0% ont trouvé ce document utile (0 vote)
69 vues32 pages

Adoucissement

Transféré par

noureddine.gisele
Copyright
© © All Rights Reserved
Nous prenons très au sérieux les droits relatifs au contenu. Si vous pensez qu’il s’agit de votre contenu, signalez une atteinte au droit d’auteur ici.
Formats disponibles
Téléchargez aux formats DOCX, PDF, TXT ou lisez en ligne sur Scribd
0% ont trouvé ce document utile (0 vote)
69 vues32 pages

Adoucissement

Transféré par

noureddine.gisele
Copyright
© © All Rights Reserved
Nous prenons très au sérieux les droits relatifs au contenu. Si vous pensez qu’il s’agit de votre contenu, signalez une atteinte au droit d’auteur ici.
Formats disponibles
Téléchargez aux formats DOCX, PDF, TXT ou lisez en ligne sur Scribd

Adoucissement

L'eau naturelle contient des ions calcium et magnésium (voir analyse d'eau) qui forment des
sels peu solubles. Ces cations, ainsi que les autres métaux alcalino-terreux que sont le
strontium et le baryum — qui sont moins fréquents mais forment des sels encore moins solubles
— sont appelés globalement "dureté" de l'eau. Lorsque l'eau s'évapore, même très peu, ces
cations précipitent. C'est ce que vous voyez lorsque vous faites bouillir de l'eau dans une
casserole ou une bouilloire électrique.

La dureté de l'eau entartre les canalisations et les chaudières, qu'elles soient domestiques
(chez vous) ou industrielles. Elle peut aussi créer une turbidité indésirable dans la bière ou les
boissons. Les sels de calcium se déposent sur les verres dans votre lave-vaisselle si l'eau de ville
est dure et si vous avez oublié d'ajouter du sel dans la machine.

Les résines échangeuses de cations fortement acides (SAC, voir les types de résines) utilisées
sous la forme sodium éliminent de l'eau ces cations alcalino-terreux divalents. Une fois que
l'adoucisseur est chargé avec ces cations, on peut le régénérer avec du chlorure de sodium
(NaCl, sel de table).

Réactions

Ici l'exemple du calcium :

2 R-Na + Ca++ R2-Ca + 2 Na+

R représente la résine, qui est initialement sour la forme sodium. La réaction avec le
magnésium est identique.

La réaction ci-dessus est une équilibre, qui peut être inversé en augmentant la concentration
du sodium dans le membre de droite. C'est ce qui se passe avec NaCl, et la réaction
de régénération est alors :

R2-Ca + 2 Na+ 2 R-Na + Ca++

Ce qui se passe dans l'eau

SAC (Na)

Eau brute Eau adoucie

La salinité totale de l'eau n'a pas changé, seule la dureté a été remplacée par du sodium. Il
peut y avoir une petite dureté résiduelle, dont la concentration dépend des conditions de
régénération.

Qualité de l'eau traitée (dureté résiduelle)


Régénération à co-courant Dépend de la qualité de l'eau brute
et du taux de régénération
Régénération à contre-courant < 0.02 meq/l (1 mg/l en CaCO3)

Applications

Exemples d'utilisation d'un adoucisseur :

 Traitement de l'eau d'appoint de chaudières basse-pression.


 En Europe, la plupart des lave-vaisselle sont munis d'une cartouche adoucissante sous
leur plancher.
 Les fabriques de bière et de boissons traitent l'eau destinée à leurs produits avec des
résines autorisées dans l'industrie alimentaire.

Comme on l'a vu, l'adoucissement de l'eau ne réduit pas sa salinité, mais élimine seulement la
dureté en la remplaçant par des ions sodium dont les sels sont beaucoup plus solubles et ne
forment donc pas de tartre ou de dépôts.

Décarbonatation
Ce procédé utilise une résine échangeuse de cations faiblement acide (WAC). Ces résines sont
capables d'éliminer la dureté de l'eau lorsque celle-ci contient aussi des bicarbonates, qui sont
des anions alcalins. Après le traitement, l'eau contient du dioxyde de carbone (gaz carbonique)
qui peut être éliminé à l'aide d'un dégazeur. La résine WAC se régénère très facilement avec un
acide, généralement l'acide chlorhydrique.

Réactions

Ici l'exemple du calcium :

2 R-H + Ca++(HCO3–)2 R2-Ca + 2 H+ + 2 HCO3–

et les cations hydrogène (H +) se combinent avec les anions bicarbonate pour former du dioxyde
de carbone et de l'eau :

H+ + HCO3– CO2 + H2O

Ce qui se passe dans l'eau

WAC (H)

Eau brute Eau décarbonatée


Recombinaison de l'hydrogène et du bicarbonate et élimination du gaz carbonique à l'aide d'un
dégazeur :
DEG

Eau décarbonatée Eau dégazée

La salinité a diminué. La dureté temporaire n'est plus là.

Qualité de l'eau traitée (après dégazeur)


Dureté temporaire Pratiquement 0
Dureté totale = SAF
pH 6à7

Applications

On utilise la décarbonatation :

 En brasserie.
 Dans les cartouches filtrantes domestiques.
 Pour l'alimentation de chaudières basse-pression.
 Comme première étape en déminéralisation, avant échange sur une résine fortement
acide.

La décarbonatation réduit la salinité de l'eau en éliminant des cations alcalino-terreux (Ca, Mg


etc. = dureté) et des anions bicarbonate.

Décarbonatation et adoucissement combinés


Ce procédé est parfois appelé Carbomix, bien que les résines utilisées ne soiuent pas
mélangées.Il met en œuvre deux types d'échangeur, une WAC (faiblement acide) sous forme
H+ suivie d'une SAC (fortement acide) sous forme Na +. Les deux résines peuvent être mises dans
une seule colonne (en Stratabed), ou dans des colonnes séparées. Ce système n'est utile que
lorsque la dureté (TH) est supérieure à l'alcalinité (TAC), sinon une résine WAC suffit.

Les réactions d'échange sont présentées dans les deux paragraphes précédents, et nous ne les
répéterons pas ici. Pour que le système fonctionne, il faut que la décarbonatation ait lieu en
premier.

Ce qui se passe dans l'eau

La première étape est la décarbonatation, qui est l'élimination de la dureté temporaire :


WAC (H)

Eau brute Eau décarbonatée

La seconde étape est l'élimination de la dureté résiduelle (dureté permanente). Le CO 2 produit


peut être dégazé.

SAC (Na) DEG

Eau décarbonatée Décarbonatée+adoucie Eau finale

Toute la dureté est partie, et la salinité a baissé.

Qualité de l'eau traitée (après dégazage)


Dureté totale 0.02 à 0.2 meq/L
Na Concentration réduite à hauteur du SAF
pH 6à7
SAF Inchangé
CO2 0.2 à 0.3 meq/L

La régénération se fait endeux étapes, en commençant par l'acide (HCl de préférence), puis la
saumure.

Décationisation
L'élimination de tous les cations est rarement pratiquée seule, elle constitue le plus souvent la
première étape d'une déminéralisation. On peut citer comme exception les traitements de
condensats où un échangeur de cations précède un lit mélangé.

Pour la décationisation, on utilise une résine fortement acide (SAC) sous forme hydrogène (H +).

Réactions

Ici l'exemple du sodium, mais tous les cations réagissent de la même manière :

R-H + Na+ R-Na + H+


Cette réaction d'équilibre est inversée pour la régénération en augmentant la concentration
des ions hydrogène dans le membre de droite. Ceci se fait à l'aide d'un acide fort, HCl or H 2SO4 :

R-Na + H+ R-H + Na+

Ce qui se passe dans l'eau

SAC (H) DEG

Eau brute Eau décationnée Eau décat. dégazée

Dans la seconde étape, un dégazeur est utilisé à nouveau pour éliminer le dioxyde de carbone
qui s'est formé par combinaison des cations hydrogène créés et des anions bicarbonate. La
salinité est réduite, et l'eau est maintenant acide. Le dégazeur n'élimine pas tout le CO 2 et une
petite concentration résiduelle de sodium est montrée sur les images.

Qualité de l'eau traitée (près dégazeur)


Dureté totale 0
Na (regen. co-courant) 0.5 à 1 mg/L
Na (regen. contre-courant) < 0.1 mg/L
pH 2à5
SAF Inchangée
CO2 0.2 à 0.3 meq/L
Si la dureté n'est pas nulle, il y a un dysfonctionnement du système.

Déminéralisation
Dans de nombreuses applications, il faut éliminer de l'eau tous les ions. Par exemple, lorsque
de l'eau est chauffée pour produire de la vapeur, toute impureté peut précipiter et causer des
problèmes. Comme l'eau contient des cations et des anions, il faut utilier deux types différents
de résine : une résine échangeuse de cations et une résine échangeuse d'anions. En combinant
ces deux résines, on peut produire de l'eau pure, comme nous l'avons montré dans
l'introduction générale. On appelle parfois ce procédé désionisation. L'échangeur de cations
est utilisé sous forme hydrogène (H +) et l'échangeur d'anions sour forme hydroxyde (OH –). Il faut
donc régénérer le premier avec un acide et le second avec une base.

On utilise un dégazeur après l'échangeur de cations pour éliminer le dioxyde de carbone


lorsque l'eau brute contient des bicarbonates.

Le plus souvent, l'échangeur de cations est placé en tête ; dans le cas contraire, si l'eau
contenait de la dureté, celle-ci précipiterait dans l'environnement alcalin de la résine
échangeuse d'anions sous forme OH— par formation de Ca(OH)2 ou de CaCO3 dont la solubilité est
faible.
Chaînage SAC – (DEG) – SBA
Considérons tout d'abord une simple chaîne de déminéralisation comprenant un échangeur de
cations fort sous forme H+, un dégazeur (en option) et un échangeur d'anions fort sous forme
OH–. La première étape est une décationisation semblable à celle que nous venons de voir :

RSAC-H + Na+ RSAC-Na + H+

Si l'on prend le calcium à la place du sodium (ou tout autre cation divalent tel que le
magnésium) on a :

2 RSAC-H + Ca++ (RSAC)2-Ca + 2 H+

Dans la seconde étape, tous les anions sont éliminés par la résine fortement basique :

RSBA-OH + Cl– RSBA-Cl + OH–

Les acides faibles créés par l'échange de cations qui sont l'acide carbonique et l'acide silicique
(H2CO3 et H2SiO3) sont éliminés de la même façon :

RSBA-OH + HCO3– RSBA-HCO3– + OH–

Et finalement, les ions H+ ions créés dans la première étape réagissent avec les ions OH – de la
seconde pour produire de nouvelles molécules d'eau. Cette réaction est irréversible :

H+ + OH– H2O

Ce qui se passe dans l'eau

1. Échange de cations (comme dans le procédé de décationisation) :

SAC (H) DEG

Eau brute Eau décationnée Eau décat. dégazée

2. Échange d'anions :

SBA (OH)

Eau décat. dégazée Eau déminéralisée


Qualité de l'eau traitée

Conductivité (régén. co-courant) 5 à 25 µS/cm

Conductivité (régén. contre-courant) < 1 µS/cm

Silice résiduelle (co-courant) 50 à 200 µg/L

Silice résiduelle (contre-courant) 5 à 40 µg/L

Sodium résiduel Voir décationisation ci-dessus

pH En principe > 7
Ne pas utiliser le pH comme critère de
fonctionnement

L'eau déminéralisée ne contient plus rien, à l'exception de quelques traces de sodium et de


silice, car les résines SAC et SBA ont leur sél<ectivité la plus faible pour ces espèces. Avec une
simple chaîne de déminéralisation régénérée à contre-courant, l'eau traitée a une conductivité
de seulement 1 µS/cm environ, et une silice résiduelle comprise entre 5 et 50 µg/L selon la
concentration de silice dans l'eau brute et les conditions de régénération.
Il est important de noter que la valeur du pH ne doit pas être prise comme moyen de contrôle,
car il est impossible de mesurer précisément le pH d'une eau de moins de 5 µS/cm environ.

Régénération

L'échangeur de cations est régénéré avec un acide fort, HCl ou H2SO4 :

R-Na + H+ R-H + Na+

et l'échangeur d'anions avec une base forte, NaOH dans 99 % des cas :

RSBA-Cl + OH– RSBA-OH + Cl–

Chaînage WAC/SAC – DEG – WBA/SBA


Comme les échangeurs de cations faiblement acides (WAC) et les échangeurs d'anions
faiblement basiques (WBA) offrent une capacité élevée et se régénèrent facilement, ils sont
combinés avec des échangeurs fortement acides et fortement basiques dans les installations de
grande taille. La première étape utilisant la résine WAC est une décarbonatation (éilimination
de la dureté carbonatée) et la deuxième, utilisant la résine SAC, élimine tous les cations qui
restent. On peut utiliser une résine WAC lorsque l'eau brute contient une forte proportion de
dureté et d'alcalinité (bicarbonate).

Les résines faiblement basiques (WBA) ne retiennent que les acides forts après l'échange de
cations. Elles ne sont pas capable d'éliminer les acides faibles tems que SiO 2 et CO2. sous forme
régénérée, comme bases libres, elles ne sont pas dissociées, ce qui fait qu'il n'y a pas d'ions
OH– libres pour un échange d'anions en milieu neutre. En revanche, leur basicité est suffisante
pour fixer les acides forts créés après l'échange de cations :

RWBA + H+Cl– RWBA.HCl

Dans une dernière étape, il faut donc une résine fortement basique (SBA) pour éliminer les
acides faibles :
RSBA-OH + HCO3– RSBA-HCO3– + OH–

Ce qui se passe dans l'eau

1 & 2 : Échange de cations débutant par une décarbonatation (WAC) suivie de l'élimination de
tous les cations qui restent (SAC) :

WAC (H) SAC (H)

Eau brute Eau décarbonatée Eau décationnée

3 & 4 : Échange d'anions débutant après dégazage par l'élimination des acides forts (WBA)
suivie de l'élimination des acides faibles (SBA) :

WBA (FB) SBA (OH)

Partiellement Totalement
Eau décat. dégazée
déminéralisée déminéralisée

L'image suivante montre une chaîne complète de déminéralisation comprenant une colonne
d'échange de cations avec résines faiblement et fortement acides (WAC/SAC), un dégazeur,
une colonne d'échange d'anions avec résines faiblement et fortement basiques (WBA/SBA), et
un lit mélangé de finition. L'utilisation dun échangeur faiblement acide et d'un dégazeur
dépend de la quantité de dureté et d'alcalinité (bicarbonate) dans l'eau brute, comme on l'a vu
dans les paragraphes précédents.

Chaîne de déminéralisation (cliquer pour agrandir)

Régénération
La régénération se fait en série, ce qui signifie que le régénérant passe d'abord à travers a
résine fortement fonctionnelle qui a besoin d'un excès de régénérant et qu'ensuite le
régénérant non consommé par la résine forte suffit le plus souvent à régénérer la résine faible
sans qu'il soit nécessaire d'en rajouter.

Les résines échangeuses de cations sont régénérées avec un acide fort, HCl de préférence, car
H2SO4 peut causer une précipitation du calcium.
Les résines échangeuses d'anions sont régénérés à la soude caustique (NaOH).

Régénération de la chaîne de déminéralisation (cliquer pour agrandir)

La qualité de l'eau traitée est la même que celle d'un chaînage simple SAC—SBA, mais comme
les résines faibles sont régénérées "gratuitement", la consommation de régénérants est
nettement réduite. De plus, les résines faibles ayant une capacité plus grande que les résines
fortes, le volume total de résine est lui aussi réduit.

Applications

Exemples de déminéralisation :

 Eau destinée aux chaudières à haute pression dans les centrales électriques thermiques
et nucléaires et dans de nombreuses autres industries. Voir aussi Condensate
polishing (en anglais).
 Eau de rinçage nécessaire à la production de semi-conducteurs et autres composants
électroniques. Voir Ultrapure water (en anglais).
 Eau de process de diverses industries : chimie, papier, textile et autres.
 Eau pour batteries.
 Eau déminéralisée pour laboratoires.

Lits mélangés de finition


Lit mélangé en production
et en régénération

Les dernières traces de salinité et de silice peuvent s'éliminer dans un lit de résines fortement
acides et fortement basiques hautement régénérées et mélangées. Le principe en est le
suivant : chaque couche de résine déminéralise la "fuite" de la couche précédente. Comme le
produit de la réaction est H2O, il n'y a pas de risque d'élution des ions fixés sur les couches
inférieures. Le lit mélangé fonctionne donc comme une succession de couples SAC—SBA.

Ces lits mélangés produisent une eau déminéralisée d'excellente qualité, mais ils sont
compliqués à régénérer, car il faut séparer les résines par soulèvement avant la régénération.
De plus, les taux de régénération sont élevés, et les conditions de régénération ne sont pas
optimales en raison de la faible hauteur de chaque couche et de la difficulté de séparer
parfaitement ces couches. Pour ces raisons, les lits mélangés sont en général utilisés pour le
traitement d'eau pré-déminéralisée lorsque la durée de cycle est longue.

Ce qui se passe dans l'eau

Il ne reste pratiquement plus rien :

SAC (H) + SBA (OH)

Eau pré-déminéralisée Il ne reste rien...

La finition en lit mélangé produit une eau de conductivité inférieure à 0.1 µS/cm. Avec une
construction soignée, on peut atteindre la conductivité de l'eau pure, soit 0.055 µS/cmL La
silice résiduelle peut être parfois réduite à 1 µg/L, parfois moins.
La valeur du pH ne doit jamais être considérée comme paramètre de contrôle, car les pH-
mètres ne fonctionnent pas à une conductivité de 1 µS/cm ou moins.
Qualité de l'eau traitée

Conductivité < 0.1 µS/cm

Silice résiduelle 1 à 10 µg/L

pH Non mesurable

Capacité et durée de cycle

Le schéma et la qualité d'eau traitée montrés ci-dessus s'appliquent à une finition derrière
une chaîne primaire de déminéralisation par échange d'ions. Dans ce cas, l'eau qui alimente
le lit mélangé ne contient que des traces de sodium et de silice. La capacité utile est
généralement limitée par l'échangeur d'anions, et elle est très basse. Néanmoins, la durée de
production entre régénération est le plus souvent comprise entre 2 et 4 semaines.

Lorsque l'eau alimentant le lit mélangé de finition contient d'autres ions, ce qui est le cas par
exemple après une osmose inverse, la situation est totalement différente. En effet, l'eau
osmosée contient souvent une large proportion de gaz carbonique, et c'est celle-ci qui limite la
capacité. D'autre part, la qualité d'eau traitée est souvent supérieure à 0.1 µS/cm (mais
inférieure à 1 µS/cm), et la durée de cycle n'est que de un à quelques jours.

Applications

 Traitement des eaux pré-déminéralisées par échange d'ion.


 Traitement de perméats d'osmose inverse.
 Traitement de distillats d'eau de mer.
 Traitement de condensats de turbine dans les centrales électriques.
 Traitement de condensats de process dans diverses industries.
 Production d'eau ultra-pure dans l'industrie des semi-conducteurs.
 Colonnes de déminéralisation portable (régénérées en dehors du site).

Dénitratation
On peut éliminer sélectivement les nitrates de l'eau potable en utilisant des résines
échangeuses d'anions fortement basiques sous forme chlorure, régénérées au sel. La réaction
est la suivante :

RSBA-Cl + NO3– RSBA-NO3 + Cl–

Ce qui se passe dans l'eau

SBA (Cl)

Eau brute Eau dénitratée


Les résines fortement basiques conventionnelles peuvent être utilisées, mais elles éliminent
aussi les sulfates. Voir la table de sélectivité. Il vaut mieux utiliser des résines plus sélectives.
Selon le type de résine, tout (résines non sélectives) ou partie (résines sélectives) du sulfate
est fixé. Le bicarbonate est éliminé en partie au début du cycle.

Qualité de l'eau traitée

Dépend de la composition de l'eau brute, du taux et du mode de régénération.


Toujours régénérer à contre-courant. NO3 résiduel à contre-courant: 2 à 10 mg/L.
Utiliser IXCalc pour une estimation plus précise. Une teneur en sulfate élevée augmente la
fuite en nitrate.

Applications

 Principalement en traitement municipal d'eau potable.

Élimination sélective de contaminants divers


L'élimination sélective de métaux et d'autres contaminants par échange d'ions se fait
principalement pour le traitement des eaux potables et parfois des eaux résiduaires
industrielles. La plupart de ces applications font appel à des résines spéciales, par exemple des
résines chélatantes formant des complexes stables avec les métaux.

Exemples

 Déboratation d'eau potable.


 Dénitratation d'eau potable (voir ci-dessus)
 Élimination de perchlorate de l'eau potable.
 Élimination de métaux lourds dans les eaux résiduaires : Cd, Cr, Fe, Hg, Ni, Pb, Zn.

Dans beaucoup de ces applications, notamment pour les métaux lourds, une concentration
résiduelle de l'ordre du µg/L peut être atteinte.

Certains contaminants sont néanmoins difficile à éliminer par échange d'ions en raison de la
faible sélectivité des résines. Exemples : As, F, Li. Voir mon tableau de classification
périodique des éléments qui contient certaines données sur la possibilité d'éliminer chaque
élément par échange d'ions. Voir aussi la page sur les types de résines (résines sélectives) et
une autre page couvrant les procédés d'échange d'ions en eau potable.

Autres informations
Abréviations
Nous avons utilisé ici les abréviations anglo-saxonnes :

 SAC : résine échangeuse de cations fortement acide (strongly acidic cation exchange
resin).
 WAC: résine échangeuse de cations faiblement acide (weakly acidic cation exchange
resin).
 SBA : résine échangeuse d'anions fortement basique (strongly basic anion exchange
resin).
 WBA : résine échangeuse d'anions faiblement basique (weakly basic anion exchange
resin).
Voir aussi une table complète d'abréviations et d'unités.

L'eau
Voir les détails d'analyse d'eau requis pour les procédés ci-dessus.
Applications en traitement d'au potable.

Colonnes d'échangeurs d'ions


De nombreux types de colonnes sont décrits dans une page séparée. Les dégazeurs également.
Et les principes de base du dimensionnement. Ces trois pages sont en anglais.

Régénération
Voir le détail des procédés de régénération, avec les quantités et concentrations des
régénérants.

Réactions d'échange
Une page complète sur l'équilibre et les réactions d'échange des résines (en anglais).

Méthodes de régénération
d'une colonne d'échangeurs d'ions
Introduction
La plupart des résines échangeuses d'ions sont utilisées en colonnes. Le procédé d'échange
d'ions est, par essence, discontinu : une phase d'épuisement (ou de saturation) est suivie d'une
phase de régénération des résines épuisées. Il y a deux méthodes principales de régénération :

 La régénération à co-courant, où les fluides percolent du haut vers le bas de la colonne


pendant la phase de saturation et aussi pendant la phase de régénération.
 La régénération à flux inversé (dite à "contre-courant") où les fluides percolent
alternativement du haut vers le bas et du bas vers le haut pendant la phase
d'épuisement et la phase de régénération.

Nous donnerons aussi des informations sur les quantités de régénérants (ratio de régénération),
sur la régénération en série, sur les types, concentrations et température des régénérants, et
le cas particulier des solutions non aqueuses. Des pages séparées contiennent des données sur
la qualité de l'eau à utiliser pour la régénération, et (en anglais) sur la neutralisation des
régénérants.

Voir aussi les pages traitant de la capacité d'échange, des types de colonnes, description
d'un cycle complet et des principes de dimensionnement (ces deux dernières en anglais).

Régénération à co-courant (CFR)


Cette technique est la plus ancienne : la solution à traiter passe du haut vers le bas de la
colonne, et la solution régénérante passe dans le même sens.

Le problème est que les résines fortement acides et fortement basiques ne sont pas converties
totalement sous la forme H et OH respectivement à la fin de la régénération, car une
conversion complète exigerait des quantités très grandes de régénérant. Il en résulte que les
couches inférieures du lit de résine sont peu régénérées, alors que les couches supérieures le
sont très bien. Au début de la phase d'épuisement suivante, la fuite ionique est élevée, car les
ions non éliminés au bas de la colonne sont déplacés par les ions H + (ou OH—) produits par
l'échange d'ions dans les couches supérieures.

La zone sombre dans l'image ci-dessus


représente la proportion de résine épuisée, la zone jaune claire celle de résine régénérée.
L'image de droite illustre ce que je veux dire : par exemple, au niveau A dans le lit de résine, la
résine est 50% régénérée et 50% saturée. Au dessus de la zone d'échange, la résine est
totalement saturée, et en dessous de la zone d'échange elle est (dans cette petite image)
totalement régénérée.

Si l'on régénère à co-courant, la seule façon de réduire la fuite permanente est d'augmenter la
quantité de régénérant afin de laisser moins de résine saturée dans le bas de la colonne à la fin
de la régénération.

Régénération à flux inversé (RFR)


C'est ce que l'on appelle communément régénération à contre-courant, bien que cette
expression ne soit pas strictement correcte, puisque le lit de résine n'est pas en mouvement.
Quoi qu'il en soit, dans cette seconde technique la solution régénérant percole dans le sens
inverse du liquide à traiter. Il y a deux sous-cas pour cette régénération à contre-courant :

1. Saturation de haut en bas et régénération de bas en haut, comme dans les procédés de
blocage du lit à l'air ou à l'eau, ou les procédés à lits compacts UFD TM et UpcoreTM.
2. Saturation de bas en haut et régénération de haut en bas, comme dans les procédés à
lits flottants ou AmberpackTM.

Dans tous les cas de régénération à flux inversé, le régénérant n'a pas besoin de pousser les
ions chargés sur la résine à travers la totalité du lit, puisqu'il suffit de les repousser de là où ils
sont venus. Les couches les moins saturées sont régénérées en premier, et seront donc les
mieux régénérées au début de la phase d'épuisement suivante :

Ou dans le cas de saturation de haut en bas et de régénération de bas en haut (lits flottants) :

La régénération à contre-courant offre deux avantages décisifs :

1. L'eau — ou la solution — traitée a une qualité bien meilleure que dans le cas du co-
courant en raison d'une fuite ionique très faible.
2. La quantité de régénérant requise est moindre, puisque les ions contaminants n'ont pas
à être "poussés" à travers la totalité du lit, et la qualité de l'eau traitée est quasiment
indépendante de la quantité de régénérant.

Qualité de l'eau traitée


À la fin de la régénération, la couche la moins bien régénérée à co-courant est celle d'où sort
l'eau traitée, alors qu'à contre-courant la couche de sortie est la mieux régénérée. C'est
pourquoi à co-courant les contaminants du bas de la colonne "fuient" dans l'eau traitée,
particulièrement en début de cycle, en raison d'un effet d'auto-régénération, tandis que dans
le cas du contre-courant tous les ions contaminants d'une couche de résine sont éliminés par la
couche de résine immédiatement inférieure.
Le graphique suivant montre la fuite typique observée pendant la phase d'épuisement (par
exemple, la conductivité en µS/cm, mais ce peut être n'importe quelle autre fuite ionique
selon le procédé d'échange d'ions considéré). La fuite ionique obtenue en régénération à
contre-courant est habituellement si basse qu'elle ne dépend pas de la quantité de régénérant
utilisé. En régénération à co-courant, des fuites faibles ne peuvent être atteintes qu'au prix
d'une forte consommation de régénérant.

Pas de soulèvement à contre-courant !


Tout l'avantage de la régénération à contre-courant dépend de l'arrangement des couches de
résines dans la colonne. Ces couches ne doivent en aucun cas être dérangées, et la résine la
mieux régénérée doit toujours se trouver à la sortie de la colonne pendant la phase de
saturation. Il ne faut donc pas faire un soulèvement du lit de résine avant régénération, et ce
lit ne doit jamais être fluidisé. En conséquence, soit on remplit les colonnes complètement
avec de la résine, sans espace libre (lits compacts), soit il faut bloquer le lit au cours de la
régénération pour qu'il ne se fluidise pas. Voir la page en anglais "ion exchange columns" pour
plus de détails.

Étapes de la régénération
La procédure générale de régénération d'une colonne d'échange d'ions est la suivante :

1. Détasser le lit de résine par soulèvement hydraulique (co-courant seulement !) afin


d'éliminer les matières en suspension accumulées à la surface du lit de résine.
2. Injecter le régénérant dilué dans de l'eau de qualité appropriée. Le passage du
régénérant se fait à débit faible, de sorte que le temps d'injection est de 20 à 40
minutes en général.
3. Déplacer le régénérant avec de l'eau de dilution au même débit.
4. Rincer le lit de résine avec de l'eau brute jusqu'à obtention de la qualité d'eau traitée
souhaitée.

La procédure ci-dessus est valable pour la plupart des unités d'échange d'ions, en
adoucissement, dénitratation, décarbonatation, où il n'y a qu'un seul type de résine.
Les résines chélatantes nécessitent souvent deux régénérants successifs. Pour la
déminéralisation, on régénère d'abord l'échangeur de cations avec un acide, puis l'échangeur
d'anions avec de la soude caustique. On peut aussi régénérer simultanément l'échangeur de
cations et l'échangeur d'anions.
Des étapes supplémentaires peuvent être nécessaires dans certaines applications spéciales
(voir plus bas).

Lits mélangés

La régénération d'un lit mélangé est plus compliquée.


Les étapes sont les suivantes :

1. Soulever le lit de résine pour séparer la résine échangeuse de cations de la résine


échangeuse d'anions (qui a une densité plus basse).
2. Laisser décanter.
3. Éventuellement drainer l'eau jusqu'à la surface du lit de résine.
4. Injecter la soude diluée dans de l'eau déminéralisée.
5. Déplacer la soude avec l'eau de dilution.
6. Injecter l'acide dilué dans de l'eau déminéralisée.
7. Déplacer l'acide avec l'eau de dilution.
8. Drainer l'eau jusqu'à la surface du lit de résine.
9. Mélanger les résines avec de l'air comprimé propre ou de l'azote.
10. Remplir la colonne lentement avec de l'eau.
11. Faire le rinçage final à l'eau brute au débit de production jusqu'à obtention de la
qualité d'eau requise.

Note 1: S'il n'y a pas de distributeur de soude, celle-ci tombe en pluie sur la surface de l'eau
dans la colonne. Ceci crée une certaine dilution supplémentaire, et la distribution n'est pas
aussi uniforme qu'avec un distributeur ad hoc.
Note 2: Les deux résines peuvent être régénérées simultanément pour gagner du temps. Sinon,
toujours commencer par la résine échangeuse d'anions.
Note 3: En traitement de condensats, les lits mélangés font généralement l'objet d'une
régénération externe.
Note 4: Le niveau de régénération des lits mélangés est plus élevé que celui de colonnes
séparées, parce que l'efficacité de la régénération est moindre. Les valeurs recommandées
sont :

 HCl: 80 - 120 g (@ 100 %) par litre de résine échangeuse de cations


 H2SO4: 100 - 160 g (@ 100 %) par litre de résine échangeuse de cations
 NaOH: 80 - 140 g (@ 100 %) par litre de résine échangeuse d'anions
Efficacité de la régénération

Les trois images ci-contre montrent la conversion des résines fortes totalement saturées (forme
Na+ ou Cl—) en fonction de la quantité de régénérant. L'axe des y "% Regeneration" représente le
taux de conversion sous forme H+ et OH— respectivement. On peut y observer plusieurs choses :
1. L'acide chlorhydrique est plus efficace que l'acide sulfurique pour régénérer un
échangeur de cations fortement acide (SAC) initialement sous forme Na +.
Avec 50 g d'acide chlorhydrique par litre de résine on convertit 60 % de la résine sous
forme H+.
Avec 50 g d'acide sulfurique par litre de résine on convertit 40 % de la résine sous forme
H+.
2. Même en équivalents, l'acide chlorhydrique est plus efficace : 36,5 g HCl (1 eq)
convertissent 45 % de la résine, mais 49 g H2SO4 (1 eq) ne convertissent que 39 %.
3. Pour convertir la résine à 100 % forme H+, il faut environ 6,5 eq HCl (240 g/L) mais 8 eq
H2SO4 (400 g/L).
4. Ceci est dû au fait que la seconde acidité de l'acide sulfurique est nettement plus faible
que la première.
5. La régénération à la soude d'un échangeur fortement basique (SBA) de type 1
initialement sous forme Cl— est nettement plus difficile :
Avec 50 g de NaOH, on ne convertit que 37 % de la résine ; avec 40 g (1 eq) on ne
convertit que 32 %.
Il faut 37,5 eq de NaOH (1500 g) pour convertir la résine SBA à environ 100 % sous forme
OH—.
6. Le fait qu'une résine SBA soit plus difficile à régénérer qu'une résine SAC s'explique par
la valeur du coefficient de sélectivité :
K(Cl/OH) = 22 tandis que K(Na/H) = 1,7.
Dans la pratique, on ne régénère pas ces résines à un taux de conversion élevé, ce qui serait
peu économique en termes de consommation de régénérant.

En revanche, les résines faiblement fonctionnelles (WAC et WBA) ont une courbe de
régénération quasiment linéaires : elles se régénèrent avec pratiquement la quantité
stœchiométrique (voir plus bas).

Note : toutes les valeurs de dosage de régénérants sont exprimées en grammes de régénérant
pur (100 %) par litre de résine.

Ratio de régénération
Définition :

Introduction

 Le ratio de régénération — rapport stœchiométrique ou quotient de régénération — se


calcule en divisant la quantité totale de régénérant (calculée en équivalents) par la
charge ionique totale (également en équivalents) fixée au cours d'un cycle.
 Cette valeur est aussi égale au nombre d'équivalents par litre de résine de régénérant
divisé par la capacité utile de la résine en eq/L.
 Un ratio théorique de 1.00 (100 %) correspondrait à la quantité stœchiométrique.
 Toutes les résines exigent un certain excès de régénérant au-dessus de la quantité
stœchiométrique.

Exemple
 Amberjet 1000
 régénérée avec 55 g HCl par litre de résine
 capacité utile : 1.20 eq/L (calculée au moyen des fiches techniques de la résine)
 55 g/L HCl = 55/36.5 = 1.507 eq/L
 Ratio de régénération = 1.507/1.20 = 1.26 = 126 %

Excès

La différence entre la quantité de régénérant et la charge ionique (en eq) est appelée excès de
régénérant.

Excès [en eq] = régénérant [eq] - charge ionique [eq]

Excès [en %] = 100 x (ratio de régénération – 1)

Rendement de régénération

On appelle parfois en français rendement de régénération l'inverse du ratio de régénération. Ce


nombre est toujours inférieur à 1,0 (< 100 %) :

Rendement [en %] = 100 x (eq de charge ionique / eq de régénérant)

Le ratio de régénération de 126 % calculé dans notre exemple correspond donc à un rendement
de 79,3 %.

Valeurs minimales (nous utilisons ici les abréviations en anglais)

 Les échangeurs de cations faiblement acides (WAC) requièrent une quantité d'acide
juste supérieure à la valeur stœchiométrique. Par sécurité, on prend un ratio de 105 à
110 %.
 Les échangeurs d'anions faiblement basiques (WBA) requièrent 115 à 140 %, parce que
la plupart de ces résines ont une certaine proportion de groupes actifs fortement
basiques.
 Quand on les régénère à l'ammoniaque ou au carbonate de soude, les résines WBA
nécessitent un ratio de régénération de 150 à 200 %. Ces régénérants ne sont utilisables
qu'avec des résines faiblement basiques, pas avec les fortement basiques.
 Les résines fortement acides (SAC) et fortement basiques (SBA) requièrent un excès de
régénérant plus grand que leurs homologues faiblement acides et basiques.
 Les résines SAC et SBA régénérées à co-courant nécessitent plus de régénérant que
celles régénérées à contre-courant.
 Les résines fortement acides (SAC) régénérées à l'acide chlorhydrique à contre-courant
nécessitent un minimum absolu de 110 % de régénérant, mais pour plus de sécurité on
prendra 120 %. Si l'eau brute contient une forte dureté ou une faible alcalinité, les
valeurs minimales doivent être augmentées.
 Les résines SAC régénérées à l'acide sulfurique demandent un excès plus grand que
celles régénérées à l'acide chlorhydrique. La quantité de H 2SO4 en eq doit être d'au
moins 40 % plus grande que celle de HCl.
 Pour les résines échangeuses d'anions fortement basiques (SBA) il n'est pas aisé
d'estimer un minimum, car celui-ci dépend du type de résine utilisé (styréniques de
type 1 ou 2, acryliques, ou bifonctionnelles).
 Note importante : en calculant le ratio de régénération pour les résines fortement
basiques (SBA) il faut s'assurer qu'il y a toujours 2 équivalents de soude caustique par
équivalent de CO2 et de SiO2 fixé sur la résine.
 Les couples WAC/SAC peuvent être régénérés avec un ratio global de l'ordre de 105 %.
 Les couples WBA/SBA peuvent être régénérés avec un ratio global de l'ordre de 110 à
120 %. Néanmoins, il faut augmenter la quantité de soude s'il y a beaucoup de silice
dans l'eau à traiter.
 Le ratio de régénération pour la silice doit être d'au moins 800 %, en raison de la
difficulté d'élution de la silice en forte concentration. Il faut calculer cette quantité
minimale séparément en divisant la quantité de NaOH (en eq) par la charge de silice
(en eq) fixée sur la résine au cours d'un cycle. Un équivalent de silice correspond à 60 g
en SiO2.

Régénération en série
Lorsqu'une résine faible et une résine forte sont utilisées en série, il faut appliquer les deux
règles suivantes :

1. L'eau à traiter doit passer d'abord à travers la résine faible, ensuite seulement à travers
la résine forte.
2. La solution régénérante doit passer d'abord à travers la résine forte, ensuite seulement
à travers la résine faible.

Colonnes séparées en production Colonnes séparées en régénération

Pourquoi en est-il ainsi ?

1. La résine faible a une capacité élevée et se régénère facilement, mais elle n'élimine
pas tous les ions présents dans l'eau à traiter. Il faut donc la placer en premier, et la
résine forte éliminera tous les ions qui n'ont pas été fixés sur la résine faible.
2. La résine forte nécessite un grand excès de régénérant, tandis que la résine faible n'a
besoin de presque aucun excès. Le régénérant passe donc d'abord à travers la résine
forte, et c'est l'excès de soude (ou d'acide pour les échangeurs de cations) qui, au sortir
dela résine forte, régénère la résine faible.

Les images ci-dessus représentent une régénération à co-courant "à l'ancienne" de colonnes
séparées. Les images suivantes montrent le cas d'une colonne de type Amberpack à double
compartiment.
Amberpack en production Amberpack en régénération

Les considérations précédentes s'appliquent également à un couple de résines échangeuses de


cations.

Types, concentrations et température des régénérants


Voir une liste des régénérants dans une page séparée en anglais.

Types de régénérant

 Le chlorure de sodium (NaCl) est utilisé normalement pour régénérer les résines
fortement acides (SAC) utilisées en adoucissement et les résines fortement basiques
SBA en dénitratation.
 En adoucissement, le chlorure de potassium (KCl) peut aussi être utilisé lorsque la
présence de sodium dans la solution traitée est indésirable.
 Dans certains procédés de traitement de condensats à chaud, le chlorure
d'ammonium (NH4Cl) peut aussi être utilisé.
 En dénitratation, la résine fortement basique (SBA) peut être régénérée avec d'autres
produits qui fournissent des ions chlorure, tels que l'acide chlorhydrique (HCl).
 En décationisation — la première étape d'une déminéralisation — la résine fortement
acide (SAC) doit être régénérée avec un acide fort. Les acides les plus courants sont
l'acide chlorhydrique et l'acide sulfurique.
o L'acide chlorhydrique (HCl) est particulièrement efficace et ne produit pas de
précipitations dans le lit de résine.
o L'acide sulfurique (H2SO4) est parfois moins cher et plus facile à stocker et à
manipuler en général, mais il est moins efficace que l'acide chlorhydrique : la
capacité utile de la résine SAC est plus basse. De plus, sa concentration doit
être soigneusement ajustée pour prévenir la précipitation de sulfate de calcium
dans la résine (voir plus bas). Une fois qu'un précipité de CaSO4 s'est formé, il
est très difficile à éliminer du lit de résine.
o L'acide nitrique (HNO3) peut aussi être utilisé en principe, mais il n'est pas
recommandé, car il peut donner lieu à des réactions fortement exothermiques ;
des explosions ont été observées dans certains cas, de sorte que l'acide nitrique
est considéré comme dangereux. Si vous voulez utiliser de l'acide nitrique,
consultez-moi : je vous donnerai plus de détails.
 En décarbonatation, il est préférable de régénérer la résine faiblement acide (WAC)
avec de l'acide chlorhydrique (HCl). Si l'on utilise de l'acide sulfurique, sa
concentration doit impérativement être maintenue en dessous de 0,8 % pour éviter la
précipitation de sulfate de calcium. D'autres acides plus faibles peuvent aussi régénérer
les résines WAC, tels que l'acide acétique (CH3COOH) ou l'acide citrique, une molécule
qui contient trois groupes —COOH : (CH2COOH-C(OH)COOH-CH2COOH = C6H8O7). Voulez-
vous voir la formule de l'acide citrique en 3 dimensions ?
 Les résines fortement basiques (SBA) utilisées en déminéralisation sont toujours
régénérées à la soude caustique (NaOH). La potasse caustique (hydroxyde de
potassium KOH) est aussi utilisable en principe, mais en général plus chère.
 Les résines faiblement basiques (WBA) sont aussi habituellement régénérées à la soude
caustique, mais d'autres alcalis plus faibles peuvent aussi être utilisés, tels que :
o L'ammoniaque (NH4OH)
o Le carbonate de soude (Na2CO3)
o Du lait de chaux (calcium hydroxyde, Ca(OH)2) en suspension
En général, les résines WAC (faiblement acides) peuvent être régénérées avec un acide dont le
pKa est plus bas que celui de la résine elle-même. Le pK a de la plupart des résines WAC est de
4,4 à 4,8. L'acide acétique (pK 4,8) est juste suffisant pour leur régénération, et l'acide citrique
(pK 3,1) convient bien, tandis que l'acide carbonique (CO 2, pK 6,4) ne marche pas. Dans la
plupart des cas, on utilise cependant HCl ou H2SO4 en raison de leur coût plus bas.

En général, les résines WBA (faiblement basiques) peuvent être régénérées avec une base dont
le pKa est plus élevé que celui de la résine elle-même. Le pK a des résines WBA styréniques est
d'environ 8,5 et celui des acryliques de 9,5. L'ammoniaque (pK 9,3) peut donc régénérer les
WBA styréniques. Dans la plupart des cas, on utilise cependant NaOH qui est souvent moins
cher et d'une utilisation plus commode.

Les résines SAC (fortement acides) et SBA (fortement basiques) ne peuvent se régénérer qu'au
moyen d'un acide fort ou d'une base forte respectivement.

Concentrations

Les concentrations usuelles sont :

 NaCl (adoucissement et dénitratation) : 10 %


 HCl (décationisation, décarbonatation et déminéralisation) : 5 %
 NaOH (déminéralisation) : 4 %
 H2SO4 : pour les résines fortement acides (SAC) la concentration d'acide sulfurique doit
être soigneusement déterminée entre 0,7 et 6 % en fonction de la proportion de
calcium dans l'eau brute (qui est la même dans la résine SAC). Pour les résines WAC, la
concentration est en général de 0,7 %. Une concentration trop élevée peut causer la
précipitation de sulfate de calcium.
Pour les résines fortement acides (SAC) la régénération se fait la plupart du temps
en plusieurs étapes, dites concentrations progressives. On commence avec une faible
concentration d'acide sulfurique, et la seconde étape se fait avec une concentration
plus élevée une fois que la plus grande partie du calcium a été éluée. Une troisième
étape est parfois appliquée avec une concentration encore plus haute. La première
concentration est comprise en général entre 1 et 2 %, et on la double pour la seconde
étape. De cette façon, on réduit la quantité d'eau de dilution et on obtient un meilleur
rendement global de régénération et une capacité plus élevée.

Dans certains cas particuliers, des concentrations différentes (souvent plus basses, rarement
plus hautes) doivent être choisies.
Température

NaCl et HCl s'utilisent à température ambiante.


La température de H2SO4 ne devrait pas excéder 25°C pour réduire le risque de précipitation de
CaSO4.

NaOH: en régénération à co-courant, nous recommandons une température de 40°C pour


assurer une bonne élution de la silice; à contre-courant on peut régénérer à température
ambiante sauf dans le cas d'une forte charge de silice.

Qualité de l'eau pour la régénération


La qualité de l'eau à utiliser pour chaque étape de la régénération est indiquée dans une page
séparée.

Neutralisation des régénérants


Voir une autre page (en anglais) sur la méthode de neutralisation des régénérants usés, qui
conduit souvent à une capacité utile plus élevée.

Applications spéciales
Sucrage et désucrage

En dehors du traitement d'eau, la solution traitée par les résines doit être déplacée par de l'eau
avant la régénération afin d'éviter d'en perdre par mélange avec le régénérant. Cette étape
supplémentaire est appelée "désucrage" car elle a été initialement choisie dans le traitement
de jus sucrés. De façon analogue, une étape de "sucrage" est introduite après la régénération
et le rinçage afin d'éviter la dilution de la solution à traiter. La procédure complète de
régénération est donc composée des étapes suivantes :

1. Soulèvement (optionnel) avec la solution à traiter


2. Désucrage : déplacement de la solution avec de l'eau
3. Injection du régénérant
4. Déplacement du régénérant avec de l'eau
5. Rinçage rapide avec de l'eau
6. Sucrage : déplacement de l'eau de rinçage par la solution à traiter

La fraction résultant du désucrage est souvent recyclée, en particulier lorsque la solution


contient des composés à forte valeur (métaux précieux, composés chimiques chers).

Lorsque la solution à traiter a une densité élevée, qui peut être plus grande que celle de la
résine, la phase d'épuisement — qui a souvent lieu à faible débit — peut être effectuée de bas
en haut (en flux ascendant) pour éviter que la résine ne flotte et que le lit soit fluidisé. Cette
option est souvent choisie dans le traitement de jus sucrés.
Carrousel

Pour augmenter la concentration de l'éluat


et la capacité utile de la résine, on peut utiliser un système à trois colonnes (ou plus). Dans
l'illustration de gauche, deux colonnes sont en phase d'épuisement, et la troisième en
régénération. La colonne de tête ("lead") est saturée au delà de son percement normal, et la
seconde colonne ("lag") sert de finition et garantit une faible fuite dans la solution traitée.

Lorsque l'éluat contient un composé de grande valeur, celui-ci est obtenu à une concentration
plus élevée que dans le cas d'une seule colonne en service.

© François de Dardel

Degasifier
Introduction
Atmospheric degasifiers
In water demineralisation, a degasifier, or degasser, is often used to remove dissolved carbon
dioxide after cation exchange. The most common degassers are of the so-called forced
draft or atmospheric type. One is represented below:
A forced draft degasifier

The water "rains" unto a bed of packing material, and the carbon dioxide is forced to escape to
the top of the column by an ascending flow of clean filtered air.

Ceramic saddle shaped and plastic packing examples

Principle and details


After cation exchange, the bicarbonate and carbonate (if any) ions are converted to carbonic
acid, or carbon dioxide. CO2 is soluble in water (see graph below), but it tends to escape into
the air, much as it does in a glass of Coca-Cola when you stir it. Using a degasser to remove
CO2 reduces the ionic load on the strong base anion resin, and the consumption of caustic soda
is thus lower.
To be effective, the degasifier must be placed after the cation exchange column. Before
cation exchange, the water is containing bicarbonate. After it, the cations in water (Ca ++, Mg+
+
and Na+ principally) are converted to H+ ions, which combine with the HCO 3— bicarbonate
anions to produce carbonic acid (H2CO3 = CO2 + H2O). The reaction details are shown in the page
about processes, under demineralisation.

In practice, the water coming out of the cation exchange unit is introduced into a column
where it is sprinkled over a bed of filling material, often polypropylene shaped as saddles to
leave a maximum volume of voids in the bed. Air is introduced at the bottom of the column by
a blower, and escapes at the top, loaded with carbon dioxide from the water.

The solubility of CO2 in pure water is high: about 1.5 g/L or more than 30 meq/L at 25°C and
atmospheric pressure (see graph). When you stir the water and divide it into small droplets in
an atmospheric degasifier and blow air through the "rain", the gas tends to move into the air
because the partial pressure of CO2 in air is much below the equilibrium pressure. The residual
CO2 after an atmospheric degasifier is 0.20 to 0.25 meq/L (typically 10 mg/L as CO 2. Therefore
such degassers are used when the bicarbonate concentration plus free carbon dioxide in the
feed water to separate column demineralisation systems is at least 0.6 to 0.8 meq/L.

The forced draft degasifiers are the most common in industrial water treatment, although
there are other types of degasifiers, e.g.

 Thermal degassers, allowing to strip oxygen as well as carbon dioxide,


 Vacuum degassers, operating under a vacuum of 1 to 5 kPa for the removal of oxygen
 Membrane degassers, interesting in view of their small size

Membrane degasifiers
For RO permeates with low pH and high free CO 2 and for small demineralisation systems,
membrane degasifiers can be used. They also remove oxygen, and can be installed horizontally
or vertically.

A Liquicel® membrane degasifier


Qualité d'eau pour la régénération
 Les tables ci-dessous indiquent la qualité d'eau minimum à utiliser pour chaque étape
de régénération d'une installation d'adoucissement et de déminéralisation.
 CFR (co-courant): En général, on utilise pour la dilution et le déplacement du
régénérant l'eau produite par la colonne précédente.
 RFR (contre-courant): En général, on utilise pour la dilution et le déplacement du
régénérant l'eau produite par la colonne elle-même.
 MB (lits mélangés de finition ou traitement de condensats): utiliser de l'eau
déminéralisée de la chaîne primaire ou du condensat propre.
 MB (lits mélangés "de travail"): utiliser l'eau traitée d'une bâche de stockage ou celle
produite par un lit mélangé jumeau.
 Pour le soulèvement des résines dans un système AmberpackTM, utiliser de l'eau traitée.
 En pratique, l'eau décationnée est souvent remplacée par de l'eau déminéralisée (voir
ci-dessous).

Étape RFR (régénération à contre-courant) CFR (régénération à co-courant)

Soulèvement Eau d'alimentation Eau d'alimentation

Compactage Eau adoucie

Dilution Eau adoucie Eau d'alimentation

Déplacement Eau adoucie Eau d'alimentation

Rinçage final Eau d'alimentation Eau d'alimentation

1. Adoucissement : Qualité d'eau nécessaire à chaque étape de la régénération

Étape RFR (régénération à contre-courant) CFR (régénération à co-courant)


Cation Anion Cation Anion

Soulèvement Eau d'alimentation Decationnée Eau d'alim. Decationnée

Compactage Démin. ou décat. Déminéralisée

Dilution Démin. ou décat. Déminéralisée Eau d'alim. Démin. ou décat.

Déplacement Démin. ou décat. Déminéralisée Eau d'alim. Démin. ou décat.

Rinçage final Eau d'alimentation Décationnée Eau d'alim. Décationnée

2. Déminéralisation: Qualité d'eau nécessaire à chaque étape de la régénération

Quelles sont les raisons de tout ceci ?

 Soulèvement : le soulèvement à l'eau brute d'une résine échangeuse d'anions sous


forme OH peut produire une précipitation de carbonate de calcium. Pour les
échangeurs de cations forme H, l'eau d'alimentation présente le risque de convertir le
bicarbonate en gaz carbonique qui créera des bulles et pourra conduire la résine à
flotter. Les résines régénérées à contre-courant ne sont pas soumises à un soulèvement
à chaque cycle.
 Compactage : cette étape n'est nécessaire que pour les systèmes Upcore (Amberpack
Reverse) ou Stratapack ; IXCalc considère cette étape comme un soulèvement très
court ; l'eau de compactage doit être la même que celle utilisée pour la dilution du
régénérant.
 Dilution de la soude (CFR) : si l'eau d'alimentation contient de la dureté, il ne faut pas
l'utiliser pour la dlution de NaOH, sinon des précipitations peuvent se produire : le
bicarbonate se transforme en carbonate et CaCO3 a une très faible solubilité.
 Dilution de l'acide (RFR) : si l'eau de dilution contient des cations, ceux-ci contaminent
la partie la mieux régénérée de la résine et la qualité de l'eau traitée diminue en
conséquence.
 Dilution de la saumure (RFR : en adoucissement, le même raisonnement s'applique que
pour l'acide en déminéralisation.
 Dilution de la soude (RFR) : le même raisonnement s'applique à nouveau, c'est
pourquoi il faut utiliser de l'eau déminéralisée.
 Déplacement du régénérant (CFR & RFR) : l'eau utilisée est toujours la même que celle
de la dilution du régénérant. En général, on maintient le débit d'eau de dilution et on
coupe simplement la pompe ou l'éjecteur d'alimentation du régénérant concentré.
 Démin. ou décat.? On utilise normalement de l'eau déminéralisée provenant de la
bâche de stockage d'eau déminéralisée pour la dilution et le déplacement de l'acide
dans les installations régénérées à contre-courant. L'option consistant à prélever de
l'eau décationnée d'une chaîne parallèle, quoique réalisable, est souvent considérée
comme impraticable. Les mêmes considérations s'appliquent à la dilution et au
déplacement de la soude à co-courant, et permettent alors la régénération simultanée
des colonnes cationiques et anioniques. Dans le cas contraire, il faut d'abord régénérer
l'échangeur de cations afin d'avoir de l'eau décationnée pour la régénération de
l'échangeur d'anions. Une régénération simultanée des deux colonnes permet de réduire
d'environ 50 % la durée totale de la régénération.
IXCalc considère toujours l'hypothèse suivante :
o RFR : l'eau pour diluer et déplacer l'acide est déminéralisée
o CFR : l'eau pour diluer et déplacer la soude est décationnée

En adoucissement, dénitratation et dans les autres applications utilisant NaCl, il faut


utiliser de l'eau traitée lorsque la résine est régénérée à contre-courant et que l'on veut
une fuite faible. Si le niveau de fuite n'est pas critique, on peut utiliser de l'eau
d'alimentation. Néanmoins, l'utilisation de l'eau d'alimentation contamine les couches
de résine qui devraient être le mieux régénérées pour produire la fuite la plus faible
possible.

En règle générale, utiliser toujours de l'eau traitée pour régénérer à contre-courant.

Neutralisation of regenerants
Introduction
The quantity of chemicals (expressed in equivalents or g as CaCO 3) used to regenerate an ion
exchange resin is always equal to the ionic load of the resin plus a certain excess. See the
definition of regenerant ratio.

In many plants, regulations require that the waste produced by regeneration of ion exchangers
is neutral. Mixed regeneration waste is considered neutral when the pH value of the waste is
between 6 and 9.

By adjusting the quantity of each regenerant, a neutral regeneration waste can often be
obtained. The way to calculate excess acid and excess alkalinity is not straightforward,
because Na2CO3 and Na2SiO3 obtained in the spent caustic are also effective to neutralise excess
acid. They cause a buffering effect, which eventually provides some flexibility in the
adjustment of neutralisation.

Self-neutralised waste
Spent regenerant is self-neutralised when the
excess acid is greater than the excess caustic,
but smaller than the excess caustic plus the
silica and carbonate load:

Ex(H) > Ex(OH) and Ex(H) < Ex(OH) + CO2 + SiO2

The picture on the left shows that not only the


excess of NaOH, but also the carbonate and
silicate on the resin can neutralise the excess
of acid.

When excess acid is between excess caustic


and excess caustic plus silica and carbonate
load, the IXCalc software I developed for
Rohm and Haas shows the same number in
the cation and anion excess regenerant fields,
namely the excess acid number, which is
larger than the strict excess caustic number.
You see that easily in the picture on the left.

In other cases, acid or caustic must be added,


but only to the limit of the CO2 + SiO2 load as
shown in the next two pictures:
Excess alkalinity Excess acidity

This case occurs often when the water This case occurs often when the water is
treatment system does not include degassed, and when there is a double stage
a degasifier. Before neutralisation, the anion exchanger (WBA + SBA). Before
situation is: neutralisation, the situation is:

Ex(OH) > Ex(H) Ex(H) > Ex(OH) + CO2 + SiO2

In this case, acid must be added until In this case, caustic must be added until

Ex(H) = Ex(OH) Ex(OH) + CO2 + SiO2 = Ex(H)

(or slightly more). (or slightly more).


Capacity is increased
If you add caustic or acid to neutralise the spent regenerants and pass this additional quantity
through the anion or cation resin bed, you increase the operating capacity of the resin. So you
can reduce the resin volume. As a consequence, you must re-calculate the excesses and
possibly adjust the regenerant quantities once again.

Remark about carbon dioxide


When adding an acidic effluent to a waste containing Na 2CO3, excess CO2 is produced, and
vigorous aeration is required to release it into the atmosphere.

Vous aimerez peut-être aussi