphique du lien entre résistance en compression et masse volumique

Afin d’être utilisé comme matériau structurant, un béton léger doit montrer une résistance en
compression supérieure à 15,0 MPa (RILEM, 1972). Ici, 7 des 8 mortiers de mâchefers
remplissent ces conditions d’utilisation en matériau de structure. Les trois formulations
réalisées à partir de MIDND bruts (c’est-à-dire 0,5-Be35NB-A ; 0,5-Cz35NB-A et
0,55-Cz35NB-A) ne remplissent pas cette condition.

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 191

II.2.4. Conductivité thermique

La conductivité thermique de tous les échantillons a été évaluée après 28 jours de cure, sur
des échantillons non séchés afin de se rapprocher au mieux des conditions d’usage. La
présence d’eau résiduelle dans les mortiers non-séchés implique des conductivités
thermiques supérieures à ce qui est traditionnellement présenté dans la littérature. Les
matériaux cimentaires aérés pouvant être utilisés comme isolants, une conductivité
thermique minimale est désirée.

II.2.4.1. Mortiers de référence aéré et traditionnel

La conductivité thermique du mortier normalisé (λ = 2,94 W.m-1.K-1) est bien supérieure à celle
des mortiers avec mâchefers et du mortier aéré (λ = 1,71 W.m-1.K-1). Ce résultat est cohérent
avec ce qui était attendu puisque la conductivité thermique est corrélée à la densité et à la
porosité des matériaux minéraux tels que les matériaux cimentaires (Cermak & Rybach, 1982 ;
Ganjian, 1990 ; Nguyen, 2013 ; Asadi et al., 2018). Cette corrélation est largement décrite pour
le cas particulier des matériaux cimentaires aérés ou à granulats légers (Kreft et al., 2011 ;
Sengul et al., 2011 ; Real et al., 2016 ; Sun et al., 2017 ; Chen et al., 2021 ; Jiang et al., 2022).

II.2.4.2. Impact de la quantité de mâchefers

Sur la Figure 4- 27, qui présente la conductivité thermique des mortiers contenant différents
taux de MIDND (20, 35 et 50 %), les incertitudes semblent relativement importantes. Il est à
noter cependant que la petite échelle de la figure est à l’origine de cette observation. En effet,
l’utilisation du Hot Disk a permis de déterminer les valeurs de conductivité thermique avec
une précision de ± 0,1 W.m-1.K-1.

Figure 4- 27 : Evolution de la conductivité thermique en fonction de la quantité de MIDND –

Comparaison avec les mortiers de référence (les pointillés et les barres d’erreur correspondent à
l’écart-type)

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 192

Le mortier réalisé avec 20 % de MIDND est celui présentant la conductivité thermique la plus
élevée (λ = 1,82± 0,1 W.m-1.K-1). Celle-ci se stabilise avec l’augmentation de la quantité de
MIDND puisque 0,55-Cz35B-A (λ = 1,67 ± 0,1 W.m-1.K-1) et 0,55-Cz50B-A
(λ = 1,71 ± 0,1 W.m-1.K-1) ont des conductivités thermiques comparables entre elles et avec
celle du MA. Ce résultat est à mettre en lien avec la masse volumique à 28 jours relativement
proche de ces deux échantillons alors que celle de 0,55-Cz20B-A est plus élevée.

Le lien de proportionnalité entre la densité et la conductivité thermique a été décrite par de

nombreux auteurs, notamment dans le cas de mortiers et bétons réalisés à l’aide de granulats
légers (Newman, 1993; Uysal et al., 2004; Real et al., 2016). En outre, Caprai et al. (2019)
ont également observé une diminution de la conductivité thermique de ces échantillons en
lien avec une augmentation de la quantité de MIDND. Ces travaux portaient toutefois sur la
fabrication de matériaux composites de mâchefers, de bois et de ciment. A l’inverse
Wongkeo et al. (2012) ont observé une augmentation de la conductivité thermique de bloc de
bétons cellulaires autoclavés avec l’augmentation de la quantité de MIDND.

II.2.4.3. Impact des prétraitements des mâchefers

Les conductivités thermiques des formulations contenant des mâchefers broyés
(0,55-Cz50B-A) et tamisés (0,55-Cz50S-A et 0,55-Cz50M-A) à hauteur de 50 % sont présentées
sur la Figure 4- 28.

Figure 4- 28 : Evolution de la conductivité thermique en fonction du prétraitement des MIDND

(tamisage, broyage) – Comparaison avec les mortiers de référence (les pointillés et les barres
d’erreur correspondent à l’écart-type)

Les formulations avec MIDND étudiées ici ont toutes une conductivité thermique comparable
ou inférieure à celle du mortier aéré. L’échantillon 0,55-Cz50M-A, avec une conductivité
thermique de 1,28 ± 0,1 W.m-1.K-1 est le plus isolant des formulations réalisées au cours de
cette étude.

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 193

Traditionnellement, la masse volumique est nommée comme déterminant principal de la

conductivité thermique. Ici, bien que la masse volumique soit comparable entre les
formulations réalisées avec des MIDND, les conductivités de 0,55-Cz50M et de 0,55-Cz50B
diffèrent sensiblement. La taille, le volume, la forme et la répartition de la porosité sont à
l’origine de cette différence et seront étudiées dans une section suivante.

II.2.4.4. Impact du broyage

Indépendamment du broyage des mâchefers, la conductivité thermique des deux
formulations avec MIDND (0,55-Cz35NB-A et 0,55-Cz35B-A) est comparable à celle du mortier
aéré (voir Figure 4- 29).

Une différence significative en faveur de la formulation 0,55-Cz35NB est toutefois observée.

Cette dernière, avec une conductivité thermique de 1,56 ± 0,1 W.m-1.K-1, est la plus isolante

Figure 4- 29 : Evolution de la conductivité thermique en fonction du broyage des MIDND –

Comparaison avec les mortiers de référence (les pointillés et les barres d’erreur correspondent
à l’écart-type)

des formulations réalisées avec la fraction fine totale des MIDND, et ce, quel que soit le taux
de mâchefers incorporés. Une fois encore la faible densité de cette formulation permet
d’expliquer ce résultat.

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 194

II.2.4.5. Impact de l’origine des mâchefers

Les résultats de conductivité thermique obtenus pour les mortiers de MIDND belges
0,5-Be35NB-A et tchèques 0,5-Cz35NB-A sont présentés Figure 4- 30.

Figure 4- 30 : Evolution de la conductivité thermique en fonction de l’origine des MIDND –

Comparaison avec les mortiers de référence (les pointillés et les barres d’erreur correspondent à
l’écart-type)

Ici, le mortier réalisé avec des mâchefers belges est moins isolant que celui produit avec des
mâchefers tchèques. Ce dernier démontre une conductivité thermique comparable à celle du
MA et inférieure au mortier de MIDND belge. L’écart entre ces deux mortiers de mâchefers
est de 10 % et peut, en partie, être expliqué par la différence de masse volumique des deux
échantillons.

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 195

II.2.4.6. Conclusions
Comme l’atteste la Figure 4- 31, la masse volumique des mortiers permet d’expliquer une
partie des résultats de conductivités thermiques présentés ici. Toutefois, de nombreux écarts
sont observés et sont supposément dus à des variations d’abondance, de taille, de forme et
de répartitions des pores entre les mortiers étudiés. L’étude de la porosité, présentée section
II.3.3 de ce chapitre, sera donc mise à profit afin d’approfondir le lien entre la porosité et la
conductivité thermique. En outre, l’absence de séchage des mortiers avant les mesures de
conductivité thermique peut induire de légères différences entre les échantillons.

Notons également que 4 des 7 formulations de mortiers de MIDND présentées dans ce

chapitre sont plus isolantes que le mortier aéré de référence.

Figure 4- 31 : Représentation graphique du lien entre masse volumique et conductivité

thermique des formulations

II.2.5. Conclusions sur les propriétés macroscopiques des mortiers

L’évaluation des propriétés d’usage des mortiers, à l’état frais et au cours de la cure a
démontré qu’il est possible de produire des mortiers légers en utilisant la fraction fine des
MIDND comme agent porogène.

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 196

A l’état frais, le temps de prise est allongé pour les mortiers incorporant des MIDND du fait de
la présence de matière organique, d’ions sulfate et de cations métalliques. Le retard induit est
d’autant plus long qu’une quantité importante de MIDND est utilisée. Les mesures
d’étalement indiquent qu’il est possible de produire des pâtes de même ouvrabilité que celles
des mortiers conventionnels. Ces mesures confirment également qu’il est judicieux de
prendre en compte la quantité de MIDND et de ciment pour le calcul de la quantité d’eau
entrant dans les formulations. En effet, les faibles variations observées entre les différents
étalements s’expliqueraient par des variations de teneur en matière organique des MIDND,
connue pour sa capacité à retenir l’eau.

Toutes les formulations de MIDND étudiées ont une masse volumique inférieure ou
comparable à celle du mortier aéré de référence. De plus, sept des huit mortiers de MIDND
peuvent être considérés comme « légers » selon la recommandation RILEM (1972) (masse
volumique sèche inférieure à 1800 kg.m-3). La résistance en flexion des formulations de
MIDND est très influencée par la quantité de MIDND et leur pré-traitement. Seules les
formulations contenant des MIDND broyés à hauteur de 20 %, et des MIDND tamisés (à
hauteur de 50 %) ont une résistance en flexion comparable au mortier aéré. La variation de la
résistance en flexion est bien décrite par la variation de la masse volumique. Aucune
corrélation claire ne peut cependant être établie entre la résistance en compression et la
masse volumique des formulations. Par ailleurs la résistance en compression des formulations
de MIDND est inférieure à celle du mortier aéré pour six des huit mortiers étudiés (excepté
pour 0,55-Cz20B-A et 0,55-Cz50S-A). Ces résistances en compressions sont généralement
suffisantes pour permettre une utilisation comme matériaux de structure (contrainte
maximale supérieure à 15,0 MPa). Seules les formulations réalisées à partir de MIDND bruts
ne répondent pas à ce critère. Leur plus faible résistance mécanique peut être attribuée à une
moins bonne cohésion due à la plus grande hétérogénéité de la taille de leurs particules.

Aucun critère permettant l’évaluation de l’isolation des bétons légers de construction n’est
défini dans le document RILEM (1972). Les conductivités thermiques des mortiers de MIDND
mesurées ici sont comprises entre 1,94 ± 0,1 et 1,28 ± 0,1 W.m-1.K-1 (respectivement
0,5-Be35NB-A et 0,55-Cz50M-A). Ces valeurs sont comparables ou inférieures à celle du
mortier aéré de référence de cette étude (1,71 W.m-1.K-1) mais supérieures à celles attendues
pour un matériau d’isolation. En effet, dans thèse de Nguyen (2013), les conductivités
thermiques des bétons légers de structure (fabriqués à partir de granulats légers
conventionnels) sont comprises entre 1,60 W.m-1.K-1 et 0,43 W.m-1.K-1). D’autre part, les
carreaux de Siporex®, ont une conductivité thermique de 0,14 W.m-1.K-1 . Cependant, ce béton
cellulaire industriel peut être utilisé comme cloison mais pas comme matériau structurant.

Cette étude démontre toutefois qu’à condition de cure équivalente, il est possible de produire
des mortiers de MIDND démontrant un pouvoir isolant comparable voire supérieur à celui de
mortier aéré conventionnel.

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 197

II.3. Propriétés microstructurales

L’étude des propriétés d’usage à l’état frais et au cours de la cure ont démontré la faisabilité
de produire des mortiers de MIDND aux propriétés escomptées. Des variations de propriétés
entre les mortiers de MIDND ont été observées, et certaines ont été expliquées par leur
différence de masse volumique. C’est notamment le cas de la résistance en flexion.
Cependant, d’autres variations, comme celles de la conductivité thermique ou de la résistance
en compression, ne peuvent être uniquement imputées à la masse volumique. De fait, et dans
le but d’expliquer les phénomènes observés à l’échelle macroscopique, une caractérisation
microstructurale des mortiers est réalisée.

La morphologie des échantillons est observée à l’aide d’un Microscope Electronique à

Balayage (MEB). Cette technique permet également de visualiser la présence de minéraux et
de localiser leur zone de développement préférentielle. Une étude minéralogique des phases
cristallines est réalisée par Diffraction des Rayons X (DRX). Enfin, la porosité des matériaux est
évaluée par Tomographie à rayons X et par porosimétrie par intrusion de mercure. La
tomographie rend possible la visualisation de la forme et de la répartition des pores au sein
d’un échantillon. Avec cette technique, il est aussi possible de calculer le volume de porosités
(mesurant plus de 50 µm dans le cadre de cette étude) contenu dans un échantillon. La
porosimétrie par intrusion de mercure (MIP) est utilisée pour étudier le volume et la
distribution de la taille des pores mesurant entre 300 et 0,003 µm.

II.3.1. Morphologie
La surface des échantillons de mortier est observée à l’aide d’un Microscope Electronique à
Balayage (MEB) utilisé à faible grossissement. Les surfaces étudiées sont celles de cassures
fraiches représentatives de l’intérieur des échantillons. L’étude de ces surfaces permet
d’observer la forme des pores et leur répartition. La Figure 4- 32 présente les clichés obtenus
pour les mortiers de références (Figure 4- 32(a) et Figure 4- 32 (b)) et pour les mortiers de
mâchefers (Figure 4- 32(c) à Figure 4- 32(h)).

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 198

Figure 4- 32 : Observation de la surface des mortiers à faible grossissement (x 200) à l'aide du MEB. (a) Mortier
normalisé ; (b) Mortier aéré ; (c) 0,55-Cz50S-A (grossissement x 150); (d) 0,55-Cz50M-A ; (e)0,35CzB-A;(f)
0,55-Cz35NB-A ; (g) 0,5-Be35NB-A et (h) 0,5-Cz35NB-A

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 199

II.3.1.1. Mortiers de références

Au grossissement de100 la surface du mortier normalisé apparait dénuée de pores (voir Figure
4- 32(a)). Elle possède quelques zones de rupture franche qui semblent avoir été causées par
le concassage réalisé avant l’observation. La surface du mortier aéré est visible Figure 4- 32(b).
Le faciès de rupture est moins franc que celui du MN et est lié à la porosité du MA. Des
porosités d’un diamètre de l’ordre de 100 µm sont observables et sont attribuées à la
coalescence des bulles. En outre, de nombreuses porosités de très petite taille parsèment la
surface de l’échantillon. Elles sont à peine visibles et se présentent sous l’aspect de petits
points noirs.

II.3.1.2. Mortiers de mâchefers

Les Figure 4- 32(d) à Figure 4- 32(h) présentent des observations MEB réalisés sur des mortiers
contenant des mâchefers à grossissement 200. Seule la Figure 4- 32(c), qui correspond à
l’observation du mortier 0,55-Cz50M-A, est prise à un grossissement de 150. Toutes les
observations révèlent la présence de porosités en forme de demi-sphères très régulières.
Celles-ci sont générées par l’incorporation de mâchefers dans les mortiers et sont
particulièrement visibles Figure 4- 32(c) et Figure 4- 32(f). Ces pores sont beaucoup plus petits
et plus nombreux que ceux observés sur MA. Il semblerait donc que les MIDND ne génèrent
pas le même type de porosité qu’un ajout direct d’aluminium.

Le type de MIDND et leur quantité influence la porosité des mortiers de mâchefers. Les
porosités de 0,55-Cz50M-A sont de tailles très variables, relativement sphériques mais sont
réparties uniformément sur l’ensemble de la surface (voir Figure 4- 32(c)). A l’inverse,
l’échantillon 0,55-Cz50S-A (Figure 4- 32(d)) contient principalement des pores de diamètre
inférieur à 50 µm. La surface parait constituée de grains assez peu densément répartis dans
l’ensemble et qui laissent apparaitre un volume important de microporosités. Cette surface
granuleuse a également été observée sur l’échantillon 0,55-Cz50M-A à plus fort grossissement
(voir Annexe 4- 1).

Peu de différences sont à noter entre les échantillons 0,55-Cz35B-A et 0,55-Cz35NB-A (voir
Figure 4- 32(e) et Figure 4- 32 (f)). Leurs surfaces possèdent toutes deux des porosités de tailles
variables, de forme régulière, et réparties sur l’ensemble de la surface.

L’échantillon réalisé avec des mâchefers belges (voir Figure 4- 32(g)) présente des porosités
de plus grandes tailles que celui réalisé avec les mâchefers tchèques 0,5-Cz35NB-A (Figure 4-
32 (h)) qui semble constellé de petites porosités.

Ainsi, l’utilisation de mâchefers comme agent porogène modifie la forme, la taille et

l’abondance des pores. Le mortier aéré de référence est principalement composé de
porosités de grandes tailles, qui peuvent être devinées par les cavités observées à sa surface.
L’ajout de MIDND permet la formation de pores de plus petites tailles très circulaires. En outre

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 200

l’utilisation de la sous-fraction S ne semble générer que des pores de petites tailles, tandis que
l’incorporation de mâchefers belges limiterait leur développement en faveur de la formation
de pores de plus grande taille. Notons cependant que les observations MEB ne permettent
pas de conclure de manière certaines sur la taille des pores et leur abondance dans l’ensemble
de l’échantillon. Les résultats de porosité présentés section II.3.3, permettront de quantifier
avec plus de précision la taille et le volume des pores des mortiers de MIDND.

II.3.2. Minéralogie
La composition minéralogique des mortiers est influencée par la composition des matières
premières et leurs réactions. Elle est, de fait, un bon indicateur des interactions entre les
MIDND et le ciment. La composition minéralogique des MIDND et des matières premières est
présentées dans le Chapitre 3 (voir Tableau 3-6 et Figure 3-5).

Cette partie s’intéresse donc à la composition minéralogique des mortiers de MIDND dans le
but de comprendre les facteurs favorisant les interactions entre les MIDND et le ciment.
L’étude de la minéralogie est réalisée à l’aide d’analyse de Diffraction des Rayons X (DRX).

Les analyses de Diffraction des Rayons X réalisées ont permis d’obtenir les diffractogrammes
des mortiers de référence et des mortiers avec mâchefers. L’utilisation de la fonction FPM Eval
a, en outre, permis d’évaluer de manière semi-quantitative la proportion des phases en
présence. Les fiches JCPDS utilisées sont disponibles Annexe 4- 2.Les résultats bruts de
quantification peuvent être trouvés en Annexe 4- 3.

La DRX étant réalisée sur des quantités de matière très faibles (de l’ordre de quelques mg), il
est difficile d’obtenir des échantillons représentatifs de l’assemblage minéralogique du
matériau étudié. C’est pourquoi, afin de pouvoir comparer les résultats de quantification des
phases cristallines, le choix a été fait de normaliser les proportions mesurées par rapport à la
quantité de quartz contenu théoriquement dans les échantillons.

II.3.2.1. Mortiers de référence

Les diffractogrammes des mortiers de référence et la semi-quantification de leurs phases sont
présentés respectivement Figure 4- 33 et Tableau 4-8.

Comme attendu, la phase cristalline la plus visible est le quartz. De par la quantité de sable
introduit dans les formulations, le quartz est la phase la plus abondante. Des pics associés à la
présence de portlandite (Ca(OH)2), de diopside (CaMgSi2O6), de calcite (CaCO3) et de larnite
(Ca2SiO4), résidus de ciment anhydre, sont également observés. Par ailleurs, la composition
des deux mortiers de référence est comparable, les espèces cristallines étant observées dans
des proportions similaires.

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Tableau 4-8 : Résultats de quantification des phases cristallines en présence des mortiers de
référence MN et MA à 28 jours de cure

Mortier Mortier
Phase Formule
normalisé aéré
Quartz SiO2 75 % 75 %
Calcite CaCO3 3,6 % 2,9 %
Portlandite Ca(OH)2 6,3 % 5,9 %
Ettringite Ca6Al2(SO4)3 (OH)12·26H2O - -
Dolomite CaMg(CO3)2 3,0 % 2,0 %
C-S-H (CaO)x(SiO2)y (H2O)z 4,9 % 5,6 %
Gehlenite Ca2Al.AlSiO7 - -
Larnite Ca2SiO4 4,3 % 4,2 %
Effenbergerite BaCuSi4O10 - -
Hydrocalumite Ca2Al(OH)6 [Cl1-x (OH)x] (H2O)3 - -
Diopside CaMgSi2O6 2,9% 4,3 %
Ratio Ca(OH)2 / C-S-H 1,3 1,0

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II.3.2.2. Observations générales pour les mortiers de mâchefers

Les diffractogrammes des mortiers contenant des MIDND sont plus complexes que ceux des
mortiers de référence (voir Figure 4- 33).

Sur tous les diffractogrammes, les pics les plus intenses sont les pics de diffraction du quartz.

Figure 4- 33 : Diffractogrammes des Rayons-X de mortiers contenant des MIDND – comparaison avec
les mortiers de référence à 28 jours de cure (a) mortiers contenant différentes teneurs de MIDND ; (b)
mortiers de MIDND pré-traités (tamisage, broyage) ; (c) mortier de MIDND broyés et non broyés ; (d)
mortier de MIDND d’origine différentes

Leur intensité est telle qu’elle écrase les pics liés à la présence d’autres espèces minérales.
Ceci est dû au fait que la teneur en quartz est importante dans tous les échantillons. Il
représente plus de 60 % des phases cristallines.

En plus du quartz, de la portlandite, de la calcite, de la larnite et du diopside, de l’ettringite

(Ca6Al2(SO4)3 (OH)12·26H2O) et de l’effenbergerite (BaCuSi4O10) sont également visibles sur
tous les diagrammes des mortiers de MIDND. L’effenbergerite est une phase provenant

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 203

directement des MIDND. L’ettringite, quant à elle, est un produit d’hydratation couramment
observé dans les matériaux cimentaires. Sa formation nécessite la présence de sulfate, ce qui
explique donc sa production dans les mortiers contenant des MIDND, qui contiennent des
sulfates (Chinchon-Paya et al., 2011). C’est également une phase couramment observée dans
les MIDND carbonatés, mais elle n’a pas été retrouvée dans les MIDND de cette étude (voir
Tableau 1-2, Tableau 3-6; Saikia et al., 2015 ; Blanc et al., 2018 ; Hammoud, 2019).

En outre, tous les mortiers étudiés présentent de faibles teneurs en larnite, témoignant d’une
hydratation avancée dans toutes les formulations. La teneur en larnite des mortiers de
MIDND est par ailleurs plus faible que celle des mortiers de référence. Cela peut être expliqué
par la diminution de la part de ciment lorsque des MIDND sont ajoutés dans les formulations.

Les teneurs en C-S-H présentées prennent en compte les teneurs en

thaumasite (CaSiO3·CaCO3·CaSO4·15H2O) et en afwillite (Ca3(SiO3OH)2·2H2O). La
jennite (Ca9Si6O18(OH)6·8H2O) et la tobermorite (Ca5Si6O16(OH)2·4H2O), d’autres formes de
C-S-H, ne sont détectées dans aucun de ces échantillons. Il est important de noter toutefois
que les C-S-H sont principalement de nature amorphe. La quantification ne prenant en compte
que la phase cristalline, ces résultats sont à considérer avec précaution.

II.3.2.3. Impact de la quantité de mâchefers

Les diffractogrammes des mortiers avec des teneurs de MIDND différentes (0,55-Cz20B-A ;
0,55-Cz35B-A et 0,55-Cz50B-A) sont représentés Figure 4- 33(a). La Figure 4- 34 présente les
teneurs en phases hydratées et en larnite estimées à l’aide de la fonction FPM Eval ; les
résultats complets de semi-quantification sont disponibles en Annexe 4- 3.

Figure 4- 34 : Teneurs en phases cristallines - comparaison de mortier à différentes teneurs de

MIDND avec les mortiers de référence après 28 jours de cure

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Les résultats de la Figure 4- 34 montrent une faible teneur en larnite associée à des
pourcentages de portlandite, de C-S-H et d’ettringite non négligeable confirmant que
l’hydratation du ciment est possible en présence de MIDND. Toutefois, l’augmentation de la
teneur en MIDND entraîne une diminution de la teneur en C-S-H, en ettringite et une
augmentation de la teneur en larnite. Ces variations traduisent une moins bonne hydratation
du ciment. L’augmentation importante du ratio Ca(OH)2/C-S-H avec la teneur en mâchefer
suggère également une interaction entre les MIDND et les produits d’hydratation. Celle-ci est
associée à une diminution de la teneur en C-S-H mais n’affecte pas la proportion de
portlandite. Pour Chinchon-Paya et al. (2011), la réaction du sulfate avec le ciment produit de
l’ettringite ou de la thaumasite. Cela justifierait alors la diminution de la quantité de C-S-H
observée en parallèle de l’augmentation de la quantité d’ettringite, lorsque la teneur en
MIDND augmente. Cette diminution de la teneur en C-S-H est observée en parallèle de la
diminution de résistance mécanique, bien qu’aucun lien de proportionnalité n’ait été trouvé.

Les observations réalisées au MEB confirment la présence d’hydrates dans les formulations
avec MIDND. La Figure 4- 35 atteste notamment de la présence de portlandite, de C-S-H sous
forme alvéolaire et d’ettringite.

Figure 4- 35 : Observation à fort grossissement (x 5 000) au MEB des hydrates de l'échantillon 0,55-Cz35B-A

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II.3.2.4. Impact des prétraitements des mâchefers

La Figure 4- 33(b) présente les diffractogrammes des mortiers réalisés avec des mâchefers
ayant subi différents prétraitements. Les résultats de la semi-quantification sont regroupés en
Annexe 4- 3 et sur la Figure 4- 36.

Figure 4- 36 : Teneurs en phases cristallines - comparaison de mortiers de MIDND tamisés et broyés

avec les mortiers de référence après 28 jours de cure

Le rapport Ca(OH)2/ C-S-H est plus faible pour les formulations contenant des MIDND tamisés
0,55-Cz50S et 0,55-Cz50M que pour les formulations de référence MN et MA. Cela pourrait
traduire un comportement pouzzolanique des mâchefers tamisés, ces derniers réagissant
avec la portlandite pour former des C-S-H. Ce comportement n’est pas observé pour le mortier
contenant des mâchefers broyés, ce qui en fait une spécificité des mâchefers tamisés. Ce
comportement des mâchefers tamisés est à mettre en lien avec leur petite taille de particules
et leurs indicateurs empiriques de réactivité, comparables à ceux du laitier de haut-fourneaux
(voir Chapitre 3 section II.1.2). Les résultats présentés dans le chapitre précédent ont en effet
démontré, que seules les sous-fractions tamisées S et M ont une activité proche de celles des
additions conventionnelles. Comme évoqué précédemment, le ratio Ca(OH)2/C-S-H élevé de
l’échantillon contenant les MIDND broyés traduit une interaction des MIDND avec les produits
d’hydratation du ciment. Ces différences de ratio portlandite/ C-S-H ne sont toutefois pas
accompagnées de résistance mécanique différente.

Il est à souligner que la teneur en C-S-H estimée, des mortiers 0,55-Cz50S-A et 0,55-Cz50M-A
est presque deux fois plus élevée que celle des mortiers de références. Les C-S-H étant
principalement amorphes, ce résultat ne permet cependant pas d’affirmer avec certitude que

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les mortiers de MIDND tamisés contiennent effectivement plus de C-S-H que MA et MN. Cela
indique cependant que la forme des C-S-H des mortiers de MIDND diffère certainement de
celle des mortiers de référence.

II.3.2.5. Impact du broyage

Le broyage est décrit dans la littérature comme pouvant augmenter la réactivité des phases
et faciliter la formation d’hydrates (Cheng, 2012 ; Li et al., 2012). Cela peut in fine, générer
une modification des phases hydratées, quantifiable par DRX. Les résultats présentés parties
II.2.2.3 et II.2.3.4 montrent que les résistances mécaniques en compression et en flexion sont
améliorées avec l’utilisation de MIDND broyés. Ces observations ont alors été
hypothétiquement mises sur le compte d’un développement d’hydrates plus important dans
les mortiers. Les quantifications présentées ici vont toutefois à l’encontre cette hypothèse.

Figure 4- 37 : Teneurs en phases cristallines - comparaison de mortier de MIDND broyés et non-

broyés avec les mortiers de référence après 28 jours de cure

L’impact du broyage des MIDND avant incorporation sur la minéralogie des mortiers peut être
observé avec les résultats présentés Figure 4- 33(c). La Figure 4- 37 met en avant l’impact du
broyage sur le développement des phases hydratées cristallines et sur la consommation de la
larnite.

Les teneurs en portlandite et C-S-H du mortier contenant des MIDND broyés (voir Figure 4-
37) sont plus faibles que celles du mortier réalisé avec des mâchefers non broyés. Le broyage
pourrait alors favoriser la réactivité des phases permettant la formation d’hydrates mais
aussi de celles des phases délétères à leur développement. Cette thèse est appuyée par la
quantité d’ettringite plus importante dans l’échantillon contenant des MIDND broyés, et dont
la formation est possible par réaction avec le gypse présent dans les mâchefers.

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 207

Seule une faible différence en larnite ratio Ca(OH)2/ C-S-H est à noter entre les deux
échantillons contenant des MIDND. Le rapport légèrement plus faible du mortier de
mâchefers broyés, indique que ces derniers ont un comportement pouzzolanique plus
important, ce qui, cette fois corrobore les observations de Cheng (2012) et Li et al. (2012). Les
deux rapports sont néanmoins supérieurs à ceux des mortiers de référence.

II.3.2.6. Impact de l’origine des mâchefers

Les diffractogrammes des mortiers de référence et des deux mortiers réalisés avec des
mâchefers d’origine différente peuvent être retrouvés Figure 4- 33(d).

Figure 4- 38 : Teneurs en phases cristallines - comparaison de mortier de MIDND d'origine

différentes avec les mortiers de référence après 28 jours de cure

Le mortier de MIDND belges est plus riche en phases hydratées que le mortier de MIDND
tchèques (voir Figure 4- 38), ce qui pourrait expliquer ses meilleures performances
mécaniques. Il est à souligner que le mortier belge a des teneurs en portlandite et C-S-H
supérieures à celles observées dans les mortiers de référence. Le faible pourcentage
d’ettringite mesuré dans le mortier 0,5-Cz35NB-A indique que la présence de sulfate dans les
MIDND tchèques n’est pas la cause du mauvais développement des C-S-H ou de la portlandite.
De plus, les rapports Ca(OH)2/C-S-H des deux échantillons sont comparables entre eux et avec
le mortier normalisé. Le taux de larnite des mortiers de MIDND belges et tchèques est faible,
ce qui, combiné au rapport Ca(OH)2/C-S-H proche de 1, tend à montrer que l’interaction des
mâchefers non-broyés belges et tchèques avec le processus d’hydratation est faible. Ce
résultat n’est cependant pas en adéquation avec les observations du paragraphe précédent
(II.3.2.5) sur l’échantillon 0,55-Cz35NB-A.

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 208

II.3.2.7. Conclusions
L’analyse DRX a permis d’identifier les phases majeures constituant les mortiers de référence
et des mortiers de MIDND. Tous présentent une teneur importante en quartz et en produits
d’hydratation. Tous les échantillons réalisés avec des MIDND contiennent en outre de
l’ettringite dont le développement est favorisé par la présence de sulfates dans les mâchefers.
Des phases caractéristiques des mâchefers, précédemment observées sur les
diffractogrammes des différents types de MIDND dans le Tableau 3-6, sont visibles sur tous
les échantillons contenant des mâchefers. En effet, l’effenbergerite et le diopside sont
observés dans tous les mortiers de MIDND, tandis que l’hydrocalumite et la gehlenite ne sont
retrouvés que sur certains échantillons. Par ailleurs, les nouvelles phases décrites par An et al.
(2021) lors de l’incorporation de MIDND dans des bétons, telles que la jahnsite, la geminite ou
la lahnsteinite n’ont été observées dans aucun échantillon de cette étude.

Bien que les mêmes phases cristallines composent les mortiers de MIDND de cette étude, elles
ne sont pas retrouvées dans les mêmes proportions dans tous les échantillons. Ce constat
souligne le rôle crucial des paramètres de formulations pour produire des matériaux
cimentaires stables. L’augmentation de la teneur en MIDND altère l’hydratation du ciment
ce qui se traduit par une teneur en larnite résiduelle plus importante dans les échantillons
contenant davantage de mâchefers, et une diminution de la part de C-S-H et d’ettringite. Le
taux de MIDND influence donc fortement le teneur en hydrates responsables de la cohésion
de la matrice cimentaire. Il s’agit d’un paramètre déterminant lors du choix de la formulation.
Le tamisage, en réduisant la taille des particules et augmentant la part de CaO, favorise le
développement des réactions pouzzolaniques. Le broyage, à l’inverse ne semble pas
bénéfique pour la production de phases hydratées, malgré les résultats de la littérature à ce
propos et les meilleures performances mécaniques présentées dans les parties II.2.2.3 et
II.2.3.4 (Cheng, 2012, Li et al., 2012). Enfin, les mortiers contenant des MIDND belges sont
plus riches en phases hydratées que ceux fait à partir de MIDND tchèques, sans que cela ne
se traduisent par des différences importantes de résistances mécaniques.

II.3.3. Porosités
Une étude de la porosité des mortiers est réalisée dans le but d’observer dans quelle mesure
l’incorporation de MIDND impacte le développement des pores. Par ailleurs, certaines
propriétés, comme la conductivité thermique par exemple, sont fortement influencées par la
forme et la taille des pores (Ganjian, 1990 ; Chandra et Berntsson, 2003 ; Kreft et al., 2011 ;
Sun et al., 2017 ; Asadi et al., 2018 ; Chen et al., 2021). Cette étude a donc également pour
vocation de vérifier si un lien entre la porosité et la conductivité thermique est observé pour
les mortiers de MIDND.

Les volumes de porosités des différents mortiers ont été estimés à l’aide d’un porosimètre à
mercure (MIP) et d’un tomographe. Le porosimètre à mercure évalue le volume de pores
ayant un diamètre d’accès compris entre 0,003 et 300 µm de diamètre, tandis que la

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 209

tomographie à rayons X, combinée au logiciel de traitement d’images ImageJ permet la

détermination des pores de plus de 50 µm. La combinaison de ces deux techniques a permis
l’évaluation de la porosité totale à l’aide de calculs simples.

Celle-ci est déterminée en sommant le volume de pores mesurant entre 0,003 et 50 µm,
obtenu à l’aide du porosimètre à mercure, et le volume de pores de plus de 50 µm mesuré au
tomographe. A partir des données MIP, il est possible de connaître le volume de mercure
introduit entre 300 et 59 µm ainsi qu’entre 300 et 47 µm. Une interpolation linéaire entre ces
deux valeurs permet alors d’estimer le volume de mercure introduit entre 50 et 300 µm, et
donc de connaître le volume de pores dans cet intervalle. De fait, le volume de porosité totale
est calculé comme suit :

Poro. tot. (%) = Vol. MIP 0,003 - 300µm - Vol. MIP estimé50 - 300 µm +Vol. tomo.< 50µm (4-1)

Avec Poro. tot. le volume de porosité total ; Vol. MIP 0,003 – 300 µm le volume de pores mesuré
au Porosimètre à mercure (MIP) (en %) ; Vol. MIP estimé50 – 300 µm : volume de pores mesurant
entre 50 et 300 µm estimé à partir des mesures MIP (en %) et Vol. tomo.<50µm : volume de
pores mesuré au tomographe (en %).

II.3.3.1. Mortiers de référence

Le Tableau 4-9 regroupe les volumes de porosités obtenus à l’aide de ces différentes
techniques pour les mortiers de références. La distribution de la taille des porosités, mesurée
à l’aide du MIP, est présentée et comparée aux distributions des mortiers à différentes teneurs
de MIDND Figure 4- 41.

Tableau 4-9 : Volume de pores des mortiers de référence normalisé et aéré

Mortier Mortier
normalisé aéré
Volume de porosité mesurant plus
3,8 31,8
de 50 µm (% du volume total)
Volume de porosité mesurant
entre 0,003 et 300 µm 13,1 21,8
(% du volume total)
Volume total de porosité
15,8 42,7
(% du volume total)

Les volumes de porosité sont très différents en fonction de la gamme de tailles étudiée.
Toutefois, comme cela était attendu, le MN est l’échantillon le moins poreux, toute échelle
confondue. Avec une porosité totale de 15,8 %, le mortier normalisé se positionne dans la

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 210

gamme (≈ 12 – 20 %) avancée par Kim et al. (2014). Le mortier aéré a une porosité totale de
42,7 %, ce qui est inférieur au volume de pores des bétons aérés autoclavés (proche de 80 %),
mais comparable à la gamme de 30 % à 80 % avancée par Hoff (1972)
(Narayanan & Ramamurthy, 2000b ; Schober, 2011 ; Fatré, 2013).

Figure 4- 39 : Coupe de tomographie des mortiers de référence (a) mortier normalisé ; (b) mortier aéré

A l’échelle du tomographe, le mortier aéré est l’échantillon contenant le plus gros volume de
porosité, ce qui traduit la présence de nombreuses porosités de diamètre supérieur à 50 µm
(voir Figure 4- 39). Sa porosité à cette échelle est plus de 8 fois supérieure à celle du MN. La
Figure 4- 41 met en évidence que plus de 50 % du volume de porosité mesurable au MIP, de
MA ont un diamètre supérieur à 100 µm. Ce résultat confirme les observations à faible
grossissement au MEB (voir Figure 4- 32). Ces porosités mesurent plusieurs mm de diamètre
et ont un périmètre très irrégulier. Leur forme irrégulière provient du phénomène de
coalescence qui mène au regroupement des pores de petites tailles pour en former de plus
grands. Il s’agit des pores générés au cours du phénomène d’aération du matériau notamment
par l’oxydation de l’aluminium (Narayanan & Ramamurthy, 2000(b) ; Schober, 2011). Pour
Schober (2011), ce type de pores, appelés pores « air », mesure entre 100 µm et 3 mm. Ces
pores représentent moins de 10 % de la porosité du MN. Ce faible volume de pores
macroscopiques peut être constaté Figure 4- 39. Les quelques pores visibles sur cette coupe
mesurent moins d’un mm et sont de forme circulaire très régulière. Ils proviennent de
l’occlusion de bulles d’air ayant lieu au cours du malaxage pour les plus gros, et de
l’évaporation d’eau au cours de la cure pour les plus petits (Schober, 2011).

Bien que très peu poreux à l’échelle macroscopique, 13,1 % du volume de MN est composé
de pores de moins de 300 µm. Près de 70 % des pores du MN mesurent moins de 0,1 µm de
diamètre. Ces porosités de petites tailles sont liées à la présence d’hydrates comme les C-S-H
qui ont une importante porosité interne (Liu et al., 2020). Elles sont également présentes dans
MA mais ne comptent que pour 20 % du volume de pores quantifiable au MIP.

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 211

II.3.3.2. Impact de la quantité de mâchefers

La porosité des échantillons de mortiers réalisés à différentes teneurs de MIDND est présentée
dans le Tableau 4-10. La distribution de la taille de leurs pores est visible Figure 4- 41.

II.3.3.2.a. Volume de pores

Tableau 4-10 : Evolution de la porosité en fonction de la quantité de MIDND – Comparaison avec les
mortiers de référence

Mortier Mortier 0,55- 0,55- 0,55-

normalisé aéré Cz20B-A Cz35B-A Cz50B-A
Volume de porosité mesurant
plus de 50 µm 3,8 31,8 12,05 19,78 10,1
(% du volume total)
Volume de porosité mesurant
entre 0,003 et 300 µm 13,1 21,8 19,7 24,6 18,4
(% du volume total)
Volume total de porosité
15,8 42,7 29,0 42,1 26,5
(% du volume total)

Le volume de porosité des mortiers de MIDND, mesurable au tomographe (i.e supérieures à

50 µm de diamètres) est inférieur à celui de MA quel que soit le taux de MIDND incorporé. A
l’échelle du MIP cependant, l’échantillon 0,55-Cz35B-A (24,6 %) a une porosité supérieure à la
référence aérée (21,8 %), tandis que les mortiers 0,55-Cz20B-A et 0,55-Cz50B-A ont une
porosité légèrement plus faible (respectivement 19,7 % et 18,4 %). En outre, la porosité totale
du mortier contenant 35 % de MIDND est comparable à celle mortier aéré. Elle est la plus
faible lorsque la teneur en MIDND est de 50 %.

Par ailleurs, à toutes les échelles de l’étude, l’échantillon contenant 50 % de MIDND est le
moins poreux. Il semblerait donc qu’au-delà d’un certain taux, l’ajout de MIDND ne mène
pas à l’augmentation de l’aération. Ce résultat est contraire à ce qui était attendu. En effet,
la porosité des matériaux cimentaires aérés est décrite comme proportionnelle à la quantité
d’aluminium métallique introduit (Song et al., 2015). Or, plus la quantité de MIDND est grande,
plus il y a d’aluminium métallique présent dans la formulation, et donc meilleure est supposée
l’aération. La Figure 4- 40(e) montre une coupe de l’échantillon 0,55-Cz50B-A. Sur celle-ci, des
pores de plusieurs mm de diamètres sont visibles. Ils sont moins nombreux que sur la coupe
de 0,55-Cz35B-A mais plus gros que sur 0,55-Cz20B-A (voir respectivement Figure 4- 40(c) et
Figure 4- 40(d)). Comparativement aux formulations contenant 20 et 35 % de MIDND,
l’échantillon 0,55-Cz50B-A contient moins de petites porosités et semble donc plus compact.
L’ajout de MIDND au-delà d’un certain taux semble mener à « une compaction » de la matrice
par le remplissage des petites porosités.

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 212

Le volume de pores mesuré au porosimètre à mercure suit la même tendance. Il est maximal
pour un taux de MIDND de 35 % et minimal pour une teneur de 50 %. A cette échelle
cependant, il est à noter que le volume de pores de 0,55-Cz35B est supérieur à celui de la
référence aérée. De fait, l’incorporation de MIDND entraîne un changement de la taille des
pores, mais permet d’obtenir des mortiers avec un volume de pores comparable à celui du
mortier aéré conventionnel. Ce résultat est en adéquation avec les observations réalisées au
MEB, qui suggéraient que la morphologie des pores des mortiers de MIDND différait de celles
du MA.

II.3.3.2.b. Morphologie des pores

L’observation des coupes obtenues au tomographe à rayons X permet de différencier deux

types de pores macroscopiques dans les mortiers de MIDND (voir Figure 4- 40). Ces pores
ont déjà été observés dans les mortiers de référence (voir II.3.3.1).

Figure 4- 40 : Observations au tomographe à rayon X des échantillons : (a) Mortier normalisé ; (b)
Mortier aéré ; (c) 0,55-Cz20B-A ; (d) 0,55-Cz35B-A et (e) 0,55-Cz50B-A

Les pores « air », typique du mortier aéré sont présents dans tous les échantillons contenant
des MIDND, leur forme diffère toutefois en fonction du taux de mâchefers de la formulation.
Ils sont plus petits et moins nombreux dans 0,55-Cz20B-A, de forme allongée et irrégulière
dans 0,55-Cz35B-A et sont peu nombreux et relativement sphériques dans 0,55-Cz50B.

Les pores liés à l’évaporation de l’eau (de moins d’un mm) et à l’occlusion d’air au cours du
malaxage sont également visibles dans tous les échantillons. Dans les mortiers contenant des
MIDND, une partie de ces petites porosités de moins d’un mm peuvent être mises sur le

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 213

compte du gaz dégagé au cours de l’oxydation de l’aluminium. La réaction des mâchefers

étant plus lente que celle de la poudre d’aluminium, cela limite la coalescence des bulles, et
génère donc de plus petites porosités.

II.3.3.2.c. Taille des pores

La distribution de la taille des pores entre 0,003 µm et 300 µm est représentée Figure 4- 41.
Trois distributions se distinguent :

Le mortier aéré est composé de près de 50 % de pores « air » de plus de 100 µm, et d’environ
20 % de pores de moins de 0,1 µm, attribués aux porosités internes des C-S-H.

Le mortier normalisé, est quant à lui quasi-exclusivement composé de pores liés à la présence
d’hydrates, puisque 70 % de sa porosité est constituée de pores de moins de 0,1 µm.

Les mortiers de MIDND, ont un comportement intermédiaire à celui des mortiers de

référence, et qui est peu influencé par la quantité de mâchefers incorporés. Les pores « air »
représentent moins de 10 % de leur volume, tandis que le volume des pores intra-C-S-H est
proche de 50 %, ce qui les rapproche du MN. Toutefois, un volume non négligeable de pores
de taille intermédiaire (mesurant entre 0,1 et 7 µm) est présent dans tous les échantillons
contenant des MIDND.

Figure 4- 41 : Evolution de la distribution de la taille des pores mesurant entre 0,3 et 300 µm en
fonction de la quantité de MIDND – comparaison avec les mortiers de référence

Ces porosités de tailles intermédiaires sont peu présentes dans les MN et MA mais constituent
près de 40 % du volume de pores des mortiers avec MIDND. Celles-ci sont décrites dans la

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 214

littérature comme étant des porosités inter-hydrates (Schober, 2011). Cette présence accrue
de porosités inter-hydrates dans les mortiers de mâchefers pourrait traduire la présence d’un
réseau d’hydrates moins dense, perturbés par l’ajout de MIDND, ce qui expliquerait les
résistances mécaniques relativement faibles de ces mortiers.

II.3.3.2.d. Lien avec la conductivité

En mettant ces observations en lien avec les résultats de conductivité thermique décrits
précédemment (voir II.2.4.2), il vient naturellement que la formulation de mâchefers la plus
poreuse, à savoir 0,55-Cz35B, est également la plus isolante. Cela est en accord avec de
nombreuses études à ce sujet (Chandra et Berntsson, 2003 ; Sun et al., 2017 ; Asadi et al.,
2018).

En outre, l’échantillon 0,55-Cz50B est plus isolant que l’échantillon 0,55-Cz20B, bien qu’il soit
également légèrement moins poreux. Ce faible écart pourrait toutefois être expliqué par la
plus petite taille des pores du mortier contenant 50 % de MIDND. En effet, la littérature
associe généralement, à volume de pores constant, la réduction de leur taille à une diminution
de la conductivité (Ganjian, 1990 ; Kreft et al., 2011 ; Chen et al., 2021). Ce phénomène,
observé sur des matériaux cimentaires aérés semble également valide pour les mortiers
réalisés avec des MIDND.

II.3.3.3. Impact des prétraitements des mâchefers

Le Tableau 4-11 regroupe les volumes de pores, mesurés ou estimés à différentes échelles,
des mortiers réalisés avec des mâchefers ayant subi différents traitements.

Tableau 4-11 : Evolution de la porosité en fonction des prétraitements des MIDND – Comparaison
avec les mortiers de référence

Mortier Mortier 0,55- 0,55- 0,55-

normalisé aéré Cz50S-A Cz50M-A Cz50B-A
Volume de porosité mesurant
plus de 50 µm 3,8 31,8 7,7 14,4 10,1
(% du volume total)
Volume de porosité mesurant
entre 0,003 et 300 µm 13,1 21,8 27,0 29,9 18,4
(% du volume total)
Volume total de porosité
15,8 42,7 32,6 41,8 26,5
(% du volume total)

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 215

II.3.3.3.a. Volume de porosité

A l’échelle du tomographe, tous les mortiers avec MIDND, quel que soit le prétraitement, sont
au moins deux fois moins poreux que le mortier aéré. La tendance s’inverse toutefois pour les
mesures au MIP puisque les deux échantillons réalisés avec des MIDND tamisés ont un volume
de pores plus important sur la gamme 0,003 – 300 µm. Le mortier 0,55-Cz50B-A quant à lui
présente une porosité plus faible.

Au total, le volume de porosité de l’échantillon 0,55-Cz50M-A est comparable à celui du

mortier aéré. L’échantillon 0,55-Cz50S-A, avec une porosité de 32,6 %, a une porosité
intermédiaire tandis que 0,55-Cz50B-A est le mortier de mâchefers le moins poreux. Il
présente toutefois une porosité significativement plus élevée que le mortier normalisé avec
un écart de 10,5 % entre les deux échantillons.

II.3.3.3.b. Morphologie des pores

Les coupes obtenues à l’aide du tomographe démontrent que la forme des pores diffère
grandement en fonction du prétraitement effectué (voir Figure 4- 42).

Figure 4- 42 : Observations au tomographe à rayons X de (a) mortier normalisé ; (b) mortier aéré ; (c)
0,55-Cz50S-A ; (d) 0,55-Cz50M-A et (e) 0,55-Cz50B-A

Les deux formulations réalisées avec des mâchefers tamisés (Figure 4- 42(c) et Figure 4- 42(d))
ont très peu de porosités de grande taille comparable à celle du MA (Figure 4- 42(b)). Au
contraire, elles semblent constituées d’un grand nombre de pores d’un mm ou moins, parfois
difficilement distinguables de manière indépendantes. La formulation contenant des MIDND
broyés présente, quant à elle, davantage de pores « air », analogues à ceux présents dans le
MA.

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 216

II.3.3.3.c. Tailles des pores

Comme c’était le cas pour les mortiers contenant différents taux de MIDND, les mortiers
réalisés avec des mâchefers pré-traités ont un comportement intermédiaire à celui du MA et
du MN (voir Figure 4- 43). Ici toutefois, une différence est observée entre 0,55-Cz50B-A et les
deux échantillons contenant des MIDND tamisés 0,55-Cz50S-A et 0,55-Cz50M-A.

Figure 4- 43 : Evolution de la distribution de la taille des pores mesurant entre 0,3 et 300 µm en fonction
du prétraitement des MIDND (tamisage, broyage) – comparaison avec les mortiers de référence

La porosité des mortiers contenant des MIDND tamisés augmente drastiquement entre 0,1 et
7 µm. Cette porosité intermédiaire a déjà été discutée dans la section précédente, et a été
attribuée à la porosité inter-C-S-H (voir II.2.4.3). Les résultats de l’étude minéralogique ont par
ailleurs démontré que les mortiers 0,55-Cz50M-A et 0,55-Cz50S-A sont beaucoup plus riches
en C-S-H que l’échantillon 0,55-Cz50B-A, ce qui vient appuyer l’idée selon laquelle ces
porosités sont liées à la présence de C-S-H.

II.3.3.3.d. Lien avec la conductivité thermique

La formulation 0,55-Cz50M-A est la plus isolante et la plus poreuse. Son assemblage de pores
de différentes tailles : peu de pores grossiers typiques des MA, un volume conséquent de
porosités de taille intermédiaire, et quelques porosités fines liées à la présence d’hydrates,
est bénéfique à l’obtention d’un matériau isolant. Malgré un assemblage poral comparable,
le volume total de pores plus faible de la formulation 0,55-Cz50S-A induit une conductivité
thermique supérieure à celle de 0,55-Cz50M-A.

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 217

La distribution de la taille des pores de 0,55-Cz50B-A se démarque significativement de celle

des échantillons réalisés avec des MIDND tamisées, notamment sur la gamme 0,1 µm – 7 µm,
à cause de sa teneur en C-S-H plus faible. En outre, son volume de pores total est plus faible,
ce qui explique sa conductivité thermique plus élevée que celles des mortiers de mâchefers
tamisés.

II.3.3.4. Impact du broyage

Les volumes de porosité des formulations de référence et des formulations avec mâchefers
non broyés et broyés sont regroupés dans le Tableau 4-12.

Tableau 4-12 : Evolution de la porosité en fonction du broyage des MIDND – Comparaison avec les
mortiers de référence

Mortier Mortier 0,55- 0,55-

normalisé aéré Cz35B-A Cz35NB-A
Volume de porosité mesurant
plus de 50 µm 3,8 31,8 19,8 16,4
(% du volume total)
Volume de porosité mesurant
entre 0,003 et 300 µm 13,1 21,8 24,6 26,6
(% du volume total)
Volume total de porosité
15,8 42,7 42,1 39,3
(% du volume total)

II.3.3.4.a. Volume de pores

Les deux formulations ont des volumes de porosités relativement comparables, et ce, quelle
que soit l’échelle de l’étude. Leurs volumes de pores totaux est comparable à celui du mortier
aéré, bien qu’ils présentent un taux de porosité de plus de 50 µm plus faible.

Bien que la porosité des deux échantillons de MIDND soit proche, il est intéressant de noter
que la porosité fine (i.e. quantifiable au MIP) de l’échantillon 0,55-Cz35B-A (contenant des
MIDND broyés), est légèrement plus faible que celle de 0,55-Cz35NB-A. En effet, le broyage
conduit à une diminution de la porosité interne des MIDND, ce qui se traduit par une légère
augmentation de leur masse volumique réelle (cf Tableau 3-3). La porosité interne des MIDND
participant à la porosité globale du mortier, il est possible que le broyage explique la légère
diminution de porosité de moins de 300 µm. Des essais de porosimétrie mercure sur les
MIDND ont été réalisés afin de vérifier cette idée. Les résultats obtenus ne permettent
toutefois pas de la confirmer avec certitude.

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 218

II.3.3.4.b. Morphologie des pores

Les coupes obtenues au tomographe et présentées Figure 4- 44 suggèrent que les porosités
de l’échantillon 0,55-Cz35NB (Figure 4- 44(d)) seraient moins grandes et plus homogènes que
celles du mortier de MIDND broyés (Figure 4- 44(c)). Ce dernier présente de nombreux pores
de plus de 5 mm de diamètre et de forme irrégulière, probablement causés par la coalescence
de pores de plus petites tailles. La présence de ces grandes porosités (mesurant jusqu’à 1 cm
de longueur) dans le mortier 0,55-Cz35B traduit une génération rapide de gaz qui favorise la
coalescence des pores. En effet, les résultats présentés Figure 3-7 ont démontré que le
broyage favorisait le dégagement rapide d’un plus grand volume de gaz.

Figure 4- 44 : Observations au tomographe à rayons-X de (a) mortier normalisé ; (b) Mortier

aéré ; (c) 0,55-Cz35B-A et (d) 0,55-Cz35NB-A

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 219

II.3.3.4.c. Taille des pores

D’autre part, la distribution de la taille des porosités (voir Figure 4- 45) confirme que le
broyage a bien un impact sur la distribution de la taille des petites porosités.

Figure 4- 45 : Evolution de la distribution de la taille des pores mesurant entre 0,3 et 300 µm en fonction du
broyage des MIDND – comparaison avec les mortiers de référence

En effet, l’échantillon 0,55-Cz35B présente, comme tous les échantillons avec MIDND un
volume important de pores mesurant entre 5 µm et 0,1 µm. Néanmoins, sur cet intervalle, le
profil de distribution des porosités de 0,55-Cz35B-A est linéaire tandis que l’échantillon
contenant des MIDND non-broyés montre un profil plus courbé avec une augmentation rapide
du volume de pores jusqu’à environ 0,7 µm, puis une augmentation plus faible par la suite.
Cette cloche pourrait être associée aux porosités intrinsèques des MIDND. Cette différence
peut également être expliquée par la teneur en C-S-H de l’échantillon 0,55-Cz35NB-A, qui est
plus élevée que celle de 0,55-Cz35B-A. A partir de 0,1 µm et jusqu’à 0,003 µm, les mortiers
avec mâchefers retrouvent un profil similaire à celui du MN, avec une augmentation rapide
du volume de pores.

II.3.3.4.d. Lien avec la conductivité thermique

Finalement, la présence plus importante de porosités de petite taille dans l’échantillon

contenant des mâchefers non-broyés justifie sa meilleure isolation thermique. En effet, celles-
ci permettent d’allonger le chemin de transfert de chaleur et donc d’augmenter la résistance
au transfert de chaleur (Chen et al., 2021). Cela est également à mettre en lien avec sa
meilleure résistance mécanique puisque d’après Schober (2011), les petits pores favorisent
les résistances mécaniques.

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 220

II.3.3.5. Impact de l’origine des mâchefers

II.3.3.5.a. Volume de pores

Les proportions de porosités à différentes échelles des échantillons réalisés avec des MIDND
belges et tchèques sont regroupées dans le Tableau 4-13. Ici, les deux échantillons contenant
des mâchefers d’origine différente ont des volumes de pores comparables à toutes les
échelles. Leur porosité totale est comparable à celle du mortier aéré, bien que comme tous
les échantillons de MIDND présentés précédemment, ils contiennent moins de pores de plus
de 50 µm mais davantage de pores quantifiables au MIP.

Tableau 4-13 : Evolution de la porosité en fonction de l’origine des MIDND – Comparaison avec les
mortiers de référence

Mortier Mortier 0,5- 0,5-

normalisé aéré Be35NB Cz35NB
Volume de porosité mesurant
plus de 50 µm 3,8 31,8 16,0 16,6
(% du volume total)
Volume de porosité mesurant
entre 0,003 et 300 µm 13,1 21,8 27,3 26,5
(% du volume total)
Volume total de porosité
15,8 42,7 40,9 39,7
(% du volume total)

Figure 4- 46 : Observations au tomographe à rayons-X de (a) Mortier normalisé ; (b) mortier aéré ;
(c) 0,5-Be35NB-A et (d) 0,5-Cz35NB-A

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 221

II.3.3.5.b. Morphologie des pores

L’observation de leur coupe au tomographe à rayons X (voir Figure 4- 46) suggère que ces
deux échantillons sont globalement composés du même type de pores, à savoir, des pores
de grandes tailles formés par coalescence, et de nombreux petits pores sphériques. Ainsi, à
l’échelle du tomographe, quelle que soit l’origine des mâchefers, les mortiers contiennent des
pores comparables à ceux observables dans le MN et dans le MA.

II.3.3.5.c. Taille des pores

La Figure 4- 47 confirme une fois encore que la distribution de la taille des pores est très
variable en fonction du type de mortiers étudié.

Figure 4- 47 : Evolution de la distribution de la taille des pores mesurant entre 0,3 et 300 µm en
fonction de l'origine des MIDND – comparaison avec les mortiers de référence

Les mortiers aérés sont toujours ceux présentant, de loin, la plus grosse proportion de pores
mesurant plus de 100 µm. Dans cette gamme, les mortiers avec MIDND ont un comportement
à rapprocher à celui du MN, bien que la proportion de pores de grande taille soit légèrement
inférieure pour l’échantillon belge, et légèrement supérieure pour le tchèque. Une
augmentation rapide du volume de porosité a lieu entre 7 et 0,9 µm pour le mortier contenant
des MIDND tchèques, puis entre 0,1 et 0,02 µm avec un palier intermédiaire. Quant à
l’échantillon belge, il a une augmentation de sa porosité quasi linéaire entre 3 et 0,05 µm. Il
contient davantage de petites porosités que l’échantillon tchèque. Ici, le taux de C-S-H des
deux mortiers étant relativement proche, il semblerait que la différence dans la forme de la

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 222

distribution de la porosité intermédiaire soit influencée par l’origine des mâchefers via leur
porosité intrinsèque. Toutefois, les essais de porosimétrie par intrusion de mercure, réalisés
durant cette étude sur les mâchefers n’ont pas permis d’obtenir des réponses à ce propos.

II.3.3.5.d. Lien avec la conductivité thermique

Enfin, ces résultats très comparables entre les deux mortiers de mâchefers ne permettent pas
d’expliquer convenablement la différence de conductivité thermique observée entre ces deux
échantillons.

II.3.3.6. Conclusions
La porosité des mortiers a été évaluée à différentes échelles. Le mortier aéré est
principalement composé de pores mesurant plus de 50 µm de diamètre, tandis que les
mortiers contenant des mâchefers sont plus poreux sur l’intervalle 0,003 – 300 µm. Par
ailleurs, certaines formulations ont démontré une porosité totale comparable à celle du
mortier aéré, confirmant la possibilité de réaliser des mortiers aérés avec des MIDND
comme seul agent porogène.

L’observation des coupes de mortiers obtenues en tomographie a permis de différencier deux

types de pores à cette échelle. Ainsi, le mortier normalisé est principalement composé de
porosités sphériques et très régulières de moins de 500 µm de diamètre, qui sont dues à l’air
occlus lors du malaxage. Le mortier aéré, quant à lui contient principalement des pores de
grandes tailles, pouvant mesurer jusqu’à plusieurs millimètres. Ces pores sont créés par
coalescence au cours du phénomène d’aération du matériau et sont appelés des pores air
(Schober, 2011). Les mortiers de mâchefers sont composés des deux types de pores dans des
proportions variables. Pour les formulations les plus poreuses à l’échelle du tomographe, les
plus grands pores peuvent atteindre près d’un centimètre de longueur.

La distribution de la taille des porosités mesurant entre 0,003 et 300 µm des mortiers de
mâchefers est très caractéristique. Toutes les formulations contenant des mâchefers sont
largement composées de pores mesurant entre 0,01 et 7 µm. Celles-ci sont décrites dans la
littérature comme provenant de la porosité inter-hydrates, et pourraient donc être plus
présentes dans les mortiers de mâchefers à cause d’un réseau d’hydrates moins dense
(Schober, 2011). Lo et Cui (2014) associent également les pores de cette taille à la présence
d’ettringite, ce qui a été confirmé par l’analyse minéralogique. La porosité interne des
mâchefers pourrait également jouer un rôle important dans le développement de cette
porosité intermédiaire. En effet, bien que tous les mortiers avec mâchefers soient riches en
pores de taille intermédiaire, des profils différents de développement sont observés lorsque
des mâchefers d’origine différentes ou ayant subi des traitements différents sont utilisés.

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 223

Figure 4- 48 : Corrélation entre la porosité fine (mesurable au MIP entre 0,003 et 300 µm) et la
conductivité thermique

Enfin, une tendance linéaire entre la porosité fine et la conductivité thermique met en
évidence le lien entre ces deux propriétés (voir Figure 4- 48). Cette observation rejoint les
conclusions de Kreft et al. (2011), qui observent une diminution de la conductivité thermique
avec l’augmentation du volume de pores de moins de 50 µm. La formulation la plus isolante
de cette étude est 0,55-Cz50M-A, il s’agit d’une des formulations les plus poreuses toute
échelle confondue. C’est également la formulation la plus riche en pores de 0,003 à 300 µm.

II.4. Propriétés environnementales

Les MIDND étant considérés comme des déchets générés par le procédé d’incinération des
déchets non-dangereux, il est nécessaire de vérifier que leur utilisation dans des matériaux de
construction ne soit pas néfaste pour l’environnement. En effet, la présence de nombreux
éléments traces métalliques dans les MIDND pose des questions quant à leur toxicité dans le
cadre d’une valorisation.

La valorisation des MIDND en France est encadrée par l’arrêté du 18 novembre 2011 qui limite
leur utilisation en technique routière. Cet arrêté définit les conditions dans lesquelles les
MIDND peuvent effectivement être valorisés : lixiviation des MIDND inférieure à certains
seuils, lieu et forme de valorisation. Cependant, il ne comprend pas de préconisation quant à
la qualité du produit final contenant les MIDND. Le Soil Quality Decree, arrêté néerlandais,
impose quant à lui des critères environnementaux applicables aux matériaux de construction
contenant des déchets. Les performances environnementales des mortiers de MIDND réalisés
au cours de cette étude seront donc comparées aux seuils définis par le Soil Quality Decree
pour les matériaux non moulés (Un-moulded building materials). Les tests de lixiviation sont

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 224

réalisés conformément à la norme NF EN 12457-2 : les échantillons sont ainsi placés dans un
récipient hermétique et agités durant 24 heures avec un rapport Liquide / Solide= 10.

Cette partie présente l’influence des paramètres de formulation (quantité, traitement et

origine des mâchefers) sur les résultats des tests de lixiviation. Les résultats obtenus sont
comparés aux seuils définis par le Soil Quality Decree (SQD) afin de vérifier que l’incorporation
de MIDND dans des mortiers ne présente pas de risque de relargage accru de polluants. Bien
qu’aucun seuil ne soit défini dans le SQD pour l’aluminium, sa concentration dans les éluats
est également présentée dans ce chapitre. L’étude de la concentration en aluminium vise à
confirmer que son ajout sous forme de poudre d’aluminium ou de mâchefers n’influence pas
significativement son relargage.

II.4.1. Mortiers de référence

La Figure 4- 49 regroupent les résultats obtenus à travers un essai de lixiviation conforme à la
norme NF EN 12457-2. Les seuils définis par le Soil Quality Decree sont représentés en rouge.
Les concentrations inférieures aux limites de détection ont été remplacées par ces mêmes
limites et sont signalées par des hachures rouge.

Pour tous les éléments, la concentration dans les éluats du mortier normalisé est largement
inférieure aux limites du SQD. Seule la concentration en baryum (1,54 mg.L-1) se rapproche du
seuil (2,2 mg.L-1), sans pour autant le dépasser.

Le relargage du mortier aéré est supérieur à celui du MN pour tous les éléments, sauf le zinc,
pour lequel les deux mortiers ont une concentration inférieure à la limite de détection. Par
ailleurs, le mortier aéré présente des concentrations en Ba et en Cu supérieures aux limites
du SQD.

La différence de relargage entre le mortier aéré et le mortier normalisé est expliquée par la
différence de surface spécifique de ces deux échantillons. Le mortier aéré, riche en porosités
grossières, a une surface spécifique supérieure à celle du MN ce qui favorise les échanges avec
l’agent de lixiviation. Il est également important de souligner que le mortier aéré de référence,
produit avec des matières premières conventionnelles, ne remplit pas les conditions
d’utilisation définies par le SQD. Ce résultat met en lumière le potentiel polluant des matières
premières conventionnelles.

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 225

II.4.2. Impact de la quantité de mâchefers

Figure 4- 49 : Evolution des concentrations en polluants lixiviés en fonction de la quantité de MIDND

– Comparaison avec les limites du Soil Quality Decree et les mortiers de référence

La Figure 4- 49 présente la concentration dans les éluats des mortiers incorporant différentes
teneurs de MIDND et confirme que, quel que soit le taux de MIDND incorporés dans les
mortiers, leur lixiviation est conforme aux seuils du SQD.

La concentration en aluminium est présentée sur la Figure 4- 49 bien qu’aucun seuil ne soit
défini dans le SQD pour cet élément. Dans le cadre de cette étude, il semble en effet pertinent
d’étudier le comportement de l’aluminium lors d’un essai de lixiviation, puisque celui-ci est
ajouté en différentes quantités, via de la poudre d’aluminium ou à travers l’augmentation de
la quantité de mâchefers. La concentration en aluminium dans les éluats est similaire pour
tous les mortiers, avec ou sans MIDND (0,31 – 0,38 mg.L-1). Ainsi, l’ajout d’aluminium, sous
quelque forme qu’il soit, n’influence pas sa lixiviation

L’augmentation de la teneur en MIDND entraine une augmentation de la lixiviation pour 7

des 12 éléments étudiés à savoir Ba, Cu, Mo, Ni, Pb, Sb et Zn. Tous ces éléments, excepté le
Mo sont principalement apporté par les MIDND. Il est à noter que malgré une augmentation
de la concentration en Ba, Cu, Ni et Sb, les concentrations mesurées dans les éluats des
mortiers de MIDND sont plus faibles que celles dans les du mortier aéré.

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 226

A l’inverse, la lixiviation du mercure semble diminuer avec l’ajout de MIDND. Néanmoins, sa

teneur dans les MIDND n’a pas été mesurée, il est donc impossible de juger de la cause d’une
telle diminution. Toutefois, il est important de souligner que le sable est plus riche en mercure
que le ciment. Dans l’état actuel des connaissances (i.e. sans quantification du Hg dans les
mâchefers), le sable est le contributeur principal à la présence de Hg dans les mortiers.

Finalement, les résultats de l’essai de lixiviation démontrent que l’augmentation de la

quantité de MIDND (entre 20 et 50 % de la masse de ciment) influence la lixiviation de
certains éléments sans pour autant mener à un dépassement des seuils réglementaires.

II.4.3. Impact des prétraitements des mâchefers

La Figure 4- 50 présente les résultats issus des essais de lixiviation réalisés conformément à la
norme NF EN 12457-2, et montre des variations significatives entre les échantillons contenant
des MIDND après différents prétraitements.

Figure 4- 50 : Evolution des concentrations en polluants lixiviés en fonction des prétraitements des
MIDND (tamisage, broyage) – Comparaison avec les limites du Soil Quality Decree et les mortiers de
référence

Les échantillons 0,55-Cz50S-A et 0,55-Cz50B-A ont un relargage conforme aux seuils du SQD
et pourraient donc être utilisés comme matériaux de construction non-moulés. A l’inverse, le
mortier 0,55-Cz50M-A, ne répond pas aux critères de valorisation imposés par le SQD à cause
de la concentration en baryum de ses éluats (3,01 mg.L-1). Cette concentration est toutefois
inférieure à celle du MA (3,52 mg.L-1).

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 227

Globalement, la formulation 0,55-Cz50M-A a un relargage légèrement plus important que les

autres formulations de mortiers de MIDND. Elle qui démontre la plus grande concentration en
Ba, Cu, Mo, Ni et Se. Cependant, cette lixiviation accrue n’est pas associée à une teneur
intrinsèque plus élevée dans la sous-fraction M mais pourrait causée par la grande porosité
du mortier. L’échantillon 0,55-Cz50M-A a une porosité totale de 41,8 %, ce qui est très proche
de la porosité du MA (42,7 %) et largement supérieure à celle de 0,55-Cz50S-A (32,6 %) et
0,55-Cz50B-A (26,5 %). La lixiviation du mortier 0,55-Cz50M-A, pourrait, au même titre que
MA, être accentuée par sa grande surface d’échange.

Les concentrations en plomb et en zinc de 0,55-Cz50B-A se distinguent fortement des autres

mortiers de MIDND. Pour le Pb, cette différence est attribuée à un effet pépite (écart-type
résiduel de 97 %). La teneur en Zn de la fraction Cz 0 – 2 étant comparable à celle des sous-
fractions S et M, elle ne permet pas d’expliquer le relargage accru de ce mortier.

Les concentrations en As et en Cr du mortier 0,55-Cz50S-A, contenant la sous-fraction S, sont

bien inférieures à celles des autres mortiers sans que cela ne soit associé à une teneur plus
faible dans cette sous-fraction. Il est possible que la faible taille des particules permette une
meilleure encapsulation des polluants dans la matrice solide.

Globalement, des variations de concentrations dans les éluats relativement importantes sont
observées. Ainsi, la sous-fraction granulométrique utilisée pour la production de mortier
impacte significativement le relargage des polluants, sans qu’un lien clair avec la teneur
élémentaire de ces sous-fractions puisse être établi. La porosité de l’échantillon, en
accroissant la surface d’échange avec l’agent de lixiviation, facilite le relargage des polluants.

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 228

II.4.4. Impact du broyage

La Figure 4- 51 met en évidence le fait que le broyage des MIDND n’affecte pas la lixiviation
des mortiers produits. Ainsi, les formulations 0,55-Cz35B et 0,55-Cz35NB ont un relargage très
similaire, quel que soit l’élément étudié. Le broyage n’ayant pas d’impact sur la composition
chimique des mâchefers, il n’est pas étonnant que seules de faibles variations soient
observées entre les deux échantillons. Les deux formulations étudiées dans cette section
présentent par ailleurs des concentrations en polluant sont conformes aux seuils fixés par le
SQD.

Figure 4- 51 : Evolution des concentrations en polluants lixiviés en fonction du broyage des

MIDND – Comparaison avec les limites du Soil Quality Decree et les mortiers de référence

II.4.5. Impact de l’origine des mâchefers

La Figure 4- 52 permet d’observer le comportement à la lixiviation des échantillons contenant
des mâchefers belges et tchèques. L’échantillon réalisé à partir de MIDND tchèques présente
des concentrations dans les éluats compatibles avec les seuils définis par le
Soil Quality Decree. La concentration en plomb de l’échantillon belge dépasse ces limites.
Cette concentration importante est provoquée par un effet de pépite sur un des trois réplicas
(concentration en Pb dans les éluats : 68 ; 164 et 777 µg.L-1).

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 229

Figure 4- 52 : Evolution des concentrations en polluants lixiviés en fonction de l’origine des MIDND –
Comparaison avec les limites du Soil Quality Decree et les mortiers de référence

Pour sept des douze éléments étudiés, à savoir Ba, Cr, Cu, Hg, Mo, Ni et Se, la lixiviation des
mortiers de MIDND est inférieure à celle du MA. Dans le cas du mercure, la concentration dans
les éluats de mortiers de MIDND est inférieure à la limite de détection.

Le relargage des échantillons de mortiers avec MIDND est globalement comparable. Il est
toutefois possible de distinguer le comportement de As, Cu et Ni qui lixivient davantage dans
le mortier réalisé avec des MIDND tchèques, sans que cela ne soit associé à une teneur plus
importante dans ces mâchefers.

II.4.6. Conclusions
Les essais de lixiviation ont démontré que l’incorporation de mâchefers dans des mortiers
pouvait être compatible avec les seuils définis par le Soil Quality Decree, et qu’ils pouvaient
ainsi être utilisés comme matériau de construction.

Le mortier aéré de référence et deux formulations contenant des mâchefers (0,55-Cz50M-A

et 0,5-Be35NB-A) ne respectent toutefois pas les limites de l’arrêté. Le mortier de MIDND
belges a une teneur en plomb supérieure au seuil du SQD, qui peut toutefois être mise sur le
compte d’un effet pépite. La formulation 0,55-Cz50M-A, quant à elle, dépasse la limite de
concentration du baryum mais est inférieur au relargage en Ba du mortier aéré. Leur lixiviation
est expliquée par la grande surface spécifique, induite par une porosité importante.

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 230

La quantité de mâchefers utilisée dans les mortiers impacte la concentration dans les éluats,
bien que les augmentations observées ne puissent pas être imputées directement aux
concentrations de ces éléments dans les MIDND. Toutefois, dans la gamme de variation de
cette étude (20 – 50 %) l’augmentation de la quantité de mâchefers n’induit pas de
dépassement des seuils du SQD. Les essais de lixiviation montrent que le broyage et l’origine
des mâchefers ne sont pas des facteurs impactant de manière importante la concentration
dans les éluats. Ce résultat encourageant suggère que les formulations étudiées ici pourrait
être mise avec des MIDND d’autres installations. Le choix de la sous-fraction granulométrique,
de par les variations de porosité qu’il induit, semble être crucial pour produire des mortiers
conformes aux attentes du Soil Quality Decree.

II.5. Synthèse et conclusion

Cette étude s’est intéressée à la production de mortiers légers utilisant la fraction fine des
MIDND comme agent porogène. L’impact de la quantité de mâchefers, de leurs
prétraitements, particulièrement celui du broyage, et de leur origine a été évalué sur leur
propriétés à l’état frais et à l’état durci. Une étude de leurs propriétés microstructurales a été
réalisée, dans le but d’expliquer leurs caractéristiques à l’échelle macroscopique. Enfin, des
tests de lixiviation ont été utilisés afin de vérifier que l’incorporation de la fraction fine des
MIDND dans des matériaux cimentaires ne génère pas de problème environnemental. Un
bilan des résultats obtenus est disponible Tableau 4-14.

L’étude des propriétés des mortiers à l’état frais a démontré que l’incorporation de MIDND
entraine un retard de prise, sauf lors de l’utilisation de la fraction tamisée S (0 – 0,106 mm),
grâce à sa teneur importante en CaO. L’étalement est principalement influencé par l’origine
et les prétraitements des MIDND, notamment via leur impact sur la teneur en matière
organique. La masse volumique fraîche de toutes les formulations avec MIDND est inférieure
à celle des références, en partie grâce à la masse volumique des MIDND.

Au cours de la cure, l’utilisation de MIDND entraine une diminution de la masse volumique et

de la conductivité thermique des mortiers. Elle permet d’obtenir des propriétés comparables
(et parfois même meilleures) à celles du mortier aéré. Par ailleurs, bien que les résistances
mécaniques soient, globalement, plus faibles que celles du mortier aéré de référence, cinq
des huit formulations avec MIDND présentent une résistance en compression suffisante
(i.e. < 15,0 MPa) pour être utilisées comme matériau de structure selon les recommandations
du RILEM (1972). Seules les formulations réalisées à partir de MIDND non broyés n’atteignent
pas cette résistance.

La diminution des résistances mécaniques lors de l’ajout de MIDND peut être expliquée par
leur interaction avec le ciment. Cet ajout induit, dans la plupart des cas, une diminution de la
teneur en C-S-H, principaux responsables des propriétés mécaniques des mortiers. L’ajout de
MIDND tamisés provoque à l’inverse une augmentation de la teneur en C-S-H grâce à leur

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 231

bonne réactivité, mais elle ne permet pas pour autant l’obtention de résistances mécaniques
supérieures.
Par ailleurs, toutes les formulations avec MIDND contiennent un volume important de
porosités, parfois comparable à celui du mortier aéré (proche de 40 %). La taille de ces pores
est néanmoins différente de celle du mortier aéré de référence. Ce dernier est principalement
composé de pores mesurant plus de 50 µm de diamètre, généré par l’agent porogène. Les
mortiers de MIDND contiennent moins de pores de grande taille, mais sont caractérisés par
un volume important de pores plus petits, mesurant entre 0,1 et 7 µm. Dans la littérature, ces
pores sont associés à la présence d’hydrates mal cristallisés ou d’ettringite (Schober, 2011 ;
Lo et Cui, 2014). Le volume de pores est principalement influencé par la teneur en MIDND, et
est maximisé à 35 % de MIDND.

Au cours des tests de lixiviation, deux formulations avec MIDND présentent un relargage
supérieur aux seuils du SQD pour un élément. Notons toutefois que le mortier aéré a lui aussi
un relargage en baryum supérieur au seuil de l’arrêté. La lixiviation semble principalement
influencée par la quantité de MIDND, bien que l’origine et le prétraitement des MIDND jouent
également un rôle.

Finalement, cette étude a montré la faisabilité de la production de mortier aéré en utilisant la

fraction fine des MIDND comme agent porogène. La quantité de MIDND incorporée a un rôle
crucial dans la détermination des propriétés du matériau. Une quantité de 35 % permet un
bon compromis entre porosité, densité, résistance et lixiviation. L’utilisation de la fraction
tamisé M, des fractions fines broyés démontrent un potentiel intéressant d’un point de vue
mécanique et thermique. Bien que les propriétés d’usage des mortiers contenant des MIDND
non-broyés ne soient pas celles espérées, l’absence de prétraitements des MIDND non-broyés
rend également leur utilisation intéressante. Enfin, l’origine des MIDND impacte peu les
propriétés des mortiers, ce qui permet d’imaginer que la transposition des résultats de ce
chapitre à d’autres MIDND soit possible.

Les résultats présentés dans chapitre permettent de choisir de manière éclairée les
formulations de bétons à mettre en œuvre. Ainsi, les bétons produits à la suite de cette étude
sont réalisés en incorporant un taux de MIDND de 35 %. La sous-fraction granulométrique M,
qui démontre des performances thermiques très intéressantes, sera incorporée dans les
bétons. Les mâchefers seront également utilisés broyés et non-broyés (dans le but de limiter
les étapes avant incorporation des MIDND).

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 232

Tableau 4-14 : Synthèse et conclusion de l'étude sur mortiers

Propriétés à l’état Propriétés

Paramètres étudiés Propriétés d’usage Propriétés microstructurales Conclusions
frais environnementales

 M. vol. à 90 jours  teneur en C-S-H

 Interaction ciment MIDND avec
temps de prise M. vol 35 % ≈ 50 % < aéré  larnite
Augmentation de la  lixiviation Ba, Cu, Mo,  % MIDND
Etalement Compression  interaction MIDND/ciment
Quantité de MIDND Ni, Pb, Sb, Zn A 35 % de MIDND porosité ≈
M. vol. entre 20 et flexion 20 % et 35 %
(20 %, 35 %, 50 %) Lixiviation < seuil SQD aérée et propriétés d’usage
35 %  conductivité thermique (λ) Porosité 35 % ≈ aérée
intéressantes.
entre 20 et 35 % Porosité 20 % ≈ 50 % < aéré

 temps de prise et Développement des hydrates est

étalement : S<M<B  Masse volumique à fortement impacté par les
 Lixiviation < seuil SQD
Prétraitements des Etalement et prise : 28jours prétraitements. Tamisage  C-S-H
 C-S-H avec S et M SAUF
MIDND (Tamisés M ≈ aéré  Flexion à 28 jours. Tamisage M : Porosité ≈ aéré
Ba : SQD < M < aéré
fraction S et M,  masse volumique Compression S ≈ M ≈ aéré
Porosité B < S < M ≈ aéré Résistance ≈ aéré
Hg : B < M <S
broyés) avec S et M Compression B < aéré Conductivité < aéré
Pb : S < M < B
λ M << aéré ≈ B

 interaction ciment mais

 temps de prise  M. vol. à 28jours  C-S-H.
 Résistances mécaniques
Broyage des MIDND  étalement  Résistance méca. < aéré  Porosité ≈ aéré  Lixiviation < seuil SQD
Broyage permet d’obtenir des
 masse volumique λ B ≈ NB ≈ aéré  Poro. de plus de 50 µm
propriétés plus intéressantes

Influence légèrement les

Masse volumique 90 jours
 Lixiviation propriétés à l’état frais et
Temps de prise Be < Cz Cz < Be < aéré
Origine des MIDND Teneur hydrates Cz < Be SAUF propriétés d’usage.
Etalement Cz < Be Résistance flexion et
(belges, tchèques)  Porosité ≈ aéré Pb : Cz < SQD < Be  Lixiviation et porosité
M. vol Cz ≈ Be compression Cz < Be < aéré
As et Cu : Be < Cz < SQD Globalement même
λ Cz ≈ aéré < Be
comportement

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 233

Thèse accessible à l'adresse : https://theses.insa-lyon.fr/publication/2024ISAL0025/these.pdf © [M. Brossat], [2024], INSA Lyon, tous droits réservés
Thèse accessible à l'adresse : https://theses.insa-lyon.fr/publication/2024ISAL0025/these.pdf © [M. Brossat], [2024], INSA Lyon, tous droits réservés
Chapitre 5 : Etude des bétons
légers réalisés avec la fraction fine
des mâchefers comme agent
porogène

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 235

Introduction
L’objectif final de ce travail de thèse est la fabrication de bétons légers, produits à l’aide de la
fraction fine des MIDND. Cependant, la production et l’étude de bétons demande des
quantités de matières et des durées d’expérimentations conséquentes. Afin de faciliter
l’optimisation des bétons, une démarche en trois étapes a été mise en place. Le Chapitre 4
présente les deux premières étapes cette démarche, à savoir :

- L’évaluation des paramètres de formulations influençant les propriétés des matériaux

cimentaires, conduite sur des pâtes de ciment
- L’optimisation de ces paramètres, conduite sur des mortiers.

Au cours de l’étude préliminaire sur pâte de ciment, l’impact de quatre paramètres a été
évalué :

- La quantité d’eau des formulations (à travers le rapport Eau/Liant (E/S))

- La quantité de mâchefers
- La sous-fraction granulométrique des MIDND (obtenue par tamisage de la fraction fine
des mâchefers)
- Le broyage des MIDND.

En sus, l’influence de l’origine des MIDND sur les propriétés des mortiers a également été
étudiée. Des analyses microstructurales ont par ailleurs été mises en place dans le but de
comprendre les variations dans les propriétés d’usages des mortiers, en fonction des
paramètres de formulation utilisés.

Les résultats obtenus au cours de ces études préliminaires ont ainsi permis de choisir les
formulations de bétons à mettre en œuvre. Ainsi, toutes les formulations de béton présentées
dans ce chapitre, hormis les formulations de références, contiennent une quantité de
mâchefers de 35%. Ce taux a permis d’obtenir des mortiers d’une conductivité thermique et
d’une porosité intéressante tout en limitant les effets néfastes sur les résistances mécaniques
et les interactions entre le ciment et le MIDND (voir Tableau 4-14). Les formulations choisies
diffèrent par le type de mâchefers introduits. Une formulation contient la fraction M des
mâchefers tchèques tamisés (0,1 – 0,250 mm) car l’étude sur mortier a démontré que son
utilisation permet d’obtenir une masse volumique et conductivité thermique faibles (grâce à
une porosité comparable à la référence aérée), tout en favorisant le développement des C-S-H
(Silicates de Calcium Hydratés) responsables des résistances mécaniques. Pour les mêmes
raisons, la fraction fine des MIDND tchèques est également utilisée broyée (< 0,5 mm). Une
formulation est réalisée à partir de MIDND tchèques traités (tamisés entre 0,5 et 1 mm puis
passés à la table vibrante en voie humide à l’ICPF). Son étude permettra de vérifier que les
traitements physiques réalisés sur les MIDND par les partenaires du projet génèrent une
fraction valorisable en construction. De plus, une formulation contenant la fraction fine des

Manon BROSSAT | Thèse de doctorat | INSA Lyon 236

MIDND tchèques bruts (0 – 2 mm) est mise en œuvre, afin de vérifier que l’utilisation de pré-
traitements tels que le broyage et le tamisage permettent l’obtention de propriétés plus
intéressantes, comme c’était le cas sur mortiers. Enfin, dans le but d’évaluer la robustesse de
la formulation face à des provenances de mâchefers diverses, une formulation contenant des
mâchefers belges a été réalisée. Afin de comparer les résultats des bétons de MIDND avec
ceux de matériaux connus, deux formulations de référence (sans mâchefers) ont été réalisées.
Le Tableau 5-1 présente l’ensemble des formulations étudiées dans ce chapitre. Leur mode
d’élaboration et leur composition sont développés dans le Chapitre 2 (Tableau 2-9).

Tableau 5-1 : Présentation des formulations de bétons mises en œuvre

Origine des Traitement Granulométrie

Type Formulation
MIDND des MIDND finale des MIDND
Béton
Références traditionnel n.a.
Béton aéré
Be35NB Belgique Aucun 0,063 – 2 mm
Rép.
Cz35NB Aucun 0 – 2 mm
Tchèque
Rép.
Cz35B Broyage < 0,500 mm
Tchèque
Avec MIDND Rép.
Cz35M Tamisage 0,106 – 0,250 mm
Tchèque
Tamisage puis
Rép. table vibrante
Cz35Treated 0,500 – 1 mm
Tchèque en voie
humide

Ce chapitre présente les propriétés physiques, microstructurales et environnementales des

bétons produits avec des MIDND. En pratique, la masse volumique, la conductivité thermique
et la résistance à la compression seront discutées et comparées à celles du béton de référence
aéré. L’objectif est ici de mettre en perspective les propriétés des bétons de MIDND avec un
béton aéré réalisé dans les mêmes conditions. L’étude des propriétés permettra également
de vérifier si les bétons de MIDND sont suffisamment légers, isolants et résistants pour être
utilisés en tant que béton léger structurant. L’étude de leur microstructure, à travers des
observations au Microscope Electronique à Balayage (MEB), en tomographie à rayons X et de
mesures par porosimétrie à mercure, est mise à profit afin d’expliquer les propriétés
physiques présentées précédemment. Enfin, une étude du potentiel de lixiviation des
monolithes de béton a été réalisée durant 64 jours. Les résultats obtenus seront utilisés dans
le but d’identifier les mécanismes dirigeant le relargage des polluants et de vérifier que les
bétons produits sont conformes aux seuils règlementaires.

Manon BROSSAT | Thèse de doctorat | INSA Lyon 237

I. Propriétés physiques des bétons

Les performances des bétons sont évaluées à travers trois propriétés d’usage : la masse
volumique, la conductivité thermique et la résistance à la compression. Ces propriétés sont
comparées à celles des deux bétons de référence réalisés au cours de cette étude : un béton
traditionnel, et un béton aéré obtenu via l’ajout d’une poudre d’aluminium.

I.1. Bétons de référence

Les performances des bétons de référence sont regroupées dans le Tableau 5-2.

Tableau 5-2 : Propriétés d'usage des bétons de référence traditionnel et aéré : masse volumique,
conductivité thermique et résistance à la compression à 90 jours

Conductivité Résistance à la
Masse volumique
thermique compression
(kg.m-3)
(W.m-1.K-1) (MPa)
Béton traditionnel 2424 ± 13 3,4 ± 0,1 39,6 ± 1,4
Béton aéré 2125 ± 85 1,8 ± 0,1 12,3 ± 3,1

Le béton traditionnel a une masse volumique de 2424 ± 13 kg.m-3, qui se démarque largement
de celle du béton aéré. Celle-ci est caractéristique d’un béton normal puisqu’elle est comprise
entre 2 200 et 2 500 kg.m-3 (Les bétons spéciaux, 2005). La conductivité thermique élevée de
cette formulation n’est pas surprenante. Elle est à mettre en lien avec la masse volumique du
béton traditionnel et à son faible volume de pores ce qui facilite la conduction de la chaleur
dans le matériau (Cermak & Rybach, 1982 ; Ganjian, 1990 ; Asadi et al., 2018).

Une grande variation de masse volumique est observée entre les éprouvettes de bétons aérés
élaborées au cours de cette étude. En outre, la masse volumique du béton aéré est de
2125 ± 85 kg.m-3, ce qui supérieur aux recommandations RILEM (1800 kg.m-3) et aux seuils
définis par l’EN 206 (2000 kg.m-3). Plusieurs hypothèses pourraient justifier cet écart entre les
résultats obtenus et les résultats espérés.

Premièrement, la production de béton aérés à l’aide de poudre d’aluminium contient

traditionnellement une étape d’autoclavage. Celle-ci favorise le piégeage du gaz dans la
matrice cimentaire et permet d’obtenir des matériaux homogènes et très légers. Cette étape
est toutefois très énergivore (voir Chapitre 1 Partie II.2). C’est pourquoi elle n’a pas été mise
en place durant cette étude.

De plus, pour la production de bétons aérés ou légers non autoclavés, les granulats
conventionnels sont généralement substitués par des granulats légers. La perlite expansée, la
pierre ponce ou l’argile expansée sont des granulats légers reconnus et ont une masse

Manon BROSSAT | Thèse de doctorat | INSA Lyon 238

volumique comprise entre 0,05 et 1 g.cm-3 (Chandra et Berntsson 2003 ; Sengul et al., 2011 ;
Lynn et al 2016 ; Fabien et al., 2019). Cependant, leur utilisation limite grandement les
résistances mécaniques. Dans cette étude, les granulats utilisés sont des granulats
traditionnels (masse volumique absolue proche de 2,6 g.cm-3). Deux raisons ont encouragé la
décision d’utiliser des granulats conventionnels. Premièrement, la réduction des résistances
mécaniques en présence de MIDND observée à l’échelle des mortiers rend nécessaire
l’utilisation d’autres matières premières les maximisant. Deuxièmement, ce genre de
formulation demande une répartition homogène des granulats. Or, les conditions de mises en
œuvre des bétons ne permettaient de vérifier cette homogénéité de manière certaine.

La masse volumique du béton aéré, inférieure à celle du béton traditionnel, indique qu’une
aération a bien eu lieu, même en l’absence d’autoclavage. La résistance à la compression du
béton aéré, inférieure à celle du béton traditionnel, peut être mise sur le compte de cette
porosité. Celle-ci sera discutée section II.2. Malgré une certaine porosité, la masse volumique
élevée du béton aéré induit une conductivité thermique supérieure aux valeurs attendues
pour un béton léger ( ≤ 0,68 W.m-1.K-1 pour un béton de 1550 kg.m-3) (Chandra et Berntsson,
2003).

I.2. Bétons de MIDND

Cette partie présente la masse volumique, la conductivité thermique et la résistance en
compression des bétons de MIDND après 90 jours en cure en endogène. Les résultats sont
comparés aux performances des matériaux de référence réalisés pour cette étude et
présentés dans la section ci-dessus.

I.2.1. Masse volumique

Selon l’EN 206 :2021, un béton peut être considéré comme léger si sa masse volumique est
inférieure à 2 000 kg.m-3(mesurée sur échantillon non séché). D’après les recommandations
de la RILEM (1972), cela correspond à une masse volumique sèche inférieure à 1 800 kg.m-3.

La Figure 5-1 regroupe les résultats de masse volumique des bétons de référence et de ceux
contenant des MIDND. Comme c’est le cas du béton aéré de référence, aucun des bétons de
MIDND ne présente une masse volumique suffisamment basse pour être catégorisé comme
béton léger au sens de la norme EN 206, ou des recommandations RILEM (1972). Les raisons
explicitées dans le paragraphe précédent, à savoir l’utilisation de granulat conventionnel et la
cure sans étape d’autoclavage, peuvent également expliquer les performances de ces
échantillons.

Manon BROSSAT | Thèse de doctorat | INSA Lyon 239

Figure 5-1 : Masse volumique après 90 jours de cure des bétons de référence et bétons
contenant des mâchefers

Les formulations contenant des mâchefers ont toutes une masse volumique comprise entre
2202 ± 37 et 2255 ± 30 kg.m-3. Ces formulations ne sont pas significativement différentes les
unes des autres. Il vient alors qu’à formulation constante, la modification du type de
mâchefers influence peu la masse volumique du béton produit. Les formulations Cz35NB et
Cz35B diffèrent significativement de la référence aérée. A l’inverse, les données recueillies ne
permettent pas d’affirmer que les formulations Be35NB, Cz35M et Cz35Treated ont une
masse volumique différente de celle du béton aéré.

Malgré des masses volumiques expérimentales supérieures aux espérances, ces résultats sont
encourageants car ils suggèrent une certaine robustesse de la formulation. Ils montrent
également que le pré-traitement des MIDND ne favorise pas l’obtention de matériaux plus
légers, car la masse volumique des bétons de MIDND, est relativement stable. Cela pourrait
alors suggérer que les conditions de cures, et les proportions mises en œuvre seraient les
principaux déterminants de la masse volumique du matériau. En outre, les données recueillies
montrent que les formulations Be35NB, Cz35M et Cz35Treated ont une masse volumique
comparable à celle du béton aéré de référence. Cela indique que les mâchefers introduits dans
les formulations jouent effectivement le rôle d’agent porogène, et que la capacité porogène
des MIDND introduits à hauteur de 35 % est similaire à 0,5 % d’aluminium.

I.2.2. Conductivité thermique

La Figure 5-2 regroupe les résultats de conductivité thermique mesurée après 90 jours de cure
en endogène. Les mesures ont été effectuées sur des échantillons non-séchés, comme au

Manon BROSSAT | Thèse de doctorat | INSA Lyon 240

cours de l’étude des mortiers. La présence d’eau résiduelle dans les échantillons peut
toutefois induire des valeurs de conductivités thermiques supérieures à celles de la littérature.
Les bétons légers étant notamment utilisés pour leurs propriétés isolantes, une conductivité
thermique minimale est désirée.

Sans surprise et en lien avec leurs plus faibles masses volumiques, les conductivités
thermiques des bétons contenant des MIDND sont inférieures à celle du béton traditionnel.
Contrairement à la masse volumique, pour laquelle tous les bétons de MIDND démontraient
un comportement comparable, quelques différences de conductivités thermiques sont à
noter. Les formulations Be35NB et Cz35M sont comparables entre elles, et à la référence
aérée. Les bétons Cz35NB, Cz35B et Cz35Treated sont également comparables entre eux mais
sont significativement plus conducteurs que les deux autres formulations avec MIDND et que
le béton aéré.

Figure 5-2 : Conductivité thermique des bétons de références et des bétons contenant des
mâchefers après 90 jours de cure

Les formulations contenant des mâchefers ont des conductivités thermiques comprises entre
1,7 et 2,3 W.m-1.K-1. Ces résultats sont pour la plupart plus élevés que ceux obtenus sur les
mortiers réalisés avec des proportions et de types de mâchefers similaires. Le Tableau 5-3
regroupe les conductivités thermiques des bétons et des mortiers de formulations
comparables.

Manon BROSSAT | Thèse de doctorat | INSA Lyon 241

Tableau 5-3 : Comparaison des conductivités thermiques des mortiers et des bétons de formulations
comparables

Traditionnel Aéré Be35NB Cz35NB Cz35B

Conductivité thermique
3,4 ± 0,1 1,8 ± 0,1 1,7± 0,1 2,4 ± 0,1 2,0 ± 0,1
du béton (W.m-1.K-1)
Conductivité thermique
2,94 ± 0,25 1,71 ± 0,10 1,94 ± 0,05 1,74 ± 0,05 1,67 ± 0,05
du mortier (W.m-1.K-1)

Toutes les formulations avec ou sans mâchefers présentent des écarts importants entre la
conductivité mesurée sur bétons et sur mortiers. Seul le béton réalisé avec des MIDND belges
présente une conductivité inférieure au mortier équivalent. L’étude de la porosité permettra
de justifier cet écart.

La présence de granulats grossiers, denses et donc conducteurs pourrait expliquer

l’augmentation de la conductivité entre les mortiers et les bétons, comme indiqué par Kim et
al. (2003). Dans leur étude, les effets sur la conductivité thermique de sept facteurs ont été
analysés. Les chercheurs notent que l’humidité et le type de granulats sont les deux
paramètres principaux. Par ailleurs, l’écart plus important entre les bétons et les mortiers
contenant du mâchefer qu’entre les formulations de référence pourrait également être
expliquée par la présence de graviers. Ainsi, il est possible que la répartition et la forme des
pores liés à la réaction des MIDND soient largement impactées par la présence des granulats.

Figure 5-3 : Corrélation entre la conductivité thermique et la masse volumique des

bétons

Manon BROSSAT | Thèse de doctorat | INSA Lyon 242

La masse volumique est connue pour être un paramètre majeur de la conductivité thermique.
La Figure 5-3 représente ces deux grandeurs afin d’étudier si un tel lien est identifiable pour
les bétons de MIDND de cette étude.

Le faible nombre de formulations et les incertitudes importantes ne permettent pas de tirer

une corrélation claire et significative entre la masse volumique et la conductivité thermique
des bétons. Toutefois, une tendance apparaît puisque les formulations les moins denses en
moyenne sont également les moins conductrices. A l’inverse, les bétons les plus denses
démontrent une conductivité thermique plus élevée. Ce lien entre conductivité thermique et
masse volumique a été largement décrit dans la littérature pour les bétons traditionnels, aérés
ou à granulats légers (Cermak & Rybach, 1982 ; Ganjian, 1990 ; Newman, 1993; Uysal et al.,
2004; Kreft et al., 2011 ; Sengul et al., 2011 ; Nguyen, 2013 ; Real et al., 2016 ; Sun et al.,
2017 ; Asadi et al., 2018 ; Chen et al., 2021 ; Jiang et al., 2022).

La Figure 5-3 permet de différencier deux groupes de bétons de MIDND. Ainsi, les formulations
Be35NB et Cz35M ont des conductivités comparables entre elles et à celle du béton aéré. Elles
ont en outre, une conductivité thermique deux fois plus faible que celle du béton traditionnel,
ce qui pourrait provenir d’un réseau de porosité développé et complexe. L’étude des
porosités, présentée section II.2, confirme effectivement la présence substantielle de pores
dans les bétons de MIDND. A l’échelle des mortiers, la formulation contenant des mâchefers
tamisés M était déjà la formulation ayant la conductivité thermique la plus faible (mais celle-
ci avait été réalisée avec 50 % de MIDND). Cela avait été mis sur le compte de sa faible masse
volumique, et d’un réseau de porosités développé. Le deuxième groupe est constitué des
bétons Cz35NB et Cz35Treated, ils ont des conductivités comparables entre elles et une masse
volumique relativement proche.

Quoi qu’il en soit, les conductivités thermiques des bétons produits sont trop élevées pour
permettre leur utilisation en tant que matériaux isolants. L’utilisation de granulats légers
serait une piste intéressante pour tenter de réduire la conductivité thermique des bétons de
MIDND. En outre, la porosité est, au même titre que la densité, un facteur déterminant pour
la conductivité thermique. Son étude dans la section II.2 permettra de confirmer la présence
de pores et de vérifier si un lien avec la conductivité thermique peut être établi.

I.2.3. Résistance à la compression

Le développement des résistances à la compression des bétons de référence et bétons avec
mâchefers entre le 7ème et le 90ème jour de cure est présenté Figure 5-4.

Les bétons avec MIDND sont globalement moins résistants que le béton traditionnel, mais
plus résistants que le béton aéré, ce qui est conforme aux résultats obtenus à l’échelle des
mortiers.

Manon BROSSAT | Thèse de doctorat | INSA Lyon 243

Figure 5-4 : Développement des résistances à la compression des bétons de référence et des
bétons contenant des mâchefers à 7, 28 et 90 jours de cure

Ces écarts sont significatifs pour tous les échantillons, excepté Be35NB, pour lequel les écarts-
types sont importants. Malgré un léger recouvrement de leurs écarts-types à 7 jours de cure,
la résistance de Be35NB (16 ,9 ± 6,1 MPa) semble inférieure à celle du béton aéré
(25,8 ± 4,2 MPa). Après 28 et 90 jours de cure, les résistances de ces deux échantillons sont
comparables (respectivement pour Be35NB et béton aéré : 13,8 ± 1,0 MPa et 11,9 ± 2,4 MPa
à 28 jours, et 16,3 ± 5,2 MPa et 12,3 ± 3,1 MPa à 90 jours de cure). La formulation contenant
des MIDND belges est en outre la seule formulation pour laquelle un développement des
résistances au cours de la cure n’est pas observé de façon claire. A l’échelle des mortiers, seul
un très faible accroissement des résistances au cours de la cure avait été observé pour
l’échantillon contenant des MIDND belges. Cela pourrait provenir de l’absence de particules
très fines (< 0,063 mm) dans les mâchefers belges, ce qui limiterait leur activité
pouzzolanique.

A l’inverse, toutes les formulations contenant des mâchefers tchèques voient leur résistance
à la compression croître au cours de la cure. Elles présentent toutes, des résistances proches
7 jours après formulation. Le développement de leurs résistances est toutefois plus ou moins
important en fonction du type de pré-traitement subi par les MIDND, ce qui creuse les écarts
entre les formulations au cours de la cure.

Manon BROSSAT | Thèse de doctorat | INSA Lyon 244

Par exemple, le béton Cz35Treated présente les résistances en compression moyennes les
plus élevées tout au long de la cure et est significativement plus résistant que les autres
formulations au 28ème jour de cure. Après 90 jours, cependant, sa résistance est comparable
à celle de l’échantillon réalisé à partir de mâchefers tchèques bruts Cz35NB (25,6 ± 1,3 MPa
pour Cz35Treated contre 24,2 ± 2,8 MPa pour Cz35NB) et à celui contenant des mâchefers
tamisés Cz35M (23,1 ± 1,1 MPa). Les autres formulations : Cz35B et Be35NB sont moins
résistantes. Les meilleures résistances mécaniques des bétons Cz35Treated, Cz35M et Cz5NB
ne peuvent pas être expliquées par les masses volumiques de ces échantillons, puisqu’elles ne
sont pas significativement plus élevées que celles des formulations moins résistantes : Cz35B
et Be35NB. Ces différences pourraient alors provenir d’un réseau de porosité différent

Par ailleurs, Cz35M démontre des résistances à la compression parmi les plus élevées alors
qu’il est le béton avec la masse volumique la plus faible en moyenne. Les propriétés
mécaniques de cet échantillon pourraient être expliquées par la réactivité hydraulique de la
fraction M des MIDND tchèques. Cette réactivité a été pressentie, grâce à la composition
chimique de ces mâchefers, au cours du Chapitre 3 (section II) et a été observée à l’échelle
des mortiers à travers des analyses DRX (voir Chapitre 4 II.3.2.4). En effet, cette étude
minéralogique a montré que les mortiers contenant des mâchefers tamisés ont un ratio
portlandite (Ca(OH)2) / C-S-H plus faible que celui des autres mortiers de MIDND, ce qui
indique une conversion de la portlandite en C-S-H (Pal et al., 2003).

Il est à noter que les écarts-types sur les résistances en compression des bétons contenant des
mâchefers pré-traités, (i.e. Cz35M avec des MIDND tamisés, Cz35B contenant des MIDND
broyés ou Cz35Treated avec des MIDND tamisés puis passés à la table vibrante), sont plus
faibles que celles des bétons contenant des MIDND bruts. Les pré-traitements favorisant
l’homogénéité des mâchefers traités, ils pourraient également permettre une « stabilisation »
des propriétés du matériau final.

Par ailleurs, contrairement à Alderete et al. (2021) qui notent un accroissement des
résistances mécaniques des bétons lors de l’incorporation de MIDND broyés, l’utilisation de
mâchefers broyés semble ici être délétère pour les propriétés mécaniques. En effet, la
résistance en compression du béton contenant des MIDND broyés, Cz35B, est
significativement inférieure à de Cz35NB à partir du 28ème jour de cure.

Les conclusions de Song et al. (2015), qui stipulent que la présence de mâchefers dans les
bétons augmenterait leur résistance mécanique à densité équivalente, sont ici aussi vérifiées.
En effet, malgré une masse volumique comparable à celle du béton aéré, les formulations
Cz35M et Cz35Treated présentent une résistance mécanique bien supérieure à celle de la
référence.

Pour être utilisés comme matériaux de structure, un béton léger doit démontrer une
résistance à la compression supérieure à 15 MPa (RILEM 1972). Après 28 jours, seules les
formulations Cz35NB, Cz35M Cz35TReated remplissent ce critère. Au 90 ème jour de cure tous

Manon BROSSAT | Thèse de doctorat | INSA Lyon 245

les bétons produits avec des MIDND tchèques ont une résistance à la compression supérieure
au seuil. Le béton contenant des mâchefers belges a une résistance moyenne supérieure à
15 MPa (17,9 ± 3,9 MPa), toutefois, les incertitudes importantes sur cette mesure ne
permettent pas de le garantir de manière certaine.

I.3. Conclusions sur les performances physiques des bétons

Les propriétés d’usage des bétons de MIDND ont été évaluées à travers trois critères : masse
volumique, conductivité thermique et résistance à la compression, et sont comparées aux
performances des bétons de référence, aéré et traditionnel, produits au cours de cette étude.
Aucun des bétons de cette étude (y compris bétons de référence) ne remplit les critères de
l’EN 206 ou du RILEM (1972) pour être considérer comme béton léger (i.e. masse volumique
de moins de 2000 kg.m-3 pour l’EN 206, et moins de 1800 kg.m-3 pour le RILEM). L’absence
d’autoclavage et l’utilisation de granulats conventionnels peuvent expliquer l’obtention d’une
masse volumique supérieure à l’objectif.

Trois des cinq formulations de bétons de MIDND présentent une masse volumique
comparable à celle du béton aéré de référence. En parallèle, toutes les formulations
contenant des MIDND ont des masses volumiques proches. Cela souligne l’impact limité des
pré-traitements des mâchefers incorporés, ce qui présage d’une certaine robustesse de la
formulation. La conductivité thermique des échantillons est supérieure aux valeurs attendues
pour des bétons légers, mais ne peut pas totalement être expliquée par la masse volumique
des formulations, bien qu’un lien semble exister entre ces deux grandeurs. En outre, il est
important de souligner que les bétons de MIDND Be35NB et Cz35M présentent une
conductivité thermique comparable au béton aéré de référence, et deux fois plus faible que
celle du béton traditionnel, indiquant que l’incorporation de MIDND génère effectivement
de la porosité. Cette dernière est étudiée dans la section suivante traitant des propriétés
microstructurales des bétons. La résistance mécanique des formulations contenant des
MIDND est supérieure à celle du béton aéré et se développe au cours de la cure, excepté pour
l’échantillon Be35NB. Par ailleurs, les bétons de MIDND tchèques ont tous une résistance
mécanique supérieure à 15 MPa au 90ème jour de cure, ce qui pourrait permettre leur
utilisation en tant que matériaux de structure selon le RILEM (1972).

Bien que la masse volumique des bétons de cette étude ne permette pas de les classifier
comme bétons légers, l’étude des propriétés d’usage indique qu’à conditions de cures
équivalentes, il est possible de produire des bétons de MIDND aux propriétés proches du
béton de référence aéré. L’étude microstructurale qui suit permettra de vérifier que la
similitude des propriétés d’usage est accompagnée d’une porosité et d’une minéralogie
comparables entre ces formulations.

Manon BROSSAT | Thèse de doctorat | INSA Lyon 246

II. Propriétés microstructurales : études de la porosité et

de la minéralogie

II.1. Morphologie
La Figure 5-5 regroupe des observations réalisées à faible grossissement au microscope
électronique à balayage des bétons de références : béton traditionnel et béton aéré (Figure
5-5(a) et Figure 5-5(b)). Les bétons avec mâchefers sont présentés Figure 5-5(c) à Figure 5-5(g).
Ces photos ont été prises à un grossissement de 100. Seule l’observation de l’échantillon
Be35NB (Figure 5-5(c)) est présentée à un grossissement de 125.

Sur le cliché du béton traditionnel, une seule porosité d’environ 200 µm de diamètre est
visible. Celle-ci est sphérique et très régulière, et pourrait correspondre, comme cela avait
déjà été observé à l’échelle des mortiers, à une porosité induite par l’évaporation de l’eau ou
une bulle d’air introduite au cours du malaxage (Hoff, 1972 ; Schober, 2011).

A l’inverse, de très nombreuses porosités sont visibles sur la surface de l’échantillon de béton
aéré (Figure 5-5(b)). Celles-ci sont plus grandes et plus irrégulières que celles observées à la
surface du béton traditionnel. Elles mesurent plus de 500 µm et sont formées par coalescence
des bulles de gaz produites par l’oxydation de l’aluminium (Schober, 2011 ; Narayanan &
Ramamurthy, 2000a ; Qu & Zhao, 2017). Ces observations corroborent celles réalisées à
l’échelle des mortiers.

Bien que le grossissement ne permette pas de conclure de manière certaine, les pores de
l’échantillon Be35NB paraissent de plus grande taille que ceux de Cz35NB, et des bétons
contenant des MIDND tchèques en général. Deux pores de plus de 500 µm sont visibles sur la
Figure 5-5(c) alors qu’aucun pore de cette taille n’est observé sur les autres clichés. A la surface
de l’échantillon Cz35NB (Figure 5-5(d)), un pore d’environ 400 µm de diamètre est présent. En
outre, il est possible d’observer de nombreuses petites porosités de quelques dizaines de
micromètres à 200 µm de diamètre. Ces porosités sont très circulaires. Leur abondance
indique qu’elles ne sont pas causées par l’évaporation de l’eau ou le piégeage de gaz au cours
du malaxage, malgré une ressemblance avec le pore observé dans le béton traditionnel. Elles
sont certainement produites par le piégeage du gaz généré au cours de l’oxydation de
l’aluminium.

La surface des échantillons Cz35B et Cz35M (voir Figure 5-5(e) et Figure 5-5(f)) est couverte
d’un grand nombre de porosités, elles aussi causées par le piégeage du gaz issu de l’oxydation
de l’aluminium métallique des MIDND. Les pores de Cz35M sont légèrement plus grands mais
moins abondants que dans l’échantillon contenant des MIDND broyés.

Manon BROSSAT | Thèse de doctorat | INSA Lyon 247

Figure 5-5 : Observation à faible grossissement au MEB des porosités des bétons (a) béton
traditionnel ; (b) béton aéré ; (c) Be35NB ; (d) Cz35NB ; (e) Cz35B ; (f) Cz35M et (g) Cz35Treated

Manon BROSSAT | Thèse de doctorat | INSA Lyon 248

Des pores sont également visibles à la surface de l’échantillon Cz35Treated, ceux-ci sont
néanmoins moins nombreux que sur les autres échantillons. Les porosités observées sur cet
échantillon mesurent environ 100 µm. Cette moindre présence ne peut pas être mise sur le
compte de la quantité d’aluminium métallique contenue dans les mâchefers traités, puisque
celle-ci n’est pas significativement différente de celle des mâchefers bruts (cf Figure 3-6). Elle
est, en outre, supérieure à celle des mâchefers tamisés.

L’étude visuelle de la surface des bétons montre la présence de pores de trois morphologies
différentes, déjà observées au cours de l’étude sur mortiers (voir Chapitre 4 section II.3.1).
Des pores sphériques d’environ 200 µm de diamètre, dus à la présence d’air occlus lors du
malaxage ou de l’évaporation de l’eau, sont principalement visibles dans le béton traditionnel.
Les porosités du béton aéré ont des formes irrégulières et mesurent plus de 500 µm. Elles sont
causées par les bulles de gaz produites lors de l’oxydation de la poudre d’aluminium
métallique, dont la vitesse de réaction rapide favorise la coalescence. Les bétons de MIDND
contiennent un grand nombre de porosités, elles aussi dues au gaz formé lors de l’oxydation
de fragment d’aluminium métallique contenu dans les mâchefers. Leur plus petite taille
démontre une faible propension à la coalescence, et est expliquée par la réaction plus lente
de l’aluminium des MIDND (elle-même due à l’inclusion des particules d’aluminium au sein de
matrices peu réactives). Ces observations confirment que l’utilisation de la fraction fine des
MIDND permet de créer des porosités au sein de la matrice cimentaire. Les pores formés sont
plus petits mais plus nombreux que ceux observés dans le béton aéré de référence.

II.2. Porosité
La porosité des bétons est évaluée à l’aide d’observation au tomographe à rayon X et mesurée
au porosimètre à mercure (MIP). Les résultats obtenus au tomographe seront utilisés afin
d’étudier la forme, la taille et la position des pores de plus de 50 µm de diamètre. Les résultats
obtenus par intrusion au porosimètre à mercure (MIP) permettront d’observer la distribution
de la taille des pores, et d’estimer le volume de porosité mesurant entre 0,003 de 300 µm.

II.2.1. Porosités macroscopiques

Le Figure 5-6 présente des coupes des bétons obtenues à la suite d’un traitement d’images
via le logiciel ImageJ d’acquisition de tomographie aux rayons X. Les échantillons analysés
proviennent de fragments obtenus lors des essais de compression.

II.2.1.1. Bétons de référence

Les coupes des bétons de référence sont visibles Figure 5-6 (a) pour le béton traditionnel et
Figure 5-6 (b) pour le béton aéré). Sur ces deux coupes, les graviers sont identifiables et
correspondent aux zones les plus claires.

Manon BROSSAT | Thèse de doctorat | INSA Lyon 249

Sur la Figure 5-6 (a), une fissure de grande taille parcourt le béton traditionnel. Celle-ci est
causée par sa mise en place sur le porte échantillon. En effet, afin de limiter au maximum les
risques de contaminations du tomographe, les échantillons sont fixés fermement au porte-
échantillon, ce qui peut alors provoquer la fissuration des zones les plus fragiles. Hormis cette
fissure, quelques porosités circulaires et régulières sont visibles. Celles-ci sont légèrement plus
grandes que celles observées sur la coupe du mortier normalisé et proviennent probablement
de l’air occlus lors du malaxage. En outre, plusieurs très petites porosités générées lors de la
mise en forme sont regroupées (voir zone délimitée en bleu sur la Figure 5-6 (a)). L’échelle
d’observation ne permet cependant pas de les observer distinctement.

Les graviers sont particulièrement visibles sur la coupe du béton aéré (Figure 5-6 (b)), car ils
sont entourés d’une matrice cimentaire très poreuse qui permet d’avoir un fort contraste. La
présence de graviers semble favoriser le développement régulier des porosités et limiter leur
taille. Les porosités observées sur cette figure paraissent en effet plus petites et plus régulières
que celles contenues dans le mortier aéré (voir Chapitre 4 section II.3.3). Dans les zones où les
graviers sont davantage espacés, quelques gros pores plus irréguliers sont présents (voir zone
délimitée en vert Figure 5-6(b)). Ils sont formés par coalescence et sont induits par l’utilisation
d’agent porogène (Hoff 1972 ; Schober, 2011 ; Qu & Zhao, 2017). Ces pores correspondent à
ceux observés au MEB dans la section précédente (section II.1).

Manon BROSSAT | Thèse de doctorat | INSA Lyon 250

Figure 5-6 : Observation de coupe de béton réalisées au tomographe à rayons X (a) béton
traditionnel ; (b) béton aéré;(c) Be35NB ; (d) Cz35NB ; (e) Cz35B ; (f) Cz35M et (g) Cz35Treated

Manon BROSSAT | Thèse de doctorat | INSA Lyon 251

II.2.2. Bétons de MIDND

Les coupes de béton de MIDND sont regroupées Figure 5-6 (c) à Figure 5-6 (g). Dans ces
échantillons, comme c’était le cas à l’échelle des mortiers, deux types de porosités sont
observables :

- Des porosités circulaires de petites tailles (comparables aux porosités entourées sur
la Figure 5-6 (a)) provenant de l’évaporation d’une partie de l’eau de gâchage ou de
l’occlusion d’air au cours du malaxage.
- Des porosités irrégulières de l’ordre de plusieurs centaines de µm de longueur, dues
au piégeage du gaz généré par l’oxydation de l’aluminium métallique des MIDND.

Ces deux types de porosités sont très clairement visibles sur la coupe de l’échantillon Be35NB
(en bleu pour les porosités circulaires et en vert pour les porosités irrégulières Figure 5-6 (c)).
Par ailleurs, des porosités irrégulières et longilignes sont visibles sur la coupe des échantillons
Be35NB et Cz35Treated (zones délimitées en orange). La forme de ces pores pourrait être due
à la coalescence des bulles de gaz générées par une particules de MIDND particulièrement
riche en aluminium. Cette hypothèse est soutenue par l’observation de la Figure 5-6( d) (zones
délimitées en orange), sur laquelle une étude rapprochée montre une multitude de pores de
petites tailles alignés. L’alignement suggère que, comme dans Be35NB et Cz35Treated, une
grosse particule de MIDND, riche en aluminium a réagi. La présence de multiples porosités
traduit l’absence de coalescence. La coalescence limitée au sein de Cz35NB par rapport à
Be35NB, peut être expliquée par le temps d’oxydation des MIDND tchèques qui est supérieur
à celui des MIDND belges (voir Chapitre 3, II.3.1).

Sur les coupes des bétons Cz35B (Figure 5-6 (e)) et Cz35M (Figure 5-6 (f)) les pores observés
sont principalement de petites tailles. Aucun pore ne présente de forme longiligne. Cela
signifie que la coalescence au sein de ces matériaux est limitée et peut être expliquée par
l’oxydation rapide de l’aluminium des MIDND tamisés et broyés (voir Chapitre 3, II.3.2). Par
ailleurs, la réduction de la taille des particules de MIDND empêche la présence de grosses
particules réactives, mais facilite leur bonne répartition dans la pâte ce qui conduit à une
meilleure homogénéité de la porosité des matériaux produits.

Comme observé au cours de l’étude de la morphologie de la surface des bétons, la porosité

des bétons de MIDND diffère de celle du béton aéré classique. Les bétons de MIDND
contiennent peu de porosités de plusieurs millimètres, dont l’apparition par coalescence
serait favorisée par la réaction rapide ou la présence de grosses particules d’aluminium
métallique. Ils sont, par contre, plus riches en pores sphériques de plus petite taille.

Manon BROSSAT | Thèse de doctorat | INSA Lyon 252

II.2.3. Porosités microscopiques

Les volumes de porosités mesurés par MIP dans les échantillons de bétons sont regroupés
dans le Tableau 5-4. Sans surprise, le volume de pores du béton traditionnel est bien inférieur
à celui du béton aéré. Avec un volume de pores de 24,9 %, la porosité du béton aéré est
comparable à celle des bétons avec MIDND. Celles-ci sont comprises entre 21,3 % pour
Cz35NB et 25,4 % pour l’échantillon Cz35B. Le volume de porosité de toutes les formulations
contenant des mâchefers est comparable.

Tableau 5-4 : Estimation du volume de pores mesurant entre 0,003 et 300 µm des bétons de
références et des bétons contenant des mâchefers

Traditionnel Aéré Be 35NB Cz35NB Cz 35B Cz 35M Cz35Treated

Volume de pores
14,7 24,9 24,6 21,3 25,4 24,8 22,8
(%)

Par ailleurs, la distribution de la taille des pores (entre 0,003 et 300 µm) est également
déterminée et est présentée Figure 5-7.

Figure 5-7 : Distribution de la taille des pores des bétons de référence et bétons contenant des MIDND
entre 0,003 et 300 µm après 90 jours de cure

La distribution porale des bétons est comparable à celle des mortiers équivalents (voir
Chapitre 4 II.3.3). En effet, le béton aéré est composé à 30% de porosités de grandes tailles

Manon BROSSAT | Thèse de doctorat | INSA Lyon 253

(supérieures à 100 µm), dues à l’occlusion d’air dans la matrice cimentaire (Schober, 2011 ;
Narayanan & Ramamurthy, 2000a). Ces gros pores représentent moins de 10 % du volume de
porosités des bétons avec mâchefers et du béton traditionnel. Ce dernier contient près de
70 % de pores de moins de 0,1 µm, qui correspondent à la porosité interne des C-S-H (Schober,
2011 ; Liu et al., 2020). Les bétons contenant des MIDND présentent tous une distribution de
taille de pores comparable avec 30 à 40 % de leur volume de pores constitués de cavités de
0,1 à 3 µm. La porosité inter-hydrates ou la présence d’ettringite peut être à l’origine de ces
pores (Schober, 2011 ; Lo et Cui 2004).

Finalement, le type de mâchefers utilisé n’impacte que très peu le développement des petites
porosités. Le volume de pores mesuré est comparable entre tous les échantillons contenant
des MIDND, et comparable à celui du béton aéré. De plus, la distribution de la taille des pores
est similaire entre tous ces échantillons de bétons de MIDND.

A l’échelle macroscopique, quelques différences quant à la forme et taille des pores peuvent
être observées entre les différents bétons de mâchefers. Ainsi, les mâchefers belges génèrent
de grosses porosités connectées tandis que l’utilisation de mâchefers tchèques entraîne la
production de pores plus petits, et regroupés dans certaines zones.

II.3. Minéralogie
II.3.1. Bétons de référence
La Figure 5-8 regroupe des observations MEB réalisées sur les bétons de référence
(traditionnel à gauche soit Figure 5-8 (a), Figure 5-8 (c) et Figure 5-8 (e) , et aéré à droite, soit
Figure 5-8(b), Figure 5-8 (d), Figure 5-8 (f)). Les phases identifiées sont mises en évidence sur
les images, et la section II.4.2.2 du Chapitre 1 regroupe des exemples de morphologie des
hydrates des matériaux cimentaires.

Sur tous ces clichés, des hydrates caractéristiques sont distinctement observables. Des C-S-H
(Silicates de calcium hydratés) sont par exemple visibles dans les deux bétons de référence
sous des formes variables. Les observations du béton traditionnel montrent principalement
des C-S-H en forme de flocons (Figure 5-8 (e) et(c)), tandis que des C-S-H sous forme
réticulaires et aciculaires sont présents dans le béton aéré et visibles Figure 5-8 (b) (d) et (f)
(Franus et al., 2015).

Manon BROSSAT | Thèse de doctorat | INSA Lyon 254

Figure 5-8 : Observations MEB à moyen et fort grossissement des phases hydratés des
bétons de référence. (a) Béton traditionnel x 2 500 ; (b) Béton aéré x 2 500 ; (c) Béton
traditionnel x 5 000 ; (d) Béton aéré x 5 000 ; (e) Béton traditionnel x 7 000 et (f) Béton aéré
x 7 000

Manon BROSSAT | Thèse de doctorat | INSA Lyon 255

Les bétons de référence contiennent également de la portlandite, reconnaissable Figure

5-8 (a) (Franus et al., 2015). Les quelques aiguilles visibles à droite de la Figure 5-8 (c)
pourraient correspondre à des cristaux d’ettringite (Franus et al., 2015). Sur la Figure 5-8 (f)
de nombreux cristaux de plusieurs micromètres de longueur semblent incrustés à la surface
de l’échantillon aéré. La partie supérieure est de forme arrondie. La recherche bibliographique
effectuée n’a pas permis d’identifier ce minéral de manière certaine, bien que la morphologie
de ces cristaux se rapproche de celles d’hydrates de calcium isolés observés par
Speiser et al. (2000). Ces hydrates seraient, toujours d’après Speiser et al. (2000),
principalement composés de calcium, de soufre, de fer et d’aluminium.

II.3.2. Bétons de MIDND

La Figure 5-9 regroupe les observations réalisées sur les bétons contenant des MIDND à fort
grossissement (entre x 3,0 k et 12,0 k). De nombreux hydrates sont visibles sur tous les
échantillons, ce qui témoigne de l’hydratation du ciment, même en présence de MIDND.

Comme cela était le cas pour les bétons de référence, les C-S-H couvrent une grande partie de
la surface des bétons contenant des MIDND. Ils sont visibles sur le béton Be35NB (Figure
5-9 (a)), entre deux pores de l’échantillon Cz35NB (Figure 5-9 (c)) ou encore sous forme de
flocons dans Cz35B et Cz35M (Figure 5-9 (d) et Figure 5-9 (f) respectivement). La présence de
C-S-H sous forme de flocons induit une importante porosité entre les grains. Ces porosités de
l’ordre de quelques micromètres, sont appelées, porosités inter-C-S-H, et correspondent à la
porosité intermédiaire observée au MIP dans les bétons contenant des MIDND
(Schober, 2011). Des C-S-H aciculaires, identiques à ceux décrits par Cizer et al. (2023), sont
présents dans tous les échantillons contenant des MIDND.

Des aiguilles relativement fines et longues d’une dizaine de micromètres sont visibles sur la
Figure 5-9 (c) et la surface de la Figure 5-9 (h), elles correspondent à la présence d’ettringite
(Ca6Al2(SO4)3(OH)12·26H2O). En outre, des aiguilles massives sont présentes à la surface de
l’échantillon Cz35Treated (Figure 5-9 (h)), mais ne sont observées dans aucun autre
échantillon. D’après Speiser et al. (2000), ces aiguilles correspondent à une forme d’hydrates
de calcium pouvant être formée au cours du stockage des MIDND (soit avant leur
incorporation dans les bétons). Les plaquettes couvrant la surface d’une particule de
l’échantillon Be35NB (Figure 5-9 (b)) ont une morphologie comparable à la calcite observée
par Speiser et al. (2000).

De plus, les échantillons Cz35B et Cz35Treated présentent des zones très poreuses, visibles
Figure 5-9 (e) et Figure 5-9 (g). Ces porosités sont plus grossières et couvrent une plus large
zone de l’échantillon produit avec des mâchefers traités, mais ont un aspect similaire dans les
deux échantillons. Elles pourraient être le résidu d’une phase scoriacée des MIDND, et
ressemblent particulièrement aux observations réalisées par Hashemi et al. 2018 lors de la
production d’un mortier dans lequel 100 % du sable était remplacé par des MIDND.

Manon BROSSAT | Thèse de doctorat | INSA Lyon 256

Figure 5-9 : Observations MEB à fort grossissement (a) et (b) Be35NB ; (c) Cz35NB ; (d) et
(e) Cz35B ; (f) Cz35M ; (g) Cz35Treated structure poreuse et (h) Cz35Treated hydrates.

Manon BROSSAT | Thèse de doctorat | INSA Lyon 257

L’étude à fort grossissement au MEB a confirmé la présence d’hydrates dans les bétons de
MIDND. Les hydrates observés dans les bétons de MIDND diffèrent par le type et la forme de
ceux des bétons de référence, ce qui confirme les résultats sur mortiers (voir Chapitre 4
II.3.2.7). Les principaux hydrates trouvés en présence de MIDND sont des C-S-H sous forme
aciculaire ou de flocons. La présence de C-S-H sous forme de flocons induit une forte porosité
inter-cristaux. Par ailleurs, des phases scoriacées, phases résiduelles des MIDND, se
distinguent du reste de la matrice cimentaire.

II.4. Conclusions sur les propriétés microstructurales des bétons

L’étude de la microstructure confirme la présence de porosités et d’hydrates dans les bétons
de MIDND. L’incorporation de MIDND induit toutefois un changement de morphologie des
pores et des hydrates. Les pores observés dans les bétons de MIDND sont globalement plus
petits que ceux du béton aéré, et ont parfois une forme longiligne. Cela est dû à la différence
de cinétique de réaction entre la poudre d’aluminium et l’aluminium réactif des MIDND. Le
gaz est généré plus lentement par l’aluminium des MIDND, ce qui limite la coalescence des
bulles de gaz. Comme c’était le cas pour les mortiers, les bétons de MIDND présentent un
profil de porosités fines (de 0,003 à 300 µm) caractéristique. Près de 50 % de leur volume de
pores quantifiables au MIP est composé de pores mesurant entre 0,01 et 7 µm, alors que cette
catégorie ne représente qu’environ 20 % des porosités des bétons de référence. Ces porosités
« intermédiaires » sont attribuées à la présence substantielle de C-S-H sous-forme de flocons,
créant une forte porosité inter-cristaux.

III. Propriétés environnementales

Les propriétés environnementales des bétons produits ont été évaluées à travers des essais
dynamiques horizontaux de lixiviation de surface conformément au projet de norme
pr-NF EN 16637-2. Les résultats présentés dans cette partie proviennent tous de mesures
réalisées sur les éluats prélevés à chaque temps de renouvellement du lixiviant, défini par le
pr-NF EN 16637-2. Ce projet de norme encadre, en outre, la détermination des mécanismes
dirigeant la lixiviation des produits de construction. Les conditions et calculs utilisés sont
regroupés en Annexe 5- 1.

Les mécanismes principaux dirigeant la lixiviation sont la diffusion et la dissolution. Les

phénomènes de lixiviation dépendent grandement du pH et de la surface d’échange, elle-
même déterminée par la porosité des bétons. Les phénomènes de dissolution sont rapides et
ont lieu au niveau de cette surface d’échange. Ce sont des mécanismes chimiques qui
dépendent de la concentration dans le matériau et dans l’agent de lixiviation. La diffusion est
un phénomène physique prenant place au sein du matériau solide. C’est un mécanisme lent
dont la vitesse est grandement influencée par la porosité du milieu. La lixiviation peut être
limitée par la diffusion, lorsque la dissolution, très rapide, entraîne la saturation de l’agent

Manon BROSSAT | Thèse de doctorat | INSA Lyon 258

lixiviant. La diffusion peut aussi contrôler la lixiviation, lorsqu’à l’inverse, le gradient de

concentration à la surface d’échange entre le milieu solide et l’agent de lixiviation est trop
faible pour permettre la bonne dissolution des phases. Ainsi, une concentration dans les éluats
croissante au cours de l’essai, traduit généralement une lixiviation limitée par diffusion. Une
concentration stable indique que la lixiviation est limitée par la dissolution des espèces.

La norme stipule, en outre, que ces mécanismes (en particulier la dissolution), sont
grandement dépendants du pH. Ils ne peuvent être déterminés qu’à condition que la valeur
de pH soit stable tout au long de l’essai. Cette condition est remplie si l’écart-type de la valeur
de pH des éluats prélevés tout au long de l’essai est inférieure à 0,25.

Les valeurs de pH des éluats des bétons tout au long de l’essai de lixiviation sont présentées
Figure 5-10. Les essais étant réalisés en triplicata, chaque point présenté dans la suite de ce
chapitre correspond à la moyenne de ces triplicatas.

Figure 5-10 : Evolution du pH des éluats à chaque renouvellement du lixiviant

Dans cette étude, tous les échantillons analysés remplissent la condition de stabilité du pH,
bien que celui-ci augmente au cours du temps. Le pH des éluats des bétons de références
(aéré et traditionnel) est systématiquement supérieur à celui des éluats des bétons de MIDND
tchèques. Le pH des éluats de béton réalisé avec des MIDND belges est intermédiaire à celui
des bétons de référence et des bétons de MIDND tchèques, excepté après 2 jours de lixiviation
où il est le plus élevé.

Cette partie traite de la lixiviation des éléments majeurs, mineurs et traces et des anions dans
les bétons contenant des MIDND. Ces résultats sont comparés à ceux des bétons traditionnel

Manon BROSSAT | Thèse de doctorat | INSA Lyon 259

et aéré de référence, ainsi qu’aux seuils pour les matériaux moulés (Moulded building
materials) définis par l’arrêté néerlandais Soil Quality Decree. Cet arrêté ne définit pas de
limite pour la lixiviation des éléments majeurs, car leur relargage n’est pas dommageable pour
l’environnement. Toutefois, le comportement des éléments mineurs est lié à celui des phases
majeures des bétons, ce qui justifie l’attention apportée aux mécanismes de lixiviation des
éléments majoritaires. La lixiviation des anions, tels que les chlorures ou les sulfates, est une
information intéressante dans le cadre de l’étude des bétons car ces ions sont connus pour
affecter la durabilité des matériaux cimentaires.

Le Soil Quality Decree définit également des seuils pour le cadmium, le mercure, le vanadium
et le brome. Les concentrations en Cd et Hg dans les éluats à chaque renouvellement étant
inférieures aux limites de détection pour tous les échantillons, les résultats pour ces éléments
ne sont pas présentés dans la suite de ce chapitre. Il faut toutefois souligner que les limites de
détection de ces éléments sont largement inférieures aux seuils du SQD, ce qui permet de
certifier que leur relargage est inférieur aux limites réglementaires. Par exemple, en
considérant que la lixiviation du Cd est égale à la limite de détection tout au long de l’essai il
vient que la concentration cumulée en Cd = 0,0336 mg.m-2 alors que le seuil SQD = 3,8 mg.m-2.
Les mêmes calculs pour Hg indiquent une concentration cumulée maximale de 0,297 mg.m-2
pour une limite légale de 1,8 mg.m-2. Les teneurs en vanadium et brome des éluats n’ont pas
été mesurées en raison du manque d’équipement nécessaire à leur analyse au laboratoire.

Il est également important de noter que la porosité des bétons de MIDND et du béton aéré
de référence sont comparables, induisant des surfaces d’échange relativement proches
également. Seul le béton traditionnel se démarque avec une porosité plus faible. De fait, la
porosité, et donc la surface d’échange ne pourront permettre d’expliquer que les différences
observées entre le béton traditionnel et les autres formulations.

Les concentrations en éléments majeurs (Al, Ca, K, Mg, Na, Si) dans les éluats des bétons de
référence et des bétons avec mâchefers sont présentées Figure 5-11 et Figure 5-12. Ces figures
regroupent les concentrations cumulées au cours de l’essai, et les concentrations à chaque
renouvellement de lixiviant. Les concentrations en éléments traces métalliques et en anions
sont présentées en suivant la même logique, Figure 5-13, Figure 5-14, Figure 5-15 et Figure
5-16, respectivement.

Manon BROSSAT | Thèse de doctorat | INSA Lyon 260

Figure 5-11 : Concentrations en éléments majeurs : Al, Ca et K dans les éluats des bétons de
référence et bétons avec mâchefers.
Concentrations cumulées (à gauche) et à chaque renouvellement de lixiviant (à droite)

Manon BROSSAT | Thèse de doctorat | INSA Lyon 261

Figure 5-12 : Concentrations en éléments majeurs : Mg, Na et Si dans les éluats des bétons de
référence et bétons avec mâchefers. Cumulées (gauche), à chaque renouvellement (droite)

Manon BROSSAT | Thèse de doctorat | INSA Lyon 262

III.1. Bétons de référence

Les bétons de référence, traditionnels et aérés ont des profils de lixiviation comparables entre
eux, quel que soit l’élément étudié. Les bétons de référence relarguent davantage de calcium
(Ca), potassium (K), baryum (Ba), chrome (Cr), étain (Sn) et zinc (Zn) que les bétons
contenant des MIDND. Ce relargage n’est pas corrélé à des teneurs en ces éléments plus
élevées dans le ciment ou le sable, sauf pour le calcium, qui est principalement amené par le
ciment dans toutes les formulations. Le relargage est alors expliqué par des phénomènes
physico-chimiques propre à chaque élément.

La lixiviation du calcium des formulations de référence est légèrement plus importante que
celles des formulations avec MIDND, car il est principalement amené par le ciment, et il est
donc plus concentré dans les bétons de référence. En outre, le pH des éluats des formulations
de référence (compris entre 12 et 12,4), est supérieur à celui des bétons de MIDND (inférieur
à 12,1 pour les bétons de MIDND tchèques), et traduit que la lixiviation du Ca des bétons de
référence est dirigée par la dissolution de la portlandite (Ca(OH)2). En outre, le béton aéré
lixivie davantage que le béton traditionnel car la porosité présente dans l’échantillon aéré
accroit sa surface d’échange et facilite donc la diffusion. Le mécanisme limitant la lixiviation
est la diffusion au sein de l’échantillon. En effet, celle-ci est plus lente que les réactions de
dissolution de la portlandite et de décomposition des C-S-H qui libèrent le calcium (Mainguy
et al., 2000).

Les formulations de référence lixivient 3 fois plus de potassium que les bétons de MIDND,
sans que cette différence ne puisse être expliquée par une teneur en potassium (total ou
soluble) plus élévée dans les matières premières conventionnelles. Müllauer et al. (2015)
présentent la diffusion comme étant le mécanisme limitant la lixiviation du K, c’est également
le cas ici.

En outre, l’aluminium est davantage lixivié par le béton aéré que par le béton traditionnel, ce
qui peut être mis sur le compte de l’augmentation de la surface d’échange induite par les
porosités du béton aéré. Cela peut également être expliqué par la formation d’hydroxyde
d’aluminium (Al(OH)4-), très soluble à pH basique, au cours de l’oxydation de la poudre
d’aluminium métallique. Sa lixiviation est, dans les deux cas, dirigée par la diffusion.

Le relargage du Zn (supérieur pour les bétons de référence) n’est pas dû à la teneur en Zn des
matières premières conventionnelles (celles-ci sont moins riches en Zn que les MIDND). La
différence de lixiviation entre les références et les bétons avec mâchefers pourrait provenir
de la différence de pH observée entre ces échantillons. En effet, Engelsen et al. (2010), dans
le cadre de son étude sur la lixiviation de bétons produits à partir de granulats recyclés,
observe une augmentation de la lixiviation du Zn avec l’augmentation du pH entre les valeurs
11,6 et 12,8. Ce comportement est lié à la solubilité du zincate de calcium (CaZn2(OH)6-2H2O),
qui est l’espèce dirigeant la dissolution du Zn au pH naturel des échantillons (compris entre

Manon BROSSAT | Thèse de doctorat | INSA Lyon 263

11,6 et 12,8). Le pH des éluats de bétons de référence étant plus élevé que ceux contenant
des MIDND, il pourrait ainsi favoriser le relargage du Zn. Sa lixiviation dans les bétons de
référence est limitée par la diffusion.

Le relargage du baryum (Ba) est limité par la diffusion. La lixiviation par diffusion du baryum
est également observée par Vollpracht and Brameshuber, (2016) au cours d’une étude sur les
pâtes de ciment.

Le chrome (Cr) lixivie davantage dans les bétons de référence. Ici, sa lixiviation est limitée par
la diffusion, comme cela a été observé par Carevic et al. (2020) dans le cadre de leur étude sur
le comportement à la lixiviation de bétons réalisés avec des cendres volantes de biomasse.

La lixiviation de l’étain (Sn) ne peut pas être expliquée par sa teneur dans les matières
premières conventionnelles (< 1,5 µg.g-1) puisque les MIDND sont beaucoup plus riches en
étain (>190 µg.g-1). Sa lixiviation est contrôlée par la dissolution pour les bétons de MIDND
tchèques tandis qu’aucun mécanisme n’a été identifié pour Be35NB et les bétons de
référence.

Manon BROSSAT | Thèse de doctorat | INSA Lyon 264

Figure 5-13 : Concentrations en éléments mineurs : As, Ba, Cr et Cu dans les éluats des bétons de référence et bétons
avec mâchefers. Concentrations cumulées (à gauche) et à chaque renouvellement de lixiviant (à droite)

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Figure 5-14 : Concentrations en éléments mineurs Fe, Mo, Ni et Pb dans les éluats des bétons de référence et
bétons avec mâchefers. Concentrations cumulées (à gauche) et à chaque renouvellement de lixiviant (à droite)

Manon BROSSAT | Thèse de doctorat | INSA Lyon 266

Figure 5-15 : Concentrations en éléments mineurs : Sb, Sn et Zn dans les éluats des bétons de référence et
bétons avec mâchefers. Concentrations cumulées (à gauche) et à chaque renouvellement (à droite)

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III.2. Bétons de MIDND

La lixiviation des éléments majeurs est principalement limitée par la diffusion des espèces.
Seul le magnésium et le silicium font exception puisque leur mécanisme de lixiviation principal
n’a pas pu être déterminé à l’aide de la méthode définie par la norme pr-NF EN 16637-2. Pour
le silicium néanmoins, le profil hyperbolique des concentrations dans les éluats (voir Figure
5-12) pourrait traduire une lixiviation contrôlée par la diffusion, suivie d’un épuisement
précoce. La teneur importante en silicium de toutes les formulations étudiées met cependant
à mal cette hypothèse. Cette section s’intéresse aux caractéristiques propres à chaque béton
de MIDND.

III.2.1. Bétons de MIDND belges : Be35NB

La formulation Be35NB est la seule formulation contenant des MIDND belges. Elle démontre
une lixiviation en accord avec les seuils du Soil Quality Decree quel que soit l’élément étudié.
Il s’agit de la formulation relarguant le plus de magnésium (Mg), plomb (Pb) et molybdène
(Mo), bien que le ciment soit la première source de Mg et de Mo. Néanmoins, les MIDND
belges sont les plus riches en Mg, Pb et Mo. Il n’est donc pas surprenant que le béton Be35NB
lixivie plus que ceux contenant des MIDND belges.

Le magnésium (Mg) est relargué à des teneurs cumulées inférieures à 10 mg.m-2 quel que soit
l’échantillon étudié. Les concentrations dans les éluats à chaque renouvellement sont
également relativement proches, mais le relargage du béton Be35NB est systématiquement
supérieur à celui des autres échantillons. La diminution de son relargage au cours du temps
ne remplit pas les caractéristiques d’un épuisement selon les conditions de la norme
NF EN 16637-2, et le mécanisme dirigeant sa lixiviation n’a pas pu être déterminé en suivant
la méthodologie définie par cette même norme et présentée Annexe 5- 1.

La lixiviation du molybdène (Mo) est limitée par sa diffusion dans les formulations contenant
des MIDND. Pour Van der Sloot (2002), la rétention du Mo a lieu dans les phases de type
ettringitiques et est largement influencée par la présence de sulfates, avec lequel il est en
compétition pour les sites de rétention. Le sulfate n’entrant pas dans l’ettringite
(Ca6Al2(SO4)3(OH)12·26H2O) peut alors former du sulfate de baryum (BaSO4) qui limite la
lixiviation du baryum. Ici, aucun lien entre la lixiviation des sulfates et du molybdène ne peut
clairement être établi. Il est cependant intéressant de noter que la formulation Be35NB est
celle lixiviant le moins le baryum, ce qui appuie la thèse de Van der Sloot (2002).

Le plomb (Pb) est lixivié majoritairement dans le béton Be35NB, ce qui est relativement bien
corrélé avec les contenus totaux des MIDND en plomb, puisque les mâchefers belges
(614 µg.g-1 de Pb) sont les plus riches en plomb (la teneur en Pb des MIDND tchèques est
inférieure à 451 µg.g-1). Comme pour tous les bétons contenant des MIDND, la lixiviation du
plomb est contrôlée par sa diffusion.

Manon BROSSAT | Thèse de doctorat | INSA Lyon 268

L’échantillon Be35NB est le béton contenant des MIDND qui lixivie le plus le zinc (Zn). Deux
facteurs expliquent ce comportement :

- Le pH de l’éluats supérieur à celui des MIDND tchèques, ce qui accroit la solubilité du

zincate de calcium dirigeant la lixiviation du Zn (voir III.1)
- La teneur en Zn des MIDND belges (5854 µg.g-1), supérieure à celle des MIDND
tchèques (<3833 µg.g-1).

Par ailleurs la lixiviation du Zn est limitée par la dissolution, probablement du zincate de

calcium, dans tous les bétons contenant des MIDND.

III.2.2. Béton de MIDND tamisés (fraction M) : Cz35M

Le béton Cz35M, réalisé à partir de la fraction tamisée M (0,1 – 0,25 mm) des mâchefers
tchèques, présente le plus fort relargage en Al, Si, As, Cu, Fe et Sb. Malgré cela, les
concentrations dans ses éluats sont bien en deçà des seuils du Soil Quality Decree, indiquant
que son utilisation en tant que matériau de construction est possible. A l’échelle des mortiers,
la formulation contenant la fraction tamisée M a démontré un relargage en baryum trop élevé
pour répondre au critère défini par le SQD.

La lixiviation du silicum, plus importante que dans les bétons de référence, est expliquée par
la présence de gehlénite dans les MIDND. Cette phase, beaucoup plus soluble que le quartz
(SiO2) est présente à hauteur de 7 % dans la fraction tamisée M (Hammoud, 2019). La
gehlénite a par ailleurs été observée dans les différentes fractions des MIDND tchèques (à
savoir la fraction fine totale 0 – 2 mm et dans les mâchefers traités CzTreated)

L’arsenic (As) et l’antimoine (Sb) sont plus concentrés dans la fraction M que dans le reste
des MIDND, expliquant leur lixiviation importante. Leur lixiviation est limitée par un
phénomène de dissolution. Ginés et al. (2009) notent que la solubilité de l’antimoine et de
l’arsenic peut être contrôlée par leur adsorption sur des hydroxydes de fer et d’aluminium, ce
qui explique leur comportement similaire. Meima et Comans (1998), Cornelis et al. (2006)
ajoutent que la lixiviation du Sb est également limitée par la solubilité des minéraux calciques,
telles que la portlandite et l’ettringite. Ils notent toutefois, que, dans le cas de l’incorporation
des MIDND dans des matériaux cimentaires, il est possible que l’antimoine soit désorbé au
cours de la formation de portlandite et d’ettringite via le procédé d’hydratation du ciment.

Le cuivre (Cu) et le fer (Fe), sont connus pour leur affinité avec la matière organique (Liu et
Millero, 1999 ; Zomeren & Comans, 2004 ; Dijkstra et al., 2006 ; Rendek et al., 2007 ; Arickx et
al., 2007). La fraction M n’est pas la plus riche en cuivre et en fer, mais elle démontre des
pertes aux feux de l’ordre de 20 % (voir Tableau 3-1), ce qui peut expliquer le relargage
important observé.

Manon BROSSAT | Thèse de doctorat | INSA Lyon 269

Le Cu est principalement amené par les MIDND (à plus de 89 % pour toutes les formulations
avec MIDND). Pour Overmann et al. 2021, le cuivre est moins disponible à la lixiviation dans
les formulations sans MIDND, car il est présent dans le ciment dans des formes très peu
solubles. En outre, la relativement bonne rétention du Cu pourrait être expliquée par sa
fixation au sein des C-S-H (Gineys et al., 2011). Sa lixiviation plus importante dans les
formulations avec MIDND pourrait donc provenir d’une cohésion moindre des C-S-H ou de son
affinité avec la matière organique. Le relargage du cuivre des bétons de MIDND tchèques
présente un profil caractéristique d’une lixiviation limitée par la diffusion.

Le mode opératoire d’identification des mécanismes de relargage défini par la norme

pr-NF EN 16637-2 ne permet pas de déterminer avec certitude le mécanisme contrôlant la
lixiviation du fer. Le profil de concentration relativement stable d’un renouvellement de
lixiviant à l’autre (voir Figure 5-14) laisse supposer que la dissolution est le mécanisme
principal de la lixiviation du fer.

Avec l’échantillon Be35NB, Cz35M est l’échantillon relarguant le plus de sodium (Na). Il est
apporté à 90 % par les MIDND, notamment via l’halite. Il n’est donc pas surprenant que les
bétons de MIDND lixivient davantage de Na. Ce profil est typique d’une lixiviation limitée par
la diffusion. Les bétons Be35NB et Cz35M sont ceux présentant des concentrations dans les
éluats les plus importantes.

Le nickel (Ni) est principalement lixivié par Cz35M et Cz35B tandis que les formulations de
référence démontrent les plus faibles concentrations cumulées. Dans les formulations
contenant des MIDND, la lixiviation est contrôlée par la diffusion comme cela a été décrit par
Carevic et al. 2020 (bien qu’une période de latence soit observée dans leur étude).
Globalement, les concentrations en Ni dans les éluats sont faibles, et pourraient être
expliquées par la précipitation du Ni(OH)2 pour des pH compris entre 10 et 12 (Djisktra et al.,
2006 ; Engelsen et al., 2010).

La sous-fraction M des mâchefers tchèques est celle présentant une teneur en soufre la plus
élevée (0,94 %). Il n’est donc pas surprenant que la formulation Cz35M soit celle relarguant le
plus de sulfates (SO42-).

Manon BROSSAT | Thèse de doctorat | INSA Lyon 270

Figure 5-16 : Concentrations en anions Cl-, F- et SO42- dans les éluats des bétons de référence et
bétons avec mâchefers.
Concentrations cumulées (à gauche) et à chaque renouvellement de lixiviant (à droite)

Manon BROSSAT | Thèse de doctorat | INSA Lyon 271

III.2.3. Béton de MIDND traités : Cz35Treated

La concentration dans les éluats du béton Cz35Treated répond aux critères du Soil Quality
Decree. Globalement cet échantillon présente des concentrations dans les éluats plus faibles
que les autres bétons de MIDND. C’est la formulation qui lixivie le moins de K, Na, As, Fe, Ni,
Pb, Sb, Sn et Zn.

Il faut rappeler que les mâchefers Treated sont obtenus après le passage sur une table
vibrante en voie humide de la fraction 0,5 – 1 mm. Bien que l’objectif d’un tel procédé soit la
séparation par densité des particules de MIDND, il a également joué le rôle d’étape de lavage
des MIDND. Les éléments présents sous forme soluble dans les MIDND, comme le potassium
et le sodium, ont donc été solubilisés au cours de cette étape et ne sont plus contenus dans
les MIDND lors de leur incorporation dans des bétons (Lam et al., 2010 ; Lu et al., 2020). Cela
justifie le faible relargage en K et Na de l’échantillon Cz35Treated.

Les éluats de l’échantillon Cz35Treated, présentent également une faible teneur en Cl- qui est
à mettre sur le compte du lavage par lequel sont passés ces mâchefers au cours de leur
procédé de traitement. Lam et al. (2010) et Lu et al. (2020) observent des résultats similaires
lors du lavage à l’eau de MIDND. Il semblerait cependant que le lavage à l’eau ne permette
pas de réduire de manière aussi significative la lixiviation des fluorures et des sulfates.

III.2.4. Bétons de MIDND tchèques (0 – 2 mm) bruts et broyés :

Cz35NB et Cz35B
Les bétons Cz35NB et Cz35B ont été produits en utilisant des MIDND tchèques (fraction
0 – 2 mm) sous forme brute (mâchefers non-broyés (NB)) et broyés (B). Le contenu
élémentaire de ces deux formulations est donc similaire. Ces deux formulations ont un
relargage en éléments traces métalliques conforme aux seuils du SQD, indiquant qu’ils sont
utilisables comme matériaux de construction. Leur comportement à la lixiviation est
globalement comparable malgré un relargage légèrement plus important en Ca et en Pb pour
la formulation Cz35NB, et en As, Cu et Ni pour l’échantillon Cz35B.

Si les différences minéralogiques observées à l’échelle des mortiers entre les formulations
contenant des MIDND broyés et non-broyés sont également valables pour les bétons, la légère
augmentation de la lixiviation du calcium dans Cz35NB est à mettre sur le compte de sa teneur
en portlandite, très soluble, supérieure à celle de Cz35B. En effet, l’étude minéralogique (voir
II.3.2.5 du Chapitre 4) a démontré que l’échantillon Cz35NB contient plus de portlandite et
moins d’ettringite que Cz35B. Or, au pH naturel des échantillons, l’ettringite est moins à même
de lixivier que la portlandite. Par ailleurs, une faible mais systématique différence de pH est
mesurée entre les éluats de Cz35B et Cz35NB. La valeur de pH des éluats de Cz35NB,
légèrement supérieure à celle de Cz35B pourrait également être expliquée par la teneur plus
importante en portlandite de Cz35NB.

Manon BROSSAT | Thèse de doctorat | INSA Lyon 272

La lixiviation du cuivre et du nickel est fortement liée à la présence de matière organique

(Engelsen et al., 2010). Or, les plus faibles teneurs en hydrates mesurées dans les mortiers de
MIDND broyés lors de l’étude minéralogique (voir II.3.2.5 du Chapitre 4) suggèrent que le
broyage favorise les interactions de la matière organique. Si le même phénomène existe dans
les bétons, l’augmentation des concentrations en Cu et Ni lixiviés dans le béton Cz35B provient
alors de cette réactivité accrue de la matière organique.

III.3. Conclusions sur les performances environnementales des

bétons
Les essais de lixiviation réalisés selon la norme pr-NF EN 16637-2 ont démontré que tous les
bétons de MIDND répondent aux critères définis par le Soil Quality Decree. Ce résultat
témoigne de la bonne stabilisation de ces polluants et confirme qu’il est possible, d’un point
de vue législatif, aux Pays-Bas, d’utiliser la fraction fine des MIDND pour la production de
matériaux de construction moulés.

Les concentrations en éléments lixiviés pour tous les bétons sont bien en deçà des seuils du
SQD. Le relargage cumulé de l’arsenic, par exemple, est maximal pour l’échantillon Cz35M et
vaut 0,084 mg.m-2 alors que le seuil pour cet élément est de 200 mg.m-2. Il s’agit de l’élément
pour lequel la différence entre le relargage et le seuil du SQD est la plus importante, puisque
la concentration maximale mesurée en As équivaut à 0,04 % du seuil. L’antimoine est
l’élément lixiviant le plus par rapport à la législation, sa concentration dans les éluats de
Cz35M (les plus riches en Sb) est égale à 4,8 % de la limite (concentration cumulée de
0,42 mg.m-2 dans les éluats de Cz35M pour une limite de 8,7 mg.m-2).

Les formulations de référence lixivient davantage le calcium, le potassium, le baryum, le

chrome, le zinc et l’étain que les bétons contenant des MIDND.

La lixiviation en calcium des bétons de référence est contrôlée par la portlandite. Cela se
traduit par une concentration en calcium et une valeur de pH des éluats des bétons de
références supérieures à celles des bétons de MIDND. Le potassium (K) est le second élément
le plus présent dans les éluats. Il est principalement amené par les mâchefers mais est plus
stable dans les formulations en contenant. Un résultat similaire a été obtenu par
Müllauer et al. (2015).

Par ailleurs, la lixiviation du baryum et du chrome est limitée en présence de sulfates

(Overmann et al., 2021) :

- Le baryum présent sous la forme de sulfate de baryum (BaSO4) qui dirige et limite sa
lixiviation.
- La disponibilité du Cr est diminuée par la présence de réducteurs de chrome tels que
le FeSO4.(H2O)7 et SnSO4 , qui permettent de réduire le Cr(VI) très soluble, en Cr(III) qui
l’est moins

Manon BROSSAT | Thèse de doctorat | INSA Lyon 273

Grace à ces mécanismes de stabilisation du baryum et du chrome,l’incorporation de MIDND,

riches en sulfates, entraîne une diminution de leur relargage. En outre, l’utilisation de
mâchefers dans les bétons et mortiers favorise la formation d’ettringite. Le chrome peut s’y
fixer sous forme de CrO42- et y être stabilisé (Ochs et al., 2002 ; Leisinger et al 2010, 2014 ;
Overmann et al., 2021).

Tout au long de l’essai, les bétons avec mâchefers sont ceux lixiviants le plus le silicium. Le
silicium (Si) est l’élément le plus présent dans le béton principalement contenu sous forme de
quartz, qui est très stable et insoluble dans l’eau. Les MIDND, contiennent en plus du quartz
de la géhlénite, beaucoup plus soluble, ce qui peut expliquer leur relargage (Hammoud, 2019).

Les concentrations observées dans les éluats sont bien inférieures aux seuils du SQD pour tous
les échantillons, quelle que soit l’espèce anionique étudiée. En accord avec les résultats de
lixiviation des MIDND avant incorporation, les concentrations en chlorure (Cl-) des éluats des
bétons de mâchefers sont globalement significativement plus élevées que celles des bétons
de références (voir Annexe 5- 2). Sans surprise, les bétons de mâchefers relâchent davantage
de sulfates (SO42-) que les bétons de référence. Cela est à mettre en lien avec les teneurs
importantes en sulfates des MIDND.

L’étude de la concentration en aluminium (Al) des éluats permet de vérifier si son ajout sous
forme de poudre d’aluminium métallique pure, ou par l’intermédiaire des MIDND influence
sa lixiviation. Ici, le béton aéré présente une concentration en Al dans les éluats plus
importante que le béton traditionnel de référence, ce qui indique que l’incorporation de
poudre d’aluminium affecte la lixiviation de ce même élément. L’augmentation de la porosité,
et donc de la surface d’échange combinée à la formation d’hydroxyde d’aluminium Al(OH)4-
au cours de l’oxydation de la poudre d’aluminium, expliquent le relargage du béton aéré. La
lixiviation de l’aluminium varie également entre les différents bétons de MIDND. Les
formulations Be35NB et Cz35Treated, réalisées à partir de MIDND ne contenant pas
d’hydrocalumite (Ca2Al(OH)6,5Cl0,5(H2O)3), relarguent moins d’Al que les bétons Cz35M,
Cz35NB et Cz35B, pour lesquels une teneur d’hydrocalumite de 7 % et 9 % respectivement,
est mesurée dans les MIDND. La lixiviation de l’aluminium dans les bétons de MIDND pourrait
alors être fortement influencée par la présence de cette phase. Traditionnellement, la
solubilité de l’Al à pH élevé est associée à celle de l’ettringite (Müllauer et al., ,2015). Cela ne
semble pas être le cas ici.

Manon BROSSAT | Thèse de doctorat | INSA Lyon 274

Conclusions
Ce chapitre a développé et étudié les propriétés physiques, microstructurales et
environnementales de bétons réalisés avec la fraction fine des MIDND. Les performances des
bétons de MIDND ont été comparées à celles de bétons de référence (aéré et traditionnel)
produits pour l’étude.

L’utilisation de granulats conventionnels (afin de maximiser les résistances mécaniques)

couplée à l’absence d’autoclavage (dans le but de limiter la consommation d’énergie) n’ont
pas permis l’obtention de bétons légers. Le béton aéré de référence, avec une masse
volumique de 2125 ± 85 kg.m-3, est, lui aussi, trop dense pour rentrer dans cette catégorie.
Trois des cinq formulations de bétons de MIDND ont une masse volumique comparable à celle
du béton aéré de référence, traduisant l’efficacité des MIDND à agir comme porogène. Les
conductivités thermiques des bétons de MIDND et de la référence aérée, sont trop élevées
pour permettre leur utilisation en tant que matériaux d’isolation. Toutefois les résistances
mécaniques des bétons de MIDND sont supérieures à celles de la référence aérée, et
suffisantes pour un emploi en tant que matériaux structurants (Résistance supérieure à
15 MPa selon les recommandations RILEM (1972)). Le béton Be35NB, réalisé à partir de
MIDND belges, avec une résistance à la compression de 17,9 ± 3,9 MPa, est le seul échantillon
pour lequel cette condition n’est pas garantie.

A l’aide d’observation au microscope électronique à balayage, au tomographe à rayons X et

de mesures au porosimètre à mercure, il a été confirmé que l’utilisation de la fraction fine des
MIDND génère de la porosité au sein de la matrice cimentaire des bétons. A l’échelle
macroscopique, ces porosités sont moins nombreuses que dans les bétons aérés et prennent
des formes différentes. Elles sont globalement plus petites que celles du béton aéré, mais
quelques-unes mesurent plus d’un centimètre de long et ont un périmètre très irrégulier. La
présence de nombreuses petites porosités est expliquée par la génération de gaz, plus lente
des MIDND, ce qui limite la coalescence des bulles. Comme c’était le cas pour les mortiers,
près de 50 % du volume de pores des bétons de MIDND quantifiables au MIP est composé de
pores mesurant entre 0,01 et 7 µm. Ces porosités inter-C-S-H sont maximisées par la présence
de C-S-H sous-forme de flocons.

Les résultats des essais dynamiques de lixiviation de surface réalisés conformément au projet
de norme pr-NF EN 16637-2 ont montré que les bétons réalisés avec la fraction fine des
MIDND répondent aux critères environnementaux imposés par le Soil Quality Decree,
auxquels ils ont été comparés en l’absence de norme française, et peuvent ainsi être utilisés
comme matériaux de construction aux Pays-Bas. Les concentrations en polluants dans les
éluats sont largement inférieures aux seuils du SQD. En effet, l’antimoine qui est l’élément
lixiviant le plus par rapport à la législation, démontre une concentration cumulée maximale
dans les éluats de Cz35M (les plus riches en Sb) égale à 4,8 % de la limite du SQD.

Manon BROSSAT | Thèse de doctorat | INSA Lyon 275

Finalement, bien que la masse volumique des bétons de cette étude ne permette pas de les
classifier comme bétons légers selon les termes de la norme, l’étude des propriétés d’usage
indique qu’à conditions de cure équivalentes, il est possible de produire des bétons de MIDND
aux propriétés proches du béton de référence aéré. Toutes les formulations contenant des
MIDND ont des propriétés d’usages, microstructurales et environnementales proches. Ces
résultats traduisent la robustesse de la formulation, quel que soit le type de mâchefers
incorporé.

Manon BROSSAT | Thèse de doctorat | INSA Lyon 276

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Conclusion générale et perspectives

Conclusion générale et perspectives

L’incinération des Déchets Non-dangereux est un mode de gestion et de traitement des
déchets permettant de réduire leur volume et de limiter le développement de pathogènes en
leur sein. Ce procédé génère des résidus solides, dont certains sont récupérés en sortie des
fours et sont appelés Mâchefers d’Incinération des Déchets Non-Dangereux (MIDND). Ces
mâchefers sont constitués d’une matrice minérale complexe, et présentent des propriétés
physico-chimiques proches de celles des matières premières naturelles utilisées pour la
production de matériaux cimentaires. La fraction fine des MIDND (composée de particules
mesurant moins de 2 mm) représente 30 à 40 % de leur masse totale. Elle est particulièrement
riche en polluants, ce qui peut être un frein à sa réutilisation dans le domaine de la
construction (Šyc et al., 2018). En Europe, seuls 54 % des 17,6 Mt de MIDND produits chaque
année sont valorisés (Blasenbauer et al., 2020). Le restant est envoyé en installation de
stockage pour y être enfouis. La valorisation des MIDND a pourtant plusieurs avantages. D’un
point de vue économique, elle permet de réduire les coûts associés à la gestion de déchets en
réduisant les quantités envoyées en installation de stockage (Institut National de l’économie
circulaire, 2020). Dans le cas d’une valorisation en construction, elle limite également le coût
direct des matières premières et celui de leur transport (les MIDND étant disponibles partout
sur le territoire) (AMORCE, 2018). D’un point de vue environnemental, cette valorisation
s’inscrit dans une démarche d’économie circulaire et participe à une gestion optimisée des
ressources. Elle a le double avantage de limiter la quantité de déchets enfouis en décharge
tout en diminuant le volume de matières premières minérales extraites du milieu naturel. En
Europe, la valorisation des MIDND est encadrée à l’échelle des états membres, ce qui induit
une pluralité de scénarii de réemplois envisageables en fonction du lieu de valorisation. En
France, elle est encadrée par l’Arrêté du 18 novembre 2011, qui limite leur utilisation en sous-
couche routière. La législation néerlandaise permet cependant la valorisation de MIDND au
sein de matériaux de construction plus variés, comme les matériaux cimentaires, et est
réglementée par le Soil Quality Decree.

Par le passé, de nombreuses études se sont intéressées à la valorisation des mâchefers au sein
de matériaux cimentaires (Pera et al., 1997 ; Bertolini et al., 2004 ; Ginés et al., 2009 ; Cheng,
2012 ; Hammoud, 2019 ; Alderete et al., 2021). Très peu sont toutefois consacrées au réemploi
de la fraction fine (Tang et al., 2016 ; Xuan et al., 2018 ; Loginova et al., 2021, Singh et al.,
2022). Les travaux traitant de la valorisation des MIDND (toutes fractions confondues)
soulignent les faibles résistances mécaniques de la part des matériaux produits, du fait
notamment d’un gonflement généré par la réaction d’oxydation de métaux réducteurs
contenus dans les MIDND. Ces études ont toutefois démontré qu’une bonne stabilisation des
polluants des MIDND était possible au sein de la matrice cimentaire (Jurič et al., 2006 ; Ginés
et al., 2009). Afin de mettre à profit le gonflement induit par la réaction d’oxydation de
l’aluminium métallique des MIDND, quelques études se sont intéressées à la valorisation des

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 278

mâchefers pour la production de matériaux cimentaires légers. Celles-ci ont démontré la

faisabilité de substituer l’agent porogène, le sable ou le ciment utilisés, pour la production de
matériaux autoclavés (Wongkeo et al., 2012 ; Song et al., 2015 ; Yang et al., 2015 ; Li et al.,
2018). Qiao et al. (2008), Chen et al. (2014) et Lynn et al. (2016) se sont intéressés à la
production de matériaux légers non autoclavés à l’aide de mâchefers. Dans ce cadre, des pré-
traitements physiques, chimiques ou thermiques ont été mis en œuvre afin d’améliorer les
propriétés des MIDND et permettre l’obtention des caractéristiques techniques escomptées
pour un béton léger. Ces traitements ont toutefois le désavantage d’être onéreux, tant
économiquement, que d’un point de vue énergétique et environnemental.

Ainsi, l’objectif de cette thèse a été de chercher à produire des bétons légers à partir de la
fraction fine des MIDND, sans autoclavage et en limitant les pré-traitements, afin de réduire
les coûts énergétiques, environnementaux et économiques d’une telle valorisation. Ces
matériaux devaient être légers au sens de la norme NF EN 206 (c’est-à-dire de masse
volumique inférieure à 2000 kg.m-3), isolants et suffisamment résistants, pour pouvoir être
utilisés en tant que matériaux de structure (i.e. Résistance en compression > 15 MPa selon les
recommandations RILEM (1972)). En outre, en l’absence de réglementation française relative
à l’utilisation de MIDND dans des matériaux cimentaires, et afin de s’assurer que l’utilisation
des matériaux produits est envisageable et ne présente pas de risque pour l’environnement,
les résultats d’essais de lixiviation ont été comparés aux seuils environnementaux définis par
le Soil Quality Decree. Les temps d’expérimentations longs et les importantes quantités de
matières nécessaires à l’étude de bétons ont susciter le besoin de développer une méthode
d’optimisation des paramètres de formulation à des échelles d’étude plus petites.

La démarche d’optimisation mise en place demande une bonne connaissance préalable des
matières premières utilisées. Une caractérisation physico-chimique de la fraction fine des
MIDND, du ciment et du sable utilisés de l’étude a donc été effectuée. Elle a permis de
montrer, à travers des essais de lixiviation, qu’à l’exception de Cz 0 – 0,1 mm (sous-fraction
obtenue par tamisage de la fraction fine des MIDND tchèques), toutes les fractions fines de
mâchefers étudiées sont valorisables au sens de l’arrêté du 18 novembre 2011. L’étude des
masses volumiques réelles et apparentes indique que les MIDND sont moins denses que les
matières premières conventionnelles, ce qui confirme l’intérêt de leur utilisation dans des
matériaux de construction légers. Néanmoins, des teneurs en imbrûlés conséquentes, connus
pour leur effet délétère sur les matériaux cimentaires, ont été mesurées dans les sous-
fractions les plus fines des mâchefers (notamment dans les fractions <0,25 mm). Au sein de la
fraction fine des MIDND (0 – 2 mm), l’aluminium métallique est concentré dans les sous-
fractions les plus grossières. Ainsi les échantillons les plus riches en aluminium métallique sont
Cz 0 – 2 et Be 0 – 2, et contiennent respectivement 1,55 ± 0,33 % et 1,84 ± 0,54 % d’Al0. L’ajout
d’une étape de broyage permet d’augmenter la part d’aluminium réactif tout en diminuant
son temps de réaction, et pourrait favoriser l’aération des matériaux cimentaires.

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 279

La démarche d’optimisation des matériaux cimentaires aérés est constituée de trois études à
des échelles différentes. La première a été réalisée à l’échelle des pâtes pures et avait pour
objectif d’identifier les paramètres de formulations influençant le plus les propriétés
d’usages des matériaux cimentaires. La simplicité de ces matériaux a rendu possible la
préparation et l’étude de seize échantillons. Les résultats ont été analysés grâce à une
méthode statistique fondée sur la théorie des plans d’expériences. A cette échelle, ils ont mis
en évidence l’impact majeur de la quantité d’eau et de MIDND sur le développement des
résistances mécaniques et le bon piégeage de gaz dans la matrice cimentaire. Le broyage des
MIDND est le seul paramètre permettant de conjointement réduire la masse volumique et
d’accroître la résistance en compression.

La deuxième étape de la démarche d’optimisation a été réalisée sur mortiers. A cette échelle,
les paramètres jugés intéressants sur pâtes pures, ont été mis en œuvre dans des
formulations de mortiers afin de vérifier leur pertinence et d’approfondir leur influence. Les
performances des mortiers contenant des MIDND ont été comparées à celles de mortiers de
référence normalisés et aérés. L’étude des propriétés à l’état frais a montré que
l’incorporation de MIDND entraine un retard de prise, causé par leur teneur importante en
matière organique. Seule l’utilisation de la fraction tamisée S (0 – 0,106 mm), riche en CaO,
induit une diminution du temps de prise par rapport aux mortiers de références. Cinq des huit
formulations avec MIDND ont une résistance en compression supérieure à 15,0 MPa, leur
permettant d’être utilisées comme matériau de structure selon le RILEM (1972). Les masses
volumiques de toutes les formulations contenant des MIDND sont inférieures ou comparables
à celle de la référence aérée, confirmant que les MIDND peuvent être utilisés dans la
production de matériaux légers. Par ailleurs, les conductivités thermiques de mortiers de
MIDND (comprises entre 1,3 ± 0,1 W.m-1.K-1 et 2,0 ± 0,1 W.m-1.K-1) sont supérieures aux
valeurs attendues pour un matériau isolant mais comparable à celle du mortier aéré de cette
étude (1,7 ± 0,1 W.m-1.K-1). L’étude microstructurale, a montré que la conductivité thermique
des mortiers de MIDND était fortement diminuée par la présence de pores de moins de
300 µm de diamètre. Ainsi, l’étude à l’échelle des mortiers a permis de mettre en relation les
propriétés d’usages avec les caractéristiques microstructurales des échantillons. Certains
mortiers de MIDND, tels que 0,55-Cz50M-A ou 0,55-Cz35B-A, ont développé des propriétés
comparables à celles du mortier aéré de référence, ce qui démontre l’efficacité de l’étude sur
pâte de ciment pour déterminer des paramètres de formulation intéressants.

La synthèse des résultats obtenus à l’échelle des mortiers a permis de choisir cinq
formulations prometteuses, contenant des MIDND, à mettre en œuvre sur des bétons. Cette
dernière étape a pour but de vérifier que la méthode d’optimisation développée permet
effectivement, d’obtenir des bétons légers, isolants et résistants. En sus des cinq formulations
précédemment citées, un béton traditionnel et un béton aéré ont été réalisés sans MIDND. Ils
ont été utilisés comme échantillons de référence afin d’évaluer les propriétés des bétons
contenant des mâchefers. Toutes les formulations, de référence et avec MIDND, ont des
masses volumiques supérieures aux valeurs attendues (2125 ± 85 kg.m-3 pour le béton aéré

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 280

de référence et > 2202 kg.m-3 pour les bétons de MIDND), qui peuvent être imputées à
l’utilisation de granulats conventionnels et à l’absence d’autoclavage. En lien avec ces masses
volumiques élevées, les formulations de bétons de MIDND tchèques (toutes significativement
plus résistantes que le béton aéré de référence) démontrent des résistances pouvant aller
jusqu’à 25,6 MPa, ce qui permet leur utilisation en tant que béton de structure (i.e. résistance
en compression supérieure à 15 MPa selon le RILEM (1972)). La conductivité thermique des
échantillons (> 1,7 W.m-1.K-1 pour les bétons de MIDND et 1,8 ± 0,1 W.m-1.K-1 pour le béton
aéré de référence), elle aussi très liée à la masse volumique, est largement supérieure aux
valeurs escomptées pour un béton léger isolant (proche de 0,7 W.m-1.K-1 pour un béton de
1550 kg.m-3)(Chandra et Berntsson, 2003). Le volume de porosité quantifiable au porosimètre
à mercure (de 0,03 à 300 µm) de toutes les formulations contenant des MIDND est
comparable à celle du béton aéré (proche de 24 %) ce qui permet d’expliquer leur conductivité
thermique proche. En outre, tous les bétons de MIDND contiennent un volume conséquent
de pores de 0,1 et 7 µm de diamètre, peu présents dans les bétons de références. Un couplage
de ces résultats avec l’analyse minéralogique a permis de montrer que ces pores (0,1 – 7 µm)
correspondent aux porosités inter-C-S-H. En effet, l’incorporation de MIDND induit une
réaction pouzzolanique qui favorise le développement de C-S-H sous forme de flocons,
caractérisés par une forte porosité entre leurs cristaux. Enfin l’étude de lixiviation dynamique
sur monolithes a démontré que toutes les formulations, avec ou sans MIDND, présentent des
relargages en polluants largement inférieurs aux seuils définis par le SQD, signifiant que les
bétons contenant des MIDND pourraient être utilisés aux Pays-Bas comme matériaux de
construction.

Dans la continuité des travaux de cette thèse, plusieurs axes d’études pourraient être
développés.

Au cours de cette thèse, l’utilisation de granulats conventionnels a été jugée comme étant le
principal facteur empêchant l’obtention d’un béton léger. Dans le cadre d’une étude future, il
serait intéressant de vérifier cette hypothèse en mettant en œuvre des formulations de
bétons de MIDND contenant des granulats légers. En conservant les proportions utilisées au
cours de cette étude, la substitution totale des granulats conventionnels (masse volumique
de 2600 kg.m-3 environ) par de la perlite expansée (masse volumique de 50 kg.m-3) permettrait
théoriquement d’obtenir une réduction de la masse volumique des bétons de MIDND de
l’ordre de 900 kg.m-3, soit des bétons de MIDND d’une masse volumique proche de
1200 kg.m-3. Une telle diminution rendrait possible la catégorisation des bétons de MIDND
comme bétons légers conformément à la norme NF EN 206, et pourrait également conduire à
une diminution de la conductivité thermique (donc à une amélioration des propriétés
isolantes). Toutefois, étant donné que la résistance mécanique des bétons est principalement
influencée par leur masse volumique, il est probable que leur résistance mécanique soit moins
bonne et que les matériaux obtenus ne puissent pas être utilisés en tant que matériaux
structurants. Le changement de type de granulats pourrait donc entraîner des modifications

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 281

de toutes les propriétés des bétons de MIDND, et rendrait nécessaire une caractérisation
complète de ces bétons.

Dans le cadre de cette thèse, un stage de Master portant sur l’impact des MIDND sur les
phénomènes d’hydratation a été proposé. Afin d’approfondir et de compléter les analyses
DRX, ATG-DSC et FT-IR réalisées au cours de ce stage, une étude au Microscope Electronique
à Balayage (MEB) pourrait être envisagée. En effet, les observations MEB des bétons de cette
étude font apparaître que l’ajout de MIDND pourrait entraîner un changement dans la
morphologie des hydrates. L’utilisation du MEB permettrait alors d’observer le type, la
répartition et la morphologie des hydrates formés en présence des mâchefers, et leur
développement au cours de la cure. Par ailleurs, au cours de la thèse
d’Alexandre Fantou (2023), réalisée au laboratoire MATEIS, et portant sur une étude multi-
physique et multi-échelle de la réaction d'hydratation du sulfate de calcium hémi-hydraté, des
méthodes de caractérisation microstructurale in situ ont été développées. A l’aide de cellules
encapsulantes, utilisées pour contenir la pâte de ciment fraîche, il a, par exemple, été possible
d’observer au microscope électronique à balayage et au micro-tomographe, les premiers
instants de la réaction d’hydratation, ainsi que la morphologie et la nucléation des premiers
hydrates formés. Ces techniques ont été mises en œuvre pour étudier des réactions
d’hydratation relativement simples, mais pourraient permettre, dans le futur d’étudier des
réactions plus complexes. La transposition de ces techniques à des pâtes contenant des
MIDND pourrait permettre d’appréhender les différents mécanismes ralentissant la prise lors
de l’incorporation de mâchefers.

Enfin, cette étude a été réalisée à partir de la fraction fine de MIDND belges et tchèques. Bien
que l’origine des MIDND ne semble pas impacter significativement les propriétés des bétons
produits, la transposition de cette étude à des MIDND locaux pourrait être envisageable et
permettrait de vérifier la robustesse des formulations et de la méthode d’optimisation mise
au point.

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 282

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Annexes
Annexe 1- 1 : Potentiel d'oxydo-réduction des éléments réducteurs présents dans les MIDND

Potentiel d’oxydo-
Eléments réduction
(E0 en V)
Li - 3,02
Ba - 2,90
Na - 2,71
Mg - 2,37
Al - 1,67
Ti - 1,63
Zn - 0,76
Cr - 0,74
Fe - 0,44
Cd - 0,40
As - 0,3
Ni - 0,25
Pb - 0,13
Sn -0,13

Manon BROSSAT (2024) | Thèse de doctorat | INSA Lyon 316

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ANNEXES
Annexe 1- 2 : Seuils définis dans l'Arrêté du 18 novembre 2011 relatif au recyclage des MIDND

Concentrations évaluées à l’aide d’un essai de lixiviation EN

12457-2
Paramètres Seuils à respecter pour une Seuils à respecter pour une
valorisation de type 1 valorisation de type 2
-1
(mg.kgMS ) (mg.kgMS-1)
As 0,6 0,6
Ba 56 28
Cd 0,05 0,05
Cr (tot) 2 1
Cu 50 50
Hg 0,01 0,01
Mo 5,6 2,8
Ni 0,5 0,5
Pb 1,6 1
Sb 0,7 0,6
Se 0,1 0,1
Zn 50 50
Fluorure 60 30
Chlorure 10 000 5 000
Sulfate 10 000 5 000
Fraction soluble 20 000 10 000
Valeurs limites à respecter en contenu total
COT (carbone organique
30 g.kgMS-1
total)
BTEX (Benzène, toluène,
6 mg.kgMS-1
éthylbenzène et xylène)
PCB (Polychlorobiphényles 7
1 mg.kgMS-1
congénères)
Hydrocarbures (C10 à C40) 500 mg.kgMS-1
HAP (Hydrocarbures
50 mg.kgMS-1
aromatiques polycycliques)
Dioxines et furannes 10 ng I-TEQOMS2005.kgMS-1

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ANNEXES
Annexe 2- 1 : Concentrations élémentaires dans les MIDND belges traités. Données fournies par VITO et obtenues à
l'aide d'un XRF

Éléments Concentrations
Si 23,5
Ca 11,3
Fe 6
Majeurs Al 4,92
(% Na 2,84
massique) Mg 1,53
K 0,84
P 0,77
Ti 0,69
S 7500
Zn 3500
Cr 3120
Cl 2580
Cu 1990
Ba 1370
Mn 1070
Pb 1030
Ni 952
Sr 449
Zr 232
Sn 208
Mineurs
Mo 183
(mg.kg.-1)
Sb 139
Co 90
V 64,1
Rb 26,6
Nb 13,8
Y 13,2
Tl 11,8
Br 9,7
Hg 5,8
As <5
Cd <5
Se <5

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ANNEXES
Annexe 2- 2 : Concentrations élémentaires dans les MIDND tchèques traités. Données fournies par l’ICPF et
obtenues à l'aide d'un XRF

Concentration
LE Fe Cu Zn Ca Si Al Pb Cr
(g.kg-1)
Fraction 0,5 – 1 mm
553,8 61,4 2,3 3,2 153,1 123,8 52,4 0,5 0,4
avant traitement
Fraction légère 0,5 – 1
569,0 32,1 1,2 3,2 168,6 108,3 60,5 0,3 0,3
mm
Fraction mixte 0,5 – 1
575,7 47,4 1,3 2,6 140,6 153,8 40,6 0,4 0,5
mm
Fraction dense 0,5 – 1
341,8 356,9 15,7 6,0 76,0 130,4 33,3 3,3 1,1
mm

Thèse accessible à l'adresse : https://theses.insa-lyon.fr/publication/2024ISAL0025/these.pdf © [M. Brossat], [2024], INSA Lyon, tous droits réservés
ANNEXES
Annexe 2- 3 : Résultats de l'analyse en contenu total des MIDND belges (SARM Nancy)

LD
Eléments Be 0 - 2 Be 0,5 - 2 Be 0,25 - 0,5 Be 0,1 - 0,25 Be 0 - 0,1
(µg.g-1)
As 0,5 11,7 ± 1,8 12 ± 1,8 11,4 ± 1,7 12,3 ± 1,8 15,4 ± 2,3
Ba 5,5 1216 ± 61 1339 ± 67 1214 ± 61 1252 ± 63 1759 ± 88
Be 0,05 1,22 ± 0,24 1,2 ± 0,24 1,5 ± 0,3 1,09 ± 0,22 0,94 ± 0,19
Bi 0,045 6,08 ± 0,61 4,26 ± 0,43 2,83 ± 0,28 6,27 ± 0,63 7,29 ± 0,73
Cd 0,02 5,1 ± 1,02 2,5 ± 0,5 6,2 ± 1,23 9,9 ± 1,99 13 ± 2,6
Co 0,08 309 ± 15 314 ± 16 130 ± 6 113 ± 6 174 ± 9
Cr 0,5 120,2 ± 6,01 115,2 ± 5,76 222,1 ± 11,11 183,1 ± 9,15 266 ± 13,3
Cs 0,02 638 ± 32 757 ± 38 826 ± 41 680 ± 34 874 ± 44
Cu 2 1,34 ± 0,2 1,42 ± 0,21 0,93 ± 0,19 0,95 ± 0,19 1,08 ± 0,22
Ga 0,02 9242 ± 739 13892 ± 1111 5948 ± 476 3029 ± 242 3954 ± 316
Ge 0,04 2,36 ± 0,24 2,36 ± 0,24 2,02 ± 0,2 2,46 ± 0,25 2,93 ± 0,29
Hf 0,03 1,61 ± 0,08 1,54 ± 0,08 1,3 ± 0,06 1,43 ± 0,07 1,55 ± 0,08
In 0,03 0,89 ± 0,09 0,79 ± 0,08 0,77 ± 0,08 1,06 ± 0,11 1,24 ± 0,12
Mo 0,5 10,92 ± 0,55 11,41 ± 0,57 7,71 ± 0,77 7,7 ± 0,77 8,74 ± 0,87
Nb 0,015 3,68 ± 0,37 3,44 ± 0,34 3,18 ± 0,32 3,78 ± 0,38 4,86 ± 0,49
Ni 2 1,43 ± 0,14 1,36 ± 0,14 1,48 ± 0,15 1,44 ± 0,14 1,58 ± 0,16
Pb 0,45 5,04 ± 0,5 6,87 ± 0,69 4,86 ± 0,49 5,46 ± 0,55 7,87 ± 0,79
Rb 0,15 0,47 ± 0,09 0,46 ± 0,09 0,53 ± 0,11 0,51 ± 0,1 0,55 ± 0,11
Sb 0,06 < L.D. < L.D. < L.D. 0,05 ± 0,01 0,08 ± 0,02
Sc 0,6 150,6 ± 7,5 163,7 ± 8,2 75,3 ± 3,8 67,5 ± 3,4 106,8 ± 5,3
Sn 0,3 0,18 ± 0,04 0,2 ± 0,04 0,15 ± 0,03 0,17 ± 0,03 0,19 ± 0,04
Sr 0,7 16,5 ± 2,5 27,3 ± 4,1 25,1 ± 3,8 25,7 ± 3,9 33,4 ± 5
Ta 0,004 10,8 ± 1,1 11,2 ± 1,1 10,2 ± 1 10,9 ± 1,1 12,4 ± 1,2
Th 0,015 20,8 ± 3,1 18,6 ± 2,8 21,6 ± 3,2 27 ± 4,1 35,2 ± 5,3
U 0,01 290,6 ± 14,5 242,3 ± 12,1 299,5 ± 15 223,3 ± 11,2 304,9 ± 15,2
V 0,85 614 ± 61 5865 ± 586 1396 ± 140 678 ± 68 803 ± 80
W 0,8 5,9 ± 1,2 5,3 ± 1,1 6 ± 1,2 7,7 ± 1,5 9,9 ± 2
Y 0,02 24,7 ± 3,7 25,1 ± 3,8 19,3 ± 2,9 19,2 ± 2,9 19,3 ± 2,9
Zn 7 94,3 ± 4,7 125,8 ± 6,3 110,7 ± 5,5 115,9 ± 5,8 158 ± 7,9
Zr 1,5 3,84 ± 0,58 4,31 ± 0,65 2,63 ± 0,39 2,8 ± 0,42 3,48 ± 0,52
La 0,02 3,39 ± 0,51 3,39 ± 0,51 2,99 ± 0,45 3,8 ± 0,57 5,22 ± 0,78
Ce 0,03 371 ± 19 226 ± 11 245 ± 12 177 ± 9 278 ± 14
Pr 0,004 536 ± 27 460 ± 23 497 ± 25 633 ± 32 826 ± 41
Nd 0,016 1,49 ± 0,15 1,23 ± 0,12 0,92 ± 0,18 1,48 ± 0,3 2,81 ± 0,56
Sm 0,005 0,5 ± 0,1 0,46 ± 0,09 0,39 ± 0,08 0,48 ± 0,1 0,57 ± 0,11
Eu 0,002 5,52 ± 0,55 6,24 ± 0,62 4,05 ± 0,41 4,11 ± 0,41 4,79 ± 0,48
Gd 0,005 0,17 ± 0,03 0,19 ± 0,04 0,15 ± 0,03 0,16 ± 0,03 0,19 ± 0,04
Tb 0,001 2,59 ± 0,39 2,52 ± 0,38 1,91 ± 0,29 2,24 ± 0,34 2,37 ± 0,36
Dy 0,004 58,6 ± 2,9 58,8 ± 2,9 49,4 ± 4,9 58,2 ± 5,8 60,3 ± 6
Ho 0,001 44,1 ± 4,4 50,5 ± 5,1 53,8 ± 5,4 73,6 ± 7,4 76,3 ± 7,6
Er 0,002 16 ± 2,4 15,1 ± 2,3 13,4 ± 2 15 ± 2,3 17,3 ± 2,6
Tm 0,001 1,26 ± 0,19 1,22 ± 0,18 1,06 ± 0,16 1,1 ± 0,17 1,31 ± 0,2
Yb 0,002 5854 ± 585 5855 ± 586 3229 ± 323 3656 ± 366 4879 ± 488
Lu 0,001 208 ± 10 280 ± 14 207 ± 10 234 ± 12 339 ± 17

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ANNEXES
Annexe 2- 4 : Résultats de l'analyse en contenu total des MIDND tchèques (SARM Nancy)

LD
Eléments Cz 0 - 2 Cz 0,5 - 2 Cz 0,25 - 0,5 Cz 0,1 - 0,25 Cz 0 - 0,1
(µg.g-1)
As 0,5 10,5 ± 1,6 10,1 ± 1,5 10,8 ± 1,6 12,2 ± 1,8 16,1 ± 2,4
Ba 5,5 1310 ± 65 1182 ± 59 1279 ± 64 1497 ± 75 1590 ± 79
Be 0,05 2,26 ± 0,45 2,59 ± 0,52 2,54 ± 0,51 2,52 ± 0,5 1,65 ± 0,33
Bi 0,045 4,82 ± 0,48 1,64 ± 0,16 6,2 ± 0,62 5,85 ± 0,58 6,25 ± 0,63
Cd 0,02 6,1 ± 1,21 3,6 ± 0,72 7,5 ± 1,5 12,4 ± 2,49 13,3 ± 2,67
Co 0,08 43 ± 4 197 ± 20 44 ± 4 40 ± 4 37 ± 4
Cr 0,5 136,8 ± 6,84 25 ± 2,5 59,1 ± 5,91 80,6 ± 8,06 56,8 ± 5,68
Cs 0,02 375 ± 19 359 ± 18 361 ± 18 357 ± 18 404 ± 20
Cu 2 3,15 ± 0,63 3,81 ± 0,76 3,14 ± 0,63 2,84 ± 0,57 2,67 ± 0,53
Ga 0,02 2442 ± 195 1853 ± 148 1811 ± 145 1766 ± 141 1271 ± 102
Ge 0,04 2,06 ± 0,21 2,46 ± 0,25 2,2 ± 0,22 2,22 ± 0,22 1,75 ± 0,18
Hf 0,03 1,29 ± 0,06 2,05 ± 0,1 1,32 ± 0,07 1,23 ± 0,06 0,95 ± 0,1
In 0,03 0,81 ± 0,08 0,91 ± 0,09 0,81 ± 0,08 0,83 ± 0,08 0,7 ± 0,07
Mo 0,5 12,38 ± 1,24 13,99 ± 1,4 12,28 ± 1,23 12,67 ± 1,27 12,23 ± 1,22
Nb 0,015 2,54 ± 0,25 3,26 ± 0,33 2,69 ± 0,27 2,58 ± 0,26 2,25 ± 0,22
Ni 2 1,63 ± 0,16 1,65 ± 0,17 1,52 ± 0,15 1,63 ± 0,16 1,56 ± 0,16
Pb 0,45 4,06 ± 0,41 3,81 ± 0,38 3,71 ± 0,37 3,62 ± 0,36 3,6 ± 0,36
Rb 0,15 0,42 ± 0,08 0,48 ± 0,1 0,46 ± 0,09 0,41 ± 0,08 0,34 ± 0,07
Sb 0,06 < L.D. < L.D. 0,03 ± 0,01 0,03 ± 0,01 0,07 ± 0,01
Sc 0,6 21,3 ± 1,1 87,2 ± 4,4 22,4 ± 1,1 20,5 ± 1 20 ± 1
Sn 0,3 0,16 ± 0,03 0,2 ± 0,04 0,17 ± 0,03 0,16 ± 0,03 0,19 ± 0,04
Sr 0,7 9,4 ± 1,9 6,8 ± 1,4 9,5 ± 1,9 10,4 ± 2,1 11,2 ± 2,2
Ta 0,004 15,9 ± 1,6 19,1 ± 1,9 16,5 ± 1,6 15,8 ± 1,6 12,5 ± 1,3
Th 0,015 16,5 ± 2,5 19 ± 2,9 18,8 ± 2,8 17,6 ± 2,6 16,2 ± 2,4
U 0,01 153,8 ± 7,7 97,4 ± 4,9 125 ± 6,2 123 ± 6,2 106,3 ± 5,3
V 0,85 436 ± 44 451 ± 45 305 ± 30 365 ± 36 422 ± 42
W 0,8 4,5 ± 0,9 5,1 ± 1 4,9 ± 1 4,7 ± 0,9 4,4 ± 0,9
Y 0,02 32,9 ± 4,9 41,9 ± 6,3 35,2 ± 5,3 28,3 ± 4,2 22,5 ± 3,4
Zn 7 75,6 ± 3,8 47,9 ± 2,4 64 ± 3,2 82,3 ± 4,1 111,8 ± 5,6
Zr 1,5 6,35 ± 0,95 7,86 ± 1,18 6,53 ± 0,98 5,89 ± 0,88 4,91 ± 0,74
La 0,02 2,93 ± 0,44 3,42 ± 0,51 3,09 ± 0,46 2,88 ± 0,43 2,39 ± 0,36
Ce 0,03 468 ± 23 282 ± 14 179 ± 9 190 ± 10 266 ± 13
Pr 0,004 316 ± 16 313 ± 16 324 ± 16 372 ± 19 395 ± 20
Nd 0,016 2,8 ± 0,56 2,24 ± 0,45 2,96 ± 0,59 2,44 ± 0,49 4,48 ± 0,9
Sm 0,005 0,41 ± 0,08 0,47 ± 0,09 0,43 ± 0,09 0,41 ± 0,08 0,38 ± 0,08
Eu 0,002 6,22 ± 0,62 7,12 ± 0,71 6,16 ± 0,62 5,63 ± 0,56 5,03 ± 0,5
Gd 0,005 0,16 ± 0,03 0,19 ± 0,04 0,16 ± 0,03 0,16 ± 0,03 0,13 ± 0,03
Tb 0,001 2,02 ± 0,3 2,22 ± 0,33 2,01 ± 0,3 1,81 ± 0,27 1,67 ± 0,25
Dy 0,004 65,4 ± 6,5 74,1 ± 7,4 69,1 ± 6,9 62,9 ± 6,3 49,6 ± 5
Ho 0,001 7,6 ± 1,5 3,6 ± 0,7 6 ± 1,2 7,7 ± 1,5 10,8 ± 2,2
Er 0,002 15,7 ± 2,4 14,7 ± 2,2 14,1 ± 2,1 15 ± 2,3 13,8 ± 2,1
Tm 0,001 1,11 ± 0,17 1,24 ± 0,19 1,1 ± 0,16 1,07 ± 0,16 0,89 ± 0,18
Yb 0,002 3421 ± 342 2407 ± 241 2911 ± 291 3700 ± 370 3833 ± 383
Lu 0,001 167 ± 8 156 ± 8 151 ± 8 151 ± 8 146 ± 7

Elément (µg.g-1) Sable Ciment Filler Calcaire

As 6,3 ± 0,3 6,96 ± 0,3 < L.D.
Ba 428 ± 21 73 ± 4 < L.D.
Be 0,9 ± 0,05 0,45 ± 0,02 < L.D.
Bi 0,09 ± 0 0,36 ± 0,02 < L.D.
Cd 0,03 ± 0,01 0,35 ± 0,07 0,035 ± 0,007
Co 1,78 ± 0,09 3,6 ± 0,2 < L.D.
Cr 8,7 ± 0,4 40 ± 2 2,8 ± 0,1
Cs 1,38 ± 0,07 0,5 ± 0,03 0,043 ± 0,009
Cu 4,3 ± 0,3 44,4 ± 3,5 < L.D.
Ga 5,8 ± 0,3 3,7 ± 0,2 0,085 ± 0,004
Ge 0,97 ± 0,05 0,44 ± 0,02 < L.D.
Hf 1,58 ± 0,08 1,16 ± 0,06 0,054 ± 0,003
In < L.D. 0,09 ± 0 < L.D.
Mo < L.D. 8,7 ± 0,4 < L.D.
Nb 1,78 ± 0,09 2,6 ± 0,1 0,064 ± 0,003
Ni 4,9 ± 0,2 42 ± 2 < L.D.
Pb 12,7 ± 1,3 36 ± 4 0,54 ± 0,05
Rb 72 ± 3,6 4,8 ± 0,2 0,38 ± 0,02
Sb 0,48 ± 0,02 0,98 ± 0,05 < L.D.
Sc 1,65 ± 0,08 2,99 ± 0,1 < L.D.
Sn 1,17 ± 0,06 1,48 ± 0,07 < L.D.
Sr 66,8 ± 3,3 1258 ± 63 108 ± 5
Ta 0,24 ± 0,01 0,24 ± 0,01 0,006 ± 0,001
Th 2,7 ± 0,1 2,1 ± 0,1 0,041 ± 0,008
U 0,67 ± 0,03 3 ± 0,2 0,178 ± 0,009
V 10,3 ± 0,5 120 ± 6 1,5 ± 0,07
W < L.D. 1,21 ± 0,06 < L.D.
Y 5,4 ± 0,3 11,01 ± 0,6 0,33 ± 0,02
Zn 16 ± 1,6 163 ± 16 < L.D.
Zr 56,5 ± 2,8 44 ± 2 2,5 ± 0,1
La 6,4 ± 0,3 11,4 ± 0,6 0,22 ± 0,01
Ce 11,7 ± 0,6 15,4 ± 0,8 0,29 ± 0,01
Pr 1,46 ± 0,07 2,3 ± 0,1 0,047 ± 0,009
Nd 5,5 ± 0,3 8,9 ± 0,4 0,191 ± 0,0096
Sm 1,11 ± 0,06 1,73 ± 0,09 0,036 ± 0,007
Eu 0,34 ± 0,02 0,38 ± 0,02 0,009 ± 0,0009
Gd 0,98 ± 0,05 1,54 ± 0,08 0,033 ± 0,007
Tb 0,155 ± 0,008 0,22 ± 0,01 0,006 ± 0,001
Dy 0,95 ± 0,05 1,35 ± 0,07 0,033 ± 0,005
Ho 0,2 ± 0,01 0,3 ± 0,01 0,007 ± 0,001
Er 0,56 ± 0,03 0,8 ± 0,04 0,022 ± 0,002
Tm 0,083 ± 0,004 0,119 ± 0,006 0,0033 ± 0,0007
Yb 0,55 ± 0,03 0,74 ± 0,04 0,019 ± 0,004
Lu 0,08 ± 0,004 0,118 ± 0,006 0,0037 ± 0,0007

Annexe 2- 5 : Contenu élémentaire du ciment et du sable (SARM Nancy)

Annexe 2- 6 : Contenu en Soufre total (%), mercure (ppb) dans les MIDND et les matières premières

S total Hg
(%) (ppb)
Be 0 – 2 0,69
Be 0,5 – 2 0,55
Be 0,25 – 0,5 0,63
Be 0,1 – 0,25 0,85
Be 0 – 0,1 1,31
Non analysé
Cz 0 – 2 0,64
Cz 0,5 – 2 0,42
Cz 0,25 – 0,5 0,65
Cz 0,1 – 0,25 0,94
Cz 0 – 0,1 1,24
Sable 0,02 3,2
Ciment 0,83 0,65
Filler Calcaire < 0,01 3,4

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ANNEXES
Annexe 2- 7 : Limites de détection (LD) et de quantification (LQ) de l’ICP-OES, ICP-MS et IC pour la détection des
éléments lixiviés par les MIDND

Eléments ICP (longueur d'onde et/ou masse) Unités LD LQ

Al OES (396,152 nm) mg.L-1 0,003 0,010
As MS 75 He µg.L-1 0,005 0,017
Ba OES (455,403 nm) mg.L-1 0,001 0,003
Ca OES (422,673 nm) mg.L-1 0,001 0,003
Cd MS 111 He µg.L-1 0,006 0,020
Cr OES 267,716 nm mg.L-1 0,001 0,003
Cu OES (327,395 nm) mg.L-1 0,002 0,007
Fe OES (259,940 nm) mg.L-1 0,001 0,003
Hg MS (201 no gas) µg.L-1 0,001 0,003
K OES (766,491 nm) mg.L-1 0,111 0,366
Mg OES (285,213 nm) mg.L-1 0,003 0,010
Mo OES 202,032 nm mg.L-1 0,001 0,003
Na OES (589,592 nm) mg.L-1 0,006 0,020
Ni MS 60 He µg.L-1 0,013 0,043
Pb MS 208 He µg.L-1 0,007 0,023
Sb OES 206,834 nm mg.L-1 0,007 0,023
Se MS (78 He) µg.L-1 1,010 3,333
Si OES (251,611 nm) mg.L-1 0,003 0,010
Sn MS 118 He µg.L-1 0,017 0,056
Ti OES 334,941 nm mg.L-1 0,001 0,003
Zn OES (213,856 nm) mg.L-1 0,001 0,003
F- mg.L-1 0,083 0,25
Cl- mg.L-1 0,08 0,25
SO42- mg.L-1 0,08 0,25

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ANNEXES
Annexe 2- 8 : Limites de détection (LD) et de quantification (LQ) de l'ICP-OES, ICP-MS et IC pour la détection des
éléments lixiviés par le sable et le ciment

ICP (longueur d'onde et/ou

Eléments Unités LD LQ
masse)
Al OES (396,152 nm) mg.L-1 0,002 0,007
As MS 75 He µg.L-1 0,008 0,026
Ba OES et MS (137 / 455,403 nm) µg.L-1 0,019 0,063
Ca OES (422,673 nm) mg.L-1 0,001 0,003
Cd MS 111 He µg.L-1 0,010 0,033
Cr MS 52 He µg.L-1 0,029 0,096
Cu MS 63 He µg.L-1 0,171 0,564
Fe OES (259,940 nm) mg.L-1 0,002 0,007
Hg MS (201 no gas) µg.L-1 0,020 0,066
K OES (766,491 nm) mg.L-1 0,090 0,297
Mg MS 24 no gas µg.L-1 0,031 0,102
Mo MS 95 He µg.L-1 0,006 0,020
Na OES (588,995 nm) mg.L-1 0,093 0,307
Ni MS 60 He µg.L-1 0,008 0,026
Pb MS 208 He µg.L-1 0,003 0,010
Sb MS 121 He µg.L-1 0,011 0,036
Se MS (78 He) µg.L-1 0,131 0,432
Si OES (251,611 nm) mg.L-1 0,002 0,007
Sn MS 118 He µg.L-1 0,023 0,076
Ti OES 336,122 nm mg.L-1 0,001 0,003
Zn OES (213,856 nm) mg.L-1 0,001 0,003
F- mg.L-1 0,045 0,150
Cl- mg.L-1 0,023 0,075
SO42- mg.L-1 0,045 0,150

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ANNEXES
Annexe 2- 9 : Limites de détection de l'ICP-OES, ICP-MS et IC durant les différentes campagnes de lixiviations des
mortiers

Limites de détection
Eléments Unités Campagne 1 Campagne 2.1 Campagne 2.2 Campagne 3
Al mg/L 0,002 0,002 0,003 0,001
As µg/L 0,009 0,009 0,015 0,048
Ba mg/L 0,001 0,001 0,001 0,001
Ca mg/L 0,001 0,005 0,005 0,001
Cd µg/L 0,004 0,004 0,005 0,025
Cr µg/L 0,003 0,025 0,004 0,021
Cu mg/L 0,001 0,001 0,001 0,002
Fe mg/L 0,001 0,001 0,001 0,001
Hg µg/L 0,007 0,071 0,002 0,034
K mg/L 0,08 0,066 0,138 0,052
Mg mg/L 0,002 0,002 0,003 0,001
Mo µg/L 0,007 0,005 0,013 0,020
Na mg/L 0,003 0,004 0,013 0,004
Ni µg/L 0,031 0,042 0,019 0,062
Pb µg/L 0,003 0,004 0,007 0,010
Sb µg/L 0,002 0,003 0,007 0,009
Se µg/L 0,162 0,132 0,269 0,098
Si mg/L 0,002 0,003 0,004 0,003
Sn µg/L 0,004 0,024 0,015 0,017
Ti µg/L 1 0,832 1 0,092
Zn mg/L 0,001 0,001 0,001 0,001
F- mg/L 0,003 0,050 0,003 0,003
Cl- mg/L 0,2 0,025 0,020 0,020
SO4 2- mg/L 0,033 0,050 0,033 0,033

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ANNEXES
Annexe 2- 10 : Limites de détection de l'ICP-OES, ICP-MS et IC au cours de la lixiviation des bétons de
référence traditionnel et aéré et du béton de MIDND Be35NB

Limites de Détection
Eléments ICP (longueur d'onde et/ou masse) Unités
H+6 et J+1 J+2 J+4 J+9 J+16 J+32 J+64
Al OES (396,152 nm) mg/L 0,002 0,001 0,003
As MS 75 He µg/L 0,020 0,005 0,015 0,045 0,038 0,035 0,008
Ba OES (455,403 nm) mg/L 0,001
Ca OES (422,673 nm) mg/L 0,001
Cd MS 111 He µg/L 0,072 0,006 0,037 0,021 0,033 0,125 0,007
Cr MS 52 He µg/L 0,052 0,001 0,027 0,020 0,065 0,052 0,008
Cu MS 63 He µg/L 0,294 0,002 0,572 0,431 0,369 0,042 0,095
Fe OES (259,940 nm) mg/L 0,001
Hg MS (201 no gas) µg/L 1,800 0,001 0,026 0,008 0,020 0,005 0,007
K OES (766,491 nm) mg/L 0,134 0,079 0,085 0,171 0,102 0,121
Mg MS 24 no gas µg/L 0,030 0,003 0,056 0,034 0,056 0,030
Mo MS 95 He µg/L 0,004 0,001 0,006 0,002 0,003 0,012 0,004
Na OES (588,995 nm) mg/L 0,007 0,061 0,009 0,027 0,079 0,022
Ni MS 60 He µg/L 0,014 0,013 0,127 0,035 0,081 0,055 0,025
Pb MS 208 He µg/L 0,050 0,007 0,009 0,016 0,091 0,010 0,022
Sb MS 121 He µg/L 0,022 0,007 0,012 0,004 0,006 0,009 0,008
Se MS (78 He) µg/L 0,202 1,010 0,189 0,066 0,162 0,169 0,169
Si OES (251,611 nm) mg/L 0,007 0,001 0,003 0,001 0,003 0,001
Sn MS 118 He µg/L 0,028 0,017 0,004 0,011 0,071 0,016 0,009
Ti OES 336,122 nm mg/L 0,001
Zn OES (213,856 nm) mg/L 0,001
F- mg/L 0,045
Cl- mg/L 0,023
SO42- mg/L 0,045

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ANNEXES
Annexe 2- 11 : Limites de détection de l'ICP-OES, ICP-MS et IC durant la lixiviation des bétons de MIDND Cz35NB,
Cz35B, Cz35M et Cz35Treated

Limites de Détection
Elements ICP (longueur d'onde et/ou masse) Unités H+6 J+1 et J+2 J+4 J+9 J+16 J+32 J+64
Al OES (396,152 nm) mg/L 0,001 0,012 0,001 0,002 0,001 0,001
As MS 75 He µg/L 0,011 0,007 0,018
Ba OES et MS (455,403 nm ou1 37 He) µg/L 0,008 0,018 1,000
Ca OES (422,673 nm) mg/L 0,001 0,003 0,001
Cd MS 111 He µg/L 0,007 0,013 0,008
Cr MS 52 He µg/L 0,012 0,023 0,010 0,007 0,010 0,013
Cu MS 63 He µg/L 0,067 0,052 0,033 0,056 0,356 0,545
Fe MS 56 He µg/L 0,353 0,160 0,229 0,228 0,692 0,667
Hg MS (201 no gas) µg/L 0,016 0,075 0,048 0,030 0,060 0,039
K OES (766,491 nm) mg/L 0,142 0,027 0,088 0,090 0,049 0,036
Mg MS 24 no gas µg/L 0,022 0,013 0,016 0,013 0,016
Mo MS 95 He µg/L 0,003 0,006 0,009
Na OES (588,995 nm) mg/L 0,035 0,019 0,014 0,033 0,057
Ni MS 60 He µg/L 0,007 0,009 0,002 0,005 0,030 0,041
Pb MS 208 He µg/L 0,017 0,006 0,007 0,008 0,023
Sb MS 121 He µg/L 0,003 0,008 0,017
Se MS (78 He) µg/L 0,077 0,243 0,129 0,314 0,167 0,194
Si OES (251,611 nm) mg/L 0,001 0,002 0,004 0,002
Sn MS 118 He µg/L 0,009 0,004 0,002 0,005 0,012 0,013
Ti OES 336,122 nm mg/L 0,001
Zn OES (213,856 nm) mg/L 0,001
F- mg/L 0,045
Cl- mg/L 0,023
SO42- mg/L 0,045

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ANNEXES
Annexe 3- 1 : Contenu élémentaire du sable non conforme à la norme NF EN 196-1 utilisé dans certaines
formulations de mortiers

Oxides majeurs Sable non Elément Sable non

(%) conforme (µg.g-1) conforme
SiO2 86,61 As 6,26
Al2O3 5,86 Ba 428
Fe2O3 0,85 Be 0,90
MnO < L.D. Bi 0,09
MgO 0,26 Cd 0,03
CaO 0,94 Co 1,78
Na2O 1,01 Cr 8,7
K2O 2,49 Cs 1,38
TiO2 0,084 Cu 4,3
P2O5 < L.D. Ga 5,80
Ge 0,97
Hf 1,58
In < L.D.
Mo < L.D.
Nb 1,78
Ni 4,9
Pb 12,7
Rb 72,0
Sb 0,48
Sc 1,65
Sn 1,17
Sr 66,8
Ta 0,24
Th 2,73
U 0,67
V 10,3
W < L.D.
Y 5,43
Zn 16,0
Zr 56,5
La 6,45
Ce 11,7
Pr 1,46
Nd 5,50
Sm 1,11
Eu 0,341
Gd 0,984
Tb 0,155
Dy 0,953
Ho 0,203
Er 0,557
Tm 0,0831
Yb 0,549
Lu 0,080

Annexe 3- 2 : Résultats de l'analyse thermogravimétrique des filler-calcaire

Annexe 3- 3 : Résultats du calcul des indicateurs de réactivité des laitiers appliqués aux MIDND

Indicateur réactivité des laitiers ( cf thèse de Filippis 2021 p.56)

(CaO+MgO)/ (CaO+MgO)/ (CaO+0,56Al2O3+1,4MgO) (CaO+Al2O3+MgO)/
CaO/SiO2
CaO SiO2 Al2O3 MgO SiO2 (SiO2+Al2O3) / SiO2 SiO2
Unités / critères de
1,3 - 1,4 >1,4 1,0 - 1,3 > 1,65 > 1,0
validation %
Be 0/2 16,2 43,25 10,53 2,1 0,4 0,42 0,34 0,58 0,7
Be 0.5/2 15,1 43,36 11,27 2,1 0,3 0,40 0,31 0,56 0,7
Be
Belgique 0.25/0.5 14,8 49,94 7,55 1,6 0,3 0,33 0,29 0,43 0,5
Be
0.1/0.25 18,0 45,42 7,41 1,7 0,4 0,43 0,37 0,54 0,6
Be 0/0.1 23,4 31,53 8,11 2,0 0,7 0,81 0,64 0,98 1,1
Cz 0/2 18,5 37,80 11,58 1,6 0,5 0,53 0,41 0,72 0,8
Cz 0.5/2 15,1 43,86 12,38 1,7 0,3 0,38 0,30 0,56 0,7
Rep. Cz
Tchèque 0.25/0.5 17,9 40,29 11,68 1,7 0,4 0,49 0,38 0,67 0,8
Cz
0.1/0.25 23,1 27,95 12,13 1,8 0,8 0,89 0,62 1,16 1,3
Cz 0/0.1 27,4 16,84 12,54 1,9 1,6 1,74 1,00 2,20 2,5

Annexe 3- 4 : Fiches JCPDS utilisées pour l'identification des phases des MIDDN et des matières
premières conventionnelles

Element Fiche JCPDS Echantillon

01-086-1630 Cz 0 - 2 Cz 0,1 -0,25 Cz 0 - 0,1
Quartz
01-087-2096 Be 0 - 2
01-083-1762 Cz 0 - 2 Cz 0,1 -0,25 Cz 0 - 0,1
Calcite
01-081-2027 Be 0 - 2
Hydrocalumite 01-078-2051 Cz 0 - 2 Cz 0,1 -0,25 Cz 0 - 0,1
01-087-2028 Cz 0 - 2 Cz 0,1 -0,25 Cz 0 - 0,1
Fluorapatite 00-015-0876 Be 0 - 2
Thénardite 00-037-1465 Cz 0 - 2 Cz 0,1 -0,25 Cz 0 - 0,1
Gehlenite 01-072-2128 Cz 0 - 2 Cz 0,1 -0,25 Cz 0 - 0,1
Effenbergerite 00-047-1779 Cz 0 - 2 Cz 0,1 -0,25 Cz 0 - 0,1
Galena 00-005-0592 Cz 0 - 2 Cz 0,1 -0,25 Cz 0 - 0,1
Orthoclase 00-031-0966 Cz 0 - 2 Be 0 - 2
Halite 00-005-0628 Cz 0 - 2 Cz 0 - 0,1 Be 0 - 2
01-070-0287 Cz 0 - 2
Anorthite
00-041-1486 Be 0 - 2
Wollastonite 01-076-0527 Cz 0 - 2
Hematite 00-033-0664 Cz 0 - 2 Cz 0,1 -0,25 Be 0 - 2
Magnesite 01-078-2442 Cz 0 - 2 Cz 0,1 -0,25 Cz 0 - 0,1
01-076-0326 Cz 0 - 2
Rutile 01-087-0710 Cz 0,1 -0,25 Cz 0 - 0,1
01-077-0441 Be 0 - 2
00-035-0424 Cz 0,1 -0,25 Cz 0 - 0,1
Nepheline 01-088-1231 Be 0 - 2
Barite 00-024-1035 Cz 0,1 -0,25 Cz 0 - 0,1
Magnetite 01-088-0315 Be 0 - 2
Anhydrite 00-037-1496 Be 0 - 2
Aegirine 00-034-0185 Be 0 - 2
Akermanite 01-087-0049 Be 0 - 2

Element Fiche JCPDS Echantillon

Hatrurite 01-086-0402 Ciment
Larnite 01-083-0461 Ciment
Brownmillerite 01-087-1229 Ciment
Calcite 01-086-2334 Ciment
Gypsum 00-033-0311 Ciment
Anhydrite 01-072-0916 Ciment
Quartz 01-085-1054 Sable

Annexe 3- 5 : Quantification de l'aluminium métallique et temps de réaction dans les différentes

sous-fractions de MIDND tchèques et belges

Quantité d'Aluminium Temps de réaction

Incertitude Incertitude
Echantillons Données Données
s s
Cz 0 - 2 1,55% 0,33% 312 94,2
Cz 0,5 -2 1,89% 0,54% 307 6,6
Cz 0,25- 0,1 0,50% 0,08% 83 31,3
Cz 0 - 0,1 0,50% 0,12% 44 5,7
Cz 0 - 2
1,89% 0,28% 121 48,7
broyés
Be 0 - 2 1,84% 0,19% 245 77,2
Be0,5 -2 2,40% 0,32% 349 2,6
Be 0,25- 0,1 0,54% 0,27% 76 24,7
Be 0 - 0,1 0,35% 0,32% 18 14,0
Be 0 - 2
2,13% 0,47% 157 19,6
broyés

Annexe 4- 1 : Observation au MEB de l'échantillon 0,55-Cz50M-A au grossissement 250

Annexe 4- 2 : Fiches JCPDS utilisées pour l'identification et la quantification des phases cristallines
des mortiers

Elément N° JCPDS
Quartz 01-085-1054
Portlandite 01-072-0156
Dolomite 00-036-0426
Calcite 01-072-1651
01-083-1762
Afwillite 00-029-0330
Larnite 00-033-0302
Diopside 00-041-1370
Thaumasite 00-046-1360
Ettringite 00-041-1451
Effenbergerite 00-047-1779
Hydrocalumite 01-078-2050
Tobermorite 01-083-1520
Gehelenite 01-072-2128
01-077-1146

Annexe 4- 3 : Résultats après normalisé de la quantification des phases à l'aide de la fonction FPM Eval du logiciel EVA

Mortiers de MIDND
Mortiers de référence Mortiers de MIDND broyés tamisés Mortiers de MIDND non broyés
Formule 0,55-Cz20B- 0,55-Cz35B- 0,55-Cz50B- 0,55-Cz50S- 0,55- 0,55- 0,5- 0,5-
MN MA
chimique A A A A Cz50M Cz35NB Cz35NB Be35NB
Quartz SiO2 75 75 71,4 68,9 66,6 66,6 66,6 68,9 68,9 68,9
Calcite CaCO3 3,6 2,9 1,4 2,4 1,6 2,0 1,7 1,9 1,5 3,1
Portlandite Ca(OH)2 6,3 5,9 6,6 5,6 7,0 5,1 5,5 9,1 6,5 7,4
Ca6 Al2
(SO4)3
Ettringite 0,0 0,0 4,2 2,7 2,3 1,8 1,6 1,5 1,5 4,1
(OH)12
·26H2O
Dolomite CaMg(CO3)2 3,0 2,0 3,9 4,1 9,3 5,2 8,4 6,8 4,3 2,8
CaOx SiO2y
C-S-H 4,9 5,6 3,2 2,4 1,6 10,4 8,3 3,1 4,4 5,9
H2Oz
Ca 2 Al
Gehlenite 0,0 0,0 0,5 2,1 1,0 0,0 0,0 1,8 0,0 1,4
[AlSiO 7]
Larnite Ca 2 SiO 4 4,3 4,2 1,7 1,8 2,2 1,8 2,4 1,9 1,4 1,3
Effenbergerite BaCuSi4O10 0,0 0,0 3,0 4,1 2,5 1,2 1,9 1,4 5,0 2,3
Ca2Al (OH)6
Hydrocalumit [Cl1-x
0,0 0,0 0,0 0,6 2,4 2,0 1,7 0,0 0,0 0,0
e (OH)x]•3
(H2O)
Diopside CaMgSi2O6 2,9 4,3 4,1 5,5 3,5 3,8 1,9 3,5 6,5 2,9
Ca(OH)2/CS
Ratio 1,3 1,1 2,1 2,4 4,5 0,5 0,7 3,0 1,5 1,3
H

Annexe 5- 1 : Calcul du mécanisme de lixiviation

Cl- SO42-
mg.kg-1 MS
Be 0 – 2 Moyenne 5946,7 6392,0
Ecart-type 290,2 240,9
Be 0,1 – 0,25 Moyenne 5123,3 7136,0
Ecart-type 190,1 69,5
Be 0,063 – 0,1 Moyenne 7126,7 10603,5
Ecart-type 161,7 774,4
Cz 0 – 2 Moyenne 5460,0 8392,0
Ecart-type 52,9 123,2
Cz 0,1 – 0,25 Moyenne 6466,7 6670,0
Ecart-type 107,9 290,0
Cz 0 – 0,1 Moyenne 10730,0 15734,0
Ecart-type 1024,5 2659,0

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FOLIO ADMINISTRATIF

THESE DE L’INSA LYON, MEMBRE DE L’UNIVERSITE DE LYON

NOM : BROSSAT DATE de SOUTENANCE : 28/03/2024

Prénoms : Manon
TITRE :
Valorisation de la fraction fine des Mâchefers d'Incinération de Déchets Non-Dangereux (MIDND) dans des matériaux
cimentaires aérés

NATURE : Doctorat Numéro d'ordre : 2024ISAL0025

Ecole doctorale : Ecole Doctorale de Chimie de Lyon ED206
Spécialité : Environnement

RESUME :
La fraction fine des MIDND (particules mesurant moins de 2 mm) représente 30 à 40 % de la masse des MIDND. Elle est rarement
valorisée, notamment à cause des teneurs élevées en éléments traces métalliques qu’elle contient. Sa composition chimique et
sa granulométrie en font néanmoins une candidate intéressante pour être utilisée comme matière première secondaire dans des
matériaux cimentaires. De plus, la présence d’aluminium métallique dans les MIDND pourrait permettre son utilisation en tant
qu’agent porogène pour la production de matériaux aérés. Cette thèse porte dans un premier temps sur la caractérisation physico-
chimique de la fraction fine des MIDND en vue de son utilisation comme agent porogène, et vise notamment à évaluer la quantité
et la réactivité de l’aluminium métallique. La démarche expérimentale de formulation des matériaux cimentaires est divisée en
trois étapes. Les paramètres influençant les propriétés d’intérêt ont tout d’abord été identifiés au cours d’une étude sur pâte de
ciment. L’optimisation de ces paramètres de formulation est réalisée sur mortier et est accompagnée de caractérisations
physiques, microstructurales et environnementales. Les formulations jugées optimales ont alors été mises en œuvre sur bétons
afin de vérifier la validité de la démarche expérimentale. Les résultats montrent que cette démarche permet de produire
effectivement des mortiers et des bétons de MIDND avec des masses volumiques, résistances à la compression et conductivité
thermique comparables à celles des matériaux aérés de référence. Les pores des matériaux avec MIDND diffèrent de ceux des
matériaux aérés de référence par leur plus petite taille et par leur forme irrégulière. Les tests de lixiviation à l’échelle des bétons
et de mortiers ont démontrés de faible relargage en polluants, compatibles, pour la grande majorité des matériaux, avec les seuils
environnementaux définis par l’Arrêté du 18 novembre 2011 et le Soil Quality Decree.

MOTS-CLÉS :
Mâchefers d’Incinération des Déchets Non-Dangereux (MIDND), Matière Première Secondaire, Matériaux Cimentaires aérés,
Economie circulaire, Béton

Laboratoire (s) de recherche : DEEP (Déchets Eaux Environnement Pollutions)

Directeur de thèse : Pr. Christine de BRAUER
Président de jury : à définir

Composition du jury :
Directrice de thèse, Christine de BRAUER, Professeur, INSA Lyon
Rapporteur, Luc COURARD, Professeur, Université de Liège Rapporteur,
Yannick MAMINDY-PAJANY, Directeur de Recherche, Observatoire du Développement Durable, Nice Métropole
Examinatrice, Aveline DARQUENNES, Professeur, INSA Rennes
Examinateur, Stéphane BAUP, Professeur, Université Grenoble Alpes
Examinateur, Vincent CHATAIN, Maître de conférences, INSA Lyon
Examinatrice, Maria LUPSEA-TOADER, Maître de conférences, Genoble INP – Université Grenoble Alpes
Examinatrice, Elodie PRUD’HOMME, Maître de conférences, INSA Lyon
Invitée, Denise BLANC, Maître de conférences, INSA Lyon

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