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CONSERVATOIRE NATIONAL DES ARTS ET METIERS

PARIS

MEMOIRE

présenté en vue d'obtenir

le DIPLOME D'INGENIEUR C.N.A.M.

en

INSTRUMENTATION MESURE option OPTIQUE

PAR

Sylvain DESERT

REALISATION D'UN BANC DE DIFFUSION DE LUMIERE AUX

PETITS ANGLES

Soutenu le 04 Décembre 2001

JURY

PRESIDENT : M. Yves Surrel

MEMBRES : M. Michel Lecollinet,
M. Chouki Zerrouki
M. Michel Delsanti
M. Luc Belloni
 CONSERVATOIRE NATIONAL DES ARTS ET METIERS

PARIS

MEMOIRE

présenté en vue d'obtenir

le DIPLOME D'INGENIEUR C.N.A.M.

en

INSTRUMENTATION MESURE option OPTIQUE

PAR

Sylvain DESERT

REALISATION D'UN BANC DE DIFFUSION DE LUMIERE AUX

PETITS ANGLES

Les travaux relatifs au présent mémoire ont été effectués au Commissariat

à L'Energie Atomique, Centre d'Etude de Saclay, Laboratoire des Systèmes
Complexes Chargés, sous la direction de Michel Delsanti et la collaboration
d'Antoine Thill.
Remerciements

Ce mémoire a été réalisé au Service de Chimie Moléculaire du Commissariat à l'Ener

gie Atomique de Saclay, dirigé par Maurice Drifford puis par Jean-Claude Petit, je les
remercie de m'y avoir accueilli.

La personne à l'origine de ce projet est Thomas Zemb, je le remercie pour la confiance

qu'il m'a témoigné ainsi que pour ses conseils pertinents.

Michel Delsanti a dirigé ce travail. Je tiens ici à lui témoigner haut et fort mon res
pect, mon amitié et ma profonde reconnaissance pour sa disponibilité, sa rigueur, sa
grande expérience et ses conseils quotidiens qui auront fortement contribué à ma for
mation d'ingénieur.

J'adresse également un grand merci à Luc Belloni, sa rigueur et son intelligence al

liées à une disponibilité permanente n'ont d'égales que sa gentillesse (et peut-être sa
foulée ...). C'est un honneur pour moi de travailler dans son laboratoire.

Ma reconnaissance va également à Antoine Thill, initialement venu pour utiliser le banc

de diffusion de lumière, il s'est pleinement investi dans l'amélioration et l'étalonnage
du banc. Sa créativité, sa capacité de travail ainsi que ses connaissances ont été très
importantes. Je tiens aussi à le remercier pour sa gentillesse, qualité non négligeable
lorsqu'on doit passer plusieurs jours ensemble à régler le banc.

Les premiers essais de réalisation du banc ont été effectués dans le laboratoire de Patrick
Guénoun avec sa participation active, je lui en suis très reconnaissant.

Merci aussi à Florent Bally et Alexandre Reinhart, stagiaires de Central Lilles, pour
leur contribution et le regard nouveau qu'ils ont posé sur le banc.

La réalisation d'un banc optique requiert toujours d'avoir des pièces faites sur mesure,
c'est pour leur gentillesse et leur rapidité d'exécution que je tiens à remercier chaleu
reusement Didier Guyader et André Fillon de l'atelier de mécanique.

Je remercie également Olivier Araspin pour les photos de microscopie électronique à

balayage.
Ma gratitude va aussi à tous mes collègues des laboratoires Systèmes Complexes Chargés
et Rayons X, pour les discussions autour d'un café, pour les moments non scientifiques
qui soudent une équipe et une amitié. J'ai une pensée spéciale vers Olivier Taché pour
ses conseils informatiques et Patricia Lixon pour sa gentillesse et le ravissement de ses
chef d'oeuvres artistiques.

Six années se sont écoulées depuis mon arrivée au laboratoire, j'ai l'impression que
c'était le mois dernier. Cette sensation est sans conteste liée aux conditions idéales de
travail liées à vous tous. Les opportunités de remerciements publiques étant rares, je
tiens à vous dire que je suis très heureux que nos routes se soient croisées.

Enfin, mes remerciements vont à Yves Surrel pour avoir présidé le jury, ainsi qu'à Chouki
Zerrouki et Michel Lecollinet qui m'ont fait l'honneur de lire ce document et de le juger.
Pour terminer, un grand merci à ma famille, pour l'éducation qu'elle m'a donné et
la confiance qu'elle a toujours portée en moi.

H Ojlh, moh MajiueHKHH ijBeTOK Ypajia ...

Table des matières

La diffusion de lumière 19
1.1 Présentation 19
1.2 Critère de Van de Hulst 20
1.3 Diffusion Rayleigh 22
1.3.1 Diffusion par un électron 22
1.3.2 Diffusion par une particule 23
1.3.3 Diffusion par une suspension 25
1.4 Théorie de Mie 26

Montage expérimental 29
2.1 Le banc 29
2.2 Le laser 30
2.3 Les polariseurs 30
2.4 Le moteur 31
2.5 Le cube séparateur 31
2.6 Le shutter 31
2.7 Les caches 31
2.8 Les trous épurateurs 31
2.9 Le soufflet 31
2.10 La lentille 32
2.11 Les cellules 36
2.12 La caméra CCD 38
2.13 Le stoppeur de faisceau 39
2.14 Les photodiodes 41
2.15 La carte d'acquisition 42
2.16 L'habitacle 42

Etalonnage et performances 43
3.1 L'étalon de référence 43
3.1.1 Caractérisation d'un trou 44
3.1.2 Utilisation d'un réseau de diffraction 46
3.1.3 Taille du faisceau laser au niveau de l'échantillon 46
3.2 Etalonnage 47
TABLE DES MATIÈRES

3.2.1 Etalonnage angulaire 47

3.2.2 Etalonnage de l'intensité 49
3.2.3 Etalonnage en intensité absolue 50
3.3 Performances du banc optique 52
3.3.1 Linéarité 52
3.3.2 Dynamique et détectabilité 55
3.3.3 Gamme angulaire et résolution 55
4 Déroulement d'une mesure de diffusion 56
4.1 Protocole expérimental 5g
4.2 Traitement des données 57
4.2.1 Regroupement 5g
4.2.2 Soustraction du solvant 5g
4.2.3 Corrections gi
4.3 Limitations expérimentales g3
4.3.1 Diffusion de la lentille et de la cuve g3
4.3.2 Diffusion multiple g3
4.3.3 Aires de cohérence g5
4.3.4 Temps d'acquisition g5
4.3.5 Dimensions des cuves gg
5 Applications à des systèmes physiques 67
5.1 Diffusion par des latex g7
5.1.1 Caractérisation des latex par microscopie 67
5.1.2 Simulations numériques : théorie de Mie 69
5.1.3 Résultats gg
5.2 Observation d'un phénomène critique 70
5.3 Bilan 72

A Rappels d'optique 75
A.l Caractéristiques du faisceau laser 75
A.1.1 Répartition énergétique 75
A.1.2 Propagation 75
A.1.3 Focalisation 7g
A. 1.4 Transmission par une ouverture circulaire 77
A.1.5 Nettoyage spatial d'un faisceau laser 78
A.2 Coefficient de réflexion 7g
A.3 Loi de Malus 7g
A.4 Figure de diffraction d'un trou g0
A.5 Aire de cohérence g2
A.6 Temps caractéristique de particules en solution 83
TABLE DES MATIÈRES

B Classification des aberrations géométriques 84

B.l Aberration sphérique 84
B.2 Aberration de coma 85
B.3 Astigmatisme et courbure de champ 85
B.3.1 Astigmatisme 85
B.3.2 Courbure de champ 86
B.4 Distorsion 87
B.5 Bilan 87

C Calcul de l'angle solide vu par un pixel 88

D Dimension des pixels de la caméra CCD 91

E Calibration des photodiodes 96

E.l Calibration avec un puissancemètre 96
E.2 Calibration avec la caméra CCD 97
E.3 Calcul théorique 98
E.4 Bilan 98

F Caractéristiques des caméra CCD 99

F.l Caractéristiques matérielles 99
F.2 Performances 101

G Spécifications des composants utilisés 103

H Réalisation et réglage du banc optique 114

I Photos du montage 123

Table des figures

1 Techniques de diffusion et échelles spatiales accessibles 17

1.1 Courbes de diffusion de Mie pour une sphère de diamètre 2a = 1 /j,m,

A = 514,5 nm et différentes valeurs de l'inde de réfraction relatif m. . . 20
1.2 Délimitations des zones correspondant aux différents modèles utilisables :
(1) diffusion Rayleigh, (2) diffusion de Mie et (3) diffraction de Fraunhoffer. 21
1.3 Définition de l'angle $ 23
1.4 Géométrie de diffusion. J0, Id et It sont respectivement l'intensité inci
dente, diffusée et transmise. 0 est l'angle de diffusion 24
1.5 Conservation du moment lors de la diffusion 24
1.6 Diffusion d'une particule homogène de 2 fim de diamètre 26
1.7 Définition de l'angle </>. Ê0 correspond à la polarisation de l'onde incidente
et Z est sa direction de propagation 27

2.1 Schéma du banc optique 30

2.2 (a) montage sans lentille, (b) montage avec lentille, on réalise une détec
tion angulaire 32
2.3 (a) La cuve est éloignée de la lentille, le faisceau diffusé correspondant à
l'angle maximum passe à l'extrémité de la lentille donc toute la surface
de la lentille est utilisée, (b) Cuve proche de la lentille. Pour le même
angle maximum, seule la portion centrale de la lentille est utilisée. . . . 33
2.4 Aberration d'une lentille en fonction de sa forme 33
2.5 Simulation d'astigmatisme et de distortion par Ray-tracing lorsque la
surface la plus bombée est du côté des rayons les plus inclinés 34
2.6 Lorsque la surface la plus bombée est du côté des rayons les moins incli
nés, on observe que les aberrations d'astigmatisme et de distortion sont
plus faibles que pour la configuration inverse (fig. 2.5) 35
2.7 Représentation des deux diaphragmes du banc optique dans le plan image.
A et A' correspondent respectivement à l'emplacement du plan objet
(plan de l'échantillon) et de son image et O correspond à l'emplacement
de la lentille. 9ccd et 0t correspondent aux angles maximum passant le
diaphragme 3g
2.8 Représentation optique des angles de diffusion maximum passant les dia
phragmes 37
TABLE DES FIGURES

2.9 Disposition et tailles des photodiodes en fonction de l'angle du granu-

lomètre Coulter; modèle LS230. Au centre, le trou sert à faire passer le
faisceau laser non diffusé 38
2.10 Schéma du stoppeur de faisceau 39
2.11 Représentation de l'angle minimum de diffusion observable à cause de la
dimension du stoppeur de faisceau 40
2.12 Schéma optique représentant les montages usuels utilisés pour le posi
tionnement du stoppeur de faisceau dans le plan focal de la lentille, L\
est la lentille de détection et L2 est l'objectif ou le système optique de
conjugaison 41
2.13 Schéma optique du positionnement de notre stoppeur de faisceau 41

3.1 Image du trou de 20 /jm au microscope électronique à balayage 44

3.2 Photographie numérique de la figure de diffraction du trou de 20 //m de
diamètre nominal sur un écran. Les traits verticaux sont séparés de 10 cm. 45
3.3 Courbe brute de diffraction du trou de 19.6 /mi (o) comparée à la fonction
d'Airy (-) 47
3.4 Minima expérimentaux (•) et maxima expérimentaux (o) en fonction des
extréma de la fonction d'Airy pour le trou de 19,6 /im et (-) correspond
une droite de pente 1. q a été calculé à partir de l'équation 1.7 en prenant
n=l 48
3.5 Courbe de diffraction du trou de 19,6 /im (o) comparée à la fonction
d'Airy correspondante (-) 48
3.6 Coupes effectuées à 0°(o) et 90°(D) à partir de l'enregistrement d'une
figure de diffraction d'un trou 49
3.7 Coupe à 135° à partir d'une figure de diffraction (o) et comparaison avec
la fonction d'Airy (-) 50
3.8 Nombre de coups reçus dans la tache centrale de la figure de diffraction
du trou de 19,6 /im en fonction de la tension délivrée par la première
photodiode (o). La droite correspond à l'ajustement linéaire d'équation :
i/jf* = 3,23 x 109f/0i 51
3.9 Nombre de coups total dans l'image de la figure de diffraction du trou de
19,6 /im en fonction du temps d'exposition et avec Uq\ constant 52
3.10 Nombre de coups total dans l'image de la figure de diffraction du trou de
19,6 /tm en fonction de Uq\ avec un temps d'exposition constant 53
3.11 Figures de diffraction de trous de différents diamètres (19,6, 50 et 100
/im), renormalisées 53
3.12 Nombre de coups pour l'angle nul dans la figure de diffraction des diffé
rents trous en fonction de leur diamètres 54
3.13 Nombre de coups dans l'anneau central de la figure de diffraction des
différents trous en fonction de leur diamètres 54
3.14 Linéarité entre les deux tensions C/qi et Ifo délivrées par les photodiodes. 55
TABLE DES FIGURES 10

4.1 Courbes de diffusion de lumière obtenues sans cuve et avec lacuve remplie
de solvant (eau) 5g
4.2 Courbe brute de diffusion d'un latex de 2 /im de diamètre, comparaison
avec la diffusion de la cuve remplie de solvant 60
4.3 Facteur Rayleigh des particules de latex de 2 /im de diamètre 60
4.4 Schéma de deux trajets optiques extrêmes suivis par des rayons diffusés
dans la cellule g2
4.5 Diffusion simple, un photon parvenant sur le détecteur n'a étédiffusé que
par une particule g4
4.6 Diffusion multiple, la probabilité pour qu'un photon parvenant sur le
détecteur ait été diffusé par plusieurs particules devient grande 64
4.7 Représentation du volume diffusant, défini par l'intersection entre le fais
ceau incident et l'épaisseur de la cuve, et définition des angles 6, $ et <p
pour le calcul de l'angle solide de cohérence 65
4.8 Schéma de la cuve de longueur i, de largeur L et d'angle de diffusion
maximum 6max pouvant sortir de la cuve sans vignettage 66
4.9 Angle de diffusion maximum lorsque le faisceau laser pénètre la cuve
proche d'une extrémité 66

5.1 Image d'une goutte de latex de 1 /im de diamètre au microscope 68

5.2 Distributions de tailles des latex obtenues à partir des images en micro
scopie gg
5.3 Figure de diffusion des latex de 1 et 2 /im de diamètre en unité abso
lue. Les courbes continues représentent les courbes théoriques d'après le
modèle de Mie 70
5.4 Images prises par la caméra pendant réchauffement du système. Ar est
le temps entre deux acquisitions successives (ici, Ar = 0,5 s) 71
5.5 Regroupement radial des clichés de la figure 5.4 72

A.l Distribution gaussienne de l'intensité dans un faisceau laser 76

A.2 Evolution du faisceau laser lors de sa propagation suivant l'axe x 76
A.3 Focalisation d'un faisceau laser 77
A.4 Répartitions énergétiques du faisceau laser. La courbe lisse représente le
profil idéal et la courbe bruitée (haute fréquence spatiale) représente le
profil réel 7g
A.5 Répartition énergétique dans le plan focal de l'objectif 78
A.6 Définition des grandeurs pour le calcul du coefficient de réflexion en am
plitude 7g
A.7 Loi de Malus. L'intensité transmise par deux polariseurs placés en série
dépend des orientations relatives de leur direction passante (J0 correspond
à l'intensité à la sortie du premier polariseur) : (a) intensité maximale
pour les orientations paralèlles, (b) intensité nulle pour des orientations
perpendiculaires et (c) dans le cas d'un angle /? quelconque entre les
directions passantes g0

10
TABLE DES FIGURES 11

A.8 Amplitudes (...) et intensités lumineuses (-) diffractées par une ouverture
circulaire 81
A.9 Emission d'une source linéaire sur un écran 82

B.l Schéma optique représentant l'aberration de sphéricité 84

B.2 Image d'un point source hors-axe par une lentille provoquant de la coma. 85
B.3 Schéma optique représentant l'astigmatisme 86
B.4 Schéma optique représentant l'effet de la courbure de champ 86
B.5 Schéma représentant l'image d'un carré (en pointillés), (a) Distorsion en
coussinet, (b) Distorsion en barillet 87

Cl Schéma du montage avec les notations utilisées pour le calcul de l'angle

solide vu par un pixel 88

D.l Coupe de la figure de diffraction du trou de 19,6 /im suivant les axes
verticaux (...) et horizontaux (-) 91
D.2 En dilatant l'axe vertical de 3 %, les coupes verticale (...) et horizontale
(-) se superposent correctement 92
D.3 Figure de diffraction obtenue sur un écran placé à 50 cm de la caméra,
en envoyant le faisceau laser non atténué sur la caméra 92
D.4 Définition des grandeurs pour le calcul de la distance d d'un pixel au
centre optique 93
D.5 Positions des minima théoriques par rapport aux minima expérimentaux
de la coupe à 90°(o) et ajustement linéaire d'équation : pixeip=l,029xpixt/j. 94
D.6 Corrections expérimentale (o) et théorique (-) en fonction des angles de
coupes (G = 1,027 pour le calcul théorique) 94
D.7 Regroupement d'une figure de diffraction avec (-) et sans (...) la correc
tion de taille de pixel 95

E.l Puissance en fonction de la tension délivrée par la photodiode (o) et

ajustement linéaire (-) 96
E.2 Tension délivrée par le puissancemètre en fonction de la tension de la
photodiode 97

H.l Schéma représentant l'inclinaison de la fenêtre de la caméra et l'écart

résultant sur la matrice 115
H.2 Image du faisceau laser sur la caméra. Les couleurs sont artificielles et
représentent l'intensité lumineuse en fonction de l'échelle des couleurs sur
le haut de l'image. On peut en déduire le centre optique de coordonnées
(587,562) avec des pixels de 40 /im 116
H.3 Regroupement correspondant à la figure H.2. (o) représente les points
expérimentaux et la courbe représente la fonction / = Io exp(—2d2/wq)
avec I0 = 18500 et w0 = 0,69 mm 116

11
TABLE DES FIGURES 12

H.4 Même image que la figure H.2 mais dont l'échelle des couleurs a été
modifiée pour voir les faibles intensités. On observe du bruit autour du
faisceau central 117
H.5 Figure de diffraction due à un mauvais positionnement du diaphragme. . 118
H.6 Si on continue à translater le diaphragme de quelques dizaines de microns,
on observe à nouveau le phénomène de diffraction caractéristique d'un
mauvais positionnement 11g
H.7 Image obtenue pour un positionnement correct du diaphragme 119
H.8 Image du faisceau avec les deux diaphragmes 119
H.9 Intensité transmise après le trou en fonction de sa position horizontale. . 120
H. 10 Intensité transmise après le trou en fonction de sa position verticale. . . 120
H.11 Configurations du banc pour la mesure de la figure de diffraction du trou
(a) et la mesure de la lumière parasite à soustraire (b) 121
H. 12 Image du faisceau laser focalisé. Les coordonnées du centre optique sont
(1174,1124) avec des pixels de 20 /im 121
H.13 Regroupement de la figure H.12. (o) représente les points expérimentaux
et la courbe pointillée représente la fonction I = I0 exp(-2d2/™o) avec
I0 = 570000 et w0 = 29 fj,m 122
H.14 Positions possibles du centre optique sur la caméra : (a) Au centre, (b)
dans un coin. La croix correspond à l'axe optique 122
1.1 De droite à gauche : l'extrémité du laser, le polariseur motorisé puis le
second polariseur monté sur translations micrométriques 123
1.2 Au premier plan se trouve le trou épurateur, ensuite la lentille puis la
caméra et ses translations 124
1.3 A gauche se trouve la lentille, le stoppeur de faisceau est juste devant la
caméra et la photodiode est en haut de l'image 125

12
Liste des tableaux

3.1 Bilan des incertitudes pour la détermination du diamètre du trou étalon. 45

3.2 Distances entre extréma du même ordre mesurées sur quatre droites dif
férentes à partir de l'image de la figure 3.2 46
3.3 Mesures de puissance du faisceau laser, 1 cm avant la lentille, avec et
sans le trou de 0,90 mm 47

5.1 Caractéristiques des différents latex 69

5.2 Concentrations des latex utilisés pour obtenir les courbes de diffusion de
la figure 5.3 69

A.l Positions des extréma de la fonction d'Airy 82

D.l Distances correspondant à 9 taches successives sur la figure de diffraction

du réseau de la caméra 93

13
Symboles

a : taille caractéristique d'une particule en m.

c : vitesse de la lumière, c = 299792458 m.s"1.
d : distance en m.
e : charge de l'électron, e = 1,6021892 x 10"19 C.
/ : distance focale d'un système optique en m.
fe : coefficient d'amortissement en (s-1).
h : hauteur d'un côté de la matrice CCD en m.
k : nombre d'onde en m-1.
/ : longueur de la cuve en m.
q : vecteur de transfert en m-1.
n : indice de réfraction réel (s.u.).
m : indice relatif de réfraction complexe (s.u.).
me : masse de l'électron, me = 0,9109534 x 10"30 kg.
p : pas du réseau en m.
r : rayon en m.
: coefficient de réflexion en amplitude (s.u.).
: rayon du stoppeur de faisceau (en m).
temps en s.
vitesse en m.s-1.
A : aire en m2.
B : bruit en électrons.
C : concentration en [Link]-3.
D : coefficient de diffusion d'une particule en m2.s-1.
D* : détectabilité en électrons.
E : éclairement en W.m2.
Eq : champ électrique en V.m-1.
F : fonction de diffusion (s.u.).
G : grandissement des pixels (s.u).
/ : intensité en [Link]-1.
K : constante de calibration en [Link]-1.
L : largeur de la cuve en m.
M : masse molaire en [Link]-1.
N : nombre (de particules, d'images, ...).
NA • constante d'Avogadro, A/U=6,022045 x 1023 mol-1.

14
P : puissance lumineuse par unité de surface en W.m-2.
P(q) : facteur de forme (s.u.).
R : facteur de Rayleigh en m-1.
Rc : rayon de courbure en m.
Si(ô), S2(0) : amplitudes lumineuse dans la théorie de Mie s.u.

Si : fraction de flux (s.u.).

S(q) : facteur de structure (s.u.).
T : facteur de transmission en intensité (s.u.).
Vi tension délivrée par la photodiode en V.
V volume de diffusion en m .
1 intensité du champ électrique en V .m
a : polarisabilité de l'électron en m3.
/S : angle en radian.
A(£ : paramètre du critère de Van de Hulst (s.u.).
77 : rendement quantique de la caméra CCD (s.u.).
r]v : viscosité en kg.m_1.s_1.
k : facteur de Coddington (s.u.).
Ao : longueur d'onde dans le vide en m.
/io : perméabilité du vide, /j,q = Air x 107 H.m-1.
v : nombre de coups reçus par la caméra CCD.
uj : fréquence en Hz.
u>o : rayon du faisceau laser en m.
Çl : angle solide en sr.
(f) : angle entre le vecteur polarisation de l'onde incidente et la direction d'observation.
$ : angle entre le vecteur polarisation de l'onde incidente et la direction de diffusion.
pp : concentration en nombre de particules.
Oi : écart-type de i.
t : temps en s.
re : turbidité en m-1.
6i : angle de diffusion dans le milieu i en degré.
T : Constante de calibration en W.V-1.
£0 : permittivité du vide, £0 = 8,85418782 x 1012 F.m"1.
0 : diamètre de la lentille en m.
g : fraction de lumière diffusée dans un pixel (s.u.).
£ : fraction du lumière passant une ouverture circulaire (s.u.).
( : fraction de lumière incidente diffusée par l'échantillon (s.u.).
Aip : paramètre du critère de van de Hulst en radian.
dn/dC : incrément d'indice de réfraction en cm3.g-1.

15
Introduction

Seule une faible portion de la lumière qui entre dans nos yeux provient directement
de sa source. La plupart de lalumière que l'on voit a été diffusée dans son passage entre
son émission (soleil, lampe, laser,...) et son arrivée dans l'oeil. Pour témoins le ciel bleu
ou le manuscrit que vous êtes en train de lire. En fait, on obtient pratiquement toutes
les informations visuelles sur notre entourage par la lumière diffusée. Nous identifions
et différentions les objets par déductions des différences et quantités de lumière qu'ils
diffusent. Ces déductions ne sont bien évidemment pas limitées aux objets que l'on peut
voir. Pour de très petits objets, telles des particules microniques, beaucoup de leur pro
priétés peuvent être déduites de la lumière qu'elles diffusent. Les informations que l'on
peut déduire d'expériences de diffusion de lumière sont entre autres : la morphologie
et la dimension caractéristique des objets, leur forme (sphère, bâtonnet, disque, ...),
leur masse moléculaire, les interactions entre particules, ... On peut également étudier
des cinétiques d'aggrégation, des migrations de particules sur une surface ou même des
phénomènes critiques.
Le but de ce mémoire est de réaliser un banc de diffusion de lumière qui permet d'analy
ser, en unité absolue, la lumière diffusée par des échantillons dans une gamme d'angles
comprise entre 1 et 25° dans l'air [1].
Comme le montre la figure 1, par diffusion de rayons Xou de neutrons (longueur d'onde
inférieure au nanomètre), il est difficile de caractériser des objets dont la taille est supé
rieure à 100 nm et il est impossible d'atteindre le micron. On utilise alors la diffusion de
lumière dont les appareils commerciaux (angles de diffusion détectés entre 20 et 160°)
permettent d'analyser des objets en solution dont les dimensions peuvent aller jusqu'à
300 nm. En-dessous de 20°, les mesures sont très bruitées et peu fiables. Il convient donc
de réaliser un montage spécifique pour la diffusion aux petits angles afin de couvrir les
angles inférieurs à 20°. Ce banc permet alors de caractériser des particules de quelques
centaines de nanomètres jusqu'à plusieurs dizaines de microns. Bien que des particules
d'une telle taille puissent être observées en microscopie, la diffusion de lumière présente
deux intérêts majeurs ; d'une part les particules sont analysées in-situ ce qui est primor
dial pour les systèmes dont la taille et/ou la forme change avec leur concentration ou leur
environnement, d'autre part les observations sont réalisées avec une grande statistique
(typiquement plusieurs dizaines de milliers de particules), comparé à la microscopie où
l'on n'observe que quelques particules isolées. Les appareils commerciaux de diffusion
de lumière aux petits angles sont devenus courants sur le marché. Un inventaire complet
de ces appareils peut être trouvé en [2]. La mesure quantitative de lumière diffusée par

16
 10 lô5 10 10 10" 10 1 10

q(A )
lumière petits angles
" (SALS)
lumière neutrons grands angles
"(SLS)" " (WANS) '
neutrons petits angles
* (SANS)
RX petits angles
*" (SAXS) "
RX très petits angles
(USAXS)
RX grands angles
(WAXS) '

1000000 100000 10000 1000 100 10 0,1 1/q (A)

FlG. 1 - Techniques de diffusion et échelles spatiales accessibles.

une solution liquide est généralement faite en illuminant l'échantillon avec un faisceau
monochromatique et collimaté produit par un laser. La lumière est alors mesurée en
fonction de l'angle de diffusion. Pour cela, une lentille est placée après la cuve et le
détecteur est situé à la distance focale de la lentille. Le détecteur est composé d'une
batterie de photodiodes disposées suivant un demi cercle ou un cercle et dont la sur
face augmente avec l'angle afin d'avoir un rapport signal/bruit constant1 car lorsque la
taille des particules est supérieure à quelques centaines de nm, le signal diffusé est plus
important aux petits angles. Le détecteur est percé en son centre afin de récupérer le
faisceau laser transmis et mesurer la transmission de l'échantillon. Parmi les spécifici
tés, certains constructeurs permettent l'utilisation de différentes lentilles pour accéder
à différentes gammes angulaires. D'autres constructeurs utilisent différentes polarisa
tions de la lumière incidente ou différentes longueurs d'ondes ce qui revient, nous le
verrons plus tard, à multiplier le nombre de détecteurs. La plupart d'entre eux ajoute
des photodiodes aux grands angles (45, 90 et 135°) afin d'étendre la gamme angulaire de
détection donc la gamme de taille des particules observables. Enfin, un système utilise
trois lasers de manière à modifier l'incidence du faisceau sur l'échantillon et de mesurer
ainsi, avec la même détection, différentes gammes angulaires. En ce qui concerne le trai
tement des données, c'est à dire le calcul de la distribution des tailles des particules en
solution à partir du signal diffusé, il s'opère au choix de l'utilisateur. Deux algorithmes
sont générallement proposés, la diffraction de Fraunhoffer quand les particules peuvent
être considérées comme opaques ou la théorie de Mie, rigoureuse, mais qui nécessite des
informations sur le système en étude (indices réels et imaginaires des particules).
Il existe aussi différents montages réalisés dans des laboratoires de recherche. Ces mon-
Mans le cas d'une aire de cohérence faible devant la taille du détecteur (an. A.5)

17
tages utilisent une lentille après l'échantillon. Les détecteurs sont soit des caméras CCD2
[3] [4] [5] [6] couplées avec un objectif et parfois des lentilles additionnelles, soit des pho
todiodes disposées en deux dimensions [7] ou encore une barrette de photodiodes [8].
Seul un montage diffère par l'utilisation d'un miroir paraboloïdal hors de l'axe optique
pour rediriger les rayons diffusés [9]. Les gammes angulaires sont variables mais ne dé
passent que rarement 14°.
Dans notre montage, un échantillon est placé dans une cuve parallèpipédique où il est
illuminé par un faisceau laser dont la puissance est contrôlée par un système de polari
seurs. Une lentille est placée derrière l'échantillon et le détecteur est placé à sa focale.
Le détecteur est une caméra CCD de 16 bits de dynamique dont la matrice active est
de grande dimension afin de collecter, sans objectif, des angles de diffusion jusqu'à 25°.
Les intérêts de ce montage sont multiples. Tout d'abord, cet appareil est complémentaire
en angles avec les appareils de diffusion de lumière commerciaux utilisés au laboratoire.
Ensuite, l'utilisation d'une caméra CCD permet d'étudier des diffusions anisotropes
(diffusion sous écoulement par exemple). Elle délivre une image de diffusion en deux
dimensions dont le passage à une dimension (intensité en fonction de l'angle) peut
s'effectuer de différentes manières au choix de l'utilisateur. Celui-ci peut choisir un re
groupement radial des données ou bien un regroupement logarithmique ou tout autre
algorithme. De plus, sa grande dynamique est importante pour mesurer des faibles diffu
sions3 et ses grandes dimensions permettent de collecter de grands angles de diffusion.
Enfin, notre appareil est l'un des rares qui permette de mesurer le signal diffusé en
unité absolue ce qui est incontournable pour la détermination de masses moléculaires.
La polarisation du faisceau laser pourra être changée très facilement par le biais des
polariseurs. Un autre intérêt est simplement la connaissance des angles de diffusion car,
par soucis de secret de fabrication, les constructeurs d'appareils commerciaux refusent
de donner les positions exactes de leur détecteurs ce qui empêche tout traitement des
données, ou acceptent de donner les positions mais sous clause de confidentialité ce qui
empêche toute publication des résultats ! Enfin, ce banc permettra également l'analyse
de particules en dynamique ou diffusion quasi-élastique de la lumière. Cette technique
permet, entre autres, de mesurer le coefficient de diffusion et le rayon hydrodynamique
des particules en suspension mais cette partie représente un mémoire à elle seule, aussi
elle ne sera pas traitée ici.

Charge Coupled Device

particules en régime dilué par exemple

18
Chapitre 1

La diffusion de lumière

Sommaire

1.1 Présentation 19
1.2 Critère de Van de Hulst 20
1.3 Diffusion Rayleigh 22
1.3.1 Diffusion par un électron 22
1.3.2 Diffusion par une particule 23
1.3.3 Diffusion par une suspension 25
1.4 Théorie de Mie 26

1.1 Présentation

Une expérience typique de diffusion de rayonnement (lumière, X, neutrons, ...)

consiste à envoyer un faisceau incident, monochromatique dans le cas de la lumière, sur
l'échantillon à étudier et à analyser le rayonnement diffusé dans toutes les directions.
Les différents rayonnements diffèrent avant tout par leur longueur d'onde (de l'ordre
du micron pour la lumière visible, du nanomètre ou de l'angstrôm pour les rayons X et
les neutrons). Les rayonnements électromagnétiques (lumière, X) sont diffusés par les
électrons présents dans la solution alors que les neutrons sont diffusés par les noyaux
des différents atomes. Nous considérons ici la diffusion par des particules (colloïdes,
polymères, ... ) en suspension dans un solvant (l'eau essentiellement) et nous nous in
téressons à la diffusion dite élastique pour laquelle la fréquence de l'onde diffusée est
identique à la fréquence de l'onde incidente. Les expériences de diffusion de lumière
se divisent en deux types : les expériences de "diffusion statique" ou "diffusion élas
tique" qui s'intéressent uniquement à l'intensité de la lumière diffusée. On prend une
succession de "photos" séparées de quelques secondes qui permettent, une fois les images
moyennées, de remonter aux propriétés d'équilibre et de structure des particules conte
nues dans l'échantillon comme leur masse, leur forme, leur taille caractéristique, ...
Les expériences de "diffusion dynamique" ou "diffusion quasi-élastique" s'intéressent à
la variation dans le temps de l'intensité de la lumière diffusée. On prend également une

19
CHAPITRE 1. LA DIFFUSION DE LUMIÈRE 20

succession de "photos" dont on étudie les fluctuations temporelles1 et qui permettent

de remonter aux propriétés dynamiques de la solution : le coefficient de diffusion2 des
particules, la taille hydrodynamique, ...
Bien que ces deux types d'expériences puissent être réalisées sur l'appareil décrit dans
ce mémoire, seule les expériences de diffusion élastiques seront traitées.
La théorie de la diffusion de rayonnement électromagnétique fait appel, comme en op
tique, aux notions d'interférences, de déphasage, de différence de chemin optique, ...

1.2 Critère de Van de Hulst

Il existe plusieurs modèles permettant la description des courbes de la diffusion

d'une particule isolée. Le modèle de Mie (par. 1.4) est rigoureux et devrait être systé
matiquement utilisé. Cependant, il nécessite des données a priori et ne fonctionne que
pour des particules sphériques, cylindriques ou pour des ellipsoïdes de révolution [10]
[11]. Le problème principal est que les courbes de diffusion ne dépendent pas seulement
de la taille et de la forme, mais aussi de l'indice de réfraction. Cette dépendance est
100000 : 1 1 1 i

---„"*"--.. m=13
~^0-x
>. N
'S
10000 r ^v >> \
X N \
\ N *

A s\\\ \
m=l,l \
\ Sv s^
\ SA
§ 1000 \
\\
/v**
// ***
\*-- —* " "*"**ÏSw
\y \ • ^s^
• \ ""
/ \
\
\
/

100 r \ A
\
/ m=l,2
/
\ /

..i i i
10 i

10 15 20 25
angle (°)

FlG. 1.1 - Courbes de diffusion de Mie pour une sphère de diamètre 2a = 1 /xm,
A = 514,5 nm et différentes valeurs de l'inde de réfraction relatif m.

montrée avec la figure 1.1 où des courbes de diffusion de Mie ont été calculées pour une
particule de 1 /xm de diamètre avec 1,0 < m < 1,4 où m = nparticule/nsolvant est l'indice
relatif des particules. Par conséquent, il est intéressant d'utiliser des approximations
'par le biais du calcul de la fonction d'auto-corrélation.
2"diffusion" s'entend ici "déplacement"
CHAPITRE 1. LA DIFFUSION DE LUMIÈRE 21

dans certains cas. Afin de déterminer quel modèle est le plus judicieux, Van de Hulst a
établit un critère basé sur le terme Aip lié à la probabilité qu'une onde soit diffusée plus
d'une fois, par des électrons constituant la particule, avant de sortir de la particule :

Z7TÛ / nparticule .,
A<p = —- I -£ 1 XI)
A \ f^solvant

où 2a est la taille caractéristique de la particule.

On distingue trois cas :
- Aip <C 1 : l'onde n'est diffusée qu'une fois (diffusion simple), on peut utiliser le
modèle de Rayleigh (par. 1.3).

- Aip ~ 1 : les particules atteignent une grande taille et/ou leur indice devient très
différent de celui du solvant. Il faut alors tenir compte des diffusions multiples.
On doit utiliser le modèle de Mie (par. 1.4).

- Atp ^> 1 : les particules sont encore plus grosses et/ou leur indice grand, l'onde ne
peut pas pénétrer à l'intérieur de la particule. On peut alors les considérer comme
des objets complètement opaques et utiliser le modèle de Fraunhoffer qui revient
à étudier la diffraction par la surface projetée de l'objet. Dans le cas particulier
de particules sphériques, la figure de diffraction sera une fonction d'Airy d'après
le théorème de Babinet.

FiG. 1.2 - Délimitations des zones correspondant aux différents modèles utilisables : (1)
diffusion Rayleigh, (2) diffusion de Mie et (3) diffraction de Fraunhoffer.

21
CHAPITRE 1. LA DIFFUSION DE LUMIÈRE 22

Atp dépend donc de deux paramètres, la taille de la particule et son indice de réfraction.
Lafigure 1.2 montre les domaines d'applications des différents modèles. L'approximation
de Rayleigh-Gans est utilisé pour des particules de petits tailles (a < A/20) et le modèle
de Rayleigh peut être utilisé avec des grosses particules si leur indice est très proche de
l'indice du solvant3.

1.3 Diffusion Rayleigh

Dans un premier temps, nous allons calculer la diffusion due à un électron, puis celle
due à une particule en suspension, puis la diffusion due à l'ensemble des particules en
solution. Nous considérerons les particules comme rigides afin de simplifier les explica
tions. Rappelons dès à présent que ce sont les amplitudes des ondes diffusées par les
différents éléments diffusants qui s'ajoutent et que la grandeur mesurée est l'intensité
qui est le carré de l'amplitude totale.

1.3.1 Diffusion par un électron

Soit une onde électromagnétique de fréquence lj, de polarisation rectiligne et de
longueur d'onde A0 arrivant sur un électron. Celui-ci, soumis au champ électrique E0
de l'onde incidente, va se mettre à osciller à la même fréquence u; (diffusion élastique)
et rayonner à son tour une onde électromagnétique diffusée. Ce dipôle oscillant p peut
s'écrire comme p = ae0E0 où a est la polarisabilité de l'électron et e0 est la permittivité
du vide. A partir des équations de Maxwell, on obtient la puissance lumineuse par unité
de surface à une distance r, rayonnée par un dipôle, par la relation [12] :

avec :

P = EqcE,

où c est la vitesse de la lumière, $ est l'angle entre la direction du dipôle donc du

vecteur polarisation de l'onde incidente et la direction de diffusion (fig. 1.3). On obtient
ensuite la section efficace différentielle de diffusion (en [Link]-1) comme le rapport de la
puissance diffusée par angle solide à la puissance incidente par unité de surface, soit :

Un modèle classique d'oscillateur relie la polarisabilité a à la fréquence d'excitation u,

la masse me de l'électron, la fréquence propre u)q et au facteur d'amortissement fe [13] :
_ e2/(meeo)
a~((u;2-a,2)2+u,2/2)i/2 (L5>
par exemple, un gros polymère constitué d'une chaîne disposée en pelote est rempli de solvant et
possède un indice voisin du solvant
CHAPITRE 1. LA DIFFUSION DE LUMIERE 23

oeil

»»• Z

particule

FiG. 1.3 - Définition de l'angle <ï>.

C'est à ce niveau qu'intervient la différence entre diffusion de rayons X et diffusion de

la lumière.
- Diffusion de rayons X (ui >> u;n) : L'énergie du rayonnement incident est nette
ment plus grande que l'énergie de liaison de l'électron. Dans ce cas, la polarisabilité
a = e2/(meeoU!2) est la même pour tous les électrons (périphériques ou profonds)
et la section efficace différentielle de diffusion devient :

du
= r2 (1.6)
dn 47T£omeC2

où re est le rayon classique de l'électron. C'est la diffusion Thomson. Le fait que

tous les électrons ont le même pouvoir diffusant facilite grandement le calcul de
l'intensité diffusée en échelle absolue.
- Diffusion de la lumière (u << gjq) : Les électrons sont complètement "liés". La po
larisabilité devient a = e2/(me£o^o) et dépend beaucoup de l'électron considéré.
Contrairement au cas de la diffusion X, il ne suffira plus de compter les électrons
d'une particule pour connaître son pouvoir de diffusion.

1.3.2 Diffusion par une particule

L'amplitude Ap de l'onde diffusée par une particule est la somme des amplitudes
diffusées par chacun des N électrons quila composent en tenant compte des déphasages4.
La différence de phase de l'onde diffusée par un électron situé en f, par rapport à l'onde
diffusée par un électron situé à l'origine, vaut (kd —fej).foù fej et kd sont les vecteurs
d'onde des ondes incidentes et diffusées (fig. 1.4). q == fej —ka est appelé vecteur de
diffusion, sa norme est reliée à l'angle de diffusion 9 (fig. 1.5). La norme du vecteur ki
pour le faisceau incident est ki = 2Tï/\i et \ ~ A^ = Ao/n avec Ao la longueur d'onde
dans le vide et n l'indice de réfraction du milieu diffusant. D'après la figure 1.5 :

47T71 . 9
(1.7)

4les noyaux, trop lourds, ne diffusent pratiquement pas

23
CHAPITRE 1. LA DIFFUSION DE LUMIÈRE 24

lo

FiG. 1.4 - Géométrie de diffusion. I0, Id et It sont respectivement l'intensité incidente,

diffusée et transmise. 9 est l'angle de diffusion.

L'amplitude Ap s'écrit donc :

N N

(1.8)
J=l 3=1

où ap est la polarisabilité totale de la particule et f(q) est son facteur d'amplitude et

traduit le degré d'interférence entre les N ondes. Si toutes les ondes sont en phase,

Fig. 1.5 - Conservation du moment lors de la diffusion.

ce qui se passe nécessairement pour la diffusion vers l'avant (q=0), f(0)=l. La section
efficace différentielle de diffusion par une particule devient [12] :
du

)P=(^ÎM^ (1.9)

où P(q) = \f(q)\2 est appelé facteur de forme de la particule. Par construction, P = 1

à l'origine (q = 0). Lorsque q augmente, il y a déphasage entre les différentes ondes et
P(q) diminue. L'échelle en q de décroissance est de l'ordre de l'inverse de la dimension
caractéristique de la particule.
CHAPITRE 1. LA DIFFUSION DE LUMIERE 25

1.3.3 Diffusion par une suspension

Soit V le volume de diffusion (volume éclairé par l'onde incidente) contenant Np
particules rigides sphériques identiques. Suivant le même principe que précédemment,
la section efficace de diffusion due aux particules vaut [14] :

da\ f do
S(q) [1.10)
dâ)N~ p\dn
où S(q) est le facteur de structure qui mesure les corrélations spatiales entre les centres
des particules :

1
S(q) = JVki (1.11)
£•
\k,l=l

r/tj représente la distance entre les centres des particules k et /. S(q) est relié à la
transformée de Fourier spatiale de la fonction de distribution de paires g(r), probabilité
de trouver deux particules séparées par la distance r :

S{q) =l+^ f[g{r)-iV iqrdr (1.12)

Ni
où -y- représente la concentration en nombre de particules dans la solution. Dans le cas
idéal où toutes les particules sont indépendantes les unes des autres (absence d'interac
tion ou dilution infinie), g(r) =1 et S(q)=l. Au contraire, dans le cas extrême d'un ordre
cristallin, g(r) présente une succession de pics et S(q) contient les pics de Bragg. L'ordre
liquide est un cas intermédiaire. L'intensité de la lumière diffusée par une suspension
est généralement exprimée en terme de facteur de Rayleigh R (en cm-1), rapport de la
section efficace de diffusion au volume de diffusion, ce qui donne :

R =
V
4^0 -Hmsiq) (1.13)

A ce stade, on n'a pas encore parlé de la diffusion due aux molécules de solvant. En
considérant le solvant entourant les particules comme un milieu continu5 et en jouant
sur le fait que la diffusion due à un milieu continu6 est exactement nulle, on peut
montrer que la formule précédente reste valable si R est diminué du facteur de Rayleigh
du solvant pur et si les polarisabilités ap sont corrigées du contraste solvant/particule.
Un moyen détourné de mesurer ap est de mesurer l'accroissement dn/dC de l'indice de
réfraction n de la solution avec la concentration massique en particule. En effet :

n 1+ (^ap + •'"solvant

V
^solvant) (1.14)

5ce qui est correct à l'échelle des particules colloïdales et de la longueur d'onde.
6de densité de polarisabilité uniforme.

25
CHAPITRE 1. LA DIFFUSION DE LUMIÈRE 26

d'où finalement l'expression finale de l'intensité diffusée de la lumière :

„ 4ir2n2(dn/dC)2 „
= jVa\4 CMP(°)S{q) = KCMP(q)S(q) (1.15)
où M est la masse molaire des particules en suspension et jVA est le nombre d'Avoga
dro. Pour des raisons de difficulté pratique, le facteur de Rayleigh n'est jamais mesuré
en absolu directement. On préfère l'obtenir indirectement en comparant l'intensité /
diffusée par l'échantillon, mesurée en unité arbitraire, à celle diffusée par un liquide de
référence Irej mesuré dans la même unité, de facteur de Rayleigh connu :
r> _ j ~ *solvant I nsolvant \ j-, ,„ „ „.
K~ I Rref (1.16)
lref V nref
Le rapport des indices de réfraction est là pour tenir compte du fait que l'angle solide
dans l'air est n2 fois plus grand que celui dans le liquide. En général, on prend comme
référence le benzène dont le facteur de Rayleigh est bien tabulé [15]. A 25°C et pour
une longueur d'onde A= 514,5 nm, Rref = 3,0 x 10~5 cm-1.

1.4 Théorie de Mie

Lorsque les particules sont très grosses et/ou leur indice de réfraction est très diffé
rent de l'indice du solvant, alors lathéorie de ladiffusion Rayleigh n'est plus appliquable.
Pour des particules plus grandes, les phases des ondes différent fortement, l'onde totale

Intensité diffusée

0°

270°

Fig. 1.6 - Diffusion d'une particule homogène de 2 /im de diamètre.

diffusée présente alors de nombreux lobes et un axe de symétrie lorsque la particule est
homogène (fig. 1.6). Gustave Mie [16] a établi une solution générale des équations de
l'électromagnétisme de Maxwell dans le cadre suivant :
- la lumière incidente est une onde plane monochromatique polarisée rectiligne,
- la particule est sphérique de diamètre 2a, homogène, isotrope, d'indice relatif de
réfraction complexe m.

oc
CHAPITRE 1. LA DIFFUSION DE LUMIÈRE 27

La théorie de Mie donne les solutions des équations de Maxwell, à l'intérieur et à l'ex
térieur d'une particule, qui satisfont les conditions aux limites dues à la discontinuité
optique aux bords de chaque particule. Le champ électrique diffusé dépend de la taille
relative des particules diffusantes comparée au paramètre adimensionné ka = 2na/X
et l'indice de réfraction complexe m. Nous ne mentionnons ici que les résultats finaux
des calculs des amplitudes diffusées dans l'approximation de champ lointain (r » rayon
de la sphère) et recommandons, au lecteur intéressé, le livre impressionnant de Van de
Hulst [10] traitant ce sujet.

FiG. 1.7 - Définition de l'angle </>. Êq correspond à la polarisation de l'onde incidente

et Z est sa direction de propagation.

La théorie de Mie de la lumière diffusée donne le facteur de Rayleigh de particules de

diamètre 2a par la relation [17] :
N,
R(cf>,9,2a) = v^F(4>,9,2a)S(9) (1.17)

où Np/V est la concentration de particules, k est le nombre d'onde dans le solvant,

k = 27rn/Ao et S(9) est le facteur de structure décrit au paragraphe 1.3.3. Cette
relation suppose qu'il n'y ait pas de diffusion multiple inter-particule.
F(<f), 9) est la fonction de diffusion adimensionnée en fonction de l'angle et vaut :

F(<f>, 9) = |Si(0)|2 sin2 $ + |S2(0)|2 cos2 0 (1.18)

où 9 est l'angle de diffusion et <j> est l'angle entre la direction de polarisation du champ
incident et la direction d'observation (fig. 1.7).
S\(6) et 52(9) sont des fonctions d'amplitude du champ électrique diffusés respective
ment perpendiculairement et paralèllement au plan de diffusion, définit par le faisceau

27
CHAPITRE 1. LA DIFFUSION DE LUMIÈRE 28

incident et la direction de diffusion [18] :

Si(0) = Zn=i ^y{a„7r„(cos(e)

i)
i
+ bnrn(œs9)}
(1.19)
S2(0) = E*=i J^)KTn(cos(0)
i{n+l) + &n7rn(cos0)}
où 7rn et rn sont des fonctions angulaires :

, „. PUcos9) , d ,
nn(cos9) = sing Vn(œsfl) = -P^(cos9) (1.20)
où P,J est la fonction de Legendre de première espèce. Les coefficients an et bn s'ex
priment en termes de m et fca par combinaisons de fonctions de Riccati-Bessel.
Pour une distribution de tailles de particules, le facteur Rayleigh en régime dilué est
donné par :

R(4>, 9,2a, a2a) =y^J C(x)Fi{<)), 9, x) dx (1.21)

où 2a est le diamètre moyen, a2a est l'écart-type et C(x)dx est la fraction de particules
dont la taille est comprise entre x et x + dx.

28
Chapitre 2

Montage expérimental

Sommaire

2.1 Le banc 29
2.2 Le laser 30
2.3 Les polariseurs 30
2.4 Le moteur 31
2.5 Le cube séparateur 31
2.6 Le shutter 31
2.7 Les caches 31
2.8 Les trous épurateurs 31
2.9 Le soufflet 31
2.10 La lentille 32
2.11 Les cellules 36
2.12 La caméra CCD 38
2.13 Le stoppeur de faisceau 39
2.14 Les photodiodes 41
2.15 La carte d'acquisition 42
2.16 L'habitacle 42
La figure 2.1 montre le montage final. C'est un montage relativement simple dans
lequel nous nous sommes efforcés de mettre un minimum de composants optiques le long
du trajet du faisceau. Des photos du montage et des différents composants optiques se
trouvent en annexe I et leurs spécifications techniques sont regroupées dans l'annexe G.

2.1 Le banc

Le banc est un bloc de granit de 2300 x 500 x 100 mm posé sur des pieds (Micro-
control Newport).

29
CHAPITRE 2. MONTAGE EXPÉRIMENTAL 30

Ordinateur

Circulation d'eau

Laser

FiG. 2.1 - Schéma du banc optique

2.2 Le laser

La source sélectionnée est un laser pour la collimation du faisceau et pour sa mo-

nochromaticité. C'est un laser HeNe (Cohérent, modèle 31-2108) de longueur d'onde
A0 = 632,8 nm et de 0,95 mm de diamètre. Il est polarisé rectilignement et sa puis
sance est de 15 mW (classe III) ; nous verrons par la suite qu'une telle puissance est
surdimensionnée pour effectuer des mesures de diffusion aux petits angles.

2.3 Les polariseurs

Ce sont des polariseurs de Glan-Thompson (Micro-controle Newport, modèle 10GT04
AR14) qui possèdent un facteur d'extinction de 105. Le premier polariseur (le plus
proche du laser) est motorisé et le second est fixe. Ces polariseurs Glan-Thompson ont
tout d'abord été choisis pour leur grand facteur d'atténuation (jusqu'à 1010). D'autre
part, en positionnant la direction passante du second polariseur (fixe) parallèle à la pola
risation du laser (90° par rapport au plan horizontal), d'après laloi de Malus (par. A.3),
cet ensemble de deux polariseurs équivaut à un atténuateur variable dont la résolution
dépend de la résolution angulaire du premier polariseur, donc du moteur. La polarisa
tion à la sortie de l'atténuateur est toujours celle de la direction passante du dernier
polariseur (verticale dans notre montage), elle ne dépend heureusement pas de l'atté
nuation. L'avantage d'un tel système est de contrôler finement le flux incident afin de
travailler dans les meilleures conditions possibles. De plus, ce système permet égale
ment de travailler avec n'importe quelle polarisation de lumière incidente puisque c'est
la direction passante du dernier polariseur qui fixe la polarisation.
CHAPITRE 2. MONTAGE EXPÉRIMENTAL 31

2.4 Le moteur

C'est un moteur à courant continu de 3 W (Physic Instrumente, modèle C136.10),

piloté par PC et dont l'asservissement en position est réalisé par un PID dont il est
possible de modifier les paramètres par le logiciel de commande. Sa résolution est de
0,006 °/pas.

2.5 Le cube séparateur

Le cube séparateur (Micro-contrôle Newport, modèle 05BC16 NP.4) divise le faisceau
incident en deux faisceaux d'égales énergies : l'un des faisceaux passe sans être dévié,
le second est dévié de 90° pour être dirigé vers la première photodiode.

2.6 Le shutter

C'est un iris mécanique commandé par le contrôleur de la caméra. Son emplace

ment initial était prévu sur la monture de la caméra, or, son diamètre d'ouverture est
d'environ 20 mm et empêcherait une partie du signal diffusé d'atteindre le détecteur. Il
est donc positionné après le cube séparateur pour pouvoir mesurer l'intensité incidente
quelle que soit sa position (y compris en cours d'expérience). Sa durée d'ouverture est
selectionnable, le temps d'exposition minimum est de 10 ms.

2.7 Les caches

Ce sont des panneaux en bois, peints en noir et entourés de mousse noire pour être
le plus hermétique possible à la lumière. Ils servent à isoler le détecteur des polariseurs
qui atténuent fortement le faisceau laser en en rejettant une partie ; en effet, le détecteur
est très sensible et il convient d'éliminer toute source de lumière parasite.

2.8 Les trous épurateurs

Ce sont des pièces métalliques percées au diamètre désiré. Les trous sont légèrement
supérieurs à la taille du faisceau. L'annexe A.1.5 traite de la manière souvent employée
pour purifier un faisceau laser. L'utilisation d'un filtre spatial impose l'ajout d'au moins
deux nouvelles lentilles, ce qui est contraire à notre effort de ne pas ajouter d'optique
dans le montage. C'est pourquoi nous avons décidé d'utiliser des trous épurateurs pour
simplement nettoyer le faisceau laser du hallo qui l'entoure.

2.9 Le soufflet

Un soufflet à été placé du dernier cache jusqu'au dernier trou épurateur afin d'em
pêcher la lumière réfléchie sur celui-ci de se propager dans l'enceinte et d'ajouter ainsi

31
CHAPITRE 2. MONTAGE EXPÉRIMENTAL 32

du bruit parasite sur le détecteur.

2.10 La lentille

La lentille est un achromat (Spindler &Hoyer, modèle 032576) de 80 mm de dis

tance focale et de 50 mm de diamètre dont les surfaces ont été traitées anti-reflet. Le
support de la lentille offre différents degrés de liberté : translations horizontale et verti
cale (réglage du centre) et inclinaison. Comme le montre lafigure 2.2, l'utilisation d'une

(a)

Faisceau Cuve Détecteur

(b)

FiG. 2.2 - (a) montage sans lentille, (b) montage avec lentille, on réalise une détection
angulaire.

lentille est indispensable si l'on désire réaliser une détection angulaire. En effet, sans
lentille (fig. 2.2a), deux faisceaux diffusés au même angle (1 et 3) n'arriveront pas sur
le détecteur au même endroit tandis que deux faisceaux diffusés à des angles différents
(1 et 2) peuvent arriver au même point. Il serait donc très difficile de traiter des don
nées ainsi obtenues. Par contre, si le détecteur est placé dans le plan focal de la lentille
(fig. 2.2b), tous les faisceaux diffusés au même angle (1 et 3) arriveront sur le détecteur
en un même point. Le diamètre de la lentille est grand afin de limiter les aberrations
géométriques. Ces aberrations seront d'autant plus faibles que l'on n'utilise que la partie
CHAPITRE 2. MONTAGE EXPÉRIMENTAL 33

<«)

FiG. 2.3 - (a) La cuve est éloignée de la lentille, le faisceau diffusé correspondant à
l'angle maximum passe à l'extrémité de la lentille donc toute la surface de la lentille est
utilisée, (b) Cuve proche de la lentille. Pour le même angle maximum, seule la portion
centrale de la lentille est utilisée.

centrale de la lentille, c'est pourquoi l'échantillon est placé le plus près possible de la
lentille (fig. 2.3). Le choix de la lentille n'est donc pas quelconque. Nous devons nous
préoccuper en priorité de l'aberration de sphéricité1 et de la coma (annexe B) qui dé
pendent principalement de l'angle d'inclinaison des rayons. Afin de rendre le coefficient
d'aberration sphérique minimum, on utilise le facteur de forme de Coddington n, définit
comme [19] :

K =
(R2c+Rlc) (2.1)
(R2-RI)

où R\ et R2 représentent les rayons de courbure de la lentille. La figure 2.4 montre la

ex*rt longitudinal spheric»! aberration (L5A)

•s*
ê*4£t lr»mvt?rs*? sphe* kal
Z aberration (TSA)
Q
É
<
IC 1
te

m
•K
_

O.S 0 0,!
""

SHAPE FACTO» fo>

FiG. 2.4 - Aberration d'une lentille en fonction de sa forme.

variation de l'aberration sphérique en fonction du facteur k et la forme de la lentille

correspondante. La valeur de k = 0, 743 correspond au minimum d'aberration et cor
respond à la forme d'un achromat. Retenons que l'aberration est minimale pour une
utilisation de la lentille telle que la surface la plus bombée soit du côté des rayons les
moins inclinés (dans notre montage, la surface la plus bombée sera orientée vers la
1proportionnelle à l'angle d'inclinaison des rayons au cube

33
CHAPITRE 2. MONTAGE EXPÉRIMENTAL 34

caméra). Cette position correspond à la position optimale en ce qui concerne l'astigma

tisme et la distorsion comme le montrent les figures 2.5 et 2.6.

Astigmatisme Distortion

Angle C) Angle (=)

*. 24JD0 T 24,00

\ •18,47 • • IB.47
• \
\

•I2JS • • 12^5

\î 6.3S 6;»

1 T 1
20 -•0 1 10 20

Foc-us (mm) Distortion (•/•)

Fig. 2.5 - Simulation d'astigmatisme et de distortion par Ray-tracing lorsque la surface

la plus bombée est du côté des rayons les plus inclinés.
CHAPITRE 2. MONTAGE EXPÉRIMENTAL 35

14.71 HH

Astigmatisme Distortion

Angle f) Angle O
T24fl0 r24/00

18,47

\
12,55 1235

r-6,35 --6,35

r ~I
0 4 •U o
Focus (mml Distortion (%)

Fig. 2.6 - Lorsque la surface la plus bombée est du côté des rayons les moins inclinés,
on observe que les aberrations d'astigmatisme et de distortion sont plus faibles que pour
la configuration inverse (fig. 2.5).

35
CHAPITRE 2. MONTAGE EXPÉRIMENTAL 36

2.11 Les cellules

Les échantillons à analyser sont principalement sous forme liquide. Les produit sont
versés dans des cellules en quartz (Hellma), de formes parallépipédique, de 12 mm de
large, 50 mm de haut et de trajets optique e, compris entre 2 et 10 mm. Le choix
de l'épaisseur de la cuve dépendra de la transmission de l'échantillon à étudier. Plus
l'échantillon diffusera et plus l'épaisseur devra être faible (par. 4.3.2). Les cellules sont en
quartz caril est primordial qu'elles aient un minimum d'impuretés afin que leur diffusion
soit faible devant la diffusion du produit à étudier. Enfin, la cellule doit être placée dans
un système stable qui ne doit pas bouger pendant ou entre les expériences (par. 4.2.2).
Comme nous l'avons précédemment vu, il est intéressant de placer la cuve proche de la

A' A

Fig. 2.7 - Représentation des deux diaphragmes du banc optique dans le plan image. A
etA' correspondent respectivement àl'emplacement du plan objet (plan de l'échantillon)
et de son image et Ocorrespond à l'emplacement de la lentille. 9ccd et 9t correspondent
aux angles maximum passant le diaphragme.

lentille pour limiter les aberrations. C'est également important en termes de vignettage
[19]. En effet, dans tout système optique, l'angle maximum de diffusion observable n'est
pas forcément limité parles dimensions du détecteur sil'undes diaphragmes du système
empêche tout ou partie des rayons d'arriver sur le détecteur. Pour étudier le vignettage,
tous les composants optiques sont assimilés à des diaphragmes qui coupent les rayons
au-delà de leur dimension (par exemple, le diaphragme d'une lentille est sa monture).
Les diaphragmes du banc optique sont représentés dans le plan image (fig. 2.7). La
position de l'image du plan objet dans le plan image est obtenue à partir des relations
de conjugaison : =L= = J= + =L=. Dans cette configuration, le diaphragme limitant est
le détecteur car 9ccd < 9h. Cependant, la lentille n'est pas mince et si l'on se réfère à
ses spécifications (annexe G) en gardant à l'esprit qu'elle est utilisée dans l'autre sens

36
CHAPITRE 2. MONTAGE EXPÉRIMENTAL 37

dans notre montage, alors la distance minimale entre la cuve2 et le centre optique de la
lentille est donnée par le paramètre e' = 11 mm. Si l'on appelle x la distance entre la

1objet

FiG. 2.8 - Représentation optique des angles de diffusion maximum passant les dia
phragmes.

cuve et le centre optique de la lentille, calculons à partir de quelle valeur de x la lentille

deviendra le diaphragme limitant (fig. 2.8). En raisonnant dans le plan image, l'angle
maximum passant le diaphragme de la caméra est indépendant de x ; il est donné par :

y/2h
9ccd — arctan (2.2)

où h représente la longueur d'un côté de la caméra. Comme le centre optique est situé
dans l'un de ses coins, son diaphragme correspond à la diagonale, soit y/2h. Quant à
l'angle maximum passant par la lentille, il est donné par :

9{ = arctan [, —
0\I (2.3)

où 0 est le diamètre de la lentille. En combinant 2.2 et 2.3, les angles 9ccd et (9/ seront
égaux quand :

x =
0/ (2.4)
2\/2h
L'application numérique donne x —54 mm. Compte-tenu de la contrainte géométrique
de la lentille (e' = 11 mm), si la cuve est éloignée de plus de 43 mm de la lentille,
c'est la lentille qui deviendra le diaphragme limitant. Nous devrons garder ce point
en mémoire lors de la construction ultérieure d'un four thermostaté pour étudier des
échantillons à différentes températures. L'épaisseur du four devra être de l'ordre de
30 mm au maximum si l'on ne désire aucun vignettage.
2si on la place contre la lentille

37
CHAPITRE 2. MONTAGE EXPÉRIMENTAL 38

2.12 La caméra CCD

C'est une caméra CCD 16 bits (Princeton Instruments, modèle VersArray 1300F)
très sensible qui détecte presque le photon et dont les principales caractéristiques tech
niques sont discutées dans l'annexe F. En particulier, la matrice est composée de 1340
x 1300 pixels carrés de 20 p,m de côté chacun3. Elle est placée dans une enceinte sous
vide et est visible à travers une fenêtre en quartz. Les dimensions du détecteur sont
donc 26,8 par 26,0 mm ; une telle taille de détecteur nous évite l'utilisation d'optique
additionnelle (qui diffuse la lumière et peut perturber les mesures) pour conditionner
l'image à la taille du détecteur. Elle est refroidie à -40°C par effet Peltier et circulation
d'eau pour limiter le bruit thermique. Un jet d'azote pur est envoyé sur la fenêtre pour
empêcher une éventuelle formation de buée. En effet la caméra est le point le plus froid
de l'enceinte et, en présence d'humidité, l'eau se condense sur la fenêtre de la caméra.
Pour des raisons de stabilité, un offset électronique est appliqué aux pixels, cet offset
vaut 90 coups en moyenne avec un écart-type de 2coups. La caméra possède un logiciel
permettant la configuration des mesures (nombre d'images, temps d'exposition, vitesse
de lecture, ...) et l'acquisition des données. La caméra est montée sur des translations
suivant l'axe vertical et horizontal ainsi que sur une rotation permettant le réglage de
l'inclinaison.

'^^^^^s

FiG. 2.9 - Disposition et tailles des photodiodes en fonction de l'angle du granulomètre

Coulter, modèle LS230. Au centre, le trou sert à faire passer lefaisceau laser non diffusé.

La caméra est composée de 1742000 pixels qui se comportent comme autant de détec
teurs indépendants contrairement aux appareils commerciaux utilisant une batterie de
photodiodes disposées en un demi-cercle ou en cercle (fig. 2.9). La grande dynamique
est également un élément important dans lamesure où, suivant les systèmes étudiés, les
valeur nominale.
CHAPITRE 2. MONTAGE EXPERIMENTAL 39

diffusions mesurées peuvent décroître en fonction du vecteur de diffusion de manière très

brutale (jusqu'à g-4)- De plus, les caméras CCD permettent le regroupement de pixels
en super-pixels, c'est la solution que nous avons adoptée pour des raisons de diminution
des temps de lecture et de traitement de l'image. La caméra permet également de définir
une région d'intérêt c'est à dire qu'on effectue un découpage logiciel de la caméra en
une caméra plus petite. L'intérêt de cette technique est de permettre des cadences d'en
registrements encore plus rapides. Enfin, une propriété importante des caméra CCD est
qu'elles ne peuvent pas se détériorer si elle reçoivent trop de flux. Dans ce cas, lorsque
les pixels sont saturés en électrons, les électrons additionnels se déversent dans les pixels
voisins de proche en proche4 ; si on envoie le faisceau laser non atténué sur un pixel,
tous les pixels seront saturés à cause de cet effet.

2.13 Le stoppeur de faisceau

Le stoppeur de faisceau a été réalisé en prenant un foret de perceuse de 1 ou 2 mm
de diamètre dont le côté non vrillé a été tronçonné à 45° et dont la surface a ensuite été
polie (fig. 2.10). La taille d'un cylindre à 45° correspond à une coupe elliptique, mais dont
la projection dans le plan perpendiculaire à l'axe optique est un cercle dont le diamètre
est celui du foret. Le stoppeur se comporte donc comme un miroir réfléchissant le flux
transmis par l'échantillon vers une photodiode.
Son rôle consiste à supprimer le faisceau transmis5 afin d'observer le signal diffusé.

Surface polie

FiG. 2.10 - Schéma du stoppeur de faisceau

Avant toute chose, il convient d'avoir une idée du rapport entre l'intensité incidente et
l'intensité diffusée : calculons l'intensité arrivant sur un pixel de la caméra. L'observation
à petits angles permet de supposer que la lumière diffusée arrive perpendiculairement
à la surface du pixel. Soit Çl, l'angle solide correspondant à un pixel, O. = A/f2, A
étant l'aire du pixel et /, la focale de la lentille. Si ( = eRech correspond à la fraction
de lumière incidente diffusée par l'échantillon dans un pixel, on obtient la fraction de
4en anglais : blooming.
5donc qui n'a pas été diffusé par l'échantillon

39
CHAPITRE 2. MONTAGE EXPÉRIMENTAL 40

lumière g dans un pixel de surface A, par la relation :

A
Q= (7î
T2
(2.5)

Prenons pour exemple un échantillon qui diffuse 1000 fois le benzène : le facteur Rayleigh
d'un tel échantillon vaut Rech = Rbenzène x 103 (par. 1.3.3), Rech = 3 x 10"2 cm"1. Si
cet échantillon est placé dans une cuve d'épaisseur interne e = 5 mm, alors ( est de
l'ordre de 1%. De plus, si le côté d'un pixel vaut 40 jxm, alors : g = 2 x 10"10.
L'intensité arrivant sur un pixel vaut donc 2 x ÎO"10^ ! La dynamique de la caméra
étant de 16 bits, soit 65536 niveaux, on comprend aisément que l'on ne peut mesurer
aucun signal diffusé tant que lesignal transmis n'est pas éliminé. Lestoppeurde faisceau
doit être suffisamment grand pour couper le faisceau mais suffisamment petit car c'est
lui qui détermine l'angle minimum observable comme le montre la figure 2.11.

)emin r.

Détecteur

Stoppeur

Lentille

FiG. 2.11 - Représentation de l'angle minimum de diffusion observable à cause de la

dimension du stoppeur de faisceau.

En effet, l'angle minimum de détection 0mj„ est donné par :

9*i arctan(rs//) (2.6)

où rs est le rayon du stoppeur de faisceau. Pour que l'intensité maximale non stoppée
soit inférieure à ÎO"11^ (rapport signal sur bruit de 20, soit 5% de bruit), il faut
un rayon minimal d'environ 3,6 w0 d'après l'équation A.l. Il faut donc un stoppeur
de faisceau de diamètre au moins égal à 200 /im, en prenant un facteur de sécurité
de 5, un stoppeur de 1 mm de diamètre est suffisant. Dans ce cas, l'angle minimum
détectable vaut 0,7°. La position optimale du stoppeur est à la focale de la lentille, or
pour des raisons d'encombrement évidentes, il n'est pas possible de placer le stoppeur
et la caméra au même endroit. Deux solutions sont envisageables : la première est
celle utilisée par la majorité des montages et consiste à conjuguer le plan focal de la
lentille sur la caméra à l'aide d'un objectif ou d'une lentille (fig. 2.12). De cette façon,

40
CHAPITRE 2. MONTAGE EXPÉRIMENTAL 41

te objet tc stoppeur K détecteur

: a

K ""~Z^:=S'
i "^ ' '

Y
L2
Ll

FiG. 2.12 - Schéma optique représentant les montages usuels utilisés pour le position
nement du stoppeur de faisceau dans le plan focal de la lentille, L\ est la lentille de
détection et L2 est l'objectif ou le système optique de conjugaison.

n objet

Stoppeur

FiG. 2.13 - Schéma optique du positionnement de notre stoppeur de faisceau.

le stoppeur et la caméra sont positionnés de manière optimale. En contrepartie cela

revient à rajouter des éléments optiques. La seconde solution que nous avons adoptée
consiste à placer le stoppeur de faisceau le plus près possible de la caméra (fig. 2.13),
soit à environ 15 mm de la matrice. L'inconvénient est minime : la taille du stoppeur de
faisceau doit théoriquement être augmenté. Expérimentalement, son diamètre est déjà
surdimensionné par rapport à sa taille théorique optimale à cause de la diffusion parasite
très élevée aux petits angles. L'avantage, quant à lui, est la supression de lentilles.

2.14 Les photodiodes

Ce sont des photodiodes en silicium (Hamamatsu, modèle S1337-66BR). Les cou
rants délivrés par les photodiodes sont amplifiés à l'aide de deux convertisseurs cou
rant/tension (Hamamatsu, modèle C2719). La mesure du flux laser par un puissan-

41
CHAPITRE 2. MONTAGE EXPÉRIMENTAL 42

cemètre serait préférable dans la mesure où nous aurions une puissance incidente en
unité absolue ; cependant, notre gamme de puissance de travail n'est que partiellement
couverte par les puissancemètres. Par contre, elle est entièrement couverte par les pho
todiodes avec leur sensibilité de quelques nW et leur dynamique de 5 décades. De plus,
en connaissant le rendement des photodiodes et le gain de l'amplificateur, il est possible
d'obtenir l'ordre de grandeur de la puissance incidente en unité absolue. L'annexe E
traite la conversion de la tension issue des photodiodes en puissance de trois manières
différentes : d'abord par l'étalonnage avec un puissancemètre, ensuite par l'utilisation
de la caméra CCD, et enfin par le calcul à partir des spécifications de la photodiode et
de l'amplificateur.

2.15 La carte d'acquisition

Une carte d'acquisition 16 bits (National Instruments, modèle PCI-6034) permet
d'enregistrer les tensions en sortie des convertisseurs. Sur la gamme 0 à 10 V, la dy
namique correspond à un pas de quantification de 152 (j,V. La dynamique de la carte
d'acquisition est importante pour les mesures de faibles flux incidents et transmis6.

2.16 L'habitacle

En raison de la grande sensibilité de la caméra, il est indispensable que les mesures

se fassent dans une obscurité totale. C'est la raison pour laquelle le banc est entouré de
panneaux en plexiglass opaques eux-mêmes recouverts de draps noirs épais.

6par exemple lorsque le système diffuse fortement il faut atténuer le faisceau laser pour ne pas
6.

saturer la caméra.

42
Chapitre 3

Etalonnage et performances

Sommaire

3.1 L'étalon de référence 43

3.1.1 Caractérisation d'un trou 44
3.1.2 Utilisation d'un réseau de diffraction 46
3.1.3 Taille du faisceau laser au niveau de l'échantillon 46
3.2 Etalonnage 47
3.2.1 Etalonnage angulaire 47
3.2.2 Etalonnage de l'intensité 49
3.2.3 Etalonnage en intensité absolue 50
3.3 Performances du banc optique 52
3.3.1 Linéarité 52
3.3.2 Dynamique et détectabilité 55
3.3.3 Gamme angulaire et résolution 55
Avant d'utiliser le banc pour étudier des systèmes physiques, il convient de faire son
étalonnage. Dans un premier temps, nous allons caractériser un trou de diffraction qui
nous servira d'étalon pour vérifier la position des extréma expérimentaux par rapport
aux extrema théoriques et en déduire si une correction angulaire devra être appliquée. Le
paragraphe A.4 exprime l'intensité lumineuse diffractée par un trou dans les différents
ordres. Il est donc possible d'utiliser la même image de diffraction pour l'étalonnage des
angles et l'étalonnage en intensité absolue (facteur de Rayleigh).

3.1 L'étalon de référence

La théorie de la diffraction de Fraunhoffer d'un trou est établie [19] et permet de

connaître la figure de diffraction en fonction de la dimension du trou (par. A.4). Il
importe donc de connaître au mieux la dimension du trou et également la dimension du
faisceau laser au niveau du trou.

43
CHAPITRE 3. ETALONNAGE ET PERFORMANCES 44

3.1.1 Caractérisation d'un trou

Mesure au microscope électronique à balayage

Fig. 3.1 - Image du trou de 20 /im au microscope électronique à balayage.

La figure 3.1 est une image du trou prise en microscope électronique à balayage. Sa
taille vaut 19,7 /im avec une incertitude de 0,25 //m.

Mesure par l'analyse de la figure de diffraction

La formation de la figure de diffraction de ce trou sur un écran est réalisée puis

photographiée à l'aide d'un appareil photographique numérique. Trois traits verticaux,
séparés de 10,0 cm ont été tracés sur l'écran afin de connaître l'échelle de la photo
graphie. Le trou était placé à 1035 mm de l'écran et illuminé à l'aide d'un laser Argon
(Ào = 514,5 nm). Afin d'être dans les conditions de Fraunhoffer de diffraction à l'infini,
il faut vérifier que nos paramètres satisfassent l'équation :

— « d (3-1)

où r est le rayon du trou et d la distance entre le trou le plan d'observation ; nous

obtenons r2/Ao = 187 /im ce qui est bien négligeable comparé à 1035 mm.
A partir de la figure 3.2, les distances entre chaque extréma placé sur une droite pas
sant par le centre ont été mesurées dans quatre directions différentes. Le tableau 3.2
contient les résultats des mesures. Les valeurs obtenues sont moyennées puis converties
en distances réelles x par la relation x = x'Le/Lp où x' est la mesure sur la photo, Le
et Lp sont les distances mesurées respectivement entre deux traits sur l'écran et sur la
photo (Le = 100 mm et Lp —90 mm).
Le rayon du trou, en fonction de la position de l'extréma, est donné par la relation :
\d
*• = /(»)• (3.2)

44
CHAPITRE 3. ETALONNAGE ET PERFORMANCES 45

FiG. 3.2 - Photographie numérique de la figure de diffraction du trou de 20 /im de

diamètre nominal sur un écran. Les traits verticaux sont séparés de 10 cm.

où /((t) vaut 1,22 pour le premier exréma, 1,65 pour le deuxième, 2,23 pour le troi
sième ... Le tableau 3.1 contient le bilan des incertitudes ; l'incertitude, liée à la conver-

Mesure Incertitude (mm)

Distance trou/écran 5
Distance entre traits 0,5
Distance entre les extréma 0,5

TAB. 3.1 - Bilan des incertitudes pour la détermination du diamètre du trou étalon,

sion, sur la mesure réelle de distance x entre chaque extrema est donnée par la relation :

~2 _

ç)-Kè)*+vï>* (3.3)

donc, ax = 0,9 mm.

D'après l'équation 3.2, l'incertitude sur le rayon du trou est donnée par la relation :

2 , //(tOAA 2
•*-m! °d+ \^ x2 (3.4)

Soit err = 0,08 /im. Le diamètre du trou vaut donc (19,6± 0,15) /im, ce qui est en accord
avec les résultats obtenus en microscopie.

45
CHAPITRE 3. ETALONNAGE ET PERFORMANCES 46

Mesure 1er minimum (cm) 2e maximum (cm) 2e minimum (cm)

1 5,95 8,00 10,95
2 5,95 7,95 10,80
3 5,95 8,00 11,00
4 6,00 8,00 10,95
Moyenne 5,96 7,99 10,92
Conversion 6,62 8,88 12,10
Rayon 0,981 0,977 0,981

Tab. 3.2 - Distances entre extréma du même ordre mesurées sur quatre droites diffé
rentes à partir de l'image de la figure 3.2.

3.1.2 Utilisation d'un réseau de diffraction

Un autre choix d'étalon, bien que non testé sur notre expérience, pourrait être
un réseau de diffraction en transmission. En effet, si on place un réseau à la place de
l'échantillon, celui-ci diffractera alors dans plusieurs ordres donc à plusieurs angles. Dans
le cas où le réseau est constitué de JV traits équidistants, l'intensité est donnée par [19] :
,t2
AT
sinii sin
I = h
u
(3.5)

avec T= ^(siné> - sin0o) et u= g (sine? - siné>0).

d est la distance séparant deux fentes consécutives et b est la largeur de chaque fente.
Les angles 9 des ordres d'interférences sont donnés par l'équation :
k\r\
sin 9 —sin 9q = (3.6)

où 0O est l'angle d'incidence et k est un entier représentant l'ordre d'interférence. En

utilisant les formules précédentes, on peut donc étalonner le montage aussi bien en angle
qu'en intensité.

3.1.3 Taille du faisceau laser au niveau de l'échantillon

La mesure de la taille de faisceau laser wech au niveau de l'échantillon est réalisée
par la mesure de la puissance du laser avec une photodiode après traversée d'un trou
de (0,90 ±0,01) mm de diamètre1, et sans trou. En effet, à partir de l'équation A.6, on
peut écrire :

Wech = 2r (3.7)
\-*k-W)
Le tableau 3.3 récapitule les mesures, nous en déduisons donc la dimension du rayon
du faisceau au niveau du trou, uech = (0,67 ±0,01) mm.
mesuré au microscope à balayage.

46
CHAPITRE 3. ETALONNAGE ET PERFORMANCES 47

Trou I(V) Incertitude

Avec 0.377 0,002
Sans 0,634 0,002

Tab. 3.3 - Mesures de puissance du faisceau laser, 1 cm avant la lentille, avec et sans
le trou de 0,90 mm.

3.2 Etalonnage
La figure 3.3 montre la figure de diffraction du trou de 19,6 /un accumulée sur 50
images de 20 ms et dont la taille du pixel a été corrigée (par. 4.2.3).
le+07

le+06 :

100000

10000

1000

300 400
Pixel

FiG. 3.3 - Courbe brute de diffraction du trou de 19.6 /im (o) comparée à la fonction
d'Airy (-).

3.2.1 Etalonnage angulaire

La figure 3.4 montre la position des extréma obtenus par la figure 3.3 en fonction
des extréma de la fonction d'Airy correspondante. On observe une bonne concordance
jusqu'au cinquième minima. Au-delà, apparaît une légère dilatation du signal qui pour
rait provenir des effets d'aberraticfns (an. B) liées à la lentille (le rayon maximum de
la lentille effectivement utilisé vaut 7 mm quand le trou est positionné à 15 mm de la
lentille). Pour l'angle maximum (q = 4,3 x 10~4 À"1), l'écart angulaire vaut seulement
2,5 %.

47
CHAPITRE 3. ETALONNAGE ET PERFORMANCES 48

3.0e-04

2.5e-04

2.0e-04

1.5e-04 -

1.0e-04

5.0e-05

0.0e+O0
[Link]+OO 5.0e-05 1.0e-04 1.5e-04 2.0e-04 2.5e-04 3.0e-04
qthCÀ1)

FiG. 3.4 - Minima expérimentaux (•) et maxima expérimentaux (o) en fonction des
extréma de la fonction d'Airy pour le trou de 19,6 /im et (-) correspond une droite de
pente 1. q a été calculé à partir de l'équation 1.7 en prenant n = 1.

le+07 r

le+06 :

100000

10000

1000

100
100 200 300 400 500 600 700
Pixel

FiG. 3.5 - Courbe de diffraction du trou de 19,6 /im (o) comparée à la fonction d'Airy
correspondante (-).
CHAPITRE 3. ETALONNAGE ET PERFORMANCES 49

3.2.2 Etalonnage de l'intensité

D'après la figure 3.3, on observe systématiquement un fond continu car les deux
images2 ne peuvent pas être prises dans des conditions rigoureusement identiques. La
soustraction obtenue n'est donc pas suffisante. La figure 3.5 a été obtenue en retirant une
base constante de 800 coups afin qu'elle décrive correctement la fonction d'Airy. Un écart
de 800 coups sur 50 images correspond à 16 coups par image ce qui est significatif mais
ne correspond pas une limitation de la dynamique de la caméra car si nous procédons à
la même mesure avec une puissance plus élevée3, l'allure de la courbe reste la même aux
grands angles. Les causes peuvent être multiples et ne sont pas bien isolées à ce jour :
mauvaise soustraction du fond continu à cause de la diffusion parasite de la lentille,
effet des aberrations (an. H) liées à la lentille mais surtout effet de réseau induit par les
pixels. En effet, l'annexe D traite de la taille des pixels et notamment du fait qu'ils se
ie+u/ i i i i i i
•

le+06
\ -

00000

0°
3
yn \ .jss^ 90° /
10000 1 -

1000 \ s
-

inn i i i ii i ii i
100 200 300 400 500 600 700
Pixel

FiG. 3.6 - Coupes effectuées à 0°(o) et 90°(D) à partir de l'enregistrement d'une figure
de diffraction d'un trou.

comportent comme un réseau pour la lumière incidente. Cet effet est plus important sur
l'axe vertical (axe dans lequel les cathodes sont positionnées) que sur l'axe horizontal.
Cette diffraction revient sur la caméra après réflexion sur la fenêtre en quartz. Ainsi,
comme le montre la figure 3.6, l'intensité des minima obtenue sur l'axe vertical est plus
élevée que celle obtenue sur l'axe horizontal et une coupe à 135° n'est pas affectée par
cet effet (fig. 3.7). Cet effet est donc également présent lors des mesures et notamment
lors de la comparaison de la figure de diffraction du trou expérimentale avec la fonction
d'Airy correspondante. Pour diminuer cet effet, une solution envisageable consiste à
2une pour la mesure du signal et une pour la mesure du bruit parasite (an. H),
les petits angles vont bien évidemment saturer mais ne seront pas pris en compte.

49
CHAPITRE 3. ETALONNAGE ET PERFORMANCES 50

ie+u/ 1 1 ! 1 1 T

le+06
7 ^k "

100000
F \ Ma. "•

10000 r ' s a JT^k -

Wl lfc»7 ^HSOraarfWfai.
1000
7

inn i i i II i 11 i \
0 100 200 300 400 500 600 700
Pixel

FiG. 3.7 - Coupe à 135° à partir d'une figure de diffraction (o) et comparaison avec la
fonction d'Airy (-).

masquer une bande de quelques pixels suivant les axes horizontaux et verticaux passant
par le centre optique.

3.2.3 Etalonnage en intensité absolue

L'étalonnage en intensité absolue signifie que l'on veut savoir convertir le nombre
de coups reçus sur la caméra en un facteur Rayleigh indépendant des paramètres d'ac
quisition [6] (puissance laser incidente, temps d'exposition, nombre d'images, volume
diffusant, ...). Contrairement à la diffusion de lumière classique, il n'est pas possible
d'utiliser le benzène comme référence car celui-ci ne diffuse pas suffisemment pour sortir
du bruit produit par la lentille et la cellule (par. 4.3.1). Il faut donc trouver une solution
originale. La solution que nous avons adopté utilise la propriété suivante : 83,6% du flux
diffracté par une ouverture circulaire est contenue dans l'anneau central (eq. A.15). De
plus, d'après l'équation A.6 qui exprime la portion de flux passant par une ouverture
circulaire, on peut relier le nombre de coups reçus par unité de temps et par unité de
puissance incidente en valeur absolue :

= 0,836 x£ (3.8)
h
avec

£ = 1 - exp
<—y \ Wtrou /
(3.9)

50
CHAPITRE 3. ETALONNAGE ET PERFORMANCES 51

où / représente la puissance dans l'anneau central, Iq est la puissance du faisceau in

cident, £ est la fraction de puissance diffractée et ujtr0u est le rayon du laser au niveau
du trou. La puissance incidente Iq est mesurée via la tension de sortie Uq\ délivrée par
la première photodiode. La mesure de I/I0 est réalisée en additionnant le nombre de
coups reçus par les pixels localisés dans l'anneau central à partir du fichier regroupé,
soit :

£ Ç—vh(9)Np(9)d9 (3.10)
Io 001
vh et Np(9) sont le nombre de coups reçus par seconde et par pixel, et le nombre
correspondant de pixel à l'angle 9. 9\ermin est l'angle correspondant au premier minimum
de la fonction d'Airy.
Finalement, la fraction de lumière diffusée par un échantillon est obtenue par :

Si(9) =K^p-
Uoi
i =ech,sol (3-11)

où Uoi est la tension de sortie délivrée par la première photodiode proportionnelle à la

puissance laser incidente, Ui(9) est le nombre de coups moyen par seconde et par pixel
en fonction de l'angle et K est la sensibilité donnée par :

K = 0,836^oi K tôt (3.12)

où v1^1 représente le terme intégral de l'équation 3.10.

La figure 3.8 représente le nombre de coups reçus dans l'anneau central de la figure de
diffraction du trou en fonction de la tension délivrée par la photodiode.
le+ll

le+10

2r le+09 r

le+08

le+07
0.01
Uoi(V)

FiG. 3.8 - Nombre de coups reçus dans la tache centrale de la figure de diffraction du
trou de 19,6 /im en fonction de la tension délivrée par la première photodiode (o). La
droite correspond à l'ajustement linéaire d'équation : vjf1 = 3,23 x 109£/oi-

51
CHAPITRE 3. ETALONNAGE ET PERFORMANCES 52

De l'ajustement linéaire de ces points, on en déduit : K = 1,1 x 10~13 [Link]"1.

L'incertitude sur la détermination de £ est donnée par :

(3.13)
U/ VUtrou ) Vr )
si r << u (an. A.6) soit une incertitude relative de 4 %. L'incertitude sur le terme
Uoi/vf!31 vaut expérimentalement 2 x 108 V.s, soit une incertitude relative de 6 %.
Finalement, l'incertitude sur K est donnée par :

(3.14)

soit aK/K = 7 %, d'où : K = (1,1 ± 0,1) x 10"13 [Link] - i

3.3 Performances du banc optique

Les performances du banc optique sont exprimées en termes de linéarité, dynamique
et sensibilité. Pour exécuter ces mesures, une série de trous calibrés de 5 à 100 /im de
diamètre a été utilisée.

3.3.1 Linéarité

L'utilisation de l'équation 3.10 implique que v%* soit strictement proportionnel au

temps d'exposition r, et à Uq\. La figure 3.9 montre que le nombre de coups total reçus
Ntot dans l'image de la figure de diffraction du trou de 19,6 /im est linéaire avec le
temps d'exposition jusqu'à un temps d'exposition de 20 ms sans de limite supérieure.
le+10

le+09

le+08 :

le+07

le+06
0.01 0.1 1
Temps d'exposition (s)

FiG. 3.9 - Nombre de coups total dans l'image de la figure de diffraction du trou de
19,6 /xm en fonction du temps d'exposition et avec Uq\ constant.

52
CHAPITRE 3. ETALONNAGE ET PERFORMANCES 53

le+10

le+09

le+08

le+07 r

le+06

FiG. 3.10 - Nombre de coups total dans l'image de la figure de diffraction du trou de
19,6 /im en fonction de C/qi avec un temps d'exposition constant.

De même, la figure 3.10 montre que la linéarité entre Ntot et la tension issue de la
photodiode est valide jusqu'à Uoi = 10~2 V. Par conséquent, la linéarité totale du banc
est valable pour tUqi > 2 x 10~4 Vs.

[Link]

[Link]
10000

FiG. 3.11 - Figures de diffraction de trous de différents diamètres (19,6, 50 et 100 /im),
renormalisées.

Cette linéarité permet de renormer des données acquises avec différentes puissances et
différents temps d'exposition. Un exemple est reporté figure 3.11 où les figures de dif
fraction de 3 trous (20, 50 et 100 /im de diamètre) renormalisées par tUoi et par leur
diamètre à la puissance 4, sont tracées en fonction de leur diamètre multiplié par la
position du pixel. Cette représentation permet d'obtenir les figures de diffraction sui-

53
CHAPITRE 3. ETALONNAGE ET PERFORMANCES 54

vant une unique courbe universelle ; on observe que les données viennent effectivement
se superposer. La dépendance en (2r)4 est mise en évidence par la figure 3.12 où le
nombre de coups reçus dans le pixel central est représenté en fonction du diamètre du
trou. Les données suivent, en échelle log/log, une pente de 4,07 en concordance avec la
pente attendue de 4 (eq. A.13).
le+10

le+09

10000

2r(um)

FiG. 3.12 - Nombre de coups pour l'angle nul dans la figure de diffraction des différents
trous en fonction de leur diamètres.

le+12

le+ll

8, 5
Z S

le+10 r

le+09
100
2r((im)

Fig. 3.13 - Nombre de coups dans l'anneau central de la figure de diffraction des
différents trous en fonction de leur diamètres.

De même que précédemment, la figure 3.13 représente le nombre de coups reçus dans la
tache centrale de la figure de diffraction en fonction du diamètre du trou. On observe
ici une pente de 1,98 en concordance avec la pente de 2 attendue (eq. A.14). Enfin, la

54
CHAPITRE 3. ETALONNAGE ET PERFORMANCES 55

figure 3.14 montre la linéarité entre les deux photodiodes pour la mesure des transmis
sions. On observe que la linéarité est valable jusqu'à Uoi = 1 naV, valeure inférieure à
la limite de linéarité entre Uoi et Ntot.

[Link]

[Link]

FiG. 3.14 - Linéarité entre les deux tensions C/0i et C702 délivrées par les photodiodes.

3.3.2 Dynamique et détectabilité

A partir de la figure 3.5, on déduit automatiquement la dynamique expérimentale
de l'instrument à presque 4 décades, et les données deviennent bruitées à partir de
environ 200 coups (pour 100 images) soit 2 coups/image ce qui est en accord avec les
spécifications de la caméra (an. F.2). Grâce à l'étalonnage de la puissance du laser en
fonction de la tension délivrée par la photodiode (an. E.2), nous avons déterminé qu'un
coup reçu sur un pixel correspond à 2,5 x 10~18 W, la détectabilité correspond donc
à une puissance de 5 x 10"18 W et un éclairement (pixels de 40 /im) de 3,1 x 10 13

[Link]~2.

3.3.3 Gamme angulaire et résolution

Les angles de diffusion sont limitées par le stoppeur de faisceau pour les plus petits
angles (par. 2.13), 9min = 0,7° et par les dimensions de la caméra pour lesgrands angles
(par 2.12), 9max = 25°. Cette gamme angulaire correspond à des vecteurs de diffusion
compris entre 1,2 x 10~5 et 4,3 x 10"4 A"1. La résolution 6q correspond au vecteur de
diffusion associé à un pixel, elle est donnée par :
2-Kd
ôq (3.15)

où d est la longueur d'un pixel et / est la distance focale de la lentille. Avec des pixels,
de 20 /im, la résolution vaut ôq = 0,25 x 10~6 A-1.

55
Chapitre 4

Déroulement d'une mesure de

diffusion

Sommaire

4.1 Protocole expérimental 56

4.2 Traitement des données 57
4.2.1 Regroupement 58
4.2.2 Soustraction du solvant 58
4.2.3 Corrections 61
4.3 Limitations expérimentales 63
4.3.1 Diffusion de la lentille et de la cuve 63
4.3.2 Diffusion multiple 63
4.3.3 Aires de cohérence 65
4.3.4 Temps d'acquisition 65
4.3.5 Dimensions des cuves 66
Ce chapitre traite de la manière dont s'opère une expérience de diffusion de lumière.
Dans un premier temps, nous décrivons le protocole expérimental concernant l'utili
sation la plus fréquente de l'appareil, à savoir la mesure d'une diffusion. Ensuite nous
expliciterons le traitement des données, ou comment convertir les images enregistrées en
courbes de diffusion. Enfin, nous passerons en revue les limitations liées à l'appareillage.

4.1 Protocole expérimental

Premièrement, la transmission du vide Tref est mesurée : les tensions mesurées par
les deux photodiodes correspondent alors à une transmission de 100 % et serviront
à renormer les mesures de transmission à venir. Une cuve en quartz très propre est
remplie de solvant filtré à 0,22 /im et l'ensemble est pesé. La cuve est ensuite placée sur
le porte-échantillon devant la cellule, elle ne devra plus bouger pendant toute la durée
de l'expérience car la diffusion provenant de la cellule serait alors différente entre la
mesure du solvant et la mesure de l'échantillon. La caméra est paramétrée pour prendre
une image en continu et en lecture rapide. Cela permet d'avoir un film rafraîchi toutes

56
CHAPITRE 4. DÉROULEMENT D'UNE MESURE DE DIFFUSION 57

les demi-secondes afin de régler le flux laser pour qu'il n'y ait pas de saturation. Cette
visualisation permet également de translater la cellule afin de trouver la région la plus
propre (celle qui diffuse le moins). Le temps d'exposition t est sélectionné (r = 200 ms
en général) et le flux est ajusté de manière à ce que les pixels les plus intenses (proches
du stoppeur de faisceau) valent entre 10000 et 50000 coups1. La transmission Tsol du
solvant peut être déterminée de manière théorique : le facteur de réflexion en amplitude
d'un faisceau dans un milieu d'indice n\ traversant normalement un dioptre d'indice n2
est donné par l'équation A.2 qui se simplifie (ïj = i2 = 0) en :

ni - n-2.
1/2 (4.1)
ni +n2

Quatre dioptres sont présents : deux dioptres air/quartz et deux dioptres quartz/solvant.
La transmission totale T est donnée par :

T = T
air/quartz x T quartz / solvant (4.2)

où Ti = 1- r2 représente la transmission en puissance du dioptre i. Dans le cas de l'eau

utilisé comme solvant, on obtient : T = 0, 92. La transmission du solvant est mesurée
et on vérifie la concordance des résultats avec la théorie. On acquiert le signal diffusé
par le solvant puis le signal parasite (shutter fermé). Ensuite, on mesure en continu
la transmission et on ajoute le produit à étudier de manière à ce que la transmission
vale environ 95 % de la transmission du solvant ; nous reviendrons sur ce point au
paragraphe 4.3.2. On ajoute un bouchon en téflon que l'on pose sur la cuve afin d'éviter
l'évaporation du solvant. On attend ensuite que le produit soit bien solubilisé (quand la
transmission Tech est constante avec le temps). On peut aussi agiter à l'aide d'un petit
barreau magnétique plongé dans la cuve et dont la masse est connue. Le signal diffusé
et l'offset sont acquis dans les mêmes conditions expérimentales que celles utilisées pour
le solvant. Bien qu'en théorie les mesures de bruit soient identiques, il convient tout
de même de procéder à ces mesures systématiquement après chaque acquisition car
il faut ouvrir l'habitacle pour introduire l'échantillon dans le solvant et il n'est pas
garanti que l'habitacle et les draps soient remis dans une position identique, donc que
la lumière parasite soit la même pour les deux mesures. La cuve est ensuite retirée, elle
est pesée pour connaître la quantité de produit ajouté et déterminer la concentration
de l'échantillon.

4.2 Traitement des données

Le traitement des données consiste à extraire Sech(Q) et Ssoi(9), les fractions de lu

mière respectivement diffusées par l'échantillon et lesolvant en fonction de l'angle (eq. 3.11),
à partir des images acquises.
suivant l'échantillon considéré et sa concentration.

57
CHAPITRE 4. DÉROULEMENT D'UNE MESURE DE DIFFUSION 58

4.2.1 Regroupement
Le logiciel d'acquisition de la caméra permet de soustraire l'intensité d'une image
par une autre donc toutes les images acquises se voient retirées l'image de l'offset corres
pondant. Un programme de regroupement est nécessaire pour obtenir v(9), le nombre de
coups reçus par seconde à un angle de diffusion. Il convertit l'image à deux dimensions
en un tableau à deux colonnes (intensité en fonction du vecteur de diffusion). Pour cela,
un programme en Visual Basic a été développé. Le principe est le suivant : on rentre la
position du centre optique et l'algorithme mesure la distance de chaque pixel au centre
et crée un tableau de distance dans lequel sont ajoutés, puis moyennes, tous les coups
reçus à une même distance. Le programme permet également de masquer certaines ré
gions de l'image, notamment la région du stoppeur de faisceau qui masque la diffusion.
D'autres zones bruitées peuvent également être masquées au choix de l'utilisateur.

4.2.2 Soustraction du solvant

En plus du signal diffusé par le soluté (particules par exemple), Sech contient deux
types de lumière parasite : de la lumière diffuséepar le solvant et les composants optiques
(lentille, faces de la cuve, ...), nommée B\, proportionnelle à la puissance incidente, et
de la lumière parasite provenant des polariseurs ou de l'extérieur, nommée B2, indépen
dante de la puissance incidente. La fraction de lumière S(9)l^e, atteignant le détecteur
est atténuée par l'échantillon i et augmentée des parasites Si et B2 suivant la relation
[20]:

S(9)fe = S(9)iTi + BiTi + B2, i = ech, sol (4.3)

La contribution du soluté seul, S(9) est le signal diffusé par l'échantillon (soluté +
solvant) soustrait du signal diffusé par le solvant :

S(9) =S^1~B2 _S(B)^-B2 (4 4)

-* ech J- sol

Finalement, la contribution du soluté seul est calculée par une macro-commande sous
Excel, par la relation :

m mm** _sp^ (4 5)
-* ech •*• sol

où S(9)i = S(9)lVe -B2. En effet, le produit diffuse plus quele solvant donc sa transmis
sion est plus faible ce qui revient à dire que le produit a été éclairé avec un flux plus faible
du rapport des transmissions. Pour cela, la macro-commande calcule les transmissions
de l'échantillon et du solvant par la formule :
ref
UL U,
Ti =#uoi x 7^7'
U02J i = ec/l' sd (46)

58
CHAPITRE 4. DÉROULEMENT D'UNE MESURE DE DIFFUSION 59

ref
K
ou 1/Tref. Cette formule permet donc de renormer les mesures des photodiodes
u02
même si le flux laser est différent entre le vide et l'échantillon. Le facteur Rayleigh du
soluté est alors donnée par :

R(9) = S(9) x -L
Uoe
(4.7)

où fi0 = Ap/(nf)2 représente l'angle solide associé à un pixel (Ap est la surface d'un
pixel) et e est l'épaisseur de la cuve. La figure 4.1 représente le signal mesuré (nombre
de coups reçus pendant un temps NacqT donné, où Nacq est le nombre d'images accu
mulées) sans cuve2 et avec une cuve remplie de solvant.

le+06

100000

(pente -2)

10000

1000 Sans cuve

100

10
le-05 0.0001
q (A"1 )

FiG. 4.1 - Courbes de diffusion de lumière obtenues sans cuve et avec la cuve remplie
de solvant (eau).

La courbe de diffusion sans cuve représente la diffusion parasite de la lentille, elle a une
pente d'environ q~2 en log-log. La courbe de diffusion de la cuve remplie de solvant est
supérieure à la diffusion sans cuve car la diffusion parasite de la cuve s'ajoute à la diffu
sion parasite de la lentille (par. 4.3.1). La figure 4.2 représente le signal correspondant
à la diffusion de l'échantillon (soluté + solvant) comparée à la diffusion du solvant seul.
Enfin, la figure 4.3 montre la diffusion en cm-1, du soluté seul (ici des particules de
latex de 2 /im de diamètre), après soustraction du solvant (eq. 4.5) et calcul du facteur
Rayleigh (eq. 4.7).

que l'on appelle "vide"

59
CHAPITRE 4. DÉROULEMENT D'UNE MESURE DE DIFFUSION 60

le+06

100000 r

10000 r

g
s

1000 r

100

le-05 0.0001
q(Â-!)

FiG. 4.2 - Courbe brute de diffusion d'un latex de 2 um de diamètre, comparaison avec
la diffusion de la cuve remplie de solvant.

-1 1 r— —i r-

10

le-05 0.0001
q(A-')

Fig. 4.3 - Facteur Rayleigh des particules de latex de 2 um de diamètre.

60
CHAPITRE 4. DÉROULEMENT D'UNE MESURE DE DIFFUSION 61

4.2.3 Corrections

Correction d'indice

Les angles de diffusion sont calculés dans l'air, par la formule :

'ef
9nir — arctan (4.8)

où d est la distance du pixel considéré au centre optique et / est la distance focale de

la lentille. Cependant, ce sont les angles dans l'échantillon qui importent. L'angle de
diffusion dans l'échantillon se calcule par la relation de Descartes :

nechs'm9ech = su\9a (4.9)

o u encore

sin 9gj,
9ech = arcsin (4.10)
f^ech

Le vecteur de transfert aura donc pour équation

arcsin
( sin fla{r ^
— sin (4.11)
An

Correction d'angle solide

C'est une correction géométrique prenant en compte les angles solides associés aux
pixels. En effet, l'angle solide associé au pixel sur l'axe optique est supérieur à celui
associé à un pixel éloigné. Ainsi, les pixels ne voient pas le même angle solide et il est
nécessaire de corriger les intensités expérimentales. Le calcul est présenté en annexe C ;
si On correspond à l'angle solide associé au pixel placé sur l'axe optique, alors Q0 =
Apl(nechf)2 et la correction vaut :

sin2 9n
n(9ech) = nQcos4(9air) 1 (4.12)
n
ech

Correction de polarisation

Comme il a été vu au paragraphe 1.3 (eq. 1.2), dans le modèle de Rayleigh, l'intensité
diffusée à un angle dépend de l'angle entre le direction de polarisation du laser et la
direction de la lumière diffusée. Par conséquent, lors du programme de regroupement,
l'angle $ est calculé pour chaque pixel et le facteur Rayleigh est divisée par le terme
sin2$.

61
CHAPITRE 4. DÉROULEMENT D'UNE MESURE DE DIFFUSION 62

Correction de taille des pixels verticaux

L'annexe D décrit l'effet observé lors des réglages de la caméra. La conclusion que
nous avons tiré de ces expériences est que les pixels ne sont pas rigoureusement carrés
ce qui revient à décaler les courbes angulaires de l'ordre de 1,5 %. Nous négligerons cet
effet pour le moment.

Variation du coefficient de reflexion avec l'angle de diffusion

L'équation A.8 permet de calculer le coefficient de réflexion d'un faisceau au passage
d'un dioptre. Ce coefficient varie avec l'angle d'incidence, il convient donc d'étudier
les variations de transmission des faisceaux diffusés en fonction de l'angle. Ce calcul
peut être effectué pour les dioptres solvant/quartz et quartz/air de l'échantillon. La
transmission totale T d'un rayon diffusé à un angle 9 au passage de ces deux dioptres
vaut T = T\ x T2 où Tj représente la transmission du dioptre i soit :

nqcos 9s —ns cos 9q cos 9q —nqcos 9a

T = 1 1- (4.13)
na cos 9S + ns cos 9„ cos 9q + nv cos 9a

où 9S, ns, 9q et nq représentent respectivement l'angle de diffusion et l'indice de réfraction

dans le solvant et dans le quartz.
La transmission vaut 0,957 pour 9S = 1° et 0,966 pour 9S = 18°. Cette effet est inférieur
au % entre les angles extrêmes et ne porte donc pas à correction ; tous les rayons diffusés
sont affectés de la même manière et la correction de transmission est suffisante.

Correction des différences de trajets optiques

Pour un même angle, deux rayons diffusés auront des trajets optiques différents,
donc des transmissions différentes, suivant la localisation de l'émission du signal diffusé
dans la cellule (fig. 4.4).

FiG. 4.4 - Schéma de deux trajets optiques extrêmes suivis par des rayons diffusés dans
la cellule.

62
CHAPITRE 4. DÉROULEMENT D'UNE MESURE DE DIFFUSION 63

La transmission est donnée par la loi de Beer-Lambert [21] :

Tx = exp(-rex) (4.14)
où re est la turbidité du milieu de propagation et x représente le trajet optique dans le
milieu. Le rapport des variations de transmissions extrêmes est alors donné par :

Zl(-rel') =eM(-Tel)(l/cos9max - 1)] =I? -,(1/ COS Omax-l)

(4.15)

Dans le solvant, 9max = 18° , ce rapport dépend donc de la transmission et vaut T0-046.
De plus, nous avons vu au paragraphe 4.3.2 qu'il est préférable de travailler avec des
transmissions de l'ordre de 0,95. Pour ces valeurs, le rapport vaut 0,5 % ; nous néglige
rons cet effet.

4.3 Limitations expérimentales

4.3.1 Diffusion de la lentille et de la cuve

La diffusion de la lentille s'observe très facilement en mesurant les images en continu

et en dévissant la lentille de sa monture (rotation autour de l'axe optique) : les taches
tournent également. La mise en évidence de la diffusion de la cellule s'opère en compa
rant la courbe regroupée du signal diffusé par la lentille seule avec la courbe du signal
diffusé par une cuve remplie d'eau (fig. 4.1). Les deux courbes sont parallèles avec une
décroissance de l'ordre de q"2 en log-log, mais la courbe de diffusion avec la cellule
est au-dessus de celle sans cellule; la différence correspond à la diffusion parasite de
la cellule. Si l'on remplace la cuve en quartz par une cuve en verre, la diffusion est
toujours de l'ordre de q~2 mais avec une intensité supérieure. La somme de ces deux
diffusions parasite est forte puisqu'elle peut être comparable au signal diffusé aux plus
petits angles. C'est cette diffusion parasite qui empêche la mesure de la diffusion d'un
échantillon de benzène.

4.3.2 Diffusion multiple

Les théories traitant la diffusion de la lumière (Rayleigh, Mie) supposent une diffu
sion simple (au sens inter-particule), c'est à dire qu'un photon arrivant sur le détecteur
n'aura été diffusé que par une seule particule (fig. 4.5). C'est le cas rencontré dans
les systèmes dilués. Par contre, lorsque la concentration augmente, la probabilité pour
qu'un photon diffusé soit à nouveau diffusé par une nouvelle particule, augmente : c'est
la diffusion multiple comme le montre la figure 4.6. On perd alors l'information car
lorsqu'un photon diffusé plusieurs fois arrive sur un pixel, il contribue au signal de ce
pixel et à l'angle associé sans aucune réalité physique. Pour éviter le risque de diffusion
multiple, il faut soit préparer des solutions dont la transmission ne soit pas inférieure
à 95 % [5], soit utiliser des cuves d'épaisseurs plus faibles, ou encore mieux : une cuve
à épaisseur multiple. En effet, les courbes de diffusion obtenues pour différents trajets
optiques doivent se confondre lorsqu'elles sont renormées par l'épaisseur de la cuve. Si
c'est le cas, on peut être certain d'être en diffusion simple.

63
CHAPITRE 4. DEROULEMENT D'UNE MESURE DE DIFFUSION 64

o
FiG. 4.5 - Diffusion simple, un photon parvenant sur le détecteur n'a été diffusé que
par une particule.

FiG. 4.6 - Diffusion multiple, la probabilité pour qu'un photon parvenant sur le détec
teur ait été diffusé par plusieurs particules devient grande.

64
CHAPITRE 4. DÉROULEMENT D'UNE MESURE DE DIFFUSION 65

4.3.3 Aires de cohérence

Dans le cas de notre montage (fig. 4.7), l'aire de cohérence Acoh se calcule par le
biais de l'angle solide de cohérence Çlc(9,$) donné par [22] :

ACoh \2
Ao
= îîc(0,$) = (4.16)
d2 Wq cos 9 + u)0l sin 9(cos # + sin <£)
où Acoh est l'aire de cohérence et d est la distance d'observation ou la distance focale
dans notre cas.

Faisceau laser

FiG. 4.7 - Représentation du volume diffusant, défini par l'intersection entre le faisceau
incident et l'épaisseur de la cuve, et définition des angles 0, # et 4> pour le calcul de
l'angle solide de cohérence.

Qualitativement, l'aire de cohérence est plus petite aux grands angles; le rayon du
faisceau au niveau de l'échantillon vaut 0,67 mm, pour un trajet optique de 5 mm, le
rapport des aires de cohérence entre les angles de diffusion extrêmes (1 et 25°), vaut 4
donc aux plus petits angles et pour un regroupement linéaire, non seulement on dispose
de moins de pixels à regrouper mais en plus les aires de cohérences sont les plus grosses
et son approximativement équivalentes à la taille d'un pixel. Ceci explique l'allure des
courbes de diffusion qui sont plus bruitées aux petits angles.

4.3.4 Temps d'acquisition

La notion de temps caractéristique a été précédemment définie (par. A.6). Les équa
tions A.17 et A.18 nous enseignent que ce temps est inversement proportionnel au
vecteur de diffusion au carré. Ce paramètre est d'importance car comme nous l'avons
vu au paragraphe 4.3.3, aux plus petits angles, nous mesurons moins d'aires de cohé
rences et leurs fluctuations en intensité sont lentes, il faut donc mesurer suffisamment
longtemps sous peine de n'obtenir la lumière diffusée que selon une unique configura
tion de l'échantillon et quelle que soit la statistique de la mesure en terme de nombre
de coups. Par exemple, pour des particules de 2 um de diamètre, tc(9 —1°) = 70 s et

65
CHAPITRE 4. DÉROULEMENT D'UNE MESURE DE DIFFUSION 66

tc(9 = 18°) = 0,25 s. Pour mesurer correctement des particules de cette dimension, il
faut mesurer pendant plusieurs rc.

4.3.5 Dimensions des cuves

La figure 4.8 montre le faisceau laser passant dans la cuve et l'angle maximum de
diffusion 9max pouvant sortir de la cuve sans vignettage.

faisceau
P«i

FiG. 4.8 - Schéma de la cuve de longueur /, de largeur L et d'angle de diffusion maximum

8max pouvant sortir de la cuve sans vignettage.

La longueur maximum de la cuve lmax à partir de laquelle l'angle maximum de détection

(18° dans l'eau) commencera à vignetter est donné par :

L/2 - u>0
<"max — (4.17)
vBH "rnax

soit lmax = 13 mm. C'est pourquoi on ne peut utiliser des cuves plus épaisses à moins
de translater la cuve transversalement afin que le faisceau pénètre la cuve proche de son
extrémité comme le montre la figure 4.9. De cette façon3, le trajet optique maximum
de la cuve utilisable sans vignettage, vaut 25 mm.

FiG. 4.9 - Angle de diffusion maximum lorsque le faisceau laser pénètre la cuve proche
d'une extrémité.

3cette configuration ne peut s'appliquer que lorsqu'on travaille sur 1/4 de cercle (centre optique
dans un coin de la caméra).

66
Chapitre 5

Applications à des systèmes

physiques

Sommaire

5.1 Diffusion par des latex 67

5.1.1 Caractérisation des latex par microscopie 67
5.1.2 Simulations numériques : théorie de Mie 69
5.1.3 Résultats 69
5.2 Observation d'un phénomène critique 70
5.3 Bilan 72
Ce chapitre présente deux types d'expériences réalisées avec le banc de diffusion
de lumière aux petits angles. Nous présenterons dans un premier temps, une mesure
quantitative de facteur Rayleigh de particules de latex. Ensuite, le banc sera utilisé
pour l'étude d'un phénomène critique.

5.1 Diffusion par des latex

Les latex que nous désirons tester sont deux latex Estapor. Ce sont des particules
sphériques dont les diamètres moyens valent 1 et 2 um. Avant d'analyser ces particules
par diffusion de lumière, nous les observons en microscopie électronique à balayage pour
vérifier leur tailles. En effet, les premiers latex commandés dans une autre société se
sont révélés très polydisperses et ne respectaient pas les spécifications du fournisseur.

5.1.1 Caractérisation des latex par microscopie

Pour observer ces particules, on prélève une goutte de solution du latex que l'on
dépose sur un substrat puis on y dépose une fine couche métallique de paladium pour
rendre l'échantillon conducteur. La figure 5.1 montre que les particules sont très mo-
nodisperses. On utilise un logiciel de traitement d'image1 pour déterminer la taille de
Scionlmage téléchargeable gratuitement : http ://[Link]/.

67
CHAPITRE 5. APPLICATIONS À DES SYSTÈMES PHYSIQUES 68

FiG. 5.1 - Image d'une goutte de latex de 1 um de diamètre au microscope.

chaque particule. On construit ainsi un histogramme de tailles que l'on ajuste par une
distribution de Gauss [23] (fig. 5.2) de la forme :

-(d-dm) 21
C(d) exp (5.1)
oy/2l~ 2a2

et dont les résultats figurent dans le tableau 5.1.

3UU 1 1 1 1 1 i i

450

400 -

350
|
-

"i 300 -

S 250 •
z
200

150 - -

100

L"
(i
50

n o*L J *-•—1*5-
0.8 1 1.2 1.4 1.6 1.8 2 2.2 2.4
d (nm)

Fig. 5.2 - Distributions de tailles des latex obtenues à partir des images en microscopie.

68
CHAPITRE 5. APPLICATIONS À DES SYSTÈMES PHYSIQUES 69

Fabricant du latex diamètre moyen, dm (um) écart-type, a (um)

Prolabo Estapor K100 1,070 0,014
Prolabo Estapor R98 2,145 0,022

Tab. 5.1 - Caractéristiques des différents latex.

5.1.2 Simulations numériques : théorie de Mie

Il existe des programmes [24] permettant de déterminer la distribution de taille des
particules à partir du signal diffusé. Nous procédons de manière inverse c'est à dire
que la diffusion est simulée puis comparée aux mesures. D'après le critère de Van de
Hulst (par. 1.1), la paramètre A<fi vaut respectivement 2 et 4 pour les latex de 1,070
et 2,145 um. Par conséquent, il est nécessaire d'utiliser la théorie de Mie pour prédire
la diffusion de ces particules. Nous utilisons un programme qui permet de calculer
numériquement la diffusion (Si(6) et S2(9)) [11]. Ce programme nécessite l'entrée du
paramètre de Mie (2ixa/\) ainsi que les indices réels et imaginaires relatifs au solvant, la
littérature donne un indice réel relatif de 1,200 et un indice imaginaire de 0 pour le latex.
Ce sont les valeurs que nous avons sélectionné. Pour tenir compte de la distribution de
tailles, nous utiliserons la formule 1.21 en prenant en compte la configuration de la
détection2, F(<p,9,d) est approximée à :
1
F(9,2a) = -[S2(9,2a) + S22(9,2a)) (5.2)

5.1.3 Résultats

La figure 5.3 présente les courbes de diffusions des deux latex, en unités absolues,
renormées par la concentration des latex (tab. 5.2), comparées à la théorie de Mie. On
observe que les données expérimentales sont très proches des résultats théoriques en
appuyant sur le fait qu'aucun paramètre ajustable n'a été utilisé.

Fabricant Concentrations (xlO5 cm 3)

Prolabo Estapor K100 90,3
Prolabo Estapor R98 8,83

Tab. 5.2 - Concentrations des latex utilisés pour obtenir les courbes de diffusion de la
figure 5.3.

"nous travaillons sur un quart de cercle donc <p varie de 0 à n/2 et < sin2 > = < cos20 >= 1/2.

69
CHAPITRE 5. APPLICATIONS À DES SYSTÈMES PHYSIQUES 70

le-06

le-07

le-08
le-05

FiG. 5.3 - Figure de diffusion des latex de 1 et 2 um de diamètre en unité absolue. Les
courbes continues représentent les courbes théoriques d'après le modèle de Mie.

5.2 Observation d'un phénomène critique

Le diagramme de phase du système eau/lutidine est connu [25]. L'échantillon est mo
nophasique en-dessous d'une température critique, c'est à dire que la lutidine est complè
tement solubilisée dans l'eau. Au-dessus de cette température critique, l'échantillon est
diphasique ; la lutidine ne devient plus miscible à l'eau. L'observation de ce phénomène
critique consiste à étudier ce système pendant la séparation de phase afin d'étudier les
lois de croissance des phases. Un échantillon composé d'eau/lutidine (ciutidine ~ 28 %)
est placé dans un four spécialement conçu de faibles dimensions (75 x 50 x 12 mm) pour
avoir une faible inertie et répondre rapidement. De plus, sa faible épaisseur permet de
positionner l'échantillon relativement proche de la lentille (de l'ordre de 15 mm) ce qui
évite tout vignettage (par. 4.3.5). La température critique vaut 32,04°C. A l'aide d'une
régulation de température précise, on se positionne en-dessous de cette température.
L'expérience consiste alors à imposer un saut de température à l'échantillon pendant
que l'on enregistre, avec la caméra, un film de la figure de diffusion du système avec
un temps Ar entre deux acquisitions successives. La figure 5.4 représente une série de
clichés de la diffusion du système en fonction du temps t écoulé depuis la trempe, et la
figure 5.5 représente le regroupement radial des ces clichés. Qualitativement, on observe
une diffusion quasiment uniforme quand l'échantillon est monophasique. A l'approche
de la température critique, on observe un anneau de diffusion aux grands angles ; un
anneau dans le plan de Fourier correspond à une taille caractéristique dans l'espace réel.

70
CHAPITRE 5. APPLICATIONS À DES SYSTÈMES PHYSIQUES 71

t=0 t=3À7 t=6À7

t=9A7 t=12ÀT t=18À7

FiG. 5.4 - Images prises par la caméra pendant réchauffement du système. Ar est le
temps entre deux acquisitions successives (ici, Ar = 0, 5 s).

Cet anneau correspond à des fluctuations de concentrations créant des domaines alter
nés de lutidine et d'eau. Lorsque la température croît, le diamètre de l'anneau diminue
traduisant une augmentation de la taille caractéristique des objets : les phases coales-
cent et grossissent. Enfin, l'anneau se réduit jusqu'à un diamètre faible puis la diffusion
devient si intense que la caméra est saturée. L'échantillon est devenu diphasique. La fi
gure 5.5 permet l'étude quantitative de la variation de la position de l'anneau ainsi que
l'étude de la variation de son intensité en fonction du temps. L'intensité diffusée dans
l'anneau augmente en fonction du temps car les gouttes grossissent et diffusent donc de
plus en plus la lumière. D'un point de vue instrumental, il est possible de paramétrer
les acquisitions de différentes manières suivant les grandeurs que l'on souhaite mettre
en évidence dans ce genre d'expériences. Tout d'abord, dans le cas de systèmes dont
la température critique n'est pas connue, on peut procéder à des sauts de température
de faible magnitude pour discerner la séparation. Plus la magnitude sera faible et plus
on sera précis sur la détermination de la température. Il est également possible que les
mécanismes diffèrent suivant la vitesse de trempe. Pour les trempes les plus rapides, il

71
CHAPITRE 5. APPLICATIONS À DES SYSTÈMES PHYSIQUES 72

faudra paramétrer la caméra en lecture rapide, ce qui permet, en utilisant des pixels
de 40 um, d'avoir une image toutes les demi-seconde. Pour des expériences nécessitant
des acquisitions plus rapides, il existe deux possibilités : soit on utilise des pixels plus
gros, soit on ne travaille que sur une zone restreinte de l'image en définissant une région
d'intérêt.

18 Ai
60000 1 1 1 1 1

12 At
50000 - - A. -

i, < ifc>
' l»\
• f \ \-
40000
)" 9 Ax \ '-.
' .:.:. \ •.
: r ,~^ \ -...
« 30000 -

s
l .- ••'. Il
' <.' -' 6 AT •• V. •-.
20000 ,' ; u '•• ' *
,;, ;.-• «,tv "-'•* '"•- \ -••
? •••' "^ ^ At •* •• '».
10000

W*^! ' i i >>< •"«r*^

5e-05 0.0001 0.00015 0.0002 0.00025 0.0003
q<£X)

FiG. 5.5 Regroupement radial des clichés de la figure 5.4.

5.3 Bilan

Les premiers résultats sont très satisfaisants : les courbes de diffusion des particules
de latex sont très proches des simulations, à la fois sur la forme et sur le facteur Ray
leigh; l'incertitude sur le facteur de Rayleigh est inférieure à 10 %. La souplesse de la
caméra a également été démontrée avec la réalisation d'un film du signal diffusé par un
échantillon au voisinnage d'un point critique, et son traitement aussi bien qualitatif (cli
chés du phénomène) que quantitatif (regroupement des clichés en courbes de diffusion).
Le montage a également été utilisé comme outil complémentaire pour démontrer la for
mation de particules synthétiques réalisées dans notre laboratoire [26]. Ces particules
de grandes tailles (quelques microns) et de forme icosaédrique, ont pu être mises en
évidence par la détermination de leur masse. Ces particules très rigides, sont analogues
à des virus et peuvent avoir des applications pour le transport de médicaments, ...

72
Conclusion et perspectives

Ce travail démontre la possibilité d'effectuer des mesures de diffusion de lumière en

unité absolue, avec une caméra CCD 16 bit, en utilisant la figure de diffraction d'un
trou dont la taille a été précisément déterminée.
La gamme d'angles de diffusion accessible par notre technique est de 1 à 25° dans l'air, ce
qui correspond à des vecteurs de diffusion compris entre 1,2x 10~5 et 4,3 x 10~4 À'1 avec
une résolution de 0, 3 x 10~6 A~l. Cet intervalle est complémentaire de l'intervalle de
vecteurs de diffusion accessible par diffusion classique de la lumière (q dans l'air compris
entre 3,2 x 10~4 et 2,3 x 10~3 ^ï-1) disponible au laboratoire. Nous avons montré que
les mesures sont linéaires sur 3 décades en termes du produit (temps d'exposition x
puissance incidente), la dynamique expérimentale est de 4 décades et la sensibilité vaut
3,5 x 10~13 [Link]"2.
D'un point de vue technique, nous avons mis en évidence une limitation liée aux caméras
refroidies ; celles-ci nécessitent l'utilisation d'une fenêtre en quartz qui réfléchit une
partie de la diffraction des pixels sur la matrice et ajoute de la lumière parasite. Parmi
les améliorations futures du montage, on peut citer le remplacement de notre caméra
par une caméra de dynamique identique ou meilleure, ne nécessitant pas de fenêtre
ou l'utilisation d'une caméra CCD illuminée par l'arrière. Une autre possibilité serait
l'utilisation conjuguée d'une cuve de très faible épaisseur avec un faisceau laser fin pour
avoir un volume diffusant ponctuel, ce qui permettrait de ne plus utiliser de lentille et
de supprimer ainsi la lumière parasite associée.
Pour valider le montage, des mesures de facteurs Rayleigh ont été effectuées sur des
suspensions de latex. Ces mesures sont en bon accord avec les diffusions calculées par
la théorie de Mie ; l'incertitude sur le facteur de Rayleigh est inférieure à 10 %.
Les mesures en unités absolues contiennent de l'information supplémentaire par rapport
aux mesures en unités arbitraires effectuées par les appareils commerciaux. Par exemple,
le montage a été utilisé comme outil complémentaire pour démontrer la formation de
particules synthétiques par la détermination de leur masse. D'autres études impliquant
l'utilisation du banc sont en cours. On pourra citer l'étude de migration de particules
d'alumine à la surface de mica où les particules ne sont plus plongées dans un solvant
mais adsorbées sur un support de mica. Des études de cinétique sont également prévues :
cinétique d'aggrégation de particules de latex en fonction de divers paramètres comme
la taille des latex, la force ionique, ... et cinétique de croissement de protéines de
lyzozyme en fonction de la force ionique. Une autre utilisation possible du montage est
la réalisation de mesures de diffusion quasi-élastique de la lumière. Cette voie, entamée

73
CHAPITRE 5. APPLICATIONS ÀDES SYSTÈMES PHYSIQUES 74

avec des mesures de solutions de latex de 5 um de diamètre, semble prometteuse, et

permettra la détermination du coefficient de diffusion et du rayon hydrodynamique des
particules étudiées.

74
Annexe A

Rappels d'optique

Sommaire

A.l Caractéristiques du faisceau laser 75

A.1.1 Répartition énergétique 75
A.1.2 Propagation 75
A.1.3 Focalisation 76
A. 1.4 Transmission par une ouverture circulaire 77
A.1.5 Nettoyage spatial d'un faisceau laser 78
A.2 Coefficient de réflexion 79
A.3 Loi de Malus 79
A.4 Figure de diffraction d'un trou 80
A.5 Aire de cohérence 82
A.6 Temps caractéristique de particules en solution 83

A.l Caractéristiques du faisceau laser

A. 1.1 Répartition énergétique
Les faisceaux laser [27] sont des faisceaux collimatés (leur divergence vaut de l'ordre
du milliradian). La répartition de l'intensité dans le faisceau est gaussienne (fig. A.l)
de la forme :

'2r2
I(r) = I0 exp { -T (A.l)
LU-

où r est la distance au centre optique et eu est le rayon du faisceau laser, rayon pour
lequel l'intensité a diminué de 1/e2 de sa valeur au centre.

A. 1.2 Propagation
La propagation d'un faisceau gaussien peut presque être traitée avec l'optique géo
métrique. La distribution de l'intensité reste gaussienne, seuls le rayon du faisceau u(x)

75
ANNEXE A. RAPPELS D'OPTIQUE 76

rayon normalisé (r/\y, )

FiG. A.l - Distribution gaussienne de l'intensité dans un faisceau laser.

et le rayon de courbure Rc(x) du front d'onde varient avec la distance x (fig. A.2) tel
que x = 0 (ùjo=co(0)) corresponde à la position du waist. Les équations décrivant le
rayon du faisceau et le rayon de courbure du front d'onde sont [27] :

Xx
L02(x) = CJq 1 + (A.2)
TTWn

et :

Rc(x) = x ™6
1 + (A.3)
Xx

Fig. A.2 - Evolution du faisceau laser lors de sa propagation suivant l'axe x.

A.1.3 Focalisation

Contrairement à l'optique géométrique, un faisceau laser focalisé n'est pas ponctuel

et sa taille minimale n'est pas forcément localisé à la distance focale de la lentille comme

76
ANNEXE A. RAPPELS D'OPTIQUE 77

le montre la figure A.3. En prenant la lentille comme origine de l'axe, la localisation du

waist est donnée par [27] :

(*1 - f)f (A.4)

Z2 = f + 2 \2
(zi - f2) +(=£
où «oi correspond à la dimension du waist avant la lentille et z\ est la distance entre la
position du waist avant la lentille et la lentille.

waist
Lentille

ravon focalisé

' L

FiG. A.3 - Focalisation d'un faisceau laser.

La taille du faisceau W02 focalisé après la lentille est donnée par

2 \2
zi 1 i nui.01
(A.5)
™02 wli l~7) +/m A
A. 1.4 Transmission par une ouverture circulaire
La fraction d'énergie d'un faisceau laser transmise par une ouverture circulaire de
rayon a se déduit de l'équation A.l :

É=
I(a) 2*/ofl«p(ï^ \rdr 1 —exp
-(ïs£\
(A.6)
'o ~27rj0°°exp(^)rdr
où wt est le rayon du faisceau au niveau de l'ouverture et 7o est la puissance incidente.
Cette expression se réduit en :

(A.7)
«-'•S)'
quand a << u%.

77
ANNEXE A. RAPPELS D'OPTIQUE 78

A. 1.5 Nettoyage spatial d'un faisceau laser

Les particules dans l'air ou les défauts optiques diffusent une partie du faisceau laser
et produisent des zones d'interférences. Ces zones sont de hautes fréquences spatiales
(fig. A.4).

Profil idéal

Profil réel

OS 1 1.5
rayon normalisé (r/vy, )

FiG. A.4 - Répartitions énergétiques du faisceau laser. La courbe lisse représente le

profil idéal et la courbe bruitée (haute fréquence spatiale) représente le profil réel.

FiG. A.5 - Répartition énergétique dans le plan focal de l'objectif.

Le filtre spatial [19] est un moyen simple de retirer les fluctuations parasites du profil
d'intensité d'un faisceau laser. Il suffit pour cela de focaliser le faisceau à l'aide d'un
objectif de microscope. Dans le plan focal, nous obtenons la répartition énergétique en
fonction de la fréquence c'est à dire qu'au centre optique se trouve l'intensité continue et

78
ANNEXE A. RAPPELS D'OPTIQUE 79

plus on s'éloigne du centre, plus l'intensité correspond aux grandes fréquences (fig. A.5).
En plaçant un trou de diamètre 2r = fXo/wo dans le plan focal, on intercepte la majorité
du bruit en laissant passer la quasi-totalité du flux (99,3 %).

A.2 Coefficient de réflexion

Les équations de Fresnel permettent de calculer le coefficient de réflexion en am

plitude (ri i2 —y/ï —T où T est la transmission en intensité1), d'un faisceau polarisé
rectilignement au passage d'un dioptre d'indices ni et n2 et en fonction de l'angle d'in
cidence ii (fig. A.6) :

n2 cosîi — ni cos «2
ri/2 (A.8)
n2cosîi + ni cos«2

L'angle i2 s'obtient à partir de la formule de Descartes :

ni sin ii = 7i2sinÏ2 (A.9)

dioptre

Fig. A.6 - Définition des grandeurs pour le calcul du coefficient de réflexion en ampli
tude.

A.3 Loi de Malus

La loi de Malus permet de connaître l'intensité lumineuse d'un faisceau lorsque

celui-ci traverse un ensemble de deux polariseurs dont les orientations des directions
Mans le cas où il n'y a pas d'absorption.

79
ANNEXE A. RAPPELS D'OPTIQUE 80

(a)

(b) 1=0

(c) I=Vos|î

FiG. A.7 - Loi de Malus. L'intensité transmise par deux polariseurs placés en série
dépend des orientations relatives de leur direction passante (I0 correspond à l'intensité
à la sortie du premier polariseur) : (a) intensité maximale pour les orientations paralèlles,
(b) intensité nulle pour des orientations perpendiculaires et (c) dans le cas d'un angle
R quelconque entre les directions passantes.

passantes font un angle R entre elles (fig. A.7). Si I0 représente la puissance incidente
du faisceau dont la direction de polarisation est parallèle à la direction passante du
premier polariseur, alors la puissance transmise I est donnée par la relation :

I - I0cos2 R (A.10)

A.4 Figure de diffraction d'un trou

La figure de diffraction d'un trou est la répartition spatiale de l'intensité lumineuse
dans le plan d'observation. L'amplitude et l'intensité de la tache de diffraction, pour
une ouverture circulaire, sont représentées sur la figure A.8. L'intensité 1 est le carré de
l'amplitude du champ électrique, elle est connue sous le nom de fonction d'Airy donnée
par la relation [19] [28] :

l(9)=l,(2J^kas[^\
\ kasin 9 J (Ail)

où 1, est l'intensité du champ électrique incident, a est le rayon du trou, k = 2ir/X0, 9

est l'angle que fait la direction de la diffraction avec l'axe optique et Jx est la fonction
de Bessel d'ordre 1.
ANNEXE A. RAPPELS D'OPTIQUE 81

FiG. A.8 - Amplitudes (...) et intensités lumineuses (-) diffractées par une ouverture
circulaire.

Si Io représente la puissance contenue dans le faisceau incident et I\(9o), la puissance

contenue dans un angle solide Qq d'angle au sommet 29o, alors :

47rV 2Ji(kas'm9)
Ii(90) = I0x sm9d(sm9) (A.12)
u2X2o / Jo ka sin 9

On peut en déduire la relation entre la puissance reçue dans le pixel central (9o = 59)
et le rayon du trou :

4ttV
h(S9) (A.13)
a;2 A2

ainsi que la relation entre la puissance reçue dans un angle solide ÇIq et le rayon du
trou :

J^flo) =2(-)2 [1 - Jo2(fcasin0o) - J2(kasm90)] (A.14)

avec, dans le cas particulier de la puissance reçue dans l'anneau central :

1 - J02(kasm90) - J2(kasm90) = 0,836 (A.15)

Les racines de Ji(kas'm9) = 0 sont reportées dans le tableau A.l.

81
ANNEXE A. RAPPELS D'OPTIQUE 82

ka sin 9
/2Ji(fcasinl9)\2
y fcasinô y

0 1
1,220 vr 0
1,635 TT 0,0175
2,233 -k 0
2,679 -k 0,0042
3,238 TT 0
3,699 u 0.0016

Tab. A.l - Positions des extréma de la fonction d'Airy.

A.5 Aire de cohérence

La notion d'aire de cohérence [29] est importante pour l'analyse de la diffusion de

lumière, notamment pour l'incertitude statistique sur la mesure du facteur de Ray
leigh. Si on considère une source linéaire de longueur L, dont chacun des points émet
de manière incohérente2 (fig. A.9), l'intensité au point A est la superposition d'ondes
sphériques originaires de chaque point de la source. Considérons maintenant le point

Source

FiG. A.9 - Emission d'une source linéaire sur un écran.

B ; s'il est très proche de A, son signal sera presque identique et "cohérent"3 avec celui
de A. On appelle "longueur de cohérence" la distance à partir de laquelle la fonction de
corrélation spatiale du champ électrique est proche de 0. Si l'on ne s'intéresse qu'à la
2avec une phase aléatoire.
3cohérent est ici synonyme de corrélé.
ANNEXE A. RAPPELS D'OPTIQUE 83

phase, la différence entre les champs électriques aux points A et B est provoquée par la
différence de chemin optique des rayons allant soit en A soit en B. Il apparaît que les
signaux aux points A et B sont corrélés sur une distance lc = X/R où R est l'angle sous
lequel est vue la source. Si la distance entre A et B est supérieure à lc, les signaux ne
sont plus corrélés.
Dans le cadre de notre expérience, le laser constitue une source primaire cohérente qui
vient éclairer les particules en solution. Ces dernières se comportent alors comme une
multitude de sources incohérentes entre elles. Globalement, le volume diffusant peut être
considéré comme une source à trois dimensions et la caméra CCD est un détecteur à
deux dimensions. On peut alors définir une aire autour du point A telle que les signaux
arrivant dans cette aire soient cohérents entre eux, c'est ce que l'on appelle l'aire de
cohérence ACOh définie par :

1 (A.16)
ACoh

où Qs est l'angle solide sous lequel la caméra aperçoit la source.

La taille de l'aire de cohérence est l'un des paramètres importants influant la qualité
des courbes de diffusion. Plus on aura d'aires de cohérences dans un pixel et plus on
observera un signal moyenne.

A.6 Temps caractéristique de particules en solution

La vitesse de fluctuation de l'intensité au sein d'une aire de cohérence est inversement
proportionelle à la taille des particules. On peut définir un temps caractéristique tc
analogue à un temps de cohérence au-delà duquel l'intensité dans une aire de cohérence
n'est plus "cohérente" avec l'intensité au temps initial. Dans le cas de particules en
suspension, ce temps est donné par la relation [30] :
1
Dq2 (A.17)
Tr

où q est le vecteur de diffusion et D est le coefficient de diffusion des particules définit

par :

kBT
D (A.18)
6irr]va

où a est le rayon moyen des particules, kB est la constante de Boltzman, T est la tem
pérature de l'échantillon en Kelvin et r\v est la viscosité du solvant.

83
 ,,...,..•:

Annexe B

Classification des aberrations

géométriques

Les aberrations géométriques sont les écarts à l'optique de Gauss que l'on observe
lorque les conditions de l'approximation linéaire ne sont plus réalisées. On les appelle
aussi aberrations monochromatiques par opposition à l'aberration chromatique qui est
liée aux différentes radiations composant la lumière incidente. Les écarts à l'optique
de Gauss ne sont plus négligeables si la distance r du point objet à l'axe optique est
grande et/ou si les angles d'inclinaison a des rayons incidents ne sont plus petits. On
peut montrer [19] qu'il existe six composantes d'aberrations1 réparties en quatre classes
d'aberrations suivant leur dépendance en r et a.

B.l Aberration sphérique

Elle est proportionnelle à a3. La figure B.l met en évidence la conséquence de cette

FiG. B.l - Schéma optique représentant l'aberration de sphéricité.

aberration ; si la lentille donne, d'un point objet A0 situé sur l'axe optique, une image
réelle, alors les rayons paraxiaux2 convergent au point Ai situé plus loin sur l'axe que
appelés coefficients de Seidel
2rayons passant proche de l'axe optique.
ANNEXE B. CLASSIFICATION DES ABERRATIONS GÉOMÉTRIQUES 85

le point A\ où convergent les rayons marginaux3.

B.2 Aberration de coma

Elle est proportionnelle à ra2. Dans les lentilles sphériques, différentes parties de
la lentille peuvent avoir différents degrés de grandissement. Comme le montre la figure

Point objet

Points sur l'écran

VUE DE FACE
Points sur la lentille -JJ-

FlG. B.2 - Image d'un point source hors-axe par une lentille provoquant de la coma.

B.2, chaque zone concentrique de la lentille forme une image concentrique appelé cercle
comatique. Cela crée une image floue dans le cas d'objet hors-axe car l'image d'un tel
point apparaît sous la forme d'une comète.

B.3 Astigmatisme et courbure de champ

Ces aberrrations dépendent de r2 et a donc elles se manifestent surtout lorsque
l'objet est suffisamment éloigné de l'axe optique.

B.3.1 Astigmatisme
Lorsqu'un objet hors axe est focalisé par une lentille, l'asymétrie des rayons provoque
l'astigmatisme, c'est à dire que le système semble posséder deux focales différentes.
La figure B.3 montre que le plan contenant l'axe optique et l'objet s'appelle le plan
tangentiel et que les rayons tangentiels sont focalisés plus près de la lentille que les
rayons sagittaux (rayons dans le plan perpendiculaire au plan tangentiel). Si l'image
est formée dans le plan focal tangentiel, on observe une ligne dans le plan sagittal. De
3rayons passant sur l'extrémité de la lentille.

85
ANNEXE B. CLASSIFICATION DES ABERRATIONS GÉOMÉTRIQUES 86

Focale tangentielle Focale

sagittale

Plan tangentiel

Lentille

Objet

FiG. B.3 - Schéma optique représentant l'astigmatisme.

même, on observe une ligne dans le plan tangentiel au plan focal sagittal. Entre ces
deux plans focaux, l'image est elliptique. L'astigmatisme est défini par la distance entre
ces deux plans focaux.

B.3.2 Courbure de champ

Même en l'absence d'astigmatisme, les systèmes optiques ont tendance à imager
suivant une surface courbe plutôt que suivant une surface plane comme le montre la
figure B.4. En présence d'astigmatisme, le problème est encore plus délicat à cause des
deux plans de focalisation différents.

Surface focale théorique

Surface focale sphérique

FiG. B.4 - Schéma optique représentant l'effet de la courbure de champ.

ANNEXE B. CLASSIFICATION DES ABERRATIONS GÉOMÉTRIQUES 87

B.4 Distorsion

(a) (b)

FiG. B.5 - Schéma représentant l'image d'un carré (en pointillés), (a) Distorsion en
coussinet, (b) Distorsion en barillet.

Cette aberration dépend uniquement de la taille de l'objet. Lorsque le point objet

décrit un carré, son conjugué image se déplace par rapport à l'image gaussienne du
carré, d'une quantité qui est proportionnelle au cube de la distance à l'axe optique et
est proportionelle à r3. Suivant le signe du coefficient de distorsion, l'image du carré
ressemblera soit à un coussinet (fig. B.5 a), soit à un barillet (fig. B.5 b).

B.5 Bilan

Dans le cadre de notre montage, la distance r du point objet à l'axe optique est
négligeable (rayon du faisceau laser) alors que l'angle d'incidence a des rayons diffusés
est important (25° dans l'air). Par conséquent, les aberrations limitantes seront princi
palement l'aberration de sphéricité ainsi que l'aberration de coma.

87
Annexe C

Calcul de l'angle solide vu par un

pixel

En considérant les notations utilisées avec lafigure Cl, on cherche à calculer l'angle
solide vu par un pixel en fonction de la surface Ap du pixel, de la distance focale /, de
la distance d entre le point diffusant et la lentille, de l'indice de l'échantillon nech et de
l'angle de diffusion 9i dans le milieu i.

Fig. Cl - Schéma du montage avec les notations utilisées pour le calcul de l'angle
solide vu par un pixel.

Pour déterminer la fraction de flux vu par un pixel, on définit les angles solides qui
illumineront un pixel :
An

(Cl)
D2
ANNEXE C. CALCUL DE L'ANGLE SOLIDE VU PAR UN PIXEL 89

où Anch est la surface normale au rayon diffusé, au point d'incidence sur la lentille, et :
A?
dÇll = ^2 (C2)

où Af est la surface normale à un rayon provenant du pixel illmuminé, au point d'inci

dence sur la lentille, et :

An
aitccd = j-)2 (C3)

où A™cd est la surface normale au rayon provenant de la lentille, au point d'incidence

sur la caméra. Par définition, dUccd = dili, donc :

An,=Anccd \D (C4)

De plus, les surfaces An et Ancd font le même angle a respectivement avec la lentille et
la caméra, on peut donc écrire :

(C5)
+•*>m
où Ai représente la surface de la lentille éclairée par l'angle solide diffusé.
Quant aux surfaces A™ch et Ap, elles sont reliées par :
(C6)

On peut donc exprimer dÇtech (avec Cl), par :

Ai cos 9
dn ech (C7)
D2

ou encore (avec C.5), par :

_ Ap cos 9D2
alLech - J)2J)2 (C8)

Pour obtenir l'expression de diïech en fonction de d, f, Ap et 9, il faut exprimer Da, D0

et Dc par ces mêmes variables :

D„ =
cos 9

_. d tan 9
siiiq

/tan 9
Dc =
sin a

89
ANNEXE C. CALCUL DE L'ANGLE SOLIDE VU PAR UN PIXEL 90

On obtient finalement :

._, Avcos3 9
dnech = ->— (c.14)

Pour tenir compte des différences d'indice dans l'échantillon et dans l'air, on peut ex
primer l'angle solide dQi associé à un pixel dans le milieu *, par :
dili = 2ns'm0id9i avec : i = air, ech (C.15)
En dérivant l'équation de Descartes (par. A.9), on obtient :

nech cos 9echd9ech = cos 9aird9air (C. 16)

d'où on tire (avec C.15) :

ech n2
nech cos 9 u d°air
cos "ech (C"17)
ou encore :

(Klech =?naiaOairdBai^ Cy°S atr ^ (C.18)

*wi - ^^^
donc (avec C.14), on obtient l'angle solide vu par un pixel par la relation :

Ap
diïech = ~^~ cos4à 9air
_ /
1 sin2 9
j^L (C _19j
nech.J \ nch J
Annexe D

Dimension des pixels de la caméra

CCD

Au cours de notre étude, nous avons remarqué que la caméra se comporte comme
un réseau dont le pas est la dimension d'un pixel. Lorsque nous mesurons la figure de
diffraction d'un trou et que nous procédons à une coupe suivant les axes horizontaux
(0°) et verticaux (90°), on se rend compte qu'il existe un décalage dans les positions des
extréma suivant l'axe (fig. D.l) et qu'une dilatation de l'axe vertical de 3 % permet de
confondre les coupes (fig. D.2).

le+07

le+06 r

100000

10000

1000
-400

FiG. D.l Coupe de la figure de diffraction du trou de 19,6 um suivant les axes verticaux
(...) et horizontaux (-).

On observe également que les profils d'intensité sont symétriques par rapport au centre,
ce n'est donc pas un effet de désalignement de la caméra. Une explication plausible serait
que les pixels ne soient pas rigoureusement carrés. Pour vérifier ce point, le laser est

91
ANNEXE D. DIMENSION DES PIXELS DE LA CAMÉRA CCD 92

le+07

le+06

100000

10000

1000

Fig. D.2 - En dilatant l'axe vertical de 3 %, les coupes verticale (...) et horizontale (-)
se superposent correctement.

envoyé avec sa puissance maximale sur la caméra et la figure de diffraction du réseau de

la caméra est enregistré sur unécran placé à 50 cm (fig. D.3). Les distances entre 9taches

Fig. D.3 - Figure de diffraction obtenue sur un écran placé à 50 cm de la caméra, en

envoyant le faisceau laser non atténué sur la caméra.

consécutives en fonction de l'axe sont reportées dans le tableau D.l. Les distances sont
reproductibles et significativement différentes. Elles sont plus élevées sur l'axe vertical
ce qui correspond bien à un pas, donc une dimension, plus faible. Le rapport entre les
moyennes des mesures vaut 2 %, malheureusement, les incertitudes liées aux mesures
ne permettent pas d'affirmer quel est l'axe pour lequel les pixels font réellement 20 um.
Il est possible de calculer l'effet théorique produit par la dimension non carrée du pixel

92
ANNEXE D. DIMENSION DES PIXELS DE LA CAMÉRA CCD 93

movenne

Distance ver. (cm) 13,0 13,1 13,0 12,9 13,0 13,05 13,0
Distance hor. (cm) 12,7 12,7 12,7 12,8 12,75 12,9 12,8

Tab. D.l - Distances correspondant à 9 taches successives sur la figure de diffraction

du réseau de la caméra.

sur des coupes à d'autres angles en admettant que la dimension horizontale des pixels
horizontaux mesure 20 um et que leur dimension verticale soit contractée. La figure D.4
représente les termes utilisés pour le calcul de la distance d'un pixel au centre optique.

FiG. D.4 - Définition des grandeurs pour le calcul de la distance d d'un pixel au centre
optique.

Dans notre hypothèse, la composante verticale ne vaut pas |j/j - yc\ mais G x \yt - yc\
où G est la correction (G = 1 correspond à une correction nulle). La distance mesurée
sans correction est :

d= y/jxi - xc)2 + (yi - yc)2 (D.l)

alors que la distance réelle d' vaut :

d' =d^l +(G2 -1) sin2 9 (D.2)

où \/l + (G2 - l)sin2# correspond au facteur correctif à appliquer à la coupe d'angle

9. Pour vérifier cet effet, on effectue des coupes d'une image de diffraction, suivant
les axes à 0, 90, 120, 135 et 150°. Le décalage est quasi nul à 150°, puis il augmente
progressivement à 135 puis 120°. Une fonction d'Airy est ajustée sur les 4 premiers
minima de chaque coupe pour déterminer leurs positions expérimentales. Ensuite, on
effectue un ajustement linéaire de la position des minima expérimentaux par rapport aux
minima théoriques (fig. D.5) ; ces ajustements correspondent à la correction à appliquer
aux courbes pour qu'elles se superposent à la fonction d'Airy théorique.

93
ANNEXE P. DIMENSION DES PIXELS DE LA CAMÉRA CCD 94

100 200 300 400 500 600

pixels théoriques

FiG. D.5 - Positions des minima théoriques par rapport aux minima expérimentaux de
la coupe à 90°(o) et ajustement linéaire d'équation : pixeip=l,029xpixt/l.

1.03

20 40 60 80 100
angle de coupe Q

FiG. D.6 - Corrections expérimentale (o) et théorique (-) en fonction des angles de
coupes (G = 1,027 pour le calcul théorique).
ANNEXE D. DIMENSION DES PIXELS DE LA CAMÉRA CCD 95

Les corrections théoriques (eq. D.2) et expérimentales sont alors reportées sur la
figure D.6 et semblent cohérentes : la correction est nulle à 0° et augmente avec l'angle
jusqu'à 90°. Le fournisseur prétend que les pixels sont carrés mais il ne peut nous donner
d'incertitude sur les dimensions et par ailleurs, on peut également se poser la question
des dimensions de la matrice, pourquoi utiliser 1340 x 1300 pixels? D'autant plus que
le rapport de ces dimensions vaut 1340/1300 = 1,03...
Finalement, la figure D.7 montre la différence de résultat obtenu après regroupement
d'une figure de diffraction d'un trou avec ou sans la correction de dimension de pixel.
L'effet est quasi nul en intensité (les minima sont légèrement plus bas avec la correction)
et très faible en angles : la courbe non corrigée est contractée d'un facteur 1,015 soit
1,5 %. Cette correction de taille de pixel est donc faible et peut être négligée en première
approximation.
1000

100 150 200 250 300 350 400 450 500 550
pixel

FiG. D.7 - Regroupement d'une figure de diffraction avec (-) et sans (. .) la correction
de taille de pixel.

95
Annexe E

Calibration des photodiodes

Nous utilisons trois méthodes distinctes, d'abord les calibrations expérimentales

en utilisant un puissancemètre, puis la caméra et ensuite par le calcul à partir des
caractéristiques techniques des photodiodes.

E.l Calibration avec un puissancemètre

Le principe consiste à mesurer la puissance laser incidente avec la photodiode et avec
un puissancemètre (Spectra Physics, modèle 401C). A une puissance laser donnée, on lit
la puissance P surlecadran, onenregistre la tension Up délivrée par lepuissancemètre en
parallèle et on enregistre de la même manière la tension photodiode U0i, correspondante.

0.14

Fig. E.l - Puissance en fonction de la tension délivrée par la photodiode (o) et ajuste
ment linéaire (-).
ANNEXE E. CALIBRATION DES PHOTODIODES 97

La figure E.l montre P en fonction de Uoi • La constante de conversion T définiecomme :

ï - ^Q (E.1)
est obtenue à partir d'un ajustement linéaire : T = 2, 7 x 10"5 W.V"1. L'incertitude sur
la mesure de la puissance est estimée à aP ~ 0,005 mW, l'incertitude sur la constante
de conversion ay est cT ~ 0,1 x 10~5 W.V-1. La figure E.2 montre la linéarité entre
Up et Uoi, la réponse est linéaire au-delà d'une tension photodiode de 0,015 V et jusqu'à
5 V.

0.01 r

0.001

0.0001

le-05
0.001

FiG. E.2 - Tension délivrée par le puissancemètre en fonction de la tension de la pho

todiode.

E.2 Calibration avec la caméra CCD

La mesure consiste à reprendre la calibration de l'intensité en unité absolue avec le

trou de 19,6 um de diamètre (par. 3.2.3). Pour une certaine tension Uqi de la photodiode,
on mesure le nombre de coups par seconde vlhot, reçus dans le premier anneau durant un
temps total d'acquisition de 100 s. A partir des spécifications de la caméra (gain "low"),
on sait que 1 coup correspond à 3,6 électrons, et que le rendement quantique, n = 45%
donc le nombre de coups par seconde, N'zhmtre correspondant à la tache centrale vaut :
centre
[Link] M^ (E.2)
D'après les équations 3.8 et 3.9, la fraction de photon passant le trou et arrivant dans
la tache centrale vaut N^^/Nffî = 0,836 x £ 3,58 x 10"4 où Ntohl est le nombre
de photons incidents par seconde et avec :
PXo
Kt = (E.3)
hc

97
ANNEXE E. CALIBRATION DES PHOTODIODES 98

où P est la puissance lumineuse et h est la constante de Planck. En tenant compte des

pertes par réflexion sur la fenêtre en quartz (R = 8% en intensité), on en déduit donc
l'expression de la puissance :

3,6«#*ftc
0,836^Tr?A0 (E'4)
où T est la transmission de la fenêtre en quartz (T = 0,92).
Dans le cas de la calibration (U0i = 0,0543 V), on acomptabilisé uhot = 1,64x 108 coups
par seconde, soit P = 1,15 uW d'oùonendéduit (eq. E.l) que T = 2,3xl0-5 W.V-1.
L'incertitude limitante étant ovtot/vhot ~ 0,01, l'incertitude résultante sur la constante
de calibration est ar ~ 0,1 x 10~5 W.V"1. On en déduit également qu'un coup
correspond à 2,5 x 10~18 W.

E.3 Calcul théorique

L'annexe G regroupe les spécifications de la photodiode et de l'amplificateur. Nous
utilisons le gain "low" de l'amplificateur (gain de 105 V/A). Si U01 est latension mesurée,
alors le courant issu de la photodiode vaut t/01 x 10"5. De plus, le rendement de la
photodiode vaut 0,4 A/W, la puissance reçue par la photodiode vaut donc P = 2,5 x
lO~5U0i, soit T = 2,5 x 10~5 W.V-1.

E.4 Bilan

Les trois méthodes exposées fournissent des résultats cohérents. On retiendra que
P = T x C/oi avec T = (2,5 ± 0,1) x 10~5 W.V-1.
Annexe F

Caractéristiques des caméra CCD

Sommaire

F.l Caractéristiques matérielles 99

F.2 Performances 101

Cette annexe a pour but de donner les principales caractéristiques des caméras
CCD [31], et de la nôtre en particulier, et l'influence des conditions expérimentales sur
la qualité des mesures. Les spécifications de notre caméra sont à l'annexe G.

F.l Caractéristiques matérielles

Format et résolution

La matrice est la surface sensible de la caméra. Elle détermine le grossissement

nécessaire pour la formation de l'image désirée. Notre matrice mesure 26 x 26,8 mm ce
qui nous permet de ne pas utiliser d'objectif et d'éviter ainsi toute diffusion parasite et
toute aberration supplémentaire. Le choix de la taille des pixels résulte d'un compromis :
la résolution spatiale est d'autant meilleure que les pixels sont petits, par contre, leur
capacité de stockage des électrons1 est proportionelle à leur surface. Dans la mesure où
nous désirons priviliégier la dynamique de la caméra et qu'une résolution spatiale de
quelques dizaines de microns est suffisante, nous avons sélectionnés des pixels carrés de
20 um de côté.

Réponse spectrale
La réponse spectrale de la caméra nous renseigne sur son rendement quantique en
fonction de la longueur d'onde. C'est le taux de conversion des photons incidents en
électrons qui vaut environ 40 % à notre longueur d'onde, c'est à dire qu'à 10 photons
arrivant sur un pixel correspondront environ 4 électrons.
'directement proportionelle à la dynamique de la caméra.

99
ANNEXE F. CARACTÉRISTIQUES DES CAMÉRA CCD 100

Courant d'obscurité

Le terme courant d'obscurité fait référence aux charges générées thermiquement. Les
charges d'obscurité et les charges générées par le signal sont lues ensemble et sont indis
sociables. Le courant d'obscurité augmente le niveau de fond, diminue la dynamique et
augmente le bruit moyen. Afin de réduire ce courant d'obscurité, la caméra est refroidie
à -40°C.

Capacité de stockage
C'est le nombre maximum d'électrons que peut contenir un pixel sans que des élec
trons n'aillent se déverser dans les pixels voisins. Comme nous l'avons vu au paragraphe
F.l, la capacité est proportionelle à la taille des pixels. Elle vaut 181400 électrons par
pixel pour notre modèle.

Bruit de lecture

Ce bruit provient de l'amplificateur de la caméra qui mesure de très faibles variations

de tensions produites sur les pixels à chaque transfert d'un pixel vers le registre à
décalage. Ce bruit dépend de la température (il est significativement bas à -40°C) et de
la vitesse de lecture : plus on lit vite et plus il y a de bruit mais plus on peut prendre
d'image en un temps court. Notre caméra nous offre deux vitesses de lecture, l'une
rapide (w = 1 MHz) que l'on utilise pour les réglages et ajustements de puissances et
l'autre, plus lente (w = 100 kHz) pour les acquisitions quantitatives. En vitesse lente,
le bruit de lecture vaut 2 électrons par pixel.

Offset électronique
Si l'on fait une acquisition en lecture lente avec la caméra placé dans un noir absolu
et avec le shutter fermé, nous n'allons pas obtenir 0 coup mais 90 coups par pixel avec un
écart-type d'environ 1 coup. Cela correspond à un offset électronique très reproductible
si la température reste constante ; la stabilité en température est de 0,04°C. Cet offset
est crée car le nombre de coups comptabilisés par la caméra n'est pas linéaire pour les
très faibles valeurs. Cet offset permet d'ajouter un nombre de coup constant qui permet
de sortir de la zone de non linéarité de la caméra. Sa grande reproductibilité permet de le
soustraire du signal ; pour cela, il suffit de le mesurer avant ou après chaque acquisition,
dans les mêmes conditions.

Autre cause de bruit

En plus des bruits que nous avons détaillés, il existe également une autre source
de bruit : le bruit cosmique. Il résulte de particules de grandes énergies2 qui heurtent
les pixels et créent un signal de quelques dizaines à quelques milliers d'électrons. Il
existe deux méthodes logicielles pour réduire ces effets. Tout d'abord, on peut utiliser
2provenant de l'univers

100
ANNEXE F. CARACTÉRISTIQUES DES CAMÉRA CCD 101

un filtrage spatial. L'utilisateur définit une valeur critique de discontinuité à partir de

laquelle il estime que ça ne peut être un effet de bruit classique. Le logiciel remplacera
alors tout pixel dont le nombre de coups est supérieur à ces voisins de plus de cette
valeur critique, par la moyenne des coups sur ces pixels voisins. On peut également
utiliser un filtrage temporel qui nécessite la prise d'au moins trois images et qui compare
les fluctuations temporelles de chacun des pixels. De même que précédemment, si l'une
des valeurs est supérieure à un seuil critique, alors cette valeur sera remplacée par les
valeurs de ce pixel mesurées avant et après.

F. 2 Performances

Rapport signal/bruit
Le rapport signal/bruit ou S/B définit l'incertitude sur les mesures. Le signal S
dépend du rendement quantique n de la caméra et du gain. Le bruit total B associé à
une acquisition est donné par la relation :

B = (a2+a20+a2)
s)* (F.l)

avec :

- ai est le bruit de lecture,

- a0 est le bruit, a0 = (S0)ll2 avec S0(el/pixel) = 0,05 x i où i est le temps
d'intégration,
- as est le bruit Johnson associé au signal, as = (S)1/2, c'est le terme prédominant
lors d'une mesure.
Si on néglige les termes er( et o0 devant as, alors pour un signal composé de N el.s-1,
le rapport S/B devient :

slB =i^Êm
(nNty/2 =^in
(F.2)

Il faut donc travailler avec le plus grand nombre de photons arrivant sur les pixels sans
pour autant dépasser leur capacité de stockage.

Détectabilité

La détectabilité £>* correspond au signal dont l'amplitude est égale aux fluctuations
du bruit de lecture et d'obscurité pour un pixel en une mesure. Si l'on admet que
l'amplitude de ce bruit pic à pic vaut approximativement six fois son écart-type, alors :

D* = 6 x (a2 + a2^2 (F.3)

Typiquement, D* = 12 el/pixel. En gain"Low", 1 coup correspond à 3,6 électrons, donc

la détectabilité de la caméra vaut 4 coups/pixel.

101
ANNEXE F. CARACTÉRISTIQUES DES CAMÉRA CCD 102

Dynamique
La dynamique d'une caméra CCD est un moyen d'évaluer la caméra, elle est donnée
par :

. . Capacité de stockage
dynamique = — F.4
Bruit de lecture

Le calcul donne une dynamique de 90000 ce qui correspond à un peut plus de 216 soit
16 bits ; cette dénomination est néanmoins trompeuse car généralement, par dynamique
on entend plutôt le rapport entre le signal maximum mesurable et la détectabilité.
La dynamique réelle vaut donc environ six fois moins. Les caméras actuelles proposent
également de regrouper ensemble des pixels, de manière physique ou logicielle, pour créer
une sorte de super-pixel. L'avantage de cette technique est d'augmenter la capacité de
stockage du pixel et donc la dynamique mais le revers est la diminution de la résolution
spatiale.

Amélioration des performances

Nous avons déterminés le rapport S/B et la détectabilité pour un pixel et pour une
mesure. Dans le cas de X mesures répétées, l'équation F.2 devient :

S/B = (Xnnt)1^. (F.5)

Le rapport S/B est donc proportionel à la racine carré du nombre de mesures et à
la racine carré du nombre de coups reçus sur un pixel (riNt). On a donc intérêt à
travailler avec le plus grand nombre de mesures. On peut également augmenter le nombre
maximum de coups reçus sur un pixel (sans saturer) en les regroupant deux par deux
par exemple pour créer des super-pixels. L'autre avantage du regroupement de pixels est
la diminution du temps de lecture de l'image qui est proportionelle au nombre de pixels
regroupés mais surtout l'augmentation du nombre d'aires de cohérences moyennées;
la contrepartie est la diminution de la résolution spatiale proportionelle au nombre de
pixels regroupés.
Annexe G

Spécifications des composants

utilisés

Le laser

ïivr !\'t : if... ,..\ wtriï ïiKhii I n !• «jifli 'ni .m "i in"
i>j •••-;.:;-i-.- -.• :• :ii ruhth" Lif*;!.,[Link]-st'" i.i. > . 'i'î.i inth'i ajuruînuni
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103
ANNEXE G. SPÉCIFICATIONS DES COMPOSANTS UTILISÉS 104

Les polariseurs

Polariseurs Glan-Thompson
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104
ANNEXE G. SPÉCIFICATIONS DES COMPOSANTS UTILISÉS 105

Le moteur

C-136 DC-Motor/Encoder Drives

C-138
C-142
OftBEftING , - CaWe Ungth »p to 30m passible Pin asslgnraent
0ilter*ftt»»l Pncader U» Drivera) (16 pi!» D-S«b connsctor):
C-136.10 12 VOpcratirtij Voltage | int^n^iyse
Ï36-10. C-*38.1Û :;-••: C-142-à are 2 Moi<y M
.1 W

C-13S.10

ffiwe. 6 W

C-142.10

0W«S 30 W Dosratinu wû taafi

sî* différent « soi mm

B+-, i«3 atow • • • •! faf B ts
fo 30 m bij^v*!«rt th
sonîrijllef.
13
Application ocamplÉS;
l'ÙtSÏV pos

:iimtitC».L OATS;

Mode* C-136-tO C-138.1» ©.144.10 Unrt*

RsS£llu!S«

rorquB 10

8Se.m-lll<!'ï1;:J ">« *.'" ll'ï- ss ' «"•M""

105
ANNEXE G. SPÉCIFICATIONS DES COMPOSANTS UTILISÉS 106

Le cube séparateur

* |)^vialsion<1uijM.>i '•••>'•'• [Link]'iïî i<,;

» î>fi¥iatl©ndiifei$&eauT:êiléi"Ii! : W s!5'
: E^v »%i4 '•. <V s À/10
* Dicncnstoi'is : if,[Link]
: verre optique BK-7
» Défaut».rf*a*jïesftt :2WU
Côté imt)
* Ouverture utile ; »%()% ik la face
VU ftSBC;:,

îtaitement* possibles
» Faible absorption longueur d'onde
* Lsrge gamme de longueur d'onde li ÛuQ
441.6" NP.I

4&5H5 NP.Î
Les cubes sont construits 1 partit de prismes de qualité
laser soigneusement polis, pour réduire la déformation <iu 532 NPJ
ityat d'onde Us [Link], hypoténuses des prismes sont fô2J MM
collées de manicr< drlhiUivt ayr'-s '.-.«tl d'une couche
ntince séparatrice» matériau diélectrique, Une sépara m •; r~'---'~r""~—~" f

tion précise est: réalisée sans changer la polarisâtion du

teceau,. Les caractéristiques de polaresaifo» da faisceau
dVnué* acsirt msitrteiwjes dans les laiseeaux réfléchis et
lraMiïltS à î[Link]-.
Contrairement aux traitements hybrides inéttl-diétee-
triqu», e* type de iraitejttent tout-dîétectriq«e présente
une absorption quasi nuïte, offrant ainsi une séparation
vcritahlewent égale s KCt/Sfi, .la feïb'le valoir de 1*âWprp-
lion permet également à ce» cubes de fonctionner kdes
•.puissances, laser plus, élevées. Toutes les laces sonl revê- Lùi)^<-..* rfv-flilf, ivilitiic ,>.,
Iîïss d'une touche en V zûïimïM, afin 4t réduire les
pertes par réffexiwi
Application : séparation de faisceau 30/58 pour «ne raie
ANNEXE G. SPÉCIFICATIONS DES COMPOSANTS UTILISÉS 107

La lentille

Positivé aehfomais; continuéû nom pretedinc page WinLens

totmetttMMl ;! «lOSBBt«d *l

we»r Carrt#rînrg Surface 4m 0

Part M», McHinï 0 Part l*o. Àcxuraey Qy»l«y dm T*l«rsrtC9 d** T»l#f*«*
f 0
'•rr .- , ~rr; i-n—.'• Imrn-
irriffii txtm.

20,0 *1.S -0 Tri

m se 32 2301 48 032578

focil ieftgth
eojset distance
irrwgi tfstaac»
éist»ft*«, prirrtsry principal porrrt-prîmary v<H*ex
tfistan», s»e«ad*fy priiKâpal
poirt :•>:.! dêfyvwtax
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dm e^frtar thickrsess
dt «jge thîoten*»
h pc ii?iô*v vert«x
V-jOZfe h' s.<g ttai ne (jn- s#eor»daf¥ Wtex
P, F' focal points
*t H' ptrtnçip*! pointa

Tokir*ftc*K teeat lengïri f ;* 1%

Irsaée distance i* ;*1%

> «se Section H of this estâtes regard mg eustom cnâtings for «chromai»
> custem «rtfomatt hisving othar ioeai lengths, di&matera,m fabrtrated from othar ehotees ©f optical fiasses »re
avaiïable on spécial otém «e SpesificMion Sïseat "Optical Compontnîi" at tha end of tb» ssetien

h h' e e* s* i f f f

frnml Immj irrirni iTTBfll (mm} (mm) |$ftfïï} tmmj

6,* 1.7 t.i# n.c-7 7S.8S «9.09 ip.u - 80.1* : .iû.ifi as 2ô 80.42 m «.

107
ANNEXE G. SPÉCIFICATIONS DES COMPOSANTS UTILISÉS 108

La caméra CCD

VersArray:1300F
Princeton Instruments
1340 x 1300 tmagpng arrary
' 20 x ZC^re pixels •'

hcVKsJvicft 3001 !sa ';....*:::"":"..:, lyniai •: Bi§rt»ornera iperr»nu:u: "1o> •: .w .'?j jt'
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Fkslafe is^-setelâfe bivanqand saterav fatet r-vr :••;.. ,••>•'! vrlSHR |
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i Spftanîly «te daife bh« te torq imegaiisn fes
[ ÉfiNÉtt Mutstiy stKi&i!
rasti •tfr^datstraiîsfa
j Mttte ÔSfers escyst-îepNttcated Windows* GUI ocrera:
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ANNEXE G. SPÉCIFICATIONS DES COMPOSANTS UTILISÉS 109

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CCD image saffiai

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Lspi wop ™ j >& VJXÏ

109
ANNEXE G. SPÉCIFICATIONS DES COMPOSANTS UTILISÉS 110

Job#

CCD System Test Results /fty(g)[5)^7 51108

General System Information

CustOfflc- PÛNû.
TRJN-8B-95'
Dfiteffltor "^SRRisnrTîr^as^

mrâOTËSlfîijrPJÊ BIT foêRH2,?ÛVSJ2 T5Î2^

t/siHHTr-psmi m j>.-ti&rm Wasst trotseif

Arays*|
JŒmJVïT

Nofse Test Results n^u^C]E!ïïEIj

Sawd
"lÏÏSRHZ
Noise
w
"H3F
I n

CCD Test Results

UnBVTep IMf-CaMM «-«tel A¥g.&eitàJ Avg-Uaifarm
TÔT 0.98 TïW

yift .T««iPllB»gg.C> «rCodWTenç WlVttCafkflfe.)

"^^TT TsïT
OBfttdAUBItS HGT Spots
lïl 0
WSle Dtasteis Whte Coter»
0

fêSS Uvttl f«5) SpesdfKHî)

çaffimtian jcfàsi gJFuJIOarSî
Ht W L«
r-iBSfflsrF
t____
iwwruM ypnFi ST«^et

~1TF~ | SB H W™
ANNEXE G. SPÉCIFICATIONS DES COMPOSANTS UTILISÉS m

Les photodiodes

Si Photodiodes (UVto mRange, for Précision Photometry)

yr-cr' " tzut

le

ms

_—__ 19X10.1 5.1X5.1 ; 33 *—

2.52 D.4 : 0.6 S2 ~=7
-â-25t
Dâ?'K i'-s fewrngm Hsm-gs
: »* V -••"""ré
^,*i v*»"-îO'*^V

Vp-OV ;
Min . >p ;
| I# s CQ.21 tCtif sWHïï*5 s

1.15 -S*-H© , -ÏËW+S"

100 370 B.l I 0,*
-..OXID-1" î :3~-..:~

* Spectral Response
-•'* '».JHS\<
• Itaftttffty
: i jfB MK „vMN&TO*êï

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r*À
-.f~,.„.i" •: ,1

111
ANNEXE G. SPECIFICATIONS DES COMPOSANTS UTILISÉS 112

L'amplificateur courant /tension

3, SPECIFICATIONS
â-1 General

[Link] Typ- ; s ,= i,=ï 1 UnilS %

| mwri
Offset Drin -
+0,1

ûifset Ismperaïur* Dep»denee .. -

±25 ! (iAVC
Jnpuc Voltage . »
_lfiÊ_„ V

inpus Capacitsnce . .

., 2X1Q^ f

Baltery Lif«{RL>1CI<Ql 2CÔ -

h

Wtffittt (i?vA)dirig balteriejt -

420 - fl

3-2 Cliaraclerislic^Tiâ=2st; )
BaOef)*:. itfs-xSVi • ÊxiC-fU' • ûfter SuppV(Vs-:t!£V)jr
Ràifcjje ni;s
î.^^:. r-A n i TV.
H 0.99X10* 1,01 Xi G* 0.99X10* 101X10*
Conversion Isipadance M 0,99 X107 1.01X10* 0.99X1 O* v/a
JL_ 0.99X10* 1,01X10* 0,99x1 o* 101 xio*
H sXicr* 0 10X10*
InpLft Curiênl Range* 1 M 5X10* 0 10X10'
L 5X1Q* g 1.1
H 0 16
pfèqueftey fte§pan§e M 1600 0 1600 HZ

L 1000 0 16Û0
H 0.2 0.2
OufpulNoise
y 0.2 0.2 mv
L 0.2 0.2
H 0.02 0,02
Culpul Noise
M 0-02 0.02 mV
flull bar>clwio-h)
L 0J2 0.02
H 2X10'* 2X10"
£iqui"ateot Nuise Inpul Curren:
M 2X10'* 2X101ï
|*ul! î>a»dwidth)
L 2X10:« 2X1t>" rms
ANNEXE G. SPÉCIFICATIONS DES COMPOSANTS UTILISÉS 113

La carte d'acquisition

N6Q34E, NI6Q35E
• 6034Ï Dounter/rimers
ï? Ufvdcw:-. ,?4-|jirïesçiïititon

I6S35E Triggerinq
,'KUbÛÎÇF Dîgtal

ilag Inputs Driver SotrwarÊ

NI-OAD

M.< OS

Application Software
Jtoatog Output.
; .' <•. f.l5. I<M.K vliiu.'iDtit")
MC3S'4TC
Digital I/O Loc«ou;
Spv/nilifnes
Calibration Certificats ineiuded

iHawn; toaraqf n; Htl!lr« .Itcimy

jjjgHrarfilf «ate» ♦ ^udJdifon #1 ;;jj«#Wiwfjffi:.'
M Un T (Hte!llii"fl firglaW.. •WStïBSj •*vri : ittiiisoieinvf firghtsi '[Link]

ûmt$

«'? •890. î*Kf 0OS10 1 j ML [Link]

me feancix utMMta •muHWfHfij MNMftg mtmmis mx Omaem **XK*i rwlta jssutredtdBrtjj «)*»(*#««(t»«>j**isntfna&f*.
M«s«anM! iïMte*.»m «islb)e,,ni.,, mm nim msMi <i 'f:Mittaraifishi»»imkmhim m M ->. «• «i« it u u 1i-, -.,>. <«!»,«,!) • m*«a «»«**»
MnMwwm»« iheJitœV»«othw* VSf*<Bfeu***ws*»5HHtosntftorJmrinw«jj.(bj!«%;\ysistH 10"»'Vtts-t&v•••*«'.-«»• tr,>,<risnrta
-::pf . ; . i j t. , :• j.w. 3-! ,:.,, . . . . . " ., • ;;
Table 2. ffl &034E antf NJ Ô035E Ar>alO0 Irspui Accuraty SpetirioutoM

MîililEIttaanf ; J «ïllll;
Temj Asïifai» il
Untli.Vï; . >illScj*)irTfl|

Si»*: Istv (Wtîk«*5 wi-jr <I jitj «eti; s»ïj^ ([Link]îij «cti iw,w! uamj c****»*, &*jl^ï j,tî Iji coaj* çjlRiross
Table 3, Ml 603 5£ A*\Mùq Ouiptri Accuracy SpeeïfëeaiiorM

I/IJllJ tlftf M'SBK (l«ltq C«pjl AraMltda PO

Finili .4 fini .«fWWS UKfcUfiJi! [Link] fiistlii,:, RF3S.«. ïvwr^miili
8SMÎ ÎDiSfc 1(11.!>[Link],2Vt sois* tipoai iî-tel 3 1^
1
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UnW% if ÏVV, l-JV.i¥,>1V 1ÛC-KSA K-l>>. iu*t;âiTi«îs j

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3:«ir j «0it,'* 201 mV 10U mV
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113
Annexe H

Réalisation et réglage du banc

optique

Cette section est à considérer comme un mode d'emploi pour l'ultilisateur désirant
régler le montage ou le lecteur intéressé par les techniques que nous avons utilisées pour
les réglages optiques.
Le montage est uniquement constitué du laser monté sur le banc. En premier lieu, il
convient de positionner le laser de manière à ce que le faisceau soit parallèle au plan du
banc. Pour cela, on mesure la hauteur entre la surface du banc et le faisceau, à la sortie
du laser et au bout du support, soit à 2 mètres. On utilise alors les vis de réglage de la
monture du laser pour incliner celui-ci jusqu'à obtenir les mêmes distances. La position
exacte du centre du faisceau laser n'est pas aisée, l'erreur de lecture maximum est de
0,5 mm sur chaque hauteur, l'écart maximal à la parallèle vaut donc 9max = 1/2000,
soit 0,03°. On fixe un écran au bout du banc sur lequel on repère le centre du faisceau,
cet écran servira de cible pour régler tous les autres composants optiques.
La procédure suivante est utilisée pour l'ajout de chaque composant. On vérifie que la
partie réfléchie sur la surface du composant, que l'on appelle tache retour, soit confondue
avec le faisceau incident1. Il faut également faire correspondre le faisceau transmis avec
notre repère sur l'écran au bout du banc. En procédant de telle manière, on est assuré
que le faisceau laser arrive normalement sur chaque composant et que le faisceau n'est
pas dévié. On applique cette procédure aux polariseurs et au cube séparateur. On peut
alors ajouter la caméra, dernier élément sur le banc, en vérifiant que la tache retour se
confonde avec le faisceau [Link] fait, les taches ne se confondent pas à cause de
la fenêtre en quartz de la caméra. Afin de ne pas avoir d'interférence, le constructeur
l'incline par rapport au plan du détecteur. On peut calculer son inclinaison puisque
l'écart au faisceau incident vaut environ 5 mm à 760 mm de distance. Cet angle est
le double de l'angle d'inclinaison de la fenêtre par rapport au détecteur soit un angle
29 = 0,4°, l'inclinaison vaut donc 0,2°. Il est .possible de vérifier que cette inclinaison
n'est pas préjudiciable pour le montage. En effet, comme le montre la figure H.l, le
1i\ faut toutefois faire attention à ne pas injecter la tache retour dans la cavité laser ce qui pourrait
conduire à des instabilités du flux.

114
ANNEXE H. RÉALISATION ET RÉGLAGE DU BANC OPTIQUE 115

décalage de position ôx sur la matrice est donné par :

na - 1
ôx = e# (H.l)
nn

avec l'épaisseur de la fenêtre, e = 1,29 mm et l'indice du quartz, na = 1,5. ôx = 2 um

donc cet écart est inférieur à la taille du pixel, il ne sera pas pris en compte.

FiG. H.l - Schéma représentant l'inclinaison de la fenêtre de la caméra et l'écart résul

tant sur la matrice.

On ajoute ensuite le shutter mécanique. Celui-ci est déporté à l'avant du montage à

cause de son faible diamètre (20 mm) qui risquerait de vignetter les images s'il était
monté sur la caméra. On le place après le cube séparateur afin de pouvoir mesurer le
flux incident même quand le shutter est fermé.
Pour la suite du montage, nous utiliserons la caméra. On la translate de manière à ce
que le faisceau laser (axe optique) arrive approximativement au centre de la matrice,
et on repère le centre optique du montage en effectuant une acquisition avec le faisceau
laser suffisamment atténué pour ne pas saturer la caméra. Pour cela, l'idéal est de se
placer en lecture rapide sur la caméra et de travailler en mode focus ce qui donne environ
une image par seconde et on utilise en même temps le programme de commande des
moteurs pour atténuer le faisceau en tournant le polariseur. On peut se remettre en
lecture lente et acquérir l'image du faisceau (fig. H.2). On peut aussi profiter de cette
image pour vérifier la taille du faisceau laser. La figure H.3 correspond au regroupement
de l'image de la figure H.2 et montre l'intensité du faisceau laser en fonction de la
distance par rapport au centre optique. En ajustant le paramètre ce de l'équation de
la répartition énergétique dans un faisceau laser (eq. A.l), on peut déterminer la taille
du faisceau au niveau de la caméra. On obtient uccd = 0, 69 mm. On peut comparer
cette valeur à la valeur théorique fournie par l'équation A.2, sachant que la distance
entre le laser et la caméra vaut 1,4 m : u;(l,4m) = 0,76 mm. La différence entre ces
valeurs provient probablement des composants optiques (polariseurs et cube séparateur)
à l'intérieur desquels, le faisceau laser est moins divergent.

115
ANNEXE H. RÉALISATION ET RÉGLAGE DU BANC OPTIQUE 116

Q' """ m

:-\
m
Wi
i
W'
1
C statislies Results
ï|| Intensily
Il Max : 21IU06 @| 587. 562 |
• Min : -26S7 @[525, 222 ]
II Total :1.2104et007
1 Avg : 27.7934
H SIGMA : 435.38
[Il Nwnber of Pixels : 435500

il
.' j

Fig. H.2 - Image du faisceau laser sur la caméra. Les couleurs sont artificielles et
représentent l'intensité lumineuse en fonction de l'échelle des couleurs sur le haut de
l'image. On peut en déduire le centre optique de coordonnées (587,562) avec des pixels
de 40 /im.

20000

15000

§ 10000 -

5000

400 600 800 1000 1200 1400

distance (fim)

FiG. H.3 - Regroupement correspondant à la figure H.2. (o) représente les points expé
rimentaux et la courbe représente la fonction / = I0exp(-2d2/wl) avec h = 18500 et
wo = 0,69 mm.

116
ANNEXE H. RÉALISATION ET RÉGLAGE DU BANC OPTIQUE 117

Si l'on modifie l'échelle des couleurs de manière à voir plus en détail les faibles
intensités autour du faisceau (fig. H.4), on observe une sorte de hallo caractéristique des
faisceaux lasers non filtrés.

FiG. H.4 - Même image que la figure H.2 mais dont l'échelle des couleurs a été modifiée
pour voir les faibles intensités. On observe du bruit autour du faisceau central.

Pour supprimer ce bruit autour du faisceau, on va ajouter deux diaphragmes épurateurs

dont le diamètre est légèrement supérieur au diamètre du faisceau pour éviter tout
phénomène de diffraction. Le positionnement de chacun des diaphragmes s'opère encore
à l'aide de la caméra. Tant que le positionnement du diaphragme n'est pas correct, une
partie du faisceau laser touche un bord et on observe un phénomène de diffraction
comme le montrent les figures H.5 et H.6. La figure H.7 montre l'amélioration apportée
par l'ajout du diaphragme. L'ajout du second diaphragme juste devant l'emplacement
futur de l'échantillon permet encore de retirer de la lumière parasite (fig. H.8). Son
positionnement s'opère de la même manière que précédemment.
On peut maintenant ajouter la lentille en orientant sa face plane vers l'échantillon.
On régie son inclinaison pour que la tache de réflexion à sa surface se confonde avec
le faisceau incident. A l'aide de la caméra en mode focus et lecture rapide, on règle
les translations horizontale et verticale afin de repositionner le centre du faisceau aux
mêmes coordonnées mesurées avant l'ajout de la lentille.

117
ANNEXE H. RÉALISATION ET RÉGLAGE DU BANC OPTIQUE 118

Fig. H.5 - Figure de diffraction due à un mauvais positionnement du diaphragme.

FiG. H.6 - Si on continue à translater le diaphragme de quelques dizaines de microns,

on observe à nouveau le phénomène de diffraction caractéristique d'un mauvais posi
tionnement.

118
ANNEXE H. RÉALISATION ET RÉGLAGE DU BANC OPTIQUE 119

FiG. H.7 - Image obtenue pour un positionnement correct du diaphragme.

FiG. H.8 - Image du faisceau avec les deux diaphragmes.

119
ANNEXE H. RÉALISATION ET RÉGLAGE DU BANC OPTIQUE 120

0.022 i ! 1
1

O
0.02 o o
-

0.018 - -

o o
0.016 - -

0.014 - -

£ 0.012 0 o

~S [Link] -

0.008 o -

0.006 - -

o
0.004 - -

0.002 - -

o
0
0
9 5 10 10.5 U 11.5 12 12
Position butée (mm)

FiG. H.9 - Intensité transmise après le trou en fonction de sa position horizontale.

U.UZ3 i 1 I 1 1

o
0.02 O -

0.015
o

0.01 - o -

0 0
0.005 - -

o
o

O o
Q 1 o t
1 1

6.5 7 7.5 8 8.5 9.5

Position butée (mm)

Fig. H. 10 - Intensité transmise après le trou en fonction de sa position verticale.

Enfin, on va translater la lentille dans la direction de la caméra afin que le matrice

soit à la focale. Pour cela, le trou calibré (par. 3.1.1) est placé à la position de la cellule,
soit juste devant la lentille afin d'être dans des conditions similaires aux expériences. On
le translate dans les deux directions transversales en enregistrant l'intensité transmise
afin de le positionner de manière correcte (fig. H.9 et H.10) et on vérifie que la tache
retour soit confondue avec le faisceau incident. On mesure d'abord la figure de diffrac
tion du trou puis l'image obtenue dans les mêmes conditions mais avec le trou obturé
(fig. H.11). Les deux acquisitions sont alors soustraites pour retirer la contribution de
la lumière parasite et de l'offset de la caméra. La méthode est itérative et consiste à
mesurer la figure de diffraction du trou et comparer la position des premiers extrema ex
périmentaux aux extrema théoriques précédemment calculés. A l'aide de la translation

120
ANNEXE H. RÉALISATION ET RÉGLAGE DU BANC OPTIQUE 121

cache cache trou

sr trou
obturé

soufflet CCD soufflet CCD

\4~
habitacle habitacle

(a) (b)

Fig. H. 11 - Configurations du banc pour la mesure de la figure de diffraction du trou

(a) et la mesure de la lumière parasite à soustraire (b).

micrométrique, on déplace alors la lentille vers une nouvelle position jusqu'à obtention
des bonnes valeurs. Lorsque les positions des premiers extréma coïncident, on affine le
réglage en travaillant sur les extréma d'ordres supérieurs.

FiG. H.12 - Image du faisceau laser focalisé. Les coordonnées du centre optique sont
(1174,1124) avec des pixels de 20 /im.

Le trou est ensuite retiré, puis le faisceau est atténué et mesuré (fig. H.12). En effectuant
le regroupement de cette image, on obtient la figure H. 13 d'où l'on peut déterminer le
rayon du faisceau focalisé, wccd = 30 um. La caméra peut alors être translatée afin que
le centre optique soit proche d'un coin de la matrice. En effet, cette position permet

121
ANNEXE H. RÉALISATION ET RÉGLAGE DU BANC OPTIQUE 122

600000

500000

40 60
Distance (um)

FiG. H.13 - Regroupement de la figure H.12. (o) représente les points expérimentaux
et la courbe pointillée représente la fonction I = I0 exp(-2d2/w2l) avec Iq = 570000 et
^o = 29 um.

de visualiser des angles de diffusion plus importants (9max = 25 ° dans l'air), comme le
montre la figure H.14-a. Cependant, pour certaines applications (diffusions anisotropes
par exemple), il peut être nécessaire de placer le centre optique au centre de la caméra.
Dans ce cas, l'angle maximum observable vaut 13,1° dans l'air (fig. H.14-b). Enfin, il
reste à positionner le stoppeur de faisceau. On le place de manière grossière pour qu'il
réfléchisse le faisceau laser sur la deuxième photodiode, ensuite, le réglage fin consiste
à le translater tout en effectuant des acquisitions en lecture rapide. Ainsi, on cherchera
la position pour laquelle, le nombre de coups autour de son ombre sur la caméra, soit
minimal.

26,8 mm 26,8 mm

V \ /
\ (a)
X +
(S

1 /
>\
\
(b)

Fig. H.14 - Positions possibles du centre optique sur la caméra : (a) Au centre, (b)
dans un coin. La croix correspond à l'axe optique.

122
Annexe I

Photos du montage

FiG. I.l De droite à gauche : l'extrémité du laser, le polariseur motorisé puis le second
polariseur monté sur translations micrométriques.

123
ANNEXE I. PHOTOS DU MONTAGE 124

FiG. 1.2 - Au premier plan se trouve le trou épurateur, ensuite la lentille puis la caméra
et ses translations.

124
ANNEXE I. PHOTOS DU MONTAGE 125

FiG. 1.3 - A gauche se trouve la lentille, le stoppeur de faisceau est juste devant la
caméra et la photodiode est en haut de l'image.

125
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127
 Réalisation d'un banc de diffusion de lumière aux petits angles

Mémoire d'ingénieur C.N.A.M., Paris 2001

Ce travail présente la réalisation d'un banc optique permettant d'analyser, en unité

absolue, la lumière diffusée par des échantillons dans une gamme d'angles comprise
entre 1 et 25°, à l'aide d'une caméra CCD 16 bit. La mesure en unité absolue est rare
avec ce type de montage mais elle est importante car elle fournit des informations
supplémentaires concernant les systèmes analysés.

La figure de diffraction d'un trou est utilisée pour l'étalonnage angulaire et la

calibration de la caméra pour mesurer le facteur Rayleigh de solutions en cm-1.

La dynamique expérimentale vaut 4 décades, les vecteurs de diffusions accessibles sont

de 1,2 x 10"5 à 4,3 x 10"4 i"1 et la résolution vaut 0,3 x 10"6 À'1.

Le montage est validé par l'analyse de particules de latex de 1,07 et 2,145 um de

diamètre, dont le signal diffusé est comparé aux courbes de diffusion théoriques
calculées par la théorie de Mie.

L'étude d'un phénomène critique montre la souplesse du montage à mesurer différents

phénomènes.

Mots clés :
Diffusion de lumière - Facteur de Rayleigh - Diffraction par une ouvertue circulaire -
Caméra CCD - Traitement d'image et de données - Laser.

Keywords :
Light scattering - Rayleigh factor - Diffraction by an aperture CCD caméra - Image
and data processing - Laser.