Stabilisation de dommages laser et de défauts sur

composants optiques de silice par procédés laser CO2

Thomas Doualle

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Thomas Doualle. Stabilisation de dommages laser et de défauts sur composants optiques de silice
par procédés laser CO2. Optique [physics.optics]. Ecole Centrale Marseille, 2016. Français. �NNT :
2016ECDM0010�. �tel-01525042�

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 École Doctorale : Physique et Sciences de la Matière (ED 352)
Institut Fresnel - UMR 7249

THÈSE DE DOCTORAT

pour obtenir le grade de

DOCTEUR de l’ÉCOLE CENTRALE de MARSEILLE

Discipline : Optique, Photonique et Traitement d’image

Stabilisation de dommages laser et de défauts sur

composants optiques de silice par procédés laser CO2

par

DOUALLE Thomas

Directeur de thèse : GALLAIS Laurent

Soutenue le
devant le jury composé de :
BERTHE Laurent Directeur de recherche Rapporteur
BOUSQUET Bruno Maître de conférences Examinateur
CORMONT Philippe Ingénieur - Chercheur CEA Examinateur
DELAPORTE Philippe Directeur de recherche Examinateur
GALLAIS Laurent Maître de conférences Directeur de thèse
LE GARREC Bruno Directeur de recherche Rapporteur
Résumé

Une des limitations du fonctionnement des grandes chaines lasers de puissance telle
que le Laser MegaJoule, est la problématique de l’endommagement laser des composants
optiques. Différents phénomènes physiques qui dépendent à la fois des propriétés des
matériaux, de leurs conditions de fabrication/préparation et des paramètres d’irradiation
laser peuvent conduire à un amorçage de dommages sur la surface ou dans le volume, qui
vont croître lors d’irradiations successives. Ce phénomène limite la montée en puissance,
affecte la durée de vie des composants optiques et le coût de maintenance des chaînes
laser. Il peut également être à l’origine de graves problèmes de sécurité. Pour remédier
à cette croissance des dommages et augmenter la durée de vie des composants en silice,
un procédé laser dit de « stabilisation » est étudié dans le cadre de cette thèse, l’objectif
étant de traiter les dommages pour arrêter leur croissance sous tirs répétés afin de recycler
les optiques endommagées. Ce processus consiste en une fusion, suivie d’une évaporation
locale, par dépôt d’énergie localisé par un faisceau laser CO2 , de la zone fracturée de silice.
Nous nous sommes intéressés particulièrement à la stabilisation de dommages laser sur
silice par un procédé de micro-usinage par laser CO2 dans le but de traiter des dommages
de dimensions millimétriques. Cette technique est basée sur une micro-ablation rapide
de la silice durant laquelle le faisceau laser est balayé à la surface du composant afin de
former un cratère de forme ajustable (typiquement conique) englobant le site endommagé.
Un banc d’expérimentations a ainsi été mis en place à l’Institut Fresnel pour développer
et étudier ce procédé. Différents travaux numériques et expérimentaux ont également
été menés pour valider et optimiser la technique. Nos travaux ont montré l’efficacité de
ce procédé de micro-usinage par laser CO2 pour arrêter la croissance de dommages de
plusieurs centaines de microns de largeur et de profondeur. Pour parvenir à cet objectif
nous nous sommes appuyés sur la modélisation des phénomènes physiques mis en jeu
lors des expériences de stabilisation en utilisant le logiciel de simulation multi-physique
COMSOL. D’une part, le modèle thermique, développé au cours de cette thèse, permet de
calculer la distribution de température dans le matériau pendant le tir laser avec ou sans
mouvement du faisceau. Combinées à une approche thermodynamique, ces simulations
thermiques permettent de décrire les transformations de la silice lors de l’irradiation afin de
prédire la morphologie des cratères formés dans le verre. D’autre part, la partie mécanique
du modèle permet de simuler la position et la valeur des contraintes résiduelles, générées
dans le matériau autour du cratère CO2 , lors de l’élévation de température suivie du
refroidissement rapide. D’autres expériences concernant le traitement de fractures liées
au polissage, ou des défauts de fabrication de réseaux de silice sont également traitées
dans ce manuscrit.

2
Abstract

One limitation of the operation of large power lasers chains such as Laser MegaJoule,
is the issue of laser damage of optical components. Different physical phenomena which
depend on both the properties of materials, their conditions of manufacture / preparation
and laser irradiation parameters can lead to damage initiation on the surface or in the
volume, which will grow under successive irradiation. This effect limits the output power,
affects the lifetime of the optical components and the maintenance cost of the laser. It can
also cause serious safety problems. To address this issue and increase the lifetime of fused
silica components, a laser process called "stabilization" is studied in this thesis, the aim
being to treat the damage sites to stop their growth under repeated pulses for recycling
damaged optics. This process consists of melting, followed by local evaporation by localized
energy deposition by a CO2 laser beam of the damage site. We focused particularly on
the stabilization of silica components by a micromachining process using a CO2 laser in
order to treat millimeter size damages. This technique is based on fast micro-ablation
of the silica during which the laser beam is scanned on the component surface to form
an adjustable form of crater (typically conical) including the damaged site. A bench of
experiments has been set up at the Fresnel Institute to develop and study this process.
Various numerical and experimental works were also conducted to validate and optimize
the technique. Our work has shown the efficiency of this micro-machining process by
CO2 laser to stop the growth of damage to several hundred microns wide and deep. To
achieve this goal we relied on modeling of physical phenomena involved in stabilization
experiments using the COMSOL Multiphysics simulation software. First, the thermal
model developed in this thesis is used to calculate the temperature distribution in the
material during laser irradiation with or without movement of the beam. Combined with
a thermodynamic approach, these thermal simulations can describe the transformation
of silica during irradiation and predict the morphology of craters formed in the glass.
Secondly, the mechanical part of the model can simulate the position and value of residual
stress generated in the material around the crater after the temperature rise followed by
rapid cooling. Other experiments on the treatment of fractures related to polishing on
silica surfaces, or manufacturing defects on silica gratings are covered in this manuscript.

3
Remerciements

Étape délicate que d’écrire des remerciements car il est probable que ce seront les
seules pages intégralement lues par toutes les personnes ayant ce manuscrit en main. De
plus, il n’est pas évident d’exprimer en seulement quelques lignes ma gratitude à toutes
les personnes qui ont participé au bon déroulement et à l’aboutissement de mon travail
de thèse.
J’aimerais tout d’abord remercier l’ensemble des membres du jury. Merci à Laurent
Berthe et Bruno Le Garrec d’avoir accepté la charge d’être rapporteur de cette thèse.
Merci également à Bruno Bousquet et Philippe Delaporte de bien vouloir juger ce travail.
Je remercie vivement mes deux directeurs de thèse, Laurent Gallais et Philippe Cor-
mont pour leur confiance, leur implication et pour m’avoir guidé durant ces trois années.
Merci Laurent pour ta disponibilité quotidienne, tes précieux conseils, d’avoir rythmer
mon travail et de m’avoir permis de devenir plus autonome tout au long de ce travail
de recherche. Philippe, merci pour tes nombreux conseils, ton soutien de chaque instant,
pour les discussions par téléphone afin de "faire le point" et de m’avoir organisé de belles
(et légères ?) semaines lors de mes déplacements à Bordeaux.
Certains de mes travaux n’auraient probablement jamais abouti si je n’avais pas bé-
néficié de l’encadrement de Jean-Luc Rullier. Merci Jean-Luc pour ton perfectionnisme
et ta rigueur, qui ont amené de nombreuses heures de discussions, d’expériences et de
simulations, et qui m’ont fait constamment avancer et m’ont beaucoup apportés.
Je souhaiterais également remercier les membres du CEA CESTA avec qui j’ai eu
l’occasion de travailler et discuter. Chacune de mes missions à Bordeaux fut enrichissante
et très productive à l’avancement de ma thèse. Merci donc à Christel Ameil, Frédérique
Audo, Stéphane Bouillet, Antoine Bourgeade, Sandy Cavaro, Roger Courchinoux, Thierry
Donval, Gael Gaborit, David Hébert, Laurent Lamaignère, Mélanie Mangeant, Tony Mau-
blanc, Emilia Monjou, Romain Parreault et Matthieu Veinhard. Merci également à Martin
pour les sorties bordelaises !
Merci à mes collègues de l’Institut Fresnel : Serge Monneret pour les campagnes de
mesure et Christophe Hecquet de m’avoir formé et aidé. Ma gratitude va également à
l’ensemble des permanents de l’Institut Fresnel notamment administratifs et techniciens.
Je tiens aussi à remercier les quatres stagiaires Quentin Bernaz, Guillaume Sepulcre,
Mhamad Chrayteh et Alexandre Ollé avec qui j’ai travaillé et qui ont, en partie, contribué
à ces travaux.
La dernière partie de ces remerciements est destinée aux personnes que j’ai pu côtoyer
quotidiennement et avec qui j’ai passé de très bons moments : Marco le collègue de bureau,
Dam - Be pour les débats "sans-fin", notamment avec Beaudier, Mael et Quentin. Bonne
chance pour la fin de votre thèse les gars et merci pour les soirées foot / belote. Les "HS
midi-café" avec David et Alex. Merci Romain pour les petits cafés du matin (qui m’ont

4
manqué ces derniers mois !), les sorties course à pied (M. le marathonien), ta précieuse
aide et tes conseils qui m’ont beaucoup aidés.
Pour finir, mes pensées vont tout naturellement et tout particulièrement à ma famille
et à mes amis (et Iota !). Enfin, merci Marine d’avoir subit les aspects les moins glorieux
de ce travail et pour m’avoir supporté quotidiennement. Ton soutien a été essentiel.

5
6
7
Table des matières

Remerciements 4

Introduction générale 12

1 Introduction aux procédés laser CO2 sur verre 14

1.1 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15
1.2 Le verre . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15
1.2.1 Formation et définition . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15
1.2.2 La transition vitreuse du verre . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16
1.2.3 La silice . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17
1.2.4 Propriétés générales . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18
1.3 Les traitements laser CO2 sur silice . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26
1.3.1 Principes de l’interaction laser CO2 /silice . . . . . . . . . . . . . . . 27
1.3.2 Applications . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 28
1.4 Application à la stabilisation des dommages laser . . . . . . . . . . . . . . 33
1.4.1 Le Laser MegaJoule (LMJ) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 33
1.4.2 Endommagement des composants en silice des lasers de puissance . 34
1.4.3 La stabilisation par laser CO2 : un procédé pour recycler les optiques 40
1.4.4 Le procédé initial de stabilisation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 43
1.4.5 Vers un procédé de micro-usinage . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 44
1.5 Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 45

2 Développement d’un dispositif de stabilisation des dommages laser 46

2.1 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 47
2.2 Le dispositif expérimental . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 47
2.2.1 La source laser et ses caractéristiques . . . . . . . . . . . . . . . . . 48
2.2.2 Contrôle de la puissance déposée . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 50
2.2.3 Caractérisation du faisceau focalisé . . . . . . . . . . . . . . . . . . 52
2.2.4 Contrôle commande et synchronisation des éléments du dispositif . 54
2.3 Outils classiques de caractérisations . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 58
2.3.1 Caractérisations in-situ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 58
2.3.2 Caractérisations ex-situ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 60
2.4 Caractérisation par microscopie de phase quantitative . . . . . . . . . . . . 65
2.4.1 Principe de la technique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 65
2.4.2 Profilométrie . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 66
2.4.3 Mesures de biréfringence . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 71
2.5 Mesures de propagation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 72

8
 TABLE DES MATIÈRES

2.6 Tests de tenue au flux . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 73

2.7 Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 75

3 Étude des interactions thermiques et thermo-mécaniques mises en jeu

lors d’une irradiation par laser CO2 sur un matériau de silice 77
3.1 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 79
3.2 Description du modèle thermique 2D . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 79
3.2.1 Hypothèses, géométrie et maillage . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 79
3.2.2 Équation de la chaleur . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 80
3.2.3 Paramètres thermiques de la silice . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 81
3.3 Validation du modèle thermique 2D . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 82
3.3.1 Protocole expérimental . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 83
3.3.2 Mesure par thermographie infrarouge de la température . . . . . . . 83
3.3.3 Choix des paramètres du modèle . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 84
3.4 Modélisation thermodynamique de la morphologie des sites créés par laser
CO2 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 89
3.4.1 Calcul de la profondeur . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 89
3.4.2 Calcul de morphologie du cratère . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 94
3.5 Source de chaleur en mouvement, vers un modèle 3D . . . . . . . . . . . . 95
3.5.1 Modèle thermique 3D . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 95
3.5.2 Comparaison à l’expérience . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 97
3.6 Description du modèle thermo-mécanique 2D . . . . . . . . . . . . . . . . . 98
3.6.1 Présentation du modèle . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 98
3.6.2 Validation du modèle, comparaison aux résultats expérimentaux . . 102
3.6.3 Distribution de température fictive . . . . . . . . . . . . . . . . . . 104
3.7 Mesure quantitative de la biréfringence . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 106
3.7.1 Approche expérimentale . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 107
3.7.2 Répétabilité des mesures . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 108
3.7.3 Comparaisons avec les simulations . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 109
3.8 Effets de recuits dans un four haute température sur la relaxation des
contraintes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 113
3.8.1 Description de la procédure expérimentale . . . . . . . . . . . . . . 113
3.8.2 Application aux sites traités par laser CO2 . . . . . . . . . . . . . . 116
3.9 Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 123

4 Développement de procédés de stabilisation de dommages 125

4.1 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 126
4.2 La stabilisation de dommages micrométriques . . . . . . . . . . . . . . . . 126
4.2.1 La stabilisation de dommages micrométriques : un procédé basé sur
deux irradiations successives . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 126
4.2.2 Influence du recuit isotherme par un four à haute température sur
la résistance au flux laser . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 128
4.2.3 Stabilisation de rayures sur la surface des composants de silice . . . 134
4.3 Le micro-usinage laser pour des dommages de dimensions millimétriques . 140
4.3.1 Études préliminaires - Simulations . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 141
4.3.2 Formation de cône par micro-usinge laser . . . . . . . . . . . . . . . 145
4.3.3 Caractérisation et morphologie des cônes . . . . . . . . . . . . . . . 147

9
 TABLE DES MATIÈRES

4.4 Validation et optimisation du procédé . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 150

4.4.1 Étude des déformations du front d’onde . . . . . . . . . . . . . . . 151
4.4.2 Résistance au flux laser des sites stabilisés . . . . . . . . . . . . . . 159
4.4.3 Réparation de dommages laser nano-seconde . . . . . . . . . . . . . 164
4.5 Refonte de défauts d’aspects des réseaux de diffraction du LMJ . . . . . . 172
4.5.1 Les défauts d’aspect . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 174
4.5.2 Refonte par laser CO2 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 174
4.5.3 Résistance au flux laser . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 178
4.5.4 Propagation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 178
4.6 Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 179

Conclusion et perspectives 180

Annexes 182

Bibliographie 190

10
 TABLE DES MATIÈRES

11
Introduction générale

Depuis son invention en 1960, le laser n’a eu de cesse de s’approprier de nouveaux

domaines d’applications. Aujourd’hui, il est devenu incontournable pour les applications
de notre quotidien (télécommunications, médecine, micro-électronique . . . ). La puissance
disponible et la facilité d’utilisation des lasers permet d’utiliser cet outil dans de nombreux
secteurs industriels et de recherche. A la fin du XXème siècle, il est envisagé d’utiliser la
capacité du laser à concentrer spatialement des densités de puissance très importantes afin
de réaliser des expériences de fusion nucléaires contrôlées. C’est ainsi que des projets visant
à étudier la fusion thermo-nucléaire par confinement inertiel ont vu le jour aux États-Unis
avec le National Ignition Facility (NIF) et en France avec le Laser MegaJoule (LMJ). Les
composants optiques présents sur le LMJ sont des composants essentiels de l’installation
car ils permettent d’amplifier, de mettre en forme spatialement et temporellement et de
transporter le faisceau laser jusqu’à la cible, située dans une chambre d’expérience. Or,
l’une des principales difficultés rencontrées aujourd’hui dans le cadre du développement du
LMJ est leur fragilité vis-à-vis du rayonnement laser intense qui les traverse, notamment
dans l’ultraviolet à 355 nm. La résistance des matériaux est donc un point critique afin
d’éviter l’endommagement des optiques soumis à de forts flux laser. Lorsqu’elle devient
importante, cette dégradation physique des composants peut engendrer une diminution
de leurs performances optiques.
Dans le cadre du LMJ, l’endommagement laser des composants optiques en silice en
régime nanoseconde est en grande partie dû à la présence de défauts précurseurs, ayant dif-
férentes origines, sur lesquels s’initie l’endommagement. Une fois amorcés, ces dommages
constituent une zone d’absorption de l’énergie laser et s’étendent lors d’illuminations suc-
cessives, c’est-à-dire tir après tir. Initialement de dimensions micrométriques, un dommage
amorcé peut rapidement atteindre une taille rendant le composant inutilisable. Bien que
les fabricants de composants en silice ne cessent d’améliorer les procédés de fabrication,
il n’est pas possible à ce jour d’éliminer complètement les défauts initiateurs de l’endom-
magement. Par ailleurs des défauts initiateurs peuvent être générés lors de l’utilisation du
laser : contamination particulaire par exemple.
Différents procédés ont été étudiés pour "stabiliser" les dommages amorcés afin d’éviter
leur croissance. L’une des méthodes les plus efficaces consiste à irradier la silice avec un
laser CO2 pour refondre et évaporer localement et former un cratère à la place de la zone
endommagée. Depuis 2005, une collaboration entre l’Institut Fresnel et le CEA-CESTA
est en place sur cette thématique. De nombreuses études expérimentales et théoriques ont
été menées afin d’aboutir à un procédé fonctionnel permettant la stabilisation de dom-
mages ayant une largeur et une profondeur de quelques dizaines de microns. Toutefois,
ce procédé n’est pas adapté au traitement de dommages de dimensions supérieures et
présente des inconvénients (éjection de débris, génération de contraintes mécaniques, mo-

12
 Introduction générale

dification de la planéité de la surface). Au cours de cette thèse, nous avons poursuivi les
études sur la stabilisation par laser CO2 de dommages laser nano-secondes sur silice dans
le but de mettre en place un procédé permettant de traiter des dommages de dimensions
millimétriques.
Ce manuscrit est structuré en quatre chapitres. Le chapitre 1 est une étude bibliogra-
phique du sujet introduisant les procédés laser CO2 sur verre. Nous définissons le verre
de silice ainsi que ses propriétés physiques principales mises en jeu lors de son interaction
avec le rayonnement infrarouge lointain du laser CO2 . Quelques exemples d’applications
industrielles et de recherches de traitements par laser CO2 sur silice sont également pré-
sentés. Après une brève description du Laser MegaJoule, nous évoquons les différentes
origines possibles de l’endommagement laser dans les composants optiques de silice ainsi
que la problématique de la croissance des dommages. Enfin, nous introduisons le procédé
de stabilisation par laser CO2 pour dresser un bilan des études effectuées et introduire les
enjeux de la thèse.
Le chapitre 2 est d’une part consacré à la description détaillée du dispositif expéri-
mental de micro-usinage laser mis en place. Nous évoquons également les différents outils
expérimentaux utilisés pour caractériser les zones affectées (thermiquement et mécanique-
ment) par le procédé laser. D’autre part, nous montrons le développement d’un moyen
de caractérisation par microscopie de phase quantitative permettant un contrôle in-situ
du procédé laser et des mesures quantitatives de biréfringence induite par les contraintes
mécaniques. Enfin, nous décrivons les procédures expérimentales utilisées lors des mesures
de tenue au flux et de propagation de faisceau effectuées au CEA.
Le chapitre 3 est dédié à l’étude des interactions thermiques et thermo-mécaniques
mises en jeu lors du procédé par laser CO2 sur silice. Ces travaux théoriques ont mené
au développement d’un modèle numérique prenant en compte l’échauffement de la si-
lice, l’éventuelle évaporation ainsi que la formation de contraintes. Les simulations, nous
permettant de mieux appréhender les phénomènes physiques, ont été confrontées à des
résultats expérimentaux afin de valider et de faire évoluer notre modèle. Dans un second
temps, nous présentons les travaux expérimentaux et numériques menés sur les traite-
ments thermiques appliqués aux sites traités par laser CO2 pour améliorer leur résistance
à l’endommagement laser.
Le développement du nouveau procédé de stabilisation, visant à traiter des dommages
de dimensions millimétriques, par micro-usinage est présenté dans le chapitre 4. Dans
un premier temps, Nous revenons sur les procédés développés et maitrisés au cours de
ces dernières années (par la collaboration entre l’Institut Fresnel et le CEA-CESTA)
afin de définir leurs limites et les besoins auxquels répondra la nouvelle méthode. Nous
présentons les différentes études qui ont été menées au cours de cette thèse pour optimiser,
à travers des critères de validation (résistance à l’endommagement laser, maitrise des
déformations du front d’onde), le procédé de micro-usinage par laser CO2 . Nous appliquons
et testons notre méthode sur des sites endommagés, représentatif des dommages réels qu’il
est possible d’obtenir sur les composants en silice du LMJ. Enfin, d’autres expériences
concernant le traitement de défauts de fabrication de réseaux de silice sont abordés dans
ce manuscript.

13
Chapitre 1

Introduction aux procédés laser CO2

sur verre

Sommaire
1.1 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15
1.2 Le verre . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15
1.2.1 Formation et définition . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15
1.2.2 La transition vitreuse du verre . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16
1.2.3 La silice . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17
1.2.4 Propriétés générales . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18
1.3 Les traitements laser CO2 sur silice . . . . . . . . . . . . . . . 26
1.3.1 Principes de l’interaction laser CO2 /silice . . . . . . . . . . . . 27
1.3.2 Applications . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 28
1.4 Application à la stabilisation des dommages laser . . . . . . . 33
1.4.1 Le Laser MegaJoule (LMJ) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 33
1.4.2 Endommagement des composants en silice des lasers de puissance 34
1.4.3 La stabilisation par laser CO2 : un procédé pour recycler les
optiques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 40
1.4.4 Le procédé initial de stabilisation . . . . . . . . . . . . . . . . . 43
1.4.5 Vers un procédé de micro-usinage . . . . . . . . . . . . . . . . . 44
1.5 Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 45

14
 1.1. Introduction

1.1 Introduction
Les procédés laser sur matériau font appel à plusieurs domaines de la physique. Il est
donc justifié de s’intéresser aux bases fondamentales de l’interaction laser-matière. Plus
particulièrement, nous présenterons en premier lieu, les phénomènes physiques rencontrés
lors d’une irradiation par un laser spécifique, de type CO2 , sur un matériau de verre.
Pour cela, nous définirons la nature des verres, leur fabrication et un phénomène ren-
contré lors de leur formation : la transition vitreuse. Par la suite, nous présenterons les
propriétés physiques (optiques, thermiques et mécaniques) nécessaires à la compréhen-
sion des procédés par laser CO2 . Les principales applications aux traitements par laser
CO2 sur silice sont données. La seconde partie de ce chapitre est consacrée à l’application
liée au contexte de nos travaux : la stabilisation de dommages laser. Nous décrierons le
Laser MegaJoule (LMJ) afin de définir l’une des principales difficultés rencontrées sur ce
type d’installation : l’endommagement laser des composants optiques. Les origines et les
mécanismes de l’endommagement laser silice seront ainsi abordés. Enfin, la technique per-
mettant de palier au problème de la croissance des dommages laser, dite de "stablisation
par laser CO2 ", sera présentée. Nous reviendrons brièvement sur les études déjà menées
par l’Institut Fresnel et le CEA-CESTA afin de définir les objectifs de cette thèse.

1.2 Le verre
1.2.1 Formation et définition
Le terme verre peut prendre des significations variées. Dans le langage courant, il sert
à désigner un matériau fragile et transparent. Dans le langage scientifique, sa portée est
plus vaste mais aussi plus difficile à définir avec précision et sujette à évolution. Les verres
sont essentiellement des solides non cristallins obtenus par figeage de liquides surfondus.
De nombreuses substances peuvent se solidifier sous cette forme. Ainsi, ceci a conduit
Tammann [1] à introduire l’existence d’un état vitreux de la matière condensée.
Le figeage d’un liquide n’est pas le seul mode d’obtention de solides non cristallins :
de nombreux procédés conduisent à des solides impossibles à obtenir à partir des liquides.
Il est important de noter que tout solide non cristallin n’est cependant pas un verre (par
exemple le cas d’un gel).
Un solide non cristallin peut être obtenu par trois voies différentes : en conservant le
désordre structural d’une phase liquide mais également en profitant du caractère désor-
donné d’une phase gazeuse ou en désorganisant une phase cristalline.

Formation à partir d’une phase gazeuse ou solide

La condensation d’une vapeur sur une paroi portée à une température suffisamment
froide pour bloquer les mouvements des atomes peut conduire à la formation d’une struc-
ture désordonnée, sous la forme d’une couche mince non cristalline. Par ailleurs, les dépôts
chimiques à partir d’une phase vapeur consistent à provoquer une réaction chimique avec
dépôt sur une paroi chaude.
Il est également possible de désorganiser un cristal par irradiation massive (avec des
particules α par exemple) ou par une onde de choc provoquant des élévations de pression

15
 1.2. Le verre

de quelques 1010 Pa.

Formation à partir d’une phase liquide

La grande majorité des liquides cristallisent rapidement au passage par le point de
fusion (solidification) et ceci même si la vitesse de refroidissement est élevée. Il existe
cependant des substances dont la viscosité augmente progressivement, lorsqu’on abaisse
la température, et qui finissent par se figer sans cristalliser. On dit dans ce cas que le
liquide a formé un verre, qu’il a vitrifié ou encore qu’il est passé à l’état vitreux. Ce
passage de l’état liquide à l’état vitreux est progressif et continu. Il n’y a pas dans le verre
d’arrangement régulier d’un même motif, caractéristique du cristal.
L’aptitude à la vitrification ne dépend pas uniquement de la nature chimique des
produits mais aussi de la vitesse à laquelle le liquide sera refroidi, c’est-à-dire la vitesse de
trempe. Si certains liquides s’accommodent même de vitesses lentes, d’autres nécessitent
des vitesses de trempe élevées (≈ 106 K/s), c’est le cas des alliages métalliques pouvant
former des verres.

Définition du verre
La description des moyens de formation des solides non-cristallins nous amène à la
définition du verre : "un verre est un solide non-cristallin présentant le phénomène de
transition vitreuse" (l’état physique correspondant est appelé état vitreux).
Cette définition n’impose aucune restriction quant à la manière dont est obtenu le ma-
tériau vitreux mais elle permet d’écarter les amorphes qui sont des solides non-cristallins
pour lesquels le désordre structural est en majeure partie associé à une technique de
synthèse ou une action extérieure.

1.2.2 La transition vitreuse du verre

Nous avons vu que la manière classique et la plus utilisée de produire du verre consiste
à refroidir un liquide suffisamment rapidement pour que la cristallisation n’ait pas le
temps de se produire. Ce processus est illustré par la figure 1.1 : l’évolution d’une variable
thermodynamique telle que l’enthalpie H est étudiée en fonction de la température.
Un liquide à une température élevée se contracte lorsque sa température baisse. Lors-
qu’est atteint le point de fusion Tf , représenté sur la figure 1.1, deux phénomènes peuvent
se produire :
— pour un traitement de durée infinie, le liquide sera transformé en un cristal dont
l’enthalpie est bien plus faible que celui du liquide surfondu correspondant.
— si le refroidissement est continu et rapide, le liquide passe dans un domaine de
température où il se trouve dans un état de surfusion. A partir de cet état, il va
ensuite progressivement se figer et atteindre l’état de verre à température ambiante.
Ce passage continu du liquide surfondu au verre est appelé domaine de transition vitreuse.
La température de transition vitreuse est notée Tg .
Notons qu’à pression constante, la position du point de transition Tg n’est pas fixe,
comme c’est le cas de Tf , mais varie légèrement avec la vitesse à laquelle le liquide est
refroidi. Plus la vitesse de refroidissement est élevée, plus la transformation s’effectue à

16
 1.2. Le verre

Liquide stable

Liquide métastable

Domaine de
transition vitreuse

Tg Tf

Tam T
[Tg]

Figure 1.1 – Évolution de l’enthalpie en fonction de la température depuis le liquide

stable jusqu’au verre.

haute température. L’inverse est vrai pour un refroidissement lent. On définit ainsi l’inter-
valle de transition, noté [Tg ], dont les bornes supérieure et inférieure sont respectivement
déterminées par les vitesses de refroidissement les plus élevées et les plus lentes.

1.2.3 La silice
La silice à l’état naturel est très abondante sous forme de cristaux de quartz. Au-delà
de 2100 K, on obtient un liquide qui, refroidi rapidement, donnera naissance à un verre
de silice vitreuse. La silice vitreuse, appelé quartz fondu, possède une structure à base de
tétraèdres (SiO4 ) formant un réseau tridimensionnel désordonné (figure 1.2 (b)).
Un verre de silice est caractérisé par sa qualité optique, son taux d’impureté et sa
teneur résiduelle en eau. Sa masse volumique est très faible ρ = 2200 kg/m3 . Il pos-
sède également une bonne transparence dans l’ultraviolet. Son coefficient de dilatation
thermique très faible (α = 5.5.10-7 K-1 ) lui confère une bonne tenue au choc thermique.
Le point de fusion de la silice étant très élevé (Tf ≈ 1800 K), il est difficile et couteux
de produire ce verre par des techniques de fusion/refroidissement. Si l’on ajoute au quartz
des "fondants", type oxydes alcalins ou alcalino-terreux, il est possible d’abaisser nota-
blement la température nécessaire à l’obtention d’un liquide homogène et transparent.
Cependant, ils diminuent la durabilité chimique du verre de silice. De nombreuses mé-
thodes synthétiques (hydrolyse, pyrolyse, dépôt chimique en phase vapeur (CVD)) sont
utilisées pour fabriquer du verre de silice avec un haut taux de pureté (SiO2 > 99%) [2].
Les verres de silice sont classés en quatre catégories, selon leur méthode de synthèse

17
 1.2. Le verre

Figure 1.2 – Représentation schématique d’un réseau de SiO2 ordonné (b) et désordonné
(b).

[3] :
— Le verre de silice de type I est produit à partir de quartz naturel par fusion élec-
trique sous vide ou sous atmosphère contrôlée. Sa teneur en ions Hydroxyle (OH)
est faible (< 5 ppm) mais il contient des impuretés métalliques (Al ou Na)
— La silice de type II est obtenue à partir de quartz naturel par fusion dans une
flamme (procédé de Verneuille). Dans ce cas, les impuretés métalliques sont infé-
rieures à celles obtenues avec la silice de type I. En revanche, les conditions de
fabrication (présence d’hydrogène et d’oxygène) provoquent une teneur en ion OH
allant de 150 à 400 ppm.
— Le type III est une synthèse de verres de silice produits par hydrolyse de SiCl4
(pulvérisation dans une flamme oxygène-hydrogène). Ce type ne contient quasiment
aucune impureté métallique mais a un haut taux de OH (de l’ordre de 1000 ppm)
ainsi qu’une teneur en chlore de 100 ppm.
— La silice de type IV est obtenue par un procédé très proche de celui utilisé pour le
type III. Celle ci contient très peu d’hydroxyle (< 1 ppm) et 200 ppm de chlore.
La teneur en OH joue un rôle significatif dans la détermination des propriétés thermo-
mécaniques de la silice fondue. Par exemple, une silice avec un faible taux en OH aura
une viscosité dynamique de µ = 1013 Pa.s à 1700 K alors qu’elle est de seulement 1011
Pa.s pour une silice à haute teneur en OH [4].

1.2.4 Propriétés générales

Dans cette partie, nous décrirons les propriétés physiques générales mises en jeu lors
d’un traitement par laser CO2 sur un verre de silice. Nous détaillerons notamment les
propriétés thermiques, optiques et mécaniques afin de faciliter la compréhension des phé-
nomènes observés et les résultats décrits dans les chapitres suivants.

Propriétés thermiques
Les deux propriétés thermiques essentielles des verres sont : la chaleur spécifique et
la conductivité thermique. Elles dépendent fortement de la température et jouent un
rôle important dans les applications pratiques, comme les traitements par laser CO2 .

18
 1.2. Le verre

La chaleur spécifique mesure la quantité d’énergie thermique nécessaire pour changer la

température du matériau. Jointe à la conductivité thermique, elle détermine la vitesse de
changement de température du verre.
La chaleur spécifique à pression constante Cp [J.mol−1 .K−1 ] et à volume constant Cv
sont liées entre elles :

α2 Vm T
Cp = Cv + (1.1)
β
où α [K−1 ] est le coefficient de dilatation volumique, β [Pa−1 ] la compressibilité et Vm
[m3 .mol−1 ] le volume molaire à une température T [K]. Pour la silice à température am-
biante, Cp vaut 740 J.mol−1 .K−1 . La dépendance en température sera donnée et discutée
par la suite (dans le chapitre 3). De plus, nous nous intéresserons uniquement à la chaleur
spécifique à pression constante Cp (où capacité calorifique à pression constante).
La chaleur spécifique à pression constante Cp détermine la quantité de chaleur Q [J] à
apporter, par échange thermique, pour élever la température d’un certain intervalle ∆T
d’un matériau de masse m [kg] tel que :
Q
Cp = . (1.2)
m∆T
La conductivité thermique k [W.m−1 .K−1 ] traduit la capacité d’un matériau à conduire
la chaleur. L’équation :
1 dQ dT
= −k (1.3)
A dt dx
définit un flux A1 dQ
dt
[J.m−2 .s−1 ], s’écoulant perpendiculairement à travers une surface
A, proportionnel au gradient de température dT dx
dans la direction de l’écoulement. La
constante de proportionnalité est la conductivité thermique k. Dans le cas d’un verre, la
conduction de chaleur est principalement liée aux phonons. Dû à l’arrangement irrégulier
des atomes, les phonons transmis à travers la structure sont dispersés, de sorte que la
conductivité thermique des verres est plus faible que celle des cristaux de même compo-
sition [5]. A température ambiante, la conductivité thermique du verre de silice est de
1,3584 W.m−1 .K−1 .

Propriétés optiques
L’intérêt des verres en optique est lié à certaines caractéristiques qui leur sont propres :
homogénéité élevée, isotropie, possibilité d’obtenir des pièces de grandes dimensions (uti-
lisées pour le Laser MegaJoule décrit dans la section 1.4.1 de ce chapitre), contrairement
aux cristaux. Dans la grande majorité des cas, seul l’ordre à courte distance conditionne
les phénomènes optiques. C’est pourquoi, les verres ont des propriétés optiques similaires
à celles des cristaux de même composition chimique et n’ont pas les inconvénients de
ceux-ci.
Les propriétés optiques des verres sont basées sur l’interaction du milieu avec les ondes
électromagnétiques. On définit l’indice de réfraction complexe n∗ :

n∗ = nr − ini (1.4)

19
 1.2. Le verre

où nr est la partie réelle de l’indice de réfraction, dépendante de la longueur d’onde

(figure 1.3), et ni sa partie imaginaire (également appelée coefficient d’extinction).

Figure 1.3 – Variation de la partie réelle de l’indice de réfraction de la silice selon

plusieurs sources et regroupées par Kitamura et al. [6]

L’atténuation à la propagation dans un matériau est définie par la loi de Beer Lambert :
I
= exp(−αz) (1.5)
I0
avec I0 l’intensité d’un rayon entrant dans un volume, défini à l’intérieur du verre,
d’épaisseur z et I l’intensité du rayon émergeant. On appelle α [m−1 ] le coefficient d’ab-
sorption lié au coefficient d’extinction ni par :
4π
α= ni (λ) (1.6)
λ
Le coefficient d’absorption α caractérise le niveau d’absorption du matériau et est
dépendant de la longueur d’onde λ [6] (figure 1.4). Il est commun d’utiliser le terme de
"profondeur de pénétration du rayonnement" qui est l’inverse de α.

20
 1.2. Le verre

Figure 1.4 – Variation du coefficient d’absorption de la silice selon plusieurs sources et

regroupées par Kitamura et al. [6]

La forte absorption optique dans l’IR ouvre la possibilité pour l’usinage de ces maté-
riaux à l’aide de lasers appropriés, type CO2 . Une discussion plus détaillée du traitement
des verres par laser CO2 est présentée dans la section 1.3.
Dans certaines conditions, les verres peuvent devenir anisotropes. En effet, une biré-
fringence peut être obtenue dans le matériau à l’application de contraintes mécaniques.
La vitesse de propagation, donc l’indice de réfraction n, dépendent de l’orientation du
plan de polarisation. Cet effet peut être illustré sur la figure 1.5 : un matériau de silice
amorphe, sous l’action d’une contrainte axiale σz , se comporte comme un milieu uniaxe.
Il subit une déformation caractérisée par une matrice (d) dont l’intensité est de d0 dans
une direction telle que :

0
 

0
 

d0
En considérant la matrice photo-élastique de la silice amorphe (p) [7] :

p11 p12 p12 0 0 0

 

p12 p11 p12


0 0 0 
p12 p12 p11 0 0 0
 
 0 0 0 p44 0 0
 
 
 0 0 0 0 p44 0 
 

0 0 0 0 0 p44
avec p44 = 12 (p11 − p12 )
il vient [7] :

21
 1.2. Le verre

nx = n − 12 n3 p12 d0 
 

ny = n − 21 n3 p12 d0 

 



 nz = n − 12 n3 p11 d0 

nxy = nyz = nxz = 0

 


r.e.

r.o.
z

x
σ
y

Figure 1.5 – Effet élasto-optique. r.e. : rayon extraordinaire et r.o. : rayon ordinaire.

Si l’on considère des rayons perpendiculaires à σz , leurs vitesses suivant l’axe de po-
larisation perpendiculaire à σz (rayon ordinaire) et parallèle à σz (rayon extraordinaire)
varieront. Le verre, devenu anisotrope uniaxe, aura deux indices de réfraction et la bire-
fringence (qui peut être positive ou négative) est définie par :
1
B = ∆n = n3 (p12 − p11 )d0 (1.7)
2
avec, dans le cas d’un matériau de silice fondue, p11 =0,121 et p12 =0,270 à 633 nm.

Propriétés mécaniques
Une dilatation du matériau de verre, d’origine thermique, peut produire des contraintes
qui influencent les propriétés mécaniques du matériau de verre. Une augmentation du vo-
lume avec la température est principalement déterminée par l’augmentation d’amplitude
des vibrations atomiques autour d’une position moyenne. Ainsi, le coefficient de dilatation
thermique, noté αd [K−1 ], traduit le changement de taille d’un solide quand le matériau
est soumis a un changement de température, à pression constante, et est défini comme :

1
!
∂V
αd = (1.8)
V ∂T P

où V est le volume du solide et ∂V

∂T
le taux de volume qui a subi le changement, à
pression constante P .

22
 1.2. Le verre

D’autre part, pour des températures inférieures au point de transition Tg , le verre se

comporte mécaniquement comme un solide élastique. Pour des températures suffisamment
élevées, il possède des propriétés de liquide visqueux. Contrairement aux solides cristallins,
le passage d’un comportement à l’autre est continu : le phénomène de ramollissement est
continu. Dans le domaine intermédiaire, particulièrement important pour les applications,
les verres montrent un comportement visco-élastique.
La déformation d’un solide, sous l’action d’une force, est dite élastique si elle est com-
plètement réversible. A l’inverse, si la déformation est permanente, on parle de déformation
plastique ou fluage. Dans le cas d’une déformation réversible, on admet la proportionna-
lité des déformations aux contraintes : ceci constitue la loi de Hooke. Différents modules
sont définis, et schématisés par la figure 1.6 selon les contraintes appliquées :
— Les contraintes longitudinales : dans le cas d’un solide de longueur l0 et soumis à
une contrainte axiale σa , on définit le module d’Young E [Pa] :
σa
E= (1.9)

avec  = ∆l
l0
la déformation subie.
Dans ce cas, on considère que les faces latérales sont libres. Le solide subit simul-
tanément une variation relative de sa dimension transversale ∆d d0
. On définit ainsi
le nombre de Poisson µ :
∆d
µ= d0 / ∆l (1.10)
l0

— Sous l’action d’une contrainte tangentielle σt (ou de glissement), le solide subit une
déformation angulaire γ proportionnelle à σt tel que :
σt
G= (1.11)
γ
avec G [Pa] le module de cisaillement.
— Dans le cas ou l’on applique une pression isotrope p, le solide subit une variation
relative de volume. On définit ainsi le module volumique K [Pa] par la relation :

β = −p/ ∆V (1.12)
V

Notons que l’unité de K est le Pascal et la compressibilité β [Pa−1 ] est l’inverse de

K.

23
 1.2. Le verre

σa σt p

γ
p
l l0
p

∆V
(a) (b) (c)
p
σa σt

d
d0

Figure 1.6 – Représentation des modules élastiques : (a) contrainte longitudinale, (b)
contrainte tangentielle et (c) pression isotrope.

Il est possible de caractériser le comportement d’un solide isotrope (comme le verre)

par deux de ces paramètres. En effet, on montre que E, µ, G, et K sont liés par les
relations suivantes :

E = 2(1 + µ)G (1.13)

E = 3(1 − 2µ)β (1.14)
La résistance qu’oppose un fluide sous l’action d’une force qui tend à le mettre en
mouvement caractérise sa viscosité. La viscosité dépend de la nature et de la structure
du matériau. C’est une propriété capitale dans la préparation des verres et leur mise en
forme [8]. Elle détermine les paramètres tels que les conditions de fusion, la température
de recuit ou encore la vitesse de cristallisation. Le coefficient de viscosité η a comme unité
de mesure le pascal.seconde (Pa.s) ou le poiseuille (PI) avec 1 Pa.s = 10 PI. Dans le
cas d’un procédé par laser CO2 , elle joue également un rôle très important, comme par
exemple dans la fabrication de fibre optique [9].
La viscosité varie fortement avec la température. Elle peut varier de 1014 Pa.s à tem-
pérature ambiante jusqu’à moins de 102 Pa.s à des températures où le verre commence à
s’évaporer. Dans la pratique, certains intervalles de viscosité ont une importance particu-
lière, il a ainsi été convenu d’adopter une série de niveaux de viscosité standardisés [10]
délimités par des points fixes dont les principaux sont présentés le tableau 1.1.

24
 1.2. Le verre

Table 1.1 – Définition des points fixes

Désignation Viscosité η (Pa.s)

Température de fusion 101
Température de travail 103
Température de ramolissement 106,6
Température de recuit 1012
Température de déformation 1013,5

La viscosité de nombreux verres peut être décrite par l’équation d’Arrhenius [11] :
B
 
η(T ) = A exp (1.15)
RT
où A est une constante, B [J.mol− 1] l’enthalpie d’activation, R la constante des gaz
parfaits et T la température.
Si l’on prend l’exemple de la silice fondue, Doremus [12] donne une définition de la
viscosité η [Pa.s] tel que :
712000
 
η(T ) = 3, 8.10 exp
−14
pour 1273K < T < 1673K (1.16)
RT
5154000
 
η(T ) = 5, 8.10 8 exp
−
pour 1673K ≤ T < 2755K (1.17)
RT
Cependant, on trouve expérimentalement que le coefficient de viscosité des verres suit
ce type d’équation 1.15 dans des intervalles de température limités. Une description plus
précise basée sur une équation à trois paramètres (indépendant de la température) A, B
et T0 , dite de Vogel-Fulcher-Tammann, peut également être utilisée :
B
 
η(T ) = A + log (1.18)
T − T0
Si l’on considère un verre de silicate de bore, les trois paramètres sont : A = -2,560,
B = 4852 et T0 = 192,5 °C [13]. La figure 1.7 représente le tracé de la viscosité pour
un verre de silice fondue (à partir de 1.15) et de silicate de bore (à partir de 1.18). On
remarque que la silice fondue est difficile à façonner du fait que son point de travail se
situe à très haute température.

25
 1.3. Les traitements laser CO2 sur silice

30
Silicate de Bore
Silice Fondue
25

Viscosité, log10 η (Pa.s)

20

15 Déformation
Recuit

10
Ramolissement

5
Travail
Fusion
0
0 500 1000 1500 2000 2500 3000
Temperature (°C)

Figure 1.7 – Viscosité en fonction de la température dans le cas d’un verre de silice
fondue et de silicate de bore. Les températures de fusion, travail, ramollissement, recuit
et déformation des verres sont indiquées.

Le concept de température fictive (notée Tf ) a été introduit afin de rendre compte de

l’état structural du verre par Tool en 1946 [14]. La température fictive Tf , comprise dans
le domaine de transition vitreuse [Tg ] (figure 1.1), est la température qu’avait le verre
lorsqu’il a été figé lors du refroidissement et de l’augmentation rapide de sa viscosité.
Selon la vitesse de refroidissement du verre dans le domaine de transition, la matériau
peut avoir des valeurs différentes de température fictive : un verre refroidit rapidement
possède une température fictive supérieure au même verre refroidit plus lentement.
Théoriquement, la valeur de la température fictive peut varier entre les température
de déformation et de ramollissement (pour des verres particuliers [15]). Cependant, du fait
des températures de refroidissement lentes, les verres commerciaux ont des températures
fictives allant du point de déformation au point de recuit. Cette valeur peut être augmentée
en appliquant un chauffage à une température inférieure à la température de recuit du
verre couplé à un refroidissement très rapide : ce phénomène est possible avec un procédé
laser.

1.3 Les traitements laser CO2 sur silice

Développé dans les années en 1960 par Patel [16], le laser CO2 est à ce jour l’une des
sources IR la plus développée industriellement et ses applications sont des plus variées,
notamment pour usiner des matériaux.

26
 1.3. Les traitements laser CO2 sur silice

1.3.1 Principes de l’interaction laser CO2 /silice

Les transitions entre niveaux rotationnels vibrationnels de la molécule CO2 corres-
pondent à de nombreuses émissions infrarouges à des longueurs d’ondes comprises entre
9 et 11 µm. Le laser CO2 possède un très bon rendement et permet d’obtenir de fortes
puissances crêtes, en régime déclenché, ou développe une importante énergie laser en ré-
gime de fonctionnement continu ou quasi continu. Cette diversité s’explique par le fait
qu’il existe plusieurs types distincts de laser CO2 qui partagent le même milieu actif mais
qui diffèrent dans leur structure interne.
Le milieu actif d’un laser CO2 est généralement constitué d’un mélange de dioxyde
de carbone, d’azote et d’hélium. L’enceinte, contenant ce mélange de gaz, est soumise
à une décharge électrique et émet spontanément un rayonnement. Le milieu gazeux à
gain est placé entre deux miroirs faisant office de cavité. Ces miroirs peuvent être en
acier inoxydable poli et revêtu d’une couche d’or qui présente un coefficient de réflexion
supérieur à 98 % à 10 µm. Deux électrodes permettent d’exciter le mélange gazeux. Les
importantes énergies (puissance moyenne) mises en jeu pour l’excitation du milieu gazeux
imposent donc l’emploi d’un système de refroidissement efficace. Celui-ci est généralement
réalisé par circulation d’eau autour du tube.
Quand un faisceau laser CO2 est envoyé sur un matériau de silice fondue, celui-ci peut
subir des transitions de phases entre solide, liquide et gazeux en fonction de la température
et de la pression générées par le faisceau incident. La transformation de l’état de verre
peut conduire à des changements de sa structure et de ses propriétés physiques.
En fonction des propriétés optiques du matériau à la longueur d’onde considérée, une
partie de la puissance incidente va être réfléchie ou absorbée sur une certaine profondeur.
Compte tenu du coefficient d’absorption, la profondeur de pénétration du rayonnement
est de l’ordre de 10 µm. L’absorption de la puissance va conduire à une source de chaleur
localisée près de la surface.
La surface d’un matériau de verre affectée par une irradiation par laser subit des
déformations permanentes sous la forme d’ondulations, de bosses ou de cratères. En effet,
l’absorption de l’énergie délivrée dans le matériau lors de l’irradiation laser entraine la
formation d’un gradient de température. Si l’irradiation laser est assez intense, le matériau
atteindra sa température de vaporisation et passera directement de l’état solide à l’état
gazeux. Cet effet est appelé ablation laser. Il y aura formation d’un cratère. Pour des
températures en dessous du seuil d’ablation, le verre va fondre et créer une phase liquide
et d’éventuels effets liés à des tensions de surface conduisant à des déformations. Après
refroidissement, des modifications de température fictive, de densités et des contraintes
thermomécaniques sont également présentes dans le matériau.
Dans le cas d’une irradiation par laser CO2 sur verre sans éjection de matière, l’aug-
mentation de la température génère des changements de viscosité tels que nous les avons
décrits. Les caractéristiques physiques du matériau seront modifiées [17]. En effet, la zone
affectée thermiquement par le tir laser, matérialisée par le changement de température
fictive du matériau (notion définie dans la partie 1.2.4), affecte son état micro-structural.
Ceci implique une modification des propriétés physiques et chimiques. Dans le cas de la
silice fondue, on observe une augmentation de la densité [18], de l’indice de réfraction
[19] et du module d’Young [20] avec l’augmentation de la température fictive. En effet,
Shelby a montré [18] une différence de 5 ppm de la densité entre une température fictive
de 1000 °C et 1600 °C. Une restauration partielle des propriétés peut être obtenue par un

27
 1.3. Les traitements laser CO2 sur silice

procédé dit de recuit (dont nous présentons nos études dans le chapitre 3).

1.3.2 Applications
De nombreuses applications scientifiques et industrielles utilisent la forte puissance
disponible par le laser CO2 , combinée à l’absorption élevée de la silice à cette longueur
d’onde. Cette partie décrit quelques applications. Nous présentons l’utilisation de cette
technique pour la fabrication de micro-composants optiques et de fibres optiques. Le
polissage et l’usinage par laser CO2 sont également présentés. Nous terminerons par une
application visant le domaine de l’holographie optique.

Fabrication de micro-optiques
Pour la fabrication de micro-composants optiques, la fonte de verre par laser CO2
a été proposée [21]. En effet, les micro-lentilles sont utilisées pour connecter les sources
de lumières à des détecteurs ou des modulateurs, de petites dimensions, ou bien à des
fibres optiques. C’est à partir de tiges de verre, qu’il est possible d’obtenir des lentilles
de formes différentes ayant des dimensions allant de quelques dizaines de micromètres
à plusieurs millimètres. Cette technique est basée sur la fonte et le ramollissement du
verre de silice. Pour obtenir une lentille sphérique, le faisceau laser est envoyé sur le bout
d’une tige de verre. Quand la température de ramollissement est atteinte, une lentille
de forme sphérique se forme par tension de surface. Sur la figure 1.8, (a) représente la
tige avant le tir par laser CO2 , (b) une lentille de forme sphérique de diamètre environ
35 µm. Notons que dans le cadre de ces applications, les paramètres d’irradiations sont
sélectionnés afin d’atteindre les températures de déformation voire de ramollissement de
la silice. Typiquement, le temps d’irradiation (∆t) est de l’ordre de la seconde, le faisceau
laser (Φ) de dimension millimétrique pour une puissance delivrée (P ) de quelques watts.

Figure 1.8 – (a) Cylindre de verre avant le procédé par laser CO2 . (b) le même cylindre
après le tir : la lentille de forme sphérique est formée. La distance entre deux traits est de
100 µm. (Source [21])

L’ablation de matière par laser CO2 a également été étudié dans le cadre de fabrication
de micro-optiques appliquée au développement d’optique intégrée de petites dimensions.
En 2002, Markillie et al. ont mis en place une technique d’évaporation de silice [22]. Les
durées d’irradiations utilisées varient de quelques dizaines jusqu’à la centaine de micro-
seconde (les fluences mises en jeu vont de 25 à 100 J/cm2). Dans le but d’optimiser le
procédé d’ablation par laser CO2 , les seuils d’ablation et de fusion ont été étudiés en
fonction de la durée d’irradiation. Ces études préliminaires ont permis à la communauté

28
 1.3. Les traitements laser CO2 sur silice

scientifique, travaillant dans ce domaine, de concevoir des micro-composants complexes tel

que des guides d’ondes multimodes (figure 1.9) (Multimode Interference, MMI). L’équipe
de Vasquez a également utilisé cette technique d’ablation afin de fabriquer des diviseurs
ou séparateurs de faisceau [23].

Figure 1.9 – Coupe d’une observation d’un composant MMI (séparateur de puissance)
(Source [23])

Fibres optiques
Concernant le domaine des fibres optiques, une des méthodes employées pour dénuder
une fibre utilise l’irradiation par laser CO2 [24] [25]. Le dénudage, permettant le couplage
entre fibres, s’effectue en envoyant les impulsions laser en périphérie de la fibre, qui est
en rotation pendant les tirs.
Un exemple de dénudage d’une gaine en polymère plastique mettant en œuvre 100 tirs
laser CO2 , émettant à 9,2 µm, à 1,1 J/cm2 est présenté sur la figure 1.10 (a). Des études
menées avec une longueur d’onde d’irradiation laser différente, à 10,6 µm, montrent un
mauvais dénudage de la gaine en polymère. Le choix des paramètres d’irradiations est
très important pour ce genre d’application, notamment la longueur d’onde ayant un fort
impact (dans le cas du polymère plastique) sur le niveau d’absorption.

Figure 1.10 – Observation par microscopie à balayage électronique de l’ablation par laser
CO2 de la gaine en polymère d’une fibre optique pour une longueur d’onde d’irradiation
de 9,2 µm (a) et 10,6 µm (b)). (Source [24])

29
 1.3. Les traitements laser CO2 sur silice

La reproductibilité du clivage d’une fibre optique est un point critique pour les indus-
triels de laser à fibre et des télécommunications. Des travaux [26] sur le traitement de
bout de fibre par laser CO2 montrent la possibilité de produire des profils, en extrémité
de fibre, plans, lisses ou symétriques sans arrondi ou rebond (dû à la fusion) aux bords
de la fibre. Pour ces expériences, un laser CO2 émettant à 9,6 µm a été utilisé afin d’avoir
une profondeur d’absorption plus courte que le matériau de silice et ainsi limiter la zone
affectée thermiquement. Pour ablater la fibre, le faisceau laser irradie la fibre qui pivote
autour de son axe de rotation. La figure 1.11 représente un exemple de ce procédé : des
impulsions de 47 µs ont été envoyées tous les 1,8° (ce qui donne la forme légèrement
convexe en bout de fibre).

Figure 1.11 – Profil de surface en extremité d’une fibre optique en verre de silice obtenue
par plusieurs irradiation par laser CO2 de 47 µs de durée tous les 1,8° autour de la fibre.
(Source [26])

Polissage
Le polissage par laser CO2 a pour but de modifier les propriétés de surface d’un verre
afin de diminuer sa rugosité. Comparativement au polissage mécanique, le polissage par
laser est avantageux car il ne nécessite pas d’abrasif mécanique, est plus rapide et permet
de traiter des surfaces asphériques et qui ne sont pas de révolution (qui ne peuvent pas
être polies en utilisant des techniques classiques).
Pour cette application, le faisceau laser est mis en mouvement, par des miroirs gal-
vanométriques, à haute vitesse (de l’ordre de la dizaine de mm/s) [27]. Ce balayage à
haute vitesse permet d’obtenir une "ligne focale" qui se déplace perpendiculairement à
la surface de l’échantillon à quelques dizaines de mm/s, comme représenté sur la figure
1.12 (a). La puissance du laser CO2 utilisée ici est d’environ 1kW. Ainsi, en raison de la
forte absorption du rayonnement laser dans une faible épaisseur du matériau de verre,
la température augmente jusqu’aux points de déformation, voire de ramollissement, sans
atteindre les températures d’évaporation. Par effet de tension de surface, la surface est

30
 1.3. Les traitements laser CO2 sur silice

lissée sans ablation de la matière. Cette technique permet d’atteindre un écart de profon-
deur inférieur à 1 µm, en quelques dizaines de secondes, pour des lentilles de silice fondue
de 25 mm de rayon. Le résultat d’un polissage d’une lentille asphérique en BK7 est donné
sur la figure 1.12 (b).

y
PL x
bLine

vs
lLine
vfeed

(a) (b)

Figure 1.12 – (a) Principe du polissage laser par laser CO2 à grande vitesse et (b)
exemple de résultat d’un polissage sur une lentille asphérique en BK7. (Source [27])

Marquage et découpe
Au cours de ces dernières années, le marquage sur verre par laser CO2 a été l’une
des premières application dans les industries du verre (fabrication et commercialisation)
et dans l’automobile (figure 1.13 (a)). Comparé à d’autres techniques de marquage, les
principaux avantages du marquage par laser CO2 sur le verre sont l’absence de dégradation
du marquage, sa très haute précision et la possibilité de marquer des endroits difficiles
d’accès [28].

Figure 1.13 – (a) Tube de verre marqué par laser CO2 (b) Lame de verre de quelques
centaines de microns d’épaisseur.

Dans le cadre d’applications comme la fabrication de lames de microscope ou bien

d’écrans de téléphone portable, la découpe par laser CO2 [29] est appliquée pour des
lames de verre ayant une épaisseur de quelques dizaines à quelques centaines de microns.

31
 1.3. Les traitements laser CO2 sur silice

Composants optiques holographiques

L’irradiation par laser CO2 sur un matériau de verre peut également être utilisée
dans le cadre de l’holographie optique. Un procédé proposé par Wlodarczyk et al. [30]
consiste à concevoir des "structures holographiques" à la surface d’un verre. Ces structures
binaires contiennent des informations d’une image et/ou d’un caractère, comme présenté
dans la figure 1.14 (la répartition
Ȝ des structures est obtenue par des méthodes basées
sur des algorithmes de transformée de Fourier itératifs). Un hologramme correspond donc
à une matrice de pixels disposés selon un motif approprié dans lequel chacun des pixel
correspond à un cratère ou une bosse, créant ainsi un déphasage local.
Ȝ

Fig. 9. Design and fabrication process of holographic structures on glass.

Figure 1.14 – Procédure de design et de fabrication de structures holographiques sur

verre.(Source [30])

Afin d’obtenir des cratères lisses ayant un diamètre de 20 µm pour une profondeur de
#253539 Received 6 Nov 2015; revised 11 Jan 2016; accepted 12 Jan 2016; published 19 Jan 2016
moins de 500 nm, le verre est irradié avec un faisceau laser de puissance 20 W durant 10 µs
2016 OSA EXPRESS 1458
avec un diamètre de 35 µm. Ceci fournit une combinaison de fusion et d’évaporation. Un
exemple de matrice de pixel est donné sur la figure 1.15 (a) ainsi que l’image diffractée
associée obtenue (b).

Figure 1.15 – (a) Exemple de cartographie 3D de la structure holographique produite

dans un verre de silicate de bore. (b) Image de diffraction obtenue par les structures dans
le verre (par un faisceau laser visible). (Source [30])

32
 1.4. Application à la stabilisation des dommages laser

1.4 Application à la stabilisation des dommages laser

1.4.1 Le Laser MegaJoule (LMJ)
Le LMJ a pour but de recréer les conditions thermodynamiques (température et pres-
sion) rencontrées au sein des armes thermonucléaires. Il s’agit de déclencher une réaction
de fusion de deux isotropes de l’hydrogène : le deutérium et le tritium. Pour amorcer la
fusion thermonucléaire, des températures de plusieurs millions de degrés et des pressions
de plusieurs dizaines de millions de bars doivent être atteintes.
Le projet LaserMegajoule (LMJ), mené par le Commissariat à l’Energie Atomique et
aux Energies Alternatives (CEA), doit permettre à terme de disposer d’une installation
laser de très grande dimension délivrant une énergie supérieure à 1 MJ en quelques nanose-
condes sur une cible de quelques millimètres, contenant le mélange d’atomes deutérium-
tritium, afin de créer expérimentalement les conditions nécessaires à la fusion thermo-
nucléaire par confinement inertiel. Un projet équivalent au LMJ, le NIF (National Ignition
Facility) à Livermore aux Etats-Unis, est également en opération.
Pour atteindre une telle énergie, 176 faisceaux lasers UV de section carrée de 40 ×
40 cm2 seront focalisés sur la cible. La figure 1.16 représente l’une des lignes laser.

Section Amplificatrice
Polariseur Hublot de Tubage Argon

Demi-tour
MT1

Injection

Miroir
Plaques
Lentille 1 Lentille 2
Plaques 1J
ampli ampli Lentille 3 Lentille 4
déformable
M1 Cellule de Pockels
15kJ

Section Transport

MT2
Verre laser MT3

Silice
Réseau UV
Cristaux KDP Hublot de chambre
re

lame de phase Lame anti-éclats

éclats

Réseau IR
KDP DKDP Cible
Cible
7,5kJ
Section Conversion de Fréquence ri
Chambre d’expérience

Figure 1.16 – Schéma de principe d’une ligne du LMJ.

La source laser, appelée le pilote, permet de mettre en forme spatialement et tempo-

rellement le faisceau caractérisé par une longueur d’onde initiale de 1053 nm de quelques
nanojoules. Quatre passages dans une série de 18 plaques amplificatrices (en verre néo-
dyme) permettent d’atteindre une énergie de 15 à 20 kJ. Après transport, le faisceau
laser infrarouge est doublé puis triplé en traversant la partie conversion de fréquence afin
d’obtenir des impulsions laser de 351 nm. Enfin, le faisceau est focalisé sur la cible dans
la chambre d’expérience sous vide, de dix mètres de diamètre.
Chacun des sous-ensembles du LMJ, à l’exception du pilote, sont constitués de diffé-
rents composants optiques de section carrée et de grandes dimensions. Il s’agit des plaques
amplificatrices, des lentilles, des hublots, des cristaux, des miroirs, des réseaux, des lames
anti-éclats et des lames de phase. Les optiques en silice présentes sur la chaîne laser sont :

33
 1.4. Application à la stabilisation des dommages laser

— Dans l’infra-rouge : les lentilles, le polariseur, la lame de phase, le réseau IR, les
hublots de la cellule de Pockels et les hublots de tubage de la section amplificatrice.
— Dans l’ultra-violet : le réseau UV, le hublot de chambre et la lame anti-éclat.
Ils sont en verre de silice fondue. Le choix du matériau est primordial pour réaliser des
composants optiques qui ont une haute tenue au flux. La matière doit être homogène,
sans bulles, ni inclusions. Les composants en silice sont revêtus d’un traitement antireflet
déposé par voie sol-gel comme 95% des composants optiques du LMJ. Le dépôt antireflet
est une monocouche d’épaisseur submicronique et est constitué de colloïdes de SiO2 .

1.4.2 Endommagement des composants en silice des lasers de

puissance
La problématique de l’endommagement laser constitue depuis de nombreuses années
une des principales limites au développement et à l’utilisation des lasers de puissance.

Définitions
L’endommagement laser est défini comme étant une modification irréversible du ma-
tériau, induite par l’irradiation laser [31]. Il s’agit d’une détérioration physique du compo-
sant. Dans le cas d’un matériau de silice, des dommages de différentes dimensions peuvent
être générés en face avant (entrée du faisceau laser) (figure 1.17) (a)), en face arrière (sor-
tie du faisceau laser) ou dans le volume (figure 1.17) (c)) du composant. Notons que les
comportements d’endommagement sont différents selon les faces.

Figure 1.17 – Exemples de dommages laser type "nanoseconde" sur silice (a) en face
avant ou dans le volume (b) du composant. (Sources [32, 33])

Dans le contexte de l’endommagement laser, la notion de "tenue au flux" est un terme

générique qui décrit une mesure statistique permettant de déterminer soit un seuil d’en-
dommagement laser, soit une densité d’endommagement laser. Cette dernière représente
le nombre de dommages par unité de surface pour une fluence donnée. La fluence désigne
la densité d’énergie par unité de surface (exprimée en J/cm2). Le seuil d’endommage-
ment laser correspond à la valeur limite de densité d’énergie, ou de puissance, à partir de
laquelle l’endommagement du matériau est atteint.
Les mécanismes de l’endommagement laser sont très dépendants de la source laser uti-
lisée, et plus particulièrement de la durée de l’impulsion laser. Dans le cadre de cette thèse,

34
 1.4. Application à la stabilisation des dommages laser

nous nous intéresserons uniquement à l’endommagement laser en régime nanoseconde (cas

du LMJ) dans les matériaux diélectriques.

Les mécanismes d’endommagement laser sur silice en régime nanoseconde

Si l’on considère un matériau diélectrique "parfait", exempt de défaut et d’absorption
résiduelle, l’endommagement laser apparait quand la valeur du champ électrique dépasse
une valeur "seuil", propre au matériau [34]. Ce phénomène est appelé claquage diélectrique.
En 2002, une étude de Rubenchik et al. a montré que l’énergie minimale à apporter, à
la silice sans défaut, est de l’ordre de l’énergie d’ionisation des atomes [35]. Pour une
irradiation à 355 nm, le seuil d’endommagement "théorique" de la silice se situe autour
de 450 J/cm2 pour une impulsion de 3 ns. Or, les seuils d’endommagement laser expéri-
mentaux sont bien plus bas que les valeurs calculées pour un matériau dit "parfait" [36].
On explique cette différence par essentiellement 2 contributions : la présence de défauts
initiateurs (ou "défauts précurseurs", appelés également "précurseurs") de l’endommage-
ment sur la surface ou dans le matériau, et des effets non-linéaires dans la silice (effet
Kerr, effet Brillouin stimulé). Nous présentons la nature de ces précurseurs et leur impact
sur l’endommagement laser :
— Inclusions et impuretés : les inclusions et impuretés, présentes en volume, jouent un
rôle clé dans l’endommagement du fait de l’absorption optique qu’elles induisent.
Elles sont produites lors de la fabrication des composants et peuvent avoir des tailles
nanométriques à micrométriques. Elles peuvent par exemple apparaitre lors des
procédés de polissage [37].Hopper [38] a mis en évidence l’élévation locale et brutale
de la température, dans des inclusions métalliques en régime laser nanoseconde,
provoquant un échauffement du matériau environnant par conduction thermique.
Des contraintes thermo-mécaniques sont ainsi générées [39], pouvant aller jusqu’à
la fracturation du matériau. Des expériences menées par Papernov et al. [40] et
lors de précédentes collaborations IF / CEA [41] sur des nanoparticules d’or ont
permis de simuler de tels défauts et d’étudier les processus d’endommagement. Il
ressort de ces études que des particules nanométriques peuvent initier un plasma
et transformer la silice environnante conduisant à un fort couplage de l’énergie du
laser dans le matériau. Ainsi une particule absorbante nanométrique peut amorcer
un dommage micrométrique.
— Défauts structurels induits par irradiation laser : il peut exister dans le matériau,
des zones dont la structure atomique et électronique initient un endommagement
laser par absorption du flux lumineux incident. Les travaux de Skuja et al. [42],
sur la silice, ont montré que des pics de forte absorption peuvent être associés
à des défauts de structure dans le volume. Ainsi, cette absorption locale peut
induire une forte augmentation de la température du matériau, ce qui provoquera
un endommagement si les contraintes thermo-mécaniques sont trop fortes. Ces
défauts structurels peuvent être créés par l’irradiation laser elle-même et ces effets
sont rencontrés pour des photons énergétiques correspondant à des irradiations
dans l’UV.
— Contamination particulaire et organique des composants pendant leur utilisation :
des contaminants peuvent polluer la surface des composants optiques. Ces conta-

35
 1.4. Application à la stabilisation des dommages laser

minants sont de tailles micrométriques et peuvent par exemple provenir de la struc-

ture métallique de l’installation. Des contaminants organiques provenant de l’atmo-
sphère environnante et de l’utilisateur de l’installation, peuvent également polluer
la surface du composant optique [32, 43].
— Rayures et fractures : Des rayures ou fractures peuvent apparaître en surface de
la silice par accident au cours des différentes étapes de fabrication des optiques
et de leur manipulation et être initiateurs de l’endommagement [44]. En 2006,
une étude de Josse et al. [45] a été menée sur des défauts mécaniques dans un
matériau de silice, sous irradiation laser à 355 nm. Cette étude met en évidence
l’endommagement des fractures d’indentations. Ces défauts peuvent d’une part
être à l’origine d’une surintensification locale importante du champ incident [46] et
d’autre part être caractérisés par de l’absorption [47, 48]. La baisse de la tenue au
flux est liée à l’augmentation du champ électrique au voisinage des rayures mais
également à la présence de défauts à l’échelle atomique à l’intérieur des rayures et
à la fragilisation mécanique.
— Fractures sous-surfaciques : Le comportement des fractures sous-surfaciques quant
à l’endommagement laser est fortement similaire à celui des rayures et fractures.
Ces défauts sont des centres privilégiés d’absorption. Les fractures sous-surfaciques
sont un des principaux défauts limitants liés au polissage [49]. En effet, leur origine
est directement liée aux étapes de polissage du composant optique [50].
Notons que de nombreux travaux et études sont effectués afin de réduire au maximum
les défauts des optiques liés aux procédés de polissage, notamment pour les résidus des
produits de polissage générant des impuretés mais également les procédés eux-mêmes pour
éviter les fractures sous-surfaciques.
D’autre part, sur une chaine laser type LMJ, l’endommagement sur des défauts peut
être accru par l’existence de surintensités locales des faisceaux. En effet, si un composant
est endommagé après une première impulsion laser, une seconde impulsion peut générer
un endommagement sur un autre composant en aval : la présence du dommage entraine
une modulation (ou surintensité) dans le faisceau [51]. Ces surintensités peuvent conduire
à un endommagement volumique sous forme de filament ou à un endommagement systé-
matique sur la face de sortie des composants, par effet d’autofocalisation. Ce phénomène
est dû à une augmentation locale de l’indice de réfraction dans le matériau par effet Kerr
provoquant ainsi la focalisation du faisceau incident. Cet effet est accru dans les com-
posants optiques épais compte tenu des distances caractéristiques nécessaires pour que
le faisceau s’autofocalise totalement. Ce type de dommages est observé sur les hublots
de la chambre d’expérience de la Ligne d’Intégration Laser (LIL) de 43 mm d’épaisseur.
De plus, un second effet non-linéaire peut engendrer un endommagement volumique du
matériau : l’effet Brillouin [52]. La diffusion Brillouin résulte d’une interaction entre le
matériau et les vibrations associées au champ électrique, qui provoque la propagation
d’une onde acoustique. Les ondes acoustiques se propagent dans une direction en amont
du faisceau laser incident et la face avant du matériau est alors illuminée à des fluences
suffisamment élevées pour pouvoir s’endommager.

36
 1.4. Application à la stabilisation des dommages laser

La croissance des dommages

Une fois amorcés, les dommages peuvent s’étendre lors d’illuminations successives,
c’est-à-dire tir après tir (figure 1.18). Cet effet est appelé la "croissance des dommages"
et c’est le facteur qui limite la durée de vie des optiques. Un site endommagé, sur un
composant de silice, de l’ordre de la dizaine de micromètres en taille peut alors croître
jusqu’à atteindre des tailles millimétriques. Ainsi, deux phases d’endommagement peuvent
être distinguées : l’amorçage, causé par les différents phénomènes décrits précédemment,
et la croissance où les irradiations successives des sites provoquent une expansion de ces
derniers.
Un composant optique en silice du LMJ présentant ce type de dommages aura une
surface utile réduite : l’énergie transmise sera limitée et la qualité du faisceau dégradée. De
plus, ces dommages vont créer des surintensités dans le faisceau pouvant potentiellement
amorcer de nouveaux dommages sur les composants placés en aval.

Amorçage N=4 N=6 N=8 N = 10

Figure 1.18 – Croissance d’un dommage de type nanoseconde dans un matériau de

silice. 4, 6, 8 et 10 tirs ont été effectués après l’amorçage.

La croissance des dommages sur la face de sortie des optiques suit une loi expérimentale
de type exponentiel [53–55] :

An+1 = An exp(k) (1.19)

Le coefficient de croissance k est le rapport logarithmique de la surface du dommage
A entre deux tirs successifs (1.19).
An+1
 
k = ln (1.20)
An
Si le coefficient de croissance k est important, quelques tirs suffisent pour que la surface
initiale d’un dommage augmente pour atteindre des dimensions millimétriques.
La figure 1.19 présente les coefficients de croissance obtenus par une étude paramé-
trique de la croissance pour différentes durées d’impulsion, avec différentes modulations
de phase pour une irradiation laser à 351 nm sur un matériau de silice [53, 56, 57].

37
 1.4. Application à la stabilisation des dommages laser



&RHIILFLHQWGHFURLVVDQFHVXUIDFLTXH
 PRQRPRGH
QV



*+]QV


 PRQRPRGH
1RUWRQ QV
QV

*+]
QV

                    

)OXHQFH -FPð

Figure 1.19 – Coefficients de croissance des dommages en face de sortie d’un composant
de silice.

Le seuil de croissance couramment cité dans la littérature, datant historiquement des

travaux de Norton au LLNL [53, 58, 59], est de 5 J/cm2. Depuis, de nombreux travaux [56,
57] donnent un seuil légèrement différent et dépendant de la durée d’impulsion. Notons
que le coefficient k augmente avec la fluence appliquée aux dommages.
Les dommages surfaciques sur les composants de silice sont composés d’un cratère
central et de fractures sous sa surface, dites "sous-surfaciques" [60] (figure 1.20). Ce sont
ces fractures qui absorbent le faisceau laser et font croître le dommage de manière expo-
nentielle, l’absorption étant dépendante de le taille et de l’inclinaison des fractures [61].

Figure 1.20 – Observations par microscopie de la croissance d’un dommage dans un

matériau de silice en face arrière. Pour chaque tir, il y a une observation surfacique et
l’observation volumique correspondante (effectuée par la tranche de l’optique) (Source
[58]).

38
 1.4. Application à la stabilisation des dommages laser

Introduction à la stabilisation
La suppression de ces fractures sous-surfaciques permet de diminuer, voire d’arrêter,
la croissance des dommages. Ce type de procédé est appelé "stabilisation". Ainsi, plusieurs
moyens de stabilisation ont été envisagés. Nous en décrivons ici les principaux :
— Attaque plasma [62] : Un plasma, dopé au fluor, peut être utilisé pour creuser la
surface de la silice fondue. En effet, les atomes de fluor réagissent avec la silice
comme un acide et attaquent le matériau. Cependant, cette technique est très
limitée car la vitesse d’attaque est faible (2 µm/h) et le plasma produit des résidus
dans la zone traitée.
— Torche à micro-flamme [62] : Cet autre procédé est une évolution du premier
présenté. La torche délivre un gaz de tétrafluorure de carbone (CF4 ) et produit une
flamme chaude. La torche produit un cratère de forme gaussienne lisse d’environ
1,5 µm de diamètre pour une profondeur de 2 à 4 µm, sans rebond sur les bords.
Cependant, les problèmes de contamination sont toujours présents.
— Traitement chimique [63] [64] : La piste d’un procédé basé sur un traitement chi-
mique par une solution acidée de fluorure d’hydrogène a également été étudiée.
L’idée est d’appliquer cet acidage afin d’éliminer les défauts précurseurs à l’endom-
magement se trouvant dans les fractures (conséquentes aux étapes de polissage du
substrat).
— Procédé par laser femtoseconde combiné à un traitement chimique [65] :En combi-
nant un usinage par laser femtoseconde et un acidage par une solution de fluorure
d’hydrogène, Fang et al. ont montré qu’il est possible de stabiliser des dommages
à la surface d’un matériau de silice fondue. Un cratère (de quelques microns de
profondeur), de forme contrôlée, est usiné à la place du dommage. L’acidage est
ensuite appliqué. Les résultats montrent que le site créé et ses bosses périphériques
sont lisses ainsi qu’une amélioration de la tenue au flux.
— Recuit thermique [66] : En 2013, une étude de Raman et al. a montré qu’un recuit
isotherme à 1100°C pendant 12 heures dans un four permettait de réduire de façon
significative le phénomène de croissance des dommages. En effet, cette diminution
provient de la suppression de la majorité des fractures sous-surfaciques et de la
passivation des défauts atomiques. Par ce procédé, il est possible de supprimer les
fractures sous-surfaciques d’un dommage de diamètre 40 µm (figure 1.21). Cepen-
dant, cette technique est limitée car les fractures plus prononcées d’un site plus
large (70 µm) ne sont pas totalement supprimées. De plus, la durée (de plusieurs
heures) ainsi que la difficulté à mettre en place la technique (nécessité d’un four
de larges dimensions) ont conduit a développer d’autres procédés permettant de
traiter ce type de dommage.

39
 1.4. Application à la stabilisation des dommages laser

Avant Recuit Apres Recuit

Figure 1.21 – Images de deux types de dommages avant (colonne de gauche) et après
application du recuit isotherme (colonne de droite) à 1100°C pendant 12 heures. (Source
[66])

1.4.3 La stabilisation par laser CO2 : un procédé pour recycler

les optiques
Dans les années 80, l’équipe de Temple et al. a publié des travaux mettant en évidence
le potentiel des traitements par laser CO2 pour améliorer la tenue au flux des verres
à 1064nm en régime nanoseconde, par refonte des fractures conséquentes au polissage
[67]. Au début des années 2000, le Lawrence Livermore National Laboratory (LLNL)
publie, dans le cadre du développement du NIF, des premiers travaux utilisant l’irradiation
par laser CO2 pour refondre et évaporer localement un matériau de silice ayant subi un
endommagement laser nanoseconde [68] [69]. Actuellement, ce procédé est la principale
technique utilisée pour stabiliser les dommages laser sur les composants optiques en silice
fondue. Sur le NIF, cette méthode est maitrisée et a permis, à ce jour et depuis son
déploiement, de recycler plusieurs milliers d’optiques [70].
Le schéma de principe du procédé est représenté sur la figure 1.22. Considérons un
dommage présentant des fractures sous-surfaciques à la surface d’un matériau en silice
fondue (1). L’irradiation par laser CO2 (2) va conduire à une augmentation de la tempé-
rature dans le matériau. La chaleur produite va ensuite se propager dans le matériau (3).
Dans la zone où la température d’ablation est atteinte la silice sera éjectée (4). En péri-
phérie de la matière ablatée, on observe un fluage de la matière qui a généré une "bosse"
résiduelle (5). Au delà de cette bosse, une zone de silice a été affectée par la cinétique de
chauffage/refroidissement et donc transformée. On trouve dans cette zone les contraintes
mécaniques résiduelles résultant de la dilatation lors du tir et du refroidissement rapide
conséquent.

40
 1.4. Application à la stabilisation des dommages laser

Dommage Irradiation par laser CO2

Diffusion de la
chaleur dans la silice
1 2 3

Ejection de matière
Cratère
« Bosse » résiduelle

Fluage 4 5

Silice transformée Contraintes

Rebouchage de
fractures résiduelles

Figure 1.22 – (1) Dommage dans un composant de silice. (2) Irradiation par un laser
CO2 . (3) Propagation de la chaleur dans le matériau de silice. (4) Évaporation de la
matière dans la partie centrale et fluage en périphérie. (5) Le cratère et la "bosse" en
périphérie sont formés.

Cependant, l’irradiation par laser CO2 sur un matériau de silice fondue présente des
inconvénients. De nombreuses études ont été menées sur la compréhension de ces effets et
les moyens à mettre en œuvre afin de les limiter. Nous dressons une liste de ces inconvé-
nients :
— L’éjection de débris : Si la silice est évaporée, lors du procédé de stabilisation,
une quantité de silice va être re-déposée ou re-condensée sous forme de débris
autour du cratère [71–75]. Cette pollution en surface est néfaste sur la résistance
au flux laser. Il est possible de diminuer le re-amorçage de dommages dans cette
zone en appliquant un recuit de ces débris [76]. L’efficacité d’une buse d’aspiration,
permettant de récolter les vapeurs a également été démontrée [75]. En effet, dans
le cas présenté par la figure 1.23 le seuil d’endommagement avec aspiration est
meilleur (> 12 J/cm2) que sans aspiration (< 10 J/cm2). Nous présentons dans le
chapitre 4 nos études sur l’effet de ces débris dans le cadre du développement du
procédé.
mitigation process with the new technique.

Figure 13. SEM images of the re-deposit before (left) and after (right) in the new mitigation technique.

Figure 1.23 – Observations au MEB des re-depots de silice autour d’un cratère sans (à
gauche) et avec aspiration. (à droite) (source [75])

41
 1.4. Application à la stabilisation des dommages laser

— La génération de contraintes mécaniques : le procédé par laser CO2 produit une

forte élévation de température suivie d’un refroidissement rapide qui génère dans
le matériau des contraintes mécaniques résiduelles. Des premiers travaux numé-
riques ont été présentés en 2004 par Feit et al. [77]. Le modèle thermo-mécanique
développé vise à simuler l’interaction du laser CO2 dans de la silice. Il inclut l’éva-
poration du matériau et les contraintes thermiques induites par le procédé. Ces
études ont été complété en 2012 par Vignes et al. [78]. Les auteurs étudient les ef-
fets thermiques et mécaniques du dépôt d’énergie par laser CO2 , notamment sur le
déplacement du matériau de silice et du développement des contraintes résiduelles.
Des études expérimentales ont montré la présence, autour d’un cratère produit par
laser CO2 , d’une zone "faible" [79]. Un tir laser à 355 nm (type LMJ) peut amorcer
de nouveaux dommages dans cette zone bien qu’elle ne contienne aucune pollution
ou débris visibles dus à l’irradiation CO2 . Cette zone correspond à la position où
les contraintes mécaniques sont maximales (la figure 1.24). Des travaux expérimen-
taux similaires ont également été menés visant à étudier la distribution de cette
zone de contraintes [80, 81]. L’un des moyens permettant de réduire l’impact de
ces contraintes sur la résistance au flux du matériau est l’application d’un recuit
thermique. Il peut être local [76], par une autre irradiation CO2 , ou global [82],
dans un four à haute température. Nous détaillerons dans les chapitres 3 et 4 ce
procédé ainsi que les études associées effectuées durant cette thèse.

Figure 1.24 – Observation polariscope de deux cratères formés par laser CO2 . Les
dommages indiqués par les flèches rouges sont apparus lors de tests de tenue au flux
des cratères fait par le procédé CO2 . Ces dommages sont principalements localisés sur
les zones les plus lumineuses au polariscope ce qui correspond aux zones de plus fortes
contraintes mécaniques. (source [79]).

— La modification de la planéité de la surface de la silice : le procédé par laser CO2

sur la silice va modifier le profil de surface. Ces modifications peuvent générer
des surintensités de la lumière UV transmise et provoquer des dommages sur les
composants optiques placés en aval [83]]. Des études expérimentales et numériques
ont été effectuées pour quantifier et étudier les causes de ces surintensités [84, 85].
Dans le cadre de cette thèse, les études menées sur les surintensités générées, et plus
particulièrement leurs causes, furent essentielles dans le développement du procédé
car elles représentent un critère de validation. Nous présentons ces résultats dans
le chapitre 4.

42
 1.4. Application à la stabilisation des dommages laser

1.4.4 Le procédé initial de stabilisation

Depuis 2005, une collaboration entre l’Institut Fresnel et le CEA-CESTA est en place
afin de développer un procédé de stabilisation par laser CO2 dans le cadre du développe-
ment du LMJ. Ainsi, un banc de stabilisation a été monté pour répondre aux besoins liés
aux différentes études dont les thèmes ont été décrits précédemment : mise au point de
modèles prenant en compte les échauffements, évaporation de matière et contraintes gé-
nérées par laser CO2 , confrontation de ces modèles à l’expérience, étude des modifications
du matériau, mise au point de protocoles de dépôt d’énergie pour optimiser l’efficacité du
procédé, études du front d’onde induit par les cratères CO2 et développement d’outils de
caractérisation non-intrusifs pour la caractérisation.
Le dispositif de stabilisation initial avant le début de cette thèse, présenté sur la figure
1.25 et décrit dans la reférence [72], permet de localiser les dommages sur une optique,
puis d’appliquer le traitement thermique adapté sur ces dommages par un laser CO2 d’une
puissance de 20 W. Dans cette configuration, le faisceau laser est focalisé sur l’échantillon
grâce à une lentille de focalisation placée sur une platine de translation, ce qui permet
d’ajuster la taille du faisceau à la surface de l’échantillon. La durée du tir est contrôlée par
le générateur d’impulsion, piloté par ordinateur. La puissance déposée sur l’échantillon
est ajustée en modifiant l’orientation d’un des polariseurs placés en sortie du laser.

Figure 1.25 – Schéma du banc de stabilisation. (Source [72])

Dans un premier temps, des études paramétriques ont été menées afin de connaître
l’influence des paramètres d’irradiation (taille du faisceau, durée et puissance) sur la
morphologie des cratères ainsi que leur résistance au flux laser [72]. Par la suite, des
études expérimentales et numériques ont permis de mettre en évidence la corrélation entre
l’apparition des dommages et la présence de contraintes thermo-mécaniques résiduelles
[79]. A partir de ces résultats, les conditions de dépôt d’énergie ont été optimisées afin
de maximiser la tenue au flux des sites stabilisés [76]. Cette méthode consiste en deux
irradiations par laser CO2 :
— la première irradiation "évaporative" pour creuser la matière afin d’éliminer le dom-
mage initial. Les températures atteintes sont supérieures à 2000 K.

43
 1.4. Application à la stabilisation des dommages laser

— la seconde irradiation "non évaporative", que l’on qualifiera de "recuit local", avec
une densité de puissance réduite a pour but de chauffer la zone précédente sans
enlèvement de matière. Ce recuit permet à la fois d’éliminer les re-dépôts de matière
mais également de modifier les contraintes résiduelles. En effet, les forts gradients
de contraintes liés au premier chauffage vont être remplacés par les gradients plus
faibles de la seconde irradiation(figure 1.26).
Sur la base de ce procédé [86], il est possible de stabiliser des dommages sur la surface
de silice d’une profondeur de 50 µm avec une résistance supérieure à 14 J/cm2 (conditions
d’opération du LMJ).

Figure 1.26 – Observations polariscope :(P-D) en face arrière du composant d’un dom-
mage type nanoseconde dans un matériau de silice, (P-H1) de la stabilisation appliquée
à ce dommage et (P-H2) du second tir, de recuit local. (Source [79])

Des travaux ont également été menés afin d’appliquer ce procédé de stabilisation aux
défauts de fabrication et notamment aux rayures liées au polissage [87] [88]. Grâce à cette
méthode, il est possible de stabiliser une rayure allant jusqu’à 10 µm de profondeur par un
déplacement du faisceau CO2 le long de la rayure. De plus, on note une amélioration de
la tenue au flux d’un facteur trois, permettant d’atteindre 15 J/cm2. Ces travaux seront
présentés et détaillés dans le chapitre 4 de ce manuscrit.

1.4.5 Vers un procédé de micro-usinage

Au début des années 2010, Bass et al. ont proposé une nouvelle technique de stabi-
lisation par laser CO2 basée sur une micro-ablation rapide de la silice [75]. Cette mé-
thode permet de stabiliser des dommages de dimensions millimétriques en réduisant les
contraintes résiduelles générées dans le matériau et en ayant un contrôle très précis de la
forme du cratère.
Cette technique consiste en un balayage du faisceau laser par des miroirs galvanomé-
triques afin de former un cratère de forme conique à la surface du composant. Du fait
de leur suspension flexible, les miroirs galvanométriques permettent d’obtenir un dépla-
cement sans frottements avec une précision très élevée (de l’ordre du micro-radian). Des
impulsions rapides (de quelques dizaines de micro-seconde), synchronisées avec le mou-
vement des miroirs galvanométriques, sont appliqués afin d’ablater la silice. Ce régime
évaporatif permet à la fois d’atténuer les effets de fluage de la matière (et donc de réduire
les bosses en périphérie du cône), de diminuer la zone affectée thermiquement par le laser,

44
 1.5. Conclusion

de contrôler précisément la forme du cratère mais également de limiter le re-dépôt de

silice en périphérie du cratère. L’un des objectifs principal de la thèse consiste à explorer
ce type de technique et à la développer pour une application aux optiques en silice du
LMJ.

1.5 Conclusion
Dans ce chapitre, nous avons, en premier lieu, introduit les procédés laser CO2 sur silice
de façon globale en définissant la silice, ses propriétés physiques principales, le principe de
l’interaction laser CO2 sur silice illustrée par les principales applications actuelles. Nous
avons abordé la problématique de l’endommagement laser des composants optiques en
silice sur des chaînes laser de puissance de type LMJ. Deux phases de l’endommagement
sont distinguées : l’amorçage (ou l’initiation) du dommage et sa croissance. Cette phase
de croissance compromet le fonctionnement nominal de l’installation laser. Le procédé dit
de "stabilisation" par laser CO2 , présenté dans ce chapitre, est la solution la plus adaptée
pour arrêter la croissance du dommage. Dans ce contexte, un dispositif de stabilisation
de dommages laser est à l’étude dans le cadre de cette thèse.

45
Chapitre 2

Développement d’un dispositif de

stabilisation des dommages laser

Sommaire
2.1 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 47
2.2 Le dispositif expérimental . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 47
2.2.1 La source laser et ses caractéristiques . . . . . . . . . . . . . . 48
2.2.2 Contrôle de la puissance déposée . . . . . . . . . . . . . . . . . 50
2.2.3 Caractérisation du faisceau focalisé . . . . . . . . . . . . . . . . 52
2.2.4 Contrôle commande et synchronisation des éléments du dispositif 54
2.3 Outils classiques de caractérisations . . . . . . . . . . . . . . . 58
2.3.1 Caractérisations in-situ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 58
2.3.2 Caractérisations ex-situ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 60
2.4 Caractérisation par microscopie de phase quantitative . . . . 65
2.4.1 Principe de la technique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 65
2.4.2 Profilométrie . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 66
2.4.3 Mesures de biréfringence . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 71
2.5 Mesures de propagation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 72
2.6 Tests de tenue au flux . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 73
2.7 Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 75

46
 2.1. Introduction

2.1 Introduction
Dans ce chapitre, nous décrirons les outils expérimentaux mis en œuvre au cours de
cette thèse. Dans un premier temps, nous détaillerons le dispositif de stabilisation qui a été
développé. Nous nous intéresserons ensuite aux moyens (in-situ et ex-situ) utilisés pour
la caractérisation des sites générés dans le matériau lors de l’irradiation par laser CO2 .
Enfin, nous définirons les différentes procédures de validation du procédé de stabilisation
que sont les mesures de propagation et les tests de tenue au flux laser.

2.2 Le dispositif expérimental

L’un des objectifs principal de ce travail de thèse fut le développement d’un dispositif
expérimental permettant d’étudier les moyens et méthodes adaptés au recyclage des op-
tiques en silice du LMJ. Ce paragraphe décrit le système de micro-usinage laser mis en
place.
Le dispositif expérimental a été conçu pour pouvoir réaliser les deux types d’usinage
laser étudiés lors de cette thèse, grâce à deux voies d’irradiation : la voie dite "galvano-
métrique" et la voie dite "directe" (figure 2.1).

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Figure 2.1 – Schéma du dispositif expérimental.

Le laser CO2 est envoyé dans un modulateur acousto-optique (AOM) qui en contrôlant
les efficacités de diffraction permet la modulation en temps et en amplitude des impulsions
délivrées. Le faisceau d’ordre 0 (en pointillé) est dirigé dans un piège à lumière, refroidi
à eau, et le faisceau d’ordre 1 est dévié. Un laser visible, type Helium-Néon, aligné avec
l’ordre 1 diffracté par l’AOM est utilisé pour aligner le système.
Un miroir de renvoi peut être basculé (représenté en pointillé sur le schéma 2.1) per-
mettant au dispositif expérimental de posséder deux voies d’irradiations :

47
 2.2. Le dispositif expérimental

— Voie "galvanométrique" : Le faisceau est transporté vers une tête galvanométrique

qui contient deux miroirs et une lentille de focalisation. Cette voie a été majori-
tairement utilisée lors des travaux de thèse dans le cadre du développement de
la procédure de stabilisation permettant de traiter des dommages de dimensions
millimétriques.
— Voie "directe" : Le faisceau traverse une lentille de focalisation, montée sur une
platine de translation. Cette seconde ligne permet d’effectuer des irradiations en
ajustant la taille du faisceau, procédé laser de stabilisation initial utilisé avant le
début de cette thèse (présenté dans le paragraphe 1.4.4 du chapitre 1).
L’échantillon est fixé sur deux platines motorisées de façon à pouvoir le déplacer dans
les deux axes XY, orthogonaux à la direction du faisceau. L’observation en temps réel
de la zone irradiée est assurée par une caméra CCD munie d’un objectif macro à longue
distance de travail (Edmund, EO-1312), placée derrière l’échantillon. Un microscope à
contraste interférentiel permet des observations in-situ (présenté dans la partie 2.3.1 de
ce chapitre).
Une photographie du banc est présentée sur la figure 2.2). Nous détaillons ici les
éléments du système.

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Figure 2.2 – Photographie du dispositif expérimental.

2.2.1 La source laser et ses caractéristiques

Le laser CO2 utilisé est un Rofin SR10ix. Le principe de fonctionnement d’un laser CO2
repose sur les transitions des modes vibrationnels des molécules de dioxyde de carbone
présentes dans la cavité [89]. D’autres gaz, c’est-à-dire de l’hélium et de l’azote, sont
présents dans la cavité afin d’augmenter l’efficacité du laser. Il est excité par un signal radio
fréquence et émet autour de 10,6 µm (typiquement dans l’intervalle [10,45 µm - 10,6 µm]).
Ce signal RF est caractérisé par sa fréquence de modulation, les durées d’impulsion et le
rapport cyclique associé (rapport du temps à l’état haut sur la durée de la période).
Le laser, refroidi à eau, possède une boucle d’asservissement optionnelle permettant
une stabilité en puissance améliorée. Sans stabilisation, il délivre une puissance maximale

48
 2.2. Le dispositif expérimental

de 200 W, cependant l’activation de la boucle de stabilisation se fait au détriment de

la puissance maximale : 120 W sont disponibles dans ce cas. Au cours de cette thèse,
nous avons utilisé uniquement le mode stabilisé atteignant une puissance de 120 W. La
durée des impulsions et le taux de répétition sont modulables. Le tableau 2.1 énumère les
performances nominales du laser.

Table 2.1 – Caractéristiques du laser.

Diamètre du faisceau (à 1/e2) 8 mm ± 0,2 mm

Divergence < 2 mrad (plein angle)
Polarisation Parallère linéaire (par rapport au socle)
Fréquence de répétition 0 à 130 kHz
Durée des impulsions 2 à 400 µs
Rapport cyclique max 60 %
Boucle de stabilité Active Non Active
Puissance maximale 120 W 200 W
Stabilité ±2% ±7%

La stabilité en puissance de la source laser est critique pour notre application sur la
silice. En effet, le matériau de silice étant très absorbant à la longueur d’onde d’émission
du laser, de légères fluctuations de puissance entraînent des variations de température
qui, à leur tour, entraînent de fortes variations des propriétés de la silice et par consé-
quent une profondeur différente de cratère. Le critère de stabilité fut essentiel dans le
choix de la source laser. Nous l’avons caractérisé à différentes puissances de consigne.
La figure 2.3 présente un exemple de résultat dans le cas d’un test à 100 W (puissance
de consigne) pendant 20 min. Nous observons des modulations basse fréquence certaine-
ment liées aux cycles de refroidissement du laser. Elles pourraient être compensées par un
système d’ajustement du modulateur acousto-optique en temps réel.
La stabilité est calculée à partir des puissances maximale Pmax , minimale Pmin et
moyenne Pmoyenne mesurées :
Pmax − Pmin
Stabilité = (2.1)
2Pmoyenne
Nous résumons ces caractérisations dans le tableau 2.2. La stabilité à 120 W étant
correcte, nous avons décidé de travailler à cette puissance. La modulation de la puissance
délivrée sur l’échantillon s’effectue par le modulateur acousto-optique.

49
 2.2. Le dispositif expérimental

100

99

Puissance (W)

98

97

0 200 400 600 800 1000 1200

Temps (s)

Figure 2.3 – Variation de la puissance laser en fonction du temps.

Table 2.2 – Stabilités mesurées à différentes puissances.

Puissance laser 20 W 40 W 60 W 80 W 100 W 120 W

Stabilité mesurée 3,66 % 2,7 % 1,5 % 1,41 % 1,13 % 1,2 %
Pmax - Pmin 1,4W 1,5W 1,7W 2,2W 2,2W 2,3W

A la sortie du laser, le faisceau a un diamètre de 8 mm ± 0,2mm (à 1/e2) avec une

divergence de 2 mrad. L’entrée utile du modulateur acousto-optique étant de 7 mm, un
système afocal a été mis en place afin de diviser par deux la taille du faisceau.

2.2.2 Contrôle de la puissance déposée

Un modulateur acousto-optique, noté par la suite AOM, (Isomet, 1209-9-1010M) per-
met le contrôle très précis, à la fois de la durée et de la puissance des tirs laser. En effet, le
contrôle de la durée des tirs pourraient être effectué en envoyant des trains d’impulsions
pour ajuster le signal de modulation. Cependant, ceci n’est pas possible dans le mode
stabilisé. De plus, les temps d’ouverture et de fermeture du shutter mécanique du laser ne
sont pas adaptés à notre application. On utilise ainsi le modulateur acousto-optique pour
exercer cette fonction qui est, au final, une double fonction : échantillonnage temporel des
impulsions délivrées sur l’échantillon et modulation de la puissance de ces impulsions.
Un générateur d’onde Radio-Fréquence (Isomet, RFA 641 RF) est relié à la cellule
piézo-électrique de l’AOM (figure 2.4) et fait vibrer le cristal de germanium, transparent
à la longueur d’onde du laser. L’onde acoustique modifie périodiquement la densité du
milieu ce qui se traduit par une modulation spatiale de l’indice de réfraction du cristal.

50
 2.2. Le dispositif expérimental

INPUT FIRST ORDER

DIFFRACTION AXIS
Bragg
Angle

ZERO ORDER

RF

Figure 2.4 – Schéma de principe d’un modulateur acousto-optique. (Source [90])

Un réseau de diffraction est créé avec un pas Λ dépendant de la vitesse v et la fréquence

f de l’onde RF :
v
Λ= (2.2)
f
avec, dans notre cas, v = 5,5 mm/µs pour le cristal de germanium à la fréquence du
signal RF f = 40 MHz. On obtient Λ = 137,5 µm.
Un faisceau laser incident est ainsi diffracté et l’angle de diffraction (angle de Bragg)
ΘB correspond à l’angle qui répond aux conditions d’interférences constructives et est
donné par :
λ
ΘB = (2.3)
2Λ
avec λ la longueur d’onde du faisceau laser incident.
Un faisceau laser CO2 , émettant à 10,6 µm, est ainsi séparé en deux ordres distincts
(0 et 1) avec un angle de Bragg de 38 mrad (2,21°). L’angle de séparation entre les deux
ordres vaut Θ = 2.ΘB = 4, 42°.
Le modulateur acousto-optique et le générateur RF sont contrôlés par l’utilisateur via
un signal analogique et un signal numérique. Le signal numérique TTL permet d’activer,
ou non, le signal RF. Le signal analogique module l’amplitude du signal RF. La figure 2.5
présente un exemple de modulation possible par la combinaison de ces deux signaux ((a)
et (b)) et ainsi la puissance délivrée dans l’ordre 1.
La modulation du signal analogique (entre 0 et 10 V) contrôle la répartition de la
puissance délivrée dans l’ordre 0 et 1. La figure 2.6 présente une mesure de la puissance
dans l’ordre 1, obtenue par un calorimètre, en fonction de la tension d’entrée envoyée au
modulateur acousto-optique.

51
 2.2. Le dispositif expérimental

Peak Level
set by driver
PWR ADJ
potentiometer
Set W

RFOutput
Power
(BNC)

0W (c)

10V

Analog Input
(Pin 8)
Range = 0 - 10V

(b)
0V

Digital Gate Input

(Pin 6)
High to enable RF output
(a)

Figure 2.5 – Exemple de modulations (a) du signal numérique et (b) du signal analogique
envoyés au générateur RF modifiant (c) la puissance laser délivrée par le modulateur
acousto-optique dans l’ordre 1 de diffraction.

1.0

0.8
Puissance normalisée (W)

0.6

0.4

0.2

0.0
0 2 4 6 8 10
Tension delivrée à l'AOM (V)

Figure 2.6 – Puissance laser mesurée et normalisée de l’ordre 1 en sortie du modulateur

acousto-optique en fonction de la tension de modulation appliquée.

2.2.3 Caractérisation du faisceau focalisé

Le profil spatial du faisceau est mesuré par la technique du couteau. Cette méthode
consiste à translater un couteau (ou une lame) perpendiculairement à la direction du
faisceau et à mesurer la puissance transmise pour chaque position de la lame qui éclipse
le faisceau. Ces résultats permettent de déduire le profil spatial du faisceau en faisant
l’hypothèse qu’il est gaussien et à symétrie de révolution. La figure 2.7 présente les mesures
expérimentales (points rouges et bleus), suivant les deux axes de déplacement du couteau

52
 2.2. Le dispositif expérimental

(X et Y). Le waist obtenu pour chacun des axes est de 400 µm (± 20 µm) à 1/e2.

2.5 2.5
Mesure X Mesure Y
Puissance mesurée (W) Fit X Fit Y

Puissance mesurée (W)

2.0
Gausienne X 2.0 Gausienne Y

1.5 1.5

1.0 1.0

0.5 0.5

0.0 0.0

-400 -200 0 200 400 -400 -200 0 200 400

Position de la lame (µm) Position de la lame (µm)

Figure 2.7 – Exemple de mesures de la taille du faisceau par la méthode du couteau

selon l’axe horizontal X et l’axe vertical Y.

Comme évoqué au début de la partie 2.2, le dispositif expérimental possède deux voies
d’irradiations avec chacune une lentille de focalisation. Nous présentons les principales
caractéristiques spatiales du faisceau laser obtenu, pour les deux possibilités.

Voie directe
La voie directe utilise une lentille de focale 10 pouces (254 mm) montée sur une platine
de translation. Ainsi, il est possible de déplacer la lentille de focalisation, par rapport à
l’échantillon qui est fixe et ainsi d’ajuster le diamètre du faisceau laser CO2 au niveau de
l’échantillon. La figure 2.8 présente les mesures expérimentales (points rouges et bleus), à
différentes positions de la lentille de focalisation, suivant deux axes de déplacement de du
couteau (X et Y), obtenues par la méthode du couteau. Chaque point correspond à une
mesure.
2500
Diamètre du faisceau à 1/e² (µm)

2000

1500

1000

500
Axe X
Axe Y
0
0 20 40 60 80
Position de la lentille (mm)

Figure 2.8 – Diamètre du faisceau à 1/e2 du maximum de l’intensité dans le plan de

l’échantillon en fonction de la position de la lentille selon l’axe horizontal (X) et vertical
(Y).

53
 2.2. Le dispositif expérimental

Voie galvanométrique
La tête galvanométrique (Cambridge Technology, ProSeries II) utilisée est composée de
deux miroirs et d’une lentille de balayage, ou encore f-theta, de focale 200 mm. Les deux
miroirs, montés sur des moteurs galvanométriques, dévient le faisceau laser dans deux
directions. La vitesse de déplacement maximale du faisceau laser dans le plan focal de la
lentille est de 1 m/s avec une résolution angulaire de 12 mrad. Le diamètre d’ouverture
utile de la tête galvanométrique est de 14 mm.
L’échantillon est placé dans le plan de focalisation de la lentille. La lentille de balayage
permet d’obtenir une taille et une forme du faisceau laser constantes pour n’importe
quelle position du faisceau laser dans le plan de focalisation de la lentille. Elle est donc
particulièrement adaptée dans l’utilisation de miroirs galvanométriques. Le waist mesuré
pour chacun des axes est de 400 µm (± 20 µm) à 1/e2.

2.2.4 Contrôle commande et synchronisation des éléments du

dispositif
La synchronisation des différents éléments du banc de stabilisation, ainsi que le contrôle
commande associé, diffèrent également selon la voie de tir utilisée. Cependant, dans les
deux cas, l’amplitude de la puissance délivrée dans l’ordre 1, qui sera par la suite déposée
sur l’échantillon, est contrôlée par carte DAQ (National Instrument) générant le signal
analogique [0 - 10 V]. La différence majeure entre les deux configurations réside dans
le signal numérique contrôlant la durée des impulsions délivrées sur l’échantillon. Nous
présentons ces différences ainsi que les programmes labview qui ont été développés pour
chaque cas.

Voie directe
Le schéma de synchronisation des différents éléments est représenté sur la figure 2.9.
Nous utilisons un générateur de délais (DG535, Stanford Research Systems) qui transmet
à l’AOM le signal numérique dont la durée est déterminée par l’utilisateur. Ce dernier
définit également la position de la lentille montée sur la platine de translation.

54
 2.2. Le dispositif expérimental

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Figure 2.9 – Schéma du contrôle commande des différents éléments dans le cas d’un tir
par la voie directe. Les éléments physiques présents sur le banc sont représentés en gris.

Le contrôle des différents éléments s’effectue par un programme Labview (figure 2.10).
Ce programme permet de déplacer l’échantillon, de translater la lentille de focalisation
fixée sur la platine motorisée et de choisir la puissance du tir (ainsi que sa durée dans le
cas d’une impulsion). Notons qu’une calibration de la puissance est réalisée (du type de
celle qui est présentée sur la figure 2.6) avant chaque campagne d’expérimentations afin
de connaitre la puissance associée à la tension envoyée à l’AOM.

55
 2.2. Le dispositif expérimental

Figure 2.10 – Programme labview utilisé pour le contrôle des éléments de la voie directe.

Voie galvanométrique
Dans le second cas, présenté sur la figure 2.11, le contrôleur de la tête galvanométrique
émet un signal numérique, synchronisé avec le mouvement des miroirs. Ce signal est
récupéré et envoyé au modulateur acousto-optique : le tir est ainsi synchronisé avec le
mouvement des miroirs.
L’utilisateur indique les options de gravure et la trajectoire qu’il souhaite imposer au
faisceau laser afin de graver le motif voulu. Un exemple de motif, suivant une trajectoire
de type "ligne", est présenté sur la figure 2.12. Ici, la vitesse de déplacement du faisceau
dans le plan de l’échantillon est de 280 mm/s. Pendant le déplacement, des impulsions de
200 µs sont délivrées toutes les millisecondes (rapport cyclique de 20%). La puissance du
laser est de 82 W.

56
 2.2. Le dispositif expérimental

, -

&' ( )'*+

#
" # $

"
!
# $

Figure 2.11 – Schéma du contrôle commande des différents éléments dans le cas d’un tir
par la voie galvanométrique. Les éléments physiques présents sur le banc sont représentés
en gris.

-500
Profondeur (nm)

-1000

-1500

-2000

-2500
0.5 1.0 1.5 2.0
Distance (mm)

Figure 2.12 – (a) Cartographie de la zone obtenue par profilométrie optique de la zone
irradiée et (b) profil extrait de cinq des cratères obtenus.

Les options du programme Labview apparaissant sur la figure 2.13 seront présentés

57
 2.3. Outils classiques de caractérisations

dans le chapitre 4. On remarque deux zones semblables (cadres bleus) à l’interface du

tir direct (figure 2.10) : celle contrôlant les platines de translation pour le déplacement
de l’échantillon est identique au cas précédent et celle modifiant la tension appliquée à
l’AOM est quasi-similaire (les boutons "start" et "stop" n’apparaissent pas mais la com-
mande envoyée à la carte PCI est la même). Ce programme est dédié à la réalisation
de structures circulaires dont l’utilisateur définit les paramètres : modulation du train
d’impulsion délivré par l’AOM, diamètre extérieur de la structure, vitesse de déplacement
du faisceau laser sur l’échantillon et écart entre deux cercles concentriques du motif de
gravure.

Figure 2.13 – Programme labview utilisé pour le contrôle des éléments de la voie gal-
vanométrique.

2.3 Outils classiques de caractérisations

Cette partie décrit les différents outils de caractérisations couramment utilisés in-situ
et ex-situ qui ont été utilisés au cours de cette thèse. Ils nous ont permis d’observer les
cratères formés dans la silice, de mesurer leur forme, de visualiser les débris créés lors du
procédé laser ainsi que les contraintes mécaniques résiduelles générées lors du chauffage
laser et du refroidissement conséquent rapide de la silice.

2.3.1 Caractérisations in-situ

Dans notre dispositif expérimental, la platine de translation horizontale possède une
course de déplacement longue permettant d’avoir une voie de caractérisation déportée
intégrée au banc d’expérimentation, dite in-situ. Il y est placé un microscope à contraste
interférentiel permettant notamment de travailler en mode de contraste interférentiel mais
aussi en fond clair et fond noir. Combiné à un système d’éclairage adapté (décrit dans

58
 2.3. Outils classiques de caractérisations

la section 2.3.1), le microscope permet d’observer les contraintes mécaniques résiduelles

dans le matériau : on parle de polariscope.

Microscopie à contraste interférentiel

Dans le cadre de cette thèse, nous utilisons un microscope à contraste différentiel
permettant de visualiser (figure 2.14), les sites créés par le laser CO2 et de mettre en
évidence les faibles variations de chemin optique (cratère nanométrique dans le cas (a) de
la figure 2.14).

Figure 2.14 – Observations au microscopie nomarski de cratères CO2 dans un matériau

de silice pour différentes puissances d’irradiation.

Polariscope
Le procédé par laser CO2 sur le verre entraine un échauffement suivi d’un refroidis-
sement rapide du matériau qui peut produire des contraintes. L’un des moyens expéri-
mentaux pour observer ces contraintes est le polariscope (figure 2.15). L’échantillon de
silice, illuminé par une source blanche collimatée, est placé entre deux polariseur croisés et
l’image de l’échantillon est formée par le microscope, présenté dans la partie précédente.

Figure 2.15 – Schéma de principe du polariscope.

Dans cette configuration, l’anisotropie induite par les contraintes dans l’échantillon se
traduira par un motif lumineux associé à la distribution de ces contraintes. La figure 2.16
est l’observation polariscope des cratères de la figure 2.14. Notons qu’un maximum de

59
 2.3. Outils classiques de caractérisations

déphasage est mis en évidence en périphérie du cratère. Celui-ci décroit rapidement vers
l’intérieur et, à l’inverse, lentement vers l’extérieur.

Figure 2.16 – Observations au polariscope des cratères CO2 présentés dans la figure
2.14.

Au vu de la structure géométrique des cratères formés dans la silice, les directions des
contraintes principales sont parallèles et orthogonales au rayon, comme représenté sur la
figure 2.17 (a). La biréfringence locale est directement liée à la différence entre ces deux
contraintes principales. Quand la lumière est polarisée le long d’une de ces directions
elle reste polarisée linéairement. Ainsi, aucune lumière ne passe à travers le polariseur
croisé. Cet effet s’observe dans quatre directions, comme représenté sur la figure 2.17 (b).
Inversement, un déphasage maximum est présent quand la lumière est polarisée à 45°,
en cohérence avec les directions des deux principales contraintes. Le détail des équations
décrivant le comportement de l’observation au polariscope est donné dans l’annexe 4.6.

Figure 2.17 – (a) Directions (parallèle et orthogonales au rayon) des contraintes pé-
riphériques d’un cratère formé par irradiation CO2 . (b) Représentation schématique de
l’état de polarisation à la sortie d’un cratère CO2 pour une lumière incidente polarisée
dans la direction verticale. (c) Observation au polariscope d’un cratère CO2 . Les axes des
polariseurs croisés sont représentés en rouge. (Source [79])

2.3.2 Caractérisations ex-situ

Les moyens de caractérisations in-situ décrits précédemment permettent de visualiser
la morphologie d’un cratère ainsi que ses contraintes associées. Néanmoins, ces deux dis-

60
 2.3. Outils classiques de caractérisations

positifs ne nous permettent pas de caractériser précisément la morphologie de ces sites.

Ainsi, différents moyens de caractérisation ex-situ ont été utilisés au cours de cette thèse.

Microscopie électronique à balayage

La microscopie électronique à balayage (MEB, ou Scanning Electron Microscopy) est
une technique d’observation de la matière basée sur les travaux de Knoll [91] et de Von
Ardenne [92] et commercialisée en 1965. Cette méthode à haute résolution utilise un
faisceau d’électrons afin d’observer un échantillon qui est mis sous vide. Les électrons
primaires, issus du canon à électron, frappent la surface de l’échantillon et sont diffusés
de manière élastique et inélastique. Notons que la haute résolution de ce type d’appareil
est due à l’utilisation d’électrons dont les longueurs d’onde associées sont très inférieures
à celle des photons, utilisés en microscopie optique. La résolution latérale du MEB est
ainsi meilleure.
Des images MEB (Hitachi, TM-1000) d’un dommage nanoseconde et de re-dépôts de
silice, en périphérie d’un cratère CO2 , sont présentées sur la figure 2.18 (a) et (b). Les
images en microscopie classique et en éclairage fond noir sont également présentées (figure
2.18 (c) et (d)).

Figure 2.18 – (a) et (b) sont deux images MEB avec des grandissements différents d’un
dommage amorcé et des re-dépôts de silice en périphérie d’un site créé par laser CO2 .
(c) et (d) sont respectivement des observations au microscope optique et en microscopie
optique en fond noir de la même zone

Microscopie confocale
La microscopie confocale est une technique de caractérisation optique décrite en 1955
par Minsky [93] et commercialisée au début des années 1980. Elle utilise une source

61
 2.3. Outils classiques de caractérisations

ponctuelle (laser) qui va exciter le matériau. Un détecteur permet de collecter la lumière

émise par ce point. Le terme "confocal" vient du fait que la source d’excitation et le
détecteur sont en deux foyers du système qui sont tous deux images du même point de
l’échantillon. En positionnant le plan focal de l’objectif à différents niveaux de profondeur
dans l’échantillon, on obtient une série d’images qui, assemblées, permettent de constituer
une représentation tridimensionnelle du site observé.
Dans le cadre de cette thèse, les mesures par microscopie confocale (Leica, TCS SPE)
nous ont permis de visualiser les fractures sous-surfaciques d’un dommage (figure 2.19)
ainsi que la morphologie des sites CO2 créés. Cependant, l’inconvénient principal de cette
technique est la nécessité d’immerger le site observé dans un liquide d’indice afin de
caractériser le plus précisément possible les fractures. De plus, le temps d’acquisition
de la série d’images pour un site est relativement long (de quelques minutes à quelques
dizaines de minutes).

Figure 2.19 – Observation au microscope confocal d’un dommage laser. L’image (a)
correspond à une vue de dessus et l’image (b) en profondeur. L’excitation se fait à 532 nm
en vert : signal récolé à 532 nm (réflexion, diffusion liée aux fractures). En rouge : signal
récolté entre [550 et 900 nm] (luminescence liée aux défauts électroniques)

Microscopie à force atomique

La microscopie à force atomique (ou Atomic Force Microscopy (AFM)) est une mé-
thode de caractérisationn inventée par Binning en 1986 [94] et fait partie de la famille
des microscopes à sonde locale. Le principe général des microscopes à sonde locale repose
sur le contrôle des déplacements d’une sonde ou pointe de taille nanométrique dans le
champ proche de l’échantillon de manière à collecter des informations relatives à des ca-
ractéristiques de l’échantillon à l’échelle de la taille de la pointe. La pointe, montée sur un
levier, se déforme élastiquement en présence d’aspérités de surface. La force de déflexion
du levier rend compte des variations des forces d’interaction pointe-échantillon et donc de
la topographie de l’échantillon.
Nous avons utilisé cette technique au cours de nos études (Brucker, Dimension Edge)
sur les réseaux de diffraction (mesure de la profondeur des traits ainsi que la période
spatiale illustrée sur la figure 2.20).

62
 2.3. Outils classiques de caractérisations

Figure 2.20 – Image 3D d’une caractérisation AFM d’une partie d’un réseau de diffrac-
tion.

Profilométrie optique
Le profilomètre optique est un instrument de caractérisation non intrusif (sans contact)
qui permet de mesurer la rugosité et le relief d’une surface. C’est une technique interfé-
rométrique qui est basée sur la réflexion d’un signal lumineux permettant d’établir la
topographie de l’échantillon.
Au cours de cette thèse, nous avons utilisé un profilomètre optique (Zygo, Newview
7300) possédant un mode "recouvrement" permettant de cartographier de grandes surfaces
(jusqu’à plusieurs dizaines de millimètres). Un mode de fonctionnement de l’appareil per-
met de déplacer l’échantillon de façon automatique et puis de reconstruire la topographie
de la zone d’intérêt en assemblant les images. Trois objectifs sont à notre disposition dont
les caractéristiques sont les suivantes (2.3) :

Table 2.3 – Caractéristiques des objectifs du profilomètre optique

Grandissement 1 10 100
Pente limite (deg) 1,34 14,53 40,36
Distance de travail (mm) 40 7,4 0,5
Ouverture numérique 0,03 0,3 0,85

La résolution verticale en z spécifiée par le constructeur est de 0,1 nm. Cette excellente
résolution en Z est liée à la mesure interférentielle de l’outil optique et permet une carac-
térisation précise de la morphologie des cratères générés. La figure 2.21 est un exemple
de mesure obtenue à partir du cratère (a) présenté dans les figures 2.14 (observations
microscope) et 2.16 (observations polariscope).

63
 2.3. Outils classiques de caractérisations

Profondeur (nm)
-100

-200

-300

-400

0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0

Distance (mm)

Figure 2.21 – (a) Cartographie 2D obtenue par profilométrie optique du cratère CO2
(a) présenté sur la figure 2.14. (b) profil obtenu à partir de la coupe en pointillé de (a) et
(c) reconstruction 3D de la surface.

Cependant, pour des pentes de cratères importantes, il n’est pas possible de recons-
truire la forme complète du cratère. La solution est d’utiliser un objectif avec une pente
limite supérieure mais dont le champ de mesure est inférieur (objectif X10 ou X100). L’uti-
lisation du mode recouvrement est ainsi nécessaire, ce qui augmente considérablement le
temps de mesure et devient rédhibitoire pour les sites millimétriques.
5

0
Profondeur (µm)

-5

-10

-15

-20

-25

-30
-0.4 -0.2 0.0 0.2 0.4
Distance (mm)

Figure 2.22 – (a) Cartographie 2D et (b) profil extrait obtenus par profilométrie optique
d’un cratère CO2 dont la pente est trop importante pour que la reconstruction du profil
soit complète.

Profilométrie mécanique
Le principe du profilomètre mécanique se rapproche de celui des AFM à contact.
Une pointe avec un rayon de courbure descend jusqu’au contact de l’échantillon à étudier.
Cette pointe balaye la surface selon une direction donnée et reconstruit le profil de surface
via un capteur inductif. Selon les caractéristiques de la surface à caractériser, différentes
forces peuvent être appliquées à la pointe.
Des mesures avec cet instrument de caractérisation ont été effectuées au cours de ces
travaux (Brucker, Dektak) dans les cas où la mesure par profilométrie optique n’était pas
possible (pente trop importante, surface trop rugueuse, ...). Un exemple est présenté sur
la figure 2.23.

64
 2.4. Caractérisation par microscopie de phase quantitative

Figure 2.23 – Reconstruction 3D d’une mesure obtenue par profilométrie mécanique.

2.4 Caractérisation par microscopie de phase quan-

titative
Les relatives grandes dimensions des cratères générés dans le matériau de silice au cours
de cette thèse nous ont amené à utiliser une méthode de caractérisation morphologique
répondant à nos critères. En effet, la caractérisation d’un cratère typique de diamètre
2 mm, profond de 500 µm et possédant des rebonds en périphérie de quelques dizaines
de nanomètres nécessite une technique ayant un large champ de mesure, une grande
dynamique et pouvant résoudre des pentes relativement élevées (environ 30 degrés).

2.4.1 Principe de la technique

La caméra SID4-HR (Phasics) utilisée est un analyseur de front d’onde. Un front
d’onde, déformé au passage d’un échantillon à analyser (figure 2.24 (b)), contient une
information de phase et d’intensité que la caméra est capable de mesurer via une technique
d’interférométrie multi ondes [95–97].

Figure 2.24 – Fronts d’onde de référence (a) et après passage dans un échantillon
présentant un profil de surface modifié (b).

La caméra SID4-HR contient un capteur CCD et une optique diffractive (figure 2.25
(b)) (un masque de Hartmann modifié). Ce réseau de diffraction génère 4 répliques d’une
onde incidente (a), selon 4 angles et formant une figure d’interférence à 4 ondes à la

65
 2.4. Caractérisation par microscopie de phase quantitative

surface d’un capteur CCD (c). L’interférogramme obtenu représente une carte d’interfé-
rence à deux dimensions spatiales contenant les informations de gradient de phase dans
les directions X et Y. A partir d’une analyse de Fourier de la figure d’interférence, les
cartes de gradient (e) sont calculées. Par intégration bi-dimensionnelle (f), on obtient la
cartographie de chemin optique. Au cours de cette thèse, la camera utilisée possédait un
échantillonnage spatial de 4 x 4 pixels (29,6 µm x 29,6 µm) avec 300 x 400 points de
mesures.

161

nm

Figure 2.25 – Schéma de principe de l’analyseur de front d’onde.

La mesure de variation de chemin optique est par principe autoreférencée, ce qui rend
le système très robuste aux vibrations. Il est possible de mesurer la différence de chemin
optique avec une sensibilité théorique inférieure à 1 nm sur une dynamique de quelques
centaines de microns, ce qui représente un fort avantage dans la mesure de forme des
cratères générés dans la silice.

2.4.2 Profilométrie
Mesures ex-situ
Des études préliminaires de mesure profilométrique de cratère CO2 par imagerie de
phase ont été effectuées sur un microscope inversé de biologie (Nikon, Ti-U) contenant
la caméra SID4Bio de Phasics (figure 2.26). Ces études nous ont permis de définir les
paramètres optimaux d’observation comme le choix de l’objectif de microscope ou de la
source d’éclairage par exemple. Notons que, pour des mesures ex-situ, il est possible de
placer un filtre passe bande (comme représenté sur le schéma).

66
 2.4. Caractérisation par microscopie de phase quantitative

Eclairage de Köhler

Echantillon

Objectif

Filtre
passe bande

Caméra Phasics

Figure 2.26 – Photographie (à gauche) et schéma (à droite) de la configuration expéri-

mentale utilisée pour les études des mesures profilométriques par caméra de phase.

L’avantage de la camera de phase utilisée au cours de cette thèse est qu’elle peut être
directement intégrée sur le microscope de notre banc d’expérimentation (figure 2.1).

Mesures in-situ
Suite à ces études préliminaires, nous avons caractérisé, in-situ, les zones irradiées par
laser CO2 , directement après le tir. Dans notre montage, il est possible d’irradier l’échan-
tillon puis de le déplacer vers la voie de caractérisation, où est placé le microscope (figure
2.27). Pour les mesures avec la caméra de phase, la procédure suivante est appliquée :
on effectue une acquisition de référence sur une zone vierge de l’échantillon, cette zone
est ensuite irradiée (en déplaçant l’échantillon vers la voie de tir), puis on se repositionne
dans cette zone afin d’effectuer la mesure de différence de chemin optique. Nous utilisons
comme source d’éclairage un faisceau laser rouge collimaté à 685 nm (Thorlabs, MCLS1)
en transmission. Différents moyens de caractérisation ont été utilisés afin de comparer
les mesures obtenues par la camera de phase afin de les valider : profilométries optique,
mécanique et observation au microscope.

67
 2.4. Caractérisation par microscopie de phase quantitative

Figure 2.27 – Photographie de la configuration expérimentale utilisée pour caractériser

les sites créés par l’irradiation CO2 .

Une première étude comparative a été effectuée pour des tirs CO2 sans mouvement
de la source en utilisant la voie d’irradiation "directe". Deux tailles de faisceau ont été
utilisées (700 µm et 1400 µm) pour une durée de tir de 1 s avec une puissance de laser
variable. La figure 2.28 présente deux exemples de résultats dans les cas de tir de 1 s, à
700 µm à deux puissances de 5.1 et 6.3 W ((a) imagerie de phase, (b) profilomètre optique
et (c) observation au microscope)

Figure 2.28 – (a) Cartographies de différence de chemin optique obtenues, in-situ, par
la caméra de phase, (b) cartographies de surface obtenues, ex-situ, par profilométrie mé-
canique et (c) observations au microscope Nomarski pour deux types de cratères obtenus
à des puissances laser de 5,1 W (ligne supérieure) et 6,3 W (ligne inférieure).

Le bilan comparant les profondeurs mesurées à la caméra de phase et au profilomètre

optique est présenté dans la figure 2.29 pour les deux diamètres de faisceau. La profondeur
est définie comme la mesure la plus profonde par rapport au niveau de la surface qui n’a pas

68
 2.4. Caractérisation par microscopie de phase quantitative

subi le tir laser. Un bon accord entre les deux méthodes de caractérisation morphologique
a été obtenu pour une large gamme de puissance, avec deux tailles de faisceau, générant
des profondeurs de cratère allant de quelques microns à une centaine de microns.

100 100

Profondeur mesurée (µm)

Profondeur mesurée (µm)

10 10
Imagerie de phase Imagerie de phase
Profilomètre optique Profilomètre optique

5 6 7 8 14 15 16 17 18 19
Puissance (W) Puissance (W)

Figure 2.29 – Comparaison des mesures de profondeurs obtenues par imagerie de phase
(points noirs) et par profilométrie optique (points rouges) en fonction de la puissance du
laser CO2 pour une taille de faisceau de 700 µm (a) et 1400 µm (b).

Nous présentons (figure 2.30) deux exemples de comparaisons des profils obtenus par
les deux techniques de mesure (puissance laser de 5.1 W et 6.9 W). Un zoom sur le
rebond en périphérie du cratère a été effectué sur (b). Nous remarquons un bon accord
dans cette zone perturbée, où le verre a subis un fluage lors de la formation du cratère. De
plus, et comme montré précédemment (figure 2.29), la profondeur du site est également
mesurée par les deux systèmes de mesure. Cependant, l’imagerie de phase reconstruit le
profil complet, contrairement au profilomètre optique (à cause des valeurs de pente trop
élevées)

1.0
Imagerie de phase
0 Profilométrie optique
0.5
Profondeur (µm)

Profondeur (µm)

-20 0.0

-0.5
-40

-1.0
Imagerie de phase
-60 Profilométrique optique
-1.5
-0.4 -0.2 0.0 0.2 0.4 -0.3 -0.2 -0.1 0.0 0.1 0.2 0.3
Distance (mm) Distance (mm)

Figure 2.30 – Profils de cratères obtenus par imagerie de phase (points noir) et par
profilométrie optique (point rouges) pour des sites à deux puissances laser : 5.1 W (a) et
6.9 W (b). Précisons que la position de la coupe n’est pas exactement la même sur les 2
mesures ce qui peut expliquer les légères différences.

69
 2.4. Caractérisation par microscopie de phase quantitative

Une seconde étude comparative a été effectuée sur des sites obtenus avec la voie "gal-
vanométrique" de notre banc d’expérimentation, donnant des structures de plus grandes
dimensions (typiquement 2 mm de diamètre pour 500 µm de profondeur). La formation
de ces sites de forme conique sera détaillée dans le chapitre 4. Les sites à caractériser
étant plus larges et plus profonds que ceux présentés ci-dessus, une nouvelle configuration
a été mise en place (figure 2.31) utilisant un objectif d’appareil photo (Canon, focale de
50 mm, ouverture de F/1.4).

Diode laser Echantillon

Objectif appareil photo Caméra Phasics

Figure 2.31 – Photographie de la configuration expérimentale utilisée pour les mesures

de cratères profonds.

La figure 2.32 présente la comparaison entre un profil obtenu par l’imagerie de phase
et par les instruments de profilométrie (optique et mécanique) pour un site CO2 de forme
conique. Un bon accord est obtenu pour résoudre à la fois la forme globale du site (re-
présentée en (a)), validée par la profilométrie mécanique, mais également la bosse en
périphérie (représentée en (b)), confirmée par le profilomètre optique. Néanmoins, pour
des cratères ayant une profondeur supérieure à 300 µm, des limites sont observées. Dans
ce cas, les franges de l’interférogramme ne sont pas résolues par le capteur de front d’onde
à cause de la trop forte pente de la courbure du front d’onde. Cependant, dans les cas où
nous avons besoin de caractériser des structures dont la profondeur est inférieure à 300 µm,
une seule mesure, obtenue de façon quasi-instantanée (quelques secondes) par la caméra
de phase, donne des résultats équivalents aux deux autres moyens de caractérisation ayant
des temps de mesure beaucoup plus longs (de plusieurs dizaines de minutes).

70
 2.4. Caractérisation par microscopie de phase quantitative

50 0.4
Profilométrique mécanique
Microscopie de phase quantitative
0 Profilométrie optique 0.2

-50
Profondeur (µm)

Profondeur (µm)
0.0
-100

-150
-0.2

-200 -0.4

-250
Microscopie de phase quantitative
-0.6 Profilométrique optique
-300
0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 0.20 0.25 0.30 0.35 0.40
Distance (mm) Distance (mm)

Figure 2.32 – Comparaison de profils obtenus par profilométrie optique (ligne bleu),
mécanique (noire) et imagerie de phase (rouge) (a) et zoom sur la bosse en périphérie (b).

2.4.3 Mesures de biréfringence

La caméra de phase SID4Bio peut également être utilisée dans le cadre des études
sur les contraintes mécaniques résiduelles générées dans le matériau au cours du procédé
laser. En effet, l’irradiation par laser CO2 sur le verre entraine un échauffement suivi
d’un refroidissement rapide de la silice produisant de la biréfringence dans le matériau.
La mesure de la distribution de biréfringence est possible en introduisant dans le système
optique un polariseur, après la source d’éclairage.
Nous avons vu précédemment que la caractérisation par polariscope (présentée dans
la partie 2.3.1 de ce chapitre) permet d’obtenir la position du maximum de la zone de
contraintes. La mesure que l’on obtient avec la caméra de phase nous permet de localiser
mais également quantifier ces contraintes, et notamment le retard optique. La procédure
de mesure est la suivante : on acquiert une mesure de la zone irradiée par laser dans
un état de polarisation et on applique ensuite une rotation de 90° au polariseur afin de
prendre une seconde image. Une soustraction des deux acquisitions est ensuite utilisée
afin de mettre en évidence la zone de la silice ayant des chemins optiques différents entre
les deux cartographies de phases prises dans les deux états de polarisation. On obtient
ainsi la cartographie de biréfringence, dont un exemple est donné sur la figure 2.33.

71
 2.5. Mesures de propagation

Figure 2.33 – (a) Mesure obtenue par le polariscope d’un cratère CO2 et (b) Cartogra-
phie de biréfringence du même site mesuré par la caméra de phase.

2.5 Mesures de propagation

Au cours de cette thèse, nous avons mené des expériences sur le banc EPSILON (Etude
sous Pupille de la Surface d’onde en champ Intermérdiaire à LONgue distance) du CEA-
CESTA permettant de mesurer des surintensifications de lumière générées au passage de
différents défauts dans une optique. Ce banc est également utilisé pour des mesures de
modulations de front d’onde [98]. Une représentation schématique est donnée sur la figure
2.34.

Figure 2.34 – Schéma de la configuration expérimentale du banc EPSILON pour la

mesure de surintensifications de la lumière.

Un faisceau laser uniforme collimaté, à 351 nm, est envoyé sur un échantillon possédant
le (ou les) défaut(s) à caractériser. Une camera CCD (2048 x 2048 pixels, taille de pixel
de 7,4 µm) récolte ainsi les images de l’onde diffractée le long de sa propagation en
différents plans, en commençant par la sortie de l’échantillon. Le champ de mesure est
de 15 x 15 mm2. Un système optique d’imagerie est utilisé pour les courtes distances de
propagation afin de transférer la carte d’intensité au capteur CCD. Ce système est une
lentille de 25 mm de diamètre et de longueur focale 75 mm. Avec cette configuration, le
grandissement du système est de un. Enfin, l’intensité maximale (normalisée par rapport à
la puissance moyenne du faisceau) est reportée en fonction de la distance de propagation.

72
 2.6. Tests de tenue au flux

Dans le cas de mesures effectuées sur un échantillon contenant un cratère formé par
le procédé laser (figure 2.35 (a)) nous obtenons des images à différentes distances de
propagation, comme illustré par les deux images (b) et (c) de la figure 2.35. Ces mesures
expérimentales nous permettent de détecter et quantifier les surintensités générées par le
défaut créé lors du procédé laser et leurs positions.

Figure 2.35 – (a) Exemples d’un échantillon testé sur EPSILON et (b) et (c) de deux
résultats obtenus à deux distances de propagation.

2.6 Tests de tenue au flux

Après application du procédé par laser CO2 , les échantillons sont soumis à des tests
de résistance au flux laser. Ces essais ont été effectués sur le banc d’endommagement
laser LUTIN (Laser Utilisé pour des Tests d’Impulsions Nanosecondes) au CEA-CESTA
(schéma figure 2.36) et ont pour but de tester nos procédés aux conditions d’irradiation
représentatives de celles du LMJ (351nm, 3ns).

Figure 2.36 – Schéma principe du banc d’endommagement laser LUTIN.

73
 2.6. Tests de tenue au flux

La source laser est de type Nd :YAG impulsionnel triplé émettant à 355 nm, longueur
d’onde sensiblement différente à celle du LMJ qui est de 351 nm. Cependant, cette légère
variation de longueur d’onde n’a pas d’influence quant au comportement de la silice. La
durée équivalente d’impulsion est de 2,5 ns. Cette durée est proche de la durée d’impul-
sion du LMJ. Nous prenons en compte cette différence en appliquant une loi d’échelle
temporelle (adaptée aux impulsions nanoseconde) [99] pour ajuster la durée d’impulsion
à celle du LMJ (3 ns). Le faisceau est focalisé par une lentille de focale f = 5 m et la
distance de Rayleigh obtenue est de 30 cm. Ainsi, l’épaisseur des échantillons testés ne
dépassant pas 10 mm, la forme du faisceau est constante dans le volume de l’échantillon.
Le profil spatial du faisceau est proche de celui d’une gaussienne avec un diamètre à 1/e
de 600 µm.
Au cours de cette thèse, différentes procédures de tests de tenue au flux ont été utili-
sées :
— Sur la silice : nous avons appliqué la procédure 1-on-1, définie par la norme ISO
21254 [31]. Ce type de test consiste à illuminer à une fluence donnée un site du com-
posant optique avec une impulsion laser (figure 2.37 (a)). Une observation permet
d’identifier chaque site comme endommagé ou non. En répétant cette procédure
sur N sites indépendants à une même fluence F, il est possible de connaître la
probabilité d’endommagement Pdom = n/N ; où n est le nombre de sites endom-
magés. En modifiant la fluence et en répétant la procédure sur un même échantillon
(figure 2.37 (b)), il est possible de construire une courbe de probabilité d’endom-
magement (figure 2.37 (c)). On reporte sur cette courbe la probabilité obtenue à
chaque fluence. Le seuil d’endommagement est défini à la fluence où la probabilité
est nulle, ici F1 .

100
Probabilité d'endommagement (%)

80

60

40

20

0
F1 F2 F3 F4
Fluence

Figure 2.37 – (a) Représentation de l’énergie déposée par site pour une procédure 1-on-
1, (b) N sites sont testés à chacune des fluences F (les sites endommagés sont représentés
en rouge) et (c) courbe de probabilité d’endommagement déduite.

— Sur les cratères obtenus par le procédé laser : Une procédure 1-on-1 est également
utilisé : chaque cratère est exposé à une fluence donnée F . En répétant cette procé-
dure sur différents sites, on obtient une probabilité d’endommagement Pdom pour
un type de cratère à une fluence F . Les cratères formés lors du procédé par laser
CO2 et la zone affectée thermiquement étant plus larges que la taille du faisceau de
test d’endommagement (le diamètre du faisceau incluant plus de 80 % de la fluence
maximum est d’environ 250 µm), certaines zones spécifiques ont été testées. En ef-

74
 2.7. Conclusion

fet sur ces sites, la zone la moins résistance à l’endommagement laser est localisée
autour du cratère. Les études précédant la thèse [79] ont montré que l’initiation
des dommages, lors des tests de résistance laser sur cratère CO2 , a lieu dans une
zone en périphérie du cratère, sans défaut visible, mais soumise aux contraintes mé-
caniques résiduelles (évoquées précédemment dans la partie 2.3.1 de ce chapitre).
Ainsi, pour tous les tests d’endommagement présentés dans cette thèse, nous avons
ciblé ces zones. La zone de test pouvant être potentiellement limitée sur les échan-
tillons, nous appliquons une procédure de traitements de données introduit par
Jensen et al. [100] permettant de réduire les erreurs statistiques et les incertitudes
de mesure en augmentant de façon fictive le nombre de données. Cette procédure
est basée sur deux hypothèses :
— Un site non endommagé aurait également résisté à une irradiation avec une
fluence inférieure.
— Un site endommagé aurait également été endommagé à une irradiation à une
fluence supérieure.
Enfin, l’écart-type σPdom sur la probabilité d’endommagement Pdom est donné par
[101] :

1 − Pdom
s
σPdom = Pdom (2.4)
N Pdom
On représente sur la figure 2.38 les écarts types obtenus à chaque fluence dans le cas
de l’exemple précédent présenté sur la figure 2.37.

100
Probabilité d'endommagement (%)

80

60

40

20

0
F1 F2 F3 F4
Fluence

Figure 2.38 – Courbe de probabilité d’endommagement présentée sur la figure 2.37 sur
laquelle les barres d’erreurs ont été ajoutées.

2.7 Conclusion
Ce chapitre a présenté le dispositif expérimental qui été a mis en place au cours de
cette thèse ainsi que les outils de caractérisations utilisés. Les procédures expérimentales

75
 2.7. Conclusion

(mesures de propagation et tenue au flux), employées pour la validation du procédé de

stabilisation par laser CO2 de larges dommages, ont également été introduites.
Ce dispositif expérimental présente deux voies d’irradiations permettant d’effectuer des
études complètes des effets thermiques et mécaniques. En effet, il est possible d’effectuer
des irradiations avec ou sans mouvement du faisceau laser et en modifiant la taille du
faisceau. Nous avons également accès à une large plage de puissance disponible ainsi
que des durées d’irradiation allant de la microseconde jusqu’à la seconde. De plus, une
méthode basée sur l’imagerie de phase quantitative a été mise en place et évaluée. Elle
nous permet de mesurer le profil complet, malgré les fortes pentes, des sites formés dans
la silice avec une grande dynamique (quelques centaines de microns) et une très bonne
précision pour également déterminer les rebonds en périphérie du cratère. De plus, cette
technique a été adaptée pour permettre de localiser et quantifier les contraintes résiduelles
dans l’échantillon, conséquent au procédé par laser CO2 .
Ces outils expérimentaux sont particulièrement utiles pour les études numériques des
interactions thermiques et thermo-mécaniques mises en jeu lors d’un procédé par laser
CO2 à la surface d’un matériau de silice que nous allons maintenant décrire.

76
Chapitre 3

Étude des interactions thermiques et

thermo-mécaniques mises en jeu lors
d’une irradiation par laser CO2 sur
un matériau de silice

Sommaire
3.1 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 79
3.2 Description du modèle thermique 2D . . . . . . . . . . . . . . 79
3.2.1 Hypothèses, géométrie et maillage . . . . . . . . . . . . . . . . 79
3.2.2 Équation de la chaleur . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 80
3.2.3 Paramètres thermiques de la silice . . . . . . . . . . . . . . . . 81
3.3 Validation du modèle thermique 2D . . . . . . . . . . . . . . . 82
3.3.1 Protocole expérimental . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 83
3.3.2 Mesure par thermographie infrarouge de la température . . . . 83
3.3.3 Choix des paramètres du modèle . . . . . . . . . . . . . . . . . 84
3.4 Modélisation thermodynamique de la morphologie des sites
créés par laser CO2 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 89
3.4.1 Calcul de la profondeur . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 89
3.4.2 Calcul de morphologie du cratère . . . . . . . . . . . . . . . . . 94
3.5 Source de chaleur en mouvement, vers un modèle 3D . . . . 95
3.5.1 Modèle thermique 3D . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 95
3.5.2 Comparaison à l’expérience . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 97
3.6 Description du modèle thermo-mécanique 2D . . . . . . . . . 98
3.6.1 Présentation du modèle . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 98
3.6.2 Validation du modèle, comparaison aux résultats expérimentaux 102
3.6.3 Distribution de température fictive . . . . . . . . . . . . . . . . 104
3.7 Mesure quantitative de la biréfringence . . . . . . . . . . . . . 106
3.7.1 Approche expérimentale . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 107
3.7.2 Répétabilité des mesures . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 108
3.7.3 Comparaisons avec les simulations . . . . . . . . . . . . . . . . 109

77
3.8 Effets de recuits dans un four haute température sur la re-
laxation des contraintes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 113
3.8.1 Description de la procédure expérimentale . . . . . . . . . . . . 113
3.8.2 Application aux sites traités par laser CO2 . . . . . . . . . . . 116
3.9 Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 123

78
 3.1. Introduction

3.1 Introduction
Nous avons présenté dans les chapitres précédents, le principe de la stabilisation par
laser CO2 de sites endommagés. Ce procédé a montré son efficacité pour le recyclage
des optiques en silice du NIF [70]. Le choix des paramètres d’irradiation utilisés lors
du procédé, tels que la puissance, la taille du faisceau et le temps d’exposition, sont
critiques. Ainsi, des travaux expérimentaux ont été menés pour améliorer le processus de
stabilisation par laser CO2 par des études paramétriques, afin de trouver les paramètres
optimaux [72], ou bien en développant de nouveaux protocoles [71, 75, 76, 81]. De plus,
des travaux théoriques sur le comportement de la silice lors d’une irradiation par laser
CO2 ont été effectués à partir de modèles numériques prenant en compte l’échauffement
de la silice, son mouvement, l’éventuelle évaporation ainsi que la formation de contraintes
[17, 77, 102, 103]. En effet, certains changements structurels importants se produisent
au cours du processus de stabilisation : des contraintes résiduelles apparaissent dues à
la relaxation de la silice provoquée par le chauffage laser suivi du refroidissement. Ces
contraintes résiduelles sont particulièrement néfastes pour les composants optiques en
silice du LMJ car elles peuvent modifier les propriétés optiques du verre et avoir une
influence sur la résistance à l’endommagement laser. [79, 102, 104]
Ce chapitre décrit le modèle numérique qui a été développé au cours de cette thèse
nous permettant de décrire précisément les interactions thermo-mécaniques mises en jeu
lors d’une irradiation par laser CO2 sur un matériau de silice. Afin d’étudier le procédé
de stabilisation de dommages, notre modèle prend en compte l’absorption, la montée en
température et la cinétique de refroidissement du matériau. De plus, la génération et la
relaxation de contraintes ainsi que formation du cratère sont simulées. Nous décrivons ce
modèle ainsi que les comparaisons expérimentales qui ont été effectuées pour le valider.

3.2 Description du modèle thermique 2D

Les simulations ont été menées avec le logiciel COMSOL [105] utilisant la méthode
des éléments finis. Ce logiciel de simulation numérique permet de simuler de nombreuses
physiques et notamment les phénomènes couplés, appelés multi-physiques. Au cours de
cette thèse, nous avons utilisé les modules "Transfert de chaleur" et "Mécanique du solide"
de COMSOL.

3.2.1 Hypothèses, géométrie et maillage

Nous considérons pour la construction de notre modèle les hypothèses suivantes [106] :
— Le matériau utilisé de silice est homogène et isotrope.
— L’évaporation de matière n’est pas prise en compte lors du calcul thermique.
— Le transfert de chaleur par conduction est considéré et combiné à un rayonnement
thermique décrivant les pertes à la surface de l’échantillon.
— Les échanges de chaleur par convection sont négligés (notons que si cette hypothèse
est raisonnable dans la silice, elle est plus discutable dans l’air)
— L’énergie est absorbée soit à la surface, soit en profondeur dans le matériau.
Nous considérons dans un premier temps une géométrie à deux dimensions axi-symétrique
(figure 3.1). Le domaine de calcul est un cylindre de 5 mm de rayon pour une hauteur

79
 3.2. Description du modèle thermique 2D

de 2 mm. Ce domaine est typiquement découpé en une dizaine de milliers de mailles

rectangulaires dont les dimensions varient d’environ un micron à la surface du domaine,
où l’irradiation laser a lieu, jusqu’à 150 µm à la frontière opposée. Nous définissons la
température initiale uniforme de la silice à 300 K.

Silice z

r
Air φ
Laser

Figure 3.1 – Schéma de la géométrie et du système de coordonnées utilisés dans le

modèle.

3.2.2 Équation de la chaleur

A partir des hypothèses, l’équation non-linéaire de la chaleur résolue dans notre modèle
calcul est la suivante :
∂T
ρCp + ∇(−k∇T ) = Q (3.1)
∂t
avec ρ la masse volumique (en kg.m−3 ), Cp la chaleur spécifique à pression constante
(en J.kg−1 .K−1 ), T la température (en K) et k la conductivité thermique (en W.m−1 .K−1 ).
Dans le modèle, nous considérons que l’énergie du faisceau laser CO2 est absorbée par
la silice. On définit ainsi un terme source Q actif pendant la durée d’irradiation dans le
matériau.
Dans le cas d’un faisceau laser gaussien, dépendant du temps et de la position, le terme
source Q est défini par :

(1 − R)P (t)
!
r2
Q(r, z) = exp − f (z) (3.2)
πa2 a2
avec R le coefficient de réflexion de Fresnel, P la puissance laser incidente (en W), a
le rayon à 1/e du faisceau gaussien (en m) et f (z) la fonction décrivant la distribution de
l’intensité absorbée en profondeur dans l’échantillon.
Le coefficient de réflexion R est donné par :

(nr − 1)2 + ni 2
R= (3.3)
(nr + 1)2 + ni 2
avec nr et ni respectivement les parties réelles et imaginaires de l’indice de réfraction
de la silice.

80
 3.2. Description du modèle thermique 2D

3.2.3 Paramètres thermiques de la silice

De nombreux travaux ont été effectués concernant la définition de la conductivité
thermique de la silice, notamment à haute température, et de nombreuses incertitudes
demeurent toujours [107]. Afin de choisir la conductivité adaptée, nous avons comparé
deux conductivité thermiques (figure 3.2) que l’on nomera k1 , définie par Combis et al.
[108], et k2 , introduite par Wray et Conolly [109]. Notons que ces deux conductivités sont
totalement différentes dans la gamme de température allant de 700 à 1800 K. Dans leurs
travaux, Combis et al. supposent que k, à haute température (T > 700 K), est une fonction
linéaire par morceaux dont la pente change de façon discontinue à deux températures : la
température de recuit TA et la température ramollissement Ts . Cette fonction est obtenue
par une procédure itérative, en augmentant pas à pas à la puissance laser et en ajustant le
modèle numérique aux mesures expérimentales (obtenues par thermographie infrarouge).
Cette méthode a permis d’obtenir une bonne correspondance entre simulations et mesures
expérimentales (différence inférieure à 10 %)
Nous détaillerons dans la partie 3.3.3 de ce chapitre, le choix effectué entre les deux
conductivités proposées. Les autres paramètres thermiques de la silice utilisés sont donnés
dans le tableau 3.1 ci-dessous.
4
Conductivité thermique (W/m.K)

1
k1 : Combis
k2 : Wray
Données Heraeus
0
300 600 900 1200 1500 1800 2100 2400
Temperature (K)

Figure 3.2 – Conductivités thermiques k1 [108] et k2 [109] utilisées dans nos simulations.

81
 3.3. Validation du modèle thermique 2D

Table 3.1 – Paramètres thermiques de la silice utilisés [110–112].

Symbole Paramètre Valeur Unité

ρ Densité 2201 kg.m−3
-120+4.56T-
7.38(10 )T2 +6.59(10−6 )T3 -
−3

3.05(109 )T4 +5.72(10−13 )T5 pour

273 K < T < 1500 K

Cp Capacité calorifique J.kg−1 K−1

678 - 0.142T + 3.45(10 )T
−4 2

pour 1500 K < T < 1696 K

1429 pour T > 1696 K

Partie réelle de
nr 2.4
l’indice de réfraction
Partie imaginaire de
ni 1.82(10−2 )+10.1(10−5 )(T-273)
l’indice de réfraction

Notons que, pour les hautes températures atteintes lors du tir laser CO2 , le type
de silice a peu d’influence sur ces paramètres thermiques. En effet, dans cette plage de
température, nous avons montré [113] que le chauffage de la silice par le laser CO2 est
indépendant des impuretés métalliques, de la teneur en Hydroxyle, ou des différentes va-
leurs des températures de recuit et de ramollissement de la silice (comparaisons effectuées
entre silices de type II et III).
La figure 3.3 présente un exemple de la distribution de température dans la silice à la
fin d’une irradiation laser de 1 s. Dans ce cas, la taille du faisceau est de 700 µm à 1/e2
et la puissance de 4,3 W. Précisons que nous utilisons les paramètres thermiques décrits
ci-dessus (tableau 3.1), la conductivité thermique k1 , une source de chaleur surfacique
(décrite par la suite dans la section 3.3.3), sans pertes par rayonnement.

3.3 Validation du modèle thermique 2D

La validation des paramètres et des hypothèses de notre modèle nécessite des compa-
raisons expérimentales. En effet, en plus du choix de la conductivité thermique, nous avons
étudié l’influence de la définition de la source de chaleur ainsi que l’impact des pertes par
rayonnement. Nous détaillons dans cette partie les études expérimentales menées ainsi
que les choix effectués.

82
 3.3. Validation du modèle thermique 2D

600
K

2200
400 1900
900K
z (µm)

1600

1300

200 1200K 1000

700
1500K
1800K 400
2100K
0
-800 -600 -400 -200 0 200 400 600 800
r (µm)

Figure 3.3 – Distribution de température dans la silice calculée à la fin du tir laser de
1 s, de puissance 5.3 W et un diamètre de faisceau de 700 µm à 1/e2. Différentes isovaleurs
sont représentées.

3.3.1 Protocole expérimental

Pour ces expériences, nous avons utilisé le banc de stabilisation décrit dans la partie
1.4.4 du chapitre 1. La source laser CO2 possède une puissance maximale de 20 W et la
taille du faisceau sur l’échantillon est ajustée par le déplacement de la lentille de focali-
sation. Pour nos études, le faisceau laser a un diamètre dans le plan de l’échantillon de
700 µm ± 10% à 1/e2 et la durée d’irradiation est de 1 s.
Les échantillons de silice utilisés dans tous les travaux décrits par la suite sont du
Suprasil 312 (Heraeus), de type II, ou du Corning 7980, de type III. Leur diamètre est de
50 mm avec une épaisseur de 5 mm. Les silices de types II et III sont utilisées pour produire
des optiques avec une très bonne résistance laser. Cette dernière étant liée à la qualité du
polissage et des procédés de nettoyage. Dans notre cas, les échantillons ont été polis via une
technologie de "super-polissage". Ils ne proviennent pas tous du même lot et leur rugosité
de surface a été mesurée inférieure à 0,2 nm. Avant chaque expérience, les échantillons
de silice ont été nettoyés par une machine de nettoyage automatisée commerciale (SIEM,
TCA90) faisant intervenir différents bains lessiviels, avec ou sans ultrason, et un rinçage
à l’eau desionisée.

3.3.2 Mesure par thermographie infrarouge de la température

Lors de l’irradiation par laser CO2 , la température à la surface de l’échantillon a été
mesurée par une technique de thermographie infrarouge avec des conditions de mesures
similaires à celles utilisées par Robin et al. [114]. Cette technique permet d’obtenir, sans
contact, l’image d’un objet, dans notre cas la silice, observé dans un domaine spectral
infrarouge. Après une étape de calibration, la mesure obtenue à l’aide de la camera ther-
mique infrarouge indique la répartition spatiale et temporelle des températures sur la
silice pendant le tir laser. Pour ces expériences une attention particulière a été portée sur
la calibration de la camera thermique : trois corps noirs différents ont été utilisés afin de
couvrir une large gamme de température. Précisons que ces mesures ont été obtenues lors

83
 3.3. Validation du modèle thermique 2D

d’expériences réalisées au CEA-CESTA sur un banc similaire à celui utilisé à l’Institut

Fresnel.

2400

2100
Temperature (K)
1800

1500

1200

900 P = 3.3W P = 4.3W P = 5.3W

P = 3.8W P = 4.8W P = 5.8W

600
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
Temps (s)

Figure 3.4 – Température mesurées au centre de l’échantillon à différentes puissances

laser.

A partir des cartes de températures, nous traçons l’évolution de la température au

centre de l’échantillon au cours du temps pour des puissances laser allant de 3,3 W à
5,8 W (figure 3.4). Notons que les mesures à 5,3 W et 5,8 W sont perturbées par l’éjection
de silice au cours de l’irradiation. De plus, pour ces gammes de puissance, un cratère se
forme dans la silice pendant le tir alors que la mesure par la caméra s’effectue toujours
à la surface de l’échantillon. Ceci peut expliquer que la température n’évolue plus pour
P = 5,8 W.
C’est à partir de ces mesures expérimentales que nous avons mené une étude sur la
validation des hypothèses et des paramètres de notre modèle, particulièrement la définition
de la source de chaleur, le choix de la conductivité thermique ainsi que l’impact des pertes
par rayonnement.

3.3.3 Choix des paramètres du modèle

Dans un premier temps nous avons effectué différentes études paramétriques à l’aide
du modèle numérique pour d’une part identifier les paramètres pertinents à utiliser (en
particulier les dépendances thermiques) et pour d’autre part trouver un compromis entre
le coût numérique du calcul et la précision du résultat en fonction de la définition de
certains paramètres de la silice et de la physique mise en jeu. Par souci de visibilité des
graphiques, nous conservons pour ces études uniquement trois puissances laser : 3,3 W,
4,3 W et 5,3 W.

84
 3.3. Validation du modèle thermique 2D

Définition de la source de chaleur

Dans un premier temps, trois définitions de source de chaleur Q peuvent être utilisées
dans notre modèle thermique :
— Compte tenu de la profondeur de pénétration du rayonnement (une dizaine de
microns), le plus simple est tout d’abord de considérer une absorption surfacique.
La source de chaleur Q1 (utilisant une fonction de Dirac, notée δ(z)) est alors
modélisée comme un flux de chaleur entrant sur la limite de domaine de calcul :

(1 − R)P (t)
!
r2
Q1 (r, z) = exp − 2 δ(z) (3.4)
πa2 a
— Si l’on considère que le dépôt d’énergie s’effectue en profondeur dans la silice, la
source de chaleur Q2 est exprimée par la loi de Beer-Lambert :

(1 − R)P (t)
!
r2
Q2 (r, z) = α(T ) exp − exp (−α(T )z) (3.5)
πa2 a2
Ici, le coefficient d’absorption α(T ) est pris constant dans l’épaisseur de la silice et
dépend uniquement de la température à la surface. Il est défini tel que :
4π
α(T ) = ni (T ) (3.6)
λ
La pénétration du rayonnement, inversement proportionnelle à α(T ), vaut 11 µm
à 20 °C et 3 µm 2000 °C.
Il serait rigoureux d’utiliser un coefficient d’absorption dépendant également de la
position dans la silice car la température décroit avec la profondeur. Cette dépen-
dance doit être prise en compte pendant le calcul.
— On définit ainsi :

(1 − R)P (t)
!
r2
Q3 (r, z) = exp − α(z, T )fz (z) (3.7)
πa2 a2
avec fz (z) la distribution de l’intensité le long de l’axe z calculée à chaque pas de
temps dans le calcul et définie par :

∇fz (z) + α(z, T )fz (z) = 0 (3.8)

L’équation 3.8 est résolue numériquement en prenant en compte la distribution de
température dans l’échantillon. La figure 3.5 (a) compare les puissances déposées par les
sources de chaleur Q2 et Q3 en fonction de la position en r, à z = 0 mm, dans le cas d’un
tir de 5,3 W avec un faisceau de 700 µm à t = 1 s. L’encart de (a) est un zoom montrant la
différence entre les deux sources, dont une représentation est donnée par (b), en fonction
du temps et à r = z = 0 mm. On remarque que la différence (Q2 - Q3 ) entre les deux
définitions est relativement faible (inférieure à 0,5%) et décroit légèrement en fonction du
temps d’irradiation.

85
 3.3. Validation du modèle thermique 2D

Puissance déposée (1010 W/m3) 600 570 5.2

Différence Q2 - Q3 (1010 W/m3)

500 540

400 5.0
510

300
480
0.00 0.02 0.04 0.06 0.08
200 4.8

100
Q2
0 Q3 4.6

0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
Distance (mm) Temps (s)

Figure 3.5 – (a) Puissance déposée en fonction de la position r et en z = 0 mm pour les

deux sources de chaleur Q2 et Q3 . L’encart est un zoom du tracé. (b) Différence entre Q2
- Q3 en fonction du temps à r = z = 0 mm.

Chaque source a été comparée aux résultats expérimentaux (figure 3.6). Notons que
pour ces calculs, nous considérons la conductivité thermique k1 définie par Combis et al.,
sans pertes par rayonnement.
On remarque la faible influence de la définition de la source de chaleur sur ces résultats :
la différence dans la température finale atteinte entre chaque source est inférieure à 1 %.
Cependant, la source de chaleur Q3 , définie comme étant la plus rigoureuse, est celle dont
les résultats sont les plus proches de l’expérience. L’utilisation de la source de chaleur Q1
peut être utilisée dans certains cas car elle réduit le temps de calcul et l’approximation
est très correcte.

2400

2100 2200
Temperature (K)

Temperature (K)

1800 2000

1500 1800

1200 P = 3.3W P = 4.3W P = 5.3W 1600

Q1 Q1 Q1
900 Q2 1400
Q2 Q2
0.4 0.5 0.6 0.7 0.8
Q3 Q3 Q3
Temps (s)
600 Experience Experience Experience

0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0

Temps (s)

Figure 3.6 – Température au centre calculée pour chaque source de chaleur et pour
trois puissances : 3,3 W (lignes rouges), 4,3 W (lignes bleues) et 5,3 W (lignes noire). Les
traits en pointillés sont les comparaisons expérimentales. Les calculs sont effectués avec
la conductivité thermique k1 , sans pertes par rayonnement.

86
 3.3. Validation du modèle thermique 2D

Conductivité thermique
Dans un second temps, nous avons évalué l’influence de la conductivité thermique.
Pour cela, nous avons calculé la distribution de température de la silice pour les deux
conductivités thermiques k1 et k2 , introduites dans la partie 3.2.3 de ce chapitre, afin
de comparer les résultats aux expériences. Les calculs ont été réalisés pour la source de
chaleur Q3 , sans pertes par rayonnement. Les résultats au centre de l’échantillon (figure
3.7) montrent un profond désaccord entre les deux conductivités : à la fin du tir laser, et
pour chaque puissance, il y a une différence de 150 K entre le calcul et l’expérience dans
le cas où l’on utilise la conductivité k2 . Ainsi, nous utiliserons la conductivité thermique
k1 , définie par Combis et al., se rapprochant au mieux des résultats expérimentaux.

2400

2100
Temperature (K)

1800

1500

1200
P = 3,3W P = 4,3W P = 5,3W
900 k1 k1 k1
k2 k2 k2

600 Experience Experience Experience

0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0

Temps (s)

Figure 3.7 – Température au centre calculée pour les deux conductivités k1 et k2 et pour
trois puissances : 3.3 W (lignes rouges), 4.3 W (lignes bleues) et 5.3 W (lignes noire). Les
traits en pointillés sont les comparaisons expérimentales. Les calculs sont effectués avec
la source de chaleur Q3 , sans pertes par rayonnement.

Pertes par rayonnement

La dernière validation consiste à étudier l’impact des pertes par rayonnement à la
surface de l’échantillon pendant le tir laser. Pour cela, nous avons considéré les mêmes
paramètres d’irradiation en prenant en compte, ou non, ces pertes (figure 3.8). Le coeffi-
cient d’émissivité de surface  utilisé pour 3,3 et 4,3 W est de 0,8 [115]. Pour P = 5,3 W,
nous avons fait varier ce coefficient entre 0,76 et 0,84. En effet, dans la gamme de tem-
pérature étudiée, l’émissivité varie de 0,8 à 0,84 avec une incertitude de ± 0.05 [115]. Le
zoom de la figure 3.8 montre la faible influence de la variation du facteur d’émissivité : la
différence sur la température maximale est inférieure à 0,5 %.

87
 3.3. Validation du modèle thermique 2D

2400

2100
Temperature (K)

1800

1500

1200

900 P = 3,3W P = 4,3W P = 5,3W

WR WR WR
ε = 0.8 ε = 0.8 ε = [0.76,0.82]
600

0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0

Temps (s)

Figure 3.8 – Température au centre calculée avec et sans pertes par rayonnement et
pour trois puissances : 3,3 W (lignes rouges), 4,3 W (lignes bleues) et 5,3 W (lignes noire).
Les calculs sont effectués avec la source de chaleur Q3 et la conductivité thermique k1 .

Les résultats indiquent que l’influence des pertes par rayonnement augmente avec la
puissance : de 1,2 % de différence avec ou sans rayonnement pour 3,3 W jusqu’à 3,8 %
pour 5,3 W. Ces pertes doivent être prises en compte afin d’avoir une description précise
de l’évolution de la température.
Finalement, la figure 3.9 montre que les simulations sont en meilleur accord avec
l’expérience dans le cas où l’on utilise la source de chaleur Q3 , la conductivité thermique
k1 ainsi qu’en prenant en compte les pertes par radiation à la surface du matériau de
silice avec un facteur d’émissité  de 0,8. L’écart entre les deux résultats dans le cas d’une
puissance laser de 5,3 W est dû à l’éjection de silice pendant le tir laser qui perturbe la
mesure expérimentale. Pour des puissances inférieures à 5,3 W, sans éjection de matière,
l’écart entre l’expérience et la simulation est inférieur à 1%.

88
 3.4. Modélisation thermodynamique de la morphologie des sites créés par laser CO2

2400

2100

Temperature (K)
1800

1500

1200 P = 3.3W - Expérience P = 4.3W - Expérience

P = 3.3W - Simulation P = 4.3W - Simulation
P = 4.3W - Expérience P = 4.8W - Expérience
P = 4.3W - Simulation P = 4.8W - Simulation
900
P = 5.3 W - Expérience
P = 5.3 W - Simulation

600
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
Temps (s)

Figure 3.9 – Températures au centre calculées (lignes pleines) comparées aux mesures
expérimentales (lignes en pointillées) pour des puissances laser allant de 3,3 W jusqu’à
5,3 W en utilisant la source de chaleur Q3 , la conductivité thermique k1 et les pertes par
rayonnement avec un facteur d’émissivité de  = 0,8.

3.4 Modélisation thermodynamique de la morpholo-

gie des sites créés par laser CO2
3.4.1 Calcul de la profondeur
Sur la base des travaux de Robin et al. [114], nous avons exploité nos résultats des
modélisations thermiques pour évaluer la quantité de matière évaporée. Ce modèle est
basé sur la thermodynamique et la théorie cinétique des gaz.
Ce type d’étude a déja été effectué par Robin et al. [114] qui ont appliqué ce modèle
pour calculer la profondeur d’un cratère, formé suite à l’irradiation par un laser CO2 .
Comme pour des précédentes études [116], ce modèle considère uniquement l’éjection
de matière. Dans le cas de la silice, plusieurs réactions chimiques sont impliquées dans
l’éjection de matière [117]. Les mesures de vapeur de pression saturante les plus récentes
de la silice [118] dans la gamme de température allant de 1700 K à 2000 K suivent la
relation :
Psat ∆Hv ∆Sv
 
ln =− + (3.9)
P0 RT R
avec Psat la pression de vapeur saturante, ∆Hv et ∆Sv respectivement l’enthalpie et
l’entropie d’éjection à la pression atmosphérique P0 = 1 bar et R la constante des gaz
parfaits. Si l’on pose U = ∆Hv , l’équation 3.9 devient :
U 1 1
  
Psat = P0 exp − (3.10)
R Tb T

89
 3.4. Modélisation thermodynamique de la morphologie des sites créés par laser CO2

où Tb = ∆H
∆Sv
v
est la température d’évaporation Tb à la pression P0 .
De plus, on considère que le flux de masse évaporée m (par unité de temps et de
surface) vaut [119] :
dm 1
= ρsat c (3.11)
dtdS 4
avec ρsat = q
M Psat
RT
la densité de vapeur saturante, M étant la masse volumique. On a
également c = 8RT πM
.
Or, la masse évaporée vaut dm = dzdSρliquide avec dz l’épaisseur évaporée et ρliq la
densité de la phase liquide.
Ainsi, la profondeur du cratère formé, c’est-à-dire l’épaisseur de matière éjectée, en
un point de coordonnées (x0 , y0 ) de la surface du matériau, à partir de la température de
surface T (t) = T (x0 , y0 , z = 0, t), est obtenue en utilisant l’équation :
s
1 1
Z ∞ " !#
P0 M U
∆z = exp − dt (3.12)
t=0 ρliq 2πRT R Tb T (t)
Les valeurs utilisées apparaissent dans le tableau 3.2.

Table 3.2 – Propriétés de la silice utilisées dans l’équation 3.12 [117, 120, 121]

Symbole Paramètre Valeur Unité

P0 Pression 105 Pa
Densité de la phase
ρliq 2201 kg/m3
liquide
M Masse molaire 40(10−3 ) kg/mol
Constante des gaz
R 8.31 J/K/mol
parfaits
Chaleur latente
U 425 kJ/mol
d’évaporation
Température
Tb 2500 K
d’évaporation

Cette approche a été comparée à des résultats expérimentaux, mettant en jeu une
large gamme de puissances laser. Le protocole expérimental utilisé est quasiment le même
que celui décrit précédemment dans la partie 3.3.1 (taille du faisceau de 700 µm ± 10%
à 1/e2 et durée d’irradiation de 1 s). Pour cette expérience, nous avons utilisé le laser
CO2 délivrant une puissance maximale de 120 W. Dans un premier temps, nous utilisons
des puissances laser allant de 3,05 W à 7,3 W. Ces conditions d’irradiation permettent
d’obtenir des cratères de morphologies différentes (figure 3.10).

90
 3.4. Modélisation thermodynamique de la morphologie des sites créés par laser CO2

P = 3,3W P = 3,55W P = 3,8W P = 4,05W P = 4,3W

P = 4,55W P = 4,8W P = 5,05W P = 5,3W P

P==5,8W
5,55W

5
0.00 0.0
0
Profondeur (µm)

Profondeur (µm)

Profondeur (µm)
-0.03 -0.3
-5
-0.06 -0.6
-10
-0.09 -0.9
-15
-1.2
-0.12 -20
-1.5
-0.15 -25
-600 -300 0 300 600 -600 -300 0 300 600 -600 -300 0 300 600
Rayon (µm) Rayon (µm) Rayon (µm)

Figure 3.10 – Observations au microscope des cratères formés dans la silice. Les tracés
(a), (b) et (c) sont les profils des cratères obtenus pour les puissances 3,3 W (rouge),
4,3 W (bleu) et 5,3 W (noir). Les échelles verticales utilisées ne sont pas les mêmes.

Les observations au microscope et les mesures en profilométrie optique permettent de

distinguer trois comportements :
— Pour P = 3,3 W (figure 3.10, cadre et tracé rouges), les modifications de surface
s’expliquent par des mécanismes de tension de surface, d’écoulement visqueux et
de densification [122] sans observer d’éjection de matière.
— Pour P = 4,3 W (figure 3.10, cadre et tracé bleus), la morphologie du cratère
indique qu’un processus d’éjection de matière est également présent.
— Cette éjection est clairement mise en évidence à partir de P = 5,3 W (figure 3.10,
cadre et tracé noirs)
La profondeur des cratères expérimentaux a été comparée avec les résultats obtenus
par le calcul thermodynamique (figure 3.11) en appliquant l’équation 3.12. Un bon accord
a été trouvé pour des puissances laser donnant des profondeurs de cratère variant entre
0,1 et 10 µm. En dessous du seuil d’éjection de la matière (P = 3,5 W), l’écart entre la
simulation et l’expérience s’explique par le fait que le modèle ne prend pas en compte les
effets décrits précédemment (densification, tension de surface, écoulement visqueux).
Pour des puissances supérieures (P > 4,3 W), des différences sont également observées.
En effet, quand la valeur de la température maximale atteinte sur le matériau dépasse le
point de ramollissement (≈ 1850 K), de fortes éjections de la silice ont lieu. L’émission
de vapeurs de silice modifie le chauffage par laser et l’émission thermique infrarouge (cet
effet a également été observé lors des mesures de température au centre de l’échantillon
sur la figure 3.4). Ainsi, d’autres mécanismes devraient être incorporés dans notre calcul,

91
 3.4. Modélisation thermodynamique de la morphologie des sites créés par laser CO2

tels que cette émission de gaz, la modification de surface lors de la formation du cratère
et les effets d’écrantage, d’interaction laser/plume d’évaporation et l’effet de la pression
de vapeur.

100

10
Profondeur (µm)

0.1

Experience
Simulation avec Eq. (3.11)
0.01
2 3 4 5 6 7 8
Puissance (W)

Figure 3.11 – Profondeur des cratères en fonction de la puissance du laser. Les points
rouges sont les mesures expérimentales et le tracé en pointillé noir correspond aux simu-
lations dans le cas où l’on utilise l’équation 3.12

La limitation de ce modèle thermodynamique est qu’il prend en compte uniquement

l’historique de température à la surface de l’échantillon. Pour le faire évoluer, une hy-
pothèse simple est de considérer que si la profondeur obtenue par le calcul de 3.12 à la
surface de la silice est supérieure à la taille de la maille (où le calcul est effectué), cette
dernière est éjectée. On effectue alors le calcul à partir de la maille située dessous. Par
cette approximation, il est possible d’évaluer l’évaporation de matière en utilisant l’his-
torique de la température calculée le matériau. Ainsi, pour chaque pas de temps t, la
profondeur du cratère à un point de la surface, de coordonnées (x0 , y0 ), prend en compte
l’historique de température et est calculée par :

1 1
Z t s " !#
P0 M U
∆z(x0 , y0 , t) = exp − dτ
0 ρliq 2πRT (x0 , y0 , z(τ ), τ ) R Tb T (x0 , y0 , z(τ ), τ )
(3.13)
Dans cette approche, nous utilisons l’historique de température T (x0 , y0 , z(τ ), τ ) ob-
tenu par le calcul, où à chaque pas de temps τ , z(τ ) est la profondeur zi du nœud i tel
que zi+1 > ∆z(x0 , y0 , t) ≥ zi , où les indices i et i + 1 désignent les nœuds, représentés
sur la figure 3.12.

92
 3.4. Modélisation thermodynamique de la morphologie des sites créés par laser CO2

Figure 3.12 – Description des indices utilisés dans le calcul.

La comparaison de cette méthode améliorée avec l’expérience est présentée sur la

figure 3.13 (trait en pointillé rouge) : nous observons que pour des profondeurs de cratère
inférieures à environ 10 µm, les résultats sont identiques. Cependant, une amélioration
notable est ensuite obtenue par rapport à la précédente approche (trait en pointillé noir).
Cette figure présente également les résultats obtenus pour des paramètres d’irradiation
différents afin d’observer la robustesse du modèle. Nous avons diminué la durée d’irra-
diation du laser (250, 100 et 50 ms pour 3.13) et augmenté la puissance afin d’obtenir
des cratères dont la profondeur reste du même ordre de grandeur. Les résultats obtenus
numériquement sont cohérents avec l’expérience et ont le même comportement que ceux
obtenus pour une durée de tir de 1 s. Cependant, pour des puissances faibles, la densifi-
cation du matériau n’étant pas prise en compte, les résultats divergent. Si l’on augmente
la puissance, les résultats des simulations sont en bon accord avec les valeurs mesurées.

100

10
Profondeur (µm)

1 Expériences 1 s
Simulations Eq. (3.11)
Simulations Eq. (3.12)
Expériences 250 ms
Simulations
0.1
Expériences 100 ms
Simulations
Expériences 50 ms
Simulations
0.01
4 6 8 10 12 14 16 18 20
Puissance (W)

Figure 3.13 – Profondeur des cratères en fonction de la puissance du laser pour diffé-
rentes durées d’irradiation : 1 s, 250 ms, 100 ms et 50 ms. Chaque tracé en pointillé noir
correspond aux simulations et les points rouges aux mesures expérimentales. L’échelle ho-
rizontale étant en représentation logarithmique par souci de visibilité. Les deux résultats
des simulations à 1 s sont représentés.

93
 3.4. Modélisation thermodynamique de la morphologie des sites créés par laser CO2

Expérimentalement, la puissance maximale disponible par le laser CO2 est de 120 W. Il

est donc possible d’appliquer cette démarche pour des tirs laser de quelques microsecondes
(10, 5 et 1 ms) en augmentant la puissance. Pour ce type d’irradiation (figure 3.14), à
forte puissance et courte durée, on remarque que pour la première partie de chaque courbe
(en dessous de quelques microns de profondeur de cratère), les résultats numériques sont
semblables à l’expérience. En effet, pour cette gamme de paramètres d’irradiations, la phy-
sique rencontrée est représentative des phénomènes simulés par les hypothèses initiales du
modèle thermodynamique (eq. 3.12). L’autre partie des résultats (profondeur supérieure
à quelques microns) présente des résultats supérieurs aux expériences, en conservant une
tendance globale correcte. Ici, l’hypothèse initiale d’écratange, considérée dans l’équation
3.13, ne semble plus être totalement représentative des phénomènes expérimentaux. A
forte puissance et courte durée, on peut supposer expérimentalement que l’éjection de
gaz est plus importante dans la zone ablatée et qu’une partie du faisceau laser est ab-
sorbée par le plasma formé, réduisant la conduction thermique. Une étude paramétrique
permettant d’étudier l’influence de la température d’évaporation Tb et la chaleur latente
d’évaporation ∆H sur ces résultats pourrait potentiellement ajuster notre modèle pour
des fortes puissances aux courtes durées.

100
Profondeur (µm)

10

1 Expérience 10 ms
Simulations
Expérience 5 ms
Simulations
Expérience 1 ms
Simulations
0.1
0 20 40 60 80 100
Puissance (W)

Figure 3.14 – Profondeur des cratères en fonction de la puissance du laser pour diffé-
rentes durées d’irradiation : 10 ms, 5 ms et 1 ms. Chaque tracé en pointillé noir correspond
aux simulations et les points rouges aux mesures expérimentales.

3.4.2 Calcul de morphologie du cratère

Une approche similaire a été appliquée dans le but de calculer le profil complet d’un
cratère (pas seulement la partie centrale) et à titre d’exemple pour les puissances repré-
sentatives de chaque comportement : 3,3 W, 4,3 W et 5,3 W. Nous avons appliqué le
calcul à différentes positions radiales.

94
 3.5. Source de chaleur en mouvement, vers un modèle 3D

0.00 0.0
0
Profondeur (µm)

Profondeur (µm)
-0.03 -0.3

Profondeur(µm)
-5

-0.6
-0.06
-10

-0.9
-0.09
-15

-1.2
-0.12 -20

P = 3.3W (a) -1.5 P = 4.3W (b) P = 5.3W (c)

-0.15 -25
-600 -300 0 300 600 -600 -300 0 300 600 -600 -300 0 300 600
Rayon (µm) Rayon (µm) Rayon (µm)

Figure 3.15 – Profils expérimentaux (lignes noires) pour trois puissances laser : (a)
3,3 W, (b) 4,3 W et (c) 5,3 W ainsi que les calculs associés.

Pour P = 3,3 W (figure 3.15 (a)), le résultat des calculs est différent de la mesure
expérimentale. En effet, comme évoqué précédemment, la formation du cratère est essen-
tiellement due à la densification du matériau qui n’est pas prise en compte dans notre
modèle. Pour P = 4,3 W (figure 3.15 (b)) et P = 5,3 W (figure 3.15 (c)), la morphologie
expérimentale du cratère et celle calculée sont très similaires : le mécanisme principal
est l’éjection de matière. Seuls les bords du cratère sont moins bien reproduits car ils
correspondent à des zones de fluage et de densification de la silice.
Ce type d’approche permet d’avoir un modèle prédictif de la morphologie des cratères.

3.5 Source de chaleur en mouvement, vers un modèle

3D
Au cours de nos travaux, nous avons été amenés à travailler avec un faisceau laser en
mouvement. Nous avons ainsi intégré au modèle numérique cette possibilité en considé-
rant une source de chaleur comme une fonction du temps et de l’espace. Nous avons vu
précédemment, dans la partie 3.3.3 de ce chapitre, que la source de chaleur en surface est
une bonne approximation. Nous l’utiliserons dans cette partie. En effet, il est nécessaire
de définir un modèle à 3 dimensions et la source surfacique permet de réduire le temps de
calcul.

3.5.1 Modèle thermique 3D

Dans notre modèle, la source de chaleur est définie comme :

(1 − R)P (t) x(t)2 + y(t)2

!
Q4 (x, y) = exp − δ(z) (3.14)
πa2 a2
Ici, x(t) + y(t) décrit la trajectoire du faisceau laser, dépendante du temps. La figure
3.16 présente la simulation du cas expérimental décrit ci-dessus. La vitesse de déplacement
du faisceau laser sur l’échantillon de silice est de 1 mm/s suivant l’axe x. La taille du
faisceau est de 700 µm et la puissance de 4,3 W.

95
 3.5. Source de chaleur en mouvement, vers un modèle 3D

1000

300

Figure 3.16 – Visualisation de la surface de la silice pendant le déplacement de la source

laser à différents temps (a) 100 ms, (b) 1 s, (c) 2 s et (d) 3 s. Pour chaque image, l’échelle
de température est la même et la température maximale est indiquée.

Distance (mm)
0 1 2 3
2400
Température maximale en fonction du temps
Profil de température à différents instants :
0.1, 0.2, 0.5, 1, 1.5, 2, 2.5 et 3s
2000
Temperature (K)

1600

1200

800

400

0 1 2 3
Temps (s)

Figure 3.17 – (a) Distribution de température selon la coupe dans le plan (xz) passant
par y = 0. (b) Température maximale atteinte en fonction du temps (échelle horizontale
et tracé en noir) et profils spatiaux de température (échelle et tracé rouge) à différents
instants : 0.1, 0.2, 0.5, 1, 1.5, 2, 2.5 et 3 s. Les températures maximales pour 1, 1.5, 2, 2.5
et 3 sont indiquées.

Si l’on trace une coupe dans le plan (xz) passant y = 0 on obtient la distribution de
température dans le matériau à un temps donné (par exemple à t = 2 s sur la figure 3.17
(a)). Ainsi, à chaque pas de temps, il est possible d’obtenir la température maximale sur le
long de l’axe x (y = 0). Celle-ci est tracée en noire (échelle horizontale en bas du graphe)
sur la figure 3.17 (b). On peut y coupler les profils spatiaux de température obtenus à diffé-
rents instants (en rouge pointillé, l’axe horizontal correspondant est également en rouge).
Ces deux représentations mettent en évidence l’effet cumulatif de la chaleur pendant le
déplacement : bien que la température maximale soit rapidement atteinte, elle augmente
légèrement au cours du temps à cause de ce cumul de la chaleur dans le verre. Cette

96
 3.5. Source de chaleur en mouvement, vers un modèle 3D

légère augmentation peut se traduire par une différence importante sur la morphologie de
la structure formée dans la silice, comme nous allons le voir expérimentalement.

3.5.2 Comparaison à l’expérience

Plusieurs approches expérimentales peuvent être considérées. En effet, le déplacement
peut être introduit par l’échantillon ou bien la source laser. Dans un premier temps, nous
avons considéré un déplacement linéaire de l’échantillon de 1 mm/s. La taille du faisceau
laser reste de 700 µm ± 10% à 1/e2, la puissance de 4,3 W et une durée de tir de 3 s.
Après irradiation, l’échantillon a été caractérisé au profilomètre optique (représentation
3D donnée en figure 3.18).

nm

500 µm
-8000

Figure 3.18 – Représentation 3D de la caractérisation de la ligne formée dans la silice

obtenue au profilomètre optique.

La figure 3.19, présente la comparaison directe entre l’expérience et la simulation. On

observe expérimentalement l’effet cumulatif : la modification de la silice est différente le
long du déplacement, la ligne générée est de plus en plus profonde. La morphologie de la
ligne dépend des paramètres d’irradiations comme la vitesse et la trajectoire de la source
et de la puissance d’irradiation (figure 3.19)). Le calcul thermodynamique est réalisé à
différentes positions le long de la ligne(figure 3.19 (b)) et présente des résultats en bon
accord avec la mesure expérimentale, exceptée un léger écart pour les positions où la
profondeur est maximale.

97
 3.6. Description du modèle thermo-mécanique 2D

nm

-8000

-2
Profondeur (µm)

-4

-6

Simulation
-8 Expérience (b)

0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0

Distance (mm)

Figure 3.19 – (a) Caractérisation par profilométrie optique de la zone irradiée par le
laser CO2 . La flèche noire indique le sens du déplacement de l’échantillon. (b) Coupes
expérimentale (rouge) et simulée (noire) de la ligne en pontillés noirs sur (a).

3.6 Description du modèle thermo-mécanique 2D

Dans cette partie, nous utiliserons le modèle géométrique définie par la figure 3.1.
Pour notre approche, nous considérons la silice comme un solide visco-élastique. En effet,
une description purement élastique est insuffisante pour décrire parfaitement les modifi-
cations induites par le chauffage laser et le refroidissement conséquent. Ce modèle a pour
objectif de décrire et de quantifier la formation et la relaxation des contraintes thermo-
mécaniques dans la silice générées après un chauffage localisé. Les résultats numériques
sont directement comparés à des expériences basées sur des mesures de biréfringence.

3.6.1 Présentation du modèle

Une description du comportement visco-élastique de la silice est nécessaire pour étudier
les déformations et les contraintes, dépendantes du temps [78]. Dans notre modèle, le

98
 3.6. Description du modèle thermo-mécanique 2D

tenseur de contraintes s est calculé comme :

s = −pI + sd (3.15)
avec p la pression, c’est-à-dire les contraintes volumiques, et sd le déviateur de contrainte.
Ce tenseur représente les contributions des contraintes autres que surfaciques. Il admet
les mêmes directions que le tenseur des contraintes.
D’une part, la pression p est obtenue à partir du module de compressibilité K, du
coefficient d’expansion thermique α, de la température de référence Tref à partir de laquelle
le coefficient α est défini et des déformations volumiques vol telle que :

p = −K[vol − 3α(T − Tref )] (3.16)

Le module de compressibilité K est défini comme :

E(T )
K= (3.17)
[3(1 − 2ν(T )]
avec E le module d’Young, dépendant de la température, et ν le coefficient de Poisson.
D’autre part, le deviateur de contrainte sd peut être calculé tel que :
Z t
∂d 0
sd = 2 Γ(t − t0 )
dt (3.18)
0 ∂t0
où Γ(t) est la fonction de relaxation du module de cisaillement, dépendante du temps.
Elle est obtenue en mesurant l’évolution des contraintes dans le temps pour un matériau
soumis à une déformation constante. Cette fonction de relaxation est donnée par :
N
t
 
Γ(t) = G + Gm exp − (3.19)
X

m=1 τm
L’interprétation physique de cette approche est appelée généralisation du modèle de
Maxwell. Dans cette analogie, τm représente le temps de relaxation du matériau et Gm
la rigidité du ressort de la branche m du modèle. Dans notre cas, nous considérons un
modèle généralisé de Maxwell avec un seul élément [78]. Dans cette analogie, les variables
qm représentent l’extension du ressort lié.
Finalement, dans notre cas, nous avons :
N
sd = 2Gd + 2Gm qm = 2(Gd + G1 q1 ) = 2G(d + q1 ) (3.20)
X

m=1

avec G1 = G et
1
q˙1 + q1 = ˙d (3.21)
τ1
Le temps de relaxation de la silice τ1 utilisé repose sur l’équation de Tool-Narayanaswamy-
Moynihan [123]

∆H (1 − η)
" !#
η
τ1 = τ0 exp + (3.22)
R T Tf

99
 3.6. Description du modèle thermo-mécanique 2D

où τ0 est une constante, ∆H est l’enthalpie d’activation, R est la constante des gaz
parfait et η (0 < η < 1) une constante répartissant l’enthalpie d’activation entre la
température T et la température fictive Tf . Ces paramètres ont fait l’objet d’une recherche
bibliographique et sont résumés dans le tableau 3.3 [79, 123, 124].
La figure 3.20 présente un exemple de résultat de distribution des contraintes dans le
matériau, après refroidissement (de quelques dizaines de secondes) suite à un tir laser de
1 s, avec un diamètre de faisceau de 700 µm à 1/e2 et une puissance laser de 5,3 W. Les
contraintes sont figées dans la silice.
600
MPa

25
24
400 23
22
z (µm)

21
20
200 19
18
17

0
-800 -600 -400 -200 0 200 400 600 800
r (µm)

Figure 3.20 – Distribution des contraintes principales résiduelles après un tir laser
(puissance de 5,3 W, diamètre de faisceau de 700 µm à 1/e2 et durée de tir de 1 s) suivi
du refroidissement. La partie centrale (zone du cratère) de (a) est supprimée afin d’ajuster
l’échelle.

100
 3.6. Description du modèle thermo-mécanique 2D

Table 3.3 – Paramètres thermo-mécaniques de la silice utilisés dans les simulations.

Symbole Paramètre Valeur Unité

Température de
Tref 293 K
référence
Coefficient
α d’expansion 5.5(10− 7) K−1
thermique
Module de
G 31.3 GPa
cisaillement
6.9068(1010 ) + 1.1(107 )T + 11447 T2 -
E Module d’Young Pa
25.91T3 + 0.01445T4 - 3.0222(10−6 )T5
0.144 + 2.2853(10−4 )T -
Coefficient de 9.2535(10−7 )T2 + 1.8326(10−12 )T4 +
ν
Poisson 5.3695(10−16 )T5 pour 170 K < T <
950 K

0.04194 + 4.2305(10−4 )T +
4.739(10−7 )T2 + 2.3088(10−10 )T3 -
4.04(10−14 )T4 pour T > 950 K
τ0 Constante 1.064(10−17 ) s
Enthalpie
∆H 542 000 kJ/mol
d’activation
η Constante 0.9

Il est possible de lier les résultats des contraintes à des modifications de propriétés
optiques et notamment la biréfringence. En effet, la distribution de biréfringence dans la
silice, à partir des déformations, vaut [79] :
1
B = ∆n = nr − nφ = n30 [p11 (r − φ ) + p12 (φ − r )] (3.23)
2
avec n30 = 1,46 l’indice de réfraction de la silice à 633 nm, (p11 , p12 ) les éléments du
tenseur photoelastique de la silice et (r , φ ) les éléments du tenseur des déformations.
A partir des contraintes principales, la distribution de biréfringence vaut :

B = ∆n = nr − nφ = R(σr − σφ ) (3.24)
avec R le coefficient des contraintes optiques et (q11 , q12 ) les élements du tenseurs des
contraintes. Le coefficient des contraintes optiques est défini dans la littérature et vaut

101
 3.6. Description du modèle thermo-mécanique 2D

R = 35 MPa [125–127]. Le lien entre les équations 3.23 et 4.24 est détaillé dans l’annexe
4.6.
En considérant le cas présenté ci-dessus (figure 3.20), on obtient la distribution de
biréfringence dans le matériau.
600

2
1.5
400
1
z (µm)

0.5
0
-0.5
200
-1
-1.5
-2

0
-800 -600 -400 -200 0 200 400 600 800
r (µm)

Figure 3.21 – Distribution de biréfringence après un tir laser (puissance de 5,3 W,

diamètre de faisceau de 700 µm à 1/e2 et durée de tir de 1 s) suivi du refroidissement de
10 secondes.

3.6.2 Validation du modèle, comparaison aux résultats expéri-

mentaux
Nous avons vu dans la partie 2.3.1 du chapitre 2 qu’il est possible de mettre en évidence
la distribution de biréfringence en effectuant des observations entre polariseurs croisés.
Cette approche expérimentale permet d’extraire la position du maximum de déphasage sur
un site et par exemple d’en déduire son évolution en fonction des paramètres d’irradiations
du laser. Ces mesures qualitatives peuvent être combinées à des mesures quantitatives de
biréfringence obtenues avec la caméra de phase SID4Bio, présentées dans la partie 2.4.3
du chapitre 2.
A partir de la distribution de biréfringence B dans un matériau, il est possible de
calculer le retard associé ∆ en considérant une onde plane monochromatique :
Z e
∆= B(z) dz (3.25)
0
avec e l’épaisseur de l’échantillon.
Dans notre exemple (figure 3.21), le retard calculé est représenté en fonction de la
distance au centre du cratère. Numériquement, le retard est nul au centre du cratère
puis en s’eloignant du centre il augmente rapidement pour atteindre un maximum en
r = 210 µm (figure 3.22) dans le cas étudié et décroit ensuite lentement en continuant
à s’éloigner du centre. Expérimentalement, l’observation au polariscope nous permet de
déduire la position du maximum de déphasage, les gradients et les valeurs relatives entre
différents sites (mesure qualitative). Dans notre cas, la position du retard maximal par
rapport au centre du cratère est de 280 µm.

102
 3.6. Description du modèle thermo-mécanique 2D

3.0

2.5

Dephasage (nm)
2.0

1.5

1.0

0.5

0.0

-0.5
0 500 1000 1500 2000

Distance (mm)

Figure 3.22 – Retard en fonction de la distance du centre du cratère calculé à partir de

la cartographie de biréfringence présentée dans la figure 3.21 (b). L’encart correspond à
l’observation polariscope correspondant au cas expérimental.

En appliquant cette approche pour des puissances du laser allant de 3,5 W à 6,5 W, on
remarque que les positions de déphasage maximum (figure 3.23) simulées sont inférieures
à celles obtenues par l’expérience (d’un facteur allant de 1,2 à 1,5). A partir de ces
observations, nous avons optimisé le paramètre d’enthalpie d’activation de la silice. En
utilisant une enthalpie d’activation ∆H 0 = 457 000 kJ/mol, qui est inférieure de 15 %
à celui utilisé par Vignes et al. [78], nous obtenons un très bon accord entre l’expérience
et les simulations (points rouges sur la figure 3.23).

700 Experiences
Diamètre du retard maximum (µm)

Simulations with ∆H
Simulations with ∆H'
600

500

400

300

200

100

3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 5.5 6.0 6.5

Puissance laser (W)

Figure 3.23 – Diamètre du déphasage maximum en fonction de la puissance du laser. Les

points rouges correspondent aux valeurs expérimentales, les points noirs aux simulations
en considérant l’enthalpie d’activation ∆H et les bleus l’enthalpie d’activation proposée
∆H 0 .

103
 3.6. Description du modèle thermo-mécanique 2D

Ces comparaisons ont été étendues en diminuant les durées d’irradiations : de l’ordre
de la centaine de milliseconde (250 ms, 100 ms et 50 ms) (figure 3.24 (a)) jusqu’à la
milliseconde (figure 3.24 (b)). Dans le second cas, les puissances mises en jeu sont net-
tement supérieures et le fluage de la matière en périphérie du cratère formé est réduit :
l’évaporation est le phénomène majeur. Cependant, pour ces larges gammes de durées de
tir et de puissances, les prédictions expérimentales sont cohérentes avec les observations
expérimentales.

1000 1000
Expériences 10ms
Simulations
Diamètre du retard maximum (µm)

Diamètre du retard maximum (µm)

Expériences 5ms
Simulations
800 800 Expériences 1ms
Simulations

600 600

400 400
Expériences 250 ms
Simulations
Expériences 100 ms
Smulations
200 Expériences 50 ms 200
Simulations

2 4 6 8 10 12 14 16 0 20 40 60 80 100
Puissance (W) Puissance (W)

Figure 3.24 – Diamètre du déphasage maximum en fonction de la puissance du laser.

Nous avons considéré des durées de tirs allant de 250 ms à 50 ms pour (a) et de 10 ms à
1 ms pour (b).

3.6.3 Distribution de température fictive

Nous avons introduit dans le chapitre 1 la notion de température fictive. Après le
chauffage puis refroidissement d’un verre, elle représente la température qu’avait ce verre
lorsqu’il a été figé lors de son refroidissement. Dans le contexte des procédés laser CO2 sur
silice, les variations de température fictive traduisent des modifications structurelles du
verre (variation moyenne des angles de liaison Si-O [128]). Notre modèle intègre le calcul
de cette grandeur tel que :
dTf T − Tf
= (3.26)
dt τ1 (T, Tf )
avec τ1 le temps de relaxation défini par l’équation ci-dessus 3.22.
Nous appliquons ce calcul dans le cas d’une irradiation dont nous avons précédemment
calculé la distribution de température (figure 3.3), la forme du cratère généré (figure 3.15),
les contraintes (figure 3.20), la distribution de biréfringence (figure 3.21) et le déphasage
(figure 3.22) (Puissance de 5.3 W, diamètre de faisceau de 700 µm à 1/e2 et durée de tir
de 1 s). Le résultat est présenté sur la figure ci-dessous (figure 3.25).

104
 3.6. Description du modèle thermo-mécanique 2D

600
K

1650

400 1600

1550
z (µm)

1500

200 1450

1400

1350

0
-800 -600 -400 -200 0 200 400 600 800
r (µm)

Figure 3.25 – Distribution de la température fictive après un tir laser (puissance de

5.3 W, diamètre de faisceau de 700 µm à 1/e2 et durée de tir de 1 s) suivi du refroidisse-
ment.

Après le traitement laser (chauffage et refroidissement), un volume de silice possède

une température fictive différente : cette zone atteint 1700 K après 10 s de refroidissement
alors que celle du verre non traité est de 1350 K. La température fictive est modifiée dans
une zone, dite "affectée thermiquement", par le tir laser de diamètre 280 µm et on note un
fort gradient aux bords de cette zone. Cette différence de température fictive implique un
état micro-structural différent de la silice ainsi que des propriétés physique et chimique
modifiées [128], notamment la densité. Celle-ci augmente avec la température fictive de
la silice [17]. Ainsi, la zone chauffée par le laser possède une densité supérieure à celle de
la silice non traitée.
Un moyen expérimental pour mettre en évidence la zone affectée thermiquement par
un tir laser sur silice consiste à utiliser un acidage de la surface du substrat par un acide
fluorhydrique (HF). En effet la vitesse d’attaque chimique dépend de la densité. Pour notre
application, nous avons appliqué ce procédé (expériences réalisées au CEA Le Ripault)
afin de retirer une épaisseur de silice allant de quelques centaines de nanomètre à quelques
microns en ajustant la concentration de l’acide et le temps de contact.
Pour un tir laser, bien que la zone en périphérie du cratère n’ait pas subi de modifi-
cation en surface, celle-ci a été affectée thermiquement. Sa température fictive a changé,
ainsi que sa densité. Par conséquent, la vitesse d’acidage dans cette zone sera différente à
celle qui n’a pas subi de modification par le tir : la zone affectée thermiquement est ainsi
mise en évidence car l’épaisseur retirée est différente.
La figure 3.26 (a) présente la cartographie 2D d’un cratère obtenu par un tir de 4,3 W,
durant 1 s et une taille de faisceau de 700 µm ± 10% à 1/e2 ainsi que son profil tracé
en noir sur (c). Après acidage de l’échantillon, la zone affectée thermiquement par le tir
est mise en évidence (b). La superposition des deux profils expérimentaux, avant et après
acidage (c), montre que cette zone, d’environ 480 µm de diamètre, s’étend nettement plus
loin que la zone centrale évaporée par le tir qui forme le cratère. De plus, l’observation au
polariscope des contraintes dans la silice (d), avant acidage, montre que la position des
contraintes maximales est corrélée à la zone affectée thermiquement.

105
 3.7. Mesure quantitative de la biréfringence

500

0
Profondeur (nm)

-500

-1000

-1500 Avant acidage

Apres acidage

-2000
-0.3 -0.2 -0.1 0.0 0.1 0.2 0.3

Distance (mm)

Figure 3.26 – Cartographies 2D (obtenues par profilométrie optique) d’une zone affectée
par un tir laser CO2 (puissance de 4,3 W, diamètre de faisceau de 700 µm ± 10% à 1/e2
et durée de tir de 1 s) avant (a) et après acidage (b) ainsi que les profils associés (c). (d)
est une observation au polariscope avant acidage.

Notre modèle nous a permis de confirmer cette observation. La zone affectée thermi-
quement par le tir laser, obtenue par le calcul de la température fictive, s’étend jusqu’à
230 µm par rapport au centre du tir (pour une profondeur de 100 µm), ce qui est en
bon accord avec le rayon de la zone affectée d’environ 240 µm mise en évidence expéri-
mentalement par l’acidage. De plus, nous avons vu précédemment (figure 3.23) qu’à cette
puissance, le rayon de la zone où les contraintes sont maximales est de 225 µm.

3.7 Mesure quantitative de la biréfringence

Pour compléter les études, présentées dans les sections précédentes de ce chapitre, sur
les contraintes résiduelles dans la silice après le procédé laser, nous avons mis en place un
système de mesure quantitative de la biréfringence. En effet, le dispositif expérimental de
photo-élasticité utilisé permet de visualiser et de quantifier le niveau de ces contraintes
autour d’un cratère CO2 et notamment leurs positions maximales, que nous avons com-
parées aux résultats de notre modèle. L’objectif du système présenté dans cette partie et
décrit brièvement dans la section 3.7 est de pouvoir mesurer de manière quantitative et
résolue spatialement la distribution de biréfringence dans le matériau. Dans un second
temps, nous comparons ces résultats aux simulations numériques.

106
 3.7. Mesure quantitative de la biréfringence

3.7.1 Approche expérimentale

Comme décrit dans la partie 2.4.3 du chapitre 2, nous avons utilisé la caméra de phase
SID4Bio pour ces études. Ce moyen de caractérisation repose sur une mesure de variation
de chemin optique et permet dans notre cas de mesurer le déphasage entre deux états de
polarisation à la traversée de l’échantillon. Rappelons que pour effectuer une mesure, le
système utilise une mesure de référence, employée ensuite pour calculer la différence de
chemin optique entre cette référence et la mesure d’intérêt. Pour notre étude expérimen-
tale, nous avons réalisé des cratères sur un échantillon avec trois puissances laser (2,52 W,
2,75 W et 3 W) et plusieurs durées d’irradiation (de quelques centaines de milliseconde
à plusieurs secondes). La taille du faisceau est de 400 µm à 1/e2. Les profondeurs des
cratères obtenus varient de 500 nm à 20 µm. Afin d’optimiser la dynamique de mesure
(la différence de chemin optique attendue est nanométrique) et s’affranchir de la forme
du cratère, un liquide d’indice (Carguille, Ref. #50350) ayant le même indice que la silice
(n = 1,4587 ± 0,0005) à la longueur d’onde de mesure (633 nm) a été déposé dans chaque
cratère. Le protocole de mesure comprend plusieurs étapes et est résumé sur la figure
3.27 :

!
"#

10
Déphasage (nm)

-5

-10

-600 -400 -200 0 200 400 600

$
Distance (µm)

Figure 3.27 – Procédure expérimentale mise en place pour mesurer la biréfringence

autour d’un cratère CO2 dans la silice.

107
 3.7. Mesure quantitative de la biréfringence

— Étape 1 : dans une zone de silice vierge (sans cratère ni biréfringence), une mesure
de référence est effectuée dans un état de polarisation (par exemple avec un angle
de polariseur à 0°).
— Étape 2 : une rotation du polariseur est appliquée afin d’être en polarisation croisée
par rapport à l’état initial (angle de 90°). On réalise une mesure, présentée en
(a), qui contient l’information du bruit induit par le mouvement du polariseur,
entre les deux états de polarisation et à travers la silice vierge, lié notamment à
l’inhomogénéité du polariseur.
— Étape 3 : on se déplace sur la zone d’intérêt pour effectuer une mesure, à l’état de
polarisation initial (angle du polariseur à 0°)
— Étape 4 : on applique une rotation au polariseur pour croiser de nouveau les états
de polarisation. On obtient, en (b), une image qui semble similaire à celle obtenue
précédemment. Cependant cette mesure correspondant à la différence de chemin
optique entre les deux états de polarisation contient l’information de la distribution
biréfringence autour du cratère CO2 qui n’apparait pas car le "bruit du polariseur"
est plus important.
— Étape 5 : pour révéler le déphasage entre les deux états de polarisation à travers
la silice, nous effectuons une différence des deux mesures ((b) - (a)). Dans le cas
présenté, le déphasage induit est de plus ou moins 10 nm (c). Les deux coupes sui-
vant les deux axes sont également tracées (sur le graphique (d)). On observe une
augmentation rapide du déphasage en s’éloignant du centre du cratère jusqu’à at-
teindre une valeur maximale puis une décroissance lente en continuant à s’éloigner
du centre.
Cette procédure est appliquée sur chaque site, dont nous présentons les résultats par la
suite (partie 3.7.3). Théoriquement, il n’est pas nécessaire d’effectuer les deux premières
étapes pour chaque mesure car le résultat obtenu correspond uniquement au bruit intro-
duit par la rotation du polariseur. Ainsi, pour chaque site la mesure se résume aux étapes
3 et 4, i.e. la référence (angle du polariseur à 0°) et la mesure de référence sur une zone
vierge. Cette procédure permet d’obtenir la distribution de biréfringence dans la silice en
quelques secondes et de s’affranchir d’éventuelles différences de chemin optique liées à de
la biréfringence résiduelle dans le montage (optiques du microscope, polariseurs, ...).

3.7.2 Répétabilité des mesures

Pour aller plus loin dans la démarche expérimentale, nous avons effectué une étude
statistique pour s’assurer de la répétabilité des mesures et définir l’erreur de mesure. En
effet, nous avons remarqué que les résultats varient légèrement en fonction du choix de la
mesure référencée (notamment sa position sur l’échantillon) obtenue à l’issue des étapes
1 et 2 et soustraite par la suite. De plus, il existe une différence entre les valeurs absolues
du déphasage obtenues sur les deux axes. Pour cette étude, nous avons utilisé le même
cratère que précédemment (durée de tir de 5 s et puissance de 3 W) sur lequel l’acquisition
est répétée cinq fois avec trois zones référencées différentes.
La figure 3.28 présente un exemple de résultats obtenus pour une des cinq mesures
avec deux références différentes ((a) et (b)) ainsi que les coupes associées dans les deux
axes (c). Globalement, les résultats semblent similaires. Néanmoins, on remarque une
différence (zone en pointillé noir) sur l’un des maximums de l’axe dont le déphasage est

108
 3.7. Mesure quantitative de la biréfringence

positif. Finalement et à partir de toutes les mesures effectuées, nous déduisons une erreur
expérimentale de plus ou moins 10 % (soit 1 nm dans notre cas) que nous prendrons en
compte pour la suite. Notons que la spécification du fabricant (Phasics) est de 0,5 nm pour
la précision de la mesure. Les bruits s’additionnant lors de la soustraction une précision
d’un nanomètre est attendue, ce qui est cohérent avec les 10% mesurés.

Référence 1
10 Réference 1
Réference 2
Réference 2
Déphasage (nm)

-5

-10

-600 -400 -200 0 200 400 600

Distance (µm)

Figure 3.28 – Distribution de biréfringence pour deux références différentes (a) et (b)
ainsi que les coupes associées (c).

3.7.3 Comparaisons avec les simulations

Nous avons comparé ces résultats expérimentaux aux simulations. La partie 3.6 de
ce chapitre présente le modèle calculant la distribution de biréfringence et le déphasage
conséquent dans la silice après un procédé CO2 (par exemple sur les figures 3.21 et 3.22).
Expérimentalement, nous appliquons une procédure quasi-similaire à celle présentée ci-
dessus. Afin d’obtenir des résultats optimaux, les mesures dans chaque état de polarisation
(figure 3.29 (a) et (b)), ont été moyennées (50 mesures par résultat). Le temps d’acquisition
est légèrement plus long mais l’image soustraite finale (figure 3.29 (c)) est moins bruitée,
ce qui est également le cas des coupes extraites (tracé noir et rouge sur la figure 3.29 (d)).
Le résultat de la simulation (représenté par les cercles verts) est inférieur (d’un facteur
3 environ) à la mesure expérimentale. Cependant, la position de la valeur maximale est
bien prédite.

109
 3.7. Mesure quantitative de la biréfringence

15
Expériences Simulations : α(T)
Expériences Simulations : α = 5.5.10-7 K-1
10
Déphasage (nm)

-5

-10

-15
-600 -400 -200 0 200 400 600
Distance (µm)

Figure 3.29 – (a) - (b) cartographie de différence de chemin optique dans deux états de
polarisation (respectivement angle du polariseur à 0° et 90°). (c) soustraction des deux
résultats. (d) trace le déphasage expérimental (en rouge et noir) et numérique dans le
cas d’un coefficient de dilatation thermique α fixe de 5,5.10−7 (en vert) et dépendant du
temps, représenté sur la figure 3.30

Nous avons mené une étude sur les paramètres de la silice entrés dans notre mo-
dèle numérique afin d’étudier leur impact sur l’amplitude du déphasage simulé. L’un
des paramètres ayant une forte influence sur ces résultats est le coefficient de dilatation
thermique. Il est défini dans la littérature comme indépendant (tracé rouge sur la figure
3.30) et également dépendant de la température [129] (tracé noir sur la figure 3.30). Les
résultats numériques (tracé en vert) ont été obtenus pour le coefficient de dilatation ther-
mique indépendant de la température (tracé rouge, α = 5,5.10−7 K−1 ). Si on le considère
dépendant de la température (tracé noir), on obtient des résultats plus cohérents avec
l’expérience (tracé bleu sur la figure 3.29).

110
 3.7. Mesure quantitative de la biréfringence

Coefficient de dilatation thermique (10-7 K-1)

10
α(T)
= 5,5.10-7
8

0
400 600 800 1000 1200 1400 1600
Température (K)

Figure 3.30 – Coefficient de dilatation thermique independant (tracé rouge) et dépen-

dant de la température (tracé noir) [129] en fonction de la température.

Dans un second temps, chaque tir laser a été simulé et comparé à l’expérience. Préci-
sons que les mesures ont été effectuées en appliquant la procédure "rapide" (c’est-à-dire
sans moyenner par 50 mesures), présentée dans la première partie de cette section. Ainsi,
nous incluons aux résultats l’erreur expérimentale. De plus, comme nous l’avons évoqué
précédemment, il existe un écart expérimental entre les deux axes qui sera également pris
en compte en définissant deux types d’axes : "faible" et "fort". La figure 3.31 présente
les déphasages, en fonction de la durée de tir, pour chaque puissance laser (2,53 W (a),
2,75 W (b) et 3 W (c)). Entre chaque axe (points en noir et rouge) l’ajustement linéaire
(en pointillé) présente une pente équivalente avec un écart plus ou moins prononcé (plus
faible à 2,75 W). Cependant, ces écarts expérimentaux entre les deux axes sont quasiment
inclus dans l’erreur de mesure.

111
 3.7. Mesure quantitative de la biréfringence

12 12
Expériences : Axe faible Plaser = 2.53 W Expériences : Axe faible Plaser = 2.75 W
Expériences : Axe fort Expériences : Axe fort
10 Simulations : α = 5.5.10-7 10 Simulations : α = 5.5.10
-7

Simulations : α(T) Simulations : α(T)

Déphasage (nm)

Déphasage (nm)
8 8

6 6

4 4

2 2

0 0
5 6 7 8 9 10 0 1 2 3 4 5 6 7
Durée de tir (s) Durée de tir (s)

12
Expériences : Axe faible Plaser = 3 W
Expériences : Axe fort
-7
10 Simulations : α = 5.5.10
Simulations : α(T)
Déphasage (nm)

0
1 2 3 4 5
Durée de tir (s)

Figure 3.31 – Déphasages mesurés (tracés noir et rouge) en fonction de la durée du tir
laser pour trois puissances différentes : 2,53 W (a), 2,75 W (b) et 3 W (c). Les résultats
des simulations sont représentés par les points bleus.

Bien que l’on obtienne une différence non négligeable (en moyenne de 30 %) entre
les résultats expérimentaux et numériques (représentés en bleu, pour α(T )) on note, sur
l’ensemble des résultats, une nette amélioration par rapport au cas ou α est indépendant de
la température (cercles bleus). Quelques ajustements sont encore nécessaires. Par exemple,
il serait possible d’effectuer une étude paramétrique expérimentale balayant de plus larges
paramètres d’irradiation, en augmentant par exemple la taille du faisceau et la puissance
laser, afin d’obtenir des niveaux de déphasage plus importants ou plus étendus. A partir
des résultats expérimentaux obtenus, une étude numérique peut être mise en place dans le
but de faire varier les paramètres d’entrée du modèle (notamment le coefficient thermique),
ayant un impact sur le résultat du déphasage, afin de les ajuster.

112
 3.8. Effets de recuits dans un four haute température sur la relaxation des contraintes

3.8 Effets de recuits dans un four haute température

sur la relaxation des contraintes
Cette section est consacrée à l’étude d’un traitement thermique par un four à haute
température, dit de "recuit isotherme", pouvant être appliqué aux sites stabilisés par
laser CO2 afin de relâcher les contraintes résiduelles. Il s’agit également dans le cadre de
cette étude de confronter le modèle thermo-mécanique permettant de simuler l’évolution
des contraintes en fonction de l’historique thermique local du matériau, à des données
expérimentales.
L’application de traitements thermiques à la silice a un fort intérêt dans le domaine
qui nous concerne. Shen et al. [130] par exemple ont démontré que le recuit isotherme
peut être utilisé pour augmenter la résistance laser de surfaces polies. Cette amélioration
s’explique pour une part par la refonte des potentielles fractures surfaciques. Par ailleurs
le recuit thermique est un procédé connu pour passiver certains défauts : lacunes d’oxy-
gène, liaisons pendantes, radicaux peroxydes ... [15, 131–133]. L’élimination des défauts
peut être le résultat du piégeage des espèces moléculaires telles que O2 , H2 O, et H2 [133]
dont la diffusion est améliorée avec la température. Le recuit isotherme provoque égale-
ment le relâchement des contraintes mécaniques et la diminution des fractures impliquant
une meilleur résistance mécanique des verres [134]. De plus, il peut réduire le coefficient
de croissance des dommages sous irradiations nanosecondes successives [66, 135] car le
recuit permet de refermer les petites fractures superficielles sous-surfaciques. Cependant,
le recuit global d’une optique de silice peut avoir des effets néfastes : contamination de
la surface [136], faiblesse mécanique [134], diminution de la teneur en OH [136] pouvant
amener la création de défauts structurels en surface, et une augmentation de l’absorption
UV [15].
Dans le cadre de nos travaux sur la stabilisation par laser CO2 , nous avons mis en
place et étudié l’effet d’un traitement thermique de type recuit global par un four à haute
température. Nous présentons ce procédé puis son impact thermique et mécanique sur
les sites stabilisés, notamment sur les contraintes résiduelles et sur la morphologies des
cratères.

3.8.1 Description de la procédure expérimentale

Les échantillons de silice ont été recuits dans un four (AAF Carbolite) sous air ambiant
avec une température maximale de 1300°C. Les cycles de chauffage et de refroidissement
sont contrôlés afin de minimiser les contraintes thermiques pouvant apparaitre dans le
matériau. On applique ainsi une montée de 5 °C/min jusqu’à la température de consigne
et ensuite une descente de 5 °C/min vers la température ambiante (figure 3.32).

113
 3.8. Effets de recuits dans un four haute température sur la relaxation des contraintes

Température

Temps

Figure 3.32 – Description des séquences de recuit

Le choix de la vitesse de montée/descente en température se fait en prenant en compte

les caractéristiques thermiques de la silice. Ce matériau a en effet une diffusivité thermique
D de l’ordre 7.10−7 m2s−1 . Ainsi à partir de la durée caractéristique de propagation
thermique t :

z2
t= , (3.27)
4D
on obtient des temps caractéristiques t de 0.35 s pour une distance dans la silice
z de 1 mm, 35 s pour 1 cm et 150 s pour 2 cm. Il faudra donc plusieurs dizaines de
secondes pour homogénéiser en température nos substrats. C’est bien entendu la descente
en température qui est critique. Un calcul plus précis effectué sous COMSOL montre que
si l’on considère un échantillon de 50 mm x 10 mm porté à 950 °C et dont les bords se
refroidissent à 5 °C/min, la différence de température entre le centre et les bords sera
toujours inférieure à 0,5 °C.
L’environnement du four n’étant pas une salle propre il s’est avéré nécessaire de prendre
un certain nombre de précaution pour recuire un échantillon sans le contaminer. La pro-
cédure adoptée est donc la suivante :
— Caractérisations éventuelles de l’échantillon.
— Passage à la machine de nettoyage de l’échantillon : la recette classique programmée
par le fabricant pour nettoyer des échantillons de silice est utilisée.
— Chauffage à blanc (1300 °C, température maximale) du four pendant 10h, afin de
le décontaminer au mieux.
— L’échantillon est ensuite placé entre 2 substrats identiques (de même nature et net-
toyés en même temps que l’échantillon), l’ensemble étant posé sur des cales cales
de Zircone (figure 3.33). Cet assemblage permet d’éviter au maximum les contacts
avec l’atmosphère du four et ainsi minimiser la contamination ou oxydation. L’as-
semblage est fait en sortie de la chaîne de nettoyage, sous l’enceinte propre de la
chaîne.
— Après le recuit, l’échantillon est trempé dans une solution d’acide fluorhydrique et

114
 3.8. Effets de recuits dans un four haute température sur la relaxation des contraintes

d’acide nitrique afin d’éliminer toute contamination résiduelle malgré les précau-
tions qui ont été prises.

Figure 3.33 – (a) Vue d’ensemble du four et (b) de l’échantillon, entre deux substrats
de protection, à l’intérieur.

Dans le contexte des lasers de puissance, nous sommes amenés à utiliser des silices de
types II et III. Nous avons ainsi appliqué nos études sur l’effet du recuit sur ces deux silices.
La différence significative qu’il est nécessaire de prendre en compte est leur contenance en
OH : le type II possède un faible taux (< 400 ppm) par rapport au type III (de l’ordre de
1000 ppm). La dépendance en température de la viscosité étant fortement liée à ce taux
[137], les points caractéristiques (point de recuit et point de ramolissement) de ces silices
vont être différents. Les points de recuit, correspondant à une viscosité de 1013 poise, sont
à une température de TAII = 1395 K/1123 °C et TAIII = 1315 K/1043 °C pour les silices
de type II et III respectivement.
Une température de consigne trop élevée ou une durée de recuit trop longue peuvent
entrainer des effets néfastes. C’est pourquoi la première étape de nos travaux a été d’étu-
dier les conséquences des propriétés thermiques du recuit sur les échantillons testés afin
d’obtenir le protocole le plus adapté à nos besoins (combinaison temps / température
de recuit). En effet, plus la température de recuit va être élevée ou plus sa durée va
être longue, plus les défauts et les micro-fractures seront supprimés. Cependant, à haute
température, certains effets néfastes peuvent apparaitre.
Dans un premier temps, nous avons étudié l’effet du recuit sur des échantillons de silice
de type II et III à différentes température de recuit : 700 °C, 900 °C, 1000 °C, 1050 °C,
1100 °C et 1150 °C. Pour ces expériences, la durée du recuit (une fois la température
de consigne atteinte) est de 12 heures. Nous avons mesuré, par profilométrie optique,
les planéités de surface de chaque échantillon (un échantillon par température) avant et
après recuit. Un exemple pour un recuit à 1100 °C est représenté sur la figure 3.34 (a)
et (b). La figure 3.34 (c) regroupe le résultat des expériences par un tracé de l’évolution
de la déformation en fonction de la température de recuit. Les températures de recuit de
chacune des silices sont indiquées.

115
 3.8. Effets de recuits dans un four haute température sur la relaxation des contraintes

18
Silice type II
(Suprasil 312)
15
Silice type III
(C7980)
12

Planéité (µm)
9

6 Point de recuit Point de recuit

III II
TA TA

0
1000 1050 1100 1150
Température de recuit (°C)

Figure 3.34 – Mesures de la planéité d’un échantillon de silice de type II avant (a)
et après recuit (b) à une température de consigne de 1100 °C. (c) Modification entre la
planéité avant et après recuit : on reporte le rapport pic/vallée pour chaque mesure.

De fortes déformations sont observées pour des valeurs différentes de recuit en fonc-
tion du type de silice : dans le cas du Suprasil 312, de type II, les déformations appa-
raissent autour de 1100 °C. Pour le Corning 7980, de type III, l’échantillon se déforme
autour de 1050 °C. Ces valeurs sont cohérentes avec les points théoriques de déformation
(TAII = 1395 K/1123 °C et TAIII = 1315 K/1043 °C).
A partir de ces résultats, nous avons fixé les températures de recuit, adaptées à chaque
type de silice. Une marge de 50 °C sur la température de consigne semble raisonnable.
Pour résumer, nous appliquerons une température de recuit de 1050 °C pour les silices de
type II (Suprasil S312) et de 1000 °C pour la type III (Corning C7980).

3.8.2 Application aux sites traités par laser CO2

A partir de ces résultats sur silice vierge, nous avons étudié l’effet du recuit sur des
sites obtenus par laser CO2 . Comme nous l’avons vu précédemment, l’irradiation par
laser CO2 modifie la surface (cratère conséquent à l’évaporation, densification ou fluage
de matière) et crée une zone affectée thermiquement (entrainant une modification de
la température fictive et la génération de contraintes résiduelles). Un recuit global de
l’échantillon contenant des sites CO2 permet de relâcher les contraintes résiduelles et
modifier la zone affectée thermiquement [82]. Nous présentons dans cette partie l’effet de
la procédure de recuit sur les sites stabilisés et sur les contraintes résiduelles.

Morphologies des sites

Les silices non-traitées et affectées thermiquement par une irradiation par laser CO2
ont des propriétés structurales différentes. En effet, durant le procédé laser, l’arrêt du tir
laser provoque un refroidissement très rapide du matériau (typiquement, une chute de

116
 3.8. Effets de recuits dans un four haute température sur la relaxation des contraintes

50% de la température après quelques dizaines de microsecondes) et une augmentation

rapide de la viscosité. La structure interne du verre est refroidie et figée à un équilibre
thermodynamique à une température plus haute que le verre initial, chauffé et refroidi len-
tement lors de sa fabrication. Par conséquent, le procédé laser provoque une augmentation
de la température fictive de la zone traitée [17]. Ces modifications affectent les propriétés
du verre entrainant, par exemple, des changements de densité [18] : la zone chauffée et
refroidie par laser est plus dense que la zone environnante. Un recuit isotherme au dessus
de la température fictive initiale permet d’homogénéiser la distribution de température
fictive dans la matière et de modifier également la densité. Ensuite et contrairement au
procédé laser, un refroidissement lent adapté est appliqué avec le four.
Pour nos expériences sur les sites CO2 , nous avons utilisé deux diamètres de faisceau :
700 µm et 1400 µm ± 10% à 1/e2, avec une durée d’irradiation de 1 s et différentes
puissances laser (de 4.5 W à 8.5 W pour 700 µm et de 14 W à 19.3 W pour 1400 µm) per-
mettant d’obtenir des cratères profonds de quelques centaines de nanomètres à quelques
dizaines de microns. La morphologie des sites a été mesurée avant et après recuit par pro-
filométrie optique. Un exemple de mesure est donné sur la figure 3.35 dans le cas d’une
irradiation avec une taille de faisceau de 700 µm à 4.5 W sur une silice de type III.

0.2 0.2
Avant Recuit Avant Recuit
0.1 Apres Recuit 0.1 Apres Recuit

0.0 0.0
Profondeur (µm)
Profondeur (µm)

100 nm
-0.1 -0.1

-0.2 -0.2

-0.3 -0.3

-0.4 -0.4

-0.5 -0.5
100nm

-0.6 -0.6
-0.4 -0.2 0.0 0.2 0.4 -0.4 -0.2 0.0 0.2 0.4
Distance (mm) Distance (mm)

Figure 3.35 – Mesures de la surface de silice obtenues par profilométrie optique pour
un tir laser de 4.5 W durant 1 s avec un diamètre de 700 µm : reconstruction 3D de la
surface avant (a) et après recuit (b) et profils correspondant avant (tracé noir) et après
recuit (tracé rouge) (c). Les tracés sont repris sur (d) avec un décalage de 100 nm pour
le profil après recuit.

117
 3.8. Effets de recuits dans un four haute température sur la relaxation des contraintes

Après le recuit, nous observons que la morphologie globale du cratère a été conservée
(figure 3.35 (b)). Cependant, une modification du profil est observée par rapport à la
surface plane autour du cratère (figure 3.35 (c)) : on constate une élévation d’environ
100 nm de la surface dans la zone irradiée par le laser CO2 avant (tracé noir) et après
(tracé rouge) recuit. Un ajustement des profils (figure 3.35 (d)) montre qu’une zone entière
(entre les deux flèches bleues sur la figure 3.35) est élevée de façon homogène. Cet effet
est observé sur tous les sites testés : nous présentons un second exemple avec une taille
de faisceau de 1400 µm (15.7 W pour 1 s) sur la figure 3.36. Dans ce cas, le décalage est
d’environ 250 nm.
Bien que les mécanismes de formation des deux exemples de cratère présentés soient
totalement différents : fluage de matière et densification pour la figure 3.35 (profondeur
de quelques centaines de nanomètre) et évaporation pour la figure 3.36 (profondeur de
plusieurs microns), le décalage vers le haut après recuit du cratère est présent. Feit et al.
[138] et Liu et al. [74] ont également observé ce phénomène sur des sites irradiés par laser
CO2 sur silice.

-10

0
Profondeur (µm)

Profondeur (µm)

-12
-4

-8
-14

-12

Avant Recuit -16

250 nm Avant Recuit
-16
Apres Recuit Apres Recuit

-0.6 -0.4 -0.2 0.0 0.2 0.4 0.6 -0.2 0.0 0.2

Distance (mm) Distance (mm)

Figure 3.36 – Profils extraits des mesures de la surface de silice obtenues par profilo-
métrie optique pour un tir laser de 15.7 W durant 1 s avec un diamètre de 1400 µm avant
(tracé noir) et après recuit (tracé rouge) (a). (b) est un zoom du tracé (a) mettant en
évidence le décalage.

L’observation de cet effet confirme le fait que le procédé par laser CO2 modifie un
volume de silice possédant des propriétés différentes (figure 3.37 (a)). Après un recuit
isotherme de l’échantillon, le volume affecté thermiquement retrouve des propriétés si-
milaires à la zone environnante non affectée (température fictive et densité) amenant un
gonflement de la zone (figure 3.37 (b)). On observe donc une élévation de la zone irradiée
après le recuit global de la silice.

118
 3.8. Effets de recuits dans un four haute température sur la relaxation des contraintes

Figure 3.37 – Représentation schématique de l’effet de l’élévation de la surface de la

silice après le recuit au four (b) de la zone affectée thermiquement par le tir laser (a).

Pour aller plus loin dans nos études, nous avons analysé les effets du recuit par le four
avec des simulations numériques. Shelby présente dans ses travaux [18] la dépendance
de la densité de la silice en fonction de la température fictive. A partir du calcul de la
température fictive (eq. 3.26), il est donc possible d’estimer les différences de densité et
donc les changements de profil de surface observés expérimentalement (après le recuit
isotherme). Pour cela, nous appliquons la formule suivante :
Z +∞
Décalage(r) = [δρ(r, z)] dz (3.28)
0

avec δρ(r, z) la différence de densité en ppm (obtenue en se basant sur la Ref [18]) et :

ρ(r, z) − ρ(0, +∞)

δρ(r, z) = (3.29)
ρ(0, +∞)
avec ρ(r, z) la densité à une position donnée (de rayon r et de profondeur z dans le
matériau, l’origine étant placée au centre du faisceau laser à la surface) et ρ(r, +∞) la
densité en dehors de la zone affectée thermiquement.
Un exemple de calcul est présenté sur la figure 3.38. Ici, la puissance laser est de
4.8 W pendant 1 s avec une taille de faisceau de 700 µm. Les profils expérimentaux sont
représentés avant (tracé en noir) et après (tracé en rouge) le recuit ainsi que la différence
entre les deux profils (tracé en pointillé bleu). Notons que les variations sur la partie droite
du tracé sont dues aux quelques débris sur le bord de la zone affectée. Le décalage mesuré
au centre du cratère entre les deux profils est de 130 nm. Cette valeur s’annule à 250 µm
du centre du cratère, ce qui correspond à la limite de la zone affectée thermiquement.

119
 3.8. Effets de recuits dans un four haute température sur la relaxation des contraintes

140

120

Différence des profils (nm)

Mesures
Simulations 100

Profondeur (µm)
80

60

40

20

Profil expérimental initial 0

Profil expérimental après recuit
-20

0.0 0.1 0.2 0.3

Distance (mm)

Figure 3.38 – Échelle de gauche : profils expérimentaux de la surface de la silice (obtenus

par profilométrie optique) d’un cratère avant (tracé noir) et après recuit de 12 heures à
1050 °C (tracé rouge) dans le cas d’un tir de 4.8 W de 1 s avec un diamètre de faisceau
de 700 µm. Échelle de droite : différence entre les deux profils expérimentaux (tracé bleu
en pointillé) et résultats des calculs à différentes positions (tracé bleu).

A partir du calcul de la température fictive dans le matériau, nous appliquons l’équa-

tion 3.28 à différentes positions : le résultat des simulations (tracé en bleu) reproduit cor-
rectement la tendance expérimentale obtenue avec un écart de 10 à 20 %. Cette différence
peut être liée aux incertitudes expérimentales comme la puissance du laser, la détermi-
nation du diamètre du faisceau mais également aux incertitudes sur la dépendance en
température des paramètres de simulation ou bien aux autres phénomènes physiques qui
ne sont pas pris en compte dans le calcul, comme le fluage de matière.
La figure 3.39 regroupe les résultats des décalages expérimentaux mesurés au centre
du cratère en fonction de la puissance laser appliquée, pour les deux tailles de faisceau. On
remarque que plus la puissance appliquée est élevée, plus l’élévation au centre du cratère
est importante. En effet, plus la puissance laser est importante, plus la zone affectée
thermiquement est profonde. Les résultats des simulations obtenus et représentés en bleu
sont en bon accord avec les mesures expérimentales.

120
 3.8. Effets de recuits dans un four haute température sur la relaxation des contraintes

300

Décalage au centre du cratère (nm)

Experiences
S312 Diamètre du faisceau : 1400 µm
250 C7980
Simulations :
200

150

100

50 Diamètre du faisceau : 700 µm

0
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18
Puissance laser (W)

Figure 3.39 – Décalages mesurés avant et après recuit au centre du cratère en fonction
de la puissance laser pour deux diamètres de faisceau différents (700 et 1400 µm) et une
durée de tir de 1 s pour deux types de silice. Les simulations correspondantes sont tracées
en bleu.

Contraintes résiduelles
Nous avons vu dans la partie 2.3.1 du chapitre 2 que le procédé laser CO2 génère
dans la silice des contraintes thermo-mécaniques résiduelles : la dilatation thermique de
la silice chauffée durant l’irradiation est suivie par une très forte augmentation de la
viscosité pendant le refroidissement rapide, qui empêche le déplacement du matériau et
le relâchement des contraintes. Ces contraintes résiduelles sont mises en évidence par des
observations au polariscope (figure 3.40).

Figure 3.40 – Observations au microscope (a) et polariscope (b) d’un cratère obtenu par
irradiation CO2 avec un diamètre de faisceau de 700 µm, une puissance de 7 W pendant
1 s.

Ces contraintes peuvent amener une faiblesse mécanique de la zone traitée, une ani-

121
 3.8. Effets de recuits dans un four haute température sur la relaxation des contraintes

sotropie optique et une détérioration locale de la résistance laser [116]. Elles peuvent être
relâchées par le traitement de recuit : l’augmentation de la viscosité pendant le recuit
permet un léger déplacement du matériau amenant une relaxation des contraintes.
Nous avons étudié l’évolution de ces contraintes sur différents échantillons de silice,
irradiés par laser CO2 (diamètre de faisceau de 700 µm pendant 1 s avec différentes
puissances). Les échantillons ont été recuits à 700 °C et 900 °C pendant 20 heures. La
figure 3.41 présente les observations au polariscope avant et après les deux types de recuit
(effectuées dans les mêmes conditions expérimentales).

Figure 3.41 – Observations au polariscope de zones irradiées par laser CO2 avant recuit
(a) et (c) (identiques à (b) présentées sur la figure 3.40) et après recuit à 700 °C (b) et
900 °C (d)

On observe un relâchement partiel de la zone de contraintes pour un recuit à une

température de 700 °C (figure 3.41 (b)). Nous notons également qu’il n’y a plus de biré-
fringence résiduelle pour 900 °C (figure 3.41 (d)). Jiang et al. [82], avec des températures
de recuit semblables et une durée de 10 heures, ont obtenu des résultats similaires, c’est-
à-dire une élimination complète des contraintes résiduelles des sites stabilisés .
Une étude numérique a été menée afin de valider et confronter ces observations expé-
rimentales. Le procédé laser conduit à une distribution de biréfringence dans le matériau
et modifie la distribution de température fictive dans le matériau. Ces phénomènes sont
observés sur une simulation d’une irradiation avec une puissance de 5 W avec une taille de
faisceau de 700 µm et une durée de 1 s , suivie d’un refroidissement de quelques dizaines
de secondes (première ligne de la figure 3.42).
Nous avons ajouté au modèle numérique une étape supplémentaire, après le procédé
laser, simulant le recuit de la silice par le four. Pendant de cette étape, on applique à la
frontière de l’échantillon une température représentative de celle utilisée expérimentale-
ment : augmentation de la température de 5 °C/min jusqu’à la température de consigne,
qui est appliquée pendant plusieurs heures, puis refroidissement de 5 °C/min jusqu’à la
température ambiante.

122
 3.9. Conclusion

La figure 3.42 présente un exemple de simulations à différentes températures de recuit

(chaque ligne correspond à une température), à partir de l’état initial (ligne du haut).
Ces simulations confirment les observations expérimentales au polariscope c’est-à-dire
une élimination complète des contraintes pour un recuit à une température de 850 °C.
L’évolution de la température fictive montre également que la zone affectée thermiquement
par le tir laser retourne à son état initial.

! "

"# # "

Figure 3.42 – Simulations de l’évolution de la biréfringence (à gauche) et de la tempé-

rature fictive (à droite) à différentes températures de recuit. La première ligne correspond
à l’état initial, avant recuit après une irradiation par laser CO2 à 5 W, durant 1 s et un
diamètre de faisceau de 700 µm.

3.9 Conclusion
Au cours de ce chapitre, nous avons présenté le modèle numérique, à 2 ou 3 dimensions,
qui a été développé au cours de ces travaux de thèse. Cette approche nous a permis une
meilleure compréhension des interactions thermo-mécaniques qui sont mises en jeu lors
d’un tir par laser CO2 sur une surface de silice.
Nos calculs ont été confrontés à des résultats expérimentaux qui nous ont permis

123
 3.9. Conclusion

d’améliorer et d’optimiser le modèle. En effet, une étude complète a été réalisée sur les
paramètres d’entrée critiques pour décrire le plus fidèlement les interactions thermiques
laser-matière. Cette étude thermique a été combinée à un modèle thermodynamique afin
de décrire les transformations de la silice lors de l’irradiation laser. De bons accords avec
l’expérience ont été obtenus.
Enfin, nous nous sommes intéressés aux effets mécaniques. Nous avons étudié les
contraintes résiduelles conséquentes au refroidissement rapide de la silice après un tir
laser CO2 . Notre modèle, validé par des comparaisons expérimentales, permet de calculer
la position de ces contraintes ainsi que la zone affectée thermiquement par l’irradiation
laser. De plus, la mise en place expérimentale d’un système de mesure quantitatif de la
biréfringence dans la silice nous a permis de comparer les valeurs de déphasage simulé à
l’expérience. Il est envisagé de poursuivre ces études expérimentales avec de plus larges
paramètres d’irradiations afin d’ajuster au mieux le modèle thermo-mécanique.
Les contraintes résiduelles ainsi que la zone affectée thermiquement par le procédé
laser (ayant des propriétés différentes à celles de la silice non traitée) peuvent être néfastes
dans le cadre de la stabilisation de dommages (baisse de la tenue au flux par exemple).
Cependant, il est possible d’appliquer des traitements thermiques sur ces zones afin de,
par exemple, relâcher les contraintes mécaniques. Ces traitements peuvent être locaux ou
globaux et sont traités dans le chapitre suivant.

124
Chapitre 4

Développement de procédés de
stabilisation de dommages

Sommaire
4.1 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 126
4.2 La stabilisation de dommages micrométriques . . . . . . . . . 126
4.2.1 La stabilisation de dommages micrométriques : un procédé basé
sur deux irradiations successives . . . . . . . . . . . . . . . . . 126
4.2.2 Influence du recuit isotherme par un four à haute température
sur la résistance au flux laser . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 128
4.2.3 Stabilisation de rayures sur la surface des composants de silice 134
4.3 Le micro-usinage laser pour des dommages de dimensions
millimétriques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 140
4.3.1 Études préliminaires - Simulations . . . . . . . . . . . . . . . . 141
4.3.2 Formation de cône par micro-usinge laser . . . . . . . . . . . . 145
4.3.3 Caractérisation et morphologie des cônes . . . . . . . . . . . . 147
4.4 Validation et optimisation du procédé . . . . . . . . . . . . . . 150
4.4.1 Étude des déformations du front d’onde . . . . . . . . . . . . . 151
4.4.2 Résistance au flux laser des sites stabilisés . . . . . . . . . . . . 159
4.4.3 Réparation de dommages laser nano-seconde . . . . . . . . . . 164
4.5 Refonte de défauts d’aspects des réseaux de diffraction du
LMJ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 172
4.5.1 Les défauts d’aspect . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 174
4.5.2 Refonte par laser CO2 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 174
4.5.3 Résistance au flux laser . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 178
4.5.4 Propagation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 178
4.6 Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 179

125
 4.1. Introduction

4.1 Introduction
Dans ce chapitre nous présentons les différents procédés de stabilisation utilisés, mis
en place et développés au cours de cette thèse. Dans un premier temps, nous reviendrons
sur la méthode développée au cours de ces dernières années et permettant d’arrêter la
croissance de dommages laser de dimensions micrométriques. A partir de ce procédé, basé
sur deux irradiations laser successives, nous présentons les résultats de l’impact sur la
résistance à l’endommagement laser du recuit isotherme dans le four à haute température
(introduit dans le chapitre précédent). Nous montrons ensuite l’exemple d’une stabilisation
d’un défaut de plus grandes dimensions : une rayure de quelques millimètres conséquente
au polissage du composant optique lors de sa fabrication. Dans un second temps, nous
détaillons le développement du procédé de micro-usinage par laser CO2 visant à stabiliser
les dommages de dimensions millimétriques. Au cours de ces travaux de thèse, nous avons
mis en place un nouveau banc de stabilisation et optimisé le procédé par des critères de
validation tels que la résistance à l’endommagement laser et la maîtrise des déformations
du front d’onde. Enfin, nous présentons les travaux effectués pour éliminer les défauts
d’aspect présents sur les réseaux de diffraction en silice du LMJ.

4.2 La stabilisation de dommages micrométriques

Nous avons introduit dans la partie 1.4.4 du chapitre 1 de cette thèse, le procédé
initial de stabilisation de dommages type "nanoseconde" sur silice qui a été développé
au cours de ces dernières années, par le CEA-CESTA et l’Institut Fresnel, dans le cadre
du développement du LMJ. Dans la première partie de ce chapitre nous revenons sur ce
procédé et présentons les travaux effectués sur l’influence du recuit isotherme par un four
à haute température sur l’endommagement laser. Les résultats sont comparés au recuit
local par laser CO2 . Enfin, bien que l’irradiation par laser CO2 génère des cratères de
quelques centaines de microns, nous montrons qu’il est possible de stabiliser des défauts
de quelques millimètres (de type rayure) grâce à un déplacement du faisceau laser sur la
zone à traiter.

4.2.1 La stabilisation de dommages micrométriques : un procédé

basé sur deux irradiations successives
La stabilisation par laser CO2 d’un dommage micrométrique, telle que présentée dans
la Ref. [76], consiste en deux irradiations successives appliquées sur un dommage (figure
4.1 OI-D) un premier tir pour creuser la matière afin de l’éliminer (figure 4.1 OI-H1) puis,
après refroidissement de la silice, on effectue une seconde irradiation dite de "recuit" avec
un faisceau plus large et non évaporative (figure 4.1 OI-H2) qui chauffe la zone affectée
thermiquement par le premier tir et permet d’éliminer les re-dépôts de silice et de modifier
la répartition de contraintes résiduelles. La modification des zones de contraintes après
chaque étape est illustrée sur la figure 4.2.

126
 4.2. La stabilisation de dommages micrométriques

depth [17].

Fig. 1. The first row of images was obtained with oblique illumination microscopy (OI) and the
second with confocal microscopy (C). The first column (D) is the characterization of a typical

Figure 4.1 – Ligne supérieure : observations au microscope (OI) d’un dommage (D)
stabilisé (H1) puis un tir de recuit local (H2). La ligne inférieure correspond aux caracté-
risations obtenues par microscopie confocale (C). (Source [76]).

described.

Fig. 3. Images were obtained with polariscope (P). The left image (D) is a characterization of a

Figure 4.2 – Observations au polariscope des zones de contraintes après le tir de stabi-
lisation (P-H1) et après le tir de recuit local (P-H2) (Source [76]).

Lors de précédents travaux, il a été montré que la résistance à l’endommagement laser

d’un cratère est inférieure à celle du substrat initial, particulièrement sur les bords de la
zone affectée thermiquement [72]. De plus, il existe une corrélation entre puissance laser et
tenue au flux du cratère : plus la puissance est élevée, plus le cratère est profond et plus la
résistance est faible. Ce résultat est directement lié à l’intensité de la zone de contraintes
générées et aux débris déposés en périphérie de la zone ablatée [79].
En 2010, Cormont et al. ont montré que le recuit local permettait d’augmenter signi-
ficativement la résistance laser d’un dommage stabilisé [76]. La figure 4.3 montre l’amé-
lioration du seuil d’endommagement d’un cratère CO2 (tracé en noir) après l’application
du recuit local (tracé en vert).

$15.00 USD ished 30 Nov 2010

2010 OSA EXPRESS 26070

127
$15.00 USD ished 30 Nov 2010
2010 OSA EXPRESS 26071
 4.2. La stabilisation de dommages micrométriques

100

Probabilité d'endommagement (%)

Cratère CO2
Recuit local
80

60

40

20

0
10 12 14 16 18 20 22
Fluence (J/cm²)

Figure 4.3 – Probabilités d’endommagement (procédure 1on1, 355 nm, 2.5 ns) en fonc-
tion de la fluence appliquée sur un cratère CO2 obtenu avec une puissance de 5 W pendant
1 s et une taille de faisceau de 700 µm avant (tracé en noir) et après (tracé en vert) un
tir de recuit local par laser CO2 (18 W, 1 s, diamètre de 2000 µm).

Ce procédé constituait l’état de la technique de stabilisation au début des travaux de

thèse. Nous avons ainsi dans un premier temps poursuivi ces développements, notamment
par la compréhension et l’optimisation du procédé de recuit qui s’avère critique pour la
tenue au flux.

4.2.2 Influence du recuit isotherme par un four à haute tempé-

rature sur la résistance au flux laser
Dans le cadre des études menées sur les traitements thermiques pour l’amélioration de
la résistance laser des sites stabilisés par laser CO2 , nous avons conduit des travaux sur
le recuit isotherme par le four. L’objectif de ces études est d’analyser l’impact de ce type
de recuit sur la tenue au flux laser du site stabilisé et de le comparer au recuit local par
laser CO2 .

Sur silice vierge

Dans un premier temps, nous avons étudié l’influence du recuit isotherme dans le four
sur la probabilité d’endommagement sur une silice Suprasil S312 (de type II), non traitée
par laser CO2 . Notons que le choix du type de silice (II ou III) n’a que très peu d’influence
sur l’endommagement laser car il dépend directement du polissage et du nettoyage de
l’optique. Pour cette étude, les échantillons ont été recuits à une température de 1050 °C
pendant 12 heures, en suivant la procédure expérimentale décrite dans la partie 3.8.1 du
chapitre précédent. La figure 4.4 présente les résultats de la résistance laser pour trois
protocoles différents : un recuit au four seul (tracé vert), un recuit suivi d’une attaque
chimique d’enlèvement 500 nm (tracé rouge) et une attaque chimique seule mais plus
longue d’enlèvement 2 µm (tracé bleu). Par la suite, nous appelons acidage l’attaque

128
 4.2. La stabilisation de dommages micrométriques

chimique par une solution d’acide fluorhydrique et d’acide nitrique. L’état initial sans
recuit a également été testé (tracé noir) et nous sert de référence.

100

Probabilité d'endommagement (%)

Initial
Acidage HF (2 µm)
80 Recuit à 1050°C
Recuit à 1050°C
et acidage HF (500 nm)

60

40

20

0
14 15 16 17 18 19 20 21
Fluence (J/cm²)

Figure 4.4 – Probabilités d’endommagement (procédure 1on1, 355 nm, 2.5 ns) en fonc-
tion de la fluence appliquée sur silice S312 avant recuit (tracé noir), après le recuit à
1050 °C (tracé vert), après le recuit suivi d’une attaque chimique d’enlèvement 500 nm
(tracé rouge) et après une attaque chimique seule mais plus longue d’enlèvement 2 µm
(tracé bleu).

On note que le recuit (tracé vert) avec les conditions expérimentales du four utilisé,
c’est-à-dire sous air ambiant et dans un environnement non contrôlé, a un effet néfaste
sur la tenue au flux (tracé noir). Cependant, les échantillons ont été nettoyés avant les
tests d’endommagement laser et il n’y avait aucune trace visible de contamination, par
nos observations au microscope. Une des hypothèses évoquées est que la diminution de
la résistance laser est liée aux réactions des contaminants ou des défauts intrinsèques
de la silice en surface avec les molécules d’oxygène. Afin de palier à ce problème, nous
avons utilisé un traitement léger par acide fluorhydrique (HF) de 500 nm après le recuit
dans le four avec pour objectif de retirer toute contamination en surface. En suivant cette
procédure, on remarque que la probabilité d’endommagement laser a été diminuée (tracé
rouge) par rapport à l’état initial (tracé noir). Ainsi, l’étape d’acidage est systématique-
ment appliquée après un recuit dans le four. Afin de discriminer l’effet de l’acidage de
celui de recuit, nous avons testé le cas d’un substrat qui n’a pas été recuit au four mais
qui a été acidé (tracé bleu). Dans ce cas, la probabilité d’endommagement se situe entre
le cas initial et le recuit.
Une étude complémentaire sur des échantillons de silice, de type II, provenant de deux
lots différents a également été menée. Les résultats sont présentés sur la figure 4.5. On
constate que les probabilités d’endommagement des deux types de silice sont significati-
vement différentes comparativement à l’état initial (tracés noirs). Après la procédure de
recuit à 1050 °C pendant 12 heures (suivi de l’acidage), nous observons une amélioration
similaire de la résistance à l’endommagement laser sans différence significative entre les
deux types d’acidage (tracés rouges). Cette différence peut s’expliquer, en partie, par la

129
 4.2. La stabilisation de dommages micrométriques

différence de polissage entre les deux lots. En effet, le polissage de l’échantillon A a peut
être été laissé plus de défauts précurseurs, comme des fractures sous-surfaciques, que pour
l’échantillon B et le recuit appliqué ne permet sans doute pas d’éliminer ces fractures. Il
est probable que le recuit permette d’éliminer une certaine catégorie de défauts précur-
seurs mais ne soit pas suffisant pour toutes les catégories. Notons aussi qu’une partie de
la différence de tenue peut aussi être imputée à la méthodologie du banc de test. Les tests
des échantillons A et B ont été faits lors de deux campagnes d’essai entre lesquels une
maintenance du laser a été effectuée.

100
Probabilité d'endommagement (%)

Echantillon A
Initial
Recuit
80
+ acidage HF (2 µm)
Echantillon B
Initial
60 Recuit
+ Acidage HF (500 nm)

40

20

0
15 16 17 18 19 20 21 22 23
Fluence (J/cm²)

Figure 4.5 – Probabilités d’endommagement (procédure 1on1, 355 nm, 2.5 ns) en fonc-
tion de la fluence appliquée sur deux échantillons de silice provenant de deux lots différents
avant (tracés noirs) et après recuit de 1050 °C pendant 12 heures (tracés rouges).

Ces résultats confirment le potentiel du recuit isotherme sur silice pour l’amélioration
de la résistance à l’endommagement laser, comme évoqué par Shen et al. [130]. Cependant,
le recuit appliqué ne permet pas d’amener tous les échantillons au même niveau de tenue
au flux laser et il semble donc qu’il ne traite qu’une catégorie de défauts précurseurs
d’endommagement.

Sur sites stabilisés par laser CO2

Les probabilités d’endommagement ont également été comparées avant et après le
recuit isotherme sur des cratères obtenus avec une irradiation par laser CO2 . Comme
pour la validation sur la silice vierge, nous avons voulu discriminer les effets de nettoyage
et d’acidage appliqués lors des différentes étapes de la procédure expérimentale. Pour cela,
nous avons effectué des tests d’endommagement laser sur un type de cratère obtenu avec
les paramètres d’irradiations suivants : puissance de 5 W, taille de faisceau de 700 µm et
durée de tir de 1 s.
La figure 4.6 présente les résultats des tests : dans le cas du cratère seul (tracé noir) le
seuil d’endommagement laser est de 12 J/cm2. Les résultats des tests de resistance laser
sur sites présentent la même tendance que ceux obtenus sur la silice vierge (figure 4.4) :

130
 4.2. La stabilisation de dommages micrométriques

le cratère ayant été recuit dans le four (tracé vert) possède une moins bonne résistance
au flux (cela est attribué à la contamination de la surface). De plus, le recuit suivi de
l’acidage léger de la surface (tracé rouge) permet une nette amélioration de la tenue
au flux. Les cratères ayant été acidés sans recuit (tracé bleu) voit leur résistance laser
également améliorée.

100
Probabilité d'endommagement (%) Initial
Acidage HF (2µm)
80 Recuit à 1050°C
Recuit à 1050°C
et acidage HF (0.5µm)
60

40

20

0
6 8 10 12 14 16 18 20 22
Fluence (J/cm²)

Figure 4.6 – Probabilités d’endommagement (procédure 1on1, 355 nm, 2,5 ns) en fonc-
tion de la fluence appliquée sur des cratères CO2 (5 W pendant 1 s avec une taille de
faisceau de 700 µm) avant recuit (tracé noir), après un acidage de 2 µm (tracé bleu),
après le recuit à 1050 °C (tracé vert) et après le recuit suivi de l’acidage de 500 nm (tracé
rouge).

Dans un second temps, nous avons testé la résistance laser de trois types de cratères
avant et après recuit isotherme. La figure 4.7 montre que, avant recuit, les probabilités
d’endommagement des trois types de cratères testés sont différentes : plus la puissance
laser est élevée et plus le seuil d’endommagement est bas. Ces résultats sont cohérents
avec ceux présentés par Palmier et al. [72]. Après recuit, nous remarquons que les seuils
d’endommagement des différents cratères sont quasiment identiques. De plus, les valeurs
obtenues sont très proches de celles de la surface vierge, n’ayant pas subi de procédé
laser. Ces résultats confirment le potentiel du recuit isotherme pour l’amélioration de la
résistance laser d’un site stabilisé.

131
 4.2. La stabilisation de dommages micrométriques

100
Avant recuit
Cratère CO2, 5W:

Probabilité d'endommagement (%)

80 Cratère CO2, 5.5W: Apres recuit
(1050°C/12h)
Cratère CO2, 6.3W:
60

40

20

0
6 8 10 12 14 16 18 20 22
Fluence (J/cm²)

Figure 4.7 – Probabilités d’endommagement (procédure 1on1, 355 nm, 2,5 ns) en fonc-
tion de la fluence appliquée sur trois cratères CO2 obtenus avec différentes conditions
d’irradiations : 5 W, 5,5 W et 6,3 W pendant 1 s avec une taille de faisceau de 700 µm
avant recuit (tracés noirs) et après le recuit suivi de l’acidage de 500 nm (tracés rouges).

Une étude complémentaire a été menée sur la position des dommages amorcés lors
des tests d’endommagement des cratères présentés ci-dessus. Lors des expériences sur les
sites CO2 n’ayant pas été recuits nous observons que les dommages sont systématiquement
amorcés dans une zone autour du cratère, bien que les observations de la surface de la silice
après la stabilisation montrent qu’il n’y a pas pas de défauts ou de silice redéposée [76,
79]. Dans la partie centrale du cratère, où la température dépasse le point d’évaporation
de la silice, les défauts pouvant potentiellement initier les dommages sont passivés par les
hautes températures atteintes, amenant une amélioration de la tenue au flux [121]. Loin
de la zone affectée thermiquement par le tir laser, la résistance laser dépend uniquement
de la qualité du substrat (nettoyage et polissage). Entre ces deux domaines il existe
une zone intermédiaire avec une résistance laser réduite. Cette zone peut être corrélée à
l’emplacement du maximum de la zone de contraintes résiduelles [79]. Cette diminution
de la résistance laser peut être expliquée par l’existence du fort gradient de température
fictive, et donc des propriétés structurales de la silice, et par la présence des contraintes
résiduelles mais également à la possibilité de rencontrer des micro-fractures ou des zones
contaminées par des redépôts sur la surface.
Lors de nos tests de résistance au flux laser, nous avons étudié la position des dom-
mages amorcés, avant et après le recuit dans le four. Dans le cas des cratères dont les
résultats sont présentés sur la figure 4.6, nous observons avant le recuit du substrat que
l’amorçage du dommage (figure 4.8 (a)) a lieu où les contraintes sont maximales, localisé
par le cercle en pointillé blanc. Dans ce cas, le dommage est apparu pour une fluence
appliquée de 14 J/cm2. Si l’on applique le recuit global sur le même type de cratère, les
dommages s’amorcent, comme attendu, à une fluence plus élevée (17 J/cm2). Concernant
leur position, l’amorçage a lieu soit dans la même zone précédente (figure 4.8 (c)), bien
qu’il n’y ait plus de contraintes résiduelles observables au polariscope, soit dans une zone
périphérique plus lointaine (figure 4.8 (b)), possédant un diamètre plus large que la zone

132
 4.2. La stabilisation de dommages micrométriques

initiale. Une hypothèse pour expliquer la présence de cette autre zone est que le recuit
n’est pas assez suffisant (température maximale et/ou durée) pour stabiliser tous les dom-
mages précurseurs de la précédente zone de contraintes. Cependant, la tenue au flux reste
acceptable et il n’est pas possible d’augmenter la température du recuit sans effets né-
fastes sur l’échantillon (par exemple des déformations). En ce qui concerne la durée du
recuit, il est difficile de l’augmenter en restant dans des durées raisonnables (1 journée
pour le cycle complet).

Figure 4.8 – Observations au microscope de cratères après les essais d’endommagement

(procédure 1on1, 355 nm, 2.5 ns) dans différents cas : (a) avant le recuit, (b) et (c) après
un recuit de 1050 °C pendant 20 heures. Les tests ont été effectués à une fluence 14 J/cm2
pour (a) et à 17 J/cm2 pour (b) et (c). Les cratères CO2 ont été obtenus avec une puissance
de 5 W, durant 1 s et un diamètre de faisceau de 700 µm.

Comparaison au recuit local par laser CO2

Nous avons comparé les deux types de recuit sur les résultats de résistance à l’endom-
magement laser. Les paramètres du recuit local par irradiation CO2 sont les suivants :
le diamètre du faisceau a été élargi à 2 mm et la puissance fixée à 18 W pendant 1 s.
Nous avons choisi ces paramètres de façon à avoir le faisceau laser le plus large possible
en considérant la puissance maximale du laser de 20 W sans avoir d’évaporation de silice.
Quant au recuit global, le protocole défini précédemment est appliqué (1050° C pendant 12
heures, suivi d’un acidage léger). Les expériences de résistance à l’endommagement sont
les mêmes pour les deux types de recuit (procédure 1on1, 355 nm, 2.5 ns). Les résultats
sont présentés sur la figure 4.9.

133
 4.2. La stabilisation de dommages micrométriques

100

Probabilité d'endommagement (%)

Cratère CO2
Recuit au four
80 Recuit local
(irradiation CO2)
Recuits four
60 + irradiation CO2

40

20

0
10 12 14 16 18 20 22
Fluence (J/cm²)

Figure 4.9 – Probabilités d’endommagement (procédure 1on1, 355 nm, 2.5 ns) en fonc-
tion de la fluence appliquée sur des cratères CO2 (5 W pendant 1 s avec une taille de
faisceau de 700 µm) avant recuit (tracé noir), après le recuit suivi de l’acidage de 500 nm
(tracé rouge), après le recuit local (tracé vert) et après les deux types de recuit (tracé
bleu).

Cette comparaison directe entre les deux types de recuit montre que les probabilités
d’endommagement sont comparables bien que les conditions expérimentales soient com-
plètement différentes : le recuit local par laser CO2 (tracé vert) amène la silice à des hautes
températures (typiquement entre 1300 °C et 1500 °C) pendant une courte durée (1 s) alors
que le recuit global par le four (tracé rouge) est plus long (12 heures) et amène la silice à
une température inférieure (environ 1000 °C). La probabilité d’endommagement initiale
des sites stabilisés de 12 J/cm2 (tracé noir) est améliorée après application des deux types
de recuit jusqu’à des valeurs comparables à la surface initiale, sans cratère. Notons que la
combinaison des deux types de recuit (tracé bleu) n’améliore pas les résultats.
Ce type de recuit par four présente, en terme de résistance à l’endommagement laser,
des résultats similaires à ceux obtenus par le recuit local avec un second tir laser. Cepen-
dant, les conditions expérimentales sont totalement différentes. D’une part, le recuit local
par laser est flexible et peut être appliqué quelques secondes après le tir de stabilisation.
D’autre part, le recuit global par le four permet de traiter plusieurs sites à la fois sur un
même échantillon mais demande de nombreuses précautions pour éviter la pollution de la
surface du composant. En effet, l’application d’un tel procédé sur un composants du LMJ
impliquerait d’ajouter une étape de polissage supplémentaire, dont le coût est important,
afin de compenser les déformations potentielles causées par le recuit par le four.

4.2.3 Stabilisation de rayures sur la surface des composants de

silice
Dans cette partie, nous présentons les travaux effectués sur la stabilisation de rayures
de quelques millimètres de long à la surface des composants de silice. En effet, l’utilisation
des lasers de puissance, type LMJ, entraine des coûts d’exploitation très élevés qui sont

134
 4.2. La stabilisation de dommages micrométriques

notamment liés à la durée de vie de leurs composants optiques. Cette durée de vie dépend
de nombreux facteurs [46, 139]. L’un d’eux est la qualité optique et notamment les défauts
de surface après le polissage. La fabrication de ces composants optiques comprend un
double défi. D’une part la modification du front d’onde doit être minimale car elle a un
impact direct sur l’alignement du faisceau, sur la tâche focale et sur les pertes d’énergie
[140]. D’autre part, les défauts de surface doivent être minimisés. La façon la plus sure de
limiter ces défauts est de réduire le temps de polissage et la manipulation des optiques. Or,
pour obtenir la meilleure planéité de surface le polissage doit être long avec de nombreux
contrôles. Après l’étape de polissage, les principaux défauts de surface sont les rayures
et les piqûres. Dans nos études, nous nous intéressons essentiellement aux rayures (figure
4.10) car ce sont les défauts les plus visibles et les plus fréquents sur les composants en
silice du LMJ.
scratch noticed after optical polishing by one of our vendors are shown in Fig. 2.

(a)

140 µm

(b)
13 µm

Fig. 2. Scratch created during polishing and observed with a confocal microscope. The image

Figure 4.10 – Caractérisation par microscopie confocale d’une rayure typique créée lors
du polissage d’une optique de silice. (a) est une vue du dessus et (b) de coté le long de la
rayure.
#195379 - $15.00 USD Received 6 Aug 2013; revised 4 Oct 2013; accepted 10 Oct 2013; published 11 Nov 2013
Procédure
2013 OSA expérimentale DOI:10.1364/OE.21.028272
Dans ce contexte, nous avons étudié l’application du procédé CO2 pour traiter ces
rayures de polissage afin de faire disparaître les fractures sous-surfaciques, néfastes pour
la résistance à l’endommagement laser [88]. Pour cela, nous disposons d’un échantillon
"démonstrateur" de silice de type III, de 200 x 200 mm2 d’épaisseur 15 mm (la moitié
des dimensions d’un composant du LMJ). On observe en sa surface une rayure longue de
10 cm et large de 50 µm (figure 4.11 (a)). Pour nos études, la rayure est divisée en trois
parties sur lesquelles nous appliquons différentes procédures :
— Zone 1 (en vert) : cette zone ne subit aucune modification et sert de référence
— Zone 2 (en bleu) : il a été montré lors de précédentes études [87] qu’une irradiation
par laser CO2 avec un jeu de paramètres adaptés permet de reboucher les fractures
de la rayure avec une puissance laser de 10 W, une taille de faisceau de 1400 µm,

135
 4.2. La stabilisation de dommages micrométriques

une durée de tir de 1 s et un déplacement le long le rayure par pas de 200 µm. On
applique, dans cette zone, le tir de stabilisation.
— Zone 3 (en rouge) : nous appliquons dans cette zone le tir de stabilisation et un
second passage, dit de "recuit" (présenté dans la partie 4.2.1 de ce chapitre), avec
une taille de faisceau et une puissance plus élevées pour à la fois augmenter la
tenue au flux de la rayure mais également reboucher efficacement la rayure.
Après les procédures laser, une image effectuée dans les mêmes conditions d’obser-
vation (figure 4.11 (b)) montre que la rayure a disparu partiellement dans la zone 2 et
complètement dans la zone 2 et 3.
La dernière étape de la procédure expérimentale (figure 4.11 (c)) consiste en un polis-
sage à l’abrasif fin, dit superpolissage, pour diminuer la rugosité de la face. L’enlèvement
de matière lors de ce superpolissage est uniforme sur la surface et est d’environ 3 µm.

Figure 4.11 – Observations du composant de silice après chaque étape : à l’état initial
(a), après les irradiations par laser CO2 (b) et superpolissage (c). Chaque zone correspond
aux différents procédés laser appliqués.

Chaque zone a été caractérisée par profilométrie optique (figure 4.12). Après le pre-
mier tir de stabilisation (zone 2) et avant le superpolissage ("finishing" sur la figure), on
retrouve les zones typiques : au centre une partie creusée par évaporation de la matière
et une zone périphérique ayant subi le fluage de la matière. Le cratère fait environ 10 µm
de profondeur. Après le second passage (zone 3), la forme globale est conservée mais la
profondeur est beaucoup plus faible (environ 1,5 µm), ce qui confirme l’observation pré-
cédente (figure 4.11). Ainsi, la combinaison des deux irradiations successives permet de
réduire la profondeur de la rayure d’un facteur 5. Cependant, bien que la profondeur de la
ligne soit d’environ 1,5 µm, le superpolissage de 3 µm ne permet pas d’obtenir une surface
complètement plane : il reste une "tranchée résiduelle" dont la présence est directement
liée au procédé laser.

136
 4.2. La stabilisation de dommages micrométriques

Zone 1 Zone 2 Zone 3

Avant superpolissage
160 µm
Après superpolissage
160 µm

160 µm 320 µm 2000 µm

Epaisseur (µm)

Épaisseur
retirée : 3 µm

Figure 4.12 – Caractérisations obtenues au profilométre optique après les différentes

étapes appliquées à la rayure : les deux premières lignes correspondent aux surfaces avant
et après le superpolissage. Chaque colonne est une partie de chaque zone dont nous avons
extrait les profils avant (en noir) et après (en bleu) le superpolissage de 3 µm. Les profils
sont tracés sur la troisième ligne.

L’existence de cette tranchée résiduelle peut s’expliquer par une zone affectée ther-
miquement par le laser, présentant des propriétés différences. Nous avons confirmé cette
hypothèse en calculant la température fictive pour le tir de stabilisation (paramètres
d’irradiation : 10 W, faisceau de 1400 µm pendant 1 s). En effet, la distribution de tem-
pérature fictive dans le matériau (figure 4.13) montre que la zone thermiquement affectée
par le procédé laser a un rayon de 230 µm et une profondeur de 160 µm, ce qui est bien
supérieur à l’épaisseur de silice retirée par superpolissage. Ainsi, la vitesse d’enlèvement
par polissage étant dépendante de la densité, l’épaisseur de silice retirée dans la zone
affectée est supérieure à celle n’ayant pas été irradiée.

137
 4.2. La stabilisation de dommages micrométriques

600
K

1650
400 1600

z (µm)
1550

1500

200 1450

1400

1350

0 200 400 600 800

r (µm)

Figure 4.13 – Distribution de température fictive dans la silice après un tir laser avec une
puissance de 10 W, une taille de faisceau de 1400 µm, une durée de 1 s et un refroidissement
de 10 s. Le tracé en noir représente la frontière de la zone affectée thermiquement par le
procédé laser.

Résistance à l’endommagement laser

Dans un second temps, nous avons étudié la résistance laser de ces rayures stabilisées.
Les résultats avant et après réparation de la rayure sont présentés sur la figure 4.14.

100
Probabilité d'endommagement (%)

Rayure initiale
Rayure réparée
80 Surface polie

60

40

20

0
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20
Fluence (J/cm²)

Figure 4.14 – Probabilités d’endommagement (procédure 1on1, 355 nm, 2.5 ns) en
fonction de la fluence appliquée sur la silice polie (tracé bleu) et sur la rayure avant (tracé
noir) et après la stabilisation (tracé rouge).

Sur la zone 1, 50 % des sites irradiés ont été endommagés à 5 J/cm2 et 100 % de
probabilité d’endommagement a été obtenu à une fluence de 6 J/cm2. La zone 3 ainsi
qu’une zone polie, sans rayure ont également été testées afin d’évaluer le procédé de

138
 4.2. La stabilisation de dommages micrométriques

stabilisation : les probabilités d’endommagement des deux zones sont quasiment équiva-
lentes ce qui valide le procédé de stabilisation de rayure. Ces dernières possèdent un seuil
d’endommagement laser supérieur à 14 J/cm2 (fluence maximale spécifiée pour le LMJ).

Étude des déformations du front d’onde

Chaque défaut sur un composant optique a un impact sur le faisceau laser le traversant.
En effet, le défaut va modifier le front d’onde du faisceau LMJ générant des surintensités
[140]. Ces dernières sont néfastes, essentiellement pour les optiques finales du LMJ telles
que le réseau de focalisation 3ω et le hublot en silice de la chambre d’expérience. Ainsi,
une étude numérique visant à évaluer les déformations d’un front d’onde traversant une
optique avec une rayure qui a été stabilisée a été menée. Ces simulations numériques ont
été menées par A. Bourgeade du CEA, et nous reprenons ici les éléments et conclusions
essentielles.
A partir de la précédente rayure expérimentale, le profil transversal de la rayure (ob-
tenu par profilométrie optique), qui est suffisamment longue pour être supposée infinie, a
été introduit dans un code résolvant l’équation de propagation plan transverse 1D [85] :

∂A 1 ∂ 2A
+ =0 (4.1)
∂z 2ik0 ∂x2
avec A l’enveloppe du faisceau laser, k0 le nombre d’onde à la fréquence d’onde utilisée,
z l’abscisse de l’axe de propagation et x la coordonnée dans la direction transverse. Ce
calcul permet d’obtenir l’évolution du maximum du ratio entre l’intensité du faisceau
laser à une distance z et l’intensité initiale à z = 0 (noté Cmax ) et que l’on peut qualifier
de "surintensité". Cette simulation a été réalisée pour deux profils différents de la zone
3 (figure 4.12) après le procédé laser (stabilisation + recuit) avant et après l’étape de
superpolissage. De plus, nous considérons que ces défauts se trouvent sur la face arrière
d’un réseau focalisant 3ω du LMJ. La figure 4.15 donne l’évolution de Cmax en fonction
de la distance de propagation de l’onde. Le composant optique situé après le centre du
réseau focalisant 3ω du LMJ est le hublot de la chambre d’expérience (à 65 cm).
Avant superpolissage de la surface, le profil obtenu est ondulé et produit rapidement
des surintensités du faisceau laser initial avec Cmax = 5,7 à une distance z inférieure
à 1 mm. Pendant la propagation du faisceau, ces oscillations diminuent mais restent à
une valeur de Cmax autour de 2,5 sur le hublot. Dans le cas de la surface acidée, le
profil plus lisse génère une surintensité de 1,6 à 0,65 mm du réseau, ce qui correspond
à une amélioration d’un facteur 2,5 par rapport à avant le superpolissage. Ce facteur de
surintensité est acceptable dans les conditions d’utilisation du LMJ. Cette dernière étude
valide notre procédé par laser CO2 , combiné au superpolissage, sur un défaut de type
rayure sur les optiques en silice.

139
 4.3. Le micro-usinage laser pour des dommages de dimensions millimétriques

Réseau 3w Hublot

Avant superpolissage
Après superpolissage

Figure 4.15 – Évolution de Cmax en fonction de la distance de propagation de l’onde

en considérant que z = 0 est la position du centre réseau de focalisation 3ω et que l’on
trouve à z = 0.65 m le hublot de la chambre d’expérience. Le tracé noir correspond à la
simulation dans le cas du profil noir de la figure 4.12, c’est-à-dire après procédé laser, et
le tracé bleu après l’étape de superpolissage.

4.3 Le micro-usinage laser pour des dommages de di-

mensions millimétriques
La partie précédente de ce chapitre montre la capacité du procédé localisé par laser CO2
à arrêter la croissance des dommages induit par irradiations nano-seconde UV à la surface
d’un composant optique de silice. Cependant, de nombreux phénomènes indésirables, que
nous avons observés et étudiés précédemment, réduisent son efficacité : les débris créés
peuvent être redéposés à la surface surface du composant et ainsi diminuer la résistance
à l’endommagement laser, les contraintes résiduelles thermo-mécaniques peuvent réduire
la résistance mécanique. De plus, les modifications du profil de la surface (dues au fluage
de la matière, à la densification et à l’évaporation) peuvent induire des modifications du
front d’onde d’un faisceau traversant l’optique stabilisée et générer des surintensifications
sur les optiques en aval de la chaîne laser. Pour réduire ces effets, différentes approches
ont été proposées, dont certaines ont été présentées ou étudiées durant ces travaux de
thèse : les recuits (local et global), l’irradiation avec assistance au gaz permettant de
diminuer le rebond en périphérie de la zone de silice évaporée [122] ou encore l’utilisation
d’un procédé combinant tir laser CO2 et traitement de surface par acide fluorhydrique [88,
141]. En 2010, Yang et al. [142] ont montré que l’irradiation à 4,6 µm par laser CO2 permet
également la stabilisation d’un dommage laser, longueur d’onde à laquelle la pénétration
du rayonnement laser dans la silice est plus profonde. Mais au début de ma thèse, le laser
CO2 à 4,6 µm n’était pas encore industriel, contrairement à celui à 10,6 µm largement
répandu dans l’industrie.
Nous avons évoqué dans la partie 1.4.5 du chapitre 1, le procédé de stabilisation
développé par une équipe du Lawrence Livermore National Laboratoty (LLNL) et utilisé
pour recycler les optiques en silice du NIF [75]. Cette technique permet à la fois de
palier en partie aux problèmes évoqués ci-dessus et de stabiliser de larges dommages

140
 4.3. Le micro-usinage laser pour des dommages de dimensions millimétriques

(de dimensions quasi-millimétriques). Elle est basée sur une micro-ablation rapide de
la silice mettant en œuvre des tirs laser CO2 impulsionnels avec de fortes puissances.
L’objectif de ce procédé est de former un cratère en déplaçant rapidement le faisceau laser
grâce à des miroirs galvanométriques. Typiquement, le laser a une puissance moyenne de
100 W et les impulsions ont une durée de l’ordre de la centaine de microsecondes. Un
délai suffisant entre les impulsions est imposé afin qu’il soit possible à la fois d’atteindre
des températures très élevées pour évaporer la silice mais également que le matériau
refroidisse entre deux tirs. Ces conditions permettent de limiter le fluage de la matière et
ainsi minimiser le rebond en périphérie de cratère, la zone affectée thermiquement et les
contraintes résiduelles. De plus, le fort taux d’évaporation éjecte le matériau à très grande
vitesse ce qui réduit le re-dépot et la contamination de la silice environnante.
A partir de ces travaux, nous avons développé une technique similaire et adaptée
aux optiques du LMJ. Comme évoqué précédemment dans ce chapitre, le procédé de
stabilisation étudié et maitrisé par l’Institut Fresnel et le CEA-CESTA permet d’arrêter la
croissance des dommages d’une profondeur maximale de 50 µm. Le traitement de micro-
ablation rapide, étudié et développé au cours de ces travaux de thèse, a pour but de
stabiliser des sites endommagés de diamètre compris entre 100 et 700 µm et profonds
de 250 µm (fractures sous-surfaciques incluses). Pour cela, on réalise un cratère de forme
conique d’un diamètre de 2 ou 3 mm pour une profondeur de 250 à 400 µm. Ce paragraphe
décrit la démarche expérimentale, combinée à des simulations numériques, qui nous a
conduit à un procédé de stabilisation répondant aux besoins du recyclage des optiques en
silice du LMJ.

4.3.1 Études préliminaires - Simulations

Les premiers travaux menés dans le cadre du développement du procédé de micro-
usinage de la silice ont été des études préliminaires au micro-usinage d’un cône. Précisons
que toutes les expériences présentées par la suite ont été effectuées par la voie "galvano-
métrique" du banc d’expérimentation.

Tirs uniques
La première étape du développement du procédé de micro-usinage a été de déterminer
les conditions d’irradiations (durée de tir et puissance laser) propices à l’ablation de la
silice. Pour cela, nous avons mené une étude paramétrique faisant varier la puissance laser
déposée, de 56.5 à 82.5 W, et le temps d’irradiation, de 100 à 1000 µs. Rappelons que la
taille du faisceau est de 400 µm (± 20 µm) à 1/e2. Chaque cratère a été caractérisé au
microscope optique. La figure 4.16 présente la profondeur des sites en fonction de la durée
du tir, pour différentes puissances laser. On note que, dans nos conditions expérimentales,
100 µs semble être la durée de tir la plus courte à laquelle on ablate la silice avec la
puissance maximale disponible et une taille de faisceau de 400 µm.

141
 4.3. Le micro-usinage laser pour des dommages de dimensions millimétriques

25
56.5W
63.5W
20 69.5W
74.9W

Profondeur (µm)
76.6W
80.4W
15
81.6W
82.5W

10

0
200 400 600 800 1000

Durée du tir (µs)

Figure 4.16 – Profondeur des cratères en fonction de la durée du tir pour différentes
puissances appliquées.

La figure 4.17 (a) présente les profils des sites obtenus à 82.5 W pour différentes durées
de tirs. Le zoom d’une partie de cette figure (4.17 (b)) montre les rebonds en périphérie
du cratère. Ces résultats montrent l’intérêt de travailler à forte puissance laser et à des
durées de tir les plus courtes possibles afin de réduire les rebonds en périphérie des sites.

150
0
Profondeur (nm)

-5 100
Profondeur (µm)

-10
50

-15
100µs
200µs 0
-20 300µs
500µs
1000µs
-25 -50
-0.3 -0.2 -0.1 0.0 0.1 0.2 0.3 -0.3 -0.2 -0.1 0.0 0.1 0.2 0.3
Distance(mm) Distance(mm)

Figure 4.17 – Profils de cratères obtenus avec une puissance de 82.5 W pour différentes
durées d’irradiation : 100 µs (tracé noir), 200 µs (tracé rouge), 300 µs (tracé bleu), 500 µs
(tracé violet) et 1000 µs (tracé vert). Les discontinuités pour certaines mesures sont dues
aux pentes trop importantes.

Simulations
Pour aller plus loin dans ces études, nous avons effectué des simulations numériques.
D’une part, le calcul de la température fictive dans le cas d’une irradiation laser de 100 µs,

142
 4.3. Le micro-usinage laser pour des dommages de dimensions millimétriques

à 80 W avec une taille de faisceau de 400 µm (± 20 µm) (conditions expérimentales simi-

laires à celles utilisées ci-dessus) montre (figure 4.18 (a)) une zone affectée thermiquement
par le tir laser réduite.
D’autre part, la température centrale maximale atteinte au centre est de 4500 K. Dans
ce cas, la largeur théorique de la zone affectée thermiquement est de 125 µm pour une
profondeur de 15 µm (a). En conservant la taille du faisceau (400 µm) et en considérant
des paramètres d’entrée avec un temps de tir plus long (puissance laser de 6 W et durée
de tir de 1 s) permettant d’atteindre une température centrale maximale de 4500 K, on
remarque que l’on obtient cette fois une zone affectée large de 275 µm profonde de 225 µm
(b). Le calcul de la distribution de biréfringence dans le matériau après chaque type de
procédé suit la même tendance : la biréfringence induite dans le matériau après un procédé
tir court - puissance forte est deux fois moins importante (c et d).

300 300
K K

2000 1700
200 1900 200 1650
z (µm)

z (µm)
1800 1600

1700 1550

100 1600 100 1500

1500 1450

1400 1400

0 0

0 100 200 300 400 0 100 200 300 400

r (µm) r (µm)
300 300

9.5.10-6 5.05.10-5
200 200
z (µm)

z (µm)

100 100

-2.6.10-5 -2.9.10-5

0 0

0 100 200 300 400 0 100 200 300 400

r (µm) r (µm)

Figure 4.18 – (a) et (b) Distributions de la température fictive et (c) et (d) de biréfrin-
gence. Deux paramètres d’irradiations sont utilisés pour atteindre la même température
maximale au centre : (a) et (c) : Puissance = 80 W, durée de tir = 100 µs et taille de
faisceau = 400 µm, (b) et (d) : Puissance = 6 W, durée de tir = 1 s et taille de faisceau
= 400 µm.

Ces simulations confirment l’intérêt d’utiliser des irradiations laser de courtes durées à
forte puissance pour minimiser la zone affectée thermiquement par le tir et la biréfringence
résiduelle dans la silice après refroidissement.

143
 4.3. Le micro-usinage laser pour des dommages de dimensions millimétriques

Tirs avec déplacement du faisceau laser

Dans un second temps, nous avons effectué des essais avec un faisceau laser en mouve-
ment avec pour objectif la formation d’une structure simple (une ligne) dans la silice en
mettant en œuvre des impulsions laser de la centaine de microsecondes (utilisées précé-
demment dans la partie 4.3.1). Au cours de la formation de la structure, il est important
d’éviter l’effet cumulatif de chaleur dans la silice comme nous l’avions observé dans la
partie 3.5 du chapitre 3 : la profondeur de la ligne obtenue augmentait le long du déplace-
ment du faisceau laser. Pour cela, il est nécessaire d’intégrer un temps de refroidissement
entre deux impulsions, pendant le déplacement. Ainsi, au cours du procédé, le modulateur
acousto-optique délivre un train d’impulsions (figure 4.19) dont il est possible d’ajuster
la durée d’irradiation (notée "PW" pour "pulse width") et la période (notée "PP" pour
"pulse period").

Figure 4.19 – Train d’impulsions délivré par l’AOM pendant le déplacement de la source
laser

Pour cette étude, nous fixons la puissance laser à Plaser = 82.5 W, la durée d’impulsion
PW = 200 µs ainsi que la période PW = 1000 µs. Les miroirs galvanométriques permettent
d’obtenir à la surface de l’échantillon une trajectoire de type ligne. Nous varions la vitesse
de déplacement du spot laser dans le plan de l’échantillon v = 35, 70, 140 et 280 mm/s.
Chaque structure a été caractérisée par profilométrie optique dont nous avons extrait le
profil le long du déplacement.

Figure 4.20 – Reconstruction 3D de la surface de la silice pour un tir avec les paramètres
suivants : Plaser = 82.5 W, PW = 200 µs, PW = 1000 µs et v = 35 mm/s.

La figure 4.21 (a) regroupe les résultats. Logiquement, on remarque que la profondeur
augmente en diminuant la vitesse. De plus, la hauteur du rebond en bord de ligne (4.21 (b))
est également dépendante de la vitesse de déplacement (en plus de la durée d’irradiation).

144
 4.3. Le micro-usinage laser pour des dommages de dimensions millimétriques

Dans le cas où l’on se déplace assez rapidement pour n’obtenir que des cratères uniques
(tracé vert), la hauteur de la bosse ainsi que la profondeur du cratère sont semblables à
celles obtenues précédemment et présentées sur la figure 4.17 (tracé rouge).

0.10
0

-5 0.05
Profondeur (µm)

Profondeur (µm)
-10
v = 35 mm/s 0.00
v = 70 mm/s
-15 v = 140 mm/s
v = 280 mm/s
-0.05 v = 35 mm/s
-20 v = 70 mm/s
v = 140 mm/s
v = 280 mm/s
-25 -0.10
-0.5 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 -0.05 0.00 0.05
Distance (mm) Distance (mm)

Figure 4.21 – Profils des lignes le long du déplacement de la source obtenus avec les
paramètres suivants : Plaser = 82.5 W, PW = 200 µs et PW = 1000 µs pour différentes
vitesses de déplacement dans le plan de l’échantillon : 35 mm/s (tracé noir), 70 mm/s
(tracé rouge), 140 mm/s (tracé bleu) et 280 mm/s (tracé vert). Les discontinuités pour
certaines mesures sont dues aux pentes trop importantes.

Bien que le profil pour le cas du déplacement à 35 mm/s (tracé noir) fluctue légèrement
(probablement à cause d’une faible variation de la puissance laser), il ne semble pas y
avoir pas d’effet cumulatif de chaleur le long du déplacement de la source laser : le temps
de refroidissement (PP) entre les deux impulsions semble être adapté dans ce cas. Ces
expériences avec un faisceau laser en mouvement, appliquées pour une structure simple,
montrent qu’il est nécessaire de trouver le jeu de paramètres adaptés (durée d’impulsion
PW, période PP, vitesse de déplacement) répondant au compromis entre la quantité de
silice suffisante à ablater pour obtenir la forme souhaitée tout en limitant le rebond résiduel
périphérique (dépendant de la durée de l’impulsion, de la période entre deux impulsions
et de la vitesse de déplacement).

4.3.2 Formation de cône par micro-usinge laser

Dans le cas où l’on souhaite obtenir un motif de forme conique, il est nécessaire que le
faisceau laser ait une trajectoire spécifique. Celle-ci repose sur une succession de cercles
concentriques dont les premières étapes d’un motif type sont présentées sur la figure
4.22. Plusieurs passages, alternant déplacement dans le sens horaire et anti-horaire, sont
appliqués :
— Passage 1 - Sens horaire : Le diamètre du premier cercle formé correspond au
diamètre du cône (noté D) puis les cercles concentriques sont décalés d’un écart
2δ jusqu’à atteindre le centre.
— Passage 2 - Sens anti-horaire : Un décalage sur les rayon de δ est appliqué et
le diamètre de chaque cercle concentrique augmente de 2δ jusqu’à atteindre un

145
 4.3. Le micro-usinage laser pour des dommages de dimensions millimétriques

diamètre de D - 2δ.
— Passage n - Sens horaire : Un décalage de δ est de nouveau utilisé et le diamètre
des cercles concentriques diminués, comme pour le premier passage. Les séquences
s’enchainent jusqu’à ce que le diamètre initial atteigne 0.

δ
δ

Figure 4.22 – Trajectoires appliquées au faisceau laser pour obtenir le cratère de forme
conique. Cet exemple présente les premières étapes de la gravure.

Les caractéristiques du cône (diamètre et profondeur) dépendent des paramètres d’ir-

radiations utilisés. Ils sont similaires à ceux des études préliminaires et présentées pré-
cédemment, i.e. la puissance laser Plaser , la durée des impulsions P W , la période entre
deux impulsions P P et la vitesse du faisceau dans le plan de l’échantillon v. Un critère
important s’ajoute : l’écart entre deux cercles concentriques ∆ = 2δ (sur la figure 4.22).
Dans la pratique, ces paramètres sont ajustables par l’utilisateur via une interface Lab-
view introduite dans la partie 2.2.4 du chapitre 2 présentant le dispositif expérimental.
Le programme Labview, développé au cours de cette thèse, permet de piloter l’ensemble
des instruments du banc d’expérimentation : les platines de translation pour se déplacer
sur l’échantillon, la tension délivrée au modulateur acousto-optique pour contrôler la puis-
sance déposée sur l’échantillon mais également les paramètres de gravure cités. A partir de
ces paramètres, un graphique de la trajectoire du faisceau est donnée. La représentation
3D de la mesure profilométrique d’un cône typique de 2 mm de diamètre et 250 µm de
profondeur est donnée sur la figure 4.23.

146
 4.3. Le micro-usinage laser pour des dommages de dimensions millimétriques

Figure 4.23 – Mesure, obtenue par imagerie de phase, d’un cratère typique de 2 mm de
rayon et 250 µm de profondeur.

4.3.3 Caractérisation et morphologie des cônes

Dans un premier temps, il est nécessaire de caractériser la morphologie des cratères
formés. En effet, les deux critères morphologiques importants du cône sont la profondeur
et la hauteur du rebond généré en périphérie (dû au fluage de la matière). Nous avons
présenté dans le chapitre 2 les différents moyens de caractérisation disponibles. Pour me-
surer le rebond périphérique, la mesure par profilométrie optique est adaptée et précise.
Cependant, la pente des cratères (environ 30 degrés) étant trop importante, il n’est pas
possible de reconstruire la forme complète du cratère sans utiliser un objectif avec un
champ de mesure réduit, ce qui rend le temps de mesure très long. Le profilomètre mé-
canique (présenté dans la partie 2.3.2 du chapitre 2), avec une dynamique de mesure de
1 mm, permet de reconstruire la forme globale du cône. Sa résolution n’est cependant pas
suffisante pour caractériser les rebonds périphériques. L’imagerie de phase quantitative
permet d’atteindre les performances recherchées mais est limitée dans la configuration
utilisée aux cônes dont la profondeur est inférieure à 300 µm. L’exemple de cratère pré-
senté dans la partie précédente a été caractérisé par cette méthode, dont le profil global
est représenté sur la figure 4.24 (a). Ici, la profondeur du cône est de 250 µm avec un
rebond en périphérie d’environ 150 nm (figure 4.24 (b))

147
 4.3. Le micro-usinage laser pour des dommages de dimensions millimétriques

50 0.4

0
0.2
Profondeur (µm)

Profondeur (µm)
-50
0.0
-100

-150 -0.2

-200 -0.4

-250
-0.6
-300
-1.0 -0.5 0.0 0.5 1.0 -1.20 -1.15 -1.10 -1.05 -1.00
Distance (mm) Distance (mm)

Figure 4.24 – (a) Profil extrait de la mesure présentée sur la figure 4.23. (b) zoom de
la partie encadrée en pointillés noirs.

Ces moyens de caractérisation permettent d’étudier l’influence des paramètres d’irra-

diations sur la morphologie des structures coniques. Au cours de ces travaux de thèse,
quelques études paramétriques ont été menées pour déterminer les paramètres d’irradia-
tions optimaux à l’obtention de cratères adaptés à nos besoins. L’objectif est de former
des cônes de diamètre 2 et 3 mm dont la profondeur est comprise entre 250 et 400 µm
en limitant la hauteur des rebonds périphériques. On estime qu’une hauteur inférieure à
150 nm est correcte à partir des résultats sur l’impact de la hauteur du rebond qui seront
présentés dans la partie 4.4.1 de ce chapitre.

Figure 4.25 – Tableau présentant les étapes d’une étude paramétrique pour trouver
les paramètres optimaux d’irradiation. Le cratère initial de la première ligne est appelé
"Procédé 0".

Une de ces études permettant l’optimisation des paramètres est résumée et schématisée
dans le tableau 4.25. Ici, nous faisons varier la vitesse de déplacement du laser v, la durée
d’impulsion P W , l’écart entre deux cercles concentriques ∆, la puissance du laser Plaser en
ayant fixé le diamètre du cône D = 2 mm et la période entre deux impulsions P P = 2 ms.
On mesure ensuite la profondeur du cône (en µm) et la hauteur du rebond périphérique

148
 4.3. Le micro-usinage laser pour des dommages de dimensions millimétriques

(en nm). Notons que ces valeurs expérimentales sont données à plus ou moins 10% (barre
d’erreur de mesure, fluctuations pendant le procédé). A partir d’un premier cône (que l’on
appelle "Procédé 0") dont la profondeur est correcte mais avec un rebond qui ne l’est pas,
nous avons suivi les étapes suivantes :
— Étape 1 : l’augmentation d’un facteur deux de la vitesse divise par deux le rebond
et la profondeur du cône.
— Étape 2 : l’application d’une puissance supérieure permet d’obtenir une profondeur
correcte en diminuant le rebond : à ces puissances on ablate la silice en limitant le
fluage de matière.
— Étape 3 : la durée d’impulsion a été réduite pour diminuer le fluage de matière et
le rebond. Cependant dans ce cas, la profondeur est trop faible.
— Étape 4 : la diminution de la vitesse permet d’augmenter la profondeur du cône.
Cependant, les tirs se cumulent sur une même portion de silice, ce qui implique un
fluage de la matière important. Une vitesse minimale semble indispensable.
— Étape 5 : si l’on diminue l’écart entre deux cercles concentriques, on obtient logi-
quement un cratère dont la profondeur est plus grande en augmentant légèrement
la hauteur du rebond.
— Étape 6 : il est possible d’atteindre une profondeur de cône de 400 µm avec un
rebond de 150 nm si l’on utilise la puissance maximale disponible de notre laser.
Le tableau 4.1 présente les procédés optimaux obtenus, ainsi que leurs paramètres,
que nous détaillerons dans la partie 4.4.1 de ce chapitre. Notons que la période entre
deux impulsions P P vaut 2 ms pour tous ces procédés. En effet, nous avons effectué des
simulations montrant que cette période est appropriée pour éviter le cumul de chaleur
entre deux impulsions au cours du déplacement. La figure 4.26 présente un exemple de
résultat de calcul pour lequel nous avons simulé le déplacement d’un faisceau avec les
paramètres d’irradiations suivants : Plaser = 82,5 W, PW = 100 µs et v = 20 mm/s. Les
40 premières impulsions ont été simulées (figure 4.26 (a)). A la fin de chaque impulsion,
la température atteinte est quasiment identique (aux alentours de 5500 K). Les légères
différences sont dues aux fluctuations numériques essentiellement dues à la distribution
des mailles. De plus, la partie (b) de la figure montre que la température entre deux
impulsions est également identique (il en faut environ une dizaine de millisecondes pour
que la silice atteigne une température stable)

149
 4.4. Validation et optimisation du procédé

6000
3000
Température maximale (K)

Température maximale (K)

5000

4000
2000

3000

2000
1000

1000

0 20 40
0 20 40 60 80
Durée (ms)
Durée (ms)

Figure 4.26 – (a) Température maximale atteinte sur l’échantillon de silice en fonction
du temps au cours du déplacement du faisceau. (b) est un zoom du tracé sur la partie
basse des résultats au cours des 20 premières impulsions

Table 4.1 – Paramètres d’irradiation pour les différents procédés : le procédé 1 est une
combinaison de deux irradiations sucessives avec un diamètre pour le deuxième cône plus
faible (D = 1,7 mm) que le premier (D = 2 mm).

Procédé D v PW ∆ Plaser
(mm) (mm/s) (µs) (µm) (W)
0 2 10 200 60 53
1 2 20 100 60 75
1.7 20 100 40 75
2 2 20 100 30 82
3 3 20 100 40 82
4 3 35 100 29 82

4.4 Validation et optimisation du procédé

Dans un second temps, nous avons travaillé sur les critères de validation du procédé
afin de l’optimiser. Ainsi, nous avons mené des études expérimentales et numériques sur les
déformations du front d’onde d’un faisceau traversant le cône usiné. De plus, des travaux
sur la résistance au flux laser des sites stabilisés en suivant différents protocoles ont été
réalisés. A partir de ces résultats, nous présentons les étapes de l’optimisation du procédé
jusqu’à son application sur des sites endommagés.

150
 4.4. Validation et optimisation du procédé

4.4.1 Étude des déformations du front d’onde

Comme évoqué dans la partie sur la stabilisation de rayures (section 4.2.3), il est
important de maitriser les déformations que le front d’onde va subir au passage du cratère
conique afin d’éviter les surintensifications pouvant endommager les composants en aval.

Expériences
Les études de propagation ont été menées sur le banc EPSILON du CEA-CESTA
décrit dans la partie 2.5 du chapitre 2. Ce montage expérimental permet d’observer et de
quantifier les modifications de lumière générées au passage de différents défauts dans une
optique, et plus particulièrement les surintensifications. Pour nos études, le cône peut être
placé en face d’entrée (figure 4.27 (a)) ou en face de sortie (figure 4.27 (b)). La caméra
CCD est placée à différentes positions par rapport à l’échantillon et acquiert une image
pour chaque plan (un exemple d’image est donné pour chaque configuration sur figure
4.27 (c) et (d)).

Figure 4.27 – Les deux configurations sur le banc EPSILON : le cratère peut être orienté
vers la face d’entrée (a) ou la face de sortie (b). Un exemple pour chaque cas est présenté,
à une distance "échantillon - CCD" identique.

Sur chaque image l’intensité maximale est extraite et normalisée par rapport à la
puissance moyenne du faisceau d’entrée. Une courbe de surintensité du faisceau en fonction
de la distance est ainsi construite. Dans le cas du procédé "0", présenté précédemment, la
courbe est tracée sur la figure 4.27 en considérant le cratère placé en face d’entrée (tracé
noir) et en face de sortie (tracé rouge).

151
 4.4. Validation et optimisation du procédé

20

Intensité maximale normalisée Cmax

16

12

4
Cratère en face d'entrée
Cratère en face de sortie
0
0 100 200 300 400 500 600 700
Distance de propagation (mm)

Figure 4.28 – Intensité maximale normalisée expérimentale en fonction de la distance de

propagation dans le cas du cratère "Procédé 0" placé en face d’entrée du composant (tracé
en noir) et en face de sortie du composant (tracé en rouge). Trois zones sont colorées que
l’on nommera "zone 1", "zone 2" et "zone 3".

Sur ce tracé, on identifie trois zones distinctes correspondantes à trois comportements :

— Zone 1 (de 0 mm à 40 mm) - Bleue : dans cette partie, les surintensités décroissent
rapidement.
— Zone 2 (de 40 mm à 180 mm) - Jaune : les surintensités valent 2 et sont les plus
faibles dans cette zone intermédiaire.
— Zone 3 (à partir de 180 mm) - Vert : vers les longues distances, les surintensités
augmentent jusqu’à atteindre une valeur maximale de 17 et décroissent ensuite
légèrement.
De plus, les deux résultats dans les deux configurations de mesure sont quasi identiques
et les légères variations sont seulement dues aux erreurs expérimentales. A partir de
maintenant, nous considérerons uniquement le cas du cratère placé en face de sortie.
Quelques images, utilisées pour reconstruire la courbe, sont présentées sur la figure 4.29
pour les trois zones.

152
 4.4. Validation et optimisation du procédé

Figure 4.29 – Images obtenues à différentes positions et utilisées pour tracer les courbes
de la figure 4.28.

Les surintensifications générées sur les premiers millimètres de propagation (zone 1,

en bleu) se diffusent très rapidement. On peut émettre l’hypothèse qu’elles sont dues à
la pente du cône par effet de réfraction (effet illustré sur la figure 4.30). L’anneau diffus
et irrégulier s’étend et s’atténue rapidement avec la distance. La dissymétrie de l’anneau
vient probablement du fait que les pentes du cône ne sont pas parfaitement régulières.

Figure 4.30 – Origine des surintensités aux courtes distances (zone 1 en bleu des figures
4.28 et 4.29.

Après 180 mm de propagation (zone 3, en vert), une nouvelle surintensification ap-

153
 4.4. Validation et optimisation du procédé

parait sous la forme d’une tache centrale. Cette tâche peut rappeler le cas classique de
la tâche d’Arago qui apparait dans l’ombre d’un masque circulaire parfait. Son intensité
augmente jusqu’à une distance de 400 mm puis décroit légèrement.

Simulations
Afin d’avoir une meilleure compréhension des effets de modifications du front d’onde
du faisceau, une approche numérique a également été utilisée. Le code utilisé, simulant
la propagation d’une onde plane ou sphérique à travers un défaut, est le même que celui
présenté dans la partie 4.2.3 de ce chapitre. Nous avons mesuré le profil expérimental du
cône obtenu par le procédé "0" afin de l’injecter dans le code de calcul. Pour déterminer les
causes des différents types de surintensités observées précédemment, ce profil expérimental
du cône a été modifié : nous avons testé les cas avec et sans rebond périphérique mais
également avec une pointe de cône parfaite. Ces résultats sont regroupés sur la figure 4.31
ci-dessous.

20
Intensité maximale normalisée Cmax

16

12

0
0 200 400 600 800 1000
Distance de propagation (mm)

Figure 4.31 – Intensité maximale normalisée simulée en fonction de la distance de

propagation pour différents cas : le cratère expérimental "procédé 0" dont on a extrait le
profil (tracé noir), le même cratère dont le profil a été modifié pour éliminer les rebonds
périphériques (tracé violet en pointillé), pour avoir une pointe "parfaite" avec rebond
périphérique (tracé bleu en pointillé) et une pointe "parfaite" sans rebond périphérique
(tracé rouge)

Il ressort de ces simulations que la forme de la pointe n’a que très peu d’influence
sur les surintensités : la position et les valeurs de surintensités sont quasiment identiques
si l’on considère une pointe arrondie ou une pointe parfaite (entre le tracé bleu et noir,
et le tracé rouge et violet). La caractéristique du cône ayant un impact majeur sur les
modifications de répartition de l’intensité du faisceau est le rebond en périphérie de la

154
 4.4. Validation et optimisation du procédé

structure : dans les cas où le cône n’en possède pas (tracés rouge et violet) il n’y a pas
génération de surintensités aux longues distances (zone 3).

Optimisation
L’objectif du procédé est de traiter des sites endommagés dont le diamètre est com-
pris entre 100 et 700 µm et profonds de 200 µm, présents sur la face d’entrée ou sur la
face de sortie du composant. Ainsi et en se basant sur les résultats obtenus des études
expérimentales et numériques des déformations du front d’onde, différents protocoles ont
été développés pour former des cônes de diamètre 2 et 3 mm dont la profondeur varie
entre 250 et 400 µm. Les paramètres de chaque procédé sont résumés dans le tableau 4.2
ci-dessous. Rappelons que la vitesse de déplacement du laser sur l’échantillon est notée v,
la durée d’impulsion P W , l’écart entre deux cercles concentriques ∆, la puissance du laser
Plaser et le diamètre du cône D. Précisons également que la période entre deux impulsions
P P vaut 2 ms pour tous les procédés. Le procédé "1" est un cône obtenu avec une com-
binaison de deux procédés : un premier avec un diamètre de 2 mm, puis un second avec
un diamètre de 1.7 mm. Les deux dernières colonnes du tableau indiquent la profondeur
P du cône et la hauteur H du rebond périphérique.

Table 4.2 – Paramètres d’irradiation pour les différents procédés développés : le procédé
1 est une combinaison de deux irradiations successives avec un diamètre pour le deuxième
cône plus faible (1,7 mm) que le premier (2 mm).

Procédé D v PW ∆ Plaser P H
(mm) (mm/s) (µs) (µm) (W) (µm) (H)
0 2 10 200 60 53 280 600
1 2 20 100 60 75
+ 1.7 20 100 40 75 250 80
2 2 20 100 30 82 350 150
3 3 20 100 40 82 370 80
4 3 35 100 29 82 400 50

L’impact sur la propagation du faisceau traversant les cônes formés par les procédés
1, 2 et 3 a été étudié en suivant l’approche expérimentale de la partie 4.4.1. Les résultats
sont donnés sur la figure 4.32 : on constate une diminution notable des surintensités aux
longues distances (zone 3) par rapport à celles générées par le procédé 0 (tracé en noir
en pointillé). En effet, pour les procédés 1 et 3 (respectivement tracés rouge et vert) la
valeur de l’intensité maximale normalisée après 700 mm de propagation (zone 3) est de 2.3
contre 17 précédemment. Cette amélioration s’explique par la diminution de la hauteur
du rebond en périphérie du cône qui vaut pour ces deux procédés environ 150 nm (tracés

155
 4.4. Validation et optimisation du procédé

rouge et vert de la figure 4.33 (b)) comparée à 600 nm pour le procédé 0. Pour le procédé
2, le rebond possède une hauteur d’environ 200 nm (tracé bleu figure 4.33 (b)) et les
surintensités conséquentes (tracé bleu figure 4.32) sont ainsi légèrement supérieures.

20

Intensité maximale normalisée Cmax

Procédé 0
Procédé 1
Procédé 2
16 Procédé 3

12

0
0 100 200 300 400 500 600 700

Distance de propagation (mm)

Figure 4.32 – Intensité maximale normalisée expérimentale en fonction de la distance

de propagation pour les procédés 0 (tracé noir en pointillé), 1 (tracé rouge), 2 (tracé bleu)
et 3 (tracé vert). L’image encadrée en bleu (zone 1) est une image extraite des mesures
du procédé 1 et celle encadrée en vert (zone 3) du procédé 2.

Aux courtes distances (zone 1), les procédés 0, 2 et 3 voient leurs surintensités chuter
très rapidement contrairement au procédé 1 (tracé rouge figure 4.32). Pour ce dernier,
deux procédés successifs sont appliqués avec deux diamètres de cônes différents. La pente
du cône obtenue n’est pas régulière et est localement plus faible que pour les trois autres
cônes (tracé rouge figure 4.33 (a)). La réfraction de la lumière par la pente du cône diffère
en fonction de la position d’incidence et l’anneau diffus s’étend et s’atténue plus lentement
avec la distance.

156
 4.4. Validation et optimisation du procédé

0 Process 1 Process 1
Process 2 0.4 Process 2
Process 3 Process 3
-20

Profondeur (µm)
Profondeur (µm)

0.2
-40

0.0
-60

-0.2
-80

-100 -0.4
0.0 0.2 0.4 0.6 0.10 0.15 0.20 0.25 0.30
Distance (mm) Distance (mm)

Figure 4.33 – Profils expérimentaux des cônes obtenus avec les procédés 1 (tracé rouge),
2 (tracé bleu) et 3 (tracé vert) extraits de mesure de profilométrie optique et mécanique
et d’imagerie de phase pour des échelles différentes mettant en évidence (a) le début de
la pente du cône et (b) le rebond périphérique.

La figure 4.34 présente le résultat des expériences de propagation dans le cas du procédé
4 (tracé violet). Le cône obtenu avec ces paramètres d’irradiation possède un rebond de
100 nm de hauteur. On remarque que la surintensité générée par la tâche centrale est
plus faible que pour les cas précédents. Les images acquises par la caméra CCD (figure
4.35) montrent que le spot apparaissant à partir de 500 mm de l’échantillon et présent
jusqu’à 1 m a une intensité très réduite. L’intensité maximale de ces images est située
sur les anneaux concentriques en périphérie de la zone sombre avec un facteur d’intensité
normalisé de 1,75. Cette valeur est acceptable du point de vue des spécifications du LMJ.
En effet, après passage dans l’optique stabilisée, l’objectif est d’atteindre un facteur de
surintensités dans le faisceau inférieur à 2 (zone jaune de la figure 4.35). Cette limite
est imposée en considérant une fluence moyenne dans le faisceau LMJ de 7 J/cm2 et
une résistance à l’endommagement laser de chaque optique d’au moins 14 J/cm2. En
considérant que la face de sortie du hublot de la chambre d’expérimentation soit placé en
0 mm du tracé de la figure 4.35), nous représentons la position de Lame Anti-Eclats (LAE),
protégeant le hublot, et de la succession de EPA (Ecrans de Protections Amovibles),
protégeant les LAE.
Ainsi, le procédé 1 qui présente de fortes surintensifications aux courtes distances est
écarté pour les expérimentations présentées dans la suite de chapitre. Dans ces zones,
on note que les procédés 2, 3 et 4 présentent des facteurs de surintensités inférieurs à
2. En considérant ce facteur de surintensification, lié uniquement au pixel dont la valeur
est maximale par image, ces procédés sont viables quant à la propagation du faisceau
les traversant. Cependant, il semble pertinent de prendre en compte la surface la zone
présentant des fortes valeurs d’intensités. Un seul pixel, et donc une taille très réduite, avec
un fort pic d’intensité a-t-il plus de chance d’amorcer un dommage que plusieurs pixels,
sur une zone plus étendue, mais avec un facteur d’intensité inférieur. Des travaux sont en
cours pour prendre en compte les densités de dommages par fluence dans l’évaluation de
la dangerosité des surintensifications.

157
 4.4. Validation et optimisation du procédé

20

Intensité maximale normalisée Cmax

16

12
Procédé 0
Procédé 1
Procédé 2
Procédé 3
8 Procédé 4
LAE
EPA
Spécification LMJ
4

0
0 100 200 300 400 500 600 700

Distance de propagation (mm)

Figure 4.34 – Intensité maximale normalisée expérimentale en fonction de la distance

de propagation pour les procédés 0 (tracé noir en pointillé), 1 (tracé en pointillé rouge), 2
(tracé en pointillé bleu), 3 (tracé en pointillé vert) et 4 (tracé en violet). Les zones verte,
bleue et jaune représentent respectivement les positions des Lames Anti-Eclats (LAE),
des Ecrans de Protections Amovibles (EPA) et de la spécification du LMJ.

Figure 4.35 – Images obtenues aux différentes positions indiquées et utilisées pour tracer
la courbe du procédé 4 de la figure 4.34. Un zoom sur la partie centrale pour chaque image
à partir de 200 mm est également donné

158
 4.4. Validation et optimisation du procédé

4.4.2 Résistance au flux laser des sites stabilisés

La partie précédente sur l’étude des déformations du front d’onde a permis définir
des paramètres d’irradiation permettant d’obtenir des sites stabilisés minimisant la gé-
nération de surintensités sur les optiques placées en aval. De plus, il est nécessaire de
contrôler la résistance à l’endommagement laser des sites stabilisés afin de les comparer
aux spécifications du LMJ (14 J/cm2, 355 nm, 3 ns). Les tests de résistance laser ont été
réalisés sur le banc d’expérimentation décrit dans la partie 2.6 du chapitre 2.
Lors des premières études expérimentales de résistance à l’endommagement laser nous
avions observé que, dans la plupart des cas, l’amorçage d’un dommage a lieu dans la zone
contenant les débris et re-dépôts de silice (figure 4.36). C’est à partir de ces observations
que nous avons étudié différents moyens de supprimer ces débris.

Figure 4.36 – Observations au microscope optique en fonc clair (a) et fond noir (b) d’un
dommage amorcé sur des débris re-déposés (a). La même zone a également été observée
au MEB (c) et (d).

Influence de l’acidage
Dans un premier temps, nous avons étudié l’influence de l’acidage de la surface sur la
résistance à l’endommagement du procédé de micro-usinage. Pour cette étude et pour les
suivantes, les cônes ont été irradiés par des tirs uniques à différents endroits de la zone af-
fectée par le procédé laser CO2 . Le diamètre du faisceau pour les tests d’endommagement
étant plus petit que la zone affectée par le procédé de micro-usinage CO2 , nous avons ap-
pliqué la procédure de test dans des zones spécifiques. Ces zones sont les plus faibles quant
à la résistance laser, c’est-à-dire la zone périphérique au cône contenant potentiellement
des contraintes résiduelles mais également des débris liés à l’éjection de matière. Nous
effectuons sur chaque cône, plusieurs essais de résistance laser en le translatant. Dans

159
 4.4. Validation et optimisation du procédé

le cas du procédé 0 (tracé noir de la figure 4.37), le seuil d’endommagement du cratère

est de 10,6 J/cm2 et on note 100 % de dommages à partir de la fluence de 14,5 J/cm2.
L’application d’un acidage (tracé rouge de la figure 4.37) améliore considérablement la
résistance à l’endommagement laser du site CO2 .

100

Probabilité d'endommagement (%)

Cône CO2
Acidage HF

80

60

40

20

0
8 12 16 20 24
Fluence (J/cm²)

Figure 4.37 – Probabilités d’endommagement (procédure 1on1, 355 nm, 2.5 ns) en
fonction de la fluence appliquée sur un cône CO2 obtenues avec les paramètres du procédé
0 avant (tracé noir) et après acidage (tracé rouge).

Dans un second temps, des travaux ont été effectués afin de déterminer si la variation
de l’épaisseur de silice retirée par l’acidage a un impact sur l’amélioration de la tenue au
flux. Pour cela, nous avons appliqué aux procédés 2 et 3 (respectivement tracés noir en
pointillé et noir en plein de la figure 4.38) deux acidages différents retirant 400 nm (tracés
rouges) et 1 µm (tracé bleu) de silice en surface de l’échantillon.

160
 4.4. Validation et optimisation du procédé

100

Probabilité d'endommagement (%)

Procédé 3
Procédé 3
+ Acidage 400 nm
Procédé 3
80 + Acidage 1 µm

Procédé 2
Procédé 2
+ Acidage 400 nm
60 Procédé 2
+ Acidage 1 µm

40

20

0
8 12 16 20 24
Fluence (J/cm²)

Figure 4.38 – Probabilités d’endommagement (procédure 1on1, 355 nm, 2,5 ns) en
fonction de la fluence appliquée aux procédés 2 et 3 avant acidage (tracés noir), après
acidage de 400 nm (tracés rouge) et acidage de 1 µm (tracés bleu) pour les procédés 2
(trait en pointillé) et 3 (train plein)

Cette étude montre que l’épaisseur de silice enlevée n’a que très peu d’influence sur
la résistance à l’endommagement laser du site stabilisé par le procédé de micro-usinage
laser : l’amélioration est similaire. Il semblerait que le traitement chimique par acidage
permet de retirer les redépôts en surface (figure 4.39) qui partent difficilement avec un
nettoyage classique. Bien que le seuil d’endommagement initial des trois procédés soit
différent (10,5 J/cm2 pour le procédé 0, 9,7 J/cm2 pour le 2 et 11,8 J/cm2 pour le 3),
celui-ci est quasiment identique après les différents acidages (aux alentours de 18 J/cm2).

161
 4.4. Validation et optimisation du procédé

Figure 4.39 – Observations au microscope optique en fond noir avant (ligne supérieure)
et après acidage (ligne inférieure) de la périphérie d’un cône. Différents grossissement sont
utilisés. L’insert de l’image dans le coin gauche supérieur est une observation de la même
zone en éclairage normal.

Aspiration des débris

L’étude précédente a mis en évidence le fait que les débris, générés et éjectés lors du
procédé de stabilisation, ont un effet néfaste sur la résistance à l’endommagement laser
du cône et en périphérie de la zone traitée. Pour palier à ce problème, nous avons montré
que l’acidage était très efficace. Cependant, il implique une étape supplémentaire dans le
procédé de stabilisation des optiques. Une méthode pour limiter le re-dépôt de débris et
la contamination de la silice lors de l’éjection de matière est de mettre en place une buse
d’aspiration. Celle-ci est placée entre la lentille de focalisation de la tête galvanométrique
et l’échantillon (figure 4.40 (a)). Elle est composée (figure 4.40 (b)) d’une fenêtre qui
transmet le rayonnement à 10.6 µm (en séléniure de zinc) afin de laisser passer le faisceau
CO2 et d’une sortie où il est possible de placer des têtes de buse avec différents diamètres.
Les cônes ayant des diamètres de 2 ou 3 mm, des buses de diamètre 3 et 4 mm sont
utilisées. Enfin, les différentes sorties sont reliées à une pompe d’aspiration qui permet de
récolter les débris de silice.

162
 4.4. Validation et optimisation du procédé

Figure 4.40 – (a) Photographie de la buse d’aspiration et (b) son schéma.

Dans un premier temps, nous avons mené une étude pour étudier l’impact de la buse
sur les re-dépôts de silice en périphérie du cône (à quelques centaines de microns du bord)
et en bord du cône pour deux positions différentes de la buse par rapport à l’échantillon
(5 et 10 mm). Des observations en microscopie fond noir montrent la présence de débris
en périphérie du cône et sur les bords extérieurs (images (a) de la figure 4.41). La buse
permet de diminuer ces re-dépôts et la pollution de la surface (images (b) et (c) de la
figure 4.41) mais on ne constate pas visuellement de différence majeure en fonction de la
position de la buse par rapport à l’échantillon (10 mm pour (b) et 5 mm (c)).

Figure 4.41 – Images obtenues au microscope en périphérie du cône formé (images

1) et sur les bords extérieurs du cône (images 2) sans aspiration (a) et dans différentes
conditions d’aspiration : pour une buse placée à 10 mm de l’échantillon (b) et à 5 mm (c)
.

Dans un second temps et dans le but de valider les observations précédentes, nous
avons effectué une étude sur la résistance à l’endommagement laser des sites stabilisés

163
 4.4. Validation et optimisation du procédé

obtenus par le procédé 2 avec la buse d’aspiration. Nous considérons comme référence les
cratères, sans buse d’aspiration, avec et sans acidage (respectivement les tracés rouge et
noir de la figure 4.42). Afin de trouver les meilleures conditions d’aspiration, nous avons
répété ces expériences à différentes distances "échantillon - sortie de buse". Ces distances
sont représentées par différentes couleurs de tracé sur la figure 4.42. Notons que le diamètre
en sortie de buse est de 3 mm, le diamètre du cône pour ce procédé étant de 2 mm.

Probabilité d'endommagement (%) 100

Procédé 2
10 mm
5 mm
2.5 mm
80 2 mm
Acidage 400 nm

60

40

20

0
8 12 16 20 24
Fluence (J/cm²)

Figure 4.42 – Probabilités d’endommagement (procédure 1on1, 355 nm, 2.5 ns) en fonc-
tion de la fluence appliquée au cône obtenu avec le procédé 2 sans traitement ni aspiration
(tracé noir), avec un acidage de 400 nm (tracé rouge) et pour différentes distances entre
l’échantillon et la buse d’aspiration : à 10 mm (tracé bleu foncé), 5 mm (tracé bleu),
2.5 mm (tracé vert) et 2 mm (tracé bleu clair).

Cette étude expérimentale montre que l’aspiration des débris permet d’améliorer le
seuil d’endommagement des sites stabilisés mais pas suffisamment. En effet, bien que les
observations au microscope montrent une diminution des re-dépôts, l’impact de l’aspira-
tion sur la tenue au flux est limitée. Pour les cas étudiés, le gain est presque le même
quelque soit la distance entre la buse et l’échantillon. On remarque que le seuil d’endom-
magement est légèrement meilleur (13 J/cm2) dans le cas d’un diamètre de sortie de buse
de 3 mm, placée à 2 et 2,5 mm. Une étude similaire a été menée dans le cas d’un diamètre
de sortie de buse de 4 mm utilisée pour les procédés formant des cônes de 3 mm et montre
que l’amélioration de la tenue au flux est sensiblement optimisée si la buse est placée à
5 mm de l’échantillon. Dans la suite de ces études, des travaux sont prévus sur l’aspiration
des débris par la buse d’aspiration afin de l’optimiser et d’atteindre le niveau de référence
d’un cratère acidé.

4.4.3 Réparation de dommages laser nano-seconde

Après les travaux sur silice vierge, nous avons étudié la stabilisation de sites endom-
magés. Afin de sélectionner le procédé le plus adapté, il est nécessaire de caractériser

164
 4.4. Validation et optimisation du procédé

correctement les dommages laser à stabiliser. En effet, il est essentiel qu’il n’y ait plus au-
cune fracture sous-surfacique après la stabilisation. Une ou plusieurs fractures résiduelles
sur l’optique entraineraient, sous tir laser type LMJ, un nouvel amorçage de dommage.

Les catégories de dommages

La première étape de ces études a donc été la caractérisation de sites laser endomma-
gés. Pour cela, nous avons réalisé un échantillon afin d’amorcer puis de faire croître des
dommages laser. Le banc LUTIN, utilisé pour les tests d’endommagement, a permis la
réalisation de ces sites endommagés : une fluence suffisante a été appliquée sur l’échantillon
(> 20 J/cm2) pour amorcer les dommages sur la face de sortie du composant. D’autres tirs
ont été appliqués à une fluence plus basse (typiquement 8 J/cm2) afin de faire croitre le
dommage et d’augmenter ses dimensions. La figure 4.43 présente la caractérisation de trois
dommages au microscope optique, donnant la largeur du site, et au microscope confocal,
donnant sa profondeur. Précisons que le nombre de tirs de croissance de (c) est supérieur
à (b), lui-même supérieur à (a). On remarque que le dommage (a) présente très peu de
fractures sous-surfaciques (< 50 µm) et que plus le dommage est large, plus il est profond
[58].

Figure 4.43 – Observations au microscope optique de trois sites endommagés présentant

des dimensions différentes. En dessous de chaque image, la caractérisation en profondeur
de l’observation au microscope confocal est donnée.

Comme évoqué précédemment, il est nécessaire de bien déterminer les dimensions d’un
dommage afin d’être certain de la réussite de la stabilisation. Cependant, la caractérisation
au microscope confocal d’un site nécessite un temps d’acquisition relativement long (entre
5 et 10 min par site) et ne semble donc pas le moyen le plus adapté si l’on souhaite
optimiser le temps de stabilisation des sites endommagés pour une application future. Le
large panel de dommages créés sur notre échantillon d’étude, et qui ont tous été mesurés au
microscope confoncal, permet de tracer la profondeur p des sites endommagés en fonction
de leur largeur L (symbole carré rouge de la figure 4.44).

165
 4.4. Validation et optimisation du procédé

500
p = L / 2.5
Dommages mesurés au microscope confocal

400

Profondeur (µm)
300

200

100

0
200 400 600 800 1000 1200
Largeur (µm)

Figure 4.44 – Évolution de la profondeur p des dommages en fonction de leur largeur L

(symbole carré rouge). (a), (b) et (c) correspondent aux dommages présentés sur la figure
4.43. Le tracé noir correspond à la droite pour laquelle p = L / 2.5.

On remarque que la dimension des dommages suit une distribution qui peut être majo-
rée si l’on considère une profondeur p suivant la relation p = L / 2.5. Des ratio équivalents
sont mentionnés dans la littérature. Une étude détaillée de Norton et al. [58] sur l’évolution
des dimensions d’un dommage en fonction du nombre de tir, après amorçage, confirme nos
observations ; à savoir l’existence du dommage principal et de fractures sous-surfaciques
qui s’étendent en profondeur. De cette étude, les auteurs ont conclu que le ratio L/p était
de 3 pour les fractures sous-surfaciques. En 2014, Ma et al. [143] présentent des résultats
similaires (figure 4.45). Cette relation largeur du dommage / profondeur est très impor-
tante car elle permettra de déterminer in fine la profondeur d’un dommage par une simple
observation microscope de la surface du composant optique et ainsi de choisir le processus
de stabilisation adapté. De plus, on constate que les fractures sous-surfaciques sont aussi
bien au centre qu’en périphérie du dommage et donc l’enveloppe du dommage n’est pas
un cône (figures 4.43 (b) et (c)). Une schématisation rectangulaire parait la plus adapté
si l’on souhaite créer des catégories de dommages.

166
 4.4. Validation et optimisation du procédé

Figure 4.45 – Trois types de morphologies de dommages obtenus dans différentes condi-
tions d’irradiation (longueur d’onde 355 nm, durée de tir 8 ns et diamètre de faisceau
480 µm) : (a) tir d’amorcage à 19 J/cm2 et 20 tirs de croissance à une fluence fixe de
9.5 J/cm2, (b) tir d’amorcage à 19 J/cm2 et rampe de fluence jusqu’à 23.5 J/cm2 pour la
croissance et (c) tir d’amorcage à 28.5 J/cm2 puis rampe de fluence jusqu’a 23.5 J/cm2
(Source [143]).

En considérant les procédés que nous avons présentés dans les parties précédentes
ainsi que leurs résultats à la résistance laser et aux déformations du front d’onde qu’ils
provoquent, nous proposons trois catégories de dommages. La figure 4.46 présente ces
trois catégories classées selon leur largeur ainsi que les procédés de stabilisation qu’il est
possible d’appliquer. Pour résumer, et en considérant que p = L / 2.5, nous avons :
— Vert : L < 400 µm : la profondeur p est donc inférieure de 160 µm et il est possible
de lui appliquer les procédés 2, 3 et 4.
— Bleu : 400 µm ≤ L < 650 µm : ce type de dommage, dont la profondeur maximale
est de 260 µm, peut être stabilisé par les procédés 3 ou 4.
— Orange : L ≥ 650 µm : à partir d’un dommage de largeur supérieure à 650 µm,
il est nécessaire d’appliquer le procédé 4. Il est possible de traiter des dommages
d’une largeur maximale de 750 µm pour une profondeur de 300 µm.

167
 4.4. Validation et optimisation du procédé

! "

Figure 4.46 – Représentation schématique des catégories de dommages et des cônes

produits par les procédés de stabilisation 2, 3 et 4.

Les catégories de dommages définies et les procédés de stabilisations associées, nous

avons mené une étude expérimentale de résistance à l’endommagement laser sur des dom-
mages stabilisés. Dans un premier temps, la largeur de chaque dommage a été mesurée afin
de les classer (la figure 4.47 présente un exemple de dommage de chaque catégorie). En
suivant la relation définie précédemment, i.e. p = L / 2.5, la profondeur des dommages
a été extrapolée (tracé noir de la figure 4.48) en appliquant le procédé adapté.

Figure 4.47 – Observations au microscope optique de trois sites endommagés présentant

des dimensions différentes.

168
 4.4. Validation et optimisation du procédé

500
Largeur de dommages mesurés au microscope optique
et avec une profondeur p = L / 2.5
Procédé 2
Procédé 3
400 Procédé 4

Profondeur (µm)
300

200

100

0
200 400 600 800 1000 1200
Largeur (µm)

Figure 4.48 – Évolution de la profondeur p des dommages en fonction de leur largeur

L mesurée au microscope optique et confocal (symboles noirs). Le tracé noir est la droite
pour laquelle p = L / 2.5 dans le cas de dommages dont la largeur a été mesurée. Les
zones vertes, bleues et oranges correspondent aux catégories de dommages sur lesquels il
a été appliqué respectivement les procédés de stabilisation 2, 3 et 4. La ligne horizontale
rouge en pointillée représente la limite maximale pour le procédé 4 (profondeur maximale
de 300 µm).

Stabilisation
Nous avons mené des essais de résistance à l’endommagement laser après la stabi-
lisation des sites endommagés. La figure 4.49 présente trois tracés correspondants aux
résultats obtenus pour les trois procédés. Nous reportons, pour le procédé 2 et 3 (res-
pectivement (a) et (b)), les résultats obtenus sur la silice vierge sans dommage (de la
figure 4.42) sans aspiration (tracés noir) et acidée à 400 nm (tracés rouge). Ces résultats
montrent que la présence (tracés en trait plein) ou non (tracés en pointillé) des dommages
a une très faible influence sur le seuil d’endommagement du site stabilisé : en présence du
système d’aspiration les valeurs sont comparables et encadrent le procédé sans aspiration
des débris (tracés noirs) et celui où l’on a acidé la surface après la stabilisation (tracés
rouges). Ainsi, ces résultats indiquent que l’hypothèse sur la profondeur obtenue à partir
de la largeur du dommage est correcte : les cônes formés par les procédés 2, 3 et 4 englobent
les dommages dont la largeur est inférieure à 750 µm. Les fractures sous surfaciques, pre-
mière cause de l’amorçage d’un dommage, semblent avoir été éliminées. Cependant, le
seuil d’endommagement est, pour deux cas sur trois, inférieur à 14 J/cm2 (critère défini
pour le LMJ). Le traitement chimique par acidage parait être le moyen le plus efficace
pour éliminer les re-dépôts de silice et obtenir le meilleur seuil d’endommagement.

169
 4.4. Validation et optimisation du procédé

100 100

Probabilité d'endommagement (%)

Probabilité d'endommagement (%)

Sur silice Sur silice

Sur silice Sur silice

avec aspiration avec aspiration
80 80
Sur dommage Sur dommage
avec aspiration avec aspiration

60 Sur silice 60 Sur silice

acidée 400 nm acidée 400 nm

40 40

20 20

0 0
8 12 16 20 24 8 12 16 20 24
Fluence (J/cm²) Fluence (J/cm²)
100
Probabilité d'endommagement (%)

Sur silice
avec aspiration

80 Sur dommage
avec aspiration

60

40

20

0
8 12 16 20 24
Fluence (J/cm²)

Figure 4.49 – Probabilités d’endommagement (procédure 1on1, 355 nm, 2.5 ns) en
fonction de la fluence appliquée sur dommages stabilisés par le procédé 2 (a), 3 (b) et
4 (c) (respectivement tracés plein vert, bleu et orange). On reporte sur (a) et (b) les
données précédemment présentées pour des tests d’endommagement sur silice vierge, sans
aspiration (tracés noirs), avec un acidage de 400 nm (tracés rouges). On indique également
les résultats obtenus sur silice, sans dommage et avec aspiration (tracés en pointillés).

Cas limites
Au cours de cette dernière étude, nous avons rencontré des dommages avec une dis-
tribution morphologique différente ou possédant de grandes dimensions, dont les largeurs
sont supérieures à 750 µm, inaccessibles avec nos procédés (limite représentée sur la figure
4.48 par la droite rouge en pointillée). Nous avons étudié la stabilisation de quelques uns
de ces dommages.
Après l’amorcage, suivie de la croissance d’un dommage laser sur silice, nous avons
observé des répartitions de dommages irrégulières (figure 4.50 1 (a) et 2 (a)). Ces images
de microscopie, utilisées pour extrapoler la profondeur, peuvent être interprétées de deux
façons différentes : soit en prenant uniquement en compte la zone regroupant la majorité
des dommages (cercles en pointillé rouge sur la figure 4.50 (1a) et (1b)) en faisant l’hy-
pothèse que le diamètre de 2 ou 3 mm du cône de stabilisation englobera les dommages
périphériques ainsi que leurs fractures sous-surfaciques, soit en définissant l’aire la plus
large encadrant tous les dommages visibles (cercles en pointillé noir). La seconde hypo-

170
 4.4. Validation et optimisation du procédé

thèse semble la plus viable afin d’être certain de faire disparaitre toutes les fractures et
d’assurer la réussite de la stabilisation du site endommagé. Dans le cas des deux exemples
présentés, les largeurs de 1000 et 1200 µm donnent des profondeurs respectives de 400 et
480 µm, dimensions supérieures aux limites définies précédemment.
Cependant, les procédés 3 et 4 ont été appliqués sur ces sites en considérant un cen-
trage du diamètre du cône par la zone endommagée la plus large (cercle noir définis sur la
figure 4.50 (a)). Les différentes observations après stabilisation : par imagerie DMS (sys-
tème optique composé d’un appareil photo et d’un éclairage de type LED de l’échantillon
par les tranches) avec différents temps de pose entre 1(b) et 1(b’) pour éviter de saturer
la partie centrale, par microscopie confocale et par microscopie optique montrent qu’il
n’y a plus aucun dommage résiduel ni de fracture sous surfacique. Ces deux exemples
montrent que la classification des dommages peut ne pas se résumer uniquement à la lar-
geur (et la profondeur) mais nécessite également de prendre en compte leur morphologie.
Une méthode basée sur un calcul barycentrique pourrait être envisagée en considérant
la distribution du niveau de gris des pixels de la zone endommagée afin de définir un
centrage adapté lors de l’application du procédé.

Figure 4.50 – Observations au microscope optique de deux sites endommagés 1(a) et

2(a). Après stabilisations : observations par imagerie DMS avec différents temps de pose
(b) et (b’), projections en profondeur de la caractérisation au microscope confocal (c) et
observation de la partie centrale du cône par microscopie optique (d).

171
 4.5. Refonte de défauts d’aspects des réseaux de diffraction du LMJ

Afin de connaître les conditions permettant de définir la réussite ou non de la stabi-

lisation, nous avons appliqué notre traitement laser sur des dommages très larges (figure
4.51). Après application du procédé, nous observons des fractures et des dommages ré-
siduels. Pour le cas 1, on remarque avec l’imagerie DMS et la microscopie optique une
couronne de dommages à l’intérieur du cône. Dans le second cas, la superposition des me-
sures de microscopie confocal (2 (d)) montre des fractures résiduelles (flèches blanches).
L’observation au microscope confirme la présence de fractures.

Figure 4.51 – Observations au microscope de deux sites endommagés 1 (a) et 2 (a). Après
stabilisations : observations par imagerie DMS (b), microscope optique (c) et microscopie
confocale (d).

4.5 Refonte de défauts d’aspects des réseaux de dif-

fraction du LMJ
Les dernières sections d’une ligne du LMJ ont pour but de transporter, convertir et
focaliser les faisceaux qui ont été préalablement amplifiés à 1053 nm. La conversion et la
focalisation sont effectuées par le bloc nommé Système de Conversion de Fréquence (SCF)
schématisé sur la figure 4.52. La conversion en fréquence s’effectue avec des cristaux,
dits doubleur et tripleur, de KDP (KH2 PO4 ). Un réseau dit "réseau 3ω" est utilisé à
incidence 25 ° pour dévier de 50 ° et focaliser la lumière à la longueur d’onde de 351 nm
au centre de la chambre d’expérience. Les restes de faisceau à 1053 nm et 526 nm, non
convertis, sont déviés suffisamment différemment du faisceau principal à 355 nm pour ne
pas entrer dans la chambre d’expérience et aller dans des absorbants. La différence de
chemin optique introduite par l’utilisation du réseau 3ω est compensée par l’utilisation
d’un réseau supplémentaire placé avant la conversion en fréquence, nommé "réseau 1ω" et

172
 4.5. Refonte de défauts d’aspects des réseaux de diffraction du LMJ

fonctionnant à la longueur d’onde de 1053 nm.

4 faisceaux 1ω
(λ=1053nm)
Section carrée

Réseaux de Lames de
focalisation 3ω phase

Blocage des faisceaux

parasites 1ω et 2ω

Réseaux 1ω
Cristaux
Hublots de KDP

Lames Anti-Eclats

Ecran de Protection
Amovible

4 faisceaux 3ω (λ=351nm)
Focalisés sur cible
è Explosion de la cible

Figure 4.52 – Système de conversion de fréquence et de focalisation du LMJ.

La fabrication des réseaux pour le LMJ nécessite des étapes utilisant des moyens de
haute technologie. Les quatre principales étapes sont : la fabrication du bloc matière,
l’ébauchage et le polissage, la gravure et le dépôt d’un traitement anti-reflet sur la face
non gravée. La gravure est assurée par une méthode de photolitographie, schématisée sur
la figure 4.53. Un dépôt de photorésine, qui se dégrade en présence de lumière, est appliqué
à la surface du substrat de silice polie. Des franges d’interférences, dont le profil dépend
du type de réseau souhaité, sont projetées pour "enregistrer" le motif de gravure. Par la
suite, la résine se dégrade (étape de révélation). Enfin, la silice est gravée et une série de
nettoyages successifs est réalisée pour éliminer les résidus de résine.

Figure 4.53 – Représentation schématique des différentes étapes de fabrication d’un

réseau 1ω du LMJ.

173
 4.5. Refonte de défauts d’aspects des réseaux de diffraction du LMJ

4.5.1 Les défauts d’aspect

Lors des différentes étapes de fabrication présentées dans la figure 4.53, plusieurs
incidents peuvent créer des défauts de gravure. On peut citer par exemple des surépaisseurs
provoquées par des particules déposées lors de la gravure, des traits arrachés ou encore
des absences de gravure causées par une particule lors de l’enregistrement. Ces défauts
peuvent être de dimensions et de morphologies variables. Les défauts de gravure sont
spécifiques à la face gravée des réseaux de diffraction. Des études sont en cours au CEA
CESTA afin de les classer et de déterminer leur criticité. Dans un premier temps, la
résistance à l’endommagement laser a été testée et a montré que ces défauts ne sont pas
des précurseurs d’endommagement. Par la suite, les surintensités liées à la propagation
à travers des défauts et des cratères ont été mesurées. Cette mesure se fait sur un banc
expérimental du CEA qui est utilisé pour caractériser les réseaux 3ω. Pour notre étude,
nous avons simplement pris l’image, à 700 mm du réseau, du faisceau diffracté par le
réseau.
Par exemple, il a été observé qu’un défaut sur un réseau 3ω, dont l’observation au
microscope est donné sur la figure 4.54 (a), génère des modulations d’intensité sous forme
d’anneaux concentriques (figure 4.54 (b)) dont la zone principale atteint un facteur de
surintensités supérieur à 1,3 à une distance de propagation de 700 mm.

Figure 4.54 – (a) Observation d’un défaut sur un réseau 3ω et (b) ses surintensités à
une distance de propagation de 700 mm.

Actuellement lorsqu’un défaut de gravure n’est pas acceptable, la seule solution est de
repolir le substat du réseau. La présence de ces défauts a donc un impact important sur
le coût et le délai de fabrication.
Au cours de cette thèse, nous avons étudié la possibilité d’utiliser le procédé par laser
CO2 afin d’éliminer ces défauts pour potentiellement diminuer les surintensités du front
d’onde qu’ils génèrent sans affecter la résistance à l’endommagement des réseaux.

4.5.2 Refonte par laser CO2

Les changements de viscosité de la silice avec la température peuvent être mis à profit
pour effectuer le lissage d’une surface de silice présentant des structurations, type traits de

174
 4.5. Refonte de défauts d’aspects des réseaux de diffraction du LMJ

réseau. Ces effets ont notamment été étudiés par Shen et al. [4] pour extraire des valeurs
de viscosité à haute température de la silice.
L’objectif de nos premiers travaux était de faire fondre localement (lisser) les traits du
réseau de diffraction en silice afin de pouvoir éventuellement faire disparaitre les défauts
d’aspects. Dans un premier temps, des études préliminaires ont été menées pour trouver les
paramètres d’irradiation permettant de fondre les traits du réseau sans affecter le substrat
de silice. La hauteur des traits étant de 2 à 3 µm pour les réseaux 1ω et d’environ 700 nm
pour les réseaux 3ω, nous nous sommes orientés vers des puissances laser de quelques
watts. Différentes durées d’irradiations ont été testées : 100 µs, 300 µs, 1 ms, 10 ms,
100 ms, 1 s et 10 s. Pour chacune de ces durées, nous avons fait varier la puissance du
laser pour trouver les paramètres permettant de fondre les motifs de gravure. La taille du
faisceau est de 400 µm à 1/e2. Nous présentons sur la figure 4.55 ci-dessus les résultats
obtenus pour une durée d’irradiation de 10 ms sur un réseau 3ω. Chaque cratère a été
observé au microscope optique et mesuré au profilomètre optique. Notons que le même
travail a été effectué sur les réseaux 1ω (étude paramétrique en fonction de la durée et la
puissance).

500
4.41 W 5.40 W
4.81 W 6.10 W
5.10 W 6.90 W

0
Profondeur (nm)

-500 Hgrav x DC

Hgrav
-1000

2100 nm

-1500
-200 -100 0 100 200
Distance (µm)

Figure 4.55 – A gauche : Observations au microscope de chaque cratère formé sur un

réseau 3ω pour une durée d’irradiation de 10 ms. La puissance du tir est indiquée et
l’échelle est la même pour toutes les images. A droite : profondeur des cratères obtenus
pour différentes puissances. Les deux limites correspondant à la hauteur de la gravure
initiale (Hgrav ) et à la hauteur initiale multipliée par le rapport cyclique (Hgrav x DC)
sont également représentées (traits rouge pointillé)

A partir de ces données, nous distinguons quatre catégories de cratères :

— une cuvette : sa morphologie est arrondie et sa profondeur inférieure au produit
hauteur de gravure (Hgrav ) par le rapport cyclique des traits du réseau (DC). Ce
rapport cyclique correspond en première approximation à l’épaisseur du trait sur
la période spatiale (images nomarski correspondantes : P = 4,41 W et 4,81 W).
— un plateau : le fond du cratère est à un niveau constant, formant un plateau, dont
la hauteur vaut Hgrav x DC (P = 5,10 W).
— un petit cratère : on observe un creusement du plateau en son centre avec une
profondeur inférieure à la hauteur de la gravure (P = 5,40 W et 6,10 W).

175
 4.5. Refonte de défauts d’aspects des réseaux de diffraction du LMJ

— un gros cratère : dans ce cas la profondeur du cratère est supérieure à la hauteur

de gravure (P = 6,9 W).

0 0 0 0

-100 -100 -500

-50 -200 -200 -1000

-300 -300 -1500

-100
-400
-400 -2000

-200 -100 0 100 200 -200 -100 0 100 200 -500 -200 -100 0 100 200
-200 -100 0 100 200

Figure 4.56 – Observations au microscope des cratères formés dans le réseau 3ω à 4

puissances laser ainsi que les profils associés : 4,41 W (tracé noir), 5,1 W (tracé violet),
5,4 W (tracé bleu) et 6,9 W (tracé orange)

A partir de ces caractérisations, nous avons corrélé les mesures obtenues au profilo-
mètre optique aux observations par microscopie. Le but est d’étudier la possibilité d’iden-
tifier, dans la suite de nos études, quel type de cratère a été formé uniquement avec une
observation au microscope. Ainsi, on remarque que le cratère de type "cuvette" (figure
4.56 P = 4,41 W) ne présente que des irisations. On retrouve ces dernières en périphérie
des "plateaux" et des "cratères", le centre apparaissant en blanc (figure 4.56 P = 5,10 W,
5,40 W et 6,90 W). De plus, il est possible de distinguer le cratère "plateau" d’un cratère
creusé car ce dernier présente une zone centrale plus sombre correspondant au cratère
plus profond (P = 6,90 W).
Notons que pour un plateau, l’épaisseur des irisations est plus grande. Cette zone est
la transition entre le plateau et les gravures non affectées par le tir laser. Des mesures ont
été effectuées par Microscopie à Force Atomique (AFM) pour caractériser cette zone et
observer comment les traits s’organisent après la fonte du réseau. Pour cela, nous avons
réalisé un cratère sur un réseau 1ω (plus facile à caractériser à l’AFM) dont la mesure du
profil est présentée sur la figure 4.57 (a)). La mesure AFM a été réalisée dans la zone de
transition (figure 4.57) et montre que le tir par laser CO2 vient lisser et refondre les traits
du réseau. La hauteur du plateau, par rapport au substrat de silice (situé en y = 0 sur le
tracé) se situe à mi hauteur entre le haut et le bas des traits du réseau, en accord avec le
rapport cyclique d’un réseau 1ω qui est de 50 %.

176
 4.5. Refonte de défauts d’aspects des réseaux de diffraction du LMJ

2500

2000

Hauteur (nm)
1500
-500
Hauteur (nm)

-1000
1000

-1500
500

-2000

0
-200 -100 0 100 200 Plateau Gravure vierge
Distance (µm)
0 10 20 30 40 50
Distance (µm)

Figure 4.57 – (a) Profil complet obtenu par profilométrie optique d’un cratère type
"petit cratère" obtenu après un tir par laser CO2 de 10 s à 2,3 W et (b) résultat de la
mesure obtenue par AFM dans la zone de transition.

En chauffant localement par laser CO2 un réseau de silice, il est possible d’aplanir
les traits du réseau grâce à un changement de la viscosité avec la température et des
effets de fluage et capillarité. La technique semble donc tout à fait appropriée et simple
à mettre en œuvre pour refondre localement les traits d’un réseau de silice et diminuer
les surintensités dans la direction du faisceau. Des premiers essais, dont on présente les
résultats dans la figure 4.58, confirment cette hypothèse. Lors de ces expériences, nous
avons effectué des tirs uniques (a et b) mais également en déplaçant le faisceau (c).

Figure 4.58 – Observations au microscope de trois défauts d’aspect avant (a) et après
irradiation par laser CO2 (b).

Nous présentons dans la suite de ce chapitre les premières études menées sur la résis-
tance au flux laser des cratères CO2 sur réseau et sur les déformations du front d’onde

177
 4.5. Refonte de défauts d’aspects des réseaux de diffraction du LMJ

qu’ils génèrent. Notons que, au moment d’écrire ce manuscrit, nous disposons uniquement
des résultats sur les réseaux 3ω.

4.5.3 Résistance au flux laser

Une campagne d’expérimentations a été menée pour déterminer la tenue au flux la-
ser des cratères présentés précédemment sur un réseau 3ω. Pour ces essais, nous avons
tout d’abord exploité les fluences qui ont été vues par le "plateau" des cratères CO2 (traits
pleins sur la figure 4.59). Comparé à la résistance à l’endommagement d’un réseau n’ayant
pas subi un tir CO2 (tracé noir plein), ces résultats montrent que la probabilité d’endom-
magement est améliorée. Ceci est probablement dû à un effet de "recuit" comme montré
dans la section 4.2.2 de ce chapitre.
Dans un second temps, les données ont été traitées afin de caractériser l’endommage-
ment laser dans la zone de transition entre les traits du réseau et le plateau du cratère
CO2 . Bien que la métrologie utilisée (détection de la position du tir de test d’endom-
magement et son dépointé) ne soit pas optimisée, on remarque que les valeurs obtenues
(traits en pointillés) sont au moins équivalentes à celles du réseau vierge (trait noir en
trait plein).
Ces premiers résultats, sur réseau 3ω sont prometteurs car ils montrent que l’irradia-
tion CO2 n’influence par la résistance à l’endommagement du réseau, bien au contraire.

100
Probabilité d'endommage (J/cm²)

Référence
P = 6,9 W
P = 6,49 W
80 P = 5,71 W
P = 5,4 W
P = 5,1 W
P = 6,9 W
60 P = 5,71 W
P = 5,1 W

40

20

0
10 12 14 16 18 20
Fluence (J/cm²)

Figure 4.59 – Probabilités d’endommagement (procédure 1on1, 355 nm, 2,5 ns) en
fonction de la fluence appliquée sur des cratères CO2 formés dans un réseau 3ω à différentes
puissances (représentées par différentes couleurs). Deux cas sont représentés : les résultats
au centre du cratère, sur le "plateau" (tracés pleins) et quelques résultats dans la zone
de transition entre le plateau et les traits du réseaux (tracés en pointillé). On représente
également le résultat pour un réseau vierge (tracé en noir).

4.5.4 Propagation
Des études ont également été menées pour étudier l’impact de l’irradiation par laser
CO2 sur la propagation. Nous remarquons que seuls les gros cratères (figure 4.60 (c))

178
 4.6. Conclusion

génèrent des surintensités visibles. Les surintensités créées par les cuvettes et les petits
cratères (figure 4.60 (a) et (b)) sont faibles et tout à fait acceptables pour le LMJ.

Figure 4.60 – Surintensités générées après propagation sur plusieurs dizaines de milli-
mètres pour trois catégories de cratères : une cuvette (a), un plateau (b) et un gros cratère
(c).

Finalement, ces études préliminaires sur le traitement par laser CO2 de défauts de
fabrication des réseaux 1 et 3ω montrent qu’il est possible de lisser les traits de gravure,
afin de limiter les effets néfastes de ces défauts. Une étude paramétrique, sur les deux
types de réseaux, a été menée afin de trouver les paramètres d’irradiation adaptés à notre
objectif. Nous avons également montré que ce traitement local n’avait pas d’impact sur
la résistance à l’endommagement laser d’un réseau 3ω. Des travaux similaires sont en
cours sur les réseaux 1ω qui devraient probablement aller dans le même sens. De plus, des
études sur les déformations du front d’onde générées au passage des défauts sont menées
actuellement : l’objectif de ces travaux est d’étudier l’impact de la refonte par laser CO2
sur un défaut générant de fortes surintensités.

4.6 Conclusion
Dans ce chapitre, nous avons présenté les procédés de stabilisation de dommages uti-
lisés et développés au cours de cette thèse. Dans un premier temps, nous avons décris
les différentes techniques déjà en place permettant d’arrêter la croissance de dommages
lasers de dimensions micrométriques. Par un déplacement de l’échantillon pendant le tir
de stabilisation, il est également possible de traiter un défaut de type rayure de quelques
millimètres de longueur. Par la suite, nous avons présenté le principe, le développement
et les études menées sur le nouveau procédé de stabilisation appliqué aux dommages de
dimensions millimétriques. La dernière partie de ce chapitre était consacrée aux études
préliminaires sur le traitement par laser CO2 de défauts sur les réseaux de diffraction du
LMJ. Les résultats obtenus sur les réseaux type 3ω sont prometteurs et des études sont
prévues sur les réseaux type 1ω et sur des défauts réels.

179
Conclusion et perspectives

Ce travail de thèse avait pour objectifs l’étude de la stabilisation de dommages la-

ser sur silice et particulièrement le développement d’un procédé applicable à des sites
endommagés de dimensions millimétriques.
Pour atteindre ces objectifs, nous avons tout d’abord développé un modèle numérique
et réalisé des études théoriques afin de mieux appréhender les interactions thermiques et
thermo-mécaniques mises en jeu lors de l’interaction laser-matière. Nous avons validé les
paramètres d’entrées du modèle thermique, notamment la conductivité thermique de la
silice, la définition de la source de chaleur et les pertes par rayonnement par des confron-
tations expérimentales. Nous obtenons finalement un très bon accord entre les résultats
expérimentaux et numériques. Par la suite, il serait intéressant d’effectuer des mesures
complémentaires (par thermographie infrarouge par exemple) de températures pour des
irradiations plus courtes (< 50 ms) et des puissances laser plus élevées (> 20 W) pour
aller plus loin dans cette voie. Au cours de nos études, nous avons également utilisé un
modèle thermodynamique permettant de décrire les transformations de la silice lors de
l’irradiation laser afin de prédire la morphologie du cratère formé. Cependant, si un très
bon accord est obtenu pour des durées longues, les morphologies calculées semblent moins
correctes lorsque l’on utilise des durées d’irradiations courtes (< 50 ms) et des fortes puis-
sances (> 20 W). Des travaux sont nécessaires pour améliorer notre compréhension dans
cette gamme de durées. Le modèle thermique 3D nous a permis de simuler le déplacement
d’un faisceau laser. Combinée au modèle thermodynamique, la simulation du déplace-
ment du faisceau laser sur l’échantillon présente des résultats cohérents avec l’expérience.
Nous avons notamment montré le cas d’un déplacement linéaire dans la silice et dont les
profils expérimental et numérique sont similaires. De plus, cet outil peut être utilisé pour
choisir les paramètres optimaux d’irradiation afin d’éviter le cumul de chaleur pendant le
déplacement du faisceau.
Les études numériques sur les contraintes résiduelles, apparaissant lors du refroidis-
sement rapide de la silice après le tir laser, présentent de très bons résultats : dans une
large gamme de puissance laser et de durée d’irradiation, le modèle prédit la position
des contraintes maximales présentes autour du cratère. De plus, une étude expérimentale
récemment menée, visant à évaluer le déphasage dans la silice, présente des résultats pro-
metteurs : la technique de mesure permet de caractériser quantitativement la direction,
l’extension, la position et le niveau des contraintes créées lors du procédé laser. Les com-
paraisons avec les résultats numériques montrent que quelques ajustements et des études
expérimentales complémentaires sont à envisager. Par ailleurs, les calculs de température
fictive dans la silice, permettant de déterminer la zone affectée thermiquement par le pro-
cédé laser, ont été validés par une étude expérimentale mettant en œuvre un traitement
chimique par acidage de la surface. Des travaux expérimentaux et numériques sur l’effet

180
 Conclusion et perspectives

d’un traitement thermique de type recuit global par un four à haute température ont
montré la possibilité de cette technique pour réduire les contraintes résiduelles et réduire
les probabilités d’endommagement des sites CO2 .
Parallèlement, nous avons mis en place à l’Institut Fresnel un nouveau banc d’expé-
rimentations pour faire du micro-usinage par laser CO2 des dommages laser. Dans un
premier temps, des études paramétriques sur les conditions d’irradiations ont été réalisées
pour obtenir une structure de forme conique englobant les sites endommagés. Dans un
second temps, nous avons travaillé sur les critères de validation du procédé afin de l’opti-
miser. D’une part, des études expérimentales et numériques sur les déformations du front
d’onde ont montré qu’il est important de réduire le rebond en périphérie du cratère formé.
En effet, ce rebond forme des surintensités pouvant produire des focalisations indésirables
sur les optiques placées en aval. D’autre part, des travaux sur la résistance au flux laser des
sites stabilisés montrent la forte influence des débris re-déposés autour du cratère. Nous
avons montré que la diminution de ces débris par différents moyens, tel qu’une aspiration
pendant le procédé ou un traitement chimique par acidage post-procédé, améliore le seuil
d’endommagement des sites CO2 . Pour poursuivre ces études, on peut imaginer une opti-
misation du système d’aspiration. Par exemple, en utilisant un système d’aspiration à fort
débit ou en menant des études numériques de mécanique des fluides sur les flux d’air et
de vapeurs de silice dans le but de concevoir une buse parfaitement adaptée aux vitesses
d’éjection. Une étude complémentaire sur le traitement chimique par acidage permettrait
également de définir quelle épaisseur minimale de silice il faut retirer pour d’obtenir le
seuil d’endommagement souhaité.
Une des dernières études menées consistait à tester le procédé de stabilisation sur des
dommages. Ces travaux ont montré que ce procédé permet la stabilisation de dommages
de grandes dimensions (largeur < 750 µm et profondeur < 300 µm). Ils ont également
mis en évidence la nécessité de classer les dommages selon leurs dimensions et leur mor-
phologie afin d’appliquer la procédure la plus adaptée. Nous avons également étudié des
cas limites de dommage afin de définir quelques critères de réussite de la stabilisation à
partir de différents moyens d’observations. L’objectif à long terme est d’avoir une procé-
dure automatisée qui, à partir de son observation, classe le dommage selon sa dimension
latérale, sa morphologie et sa position sur le composant (face d’entrée ou face de sortie),
lui applique le procédé de stabilisation le plus adapté et le valide par différents moyens
de caractérisation et d’observation, que nous avons commencé à étudier aux cours de ces
travaux.
Enfin, nous avons étudié la faisabilité d’une technique par laser CO2 afin de traiter les
défauts d’aspect des réseaux de diffraction en silice. Nous avons présenté dans ce manuscrit
les premières études menées qui nous ont permis de définir les paramètres d’irradiation
pour la refonte des traits des deux types de réseau 1ω et 3ω. De plus, des premiers travaux
sur la résistance à l’endommagement laser des cratères formés et sur les déformations du
front d’onde générées, sur les réseaux 3ω présentent des résultats très prometteurs. Par la
suite, des études similaires vont être menées sur les réseaux 1ω et sur des défauts réels.
Les travaux de cette thèse ont permis de définir le banc de réparation mis en place au
CEA-CESTA pour travailler sur les composants optiques du LMJ. J’ai participé à la mise
en fonctionnement de cette installation qui est opérationnelle et qui va être testée pour
réparer et recycler des hublots endommagés du LMJ.

181
Annexes

Calculs
Polariscope
A partir de la représentation schématique (figure 4.61), l’objectif du calcul présenté
ci-dessous est de calculer l’intensité du champ électrique en sortie de l’analyseur (zone 3).
C’est à cette grandeur que la caméra CCD est sensible.

Figure 4.61 – Schéma théorique du polariscope.

Avant de démarrer le calcul, un rappel des hypothèses sur la biréfringence : elle est de
symétrie circulaire et se découpe en une partie radiale et une partie tangentielle (figure
4.62).

* +

Figure 4.62 – Illustration des hypothèses sur la biréfringence.

182
 Annexes

On étudie l’évolution de champ électrique E au passage des différents éléments du

montage :
— Zone 1 : Après passage dans le polariseur, la lumière est polarisée rectilignement
dans le plan XY. Le champ électrique a pour expression Eeiωt , en notation com-
plexe, dans un direction repérée par l’angle α (E est l’amplitude, eiωt est le terme
traduisant l’oscillation périodique temporelle). Il conserve cette direction jusqu’à
la face arrière de l’échantillon (l’air isotrope ne modifie pas la polarisation). Pour
visualiser l’influence de la biréfringence, on exprime le champ électrique dans la
base (r,t) ; M étant un point quelconque de la face avant repéré par l’angle φ :
 
E cos(φ − α)eiωt , −E sin(φ − α)eiωt (4.2)

Figure 4.63 – Décomposition du champ électrique dans la base (r,t).

— Zone 2 : Lors de leur propagation dans l’échantillon, les composantes radiale et

tangentielle du champ électrique vont peu à peu rencontrer des indices de réfrac-
tion différents et donc se propager à des vitesses différentes ; elles se déphasent
progressivement l’une par rapport à l’autre si bien qu’en sortie d’échantillon, la
polarisation devient localement elliptique (les composantes n’étant plus en phase,
leur résultante ne se retrouve plus tout le temps dans la même direction). Le dépha-
sage total introduit par l’échantillon est noté ∆, nous l’appliquons arbitrairement
à la composante tangentielle :
 
E cos(φ − α)eiωt , −E sin(φ − α)eiωt ei∆ (4.3)

'

Figure 4.64 – Polarisation elliptique du champ électrique en sortie d’échantillon.

183
 Annexes

— Zone 3 : En sortie d’échantillon, chaque rayon lumineux possède donc sa propre

polarisation. Ceux n’ayant pas rencontré de zone biréfringente sont toujours po-
larisés rectilignement ; ils ne passeront pas à travers l’analyseur dont la direction
de polarisation est perpendiculaire. En revanche, pour les rayons qui sont devenus
polarisés elliptiquement à cause de la biréfringence, la composante orientée suivant
l’axe de l’analyseur passera à travers celui-ci (l’ellipse décrite par le champ élec-
trique est d’autant plus excentrée que la biréfringence rencontrée a été forte). Pour
chaque rayon, on obtient le champ électrique résultant en sortie de l’analyseur, en
projetant les composantes radiale et tangentielle selon sa direction de polarisation.

!" "

"

Figure 4.65 – Projections des composantes radiale et tangentielle selon la direction de

l’analyseur.

Projection de la composante radiale :

E cos(φ − α)eiωt sin(φ − α) (4.4)

Projection de la composante tangentielle :

− E sin(φ − α)eiωt ei∆ sin(φ − α) (4.5)

On somme ensuite ces deux contributions pour obtenir le champ électrique Ef
résultant (il aurait fallu les soustraire si on avait fait le choix au départ de rendre
positives les deux composantes du champ) :

Ef = E cos(φ − α)eiωt sin(φ − α) − E sin(φ − α)eiωt ei∆ sin(φ − α) (4.6)

Ef = Eeiωt cos(φ − α) sin(φ − α)(1 − ei∆ ) (4.7)

∆ ∆ ∆
Ef = Eeiωt cos(φ − α) sin(φ − α)ei 2 (ei 2 − e−i 2 ) (4.8)

184
 Annexes

∆
!
i∆
Ef = Ee iωt
cos(φ − α) sin(φ − α)e 2i sin
2 (4.9)
2
L’intensité correspondante If est donnée par : If = |Ef |2 .
On obtient finalement :

∆
!
If = I0 cos (φ − α) sin (φ − α) sin
2 2 2
(4.10)
2
On remarque alors que If s’annule en tout point où :
— ∆ = 0 : retard nul donc absence de biréfringence.
— φ = α : le point se trouve sur la droite définie par la direction de polarisation
du polariseur.
— φ = α+ π2 : le point se trouve sur la droite définie par la direction de polarisation
de l’analyseur.
Expérimentalement, on observe qu’on retrouve bien les zones où l’intensité est
nulle, les régions éloignées du cratère où il n’y a pas de biréfringence et la "croix"
formée par les deux directions de polarisations perpendiculaires du polariseur et
de l’analyseur.

185
 Annexes

Déformations - Contraintes
D’une part, à partir des éléments du tenseur des déformations, on a :
1
nr = n0 − [p11 r + p12 (φ + z )] (4.11)
2
1
nφ = n0 − [p11 φ + p12 (r + z )] (4.12)
2
1
nz = n0 − [p11 z + p12 (r + φ )] (4.13)
2
Les expressions analogues, en fonction des éléments du tenseur des contraintes, sont
[144] :
1
nr = n0 − [q11 σr + q12 (σφ + σz )] (4.14)
2
1
nφ = n0 − [q11 σφ + q12 (σr + σz )] (4.15)
2
1
nz = n0 − [q11 σz + q12 (σr + σφ )] (4.16)
2
Or, les déformations et contraintes sont liées par les relations suivantes :
1
 
r = (σr + ν(σφ − σz )) (4.17)
E
1
 
φ = (σφ + ν(σz − σr )) (4.18)
E
1
 
z = (σz + ν(σr − σφ )) (4.19)
E
avec E le module de Young et ν le coefficient de Poisson.
A partir de ces trois systèmes d’équation, il vient :
1
 
q11 = (p11 − 2νp12 ) (4.20)
E
1
 
q12 = (p12 − ν(p11 + p12 ) (4.21)
E
De plus, à partir de 4.14 et 4.15, on a la biréfringence B :
1
B = ∆n = nr − nφ = n30 (q11 − q12 )(σr − σφ ) (4.22)
2
En posant [127] le coefficient des contraintes optiques R :
1
R = n30 (q11 − q12 ) (4.23)
2
On a finalement :

B = ∆n = nr − nφ = R(σr − σφ ) (4.24)

186
 Annexes

187
 Annexes

Publications et conférences liées à la thèse

Articles de revue

T. Doualle, L. Gallais, S. Monneret, S. Bouillet, A. Bourgeade, C. Ameil, L. Lamai-

gnère and P. Cormont, "CO2 laser microprocessing for laser damage growth mitigation of
fused silica optics", accepted in Optical Engineering (2016).

T. Doualle, L. Gallais, P. Cormont, T. Donval, L. Lamaignère, and J. L. Rullier, "Effect

of annealing on the laser induced damage of polished and CO2 laser-processed fused silica
surfaces", Journal of Applied Physics 119, 213106 (2016).

T. Doualle, L. Gallais, P. Cormont, D. Hébert, P. Combis, and J.-L. Rullier, "Thermo-

mechanical simulations of CO2 laser–fused silica interactions", Journal of Applied Physics
119, 113106 (2016).

T. Doualle, D. Hébert, P. Combis, C. Hecquet, L. Gallais and J.-L. Rullier, "Compari-

son between fused silica of type II and III after surface heating with a CO2 laser", Applied
Physics A 122, 90 (2016).

D.-B. L. Douti, M. Chrayteh, S. Aknoun, T. Doualle, C. Hecquet, S. Monneret, and

L. Gallais, "Quantitative phase imaging applied to laser damage detection and analysis",
Applied Optics 54, 8375 (2015).

P. Cormont, A. Bourgeade, S. Cavaro, T. Donval, T. Doualle, G. Gaborit, L. Gallais, L.

Lamaignère and J.-L. Rullier, "Relevance of Carbon Dioxide Laser to Remove Scratches on
Large Fused Silica Polished Optics", Advanced Engineering Materials 17, 253–259 (2015).

Conférences

T. Doualle, L. Gallais, S. Monneret, P. Cormont, S. Bouillet, A. Bourgeade, C. Ameil

et L. Lamaignère, "Développement d’un procédé de micro-usinage laser pour le recyclage
des optiques en silice du Laser MegaJoule", poster Horizons de l’Optique (2016)

T. Doualle, L. Gallais, S. Monneret, S. Bouillet, A. Bourgeade, C. Ameil, L. Lamai-

gnère and P. Cormont, "Development of a laser damage growth mitigation process, based
on CO2 laser micro processing, for the Laser MegaJoule fused silica optics.", Procedings
of SPIE 10014, 10014-6 (2016).

T. Doualle, L. Gallais, P. Cormont and J.-L. Rullier, "Heat treatment of fused silica
optics repaired by CO2 laser", Procedings of SPIE 9632, 963216 (2015).

T. Doualle, L. Gallais, P. Cormont, D. Hébert, P. Combis and J.-L. Rullier, "Simula-

tions of CO2 laser interaction with silica and comparison to experiments", Procedings of
SPIE 9237, 92371 (2014).

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