TP N° 62

Plan d’expériences relatif à un mélange

L’objet de ce TP est d’optimiser la planification d’expériences dont le domaine expérimental est

soumis à des contraintes multiples, puis d’exploiter leurs résultats afin d’obtenir leurs conditions
optimales.
Combinant un plan d’expériences et de mélange, il constitue un exemple d’application du logiciel
d’optimisation Gencab.

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Un nouveau carburant doit être développé à partir de 3 constituants mélangés à une certaine
température (X1 entre 20 et 50°) dans des proportions inconnues (X2, X3, X4).
Le mélange est contraint par des haute et basse teneurs interdites, pour des raisons de sécurité, et
des contraintes relationnelles, résultant d’une analyse des équations chimiques, doivent être
respectées. Ces dernières sont de type rapport ou addition constant de certaines proportions.

X2 ≥ 0,1 X3 ≤ 0,9 0,5 ≤ X2/X4 ≤ 1,5 0,5 ≤ X3+X4 ≤ 0,8 (1 = 100%)

1 – Faire le choix d’un modèle linéaire, en se limitant à une dizaine d’expériences pour des
raisons de coût, et représenter graphiquement les diverses contraintes.

2 – Optimiser la planification des expériences par la méthode D-optimale.

3 – Trouver les conditions optimales, à partir de résultats des expériences.

1 – Choix du modèle et représentation graphique des contraintes
La limitation à une dizaine d’expériences limite la complexité du modèle à une dizaine de
paramètres, tel qu’un modèle linéaire à 4 facteurs du second degré, limité aux termes croisés et sans
valeur a0 (4 + C24 = 10).
En considérant que les produits à l’état pur sont les sommets d’un triangle équilatéral, les
contraintes de mélange entre les 3 constituants peuvent se représenter graphiquement de la manière
suivante :
X2
X3 ≤ 0,9 X2 ≥ 0,1

X3 X4

X2
X2 / X4 ≥ 1,5

X2 / X4 ≤ 0,5

X3 X4

X2
X3 + X4 ≤ 0,8

X3 + X4 ≥ 0,5

X3 X4

Par ailleurs, X4 = 1-(X2+X3) ≥ 0

2 – Planification optimale des essais

La méthode D-optimale consiste à maximiser le déterminant de la matrice d’information de Fisher
(inverse de la matrice de variance covariance) afin de minimiser la variance des estimateurs et donc
de maximiser la précision des résultats.
Pour un modèle linéaire, la matrice de Fisher a pour expression 1/σ2 XTX en considérant un bruit de
mesure uniforme (voir TP n°61).
Mise en œuvre par l’outil Gencab ci-après, cette méthode permet de définir les conditions optimales
des dix essais en tenant compte des diverses contraintes.
 Plan d'expériences - Mélange Planificati Exploitati

min : 20 0 0 0 Taux de confiance : 60%

max : 50 1 1 1 Bruit (sigma) : 0,1 Déterminant (Fisher) : 1,3222E-17
Y X1 X2 X3 X4 X2/X4 X3+X4
1 23 0,299 0,161 0,54 6,877 3,707 12,41 0,048 0,161 0,087 0,554 0,701
23,57 0,277 0,52 0,202 6,532 12,26 4,77 0,144 0,056 0,105 1,369 0,723
37,51 0,368 0,008 0,625 13,79 0,295 23,42 0,003 0,23 0,005 0,589 0,632
28,8 0,291 0,359 0,35 8,377 10,34 10,08 0,104 0,102 0,126 0,831 0,709
21,08 0,5 0,158 0,342 10,53 3,335 7,206 0,079 0,171 0,054 1,462 0,5
24,29 0,227 0,477 0,295 5,516 11,6 7,177 0,108 0,067 0,141 0,769 0,773
47,31 0,23 0,602 0,168 10,89 28,47 7,948 0,139 0,039 0,101 1,37 0,77
41,71 0,205 0,438 0,357 8,532 18,28 14,9 0,09 0,073 0,157 0,573 0,795
33,32 0,402 0,079 0,52 13,38 2,621 17,32 0,032 0,209 0,041 0,772 0,598
39,42 0,498 0,167 0,335 19,61 6,587 13,22 0,083 0,167 0,056 1,484 0,502
1 0 0 0 0 0 0
1 0 0 0 0 0 0
1 0 0 0 0 0 0
1 0 0 0 0 0 0
1 0 0 0 0 0 0
1 0 0 0 0 0 0
1 0 0 0 0 0 0
1 0 0 0 0 0 0
1 0 0 0 0 0 0
1 0 0 0 0 0 0
1 0 0 0 0 0 0
1 0 0 0 0 0 0
1 0 0 0 0 0 0
1 0 0 0 0 0 0
1 0 0 0 0 0 0
1 0 0 0 0 0 0
1 0 0 0 0 0 0
1 0 0 0 0 0 0
min : 0,2 0,17 0,55 0,5
max : 0,6 1,48 0,8

X2 ≥ 0,1 X3 ≤ 0,9 X4 = 1-(X2+X3) ≥ 0 0,5 ≤ X2/X4 ≤ 1,5 0,5 ≤ X3+X4 ≤ 0,8

Plannification
optimale
Fichier Excel disponible par double clic sur l’icône :

3 – Recherche des conditions optimales

Après avoir acquis les résultats des expériences, l’optimisation consiste à rechercher le résultat
optimal (valeur max dans cet exemple) respectant les contraintes. Celui-ci est obtenu à partir du
modèle linaire dont la résolution s’effectue de manière analytique par résolution du système
d'équations linéaires : P = (XTX)-1 XTY (voir TP n° 61).
Dans l’exemple traité ci-après, le résultat est donné avec un intervalle de confiance en considérant
un bruit de mesure d’environ 1% de la plus grande valeur.
Ce résultat obtenu à partir du modèle s’avère moins bon que celui de certaines des expériences
réalisées (192,9 au lieu de 242). Une nouvelle expérience menée dans les conditions optimales
trouvées pourrait cependant donner un meilleur résultat car ses conditions s’avèrent relativement
proches de celles de l’expérience ayant donné jusqu’alors le meilleur résultat.
 Plan d'expériences - Mélange Planificati Exploitati

min : 20 0 0 0 Taux de confiance : 60%

max : 50 1 1 1 Bruit (sigma) : 2 Déterminant (Fisher) : 1E-17
Y X1 X2 X3 X4 P min max
1 118 23 0,3 0,16 0,54 6,88 3,71 12,4 0,05 0,16 0,09 a1 : 1,031 ##### 2E+05
2 123 23,6 0,28 0,52 0,2 6,53 12,3 4,77 0,14 0,06 0,11 a2 : -60 -76,2 -43,9
3 192 37,5 0,37 0,01 0,62 13,8 0,29 23,4 0 0,23 0 a3 : 25,52 16,68 34,36
4 152 28,8 0,29 0,36 0,35 8,38 10,3 10,1 0,1 0,1 0,13 a4 : -75,6 -88,7 -62,5
5 110 21,1 0,5 0,16 0,34 10,5 3,33 7,21 0,08 0,17 0,05 a5 : 1,298 ##### 2E+05
6 126 24,3 0,23 0,48 0,3 5,52 11,6 7,18 0,11 0,07 0,14 a6 : 2,179 ##### 2E+05
7 242 47,3 0,23 0,6 0,17 10,9 28,5 7,95 0,14 0,04 0,1 a7 : 3,302 ##### 2E+05
8 213 41,7 0,2 0,44 0,36 8,53 18,3 14,9 0,09 0,07 0,16 a8 : 190,2 150,5 229,9
9 172 33,3 0,4 0,08 0,52 13,4 2,62 17,3 0,03 0,21 0,04 a9 : 304,5 247,4 361,6
10 200 39,4 0,5 0,17 0,34 19,6 6,59 13,2 0,08 0,17 0,06 a10 : 56,89 42,46 71,31
1 0 0 0 0 0 0
1 0 0 0 0 0 0
1 0 0 0 0 0 0 X1 X2 X3 X4 y Var(y) min max
1 0 0 0 0 0 0 50 0,2 0,594 0,206 10 29,69 10,31 0,119 0,041 0,122 192,9 5,052 192,33 193,53
1 0 0 0 0 0 0 X2/X4 : 0,97 X3+X4 : 0,8
1 0 0 0 0 0 0 Var(P)
1 0 0 0 0 0 0 4E+11 7,001 1,047 5,944 ##### ##### ##### -11,2 -26,7 -5,55
1 0 0 0 0 0 0 -3,5 3691 628,1 2317 -2,16 -0,21 8,848 -5614 ##### -2503
1 0 0 0 0 0 0 -0,73 628,1 1103 300,4 10,2 -5,97 -8,52 -4412 -1378 -323
1 0 0 0 0 0 0 -2,97 2317 300,4 2415 12,38 0,083 -5,6 -3345 -9806 -2238
1 0 0 0 0 0 0 ##### -12,7 8,422 3,465 4E+11 4E+11 4E+11 -23,8 19,2 5,399
1 0 0 0 0 0 0 ##### -10,7 -7,75 -8,83 4E+11 4E+11 4E+11 32,67 41,89 8,759
1 0 0 0 0 0 0 ##### -1,66 -10,3 -14,5 4E+11 4E+11 4E+11 50,13 24,1 4,817
1 0 0 0 0 0 0 5,129 -5614 -4412 -3345 -40,1 16,38 33,85 22251 15877 2654
1 0 0 0 0 0 0 13,24 ##### -1378 -9806 -20,8 1,908 -15,9 15877 46025 9880
1 0 0 0 0 0 0 3,031 -2503 -323 -2238 -3,18 0,175 -3,77 2654 9880 2937
1 0 0 0 0 0 0
1 0 0 0 0 0 0

Exploitation
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