Archéo-matériaux 1 : « Bois et fibres végétales » (A.
Thuault)
Première Partie : Définitions et structure
Introduction/
Le bois et les fibres végétales sont des matériaux depuis quasiment toujours par l’homme
pour des applications propres (le bois plutô t pour des constructions, les fibres végétales
plutô t pour le textile).
En FR, les premières traces d’utilisation du bois remontent au paléolithique inférieur, c’est-à -
dire vers 400 000 a.C. Concernant les constructions : on a retrouvé un site près de Nice, le
Terra Amata, comportant des huttes avec une structure en branchages (= construction
primitive).
Concernant le néolithique (12 000 – 1 000 a.C.), on a retrouvé des traces de maisons avec une
ossature en bois, des poteaux ancrés dans le sol et des charpentes porteuses.
Il y a aussi des utilisations anciennes du bois pour d’autres applications que celles de
l’habitation, notamment en Europe de l’Est. Par exemple, en Bohême orientale (actuelle
République Tchèque), on a retrouvé une structure en bois de chêne qui bordait un puits.
L’analyse morphologique de ses anneaux de croissance (= dendrochronologie) démontre que
les arbres utilisés avaient été abattus il y a 7 278 ans.
D’autres puits, découverts en Hongrie (à Sajoszenpéter et Tiszakü rt), pourraient être encore
plus vieux. Néanmoins, la mauvaise conservation du bois empêchent toute analyse
dendrochronologique, d’où une datation incertaine.
Enfin, les Gaulois avaient développé un habitat en bois, avec des poteaux en chêne plantés
dans le sol, des toits en planchettes et des murs en fines branches entrecroisées.
Concernant les fibres végétales, et en particulier le lin :
- Le lin est ainsi considéré comme le plus vieux textile du monde. Les premiers fragments de
lin, contenant des pigments ayant subi des torsions (= signes d’une application autre que
l’agriculture), datent de 36 000 ans a.C. Ces fragments ont été retrouvés en Géorgie, dans la
grotte de Dzudzuana. Il s’agirait de la première apparition du travail textile chez l’Homme,
pour des applications telles que les vêtements, les tissus, les cordes, les fils, … Auparavant, les
vêtements portés étaient issus de peaux animales et de fourrures.
- En 3 000 a.C., les É gyptiens commencent à cultiver le lin, qu’ils utilisaient déjà pour la
conception de vêtements, cordages, filets, voiles de bateaux ou tissus funéraires (= on
entourait les momies de bandelettes de lin).
- Aux 12e siècle et jusqu’au 8e siècles a.C., les navigateurs Phéniciens achètent le lin égyptien
pour l’introduire en Grèce, en Italie, en Espagne, en Angleterre et en Irlande. C’est à partir de
là qu’on retrouve du lin en Europe.
I/ Définition
Le bois et les fibres végétales sont des matériaux organiques appartenant à la classe des
polymères (les deux autres catégories de matériaux sont : métaux et céramiques).
Les matériaux polymères présentent des liaisons covalentes, c’est-à -dire une liaison dans
laquelle deux atomes partagent deux électrons.
Cela veut dire que les deux atomes engagés dans la liaison mettent en commun chacun un
atome dans celle-ci. Les électrons se retrouvent donc localisés dans les liaisons et ne peuvent
pas se déplacer. Cela explique que les matériaux polymères soient le plus souvent des isolants
électriques et thermiques, car le courant électrique (= déplacement des électrons) ne peut
alors plus se produire.
De plus, les polymères sont constitués de longues chaînes carbonées, généralement peu
organisées, limitant la propagation des phonons, rendant, une fois encore, le matériau isolant
thermiquement.
Les polymères présentent, en général :
→ une densité faible (environ 1,5), due aux atomes légers les constituant (C, O, N, …).
→ une stabilité thermique modérée (inférieure à 300°), due à l’énergie de rupture nécessaire
pour rompre les liaisons covalentes.
→ la force de ces liaisons covalentes présentent un module d’élasticité assez faible, ce qui ne
permet qu’une rigidité modérée de ces matériaux.
II/ Structure du bois
Au niveau macroscopique :
- Le bois possède plusieurs sections, dont la section transversale est la plus importante pour
nous. En effet, on y distingue dessus les couches annuelles de formation, ce qui nous permet
de dater l’â ge de l’arbre.
- Par rapport aux différents couches composant la structure du tronc d’arbre :
→ L’écorce est la partie de l’arbre imprégnée de subérine (= liège), une substance
imperméable.
→ L’assise génératrice est constituée du phloème (= liber) et du cambium : le
phloème est la partie vivante qui génère vers l’extérieur de l’écorche. Le cambium est l’assise
génératrice qui engendre de l’aubier vers l’intérieur.
⇒ Deux zones de croissance donc : une vers l’extérieur, le phloème, et une vers
l’intérieur, le cambium.
→ L’aubier est le bois jeune formé de cellules partiellement vivantes. La sève y
circule et les matières nutritives s’y accumulent.
→ Le duramen est le bois le plus ancien, formé de cellules mortes. Sa conservation
est assurée par des gommes, des résines et des tannins qui imprègnent des cellules.
→ Le cœur est le centre de l’arbre (= moelle), tissus spongieux qui se transforment
en canal lors du vieillissement. Ceci explique le fait que les vieux arbres sont parfois creux, dû
à la destruction de leur moelle.
- Par rapport à l’étude de la section transversale :
⇒ Il y a tout d’abord les couches annuelles, c’est-à -dire des couches
d’accroissement annuel.
→ Il y a en premier lieu la « zone de printemps » (= bois final), dans laquelle les
tissus conducteurs sont généralement plus nombreux et de forts diamètres = zone plus claire
et plus tendre.
→ Il y a ensuite la « zone d’été » (= bois final, car formé en fin de végétation), dans
laquelle les tissus de soutien sont généralement plus denses et plus colorés.
→ Pour les bois homogènes (hêtre, sycomore, …), les bois initiaux et finaux sont
d’aspect identique à l’œil nu.
→ Pour les bois hétérogènes (chêne, …), le bois initial est différencié par un tissu
conducteur de fort diamètre = zone poreuse visible à l’oeil nu.
Au niveau microscopique :
- Le plan ligneux des feuillus (= angiospermes) fait apparaître les vaisseaux, les fibres et les
parenchymes :
→ Les vaisseaux sont les conducteurs de la sève. On les nomme « pores » sur une
coupe transversale. Ils sont constitués de cellules de moins de 1 mm de longueur. Les
vaisseaux sont perforés à leurs extrémités afin de pouvoir communiquer entre eux.
→ Les fibres constituent un tissu de soutien et apportent la résistance mécanique
au bois. Leurs parois sont constituées de lignine, tannin et autres matières colorantes.
→ Les parenchymes sont des cellules vivantes du bois.
- Le plan ligneux des résineux (= gymnospermes) fait apparaître les vaisseaux, les libres et les
parenchymes :
→ Les fibres (= trachéides) jouent le rô le d’éléments de soutien et d’éléments
conducteurs (nutriments, eau, … passent par elles). Elles mesurent 2 à 7 mm de longueur et
20 à 60 um de largueur.
→ Les rayons sont des lames de tissus. Ils sont orientés radialement et formés de
cellules de parenchymes.
III/ Structure des fibres végétales
- Anatomie et origine botanique :
Les fibres sont issues de différents groupes : végétaux (angiospermes, gymnospermes),
organes (tige, feuille, fruit, graines) et tissus constitutifs.
Du fait de leur caractère naturel, les cellules fibreuses présentent une forte hétérogénéité
morphologique, structurale et physico-chimique due à des facteurs génétiques (espèce,
organe, nature des tissus et des cellules) et physiologiques (maturation de la plante,
environnement).
Les fibres végétales de plantes annuelles correspondent à des faisceaux de cellules associées
aux fonctions de soutien (= tenue mécanique) et de conduction (= transport des liquides). Ces
cellules proviennent de la différentiation de méristèmes, tissus végétaux indifférenciés, dont
les cellules se divisent pour former des tissus aux fonctions définies (métabolisme,
conduction, soutien) permettant le développement de la plante.
Les tissus conducteurs comprennent des éléments de conduction et de soutien (xylème formé
de plusieurs types cellulaires ; vaisseaux, fibres et rayons, phloèmes).
Les tissus de soutien (sclérenchyme) sont constitués de faisceaux et de fibres situés au niveau
de l’écorce entre le xylème et l’épiderme.
Les fibres de sclérenchyme sont des cellules allongées aux extrémités fermées et peuvent
avoir deux origines botaniques :
→ les fibres primaires proviennent des méristèmes primaires qui assurent la
croissance de la plante en longueur. Ces fibres unitaires peuvent mesure 70 mm de longueur
et 40 um de diamètre.
→ les fibres secondaires sont différentiées à partir du méristème secondaire
(cambium) responsable de la croissance en épaisseur de la tige (formation du xylème). Ces
fibres mesurent environ 1 mm de longueur et 5 um de diamètre.
La tige, dans sa section, est constituée de plusieurs couches concentriques, de l'extérieur vers
l'intérieur : l'épiderme (membrane protectrice, composée d'une seule couche de cellules), le
cortex (renforçant les systèmes de respiration de la plante), le phloème (= présence des
fibres), le cambium (mince couche de croissance, donnant naissance aux tissus essentiels de la
plante), le xylème (zone de soutien formée de bois) et enfin une lacune servant à la circulation
des différents fluides (tels que la sève, l'eau...) Le phloème constitue une partie intéressante
puisqu'il contient entre 20 et 40 faisceaux de fibres et assure donc la rigidité de la plante.
- Le faisceau :
Les faisceaux mesurent environ une dizaine de centimètres de longueur et regroupent une
quarantaine de fibres liées entre elles par des ciments pecto-ligneux. Ces ciments forment une
interphase nommée lamelle mitoyenne.
- La fibre :
Une fibre est un matériau multicouche composé de parois plus ou moins cylindriques et
concentriques. Elle mesure, pour le lin, entre 4 et 80 mm de longueur et possède un diamètre
compris entre 5 et 80 um. Généralement, la fibre a un diamètre moyen de 40 um, ce qui
correspond à un poil de cheveu.
La fibre a une forme polygonale. Ceci est confirmé par les résultats d'analyses d'image. Une
analyse menée sur 822 fibres a permis d'obtenir l'aire et le périmètre moyens, d'où le
diamètre moyen.
La paroi externe, nommée paroi primaire (P), possède une épaisseur comprise entre 0,1 et 0,5
um. Elle est poreuse et élastique ce qui lui permet d'accompagner l'augmentation de taille des
fibres lors de la croissance. Cette paroi est constituée de pectines et de lignine ainsi que de
microfibrilles de cellulose. La paroi interne, également nommée paroi secondaire, possède
une épaisseur d'environ 8 um. Cette paroi est sous-divisée en trois couches appelées, de
l'extérieur vers l'intérieur, S1 (d'épaisseur comprise entre 0,5 et 2 um), S2 (d'épaisseur
comprise entre 5 et 10 um ) et S3 (d'épaisseur comprise entre 0,5 et 1 um). Ces sous- couches
se différencient entre elles par leur épaisseur et leur arrangement. S1 et S3 représentent
chacune approximativement 8 - 15 % de l'épaisseur de la paroi secondaire alors qu'à elle
seule S2 représente 70 - 80 %. C'est donc cette dernière qui définit en grande partie les
propriétés mécaniques de la fibre.
L'une des caractéristiques morphologiques et structurales les plus importantes est
l'orientation des microfibrilles au sein des parois cellulaires par rapport à l'axe de la fibre. Cet
écart angulaire influe fortement sur les propriétés mécaniques de la fibre. Ainsi un petit angle
est synonyme de meilleures caractéristiques mécaniques, et notamment d'une meilleure
contrainte à la rupture puisque dans ce cas les microfibrilles de cellulose sont sollicitées
longitudinalement, c'est-à -dire dans la direction pour laquelle leurs propriétés mécaniques
sont les meilleures. Dans le cas des fibres de lin, la paroi secondaire S2 prédomine sur toutes
les autres de par son épaisseur et l'angle microfibrillaire au sein de celle-ci est d'environ 10°.
Les différentes couches peuvent être considérées comme des composites dont les renforts
seraient les microfibrilles de cellulose, arrangées de manière hélicoïdale, dans une matrice
amorphe composée de pectines, l'interface entre ces deux éléments étant constituée
d'hémicelluloses.
Les microfibrilles ont un diamètre compris entre 2 et 20 nm suivant la définition qu'en font
les auteurs et mesurent quelques micromètres de longueur. Elles sont regroupées sous forme
d'hélices pour constituer les macrofibrilles, mesurant plusieurs centaines de nanomètres de
large (environ 0,5 um). Chaque microfibrille comprend une vingtaine de micelles possédant
une section d'environ 25 nm² reliées entre elles par une très petite portion de matrice. Celles-
ci sont constituées de 50 à 100 molécules de cellulose.
Au sein de chaque paroi, les microfibrilles de cellulose sont arrangées parallèlement les unes
aux autres et l'angle de l'hélice par rapport à l'axe de la fibre dépend de la couche considérée.
Chaque couche est sous-divisée en lamelles concentriques, constituées par les microfibrilles,
l'épaisseur d'une lamelle étant celle d'une microfibrille. L'angle des microfibrilles avec l'axe de
la fibre est environ de 10° dans S2 alors qu'il est beaucoup plus important et moins bien
défini, dans les couches S1 et S3 (entre 30 et 70°). Enfin les microfibrilles sont orientées
aléatoirement dans la paroi primaire et forment un réseau, le reste de l'espace étant constitué
de composés amorphes. Cette structure en réseau permet à la fibre de résister à sa propre
pression interne. Cependant le changement d'angle entre les différentes couches ne se fait pas
de manière brutale, mais de manière progressive comme il a été montré à l'aide
d'observations au microscope électronique à transmission.
Ainsi l'interface entre les différentes couches serait constitué d'hélicoïdes transitoires dont
l'épaisseur reste indéfinie mais semble très faible puisque non distinguable au MET.
Une autre étude suggère que l'angle microfibrillaire aurait une valeur positive ounégative
alternativement au sein des différentes couches. Ainsi les microfibrilles de la couche S1
seraient organisées selon une hélice de type Z, puis celles de la couche S2 en hélice S et enfin
celles de la couche S3 en hélice Z.
Enfin, il existe au centre de la fibre une cavité, dénommée lumen, qui possède un diamètre
compris entre 1 et 10 um. Cette cavité contient le cytoplasme et le noyau cellulaire pendant la
phase de croissance de la fibre. Ces derniers disparaissent lorsque la plante arrive à maturité.
En conséquence, la taille du lumen permet de déterminer le degré de maturité de la fibre, il
contribue également à la circulation de l'eau dans celle-ci pendant la croissance. Finalement,
la structure de la fibre s'avère être multi-échelle, d'où une certaine complexité qui rend sa
modélisation assez ardue. Le schéma suivant récapitule la structure d'une fibre de lin.
Des études menées par analyse d'image ont permis de calculer l'aire et le périmètre du lumen
de fibres permettant ainsi d'en déduire le diamètre équivalent dans le cas où le lumen est
apparenté à un disque. Il apparaît alors que le diamètre moyen équivalent est de 5 um.
Finalement il a été observé que plus le diamètre d'une fibre est grand, plus le diamètre du
lumen l'est aussi.
Deuxième Partie : Propriétés physiques et mécaniques
I/ Propriétés physiques du bois
- Hygroscopicité :
Aptitude du bois à absorber l’humidité de l’air. Elle dépend de l’essence, du lieu et des
conditions de croissance, de la partie de l’arbre concernée, de la température ambiante et de
l’état humidité relative de l’air.
L’eau peut être présente sous différentes formes dans le bois.
⇒ Eau libre : Remplit les cellules quand leurs membranes sont à saturation.
⇒ Eau d’imprégnation : Située dans les membranes cellulaires.
⇒ Eau liée (eau de constitution) : Fait partie de la composition chimique du bois.
- Rétractibilité et gonflement :
Aptitude du bois à varier dans ses dimensions lorsque son taux d’humidité varie. Elle dépend
de l’essence, de la densité, de la variation de l’hygrométrie de l’air, de la direction par rapport
à l’axe de l’arbre.
Retrait volumique : Variation du volume entre l’état saturé et l’état anhydre, exprimée en %
du volume anhydre.
Coefficient de rétractabilité : Variation du volume exprimé en % du volume anhydre pour un
changement d’humidité du bois de 1%.
- Conductibilité :
= Aptitude du bois à transmettre la chaleur, le son et l’électricité.
→ Conductivité thermique dépend de l’essence, de la structure, de l’humidité, de l’axe de
diffusion.
→ Conductivité électrique dépend de l’essence, de l’humidité, de la densité et de la structure.
→ Conductivité phonique dépend de l’essence, de la structure et l’axe de propagation.
- Dilatabilité :
= Aptitude du bois à changer de dimensions sous l’effet de la chaleur.
Elle dépend de la variation de température et donc, de la perte d’humidité. Le coefficient de
dilatation correspond au pourcentage de la variation dimensionnelle selon le sens axial, radial
ou tangentiel pour un écart de température de 1°C. Ce coefficient est très faible pour le bois.
La rétractabilité étant plus importante, la dilatation du bois est souvent négligée.
- Combustibilité :
= Aptitude du bois à brû ler.
Elle dépend de la teneur en eau, de la densité, de la partie de l’arbre et des dimensions.
Le pouvoir calorifique du bois augmente avec la densité. Le bois s’enflamme aux environs de
270°C.
- Couleur :
= l’impression visuelle due aux pigments propres à chaque arbre.
Elle dépend de l’essence, de la situation du bois prélevé au sein de l’arbre, de l’uniformité de la
structure, des conditions de croissance et de l’homogénéité du matériau
- Odeur :
= Particularités perceptibles de manière olfactive.
Elle dépend des sécrétions (résine, par exemple) et de l’état hygrométrique
du bois.
- Texture :
Dans les bois hétérogènes, rapport entre la largeur de la zone de bois d’été et
la largeur totale de la couche d’accroissement annuel.
- Grain :
= Impression visuelle produite parle sectionnement des éléments du bois, en
particulier des vaisseaux.
Il dépend de l’essence, de l’orientation de la découpe, du lieu de croissance. Un grain fin
correspond à des vaisseaux et éléments peu visibles à l’œil nu alors qu’un grain grossier
correspond à des éléments et vaisseaux visibles à l’oeil nu.
- Densité :
= Rapport de la masse volumique du bois à celle de l’eau.
Elle dépend de l’essence, des conditions de croissance (sol, humidité, altitude), de la situation
de prélèvement dans l’arbre, de l’état hygrométrique et de l’homogénéité du bois (bois de
printemps, bois d’été). La norme française (NF) fixe une valeur de 12% d’humidité pour
déterminer la densité. La densité réelle de la matière fibreuse du bois est de 1,54 pour toutes
les essences. Le classement est différent pour les feuillus et les résineux.
- Propriétés chimiques :
Les propriétés du bois proviennent en partie de sa composition.
- Composition :
La composition chimique du bois varie peu quelle que soit l’essence. Pour du bois anhydre, on
retrouve la composition suivante :
- Carbone : 50%
- Hydrogène : 6%
- Oxygène : 42%
- Azote : 1%
- Cendre : 1%
- Composition :
La constitution du bois varie suivant sa nature. Il comprend les constituants suivants :
- Cellulose : ≈ 50% (parois des cellules)
- Lignine : 20 à 30 % (inclusion dans les parois cellulaires)
Les hémicelluloses, les sucres, les résines, les tanins, l’amidon et les matières minérales sont
présents en quantité moins abondante. Les cellules, une fois arrivées à maturité sont appelées
fibres et sont collées les unes aux autres par la lamelle mitoyenne, constituée de lignine et
d’hémicelluloses (moins condensées que la cellulose).
- Durabilité :
= propriété du bois à résister à un degré plus ou moins important aux atteintes des
organismes destructeurs, champignons, insectes...
Elle dépend de la composition chimique du bois
II/ Propriétés mécaniques du bois
Le bois est un matériau :
-hétérogène : la constitution est variable selon les essences et dépendante de paramètres
environnementaux (sol, climat, ensoleillement...) ;
-anisotrope : les propriétés sont différentes suivant la face prise en considération ;
-hygroscopique : son humidité varie en fonction de l’hygrométrie et de la température ;
-pseudo-élastique : il se déforme sous l’effet d’une contrainte puis reprend sa forme initiale
lors de la libération de la contrainte
- Compression :
En appuyant sur le bois :
Lorsque le bois subit une compression axiale, il se raccourcit et s’écrase par glissement et
cisaillement des fibres ; il peut également flamber dans le cas où la compression est vraiment
très forte. Résistance assez importante.
Lorsque le bois subit une compression transversale, ses fibres sont écrasées et sa pièce est en
conséquence déformée. Résistance très faible.
- Traction, cisaillement et flexion :
En tirant sur le bois :
Si traction axiale = très faible allongement des fibres.
Si traction transversale = rupture rapide par découlement des fibres.
Si cisaillement axiale = faible tassement des fibres.
Si cisaillement transversale = rupture rapide par décollement des fibres.
Si flexion :
→ face concave = fibres comprimées.
→ axe = fibres neutres.
→ face convexe = fibres tendues.
III/ Propriétés physiques des fibres végétales
- Densité :
La densité d'une fibre végétale est généralement comprise entre 1,4 et 1,5. Seules les fibres de
chanvre, de noix de coco et de bambou possèdent une densité plus faible (aux alentours de 1).
- Comportement thermique :
Dans la plage de température entre 20 et 250°C, la perte de masse est d'environ 8%
(principalement entre 20 et 120°C). Cette perte de masse correspondrait majoritairement à la
déshydratation de la fibre dont la teneur en eau est d'environ 8% ainsi qu'à l'élimination de
composés volatiles.
Dans la deuxième plage de température entre 250°C et 475°C, la perte est plus marquée (de
90% à 5%). Dans cette fenêtre, surviendraient la décomposition et l'oxydation pyrolytiques
de la matière végétale sèche ainsi que la libération de produits volatils de faible masse
moléculaire. Le thermogramme y présente deux points d'inflexion. Le premier correspondrait
à la destruction d'une partie de certains constituants et à la réorganisation de la structure
d'autres composants alors que le deuxième serait attribué à la formation de nouvelles liaisons
chimiques et la cyclisation aromatique des résidus carbonés. Les températures de dégradation
de la cellulose, des hémicelluloses et de la lignine sont mal connues et diffèrent selon les
auteurs, cependant la bibliographie les situe respectivement entre 360 et 400 °C, 250 et 320
°C et entre 400 et 470 °C respectivement. Enfin, la dernière plage, entre 475 °C et 800 °C serait
celle de la destruction pyrolytique de la matière organique restante. La perte de masse
relative associée est faible (environ 2,5 %). On en déduit donc que 2,5 % de la masse de la
fibre serait constituée de matière minérale.
IV/ Propriétés mécaniques des fibres végétales
- Comportement de la fibre en tension :
La première zone linéaire correspond à la mise en charge globale de la fibre. La seconde
partie, non linéaire, correspondrait à un alignement progressif des microfibrilles avec l'axe de
traction et à un réarrangement des parties amorphes dans les parois cellulaires. La dernière
partie linéaire correspond à la réponse élastique de la fibre et de sa nouvelle organisation
microfibrillaire.
L'alignement des microfibrilles avec l'axe de la fibre a été mis en évidence sur un faisceau de
fibres de chanvre, grâ ce à la diffraction des rayons X. L'angle microfibrillaire du faisceau a été
mesuré pour chaque pas de 20 um de déplacement lors d'un essai de traction. Ainsi, une
diminution de 3° de l'angle microfibrillaire a été mesurée entre 0 % et 2% de déformation. Les
auteurs ont également mis en évidence une correspondance entre les trois zones distinctes
observées sur la courbe contrainte-déformation et les zones observées lors de l'alignement
microfibrillaire, non linéaire.
- Comportement de la fibre en tension :
Les différences entre les valeurs des propriétés mécaniques des différentes fibres végétales
s'expliquent notamment par le rô le que celles-ci occupent au sein de la plante. Ainsi les fibres
de coco jouent un rô le de protection dans la plante alors que les fibres de lin ou de chanvre,
par exemple, sont des tissus de soutien ce qui explique leurs meilleures propriétés
mécaniques. On remarque que les propriétés mécaniques des fibres végétales dépendent
grandement de l'angle microfibrillaire puisque celles présentant un grand angle
microfibrillaire possèdent de plus faibles modules d'élasticité et contraintes à rupture mais
une déformation à rupture plus grande que celles possédant un angle microfibrillaire plus
petit.
- Facteurs d’influence sur les propriétés mécaniques :
Les propriétés mécaniques des fibres sont influencées par plusieurs facteurs :
→ La variété
→ La position des fibres dans la plante
→ L’hygrométrie
→ La température
→ Les conditions de croissance
Troisième Partie : Techniques de caractérisation
I/ Caractérisation microstructurale
- Tomographie X :
Les faibles dimensions de la fibre de lin ainsi que sa fragilité ne permettent pas une étude
aisée de sa structure interne. En effet, les différentes techniques de préparation d'échantillon
mises en œuvre pour des observations au FIB ou au MET peuvent endommager la fibre tout
comme l'interaction du faisceau d'ions ou d'électrons avec la fibre pendant l'observation. Pour
ces raisons, la tomographie par absorption des rayons X, technique non destructive reposant
sur une analyse multidirectionnelle de l'interaction d'un faisceau de rayons X avec de la
matière, semble être une bonne alternative.
La tomographie à rayons X permet d'imager des coupes transverses d'un échantillon en 3D en
analysant l'interaction du faisceau de rayons X avec la matière. Des détecteurs
bidimensionnels placés derrière l'échantillon dans l'axe du faisceau collectent l'intensité du
rayonnement transmis pour différentes orientations.
L'image à reconstruire mathématiquement est constituée de m x n points, nommés pixels. A
chacun de ces points est attribué un coefficient d'absorption du faisceau incident.
La somme est faite sur l'ensemble des pixels de la surface délimitée par la taille de la source et
du détecteur. Ces sommes sont faites lors de chaque rotation de l'ensemble source-détecteur
autour de l'échantillon.
- Microscope électronique en transmission (MET) :
Les fibres de lin sont enrobées dans une résine afin d'en faciliter la découpe. Des coupes
transverses sont faites à l'ultramicrotome. Grâ ce à cet appareil, équipé d'une lame en diamant,
des coupes d'environ 70 nm d'épaisseur sont réalisées. Les coupes sont recueillies par
flottaison sur l'eau avant d'être placées sur une grille.
Les lames ainsi obtenues sont colorées afin d'augmenter le contraste des constituants
cellulaires sur les coupes.
Dans notre cas nous avons utilisé du thé d'Oolong, qui contraste les nucléoprotéines (noyau,
nucléole et ribosomes) ainsi que les acides nucléiques en réagissant avec les liaisons peptides,
mais aussi avec les groupements amines et amides présents dans les chaînes des résidus
amino-acides intervenant dans la formation de liaisons hydrogène avec les groupes
phénoliques du thé. Cette coloration fait apparaître l'échantillon plus clair que la structure qui
l'entoure (coloration négative). Ce type de coloration présente l'avantage d'être aussi efficace
que la double coloration classique à l'acétate d'uranyle et au citrate de plomb tout en évitant
les effets nocifs de ceux-ci.
Afin d'augmenter le contraste, les échantillons biologiques sont observés avec une plus faible
tension d'accélération des électrons soit 120 kV. L'échantillon était constamment refroidi à
l'azote liquide afin de limiter les dégâ ts engendrés par l'interaction du faisceau d'électrons
avec l'échantillon.
II/ Caractéristique mécaniques
- Essai de traction :
La finesse des fibres oblige à élaborer un protocole particulier afin de mener des essais de
traction. Tout d'abord les fibres sont extraites manuellement des faisceaux puis sont collées
sur un cadre en papier. La longueur de jauge utilisée est de 10 mm. Le cadre est ensuite
disposé dans les mors de la machine d'essai pour l'essai de traction monotone uniaxiale.
La sollicitation est appliquée à vitesse de déplacement de traverse constante (généralement 1
mm/min). Pendant l'essai, la force appliquée sur l'échantillon et le déplacement de son point
d'application (déplacement de la traverse mobile) sont enregistrés.
Ces données permettent d'accéder à la contrainte et à la déformation grâ ce aux formules
suivantes :
σ=F/S
⇒ avec F la force (en N), σ la contrainte (en MPa) si l'aire S de la section de l'échantillon
(considérée comme circulaire) est exprimée en mm².
La déformation ε est calculée à l'aide de l'expression suivante :
ε = Δl / l0
⇒ ε est exprimée en %, Δl en mm, correspond à l'allongement de la fibre au cours de l'essai
(déplacement de la traverse de la machine d’essai) et l0 (en mm) est la longueur de jauge
utilisée, soit 10 mm. Cette longueur est à la fois pratique si on considère la longueur habituelle
des fibres et assez longue pour représenter la réalité en terme de présence de défauts
structuraux dans la fibre. L'évaluation de la déformation est sans biais car ces fibres
présentent un faible allongement à rupture.
Les essais permettent d'obtenir des courbes contrainte-déformation. Le début de la courbe est
généralement assimilé à la mise en place de la fibre et du dispositif de traction et non
uniquement à la mise en charge de la fibre. Ainsi le module d'élasticité E est généralement
calculé sur la dernière partie linéaire de la courbe :
E= σ/ε
La courbe contrainte-déformation présente un comportement non-linéaire, qui peut
s’expliquer par un réarrangement microstructural interne lors de la mise sous charge. La
première partie linéaire de la courbe correspond à une déformation élastique des parois
cellulaires. La partie suivante, incurvée, est interprétée comme une déformation visco-élasto-
plastique de la fibre, correspondant à un réarrangement par cisaillement des parties
amorphes (principalement constituées de pectines, d'hémicelluloses et de lignine) initié par
l’alignement des microfibrilles de cellulose sur l'axe de la fibre. Enfin, la dernière partie
linéaire correspondrait à la déformation élastique des microfibrilles alignées, qui
s’accompagne d’une déformation viscoélastique de la matrice.
- Nanoindentation :
La nanoindentation est un essai de dureté à l'échelle nanométrique. La force appliquée sur un
indenteur de diamant pénétrant dans le matériau est mesurée en fonction de la profondeur de
pénétration, en mesurant l’aire de l’empreinte laissée par cette pointe après décharge.
La plus grande difficulté consiste ici à déterminer l'aire de contact, très petite et donc
nécessitant la mise en place de techniques de microscopie à fort grossissement. Une façon de
contourner ce problème est de mesurer l'aire de contact à partir des caractéristiques
géométriques de l'indenteur et de la pénétration de celui-ci dans le matériau étudié.
Les essais de nanoindentation permettent ainsi l'obtention de courbes force- profondeur de
pénétration lors d'un cycle de charge-décharge. Les modules d'élasticité sont alors calculés à
partir la méthode d'Oliver et Pharr.
Les fibres de lin sont enrobées après avoir été déposées horizontalement dans une résine
(méthyle-méthacrylate). Les plots obtenus sont polis jusqu'à ce que les fibres affleurent en
surface.
III/ Caractérisation biochimique
- Méthode de Van Soest :
Le principe de cette méthode est de retirer sélectivement les différents constituants d'un
matériau grâ ce à des traitements chimiques successifs et de déterminer leurs proportions
massiques par pesées successives du produit résultant, après séchage. Ainsi les fibres de lin
ont d'abord été nettoyées à l’aide d’un réactif neutre (composé de Na2HPO4, de tétraborate de
sodium, de 2-éthoxyéthanol, d'EDTA de sodium, de lauryle sulfate de sodium et de sulfite de
sodium) qui enlève tous les constituants solubles de la fibre (principalement les cires et
pectines) ; la fraction restante ne contient alors plus que la cellulose, les hémicelluloses et la
lignine. Puis, les hémicelluloses ont été enlevées par l’action d’un réactif acide (composé de
bromure de tri-méthyl-cétyl-ammonium et de H2SO4, 1N).
Ensuite, la cellulose a été retirée en utilisant une solution concentrée d'acide sulfurique
(72%). Enfin la fraction restante de l'échantillon a été calcinée afin de déterminer la teneur en
eau constitutive et en lignine. L’erreur relative sur les mesures obtenues en utilisant cette
méthode est d'environ 1%.
- Méthode de Jayme-Wise :
Trois étapes successives sont nécessaires à la séparation des constituants de
la fibre de lin.
La première étape consiste à éliminer les résidus pectiques, les cires et les minéraux. Les
fibres de lin (5,00 g) subissent un traitement sous reflux en utilisant un extracteur de Soxhlet
pendant 24 heures dans un mélange 2:1 en volume de toluène et d'éthanol. L'échantillon
obtenu est ensuite séché pendant deux heures dans un four à 60°C avant d'être placé sous
reflux d'éthanol pendant 24 heures et d'être séché une nouvelle fois à 60°C pendant 12
heures.
Vient ensuite la deuxième étape permettant la séparation de la lignine. L'échantillon récupéré
après l'étape précédente est placé dans une solution constituée d'acide acétique CH3CO2H (1
ml), de chlorite de sodium NaClO2 (6,7 g) et d'eau déionisée (700 ml). Cette suspension est
chauffée pendant douze heures à 70°C. Quatre ajouts successifs d'une solution composée de 1
ml d'acide éthanoïque et de 6,7 g de chlorite de sodium sont effectués toutes les deux heures
afin de maintenir le pH constant à une valeur de 4,5. Après le dernier ajout, l'échantillon est
laissé dans la solution de chlorite de sodium acidifiée pendant douze heures à 70 °C. Il est
ensuite filtré et rincé en continu avec de l'eau déionisée pendant quatre heures. L'échantillon
obtenu est finalement séché pendant douze heures à 60°C.
Enfin, la dernière étape consiste à extraire les hémicelluloses de l'holocellulose (partie
polysaccharidique des cellules végétales constituée à la fois de cellulose et d'hémicelluloses)
obtenue précédemment. Pour cela l'échantillon est traité en immersion dans une solution à
4% de soude (NaOH) pendant 24 heures à une température de 70 °C. Le produit obtenu est
rincé pendant quatre heures avec de l'eau déionisée avant d'être séché à 60°C pendant douze
heures.
