Sécurité et matériel en chimie générale
Sécurité et matériel en chimie générale
-------------
UFR-Environnement
TRAVAUX PRATIQUES DE
CHIMIE GENERALE
-1-
LICENCE 1 – PHYSIQUE CHIMIE
Protection de la bouche
Tout liquide doit être aspiré par une propipette ou une poire pipeter. Par conséquent, il
ne faut jamais aspirer une solution commerciale avec la bouche.
Protection du nez
Il est nécessaire de vérifier préalablement la toxicité des produits sur les pictogrammes
de l’étiquette. Dans la mesure du possible, réaliser les manipulations sous une hotte
aspirante et ne jamais essayer de reconnaitre un gaz à odeur.
Ne jamais placer le nez directement au-dessus d’un tube à essais.
Diriger au moyen de la main, les vapeurs diluées par l’air en direction du nez.
B. LE FEU
Attention à la présence de flamme à proximité de solvants organiques ou de liquides
inflammables y compris pour leur chauffage. On utilisera des appareils de chauffage
électrique. (chauffe- ballons, plaques chauffantes…)
Apres utilisation bien refermer les flacons contenant des produits volatils.
II. LE MATERIEL DE LABORATOIRE
Pour réaliser une expérience, il faut utiliser un matériel adapté au protocole proposé.
II.1. MATERIEL GENERAL
Il comprend essentiellement des agitateurs magnétiques, des dispositifs de
chauffage, des bouchons, des capsules en porcelaine, des chronomètres, des creusets,
des noix, du papier-filtre, des pissettes, des propipettes, des spatules et des supports
divers.
II.2. LA VERRERIE
La plupart des ustensiles de laboratoire sont réalisés en verre, choisi pour sa
transparence et son inaltérabilité. A cause de sa fragilité, il est cependant parfois
remplacé par du polypropylène.
VERRERIE GENERALE
On trouve principalement des tubes à essais, des cristallisoirs, des entonnoirs. Parmi
la verrerie générale, les tubes a essais permettent des manipulations qui ne
nécessitent pas une connaissance du volume.
VERRERIE GRADUEE
Cette verrerie permet de mesurer rapidement un volume de liquide de façon très
approximation. De nombreux modèles de capacités différentes existent : 10, 25,
50, 100, 250 ml…
On utilise principalement :
-2-
LICENCE 1 – PHYSIQUE CHIMIE
Les béchers ;
Les éprouvettes graduées ;
Les erlenmeyers ou erlens.
VERRERIE JAUGEE
La verrerie jaugée, qui comprend :
Les fioles,
Les burettes,
Les pipettes
Permet de mesurer les volumes plus précis. La précision est donnée par la « classe » de
l’instrument.
Les principales classes sont dénommées A ou B.
Classe A : tolérance inférieure 0,2 % sur le volume indiqué
Classe B : tolérance inferieure 0,5% sur le volume indiqué
Exemples :
Pipette jaugée à trait (classe A)
Capacité V en ml 5 10 20 25 50 100
Tolérance ∆V en ml 0,01 0,02 0,03 0,03 0,05 0,1
Lecture du volume :
Pour un liquide incolore, le volume est repéré en plaçant l’œil dans le plan
horizontal correspondant au bas du ménisque.
Pour un liquide coloré (solution de permanganate de potassium), le volume est
repéré selon le bord supérieur du liquide.
-3-
LICENCE 1 – PHYSIQUE CHIMIE
II- Principe
Toutes les différentes étapes de la manipulation seront examinées et expliquées sans
oublier d’écrire les équations de toutes les réactions qui interviennent et de les
commenter.
VI- Conclusion
Il faut vérifier et indiquez ici que le but de la manipulation a été bien atteint. Sinon, il
faut expliquer les sources d’erreurs possibles.
A des degrés divers, tous les produits chimiques utilisés sont dangereux. Le danger
qu’ils représentent peut-être dû à leur caractère toxique, corrosif ou inflammable. Nous
donnons ici la signification de quelques symboles de risques rencontrés sur les étiquettes
des produits chimiques.
-4-
LICENCE 1 – PHYSIQUE CHIMIE
Proscrire soigneusement:
- l’inhalation,
Toxique - Le contact avec la peau
-5-
LICENCE 1 – PHYSIQUE CHIMIE
LISTE DES TP
TP 1 : PREPARATION DE SOLUTIONS……………………………………….…….11
-6-
PREPARATION DE
SOLUTIONS
LICENCE 1- PHYSIQUE CHIMIE
La préparation d’une solution titrée fait nécessairement appel aux deux techniques suivantes :
La gravimétrie qui consiste à déterminer par pesée une quantité de substance
généralement solide.
La volumétrie basée sur la mesure exacte du volume de la substance liquide à l’aide de
verrerie jaugée.
A- GENERALITES
L’analyse volumétrique est la base d’un grand nombre de contrôles industriels.
Dans la plupart des analyses, la préparation est des solutions et leur utilisation occupent une
place importante. En effet, les résultats de l’analyse dépendent en grande partie de la qualité et
même de la quantité de solutions utilisées. Pour cette raison, la préparation des solutions revêt
une grande importance et doit être conduite avec beaucoup de soins et de précautions
1. La préparation des solutions exige le respect des règles élémentaires de propreté.
Tous les récipients utilisés doivent être d’avance soigneusement lavés, rincés avec de l’eau
distillée et si possible séchés.
La préparation et la conservation des acides par exemple se feront à l’abri des vapeurs
alcalines.
2. Pour la préparation des solutions, utiliser de préférence des réactifs purs et de l’eau distillée.
3. Pour faciliter leur dissolution, les corps solides (surtout ceux qui se dissolvent difficilement)
doivent être réduits en poudre.
4. Lors de la dissolution des acides concentrés (surtout sulfurique et nitrique) il faut verser
l’acide dans l’eau et en aucun cas le contraire.
5. Il est formellement interdit d’aspirer par la bouche des liquides toxiques (acides purs,
ammoniac...) ou volatils. Leur prélèvement doit être effectué avec beaucoup de précautions,
à l’aide d’une pipette munie d’une propipette ou d’une burette ou d’une fiole jaugée… sous
une hotte aspirante.
6. Tout corps liquide volatil, tout corps hydrophile ou possédant une vapeur corrosive sera pesé
dans un récipient fermé.
7. La dissolution des bases fortes (sous forme de pastilles) dans l’eau distillée doit se faire par
petites quantités, en agitant la solution à l’aide d’une tige de verre, jusqu’à dissolution
complète des pastilles.
8. La conservation des solutions doit se faire dans un récipient hermétiquement fermé, muni
d’étiquette(s) portant le nom et la formule chimique du soluté, la concentration de la solution
et la date de sa préparation.
B- MANIPULATION
-8-
LICENCE 1- PHYSIQUE CHIMIE
Sur l’étiquette de la bouteille d’acide sulfurique (solution commerciale), on peut lire les
indications suivantes :
Pourcentage en masse d’acide pur (pureté) P% ;
Densité(d) de la solution commerciale ;
Masse molaire du soluté (en g/mol)
a) A partir de ces données, calculer la concentration (molarité, normalité et titre pondéral)
de la solution commerciale.
b) Calculer le volume Vi d’acide commercial nécessaire à la préparation d’un volume Vf
de solution 0,1N.
c) Dans la fiole jaugée de volume Vf contenant au préalable de l’eau distillée, introduire le
volume Vi de solution commerciale.
d) Ajouter de l’eau distillée et continuer le remplissage à l’aide d’une pissette jusqu’au
trait de jauge en tenant continuellement l’œil au niveau du trait de repère jusqu’à ce que
le bord inferieur du ménisque touche celui-ci.
e) Boucher la fiole et homogénéiser.
La solution ainsi obtenue peut-être :
soit titrée à l’aide d’un étalon
soit conservée telle quelle en tenant compte de son titre lors de son utilisation.
Remarque :
Pour des analyses qui demandent une très grande précision, il n’est pas possible de considérer
comme étalon cet acide trop avide d’eau pour ne pas en contenir toujours en quantité non
négligeable. Ainsi son titre doit être vérifié, chaque fois lors de son utilisation.
2- Solution d’acide chlorhydrique 0,1N
La solution est préparée de façon analogue à celle de l’acide sulfurique.
Comme l’acide sulfurique, l’acide chlorhydrique n’est pas non plus un étalon, car c’est un gaz
soluble dans l’eau. Les solutions qui en découlent peuvent voir leur titre baisser du fait de sa
volatilité.
3- Solution d’acide oxalique (H2C2O4) 0,1 N
L’acide oxalique est comme l’acide sulfurique un diacide.
𝐻2 𝐶2 𝑂4 + 𝐻2 𝑂 ⇌ 𝐻𝐶2 𝑂4− + 𝐻3 𝑂+
𝐻𝐶2 𝑂4− + 𝐻2 𝑂 ⇋ 𝐶𝑂42− + 𝐻3 𝑂+
Le produit commercial de formule 𝐻2 𝐶2 𝑂4 . 2𝐻2 𝑂 est corps cristallisé solide, qui peut être
obtenu à un état suffisamment pur.
La solution qui peut être préparée par pesée exact et dilution, est stable et de bonne conservation
à l’abri des vapeurs alcalines et oxydantes.
a) Calculer la masse m du produit commercial nécessaire pour la préparation d’un volume
Vf de solution (Vf : volume de la fiole mise à votre disposition)
b) Peser cette masse m dans un bécher propre.
-9-
LICENCE 1- PHYSIQUE CHIMIE
- 10 -
LICENCE 1- PHYSIQUE CHIMIE
- 11 -
LICENCE 1- PHYSIQUE CHIMIE
dosage, on a trouvé que 9ml de NaOH la solution est toujours incolore et pour 10 ml,
elle devient rouge.
Apres ce dosage rapide, jeter le liquide contenu dans le bécher.
Rincer soigneusement ce dernier d’abord avec de l’eau du robinet et ensuite avec de l’au
distillée.
Ramener à zéro le niveau de la solution de NaOH dans la burette.
Reprendre le titrage avec une nouvelle portion (10 ml) de la solution d’acide oxalique.
Ajouter pour commencer 9 ml de NaOH dans le bécher contenant les 10 ml de la solution
d’acide oxalique et une à trois gouttes d’indicateur coloré.
Enfin ajouter la solution de NaOH goutte à goutte jusqu’au virage de l’indicateur
coloré.
Au cas où l’on doute du changement de couleur de la solution, on relève l’indication de la
burette et on ajoute encore une goutte de solution de NaOH. Si le changement de coloration
s’est effectivement produit, la goutte sera déjà excédentaire et provoquera un rougissement
très net de la solution. Naturellement, il ne faut pas tenir compte de cette goutte excédentaire.
Lorsqu’on fait la lecture, il est indispensable de veiller à ce que l’œil soit placé au niveau du
ménisque.
Il faut répéter au moins trois fois le dosage en prélevant chaque fois une nouvelle portion de la
solution. Si le travail est bienfait, on obtient une différence de quelques centièmes de ml lors
des lectures. En tout cas elle ne doit pas dépasser 0,2 ml. En cas d’écarts importants, répéter
jusqu’à ce soient obtenus au moins trois résultats concordants dont on prend la moyenne. Toutes
les lectures effectuées doivent obligatoirement être notées dans un tableau de mesures (même
si elles sont identiques).
QUESTIONS
1. Déterminer le titre exact de la solution de soude
a) La normalité,
b) La molarité,
c) Le titre pondéral
2. Calculer lamasse précise de la soude dans un volume Vf. En déduire le pourcentage
massique de la base contenue dans l’échantillon.
3. Faire le calcul d’incertitude sur la masse de soude.
- 12 -
LICENCE 1- PHYSIQUE CHIMIE
IV. DILUTION
1. On veut diluer 2 fois la solution précédente de H2SO4 (HCl). Que doit-on faire ?
2. Préparer 100 cm3 de solution de H2SO4 (HCl) 2 fois diluée à partir de la solution
initiale.
3. Doser cette solution. Déterminer son titre pondéral. En déduire le titre pondéral de
la solution initiale.
- 13 -
ACIDIMETRIE
ACIDIMETRIE
On utilisera comme solution titrée étalon une solution d’hydroxyde de sodium (NaOH) ou de
de potassium (KOH).
A. DOSAGE D’ACIDES FORT DANS L’EAU
Exemple : acide sulfurique (H2SO4)
1. Réactions
L‘acide sulfurique est un diacide totalement dissocié en solution ; celle-ci ne contient que des
ions H3O+ acides et SO42- pratiquement indifférents.
𝐻2 𝑆𝑂42− + 𝐻2 𝑂 → 2𝐻3 𝑂+ + 𝑆𝑂42−
La soude en solution est totalement dissociée en Na+, ion indifférent et OH- base forte.
La réaction de neutralisation acide basique peut être donc représentée par :
(2𝐻3 𝑂+ + 𝑆𝑂42− ) + (2𝑁𝑎+ + 2𝑂𝐻 − ) → (2𝑁𝑎 + + 2𝐻3 𝑂+ + 𝑆𝑂42− ) + 4𝐻2 𝑂
Sin l’on fait abstraction des ions spectateurs la réaction se réduit a
𝐻3 𝑂+ + 𝑂𝐻 − → 2𝐻2 𝑂
La neutralisation qui conduit à la formation d’eau se fait donc équivalent- gramme par
équivalent- gramme (1 éq.g H+(H3O+) est neutralisé par1 éq. OH-)
Lors du dosage d’un acide fort par une base forte et inversement, la solution obtenue au point
d’équivalence est neutre et son pH est égal 7.
Dans le cas des solutions concentrées, la plupart des indicateurs sont utilisables.
2. Mode opératoire
Doser 10 cm3 de solution d’acide sulfurique par une solution titrée de soude en présence d’une
à trois gouttes de phénolphtaléine (ou d’hélianthine).
Noter le volume Vb de soude nécessaire au virage de l’indicateur coloré.
Effectuer au moins trois mesures cohérentes dont on prendra la moyenne ̅̅̅𝑉𝑏
3. Calculs
a) Normalité de la solution d’acide sulfurique Na
𝑁𝑏 ̅̅̅
𝑉𝑏
𝑁𝑎 =
𝑉𝑎
b) Molarité (Ca)
𝑪𝒂 = 𝑵𝒂 /𝒏
c) Concentration pondérale (𝝉𝒂 )
𝜏𝑎 = 𝐶𝑎 . 𝑀𝑎 Ma : masse molaire de H2SO4
c) Déterminer les incertitudes sur Na, Ca et 𝝉𝒂
- 15 -
B. DOSAGE D’ACIDES FAIBLES DANS L’EAU
Le virage a lieu en zone alcaline. Par conséquent, pour la fixation du point d’équivalence, il
faut utiliser des indicateurs colorés virant en milieu basique tels que la phénolphtaléine (8,2-
10) ou la thymolphtaléine (9-11) (voir tableau ci-dessous).
- 16 -
Remarque : lors du dosage, la troisième acidité n’est pas décelable. Cela s’explique par le fait
que la troisième acidité celle de HPO42- est très faible.
2. Mode d’opératoire
Effectuer chaque fois, au moins trois dosages cohérents.
3𝑁𝑏 𝑉
𝑉𝑏 = 3𝑉 ⇒ 𝑁𝑎 =
𝑉𝑎
Va : volume de la solution de l’acide orthophosphorique
V : volume de soude nécessaire pour une acidité
- 17 -
4. Dosage d’un mélange d’acides fort et faible (HCl + H3PO4)
But : détermination de la quantité de chaque acide dans un mélange
A. Première méthode
1. Réactions et principe
a) En présence d’hélianthine, on neutralise :
La totalité de l’acide fort
La 1ère acidité de H3PO4
Réactions
𝐻3 𝑂+ + 𝑂𝐻 − → 2𝐻2 𝑂
𝐻3 𝑃𝑂4 + 𝑂𝐻 − → 𝐻2 𝑃𝑂4− + 𝐻2 𝑂
b) Après le virage de l’hélianthine l’addition de la phénolphtaléine permet de doser la
deuxième acidité de H3PO4.
Réaction :
𝐻2 𝑃𝑂4− + 𝑂𝐻 − → 𝐻𝑃𝑂42− + 𝐻2 𝑂
2. Mode opératoire
Introduire dans une fiole jaugée le mélange mis à votre disposition et compléter le volume avec
de l’eau distillée jusqu’au trait de jauge.
Prélever 10 ml de cette solution et doser par une solution titrée de soude :
a) En présence d’hélianthine
Noter le volume V1 de soude nécessaire au virage de l’indicateur.
b) En présence de phénolphtaléine
Après le virage de l’indicateur, ajouter une à trois gouttes de phénolphtaléine à la solution.
Continuer le dosage jusqu’au virage de l’indicateur. Soit V2 le volume de soude versé.
3. Questions
a) calculer la concentration (normalité, molarité et titre pondéral) de chaque acide dans le
mélange.
b) En déduire la masse de chaque acide ainsi que leur pourcentage
c) Déterminer l’incertitude sur la masse de l’acide fort.
4. INDICATIONS
HCl
𝑁𝑏 (𝑉1 −𝑉2 )
Normalité Na1 𝑁𝑎1 = 𝑉𝑚
Nb : normalité de soude
- 18 -
(V1-V2) : volume de soude ayant de servi à neutraliser la totalité de HCl
Vm : volume du mélange
B. Deuxième méthode
1. MODE OPERATOIRE
1. Diluer l’échantillon à analyser dans la fiole mise à votre disposition avec de l’eau
distillée. Ajuster avec précaution le volume au trait de jauge .Homogénéiser.
2. Doser 10 cm3 de la solution diluée par une solution titrée de soude, en présence de 1 à
3 gouttes d’hélianthine. Noter le volume V1 correspondant au virage de l’indicateur
coloré.
3. Rincer soigneusement avec de l’eau distillée le bécher utilisé pour le dosage.
4. Prélever à nouveau 10 cm3 de la solution diluée et doser par la même solution titrée de
soude, en présence de 1 à 3 gouttes phénolphtaléine. Noter le volume V2 correspondant
au virage de l’indicateur coloré.
Effectuer 3 mesures cohérentes.
2. QUESTIONS
1. Dresser un tableau de mesures pour chaque dosage.
2. Ecrire les équations chimiques correspondantes.
3. Exprimer en fonction de V1 et de V2, le volume de solution de soude ayant servi à neutraliser :
la totalité de l’acide chlorhydrique
une fonction de l’acide orthophosphorique
4. Déterminer la concentration (normalité, molarité et titre pondéral) de chaque constituant dans
le mélange.
- 19 -
5. Déterminer la quantité (en gramme) de HCl et de H3PO4 dans l’échantillon fourni, ainsi que
leur pourcentage respectif.
6. Faire les calculs d’erreur sur la molarité et la masse de l’acide chlorhydrique.
3. INDICATIONS
1. Volume de soude ayant servi à neutraliser :
la totalité de HCl : 2V1-V2
une fonction de H3PO4 : V2-V1
2. Concentrations et masses
HCl
𝑁𝑏 (2𝑉1 −𝑉2 )
Normalité Na1 𝑁𝑎1 = 𝑉𝑚
Nb : normalité de soude
(V1-V2) : volume de soude ayant de servi à neutraliser la totalité de HCl
Vm : volume du mélange
- 20 -
ALCALIMETRIE
- 21 -
ALCALIMETRIE
Les basicités n’étant pas de même force (pKa2 – pKa1 = 4), celles-ci seront neutralisées par
étape lors du dosage de la solution de Na2CO3. Ce qui correspond à deux points
d’équivalence. La neutralisation de la 2e basicité dès que s’achève celle de la première.
Mode opératoire
Dissoudre dans une fiole jaugée la quantité de carbonate mise à votre disposition. Compléter
le volume jusqu’au trait de jauge et homogénéiser.
Dosage de la 1ere basicité
Doser 10cm3 de la solution par une solution titrée de HCl en présence de 1 à 3 gouttes de
phénolphtaléine. Noter le volume V1 de la solution d’acide correspondant au virage de
l’indicateur.
Dosage de la 2e basicité
Après le virage de la phénolphtaléine, ajouter 1 à 3 gouttes d’hélianthine et continuer le
dosage. Noter le volume V2 correspondant au virage de l’hélianthine.
- 22 -
QUESTIONS
1. Ecrire les équations chimiques correspondant à chaque dosage
2. Comparer les volumes V1, V2, V3. Conclusion.
3. Calculer la normalité, molarité et le titre pondéral de la solution.
4. Déterminer la quantité (en g) de Na2CO3.
5. Faire les calculs d’incertitude sur la masse.
a. Première méthode.
Dosage de l’alcalinité totale
Doser 10cm3 de la solution obtenue par une solution titrée de HCl en présence de 1 à 3 gouttes
d’hélianthine. Noter le volume V1 au virage de l’indicateur.
- 23 -
4. Déterminer la masse ainsi que le pourcentage de NaOH et de Na2CO3 contenus dans
l’échantillon.
5. Calculer les incertitudes sur la masse de soude et de Na2CO3
INDICATIONS
1. a) En présence d’hélianthine, on dose :
la totalité de NaOH
les deux fonctions carbonates
Ecrire les équations chimiques correspondantes
1. b) En présence de phénolphtaléine, on dose :
la totalité de NaOH
une fonction carbonate
Ecrire les équations chimiques correspondantes
2. D’après ce schéma :
Le volume de HCl ayant servi à neutraliser :
une fonction carbonate : V1-V2
la totalité de NaOH : 2V2-V1
NaOH
𝑁𝑎 (2𝑉2 −𝑉1 )
Normalité NS 𝑁𝑆 = 𝑉𝑚
Na : normalité de HCl
Vm : volume du mélange
- 24 -
b. Deuxième méthode
Dosage en présence de phénolphtaléine
Doser 10cm3 de la solution obtenue par une solution titrée de HCl en présence de 1 à 3 gouttes
d’hélianthine. Noter le volume V1 au virage de l’indicateur.
Dosage en présence d’hélianthine
Au mélange précèdent, ajouter une à trois gouttes d’hélianthine et verser de la burette la solution
de HCl jusqu’au virage de l’indicateur. Noter le volume V2.
QUESTIONS
1) Ecrire les équations du dosage
2) Calculer le volume de la solution de HCl ayant servi à neutraliser :
la totalité de NaOH
Une fonction carbonate.
3) Déterminer la concentration (normalité, molarité et titre pondérale) de chaque
constituant dans le mélange
4) Déterminer la masse ainsi que le pourcentage de chaque constituant présent dans
l’échantillon.
5) Calculer les incertitudes sur les masses.
INDICATIONS
Na : normalité de HCl
Vm : volume du mélange
- 25 -
Na2CO3
2𝑁𝑎 𝑉2
Normalité (Nc) : 𝑁𝐶 = 𝑉𝑚
- 26 -
pH DES SOLUTIONS
- 27 -
LICENCE 1- PHYSIQUE CHIMIE
(Voir feuilles)
B- MANIPULATIONS
On étudiera essentiellement les courbes de neutralisations :
- d’un acide faible CH3COOH par une base (NaOH)
- d’un polyacide H3PO4 par une base forte NaOH
- de HCl par NaOH.
I. Réglage du pH-mètre
Schéma du montage
II. Mesures
- Verser dans un bécher de 50cm3 de la solution acide à étudier.
- Plonger les électrodes dans le bécher, ainsi que le barreau aimanté.
On pourra ajuster le niveau avec de l’eau distillée pour recouvrir la boule de l’électrode
de verre. Mettre l’agitateur magnétique en marche.
- Amener le commutateur du pH-mètre à la position de mesure ‘’pH’’ lire alors sur
l’indicateur la valeur du pH.
- Ajouter 1 ml de NaOH, noter le pH, continuer en mesurant le pH tous les 1 ml de NaOH
versé
- 28 -
LICENCE 1- PHYSIQUE CHIMIE
2- Dosage de HCl
a) Tracer sur la même feuille la courbe : pH = f (VNaOH)
b) Calculer la normalité de l’acide chlorhydrique
c) Comparer les deux courbes. Conclusion ?
- 29 -