NORME ISO

INTERNATIONALE 3093

Quatrième édition
2009-12-15

Blés tendres, seigles et leurs farines, blés

durs et leurs semoules — Détermination
de l'indice de chute selon Hagberg-Perten
Wheat, rye and their flours, durum wheat and durum wheat semolina —
Determination of the falling number according to Hagberg-Perten

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Numéro de référence
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Publié en Suisse

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Sommaire Page

Avant-propos .....................................................................................................................................................iv
1 Domaine d'application ..........................................................................................................................1
2 Références normatives .........................................................................................................................1
3 Termes et définitions ............................................................................................................................1
4 Principe...................................................................................................................................................2
5 Réactifs...................................................................................................................................................2
6 Appareillage ...........................................................................................................................................2
7 Échantillonnage.....................................................................................................................................3
8 Préparation de l'échantillon pour essai ..............................................................................................3
8.1 Grains entiers ........................................................................................................................................3
8.2 Échantillons de farines et de semoules ..............................................................................................4
9 Mode opératoire.....................................................................................................................................4
9.1 Détermination de la teneur en eau.......................................................................................................4
9.2 Prise d'essai...........................................................................................................................................5
9.3
iTeh STANDARD PREVIEW
Détermination de l'indice de chute ......................................................................................................6
9.4 Calculs ....................................................................................................................................................6
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10 Fidélité ....................................................................................................................................................7
10.1 Essais interlaboratoires........................................................................................................................7
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10.2 Répétabilitéhttps://standards.iteh.ai/catalog/standards/sist/02d43019-705a-4d9a-8ec2-
............................................................................................................................................7
10.3 Reproductibilité .....................................................................................................................................7
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11 Rapport d'essai......................................................................................................................................9
Annexe A (normative) Équations pour la correction des indices de chute en fonction de l'altitude ......10
Annexe B (informative) Résultats des essais interlaboratoires...................................................................11
Bibliographie.....................................................................................................................................................14

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ISO 3093:2009(F)

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.

La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.

L'ISO souligne qu'il est déclaré que la conformité avec les dispositions du présent document peut impliquer
l'utilisation d'un brevet intéressant l'appareil de détermination de l'indice de chute spécifié en 6.1.

L'ISO ne prend pas position quant à la preuve, à la validité et à la portée de ces droits de propriété.
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Le détenteur de ces droits de propriété a donné l'assurance à l'ISO qu'il consent à négocier des licences avec
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des demandeurs du monde entier, à des termes et conditions raisonnables et non discriminatoires. À ce
propos, la déclaration du détenteur des droits de propriété est enregistrée à l'ISO. Des informations peuvent
être demandées à l'adresse suivante: ISO 3093:2009
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Perten Instruments AB 7869c4b8e22f/iso-3093-2009
P.O. Box 5101
S-141 05 HUDDINGE
Suède

L'attention est d'autre part attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire
l'objet de droits de propriété autres que ceux qui ont été mentionnés ci-dessus. L'ISO ne saurait être tenue
pour responsable de l'identification de ces droits de propriété en tout ou partie.

L'ISO 3093 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comité SC 4,
Céréales et légumineuses.

Cette quatrième édition annule et remplace la troisième édition (ISO 3093:2004), dont elle constitue une
révision mineure. Elle incorpore également le Rectificatif technique ISO 3093:2004/Cor.1:2008.

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NORME INTERNATIONALE ISO 3093:2009(F)

Blés tendres, seigles et leurs farines, blés durs et leurs

semoules — Détermination de l'indice de chute selon Hagberg-
Perten

1 Domaine d'application

La présente Norme internationale spécifie la détermination du niveau d'activité α-amylasique des céréales par
la méthode dite de l'indice de chute (IC) selon Hagberg-Perten.

Cette méthode est applicable aux céréales en grains, en particulier au blé tendre et au seigle, et leurs farines,
ainsi qu'au blé dur et ses semoules.

Cette méthode ne s'applique pas à la détermination des faibles niveaux d'activité α-amylasique.

Par conversion de l'IC en nombre de liquéfaction (NL), la méthode permet également d'estimer la composition
de mélanges de grains, farines ou semoules d'IC connus nécessaire pour obtenir un produit d'IC déterminé.
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2 Références normatives(standards.iteh.ai)
Les documents de référence suivants sont ISO indispensables
3093:2009 pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
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document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
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ISO 712, Céréales et produits céréaliers — Détermination de la teneur en eau — Méthode de référence

ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai

3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.

3.1
indice de chute
IC
t
temps total nécessaire pour actionner un agitateur viscosimétrique puis lui permettre de traverser une
distance prédéterminée en tombant dans un gel aqueux, préparé en chauffant un mélange de farine ou de
semoule, et d'eau dans un tube viscosimétrique, ce gel subissant une liquéfaction due à l'attaque de l'enzyme
α-amylase

NOTE 1 Le temps est décompté à partir de l'immersion dans le bain-marie.

NOTE 2 L'indice de chute est exprimé en secondes.

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3.2
nombre de liquéfaction
NL
nL
résultat d'un calcul permettant de convertir l'indice de chute (3.1) en une valeur utilisée pour estimer la
composition de mélanges de grains, farines ou semoules nécessaire pour fournir un échantillon d'indice de
chute requis

NOTE Les valeurs de NL, contrairement aux IC, sont additives.

4 Principe

L'activité α-amylasique est estimée en utilisant l'amidon présent dans l'échantillon comme substrat. La
détermination est basée sur la capacité de gélatinisation rapide d'une suspension aqueuse de farine, de
semoule ou de mouture intégrale dans un bain d'eau bouillante, et sur la mesure de la liquéfaction de l'empois
d'amidon par l'α-amylase présente dans l'échantillon.

La liquéfaction affecte la consistance de l'empois d'amidon et, par conséquent, la résistance à l'agitateur
viscosimétrique et le temps qu'il met à chuter d'une distance définie.

5 Réactifs
5.1 iTeh STANDARD PREVIEW
Eau, obtenue par distillation ou par déminéralisation, conforme à l'ISO 3696, qualité 3.

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6 Appareillage
ISO 3093:2009
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit.
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6.1 Appareil de détermination de l'indice de chute1), comprenant les éléments suivants.

6.1.1 Bain-marie, avec unité de chauffage intégrée, système de refroidissement et indicateur du niveau
d'eau.

6.1.2 Minuterie électronique.

6.1.3 Agitateur viscosimétrique, métallique, pouvant se déplacer librement dans le bouchon en ébonite.

Sa tige doit être droite et les pales ne doivent pas présenter de déformation ou de traces d'usure.

6.1.4 Tubes viscosimétriques de précision, fabriqués à partir d'un verre spécial, ayant les dimensions
suivantes:

⎯ diamètre intérieur: 21,00 mm ± 0,02 mm;

⎯ diamètre extérieur: 23,80 mm ± 0,25 mm;

⎯ hauteur intérieure: 220,0 mm ± 0,3 mm.

1) L'appareil de détermination de l'indice de chute «Falling Number» équipé d'un agitateur viscosimétrique
spécifiquement conçu par Perten Instruments est un exemple d'appareil approprié disponible sur le marché. Cet appareil
fait l'objet d'un brevet. Cette information est donnée à l'intention des utilisateurs de la présente Norme internationale et ne
signifie nullement que l'ISO approuve ou recommande l'emploi exclusif de l’appareil ainsi désigné.

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6.1.5 Bouchons en caoutchouc, adaptables aux tubes viscosimétriques.

6.2 Distributeur automatique ou pipette, ISO 8655-2[4], permettant de délivrer un volume de

25,0 ml ± 0,2 ml.

6.3 Balance analytique, pouvant être lue à 0,01 g près.

6.4 Broyeur de laboratoire2), de type à marteaux, équipé d'une grille de 0,8 mm d'ouverture et permettant
l'obtention d'une mouture intégrale de granulométrie spécifiée en 8.1.3.

Vérifier les performances du broyeur périodiquement à l'aide d'un échantillon de grain moulu (comme obtenu
en 8.1.2).

Le broyeur peut être équipé d'un dispositif d'alimentation automatique permettant, en particulier, le broyage
des grains à teneur en eau élevée.

6.5 Tamis de laboratoire, de dimension nominale d'ouvertures de 800 µm, ISO 565[1] et ISO 3310 (toutes
les parties)[2].

7 Échantillonnage
L'échantillonnage ne fait pas partie de la méthode spécifiée dans la présente Norme internationale. Une
méthode d'échantillonnage recommandée est donnée dans l'ISO 13690[5].
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Il convient que le laboratoire reçoive un échantillon réellement représentatif, non endommagé ou modifié lors
du transport et de l'entreposage.
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La durée et les conditions de conservation de l'échantillon au laboratoire peuvent affecter l'indice de chute.
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8 Préparation de l'échantillon 7869c4b8e22f/iso-3093-2009
pour essai

8.1 Grains entiers

8.1.1 Élimination des impuretés

Si nécessaire, nettoyer l'échantillon afin d'en éliminer les impuretés (par exemple pierres, poussières, balles
et grains d'autres céréales). Prélever un échantillon pour essai représentatif de 300 g à partir de l'échantillon
pour laboratoire.

Un échantillon pour essai plus petit, de 200 g environ, peut être utilisé pour les contrôles courants, bien que
les résultats soient moins reproductibles. Si l'échantillon est inférieur à 200 g, les résultats risquent d'être
entachés d'erreur.

8.1.2 Broyage des échantillons de grains

Alimenter le broyeur de laboratoire (6.4) en grains en opérant avec précaution afin d'éviter toute surcharge ou
échauffement. L'alimentation du broyeur peut être contrôlée automatiquement avec un dispositif
d'alimentation automatique. Il convient que le broyage se poursuive pendant 30 s à 40 s après que tout
l'échantillon est entré dans le broyeur. Éliminer les particules de son restantes à l'intérieur du broyeur, à

2) Les broyeurs LM 3100 et LM 120 sont des exemples d'appareils appropriés disponibles sur le marché. Cette
information est donnée à l'intention des utilisateurs de la présente Norme internationale et ne signifie nullement que l'ISO
approuve ou recommande l'emploi exclusif des appareils ainsi désignés.

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condition que celles-ci ne représentent pas plus de 1 % de la quantité de grains prélevée pour le broyage.
Bien mélanger l'ensemble du produit broyé avant de l'utiliser.

Il est conseillé (notamment dans le cas de broyages successifs) de laisser la mouture refroidir pendant 1 h
avant de procéder à l'essai.

8.1.3 Spécifications de la mouture

AVERTISSEMENT — La dimension des particules du grain broyé peut affecter l'indice de chute.

Le produit broyé doit être conforme aux spécifications données dans le Tableau 1.

Tableau 1 — Spécifications de la mouture

Dimension nominale des Proportion de mouture passant

ouvertures à travers le tamis
µm %

710 100
500 95 à 100
200 80 ou moins

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Vérifier périodiquement la répartition granulométrique des particules du grain broyé, en utilisant un échantillon
bien homogénéisé de mouture (8.1.2). (standards.iteh.ai)
Pour ce faire, sélectionner les tamis appropriés, comme spécifié dans le Tableau 1, les disposer dans l'ordre
décroissant de dimension nominale des ouvertures ISO 3093:2009
en plaçant des aides de tamisage dans chaque tamis, et
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les placer sur un récipient récepteur. Peser un échantillon représentatif de 50,0 g et le déposer sur le tamis
supérieur. Tamiser, sur un plan horizontal, manuellement pendant 5 min au minimum, et jusqu'à ce qu'il ne
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passe plus rien au travers du tamis de 710 µm ou mécaniquement, pendant 10 min. Peser la quantité de
produit retenue sur chaque tamis ainsi que le contenu du récipient récepteur. Calculer le pourcentage de
mouture passant au travers de chaque tamis.

8.2 Échantillons de farines et de semoules

Les échantillons de farines ne doivent pas présenter d'agglomérats. Si nécessaire, tamiser la farine à l'aide du
tamis de laboratoire (6.5) de façon à éliminer les agglomérats ou les corps étrangers.

Dans le cas de farines ou de semoules entières commerciales assez grossières, moudre un échantillon à
l'aide du broyeur de laboratoire (6.4) pour obtenir un échantillon pour essai dont la dimension des particules
répond aux spécifications données dans le Tableau 1. Homogénéiser soigneusement l'échantillon broyé avant
emploi.

9 Mode opératoire

9.1 Détermination de la teneur en eau

Déterminer l'IC sur une farine ou un produit broyé ayant une teneur en eau de 15 % en fraction massique.

Déterminer la teneur en eau du produit pour essai préparé (8.1 et 8.2), à l'aide de la méthode spécifiée dans
l'ISO 712.

En alternative, une méthode rapide instrumentale peut être utilisée (par exemple par réflexion dans le proche
infrarouge), à condition qu'elle ait été étalonnée à l'aide de l'ISO 712.

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9.2 Prise d'essai

Réaliser la détermination sur deux prises d'essai simultanément ou rapidement l'une après l'autre.

Se reporter au Tableau 2, colonne (2), qui indique la masse de la prise d'essai à prélever selon les différentes
teneurs en eau, afin de s'assurer que l'on utilise un rapport de la matière sèche à l'eau totale constant pour la
détermination de l'IC.

Si l'on désire une plus grande différenciation des IC pour les échantillons ayant une activité α-amylasique très
élevée, comme c'est normalement le cas pour le seigle, se référer à la colonne (3).

Peser la prise d'essai à 0,05 g près.

Tableau 2 — Prise d'essai en fonction de la teneur en eau de l'échantillon

Prise d'essai, g Prise d'essai, g

Teneur Teneur
en eau pour une masse pour une masse en eau pour une masse pour une masse
% nominale de 7 g à nominale de 9 g à % nominale de 7 g à nominale de 9 g à
15 % de teneur en eau 15 % de teneur en eau 15 % de teneur en eau 15 % de teneur en eau
(1) (2) (3) (1) (2) (3)

9,0 6,40 8,20 13,6 6,85 8,80

9,2 6,45 8,25 13,8 6,90 8,85
9,4 6,45
iTeh STANDARD
8,25
PREVIEW
14,0 6,90 8,85
9,6 6,45 (standards.iteh.ai)
8,30 14,2 6,90 8,90
9,8 6,50 8,30 14,4 6,95 8,90
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10,0 6,50 8,35 14,6 6,95 8,95
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10,2 6,55 8,35 14,8
7869c4b8e22f/iso-3093-2009 7,00 8,95
10,4 6,55 8,40 15,0 7,00 9,00
10,6 6,55 8,40 15,2 7,00 9,05
10,8 6,60 8,45 15,4 7,05 9,05
11,0 6,60 8,45 15,6 7,05 9,10
11,2 6,60 8,50 15,8 7,10 9,10
11,4 6,65 8,50 16,0 7,10 9,15
11,6 6,65 8,55 16,2 7,15 9,20
11,8 6,70 8,55 16,4 7,15 9,20
12,0 6,70 8,60 16,6 7,15 9,25
12,2 6,70 8,60 16,8 7,20 9,25
12,4 6,75 8,65 17,0 7,20 9,30
12,6 6,75 8,65 17,2 7,25 9,35
12,8 6,80 8,70 17,4 7,25 9,35
13,0 6,80 8,70 17,6 7,30 9,40
13,2 6,80 8,75 17,8 7,30 9,40
13,4 6,85 8,80 18,0 7,30 9,45

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9.3 Détermination de l'indice de chute

9.3.1 Remplir le bain-marie (6.1.1) d'eau jusqu'au niveau du trop-plein. Ouvrir le robinet du système de
refroidissement et s'assurer que l'eau froide s'écoule au travers du couvercle de refroidissement. Brancher
l'appareil de détermination de l'IC et porter l'eau à ébullition. Le bain-marie doit être maintenu à vive ébullition
avant de réaliser toute détermination et également pendant toute la durée de l'essai.

9.3.2 Introduire la prise d'essai pesée (9.2) dans un tube viscosimétrique (6.1.4) propre et sec. Ajouter
25 ml ± 0,2 ml d'eau (5.1) à 22 °C ± 2 °C à l'aide du distributeur automatique ou de la pipette (6.2).

9.3.3 Aussitôt après, boucher le tube viscosimétrique (6.1.4) avec le bouchon (6.1.5) et
l'agiter3) vigoureusement verticalement 20 à 30 fois, afin d'obtenir une suspension homogène. S'assurer que
de la farine sèche ou de la mouture n'est pas retenue en haut du tube contre le bouchon. Si c'est le cas, la
libérer en dégageant le bouchon légèrement vers le haut et secouer de nouveau selon nécessité.

9.3.4 Enlever le bouchon (6.1.5), racler dans le tube (6.1.4) toute matière pouvant adhérer à la base du
bouchon, puis avec l'agitateur viscosimétrique (6.1.3) racler également toute matière adhérant aux parois du
tube. Laisser l'agitateur dans le tube.

Pour les systèmes doubles, il convient que les opérations 9.3.2 à 9.3.4 soient réalisées dans les 30 s suivant
l'addition d'eau, et elles peuvent être menées sur deux tubes en simultané.

9.3.5 Immédiatement après, passer le tube viscosimétrique (6.1.4) avec l'agitateur (6.1.3) par l'orifice du
couvercle et les placer dans le bain-marie bouillant (6.1.1). Activer la tête d'agitation de l'appareil (simple ou
double) selon les instructions du fabricant. L'appareil effectue ensuite automatiquement les diverses étapes
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de l'essai. L'essai est considéré comme terminé lorsque l'agitateur viscosimétrique est arrivé au fond de la
suspension gélatinisée. Lire le temps affiché par la minuterie (6.1.2) de l'appareil. Ce temps constitue l'IC.
(standards.iteh.ai)
9.3.6 Relever la tête d'agitation de l'appareil ou presser sur le bouton «arrêt» pour la retirer. Ôter le tube et
son agitateur avec précaution car ils sont chauds. ISOLaver les tubes et les agitateurs soigneusement en
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s'assurant qu'il ne reste pas de produit dans l'évidement du bouchon en ébonite qui pourrait jouer sur
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l'agitateur lors de l'essai suivant. Rincer les 7869c4b8e22f/iso-3093-2009 égoutter. S'assurer que l'agitateur
tubes et les laisser
viscosimétrique est sec avant une nouvelle utilisation.

9.4 Calculs

9.4.1 Indice de chute

La température d'ébullition de l'eau influe sur l'IC, car elle est liée à la pression atmosphérique et à l'altitude
du laboratoire. Il convient qu'aucun ajustement de la température d'ébullition du bain-marie ne soit effectué,
car cela entraîne des erreurs dans les résultats.

Pour les laboratoires situés en dessous de 600 m d'altitude, il convient d'utiliser les IC non corrigés relevés
pour la mouture intégrale, et en dessous de 750 m d'altitude, il convient d'utiliser les valeurs d'essai non
corrigées relevées pour la farine et les semoules.

Pour les laboratoires situés au-dessus de ces altitudes, appliquer l'Équation (A.1) ou (A.2), selon le cas
approprié.

Prendre comme résultat la moyenne arithmétique de deux déterminations si les conditions de répétabilité
données dans le Tableau 3 et le Tableau 4 sont respectées.

3) L'appareil «Shake-Matic» est un exemple d'appareil approprié disponible sur le marché. Cette information est donnée
à l'intention des utilisateurs de la présente Norme internationale et ne signifie nullement que l'ISO approuve ou
recommande l'emploi exclusif de l’appareil ainsi désigné.

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9.4.2 Nombre de liquéfaction

La relation entre les IC et l'activité α-amylasique n'est pas linéaire et, de ce fait, les IC ne sont pas utilisables
pour le calcul de la composition de mélanges de grains, farines ou semoules. La relation non linéaire peut être
convertie en une relation linéaire qui rend possible le calcul arithmétique ou graphique de l'IC d'un mélange
de blé, de farine ou de semoule. Transformer un IC en un NL, nL, à l'aide de l'Équation (1) empirique:

6 000
nL = (1)
t − 50

où

t est l'IC;

6 000 est une constante;

50 est une constante, correspondant approximativement au temps, exprimé en secondes,

nécessaire à l'amidon pour se gélatiniser suffisamment et être attaquable par les enzymes.

Les NL sont proportionnels à l'activité α-amylasique dans toute la gamme normale des farines commerciales.

10 Fidélité

iTeh STANDARD PREVIEW

10.1 Essais interlaboratoires

(standards.iteh.ai)
Les résultats d'essais interlaboratoires relatifs à la fidélité de la méthode sont donnés dans l'Annexe B. Les
valeurs provenant de ces essais interlaboratoires peuvent ne pas être applicables à d'autres plages de
concentrations ou d'autres matrices que celles
ISOdonnées.
3093:2009
https://standards.iteh.ai/catalog/standards/sist/02d43019-705a-4d9a-8ec2-
10.2 Répétabilité 7869c4b8e22f/iso-3093-2009

La différence absolue entre deux résultats d'essai individuels indépendants obtenus à l'aide de la même
méthode sur un matériau identique soumis à essai dans le même laboratoire par le même opérateur utilisant
le même appareillage et dans un court intervalle de temps ne doit pas, dans plus de 5 % des cas, dépasser
les valeurs figurant dans les Tableaux 3 et 4.

Si les résultats de deux essais se trouvent en dehors de ces limites, refaire deux déterminations.

10.3 Reproductibilité

La différence absolue entre deux résultats d'essai individuels obtenus à l'aide de la même méthode sur un
matériau identique soumis à essai dans des laboratoires différents par des opérateurs différents utilisant des
appareillages différents ne doit pas, dans plus de 5 % des cas, dépasser les valeurs figurant dans les
Tableaux 3 et 4.

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