FGMGP Techniques d’analyse
L3 Génie des Procédés
TD 1 : Chromatographie
Exercice 2
On fait l’analyse en CPG d’une substance, on obtient le temps de rétention d’un élément à 3 mm et
celui du gaz vecteur à 60 s.
1. Déterminer le temps de rétention réduit de cet élément.
2. Déterminer le facteur moyen de JAMES si la pression de sortie est de 1 bar et celle de l’entrée
a les valeurs suivantes : 1,2/ 1,4/ 1.6/ 1,8 bars.
3. Déterminer le temps absolu de cet élément.
Exercice 3
Deux espèces chimiques, A et B sont séparées par CPG isotherme, à l’aide d’une colonne de 2 m ayant
5000 plateaux théoriques au débit de 15 mL/min. un pic de l’air non retenu apparaît au bout de 30 s ; le
pic de la première espèce, A, apparait au bout de 5 min et celui de l’espèce B au bout de 12 min.
1. Quelles sont les largeurs de bases des pics A et B.
2. Quelle est la valeur de H pour cette colonne ?
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Exercice 4
Le schéma ci-contre présente une chromatographie en cours d’élution. Donner les noms des 6
objets désignés sur ce schéma.
On réalise, sur un support donné et avec un éluant approprié, la chromatographie des
espèces chimiques suivantes : acide salicylique (S), acide benzoïque (B), acide
acétylsalicylique (A), et d’un mélange (M) des trois
Le chromatogramme alors obtenu est l’un des trois représentés ci-contre. L’identifier en
justifiant le choix
Exercice 5
1) Parmi les schéma de mise en œuvre de la CCM suivants, trouver celui qui
correspond aux bonnes conditions opératoires ? Justifier votre réponse.
2) Lors de l'analyse d'un médicament, on a réalisé différentes chromatographies sur couche
mince avec trois éluants différents. Les chromatogrammes obtenus sont donnés ci-
dessous.
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a) Donner la définition et le rôle de l’éluant dans ce type de chromatographie
b) Pour ce cas d’analyse, quels sont les éluants qui ne conviennent pas ? justifier
votre réponse
c) De combien de corps purs ce médicament est-il composé ?
Exercice 6 : HPLC
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Exercice 7
Un mélange de six iodures d’alkyle est séparé par chromatographie gazeuse à l’aide d’une colonne
remplie de poudre de brique réfractaire enrobée d’huile de silicone. La colonne est chauffée de telle
sorte que la température croisse linéairement durant toute l’opération. Le tableau suivant donne les
résultats relevés.
Masse Température
Pic Identité tR (min) 𝑤𝑅 (min)
moléculaire (°C)
1 Pic de l’air 0.50 Faible 55
2 CH3I 141.9 6.60 0.55 100
3 C2H5I 156.0 9.82 1.00 127
4 Iso-C3H7I 170.0 11.90 1.04 139
5 n-C3H7I 170.0 13.04 1.08 148
6 C2H2I2 267.8 19.10 1.6 193
1. Quelle est la résolution sur les pics 4 et 5. La colonne utilisée avait une longueur de 365 cm.
Quelle longueur de colonne aurait-il fallu pour que la résolution des pics 4 et 5 soit de R = 1.50.
justifiez la relation à appliquer.
2. La colonne utilisée sépare une série de composés homogènes (tels que des chaînes droites
d’alkyle d’iode), conformément à la théorie quelle valeur de tR doit-on s’attendre pour C4H9I.
Exercice 8
Un mélange de 3 composés : Nicotine (A), Cotinine (B) et caféine (C) par CPG sur une colonne DB5
(5% phényl - 95% diméthylpolysiloxane) APOLAIRE de 30 m. les temps de rétention, largeur de pic à
la base et l’aire des pics figurent dans le tableau ci-dessous :
Facteur de
Composé tR (min) 𝑤𝑅 (min) Surface (mm2) réponse du
détecteur
A 9.55 0.81 21050 1
B 10.20 1.05 29940 0.93
C 12.45 1.15 35850 0.83
Le temps mort est de 2 min.
1. Calculer pour ces composés, le nombre de plateaux théoriques et HEPT.
2. Calculer la valeur de la résolution entre les 2 pics B et C.
3. Calculer le pourcentage de chaque composé dans le mélange.
Exercice 9 : Etalonnage externe
Un échantillon de 4 mL de sang d’un patient suspecté de souffrir d’un taux d’acétone élevé est analysé
en vue de mesurer l’acétone par extraction avec 25 mL de CHCl3, le coefficient de partage de l’acétone
est de 0.970. On a injecté 5 µL de CHCl3, extrait dans une colonne de CPG et on a observé un pic de
l’acétone de 70 mm2.
Quand on a injecté 5 µL d’un étalon contenant 61.1 µg d’acétone par 10 mL de CHCl 3 dans la même
colonne, a donné un pic d’une surface de 44 mm2.Quelle est la concentration en acétone du sang analysé
en mg d’acétone par 100 mL de sang ?
