Introduction :
La distillation est une technique extrêmement ancienne. De nos jours, elle est
la méthode la plus courante pour la séparation du mélange, est devenue
actuellement une opération unitaire indispensable car elle est la base de
toutes les industries chimiques.
La distillation est un procédé de séparation qui exploite la différence de
volatilité entre les constituants du mélange à purifier, sous l'effet de la
chaleur (bouilleur) à porter le mélange à ébullition, il s'établit un équilibre
entre les deux phases liquide et vapeur. qui sont recueillis à des compositions
différentes: une fraction légère de température d'ébullition est plus élevée
appelée 'distillat et une fraction lourde de température d'ébullition est moins
élevée appelée résidu, on parle alors de distillation simple ou flash qui peut
être vue comme opération qui se passe au niveau de chaque plateau d'une
colonne de distillation. Il y aura donc une augmentation en concentration du
composé le plus volatil dans le mélange condensé.
Cette distillation peut également être appelée distillation fractionnée ou
rectification.
par conséquent nous nous limitons à introduire dans ce qui suit le principe de la
distillation, description d'unité et le fonctionnement des colonne de distillation et
ses bilans globaux ainsi que la modélisation et le contrôle de fonctionnement.
But de TP :
Séparation un mélange de deux constituants connus de température différente .
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Partie théorique :
1/ Définition de La distillation :
La distillation est une méthode largement utilisée pour séparer les mélanges en
fonction des différences dans les conditions requises pour changer la phase des
composants du mélange. Pour séparer un mélange de liquides, le liquide peut
être chauffé pour forcer les composants, qui ont des points d'ébullition
différents , dans la phase gazeuse . Le gaz est ensuite condensé sous forme
liquide et collecté. La répétition du processus sur le liquide collecté pour
améliorer la pureté du produit est appelée double distillation. Bien que le terme
soit le plus souvent appliqué aux liquides, le processus inverse peut être utilisé
pour séparer les gaz en liquéfiant les composants à l'aide de changements de
température et/ou de pression.
Une usine qui effectue la distillation s'appelle une distillerie. L'appareil utilisé
pour effectuer la distillation s'appelle un alambic.
Histoire :
La première preuve connue de distillation provient d'un appareil de
distillation en terre cuite datant de 3000 avant JC dans la vallée de l'Indus au
Pakistan. La distillation était connue pour être utilisée par les Babyloniens de
Mésopotamie. Initialement, la distillation aurait été utilisée pour fabriquer des
parfums. La distillation des boissons s'est produite beaucoup plus tard. Le
chimiste arabe Al-Kindi a distillé de l'alcool dans l'Irag du IXe siècle. La
distillation des boissons alcoolisées apparaît courante en Italie et en Chine à
partir du XIIe siècle.
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Utilisations de la distillation :
La distillation est utilisée pour de nombreux processus commerciaux, tels que la
production d'essence, d'eau distillée, de xylène, d'alcool, de paraffine, de
kérosène et de nombreux autres liquides . Le gaz peut être liquéfié et séparé. Par
exemple : l'azote, l'oxygène et l'argon sont distillés à partir de l'air.
Types de distillation :
Les types de distillation comprennent la distillation simple, la
distillation fractionnée (différentes «fractions» volatiles sont collectées au fur
et à mesure de leur production) et la distillation destructive (généralement, un
matériau est chauffé afin qu'il se décompose en composés à collecter).
• Distillation simple :
La distillation simple peut être utilisée lorsque les points d'ébullition de deux
liquides sont significativement différents l'un de l'autre ou pour séparer les
liquides des solides ou des composants non volatils. Dans la distillation simple,
un mélange est chauffé pour transformer le composant le plus volatil d'un
liquide en vapeur. La vapeur monte et passe dans un
condenseur. Habituellement, le condenseur est refroidi (par exemple en faisant
couler de l'eau froide autour de lui) pour favoriser la condensation de la vapeur
qui est collectée.
• Distillation à la vapeur :
La distillation à la vapeur est utilisée pour séparer les composants sensibles à la
chaleur. De la vapeur est ajoutée au mélange, provoquant la vaporisation d'une
partie de celui-ci. Cette vapeur est refroidie et condensée en deux fractions
liquides. Parfois, les fractions sont collectées séparément, ou elles peuvent avoir
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des valeurs de densité différentes , elles se séparent donc d'elles-mêmes. Un
exemple est la distillation à la vapeur de fleurs pour produire de l'huile
essentielle et un distillat à base d'eau.
• Distillation fractionnée :
La distillation fractionnée est utilisée lorsque les points d'ébullition des
composants d'un mélange sont proches les uns des autres, déterminés à l'aide de
la loi de Raoult . Une colonne de fractionnement sert à séparer les composants
utilisés d'une série de distillations appelées rectification. Dans la distillation
fractionnée, un mélange est chauffé pour que la vapeur monte et pénètre dans la
colonne de fractionnement. Lorsque la vapeur se refroidit, elle se condense sur
le matériau de garnissage de la colonne. La chaleur de la vapeur montante fait
que ce liquide se vaporise à nouveau, le déplaçant le long de la colonne et
produisant finalement un échantillon de pureté plus élevée du composant le plus
volatil du mélange.
• Distillation sous vide :
La distillation sous vide est utilisée pour séparer les composants qui ont des
points d'ébullition élevés. L'abaissement de la pression de l'appareil abaisse
également les points d'ébullition. Sinon, le processus est similaire à d'autres
formes de distillation. La distillation sous vide est particulièrement utile lorsque
le point d'ébullition normal dépasse la température de décomposition d'un
composé.
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Partie pratique :
Mode opératoire :
_Dans un ballon à fond rond, introduire 50 ml de mélange Ethanol Eau et
Quelques grains de pierre ponce.
_Visser délicatement le ballon sur la colonne à distiller et remonter le chauffe
ballon de façon à ce qu'il soit en contact avec le ballon.
Mettre en route la Circulation d'eau de façon à obtenir un mince filet d'eau.
_ Le thermomètre est déjà fixé en haut de la colonne de distillation.
_Suivre régulièrement l'évolution de la température au cours du temps. En
Attendant que l'ébullition démarre.
_Peser l'éprouvette n0
1 et l'éprouvette n0
2 serviront à recueillir le distillat.
Noter leur masse à vide m1= et m2=
_ Dès le début de l'ébullition, baisser le thermostat à la moitié.
_Noter la température T, à laquelle où l'on recueille les premières gouttes de
Distillat. Vérifier que cette température reste constante plusieurs minutes.
_Recueillir V14ml dans l'éprouvette graduée.
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_Pour suivre la distillation jusqu'à 90° C, on change l'éprouvette lorsque la
Température se remet à augmenter sur le thermomètre, recueillir ce deuxième
Distillat jusqu'à en obtenir environ 20 ml, noter la température T₂. Couper le
Chauffage.
_Sentir les 2 distillats et commenter.
Les produites Les matérielles
Ethanol Pissette.
Eau Ballon.
Chouffe Ballan.
Réfrigérant.
Thermomètres.
Eprouvette graduer.
erlenmeyer
Les réponses :
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Conclusion :
D’après ce TP on conclut que la technologie de distillation est pratique et
efficace pour la séparation
