Université Mohamed Khider – Biskra
Faculté Des Sciences Exactes Et SNV
Département Des Sciences De La Matière
Année Universitaire 2023- 2024 Enseignante : L. Djoudi
1ère année master/ Matériaux-Pharmaceutique Module : TP Méthodes spectroscopiques d’analyse
TPN°2 : Dosage de l’acide acétylsalicylique par spectrophotométrie UV-Visible.
1. Objectif
-Vérification de la teneur en principe actif contenu dans un sachet d’Aspégic: l'acide acétylsalicylique.
2. Principe
Le dosage ne s'appliquera pas directement sur l'acide acétylsalicylique contenu dans l'aspégic mais sur la
propriété de ce dernier de conduire à l'acide salicylique par hydrolyse en milieu basique que l'on peut
doser par spectrophotométrie d'absorption dans l'ultraviolet.
3. Matériels et produits
Spectrophotomètre UV-visible, fiole de 100 mL et 100 mL , pipettes jaugées de 1 mL, 3 mL, 5 mL, 7 mL
et10 mL , béchers de 50 mL , béchers de 200 mL ,cuve en quartz pour spectrophotomètre , pipettes+ une
poire à pipeter , éprouvette de 5 mL et 10 mL , d’eau distillée , Solution d'acide salicylique à environ 1
g.L-1 , Solution aqueuse de NaOH à environ 0,2 M Solution aqueuse de HCl à environ 1 M et
médicament d’Aspégic 100mg.
4. Protocole expérimental
Vous allez doser l'aspirine dans un médicament (Aspégic). Après dissolution de l'échantillon, on passe en
milieu acide pour chasser le CO2. On passe ensuite en milieu basique pour l'hydrolyse. Celle-ci se fait
rapidement et quantitativement à la température ambiante dans une solution de soude 0,2M.
4. a. Préparation des solutions étalons
-Afin de réaliser le dosage l'aspirine dans un médicament (Aspégic), il faut tout d’abord préparer une
gamme d’étalonnage.
-Préparez dans des fioles de 100mL, 5 solutions étalons de concentrations 10 mg.L-1, 30mg.L-1, 50mg.L-1,
70 mg.L-1 et 100mg.L-1 à partir de la solution mère en acide salicylique dont la concentration est Ci= 1
g.L-1. Ajoutez dans chaque fiole jaugée 1mL de soude 0,2M (c'est la forme basique de l'acide salicylique
qui est soluble) et complétez à 100 mL avec de l'eau distillée.
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4. b. Préparation de l'échantillon à doser
- Videz entièrement un sachet de médicament dans un bécher de 150mL, rincez les parois du sachet
avec de l'eau distillée et dissoudre l'échantillon dans environ 50 mL d'eau distillée.
- Transvasez quantitativement la solution dans une fiole jaugée de 100 mL et complétez au volume avec
de l'eau distillée.
- Mettez dans un bécher de 100 mL, 5 mL de la solution obtenue, ajoutez lentement 1mL de HCl 1 M.
Laissez agir pendant 10min en agitant le bécher de temps à autre.
- Ajoutez ensuite à la préparation 10 mL de NaOH 0,2 M. Attendez 10 min en agitant de temps en
temps.
- Transvasez la solution quantitativement dans une fiole jaugée de 100 mL et ajustez au trait de jauge
avec de l'eau distillée (fiole N°6).
Mesures
- Sélectionner la longueur d’onde λmax = 277 nm sur le spectrophotomètre.
- Faire le blanc, à l’aide d’une cuve en quartz remplie d’eau distillée comme référence.
- Mesurez l'absorbance des 5 solutions étalon.
-Mesurez l'absorbance de la solution d'échantillon préparée.
-Remplissez le tableau suivant :
Numéro de la fiole 1 2 3 4 5 6
Concentration massique en
d'acide salicylique de la solution 10 30 50 70 100
étalon Cf (mg/l)
Volume de solution d'acide
salicylique Vi (ml)
Volume de solution NaOH (ml) 1 1 1 1 1
Volume de la solution fille
100 100 100 100 100 100
préparée Vf (ml)
Absorbance A
5. Questions
1. Tracer la courbe d'étalonnage A=f(C).
2. Utilisez la courbe d'étalonnage pour calculer la concentration de l'échantillon à doser en acide
salicylique.
3. Calculer la masse d'acide acétylsalicylique qui se trouvait dans le sachet de médicament.
4. Comparer à la valeur indiquée par le fabricant puis conclure.
