N° Ordre..........

/FSI/UMBB/2014

REPUBLIQUE ALGERIENNE DEMOCRATIQUE ET POPULAIRE

MINISTERE DE L’ENSEIGNEMENT SUPERIEUR ET DE LA RECHERCHE

SCIENTIFIQUE

UNIVERSITE M’HAMED BOUGARA-BOUMERDES

Faculté des Sciences de l’Ingénieur

Thèse de Doctorat
Présentée par :
Melle. AMIROU Siham

En vue de l’obtention du diplôme de DOCTORAT en :

Filière : Sciences et Génie des Matériaux
Option : Sciences et Techniques du Bois et Eco-matériaux

Etude et mise au point de composite à base de la matière

fibreuse du palmier dattier Phoenix dactylifera L

Devant le jury composé de :

ALIOUCHE Djamel Professeur UMBB Président
ZERIZER Abdellatif Professeur UMBB Directeur de thèse
PIZZI Antonio Professeur ENSTIB-Epinal-France Co-Directeur
DERRIDJ Arezki Professeur UMMTO Examinateur
ESSAWY Hisham Professeur CNR-Caire- Egypte Examinateur
AKNOUCHE Hamid MCA UMBB Examinateur

Année Universitaire 2014/2015

 Je dédie cette thèse
à mes chers parents.
 Remerciements

Cette thèse a été effectuée à L’URMPE (UMBB-Boumerdes) et au LERMAB (ENSTIB-

Epinal France).

Je tiens à remercier en premier lieu Dieu le Tout Puissant de m’avoir donné courage et santé
pour achever ce travail.

Je tiens à exprimer ma gratitude et mes profonds remerciements à mon directeur de thèse le

Professeur ZERIZER Abdellatif pour la qualité de son encadrement et de conseils qu'il ma
apportée au cours de ce travail.

Je tiens à remercier vivement le Professeur PIZZI Antonio, co-directeur de mes travaux pour
m’avoir accueilli dans son laboratoire dans une ambiance aussi bien sympathique que
scientifique, pour sa disponibilité et ses conseils.

Que mes vifs remerciements aillent à Mr Alliouche Djamel ; Professeur à l’UMBB qui me fait
l’honneur de présider cette soutenance, à Mr Aknouche Hamid à l’UMBB ; Maitre de
conférence A, à Mr Derridj Arezki : Professeur à l’université de Tizi-ouzou, à Mr Essawy
Hisham; professeur au National Research Center- Caire- Egypte pour avoir accepté
d’examiner cette thèse.

Je tiens à remercier Mr Bezzazi B., de m’avoir accueillie au sein de son laboratoire de

recherche URMPE.

Un grand merci à Mr Merlin André, Professeur à l’Université de Lorraine, de m’avoir

m’accueillie dans son laboratoire au cours de mon stage dans le cadre du CMEP.

Je voudrais adresser un remerciement particulier à tout le personnel du LERMAB, pour

l’ambiance qui règne dans le laboratoire, pour leurs qualités humaines et leurs disponibilités.

Je tiens également à remercier Mr Delmotte Luc, Professeur à l’Institut de Science des

Matériaux de Mulhouse, pour les analyses de RMN.

Mes remerciements vont également à tous ceux qui ont contribué à la réalisation de ce travail
en particulier Kenza, lama, Marion, Thouraya, Zhou, Zhang, Alex, Jun, Arnaud.
Sommaire
Sommaire

Sommaire

Introduction générale……………………………………………………………………………...… 1

Partie 1 : Etude bibliographique

Chapitre 1 : Le palmier dattier

1.1 Historique…………………………………………………………………………………………. 3
1.2 Taxonomie………………………………………………………………………………………… 3
1.3 Morphologie………………………………………………………………………………………. 4
1.3.1 Système racinaire……………………………………………………………………………… 4
1.3.2 Système végétatif……………………………………………………………………………... 5
[Link] le tronc…...……………………………………………………………………………… 5
[Link] Les bourgeons………...…………………………………………………………………. 5
[Link] La couronne...……………………………………………………………………............ 5
[Link] Palme…………………………………………………………………………………….. 6
[Link] Les organes floraux………………...……………………………………………………. 7
[Link] La fructification……………...…………………………………………………….……. 8
a) la formation et évolution de la datte.……………………………………………………….. 8
b) propagation…………………………………………………………………………………. 9
1.4 Ecologie.………………………………...………………………………………………………… 9
1.4.1 Les exigences climatiques…………………………………..…………………………………. 9
[Link] La température…………………..……………………………………………….……… 10
[Link] La lumière.……………………………….……………………………………………… 10
[Link] L’humidité de l’air ……………………………………...…..…………..………………. 10
[Link] Le vent.…………………………...…………………………………………….……….. 10
1.4.2 Les exigences édaphiques…...…………………………………………….…………………... 11
1.4.3 Les exigences hydriques……………………………………………………………….……… 11
1.5 Cycle végétatif……………………….………………….………………………………………… 11
1.6 Répartition géographique du palmier dattier……………………………………………………… 13
1.6.1 Dans le monde..………………………………………………………………….…………….. 13
1.6.2 En Algérie……….……………………………………………………………….……………. 13
1.7 Sous produit de palmier dattier et leurs applications………………………………….………….. 15
1.7.1 Sous produits des dattes et de palmier dattier………………………………………………… 15
1.7.2 Sous produit de palmier dattier..……………………………………….……………………… 15
[Link] Les palmes...………………………………………………….…………………………. 15
[Link] Les bases de rachis……...……………………………………………………………….. 16
[Link] Les troncs du palmier……...…………………………………………………………….. 16
1.8 Estimation du tonnage du palmier dattier et de leurs sous produits ……………………………… 17
1.9 Synthèse des travaux réalisés sur le palmier dattier………………………………..………….….. 18
Conclusion……………………………………………………………………………………………. 19
Références bibliographiques…………………………………………………………………. ………. 21
Sommaire

Chapitre 2 : Panneaux de particules lignocellulosiques

Introduction ………………………………………………………………………..………………… 20
2.1 Importance des panneaux de particules lignocellulosiques……………………………………… 20
2.2 Les renforts lignocellulosiques des panneaux de particules lignocellulosiques………………… 20
2.3 Classifications des panneaux…………………………………………………………..………… 21
2.4 Les théories de collage…………………………………………..…………………………..…… 22
2.4.1 Le collage ………………………………………………………………….....……………… 22
2.4.2 Les théories………………………………………………….…….……………………….… 22
[Link] Théorie de la mouillabilité..…………………………………………………….………. 23
[Link] Théorie de l’enchevêtrement mécanique…...……….………………………………...… 24
[Link] Théorie de la diffusion…………...……………………………………………………… 24
[Link] Théorie électronique…...…………………………...…………………………………… 25
[Link] Théorie d’adhésion spécifique…………...……………………………………………… 25
[Link] Théorie du collage chimique covalent…...………………………….…………….…….. 25
2.5 Le processus de fabrication des panneaux de particules lignocellulosiques………….…………… 26
2.5.1 Le taux d’encollage ……………………………………………………………………….…. 26
2.5.2 Le pressage….…………………………………………………………………..……………. 27
[Link] Presse multi-étages……..………………………………….…………………………… 27
[Link] Presse continue….……………………………………………………………………... 27
[Link] Système à injection de vapeur…….. ………………………………..………………… 27
[Link] Préchauffage…………………………………………………………….…………… 28
Conclusion……………………………………………………………………………………………. 28

Chapitre 3 : Les résines synthétiques et naturelles

Introduction………………………………………………………………………………..…………... 29
3.1 Les résines synthétiques ……………………………………………….......................................... 29
3.1.1 Résine urée formaldéhyde ……………………..……………………………………………. 29
3.1.2 Résine phénol-formaldéhyde………………………………………………………………… 30
[Link] Préparation des résines phénol formaldéhyde…………………………………………. 30
3.1.3 Résine mélanine urée formaldéhyde…………………………………………………………. 31
[Link] Principes de préparation des adhésifs MUF …………………………….………………. 32
[Link] Synthèse des résines MUF ………………………………………………………… 33
3.1.4 Résine polyisocyanate ……………………………………………………………………….. 35
3.2 Les résines naturelles……………………………………………………………………………… 36
3.2.1 Les tanins…………………………………………................................................................... 36
[Link] Classifications des tanins ………………………………………………….………… 36
a) Les tanins hydrolysables …………………………………………………………………….. 36
b) Les tanins condensés…………………………………………….…………………………… 37
c) Réactivité et électrophilie…………………………………………..…………………………. 38
d) Réaction des noyaux A et B avec les hexaméthylènetétramine (hexamine)……………… 39
3.2.2 La lignine………….………………………………………………………………………….. 40
[Link] Types de lignine selon le procédé d’obtention……………..………………………… 41
a) Lignine kraft……….………………………………………………………………………….. 41
b) Lignosulfonates……………………………………………………..………………………… 42
c) Lignine Organosolv …………………………………………………………………………... 42
[Link] Réaction de la lignine de faible poids moléculaire avec le glyoxal ……………………. 43
Sommaire

3.2.3 Réaction des tannins avec la lignine ………………………..……………………………….. 44

Chapitre 4 : Polymère hyperbranché poly(amidoamine)s

Introduction …………………………………………………………………………………………… 45
4.1 Classification des polymères ……………………………………………………………………… 45
4.1.1 Les polymères dendrimères ……………………………………………………………….. 46
4.1.2 Les polymères dendronisés…………………………………………………………………… 47
4.1.3 Les polymères hyperbranchés………………………………………………………………… 47
4.1.4 Les polymères arborescents…………………………………………………………………... 48
4.2 Domaine d’application des polymères hyperbranchés ………………………………………….. 49
Conclusion ……………………………………..…………………………………………………….. 49
Références bibliographiques ………………………………………………………………………….. 55

Partie 2:Matériels et méthodes

Chapitre 1:Caractérisation de la matière fibreuse du palmier dattier

Introduction ……………………………………………………………….…………………………... 56
1.1 Apport de la matière végétale …………………………………………………………………….. 56
1.2 Préparation des éprouvettes et caractérisations physiques et mécaniques du stipe de palmier
dattier …………………………………………………………………………………………………. 57
1.3 Caractérisations chimiques du stipe et rachis…………………………………………………….. 61
1.3.1 Préparation des particules pour les analyses chimiques…..………………………………….. 61
[Link] Protocole de dosage de l’α-cellulose, d’hémicellulose et de la lignin…….…… ………. 61
a) Dosage des polysaccharides…………………………………………………………………... 61
b) Distinction de la quantité des hémicelluloses des α-celluloses …………..…………............... 61
c) Dosage de la lignine de Klason ……………………………………………………............... 62
d) Extraction des extractible à l’éthanol/toluène …………………..……………………………. 62
e) Taux de cendre …………………………..…………………………………………………… 63
1.4 Etude anatomique du stipe de palmier dattier …………………..……………………………... 63
1.4.1 Principe de microscopie électronique à balayage (MEB)…………………………………….. 64
1.4.2 Préparation des coupes anatomiques et observations sous microscope optique……..…….. 64
1.4.3 Préparation des échantillons pour l’observation sous microscope électronique à balayage
(MEB)……………………………………………………………………………………………….… 65
1.5 Caractérisation thermique du stipe et rachis de palmier dattier …………………………….. 66
1.5.1 Analyse thermogravimétrique (ATG)………………………………………………………... 66
1.5.2 Analyse thermique du stipe et du rachis…………….……………………………………… 66

Chapitre 2: Préparation des colles en laboratoire

2.1 Synthèse de résines……………………………………………………………………………….. 67

2.1.1 Préparations de la résine MUF…………………………………………………………….…. 67
2.1.2. Préparation de la résine PF…………………………………………………………………... 67
2.1.3 Préparations de la résine de tanins.…………………………………………………………… 68
2.1.4 Préparation de la résine de lignine glyoxalée ……………………………………...………… 68
2.1.5 Résine à base de tanin et de lignine glyoxalée…………………………………………….….. 69
Sommaire

2.1.6 Résine MUF modifié avec les polymères hyperbranchés.…………………………………… 69

[Link] Synthèse de polymère hyperbranché poly (amidoamine)s...…………………………… 70
[Link] Modification de la résine MUF..…………………………………………….………. 70
2.2 Caractérisation des résines……………………………………………………………..………….. 71
2.2.1 Détermination de l’extrait sec….………………………………………………………..…….. 71
2.2.2 Temps de gel.………………………………………………………………………………….. 71
2.2.3 Mesure du pH……..…………………………………………………………………………… 72
2.2.4 Viscosité….……………………………………………………………………………………. 72
2.2.5 Détermination de la tolérance à l’eau pour la MUF….……………………………………….. 72
2.3 Analyses instrumentales…………………………………………………………………………… 73
2.3.1 L’analyse thermomécanique (TMA)………………………………………………………….. 73
2.3.2 Chromatographie par perméation de gel (GPC)……………………………………………… 73
2.3.3 Spectroscopie de Résonance Magnétique Nucléaire (RMN 13C)……………………………. 74
2.3.4 Spectroscopie infrarouge (IR)………………………………………………………………… 74
Conclusion…………………………………………………………………………………………….. 74

Chapitre 3 : La fabrication des panneaux de particules au laboratoire

3.1 Les particules du stipe et du rachis ………………………………………………………………. 75

3.1.1 Le séchage…...………………………………………………………………………………… 75
3.1.2 Le broyage……..……………………………………………………………………………… 75
3.1.3 Le tamisage des particules….…………………………………………………………………. 75
3.2 Les particules de bois …………………………………………………………............................. 75
3.3 La préparation du panneau avant le pressage à chaud……………………………………………. 75
3.3.1 Les panneaux de particules monocouches….………………………………………………… 75
3.3.2 Les panneaux à trois couches…….…………………………………………………………… 76
3.4 Le cycle de pressage………………………………………………………………………………. 79
3.5 Caractérisation des panneaux de particules ………………………………………………….…… 79
3.5.1 Découpe des panneaux de particules…………………………………………………………. 79
3.5.2 Détermination de la masse volumique des panneaux de particules…………………..………. 79
3.5.3 Mesure des propriétés de flexion des panneaux de particules…………………....................... 80
3.5.4 Détermination de la cohésion interne des panneaux de particules à l’état sec …………….… 80
3.5.5 Détermination de la résistance a l’humidité (vieillissement).………………………………… 81
3.5.6 Détermination du gonflement en épaisseur…………………………………………………… 81
Conclusion.……………………………………………………………………………………………. 81
Références bibliographiques..………………………………………………..………………………. 82

Partie 3 : Résultats et discussions

Chapitre 1 : Propriétés physico-chimiques et mécaniques de la matière fibreuse

Introduction…………………………………………………………………………………………… 83
1.1 Propriétés physiques du stipe de palmier dattier …………………………….…………………… 83
1.1.1 Humidité..……………………………………………………………………………………... 83
1.1.2 La masse volumique et l’infradensité………………………………………………………… 83
1.1.3 Retraits du stipe de palmier dattier…………………………………………………………… 85
1.2 Propriétés mécanique du stipe de palmier dattier………………………………………………… 86
1.2.1 La résistance en flexion..…………………………………….………………………………... 86
Sommaire

1.2.2 La compression axiale..……………………………………………………………………….. 87

1.2.3 La résistance en cisaillement..…………..………………………………………..................... 88
1.3 Caractérisation chimique du stipe et rachis de palmier dattier…………………………………… 89
1.4 Anatomie du stipe de palmier dattier…………………………………………………………….. 90
1.4.1 Faisceaux vasculaires…………………………….…………………………………………… 90
1.4.2 Les cellules du parenchyme..…………………………………………………………………. 91
1.5 Caractéristique thermique du stipe et rachis du palmier dattier …………………………………. 92
Conclusion……………………………………………………………………..……………………… 93

Chapitre 2 : Panneaux de particules à base du stipe et rachis du palmier dattier

Introduction……………………………………………………………………………………………. 94
2.1 Cas de colles synthétiques ………………………………………………………………………... 94
2.1.1 Panneaux de particules monocouche du stipe et rachis de palmier dattier.………………….. 94
[Link] Les propriétés mécaniques….…………………………………………………………… 95
[Link] Les propriétés physiques..……………………………………………………................ 98
2.1.2 Amélioration des propriétés des panneaux.…………………………………………………… 100
[Link] Cohésion interne humide (IB) et gonflement en épaisseur (TS)..……………………… 102
Conclusion…………………………………………………………………………………………….. 103
2.2 Cas de colles naturelles……………………………………………………………………………. 104
2.2.1 Caractéristiques de la résine de tanin, la lignine glyoxalée……………………..….…………. 105
2.2.2 Evaluation de temps de gel des formulations et la viscosité…………………………………. 105
2.2.3 L’analyse thermomécanique des résines mixtes….…………………………………………… 106
2.2.4 Panneaux de particules à base de tanin et des résines mixtes………………………………… 107
[Link] Propriétés mécaniques...………………………………………………………………… 108
[Link] Propriétés physiques..…………………………………………………………………... 108
Conclusion…………………………………………………………………………………………….. 110

Chapitre 4 : Amélioration de la colle MUF par l’ajout d’un polymère hyperbranché poly
(amidoamine)s comme additif

Introduction ……………….……………………………………………………………………….….. 111

3.1 Analyse avec GPC des polymères hyperbranchés synthétisés ……………………………… 111
3.2 Analyse avec Infrarouge des formulations ……………………………………………………….. 113
3.3 L'analyse avec la RMN 13C des différents polymères hyperbranchés ….……………………… 116
3.4 Evaluation de temps de gel des formulations ……………………………………………..……… 117
3.5 L'analyse thermomécanique (TMA) ……..……………………………………..………………… 117
3.6 Propriétés mécaniques et physiques des panneaux ………………………………………………. 119
Conclusion ……………………………………………………………………….…………………… 122
Références bibliographiques….……………………………………………………..………………… 123

Conclusions et perspectives………………………………………………………………………….. 126

Annexes
 Liste des figures

Figure 1.1.1 : Schéma du palmier dattier ………………………………………….………………….. 4

Figure 1.1.2 : Schéma d'une palme…………………………………………………………….……… 6
Figure 1.1.3 : Régime ; à gauche les fleurs femelles ; à droite les fleurs mâles ………………….. 7
Figure.1.1.4 : Fruit et graine du dattier ……………………………………………………..………… 8
Figure 1.1.5 : Coffins et cordage ……………………………………………………………………... 15
Figure 1.1.6 : Plats et plateaux …………………………………………………………………..…… 15
Figure 1.1.7 : Chapeaux………………………………………………………………………………. 15
Figure 1.1.8 : Utilisation du stipe de palmier et de kernef dans la toiture d’une maison …….………. 16
Figure 1.1.9 : Bois de feu …………………………………………………………………................... 16
Figure 1.1.10 : Stipe de palmier utilisé comme des enclos pour les animaux ………………………. 16
Figure 1.1.11: Des troncs (a,c,d) et des rachis (b) du palmier dattier sans valorisation………………. 17
Figure 1.2.1 : Mouillage d’une surface ……………………………………………………………. 24
Figure 1.2.2 : Taux d’encollage …………………………………………………………...….……. 26
Figure 1.3.1 : Réaction du phénol avec le formaldéhyde …………………………………………….. 30
Figure 1.3.2 : Produit de condensation entre la mélamine (a) et l’urée méthylolée (b) et structure
d’une résine MUF (c)………………………………………………………………………………….. 32
Figure 1.3.3 : Diagramme de synthèse d’une résine MUF (UMU)…………………………………… 34
Figure 1.3.4 : Structure d’une résine MUF durcie selon Higuchi et al……………………………….. 35
Figure 1.3.5 : Acide ellagique ……………………………………………….………………..……. 36
Figure 1.3.6 : Acide gallique ……………………………………………………………..…………. 36
Figure 1.3.7 : Structure d’un flavonoïde ……………………………………………………………… 37
Figure 1.3.8 : Quatre représentations possibles des structures de type monoflavonoïde ……….……. 37
Figure 1.3.9 : Présentation des sites réactifs des flavonoïdes par bromation ……………….…….….. 39
Figure 1.3.10: Temps de gel pour une colle de tannins de mimosa avec 5% d’hexamine ………….... 40
Figure 1.3.11 : Monomères intervenant dans la structure de la lignine ; (A) alcool coumarylique, (B)
alcool coniférylique, (C) alcool sinapylique …….……………………………………………………. 41
Figure 1.3.12 : Structure de la lignine issue d’un fragment d’épicéa proposée par Freudenberg …… 41
Figure 1.3.13 : Structure de la lignine proposée par Adler ……….…………………………………... 41
Figure 1.3.14 : Glyoxylène pont reliant deux noyaux aromatiques …………………….…………….. 43
Figure 1.3.15 : Schéma représentatif des réactions qui se produisent dans la formation du réseau
durci (tannin / lignine)………………………………………………………………………………… 44
Figure 1.4.1 : Représentation schématique d'un dendrimère de 2ème génération …………………… 46
Figure 1.4.2 : Représentation schématique d’un polymère dendronisé de 2ème génération……….… 47
Figure 1.4.3 : Représentation schématique d’un polymère hyperbranché……………………………. 48
Figure 1.4.4 : Représentation schématique des polymères arborescents……………………………... 48
Figure 2.1.1 : Palmeraie de Tolga( Biskra –Algérie)………………………………………………….. 56
Figure 2.1.2 : Stratégie d’échantillonnage……………………………………………………………. 57
Figure 2.1.3 : Préparation des éprouvettes des essais physiques et mécaniques……………………… 58
Figure 2.1.4 : Eprouvette d’humidité…………………………………………………………………. 58
Figure 2.1.5 : Eprouvette de masse volumique et de retrait…………………………………………... 58
Figure 2.1.6 : Echantillon utilisé pour la réalisation des coupes anatomiques……………………… 64
Figure 2.1.7 : Dessiccateur utilisé pour l’imprégnation sous vide des échantillons………………….. 64
Figure 2.1.8 : Imprégnation dans le PEG…………………………………………………………… 64
Figure 2.2.1 : Les tanins de mimosa…………………………………………………………………... 68
Figure 2.2.2 : Lignine fournie par la Compagnie Industrielle de la Matière Végétale………………... 69
Figure 2.3.1 : Schématisation du cycle de pressage …………………………………………………... 79
Figure 3.1.1 : Essai de flexion………………………………………………………………………… 78
Figure 3.1.2 : Eprouvette délaminé après essai de flexion……………………………………………. 78
Figure 3.1.3 : Essai de compression…………………………………………………………………… 75
Figure 3.1.4 : Essai de cisaillement………………………………………………………………….... 76
Figure 3.1.5 : Structure du faisceau vasculaire du bois de palmier dattier en coupe transversale……. 91
Figure 3.1.6 : Vue détaillée des cellules du parenchyme, des vaisseaux et l'agencement des fibres
en coupe longitudinale ………………………………………………………………………………... 91
Figure 3.1.7 : Faisceau avec deux vaisseaux………………………………………………………….. 91
Figure 3.1.8 : Faisceau avec quatre vaisseaux………………………………………………………… 91
Figure 3.1.9 : Les thermogrammes des analyses thermogravimétriques (ATG) des échantillons
de palmier dattier……………………………………………………………………………………… 92
Figure 3.2.1 : Comparaison des valeurs de MOE des différents panneaux…………………………… 96
Figure 3.2.2 : Comparaison des valeurs de MOR des différents panneaux…………………………… 96
Figure 3.2.3 : Comparaison des valeurs de IB sec des différents panneaux………………………….. 97
Figure 3.2.4 : Comparaison des valeurs de IB humide des différents panneaux……………………… 98
Figure 3.2.5 : Gonflement en épaisseur et absorption d'eau des différents panneaux……………….. 100
Figure 3.2.6 : Echantillons des différents panneaux préparés………………………………………… 102
Figure 3.2.7 : Résine de tanin (a) et la lignine glyoxalée (b)………………………………………….. 103
Figure 3.2.8 : Variation de temps de gel en fonction de la formulation………………………………. 104
Figure 3.2.9 : Comparaison des courbes d'analyse thermomécaniques du bois de l'hêtre,
collés avec différentes formulation de tanin/lignine…………………………………………………... 105
Figure 3.2.10 : Panneaux de particules à base du rachis………………………………………………. 106
Figure 3.2.11 : Eprouvettes des panneaux de particules à base du tronc……………………………… 106
Figure 3.2.12 : Variation de la cohésion interne en fonction de pourcentage de lignine glyoxalée
ajouté à la résine de tanin cas du stipe de palmier dattier…………………………………………….. 108
Figure 3.2.13 : Variation de la cohésion interne en fonction de pourcentage de lignine glyoxalée
ajouté à la résine de tanin cas du rachis de palmier dattier……………………………………………. 108
Figure 3.2.14 : Variation de gonflement en épaisseur en fonction de pourcentage de lignine
glyoxalée………………………………………………………………………………………………. 109
Figure 3.2.15 : Gonflement en épaisseur des panneaux de particules………………………………… 109
Figure 3.3.1 : Structure chimique générale de : a)HB(MA-EDA)1, b) HB(MA-EDA)3..…………… 112
Figure 3.3.2 : Les profils GPC des structures hyperbranchés préparés, a) HB (MA-EDA) 1,
b) HB (MA-EDA) 3, c) HB (MA-DETA) 1.2………………………………………………………… 113
Figure 3.3.3 : Spectres d'infrarouge de la résine MUF pure ainsi que ceux modifiés en fonction
de pourcentage de chaque hyperbranché……………………………………………………………… 115
Figure 3.3.4 : Spectres de RMN 13C de a) MUF pure ainsi que MUF modifiée avec les différents
hyperbranché : b) HB (MAEDA) 1, c) HB (MA-EDA) 3, d) HB (MA-DETA)1.2…………………... 116
Figure 3.3.5 : Temps de gel de différentes résines modifiées en comparaison avec la résine MUF
pure……………………………………………………………………………………………………. 117
Figure 3.3.6 : Courbes thermomécaniques des différentes résines……………………………….. 119
 Liste
Listedesdes
tableaux
tableaux

Tableau 1.1.1 : Catégories de dattes selon leur consistance ……………………………………… 9

Tableau 1.1.2 : Dix principaux producteurs des dattes…………………………………………… 13
Tableau 1.1.3 : Principales variétés de dattes algériennes et leur localisation………………………... 14
Tableau 1.2.1 : Propriétés mécaniques et physiques des panneaux de particules fabriqué à base de
déchets agricoles et des plantes à fibres……………………………………………………………. 21
Tableau 2.1.1 : Normes de caractérisation physique et mécaniques du stipe de palmier dattier…….. 59
Tableau 2.1.2 : Normes de caractérisation physique et mécaniques du stipe de palmier dattier……... 59
Tableau 2.2.1 : Composition de la résine PF (F/P=1,76) fabriqué en laboratoire…………………….. 68
Tableau 2.3.1 : Paramètres de fabrication de panneaux de particules à base du stipe et du rachis et
les colles synthétiques…………………………………………………………………………………. 76
Tableau 2.3.2 : Paramètres de fabrication de panneaux de particules à base du stipe et du rachis et
les colles naturelles……………………………………………………………………………………. 77
Tableau 2.3.3 : Paramètres de fabrication de panneaux de particules à base de particules du bois et
les résines MUF modifiées…………………………………………………………………………….. 78
Tableau 3.1.1 : Humidité du stipe de palmier dattier…………………………………………………. 83
Tableau 3.1.2 : Masse volumique et Infradensité de bois de palmier dattier………………………….. 84
Tableau 3.1.3 : Retraits du bois……………………………………………………………………….. 85
Tableau 3.1.4 : Résultat d’essai de flexion……………………………………………………………. 86
Tableau 3.1.5 : Résultat de la contrainte de compression……………………………………………... 87
Tableau 3.1.6 : Résultat de la contrainte de cisaillement……………………………………………… 88
Tableau 3.1.7 : Composition chimique du stipe et rachis…………………………………………….. 89
Tableau 3.2.1 : Caractéristiques de la colle MUF et PF………………………………………………. 95
Tableau 3.2.2 : Schéma expérimental suivi pour les panneaux monocouches……………………….. 95
Tableau 3.2.3 : Propriétés mécaniques des panneaux testés……………………………………… 95
Tableau 3.2.4 : Propriétés physiques des panneaux testés………………………………………... 98
Tableau 3.2.5 : Schéma expérimental suivi pour les panneaux de particules trois couches………….. 100
Tableau 3.2.6 : Propriétés mécaniques et physiques des panneaux testés……………………….. 101
Tableau 3.2.7 : Variations des résultats de cohésion interne humide et le gonflement en épaisseur 101
Tableau 3.2.8 : Caractéristiques de la colle de tanin et de la lignine glyoxalée………………………. 103
Tableau 3.2.9 : Caractéristiques des résines mixtes…………………………………………………… 104
Tableau 3.2.10 : Propriétés mécaniques et physiques des panneaux fabriqués à base du stipe de
palmier dattier avec les différentes formulations……………………………………………………… 106
Tableau 3.2.11 : Propriétés mécaniques et physiques des panneaux fabriqués à base du rachis de
palmier dattier avec les différentes formulations……………………………………………………… 107
Tableau 3.3.1 : Caractérisation des panneaux de particules avec la résine MUF et les résines
modifiées avec différentes proportion de HB (MA-EDA)1...………………………………………… 120
Tableau 3.3.2 : Caractérisation des panneaux de particules avec la résine MUF et les résines
modifiées avec différentes proportion de HB (MA-EDA)3…………………………………………... 120
Tableau 3.3.3 : Caractérisation des panneaux de particules avec la résine MUF et les résines
modifies avec différentes proportion de HB (MA-DETA) 1,2……………………………................. 121
 Liste des abréviations

E Module de Young
EDA Ethylènediamine
HB Hyperbranché
IB Cohésion interne
IR Spectroscopie infrarouge
GPC Chromatographie par perméation de gel
MA Méthyl acrylate
MEB Microscope électronique à balayage
MOE Module d’élasticité
MOR Module de rupture
MUF Mélamine ureé formaldéhyde
PF Phénol-formaldéhyde
RMN 13C Spectroscopie de Résonance Magnétique Nucléaire
TMA Analyse thermomécanique
TS Gonflement en épaisseur
UF Urée-formol
WA Absorption d’eau
 Liste des publications et communications liées à ce travail

Publications internationales

S. Amirou, A. Zerizer, A. Pizzi. 2014. Investigation of Chemical, Physical and Mechanical Properties
of Algerian Date Palm Wood. Materials Testing. Volume 56, Issue 3, pp 236-240.

S. Amirou, A. Zerizer, A. Pizzi, I. Haddadou, X. Zhou, 2013. Particleboards production from date
palm biomass. European Journal of Wood and Wood Products. Volume 71, Issue 6, pp 717-723.

S. Amirou, J. Zhang, H.A. Essawy, A. Pizzi, A. Zerizer, J. Li, L. Delmotte, 2014. Utilization of
hydrophilic/hydrophobic hyperbranched poly (amidoamine) s as additives for melamine urea
formaldehyde adhesives. Polymer Composites. DOI: 10.1002/pc.23138

S. Amirou, A. Zerizer, I. Haddadou, 2013. Thermal behaviour of five different date palm residues of
Algeria by thermogravimetric analysis. Pro Ligno. Volume 9, Issue 2, pp 22-27.

S. Amirou, A. Zerizer, I. Haddadou, A. Merlin. Effects of corona discharge treatment on the

mechanical properties of biocomposites from polylactic acid and Algerian date palm fibres.
AcademeicJournals, Scientific Research and Essays. Volume 8, Issue 21, pp 946-952.

Communications internationales

S. Amirou, I. Haddadou, A. Zerizer , 2013. Etude et mise au point d'élaboration des panneaux à base
de palmier dattier, 2èmes Journées scientifiques du GDR 3544 Sciences du bois, Ecole des Ponts
ParisTech- Champs sur Marne.

S. Amirou, I. Haddadou, A. Zerizer, 2012. Contribution à l’étude de quelques propriétés physiques et

mécaniques du bois de palmier dattier Cas de la palmeraie de Tolga (Biskra, Sud Algérien), Premières
journées scientifiques du GDR3544« Sciences du Bois » Montpellier, France

Communications nationales

S. Amirou; I. Haddadou; H. Aknouche, A. Zerizer, 2013. Thermal behaviour of five different date
palm residues of Algeria by thermogravimetric analysis, Colloque International sur les Matériaux et le
Développement Durable, CIMDD2013, Boumerdes.

Haddadou; S. Amirou; A. Zerizer H. Aknouche. 2013. The effect of alkaline treatment on the female
short date palm tree fiber » (Colloque International sur les Matériaux et le Développement Durable,
CIMDD2013, Boumerdes.
 Résumé

Face aux besoins de plus en plus importants en matériaux performants et à la nécessité d'une utilisation
rationnelle et durable des ressources naturelles disponibles, l'industrie des matériaux composites
notamment celle composite à base des fibres ,des panneaux de fibres et des panneaux de particules
s'est particulièrement développée en utilisant comme matrice des résines thermodurcissables à base de
formaldéhyde tels que l'urée formaldéhyde, le phénol formaldéhyde, la mélamine urée formaldéhyde,
etc. Malheureusement, ces matériaux génèrent dans leur mise en œuvre et tout au long de leur vie du
formaldéhyde qui est un produit volatil toxique.

L’impérieuse nécessité de protection de la santé environnementale et la prévention de la toxicité

avérée des émissions de formaldéhyde des liants conventionnels des panneaux de particules nous
amène à diriger notre investigation vers le développement de nouveaux liants à faible rejet de
formaldéhyde ou sans émission de formaldéhyde à travers la mise en œuvre de ressources naturelles.
Ainsi la ressource bois, qui est la matière première de choix pour l’industrie des panneaux de fibres et
de particules, se raréfie de plus en plus et se doit donc d’être préservée. Il s’agit d’un impératif de
protection de l’environnement qui ouvre ainsi la voie à la valorisation de matières premières
alternatives telles les ressources lignocellulosiques dont un exemple des plus significatifs est le
palmier dattier . C’est ce dernier que nous avons choisi pour ce travail de thèse en tant que source de
particules pour l’élaboration des panneaux de particules et des composites.

C’est cette approche que nous avons choisie d’explorer dans ce travail de thèse en partant de
l’hypothèse que l’on peut obtenir des panneaux de particules et des composites de résistance
mécanique suffisante pour les utiliser comme matériaux à diverses fins en liant des particules de
palmier dattier avec des biomolécules adhésives d’origine végétale ou bien avec des colles
synthétiques. Le but de ces études est d’évaluer la possibilité d’élaborer des panneaux particules et
des composites écologiques ayant de bonnes caractéristiques.

Mot-clé : Palmier dattier, panneaux de particules, résines synthétiques, résines naturelles

 Abstract

With the important increase in needs of performance materials and the need for rational and
sustainable use of natural resources, the composites industry in particular that based on composite of
fiber materials, fiber boards and particle boards was particularly developed as a template using as
matrix thermosetting resins based on formaldehyde such as urea formaldehyde, phenol formaldehyde,
melamine urea formaldehyde, etc. Unfortunately, these materials generate during their implementation
and throughout their lives the formaldehyde which is a toxic volatile product.

The urgent need to protect the environmental health and prevention of known toxicity of
formaldehyde emissions of conventional chipboard binders leads us to direct our investigation to the
development of new binders with low release formaldehyde or without formaldehyde emission
through the implementation of natural resources. So, a wood resource, which is the raw material of
choice for the industry of fiberboard and particleboard, is increasingly scarce and must therefore be
preserved. There is a need to protect the environment that paves the way for the enhancement of
alternative raw materials such as lignocellulosic resources with an example which is most significant
is the date palm. It is the latter that we have chosen for this work as a source of particles for the
development of particle board and composite.

This is the approach we have chosen to explore in this work by assuming that we can get particle
board and composite of sufficient strength to be used as materials for various purposes by linking
particles of date palm with adhesive vegetable biomolecules or with synthetic adhesive. The purpose
of these studies is to evaluate the possibility of developing particle board and ecological composites
with good features.

Key words: Date palm, particle board, synthetic resins, natural resins.
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Introduction
Introduction générale

Introduction générale

Ces dernières années, il a été noté un intérêt de plus en plus grandissant pour les constructions
à base de bois notamment dans les programmes de développement, de construction et de
restructuration malgré le fait que l’Algérie demeure un pays importateur de bois.
Selon la Direction Générale des Forêts, on estime que les besoins de l'industrie du bois en
Algérie avoisinent les 1,5 millions de m3 de bois massif. Ceci étant, bien que notre pays soit
contraint de répondre à ses besoins, il est devenu impératif pour le secteur de prioriser ses
projections vers la valorisation des matériaux locaux. A partir de cette optique, nous avons
opté vers la recherche de solutions d’exploitation des bois de moindre qualité pour en tirer des
avantages pouvant les intégrer dans l'industrie du bois et de celle des panneaux en particulier.

Les ressources végétales algériennes sont nombreuses et diversifiées (Pin d’Alep, Chêne zeen,
chêne afarès, cèdre, Eucalyptus, Alfa mais aussi les palmiers).
Du point de vue historique, les bois de moindre qualité ont toujours été valorisé en panneaux
nécessitant au préalable des particules de bois à l’exception du palmier. Le développement de
l'industrie du panneau a entraîné ces dernières décennies, une remise en cause de la gestion
des peuplements forestiers en posant actuellement le problème de coût. Cette analyse, nous a
conduit au même titre que plusieurs chercheurs dans le monde, à remplacer le bois par des
fibres, biomasse et/ ou déchets agricoles qui peuvent s’insérer dans la tendance actuelle
laquelle prône en priorité le respect et la sauvegarde de l'environnement. Il faut noter que les
déchets agricoles sont obtenus en quantités importantes car renouvelables.

Le sud algérien présente un potentiel important de palmiers non encore exploité notamment
en termes de déchets de palmier dattier sous forme de tronc et de rachis qui pourraient
avantageusement être mis à profit dans la réalisation des panneaux. Au delà de la fabrication
de produits de substitution avec les déchets végétaux, il s'agit de favoriser le développement
d'une activité économique aussi bien artisanale qu’industrielle.

Dans le domaine des panneaux, la plupart des recherches se concentrent sur :

- La disponibilité des matières premières ainsi que la faisabilité pratique des panneaux;
- L’amélioration de la performance de la résine synthétique, une réduction d’émission
de formaldéhyde, et l’obtention d’une meilleure résistance à l'eau ;
- Le développement de colles à bois à base naturelle, puis peu à peu la suppression des
produits pétrochimiques.

Nous avons tracé une ligne de conduite en posant l’hypothèse que des panneaux de particules
de résistance suffisante peuvent être obtenus en liant des particules à partir des sous-produits
agricoles du palmier dattier avec des colles synthétiques ou des colles naturelles à base de
tanin.
L’utilisation de la résine de tanin comme liant sans rejet de formaldéhyde nous parait très
importante, tandis que l'utilisation des tanins seule est actuellement limitée par son taux de
production relativement limité. Pour cet objectif, on a pensé à ajouter la lignine glyoxalée à la

1
Introduction générale

résine de tanin et évaluer les propriétés des panneaux dans le but d’aboutir à un enjeu
technico-économique.

Actuellement, l’environnement et le climat sont de plus en plus rudes et posent de nouvelles

exigences pour les panneaux de bois utilisés à l’extérieur. Pour cela, on a focalisé nos efforts
sur l’amélioration des performances et plus particulièrement sur l’augmentation de la
résistance à l’eau de la colle mélamine urée formaldéhyde (MUF) après quoi nous avons
rajouté comme additifs, des polymères hyperbranchés poly (amidoamine)s nous permettant
d’améliorer les propriétés des panneaux.

La présente thèse de doctorat est composée de trois (03) parties:

Dans la première partie, on y retrouve un bilan bibliographique scindé en quatre chapitres :

Le premier chapitre présente une description du palmier dattier (base des matières végétales
utilisées) ainsi qu’une répartition géographique avec estimation de tonnage en palmier dattier.
La problématique et les objectifs spécifiques de notre recherche seront exposés par la suite.
Le deuxième chapitre présente l’importance de la matière lignocellulosique dans la fabrication
des panneaux de particules avec les processus de fabrication des panneaux. Les théories de
l’adhésion et les problèmes aux interfaces bois/polymères seront ensuite abordés juste après.
Le troisième chapitre présente l’état de l’art sur les résines utilisées de nos jours pour la
fabrication des panneaux de particules, qu’il s’agisse de leur synthèse, de leur caractérisation
chimique ou encore des mécanismes de durcissement mis en jeu.
Le quatrième chapitre, présente la classification des polymères, les propriétés des polymères
hyperbranchés ainsi que leurs applications.

La deuxième partie porte sur les matériels et méthodes est composée de trois chapitres :
Le premier chapitre porte sur la caractérisation physico-mécanique, chimique, anatomique et
thermique de la matière fibreuse de palmier dattier. Le deuxième chapitre est consacré à la
synthèse des différents résines et les hyperbranchés poly(amidoamine)s et l’analyse des
performances des résines par thermomécanique TMA, par résonance magnétique nucléaire
RMN et Chromatographie par perméation de gel (GPC). Le troisième chapitre décrit la
méthodologie de fabrication de panneaux de particules ainsi que les méthodes appliquées pour
caractériser leurs performances.

La dernière partie traite des résultats et discussions où on retrouve dans le premier, les
propriétés de la matière fibreuse de palmier dattier retenu dans notre étude. Le deuxième
chapitre sera consacré à l’ensemble des résultats obtenus, la préparation des résines, la
fabrication des panneaux de particules à base de la matière fibreuse de palmier dattier et la
caractérisation de leurs performances. Au dernier chapitre, on y présente les résultats d’ajout
de trois types de polymère hyperbranchés poly(amidoamine)s et l’amélioration des
performances de la colle pour les panneaux extérieurs à base de la résine MUF synthétique

Cette thèse est finalisée par une conclusion générale rappelant les objectifs de la thèse et les
principales conclusions tirées de cette recherche.

2
Partie 1 : Etude bibliographique

Chapitre 1 : Le palmier dattier

Partie 1 : Etude Bibliographique Chapitre 1 : Le palmier dattier

1.1. Historique

Le palmier dattier est l'un des arbres fruitiers le plus anciennement cultivé. La famille des
Palmae existe depuis le crétacé supérieur (sénonien) et les phœnix depuis le tertiaire ( Eocène)
les fossiles rencontrés aussi bien en Amérique du Nord qu’en Europe plaident pour une
origine antérieure à la séparation des continents. Le genre Phoenix ne compte des
représentants actuels que dans le vieux Monde. Les noyaux de dattes trouvés près des points
d’eau de gisements néolithiques semblent confirmer la cueillette. Elle a précédé la
domestication qui remonte aux premières civilisations (6000 à 4500 ans avant J.C). Celle-ci
est attestée par les représentations picturales et graphiques (Mésopotamie, Egypte, Libye,
Tassili…). La pollinisation par l’homme est décrite au 3ème siècle avant J.C. par Théophraste
[1].

Les documents les plus anciens en Mésopotamie (Irak actuellement) montrent que sa culture
se pratique depuis 3500 ans avant J.C. Depuis, elle progressa vers le Nord du pays et gagna la
région côtière du plateau Iranien puis la vallée de l'Indus [2]. Depuis l'Egypte, les techniques
culturales du dattier gagnèrent la Libye puis se propagèrent d'abord vers les autres pays du
Maghreb comme la Tunisie, l'Algérie et le Sud Marocain et arrivèrent ensuite dans l'Adrar
Mauritanien. Actuellement la culture du dattier s'étend dans l'Hémisphère Nord
préférentiellement dans les régions arides et semi-arides chaudes [3].

1.2. Taxonomie

Le palmier dattier a été dénommé Phoenix dactylifera par Linne en 1934. Phoenix dérivé
de Phoinix, nom du dattier chez les grecs de l'antiquité qui le considéraient comme arbre des
phéniciens ; dactyliféra vient du latin dactylis, dérivant du grec dactylus, signifiant doigt (en
raison de la forme du fruit), associé au mot latin fero, porté, en référence aux fruits [2] .

Le genre Phoenix dactylifera L fait parti de la classe des Monocotylédones, d'une famille de
plantes tropicales (Palmoe ou Arecaceae), la mieux connue sur le plan systématique. Elle est
représentée par 200 genres et 2700 espèces réparties en six familles. La sous famille des
Coryphoideae est elle-même subdivisée en trois tribus [4].
La classification botanique du palmier dattier donnée par Djerbi [5] est la suivante:
· Groupe : Spadiciflore.S ;
· Embranchement : Angiospermes ;
· Classe : Monocotylédones ;
· Ordre : Palmales ;
· Famille : palmoe ;
· Tribu : Phoenixées ;
· Genre : Phoenix ;
· Espèce : Phoenix dactylifera L.

3
Partie 1 : Etude Bibliographique Chapitre 1 : Le palmier dattier

1.3. Morphologie

Le palmier dattier est une plante pérenne, ayant une croissance lente, ses caractéristiques
dépendent du milieu, de l'âge et des conditions culturales [2,6, 7]. C'est un grand palmier de
20 à 30 m de haut, au stipe cylindrique (le stipe), portant une couronne de feuilles, les feuilles
sont pennées divisées et longues de 4 à 7 m (Figure 1.1.1).

L'espèce est dioïque et porte des inflorescences males ou femelles, les fleurs femelles aux
trois carpelles sont indépendants, dont une seule se développe pour former la datte (le fruit).

Figure 1.1.1 : Schéma du palmier dattier [2].

I- Racines respiratoires ; II- Racines de nutrition ; III- Racines d'absorption ; IV- Racines
d'absorption et de profondeur.

1.3.1. Système racinaire

Le système racinaire du palmier est dense de type fasciculé, formé de plusieurs types de
racines dont le diamètre ne dépasse pas 1,5 cm et qui émergent partiellement au dessus du
niveau du sol dans une hauteur allant jusqu'à 50 cm de la base du stipe. Les racines ne se
ramifient pas et n'ont relativement que peu de radicelles. Ces racines ne comprenant pas de
poils absorbants sont structurées comme suit : d’abord les racines du premier ordre
(auxirhyzes) qui émettent des racines de deuxième ordre (mésoryhses) émettant à leur tour des
racines du troisième ordre (brachyrhzes) [8].

4
Partie 1 : Etude Bibliographique Chapitre 1 : Le palmier dattier

Il existe : Des racines respiratoire, des racines de nutrition, les racines du faisceau pivotant,
racines et plantation d’un rejet (Figure 1.1.1).

1.3.2. Système végétatif

Selon la littérature, on distingue les parties de palmier dattier suivantes:

[Link]. Le stipe

Le stipe cylindrique au-dessus de sa région basale appelé aussi stipe ou tige est non ramifié,
lignifié et de couleur marron ; brun. Le stipe est généralement monopodique Chez les jeunes
sujets le stipe est recouvert à sa surface par la base des pétioles des anciennes palmes coupées
recouvertes à leur tour par un fibrillum (une bourre fibreuse)‘lif’.

Ces cicatrices des bases de feuilles restent des années. Chez les sujets âgés le stipe est nu et le
fibrillum n'existe que dans la partie coronaire. Rarement, certains cultivars peuvent avoir une
forme du stipe stipeonique mais jamais ramifié.

Sa hauteur peut atteindre plus de 30 mètres, l’élongation du stipe s'effectue dans sa partie
coronaire par le bourgeon terminal ou phyllophore [2]. Son diamètre est de 45 à 55 cm. Il a la
faculté d'émettre 4 à 5 rejets qui reproduisent intégralement, les caractéristiques du pied-mère
[9].

[Link]. Les bourgeons

A l’aisselle de chaque palme se trouve un bourgeon axillaire qui peut se développer pour
donner naissance à un rejet à ras de terre ou aérien attaché au stipe dénommé vulgairement ‘’
rkeb’ dans la partie basale de l’arbre ou une inflorescence dans la partie supérieure.

La plupart des bourgeons axillaires végétatifs finissent par avorter durant la phase juvénile du
palmier. Le bourgeon apical ou terminal est responsable de la croissance en hauteur du
palmier et du développement des feuilles et de bourgeons axillaires. Grace aux très faibles
variations de température jour et nuit au niveau de ce bourgeon et de différences de
température qui surgissent dans les saisons froides et chaudes (~15°C) par rapport à
l’extérieur, le bourgeon permet au palmier dattier de grandes tolérance et adaptation à
l’hostilité des conditions sahariennes [29].

[Link]. La Couronne

La couronne ou frondaison est l'ensemble des palmes vertes qui forment la couronne du
palmier dattier (Figure 1.1.1). On dénombre de 50 à 200 palmes chez un palmier dattier
adulte.

5
Partie 1 : Etude Bibliographique Chapitre 1 : Le palmier dattier

Les palmes vivent de trois à sept ans, selon les variétés et le mode de culture. Elles sont
émises par le bourgeon terminal ou « phyllophore », pour cela, on distingue : la couronne
basale, la couronne centrale et les palmes du coeur [11].

On distingue :

La couronne basale, avec les palmes les plus agées ; La couronne centrale, avec les palmes
adultes ; Les palmes du cœur, avec les palmes non ouvertes, dites « en pinceau », et les
palmes n’ayant pas encore atteint leur taille définitive [16].

[Link]. Palme

La palme ou « Djérid » ce sont des feuilles composées, pennées (Figure 1.1.2) .Leur nombre
est d'environ 70 palmes, disposées en spirale d'une longueur qui atteint 350 à 450 cm. Les
folioles d'environ 173 sont régulièrement disposées deux à deux en oblique le long du rachis,
isolées ou groupées, pliées longitudinalement en gouttière. Les segments inférieurs sont
transformés en épines, au nombre de 38 en moyenne [2], plus ou moins nombreuses, plus ou
moins longues.

En général, les premières folioles situées au-dessus des épines sont plus longues que celles
situées à l'extrémité supérieure de la palme. La couleur et la finesse des folioles varient avec
les clones ; leur épiderme est recouvert d'un enduit cireux. A l'extrémité inférieure de la
palme, le rachis s'élargit pour former le pétiole s'insérant directement sur le stipe. Les palmes
sont issues du bourgeon terminal.

Chaque année, il en apparaît de 10 à 20, jusqu'à 30. Les jeunes palmes sont d'abord de
grandes feuilles entières à nervation pennée, pliées sur elles-mêmes, puis, en se développant,
le limbe se déchire aux plissements et chaque élément se sépare pour former une feuille
composée. Elles sont disposées sur le stipe en hélice ; elles demeurent en activité pendant
plusieurs années, de quatre à sept ans, puis elles jaunissent, se dessèchent et meurent. Un
palmier adulte, en bon état de végétation, peut avoir de 100 à 125 palmes actives [10].

Figure 1.1.2 : Schéma d'une palme [2].

6
Partie 1 : Etude Bibliographique Chapitre 1 : Le palmier dattier

[Link]. Les organes floraux

Les inflorescences du dattier naissent du développement de bourgeons axillaires situés à

l'aisselle des palmes dans la région coronaire du stipe [10].

Le dattier est une plante dioïque (unisexuées), c'est-à-dire qu'il existe des dattiers mâles
(Dokar) porte le pollen et des dattiers femelles (Nakhla) porte le fruit. Leurs pédoncules sont
très courts. Elles sont portées par des pédicelles rassemblés en épi composé, La protection des
fleurs d'une même inflorescence est réalisée par une bractée membraneuse appelée spathe, les
nombreuses fleurs ainsi protégées se simplifient : les pétales sont souvent réduits à des
écailles et les fleurs unisexuées [11], le spadice, qui est enveloppé avec la spathe, mais qui
s'ouvre d'elle même suivant la ligne médiane du dos ; chaque spadice ne comporte que des
fleurs du même sexe. Les spathes sont de forme allongée. Celles des inflorescences mâles
sont plus courtes et plus renflées, avec une légère dépression dans leur partie supérieure.

Cette différenciation permet de reconnaître le sexe des inflorescences avant leur

épanouissement. La couleur verdâtre des spathes varie avec les clones et avec le
développement de l'inflorescence [10]. La fleur femelle est globulaire (Figure 1.1.3), d’une
couleur entre ivoire et vert clair, d'un diamètre de 3 à 4 mm. Elle comporte un calice court,
formé de trois sépales soudés, une corolle constituée de trois pétales ovales et arrondis, de six
étamines avortées ou staminodes ; le gynécée comprend trois carpelles indépendants à un seul
ovule anatrope s'insérant à la base de l'ovaire [16].

Seuls les dattiers femelles donnent des fruits [12]. La fleur male est blanc ivoire, d'une forme
légèrement allongée que la fleur femelle (Figure 1.1.3); elle est constituée d'un calice court
formé également de trois sépales soudés, d'une corolle formée de trois pétales légèrement
allongés et pointus et se terminant en pointe, de six étamines remplies de pollen disposées sur
deux verticilles. Lorsqu'elle est épanouie, elle exhale une odeur caractéristique.

Figure 1.1.3 : Régime ; à gauche les fleurs femelles ; à droite les fleurs mâles

7
Partie 1 : Etude Bibliographique Chapitre 1 : Le palmier dattier

[Link]. La fructification

Le fruit provient du développement d'un carpelle après fécondation de l'ovule. Le dattier étant
une espèce dioïque, pour que la pollinisation puisse s'effectuer, il faut nécessairement la
présence d'un pied male à proximité des plants femelles.

La pollinisation naturelle effectuée par le vent étant incertaine, on pratique la pollinisation

artificielle [10]. Les dattes sont groupées sur un régime, constitué par un axe principal qui se
ramifie en pédicelles. Sur le même régime, la maturation des fruits est échelonnée. Le
palmier émet 10 à 20 régimes mesurant de 30 à 80 cm de longueur. Le nombre de fleurs est de
20 à 60 par épillet donnant par la suite 2 à 60 fruits [9].

a) Formation et évolution de la datte (Le fruit)

Un seul ovule par fleur est fécondé et un seul carpelle se développe. Les deux autres carpelles
disparaissent. Le fruit, la datte, est une baie à une seule graine vulgairement appelée noyau
[16]. La datte est constituée d'un mésocarpe charnu, protégé par un fin épicarpe, le noyau est
entouré d'un endocarpe parcheminé, il est de forme allongée, plus ou moins volumineux, lisse
ou pourvu de protubérances latérales en arêtes ou ailettes, avec un sillon ventral; l'embryon
est dorsal, sa consistance est dure et cornée.

La couleur de la datte est variable selon les espèces : jaune plus ou moins clair, jaune ambré
translucide, brun plus ou moins prononcé, rouge ou noire [2]. Leur longueur très variable de
1à 8 cm. Leur poids de quelques grammes à plus de 50 grammes [16]. La partie comestible de
la datte, est dite "chair" ou "pulpe", donc elle se compose de :

a.1) Partie comestible :

La partie comestible représentée par le mésocarpe (Figure 1.1.4) dont la consistance peut être
selon les variétés, le climat ainsi que la période de maturation, elle peut être molle, demi-
molle ou dure, les dattes à consistance dure sont dites dattes sèches, leur chair a un aspect
farineux [10]. On distingue en fait quatre catégories de dattes (Tableau 1.1.1)

Figure.1.1.4 : Fruit et graine du dattier [2].

8
Partie 1 : Etude Bibliographique Chapitre 1 : Le palmier dattier

Tableau 1.1.1 : Catégories de dattes selon leur consistance [16]

Consistance Catégorie
Molle
le mésocarpe est très humidifié avec peu de
saccharose (31% d'eau).
Molle Demi-molle
Demi molle : telle que la Deglet Nour (18%
d'eau).
Demi-sèche
Dure Sèche
telle que la Degla Beida, Hamraia et la Mech
Degla (12% d'eau).

a.2) Partie non comestible

Formée par la graine ou le noyau. Elle est lisse ; sa consistance est dure et cornée ;
relativement petite, sa couleur est d'un brun léger, fusiforme et pointu aux deux extrémités.
Un sillon ventral peu profond et un embryon dorsal [9]. Le noyau représente 10 % à 30 % du
poids de la datte [13].

b) Propagation

Le dattier se reproduit par graine ou par voie végétative. La reproduction par graine est longue
; elle ne permet en effet d'obtenir des sujets productifs qu'au bout d'une dizaine d'années. La
multiplication par voie végétative est le mode normal de propagation utilisé pour constituer de
nouvelles plantations.

Le matériel de multiplication utilisé est le rejet se développant à la partie basale du stipe ou

sur le bulbe. Le rejet reproduit intégralement les caractéristiques du pied mère : sexe,
aptitudes, qualités des fruits, etc. Les rejets à planter doivent avoir un poids de 15 à 25 kg
[10]. Le dattier issu de rejet peut fleurir à partir de deux ou trois ans de plantation ; les plants
issus de noyaux fleurissent plus tardivement [14].

1.4. Ecologie
Le palmier dattier ne vit pas en région tropicale humide comme les autres Palmae, mais en
région subtropicale sèche. Spontané dans la plupart des régions du vieux monde où la
pluviométrie est inférieure à 100 mm de pluie par an, il a été introduit dans de nombreux pays
(Argentine , Brésil, Afrique du Sud, …. ect )[2].

9
Partie 1 : Etude Bibliographique Chapitre 1 : Le palmier dattier

1.4.1. Les exigences climatiques

[Link]. La température

Espèce thermophile, ne peut fructifier au dessous de la température 18 °C, mais supporte les
températures basses .Il ne fleurit que si la température moyenne est de 20 à 25°C. L'humidité
qui convient au palmier est celle de la zone saharienne, souvent inférieure à 40% [9].

Elle atteint son maximum de développement vers 32°C et commence à décroître à partir de
38°C. La floraison se produit après une période fraîche ou froide [5; 11]. La somme des
températures nécessaire à la fructification (indice thermique) et de 1000 à 1660°C, selon les
régions phoenicicoles (1854°C à Touggourt et 1620°C à Bechar) [2].

La période de la fructification débute à la nouaison et se termine à la maturation des dattes,

elle varie de 120 à 200 jours selon les cultivars et les régions [5].le dattier est cultivé comme
arbre fruitier dans les régions arides et semi-arides chaudes, le dattier peut donc supporter des
températures très élevées. La fructification du dattier ne peut s'effectuer dans de bonnes
conditions que pendant l'époque de l'année la plus chaude pendant laquelle l'humidité relative
de l'air est faible et la pluviométrie est nulle [10].

[Link]. La lumière

Le dattier est une espèce héliophile cultivée dans les régions à forte luminosité, et la
disposition de ses folioles facilite la photosynthèse, la faible luminosité favorise le
développement des organes végétatifs au dépend de la production de dattes, l'action de
lumière favorise la photosynthèse et la maturation des dattes, la densité ne doit pas dépasser
120 pieds/ha pour bénéficie de la luminosité, ainsi les fortes densités de plantation sont à
déconseiller [2, 10].

[Link]. L’humidité de l’air

Les faibles humidités de l'air stoppent l'opération de fécondation et provoque le dessèchement

des dattes au stade de maturité, au contraire les fortes humidités provoquent des pourritures
des inflorescences et des dattes, respectivement au printemps et à l'automne.

Donc le dattier est sensible à l'humidité surtout pendant la période de fructification et de

floraison [2]. Les meilleures dattes sont récoltées dans les régions où l'humidité de l'air est
moyennement faible (40%) [7].

[Link]. Le vent

Les vents ont une action mécanique et un pouvoir desséchant. Ils augmentent la transpiration
du palmier, entraine la brûlure des jeunes pousses et le dessèchement des dattes. Les vents ont
aussi une action sur la propagation de quelques prédateurs des palmiers dattiers
comme l'Ectomyelois cératoniae.

10
Partie 1 : Etude Bibliographique Chapitre 1 : Le palmier dattier

1.4.2. Les exigences édaphiques

Le palmier dattier s'accommode aux sols de formation désertique et subdésertique très divers,
qui constitue les terres cultivables de ces régions. Les palmiers sont cultivés dans des sols très
variés, ils se contentent de sols squelettiques : sableux, sans aucune consistance mais
affectionne les sols meubles et profonds assez riches ou susceptibles d'êtres fertilisés. C'est
une espèce qui craint l'argile.

Cependant il croit plus rapidement en sol léger qu'en sol lourd, où il entre en production plus
précocement. Il exige un sol neutre, profond, bien drainé et assez riche, ou susceptible d'être
fertilisés [15].

1.4.3. Les exigences hydriques

Le palmier dattier est une plante résistante à la sécheresse mais qui a besoin d’eau. Il résiste à
l'eau chargée, en sel, qui est indispensable même à sa croissance, il est toujours localisé aux
endroits ou les ressources hydriques du sol sont suffisantes pour subvenir assez aux besoins
des racines. Les besoins en eau sont les plus élevés de toutes les fruitières 15 000 à 25 000
m3/an/ha. Pour D.N les besoins sont de 23 647 m3/ha/ an. 1 kg de dattes nécessite 1m3 d'eau
[10].

La période des grands besoins en eau du palmier se situe de la nouaison à la formation du

noyau de fruit. Les services agricoles et de l'hydraulique du sud algérien estiment les besoins
en eau d'irrigation à 21.344 m3/ha/an, soit 173,45 m3/palmier/an. Munier (1973), situe les
besoins en eau du palmier en sol sableux entre 22 863,6 m3 à 25 859,5 m3/ha/an, soit 183,95
m3 à 210,24 m3/palmier/an.

1.5. Cycle végétatif

Le genre Phoenix est unique dans sa morphologie mais aussi dans son développement, il est
possible de distinguer aussi bien au niveau pratique que théorique cinq phases de
développement dans la croissance des palmiers [1]. Ces cinq phases ne sont pas définies
strictement, elles sont décrites sur des critères morphologiques alors qu'elles correspondent en
réalité à des périodes physiologiques qui ne sont ni connues avec exactitude, ni bien
comprises [16].

Stade 1 : la graine

Elle possède un albumen (endosperme) dur et corné ( 90% de mannanes) dont l'embryon
dorsal est toujours très petit par rapport à l'albumen (2 à 3 mm) [1-16].Il ne semble pas exister
de dormances ( Odetola, 1987). Dès que les fruits sont murs, les graines, au laboratoire en
conditions favorables (30°C -38°C), peuvent germer 28 à 40 jours après leur imbibition. Sur
le terrain la germination est plus lente et fonction des conditions d’humidité et de température
(3 à 6 mois) [1].

11
Partie 1 : Etude Bibliographique Chapitre 1 : Le palmier dattier

Stade 2 : phase germinative

A ce stade, la plantule ou la germination vit sur les réserves de l’albumen .L’utilisation de

celle-ci pour la constitution de la plantule a été très étudiée.

La germination permet la mise en place de l’axe cotylédonnaire qui peut atteindre 3 à 5 cm et

reste attaché à la graine. Cet axe se différencie en pétiole cotylédonnaire, graine
cotylédonnaire et radicule. La plumule encore appelée graine post-cotylédonnaire ou
prophylle ( sans nervure), puis la première feuille sortiront de la graine cotylédonnaire qui
présente une forme linière et lancéolée cette forme est une des caractéristiques du
genre Phoenix [1-16].

Sa base, comme celle des feuilles suivante est engainante. Cette phase qui dure de 0 à 3 mois
(quelque fois plus) est totalement différente des phases suivantes tant du point morphologique
que physiologique. La plantule passe alors de l’hétérotrophie à l’autotrophie. C’est aussi une
des phases critique de la culture in vitro [1].

Stade 3 : construction de la plante

Cette phase post germinative est la plus importante dans l'ontogénie des palmiers car elle
aboutit à la constitution de l'axe primaire. La plante devient autotrophe et son système
vasculaire doit se construire, durant cette phase appelée aussi "phase d'établissement" observe
une série de feuilles à limbe para penné puis penné et qui ont une insertion spiralée
caractéristique des genres Phoenix [16].

Stade 4 : la phase adulte végétative

Le dattier fait partie de ces Monocotylédones ‘’ anormales’’ car arborescente et ligneuse. Il

va construire son stipe ou stipe et acquérir son ‘’port de palmier’’ par extension continue de
l’axe végétatif, due au fonctionnement d’un méristème apical qui semble incapable de
dormance [17].

Cette phase où il produit essentillement des feuilles et accumule des réserves peut durer de 3à
8 ans ou plus. Quand il est cultivé ; il apparait non ramifié, monopodique. Le stipe couvert par
la base des feuilles anciennes mortes et /ou coupées, peut atteindre 20 à 30m de haut et plus
de 1m de diamètre. Exceptionnellement des cas de dichotomie dus à la division du méristème
apical ont été signalés [1].

Stade 5 : La phase adulte reproductive

Entre la 5ème et la 8ème année (pouvant aller jusqu'a 10 ans) le dattier commence à produire des
inflorescences. Le dattier étant dioïque, ce n'est qu'à ce stade que l'on peut reconnaître son
sexe (les quatre stades précédents apparaissent identiques chez les pieds mâles et femelles).
Ce dioïque entraîne une allogamie obligatoire qui permet un brassage génétique mais aussi
une hétérozygotie [16].

12
Partie 1 : Etude Bibliographique Chapitre 1 : Le palmier dattier

1.6. Répartition géographique du palmier dattier

1.6.1. Dans le monde

La culture du palmier dattier est concentrée dans les régions arides au Sud de la Méditerranée
et dans la frange méridionale du proche Orient de puis le Sud de l'Iran à l'Est jusqu'à la côte
atlantique de l'Afrique du Nord à l'Ouest, entre les altitudes 35° Nord et 15° Sud. L'Espagne
reste le seul pays d'Europe à produire des dattes principalement dans la célèbre palmeraie
d'Elche, située à l'Ouest d'Alicante à 39° Nord. Le palmier dattier est également cultivé à plus
faible échelle au Mexique, en Argentine et en Australie [9].

Au Etats-Unis d’ Amérique, le palmier dattier fut introduit au XVIII ème siècle mais sa
culture n'a débuté réellement que vers les années 1900 avec l'importation des variétés
algériennes, en particulier Deglet-Nour, et des variétés Irakiennes [18].

La production mondiale pour l'an 2002 est estimée à 6 405 178 tonnes, à travers environ 34
pays, occupant une superficie de 2,7 millions d'hectares. La production globale du monde a
doublé en l'an 2002 par rapport à l'an 1980. Les dix principaux pays producteurs estimés en
2002 par la FAO sont figurés dans le tableau 1.1.2 [16].

Tableau 1.1.2 : Dix principaux producteurs des dattes (FAO 2002).

Pays Pourcentage de la production mondiale (%)

Egypte 17
Iran 14
Arabie Saoudite 13
Emirats 12
Irak 10
Pakistan 10
Algérie 7
Oman 4
Soudan 4
Libye 2

1.6.2. En Algérie

La culture du palmier dattier occupe toutes les régions situées sous l'Atlas saharien soit 6000
ha depuis la frontière Marocaine à l'Ouest jusqu'à la frontière Est Tuniso Libyenne [9].

Ainsi les véritables palmeraies commencent sur le versant Sud de l'Atlas saharien, par les
palmeraies Deglet Nour de Biskra (Tolga) à l'Est, par celles du M'Zab au centre de Beni-
Ounif à l'Ouest. A l'extrême Sud du Sahara, l'Oasis de Djanet constitue la limite méridionale
de la palmeraie Algérienne. C'est dans le Nord -Est du Sahara qu'on trouve le 3/4 du
patrimoine phoenicicole, à la région de Ziban, de Oued-Righ et la cuvette de Ouargla dont la
13
 Partie 1 : Etude Bibliographique Chapitre 1 : Le palmier dattier

production a été estimée de 849 082 qx en 2006 [16]. C'est aussi dans ces régions que sont
produites les belles dattes, Deglet Nour et autres variétés commerciales: Ghars, Mech Degla,
Degla Baida... [19].

Le patrimoine phoenicicole Algérien, estimé en 1996 à plus de 10 millions de palmiers, se

caractérise par une diversité exceptionnelle aussi bien dans les variétés que les techniques
utilisées. Ces palmiers, constitués de cultivars peu intéressants (non commercialisables et à
conservation difficile) sont aujourd'hui menacés de disparition [16].

On distingue dans la littérature plusieurs variétés de palmier dattier; les variétés les plus
connues sont: Deglet Nour, El Ghers, Mech Degla, Degla Baida [16, 20]. Les autres variétés
sont présentées dans le tableau 1.1.3. La région de Tolga à Biskra se présente comme l'une
des plus importantes régions phoenicicoles en Algérie. Elle est connue mondialement,
notamment par la variété Deglette Nour [21]

Tableau 1.1.3 : Principales variétés de dattes algériennes et leur localisation.

Variétés Nombre de Localisation

palmiers
Ghars 2.500.000 Oued Righ, Zibans, Oued souf, Ouargla, M'zab, El golea.
Deglet Nour 1.500.000 Oued Righ, Zibans, Oued souf, Ouargla, M'zab, El golea.
Mech Degla 1.500.000 Oued Righ, Zibans, Oued souf.
Tilemson 500.000 Touat, El goléa, Gourara, Tidikelt.
Tin-Nacer 400.000 Touat, El golea, Tidikelt.
Degla Beida 300.000 Oued Righ, Zibans, Oued souf.
Tazerzait 100.000 M'zab, Tidikelt, Saoura.
Tegaza 70.000 Tidikelt, Touat, El golea, Hoggar.
Temjouhart 50.000 El golea, Gourara, M'zab.
Takerboucht 42.000 Tidikelt, Touat.
Tafezouine 35.000 M'zab, Oued souf, Oued Righ,
Tanteboucht 10.000 Oued Righ, Ouargla, Tidikelt.
Timedouel 8.000 M'zab, El golea.
Total des 7.015.000
palmiers

14
Partie 1 : Etude Bibliographique Chapitre 1 : Le palmier dattier

1.7. Sous-produits de palmier dattier et leurs applications

En plus de sa production de dattes pour l'alimentation humaine, le palmier dattier offre une
large gamme de sous produits exploités par la production saharienne, à savoir [22, 23]:

1.7.1. Sous-produits des dattes et de palmier

• Ses dattes servent à la production de miel de datte (Rob),

• le vinaigre, l’alcool et les levures, par fermentation microbiologiques des dates
communes;
• farine de dattes utilisées dans la panification;
• jus de dattes, par extraction, utilisé comme sucrerie;
• Légmi : il s'agit d'un jus très sucré qui s'écoule du sommet du palmier et constitue une
boisson très appréciée à l'état frais ou fermenté (vin). Pour le récolter on doit couper
les palmes de la couronne moyenne et du cœur jusqu’à apparition du Jommar ( cœur
du palmier) puis on procède à des coupes régulières très minces deux fois par jour soit
d’une façon horizontale ou à l’oblique afin de préparer le palmier pour en extraire le
jus dit légmi .
• Le noyau : le noyau de datte est utilisable aussi bien dans l'alimentation humaine
qu'animale. Après torréfaction, il peut constituer un succédané du café et donne une
décoction d'une saveur et d'un arôme agréable. Mais il est surtout utilisé dans
l'alimentation du bétail [2].

1.7.2. Sous-produits de palmier

[Link]. Les Palmes

Palmes sèches, utilisées comme clôtures, élément décoratif, brises vent, dans la confection de
couffins (Figure 1.1.5) ; de chapeau (Figure 1.1.6) ; les plats et plateaux (Figure 1.1.7), ils
peuvent même servir en industrie de papier [24];

Figure 1.1.5 : Couffins et cordage [26] Figure 1.1.6 : Plats et Figure 1.1.7 : Chapeaux
plateaux

15
Partie 1 : Etude Bibliographique Chapitre 1 : Le palmier dattier

[Link]. Les bases de rachis

Les bases de rachis étaient largement utilisées en toiture de maisons (Figure 1.1.8). Ils sont
alors placés en travers des stipes l’une en face de l’autre. Ils étaient, dans le passé, très utilisés
comme combustible pour les foyers [26] (Figure 1.1.9).

Figure 1.1.8 : Utilisation du stipe de palmier et de kernef Figure 1.1.9 : Combustible de

dans la toiture d’une maison [26] rachis

[Link]. Les stipes du palmier

• Le stipe de palmier, utilisé dans l’ébénisterie traditionnelle, fabrication des portes, bois
de chauffage et charpentes des maisons [24] ; les poutres. Ils sont réputés comme étant
solides et résistants.
• Les stipes de palmiers fournissent un matériau de construction solide ou utilisés
dans la construction de bateaux de pêche dans certains pays [25].
• Les stipes sont également utilisés à d’autres fins comme pour fabriquer des enclos
pour les animaux (Figure 1.1.10).

Figure 1.1.10 : Stipe de palmier utilisé

comme des enclos pour les animaux [26]

16
Partie 1 : Etude Bibliographique Chapitre 1 : Le palmier dattier

1.8. Estimation du tonnage du palmier dattier et de leurs sous produits

Selon la littérature [26, 27], il existe environ 100 millions de palmier dattier dans le monde.
Les palmes sèches et fraîches sont découpées chaque année. Une estimation annuelle des
palmes découpées est évaluée à 1 130 000 tonnes.

En Algérie, le nombre de palmiers dattiers est estimé à 10 millions arbres [26], avec plus de
800 variétés [20], qui représentent 169 361 ha produisant 7,8 millions tonnes de palmier
dattier et approximativement 25 millions tonnes de biomasse annuellement.

Une moyenne approximative de 210.000 tonnes de pétiole, 73.000 tonnes de feuilles et 52000
tonnes des grappes sont produites en Algérie [26], sans oublier que 30% des palmiers dattiers
algériens ont dépassé l’âge de production [28], qui veut dire 300 milliers d’arbres.

En parallèle cette biomasse n’est pas exploitée efficacement en dehors de quelques produits
artisanaux. Après la récole cette biomasse est brulée ou bien jetée dans la nature qui a un effet
néfaste sur l’environnement (Figure 1.1.11).

(a) (b)

(c) (d)

Figure 1.1.11: Stipes (a,c,d) et rachis (b) du palmier dattier sans valorisation

17
Partie 1 : Etude Bibliographique Chapitre 1 : Le palmier dattier

1.9. Synthèse des travaux réalisés sur le palmier

La matière fibreuse du palmier dattier a déjà fait l'objet de quelques études permettant de
caractériser ses différentes propriétés. Surtout, en combinaison sous forme composites soit
avec des matériaux inorganiques ou organique.

Cette matière fibreuse a été utilisé comme renfort dans les matrice cimentaires ou bien dans
des polymères afin d'obtenir des composites adaptés aux applications de construction et de
l'isolation. La majorité de ces travaux ont porté sur la caractérisation mécanique,
thermophysiques et physiques des composites, mais aussi caractérisation chimique de
quelques partie du palmier dattier afin de les valorisés pour produire la pate à papier.

Alawar et al. [29], ont étudié l'effet de différents processus de traitement des fibres de palmier
dattier avec NaOH et HCl, après avoir réalisé des analyses morphologiques, thermiques et
mécaniques des fibres, ils ont trouvé que la résistance maximale a été observée à la valeur de
1% NaOH, puis il y a une diminution de résistance lorsque la concentration de NaOH
augmente, par contre le traitement à l'acide chlorhydrique a donné une détérioration des
propriétés mécaniques.

Khiari et al. [30], ont étudié la valorisation de deux résidus palmier dattier rachis. Tout
d'abord, sa composition chimique a été étudiée et a montré qu'il présente des quantités de
holocellulose, de lignine et de cellulose similaires à ceux rencontrés dans les résineux et de
feuillus. Des tests préliminaires on montré que le rachis du palmier dattier présente de bonnes
propriétés pour la fabrication du papier.

Agoudjil et al. [26], ont étudié les propriétés thermodynamiques, chimiques et diélectriques de
trois variétés de bois de palmier dattier (Phoenix dactylifera L.) des oasis de Biskra en
Algérie, afin d'utiliser ce matériau naturel dans l'isolation thermique des bâtiments. Une
détermination simultanée de la conductivité thermique et le coefficient de diffusion a été
déterminé et a montré que le palmier dattier est un bon isolant thermique pour le
développement de matériaux isolants efficaces.

Dans le cadre de la protection de l'environnement et afin de valoriser les ressources

biologiques, Djoudi et al. a essayé d'introduire les fibres du palmier dans le plâtre afin de
changer son comportement fragile à la traction comme tout liant hydraulique. L'analyse des
résultats montre que les fibres végétales incorporées changent complètement le
comportement rhéologique du matériau et augmentent considérablement sa résistance à la
flexion ainsi que son ductilité, en améliorant son seuil de fissuration.

Kriker et al., Ont étudié la durabilité des fibres de palmier traité avec différentes solutions
alcalines: hydroxyde de calcium, l'hydroxyde de sodium et la solution Laurent avec un pH
compris entre 12,5 et 12,95. Ensuite, la durabilité des poutres en béton renforcé avec des
fibres traité a été évaluée par des essais de traction et des observations au microscopie

18
Partie 1 : Etude Bibliographique Chapitre 1 : Le palmier dattier

électronique à balayage (MEB). Les résultats de cette étude montrent que les fibres de
palmier dattier sont facilement attaquées par une solution alcaline dans les conditions de
durcissement de béton et par conséquent, la durabilité du béton renforcé avec ces fibres est
médiocre.

Conclusion

Dans ce chapitre, nous avons présenté une description de palmier dattier, nous avons défini
leurs différentes parties. D'après les travaux qui ont été réalisés sur le palmier dattier, nous
retenons que:

• L'Algérie est riche en matière fibreuse, chaque année après la récolte, cette matière est
soit jetés ou brulée ce qui a une influence sur l’écosystème et l’environnement, il n’ya
uniquement qu’un faible pourcentage qui est exploité par la production artisanale.

• L’utilisation de bois de palmier dattier est dans plusieurs domaines en particulier dans
la construction est de plus en plus pratiquée. Vu les problèmes de santé que présente
les fibres d’amiante, leur substitution par des fibres végétales ou polymères est un
enjeu médico-économique important. De ce fait, de récentes recherches sont en cours
dans le but d’améliorer les propriétés des matériaux renforcés par des fibres végétales,
de verre ou de polymère.

• Absence de toute caractérisation physico-chimique et mécaniques et aussi anatomique

de la stipe du palmier dattier et de rachis et leur valorisation en panneaux de
particules.

• En Algérie, l’implantation du palmier dattier est en pleine croissance et constitue l’un

des secteurs économiques les plus importants en Algérie. La valorisation des déchets
agricoles est de ce fait un enjeu majeur. De plus, la possibilité d'utiliser ces déchets
pour la fabrication de panneaux de particules contribuerait dans une certaine mesure à
limiter les importations de bois.

En effet, le palmier dattier avec ses différentes variétés est plus abondant dans plusieurs
régions en Algérie et provenant d'une source renouvelable ce qui permet de la mise en œuvre
dans plusieurs domaines.

19
 Partie 1 : Etude Bibliographique

Chapitre 2 : Panneaux de particules lignocellulosiques

Partie 1 : Etude Bibliographique Chapitre 2 : Panneaux de particules lignocellulosiques

Introduction

Les panneaux de particules lignocellulosiques peuvent se définir comme des bio-composites

en plaque mono ou multi couches d’épaisseur variable fabriqués sous pression et chaleur,
essentiellement à partir de particules constitués de copeaux de bois ou d'autres déchets
ligneux provenant du façonnage du bois et/ou d’autres matières fibreuses lignocellulosiques
avec ou sans apport de liant.

Un panneau composite à renfort lignocellulosique est une combinaison de matériaux fibreux

lignocellulosiques et d’une matrice adhésive dans laquelle les composants gardent leur
identité, ils ne se dissolvent pas ou ne se mélangent pas complètement.

2.1. Importance des panneaux de particules lignocellulosiques

Les panneaux de particules, offrent des propriétés spécifiques qui les rendent très utiles et
bien appropriés dans des applications ciblées et diversifiées.

Ils sont utilisés dans les applications courantes et variées tels que l’emballage (palettes et
conteneurs), l’habitat (installations fixes de magasin, lambris, portes, montants et pièces de
menuiserie usinées, plans de travail, platelage des maisons préfabriquées, sous-couches de
plancher, etc.), le mobilier (meubles résidentiels et de bureaux, armoires de cuisine,
rayonnage, etc.), la construction automobile et maritime, les constructions industrielles, le
génie civil, le sport, la décoration (bardage, boiserie extérieure, parement de porte, moulures
…), etc.

2.2. Les renforts lignocellulosiques des panneaux de particules

lignocellulosiques

Les particules lignocellulosiques sont des renforts fibreux issues de bois natifs ou recyclées
(copeaux, sciures, et chutes), de déchets de bois de post-consommation (palettes et matériau
d’emballage rejetés, débris de la construction), de résidus agricoles (tiges de coton, stipe de
palmier à huile, etc.), les panneaux fabriqués à partir de déchets agricoles ont une plus grande
homogénéité que ceux obtenus à partir de particules de bois car les fibres de bois présentent
des hétérogénéités de surface dues à la lignine de plantes à fibres (kénaf, bagasse, etc.)

Le choix de la matière lignocellulosique dépend de sa disponibilité, le coût de production qui

doit être relativement bas, la capacité de renouvellement, la légèreté, dépend aussi de la
capacité acoustique, la faible conductivité thermique et les bonnes propriétés mécaniques

Les caractéristiques des fibres lignocellulosique telles que la morphologie, la structure et la

composition chimique des fibres lignocellulosiques ont un effet sur les propriétés et le
comportement physicochimique des composites qui en sont issus.

20
Partie 1 : Etude Bibliographique Chapitre 2 : Panneaux de particules lignocellulosiques

Les recherches menées tendent à démontrer qu'une grande variété de déchets agricoles peut
être utilisée dans la fabrication de panneaux de particules qui possèdent des propriétés très
satisfaisantes et souvent équivalentes à celles des panneaux à base de bois en plus d'une
qualité esthétique.

Le tableau 1.2.1 récapitule quelques résultats physiques et mécaniques de la valorisation des

déchets agricoles et des plantes à fibres.

Tableau 1.2.1 : Propriétés mécaniques et physiques des panneaux de particules fabriqué à base
de déchets agricoles et des plantes à fibres

Type de
Nature des IB TS 24h WA 24h Densité
résine MOR(MPa) MOE(MPa)
particules (MPa) (%) (%)
utilisée
Tige de kenaf [30]
UF 15,13 1559 0,51 28 77 0,70

L'écorce de kenaf
UF 11,45 1365 0,09 67 179 0,70
[30]
Coquille de noix
UF 5,86 1152,33 0,24 24 24 0,70
[31]

Bagasse [32] PF 12,00 7,3 20,3 21,6 18,1 0,70

Bagasse [32] UF 13,1 12,4 14,90 8,7 22,00 0,70

Coton [33] UF - - 0,56 26,72 56,51 0,70

Coton [33] PF - - 0,59 18,11 64,42 0,70

Stipe du palmier à
Sans colle 5,25 - 0,65 39,6 90,7 1
huile âgé [34]
Stipe du palmier à
Sans colle 8,76 - 1,10 22,67 72,00 1
huile jeune [34]

2.3. Classification des panneaux

Les panneaux de particules et les panneaux de fibres sont classés suivant la taille des
particules, la densité, et le procédé d’élaboration. Ainsi, suivant la taille des particules, on
distingue les panneaux de fibres, les panneaux de particules, les panneaux de copeaux, les
panneaux de lamelles minces et longues et les contre plaqués.
Suivant la densité, il y a les panneaux d’isolation thermique et acoustique de faible densité
(150 ≤ ρ≤ 450), les panneaux de fibres (MDF) et les panneaux de particules de densité
moyenne (450 < ρ≤ 800) pour l’ameublement principalement et les panneaux structuraux de
haute densité ((ρ> 800).

21
Partie 1 : Etude Bibliographique Chapitre 2 : Panneaux de particules lignocellulosiques

Suivant le procédé de fabrication, on distingue les panneaux obtenus par voie sèche et ceux
produits par voie humide.

Suivant le procédé de fabrication, on distingue les panneaux pressés à plat, les panneaux à
pressage par cylindre et les panneaux extrudés pleins ou tubulaires.

L’état de la surface des panneaux de particules permet de définir les panneaux bruts non
poncés, des panneaux poncés ou rabotés, des panneaux revêtus avec un verni ou une peinture
et des panneaux revêtus sous pression avec un matériau solide par placage tels que les
panneaux de particules surfacés mélaminés (PPSM) et enfin des panneaux surfacés papier sec
ou revêtus d’un stratifié décoratif.

Selon la forme, les panneaux de particules sont plats, en forme ou en chant profilé.
La dimension et la forme des particules font distinguer des panneaux de particules arrondies,
de particules plates (waferboard), de particules en lamelles minces, longues et orientées
(Oriented Strand Board OSB) et des panneaux avec d’autres types de particules comme les
anas de lin.

Suivant la structure des panneaux de particules, les panneaux peuvent être monocouche, et
plus fréquemment "trois couches", ou multicouches avec souvent différents types de
particules disposées avec ou sans orientation spécifique.

2.4. Les théories de collage

2.4.1. Le collage

Le collage est un procédé d’assemblage de deux ou plusieurs matériaux par l’intermédiaire

d’un joint adhésif.

La réussite d’un bon collage dépend, d’un coté de la nature des matériaux à coller, de l’autre
coté, de la nature de l’adhésif et des conditions de pressage.

Un bon collage doit être capable de résister, sans aucune diminution de résistance, aux
contraintes induites dans le bois lors des variations d’humidité ou des contraintes mécaniques.
Il faut que les forces de cohésion entre les deux surfaces collées soient conservées.

2.4.2. Les théories

Il n’existe pas une théorie universelle capable de relier les propriétés physico – chimiques des
matériaux à la résistance des joints obtenus. Certaines théories cherchent à prévoir les
résistances des joints en supposant une adhésion idéale, d’autres prédisent la force des
interactions aux interfaces.
Les principales théories concernant l’adhésion sont au nombre de six [35-36]

22
Partie 1 : Etude Bibliographique Chapitre 2 : Panneaux de particules lignocellulosiques

[Link]. Théorie de la mouillabilité

Le terme « mouillabilité » peut être défini comme une manifestation macroscopique de

l’interaction moléculaire à l’interface entre un liquide et un solide en contact direct [37].
Chaque manifestation comprend :

• La formation d’un angle de contact θ à l’interface solide/liquide/gaz ;

• La propagation d’un liquide sur une surface solide ;
• La pénétration d’un liquide dans un solide poreux.

Cependant, cette définition de mouillabilité ne tient pas compte de la dissolution ou du

gonflement du solide découlant de l’interaction avec le liquide, ni des interactions chimiques
entre les matériaux qui changent de composition.

Les phénomènes de mouillabilité peuvent être caractérisés en utilisant des paramètres de

mouillabilité thermodynamique, par exemple, l’angle de contact, l’énergie libre de surface et
le travail d’adhésion. Il est important de rappeler que ces paramètres ne décrivent pas les
interactions au niveau moléculaire. Une compréhension plus profonde des phénomènes de
mouillabilité peut être atteinte en considérant l’origine et la nature des forces
intermoléculaires [37].

La meilleure voie pour interpréter la mouillabilité d’une surface de basse énergie, comme
celle d’un matériau lignocellulosique, est de considérer le travail d’adhésion (Wa) défini
comme le travail demandé pour séparer la surface unitaire de l’interface solide – liquide.
Lors de la séparation de deux matériaux dissemblables (deux surfaces possédant une énergie
de surface propre), une partie de l’énergie « manque » en raison de la disparition de forces
moléculaires. Cette quantité correspond à l’énergie interfaciale.

Soit pour deux matériaux 1 et 2 :

Il s’agit de l’équation de Dupré où γ12 est l’énergie nécessaire pour créer une unité d’aire
d’interface.

Dans le cas d’un solide et d’un liquide (bois – adhésif), l’équation sera :

Wa = γSv + γLV – γSL

Wa = (γ1 + γ2) − γ12 = Σ énergies libres de surface − énergie libre de l'interface

Où :
γSv = énergie libre de surface du solide dans le vide
γLV = énergie libre de surface du liquide – vapeur
γSL = énergie libre de surface du solide – liquide

23
Partie 1 : Etude Bibliographique Chapitre 2 : Panneaux de particules lignocellulosiques

Le polymère doit pouvoir s’étaler sur la surface solide et « chasser » l’air ou les autres
contaminants présents en surface ce qui se traduit par un angle de contact sur la surface faible.

Figure 1.2.1 : Mouillage d’une surface

[Link]. Théorie de l’Enchevêtrement mécanique

Cette approche propose que le verrouillage physique et mécanique d’un adhésif durci dans les
micro- et macro-irrégularités de la surface d’un substrat soit le principal facteur dans
l’adhésion. La poussière et les fibres perdues ne font pas partie des irrégularités en cause ;
d’ailleurs, ces dernières nuisent à l’adhésion puisqu’elles empêchent l’adhésif d’atteindre la
couche solide.

La présence d’irrégularités n’est pas une condition nécessaire pour un bon collage de tous les
matériaux, quoique pour le bois elle pourrait améliorer les résultats. Une autre hypothèse est
qu’augmenter la rugosité d’une surface accroît l’aire d’interface de collage disponible,
typiquement entre 5 et 30%, donc accroît la force de la jointure collée. Par contre, ceci peut
demander plus d’adhésif. D’un autre côté, la rugosité pourrait permettre un changement dans
la distribution des contraintes au niveau de la région d’interface de la jointure et donc
améliorer la robustesse de la jointure.

Il n’y a pas de doute que la théorie du verrouillage mécanique peut s’appliquer à beaucoup de
cas d’adhésion du bois. Cependant, en considérant la cohésion intrinsèque et la fragilité des
résines utilisées comme adhésifs de bois thermodurcissables, par elles mêmes. Bien que le
verrouillage mécanique puisse contribuer à la robustesse de la jointure, il ne semble pas être le
principal contributeur à l’adhésion du bois.

[Link]. Théorie de la diffusion

Le bois n’est pas un substrat homogène, il est un composite cellulaire de trois polymères :
cellulose, surtout cristalline mais aussi amorphe, hémicellulose et lignine, ces deux dernières
étant amorphes. Il est évident, selon le concept de paramètre de solubilité, que des polymères
amorphes-les hémicelluloses, la lignine- et la portion amorphe de la cellulose, peuvent subir
une diffusion mutuelle avec les molécules polymériques de l’adhésif synthétique.

24
Partie 1 : Etude Bibliographique Chapitre 2 : Panneaux de particules lignocellulosiques

Cette théorie ne pourrait expliquer qu’une partie des forces qui interviennent dans le collage
du bois. D’ailleurs, l’inter diffusion est un mécanisme d’adhésion peu probable dans les cas
du bois et des adhésifs de bois thermodurcissables.

[Link]. Théorie électronique

Elle propose que si l’adhésif et le substrat ont des structures de bandes électroniques
différentes, il est possible qu’il y ait transfert d’électrons au contact des deux surfaces. Ceci
résulte en la génération d’une couche double de charges électriques à l’interface de l’adhésif
et du substrat. Les chercheurs suggèrent que les forces électrostatiques qui surgissent de ce
contact de surfaces peuvent contribuer significativement à l’adhésion.

L’application de cette théorie à l’adhésion du bois est improbable, et il n’y a pas d’évidence
expérimentale de la contribution de ce facteur.

[Link]. Théorie d’adhésion spécifique

Cette théorie est définitivement la théorie d’adhésion la plus acceptée et la plus applicable.
Dans le sens le plus ample de la théorie, les forces intermoléculaires (IM) entre l’adhésif et le
substrat peuvent être de n’importe quel type. Ainsi, des forces secondaires comme celles de
van der
Waals, des liens d’hydrogène et les forces électrostatiques sont aussi acceptables que les liens
de coordination ioniques, covalents et métalliques.

Dans l’adhésion du bois, cependant, l’ancienne croyance erronée que, dans le collage du bois,
les liens covalents doivent être présents pour assurer la bonne robustesse de la jointure a
provoqué la scission de cette théorie en deux sous-théories.

Premièrement, une théorie d’adsorption / d’adhésion spécifique proprement dite, dans

laquelle seul l’effet des forces secondaires est pris en considération. Et deuxièmement, une
théorie du collage chimique covalent dans laquelle une bonne adhésion est due seulement à la
présence du collage covalent entre l’adhésif et le substrat. Dans le cas de l’adhésion du bois,
les trois types principaux de forces secondaires, van der Waals, liens hydrogène et interactions
électrostatiques, semblent jouer un rôle.

[Link]. Théorie du collage chimique covalent

Cette théorie n’existe pas vraiment dans un domaine d’adhésion autre que celui du bois et
peut être considérée comme l’autre sous-ensemble principal dans la théorie d’adsorption.

Cette dernière définit l’adhésion par des liens primaires possibles non seulement par des liens
covalents mais aussi par des liens de coordination ioniques et métalliques. Alors, il est
nécessaire de composer, d’abord, avec le concept de collage chimique strictement covalent
entre l’adhésif et le substrat, avec la preuve en faveur et contre lui, et ensuite avec la
25
Partie 1 : Etude Bibliographique Chapitre 2 : Panneaux de particules lignocellulosiques

contribution des liens de coordination ionique et métallique, qui sont importants dans la
théorie d’adsorption plus généralisée et aussi dans l’adhésion du bois.

Des liens strictement covalents semblent se produire dans certains domaines de l’adhésion,
mais la majorité de l’évidence présentée suggère que l’adhésion a lieu en établissant des liens
primaires forts à travers l’interface.

2.5. Le processus de fabrication des panneaux de particules

lignocellulosiques

2.5.1. Le taux d’encollage :

Le taux d’encollage correspond à la quantité de résine consommée pour la fabrication d’un

panneau. Il est couramment exprimé comme le pourcentage de résine solide sur la masse
moyenne de copeaux anhydres, utilisés pour la fabrication des couches internes et externes du
panneau. Classiquement le taux d’encollage varie de 8-10% pour la couche interne et de 11-
13% pour les couches externes (Figure 1.2.2).

Figure 1.2.2 : Taux d’encollage

La résine représente environ 40% du prix d’un panneau, il est donc important que la quantité
de résine utilisée soit toujours la plus basse possible pour des raisons économiques [38].

Néanmoins, du point de vue technologique, un taux minimum de résine est nécessaire pour
garantir un collage correct des particules et par conséquent les propriétés du panneau. Cette
quantité minimale de résine varie dans des intervalles assez étroits et dépend du type de résine
utilisée. Par ailleurs, une quantité excessive de résine présente des inconvénients
technologiques, comme un taux élevé d’humidité qui se traduit par des problèmes de pression
de vapeur élevée pendant le processus de pressage à chaud.
Une quantité inférieure de résine utilisée ne signifie pas seulement un coût inférieur du
panneau mais cela élimine aussi certains désavantages liés à l’apport d’humidité de la part de
la résine. Si cette quantité d’eau est assez basse, spécialement dans les copeaux de la couche
interne du panneau, il n’y aura pas de problèmes de pression de vapeur trop élevée pendant le
cycle de pressage. Si au contraire, la quantité d’eau présente dans la couche interne du
panneau est trop élevée, la pression de vapeur élevée dans le panneau tendra à faire éclater le
panneau à la fin du cycle de pressage. Si la différence de pression de vapeur entre les couches
externes et interne est plus petite, le transfert de chaleur sera retardé. Donc, si la quantité

26
Partie 1 : Etude Bibliographique Chapitre 2 : Panneaux de particules lignocellulosiques

d’humidité de la couche interne est élevée, la quantité d’eau des couches externes doit être
réduite.
Le taux d’humidité des copeaux collés influence la plasticité des particules. Cette plasticité est
importante car elle influence la déformation des particules afin d’augmenter l’aire de contact
entre les particules et assurer une bonne liaison.

Un autre facteur influence le taux d’encollage c’est la taille et de la forme des copeaux sur les
propriétés hygroscopiques et mécaniques du panneau a été étudiée par de nombreux auteurs.
Le point commun de toutes ces études est l’augmentation des forces de flexion, compression
et traction du panneau mais une diminution de la cohésion interne avec l’augmentation de la
longueur des copeaux.

2.5.2. Le pressage

Il existe différentes méthodes de pressage selon le type de presse adoptée et le système

d’apport de la chaleur :

[Link]. Presse multi- étages

Il s’agit de la méthode la plus vieille pour le pressage des panneaux. La chaleur est transférée
à l’intérieur du gâteau par la surface. Les avantages principaux de ce type de presses sont le
coût d’investissement initial faible et les connaissances les concernant. Par exemple, aux
Etats-Unis, la grande majorité des industries pour la fabrication d’OSB est équipée avec ce
type de presses.

[Link]. Presse continue

La presse continue est constituée d’un système de pressage formé de deux rubans en acier et
permet la fabrication de tous types de panneaux. Les rubans en acier sont pilotés par des
tambours et ils tiennent un tapis roulant à tiges. En comparaison à la presse multi- étages, la
presse continue permet un temps de pressage plus court et une production de panneaux ayant
des propriétés plus homogènes [48]. Par contre la presse multi-étages permet une meilleure
flexibilité pour changer les caractéristiques du panneau (épaisseur et taille).

[Link]. Système à injection de vapeur

Cette méthode est utilisée pour produire des panneaux homogènes. Le système de chauffage
est très rapide et entraîne des temps de pressage courts et une bonne plastification du bois. Les
capacités productives sont supérieures à 1100 m3/ jour, qui peuvent être obtenues avec une
presse mono- étage.

27
Partie 1 : Etude Bibliographique Chapitre 2 : Panneaux de particules lignocellulosiques

[Link]. Préchauffage

L’utilisation de ce système prévoit le préchauffage du gâteau avant son entrée dans la presse
chaude. Pour l’utilisation de ce système, il faut considérer deux aspects :

• Plus le système de préchauffage est proche de la presse, plus le risque de pré

durcissement de l’adhésif est petit et plus le préchauffage est efficace.
• Le coût énergétique est plus élevé lorsqu’on utilise un préchauffage à hautes
fréquences ou micro- ondes qu’un système à injection d’air chaud ou d’un mélange
air/vapeur.

Conclusion

On a vu dans ce chapitre l’importance de la matière lignocellulosique dans l’élaboration de

panneaux de particules et aussi les théories de l’adhésion et les problèmes aux interfaces
bois/polymères sont abordés.
La fabrication des panneaux de particules s'est beaucoup développée ces dernières années
avec l'utilisation de nouveaux adhésifs qui vont faire l’objectif de chapitre 3.

28
 Partie 1 : Etude Bibliographique

Chapitre 3 : Les résines synthétiques et naturelles

Partie 1 : Etude Bibliographique Chapitre 3 : Les résines synthétiques et naturelles

Introduction

Dans la fabrication des premières colles pour le bois, l'homme a d'abord utilisé des produits
d'origine naturelle comme les extraits de poissons, l'amidon, la gélatine ou le blanc d'œuf,
avant de développer des adhésifs industriels d'origine synthétique [39-40].

Pendant la période entre 1895-1917, on a observé la fabrication industrielle des colles à base
de la caséine et de la gélatine; utilisées dans la fabrication d'avions et de charpentes
intérieures.

Dans les années 30 les premières colles urée-formaldéhyde et résorcine sont proposées au
cours desquelles un film phénolique "Tegofilm" est développé pour l'industrie aéronautique
[40]. Depuis, bon nombre de colles synthétiques ont été développées parmi lesquelles les plus
utilisées actuellement sont les colles à base de phénol et de formaldéhyde (PF), les colles à
base d'urée et de formaldéhyde (UF), les colles à base de mélamine, d'urée et de formaldéhyde
(MUF) et les colles à base de polyisocyanates (PMDI).

Parallèlement à ces constats, ces dernières décennies ont vu naître autour du globe
une volonté croissante de développements écologiques avec la protection et la préservation
de l’environnement. Ce fût le cas notamment dans l’industrie du panneau de bois avec un
objectif précis de diminuer considérablement voire de remplacer intégralement les
résines à bases de dérivés pétroliers utilisées actuellement par des résines naturelles à
base de tanin et de lignine.

3.1. Les résines synthétiques

3.1.1. Résine urée formaldéhyde

L'urée a été découverte en 1824 par Whëler. La première urée-formol (UF) a été fabriquée
aux USA en 1920, mais son utilisation commerciale sous forme de colle ne débute que
quelques années plus tard en raison de la pénurie des colles d'origine animale et végétale.

Au niveau de la mise en application, les résines UF présentent des caractéristiques

intéressantes: la gamme étendue de températures lors de la fabrication (généralement de 90 à
200°C), leur vitesse de prise (de quelques secondes à quelques minutes), leur couleur blanche,
leur prix relativement peu élevé, et enfin leur possibilité d’utilisation pour chaque essence de
bois. Les résines UF sont de loin les plus utilisées pour les applications intérieures.

Elles présentent l'avantage considérable d'être peu coûteuses, tout en présentant un bon
comportement en usage intérieur. Par contre elles ne résistent pas à l'eau ainsi le dégagement
de formaldéhyde limitent son utilisation. Cependant les formulations, désignées E1,
permettent de réduire cet inconvénient [41].

29
Partie 1 : Etude Bibliographique Chapitre 3 : Les résines synthétiques et naturelles

3.1.2. Résine phénol-formaldéhyde

Elle est formée du phénol et du formaldéhyde par polycondensation avec le détachement de

l’eau (figure 1.3.1). La vitesse de polymérisation dépend du pH, les vitesses les plus grandes
correspondant aux pH élevés ou faibles.

Elles ne seront développées qu'à la fin du siècle avec la production industrielle du

formaldéhyde qui a permet la diminution de son coût qui été élevé. Ce n’est que durant la
deuxième guerre mondiale et pendant les années suivantes que les résines PF ont été
employées plus largement pour tous les types de panneaux à usage extérieur [41].

Les résines PF sont les plus utilisées en Amérique du Nord, en Europe du Nord et en
Allemagne. En France, en Italie et en Espagne, leur utilisation est très limitée en raison de la
loi régissant les dégagements de phénol particulièrement toxique.

Figure 1.3.1 : Réaction du phénol avec le formaldéhyde

Le phénol réagit avec le formaldéhyde aussi bien en position ortho qu'en position para du
groupe hydroxyle qui donnent une structure polymérique extrêmement complexe rendant
particulièrement difficile l'étude cinétique de la réaction.

[Link]. Préparation des résines phénol formaldéhyde

Les résines phénol formaldéhyde peuvent être préparées suivant trois méthodes différentes:
La première consiste à faire réagir le phénol avec un excès de formaldéhyde en présence d'un
catalyseur alcalin. Le rapport molaire du formaldéhyde par rapport au phénol est compris
entre 1.2 :1 et 2.5 :1 et le milieu est alcalin. Ce type de résine phénol formaldéhyde est en
général dénommé "résol".

• La première étape de condensation de la résine PF est appelée étape A (la résine est
encore miscible avec l'eau).

30
Partie 1 : Etude Bibliographique Chapitre 3 : Les résines synthétiques et naturelles

• Le passage à une résine PF davantage condensée est appelé étape B (la résine n'est
alors plus miscible avec l'eau).
• Le processus de durcissement de la résine a lieu lors de l'étape C, au cours de laquelle
la température est fortement augmentée [42,43].

Le deuxième procédé de production de la résine PF est à l'opposé du premier, réalisé en

présence d'un catalyseur acide par la réaction d'un excès de phénol et de formaldéhyde.
Le rapport molaire du formaldéhyde par rapport au phénol est compris entre 0.8 :1 et 1 :1, ce
type de résine est appelée novolaque. Cette résine se transforme en une poudre fine à laquelle
on ajoute de l'ordre de 15% d'hexaméthylènetétramine (ou de paraformaldéhyde). Sous l'effet
de la température, par exemple sous presse, l'hexamine se décompose en ammoniac et en
formaldéhyde, qui à leur tour, réagissent avec la résine novolaque liquéfiée pour former une
résine thermodurcissable. De telles résines sont beaucoup plus stables que les résols mais
doivent être conservées à l'état sec [42,43].

Le troisième type de production de la résine PF consiste à faire réagir du phénol avec un excés
de formaldéhyde en présence d'ions métalliques qui jouent le rôle de catalyseur sur une plage
de pH comprise entre 4 et 7. Les recherche ont montré que ce genre de résine PF possède une
proportion élevée de ponts méthylènes ortho-ortho, c'est à dire de ponts formés entre un site
ortho d'un noyau phénolique et un site ortho d'un autre noyau phénolique. Cette résine peut
être durcie en ayant recours à l'hexaméthylènetétramine mais en ajoutant une proportion plus
importante qu'avec les deux autres types de résines, plus conventionnelles. La condensation se
fait par des oxydes ou des hydroxydes de métaux tels que le zinc, le magnésium et
l'aluminium.

Dans la production de panneaux de particules, contreplaqués, et lamellé-collé, les résines PF

de type résol sont habituellement utilisées, sous forme de liquide ou de poudre (formée par
séchage de fines gouttelettes émises par un nébulisateur) et qui doit ensuite être mélangée à de
l'eau. La plupart des « waferboard », cependant, utilisent les résines PF de type novolaque et
sous forme de poudre.

3.1.3. Résine mélanine urée formaldéhyde

La mélamine a été découverte en 1834 par Liebig, pour remplacer les résines phénoliques
dans la fabrication des panneaux de contreplaqué et de particules résistants à l'humidité pour
remédier à la mauvaise tenue en milieu humide des résines UF, l’ajoute de la mélamine durant
la préparation des résines UF peut améliorer considérablement la résistance à l’eau des résines
UF.
Elles sont les plus utilisées en Europe dans le cas d'applications extérieures, notamment en
France, en Italie et en Espagne. En Europe, la capacité de production de mélamine est
inférieure à la demande en raison de son utilisation par l’industrie du papier et l’industrie
chimique et pour cela le prix de mélamine est assez élevé.

31
Partie 1 : Etude Bibliographique Chapitre 3 : Les résines synthétiques et naturelles

Les résines MUF sont à usage extérieur ou semi-extérieur. Elles sont souvent employées pour
:
• Substituer les résines phénoliques toxiques et non respectueuses de l’environnement
dans la fabrication des panneaux de contreplaqué et de particules résistants à
l’humidité ;
• Remédier au faible tenu en milieu humide des résines UF.
• Au niveau des performances et du prix, les résines MUF peuvent être considérées
comme intermédiaires entre les UF et les MF : elles résistent mieux aux intempéries
que les UF et elles sont moins chères que les résines MF.
• Elles sont aussi incolores, ce qui représente un avantage par rapport aux résines PF.

[Link]. Principes de préparation des adhésifs MUF

Les résines MUF constituent une alternative possible à l'usage des résines MF pures du fait de
leur coût inférieur. La structure d’une résine MUF est représentée sur la figure 1.3.2.

Figure 1.3.2 : Produit de condensation entre la mélamine (a) et l’urée méthylolée (b)
et structure d’une résine MUF (c)

La synthèse des résines MUF ne peut pas se faire par un simple mélange de deux résines UF
et MF préalablement synthétisées, car la résine ainsi formée donnera seulement une
association très faible de deux polymères.

L'unique méthode employée aujourd'hui au niveau industriel, pour obtenir une vraie
copolymérisation entre l’urée et la mélamine, est de synthétiser ces résines dans la même

32
Partie 1 : Etude Bibliographique Chapitre 3 : Les résines synthétiques et naturelles

réaction. Dans les résines UF, l’ajout d’urée en de nombreuses fractions permet la synthèse
de résines de performances supérieures. Un principe identique est appliqué aux résines MUF.
Des études récentes [44] ont permis de définir une meilleure méthode de production des
résines MUF, performantes pour la fabrication des panneaux de particules.

Les formulations peuvent être classées par rapport à la séquence d’addition des composants
dans le réacteur. La séquence d'addition s’effectue dans l’ordre :

• Mélamine, puis première quantité d’urée et finalement seconde quantité d’urée

(MUU);
• Première et deuxième quantités d’urée puis addition finale de mélamine (UUM);
• Réaction initiale de l’urée avec le formaldéhyde, suivie de l'addition de mélamine et
enfin d’une deuxième quantité d’urée (UMU).

A pourcentages faibles de mélamine, il n’y a pas de différence évidente dans la performance

des résines MUU ou UMU. A des pourcentages moyens de mélamine (50%), les formulations
UMU sont meilleures que les formulations MUU. A de plus grands pourcentages de
mélamine (60%), les formulations MUU sont meilleures que les formulations UMU, et
indiquent que les MUU sont principalement des résines MF sur lesquelles l’urée est greffée et
participe seulement marginalement à la formation du réseau covalent tridimensionnel de la
résine durcie.

Il est aussi intéressant d’indiquer, pour quel rapport molaire la performance de la résine est la
meilleure. Dans les résines de faible rapport molaire (M+U) : F, on enregistre une résistance
optimale du panneau pour un rapport de 1 :1,6.

En outre, la résistance à sec du panneau croît avec une proportion croissante de formaldéhyde.
Pour un pourcentage moyen de mélamine (50%), la résistance du panneau humide s’améliore
jusqu’à un plateau pour un rapport molaire (M+ U) : F de 1 :1,6 à 1,9. Une augmentation
ultérieure de la proportion de formaldéhyde n’apporte pas de variation sensible dans la
résistance des panneaux.

[Link]. Synthèse des résines MUF

La synthèse de la résine MUF peut être obtenue par une procédure de réaction par étapes
UMU. Cette réaction implique, au début de la synthèse, la préparation d'une résine UF, suivie
d’une addition de mélamine et d’une addition supplémentaire d’urée.
Le diagramme de fabrication d’une telle résine est reporté sur la figure 1.3.3.

33
Partie 1 : Etude Bibliographique Chapitre 3 : Les résines synthétiques et naturelles

Figure 1.3.3 : Diagramme de synthèse d’une résine MUF (UMU).

Avec cette procédure, que nous appelons méthode séquentielle, on peut préparer une résine
MUF avec un rapport massique M : U compris entre 45 :55 et 50 :50, avec des
caractéristiques de résistance à l’eau vraiment excellentes.

Comme la mélamine est beaucoup plus réactive que l'urée, il faut d'abord former un premier
condensat urée-formaldéhyde et ajouter seulement la mélamine qui réagit avec les chaînes
linéaires d'urée-formaldéhyde préformée et donne ainsi des points de réticulation.
L'addition de mélamine, suivie par l’addition d’une deuxième ou d’une troisième quantité
d’urée, peut absorber le formaldéhyde restant.

Higuchi et al. (1991) [45] ont proposé une structure de la résine MUF durcie, à partir du
comportement à l’hydrolyse de celle-ci (Figure 1.2.4). La résine MUF se décompose en cinq
fractions dont deux fractions de résidus mélaminés et trois fractions de résidus uréiques.
Sur la figure 14, M et U d’une part et M*, U*et U** d’autre part représentent respectivement
les fractions difficiles et plus faciles à dissoudre. Les "—" représentent les ponts méthylène ou
diméthylène-éther de l’urée et de la mélamine [46].

34
Partie 1 : Etude Bibliographique Chapitre 3 : Les résines synthétiques et naturelles

Figure 1.3.4 : Structure d’une résine MUF durcie selon Higuchi et al. (1991) [45].

Le système MUF est donc composé de trois éléments : mélamine, formaldéhyde et urée. Le
mécanisme de réaction de ce système est beaucoup plus complexe que celui d'un système à
deux éléments comme pour les résines UF ou MF. Il faut remarquer toutefois que les
réactions de synthèse et la structure réticulée des résines MUF n'ont pas encore été étudiées
dans le détail comme pour les résines UF et MF.

3.1.4. Résine polyisocyanate

Le PMDI correspondant à la polymérisation du 4,4'méthylènediphényldiisocyanate polymère

(MDI). Le pMDI est le produit synthétique le plus récent dans le domaine des résines
thermodurcissables [47,48] et trouvent d'importantes applications pour le collage bois-métal
ou bois-plastique en combinaison avec des résines polyvinylacétate (PVA).

Grâce à ses excellentes propriétés de réticulation, le pMDI pénètre dans les cellules du bois
pour créer une adhésion chimique et physique, il permet la fabrication de panneaux avec une
excellente résistance à l’eau, des caractéristiques mécaniques améliorées sans dégagement de
formaldéhyde à l’état durci [48, 49,50].

Il ne libère pas de formaldéhyde mais la présence de groupes – N=C=O libres peut être
dangereuse pour la santé publique. La combinaison de ces deux réactions provoquant à la fois
une liaison mécanique mais aussi une véritable liaison chimique explique les hautes
performances obtenues avec les colles isocyanate et est à l'origine des propriétés hors du
commun des panneaux de bois composites.

35
Partie 1 : Etude Bibliographique Chapitre 3 : Les résines synthétiques et naturelles

3.2. Les résines naturelles

3.2.1. Les tanins

Les tanins sont des produits qui se trouvent dans toutes les plantes en différentes
proportions. Les écorces des arbres, plus particulièrement la partie interne, contiennent en
général la quantité la plus significative, mais les tanins sont présents dans l’ensemble
du cytoplasme de toutes les cellules végétales.

Les tanins sont considérés comme étant le quatrième groupe de composés d’origine
végétale le plus abondant après la cellulose, les hémicelluloses et les lignines, représentant
ainsi une part importante du carbone de la biomasse terrestre. Les tanins sont des composés
naturels qui ont été utilisés depuis l'antiquité dans la fabrication des articles en cuir. Leur
nature phénolique rend leur utilisation comme adhésifs.

[Link]. Classifications des tanins

Il existe deux grandes catégories de tanins naturels qui peuvent être utilisés pour les adhésifs:
tanins hydrolysables et les tannins condensés de polyflavonoid.

a) Les tanins hydrolysables

Ils sont constitués de produits simples tels que l’acide ellagique (Figure 1.3.5) et l’acide
gallique (Figure 1.3.6), ainsi que d’esters de sucres (généralement le glucose) avec l’acide
gallique ou l’acide digallique [51]. Les tanins hydrolysables ont déjà été utilisés avec succès
pour substituer en partie le phénol dans la fabrication de résines phénol-formaldéhyde [52-
53].

Figure1.3.5 : Acide ellagique [51] Figure1.3.6 : Acide gallique [51]

36
Partie 1 : Etude Bibliographique Chapitre 3 : Les résines synthétiques et naturelles

b) Les tanins condensés

Les tanins condensés sont constitués d’unités flavonoïdes. Présentant différents degrés de
polymérisation. Deux types de noyaux phénoliques de réactivité différente avec le
formaldéhyde sont présents dans chaque flavonoïde: noyaux A et B (figure 1.3.7).

Figure 1.3.7 : Structure d’un flavonoïde [51]

Ils sont toujours constitues d’un mélange de quatre types de polyflavonoïdes (figure 1.3.8) en
proportions diverses qui dépendent de la nature des noyaux A et B.

• Noyau – A de type résorcinol et noyau – B de type pyrogallol. (І)

• Noyau – A de type résorcinol et noyau – B de type catéchol. (ІI)
• Noyau – A de type phloroglucinol et noyau – B de type pyrogallol. (III)
• Noyau – A de type phloroglucinol et noyau – B de type catéchol. (IV)

L’extrait de l’écorce de Mimosa est constitué à 65-80% des quatre combinaisons précédentes

III IV

V VI
Figure1.3.8 : Quatre représentations possibles des structures de type monoflavonoïde [51]

37
Partie 1 : Etude Bibliographique Chapitre 3 : Les résines synthétiques et naturelles

On parle réellement de tanins condensés pour une répétition de 3 à 8 unités de flavonoïdes.

Les centres nucléophiles dans le noyau A de l’unité flavonoïde tendent a être plus réactifs que
ceux présents dans le noyau B. Ceci est du aux substituts hydroxyles voisins, qui entrainent
une activation dans le noyau B sans effets spécialement localises contrairement a ceux
observes dans le noyau A [54].

Les tanins condensés sont connus par leur large diffusion dans la nature et en particulier pour
leur importante concentration dans le bois et l'écorce des arbres. Il s'agit notamment de
diverses espèces d'Acacia (Mimosa, extraction à partir de l’écorce). L’extrait utilisé pour les
colles est modifié avec de l’anhydride acétique et de la soude caustique), Schinopsis
(Québracho, extraction à partir du bois, l’extrait utilisé pour les colles est modifié avec de
l’anhydride malique et de la soude caustique), Tsuga (Hemlock, extraction à partir de
l’écorce), Rhus (L’extrait de Sumac), Pinus (Pin Radiata, extraction à partir de l’écorce). Il
convient de citer également les tanins extraits de diverses variétés de Pin et de Pécan (Carya
Illinoensis) [55].

Les colles à base de tannins bien connues et largement utilisées en Australie, en Amérique du
Sud et en Afrique du Sud se développent peu à peu en Europe. Elles peuvent donner des
panneaux de qualité extérieure, en utilisant p. ex. des adhésifs tannin-formaldéhyde [51] ou
formulations avec hexaméthylènetétramine (hexamine) comme durcisseur [56, 57], avec des
temps de pressage courts et une émission de formaldéhyde peu importante.

c) Réactivité et électrophilie

La relative accessibilité et/ou réactivité des flavonoïdes a été étudiée grâce à la bromation
sélective dans la pyridine de modèles des familles du phloroglucinol et du résorcinol. On peut
alors observer la bromation préférentielle de la (+)-tetra-O-méthylcatéchine en C8 et c’est
uniquement lorsque ce site est occupé que la substitution commence en C6. Le noyau B n’est
pas réactif à moins qu’il n’y ait un excès de réactif de bromation: on observe alors un faible
degré de substitution en C6’. La séquence de bromation de la (+)-tétra-O-méthylcatéchine
(8>6>>6’) est montrée en (Figure 1.3.9, a).

Cependant, pour le résorcinol équivalent, la (-)-tri- O-méthylfustine, la séquence de

substitution devient 6>8>>6’ (Figure 1.3.9, b) [58].
La substitution préférentielle des flavonoïdes de type phloroglucinol en C8 et de type
résorcinol en C6 doit vraisemblement être liée à la plus grande accessibilité de ces sites. En
utilisant le résorcinol comme modèle simplifié, il apparaît que les di-, tri-, et tétramères
formés lors de la réaction (en milieu acide ou alcalin) de celui-ci avec le formaldéhyde ne
privilégient pas la position en ortho des deux groupements hydroxydes.

Cette substitution préférentielle qui semble être respectée dans la structure des bi-flavonoïdes
est confirmée par les réactions de modèles phénoliques, cependant n’est pas respectée à un
degré de réticulation supérieure.

38
Partie 1 : Etude Bibliographique Chapitre 3 : Les résines synthétiques et naturelles

(a) (b)

Figure 1.3.9 : Présentation des sites réactifs des flavonoïdes par bromation [51]

d) Réaction des noyaux A et B avec les hexaméthylènetétramine (hexamine)

La préparation de colles phénoliques et d’hexaméthylènetétramine (plus communément

hexamine) a déjà été étudiée de manière assez détaillée. Ces colles sont utilisées
industriellement pour la production de panneaux de type intérieur a base de tanins avec des
émissions de formaldéhyde faibles voire inexistantes [57,59, 60].

L’hexamine se décompose en formaldéhyde des 65°C en milieu acide. Elle est instable sous
ces conditions mais devient plus stable lorsque le pH augmente .En effet, en milieu acide,
l’hexamine (soluble dans l’eau jusqu’a 50% en masse) se décompose en 6 molécules de
formaldéhyde et 4 molécules d’ammoniaque.

Cependant, en milieu alcalin, la libération de formaldéhyde peut ne pas être aussi rapide et
Efficace, en milieu alcalin, seules 3 molécules de formaldéhyde sont libérées, cette libération
s’accompagnant de la formation de triméthylamine [61-62].

Par ailleurs, les solutions d’hexamine et de tanins de Mimosa en milieu alcalin ont l’avantage
d’avoir une durée de vie en pot très importante à température ambiante [59]. Selon Pichelin et
al [63], une colle de tannin avec un pH de 10 est adaptée pour la fabrication de panneaux.
Cependant, un pH basique augmenterait l’absorption d’eau et donc le gonflement des
panneaux fabriqués avec un système adhésif tannin-hexamine.

Donc, les matériaux fabriques a partir de ces solutions peuvent manquer de résistance et ne
résistent pas a l’eau bouillante [61], contrairement a ceux formes par utilisation de formaline
ou paraformaldéhyde comme durcisseurs [64] ont montre que la présence d’hexamine
permettait l’existence de liaisons aussi solides, si ce n’est plus, que le paraformaldéhyde.
A pH plus faible, la décomposition plus rapide de l’hexamine et la réactivité moins élevée du
tannin conduisent à la formation de formaldéhyde sous forme de traces et à sa volatilisation
sous températures élevées lors du pressage du panneau, conduisant parfois à une diminution

39
Partie 1 : Etude Bibliographique Chapitre 3 : Les résines synthétiques et naturelles

de cohésion du matériau. Lors des réactions entre les tanins et l’hexamine, il est nécessaire de
bien definir et prendre en compte les conditions de pH dans les processus chimiques [65].

La figure 1.3.10 montre que le temps de durcissement d’une colle a base de tanin de mimosa
avec de l’hexamine augmente en fonction du pH [63, 66, 67]. Ce comportement est lie au taux
de décomposition de l’hexamine, qui dépend fortement de pH [53].

Figure 1.3.10: Temps de gel pour une colle de tannins de mimosa avec 5% d’hexamine [63].

Le mécanisme de décomposition (ou bien recomposition) d'hexamine passe principalement

par la formation d'imines réactifs plutôt que des bases de méthylène, une très petite quantité
de bases de iminométhylène peut être éventuellement formée.

La décomposition de l' hexamine passe d'abord par la formation d’imines suivie de leur
décomposition à des bases iminométhylène. les recherches de Pichelin et al (1999) [57]
confirme que toutes les espèces avec une charge négative dans des conditions alcalines , qu'il
s'agisse d'un tanin , résorcinol, la mélamine ou d'une autre amine très réactifs ou amide , ou
que ce soit un anion organique ou inorganique est capable pour réagir avec les espèces
intermédiaires formés par la décomposition (ou de recomposition) d'hexamine beaucoup plus
facilement que le formaldéhyde, ce qui explique la capacité d'élaboré des adhésifs à base
d'hexamine à faible émission de formaldéhyde . En l’absence d'espèce hautement réactifs avec
une charge négative, on observe la décomposition de l'hexamine en formant le formaldéhyde.

3.2.2. La lignine

La lignine est un polymère plus complexe sans motif répétitif bien déterminé, de structure
polyphénolique dont la structure tridimensionnelle n'est pas connue de façon exacte. La
lignine est obtenue par polymérisation oxydative de trois monomères de base, l'alcool
coumarylique, l'alcool coniférylique et l'alcool sinapylique dont les proportions varient en
fonction de leur origine [40] (figure 1.3.11).

40
Partie 1 : Etude Bibliographique Chapitre 3 : Les résines synthétiques et naturelles

Figure 1.3.11 : Monomères intervenant dans la structure de la lignine ; (A) alcool

coumarylique, (B) alcool coniférylique, (C) alcool sinapylique. [67]

Quelques travaux réalisés par FREUDENBERG (1968) [68] ou ADLER (1977) [69] ont
permis de proposer des structures possibles pour la lignine.

Figure 1.3.12 : Structure de la lignine issue Figure 1.3.13 : Structure de la lignine

d’un fragment d’épicéa proposée par proposée par ADLER (1977) [69]
FREUDENBERG (1968) [68]

[Link]. types de lignine selon le procédé d’obtention

a) Lignine kraft

La délignification se produit à travers l’action de la soude et de Na2S sur les liaisons éther de
la molécule de lignine. Ces lignines présentent donc une faible proportion de liaisons β-O-4

41
Partie 1 : Etude Bibliographique Chapitre 3 : Les résines synthétiques et naturelles

résiduelles, des masses molaires moyennes relativement faibles et une forte proportion de
fonctions phénols libres.
La rupture de ces liaisons libère des groupes hydroxyles phénoliques en favorisant la
dissolution de la lignine en milieu alcalin. Lors du traitement de délignification
(fragmentation), la lignine Kraft s’enrichie en groupe OH phénoliques libres, ce qui la rend
soluble en milieu alcalin.
La pression et le temps de cuisson peuvent varier de 7-10 bar et de 0.5-2 h, respectivement, a
une température autour de 180 °C. La liqueur noire obtenue à l’issue de ce processus est
concentrée dans des évaporateurs et le résidu est brule dans des chaudières pour produire
l’énergie nécessaire a la transformation et les réactifs sont récupères. Pour isoler la lignine
kraft, on peut utiliser une méthode de précipitation acide en deux étapes en employant CO2 et
H2SO4 jusqu'a un pH final de 2-3 [70].

b) Lignosulfonates

Les lignosulfonates issus d’une cuisson au bisulfite SO3- . Les lignosulfonates ont la
spécificité d’avoir une forte masse molaire et d’être solubles dans l’eau sur une large gamme
de pH en raison de la présence de groupements sulfonates SO3- greffés en position α des
unités de lignines lors du traitement. Ils présentent en outre un comportement de
polyélectrolytes en raison des charges négatives apportées par les sulfonates.

La lignine issue du processus au sulfite est considérée comme la lignine technique la plus
importante du point de vue des quantités commercialisées. Ce procédé permet de produire des
pates facilement blanchissables avec des caractéristiques spécifiques dans la production de
papiers spéciaux, comme celui pour la photographie.

Il est subdivise en différents types de cuissons (acide au bisulfite, bisulfite, neutre au sulfite,
basique au sulfite, multi étapes au sulfite, sulfite catalyse avec anthraquinone).
Dans le processus au soufre, on utilise un mélange acide sulfureux et ion bisulfite pour
dégrader et rendre la lignine soluble. En outre, le mécanisme d’attaque chimique élimine la
lignine sous forme de sels d’acide lignosulfonique, en laissant la structure moléculaire
quasiment intacte. La cuisson est effectuée dans une solution de dioxyde de soufre avec des
quantités variables de solutions basiques (comme celles mentionnées précédemment). Les
températures employées sont généralement de l’ordre de 120-135°C, et le temps de cuisson
supérieur à 4 h. Ce processus peut être effectue dans un vaste intervalle de pH.
L’utilisation de sels de calcium, magnésium, sodium ou ammonium, plus solubles, permet
d’opérer dans des conditions moins acides. Ces procédures de cuisson permettent l’obtention
de pates de haut rendement et avec de meilleures propriétés.

c) Lignine Organosolv

Les lignines organosolves sont solubilisées par des solvants organiques (mélanges alcool/eau
ou acides organiques) à température élevée et sans modification de pH. Dans le cas des

42
Partie 1 : Etude Bibliographique Chapitre 3 : Les résines synthétiques et naturelles

mélanges alcool/eau, un catalyseur acide (H2SO4 ou HCl) peut être utilisé. Dans le cas
contraire, on assiste à une autocatalyse par l’acide acétique libéré à haute température. Les
lignines sont récupérées par élimination du solvant organique [71].

Ce processus présente plusieurs avantages, parmi lesquels:

• L’obtention de la lignine de manière naturelle d’ou un processus économiquement

possible; Les lignines extraites présentant une structure aromatique hautement
réticulée, semblable a celle des résines PF;
• L’utilisation possible comme matériel macromoléculaire sans traitement préalable [72]
• Elle a un faible impact environnemental puisque les composes organiques se
récupèrent plus facilement des liqueurs noires par distillation;
• Les rendements en pulpe importants;
• Peu de dégradations subies par la lignine; et blanchiment de la pate plus aise [73].

En raison de leur plus faible température de transition vitreuse, ces lignines présentent des
avantages pour la mise en forme de matériaux par traitement thermo-mécanique [74]

[Link]. Réaction de la lignine de faible poids moléculaire avec le glyoxal

Les travaux de Mansouri et al (2011) [75] et Navarrete et al (2012) [76] sur l’étude de la
réaction de lignine de faible poids moléculaire avec le glyoxal à l’aide de la Maldi-tof montre
que la réaction de la lignine de faible poids moléculaire comprend un certain nombre de
réactions en particulier :

• La dépolymérisation et la recombinaison des structures de lignine entre elle-même;

la dépolymérisation de la lignine et la recombinaison par des réactions de
condensation d’un cycle aromatique de l’unité de lignine avec le glyoxal ;
• La condensation du glyoxal avec deux fractions de lignine clivé provenant de la
dégradation au cours de la dépolymérisation pour former des espèces réactives lignine
hydroxyglyoxalée qui peut être utilisée comme colle à bois et aussi la formation des
ponts de glyoxylène entre deux fractions de lignine différentes (Figure 1.3.14) ;
• La condensation par des ponts entre les deux glyoxylène et les fractions clivées de la
lignine; ainsi que entre les unités de lignine non clivées. Les espèces réactives de
lignine hydroxyglyoxalée c’est ceux qui vont régir par la suite soit avec un
diisocyanate ou avec tannin flavonoïde réactif pour la formation de colles à bois.

Les réactions précédemment citées augmentent la viscosité de la lignine et aboutissent à la

formation d’une espèce de masse moléculaire plus importante. Ainsi, l’augmentation de la
durée de réaction conduit à une augmentation de viscosité de la lignine glyoxalée qui est due à
la formation des ponts de glyoxylène.

43
Partie 1 : Etude Bibliographique Chapitre 3 : Les résines synthétiques et naturelles

Figure 1.3.14: Glyoxylène pont reliant deux noyaux aromatiques [77]

3.2.3. Réaction des tannins avec la lignine

Il est intéressant de comprendre les principaux mécanismes selon lesquels la lignine réagit
avec le tanin. Comme la lignine est beaucoup moins réactive que les tanins flavonoïdes, une
série de réactions en parallèle se produit pour donner co-réaction entre le tanin et la lignine.
Ainsi, le tanin réagit très rapidement dans la presse à chaud avec hexamine pour former un
réseau sur la base des réactions connues de tanin avec l’hexamine [78-79].

La lignine, réagit plus lentement, pour cela elle est pré-réagi dans un réacteur avec du glyoxal
pour avoir la lignine glyoxalée [80, 81]. La lignine glyoxalée est riche en groupes de type
méthylol obtenus par addition de glyoxal, mais les noyaux aromatiques de la lignine sont trop
lent à se condenser, la condensation s’effectue dans la presse à chaud.

Les groupes de type méthylol obtenus par addition de glyoxal à la lignine donc vont forcer la
lignine à réagir avec le tannin flavonoïde qui est plus réactif, et ainsi l'introduction de la
lignine dans le réseau de copolymère final. Le schéma simplifié explique brièvement les
réactions impliquées dans la formation du réseau durci entre le tanin et la lignine (Figure
1.3.15).

Figure 1.3.15 : Schéma représentatif des réactions qui se produisent dans la formation du
réseau durci (tannin / lignine) [75].

44
 Partie 1 : Etude Bibliographique

Chapitre 4 : Polymère hyperbranché poly(amidoamine)s

Partie 1 : Etude Bibliographique Chapitre 4 : Polymère hyperbranché poly(amidoamine)s

Introduction

Depuis une dizaine d'années, les polymères hyperbranchés sont apparus dans la littérature. Ils
possèdent un grand nombre de branchements ainsi qu'un grand nombre de groupes terminaux.
La structure globulaire des polymères hyperbranchés les empêche de former des
enchevêtrements. Il en résulte un avantage décisif pour leur application comme additif.

Le prix des résines MUF est élevé en raison du coût de la mélamine, c’est pourquoi les
recherches passées ont porté sur la réduction de la proportion de ce constituant dans la
formulation, tout en gardant inchangées les propriétés de résistance à l’humidité des
composites fabriqués. Au cours des dernières années, le rapport massique M : U est passé à
43 :57 pour les résines les plus performantes.

L’objectif de notre travail a été de tester l’ajout d’un polymère hyperbranché comme additif
à la résine MUF (mélamine-urée-formaldéhyde) pour maintenir le taux de mélamine. Les
performances mécaniques obtenues avec les nouveaux mélanges collants doivent être
comparables à celles enregistrées avec les résines phénoliques et polyuréthanes de hautes
performances.

4.1. Classification des polymères

Les architectures macromoléculaires peuvent être divisées en quatre grandes familles : les
polymères linéaires, ramifiés, réticulés et, plus récemment, les polymères dendritiques.
Les polymères d’architecture linéaire sont essentiellement obtenus par des techniques de
polymérisation en chaîne, depuis de nombreuses années, ou radicalaire contrôlée, plus
récemment ou des réactions de polymérisation par étapes par condensation (entre monomères
strictement difonctionnels).

Les architectures ramifiées découlent de réactions de transfert de chaîne, ou bien sont

générées par des réactions de greffage. Dans tous les cas, ces architectures linéaires ou
ramifiées définissent le domaine des thermoplastiques.

L’introduction de liaisons covalentes entre chaînes de polymères linéaires ou ramifiés aboutit

à la troisième famille, les polymères réticulés. Paul Flory a étudié le premier ces nouvelles
architectures dès le début des années 1940. Elles définissent aujourd’hui le domaine
communément appelé des thermodurcissables. Les résines époxy et les caoutchoucs sont des
exemples de systèmes polymères réticulés.

Les systèmes dendritiques qui constituent la quatrième famille d’architecture

macromoléculaire peuvent être subdivisés en différentes classes de composés :
Les dendrimères, les polymères dendronisés, les polymères hyperbranchés et les polymères
arborescents, apparus historiquement dans cet ordre.

45
Partie 1 : Etude Bibliographique Chapitre 4 : Polymère hyperbranché poly(amidoamine)s

4.1.1. Les polymères dendrimères

C’est Paul Flory en 1953 qui a le premier évoqué la possibilité de synthétiser des
dendrimères à partir de monomères multifonctionnels, dans son célèbre livre Principles of
Polymer Chemistry [82]. Mais ce n’est qu’à la fin des années 1970 que Vögtle [83] a décrit la
première synthèse de dendrimères (qu’il a appelé « arborols »), suivi par Tomalia [84] et
Newkome [85].

Les dendrimères [86] (Figure 1.4.1) possèdent trois caractéristiques structurales : un cœur
central multivalent, une zone interne constituée de branches et une zone périphérique
comprenant les groupes terminaux. Ils sont synthétisés par la répétition d’un cycle de
réactions aboutissant à la fin de chaque cycle, à une nouvelle génération.

La construction des dendrimères peut être menée de deux façons : la synthèse divergente
s'effectue du cœur vers la périphérie, en greffant les molécules par étapes successives sur la
surface du dendrimère pour former les générations supérieures ; la synthèse convergente
consiste à construire le dendrimère de la périphérie vers le cœur, en préparant au préalable le
dendron pour le greffer lors d’une étape finale sur un cœur plurifonctionnel.

Contrairement aux polymères conventionnels, les dendrimères présentent, en théorie, une

architecture et une structure chimique parfaites, avec une masse moléculaire prédictible et une
polymolécularité égale à 1. Signalons aussi que la croissance des dendrimères n’est pas
infinie, elle est limitée par des phénomènes de congestion stérique décrits théoriquement par
de Gennes. De nombreux dendrimères de type poly(amidoamine) (PAMAM) sont maintenant
produits à l’échelle industrielle[87] pour des applications dans le domaine biomédical[88]
notamment ; d’autres applications dans le domaine des revêtements, de l’électronique et de la
catalyse[89] semblent prometteuses.

ème
Figure 1.4.1 : Représentation schématique d'un dendrimère de 2 génération [87]

46
Partie 1 : Etude Bibliographique Chapitre 4 : Polymère hyperbranché poly(amidoamine)s

4.1.2. Les polymères dendronisés

Mentionnés pour la première fois par Tomalia [87] en 1987, les premiers travaux sur ces
macromolécules ont vraiment débuté à partir du milieu des années 1990 [90]. Les polymères
dendronisés (Figure 1.4.2) sont constitués d’un squelette de polymère linéaire sur lequel sont
« fixés » de manière régulière (c.-à-d. sur chaque unité de répétition) des dendrons. Ils sont
synthétisés soit par addition des dendrons sur une chaîne polymère, soit par polymérisation
d’un monomère dendritique.

ème
Figure 1.4.2 : Représentation schématique d’un polymère dendronisé de 2 génération [87]

4.1.3. Les polymères hyperbranchés

Ils constituent la troisième classe des composés à architecture dendritique. Kim et Webster
[87] les ont dénommés ainsi en raison de leur polymolécularité élevée et de leur architecture
contenant à la fois des segments linéaires et dendritiques.

Les polymères hyperbranchés (HBP) représentent une nouvelle classe de composés polymères
qui ont attiré l'attention de nombreux chercheurs, du fait d'une conformation grossièrement
sphérique, les HB ont un comportement très différent de leurs homologues linéaires, et
présentent notamment une viscosité bien plus faible due à l'absence d'enchevêtrements, les
polymères hyperbranchés présente aussi un nombre élevé de groupements terminaux actifs
(Figure 1.4.3).

Contrairement aux dendimères qui sont obtenu via des protocoles de synthèses à plusieurs
étapes, les hyperbranchés sont généralement obtenus en une seule étape par des réactions
d’auto-condensation sur une molécule de type ABn [91] pour n supérieur à 2, et pour une
fonction A capable de réagir seulement avec une fonction B d’une autre molécule, la
polymérisation aboutit à la formation de systèmes fortement branchés et à une croissance
incontrôlée des polymères.

Ils présentent cependant l'avantage d'une synthèse beaucoup plus Simple et présentent des
coûts raisonnables, qui est l'une des principales raisons pour lesquelles les polymères
hyperbranchés ont un intérêt industriel plus important que les dendrimères, même si en
contrepartie leur structure (masse molaire, degré de branchement, fonctionnalité…) est moins
bien définie que celle des dendrimères [92].

47
Partie 1 : Etude Bibliographique Chapitre 4 : Polymère hyperbranché poly(amidoamine)s

Actuellement les polymères hyperbranchés trouvent de nombreuses applications dans la

chimie, la biochimie, la biologie et la science des matériaux. Leur utilisation en tant que
constituant de base de certains matériaux, et en particulier de revêtements, semble donc
particulièrement prometteuse dans la mesure où elle pourrait limiter l'emploi de solvants
volatils ; ceci d'autant plus que la présence sur ces molécules de nombreuses fonctions
réactives courantes (OH, NH2…) permet de les engager dans bien des procédés classiques de
polycondensation.

Figure 1.4.3: Représentation schématique d’un polymère hyperbranché [87]

4.1.4. Les polymères arborescents

Ils constituent la dernière classe des systèmes dendritiques. Les premières synthèses ont été
décrites en 1991 par Tomalia [87] et par Gauthier et Möller [93]. Ces polymères combinent
les caractéristiques des dendrimères et des polymères hyperbranchés.

Leur mode de construction (Figure 1.4.4) est similaire à celui des dendrimères, chaque étape
de greffage correspond à une génération ; mais ici les éléments de construction ne sont plus
des petites molécules, mais des chaînes oligomères élaborées généralement par
polymérisation anionique. Des polymères branchés de très grande masse molaire peuvent
ainsi être produits en quelques étapes. Comme le processus de greffage est le plus souvent
aléatoire, la structure branchée est analogue à celle des polymères hyperbranchés. La
polymolécularité de ces systèmes se rapproche néanmoins de celle des dendrimères, elle est
de l’ordre de 1,1.

Figure 1.4.4 : Représentation schématique des polymères arborescents [87]

48
Partie 1 : Etude Bibliographique Chapitre 4 : Polymère hyperbranché poly(amidoamine)s

4.2. Domaine d’application des polymères hyperbranchés

En outre les polymères hyperbranchés possèdent souvent des propriétés similaires à celles des
dendrimères mais sont bien plus faciles à synthétiser puisqu'ils sont préparés en une seule
étape. Les molécules hyperbranchées présentent des propriétés particulières en relation avec
leur structure tri-dimensionnelle et leur grand nombre de groupes fonctionnels terminaux.

Ces molécules peuvent être utilisées comme des modifiants rhéologiques grâce à leur faible
viscosité à l’état fondu, elles ne peuvent pas être enchevêtrées entre elles ou dans le
polymère. Elles peuvent aussi être utilisées comme un modifiant des propriétés mécanique
dans une formulation polymère [94, 95], notamment dans du polyamide [96]. Kim et al.
qualifient de nanocomposite des mélanges de dendrimères dans une matrice polymère à des
taux aussi faibles que 1 à 2% [94].

Les mélanges de polymères linéaires / dendrimères ou linéaires / hyperbranchés ont pour but
d’améliorer les propriétés physiques et chimiques.

En général, le comportement de ces mélanges est très dépendant des polymères qui les
constituent et des interactions entre ces constituants. Les effets de l’architecture des
molécules hyperbranchées ou des dendrimères ainsi que l’influence des groupes terminaux
ont été étudiés par Massa et al. [95]. Ils
montrent qu’une miscibilité partielle, due aux liaisons hydrogènes, peut être observée ainsi
qu’une augmentation du module élastique.

Huber et al. ont étudié des mélanges de polyamide 6 avec des molécules hyperbranchées de
poly(ether amide) [96]. Ils montrent que ces molécules n’ont pas d’influence significative sur
la fusion et la cristallisation de la matrice de PA6, par contre, il y a une influence très forte
sur la viscosité à l’état fondu. Dès l’ajout de 0.1% de molécules, la viscosité diminue. Cette
diminution de viscosité, sans perte de propriétés mécaniques, est intéressante pour
l’application des molécules hyperbranchées comme agent d’aide à la processabilité du
polymère.

Conclusion

Les polymères hyperbranchés constituant le thème principal du chapitre 3 dans la partie

résultats et discussion de cette thèse en utilisant un hyperbranché pour améliorer les
performances de la colle mélamine urée formaldéhyde.

49
Références bibliographiques
Références bibliographiques

Références bibliographiques

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55
 Partie 2:Matériels et méthodes

Chapitre 1: Caractérisation de la matière fibreuse du palmier dattier

Partie 2:Matériels et méthodes Chapitre 1:Caractérisation de la matière fibreuse du palmier dattier

Introduction

La fabrication de composites à base de bois (panneaux inclus) s'est beaucoup développée ces
dernières années avec l'utilisation de nouveaux adhésifs ainsi que de nouveaux types de
particules.

D'autre part, d'un point de vue historique, la production de panneaux a tout d'abord nécessité
des particules de bois. Le développement de l'industrie du panneau, dû à une demande
toujours croissante, a entraîné durant les dernières décennies une remise en cause de la gestion
des peuplements forestiers et pose actuellement un problème de coût. L'intérêt, pour certains
pays en voie de développement comme l'Algérie,est de remplacer le bois (coûteux et non
disponible en grande quantité) par d'autres déchets agricoles ou fibres tels que les déchets du
palmier dattier. De ce fait, les panneaux fabriqués à partir des déchets s'insèrent donc
parfaitement dans la tendance actuelle qui prône le respect et la sauvegarde de
l'environnement.

Pour arriver à cet objectif, nous avons réalisé des essais physiques, mécaniques, chimiques,
anatomiques et thermiques(stipe du palmier dattier) ; chimiques et thermiques (rachis). La
connaissance des propriétés de cette matière première est d’une importance capitale pour sa
valorisation en panneaux de particules.

1.1. Apport de la matière végétale

La matière première relative à notre étude est issue du palmier dattier (stipe et rachis). La
récolte des troncs, rachis de palmier dattier (Deglet Nour) a été réaliséeau sein de la palmeraie
de TolgaWilaya de Biskra (Figure1).Notre travail portesur un seul arbre et se veut être un
réfé[Link]’agit d’un arbre d’une centaine d’années. Les billons de palmier ont été
acheminés vers Boumerdès (Halle de technologie – URMPE). A noter que pour des rasions de
préservation, l’ensemble de la matière végétale a été protégéepar un nylon spécifique pour
réduire l’évaporation durant le transport.

Figure 2.1.1 : Palmeraie de TOLGA-Biskra –Algérie (Photo AMIROU S.)

56
Partie 2:Matériels et méthodes Chapitre 1:Caractérisation de la matière fibreuse du palmier dattier

1.2. Préparation des éprouvettes et caractérisations physiques et

mécaniques du stipe de palmier dattier

En l’absence de normes spécifiques relatives à la matière fibreuse du palmier dattier, on s’est

inspiré après avis de plusieurs spécialistes européens, de normes du bois.
− Trois (03) cylindressont découpés à partir dustipe pour déterminer l’humidité à l’état
vert (Figure 2.1.2 et figure.2.1.3(C)). Six (05) plateaux centréssont découpésà partir
des billons de stipe récolté (Figure.2.1.3 (F)).Trois (03) plateaux centrés à partir des
billons (1, 2 et 3) (Figure 2.1.2) sont débitéslongitudinalement en trois (03) plateaux
de 85 mm d’épaisseur et 50 cm d’hauteur (Figure. 2.1.3(G)), ensuite chaque plateau de
85mm a été fini en lamelles de 25 mm d’épaisseur pour réaliser les
essais mécaniques : flexion (Figure.2(H)), compression (Figure. 2.1.3(I)), cisaillement
(Figure. 2.1.3(K)).
− trois plateaux centrés restant (billons 1,2 et 3)ont été débités longitudinalement en
lamelles de 40 mm d’épaisseur et 50cm d’hauteur pour réaliser les essais physiques
(masse volumique, retrait) ((Figure. 2.1.3(L)).
− Les échantillons des essais physiques et mécaniques ont été réalisés suivant les
normes : NF B 51 004 [1], NF B 51 005 [2], NF 51-006 [3] pour déterminer
l’humidité (Figure.2.1.3), la masse volumique, l’infra densité et les retraits
respectivement (Figure. 2.1.4).La caractérisation mécanique a été réaliséesuivant les
normes suivantesEN 408 [4], NF B 51-007 [5], EN 314-1[6]pour la détermination de
la flexion 4 points, la compression perpendiculaire aux fibres du stipe et le
cisaillement.
− Le détail de la préparation des échantillons de caractérisation physique et mécanique
est présenté dans la figure. 2.1.2 et 2.2.3.
− Les détails sur le nombre d’échantillonstestés,la taille des échantillons et les normes
suiviessont présentés sur les tableaux2.1.1 et 2.1.2.

c. Disque à la base du billon n°1

[Link] reconstituée b. Section représentative de la découpe

du billon en un seul plateau

Figure 2.1.2 : Stratégie d’échantillonnage

57
Partie 2:Matériels et méthodes Chapitre 1:Caractérisation de la matière fibreuse du palmier dattier

B C D
A
H

A E F G K

Figure 2.1.3 : Préparation des éprouvettes des essais physiques et mécaniques

Figure 2.1.4 : Eprouvette d’humidité Figure2.1.5: Eprouvette de masse volumique et de

(Photo AMIROU S.) retrait (Photo AMIROU S.)

58
Partie 2:Matériels et méthodes Chapitre 1:Caractérisation de la matière fibreuse du palmier dattier

Tableau 2.1.1: Normes de caractérisation physique et mécaniques dustipe de palmier dattier

Propriété physique
Propriété du stipe La norme Dimension Expression des résultats Nombre
(mm) d’échantillons

− ′
%= × 100%
′
L’humidité NF B 51 004 40*40 3 Cylindres
Où : B : la masse de l’éprouvette avant
dessiccation
B’ : la masse de l’éprouvette anhydre

1− 2
= × 100%
1
La masse volumique NF B 51 005 40*40*40 60
Où : V1 : le volume de l’éprouvette avant
dessiccation
V2 : le volume de l’éprouvette anhydre

1− 0
=
0
Le retrait volumique NF B 51 006 40*40*40 60

Où : Vs : le volume de l’éprouvette saturée

V0 : le volume l’éprouvette anhydre
Appareillages : Balance, Etuve à 103 ± 2˚C, Dessiccateur

59
Partie 2:Matériels et méthodes Chapitre 1:Caractérisation de la matière fibreuse du palmier dattier

Tableau 2.1.2 : Normes de caractérisation physique et mécaniques du stipe de palmier dattier

Propriété mécanique
Propriété du stipe La norme Dimension Expression des résultats Nombre
(mm) d’échantillon

[Link]
fm =
2.W
Flexion EN 408 20*20*360 30
Où : Fmax : Effort maxi avant rupture, en
newtons
W : module d’Inertie (mm3)
a: distance entre appui intérieur et extérieur

Fmax
f c ,0 =
20*20*60 A
Compression NF B 51-007 30
Où : A : Aire de la section transversale
(mm2)
Fmax : Force maximale (N)

=
Cisaillement EN 314-1 20*20*200 ∗ 30

Où: b= 25mm, e=25mm

La machine d’essais :Zwick/Roell

60
Partie 2:Matériels et méthodes Chapitre 1:Caractérisation de la matière fibreuse du palmier dattier

1.3. Caractérisation chimique

1.3.1. Préparation des particules pour les analyses chimiques

Les particules du stipe et du rachis sont broyées puis tamisées. Il est à noter qu’on ne retient
pour analyses que celles qui ont une granulométrie comprise entre 250 µm (tamis 60) et 400
µm (tamis 40), lesquelles sont conservées dans des sacs plastiques à la température ambiante
afin que l’humidité s’y uniformise.

Remarque :

Dans l’analyse chimique, différentes parties dustipe ont été mélangées et broyées avant le
dosage des constituants et il en est de même pour le rachis. Les normes TAPPI sont
scrupuleusement prises en charge dans la caractérisation chimique.

[Link]. Protocole de dosage de l’α-cellulose, d’hémicellulose et de la lignine

a)Dosage des polysaccharides[7]

− Nous avons mis 2g de sciure du stipe ou bien du rachis dans un ballon à fond plat qui
contient 80 ml d’acétate de sodium (CH3COONa), on Ajoute ensuite 2 ml de chlorite
de sodium (NaClO2) à 27% et on met le ballon dans un bain-marie à 76°C.
− Nous avons ajouté toutes les heures du chlorite pendant 5 heures.
− La sciure devient blanche au fond du ballon ne révélant que les
constituantsholocellulosiques.
− Nous avons réalisé la filtration dans un creuset fritté n°2 (porosité comprise entre 40
et 100µm) préalablement séché et taré, ensuite on le place dans une étuve chauffée à
103±5 °C jusqu’à un poids constant.
− Nous avonspesé le creuset et on compare le poids avec la masse initiale de sciure.

b) Distinction de la quantité des hémicelluloses des α-celluloses[7]

− A partir de ce même échantillon de polysaccharides purs, il est possible de distinguer

la quantité d’hémicelluloses de celle d’α-cellulose. Cette dernière, insoluble dans la
soude, est principalement composée des sucres au degré de polymérisation le plus
élevé. Au contraire, la β-cellulose est composée de chaînes moins longues, subissant
une dégradation dans la soude, tout comme les hémicelluloses (parfois appelées δ-
cellulose).
− Nous avons mis dans un ballon à fond plat 2g de sciure du stipe ou bien du rachis
avec 80 ml d’acétate de sodium (CH3COONa), on ajoute aussi 2 ml de chlorite de
sodium (NaClO2) à 27% et on le met au bain-marie à 76°C.
− Nous avons répété l’ajout de chlorite toutes les heures, pendant 5 heures, la sciure
devient blanche au fond du ballon ne révélant que les constituants holocellulosiques

61
Partie 2:Matériels et méthodes Chapitre 1:Caractérisation de la matière fibreuse du palmier dattier

− Apres les 5heures, on ajoute 25ml d’une solution d’hydroxyde soude (NaOH) diluée à
17,5% pendant 50 min
− Nous avons réalisé la filtration dans un creuset fritté n°2 (porosité comprise entre 40
et 100µm) préalablement séché et taré.
− Nous avons versé 15ml d’acide acétique à 10% sur le mélange de l’α-cellulose
récupérée puis on le lave avec 500 ml d’eau distillée.
− Nous avons séché le mélange jusqu’àl’obtentiond’un poids constant. On pèse le
creuset et on compare le poids avec la masse initiale, et déduire ainsi la masse des
hémicelluloses.

c)Dosage de la lignine de Klason[8]

La quantité de lignine est déterminée selon la norme « Tappi 222 om 88 » [8] (lignine Klaxon
insoluble). Cette méthode consiste en la dissolution par de l’acide sulfurique concentré, puis
dilué à l’ébullition, de la totalité de la matière organique à l’exception des lignines.
− Nous avons introduit dans un ballon de 1 litre environ 1 g de matière sèche.
− Nous avons ajouté ensuite 15 ml d’acide sulfurique (H2SO4) à 72%.
− Nous avons laissé le mélange à température ambiante pendant 2 heures (en agitant
régulièrement).
− Nous avons ajouté 560 ml d’eau et on porte l’ensemble à ébullition sous reflux
pendant 4 heures.
− Nous avons refroidile ballon et on le filtre sous vide dans un creuset fritté n°4
(porosité comprise entre 10 et 16µm) préalablement séché et taré.
− Nous avons rincé ensuite abondamment le filtre avec l’eau déminéralisée afin
d’éliminer la matière minérale.
− Nous avons le laissé sécher à l’étuve à 103 ± 5 °C et on le pèse.
− La différence de masse du filtre avant et après filtration constitue la quantité de
lignines insolubles.

d)Extraction des extractibles à l’éthanol/toluène [9]

− Nous avonsmis à l’étuve une cartouche de cellulose ainsi qu’un ballon de 500 ml et on
les pèse à l’état anhydre.
− Nous avonsrempli jusqu’à 1cm du haut la cartouche de cellulose, avec la sciure du
stipe ou bien du rachis et on pèse letout.
− Ensuite on insère la cartouche de cellulose dans le soxhlet.
− Nous avons rempli le ballon de 500 ml avec 2 volumes de toluène et 1 volume
d’éthanol. Ce qui représente environs 134 ml d’éthanol pour 266 ml de toluène.
− Nous avons lancé l’extraction sans oublier de mettre enmarche le chauffe ballon et le
système de refroidissement. On laisse l’expérience 4 à 5h.
− A la fin de l’extraction, on met la cartouche de cellulose à l’étuve.
− Après 24h dans l’étuve, on pèse la cartouche de cellulose anhydre.
− Nous avons obtenu donc le taux des extractiblesdu bois.

62
Partie 2:Matériels et méthodes Chapitre 1:Caractérisation de la matière fibreuse du palmier dattier

e)Taux de cendres[10]

Le taux de cendres est déterminé par calcination de l’échantillon comme suit :

− Nous avons mis1 g de sciure du stipe ou bien du rachis dans un creuset en porcelaine,
préalablement pesé, dans un four porté à 550°C pendant 6 heures.
− Nous avons refroidiensuite le creuset dans un dessiccateur et on pèse l’ensemble de
masse.
− Nous avons déterminéle pourcentage de matière minérale avec la formulation
suivante :

−
= × 100%
−

Où :
M1 : est la masse de creuset en grammes
M2 : est la masse de creuset et de l’échantillon en grammes
M3 : est la masse de creuset et des cendres en grammes

1.4. Etude anatomique du stipe de palmier dattier

1.4.1. Principe de la microscopie électronique à balayage (MEB)

Le principe du microscope à balayage consiste à explorer la surface de l'échantillon par lignes

successives et à transmettre le signal du détecteur à un écran cathodique dont le balayage est
exactement synchronisé avec celui du faisceau d’électrons incident. Les microscopes à
balayage utilisent un faisceau très fin qui balaie point par point la surface de l'échantillon.

1.4.2. Préparation des coupes anatomiques et observations sous microscope

optique

− On découpe un échantillon de 25×30×5 mm3à partir d’un barreau ayant servi à la

mesure des caractéristiques mécaniquesque l’on fait ensuite immerger dans l'eau, puis
on le met dans un dessiccateur à vide afin de s’assurer de l’évacuation de l’air contenu
dans les parois.

63
Partie 2:Matériels et méthodes Chapitre 1:Caractérisation de la matière fibreuse du palmier dattier

Figure.2.1.6 : Echantillon utilisé pour la Figure.2.1.7: Dessiccateur utilisé pour

réalisation des coupes anatomiques l’imprégnation sous vide des échantillons
(Photo AMIROU S.) (Photo AMIROU S.)

− Ainsi on laisse tremper l’échantillon dans une solution de polyéthylèneglycol (PEG) à

20% au moins 24 heures, puis dans une autre solution de PEG à 50 % pendant 24
heures, suivi d'une troisième imprégnation au PEG pure avant d'effectuer les coupes.
Ceci dans le but de s'assurer que les parois cellulaires sont bien saturées en eau (figure.
2.1.8).

Figure. 2.1.8: Imprégnation dans le PEG

(Photo AMIROU S.)

− Ensuite, une lamelle de 20-30µm a été découpée de l’échantillon à l’aide d’un

microtome suivant les trois principaux plans d’observation (transversal RT, radial LR
et tangentiel LT). Pour être sûr que nos coupes sont bonnes, on peut les placer sur des
lamelles afin de les vérifier au [Link] coupes ont été blanchies à l’eau de
javelpendant une minute (80 ml d'eau distillée contenant 5 gouttes d'eau de javel) afin
de dissoudre les gommes et autres dépôts.

64
Partie 2:Matériels et méthodes Chapitre 1:Caractérisation de la matière fibreuse du palmier dattier

− Elles ont été ensuite colorées à la safranine, en plongeant les coupes dans de la
safranine contenue dans un verre de montre pendant au moins 90 minutes, ensuite
rincées à l’eau distillée et déshydraté à l’alcool éthylique jusqu'à ce qu'il n'y ait plus de
safranine qui en sorte.
− Les coupes sont maintenant submergées dans 80 ml d'alcool éthylique anhydre
contenant une goutte d'acide chlorhydrique (HCl) (ce mélange est appelé alcool acide)
pendant environ 30 secondes.
− Nous avons rincé ensuite les coupes dans l'alcool éthylique à 95 % et ensuite dans
l'alcool éthylique anhydre pendant 2 minutes.
− Nous pouvons maintenant procéder à la coloration au vert-lumière : Les coupes sont
déposées dans la solution forte de vert-lumière (Fast green) pendant un peu plus d'une
minute pour que la coloration prenne bien.
− La déshydratation est une étape clé de la coloration. En effet, elle est nécessaire car le
montage permanent dans le Permount exige que les coupes soient complètement
déshydratées. Cette opération s'effectue en 4 étapes :

Faire tremper les coupes dans 80 ml d'alcool éthylique à 50 % pendant environ 1

minute.
Faire tremper les coupes dans 80 ml d'alcool éthylique à 80 % pendant environ 1
minute.
Faire tremper les coupes dans 80 ml d'alcool éthylique à 100 % pendant environ 1
minute.
Faire tremper les coupes dans le toluène pur pendant environ 1 minute.

1.4.3. Préparation des échantillons pour l’observation sous microscope

électronique à balayage (MEB)

Une préparation des échantillons est nécessaire pour avoir une bonne observation de
micromorphologie de surface. Par nature, les échantillons de bois contiennent de l'eau. Ils
nécessitent donc une préparation plus attentive qui vise à les déshydrater sans en détruire la
paroi des cellules afin de supporter les conditions d’observation s’effectuant sous vide.
Pour cela, on coupe des cubes de 1cm3 et on les laisse sécher dans une étuve à 40°C jusqu'à
l’élimination totale de l’eau.

Ensuite on prépare la surface transversale destiné à l’observation avec le microtome pour

avoir une surface plus ou moins lisse.L’observation de la surface transversale de stipe du
palmier dattier est réaliséedirectement sur un cube préparé fixé sur un film autocollant.
Le microscope électronique à balayage (MEB) utilisé est un appareil de type JEOL JSM-6380
LV couplé à un spectromètre de dispersion d’énergie (EDS) RÖNTEC. Les observations ont
été réalisées sans métallisation en vide partiel (60 Pa), mode électrons rétrodiffusés avec une
tension d’accélération de 15kV.

1.5. Caractérisation thermique du stipe et du rachis de palmier dattier

65
Partie 2:Matériels et méthodes Chapitre 1:Caractérisation de la matière fibreuse du palmier dattier

1.5.1. Analyse thermogravimétrique (ATG)

La thermogravimétrie est une technique d’analyse qui permet de suivre l’évolution de la

masse d’un système en fonction de la température ou du temps dans une atmosphère gazeuse
contrôlée. Elle trouve son application dans des domaines variés en l’occurrence la
détermination de la stabilité thermique, la mise en évidence des impuretés dans un constituant,
le suivi des réactions d’oxydation et de réduction mais aussi l’évaluation du taux
d’hydratation, celui des produits volatils, de carbone fixe et de cendres. Par ailleurs il est
l’outil principal de calcul des paramètres cinétiques (énergie d’activation, ordre de la réaction,
facteur de fréquence) et de détermination des mécanismes réactionnels liés aux
transformations thermiques.

1.5.2. Analyse thermique du stipe et du rachis

Dans notre étudel’analyse thermogravimétrique a pour objectif dedéterminer les limites

supérieures de température auxquelles les matières premières peuvent être soumises sans
préjudice majeur, des analyses thermiques (ATG) ont été diligenté[Link] tenue thermique du
stipe et du rachis a été évaluée par thermogravimétrieà partir d’une thermo balanceSTA 409
PC Luxx®. Il est formé principalement d’une balance électronique, d’un système de
chauffage et de régulation ainsi que d’un système de conditionnement de l’atmosphère de
traitement.
Les thermogrammes ont étéenregistrés en milieu atmosphérique sur une gamme de
température allant de 25 à 600°C. Lavitesse de chauffe utilisée est de 10°C/min et les creusets
sont en aluminium.
Les particules du stipe et du rachis sont broyées puis tamisées. Les particules retenues pour
les analyses sont celles ayant une granulométrie de 400µm (tamis 40). Ces particules sont
conservées dans des sacs plastiques à la température de la pièce avant l'analyse.

66
 Partie 2:Matériels et méthodes

Chapitre 2:Préparation des colles en laboratoire

Partie 2:Matériels et méthodes Chapitre 2: Préparation des colles en laboratoire

2.1. Synthèse de résines

Dans l'industrie, les résines sont préparées dans de grands réacteurs revêtus à l’intérieur avec
de l’acier inox 316, le volume de ces réacteurs est de 2000litres, ils sont chauffés avec la
vapeur et refroidis avec l’eau, les températures de réactions sont contrôlées par des systèmes
thermométriques.

Dans ce chapitre, nous présenterons les différentes formulations et méthodes de synthèse des
résines utilisées dans ce travail.

La synthèse des résines a été effectué au laboratoire LERMAB .Nous avons synthétisé la
résine PF, la résine MUF, la résine du tanin de mimosa et la résine de [Link] avons
préparé également un polymère hyperbranché à base d’éthylènediamine (EDA) etméthyle
acrylate (MA) afin d'améliorer les propriétés de la colle MUF pour la résistance à humidité.

2.1.1. Préparations de la résine MUF

La résine MUF préparée selon la procédure suivante : 332g de formurée (un liquide concentré
composé de 54% de formaldéhyde, de 23% d’urée et de 23% d’eau obtenue à partir de Dynea,
Krems, Autriche) est versée dans un réacteur en verre sous agitation mécanique, équipé d'une
colonne réfrigérante et d’un thermomètre. A la solution, 26g d'urée et 60g d’eau ont été
ajoutés.

Le pH est fixé entre 10 et 10,5 par l'addition d'une solution aqueuse de NaOH à 33%. Ensuite
en augmente la température à 92~94°C, tout en maintenant une agitation mécanique et la
réaction poursuivie pendant 30mn. Le pH est ensuite ajusté entre 5,0 et 5,5 par addition
d'acide formique à 10%. Après 1h, le pH est porté à 9,5 ou plus par l'addition d'une solution
aqueuse de NaOH à 33% et 82g de mélamine et 38g d'eau sont ajoutées au mélange
réactionnel.

La tolérance à l'eau de la résine a ensuite été vérifiée toutes les 10 minutes tandis que le pH
diminue naturellement à la suite de la réaction. Lorsque la tolérance à l'eau de la résine atteint
300%, 13g d'urée ont été ajoutés au mélange réactionnel et le pH à nouveau ajusté à 9,5. La
réaction a été poursuivie pendant 10-15 minutes jusqu'à ce que la tolérance à l'eau atteigne
170-180%. Le pH est ensuite à nouveau ajusté à 9,5 à l'aide de la solution aqueuse de NaOH.
La résine est ensuite refroidie à 25-30°C et stockée.

2.1.2. Préparation de la résine PF

94 g de phénol sont mélangés avec 40 g d'une solution méthanol/eau (20/80) et 55g de

paraformaldéhyde (96%) dans un ballon de 0,5 litre surmonté d’un réfrigérant et équipé d’un
thermomètre, un pH-mètre et un système d’agitation magnétique.

67
Partie 2:Matériels et méthodes Chapitre 2: Préparation des colles en laboratoire

Après une agitation durant 30 minutes à une température de 40°C, on augmente la

température à 94°C pendant 30 minutes. On ajoute alors 20 g d'une solution de NaOH à 33%
en quatre fois sur une période de 60 minutes.

Le mélange est maintenu à la température de 94°C pendant une heure puis refroidi à une
température de 25°C.

Dans le tableau 2.2.1 sont reportées les quantités en moles et en grammes des matières
premières utilisées pour la fabrication de la résine PF.

Tableau 2.2.1: composition de la résine PF (F/P=1,76) fabriqué en laboratoire.

Compostant Gramme Mole

Phénol 90 1
Méthanol (solution 20%) 40 -
Paraformaldéhyde 96% 55 1,76
NaOH 33% 20 -

2.1.3. Préparations de la résine de tanins

Le tannin utilisé est un produit commercial provenant du mimosa et conditionné par

l'entreprise SILVA (Italie).

100g de tannins (Figure 2.2.1) sont dissous dans 82g d’eau dans un bécher sous agitation
mécanique, cette opération doit s’effectuer une journée avant l’utilisation de la colle.

Le lendemain on ajoute 20g de NaOH à 33% et on mesure le pH s’il est à 10 sinon on ajoute
encore NaOH à 33% goutte à goutte jusqu’atteindre un pH égale à 10. A ce moment là on
ajoute 20g d’hexamine à 30% comme durcisseur.

Figure 2.2.1 : Les tanins de mimosa(Photo AMIROU S.)

2.1.4. Préparation de la résine de lignine glyoxalée

La lignine CIMV de la paille de blé utilisée est fournie par la Compagnie Industrielle de la
Matière Végétale, Usine de Reims, France.
68
Partie 2:Matériels et méthodes Chapitre 2: Préparation des colles en laboratoire

160 g de lignine est lentement ajoutée à 211,2 g d'eau, tandis que le NaOH (30%) est ajouté
de temps en temps afin de maintenir le pH de la solution entre 12 et 12,5 et améliorer la
dissolution de la poudre de lignine en présence d’un agitateur magnétique. Un total de 99,1 g
d'hydroxyde de sodium à 30% est ajouté qui garde le pH de la solution au final proche de
12,5.

Un ballon à fond plat 1L (Figure 2.2.4) muni d'un réfrigérant, d'un thermomètre et d'un
agitateur magnétique est chargé avec la solution ci-dessus et on chauffe à 65°C, après 30
minutes 96 g de glyoxal (40% dans l'eau) sont ajoutés et la solution de lignine est ensuite
agitée en continu avec un agitateur tout en chauffant (65°C) pendant 8 h. Les teneurs en
matières solides de la lignine glyoxalée est d'environ 33% en poids. Le Ph final de la solution
est de 6,6.

Figure 2.2.2 : Lignine fournie par la Compagnie Industrielle de la Matière Végétale, Usine de
Reims, France. (Photo AMIROU S.)

2.1.5. Résine à base de tanin et de lignine glyoxalée

Afin d’améliorer les propriétés de la résine de tannin et la rendre moins cher en raison du fait
que le taux de production des tannins est limité ce qui rend son coût très onéreux, on a pensé
à l’ajout de différentes proportions de la résine de lignine glyoxalée pour avoir des résines
mixtes et tester leurs propriétés.
La résine mixée est composée de la résine de tanin (à laquelle on a ajouté 6% d’hexamine
(l'hexaméthylènetétramine) comme durcisseur à partir d'une solution d'hexamine à (30%)
mélangée avec la lignine glyoxalée à différentes proportions.

Les proportions de matières solides de lignine glyoxalée / tanin sont : 10/90, 20/80, 30/70,
40/60, 50/50 en poids, respectivement, sans l'ajout d'aucune résine synthétique.

2.1.6. Résine MUF modifié avec les polymères hyperbranchés

En général, les polymères dendritiques et hyperbranchés sont largement utilisés pour

améliorer les propriétés compte tenu de leurs caractéristiques uniques telles que le nombre

69
Partie 2:Matériels et méthodes Chapitre 2: Préparation des colles en laboratoire

élevé de groupements fonctionnels, la grande solubilité et la faible viscosité, ce qui facilité

l’obtention d’un grand nombre de propriétés souhaitées.

A l’heure actuelle, aucune étude n’a été publiée sur l’amélioration d’une colle mélamine urée
formaldéhyde (MUF) avec polymère un hyperbranché poly (amidoamine)s. La préparation
des poly(amidoamine)s (PAMAM) avec différents groupements terminaux nous a encouragé
à les utiliser comme modificateur de la résine MUF pour améliorer ses propriétés physiques et
mécaniques, tout en élaborant un poly(amidoamine)s avec une terminaison amine ou bien
ester et cela permet de connaitre le groupements qui réagit avec la colle MUF et savoir le
degré de ramification adéquat pour avoir de bonnes propriétés mécaniques.
Ce travail a pour but d’étudier l’influence de la teneur de polymère hyperbranché
poly(amidoamine)s mélangé avec la colle MUF sur les propriétés physiques ( absorption
d’eau et gonflement en épaisseur) et sur les propriétés mécaniques (Cohésion interne sec et
cohésion interne humide).

[Link].Synthèse de polymère hyperbranché poly (amidoamine)s

18,03 g (0.3 mol) d’éthylènediamine (EDA) auquel on ajoute 28ml de méthanol (comme
solvant) sont versés dans un ballon et placés sur un agitateur magnétique pendant 15min.
Ensuite 25.83g (0.3mol) de methyl acrylate (MA) est versé goute à goute sur le mélange
(éthylènediamine/méthanol) et on laisse le mélange agiter pendant 2 jours à température
ambiante.

Après on laisse la réaction se poursuivre sous agitation pendant 1h à 60°C, 2h à 100°C, 2h à

120°C et à la fin 2h à 140°Ctout en appliquant un sous vide puissant, ce qui permet d’avoir un
produit jaune visqueux nommé HB(MA-EDA)1.

Avec la même méthode on prépare le 2eme polymèrehyperbranché mais avec le rapport

molaire 3:1 pour MA:EDA pour avoir éventuellement HB (MA-EDA) 3, ou bien avec le
rapport molaire 1.2 :1 pour le methyl acrylate : diéthylènetriamine pour avoir HB (MA-
DETA) 1.2.

[Link].Modification de la résine MUF

Le protocole de fabrication de la colle MUF est présenté dans le paragraphe (1.1), après avoir
refroidir la colle MUF, différente proportion des différents polymères hyperbranchés
poly(amidoamine)s préparé (HB(MA-EDA)1, HB (MA-EDA) 3, HB (MA-DETA) 1,2) sont
ajoutés individuellement à la colle MUF juste avant la préparation des panneaux de particules
avec différentes proportions 1,3 ,5 et 10% .

Une autre résine MUF modifié est préparée en utilisant le polymère hyperbranché
poly(amidoamine)s au stade final de préparation de la colle MUF comme ajusteur de pH à la
place de l’hydroxyde de sodium.
70
Partie 2:Matériels et méthodes Chapitre 2: Préparation des colles en laboratoire

2.2. Caractérisation des résines

2.2.1. Détermination de l’extrait sec

Selon la norme EN 827 [11] on appelle extrait sec d’une résine la quantité de matière sèche
restant après évaporation totale des composés volatils, calculée sur le produit liquide. Il est
donc exprimé en pourcentage. On opère généralement sur des prises d’essai de 2 grammes et
toutes les pesées se font au mg près.
Nous déterminons la masse de trois coupelles en aluminium à l’aide d’une balance de
précision et nous déposons la masse de produit dans chacune d’elles. Les trois coupelles sont
alors placées dans une étuve à 105 ± 2°C pendant 2 à 3 heures. A la sortie de l’étuve, elles
sont laissées à refroidir dans un dessiccateur puis l’ensemble des coupelles plus le produit
résiduel sontpesés à masse constante. L’extrait sec C est déterminé par la formule suivante :

−
= × 100%
−

Où :
M1 est la masse de la coupelle
M2 est la masse de l’ensemble résine liquide + coupelle
M3 est la masse de l’ensemble résine solide + coupelle

Calcul de la moyenne arithmétique à la première décimale près : L’écart entre chacune des
mesures et la moyenne arithmétique doit être inférieur à 1% de cette moyenne, sinon l’essai
doit être recommencé.

2.2.2. Temps de gel

Selon Pizzi et Stephanou (1993) [12], pour déterminer les temps de gel d’un mélange collant,
on met 2g de mélange dans un tube à essai, on plonge le tube dans un bécher contenant de
l’eau bouillante (100°C) et on mélange avec une tige jusqu’à ce que l’on atteigne la
gélification.

Le temps de gel décrit la période de temps qui s’écoule entre l’ajout d’un durcisseur (pour les
résines aminoplastiques : NH4Cl ou (NH4)2SO4) et l’état de [Link] temps de gel est
chronométré à partir de l’immersion du tube dans le bécher jusqu’à la gélification.

Trois échantillons de chaque résine adhésive du système sont préparés. Le ressort en fil
métallique est manuellement déplacé rapidement vers le haut et vers le bas, et le temps de
gélification est mesuré.

2.2.3. Mesure du pH
71
Partie 2:Matériels et méthodes Chapitre 2: Préparation des colles en laboratoire

La mesure est effectuée au moyen d'un pH mètre suivant la norme EN 1245[13]. Nous avons
suivi les variations de pH pendant la synthèse des résines MUF, PF, tannin et lignine
glyoxalée et la résine MUF modifié avec le polymère hyperbranché poly (amidoamine)s

2.2.4. Viscosité

La viscosité est une propriété des fluides en mouvement que l’on peut définir par la force de
frottement s’exerçant entre molécules et qui s’oppose à leur libre déplacement. Certains
liquides sont très fluides ou mobiles et s’écoulent facilement (par exemple, l’eau), leur
viscosité est faible. D’autres, au contraire sont peu mobiles et s’écoulent lentement (par
exemple, les huiles), leur viscosité est élevée.

La viscosité des colles élaborées est mesurée suivant la norme EN 12092[14], à l'aide d'un
viscosimètre digital BrookfieldDVII+. Le disque utilisé est un S21 et la vitesse de rotation est
de 20 tours/minute. Pour maintenir la température à 25 ± 0.1°C (standard) un bain thermostaté
(d'eau circulant) est utilisé.

2.2.5. Détermination de la tolérance à l’eau pour la MUF

On mesure la tolérance à l’eau pendant la synthèse de la résine MUF pour avoir une idée sur
l’avancement de la polycondensation et la stabilité dans l’eau du polymère.

A la fin de la synthèse, les résines MUF ont un aspect clair mais elles deviennent troubles
avec le temps. Le passage d’un état clair à un état trouble est le signe normal d’un «
vieillissement » de la résine. La tolérance à l’eau, qui peut être suivie au cours du temps,
décroît au cours du vieillissement.
La mesure est réalisée de la façon suivante : dans un tube à essai, on met 1g de résine et on
ajoute des quantités croissantes d’eau distillée en mélangeant la résine et l’eau, jusqu’à
obtenir la formation d’un précipité blanc.

La tolérance à l’eau (wt) de la résine est exprimée en pourcentage et calculée en utilisant la

formule suivante :

2 ( )
(%) = × 100%
é ! ( )

2.3. Analyses instrumentales

2.3.1. L’analyse thermomécanique (TMA) (Mettler-Toledo, Giessen, Allemagne)

72
Partie 2:Matériels et méthodes Chapitre 2: Préparation des colles en laboratoire

Les éprouvettes pour les essais de flexion à la TMA ont une dimension de 21*5*0,5 mm en
bois de hêtre (Fagussylvatica L.) et d’humidité comprise entre 8-12%,sont prélevées à partir
d’une feuille de placage.
22 mg de mélange collant sont étalés sur les surfaces de deux plaquettes qui sont ensuite
accolées. On place l’échantillon dans le four de l’analyseur thermomécanique pour être testé.
Pour un échantillon sollicité en flexion trois points une force de cycle de 0,1/0,5N est exercée
sur les spécimens à chaque cycle d’une durée de 12 secondes..

Tous les tests ont été effectués par TMA dans les mêmes conditions : la vitesse de chauffe
10°C / min, la plage de température est de 25 à 250°C. L'appareil utilisé dans cette étude est
un analyseur thermomécanique de type Mettler TMA SDTA 840, piloté par le logiciel
STARe.

Un analyseur thermomécanique permet de mesurer les variations dimensionnelles d'un

échantillon placé dans un environnement thermiquement contrôlé. Suivant la méthode de
mesure utilisée (compression, pénétration, traction ou flexion), et suivant la charge appliquée
(statique ou dynamique), il est possible de déduire les comportements relatifs à la variation
dimensionnelle. Celle-ci peut en effet traduire le coefficient d'expansion thermique, la
température de transition vitreuse ou de ramollissement, la viscosité, le module de Young.

2.3.2. Chromatographie par perméation de gel (GPC)

La chromatographie par perméation de gelconsiste à éluer une solution d’espèces chimiques

de masses moléculaires différentes dans une colonne contenant, en tant que phase
stationnaire, un gel, présentant une structure poreuse.

Les espèces dissoutes sont éluées par ordre décroissant des masses moléculaires : les espèces
de plus grandes masses moléculaires sont éluées les premières, les plus légères sortent ensuite,
contrairement à la technique de fractionnement de chromatographie par gradient d’élution (et
de température). Le paramètre essentiel, qui est à l’origine de ce fractionnement moléculaire
particulier, est le volume poreux total du gel, constituant la phase stationnaire.

Chaque particule sphérique possède, au moins en présence de solvant, une structure poreuse,
dont la géométrie fine et élémentaire des pores et des canules est probablement très variée et
donc complexe. Les grosses molécules (dont le diamètre est supérieur à celui des pores) sont
exclues et sont donc éluées les premières, au niveau du volume mort. Les petites et moyennes
molécules sont éluées plus tardivement, car incluses dans le gel, leur migration est freinée.
Les solutés sont donc élués dans l'ordre inverse des masses moléculaires.

La détermination de la masses moléculaires des résines est réalisé avec une chromatographie
par perméation de gel (GPC), où chaque échantillon de résine est dilué dans un solvant
organique : le diméthylformamide (DMF) puis filtré (f des pores de 0,45 m) et l’utilisation de
polystyrène (PS) comme standard .La vitesse d’élution utilisée est de 1 ml/min.
73
Partie 2:Matériels et méthodes Chapitre 2: Préparation des colles en laboratoire

2.3.3. Spectroscopie de Résonance Magnétique Nucléaire (RMN 13C)

La résonance magnétique nucléaire (RMN) est une méthode utile pour déterminer la structure
des composés principalement. Cette méthode permet de préciser la formule développée, la
stéréochimie et dans certains cas la conformation du composé étudié.

La RMN tire des informations de l’interaction qui naît entre les noyaux des atomes et certains
éléments présents dans l’échantillon étudié.

Pour les résines étudiées, l’analyse RMN a été réalisée sur l’atome de Carbone (13C), il est de
type Bruker AVANCE-400 avec une sonde CPMAS pour des rotors de 4mm de diamètre.

La vitesse de rotation est de 12kHz. La durée des impulsions 90° des protons est de 3,9
microsecondes et le temps de contact de 1 ms (en utilisant cpramp100). Le temps de recyclage
est de 5s. Le découplage utilisé est en mode CW. Les réglages se font avec l'adamantane.

2.3.4. Spectroscopie infrarouge (IR)

Pour les spectres infrarouges, nous avons utilisé un spectrophotomètre FTIR-8400

SHIMADZU. Les échantillons en poudre sont mélangés dans du KBr à raison de 1 :200.

Conclusion

Dans ce chapitre, nous avons présenté les différentes méthodes de préparation des résines
synthétiques et naturelles ainsi que les différents types de polymère hyperbranchés au
laboratoire et l’ensemble des techniques de caractérisation. Dans ce suit,nous aborderons la
préparation des panneaux de particules.

74
 Partie 2:Matériels et méthodes

Chapitre 3 :La fabrication des panneaux de particules au laboratoire

Partie 2:Matériels et méthodesChapitre 3 : La fabrication des panneaux de particules au laboratoire

3.1. Les particules du stipe et du rachis

Les troncs et les rachis de palmier dattier sont récupérés de la palmeraie de Tolga (Biskra).

3.1.1. Le séchage

Des morceaux du stipe et du rachis ont été séchés dans un séchoir à bois pendant 3 jours à 60
ºC et à 1 % d’humidité relative de l’air afin qu’elles atteignent une teneur en humidité de 3 %.

3.1.2. Le broyage

Les morceaux de stipe et du rachis ont ensuite été broyés avec un broyeur de type mill
PALLMANN 1 équipé d’une grille de 18 mm de maille.

3.1.3. Le tamisage des particules

Une fois les particules séchées et broyées, elles ont été tamisées. Trois tamis ont été utilisés
pour obtenir la granulométrie désirée. Le premier tamis a un grillage laissant passer les
particules plus petites que 25mm. Le deuxième tamis laisse passer les particules plus petites
que 10 mm et enfin, le troisième tamis filtre la poussière et son grillage a un diamètre de 0,02
mm.

3.2. Les particules de bois

Les copeaux de bois sont prélevés directement en sortie d’un séchoir d’une installation
industrielle. Il s’agissait d’un mélange composé à 70% de copeaux de résineux et 30% de
copeaux de [Link] particules avaient une humidité = 2 ± 0,5%.

3.3. Préparation du panneau avant le pressage à chaud

3.3.1. Les panneaux de particules monocouches

Les panneaux de particules monocouches de laboratoire de dimensions 350 × 310 × 14 mm

sont préparés en mélangeant les particules avec la résine (10% de résine en poids solide) au
tambour rotatif, pendant 1 minute.

Nous mesurons l’humidité de l’ensemble copeaux + résine àl’aide d’un hygromètre portable
et nous calculons à nouveau la quantité du mélange copeaux+ résine nécessaire à la
fabrication d’un panneau de masse volumique finale de 0,7 g/cm3(NF EN 323) àl’aide de la
formule suivante :

1 + *é+#$ %
= "#$$%#& ×'( .
1 + ,-$#+

75
 Partie 2:Matériels et méthodesChapitre 3 : La fabrication des panneaux de particules au laboratoire

Où :
M = masse copeaux + mélange collant (g)
V = volume du panneau (cm3)
ρ = densité du panneau (0,7 g/ cm3)
H = humidité

Les particules ainsi encollées sont alors distribuées pour former un matelas (ou MAT)
d’épaisseur contrôlée. L'épaisseur du panneau est fixée en plaçant des butées métalliques entre
les plateaux de [Link] matelas (ou MAT) estconfectionné manuellement.

3.3.2. Les panneaux à trois couches

La structure des panneaux fabriqués correspond à un panneau trois couches, soit deux couches
de particules en surface avec 12% de résine en poids solideet une couche de particules au
centre avec 10 % de résine en poids solide. La dimension des panneaux est de 350 × 310 × 14
mm.

La masse des composantes utilisées dans la production des panneaux s’exprime en

pourcentage de la masse anhydre des particules. L’encollage des particules se fait à l’aide
d’un mélangeur à tambour rotatif. Le matelas (ou MAT) confectionnée
manuellement.L'épaisseur du panneau est fixée en plaçant des butées métalliques entre les
plateaux de pressage.

Les paramètres de fabrication des panneaux de particules sont présentés sur les tableaux 2.3.1-
2.3.3

Tableau 2.3.1 : Paramètres de fabrication de panneaux de particules à base du stipe et du

rachis et les colles synthétiques

Paramètres de fabrication Panneaux monocouches Panneaux à trois couches

Dimensions du panneau 350 × 310 × 14 mm 350 × 310 × 14 mm

Masse volumique du
0,7 g/cm3 0,7 g/cm3
panneau (NF EN 323)
12% dans les couches couvrantes
Teneur en liant 10%
10% dans la couche médiane
Phénol-formaldéhyde (PF) Phénol-formaldéhyde (PF)
Type d'adhésif
Mélamine-urée- formaldéhyde (MUF) Mélamine-urée-formaldéhyde(MUF)
Particule de tronc Particule de tronc
Type de particule
Particule de rachis Particule de rachis

76
Partie 2:Matériels et méthodesChapitre 3 : La fabrication des panneaux de particules au laboratoire

Tableau 2.3.2 : Paramètres de fabrication de panneaux de particules à base du stipe et du

rachis et les colles naturelles

Paramètres de fabrication Panneaux monocouches

Dimensions du panneau 350 × 310 × 14 mm

Masse volumique du panneau

0,7 g/cm3
(NF EN 323)

Teneur en liant 10%

Tanin/hexamine
Tanin/hexamine+ lignine glyoxalée 90/10
Tanin/hexamine+ + lignine glyoxalée 80/20
Type d'adhésif
Tanin/hexamine+ + lignine glyoxalée 70/30
Tanin/hexamine+ lignine glyoxalée 60/40
Tanin/hexamine+ + lignine glyoxalée50/50
Particule de tronc
Type de particule
Particule de rachis

77
Partie 2:Matériels et méthodesChapitre 3 : La fabrication des panneaux de particules au laboratoire

Tableau 2.3.3 : Paramètres de fabrication de panneaux de particules à base de particules du

bois et les résines MUF modifiées

Paramètres de fabrication Panneaux monocouches

Dimensions du panneau 350 × 310 × 14 mm

Masse volumique du panneau

0,7 g/cm3
(NF EN 323)

Teneur en liant 10%

MUF

MUF+HB(MA-EDA)1- 1%
MUF+HB(MA-EDA)1- 3%
MUF+HB(MA-EDA)1- 5%
MUF+HB(MA-EDA)1- 10%
MUF+HB(MA-EDA)1- 0,08%

MUF+HB(MA-EDA)3- 1%
Type d'adhésif MUF+HB(MA-EDA)3- 3%
MUF+HB(MA-EDA)3- 5%
MUF+HB(MA-EDA)3- 10%
MUF+HB(MA-EDA)3- 0,08%

MUF+HB(MA-DETA)1.2- 1%
MUF+HB(MA-DETA)1.2- 3%
MUF+HB(MA-DETA)1.2- 5%
MUF+HB(MA-DETA)1.2- 10%
MUF+HB(MA-DETA)1.2- 0,08%

Type de particule Particule de bois

78
Partie 2:Matériels et méthodesChapitre 3 : La fabrication des panneaux de particules au laboratoire

3.4. Le cycle de pressage

Les panneaux sont pressés à une pression maximale de 28 kg/cm2, suivie par un cycle de
pression décroissante. La température de la presse était de 195°C et la durée totale de pressage
était de 7,5 min. Quatre panneaux ont été préparés pour chaque formulation de résine et
chaque type de particule. La densité quant à elle est fixée à plus de 610 et jusqu'à 700 kg/m3
pour les épaisseurs de 14 et 15 mm. Le cycle de pressage à chaud du panneau est présenté
dans la figure 2.3.1.

Figure2.3.1 : Schématisation du cycle de pressage pour la fabrication de panneaux de

particules au laboratoire

3.5. Caractérisation des panneaux de particules

Suivant leur domaine d'application et les conditions spécifiques de leur utilisation, les
panneaux de particules doivent donc satisfaire à des exigences mécaniques générales et des
exigences spécifiques ; qui sont régies par les normes européennes EN 312-1 à EN 312-7.

3.5.1. Découpe des panneaux de particules

Chaque panneau de particules est découpé suivant les recommandations de la norme NF EN

310 [15] pour les essais en flexion trois points et de 50 mm x 50 mm pour les essais de
cohésion interne (NF EN 319) [16], de gonflement en épaisseur (NF EN 317) [17] et de
densité.

3.5.2. Détermination de la masse volumique des panneaux de particules

La notion de masse volumique représente la masse par unité de volume.

/=

Où :M : correspond à la masse de l’échantillon de panneau de particules en kg.

V : son volume en m3. Nous trouvons alors la masse volumique en kg/m3.

79
Partie 2:Matériels et méthodesChapitre 3 : La fabrication des panneaux de particules au laboratoire

Nous avons découpé les panneaux de particules pour obtenir des échantillons conformément à
la norme EN 326-1 [18]. Nous avons ensuite pesé les échantillons avec une balance à 0,01 gr
près et mesuré leurs dimensions avec un pied à coulisse numérique à 0,01 millimètre près,
comme décrit dans la norme NF EN 323 [19].

3.5.3. Mesure des propriétés de flexion des panneaux de particules

Six éprouvettes de dimensions 150 mm x 50 mm de chaque panneau de particules ont été

utilisé pour déterminer la résistance mécanique en flexion trois points conformément à la
norme NF-EN 310 [15]. Le module d’élasticité en flexion (MOE) et lemodule de rupture
(MOR) sont calculés suivant les formules suivantes :

1 −
0=( .3 5
4× × 4 −4

Où : F1 : la force mesurée pour un déplacement a1

L : distance entre les points d'appui
b : largeur de l'éprouvette
e : épaisseur de l'éprouvette

3×1
=3 5× 7&89&7%
2× ×

Où : F rupture : la charge mesurée à la rupture

L : distance entre les points d'appui
b : largeur de l'éprouvette
e : épaisseur de l'éprouvette

3.5.4. Détermination de la cohésion interne des panneaux de particules a l’état

sec

Six (06) éprouvettes de dimensions 50mm x 50mm collées sur des semelles dont la nature
(métal ou bois) sont soumis à la traction perpendiculaire aux faces suivant la norme NF-EN
319 [16] afin de déterminé la cohésion interne (Internal Bond : IB) de chaque panneau de
particules.
La contrainte de cohésion interne est calculée suivant la formule ci-après.

<=>?
:; =
>×@

80
Partie 2:Matériels et méthodesChapitre 3 : La fabrication des panneaux de particules au laboratoire

Où : Fmax est la contrainte de rupture, en newtons.

a, b sont la longueur et la largeur de l’éprouvette, en millimètre.

3.5.5. Détermination de la résistance a l’humidité (vieillissement)

La détermination de la résistance à l’humidité selon la norme EN 1087–1 [20] consiste en

une immersion des éprouvettes de dimensions 50mm x 50 mm dans de l’eau bouillante
pendant 2 heures.
Ensuite, les échantillons sont séchés dans l’étuve à 103°C pendant 16 heures. Les échantillons
sont ensuite testés à l’état humide par traction perpendiculaire par rapport à la surface du
panneau.

3.5.6. Détermination du gonflement en épaisseur

La norme européenne NF EN 317 [17] décrit une méthode pour déterminer le gonflement en
épaisseur (TS : ThicknessSwelling) des panneaux de particules où six (06) éprouvettes de
50mm x 50mm avant et après leur immersion dans l’eau pendant 24 heures.

Le gonflement Gt en épaisseur de chaque éprouvette est calculé à l’aide de la formule

suivante :

−
A9 (%) = × 100%

Où :
t1 : l’épaisseur de l’éprouvette avant immersion, en mm.
t2 : est l’épaisseur de l’éprouvette après immersion, en mm.

Le gonflement en épaisseur d’un panneau est égal à la moyenne arithmétique des résultats
obtenus sur l’ensemble des éprouvettes d’un même panneau.

Conclusion
Dans ce chapitre nous avons présenté un bilan sur le processus de fabrication des panneaux de
particules et les méthodes appliquées pour caractériser leurs performances et l’ensemble des
expérimentations réalisées. La troisième partie suivante relate les résultats obtenus lors de mes
travaux de thèse ainsi que leur exploitation.

81
Références bibliographiques
Références bibliographiques

Références bibliographiques

[1] NF B 51-004, Bois, Détermination de l'humidité

[2] NF B 51 005, Bois, Détermination de la masse volumique du bois ».
[3] NF B 51 006, Bois, Détermination du retrait
[4] EN 408, Bois, Essais de flexion
[5] NF B51-007, Bois, Essai de compression axiale
[6] EN 314-1, Bois, Essais de cisaillement
[7] TAPPI T 203 om-83 (1983),Alpha-, beta- and gamma-cellulose in pulp and wood. TAPPI
Test Methods, Atlanta.
[8] TAPPI T 222 om-88 (1988), Acid-Insoluble Lignin in Wood and Pulp. TAPPI Test
Methods, Atlanta.
[9] TAPPI, Solvent extractives of wood and pulp. T 204 cm-97, mars 2007.
[10] TAPPI, Ash in wood and pulp. T 211 CM-86.
[11] NF EN 827, Adhésifs. Détermination de l’extrait sec conventionnel et de l’extrait sec à
mass constante des adhésifs et préparations assimilées, 1995.
[12] Pizzi A., Stephanou A., On the chemistry, behaviour and cure acceleration of phenol
formaldehyde resins under very alkaline conditions. Journal of AppliedPolymer Science, Vol.
49,1993, pp. 2157-2160.
[13] NF EN 1245, Adhésifs. Détermination du pH, 1999.
[14] NF EN 12092, Adhésifs - Détermination de la viscosité, 2002.
[15] NF EN 310, Panneaux à base de bois. Détermination du module d’élasticité en flexion et
de la résistance à la flexion, 1993.
[16] NF EN 319,Panneaux de particules et panneaux de fibres – Détermination de la
résistance à la traction perpendiculaire aux faces du panneau ,1993.
[17] NF EN 317, Panneaux de particules et panneaux de fibres – Détermination du
gonflement en épaisseur après immersion dans l’eau, 1993.
[18] NF EN 326-1, Panneaux à base de bois – Echantillonnage, découpe, contrôle. Partie 1 :
Echantillonnage et découpe des éprouvettes et expression des résultats d’essai, 1994.
[19] NF EN 323, Panneaux à base de bois – Détermination de la masse volumique ,1993.
[20] NF EN 1087-1, Panneaux de particules – Détermination de la résistance à l’humidité.
Partie 1 : Essai à l’eau bouillante ,1995.

82
 Partie 3 : Résultats et discussions

Chapitre 1: Propriétés physico-chimiques et mécaniques de

la matière fibreuse du palmier dattier
Partie 3 : Résultats et discussions Chapitre 1 : Propriétés physico-
chimiques et mécaniques de la matière fibreuse

Introduction

La mise en œuvre de matériaux végétaux non conventionnels pour l’élaboration des panneaux
de particules suppose une bonne connaissance des propriétés physiques, mécaniques,
chimiques, thermiques et anatomiques de ces matériaux. Dans ce qui suit, nous présenterons
les résultats des analyses du stipe et du rachis du palmier dattier.

1.1. Propriétés physiques du stipe de palmier dattier

1.1.1. Humidité

Le tableau 3.1.1 présente les résultats de l’humidité du stipe du palmier dattier :

Tableau 3.1.1 : Humidité du stipe de palmier dattier

Numéro des disques 1 2 3

Nombre d’échantillons 39 42 41
Humidité (%) 174,24 ± 78,40 178,48 ± 91,40 176,71 ± 75,61

Les valeurs d’humidité (Tableau 3.1.1) se situent entre 178.48% et 174.24 %. On remarque
qu’il y a une variation de la teneur en humidité d’une grume à l’autre, cependant il n’y a pas
d’écart trop important. Si on fait encore une moyenne de ces trois valeurs, on obtient une
humidité relative d’environ 176.47%. On remarque que la teneur en humidité est supérieur à
100% cela est possible parce que la teneur en eau est exprimée en pourcentage du poids sec
du bois, et non de la masse totale. Par conséquent, il est possible d'avoir un contenu
d'humidité plus élevé que100%.
Selon la cartographie, on constate qu’il y a une variation d’humidité entre la périphérie et le
centre ; on remarque aussi que la répartition de la teneur en eau n’est pas homogène dans
l’ensemble de la grume. Cette variabilité implique parfois l’imprécision sur les mesures
effectuées, mais selon Sesbou [1] l’erreur expérimentale ne constitue qu’une faible part de la
fluctuation totale dont la part essentielle est de nature différente et exprime l’individualisation
biologique.

1.1.2. La masse volumique et l’infradensité

La masse volumique est un paramètre physique qui vise à préciser un état d'humidité donné,
la quantité massique de la matière ligneuse contenue dans un volume ou dans une section
déterminée de bois [2].

83
Partie 3 : Résultats et discussions Chapitre 1 : Propriétés physico-
chimiques et mécaniques de la matière fibreuse

C'est pourquoi elle permet d'apprécier en première analyse l'ensemble des propriétés et
aptitudes à l'emploi d'une essence et d'une qualité donnée ainsi que son comportement
probable à la mise en œuvre ou en service. Selon Nepveu [3], la masse volumique, simple à
déterminer, est fréquemment considérée comme le critère le plus important lors de
l’appréciation des propriétés mécaniques d’une essence.
Dans notre étude, la masse volumique a été déterminée sur 3 grumes d’essais (20 éprouvettes
par grume). Les échantillons ont été placés, après essais, dans une étuve à une température de
103±5°C jusqu’à stabilisation de la masse. Le tableau 3.1.2 présente l’ensemble des valeurs
obtenues. La valeur moyenne des masses volumiques des échantillons est de l’ordre de
556.98 kg/m3.

Tableau 3.1.2 : Masse volumique et Infradensité du stipe de palmier dattier

Numéro de billon 1 2 3
Nombre d’échantillons 20 20 20
Masse volumique (kg m-3) 549,62 ± 25,6 567,85 ± 21,07 553,48 ± 31,51
Infradensité (kg m-3) 377,02 ± 28,56 371,24 ± 30,13 367,68 ± 18,09

On a remarqué que la valeur de la masse volumique est variable en hauteur et en diamètre.

Comme on a pu le constater dans la bibliographie, une des conséquences de l’immersion du
bois est la variation des propriétés hygrométriques.
En outre, Tsoumis [4] a déclaré que les différences de densité et de volume de vide découlent
de différences anatomiques, comme les différences dans les types cellulaires (le faisceau
vasculaire, les cellules du parenchyme) et leur répartition quantitative, l'épaisseur des parois
cellulaires et la taille des cavités cellulaires. Néanmoins, les valeurs de densité reflètent
également la présence des extractibles qui contribuent peu aux propriétés mécaniques. Le
stipe de palmier dattier séché est très léger en poids par rapport au stipe vert en raison de la
teneur en humidité très élevée. Bodig et Jayne [5] précisent que la masse volumique de la
matière ligneuse est quasiment constante pour toutes les espèces et varie entre 1508 kg/m³ et
1542 kg/m³. De cette façon, la grande variation de masse volumique existant dans une essence
ou entre les essences est occasionnée principalement par des différences anatomiques
exprimées sous la forme de la porosité. Les principales caractéristiques anatomiques
mentionnées par ces auteurs sont la taille, la forme des cellules, l’épaisseur de la paroi
cellulaire, la proportion de bois final et la proportion de rayons ligneux.

84
Partie 3 : Résultats et discussions Chapitre 1 : Propriétés physico-
chimiques et mécaniques de la matière fibreuse

1.1.3. Retraits du stipe de palmier dattier

Tableau 3.1.3 : Retraits du stipe

Nombre de billon 3
Nombre d’éprouvette 60
Retrait volumique total % 53,79 ± 9,1
Retrait longitudinal total % 01,17 ± 0,05
Retrait tangentiel total % 17,96 ± 2,41
Retrait radial total % 15,32 ± 3,32
Ratio RT/RR 1,17

Le retrait consiste en une diminution des dimensions du bois et trouve son origine dans la
structure même des cellules. En effet, le retrait volumique, qui regroupe les trois types de
retrait, est lié à l’épaisseur des parois de la cellule tandis que le retrait longitudinal dépend
essentiellement de l’angle des microfibrilles [6].
Les directions naturelles du palmier dattier sont comparables à celles du bois ordinaire.
L’absence de rayons ligneux permet de confondre les comportements dans les directions
radiales et tangentielles. Cette propriété revient à considérer le stipe de palmier dattier comme
étant isotrope transverse.

Le tableau 3.1.3 montre que le retrait tangentiel était plus élevé (17,96%) que le retrait radial
(15,32%). Celui ci semble être différent de celui du palmier à huile (où les deux retraits sont
presque semblables dans les deux directions, il est d’environ 2,2%) [7]. Les retraits du stipe
de palmier dattier n’est pas le même dans les trois directions, il est plus important dans les
directions tangentielles et radiales que dans la direction longitudinale, ceci s’explique par
l’anisotropie du stipe de palmier dattier.

Les valeurs du retrait axial sont généralement négligeables. Les faibles valeurs moyennes du
retrait axial total peuvent s’expliquer par la présence de valeurs négatives. Ces dernières se
traduisent par un allongement dans la direction axiale engendré par des retraits radiaux et
tangentiels très importants.

Les résultats du retrait du stipe de palmier dattier (Tableau 3.1.3) sont aussi supérieurs à ceux
des recherches effectuées à ce toujours à cause des variations hygrométriques.

Walker et al [8] a déclaré que le retrait dépend de la densité du bois. Idéalement, le retrait
volumique est mesuré à environ 20-25% et encore autour de 8-12% d'humidité.
Le ratio RT/RR est indiqué dans tableau 3.1.3 comme un indicateur de l'anisotropie du stipe
de palmier dattier. Le ratio T/R, rapport entre le retrait tangentiel et le retrait radial, est de
1,17 pour le bois de palmier dattier.

85
Partie 3 : Résultats et discussions Chapitre 1 : Propriétés physico-
chimiques et mécaniques de la matière fibreuse

1.2. Propriétés mécanique du stipe de palmier dattier

1.2.1. La résistance en flexion

Trente (30) échantillons similaires ont été soumis à des essais destructifs en flexion 4 points.
Les essais ont été menés selon la norme NF EN 408 [9], Figure 3.1.1.

Les échantillons testés en flexion ont initialement été sollicités dans le but d'obtenir le
module d'élasticité en flexion. Les modules d’élasticité (MOE) et de rupture (MOR) en
flexion (Tableau 3.1.4) sont les deux caractéristiques mécaniques les plus utilisées pour la
détermination de la qualité d'une essence bien qu’il en existe de nombreuses autres. Le
module d’élasticité, que l’on peut appeler la rigidité, est une mesure de l’aptitude d’une pièce
à résister à la déformation sous l’effet d’une charge. Le module de rupture ou résistance, est
une mesure de la capacité maximale de charge supportable par la pièce.

Concernant le stipe du palmier dattier, on constate que les valeurs moyennes du MOE et
MOR sont 6647.04 MPa et 35.04 MPa respectivement avec des écarts types de 1542.34 et
7.66 respectivement.

On remarque que les écarts types sont élevés et cela est dû aux variations de MOE et MOR
en fonction de la position en hauteur et en diamètre dans l’arbre de palmier dattier. Cette
particularité s’explique par la variation en hauteur et en diamètre de la masse volumique du
bois de palmier dattier. Selon Alteyrac [10], les facteurs de variation des propriétés
mécaniques font plutôt intervenir la microstructure du bois comme l’angle des microfibrilles
et la masse volumique. Il a été observé que les éprouvettes qui ont été soumises à l’essai de
flexion subissent un délaminage sans aucun risque de cassure et ce par le fait que le palmier
comporte une structure fibreuse élastique (figure 3.1.2).

Tableau 3.1.4 : Résultat d’essai de flexion

Nombre de billon 3
Nombre d’éprouvette 30
Module d’élasticité (MOE) (MPa) 6647,04 ± 1542,34
contrainte de rupture en flexion (MOR) (MPa) 35,04 ± 7,66

86
Partie 3 : Résultats et discussions Chapitre 1 : Propriétés physico-
chimiques et mécaniques de la matière fibreuse

Figure 3.1.1 : Essai de flexion Figure 3.1.2: Eprouvette délaminé après

essai de flexion

1.2.2. La compression axiale

Trente (30) échantillons similaires ont été soumis à des essais de compression suivant la
norme NF B51-007 [11]. Afin d’obtenir une valeur type pour notre stipe de palmier dattier,
nous avons calculé la moyenne des valeurs obtenues. Le MOR en compression donne une
valeur moyenne égale à 2.34 MPa pour un écart type de 0,37 (Tableau 3.1.5), signifiant que
cette contrainte dépend donc fortement de la masse volumique.

Au même titre que le bois, le palmier dattier est un matériau cellulaire poreux qui, lorsqu’il
est comprimé sous de fortes charges, présente une courbe contrainte – déformation
caractéristique où l’on peut observer un large domaine plastique. La moindre résistance à la
rupture en compression est généralement expliquée par un mécanisme de rupture particulier
connu sous le nom de « plan de cisaillement », faisant intervenir un phénomène de
flambement lié à la décohésion des fibres [12].

Tableau 3.1.5 : Résultat de la contrainte de compression

Nombre de billon 3
Nombre d’éprouvette 15
contrainte de rupture en compression axial (MPa) 2,34 ± 0,37

87
Partie 3 : Résultats et discussions Chapitre 1 : Propriétés physico-
chimiques et mécaniques de la matière fibreuse

Figure.3.1.3 : Essai de compression

1.2.3. La résistance en cisaillement

Quinze (15) échantillons similaires sont soumis à des essais de cisaillement suivant la norme
EN 314-1 [13], Figure. 3.1.4.

Afin d’obtenir une valeur type pour le palmier dattier, une moyenne des valeurs est faite. Le
MOR en cisaillement a une valeur moyenne égale à 1.40 MPa avec un écart type de 0,26
(Tableau 3.1.6). Cette contrainte dépend donc fortement de la masse volumique et l’anatomie
du palmier dattier.

Il est important de relever que les fibres dans le stipe du palmier dattier sont disposées dans le
sens longitudinal et essentiellement parallèlement les unes aux autres sur toute la longueur du
stipe et c’est pour cette raison que la contrainte de rupture en cisaillement est faible.

Tableau 3.1.6: Résultat de la contrainte de cisaillement

Nombre de billon 3
Nombre d’éprouvette 15
Contrainte de rupture en cisaillement (MPa) 1,40 ± 0,26

88
Partie 3 : Résultats et discussions Chapitre 1 : Propriétés physico-
chimiques et mécaniques de la matière fibreuse

Figure. 3.1.4 : Essai de cisaillement

1.3. Caractérisation chimique du stipe et du rachis de palmier dattier

Tableau 3.1.7 : Composition chimique du stipe et rachis

Constituant Holocellulose Alpha Lignine Extractibles

% cellulose
Partie du
palmier dattier
Stipe 81,84 ± 0,10 43,70 ± 0,21 16,94 ± 0,12 1,22 ± 0,06
Rachis 62,45 ± 0,14 35,87 ± 0,18 26,89 ± 0,13 8,66 ± 0,02

Les teneurs en holocelluloses, en cellulose, en lignine de Klason, et en extractibles sont

déterminées. Le tableau 3.1.7 donne la composition chimique du stipe et du rachis du palmier
dattier.

Les teneurs en holocellulose (cellulose et hémicelluloses) obtenues sont en moyenne de 81.84

% et 62.45% respectivement pour le stipe et le rachis. Le palmier à huile se caractérise aussi
avec un pourcentage élevé en holocellulose (78.5%) [14].

Le taux de cellulose dans les échantillons du palmier dattier choisis est assez élevé et semble
dépendre de l’espèce et de l’anatomie de la partie analysée. Ainsi, les échantillons du stipe et
du rachis ont donné des taux moyens de cellulose, respectivement de 43,70% ; 35,87%.
Le stipe dispose en revanche du taux le plus élevé en cellulose (43,70%). Il est par ailleurs
intéressant de noter que le taux de cellulose du stipe de palmier dattier est assez proche des
valeurs de teneur de cellulose dans le stipe de palmier à huile (47,5%) publiées par K.L. China
et al [12].
Le dosage de la lignine de Klason est effectué selon la méthode normalisée Tappi 222 om 88
[15] qui consiste à hydrolyser les sucres totaux (cellulose et hémicelluloses) par l’acide
sulfurique à 72 % suivie par des dosages pondéraux de la lignine.

89
Partie 3 : Résultats et discussions Chapitre 1 : Propriétés physico-
chimiques et mécaniques de la matière fibreuse

Les taux de lignine de chaque échantillon sont consignés dans le tableau 8. Ils montrent que le
rachis est la partie du palmier dattier la plus riche en lignine. Pour le rachis la quantité de
lignine obtenue (26.89%) est comparable à celles données par Khiari et al [16] (27,22%),
cependant cette quantité est plus élevée que celle trouvée par Khristova et al [17] (23,80%).

Les résultats obtenus à la suite des extractions successives ‘’éthanol-toluène’’ sont

respectivement consignés dans le tableau 8. Nos résultats donnent 1.22 % pour le stipe du
palmier dattier de substances extractibles à l'éthanol-toluène ce qui diffère des résultats
trouvé par China et al [14] pour le stipe de palmier à huile.

Pour le rachis, les essais effectués à l'éthanol-toluène donne un taux en extractibles différents
des taux obtenus par Khiari et al [16] (6,97%) et par Khristova et al [17] (12,80%).
On note que le taux des extractibles est plus élevé dans le rachis que dans le stipe et cela est
du à la structure anatomique ouverte facilement accessible aux produits chimiques.
Les résultats ont été valorisés sous forme d’une publication dans la revue Materials testing
[18]
En conclusion la composition chimique du stipe et du rachis de palmier dattier ne présente
aucun problème pour sa valorisation.

1.4. Anatomie du stipe de palmier dattier

Le stipe du palmier dattier est composé de faisceaux vasculaires maintenus ensemble par un
tissu conjonctif vers la périphérie, où les bases des feuilles sont intégrées, la partie du tissu a
tendance à devenir plus lignifiée et dure [19].

Des observations microscopiques de l’anatomie du palmier dattier ont été réalisées.

Contrairement au bois ordinaire, le palmier dattier est constitué de faisceaux vasculaires
entourés avec des cellules parenchymateuses.

1.4.1. Faisceaux vasculaires

Les principaux composants du stipe du palmier dattier sont les faisceaux vasculaires. Le
faisceau vasculaire est composé de fibres de phloème et des vaisseaux comme le montre la
figure 3.1.5.

Le phloème se trouve entre les vaisseaux vasculaires et les fibres. Comme on peut bien le
distinguer la plupart des cellules du phloème ont une forme triangulaire.

Les fibres et les faisceaux vasculaires sont entourés avec les cellules du parenchyme. En règle
générale, trois types de cellules du parenchyme ont été trouvés dans cette étude, à savoir des
cellules sphériques, rectangulaires et allongées.
La structure des fibres de faisceau est semblable au bois ordinaire, ce sont des cellules
allongées avec des parois épaisses et rigides.

90
 Partie 3 : Résultats et discussions Chapitre 1 : Propriétés physico-
chimiques et mécaniques de la matière fibreuse

Leur disposition est également semblable à la structure de bois normal. Les vaisseaux ont
une paroi épaisse et ils sont responsables du transport des éléments nutritifs.

Figure 3.1.5 : Structure du faisceau vasculaire Figure 3.1.6 : Vue détaillée des cellules du
du stipe du palmier dattier en coupe parenchyme, des vaisseaux et l'agencement des
transversale fibres en coupe longitudinale
Pa : parenchyme ; V : vaisseaux ; Px : protoxylème ;
F : les fibres ; Ph : le phloème.

En coupe longitudinale (Figure. 3.1.6), on constate que le vaisseau consiste en une série
d'éléments de cellules qui sont unis pour former une forme de tube dans la direction radial. On
observe sous microscope électronique à balayage que le faisceau vasculaire peut contenir
deux vaisseaux dans la zone centrale et de deux à quatre vaisseaux dans la zone périphérique
comme la montre la figure 3.1.7 et 3.1.8.

Figure 3.1.7 : Faisceau avec deux vaisseaux. Figure 3.1.8 : Faisceau avec quatre vaisseaux.

1.4.2. Les cellules du parenchyme

La plupart des cellules du parenchyme du bois de palmier dattier ont une forme sphérique à
paroi mince et dont les espaces étroits ont une forme allongée ou bien rectangulaire.

91
Partie 3 : Résultats et discussions Chapitre 1 : Propriétés physico-
chimiques et mécaniques de la matière fibreuse

On estime que le stipe de palmier dattier est constitué de 50% de cellule du parenchyme. Ils
ont pour rôle le stockage des nutriments.

Physiquement, le tissu parenchymateux est spongieux et humide à l’état vert .Il est très léger
et on peut facilement séparer les cellules les unes des autres. Sa présence dans le stipe de
palmier dattier est responsable de presque toutes les faiblesses constatées dans le stipe de
palmier dattier qui sont la faible stabilité dimensionnelle, faible résistance .L’eau peut ainsi
facilement se diffuser dans les cellules à travers les parois cellulaires et cela explique
pourquoi le stipe de palmier dattier est trop hygroscopique et qu’il n’est pas stable même
après séchage.

1.5. Caractéristique thermique du stipe et du rachis du palmier dattier

Figure. 3.1.9 : Les thermogrammes des analyses thermogravimétriques (ATG) des

échantillons de palmier dattier (le stipe (DPT), le rachis (DPR))

La figure 3.1.9 représente les thermogrammes des analyses thermogravimétriques (ATG) des
échantillons du palmier dattier (le stipe et le rachis). Elles montrent l’évolution de la perte de
masse en pourcentage de la masse initiale des échantillons du palmier dattier et ce en
fonction de l’évolution de la température.
Ces thermogrammes présentent tous les mêmes tendances de perte de masse en fonction de
l’augmentation de la température. En effet, les courbes de l’ATG des échantillons du stipe et
du rachis du palmier dattier montrent trois phases principales dans l’évolution de la pyrolyse.
Chaque phase est caractérisée par une vitesse de perte de masse spécifique.

La première phase, endothermique, se situe dans la plage de températures allant de 20 à 250

°C et correspond à une perte de masse de 10% pour la pyrolyse sous air. Dans cette phase,
l’évolution de la perte de masse se fait en deux parties : entre 20 et 120 °C, l’essentiel de la
perte de masse est observée, puis n’évolue pratiquement plus entre 120 et 250 °C. Le
phénomène de perte de masse observé dans cette première phase est attribué essentiellement à
la déshydratation des échantillons (teneur en eau des échantillons : 8 à 9 %) [20], sans exclure

92
Partie 3 : Résultats et discussions Chapitre 1 : Propriétés physico-
chimiques et mécaniques de la matière fibreuse

cependant l’élimination de composés volatils, comme en témoigne la différence de perte de

masse sous air.
La deuxième phase, plus importante que la première, se situe entre 250 °C et 450 °C pour la
pyrolyse sous air.

Les courbes sont caractérisées par des pentes très fortes correspondant à des pertes de masse
plus importantes. Cette deuxième phase, exothermique, correspond à la décomposition et à
l’oxydation pyrolytiques du matériel végétal sec. La masse de l’échantillon chute de 90% à
4% sous air. Au cours de cette phase, des produits volatils de faible poids moléculaires sont
libérés [20].

Selon Ramiah, 1970[21], les températures de destruction des hémicelluloses et de la cellulose

sont de 320 °C et 360 °C respectivement et celle de la destruction de la lignine est de 400 °C.
Selon Strezov et al [22] qui a travaillé sur la pyrolyse des différentes espèces du bois, la
décomposition des hémicelluloses est complète à 320 °C, température nettement plus faible
que celle requise pour la cellulose (400 °C), et la lignine (470 °C) alors que pour Ouajai et
shanks [23], la dépolymérisation des hémicelluloses ou des pectines intervient dans la gamme
de température de 250 à 320 °C tandis que la décomposition de la cellulose a lieu entre 390 et
400 °C.

La troisième phase, qui va de 450 °C à 500 °C, correspond à la destruction pyrolytique du

reste de la matière organique transformée pour la plupart en produits carbonisés au cours de la
deuxième phase. Cette phase se caractérise par une diminution de la vitesse de perte de masse.
A haute température, la perte de masse du stipe quasi-totale parce que l’analyse chimique du
stipe a montré une teneur en matière minérale nettement plus faibles (1,02% et 3,66%
respectivement pour le stipe et le rachis).

Conclusion

Les propriétés physiques, mécaniques, chimiques, anatomiques et thermiques du stipe du

palmier dattier, susceptible de servir de source de matière fibreuse, ont été étudiées dans la
perspective de l’élaboration de panneaux de particules.
Les compositions chimiques des différentes matières premières végétales sélectionnées pour
nos études (stipe et rachis) ont révélé que ces matériaux présentent des aptitudes favorables
pour leur utilisation. Une attention particulière doit être portée à la température de chauffage
qui doit principalement se situer entre 110 °C et 250 °C pour les opérations de mise en forme
des panneaux de particules thermopressés.
La définition des conditions opératoires suivis dans l’élaboration de panneaux de particules à
base du stipe et du rachis font l'objet du chapitre suivant.

93
 Partie 3 : Résultats et discussions

Chapitre 2 : Panneaux de particules à base du stipe et rachis du

palmier dattier
 Partie 3 : Résultats et discussions Chapitre 2 : Panneaux de particules à base du
stipe et rachis du palmier dattier

Introduction

L’élaboration de composite à base des fibres de palmier dattier avec des liants à base de
polypropylène, polyester ,époxy et même du ciment a fait l’objet de plusieurs travaux [24-25-
26-27].

En dehors des travaux de Iskanderani [28], Hegazy et Aref [29] qui décrivent l’obtention de
panneaux à partir de la matière lignocellulosique de palmier dattier dans le cas de la résine
synthétique du type urée-formaldéhyde, aucun autre travail ne fait référence à la mise en
œuvre de liants d’origine «naturelle» dans les panneaux de particules à base du palmier dattier
ni même à base d’une résine synthétique autre que l'urée-formaldéhyde.

Après avoir étudié les caractéristiques physico-chimiques des différentes matières premières
retenues pour l’élaboration de nos panneaux de particules, nous présenterons, dans ce
chapitre, les résultats de la mise en œuvre de la résine phénol formaldéhyde et la mélamine
urée formaldéhyde ainsi que les propriétés des panneaux élaborés tout en essayant d'améliorer
leurs propriétés mécaniques et physiques en élaborant des panneaux en trois couches dans le
but d’obtenir des panneaux de particules stables à usage extérieur.

La prise de conscience croissante de la nécessité de préserver l’environnement s’est

progressivement traduite par le souci de développer des résines à faible ou bien sans rejet de
formaldéhyde. L’utilisation de la résine de tanin comme liant sans rejet de formaldéhyde est
très important, tandis que l'utilisation des tanins seuls est actuellement limitée par son taux de
production relativement limité mais aussi par les caractéristiques des panneaux non
résistantes à l'humidité. Pour cette raison, nous avons pensé à ajouter de la lignine glyoxalée à
la résine de tanin à différents pourcentages et évaluer les propriétés des panneaux dans le but
d’aboutir à la réalisation de panneaux à des coûts plus économiques.

2.1. Cas de colles synthétiques

2.1.1. Panneaux de particules monocouche du stipe et du rachis de palmier

dattier

Les propriétés des colles élaborées (PF et MUF) utilisées dans la fabrication des panneaux
sont présentées dans le tableau 3.2.1, 4 types de panneaux de particules monocouche à base
du stipe et du rachis et des colles PF et MUF ont été fabriqués au laboratoire LERMAB selon
le protocole décrit. Le tableau 3.2.2 montre le protocole expérimental suivi.

94
 Partie 3 : Résultats et discussions Chapitre 2 : Panneaux de particules à base du
stipe et rachis du palmier dattier

Tableau 3.2.1 : Caractéristiques de la colle MUF et PF

Propriétés PF MUF
L’extrait sec (%) 60 61
3
Densité (g/cm ) 1,18 1,13
Ph 10,75 9,5
Viscosité (cps) 330 224

Tableau 3.2.2: Schéma expérimental suivi pour les panneaux monocouches

Type de Composition Teneur Nombre de

panneau en liant panneaux
A Particules du stipe avec la colle PF 10% 4
B Particules du stipe avec la colle MUF 10% 4
C Particules du rachis avec la colle PF 10% 4
D Particules du rachis avec la colle MUF 10% 4

[Link]. Les propriétés mécaniques

Les résultats de caractérisation des panneaux avec les particules monocouche du stipe et du
rachis de palmier dattier obtenus avec la colle MUF et PF sont rassemblés dans le tableau
3.2.3.

Tableau 3.2.3 : Propriétés mécaniques des panneaux testés

Type de Densité MOE (MPa) MOR (MPa) IB Sec IB Humide

panneau (MPa) (MPa)
A 0,70 2974 ± 194,2 18,0 ± 1,06 0.95 ± 0,05 0,12 ± 0,02
B 0,70 2895 ± 135,2 17,6 ± 1,20 0,90 ± 0,05 0,11 ± 0,02
C 0,70 2779 ± 131,7 14,0 ± 1,05 0,66 ± 0,09 0,10 ± 0,01
D 0,70 1877 ± 135,2 11,6 ± 0,85 0,64 ± 0,08 0,10 ± 0,03

95
 Partie 3 : Résultats et discussions Chapitre 2 : Panneaux de particules à base du
stipe et rachis du palmier dattier

Selon la norme EN 312 (2005), 11,5 et 13,0 MPa sont les exigences minimales pour MOR de
panneaux de particules à des fins générales et agencements intérieurs (y compris les meubles),
respectivement, tandis que le minimum MOE pour agencements intérieurs est de 1600 MPa.

Selon les figures 3.2.1 et 3.2.2, les meilleurs MOR et MOE sont obtenus en utilisant les
particules du stipe et la résine PF et ils sont de 18,01 et 2974,23 MPa, respectivement, en
parallèle le plus bas MOR (11,6 MPa) et MOE (1876,7 MPa) sont obtenus avec les panneaux
de type D fabriqué à base du rachis et la résine MUF.

Les panneaux de types A, B et C sont conformes aux exigences minimales de MOR pour
l’usage général et agencements intérieurs, y compris la fabrication de meubles selon la norme
européenne (EN 312) alors que ce n'était pas le cas pour les panneaux de type D.

Ainsi, les valeurs moyennes de MOE des différents types de panneaux répondent aux
exigences minimales pour l’usage général et agencements intérieurs, y compris la fabrication
de meubles selon la norme européenne. On a remarqué que les panneaux fabriqués avec la
colle PF présentent un MOR, MOE et IB meilleurs que les panneaux fabriqués avec la colle
MUF, ce qui indique que la colle PF présente une meilleure compatibilité avec les particules
du palmier dattier (stipe et rachis).

MUF+Rachis
MUF+Rachis

MUF+Stipe
MUF+Stipe

PF+Rachis
PF+Rachis
PF+Stipe

PF+Stipe

Figure 3.2.1: Comparaison des valeurs de Figure 3.2.2 : Comparaison des valeurs de
MOE des différents panneaux MOR des différents panneaux

Selon la figure 3.2.3, la cohésion interne (IB) des panneaux de particules fabriqués varie entre
0,95 et 0,64 MPa. L'exigence minimale selon la norme EN 312 est de 0,24 MPa pour les
usages généraux et de 0,35 MPa pour l’agencement intérieur et 0,50 MPa pour panneaux
travaillants sous contrainte élevée.

Tous les panneaux fabriqués que ce soit avec les particules du rachis ou bien du stipe et avec
les deux types de colle répondent aux exigences de la norme EN 312 pour l'usage générale,
l'agencement intérieur, y compris la fabrication de meubles.

96
 Partie 3 : Résultats et discussions Chapitre 2 : Panneaux de particules à base du
stipe et rachis du palmier dattier

On remarque que le MOR et IB des panneaux fabriqués avec les particules du stipe sont
significativement plus élevés que les panneaux de particules du rachis. Selon Nemli et al [30],
ces résultats peuvent être expliqués par la richesse en lignine et extractibles dans le rachis et le
faible pourcentage de cellulose et d'holocellulose dans le rachis que dans le stipe. Par ailleurs,
une teneur élevée en lignine augmente la fragilité de la matière lignocellulosique,
contrairement à la cellulose qui diminue la fragilité [30].

Ashori et Nourbakhsh [31] ont fabriqué des panneaux de particules à base du palmier dattier
et la résine d'urée –formaldéhyde avec différente pourcentage en colle en poids sec (9, 10, 11
%) et une densité de 0,75, les résultats de MOR, MOE et IB étaient de 10 à 16,6 MPa, 1333 à
1861 MPa et 0,38 à 0,63 MPa, respectivement.

En outre, Hegazy et Aref [29] ont fabriqué des panneaux de particules avec les nervures
centrales des feuilles du palmier dattier avec l'utilisation de 10 % de la résine d'urée-
formaldéhyde les résultats obtenu sont 13,34MPa, 2018MPa et 0,53 MPa pour MOR, MOE
et IB respectivement. Ainsi, il apparaît que les panneaux de particules fabriqués avec le stipe
et le rachis du palmier dattier, en utilisant les deux types de résines de polycondensation
(phénol formaldéhyde et mélamine urée formaldéhyde) ont présenté des performances
analogues et parfois même meilleures que celles obtenues par d'autres auteurs en utilisant de
l'urée formaldéhyde comme adhésif. MUF+Rachis
MUF+Stipe

PF+Rachis
PF+Stipe

Figure 3.2.3: Comparaison des valeurs de IB sec des différents panneaux

97
 Partie 3 : Résultats et discussions Chapitre 2 : Panneaux de particules à base du
stipe et rachis du palmier dattier

La figure 3.2.4 représente les valeurs de la cohésion interne humide des panneaux.

MUF+Rachis
MUF+Stipe

PF+Rachis
PF+Stipe

Figure 3.2.4: Comparaison des valeurs de IB humide des différents panneaux

En utilisant les deux colles élaborées PF et MUF à 10% avec le stipe et le rachis, les résultats
de cohésion interne humide sont faible (˂0,15 MPa) (Figure 3.2.4). Cela peut être expliqué
par le faite que le stipe et le rachis du palmier dattier sont connus comme étant des matériaux
hydrophiles, ils possèdent un pourcentage élevé de cellulose, donc il absorbe beaucoup d’eau.

Pour obtenir de meilleurs résultats, il serait nécessaire d'utiliser une quantité de colle bien
supérieure aux taux normaux (10%) qui fera l’objectif de la 2eme partie en fabriquant des
panneaux trois couches avec un pourcentage de 12% en surface et 10% au centre.

[Link]. Les propriétés physiques

Tableau 3.2.4 : Propriétés physiques des panneaux testés

Type de panneau Densité TS 24H (%) WA 24H (%)

A 0,70 17,6 ± 2,36 35 ± 1,28
B 0,70 19,8 ± 2,32 40 ± 1,20
C 0,70 14,9 ± 2,18 38 ± 1,24
D 0,70 20,0 ± 2,30 43 ± 1,19

98
 Partie 3 : Résultats et discussions Chapitre 2 : Panneaux de particules à base du
stipe et rachis du palmier dattier

Basé sur la norme EN 312, l'épaisseur maximale de gonflement, (TS) après 24 h d'immersion
dans l'eau, est de 15%. Le pourcentage de gonflement en épaisseur après 24 h est supérieur
aux conditions de la norme EN 312 (15%) pour tous les panneaux de particules fabriqués dans
cette étude , sauf pour le panneau de type C , comme indiqué sur la figure 3.2.5 et le tableau
3.2.4. Une valeur maximale TS de 15% est autorisée pour les panneaux de particules utilisés
dans des milieux secs.

Le gonflement en épaisseur élevé observé dans les panneaux de particules est expliqué par le
nombre élevé des groupements OH dans la matière première des panneaux. L'holocellulose
est hydrophile, contient des groupements hydroxyles qui favorisent l'absorption d'eau, alors
que la lignine est connu pour être totalement amorphe et hydrophobe donc n'absorbe pas l'eau
[32].
Les panneaux fabriqués avec la résine phénol formaldéhyde (PF) ont montré une grande
résistance à la pénétration de l'eau observée sur les valeurs de gonflement en épaisseur.
Ceci s'explique aisément par le fait que le phénol formaldéhyde lui-même est connu pour être
résistant à l'eau, même à des températures élevées [33]. Les pourcentages du gonflement en
épaisseur élevé des panneaux du palmier dattier sont comparables à d'autre panneaux cité
comme suit : pour le panneau de tabac 25% [34], pour le panneau des tiges de coton 22%
[35].

Les résultats des tests d'absorption d'eau après 24 h d'immersion dans l'eau ont montré que les
panneaux de particules de PF ont de meilleures qualités que les panneaux de particules
fabriqués avec MUF (Figure 3.2.5). L'absorption d'eau des panneaux fabriqués avec le phénol
formaldéhyde est d'environ 12 % inférieur à celui des panneaux de MUF tout en maintenant
des dimensions relativement stables. Les panneaux fabriqués à base du rachis présentent une
grande absorption d'eau par rapport aux panneaux du stipe. La différence dans l'absorption
d'eau peut être attribuée à la composition chimique [36], la surface spécifique [37]. Les
résultats ont été valorisés sous forme d’une publication dans la revue European journal of
wood and wood products [38].

99
 Partie 3 : Résultats et discussions Chapitre 2 : Panneaux de particules à base du
stipe et rachis du palmier dattier

MUF+Rachis
MUF+Stipe

PF+Rachis
PF+Stipe

Figure 3.2.5: Gonflement en épaisseur et absorption d'eau des différents panneaux

2.1.2. Amélioration des propriétés des panneaux

Des panneaux trois couches ont été réalisés dans le but d'améliorer la qualité des panneaux à
base du stipe et du rachis: le taux des résines sur le bois sec dans les couches de surface a été
augmenté à 12% et dans la couche centrale il est maintenu à 10%. Le tableau 3.2.5 représente
le protocole expérimental suivi.

Tableau 3.2.5 : Schéma expérimental suivi pour les panneaux de particules trois couches

Type de Composition Teneur en liant

panneau
E Particules du stipe avec la colle PF 12% dans les couches couvrantes
10% dans la couche médiane
F Particules du stipe avec la colle MUF 12% dans les couches couvrantes
10% dans la couche médiane
G Particules du rachis avec la colle PF 12% dans les couches couvrantes
10% dans la couche médiane
H Particules du rachis avec la colle MUF 12% dans les couches couvrantes
10% dans la couche médiane

On remarque que lorsqu'on augmente la quantité des résines (PF et MUF) à 12% par rapport
au bois sec dans les couches externes, les caractéristiques mécaniques sont légèrement
améliorées (Tableau 3.2.6) que ce soit pour le module d’élasticité, le module de rupture et la
cohésion interne à sec.

100
 Partie 3 : Résultats et discussions Chapitre 2 : Panneaux de particules à base du
stipe et rachis du palmier dattier

Dans ce cas là, le taux de résine dans les surfaces externes et centrales n’a pas d’effet
significatif sur les caractéristiques de résistance en flexion de panneaux et la cohésion interne
à sec; par contre un effet significatif a été observé pour le cas de la cohésion interne humide et
le gonflement en épaisseur.

Tableau 3.2.6 : Propriétés mécaniques et physiques des panneaux testés

Type de Densité MOE MOR IB Sec IB Humide TS 24H (%) WA 24H (%)
panneau (MPa) (MPa) (MPa) (MPa)

E 0,70 2980 ± 164 18,66 ± 0,03 0,96 ± 0,01 0,28 ± 0,06 11,17 ± 0,11 21 ± 1,28

F 0,70 2913 ± 127 18,03 ± 0,02 0,93 ± 0,01 0,18 ± 0,02 13,80 ± 0,08 23 ± 1,20

G 0,70 2799 ± 181 15,30 ± 0,05 0,68 ± 0,02 0,23 ± 0,04 11,11 ± 0,23 22 ± 1,24

H 0,70 1907 ± 117 13,98 ± 0,05 0,65 ± 0,01 0,15 ± 0,03 13,00 ± 0,15 25 ± 1,19

[Link]. Cohésion interne humide (IB) et gonflement en épaisseur (TS)

Le tableau 3.2.7 représente les variations des résultats de cohésion interne humide et le
gonflement en épaisseur des panneaux de particules trois couches fabriqués avec les colles PF
et MUF par rapport aux panneaux monocouches en %.

Tableau 3.2.7 : Variations des résultats de cohésion interne humide et le gonflement en

épaisseur en %.

Type de panneau Cohésion interne humide Gonflement en épaisseur 24H

E + 57 % -36,53 %
F + 39 % -30,30 %
G + 56 % -25,34 %
H + 33 % -35,00 %

Le tableau 3.2.7 montre que l'augmentation du taux de résine à 12% dans les couches externes
pour les deux types de résines PF et MUF permet d’améliorer la cohésion interne humide de
nos panneaux de particules de 39% à 57% pour les particules du stipe et de 33% à 56% avec
les particules du rachis et les colles PF et MUF. Parallèlement, le gonflement en épaisseur
diminue pour les valeurs 36,53% et 30,30% pour les particules du stipe et les colles PF et
MUF respectivement et avec les valeurs à 25,34% et 35% pour les particules du rachis et les
colles PF et MUF respectivement. On observe que la résine PF présente plus de résistance à
l’eau que la résine MUF. On remarque aussi que l'absorption d’eau est diminuée mais reste
peu élevée, cela est dû probablement à la nature hygroscopique de la matière fibreuse du

101
 Partie 3 : Résultats et discussions Chapitre 2 : Panneaux de particules à base du
stipe et rachis du palmier dattier

palmier dattier. La différence des taux de gonflement des panneaux après immersion est liée
à la nature de la résine (PF ou MUF) ainsi qu’à la nature des particules, du stipe ou bien à
celle du rachis.

La fabrication des panneaux de particules trois couches modifie favorablement les

caractéristiques des panneaux obtenus avec les particules du stipe et du rachis, les colles PF et
MUF. Par conséquent, le gonflement en épaisseur et la cohésion interne humide sont
améliorés, rendant possible l’utilisation des panneaux à l’extérieur et en milieu humide.

Conclusion

Les résultats obtenus ont montré la faisabilité technique de l’utilisation du stipe et du rachis
de palmier dattier dans l’élaboration des panneaux de particules avec les résines synthétiques
satisfaisant ainsi les caractéristiques requises pour les panneaux à application dans le domaine
de la finition intérieure et ameublement. Les caractéristiques du stipe en terme de propriétés
par rapport au rachis utilisés pour la fabrication de panneaux de particules à base des deux
types de colles PF et MUF sont largement plus intéressants.

La sensibilité des panneaux à l’eau a été améliorée en élaborant des panneaux trois couches
par l’augmentation du pourcentage de résine dans les couches externes (12%) permettant
d’avoir des panneaux à usage extérieur avec une amélioration de la cohésion interne humide.

Nous avons remarqué aussi que les panneaux produits à partir des du stipe et rachis du
palmier dattier ont des textures appropriées très décoratives (figure 3.2.6).

Figure 3.2.6 : Echantillons des différents panneaux préparés

102
 Partie 3 : Résultats et discussions Chapitre 2 : Panneaux de particules à base du
stipe et rachis du palmier dattier

2.2. Cas de colles naturelles

Introduction

Les résines phénol-formaldéhyde et mélamine urée formaldéhyde ont été démontré

précédemment pour leurs performances techniques dans l'élaboration de panneaux de
particules à base du stipe et du rachis du palmier dattier. Toutefois, ces résines sont
aujourd’hui mises à l’index pour des impératifs de protection de la santé en raison de la
toxicité avérée de leurs émissions de formaldéhyde. Pour des soucis de sécurité
environnementale, la recherche de panneaux de particules sans rejets de formaldéhyde est une
priorité fondamentale pour les décideurs industriels soucieux du bien être et du rendement la
composante humaine productive.

Dans ce contexte, nous présentons les résultats de l’élaboration des panneaux de particules à
base du stipe, du rachis du palmier dattier avec la colle de tanin au taux de production limité.
Pour ce dernier point, on a réfléchi à ajouter de la lignine glyoxalée en y évaluant les
performances des panneaux dans la perspective d’aboutir à des panneaux de particules
nettement plus économiques.

2.2.1. Caractéristiques de la résine de tanin, la lignine glyoxalée

Le tableau 4, présente les caractéristiques de la résine tanin de mimosa (Figure 3.2.7, a) et de

la lignine CIMV glyoxalée (Figure 3.2.7, b) préparée au laboratoire LERMAB.

Tableau 3.2.8 : Caractéristiques de la colle de tanin et de la lignine glyoxalée

Propriétés Tanin de mimosa Lignine CIMV glyoxalée

Extrait sec (%) 45 33
pH 10 6,6
Viscosité (cp) 1050 120

Figure 3.2.7 : Résine de tanin de mimosa (a) et la lignine CIMV glyoxalée (b)

103
 Partie 3 : Résultats et discussions Chapitre 2 : Panneaux de particules à base du
stipe et rachis du palmier dattier

2.2.2. Evaluation du temps de gel et de la viscosité

Les résultats de temps de gel sont présentés dans le Tableau 3.2.9 et la figure 3.2.8.

Tableau 3.2.9 : Caractéristiques des résines mixtes

Numéro de Résines Viscosité (cp) Temps de gel (s)

formulation (spin 27, 20 rpm, 25°C)
F1 Tanin/hexamine 1050 600
F2 Tanin/ lignine 90/10 973 523
F3 Tanin/ lignine 80/20 855 520
F4 Tanin/ lignine 70/30 765 510
F5 Tanin/ lignine 60/40 600 507
F6 Tanin/ lignine 50/50 342 480

On remarque que le temps de gel des résines naturelles est toujours plus élevé que les résines
synthétiques par exemple le temps de gel de mélamine urée -formaldéhyde est de 70 s.

L’hexamine étant une base monoprotique, on doit la faire réagir avant qu’elle ne se
décompose du fait que la réaction de l’hexamine avec le tanin, est liée au taux de
décomposition , laquelle dépend fortement du pH. Cette décomposition est plus difficile à pH
élevé (10) rendant le temps de durcissement des tanins de mimosa allongé. On a remarqué que
les formulations à base de tanin de mimosa et de lignine CIMV glyoxalée présentent un
temps de gel inférieur à la formulation à base de tanin seul, cela est dû au pH de la lignine
CIMV, de valeur 6. Généralement l'étude du temps de gel ne donne pas une indication sur le
comportement de l'adhésif pendant le temps d’assemblage fermé (développement de
l’adhérence de l’adhésif en corrélation avec le temps de pressage) mais donne une indication
sur la réactivité de l’adhésif.

Figure 3.2.8: Variation de temps de gel en fonction de la formulation

Le tableau précédant, montre que la viscosité de la résine de tanin de mimosa est très
importante limitant sa durée de vie en pot. L'ajout de différents pourcentages de lignine
CIMV glyoxalée au tanin de mimosa diminue sa viscosité, ce qui permet d'augmenter la durée
de vie en pot.
104
 Partie 3 : Résultats et discussions Chapitre 2 : Panneaux de particules à base du
stipe et rachis du palmier dattier

2.2.3. L’analyse thermomécanique des résines mixtes

Les résultats de l'analyse thermomécanique (TMA) des résines mixtes sont présentés sur la
Figure 3.2.9.

Figure 3.2.9 : Comparaison des courbes d'analyse thermomécanique du bois de hêtre, collé
avec différentes formulation de tanin/lignine.

Toutes les formulations ont donné de bons résultats dont certaines sont meilleures que
d’autres.

Parmi celles-ci, la formulation tanin/ lignine 90/10 et la formulation tanin/lignine 80/20

présentent des modules d'élasticité (MOE) plus élevés (3768,77 et 3571,68 MPa) lesquels sont
nettement plus élevés que le MOE de la résine de tanin seule.
Pour la formulation tanin/ lignine 70/30, on n’observe aucune différence significative avec la
résine de tanin/lignine 60/40. Les valeurs maximales des modules d'élasticité sont 3381,07 et
3261,04 (MPa), pour la résine tanin/lignine 70/30 et la résine tanin/lignine 60/40,
respectivement. L'addition de 30% et 40% de lignine donne une faible valeur du module que
celle obtenue par addition de 10% et 20% de lignine étant donné que la viscosité de ces
dernières est plus faible.

Par contre, la formulation tanin/lignine 50/50 a présenté le résultat le plus faible, ceci était
attendu car le tanin de mimosa est plus réactif que la lignine. Dans ce cas là, il y a une
proportion de tanin inférieure dans le mélange du système adhésif et donc moins de site actif
dans lequel, la lignine glyoxalée réagit avec les tanins (temps très limité).

105
 Partie 3 : Résultats et discussions Chapitre 2 : Panneaux de particules à base du
stipe et rachis du palmier dattier

2.2.4. Panneaux de particules à base de tanin et des résines mixtes

Pour vérifier les résultats obtenus par TMA pour les résines mixtes, 4 types de panneaux de
particules monocouche (Figures 3.2.10 et 3.2.11) ont été fabriqués sous une presse de
laboratoire LERMAB avec les particules du stipe et du rachis individuellement avec les
différentes formulations

Figure 3.2.10: Panneaux de particules à base Figure 3.2.11: Eprouvettes des panneaux de
du rachis particules à base du stipe

[Link]. Propriétés mécaniques

Les tableaux 3.2.10 et 3.2.11 rapportent l'ensemble des résultats obtenus lors de la fabrication
des panneaux à partir du stipe et du rachis de palmier dattier en utilisant différentes
formulations de tanin de mimosa et de lignine CIMV glyoxalée.

Ils présentent l'ensemble des tests effectués et les résultats obtenus, notamment la densité
moyenne des échantillons testés, la cohésion interne à sec (IB sec), le module de rupture
(MOR), le module d'élasticité (MOE) et le gonflement en épaisseur des panneaux (TS).

Tableau 3.2.10 : Propriétés mécaniques et physiques des panneaux fabriqués à base du stipe
de palmier dattier avec les différentes formulations

Numéro de Les résines Densité MOR (MPa) MOE (MPa) IB sec (MPa) TS (%)
formulation
F1 Tanin 0,70 12,43 ± 0,33 2581,86 ± 99,1 0,65 ± 0,07 52,16 ± 1,35
F2 Tanin/ lignine 90/10 0,70 14,27 ± 0,25 2696,50 ± 103 0,81 ± 0,06 23,50 ± 1,42
F3 Tanin/ lignine 80/20 0,70 13,96 ± 0,22 2635,23 ± 101 0,75 ± 0,05 23,12 ± 1,16
F4 Tanin/ lignine 70/30 0,70 12,45 ± 0,32 2582,50 ± 120 0,69 ± 0,03 22,11 ± 1,24
F5 Tanin/ lignine 60/40 0,70 12,41 ± 0,17 2122,21 ± 117 0,45 ± 0,01 22,98 ± 1,35
F6 Tanin/ lignine 50/50 0,70 11,62 ± 0,11 1855,07 ± 85,0 0,35 ± 0,05 21,82 ± 1,07

106
 Partie 3 : Résultats et discussions Chapitre 2 : Panneaux de particules à base du
stipe et rachis du palmier dattier

Tableau 3.2.11 : Propriétés mécaniques et physiques des panneaux fabriqués à base du rachis
de palmier dattier avec les différentes formulations

Numéro de Les résines Densité MOR (MPa) MOE (MPa) IB sec (MPa) TS (%)
formulation
F1 Tanin 0,70 12,24 ± 0,44 1685,87 ± 31 0,41 ± 0,05 54,55 ± 2,03
F2 Tanin/ lignine 90/10 0,70 13,94 ± 0,16 1737,23 ± 20 0,53 ± 0,01 36,49 ± 2,15
F3 Tanin/ lignine 80/20 0,70 13,57 ± 0,36 1716,00 ± 43 0,47 ± 0,05 34,81 ± 1,73
F4 Tanin/ lignine 70/30 0,70 13,50 ± 0,27 1730,82 ± 21 0,39 ± 0,01 33,56 ± 1,23
F5 Tanin/ lignine 60/40 0,70 11,17 ± 0,16 1628,25 ± 17 0,37 ± 0,01 32,40 ± 1,57
F6 Tanin/ lignine 50/50 0,70 11,03 ± 0,21 1663,63 ± 39 0,35 ± 0,01 32,34 ± 1,29

Les meilleurs modules de rupture (14.27 MPa) et d’élasticité (2696.50 MPa) sont obtenus
avec le pourcentage de 10% de lignine glyoxalée pour les particules du stipe. L'augmentation
de la teneur en lignine glyoxalée dans les formulations plus de 30%, diminue les valeurs de
MOR et MOE des panneaux de particules.

La cohésion interne à sec obtenue avec la résine de tanin de mimosa seule est égale à
0,65MPa pour les particules du stipe et 0,41MPa pour du rachis. Ces résultats sont supérieurs
à ceux obtenus par Ndazi et al [39] avec la résine de tanin de mimosa et les fibres de la balle
de riz (IB sec=0,20MPa) qui montre la supériorité des fibres du palmier dattier en terme de
propriété dans l'élaboration des panneaux de particules.

Les tableaux 3.2.10 et 3.2.11 montrent que les formulations tanin/lignine 80/20 et
tanin/lignine 70/30 donnent des résultats de cohésion interne, des module d'élasticité et de
rupture, supérieurs à la résine de tanin seul dans le cas des panneaux du stipe et du rachis.
Cependant, ils sont inférieurs au résultat de la formulation de 10% de lignine CIMV
glyoxalée.

Les figures 3.2.12 et 3.2.13 montrent que les valeurs de cohésion interne à sec avec les
particules du stipe ont montré des tendances similaires aux résultats de cohésion interne à sec
avec les particules du rachis. Un taux de lignine CIMV glyoxalée à 10% ajouté à la résine de
tanin de mimosa permet de produire des panneaux à base du stipe et du rachis d'une meilleure
qualité que ceux obtenus avec la résine de tanin seule. L’ajout de 10% de lignine CIMV
glyoxalée augmente la cohésion interne à sec avec 20% pour les panneaux du stipe et 22%
pour les panneaux à base du rachis. Cependant au-delà du pourcentage de 30% on observe
diminution des propriétés mécaniques des panneaux par apport à la résine de tanin de mimosa
seul mais qui reste toujours conforme aux normes européennes concernant les panneaux
utilisés en ameublement et en construction à l'intérieur (EN 312).

Les résultats de cohésion interne qui indiquent directement les performances des adhésives,
montrent les mêmes tendances que les résultats de MOE et MOR.

107
 Partie 3 : Résultats et discussions Chapitre 2 : Panneaux de particules à base du
stipe et rachis du palmier dattier

Figure 3.2.12: Variation de la cohésion interne en fonction de pourcentage de lignine

glyoxalée ajouté à la résine de tanin cas du stipe de palmier dattier

Figure 3.2.13 : Variation de la cohésion interne en fonction de pourcentage de lignine

glyoxalée ajouté à la résine de tanin cas du rachis de palmier dattier

.Les résultats indiquent que l'augmentation de la proportion relative de la lignine glyoxalée

entraîne une diminution rapide des propriétés mécaniques des panneaux du stipe et du rachis
au-delà de 30% (Figures 3.2.12 et 3.2.13). Celle ci est expliquée par la diminution des sites
réactifs dans lesquels la lignine glyoxalée peut réagir avec les tanins dans un temps très limité
qui précède le passage du matelas de panneaux dans la presse à chaud: la température au
centre de panneau ne dépasse pas 120°C ce qui rend la réaction plus sensible aux proportions
des sites réactifs.

En comparant les deux matières premières utilisées dans la fabrication de bio-panneaux de

particules, on remarque la supériorité du stipe de palmier dattier en termes de propriétés
mécaniques par rapport au rachis (à base du tanin et des formulations mixtes).
.

108
 Partie 3 : Résultats et discussions Chapitre 2 : Panneaux de particules à base du
stipe et rachis du palmier dattier

[Link]. Propriétés physiques

Pour le cas des propriétés physiques, la figure 3.2.14 et les tableaux 3.2.10 et 3.2.11 indiquent
que le gonflement après immersion dans l’eau froide pendant 24H des échantillons des
panneaux à base du stipe et du rachis, diminue avec l’ajout de la lignine CIMV glyoxalée,
signifiant ainsi une amélioration du gonflement en épaisseur des panneaux.

Figure 3.2.14: Variation de gonflement en épaisseur en fonction de pourcentage de lignine

glyoxalée

Des taux de 50% de lignine CIMV glyoxalée diminuent le gonflement en épaisseur (58% pour
le stipe et 38% pour le rachis), par apport à la colle de tanin seul mais les valeurs trouvées
restent supérieures aux normes spécifiques en utilisation extérieure (21.82 % pour les
panneaux du stipe et 32.34% pour les panneaux du rachis). Cette petite amélioration de
gonflement en épaisseur est due à l’ajout de la lignine CIMV glyoxalée à la résine de tanin de
mimosa sachant que la lignine est connue pour être totalement amorphe et hydrophobe donc
n'absorbe pas l'eau. Pour cette raison, la cohésion des panneaux après immersion dans l’eau
n’est plus assurée (Figure 3.2.15).

Figure 3.2.15 : Gonflement en épaisseur des panneaux de particules à base de stipe (a) et du
rachis (b) et un taux de 50% de lignine

109
 Partie 3 : Résultats et discussions Chapitre 2 : Panneaux de particules à base du
stipe et rachis du palmier dattier

Cependant, un pH basique de la colle de tanin augmente l’absorption d’eau et par conséquent

le gonflement des panneaux fabriqués avec un système adhésif tannin-hexamine. Le fait que
le stipe et le rachis du palmier dattier sont connus comme étant des matériaux très
hydrophiles, entraine un gonflement en épaisseur des panneaux.

Si on compare les panneaux du stipe et ceux du rachis, on note que les panneaux du stipe,
présentent une résistance à l'humidité supérieure à celle du rachis, expliquée par la différence
de composition chimique des deux matériaux.

Conclusion

Les mélanges de colles que nous avions envisagés pour essayer de réduire le coût du collage
lié au prix assez élevé des résines à base du tanin ont donné des panneaux conformes aux
normes européennes, qu’ils ont toujours des résultats de traction supérieurs à 0.35 MPa. Donc
l’ajout de la lignine glyoxalée à la résine de tanin permet d’avoir des panneaux économiques,
conformes aux usages domestiques.

La meilleure formulation obtenue, est celle qui contient 10% de lignine glyoxalée. Elle donne
un meilleur module d'élasticité et de rupture ainsi qu’une bonne cohésion interne à sec,
comme cela a été démontré par l'analyse thermomécanique. Par ailleurs, les autres
formulations donnent également des résultats très satisfaisants (utilisation en intérieur) pour
un prix bien moins important, ce qui présente à la fois un intérêt technico- économique des
plus adéquats

La formulation qui contient 50% de lignine glyoxalée a permit d'augmenter la résistance à

l'humidité mais reste toujours inférieure à la norme pour un usage extérieur.

Nous avons pu, par nos essais mettre en évidence la possibilité d'utilisation de fibres issues du
palmier dattier dans la fabrication des panneaux avec des colles naturelles pour un usage
intérieur sans l’ajout d'aucune résine synthétique en élaborant un nouveau biomatériau
écologique.

110
 Partie 3 : Résultats et discussions

Chapitre 3 : Amélioration de la colle MUF par l’ajout d’un

polymère hyperbranché poly (amidoamine)s comme additif
Partie 3 : Résultats et discussions Chapitre 3 : Amélioration de la colle MUF par l’ajout d’un
polymère hyperbranché poly (amidoamine)s comme additif

Introduction

En général, les polymères dendritiques et hyperbranchés sont largement utilisés pour

améliorer les propriétés compte tenu de leurs caractéristiques uniques telles que le nombre
élevé de groupements fonctionnels, la grande solubilité et la faible viscosité, ce qui facilité
l’obtention d’un grand nombre de propriétés souhaitées.

A l’heure actuelle, peu d’études ont été publiées sur l’amélioration d’une colle mélamine urée
formaldéhyde (MUF) avec un polymère hyperbranché poly (amidoamine)s.
la préparation des poly (amidoamine)s (PAMAM) avec différents groupements terminaux
nous a encouragé à les utiliser comme modificateur de la résine MUF pour améliorer ses
propriétés physiques et mécaniques, tout en élaborant un polymère poly(amidoamine)s avec
une terminaison amine ou bien ester et cela permet de connaitre le groupements qui réagit
avec la colle MUF et savoir le degré de ramification adéquat pour avoir de bonnes propriétés
mécaniques.

Ce travail a pour but d’étudier l’influence de la teneur de polymère hyperbranché poly

(amidoamine)s mélangé avec la colle MUF sur les propriétés physiques ( absorption d’eau et
gonflement en épaisseur) et sur les propriétés mécaniques (IB sec et IB humide).

3.1. Analyse avec GPC des polymères hyperbranchés synthétisés

Comme les groupements terminaux des polymères dendritiques et hyperbranchés affectent

beaucoup leur réactivité, la viscosité et la solubilité [40-41], leur incorporation dans un
système polymère est généralement destinée à provoquer le durcissement [42-43] et améliorer
les propriétés rhéologiques [44] ou bien pour donner une meilleure adhérence [45]. Une
variété de structures PAMAM peuvent être obtenues lors de la synthèse par la réaction d'un
monomère de condensation, par exemple, methyl acrylate (MA) avec une large gamme
d'amines telles que la diéthylènetriamine (DETA) ou de l'éthylènediamine (EDA) par
l'intermédiaire d'une addition de Michael.

Ainsi, le paramètre variable le plus importante est le rapport molaire des produits chimiques
qui entre en réactions, dans notre cas ce sont : le methyl acrylate avec éthylènediamine ou
bien avec le diéthylènetriamine, il en résulte des groupements soit hydrophobe soit
hydrophile. Donc chaque polymère poly (amidoamine)s peut présenter des propriétés
différentes selon le type d’amine utilisé, chaque amine est responsable de la détermination de
type de motifs répétés, des ramifications…. En conséquence, les deux paramètres ensemble
peuvent causer une distinction remarquable dans leur solubilité, la polarité et la réactivité
globale.

3 types de polymère hyperbranché sont synthétisés selon la publication de Liu et al [44],

nommé HB (MA-EDA) 1 (Figure 3.3.1, a), HB (MA-EDA) 3 (Figure 3.3.1, b) et HB (MA-
111
Partie 3 : Résultats et discussions Chapitre 3 : Amélioration de la colle MUF par l’ajout d’un
polymère hyperbranché poly (amidoamine)s comme additif

DETA) 1,2. Le nombre qui suit chaque nom de polymère hyperbranché indique les rapports
molaires qui entre en réaction, l'augmentation de ce nombre indique qu'il y a une grande
transformation des groupements amine en methoxy au cours d'addition de Michael et la
formation d'amide.

Le schéma 1 représente le développement du caractère hydrophobe avec l'apparition de

groupes méthoxy terminaux, au détriment de certains des groupes amine lorsque le rapport du
methyl acrylate est supérieur à celui d’éthylènediamine. Afin de rendre la différence entre les
polymères plus claire, on peut les citer selon le degré de polarité comme suit : HP (MA-EDA)
1> HP (MADETA) 1.2> HP (MA-EDA) 3, alors le degré de ramification donne l’ordre
suivant : HP (MA-DETA) 1.2> HP (MA EDA) 1 = HP (MAEDA) 3.

(a)

(b)

Figure 3.3.1: Structure chimique générale des a)HB(MA-EDA)1, b) HB(MA-EDA)3

Les poids moléculaires des différents polymères hyperbranchés synthétisés sont déterminés
en utilisant la chromatographie par perméation de gel. Les chromatogrammes correspondants
à chaque polymère hyperbranché sont présentés dans la figure 3.3.2. Ces chromatogrammes
confirme qu’on a réussit à avoir les structures prévues (hyperbranchés) et nous ont permis de
déduire les poids moléculaires (Mw) : 16143 Da (Indice de polydispersité : 1,16) pour HB

112
Partie 3 : Résultats et discussions Chapitre 3 : Amélioration de la colle MUF par l’ajout d’un
polymère hyperbranché poly (amidoamine)s comme additif

(MA-EDA) 1, 76100 Da (Indice de polydispersité: 1,3) pour HB (MA-EDA) 3, et 9946 Da

(Indice de polydispersité: 1,9) pour HB (MA-DETA) 1.2, respectivement.

Figure 3.3.2: Profils GPC des polymères hyperbranchés préparés, a) HB (MA-EDA) 1, b) HB

(MA-EDA) 3, c) HB (MA-DETA) 1.2.

3.2. Analyse avec Infrarouge des formulations

Après avoir assuré la formation des différents polymères hyperbranchés, on est passé à leur
incorporation à différents pourcentages (1, 3,5 et 10%) dans la colle MUF et cela après avoir
ajusté le pH avec l'hydroxyde de sodium. Une autre colle MUF modifiée est préparée on
ajoutant 0.08% de chaque polymère hyperbranché synthétisé à la colle MUF comme ajusteur
de pH sans utilisation de NaOH, on pense que cela va contribuer à l'amélioration de la
résistance à l'eau des résines produites.

113
Partie 3 : Résultats et discussions Chapitre 3 : Amélioration de la colle MUF par l’ajout d’un
polymère hyperbranché poly (amidoamine)s comme additif

On s’intéresse à l'analyse avec la spectroscopie infrarouge de la colle MUF pure et les colles
modifiées avec les différentes proportions de chaque polymère hyperbranché (1, 3, 5, 10 %)
après avoir ajusté le pH avec le NaOH. Le résultat est présenté dans la figure 3.3.3.

Toutes les résines sont durcies, puis trempées dans l'eau pendant 24h tout en changeant l'eau
de temps en temps afin d'éliminer tout composé qui n'a pas réagit avec la colle MUF, puis on
les sèche dans une étuve à 80°C pendant 8h avant de réaliser l'analyse avec la spectroscopie
infrarouge.

La figure de l'infrarouge, montre que la largeur des bandes comprises entre 3000 à 3600 cm-1
est affaiblie due à la polymérisation et l'élimination de la liaison hydrogène. Les bandes larges
prolongées au 3200-3600 cm -1 indiquent l'existence des groupements OH libres et des
groupements NH, ce qui correspond bien avec l'insertion permanente du polymère
hyperbranché qui est expliqué par l'accroissement de signale avec l'augmentation de
pourcentage de polymère hyperbranché.

On a remarqué aussi un changement et une perturbation entre les bandes 2800 à 2900 cm-1 qui
explique peut être la présence des différents groupements C-H provenant de la résine MUF et
de polymère hyperbranché.

Les vibrations qui apparaissent sur 1500 et 1600 cm-1 révèlent la présence des groupements
=C-N et NH2 de l'amine et de mélamine, respectivement. Cependant l'apparition des bandes à
770 et 850 cm- 1 confirme la présence des unités de triazine de mélamine.
La bande apparue à 1440 cm-1 caractérise la présence des groupements –CH3 qui prouve
l'incorporation de polymère hyperbranché dans la structure de la résine, l'influence apparue
avec l'augmentation de l'intensité de la bande avec l'augmentation du pourcentage de
polymère hyperbranché de 1% à 10%. Cela peut être mis en ouvre aussi par l'apparition de
petites bandes à 1350 cm-1 qui sont recouverte avec les bandes voisines

La présence des groupements méthylol sont en outre confirmés pour toutes les résines par les
bandes à 995 cm-1, tandis que les réactions de réticulation qui ont eu lieu entre les groupes
méthylol d'urée et la mélamine peuvent être prouvées par les bandes à 1170 cm-1.

En résumé, les perturbations observées au niveau de toutes les bandes en comparant la résine
MUF modifiée avec le polymère hyperbranché et la résine MUF pure confirme qu'on a réussi
à modifier la résine MUF.

114
Partie 3 : Résultats et discussions Chapitre 3 : Amélioration de la colle MUF par l’ajout d’un
polymère hyperbranché poly (amidoamine)s comme additif

HB (MA-EDA)1

MUF+HB (MA-EDA)1-10%

MUF+HB (MA-EDA)1-5%

MUF+HB (MA-EDA)1-3%

MUF+HB(MA-EDA)1-1%

MUF

(a)

HB(MA-EDA)3

MUF+HB(MA-EDA)3-10%

MUF+HB(MA-EDA)3-5%

MUF+HB(MA-EDA)3-3%

MUF+HB(MA-EDA)3-1%

MUF

(b)

HB(MA-DETA)1.2

MUF+HB(MA-DETA)1.2 -10%

MUF+HB(MA-DETA)1.2 -5%

MUF+HB(MA-DETA)1.2 -3%

MUF+HB(MA-DETA)1.2 -1%

MUF

(c)
Figure 3.3.3: Spectres d'infrarouge de la résine MUF pure ainsi que ceux modifiés en
fonction de pourcentage de chaque polymère hyperbranché.
115
Partie 3 : Résultats et discussions Chapitre 3 : Amélioration de la colle MUF par l’ajout d’un
polymère hyperbranché poly (amidoamine)s comme additif

3.3. L'analyse avec la RMN 13C des différents polymères hyperbranchés

L'analyse avec la RMN 13C des différents polymères hyperbranchés HB (MA-EDA) 1, HB

(MA-EDA) 3 and HB (MA-DETA) 1.2 est effectué, ils sont généralement caractérisés par des
pics à 31-59 ppm (CH2, CH3) and 171-178 ppm (C=O) [45]. Au même temps la résine MUF
pure est caractérisée par des pics à 165-170 ppm (qui indiquent la substitution et le non
substitution des groupements triazine de mélamine) et à 160-165 ppm, qui indiquent la
substitution et la non substitution de l’urée carbonyle (Figure 3.3.4.a).

Les spectres des résines MUF modifiées avec les différents polymères hyperbranchés
représentés sur les figures 3.3.4.b-d montrent l'élargissement et l'intensité des pics qui
caractérisent la résine MUF (160-170 ppm) indiquant le chevauchement des pics des deux
structures, qui est observé également par l'élargissement supplémentaire des pics 30-90. En
conséquence, ces résultats assurent que les structures des polymères hyperbranchés sont
insérées de manière efficace dans la résine MUF et sont devenus des éléments permanents de
leurs structures.

Figure 3.3.4 : Spectres RMN 13C de a) MUF pure ainsi que MUF modifiée avec les différents
polymères hyperbranché : b) HB (MAEDA) 1, c) HB (MA-EDA) 3, d) HB (MA-DETA) 1.2

116
Partie 3 : Résultats et discussions Chapitre 3 : Amélioration de la colle MUF par l’ajout d’un
polymère hyperbranché poly (amidoamine)s comme additif

3.4. Evaluation du temps de gel des formulations

Le temps de gel, qui donne une signification sur la réactivité de la résine, est déterminé pour
la résine MUF non modifiée et les autres résines modifiées afin de prédire l’effet de chaque
modificateur. Le temps de gel de la résine MUF non modifiée est de 70 sec. La figure 3.3.5
montre que le temps de gel augmente significativement uniquement quand on a ajouté 10%
quelque soit le polymère hyperbranché utilisé, par contre pour des pourcentages inférieurs à
10%, on ne remarque pas de différence importante entre la colle MUF pure et les colles MUF
modifiées Au pourcentage 10%, l'influence de la prolongation du temps de gel est observée
comme suit : HB (MA- DETA) 1.2 > HB (MA -EDA) 1 > HB (MA -EDA) 3, ce qui indique
que la structure hydrophobe affecte légèrement le temps de gel alors que les structures
hydrophiles (plus réactifs) affectent fortement le temps de gel qui se traduit par la formation
d’un réseau complexe entre la résine et le polymère hyperbranché.
On a observé que le temps de gel pour les résines modifiées avec 0.08% de chaque polymère
hyperbranché au stade final à la place de NaOH est statistiquement le même que MUF non
modifié.

Figure. 3.3.5: Temps de gel de différentes résines modifiées

en comparaison avec la résine MUF pure

3.5. L'analyse thermomécanique (TMA)

Une analyse thermomécanique (TMA) est effectuée pour déterminer s’il y a une corrélation
entre le durcissement des joints collés sous TMA et le durcissement de la résine dans le
panneau.

La figure 3.3.6 a-c montre les courbes de TMA pour les différentes colles préparées. Pour la
colle modifiée avec HB (MA-EDA) 1 on a remarqué que le maximum de module de Young
est obtenu avec 3%. Cependant avec un pourcentage de 10% on a remarqué que le module
d’élasticité diminue en raison d’un excès de polymère hyperbranché, ces résultats sont en
accord avec les résultats obtenus en utilisant un dendrimère poly(amidoamine)s [46], qui en

117
Partie 3 : Résultats et discussions Chapitre 3 : Amélioration de la colle MUF par l’ajout d’un
polymère hyperbranché poly (amidoamine)s comme additif

outre justifie le relâchement de la structure du réseau. L’ajout de polymère hyperbranché HB

(MA-EDA) 1 à la colle MUF est toujours associé à un décalage de la température maximale,
ce qui est en accord avec les résultats du temps de gel.

Il est important de noter que la colle MUF modifiée avec 0,08% de polymère hyperbranché
HB (MA-EDA) 1 présente un résultat comparable à la colle modifiée avec 1% et inférieur à
celle modifiée avec 3%, mais un résultat supérieur à celui obtenu avec la colle MUF non
modifiée (Figure 3.3.6.a).

Des résultats analogues sont observés avec les colles modifiées avec les différents
pourcentages de HB (MA-EDA) 3, tandis que l'amélioration de la valeur de module de Young
est très proche entre les différentes colles modifiées qui est inversement associé à un décalage
dans la température maximale par rapport à la MUF non modifiée. Les valeurs de module de
Young obtenues sont plus élevées que dans le cas des systèmes obtenus par l’ajout de HB
(MA-EDA) 1.

Les tendances des systèmes avec le HB (MA-DETA) 1.2 présentent un effet inverse sur le
module de Young et une augmentation de la température maximale par rapport à la MUF
pure (Figure 3.3.6.c). Ceci est attribué au nombre élevé de degré de ramification qui donne
une structure lâchée [47-48], et qui est expliqué par la diminution de module d’élasticité avec
l’augmentation du pourcentage de polymère hyperbranché HB (MA-DETA) 1.2.
De façon générale, les systèmes à base HB (MA-EDA) 3 sont plus performants que les
systèmes HB (MA-EDA) 1 puisque les valeurs du module de Young sont élevées dans
l'ensemble.

(a)

(b)
118
Partie 3 : Résultats et discussions Chapitre 3 : Amélioration de la colle MUF par l’ajout d’un
polymère hyperbranché poly (amidoamine)s comme additif

(c)

Figure 3.3.6 : Courbes thermomécaniques des différentes résines

3.6. Propriétés mécaniques et physiques des panneaux

Les formulations utilisées pour la fabrication de panneaux de particules à base de la résine

MUF ainsi que ceux modifiés avec différents pourcentage de polymère hyperbranché sont
rassemblés dans les tableaux 3.3.1- 3.3.3 et, qui montrent comment ces adhésifs modifiés
peuvent modifier les propriétés des panneaux de particules fabriqués à base de particules de
bois.
119
 Partie 3 : Résultats et discussions Chapitre 3 : Amélioration de la colle MUF par l’ajout d’un
polymère hyperbranché poly (amidoamine)s comme additif

Tableau 3.3.1: Caractérisation des panneaux de particules avec la résine MUF et les résines
modifiées avec différentes proportion de HB (MA-EDA) 1

Type de résine Densit IB sec IB humide TS 2 h TS 24 h Maximum

é (MPa) (MPa) (%) (%) MOE
(MPa)
MUF 0,72 1,02 ±0,09 0,19 ±0,03 15,39 ±3,31 19,92 ±1,83 3329,78
MUF+HB(MA-EDA)1- 1% 0,72 1,00 ±0,01 0,21 ±0,02 12,98 ±1,90 17,11 ±1,52 3856,39
MUF+HB(MA-EDA)1- 3% 0,72 1,09 ±0,13 0,18 ±0,01 14,44 ±0,30 16,86 ±0,49 4113,73
MUF+HB(MA-EDA)1- 5% 0,72 0,93 ±0,08 0,12 ±0,01 15,64 ±0,88 19,81 ±4,48 3615,25
MUF+HB(MA-EDA)1-10% 0,72 0,68 ±0,17 0,04 ±0,01 13,08 ±0,19 22,78 ±1,14 3576,64
MUF+HB(MA-EDA)1- 0,08% 0,72 1,21 ±0,13 0,34 ±0,01 11,44 ±2,98 15,70 ±3,49 3841,42

Il est intéressant d'observer que la force de cohésion interne à sec (IB sec) des panneaux de
particules fabriqués à base de la résine MUF pure a une moyenne de 1,02 MPa. Le tableau
3.3.1 montre une certaine amélioration des caractéristiques des panneaux de particules en
termes de force de cohésion interne à sec (IB sec) avec un accent particulier pour la résine
modifiée au stade finale avec 0,08% de HB (MA-EDA)1 sans ajustement de pH avec
l'hydroxyde de sodium, qui présentent une force de cohésion interne égale à 1,21 MPa à sec et
0,34 MPa . Cependant, les panneaux de particules fabriqués avec les autres formulations ont
donné des résultats de cohésion interne humide presque les mêmes que ceux obtenus avec la
résine MUF pure, même si on a observé un décalage et une différence de gonflement en
épaisseur après 2h et 24h respectivement. L'effet de modification des résines avec le
polymère hyperbranché HB (MA-EDA) 1 est clairement observé sur les valeurs maximales
de MOE qui sont en corrélation avec les résultats de cohésion interne.

Tableau 3.3.2: Caractérisation des panneaux de particules avec la résine MUF et les résines
modifiées avec différentes proportion de HB (MA-EDA) 3

Type de résine Densité IB sec IB humide TS 2 h (%) TS 24 h Maximum

(MPa) (MPa) (%) MOE
(MPa)
MUF 0,72 1,02±0,09 0,19 ± 0,03 15,39 ±3,31 19,92 ±1,83 3329,78
MUF+HB(MA-EDA)3- 1% 0,72 1,11±0,08 0,29 ± 0,02 03,17 ±1,21 12,51 ±0,57 4123,66
MUF+HB(MA-EDA)3- 3% 0,72 1,19±0,05 0,19 ± 0,01 03,98 ±0,41 13,36 ±0,01 4137,21
MUF+HB(MA-EDA)3- 5% 0,72 1,21±0,10 0,27 ± 0,03 03,74 ±0,39 15,46 ±0,60 4291,07
MUF+HB(MA-EDA)3- 10% 0,72 1,20±0,10 0,12 ± 0,01 03,93 ±0,41 17,66 ±1,56 4089,04
MUF+HB(MA-EDA)3- 0,08% 0,72 1,27±0,06 0,33 ± 0,02 03,97 ±0,41 11,79 ±0,01 4280,03

L'utilisation de la colle MUF modifiée avec HB (MA-EDA) 3 provoque une augmentation de

la force de cohésion interne avec environ 18% (Tableau 3.3.2). On a remarqué aussi que
120
 Partie 3 : Résultats et discussions Chapitre 3 : Amélioration de la colle MUF par l’ajout d’un
polymère hyperbranché poly (amidoamine)s comme additif

l'augmentation de la force de cohésion interne à sec est de 25% pour la colle MUF modifiée
avec 0,08 % de HB (MA-EDA) 3 comme ajusteur de pH et modificateur sans utilisation de
NaOH. Cependant l'effet positif de ce modificateur est apparu plus après test de cohésion
interne humide qui est de 74% plus élevé en comparaissant avec les résultats de cohésion
interne de la colle MUF pure. Ces résultats sont en adéquation avec les résultats de
gonflements en épaisseur après 2h et 24h, quoique le potentiel de résistance des échantillons
modifiés est plus important et claire dans les deux premières heures mais qui continue jusqu'a
24h, ainsi le gonflement en épaisseur pour les échantillons fabriqués à base de MUF pure est
d'environ 20% alors qu'il n'est que 12% pour les échantillons fabriqués avec la colle modifié
avec 0,08% de HB (MA-EDA) 3.

On remarque aussi que les valeurs de module de Young en utilisant la TMA sont en accord
avec les résultats de cohésion interne sous les conditions humide et sec.

La flexibilité de la structure du réseau formé entre la colle MUF et le polymère hyperbranché

est dû à l’amélioration et la formation d’un nombre élevé des liaisons chimiques, avec une
fonctionnalité importante de la structure de polymère hyperbranché, comme l’indiquent les
résultats de traction. L’amélioration des propriétés mécaniques et physiques de système
amélioré avec le polymère hyperbranché HB (MA-EDA) 3 par rapport au système amélioré
avec le polymère hyperbranché HB (MA-EDA) 1 est sans doute liée à son caractère
hydrophobe, qui est nettement plus résistant au gonflement en épaisseur et à l’absorption
d’eau.

Tableau 3.3.3: Caractérisation des panneaux de particules avec la résine MUF et les résines
modifiées avec différentes proportion de HB (MA-DETA) 1,2

Type de résine Densité IB sec IB humide TS TS Maximum

(MPa) (MPa) 2 h (%) 24 h (%) MOE
(MPa)

MUF 0,72 1,02 ±0,09 0,19 ±0,03 15,39 ±3,31 19,92 ±1,83 3329,78
MUF+HB(MA-DETA)1,2- 1% 0,72 0,71 ±0,07 0,07 ±0,01 12,47 ±2,71 15,16 ±3,18 2911,60
MUF+HB(MA-DETA)1,2- 3% 0,72 1,12 ±0,01 0,04 ±0,09 12,63 ±1,81 17,51 ±2,14 2861,46
MUF+HB(MA-DETA)1,2- 5% 0,72 1,07 ±0,08 0,04 ±0,01 13,93 ±0,68 22,33 ±2,01 2621,44
MUF+HB(MA-DETA)1,2- 10% 0,72 1,02 ±0,21 0,04 ±0,01 14,55 ±3,20 23,12 ±4,90 2698,99
MUF+HB(MA-DETA)1,2- 0,08% 0,72 1,23 ±1,24 0,24 ±0,01 04,50 ±2,11 14,91 ±1,41 2780,83

D’autre part, la modification de la colle MUF avec le polymère hyperbranché HB (MA-

DETA) 1,2 a montré une bonne résistance à la cohésion interne à sec, cependant l’impact
négatif par rapport aux autres polymères hyperbranchés est apparu après le test de cohésion
interne humide et l’absorption d’eau et le gonflement en épaisseur, Cela peut être expliqué
par une grande hydrophilie et un degré de ramification élevé, qui donne lieu à une structure
lâche qui peut être facilement pénétrée par l’eau, Ces résultats sont en accord avec les valeurs
de module de Young inférieures obtenues avec l’analyse thermomécanique ( tableau 3.3.3).
121
Partie 3 : Résultats et discussions Chapitre 3 : Amélioration de la colle MUF par l’ajout d’un
polymère hyperbranché poly (amidoamine)s comme additif

Conclusion

Les polymères hyperbranchés peuvent être efficacement utilisés comme modificateurs de la

résine MUF. Ceci impose la simplicité et la facilité de la procédure de modification et en
particulier l’utilisation avec des quantités très faibles, au détriment de l'hydroxyde de sodium
au cours de l'ajustement du pH dans la phase finale qui confère une valeur économique pour
le procédé.

L'utilisation ultérieure des résines MUF modifiées dans la fabrication de panneaux de

particules donne des propriétés mécaniques améliorées et une bonne résistance à l’eau. Le
polymère hyperbranché HB (MA-EDA) 3 présente des résultats supérieurs aux autres
polymères hyperbranchés utilisés. Les résultats de cette étude ont été publiés dans la revue
Polymer composites [50].

122
Références bibliographiques
Références bibliographiques

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125
Conclusions et perspectives
Conclusions et perspectives

Conclusions et perspectives

Le bois et les coproduits de l’industrie du bois constituent traditionnellement l’essentiel de la

ressource en fibre pour la fabrication des panneaux. Mais aujourd’hui, l’industrie des
panneaux de particules et de fibres tend à utiliser d’autres matières premières telles que les
déchets agricoles et fibres de palmier dattier.

L’exploitation des palmiers dattier (stipe, rachis, feuilles...) a retenu notre attention dans ce
travail. Une industrie locale de fabrication de panneaux de particules pour des applications
dans le domaine de la construction, du bâtiment et ses aménagements, de l’ameublement, etc.,
à partir de ce type de matières premières aurait de sérieuses chances de pérennité, de profit et
de développement de la région, notamment par la création d’emplois.

Le palmier dattier, qui est l'un des arbres le plus anciennement cultivé en Algérie pour ces
fruits ‘’les dattes’’, présente un haut rendement de biomasse sous forme de stipes et de
feuilles et connue pour de multiples utilisations traditionnelles locales. Le stipe de palmier
dattier est utilisé dans la construction, par contre, le rachis est surtout exploité pour la
production de fibres longues destinées à la fabrication de cordage et de toile.

La variété du palmier dattier sélectionnée pour cette étude « est du typeDeglet noor ». La
récolte de la matière première a été effectuée dans la palmeraie de Tolga (Biska- Algérie). Les
particules du stipe et du rachis du palmier dattier ont été sélectionnés pour leurs faisabilités
techniques dans l’élaboration des panneaux.

Les propriétés physiques, mécaniques, chimiques, anatomiques et thermiques du stipe de

palmier dattier ont montré qu’il peut servir de sources de fibres pour l’élaboration de
panneaux de particules.

L’analyse de la composition chimique et thermique du rachis a révélé que ces matériaux

présentent des aptitudes favorables pour leur utilisation. Dans la suite des essais effectués,
nous avons déterminé la performance et le potentiel du stipe et du rachis pour la fabrication
de panneaux de particules. Cette démarche a permis de tester deux types de colles
synthétiques ‘’phénol-formaldéhyde (PF) et mélamine urée-formaldéhyde (MUF)’’.

Les résultats obtenus nous ont permis de tirer des conclusions assez intéressantes. La
première concerne la supériorité du stipe par rapport au rachis en terme de propriétés
physiques et mécaniques. Il faut noter que pour des conditions de collage équivalentes, nous
avons toujours obtenu un meilleur comportement des panneaux à base de stipe pour les
différents essais réalisés comparativement au rachis.

Les caractéristiques des panneaux obtenus avec les particules du stipe et du rachis
respectivement et la colle PF, (densité = 0,70 ; MOE = 2974 MPa ; MOR = 18 MPa ; IB =
0.95 Mpa, TS=17,6%) (densité = 0,70 ; MOE = 2779 MPa ; MOR = 14 MPa ; IB = 0.66 Mpa,
TS=14,9%) sont satisfaisantes pour une utilisation comme panneaux de particules et plus
généralement en milieu sec.

126
Conclusions et perspectives

La sensibilité des panneaux à l’eau pourra être améliorée par l’élaboration des panneaux
« trois couches » en augmentant le pourcentage de la résine dans les couches externes (12%)
permettant d’avoir des panneaux à usage extérieur. Pour les résines PF et MUF, nous avons
observé une amélioration de la cohésion interne humide de nos panneaux de particules (39% à
57%) avec les particules du stipe (33% à 56%) avec les particules du rachis et les colles PF et
MUF. Le gonflement en épaisseur diminue avec les valeurs de 36,53% et 30,30% pour les
particules du stipe ainsi que les colles PF et MUF mais seulement de 25,34% et 35% pour les
particules du rachis et les colles PF et MUF.

Bien que les caractéristiques de ces panneaux de particules à base du stipe et du rachis ont fait
la preuve de leurs performances techniques dans l'élaboration de panneaux, la mise en œuvre
de la résine MUF et PF reste un facteur limitant, en particulier pour les applications en
intérieur, du fait des émissions de formaldéhyde. L’utilisation des mélanges collant à base du
tanin de mimosa et de la lignine glyoxalée pour l’élaboration des panneaux de particules du
stipe et du rachis a donc été le second objectif auquel nous avons abouti dans ce travail.

Les mélanges de colles que nous avions envisagé afin de réduire le coût du collage (coût
relativement élevé des résines à base de tanin) ont donné des panneaux à base du stipe et du
rachis conformes aux normes européennes. Le meilleur résultat de formulation obtenu est
celui contenant 10% de lignine glyoxalée. Il a permis d’arriver à un meilleur module
d'élasticité (2696,50 Mpa et 1737,23 Mpa pour les particules du stipe et du rachis
respectivement) ainsi qu’à un module de rupture satisfaisant (14,27 Mpa et 13,94 Mpa pour
les particules du stipe et du rachis) ainsi que la meilleure cohésion interne à sec (0,81 Mpa et
0,53 Mpa pour les particules du stipe et du rachis, démontré par l'analyse thermomécanique.

Les résultats indiquent que l'augmentation de la proportion relative de la lignine glyoxalée

entraîne une diminution rapide des propriétés mécaniques des panneaux du stipe et du rachis
au-delà de 30%. Cela est expliqué par la diminution des sites réactifs dans lesquels la lignine
glyoxalée peut réagir avec les tanins dans un temps très limité qui précède le passage du
matelas de panneaux dans la presse à chaud.

Afin d’améliorer les performances de la résine MUF pour un usage externe, différents types
de polymères hyperbranché poly(amidoamine)s non toxique sont ajoutés dans la résine MUF
à de faible proportions. L’addition de faibles proportions d'un mélange des polymères
hyperbranchés poly(amidoamine)s à la résine MUF a amélioré la cohésion interne (IB) sec et
humide des panneaux de particules réalisés mais aussi la résistance à l’eau, en particulier
l’utilisation avec des quantités très faibles, au détriment de l'hydroxyde de sodium au cours de
l'ajustement du pH dans la phase finale qui confère une valeur économique pour le procédé.

L’analyse de thermomécanique (TMA) nous montre que le module d’élasticité (MOE) est
également accru avec l’addition de faibles proportions de polymère hyperbranché
poly(amidoamine)s.

127
Conclusions et perspectives

Le polymère hyperbranché HB (MA-EDA)3 avec un pourcentage de 0,08% au détriment de

l'hydroxyde de sodium présente des résultats supérieurs aux autres polymères hyperbranchés
utilisés (densité = 0,72 ; IB Sec = 1,27 Mpa, IB Humide=0,33, TS 24h=11,79%).

Au vu des résultats satisfaisants obtenus avec le stipe et le rachis du palmier dattier, il sera
avantageux d'envisager le passage à une échelle industrielle.

Par ailleurs, il y a aussi intérêt de mettre l'accent sur le choix des colles à mettre en œuvre et
de développer des colles naturelles extraites à partir des espèces végétales algériennes.

Il en résulte de cette étude que les objectifs pour l’amélioration de la résine MUF ont été
atteints dans leur majorité. Néanmoins il serait judicieux de recentrer les recherches
projectives sur les additifs qui améliorent de façon indubitable les propriétés des résines.

128
Annexes
 Annexe 1
Normes européennes sur la qualité des panneaux

Tableau 1. Exigences générales.

Méthode
Caractéristique Exigence
d’essai
Tolérance sur dimensions nominales

• épaisseur (poncée) dans un même

± 0,3 mm
panneau et entre panneaux.
11) EN 324 – 1
• épaisseur (non poncée) dans un
- 0,3 mm + 1,7 mm
même panneau et entre panneaux.

• longueur et largeur. ± 5mm

Tolérance de rectitude des bords 1,5 mm par m
21)
EN 324 – 2
Tolérance d’équerrage 2 mm par m
1)
3
EN 324 – 2
Teneur en humidité 5% à 13%
4
EN 322
Tolérance de la masse volumique moyenne à ± 10%
1)
5 l’intérieur d’un panneau
EN 323
Potentiel en formaldéhyde (valeur au
2) perforateur) < 8 mg/100 g
6 EN 120
• Classe 1 > 8 mg/100g
• Classe 2 = 30mg/100g

1) Ces valeurs sont données pour une humidité relative dans le matériau correspondant à une
humidité relative de l’air environnant de 65% et une température de 20°C.
2) Les valeurs au perforateur s’appliquent à une humidité du matériau (H) de 6,5%. Dans le
cas des panneaux de particules ayant d’autres humidités (dans la gamme 3% _ H _ 10%), la
valeur au perforateur doit être multipliée par un facteur F qui peut être calculé à partir de
l’équation suivante :
F = - 0,133 H + 1,86
 Annexe 2

Détermination de la cohésion interne

La norme européenne NF EN 319 décrit une méthode pour déterminer la résistance à la

traction perpendiculaire aux faces (« cohésion interne ») des panneaux de particules, de fibres
et de particules liées au ciment.

• Panneaux pour usage général utilisés en milieu sec2 (P2) [100];

• Panneaux pour agencements intérieurs (y compris les meubles) utilisés en milieu sec
(P3) [100];
• Panneaux travaillants utilisés en milieu sec (P4) [101];
• Panneaux travaillants utilisés en milieu humide3 (P5) [102];
• Panneaux travaillants sous contrainte élevée utilisés en milieu sec (P6) [103];
• Panneaux travaillants sous contrainte élevée utilisés en milieu humide (P7) [104];

Si l’on considère la gamme d’épaisseur de 13 à 20 mm, les exigences pour la cohésion interne
(EN 319) [105] pour les différents types de panneaux sont décrites dans le tableau 2.

Tableau 2. Exigences pour les panneaux dont l’épaisseur est comprise dans la gamme de 13 à
20 mm décrites dans les parties de 2 à 7 de la norme EN 312

Cohésion interne après essai dans l’eau

Cohésion interne à sec (MPa)
bouillante (MPa)

P2 0,24

P3 0,35

P4 0,35

P5 0,45 0,14

P6 0,50

P7 0,70 0,23

2
Le milieu sec est caractérisé par une humidité dans le matériau qui correspond à une
température de 20°C et une humidité relative de l’air environnant ne dépassant 65% que
quelques semaines par an.
3
Le milieu humide est caractérisé par une humidité dans le matériau qui correspond à une
température de 20°C et une humidité relative de l’air environnant ne dépassant 85% que
quelques semaines par an.
 Annexe 3

Caractéristiques mécaniques requises pour les panneaux

Tableau 3. Caractéristiques mécaniques requises pour les panneaux utilisés en extérieur en

conditions sèches (norme EN312 - 4)

Gamme d’épaisseur (mm)

Propriétés > 6 à 13 >13 à 20 >20 à 25 >25 à 32 >32 à 40 >40
Cohésion interne (MPA) 0,40 0,35 0,30 0,25 0,20 0,20
Module d’élasticité 2700 2500 2550 2000 1700 1500

Tableau 4. Caractéristiques mécaniques requises pour les panneaux utilisés à l'intérieur en

conditions sèches (ameublement), (Norme EN312 - 3)

Gamme d’épaisseur (mm)

Propriétés > 6 à 13 >13 à 20 >20 à 25 >25 à 32 >32 à 40
Cohésion interne (MPA) 0,40 0,35 0,30 0,25 0,20
Module d’élasticité 2100 1900 1750 1600 1400

Tableau 5. Exigences pour utilisation générale des panneaux de particules par rapport aux
normes européennes EN 312- 2.

Gamme d’épaisseur (mm)

Propriété > 6 à 13 >13 à 20 >20 à 25 >25 à 32 >32 à 40
Cohésion interne (MPA) 0,28 0,24 0,20 0,17 0,14