Projet de PNM EN 12697-1

IC 03.4.221
Norme Marocaine 2022

ICS : 75.140;93.080.20

E
N
Mélanges bitumineux — Méthodes

AI
d'essai — Partie 1 : Teneur en

C
liant soluble

O
AR
M
E
M

Norme Marocaine homologuée

R

Par décision du Directeur de l’Institut Marocain de Normalisation N°...........du ............. 2021,

publiée au B.O N°............du ..................
O
N

La présente norme annule et remplace les NM EN 12697-1 homologuées en 2017.

E

Correspondance
D

La présente norme est identique à EN 12697-1:2020.

T
JE
O
PR

Droits d'auteur
Droit de reproduction réservés sauf prescription différente aucune partie de cette publication ne peut
être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé électronique ou
mécanique y compris la photocopie et les microfilms sans accord formel. Ce document est à usage
exclusif et non collectif des clients de l'IMANOR, Toute mise en réseau, reproduction et rediffusion, sous
quelque forme que ce soit, même partielle, sont strictement interdites.

Institut Marocain de Normalisation (IMANOR) © IMANOR 2022 – Tous droits réservés

Angle Avenue Kamal Zebdi et Rue Dadi Secteur 21 Hay Riad - Rabat
Tél : 05 37 57 19 48/49/51/52 - Fax : 05 37 71 17 73
Email : [email protected]
 NM EN 12697-1: 2022

Avant-Propos National

L’Institut Marocain de Normalisation (IMANOR) est l’Organisme National de Normalisation. Il a

été créé par la Loi N° 12-06 relative à la normalisation, à la certification et à l’accréditation sous forme

E
d’un Etablissement Public sous tutelle du Ministère chargé de l’Industrie et du Commerce.

N
Les normes marocaines sont élaborées et homologuées conformément aux
dispositions de la Loi N° 12-06 susmentionnée.

AI
La présente norme marocaine NM EN 12697-1 a été examinée et adoptée

C
par la commission de normalisation Chaussées et liants hydrocarbonés (099).

O
Elle a été reprise de la norme européenne EN avec la permission du CEN (Comité Européen de

AR
Normalisation)/CENELEC (Comité Européen de Normalisation en Electronique et en
Electrotechnique) conformément à l’accord régissant l’affiliation de l’IMANOR au CEN/
CENELEC.

M
Tous droits d’exploitation des normes européennes sous quelque forme que ce soit et par tous moyens
sont réservés dans le monde entier au CEN/CENELEC et à ses membres nationaux, et aucune
E
reproduction ne peut être engagée sans permission explicite et par écrit du CEN/CENELEC par
l’IMANOR.
M

Tout au long du texte du présent document, lire « … la présente norme européenne …

R

» avec le sens de «… la présente norme marocaine… ».

O

Toutes les dispositions citées dans la présente norme, relevant du dispositif réglementaire
N

européen (textes réglementaires européens, directives européennes, étiquetage et marquage

CE, …) sont remplacés par les dispositions réglementaires ou normatives correspondantes en
vigueur au niveau national, le cas échéant.
E
D
T
JE
O
PR
 NM EN 12697-1 :2022

NORME EUROPÉENNE EN 12697-1

EUROPÄISCHE NORM
EUROPEAN STANDARD Mars 2020

ICS 93.080.20 Remplace l' EN 12697-1:2012

E
Version Française

N
Mélanges bitumineux - Méthodes d'essai - Partie 1 :

AI
Teneur en liant soluble

C
Asphalt - Prüfverfahren - Teil 1: Löslicher Bituminous mixtures - Test methods - Part 1: Soluble
Bindemittelgehalt binder content

O
La présente Norme européenne a été adoptée par le CEN le 18 novembre 2019.

AR
Les membres du CEN sont tenus de se soumettre au Règlement Intérieur du CEN/CENELEC, qui définit les conditions dans
lesquelles doit être attribué, sans modification, le statut de norme nationale à la Norme européenne. Les listes mises à jour et les
références bibliographiques relatives à ces normes nationales peuvent être obtenues auprès du Centre de Gestion du CEN-
CENELEC ou auprès des membres du CEN.

M
La présente Norme européenne existe en trois versions officielles (allemand, anglais, français). Une version dans une autre
langue faite par traduction sous la responsabilité d'un membre du CEN dans sa langue nationale et notifiée au Centre de Gestion
E
du CEN-CENELEC, a le même statut que les versions officielles.
M
Les membres du CEN sont les organismes nationaux de normalisation des pays suivants: Allemagne, Autriche, Belgique, Bulgarie,
Chypre, Croatie, Danemark, Espagne, Estonie, Finlande, France, Grèce, Hongrie, Irlande, Islande, Italie, Lettonie, Lituanie,
Luxembourg, Malte, Norvège, Pays-Bas, Pologne, Portugal, République de Macédoine du Nord, République de Serbie, République
R

Tchèque, Roumanie, Royaume-Uni, Slovaquie, Slovénie, Suède, Suisse et Turquie.

O
N
E
D
T
JE
O
PR

COMITÉ EUROPÉEN DE NORMALISATION

EUROPÄISCHES KOMITEE FÜR NORMUNG
EUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATION

CEN-CENELEC Management Centre: Rue de la Science 23, B-1040 Bruxelles

© 2020 CEN Tous droits d'exploitation sous quelque forme et de quelque manière Réf. n° EN 12697-1:2020 F
que ce soit réservés dans le monde entier aux membres nationaux du
CEN.
 NM EN 12697-1 :2022

EN 12697-1 : 2020 (F)

Sommaire Page

Avant-propos .......................................................................................................................................................4

E
Introduction .........................................................................................................................................................6

N
1 Domaine d'application ...........................................................................................................................7
2 Références normatives .........................................................................................................................7

AI
3 Termes et définitions .............................................................................................................................7
4 Préparation des échantillons de laboratoire .......................................................................................9

C
5 Détermination de la teneur en liant ......................................................................................................9

O
5.1 Principes généraux de l’essai ..............................................................................................................9
5.2 Extraction du liant..................................................................................................................................9

AR
5.2.1 Solvant ....................................................................................................................................................9
5.2.2 Appareillage ........................................................................................................................................ 10
5.2.3 Mode opératoire .................................................................................................................................. 10
5.3 Séparation de la matière minérale .................................................................................................... 10
5.3.1 Appareillage ........................................................................................................................................ 10
5.3.2
5.4
5.4.1
M
Mode opératoire .................................................................................................................................. 10
Dosage du liant ................................................................................................................................... 11
Appareillage ........................................................................................................................................ 11
E
5.4.2 Mode opératoire .................................................................................................................................. 11
5.5 Calcul et expression des résultats .................................................................................................... 11
M

5.5.1 Généralités .......................................................................................................................................... 11

5.5.2 Teneur en liant déterminée par différence ....................................................................................... 11
R

5.5.3 Teneur en liant déterminée par récupération totale ........................................................................ 11

5.5.4 Teneur en liant déterminée par récupération d’une portion (méthode volumique) ..................... 12
Teneur en liant déterminée par récupération d’une portion (méthode massique) ...................... 12
O

5.5.5
6 Séchage à masse constante .............................................................................................................. 13
N

6.1 Généralités .......................................................................................................................................... 13

6.2 Appareillage ........................................................................................................................................ 13
6.3 Mode opératoire .................................................................................................................................. 13
E

7 Expression des résultats ................................................................................................................... 13

7.1 Résultats .............................................................................................................................................. 13
D

7.2 Rapport d'essais ................................................................................................................................. 13

8 Données relatives à la fidélité ........................................................................................................... 14
T

8.1 Généralités .......................................................................................................................................... 14

8.2 Fidélité — Expérimentation 1 ............................................................................................................ 14
JE

8.3 Fidélité — Expérimentation 2 ............................................................................................................ 15

8.4 Fidélité — Expérimentation 3 ............................................................................................................ 15
8.5 Fidélité — Expérimentation 4 ............................................................................................................ 16
O

8.6 Fidélité — Expérimentation 5 ............................................................................................................ 16

Annexe A (informative) Recommandations relatives à la détermination de la teneur en liant ................. 17
PR

A.1 Évaluation des résultats .................................................................................................................... 17

A.2 Effet de la teneur en eau .................................................................................................................... 18
A.3 Choix de l’équipement d'essai et de la séquence des opérations ................................................ 18
A.4 Détermination de la teneur totale en liant ........................................................................................ 18
Annexe B (normative) Utilisation d’un équipement pour la détermination de la teneur en liant .............. 20
B.1 Extraction du liant............................................................................................................................... 20
B.1.1 Méthode par extracteur à chaud (papier-filtre) ................................................................................ 20
B.1.2 Méthode par extracteur à chaud (filtre à panier métallique) .......................................................... 25
B.1.3 Méthode par extracteur Soxhlet ........................................................................................................ 26

2
 NM EN 12697-1 :2022

EN 12697-1 : 2020 (F)

B.1.4 Méthode par machine tournante à bouteilles ................................................................................... 29

B.1.5 Méthode par centrifugeuse à flux continu ........................................................................................ 31
B.1.6 Dissolution à froid d’un bitume d’un mélange par agitation .......................................................... 34
B.1.7 Méthode de l'extracteur automatique ................................................................................................ 34
B.2 Séparation de la matière minérale ..................................................................................................... 35
B.2.1 Centrifugeuse à flux continu .............................................................................................................. 35
B.2.2 Filtre à pression ................................................................................................................................... 37

E
B.2.3 Centrifugeuse à godets — Type 1 ..................................................................................................... 39
B.2.4 Centrifugeuse à godets — Type 2 ..................................................................................................... 40

N
B.3 Teneur en liant soluble ....................................................................................................................... 40
B.3.1 Méthode par récupération d'une portion en procédant à un calcul du volume ............................ 40

AI
B.3.2 Méthode par récupération d'une portion en procédant à un calcul de masse ............................. 43
Annexe C (normative) Détermination de la matière minérale résiduelle dans l’extrait de liant par
calcination ............................................................................................................................................ 44

C
C.1 Généralités ........................................................................................................................................... 44
C.2 Méthode 1 ............................................................................................................................................. 44

O
C.2.1 Appareillage ......................................................................................................................................... 44
C.2.2 Réactif ................................................................................................................................................... 44

AR
C.2.3 Mode opératoire ................................................................................................................................... 44
C.3 Méthode 2 ............................................................................................................................................. 45
C.3.1 Appareillage ......................................................................................................................................... 45
C.3.2 Mode opératoire ................................................................................................................................... 45

D.1
M
Annexe D (informative) Recommandations relatives à la détermination de la teneur en liant soluble
de mélanges contenant des liants modifiés par des polymères ......................................................... 47
Généralités ........................................................................................................................................... 47
E
D.2 Traitement préparatoire des échantillons de laboratoire de mélanges bitumineux .................... 47
D.3 Détermination de la teneur en liant ................................................................................................... 47
M

D.3.1 Principes généraux de l’essai ............................................................................................................ 47

D.3.2 Extraction du liant ............................................................................................................................... 47
R

D.3.3 Séparation de la matière minérale ..................................................................................................... 49

D.3.4 Dosage du liant .................................................................................................................................... 50
O

D.3.5 Calcul et expression des résultats .................................................................................................... 50

D.4 Séchage à masse constante .............................................................................................................. 50
D.5 Expression des résultats .................................................................................................................... 50
N

D.6 Données relatives à la fidélité ............................................................................................................ 50

Bibliographie ..................................................................................................................................................... 51
E
D
T
JE
O
PR

3
 NM EN 12697-1 :2022

EN 12697-1 : 2020 (F)

Avant-propos

Le présent document (EN 12697-1:2020) a été élaboré par le Comité Technique CEN/TC 227 “Matériaux
pour les routes”, dont le secrétariat est tenu par BSI.

Cette Norme européenne devra recevoir le statut de norme nationale, soit par publication d'un texte

E
identique, soit par entérinement, au plus tard en septembre 2020, et toutes les normes nationales en
contradiction devront être retirées au plus tard en septembre 2020.

N
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

AI
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. Le CEN ne saurait être tenu pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.

C
Le présent document remplace l’EN 12697-1:2012.

O
Les modifications techniques majeures apportées depuis la dernière édition sont :

AR
 le titre ne limite plus la méthode exclusivement aux mélanges coulés à chaud ;

— [ge] mise à jour éditoriale selon le modèle actuel ;

M
 [ge] NOTES modifiées ou adaptées au corps du texte le cas échéant conformément aux directives
ISO/IEC - Partie 2:2016, 24.5 ;
E
 [ge] la formulation "exactitude de" a été modifiée en "au plus près" dans les procédures pertinentes ;
M

 [ge] l’unité mm3 x 103mm3 corrigée en cm3 ;

R

 [article 2 et 5.3.2.4] la référence à l’EN 933-1 remplacée une référence à l’EN 12697-2 ;
O

 [article 4] titre modifié comme suit : Préparation des échantillons de laboratoire. Complétée par une
N

description pour les mélanges à forte teneur en matières minérales ;

 [5.2.2.1], [6.2.2] et [B.1.7.1.6] exactitude de la balance de 0,05 % remplacée par ± 0,1 g ;

E

 [5.2.3.1] article supprimé (superflu). Articles suivants renumérotés en conséquence.

D

 [5.5.2 à 5.5.5] titres modifiés à des fins de clarification ;

T

 [6.1] complétée par l'observation de l'influence de l'eau sur le résultat de la teneur en liant ;
JE

 [8.2.2 et 8.2.3] référence datée supprimée pour l’EN 12697-28:2000 ;

O

 [8.6] nouvel article sur la fidélité des dispositifs automatiques ;

PR

 [Figure A.1] nouvelle figure introduite. Complétée avec la méthode de l'extracteur automatique.
Corrections éditoriales mineures ;

 [B.1.5.1.5] le tableau des dimensions relatives à la figure B.7 a été corrigé conformément à la figure ;

 [B.1.7] procédure pour la méthode d'extraction automatique incluse ;

— [B.2.1.1.1] accélération modifiée à 25 000 m/s2 pour assurer la cohérence avec l'EN 12697-3 ;

4
 NM EN 12697-1 :2022

EN 12697-1 : 2020 (F)

 [C.2.1.1.1] exactitude de la balance modifiée à ± 1 mg ;

— [C.2.1.5] capacité des coupelles de calcination clarifiées: Coupelle de calcination, d’une capacité
minimale de 125 cm3 ;

 [C.3.1.1] exactitude de la balance, modifiée à ± 10 mg ;

E
 [Bibliographie] mise à jour

N
Une liste de toutes les parties de la série EN 12697 est disponible sur le site web du CEN.

AI
AVERTISSEMENT — La méthode décrite dans le présent document peut nécessiter de recourir à
l’usage de dichlorométhane (chlorure de méthylène), 1.1.1 trichloroéthane, benzène,

C
trichloréthylène, xylène, toluène, perchloroéthylène (tétrachloroéthylène) ou d’autres solvants
capables de dissoudre le bitume. Ces solvants sont dangereux pour la santé et sont soumis à des

O
limites d’exposition telles que détaillées dans les législations concernées.

AR
Les niveaux d’exposition dépendent à la fois des manipulations et des précautions de ventilation et il est
conseillé de donner la formation idoine aux équipes qui emploient ces substances.

Selon le Règlement Intérieur du CEN-CENELEC les instituts de normalisation nationaux des pays suivants

M
sont tenus de mettre cette Norme européenne en application : Allemagne, Autriche, Belgique, Bulgarie,
Chypre, Croatie, Danemark, Espagne, Estonie, Finlande, France, Grèce, Hongrie, Irlande, Islande, Italie,
Lettonie, Lituanie, Luxembourg, Malte, Norvège, Pays-Bas, Pologne, Portugal, République de Macédoine
E
du Nord, République Tchèque, Roumanie, Royaume-Uni, Serbie, Slovaquie, Slovénie, Suède, Suisse et
M

Turquie.
R
O
N
E
D
T
JE
O
PR

5
 NM EN 12697-1 :2022

EN 12697-1 : 2020 (F)

Introduction

Le présent document décrit une approche unifiée d’analyse des matériaux enrobés qui autorise des
différences dans le détail des modes opératoires suivis par chaque laboratoire. L’Article 5 du présent
document fournit une description des opérations de base qui forment ensemble la méthode d’essai pour
la détermination proprement dite de la teneur en liant des matériaux enrobés. Des recommandations

E
pour la méthode d’essai sont données dans l’Annexe A et la Figure A.1, tandis que l’Annexe B décrit
l’utilisation d’autres équipements qui conviennent de la même manière à la réalisation de parties

N
spécifiques de la méthode d’essai. Bien que l’appareillage spécifié pour séparer le filler minéral de la
solution de liant obtenue après extraction soit d’un niveau suffisamment efficace pour ne pas affecter la

AI
fidélité de l’essai décrit à l’Article 8, une méthode pour déterminer la quantité de matière minérale
résiduelle dans l’extrait est donnée en Annexe C pour être utilisée en particulier dans les cas présumés

C
douteux.

O
Les méthodes et équipements autres que ceux décrits en Annexes B et C, y compris les équipements
automatiques, sont autorisés à condition qu’il ait été démontré qu’ils fournissent les mêmes résultats que

AR
ceux des méthodes de l’Annexe B ou de l’Annexe C, dans les limites de fidélité indiquées par ce document.
Des recommandations relatives à la détermination de la teneur en liant soluble de mélanges contenant
des liants modifiés par des polymères sont données en Annexe D.

M
E
M
R
O
N
E
D
T
JE
O
PR

6
 NM EN 12697-1 :2022

EN 12697-1 : 2020 (F)

1 Domaine d'application
Le présent document décrit des méthodes d’essai pour déterminer la teneur en liant soluble
d’échantillons de matériaux enrobés.
Les méthodes d’essai décrites sont applicables pour la maîtrise de la qualité de production en usine et
pour les vérifications de conformité aux spécifications des produits.

E
Pour l'analyse des mélanges contenant des liants modifiés, il convient de suivre les recommandations
données en Annexe D.

N
AI
2 Références normatives
Les documents ci-après, dans leur intégralité ou non, sont des références normatives indispensables à

C
l’application du présent document. Pour les références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les éventuels

O
amendements).

AR
EN 12697-2, Mélanges bitumineux - Méthodes d'essai - Partie 2 : granulométrie
EN 12697-3, Mélanges bitumineux — Méthodes d'essai pour mélange hydrocarboné à chaud — Partie 3 :
Récupération des bitumes : évaporateur rotatif.

distiller.
M
EN 12697-4, Mélanges bitumineux — Méthodes d'essai — Partie 4 : Récupération des bitumes : colonne à

EN 12697-14, Mélanges bitumineux — Méthodes d'essai pour mélange hydrocarboné à chaud — Partie 14 :
E
Teneur en eau.
M

EN 12697-28, Mélanges bitumineux — Méthodes d'essai pour mélange hydrocarboné à chaud — Partie 28 :
Préparation des échantillons pour la détermination de la teneur en liant, de la teneur en eau et de la
R

granularité.
O

ISO 3310-1, Tamis de contrôle — Exigences techniques et vérification — Partie 1 : Tamis de contrôle en
tissu métallique.
N

ISO 3310-2, Tamis de contrôle — Exigences techniques et vérification — Partie 2 : Tamis de contrôle en
tôles métalliques perforées.
E

3 Termes et définitions
D

Pour les besoins de ce document, les termes et définitions suivants s'appliquent.

L'ISO et le CEI gèrent des bases de données terminologiques à utiliser en normalisation aux adresses
T

suivantes :
JE

• IEC Electropedia : disponible sur http://www.electropedia.org/

• Plate-forme de navigation ISO Online : disponible à l'adresse http://www.iso.org/obp
O

3.1
teneur en liant soluble
PR

pourcentage en masse de liant extractible dans un échantillon anhydre déterminé lors de l’extraction du
liant de l’échantillon
3.2
teneur en liant insoluble
pourcentage en masse de liant qui adhère aux granulats après extraction

7
 NM EN 12697-1 :2022

EN 12697-1 : 2020 (F)

3.3
fidélité
étroitesse de l’accord entre des résultats d’essais indépendants obtenus dans des conditions stipulées
Note 1 : La fidélité dépend uniquement de la distribution des erreurs aléatoires et ne se rapporte pas à la valeur
vraie ou à la valeur spécifiée.
Note 2 : La mesure de la fidélité est ordinairement exprimée en termes d’incertitude et calculée comme un écart-

E
type des résultats d’essai. Une fidélité moindre est caractérisée par un plus grand écart-type.

N
Note 3 : « Des résultats d'essais indépendants » signifie des résultats obtenus sur le même échantillon d'essai ou
sur un échantillon similaire sans influence d’aucun résultat antérieur. Les mesures quantitatives de la fidélité

AI
dépendent de manière décisive des conditions stipulées. Les conditions de répétabilité et de reproductibilité sont
des ensembles particuliers de conditions extrêmes.

C
3.4
répétabilité

O
fidélité dans des conditions de répétabilité

AR
3.5
conditions de répétabilité
conditions dans lesquelles des résultats d'essais indépendants sont obtenus avec la même méthode sur
des échantillons d'essai identiques dans le même laboratoire par le même opérateur utilisant le même
équipement à de courts intervalles de temps

3.6
M
E
limite de répétabilité
La différence absolue maximale entre deux résultats de test obtenus dans les conditions de répétabilité
M

attendue avec une probabilité de 95 %

R

Note 1 : Le symbole utilisé pour la limite de répétabilité est r.

O

3.7
reproductibilité
N

fidélité dans des conditions de reproductibilité

3.8
E

conditions de reproductibilité
D

conditions dans lesquelles des résultats d’essai sont obtenus avec la même méthode sur des mesures
identiques dans des laboratoires différents avec des opérateurs différents utilisant des équipements
différents
T

3.9
JE

limite de reproductibilité
La différence absolue maximale entre deux résultats de test obtenus dans les conditions de
reproductibilité que l'on peut s'attendre avec une probabilité de 95 %
O

Note 1 : Le symbole utilisé pour la limite de reproductibilité est R.

PR

3.10
résultat d’essai unique
valeur obtenue en appliquant totalement la méthode d'essai normalisée, une seule fois, à un échantillon
unique

Note 1 : Le résultat unique d’essai peut être la moyenne de deux observations ou plus ou le résultat d'un calcul à
partir d'une série d'observations comme spécifié par la méthode d'essai normalisée

8
 NM EN 12697-1 :2022

EN 12697-1 : 2020 (F)

4 Préparation des échantillons de laboratoire

Préparer des échantillons en laboratoire conformément à l’EN 12697-28 pour obtenir des prises d’essai
appropriées.
Dans le cas de mélanges bitumineux à forte teneur en matières minérales, il faut tenir compte de la
capacité de l'appareil décrit au point B.2 à déterminer la masse du matériau.

E
5 Détermination de la teneur en liant

N
5.1 Principes généraux de l’essai

AI
La méthode d’essai pour déterminer la teneur en liant d’une prise d’essai de matériaux enrobés, préparée

C
selon l’Article 4, comprend normalement les opérations de base suivantes :
a) extraction du liant par dissolution dans un solvant froid ou chaud ;

O
b) séparation de la matière minérale et de la solution de liant ;

AR
c) détermination de la quantité de liant par différence ou par récupération du liant ;
d) calcul de la teneur en liant soluble.
NOTE 1 : La séquence des opérations et le choix des modes opératoires d’essai à suivre sont illustrés à la Figure A.1.

M
En cas de présence d’eau dans l’échantillon de laboratoire, il convient soit de sécher l’échantillon à masse
constante (voir Article 6), soit de déterminer la teneur en eau par la méthode décrite dans l'EN 12697-
E
14 ou de traiter l’échantillon comme spécifié dans l'EN 12697-28.
M

NOTE 2 : Tous les modes opératoires d’essai et l’équipement associé se rapportant à chaque opération de base
décrite à la Figure A.1 sont également acceptables. D’autres équipements et modes opératoires, y compris des
R

méthodes autres sans extraction, peuvent également être utilisés. Des données détaillées montrent que la méthode
et l’équipement fourniront des résultats d'une exactitude et d’une fidélité pratiquement égale à celles obtenues avec
l’un des modes opératoires explicitement décrits à la Figure A.1.
O

5.2 Extraction du liant

N

5.2.1 Solvant
E

Les essais décrits dans le présent document nécessitent l’utilisation de solvants capables de dissoudre du
D

bitume et impliquent dans certains cas de distiller la solution pour récupérer tout ou partie du bitume.
Tous les solvants hydrocarbonés sont actuellement considérés comme « dangereux » et « hostiles à
l’environnement » à des degrés divers.
T

En attendant que l’utilisation des solvants hydrocarbonés fasse l’objet d’une politique définie par le CEN,
JE

il convient que chaque État membre spécifie le solvant qu’il privilégie en tenant compte du Protocole de
Montréal et des avis de ses propres organismes de réglementation (voir également l’ « avertissement »
de l’avant-propos).
O

Il convient d’entreposer le trichloréthylène dans des boîtes ou des bouteilles fermées, protégées des
PR

radiations UV.
Lorsque le trichloréthylène est récupéré après distillation en vue d’un emploi ultérieur, il convient de
s’assurer que le solvant reste conforme aux exigences correspondantes. En particulier, de l’acidité peut
se développer, une précaution utile consiste à stocker le solvant sur de l’oxyde de calcium dans des
récipients de verre coloré ou des récipients métalliques appropriés.

9
 NM EN 12697-1 :2022

EN 12697-1 : 2020 (F)

5.2.2 Appareillage

Il est recommandé que l’appareillage soit étalonné et sa traçabilité établie.

5.2.2.1 Balance, capable de peser la masse d’une prise d’essai avec une exactitude de ± 0,1 g.

5.2.2.2 Appareil d’extraction de liant, conforme aux exigences appropriées de la méthode choisie

E
en B.1.

N
5.2.3 Mode opératoire

AI
5.2.3.1 Peser la prise d’essai à 0,1 g près, et la placer de manière appropriée, dans le dispositif
d’extraction de liant, conformément aux exigences de la méthode choisie à l’article B.1.

C
5.2.3.2 Le mode opératoire d’extraction du liant doit garantir qu’aucun liant soluble adhérant aux
granulats ne subsiste après extraction.

O
NOTE Dans des cas limités, il peut être difficile de dissoudre toutes les traces de liant adhérant au granulat

AR
(voir A.4).

5.3 Séparation de la matière minérale

5.3.1 Appareillage

5.3.1.1
M
Bacs pouvant être chauffés sans subir de dommage ni modification de leur masse et utilisées
E
pour sécher le granulat récupéré.
M

5.3.1.2 Dispositif pour séparer le filler de la solution de liant, conformément aux exigences
appropriées de la méthode choisie en B.2.
R

5.3.2 Mode opératoire

O

5.3.2.1 Recueillir la solution de liant obtenue selon 5.2 et procéder conformément à la méthode
N

choisie selon B.2.

5.3.2.2 Le mode opératoire utilisé pour séparer le filler minéral de la solution de liant doit être tel
E

que le résidu de calcination du liant récupéré n’excède pas 0,5 % si la teneur nominale en filler est
inférieure à 6 % de la masse du granulat, ou 1 % si la teneur nominale en filler est de 6 % ou plus,
D

lorsqu’elle est déterminée selon l’Annexe C.

T

NOTE 1 Il n’est pas nécessaire de réaliser cette vérification sur tous les échantillons, mais elle est utile pour
prouver l’efficacité de la méthode.
JE

NOTE 2 Le résidu dépend du solvant et de l'équipement utilisés.

O

5.3.2.3 Transférer, si nécessaire, le granulat récupéré lavé dans un bac. Faire sécher par évaporation
du solvant, le granulat et le dispositif d’extraction de liant. Transférer dans le bac, avec le reste des
PR

granulats récupérés, la totalité des éléments fins présents sur le dispositif d’extraction du liant, et
s’assurer qu’il ne reste aucun élément minéral sur le dispositif d’extraction. Peser et noter la masse du
granulat présent dans le bac.

5.3.2.4 Le cas échéant, procéder à l’analyse granulométrique du granulat récupéré conformément

aux exigences de l’EN 12697-2, en tenant compte, si nécessaire, de la totalité du filler recueilli sur le
papier-filtre.

10
 NM EN 12697-1 :2022

EN 12697-1 : 2020 (F)

5.4 Dosage du liant

5.4.1 Appareillage

5.4.1.1 Appareillage de récupération, conforme aux exigences de la méthode choisie en B.3.

Il est recommandé que l’appareillage soit étalonné et sa traçabilité établie.

E
5.4.2 Mode opératoire

N
5.4.2.1 Méthode par différence

AI
Lorsque le dosage de liant est déterminé par différence, ajouter la masse de granulat récupéré à la masse totale
de filler recueillie sur le papier-filtre.

C
5.4.2.2 Méthode par récupération du liant

O
Lorsque le dosage de liant est déterminé en récupérant le liant de la solution de liant, suivre les modes
opératoires décrits en B.3.

AR
5.5 Calcul et expression des résultats
5.5.1 Généralités

M
La teneur en liant soluble, S, exprimée en pourcentage de la masse de la prise d’essai initiale sèche, doit
être calculée selon 5.5.2, 5.5.3, 5.5.4 ou 5.5.5, selon le cas.
Des formules sont données pour des prises d’essai avec une teneur en eau non nulle. Lorsque des prises d’essai ont
E
été séchées à masse constante, M, devient la masse de la prise d’essai séchée et MW est annulée.
M

NOTE Pour des matériaux dont le liant contient une proportion notable de produits insolubles, la teneur totale
en liant peut être calculée en tenant compte de la teneur en liant insoluble selon A.4.
R

5.5.2 Teneur en liant déterminée par différence

O

Calculer la teneur en liant soluble, S, en pourcentage massique en utilisant la Formule (1) :

N

100  M  M1  M W 
S (1)
M  MW
E

où :
D

S est la teneur en liant soluble, exprimée en pourcentage (%) ;

T

M est la masse de prise d’essai non séchée, exprimée en grammes (g) ;

M1 est la masse de matière minérale récupérée, exprimée en grammes (g) ;
JE

MW est la masse d’eau de la prise d’essai non séchée, exprimée en grammes (g).
O

5.5.3 Teneur en liant déterminée par récupération totale

PR

Calculer la teneur en liant soluble, S, en pourcentage massique, en utilisant la Formule (2) :

100  M b
S (2)
M  MW

où :
S est la teneur en liant soluble, exprimée en pourcentage (%) ;
M est la masse de prise d’essai non séchée, exprimée en grammes (g) ;

11
 NM EN 12697-1 :2022

EN 12697-1 : 2020 (F)

Mb est la masse de liant récupérée, exprimée en grammes (g) ;

MW est la masse d’eau de la prise d’essai non séchée, exprimée en grammes (g).

5.5.4 Teneur en liant déterminée par récupération d’une portion (méthode volumique)

Calculer la teneur en liant soluble, S, en pourcentage massique, en utilisant la Formule (3) :

E
100  z  V  d (3)
S

N
( M  M w )  (d  v  z )

AI
où :
S la teneur en liant soluble, exprimée en pourcentage (%) ;

C
M est la masse de prise d’essai non séchée, exprimée en grammes (g) ;

O
z est la masse moyenne de liant récupéré de chaque portion aliquote de solution de liant,
exprimée en grammes (g) ;

AR
V est le volume total de solvant, exprimé en millimètres cubes (mm3) ;
v est le volume de chaque portion aliquote de solution, exprimé en millimètres cubes (mm3) ;
d

MW
(g/mm3) ;
M
est la masse volumique, à 25 °C du liant, exprimée en grammes par millimètres cubes

est la masse d’eau de la prise d’essai non séchée, exprimée en grammes (g).
E
5.5.5 Teneur en liant déterminée par récupération d’une portion (méthode massique)
M

Calculer la teneur en liant soluble, S, en pourcentage massique, en utilisant la Formule (4) :

R

100  M B
S (4)
O

M  MW

où :
N

S est la teneur en liant soluble, exprimée en pourcentage (%) ;

M est la masse de prise d’essai non séchée, exprimée en grammes (g) ;
E

MW est la masse d’eau de la prise d’essai non séchée, exprimée en grammes (g) ;
D

MB est la masse de liant soluble dans la prise d’essai, exprimée en grammes (g).
T

M 2  M1
JE

MB  MP (5)
M3  M2

où :
O

MP est la masse de solvant dans la prise d’essai, exprimée en grammes (g) ;

PR

M1, M2, M3 sont tels que définis en B.3.2.

12
 NM EN 12697-1 :2022

EN 12697-1 : 2020 (F)

6 Séchage à masse constante

6.1 Généralités

Tous les modes opératoires d’essai décrits dans le présent document, requièrent, à un certain stade, de
s’assurer que tous les matériaux ou équipements sont séchés à masse constante. Dans ce cas, la méthode
décrite en 6.2 ou 6.3 doit être utilisée. Dans le cas d'une méthode par différence, l'eau potentiellement

E
présente sera considérée comme un liant.

N
6.2 Appareillage

AI
6.2.1 Étuve ou enceinte de séchage, de contenance suffisante et capable de supporter les
températures requises.

C
6.2.2 Balance, avec une exactitude de ± 0,1 g.

O
6.2.3 Dessiccateur, de capacité appropriée (optionnel).

AR
6.3 Mode opératoire

6.3.1 Placer le matériau ou l’appareillage dans l’étuve ou l’enceinte de séchage et sécher jusqu’à masse

M
constante.
NOTE 1 Si une étuve est utilisée, une température de (110  5) °C est généralement suffisante. Lorsqu’il est
nécessaire de sécher une prise d’essai avant analyse, une température de (80  5) °C peut être plus appropriée pour
E
éviter l’égouttage du liant, mais une augmentation de la durée de l’opération sera nécessaire.
M

NOTE 2 Des températures plus basses sont utilisées dans le cas des étuves de séchage. Plus la température est
basse, plus le temps sera long pour sécher à masse constante.
R

NOTE 3 La masse constante est définie lorsque des pesées successives après séchage réalisées à intervalles de
1 h ne diffèrent pas de plus de 0,1 %.
O

Pour des raisons pratiques, il est recommandé de réaliser les pesées successives pour déterminer la
masse constante pendant que le matériau est encore chaud. Il peut être utile de protéger la balance de la
N

chaleur.
6.3.2 Lorsque la masse constante a été atteinte, laisser refroidir dans une atmosphère exempte
E

d'humidité et peser.
D

NOTE Une atmosphère exempte d'humidité peut être obtenue par refroidissement dans un dessiccateur.

7 Expression des résultats

T

7.1 Résultats
JE

Consigner la teneur en liant soluble et, le cas échéant :

O

a) la teneur en eau à 0,1 % près en masse conformément à l’EN 12697-14 ;

b) et/ou la teneur en liant insoluble selon A.4.
PR

7.2 Rapport d'essais

En complément de celles indiquées en 7.1, le rapport doit comporter au moins les informations
suivantes :
a) nom et l’adresse du laboratoire d’essais ;
b) numéro de série unique pour le rapport d’essai ;

13
 NM EN 12697-1 :2022

EN 12697-1 : 2020 (F)

c) nom du client ;
d) description et l’identification de l’échantillon ainsi que la date de réception ;
e) identification de la méthode d’essai par référence à l’appareillage de l’Annexe B utilisé ;
f) tous écarts, ajouts ou exclusions par rapport à la méthode d’essai ;
g) si l’échantillon était accompagné ou non d’un certificat d’échantillonnage ;

E
h) signature de l’agent acceptant la responsabilité technique du rapport d’essai ;

N
i) date d’émission du rapport.

AI
8 Données relatives à la fidélité

C
8.1 Généralités

O
NOTE 1 Les critères permettant d’estimer l’acceptabilité de la teneur en liant des matériaux enrobés déterminés
par le présent document sont limités. Les données totalisées fournies dans le présent document ont été obtenues

AR
de quatre expérimentations de fidélité séparées réalisées sur des matériaux provenant de régions géographiques
différentes de l’Union Européenne. Une indication sur la fidélité de la présente méthode d’essai peut être obtenue à
partir des données présentées en 8.2, 8.3, 8.4, et 8.5.

M
Les différences entre les résultats obtenus par deux laboratoires sur des échantillons prélevés du même
échantillon global peuvent être dues à des erreurs dans la réduction de l’échantillon et/ou les modes
opératoires adoptés pour l’analyse. Il conviendrait d’étudier toutes différences systématiques dans la
E
comparaison d’un groupe de résultats d’essai pour détecter la cause ou les causes de cette erreur.
M

NOTE 2 Cette erreur est généralement due au non-respect des détails de la méthode d’analyse lorsque les mêmes
modes opératoires d’essai sont suivis ou, dans des cas isolés, de petites différences pourraient être dues au mode
opératoire d’essai particulier choisi.
R

Lorsque des différences apparaissent en utilisant les mêmes modes opératoires d’essai, il est
O

normalement possible, par collaboration entre les laboratoires, d’en éliminer la cause. Lorsque de petites
différences sont dues à l’utilisation de modes opératoires différents, il est recommandé que les deux
N

laboratoires concernés, à la première occasion, examinent l’interprétation des résultats d’essai.

8.2 Fidélité — Expérimentation 1
E

NOTE Les limites relatives aux différences entre les résultats d’analyse de deux échantillons obtenus à partir
D

du même échantillon global sont telles que données en 8.2.4.

8.2.1 Prélever deux échantillons conformément aux modes opératoires d’échantillonnage de 8.2.2 ou
T

8.2.3, selon le cas.

JE

8.2.2 Obtenir le matériau d’essai pour les essais de répétabilité en divisant un échantillon à une taille
inférieure de moitié à celle requise pour un essai unique selon le mode opératoire de réduction
O

d’échantillon de l’EN 12697-28:2000.

8.2.3 Obtenir le matériau d’essai pour les essais de reproductibilité en divisant tout d’abord un
PR

échantillon d’au moins huit fois la taille requise pour l’analyse, en deux portions de taille à peu près égale
(une pour chaque laboratoire). Chaque laboratoire doit ensuite réduire sa portion à la taille requise pour
un essai élémentaire selon le mode opératoire de réduction d’échantillon de l’EN 12697-28:2000.

8.2.4 La répétabilité, r, pour la teneur en liant est de 0,3 %. La reproductibilité, R, pour la teneur en liant
est de 0,5 %.

14
 NM EN 12697-1 :2022

EN 12697-1 : 2020 (F)

NOTE Les valeurs susmentionnées sont fondées sur un exercice de fidélité mené il y a quelques années sur des
macadams enrobés. La fidélité s’est révélée être la même pour des matériaux enrobés contenant des granulats de tailles
nominales supérieures et inférieures à 20 mm.

8.3 Fidélité — Expérimentation 2

La plage admissible, azul, en pourcentage est donnée par la Formule (6) :

E
azul = 2,77 (0,10 + 0,002 A) (6)

N
où :

AI
azul est la plage admissible, exprimée en pourcentage (%) ;
A est le refus du granulat au passage sur un tamis d’essai de 11,2 mm, exprimé en

C
pourcentage (%).

O
Lorsque les valeurs individuelles pour deux échantillons ne s’écartent pas des limites de la plage
admissible, azul, il convient de considérer la moyenne arithmétique comme le résultat d’essai.

AR
L’écart-type de répétabilité, sr, en pourcentage, est donné par la formule (7) :
sr = (0,10 + 0,002 A) (7)

où :
sr
M
est l’écart-type de répétabilité, exprimé en pourcentage (%) ;
E
A est le refus du granulat au passage sur un tamis d’essai de 11,2 mm, exprimé en pourcentage
M

(%).
R

Lorsque plusieurs valeurs de A ont été déterminées pour un échantillon particulier, c’est la moyenne
arithmétique qu'il convient de retenir comme valeur de A.
O

La répétabilité, r, est de 2,77 sr.

N

L’écart-type de reproductibilité, sR en pourcentage, est donné par la Formule (8) :

sR = (0,15 + 0,002 A) (8)
E

où :
D

sR l’écart-type de reproductibilité, exprimé en pourcentage (%) ;

T

A est le refus du granulat au passage sur un tamis de 11,2 mm, exprimé en pourcentage (%).
JE

Lorsque plusieurs valeurs de A ont été déterminées pour un échantillon particulier, c’est la moyenne
arithmétique qu'il convient de retenir comme valeur de A.
O

La reproductibilité, R, est de 2,77 sR.

PR

8.4 Fidélité — Expérimentation 3

Une expérimentation de fidélité conforme à l'ISO 5725-1 et à l'ISO 5725-2 sur la méthode par évaporation
d’une fraction de la solution, par méthode massique, a été réalisée en 1994/1995 avec la participation de
14 laboratoires. La fidélité est :
— répétabilité, r  0,23 ;
— reproductibilité, R  0,34 pour un AC10.

15
 NM EN 12697-1 :2022

EN 12697-1 : 2020 (F)

8.5 Fidélité — Expérimentation 4

Une expérimentation de fidélité conforme à l'ISO 5725-1 et à l'ISO 5725-2 avait été coordonnée par
EAPIC en janvier 2008. Les résultats obtenus par 41 participants ont été soumis à une analyse statistique,
à la suite de laquelle les résultats de six laboratoires ont été rejetés. Toutes les méthodes de l’EN 12697-
1 étaient autorisées et les méthodes suivantes ont été utilisées : extraction à chaud, extraction à froid et
centrifugation continue (y compris également les appareillages automatisés). Les valeurs de fidélité

E
suivantes ont été obtenues :

N
— répétabilité, r  0,23 ;

AI
— reproductibilité, R  0,31 ;
— différence moyenne par rapport à la valeur vraie : 0,03%.

C
8.6 Fidélité — Expérimentation 5

O
Les tests EAPIC effectués en 2015-2016 ont donné des valeurs r et R pour une population de 67 laboratoires,
avec une majorité d'appareils automatiques :

AR
 valeur moyenne corrigée de la teneur en liant = 5,47 % ;

 r = 0,188 ;

 R = 0,269.
M
E
M
R
O
N
E
D
T
JE
O
PR

16
 NM EN 12697-1 :2022

EN 12697-1 : 2020 (F)

Annexe A
(informative)

Recommandations relatives à la détermination de la teneur en liant

E
A.1 Évaluation des résultats

N
A.1.1 Les avantages et les inconvénients des diverses méthodes d’analyse sont une question

AI
d’appréciation individuelle qui dépend des conditions existantes dans chaque cas particulier. Toutefois,
les méthodes, lorsqu’elles sont réalisées par un opérateur compétent, fournissent des résultats d’essai

C
comparables sur tous les matériaux, à condition :
a) de veiller à suivre rigoureusement les détails des modes opératoires d’essai spécifiés dans ce

O
document ;

AR
b) que l’opérateur démontre que les exigences de répétabilité spécifiées à l’Article 8 du présent
document ont été satisfaites.
Le terme « comparable » ne signifie pas « identique », car de petites différences systématiques de résultats

M
peuvent apparaître lorsque des techniques d’analyse différentes sont utilisées, sauf dans le cas de
matériaux enrobés contenant des solvants volatils tels que des bitumes fluidifiés. Ces différences seront
inférieures aux limites de reproductibilité données à l’Article 8. Lorsque des solvants volatils sont
E
présents dans le matériau enrobé, des différences significatives dans l’analyse des résultats peuvent se
produire, selon que la teneur en liant est déterminée directement ou par différence.
M

A.1.2 Outre les résultats, il convient que le rapport d'essai énonce la méthode utilisée. L’Article 7 donne
les exigences relatives aux informations à fournir.
R

A.1.3 Lorsque les résultats obtenus par différents laboratoires doivent être comparés sur une période
O

de temps donnée, il est conseillé d’examiner les biais qui pourraient malencontreusement survenir pour
les raisons suivantes :
N

a) le point de prélèvement et la méthode d’échantillonnage ;

E

b) des différences de méthode et des écarts systématiques par rapport à la technique

recommandée ;
D

c) des différences de technique opératoire dues à un défaut de compréhension de la méthode

d’essai ;
T

d) dans des cas isolés, une légère incidence des propriétés particulières du matériau soumis aux
JE

essais.
Dans toute la mesure du possible, il convient de rectifier ces différences avant d'envisager de procéder à
des comparaisons directes entre les résultats des essais.
O

A.1.4 Il convient de noter, comparé au bitume dans le matériau fraîchement mélangé, la nature du
PR

bitume présent dans la chaussée peut présenter des modifications qui affectent sa solubilité dans les
solvants utilisés avec ces méthodes d’analyse. Ce facteur, associé à la perte de liant engendrée par le trafic,
à l’augmentation de la teneur en granulats due à la pénétration de détritus non enrobés et aux
modifications de la composition granulométrique des granulats du fait du compactage ou du découpage
des carottes et des échantillons, peut affecter les résultats de l’analyse d’échantillons de matériau ancien.
Il convient de considérer ces points lors de l'étude des résultats de l'analyse de matériaux autres que ceux
fraîchement mélangés, notamment les matériaux prélevés après avoir été soumis à un trafic intense.

17
 NM EN 12697-1 :2022

EN 12697-1 : 2020 (F)

A.2 Effet de la teneur en eau

Il est important, pour l’analyse des matériaux enrobés, de bien comprendre l’effet de la présence d’eau
dans les échantillons d’essai. Les matériaux produits à partir de granulats pratiquement secs et prélevés
pour essai immédiat, comportent généralement une très faible teneur en eau. Cependant dans les
matériaux issus de granulats humides, produits notamment à de plus basses températures de malaxage
et matériaux prélevés après exposition aux intempéries, qui peuvent contenir de grandes quantités d’eau.

E
Pour les méthodes de détermination de la teneur en liant par différence, il est essentiel de disposer d’une

N
estimation précise de la teneur en eau pour déterminer correctement les teneurs en liant. De la même
manière, lorsque le granulat passant au tamis de 63 ́µm est déterminé par différence, il convient de tenir

AI
tout particulièrement compte de la présence d’eau.

A.3 Choix de l’équipement d'essai et de la séquence des opérations

C
Les équipements d'essai particuliers ainsi que la séquence des opérations utilisés pour obtenir un

O
résultat d’essai sont choisis, selon la Figure A.1, par la direction de chaque laboratoire, sauf spécification
contraire de l’acheteur. Il convient de considérer tous les modes opératoires comme équivalents. Le choix

AR
dépend principalement du coût et de la disponibilité de l’équipement d'essai, de la durée du mode
opératoire et de l'objectif de l'essai. L’Annexe B décrit l'utilisation des principaux équipements autorisés
par le présent document.

A.4 Détermination de la teneur totale en liant

M
E
Pour l’estimation de la teneur totale en liant de matériaux contenant des composants de liant insoluble,
il est nécessaire de tenir compte de la portion de liant insoluble contenue dans le solvant utilisé. À cet
M

effet, la teneur totale en liant, B, peut être calculée au moyen de la formule suivante :
100  S
R

B (A.1)
100  T
O

où :
N

B est la teneur totale en liant, exprimée en pourcentage en masse d’échantillon sec (%) ;
S est la teneur en liant soluble, exprimée en pourcentage (%) ;
E

T la proportion en masse de liant insoluble dans le solvant utilisé, exprimée en pourcentage (%).
D

Il convient de calculer la portion de liant insoluble sur la base de la solubilité d’un échantillon de liant
avant le mélange. Il convient de déterminer la solubilité conformément à l’EN 12592.
T
JE
O
PR

18
 NM EN 12697-1 :2022

EN 12697-1 : 2020 (F)

E
N
AI
C
O
AR
M
E
M
R

Figure A.1 — Modes opératoires alternatifs pour la détermination de la teneur en liant

O
N
E
D
T
JE
O
PR

19
 NM EN 12697-1 :2022

EN 12697-1 : 2020 (F)

Annexe B
(normative)

Utilisation d’un équipement pour la détermination de la teneur en liant

E
B.1 Extraction du liant

N
B.1.1 Méthode par extracteur à chaud (papier-filtre)

AI
B.1.1.1 Appareillage

C
L’appareillage doit être étalonné et sa traçabilité doit être établie.

O
NOTE La Figure B.1 illustre un montage approprié.
B.1.1.1.1 Extracteur à chaud, constitué d’un panier cylindrique de toile en métal inoxydable ou en

AR
laiton, d’une ouverture de maille de 1 mm à 2 mm, ou d’un tube de cuivre tressé muni d’un rebord en
partie basse sur lequel repose un disque amovible de toile de laiton.

La cartouche est maintenue en position, par un moyen approprié, aux deux tiers supérieurs d’un réacteur

M
métallique. Le réacteur est muni de brides et équipé d’un couvercle robuste et d’un joint d’étanchéité. Le
couvercle est positionné de manière à assurer l’étanchéité au solvant du joint entre le réacteur et le
E
couvercle.
M
R
O
N
E
D
T
JE
O
PR

20
 NM EN 12697-1 :2022

EN 12697-1 : 2020 (F)

E
N
AI
C
O
AR
M
E
M
R
O
N

Légende
1 Densité du solvant > 1
2 Densité du solvant < 1
E
D

Figure B.1 — Appareillage assemblé — Méthode par extracteur à chaud

NOTE 1 Les Figures B.2 et B.3 montrent les caractéristiques essentielles du dispositif.
T

NOTE 2 Il est préférable d’utiliser des paniers et des réacteurs de diverses tailles, chacune d’elles étant adaptée
JE

à la quantité de matériau prélevé pour analyse.

O
PR

21
 NM EN 12697-1 :2022

EN 12697-1 : 2020 (F)

Dimensions en millimètres

E
N
AI
C
O
AR
Légende
1
2
120 mm à 200 mm, selon le cas
120 mm à 250 mm, selon le cas
M
E
Figure B.2 – Panier cylindrique pour la méthode par extracteur à chaud
M

B.1.1.1.2 Cylindre, en toile de laiton avec ouverture de maille de 1 mm à 2 mm, ou de cuivre tressé
R

avec fond en toile de laiton ou en autre métal inoxydable.

O
N
E
D
T
JE
O
PR

22
 NM EN 12697-1 :2022

EN 12697-1 : 2020 (F)

Dimensions en millimètres

E
N
AI
C
O
AR
M
E
M
R
O
N
E

Légende
D

1 150 mm à 230 mm, selon le cas

2 200 mm à 400 mm, selon le cas
3 Couvercle de laiton ou d'acier soudé
T

4 Joint d'étanchéité
5 Six ou huit orifices répartis sur la circonférence pour recevoir les dispositifs de verrouillage
JE

6 Trois ergots pour positionner le cylindre de toile métallique

7 Réacteur en laiton ou en acier soudé
O

Figure B.3 — Réacteur en laiton brasé ou en acier soudé pour la méthode avec extracteur à
chaud
PR

NOTE Ce dispositif s’est révélé satisfaisant, mais d'autres dispositifs peuvent être utilisés.

B.1.1.1.3 Tube de recette gradué de 12,5 cm3 ou similaire, adapté à l’emploi de solvants plus légers
que l’eau, muni d’un robinet permettant, si nécessaire, la récupération de l’eau.
Le tube de recette peut être équipé de joints de verre rodé ; dans ce cas, un adaptateur peut être
nécessaire pour raccorder le tube de recette au couvercle du réacteur.

23
 NM EN 12697-1 :2022

EN 12697-1 : 2020 (F)

B.1.1.1.4 Réfrigérant à eau, d’une longueur utile d’au moins 200 mm et équipé d’une dérivation en
partie inférieure faisant un angle de 45° par rapport à l’axe du réfrigérant.
B.1.1.1.5 Moyen de chauffage, du type plaque électrique.

Il convient de ne pas utiliser de brûleur à gaz en raison du risque d’émanations toxiques produites par
décomposition d’une éventuelle vapeur de solvant libérée et du risque de corrosion du réacteur s’il est

E
en acier.

N
B.1.1.1.6 Papier-filtre.

AI
B.1.1.1.7 Dessiccateur, d’une taille suffisante pour conserver les paniers cylindriques munis de
papiers filtres.

C
B.1.1.1.8 Récipient.

O
B.1.1.2 Mode opératoire

AR
B.1.1.2.1 Revêtir complètement l’intérieur du panier cylindrique avec le papier-filtre et sécher
l’ensemble à (110 ± 5) °C. Laisser refroidir ensuite dans le dessiccateur et le peser à 0,1 g près.

B.1.1.2.2 Placer soigneusement la prise d’essai dans le récipient muni du filtre et peser l’ensemble à

M
0,1 g près de la masse considérée. Réaliser les opérations de pesage comprenant le papier-filtre séché
aussi rapidement que possible pour éviter toute absorption indue d’humidité de l’atmosphère. Placer le
panier dans le réacteur et verser suffisamment de solvant (en fonction de la taille de l’extracteur) sur
E
l’échantillon pour assurer le reflux.
M

B.1.1.2.3 Verrouiller le couvercle avec le joint sec en position et fixer le tube recette et le réfrigérant.
R

B.1.1.2.4 Chauffer le réacteur en évitant toute surchauffe locale tout en assurant un débit de reflux
régulier de 2 à 5 gouttes par seconde à l’extrémité du réfrigérant.
O

NOTE Toute l’eau présente dans l’échantillon est recueillie dans le tube recette pendant que le solvant reflue
N

sur l’échantillon et s’écoule par le papier-filtre placé au fond du réacteur.

B.1.1.2.5 Si la quantité d’eau recueillie excède la capacité du tube recette, interrompre la distillation,
E

débrancher le réfrigérant et retirer une partie de l’eau en la mesurant au moyen d’une pipette et d’un
raccord de pipette. Remonter ensuite l’appareillage et redémarrer la distillation.
D

Si le tube recette est muni d’un robinet, l’eau peut être soutirée et la mesure faite sans interrompre le
T

processus de distillation.
JE

B.1.1.2.6 Continuer à chauffer jusqu’à ce que l’extraction soit complète et que l’eau cesse de couler dans
le tube recette.
NOTE L’extraction complète ne peut être vérifiée de manière fiable qu’en démontant l’appareillage et en
O

examinant les granulats.

PR

Si on laisse l’appareillage au repos pendant plus de deux heures, il est possible que le papier-filtre absorbe
l’eau de l’atmosphère. Il est donc fortement recommandé que la période initiale de reflux soit
suffisamment longue pour recueillir toute l’eau sans interruption sauf pour vider le tube recette.
B.1.1.2.7 Retirer le réacteur avec le granulat et sécher jusqu’à masse constante (voir Article 6).

Pour des raisons pratiques, il est recommandé de réaliser les pesées successives pour déterminer la
masse constante pendant que le matériau est encore chaud. Il peut être utile de protéger la balance de la
chaleur.

24
 NM EN 12697-1 :2022

EN 12697-1 : 2020 (F)

B.1.1.2.8 Lorsque la masse constante est atteinte, laisser refroidir le panier et son contenu dans un
dessiccateur et procéder à la pesée.

B.1.1.2.9 Afin de retirer tous les éléments fins présents dans la solution à la fin de l’essai, filtrer la
totalité de la solution à travers un papier-filtre de qualité appropriée ou la centrifuger et déterminer la
masse de matière insoluble selon la Figure A.1.

E
NOTE Ce dispositif s’est révélé satisfaisant, mais d'autres dispositifs peuvent être utilisés.

N
B.1.2 Méthode par extracteur à chaud (filtre à panier métallique)

AI
B.1.2.1 Appareillage

C
L’appareillage doit être étalonné et sa traçabilité doit être établie.
NOTE La Figure B.4 illustre un montage approprié.

O
AR
M
E
M
R
O
N
E
D

Figure B.4— Montage d’essai d’appareillage d’extraction à chaud

B.1.2.1.1 Des extracteurs de verre et/ou de métal, équipés d’un réfrigérant et d’un bol d’extraction
T

approprié, par exemple, un panier d’extraction métallique à cartouche en toile métallique de 63 ́µm ou
un cylindre métallique avec fond constitué d’un tamis en toile métallique de 63 ́µm, selon le cas, et d’un
JE

tamis protecteur.
B.1.2.1.2 Ballon à fond rond ou à fond plat.
O

B.1.2.1.3 Cartouche d’extraction en matériau fibreux.

B.1.2.1.4 Elément chauffant, de type plaque électrique chauffante.
PR

Il convient de ne pas utiliser de brûleur à gaz en raison du risque d’émanations toxiques produites par
décomposition d’une éventuelle vapeur de solvant libérée et du risque de corrosion de l’extracteur s’il
est en acier.
B.1.2.1.5 Dessiccateur, utilisé pour refroidir et conserver les cartouches d’extraction et la matière
minérale séchées.

25
 NM EN 12697-1 :2022

EN 12697-1 : 2020 (F)

B.1.2.2 Mode opératoire

B.1.2.2.1 Peser la prise d’essai dans le bol d’extraction et les cartouches d’extraction en matériau
fibreux, qui ont été séchées juste avant l’extraction.
B.1.2.2.2 Placer le bol d’extraction dans l’appareillage d’extraction et extraire le liant en portant le
solvant à ébullition jusqu’à ce qu’il devienne incolore en s’écoulant du bol.

E
B.1.2.2.3 Après extraction, retirer les granulats et leur récipient et sécher l’ensemble jusqu’à masse
constante (voir Article 6).

N
B.1.2.2.4 Afin de retirer tous les éléments fins présents dans la solution à la fin de l’essai, filtrer la

AI
totalité de la solution à travers un papier-filtre de qualité appropriée ou la centrifuger et déterminer la
masse de matière insoluble selon la Figure A.1.

C
B.1.3 Méthode par extracteur Soxhlet

O
B.1.3.1 Appareillage

AR
L’appareillage doit être étalonné et sa traçabilité doit être établie.
B.1.3.1.1 Appareil d’extraction en verre (appareil Soxhlet modifié) comportant un ballon, un
extracteur avec un robinet et un tube de vapeur, et un réfrigérant.

NOTE La Figure B.5 illustre un extracteur approprié.

M
E
M
R
O
N
E
D
T
JE
O
PR

26
 NM EN 12697-1 :2022

EN 12697-1 : 2020 (F)

E
N
AI
C
O
AR
M
E
M
R
O
N

Légende
1 QUICKFIT DA5/100 ou similaire
E

2 QUICKFIT JC/100F ou similaire

3 QUICKFIT EX5/105 ou similaire
D

4 Cartouche d’extraction

Figure B.5 — Extracteur Soxhlet Modifié

T
JE

B.1.3.1.2 Cartouche de papier-filtre pressé ou filtre plissé.

B.1.3.1.3 Toile métallique, en deux parties. (le cas échéant).

O

B.1.3.1.4 Appareil de chauffage, tel qu’un bain de vapeur, une plaque chauffante ou des lampes
chauffantes.
PR

Il convient de ne pas utiliser de brûleurs à gaz en raison du risque d’émanations toxiques produites par
décomposition d’une vapeur de solvant éventuellement libérée.
B.1.3.1.5 Dessiccateur ou une enceinte chauffée, utilisé pour conserver la cartouche d’extraction
après séchage.

27
 NM EN 12697-1 :2022

EN 12697-1 : 2020 (F)

L’enceinte doit être conçue pour que si les cartouches sont placées près de l’extracteur, elles puissent être
conservées jusqu’à évaporation complète du solvant dans une hotte fermée.
NOTE La Figure B.6 illustre une enceinte type.

Dimensions en millimètres

E
N
AI
C
O
AR
M
E
M
R
O
N

Figure B.6 — Enceinte chauffée type

E

B.1.3.2 Mode opératoire

D

B.1.3.2.1 Peser le ballon et la cartouche après séchage à 0,05 g près. Placer la prise d’essai dans la
cartouche d’extraction et peser la cartouche avec la prise d’essai après refroidissement, à 0,05 g près.
T

NOTE Il n’est nécessaire de peser le ballon que lorsque la récupération de liant est requise.
JE

B.1.3.2.2 Placer la cartouche avec la prise d’essai sur la toile métallique dans l’extracteur,
préalablement rempli de solvant jusqu’à recouvrir la plus grande partie du matériau présent dans la
O

cartouche . Poser l’autre toile métallique sur la cartouche.

NOTE La quantité de solvant dépend du volume du ballon.
PR

B.1.3.2.3 Ouvrir le robinet d’extraction.

B.1.3.2.4 Mettre en marche l’appareil de chauffage.
Il convient de régler l’apport de chaleur de sorte que la cartouche puisse absorber le débit sans déborder.
B.1.3.2.5 Arrêter l’extraction lorsque le solvant recueilli dans l’extracteur devient pratiquement
incolore.

28
 NM EN 12697-1 :2022

EN 12697-1 : 2020 (F)

Cela peut être vérifié en laissant le solvant dans l’extracteur recouvrir la partie inférieure de la cartouche.
Le robinet est alors ouvert et il convient que le solvant qui s’égoutte de la cartouche soit pratiquement
incolore.
B.1.3.2.6 Retirer le réacteur avec le granulat et sécher jusqu’à masse constante (voir Article 6).
B.1.3.2.7 Afin de retirer tous les éléments fins présents dans la solution à la fin de l’essai, filtrer la
totalité de la solution à travers un papier-filtre de qualité appropriée ou la centrifuger et déterminer la

E
masse de matière insoluble.

N
B.1.4 Méthode par machine tournante à bouteilles

AI
B.1.4.1 Appareillage
L’appareillage doit être étalonné et sa traçabilité doit être établie.

C
B.1.4.1.1 Bouteilles métalliques, de contenance appropriée à la taille de l’échantillon à analyser, par

O
exemple 600 cm3, 2 500 cm3, 7 000 cm3, 12 000 cm3 à grands goulots et équipées de fermetures
adéquates.

AR
Il est recommandé de ne remplir les bouteilles qu’aux trois quarts.
B.1.4.1.2 Machine, capable de faire tourner les bouteilles sur leurs axes longitudinaux à une vitesse de
(15 ± 5) tr/min.

B.1.4.2.1
M
B.1.4.2 Appareillage supplémentaire pour le mode opératoire 2 (B.1.4.4)
Fioles jaugées de contenance appropriée, par exemple 250 cm3, 500 cm3, 1 000 cm3 et 2 000
E
cm3.
M

Il est admis d’utiliser d’autres systèmes de dosage du solvant à condition que l’appareil soit étalonné.
B.1.4.2.2 Thermomètre, capable de mesurer à ±0,5°C près jusqu’à 150°C
R

B.1.4.3 Mode opératoire 1 — Liant déterminé par différence

O

B.1.4.3.1 Placer la prise d’essai dans une bouteille métallique de taille appropriée.
N

B.1.4.3.2 Ajouter le solvant à la prise d’essai pour obtenir une solution dont la concentration en liant
soluble n’excède pas 4 %.
E

Il convient que 300 cm3 dichlorométhane (chlorure de méthylène ou similaire) soient suffisants pour une
D

prise d'essai d’enrobés de 800 g de teneur en bitume comprise entre 4 % et 7 %.

T

Si l’on utilise du dichlorométhane, il convient que la température de l’échantillon ne dépasse pas 25 °C

environ en raison du risque d’une concentration hautement dangereuse de vapeur de solvant. Par
JE

ailleurs, la pression peut s’accumuler dans la bouteille et engendrer un risque d’explosion lors du départ
du solvant ou à l’ouverture de la bouteille.
O

B.1.4.3.3 Fermer la bouteille et la mettre en rotation sur la machine tournante pendant la durée
spécifiée au Tableau B.1.
PR

Il est recommandé que la vitesse de rotation des bouteilles n’excède pas 20 tr/min, à cause des risques
d’abrasion.
NOTE Pour un matériau mis en œuvre sur la route depuis plus d’un mois, il pourrait être nécessaire de
prolonger le temps d’extraction afin d’assurer l’extraction complète du liant soluble. Pour un matériau fraîchement
mélangé, il est possible de réduire le temps d’extraction à condition de pouvoir démontrer que les résultats produits
sont identiques à ceux obtenus par extraction pendant les temps minimaux spécifiés donnés au Tableau B.1.

29
 NM EN 12697-1 :2022

EN 12697-1 : 2020 (F)

Lorsqu’une attrition du granulat dans la bouteille est possible, il convient que la rotation soit
intermittente, mais il convient que la durée totale de rotation ne dépasse pas 30 % du temps d’extraction
spécifié au Tableau B.1.
Vérifier que le liant est bien dissous. S'il ne l'est pas, le temps minimal d'extraction donné dans le
Tableau B.1 doit être augmenté.

E
B.1.4.3.4 Une fois le temps de rotation spécifié écoulé, laisser le contenu reposer pendant au moins
deux minutes pour faciliter la filtration de la solution.

N
Après avoir versé la solution pour filtration, il convient de mélanger et d’agiter le granulat restant dans

AI
la bouteille avec une nouvelle quantité de solvant, (c’est-à-dire 0,5 l), et répéter l’opération jusqu’à ce que
le solvant soit totalement incolore et que les liquides de lavage soient manifestement exempts de
matériau en suspension.

C
Tableau B.1 — Temps requis pour l’extraction par machine tournante à bouteilles

O
Type de matériau Temps minimal d’extraction (min)

AR
Enrobé bitumineux à base de bitumes routiers 20
Enrobé drainant 20
Stone mastic Asphalt 30
Asphalte coulé routier
Hot rolled asphalt
M 30
30
E
Enrobés mous 20
M

Gravillons de cloutage pour Hot Rolled Asphalt 10

R

B.1.4.4 Mode opératoire 2 – Récupération d’une portion de liant

O

B.1.4.4.1 Placer la prise d’essai dans une bouteille métallique.

B.1.4.4.2 Mesurer le volume requis de solvant à l’aide de fioles jaugées appropriées (voir B.1.4.2.1),
N

puis mesurer et consigner la température du solvant.

B.1.4.4.3 Ajouter le volume de solvant mesuré à l’échantillon pour obtenir une solution d’une
E

concentration massique de liant soluble comprise entre 2 % et 4 %.

D

NOTE 1 Une estimation du volume total, V, de solvant requis est donné par la Formule (B.1) :

M  Se (B.1)
V
T

Cs
JE

où :
V le volume total estimé de solvant, exprimé en 103 millimètres cubes (mm3) ;
O

M est la masse de l’échantillon, exprimée en grammes (g) ;

PR

Se est le liant soluble estimé dans l’échantillon, exprimé en pourcentage (%) ;

Cs est la concentration massique requise de solution, exprimée en pourcentage (%).

Il convient d'arrondir le volume estimé, V, à 250 cm3 près.

NOTE 2 À des températures ambiantes supérieures à 25 °C, il existe un fort risque d’erreur significative due à
l’évaporation.

30
 NM EN 12697-1 :2022

EN 12697-1 : 2020 (F)

NOTE 3 Des solutions à 2 % sont nécessaires pour des matériaux tels que des gravillons laqués de 20 mm.
Il convient que la différence entre la température du solvant mesurée selon B.1.4.4.2 et la température
de la solution de liant centrifugé selon B.3.1.2.3 ne dépasse pas ±3 °C.
B.1.4.4.4 Fermer la bouteille et la mettre en rotation sur la machine tournante pendant la durée
spécifiée au Tableau B.1.

E
NOTE 1 Pour un matériau mis en œuvre sur la route depuis plus d’un mois, il peut être nécessaire de prolonger
le temps d’extraction afin d’assurer l’extraction complète du liant soluble.

N
Lorsque l’altération des granulats due à l’attrition dans la bouteille tournante est possible, il convient que
la rotation soit intermittente, mais il convient que la durée totale de rotation ne dépasse toutefois pas

AI
30 % du temps d’extraction spécifié au Tableau B.1.
B.1.4.4.5 Retirer la bouteille fermée de la machine tournante et la laisser reposer debout pendant

C
environ 2 min pour permettre au volume de matière minérale en suspension de se déposer.

O
B.1.4.4.6 Retirer soigneusement le bouchon de la bouteille et, sans délai, transférer environ 500 cm3 de
liquide dans un récipient verseur sec et propre. Transférer dans le tube de la centrifugeuse à godets

AR
suffisamment de liquide pour que, une fois la centrifugation terminée, il reste assez de solution pour
donner deux portions aliquotes.
B.1.4.4.7 Conserver le reste de la solution dans le récipient verseur fermé jusqu’à obtention de portions
aliquotes satisfaisantes.

M
B.1.4.4.8 À tous les stades de cette opération, limiter tout risque d’évaporation en s’assurant que les
récipients sont hermétiquement fermés et que les solutions sont transvasées le plus rapidement possible.
E
B.1.5 Méthode par centrifugeuse à flux continu
M

B.1.5.1 Appareillage
R

L’appareillage doit être étalonné et sa traçabilité doit être établie.

B.1.5.1.1 Four, capable de maintenir la température à (110 ± 5) °C.
O

B.1.5.1.2 Bacs.
N

B.1.5.1.3 Fioles jaugées, d’une contenance de 2 000 cm3, 1 000 cm3 et 100 cm3.
B.1.5.1.4 Dessiccateur pour le refroidissement.
E

B.1.5.1.5 Appareillage d’extraction, comprenant un bol à peu près semblable à celui illustré à la
D

Figure B.7 et un appareil permettant de faire tourner le bol à des vitesses contrôlées variables jusqu’à
3 600 tr/min.
T

L’appareillage doit être équipé d’un récipient de récupération du solvant provenant du bol et d’une
JE

vidange pour évacuer le solvant. L’appareillage doit de préférence être équipé de dispositifs
antidéflagrants et installé dans une hotte ou d’un système de ventilation et d’évacuation extérieure
efficace.
O
PR

31
 NM EN 12697-1 :2022

EN 12697-1 : 2020 (F)

E
N
AI
C
O
AR
M
E
M

Dimensions du bol d’échantillonnage type (mm)

Contenance ØA ØB C
R

1 500 g 210 250 65

O

3 000 g 266 310 90

N

Figure B.7 — Bol d’unité d’extraction type

E

B.1.5.1.6 Des manchons filtrants à fixer sur les parois du bol.

D

Il est admis d’utiliser des manchons filtrants à faible teneur en cendres à condition que la teneur en
cendre du papier ne dépasse pas 0,2 %.
T

B.1.5.2 Mode opératoire

JE

Appliquer une des méthodes décrites en B.1.5.2.1ou B.1.5.2.2.

B.1.5.2.1 Méthode 1
O

B.1.5.2.1.1 Placer la prise d’essai pesée dans le bol.

PR

B.1.5.2.1.2 Recouvrir de solvant la prise d’essai placée dans le bol et laisser agir le solvant
suffisamment longtemps pour désagréger la prise d’essai sans toutefois dépasser une heure. Placer le bol
contenant la prise d’essai et le solvant dans l’appareillage d’extraction. Sécher le disque filtre jusqu’à
masse constante (voir Article 6) et le laisser se refroidir dans le dessiccateur avant la pesée. Déterminer
la masse du manchon filtrant et le fixer autour du bord du bol. Serrer fermement le couvercle du bol et
placer un bêcher ou une fiole sous la vidange pour recueillir l’extrait.

32
 NM EN 12697-1 :2022

EN 12697-1 : 2020 (F)

B.1.5.2.1.3 Commencer à faire tourner lentement la centrifugeuse, puis augmenter progressivement

la vitesse de rotation à 3 600 r/min ou jusqu’à ce que le solvant cesse de s’écouler de la vidange. Laisser
la machine s’arrêter, ajouter environ 200 cm3 de solvant et répéter l’opération. Répéter les ajouts de 200
cm3 de solvant jusqu’à obtenir un extrait pratiquement incolore. Recueillir l’extrait et les résidus de
lavage dans un récipient approprié.

Il convient de mesurer le volume total d’extrait s’il est nécessaire de déterminer par calcination la matière

E
minérale résiduelle contenue dans l’extrait de liant selon l’Annexe C.

N
B.1.5.2.1.4 Retirer le manchon filtrant du bol et le sécher à l’air. Si des manchons filtrants en feutre
sont utilisés, retirer à la brosse la matière minérale adhérant à la surface du manchon et l’ajouter aux

AI
granulats extraits. Sécher le manchon jusqu’à masse constante dans un four à une température de
(110 ± 5) °C.

C
B.1.5.2.1.5 Retirer soigneusement tout le contenu du bol, le placer dans un bac métallique et le sécher

O
jusqu’à masse constante à une température de (110 ± 5) °C.

AR
Il convient que la masse des granulats extraits soit égale à la somme de la masse de granulat contenu dans
le bac et de celle des manchons filtrants.
B.1.5.2.1.6 Utiliser le mode opératoire alternatif spécifié en B.1.5.2.1.7 (au lieu de B.1.5.2.1.4 et

M
B.1.5.2.1.5) lorsque des manchons filtrants à faible teneur en cendre sont utilisés.

B.1.5.2.1.7 Placer les granulats et les manchons filtrants dans un bac métallique propre. Sécher tel
E
que spécifié en B.1.5.2.1.4. Plier soigneusement le manchon filtrant séché et le poser sur les granulats.
Brûler le manchon filtrant. Déterminer la masse de granulat extrait contenu dans le bac immédiatement
M

après refroidissement à une température appropriée.

B.1.5.2.2 Méthode 2
R

B.1.5.2.2.1 Sécher le disque filtre jusqu’à masse constante (voir Article 6) et le laisser se refroidir
O

dans le dessiccateur avant la pesée. Fixer le manchon filtrant autour du bord du bol, peser et noter leur
masse comme étant MA. Placer la prise d’essai dans le bol et le manchon filtrant, peser et noter la masse
N

totale comme étant MB. (en g).

E

NOTE La masse de la prise d’essai non séchée est calculée à l’aide de la formule suivante : M  MB − MA.
D

B.1.5.2.2.2 Recouvrir de solvant la prise d’essai placée dans le bol et laisser agir le solvant
suffisamment longtemps pour désagréger la prise d’essai sans toutefois dépasser une heure. Placer le bol
T

contenant la prise d’essai et le solvant dans l’appareillage d’extraction. Serrer fermement le couvercle du
bol et placer un bêcher ou une fiole sous la vidange pour recueillir l’extrait.
JE

B.1.5.2.2.3 Commencer à faire tourner lentement la centrifugeuse, puis augmenter progressivement

la vitesse de rotation à 3 600 tr/min ou jusqu’à ce que le solvant cesse de s’écouler de la vidange. Laisser
O

la machine s’arrêter, ajouter environ 200 cm3 de solvant et répéter l’opération. Répéter les ajouts de 200
cm3 de solvant jusqu’à obtenir un extrait pratiquement incolore. Recueillir l’extrait et les résidus de
PR

lavage dans un récipient approprié.

Il convient de mesurer le volume total d’extrait s’il est nécessaire de déterminer par calcination la matière
minérale résiduelle contenue dans l’extrait de liant selon l’Annexe C.
B.1.5.2.2.4 Retirer le manchon filtrant du bol et le sécher à l’air. Si des manchons filtrants en feutre
sont utilisés, retirer à la brosse la matière minérale adhérant à la surface du manchon et l’ajouter aux
granulats extraits. Sécher le manchon jusqu’à masse constante dans un four à une température de
(110 ± 5) °C.

33
 NM EN 12697-1 :2022

EN 12697-1 : 2020 (F)

B.1.5.2.2.5 Retirer soigneusement tout le contenu du bol, le placer dans un bac métallique et le sécher
jusqu’à masse constante à une température de (110 ± 5) °C. Peser le matériau et noter la masse du
granulat comme étant M1.
B.1.5.2.2.6 Utiliser le mode opératoire alternatif spécifié en B.1.5.2.2.7 ou B.1.5.2.2.8 (au lieu de
B.1.5.2.2.4 et B.1.5.2.2.5) lorsque des manchons filtrants à faible teneur en cendre sont utilisés.

E
B.1.5.2.2.7 Lorsque des manchons filtrants à faible teneur en cendre sont utilisés, placer les granulats
et les manchons filtrants dans un bac métallique propre et sécher comme spécifié en B.1.5.2.2.4. Plier

N
soigneusement le manchon filtrant séché et le poser sur les granulats. Brûler le manchon filtrant.
Déterminer la masse de granulat extrait contenu dans le bac immédiatement après refroidissement à une

AI
température appropriée.
B.1.5.2.2.8 Après extraction, retirer le bol avec tout le contenu (granulat extrait et manchon filtrant),

C
le sécher jusqu'à masse constante avant la pesée et enregistrer la masse totale comme étant MC (en g).

O
NOTE La masse de matière minérale récupérée est calculée au moyen de la formule suivante M1  MC − MA.

B.1.6 Dissolution à froid d’un bitume d’un mélange par agitation

AR
B.1.6.1 Appareillage
B.1.6.1.1 Récipients, munis d’une fermeture hermétique de contenance appropriée (par exemple :
2 000 cm3 ou 3 000 cm3).
B.1.6.2 Solvant M
E
Du perchloroéthylène (Tétrachloroéthylène) de masse volumique (1,6 ± 0,05) Mg/m3 à 20 °C.
B.1.6.3 Mode opératoire
M

B.1.6.3.1 Placer la prise d’essai de masse, Mr, pesée à un gramme près, dans un récipient. La
R

température du matériau bitumineux doit être inférieure à 90 °C.

B.1.6.3.2 Peser une masse de solvant, Mp, correspondant à 1,6 fois la masse de l’échantillon si ce
O

dernier est supposé contenir plus de 5 % de liant ou à 0,8 fois la masse de l’échantillon si ce dernier est
N

supposé en contenir 5 % ou moins. Pour un asphalte coulé routier, prendre de trois à cinq fois la masse
de l’échantillon.
B.1.6.3.3 Agiter pendant au moins 30 min. Maintenir le récipient debout et laisser reposer pendant au
E

moins 5 min.
D

B.1.7 Méthode de l'extracteur automatique

La méthode est destinée aux échantillons anhydres.

T
JE

B.1.7.1 Appareillage

B.1.7.1.1 L'appareil d'extraction automatique comporte une centrifugeuse interne, un chauffage et un

vide. Le solvant lave le liant dans le mélange, ce qui permet de récupérer la partie minérale supérieure à
O

0,063 mm. Le solvant avec le bitume dissous peut ensuite être soit recueilli pour effectuer une
récupération du liant conformément à la norme EN 12697-3, soit distillé automatiquement dans
PR

l'appareil et ensuite réutilisé.

B.1.7.1.2 Récipient de l'échantillon recouvert de l'intérieur par un tamis d'une taille maximale de
0,063 mm.

La vérification du/des tamis doit être effectuée au moins une fois par an.

34
 NM EN 12697-1 :2022

EN 12697-1 : 2020 (F)

B.1.7.1.3 Bol de centrifugeuse pour la récupération du filler. L'équipement doit être vérifié chaque
année pour s'assurer que tout le filler reste dans le bol.

B.1.7.1.4 Papier à insérer dans le bol de la centrifugeuse. Le papier doit être d'une qualité telle que
l'absorption d'humidité devienne négligeable, c'est-à-dire - 0,1 g.

B.1.7.1.5 Solvant.

E
B.1.7.1.6 Balance avec une exactitude de ± 0,1 g.

N
B.1.7.2 Procédure

AI
B.1.7.2.1 Peser un bol de centrifugeuse vide (y compris le papier) et le placer dans la centrifugeuse.

C
NOTE Pour les mélanges bitumineux chauds et tièdes, un étalement approprié des matériaux pendant 1 h est

O
généralement suffisant pour obtenir une masse constante.

AR
B.1.7.2.2 Peser un récipient à échantillon vide. Placer la portion d'essai séchée dans le récipient à
échantillon et le peser à nouveau.

B.1.7.2.3 Insérer le récipient à échantillon dans la chambre de lavage.

M
B.1.7.2.4 Lancer un programme d'extraction approprié avec un certain nombre de cycles de lavage et de
séchage. Le nombre de cycles de lavage doit être adapté au type de solvant, de granulat, de liant et au type
E
de mélange bitumineux.
M

NOTE Le nombre de cycles de lavage dépend des performances de l'appareil utilisé.

R

B.1.7.2.5 Lors du dernier cycle de lavage, vérifier que le solvant n'est pas décoloré par le liant par un
contrôle oculaire à travers le couvercle en verre de la vanne de la centrifugeuse. Si ce n'est pas le cas,
O

ajouter d'autres cycles de lavage jusqu'à ce qu'aucune décoloration du solvant ne soit visible.
N

B.1.7.2.6 Une fois le programme terminé, l'échantillon et le bol de la centrifugeuse sont retirés. Les
éventuelles matières fines (<0,063 mm) qui restent dans la chambre de lavage sont brossées dans le bol
de la centrifugeuse. Veillez à ce qu'aucun agrégat ne reste sur la grille qui couvre l'accès à la centrifugeuse.
E

NOTE Les granulats restants sur les mailles peuvent indiquer que les mailles du récipient à échantillon sont
D

endommagées et doivent être remplacées.

B.1.7.2.7 Après refroidissement à la température ambiante, peser le récipient d'échantillonnage avec son
T

contenu et le bol de la centrifugeuse avec le filler. Assurez-vous que le poids est stable avant de le noter.
JE

NOTE Dans certains cas, lorsqu'il reste du solvant dans la portion d'essai, cela entraîne une modification du
poids pendant la pesée.
O

B.1.7.2.8 Calculer la masse de la prise d'essai et la masse de la matière minérale en ajoutant le granulat
dans le récipient de l'échantillon et le filler dans le bol de la centrifugeuse.
PR

B.2 Séparation de la matière minérale

B.2.1 Centrifugeuse à flux continu
B.2.1.1 Appareillage

L’appareillage doit être étalonné et sa traçabilité doit être établie.

35
 NM EN 12697-1 :2022

EN 12697-1 : 2020 (F)

B.2.1.1.1 Centrifugeuse à flux continu, capable d’atteindre une vitesse de rotation telle que
l’accélération sur la paroi intérieure du bol soit de l’ordre de 25 000 m/s2 (voir Figure B.8).

B.2.1.1.2 Entonnoir de remplissage, muni d’un tamis en toile métallique de 63 µm.

E
N
AI
C
O
AR
M
E
M
R
O
N
E

Légende
D

1 Tamis de 2 mm (optionnel)
2 Tamis de 0,63 µm
T

3 Entonnoir de remplissage
4 Robinet de régulation de débit
JE

5 Entonnoir d’introduction du liquide dans le godet de la centrifugeuse

6 Bouchon retenant la solution pour la transporter vers 7
7 Collecteur de la centrifugeuse
O

8 Godet en aluminium amovible

9 Porte-godet rotatif
PR

10 Moteur électrique
11 Support
12 Fiole

Figure B.8 — Schéma d’une centrifugeuse à débit continu pour la séparation du filler

36
 NM EN 12697-1 :2022

EN 12697-1 : 2020 (F)

B.2.1.2 Mode opératoire

B.2.1.2.1 Peser séparément deux godets de centrifugeuse secs et propres à 0,1 g près. Placer l’un des
godets dans la centrifugeuse et réserver l’autre. Peser le(s) tamis équipant l’entonnoir de remplissage.

B.2.1.2.2 Fixer l’entonnoir de remplissage au centre de l’entonnoir de la centrifugeuse et verser

soigneusement la solution de liant obtenue à partir du processus d’extraction dans l’entonnoir de

E
remplissage.

N
B.2.1.2.3 Ouvrir le robinet de l’entonnoir de remplissage et régler l’écoulement pour obtenir un débit
d’environ 100 × 10-6 m3/min dans la centrifugeuse à flux continu en marche.

AI
B.2.1.2.4 Laver de nouveau le dépôt recueilli dans le godet de la centrifugeuse en utilisant le moins

C
possible de solvant jusqu’à ce que le solvant décanté devienne pratiquement incolore.

O
B.2.1.2.5 Recueillir l’effluent de la centrifugeuse. Retirer le godet contenant le filler extrait et le placer
à l’étuve pour séchage à (110 ± 5) °C.

AR
B.2.1.2.6 Placer le second godet de la centrifugeuse et répéter les opérations décrites de B.2.1.2.2 à
B.2.1.2.4, en réglant cette fois le robinet de l’entonnoir de remplissage pour obtenir un débit d’environ la
moitié de celui utilisé en B.2.1.2.3 dans la centrifugeuse en marche. Une fois la centrifugation terminée,

M
retirer le godet et le(s) tamis de l’entonnoir de remplissage et les mettre à sécher à l’étuve avec le premier
godet (facultatif).
E
NOTE Le second essai est superflu pour certaines centrifugeuses de plus grande capacité.
M

B.2.1.2.7 Après séchage jusqu’à masse constante (voir Article 6), peser de nouveau les deux godets
pour calculer la quantité de filler recueilli par différence de masse. Peser de nouveau le(s) tamis pour
R

déterminer la quantité de matière minérale retenue.

O

B.2.1.2.8 Le cas échéant, ajouter l’ensemble de la matière minérale recueillie au cours de la

centrifugation aux granulats récupérés par le processus d’extraction du liant.
N

B.2.2 Filtre à pression

E

B.2.2.1 Appareillage
D

L’appareillage doit être étalonné et sa traçabilité doit être établie.

B.2.2.1.1 Filtre à pression de taille appropriée avec une pompe à air fournissant de l’air sec sans huile
T

à une pression d’au moins 2 bars. L’éventuelle utilisation d’un adjuvant de filtration doit être conforme à
B.2.2.3.
JE

NOTE Un filtre à pression d’une contenance de 3 l à papier-filtre de 270 mm de diamètre est approprié.
O

B.2.2.1.2 Papiers filtres pour le filtre à pression.

PR

B.2.2.1.3 Entonnoir, pouvant être équipé de trois tamis de 200 mm ou 300 mm de diamètre sur
l’orifice de remplissage du filtre à pression.

B.2.2.1.4 Tamis d’essai, de 200 mm ou 300 mm de diamètre satisfaisant aux exigences de

l’ISO 3310-1 ou de l’ISO 3310-2.

37
 NM EN 12697-1 :2022

EN 12697-1 : 2020 (F)

B.2.2.2 Mode opératoire

B.2.2.2.1 Peser un papier-filtre sec à 0,1 g près et le fixer dans le filtre à pression. Si nécessaire, prévoir
un jeu de tamis d’essai appropriés au-dessus de l’entonnoir monté sur le filtre à pression. Le tamis le plus
fin doit avoir une taille de 63µm.

B.2.2.2.2 Décanter la solution de liant obtenue à partir du processus d’extraction de liant à travers les

E
tamis d’essai placés dans le filtre à pression. Utiliser la pression de l’air pour faire passer la solution à
travers le papier filtre.

N
B.2.2.2.3 Continuer à rincer le récipient contenant le granulat lavé, par étapes, pour retirer autant de

AI
matière minérale que possible et faire passer les liquides de lavage au travers des tamis et du filtre à
pression jusqu’à ce que le solvant soit propre.

C
NOTE Un autre mode opératoire consiste à transférer soigneusement le granulat récupéré par étapes, en

O
rinçant à chaque fois, sur le jeu de tamis où le lavage se poursuit jusqu’à ce que le solvant soir propre.

AR
B.2.2.2.4 Transférer le granulat propre des tamis dans un bac. Faire évaporer le solvant du granulat,
des tamis et du récipient. Transférer toute matière minérale du récipient dans le bac avec le reste du
granulat, en veillant à retirer tout le granulat du récipient et des tamis.

NOTE
M
Il est généralement nécessaire de brosser les tamis après séchage pour assurer une récupération totale
des granulats.
E
B.2.2.2.5 Peser et noter la masse du granulat dans le bac.
M

B.2.2.2.6 Retirer du filtre à pression le papier-filtre avec les éléments fins passants au tamis de 63 µm.
R

B.2.2.2.7 Sécher jusqu’à masse constante (voir l’Article 6). Cette masse comprend la partie insoluble
du liant s’il en comporte. Retrancher la masse du papier-filtre.
O

B.2.2.3 Utilisation d’un adjuvant de filtration

N

NOTE Pour cette méthode, il est admis d’utiliser un adjuvant de filtration, séché jusqu’à masse constante,
composé de terre à diatomées.
E

Mettre en place le filtre à pression avec son papier-filtre de manière habituelle, mais immédiatement
D

après le temps spécifié d’agitation et avant la filtration, pré-enduire le papier-filtre comme suit :
a) Peser (45 ± 0,1) g d’adjuvant de filtration dans un bêcher de 1 000 cm3, ajouter environ 700
T

cm3 de solvant et bien remuer.

JE

b) Dans certaines circonstances, des quantités plus ou moins importantes d’adjuvant de filtration
peuvent être nécessaires, auquel cas il convient de noter les quantités utilisées.
c) Immédiatement après, verser le mélange adjuvant de filtration/solvant dans le filtre à pression.
O

Laver le bêcher de tout adjuvant de filtration restant avec quelques millilitres de solvant et verser
dans le filtre à pression.
PR

d) Appliquer une pression d’environ 0,1 bar au filtre à pression jusqu’à ce que la majeure partie du
solvant soit passée, puis relâcher la pression. Ne pas laisser sécher la pré-couche d’adjuvant de
filtration ainsi formée.
e) Poursuivre le mode opératoire décrit de B.2.2.2.2 à B.2.2.2.6, mais au moment de calculer les
résultats, tenir compte de la masse totale de filtre utilisé.

38
 NM EN 12697-1 :2022

EN 12697-1 : 2020 (F)

B.2.3 Centrifugeuse à godets — Type 1

B.2.3.1 Appareillage

L’appareillage doit être étalonné et sa traçabilité doit être établie.

B.2.3.1.1 Centrifugeuse, d’un type approprié comportant quatre godets munis de tubes de

E
centrifugation d’une contenance d’au moins 50 cm3et capable d’une accélération comprise
entre 1,5 × 104 m/s2 et 3,0 × 104 m/s2.

N
La centrifugeuse utilisée doit être entretenue. La vitesse de fonctionnement maximale relative

AI
recommandée de la centrifugeuse par rapport à la densité de la solution doit être spécifiée par le fabricant
et ne doit pas être dépassée pour la centrifugation de solutions d’une densité supérieure à 1,0. Cette
vitesse relative doit être utilisée pour le calcul de n dans la formule donnée ci-dessous.

C
Les tubes doivent être fermés au moyen de bouchons pour éviter toute perte de solvant durant la

O
centrifugation.
Il convient de vérifier régulièrement toute trace d’usure sur les tubes et les bouchons et de les remplacer

AR
si nécessaire.
Le temps de centrifugation doit être obtenu à partir de la Figure B.9 après calcul de l’accélération, a,
développée dans la machine concernée selon la formule suivante :
a = 1,097 × n2 × r × 10–5
M (B.2)
E
où :
a l’accélération calculée dans la machine, exprimée en mètres par seconde carrée (m/s2) ;
M

n est la vitesse de rotation, exprimée en tours par minute (tr/min) ;

R

r est le rayon de giration par rapport au fond (intérieur) des tubes lorsqu’ils sont en rotation,
exprimé en millimètres (mm).
O

NOTE Une centrifugeuse refroidie peut être nécessaire pour satisfaire aux contraintes de température.
N

B.2.3.1.2 Bouteilles verseuses, d’une contenance de 600 cm3 à 1 000 cm3en polypropylène et munies
E

d’un bouchon à vis.

D

B.2.3.2 Mode opératoire

B.2.3.2.1 Transférer rapidement environ 500 cm3 de solution de liant obtenue du processus
T

d’extraction de liant dans une bouteille verseuse propre et sèche.

JE

B.2.3.2.2 Transférer dans le tube de la centrifugeuse suffisamment de liquide pour que, une fois la
centrifugation terminée, il reste assez de solution pour obtenir deux portions aliquotes. Conserver le
reste de la solution dans une bouteille verseuse fermée jusqu'à l’obtention de portions aliquotes
O

satisfaisantes.
PR

B.2.3.2.3 Fermer hermétiquement le tube de la centrifugeuse et centrifuger pendant le temps

approprié déterminé à partir de la Figure B.9. À tous les stades de cette opération, réduire les risques
d’évaporation possible en s’assurant que les récipients sont hermétiquement fermés et que les solutions
sont transvasées le plus rapidement possible.

39
 NM EN 12697-1 :2022

EN 12697-1 : 2020 (F)

E
N
AI
C
O
AR
Légende
Y Accélération, m/s2
X Temps de centrifugation, min

M
Figure B.9 — Rapport Accélération/temps pour la centrifugeuse à godets
E
B.2.4 Centrifugeuse à godets — Type 2
M

B.2.4.1 Appareillage
R

L’appareillage doit être étalonné et sa traçabilité doit être établie.

O

B.2.4.1.1 Une centrifugeuse à godets, capable de produire une accélération minimale de

40 000 m/s2 et munie de godets d’une contenance supérieure à 20 000 mm3.
N

B.2.4.2 Mode opératoire

E

Centrifuger à au moins 40 000 m/s2 pendant au moins 30 min pour l’asphalte coulé routier et pendant au
moins 15 min pour les autres types d’enrobés.
D

B.3 Teneur en liant soluble

T

B.3.1 Méthode par récupération d'une portion en procédant à un calcul du volume

JE

B.3.1.1 Appareillage

L’appareillage doit être étalonné et sa traçabilité doit être établie.

O

B.3.1.1.1 Appareil de récupération, comprenant un bain-marie à élément chauffant capable de

PR

maintenir l’eau à ébullition dans le bain tout au long de l’opération de récupération, des fioles d’une
contenance de 200 cm3 ou de 250 cm3, un manomètre, un ballon à vide, et un dispositif permettant de
maintenir une pression réduite, par exemple une pompe aspiratrice.

NOTE La Figure B.10 illustre un montage type d’appareil de récupération. Il est néanmoins admis d’utiliser
d’autres types de montage à condition de respecter scrupuleusement les exigences relatives à la récupération du
liant à partir de la solution tel que spécifié en B.3.1.2.

40
 NM EN 12697-1 :2022

EN 12697-1 : 2020 (F)

E
N
AI
C
O
AR
Légende
1
2
3
Manomètre
Vers la pompe à vide
Bain-marie M
E
4 Ballon à vide
M

Figure B.10 — Appareillage de récupération figurant avec les équipements nécessaires

B.3.1.1.2 Burette, de taille appropriée.

R

B.3.1.1.3 Balance, lisible au mg pour peser les fioles.

O

B.3.1.1.4 Dessiccateur, pour conserver les fioles d’extraction avant de les peser.
N

B.3.1.2 Mode opératoire

E

B.3.1.2.1 Appliquer le mode opératoire deux fois.

D

NOTE Lorsque la teneur en liant d’un échantillon ne peut être estimée, il est conseillé de récupérer le liant à
partir d’une portion aliquote de solution avant de procéder à la double récupération pour être en conformité avec
T

les conditions spécifiées sur la masse en B.3.1.2.3.

JE

B.3.1.2.2 Sécher une fiole et la peser à 1 mg près.

B.3.1.2.3 Mesurer et noter la température de la solution dans le tube de la centrifugeuse puis, après
O

avoir vérifié que la température n’est pas supérieure de 3 °C à la température indiquée en B.1.4.4.2, verser
immédiatement la solution dans la burette. Comme méthode alternative, boucher le tube et laisser la
PR

solution se stabiliser à environ 3 °C, puis la verser dans la burette. Placer dans la fiole une quantité
suffisante de solution centrifugée pour obtenir un extrait de liant soluble de 750 mg à 1 250 mg après
évaporation du solvant.

Il convient que la différence entre la température du solvant mesurée selon B.1.4.4.2 et la température
de la solution de liant centrifugée selon le présent paragraphe ne dépasse pas ±3 °C.

41
 NM EN 12697-1 :2022

EN 12697-1 : 2020 (F)

NOTE Une estimation du volume, v, en millimètres cubes (mm 3), de solution (portion aliquote) requise est
indiquée par la formule suivante :

100  V (B.3)
v
M  SE

où :

E
v est le volume estimé de solution (portion aliquote), exprimé en millimètres cubes (mm3) ;

N
V est le volume total de solvant, exprimé en millimètres cubes (mm3) ;

AI
M est la masse de l’échantillon, exprimée en grammes (g) ;
SE est le liant soluble estimé dans l’échantillon, exprimé en pourcentage massique (%).

C
Il convient que l’estimation du volume, v, soit arrondie à 5 000 mm3 près.

O
B.3.1.2.4 Extraire le solvant de la solution de liant en raccordant la fiole à l’appareillage de récupération
(voir B.3.1.1.1), en immergeant la fiole dans l’eau bouillante à la moitié environ de sa hauteur, et en faisant

AR
distiller le solvant. Au cours de la distillation, agiter doucement la fiole dans un mouvement rotatif de
manière à déposer le liant en fine couche sur les parois de la fiole. Ne pas laisser la pression dans la fiole
dépasser la pression atmosphérique au cours de l’évaporation du solvant.

M
Il est recommandé de réaliser la distillation à pression réduite. Si la pression réduite est utilisée, il
convient qu’elle ne soit pas inférieure à 60 kPa.
E
Deux fioles peuvent être raccordées au système à vide et la distillation peut être réalisée simultanément
à condition que les deux fioles tournent en continu.
M

NOTE Des évaporateurs rotatifs peuvent être utilisés pour agiter les fioles ; ils atténuent également le
R

moussage.

B.3.1.2.5 Du fait de la réduction relativement rapide de pression qui survient après l’évaporation du
O

volume de solvant et du moussage qui se produit généralement à ce stade, procéder comme suit :
N

a) pour un bitume d’un grade routier, réduire la pression entre 18 kPa et 22 kPa en 1 min à 2 min et
maintenir cette pression pendant 3 min ou 4 min. L’ensemble de l’opération doit durer (300 ± 15) s.
E

b) pour les bitumes fluidifiés ou fluxés, laisser la pression atteindre la pression atmosphérique, puis
D

réduire n à une valeur comprise entre 55 kPa et 65 kPa en 1 min à 2 min ; maintenir cette pression
pendant 3 min ou 4 min. L’ensemble de l’opération doit durer (300 15) s.
T

B.3.1.2.6 Retirer la fiole du bain et laisser l’air entrer dans l’appareillage pour revenir à la pression
JE

atmosphérique. Bien essuyer la fiole et la débrancher, en veillant à éviter toute pénétration de l’eau
susceptible d’être présente au niveau du joint entre la fiole et le robinet. Éliminer toutes traces du solvant
restant dans la fiole en appliquant un léger courant d’air pur, exempt d’huile et d’eau à température
ambiante. Introduire le tube d’alimentation d’air dans la fiole plus bas qu’à mi-hauteur. Bien nettoyer
O

l’extérieur de la fiole en retirant également toute trace de caoutchouc adhérant à l’intérieur du goulot de
la fiole, si des bouchons en caoutchouc sont utilisés.
PR

B.3.1.2.7 Laisser refroidir la fiole dans un dessiccateur (voir B.3.1.1.4) et peser à 1 mg près.

B.3.1.2.8 Si la masse de liant soluble récupéré n’est pas comprise entre 750 mg et 1 250 mg (inclus),
répéter les opérations de B.3.1.2.1 à B.3.1.2.7 inclus avec une autre portion de solution après avoir ajusté
le volume de l’aliquote (voir B.3.1.2.3) afin d’avoir une masse adéquate de liant récupéré.

42
 NM EN 12697-1 :2022

EN 12697-1 : 2020 (F)

B.3.1.2.9 Si la différence entre les deux récupérations dépasse 20 mg, rejeter ces résultats et refaire la
récupération de liant en double sur d’autres portions aliquotes. Utiliser la moyenne de ces répliques pour
calculer la teneur en liant.

B.3.2 Méthode par récupération d'une portion en procédant à un calcul de masse

B.3.2.1 Appareillage

E
L’appareillage doit être étalonné et sa traçabilité doit être établie.

N
B.3.2.1.1 Coupelles plates, munies d’un couvercle et d’un diamètre intérieur minimal de 90 mm et

AI
d’un diamètre extérieur maximal de 105 mm avec un bord de (25 ± 5) mm et de masse M1, connue à
10 mg près.

C
B.3.2.1.2 Evaporateur, comprenant une plaque chauffante capable de maintenir l’échantillon à une

O
température comprise entre 140 °C et 150 °C et une cloche d’évaporation munie d’un thermomètre,
raccordée à un dispositif d’aspiration d’au moins 10 kPa. Ou bien, un four capable de maintenir
l’échantillon entre 140 °C et 150 °C et équipé d’une prise d’air capable de renouveler le volume du four

AR
3 fois en 15 min.

B.3.2.1.3 Dessiccateur

B.3.2.2 Mode opératoire

M
E
B.3.2.2.1 Après centrifugation, prendre un échantillon de (10 000 ± 500) mm3 avec une pipette et le
verser dans la coupelle. Couvrir immédiatement. Peser la coupelle avec le couvercle à 10 mg près, soit M3.
M

B.3.2.2.2 Soit :
R

 méthode utilisant un évaporateur : placer la coupelle à l’horizontale sur une plaque chauffante.
O

Retirer le couvercle. Placer la cloche sur la coupelle. Mesurer la température à (5 ± 2) mm au-dessus

du liquide dans la coupelle. Réduire la pression d’au moins 10 kPa. Lorsque la température a atteint
N

un maximum, puis un minimum et enfin le maximum précédent +5 °C, retirer la coupelle ;

 méthode utilisant un four : préchauffer le four à (150 ± 10) °C pendant au moins 15 min, la
E

température étant mesurée à l’intérieur du four à (5 ± 2) mm au-dessus du liquide dans la coupelle.

Placer la coupelle à l’horizontale dans le four, laisser évaporer pendant (25 ± 2) min et retirer la
D

coupelle.
T

B.3.2.2.3 Conserver la coupelle dans un dessiccateur jusqu’au refroidissement. Peser la coupelle

refroidie avec son couvercle à 10 mg près, soit M2.
JE

B.3.2.2.4 Répéter les opérations de B.3.2.2.1 à B.3.2.2.3 au moins une fois.

O
PR

43
 NM EN 12697-1 :2022

EN 12697-1 : 2020 (F)

Annexe C
(normative)

Détermination de la matière minérale résiduelle dans l’extrait de liant par

calcination

E
N
C.1 Généralités

AI
Déterminer la quantité de matière minérale résiduelle contenue dans l’extrait de liant par l’une des
méthodes indiquées en C.2 ou C.3

C
C.2 Méthode 1

O
L’appareillage doit être étalonné et sa traçabilité doit être établie.

AR
C.2.1 Appareillage
C.2.1.1 Balance, capable de mesurer au 1 mg.
C.2.1.2
C.2.1.3 M
Bain de vapeur ou plaque électrique chauffante, à débit de chaleur réglable.
Eprouvettes graduées ou bécher avec bec et poignée, de contenances de 2 000 cm3,
E
1 000 cm et 100 cm3.
3

C.2.1.4 Four, capable d’atteindre 600 °C.

M

C.2.1.5 Coupelle de calcination, d’une contenance de 125 cm3.

R

C.2.1.6 Dessiccateur, de contenance appropriée.

O

C.2.2 Réactif
N

Une solution saturée de carbonate d’ammonium (NH4)2CO3 de qualité réactif.

C.2.3 Mode opératoire
E

C.2.3.1 Déterminer le volume total de la solution de liant recueillie selon 5.2 et 5.3.
D

C.2.3.2 Conditionner la coupelle de calcination au four, refroidir au dessiccateur et déterminer la

masse de la coupelle de calcination à 1 mg.
T
JE

C.2.3.3 Bien agiter l’extrait et en mettre aussitôt environ 100 cm3 dans la coupelle de calcination.

C.2.3.4 Faire évaporer dans un bain de vapeur ou sur une plaque chauffante jusqu’à siccité.
O

C.2.3.5 Placer l’échantillon dans le four et réduire en cendres en le portant au rouge sombre (500 °C
à 600 °C), laisser refroidir, peser, et ajouter 5 cm3 de solution de carbonate d’ammonium saturée par
PR

gramme de cendre.

C.2.3.6 Laisser s’effectuer la digestion à température ambiante pendant 1 h. Sécher jusqu’à masse
constante (voir Article 6), laisser refroidir au dessiccateur et déterminer la masse à 1 mg près.

44
 NM EN 12697-1 :2022

EN 12697-1 : 2020 (F)

C.2.3.7 Calculer la masse des éléments fins dans le volume total de l’extrait, M2, en grammes, au
moyen de la formule suivante :

V1
M2  G (C.1)
V1  V2

E
où :

N
G est la masse de cendre dans l’aliquote, exprimée en grammes (g) ;
V1 est le volume total de l'extrait, exprimé en millimètres cubes (mm3) ;

AI
V2 est le volume d’extrait après retrait de l’aliquote, exprimé en millimètres cubes (mm3).

C
C.2.3.8 Calculer la teneur en liant soluble, S, au moyen de la formule suivante :

O
S
M  M W   M1  M 2  100 (C.2)
M  MW

AR
où :

M
S est la teneur en liant soluble, exprimée en pourcentage (%) ;
M est la masse de prise d’essai non séchée, exprimée en grammes (g) ;
E
MW est la masse d’eau de la prise d’essai non séchée, exprimée en grammes (g) ;
M1 la masse de matière minérale récupérée, exprimée en grammes (g) ;
M

M2 est la masse de matériau minéral fin dans le volume total de l'extrait, exprimée en grammes
R

(g).
O

C.3 Méthode 2
N

C.3.1 Appareillage
L’appareillage doit être étalonné et sa traçabilité doit être établie.
E

C.3.1.1 Balance, capable de mesurer à ± 10 mg.

D

C.3.1.2 Bain de vapeur, plaque chauffante ou lampes chauffantes, à débit de chaleur réglable.
C.3.1.3 Coupelle de calcination, d’une contenance de 125 cm3.
T

C.3.1.4 Four, capable d’atteindre 600 °C.

JE

C.3.1.5 Dessiccateur, de contenance appropriée.

C.3.2 Mode opératoire

O

C.3.2.1 Recueillir le liant récupéré conformément à B.3.2 de la présente norme ou soit à l’EN 12697-
PR

3, soit à l’EN 12697-4.Peser et en transférer environ un dixième dans la coupelle de calcination pré-pesée,
et peser à 10 mg près.
C.3.2.2 Calciner le liant et le chauffer progressivement jusqu’à carbonisation en veillant à ce qu’il ne
brûle pas.
C.3.2.3 Chauffer au rouge sombre (500 °C à 600 °C) jusqu’à masse constante.

45
 NM EN 12697-1 :2022

EN 12697-1 : 2020 (F)

C.3.2.4 Refroidir la masse au dessiccateur et peser la cendre à 10 mg près.

C.3.2.5 Calculer la teneur en liant soluble, S, en pourcentage, au moyen de la formule suivante :

  M  G 
 Mb   b    100
  c 
S (C.3)

E
M  MW

N
où :

AI
S est la teneur en liant soluble, exprimée en pourcentage (%) ;
M est la masse de la prise d’essai non séchée, exprimée en grammes (g) ;

C
MW est la masse d’eau de la prise d’essai non séchée, exprimée en grammes (g) ;

O
Mb est la masse de liant récupérée, exprimée en grammes (g) ;
c est la masse de liant incinéré, exprimée en grammes (g) ;

AR
G est la masse de cendre, exprimée en grammes (g).

C.3.2.6 Calculer la masse de matériau minéral fin dans le volume total extrait, M2, en grammes selon
C.2.3.7.
M
E
M
R
O
N
E
D
T
JE
O
PR

46
 NM EN 12697-1 :2022

EN 12697-1 : 2020 (F)

Annexe D
(informative)

Recommandations relatives à la détermination de la teneur en liant

soluble de mélanges contenant des liants modifiés par des polymères

E
N
D.1 Généralités

AI
La présente annexe donne des recommandations relatives à la détermination de la teneur en liant soluble
d’échantillons de mélanges bitumineux contenant des liants modifiés par des polymères.

C
Si possible, il est recommandé de recueillir l’avis du fournisseur de bitume modifié par des polymères

O
pour déterminer le solvant le plus approprié.

AR
D.2 Traitement préparatoire des échantillons de laboratoire de mélanges
bitumineux
Les mêmes traitements préparatoires des échantillons que ceux décrits à l’Article 4 s’appliquent.

D.3 Détermination de la teneur en liant M

E
D.3.1 Principes généraux de l’essai
M

Les mêmes principes généraux que ceux décrits à l’Article 5.1 s’appliquent.
D.3.2 Extraction du liant
R

D.3.2.1 Solvant
O

Les solvants utilisés pour dissoudre le bitume ne conviennent pas tous pour la dissolution d’un liant
N

modifié par des polymères. Il est donc très important d’utiliser un solvant approprié qui conduise à la
dissolution complète du liant modifié par des polymères. Une solubilité insuffisante aboutit à des
E

résultats erronés et à des divergences entre les résultats de méthodes différentes. Par conséquent, il faut
procéder à un contrôle préliminaire de la solubilité du liant modifié par des polymères dans le solvant
D

concerné, conformément à l’EN 12592.

NOTE 1 Une bonne solubilité du liant modifié par des polymères selon l’EN 12592 ne garantit pas toujours une
T

bonne extraction du PmB dans le mélange bitumineux. Le toluène, le trichloréthylène, le dichlorométhane (chlorure
de méthylène) et le perchloroéthylène (tétrachloroéthylène) sont en général capables de dissoudre des liants
JE

modifiés à base de styrène butadiène styrène (SBS). Le toluène, le trichloréthylène et le perchloroéthylène

(tétrachloroéthylène) conviennent souvent pour les liants modifiés à base d’acétate d’éthylènevinyle (EVA). Le
dichlorométhane ne convient généralement pas pour dissoudre l'EVA. Peu de solvants se sont avérés appropriés à
O

la dissolution complète de liants modifiés à base de polypropylène atactique (PPA) ; le xylène chaud donne en
général la meilleure solubilité. Du 1.3.5-trichlorobenzène chaud convient pour le PPA, mais son utilisation se limite
à une méthode de détermination par différence, en raison d’un point d’ébullition élevé.
PR

NOTE 2 Un avertissement sur l’utilisation des solvants est donné dans l’Avant-propos Européen.

NOTE 3 La solubilité des liants modifiés par des polymères peut dépendre en grande partie de la température
du solvant. Ceci peut conduire à des écarts importants entre les résultats des méthodes d’extraction à froid et à
chaud.

NOTE 4 Le Tableau D.1 donne le point d’ébullition des différents solvants.

47
 NM EN 12697-1 :2022

EN 12697-1 : 2020 (F)

Tableau D.1 — Points d’ébullition des différents solvants

Solvant Point d’ébullition (°C)

Toluène 110,6
Trichloroéthylène 87,0

E
Xylène 140

N
1.1.1-trichloroéthane 74,1
dichlorométhane 39,5

AI
Benzène 80,1

C
Perchloroéthylène (Tétrachloroéthylène) 121

O
NOTE 5 Une solubilité variable avec la température peut aboutir à une précipitation du polymère dans le

AR
récipient après refroidissement.

NOTE 6 Les solvants chauds ne conviennent pas à tous les modes opératoires décrits ci-après.

D.3.2.2 Appareillage et mode opératoire

D.3.2.2.1 Généralités M
E
L’appareillage et les modes opératoires utilisés pour l’extraction du liant sont indiqués en 5.2.2 et 5.2.3.
M

Des conditions particulières relatives aux différentes méthodes sont recommandées pour les mélanges
contenant des liants modifiés par des polymères. Elles sont décrites en D.3.2.2.2 à D.3.2.2.6.
R

D.3.2.2.2 Méthode par extracteur à chaud (papier-filtre et filtre à panier métallique)

O

L'appareillage et le mode opératoire pour la méthode par extracteur à chaud sont donnés en B.1.1 (papier
filtre) et B.1.2 (filtre de toile métallique), sauf qu’il convient de ne pas arrêter l’extraction lorsque le
N

solvant recueilli dans l’extracteur devient pratiquement incolore. Il est recommandé de poursuivre
l’extraction pendant une période d’environ 10 % du temps nécessaire à l’obtention d’un solvant incolore.
E

Il est recommandé que l’appareillage soit équipé d’un hublot transparent pour déterminer la fin de
l’extraction.
D

D.3.2.2.3 Méthode par extracteur Soxhlet

T

L'appareillage et le mode opératoire pour la méthode par extracteur Soxhlet sont donnés en B.1.3, sauf
qu’il convient de ne pas arrêter l’extraction lorsque le solvant recueilli dans le manchon d’extraction
JE

devient pratiquement incolore. Il est recommandé de poursuivre l’extraction pendant une période
d’environ 10 % du temps nécessaire à l’obtention d’un solvant incolore.
Régler le débit afin que le solvant ne déborde pas.
O

NOTE Un débordement du manchon d’extraction peut arriver plus facilement avec un liant modifié par des
PR

polymères, à cause du colmatage du filtre par le polymère.

D.3.2.2.4 Méthode par machine tournante à bouteilles

L'appareillage et le mode opératoire pour la méthode par machine tournante à bouteilles sont donnés en
B.1.4, sauf qu’il convient de respecter le temps d’extraction minimum donné au Tableau D.2. Le temps
d’extraction minimum peut être réglé conformément aux instructions du producteur du liant modifié par
des polymères.

48
 NM EN 12697-1 :2022

EN 12697-1 : 2020 (F)

Tableau D.2 — Temps requis pour l’extraction par machine tournante à bouteilles

Type de matériau Temps d’extraction

minimum
Béton bitumineux 30
Enrobé drainant 30

E
Stone mastic asphalt 40

N
Asphalte coulé routier 40

AI
Hot rolled asphalt 40
Enrobés mous 30

C
Gravillons de cloutage pour Hot Rolled

O
Asphalt 20
NOTE 1 Pour certains bitumes modifiés par des polymères, plusieurs lavages peuvent être nécessaires pour

AR
dissoudre le polymère.
NOTE 2 Des durées d’extraction prolongées peuvent endommager les granulats.
D.3.2.2.5 Méthode par centrifugeuse à flux continu

M
L'appareillage et le mode opératoire pour la méthode par centrifugeuse à flux continu sont donnés en
B.1.5.
E
Il est recommandé de vérifier que le liant est bien dissous. S'il ne l'est pas, il convient d'augmenter le
temps d'extraction minimum donné dans le Tableau B.1.
M

NOTE 1 Le toluène donne généralement des résultats plus précis et plus reproductibles que le dichlorométhane.
R

NOTE 2 Les liants modifiés par l'EVA sont très difficiles à dissoudre dans une solution froide.
D.3.2.2.6 Dissolution à froid d’un bitume d’un mélange par agitation
O

L'appareillage et le mode opératoire pour la dissolution à froid d’un liant modifié d’un mélange par
N

agitation sont donnés en B.1.6, sauf qu’il convient d’agiter le bocal pendant au moins 45 min au lieu de
30 min. Avant de commencer, vérifier la solubilité du liant modifié dans du perchloroéthylène,
conformément à l’EN 12592. Cette méthode ne peut pas être appliquée si la solubilité du liant modifié est
E

insuffisante.
D

D.3.3 Séparation de la matière minérale

D.3.3.1 Généralités
T

L’appareillage et les modes opératoires à mettre en œuvre pour la séparation de la matière minérale sont
décrits en 5.3.1 et 5.3.2. Des conditions particulières relatives aux différentes méthodes sont
JE

recommandées pour les mélanges contenant des liants modifiés par des polymères. Elles sont décrites en
D.3.3.2 à D.3.3.5.
D.3.3.2 Centrifugeuse à flux continu
O

Les exigences et le mode opératoire pour la séparation de la matière minérale par centrifugeuse à flux
PR

continu sont donnés en B.2.1, sauf qu’il convient de relaver de nouveau le dépôt recueilli dans le godet de
la centrifugeuse, une fois le solvant décanté devenu pratiquement incolore.
NOTE Une perte de matériau minéral est possible au cours de la centrifugation avec la centrifugeuse à flux
continu, ce qui conduit a une surestimation de la teneur en liant.

49
 NM EN 12697-1 :2022

EN 12697-1 : 2020 (F)

D.3.3.3 Filtre à pression

Cette méthode n’est pas recommandée pour des liants modifiés par des polymères en raison des risques
de colmatage.
D.3.3.4 Centrifugeuse à godets — Type 1

E
Les exigences et le mode opératoire pour la séparation de la matière minérale par la méthode par
centrifugeuse à godets type 1 sont donnés en B.2.3.

N
D.3.3.5 Centrifugeuse à godets — Type 2

AI
Les exigences et le mode opératoire pour la séparation de la matière minérale par la méthode par
centrifugeuse à godets type 2 sont donnés en B.2.4.

C
D.3.4 Dosage du liant

O
Pour le dosage du liant, suivre le mode opératoire donné en 5.4.2. Si le liant soluble modifié ne sert plus
à d’autres fins, la méthode de référence est celle de détermination par différence. Il est cependant

AR
recommandé d’utiliser les deux méthodes comme vérification initiale. L’une ou l’autre méthode peut être
utilisée ultérieurement si la différence est de 0,3 % ou moins.
D.3.5 Calcul et expression des résultats

Calculer et exprimer les résultats conformément à 5.5.

M
E
D.4 Séchage à masse constante
M

Les exigences relatives au séchage à masse constante sont identiques à celles données à l’Article 6.
R

D.5 Expression des résultats

O

Consigner les résultats conformément à l’Article 7. Il est recommandé d’ajouter le solvant utilisé et les
résultats de l’essai de solubilité.
N

D.6 Données relatives à la fidélité

E

Aucune donnée relative à la reproductibilité n'est disponible.

D

Des données disponibles sont issues d'une expérimentation de répétabilité réalisée sur un mélange en
vrac élaboré en laboratoire de SMA-6.3 contenant 6,6 % de liant modifié par du SBS. La machine à
bouteilles tournantes a été utilisée pendant 1,5 h pour dissoudre le liant. La centrifugeuse à flux continu
T

a été utilisée pour l'extraction et la teneur en liant a été déterminée par différence. La répétabilité (r)
JE

pour un niveau de confiance de 95 % s'est révélée compatible comme dans le cas des liants non modifiés :
0,1 % dans le cas du toluène comme solvant et 0,2 % dans le cas du dichlorométhane.
NOTE 1 Pour les liants modifiés par des polymères, aucune différence dans la fidélité de la méthode n’est à
O

prévoir par rapport aux bitumes, dans la mesure où le solvant utilisé était capable de dissoudre complètement le
liant à base de polymère modifié.
PR

NOTE 2 En cas de solubilité insuffisante du polymère, des résultats erronés sont obtenus et il faut s’attendre à
des divergences plus importantes entre les différentes méthodes et les différents solvants par rapport à ce qui est
obtenu sur des bitumes.

50
 NM EN 12697-1 :2022

EN 12697-1 : 2020 (F)

Bibliographie

[1] EN 12592, Bitume et liants bitumineux — Détermination de la solubilité

[2] ISO 5725-1, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 1 : Principes

E
généraux et définitions

N
[3] ISO 5725-2, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 2 : Méthode

AI
de base pour la détermination de la répétabilité et de la reproductibilité d'une méthode de mesure
normalisée

C
[4] Rapport EAPIC 1.1.15 du 2016.07.26 – Rapport de présentation des résultats concernant la
détermination de la teneur en liant soluble (NF EN 12697-1), la détermination de la granulométrie

O
(NF EN 12697-2), la détermination du point de ramollissement (NF EN 1427), France

AR
M
E
M
R
O
N
E
D
T
JE
O
PR

51