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Chromatographie : Calculs et Résultats

Ce document présente les étapes de calcul pour analyser les résultats d'une chromatographie en phase liquide. Il fournit les données d'une colonne chromatographique et d'un mélange de composés A, B, C et D. Les calculs comprennent le nombre de plateaux théoriques, le facteur de rétention, la constante de distribution et la résolution pour les pics.

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Ce document présente les étapes de calcul pour analyser les résultats d'une chromatographie en phase liquide. Il fournit les données d'une colonne chromatographique et d'un mélange de composés A, B, C et D. Les calculs comprennent le nombre de plateaux théoriques, le facteur de rétention, la constante de distribution et la résolution pour les pics.

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TD5 Chromatographie

CHIM401 – 2023-2024
Ex 8

Abdel-ilah SABER
[email protected]
laboratoire Environnements, Dynamiques et Territoires de la Montagne

CHM404 2023-2024 1
Exercice 8
Les données suivantes se rapportent à une colonne de chromatographie en phase liquide :
Longueur de la colonne 25,7 cm
Débit 0,313 ml.mn-1
VM : volume mort de la colonne (volume de la phase mobile dans la colonne) 1,37 mL
VS : volume de la phase stationnaire 0,164 ml
La chromatographie d’un mélange de A, B, C et D a conduit aux résultats suivants :
Temps de rétention (min) Largeur de la base du pic W (min)
non retenu 3,1 -
A 5,4 0,41
B 13,3 1,07
C 14,1 1,16
D 21,6 1,72

Calculez.
(a)Le nombre de plateaux théoriques pour chaque pic.
(b)La valeur moyenne de N
(c)La hauteur équivalente à un plateau théorique.
Calculez pour A, B , C, et D
d) e facteur de rétention.
e) La constante de distribution.
2,5

2,0
Réponse du détecteur

Pic tps mort


1
1,5 2
3
4
5
1,0
B C 6

D
0,5

TM
0,0
0 5 10 15 20 25 30
t / min
tM
Exercice 8 Temps de rétention (min) Largeur de la base du pic W (min)
Les données suivantes
non retenu se rapportent à une
3,1colonne de chromatographie en phase- liquide :
Longueur
A de la colonne 5,4 25,7
0,41cm
DébitB 13,3 0,313
1,07 ml.mn-1
VM : volume
C mort de la colonne (volume de la phase mobile dans la colonne) 1,37
14,1 1,16mL
D
VS : volume de la phase stationnaire 21,6 1,72 ml
0,164
La chromatographie d’un mélange de A, B, C et D a conduit aux résultats suivants :

Calculez.
(a)le nombre de plateaux théoriques pour chaque pic. données t R et w
(b)la valeur moyenne de N
(c)la hauteur équivalente à un plateau théorique.
A B C D 2
 tR 
N
Nmoy
2 775
2 534
2 472 2 364 2 523
N  16  
H 0,0093 0,0104 0,0109 0,0102 w
Hmoy 0,0102 H L/ N
Exercice 8 Temps de rétention (min) Largeur de la base du pic W (min)
Les données suivantes
non retenu se rapportent à une
3,1colonne de chromatographie en phase- liquide :
Longueur
A de la colonne 5,4 25,7
0,41cm
DébitB 13,3 0,313
1,07 ml.mn-1
VM : volume
C mort de la colonne (volume de la phase mobile dans la colonne) 1,37
14,1 1,16mL
D
VS : volume de la phase stationnaire 21,6 1,72 ml
0,164
La chromatographie d’un mélange de A, B, C et D a conduit aux résultats suivants :

Calculez pour A, B , C, et D  mA s  C A s Vs C A PS  K AVS


d) le facteur de rétention. k '
  KA  (1) k 'A  (5)
A
 mA m  C A m Vm C A PM  VM
e) La constante de distribution.

A B C D 'tR -tM
k= (8)
k' 0,74 3,29 3,55 5,97
tM
k VM ' k ' 1,37
K 6,20 27,49 29,64 49,85
K K= =8,35k'
0,164
VS
Exercice 8 Temps de rétention (min) Largeur de la base du pic W (min)
Les données suivantes
non retenu se rapportent à une
3,1colonne de chromatographie en phase- liquide :
Longueur
A de la colonne 5,4 25,7
0,41cm
DébitB 13,3 0,313
1,07 ml.mn-1
VM : volume
C mort de la colonne (volume de la phase mobile dans la colonne) 1,37
14,1 1,16mL
D
VS : volume de la phase stationnaire 21,6 1,72 ml
0,164
La chromatographie d’un mélange de A, B, C et D a conduit aux résultats suivants :

Calculez pour B et C KC k'C tRC -tM


f) La résolution αBC = (9 ) αBC = ( 10 ) αBC = ( 11 )
KB k' B tRB -tM
g) Le facteur de sélectivité a

2  tRC -t RB  2  14,1-13,3  K C 29,64


RSBC = = =0,72 αBC = = =1,08
WC +WB 1,07+1,16 K B 27,49

kC' 3,55
t RC -tM 14,1-3,1 αBC = ' = =1,08
αBC = = =1,08 k B 3,29
t RB -tM 13,3-3,1
Exercice 8
Les données suivantes se rapportent à une colonne de chromatographie en phase liquide :
Longueur de la colonne 25,7 cm
Débit 0,313 ml.mn-1
VM : volume mort de la colonne (volume de la phase mobile dans la colonne) 1,37 mL
VS : volume de la phase stationnaire 0,164 ml
La chromatographie d’un mélange de A, B, C et D a conduit aux résultats suivants :
Calculez pour B et C
h) La longueur de colonne nécessaire à l’obtention d’une résolution de 1,5.
i) Le temps nécessaire pour séparer B et C avec une résolution de 1,5..

N1  α-1   k B' 
 R  =0,72  R 
S BC 1 S BC
1
=   
4  α   1+k B  '  ( 20 )

N 2  α-1   k B' 
 R  =1,5  R 
S BC
2 S BC
2
=   
4  α   1+k B  '  ( 20 )
Exercice 8
Les données suivantes se rapportent à une colonne de chromatographie en phase liquide :
Longueur de la colonne 25,7 cm
Débit 0,313 ml.mn-1
VM : volume mort de la colonne (volume de la phase mobile dans la colonne) 1,37 mL
VS : volume de la phase stationnaire 0,164 ml
La chromatographie d’un mélange de A, B, C et D a conduit aux résultats suivants :
Calculez pour B et C
h) La longueur de colonne nécessaire à l’obtention d’une résolution de 1,5.

N1=2534 H=0,0102
 R  =0,72
S BC
1
 R  =1,5
S BC
2 2
 1,5 
N 2 =2,5.10 3   =10,851×10 3

 0,72 

  RSBC 2
2
 RSBC 2 N2  N 2 =10 851
= N 2 =N1  
 RSBC 1 N1  R  L2  N 2 * H
 SBC 1 
L2  10851* 0,0102  110cm
Exercice 8
Les données suivantes se rapportent à une colonne de chromatographie en phase liquide :
Longueur de la colonne 25,7 cm
Débit 0,313 ml.mn-1
VM : volume mort de la colonne (volume de la phase mobile dans la colonne) 1,37 mL
VS : volume de la phase stationnaire 0,164 ml
La chromatographie d’un mélange de A, B, C et D a conduit aux résultats suivants :

Calculez pour B et C
h) La longueur de colonne nécessaire à l’obtention d’une résolution de 1,5.
i) Le temps nécessaire pour séparer B et C avec une résolution de 1,5..
16R H  α   1+k'C 
2 2 3

 RS BC  =0,72  R  =1,5
S BC tRC = s
   22 
u  α-1   k'C 
1 2 2

 tRC 2  SBC 
R 2

= 2 2  tRC 2 =  tRC 1 2 2
 SBC 
R 2

 1,5 
2

 tRC 1  RSBC 1  RSBC 1  tRC 2 =14,1 


 0,72 

 tRC 2  61,2mn
Exercice 8
Les données suivantes se rapportent à une colonne de chromatographie en phase liquide :
Longueur de la colonne 25,7 cm
Débit 0,313 ml.mn-1
VM : volume mort de la colonne (volume de la phase mobile dans la colonne) 1,37 mL
VS : volume de la phase stationnaire 0,164 ml
La chromatographie d’un mélange de A, B, C et D a conduit aux résultats suivants :

Calculez pour C et D
j) La résolution
k) La longueur de colonne nécessaire à l’obtention d’une résolution de 1,5.

2  tRD -t RC 
RSCD = =5,2
WD +WC

 RSCD 1 N1
= N 2 =208 L2  2,1cm
 RSCD 2 N2
Exercice 8
Les données suivantes se rapportent à une colonne de chromatographie en phase liquide :
Longueur de la colonne 25,7 cm
Débit 0,313 ml.mn-1
VM : volume mort de la colonne (volume de la phase mobile dans la colonne) 1,37 mL
VS : volume de la phase stationnaire 0,164 ml
La chromatographie d’un mélange de A, B, C et D a conduit aux résultats suivants :

Pour B,C et D
Conclusion
La longueur de colonne nécessaire à l’obtention d’une résolution de 1,5

Pour BC L2  110cm

Pour CD L2  2,1cm

En conclusion colonne non adaptée,

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