FSTG-MARRAKECH

Année Universitaire : 2023-2024

Propriétés mécaniques des

matériaux
Travaux pratiques de Mécanique

Préparé par :
Pr. A. MDARHRI

Filière d’ingénieur Génie des Matériaux

 FIILIERE IGMP [TRAVAUX PRATIQUES DE MECANIQUE 2022-23]

Noms & Prénoms :Binôme IGMP2

-
-
FICHE TP1

NOTE: /20 Analyse Mécanique

Dynamique (ADM)

Comportement mécanique dynamique d’un matériau composite

Donnez toutes les courbes correctement référencées. Sur les graphes doivent impérativement figurer
un titre, la légende, les indications relatives à l’exploitation des courbes et la date ainsi que le nom de
l’expérimentateur.

1. Mesures mécaniques DMA 7 pts

1.1 Expliquer brièvement la technique de spectroscopie dynamique mécanique ou encore (ADM)

La spectroscopie dynamique mécanique (ADM) est une technique d'analyse thermique qui permet
d'étudier les propriétés viscoélastiques des matériaux polymères en fonction de la température, du
temps et de la fréquence de sollicitation.
Le principe consiste à appliquer une déformation sinusoïdale de faible amplitude à l'échantillon et
à mesurer la réponse en contrainte résultante. Cette réponse en contrainte présente un déphasage
par rapport à la déformation appliquée, dû au caractère viscoélastique du matériau.
L'ADM permet de déterminer plusieurs grandeurs caractéristiques :
• Le module de conservation E' (composante élastique)
• Le module de perte E" (composante visqueuse)
• Le facteur d'amortissement tan(δ) = E"/E' (rapport perte/conservation)

En analysant ces différentes grandeurs en fonction de la température et de la fréquence, on peut

identifier les transitions caractéristiques du polymère comme la transition vitreuse, la fusion, la
cristallisation, etc. Cela permet de relier la structure moléculaire aux propriétés macroscopiques et
d'optimiser les conditions de mise en œuvre.
L'ADM est donc un outil précieux pour caractériser le comportement viscoélastique des polymères
et comprendre leurs propriétés mécaniques en fonction de la température et du temps

FSTG | Resp. Prof. A. MDARHRI 1

 FIILIERE IGMP [TRAVAUX PRATIQUES DE MECANIQUE 2022-23]

1.2. Préciser l’effet de fréquence sur les propriétés viscoélastiques mesurées.

L'effet de la fréquence sur les propriétés viscoélastiques mesurées par spectroscopie

dynamique mécanique (DMA) est le suivant :
• À basse fréquence (longues périodes), les chaînes polymères ont suffisamment de
temps pour se réarranger et s'écouler sous l'effet de la contrainte appliquée. Le
polymère se comporte alors comme un liquide visqueux. Le module de perte E" est
élevé et le module de conservation E' est faible.
• À fréquence élevée (périodes courtes), les chaînes polymères n'ont pas assez de temps
pour se réarranger complètement. Le polymère se comporte comme un solide
élastique. Le module de conservation E' est alors élevé et le module de perte E" est
faible.

• Lors d'un balayage en fréquence à température constante, on observe généralement un

déplacement des relaxations moléculaires (transition vitreuse par exemple) vers les
hautes fréquences lorsque la fréquence augmente. Ceci est dû au fait que les
mouvements moléculaires rapides sont favorisés à haute fréquence.
• L'effet de la fréquence est relié au facteur de temps disponible pour la mobilité des
chaînes polymères. On utilisera souvent une représentation du type courbes
maîtresses pour superposer les données obtenues à différentes fréquences.
Ainsi, l'analyse des propriétés viscoélastiques en fonction de la fréquence apporte des
informations précieuses sur la dynamique moléculaire et les transitions du matériau polymère
étudié.

1.3. Dans la suite, on s’intéresse à étudier la variation du module complexe d’un matériau composite en fonction
de la température dans le domaine viscoélastique. La fréquence de mesure est fixée à 1 Hz et la température
variée de -150 à 600 K. Le composite est formé d’une matrice époxyde (un diglycidyl-ether de bisphenol A ou
DGEBA) chargée en nanotubes de carbone (NTC) avec 3 concentrations différentes.

a) Quelles sont les grandeurs tirées de cette technique pour suivre le comportement viscoélastique?

les principales grandeurs tirées pour suivre le comportement viscoélastique sont :

a) Le module de conservation E' ou module élastique :
• Représente la composante élastique du matériau (énergie stockée réversiblement)
• Traduit la rigidité ou la résistance à la déformation du matériau

FSTG | Resp. Prof. A. MDARHRI 2

 FIILIERE IGMP [TRAVAUX PRATIQUES DE MECANIQUE 2022-23]

b) Le module de perte E" ou module visqueux :

• Représente la composante visqueuse du matériau (énergie dissipée sous forme de chaleur)

• Traduit l'amortissement ou la capacité à dissiper l'énergie dans le matériau

c) Le facteur de perte tan(δ) = E"/E' :
• Rapport entre les composantes visqueuse et élastique
• Permet de caractériser les transitions viscoélastiques comme la transition vitreuse
d) La température de transition vitreuse Tg :

• Correspond généralement au maximum du pic de tan(δ)

• Marque la transition du comportement vitreux à caoutchoutique du polymère

b) Quel est le rôle des nanotubes de carbone

les nanotubes de carbone renforcent les propriétés mécaniques, électriques, thermiques et de résistance
au fluage des polymères

2. Courbe Module d’Young en fonction de la température de la matrice Epoxyde 4pts

La Figure 1 représente le comportement viscoélastique de la matrice époxyde toute seule.

2.1 Décrire le comportement du Module d’Young (E) et l’angle de perte ( ) en fonction de la température
pour la matrice époxyde ?

Dans le domaine vitreux :

À basse température, le module d'Young (E) est élevé et constant, indiquant que le matériau est
rigide et l’angle de perte est stable.

Dans le domaine de transition vitreuse :

Aux alentours de 350 K, E chute brusquement, or l’angle de perte subit une augmentation rapide .

Dans les le domaine caoutchouc :

À hautes températures le module de Young reste constant et subit une légère diminution dans la
zone de fluage. L’angle de perte diminue rapidement et demeure constante

2.2 Déterminer la valeur de la température de transition vitreuse du polymère? Justifier votre réponse.
D’après la figure 1 Tg= 340 °K
Car à Tg on observe une chute significative de module de conservation (E'), où les chaines
deviennent moins stables entraînant une diminution de la rigidité du matériau.

FSTG | Resp. Prof. A. MDARHRI 3

 FIILIERE IGMP [TRAVAUX PRATIQUES DE MECANIQUE 2022-23]

2.3 Prévoir la résistance en fluage de ce polymère.

D’après la figure 1 on peut voir que la zone de fluage se manifeste à des températures
Supérieures à 475 °K
- À basse température (< 350 K) : Résistance au fluage élevée, le matériau est rigide.
-Autour de 350 K : Résistance au fluage très faible, transition vitreuse.
- À haute température (> 350 K) : Résistance au fluage faible, matériau flexible et caoutchouteux.

2.4 Citer quelques deux applications des polymères époxydes.

Adhésifs structuraux
Composites renforcés
Revêtements et peintures
Isolation électrique, stabilité thermique

3. Courbe Module d’Young en fonction de la température de la matrice Epoxyde 7 pts

Pour examiner l’effet des nanotubes de carbone sur le comportement viscoélastique en terme du module
d’Young complexe de la matrice époxyde, trois concentrations en NTC ont été dispersées dans la matrice selon
un procédé de trois étapes :
1) Suspension des NTC dans un solvant,
2) Mélangeage à l’aides ultrasons avec la matrice et enfin
3) Polymérisation par l’ajout d’un durcisseur.

La Figures 2 et 3 donnent les résultats de l’essai ADM pour les différents composites ainsi élaborés.

3.1 Donner une description global du comportement du Module d’Young (E), partie réelle et imaginaire,
et l’angle de perte ( tan) en fonction de la température? Préciser les similarités et les différences entre
les différentes courbes

Dans le domaine vitreux à basse température : le module de conservation E' augmente

significativement après incorporation des NTC, et cette augmentation est plus marquée pour les
concentrations de 3,81% et 0,95%. Ceci traduit un renforcement de la rigidité du matériau par les
NTC.
Dans le domaine de transition viscoélastique : la température de transition vitreuse Tg
(maximum de tan(δ)) reste quasiment inchangée, sauf peut-être une légère augmentation pour
3,81% de NTC.
Dans le domaine caoutchoutique : on observe un palier à module E' plus élevé pour 3,81% de
NTC par rapport aux autres concentrations, indiquant un meilleur renfort élastique à haute
température.
Le domaine d'écoulement ou de fluage n'est pas visible sur la gamme de températures étudiée
pour les mélanges avec NTC.

Concernant tan(δ), dans le domaine vitreux, peu de variations sont notées. Lors de la transition,
tan(δ) augmente fortement, mais de façon moindre pour 3,81% de NTC. Dans le domaine 4
FSTG | Resp. Prof. A. MDARHRI
caoutchoutique, tan(δ) diminue brutalement et les valeurs redeviennent proches, sauf une légère
augmentation pour 3,81%.
 FIILIERE IGMP [TRAVAUX PRATIQUES DE MECANIQUE 2022-23]

3.1 Tracer la variation du module d’Young (partie réelle) et de l’angle de perte en fonction de la
concentration en NTCs pour les trois températures T1= 100, T2= 300 et T3= 450K

Courbe 1 : Variation du module d’Young (partie réelle) en fonction de la concentration en NTCs

0.4
0.35
0.3
0.25
( tan)

0.2 100 K

0.15 300 K

0.1 450 K

0.05
0
0 1 2 3 4 5
NTC%

Courbe 2 : Variation de l’angle de perte en fonction de la concentration en NTCs

3.2 Discuter l’effet de NTC sur les propriétés viscoélastiques du DGEBA

FSTG | Resp. Prof. A. MDARHRI 5

 FIILIERE IGMP [TRAVAUX PRATIQUES DE MECANIQUE 2022-23]

L'ajout de NTCs dans la matrice DGEBA entraîne un renfort significatif des propriétés
mécaniques, se traduisant par une augmentation notable du module d'Young, particulièrement à
basses températures. Ceci indique un accroissement de la rigidité et de la résistance mécanique
du composite DGEBA/NTCs. Parallèlement, on constate une diminution de l'angle de perte en
fonction de la concentration en NTCs, révélant une réduction du caractère viscoélastique et
dissipatif du matériau. Cette baisse des propriétés d'amortissement suggère un comportement
plus élastique et moins dissipatif pour le composite renforcé par les NTCs. Ces modifications
des propriétés viscoélastiques sont attribuées au transfert efficace des contraintes de la matrice
vers les renforts NTCs ainsi qu'à l'immobilisation des chaînes polymères à l'interface
NTC/matrice.

3.3 Conclure
Les résultats démontrent que l'ajout progressif de nanotubes de carbone (NTC) dans la résine époxy a
modifié les propriétés viscoélastiques du matériau composite résultant. Cette modification a entraîné une
augmentation de la rigidité du composite. Grâce à cette amélioration, ce nouveau matériau pourra être utilisé
dans un large éventail d'applications.

4. Conclusion 2 pts

Donner une conclusion de TP en mettant en évidence les conséquences pratiques des propriétés
viscoélastiques en termes de module d’Young complexe en présence des inclusions de type nanotubes de
carbone.

En conclusion, les propriétés viscoélastiques de ce matériau ont évolué avec l'augmentation de la

concentration de NTC dans la résine époxy, ce qui améliore la rigidité du matériau composite et permet son
utilisation dans une large gamme d'applications.

FSTG | Resp. Prof. A. MDARHRI 6

 FIILIERE IGMP [TRAVAUX PRATIQUES DE MECANIQUE 2022-23]

5. Suggestion

Une alternative serait d'explorer l'utilisation de fibres naturelles ou de renforts semi-cristallins à la place
des NTC pour tester l'amélioration des propriétés du matériau composite, tout en optimisant le rapport
qualité/prix. Une autre solution pourrait être de développer des mélanges hybrides combinant une faible
quantité de NTC avec des fibres naturelles ou semi-cristallines, afin de bénéficier des avantages des NTC
tout en réduisant les coûts

Résultats expérimentaux :

1. Essai ADM sur la matrice seule :

Fig. 1 : Module de conservation E’ et facteur de perte tanδ pour l’époxyde (DGEBA).

2. Essai ADM sur les composites DGEBA/NTC :

FSTG | Resp. Prof. A. MDARHRI 7

 FIILIERE IGMP [TRAVAUX PRATIQUES DE MECANIQUE 2022-23]

Fig. 2 Variations de la tangente de E’ en fonction de la température pour quatre concentrations de NTC.

Fig. 3 Variations de la tangente tan en fonction de la température pour quatre concentrations de NTC.

FSTG | Resp. Prof. A. MDARHRI 8