Tfe Lnkinga 1 Fini
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RESUME
L’étude a été effectuée sur un échantillon titrant 1,20% cuivre et 0,27% cobalt, 7,10%MgO et 7,98%
CaO contenant principalement la malachite comme minéral portant le cuivre ; l’hétérogénéité comme
minéral portant le cobalt sous forme de traces et la dolomie comme minéral portant la magnésie et la
Chaux
Les essais de flottation ont été réalisés en trois séries dont la première axée sur l’optimisation des
doses des réactifs utilisés en flottation des minerais oxydés par sulfuration à l’aide de la méthodologie
de Taguchi, la seconde sur l’optimisation de la dose de Rinkalore 10 en flottation aux acides gras
des minerais oxydés par la méthode classique et la troisième la pré-flottation de la dolomie ensuite
la flottation des minéraux porteurs de cuivre et de cobalt.
Les doses optimales des réactifs obtenues à l’issue de la première série d’essais sont : 500 g/t de
sulfhydrate de sodium (NaHS) ; 50 g/t de l’amylxanthate de potassium (KAX) ; 800g/t de silicate de
sodium (Na2SiO3) ; 300 g/t de la mixture 90/10. Dans ces conditions il a été obtenu des concentrés
de tête et d’ébauchage respectivement de 3,53 % Cu et 2,68 % Cu avec une récupération cuivre de
16,6 et 77,9 % Cu.
Pour la deuxième série qui est la flottation aux acides agras en utilisant les différentes doses de
Rinkalore 10 (50g/t ; 150g/t ; 250g/t et 350g/t) avec 800 g/t de silicate de sodium (Na2SiO3), les
meilleurs résultats sont obtenus avec 50g/t avec un concentré de tête et à l’ébauchage de A+B
respectivement 1,22 % Cu et 1,19 % Cu pour une récupération de 16,1 % et 31,47 % et aussi de la
magnésie 11,87% MgO et 8,60 % MgO avec une récupération de 21,63% et 38,34 % MgO
respectivement.
La troisième série a été effectuée avec les optimums retenus aux deux premières séries notamment
50 g/t de Rinkalore 10, 800 g/t de silicate qui servent à pré-flotter la dolomie et aussi 500 g/t de
sulfhydrate de sodium, 50 g/t d’amylxanthate de potassium, 450 g/t de gasoil et 100 g/t de G41 en
fonction du temps. Il a été obtenu des concentrés pré-flottés au circuit 3, en temps de 3 minutes dans
le CP1 et 8 minutes dans le CP2. Avec un concentré titrant 0,71%Cu et 10, 87%MgO avec un
rendement de récupération de 19,69%CU et 43,61%MgO respectivement dans le CP1 et dans le CP2
un concentré titrant 1,49%Cu et 5,34%MgO avec récupération de 56,12%Cu et 29,10%MgO.
Ensuite la flottation du concentré de finissage avec un circuit fermé, il a été obtenu dans le CP1 :
0,78%Cu et 10,65%MgO avec une récupération de 15,06%Cu et 36,64%MgO tandis que dans le
CF : 2,80%Cu et 5,88%MgO avec un rendement de récupération de 62,87%Cu et 23,53%MgO.
A l’issue de nos essais, il ressort que l’utilisation de Rinkalore 10 peut être recommandée à la
Gécamines de pouvoir faire la pré-flottation de la dolomie qui engendre une forte consommation
d’acide sulfurique à un coût relativement faible.
i
DES ABREVIATIONS
m : micromètre ;
Ai ; Bj : Moyenne des réponses
Aliment : alimentation.
C1 : Masse du réactif
C2 : Concentration pondérale du réactif
Cotot: cobalt total;
Cs : Concentration du soluté
Cu tot : cuivre total ;
Cuox : cuivre oxydé dans l’échantillon ;
Cutot : cuivre total dans l’échantillon ;
Dim : Dimension
EMT: Etudes Métallurgiques ;
Gécamines: Générale des Carrières et des Mines ;
ICP: Inductively Coupled Plasma;
KAX: amyl Xanthate de Potassium;
Mesh : Le nombre des mailles par unité de longueur ;
Ɵc : Angle de contact
[Link] : Proportion de fractions
[Link] : Proportion pondérale
pa : probabilité d’attachement
pc : Probabilité de contact
Pds : Poids
Pf : probabilité de flottation
ppm: partie par millions ;
ps : Probabilité de stabilité
r : Teneur du métal dans le rejet
Rdt Cu: rendement de récupération cuivre ;
rép : réponse ;
Repart : Répartition ;
Tc: taux de concentration ;
[Link] : Temps de flottation ;
Tr : Somme des réponses ;
Vars : Variable ;
Y : Réponses S/B : Ration signal- bruit ;
γ : Énergie interraciale ou tension de surface ;
vi
Γ : Excès de concentration ;
η : Rendement de récupération ;
π : Rendement pondéral du concentré ;
τ : Taux de concentration.
NaHS : sulfhydrate de sodium
Na2SO3 : silicate de sodium
Rinkalore 10 : Nom commercial donné à un mélange d’acides gras
CP : Production d’un concentré primaire
CF2 : Finissage du middling
𝑪𝒖𝑻𝒐𝒕 : Cuivre total dans l’échantillon ;
C𝒖𝑶𝒙 : Cuivre oxydé dans l’échantillon ;
𝑪𝒂𝑶𝑻𝒐𝒕 : Chaux totale dans l’échantillon ;
𝑪𝒂𝑶𝑺𝒐𝒍 : Chaux soluble dans l’échantillon ;
𝑴𝒈𝑶𝑻𝒐𝒕 : Magnésie totale dans l’échantillon ;
𝑴𝒈𝑶𝑺𝒐𝒍 : Magnésie soluble dans l’échantillon ;
vii
IN MEMORIUM
pour ton amour maternel, tes sages conseils, et surtout tes multiples
EPIGRAPHE
« Veille sur toi-même et sur ton enseignement ; persévère dans ces choses, car en agissant ainsi, tu
te sauveras toi-même et tu sauveras ceux qui t’écoutent »
1 Timothée 4 : 16
ix
DEDICACE
A toute les autorités politiques ainsi que tout le corps politico-administratif de la RDC, qu’ils trouvent
ici notre respectueuse reconnaissance en général et en particulier celle de la ville de Likasi d’avoir
sécurisé le pays et la ville en particulier afin de faire nos études et recherches dans la paix.
A toute la population congolaise, en particulier celle du Monde scientifique ; que ce travail trouve
son importance à leurs égards.
A mes chers parents Jacques KALANGA DIABUMBA et Jeanne KASONGO KASWESHI, pour
leur fidèle intérêt à nos études ainsi que leur soutien matériel et financier accordé à nos notre
formation.
A mes parents spirituels Marcel MUKANYA, Nathanaël KASONGO, Annie pour leurs prières et
les mains tendues à ma personne.
A mon frère Honoré KASONGO KAZADI pour l’assistance et les efforts déployés pour les succès
de ma carrière estudiantine.
A mes frères et sœurs : Dieudonné KYEKAPO, Héritier NDALA, Pascal LWIMBO, Nana
KASWESHI, Daniella KASHIMOTO, Bellange KABASO, Othniel KALANGA : pour leurs
encouragements.
A ma future épouse Pongelle KALENGA MWAMBAYI pour Ton Amour et ton soutien
inconditionnel.
A mes amis : Olivier BOMA, Guelord, Arlette KAFAT, Lodrick YAV, Christian SANGWA,
Doudou NGONGO, pour leurs conseils
A mes oncles, tantes et connaissances.
AVANT-PROPOS
Long et pénible a été le chemin parcouru pour arriver à ce niveau marquant la fin de nos études
universitaires. Durant cette longue marche, plusieurs personnes nous ont transmis une part de leur
énergie afin de nous permettre d’achever cette étude. Qu’il serait ingrat de notre part de les passer
sous silence.
J’exprime mes sincères remerciements à monsieur le Directeur d’études métallurgiques
(EMT) pour m’avoir reçu dans leurs installations.
Notre profonde gratitude va tout droit au Professeur Dr. Ir. Guy NKULU WA NGOIE pour avoir
accepté la direction ce travail.
Nos remerciements s’adressent également aux Professeurs, Chefs de travaux, assistants, chargé des
cours du département de Métallurgie et à travers eux, ceux de la Faculté Polytechnique de
l’Université de Likasi pour avoir efficacement assuré notre formation.
Nos sentiments de reconnaissance, enfin à nos Frères, Sœurs, collègues et Amis qui d’une manière
ou d’une autre ont participé à notre vie de l’Université.
1
INTRODUCTION GENERALE
Lors des opérations d’hydrométallurgie, les minerais subissent des successions de traitements
chimiques, selon les minerais qui sont conditionnées en majeure partie par les processus de
préparation des minerais ou des rejets.
L’évolution technologique actuelle pousse les entreprises à valoriser les rejets et à recycler les
déchets. C’est dans cette optique que, la générale des carrières et des mines (Gécamines) compte
produire (74 000 tonnes de cuivre en 24 mois) avec un véritable gisement secondaire des rejets de
Kingamiambo en vue d’assurer son redressement et de générer des ressources susceptibles de
garantir le développement industriel et social.
Le projet de retraitement des rejets de Kingamiambo en lixiviation directe, élaboré par la générale
des carrières et des mines (Gécamines), a permis de relever l’importance de leur caractère
dolomitique qui induit une forte consommation d’acide sulfurique. Ce qui ne garantit pas la
rentabilité du projet. D’où la nécessité de procéder à une concentration préalable avant traitement
dans les usines d’extraction. Et dans le cas d’espèce, la flottation à la mousse a été envisagée.
Lors de la concentration par flottation, plusieurs réactifs chimiques sont utilisés pour séparer les
matières solides en pulpe. Chacun d’entre eux jouant un rôle particulier afin de permettre la
séparation des minéraux utiles à ceux de la gangue sur base des différences de leurs propriétés de
surface.
C’est dans ce cadre que s’inscrit le présent travail intitulé « pré-flottation de la dolomie avec le
Rinkalore 10 dans le but de valoriser le cuivre ». L’objectif de ce travail est d’entrevoir la
possibilité de réduire la proportion de la dolomie par la production d’un concentré de cuivre par
flottation.
Deux critères d’évaluation des résultats seront utilisés pour les essais de flottation, à savoir le
rendement de récupération et la teneur.
Hormis l’introduction et la conclusion, ce travail comprend deux grandes parties à savoir (la partie
bibliographique et la partie expérimentale).
La flottation est un processus de séparation dans lequel les particules de différents minéraux
constituant le minerai sont séparées après avoir rendu sélectivement hydrophobes les minéraux à
flotter. Les particules hydrophobes s’attachent aux bulles d’air ascendantes et sont ainsi entrainées
vers le haut et recueillies dans une écume à la surface de la pulpe alors que les particules hydrophiles
restent dans la pulpe et constituent le rejet (Ek et Masson, 1973).
En effet, l’attachement des particules aux bulles de gaz donne un complexe plus léger qui monte et
flotte à la surface de la pulpe. Ainsi, une séparation prend naissance grâce à la densité, mais la
caractéristique principale de cette séparation reste l’adhésion des particules aux bulles de gaz.
La flottation apparait donc comme un processus physico-chimique car il existe une interaction entre
les propriétés physiques et chimiques des trois phases en présence : le gaz, le liquide et les particules
solides (Kalenga, 2011).
La flottation met à profit les propriétés hydrophobes et hydrophiles des surfaces des solides. Lorsque
ces propriétés ne sont pas naturelles, elles sont conférées par un réactif chimique spécifique qui est
ajouté à la solution aqueuse où baignent les particules solides. Lorsqu’on injecte de l’air dans le
milieu aqueux sous forme de bulles fines, les particules hydrophobes, après collision s’y fixent, par
suite de leur affinité pour l’air, et sont entrainées dans le mouvement ascendant de l’air jusqu’à la
surface de la pulpe, où elles sont recueillies dans la mousse qui s’y forme (Blazy, 1970 ; Wills, 2006).
Quant aux particules hydrophiles, celles-ci ne se fixent pas aux bulles d’air et ne sont donc pas
transportées jusqu’en surface de la pulpe, elles restent en suspension dans le bain aqueux. Les
particules solides que l’on recueille dans la mousse après flottation constituent le concentré dans le
cas de la flottation directe, et les particules n’ayant pas adhéré aux bulles d’air forment le rejet de la
flottation (Blazy, 1970 ; Wills, 2006).
La flottation met en jeu les propriétés des interfaces solide-liquide, liquide-gaz et solide-liquide-gaz
qui interviennent dans les mécanismes de collection, activation, dépression, adhésion particule-bulle
d’air et stabilisation de la mousse (Blazy. ; 1970 ; Wills, 2006).
Suivant la nature et le mode de formation du complexe léger, on distingue différents procédés de
flottation ; à savoir (Ek et Masson, 1973) :
Le principe de cette flottation est la formation d’un complexe léger recueilli à la surface du liquide
en utilisant une grande quantité d’huile qui a pour rôle d’empêcher certains minéraux d’être mouillés
par l’eau et les maintenir ainsi dans le complexe léger.
Amenés doucement au contact de l’eau, les divers minéraux sont mouillés à des vitesses variables,
par exemple ; les sulfures se mouillent plus lentement que la silice. Ce phénomène peut être exalté
si les minéraux sont entourés d’une fine pellicule d’huile, qui se fixe préférentiellement sur des
minéraux utiles comme par exemple des sulfures.
Depuis sa découverte, cette technique s’est vite imposée comme étant le procédé de concentration
des minerais le plus utilisé. Elle permet de traiter plusieurs minerais complexes. Grâce à cette
méthode, il est possible de concentrer de façon économique des minerais pauvres dont le traitement
ne serait pas rentable en utilisant les techniques de concentration gravimétrique.
La flottation à la mousse est basée sur la formation d’un agrégat entre une bulle d’air et un ou
plusieurs solides rendus hydrophobes et aérophiles par l’action des réactifs chimiques, notamment
les collecteurs.
Les bulles chargées sont soumises à des forces d’arrachement au cours de leur ascension dans la
machine. Si la force d’adhésion bulle – particule est inférieure à la force d’arrachement, la particule
se sépare de la bulle et retombe. Cette particule peut être reprise par d’autres bulles, et si elle est
séparée encore de la bulle, elle sera encore reprise par une autre, et ainsi de suite. Les grains qui
subissent ces phénomènes successifs perdent progressivement leur hydrophobicité, soit par simple
désorption du réactif collecteur, soit par attrition.
A cette perte d’hydrophobicité individuelle correspond en fin de compte une vitesse de flottation
plus faible et finalement nulle.
Indépendamment de la taille des particules, la probabilité de flottation d’une particule est illustrée
par l’équation suivante :
Pf = [Link] (1.1)
Cette notion relativement simple de la probabilité de flottation indique qu’il existe trois conditions
essentielles à la récupération d’une particule. Cette particule préalablement conditionnée doit dans
un premier temps entrer en collision avec une bulle d’air comme montré sur la figure 1.1. Les
conditions doivent ensuite être favorables, afin que ce contact soit suivi de la formation d’un agrégat
bulle-particule. Finalement, la stabilité de l’agrégat ainsi formé doit être suffisante afin de contrarier
les forces s’exerçant pour le briser. Ces trois conditions ou probabilités fondamentales dépendent de
la dimension des particules et des bulles. La figure 1.1 illustre les étapes de formation de l’agrégat.
(TSHIMPAY, 2016).
Le principe de la flottation à la mousse est que dans une pulpe composée des solides fins et d’eau,
on forme des agrégats stables entre des bulles d’air et un ou plusieurs solides choisissent, et on
recueille ces agrégats dans une mousse à la surface de la pulpe. Le plus souvent, les solides adhèrent
aux bulles d’air grâce aux réactifs chimiques particuliers, notamment les collecteurs qui sont capable
de rendre sélectivement ces minéraux hydrophobes et aérophiles.
La flottation à la mousse qui date du début du vingtième siècle est un procédé capital depuis que
l’exploitation intense des gisements des matières premières a entraînée l’épuisement progressif des
gisements riches et obligé les ingénieurs à exploiter des gisements de plus en plus pauvres et
complexes. La flottation à la mousse est donc un phénomène de surface qui réunit trois conditions
essentielles dont l’ordre d’application n’est pas déterminé :
- obtention des bulles d’air stables pouvant former une mousse ;
5
Le comportement d’un minéral en présence de deux phases (liquide et gazeuse) est caractérisé par
l’angle de contact mesuré au travers du liquide entre les tangentes dans le plan diamétral, menées par
le point de contact de trois phases aux lignes de séparation gaz-liquide d’une part, solide-liquide
d’autre part.
Lorsqu’une bulle d’air et une particule solide, toutes les deux en suspension dans une solution
aqueuse, entrent en contact l’une avec l’autre, la courbe délimitée aux frontières de trois interfaces
s’appelle système triple ou système solide-liquide-gaz.
Les propriétés de ce système, soit l’angle de contact et l’adhésion, sont très importantes en flottation
; en effet le comportement de ce système permet de déterminer la flottabilité d’une espèce minérale.
Une fois que la collision et l’attachement ont été accomplis, l’agrégat bulle-particule ainsi produit ne
doit pas se désagréger. Pour cela un certain équilibre entre les différentes interfaces ci - après doit
s’établir :
- interface solide-gaz ;
- interface solide-liquide ;
- interface gaz-liquide.
Considérons un système bulle-particule en suspension dans une solution aqueuse comme le montre
la figure 1.2.
6
Liquide Liquide
Gaz
⃗lg
⃗sg
c
⃗sl
Solide
Les forces de tension développées aux trois interfaces (⃗sl, ⃗sg, ⃗lg) déterminent un angle de contact
entre la surface de la particule et celle de la bulle.
En considérant un axe de projection X, nous avons à l’équilibre :
On voit que plus c est grand, plus Wsg est grand, donc plus la particule est attachée à la bulle
(hydrophobe). Ainsi, un angle de contact nul ou très petit caractérise un minéral non hydrophobe
mais hydrophile. On dit alors que la solution mouille le solide. Un angle de contact élevé par contre,
indique que la particule est hydrophobe, donc qu’elle est apte à être attachée solidement à la bulle
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d’air, donc flottable. La majorité des minéraux ont cependant des faibles angles de contact ( 80°)
c’est-à-dire qu’ils sont hydrophiles. On a donc besoin d’une hydrophobisation forcée.
D’une façon générale, les minéraux ne sont pas flottables naturellement ; la flottabilité naturelle des
minéraux est conditionnée par la densité et l’hydrophobicité du minéral (Bouchard, 2001).
Du point de vue de l’hydrophobicité naturelle des minéraux flottable on distingue (Bouchard, 2001)
:
Minéraux non polaires : la surface se caractérise par des liens moléculaires faibles, incapables
d’établir des liens avec les ions de l’eau (hydrophobes) ; Ex : charbon, graphite, soufre,
molybdénite, talc, diamant.
Minéraux polaires : ont des liens ioniques ou covalents fort. La surface réagit vivement avec
les ions 𝐻 + et 𝑂𝐻 − . Naturellement hydrophiles, ils nécessitent des réactifs chimiques pour
devenir hydrophobes.
Le degré de polarité de quelques minéraux est indiqué au tableau 1.1 ci-dessous :
COMPOSITION
CLASSE EXEMPLE
GENERALE
Elément natifs Graphite, soufre, charbon, diamant.
Non polaires
Autres Talc, molybdénite.
Sulfures Galène, chalcopyrite, sphalérite, pyrite, …
Faiblement polaires
Métaux natifs Au, Pt, Ag, Cu.
Un peu polaires Sulfates Barytine, gypse, anhydrite.
Carbonates, phosphates Malachite, azurite, sidérite, calcite, apatite.
Moyennement polaires
Sels non solubles Fluorine
Hématite, magnétite, limonite, chromite,
Fortement polaires Oxydes
corindon, rutile, cassitérite.
Très fortement polaires Silicates Quartz, feldspaths, pyroxènes, amphiboles
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Un collecteur est un réactif qui est ajouté à une pulpe de flottation pour recouvrir les surfaces des
minéraux utiles, généralement ce que l’on désire flotter, d’un film ou d’une pellicule hydrophobe.
Ce réactif augmente l’hydrophobicité de la surface des minéraux en s’adsorbant à l’interface solide-
liquide (Bouchard, 2001).
Tous les collecteurs sont des réactifs organiques. Et la plupart de temps, ce sont des composés
hétéropolaires constitués de deux extrémités : un non-polaire ou hydrophobe, généralement une
chaine hydrocarbonée. Et l’autre polaire et hydrophile, est souvent chargé positivement ou
négativement (Bouchard, 2001).
9
Les propriétés des tensioactifs sont à l’origine de leurs nombreuses applications industrielles telles que les
inhibiteurs de corrosion, agents de flottation des métaux précieux et surtout détergents. Les tensioactifs
permettent de stabiliser les bulles (Guettaf, 2005 ; Rickard 2001)
Lorsqu’une surface solide attire et retient contre elle une molécule ou un ion on dit que cette surface
adsorbe la molécule ou l’ion. En soi, il y a deux types d’adsorption : chimique et physique.
l’adsorption physique nous fait assister au contact et à l’adhésion d’un composé chimique sur
une surface, par suite de leur attraction électrostatique mutuelle, c’est-à-dire de l’attraction
des charges de signes contraires, ou encore par suite de liaisons de Van der waals. Une telle
adsorption est typique des minéraux polaires. Les substances adsorbées sont principalement
les molécules d’eau, les ions et les composés hétéropolaires. Les principales caractéristiques
de l’adsorption physique sont la réversibilité qui démontre que la désorption est relativement
facile et le non spécificité, c’est-à-dire que tous les composés en solution qui ont un signe
contraire à celui de la surface du solide seront attirés et adhéreront au même titre à ce solide
(Bouchard, 2001).
10
l’adsorption chimique ou chimisorption est le contact et l’adhésion qui naissent lors d’une
réaction chimique entre le composé en solution et un élément du réseau cristallin de la surface
d’un minéral. Ses principales caractéristiques sont l’irréversibilité, la spécificité qui veut dire
que seuls les minéraux très semblables chimisorberont un composé chimique défini en
solution et enfin la production d’un composé de surface. A la suite de la réaction chimique,
un composé de surface se forme, insoluble dans la solution en contact avec la surface
(Bouchard, 2001).
Les collecteurs sont classés en collecteurs ioniques et collecteurs non- ioniques. Les collecteurs non-
ioniques ne se dissocient pas en solution aqueuse et ils y sont pratiquement insolubles.
Les collecteurs ioniques se dissocient en solution aqueuse ce qui leur permet de se présenter sous
forme d’un composé hétéropolaire, avec une partie polaire responsable de l’attachement par
chimisorption ou par attraction électrostatique sur la surface du minéral, et une partie non polaire qui
confère à la surface couverte par le collecteur son hydrophobicité (Wills et Napier-Munn, 2006). La
figure 1.4. illustre ces types des collecteurs.
11
Comparé à certains minéraux tels que les minéraux sulfurés, les minéraux oxydés répondent moins
bien à la flottation. Cela est dû en grande partie au phénomène d’adsorption qui est en cause dans
bien des cas des mécanismes de collection. De plus la flottation des oxydes dépend d’un grand
nombre des facteurs tels que les propriétés électrocinétiques de la surface, le degré de dissociation
du collecteur, la micellisation du collecteur dans la phase aqueuse, la solubilisation du minéral utile
des minéraux, la gangue, etc (Bouchard, 2001).
Il existe deux mécanismes possibles par lesquels les collecteurs parviennent à rendre hydrophobes
les minéraux oxydés : l’adsorption physique et la chimisorption.
Pour l’adsorption physique, la fixation physique d’un collecteur sur la surface d’un minéral résulte
de l’attraction électrostatique entre l’ion effectif de ce collecteur avec la surface chargée du minéral.
12
Les xanthates étant des collecteurs anioniques, leur adsorption physique stipule que la charge du
minéral valorisable soit positive. Ainsi le mécanisme de collection est le suivant (Mukola, 2015) :
- Attraction électrostatique entre l’ion xanthique et la surface positive du collecteur, suivie
de l’adsorption ;
- A des concentrations élevées du collecteur, on assiste à un accroissement plus marqué de
la densité d’adsorption, puisque à ce moment les forces engendrées par les liaisons
hydrogènes entre les chaines hydrocarbonées s’ajoutent aux forces d’attraction
électrostatique ;
- Lorsque la charge de surface est neutralisée, il n’y a presque plus d’attraction
électrostatique. La seule force qui est en jeu en ce moment est celle d’attraction causée
par les liaisons hydrogènes. A partir de cet instant le taux d’adsorption diminue.
A des concentrations encore plus élevées du collecteur on pourrait prévoir une stabilisation de
l’adsorption, car la surface adsorbant de plus en plus de collecteur anionique, deviendrait
éventuellement de signe négatif repoussant par la suite le collecteur.
Pour la chimisorption, il faudrait qu’au cours du processus d’adsorption du collecteur, qu’il y ait au
moins une étape reposant sur un mécanisme chimique. Le processus de chimisorption du collecteur
comprend les étapes suivantes (Mukola, 2015) :
- dissolution partielle du minéral, ce qui donne un élément métallique dissocié en solution
aqueuse :
M n+ (surf) → M n+ (aq) (1.8)
- hydrolyse du métal dissous pour donner un ion complexe de type hydroxylé :
M n+ (aq) + H2 O → (MOH)n−1 (aq) + H + (1.9)
- chimisorption du complexe hydroxylé par la surface du métal et annulation partielle de la
charge de surface;
- adsorption physique du collecteur avec partage de l’atome d’hydrogène du complexe
hydroxylé entre ce dernier et l’ion du collecteur.
Un simple ajout d’un collecteur et d’un moussant n’est pas toujours suffisant. Il faudra en outre
ajouter des composés chimiques qui vont modifier le comportement naturel des minéraux (Masson,
1973 ; Bouchard, 2001). Il y en a de quatre sortes :
- les dispersants ;
- les régulateurs de pH ;
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- les déprimants ;
- les activants.
Les dispersants de la pulpe utilisée pour la flottation doivent être exemptés de toute agglomération.
Etant donné que la flottation est un phénomène de surface, les particules doivent être entièrement
isolées. C’est ainsi que lorsqu’il s’avère utile, la première étape d’une flottation sera la dispersion
des particules grâce à un agent dispersant.
Ces réactifs ont généralement des charges de même signe que les minéraux de la gangue, ce qui leurs
permet de libérer les minéraux utiles suite à la force de répulsion entre les entités de même qui se
crée.
Lorsqu’une particule est mise en mouvement dans une solution aqueuse, une pellicule de solution y
reste collée et est entraînée avec elle. Il apparaît à l’endroit de la zone de glissement entre la couche
fixe, couche de contre –ions ancrés (couche de Stern) et la couche mobile de liquide, couche diffuse
(couche de Gouy), un potentiel qui, rapporté au plan passant par le centre des premiers ions mobiles,
s’appelle potentiel électrocinétique ou potentiel Zêta (Kanda, 2012). Le potentiel zêta (différence de
potentiel entre la couche de Stern et le liquide) est souvent utilisé pour caractériser la répartition des
charges électriques sur la surface (Huang, 2009).
Le pH influence la charge de surface des minéraux se trouvant en milieu aqueux, et par conséquent
le potentiel zêta. Ce potentiel est mesuré entre la particule possédant une charge donnée avec la
solution dans laquelle baigne cette particule. Le régulateur de pH a également une influence sur la
dissociation des réactifs de flottation et sur la répartition de leurs espèces ioniques dans la pulpe. Le
rôle des régulateurs de pH est donc de ramener et/ou de fixer le pH de la solution aqueuse à une
valeur permettant d’assurer une bonne collection des minéraux.
L’ajustement du pH dans le procédé de flottation se fait de préférence avec la soude caustique au lieu
de la chaux car cette dernière conduit à deux conséquences nuisibles sur la flottation. D’abord,
l’utilisation de la chaux provoque la précipitation en solution du carboxylate de calcium ; il en résulte
une consommation exagérée du collecteur. Ensuite, les ions calcium provenant de la dissociation de
la chaux en phase aqueuse peuvent activer les minéraux de la gangue (Masson, 1973 ; Bouchard,
2001).
14
Ce sont des réactifs qui peuvent être organiques ou inorganiques, empêchant la fixation du collecteur
sur la surface d’un minéral d’une part et d’autre part assurer la sélectivité de la flottation d’un minéral
en compétition (Blazy, 1970).
Un déprimant permet d’empêché la récupération d’un minéral donné qui flotterait, sans cela, assez
bien avec le collecteur utilisé. Généralement le minéral devient réfractaire à la flottation par suite de
l’accumulation sur sa surface de différents produits hydrophiles, avant que l’action du collecteur
puisse faire sentir. Même, dans certains cas, le collecteur déjà adsorbé sur le minéral est délogé
aussitôt que la déprimant est ajouté (Bouchard, 2001).
Un activants est un réactif chimique employé lors de la flottation, pour rendre la surface d’un minéral
donné apte à l’adsorber (Bouchard, 2001).
Les activants sont généralement des sels solubles, qui s’ionisent en milieu aqueux. Les ions produits
réagissent avec certains composés chimiques de surfaces des minéraux pour favoriser l’adsorption
du collecteur. Les activants sont utilisés lorsque le collecteur ne parvient pas à s’adsorber
adéquatement sur la surface du minéral à flotter. C’est ainsi que les minéraux de blende ne flottants
pas très bien en présence des xanthates, sont activés par le sulfate de cuivre ou encore que l’on active
les minéraux oxydés qui, en général se prêtent mal à l’action collectrice des xanthates par le sulfure
de sodium. Les réactions chimiques conduisant à la sulfuration des minéraux oxydés par le sulfure
de sodium sont les suivants (Bouchard, 2001) :
𝑁𝑎2 𝑆 + 𝐻2 𝑂 → 𝑁𝑎 𝑂𝐻 + 𝐻2 𝑆 (1.10)
𝑁𝑎 𝑂𝐻 → 𝑁𝑎+ + 𝑂𝐻− (1.11)
H2 S → H + + HS − , K = 10−7 (1.12)
HS − → H + + S 2− , K = 10−13 (1.13)
Les ions sulfures produits lors de la dernière réaction s’adsorbent à travers les interstices, que leur
offrent les cristaux de minéraux oxydés de surface, pour former une pseudo-surface sulfurée prêt à
l’action du xanthate (Kanda, 2012).
Cependant, la quantité de Na2S à utiliser comme activant doit être strictement contrôlée, vu que ce
composé chimique est un déprimant des minéraux sulfurés. Une trop grande quantité de Na2S
déprime la flottation. De plus la dissociation de NaOH formé après hydrolyse de Na2S pourrait
contribuer à l’augmentation de l’alcalinité du milieu aqueux. C’est pour cette dernière raison que le
sulfhydrate de sodium est préféré au sulfure de sodium. Le NaHS se dissocie pour donner directement
15
les ionsH2 S , HS − qui, à leur tour fournissent les ions S2- nécessaires à la sulfuration des minéraux
oxydés (Blazy, 1970).
Le choix entre l’un des procédés est décidé par la prise en compte : de la caractérisation
minéralogique du minerai, des coûts des réactifs, des objectifs fixés par le concentrateur (teneur et
rendement désirés) (Kanda, 2012).
Le matériel utilisé en flottation doit fournir une interface d'air pour les particules hydrophobes qui
veulent s’attacher. Cette interface d’air est fournie sous forme de bulles d'air à introduire dans une
cellule avec agitation afin de garantir un contact maximum entre particules et bulles. Ainsi pour
arriver à leurs fins, les machines de flottation doivent remplir quatre fonctions principales, à savoir
le maintien des solides en suspension, la diffusion de l’air dans la pulpe en bulles fines et abondantes,
la création d’une turbulence facilitant l’adhésion bulle-minéral et la prévision d’une zone calme pour
la formation de la mousse (Ek et Masson, 1973).
De ce qui précède, il en découle que l’appareillage de flottation peut être divisé en plusieurs
catégories d’après la méthode d'introduction d'air dans la cellule. Ceux-ci incluent (Gupta et Yan,
2006) :
Les deux premiers types de machines sont de loin les plus utilisés dans l’industrie. Tandis que les
deux derniers comptent sur l'air dissout dans l'eau. Quant à l’électro flottation, elle implique
l'électrolyse d'eau donnant les différentes bulles d'hydrogène et oxygène (Ek et Masson, 1973).
Les cellules mécaniques de flottation sont des types de machines ou cellules consistant en une région
très turbulente créée par un rotor, pour fournir l'agitation nécessaire permettant de garder les
particules en suspension, pour disperser les bulles de l'air et provoquer le contact particule-bulle. En
plus de ceci, la cellule doit contenir une zone tranquille où les bulles chargées de minéraux peuvent
monter à la surface de la cellule sans perte de particules dues à une turbulence. Plusieurs designs
différents de cellules ont été développés pour satisfaire à ces besoins (Olivier, 2003). Actuellement
ces machines sont toutes à subaération, c'est-à-dire que l’agitateur mécanique sert de pompe
16
d’aspiration pour l’air ; certains types comprennent aussi des insufflations d’air comprimé, ce sont
les machines à soufflage (Gupta et Yan, 2006).
La récupération des mousses de la cellule peut être assistée ou non, c'est-à-dire qu’elle peut
s’effectuer par débordement ou par raclage mécanique par l'usage de racleur (Gupta et Yan, 2006).
Les paramètres qui interviennent dans la flottation sont multiples et il existe de nombreuses
interactions entre eux. Cependant, suivant l’origine de leur influence, les paramètres de
flottation peuvent être regroupés en trois classes suivantes:
- Les paramètres liés à l’appareillage ;
- Les paramètres liés à la préparation de la pulpe ;
- Les paramètres chimiques.
C’est dans cette colonne de bulles et à la partie inférieure de la couche de mousse que se produisent
l’adhésion entre les bulles et les particules du solide à flotter et le drainage des particules de gangue.
On distingue (Ancia, 2007) :
- les cellules pneumatiques (exemple : la cellule Callow-Macintosh ; la cellule à air tift) et ;
- les cellules mécaniques (exemple : les machines à rotor en cage d’écureuil, les machines à
turbine).
L’agitation assure la diffusion des molécules et des ions à l’intérieur de la cellule de flottation. Une
faible agitation provoquera une sédimentation des particules grossières au fond de la cellule,
tandis que dans le cas d’une forte agitation, les grains adsorbés à la surface des bulles d’air se
détachent et retombent dans le bac.
L’agitation peut provoquer l’oxydation de la surface minérale par l’oxygène dissous, ce qui peut
rendre la flottation plus difficile (Mpanga, 2015).
Le rapport de dilution eau-solide joue un rôle important dans la récupération des minéraux utiles.
Il varie entre 15 et 50 % des solides (% en poids) et est le plus souvent compris entre 20 et
30%. L’emploi des pulpes peu diluées permet des économies d’eau et des réactifs (moussant et
régulateur de pH), et des augmentations de la récupération et de la capacité de traitement dans les
machines.
Par contre, la quantité des solides entrainés mécaniquement (notamment la gangue) dans la
mousse est plus élevée et les concentrés sont moins riches qu’en pulpe diluée. L’utilisation d’une
pulpe trop diluée engendre des consommations excessives des réactifs (Blazy, 1970).
[Link] Granulométrie
La flottation met en jeu des phénomènes de surface, dont l’action est d’autant plus intense
que la surface spécifique des particules est grande, c'est-à-dire que leur dimension est petite.
L’expérience montre que pour un minéral pur, le rendement de flottation varie en fonction
de la dimension des particules et que dans un ensemble des granulométries hétérogènes, ce sont les
grosses particules et les très fines qui flottent mal (Ancia, 2007). En effet, les grosses particules
flottent difficilement pour des raisons mécaniques, elles sont trop lourdes pour persister dans la
mousse, les contacts de collection se rompent et les grains finissent par tomber dans la pulpe. Les
18
très fines flottent mal parce qu’elles ne parviennent pas à adhérer aux bulles d’air pendant le
temps limité de leur contact.
On admet généralement que les dimensions plus favorables pour la flottation sont comprises
entre 10 et 100 microns, mais ces dimensions dépendent de la nature du minerai traité (Ancia, 2007).
a) Dose du moussant
L’importance de la mousse sur les performances de la flottation est de plus en plus reconnue et les
facteurs affectant la stabilité de la mousse font l’objet de beaucoup de recherche. La dose de moussant
nécessaire pour former une mousse stable est de 0,01 à 0,1g par kg de solides. (Wills, 2006 ; Kalenga,
1992).
b) Dose du collecteur
Les collecteurs sont ordinairement utilisés en faible quantité. On utilise essentiellement la dose
nécessaire pour former une couche mono moléculaire sur la surface des particules. Une concentration
trop élevée du collecteur tend à flotter les autres minéraux réduisant ainsi la sélectivité et augmentant
le coût de production. (Wills, 2006 ; Kalenga, 1992).
c) Dose de déprimant
Les doses de déprimants généralement admises vont de 0,1 à 1g par kg de solides. Au-delà de la dose
nécessaire, l’excès de déprimant peut s’adsorber à la surface des minéraux utiles et les déprimer ;
ceci réduit ainsi la récupération des minéraux utiles (Wills, 2006 ; Kalenga, 1992).
d) Dose de l’activant
L’activant le plus utilisé pour les minerais oxydés est le NaHS. La dose du NaHS ajoutée doit être
suffisante pour former un film cohérent de sulfure sur la surface du minéral, ainsi le xanthate peut
être adsorbé au-delà de la dose requise de sulfurant pour l’activation, suite à la réaction entre les ions
provenant de l’excès de NaHS avec les ions effectifs du collecteur. (Barry, 2006 ; Kalenga, 1992).
Le rendement de récupération est le rapport en pourcentage de la masse du métal utile récupéré dans
le concentré, par la masse totale de ce même métal qui était contenu dans le minerai avant
concentration. Le rendement de récupération doit être le plus élevé possible. Il est donné par la
formule suivante :
𝐶.𝑐 𝑐(𝑎−𝑟)
= × 100 ou = × 100 (1.14)
𝐴.𝑎 𝑎(𝑐−𝑟)
Avec :
- a : teneur du métal dans le minerai avant concentration ;
- A : masse du minerai à flotter ;
- c : teneur du métal dans le concentré ;
- C : masse du concentré ;
- r : teneur du métal dans le rejet ;
- : rendement de récupération.
𝐶 𝑎−𝑟
𝜋 = 𝐴× 100 ou 𝜋= × 100 (1.15)
𝑐−𝑟
Avec :
- 𝜋 : Le rendement pondéral de concentration ;
- C : masse du concentré ;
- A : masse du minerai à flotter ;
- a : teneur du métal dans le minerai avant concentration ;
- c : teneur du métal dans le concentré ;
Le taux de concentration est le rapport de la teneur de l’élément utile dans le concentré sur la teneur
de cet élément dans l’alimentation. La flottation est d’autant meilleure lorsqu’au bout du compte, on
20
obtient un concentré dont le taux de concentration de l’élément utile est plus élevé. Le taux de
concentration est donné par l’expression :
𝒄
τ= (1.16)
𝒂
Avec :
- τ : le rendement pondéral de concentration ;
- c : teneur du métal dans le concentré ;
- Ƞa : teneur du métal dans le minerai avant concentration.
L’expérience montre qu’une grande qualité de concentré est obtenue au détriment de la récupération.
Donc, dans la conduite de la concentration par flottation, il faut trouver un compromis entre le taux
d’enrichissement et le rendement de récupération. Et il est intéressant de trouver une relation qui lie
𝑐
le taux d’enrichissement au rendement de récupération. Ce critère est appelé ‘‘Indice de
𝑎
c η
Ic = ( − 1) (1.17)
a 100
Plus Ic est élevé, plus la concentration a été efficace (Ek et Masson, 1973).
Lors de la concentration, le souci poursuivi est de pouvoir récupérer tout le métal utile dans un
concentré qui serait de faible masse le plus possible. Et alors dans ce cas, la teneur du métal dans ce
concentré est élevée. Or en pratique cela n’est pas toujours le cas, les opérations de flottation n’étant
pas sélectives jusqu’à ce point. Pour pallier à cette limitation, on serait alors tenter de chercher à
prolonger la flottation de façon à avoir une grande masse de concentré contenant presque tout le
métal utile, mais de faible teneur. Cela se faisant lorsqu’on vise à avoir un grand rendement de
récupération.
Une meilleure opération de flottation est celle qui se conclut par un concentré de forte teneur en
élément utile, et dont le rendement de récupération est élevé.
21
La concentration par flottation des minerais oxydés cuprocobaltiferes est réalisée en faisant une
sulfuration superficielle sur les minéraux valorisables.
Pour la concentration des minerais du cuivre-cobalt, on effectue une flottation globale fournissant un
concentré cuivre cobalt. Généralement, les minerais sulfurés du cuivre et du cobalt flottent bien, les
oxydes quant à eux flottent difficilement. Deux raisons pourraient expliquer la mauvaise flottabilité
des minerais oxydés.
- Les minéraux oxydes sont plus solubles que les sulfures de métal correspondant. A cause des
liaisons ioniques prédominantes, les oxydés sont plus hydrophiles. La surface des sulfures
par contre, contient les liaisons covalentes auxquelles les molécules dipolaires de l’eau
s’attachent difficilement. Il est plus aisé de rendre hydrophobe la surface d’un sulfure que
celle d’un oxyde.
- En second lieu les minéraux oxydés sont finement texturés, complexes et variables. La nature
de gangue est telle que pendant le processus de flottation, certains de ses constituants flottent
mieux que les minéraux à valoriser.
Lors de la flottation, il est utile de déterminer la nature de la gangue car, les acides gras donnent des
savons avec les ions Ca++ et Mg++ de la gangue dolomitique ; ceci accroît la consommation du
collecteur.
Les résultats de flottation des minerais oxydés sont moins bons et cela à cause des raisons principales
suivantes :
- les minerais oxydés sont plus hydrophiles à course des liaisons ioniques ou atomiques non
saturées prédominantes qui réagissent avec les molécules d’eau ;
- les minéraux de gangue ont une structure semblable à celle des minéraux valorisables et par
conséquent le mode d’action des réactifs est ainsi moins sélectif et ;
- les minéraux oxydés ont en générale une tendance accrue à la traduction des fines lors de la
fragmentation.
Différents procédés sont utilisés pour la flottation des minéraux oxydés à savoir :
- la flottation par les acides gras et par leurs savons alcalins : cette méthode n’a pas un large
usage à cause de la faible sélectivité des collecteurs ;
- la flottation par les collecteurs anioniques sulfhydriles après sulfuration superficielle des
minéraux ;
22
- la flottation combinée hydrométallurgie plus la flottation pour les minerais de cuivre difficile
à concentrer. Elle comporte une dissolution suivie d’une précipitation puis d’une flottation et ;
- la flottation par les collecteurs cationique, les amines aliphatiques.
Seuls les deux premiers procédés sont d’applications industrielles. Dans les lignes qui suivent nous
nous limiterons à la deuxième méthode qui est en rapport avec notre travail expérimental.
Les minerais cuprocobaltifères sont classés en deux catégories : les minerais à gangue dolomitique
et les minerais à gangue siliceuse.
La flottation des minerais oxydés en général et celle d’un minerai oxydé cupro-cobaltifère
en particulier reste toujours difficile d’autant plus que les gangues sont aussi constituées des
oxydes (Corneille Ek et Masson, 1973).
Les résultats obtenus sont généralement moins bons par rapport aux sulfures et ce, pour les raisons
suivantes:
- ces minerais ont une tendance accrue à la production des fines lors de la communication ;
- les minerais oxydés sont plus hydrophiles à cause de l’affinité de l’oxygène pour l’eau
qui favorise l’adsorption de ce liquide ;
- les minéraux de la gangue ont une structure semblable à celle des minéraux valorisables et
par conséquent le mode d’action des réactifs est moins sélectif.
Face à ces difficultés, un ensemble des techniques de flottation existe, basées essentiellement sur
le choix du collecteur dont nous citons les plus répandues:
- flottation à l’aide des xanthates après sulfuration superficielle ;
- flottation à l’aide des acides gras ;
- flottation aux hydroxamates.
Dans le procédé de flottation aux acides gras tel que réalisé au Katanga, l’acide gras est utilisé sous
forme d’une mixture additionnée à une pulpe de minerai broyé, et préalablement conditionnée. Les
travaux antérieurs indiquent que les collecteurs souvent utilisés sont des mélanges d’acides gras non-
saturés dont le rôle serait plutôt moussant, et des acides gras saturés, dont le rôle est collecteur.
A ce jour, la mixture est d’une composition variable selon les fabricants. Elle est généralement à
base d’huile de palme hydrolysée et de gasoil. La mixture est émulsionnée dans l’eau chaude en
présence d’une quantité de carbonate de sodium qui augmente la stabilité de l’émulsion (Kanda,
2012). Elle est généralement à base d’huile de palme hydrolysée et de gaz oïl et d’unitol. La mixture
23
est émulsionnée dans l’eau chaude en présence d’une quantité de carbonate de sodium qui augmente
la stabilité de l’émulsion.
La qualité de l’eau employée revêt ici d’une importance capitale. En effet, les ions Ca et Mg ainsi
que les sels alcalino-terreux contenus dans les eaux des rivières consomment les acides gras par
formation des savons insolubles. Ils ont aussi un effet floculant sur la pulpe. Ainsi pour corriger cette
dureté de l’eau, le carbonate de sodium est utilisé lors du conditionnement de la pulpe. Le silicate de
sodium est utilisé quant à lui, comme dispersant de la gangue et déprimant dans l’ordre décroissant
suivant pour un minerai cupro-cobaltifère (le quartz et la chrysocolle ; la cuprite et l’hématite ; la
malachite ; la calcite et le talc ; la dolomie).
Comme la calcite, la dolomie et le talc sont les moins déprimés, ils sont souvent collectés avant la
malachite, c’est la raison pour laquelle le procédé aux acides gras ne convient pas pour les minerais
à gangue talqueuse ou dolomitique. Pour y remédier, certains industriels pré-flottent la gangue et
flotte ensuite les minéraux porteurs de cuivre et de cobalt (Kanda, 2012).
Lors du traitement des minerais oxydés par sulfuration, on vise la formation d’une couche
superficielle de sulfure sur les grains d’oxydes valorisables. La formation de cette couche se fait à
travers les réactions suivantes.
D’après les réactions ci-dessus, les constantes de dissolutions de H2 S et de HS − sont très faibles
tandis que la dissociation de NaOH est élevée.
Les ions OH − , HS − et S 2− issus de la dissociation de NaHS seront présents dans la pulpe et pourront
réagir avec les minéraux utiles. Pour les oxydes de cuivre, les réactions suivantes sont observées :
On forme sur la surface des minéraux de cuivre une couche de covelline facile à collecter par les
xanthates.
La présence de l’oxygène de l’air dans la pulpe oxyde préférentiellement les ions sulfures, les
hydrogénosulfures ainsi que le film de sulfure qui est formé à la surface du minéral oxydé. Ceci
signifie qu’en premier lieu les ions sulfurés s’oxydent en ions sulfates puis le minerai sulfuré s’oxyde
ensuite d’après les réactions suivantes :
Pour que la flottation soit effective, il est important que ses ions libres de sulfures et hydrosulfure
disparaissent de la pulpe par oxydation. Leurs présences empêchent toute adsorption des xanthates
sur les minéraux sulfurés (Garrels et Naeser, 1958).
La sulfuration est souvent effectuée en milieu neutre ou alcalin pour éviter toute décantation de
l’agent sulfurant. A pH très élevé, il se forme du sulfure de cuivre colloïdal très néfaste à la flottation,
s’ajoute également l’instabilité du film de sulfure de cuivre formé diminuant ainsi l’efficacité de la
sulfuration. C’est pourquoi le sulfure de sodium n’est pas très utilisé comme agent sulfurant en
flottation.
2.3.1 Définition
L’étude des circuits de flottation se fait d’abord en déterminant selon quelles conditions des appareils
semblables à ceux utilisés dans les usines, mais à petite échelle (comme les appareils de laboratoire,
ou des mini-circuits installés en usine pilote) doivent fonctionner pour permettre d’atteindre des
performances satisfaisantes. C’est ce qu’on appelle des essais de flottabilité des minerais (Bouchard,
2001).
25
Bien que le nombre de circuits de flottation que l’on peut imaginer soit illimité, il convient d’appliquer
les principes suivants lors de leur conception :
- lorsque le minerai contient un constituant de très grande valeur spécifique (or métallique, par
exemple), il faut obtenir une récupération très élevée par traitement répété de la pulpe dans un
stade d’épuisement très poussé ;
- lorsque le concentré doit être très riche en minéral à valoriser (MoS2, par exemple), on multiplie
les stades de finissage ; si le minéral flotte difficilement, on ajoute un stade d’épuisement ;
- lorsque les préconcentrés obtenus, les mixtes d’épuisement ou les rejets de finissage montrent
une libération insuffisante, il est fréquemment nécessaire de les rebroyer, ce qui est généralement
plus économique que le broyage plus poussé de tout le minerai initial ;
- lorsque le minéral de valeur est très finement disséminé dans la gangue (minerai sulfuré de cuivre
à gangue porphyrique), il est maintenant courant d’effectuer un ébauchage prolongé qui donne
un concentré pauvre et un rejet définitif .Le concentré est lors rebroyé avant d’être envoyé au
stade de finissage. Si certaines fractions de la gangue flottent facilement, on doit parfois flotter
ces fractions avant le minéral de valeur pour obtenir un concentré plus pur. Dans ce cas la mousse
contenant les fractions de la gangue est assimilée aux rejets (Ek et Masson, 1973).
26
3.1. INTRODUCTION
Le but de cette étude est d’entrevoir la possibilité de réduire la proportion de la dolomie par la
production d’un concentré de cuivre par la flottation
Dans ce chapitre il est question de faire d’abord l’aperçu sur l’origine de l’échantillon, la préparation,
les différents matériels et méthodes qui ont été utilisés pour faire cette étude. On présentera d’abord
les matériels utilisés et méthodes appliquées lors des essais préliminaires (le test de broyabilité et
les différentes analyses : chimique, minéralogique, granulométrique et granulochimique) ; puis on
donnera pour ceux des essais de flottation.
L’échantillon faisant l’objet du présent travail provient de concentrateur de Kolwezi (KZC) situé à
180 km de la ville de Likasi, dont la teneur moyenne en cuivre est de 1,20% et 0,27% cobalt.
Cet échantillon a été constitué par échantillonnage systématique, par le service géologique de la
Gécamines. La méthode utilisée pour l’obtention de l’échantillon secondaire représentatif de
l’ensemble du remblai a été la méthode cône couronne, et l’échantillon ainsi constitué a été indexé
au Département d’Etudes métallurgiques sous le numéro 4628.
La préparation de l’échantillon est une étape importante ayant pour but d’homogénéiser l’échantillon.
La figure 3.1 donne le schéma de préparation de l’échantillon jusqu’à l’étape des tests de flottation
au laboratoire.
Echantillon
primaire
Echantillonnage
Homogénéisation Stockage Caractérisation
Secondaire
3.3.1. Homogénéisation
L’homogénéisation dans notre cas a été faite par la méthode du coning quarting, usuellement reconnue sous
le nom de la méthode de cône couronne ou quartage, dont le principe de la méthode est donné à la figure
A B A
A A
B
Avant de passer aux essais de flottation, l’échantillon ainsi préparé a fait l’objet d’une caractérisation
portant sur l’analyse chimique, l’analyse minéralogique, le test de broyabilité et l’analyse
granulométrique et chimique en vue d’en recueillir des informations utiles à la réalisation de l’étude.
28
Le but de l’analyse chimique est de déterminer les éléments constitutifs de l’échantillon et leurs
proportions (%).
Ces analyses ont été effectuées au laboratoire d’analyse chimique du département EMT, suivant les
modes opératoires bien spécifiques.
L’analyse minéralogique a pour but d’identifier les différentes phases minéralogiques majeures
contenues dans l’échantillon. Elle a été réalisée par observation au microscope binoculaire.
[Link] Matériel
- une spatule ;
- un verre de montre ;
- un microscope binoculaire.
[Link] Objectif
Le but des essais de broyabilité est de déterminer le temps de broyage nécessaire pour atteindre une
granulométrie voulue à partir d’un produit réduit à -10 mesh. Ce temps permettra d’obtenir une
meilleure libération des minéraux valorisables ; la granulométrie souhaitée est d’avoir le d70 du
produit de broyage à 74 micromètres (200 mesh).
Le but des essais de flottation est de rechercher les conditions de flottabilité d’un minerai dont les
caractéristiques sont connues .Une telle étude se subdivise généralement en deux grandes parties
constituées d’une part des essais d’orientation et d’autre part des essais de flottation proprement dits.
Dans le cas de notre travail, nous avons retenus deux critères pour l’évaluation des résultats des essais
de flottation à savoir :
- la teneur en cuivre du concentré ;
- le rendement de récupération du cuivre.
Les essais de flottation réalisés ont été réalisés en deux grandes séries, la première pour fixer les
doses des principaux réactifs de la flottation des oxydes par sulfuration, et la seconde porte sur la
simulation d’un circuit de flottation.
La conversion des consommations spécifiques des réactifs en volume de solution a été effectuée à
l’aide de la formule suivante :
m .C1
V= (3.1)
10.C2
Avec :
- V : volume de la solution du réactif [ml] ;
- m: masse de minerai à flotter [kg] ;
- C1 : consommation spécifique du réactif donné [g/t] ;
- C2 : concentration pondérale du réactif considérée dans sa solution [%].
Les essais de flottation ont été réalisés suivant le schéma de la figure ci-après :
Silicate
Mixture
NaSH
KAX
G41
Pulpe après
Conditionnement
broyage NaSH
KAX
G41 NaSH
KAX
G41 NaSH
KAX NaSH
G41 KAX
G41
A B C D E
Concentré ébauché
Figure 3.4 - Flow- sheet de flottation avec ébauchage simple
35
CP1
CP2
CP1
CP2
200g/t Silicate,
50g/t Rinkalore
10 500g/t NaSH, 150g/t KAX, Gasoil et G41
3 minutes 8 minutes R
Pulpe
CP2
CP1
200g/t Silcate,
50g/t Rinkalore 10 500g/t NaSH, 150g/t KAX, Gasoil et G41
50g/t NaSH,
50g/t NaSH,
15g/t KAX
15 g/t KAX
CT4
CP1, CP2, CP3 et CP4
2’ 2’
Figure 3.8 –Flow- sheet de simulation de traitement de l’échantillon avec circuit fermé
37
3.7.1. Introduction
La réalisation des essais au niveau du laboratoire coûte cher en temps et en moyens matériels à mettre
en œuvre. L’idée de les planifier est celle qui est mise en œuvre dans les plans d’expériences
(Piednoir, 1999). Les plans d’expériences s’inscrivent dans la démarche qualité au même titre que
les autres outils statistiques. Les industriels sont souvent amenés à procéder à des essais pour lesquels
un nombre de paramètres sont susceptibles d’influer sur la réponse du système étudié. Ces essais
souvent conduits d’une façon empirique et par tâtonnements donnent des résultats qu’il est difficile
d’explorer. Cependant, les plans d'expériences permettent d'organiser au mieux les essais qui
accompagnent une recherche scientifique ou des études industrielles (Yang et Tarng, 1998).
Généchi Taguchi, ingénieur japonais et statisticien, a mis de l'avant une méthodologie appelée
conception robuste pour aider les ingénieurs durant la phase de conception des produits, phase où les
gains en qualité sont les plus significatifs.
Dans une opération industrielle de conception ou de fabrication de produit, plusieurs facteurs entre
en ligne de compte et agissent sur le système (Nkulu ,2012). Les effets de ces derniers ont une
influence sur les résultats issus du système (Bernard, 2000).L’objectif de l’operateur est de chercher
les bonnes valeurs de facteurs qui sont sous son contrôle afin d’atténuer les effets des facteurs de
bruit, ceux qui ne sont pas sous son contrôle. Le devoir de l’operateur est de rendre le système de
production insensible à la variation des facteurs non contrôlés (robuste).Cette méthode permet de :
- trouver l'influence des paramètres sur la qualité du produit ;
- détecter les actions et les interactions qui peuvent exister entre des paramètres;
- dresser un spectre des actions selon la modalité des paramètres ;
- déterminer la combinaison optimale des facteurs contrôlés.
Les méthodes de Taguchi se sont progressivement imposées au détriment des autres méthodes grâce
au système intégré de l'ingénierie de la qualité de Taguchi reposant sur l'idée de robustesse et du ratio
signal- bruit (S/B) comme moyen de neutraliser les effets des facteurs incontrôlables (Garvin, 1987).
Le principe de la méthode est illustré sur le schéma la figure 3.9.
38
La dilution
L’analyse de Taguchi commence par la question de savoir comment définir la qualité. Il n’est pas
aisé de donner une définition simple de ce qui constitue la qualité; Noori et Garvin ont définis la
qualité en termes de perte associée, et plus grande sera la perte de qualité, moindre sera le résultat
(Gusri, Hassan et Jaharah, 2008). Cependant ils ne savaient toujours pas précisément comment
mesurer la perte de qualité, Garvin suggère que la qualité peut être quantifiée en termes de réponse
du produit respectif aux facteurs de bruit et de [Link] de rendre le système insensible aux bruits
non maitrisés (système robuste) et d’optimiser conjointement le résultat moyen ainsi que la
dispersion autour de la moyenne (résultat juste et stable), Taguchi a intégré à l’analyse une
information supplémentaire : le ratio signal / bruit (ratio Signal/Noise) pour retrouver les conditions
expérimentales pour lesquelles ces causes ont un effet minimum. Par conséquent, le but des efforts
d’amélioration de la qualité peut se résumer à maximiser le ratio signal/bruit (S/B) du produit
respectif (Phadke, 1989).La quantification de ce ratio a été établie par Taguchi dans 3 cas de figure
:
le critère est ciblé, ce type de ratio S/B est approprié lorsque la caractéristique de qualité étudiée
possède une valeur nominale que l’on cherche à atteindre (Mohammed, 2008):
𝑆⁄𝐵 = − 10 log10 𝑦𝑖2 (3.2)
39
Avec n est le nombre de traitement, c'est-à-dire le nombre d’essais réalisés pour un niveau donné et
Yij est la réponse 𝑦𝑗 au niveau 𝑖.
l'optimum est un maximum (larger-the-better). Le ratio S/B suivant doit être utilisé :
1 1
S/BL= = −10 log10 (𝑛 ∑𝑛𝑖=1 𝑦 2 ) (3.4)
𝑖𝑗
La mise en œuvre d’un plan d’expériences se fait en six étapes (Phadke, 1989) :
- phase 1 : décrire le problème à résoudre en essayant de quantifier l’objectif à atteindre;
- phase 2 : sélectionner les paramètres les plus influents après avoir fait un recensement
exhaustif. Les paramètres listés non retenus seront maintenus constants au cours des essais ;
- phase 3 : construire le plan en utilisant des tables ayant des propriétés d’orthogonalité pour
configurer les combinaisons des facteurs à tester. La propriété d’orthogonalité permet de faire
varier dans une série d’essais plusieurs facteurs en même temps sans que l’effet de l’un influe
sur les autres facteurs. Cette propriété a pour conséquence de diminuer le nombre d’essais.
Les plans ont été standardisés, il n'est donc pas nécessaire de les construire soi-même ;
- phase 4 : réaliser les essais en reproduisant sur le processus chaque combinaison du plan et
en consignant les réponses dans un tableau ;
- phase 5 : analyser les résultats ;
- phase 6 : conclure à partir de la synthèse des résultats obtenus.
AVANTAGES DESAVANTAGES
méthode très flexible et générale. Les un mauvais choix des expériences, facteurs et
«facteurs » comme la « réponse » peuvent niveaux peut fausser les résultats.
être choisis selon les intérêts et les besoins.
Si le plan est bien fait, il donne des réponses
fiables
les plans d’expériences permettent une une erreur dans la conduite d’un essai peut
diminution considérable du nombre fausser le résultat du plan.
d’essais et une interprétation rapide et sans
équivoque. Ils fournissent des résultats
faciles à présenter à des non spécialistes
(Phadke, 1989);
ils permettent de comprendre l’effet de
chaque facteur et des interactions entre les
facteurs sur le résultat ;
les plans d’expériences permettent
d’identifier toutes les synergies ou
interactions entre les paramètres et ce en
un
minimum d’expériences. Ils minimisent
votre effort expérimental pour un
maximum d’exactitude
41
En ce qui concerne l’analyse des résultats, la méthode de Taguchi s’effectue en deux étapes qui sont
complémentaires et indissociables ; l’analyse consiste à déterminer l’influence de chaque facteur sur
le résultat, puis d’en déduire la combinaison de niveaux dont les influences cumulées donnent le
résultat optimum. Afin de prendre en compte la dispersion des résultats autour de la moyenne, la
méthode de Taguchi intègre à l’analyse une information supplémentaire ; appelée ratio
«Signal/Bruit» qui est un indicateur de qualité, qui prend en compte la valeur moyenne que l’on
cherche à optimiser et la variabilité de cette valeur. Pour ce qui est du cas présent on poursuit
l’optimisation des paramètres de processus de flottation qui conduirait en la maximisation du
rendement de récupération et de la teneur. Cela se résume à maximiser le ratio signal-bruit (S/B) des
facteurs considérés .Le calcul de cet indicateur (Ratio S/B) découle directement de l’expression
(3.4).La performance est d’autant plus grande que le ratio est élevée.
42
4.1. INTRODUCTION
L’objectif de ces essais réalisés est de définir les meilleures conditions de flottation pour se
débarrasser au mieux des minéraux dolomitiques avec récupération de cuivre susceptible d’assurer
la rentabilité.
Ce chapitre est consacré à la présentation des résultats de la caractérisation et de flottation des rejets
de kingamwambo ainsi qu’à leurs analyses.
Les résultats de l’analyse chimique effectuée sur l’échantillon sont repris dans le tableau ci-dessous.
Ces résultats montrent qu’on est en présence d’un échantillon oxydé cuprocobaltifère à gangue
Dolomitique. Ce rejet a une teneur relativement élevée en cuivre total soit 1,20% dans lequel il y a
majoritairement du cuivre sous forme oxydée soit une proportion de 98,97%. La teneur en cobalt est
relativement élevée à 0,26%. L’échantillon présent une proportion élevée en MgO est de 7,10% et
7,98% de CaO On est donc en présence d’une gangue Dolomitique.
MINERAUX FORMULES
Hétérogénéité [Link].7H2O
Quartz SiO2
Limonite Fe2O3.H2O
Dolomite (CaMg(CO3)2)
Les rejets sont essentiellement oxydés, le cuivre s’y trouve principalement sous forme de malachite,
et de fois de chrysocolle, le cobalt sous forme d’hétérogénéité et la grande partie de la gangue sous
forme d’argile, du quartz, de la limonite, du talc et de la dolomite.
Les résultats des tests de broyage effectués aux temps respectifs de 0, 20, 40 et 60 Secondes sont
mentionnés dans le tableau avec leur représentation graphique sur la figure.
50
40
pourcentage de refus
30
20
10
0
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2
Temps de broyage en minutes
Les résultats montrent que l’obtention d’une granulométrie correspondant à 30% de refus sur le tamis
de 200 mesh (75μm) est réalisée à 1 minute de broyage. C’est ce temps qui est retenu pour la suite
des essais.
54,8
45,2
44,1
43,5
42,0
41,8
REPARTITIONS (%)
40,8
En observant les résultats de tableau.4.4 et de la figure 4.2; nous constatons ce qui suit :
- La tranche granulométrique de plus de 200 mesh comprend environ 44,1 % de cuivre et 41,8
% de cobalt ;
46
- La tranche granulométrique de moins de 200 mesh contient une proportion cuivre et cobalt
respectivement de 58,0 % ; et 54,8 %;
- La tranche granulométrique de moins de 400 mesh contient une partie prépondérante du
cuivre et du cobalt avec des teneurs respectives de 1,2 et 0,28 et avec une répartition de 42,0
% pour le cuivre et 45,2 % pour le cobalt.
Le but des essais de flottation est de rechercher les conditions de flottabilité d’un rejet dont les
caractéristiques sont connues.
Les essais de flottation ont été réalisés en suivant le schéma de principe de la figure 4.3 ci-dessous
- 60 % du NaHS
- 60 % du KAX
Pulpe - 100 % de Silicate
- 100 % de mixture
Conditionnement
- 5 % du NaHS
- 5 % du KAX
2’ 2’ 2’ 2’ 2’
A B C D E R
Le nombre de paramètres qui influencent un processus de flottation est très grand, dans le cadre de
notre travail quatre paramètres ou facteurs ont été retenus à savoir :
- la dose du NaHS ;
- la dose du KAX ;
- la dose de la mixture 90/10 ;
- la dose du silicate.
Notons que chaque facteur ou paramètre est varié à 4 niveaux comme indiqué dans le tableau IV.5
Dans le but de déterminer les optimums des doses des réactifs suivant la méthodologie de Taguchi,
il a été réalisé une série de seize(16) essais d’orientation suivant le plan d’expérience L16 du tableau
NIVEAUX
PARAMETRES DU TRAVAIL 1 2 3 4
NaHS 500 1000 1500 2000
KAX 50 100 150 200
SLICATE 200 400 600 800
MIXTURE 90/10 100 200 300 400
48
N° Essai A B C D
1 1 1 1 1
2 1 2 2 2
3 1 3 3 3
4 1 4 4 4
5 2 1 2 3
6 2 2 1 4
7 2 3 4 1
8 2 4 3 2
9 3 1 3 4
10 3 2 4 3
11 3 3 1 2
12 3 4 2 1
13 4 1 4 2
14 4 2 3 1
15 4 3 2 4
16 4 4 1 3
Les résultats obtenus lors de nos essais sont présentés. Ces essais de flottation sont réalisés en simple
ébauchage avec fractionnement du recueil de la mousse en 5 fractions de 2 minutes. La pulpe est
conditionnée pendant 5 minutes pour le silicate de sodium, 4 minute pour la mixture 90/10 et
3minutes pour le NaHS, le collecteur KAX, et le moussant G41. En ce qui concerne le NaHS et
KAX, précisons que 60 % sont ajoutés en tête de flottation, 20 % dans la seconde fraction, 10% dans
la troisième fraction, 5% dans la quatrième fraction et 5% dans la cinquième fraction.
Le tableau 4.7 donne également les résultats du traitement statistique effectué à l’aide du logiciel
MINITAB. Les résultats détaillés des essais de flottation sont présentés dans les tableaux en annexe.
49
N°Essai NaHS KAX MIXT 90/10 SILICATE Rdt (%) Cu% Rdt Co%
(A) (B) (C) (D) Cu Co
1 1 1 1 1 61,2 2,14 49,8 0,43
2 1 2 2 2 74,6 2,29 47,3 0,34
3 1 3 3 3 74,6 2,66 40,1 0,38
4 1 4 4 4 77,9 2,97 41,4 0,40
5 2 1 2 3 64,4 1,98 45,0 0,33
6 2 2 1 4 61,7 2,08 39,1 0,30
7 2 3 4 1 76,3 2,55 42,2 0,31
8 2 4 3 2 66,1 2,44 37,4 0,30
9 3 1 3 4 67,6 2,14 38,9 0,31
19 3 2 4 3 53,5 1,89 38,9 0,31
11 3 3 1 2 55,0 1,76 35,6 0,26
12 3 4 2 1 55,0 1,91 38,2 0,29
13 4 1 4 2 57,4 1,91 37,3 0,28
14 4 2 3 1 65,7 2,23 33,1 0,28
15 4 3 2 4 69,1 2,57 33,8 0,27
16 4 4 1 3 53,7 1,72 36,2 0,29
L’analyse du tableau 4.7 ci-dessus montre que le meilleur rendement de récupération est obtenu à
l’essai 4 et la meilleur teneur à l’ébauchage est obtenu toujours à l’essai 4 avec comme valeurs
respectives de 77,9% et 2,97% Cu, avec un faible rendement de récupération de Cobalt à l’essai 1 de
49,8% et aussi avec la meilleur teneur toujours à l’essai 1 de 0,43% Co. D’après le premier critère
d’optimisation, L’analyse statistique du Ratio SBL est employée pour déterminer l’influence de
chaque facteur et les interactions relatives des facteurs sur les réponses du système étudié.
50
Figure 4.4 : Effet de facteurs contrôlés avec leurs niveaux sur la performance statistique (S/B)
pour le rendement de récupération-teneur Cu
51
La figure 4.4 traduit l’effet des facteurs contrôlés sur les réponses [Link] l’approche de
Taguchi, la valeur la plus élevée de la métrique fonctionnelle Signal-Bruit (S/B) représente la
meilleure performance de la réponse (rendement de récupération -teneur) du système étudié (Yang
et Tarng, 1998). Il ressort de la figure que l’optimum pour le rendement de récupération-teneur
correspond aux niveaux A2B1C2D2 (les lettres représentent les facteurs ou paramètres et les indices
représentent les niveaux (tableau). Les valeurs de 500, 50, 800 ,300g/t correspondant respectivement
au NaHS(A), au collecteur KAX (B), au silicate de sodium (C) et à la mixture 90/10 (D) sont donc
les niveaux de paramètres attendus sous les conditions optimales de flottation du cuivre de
l’échantillon des rejets de Kingamwambo.
La taille de l’effet d’un facteur ou d’un paramètre est une notion purement statistique qui est utilisée
dans plusieurs domaines d’ingénierie (Hvalec, Gorsek et Glavic, 2004). Elle compare les tailles ou
les étendues des paramètres pour en ressortir la dominance ou l’influence des paramètres sur un
procédé donné.
L’examen du tableau 4.8 permet de mieux interpréter les influences relatives des quatre facteurs. En
effet, dans cette analyse statistique, le paramètre ayant l’effet le plus important sur la performance
du système étudié est caractérisé par la valeur la plus élevée de Δ. Cette métrique représente la
différence entre la plus grande et la plus petite valeur de la métrique fonctionnelle signal-bruit (Gusri,
Hassan, Jaharah, Yanuar, Yasir et Nagi, 2008).
Le tableau 4.8 montre par ordre d’importance que le collecteur KAX (Δ=1,34), le NaHS (5,43), le
Silicate (2,27) suivi de la mixture90/10 (1,54) sont les paramètres les plus influents simultanément
sur les réponses.
En analyse statistique, l’effet d’un paramètre représente sa capacité à faire varier de façon
significative la réponse du système étudié. Autrement dit, le paramètre qui contrôle le procédé est le
paramètre le plus influent.
L’interaction entre paramètres contrôlés est visualisée par les droites d’ajustement. Ces droites
doivent être parallèles entre elles pour justifier l’absence d’interaction (Bernard, 2000) et, dans ce
cas d’espèce, l’absence d’interaction sous-entend une dépendance linéaire entre paramètres
contrôlés. En d’autres termes, le passage d’un niveau à l’autre d’un paramètre donné imprime une
certaine variation du métrique fonctionnel signal bruit, s’il n’y a pas d’interaction entre deux ou
plusieurs paramètres et la même variation de la métrique fonctionnelle sera enregistrée lors du
passage d’un niveau à un autre d’un autre paramètre. La figure 11 donne les droites d’ajustement
linéaires de la métrique fonctionnelle signal-bruit relatives à chaque facteur contrôlé.
meilleurs
52
cu
Moyennes ajustées
NaSH KAX Silicate Mix
Ratios signal-bruit (dB)
2,5
2,4
2,3
2,2
2,1
2,0
1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4
L’observation des droites d’ajustement linéaire données à la figure montre que tous les paramètres
contrôlés sont en interaction entre eux .Cependant le KAX, la mixture 90/10 et le silicate de sodium
sont en forte interaction, alors que le NaHS et le silicate de sodium interagissent faiblement.
Les essais réalisés sous conditions optimales (A2B1C2D2) issues du traitement des données du plan
d’expérience L16 de Taguchi ont donné les résultats du tableau 4.9 à l’annexe B. Ainsi, on a obtenu
un concentré de tête et ébauché titrant 3,53% et 2,68 % Cu avec des rendements de récupération de
16,6% et 77,9 %
But
53
Le but de ces essais est d’enlever beaucoup des magnésies (MgO) et peu de cuivre en tête avec une
récupération élevée de MgO et une faible récupération de cuivre
Quatre essais ont été réalisés à différentes doses de Rinkalore 10 (50 ; 150 ; 250 et 350 g/t) tout en
maintenant la dose optimale de silicate de sodium de 800 g/t. Ces essais consistent à prendre les
concentrés des ébauchés qui ont une teneur proche de la teneur d’alimentation avec un rendement de
récupération faible en Cuivre et en récupérant beaucoup plus la magnésie (MgO). Les résultats
métallurgiques de ces essais sont consignés dans les tableaux en annexe C, synthétisés dans le tableau
4.10 et illustrés sur la figure 4.6
CUIVRE MgO
N° FRACTION Teneur Rdt (%) Teneur Rdt (%) Na2SiO3 Rinkalore 10
ESSAI (%) (%) (g/t) (g/t)
C.ébauché
ESSAI 18 A+B 1,19 31,47 8,60 38,34 800 50
C ébauché
ESSAI 19 A+B 1,15 21,15 7,53 20,97 800 150
C ébauché
ESSAI 20 A+B+C+D 1,21 46,48 7,60 47,19 800 250
C.ébauché
ESSAI 21 A+B+C 1,20 43,48 6,19 43,94 800 350
54
Cu MgO
47,19
46,48
43,94
43,48
38,34
31,47
REPRTITION (%)
21,15
20,97
50G/T 150G/T 250G/T 350G/T
DOSE DE RINKALORE 10
L’analyse des résultats du tableau 4.10 et de la figure 4.6 , révèle que la pré-flottation du MgO est
favorable à 50 g/t de Rinkalore 10 avec un concentré ébauché titrant 8,6 % MgO pour une
récupération de 38,34 % MgO en récupérant seulement 31,47 % de Cuivre . L’examen de tableau
4.10 permet d’affirmer que l’augmentation de la dose de Rinkalore 10 déprécie la teneur des
concentrés ébauchés de MgO. Les meilleurs résultats de pré-flottation sont obtenus avec 50g/t de
Rinkalore 10.
b) Influence des doses d’optimum de silicate de sodium, NaHS, KAX, le Rinkalore 10, avec
ajout de Gasoil en fonction du temps de récupération
But
Pour ce faire, nous avons étudié l’influence du temps lors de la pré-flottation de la dolomie des
rejets kingamiambo. Ces essais réalisés visent à déterminer le temps nécessaire pour débarrasser la
dolomie avec le Rinkalore 10, en suite activé le cuivre pour le valorisé avant d’amener le concentré
à la lixiviation.
Trois essais ont été réalisés à différents temps en minute tels que : 4 et 6 ; 3 et 7 ; 3 et 8, tout en
maintenant les doses optimum de silicate de sodium, de NaHS, KAX et le Rinkalore 10 (50 g/t). Ces
essais consistent à récupère peu de cuivre dans le concentré primaire 1 et beaucoup de MgO, tandis
55
que dans le concentré primaire 2 consistent à récupère beaucoup de cuivre et peu de MgO. Les
Résultats métallurgiques des essais permet de faire la simulation des flow-sheets avec circuits de
flottation ouverte à différents temps sont repris dans le tableau 4.11 ; tandis que leurs détails se
trouvent dans les tableaux en annexe.
Cu MgO
61,24
57,35
57,13
56,12
43,61
REPARTITION (%)
36,73
35,09
28,25
29,1
24,8
24,7
19,69
4 6 3 7 3 8
CIRCUIT1 CIRCUIT2 CIRCUIT3
DOSE DE RINKALORE 10
- L’analyse des résultats de cette série d’essais révèle que, la pré-flottation de MgO est
favorable pour le circuit 3 a un temps de 3 minutes dans le CP1 avec 43,61 % MgO et 19,69
% Cu comme rendement de récupération, toujours dans ce circuit trois à 8 minutes on a une
récupération de 56,12 % Cu et 29,1 % MgO;
- Le circuit 1, nous donnent un rendement de récupération pendant 4 minutes dans CP1 57,13
% MgO et 61,24 % Cu et aussi pendant 6 minutes on a dans le CP2 24,7 % MgO et 28,25 %
Cu;
- Au circuit 2, pendant 3 minutes dans CP1 on a une récupération de 36,73 % MgO et 24,8 %
Cu tandis que dans le CP2 pendant 7 minutes on a 35,09 % MgO et 57,35 %Cu.
- Le circuit 3 a donné des bons résultats métallurgiques par rapport aux flow-sheets 1 et 2.
Enfin le circuit 3 a été maintenu comme meilleur pour faire un lavage en vue d’augmenter la teneur
en cuivre et établir un circuit de traitement de l’échantillon (4628).
Quatre essais ont été réalisés à temps de 3 minutes dans le CP1 et 8 minutes dans le CP2 et aussi 4
minutes en double c’est-à-dire 2 minutes, 2 minutes dans le CF, tout en maintenant les doses
optimums de silicate de sodium, de NaHS, KAX et le Rinkalore 10 (50 g/t). Ces essais consistent à
récupère peu de cuivre dans le concentré primaire 1 et beaucoup de MgO, tandis que dans le
concentré primaire 2 et/ou dans le CF consistent à récupère beaucoup de cuivre et peu de MgO.
70
62,87
60
50
repartition %
40 36,64
30
23,53
20
14,59
10
0
CP CF
TEMPS EN MINUTES
Par comparaison, l’analyse des résultats métallurgiques consignés dans les tableaux révèle ce qui
suit :
- Les moyennes calculées pour les différents essais de pré-flottation donnent des meilleurs
résultats par rapport aux autres circuits de pré-flottation ;
CP1 : 1,08%Cu
6,47%MgO CP2 :0,92%Cu
6,03%MgO
200g/t Silicate,
500g/t NaSH, 150g/t KAX, Gasoilet G41
50g/t Rinkalore 10
CP1 : 0,79%Cu
11,34%MgO CP2 :1,06%Cu
6,87%MgO
200g/t Silicate,
50g/t Rinkalore
10 500g/t NaSH, 150g/t KAX, Gasoil et G41
3 minutes 8 minutes R
Pulpe
CP1 : 0,71%Cu
11,25%MgO
CP2 : 1,49%Cu
5,34%MgO
Figure 4.11 : Résultats de Flow- sheet de finissage avec circuit ouvert
200g/t Silcate,
50g/t Rinkalore 10
500g/t NaSH, 150g/t KAX, Gasoil et G41
50g/t NaSH,
50g/t NaSH,
15g/t KAX
15 g/t KAX CT4
4.4.1 Introduction
La nature du minerai à traiter et les résultats métallurgiques à obtenir ne suffisent pas pour faire le choix d’un
réactif de flottation. Un autre critère est le coût de ce réactif. Le coût d’un réactif est le prix de revient de ce
réactif qui comprend le prix d’achat (Free On Bord), le transport et les taxes nécessaires pour acheminer les
réactifs jusqu’à la destination.
Le coût de production d’un concentrateur est reparti en coût direct et cout indirect. Le ratio de consommation
des réactifs est inclus dans le coût direct dont les éléments sont entre autres, la main d’œuvre pour les
opérations et l’entretien, les fournitures pour les opérations et l’entretien, les ateliers d’entretien, mécaniques,
électriques, etc. Dans le coût indirect, nous voyons la sécurité, l’administration, les expéditions et visites, les
taxes et assurances, les recherches et développements ainsi que la sécurité et l’hygiène, etc.
Le ratio de consommation des réactifs obtenus à l’essai de finissage donnant les performances métallurgiques
relativement bonnes est de :
CONCENTRE
TCu 887 $tCu 627,98
Rdt Cu 62,87
Au vu des résultats repris dans le tableau ci-dessus nous observons que le coût relatif à la tonne cuivre contenu
dans le concentré tel que produit dans ce présent travail s’élève à 630 USD.
Ainsi donc le procède s’avère rentable compte tenu du coût de cuivre sur le marché et si le coût opératoire de
l’hydrométallurgie s’élève à 1000 USD, donc avec 1630 USD de dépense il y a un gain.
62
CONCLUSION GENERALE
Le projet de retraitement des rejets de Kingamiambo en lixiviation directe, élaboré par la générale
des carrières et des mines (Gécamines), a permis de relever l’importance de leur caractère
dolomitique qui induit une forte consommation d’acide sulfurique. Ce qui ne garantit pas la
rentabilité du projet. L’étude a été effectuée sur un échantillon titrant 1,20 % cuivre et 0,27 %.
Pour y arriver, Les essais de flottation ont été réalisés en trois séries dont la première axée sur
l’optimisation des doses des réactifs utilisés en flottation des minerais oxydés par sulfuration à l’aide
de la méthodologie de Taguchi, la seconde sur l’optimisation de la dose de Rinkalore 10 utilisé en
flottation aux acides gras des minerais oxydés et la troisième la pré-flottation de la dolomie en suite
l’activation des minéraux porteurs de cuivre.
Les doses optimales des réactifs obtenues à l’issue de la première série d’essais sont : 500 g/t de
sulfhydrate de sodium (NaHS) ; 50 g/t de l’amylxanthate de potassium (KAX) ; 800g/t de silicate de
sodium (Na2SiO3) ; 300 g/t de la mixture 90/10.
Dans la première série, il a été obtenu des concentrés de tête et d’ébauchage respectivement de 3,53
% Cu et 2,68 % Cu avec une récupération cuivre de 16,6 et 77,9 % Cu
Dans la deuxième série qui est la flottation aux acides agras en utilisant les différentes doses de
Rinkalore 10 (50g/t ; 150g/t ; 250g/t et 350g/t) avec 800 g/t de silicate de sodium (Na2SiO3).
Les meilleurs résultats sont obtenus avec 50g/t avec un concentré de tête et à l’ébauchage de A+B
respectivement 1,22 % Cu et 1,19 % Cu pour une récupération de 16,1 % et 31,47 % et aussi de la
magnésie 11,87% MgO et 8,60 % MgO avec une récupération de 21,63% et 38,34 % MgO
respectivement.
La troisième série a été effectuée avec les optimums retenus aux deux premières séries notamment
50 g/t de Rinkalore 10, 800 g/t de silicate qui servent à pré-flotter la dolomie et aussi 500 g/t de
sulfhydrate de sodium, 50 g/t d’amylxanthate de potassium, 450 g/t de gasoil et 100 g/t de G41 en
fonction du temps. Il a été obtenu des concentrés pré-flottés en temps de 3 minutes dans le CP1 et 8
minutes dans le CP2.
Dans le CP1 un concentré titrant 0,71%Cu et 10, 87%MgO avec un rendement de récupération de
19,69%CU et 43,61%MgO respectivement.
Dans le CP2 un concentré titrant 1,49%Cu et 5,34%MgO avec récupération de 56,12%Cu et
29,10%MgO.
En suite la flottation du concentré de finissage avec un circuit fermé, il a été obtenu dans le CP1 :
0,78%Cu et 10,65%MgO avec une récupération de 15,06%Cu et 36,64%MgO tandis que dans le
CF : 2,80%Cu et 5,88%MgO avec un rendement de récupération de 62,87%Cu et 23,53%MgO.
Les tableaux 4.13 et 4.14 révèle le coût relatif à la tonne cuivre contenu dans le concentré tel que
produit dans ce présent travail s’élève à 630 USD.
A l’issue de nos essais, il ressort que l’utilisation de Rinkalore 10 peut être recommandée à la société
de la Gécamines de pouvoir procédé à la pré-flottation de la dolomie qui a forte consommation
d’acide sulfurique à un cout relativement faible.
63
REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES
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Polytechnique, Université de Lubumbashi, Inédit ;
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66
ANNEXES
Annexe A.1 : essais de flottation à 200g/t de Na2SiO3, 100 g/t de Mixture 90/10, 500 g/t de NaHS, 50 g/t de KAX, 100 g/t de G41
Temps Poids Rdt Poids Rdt Silicate Mixt90/10 NaHS KAX G41
Fractions flot. g % % (g) (%) % (g) (%) (200g/t) (100g/t) (500g/t) (50g/t) 100
A 2' 52,20 4,4 3,96 2,07 15,2 0,46 0,24 7,2 0,8 cc 10 cc 3 cc 3 cc 60
B 2' 60,55 5,1 2,65 1,60 11,8 0,52 0,31 9,4 1 cc 1 cc
112,75 9,5 3,26 3,67 27,0 0,49 0,55 16,6
C 2' 85,46 7,2 2,00 1,71 12,6 0,43 0,37 11,0 0,5 cc 0,5 cc 30
198,21 16,7 2,71 5,38 39,5 0,47 0,92 27,5
D 2' 94,36 7,9 1,89 1,78 13,1 0,39 0,37 11,0 0,25 cc 0,25 cc
292,57 24,6 2,45 7,16 52,6 0,44 1,29 38,5
E 2' 96,59 8,1 1,20 1,16 8,5 0,39 0,38 11,2 0,25 cc 0,25 cc 10
389,16 32,7 2,14 8,32 61,2 0,43 1,67 49,8
R 800,65 67,3 0,66 5,28 38,8 0,21 1,68 50,2
Aliment. 1189,81 100,0 1,14 13,61 100,0 0,28 3,35 100,0
67
Annexe A.2 : essais de flottation à 400g/t de Na2SiO3, 200 g/t de Mixture 90/10, 500 g/t de NaHS, 100 g/t de KAX, 100 g/t de G41
Temps Poids Rdt Poids Rdt Slicate MIXT NaHS KAX G41(100)
Fractions flot. g % % (g) (%) % (g) (%) (400g/t) (200g/t) (500g/t) (100g/t)
A 2' 63,46 5,3 3,64 2,31 18,3 0,41 0,26 8,8 1,6 cc 20 cc 3 cc 6 cc 60
B 2' 81,05 6,8 3,14 2,54 20,2 0,39 0,32 10,7 1 cc 2 cc
144,51 12,1 3,36 4,85 38,5 0,40 0,58 19,5
C 2' 85,11 7,1 2,00 1,70 13,5 0,32 0,27 9,2 0,5 cc 1 cc 30
229,62 19,3 2,86 6,56 52,0 0,37 0,85 28,6
D 2' 91,37 7,7 1,65 1,51 12,0 0,33 0,30 10,2 0,25 cc 0,5 cc
320,99 26,9 2,51 8,06 63,9 0,36 1,15 38,8
E 2' 89,82 7,5 1,50 1,35 10,7 0,28 0,25 8,5 0,25 cc 0,5 cc 10
410,81 34,5 2,29 9,41 74,6 0,34 1,40 47,3
R 780,29 65,5 0,41 3,20 25,4 0,20 1,56 52,7
Aliment. 1191,10 100,0 1,06 12,61 100,0 0,25 2,96 100,0
68
Annexe A.3 : essais de flottation à 600g/t de Na2SiO3, 300 g/t de Mixture 90/10, 500 g/t de NaHS, 150 g/t de KAX, 100 g/t de G41
Annexe A.4 : essais de flottation à 800g/t de Na2SiO3, 400 g/t de Mixture 90/10, 500 g/t de NaHS, 200 g/t de KAX, 100 g/t de G41
Temps Poids Rdt Poids Rdt Slicate MIXT90/10 NaHS KAX G41(100)
Fractions flot. g % % (g) (%) % (g) (%) (800g/t) ( 400g/t) (500g/t) (200g/t)
A 2' 75,15 6,4 4,48 3,37 23,2 0,40 0,30 8,1 3.2 cc 40 cc 3 cc 12 cc 60
B 2' 85,47 7,2 3,80 3,25 22,4 0,43 0,37 10,0 1 cc 4 cc
160,62 13,6 4,12 6,61 45,6 0,42 0,67 18,1
C 2' 88,28 7,5 2,44 2,15 14,8 0,41 0,36 9,8 0,5 cc 2 cc 30
248,90 21,0 3,52 8,77 60,4 0,41 1,03 27,9
D 2' 95,60 8,1 2,22 2,12 14,6 0,39 0,37 10,1 0,25 cc 1 cc
344,50 29,1 3,16 10,89 75,0 0,41 1,40 38,0
E 2' 37,00 3,1 1,14 0,42 2,9 0,34 0,13 3,4 0,25 cc 1 cc 10
381,50 32,2 2,97 11,31 77,9 0,40 1,53 41,4
R 801,60 67,8 0,40 3,21 22,1 0,27 2,16 58,6
Aliment. 1183,10 100,0 1,23 14,52 100,0 0,31 3,69 100,0
70
Annexe A.5 : essais de flottation à 400g/t de Na2SiO3, 300 g/t de Mixture 90/10, 1000 g/t de NaHS, 50 g/t de KAX, 100 g/t de G41
Temps Poids Rdt Poids Rdt Silicate MIXT90/10 NaHS KAX G41
Fractions flot. g % % (g) (%) % (g) (%) (400g/t) (300g/t) (1000g/t) (50g/t) 100
A 2' 63,66 5,4 3,00 1,91 16,5 0,38 0,24 8,7 1,6 cc 30 cc 6 cc 3 cc 60
B 2' 70,70 6,0 2,60 1,84 15,9 0,36 0,25 9,1 2 cc 1 cc
134,36 11,3 2,79 3,75 32,3 0,37 0,50 17,8
C 2' 82,90 7,0 2,00 1,66 14,3 0,32 0,27 9,5 1 cc 0,5 cc 30
217,26 18,3 2,49 5,41 46,7 0,35 0,76 27,3
D 2' 98,92 8,3 1,40 1,38 12,0 0,32 0,32 11,3 0,5 cc 0,25 cc
316,18 26,7 2,15 6,79 58,6 0,34 1,08 38,6
E 2' 61,51 5,2 1,10 0,68 5,8 0,29 0,18 6,4 0,5 cc 0,25 cc 10
377,69 31,9 1,98 7,47 64,4 0,33 1,26 45,0
R 807,80 68,1 0,51 4,12 35,6 0,19 1,53 55,0
Aliment. 1185,49 100,0 0,98 11,59 100,0 0,24 2,79 100,0
71
Annexe A.6 : essais de flottation à 200g/t de Na2SiO3, 400 g/t de Mixture 90/10, 1000 g/t de NaHS, 100 g/t de KAX, 100 g/t de G41
Annexe A.7 : essais de flottation à 800g/t de Na2SiO3, 100 g/t de Mixture 90/10, 1000 g/t de NaHS, 150 g/t de KAX, 100 g/t de G41
Annexe A.8 : essais de flottation à 600g/t de Na2SiO3, 200 g/t de Mixture 90/10, 1000 g/t de NaHS, 200 g/t de KAX, 100 g/t de G41
Annexe A.9 : essais de flottation à 600g/t de Na2SiO3, 400 g/t de Mixture 90/10, 1500 g/t de NaHS, 50 g/t de KAX, 100 g/t de G41
Temps Poids Rdt Poids Rdt Silicate MIXT90/10 NaHS KAX G41
Fractions flot. g % % (g) (%) % (g) (%) (600g/t) (400g/t) (1500g/t) (50g/t) 100
A 2' 55,36 4,7 3,20 1,77 14,4 0,31 0,17 5,5 2,4 cc 40 cc 9 cc 3 cc 60
B 2' 73,06 6,1 2,81 2,05 16,7 0,32 0,23 7,4 3 cc 1 cc
128,42 10,8 2,98 3,82 31,0 0,32 0,41 12,9
C 2' 80,64 6,8 2,08 1,68 13,6 0,31 0,25 8,0 1,5 cc 0,5 cc 30
209,06 17,6 2,63 5,50 44,6 0,31 0,66 20,9
D 2' 89,59 7,5 2,03 1,82 14,8 0,32 0,29 9,1 0,75 cc 0,25 cc
298,65 25,1 2,45 7,32 59,4 0,32 0,94 30,0
E 2' 90,61 7,6 1,11 1,01 8,2 0,31 0,28 8,9 0,75 cc 0,25 cc 10
389,26 32,7 2,14 8,33 67,6 0,31 1,22 38,9
R 799,62 67,3 0,50 4,00 32,4 0,24 1,92 61,1
Aliment. 1188,88 100,0 1,04 12,32 100,0 0,26 3,14 100,0
75
Annexe A.10 : essais de flottation à 800g/t de Na2SiO3, 300 g/t de Mixture 90/10, 1500 g/t de NaHS, 100 g/t de KAX, 100 g/t de G41
Annexe A.11 : essais de flottation à 200g/t de Na2SiO3, 200 g/t de Mixture 90/10, 1500 g/t de NaHS, 150 g/t de KAX, 100 g/t de G41
Annexe A.12 : essais de flottation à 400g/t de Na2SiO3, 100 g/t de Mixture 90/10, 1500 g/t de NaHS, 200 g/t de KAX, 100 g/t de G41
Annexe A.13 : essais de flottation à 800g/t de Na2SiO3, 200 g/t de Mixture 90/10, 2000 g/t de NaHS, 50 g/t de KAX, 100 g/t de G41
Annexe A.2 : essais de flottation à 600g/t de Na2SiO3, 100 g/t de Mixture 90/10, 2000 g/t de NaHS, 100 g/t de KAX, 100 g/t de G41
Annexe A.15 : essais de flottation à 400g/t de Na2SiO3, 400 g/t de Mixture 90/10, 2000 g/t de NaHS, 150 g/t de KAX, 100 g/t de G41
Annexe A.16 : essais de flottation à 200g/t de Na2SiO3, 300 g/t de Mixture 90/10, 2000 g/t de NaHS, 200 g/t de KAX, 100 g/t de G41
Annexe D.1 : essais de flottation à 800g/t de Na2SiO3, 50 g/t de Rinkalore 10, 500 g/t de NaHS, 50 g/t de KAX, 450 g/t de Gasoil aux temps T1= 4 min et T2 = 6 min
CP1 4 626,05 52,43 1,25 7,83 57,13 0,23 1,44 54,70 8,25 51,65 61,24 6,06 37,94 53,67 800g/t 50g/t
971,49 81,37 1,20 11,69 85,38 0,22 2,17 82,25 7,46 72,48 85,94 6,01 58,39 82,60
R 222,49 18,63 0,90 2,00 14,62 0,21 0,47 17,75 5,33 11,86 14,06 5,53 12,30 17,40
100,0 100,0
Alim. 1193,98 100,00 1,15 13,70 100,00 0,22 2,63 0 7,06 84,34 0 5,92 70,69 100,00
Annexe D.2 : essais de flottation à 800g/t de Na2SiO3, 50 g/t de Rinkalore 10, 500 g/t de NaHS, 50 g/t de KAX, 450 g/t de Gasoil aux temps T1= 3 min et T2 = 7 min
Annexe D.3 : essais de flottation à 800g/t de Na2SiO3, 50 g/t de Rinkalore 10, 500 g/t de NaHS, 50 g/t de KAX, 450 g/t de Gasoil aux temps T1= 3 min et T2 = 4 min
Annexe D.4 : essais de flottation à 800g/t de Na2SiO3, 50 g/t de Rinkalore 10, 500 g/t de NaHS, 50 g/t de KAX, 450 g/t de Gasoil aux temps T1= 3 min et T2 = 12 min