REPUBLIQUE ALGERIENNE DEMODRATIQUE ET POPULAIRE

Ministère de l’Enseignement Supérieur et de la Recherche Scientifique

ECOLE NATIONALE POLYTECHNIQUE

Projet de fin d’étude en vu de l’obtention d’un diplôme

D’INGENIORAT EN GENIE CHIMIQUE

Thème :

FORMULATION D’UN SHAMPOOING « 2 EN 1 »

EVALUATION DES CARACTERISTIQUES

Proposé par : Etudié par : Dirigé par :

SHYMECA FETHALLAH NABIL MM WAHIBA (Shymeca)
(Filiale ENAD) Pr. C.E. CHITOUR
Pr. T. AHMED ZAÏD

Promotion juin 2007

 Dédicace

A tous ceux qui me sont chers : ma mère et mon père ;

A tous mes frère et mes sœurs

A toute ma famille

A tous mes amis

Je dédie ce modeste travail.

Remerciements

Après avoir achever ce travail, je tiens à remercier infiniment les responsables

de la Société SHYMECA et plus particulièrement Mme BOUZERIA Houria
pour m’avoir confié ce travail et permis l’accès à son Laboratoire.
Je tiens également à remercier Messieurs le Professeur T. AHMED ZAÏD, et le
professeur C.E.CHITOUR Maîtres de Conférence au Département de Génie
Chimique pour m’avoir guidé et conseillé et durant tout ce travail.
 

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Résumé formulation d’un shampooing 2 en 1 et caractérisations

L’objet du présent travail est la formulation et l’évaluation de quelques
propriétés physico-chimiques d’un shampooing « 2 en 1 ». La méthodologie
suivie repose sur la mise en œuvre d’un plan d’expériences de type composite
central en vue d’évaluer l’influence des ingrédients sur la qualité du produit.
La méthode a permis d’identifier les zones de concentrations en ces ingrédients
où les spécifications du produit sont respectées.
Mots clefs : Shampooing, formulation, criblage, optimisation, stabilité.
Abstract: Shampoo formulation and characterization
The aim of this study is the formulation of a « 2 in 1 » shampoo and the
evaluation of some physicochemical properties. A composite central design of
experiments has been set up in order to evaluate the effect of components on the
product quality.
The method proved to be efficient to locate the concentration ranges of these
components where the shampoo specifications were met.
Keywords: Shampoo, formulation, sifting, optimisation, stability.
 INTRODUCTION 01
CHAPITRE I LES SHAMPOOING
I LES SHAMPOOING 02
I.1 définition 02
I.2 le rôle du shampooing
1.3 les éléments de la composition 03
I.4 mode d’action du shampooing 04
I.5 les différents types de shampooing 10

II .FORMULATION DES SHAMPOOINGS 19

II.1 définition 20
II.2 description de la méthode de formulation 21
• Criblage 21
• Optimisation 21
CHAPITRE III LES PLANTS D’EXPERIENCES
III.1 introduction 25
III.2 mode opératoire 27
III.3 les expériences réalisées 27
III.4 mesure des propriétés 29
III.5 résultats 30
III.6 analyse des résultats 30
III.7 conclusion 35
 INTRODUCTION

Ce travail est un travail complémentaire de celui de MERAZKA, dont le but est formuler un
shampooing 2 en 1 à partir d’une dizaine d’ingrédients fournis par la Société d’Hygiène
Ménagère et Corporelle de l’Algérois (EPE SHYMECA du GROUPE ENAD, unité
cosmétiques de Rouiba).

Ce type de produits a été fabriqué par cette société mais pendant un certain temps, puis sa
fabrication a été interrompue en raison de problèmes de stabilité apparus lors du stockage du
produit. Le shampooing subissait des phénomènes de déphasage inacceptables pour un
produit de cette catégorie. En raison du nombre important d’ingrédients qui compose le
produit, il était difficile à l’Entreprise d’identifier les causes et les origines de ce problème de
déphasage.

Une fois qu’on a pris connaissance de la formule et l’utilité de chaque ingrédient, on

suggéré une procédure pour varier la concentration de sept ingrédients.
La manière de procéder était essentiellement la mise en œuvre d’un plan de criblage à deux
niveaux pour ce fais on utilise logiciel statica après la réalisation ces expériences on les
optimises c’est la méthode de méthode d’optimisation.
Par la suite on a étudié les propriétés physicochimiques qui correspondent aux testes de
qualité spécifiques à ce type de produit. Ces tests font l’objet de protocoles normalisés
(normes d’Entreprises) et sont donnés en Annexe 1.
Les tests de stabilité sont, en raison des délais exigés par ces tests, confiés au Laboratoire de
l’Unité qui évaluera un certain nombre de paramètres au cours du temps. De même, les tests
cosmétologiques, ne sont pas pris en compte dans le cadre de ce travail.
 LES SHAMPOOING
I/ LES SHAMPOOINGS

1. DEFINITION:
Le mot shampooing vient de « shampoo », mot d'origine indienne qui signifie
« Masser ». L'usage du shampooing commence au XIXe siècle en Angleterre.
Les premiers shampooings étaient à base de savon noir et de cristaux de soude
• Un shampooing est un produit cosmétique présenté généralement sous
forme de liquide, de crème ou de poudre, formulé à partir de
substances tensioactives permettant de nettoyer la chevelure et de
traiter le cheveu.

2. LE ROLE DU SCHAMPOOING

Autant qu'il est un produit d'hygiène, le shampooing doit assurer une agréable
apparence de la chevelure et lui permettre de recevoir des soins plus élaborés : la
permanente; l'ondulation, la coloration.
Dans l'esprit de nombre de consommateurs, le but est moins propriété que la
beauté ;
On apprécie vite la réalisation de la première : l'abondance de la mousse suffit
mais on critique minutieusement le résultat esthétique.
L'intérêt et l'utilité du shampooing ne saurait être que s'il est employé
Raisonnablement dans un désir d'hygiène et de bonne tenue de la chevelure, tout
au moins auprès de ceux ayant quelque sens critique – en permettant sans
Restriction la prévention et la guérison de la chute des cheveux, la disposition de
la pellicule, la guérison de la séborrhée.

3. LES ELEMENTS DE LA COMPOSITION :

Par le fait de leur abondance sur le marché et de leurs buts différents, les
shampooings déconcertent par la variété de leur composition. Ce shampooing
moderne est né du rejet du savon du fait de ses classiques Inconvénients :
l' alcalinité de la solution, la Sensibilité
à la dureté de l'eau….
Cet engouement a fait oublier les « Recettes » anciennes et leur appel aux
compositions végétales.
Les méthodes modernes font revivre des formules anciennes et une fois de plus ;
c'est dans les vestiges du passé, que l'on déterre des trésors que l'on voudrait
faire croire nouveaux.
De façon générale, les composants principaux d’un shampooing se résument
comme suit :
• EAU
L'eau est, quantitativement, le principale matière première de
l'industrie cosmétique, utilisée comme ingrédient de très nombreux produits et
comme agent de nettoyage et de rinçage des locaux et du matériels. De ce fait il
n'est pas étonnant dans la composition des produits cosmétiques l'eau soit le
constituant le plus souvent incriminé comme étant à l'origine des contaminations
accidentelles, surtout lorsqu’elle est utilisée après desionisation sur résines.
Cette fréquence peut aussi s'expliquer par le fait qu'il ne peut y avoir de
multiplication microbienne que dans les produits comportant une phase ; de plus
la dissémination de la contamination à l'ensemble du contenu du récipient sera
facilitée par la présence d'une phase aqueuse continue.

Une surveillance toute particulière de la qualité microbiologique de

l'eau de fabrication (ainsi que celle de l'eau utilisée pour le nettoyage du matériel
devra être instituée pour déceler, puis traiter, toute colonisation bactérienne des
tuyauteries et des cuves de stockage. La formation de bio film (ensemble des
bactéries adhérente à une surface et englué dans les exopolyméres issus du
métabolisme microbien) dans les tuyauteries est fréquemment à l'origine d'une
contamination persistante des produits finis.

Il y a :
L’eau adoucie : est une eau sans calcaire (carbonate de calcium). Une eau
dure devient ainsi une eau douce.
L’eau déminéralisée : est une eau dans laquelle on a éliminé tous les sels. C’est
une chimiquement pure.
L’eau stérilisée : c’est l’eau à la fois déminéralisée et débarrassée de touts les
micro-organismes.
• LES TENSIOACTIFS
Un tensioactif ou agent de surface est un composé qui modifie la tension
superficielle entre deux surfaces. Une molécule de tensioactifs comporte deux
parties : une partie hydrophobe (insoluble dans l’eau) , et une partie hydrophile
(soluble dans l’eau). Ces molécules possèdent une grande activité aux interfaces
air/eau ou huile/eau. On les nomme agents de surface, agents (ou dérivés)
tensioactifs, ou simplement tensioactifs, surfactants ou simplement actifs,
amphiphiles.
Les tensioactifs se distinguent en quatre grands groupes :
1.Les tensioactifs anioniques
Les tensioactifs anioniques sont les plus courants. La partie hydrophile est
chargée négativement. Les savons entrent dans cette catégorie, mais ils ne
représentent pas un bon moyen de nettoyage des cheveux, car ils sont très
alcalins en solution. D’autre part, ils forment, avec le calcaire de l’eau, des sels
de calcium insolubles qui se déposent sur les cheveux, les rendant ternes, rêche
et difficiles a démêlé. C’était la raison des rinçages au vinaigre où à l’eau
citronné avant l’ère des shampooings Les plus couramment sont :
Lauryléthersulfate de sodium ou de triéthanolamine; Oléfine sulfonation de
sodium. Ce sont d’excellents nettoyants, ils moussent bien .Mais leur action
délipidante ne doit pas être trop poussée, car si la kératine dure du cheveu
supporte bien cette délipidation, ils n’en est pas de même du cuir chevelu,
beaucoup plus sensible que le Cheveu. Leur action est donc le plus souvent
équilibrée par l’association avec d’autres anioniques plus doux :
• Alkylsulfosuccinate de sodium.
• Alkylsulfoacétate de sodium.
Ou avec d’autres tensioactifs, tels que les amphotères ou les non ioniques.
• Le laurylsulfate de sodium, beaucoup trop décapant et irritant, n’entre
plus dans la Formulation des shampooings modernes.

2 .Les tensioactifs cationiques

La partie hydrophile est chargée positivement.

3. Les tensioactifs zwitterioniques ou amphotères

La partie hydrophile comporte une charge positive et une charge négative, la
charge globale est nulle. Ce sont essentiellement des dérives de bétaine,
Exemple : cocoamidopropylbétaine Ou CAPB et plus rarement des dérives
d’imidazolidine. Ils sont moins détergents et légèrement moins moussants que
les anioniques mais très bien tolérés en général. On les associe avec les
anioniques pour en améliorer la tolérance. Ils entrent préférentiellement dans la
composition des shampooings pour usage fréquent et dans des shampooings
pour bébé et peuvent représenter jusqu’à 75% des tensioactifs présents dans la
formule. Plus leur proportion est importante, plus le shampooing est doux.
4. Les tensioactifs non ioniques
La molécule ne comporte aucune charge nette. On dit que c’est l’un des
meilleurs détergents. Un agent tensioactif non ionique connu et très
fréquemment utilisé en chimie et en biologie est le Tween (Tween 20, 60, 80...)
ou ester de saccharose. Il fait partie de la famille des esters de sucre ; ceux-ci
sont constitués d’un groupement osidique hydrophile et d’une chaîne grasse
hydrophobe. Les esters de sucre ont plusieurs avantages en tant que tensioactifs :
• Matières premières peu coûteuses et renouvelables
• Biodégradabilité complète en aérobiose et en anaérobiose
• Molécules ne présentant ni toxicité ni caractère irritant
• Absence de goût et d’odeur
• Molécule non ionique.
• Large gamme de structures disponibles.
Ils sont considérés comme les plus doux des tensioactifs tout en ayant un
potentiel détergent non négligeable. Mais ils ont, a l’exception de quelques-uns
(dérivés de Méthylglucoside), un faible pouvoir moussant .c’est pourquoi Ils
sont toujours associés avec des amphotères ou des anioniques peu agressifs pour
réaliser des shampooings très doux.
En effet, le pouvoir moussant, qui n’est pas corrélé au pouvoir détergent, l’est
dans l’esprit du public : un shampooing qui ne mousse pas beaucoup a peu de
chance d’avoir du succès. Par ailleurs, l’apparition de la mousse indique que les
salissures sont dispersées ou éliminées convenablement.

• EPAISSISSANTS
Les épaississants ou viscosifiants sont des substances qui permettent
d'augmenter la viscosité. L'utilisateur a alors l'impression d'avoir un produit
plus concentré. De plus, le produit ne coule pas et l'utilisation est plus facile. Les
viscosifiants les plus courants sont :
- le chlorure de sodium qui n'agit qu'en présence d'alkylsulfates ou
d'alkyléthersulfates;
- les amides alcools d'huile de coco de ricin (cocamide, ricinamide);
- le distéarate de polyéthylène glycol 6000;
- les alginates ;
- les polymères cellulosique ou acrylique, [1].

• STABILISATEUR DE MOUSSE
Ce sont, par exemple ; des dérives d'acide gras de coprah. Ils rendent la mousse
plus Onctueuse et ont en plus des propriétés adoucissantes ou surgraissantes. Les
aminoxydes, qui sont des tensioactifs non ionique a PH>6.5, sont d'excellents
stabilisateurs de mousse. [1]
• AGENTS NACRANTS
Ce sont des mélanges de stéarates d'éthylène diglycol et d'un tensioactif
anionique sous la forme de bases nacrantes. C'est la cristallisation du stéarate
dans le milieu qui donne l'effet nacré. On utilise plus rarement les nacrants
pigmentaires
classiques tels que les micas titanes ou l'oxychlorure de bismuth qui a tendance a
sédimenter si le milieu n'est pas suffisamment visqueux. Le nacrage d'un
shampooing est facultatif. Il est utile cependant pour masquer des actifs
insolubles en suspension
(Exemple : argile, zinc, pyrithione…).[1]

• CONDITIONNEURS
Ce terme caractérise une substance capable de remettre le cheveu en
condition normale après un décapage ou une agression quelconque qui a
endommagé sa surface ou simplement écartés les écailles de kératine de la
cuticule. Les conditionneurs possèdent une certaine substantivité pour la fibre
capillaire, c'est-à-dire qu'ils sont capable de se fixer solidement à sa surface ;
cette propriété est due surtout à la présence des charges positives dans leur
molécule qui permettent de neutraliser la charge négatives de la kératine mises à
nu par le décapage. En conséquence, ils apportent au cheveu douceur et
brillance, diminuent l'électricité statique et facilitent le démêlage. [1]

• Deux catégories de substance sont employées :

- les polymères cationiques : avec la charge positive, qui représentent des agents
de choix pour corriger la surface du cheveu (par neutralisation des charges
positives), le rendre plus lisse et le protéger. Mais nous savons que les
cationiques sont incompatibles avec les anioniques, Or, certains polymères
cationiques sont compatibles grâce à leur structure chimique particulière et aux
faibles concentrations utilisées (0.5 à 1%). De plus ils ont la propriété de former
un film mince qui adoucit et protége toute la surface du cheveu.
-Les silicones : diméthicones ou silicones volatils qui agissent par action de
surface. Ils
contribuent à individualiser le cheveu et lui apportent légèreté et brillance.
• CONSERVATEURS ET SEQUESTRANTS
Malgré la présence de quantités importantes de tensioactifs, les shampooings ne
sont pas à l'abri de la contamination. Les principaux conservateurs utilisés :
- les esters de l'acide parahydroxybenzoïque (parabens) en mélange;
- le Kathon CG ;
- le Germall 115 en mélange avec des parabens
- Le formol, produit allergisant, ne devrait plus être utilisé, bien que les
shampooings soient des produits rincés.
Les séquestrants, tels que L'EDTA, font souvent partie de la formulation des
shampooings, non pas pour complexer les ions calcium, absents des eaux
déminéralisées, mais pour potentialiser l'action des conservateurs en complexant
les ions fer où cuivre utiles au développement des micro-organismes. [1]
 • ADDITIFS COSMETIQUES OU TRAITANTS
On entend par additif cosmétique, tout produit susceptible d’apporter des
corrections à certaines imperfections au niveau des cheveux (les pellicules,
chute des cheveux, cheveux trop secs ...) ou provoquer une amélioration
esthétique telle que la brillance, la douceur… etc. ci-dessous on citera quelques
cas ou l’on doit associer des additifs à notre formule de base :
*Pour les cheveux permanentés et colorés on utilise des
shampooings qui doivent renfermer des polymères cationiques dont les bases
nettoyantes sont conçues pour assurer une détergence équilibrée.
*Pour shampooings bébés, les formules utilisées sont très douces et
non irritantes pour le cuir chevelu et surtout sans aucun risque oculaire, la base
lavante associe des anioniques très doux, des amphotères et des non-ioniques. [1]

• COLORANTS ET PARFUMS
Ils sont destinés à donner au shampooing sa personnalité olfactive et visuelle.
Ils doivent donc s'accorder entre eux. On associera préférentiellement la couleur
verte à l'odeur de pomme verte, la couleur orange à une senteur abricot, la
couleur bleue à une odeur marine. ….
Toutefois, certains shampooings demeurent volontairement incolores et
transparents afin d'évoquer la pureté du mélange.
Colorants et parfums doivent être solubles dans l'eau. [1]

4. MODE D’ACTION DU SHAMPOOING

Les shampooings sont avec les bains moussants et les gels douches, les
produits Cosmétiques les plus consommés. Ils résultent du mélange de plusieurs
tensioactifs. On distingue des formules de shampooing anioniques et non
ioniques. Elles font intervenir des composés aux propriétés détergentes, doux et
non irritants, et favorisent la formation d'un film entre le cheveu et l'eau. Il est
difficile de donner une formule type, chaque fabricant composant lui-même ses
formules; elles sont différenciées et adaptées selon les applications recherchées
(cheveux secs, cheveux gras, shampooing pour enfant, etc.)
Le cheveu, plutôt hydrophobe, est rendu plus hydrophile par le shampooing
grâce aux corps gras qui le composent. L'eau associée à un agent tensioactif
détache les graisses adsorbées sur la surface du cheveu. Les corps gras, sous
forme d'amas, se retrouvent en suspension dans l'eau. L'effet moussant assure
une plus grande dispersion des salissures donc une meilleure détergence.
L'élimination des corps gras de la chevelure par un shampooing n'est jamais
complète. On considère que 40 à 60 % des lipides peuvent être éliminés en une
opération de lavage et il faut plusieurs lavages répétés pour atteindre 80 %.

5. LES DIFFERENTS TYPES DE SHAMPOOING

*Shampooings épaississants :
Ils donnent aux cheveux un aspect plus épais et volumineux, car ces
shampooings entourent chaque mèche de la racine à la pointe d’une couche de
protéines, chaque fois que vous l’utilisez, donnant ainsi l’apparence de volume.
Tout en aidant à renforcer les cheveux. Idéal pour les cheveux fins, soit
naturellement soit à cause des traitements chimiques et les coiffures prolongées
(tresse et mèches trop serrées).
*Shampooings traitants (Antipelliculaires, pour cheveux secs et cheveu
gras) :
Ils sont utilisés pour corrigé un état anormal de cuire chevelu.
• Antipelliculaire :
Ils sont utilisés pour se débarrasser des pellicules. Ces shampooings ont des
ingrédients qui tout en nettoyant les cheveux enlèvent aussi les pellicules. On
sait que les états pelliculaires sont dus à une hyperkératose (nombre excessif de
cellules cornées) du cuir chevelu associée le plus souvent à une hypersécrétion
sébacée qui entraîne l’agglomération des cellules desquamantes pour former les
pellicules grasses. Dans ce milieu nutritif (protéines +lipides), se développent
des micro-organismes et en particulier une levure de pityrosporum ovale qui
fournit des lipases capables de scinder les triglycérides du sébum en acides gras
insaturés oxydables.

Les peroxydes formés irritent le cuir chevelu et entretiennent hyperkératose et

hypersébohrrée.
• Shampooing pour cheveux gras :
Ils contiennent des actifs soufrés susceptibles réguler la sécrétion sébacé
(carboxyméthylcystéine, extrait de plantes de la famille des crucifères) ou de
l’argile qui adsorbe les corps gras. [1].
• Shampooing pour cheveux sec :
Cette formule est complétée par des additifs surgraissants comme : huile de
vison, huile de ricin, lécithine.
* Shampooing à séchage rapide :
Ils sont surtout recommandés aux personnes qui sont pressées ou qui voudraient
sécher leurs cheveux naturellement (sans sèche-cheveux).
*Shampooings combinés (Deux en un ou trois en un) :
Ils sont à éviter le plus souvent, car aucun produit ne peut à la fois nettoyer,
assouplir, renforcer et faire briller les cheveux en une seule application. Le
shampooing et le conditionneur ont deux taches séparées et aucun produit ne
peut remplir pleinement ces deux taches, surtout sur les cheveux crépus.
*Shampooings clarifiants :
Ils débarrassent les cheveux de toutes impuretés ; tout médicament, traitement
etc. disparaissent de vos cheveux avec un shampooing clarifiant. Les résultats
sont immédiats sur la brillance des cheveux.
*Shampooings neutralisants :
Ils sont utilisés juste après le défrisage pour restaurer les cheveux à leur pH
(acidité) originel et pour renfermer les cuticules.
 *Shampooings Hydratants :
Ils réhydratent les cheveux comme avec votre peau, et les empêchent de se
casser, de s’assécher et devenir crépus.
*Shampooings aux protéines :
Ils ne pénètrent pas les cheveux mais ils les entourent (forment un manteau
protecteur) donnant ainsi plus de volume. Mais ils ne vont pas avec tous les
genres de cheveux. Si au bout de quelques utilisations il n’y a pas de
changements, mieux vaut laisser tomber.

6.Fabrication des shampooings :

La fabrication des shampooings peut paraître simple (en fait, elle l’est d’une
certaine manière mais elle requiert le plus grand soin pour éviter tout problème
d’instabilité : en particulier, séquence d’introduction des ingrédients, durée et
vitesse d’agitation,…etc.

La méthode la plus communément utilisée consiste à :

• Préparer différents prémélanges dans des mélangeurs

secondeurs (par exemple, émulsion d’opacifiants EGMS ou
EGDS, parfum +polymère+conservateur).
• Ajouter le surfactant à de l’eau chaude dans le mélangeur
principal sous forte agitation.
• Additionner les différents prémélanges en suivant des
séquences bien déterminées propres à chaque fabricant, pour
obtenir la stabilité du produit final.
• Ajouter les ingrédients sensibles une fois que le mélange est
refroidi à une température inférieure à 30 °C.

Tous les ingrédients, excepté le conservateur, le parfum,les agents

thérapeutiques (antipelliculaires),sont additionnés à l’eau distillée maintenue à
une température de 65 °C à 74 °C. ce mélange est maintenu sous agitation
pendant 15 minutes. La solution est ensuite refroidie à environ 49°C, puis on
ajoute les autres ingrédients tels que le conservateur, le parfum,les agents
antipelliculaires,etc. [1] (page 325 détergents et produits de soins corporels).

7. HOMOGINITE ET STABILITE DES MELANGES

1 .Généralités :
Opération fréquente dans l'industrie chimique, le mélange s'effectue lorsqu'il est
nécessaire d'obtenir un contact intime entre plusieurs phases, ou entre plusieurs
fonctions chimiques soit pour les faire entrer en réaction, soit pour provoquer
entre elles un transfert de matière ou un transfert thermique.
L'opération à pour but :
-d’homogénéiser un système de plusieurs constituants au point de vue
concentration et température par l'augmentation de la surface interphasique ou/et
par la création de conditions hydrodynamiques favorables;
-l'intensification de l'échange thermique entre le liquide et la surface de
récipient;
-la formation d'une suspension (possibles également la dilution et la dissolution
d'un solide dans le liquide);
-la dispersion (éventuellement l'émulsion) de deux liquides non miscibles;
-la dispersion d'un gaz dans le liquide (contact gaz liquide);

2. Efficacité et paramètres
L'opération de mélange se caractérise thermiquement par l'efficacité de mélange
exprimée par un degré d'homogénéité bien définie (supérieur à celui qu'elle
possédait auparavant) et économiquement par la puissance mécanique
consommée.
Ces caractéristiques dépendent de nombreux paramètres dont les principaux se
rapportent :
-Aux propriétés des matériaux qui se mélangent (état physique, densité,
humectabilité, forme et granulométrie des solides);
-Aux conditions caractérisant le déroulement de l'opération (type d'appareil,
Fonctionnement en contre courant ou en discontinu, valeurs des débits,
respectivement des charges, durée de mélange, température, pression…etc.);
-aux propriétés de produit (viscosité, densité, degré d'homogénéités).
La grande diversité des procédés de mélange, des appareils et des dispositifs est
due au grand nombre de paramètres influençant ce type d'opération (le plus
important étant l'état physique des produits à mélanger) et à l'absence de
grandeurs pouvant évaluer l'intensité et l'efficacité du mélange.
Le mélange est l'action de prendre deux composants distincts, deux phases, et de
les réunir dans un récipient. La réunion de ces composants peut être accidentelle,
ou bien peut avoir pour but d'amorcer une réaction chimique (mise en présence
des réactants) ou d'avoir un système ayant les propriétés des deux composants
pris individuellement.

3. Déroulement d'un mélange

Les constituants d'un mélange sont généralement des produits différents, mais
peuvent être un même corps dans des états différents, par exemple
• eau liquide-eau cristallisée ;
• eaux à différentes températures,
• air faiblement humide-air saturée en humidité,
• ...
Lorsque l'on a deux produits différents, ils peuvent différer par :
• leur composition chimique ;
• leur état (gazeux, liquide, solide) et leur température ;
• leurs propriétés physiques (élasticité..., optiques,
électromagnétiques...)
Lorsque l'on met ces deux produits en contact, ils peuvent :
 • rester sous la forme de deux produits « côte à côte », autrement dit
deux phases juxtaposées, on parle de « mélange hétérogène », de
« produits non miscibles » ;
• se mélanger pour former une phase homogène, on parle alors de
« mélange homogène » et de « produits miscibles » ;
• réagir chimiquement ou physiquement pour former une nouvelle phase
unique, ou bien d'autres phases miscibles ou non.
L'obtention d'un mélange homogène passe en général par une phase d'agitation,
de « brassage », afin de forcer le déplacement des éléments des deux phases
initiales et de les répartir uniformément. Dans le cas d'un mélange de poudres,
on peut aussi passer par une phase de broyage, afin de fractionner les solides,
mais ce broyage peut au contraire provoquer une agglomération.
4 .Mélanges homogènes :

On parle de mélange homogène lorsque on peut considérer que l'on a un produit

unique.
Pour certains, parler de « mélange homogène » est superfétatoire, un pléonasme,
puisque le mot « mélange » désigne déjà la réunion de composants différents en
un ensemble indissociable d'un point de vue quelconque. Cependant, cette
homogénéité n'est pas absolue, mais dépend des paramètres auxquels on
s'intéresse. Par exemple, un mélange pourra sembler homogène à l'œil nu, mais
pas pour une machine d’analyse chimique sensible ; l'homogénéité peut-être
satisfaisante ou non selon le but de l'opération de mélange ou du mélange lui-
même ou encore selon les paramètres de son stockage ou le délai avant son
usage.
L'homogénéité peut s'apprécier à l'uniformité des concentrations en tout point du
mélange et à l'absence de structures ou microstructures physiquement
décelables, par exemple visuellement. Ainsi un mélange homogène de liquides
 se reconnaîtra à sa transparence, compte-tenu bien sûr de celles des liquides
mélangés.
Lorsque l'on ne peut pas considérer le système obtenu comme étant une phase
unique pour l'application concernée, on parle de « mélange hétérogène ».
Du fait de la proximité des composants, un mélange homogène de réactants est
toujours plus réactifs qu'un mélange hétérogène : la réaction s'amorce plus
facilement, elle est plus rapide, elle peut même être violente. [2].

5. Conditions de miscibilité :
La composition chimique et les propriétés physiques de deux liquides
déterminent leur miscibilité.
Leurs tensions superficielles peuvent empêcher l'homogénéisation. On peut
intervenir par agitation (brassage), mais le résultat est le plus souvent une
émulsion qui avec le temps reviendra aux phases initiales. L'émulsion revient à
fractionner le plus finement possible chaque phase, mais les ordres de grandeur
de ces fractionnement sont très loin des dimensions moléculaires ou atomiques :
l'émulsion n'est pas un mélange vraiment homogène et cela se constate souvent à
l'œil nu (effet vinaigrette).
Les propriétés chimiques des liquides en présence et leurs paramètres physiques
peuvent empêcher tout mélange :
• par réactivité : synthèse d'un composé solide (précipitation) ou gazeux
(risque d'explosion) ;
• volatilisation d'un liquide proche de son point d'ébullition si l'autre liquide
à une température élevée ou que l'on est en présence d'une réaction
exothermique ;
• par incompatibilité : liquide hydrophobe et liquide hydrophile :
exemple de l'eau et de l'huile, la solution dans ce cas étant de faire appel à un
tiers conciliant les deux autres tel qu'un savon...
En cas de miscibilité, un certain nombre de propriétés extensives suivent une
loi dite « des masses » :
Si la propriété A du liquide 1 vaut A1 et que celle du liquide 2 vaut A2,
et que l'on mélange une masse m1 du liquide 1 avec une masse m2 du liquide
2,
Alors la propriété À du mélange vaut :

La valeur de A est la moyenne des valeurs pour chaque liquide pondérée par les
masses.
Cependant, cette loi ne s'applique pas à toutes les propriétés extensives pour tous
les systèmes. En effet, il peut se produire des réactions chimiques ou physiques
modifiant les valeurs ; ainsi, cette loi des masses est en général respectée pour
des propriétés telles que le volume ou la capacité calorifique, mais pas toujours.
Les propriétés intensives, quant à elles, ne suivent pas une loi de ce type (par
exemple la température, la pression... ne suivent pas la loi des masses). [2].

6. types d’agitateurs utilisés :

Dans notre cas on parle des agitateurs rotatifs plus précisément agitateurs à
pales (mélangeage par dispositifs mécaniques rotatifs) ils sont utilisés pour
l’homogénéisation des liquides, pour maintenir en suspension dans un liquide un
solide très fin. Ces types des agitateurs sont constitués d’un mobile d’agitation
monté sur un arbre auquel un moteur imprime un mouvement de rotation. Leur
rôle est de transférer l’énergie mécanique fournie en énergie cinétique du
liquide. Les inégalités entre les vitesses locales engendrent des contraintes de
cisaillement plus ou moins intenses dans le fluide, notamment au voisinage du
mobile. Ces contraintes dépendent de la vitesse de rotation du mobile, de la
forme et des dimensions relatives du récipient et du mobile.
Le mélange de la masse de fluide peut avoir lieu à la pression atmosphérique,
sous vide, ou même à des conditions de surpression.
La forme constructive, le nombre des dispositifs et leur disposition est fonction
de la viscosité des produits à mélanger ainsi que d’autres particularités du
processus se déroulant simultanément avec l’agitation.
Les dispositifs mécaniques de rotation sont recommandés pour le mélange des
fluides de viscosité inférieur à 2,5Pa.s, l’efficacité diminuant sensiblement dans
le cas des fluides non miscible ou très visqueux. [3].

7. Temps d’agitation (de mélange) :

La durée de mélange est proportionnelle au rapport entre le débit de pompage

engendré par un agitateur et le volume utile de la cuve. Cette durée n’a de
signification que si un degré d’homogénéisation est imposé.
Tmél =Gp/Vu
Gp : débit de pompage.(c’est la quantité de liquide traversant l’aire balayée par
le mobile d’agitation par unité de temps.
Vu : volume utile de la cive.
La durée de mélange dépend, d’une part, des propriétés physiques des liquides
(notamment de la viscosité) et, d’autre part, des caractéristiques géométriques et
cinématiques des dispositifs d’agitation (rapport : hauteur/diamètre de la cuve,
nombre de pales anti-vortex, type et position relative dans la cuve de l’organe
tournant, fréquence de rotation).
La technique de base pour la mesure de la durée de mélange est l’observation de
l’évolution d’une propriété du fluide après avoir introduit dans le système une
perturbation. [3].
On peut dire que :
Le temps de mélange :
-augmente si la viscosité du mélange augmente.
-augmente si la vitesse de rotation diminuée.
-augmente si le nombre des pales diminuée.
-Augmente si le volume de la cuve augmente.

II /FORMULATION DES SHAMPOOINGS :

La formulation englobe l'ensemble des procédés nécessaires au dévelop-
pement et à la fabrication d'un produit commercial caractérisé par sa valeur
d'usage et répondant à un cahier des charges préétabli. Un produit formulé
est obtenu par association et mélange de diverses matières premières
d’origine synthétique ou naturelle ou parmi lesquelles on distingue
généralement les matières actives qui remplissent la fonction principale
recherchée et les auxiliaires de formulation qui assurent les fonctions
secondaires, facilitent la préparation ou la mise en oeuvre du produit
commercial, ou prolongent sa durée de vie.
Les industries chimiques sont concernées par la formulation car elles
fabriquent les matières actives de synthèse et les auxiliaires de
formulation. Ces composés, communément appelés spécialités chimiques,
sont commercialisés davantage sur
la base des propriétés fonctionnelles qu'ils confèrent au mélange final
(colorer, épaissir, filmifier, filtrer les UV, hydrater la peau, etc.) que sur
des critères chimiques (structure moléculaire, pureté, etc.).
En définitive, la formulation concerne toutes les applications des
produits chimiques, naturels ou synthétiques. Elle vise le meilleur
compromis possible entre performances, facilité d'utilisation et sécurité pour
un coût minimal. Ce compromis évolue constamment avec les modes et le
niveau de vie de la population et constitue le champ de compétition des
entreprises.
 1. DEFINITION
La notion de formulation est très large puisqu'elle concerne toutes les industries
qui élaborent des intermédiaires ou des produits finis en mélangeant plusieurs
matières premières. Plus précisément, la formulation peut être définie comme
l'ensemble des connaissances et des opérations mises en oeuvre lors du mélange,
de l'association ou de la mise en forme d'ingrédients d'origine naturelle ou
synthétique, souvent incompatibles entre eux, de façon à obtenir un produit
commercial caractérisé par sa fonction d'usage (laver du linge, soigner un
malade, maquiller la peau, etc.) et son aptitude à satisfaire un cahier des charges
préétabli. Parmi les constituants d'une formule, il faut distinguer les matières
actives qui remplissent la fonction principale recherchée et les auxiliaires de
formulation qui jouent des rôles accessoires. [5].
Les industries de formulation font rarement de la chimie au sens
réactionnel du terme. En fait, il est même essentiel que les constituants d'une
formule ne réagissent pas entre eux, au moins pendant les phases de
préparation et de stockage du produit. En revanche, pendant la phase
d'utilisation de certains produits formulés (peintures, adhésifs, explosifs,
détergents, supports photographiques, ciments, etc.), certains ingrédients
subissent des transformations physiques et chimiques importantes
déclenchées par la modifications des solvants, température, présence
d'oxygène, agitation, etc. Le principe de fonctionnement des produits
formulés est donc souvent fondé sur une réactivité retardée d'une partie des
constituants.
Il y’a plusieurs méthodes de planification d’expérience, toute les méthodes y
sont applicables à un moment ou à un autre : choix d’un ingrédient dans un
ensemble de produits, mise au point de la composition d'un mélange, des
conditions de fabrication, optimisation d'une propriété ou recherche d'un
compromis entre plusieurs propriétés, etc.
 2. DESCRIPTION DE LA METHODE DE FORMULATION :
Il faut d’abord fixer les objectifs de l'étude, ensuite il faut déterminer les
facteurs contrôlés (température, composition…etc.) auxquels peut être imposé
un ensemble d'états (ou niveaux) distincts.

• Criblage
Cette méthode consiste à rechercher de façon très grossière et très rapide
quels sont, parmi un ensemble de facteurs potentiellement influents, ceux qui le
sont effectivement dans un domaine expérimenta fixé. Les matrices d’expériences
utilisées sont les matrices d’Hadamard, matrices orthogonales…etc.
-la matrice d’Hadamard ou de plackett et burman sont des matrices
d’expériences dont les niveaux de chaque facteur ne prennent que deux états
distincts, notés généralement -1 et +1. Le nombre d’expériences N qui les
compose est toujours un miltiple de 4.
Dans cette étape il faut déterminer la nature des différentes familles
d’ingrédients devant entrer dans la composition de la formule finale. Nous
distinguerons deux cas de criblage :

1. criblages des facteurs indépendants : Les facteurs sont dits indépendants

car ils peuvent varier indépendamment. Dans ce cas il faut savoir au sein de
chaque famille, quels sont les produits qui ont le même comportement, quels
sont les plus performants, afin de n'en retenir qu'un seul. Au cours de cette
même étape, il peut simultanément mettre en évidence quel est, parmi les
facteurs qui caractérisent le procédé de fabrication, ceux qui ont un réel effet sur
les propriétés du produit final. [5].
Dans ce cas on utilise des matrices spécifiques comme par exemple :
 -Matrices symétriques à deux niveaux : Une formule de shampooing donne
des résultats satisfaisants. Cependant, certaines modifications peuvent être
envisagées, soit pour améliorer les qualités du shampooing, soit pour en
diminuer le prix de revient, par exemple. L'objectif de cette étude est de savoir
quelles modifications de la formule peuvent entraîner des variations sensibles de
la réponse principale étudiée : viscosité, teneur en chlorure, TVR, teneur en
matière active…etc. on choisit les ingrédients indispensable dans cette
opération et on détermine leurs domaines de concentration.
Ce modèle ne devrait pas être utilisé pour d'autres valeurs que
X= ± 1.

Le plan d'expérimentation est construit en remplaçant chaque valeur codée par

le niveau du facteur correspondant.
On peut utiliser plusieurs matrices d'expériences comme la matrice de criblage
d'Hadamard H8 (aussi appelée dans la littérature matrice de Plackett-Burman, ou
matrice deTaguchi L8, ou enfin matrice factorielle fractionnaire 27-4). Elle est
notée 27//8: elle permet d'étudier 7 facteurs à 2 niveaux chacun en 8 expériences.
Tableau 4 : Plan de criblage utilisé à 7 facteurs à deux niveaux.

Exp Run
Empicol Dehyton Comperlan Cosmédia Prop.Glycol NaCl Cutina
No Order
1 7 -1 -1 -1 1 1 1 -1

2 6 1 -1 -1 -1 -1 1 1
3 12 -1 1 -1 -1 1 -1 1

4 11 1 1 -1 1 -1 -1 -1

5 5 -1 -1 1 1 -1 -1 1

6 9 1 -1 1 -1 1 -1 -1

7 10 -1 1 1 -1 -1 1 -1

8 3 1 1 1 1 1 1 1

9 2 0 0 0 0 0 0 0

10 8 0 0 0 0 0 0 0

2. criblage des composants en mélange : dans ce cas l'expérimentateur

envisage la possibilité d'introduire dans la formule un mélange de plusieurs
produits d'une même famille (mélange de liants, par exemple), sous réserve
que chacun ait un intérêt spécifique. [5]. Donc cette méthode nos permet :

*de choisir le ou les niveaux les plus favorables de certains

facteurs, ou d'éliminer du domaine expérimental les niveaux sans
intérêt.
*mettre en évidence le sous-ensemble de facteurs qui semblent
avoir une influence prépondérante sur les propriétés recherchées,
appelées réponses, et qui seront étudiés plus finement dans une
 étape ultérieure : rappelons qu'une réponse est mesurée et qu'il n'est
possible d'agir dessus que par l'intermédiaire des facteurs[5].
Donc après la détermination des facteurs étudiée et leurs domaines
expérimentaux, on passe à la phase de l’optimisation de ses valeurs après la
transformation de nos problèmes en problème empirique.

• Optimisation :
Une optimisation consiste à trouver les conditions expérimentales
correspondant à un optimum de la réponse étudiée. Elle doit permettre
d’affirmer, avec un risque d’erreur raisonnable, qu’il n’existe pas
d’autres conditions conduisant à une meilleure valeur de la réponse
dans le domaine exploré. [6].
Après la phase de criblage, qui peut parfois être omise, la prévision, la maîtrise ou
l'optimisation des réponses passent souvent par leur modélisation mathématique.
L'ensemble des techniques et méthodes mises en œuvre dans ce cas, est regroupé
sous le nom de méthodologie des surfaces de réponses (MSR). Une technique d'un
usage récent, l'optimisation multicritères, permet au formulateur de trouver un ou
plusieurs compromis acceptables entre plusieurs réponses contradictoires.
Les modèles mathématiques utilisés pour les mélanges sont, dans la plupart
des cas, des polynômes de degré rarement supérieur à trois. Les polynômes les
plus fréquemment utilisés sont les modèles de Scheffé.
 CHPITRE III : LES PLANS D’EXPERIENCES

1. INTRODUCTION
Dans cette partie, nous nous proposons de formuler un shampooing « 2 en 1 »
contenant une dizaine d’ingrédients. Le but est de cerner les effets principaux
des différents composés sur les propriétés étudiées, et, pour l’Entreprise qui
commercialise ce produit, de rechercher le ou les ingrédients responsables de
l’instabilité du produit observée au cours du temps.
Devant le nombre relativement important de facteurs à considérer, un plan de
Plakett –Burman est mis en œuvre pour atteindre cet objectif.
Les niveaux proposés pour la concentration (% massique) chaque ingrédient
sont donnés dans le tableau 5 ci-dessous :

Tableau 5 – Niveaux des concentrations utilisés pour les ingrédients utilisés.

INGREDIENT Rôle joué dans la Niveau Niveau Niveau
Nature chimique formule inf.(-1) moy (0) sup.(+1)
(%) (%) (%)
EMPICOL Surfactant 12 14 16
Lauryl ether sulfate de Na
DEHYTON Amphotère (co- 3 5 7
Dérivé d’amine gras surfactant)
COMPERLAN épaississant 0,5 0,7 0,9
Cocamide DEA
COSMEDIA Guar Surfactant cationique 0,3 0,5 0,7
Guar hydroxypropyl (effet démêlant)
Trimonium Chloride
CUTINA AGS Nacrant 0,4 0,5 0,6
Stéarate d’éthylène glycol
GLYCOL Solubilisant 1 2 3
Propylèneglycol-1,2
SEL NaCl Viscosifiant 0,5 1 1,5

D’autres ingrédients inclus dans la formule seront ajoutés en quantités fixes :

D-panthénol (vitamine, 0,15%)
Base parfun (1%)
Kathon CG (Méthyl isothiazolinone, conservateur, 0,15%)
Acide citrique (pour ajuster le pH, quantité suffisante : 0,03% ?)
Eau distillée quantité suffisante pour compléter à 100 mL.
MATERIELS UTILISEES :
*bechers ( 100ml,500 ml)
*burette
*pipette
*agitateur
*bain marin
*Phmétre
*viscosimètre
*tubes à essai
*chauffage électrique
*balance électrique
*erlenmeyer
* fiole jaugée
*ballon de 1000ml.
PRODUITS UTILISEE :
*EMPICOLE
*COMPERLON
*DEHYTON AB 30
*CUTINA AGS
*COSMEDIA GUAR
*SEL
*PROPYLENE GLUCOLE
*KATONCG
*ACID CITRIQUE
*PARFUN (KIWI).

1. MODE OPERATOIRE:
Dans une première étape, un groupe de composer comprenant le Texapon
N70 et la base nacrante est mélangée de la façon suivante :
Dans un bain Becher de 200ml, on introduit en premier lieu le cosmédia guar
ensuite le cutina AGS puis le EMPICOL N 40 puis le reste des ingrédients :
comperlan puis dehyton AB 30 et propylène glycol, le tout porté à une
température de 70° C sous faible agitation. L’agitation est maintenue jusqu'à
dissolution totale des ingrédients (formation d’une phase homogène). Ensuite
nous ajoutons la quantité d’eau préalablement chauffée à une température de 70
°C tout en maintenant l’agitation jusqu’à l’obtention d’une phase homogène.
Le mélange est ensuite laissé refroidir sous agitation continue jusqu’à une
température de 35°C. Nous ajoutons ensuite le conservateur (Kathon CG) puis
le parfum (kiwi).
Enfin, le pH est ajusté par addition d’acide citrique.

2. LES EXPERIENCES REALISEES :

Démarche adoptée :

La démarche adoptée pour réaliser ce travail repose sur la planification

d’expériences et l’utilisation d’un logiciel (Statistica) [1].
 Pour les besoins de l’étude, nous avons choisi de faire varier sept facteurs :
Empicol, Dehyton AB 30, Comperlan, Cosmédia Guar, Propylène Glycol, NaCl,
Cutina, (variables indépendantes) dans les domaines de concentration indiqués
dans le Tableau 0.

Tableau 6: Plan de Plackett-Burman (variables réduites).

Exp
Empicol Dehyton Comperlan Cosmédia Prop.Glycol NaCl Cutina
No
1 -1 -1 -1 1 1 1 -1
2 1 -1 -1 -1 -1 1 1
3 -1 1 -1 -1 1 -1 1
4 1 1 -1 1 -1 -1 -1
5 -1 -1 1 1 -1 -1 1
6 1 -1 1 -1 1 -1 -1
7 -1 1 1 -1 -1 1 -1
8 1 1 1 1 1 1 1
9 0 0 0 0 0 0 0
10 0 0 0 0 0 0 0

(-1 = niveau inférieur)

(0 = niveau moyen)
(+1 = niveau supérieur)
Tableau 7 : Plan de Plackett-Burman (variables réelles).

Exp Prop.Gly
Empicol Dehyton Comperlan Cosmédia NaCl Cutina
No col
1 12 3 0 ,5 0,7 3 1,5 0,4
2 16 3 0,5 0,3 1 1,5 0,6
3 12 7 0,5 0,3 3 0,5 0,6
4 16 7 0,5 0,7 1 0,5 0,4
5 12 3 0,9 0,7 1 0,5 0,6
6 16 3 0,9 0,3 3 0,5 0,4
7 12 7 0,9 0,3 1 1,5 0,4
8 16 7 0,9 0,7 3 1,5 0,6
 9 0 0 0 0 0 0 0
10 0 0 0 0 0 0 0

3. MESURE DES PROPRIETES :

3-1- La viscosité
La viscosité est évaluée par la méthode à la coupe (norme N.E. 3.01.009/85,
Annexe 1). Cette méthode consiste à mesurer, à une température déterminée, le
temps d’écoulement de 100 +/-1cc de produit à essayer à travers un ajustage de
diamètre normalisé. Les résultats sont exprimés en minutes (temps de passage,
en minutes, de 100 mL à travers l’orifice).

3-2. Mesure de la Teneur en matière active anionique (TMA)

Celle ci a été effectuée par la méthode de titrage direct dans deux phases (norme
N.E.3.01.011/87, Annexe 1).

3-3. Mesure de la teneur en chlorures (norme N.E. 3.01.176, Annexe1)

Principe : Les chlorures sont dosés par précipitation au nitrate d’argent.
Méthode : mettre 5 g de shampooing préparé dans 50 ml d’eau. Neutraliser à PH
7 avec la solution d’acide nitrique puis ajouter quelques gouttes de l’indicateur
coloré et titrer avec la solution de nitrate d’argent jusqu’à apparition d’une
couleur rougeâtre stable.
La teneur en chlorure de sodium est déterminée par l’expression suivante :
%NACL = 5,845 * v * n /M
Où : V: volume en ml de la solution titrée de nitrate d’argent utilisée pour le
titrage.
N : normalité de la solution titrée de nitrate d’argent.
M : masse en grammes de la prise d’essai.
 3-4. Mesure du pH
Le pH est contrôlé sur le produit formulé afin de vérifier qu’il répond bien aux
spécifications en vigueur. Celles-ci indiquent que le pH doit se situer dans
l’intervalle compris entre 5,5 et 7,5 pour les shampooings adultes et entre 6,5 et
7,5 pour les shampooings bébé. Il doit être compris entre 9 et 10 après coiffure.

3-5. Aspect
L’aspect du shampooing est visuel. On indique la couleur du produit, son
homogénéité et le caractère nacré du produit.

3-6. volume de sédimentation

Le volume de sédimentation sera évalué sur une période de plusieurs mois. Les
tubes à essai seront conservé au niveau du Laboratoire de l’Unité et examiné
périodiquement pour suivre la stabilité des formules.
4- RESULTATS :
Le plan d’expériences ainsi que les résultats obtenus est rassemblé dans le
tableau 8 ci-après.
Tableau 8 : les résultats obtenus.
Exp % Teneur en matière
Aspect Viscosité(s) pH
No chlorures active anionique
1 HOMOGENE 143 6 ,85 1,9 0,215
2 HOMOGENE 114 6,82 2,4 0,22
3 HOMOGENE 287 6,84 1,27 0,15
4 HOMOGENE 343 6,88 1,33 0,252
5 HOMOGENE 45 6,77 0,978 0,22
6 HOMOGENE 17 6,4 0,947 0,184
7 HOMOGENE 615 7,3 2,45 0,165
8 HOMOGENE 257 7,5 2,27 0,255
9 HOMOGENE 209 7,3 2,27 0,171
10 HOMOGENE 243 7,7 2,22 0,171

6. ANALYSE DES RESULTATS :

 1- Viscosité (coupe Ford)/

Le diagramme de Pareto des effets est donné sur la figure 9

Diagr. de Pareto des Effets Standardisés; Variable: VIS_FORD

7 Facteurs (Plan de Sélec; MC Résidus=,07587
VD: VIS_FORD
p=,05

(2)DEHYTON 25,31202

(6)NACL 9,344398

(7)CUTINA -8,88231

(5)P_GLYCOL -8,85664

(1)EMPICOL -7,67576

(4)COSMEDIA -5,23697

(3)COMPERLA 1,001186

-5 0 5 10 15 20 25 30
Estimation de l'Effet (Valeur Absolue)

Figure 9- diagramme de Pareto des effets pour la viscosité

Tous les ingrédients excepté le comperlan ont un effet significatif sur la

viscosité. L’effet prépondérant étant celui du Dehyton, vient ensuite celui du
NaCl.
Surface de réponse (viscosité) en considérant le couple de variables (comperlan,
NaCl) et en maintenant les 5 autres à leurs niveaux moyens :
 Surface ajustée; Variable: VIS_FORD
7 Facteurs (Plan de Sélec; MC Résidus=,07593
VD: VIS_FORD
1,2

0,8

0,4
NACL

0,0
0,475
1,212
1,948
2,684 -0,4
3,421
4,157
4,894 -0,8
5,63
6,366
7,103
-1,2
plus -1,2 -0,8 -0,4 0,0 0,4 0,8 1,2
DEHYTON

Modèle linéaire :

Viscosité Ford = 3.789 – 0.747 Empicol + 2.465 Dehyton – 0.510 Cosmedia

- 0.865 Pglycol + 0.91 NaCl – 0.865 Cutina
Avec R² = 0,997

Analyse de Variance:

ANOVA; Var.:VIS_FORD; R²=,99692; Aj.:,99076

7 Facteurs (Plan de Sélec; MC Résidus=,07593
VD: VIS_FORD

FACTEURS SC dl MC F p
(1)EMPICOL 4,47005 1 4,47005 58,8707 ,004599
(2)DEHYTON 48,60980 1 48,60980 640,1923 ,000135
(4)COSMEDIA 2,08080 1 2,08080 27,4042 ,013566
(5)P_GLYCOL 5,95125 1 5,95125 78,3781 ,003038
(6)NACL 6,62480 1 6,62480 87,2488 ,002598
(7)CUTINA 5,98580 1 5,98580 78,8331 ,003012
Erreur ,22779 3 ,07593
SC Tot. 73,95029 9

Précision du modèle (Valeurs prévues-Valeurs observées)

Valeurs Observées vs. Prévues

7 facteurs à 2 niveaux; MC Résidus=,07593
VD: VIS_FORD
12
11
10
9
8
Valeurs Prévues

7
6
5
4
3
2
1
0
-1
-1 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
Valeurs Observ.

Figure 10- Valeurs observées en fonction des valeurs prévues par le modèle pour
la viscosité

Effets estimés

Effets Estimés ; Var.:VIS_FORD; R²=,99692; Aj.:,99076

7 Facteurs (Plan de Sélec; MC Résidus=,07593
VD: VIS_FORD

Facteur Effet
Moy/Ord.Orig 3,78900
(1)EMPICOL -1,49500
(2)DEHYTON 4,93000
(4)COSMEDIA -1,02000
(5)P_GLYCOL -1,72500
(6)NACL 1,82000
(7)CUTINA -1,73000

Surface et contour de désirabilité pour la viscosité

1,2

0,8

0,4
NACL

0,0

0,477
-0,4 0,504
0,531
0,558
0,585
0,613
-0,8
0,64
0,667
0,694
0,721
-1,2
-1,2 -0,8 -0,4 0,0 0,4 0,8 1,2 plus

DEHYTON

Figure-11 contour de désirabilité pour la viscosité

Contour de désirabilité pour la viscosité : les zones en marron foncé sont celles
où la désirabilité max est à rechercher… Cet ensemble de courbes de désirabilité
mérite d’être étudié avec beaucoup de soins pour faire des recommandations à
l’entreprise. C’est le seul paramètre à prendre en considération, les autres
propriétés sont apparemment toutes respectées (voir cahier des charges du
shampooing). Il y a lieu de tenir compte des coûts de chaque ingrédient pour
pouvoir faire des recommandations et proposer un compromis qualité/coût à
l’Entreprise. Les coûts des matières premières ne nous ont pas été
communiqués.

Analyse du pH : Aucun effet significatif des ingrédients utilisés

Analyse des chlorures : Effet significatif du NaCl (c’est normal, c’est le seul
ingrédient qui introduit des Cl-) mais à partir d’un seuil de significatif de 10%.

Analyse de la TMA/

Aucun effet significatif des ingrédients, y compris de l’Empicol (surfactant

anionique) qui devrait pourtant influencer ce paramètre.

CONCLUSION S ET RECOMMANDATIONS:

L’objectif de ce travail, qui vient compléter celui de F. MERAZKA [ projet fin

d’étude, juin 2006 ] était d’évaluer les effets principaux des ingrédients utilisés
pour formuler le shampooing « 2 en 1 » sur la qualité du produit. Celle-ci est
traduite par une fiche technique qui ne donne en définitive que les principales
caractéristiques physicochimiques dans une fourchette prescrite par la
réglementation en vigueur et ne tient pas compte d’une quelconque performance
en terme de nettoyage des cheveux. En revanche, le souci majeur de l’Entreprise
est de pouvoir réussir une formule pouvant rester stable pendant une période
suffisante, généralement de deux ans. Le plan de criblage a été mis en œuvre
dans cette perspective et des échantillons sont conservés au laboratoire de
l’Entreprise pour évaluer visuellement le produit régulièrement pendant cette
durée. Les ingrédients responsables d’une dégradation éventuelle pourront être
mis à l’index (effet significatif s’il y a lieu) et les concentrations pourront être
revues ou, si cela est nécessaire, il sera procédé au remplacement des ingrédients
qui posent problème par d’autres substances équivalentes. Les interactions entre
plusieurs composés de qualité industrielle ne sont pas faciles à mettre en
évidence, mais les connaissances et les principes généraux en formulation alliés
à l’expérience du personnel technique de l’entreprise peuvent régler le
problème. Très souvent, les problèmes d’instabilité des produits sont dus à une
mauvaise qualité des matières utilisées. L’Entreprise n’a pas toujours les
moyens de contrôler cette qualité et se contente de vérifier que les maigres
informations données par les fiches techniques sont vérifiées.
A ce stade précoce de l’étude, nous ne pouvons pas faire de recommandations
précises si ce n’est celle de continuer à observer et mesurer les propriétés
physicochimiques pendant un temps suffisamment long, compatible avec la
durée de péremption du produit.
Les résultats devront être communiqués à d’autres chercheurs pour compléter
l’analyse du point de vue stabilité.
 BIBLIOGRAPHIE

[1]PFE MERAZKA, juin 2006 Alger.

[2]Marie-Claude Martini, Cosmétologie 2, Masson, Paris (2002).
[3] MARIE CLAUDE MARTINI, MONIQUE SEILER, actifs et additifs en
cosmétologie, Paris 1992.
[4].R.Perrin et J.P.Scharff, Chimie Industrielle, Paris 1995.
[5].Louis HO TAN TAI, détergents et produits de soins corporels, Paris 1999.
[6] Site web www.wikipidia.com.
ANNEXES
ANNEXE 1 : NORMES ALGERIENNES POUR LES SPECIFICATIONS DES

SHAMPOOINGS
ANNEXES 2 : FICHES TECHNIQUES DES MATIERES
PREMIERES
UTILISEES
 BIBLIOGRAPHIE

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[2]Marie-Claude Martini, Cosmétologie 2, Masson, Paris (2002).
[3] MARIE CLAUDE MARTINI, MONIQUE SEILER, actifs et additifs en
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[4].R.Perrin et J.P.Scharff, Chimie Industrielle, Paris 1995.
[5].Louis HO TAN TAI, détergents et produits de soins corporels, Paris 1999.
[6] Site web www.wikipidia.com.