BENOIT RINGUETTE

MATERIAUX COMPOSITES A BASE DE FIBRES DE

CHANVRE

Mémoire présenté
à la Faculté des études supérieures de l'Université Laval
dans le cadre du programme de maîtrise en génie chimique
pour l'obtention du grade de maître es sciences ([Link].)

DÉPARTEMENT DE GENIE CHIMIQUE

FACULTÉ DE SCIENCE ET GÉNIE
UNIVERSITÉ LAVAL
QUÉBEC

2011

Benoit Ringuette, 2011

Résumé
Dans ce projet, on évalue l'effet du type de traitement et de la taille de la fibre de chanvre
pour des applications dans des composites thermoplastiques. La matrice sélectionnée est le
polyethylene de haute densité (PEHD). Au total, quatre polyéthylènes/agents couplant ont
été sélectionnés pour modifier l'interface fibre-matrice dans le but d'améliorer les
propriétés mécaniques du composite. Les objectifs secondaires de cette étude sont: de
prétraiter la fibre de chanvre de façon thermomécanique avant son incorporation dans la
matrice, de déterminer les paramètres optimaux de mise en œuvre afin de préparer le
matériau composite par extrusion, ainsi que caractériser de façon mécanique les matériaux
composites en tension, flexion et impact.

Les résultats obtenus indiquent que la farine de chanvre se comporte plutôt bien par rapport
aux fibres. De plus, la pression de vapeur lors du traitement thermomécanique ne fait
aucune différence sur les propriétés du matériau composite. Aussi, l'ajout d'agent couplant
fait une différence dans les propriétés mécaniques des matériaux composites alors que le
meilleur agent couplant a été le Dupont WPC-576D. Finalement, le moment d'ajouter
l'agent couplant (au prétraitement ou dans l'extrudeuse) ne fait aucune différence sur les
propriétés des matériaux composites.
 11

Avant-Propos

Tout d'abord, je tiens à remercier le CERMA pour le soutient technique et matériel. Sans
les appareils et le personnel relié au CERMA, je n'aurais pas été en mesure d'effectuer ce
travail de maîtrise.

J'aimerais également remercier le département de génie chimique de l'Université Laval pour

le soutien matériel et technique.

De plus, j'aimerais remercier le professeur Denis Rodrigue, mon directeur de maîtrise, sans
qui il m'aurait été difficile d'effectuer ce travail de recherche. Ses conseils et son soutien
tout au long de mon cheminement m'ont été très utiles.

Je dois également remercier FPInnovations division Forintek de m'avoir fourni la fibre de

chanvre et de m'avoir permis d'utiliser leurs appareils et leurs locaux. J'aimerais plus
particulièrement remercier messieurs James Deng, Yaolin Zhang et Antoine Henry pour le
temps qu'ils m'ont accordé afin de réaliser mon projet de maîtrise.

Je souhaite également remercier le CRSNG, le FQRNT et FPInnovations pour leur soutien

financier.

Finalement, un merci tout spécial à M. Yann Giroux pour le temps qu'il m'a accordé. Sans
son aide, j'aurais eu de la difficulté à alimenter ma fibre dans l'extrudeuse. De plus, grâce à
sa patience et à sa joie de vivre, les journées d'extrusion et les autres journées plus difficiles
au laboratoire ont rapidement passé.
 Ill

Table des matières

Résumé i
Avant-Propos ii
Table des matières iii
Liste des tableaux v
Liste des figures viii
1. Introduction 1
1.1. Mise en contexte 1
1.1.1. Matériaux composites 1
1.1.2. Comparaison fibre naturelle vs. artificielle 3
1.2.3. Différence dans les différentes fibres naturelles 6
1.1.4. Mise en forme des matériaux composites à base de fibre naturelle 8
1.1.5. Impacts environnementaux des fibres naturelles comparées aux fibres
artificielles 10
1.1.6. Développement du marché de la fibre naturelle 14
1.2. Objectifs du travail 15
1.3. Organisation du travail 16
1.4. Sections du mémoire 17
2. Revue de littérature 18
2.1. Fibre de chanvre 18
2.1.1. Plante 18
2.1.2. Culture 19
2.1.3. Historique 20
2.2. Traitements des fibres naturelles 21
2.3. Fibre de chanvre utilisée comme renfort 23
2.3.1. Matrice à base de polyethylene 24
2.3.2. Matrice à base de polypropylene 24
2.3.3. Matrice à base de polystyrène 31
2.3.4. Composite hybride 32
2.3.5. Matrice biodégradable 34
2.3.6. Tableau résumé des principaux articles sur les composites à matrice en
polymère thermoplastique 35
3. Méthodologie 40
3.1 Matériel 40
3.1.1. Fibre 40
3.1.2. Polymère 40
3.1.3. Appareils utilisés 41
3.2. Méthode 43
3.2.1. Traitement de fibre 43
3.2.2. Mise en forme des composites 46
3.3. Plan expérimental 50
4. Résultats 51
4.1. Fibre 51
4.1.1. Analyse avant le procédé demise en oeuvre 51
4.1.2. Analyse de dégradation thermique des fibres 54
 IV

4.1.3. Microscopie des fractures des fibres dans les composites 56

4.2. Résultats des essais mécaniques 57
4.2.1. Masse volumique 57
4.2.2. Flexion 60
4.2.3. Traction 62
4.3. Figures des propriétés mécaniques 72
4.4. Méthode de Tukey 78
5. Discussion 80
5.1. Analyse des propriétés mécaniques 80
5.1.1. Flexion 81
5.1.2. Impact 81
5.1.3. Traction 82
5.2. Analyse des fibres en général 82
5.3. Analyse des fibres 84
5.3.1. Type de fibres 84
5.3.2. Pression de vapeur 85
5.3.3. Ajout d'agent couplant 85
5.3.4. Type d'agent couplant 86
5.3.5. Moment d'ajouter l'agent couplant 86
6. Conclusions et recommandations 87
6.1 Conclusions 87
6.2. Recommandations 88
7. Bibliographie 90
Annexe 1. Fiche du polymère utilisé 104
le Dow polyethylene 12450N Health 105
Annexe 2. Fiche des agents couplant utilisé 106
EpoleneC-15 107
EpoleneC-26 108
Surpass IFs932-R 109
Annexe 3. Photographies des fibres utilisées 110
Annexe 4. Photographie des granules utilisées 111
Annexe 5. Caractérisation de dégradation thermique 115
Annexe 6. Photographie des cassures suite à l'impact 120
Annexe 7. Tableaux résumés des propriétés mécaniques 124
Liste des tableaux

Tableau 1 : Propriétés mécaniques des quelques fibres artificielles 4

Tableau 2 : Propriétés mécaniques de différentes fibres 4
Tableau 3 : Propriétés mécaniques de différentes fibres naturelles et de la fibre de
verre 5
Tableau 4 : Comparaison entre les fibres naturelles et les fibres de verre 5
Tableau 5 : Impacts environnementaux de l'ABS et d'un composite chanvre-époxy 11
Tableau 6 : Impacts environnementaux de la fibre de verre et de la fibre de chanvre 12
Tableau 7 : Dépense énergétique de la fibre de verre, de lin et de chanvre 13
Tableau 8 : Impacts environnementaux de la fibre de verre, de chanvre, de l'époxy,
de l'ABS et du polypropylene 13
Tableau 9 : Possibilité de réduction de poids 14
Tableau 10 : Évolution de la demande en fibre naturelle pour le marché automobile
en Allemagne 15
Tableau 11 : Production et composition de fibres naturelles 15
Tableau 12 : Propriétés mécaniques de la fibre de palmier après divers traitements 22
Tableau 13 : Propriétés mécaniques de la fibre de sisal après divers traitements 22
Tableau 14 : Propriétés mécaniques de la fibre de lin après divers traitements 23
Tableau 15 : Propriétés mécaniques de composites chanvre-polypropylène avec et
sans agent couplant 25
Tableau 16 : Influence de la taille et de la concentration des fibres sur les propriétés
en tension des composites 26
Tableau 17 : Influence sur les propriétés mécaniques en traction de composite selon
le type et la charge d'agent couplant 26
Tableau 18 : Influence sur les propriétés mécaniques en flexion de composite selon le
type et la charge d'agent couplant 26
Tableau 19 : Description des traitements de fibres possibles 27
Tableau 20 : Impact des traitements de la fibre sur les propriétés en traction des
composites 28
 VT

Tableau 21 : Composites utilisés pour caractériser la rhéologie du matériau

composite 29
Tableau 22 : Paramètres pour le modèle rhéologique de Carreau-Yasuda à 180°C 30
Tableau 23 : Effet de l'agent d'agent couplant sur les propriétés mécaniques d'un
matériau composite 31
Tableau 24 : Propriétés mécaniques de composites polystyrène/chanvre et fibre de
verre 32
Tableau 25 : Compositions des matériaux 33
Tableau 26 : Propriétés mécaniques en traction des composites sec et humide 33
Tableau 27 : Propriétés mécaniques du PLA seul 34
Tableau 28 : Propriétés mécaniques des composites 35
Tableau 29 : Résumé des composites à matrice thermoplastique 35
Tableau 30 : Taux d'humidité de la fibre au cours du raffinage 44
Tableau 31 : Traitement de la fibre 45
Tableau 32 : Paramètre pour la mise en œuvre 46
Tableau 33 : Norme et nombre d'échantillons requis 50
Tableau 34 : Plan expérimental utilisé 50
Tableau 35 : Valeur des constantes des propriétés mécaniques en valeur absolue 76
Tableau 36 : Valeur des constantes des propriétés mécaniques en valeur relative 76
Tableau 37 : Variation (%) des propriétés par rapport au polymère vierge (0%) 76
Tableau 38 : Groupe des échantillons selon le test de Tukey 80
Tableau 39 Total des points pour le regroupement des fibres 83
Tableau 40 : Regroupement final des fibres 83
Tableau A. 1 : Tableau des propriétés mécaniques pour les composites avec les fibres
12a, 12b et 12c 124
Tableau A.2 : Tableau des propriétés mécaniques pour les composites avec les fibres
2 et 7 124
Tableau A.3 : Tableau des propriétés mécaniques pour les composites avec les fibres
3 et 8 124
Tableau A.4 : Tableau des propriétés mécaniques pour les composites avec les fibres
la, lb, le, 6a, 6b et 6c 125
 Vil

Tableau A.5 : Tableau des propriétés mécaniques pour les composites avec les fibres
4 et 9 125
Tableau A.6 : Tableau des propriétés mécaniques pour les composites avec les fibres
5 et 10 126
Tableau A.7 : Tableau des propriétés mécaniques pour les composites avec la fibre
11 126
 VIH

Liste des figures

Figure 1 : Classification des différentes fibres naturelles 3

Figure 2 : Propriété en traction de cinq fibres naturelles 7
Figure 3 : Propriété en flexion de cinq fibres naturelles 7
Figure 4 : Propriété en impact de cinq fibres naturelles 8
Figure 5 : Cycle de vie d'un matériau composite à base de fibre artificielle 10
Figure 6 : Cycle de vie d'un matériau composite à base de fibre naturelle 11
Figure 7 : Cannabis sativa L 18
Figure 8 : Tige du Cannabis sativa L 19
Figure 9 : Procédé de transformation du chanvre et les rendements massiques 20
Figure 10 : Figure rhéologique des composites PP-chanvre 29
Figure 11 : Schéma de l'usine pilote de FPInnovations 44
Figure 12 : De gauche à droite : Photographie de la fibre 2, 3 et 7 45
Figure 13 : De gauche à droite : Photographie de la fibre 10 et de la farine de chanvre 46
Figure 14 : Photographie du montage de l'extrusion 47
Figure 15 : Configuration des vis 48
Figure 16 : Détail de chaque section de vis utilisée 48
Figure 17 : De gauche à droite : Fibre 1 à 10%, Fibre 11 à 20% 49
Figure 18 : De gauche à droite : Fibre 10 à 40% et Fibre 12c à 0% 49
Figure 19 : Diamètre des fibres utilisées 51
Figure 20 : Longueur des fibres utilisées 52
Figure 21 : Rapport L/D des fibres utilisées 52
Figure 22 : Surface des fibres utilisées 53
Figure 23 : Aspect des fibres 1-c après extraction 54
Figure 24 : Figure de la perte de masse en fonction de la température pour les fibres 2
et 11 54
Figure 25 : Figure de la dérivée de la perte de masse en fonction de la température
pour les fibres 2 et 11 55
Figure 26 : Figure de la perte de masse en fonction de la température pour les
polymères utilisés 55
 IX

Figure 27 : Figure de la dérivée de la perte de masse en fonction de la température

pour les polymères utilisés 56
Figure 28 : Surface typique des matériaux composites pour 10, 20 et 40% de fibre
(échantillon 10) 57
Figure 29 : Masse volumique des différents polymères utilisés 58
Figure 30 : Masse volumique des composites à 10% de charge de fibre 58
Figure 31 : Masse volumique des composites à 20% de charge de fibre 59
Figure 32 : Masse volumique des composites à 40% de charge de fibre 59
Figure 33 : Valeur des modules de flexion pour les polymères utilisés 60
Figure 34 : Valeur des modules de flexion pour composites utilisés à une
concentration de fibre de 10% 61
Figure 35 : Valeur des modules de flexion pour composites utilisés à une
concentration de fibre de 20% 61
Figure 36 : Valeur des modules de flexion pour composites utilisés à une
concentration de fibre de 40% 62
Figure 37 : Valeur des modules de traction pour les polymères utilisés 63
Figure 38 : Valeur des modules de traction pour composites utilisés à une
concentration de fibre de 10% 63
Figure 39 : Valeur des modules de traction pour composites utilisés à une
concentration de fibre de 20% 64
Figure 40 : Valeur des modules de traction pour composites utilisés à une
concentration de fibre de 40% 64
Figure 41 : Valeur des contraintes élastiques pour les polymères utilisés 65
Figure 42 : Valeur des contraintes élastiques pour composites utilisés à une
concentration de fibre de 10% 66
Figure 43 : Valeur des contraintes élastiques pour composites utilisés à une
concentration de fibre de 20% 66
Figure 44 : Valeur des contraintes élastiques pour composites utilisés à une
concentration de fibre de 40% 67
Figure 45 : Valeur des elongations à la rupture d'élongation pour les polymères
utilisés 68
Figure 46 : Valeur des elongations à la rupture d'élongation pour les composites
utilisés à une concentration de 10% en fibre 68
Figure 47 : Valeur des elongations à la rupture d'élongation pour les composites
utilisés à une concentration de 20% en fibre 69
Figure 48 : Valeur des elongations à la rupture d'élongation pour les composites
utilisés à une concentration de 40% en fibre 69
Figure 49 : Valeur des résistances à l'impact pour les polymères utilisés 70
Figure 50 : Valeur des résistances à l'impact pour les composites utilisés à une
concentration de 10% en fibre 71
Figure 51 : Valeur des résistances à l'impact en pour les composites utilisés à une
concentration de 20% en fibre 71
Figure 52 : Valeur des résistances à l'impact en pour les composites utilisés à une
concentration de 40% en fibre 72
Figure 53 : Variation de la masse volumique selon la concentration de la fibre 73
Figure 54 : Variation du module de flexion selon la concentration de la fibre 73
Figure 55 : Variation du module de traction selon la concentration de la fibre 74
Figure 56 : Variation de la contrainte élastique selon la concentration de la fibre 74
Figure 57 : Variation de l'élongation à la rupture selon la concentration de la fibre 75
Figure 58 : Variation de la résistance à l'impact selon la concentration de la fibre 75
Figure A.l : De gauche à droite : Photographie de la fibre 1 et 4 110
Figure A.2 : De gauche à droite : Photographie de la fibre 5 et 6 110
Figure A.3 : De gauche à droite : Photographie de la fibre 8 et 9 110
Figure A.4 : De gauche à droite et de haut en bas : Granule des composites à 10% en
concentration des fibres la, lb, le, 2, 3, 4, 5, 6a, 6b, 6c, 7, 8, 9, 10 et 11 111
Figure A.5 : De gauche à droite : Granule des composites à 0% en concentration des
fibres 12a, 12b et 12c 112
Figure A.6 : De gauche à droite : Granule d'agent couplant Dupont WPC-576 et
EpoleneC-26 112
Figure A.7 : De gauche à droite et de haut en bas : Granule des composites à 20% en
concentration des fibres la, lb, le, 2, 3, 4, 5, 6a, 6b, 6c, 7, 8, 9, 10 et 11 113
 XI

Figure A.8 : De gauche à droite et de haut en bas : Granule des composites à 20% en
concentration des fibres la, lb, le, 2, 3,4, 5, 6a, 6b, 6c, 7, 8, 9, 10 et 11 114
Figure A.9 : Figure de la perte de masse en fonction de la température pour les fibres
1 et 6 115
Figure A. 10 : Figure de la perte de masse en fonction de la température pour les
fibres 2 et 7 115
Figure A. 11 : Figure de la perte de masse en fonction de la température pour les
fibres 3 et 8 116
Figure A.12 : Figure de la perte de masse en fonction de la température pour les
fibres 4 et 9 116
Figure A.13 : Figure de la perte de masse en fonction de la température pour les
fibres 5 et 10 117
Figure A. 14 : Figure de la dérivée de la perte de masse en fonction de la température
pour les fibres 1 et 6 117
Figure A. 15 : Figure de la dérivée de la perte de masse en fonction de la température
pour les fibres 2 et 7 118
Figure A. 16 : Figure de la dérivée de la perte de masse en fonction de la température
pour les fibres 3 et 8 118
Figure A.17 : Figure de la dérivée de la perte de masse en fonction de la température
pour les fibres 4 et 9 119
Figure A.18: Figure de la dérivée de la perte de masse en fonction de la température
pour les fibres 1 et 10 119
Figure A.19 : De gauche à droite : Photographie des cassures des composites à une
concentration de 0% en fibre 12a, 12b et 12c 120
Figure A.20 : De gauche à droite : Photographie des cassures des composites à une
concentration de 10% en fibre la, lb, le, 2, 3,4, 5, 6a, 6b, 6c, 7, 8, 9, 10 et 11 121
Figure A.21 : De gauche à droite : Photographie des cassures des composites à une
concentration de 20% en fibre la, lb, le, 2, 3,4, 5, 6a, 6b, 6c, 7, 8, 9, 10 et 11 122
Figure A.22 : De gauche à droite : Photographie des cassures des composites à une
concentration de 40% en fibre la, lb, le, 2, 3,4, 5, 6a, 6b, 6c, 7, 8, 9, 10 et 11 123
1. Introduction
1.1. Mise en contexte
1.1.1. Matériaux composites
Tout d'abord, un matériau composite est un assemblage d'au moins deux matériaux non
miscibles, mais pouvant se combiner. Le nouveau matériau ainsi constitué possède des
propriétés que les éléments seuls ne possèdent pas (1). En combinant deux phases
différentes, par exemple un polymère tel que le polypropylene et de la fibre de verre, il
est possible de créer un matériau beaucoup plus intéressant du point de vue mécanique
que le polypropylene seul, mais à un coût moindre que la fibre de verre seule. Le
matériau ajouté, souvent sous forme de fibre, est appelé le renfort, tandis que le matériau
présent en plus grande quantité et qui assure la cohésion dans la structure est appelé la
matrice. Dans l'exemple précédent, le polypropylene est la matrice et la fibre de verre est
le renfort. Les matrices les plus communes sont les polymères thermoplastiques,
thermodurcissables ou élastomères (les caoutchoucs) (2,3,4). Il existe également des
matrices de type céramique ou métallique, mais celles-ci ne sont pas incluses dans ce
rapport (1,5). Les renforts les plus utilisés sont les fibres de verre et de carbone, bien que
les fibres naturelles gagnent en popularité (6). Les matériaux composites sont utilisés
dans de nombreux domaines tels que le transport, le bâtiment, l'aérospatiale et dans les
sports et les loisirs (1).

Les premiers matériaux composites créés par l'homme furent sans doute à base de bois.
Un des tout premiers composites est l'arc traditionnel mongol qui date d'environ 2000
ans av. J.-C. (7). L'âme de l'arc est en bois et contrecollée de tendon au dos et de corne
sur la face interne. Durant le moyen-âge, un matériau composite populaire pour la
construction, le torchis, fut utilisé pour ses propriétés isolantes et son faible coût (8). En
1823, Charles Macintosh créa l'imperméable en imprégnant du caoutchouc sur du tissu
(9). Par la suite, en 1892, Hennebique déposa un brevet sur un matériau très semblable au
béton armé d'aujourd'hui (10).
Outre les fibres d'origines artificielles ou synthétiques, c'est-à-dire celles créées par
l'homme, il y a plusieurs types de fibres d'origine naturelle (11). Comme mentionnées
plus tôt, les fibres naturelles ont sans aucun doute été les premières à être utilisées par
l'homme. Pourquoi peut-il être intéressant d'utiliser des fibres naturelles? Tout d'abord,
les impacts environnementaux des fibres naturelles sont beaucoup moindres que les fibres
artificielles. Ces fibres sont biodégradables et renouvelables. Par la suite, il peut être
important de valoriser une ressource locale dans certains pays. Finalement, les fibres
naturelles peuvent permettre d'atteindre des propriétés mécaniques intéressantes, tout en
réduisant de façon significative le coût des composites. Il est important de spécifier que le
terme « fibre naturelle » regroupe autant les fibres d'origine végétale (cellulose), animale
(protéine) ou minérale (6,11). Les fibres naturelles les plus intéressantes à utiliser sont
celles qui possèdent déjà à la base une propriété de renfort ou de support. Un autre point
intéressant à mentionner est que, de par la très grande différence entre les fibres
naturelles, les propriétés mécaniques varient énormément d'une fibre à l'autre. Les fibres
d'origine animale les plus intéressantes sont sans doute les soies (11). De par leur
structure complexe, les soies possèdent d'excellentes propriétés de résistance à
l'allongement que peu de fibres artificielles peuvent se vanter d'approcher. Pour ce qui est
des fibres naturelles d'origine végétale, la fibre de chanvre est un exemple de fibre très
intéressante (11). Une limitation majeure dans le domaine des fibres est la température
maximale de mise en forme. Bien que les technologies pour mettre en forme les
matériaux composites soient souvent les mêmes (extrusion, injection, compression), une
température maximale de l'ordre de 200 à 230°C ne doit pas être dépassée, puisqu'à ces
températures commence la dégradation des fibres (12). Finalement, un autre aspect non
négligeable des fibres naturelles est leur décomposition. En les jumelant à un polymère
biodégradable, il serait possible de créer des matériaux composites « verts » ayant peu
d'impact sur l'environnement: 100% recyclable. La Figure 1 présente un organigramme
de la classification des différentes fibres naturelles.
 Natural

Inorganic Organic
I
Minorai

Rbras feuni Hairs and

monoootytodorw fy

r
Saad

7
• Akonatm •

««WI

muACt\

Figure 1 : Classification des différentes fibres naturelles (6).

1.1.2. Comparaison fibre naturelle vs. artificielle

Malgré leurs très grandes différences en termes de propriétés mécaniques, les fibres
naturelles sont intéressantes comme renfort dans un matériau composite. Il est certain que
les fibres naturelles n'ont pas les mêmes propriétés mécaniques que les fibres artificielles.
Il n'en demeure pas moins que dans certaines applications spécifiques, comme par
exemple en flexion ou en traction comme ce peut être le cas pour des patios ou des
poutres en composites utilisées dans les bancs de parc, elles sont intéressantes (13). Les
Tableaux 1 à 3 présentent quelques caractéristiques de ces fibres (14,15,16). Néanmoins,
les fibres naturelles se défendent très bien et peuvent même rivaliser avec les fibres
artificielles. Le Tableau 4 résume assez bien les avantages de chaque type de fibre.
Tableau 1 : Propriétés mécaniques des quelques fibres artificielles (14).
Module de Masse
Module de
Type de fibre traction volumique
Young (GPa)
(MPa) (g/cm3)
Kevlar 29 2700 59 1,44
Kevlar 49 2900 127 1,45
Fibre de carbone I 2000 400 1,95
Fibre de carbone II 2600 260 1,75
Fibre de verre 2500 70 2,60
Acier 4000 200 7,80

Tableau 2 : Propriétés mécaniques de différentes fibres (15).

Masse Module de Elongation à
Diamètre Module de
Fibre volumique traction la rupture
(pm) Young (GPa)
(g/cm3) (MPa) (%)
Jute 1,3 - 1,45 20 - 200 393 - 773 13 - 26,5 7,1-8
Lin 1,5-3 - 45-1100 27,6 2,7 - 3,2
Chanvre - - 690 - 1,6
Ramie 1,5 - 400 - 938 61,4-128 1,2 - 3,8
Sisal 1,45 50 - 200 468 - 640 9,4 - 22 3,1-7
Palme - 20-80 413 - 1627 34,5-82,51 1,6
Coton 1,5- 1,6 - 287 - 800 5,5- 12,6 7,1 - 8
Coir 1,15 100-450 131 - 175 4,1-6 15-40
Fibre de
2,5 - 2000 - 3500 70 2,5
verre

Fibre d'acier 2,5 - 4570 86 2,8

Aramide 1,4 - 3000-3150 63-67 3,3 - 3,7

Fibre de
1,7 - 4000 230 - 240 1,4-1,8
carbone
 Tableau 3 : Propriétés mécaniques de différentes fibres naturelles et de la fibre de verre
(16).
Fibre
Propriété Fibre de
Chanvre Jute Ramie Coir Sisal Lin Coton
verre
Masse volumique
2,55 1,48 1,46 1,5 1,25 1,33 1,4 1,51
(g/cm3)

Module de traction 550- 400- 600- 800-

2400 500 220 400
(MPa) 900 800 700 1500

Module d'élongation 60-

73 70 10-30 44 6 38 12
(GPa) 80
Elongation à la 1,2-
3 1,6 1,8 2 15-25 2-3 3-10
rupture (%) 1,6
Absorption
- 8 12 12-17 10 11 7 8-25
d'humidité (%)

Dleau 4 : Comparaison entre les fibres naturelles et les fi jres de verre (16).
Fibre Naturelle Fibre de verre

Le double des fibres

Masse volumique Faible
naturelles
Faible mais plus élevé que
Coût Faible
les fibres naturelles
Renouvelabilité Oui Non
Recyclabilité Oui Non
Dépense d'énergie Faible Elevé
Distribution Large Large
Carbone - neutre Oui Non
Abrasion des machines Non Oui
Risque à la santé Non Oui
Biodégradable Non Oui

En résumé, les fibres naturelles sont moins dispendieuses et sont moins dommageables
pour l'environnement que les fibres artificielles (17). D'un point de vue purement
mécanique, les fibres artificielles sont intéressantes puisque leurs propriétés en flexion,
en traction et en impact sont pratiquement toujours supérieures aux autres fibres.
Cependant, dans certaines applications, comme par exemple en emballage, le but est
d'avoir un matériau assez résistant mais pas nécessairement le meilleur; i.e. d'avoir des
propriétés mécaniques suffisantes tout en réduisant les coûts. C'est dans ce domaine que
les fibres naturelles peuvent être beaucoup plus intéressantes que les fibres artificielles,
puisqu'elles sont moins dispendieuses. Il y a également tous les aspects
environnementaux dont il faut tenir compte. Les fibres naturelles ont habituellement un
bilan net de CO2 moins important que les fibres artificielles (17). Elles consomment
moins d'énergie, sont biodégradables et endommagent habituellement moins les appareils
de mise en forme que la fibre de verre ou de carbone (6). Un dernier point de
comparaison est la densité des fibres naturelles habituellement plus faible que celle des
fibres artificielles. Ce facteur pourrait être un élément clé dans le domaine du transport,
où la réduction de poids signifie une réduction de coût énergétique, donc une économie
d'argent.

1.2.3. Différence dans les différentes fibres naturelles

Un point intéressant des fibres naturelles est leur très grande variété (16). Les Figures 2 à
4 présentent les propriétés mécaniques de matériaux composites à base de polypropylene
renforcés avec des fibres naturelles. Il est donc possible de choisir la bonne fibre pour une
application donnée afin d'avoir le meilleur matériel et de diminuer les coûts. En effet, le
chanvre est la fibre possédant les meilleures caractéristiques en traction et en flexion. Elle
se défend aussi plutôt bien en impact. Il peut toujours être intéressant d'utiliser des fibres
naturelles si la ressource est à proximité, afin de minimiser les coûts (production et
transport) et de favoriser une industrie locale. Plusieurs auteurs ont également mené
différentes caractérisations pour qualifier les fibres naturelles (18,19,20,21,22,23), dont
l'absorption d'humidité par la fibre naturelle (24,25,26,27). Rappelons que les composites
à base de fibres naturelles existent déjà depuis l'antiquité (28).
 kenaf coir sisal hemp jute
Figure 2: Propriété en traction de cinq fibres naturelles (16).

kenaf coir sisal hemp jute

Figure 3: Propriété en flexion de cinq fibres naturelles (16).
 kenaf coir sisal hemp jun
Figure 4 : Propriété en impact de cinq fibres naturelles (16).

1.1.4. Mise en forme des matériaux composites à base de fibre naturelle

Un des principaux inconvénients des fibres naturelles est que les procédés de mise en
forme ont tout d'abord été développés pour les fibres artificielles. De par leur nature, les
fibres naturelles ne sont pas toutes identiques et uniformes comme la fibre de verre ou de
carbone (14). Les ingénieurs de chez ENTEK Extruders (29) ont identifié cinq problèmes
limitant les procédés de mise en forme des matériaux composites à base de fibres
naturelles : la puissance du moteur, la température, l'alimentation, le vacuum et les
équipements auxiliaires au procédé de mise en forme.

Tout d'abord, pour la puissance du moteur, il faut savoir où se trouve la limitation du

produit. Pour ce qui est de la fibre naturelle, c'est le cisaillement qui limite les vitesses
d'extrusion. En effet, plus la fibre est cisaillée, plus elle va se dégrader (thermo-oxydation
et dissipation visqueuse). Comme la fibre naturelle est très sensible à la dégradation
thermique, il est important de choisir le bon moteur et les bons engrenages afin d'obtenir
le maximum de puissance du moteur à faible vitesse de rotation des vis de l'extrudeuse.

Pour ce qui est de la température, il existe deux problèmes: ne pas transmettre assez de
chaleur au mélange ou ne pas retirer assez d'énergie du système. Pour la fibre naturelle, si
trop de chaleur est alimentée au système, il serait possible de se retrouver avec un
mauvais mélange si la fibre est partiellement ou totalement dégradée. Il existe trois
façons de contrôler la température dans une extrudeuse. Tout d'abord, une bonne
conception des vis peut aider à réguler la température. Des sections de mélange et un
minimum de sections de cisaillement avec des sections de refroidissement peuvent aider
grandement la fibre naturelle à ne pas trop se dégrader. Par la suite, il est possible
d'ajouter des lubrifiants au mélange afin d'abaisser le cisaillement. Finalement, avec un
profil de température et un bon système de refroidissement, il est possible de contrôler de
façon plus uniforme la température du composite et de prévenir la dégradation de la fibre.

Un autre problème pouvant limiter la production de matériaux composites à base de

fibres naturelles est l'alimentation des fibres naturelles dans le procédé de mise en forme.
En effet, les fibres naturelles peuvent être de faible densité ou de forme et de masse
variable dans le même produit. Pour ce qui est du problème de densité, il peut être réglé
en transformant la fibre sous forme de granules, qui seront plus facilement incorporés au
mélange. Pour les problèmes de variations de masse ou de forme des fibres, c'est un
problème plus complexe et chaque cas doit être réglé de façon différente.

Le quatrième problème des fibres naturelles se produit lorsque les fibres sont chauffées. Il
y a une libération de composés volatils. Lorsque le composite arrive à la filière, le
changement de pression vers l'air libre peut modifier la forme et la grosseur du composite
(phénomène de moussage). C'est pourquoi il est important d'utiliser une zone de dégazage
afin de retirer les composés volatils avant la filière.

Finalement, le dernier problème est au niveau des équipements auxiliaires tels que les
bassins de refroidissement. En effet, si la filière est de forme complexe, il sera plus
difficile de travailler avec le produit final. Ou encore, si un profil de température de
refroidissement complexe doit être respecté, ceci limite le choix des procédés de
refroidissement disponibles.

Bref, il est important de connaître les limitations actuelles des procédés de mise en forme
et d'identifier les goulots d'étranglement afin de produire un composite de la meilleure
qualité possible.
 10

1.1.5. Impacts environnementaux des fibres naturelles comparées aux

fibres artificielles
Les avantages indéniables des fibres naturelles sont leurs aspects économiques et
environnementaux (17). En effet, les Figures 5 et 6 présentent les cycles de vie des
matériaux composites à base de fibres naturelles et artificielles. À première vue, ces deux
figures semblent identiques, mais des différences lors de la création de la fibre et de la
façon de recycler la fibre se présentent. La fibre naturelle possède l'avantage de pouvoir
se dégrader naturellement dans l'environnement, limitant ainsi l'impact environnemental
du matériau composite sur la planète. Par la suite, les Tableaux 5 à 8 tendent tous vers la
même conclusion: la fibre naturelle nécessite beaucoup moins d'énergie à produire et
produit moins de composés dommageables pour l'environnement. Ces deux
caractéristiques sont très importantes dans notre société moderne, puisque
l'environnement est maintenant un enjeu clé. De plus, de par leur densité plus faible, les
fibres naturelles permettent de réduire la masse des composites tel que démontré dans le
Tableau 9. Une économie de poids dans le domaine du transport signifie également une
économie d'énergie. Finalement, outre le fait que les fibres naturelles sont d'origine
naturelle, donc CO2 neutre, la réduction d'énergie venant des fibres naturelles signifie
moins de CO2 produit. Les fibres naturelles gagneront sans doute de plus en plus en
popularité puisqu'elles peuvent produire des propriétés similaires aux fibres artificielles
(par unité de masse) avec un coût et un impact environnemental bien moindres.

Glass Monomer
Production Production

i GFRP
I
Glass Fiber Polymer
Component
Production Production
Production

1 r
Component Use

i
Component End
of Life
Management
-Land Filling
- Incineration
-Recycling

Figure 5 : Cycle de vie d'un matériau composite à base de fibre artificielle (17).
 11

Fiber Crop Monomer

Cultivation Production

♦ i
Natural Fiber
GFRP Polymer
Extraction &
Component Production
Processing
4 Production

/
f
Compatibilizer
Production I Component Use

♦
Component E nd
of Life
Management
­Land Filling
­ Incineration
­ Composting

Figure 6 : Cycle de vie d'un matériau composite à base de fibre naturelle (17).

?leau 5 : Impacts environnementaux de l'ABS et d'un composite chanvre­époxy (17)

Matériel
Impacts environnementaux Composite Chanvre­
Copolymère ABS
Époxy
Energie totale (MJ) 132 73
Émission de CO2 (kg) 4,97 4,19
Méthane (g) 17,43 16,96
S0 2 (g) 17,54 10,7
NO x (g) 14,14 18,64
CO(g) 4,44 2,14
Émission de phosphate à l'eau (g) 0 0,09
Émission de nitrate à l'eau (g) 0,08 12,05
 12

?leau 6 : Impacts environnementaux de la fibre de verre et de la fibre de chanvre (17)

Granule de fibre de Granule de "reed" de
Impacts environnementaux
verre chine
Utilisation d'énergie non-
1400 717
renouvelable (MJ)
Emission de C 0 2 (kg) 73,1 42
Émission de CO (g) 74,3 54,6
Émission de NOx (g) 513 349
Émission de SOx (g) 289 163
DOB à l'eau (mg) 414 266
Émission de nitrure à l'eau
1,72 153
(g)
Émission de phosphates à
0,59 1,67
l'eau (g)
CML - toxicité humaine (kg
21,2 9,04
1,4 dichloeq)
CML - écotoxicité (kg 1,4
5250 4480
dichloeq)
CML - effet de serre (kg C 0 2
75,3 40,4
eq)
Indicateur Eco 95 - effet
7,11 4,48
cancérigène
Indicateur Eco 95 -
0,65 0,41
acidification
 13

Tableau 7 : Dépense energetic|ue de la fibre de verre, de lin et de chanvre (17).

Besoin en énergie non renouvelable (MJ/kg)
Fibre de verre Fibre de lin Fibre de "reed" de chine
Matériau Production
1,7 0,05 Culture 2,5
brut de graine
Transport de
Mélange 1 Fertilisants 1 0,4
la plante
Extraction de
Transport 1,6 Transport 0,9 0,08
la fibre
Broyage de la
Fusion 21,5 Culture 2 0,4
fibre
Séparation Transport de
Tressage 5,9 2,7 0,26
des fibres la fibre
Production Production
23 2,9
de matériaux de matériaux
Total 54,7 Total 9,55 Total 3,64

Tableau 8 : Impacts environnementaux de la fibre de verre, de chanvre, de l'époxy, de

l'ABS et du polypropylene (17).
Fibre de
Impacts Fibre de Résine
"reed" de ABS PP
environnementaux verre Époxy
chine
Utilisation
48,33 3,64 140,71 95,02 77,19
d'énergie (MJ/kg)
Emission CO2
2,04 0,66 5,9 3,1 1,85
(kg/kg)
Emission de CO
0,8 0,44 2,2 3,8 0,72
(g/kg)
Emission SOx
8,79 1,23 19 10 12,94
(g/kg)
Emission de NOv
2,93 1,07 35 11 9,57
(g/kg)
Emission
1,04 0,24 15 2,9 1,48
particulaire (g/kg)
DOB à l'eau
1,75 0,36 1200 33 33,94
(mg/kg)
DOC à l'eau
18,81 2,27 51000 2200 178,92
(mg/kg)
Nitrates à l'eau
14 24481 1 71 18,78
(mg/kg)
Phosphates à l'eau
43,06 233,6 220 120 3,39
(mg/kg)
 14

Tableau 9 : Possibilités de réduction de poids (17).

Composite à
Masse du Réduction de
Pièce Matériau Masse (g) base de fibre
composite (g) poids (%)
naturelle

Panneau
Chanvre -
latéral ABS 1125 820 27
Époxy
d'automobile

Panneau
Fibre de verre
isolant 3500 Chanvre - PP 2600 26
-PP
d'automobile

Palette de Fibre de verre "reed" de

15000 11770 22
transport -PP chine - PP

1.1.6. Développement du marché de la fibre naturelle

Bref, la fibre naturelle a tout intérêt à être utilisée davantage. Un des buts premiers de
remplacer la fibre artificielle par de la fibre naturelle n'est pas nécessairement d'avoir des
propriétés mécaniques supérieures, mais d'avoir des propriétés mécaniques suffisantes
pour des applications particulières. Voici quelques avantages à utiliser de la fibre
naturelle dans le domaine des transports (6,30):

• La plus faible densité des fibres conduit à une réduction du poids,

• Des propriétés mécaniques similaires aux fibres artificielles (7,11),

• Une meilleure isolation sonore,

• Impact environnemental plus faible,

Prix plus faible que la fibre synthétique (16).

Le Tableau 10 présente l'évolution de l'utilisation de la fibre dans ce domaine et le

Tableau 11 présente les productions mondiales de fibres naturelles.
 15

Tableau 10 : Évolution de la i demande en fibre naturelle pour le marché automobile en

Allemagne (6).
Fibre 1996 1999 2000 2001 2002 2003
Lin (tonne) 2000 7000 9000 8500 9000 9400
Chanvre (tonne) 0 300 1200 1600 2200 2300
Fibres exotiques
(Jute, kenaf,
sisal, coco,
abaca) (tonne) 2000 2300 2000 5000 6000 6300
Total (tonne) 4000 9600 12200 15100 17200 18000

Tableau 11 : Production et composition de fi jres naturelles (30).

Production
Fibre mondiale (103 Cellulose Hémicellulose Lignine Pectine
T)
Coton 18450 92 6 - <1
Jute 2850 72 13 13 -
Lin 830 81 14 3 4
Sisal 378 73 13 11 2
Chanvre 214 74 18 4 1
Coir 650 43 <1 45 4
Ramie 170 76 15 1 2
Paille - 40 28 17 8
Kapok 123 13 - - -

1.2. Objectifs du travail

La fibre naturelle sélectionnée pour ce travail est la fibre de chanvre (hemp fibre). Cette
plante possède de longues fibres conduisant à des propriétés mécaniques intéressantes. La
matrice sélectionnée pour le matériau composite est le polyethylene de haute densité
(PEHD). Au total, quatre polyéthylènes/agents couplant ont été sélectionnés pour traiter
la fibre et améliorer les propriétés mécaniques du matériau composite. Les buts de cette
étude sont les suivants. Tout d'abord, traiter la fibre de chanvre de façon
thermomécanique. Après le traitement, il faudra déterminer les paramètres de mise en
œuvre nécessaires afin de créer un matériau composite. Par la suite, caractériser de façon
mécanique les matériaux composites. Avec les différents tests mécaniques effectués,
 16

déterminer l'effet de la composition sur les propriétés mécaniques du matériau composite.

Finalement, déterminer les matériaux composites les plus prometteurs.

1.3. Organisation du travail

Tout d'abord, la fibre de chanvre sera traitée à l'usine pilote de Forintek où elle subira un
traitement de type thermomécanique. Selon le plan expérimental sélectionné, certains
types de polyéthylènes et d'agents couplant seront incorporés directement lors du
traitement de la fibre. Les fibres seront par la suite séchées pour retirer l'humidité et
ensuite servir lors du processus de mise en forme.

Les fibres de chanvre seront alimentées dans une extrudeuse bi-vis avec un alimentateur
développé spécialement pour ce type de fibre. La fibre de chanvre sera alors mélangée
avec un polyethylene de haute densité seul ou avec des agents couplant. Des
concentrations de fibres de 10%, 20% et de 40% en poids seront créées. Suite au procédé
d'extrusion, le composite sera mis sous forme de granule afin de servir ultérieurement
dans une presse à compression. Les granules ainsi obtenus seront moulés sous forme de
plaques rectangulaires qui seront par la suite découpées afin de respecter les dimensions
des différents tests mécaniques.

Les essais mécaniques sélectionnés afin de qualifier et de quantifier les composites sont
l'impact entaillé de type Charpy, la flexion à trois points et la traction. De plus, des essais
afin de déterminer la masse volumique des composites seront également effectués. De
cinq à dix échantillons de chaque composite seront testés pour chaque propriété
mécanique afin de déterminer les moyennes et les écarts-types.

Finalement, une analyse statistique des données permettra de classifier les composites
produits en trois groupes selon une analyse de type Tukey. Les composites du groupe A
posséderont des propriétés mécaniques significativement supérieures à ceux du groupe C.
Les composites du groupe B ne posséderont statistiquement aucune différence
significative, tandis que ceux du groupe C seront significativement inférieurs aux
composites du groupe A.
 17

1.4. Sections du mémoire

Tout d'abord, le chapitre 2 présentera une revue de la littérature sur le chanvre, sur les
traitements possibles pour la fibre naturelle et s'intéressera aux matériaux composites déjà
produits avec le chanvre. Par la suite, la méthodologie expérimentale sera expliquée au
chapitre 3. Les appareils utilisés, les conditions opératoires, ainsi que le plan
expérimental y seront présentés en détail. Ensuite les résultats expérimentaux suivront.
L'ensemble des essais mécaniques en flexion, traction, impact, ainsi que les masses
volumiques seront présentées. Finalement, le chapitre 4 compare les différents résultats et
on déterminera les meilleurs fibres ou traitements, selon une analyse de type Student
entre les différents traitements sera effectuée. Ce type d'analyse est également appelée
Tukey. On termine avec une discussion (chapitre 5) et une conclusion générale (chapitre
6) du travail qui inclut des recommandations pour travaux futurs.
 18

2. Revue de littérature
2.1. Fibre de chanvre
Plusieurs types de fibres naturelles d'origine végétale sont utilisés dans le monde des
matériaux composites. Les fibres les plus usuelles sont: chanvre, lin, jute, kenaf, sisal,
ramie et palmier. Cette section portera principalement sur la fibre de chanvre comme
renfort (31 à 58).

2.1.1. Plante
La variété de chanvre développée pour sa fibre est le Cannabis sativa L., aussi appelée
chanvre industriel. Cette variété possède une très faible teneur en THC A 9
tétrahydroxycannabinol (moins de 0,2%). Le chanvre fait partie de la famille des
Cannabinacées. Elle est une plante à croissance rapide qui peut atteindre environ 3 m de
hauteur en quatre ou cinq mois. Le système de racines du chanvre est très développé
autour d'une racine pivotante qui peut atteindre jusqu'à 2,5 mètres. Grâce à ce système
radiculaire, le chanvre prévient l'érosion des sols. La tige principale du chanvre a environ
1 à 3 cm de diamètre. Elle est très rarement ramifiée, creuse et cannelée. La morphologie
finale du chanvre est très dépendante de l'espèce et de l'environnement. La Figure 7
présente l'aspect général de la plante.

Figure 7 : Cannabis sativa L. (32).

 19

La tige principale porte les feuilles regroupées en 3 à 11 folioles lancéolées inégales et

dispersées en opposition à chaque 10 à 30 cm. Le chanvre cultivé pour sa fibre est
principalement monoïque, c'est-à-dire que les fleurs femelles et mâles se retrouvent sur la
même plante. Le fruit du chanvre, aussi appelé chènevis, est un akène de forme ovale. Il
est de couleur gris-brunâtre et mesure de 3-5 mm de longueur. Le chènevis contient
environ 20 à 25% de protéines et près de 35% d'acides gras. La tige du chanvre est
composée de plusieurs sections comme le montre la Figure 8. La partie extérieure est un
épiderme protecteur. Par la suite, il y a les tissus parenchymateux qui sont entre autres
impliqués dans les fonctions métaboliques de la plante. Ensuite se trouvent les fibres
riches en cellulose regroupées en faisceaux fibreux. Ce sont ces fibres qui sont
intéressantes pour leurs propriétés mécaniques.

Figure 8 : Tige du Cannabis sativa L. (31).

2.1.2. Culture
La culture du chanvre est peu exigeante. Elle nécessite peu d'engrais (80 à 110 kg
d'azote/ha), nécessite peu d'eau (environ 450 mm/an) et ne nécessite aucun pesticide en
Europe. En effet, si la levée de la plante se fait dans de bonnes conditions, le chanvre
couvre très rapidement le sol, étouffant ainsi ses adversaires. De par sa nature, le chanvre
est une « mauvaise » herbe et c'est pourquoi il est facile à cultiver. Un rendement
d'environ 0,5 à 1,2 tonne de fibre par hectare est considéré comme satisfaisant. Voici les
étapes de la récolte habituelle du chanvre. Tout d'abord, la récolte du chènevis s'effectue
à l'aide d'une moissonneuse-batteuse. Par la suite, on effectue le fauchage, puis le
séchage en andain. Ensuite se trouvent le pressage et le stockage de la paille. Avant de
récolter les pailles, il faut passer par la période de rouissage. Le rouissage est un procédé
biologique qui sépare la fibre des autres constituants du chanvre. Pendant cette période, le
taux d'humidité augmente ce qui entraine certaines bactéries ou certains champignons à
 20

pousser et attaquer le chanvre. Finalement, il y a une série de transformations mécaniques

qui visent à créer de la fibre utilisable. La Figure 9 présente une description des étapes,
ainsi que les rendements et les pertes de chacune.

*om grownrs OOOO kg)

Hurts (610 kg)

Los» (70 kg)

Scuttled tow (t20 kg)

Spinning Spinnng

imm \ j * Kg) Yton (37 kg)

{
tfcm (73.7 kg)

Mfeavinp Tmstngipotshing Twisting 4 poUahing 1

twisting t pokshmg
I
P«bnc(297kg)
I
BoUstwJ M n e (333 kg)
I
Potor»d twh» (35 6 kg) Poltshed M n * (69 3 kg)

Figure 9 : Procédé de transformation du chanvre et les rendements massiques (6).

2.1.3. Historique
Le chanvre côtoie l'homme depuis l'époque néolithique. Ce fut sans doute une des
premières plantes domestiquées par l'homme pour ses fibres. Les premières utilisations
des fibres par l'homme furent pour se vêtir et les graines du chanvre, très riches en acides
gras polyinsaturés, étaient consommées. Par la suite, le chanvre fut utilisé pour produire
du papier. En effet, le plus vieux morceau de papier est daté entre 140 et 87 avant J.-C. et
était un mélange d'écorces de mûrier et de fibres de chanvre. La première bible imprimée
par Gutenberg l'aurait été sur du papier de chanvre. Au moyen-âge, la fibre de chanvre
servait principalement à se vêtir. Les vêtements royaux occidentaux étaient un mélange
de fibres de chanvre et de lin. Les voiles et les cordages des navires à voiles étaient
initialement constitués de fibres de chanvre. Au début du 20e siècle, le coton a
progressivement remplacé le chanvre dans l'industrie du textile, réduisant grandement les
superficies cultivées (de 176000 ha en France au milieu du 19e siècle à 700 ha en 1960).
Le chanvre a connu un regain de popularité avec les guerres. Ses fibres résistantes
 21

servaient à confectionner les vêtements des militaires. Le chanvre a progressivement été

interdit dans de nombreux pays au cours des années 1900 à cause de son usage comme
narcotique. Finalement, avec l'avènement de la marine motorisée et des fibres
artificielles, le chanvre a pratiquement disparu. Cependant, depuis les années 2000, les
surfaces cultivées de chanvre se stabilisent avec les nouveaux débouchés à environ 8000
ha en 2006 en France.

2.2. Traitements des fibres naturelles

Afin d'améliorer les caractéristiques mécaniques et d'aider à la mise en forme des
composites à base de fibres naturelles, divers traitements ont été développés pour
modifier (améliorer) l'adhésion et la dispersion de la fibre dans une matrice polymère (59
à 84). En premier lieu, il est important de savoir que les fibres naturelles sont de nature
hydrophile, tandis que la majorité des polymères sont de nature hydrophobe. C'est pour
cette raison que les matériaux composites à base de fibres naturelles n'ont pas toujours les
propriétés mécaniques les plus élevées en comparaison avec les fibres artificielles. Le
problème est au niveau de la compatibilité des deux matériaux. L'idée de base est de
modifier la nature de la fibre en lui ajoutant des groupements fonctionnels qui auront plus
d'affinité avec la matrice polymère. On présente ici quelques-uns de ces traitements les
plus communs pour les fibres naturelles (15). Le Tableau 12 présente les valeurs de
quelques propriétés mécaniques en fonction du traitement de la fibre.
 22

Tableau 12 : Propriétés mécaniques de la fibre de palmier après divers traitements (15).

Module de traction Module de Young Elongation à la
Fibre
(MPa) (MPa) rupture (%)
Non traitée 248 6700 14
Traitement
224 5000 16
alcalin
Traitement à
143 2000 28
l'acétate
Traitement au
133 1100 24
peroxyde
Traitement au
207 4000 23
permanganate
Traitement au
273 5250 14
silane
Traitement à
275 11100 26
l'acrylique
Greffage
95 1700 24
d'acrylonitrile

Tableau 13 : Propriétés mécaniques de la fibre de sisal après divers traitements (15).

Résistance à la Module de traction Elongation à la
Traitement
traction (g/tex) (IO3 g/tex) rupture (%)
Non traitée 30,7 1,18 2,5
Traitement au
38,8 0,99 3,7
benzol
Traitement à
9,3 0,39 2,6
l'acide acétique
Traitement
31,7 0,53 7,5
alcalin
Traitement à
33,2 0,35 8,3
l'acétate
Traitement
42,0 1,22 3,5
thermique
Traitement
alcalin suivi de 27,6 0,70 4,7
thermique
Traitement
thermique suivi 25,7 0,71 4,4
d'alcalin
 23

Dans les Tableaux 13 et 14, on présente des propriétés mécaniques de matériaux

composites à base de fibres naturelles. Tel que mentionné plus haut, la fibre non traitée
semble posséder de bonnes propriétés mécaniques, mais une fois incorporées dans une
matrice, la fibre non traitée est celle qui possède les propriétés mécaniques les plus
faibles, donc les moins intéressantes. C'est pour cette raison qu'il est important de traiter
la fibre hydrophile afin de la rendre plus compatible avec la matrice polymère qui est de
nature hydrophobe.

ableau 14 : Propriétés mécaniques de la fibre de lin après divers traitements (15).

Module de Résistance à
Composite Dureté
traction (MPa) l'impact (kJ/m2)
LLDPE + U 15,23 189,69 16
LLDPE + S 15,8 207 17
LLDPE + B 16,13 218,94 16,8
LLDPE + P 15,62 201,12 18,6
HDPE + U 16,82 193,7 17
HDPE + S 17,48 203,07 16,8
HDPE + B 16,82 216,57 16,2
HDPE + P 16,88 208,9 17,1
HDPE/LLDPE + U 16,47 191,24 16,3
HDPE/LLDPE + S 16,78 201,94 17
HDPE/LLDPE + B 16,72 204,94 16,7
HDPE/LLDPE + P 17,12 204,33 16,2
LLDPE 15,1 189,08 17,9
HDPE 16,2 180,82 17,7
u : fibre non traitée , S : traitement au silane, B : traitement au benzoyle, P : traitement au peroxyde

2.3. Fibre de chanvre utilisée comme renfort

Regardons maintenant le cas particulier de la fibre de chanvre comme renfort dans les
composites polymères.

Les matrices des matériaux composites sont le plus souvent constituées de polymère. Ces
polymères sont divisés en trois principales catégories : les thermoplastiques, les
thermodurcissables et les élastomères. Les thermoplastiques comprennent entre autres le
polyethylene, le polypropylene et le polystyrène. Pour les thermodurcissables, de bons
 24

exemples sont le polyester et l'époxy. Finalement, dans la catégorie des élastomères, le

caoutchouc est le plus connu. Plusieurs auteurs se sont intéressés au sujet des composites
à base de fibres de chanvre (85 à 125).

2.3.1. Matrice à base de polyethylene

Le polyethylene est un des polymères le plus simple, le plus utilisé et le moins
dispendieux. Cependant, avec la simplicité viennent souvent des propriétés mécaniques
un peu moins intéressantes. C'est pourquoi il est peu utilisé dans les matériaux
composites (126,127). Mishra et Naik ont utilisé du polyethylene haute densité (HDPE)
comme matrice avec de la fibre de banane, de chanvre et d'agave dont certaines ont été
traitées avec de l'anhydride maléique pour ensuite mesurer l'absorption d'eau dans le
composite (128). La fibre de chanvre est celle qui absorbe le plus avec plus de 19% et
l'agave le moins avec environ 13% après 30 heures, tandis que la fibre de banane se situe
entre les deux. L'effet de l'anhydride maléique est de réduire d'environs de moitié les
quantités d'eau absorbées. De plus, l'anhydride maléique amène le composite à saturation
en seulement 12 heures, tandis que les composites sans agent couplant sont à saturation
après plus de 18 heures.

2.3.2. Matrice à base de polypropylene

Un des polymères les plus populaires comme matrice dans les matériaux composites est
sans doute le polypropylene (129 à 154). Ce polymère présente de meilleures propriétés
mécaniques que le polyethylene et une température maximale d'utilisation plus élevée.
C'est pourquoi il est souvent favorisé dans la plupart des applications.

Dans l'article de Mutjé et coll.(133), des composites à base de polypropylene ont été
préparés. Afin de visualiser l'effet des agents couplant, plusieurs tests mécaniques ont été
effectués. Les résultats sont présentés au Tableau 15. La conclusion la plus évidente est
que l'ajout d'agent couplant est encore une fois nécessaire afin d'obtenir des propriétés
mécaniques intéressantes. En effet, sans l'ajout d'agent couplant, la fibre ne présente pas
une bonne adhésion avec le polymère. C'est pourquoi les propriétés mécaniques sont
moins élevées. L'ajout du copolymère d'anhydride maléique greffé sur le polypropylene
 25

permet de faire le pont entre les fibres et la matrice et de créer des liens covalents plus
forts, se reflétant dans les propriétés mécaniques.

Tableau 15 : Propriétés mécaniques de composites chanvre-polypropylène avec et sans

agent couplant (133).

Module Elongation Résistance Résistance

Module Résistance
de à la à la à la
de flexion à l'impact
traction rupture traction flexion
(GPa) (kJ/m2)
(MPa) (%) (MPa) (GPa)

Teneur en
agent couplant 0 4 0 4 0 4 0 4 0 4 0 4
(% massique)
Teneur en fibre
(% massique)
27,6 1,1 ± 9,3 ± 40,2 1,1 ± **
0
±0,5 0,1 0,2 ±1 0,1
29,5 33,3 2,1 ± 2,1 ± 3,4 ± 3,6 ± 53,1 61,3 3 ± 3,1 ± 16,1 16,3
20
±0,7 ±0,4 0,2 0,2 0,1 0,2 ±0,8 ±0,3 0,1 0,2 ±1,5 ±1
32,9 43,4 2,6 ± 2,6 ± 3,1 ± 3,7 ± 58,9 71,8 3,8 ± 3,8 ± 12,7 15,8
30
±0,5 ± 1,0 0,2 0,2 0,1 0,2 ±0,7 ±1,1 0,2 0,1 ±0,7 ±1,4
32,8 48,8 3,5 ± 3,5 ± 2,9 ± 3,7 ± 58,6 80,2 4,3 ± 4,5 ± 12 ± 17,4
40
±0,9 ±1,8 0,1 0,1 0,1 0,1 ±0,4 ±2,7 0,2 0,2 0,7 ±1,4

Un autre point de comparaison intéressant pour les composites est l'effet de la taille
(longueur et diamètre) et de la concentration des fibres sur les propriétés mécaniques.
C'est ce qu'ont fait Mechraoui et coll.(155) en plus de tester deux différents agents
couplant. Tout d'abord, plus les fibres sont longues, plus elles sont capables d'absorber de
l'énergie avant de se rompre. C'est pourquoi les propriétés mécaniques sont supérieures.
Dans la majorité des composites, il est intéressant d'avoir le maximum de fibres plus
longues afin d'obtenir les meilleures propriétés mécaniques possible, mais ceci diminue
généralement la facilité de mise en œuvre. Les deux agents couplant utilisés sont des
copolymères d'anhydride maléique et de polypropylene. Le Licomont AR 504 est sous
forme de cire, tandis que l'Epolene E-43 est sous forme de granule. Les résultats tendent
vers le fait que l'ajout d'agent couplant sous forme de cire améliore davantage les
propriétés mécaniques, puisque la cire est plus facile à disperser dans la matrice et
 26

recouvre mieux les fibres. Les Tableaux 16 à 18 présentent les résultats obtenus selon la
teneur en fibre et en agent couplant pour les propriétés en tension et en flexion des
composites produits.

Tableau 16 : Influence de la taille et de la concentration des fibres sur les propriétés en

tension des composites (155)
Module Contrainte Elongation
Teneur en Masse Module
Diamètre des de à la à la
fibre (% volumique de Young
fibres (pm) traction rupture rupture
massique) (kg/m3) (IO*2 GPa)
(MPa) (MPa) (%)
0 905 ±11 711 ±98 18,2 ±1,9 26,5 ± 2,3 9,3 ±0,1
10 944 ±17 803 ± 98 12,3 ±0,9 23 ±1,5 6,4 ± 0,2
500
20 1035 ±27 948 ± 88 11,7±1,2 23,9 ±1,3 6,8 ±0,1
30 1119± 18 1021 ±67 10,9 ±1,4 22,1 ± 1,6 5,7 ± 0,4
10 909 ± 23 783 ± 46 14,2 ±1,6 19,7 ±1,2 5,2 ± 0,3
355 20 979 ± 22 887 ±83 12,1 ±1,3 16,6 ±1,1 4,3 ± 0,2
30 1050 ±29 939 ± 82 13,2 ±1,7 15,8 ±1,2 3,6 ±0,1

Tableau 17 : Influence sur les propriétés mécaniques en traction de composite selon le

type et la charge d'agent couplant (155).
Module de Young (10"2 GPa)
Agent couplant
0 1 2 3 4 5
(% massique)

Epolene E-43 803 ± 98 873 ± 23 898 ± 24 881 ±77 875 ±31 843 ± 53

Licomont AR 504 803 ± 98 839 ± 86 906 ± 11 936 ± 84 940 ± 29 845 ± 68

Tableau 18 : Influence sur les propriétés mécaniques en flexion de composite selon le

type et la charge d'agent couph int (155).
Module de flexion (GPa)
Agent couplant
0 1 2 3 4 5
(% massique)
Epolene E-43 1,9 ±0,1 2,1 ±0,1 2,4 ±0,1 2,3 ± 0,2 2,2 ± 0,3 2 ±0,2
Licomont AR 504 1,9 ±0,1 2,3 ± 0,2 2,5 ± 0,3 2,7 ± 0,5 2,5 ±0,1 2,2 ±0,1
 27

Lors de la récolte du chanvre, il est important de laisser la fibre se détacher des autres
composantes de la tige de la plante lors de la période de rouissage. De plus, il existe
différentes techniques pour aider à la séparation de la fibre. Li et coll.(156) se sont
attardés sur quelques-unes de ces techniques. Tout d'abord, ils ont comparé la fibre non
traitée avec la fibre qui a été laissée dans un sac de plastique pendant une et deux
semaines. Ils ont également utilisé trois sortes de champignons pour aider à la
décomposition et à la modification de la fibre (Tableau 19). En laissant le temps à la fibre
de se modifier, le pourcentage de pectine à l'intérieure de celle-ci diminue, ce qui favorise
le détachement des fibres structurelles intéressantes du reste de la tige de la plante de
chanvre. La fibre non traitée est la plus résistante selon leurs résultats (Tableau 20).
Cependant, elle semble posséder une moins bonne affinité pour la matrice. C'est
pourquoi ce composite possède la résistance à la traction la plus faible. Encore une fois,
cela prouve qu'il est important de modifier la surface de la fibre afin d'augmenter la
compatibilité avec la matrice. Il devient alors important de sélectionner le bon type de
traitement afin d'optimiser les propriétés des composites.

Tableau 19 : Description des traitements de fibres possibles (156).

Traitement Description

Fibre de chanvre non vieillie séparée à la main après la

Vierge
récolte

Rouissage 1 Fibre de chanvre scellée à 60% d'humidité pendant 1

semaine semaine dans un sac de plastique à température de la pièce

Rouissage 2 Fibre de chanvre scellée à 60% d'humidité pendant 2

semaines semaines dans un sac de plastique à température de la pièce

Fibre de chanvre irradiée avec 60% d'humidité incubée avec

D2B
du D2B pendant 2 semaines à 27 degrés Celsius
Fibre de chanvre irradiée avec 60% d'humidité incubée avec
Pyc
du Pyc pendant 2 semaines à 27 degrés Celsius
Fibre de chanvre irradiée avec 60% d'humidité incubée avec
[Link]
du [Link] pendant 2 semaines à 27 degrés Celsius
 28

Tableau 20 : Impact des traitements de la fibre sur les propriétés en traction des
composites (156).
Module de
Module de
traction du
Traitement traction des
composite
fibres (MPa)
(MPa)
Vierge 666 35,46
Rouissage 1 402 37,54
Rouissage 2 342 43,69
D2B 498 42,42
Pyc 512 43,98
[Link] 410 45,33

Twite-Kabamba et coll.(157) se sont intéressés aux propriétés rhéologiques d'un mélange

de polypropylene avec de la fibre de chanvre. Encore une fois, un copolymère
d'anhydride maléique greffé sur du polypropylene a été utilisé afin de vérifier l'effet sur
les propriétés rhéologiques. Un modèle rhéologique de type Carreau-Yasuda a été utilisé
pour représenter la viscosité en cisaillement:

(n-D

L J
co
(1)
Avec l'augmentation de la concentration de chanvre à l'intérieur du composite, une
augmentation de la limite d'élasticité a été mesurée. De plus, l'effet de l'agent couplant se
fait sentir à deux niveaux. Le premier effet est qu'il augmente le caractère plastique de la
matrice et le second est qu'il améliore l'adhésion entre la fibre et la matrice. Les Tableaux
21 et 22, ainsi que la Figure 10, présentent l'effet de la composition sur la viscosité du
mélange. Il faut mentionner que la viscosité du matériel influence la facilité de mise en
forme dans les procédés de moulage de pièces. Donc, un paramètre important à connaître
et à contrôler.
 29

Tableau 21 : Composites utilisés pour caractériser la rhéologie du matériau composite

(157).
Teneur en fibre
Code de Présence de
de chanvre
l'échantillon MAPP
(% massique)
PP­H30­MAPP 30 Oui
PP­H30 30 Non
PP­H20­MAPP 20 Oui
PP­H20 20 Non
PP­H10­MAPP 10 Oui
PP­H10 10 Non
PP­MAPP 0 Oui
PP 0 Non

♦ PP­H30­MAPP
O PP­H30
A PP­H20­MAPP
A PP­H20
■ PP­H10­MAPP
□ PP­H10
5 • PP­MAPP
*SJ
Mitt D
o pp

■. „ p5s * *
• •
• • 2 " ■ □ fi

8 ; . n
e
o

10° 101 10 2 103

Frequency (rad/s)
Figure 10 : Viscosité des composites PP­chanvre (157).
 30

Tableau 22 : Paramètres pour le modèle rhéologique de Carreau-Yasuda à 180°C (157)

O0 7» X a n
Échantillon
(kPa) (kPa.s) (s/rad) (-) (-)

PP-H30-MAPP 2,07 8,53 0,265 0,78 0,426

PP-H30 1,45 7,96 0,32 0,848 0,445

PP-H20-MAPP 0,535 9,29 0,141 0,533 0,274

PP-H20 0,673 8,33 0,165 0,56 0,308

PP-H10-MAPP 0,073 4,06 0,122 0,554 0,32

PP-H10 0,165 6,61 0,177 0,57 0,329

PP-MAPP 0 2,45 0,152 0,563 0,406
PP 0 3,58 0,531 0,667 0,487

Bien qu'il soit intéressant d'ajouter un agent couplant du type MAPP (copolymère
d'anhydride maléique et de polypropylene), il existe un optimum. En effet, si la quantité
d'agents couplants n'est pas assez élevée (recouvrement partiel de la surface des fibres),
peu d'effets seront observés sur le matériau composite. Au contraire, si trop d'agents
couplants sont ajoutés, aucune amélioration notable ne sera observée après que la totalité
de la surface des fibres soit recouverte. Il est même possible d'obtenir une baisse des
propriétés mécaniques à forte concentration, car les molécules en surplus d'agents
couplants peuvent agir comme plastifiants ou lubrifiants dans la matrice. Dans un
composite de type fibre de chanvre et polypropylene, des tests mécaniques ont été
effectués afin de vérifier l'effet de l'agent couplant (158). L'optimum de concentration de
l'agent couplant se situe entre 2 et 4% comme le montre le Tableau 23. En effet, trop
d'agents couplants accentuent l'effet « plastifiant » de la matrice, tandis qu'avoir une trop
faible concentration d'agent couplant ne permet pas à l'ensemble de la fibre de profiter de
son effet d'amélioration de la compatibilité entre le renfort et la matrice.
 31

Tableau 23 : Effet de Tt igent d'agent couplant sur les propriétés mécaniques d'un matériau
composite (158).
Teneur en Élongat ion à la
MAPP Module de traction rup ture
Module de Young
fibre (%
massique) (%) (MPa) Écart-type Écart-type (MPa) Écart-type
(%)
0 0 27,56 0,5 9,28 0,21 1135 58
20 0 29,51 0,65 3,43 0,08 2133 59
20 2 30,73 0,54 3,31 0,06 2052 59
20 4 33,32 0,38 3,63 0,19 2143 150
20 6 34,68 0,41 3,96 0,08 2146 92
20 8 36,25 0,9 3,91 0,05 2162 51
30 0 32,86 0,45 3,11 0,09 2618 208
30 2 37,21 1,04 3,13 0,2 2658 81
30 4 43,43 0,99 3,72 0,21 2605 152
30 6 42,36 1,54 3,52 0,25 2598 84
30 8 39,8 0,92 3,36 0,16 2627 113
40 0 32,84 0,88 2,82 0,17 3498 281
40 2 44,08 1,46 3,45 0,17 3491 183
40 4 48,81 1,83 3,74 ,10 3504 100
40 6 8,68 1,11 3,72 0,23 3470 129
40 8 46,20 2,04 3,45 0,19 3554 98

2.3.3. Matrice à base de polystyrène

Un autre polymère thermoplastique, le polystyrène, peut être utilisé comme matrice dans
les matériaux composites (159,160,161). Cette matrice est cependant moins étudiée que
le polypropylene.

Vilaseca et coll.(162) a comparé la fibre de chanvre avec la fibre de verre comme renfort
dans le polystyrène. La fibre de chanvre a été traitée avec un agent hydrophobe le AKD,
pour rendre la fibre hydrophobe. Les différences dans les propriétés mécaniques entre la
fibre de chanvre et celle de verre sont assez élevées à basse concentration (voir Tableau
24). Cependant, avec l'augmentation de la concentration de la fibre, les différences sont
moins importantes. Un point intéressant soulevé par les auteurs est le fait que les
propriétés mécaniques du composite avec du chanvre sont moins élevées, mais que la
densité finale est aussi plus faible que le composite avec de la fibre de verre. Pour pallier
cette différence mécanique, il est possible d'augmenter la teneur en fibres de chanvre dans
 32

le composite pour ainsi augmenter sa densité et obtenir des propriétés mécaniques

équivalentes. Un autre point soulevé par les auteurs est que le composite avec des fibres
de chanvre est intéressant lorsque les propriétés de transparence du polystyrène ne sont
plus requises, soit à la fin de la vie du polymère. Il serait donc possible de réutiliser une
fois de plus le polymère en y incorporant des fibres de chanvre. De cette façon, moins de
polymère serait nécessaire et en augmentant la durée de vie de ce dernier, son impact
environnemental serait moindre.

Tableau 24 : Propriétés mécaniques de composites polystyrène/chanvre et fibre de verre

(162).
Elongation
Module de Énergie à la Résistance Module de Résistance
Teneur en à la
traction rupture à la flexion flexion à l'impact
fibre (%) rupture
(MPa) (kJ/m2) (MPa) (MPa) (kJ/m2)
(%)
PS avec fibre de chanvre
0 34,1 ±0,7 2,08 ±0,10 36,3 ±1,1 63,5 ± 2,3 2678 ± 34 26,2 ± 0,8

7,5 38,9 ± 0,7 2,26 ± 0,08 49,0 ± 0,8 73,1 ±0,4 3045 ±12 17,6 ±0,7

15 39,9 ± 0,7 2,12 ±0,09 47,4 ± 0,5 75,3 ± 0,6 3554 ±19 13,1 ±0,6

22,5 40,4 ± 0,6 1,92 ±0,06 43,4 ± 0,7 76,7 ± 0,8 4226 ±19 12,7 ±0,6

PS avec fibre de verre

34,1 ±0,7 2,08 ±0,10 36,3 ±1,1 63,5 ±2,3 2678 ± 34 26,2 ± 0,9

7,5 43,3 ± 0,7 2,96 ± 0,09 86,7 ±1,0 80,5 ± 0,6 3107±17 20,1 ±0,9

15 46,0 ± 0,4 2,72 ± 0,08 82,0 ± 0,9 84,9 ± 0,6 3596 ±21 16,2 ±0,5

22,5 46,9 ± 0,8 2,18 ±0,08 64,2 ± 0,6 87,2 ± 0,3 4503 ± 29 14,8 ±0,9

2.3.4. Composite hybride

Panthpulakkal et Sain ont travaillé sur des matériaux hybrides de fibres de chanvre et de
fibres de verre avec comme matrice le polypropylene (131,163,164). Ils ont aussi ajouté
un copolymère de polypropylene et d'anhydride maléique pour étudier l'effet de la
 33

rétention d'eau sur les propriétés mécaniques. Les échantillons ont été trempés jusqu'à
saturation des composites. Les Tableaux 25 et 26 montrent la nature hydrophile de la
fibre de chanvre, car une plus grande quantité d'eau a été absorbée par les composites
possédants des concentrations plus élevées en chanvre. De plus, les composites
possédants davantage de fibres de verre ont gardé des propriétés mécaniques plus élevées
après saturation d'eau. La fibre naturelle a tendance à absorber de l'eau, ce qui risque de
faire gonfler la fibre et d'endommager la matrice l'entourant.

Tableau 25 : Compositions des matériaux composites à base de P P(163).

Agent
Fibre de Fibre de
PP (% Couplant
Échantillon verre (% chanvre (%
massique) (%
massique) massique)
massique)
A 55 0 40 5
B 55 5 35 5
C 55 10 30 5
D 55 15 25 5

Tableau 26 : Propriétés mécaniques en traction des composites sec et humide (163).

Résistance à la traction (MPa) Module de traction (GPa)
Echantillon Echantillon Retention Echantillon Retention
Origininal Origininal
humide (%) humide (%)

PP 30,1 ±0,1 29,9 ± 0,5 99 1,1 ±0,03 0,89 ± 0,03 81

3,77 ±
A 52,5 ± 0,6 34,0 ± 0,6 65 1,64 ±0,04 44
0,05
4,07 ±
B 53,7 ±1,6 34,8 ±1,6 65 1,74 ±0,03 43
0,05
4,25 ±
C 57,9 ±0,7 34,9 ± 0,9 60 2,04 ± 0,05 48
0,04

D 59,5 ± 0,9 35,5 ± 0,5 65 4,4 ±0,01 2,32 ±0,12 53

 34

2.3.5. Matrice biodégradable

Une solution possible pour le recyclage (ou biodégradabilité) des matériaux composites
serait de remplacer la matrice de polymère non dégradable par un polymère
biodégradable. Plusieurs auteurs se sont intéressés récemment aux polymères
biodégradables (165 à 185).

Ces polymères sont souvent d'origine naturelle ou des composés naturels polymerises par
l'homme. Hu et Lim ont créé un matériau composite à base du polymère d'acide
polylactique ou PLA (186). Souvent, ces polymères sont dispendieux. En y incorporant
de la fibre naturelle, ces matériaux deviennent plus facilement disponibles pour des
applications dans la vie de tous les jours. Le fait d'incorporer de la fibre de chanvre dans
le PLA permet d'augmenter ses propriétés mécaniques. En effet les propriétés
mécaniques du PLA sont présentées au Tableau 27. La concentration optimale de fibres
dans le composite semble se situer à environ 40% (voir Tableau 28). En effet, en
augmentant la concentration, il n'y a plus assez de matrice pour recouvrir toutes les fibres
et les propriétés mécaniques sont plus faibles. Sous une concentration de 40%, l'effet des
fibres est moins important et c'est majoritairement la matrice qui donne les propriétés
mécaniques au composite. De plus, les auteurs ont testé de la fibre avec et sans traitement
alcalin. Encore une fois, le fait de modifier la surface de la fibre de chanvre améliore la
compatibilité du composite.

Tableau 27 : Propriétés mécaniques du PLA seul (186)

Masse volumique (g/cm3) 1,25
Melt index, g/10 min (190°C) 4,8
Résistance à la traction (MPa) 35
Mondule de traction (GPa) 3,5
Elongation à la rupture (%) 6
Résistance à l'impact Izod (ft-lb/in) 0,24
 35

Tableau 28 : Propriétés mécaniques des composites (186)

Résistance Module
Teneur Module Résistance
Masse à la de
en fibre Traitement Épaisseur de à la
volumique traction traction
(% alcalin (mm) traction traction a
(g/cm3) spécifique spécifique
massique) E (MPa) (MPa)
(E/p) (o/p)
30 Oui 4,01 1,21 32,47 6306,6 7631,0 39,29
30 Non 3,66 1,25 32,91 4522,0 5652,5 41,14
40 Oui 4,39 1,23 44,39 6902,0 8489,6 54,60
40 Non 4,09 1,19 37,5 6218,1 7399,5 44,63
50 Oui 4,65 1,21 34,52 5795,3 7012,3 41,77
50 Non 4,02 1,22 35,84 5763,0 7030,8 43,73

2.3.6. Tableau résumé des principaux articles sur les composites à

matrice en polymère thermoplastique
Afin de terminer la partie sur les composites thermoplastiques à base de fibres de
chanvre, le Tableau 29 résume les principaux articles sur ces composites.

Tableau 29 : Résumé des composites à matrice thermoplastique.

Traitement Agent
Matrice Type de fibre Caractérisation Référence
de la fibre couplant
flexion, traction,
Polyethylene chanvre, lin aucun aucun (89)
impact
chanvre, bois, riz
Polyethylene aucun aucun traction (91)
et fibre de verre
propriétés
Polyethylene coton, chanvre, lin aucun aucun (99)
rhéologiques
flexion, traction,
Polyethylene chanvre aucun MAPE (120)
impact
banane, chanvre propriétés
Polyethylene aucun MAPE (126)
et agave électriques
banane, chanvre flexion, traction,
Polyethylene aucun MAPE (127)
et agave impact
Polyethylene chanvre, agave, Anhydride
aucun absorption d'eau (128)
haute densité banane maléique

Polyethylene chanvre aucun aucun traction (138)

 36

flexion, traction,
Polypropylene chanvre aucun aucun (88)
impact
flexion, traction,
Polypropylene chanvre, lin aucun aucun (89)
impact
flexion, traction,
Polypropylene chanvre, lin, kenaf aucun aucun (92)
impact
Orevac
Polypropylene chanvre et blé NaOH traction, flexion (96)
CA100
chanvre et fibre flexion, traction,
Polypropylene aucun MAPP (102)
de verre impact

Polypropylene chanvre aucun aucun traction (104)

Polypropylene chanvre et lin aucun MAPP DMA (114)

Polypropylene chanvre aucun aucun flexion, impact (115)

chanvre, jute, flexion, traction,

Polypropylene aucun aucun (118)
kenaf, coton impact
flexion, traction,
Polypropylene chanvre aucun MAPP (120)
impact
traction et
Polypropylene chanvre NaOH MAPP modélisation (129)
mathématique

Polypropylene chanvre et jute NaOH, silane MAPP traction (130)

chanvre, lin, kenaf

Polypropylene aucun aucun traction (131)
et fibre de verre
1-
pentene- flexion, traction,
Polypropylene chanvre NaOH (132)
PPet impact, TGA
MAPP
absorption d'eau,
Polypropylene chanvre aucun aucun (133)
traction, flexion
traction, flexion,
Polypropylene chanvre silane MAPP (134)
impact
flexion, traction,
Polypropylene chanvre aucun Gma (135)
impact, TGA
explosion de flexion, traction,
Polypropylene chanvre MAPP (136)
vapeur impact
traitement traction,
Polypropylene chanvre aucun (137)
Corona compression

Polypropylene chanvre aucun aucun traction (138)

 37

Polypropylene chanvre NaOH MAPP traction (139)

traction, TGA,
Polypropylene chanvre NaOH MAPP indice de (140)
cristallinité
traitement
Polypropylene chanvre aucun traction et TGA (141)
enzymatique

Polypropylene chanvre et lin NaOH MAPP traction, flexion (142)

traction et
Polypropylene chanvre aucun aucun (143)
absorption d'eau

Polypropylene chanvre aucun MAPP traction, flexion (144)

chanvre et fibre
Polypropylene aucun aucun traction (145)
de verre

Polypropylene chanvre NaOH MAPP traction (146)

traitement
Polypropylene chanvre MAPP traction (147)
enzymatique
traitement
Polypropylene chanvre MAPP traction (148)
enzymatique
traction et rigidité
Polypropylene chanvre et sisal aucun aucun (149)
après recyclage
Polypropylene chanvre aucun aucun TGA et rayon X (150)

flexion, traction,
Polypropylene chanvre et basalte aucun aucun (151)
impact
flexion, traction,
Polypropylene chanvre AKD aucun (152)
impact

Polypropylene chanvre et lin aucun aucun rayon X (153)

chanvre, lin, fibre
Polypropylene de bois et de aucun MAPP traction, XPS (154)
verre
2 types
Polypropylene chanvre aucune flexion, traction (155)
de MAPP
différent
Polypropylene chanvre traitement MAPP traction (156)
de rouissage
propriétés
Polypropylene chanvre aucun MAPP (157)
rhéologiques
flexion, traction,
Polypropylene chanvre aucun MAPP (158)
impact
 38

Chanvre et fibre
Polypropylene aucun MAPP traction (163)
de verre
Chanvre et fibre Orevac absorption d'eau,
Polypropylene aucun (164)
de verre CA100 traction, flexion
comparaison des
propriétés de
banane, chanvre anhydride
Polystyrène aucun surface et du (159)
et agave maléique
volume selon le
traitement
banane, chanvre anhydride
Polystyrène aucun absorption d'eau (160)
et agave maléique
banane, chanvre anhydride flexion, traction,
Polystyrène aucun (161)
et agave maléique impact
flexion, traction,
Polystyrène chanvre AKD aucun (162)
impact

PET chanvre aucun aucun traction (138)

PLA chanvre aucun aucun TGA et rayon X (150)

coton, chanvre,
PLA aucun aucun traction, impact (165)
kenaf
traitement
traction, flexion,
PLA chanvre enzymatique aucun (166)
impact
et NaOH

PLA chanvre aucun aucun impact (167)

chanvre, lin, fibre test de
PLA aucun aucun (173)
de bois et de riz dégradation

PLA chanvre aucun aucun traction (180)

PLA chanvre et lin aucun aucun traction (184)

PLA chanvre NaOH aucun traction, flexion (186)

traitement
PVA miscanthus aucun flexion (85)
thermique

PVA chanvre, lin NaOH aucun traction (98)

PVA chanvre et lin aucun aucun traction (185)

anhydride résistance
PHB chanvre et lin aucun (168)
maléique thermique
 39

explosion de
vapeur et traction, flexion,
PHB chanvre aucun (169)
traitement impact
enzymatique
Emulsion
chanvre aucun aucun traction, flexion (170)
d'amidon
Résine à base
d'huile chanvre aucun aucun flexion (171)
végétale
test de dureté et
SEVA-C et SCA chanvre aucun aucun (172)
traction
anhydride
CAB chanvre NaOH rayon-X, traction (174)
maléique
chanvre et
CAP aucun aucun TGA et fatigue (175)
henequen

PBS chanvre et soie aucun aucun traction, flexion (176)

chanvre, lin, jute

Stabilcardo NaOH, silane aucun DSC, TGA, flexion (177)
et ramie
flexion, traction,
CAP chanvre aucun aucun (178)
impact
Polymère de
liquide de noix chanvre NaOH aucun flexion, traction (179)
d'acajou
Polymère à propriété
chanvre, lin et
base d'acide aucun aucun rhéologique, (181)
fibre de verre
gras flexion et traction
Polymère à
base d'acide
chanvre et lin aucun aucun traction (182)
gras des
plantes
modélisation des
Résine de comportements
chanvre aucun aucun (183)
phénol lors de la mise en
oeuvre

PHA chanvre aucun aucun traction (180)

 40

3. Méthodologie
3.1 Matériel
3.1.1. Fibre
Les fibres de chanvre séchées ont été fournies par Stemergy (Ontario, Canada). Le
chanvre a été d'abord traité par Stemergy pour retirer les branches, l'écorce, ainsi que les
autres contaminants.

3.1.2. Polymère
[Link]. Polyethylene pour la matrice
Le polymère utilisé pour la matrice des matériaux composites est un polyethylene de
haute densité (PEHD), le Dow 1245 ON Health. Ce polymère a une masse volumique de
950 kg/m3 et un indice de viscosité de 12 g/10 min avec une température de fusion de
l'ordre de 129°C. Ce polymère a été acheté de PolyOne (Mississauga, Ontario). Ce
polyethylene possède théoriquement une résistance à l'impact de 273 kJ/m2 selon la
procédure ASTM D1822. Sa contrainte maximale est de 23,4 MPa et son elongation à la
rupture est de 600% selon la procédure ASTM D638. La fiche technique de ce polymère
est présentée en annexe 1.

À l'aide de ces différents polymères et de la fibre de chanvre, une quinzaine de types de

composites ont été produits. Chaque fibre a été mélangée avec du polyethylene à un ratio
massique de 10%, 20% et 40% tel que décrit dans le tableau 31. Le code du composite tel
qu'illustré dans ce tableau sera la référence pour tous les échantillons testés.

[Link] Polyethylene pour traitement de la fibre

Trois types de polyethylene ont été sélectionnés pour la modification de la fibre dans le
raffineur. Le premier est un polyethylene de basse masse volumique (LDPE) à basse
(SJ

viscosité possédant un poids moléculaire de l'ordre de 17000 g/mole (Epolene C-l5

LDPE de Westlake Chemical Corporation) qui a pour objectif d'améliorer la dispersion
de la fibre et la distribution au sein de la matrice. Le point de fusion de ce polymère est
de l'ordre de 101°C. Le second est un polyethylene de basse densité à haut poids
moléculaire et de faible viscosité le Surpass® IFs932-R de Nova Chemicals. La masse
 41

volumique du Surpass est de 0,932 g/cm3 avec un indice de viscosité de 150 g/10 min.
Son point de fusion est de 98°C. Ce polyethylene possède théoriquement un module de
traction de 700 MPa et un module de flexion de 580 MPa. Le troisième polyethylene
sélection est l'Epolene C-26 qui possède un indice de viscosité de 8 g/10 min avec un
poids moléculaire de 65000 g/mole. Les fiches techniques de ces polymères sont
présentées en annexe 2.

[Link]. Agent couplant pour traitement de la fibre

En plus du polyethylene pour le traitement de la fibre, un type d'agent couplant a été
sélectionné pour améliorer les propriétés mécaniques du composite après le procédé
d'extrusion. Cet agent couplant est le Dupont™ Fusabond WPC-576D qui est un LLDPE
de DuPont Packaging & Industrial Polymers.

3.1.3. Appareils utilisés

[Link]. Four pour séchage
Le four utilisé pour le séchage des fibres et des granules est de marque Blue M Electric
Co. et de modèle CHH. Il a été opéré à environ 90°C pendant 24 heures.

[Link]. Microscopie
Le microscope pour les photos des fractures des échantillons d'impact est un stéréo-
microscope de marque Olympus et de modèle SZ-PT 126x.

[Link]. Extrudeuse
L'extrudeuse utilisée pour le mélange du polymère et de la fibre de chanvre est une
extrudeuse bi-vis corotative de marque Leistritz et de modèle ZSE-27 (L/D - 40).

[Link]. Alimentateur de polymère

L'alimentateur de polymère utilisé pour alimenter le polyethylene dans l'extrudeuse et un
alimentateur gravimétrique de marque Brabender de modèle A31-FW33 50. Il a été opéré
entre 3,4% et 20% de sa capacité, ce qui signifie entre 1,5 kg/h et 10 kg/h de polymère.

[Link]. Granulateur
Le granulateur utilisé pour transformer l'extrudât en granule est de marque Conair et de
modèle model 304. Il a été opéré à des vitesses variant entre 1.20 et 4.50.
 42

[Link]. Presse à compression

La presse à compression utilisée pour mouler les plaques rectangulaires est une presse à
compression automatique de marque Carver et de modèle Autoseries 3893. La presse a
été opérée à 160°C et à une pression de 2,27 tonnes métriques (5000 livres) pendant une
vingtaine de minutes.

[Link]. Appareil pour les analyses de dégradation thermique

Pour les essais de dégradation thermique, un appareil de type TGA a été utilisé. Cet
appareil est de marque TA Instruments et de modèle Q-5000. Il a été opéré entre 50°C et
650°C avec une rampe de température de 10 degrés Celsius par minute. L'atmosphère
lors de ces tests est de l'azote avec un débit de 10 ml/min.

[Link]. Appareil pour les analyses de résistance à l'impact

L'essai mécanique d'impact a été réalisé en utilisant les normes ASTM pour un essai
d'impact de type Charpy entaillé. L'appareil utilisé pour faire l'entaille est de marque
Dynisco et de modèle ASN 120-m. Les entailles faites sont normées selon la norme
ASTM D256, soit d'une profondeur de 2,54 mm avec un angle de 22,5 degrés. Par la
suite, les essais d'impact ont été réalisés à l'aide d'un appareil de marque Tinius Olsen de
modèle Impact 104. Au total une dizaine d'échantillons rectangulaires de dimensions 12,7
mm par 125 mm de longueur de composite pour chaque fibre ont été fracturés à
température ambiante. Les échantillons pour la détermination de la résistance en impact
ont tout d'abord été entaillés afin de faciliter la rupture. Le pendule utilisé est celui de
23,08 Newtons (2,354 kg) avec une capacité de 15 Joules. Les résultats de la résistance à
l'impact sont les moyennes ainsi que les écarts types des répétitions pour chaque
composite.

[Link]. Appareil pour la mesure de la masse volumique

L'appareil utilisé pour les tests de masse volumique est de marque Ultrapyc 1200e /
ultrafoam 1200e. L'atmosphère utilisée pour les mesures de volumes est de l'azote à une
pression de 17 psi. Entre quatre et cinq carrés d'environ 5 mm x 5 mm ont été utilisés
pour mesurer la masse volumique des composites à température ambiante. Les résultats
de masse volumique présentés sont les moyennes ainsi que les écarts types des cinq
répétitions pour chaque composite.
 43

[Link]. Appareil pour les analyses de résistance à la traction et à la flexion

L'appareil utilisé pour les tests mécaniques de traction et de flexion est de marque Instron
et de modèle 5565. Pour les essais de traction et de flexion, une vitesse de l'ordre de 1
mm/min a été utilisée. Les résultats présentés en traction et en flexion sont les moyennes
ainsi que les écarts-types pour les cinq répétitions des essais mécaniques.

[Link].1. Traction
Les essais mécaniques de traction ont été réalisés sur l'appareil de marque Instron 5565.
Au total, cinq échantillons de composite taillés en os de chien selon la norme ASTM
D638 type V. La vitesse de déplacement utilisée est de l'ordre de 1 mm/min afin d'avoir
suffisamment de points pour les composites les plus fragiles à une concentration de 40%
de fibres.

[Link].2. Flexion
Les essais mécaniques de flexion ont été réalisés sur l'appareil de marque Instron 5565.
Au total, cinq échantillons rectangulaires de dimension 10 mm par 100 mm de composite
ont été étirés jusqu'à la rupture à température ambiante. La vitesse de déplacement
utilisée est de l'ordre de 1 mm/min afin d'avoir suffisamment de points pour les
composites plus fragiles à une concentration de 40% de fibres.

3.2. Méthode

3.2.1. Traitement de fibre

Les fibres ont été transportées jusqu'à Forintek où elles ont été tout d'abord broyées afin
de réduire leur dimension à l'aide d'un broyeur de laboratoire de marque Thomas-Wiley
model 4. Le procédé est illustré à la Figure 11. Il est important de mentionner que les
fibres ont été raffinées en "batch", le procédé n'était pas continu. Tout d'abord, environ
5,1 kg de chanvre étaient mélangés avec 3% massique d'agent couplant ou de PE tel
qu'illustré au Tableau 31. Par la suite, le mélange était alimenté dans un mélangeur rotatif
avec environ 10% du poids en eau afin de faciliter l'adhésion physique des polymères sur
la fibre. Le tout était par la suite mis dans des sacs afin d'être transporté jusqu'au raffineur
de marque Andritz.
 44

Le mélange fibre-polymère était alimenté à la main vis-à-vis la section 1 tel qu'illustré sur
la Figure 11. Lorsque tout était prêt, de la vapeur est injectée dans le raffineur afin de
commencer le traitement sur la fibre. Ensuite, des vis d'Archimède amènent le mélange
vers des disques munis de lames tel qu'illustré en 2 sur la Figure 11. Ces disques
réduisent de façon significative le diamètre des fibres de chanvre. Par la suite s'ensuit le
processus de séchage des fibres le long du séchoir tubulaire qui est représenté en 3.
Finalement, les fibres sont récoltées dans des sacs, après avoir passé dans un cyclone. Le
raffineur a été opéré à une pression de vapeur de 5 bars pour atteindre une température de
160°C et à une pression de 9,5 bars pour atteindre les 180°C. Les taux d'humidité de la
fibre à certaines étapes du raffinage sont illustrés au Tableau 30. Finalement, les
conditions de traitement de la fibre sont illustrées au Tableau 31 qui identifie aussi le
code de la fibre qui sera retenue tout au long du rapport.

Tableau 30 : Taux d'humidité de la fibre au cours du raffinage

Étape Taux d'humidité (%)
Fibre non broyée 9,2
Fibre broyée 7
Fibre raffinée à 5 bars 30
Fibre raffinée à 9,5 bars 15

Figure 11 : Schéma de l'usine pilote de FPInnovations.

 45

Tableau 31 : Traitement de la fibre.

Paramètres
Agent
Température couplant ou
Code
de traitement Code d'agent couplant Type d'agent couplant PE
(°C) (%)

1 150 Type-1 Aucun -

2 150 Type-2 Epolene® C-l5 LDPE 3
3 150 Type-3 Surpass® Ifs932-R 3
DupontIM Fusabond WPC-
4 150 Type-4 3
576D
5 150 Type-5 Epolene C-26 3
6 180 Type-1 Aucun -
7 180 Type-2 PE-1: Epolene® C-l5 LDPE 3
8 180 Type-3 Surpass® Ifs932-R 3
Dupont™ Fusabond WPC-
9 180 Type-4 3
576D
10 180 Type-5 Epolene C-26 3
11 - Farine de chanvre -
12 - Aucune fibre -

Il est important de noter que l'échantillon 11 n'as pas été raffiné dans l'usine pilote de
Forintek. La fibre a seulement été broyée très finement dans le broyeur Thomas-Wiley.
De plus, l'échantillon 12 ne contient aucune fibre de chanvre, il comporte seulement la
matrice polymère.

Dans les Figures 12 et 13, on présente les fibres après le traitement. Les autres fibres sont
présentées en annexe 3. C'est sous cet aspect que le chanvre a été utilisé comme renfort
dans le matériau composite. Visuellement il semble ne pas y avoir beaucoup de
différence entre les fibres naturelles. Cependant, une différence se remarque au niveau de
la farine de chanvre.

Figure 12 : De gauche à droite: photographies de la fibre pour l'échantillon 2, 3 et 7.

 46

Figure 13 : De gauche à droite: photographies de l'échantillon 10 et de la farine de

chanvre (11).

3.2.2. Mise en forme des composites

[Link]. Paramètre pour l'extrusion
Une extrudeuse bi-vis de type Leistritz ZSE 27/40D a été utilisée en mode corotatif pour
mélanger la fibre de chanvre et le polyethylene. Tout d'abord, la fibre a été séchée
pendant 24 heures à environ 90°C. Les conditions utilisées sont illustrées au Tableau 32.
L'extrudeuse possède 10 zones de température et le profil de température utilisé est le
suivant: 165, 168, 170, 175, 175, 175, 175, 175, 175 et 185°C débutant avec la zone
d'alimentation du polymère et finissant avec la filière. Par la suite, le matériel extrudé a
été refroidi dans un bassin d'eau à température de la pièce puis a été granulé en utilisant
un granulateur de marque Conair modèle 304. Des photos des granules produites sont
représentées aux Figures 17 et 18.

Tableau 32 : Conditions utilisées pour la mise en œuvre des composites

Débit total de
Fibre / (Fibre + Vitesse des vis
composite
PE) (% poids) (RPM)
(kg/h)
0 150 10,8
10 185 12,0
20 135 6,0
40 95 3,0

[Link]. Montage pour l'extrusion

La Figure 14 présente le montage utilisé lors de l'extrusion. Tout d'abord, il est possible
d'identifier l'alimentateur de polymère et de fibres. Il est important de noter que
l'alimentateur pour la fibre a été spécialement développé dans le cadre de cette expérience
 47

et est sous instance de brevet. C'est pourquoi aucun détail ne sera donné sur cet
alimentateur et que son image est masquée dans la Figure 14. Le polymère, ainsi que les
agents couplant, sont alimentés dans la zone 1 de l'extrudeuse et la fibre dans la zone 4.
On utilise un bassin d'eau avant d'entrer dans le granulateur.

-
r .

; $

Figure 14 : Photographie du montage de l'extrusion.

[Link]. Design des vis de l'extrudeuse

Le design et le choix des éléments composant les vis de l'extrudeuse ont spécialement été
testés afin de favoriser une dispersion et un mélange maximal de la fibre. Plusieurs
expérimentations et design de vis intermédiaires ont été testés afin d'étudier l'effet sur la
dispersion de la fibre dans la matrice. Le positionnement des sections de mélange et des
sections de transport est très important, puisque le polymère est alimenté dans la section
1, tandis que la fibre est incorporée dans la zone 4 d'une extrudeuse qui comporte 10
zones. Le polymère ainsi que les agents couplants est alimenté dans dans la zone 1 de
l'extrudeuse et ce sont des sections de vis de transport qui sont utilisées jusqu'à la zone 4
où est située l'alimentation de la fibre. Suivant la section 4, on utilise plusieurs sections
de mélange et de rétromélange (le polymère est poussé vers l'arrière) afin d'augmenter le
cisaillement. Ce mélange est très intense et peut entraîner la dégradation de la fibre.
Cependant, de par les essais préliminaires, il est primordial d'avoir un mélange très élevé
afin de s'assurer d'avoir la meilleure dispersion des fibres à l'intérieur de la matrice
polymère. Comme le montrent les Figures 15 et 16, plusieurs sections sont utilisées. Les
sections sur la première ligne, donc 9, 8, 6 et 1 sont principalement des sections de
 48

transport. Ces sections servent en premier lieu à faire fondre le polymère et à le

transporter à des sections de mélange. Les sections 4 et 3 sont des sections de mélange
assez agressif. Les sections 2 et 7 sont semblables, mais de par leur conception elles ont
tout de même un léger mouvement vers l'avant. Il est à noter que la section 7 fait
« reculer » le polymère. Cette section sert donc à augmenter grandement la pression. La
vapeur créée durant la mise en forme est extraite à la section 8 (évent) de l'extrudeuse.

Configuration de la vis
Voir annex e

10-7-2-3-3-4-2-5-1-5-3-2-4-4-3-4-1-1-1-1-1

Figure 15 : Configuration des vis.

10 9 8 6 1
I i i i
! ! !

5 4 3 2 7
0 0 Q I H fil
i
ï * i*
I I I
Ï i ; i
Ï i

Figure 16 : Détail de chaque section de vis utilisée.

[Link]. Procédé
Les Figures 17 et 18 présentent l'aspect des granules de composites après le procédé
d'extrusion. Les autres composites créés sont présentés en annexe 4. Ce sont ces granules
qui seront moulées en plaques qui seront ensuite découpées dans les différentes
dimensions requises pour les essais mécaniques.
 49

Figure 17 : De gauche à droite: échantillon 1 (10% de fibre) et échantillon 11 (20% de

fibre).

Figure 18 : De gauche à droite: échantillon 10 (40% de fibre) et échantillon 12c (0% de

fibre).

[Link]. Mise en forme des échantillons

Les granules de composites ont été utilisés pour produire des plaques rectangulaires dans
une presse à compression de type Carver. Ces plaques sont ensuite découpées pour
produire les échantillons requis dans les différents essais mécaniques. Avant d'être
moulées en plaques, les granules ont été séchées pendant 24 heures à 90°C. La presse a
été opérée à 160°C en utilisant une force constante de 2,27 tonnes métriques (5000 livres)
pour un moule en aluminium de dimensions 80 mm x 100 mm x 3 mm. La pression a été
maintenue pendant 20 minutes, puis le moule est refroidi jusqu'à 50°C en faisant circuler
de l'eau froide dans le circuit de refroidissement.

Le nombre d'échantillons requis pour chaque essai mécanique, ainsi que la norme ASTM
retenue pour les comparaisons, sont présentés au Tableau 33. La norme est respectée dans
la majorité des composites, sauf pour quelques échantillons dont l'épaisseur excédait
légèrement celle prescrite dans les normes ASTM.
 50

Tableau 33 : Norme et nombre c 'échantillons requis.

Properties Nombre de tests requis Norme ASTM
Traction 5 D638
Impact 10 D256
Masse volumique 1 -
Flexion 5 D790
Analyse de fibre 1 -

3.3. P lan expérimental

Le plan expérimental utilisé est présenté dans le Tableau 34. Le code du composite sera
le code utilisé tout au long du rapport. P our les fibres lb et le, ainsi que 6b et 6c et
également pour la fibre 11, l'agent couplant a été ajouté au cours du procédé d'extrusion.
Pour les autres fibres, l'agent couplant avait déjà été incorporé au mélange des fibres lors
du traitement thermomécanique des fibres. Seules les pressions de traitement des fibres
sont différentes (2-5) comparativement aux fibres 7-10 tel que présenté au tableau 41.

Tableau 3^ : Plan expérimental utilisé.

Code du Fibre / (Fibre + PE) (%wt.) Agent couplant ou PE (fibre %wt.)
composite
0 10 20 40
la • •/ ■ /
Aucun ajout
lb •/ •/ ■ /
3% Epolene* C-26
le V V ■ /
3% Dupont Fusabond WPC-576D
2 V V V Aucun ajout
3 V s V Aucun ajout
4 ■ /
s • Aucun ajout
5 ■ /
V V Aucun ajout
6a s s s Aucun ajout
6b V • V 3% Epolene* C-26
6c •/ ^ V 3% Dupont Fusabond WPC-576D
7 V V V Aucun ajout
8 • s V Aucun ajout
9 V s </ Aucun ajout
10 • s V Aucun ajout
11 • V s 3% Epolene' C-26
12a • Aucun ajout
12b • 3% Epolene* C-26
12c • 3% Dupont Fusabond WPC-576D
 51

4. Résultats
4.1. Fibre
4.1.1. Analyse avant le procédé de mise en œuvre
Tel que présenté dans la section méthodologie, les fibres de chanvre ont subi un
traitement de type thermomécanique. Une analyse complète de la dimension et de la taille
des fibres a été effectuée et on présente les résultats dans les Figures 19 à 22.

700 -
m Fibre 1
ul
1
600 -
■ Fibre 2
500 -
■ Fibre 3
400
TJ ■ Fibre 4
Il i l
-Q
E
300 -
o 200 -
z
JUI ■ Fibre 5
■ Fibre 6

100 -

0 - ■ É
■ ■ h M -
■ Fibre 7
■ Fibre 8
■ Fibre 9
& <t> ** **
L
■ Fibre 10
Groupe de diamètre (mm)
Figure 19 : Diamètre des fibres utilisées.
 52

6000 -
Fibre 1
Fibre 2
Fibre 3
Fibre 4
Fibre 5
Fibre 6
Fibre 7
Fibre 8
Fibre 9
<5 7,5 10 12,5 15 17,5 20 22,5 25 >25
Fibre 10
Groupe de longueur (mm)

Figure 20 : Longueur des fibres utilisées.

25000
Fibre 1
20000 Fibre 2

15000 Fibre 3
XJ
01 Fibre 4
■| 10000
Fibre 5
o
Z
Fibre 6
5000
Fibre 7
Fibre 8
Fibre 9
Fibre 10
Groupe de Rapport L/D

Figure 21 : Rapport L/D des fibres utilisées.

 53

Fibre 1
Fibre 2
Fibre 3
Fibre 4
Fibre 5
Fibre 6
Fibre 7
Fibre 8

V ♦
<b< ♦ ♦ Fibre 9
Fibre 10
Groupe de surface (mm2)

Figure 22 : Surface des fibres utilisées.

À partir des Figures 19­22, certaines conclusions peuvent être tirées sur les fibres de
chanvre utilisées. Tout d'abord, le diamètre moyen pour l'ensemble des fibres semble se
situe aux environs de 1 mm. L'espace entre les disques munis de lames lors de l'étape du
raffinage était à peu près cette largeur, ce qui explique que leur diamètre moyen soit de
l'ordre de 1 mm. Par la suite, pour les longueurs des fibres, il y a deux extrêmes: soit les
fibres sont très petites (moins de 5 mm de longueur) ou soit elles sont très longues (plus
de 25 mm de longueur). La texture observée des fibres est justement une partie très fine,
similaire à de la farine, avec de longues fibres enchevêtrées (voir Figures 12 et 13). La
tendance observée sur la Figure 21 du rapport L/D va dans la même direction que la
longueur, puisque le diamètre est pratiquement constant à 1 mm, seule la longueur
influence le rapport L/D. Finalement, pour la surface, une grande distribution est
observée. Ceci s'explique par le fait que les fibres de chanvre ne sont pas uniformes à
l'origine.

Malheureusement, les résultats de l'analyse de fibres par extraction ont été impossibles à
obtenir. En effet, la structure des fibres après extraction ne se prêtait pas à une analyse de
par leur consistance et leur agglomération telle qu'illustrée à la figure 23. Une analyse
finale des fibres après transformation n'est donc pas disponible. Cependant, nous croyons
 54

que le traitement thermomécanique a fragilisé les fibres qui ont été presque totalement
réduites en farine lors de l'extrusion à cause du profil très agressif des vis. Ceci sera
d'ailleurs confirmé lors des analyses de Tukey qui seront abordées plus en détail dans la
section 5.

Figure 23 : Aspect des fibres 1-c après extraction.

4.1.2. Analyse de dégradation thermique des fibres

Afin d'approfondir encore plus l'analyse de fibres, des caractérisations de dégradation
thermique ont été effectuées. Les résultats globaux sont représentés dans les Figures 23 à
26, alors que les résultats pour les fibres individuelles sont présentés à l'annexe 5.

200 400 600

Temperature (°C)
Figure 24 : Perte de masse en fonction de la température pour les échantillons 2 et 11.
 55

O
o
/ 3
(U
(fl
(fl 2,5
CO
E
ra 2
Ol
■o
1,5
>
k.
0)
1

0,5

200 400 600

Temperature (°C)
Figure 25 : Dérivée de la perte de masse en fonction de la température pour les
échantillons 2 et 11.

200 400 600 800

Température (°C)
Figure 26 : Perte de masse en fonction de la température pour les polymères utilisés.
 56

eu 2,5
ro

2
eu HDPE
XJ
1,5 — • -Epolene
•QJ
Q
Dupont
1

0,5

0 .^^^_^_>.
200 400 600 800
Température (°C)
Figure 27 Dérivée de la perte de masse en fonction de la température pour les polymères
utilisés.

Les analyses de dégradation thermique ont aussi été effectuées sur la fibre avant le
procédé d'extrusion. Pour les échantillons 1 à 10, il ne semble pas y avoir de différence
majeure entre chacun. Cette similarité va également se répercuter sur les propriétés
mécaniques des composites qui seront présentées plus loin. Une différence s'observe dans
le cas de l'échantillon 11 (farine de chanvre). En effet, l'apparence physique est
grandement différente des fibres de chanvre tel qu'illustré dans la méthodologie du
présent rapport. De plus, l'analyse de la fibre seule ne permet pas vraiment de déterminer
si un agent couplant ou un traitement est supérieur à un autre.

4.1.3. Microscopie des fractures des fibres dans les composites

Afin d'étudier l'apparence des fibres dans les matériaux composites, des photos au
microscope optique ont été prises. Seules quelques-unes de ces photos sont montrées ici,
l'ensemble des photos étant présenté à l'annexe 6. La Figure 27 présente la surface
typique d'un échantillon fracturé par le test d'impact pour les composites. À une
concentration faible de fibres (10%), la surface est relativement lisse et peu de fibres sont
exposées à l'interface. Pour les concentrations plus élevées (20 et 40%), les surfaces sont
 57

plus rugueuses et d'avantage de fibres sont visibles à l'interface. Ceci indique une
orientation plus aléatoire des fibres avec beaucoup plus de possibilités d'interaction fibre-
fibre ce qui accroit les propriétés mécaniques.

Figure 28 : Surface typique des matériaux composites pour 10, 20 et 40% de fibres
(échantillon 10).

4.2. Résultats des essais mécaniques

On présente ici les résultats des différents essais mécaniques effectués. Il est important de
noter que les tableaux de résultats sont tous présentés en annexe (données de base).
Seules les figures seront présentées dans cette partie pour comparaison et discussion
ultérieure. Les tableaux des résultats complets sont présentés en annexe 7.

4.2.1. Masse volumique

Les Figures 28 à 31 présentent les valeurs des masses volumiques pour chaque
concentration de fibres dans les composites.
 58

1
0,98

sr °' 9 6
jï 0,94
M

I 0,92 Fibre 12a

:
f 0,9 Fibre 12b
g 0,88
Fibre 12c
S 0,86
S
0,84 \
0,82 :
0,8
0% fibre

Figure 29 : Masse volumique des différents polymères utilisés.

1,05 l Fibre la
1,04 l Fibre l b
l Fibre le
m 1,03
E l Fibre 2
1,02 l Fibre 3
l Fibre 4
<U 1,01 :
Fibre 5
Ê 1 l Fibre 6a
3
O 0,99 \ Fibre 6b
>
tu Fibre 6c
VI 0,98
VI
Fibre 7
ns
0,97 Fibre 8
5
0,96 Fibre 9
Fibre 10
0,95
Fibre 11
10% Fibre

Figure 30 : Masse volumique des composites à 10% de fibres.

 59

U r
■ Fibre la
■ Fibre l b
■ Fibre l c
■ Fibre 2
■ Fibre 3
■ Fibre 4
■ Fibre 5
■ Fibre 6a
■ Fibre 6b
■ Fibre 6c
■ Fibre 7
■ Fibre 8
■ Fibre 9
■ Fibre 10
Fibre 11
20% Fibre

Figure 31 : Masse volumique des composites à 20% de fibres.

1,2
Fibre la
1,18
Fibre l b
1,16 Fibre lc
u Fibre 2
â<u 1,14
1,12
Fibre 3
Fibre 4
3
a­ Fibre 5
Ë 1,1
3 Fibre 6a
O 1,08 Fibre 6b
>
(D
VI
VI
1,06 Fibre 6c
« Fibre 7
S 1,04
Fibre 8
1,02 Fibre 9
1 Fibre 10
Fibre 11
40% Fibre

Figure 32 : Masse volumique des composites à 40% de fibres.

Le premier point de comparaison est d'observer si la teneur en fibres dans les composites
a un effet sur la masse volumique des composites. Pour la matrice seule, la moyenne de la
masse volumique est d'environ 0,966 g/cm3, tandis qu'à 10% de charge en fibres la
moyenne est de l'ordre de 1,017 g/cm3. E lle grimpe ensuite à 1,060 g/cm3 pour 20% et à
1,119 g/cm3 pour 40% de fibre. La teneur en fibres possède donc un effet sur la masse
 60

volumique. De plus, la valeur de la masse volumique est relativement similaire à

l'intérieur d'une même concentration de fibres. Ceci signifie que la compaction des
composites est similaire et qu'il n'y a pas de différence au niveau de la porosité si
présente. L'effet de l'augmentation de la masse volumique selon la concentration de fibres
se reflète directement sur les propriétés mécaniques. Habituellement, pour une masse
volumique plus élevée, les propriétés mécaniques devraient être plus intéressantes.
Cependant, ceci n'est pas toujours valide, puisque dans certains cas il peut être intéressant
de réduire la masse du composite, autant pour le transport que pour le domaine de
l'emballage.

4.2.2. Flexion
Les Figures 32 à 35 présentent les valeurs des modules de flexion pour chaque
concentration de fibres dans les composites.

0,8 p
0,78 :

1 °' 76
2. 0,74 E
.1 0,72
x Fibre 12a
ë 0,7
« Fibre 12b
M/
Fibre 12c
■§ 0,66
o
2
0,64
0,62
0,6
0% fibre

Figure 33 : Modules de flexion pour les polymères utilisés.

 61

Fibre la
Fibre l b
Fibre l c
Fibre 2
Fibre 3
Fibre 4
Fibre 5
Fibre 6a
Fibre 6b
Fibre 6c
Fibre 7
Fibre 8
Fibre 9
Fibre 10
Fibre 11
10% Fibre

Figure 34 : Modules de flexion pour les composites avec 10% de fibres.

l Fibre la
l Fibre l b
l Fibre lc
I Fibre 2
i Fibre 3
l Fibre 4
l Fibre 5
I Fibre 6a
i Fibre 6b
i Fibre 6c
l Fibre 7
i Fibre 8
Fibre 9
Fibre 10
Fibre 11
20% Fibre

Figure 35 : Modules de flexion pour les composites avec 20% de fibres.

 62

2,7 Fibre la
Fibre l b
~ 2,5 Fibre l c
m
a. Fibre 2
O 2,3 Fibre 3
•2 2,1 Fibre 4
Fibre 5
<U 1,9 Fibre 6a
■2 17 Fibre 6b

ÉL*
3 X
>' Fibre 6c
TJ
9
S 1 c:
1,5 Fibre 7
Fibre 8
1,3 Fibre 9
1,1 K Fibre 10
Fibre 11
40% Fibre

Figure 36 : Modules de flexion pour les composites avec 40% de fibres.

Tout comme la valeur de la masse volumique, la valeur du module de flexion augmente

avec l'ajout de fibres. La fibre aide la matrice polymère à résister à une contrainte en
flexion. L'amélioration des propriétés mécaniques est significative, puisque pour une
valeur de 40% en fibres, le module augmente d'environ 1 GPa. En effet, les fibres sont
reconnues pour avoir de meilleures résistances en flexion que les polymères. La difficulté
d'analyser plus en profondeur l'effet des différents traitements sur la fibre vient du fait
que la majorité des valeurs des modules sont similaires en tenant compte de l'écart-type
sur les valeurs. C'est pour cette raison qu'une analyse de type Tukey sera effectuée afin de
déterminer les différences significatives.

4.2.3. Traction
[Link]. Module de traction
Les Figures 36 à 39 présentent les valeurs des modules de traction pour chaque
concentration de fibres dans les composites.
 63

370

Fibre 12a
Fibre 12b
Fibre 12c

0% fibre

Figure 37 : Modules de traction pour les polymères utilisés.

400
■ Fibre la
■ Fibre l b
■ Fibre l c
■ Fibre 2
■ Fibre 3
■ Fibre 4
■ Fibre 5
■ Fibre 6a
■ Fibre 6b
■ Fibre 6c
■ Fibre 7
■ Fibre 8
■ Fibre 9
■ Fibre 10
Fibre 11
10% Fibre

Figure 38 : Modules de traction pour les composites avec 10% de fibres.

 64

Fibre la
Fibre l b
Fibre lc
Fibre 2
Fibre 3
Fibre 4
Fibre 5
Fibre 6a
Fibre 6b
Fibre 6c
Fibre 7
Fibre 8
Fibre 9
Fibre 10
Fibre 11
20% Fibre

Figure 39 : Modules de traction pour les composites avec 20% de fibres.

590 Fibre la
i Fibre l b
S. 540 Fibre lc
2 l Fibre 2
i Fibre 3
V
u 490
t Fibre 4
Fibre 5
ai l Fibre 6a
"° 440 Fibre 6b
(u
TJ Fibre 6c
O
Fibre 7
390
Fibre 8
Fibre 9
340 Fibre 10
Fibre 11
40% Fibre

Figure 40 : Modules de traction pour les composites avec 40% de fibres.

Tout comme pour la masse volumique, le module de traction augmente avec l'ajout de
fibres. La fibre aide donc la matrice polymère à résister à une contrainte en traction.
L'amélioration des propriétés mécaniques est significative, puisque pour une valeur de
40% en fibres, le module augmente d'environ 150 MPa. Similairement aux modules de
flexion, les fibres sont reconnues pour avoir de meilleure résistance en traction que les
 65

polymères. La difficulté d'analyser plus en profondeur l'effet des différents traitements

sur la fibre vient du fait que la majorité des valeurs des modules sont similaires en
incluant l'écart­type. C'est pour cette raison qu'une analyse de type Tukey sera effectuée
afin de déterminer les différences qui sont significatives.

[Link]. Contrainte maximale

Les Figures 40 à 43 présentent les valeurs des contraintes maximales de traction pour
chaque concentration de fibres dans les composites.

24,5

Q. 24

(U
ra 23,5
E
Fibre 12a
ra
E Fibre 12b
u 23
*­>
c Fibre 12c
2
+■»

o 22,5
u

22
0% fibre

Figure 41 : Contrainte maximale pour les polymères utilisés.

 66

22
Fibre la
21 Fibre lb
ra Fibre lc
2 20 Fibre 2
ai Fibre 3
"S 19 Fibre 4
S 18 Fibre 5
E Fibre 6a
CD
Fibre 6b
*? 17
Fibre 6c
S 16 Fibre 7
Fibre 8
15 Fibre 9
Fibre 10
14
Fibre 11
10% Fibre

Figure 42 : Contrainte maximale pour les composites avec 10% de fibres

Fibre la
Fibre l b
ra Fibre lc
o. Fibre 2
_OJ
Fibre 3
ro
E Fibre 4
'S Fibre 5
ro
E Fibre 6a
01 Fibre 6b
Fibre 6c
o Fibre 7
u Fibre 8
Fibre 9
Fibre 10
Fibre 11
20% Fibre

Figure 43 : Contrainte maximale pour les composites avec 20% de fibres.

 67

23
■ Fibre la
21 ■ Fibre l b
ro
Q. ■ Fibre lc
S 19 ■ Fibre 2
_çy ■ Fibre 3
ro 17
E ■ Fibre 4
"S
ro 15 ■ Fibre 5
E ■ Fibre 6a
eu
c 13 ■ Fibre 6b
'rwo ■ Fibre 6c
4­"
C 11 ■ Fibre 7
O
u ■ Fibre 8
■ Fibre 9
Fibre 10
. _ „ . _.. ■ Fibre 11
40% Fibre
Figure 44 : Contrainte maximale pour les composites avec 40% de fibres.

Contrairement à la valeur de la masse volumique et des modules en traction et flexion, la

valeur de la contrainte maximale chute avec l'augmentation de la concentration en fibres.
Ceci est dû au fait que c'est la partie polymère du composite qui présente la meilleure
résistance à l'élongation élastique. La fibre ne s'étire que très peu avant rupture, c'est pour
cette raison que le composite possède une contrainte maximale plus faible que le
polymère seul. Cette théorie est prouvée par (16) puisque le polyethylene possède une
contrainte maximale de 23,4 MPa selon la fiche technique (Annexe A), tandis que la fibre
de chanvre se situe à environ 7 MPa. E ncore une fois, la difficulté d'analyser plus en
profondeur l'effet des différents traitements sur la fibre vient du fait que la majorité des
valeurs des contraintes élastiques sont similaires en incluant l'écart­type. C'est pour cette
raison qu'une analyse de type Tukey sera effectuée afin de déterminer les différences
significatives.

[Link]. Elongation à la rupture

Les Figures 44 à 47 présentent les elongations à la rupture pour chaque concentration de
fibres dans les composites.
 68

Fibre 12a
Fibre 12b
Fibre 12c

0% fibre

Figure 45 : Elongations à la rupture pour les polymères utilisés.

37
Fibre la
i Fibre l b
32 Fibre lc
Fibre 2
Fibre 3
c 27 Fibre 4
o
'■5 Fibre 5
ro
M Fibre 6a
§ 22 Fibre 6b
Fibre 6c
Fibre 7
17
Fibre 8
Fibre 9
12 Fibre 10
Fibre 11
10% Fibre

Figure 46 : Elongation à la rupture pour les composites avec 10% de fibres.

 69

25
Fibre la
23
Fibre l b
21 Fibre lc
19 Fibre 2
_
* Fibre 3
17 Fibre 4
T Fibre 5
o
c Fibre 6a
13
Fibre 6b
HU
11 Fibre 6c
Fibre 7
Fibre 8
Fibre 9
Fibre 10
Fibre 11
20% Fibre

Figure 47 : Elongation à la rupture pour les composites avec 20% de fibres

8
Fibre la
Fibre l b
7
Fibre lc
Fibre 2
6 Fibre 3
Ec Fibre 4
o Fibre 5
5
"■s
(0 Fibre 6a
QO
C Fibre 6b
o
­UJ 4 Fibre 6c
Fibre 7
3 Fibre 8
Fibre 9
2 Fibre 10
Fibre 11
40% Fibre

Figure 48 : Elongation à la rupture pour les composites avec 40% de fibres.

Similairement à la contrainte maximale, la valeur de l'élongation à la rupture chute

radicalement lorsque de la fibre est introduite dans le polymère. Ceci s'explique de la
même façon que la contrainte maximale. E n effet, le polymère possède la propriété
d'aligner ses molécules dans le sens de la contrainte et peut s'étirer de façon importante
selon sa relaxation. La fibre, lorsqu'introduite dans le polymère, vient gêner l'alignement
 70

des molécules et se brise plus rapidement. C'est pour cette raison que les valeurs passent
d'environ 22% pour 10% de fibres à seulement 4% pour 40% de fibres. Finalement, tout
comme les autres propriétés mécaniques, il est difficile de déterminer quelle fibre
possède les meilleures valeurs, c'est pour cette raison qu'une analyse de type Tukey sera
effectuée.

4.2.4. Impact
Les Figures 48 à 51 présentent les valeurs de la résistance à l'impact pour chaque
concentration de fibres dans les composites.

4 r

3,9 ~:
*—M
_'
[| 3,8 :
S 37 ­
t» „ .
g. 3,6
Fibre 12a
1 3,5
<• ­. . ­ Fibre 12b
ai 3,4 ;
u ­
■
Fibre 12c
c
« 3,3
—
.
­ai 3,2
oe
3,1
3
0% fibre

Figure 49 : Résistance à l'impact pour les polymères utilisés.

 71

Fibre la
Fibre l b
Fibre lc
Fibre 2
Fibre 3
Fibre 4
Fibre 5
Fibre 6a
Fibre 6b
Fibre 6c
Fibre 7
Fibre 8
Fibre 9
Fibre 10
Fibre 11
10% Fibre

Figure 50 : Résistance à l'impact pour les composites avec 10% de fibres.

i Fibre la
l Fibre l b
Fibre lc
i Fibre 2
Fibre 3
Fibre 4
Fibre 5
Fibre 6a
Fibre 6b
Fibre 6c
Fibre 7
Fibre 8
Fibre 9
Fibre 10
Fibre 11
20% Fibre

Figure 51 : Résistance à l'impact pour les composites avec 20% de fibres.

 72

■ Fibre la
■ Fibre l b
4,5
,E ■ Fibre lc
a ■ Fibre 2
5 ■ Fibre 3
ro ■ Fibre 4
Q.
îE 3,5 ■ Fibre 5
•ro ■ Fibre 6a
eg ■ Fibre 6b
u
C
ro ■ Fibre 6c
VI
"vi ■ Fibre 7
­Ol
CC
2,5 ■ Fibre 8
■ Fibre 9
■ Fibre 10
Fibre 11
40% Fibre

Figure 52 : Résistance à l'impact pour les composites avec 40% de fibres.

Contrairement aux autres propriétés mécaniques, la valeur de la résistance à l'impact est

plus complexe à analyser. E n effet, le polymère seul possède une bonne capacité à
absorber l'énergie sans se briser. Cependant, lorsque de la fibre est ajoutée au polymère,
la fibre amène une certaine rigidité et permet de résister. De plus, l'effet de chaque
traitement sur la fibre amène des valeurs différentes dans la résistance à l'impact. La
valeur représente un compromis entre la rigidité d'un composite et la ductilité du
polymère afin de choisir la meilleure résistance à l'impact. Finalement, tout comme les
autres propriétés mécaniques, il est difficile de déterminer quelle fibre possède les
meilleures valeurs, c'est pour cette raison qu'une analyse de type Tukey sera effectuée.

4.3. Figures des propriétés mécaniques

Un des objectifs de ce rapport est de quantifier et de classifier les fibres et leur traitement.
Un point intéressant pour faire cette comparaison est de regarder la variation des
propriétés mécaniques par rapport à leur concentration de fibres. Les Figures 52 à 57
présentent l'effet de la concentration sur les propriétés.
 73

tf­ 1,2
E :

^ 1,15 :
Ol
3
O" i 1~J i

Ë 1,1
_3 ­
y ^

Z 1,05 ­ h &
VI
VI
o Fibre 6b
ro ­
1
■ rzn ■
"^ D Fibre 9
2 1
#H

0,95
'­
■ i l i ■ i i
0,9
10 20 30 40
Charge de fibre (% massique)

Figure 53 : Variation de la masse volumique selon la concentration en fibres.

ro 2,1
Q.

(£ 1,9 ;
co ■
1 rri i
'5 1,7 i l i

eu
li­
eu 1,5 1W1
* 1 i f ■
TJ ;
_0J
3 1,3
TJ
O
1,1 : i m ■
2 O Fibre l b
0,9 : D Fibre 2
0,7 <§H
■

0,5 i i i i i i i

10 20 30 40
Charge de fibre (% massique)
Figure 54 : Variation du module de flexion selon la concentration en fibres.
 74

S
£
o 500
ts
HH
2 450
Hi*
HH
]| 400
3
o Fibre l a
| 350 <h
D Fibre 5
300
-i J l l I i
250 ■ 1 1 i i l L_

10 20 30 40
200
Charge de fibre (% massique)
Figure 55 : Variation du module de traction selon la concentration en fibres.

ro
a.
25
S
CJ
M !$H
ro 21
E
x 19
ro O Fibre 3
F
e u 1/
4-" D Fibre 8
C HÊ5H
'ro
15 HH
i -
4->
C 13
O
u 11
9
7
5
0 10 20 30 40
Charge de fibre (% massique)
Figure 56 : Variation de la contrainte maximale selon la concentration en fibres.
 75

30 1
i 1700 £
L ri m
25 ­ eu
:
;
HH
NH
1 1600
oo
fc
E O Fibre 3 *>
o 20 ­
u 1500 jjj
VI
eu J D Fibre 8 AU
TJ
15 ­ 1400 |
tfîl o
ro " 1300 S"
M
C 10 eu
O TJ
'UJ 1200 c
i ITT11 ■
o
5
îioo a
c
i i i i i ■ i i i 1
o
0 1000 HU
10 20 30 40
Charge de fibre (% massique)
Figure 57 : Variation de l'élongation à la rupture selon la concentration en fibres.

2
t i 4,5 O Fibre 11
ro
Q. D Fibre 2
E „ H H
­ro <H HE3H
eu
u 3,5 ­
c
ro
KH
Q£1
VI
•eu
ce

2,5

' ■ ■ I l l l l I l_ _l l i_

10 20 30 40
Charge de fibre (% massique)
Figure 58 : Variation de la résistance à l'impact selon la concentration en fibres.

Ces figures ne sont que quelques exemples permettant de comparer les résultats
expérimentaux. Comme les variations semblent linéaires, il est intéressant de faire des
régressions afin d'obtenir la pente et l'ordonnée à l'origine de ces données. Ceci permet
d'avoir une idée plus quantitative des variations des propriétés mécaniques selon la
 76

concentration de fibres. Les résultats sont présentés aux Tableaux 35 et 36 en fonction

des valeurs absolues ou relatives respectivement. L'équation utilisée est la suivante :

y = mx + b (2)

Tableau 35 : Valeur des paramètres de l'Equat ion (2).

Propriété m b
Masse v o l u m i q u e ( g / c m ' ) 0,0038 + 0,0004 0,97 + 0
Flexion (GPa) 0,0282 + 0,0038 0,67 ± 0
Impact ( k l / m 2 ) -0,0186 + 0,0336 3,72 ± 0
M o d u l e de traction (MPa) 4,4219 + 0,9817 292,68 ± 0
Contrainte maximale (MPa) -0,2955 + 0,0942 23,07 ± 0
Elongation à la r u p t u r e (%) -0,5811 + 0,0773 27,07 ± 4,51

Tableau 36 : Valeur des paramètres de l'Équation (2) en valeur relative.

Propriété m (% variation / % Fibre) b
Masse v o l u m i q u e (g/cm*) 0,3913 + 0,0458 0,97 ± 0
Flexion (GPa) 4,1815 ± 0,5702 0,67 ± 0
Impact (kJ/m 2 ) -0,5002 ± 0,9014 3,72 ± 0
M o d u l e de t r a c t i o n (MPa) 1,5109 + 0,3354 292,68 ± 0
Contrainte m a x i m a l e (MPa) -1,2810 ± 0,4083 23,07 ± 0
Elongation à la r u p t u r e (%) -2,1466 + 0,2854 27,07 ± 4,51

Grâce aux valeurs relatives, il est maintenant possible de déterminer selon la

concentration en fibres quelle est la variation par rapport au polymère vierge. Ces
résultats sont présentés dans le Tableau 37.

Tableau 37 : Variation (%) des propriétés par rapport au polymère vierge (0%)
Propriété 10% 20% 40%
Masse v o l u m i q u e (%) 4 8 16
F l e x i o n (%) 42 84 167
I m p a c t (%) -5 -10 -20
M o d u l e d e t r a c t i o n (%) 15 30 60
C o n t r a i n t e m a x i m a l e (%) -13 -26 -51
E l o n g a t i o n à la r u p t u r e (%) -21 -43 -86

La masse volumique augmente en fonction de la concentration en fibres. Ceci est normal

puisque la mise en œuvre des composites est constante pour toutes les concentrations et
aucun composite ne semble présenter de porosité. Il est à noter que la masse volumique
de la fibre est supérieure à celle du polymère. La masse volumique basale du bois et du
 77

chanvre, soit la masse volumique des parois cellulaires est de l'ordre de 1,3 à 1,4 g/cm3. Il
est donc normal que la masse volumique du composite augmente légèrement en fonction
de la concentration de la fibre, puisque le composite est comprimé, ce qui élimine les
lumens des cellules qui sont responsables de la faible masse volumique des fibres. Cette
augmentation de masse volumique peut se traduire sur les propriétés mécaniques, mais
cet effet est difficile à saisir.

Pour ce qui est des propriétés mécaniques en flexion, le module augmente de façon
importante en fonction de la teneur en fibres dans le composite. Pour 20% de fibres, le
module a pratiquement doublé. Cette augmentation peut s'expliquer de la façon suivante.
Lors du procédé d'extrusion, les fibres s'alignent dans la direction d'extrusion pour
ensuite être granulées. De par ces granules, des plaques ont été moulées. Les fibres
étaient encore principalement alignées dans la même direction. Cette direction est
perpendiculaire à la contrainte en flexion appliquée. Les fibres ont ainsi aidé le composite
à résister à cette contrainte. Plus la concentration de fibres augmente dans le composite,
plus il y a des fibres qui supportent les contraintes. C'est pour cette raison que le module
augmente.

Pour la résistance à l'impact, l'effet direct est difficile à cerner. En effet, en moyenne les
composites sont moins résistants à un impact que le polymère vierge. Cette perte de
résistance vient du fait que les matériaux polymères ont une bonne capacité d'absorber de
l'énergie, de se déformer de façon non permanente avant de se rompre. En ajoutant de la
fibre, le caractère plastique du composite devient moins apparent. La fibre nuit à la
déformation élastique. Le composite peut donc moins se déformer et moins absorber
d'énergie avant de se rompre. Il est ainsi plus rigide et sa résistance à l'impact diminue.

Pour les propriétés de traction, l'effet du module est différent des effets de la contrainte
maximale et de l'élongation à la rupture. Pour le module, l'effet est similaire à la flexion.
Les fibres s'alignent cette fois parallèlement à la contrainte en traction et imposent une
certaine résistance puisqu'elles sont plus rigides que le polymère. C'est pour cette raison
que le module augmente de façon significative avec la concentration de fibres. Tandis
que pour la contrainte maximale et l'élongation à la rupture, c'est le contraire qui est
 78

observé. Ces deux propriétés mécaniques sont surtout associées au polymère plutôt
qu'aux fibres. En effet, les fibres possèdent un module élastique très faible, c'est-à-dire
que la déformation est très vite permanente. En incorporant les fibres dans le polymère, la
déformation élastique se produit plus rapidement, c'est pourquoi la valeur de ce module
chute avec la concentration des fibres. Pour ce qui est de l'élongation, l'effet est similaire.
En effet, les fibres ne peuvent pas beaucoup s'étirer avant de se rompre. C'est surtout la
matrice qui guide cette caractéristique, c'est pourquoi l'élongation avant la rupture chute
rapidement avec la concentration de fibres.

Telles que présentées dans les résultats, la majorité des propriétés mécaniques des fibres
sont similaires si l'écart-type est inclus. Il est donc impératif de déterminer une façon
quantitative d'analyser l'effet des fibres en ne gardant que les différences significatives.
Cette analyse se fera selon la méthode de Tukey.

4.4. Méthode de Tukey

Dans l'étude ANOVA (187), un ratio F significatif permet seulement d'indiquer que la
différence globale entre les moyennes des échantillons est significativement différente de
zéro. Ce type de test ne permet pas de conclure qu'un échantillon quelconque est différent
d'un autre. Pour certains types d'analyses, ce genre de test peut être suffisant. Il y a
cependant de nombreuses situations où il est souhaitable de déterminer précisément si
une valeur « X » diffère sensiblement de « Y » ou « Z ». Ce type de comparaison ne peut
être fait avec une seule analyse de Student, car il implique plus de trois comparaisons. Par
exemple, une analyse à quatre échantillons implique 6 comparaisons: A-B, A'C, A'D,
B-C, B*D, C'D. Pour une analyse à 5 échantillons cela implique 10 comparaisons: A'B,
A'C, A'D, A'E, B'C, B*D, B'E, C*D, C'E, D'E et ainsi de suite. L'analyse d'une seule de
ces paires peut se faire selon la méthode de Tukey (HSD test). L'acronyme HSD signifie
"honestly significant difference" ce qui signifie littéralement par différence honnêtement
significative.
 79

Le test de Tukey s'articule autour d'une mesure connue sous le nom de "Studentized
range satistic" qui sera abrégé par Q. Pour tout couple de comparaisons dans k
échantillons, il y a la valeur inférieure désignée par ML et la valeur supérieure désignée
par Ms. La distribution de Student peut être calculée de la façon suivante:

<? = T ^ (3)
V
p/s

où MS w g est la différence entre le maximum et le minimum à l'intérieur du groupe et où

Np/S est le nombre de répétition à l'intérieur de l'échantillon. Cependant, cette valeur de
Q peut être estimée en utilisant les tables de la distribution de Student en connaissant le
nombre d'échantillons k et le nombre de degrés de liberté. Par la suite, il suffit de
déterminer le seuil souhaité de différence, soit 5% ou encore 1%. Par la suite, il suffit de
déterminer les seuils de différence significative en utilisant l'équation (4). Par exemple,
pour un seuil de différence de 1% on a:

»*>.., = 0 . . , ^ (4)

Finalement, tout ce qu'il reste à faire est de comparer la valeur de Q d'un groupe à la
valeur critique de [Link]- Si la valeur de Q est plus importante, la différence entre les
deux échantillons est significative et si la valeur de Q est plus faible, la différence n'est
pas significative.

Les valeurs utilisées pour la comparaison dans ce travail sont un seuil de détection de 1%,
un nombre de degrés de liberté de 5 et un nombre d'échantillons de 15 (il y a 15 types de
fibres à comparer). La valeur critique de [Link] utilisée est de 11,22. Par la suite, les
résultats peuvent être regroupés en trois groupes distincts. Le groupe A représente les
échantillons dont les différences sont significativement supérieures, le groupe B ceux qui
n'ont aucune différence significative avec aucune autre valeur et le groupe C qui regroupe
les échantillons qui sont significativement plus faibles que ceux du groupe A. On discute
des résultats au Chapitre 5.
 80

5. Discussion
Afin de poursuivre l'analyse des résultats, les groupes formés selon l'analyse de Tukey
sont présentés au Tableau 38 pour chaque caractéristique et pour chaque concentration de
fibres dans le composite.

Tableau 38 : Grou De des échantillons selon le test de Tukey.

Tracti on Traction
Traction
Flexion Impact contrai nte elongation
Fibre module
elastic ue maximale
10 20 40 10 20 40 10 20 40 10 20 40 10 20 40
la C B B C B B B B C C B
lb B B C B B C B C C B C C
lc B B B c C B B B
2 B B B B C C B C C C B C B
3 B B C B B B C C C C B B
4 B B B c B C B B B B C C B
5 C A B c B C B B B B B A C C C
6a B B B B B B B B C B C C B
6b B A B C C C B B B B B B C C
6c B B B B C B C B B B B C B
7 B B C B B B C B B C C B B
8 B B B B B C B B C C C B B
9 B B B C B B B B C B
10 B B c C C B B B B C B
11 C C B B B B B B B

5.1. Analyse des propriétés mécaniques

L'analyse des propriétés mécaniques se fera de façon individuelle pour chaque propriété
mécanique. En effet, les effets observés sur l'élongation maximale ne seront pas les même
que pour le module en flexion par exemple. Néanmoins, il n'y aura aucune analyse sur la
masse volumique puisqu'elle n'a pas d'impact direct sur le classement des composites.
Quelquefois, on peut chercher un matériau léger, tandis que pour d'autres occasions, un
matériau plus lourd et plus résistant pourrait être souhaité (17).
 81

En général, un des buts recherchés par l'ajout de fibres est de maintenir de bonnes
propriétés mécaniques tout en diminuant sensiblement le coût du composite puisque la
fibre naturelle coûte habituellement beaucoup moins que le polymère. C'est pourquoi
l'emphase sera surtout faite pour les composites à plus haute concentration de fibres.

5.1.1. Flexion
Tout d'abord, la fibre la moins efficace à faible concentration pour la résistance à une
contrainte en flexion est la fibre 11. Les fibres ne sont probablement pas assez longues
pour offrir une bonne résistance, tandis qu'à une concentration de 40% il semble y en
avoir assez pour opposer une résistance à la flexion. Une étude similaire a été menée par
Mechraoui et coll.(155) où la taille des fibres était variée et les fibres plus courtes et plus
petites offraient des propriétés mécaniques plus faibles. En effet, à cette concentration,
les interactions fibre-fibre sont beaucoup plus élevées. La fibre la plus intéressante pour
des propriétés uniquement en flexion est sans aucun doute la 6b puisqu'elle se classe dans
le groupe A pour les concentrations de 20 et de 40%. Les fibres les moins intéressantes
sont probablement la 3 et la 7 puisqu'elles se classent dans le groupe C pour une
concentration de 40%. Tout comme mentionné plus haut, il est intéressant de travailler à
des concentrations plus élevées de fibres afin de diminuer les coûts au maximum.
Cependant, ces résultats ne demeurent valides que dans les conditions utilisées. Ces
résultats pourraient être différents à l'extérieur de ces plages de valeurs.

5.1.2. Impact
Pour ce qui est des propriétés d'impact, l'analyse est un peu plus complexe. Il ne s'agit pas
seulement de trouver une fibre qui, une fois alignée perpendiculaire à la contrainte,
augmentera la résistance du composite à cette contrainte. Il doit y avoir un compromis
entre ductilité et rigidité (188). En effet, le polymère vierge possède une bonne capacité à
absorber l'énergie. Les composites trop rigides ne posséderont pas une bonne résistance à
l'impact puisqu'ils sont très fragiles. C'est le cas pour la fibre 10, qui est sans aucun doute
la moins résistante à l'impact. Les fibres les plus intéressantes sont la la et la 3, puisqu'à
 82

concentration plus élevée en fibres, elle résiste mieux à un impact. Outre la fibre 10, les
fibres 6b, 4 et 5 ne sont également pas très intéressantes. Tout comme c'est le cas pour la
flexion, les résultats ne demeurent valides que dans les conditions utilisées. Ces résultats
pourraient être différents à l'extérieur de ces plages de valeurs.

5.1.3. Traction
Pour les propriétés du composite en traction, il existe deux façons différentes d'analyser
les résultats. La première concerne le module et la seconde la contrainte maximale et
l'élongation maximale à la rupture. Dans le cas du module, l'ajout de fibres devrait
théoriquement augmenter cette résistance (189), tandis que pour les deux autres
propriétés, c'est plutôt le caractère plastique du composite qui prédomine. En ajoutant des
fibres dans le composite, l'élongation maximale et la contrainte maximale diminuent (16).

Globalement, la meilleure fibre en traction est sans aucun doute la fibre lc. Cette fibre
semble posséder d'excellentes propriétés élastiques en plus d'avoir un module de traction
supérieur à la moyenne pour la concentration de 40% de fibres. La fibre 9 et la 11
semblent également posséder de très bonnes propriétés en traction. Les fibres les moins
intéressantes en traction sont les fibres 2, 3 et 8. C'est surtout l'aspect élastique qui nuit
grandement à ces fibres. Encore une fois, tout comme la flexion et l'impact, les résultats
demeurent valides que pour les conditions utilisées.

5.2. Analyse des fibres en général

Afin de faciliter la comparaison entre les différentes fibres et de tenter de déterminer les
meilleures fibres, une façon de comparaison fort simple sera utilisée. Une valeur de 15
points sera attribuée pour chaque valeur du groupe A, une valeur de 10 points pour une
valeur du groupe B et une valeur de 5 points pour le groupe C sera utilisée. Les valeurs
individuelles des fibres, ainsi que le classement total, sont présentés aux Tableaux 39 et
40.
 83

Tableau 39 : Total des points pour le regroupement des fibres.

Nombre totai de fois se retrouvant
Fibre c ans le erouD B Points
A B C
la 4 7 4 150
lb 3 6 6 135
lc 7 6 2 175
2 2 7 6 130
3 3 7 5 140
4 2 9 4 140
5 2 7 6 130
6a 2 10 3 145
6b 2 8 5 135
6c 2 10 3 145
7 2 9 4 140
8 2 9 4 140
9 5 8 2 165
10 4 7 4 150
11 6 7 2 170

Il est finalement possible de classer les fibres de la meilleure à la moins performante.

Cependant, l'analyse des groupes de fibres (A, B ou C) est plus significative.

Tableau 40 : Regroupement final des fibres.

Regroupement
Fibre Points Groupe
lc 175 A
11 170 A
9 165 A
la 150 B
10 150 B
6a 145 B
6c 145 B
3 140 C
4 140 C
7 140 C
8 140 C
lb 135 C
6b 135 C
2 130 C
5 130 C
 84

Dans la majorité des cas, ce ne sera pas une seule et unique propriété mécanique qui sera
souhaitée, mais plutôt un ensemble. Par exemple, dans le domaine de l'emballage, il peut
y avoir autant des contraintes en flexion qu'en impact. C'est pour cette raison qu'il est
intéressant de trouver quelle fibre est en moyenne la meilleure. Suite au classement des
Tableaux 39 et 40, les trois meilleures fibres seraient: lc, 11 et 9. Les huit fibres les
moins performantes seraient: 3, 4, 7, 8, lb, 6b, 2 et 5. Les fibres dans la moyenne sont
donc: la, 10, 6a et 6c.

À première vue, cette analyse conduit au fait que la majorité des fibres de chanvre ne
possède pas de propriétés intéressantes, puisque plus de la moitié des fibres se retrouvent
dans le groupe C, ce qui signifie qu'elles sont statistiquement moins intéressantes.
Seulement trois fibres sortent de la moyenne, dont deux avec le même agent couplant.
Ceci est donc un indice que le traitement de la fibre fait une différence sur les propriétés
mécaniques. Ceci est maintenant élaboré plus en détail.

5.3. Analyse des fibres

5.3.1. Type de fibres
La première constatation est que la fibre 11 (farine de chanvre) est en moyenne parmi les
meilleures fibres (groupe A). Cette conclusion est assez surprenante puisque
généralement, plus les fibres incorporées dans un composite sont longues, meilleures
devraient être les propriétés mécaniques (155). De plus, la farine de chanvre est une des
fibres se retrouvant le moins souvent dans le groupe C. C'est donc une excellente
« fibre » à utiliser. Tel que mentionné plus haut, il est fort possible que le traitement
thermomécanique ait fragilisé la fibre de chanvre. Lors du passage dans l'alimentateur et
dans l'extrudeuse, il est fort possible que la fibre de chanvre se soit transformée plutôt en
farine. C'est pour cette raison que la farine de chanvre performe aussi bien
comparativement aux autres fibres. Normalement, la farine de chanvre n'aurait pas dû
agir comme renfort, mais plutôt comme agent de remplissage pour diminuer les coûts du
composite sans vraiment agir sur les propriétés mécaniques. Il suffirait qu'une seule fibre
de chanvre ait été moins affectée par la mise en forme et soit restée sous forme de fibre
 85

pour qu'elle soit largement supérieure à la farine. Cependant, aucune fibre n'est très
largement supérieure à la farine de chanvre, c'est pour cette raison que nous croyons que
les fibres de chanvre ont été réduites en fine poussière semblable à la farine de chanvre
lors de la mise en forme. Encore une fois, cette conclusion est valide dans les conditions
utilisées. Si la mise en forme des composites avait été moins agressive, il est probable
que les fibres auraient été supérieures en termes de propriétés mécaniques à la farine.

5.3.2. Pression de vapeur

Un autre résultat plutôt intéressant est le fait que la pression de vapeur appliquée durant
le traitement thermomécanique de la fibre ne semble pas avoir d'effet significatif. En
effet, les fibres traitées à basse pression de vapeur (1 à 5) sont aussi bien distribuées à
l'intérieur des groupes que les fibres traitées à haute pression (6 à 10). Ceci signifie donc
que la pression de vapeur n'a pas vraiment d'effet sur le traitement des fibres et sur les
propriétés mécaniques. Il aurait pu y avoir un effet en augmentant la pression de vapeur,
soit la température de traitement. Ceci aurait pu faire créer plus de liaisons dans la fibre
afin qu'un agent couplant s'y lie davantage, mais ce ne semble pas avoir été le cas. Cette
conclusion s'applique uniquement dans les conditions utilisées. Encore une fois, si le
mélange lors de la mise en œuvre avait été moins agressif, il est possible qu'une
différence aurait été notée entre les fibres à basse pression et à haute pression de vapeur.

5.3.3. Ajout d'agent couplant

Habituellement, un agent couplant est une molécule à deux parties qui a un effet sur les
propriétés mécaniques (155). La première possède une affinité pour les molécules
hydrophobes comme le polymère et la seconde pour les molécules hydrophiles comme la
fibre naturelle. L'agent couplant vient donc faire le pont entre le polymère et la fibre.
Étant donné que les trois fibres du groupe A ont été traitées avec de l'agent couplant, il y
a donc un effet positif d'ajouter de l'agent. Cependant, les fibres vierges (la et 6a) ne
possédant pas d'agent couplant, s'en sortent plutôt bien en constituant la moitié des fibres
du groupe B. Il y a donc un impact dans l'ajout d'agent couplant, mais la possible
 86

dégradation des fibres durant les procédés se trouve à diminuer cet effet. Le type d'agent
couplant peut aussi faire une différence cependant (155).

5.3.4. Type d'agent couplant

Plusieurs types d'agents couplants ont été utilisés au cours de ce travail. L'agent couplant
le plus efficace est de loin et le Dupont. En effet, deux des trois fibres du groupe A
utilisent cet agent couplant soit la fibre lc et 9, c'est donc celui qui a le plus d'effet sur les
propriétés mécaniques. Pour ce qui est des autres agents, le fait d'ajouter simplement du
polyethylene comme dans le cas de l'Epolone C-l5, C-26 et le Surpass ne provoque pas
d'effet immédiat. En effet, pour l'Epolene C-l5 et le Surpass, leurs composites se
retrouvent dans le groupe C. Pour ce qui est de l'Epolene C-26, une de ses fibres se classe
dans le groupe B soit la fibre 10, mais les autres sont dans le groupe C, soit la fibre 5, lb
et 6b. Pour avoir un effet significatif, l'agent couplant doit posséder la double fonction
hydrophile-hydrophobe comme le Dupont pour faire une différence. C'est pour cette
raison que le Dupont est de loin le meilleur ajout à faire dans le cadre d'un composite
fibre de chanvre-polyéthylène. Ces conclusions pourraient tout de même changer si
d'autres types de composites ou d'agents couplants étaient utilisés.

5.3.5. Moment d'ajouter l'agent couplant

Le moment d'ajouter l'agent couplant à la fibre fait-il une différence ? À première vue, il
semble que la réponse soit « oui », puisque l'agent couplant de la fibre lc et de la fibre 11
(les meilleurs résultats) a été ajouté seulement au moment de l'extrusion. Cependant, la
fibre 9, qui est également dans le groupe A, fait bonne figure pour l'agent couplant ajouté
lors du traitement thermomécanique de la fibre. Une hypothèse soulevée ici pourrait être
que l'agent couplant ajouté à la fibre lors de ce traitement ne réussit pas à faire une bonne
adhésion à la fibre et pourrait se retrouver dans le raffineur, ce qui en diminuerait la
quantité présente au moment de l'extrusion. Cependant, il n'a pas été possible de le
confirmer. L'autre possibilité est une mauvaise dispersion. Ceci reste à investiguer plus
en profondeur dans des travaux futurs.
 87

6. Conclusions et recommandations
6.1 Conclusions
Un matériau composite à matrice de polyethylene de haute densité avec comme renfort
de la fibre naturelle de chanvre a été produit. Au total, une quinzaine de combinaisons
différentes de traitement ont été réalisées. Tout d'abord, la fibre de chanvre a été traitée
de façon thermomécanique à l'usine pilote de Forintek. Par la suite, les paramètres
d'extrusion optimum ont été déterminés. Ces paramètres sont: un profil de température de
165, 168, 170, 175, 175, 175, 175, 175, 175 et 185°C, une vitesse de rotation des vis
entre 95 RPM et 150 RPM pour des concentrations en fibres de 40% à 0%, ainsi qu'un
débit de polyethylene entre 3 et 12 kg/h. Par la suite, des plaques ont été moulées par
compression avec une température de 160°C et une pression de 2,27 tonnes métriques
(5000 livres) pendant une vingtaine de minutes. Ces plaques ont été utilisées pour
découper les échantillons nécessaires pour les différents tests mécaniques. Par la suite, les
matériaux composites ont été caractérisés de façon mécanique en flexion, traction et
impact. De plus, des mesures de masses volumiques ont été effectuées. Suite à cette
caractérisation mécanique, une analyse de Tukey a été effectuée. Selon cette analyse, les
trois meilleurs traitements de fibre sont ceux des fibres lc, 9 et 11, soit la fibre vierge
traitée à basse pression de vapeur à laquelle on a ajouté l'agent couplant Dupont durant
l'extrusion, la fibre traitée à haute pression de vapeur où l'agent couplant Dupont a été
ajouté durant le traitement et la farine de chanvre. En effet, ces trois fibres sont
significativement supérieures aux 12 autres. Selon les résultats obtenus, les conclusions
suivantes sont possibles. L'état initial du chanvre (farine ou fibre) ne fait pas de
différence dans les caractéristiques mécaniques outre la facilité de mise en œuvre de la
farine de chanvre par rapport à la fibre. La pression de vapeur utilisée lors du traitement
thermomécanique de la fibre ne fait aucune différence significative dans les
caractéristiques mécaniques. L'ajout d'agent couplant augmente significativement les
propriétés mécaniques des composites. L'agent couplant le plus efficace est le Dupont
WPC-576. Finalement, le moment d'ajouter l'agent couplant ne conduit pas à une
différence significative dans les propriétés mécaniques du composite. Les objectifs de ce
travail ont donc été atteints avec comme matériaux composites les plus prometteurs: lc, 9
 88

et 11. Globalement, la fibre 11 semble le meilleur choix, puisque la farine de chanvre est
beaucoup plus facile à mettre en œuvre que la fibre de chanvre.

6.2. Recommandations
Suite aux résultats obtenus lors de cette étude, plusieurs recommandations peuvent être
formulées pour une suite éventuelle des travaux.

Tout d'abord, l'ensemble des conditions opératoires du procédé serait à revoir. Le

traitement thermomécanique à l'usine pilote semble fragiliser énormément les fibres. Il
serait donc intéressant de trouver de nouvelles conditions, par exemple en augmentant
l'ouverture entre les disques, afin de tenter de garder des fibres naturelles plus longues,
avec une possibilité d'avoir de meilleures propriétés mécaniques. Il serait également
digne d'intérêt de refaire les manipulations avec un profil de vis d'extrudeuse un peu
moins agressif afin de dégrader le moins possible les fibres naturelles. De plus, il pourrait
être tentant de comparer les composites obtenus en variant seulement une condition
opératoire, par exemple le profil de température ou la vitesse de rotation des vis (RPM).
Il serait ainsi possible d'observer l'effet de chacun de ces paramètres sur les propriétés
mécaniques des composites.

Par la suite, pour des propriétés mécaniques presque similaires, il est beaucoup plus facile
de travailler avec la farine de chanvre qu'avec la fibre de chanvre. En effet, la farine peut
s'alimenter avec les alimentateurs conventionnels pour les poudres. Il est donc beaucoup
plus facile de contrôler le procédé de mise en œuvre et de s'assurer d'avoir des propriétés
mécaniques constantes. La farine de chanvre est du groupe A, donc elle possède des
propriétés mécaniques significativement supérieures à bien des fibres de chanvre testées.
Il serait donc intéressant de refaire l'ensemble des traitements et d'utiliser tous les agents
couplant sur la farine de chanvre afin de trouver le composite optimal.

Il serait également profitable de comparer les résultats de la fibre de chanvre avec d'autre
type de fibres naturelles, par exemple le lin ou la fibre de bois afin de mieux évaluer les
qualités de la fibre de chanvre par rapport à ce qui se trouve sur le marché.
 89

Finalement, afin de prouver certaines hypothèses ou conclusions de ce rapport, il serait

primordial de réussir à faire une extraction de fibre afin de déterminer les propriétés
finales des fibres dans les composites. En effet, l'extraction par du tri-chlorobenzène
(TCB) a été impossible à réaliser, donc l'état final des fibres est inconnu. Il a été soulevé
comme hypothèse que l'ensemble des fibres naturelles avaient été réduit à une apparence
similaire à la farine de chanvre, d'où le positionnement dans le groupe A de la farine.
Cette hypothèse semble réelle puisque le traitement thermomécanique et le procédé
d'extrusion sont assez agressifs pour dégrader la fibre. Cependant, il est présentement
impossible de le prouver. Ce point est sans doute le plus important et c'est sur cet aspect
que des travaux futurs devraient principalement être effectués.
 90

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 104

Annexe 1. Fiche du polymère utilisé

Dow polyethylene 12450N Health
 105

DOW™ HEALTH+™ 12450N HDPE

High Density Polyethylene Resin
Dow Plastics
^ I D E S Prospector
DOW™ Polyethylene 12450N HEALTH*'" High Density Polyethylene Resin (HDPE) is a narrow molecular weight disMiution high density
homopotymef designed to offer an excellent balance of toughness, enwonmenbl stress cracking resistance and moderate stiffness. The resin i
suitable for injection-molded medical devices such as IV Kit components and respiratory care. This product can also ba used in pharmaceutical
packaging induing caps and closures.

Main Character isscs

• Excellent toughness
• Excellent stress crack resistance
• Good stiffness

• Complies with U S FDA21CFR 1771520 (C) 3 2a

• Comptes win USP XXIII Class VI
• Drug Master File Listing
• Canadian HPFB (No Objections)
alba
Material Status Comnnmercial: Active
Availability North America
Agency Ratings DMF Unspecified Rating HPFB (Canada) No Objection
FDA21CFR 177 1520(c) 32a USP XXII. Class V I '
Forms Peters
Processing Method Injection Molding

c Gravity 0950s?cr!r^^^ ^ A S T T T D T S ^ ^ ^
Melt Mass-Flow Rate (MFR) (190-02 16 kg) 12 ç/10mm ASTM D1238
Environmental Stress-Cracking Resistance ASTM D1693
50 C 100% Igepal. F50 6 00 hr
ial Value Unit Test Method
Tensile Strength ASTM 0638
Yield 234 MPa
13 8 MPa
Tensile Elongation ASTM D638
Yield 3.0%
Braak 600%
Flexural Modulus - 2% Secant 807 MPa ASTM D790B
Nominal Value Unrt
Tensile Impact Strength 3 ASTM D1822
Nominal Value Und
Durometer Hardness (Shore D) ASTM D2240
Test Method
DeftëdiênTempèràtùrêÛnder Load
045MPa. Unannealed 561 C
Bhttleness Temperature «-76.1-C ASTM D746
Vicat Softening Temperature 127 "C ASTM 01525
Melting Temperature (DSC) 129-C Internal Method
Peak CrystaHgation Temperature (DSC) 115 X Internal Method
Additional Information
Plaque molded and tested tn accordanœ w * ASTM D4976

Notes
1
These materials have been tested according to Dew's btocompatibnly protocol, wNch ts based on U S P XXIII Class VI guidelines (Test results
relate to resins and not to finished products Manufacturers of mectcal devices, equipment and packaging are responsible for determining the
suitability of resins for their intended use. )
2
Typical properties these are not to be consfrued as specifications
3
Type S

Co»!*tf* © 200» • DES - T l » PI 11 t00-7M~4Maor 307-T42-4S37 t « M I

• acvjrajd bf IDE S fram IK) praOueer afffsatr

M senaioti. M a p o n s are «
 106

Annexe [Link] des agents couplant utilisé

Epolene C-l5

Epolene C-26

Surpass IFs-932-R
 107

Epolene® C­15
Low Density Polyethylene
WestJake Chemical Corporation
[Link] Prospector
Epolene C­15 is a branched low density polyethylene homopdymer with low odor and marjum molecular weight. It is useful as a base polymer for
adhetives and coatings, color concentrate dispersions, and to provide kjbncrry in rubber compounding. Coalings produced with Epolene C­15
gajajj high gloss, low moisture vapor transmisaon rates, grease resistance, and good heat seal a '

Commercial: Active
Afhca & Middle East • Europe North America
AsiaPacKk • Latin America South America
Good Heat Seal • High Gloss
Features Good Thermal Stability • Homopotymer
• Low Moisture Vapor Medium Molecular Weight
Grease Resistant
Transmission
Adhesives • Coating Appticalons
Automotive Applications • Color Concentrates Construction Applications
Bulking Materials • Compounding Packaging

Nominal Value Unit

Molecular Weight ' aaaaTTTvaB
|Thermal Nominal Value Unit Test Method
Ring and Bal Softening Point 101 *c ASTME28

Melt Viscosity
190'C 1800mPas
125­Ç 8950mPa s

Feneration Hardness • 125 Cl 400 mm

Notes
1
Typical properties: these are not to be consfued as specifications.
1
Molecular weight measured via Gel Permeeton Chromatography (GPC) using polystyrene standards
3
Needle under 100­g load for 5s. tenths of mm

a WM* I ■OO­TSKaaM or 107 742­9227 . > w i « M n M

Ooctrml O M M rjMdcy New
AfMar)tc­t*aapador way 2000
àmâmxmïÏM**3ï* utaupraut 1222001
 108

Epolene® C­26
Low Density Polyethylene
WestJake Chemical Corporation
A I DES Prospector
Epolene C­10 isa branched low density polyethylene homopofymer with low odor and medium molecular weight It is useful as a base polymer for
adhesive» and coatings, color concentrate dispersions and to provida kibnaty in rubber compounding. Coatings produced with Epolene C­10
exhibit high gloss, low moisture vapor transmission rates, grease resistance, and good heat seal aoaty

Material Status Commercial: Active

Africa «Middle East Europe North America
Avakabakty AsiaPacrtc South/
Labn America
Automotive Applications Compounding
Building Materials Plastics Modification
Construe!on Applications

Matt Mass­Flow Rate (MFR) ( 190X/216 kg) 8.0g/10min

Acid Number aOOmgKOH/g
Molecular Weight3 65000
'*>''■'!■.•' /akmUnM
Ring and Ball ofterang Pont 122'C DSC

Melt Viscosity (125"C)

Penetration Hardness3 (2S*C) < 100mm

Notes
1
Typical properties: these are not to be construed as spécifications.
2
Molecular weight measured via Gel Permeation Chromatography (GPC} using polystyrene standards
3
Needle under 100­g load for 5s tenths of mm

MM* i M M M M t a l 307­T42­a2ZT | wm*,*m«

[Link]
mm tecum tviœSH^rf»ryorx«»nit»»­»«Bnai K 5 i %wm*mmw'lmM9»mmmimwmmm4
M P — l a S S j *jr the dtM l e j w and «Wig ly ancaurapaa mal upon f i
 109

SURPASS® IFs932­R
Linear Low Density Polyethylene afllDES Prospector
NOVA Chemicals

Material Status Commercial Active

AvatstaWy North America
AntoddM Mdd
An tondent Good Procès sahaty
Good Stiffness Low Density
Fast Molding Cyde Low Viscosity
Food Contact Acceptable Good Toughness
Hagh Clarity LowWarpage
Good Organoleptic Propertes
Food Containers Lids
Food Packaging Thn walled Parts
Agency Ratings FDA21CFR 177.1520(0 3.2a
Forms Peters
Processing Method Injecton Molding

Specific Gravity
Melt Mass­Flow Rate (MFR) ( 19Q'C/2. 16 kg)

Tensile Modulus ■ 1% Secant 700 MPa ASTMD638

Tensile Strength ? ASTMD638
Yield 16 0 MPa
Break 10.0 MPa
Tensile Elonga ton­' ASTMD638
Yield 11%
Break 35%
Flexural Modulus ­ 1 % Secant 580MPa ASTM 0790
alue Unit Test Method
Durometer Hardness (Shore D) 60 ASTM D2240
alue Unit Test Method
Vicat Softening Temperature 98.0 "C ASTM D1525

Snake Flow Number. NOVA Method: 50 8 cm

Notes
1
Typtcai properties these are not to be construed as soeaficabons
2
50mm/min

fall
Copy»** • » « ­ DCS ­T*eM M . * * • • I M H S M M H i 30Ï­T4MB271HH

Tt» m+grmmi USSjaflontwa « h a r t aaa ■ M E M b» (OE S ftan tha producer of tie mat
i a « a Howfjew. M a n w » M p a H l fcr the data aajaaj and keonpty ancottraga* thai upon I
 110

Annexe 3. Photographies des fibres utilisées

Figure A.l : De gauche à droite: Photographie de la fibre 1 et 4.

Figure A.2 : De gauche à droite: Photographie de la fibre 5 et 6.

Figure A.3 : De gauche à droite: Photographie de la fibre 8 et 9.

 Ill

Annexe 4. Photographie des granules utilisées

Figure A.4 : De gauche à droite et de haut en bas: Granule des composites à 10% en
concentration des fibres la, lb, lc, 2, 3, 4, 5, 6a, 6b, 6c, 7, 8, 9, 10 et 11.
 112

Figure A.5 : De gauche à droite: Granule des composites à 0% en concentration des fibres
12a, 12b et 12c.

Figure A.6 : De gauche à droite: Granule d'agent couplant Dupont WPC-576 et Epolene
C-26.
 113

Figure A.7 : De gauche à droite et de haut en bas: Granule des composites à 20% en
concentration des fibres la, lb, lc, 2, 3, 4, 5, 6a, 6b, 6c, 7, 8, 9, 10 et 11.
 114

Figure A.8 : De gauche à droite et de haut en bas: Granule des composites à 20% en
concentration des fibres la, lb, lc, 2, 3, 4, 5, 6a, 6b, 6c, 7, 8, 9, 10 et 11.
 115

Annexe 5. Caractérisation de dégradation thermique

Fibre 1

Fibre 6

200 400 600

Temperature (°C)
Figure A.9 : Figure de la perte de masse en fonction de la température pour les fibres 1 et
6.

Fibre 2

Fibre 7

200 400 600

Temperature (°C)
Figure A. 10 : Figure de la perte de masse en fonction de la température pour les fibres 2
et 7.
 116

Fibre 3

Fibre 8

0 200 400 600

Temperature (°C)
Figure A . l l : Figure de la perte de masse en fonction de la température pour les fibres 3
et 8.

— — Fibre 4

Fibre 9

200 400 600

Temperature (°C)
Figure A.12 : Figure de la perte de masse en fonction de la température pour les fibres 4
et 9.
 117

— — Fibre 5

Fibre 10

200 400 600

Temperature (°C)
Figure A.13 : Figure de la perte de masse en fonction de la température pour les fibres 5
et 10.

5? 3 r Fibre 1
0) -
(A 2,5 -
ro .
E -
ro Fibre 6
2
a> -
■o
1,5 -
> .
■_ -
o 1 -

0,5

0
200 400 600
Temperature (°C)

Figure A. 14 : Figure de la dérivée de la perte de masse en fonction de la température pour

les fibres 1 et 6.
 118

£ 3
Fibre 2
0)
(A
tf) 2,5 -
ro ^
E -
ro 2
0) Fibre 7
TJ
1,5
>
i_
OJ 1
Q

0,5

0
200 400 600
Temperature (°C)
Figure A. 15 : Figure de la dérivée de la perte de masse en fonction de la température pour
les fibres 2 et 7.

g
^5 3
Fibre 3
OJ
(A
(A 2,5
ro
E
J2 2 -
O) - Fibre 8
TJ
1,5
>
*c
0
-
■

Q 1

0,5

0
200 400 600
Temperature (°C)
Figure A. 16 : Figure de la dérivée de la perte de masse en fonction de la température pour
les fibres 3 et 8.
 119

O
o
a* 3 — — Fibre 4
(U
(A
(A 2,5
ro
E
ro 2
■ Fibre 9
a>
TJ
1,5
>
a.
0)
1
a
0,5

0
200 400 600
Temperature (°C)
Figure A.17: Figure de la dérivée de la perte de masse en fonction de la température pour
fibres 4 et 9.

O
o
^5 3 - Fibre 1
9 -
(A
(A 2,5 -
ro
E
ro 2 ■Fibre 10
a>
TJ 1,5
>
i_
9
1
a
0,5

0
200 400 600
Temperature (°C)
Figure A.18 : Figure de la dérivée de la perte de masse en fonction de la température pour
les fibres 1 et 10.
 120

Annexe 6. Photographie des cassures suite à l'impact

Figure A.19 : De gauche à droite: Photographie des cassures des composites à une
concentration de 0% en fibre 12a, 12b et 12c.
 121

Figure A.20 : De gauche à droite: Photographie des cassures des composites à une
concentration de 10% en fibre la, lb, lc, 2, 3, 4, 5, 6a, 6b, 6c, 7, 8, 9, 10 et 11.
 122

Figure A.21 : De gauche à droite: Photographie des cassures des composites à une
concentration de 20% en fibre la, lb, lc, 2, 3, 4, 5, 6a, 6b, 6c, 7, 8, 9, 10 et 11.
 123

Figure A.22 : De gauche à droite: Photographie des cassures des composites à une
concentration de 40% en fibre la, lb, lc, 2, 3, 4, 5, 6a, 6b, 6c, 7, 8, 9, 10 et 11.
fN 9
£
3 3

a
3 a
3
CM O r^ LO N CM ■» o 01 CO CO o
re LO CM o •» r­ r­
re L0 CM o n CM r­

­rce 0^
­rce o^
0 0
s
re +i ­H +H ■H ■H ■H re ■H ■n ­H •H •H­H
Ë h­ CM CM r­­ Ë co LO
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S CN
LO

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CM 8
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