NORME ISO
INTERNATIONALE 3657
Cinquième édition
2020-04
Corps gras d'origines animale et
végétale — Détermination de l'indice
de saponification
Animal and vegetable fats and oils — Determination of
saponification value
iTeh STANDARD PREVIEW
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Numéro de référence
ISO 3657:2020(F)
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être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Publié en Suisse
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ISO 3657:2020(F)
Sommaire Page
Avant-propos............................................................................................................................................................................................................................... iv
1 Domaine d’application.................................................................................................................................................................................... 1
2 Références normatives.................................................................................................................................................................................... 1
3 Termes et définitions........................................................................................................................................................................................ 1
4 Principe........................................................................................................................................................................................................................... 1
5 Réactifs............................................................................................................................................................................................................................ 2
6 Appareillage............................................................................................................................................................................................................... 2
7 Échantillonnage...................................................................................................................................................................................................... 3
8 Préparation de l’échantillon pour essai........................................................................................................................................ 3
9 Mode opératoire.................................................................................................................................................................................................... 3
9.1 Prise d’essai................................................................................................................................................................................................ 3
9.2 Détermination.......................................................................................................................................................................................... 3
9.3 Essai à blanc............................................................................................................................................................................................... 3
10 Expression des résultats............................................................................................................................................................................... 4
11 Fidélité............................................................................................................................................................................................................................. 4
11.1 Résultats de l’essai interlaboratoires................................................................................................................................... 4
11.2 Répétabilité................................................................................................................................................................................................. 4
iTeh STANDARD PREVIEW
11.3 Reproductibilité...................................................................................................................................................................................... 4
12 (standards.iteh.ai)
Rapport d’essai........................................................................................................................................................................................................ 4
Annexe A (informative) Résultats de l’essai
ISOinterlaboratoires
3657:2020 .................................................................................................. 6
Annexe B (informative) Calcul de l’indice de saponification à partir des données sur la
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composition des acides graseeabcd0fa46b/iso-3657-2020
...................................................................................................................................................................... 7
Bibliographie............................................................................................................................................................................................................................ 11
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ISO 3657:2020(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso.org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
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pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
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Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
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de l'ISO aux principes dehttps://standards.iteh.ai/catalog/standards/sist/be74d03a-50f8-40ae-b228-
l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www.iso .org/avant-propos.
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Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comité
SC 11, Corps gras d’origines animale et végétale, en collaboration avec le comité technique CEN/TC 307,
Oléagineux, corps gras d’origines végétale et animale et leurs co-produits - Méthodes d’échantillonnage
et d’analyse, du Comité européen de normalisation (CEN), conformément à l’Accord de coopération
technique entre l’ISO et le CEN (Accord de Vienne).
Cette cinquième édition annule et remplace la quatrième édition (ISO 3657:2013), dont elle constitue
une révision mineure. Les modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes:
— l’erreur de calcul de la masse molaire du TAG en C16 (B.7.3) a été corrigée;
— stipule l'utilisation de l'indicateur préféré, le bleu alcalin, à la phénolphtaléine (5.4 et 5.5) pour des
raisons de sécurité,
— les références ont été mises à jour.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/f r/members.html.
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NORME INTERNATIONALE ISO 3657:2020(F)
Corps gras d'origines animale et végétale — Détermination
de l'indice de saponification
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie une méthode de détermination de l’indice de saponification des corps
gras d’origines animale et végétale. L’indice de saponification est une caractéristique des acides gras
libres et estérifiés présents dans les corps gras et acides gras.
La méthode est applicable aux corps gras d’origines végétale et animale raffinés et bruts.
En présence d’acides minéraux, les résultats donnés par cette méthode ne sont plus interprétables si
l’on ne dose pas séparément l’acidité minérale.
L’indice de saponification peut également être calculé à partir des données de composition en acides
gras obtenues par chromatographie en phase gazeuse, selon l’Annexe B. Pour effectuer ce calcul, il
est nécessaire de s’assurer que l’échantillon ne contient aucune impureté importante et qu’il n’est pas
dégradé thermiquement.
2 Références normatives
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Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
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contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements). ISO 3657:2020
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ISO 661, Corps gras d'origines animaleeeabcd0fa46b/iso-3657-2020
et végétale — Préparation de l'échantillon pour essai
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https://w ww.iso.org/obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http://w ww.electropedia.org/
3.1
indice de saponification
Is
nombre de milligrammes d’hydroxyde de potassium nécessaires pour saponifier 1 g du produit
soumis à essai
4 Principe
Saponification de l’échantillon pour essai par ébullition à reflux avec une solution éthanolique
d’hydroxyde de potassium, puis titrage de l’excès d’hydroxyde de potassium par une solution titrée
d’acide chlorhydrique.
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5 Réactifs
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et de l’eau distillée ou déminéralisée de
pureté équivalente.
5.1 Éthanol, ayant une fraction volumique φ = 95 %.
5.2 Hydroxyde de potassium, solution c(KOH) = 0,5 mol/l dans l’éthanol.
Cette solution doit être incolore ou jaune paille. Une solution stable et incolore peut être obtenue selon
l’un des modes opératoires suivants:
a) faire bouillir à reflux 1 l d’éthanol (5.1) avec 8 g d’hydroxyde de potassium et 5 g de copeaux
d’aluminium pendant 1 h, puis distiller immédiatement. Dissoudre dans le distillat la quantité
requise d’hydroxyde de potassium (environ 35 g). Laisser reposer pendant plusieurs jours, puis
décanter le liquide clair surnageant dans un flacon en verre brun pour le séparer du carbonate de
potassium déposé;
b) ajouter 4 g de tert-butylate d’aluminium à 1 l d’éthanol et laisser le mélange reposer pendant
plusieurs jours. Décanter le liquide surnageant et dissoudre dans ce liquide la quantité requise
d’hydroxyde de potassium. Laisser reposer pendant plusieurs jours, puis décanter le liquide clair
surnageant dans un flacon en verre brun pour le séparer du carbonate de potassium déposé.
5.3 Acide chlorhydrique, solution titrée, c(HCI) = 0,5 mol/l.
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5.4 Solution de bleu alcalin 6B, ρ = 2,5 g/100 ml dans l’éthanol (5.1).
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5.5 Solution de phénolphtaléine, ρ = 0,1 g/100 ml dans l’éthanol (5.1).
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La phénolphtaléine est classée substance CMR et il convient de ne l’utiliser que lorsqu’il n’y a aucune
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autre alternative. eeabcd0fa46b/iso-3657-2020
5.6 Régulateurs d’ébullition
6 Appareillage
Appareillage courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit.
6.1 Fiole conique, de capacité 250 ml, en verre résistant aux alcalis, à col rodé.
6.2 Réfrigérant à reflux, avec rodage en verre adaptable à la fiole conique (6.1).
6.3 Dispositif de chauffage (par exemple bain d’eau, plaque électrique chauffante ou tout autre
appareil approprié). Ne pas utiliser de flamme nue.
6.4 Burette, de capacité 50 ml, graduée en divisions de 0,1 ml, ou burette automatique.
6.5 Pipette, de capacité 25 ml, ou pipette automatique.
6.6 Balance analytique, ayant une précision de lecture de 0,000 1 g et permettant de peser
à 0,001 g près.
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7 Échantillonnage
L’échantillonnage ne fait pas partie de la méthode spécifiée dans le présent document. Une méthode
d’échantillonnage recommandée est indiquée dans l’ISO 5555.
Il est important que le laboratoire reçoive un échantillon réellement représentatif, n’ayant pas été
endommagé ou modifié pendant le transport ou l’entreposage.
8 Préparation de l’échantillon pour essai
Préparer l’échantillon pour essai conformément à l’ISO 661.
Mélanger soigneusement les échantillons pour essai et les filtrer s’il y a des impuretés visibles. Si la
filtration est nécessaire, le rapport d’essai doit en faire mention.
9 Mode opératoire
9.1 Prise d’essai
Peser, à 5 mg près, environ 2 g de l’échantillon pour essai (voir l’Article 8) dans une fiole conique (6.1).
La prise d’essai de 2 g a été déterminée sur la base d’indices de saponification de 170 à 200. Pour d’autres
indices de saponification, il convient de modifier la masse de façon à neutraliser environ la moitié de la
solution éthanolique d’hydroxyde de potassium. Les recommandations concernant la masse de la prise
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d’essai sont données dans le Tableau 1.
(standards.iteh.ai)
Tableau 1 — Masse de la prise d’essai
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Indice de saponification prévu Masse de la prise d’essai
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à 200 2,2 g à 1,8 g
200 à 250 1,7 g à 1,4 g
250 à 300 1,3 g à 1,2 g
> 300 1,1 g à 1,0 g
9.2 Détermination
9.2.1 Ajouter à la prise d’essai, à l’aide d’une pipette (6.5), 25,0 ml de la solution éthanolique
d’hydroxyde de potassium (5.2) et quelques grains de régulateurs d’ébullition (5.6). Relier le réfrigérant
à reflux (6.2) à la fiole, placer la fiole sur le dispositif de chauffage (6.3) et faire bouillir doucement, en
agitant de temps en temps, pendant 60 min, sauf pour les corps gras à point de fusion élevé, difficiles à
saponifier, pour lesquels le temps d’ébullition doit être de 2 h.
9.2.2 Ajouter à la solution chaude 0,5 ml à 1 ml de la solution d’indicateur coloré (5.4 ou 5.5) et titrer
avec la solution titrée d’acide chlorhydrique (5.3) jusqu’à ce que la couleur de l’indicateur change au
point d’équivalence. Si la solution est fortement colorée, l’indicateur utilisé ne doit pas être de la
phénolphtaléine (5.5).
9.3 Essai à blanc
Effectuer un essai à blanc selon le mode opératoire spécifié en 9.2, en utilisant également 25,0 ml de la
solution éthanolique d’hydroxyde de potassium (5.2), mais en omettant la prise d’essai.
© ISO 2020 – Tous droits réservés 3
ISO 3657:2020(F)
10 Expression des résultats
L’indice de saponification, Is, est donné par la Formule (1):
(V0 −V1 )×c ×56,1
Is = (1)
m
où
V0 est le volume, en millilitres, de solution titrée d’acide chlorhydrique (5.3) utilisé pour l’essai
à blanc;
V1 est le volume, en millilitres, de solution titrée d’acide chlorhydrique (5.3) utilisé pour la
détermination;
c est la concentration exacte, en moles par litre, de la solution titrée d’acide chlorhydrique
(5.3);
m est la masse, en grammes, de la prise d’essai (9.1).
Prendre comme résultat la moyenne arithmétique des deux déterminations, si les conditions de
répétabilité (voir l’Article 11) sont remplies.
Donner le résultat sous forme de nombre entier. Consigner le résultat en mg de KOH/g de corps gras.
11 Fidélité
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11.1 Résultats de l’essai interlaboratoires
ISO 3657:2020
Un essai interlaboratoires, https://standards.iteh.ai/catalog/standards/sist/be74d03a-50f8-40ae-b228-
effectué en 2000 au niveau international par le DIN (voir l’Annexe A), et auquel
ont participé 22 laboratoires, dont chacuneeabcd0fa46b/iso-3657-2020
a effectué deux déterminations sur chaque échantillon, a
donné les résultats statistiques (évalués conformément à l’ISO 5725-1 et à l’ISO 5725-2) présentés dans
le Tableau A.1.
11.2 Répétabilité
La différence absolue entre deux résultats d’essai individuels indépendants obtenus avec la même
méthode, sur le même matériau d’essai, dans un même laboratoire et par un même opérateur utilisant le
même appareillage dans un court intervalle de temps, ne dépassera la limite de répétabilité r indiquée
dans le Tableau A.1 que dans 5 % des cas au plus.
11.3 Reproductibilité
La différence absolue entre deux résultats d’essai individuels, obtenus avec la même méthode, sur le
même matériau d’essai, dans différents laboratoires, par différents opérateurs n’utilisant pas le même
appareillage, ne dépassera la limite de reproductibilité R indiquée dans le Tableau A.1 que dans 5 % des
cas au plus.
12 Rapport d’essai
Le rapport d’essai doit contenir au moins les informations suivantes:
a) toutes les informations nécessaires à l’identification complète de l’échantillon;
b) la méthode d’échantillonnage utilisée, si elle est connue;
c) une mention indiquant si la filtration de l’échantillon (des échantillons) pour essai a été nécessaire;
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ISO 3657:2020(F)
d) la méthode d’essai utilisée, avec une référence au présent document, à savoir l’ISO 3657:2020;
e) la solution indicatrice utilisée, 5.4 ou 5.5;
f) tous les détails opératoires non spécifiés dans le présent document, ou considérés comme
facultatifs, ainsi que les détails relatifs à tout incident éventuel susceptible d’avoir eu une incidence
sur le(s) résultat(s) d’essai;
g) le ou les résultats d’essai obtenus ou, si la répétabilité a été vérifiée, le résultat final obtenu.
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