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Études des propriétés mécaniques de matériaux métalliques en couches

minces

Thesis · September 2013

DOI: 10.13140/RG.2.1.2508.1768

CITATIONS READS

2 2,105

1 author:

Thibaut Fourcade
ISP System
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506-064&

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Institut National Polytechnique
฀ de Toulouse (INP Toulouse)

฀ ฀ ฀
Génie des ฀matériaux
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Thibaut Fourcade
฀
฀ jeudi 26 septembre 2013 ฀
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ÉTUDE DES PROPRIETES MECANIQUES DE MATERIAUX METALLIQUES EN
COUCHES฀ MINCES
฀
฀
฀ ฀ ฀
Sciences de la฀ Matière (SDM)
฀ ฀ ฀ ฀
Laboratoire Génie de Production – Ecole Nationale d’Ingénieurs de Tarbes (LGP-ENIT)
฀ ฀ ฀
M. Talal Masri (Professeur, ENIT - Tarbes)
M. Joël Alexis (Maître de conférences, ENIT - Tarbes)
฀
M. Jean-Michel Bergheau (Professeur,
฀ ENISE - Saint Etienne)
M. Laurent Latorre (Professeur,
฀ LIRMM - Montpellier)
M ฀ ฀ ฀:
M. Moussa Naït Abdelaziz (Professeur, Université Lille 1 - Lille)
M. Eric Andrieu (Professeur, CIRIMAT-ENSIACET - Toulouse)
M. Olivier Dalverny (Maître de conférences/HDR, ENIT - Tarbes)
M. Eric Lacoste (Professeur, IUT Bordeaux 1 - Bordeaux)
M. Cedric Seguineau (Ingénieur de recherche, Fialab - Toulouse)
M. Jean-Michel Desmarres - Invité (Ingénieur de recherche, CNES - Toulouse)
Remerciements

Je tiens tout d’abord à remercier MM. Jean-Michel Bergheau et Laurent Latorre pour
avoir accepté de rapporter sur mon travailainsi que les membres du Jury, MM. Moussa Naït
Abdelaziz, Eric Andrieu et Eric Lacoste, qui ont bien voulu faire le déplacement jusqu’à
Tarbes pour assister à mon jury de soutenance.
Une thèse est une aventure dans laquelle on ne peut se lancer et perséverer sans être
convaincu que l’on est soutenu par son encadrement. Ce fut le cas lors de mon travail et je
tiens à remercier pour cela mon directeur de thèse Talal Masri qui a su malgré ses fonctions
de directeur de l’ENIT se montrer à l’écoute et disponible toutes les fois où j’en ai eu be-
soin. Ma gratitude va aussi vers mes co-encadrants, Joël Alexis et Olivier Dalverny, qui ont
toujours cru en mon travail et m’ont poussés à travers leurs questions et leurs remarques
à aller toujours un peu plus loin.
Ce travail n’aurait pas été possible si la société Novamems (maintenant Fialab) ne
m’avait pas accueilli. Je remercie donc son PDG, Xavier Lafontan pour m’avoir donné cette
opportunité. Je remercie aussi Cédric Séguineau dont j’ai pris la relève et avec qui nous for-
mions le département « mécanique et matériaux » de l’entreprise. Je remercie aussi en vrac
tous mes anciens collègues qu’ils soient restés ou qui, comme moi, sont allé voir ailleurs
si l’herbe ne serait pas un peu plus verte. Merci donc à Jérémy, Djemel, Stéphanie, Laetitia
et Fabio. Une pensée particulière pour les « compagnons de pauses », Mélanie, Anthony,
Guilhem et Adrien, pour tous ces moments qui me permettaient de sortir de ma thèse
pendant quelques instants pour mieux m’y replonger après.
J’ai passé la plus grande partie de ma thèse au sein du CNES. Je tiens donc à remer-
cier Francis Pressecq pour m’avoir accueilli dans son service. Un grand merci va aussi à
Jean-Michel Desmarres qui m’a suivi et conseillé tout au long de ma thèse ainsi qu’à toute
l’équipe du service AQ/LE que je ne peux citer dans son entier par manque de place.
Je voudrais aussi remercier toutes les personnes avec qui j’ai pu travailler au LGP et
particulièrement à toute l’équipe « métalo » : Jade pour son polissage exceptionnel, Jé-
rémy pour l’usinage ainsi que Nathalie, Amandine, Jean-Denis, Lionel et Luis. Je remercie
également Michel Trilhe et Gilles Dessein pour l’usinage des éprouvettes de traction ainsi
que Helene Welemane pour son aide sur la compréhension de l’endommagement. Je veux
aussi remercier Elodie Peronnet pour sa relecture attentive. Je ne veux pas oublier Yannick
i
Balcaen qui a débuté cette aventure presque en même temps que moi et avec qui nous
passons la ligne d’arrivée en même temps.
Ces remerciements ne seraient pas complets si je ne remerciais pas mes parents et mon
frère sans qui tout cela n’aurait jamais pu être possible. Enfin je veux remercier ma com-
pagne Michèle qui m’a accompagné tout au long de ce travail.

ii
Table des matières

Remerciements i

Table des matières iii

Liste des figures ix

Liste des tables xv

Nomenclature xvii

Notations xix

Introduction 1

Chapitre 1 État de l’art 5

I.1 Enjeux de l’étude des propriétés mécaniques des couches minces . . . . . . . 6
I.2 Rappel des principaux paramètres mécaniques . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7
I.2.1 Élasticité . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7
I.2.2 Contraintes résiduelles . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8
I.2.3 Plasticité . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8
I.2.4 Modèles de comportement . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9
I.2.4.1 Modèle de Ramberg-Osgood . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9
I.2.4.2 Modèle de Rasmussen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10
I.3 Outils de caractérisation des couches minces . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13
I.3.1 Tests de micro-flexion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13
I.3.1.1 Poutre encastrée libre ou cantilever . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13
I.3.1.2 Poutre bi-encastrée . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14
I.3.2 Gonflement de membrane . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16
I.3.3 Sollicitations dynamiques de structures . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17
I.3.3.1 Test de résonance dynamique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17
I.3.3.2 Vibrométrie . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18
iii
 I.3.4 Test de microtraction uniaxiale . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19
I.3.4.1 Types d’éprouvettes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19
I.3.4.2 Méthodes de fixation des éprouvettes . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20
I.3.4.3 Mesure de déplacement . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22
I.3.5 Test de courbure de wafer . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25
I.3.6 Nanoindentation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26
I.3.6.1 Dureté . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26
I.3.6.2 Propriétés élastiques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 28
I.3.6.3 Propriétés élasto-plastiques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 29
I.3.7 Récapitulatif des techniques de caractérisation des couches minces . . . 30
I.4 Problème inverse d’identification paramétrique . . . . . . . . . . . . . . . . . 30
I.4.1 Positionnement du problème . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32
I.4.2 Problème mal posé et quasi-solutions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 33
I.4.3 Méthodes d’identification . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 33
I.4.4 Étapes principales d’un problème d’identification . . . . . . . . . . . . . . 34
I.4.5 Définition de la fonction objectif . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 35
I.4.6 Méthodes de résolution . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 36
I.4.6.1 Algorithmes exploratoires . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 36
I.4.6.2 Algorithmes de descente . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 37
I.5 Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 39

Chapitre 2 Caractérisation mécanique des couches minces autoportantes 41

II.1 Description du dispositif et des éprouvettes de traction uni-axiale . . . . . . . 42
II.1.1 Principe de l’essai de traction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 43
II.1.1.1 Champs de déformations et de contraintes dans un essai de traction 43
II.1.1.2 Contrainte et déformation rationnelles . . . . . . . . . . . . . . . . . . 44
II.1.2 Description du dispositif de microtraction . . . . . . . . . . . . . . . . . . 45
II.1.3 Géométrie des éprouvettes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 47
II.1.4 Techniques de fabrication . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 49
II.1.4.1 Les techniques de dépôts . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 49
II.1.4.2 Étapes technologiques de la fabrication des éprouvettes de micro-
traction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 53
II.1.5 Description de la méthodologie de l’essai . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 55
II.2 Réduction des incertitudes de mesure pour l’essai de microtraction monotone 55
II.2.1 Améliorations techniques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 56
II.2.1.1 Améliorations de la mesure de force . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 58
II.2.1.2 Autres améliorations techniques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 58
II.2.2 Améliorations méthodologiques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 59
iv
 II.2.2.1 Caractérisation de la longueur . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 60
II.2.2.2 Caractérisation de la largeur . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 60
II.2.2.3 Caractérisation de l’épaisseur . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 61
II.2.2.4 Incertitudes totales sur les mesures de contrainte et de déformations 64
II.2.3 Améliorations du traitement des données . . . . . . . . . . . . . . . . . . 65
II.2.3.1 Déformation des ancrages . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 65
II.2.3.2 Identification des modèles de comportement élasto-plastiques . . . 67
II.2.4 Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 68
II.3 Apport de la microtraction dans la caractérisation de l’endommagement mé-
canique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 69
II.3.1 La théorie de l’endommagement . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 70
II.3.1.1 La variable d’endommagement . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 70
II.3.1.2 Contrainte effective et principe d’équivalence des déformations . . . 71
II.3.2 La caractérisation mécanique de l’endommagement . . . . . . . . . . . . 72
II.3.2.1 Principe de la méthode . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 72
II.3.2.2 Résultats . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 73
II.3.2.3 Discussion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 74
II.3.3 Couplage avec la méthode électrique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 76
II.3.3.1 Principe de la méthode . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 76
II.3.3.2 Dispositif expérimental de la mesure de résistance . . . . . . . . . . . 78
II.3.3.3 Validation des méthodes de calcul de volumes avec les essais multi-
cycles expérimentaux . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 78
II.3.3.4 Discussion sur la correction théorique de la résistance électrique . . 81
II.3.4 Discussion sur la caractérisation de l’endommagement des couches minces 83
II.4 Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 84

Chapitre 3 Développement d’un outil de caractérisation des propriétés élasto-

plastiques à partir d’essais d’indentation instrumentée 87
III.1 Présentation de la méthodologie . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 89
III.1.1 Choix des matériaux et caractérisation microstructurale . . . . . . . . . . 89
III.1.1.1 Caractérisation microstructurale . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 90
III.1.1.2 Microstructures et modes de déformations de l’aluminium . . . . . . 90
III.1.1.3 Microstructure et modes de déformations du cuivre . . . . . . . . . . 93
III.1.1.4 Microstructure et modes de déformations du titane . . . . . . . . . . 93
III.1.2 Description des essais d’indentation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 94
III.1.3 Modèle éléments finis de l’essai d’indentation . . . . . . . . . . . . . . . . 98
III.1.3.1 Modélisation de l’essai Vickers . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 98
III.1.3.2 Modélisation de l’essai Brinell . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 102
v
 III.1.4 Description des essais de traction uni-axiale . . . . . . . . . . . . . . . . . 103
III.1.4.1 Essai de traction macroscopique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 103
III.1.4.2 Essai de traction mésoscopique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 103
III.2 Résultats expérimentaux et du modèle de simulation . . . . . . . . . . . . . . 105
III.2.1 Résultats sur l’aluminium . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 105
III.2.1.1 Résultats des essais de traction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 105
III.2.1.2 Résultats des essais d’indentation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 107
III.2.2 Résultats sur le cuivre . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 107
III.2.2.1 Essais de traction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 107
III.2.2.2 Résultats des essais d’indentation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 108
III.2.3 Résultats sur le titane . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 110
III.2.3.1 Essais de traction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 110
III.2.3.2 Essais d’indentation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 112
III.2.4 Résultats de la simulation de l’essai d’indentation . . . . . . . . . . . . . . 112
III.3 Choix des modèles de comportement et validation à partir des essais de traction114
III.3.1 Choix des modèles de comportement . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 115
III.3.2 Identification des paramètres des modèles de comportement à partir des
essais de traction uni-axiale . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 117
III.3.2.1 Résultat de l’identification sur l’aluminium . . . . . . . . . . . . . . . 119
III.3.2.2 Résultat de l’identification sur le cuivre . . . . . . . . . . . . . . . . . 120
III.3.2.3 Résultat de l’identification sur le titane . . . . . . . . . . . . . . . . . . 121
III.4 Identification des paramètres des modèles de comportement à partir des es-
sais d’indentation instrumentée . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 123
III.4.1 Présentation de la méthode d’identification . . . . . . . . . . . . . . . . . 123
III.4.1.1 Paramètres à évaluer . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 123
III.4.1.2 Paramètres initiaux . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 124
III.4.1.3 Modèle éléments finis et définition de la fonction objectif . . . . . . . 125
III.4.2 Identification à partir de l’essai Brinell . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 126
III.4.3 Identification à partir de l’essai Vickers . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 126
III.4.4 Résultats de l’identification paramétrique sur l’aluminium . . . . . . . . 128
III.4.5 Résultats de l’identification paramétrique sur le cuivre . . . . . . . . . . . 131
III.4.6 Résultats de l’identification paramétrique sur le titane . . . . . . . . . . . 133
III.5 Analyse et discussion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 136
III.5.1 Influence du type de poinçon . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 137
III.5.2 Influence du matériau . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 138
III.5.2.1 Influence de l’écrouissage . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 138
III.5.2.2 Influence des mécanismes de déformation en fonction de de la struc-
ture cristalline . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 139
vi
 III.5.2.3 Influence de la taille de grains . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 140
III.6 Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 141

Chapitre 4 Extension de la méthode à l’échelle micrométrique et discussion 145

IV.1 Présentation des essais et résultats expérimentaux . . . . . . . . . . . . . . . . 146
IV.1.1 Essais de traction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 146
IV.1.2 Essai de nanoindentation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 147
IV.2 Identification du modèle de comportement à partir d’essais de nano-
indentation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 148
IV.2.1 Procédure de résolution du problème inverse d’identification. . . . . . . 148
IV.2.2 Présentation du modèle de l’essai de nanoindentation . . . . . . . . . . . 149
IV.2.3 Résultats de l’identification . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 150
IV.3 Analyse et discussion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 152
IV.3.1 Volume de matière mise en jeu . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 152
IV.3.2 Influence de la rugosité . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 153
IV.3.3 Influence du défaut de pointe . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 155
IV.3.4 Volume de bourrelet . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 156
IV.4 Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 157

Conclusion 159

Références bibliographiques 163

vii
viii
Liste des figures

I.0 - 1 Exemples de couches minces déposée (a) et autoportante (b). . . . . . . 6

I.2 - 2 Représentation graphique du modèle de Rasmussen. . . . . . . . . . . . 11
I.3 - 3 Principe de la micro-flexion d’une structure encastrée-libre. . . . . . . . 14
I.3 - 4 Principe de la micro-flexion d’une poutre bi-encastrée. . . . . . . . . . . 15
I.3 - 5 Déformation d’une membrane lors d’un essai de gonflement de mem-
brane. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16
I.3 - 6 Illustration des différentes configurations d’éprouvette pour la micro-
traction. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20
I.3 - 7 Schéma de principe de la fixation par force électrostatique électrostatique 21
I.3 - 8 Deux lignes d’or sur une éprouvette en poly-silicium . . . . . . . . . . . 23
I.3 - 9 Mouchetis en poudre de céramique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24
I.3 - 10 Schéma d’une courbe de chargement-déchargement lors d’un essai de
dureté instrumenté. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27
I.3 - 11 Illustration des phénomènes d’enfoncement et de bourrelet. . . . . . . . 27
I.3 - 12 Illustration de la relation de Tabor pour un matériau élasto-plastique. . 29
I.4 - 13 Formulation générale du problème direct de simulation appliquée aux
éléments finis. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32
I.4 - 14 Formulation générale du problème inverse d’identification paramétrique. 32
I.4 - 15 Principe et mise en œuvre e la méthode d’identification paramétrique. . 34

II.0 - 1 Courbes de traction d’éprouvettes macro et micro réalisées en aluminium. 42

II.1 - 2 Principe de l’essai de traction et présentation de la courbe caractéris-
tique de cet essai. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 43
II.1 - 3 Comparaison entre une courbe de contrainte-déformation apparente et
une courbe de contrainte vraie-déformation vraie. . . . . . . . . . . . . . 45
II.1 - 4 Photo de la platine de microtraction et schéma de principe de la ciné-
matique de la platine. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 46
II.1 - 5 Illustration de la position des différents capteurs dans la chaine de me-
sure. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 47
II.1 - 6 Éprouvette de microtraction. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 48
ix
II.1 - 7 Géométrie des éprouvettes de microtraction. . . . . . . . . . . . . . . . . 48
II.1 - 8 Schéma de principe du dépôt par évaporation par arc électrique. . . . . 50
II.1 - 9 Schéma de principe du dépôt par pulvérisation cathodique. . . . . . . . 51
II.1 - 10 Schéma de principe de la technique de dépôt par voie électrolytique. . . 52
II.1 - 11 Étapes technologiques de fabrication des éprouvettes de microtraction
AUXITROL. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 54
II.1 - 12 Étapes technologiques de fabrication des éprouvettes de microtraction
INL. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 54
II.1 - 13 Les différentes étapes d’un essai de microtraction. . . . . . . . . . . . . . 55
II.2 - 14 Diagramme d’Ishikawa de l’essai de microtraction. . . . . . . . . . . . . 57
II.2 - 15 Comparaison entre une courbe de microtraction réalisée sur la platine
du SIMaP et une courbe obtenue sur la platine du CNES. . . . . . . . . . 57
II.2 - 16 Profil initial d’une éprouvette de microtraction. . . . . . . . . . . . . . . 61
II.2 - 17 Phénomène de sur-gravure des bras de maintien et son influence sur la
mesure de l’épaisseur de la couche mince. . . . . . . . . . . . . . . . . . 62
II.2 - 18 Champs de déformation dans une éprouvette de microtraction. . . . . . 66
II.2 - 19 Comparaison des courbes d’écrouissage identifiées à partir des défor-
mations « réelles » simulées par la méthode des éléments finis et à partir
de la correction analytique pour une éprouvette de microtraction d’alu-
minium CRPGL. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 67
II.2 - 20 Courbes contrainte vraie-déformation vraie issues des essais réalisés sur
l’ensemble des éprouvettes de chaque wafer. . . . . . . . . . . . . . . . . 69
II.3 - 21 Aire apparente S et aire résistante effective S̃ d’un élément de volume. . 71
II.3 - 22 Illustration du principe de l’équivalence en déformation. . . . . . . . . . 72
II.3 - 23 Schéma de principe de la caractérisation mécanique de l’endommage-
ment. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 73
II.3 - 24 Courbe contrainte vraie -déformation vraie et endommagement d’une
éprouvette d’aluminium. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 74
II.3 - 25 Courbe contrainte vraie - déformation vraie, endommagement et faciès
de rupture d’une éprouvette NiCo-Au. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 75
II.3 - 26 Principe de la mesure de résistance quatre pointes appliquée à une
éprouvette de microtraction. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 79
II.3 - 27 Courbes contrainte-déformation d’éprouvettes d’aluminium et d’or
avec et sans mesure électrique de l’endommagement. . . . . . . . . . . 79
II.3 - 28 Résistance électrique mesurée pendant un essai multicycles. . . . . . . 79
II.3 - 29 Évolution de la résistance électrique corrigée grâce à l’essai multi-cycles
et par le calcul théorique de l’influence géométrique en fonction de la
déformation. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 80
x
II.3 - 30 Évolution de la résistance électrique corrigée et de la variable d’endom-
magement calculée par la méthode mécanique et la méthode électrique. 81
II.3 - 31 Phénomènes de déplissements et de gondolements successifs d’une
éprouvette de microtraction en aluminium au cours d’un essai. . . . . . 82

III.1 - 1 Principe de la diffraction d’électrons rétro-diffusés (EBSD) pour définir

l’orientation cristalline. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 90
III.1 - 2 Définition de l’orientation de laminage et description de la maille cu-
bique face centrée CFC et de ses systèmes principaux de glissement. . . 91
III.1 - 3 Observation EBSD de l’aluminium avant et après déformation. . . . . . 92
III.1 - 4 Observation EBSD du cuivre à l’état de réception. . . . . . . . . . . . . . 93
III.1 - 5 Description de la maille hexagonale compacte et de ses systèmes prin-
cipaux de glissement et de maclage. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 94
III.1 - 6 Observation EBSD du titane avant et après déformation. . . . . . . . . . 95
III.1 - 7 Analyse de la texture du titane par EBSD. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 95
III.1 - 8 Principe de mesure de la hauteur équivalente de bourrelet adaptée à
l’essai Vickers. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 97
III.1 - 9 Illustration du maillage des modèles de simulation par éléments finis de
l’essai d’indentation. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 99
III.1 - 10 Schéma des différentes zones du modèle d’indentation instrumentée et
des zones d’application des conditions aux limites. . . . . . . . . . . . . 101
III.1 - 11 Platine de mésotraction et éprouvette associée. . . . . . . . . . . . . . . 104
III.2 - 12 Résultats des essais de traction sur l’aluminium. . . . . . . . . . . . . . . 106
III.2 - 13 Résultats d’indentation sur l’aluminium. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 106
III.2 - 14 Courbes contrainte vraie-déformation vraie issues des essais de traction
aux échelles méso- et macroscopique sur le cuivre. . . . . . . . . . . . . 109
III.2 - 15 Résultats d’indentation sur le cuivre. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 109
III.2 - 16 Résultats des essais de traction sur le titane. . . . . . . . . . . . . . . . . 111
III.2 - 17 Résultats d’indentation sur le titane. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 111
III.2 - 18 Déformation du maillage sous le poinçon pour une charge de 300 N. . . 113
III.2 - 19 Déformation plastique équivalente simulée pour une charge de 300 N . 113
III.2 - 20 Courbe de chargement-déchargement en fonction de la pénétration du
poinçon. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 113
III.3 - 21 Représentation graphique de la loi de Rasmussen modifiée mettant en
évidence les différents paramètres et les deux parties de la loi . . . . . . 116
III.3 - 22 Schéma de principe de l’identification du modèle de comportement à
partir d’essais de traction uni-axiale. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 118

xi
III.3 - 23 Résultats de l’identification paramétrique du modèle de comportement
de l’aluminium à partir des essais de traction macroscopique. . . . . . . 119
III.3 - 24 Résultats de l’identification paramétrique du modèle de comportement
du cuivre à partir des essais de traction macroscopique. . . . . . . . . . 120
III.3 - 25 Résultats de l’identification paramétrique du modèle de comportement
du titane à partir des essais de traction macroscopique pour les trois
directions d’éprouvettes de titane. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 122
III.4 - 26 Résultats des résolutions inverses des problèmes d’identification du
modèle de comportement de l’aluminium à partir d’essais d’indenta-
tion Brinell et Vickers. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 129
III.4 - 27 Influence de la valeur du coefficient de Poisson sur l’identification du
modèle de comportement de l’aluminium . . . . . . . . . . . . . . . . . 131
III.4 - 28 Résultats des résolutions inverses des problèmes d’identification du
modèle de comportement du cuivre à partir d’essais d’indentation Bri-
nell et Vickers. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 132
III.4 - 29 Résultats des résolutions inverses des problèmes d’identification du
modèle de comportement du titane à partir d’essais d’indentation Bri-
nell et Vickers. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 134
III.5 - 30 Écart entre la contrainte identifiée par indentation et par traction pour
l’aluminium, le cuivre et le titane. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 137
III.5 - 31 Influence sur le comportement du cuivre de l’écrouissage initial. . . . . 139
III.6 - 32 Schéma de la procédure d’identification paramétrique du modèle de
comportement de matériaux massifs à partir d’essais d’indentation ins-
trumentée. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 142

IV.1 - 1 Courbes rationnelles déduites de l’essai de traction expérimental et ob-

tenue à partir du modèle de Ramberg-Osgood identifié à partir de l’essai
sur l’alliage d’aluminium 2024 recuit. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 146
IV.1 - 2 Courbe chargement-déchargement en fonction de la profondeur de
pénétration sur l’alliage d’aluminium 2024 recuit. . . . . . . . . . . . . . 147
IV.2 - 3 Courbe de chargement-déchargement issue de la simulation de l’essai
de nanoindentation de l’alliage d’aluminium 2024 recuit. . . . . . . . . 149
IV.2 - 4 Courbes de chargement-déchargement de nanoindentation obtenues
par la résolution du problème d’identification de l’alliage d’aluminium
2024 recuit. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 151
IV.2 - 5 Courbe expérimentale de traction et modèle de Ramberg-Osgood iden-
tifié à partir d’un essai de nanoindentation sur l’alliage d’aluminium
2024 recuit. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 151
xii
IV.3 - 6 Influence de la rugosité sur l’aire de contact. . . . . . . . . . . . . . . . . 153
IV.3 - 7 Simulation de l’influence de la rugosité sur l’essai de nanoindentation. . 154
IV.3 - 8 Simulation de la courbe de chargement pour de faibles profondeurs de
pénétration avec des rayons de défauts de pointes variant de 10 à 200 nm. 155

xiii
xiv
Liste des tables

I.3 - a Tableau récapitulatif des différentes techniques de caractérisation

mises en œuvre à l’échelle des couches minces. . . . . . . . . . . . . . . 31

II.1 - a Valeur numériques du coefficient de correction de longueur. . . . . . . . 49

II.2 - b Mesures d’épaisseurs de la couche après gravure chimique sur les
éprouvettes d’aluminium CRPGL et AUXITROL. . . . . . . . . . . . . . . 63
II.2 - c Différences entre correction analytique et déformation simulée pour
l’identification du modèle de comportement. . . . . . . . . . . . . . . . 66
II.3 - d Surface, volume et ratio surface-volume d’une éprouvette de traction
macroscopique et d’une éprouvette de microtraction . . . . . . . . . . . 83

III.1 - a Paramètres de maillage pour les éprouvettes de la simulation des essais

Vickers et Brinell. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 101
III.1 - b Paramètres de maillage pour le poinçon de la simulation de l’essai Brinell.101
III.2 - c Résultats des essais de traction aux échelles méso- et macroscopique
sur l’aluminium. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 106
III.2 - d Résultats des essais de traction aux échelles méso- et macroscopique
sur le cuivre. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 109
III.2 - e Résultats des essais de traction aux échelles méso- et macroscopique
sur le titane. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 111
III.3 - f Bornes des paramètres des modèles de Ramberg-Osgood et Rasmussen
pour l’identification des modèles de comportement à partir d’essais de
traction. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 118
III.3 - g Résultats de l’identification paramétrique du modèle de comportement
du titane à partir des essais de traction macroscopique. . . . . . . . . . . 122
III.4 - h Bornes des paramètres des modèles de Ramberg-Osgood et Rasmus-
sen modifié pour l’identification des modèles de comportement à partir
d’essais d’indentation. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 124
xv
III.4 - i Résultats des résolutions inverses des problèmes d’identification du
modèle de comportement de l’aluminium à partir d’essais d’indenta-
tion Brinell et Vickers. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 129
III.4 - j Résultats des résolutions inverses des problèmes d’identification du
modèle de comportement du cuivre à partir d’essais d’indentation Bri-
nell et Vickers. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 132
III.4 - k Résultats des résolutions inverses des problèmes d’identification du
modèle de comportement du titane à partir d’essais d’indentation Bri-
nell et Vickers en comparaison avec les résultats de l’identification à
partir des essais de traction. Afin de pouvoir comparer les différentes
valeurs de σu , une contrainte ultime du modèle de Rasmussen modifié
εu unique de 0,25 est considérée. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 135
III.5 - l Récapitulatif du niveau d’écrouissage initial, de certains paramètres mi-
crostructuraux et de la cohérence entre les résultats de l’identification
inverse et les résultats de traction pour chacun des matériaux. . . . . . . 138
III.5 - m Nombre de grains sollicité plastiquement pour les différents essais. . . . 140

IV.1 - a Résultats de l’essai de traction et de l’identification du modèle de

Ramberg-Osgood pour l’alliage d’aluminium 2024 recuit. . . . . . . . . . 147
IV.2 - b Résultat de l’identification paramétrique du modèle de comportement
de l’alliage d’aluminium 2024 recuit à partir d’essais de nanoindentation. 151

xvi
Nomenclature

α Coefficient du modèle de Ramberg-Osgood

β Coefficient correcteur de l’asymétrie du poinçon pour un essai d’indentation

E0,2 Paramètre du modèle de Rasmussen

Ẽ Module d’élasticité d’un matériau endommagé

ε Déformation totale

εe Déformation élastique

εp Déformation plastique

εT Déformation représentative d’un essai d’indentation avec un poinçon axisymé-

trique

εu Déformation associée à la contrainte maximale σu du modèle de Rasmussen

ε0,2 Déformation associée à la limite conventionnelle d’élasticité σ0,2

hbmax Hauteur maximale de bourrelet équivalente

hbmax Hauteur maximale de bourrelet

ν Coefficient de Poisson

ωi Pondération du paramètre i pour le calcul du vecteur écart

ρ résistivité électrique

σ Contrainte

σ0 Contrainte résiduelle

σs Seuil de plasticité

σT Contrainte représentative d’un essai d’indentation avec un poinçon axisymétrique

σu Contrainte maximale du modèle de Rasmussen

σy Limite d’élasticité

xvii
σ0,2 Limite conventionnelle d’élasticité à 0,2 %

σr Contrainte de référence du modèle de Ramberg-Osgood

Ac Aire de contact lors de l’essai d’indentation

D Variable d’endommagement scalaire

E Module d’élasticité

Eb Module d’élasticité biaxial

F Force appliquée

H Dureté mesuré lors d’un essai d’indentation

h Profondeur de pénétration lors de l’essai d’indentation

hc Hauteur de contact lors de l’essai d’indentation

m Coefficient d’écrouissage de la deuxième partie du modèle de Rasmussen

n Coefficient d’écrouissage du modèle de Ramberg-Osgood

P Charge appliquée lors de l’essai d’indentation

Pmax Charge maximale de l’essai d’indentation

rc Rayon de contact lors de l’essai d’indentation

U (x) Incertitude absolue associée à la mesure d’une grandeur x

u(x) Incertitude relative associée à la mesure d’une grandeur x

xviii
Notations

x Scalaire

x, xi Vecteur et sa notation indicielle

x, xij Tenseur d’ordre 2 et sa notation indicielle

Matrice colonne ou vecteur

[ ] Matrice

[ ]T Transposé d’une matrice

Tr [ ] Transposé d’une matrice

Norme euclidienne

x Gradient du vecteur x

xix
xx
Introduction

Les couches minces métalliques sont depuis longtemps présentes dans de nombreux
secteurs industriels, où déposées sur un substrat, elles apportent des fonctions de protec-
tion ou de fonctionnalisation de surfaces. Depuis l’apparition des Micro- et Nano- Techno-
logies (MNT), les couches minces sont aussi utilisées libre de tout substrat sous forme au-
toportante comme éléments de structure devant répondre à des contraintes mécaniques
significatives et subir des déformations importantes. Quelque soit son type, l’épaisseur
des couches minces est généralement de l’ordre du micromètre et elles font généralement
partie de systèmes mécaniques permettant de réaliser une ou plusieurs fonctions spéci-
fiques. Afin d’améliorer la performance et la fiabilité de ces systèmes, il est nécessaire de
pouvoir s’appuyer lors de leur conception sur une connaissance et une compréhension
fine du comportement mécanique de ces couches minces.
Du fait de leur épaisseur, proche des dimensions de la microstructure, et des tech-
niques d’élaborations différentes de celle du matériau massif, le comportement méca-
nique des matériaux en couches minces ne peut être extrapolé à partir de la connaissance
du comportement de ce même matériau à l’échelle macroscopique. Il est donc nécessaire
de développer des moyens de mesures adaptés à la caractérisation de telles couches dans
un double objectif industriel et scientifique. Pour l’industriel, il s’agit de pouvoir s’appuyer
sur des données fiables pour la conception et la fiabilisation de systèmes intégrant des
couches minces. L’objectif scientifique repose sur une meilleure compréhension des phé-
nomènes régissant le comportement mécanique des matériaux à cette échelle.
Cette thèse s’inscrit dans le cadre d’un partenariat entre le Centre National d’Études
Spatiales de Toulouse (CNES-CST), la société Fialab (anciennement Novamems) et le La-
boratoire Génie de Production de l’École Nationale d’Ingénieurs de Tarbes (LGP-ENIT)
dans le but de développer des moyens de caractérisation des propriétés mécaniques de
matériaux en couches minces. L’objectif est donc de développer des outils de caractéri-
sation fiables et opérationnels dans l’optique d’une utilisation compatible à des fins de
recherche et industrielles.

Ces travaux de thèses associent expérimentation et modélisation numérique dans le

but d’identifier des modèles de comportement. Nous avons choisi de traiter dans un pre-
1
 I NTRODUCTION

mier temps la caractérisation des couches minces autoportantes puis celle des couches
minces déposées. Le manuscrit de thèse se décompose en quatre chapitres.
Le premier chapitre s’appuie sur une étude bibliographique pour donner un aperçu
du contexte actuel de la caractérisation des matériaux en couches minces ainsi que les
méthodes numériques de résolutions de problèmes inverses d’identification. Après avoir
abordé les principaux enjeux de la caractérisation des matériaux en couches minces, nous
détaillons les paramètres régissant leur comportement mécanique et nous présentons
deux modèles, parmi d’autres, qui nous semblent particulièrement adaptés pour le dé-
crire. Par la suite, nous listons et commentons les techniques de caractérisation méca-
nique couramment mises en œuvre pour l’étude des couches minces avec pour objectif
de choisir la ou les techniques les mieux adaptées à l’étude de ces structures. Enfin, nous
nous intéressons à l’apport des méthodes de résolution de problèmes inverses d’identifi-
cation paramétrique dans la caractérisation mécaniques de couches minces.
Le deuxième chapitre est dédié à la caractérisation de couches minces autoportantes
dont l’épaisseur est comprise entre 0,8 et 25 µm par microtraction uni-axiale. Nous dé-
taillons dans un premier temps le principe de l’essai, le dispositif expérimental ainsi que
les éprouvettes associées et leurs techniques de fabrication. Dans un deuxième temps
nous présentons les méthodes mises en œuvre pour réduire les incertitudes de mesure
liées à l’essai de microtraction. Nous proposons, dans un troisième temps, deux tech-
niques pour mesurer l’endommagement mécanique de couches minces au cours de l’essai
de microtraction. La première est basée sur la mesure de l’évolution du module d’élasticité
et la deuxième sur l’évolution de la résistance électrique au cours de l’essai.
Le troisième chapitre porte sur le développement d’un outil pour permettre la caracté-
risation du comportement élasto-plastique de matériaux massifs grâce au couplage d’es-
sais d’indentation instrumentée à une méthode d’identification paramétrique du compor-
tement du matériau. L’objectif est de mettre au point cet outil à l’échelle macroscopique
sur un matériau massif pour limiter les incertitudes de mesures liées à la caractérisation
par nanoindentation de couches minces déposées. Les résultats de l’étude microstructu-
rale des trois matériaux choisis pour cette étude sont présentés. Un poinçon sphérique
et un poinçon autosimilaire sont évalués. Pour ce dernier, l’ajout comme entrée supplé-
mentaire au problème inverse d’identification de la hauteur de bourrelet est discuté. Le
résultat de l’identification pour ces trois matériaux et les deux géométries de poinçon sont
présentés et comparés à ceux d’une campagne d’essais de traction conventionnelle. En-
fin, les résultats sont mis en relation avec la microstructure du matériau afin d’évaluer les
limites de l’outil développé. L’objectif fixé par le CNES et Fialab pour cet outil est une dif-
férence de moins de 20 % entre les propriétés mesurés par traction conventionnelle et le
résultat de l’identification paramétrique.
Dans le quatrième chapitre sont présentés les résultats d’une étude exploratoire dont
2
I NTRODUCTION

le but est d’adapter l’outil développé dans le chapitre précédent à l’échelle de la couche
mince. Pour cela, un essai de nanoindentation a été réalisé sur un alliage d’aluminium
2024 recuit et une identification paramétrique est menée sur le résultat de cet essai. Les
résultats sont alors comparés à ceux du même matériau évalué par traction convention-
nelle. Le résultat de la simulation de l’essai de nanoindentation avec les paramètres issus
de l’essai de traction est aussi présenté et discuté afin de mettre en évidence les princi-
paux points restant à traiter pour adapter l’outil développé à la caractérisation de couches
minces déposées.

3
 I NTRODUCTION

4
Chapitre 1

État de l’art

L’utilisation des couches minces par l’homme remonte à l’Antiquité : des feuilles d’or
d’une épaisseur de 0,3 µm datant de la 18e dynastie égyptienne (1567-1320 avant J.C.) ont
été découvertes à Louxor [Ohring 01]. De nos jours, les couches minces sont utilisées dans
un nombre important de domaines industriels comme la microélectronique et les Micro
et Nano-Technologies (MNT) comme couches structurelles. Elles sont aussi utilisées dans
l’industrie du traitement de surface où elles apportent des fonctions de protection (corro-
sion, radiations, résistance à l’abrasion,. . .) ou de fonctionnalisation (diminution du coef-
ficient de frottement, hydrophobie, modification de l’indice de réflexion. . .) à un substrat.

De manière générale, les couches minces sont des couches dont l’épaisseur est com-
prise entre quelques couches atomiques et quelques dizaines de micromètres. Elles
peuvent être composées de matériaux polymères, métalliques ou céramiques. Les couches
minces sont usuellement divisées en deux catégories : les couches minces déposées et les
couches minces autoportantes. La figure I.0 - 1a montre un exemple de couche mince dé-
posée de NiP-Talc, développée au cours de la thèse de Bernard Etcheverry pour améliorer
le comportement tribologique de l’acier 35NiCrMo16 [Etcheverry 06]. Ce revêtement avait
pour objectif de remplacer les revêtements développés à partir de bains de chrome hexa-
valent, jugés trop dangereux pour la santé. La figure I.0 - 1b montre un exemple de réali-
sation d’un Microsystème-Électro-Mécanique (MEMS) conçu à partir de couches minces
autoportantes.

Nous allons dans un premier temps mettre en évidence les enjeux de l’étude des pro-
priétés mécaniques des couches minces. Par la suite, nous présenterons les principaux pa-
ramètres régissant leur comportement mécanique. Puis, nous détaillerons les différentes
techniques de caractérisation mécanique couramment mises en œuvre pour l’étude de
ces structures. Enfin, nous développerons les méthodes d’identification paramétrique que
nous avons utilisées au cours de ces travaux.
5
 C HAPITRE 1. É TAT DE L’ ART

(a) Visualisation après rupture d’une (b) Micro-miroir orientable réalisé par
couche mince NiP-Talc de 20 µm Sandia Lab à partir de couches minces
d’épaisseur déposée sur une éprouvette autoportantes [eSMART 05].
de microtraction [Etcheverry 06].

F IGURE I.0 - 1 – Exemples de couches minces déposée (a) et autoportante (b).

I.1 Enjeux de l’étude des propriétés mécaniques des

couches minces
Les techniques de caractérisation mécanique sont généralement adaptées soit à la ca-
ractérisation des couches minces autoportantes, soit à celle des couches minces déposées,
mais aucune ne permet la caractérisation des deux types de couches minces à la fois. Dans
le cas de la caractérisation de couches minces déposées, il est nécessaire que la technique
mise en œuvre permette de distinguer les propriétés de la couche de celles du substrat et
de celles de l’interface.
Les couches minces sont principalement élaborées à partir d’approches « Bottom-Up »,
basées sur un large panel de techniques de dépôt, dont certaines seront décrites en II.1.4.1.
La technique de dépôt ainsi que les paramètres choisis ont une influence importante
sur la microstructure de la couche mince et de ce fait sur ses propriétés mécaniques
[Martegoutte 12]. Afin de conserver les mêmes microstructures, il est primordial que le
matériau et les éventuelles éprouvettes soient élaborées en utilisant les mêmes procédés
et les mêmes paramètres que ceux utilisés pour l’élaboration de la couche mince finale.
Arzt a montré que la plupart des propriétés mécaniques couramment étudiées pour les
couches minces sont sensibles à un « effet d’échelle », notamment en ce qui concerne leur
épaisseur [Arzt 98]. Il est donc également nécessaire que les structures de tests possèdent
la même épaisseur que la couche mince finale.
La plupart des méthodes de caractérisation mécanique des matériaux sont basées sur
la mesure de la réponse d’une structure à l’application d’une charge ou d’un déplacement
connu. Les propriétés mécaniques du matériau sont alors calculées en évaluant le couple

6
I.2. R APPEL DES PRINCIPAUX PARAMÈTRES MÉCANIQUES

contrainte-déformation à partir du couple force-déplacement mesuré. Ce calcul néces-

site la mise en œuvre d’un modèle dont une des entrées usuelles concerne la géométrie
de l’éprouvette. Le contrôle dimensionnel de la couche mince est donc une étape impor-
tante dans la réduction des incertitudes lors de la caractérisation des matériaux. Ces in-
certitudes proviennent à la fois des tolérances géométriques inhérentes aux techniques de
dépôts mises en œuvre et des imprécisions de mesures accentuées par la faible taille des
éprouvettes. De même, la préparation et la manipulation de couches autoportantes pos-
sédant une épaisseur inférieure au micromètre sont délicates et requièrent une attention
accrue.

I.2 Rappel des principaux paramètres mécaniques

Malgré les facteurs de formes importants et les faibles épaisseurs des couches minces,
nous considérerons dans notre étude que les hypothèses de la mécanique des milieux
continus sont vérifiées et nous prendrons les matériaux comme homogènes et isotropes.
L’hypothèse fondamentale dont découle l’ensemble de la théorie générale de la méca-
nique est le découplage entre les déformations réversibles et les déformations irréver-
sibles. Dans le cas de matériaux élasto-plastiques, cette hypothèse revient à écrire que la
déformation totale ε est égale à la somme de la déformation élastique εe et de la déforma-
tion plastique εp :
ε = εe + εp (I.2.1)

On peut donc définir le comportement mécanique d’un matériau comme étant les dé-
formations élastiques et plastiques en réponse à une contrainte σ :

 εe = f (σ)

σ, εp = g (σ) si σ σy , (I.2.2)

εp = 0 si σ < σy ,


où σy est la limite d’élasticité du matériau, c’est à dire la plus petite valeur absolue à par-
tir de laquelle la première déformation irréversible apparaît. Cette expression est vérifiée
pour un chargement monotone et tant que le matériau reste vierge de tout endommage-
ment.

I.2.1 Élasticité
Comme indiqué précédemment, nous étudions le cas d’un matériau isotrope. En consi-
dérant l’élasticité comme linéaire, la relation contrainte-déformation ne dépend alors que
de deux paramètres : le module d’élasticité E et le coefficient de Poisson ν. Cette relation
7
 C HAPITRE 1. É TAT DE L’ ART

s’écrit :
3
E νE X
σij = εij + δij εkk (I.2.3)
1+ν (1 + ν) (1 2ν) k=1

où δij représente les composantes de la matrice identité.

Les couches minces se caractérisent par un état de contrainte biaxial et homogène dans
le plan de la couche, ce qui revient à écrire σ33 = σ13 = σ23 = 0. On peut donc exprimer la
relation contrainte-déformation en deux dimensions (i et j = 1, 2) comme :

3
E νE X
σij = εij + δij εkk (I.2.4)
1+ν 1 ν 2 k=1

dans ce cas, la déformation dans l’épaisseur est égale à :

ν
ε33 = (ε11 + ε22 ) (I.2.5)
1 ν

I.2.2 Contraintes résiduelles

Les contraintes résiduelles σ0 à l’état initial sont des contraintes mécaniques qui sub-
sistent dans la structure lorsque celle-ci n’est soumise à aucune sollicitation extérieure.
Ces contraintes sont généralement introduites dans les couches minces lors de leur éla-
boration ou des étapes de micro-usinage. Ces contraintes peuvent avoir une origine ther-
mique ou microstructurale. Les contraintes d’origine thermique sont induites par les dif-
férences de coefficients de dilatation thermique (CTE) entre les différents matériaux. L’éla-
boration se fait à une température différente de la température ambiante. Après le dépôt, la
température revient à la température ambiante. Les différents matériaux se dilatent plus
ou moins en fonction de leurs CTE, ce qui créé une contrainte dans la couche mince et
dans le substrat [Stoney 09]. Les contraintes d’origine microstructurale sont générées par
les transformations de phase lors du dépôt et sont indépendantes des contraintes ther-
miques [Doerner 88]. Les contraintes résiduelles des couches minces résultent générale-
ment de la combinaison de ces deux types de contraintes.

I.2.3 Plasticité

Au cours de la déformation plastique, le seuil de plasticité σs suit l’évolution de la

contrainte σ et la loi d’écoulement plastique peut s’écrire sous la forme :

ε̇p = 0 si σ < σs
(I.2.6)
ε̇p 0 si σ = σs
8
I.2. R APPEL DES PRINCIPAUX PARAMÈTRES MÉCANIQUES

Il a été montré que le seuil de plasticité est proportionnel à la densité de dislocations

[Lemaitre 04]. Le nombre de dislocations dans un matériau n’étant jamais nul, il existe
un seuil de plasticité σs initial appelé limite d’élasticité et noté σy . En pratique, la limite
d’élasticité est prise comme étant la plus petite valeur du seuil de plasticité mesurée.

I.2.4 Modèles de comportement

Afin de modéliser l’évolution de la contrainte en fonction de la déformation appliquée

dans le domaine élasto-plastique, plusieurs modèles de comportement existent. Les es-
sais préliminaires décrits dans le chapitre 3 ont montré que deux modèles parmi d’autres
permettent de décrire complètement le comportement élasto-plastique des trois maté-
riaux utilisés au cours de l’étude : il s’agit du modèle de Ramberg-Osgood et du modèle de
Rasmussen.

I.2.4.1 Modèle de Ramberg-Osgood

Ce modèle a été développé en 1943 par W. Ramberg et W.R. Osgood. Il s’agit d’un mo-
dèle à quatre paramètres qui découle directement de la proportionnalité du seuil de plasti-
cité avec la racine carrée de la densité de dislocations évoquée précédemment. Ce modèle
permet d’exprimer la déformation comme une fonction de la contrainte [Ramberg 43] :
 n
σ σr σ
ε= +α (I.2.7)
E E σr

où E représente le module d’élasticité initial du matériau, σr est une contrainte de réfé-

rence rendant compte de la limite d’élasticité du matériau, n est le coefficient d’écrouis-
sage et α permet d’adapter le niveau de déformation à partir duquel apparaît la déforma-
tion plastique.
La plupart des matériaux ne présente pas une limite d’élasticité mesurable de manière
précise. Ainsi, elle est conventionnellement définie comme étant la contrainte atteinte
pour une déformation plastique de 0,2 %. Dans ce cas, elle est appelée limite convention-
nelle d’élasticité et est notée σ0,2 . Le modèle de Ramberg-Osgood, dans le cas particulier
de l’utilisation de cette limite conventionnelle d’élasticité , ne présente plus que trois pa-
ramètres indépendants et s’écrit alors :
 n
σ σ
ε = + 0,002 (I.2.8)
E σ0,2

Le coefficient α est calculé pour que la déformation plastique correspondante à la

9
 C HAPITRE 1. É TAT DE L’ ART

contrainte σ0,2 soit égale à 0,002 de la manière suivante :

E
α = 0,002 (I.2.9)
σ0,2

L’intérêt du modèle de Ramberg-Osgood est de permettre une description fine et conti-

nue de la transition élasto-plastique. Cependant, il n’est pas adapté à la description de cer-
tains matériaux qui présentent une forte déformation à rupture et un écrouissage linéaire
[Rasmussen 03].

I.2.4.2 Modèle de Rasmussen

Un modèle de comportement intéressant est celui développé par K.J.R. Rasmussen. Il

est basé sur le découplage de la modélisation des petites et des grandes déformations,
comme illustré en figure I.2 - 2a. Les petites déformations sont décrites par le modèle de
Ramberg-Osgood pour une limite conventionnelle d’élasticité à 0,2 % alors que les grandes
déformations sont décrites par une équation supplémentaire. Il s’agit d’un modèle à 6 pa-
ramètres indépendants qui s’écrit sous la forme [Rasmussen 03] :

 n
 σ σ
si σ σ0,2

+ 0,002


E σ0,2

ε=  m (I.2.10)
σ σ0,2 σ σ0,2


+ εu + ε0,2 si σ > σ0,2


E0,2 σu σ0,2


Les paramètres de ce modèle sont : E qui correspond au module d’élasticité, σ0,2 qui est la
limite d’élasticité mesurée de manière conventionnelle à 0,2 % de déformation, n le coeffi-
cient d’écrouissage de la première partie de la courbe et σu et εu qui sont respectivement la
contrainte maximale et la déformation associée. Les coefficients calculés à partir des pa-
ramètres précédents sont : E0,2 qui permet d’assurer la continuité de la dérivée lors de la
transition, m qui représente la courbure de la deuxième partie du modèle et ε0,2 qui est la
déformation atteinte pour une contrainte égale à σ0,2 . Tant que la contrainte est inférieure
à σ0,2 , le modèle de Rasmussen est identique au modèle de Ramberg-Osgood écrite dans
le cas particulier d’une limite conventionnelle d’élasticité.
Lorsque la contrainte est supérieure à la limite d’élasticité conventionnelle, la relation
prend la forme d’une transformation linéaire de l’équation de Ramberg-Osgood initiale
écrite dans un deuxième repère comme montré dans la figure I.2 - 2b [Rasmussen 03] :
 m
σ̄ σ̄
ε̄ = + ε̄up (I.2.11)
E0,2 σ̄u

où ε̄ et σ̄ sont respectivement la déformation transformée et la contrainte transformée

10
I.2. R APPEL DES PRINCIPAUX PARAMÈTRES MÉCANIQUES

ߪ ߪ
ߪҧ

‫ܧ‬଴ǡଶ ߝ௨ ǡ ߪ௨
‫ܧ‬଴
ߪ଴ǡଶ ߪ଴ǡଶ
ߝҧ

0,002 ߝ଴ǡଶ ߝ ߝ଴ǡଶ ߝ

(a) (b)

F IGURE I.2 - 2 – Représentation graphique du modèle de Rasmussen mettant en évidence les

différents paramètres (a) et le changement de repère permettant d’écrire la deuxième partie du
modèle (b).

calculées comme :

ε̄ = ε ε0,2 (I.2.12)
σ̄ = σ σ0,2 (I.2.13)

Un changement de repère permet d’écrire la contrainte ultime transformée σ̄u en fonc-

tion de la contrainte ultime σu et de la limite conventionnelle d’élasticité σ0,2 :

σ̄u = σu σ0,2 (I.2.14)

et la déformation plastique ultime transformée ε̄up s’écrit en fonction de la déformation

mesurée correspondante à la contrainte ultime σu , de la déformation équivalente à la li-
mite d’élasticité ε0,2 et de la déformation élastique atteinte, soit :

σu
ε̄up = εu ε0,2 (I.2.15)
E

Rasmussen fait l’hypothèse que pour des matériaux présentant des déformations à
rupture importante, la déformation ultime transformée peut être remplacée par la défor-
mation ultime [Rasmussen 03] :
ε̄up εu (I.2.16)

Ainsi, par rapport au modèle de Ramberg-Osgood pour une limite d’élasticité conven-
tionnelle, deux paramètres supplémentaires sont alors nécessaires pour décrire le com-
portement mécanique du matériau :

11
 C HAPITRE 1. É TAT DE L’ ART

— la contrainte ultime σu ,
— la déformation ultime εu .
Les autres paramètres sont calculés comme suit :
— le module E0,2 représente la pente initiale de la deuxième partie de la courbe. Afin
d’assurer la continuité entre les deux parties, E0,2 est calculé à partir de l’équation
I.2.8 comme étant dσ/dε σ=σ0,2 et vaut :

E
E0,2 = (I.2.17)
E
1 + 0,002n
σ0,2

— la déformation ε0,2 correspond à la déformation atteinte lorsque la contrainte est

égale à la limite conventionnelle d’élasticité σ0,2 et est égale à :

σ0,2
ε0,2 = 0,002 + (I.2.18)
E

— Rasmussen obtient l’exposant m par itérations successives en utilisant des courbes

d’essais de traction effectués sur des aciers inoxydables. La valeur de m ne dépend
que de la contrainte ultime σu et de la limite conventionnelle d’élasticité σ0,2 . Elle
s’exprime par [Rasmussen 03] :

σ0,2
m = 1 + 3,5 (I.2.19)
σu

Bien que permettant une description plus précise que le modèle de Ramberg-Osgood
pour les matériaux présentant une ductilité importante, le modèle de Rasmussen présente
plusieurs inconvénients :
— seule la limite conventionnelle d’élasticité est considérée. Contrairement au modèle
de Ramberg-Osgood, le coefficient α qui permet d’adapter le niveau de déformation
à partir duquel apparaît la déformation plastique est perdu,
— une approximation est faite dans le modèle pour les matériaux fortement ductiles
(équation I.2.16), approximation qui n’est totalement justifiée par l’auteur que pour
les aciers inoxydables. De plus, cette écriture fait que pour une contrainte σu , la dé-
formation est différente de εu ,
— l’identification de l’exposant m en utilisant la formule proposée par Rasmussen
(équation I.2.19) n’a été vérifiée que dans le cadre de la caractérisation d’aciers in-
oxydables et n’est pas validée pour les autres classes de matériaux.

Deux modèles de comportement ont été présentés qui permettent de caractériser le

comportement mécanique élastique et plastique de matériaux métalliques. Afin de calcu-

12
I.3. O UTILS DE CARACTÉRISATION DES COUCHES MINCES

ler les paramètres des modèles de comportements présentés précédemment, il est néces-
saire de mettre en œuvre des techniques de caractérisation permettant de déterminer le
comportement mécanique du matériau à partir de la réponse d’une structure.

I.3 Outils de caractérisation des couches minces

Un grand nombre de techniques ont été développées afin de répondre à la probléma-
tique de la caractérisation mécanique des couches minces. Ces techniques permettent de
caractériser soit des couches minces autoportantes, soit des couches minces déposées.
De plus, les propriétés mesurables ainsi que la précision et la difficulté de mise en œuvre
sont variables d’une technique à l’autre. Nous présentons et commentons ici les princi-
pales techniques employées à l’heure actuelle que nous classons par type de sollicitation
employée.

I.3.1 Tests de micro-flexion

Le principal avantage de ce mode de sollicitation est la possibilité de créer de grands
déplacements à partir d’une force relativement faible, comparativement à l’essai de mi-
crotraction. Les différents essais se distinguent par les conditions aux limites appliquées
aux structures.

I.3.1.1 Poutre encastrée libre ou cantilever

La flexion de poutre encastrée-libre est une technique connue et utilisée depuis de

nombreuses années. En 1957, Pearson et al. [Pearson 57] ont réussi à mesurer certaines
propriétés mécaniques de barreaux de silicium de 20 µm de diamètre grâce à cette tech-
nique.
Au cours de l’essai de micro-flexion, une poutre encastrée d’un côté est sollicitée en
flexion (cf. figure I.3 - 3). Les pointes d’un AFM (Atomic Force Microscope) ou d’un nanoin-
denteur sont souvent utilisées pour appliquer la charge. La déformation de la structure est
la plupart du temps assez importante pour pouvoir être mesurée grâce à la microscopie
optique.
Pour une poutre cantilever de largeur w et d’épaisseur t, la charge P est reliée à la flèche
δ et à la distance entre l’encastrement et le point d’application de la force la par le module
d’élasticité E du matériau selon la formule :

E wt3
P = δ (I.3.1)
4 la3
13
 C HAPITRE 1. É TAT DE L’ ART

‫ܨ‬

F IGURE I.3 - 3 – Principe de la micro-flexion d’une structure encastrée-libre. La force est géné-
ralement exercée par la pointe d’un nanoindenteur ou d’un AFM.

Dans les cas où les dimensions de la structure sont telles que w > 5t (ce qui est sou-
vent le cas), le module mesuré correspond au module biaxial Eb qui est relié au module
d’élasticité par la relation [Osterberg 97] :

E
Eb = (I.3.2)
(1 − ν 2 )

où ν représente le coefficient de Poisson du matériau.

L’ équation I.3.1 n’est valable que si le support et donc l’encastrement sont parfaite-
ment rigides, si l’hypothèse des petites déformations est vérifiée et si le cisaillement est
négligeable. Si l’une de ces hypothèses n’est pas vérifiée, il faut faire appel à une modélisa-
tion par éléments finis pour interpréter les résultats [Wilson 96a, Baker 94, Wilson 96b].
L’un des inconvénients de ce type de sollicitation est que le cube de l’épaisseur de la
couche t3 intervient dans le calcul de E, ce qui le rend très sensible aux incertitudes de
mesures sur l’épaisseur de la couche ainsi qu’à ses variations. Dans le cadre de la caractéri-
sation mécanique des couches minces, cette dimension est très petite et les techniques de
mesures actuelles impliquent la présence d’une incertitude importante. De plus, lorsque
la largeur de la structure est plus de cinq fois supérieure à l’épaisseur, il est nécessaire
de connaître le coefficient de Poisson ν du matériau pour calculer le module d’élasticité.
La charge doit aussi être appliquée de manière précise afin de ne pas introduire de torsion
dans la poutre [Rigo 03]. Enfin, il est technologiquement difficile de fabriquer des ancrages
suffisamment rigides pour ne pas rendre l’équation I.3.1 inutilisable.

I.3.1.2 Poutre bi-encastrée

Des éprouvettes bi-encastrées sont aussi utilisées pour caractériser le module d’élasti-
cité E et évaluer la contrainte résiduelle σ0 . Dans ce cas, la poutre est encastrée des deux
côtés et la charge est appliquée à égale distance des deux supports comme montré dans la
figure I.3 - 4. Le système est alors hyperstatique d’ordre 2. Pour une poutre de longueur l,
14
I.3. O UTILS DE CARACTÉRISATION DES COUCHES MINCES

‫ܨ‬

F IGURE I.3 - 4 – Principe de la micro-flexion d’une poutre bi-encastrée. La force est générale-
ment exercée par la pointe d’un nanoindenteur ou d’un AFM.

de largeur w et d’épaisseur t, Senturia propose une relation entre la charge appliquée P et

la flèche mesurée au centre δ [Senturia 01] :

 3
Ewπ 4 Ewπ 4 t wσ0 π 2  e 
 
t 3
P = δ+ δ + δ (I.3.3)
6 l 8 l3 2 l

Les trois termes de l’équation représentent respectivement la flexion, l’allongement et

l’influence des contraintes internes de la structure. Il est à noter que cette équation est une
forme approchée de la solution réelle et qu’une solution plus précise peut être obtenue
par l’utilisation de simulations numériques [Senturia 01]. Lorsque l’hypothèse des petites
déformations est validée, le terme représentant l’allongement peut être négligé.
Lorsque les dimensions de la structure sont telles que w > 5t (ce qui est souvent le cas),
le module mesuré correspond au module biaxial Eb et il faut se reporter à l’équation I.3.2
pour calculer le module d’élasticité.
Lorsque les contraintes résiduelles σ0 ou le module d’élasticité E de la couche mince
sont connus, une géométrie d’éprouvette est suffisante pour mesurer l’autre propriété.
Sinon, il est nécessaire de réaliser des essais sur des structures de longueurs différentes
pour déterminer ces deux propriétés. Pruessner a caractérisé le module d’élasticité et les
contraintes résiduelles de phosphure d’indium (InP) de 1,7 µm d’épaisseur grâce à cette
méthode [Pruessner 03].
Afin de prendre en compte la déformation des ancrages et d’obtenir une relation plus
précise entre la charge appliquée et la flèche mesurée, d’autres auteurs ont fait appel à
la modélisation par éléments finis. Ainsi, Zhang a caractérisé le module d’élasticité, les
contraintes résiduelles et la contrainte ultime de flexion de structures réalisées en nitrure
de silicium de 0,8 µm d’épaisseur [Zhang 00].
Tout comme pour la caractérisation de structures encastrées-libres, le cube de l’épais-
seur intervient dans le calcul du module d’élasticité E et entraine donc une incertitude de
mesure importante. De la même manière pour les structures présentant une largeur plus
15
 C HAPITRE 1. É TAT DE L’ ART

de cinq fois supérieure à l’épaisseur, il est nécessaire de connaître le coefficient de Poisson

ν pour calculer le module d’élasticité.
Il est aussi possible de fléchir ce type de poutre grâce à un actionnement électrosta-
tique. Cet essai, développé par Osterberg et Senturia, est baptisé « M-Test », et permet de
calculer le module d’élasticité E et la contrainte résiduelle σ0 par l’application d’une force
d’attraction électrostatique créée par une différence de potentiel entre l’éprouvette et une
électrode fixe [Osterberg 97]. La mise en œuvre expérimentale de cet essai est trop difficile
pour rendre ce test réellement intéressant.

I.3.2 Gonflement de membrane

La technique du gonflement de membrane ou « bulge-test » est elle aussi une technique
ancienne puisque sa première utilisation remonte à 1959 [Beams 59]. Comme le montre la
figure I.3 - 5, son principe réside dans la mesure de la déformation d’un membrane sou-
mise à une pression différentielle.
Cette technique permet de mesurer les modules d’élasticité E et les contraintes rési-
duelles σ0 de couches minces. Grâce à la méthode de la minimisation de l’énergie, diffé-
rents auteurs ont mis en relation la pression et la déformation au centre de la membrane
(w0 ). Ce résultat dépend fortement des approximations faites sur le vecteur déplacement
[Timoshenko 59] :

tσ0  w E t
3 E t3
P = C1 w 0 + C 2 ν, w + C 3 w0 (I.3.4)
l2 l 1 − ν l4 0 1 − ν 2 l4

t, w et l représentent respectivement l’épaisseur, la demi-largeur et la demi-longueur

de la membrane. Les coefficients C1 , C2 et C3 dépendent du modèle adopté pour le vec-

t w0

P
2w 2l

F IGURE I.3 - 5 – Déformation d’une structure lors d’un essai de gonflement de membrane. Les
différentes grandeurs géométriques nécessaires au calcul des propriétés mécaniques sont in-
diquées sur le schéma.

16
I.3. O UTILS DE CARACTÉRISATION DES COUCHES MINCES

teur déplacement. Le premier terme représente l’effet linéaire de la contrainte résiduelle,

la deuxième composante rend compte de l’étirement de la membrane sous l’effet de la
pression et la dernière composante représente la flexion libre de la membrane. Ce terme
peut être négligé pour les grandes déformations (quand (t/w)2 << 1) et I.3.4 devient :

tσ0  w E t
P = C1 w 0 + C 2 ν, w3 (I.3.5)
l2 l 1 ν l4 0

Le module d’élasticité E et la contrainte résiduelle σ0 sont calculés en traçant la courbe

P/w0 = f (w02 ). Ils sont respectivement calculés à partir du coefficient directeur et de l’or-
donnée à l’origine de la droite.
Plusieurs auteurs ont travaillé sur l’identification des paramètres C1 et C2 . Pour des
membranes carrées, il peut être admis que C1 = 3,42 et C2 = 1,91(1 0,207ν) [Youssef 10].
Si l’on se place dans le cas d’une membrane rectangulaire de longueur infinie (l/w > 4),
8
Vlassak et Ziebart ont montré que C1 = 2 et C2 = 6(1+ν) [Vlassak 92, Ziebart 99].
L’incertitude sur la longueur l de la membrane doit être la plus réduite possible, car
celle-ci intervient à la puissance 4 dans la détermination du module d’élasticité et de la
contrainte résiduelle du matériau. De plus, cette technique nécessite de connaître le coef-
ficient de Poisson ν du matériau à caractériser.

I.3.3 Sollicitations dynamiques de structures

Les méthodes que nous avons décrites jusqu’à maintenant ont en commun le carac-
tère statique ou quasi-statique de la sollicitation appliquée. Les deux méthodes décrites
ci-après sont des méthodes appliquées à des structures de types poutres ou membranes
auxquelles sont appliqués des chargements dynamiques.

I.3.3.1 Test de résonance dynamique

La mesure de la fréquence de résonance permet de mesurer le module d’élasticité E

et la contrainte résiduelle σ0 d’une structure. Pour une poutre cantilever d’épaisseur t,
de longueur l et de densité ρ, la fréquence de résonance fr est donnée par la relation
[Timoshenko 64] :
t
fr = 0,1 q (I.3.6)
l2 Eρ

Dans le cas d’une poutre bi-encastrée, la fréquence de résonance fr est fonction de la

contrainte résiduelle σ0 et la relation I.3.6 devient [Timoshenko 64] :
s r !
π t E 12 σ0 l2
fr = 1+ 2 (I.3.7)
2 12 l2 ρ π E t2

17
 C HAPITRE 1. É TAT DE L’ ART

L’inconvénient principal de cette technique est de faire intervenir la masse volumique

ρ de la poutre qui est difficile à déterminer pour une couche mince.

I.3.3.2 Vibrométrie

La vibrométrie est une technique qui permet de déterminer les modes de vibration
propres d’une structure et, de manière indirecte, de calculer le module d’élasticité E et les
contraintes résiduelles σ0 dans les couches minces.
Une céramique piézoélectrique permet d’exciter une membrane. L’amplitude de la vi-
bration est mesurée de manière optique, par exemple par interférométrie, ou électrique
grâce à un système capacitif ou résistif. La gamme de fréquences généralement utilisées
se situe entre 1 kHz et 5 MHz. Pour l’étude théorique, nous considérerons une plaque rec-
tangulaire encastrée sur toute sa périphérie. L’équation de la fréquence de résonance pro-
posée par Jonsmann et al. est [Jonsmann 95] :
 
2 E C 1m n C 2m n C 3m n 2
fmn = + + 2 2 t+
ρ (1 ν 2) l4 w4 l w
    
C 4 m n C 5m n C 6 m n C 7m n C 8m n
(1 + ν) ε0 + + + + 2 2 ω 2 (I.3.8)
l2 w2 l4 w4 l w

où ε0 est la déformation initiale, ω l’amplitude de vibration maximum, Cim n (i = 1 à 8)

des constantes calculées par Jonsmann pour les six premiers modes de résonances d’une
membrane [Jonsmann 95], l et w les dimensions de la membrane, t l’épaisseur et E et ν
sont respectivement le module d’élasticité et le coefficient de Poisson du matériau consti-
tuant la membrane.
Dans le cas particulier d’une membrane carrée, δ est négligeable devant t et l’équation
I.3.8 devient :    2
fmn σ0 E t
= 2 C10m n + (I.3.9)
C 9m n ρl ρ (1 ν ) l2
2

où C9m n et C10m n sont des constantes calculées par Jonsmann pour chacun des quatre pre-
miers modes de vibration [Jonsmann 95] et σ0 la contrainte résiduelle dans le film. En tra-
çant la droite fmn /C9m n en fonction de C10m n et en connaissant les dimensions de la mem-
brane, ses fréquences de résonance et la densité volumique ρ du film, le module d’élasticité
E et la contrainte résiduelle σ0 sont extraits par régression linéaire.
L’inconvénient principal de cette technique est de faire intervenir le carré de l’épaisseur
de la couche ainsi que les largeurs et longueurs à la puissance 4. Il est donc impératif de
parfaitement caractériser la géométrie des éprouvettes afin de limiter l’incertitude sur les
calculs du module d’élasticité et de la contrainte résiduelle. De plus, la connaissance de la
masse volumique ρ est nécessaire pour le calcul des propriétés mécaniques.

18
I.3. O UTILS DE CARACTÉRISATION DES COUCHES MINCES

I.3.4 Test de microtraction uniaxiale

Le test de microtraction est similaire à l’essai de traction couramment réalisé à l’échelle
macroscopique, si ce n’est qu’il concerne un système de taille réduite. Il présente l’intérêt
d’une sollicitation homogène et uniaxiale de l’éprouvette. Cette technique permet de dé-
terminer le module d’élasticité E, le coefficient de Poisson ν, la limite d’élasticité σy ainsi
que les propriétés plastiques et visco-plastiques. Nous présentons ici l’état de l’art sur la
réalisation d’essais de microtraction sur couches minces autoportantes en détaillant no-
tamment les types d’éprouvettes, les moyens de mesures de déplacement et les méthodes
de fixation des éprouvettes. Les procédures d’exploitation des essais seront présentées
plus loin dans le chapitre 2.

I.3.4.1 Types d’éprouvettes

Comme pour tous les essais mécaniques réalisés sur les couches minces, la manipula-
tion des éprouvettes avant essai est rendue difficile par leur petite taille et leur faible ré-
sistance aux sollicitations mécaniques. Ceci est particulièrement vrai dans le cas de l’essai
de microtraction sur couche mince en raison notamment du facteur de forme important
entre l’épaisseur et les autres dimensions de l’éprouvette. Afin de protéger les éprouvettes
pendant la préparation de l’essai, deux configurations d’éprouvettes sont principalement
utilisées : il s’agit des éprouvettes semi-détachées et des éprouvettes encadrées.

Éprouvettes semi-détachées
Les éprouvettes semi-détachées sont des éprouvettes dont une des extrémités reste atta-
chée au substrat comme montré sur la figure I.3 - 6a. Cette dernière est fixée sur la pla-
tine et un dispositif permet de tirer sur l’extrémité libre. Ce type d’éprouvette a été in-
troduit par Tsuchiya et Greek et al. en 1997 pour mesurer les propriétés du poly-silicium
[Tsuchiya 98, Greek 97]. La configuration a plus tard été reprise par d’autres auteurs
[Sharpe Jr 01, Corigliano 04, De Masi 04].
L’intérêt de ce type d’éprouvettes réside dans la facilité de fabrication d’un grand
nombre d’éprouvettes sur un même support, réduisant ainsi le coût de fabrication. Cette
configuration est bien adaptée à une mesure automatisée mais il est difficile de réaliser
des ancrages présentant la même rigidité des deux côtés de l’éprouvette.

Éprouvettes encadrées
Les éprouvettes encadrées sont des éprouvettes auto-portantes dont la partie utile pos-
sède une section qui peut être extrêmement réduite. Cette partie utile est entourée par
deux bras plus épais réalisés dans le même matériau ou dans un matériau différent. Ces
bras ont pour but d’apporter à l’éprouvette une résistance mécanique accrue pour per-

19
 C HAPITRE 1. É TAT DE L’ ART

(a) Éprouvettes semi-détachées de sili- (b) Éprouvette encadrée de silicium collée

cium [Sharpe Jr 01]. [Sharpe Jr 08].

F IGURE I.3 - 6 – Illustration des différentes configurations d’éprouvette pour la microtraction.

mettre sa manipulation. Une fois l’éprouvette en place, les bras de maintien sont coupés.
Une illustration d’éprouvette encadrée est montrée figure I.3 - 6b.
Un des premiers essais de microtraction a été réalisé par Neugebauer en 1960 sur ce
type d’éprouvette [Neugebauer 60]. Des couches d’or dont l’épaisseur variait de 50 nm
à 1,5 µm ont été déposées sur un substrat en sel. Une fois l’éprouvette montée dans les
mors, le sel a été dissous avec de l’eau afin de libérer la couche d’or. Les résultats obtenus
(E =50 GPa et σr =260 MPa) sont assez proches des résultats récents.
Ce type d’éprouvettes a depuis été repris par beaucoup d’auteurs afin de caractéri-
ser plusieurs classes de matériaux [Read 92, Sharpe Jr 05, Guo 07, Isono 06]. La densité
d’éprouvette est moins importante et la mise en place d’un essai automatisé est rendu
plus difficile que dans le cas des éprouvettes semi-détachées. Cependant, cette configu-
ration d’éprouvette présente une symétrie parfaite qui permet de conserver une zone fixe
dans le cas d’une observation in-situ au cours de l’essai.
C’est donc ce type d’éprouvette que nous avons sélectionné pour notre étude.

I.3.4.2 Méthodes de fixation des éprouvettes

La fixation de l’éprouvette dans les mors est un des points essentiels lors de la réali-
sation d’essais de microtraction sur couches minces. La méthode choisie doit assurer le
non-glissement de l’éprouvette dans les mors et le maintien de son alignement au cours
de l’essai. Plusieurs méthodes ont été développées pour assurer la fixation : le collage, l’ac-
crochage électrostatique, et la fixation par interaction mécanique.
20
I.3. O UTILS DE CARACTÉRISATION DES COUCHES MINCES

- +
Film isolant
Sonde
Eprouvette
+ + + +
- - - -
Substrat

- +

+ + + +
- - - -

F IGURE I.3 - 7 – Schéma de principe de la fixation par force électrostatique [Yi 99].

Collage
Cette technique est adaptable aux deux types d’éprouvettes. Sharpe et al. ont utilisé la
technique de collage pour leurs tests sur des éprouvettes encadrées comme le montre la
figure I.3 - 6b [Sharpe Jr 08]. L’éprouvette a d’abord été pré-collée grâce à une colle pho-
tosensible afin de réaliser l’alignement final. Une fois l’alignement réalisé le collage a été
finalisé avec de la colle forte. Cho et Chasiotis ont eux aussi utilisé une technique mettant
en jeu une colle photosensible, mais sur des éprouvettes semi-détachées [Cho 07]. Il est
ainsi possible de ne déclencher la polymérisation de la colle que lorsque l’alignement du
système de traction a été effectué.
Le principal inconvénient de cette méthode est la déformation de la colle au cours de
l’essai, déformation qui se cumule à la déformation de l’éprouvette, ce qui impose une
mesure de déplacement ou de déformation sur la partie utile de l’éprouvette uniquement.

Fixation par force électrostatique

Tsuchiya et al. ont utilisé la force électrostatique pour maintenir une éprouvette au cours
d’un essai [Tsuchiya 98]. Une différence de potentiel est appliquée entre une sonde iso-
lante et l’éprouvette conductrice. Une force électrostatique est alors créée. Le principe de
cette méthode est illustrée en figure I.3 - 7.
Cette technique est utilisable dans le cas d’éprouvettes présentant des sections ré-
duites. En effet, la force d’actionnement est directement reliée à la tension appliquée et,
dans le cas de tensions trop importantes, un arc électrique peut se former entre la sonde
et l’éprouvette et endommager le système. De plus, cette méthode de fixation n’est appli-
cable qu’aux éprouvettes conductrices.

Fixation par interaction mécanique :

La dernière méthode consiste à solidariser mécaniquement l’éprouvette et les mors par

21
 C HAPITRE 1. É TAT DE L’ ART

vissage, serrage ou utilisation d’un obstacle. Greek et al. ont utilisé des éprouvettes semi-
détachées dont l’extrémité libre était formée par un anneau dans lequel s’introduisait une
sonde circulaire [Greek 97]. Isono a utilisé une fixation par obstacle entre un actionneur
piézoélectrique et une éprouvette de microtraction encadrée [Isono 06].
Cette technique est mieux adaptée que la fixation électrostatique dans le cas où les
forces mises en jeu sont importantes. De plus, le système de fixation par interaction mé-
canique étant souvent beaucoup plus rigide que la partie utile de l’éprouvette, sa défor-
mation est négligeable contrairement à la déformation de la colle dans le cas de la fixation
par collage.
C’est cette méthode de fixation que nous avons choisie pour notre étude.

I.3.4.3 Mesure de déplacement

La mesure de la déformation des éprouvettes au cours d’un essai de microtraction est

particulièrement difficile. En effet, il faut à la fois que la technique de mesure possède une
résolution importante pour mesurer précisément les phénomènes élastiques, mais aussi
que la plage de mesure soit assez importante pour permettre une mesure sur toute la plage
de l’essai. De plus, les méthodes usuellement employées à l’échelle macroscopique (jauges
de déformations et extensomètres) ne sont pas applicables en raison de la taille réduite des
éprouvettes. Il faut donc mesurer soit le déplacement des mors, soit directement la défor-
mation de l’éprouvette par des mesures sans contact : diffraction ou corrélation d’image.

Mesure du déplacement des mors

Il existe plusieurs techniques qui permettent de mesurer précisément le déplacement des
mors : courant de Foucault, interférométrie, capteur capacitif... Cependant ces méthodes
de mesure introduisent des erreurs dans le calcul de la déformation de l’éprouvette. Elles
intègrent en effet les déformations du bâti, le glissement de l’éprouvette ou le désaligne-
ment des mors. Les deux dernières sources d’erreurs peuvent être limitées par la mise en
œuvre d’un protocole d’essai strict. Par contre les déformations du bâti doivent impérati-
vement être prises en compte dans le calcul de la déformation de l’éprouvette.
Namazu et al. ont utilisé un modèle par éléments finis de leurs éprouvettes et ont mon-
tré que, dans leur cas, la déformation de la partie utile de l’éprouvette était égale à 68 %
du déplacement total des zones d’accroches [Namazu 07]. Cependant, cette méthode ne
permet pas de prendre en compte les déformations du bâti.
Greek et al. ont utilisé des éprouvettes de tailles différentes pour s’affranchir de la sou-
plesse de leur machine. Des éprouvettes de 250 µm et 1 000 µm de long ont été caractérisées

22
I.3. O UTILS DE CARACTÉRISATION DES COUCHES MINCES

avec cette méthode [Greek 98]. La déformation ε est calculée par la formule :
σ
δ1000
k250
ε= (I.3.10)
l1000 l250

où δ1000 est l’allongement mesuré de l’éprouvette longue, l1000 et l250 sont les longueurs des
deux éprouvettes, σ est la contrainte au sein de la partie utile de l’éprouvette, et k250 est
la pente de la droite obtenue à partir de la régression sur la portion linéaire de la courbe
contrainte-déplacement de l’éprouvette la plus courte. Le module d’élasticité E du maté-
riaux est calculé par :
l1000 l250
E= 1 (I.3.11)
k1000 k2501
Cette dernière méthode présente l’inconvénient de devoir mesurer deux éprouvettes
pour chaque essai et augmente de fait l’incertitude de mesure à moins de doubler le
nombre d’essais.

Mesure des déplacements par interférométrie sur la partie utile de l’éprouvette

En mesurant les déformations directement sur l’éprouvette, on s’absout des erreurs intro-
duites par la déformation des mors. Sharpe et al. ont réussi à mesurer dès 1997 la déforma-
tion d’une éprouvette en utilisant l’interférométrie [Sharpe Jr 97]. La figure I.3 - 8 montre
deux fines lignes d’or de 0,5 µm d’épaisseur sur une éprouvette de traction en poly-silicium
qui servent de jauge pour mesurer le déplacement. Seulement deux lignes sont visibles sur
cette image mais quatre lignes peuvent être placées en carré pour obtenir le déplacement
axial et le déplacement transversal.
Quand ces lignes sont éclairées avec un laser (10 MW He-Ne par exemple), des franges
d’interférences se forment. Il s’agit des interférences d’Young en réflexion. La déformation
de l’éprouvette entraîne le déplacement des marqueurs par rapport à la source laser qui se
traduit par un déplacement des franges. Ce déplacement est mesuré avec un train de diode
linéaire et est converti en déformation avec une résolution de l’ordre de 1 10 1 µm.m 1 .

F IGURE I.3 - 8 – Deux lignes d’or sur une éprouvette en poly-silicium

23
 C HAPITRE 1. É TAT DE L’ ART

Cette méthode permet donc d’obtenir une courbe force/déplacement en temps réel. Cette
technique est appelée ISDG (Interferometric Strain/Displacement Gage). En 1997, la fré-
quence maximale de rafraichissement était de 0,5 Hz à 1 Hz. Il est certainement possible
d’obtenir aujourd’hui de meilleures performances.
Il est nécessaire que les éprouvettes ne soient pas transparentes pour pouvoir utiliser
cette technique. En effet la déformation du dioxyde de silicium n’a pas pu être mesurée
par Sharpe avec cette technique.

Corrélation d’images
La corrélation d’images est une technique de mesure de champ de déplacements se basant
sur la mise en correspondance de deux images numériques de la surface à observer à deux
états distincts de déformations, un état de référence et un état dit déformé [Sutton 00]. Il
est ainsi possible de mesurer un champ dense de déplacements au cours de l’essai jusqu’à
la rupture. La dérivation de ce champ donne accès en tout point à la déformation. Cette
technique permet donc de mettre en évidence des déformations hétérogènes sur l’éprou-
vette. La corrélation d’images nécessite un codage de la surface en niveaux de gris, qui est
un invariant de la transformation mécanique subie au cours de l’essai.
Une difficulté de l’adaptation de la corrélation d’images à l’échelle microscopique vient
du fait que la plupart des couches sont trop lisses et/ou trop réfléchissantes pour obtenir
des nuances de gris suffisamment contrastées pour réaliser l’analyse. A l’échelle macro-
scopique, on remédie à ce problème en créant sur la surface un mouchetis souvent réalisé
avec de la peinture. A l’échelle microscopique, on utilise souvent des poudres céramiques
très fines que l’on dépose au travers d’un filtre. La figure I.3 - 9 montre un tel mouchetis.
La résolution de cette technique est un peu moins importante que celle obtenue par inter-
férométrie : 1 µm.m−1 de déformation.
Tsuchiya et al. ont utilisé cette technique pour mesurer la déformation d’une éprou-
vette en titane, Gianola a mesuré la déformation d’un film fin d’aluminium nanocristallin

F IGURE I.3 - 9 – Mouchetis en poudre de céramique [Sharpe Jr 08].

24
I.3. O UTILS DE CARACTÉRISATION DES COUCHES MINCES

de 100 nm d’épaisseur et Sharpe a mesuré la déformation d’une couche de dioxyde de sili-

cium [Tsuchiya 05, Gianola 07, Sharpe Jr 97].
Il est aussi possible de ne suivre que deux marqueurs sur la surface. Dans ce cas, la me-
sure de déformation n’est plus un champ dense mais une déformation moyenne entre les
marqueurs. L’utilisation d’un fort grossissement limite l’importance de la déformation ob-
servable par la caméra. En effet il faut pouvoir suivre les deux marqueurs tout au long du
chargement pour pouvoir réaliser la mesure. Pour résoudre ce problème, Ogawa et al. ont
réalisé un montage qui permet de séparer en deux l’image obtenue par un objectif unique
et d’agrandir et de capturer chacune des deux images obtenues [Ogawa 97]. On mesure
donc le déplacement de deux repères de jauge qu’on ajoute pour obtenir la déformation
totale. Les plus longs échantillons à avoir été testés par cette méthode étaient des éprou-
vettes de titane de 300 µm de large, 0,5 µm d’épaisseur et 1,4 mm de long. La déformation
maximale atteinte pour ces éprouvettes n’a pas excédé 2 %.
L’image n’a pas besoin d’être obtenue par instrumentation optique ; les topographies
issues d’un AFM offrent souvent un contraste suffisant. C’est Cho et Chasiotis qui ont les
premiers exploité cette voie en 2002 [Cho 07]. Par la suite Isono et al. ont mesuré la ré-
solution de telles images grâce à une grille photorésistante sur un substrat en carbone
[Isono 06]. Ces résultats sont comparables à ceux obtenus par technique optique.

I.3.5 Test de courbure de wafer

En électronique, microélectronique et dans l’industrie des MNT, un « wafer » est une

tranche d’un matériau semi-conducteur (généralement du silicium) qui sert de support
à la fabrication des micro-structures qui permettent de créer un système électronique ou
électro-mécanique. Le test de courbure de wafer permet de déterminer la contrainte rési-
duelle de films minces déposés sur un substrat épais. Sa particularité est qu’aucune solli-
citation extérieure n’est appliquée à la structure. La couche mince est souvent déposée sur
le substrat à des températures plus élevées que la température ambiante. En raison des dif-
férences de dilatation thermique des matériaux en présence, des contraintes apparaissent
lors du retour à la température ambiante du multi-couches. Ces contraintes entrainent
une courbure du wafer. En mesurant cette courbure, il est alors possible de déterminer la
contrainte résiduelle σ0 dans la couche mince.
Nix a montré que pour de petites déformations et lorsque l’épaisseur du film tf est
faible devant celle du substrat ts , la contrainte résiduelle σ0 dans le film est donnée par la
relation [Nix 89] :   2
1 Es ts
σ0 = k (I.3.12)
6 (1 νs ) tf
25
 C HAPITRE 1. É TAT DE L’ ART

où k est la courbure du composite film-substrat et Es et νs représentent respectivement le

module d’élasticité et le coefficient de Poisson du substrat.
Cette technique est facile à mettre en œuvre et ne demande pas de connaître les
propriétés élastiques de la couche mince. Cependant elle ne permet pas de déterminer
les propriétés élastiques du matériau et elle n’est pas adaptée à la caractérisation de la
contrainte résiduelle de couches minces autoportantes.

I.3.6 Nanoindentation

La nanoindentation est une des techniques les plus utilisées dans le cadre de la carac-
térisation mécanique des couches minces déposées. Il s’agit d’une réduction d’échelle de
l’indentation instrumentée développée à l’échelle macroscopique dans les années 1970.
Contrairement à l’indentation classique, où seule la taille de l’empreinte et/ou l’enfonce-
ment maximal du poinçon sont mesurés, lors d’un essai d’indentation instrumentée l’évo-
lution de la charge P en fonction de la profondeur de pénétration du poinçon h au cours
du chargement et du déchargement est enregistrée et analysée. La figure I.3 - 10 représente
une courbe typique d’un essai de nanoindentation.
Plusieurs formes de poinçons peuvent être utilisées en nanoindentation : sphères,
cônes et pyramides. Le poinçon Berkovich, qui est de type pyramidal à 3 faces, est le
plus fréquemment utilisé en nanoindentation contrairement aux poinçons pyramidaux à
quatre faces utilisés classiquement lors des essais de micro- ou macro-indentation. Cette
géométrie particulière est induite par la difficulté de fabriquer des poinçons à quatre faces
de taille réduite présentant une faible erreur géométrique sur le défaut de pointe (apex).
Les poinçons Berkovich présentent un angle de 65,03 ˚. Il s’agit d’un poinçon autosimi-
laire, c’est-à-dire que ses sections transversales (hors défaut d’apex) sont homothétiques
les unes par rapport aux autres. Il présente la même fonction d’aire que le poinçon Vickers
et ils peuvent tous les deux être modélisés par un poinçon conique d’angle 70,3 ˚. La du-
reté, les propriétés élastiques et certaines propriétés plastiques peuvent être caractérisées
par nanoindentation.

I.3.6.1 Dureté

La dureté H du matériau représente l’écoulement de la matière autour du poinçon.

La figure I.3 - 11 montre l’influence des phénomènes d’enfoncement et de bourrelet sur le
calcul de l’aire de contact Ac . Elle se définit comme :

P
H= (I.3.13)
Ac (hc )
26
I.3. O UTILS DE CARACTÉRISATION DES COUCHES MINCES

ࡼ
ܲ௠

ܹ௖ ൌ ܹ௣ ൅ ܹ௘ ܹ௣
S

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݄௥ ݄௠ ࢎ
F IGURE I.3 - 10 – Schéma d’une courbe de chargement-déchargement lors d’un essai de dureté
instrumenté.

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Enfoncement Bourrelet

݄ ݄௖ ݄௖ ݄

‫ݎ‬௖ ‫ݎ‬௖

F IGURE I.3 - 11 – Illustration des deux phénomènes qui peuvent apparaître lors d’un essai d’in-
dentation suivant la nature du matériau : l’enfoncement et le bourrelet. Ces phénomènes ont
une influence sur la mesure de la hauteur de contact hc et sur le rayon de contact rc qui sont
utilisés pour calculer l’aire de contact Ac et donc la dureté H.

27
 C HAPITRE 1. É TAT DE L’ ART

où Ac (hc ) est l’aire de contact déduite de la profondeur de contact hc pour l’application

d’une charge P .
La hauteur de contact hc est déterminée à partir de la mesure du déplacement de la
pointe h suivant deux méthodes :
— celle proposée par Oliver et Pharr [Oliver 92, Oliver 04] :

P
hc = h ε (I.3.14)
S

où ε = π2 (π 2) 0,75 pour un poinçon conique. Bien que très utilisé, ce modèle

présente un domaine d’application relativement restreint dans le cadre de l’étude
de matériaux métalliques [Bolshakov 98, Cheng 04],
— celle proposée par Loubet :
 
Pmax
hc = α1 hm + (I.3.15)
S

où hm représente la profondeur de pénétration maximale atteinte [Bucaille 03]. Une

valeur de 1,2 a été proposée par Hochstetter pour le paramètre α1 [Hochstetter 99].
Il est à noter que ces travaux sont tous deux basés sur ceux de Doerner et Nix portant sur
la profondeur de contact [Doerner 86].

I.3.6.2 Propriétés élastiques

Le module d’élasticité réduit ER du couple matériau-poinçon est défini comme :

1 (1 ν 2 ) (1 νi2 )
= + (I.3.16)
ER E Ei

où E et ν sont le module d’élasticité et le coefficient de Poisson du matériau testé tandis

que Ei et νi représentent le module d’élasticité et le coefficient de Poisson du poinçon.
Dans le cas d’un poinçon en diamant, Ei et νi valent respectivement 1 147 GPa et 0,07. ER
est alors calculé grâce à la formule de Sneddon :

π1 S
ER = (I.3.17)
2 β Ac

où β est un coefficient correcteur de l’asymétrie de la pointe et S la raideur de contact entre

le poinçon et la matière. Le coefficient β a été introduit par Bulychev et al. afin d’étendre
la solution proposée par Sneddon au problème du contact entre un milieu quasi-infini et
un poinçon pointu axisymétrique à des poinçons pointus ne présentant pas de symétrie
de révolution[Bulychev 75, Sneddon 65]. Ce facteur vaut 1,034 pour un poinçon Berkovich.
Cependant, plusieurs auteurs ont montré que ce coefficient peut varier en fonction du
28
I.3. O UTILS DE CARACTÉRISATION DES COUCHES MINCES

matériau constitutif de l’éprouvette et que ces variations peuvent avoir une influence non-
négligeable sur les propriétés mécaniques mesurées [Vlassak 94, Oliver 04, Jha 11].

I.3.6.3 Propriétés élasto-plastiques

Dans le cas de l’indentation d’un matériau parfaitement plastique (n = 0) par un poin-

çon autosimilaire, Tabor établit la relation suivante[Tabor 48] :

H = 3σy (I.3.18)

où σy représente la limite d’élasticité.

Cependant, lorsque le matériau n’est pas parfaitement plastique, la pénétration du
poinçon induit un écrouissage non homogène sous le poinçon, qui modifie localement
le seuil d’écoulement plastique. Dans ce cas, Tabor propose d’associer une déformation
εT qui serait représentative de l’essai d’indentation. Le niveau de contrainte σT associé à
cette déformation vaut alors :
H = 3σT (I.3.19)

Dans le cas d’un poinçon Berkovich, cette déformation représentative est comprise
entre 8 et 10 % [Tabor 48]. Ainsi pour un couple poinçon autosimilaire-éprouvette donné,
le résultat macroscopique de l’essai d’indentation sera un couple (εT , σT ) caractéristique
quelque soit la profondeur de pénétration. De ce fait, connaissant le module d’élasti-
cité du matériau à caractériser, le résultat brut d’un essai de nanoindentation (courbe
chargement-profondeur d’indentation) ne sera pas suffisant pour décrire complètement
la loi contrainte-déformation du matériau, comme illustré par la figure I.3 - 12.

ߪ
ሺߝ் ǡ ߪ் ሻ

‫ܧ‬

F IGURE I.3 - 12 – Illustration de la relation de Tabor pour un matériau élasto-plastique. Le mo-

dule d’élasticité du matériau est calculé à partir de la relation I.3.16. Le seul autre point connu
sur la courbe contrainte-déformation est le couple (σT , εT ), ce qui est insuffisant pour recons-
truire l’ensemble de la courbe.

29
 C HAPITRE 1. É TAT DE L’ ART

Les poinçons sphériques n’étant pas autosimilaires, ils permettent théoriquement

d’obtenir une infinité de couples (εT , σT ) et donc de décrire l’ensemble de la courbe
contrainte-déformation du matériau étudié. Cependant, il est difficile d’obtenir des poin-
çons sphériques exempts de défauts à l’échelle microscopique. De plus, leur plus grande
surface de contact fait que, à faible profondeur, ce type de poinçon est plus sensible aux
défauts de rugosité que les poinçons pointus. Enfin, la zone sollicitée est plus grande dans
le cas des poinçons sphériques que pour les poinçons coniques ou pyramidaux, ce qui
limite leur utilisation à des éprouvettes de dimension suffisamment grande.

I.3.7 Récapitulatif des techniques de caractérisation des couches

minces
Les différentes techniques que nous avons présentées ont chacune leurs avantages et
leurs inconvénients et la gamme de propriétés mécaniques qu’elles permettent de carac-
tériser est variable. Le tableau I.3 - a est une synthèse des différentes techniques décrites
précédemment.
La technique de microtraction uniaxiale est celle qui permet de caractériser le plus
grand nombre de paramètres mécaniques des matériaux étudiés. De plus, elle est rela-
tivement peu sensible aux erreurs de caractérisation géométrique et à l’homogénéité de
l’épaisseur de la couche. C’est aussi une des seules techniques où la connaissance du co-
efficient de Poisson n’est pas nécessaire. Cependant, elle est inadaptée à la caractérisation
du comportement plastique de couches minces déposées.
La nanoindentation est l’autre technique de caractérisation qui se démarque. En ef-
fet, elle permet d’étudier les propriétés mécaniques des couches minces déposées tout en
étant la technique la moins sensible aux erreurs de caractérisation géométrique et à l’ho-
mogénéité de l’épaisseur de la couche mince. En effet, cette technique ne nécessite pas de
déterminer la géométrie de la couche mince. De plus, il n’est pas nécessaire de fabriquer
des structures de tests spécifiques pour la caractérisation. Qui plus est, la caractérisation
du comportement élasto-plastique des matériaux au travers de l’indentation instrumen-
tée et par extension de la nanoindentation représente un axe de recherche fort. Ceci est re-
présenté par des traits en pointillés dans le tableau I.3 - a. Cependant, le champs de défor-
mations sous le poinçon étant complexe, il est nécessaire de s’appuyer sur des méthodes
de résolutions telles que l’identification paramétrique.

I.4 Problème inverse d’identification paramétrique

Les problèmes inverses d’identification paramétrique permettent de déterminer un
modèle mathématique d’un système à partir de la mesure de la réponse de ce système

30
I.4. P ROBLÈME INVERSE D ’ IDENTIFICATION PARAMÉTRIQUE

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TABLE I.3 - a – Tableau récapitulatif des différentes techniques de caractérisation mises en

œuvre à l’échelle des couches minces. Le nombre de + dans la colonne « Influence de la ca-
ractérisation géométrique » représente la sensibilité de la technique aux erreurs de mesures
géométriques. Plus ce nombre est élevé, plus la technique sera sensible. Les traits en pointillé
représentent les axes de développements en cours.

31
 C HAPITRE 1. É TAT DE L’ ART

à des perturbations. Les premiers développements théoriques portant sur les méthodes
d’identifications ont principalement été le fait des géophysiciens. En effet, leur but était
de comprendre les phénomènes ayant lieu sous la croûte terrestre avec pour seules infor-
mations des données mesurées en surface. De nos jours ces techniques sont utilisées dans
un nombre important de domaines tels que la thermique ou la caractérisation des lois de
comportement de matériaux soumis à des champs de contraintes complexes.
Nous allons dans un premier temps définir ce qu’est un problème inverse d’identifica-
tion et les conditions générales qui permettent de statuer sur l’existence d’une solution.
Par la suite, nous présenterons les étapes générales ainsi que les méthodes permettant de
mener à la résolution d’un tel problème.

I.4.1 Positionnement du problème

Généralement, les problèmes rencontrés sont classés en deux grandes familles : les pro-
blèmes directs et les problèmes inverses.
Un problème direct consiste à simuler une expérience ou un procédé afin de connaître
l’état des variables du problème simulé en un ou plusieurs instants. Les entrées néces-
saires et les sorties que l’on peut attendre d’un problème direct d’identification sont résu-
mées en figure I.4 - 13. Ce type de problème est couramment résolu en utilisant la méthode
des éléments finis. La comparaison du modèle par rapport à l’expérience est généralement
suffisante pour statuer sur la validité du modèle utilisé.

Données Résultats

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F IGURE I.4 - 13 – Formulation générale du problème direct d’identification appliquée aux élé-
ments finis [Kleinermann 00].

Données Résultats

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- Résultat expérimental )4(7%"5'..4.(

F IGURE I.4 - 14 – Formulation générale du problème inverse d’identification paramétrique

[Kleinermann 00].

32
I.4. P ROBLÈME INVERSE D ’ IDENTIFICATION PARAMÉTRIQUE

L’objectif d’un problème inverse est de déduire certaines données du problème de base
(données du problème direct) en fixant comme données d’entrées supplémentaires un ou
plusieurs résultats expérimentaux (résultats du problème direct). La figure I.4 - 14 présente
l’exemple d’un problème inverse où l’un des résultats à déduire est la loi constitutive du
matériau en intégrant en tant que données les résultats expérimentaux obtenus. Il s’agit
effectivement d’un problème d’identification inverse car on cherche à déterminer les pa-
ramètres du matériau (données du problème direct) permettant d’obtenir les mêmes ré-
sultats que ceux obtenus expérimentalement (résultat du problème direct) [Bui 93].
Les problèmes d’identification appartiennent, par définition, à la famille des pro-
blèmes inverses.

I.4.2 Problème mal posé et quasi-solutions

Un problème est dit bien posé lorsqu’il respecte les conditions d’existence, d’unicité et
de continuité de la solution (paramètre à identifier) pour tous les jeux de données dexp (ré-
sultat expérimental) appartenant à un domaine D. Généralement, dans les problèmes in-
verses considérés, les différentes hypothèses introduites dans le calcul par éléments finis,
les erreurs numériques inévitables, les bruits de mesure sur les données. . ., mènent inévi-
tablement à l’inexistence d’une solution conduisant parfaitement au résultat souhaité. On
peut donc dire que, d’une manière générale, les problèmes inverses sont des problèmes
mal posés pour lesquels il n’existe pas de solution.
Afin d’éviter cet écueil, des méthodes de régularisation sont utilisées. Elles permettent
dans le cas où il n’existe pas de jeux de paramètres menant à une solution exacte du pro-
blème dexp , de chercher l’élément compatible d˜ le plus proche de dexp . Le jeu de paramètres
correspondant d˜ est appelé « quasi-solution » du problème inverse considéré. Dans le cas
des problèmes non-linéaires, cette dernière est obtenue par une minimisation de l’écart
entre le résultat obtenu par la simulation d˜ et celui obtenu par l’expérience dexp en jouant
sur les grandeurs choisies comme variable d’optimisation (paramètres matériau, géomé-
trique, . . .). De cette façon le remplacement du concept de solution par celui de quasi-
solution permet de s’assurer de la résolution du problème inverse. Cependant, ce change-
ment n’assure ni l’unicité ni la continuité de la solution.

I.4.3 Méthodes d’identification

Les méthodes d’identification se classent en deux catégories : les méthodes itératives et
les méthodes non-itératives. Le choix du type de méthode est conditionné par le problème
étudié.
Une des méthodes d’identification les plus répandues est la minimisation d’une fonc-
tion objectif, aussi appelée méthode de correction paramétrique. Cette méthode consiste

33
 C HAPITRE 1. É TAT DE L’ ART

à trouver le jeu de paramètres permettant de réduire l’écart entre les mesures expérimen-
tales et la solution du problème direct utilisant ce jeu de paramètres. Les enjeux de la cor-
rection paramétrique reposent principalement dans la définition du problème à résoudre,
la méthode de résolution du problème direct, le choix de la fonctionnelle coût et le choix
de la méthode de minimisation.
Une des méthodes de résolution du problème direct usuellement utilisée est l’utilisa-
tion d’un modèle par éléments finis. C’est en 1992 que Schnur et Zabaras [Schnur 92] cou-
plèrent pour la première fois un code de calcul par éléments finis et une méthode d’opti-
misation dans l’optique de l’identification du comportement d’un matériau.
C’est cette méthode que nous avons décidé de mettre en œuvre en raison de sa simpli-
cité et sa robustesse.

I.4.4 Étapes principales d’un problème d’identification

La figure I.4 - 15 montre le principe de la procédure d’identification paramétrique d’un
modèle de comportement et de sa validation. Les principales étapes de la procédure
d’identification sont au nombre de quatre [Kleinermann 00] :

Essai de caractérisation Loi de comportement

Géométrie Paramètres
CL + CI initiaux

Modèle numérique de l’essai

Réponses Réponses
expérimentales numériques

Procédure d’identification
Mesure écart - J(X)

NON Actualisation
e <e Essai de structure
paramètres
OUI
Paramètres Géométrie
identifiés CL + CI
Modèle numérique de la structure
Réponses Réponses
numériques expérimentales

Validation

F IGURE I.4 - 15 – Principe et mise en œuvre e la méthode d’identification paramétrique

[Dalverny 12].

34
I.4. P ROBLÈME INVERSE D ’ IDENTIFICATION PARAMÉTRIQUE

1. Mise au point d’une expérience permettant de mettre en évidence le comportement

du matériau qui sera observé lors du procédé que l’on souhaite simuler. Le choix de
l’expérience et des grandeurs à mesurer conditionnera fortement les résultats obte-
nus. L’expérience choisie doit activer les phénomènes que l’on souhaite simuler.

2. Choix d’un modèle mathématique permettant de rendre compte des phénomènes

étudiés. Ce choix, fait à priori, est basé sur des résultats expérimentaux et sur la
connaissance des phénomènes physiques mis en jeu. Trois approches existent :
— L’approche microscopique est basée sur les mécanismes physiques existant au
niveau des atomes, des molécules ou des joints de grain,
— l’approche macroscopique repose sur l’étude de la relation entre la contrainte et
la déformation d’un petit élément de volume représentatif du matériau,
— l’approche mésoscopique combine certains aspects des deux approches précé-
dentes.

3. Détermination de la valeur numérique à attribuer à chacun des différents para-

mètres matériau présents dans le modèle mathématique choisi. L’objectif est d’ob-
tenir une concordance optimale entre les résultats expérimentaux et ceux obtenus
par simulation. Cette étape est entièrement constituée de la résolution du problème
inverse.

4. Test et validation du modèle précédemment obtenu afin de cerner le domaine de

validité du modèle.

I.4.5 Définition de la fonction objectif

La formulation d’un problème d’identification est un problème d’optimisation d’une

fonction objectif. L’écart entre l’expérience et la simulation est calculé par une norme
d’ordre q (q quelconque). Dans le cas où les erreurs expérimentales associées aux diffé-
rents points de mesures ne sont pas quantifiables, on suppose que celles-ci sont propor-
tionnelles à la valeur de la grandeur mesurée. La formulation générale de la fonction ob-
jectif formée à partir de la mesure de l’écart entre simulation et expérience est la suivante
[Kleinermann 00] : v
u n exp q
uX ωi uEF

(x) u
J (x) = t
q i
exp
i
(I.4.1)
i=1
Ω ui
 EF exp

uEF (x) uexp
  ui (x) ui si uexp > tolérance (10 10 12
)
avec i i
= uexp i
uexp i
ui (x) uexp si uexp tolérance (10 12
i  EF
i i 10 )
35
 C HAPITRE 1. É TAT DE L’ ART

où x est le vecteur des paramètres à identifier,

n le nombre de points expérimentaux,
uexp
i le vecteur des résultats expérimentaux,
ui le vecteur des valeurs correspondantes obtenues par simulation,
EF

ωi le vecteur poids,  
Ω la somme des termes du vecteur poids Ω = nj=1 ωj .
P

Cette formulation étant adimensionnelle, elle permet de considérer la mesure expé-

rimentale de plusieurs grandeurs différentes. La valeur de J(x), représente l’écart relatif
moyen entre les ordonnées des points de la courbe expérimentale et celles de la courbe
de simulation possédant la même abscisse. Elle caractérise donc la qualité du jeu de pa-
ramètres considéré. Le choix d’une norme euclidienne (q = 2) est généralement fait car il
permet de faciliter l’exploitation des données statistiques de dispersion des résultats ex-
périmentaux.

I.4.6 Méthodes de résolution

Le problème d’identification étant exprimé comme un problème d’optimisation, deux
grandes familles d’algorithmes peuvent être utilisées pour le résoudre :
— les algorithmes exploratoires qui ne prennent en compte que la valeur de la fonc-
tionnelle coût,
— les algorithmes de descente qui utilisent en plus le gradient de la fonctionnelle coût
par rapport aux paramètres à identifier.

I.4.6.1 Algorithmes exploratoires

Les algorithmes exploratoires (Monte-Carlo, algorithmes génétiques, simplex, . . .) ne

se basent que sur la valeur de la fonctionnelle coût et nécessitent donc un nombre im-
portant d’évaluations de cette dernière pour converger, contrairement aux algorithmes de
descente qui prennent en compte le gradient. De ce fait, leur utilisation est limitée à des
problèmes dont la résolution est peu coûteuse en temps CPU. L’intérêt des algorithmes
exploratoires est de pouvoir s’appliquer à des problèmes qui ne pourraient pas être ré-
solus avec les algorithmes de descente (fonctionnelles non différentiables, non convexes,
non continues et définies sur des parties connexes). De plus, dans le cas d’un problème di-
rect fortement non-linéaire et une fonctionnelle coût J(x) présentant des extrema locaux,
les algorithmes exploratoires peuvent fournir l’ensemble des minima locaux et le mini-
mum global alors que les algorithmes de descente présentent un risque non-négligeable
de converger vers un minimum local. Une des méthodes les plus couramment employée
est celle de Monte-Carlo.

36
I.4. P ROBLÈME INVERSE D ’ IDENTIFICATION PARAMÉTRIQUE

Méthodes de Monte-Carlo
Ces méthodes regroupent l’ensemble des méthodes basées sur l’utilisation d’un généra-
teur aléatoire de nombres. Son développement remonte au projet Manhattan (1942-1946),
pour lequel le calcul du résultat de la collision d’un neutron avec un atome a été remplacé
par un tirage aléatoire.
Cette méthode est principalement utilisée pour la résolution de problèmes fortement
non-linéaires. Elle est basée sur le calcul de la fonction objectif J(x) à partir d’un modèle
(x) déterminé aléatoirement. Des tirages sont effectués jusqu’à ce que le nombre de mo-
dèles (x) soit suffisant pour être représentatif.
Hormis le nombre important de tirages, la difficulté de cette méthode réside dans la
réalisation d’un générateur de hasard de bonne qualité.

I.4.6.2 Algorithmes de descente

Le principe des méthodes de descente est de générer de manière itérative une suite
x k N définie par xk+1 = xk + αk g k telle que pour f (α) = J xk + αg k , x +
:


k

— f (α) est décroissante au voisinage de 0

— f (αk ) = minf (α)
x>0
g k est la direction de descente au pas k. C’est la méthode de détermination de g k qui condi-
tionne la nature et donc l’efficacité de l’algorithme utilisé.

Algorithme de pente maximale

La direction de la descente est l’opposée de celle du gradient :


∂J xk
k
g = xJ
k
= (I.4.2)
∂x

La convergence de cet algorithme est généralement très lente car l’information donnée
est très locale et ne permet donc qu’une petite variation des paramètres à optimiser pour
chaque itération. De plus, dans le cas où la surface de la fonctionnelle coût est une val-
lée très plate et très allongée, cet algorithme peut devenir inefficace et ne pas atteindre le
minimum de J.

Algorithme de Gauss-Newton
Cet algorithme est très bien adapté à l’optimisation des fonctionnelles coût de type
moindres-carrés :
N
X
J (x) = jk2 (x) (I.4.3)
k=1

où par exemple jk (x) = uEF uexp .

k (x) k

37
 C HAPITRE 1. É TAT DE L’ ART

La particularité de ces fonctions objectifs réside dans le fait que l’on connaît la forme
de leurs dérivées premières et secondes :

N
∂J X ∂jk
( x J)i = =2 jk (I.4.4)
∂xi k=1
∂xi
N 
∂ 2J ∂ 2 jk

X ∂jk ∂jk
Hij = =2 + jk (I.4.5)
∂xi ∂xj k=1
∂x i ∂xj ∂xi ∂xj

Lorsque l’on s’approche de l’optimum, le deuxième terme de (I.4.5) qui est quadratique
devient négligeable devant le premier et on peut écrire :

N
∂ 2J X ∂jk ∂jk
=2 (I.4.6)
∂xi ∂xj k=1
∂xi ∂xj

La matrice de sensibilité (ou matrice jacobienne) est définie par :

 
∂j1 ∂j1 ∂j1
 ∂x1 ∂x2 ∂xN 
 
 ∂j ∂j2 ∂j2 
 2 
∂x1 ∂x2 ∂xN  (I.4.7)
 
A=
 .
 .. .. .. .. 
 . . . 

 
 ∂jN ∂jN ∂jN 
∂x1 ∂x2 ∂xN

On peut ainsi exprimer le gradient et le hessien par :

cJ = 2Aj (I.4.8)
H = 2AT A (I.4.9)

avec j = [j1 , j2 , . . . , jN ]T .
En considérant ∆x = xk+1 xk au pas k de l’identification, on peut écrire la formule de
Newton :
AT A ∆ x = AT f (I.4.10)

Cet algorithme est très efficace mais présente quelques inconvénients :

— si AT A n’est pas positif, la suite de paramètres peut être maximisante au lieu de
minimisante,
— si AT A est quasiment singulière, il n’existe pas de solution pour (I.4.10),
— si ∆x est trop grand, les paramètres peuvent sortir de l’espace admissible.

38
I.5. C ONCLUSION

L’algorithme de Levenberg-Marquardt
L’algorithme de Levenberg-Marquardt permet de palier les inconvénients de l’algorithme
de Gauss-Newton par l’ajout d’une régularisation à l’équation (I.4.10) :

AT A + λI ∆x = AT f (I.4.11)

où λ est un scalaire et I la matrice identité.

On remarque que :
— si λ = 0, on retrouve la formulation de l’algorithme de Gauss-Newton,
— si λ , on retrouve la formulation d’un algorithme de plus grande pente.
En partant d’une valeur de λ assez élevée, l’algorithme de Levenberg-Marquardt consiste
donc à réduire cette valeur à chaque décroissance de J. On passe ainsi d’un algorithme de
plus grande pente à un algorithme de Gauss-Newton.

I.5 Conclusion
Nous avons présenté dans ce chapitre les différents paramètres qui régissent le com-
portement mécanique des couches minces ainsi que les principales techniques qui per-
mettent de les caractériser. Parmi celles-ci, deux techniques qui permettent de mesurer les
propriétés élasto-plastiques des couches minces déposées et autoportantes se sont distin-
guées. Il s’agit respectivement de la nanoindentation et de la microtraction.
La microtraction permet de caractériser les propriétés élasto-plastiques de couches
minces autoportantes. L’intérêt de cette méthode est d’être peu sensible aux incertitudes
et erreurs de mesure sur la géométrie des couches à caractériser. De plus, c’est la seule
méthode ne nécessitant pas de connaître le coefficient de Poisson pour calculer les autres
paramètres et le traitement des données en vue de déterminer le modèle de comporte-
ment est assez simple pour le réaliser de manière analytique. Cependant, l’étude biblio-
graphique montre que la mise en œuvre expérimentale de cette technique demande un
développement conséquent dans le but d’obtenir une méthode de mesure fiable et de li-
miter les incertitudes et les erreurs de mesure introduites par le moyen.
La nanoindentation est quant-à-elle une méthode de caractérisation bien connue pour
la caractérisation des propriétés élastiques des couches minces déposées. Il est néanmoins
théoriquement possible de caractériser le comportement plastique de telles couches. La
difficulté de cette démarche vient de la complexité du champ de déformations introduit
sous le poinçon qui empêche une résolution simple du problème. Afin de surmonter cet
écueil, il est nécessaire de mettre en œuvre des techniques d’identification paramétrique.
Les grandes lignes des méthodes d’identification paramétrique ont été exposées dans
la dernière partie de ce chapitre. Ces techniques seront mises en œuvre, couplées à nos
39
 C HAPITRE 1. É TAT DE L’ ART

expériences, pour aider à la caractérisation du comportement élasto-plastique des maté-

riaux en couches minces.

40
Chapitre 2

Caractérisation mécanique des couches

minces autoportantes

Nous avons vu dans le chapitre 1 que les couches minces autoportantes sont forte-
ment présentes dans l’élaboration des MEMS. La problématique principalement associée
à ce type de mécanisme est l’utilisation de couches minces autoportantes en tant que
pièces de structure soumises à des contraintes et des déformations importantes. De ce fait,
dans un processus de conception et de fiabilisation des micro-systèmes, il est impératif de
connaitre précisément les propriétés mécaniques des matériaux qui y sont mis en œuvre.
Un point crucial concerne le fait que les propriétés mécaniques des matériaux en couches
minces ne sont pas identiques à celles des matériaux massiques et sont fortement dépen-
dantes des procédés d’élaboration. La figure II.0 - 1 compare des courbes de traction ra-
tionnelles d’aluminium résultantes d’essais sur des éprouvettes macroscopiques d’alumi-
nium 1050 (70 mm2 de section ) et des éprouvettes en couches minces autoportantes réali-
sées soit par évaporation (3,3 10 4 mm2 de section), soit par pulvérisation (0,00027 mm2
de section) avec des paramètres d’élaboration différents. Les comportements sont radica-
lement différents.
Nous observons que pour une déformation donnée, le niveau de contrainte atteint
pour les éprouvettes en couche minces est beaucoup plus important que pour l’éprou-
vette macroscopique. De plus, les trois éprouvettes en couches minces ne présentent pas
le même type de comportement. Alors que le comportement de l’éprouvette d’aluminium
évaporé s’approche de celui d’un matériaux fragile, les éprouvettes d’aluminium pulvé-
risé présentent une déformation ductile importante mais un comportement différent en
fonction des paramètres d’élaboration. La rupture apparait pour une déformation qui peut
atteindre 25 % pour ce type d’éprouvette.
A la lumière de cet exemple, nous observons que les propriétés mécaniques des maté-
riaux en couches minces autoportantes ne peuvent pas être déduites de celles du matériau

41
 C HAPITRE 2. C ARACTÉRISATION MÉCANIQUE DES COUCHES MINCES AUTOPORTANTES

Contrainte vraie (MPa)

350 Aluminium 1050
Aluminium pulvérisé 1 (Auxitrol)
Aluminium pulvérisé (Auxitrol)
300
Aluminium évaporé (INL)

250

200

150

100

50

0
0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 0.35 0.4 0.45
Déformation vraie

F IGURE II.0 - 1 – Courbes de traction rationnelles d’une éprouvette « macroscopique » en alu-

minium 1050 et de trois éprouvettes de micro-traction en aluminium pur réalisées soit par
évaporation soit par pulvérisation.

massif ou de celles du même matériau en couche mince élaboré suivant un procédé dif-
férent. Au travers de l’étude bibliographique [Sharpe Jr 08, Gaspar 09, Greek 98], il appa-
rait que l’essai de traction uni-axiale est bien adapté à la caractérisation élasto-plastique
des couches minces autoportantes. Suite aux travaux de thèse de Cedric Seguineau, le la-
boratoire DCT/AQ/LE du CNES s’est doté d’un prototype de machine de micro-traction
uniaxiale[Seguineau 09].
Après un rappel sur l’essai de traction uniaxiale, nous présenterons la platine de mi-
crotraction et les éprouvettes associées. Nous exposerons les améliorations techniques et
méthodologiques apportées à ce prototype dans le but de disposer d’un système de ca-
ractérisation des couches minces autoportantes fiable. Enfin nous aborderons la problé-
matique de la caractérisation de l’endommagement mécanique des couches minces au
travers de l’essai de traction uni-axiale sur couches minces autoportantes.
Le but de ce chapitre n’est pas de discuter du comportement des matériaux caractérisés
mais de présenter le processus de réflexion mené pour perfectionnner le banc de mesure.
La discussion des propriétés mécaniques en relation avec les procédés de fabrication et la
micro-structure a été réalisée en parallèle par Julien Martegoutte au cours de ses travaux
de thèse [Martegoutte 12].

II.1 Description du dispositif et des éprouvettes de traction

uni-axiale
Nous exposerons dans un premier temps les principes généraux de l’essai de micro-
traction. Par la suite, nous présenterons la platine de microtraction telle qu’elle existait au
commencement de ces travaux de recherche, puis nous décrirons les éprouvettes utilisées
42
II.1. D ESCRIPTION DU DISPOSITIF ET DES ÉPROUVETTES DE TRACTION UNI - AXIALE

ainsi que les différentes techniques d’élaboration. Enfin, nous développerons les princi-
pales étapes de la méthodologie de l’essai de microtraction.

II.1.1 Principe de l’essai de traction

II.1.1.1 Champs de déformations et de contraintes dans un essai de traction

L’objectif de l’essai de traction uni-axiale est de créer un champ de contraintes uni-

forme et uni-axial sur l’ensemble de la partie utile de l’éprouvette. Outre la possibilité
de passer de l’étude d’un cas en trois dimensions à celle d’un problème unidirectionnel,
cette configuration permet de faciliter l’extensométrie de l’essai. Dans notre cas d’étude,
les données directement mesurées lors de l’essai sont le déplacement des mors et la force
appliquée sur l’éprouvette. La courbe caractéristique obtenue est la représentation de la
force en fonction du déplacement des mors F (d) comme montré dans la figure II.1 - 2.
Compte tenu de la configuration, les relations liant les mesures de force et de déplacement
à la contrainte et à la déformation dans l’éprouvette sont calculées comme suit :
— pour une éprouvette de largeur w et d’épaisseur t, la contrainte σ uni-axiale uni-
forme est obtenue en divisant la force F par la section S = w t:

F F
σ= = (II.1.1)
S w t

— la déformation suivant l’axe de traction est également uniforme sur toute la lon-
gueur utile de l’éprouvette. Elle est calculée en fonction de la longueur initiale de la
ሺࡺሻ

ȟ‫ܮ‬
Force

‫ܮ‬଴

Déplacement ࢊ ൌ ࢒૙ ൅ ઢ‫ܔ‬ Ɋ࢓

F IGURE II.1 - 2 – Principe de l’essai de traction et présentation de la courbe caractéristique de

cet essai.

43
 C HAPITRE 2. C ARACTÉRISATION MÉCANIQUE DES COUCHES MINCES AUTOPORTANTES

partie utile L0 et de son allongement au cours de l’essai ∆L = L L0 :

∆L
ε= (II.1.2)
L0

L’état uni-axial se définit par une contrainte unidirectionnelle et un état de déformation

bidimensionnel. Cela se traduit dans le cas d’une traction suivant l’axe 1 par :
   
σ 0 0 ε 0 0
σ =  0 0 0 et ε = 0 ν ε 0  (II.1.3)
   

0 0 0 0 0 ν ε

avec ν le coefficient de contraction transverse qui est égal au coefficient de Poisson ν en

élasticité [Lemaitre 04]. Dans le domaine élasto-plastique et élasto-visco-plastique, deux
hypothèses fortes sont posées :
— il existe un découplage entre les déformations élastiques etplastiques
 : ε = εe + εp ,
— les déformations plastiques se font à volume constant : Tr εp = 0.
Ces deux hypothèses permettent d’exprimer simplement le coefficient de contraction ν :
 
1 σ 1
ν = ν (II.1.4)
2 Eε 2

II.1.1.2 Contrainte et déformation rationnelles

Le calcul de la déformation ε donné dans l’équation (II.1.2) ne prend en compte que

l’allongement relatif à la configuration initiale de l’essai mais ne prend pas en compte l’al-
longement total. Il est alors préférable d’utiliser la déformation rationnelle εv (aussi appe-
lée déformation vraie). Cette déformation est calculée en prenant en compte l’ensemble
des allongements infinitésimaux dL depuis le début de l’essai au travers d’une intégration.
Cette déformation possède en plus l’avantage d’être additive, ce qui permet de faciliter les
calculs en plasticité, et s’exprime sous cette forme [Lemaitre 04] :

εv = ln (1 + ε) (II.1.5)

En outre le calcul de la contrainte σ donné par l’équation (II.1.1) ne prend

pas en compte la réduction de section de l’éprouvette induite par sa contrac-
tion et découlant de l’hypothèse de déformation plastique à volume constant. La
contrainte rationnelle σv (également appelée contrainte vraie) est calculée pour
prendre en compte cette réduction de section. Elle est donnée par l’équation
[Lemaitre 04] :
σv = σ (1 + ε) (II.1.6)
44
II.1. D ESCRIPTION DU DISPOSITIF ET DES ÉPROUVETTES DE TRACTION UNI - AXIALE

‘–”ƒ‹–‡ሺࡹࡼࢇሻ
§ Contrainte-déformation
apparente
§ Contrainte-déformation
vraie

Déformation

F IGURE II.1 - 3 – Comparaison entre une courbe de contrainte-déformation apparente et une

courbe de contrainte vraie-déformation vraie.

La transformation de la courbe contrainte-déformation apparentes en contrainte-

déformation rationnelles est montrée sur la figure II.1 - 3. La différence entre les deux
types de mesures n’est significative qu’à partir d’un niveau de déformation relativement
important. Dans la suite de ce chapitre, nous n’utiliserons plus que les contrainte et
déformations rationnelle en raison des déformations importantes atteintes.

II.1.2 Description du dispositif de microtraction

La platine de microtraction utilisée dans cette étude a été conçue et réalisée par Mi-
chel Ignat au sein du Laboratoire Science et Ingénierie des Matériaux et Procédés (SI-
MaP) de Grenoble en collaboration avec Laurent Debove et Charles Josserond [Ignat 95,
Malhaire 09]. Une image de la platine en comparaison avec une pièce de deux euros est
montrée sur la figure II.1 - 4a. L’originalité de cette platine est d’avoir été développée avec
pour objectif de réaliser des essais in-situ dans différents environnements (microscope
électronique à balayage, microscope à force atomique, chambre environnementale. . .), sur
de très petites éprouvettes. Cet objectif a induit deux contraintes fortes lors de la concep-
tion de la platine :
1. le centre de la partie utile de l’éprouvette doit rester immobile afin de permettre
l’observation de la même zone tout au long de l’essai,
2. la platine doit être de dimensions réduites et « nomade » afin de permettre une
utilisation in-situ dans différents types d’appareil d’observation.
Le premier point a mené à la conception d’une platine qui diffère de la plupart des ma-
chines de traction macroscopiques pour lesquelles un des deux mors est fixe. En effet, la
platine de microtraction présente une symétrie de déplacement des mors qui repose sur
l’utilisation d’une cinématique à quatre barres de type losange déformable (figure II.1 -

45
 C HAPITRE 2. C ARACTÉRISATION MÉCANIQUE DES COUCHES MINCES AUTOPORTANTES

Mors 1 Axe de
traction

Liaison vis-écrou

Mors 2
(a) Photographie de la platine de microtraction. La (b) Schéma cinématique de la platine de
pièce de deux euros permet de situer la taille de la microtraction.
platine.

F IGURE II.1 - 4 – Photo de la platine de microtraction et schéma de principe de la cinématique

de la platine.

4b). Le système de mise en mouvement se fait par une ensemble vis-écrou orthogonal à
l’axe de traction.

La mesure de force
La mesure de chargement mécanique est réalisée grâce à une cellule de force montée en
série avec l’éprouvette de microtraction comme le montre la figure II.1 - 5. Au cours de
cette étude, deux capteurs de capacité maximale respectivement égale à 1,5 N et 20 N ont
été utilisés. Il s’agit de cellules de force piézorésistives miniatures. Nous avons observé que
ces capteurs sont très sensibles à la température et aux champs électriques environnants.
Des méthodes correctives de ces effets ont été mises en place et seront présentées dans le
pargaraphe II.2.1.

La mesure de déplacement
Dans un premier temps, la mesure de déplacement était réalisée par un capteur à taux de
réflectance laser embarqué sur la platine de microtraction. Cependant, cette technique de
mesure est entachée des inconvénients suivants :
— le capteur est excentré par rapport à l’axe de l’éprouvette en raison de son encom-
brement comme cela est visible sur la figure II.1 - 5. De ce fait la chaine de mesure
est longue et prend en compte, outre la déformation de l’éprouvette, la déformation
des mors, du capteur de force et celle du bâti,
— le capteur est très sensible à un endommagement de la cible : une rayure ou une
poussière peuvent perturber la mesure,
46
II.1. D ESCRIPTION DU DISPOSITIF ET DES ÉPROUVETTES DE TRACTION UNI - AXIALE

Eprouvette

Cellule de force
Interféromètre laser x2

Capteur de
déplacement
Axe de embarqué
traction

F IGURE II.1 - 5 – Illustration de la position des différents capteurs dans la chaine de mesure.

— le capteur laser se trouve à l’extrémité d’un câble blindé d’un diamètre de 8 mm

dont le déplacement pouvait entrainer des efforts sur le capteur de force du même
ordre de grandeur que la force maximale mesurée lors des essais de microtraction,
— l’échange de données vers l’ordinateur lors de l’essai n’étant pas optimisé (infor-
mation de déplacement noyée dans un grand nombre de données inexploitables),
la vitesse de transfert ne permettait pas une fréquence d’acquisition supérieure à
4 Hz. Cette fréquence n’est pas suffisante pour la caractérisation de matériaux fra-
giles présentant des déformations à rupture inférieures à 1 %. Elle ne permet pas
non plus de réaliser des régulations en boucle fermée.
Ces inconvénients étant rédhibitoires, le choix s’est porté sur une mesure de déplacement
par interférométrie laser à partir de deux capteurs non-embarqués. La mesure de déplace-
ment est alors faite par deux faisceaux laser mesurant chacun le déplacement de l’un des
deux mors comme illustré sur la figure II.1 - 5. Cette technique a permis de réduire consi-
dérablement la chaine de mesure car la cible visée par les faisceaux se trouvent au plus
près de l’éprouvette directement sur le mors.

II.1.3 Géométrie des éprouvettes

Les éprouvettes utilisées pour les essais de microtraction sont de type « encadré » sui-
vant la classification donnée par Hemker et Sharpe et explicitée dans la partie I.3.4.1
[Hemker 07]. Ce type d’éprouvette est mieux adapté que les éprouvettes « semi-détachées »
car elles permettent une symétrie de déplacement similaire à celle de la platine de micro-
traction. Les dimensions des éprouvettes testées sur cette platine sont les suivantes :
47
 C HAPITRE 2. C ARACTÉRISATION MÉCANIQUE DES COUCHES MINCES AUTOPORTANTES

Zone utile autoportante

Trous de fixation

Bras de maintien
En silicium

F IGURE II.1 - 6 – Éprouvette de microtraction.

Double rayon de raccordement

ܴଶ ൌ Ͳǡʹ݉݉
ܴଵ ൌ ʹ݉݉
ܹ௨

‫ܮ‬௨ ൌ ʹ݉݉ ‫ܮ‬௥

‫ ܮ‬ൌ ͵݉݉

F IGURE II.1 - 7 – Géométrie des éprouvettes de microtraction [Seguineau 09].

— longueur, 3 000 µm,

— largeur, 50 à 500 µm,
— épaisseur, 0,8 à 25 µm.
Une vue en perspective de l’éprouvette de microtraction est montré à la figure II.1 - 6.
Afin de permettre leur manipulation, les éprouvettes de microtraction sont entourées d’un
cadre en silicium épais. Ce cadre est sectionné une fois l’éprouvette montée dans les mors.

Afin de limiter les concentrations de contrainte qui sont une des causes principales
de la rupture prématurée des éprouvettes au cours de l’essai, une étude a été menée pour
optimiser les zones de raccordement entre la partie utile et les zones d’ancrage 1 . Une opti-
misation basée sur une modélisation par éléments finis a abouti à l’utilisation de doubles
congés de raccordement dont la géométrie est présentée en figure II.1 - 7 [Malhaire 07].
Les réductions de contrainte au voisinage des ancrages par rapport à un simple congé de
raccordement et un encastrement droit valent respectivement 10 % et 27 % [Malhaire 09].

1. Ce travail a été mené au sein de l’Institut des Nanotechnologies de Lyon (INL) dans le cadre du projet
ANR blanc « Microtraction » 2005-2008 initié entre le SIMaP et l’INL.

48
II.1. D ESCRIPTION DU DISPOSITIF ET DES ÉPROUVETTES DE TRACTION UNI - AXIALE

a 5,971 10 10 c 4,767 10 4

b 8,701 10 7 d 0,872

TABLE II.1 - a – Valeurs numériques des coefficients du polynôme G (wu ) utilisées pour calculer
la longueur équivalente Leq (150 < wu <550 µm).

Du fait de la méthode de mesure de déformation utilisée (déplacement des mors), la

déformation mesurée est composée :
— des déformations de la partie droite de l’éprouvette,
— des déformations des doubles congés de raccordement,
— des déformation des ancrages,
— des déformations du système d’accroche des mors.
Il est donc nécessaire de corriger la longueur de l’éprouvette pour prendre en compte ce
phénomène. Une étude analytique a été menée par Cédric Seguineau [Seguineau 09] dans
laquelle il a montré que dans le cadre des petits déplacements, il était nécessaire d’utiliser
dans le calcul de la déformation une longueur équivalente Leq à la place de la longueur L
de l’éprouvette. Cette longueur équivalente s’exprime en fonction de la largeur de la partie
utile wu et d’un polynôme dont les coefficients sont donnés dans le tableau II.1 - a :

Leq = L G (wu ) (II.1.7)

avec G (wu ) = a wu2 + b wu2 + c wu + d.

II.1.4 Techniques de fabrication

Les éprouvettes de microtraction sont fabriquées en deux étapes distinctes : le dépôt
et la gravure. Il n’est pas envisagé ici d’étudier finement les évolutions des propriétés mé-
caniques des couches en fonction de leur microstructure en lien avec les techniques de
fabrication utilisées. Par contre, une population d’éprouvettes importante et diversifiée
est nécessaire afin de valider le fonctionnement de la platine et les modèles choisis pour
décrire les lois de comportements. Nous allons présenter dans un premier temps les diffé-
rentes techniques de dépôts qui ont été utilisées dans la fabrication des éprouvettes puis
nous détaillerons les étapes technologiques permettant la réalisation des éprouvettes au-
toportantes.

II.1.4.1 Les techniques de dépôts

Les techniques de dépôts se divisent en deux grandes catégories : les dépôts par voie
sèche et les dépôts par voie humide. Il existe au moins deux familles de techniques de dé-
pôts par voie sèche : les dépôts PVD ( Physical Vapor Deposition) et les dépôts CVD (Che-

49
 C HAPITRE 2. C ARACTÉRISATION MÉCANIQUE DES COUCHES MINCES AUTOPORTANTES

Porte échantillon rotatif

Echantillon
Métal évaporé

Filaments
Métal à évaporer

Creuset
Source
électrique

F IGURE II.1 - 8 – Schéma de principe du dépôt par évaporation par arc électrique.

mical Vapor Deposition). Pour l’élaboration de nos éprouvettes, les techniques mises en
œuvre sont les dépôts PVD et les dépôts par voie humide.

Évaporation par arc électrique (PVD)

Cette technique repose sur la vaporisation d’un métal solide qui est ensuite déposé sur
un substrat comme le montre le schéma de la figure II.1 - 8. Les atomes du métal à dépo-
ser sont évaporés en surface au moyen d’arcs électriques et les atomes en phase vapeur
peuvent aller se déposer sur un porte échantillon situé à une distance fixe. L’arc électrique
étant fortement énergétique, la température en surface de la cible peut atteindre 15 000 C
ce qui permet de vaporiser la plupart des matériaux, y compris ceux possédant une tempé-
rature d’évaporation élevée. Afin d’éviter les problèmes de pollution (notamment celle due
à l’oxygène), ces essais sont réalisés sous vide. Il faut cependant s’assurer que la tension de
vapeur du métal à vaporiser soit inférieure à la pression de la chambre. Afin de favoriser
une bonne homogénéité du dépôt, le porte échantillon peut être animé d’un mouvement
rotatif.
Tous les dépôts par évaporation par arc électrique utilisés dans notre étude ont été
réalisés à l’Institut des Nanotechnologies de Lyon (INL) par Joëlle Grégoire et Khaled Ayadi
sur un bâti Alcatel.

Pulvérisation cathodique (PVD)

Le principe de la pulvérisation cathodique repose sur l’accélération d’un plasma de gaz
lourd sur le matériau cible qui doit être déposé sur le substrat. C’est l’énergie cinétique
des atomes de gaz ionisés qui va permettre l’arrachement des atomes de substrat de la

50
II.1. D ESCRIPTION DU DISPOSITIF ET DES ÉPROUVETTES DE TRACTION UNI - AXIALE

1
Ar 2
Vide
3

F IGURE II.1 - 9 – Schéma de principe du dépôt par pulvérisation cathodique.

cible. Le plasma est créé par l’application d’une tension électrique (supérieure à une ten-
sion critique) entre une cathode, la cible qui fournit les atomes à déposer, et une anode,
le substrat sur lequel les atomes vont venir se déposer. Le gaz qui est principalement uti-
lisé pour générer le plasma est l’argon qui présente les avantages d’être à la fois neutre et
de posséder une masse atomique élevée. De la même manière que pour l’évaporation par
arc électrique, ce processus doit être réalisé sous vide pour éviter la pollution du dépôt.
Le processus de dépôt peut se diviser en trois étapes principales qui sont résumées sur la
figure II.1 - 9 :

1. Les atomes d’argon sont introduits dans la chambre à vide et une tension électrique
élevée est appliquée entre l’anode et la cathode afin d’ioniser le gaz. Les atomes
d’argon ionisés sont alors accélérés vers la cathode où leur énergie cinétique va per-
mettre l’arrachement physique des atomes à déposer.

2. Grâce à l’énergie cinétique acquise lors du bombardement, les atomes arrachés

quittent la cible avec une vitesse suffisante pour s’en éloigner.

3. Les atomes arrachés se déposent sur le substrat et se lient entre eux.

Il est possible avec cette méthode de déposer la plupart des métaux mais aussi des maté-
riaux isolants.

Dépôt par voie électrolytique (Voie humide)

Le dépôt par voie électrolytique consiste en la réduction d’un métal oxydé en phase
aqueuse dans une cellule électrolytique sous l’action d’un potentiel électrochimique. La
figure II.1 - 10 montre le schéma de principe de cette méthode. La réaction d’oxydo-
51
 C HAPITRE 2. C ARACTÉRISATION MÉCANIQUE DES COUCHES MINCES AUTOPORTANTES

- +
݊݁ ି ݊݁ ି

Cathode Anode

Métal déposé

F IGURE II.1 - 10 – Schéma de principe de la technique de dépôt par voie électrolytique.

réduction lors de la réduction d’un métal est traduite par l’équation suivante :

Mn+ + n e− Msolide (II.1.8)

Mn+ correspond à l’ion métallique en solution et n le nombre d’électrons apporté par

le courant électrique fournit par le générateur. À l’anode, la réaction d’oxydo-réduction se
fait avec les ions hydroxyde :
n OH− n OH + n e− (II.1.9)

La réduction se produit à la cathode, ce qui permet au métal de se déposer. Il faut cepen-

dant que l’adhérence entre le matériau déposé et celui composant la cathode soit suffi-
sante pour éviter que le métal ne se réduise pas sous forme de précipités en suspension
dans la solution. Dans cette optique, la surface doit être parfaitement nettoyée de com-
posés et contaminants organiques. Afin de faciliter l’amorçage et l’accroche du dépôt sur
le substrat, une couche intermédiaire est parfois utilisée. Il n’est pas nécessaire que cette
couche soit déposée par voie électrochimique. Cette technique a été utilisée dans notre
étude pour le dépôt de couches d’or. Cette opération a été réalisée au sein du Laboratoire
d’Analyse des Architectures et des Systèmes (LAAS) par un réacteur électrochimique RENA
Fontaine c à partir d’un sel AuCN. Une bi-couche d’accroche titane-cuivre a été déposée
au préalable sur le substrat Si par pulvérisation cathodique.
52
II.1. D ESCRIPTION DU DISPOSITIF ET DES ÉPROUVETTES DE TRACTION UNI - AXIALE

II.1.4.2 Étapes technologiques de la fabrication des éprouvettes de microtraction

Procédé AUXITROL
Le procédé AUXITROL a été utilisé pour fabriquer les éprouvettes de traction d’aluminium
pulvérisé dont le dépôt a été réalisé au LAAS, référencées comme Alu-AUXITROL. Il a été
aussi utilisé pour la fabrication des éprouvettes d’aluminium pulvérisé dont le dépôt a été
réalisé au Centre de Recherche Publique - Gabriel Lippmann (CRP-GL), référencées Alu-
CRPGL.
Ce procédé repose sur une mise en forme du dépôt en face avant par gravure chimique
et sur une gravure humide du silicium en face arrière à l’aide d’une solution KOH. Les dif-
férentes étapes de ce procédé sont schématisées sur la figure II.1 - 11. Le wafer de silicium
est tout d’abord préparé par la croissance et le dépôt d’un bi-couche Si3 N4 /SiO2 qui sert de
couche d’arrêt à la gravure KOH (étapes 1 et 2). Le métal est ensuite déposé sur l’ensemble
de la surface de la plaque avant d’être gravé pour dessiner la forme des éprouvettes (étapes
3 à 5). La face arrière est ensuite gravée par gravure KOH (étapes 6 à 9) et l’éprouvette est
finalement libérée des couches d’accroche Si3 N4 /SiO2 par le procédé de gravure physique
appelé reactive ion etching (RIE). La vitesse de gravure du silicium par le KOH est comprise
entre 0,5 µ[Link] 1 et 2 µ[Link] 1 pour une température comprise entre 70 C et 90 C. Ce-
pendant, le rapport d’anisotropie de la gravure des plans (111) par rapport aux plans (100)
est de 100 : 1 ; c’est-à-dire que les plans (111) sont gravés cent fois plus vite que les plans
(100). Ce phénomène provoque un angle de gravure du silicium de 54,7 [Shon-Roy 98].
Cette anisotropie doit être prise en compte dans la conception des masques pour obtenir
la géométrie souhaitée.

Procédé INL
Le procédé INL a été utilisé pour fabriquer les éprouvettes d’aluminium et d’or respecti-
vement référencées Alu-INL et Au-INL. Les différentes étapes de ce procédé sont schéma-
tisées sur la figure II.1 - 12. Ce procédé se distingue de celui précédemment présenté par
l’utilisation de la technique du « lift-off » pour définir la géométrie de la poutre et par l’uti-
lisation d’une résine de masquage spéciale résistant à l’agent de gravure du silicium. Les
dépôts de Si3 N4 LPCVD / SiO2 (oxyde thermique) ont été sous-traités à l’École Supérieure
d’Ingénieurs en Électrotechnique et Électronique (ESIEE).

Procédé MetalMUMPs
Le procédé MetalMUMPs est un procédé commercial développé par la société MEMSCAP
qui est basé sur le dépôt par voie électrolytique d’une couche de nickel. Les détails des
différentes étapes sont décrits par Cowen et al. [Cowen 02]. Les éprouvettes en Nickel-
Cobalt présentées dans cette étude ont été réalisées à partir de ce procédé.

53
 C HAPITRE 2. C ARACTÉRISATION MÉCANIQUE DES COUCHES MINCES AUTOPORTANTES

1 2 3 4 5

Croissance Dépôt Si3N4 Dépôt couche Lithographie Gravure couche

oxyde LPCVD métallique résine FAV métallique
6 7 8 9 10 11

Gravure Si3N4 Lithographie Gravure Si3N4 Gravure Si Retrait résine Retrait Si3N4
RIE FAR RIE KOH RIE

Métal Si3N4 SiO2 Si Résine

F IGURE II.1 - 11 – Étapes technologiques de fabrication des éprouvettes de microtraction AUXI-

TROL.

F IGURE II.1 - 12 – Étapes technologiques de fabrication des éprouvettes de microtraction INL.

54
II.2. R ÉDUCTION DES INCERTITUDES DE MESURE POUR L’ ESSAI DE MICROTRACTION
MONOTONE

II.1.5 Description de la méthodologie de l’essai

La méthodologie de l’essai a été mise au point au cours des travaux de recherche de
Cédric Seguineau [Seguineau 09]. Elle est décrite sur la figure II.1 - 13. Après mesure de
l’épaisseur de la partie autoportante, l’éprouvette est positionnée sur les mors et alignée
avec l’axe de traction. L’éprouvette est serrée sur les mors grâce à des vis et la largeur et
la longueur de la partie utile sont mesurées. Le cadre rigide est ensuite sectionné afin de
pouvoir effectuer l’essai de traction.

b) Fixation mécanique sur

deux mors mobiles
a) Contrôle
dimensionnel c) Cadre sollicité à forte
charge pour détection du
glissement dans les mors

d) Découpe du e) Sollicitation directe de la

cadre rigide poutre autoportante

F IGURE II.1 - 13 – Les différentes étapes d’un essai de microtraction [Malhaire 09].

Ce qui a été décrit jusqu’à ce point est antérieur au commencement de la thèse. Nous
allons maintenant présenter les améliorations techniques et méthodologiques qui ont été
apportées au cours de mes travaux. Le but de ce travail est de réduire les incertitudes de
mesure.

II.2 Réduction des incertitudes de mesure pour l’essai de

microtraction monotone
La maitrise des incertitudes de mesure est un enjeu crucial dans la mise au point d’un
essai. Ceci est d’autant plus vrai en ce qui concerne l’essai de microtraction qui n’est pas
un essai normalisé. Le croisement des résultats issus de la bibliographie ne permet pas de
valider la procédure d’essai en raison de l’important nombre de procédés de dépôts et de
la grande variété des dispositifs existants [Hemker 07].
Un autre point particulier concerne les grandeurs physiques à mesurer qui sont très
faibles. En effet, la force à rupture typique d’une éprouvette d’aluminium de longueur
55
 C HAPITRE 2. C ARACTÉRISATION MÉCANIQUE DES COUCHES MINCES AUTOPORTANTES

L0 = 3 000 µm, de largeur w = 200 µm et d’épaisseur t = 1 µm est de l’ordre de 40 mN. Nous

sommes alors proche des limites de détection technologique des capteurs de forces pré-
sent sur le marché. De même, si l’on considère une limite élastique σy = 150 MPa, comme
cela est visible sur la figure II.0 - 1, et un module d’élasticité E = 67 GPa, la déformation
élastique maximale est atteinte pour un déplacement des mors ∆L inférieur à 10 µm :

σy 150 3 3
∆L = εσy L0 = L0 = = 6,7 10 mm (II.2.1)
E 67 000

Il est donc primordial de maitriser aux mieux les incertitudes de mesure afin de limiter
les erreurs et incertitudes lors de la détermination des propriétés mécaniques des couches
minces caractérisées.
Afin d’obtenir une liste exhaustive des sources d’incertitude pouvant influencer la me-
sure des propriétés mécaniques des couches minces, une approche 5M a été adoptée.
Cette approche permet de structurer la recherche des causes d’un problème en les classant
dans cinq familles différentes. La représentation graphique de cette méthode est le dia-
gramme en « arêtes de poisson » (aussi appelé diagramme des causes et effets d’Ishikawa
du nom de son inventeur). La figure II.2 - 14 montre les différentes sources d’incertitude
concernant l’essai de microtraction classées suivant les différentes familles proposées par
la méthode. Après avoir identifié les sources d’incertitudes, elles sont classées selon leur
criticité. Une partie des incertitudes de mesure présentées dans le diagramme ont déjà
été identifiées, analysées et limitées par Cédric Seguineau lors de ses travaux de recherche
[Seguineau 09]. Nous mettrons en évidence les développements méthodologiques et tech-
niques ayant permis de réduire les incertitudes restantes.
Par la suite, sauf mention contraire, les incertitudes sur les différents paramètres mé-
caniques introduites par les erreurs de mesures seront calculées en prenant la section
d’éprouvette nominale la plus faible caractérisée lors de cette étude :
— longueur L0 = 3 000 µm,
— largeur w = 200 µm,
— épaisseur t = 1 µm.

II.2.1 Améliorations techniques

Les précédents travaux de recherche sur la platine de microtraction au sein du labora-
toire DCT/AQ/LE du CNES ont été menés par Cédric Seguineau sur un dispositif de mi-
crotraction prêté par le SIMaP. L’état d’avancement de ces travaux (illustré par la figure
II.2 - 15a) ont poussé le CNES à se doter d’un prototype du même dispositif à la fin de la
collaboration contractuelle avec le SIMaP. Des améliorations techniques ont été apportées
sur le prototype acheté par le laboratoire DCT/AQ/LE au cours de cette thèse.
56
II.2. R ÉDUCTION DES INCERTITUDES DE MESURE POUR L’ ESSAI DE MICROTRACTION
MONOTONE

Moyen Méthode

Etalonnages Contrôle géométrique

de l’éprouvette
Raideur Prise des références

Alignement mors Protocole expérimental

Niveaux des signaux
mesurés et imposés Exploitation des courbes brutes

Incertitudes

Procédé fabrication

Homogénéité film Température Technicité de

l’opérateur

Matière Milieu
Opérateur

F IGURE II.2 - 14 – Diagramme d’Ishikawa représentant l’ensemble des incertitudes pouvant

perturber la mesure des propriétés mécaniques lors d’un essai de microtraction.
ŽŶƚƌĂŝŶƚĞǀƌĂŝĞ;DWĂͿ

ϮϱϬ

ϮϬϬ

ϭϱϬ

ϭϬϬ

ϱϬ

Ϭ
Ϭ Ϭ͘ϬϮ Ϭ͘Ϭϰ Ϭ͘Ϭϲ Ϭ͘Ϭϴ Ϭ͘ϭ Ϭ͘ϭϮ Ϭ͘ϭϰ Ϭ͘ϭϲ Ϭ͘ϭϴ
ĠĨŽƌŵĂƚŝŽŶǀƌĂŝĞ

(a) Essai réalisée sur la platine du SIMaP (b) Essai réalisée sur la platine du CNES
[Ignat 08]

F IGURE II.2 - 15 – Courbes caractéristiques d’essais de microtraction sur une éprouvette d’alu-
minium d’1,5 µm d’épaisseur obtenue avec la platine du SIMaP (a) et celle acquise par le CNES
après l’apport des modifications techniques (b).

57
 C HAPITRE 2. C ARACTÉRISATION MÉCANIQUE DES COUCHES MINCES AUTOPORTANTES

II.2.1.1 Améliorations de la mesure de force

La force à rupture caractéristique d’une éprouvette de microtraction en aluminium de

géométrie identique à celle présentée précédemment est de 40 mN ce qui est légèrement
inférieur au poids d’une feuille de papier A4 classique. Les forces à mesurer sont donc
très faibles et une attention particulière a été portée à la réduction de l’incertitude de me-
sure sur le capteur de force. Du fait de sa miniaturisation et de sa conception, la cellule de
force est très sensible aux champs électrostatiques environnant. Afin de limiter l’impact
de ceux-ci, un blindage électromagnétique a été réalisé autour du câble reliant le condi-
tionneur au capteur de force et une masse commune à tous les appareils a été installée. De
plus, la connectique entre le conditionneur et le capteur de force a été modifiée. Ces amé-
liorations ont permis d’augmenter la résolution du capteur de force de 0,5 mN à 0,1 mN.
La stabilité du capteur de force est fortement influencée par la température. Afin de li-
miter cette influence, la platine de microtraction a été placée dans un caisson calorifugé et
l’essai est lancé après la stabilisation thermique du caisson. Au cours d’un essai qui peut
durer entre 10 min et 45 min, la température dans le caisson, mesurée au plus près pos-
sible du capteur de force en utilisant la sonde des interféromètres laser, varie de 0,002 C
à 0,01 C. De plus, l’échauffement local de l’éprouvette induit par l’éclairage nécessaire à
son observation optique in-situ n’est pas mesurée par la sonde de température citée précé-
demment. Une étude de l’influence de cette lumière a montré que l’utilisation d’un éclai-
rage coaxial focalisé sur le centre de la zone utile de l’éprouvette lors des mesures optiques
à l’aide du microscope numérique HIROX c réduit la zone thermiquement affectée et li-
mite ainsi l’échauffement du capteur de force. La méthode permettant de définir le zéro
en force avant la mise en charge de l’éprouvette est très précise. Ainsi, la différence entre
la force résiduelle mesurée après la rupture de l’éprouvette et celle mesurée avant la mise
sous tension ne découle pas d’une mauvaise remise à zéro dans la mesure de force mais
rend uniquement compte des variations de température au sein du caisson. Cette diffé-
rence est typiquement de l’ordre de 0,5 mN ce qui correspond à une erreur de 1,03 % sur la
mesure de la contrainte maximale pour des éprouvettes en aluminium dont la géométrie
est identique à celle présentée à la figure II.1 - 7.

II.2.1.2 Autres améliorations techniques

Des modifications portant sur la partie logicielle et sur la technologie de commande du

moteur ont aussi été apportées.

Commande du moteur
La vitesse résiduelle du moteur de la première version de la platine se réglait à l’aide d’un
potentiomètre. De ce fait, même après avoir réalisé un réglage fin, le moteur possédait
58
II.2. R ÉDUCTION DES INCERTITUDES DE MESURE POUR L’ ESSAI DE MICROTRACTION
MONOTONE

une vitesse résiduelle non-nulle de 45 nm.s 1 . Cette vitesse résiduelle était probléma-
tique pour la réalisation des essais, notamment lors des phases préliminaires (mesures
géométriques, découpe des bras, stabilisation de la température). Afin de palier ce pro-
blème, un boitier de commande intermédiaire on-off a été ajouté. Cependant lors de la
modification de l’état de l’interrupteur, un pic de tension était systématiquement envoyé
au moteur entrainant un à-coup dans le déplacement des mors susceptible d’endomma-
ger l’éprouvette.
Dans la version actuelle de la platine, la technologie de commande du moteur a été
modifiée et l’utilisation d’un codeur numérique de position (Modèle IE2-512 de Faulha-
ber) supprime la vitesse résiduelle du moteur lorsque une commande de vitesse égale à
zéro est envoyée. Ainsi l’éprouvette n’est plus sollicitée en compression lors de la phase
d’attente de la stabilisation thermique.

Améliorations logicielles
Une gestion des erreurs a été ajoutée à la partie logicielle. Elle permet le retour à une posi-
tion de sécurité si la limite en force est dépassée et limite les risques d’endommager le cap-
teur et/ou l’éprouvette. La boucle de commande de l’essai a été allégée des commandes
superflues et les données en provenance des capteurs gérées par le logiciel ont été ratio-
nalisées afin de rendre l’application plus robuste et d’améliorer la vitesse d’acquisition.
Cette dernière a ainsi été portée de 4 Hz à 15 Hz ce qui a permis de caractériser des maté-
riaux au comportement fragile présentant des allongements à rupture très faible. Le détail
des améliorations apportées au logiciel ne peut pas être présenté ici pour des raisons de
confidentialité.
L’ensemble de ces améliorations techniques ont permis de réduire fortement les bruits
de mesure comme le montre la figure II.2 - 15b et d’obtenir des courbes caractéristiques
suffisamment « propres » pour ne pas nécessiter de post-traitement numérique.

II.2.2 Améliorations méthodologiques

Parallèlement aux améliorations techniques citées précédemment, des améliorations

ont été apportées à la méthodologie de l’essai. Elles ont été principalement axées sur la
réduction des erreurs et incertitudes de mesure lors de la caractérisation géométrique des
éprouvettes.
Le contrôle dimensionnel des structures de tests est une étape incontournable qui im-
pacte directement l’incertitude des mesures des propriétés mécaniques des matériaux à
tester. Cette étape est particulièrement délicate dans le cadre de la caractérisation de ma-
tériaux en couches minces :

59
 C HAPITRE 2. C ARACTÉRISATION MÉCANIQUE DES COUCHES MINCES AUTOPORTANTES

— L’épaisseur des couches minces testées au cours de ces travaux est comprise entre
0,8 µm et 25 µm. La méthodologie de mesure est donc à adapter à de si petites di-
mensions.
— Dans le cas d’une éprouvette de microtraction de longueur l et d’épaisseur t res-
pectivement égales à 3 mm et 1 µm, le ratio l/t est égal à 3 000. Une telle différence
implique obligatoirement des stratégies de mesures différentes.

II.2.2.1 Caractérisation de la longueur

La mesure de la longueur des éprouvettes est réalisée in-situ à l’aide d’un microscope
numérique HIROX c après le montage de l’éprouvette dans les mors. L’erreur de mesure
∆c (L0) est principalement due à l’erreur de positionnement des curseurs numérique lors
de la mesure et est estimée égale à 10 µm. L’incertitude de mesure sur la longueur initiale
U (L0 ) est une incertitude de type B et la norme AFNOR NF ENV 13005 prévoit dans ce cas
de la calculer à partir de l’erreur de mesure ∆c (L0 ) comme suit :

∆c (L0 )
UL 0 = = 2,89 µm (II.2.2)
12

Soit, une incertitude relative u(L0 ) pour une éprouvette dont la longueur nominale L0 est
de 3 000 µm :
U (L0 )
u(L0 ) = = 0,29 % (II.2.3)
L0

II.2.2.2 Caractérisation de la largeur

La mesure de largeur est réalisée in-situ à l’aide du microscope numérique

HIROX c une fois l’éprouvette montée dans les mors. Comme le montre la figure II.2 - 16,
les éprouvettes de microtraction présentent un profil en forme de « tuile » avec une flèche
au centre qui peut être élevée. La mesure de la largeur ne prend pas en compte la courbure
de la section. L’erreur ainsi faite sur la mesure de la largeur peut atteindre 12,9 %.
L’observation in-situ de plusieurs essais sur les éprouvettes a permis de mettre en évi-
dence un comportement récurrent correspondant à un déplissement pendant les pre-
miers stades de la mise sous tension jusqu’à ce que l’éprouvette atteigne un très bon ni-
veau de planéité. La mesure de la largeur de l’éprouvette au moment où l’éprouvette est
la plus plane permet de limiter l’erreur causée par le plissement initial de l’éprouvette.
La largeur est donc mesurée après l’essai sur les images enregistrées par le système op-
tique in-situ au cours de l’essai en choisissant l’image où l’éprouvette est la plus plane.
Cette planéité est atteinte aux alentours de la limite d’élasticité, la contraction latérale de
l’éprouvette est donc très faible et peut être négligée. L’incertitude sur la mesure de largeur
se calcule à partir de la résolution du positionnement des curseurs ∆c (w) qui est estimée
60
II.2. R ÉDUCTION DES INCERTITUDES DE MESURE POUR L’ ESSAI DE MICROTRACTION
MONOTONE

ʹͲɊ

͵ͲͲɊ
(a) (b)

F IGURE II.2 - 16 – Topographie initiale d’une éprouvette de microtraction et (a) profil obtenue
à partir d’une section d’éprouvette indiqué par le plan de coupe bleu sur (b).

égale à 5 µm :
∆c (w)
U (w) = = 1,44 µm (II.2.4)
12
Soit, une incertitude relative u(w) pour une éprouvette dont la largeur nominale w0 est de
200 µm :
U (w)
u(w) = = 0,72 % (II.2.5)
w0

II.2.2.3 Caractérisation de l’épaisseur

Contrairement aux mesures de longueur et de largeur, aucune technique de mesure ne

permet une détermination directe de l’épaisseur des éprouvettes. Cette dernière est me-
surée par rapport à une référence. Deux méthodes ont été utilisées ; elles diffèrent par la
référence prise pour la mesure. Ces deux méthodes doivent aussi être évaluées et l’incerti-
tude relative au moyen de mesure mis en œuvre doit aussi être calculée.

Mesure par rapport aux bras de maintien

Dans ce cas, les mesures d’épaisseur se font entre la face supérieure de la couche autopor-
tante et la face supérieure des bras de maintien en silicium. Les mesures sont réalisées à
l’aide d’un profilomètre optique à lumière blanche FOGALE c .
La gravure en face avant des couches minces pour enlever la couche de Si3 N4 des
éprouvettes AUXITROL est réalisée par une technique d’abrasion ionique appelée DRIE
(Deep Reactive Ion Etching ) comme indiqué sur la figure II.1 - 11. Nous avons remarqué
sur certaines éprouvettes une gravure excessive des bras de maintien en silicium. La figure
II.2 - 17a montre une topographie d’une telle sur-gravure sur une éprouvette d’aluminium
observée au profilomètre optique.
Dans le cas où la sur-gravure touche tout le bras de maintien, l’épaisseur de la couche
mince est alors sur-estimée lors de la mesure comme illustré sur la figure II.2 - 17b. L’étape
61
 C HAPITRE 2. C ARACTÉRISATION MÉCANIQUE DES COUCHES MINCES AUTOPORTANTES

de gravure du Si3 N4 est un passage obligé dans le processus de fabrication de gravure

AUXITROL et ne peut être supprimée. L’ajout d’une étape de mesure de l’épaisseur de la
couche au niveau des éprouvettes entre l’étape de gravure du métal et celle de la gravure
du Si3 N4 permettrait de remédier à ce problème mais augmenterait le prix de fabrication
des éprouvettes. Une méthode de mesure alternative a donc été développée.

Mesure après gravure chimique de la couche

Dans ce cas, la mesure de l’épaisseur de l’éprouvette est réalisée post-mortem après une
gravure chimique sélective de la couche au niveau des ancrages. Les étapes de la méthode
sont :
1. dépôt d’une couche de résine de telle manière qu’elle ne recouvre qu’une partie de
l’ancrage,
2. polymérisation de la résine 90 s à 120 C,
3. dissolution de la partie métallique non protégée par immersion des ancrages dans
une solution composée d’acide phosphorique, d’acide nitrique et d’eau. La couche
de Si3 N4 présente directement sous la couche métallique n’est pas attaquée par la
solution. Lorsque la surface attaquée de l’ancrage change de couleur, la couche a été
complètement gravée (il s’agit de la même technique de contrôle que celle utilisée
lors de la gravure en face arrière des éprouvettes),
4. rinçage de l’ancrage à l’eau dé-ionisée puis dégraissage dans l’acétone pour enlever
la résine.

Angle de
visualisation

Zone de
mesure

Couche ‫ݐ‬௡௢௠ ݁௧ mince

Silicium

(a) Phénomène de sur-gravure des bras de (b) Influence de la sur-gravure sur la mesure
maintien. de l’épaisseur d’une éprouvette.

F IGURE II.2 - 17 – (a) Observation au profilomètre optique (FOGALE c ) du profil du bras de

maintien d’une éprouvette d’aluminium AUXITROL et du phénomène de sur-gravure lors de la
gravure de la couche. (b) Illustration de l’influence de la sur-gravure sur la mesure de l’épais-
seur de la couche mince.

62
II.2. R ÉDUCTION DES INCERTITUDES DE MESURE POUR L’ ESSAI DE MICROTRACTION
MONOTONE

Moyenne Incertitudes U (t)i

µm µm
Aluminium CRPGL W5 1,01 0,05
Aluminium AUXITROL 0,92 0,03

TABLE II.2 - b – Récapitulatif des mesures d’épaisseurs de différents wafers réalisées après une
gravure chimique de la couche sur les éprouvettes d’aluminium issues du procédé CRPGL et
AUXITROL. Les incertitudes U (t)i de mesures sont calculées pour un intervalle de confiance à
95 %.

La couche de Si3 N4 est semi-transparente et ne permet donc pas l’utilisation de la pro-

filométrie optique pour les mesures d’épaisseur. Les mesures sont donc réalisées à l’aide
d’un profilomètre mécanique. La précision de la mesure repose alors sur la résolution du
profilomètre mécanique qui est de 1 nm et sur l’homogénéité de la couche mince.
L’épaisseur de la couche mince n’est pas parfaitement homogène sur le wafer. La me-
sure de l’épaisseur est donc dépendante de la position à laquelle la mesure a été prise. Afin
d’estimer l’incertitude sur l’épaisseur de la partie autoportante de l’éprouvette, une étude
statistique a été menée sur l’ensemble des mesures d’épaisseur réalisées sur les différents
wafers. L’épaisseur moyenne et l’incertitude U (t)i de chaque wafer sont récapitulées dans
le tableau II.2 - b.
L’incertitude U (t)i est maximale pour le wafer 5 d’aluminium déposé par le CRPGL et
vaut 0,05 µm, soit une incertitude relative u(t)i qui vaut pour une éprouvette d’épaisseur
nominale t = 1 µm :
U (t)i
u(t)i = = 5,31 % (II.2.6)
t

Incertitude liée au moyen de mesure

Les moyens de mesure de l’épaisseur sont différents en fonction de la technique mise en
œuvre. Dans le cas de mesure sur les bras de maintien, il s’agit d’un profilomètre optique
FOGALE c et dans l’autre cas, d’un profilomètre mécanique. La résolution des deux ap-
pareils indiquée par le fabriquant est de 1 nm dans les deux cas et sera noté ∆c (t). De la
même manière que pour l’incertitude sur la mesure de la longueur initiale, l’incertitude
U (t)p associée à l’appareil introduite sur la mesure de l’épaisseur est donnée par :

∆c (t) 4
U (t)p = = 2,9 10 µm (II.2.7)
12

Soit, une incertitude relative u(t) pour une éprouvette dont l’épaisseur nominale t est de
1 µm :
U (t)p
u(t)p = = 0,29 % (II.2.8)
t
63
 C HAPITRE 2. C ARACTÉRISATION MÉCANIQUE DES COUCHES MINCES AUTOPORTANTES

Incertitude totale sur la mesure de l’épaisseur

L’incertitude totale u(t) sur l’épaisseur se calcule comme :
q
u(t) = u(t)2h + u(t)2p (II.2.9)

Dans le cas d’une éprouvette d’épaisseur d’épaisseur 1 µm, l’incertitude totale vaut donc :
p
u(t) = 0,292 + 5,02 = 5,01 % (II.2.10)

II.2.2.4 Incertitudes totales sur les mesures de contrainte et de déformations

Les incertitudes de mesure faites sur les grandeurs géométriques ont un impact direct
sur les incertitudes des mesures de la déformation et de la contrainte.

Incertitudes sur la mesure de la déformation

L’équation II.1.2 permet d’écrire que l’incertitude sur la caractérisation de la longueur
u(L0 ) intervient dans le calcul de l’incertitude de la déformation u(ε) associée à la caracté-
risation géométrique.
∆L
ε= u(ε) = u (L0 ) (II.2.11)
L0
L’incertitude relative u(ε) pour une éprouvette de 3 000 µm est donc de 0,29 %

Incertitudes sur la mesure de la contrainte

L’incertitude sur la mesure de la contrainte est conditionnée par celle sur les mesures de
largeur et d’épaisseur. En ce qui concerne la largeur, l’équation II.1.1 permet d’écrire :

F
σ= u(σ)w = u(w) (II.2.12)
wt

De la même manière, on peut écrire pour l’épaisseur :

F
σ= u(σ)t = u(t) (II.2.13)
wt

L’incertitude totale u(σ) sur la contrainte se calcule comme :

q q
u(σ) = u(σ)w + u(σ)t = ( u(w))2 + ( u(t))2
2 2
(II.2.14)

Dans le cas d’une éprouvette de largeur égale à 200 µm et de 1 µm d’épaisseur, l’incertitude

totale vaut donc :
p
u(σ) = 5,012 + 0,722 = 5,36 % (II.2.15)

64
II.2. R ÉDUCTION DES INCERTITUDES DE MESURE POUR L’ ESSAI DE MICROTRACTION
MONOTONE

II.2.3 Améliorations du traitement des données

Une attention particulière a été portée sur les méthodes de traitements des données
brutes issues de l’essai de microtraction (force et déplacement). La prise en compte de
la déformation des ancrages et les méthodes d’identifications des lois de comportement
ont été optimisées. Une méthode de calcul des propriétés élastiques d’éprouvettes multi-
couches est aussi proposée.

II.2.3.1 Déformation des ancrages

L’utilisation dans les éprouvettes de doubles congés de raccordement pour limiter les
concentrations de contraintes induisent des champs de déformation hétérogènes au ni-
veau des ancrages. La méthode de mesure de la déformation des éprouvettes inclut la me-
sure de la déformation de ces ancrages. La mesure doit donc être corrigée pour ne pas
fausser le calcul de la déformation dans la partie droite de l’éprouvette. Cédric Seguineau
a proposé une méthode analytique de correction de ces déformations dans le domaine
élasto-plastique pour des petites déformations, comme indiqué dans le paragraphe II.1.3.
Cependant cette méthode n’est plus valide dans le domaine des grandes déformations
lorsque la géométrie des congés de raccordement est modifiée.
Afin de quantifier l’incertitude sur le calcul de la déformation de la partie droite de
l’éprouvette, une étude a été menée au travers de simulations par éléments finis en utili-
sant le logiciel Abaqus c . Les simulations ont été réalisées sur deux couches minces d’alu-
minium présentant des forts allongements à rupture. Il s’agit des dépôts d’aluminium
AUXITROL et CRPGL. Le modèle de comportement utilisé comme paramètre d’entré est
celui de Ramberg-Osgood dont les paramètres ont été identifiés à partir des résultats d’es-
sais de microtraction sur ces mêmes éprouvettes. Un déplacement de 600 µm a été appli-
qué sur l’ancrage. Ce déplacement correspond à une déformation nominale εnom de 20 %
pour une éprouvette possédant une longueur utile égale à 3 000 µm si aucune correction
n’est apportée. En appliquant la méthode de correction, la déformation corrigée avec le
modèle analytique εacorr vaut 21,3 %.
La figure II.2 - 18 montre le champs de déformation dans la partie utile d’une éprou-
vette dont les ancrages sont soumis à un déplacement de 600 µm. On remarque que la
déformation dans la partie utile de l’éprouvette est homogène et qu’elle vaut 26,5 %. Cette
valeur est supérieure de 32,5 % à la déformation nominale et de 24,4 % à la déformation
corrigée analytiquement.
L’identification des paramètres de la loi de comportement de Ramberg-Osgood en cou-
plant les essais mécaniques avec des simulations par éléments finis permettrait de prendre
en compte la déformation des doubles congés de raccordement, mais dans ce cas, une
identification paramétrique doit être réalisée pour chaque géométrie des différents types

65
 C HAPITRE 2. C ARACTÉRISATION MÉCANIQUE DES COUCHES MINCES AUTOPORTANTES

F IGURE II.2 - 18 – Champ de déformations dans la direction de sollicitation d’une éprouvette

de microtraction AUXITROL simulé avec le logiciel Abaqus c . La sollicitation est alignée avec
l’axe x.

Déformation nominale Déformation réelle Erreur

σR 154,8 MPa 148,2 MPa 4,2 %
Aluminium CRPGL W5 α 20,1 13,7 32,0 %
n 13,5 14,6 8,2 %
σR 154,8 MPa 154,2 MPa 0,4 %
Aluminium AUXITROL α 1,7 1,6 5,6 %
n 6,5 6,8 3,9 %

TABLE II.2 - c – Erreurs commises sur les paramètres du modèle de Ramberg-Osgood pour les
éprouvettes d’aluminium AUXITROL et CRPGL en prenant en compte la correction analytique
et la déformation simulée de la partie utile de l’éprouvette

de dépôts. Cette approche, coûteuse en temps, n’a pas été retenue en raison du choix de
réaliser un grand nombre d’essais et de tester suffisamment de matériaux différents afin
de valider l’essai de microtraction.
Une étude a été menée pour mesurer l’impact de l’erreur faite sur la mesure des dé-
formations sur les valeurs des paramètres de la loi de Ramberg-Osgood identifiées à partir
de l’essai de microtraction. Les résultats sont résumés dans le tableau II.2 - c. Les diffé-
rences entre les paramètres calculés avec la correction analytique et ceux calculés à partir
de la déformation simulée de la partie utile dépendent fortement du comportement du
matériau. Les paramètres α et n sont les plus sensibles à une erreur sur la mesure de la
déformation.
L’aluminium CRPGL est celui qui présente la plus grande erreur entre la déformation
corrigée analytiquement et la déformation simulée. La figure II.2 - 19 montre la différence
entre les courbes théoriques calculées à partir des paramètres du modèle de Ramberg-
Osgood de l’aluminium CRPGL pour les deux types de déformation. On observe que, mal-
gré des différences significatives sur les paramètres, la différence entre les deux courbes

66
II.2. R ÉDUCTION DES INCERTITUDES DE MESURE POUR L’ ESSAI DE MICROTRACTION
MONOTONE

Contrainte (MPa)
180

160

140

120

100
Déformation corrigée
analytiquement
80
Déformation simulée

60

40

20

0
0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3
Déformation (µm/µm)

F IGURE II.2 - 19 – Comparaison des courbes d’écrouissage identifiées à partir des déformations
« réelles » simulées par la méthode des éléments finis et à partir de la correction analytique pour
une éprouvette de microtraction d’aluminium CRPGL.

est faible et que l’erreur faite sur la déformation peut donc être négligée pour le calcul de
la loi de comportement.
On peut donc conclure que la correction numérique de la déformation des ancrages
pour les éprouvettes présentant une ductilité importante n’impacte que légèrement l’iden-
tification des paramètres des modèles de comportement et que la correction analytique de
la déformation des ancrages est suffisante.

II.2.3.2 Identification des modèles de comportement élasto-plastiques

Le modèle choisi pour décrire le comportement des couches minces est celui de
Ramberg-Osgood qui exprime la déformation en fonction du niveau de contrainte en te-
nant compte de quatre paramètres [Ramberg 43] :
 n
σ σr σ
ε= +α (II.2.16)
E E σr

Les détails concernant ce modèle ont été indiqués dans la partie I.2.4.1. Ce modèle a été
choisi car il présente, entre autre, l’avantage d’être continu et dérivable sur l’ensemble du
domaine de déformation. De plus, grâce au paramètre α, il permet de s’affranchir de la
limite conventionnelle d’élasticité σ0.2 prise à 0,2 % d’allongement qui n’est pas représen-
tative des couches minces qui présentent souvent des déformations à rupture très faibles.
Le module d’élasticité est calculé de manière indépendante par une régression réalisée
sur la partie linéaire de la courbe, en optimisant la valeur du résidus. Il est donc considéré
comme connu. Cédric Seguineau a, dans ses travaux de thèse, proposé une méthode ma-
67
 C HAPITRE 2. C ARACTÉRISATION MÉCANIQUE DES COUCHES MINCES AUTOPORTANTES

nuelle permettant d’identifier les trois paramètres restants [Seguineau 09]. Afin de ratio-
naliser et de systématiser l’identification de ces trois paramètres, une méthode basée sur
la minimisation d’une fonction objectif en utilisant un schéma itératif de type Levenberg-
Marquardt a été développée. Cette technique permet de gagner en rapidité de traitement
et, même, si la différence entre les deux méthodes est négligeable pour des déformations à
rupture faible l’erreur est minimisée pour les allongements à rupture plus élevés. Lorsque
la déformation est supérieure à 15 %, l’écart entre la courbe théorique et la courbe expéri-
mentale a été diminué d’une valeur comprise entre 12,5 et 31,8 %.

II.2.4 Conclusion
Les améliorations techniques apportées à la platine de microtraction ont permis
d’améliorer la résolution et la répétabilité des courbes force-déplacement issues des es-
sais. Les méthodes introduites pour la caractérisation de la géométrie des éprouvettes ont
permis une réduction importante des incertitudes sur le calcul des propriétés mécaniques.
Les méthodes de traitements des données qui ont été mises en place ont permis de réduire
les écarts entre la courbe expérimentale et la courbe théorique construite à partir des va-
leurs des paramètres du modèle de comportement identifiées.
Afin de limiter l’influence de la déformation des ancrages sur la mesure de déforma-
tion, il a été envisagé d’utiliser la corrélation d’images comme moyen de mesure. Pour
augmenter le contraste, trop faible sur les éprouvettes de microtraction, il aurait été néces-
saire d’utiliser des poudres de céramique de taille nanométrique. Cependant, les normes
de sécurité au sein du CNES ne nous ont pas permis de mettre en œuvre cette technique. Il
a été démontré que l’erreur induite sur l’identification des paramètres du modèle de com-
portement élasto-plastique par la déformation des ancrages en grande déformation était
suffisamment faible pour être négligée.
L’ensemble de ces développements font de la platine de microtraction un outil adapté
à la caractérisation de couches minces autoportantes dont l’épaisseur peut être inférieure
au micro-mètre. La figure II.2 - 20 met en évidence la bonne reproductibilité des me-
sures et permet ainsi de valider les développements techniques et méthodologiques ap-
portés sur l’essai de microtraction ainsi que l’aboutissement des procédés d’élaboration
qui permettent une bonne homogénéité du dépôt sur l’ensemble du wafer. Il est à no-
ter que la résolution de la mesure permet de mettre en évidence des phénomènes loca-
lisés d’instabilité que nous avons interprétés comme étant des bandes de Piobert-Lüders
[Bouabdallah 06]. Cette instabilité est visible sur la figure II.2 - 20b où elle se traduit par un
pic de contrainte au niveau de la transition élasto-plastiques.
Suite à ces travaux, une campagne d’essais a été réalisée sur des fils d’or de 5 et 7 µm de
diamètre dont la force à rupture est inférieure à 10 mN. Les résultats ont permis de mettre

68
II.3. A PPORT DE LA MICROTRACTION DANS LA CARACTÉRISATION DE L’ ENDOMMAGEMENT
MÉCANIQUE
Contrainte vraie (MPa)

Contrainte vraie (MPa)

200 350

180
300
160

140 250

120
200
100
150
80

60 100
40
50
20

0 0
0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3
Déformation vraie Déformation vraie

(a) Éprouvettes d’épaisseur nominale 1,01 µm (b) Éprouvettes d’épaisseur nominale 0,92 µm
en aluminium élaborées selon le procédé en aluminium élaborées selon le procédé
CRPGL. AUXITROL.

F IGURE II.2 - 20 – Courbes contrainte vraie-déformation vraie issues des essais réalisés sur l’en-
semble des éprouvettes de chaque wafer.

en évidence des différences dans le comportement élasto-plastique entre les différents lots
de fils mais ne peuvent être présentés ici pour des raisons de confidentialité. Un brevet est
en cours de dépôt sur la méthodologie de l’essai.
Lors d’un essai de traction sur des matériaux métalliques, un phénomène autre que
l’élasto-plasticité peut intervenir : il s’agit de l’endommagement mécanique. La réduction
des incertitudes de mesure ayant permis d’obtenir un moyen de caractérisation fiable des
phénomènes élasto-plastiques des couches minces, il a été envisagé de développer une
méthodologie permettant de caractériser l’endommagement mécanique des matériaux
métalliques en couches minces.

II.3 Apport de la microtraction dans la caractérisation de

l’endommagement mécanique
L’endommagement mécanique met en jeu des mécanismes différents des mécanismes
de déformations plastiques et élastiques. En effet, ces derniers se situent respectivement
au niveau des atomes et des plans cristallins et respectent la cohésion de la matière tandis
que l’endommagement mécanique représente la création de discontinuités surfaciques
(fissures) ou volumiques (cavités) à l’échelle des grains. Même si, comme les déformations
plastiques, les mécanismes d’endommagement mettent en jeu des mouvements et des
accumulations de dislocations, l’irréversibilité de l’endommagement est beaucoup plus
prononcée. Un traitement thermo-mécanique classique, par exemple, ne permet pas un
retour à l’état initial.

69
 C HAPITRE 2. C ARACTÉRISATION MÉCANIQUE DES COUCHES MINCES AUTOPORTANTES

Il existe d’autres phénomènes d’endommagement (irradiations, fragilisation par hy-

drogène...) qui agissent directement sur les liaisons inter-atomiques de la matière et
qui ont pour effet de modifier les propriétés mécaniques des matériaux [Brinkman 54,
Daw 83]. L’étude de leurs effets sur les couches minces n’étant pas le sujet de l’étude ac-
tuelle, nous ne considérerons ici que la caractérisation de l’endommagement mécanique.

II.3.1 La théorie de l’endommagement

La définition de l’endommagement nécessite la définition d’un état vierge pour lequel
le matériau ne présente ni cavités ni fissures à l’état microscopique. De manière usuelle, on
dit d’un matériau qu’il est vierge si son comportement est celui du même matériau élaboré
dans les meilleures conditions. La théorie de l’endommagement est valide de l’état vierge
de ce matériau jusqu’à la rupture du volume élémentaire représentatif.
On distingue couramment quatre types d’endommagement [Lemaitre 04] :
— l’endommagement visco-plastique ou de fluage qui est fonction du temps et qui
est observable de moyennes à hautes températures,
— l’endommagement de fatigue qui est dû à la variation cyclique d’une contrainte,
— l’endommagement macro-fragile qui est provoqué par des sollicitations mono-
tones sans déformation irréversible,
— l’endommagement plastique ductile qui est caractéristique des grandes déforma-
tions plastiques aux températures ambiantes.
Dans le cas de notre étude c’est ce dernier type d’endommagement qui a été rencontré et
que nous nous sommes employés à caractériser.

II.3.1.1 La variable d’endommagement

La variable d’endommagement D est introduite afin de caractériser l’endommagement

d’un volume. Elle est définie en fonction de l’aire S d’une section d’élément et de celle
de l’aire résistante effective S̃ (avec S̃ S comme le montre la figure II.3 - 21). Pour
le cas isotrope, la variable d’endommagement scalaire D est alors définie comme suit
[Lemaitre 04] :
SD
D= (II.3.1)
S
S correspond à la section du matériau vierge et SD à l’aire totale de l’ensemble des défauts.
La valeur de la variable D permet donc de donner des informations sur l’état d’endom-
magement du matériau :

 D=0
 correspond à un matériau vierge d’endommagement
0<D<1 correspond à un matériau partiellement endommagé

D=1 correspond à un matériau totalement endommagé ou rompu


70
II.3. A PPORT DE LA MICROTRACTION DANS LA CARACTÉRISATION DE L’ ENDOMMAGEMENT
MÉCANIQUE

ܵௗ

ܵ ݊ ܵሚ

Elément vierge Elément endommagé et

surface endommagée
ܵௗ relativement à la facette
d’orientation ݊.

F IGURE II.3 - 21 – Aire apparente S et aire résistante effective S̃ d’un élément de volume.

II.3.1.2 Contrainte effective et principe d’équivalence des déformations

Contrainte effective
Dans le cas unidimensionnel d’un essai de traction, la contrainte σ est reliée à la force
appliquée F et à la section S de l’éprouvette par la relation σ = F/S. Il a été montré
précédemment que pour un matériau endommagé, la section effective résistante S̃ est
inférieure à la section nominale. Il est alors possible de calculer une contrainte effec-
tive, c’est-à-dire la contrainte rapportée à la section qui résiste effectivement aux efforts
[Lemaitre 04]. Cette contrainte est par définition :

F S
σ̃ = =σ (II.3.2)
S̃ S̃

Elle peut donc être exprimée en fonction de la contrainte σ et de la variable d’endomma-

gement D grâce à la relation :
σ
σ̃ = (II.3.3)
1−D

Principe d’équivalence des déformations

L’hypothèse est prise par Lemaitre et Chaboche que l’endommagement n’induit pas
de changements dans le comportement à la déformation d’un matériau [Lemaitre 04,
Chaboche 77]. Les lois de comportement du matériau vierge restent donc valables dans
le cas de ce même matériau endommagé à condition de remplacer la contrainte usuelle σ
par la contrainte effective σ̃ comme illustré dans la figure II.3 - 22.
71
 C HAPITRE 2. C ARACTÉRISATION MÉCANIQUE DES COUCHES MINCES AUTOPORTANTES

ߪ ߪ ߪ෥

‫Ͳ്ܦ‬ ߝ ‫ܦ‬ൌͲ

ߪ ߪ෥

F IGURE II.3 - 22 – Illustration du principe de l’équivalence en déformation.

II.3.2 La caractérisation mécanique de l’endommagement

II.3.2.1 Principe de la méthode

En prenant en compte les deux hypothèses proposées au paragraphe II.3.1.2, nous pou-
vons écrire la loi de Hooke pour un matériau endommagé :

σ̃ = Eε (II.3.4)

En substituant la contrainte effective σ̃ par la contrainte σ et la variable d’endommage-

ment D comme donnée à l’équation (II.3.3), on peut écrire :

σ = E (1 − D) ε (II.3.5)

Si E est le module d’élasticité du matériau vierge, Ẽ = E (1 − D) peut être interprété

comme étant le module d’élasticité du matériau endommagé. Connaissant le module
d’élasticité initial E, des décharges élastiques sont réalisées lors de l’essai de traction et
le module d’élasticité est mesuré pour chaque décharge comme montré sur la figure II.3 -
23 pour évaluer la valeur de la variable d’endommagement D qui est alors égale à :

Ẽ
D =1− (II.3.6)
E

Bien que simple à mettre en œuvre, cette méthode présente quelques inconvénients :
— nécessité de réaliser des essais multi-cycles spécifiques,

72
II.3. A PPORT DE LA MICROTRACTION DANS LA CARACTÉRISATION DE L’ ENDOMMAGEMENT
MÉCANIQUE

ߪ
‫ ܧ‬൐ ‫ܧ‬෨ଵ ൐ ‫ܧ‬෨ଶ ൐ ‫ܧ‬෨ଷ

‫ܧ‬ ‫ܧ‬෨ଵ ‫ܧ‬෨ଶ ‫ܧ‬෨ଷ

ߝ
F IGURE II.3 - 23 – Schéma de principe de la caractérisation mécanique de l’endommagement.

— difficulté de mesurer précisément le module endommagé Ẽ,

— mesure discrète de l’endommagement nécessitant de réaliser suffisamment de dé-
charges élastiques pour obtenir une loi d’évolution,
— traitement des résultats long et fastidieux.

II.3.2.2 Résultats

La caractérisation de l’endommagement par la méthode des essais multi-cycles a été

appliquée à l’analyse de deux systèmes. Une couche mince d’aluminium fabriquée selon
le procédé AUXITROL et un bi-couche composé d’une couche épaisse de nickel-cobalt
recouverte d’une couche d’or fabriquée selon le procédé MetalMUMPs 2

Évolution de l’endommagement d’éprouvette d’aluminium AUXITROL

La figure II.3 - 24 montre la réalisation d’un essai multi-cycles et l’évolution de l’endom-
magement correspondant sur une éprouvette d’aluminium d’épaisseur égale à 1 µm. La
mesure de l’évolution de la variable d’endommagement(II.3 - 24b) montre que l’endom-
magement reste négligeable jusqu’à une déformation comprise entre 11 % et 12,3 %. Le
nombre de points mesurés après apparition de l’endommagement n’est pas suffisant pour
tirer des conclusions sur la forme de son évolution jusqu’à la rupture. La valeur maximale
mesurée Du de la variable d’endommagement est de 0,089.

2. Cette étude a été réalisée au cours du projet Polynoé s’inscrivant dans un programme European De-
fence Agency (EDA).

73
 C HAPITRE 2. C ARACTÉRISATION MÉCANIQUE DES COUCHES MINCES AUTOPORTANTES

Endommagement D
Contrainte vraie (MPa)

250 0.1

0.08
200

0.06
150

0.04
100

0.02

50
0
0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1 0.12 0.14 0.16 0.18
0
0 0.05 0.1 0.15 0.2 -0.02
Déformation vraie Déformation vraie

(a) (b)

F IGURE II.3 - 24 – Courbe contrainte vraie et déformation vraie d’un essai multi-cycles (a) et
l’évolution correspondante de la variable d’endommagement D (b) d’une éprouvette d’alumi-
nium d’épaisseur égale à 1 µm.

Évolution de l’endommagement d’une bi-couches Nickel-Cobalt/Or

La figure II.3 - 25 montre la réalisation d’un essai multi-cycles et l’évolution de l’endomma-
gement correspondant sur une bi-couche NiCo-Au. L’épaisseur de la couche de NiCo est
de 20 µm pour une épaisseur totale du bi-couche de 22 µm. Il est intéressant de remarquer
que l’endommagement commence dans la zone de déformation plastique homogène et
se poursuit de manière presque linéaire jusqu’à la rupture, même après le passage dans
la zone de déformation plastique hétérogène. Cette linéarité correspond à la loi proposée
par Lemaitre et Chaboche dans le cadre de l’endommagement de matériaux métalliques
soumis à un chargement unidimensionnel monotone [Lemaitre 04]. La valeur maximale
mesurée de la variable d’endommagement Du est de 0,031. L’observation des faciès de rup-
ture montre une striction de l’éprouvette assez prononcée et une bonne adhérence entre
la couche d’or et la couche de Nickel-Cobalt (figure II.3 - 25c). Le phénomène observé ne
correspond donc pas à la décohésion de la couche d’or. Au vu des différences d’épaisseurs
entre les couches d’or et de Nickel-Cobalt, il semblerait que l’endommagement mesuré
soit principalement celui de la couche de Nickel-Cobalt.

II.3.2.3 Discussion

La mesure mécanique de l’endommagement montre dans les deux cas une évolution
de l’endommagement cohérente avec la littérature. Cependant, il est à noter que l’endom-
magement ultime mesuré Du est inférieur à 0,1 alors que la gamme de valeurs générale-
ment admise pour les métaux est comprise entre 0,5 et 0,9 [Lemaitre 04]. Cette valeur plus
faible que la normale peut s’expliquer par le faible volume des éprouvettes qui augmente
74
II.3. A PPORT DE LA MICROTRACTION DANS LA CARACTÉRISATION DE L’ ENDOMMAGEMENT
MÉCANIQUE

Endommagemnt D
Contrainte vraie (MPa)

0.035

1000
0.03
Déformation plastique homogène

800 0.025

0.02
600
0.015

400 Déformation plastique

0.01
hétérogène

0.005
200

0
0 0 0.005 0.01 0.015 0.02 0.025
0 0.005 0.01 0.015 0.02 0.025 -0.005
Déformation vraie Déformation vraie

(a) Courbe contrainte vraie-déformation vraie (b) Évolution de l’endommagement lors de

d’un essai multi-cycles réalisé sur un bi- l’essai multi-cycles. La zone verte correspond
couche NiCo-Au. La striction débute à partir à la déformation plastique homogène (avant
de 1,70 % de déformation. striction) et la zone rouge à la déformation
plastique hétérogène (pendant striction).

(c) Faciès de rupture représentatif d’une

éprouvette NiCo-Au. On observe une striction
assez prononcée de l’éprouvette et la cohésion
des deux couches est conservée jusqu’à la rup-
ture.

F IGURE II.3 - 25 – Courbe contrainte vraie -déformation vraie d’un essai multi-cycles, évolu-
tion correspondante de la variable d’endommagement D et faciès de rupture d’une éprouvette
composée d’un bi-couche nickel-cobalt et or.

75
 C HAPITRE 2. C ARACTÉRISATION MÉCANIQUE DES COUCHES MINCES AUTOPORTANTES

la probabilité de l’apparition d’un défaut de taille critique entrainant la ruine de la struc-

ture.
Comme on peut le constater sur la figure II.3 - 24a, en ne prenant en compte que la
courbe contrainte vraie-déformation vraie, il semble que la zone de déformation homo-
gène se limite à la plage [0 % ;1,6 %] et qu’elle est suivie par une longue période d’endom-
magement correspondant à une déformation plastique hétérogène. Cette allure de courbe
n’est pas un effet de l’application d’une charge cyclique car elle se retrouve sur toutes
les autres éprouvettes du même lot soumises à un chargement monotone. Cependant,
l’apparition de l’endommagement n’est effective que lorsque une déformation critique
εc comprise entre 11 % et 12,3 % est atteinte. La décroissance de la résistance mécanique
de l’éprouvette jusqu’à ce que la déformation atteigne cette valeur critique peut donc être
assimilée à un adoucissement mécanique du matériau. Ce phénomène a déjà été observé
pour de l’aluminium présentant des grains ultra-fins d’environ 50 nm de diamètre, ce qui
est comparable avec la taille des grains de l’aluminium AUXITROL qui est d’environ 30 nm
[Sun 07]. Selon Lopes et al., ce phénomène est lié à une modification de la texture du ma-
tériau au cours de l’essai [Lopes 99].

II.3.3 Couplage avec la méthode électrique

Comme nous l’avons vu précédemment, la caractérisation mécanique de l’endomma-
gement est une méthode fastidieuse nécessitant la réalisation d’essais spécifiques et qui
ne permet d’obtenir que des informations discrètes sur l’évolution de l’endommagement.
Lemaitre et Chaboche proposent une méthode de caractérisation continue de l’endom-
magement basée sur l’évolution de la résistance électrique de l’éprouvette au cours de
l’essai [Lemaitre 04]. Cette méthode nécessite que le matériau évalué soit conducteur et
elle est donc adaptée à la caractérisation des couches minces métalliques.

II.3.3.1 Principe de la méthode

Par analogie avec la contrainte effective σ̃, on introduit ici la notion de courant effectif
ĩ, soit la quantité de courant traversant la section effective résistante de l’éprouvette. Le
courant effectif dans l’éprouvette peut s’exprimer en fonction du courant nominal et de la
variable d’endommagement de la manière suivante[Lemaitre 04] :

i
ĩ = (II.3.7)
1 D

Lemaitre et Chaboche ont proposé de mesurer l’évolution de la différence de potentiel

dv du matériau au cours de l’essai de traction. Étant donné le faible volume de matière de
nos éprouvettes il nous a semblé préférable, pour limiter l’échauffement dû à l’effet Joule,

76
II.3. A PPORT DE LA MICROTRACTION DANS LA CARACTÉRISATION DE L’ ENDOMMAGEMENT
MÉCANIQUE

de travailler à différence de potentiel constante et de suivre l’évolution de la résistance

électrique de l’éprouvette caractérisée par la quantité de courant traversant la partie utile.
La résistance électrique du matériau vierge dR s’exprime en fonction de la longueur l, de
la section S de l’éprouvette et de la résistivité électrique ρ du matériau :

dv dl
dR = =ρ (II.3.8)
di dS

La résistance électrique du matériau endommagé dR s’exprime par :

dv dv dl 1
dR = = (1 D) =ρ (II.3.9)
dĩ di dS (1 D)

L’hypothèse est faite que l’évolution de la résistivité ne dépend que des changements
de géométrie induits par les déformations plastiques et élastiques. En utilisant les résultats
présentés dans la partie II.1.1.1, on peut écrire dans le cadre d’un matériau isotrope et
homogène :
dl = dl (1 + εe + εp ) dS = dS (1 2νεe εp ) (II.3.10)

La loi de Bridgman permet d’écrire que la déformation n’influe sur la résistivité que
par l’effet géométrique de la variation de volume pondérée par une constante C1 rendant
compte de la piézorésistivité du matériau :

ρ = ρ (1 + C1 εe (1 2ν)) (II.3.11)

On peut alors écrire :

(1 + εe + εp ) dL dL
ρ (1 + C1 (1 2ν)) ρ
∆dR (1 2νεe εp ) (1 D) dS dS
=
dR dL
ρ
dS
∆dR Ke εe + Kp εp + D (1 2νεe εp )
= (II.3.12)
dR (1 2νεe εp ) (1 D)

Avec :
Ke = 1 + 2ν + C1 (1 2ν) (1 + εe ) Kp = 2 + C1 εp (1 2ν) (II.3.13)

La variable d’endommagement D s’exprime donc comme une fonction de la résistance

électrique mesurée :
∆dR
(1 2νεe εp ) Ke εe Kp εp
D = dR (II.3.14)
(1 2νεe εp ) 1 + ∆dR
"

dR

77
 C HAPITRE 2. C ARACTÉRISATION MÉCANIQUE DES COUCHES MINCES AUTOPORTANTES

II.3.3.2 Dispositif expérimental de la mesure de résistance

Afin de ne pas mesurer les résistances de contact entre les sondes et la surface du ma-
tériau ainsi que la résistance des fils, les mesures de résistance électrique ont été réalisées
par la méthode quatre pointes. Cette méthode est décrite par Holm et son principe est ré-
sumé sur la figure II.3 - 26 [Holm 67]. Les essais sont réalisés en imposant une différence
de tension entre les ancrages de l’éprouvette et en mesurant l’intensité traversant la partie
utile. Cette différence de potentiel imposée est de 100 mV.
Le passage du courant dans la section utile de l’éprouvette provoque inévitablement
un échauffement de celle-ci par effet Joule. Les figures II.3 - 27a et II.3 - 27b montrent que
l’augmentation de la température n’influence pas les propriétés mécaniques que ce soit
pour des couches minces d’aluminium ou des couches d’or.

II.3.3.3 Validation des méthodes de calcul de volumes avec les essais multi-cycles ex-
périmentaux

Contrairement au calcul de l’endommagement à partir de l’évolution du module, la

mesure électrique de l’endommagement demande d’appliquer une correction de l’évolu-
tion de la section de l’éprouvette en fonction de la déformation pour obtenir une valeur de
la variable d’endommagement. Afin de valider le modèle théorique développé en II.3.3.1,
un essai multi-cycles a été réalisé conjointement à une mesure de résistance électrique
sur une éprouvette d’aluminium d’1 µm d’épaisseur fabriquée suivant le procédé Auxitrol.
Les résultats de la caractérisation mécanique de l’endommagement sont présentés en
II.3.2.2. La résistance électrique brute mesurée au cours de l’essai est présentée en figure
II.3 - 28.

Évaluation de l’endommagement à partir du modèle théorique

La figure II.3 - 29 montre l’évolution de l’endommagement calculée à partir de la résis-
tance électrique corrigée à l’aide du modèle théorique à partir de l’équation (II.3.14) en
comparaison avec l’endommagement calculé à partir de la résistance électrique corrigée
grâce à l’essai multi-cycles. Il apparait que la correction théorique surestime l’influence
de la déformation de la géométrie au cours de l’essai car la variable d’endommagement
calculée par cette méthode évolue constamment vers des valeurs négatives ce qui est phy-
siquement impossible.
Le modèle théorique d’évaluation de l’endommagement à partir des mesures de résis-
tance électrique présente donc des résultats aberrants. Il est cependant possible d’utiliser
les résultats présenter sur la figure II.3 - 24 pour découpler les effets de la déformation de
ceux de l’endommagement sur la résistance électrique afin de recaler le modèle.
78
II.3. A PPORT DE LA MICROTRACTION DANS LA CARACTÉRISATION DE L’ ENDOMMAGEMENT
MÉCANIQUE

I+

V+

I-

V-

F IGURE II.3 - 26 – Principe de la mesure de résistance quatre pointes appliquée à une éprou-
vette de microtraction.
Contrainte vraie (MPa)

Contrainte vraie (MPa)

250 Sans mesure électrique 200 Sans mesure électrique

Avec mesure électrrique Avec mesure électrique
180

200 160

140

150 120

100

100 80

60

50 40

20

0 0
0 0.05 0.1 0.15 0.2 0 0.0005 0.001 0.0015 0.002 0.0025 0.003 0.0035 0.004 0.0045
Déformation vraie Déformation vraie

(a) (b)

F IGURE II.3 - 27 – Courbes contrainte vraie-déformation vraie d’éprouvettes d’aluminium

(1 µm d’épaisseur) (a) et d’or (1,2 µm d’épaisseur) (b) provenant respectivement des mêmes
lots avec et sans mesure électrique de l’endommagement.
Contrainte vraie (MPa)

250 1.75
Contrainte
Résistance électrique
1.7
200
Résistance électrique (Ω)

1.65
150

1.6

100
1.55

50
1.5

0 1.45
0 0.05 0.1 0.15 0.2
Déformation vraie (µm/µm)

F IGURE II.3 - 28 – Évolution de la résistance électrique et de la contrainte en fonction de la dé-

formation au cours d’un essai multi-cycles sur une éprouvette d’aluminium d’épaisseur 1 µm.

79
 C HAPITRE 2. C ARACTÉRISATION MÉCANIQUE DES COUCHES MINCES AUTOPORTANTES

Variable d'endommagement D
0.05

0
0 0.05 0.1 0.15
-0.05

-0.1

-0.15

-0.2

-0.25
Correction de la résistance par la
-0.3 régresssion linéaire
Correction de la résistance par
calcul théorique
-0.35
Déformation vraie

F IGURE II.3 - 29 – Évolution de la résistance électrique corrigée grâce à l’essai multi-cycles et

par le calcul théorique de l’influence géométrique en fonction de la déformation.

Recalage du modèle à partir de l’essai multi-cycles

La variation de résistance électrique de l’éprouvette est due à la fois à l’endommagement
du matériau et à la réduction de section au cours de l’essai. Or la caractérisation méca-
nique de l’endommagement met en évidence que la variable d’endommagement D reste
stable et nulle jusqu’à ce que la déformation atteigne 11 %. Les variations de résistance
électrique avant que la déformation n’atteigne cette valeur critique sont uniquement in-
duites par la modification de sections et l’allongement de l’éprouvette et peuvent donc
être corrigées. Comme le montre la figure II.3 - 28, l’évolution de la résistance électrique
semble linéaire en fonction de la déformation dans la plage [0 % ; 11 %]. Une régression li-
néaire permet d’obtenir le coefficient directeur de cette droite qui vaut 1,227. Le coefficient
de corrélation de cette régression vaut 0,997, ce qui confirme la linéarité de l’évolution de
la résistance dans cette plage. La résistance électrique corrigée des effets géométriques de
la structure Rcorr est alors calculée par :

Rcorr = R − 1.227ε (II.3.15)

La figure II.3 - 30a montre l’évolution de la résistance électrique corrigée en fonction

de la déformation. La variable d’endommagement Delec est alors calculée à partir de la
résistance du matériaux endommagée corrigée R̃corr et de la résistance électrique initiale
du matériau R0 :
R̃corr − R0
Delec = (II.3.16)
R̃corr

La figure II.3 - 30b montre l’évolution de l’endommagement évaluée par la méthode

électrique et la méthode mécanique. La courbe Delec − ε montre une inflexion à 11,8 % cor-
respondant au début de l’endommagement. Conformément au modèle théorique, l’évo-
80
II.3. A PPORT DE LA MICROTRACTION DANS LA CARACTÉRISATION DE L’ ENDOMMAGEMENT
MÉCANIQUE
Résistance corrigée Rcorr (Ω)

Endommagement D
1.505 0.1

1.5

1.495 0.08
Mesure électrique
1.49 Mesure mécanique

1.485 0.06

1.48

1.475 0.04

1.47
0.02
1.465

1.46
0
1.455
0 0.05 0.1 0.15 0.2
1.45
0 0.05 0.1 0.15 -0.02
Déformation vraie Déformation vraie

(a) Rcorr en fonction de la déformation. (b) Évolution de l’endommagement mesuré

par la méthode électrique et mécanique.

F IGURE II.3 - 30 – Évolution de la résistance électrique corrigée et de la variable d’endomma-

gement calculée par la méthode mécanique et la méthode électrique.

lution de l’endommagement par la suite se fait de manière linéaire. La valeur maximale de

la variable d’endommagement est de 0,017.

II.3.3.4 Discussion sur la correction théorique de la résistance électrique

La comparaison entre les deux méthodes de correction de l’influence de la déformation

de la structure sur la résistance électrique permet de mettre en évidence le dysfonction-
nement de la correction théorique des effets géométriques dans le cadre de la caractérisa-
tion de l’endommagement des couches minces autoportantes. Plusieurs hypothèses sont
avancées pour expliquer ce phénomène :

Le phénomène de plissement-déplissement des éprouvettes

La première hypothèse est basée sur le phénomène de plissements et déplissements suc-
cessifs de la structure. Du fait des contraintes internes introduites dans les structures par
les procédés de fabrication, les éprouvettes de microtraction sont initialement « plissées »
transversalement comme illustré par la figure II.3 - 31a. Durant les premiers stades de la
mise sous tension, les éprouvettes se déplient pour atteindre une relative planéité (II.3 -
31b). Par la suite, l’effet de « warping » fait que les éprouvettes se gondolent et restent dans
cet état jusqu’à la rupture, cf. figure II.3 - 31c [Choi 97]. Une des hypothèses permettant
d’expliquer la sur-correction apportée à l’influence géométrique tient du fait qu’une par-
tie de l’énergie usuellement dissipée dans la déformation transversale de l’éprouvette lors
d’un essai sur un barreau est ici utilisée à, successivement, déplisser et replisser l’éprou-
vette. Afin de valider cette hypothèse, il faudrait mesurer ou calculer cette énergie et la
comparer au travail thermodynamique nécessaire pour déformer élastiquement et plasti-
quement un barreau.
81
 C HAPITRE 2. C ARACTÉRISATION MÉCANIQUE DES COUCHES MINCES AUTOPORTANTES

(a) ε = 0 % : éprouvette plissée à cause des

contraintes internes.

(b) ε = 0,8 % : éprouvette aplanie lors de la

mise sous tension.

(c) ε = 8 % : l’éprouvette se gondole sous l’effet

d’une contrainte importante.

F IGURE II.3 - 31 – Phénomènes de déplissements et de gondolements successifs d’une éprou-

vette de microtraction en aluminium au cours d’un essai.

82
II.3. A PPORT DE LA MICROTRACTION DANS LA CARACTÉRISATION DE L’ ENDOMMAGEMENT
MÉCANIQUE

Surface S Volume V S/V

mm2 mm3 mm 1
Éprouvette macroscopique 5 000 10 000 0,5
Éprouvette de microtraction 2,406 0,0012 2 005

TABLE II.3 - d – Surface, volume et ratio surface-volume d’une éprouvette de traction macro-
scopique et d’une éprouvette de microtraction

Les effets des surfaces

Les influences relatives des effets de surfaces par rapport aux effets de volumes sont
beaucoup plus importantes pour les éprouvettes en couches minces que pour les éprou-
vettes macroscopiques. Les surfaces, volumes et ratios sont synthétisés dans le tableau
II.3 - d pour une éprouvette de traction macroscopique de dimensions classiques soit
(100 20 5) mm3 et pour une éprouvette de microtraction telle qu’utilisée dans l’es-
sai multi-cycles soit (3 0,4 10 3 ) mm3 . Le ratio surface sur volume S/V est beaucoup
plus élevé pour les structures de tests microscopiques que pour les éprouvettes macrosco-
piques et cette différence se traduit par une influence exacerbée des phénomènes de sur-
faces. L’effet de ces phénomènes sur les propriétés électriques des matériaux métalliques
est mal connu à ce jour mais peut être important.

La micro-structure des couches minces autoportantes

Les calculs réalisés pour corriger théoriquement la réduction de section et l’allongement
de la partie utile de l’éprouvette sont basés sur les hypothèses d’isotropie et d’homogénéité
du matériau. La taille des grains du lot d’éprouvettes dont provient l’éprouvette testée est
d’environ 200 nm [Seguineau 09]. Cette taille de grain fait qu’il n’y a que 4 à 5 grains dans
l’épaisseur de l’éprouvette et peut remettre en question les hypothèses d’homogénéité et
d’isotropie de la couche mince.

II.3.4 Discussion sur la caractérisation de l’endommagement des

couches minces
La caractérisation de la courbe d’écrouissage n’est pas suffisante pour décrire complè-
tement le comportement de la couche mince d’aluminium AUXITROL. En effet, l’étude
de cette courbe laisse apparaitre un endommagement rapide du matériau induisant une
baisse de la contrainte d’écoulement qui pourrait correspondre à une déformation plas-
tique hétérogène. Les deux méthodes de caractérisation de l’endommagement ont permis
de mettre en évidence que cette chute de la contrainte n’est pas due à un endommagement
de la couche mais à un adoucissement mécanique de celle-ci.
La comparaison entre l’endommagement mesuré par la méthode électrique et la mé-
thode mécanique permet de mettre en évidence une similarité dans la forme de leurs
83
 C HAPITRE 2. C ARACTÉRISATION MÉCANIQUE DES COUCHES MINCES AUTOPORTANTES

évolutions pour la couche mince d’aluminium AUXITROL. En effet, tant que l’éprou-
vette n’atteint pas une déformation critique, l’endommagement reste nul, au-delà il aug-
mente jusqu’à la ruine de l’éprouvette. Il apparait cependant que la variable d’endom-
magement calculée à partir de la mesure de résistance électrique est plus faible que
celle calculée à partir des multi-cycles. Cette différence peut s’expliquer par les phéno-
mènes provoquant l’endommagement de la couche mince. L’endommagement des maté-
riaux métalliques ductiles se fait par l’amorçage, la croissance et la coalescence de cavités
[Saadoui 05, Skrzypek 99]. Dans ce cas de figure, Lemaitre et Chaboche indiquent que la
mesure électrique de l’endommagement sous-estime la valeur de la variable d’endomma-
gement [Lemaitre 04].
Comme nous l’avons montré, la méthode électrique de mesure de l’endommagement
demande une correction de la résistance électrique mesurée pour ne prendre en compte
que l’influence de l’endommagement. La méthode théorique de correction des effets géo-
métriques n’est pas adaptée aux couches minces et surestime les corrections à apporter.
Il est donc nécessaire de réaliser un essai multi-cycles de référence sur chaque famille de
géométrie de chaque lot d’éprouvette à analyser. En effet, chaque lot d’éprouvettes est
constitué de structures de différentes largeurs (typiquement 200, 300, 400 et 500 µm) et
la correction de géométrie à apporter est non-seulement fonction des propriétés rhéolo-
giques de la couche mince mais aussi de la géométrie des éprouvettes. Malgré cet inconvé-
nient, la caractérisation électrique de l’endommagement est intéressante car sa continuité
permet de donner une valeur précise de la déformation critique à partir de laquelle l’en-
dommagement de la structure apparait.

II.4 Conclusion
Nous avons dans ce chapitre décrit les améliorations techniques et méthodologiques
apportées à l’essai de traction afin de limiter les incertitudes de mesure et d’étendre les
propriétés mécaniques mesurables grâce à cet essai.
Les améliorations apportées permettent de disposer d’un outil performant pour carac-
tériser le comportement élasto-plastique de couches minces autoportantes. La caractéri-
sation de fils de diamètre proche du micromètre a été elle aussi validée (brevet en cours).
Nous avons aussi montré que l’association d’un essai de microtraction avec un dispositif
électrique permet, moyennant un essai multi-cycle préalable, de caractériser de manière
continu l’endommagement mécanique de l’éprouvette au cours de l’essai. Cette technique
permet ainsi de lever le doute sur la présence d’endommagement ou d’adoucissement
pour certains types de matériaux.
Cependant, la microtraction n’est pas adaptée à la caractérisation de couches minces
déposées. La technique de caractérisation la plus utilisée pour la caractérisation des

84
II.4. C ONCLUSION

propriétés élastiques des couches minces déposées est la nanoindentation. Toutefois, il

semble théoriquement possible, en associant l’essai de nanoindentation et des méthodes
de résolution de problèmes inverses, d’identifier également les paramètres des modèles
de comportement élasto-plastiques de matériaux métalliques.

85
C HAPITRE 2. C ARACTÉRISATION MÉCANIQUE DES COUCHES MINCES AUTOPORTANTES

86
Chapitre 3

Développement d’un outil de

caractérisation des propriétés
élasto-plastiques à partir d’essais
d’indentation instrumentée

L’objectif de ces travaux de recherche est de développer des moyens d’essais permet-
tant de déterminer les propriétés élasto-plastiques des couches minces autoportantes
et déposées. La microtraction est une technique qui permet de caractériser les couches
minces autoportantes, cependant elle n’est pas adaptée à l’étude des couches minces
déposées. L’étude bibliographique a permis de mettre en évidence que la technique la
mieux adaptée à la caractérisation des propriétés élastiques des couches minces dépo-
sées est la nanoindentation. À la vue des déformations plastiques engendrées, cette mé-
thode semble potentiellement apte à la caractérisation du comportement plastique de
telles couches. Plusieurs auteurs travaillent actuellement à la mise au point de méthodes
permettant d’arriver à ce résultat [Bocciarelli 07, Nakamura 07, Bolzon 09, Dowhan 11,
Rauchs 11, Donohue 12]. Cependant, de la même manière que pour la microtraction, tra-
vailler à ces échelles présente de nombreuses difficultés expérimentales et méthodolo-
giques :
— La caractérisation des couches minces déposées implique qu’il faille s’assurer soit
de ne solliciter que cette dernière, soit de pouvoir parfaitement différencier les pro-
priétés mécaniques de la couche de celles du substrat. Dans le cas de la mesure de la
dureté H et du module d’élasticité E d’un matériau ductile déposé sur un substrat
fragile à l’aide d’un poinçon Berkovich, il est généralement admis que la profon-
deur d’indentation doit être inférieure à 10 % de l’épaisseur de la couche déposée
pour ne pas être influencée par le substrat [Oliver 92]. Pour une couche mince de
87
 C HAPITRE 3. D ÉVELOPPEMENT D ’ UN OUTIL DE CARACTÉRISATION DES PROPRIÉTÉS
ÉLASTO - PLASTIQUES À PARTIR D ’ ESSAIS D ’ INDENTATION INSTRUMENTÉE

1 µm d’épaisseur, comme celle caractérisée par microtraction dans le chapitre pré-

cédent, cela implique une profondeur d’indentation maximale de 100 nm.
— Même dans le cas de la caractérisation de matériaux massifs par nanoindentation,
la profondeur maximale est de l’ordre du micromètre et donc d’une dimension
proche de celle de la microstructure. En effet, le volume de l’empreinte est infé-
rieur à 10 µm3 . Ce volume est à mettre en comparaison avec l’homogénéité du ma-
tériau. C’est ainsi que Lemaitre propose, pour un matériau métallique massif, de
prendre une taille de Volume Élémentaire Représentatif (VER) de 0,1 mm3 pour les
matériaux métalliques [Lemaitre 05]. Ren et Zheng proposent quant à eux de choi-
sir une dimension de VER comprise entre 10 et 20 fois la taille de grain du matériau
[Ren 02]. Dans les deux cas, le volume de l’empreinte est très petit comparé au VER
et la mesure sera alors extrêmement sensible à la position de l’empreinte (au milieu
d’un grain, proche ou sur un joint de grain, proche ou sur un précipité, . . .) et ne
représentera pas le comportement mécanique global du matériau.
— En nanoindentation, les profondeurs de pénétration étant très faibles, les effets de
surfaces tels que la rugosité, la présence d’oxyde natif ou l’écrouissage superficiel
dû à la préparation de l’échantillon ont des influences importantes sur la mesure
des propriétés mécaniques du matériau.
— Le comportement élasto-plastique des matériaux en couches minces déposées est
encore mal connu à ce jour ce qui limite les comparaisons possibles avec les résul-
tats de la littérature.
— Il n’existe pas de méthode de caractérisation permettant de déterminer le compor-
tement élasto-plastique des couches minces déposées, ce qui limite la possibilité de
croiser les résultats provenant de différentes techniques afin de valider la méthode.
Pour toutes ces raisons, nous avons décidé de scinder la démarche de développement
de la méthode permettant de caractériser le comportement élasto-plastique des couches
minces en trois étapes :
1. développement d’un outil de caractérisation des propriétés élasto-plastiques à par-
tir d’essais d’indentation instrumentée de matériaux massifs à l’échelle macrosco-
pique,
2. validation de cet outil à l’échelle de la couche mince par la caractérisation de maté-
riaux massifs par nanoindentation,
3. caractérisation de matériaux en couche mince par nanoindentation.
Dans ce chapitre nous ne développerons que la première étape de cette démarche,
c’est-à-dire le développement de l’outil de caractérisation du comportement élasto-
plastique à partir d’essais d’indentation instrumentée à l’échelle macroscopique. Cet outil
est basé sur l’association d’essais d’indentation avec les méthodes d’identification para-
88
III.1. P RÉSENTATION DE LA MÉTHODOLOGIE

métrique présentées dans le chapitre 1. Dans un premier temps, nous définirons les maté-
riaux de l’étude et décrirons les conditions expérimentales des différents essais que nous
avons réalisés au cours de cette étude, ainsi que le modèle utilisé pour la simulation de
l’essai d’indentation. Dans un deuxième temps, nous présenterons les résultats de ces es-
sais ainsi que ceux du modèle de simulation. Dans un troisième temps, nous présenterons
les modèles de comportement choisis pour décrire les différents matériaux de l’étude ainsi
que les validations associées. Nous poursuivrons par la présentation de la méthode d’iden-
tification, puis des résultats obtenus. Enfin, dans le dernier paragraphe, nous analyserons
et discuterons des résultats.

III.1 Présentation de la méthodologie

L’outil de caractérisation des propriétés élasto-plastiques à partir d’essais d’indenta-
tion instrumentée que nous avons développé repose sur la réalisation d’essais d’inden-
tation conjugués avec des méthodes de résolutions du problème inverse d’identification.
Nous présentons tout d’abord les matériaux choisis pour mener cette étude ainsi que leur
microstructure. Par la suite, nous décrivons les essais d’indentation et les simulations de
ces essais sur lesquels est basé l’outil de caractérisation développé. Enfin, nous présentons
les essais de traction uni-axiale réalisés qui serviront de base pour la validation de l’outil
de caractérisation.

III.1.1 Choix des matériaux et caractérisation microstructurale

Afin de valider la robustesse de la méthode d’identification, nous avons choisi de tester
plusieurs types de matériaux métalliques. Le choix a été fait de privilégier des matériaux
purs afin de limiter la dispersion due à l’éventuelle présence de précipités et de secondes
phases lors des essais de nanoindentation. Nous avons aussi opté pour des métaux cou-
ramment utilisés, tant à l’échelle macro qu’à l’échelle microscopique, qui présentent des
comportements élasto-plastiques différents : module d’élasticité E, limite d’élasticité σy et
coefficient d’écrouissage n.
Les trois matériaux que nous avons sélectionnés sont l’alliage d’aluminium 1 050
traité O, le cuivre pur de qualité industrielle à l’état 44 dur et l’alliage de titane T40 recuit.
Les nuances d’aluminium et de titane ont été choisies car elles ne possèdent que peu d’élé-
ments d’alliage. Ainsi, leur comportement mécanique se rapproche de celui du matériau
pur dans les deux cas pour un coût raisonnable, en comparaison avec celui du matériau
pur. Outre un comportement mécanique différent, les trois matériaux se distinguent de
par leur structure cristalline : alors que l’aluminium et le cuivre possèdent une structure
cristalline Cubique Face-Centrée (CFC), celle du titane est Hexagonale Compacte (HC).

89
 C HAPITRE 3. D ÉVELOPPEMENT D ’ UN OUTIL DE CARACTÉRISATION DES PROPRIÉTÉS
ÉLASTO - PLASTIQUES À PARTIR D ’ ESSAIS D ’ INDENTATION INSTRUMENTÉE

III.1.1.1 Caractérisation microstructurale

La technique utilisée pour caractériser la microstructure des matériaux évalués dans

cette étude est la diffusion d’électrons rétro-diffusés, Electron Back-Scattered Diffraction
ou EBSD. C’est une technique d’imagerie utilisant le faisceau d’électrons d’un Microscope
Électronique à Balayage (MEB) qui permet d’obtenir une information locale de la cristallo-
graphie dans la zone observée. Elle est basée sur la diffraction des électrons par la matière.
L’échantillon doit être incliné à 70 ˚ par rapport au faisceau d’électrons afin de maximiser
le nombre d’électrons rétro-diffusés. En interagissant avec le réseau cristallin, une partie
des électrons va être diffractée en formant des cônes de diffraction. L’image de ces cônes,
projetée sur un écran phosphorescent, va former des bandes dites de Kikuchi. Cette image,
captée par une caméra numérique, est transmise à un ordinateur qui va indexer le cliché
afin de pouvoir obtenir des informations sur l’orientation cristalline du cristal (III.1 - 1).
La préparation de la surface à observer en EBSD est délicate. En effet, il est impératif
que la technique de préparation n’introduise pas d’écrouissage superficiel dans le maté-
riau. Une des techniques couramment employée dans ce cas est le polissage électrolytique.
Les préparations des surfaces pour les ananlyses EBSD ont toutes été réalisées par cette
technique.

Faisceau d’électrons
primaire
Traitement logiciel :
indexation automatique des
Lignes de Kikuchi diagrammes de Kikuchi
Cônes de
diffraction
Caméra CCD

Ecran fluorescent
du capteur EBSD
Orientation du cristal
Echantillon dans l’échantillon

F IGURE III.1 - 1 – Principe de la diffraction d’électrons rétro-diffusés (EBSD) pour définir

l’orientation cristalline.

III.1.1.2 Microstructures et modes de déformations de l’aluminium

La phase stable à température ambiante de l’aluminium pur est une maille cubique
face centrée CFC dont le paramètre de maille a est égal à 0,404 nm (figure III.1 - 2b). Le mé-

90
III.1. P RÉSENTATION DE LA MÉTHODOLOGIE

ܽ
(a) (b)

(c)

F IGURE III.1 - 2 – Définition de l’orientation de laminage (a) et description de la maille cubique

face centrée CFC (b) et de ses systèmes principaux de glissement (c).

canisme principal de déformation plastique pour ce type de cristal est le glissement de dis-
locations suivant les principaux systèmes décrits sur la figure III.1 - 2c. En effet les systèmes
de glissement du CFC, au nombre de 13, sont multiples et bien répartis ce qui permet d’ac-
commoder les déformations dans la plupart des directions de sollicitation [Christian 95].

L’analyse de la microstructure par EBSD sur la tôle à l’état de réception a été réali-
sée sur une surface située dans le plan d~t − d~n tel que défini sur la figure III.1 - 2a. Elle
montre une taille de grains hétérogène avec une majorité de petits grains et des zones où
la taille de grain est plus importante (figure III.1 - 3a). L’ordre de grandeur de la taille des
grains est de 10 µm. Cette observation est complétée par la figure III.1 - 3b qui indique deux
orientations cristallines préférentielles des cristaux qui est fonction de la taille des grains.
Les petits grains sont majoritairement orientés dans la direction [111] alors que les grains
de tailles supérieures sont orientés suivant la direction [001]. On peut parler de macro-
texture, c’est à dire de zones clairement identifiables présentant des textures particulières.
Cette macro-texture est confirmée par la figure III.1 - 3c qui montre l’orientation cristal-
line d’une surface située dans le plan d~l − d~t d’une éprouvette d’aluminium déformée à
30 %. On remarque que les zones de petits grains et gros grains sont regroupées en bandes
dont la direction est la même que la direction de laminage. On peut émettre l’hypothèse
que ces macro-textures proviennent d’une recristallisation partielle pendant le laminage
de la tôle [Vatne 96]. L’absence de macles, notable sur cette dernière figure, confirme que
le glissement de dislocations est le principal mécanisme de déformation dans ce matériau.
91
 C HAPITRE 3. D ÉVELOPPEMENT D ’ UN OUTIL DE CARACTÉRISATION DES PROPRIÉTÉS
ÉLASTO - PLASTIQUES À PARTIR D ’ ESSAIS D ’ INDENTATION INSTRUMENTÉE

ʹͲͲɊ݉
(a)

ͳͳͳ
ʹͲͲɊ݉
݀௧
݀௡ ͲͲͳ ͳͲͳ

(b)

ͳͳͳ

ͲͲͳ ͳͲͳ

݀௧
݀௟

ʹͲͲɊ݉
(c)

F IGURE III.1 - 3 – Observations EBSD de la taille des grains (a) et de leurs orientations en IPFZ
(b) réalisées sur l’aluminium dans l’état de réception. La surface observée se trouve dans le
plan d~n d~t . (c) Orientation IPFZ d’une éprouvette ayant subi une déformation de 30 % dans la
direction de laminage, la surface observée appartient au plan d~l d~t .

92
III.1. P RÉSENTATION DE LA MÉTHODOLOGIE

III.1.1.3 Microstructure et modes de déformations du cuivre

La phase stable à température ambiante du cuivre pur est, comme l’aluminium, de type
CFC. Son paramètre de maille a vaut 0,361 nm (figure III.1 - 2b). Le mécanisme principal
de déformation est le glissement de dislocations dont les principaux systèmes sont décrits
dans la figure III.1 - 2c. À la différence de l’aluminium, le cuivre a tendance à se macler au
cours du recuit [Meyers 78].
L’analyse de la microstructure par EBSD sur la tôle à l’état de réception a été réalisée
sur une surface située dans le plan d~l d~t et est montrée sur la figure III.1 - 4. On observe
que la taille des grains est relativement homogène et vaut environ 150 µm, mais elle n’a
pas pu être déterminée de manière précise en raison du fort maclage des grains. Les grains
présentent un fort maclage originel introduit par le recuit avant laminage. Ces macles se
caractérisent par une géométrie non perturbée, bien définie et régulière.

ͳͳͳ

ͲͲͳ ͳͲͳ

݀௧
݀௟

ʹͲͲɊ݉

F IGURE III.1 - 4 – Observation EBSD de l’orientation en IPFZ des grains du cuivre à l’état de
réception pour une surface située dans le plan d~l d~t .

III.1.1.4 Microstructure et modes de déformations du titane

La phase stable du titane pur à température ambiante est la phase α. Il s’agit d’une
phase Hexagonale pseudo-Compacte HC dont les paramètres de maille sont les suivants :
a = 0,295 nm, c = 0,468 nm et c/a = 1,587 (figure III.1 - 5a). Les principaux mécanismes
de déformations plastiques de la phase α à la température ambiante pour les vitesses de
déformations qui nous intéressent (10 4 < ε̇ < 10 2 ) sont le glissement de dislocations et
le maclage [Okazaki 77, Meyers 01]. Les systèmes de glissement possibles pour les disloca-
tions de la maille HC, au nombre de 6, sont peu nombreux comparés à ceux de la maille
CFC. Ils sont détaillés dans la figure III.1 - 5b. L’autre mode de déformation plastique pri-
vilégié est le maclage dont les principaux systèmes sont montrés dans la figure III.1 - 5c.

93
 C HAPITRE 3. D ÉVELOPPEMENT D ’ UN OUTIL DE CARACTÉRISATION DES PROPRIÉTÉS
ÉLASTO - PLASTIQUES À PARTIR D ’ ESSAIS D ’ INDENTATION INSTRUMENTÉE

ܽଷ
ܿ ܽଶ

ܽ
ܽଵ

(a)

(b) (c)

F IGURE III.1 - 5 – Description de la maille hexagonale compacte HC (a) et de ses systèmes prin-
cipaux de glissement (b) et de maclage (c) [Battaini 08].

En effet, les systèmes de glissement sont peu nombreux et mal répartis et ne permettent
pas, par exemple, d’accommoder facilement la déformation suivant la direction c. Ce phé-
nomène est accentué dans le cas de l’alliage T40 par la faible quantité d’oxygène dans le
matériau [Zaefferer 03]. Une taille de grains importante favorise, elle aussi, la déformation
par maclage [Conrad 81].
L’analyse microstructurale réalisée par EBSD montre une taille de grains d’environ
110 µm en moyenne (figure III.1 - 6a). Les figures de pôles extrapolées de l’analyse EBSD
sont présentées en figure III.1 - 7. On remarque une forte densité de pôle < 0001 > proche
de la direction normale au plan de la tôle avec un étalement sensible vers la direction
travers-long. Cependant le nombre de grains analysé n’est pas suffisant pour permettre
de quantifier avec précision la texture. Il s’agit néanmoins de la texture « classique » des
titanes laminés [Tenckhoff 88, Kocks 00]. La figure III.1 - 6b montre la microstructure après
que le matériau ai subi une déformation de 30 %. On notera le nombre important de
macles de déformations qui se distinguent par leur forme très perturbée (intersection,
macles lenticulaires, déformation des grains voisins).

III.1.2 Description des essais d’indentation

Les essais d’indentation ont été réalisés sur une machine d’indentation instrumentée
Zwick-Roell ZHU zwicki-line 0.5/Z2.5. Pour chaque essai, la charge appliquée P en fonc-
tion de la pénétration h du poinçon dans la matière est enregistrée en continu. L’ensemble
des essais (indentation instrumentée et traction uni-axiale) ont été réalisés pour chaque
94
III.1. P RÉSENTATION DE LA MÉTHODOLOGIE

ͲͲͲͳ ͲͳͳതͲ

ͲʹͳതͲ
݀௧
݀௡

ʹͲͲɊ݉

(a)

ͲͲͲͳ ͲͳͳതͲ

ͲʹͳതͲ
݀௧
݀௟

ʹͲͲɊ݉
(b)

F IGURE III.1 - 6 – Observation EBSD de l’orientation des grains en IPFZ du titane dans l’état de
réception (plan d~t − d~n ) (a) et après avoir subi une déformation de 30 % dans la direction de
laminage (plan d~l − d~t )(b).

F IGURE III.1 - 7 – Analyse de la texture par EBSD, la figure du haut montre les figures de pôles
des plans 0001 , 101̄0 et 112̄0 . La figure du bas montre la densité de données issues des
cartographies EBSD. L’angle de tilt est la direction de laminage de la tôle.

95
 C HAPITRE 3. D ÉVELOPPEMENT D ’ UN OUTIL DE CARACTÉRISATION DES PROPRIÉTÉS
ÉLASTO - PLASTIQUES À PARTIR D ’ ESSAIS D ’ INDENTATION INSTRUMENTÉE

matériaux sur des éprouvettes provenant de la même tôle sans que celle-ci n’ait subi de
traitement pouvant modifier son état métallurgique.
Deux géométries de poinçon ont été utilisées : un poinçon autosimilaire et un poin-
çon sphérique. Le poinçon autosimilaire est un poinçon Vickers dont la géométrie corres-
pond à une pyramide droite à base carrée d’angle au sommet 136 ˚. Ce poinçon présente
la même fonction d’aire que le poinçon Berkovich et peut lui-aussi être représenté par un
poinçon conique d’angle 70,3 ˚. Le poinçon sphérique est un poinçon Brinell dont le dia-
mètre vaut 1 mm.
Après essai, la topographie de la surface indentée est mesurée afin d’évaluer la hau-
teur de bourrelet dans le cas des essais avec le poinçon Vickers. Cette mesure est réalisée
à l’aide d’un profilomètre optique Veeco NT1100. Les figures III.1 - 8a, III.1 - 8b et III.1 -
8c montrent que la hauteur de bourrelet maximale hbmax n’est pas constante au droit de
chacune des faces : elle est faible au niveau des arêtes du poinçon et est maximale vers
le centre de chacune des faces. Le modèle de simulation de l’essai d’indentation étant un
modèle 2D axisymétrique, il ne permet pas de prendre en compte la forme 3D réelle du
bourrelet et donc ces variations de hauteur. Il est ainsi nécessaire de calculer une hauteur
maximale équivalente hbmax , hauteur que nous pourrons comparer avec celle du bourrelet
donnée par la simulation éléments finis hbmax . La forme de l’empreinte implique un dépla-
cement de matière principalement perpendiculaire à la face du poinçon. La figure III.1 - 8e
met en évidence la direction du plan de coupe perpendiculaire à la face de l’empreinte, di-
rection initialement choisie pour mesurer l’évolution de la hauteur maximale de bourrelet.
Cependant, il n’a pas été possible de mettre en œuvre une méthode d’exploitation infor-
matisée en raison de contraintes liées au logiciel. La direction des plans de coupe que nous
avons retenue est parallèle à la face de l’empreinte comme montré sur la figure III.1 - 8f.
La hauteur de bourrelet maximale équivalente hbmax est la moyenne pour les quatre
côtés de l’empreinte de la moyenne sur chacune des faces i de la hauteur maximale de
bourrelet hibmax . La valeur de hbmax est donc calculée comme suit :

4
!
ai
1X 1
Z
hbmax = hibmax dx (III.1.1)
4 i=1 ai 0

où ai correspond à la longueur du côté de l’empreinte i (figure III.1 - 8c). La forme de la

hauteur de bourrelet maximale équivalente hbmax est montrée sur la figure III.1 - 8d.
La topographie de la surface autour de l’empreinte montre que l’erreur ainsi faite sur
la détermination de la hauteur maximale de bourrelet équivalente est plus faible que ne
le laisse penser le schéma, car la forme réelle de la hauteur maximale de bourrelet hbmax
est presque alignée avec la face de l’empreinte. Afin de valider la pertinence de l’utilisa-
tion de la hauteur de bourrelet maximale équivalente pour passer d’un poinçon pyrami-
96
III.1. P RÉSENTATION DE LA MÉTHODOLOGIE

‫ݖ‬
‫ݔ‬
A
‫ݕ‬

(a) (b)

‫ݕ‬ ‫ݕ‬
Evolution de la hauteur de
‫ݔ‬ bourrelet ݄௕ le long de la ‫ݔ‬ Hauteur de bourrelet
face du poinçon. équivalente ݄௕

ܽ ܽ
(c) (d)

(e) (f )

F IGURE III.1 - 8 – Principe de mesure de la hauteur équivalente de bourrelet : la figure (a) est
la topographie de la surface après un essai d’indentation mesurée au profilomètre optique. On
remarque que la hauteur de bourrelet hbmax le long de chacune des faces n’est pas constante.
La figure (b) est un schéma d’une empreinte avec l’évolution de la hauteur de bourrelet hbmax et
le plan de coupe des deux images suivantes. La figure (c) représente l’évolution du bourrelet hb
suivant une des faces. La figure (d) montre la hauteur de bourrelet équivalente hbmax calculée
à partir de la hauteur réelle de bourrelet hbmax . Les figures (e) et (f) montrent la position de la
hauteur maximale de bourrelet le long de l’empreinte en rouge et l’orientation des deux plans
possibles pour le calcul de la hauteur de bourrelet équivalente en vert et en bleu.

97
 C HAPITRE 3. D ÉVELOPPEMENT D ’ UN OUTIL DE CARACTÉRISATION DES PROPRIÉTÉS
ÉLASTO - PLASTIQUES À PARTIR D ’ ESSAIS D ’ INDENTATION INSTRUMENTÉE

dal à un poinçon conique, il est nécessaire de réaliser deux essais d’indentation dans les
mêmes conditions expérimentales avec un poinçon Vickers et un poinçon conique d’angle
au sommet 70,3 ˚, qui présente la même fonction d’aire que le poinçon Vickers. Cette vali-
dation n’a pas pu être effectué car nous ne possédons pas de tel poinçon conique.
Pour chaque géométrie de poinçon, des essais à différentes charges ont été réalisés
afin de vérifier la présence d’un éventuel effet d’échelle. Les charges appliquées sont com-
prises entre 5 N et 300 N en fonction de la géométrie du poinçon et du matériau testé. Pour
chaque point de fonctionnement, 10 essais d’indentation ont été réalisés dans les mêmes
conditions expérimentales. Une courbe moyenne de ces 10 essais ainsi que l’écart-type
correspondant ont ensuite été calculés. Dans la suite de ce chapitre, nous ne présenterons
et n’utiliserons que ces courbes moyennes agrémentées d’une barre d’erreur. Les valeurs
des barres d’erreur supérieure et inférieure sont toutes les deux égales à la demi incertitude
à 95 % calculée à partir de la loi de Student.

III.1.3 Modèle éléments finis de l’essai d’indentation

La simulation élément fini de l’essai d’indentation a été réalisée avec le logiciel
Abaqus c . Le modèle est écrit à partir d’un script python qui permet un paramétrage
complet. Deux modèles différents ont été réalisés pour simuler des essais avec un poin-
çon Vickers pyramidal ou un poinçon Brinell sphérique. Les deux modèles sont considé-
rés 2D axisymétriques afin de limiter les temps de calcul comme c’est usuellement le cas
pour la simulation de l’essai d’indentation et de nanoindentation [Dao 01, Dowhan 11,
Nakamura 07, Chung 09, Rauchs 10, Moy 11]. La figure III.1 - 9 montre l’allure générale des
maillages et les détails des zones d’intérêt pour la modélisation de l’essai Vickers et de l’es-
sai Brinell. Une procédure de remaillage adaptative est utilisée afin de limiter la distorsion
des éléments au cours de la simulation. Le modèle de comportement élasto-plastique du
matériau est un modèle multilinéaire basé sur un écrouissage isotrope.

III.1.3.1 Modélisation de l’essai Vickers

Le poinçon Vickers est de type pyramidal à quatre faces et présente la même fonction
d’aire que le poinçon Berkovich. Comme cela a été précisé en I.3.6, ces deux types de poin-
çons sont représentés par un cône équivalent d’angle au sommet 70,3 ˚. Il est ainsi possible
de modéliser l’essai d’indentation comme étant axisymétrique. Le poinçon étant réalisé en
diamant, il est considéré comme indéformable par rapport au matériau à évaluer [Dao 01].
Le défaut de pointe est modélisé par une forme sphérique de 10 µm de rayon. Cette valeur
provient du certificat du poinçon fournit par le fabriquant.
La distorsion du maillage est contrôlée par la mise en œuvre d’une technique dite « ALE
adaptative meshing » qui consiste à adapter au cours du calcul le maillage dans certaines

98
III.1. P RÉSENTATION DE LA MÉTHODOLOGIE

(a) (b)

(c)

(d) (e)

F IGURE III.1 - 9 – Les figures (a) et (b) représentent l’ensemble du maillage du modèle de si-
mulation par éléments finis de l’essai d’indentation dans le cas d’un poinçon Vickers et d’un
poinçon Brinell. Les figures (c) (d) et (e) sont des grossissements de la zone où le maillage est le
plus raffiné.

99
 C HAPITRE 3. D ÉVELOPPEMENT D ’ UN OUTIL DE CARACTÉRISATION DES PROPRIÉTÉS
ÉLASTO - PLASTIQUES À PARTIR D ’ ESSAIS D ’ INDENTATION INSTRUMENTÉE

zones pour laquelle une description Euléro-Lagrangienne arbitraire du mouvement a été

définie. La description ALE représente une généralisation des descriptions Lagrangienne
et Eulérienne du mouvement. Elle ne se focalise pas sur les points matériels comme en
Lagrangien ni sur les points géométriques comme en Eulérien, mais sur des points de ré-
férence arbitraires. Les points de référence ont un mouvement propre, différent de celui
des points matériels. Dans la pratique numérique, le maillage n’est ni lié à la matière, ni
fixe mais est animé d’un mouvement propre. On peut ainsi contrôler et ajuster les défor-
mations des éléments de la grille de calcul [Gosh 89, Huétink 90, Pantale 98, Olovsson 99].
Pour le modèle, la précision est réglée à partir d’une analyse de convergence qui a
permis de définir la taille minimale et le nombre d’éléments nécessaires dans la zone in-
dentée. L’éprouvette est compartimentée en quatre zones qui sont représentées sur la fi-
gure III.1 - 10a. À chacune des zones correspond une taille de maillage calculée en fonc-
tion de la profondeur d’indentation. La taille de maillage et les dimensions des différentes
zones ont été déterminées par itérations successives pour optimiser la déformation du
maillage et le contact entre les deux pièces. Le tableau III.1 - a récapitule les valeurs des
différentes côtes et la taille de maillage correspondante à chacune des zones. Les éléments
axisymétriques utilisés dans les zones 1, 2 et 3 sont des éléments linéaires de forme trian-
gulaire du type CAX3. La zone 4 est maillée avec des éléments particuliers quadrilatères
linéaires de type CINAX4. Ces éléments dits « éléments infinis » permettent pour un pro-
blème local par rapport à la taille de l’environnement (indentation), de prendre en consi-
dération l’allure des champs de déplacement au loin. Cette allure est de la forme u = ln(r)
où u représente le déplacement et r la distance à l’origine de la perturbation [Lichinchi 98].
Les conditions aux limites du modèle sont les suivantes :
— encastrement de la ligne inférieure de l’éprouvette référencée BC1,
— condition de symétrie suivant x sur la ligne référencée BC2,
— déplacement imposé sur le poinçon suivant l’axe y, tous les autres degrés de liberté
étant bloqués.
Le contact entre le poinçon et l’éprouvette est de type maitre-esclave « Surface-to-
Surface » (StS). Pour ce type de contact, le mouvement de chaque nœud de la surface es-
clave est le même que le mouvement du plus proche nœud de la surface maitresse. La
règle régissant la formation du contact considère qu’un point sur la surface maitresse le
plus proche d’un nœud esclave est calculé et utilisé pour déterminer le(s) nœud(s) qui
vont constituer le contact. Cette technique permet de créer un contact entre deux pièces
qui peuvent être soit déformable-déformable, soit déformable-indéformable. L’utilisation
d’une définition StS permet d’améliorer les résultats du calcul des contraintes et des pres-
sions de contact et limite les risques d’une pénétration importante d’un nœud maitre dans
la surface esclave. Dans la gestion du contact, pour les propriétés d’interfaces, comme cela

100
III.1. P RÉSENTATION DE LA MÉTHODOLOGIE

‫ݔ‬ଵ ‫ݔ‬ସ

‫ݕ‬ଵ 1
‫ݕ‬ଶ
2 3 BC 2

1
‫ݔ‬ଶ
4 ‫ݕ‬ ‫ݎ‬
BC 1
2
BC 2 3

BC 1 ݀ଶ
݀ଵ

‫ݔ‬
(a) Schéma de la zone indentée du modèle. (b) Schéma du poinçon sphérique.

F IGURE III.1 - 10 – Schéma des différentes zones du modèle d’indentation instrumentée et des
zones d’application des conditions aux limites.

Modèle Vickers Modèle Brinell

Maillage 1 hmax /30
Maillage 2 hmax /3
Maillage 3 hmax /0,75
Maillage 4 hmax /0,15
x 100 hmax
y 100 hmax q 100 hmax r
x1 4 hmax 2 r2 (hmax r)2
y1 2 hmax
x2 7 hmax 2 hmax
y2 7 hmax
x4 hmax /0,15

TABLE III.1 - a – Paramètres de maillage pour les éprouvettes de la simulation des essais Vickers
et Brinell. hmax représente la profondeur d’indentation maximale au cours de l’essai et r le
rayon du poinçon dans le cas de l’indentation Brinell.

Maillage 1 hmax /30

Maillage 2 hmax /3
Maillage 3 hmax /3
d1 hmax /6
d2 hmax /3

TABLE III.1 - b – Paramètres de maillage pour le poinçon de la simulation de l’essai Brinell.

101
 C HAPITRE 3. D ÉVELOPPEMENT D ’ UN OUTIL DE CARACTÉRISATION DES PROPRIÉTÉS
ÉLASTO - PLASTIQUES À PARTIR D ’ ESSAIS D ’ INDENTATION INSTRUMENTÉE

a été montré par différents auteurs, nous considérons le coefficient de frottement comme
nul [Dao 01, Bucaille 03].
La simulation est constituée d’une phase de chargement, descente du poinçon, sui-
vie d’une phase de remontée de ce dernier. La charge P en fonction de la profondeur de
pénétration h est enregistrée au cours de la simulation pour tous les pas de calcul. La hau-
teur de bourrelet équivalente hbmax est mesurée après retrait du poinçon de la matière. Elle
est définie comme la valeur maximale de déplacement de la surface libre supérieure de
l’éprouvette suivant la direction ~y .

III.1.3.2 Modélisation de l’essai Brinell

Pour l’essai d’indentation Brinell, le poinçon est une sphère. L’essai peut donc, comme
l’essai Vickers, être représenté par un modèle axisymétrique. Cependant, contrairement à
l’essai Vickers, le poinçon est réalisé en acier et sa déformation ne peut plus être négligée.
Les deux pièces sont constituées d’éléments déformables. Le comportement du poinçon
est considéré comme purement élastique : son module d’élasticité et son coefficient de
Poisson valent respectivement 240 GPa et 0,33.
Comme précédemment, la figure III.1 - 10a montre le compartimentage en quatre de
la zone indentée du modèle. Par rapport à l’essai Vickers, seules les dimensions des zones
changent, les tailles et les types d’éléments sont les mêmes et sont récapitulés dans le ta-
bleau III.1 - a. Le poinçon étant dans ce cas déformable, il est lui aussi maillé. Il est com-
partimenté en 3 zones représentées sur la figure III.1 - 10b. Chaque zone est maillée avec
une taille d’éléments différente. Le tableau III.1 - b récapitule les dimensions et les tailles
de maillage de chacune des zones. Les éléments utilisés dans la zone 1 sont des quadrila-
tères linéaires à intégration réduite de type CAX4R. Plusieurs tentatives ont montré que 5
éléments dans l’épaisseur de la zone 1 est un bon compromis précision–temps de calcul.
Les éléments utilisés dans les zones 2 et 3 sont des éléments linéaires triangulaires du type
CAX3.
Les conditions aux limites appliquées à la zone indentée sont les mêmes que pour l’es-
sai Vickers. Les conditions aux limites appliquées sur le poinçon sont les suivantes :
— symétrie suivant x sur la ligne référencée BC1,
— déplacement suivant y imposé sur la ligne référencée BC2.
Le contact entre le poinçon et l’éprouvette est du même type que celui utilisé pour
le poinçon Vickers. Le coefficient de frottement est lui aussi considéré comme nul
[Bartier 08].
La simulation est constituée de deux phases successives : le chargement puis la remon-
tée du poinçon. La charge P en fonction de la profondeur de pénétration h est enregistrée
au cours de la simulation pour tous les pas de calcul.
102
III.1. P RÉSENTATION DE LA MÉTHODOLOGIE

III.1.4 Description des essais de traction uni-axiale

Afin de comparer les résultats de l’identification des paramètres des modèles de com-
portement à partir de l’essai d’indentation, nous avons choisi de caractériser le comporte-
ment des matériaux à partir d’un essai de traction uni-axiale. L’essai et les méthodes d’ex-
ploitation des résultats sont les mêmes que pour l’essai de microtraction décrit en II.1.1.
Afin de s’assurer de la non-présence d’un effet d’échelle sur le comportement méca-
nique des matériaux testés, ils ont été évalués aux échelles macroscopique et mésosco-
pique. Ces deux échelles se différencient par le volume de matière mis en jeu lors de l’es-
sai.

III.1.4.1 Essai de traction macroscopique

Les essais de traction macroscopique ont été réalisés au CNES sur une machine de trac-
tion hydraulique MTS 810 équipée d’une cellule de force 100 kN. La mesure de déformation
est réalisée par stéréo-corrélation d’images GOM 12M en suivant le déplacement de deux
marqueurs positionnés sur la partie utile de l’éprouvette.
Les éprouvettes ont été conçues selon la norme ISO NF EN 6892-1. Elles sont de type
rectangulaire avec un congé de raccordement entre la zone utile et la zone d’accroche
afin de limiter les concentrations des contraintes. La zone utile des éprouvettes fait 60 mm
de long par 12 mm de large pour 6,5 mm d’épaisseur. Les éprouvettes d’aluminium et de
cuivre ont été usinées dans la direction de laminage. Néanmoins, une étude de l’aniso-
tropie du titane a été réalisée et des éprouvettes ont été usinées suivant la direction de
laminage, la direction transverse longue et à 45 ˚ par rapport à la direction de laminage.
La vitesse de déplacement des mors est elle aussi choisie selon la norme
ISO NF EN 6892-1. Elle est de 1,2 [Link] 1 pour les trois matériaux choisis, ce qui cor-
respond pour la géométrie des éprouvettes évaluées à une vitesse de déformation de
0,02 min 1 .

III.1.4.2 Essai de traction mésoscopique

Le suffixe « méso » est ici utilisé en opposition à l’échelle « micro » qui concerne les
essais de traction réalisés sur des couches minces autoportantes dont le volume de la zone
utile est de 3,3 10 7 mm3 et à l’échelle « macro » pour laquelle les essais de traction sont
réalisés sur des éprouvettes dont la zone utile fait 4 683 mm3 . Le volume de la zone utile
des éprouvettes testées en mésotraction vaut 42 mm3 .
Les essais de traction à l’échelle mésoscopique ont été réalisés à l’ENIT sur une platine
développée par la société Deben. La mesure de la déformation a été réalisée par un exten-
somètre optique mis au point par la société ProViSys engineering (anciennement Apollor).
Ce moyen de mesure permet de suivre le déplacement de deux marqueurs positionnés sur

103
 C HAPITRE 3. D ÉVELOPPEMENT D ’ UN OUTIL DE CARACTÉRISATION DES PROPRIÉTÉS
ÉLASTO - PLASTIQUES À PARTIR D ’ ESSAIS D ’ INDENTATION INSTRUMENTÉE

Extensomètre

Platine de
microtraction

(a) (b)

F IGURE III.1 - 11 – (a) Platine de mésotraction et extensomètre optique et (b) éprouvette de

mésotraction en rapport avec une pièce de 2 e.

la partie utile de l’éprouvette. La figure III.1 - 11a montre la platine de mésotraction et le

dispositif de mesure de déformation.

Les éprouvettes sont plates et rectangulaires, avec un rayon de raccordement entre la

zone utile et la zone d’accroche afin de limiter les concentrations de contraintes. La zone
utile de l’éprouvette fait 14 mm de long par 3 mm de large par 1 mm d’épaisseur. La figure
III.1 - 11b montre une éprouvette de cuivre en vis-à-vis avec une pièce de 2 e qui permet
de mettre en évidence ses [Link] raison de leur petite taille, les éprouvettes de
mésotraction ont été usinées par électro-érosion afin de limiter l’écrouissage du matériau
et l’introduction de contraintes résiduelles qui auraient pu résulter d’un usinage classique.
Les éprouvettes ont toutes été usinées de telle sorte que l’axe de sollicitation corresponde
à la direction de laminage.

La vitesse de déplacement des mors est choisie en accord avec la norme

ISO NF EN 6892-1 et vaut 0,2 [Link]−1 . Les éprouvettes ont toutes été polies jusqu’au
papier 4 000 afin de limiter la présence de défauts risquant d’amorcer une rupture préma-
turée. La conception de la platine et la dimension des éprouvettes permet de réaliser des
essais de traction jusqu’à 30 % de déformation de la partie utile. La plupart des essais n’ont
donc pas permis d’atteindre la rupture des éprouvettes testées.

Pour les deux types d’essais et pour chaque matériau, un minimum de 5 essais a été
effectué. Une courbe de traction rationelle moyenne et l’écart-type correspondant ont
été déterminés. Par la suite, nous présenterons systématiquement ces courbes moyennes
104
III.2. R ÉSULTATS EXPÉRIMENTAUX ET DU MODÈLE DE SIMULATION

agrémentées d’une barre d’erreur. Les valeurs des barres d’erreur supérieure et inférieure
sont chacune égales à la demi incertitude à 95 % calculée à partir de la loi de Student.

III.2 Résultats expérimentaux et du modèle de simulation

Nous faisons part ici les résultats expérimentaux que nous avons obtenus à partir des
essais de traction et d’indentation sur les 3 matériaux. Nous présenterons ensuite les ré-
sultats de la simulation de l’essai d’indentation avec les deux géométries de poinçon afin
de valider les modèles.

III.2.1 Résultats sur l’aluminium

III.2.1.1 Résultats des essais de traction

Les courbes contrainte-déformation des essais de traction à l’échelle macroscopique

et mésoscopique sont présentées sur la figure III.2 - 12. Le matériau présente un com-
portement élasto-plastique avec écrouissage qui peut être représenté par un modèle de
Ramberg-Osgood. Les deux courbes présentent un module d’élasticité similaire ainsi que
des pentes d’écrouissage identiques, seule la limite d’élasticité est supérieure pour l’essai
à l’échelle mésoscopique. Cependant, on ne peut pas conclure à un comportement diffé-
rent aux deux échelles car les barres d’erreurs, qui représentent la dispersion des résultats
sur l’ensemble des éprouvettes testées, se superposent. La taille moyenne des grains pré-
sents dans l’aluminium est de 10 µm, ce qui implique une présence de 100 grains environ
dans l’épaisseur de l’éprouvette de mésotraction. Ce nombre important de grains dans
l’épaisseur de l’éprouvette et la non-présence de différence significative entre les courbes
de contrainte-déformation permettent d’avancer qu’il n’y aurait pas d’effet d’échelle sur
les propriétés mécaniques de l’aluminium en traction entre les échelles macroscopique et
mésoscopique.
Les valeurs des paramètres mécaniques couramment évaluées à partir des essais de
traction sont récapitulées dans le tableau III.2 - c. Les incertitudes dans le tableau sont
données pour une confiance à 95 % en utilisant la méthode de Student. Par la suite, les in-
certitudes seront calculées systématiquement à partir de cette méthode. Le module d’élas-
ticité et la limite conventionnelle d’élasticité n’ont pas pu être évalués à partir de l’essai de
mésotraction car la résolution de l’extensomètre vidéo est trop faible pour mesurer les dé-
formations élastiques de ces éprouvettes.

105
 C HAPITRE 3. D ÉVELOPPEMENT D ’ UN OUTIL DE CARACTÉRISATION DES PROPRIÉTÉS
ÉLASTO - PLASTIQUES À PARTIR D ’ ESSAIS D ’ INDENTATION INSTRUMENTÉE

Contrainte vraie (MPa)

140

120

100

80

60
Macrotraction
Mésotraction
40

20

0
0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25
Déformation vraie

F IGURE III.2 - 12 – Courbes contrainte vraie-déformation vraie obtenues à partir des essais de
traction à l’échelle macroscopique et mésoscopique sur l’aluminium.

E σ0,2 σu εu
GPa MPa MPa
Macrotraction 69 4 59 4 120 9 0,26 0,03
Mésotraction 115 78 0,19 0,08

TABLE III.2 - c – Résultats des essais de traction aux échelles méso- et macroscopique sur l’alu-
minium.
Charge (N)

Charge (N)

160 350 10
12

10 8
140 300
8

6 6

120 4

2
250 4

0
100 0 0.005 0.01 0.015 0.02 2

200
0
80 0 0.005 0.01 0.015 0.02 0.025

150 N 150
60
50 N 300 N
100
40 10 N 50 N

50 5N
20

0 0
0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1 0.12 0.14 0.16 0.18 0 0.05 0.1 0.15 0.2
Profondeur de pénétration (mm) Profondeur de pénétration (mm)

(a) (b)

F IGURE III.2 - 13 – Courbes chargement-déchargement en fonction de la pénétration du poin-

çon réalisés avec un poinçon Brinell (a) et un poinçon Vickers (b) pour l’aluminium.

106
III.2. R ÉSULTATS EXPÉRIMENTAUX ET DU MODÈLE DE SIMULATION

III.2.1.2 Résultats des essais d’indentation

Les courbes de chargement-déchargement des essais d’indentation réalisés pour les

essais Brinell et Vickers sont montrées sur la figure III.2 - 13. La forme des courbes est
semblable aux formes attendues : forme presque linéaire pour le poinçon Brinell et une
évolution de la forme d’un polynôme quadratique pour le poinçon Vickers. Pour les deux
courbes, le départ est tangent à l’axe des abscisses, signe que la rugosité de la surface est
suffisamment faible pour ne pas influencer l’essai. Les essais ont été réalisés à différentes
charges maximales avec les poinçons Brinell et Vickers afin de s’assurer que ceux-ci ne
sont pas sensibles à un éventuel effet d’échelle. Pour le poinçon Brinell, les charges maxi-
males utilisées sont : 10, 50 et 150 N. La profondeur maximale de pénétration hmax atteinte
pour les charges de 10 N et de 150 N sont respectivement 11 1 µm et 163 4 µm. Pour
le poinçon Vickers, les charges maximales sont : 5, 7,5, 10, 50 et 300 N. Les profondeurs
maximales de pénétration pour la plus petite et la plus grande charge sont respectivement
19 2 µm et 196 1 µm. Les dimensions des empreintes pour les valeurs maximales de
charge sont donc au moins 10 fois supérieures à celles atteintes pour les valeurs mini-
males de charges. Malgré ces différences, les barres d’erreurs des courbes de chargement-
déchargement se superposent les unes aux autres quelque soit la profondeur d’indenta-
tion pour les deux types de poinçons. Il semblerait donc qu’il n’y ait pas d’effet d’échelle
visible pour l’aluminium sur le résultat de l’essai d’indentation avec les poinçons Brinell
et Vickers à ces échelles.
Les rapports de l’incertitude relative de la plus grande charge par celle de la plus petite
charge pour l’essai Brinell et l’essai Vickers valent respectivement 0,27 et 0,05. Les incer-
titudes relatives sur la profondeur maximale sont donc plus importantes pour les petites
charges. Ceci peut s’expliquer par l’influence moins importante de la rugosité et du défaut
de pointe sur la mesure pour les charges plus importantes. Nous utiliserons donc par la
suite les essais réalisés à 150 N pour le poinçon Brinell et 300 N pour le poinçon Vickers.
La hauteur maximale de bourrelet équivalente hbmax estimée pour l’essai Vickers à cette
charge vaut 16 1 µm.

III.2.2 Résultats sur le cuivre

III.2.2.1 Essais de traction

Les courbes contrainte-déformation des essais de traction à l’échelle macroscopique

et mésoscopique sont présentées sur la figure III.2 - 14. Le matériau présente un compor-
tement élasto-plastique avec un écrouissage presque nul. Exceptés dans la zone de transi-
tion élasto-plastique, les deux courbes sont parfaitement superposées. Il semblerait donc
qu’il n’y ait pas d’effet d’échelle sur les propriétés mécaniques du cuivre en traction entre

107
 C HAPITRE 3. D ÉVELOPPEMENT D ’ UN OUTIL DE CARACTÉRISATION DES PROPRIÉTÉS
ÉLASTO - PLASTIQUES À PARTIR D ’ ESSAIS D ’ INDENTATION INSTRUMENTÉE

les éprouvettes de mésotraction et celles de macrotraction malgré un nombre limité de

grains dans l’épaisseur des éprouvettes de mésotraction (moins de 7).

Les valeurs des paramètres mécaniques évaluées à partir des essais de traction sont
présentées dans le tableau III.2 - d. De même que pour l’aluminium, le module d’élasticité
et la limite d’élasticité n’ont pas pu être évalués à l’échelle mésoscopique. On observe une
forte dispersion sur les valeurs pour les deux échelles, même si les dispersions sont plus
importantes à l’échelle mésoscopique.

Les deux courbes de traction ainsi que les paramètres mécaniques évalués confirment
le traitement 44 dur du matériau. En effet, la limite conventionnelle d’élasticité du cuivre
recuit vaut environ 80 MPa, alors que la limite d’élasticité mesurée vaut 262 39 MPa.
De plus, la courbe présente un très faible écrouissage et la contrainte maximale est
presque égale à la limite conventionnelle d’élasticité. Enfin, la déformation à rupture vaut
12 10 %, ce qui est faible comparé à la rupture du cuivre recuit (35 % habituellement).

III.2.2.2 Résultats des essais d’indentation

Les essais d’indentation ont été réalisés dans les mêmes conditions expérimentales que
l’aluminium, excepté pour la charge maximale avec le poinçon Brinell qui est de 300 N.
Les courbes de chargement-déchargement sont montrées sur la figure III.2 - 15 pour les
deux types de poinçons. Les formes des courbes sont semblables à celles obtenues sur
l’aluminium.

Les profondeurs maximales de pénétration hmax atteintes avec le poinçon Brinell sont
4,2 0,1 µm pour la charge de minimale et 105 3 µm pour la charge maximale. Les pro-
fondeurs maximales de pénétration hmax atteintes avec le poinçon Vickers pour la plus
petite et la plus grande charge sont respectivement 11,9 0,4 µm et 105 4 µm. Malgré les
différences de dimension des empreintes, aucune différence n’est notable sur les courbes
de chargement-déchargement que ce soit pour le poinçon Brinell ou Vickers. Il semblerait
donc qu’il n’y ait pas d’effet de taille sur les propriétés mécaniques de ce matériau à ces
échelles.

Comme pour l’aluminium, le poids relatif des dispersions de mesure étant moins im-
portant à forte charge, nous n’utiliserons que les essais réalisés à charge maximale, c’est-à-
dire 300 N. La hauteur de bourrelet maximale équivalente hbmax estimée pour l’essai Vickers
à cette charge vaut 15,6 0,8 µm.
108
III.2. R ÉSULTATS EXPÉRIMENTAUX ET DU MODÈLE DE SIMULATION

Contrainte vraie (MPa)

300

250

200
Macrotraction
Mésotraction

150

100

50

0
0 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06 0.07
Déformation vraie

F IGURE III.2 - 14 – Courbes contrainte vraie-déformation vraie issues des essais de traction aux
échelles méso- et macroscopique sur le cuivre.

E σ0,2 σu εu
GPa MPa MPa
Macrotraction 106 9 262 39 279 17 0,12 0,10
Mésotraction 268 16 0,06 0,05

TABLE III.2 - d – Résultats des essais de traction aux échelles méso- et macroscopique sur le
cuivre.
Charge (N)

Charge (N)

350 300
15
8

300 10 250 6

4
250 5
200
2
0
200 0 0.001 0.002 0.003 0.004 0.005 0
150 0 0.005 0.01

150

300 N 100 300 N

100
50 N 50 N

10 N 5N
50
50

0 0
0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1 0.12 0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1
Profondeur de pénétration (mm) Profondeur de pénétration (mm)

(a) (b)

F IGURE III.2 - 15 – Courbes de chargement-déchargement d’essais d’indentation réalisés avec

un poinçon Brinell (a) et un poinçon Vickers (b) pour le cuivre.

109
 C HAPITRE 3. D ÉVELOPPEMENT D ’ UN OUTIL DE CARACTÉRISATION DES PROPRIÉTÉS
ÉLASTO - PLASTIQUES À PARTIR D ’ ESSAIS D ’ INDENTATION INSTRUMENTÉE

III.2.3 Résultats sur le titane

III.2.3.1 Essais de traction

Pour chaque direction de laminage, six éprouvettes macroscopiques ont été testées et
cinq éprouvettes de mésotraction ont été évaluées. Les courbes contrainte-déformation
des essais de traction réalisés à l’échelle macroscopique et mésoscopique sont présentées
sur la figure III.2 - 16a. Le matériau présente un comportement élasto-plastique avec un
écrouissage presque linéaire. Les éprouvettes ont dans les deux cas été extraites dans la di-
rection de laminage. Excepté dans la zone de transition élasto-plastique les deux courbes
sont très proches. Il semblerait donc qu’il n’y ait pas d’effet d’échelle entre les éprouvettes
macroscopique et mésoscopique malgré le fait qu’il y ait moins de 10 grains dans l’épais-
seur des éprouvettes de mésotraction.

Une étude d’anisotropie a été menée sur le titane. La figure III.2 - 16b montre les
courbes contrainte-déformation issues des essais de traction à l’échelle macroscopique
dans trois directions orientées différemment par rapport à la direction de laminage. La
courbe référencée Ti-L correspond aux éprouvettes usinées suivant la direction de lami-
nage, Ti-T à la direction travers-long et les éprouvettes dont la courbe est référencée Ti-45
sont usinées à 45 ˚ par rapport à la direction de laminage. Ce référencement sera celui uti-
lisé par la suite pour décrire ces éprouvettes. Ces essais permettent de mettre en évidence
une anisotropie significative de la tôle qui se traduit par un comportement mécanique
différent de chacune des orientations d’éprouvettes. On peut remarquer que la courbe de
traction correspondant à la direction Ti-45 est toujours encadrée par celles des directions
Ti-L et Ti-T. Les courbes contrainte-déformation du titane montrent pour toutes les di-
rections une zone de transition élasto-plastique continue suivie d’un écrouissage presque
linéaire jusqu’à la rupture. L’anisotropie est le résultat de la combinaison de deux facteurs.
Le premier est d’origine microstructurale : à l’échelle du cristal, la maille hexagonale com-
pacte HC du titane présente des systèmes de glissement particuliers, assez mal distribués
dans l’espace et avec des facilités d’activation très variables. Le deuxième facteur est le
procédé de mise en œuvre (laminage) de la tôle qui génère une texture cristallographique,
ce qui a été confirmé par les analyses EBSD. Dans notre cas, l’anisotropie des propriétés
mécaniques est peu marquée car la texture principale est normale au plan de la tôle et les
éprouvettes ont toutes été usinées dans ce plan.

Les valeurs des paramètres mécaniques évaluées à partir des différents essais de trac-
tions sont récapitulées dans le tableau III.2 - e. Le module d’élasticité et la limite conven-
tionnelle d’élasticité n’ont pas pu être évalués à l’échelle mésoscopique. Les dispersions
de mesures sont beaucoup moins importantes que pour l’aluminium et le cuivre.
110
III.2. R ÉSULTATS EXPÉRIMENTAUX ET DU MODÈLE DE SIMULATION
Contrainte (MPa)

Contrainte (Mpa)
350 450

400
300
350
250
300

200 250
Courbe expérimentale Ti-L

200 Courbe expérimentale Ti-T

150
Macrotraction Courbe expérimentale Ti-45
Mésotraction 150
100
100
50
50

0 0
0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1 0.12 0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 0.35
Déformation Déformation

(a) Courbes contrainte vraie-déformation vraie (b) Courbes contrainte vraie-déformation vraie
issues des essais de traction à l’échelle macrosco- issues des essais traction à l’échelle macrosco-
pique et mésoscopique dans la direction longitu- pique suivant trois directions d’éprouvettes par
dinale. rapport à la direction de laminage

F IGURE III.2 - 16 – Résultats des essais de traction sur le titane à différentes échelles et pour
différentes orientations d’éprouvettes.

E σ0,2 σu εu
GPa MPa MPa
Macrotraction L 222 3 413 50 0,42 0,15
Macrotraction T 107 2 190 5 446 22 0,41 0,04
Macrotraction 45 205 5 442 15 0,48 0,06
Mésotraction L 347 19 0,21 0,09

TABLE III.2 - e – Résultats des essais de traction aux échelles méso- et macroscopique sur le
titane dans les trois directions pour les éprouvettes macroscopiques et dans la direction de
laminage pour les éprouvettes mésoscopiques.
Charge (N)

Charge (N)

350 350 10
15

300 10
300

5
250 5 250

200 0 200
0 0.005 0
0 0.005 0.01 0.015
150 150
5N
300 N
100 100 50 N
50 N
300 N
10 N
50 50

0 0
0 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06 0.07 0.08 0.09 0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1
Profondeur de pénétration (mm) Profondeur de pénétration (mm)

(a) (b)

F IGURE III.2 - 17 – Courbe chargement-déchargement d’essais réalisés avec un poinçon Brinell

(a) et un poinçon Vickers (b) sur le titane.

111
 C HAPITRE 3. D ÉVELOPPEMENT D ’ UN OUTIL DE CARACTÉRISATION DES PROPRIÉTÉS
ÉLASTO - PLASTIQUES À PARTIR D ’ ESSAIS D ’ INDENTATION INSTRUMENTÉE

III.2.3.2 Essais d’indentation

L ’essai d’indentation engendrant un état de contrainte en 3 dimensions dans l’éprou-

vette, les courbes d’indentation ne peuvent rendre compte de l’anisotropie du matériau
que si des faces avec des normales d’orientations différentes sont caractérisées. Dans notre
cas, seule la face parallèle au plan de la tôle a été caractérisée. C’est pourquoi pour les
deux poinçons, un seul résultat est présenté. Les essais d’indentation ont été réalisés dans
les mêmes conditions expérimentales que pour le cuivre. La figure III.2 - 17 montre les
courbes de chargement-déchargement réalisés pour plusieurs charges avec les poinçons
Vickers et Brinell. Comme pour l’aluminium et le cuivre, la forme des courbes est conforme
aux attentes et la tangence des courbes au départ avec l’axe des abscisses montre que la ru-
gosité n’a pas d’influence sur les premiers stades du chargement. Pour le poinçon Brinell,
les profondeurs maximales de pénétration atteintes sont 6 1 µm pour la charge minimale
et 84 3 µm pour la charge maximale. Pour le poinçon Vickers, les profondeurs maximales
de pénétration pour les charges minimale et maximale sont respectivement 10 1 µm et
98 1 µm. Malgré les différences de dimension des empreintes, aucun écart n’est notable
sur les courbes chargement-déchargement que ce soit pour le poinçon Brinell ou Vickers.
Il semblerait donc qu’il n’y ait pas d’effet d’échelle sur les propriétés mécaniques du titane
à ces échelles.
La dispersion de mesure étant moins importante à forte charge, nous n’utiliserons que
les essais réalisés à charge maximale, c’est-à-dire 300 N. La hauteur de bourrelet équiva-
lente hbmax mesurée pour l’essai Vickers à cette charge vaut 5,8 0,4 µm.

III.2.4 Résultats de la simulation de l’essai d’indentation

L’objectif de cette partie est de présenter dans leur ensemble les résultats de la simula-
tion de l’essai d’indentation avec un poinçon Brinell et Vickers.

Poinçon Brinell
Les résultats sont ceux de la simulation pour une profondeur de pénétration maximale
de 83,5 µm qui correspond à une charge de 300 N sur le titane. Les valeurs des paramètres
du modèle de comportement sont celles identifiées en traction macroscopique. La figure
III.2 - 18a montre que les éléments sous le poinçon qui sont les plus déformés ne sont
pas distordus. La figure III.2 - 19a indique que la déformation plastique équivalente maxi-
male sous le poinçon est de 40 %. La figure III.2 - 20a montre la courbe de chargement-
déchargement en fonction de la pénétration du poinçon extraite de la simulation. L’allure
générale de la courbe est similaire à celles des courbes expérimentales avec un départ tan-
gent à la courbe des abscisses suivi d’une évolution de la charge presque linéaire. Le choix

112
III.2. R ÉSULTATS EXPÉRIMENTAUX ET DU MODÈLE DE SIMULATION

(a) Brinell (b) Vickers

F IGURE III.2 - 18 – Déformation du maillage sous le poinçon pour une charge de 300 N.

(a) Brinell. La valeur maximale vaut 4,02 10−1 (b) Vickers. La valeur maximale vaut 4,7

F IGURE III.2 - 19 – Déformation plastique équivalente simulée pour une charge de 300 N
Charge (N)

Charge (N)

350 350

300 300

250 250

200 200

150 150

100 100

50 50

0 0
0 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06 0.07 0.08 0.09 0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25
Profondeur de pénétration (mm) Profondeur de pénétration (mm)

(a) Brinell (b) Vickers

F IGURE III.2 - 20 – Courbe de chargement-déchargement en fonction de la pénétration du

poinçon.

113
 C HAPITRE 3. D ÉVELOPPEMENT D ’ UN OUTIL DE CARACTÉRISATION DES PROPRIÉTÉS
ÉLASTO - PLASTIQUES À PARTIR D ’ ESSAIS D ’ INDENTATION INSTRUMENTÉE

des types d’éléments et de leur nombre a permis de supprimer les oscillations numériques
sur la courbe.

Poinçon Vickers
Les résultats sont ceux de la simulation pour une profondeur de pénétration maximale de
197 µm qui correspond à une charge de 300 N sur l’aluminium. Les valeurs des paramètres
du modèle de comportement sont celles identifiées en traction macroscopique. La figure
III.2 - 18b montre les éléments sous le poinçon pour une pénétration maximale. Malgré la
procédure de contrôle de la distorsion du maillage, les éléments sont beaucoup plus dis-
tordus que lors de l’utilisation du poinçon sphérique. Cette distorsion des éléments est
susceptible d’entrainer des erreurs sur les valeurs de contraintes et de déformations sous
le poinçon. La figure III.2 - 19b montre la déformation plastique équivalente sous le poin-
çon qui a été seuillée arbitrairement à une valeur maximale de 100 % afin que la forme de
la zone déformée plastiquement soit visible. La valeur maximale de déformation plastique
équivalente vaut 4,7. La distorsion des éléments peut être une explication à cette valeur
très élevée mais il nous a été impossible de la limiter. La figure III.2 - 20b montre la courbe
de chargement-déchargement en fonction de la profondeur de pénétration du poinçon
issue de la simulation. L’allure générale de la courbe est similaire à celles des courbes
expérimentales avec un départ tangent à l’axe des abscisses suivi d’une évolution de la
charge basée sur une loi polynomiale quadratique. Malgré la distorsion des éléments sous
le poinçon, aucune oscillation n’est visible sur la courbe. La hauteur de bourrelet maxi-
male mesurée après la décharge vaut 20 µm qui est proche la valeur de la hauteur de bour-
relet maximale équivalente mesurée sur l’aluminium pour cette même charge et qui vaut
16 1 µm.

III.3 Choix des modèles de comportement et validation à

partir des essais de traction

L’objectif de ce chapitre est l’identification des modèles de comportement à partir d’es-

sais d’indentation instrumentée associés à une méthode d’identification paramétrique sur
trois matériaux avec des comportements mécaniques différents. Pour que l’identification
fonctionne, il est impératif de choisir un modèle de comportement adapté à chacun des
matériaux à évaluer. Nous présentons ici le choix des trois couples matériau-modèle de
comportement puis nous validons ces choix par l’identification paramétrique des modèles
de comportement à partir des résultats des essais de traction.

114
III.3. C HOIX DES MODÈLES DE COMPORTEMENT ET VALIDATION À PARTIR DES ESSAIS DE
TRACTION

III.3.1 Choix des modèles de comportement

Les modèles de comportement ont été choisis à partir des résultats des essais
de traction macroscopique. Le premier modèle choisi est celui de Ramberg-Osgood
[Ramberg 43]. Il est bien adapté à la modélisation du comportement de l’aluminium et
du cuivre, cependant il ne permet pas de modéliser avec fidélité le comportement du
titane qui présente un écrouissage presque linéaire jusqu’à la rupture. Ce comportement
se rapprochant de celui des aciers inoxydables, nous avons choisi d’utiliser le modèle
de Rasmussen développé pour ce type de matériaux [Rasmussen 03]. Des modifications
ont cependant été apportées au modèle initial afin qu’il représente mieux le comporte-
ment de notre matériau. Seules ces modifications sont présentées dans le paragraphe
suivant. Le lecteur pourra consulter le paragraphe I.2.4.1 pour la description du modèle
de Ramberg-Osgood.

Modification du modèle de Rasmussen

Comme décrit en I.2.4.2, le modèle de Rasmussen est un modèle à 6 paramètres indépen-
dants basé sur la description conventionnelle du modèle de Ramberg-Osgood. Il s’écrit
sous la forme :

 n
 σ σ
si σ σ0,2

+ 0,002


E σ0,2

ε=  m (III.3.1)
σ σ0,2 σ σ0,2


+ εu + ε0,2 si σ > σ0,2


E0,2 σu σ0,2


L’inconvénient de ce modèle est qu’il ne prend en compte que la limite conventionnelle

d’élasticité σ0,2 et ne permet donc pas d’adapter le niveau de déformation à partir duquel
la déformation plastique apparait.
Nous avons ainsi modifié le modèle de Rasmussen initial de telle manière que la limite
d’élasticité soit définie par un couple (εr ,σr ) en ajoutant le paramètre α présent dans la
forme générale du modèle de Ramberg-Osgood. Le principe de ce modèle est illustré en
figure III.3 - 21. Tant que la contrainte σ est inférieure à la contrainte seuil σr la première
partie du modèle est équivalente au modèle de Ramberg-Osgood et s’écrit :
 n
σ σr σ
ε= +α (III.3.2)
E E σr

Lorsque σ > σr , la deuxième partie du modèle s’écrit :

 m
σ̄ σ̄
ε̄ = + ε¯up (III.3.3)
Er σ¯u
115
 C HAPITRE 3. D ÉVELOPPEMENT D ’ UN OUTIL DE CARACTÉRISATION DES PROPRIÉTÉS
ÉLASTO - PLASTIQUES À PARTIR D ’ ESSAIS D ’ INDENTATION INSTRUMENTÉE

ߪ
ߪҧ ‫ܧ‬௥
ߝ௨ ǡ ߪ௨
ߪ௥
ߝҧ

ߝ௥ ߝ

F IGURE III.3 - 21 – Représentation graphique de la loi de Rasmussen modifiée mettant en évi-

dence les différents paramètres et les deux parties de la loi

où ε̄ et σ̄ sont respectivement la déformation transformée et la contrainte transformée

calculées comme suit :

ε̄ = ε εr (III.3.4)
σ̄ = σ σr (III.3.5)

On peut donc écrire la deuxième partie du modèle :

 m
σ σr σ σr
(III.3.6)


ε= + ε¯up + εr
Er σu σr

Par rapport au modèle de Rasmussen, trois nouveaux coefficients sont introduits :

— Le module Er , qui représente la pente initiale de la deuxième partie du modèle et

qui doit assurer la continuité entre les deux parties. Il est égal à dσ/dε σ=σr appliqué
à l’équation III.3.6 :
E
Er = (III.3.7)
1 + αn
— La déformation εr correspond à la déformation équivalente à la contrainte d’écou-
lement σr et est calculée comme :

σr
εr = (1 + α) (III.3.8)
E

— La déformation transformée à la rupture ε¯up est calculée à partir de l’équation III.3.6

116
III.3. C HOIX DES MODÈLES DE COMPORTEMENT ET VALIDATION À PARTIR DES ESSAIS DE
TRACTION

de telle manière que ε (σu ) = εu :

σu σr
ε¯up = εu εr (III.3.9)
Er

Le modèle de Rasmussen modifié est donc composé de 7 paramètres indépendants qui

présentent, par rapport au modèle initial développé pour les aciers, l’avantage de pouvoir
adapter le niveau de déformation à partir duquel la plasticité apparait. Ce modèle est donc
plus flexible et s’écrit de la manière suivante :

 n
 σ σr σ
si σ

+α σr


E E σr

ε=   m (III.3.10)
 σ σr

σu σr σ σr
+ εu εr + εr si σ > σr


Ec Er σu σr


Pour le reste de ce chapitre, nous utiliserons systématiquement le modèle de Rasmus-

sen modifié écrit avec une limite d’élasticité générale ou une limite conventionnelle d’élas-
ticité.

III.3.2 Identification des paramètres des modèles de comportement à

partir des essais de traction uni-axiale
L’identification des paramètres des modèles de comportement a été réalisée à par-
tir des essais de macrotraction et elle correspond à la résolution d’un problème inverse
d’identification. Nous avons identifié dans la partie I.4 que la méthode de résolution ba-
sée sur l’algorithme de Levenberg-Marquardt est particulièrement intéressante car elle est
robuste et permet de s’approcher rapidement de la quasi-solution tant que le problème
n’est pas fortement non-linéaire et qu’il ne présente pas de minima locaux. La résolution
du problème inverse a été réalisée à partir d’un script écrit en python. L’un des intérêts
de coupler l’algorithme de Levenberg-Marquardt avec un script python réside dans le fait
que cet algorithme est disponible dans la librairie [Link] de python.
Le module d’élasticité est calculé de manière indépendante par une régression réalisée
sur la partie linéaire de la courbe, en optimisant la valeur du résidu. Seuls les paramètres
qui régissent la déformation plastique restent à identifier.
La figure III.3 - 22 montre le schéma de principe suivi pour l’identification des para-
mètres des modèles de comportement. Les entrées du processus d’identification sont la
courbe de contrainte vraie-déformation vraie moyenne calculée dans la section précé-
dente et le module d’élasticité du matériau.
Les paramètres initiaux du modèle de comportement sont choisis en fonction de la

117
 C HAPITRE 3. D ÉVELOPPEMENT D ’ UN OUTIL DE CARACTÉRISATION DES PROPRIÉTÉS
ÉLASTO - PLASTIQUES À PARTIR D ’ ESSAIS D ’ INDENTATION INSTRUMENTÉE

Essai de caractérisation Modèle de comportement

Géométrie Paramètres
CL+CI initiaux
Réponse Modèle analytique de l’essai
expérimentale
Réponse du
modèle

Mesure écart - ࡶሺࢄሻ Procédure d’identification

NON Actualisation des

ࡶ൏ࢿ
paramètres
OUI

Validation

F IGURE III.3 - 22 – Schéma de principe de l’identification du modèle de comportement à partir

d’essais de traction uni-axiale.

σr (MPa) α n m
Min Max Min Max Min Max Min Max
Ramberg-Osgood 10 1 000 0,001 50 1,0001 100
Rasmussen 10 1 000 0,001 50 1,0001 50 1,0001 50

TABLE III.3 - f – Bornes des paramètres des modèles de Ramberg-Osgood et Rasmussen pour
l’identification des modèles de comportement à partir d’essais de traction.

connaissance à priori du matériau à évaluer. La courbe contrainte-déformation théorique

est ensuite déduite du modèle de comportement et est comparée à la courbe contrainte-
déformation expérimentale via la fonction objectif J(x). Les paramètres du modèle de
comportement sont ensuite actualisés par l’algorithme de Levenberg-Marquardt jusqu’à
la satisfaction d’au moins un critère de convergence. Les critères de convergence que nous
avons choisis sont les paramètres par défaut de l’algorithme de Levenberg-Marquardt in-
tégré dans python :
— la valeur de la fonction objectif est inférieure à 1,5 10 8 ,
— l’évolution de la valeur de la fonction objectif entre deux itérations est inférieure à
1,5 10 8 .
Les bornes des différents paramètres des modèles de Ramberg-Osgood et de Rasmus-
sen modifié ont été choisies pour permettre la description de la plupart des matériaux
couramment rencontrés. Ces bornes sont données pour les deux modèles dans le tableau
III.3 - f.

118
III.3. C HOIX DES MODÈLES DE COMPORTEMENT ET VALIDATION À PARTIR DES ESSAIS DE
TRACTION

III.3.2.1 Résultat de l’identification sur l’aluminium

Le modèle de comportement choisi pour modéliser l’aluminium est celui de Ramberg-

Osgood. Le module d’élasticité (69,0 GPa) ayant été identifié précédemment, les para-
mètres du modèle de Ramberg-Osgood à identifier sont la limite d’élasticité σr , le coef-
ficient α et le coefficient d’écrouissage n. Les valeurs initiales respectives de ces trois para-
mètres ont été choisies comme 200 MPa, 1 et 10.
Le nombre d’itérations nécessaires pour atteindre le critère de convergence est de 42
et la valeur minimale de la fonction objectif est de 8,1 10−3 . Le critère d’arrêt de l’al-
gorithme correspond à son incapacité à trouver un jeu de paramètres permettant de di-
minuer la valeur de la fonction objectif. La solution correspond donc à un optimum du
système. La figure III.3 - 23a montre l’évolution de la valeur de la fonction objectif en fonc-
tion du nombre d’itérations. On observe une diminution rapide de cette valeur durant les
vingt premières itérations, puis la diminution est moins forte. Ce changement de vitesse
d’évolution est dû à l’algorithme de Levenberg-Marquardt qui correspond au début à un
algorithme de plus grande pente pour tendre vers un algorithme de Gauss-Newton. Les
valeurs identifiées des paramètres σr , α et n sont respectivement 60,6 MPa, 6,30 et 5,65.
La figure III.3 - 23b montre la courbe déterminée à partir des paramètres du modèle de
Ramberg-Osgood identifiés en comparaison avec la courbe moyenne issue de l’essai de
traction. On peut noter un écart relativement important entre la courbe expérimentale et
la courbe théorique au niveau de la transition élasto-plastique, cependant la courbe mo-
délise très bien l’écrouissage du matériau pour les déformations supérieures à 1 %. Ceci
est illustré par la courbe représentant l’écart relatif entre le modèle de Ramberg-Osgood
Contrainte (MPa)

Ecart relatif
7 140 0.3
Valeur de la fonction objectif ‫ܬ‬ሺ‫ݔ‬ሻ

Moyenne des résultats expérimentaux

0.05
Modèle de Ramberg-Osgood
6 0.04 120 Erreur relative
0.25
0.03
5 0.02 100
0.2
0.01 90 0.3
4 80 80
0 0.25
19 24 29 34 39 44 70 0.15
3 60 60 0.2
50
0.15
40 0.1
2 40 30 0.1
20
0.05
10 0.05
1 20
0 0
0 0.005 0.01 0.015 0.02 0.025

0 0 0
0 10 20 30 40 50 0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25
Nombre d'itérations Déformation

(a) (b)

F IGURE III.3 - 23 – Résultats de l’identification paramétrique du modèle de comportement de

l’aluminium à partir des essais de traction macroscopique. Évolution de la valeur de la fonction
objectif en fonction du nombre d’itérations (a) et courbes contrainte-déformation issues du
modèle de Ramberg-Osgood identifié et des résultats expérimentaux (b)

119
 C HAPITRE 3. D ÉVELOPPEMENT D ’ UN OUTIL DE CARACTÉRISATION DES PROPRIÉTÉS
ÉLASTO - PLASTIQUES À PARTIR D ’ ESSAIS D ’ INDENTATION INSTRUMENTÉE

et la courbe expérimentale. On observe que cet écart est maximal au niveau de la transi-
tion élasto-plastique où il vaut jusqu’à 27,1 %. Il diminue ensuite très rapidement et l’écart
relatif moyen pour le domaine de validité du domaine est de 0,5 %.

III.3.2.2 Résultat de l’identification sur le cuivre

Le modèle de comportement choisi pour le cuivre est celui de Ramberg-Osgood.

Comme pour l’aluminium, le module d’élasticité a été identifié précédemment
(106,0 GPa). Les paramètres à identifier et leurs valeurs initiales respectives sont les mêmes
que pour l’identification du modèle de comportement de l’aluminium.
Le nombre d’itérations nécessaire pour atteindre le critère de convergence est de 58
et la valeur minimale de la fonction objectif est de 1,8 10−2 . La figure III.3 - 24a montre
l’évolution de la valeur de la fonction objectif en fonction du nombre d’itérations. De
même que dans le cas précédant, il s’agit d’une incapacité à faire décroitre la valeur de
la fonction objectif qui a stoppé l’algorithme. Les valeurs identifiées des paramètres σr , α
et n sont respectivement 233,2 MPa, 0,02 et 50,0.
La figure III.3 - 24b montre que le modèle de Ramberg-Osgood est bien adapté pour dé-
crire le comportement du cuivre. En effet, malgré une difficulté à modéliser la transition
élasto-plastique particulièrement abrupte, le modèle arrive à reproduire très correctement
l’écrouissage très faible du cuivre. La courbe représentant l’écart relatif en fonction de la
déformation montre une différence moins importante entre le modèle et la courbe théo-
rique au niveau de la transition élasto-plastique que pour l’aluminium avec une valeur
maximale égale à 5,7 %. Par la suite, il diminue et l’écart relatif moyen vaut 0,7 %.
Valeur de la fonction objectif

Contrainte vraie (MPa)

Ecart relatif
0.16 300 0.07

0.14 0.06
250
0.12 Courbe expérimentale
Modèle de Ramberg-Osgood
0.05
200
0.1 Erreur relative
0.04
0.08 150
0.03
0.06
100
0.02
0.04
50
0.01
0.02

0 0 0
0 10 20 30 40 50 60 70 0 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06 0.07
Nombre d'itérations Déformation vraie

(a) (b)

F IGURE III.3 - 24 – Résultats de l’identification paramétrique du modèle de comportement du

cuivre à partir des essais de traction macroscopique. Évolution de la valeur de la fonction objec-
tif en fonction du nombre d’itérations (a) et courbes contrainte-déformation issues du modèle
de Ramberg-Osgood identifié et des résultats expérimentaux (b)

120
III.3. C HOIX DES MODÈLES DE COMPORTEMENT ET VALIDATION À PARTIR DES ESSAIS DE
TRACTION

Par ailleurs, une identification paramétrique du modèle de Rasmussen a été réalisée,

mais ce dernier ne permet pas de mieux modéliser le comportement mécanique du cuivre
malgré sa plus grande complexité.

III.3.2.3 Résultat de l’identification sur le titane

Le modèle de comportement choisi pour modéliser le titane est celui de Rasmussen

modifié. Comme pour l’aluminium et le cuivre, le module d’élasticité a été identifié pré-
cédemment (106,8 GPa). Les valeurs des paramètres εu et σu sont directement issues de la
courbe de traction expérimentale. Les paramètres du modèle de Rasmussen à identifier
sont donc la limite d’élasticité σr , le coefficient α, le coefficient d’écrouissage n de la pre-
mière partie du modèle et le coefficient d’écrouissage m de la seconde partie du modèle.
Les valeurs initiales de ces quatre paramètres sont respectivement 200 MPa, 2, 10 et 5.
L’identification des paramètres est menée sur les résultats de traction dans les trois di-
rections de la tôle Ti-L, Ti-T et Ti-45. Le nombre d’itérations nécessaires pour atteindre
le critère de convergence, la valeur de la fonction objectif et les valeurs des paramètres
identifiées ainsi que les valeurs maximale de l’écart relatif et l’écart relatif moyen sont
récapitulés dans le tableau III.3 - g. Il est difficile de comparer les valeurs minimales des
fonctions objectifs dans les trois directions car le nombre de points de chaque courbe est
différent et a une influence sur la valeur de la fonction objectif. Nous avions observé que la
courbe de traction de la direction Ti-45 est une moyenne des deux autres directions. On re-
marque que les coefficients d’écrouissage des deux parties du modèle sont compris entre
les valeurs respectives de ces deux paramètres pour les deux autres directions d’éprou-
vettes. Les valeurs des contraintes d’écoulement ne peuvent être comparées directement
car elles sont influencées par la valeur du coefficient α. Les valeurs maximales des écarts
relatifs entre les modèle de Ramberg-Osgood et les courbes expérimentales pour les trois
directions sont relativement faibles, en particulier pour la direction Ti-45. Les écarts rela-
tifs moyens sont très proches pour les trois directions et sont semblables à ceux obtenus
sur les deux autres matériaux.
Comme le montre la figure III.3 - 25 le modèle de Rasmussen modifié est particuliè-
rement bien adapté pour modéliser le comportement mécanique du titane. On remarque
que pour les trois directions d’éprouvette, le modèle de Rasmussen modifié reproduit bien
l’écrouissage presque linéaire du titane pour les grandes déformations. Cependant, ex-
cepté pour la direction transverse, la transition élasto-plastique de la courbe issue du mo-
dèle est plus douce que celle de la courbe expérimentale. Malgré une valeur minimale de la
fonction objectif plus importante, il n’y a pas de différence notable d’écart entre le modèle
théorique et le résultat expérimental pour la direction Ti-45 par rapport aux deux autres
directions.
121
 C HAPITRE 3. D ÉVELOPPEMENT D ’ UN OUTIL DE CARACTÉRISATION DES PROPRIÉTÉS
ÉLASTO - PLASTIQUES À PARTIR D ’ ESSAIS D ’ INDENTATION INSTRUMENTÉE

Contrainte vraie (MPa)

500 Courbe expérimentale Ti-L
Modèle de Rasmussen modifié Ti-L
450 Courbe expérimentale Ti-T
Modèle de Rasmussen Modifié Ti-T
400 Courbe expérimentale Ti-45
Modèle de Rasmussen Modifié Ti-45
350

300 300

250
250
200
200
150
150 100

100 50

0
50 0 0.02

0
0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 0.35 0.4 0.45
déformation vraie

F IGURE III.3 - 25 – Courbes contraintes-déformations construites à partir du modèle de Ras-

mussen modifié identifié pour le titane à partir des essais de traction macroscopique et celles
issues des essais de traction pour les trois directions d’éprouvettes.

Nombre J(x) σr (MPa) α n m δmax δ̄

d’itérations (%) (%)
Ti-L 74 2,39 10 2
257,2 4,28 8,49 1,36 6,5 0,4
Ti-T 72 2,28 10 2
223,5 3,8 7,14 1,32 7,5 0,5
Ti-45 47 1,36 10 1
255,4 6,05 7,45 1,24 1,2 0,5

TABLE III.3 - g – Résultats de l’identification paramétrique du modèle de comportement du

titane suivant les trois directions évaluées à partir des essais de traction macroscopique . J(x)
est la valeur minimale de la fonction objectif, δmax et δ̄ représentent respectivement la valeur de
l’écart relatif maximal et l’écart relatif moyen entre le modèle de Ramberg-Osgood et la courbe
expérimentale.

Les résultats de l’identification paramétrique des modèles de comportement à partir

des essais de traction macroscopique sur les trois matériaux sont satisfaisants. Le mo-
dèle de Ramberg-Osgood permet de bien décrire le comportement de l’aluminium et du
cuivre et celui de Rasmussen est bien adapté à la description du titane. En effet, les va-
leurs des écarts relatifs moyen sont inférieur à 1 % pour les trois matériaux. L’algorithme de
Levenberg-Marquardt permet de s’approcher du minimum de la fonction objectif en né-
cessitant relativement peu d’itérations. Ces résultats nous permettent de valider le choix
de chaque couple matériau-modèle de comportement ainsi que l’utilisation d’un algo-
rithme de Levenberg-Marquardt pour résoudre ce cas simple. Nous allons maintenant dé-
crire la méthode et les résultats de l’identification des modèles de comportement à partir
des essais d’indentation instrumentée.

122
III.4. I DENTIFICATION DES PARAMÈTRES DES MODÈLES DE COMPORTEMENT À PARTIR DES
ESSAIS D ’ INDENTATION INSTRUMENTÉE

III.4 Identification des paramètres des modèles de compor-

tement à partir des essais d’indentation instrumentée
Le processus général d’identification est similaire à celui utilisé pour l’identification pa-
ramétrique des modèles de comportement à partir d’essai de traction montré sur la figure
III.3 - 22, à la différence que le modèle de l’essai n’est plus analytique mais numérique. En
effet la complexité des champs de contraintes et de déformations sous le poinçon ne per-
met pas une résolution simple du problème d’indentation. Nous résolvons ce problème en
utilisant une simulation par éléments finis. Les modèles utilisés sont ceux décrits en III.1.3.
L’identification des modèles de comportement a été menée sur les trois matériaux avec
deux types de poinçons différents. Nous allons dans un premier temps décrire la méthode
générale et les difficultés rencontrées qui sont communes aux deux poinçons. Dans un
deuxième temps, nous décrirons les spécificités inhérentes à chacun des poinçons. Pour
finir, nous présenterons les résultats obtenus sur chacun des matériaux.

III.4.1 Présentation de la méthode d’identification

La méthode s’appuie sur la résolution du problème inverse d’identification des para-
mètres du modèle de comportement du matériau évalué à partir de l’essai d’indentation
instrumentée. Les entrées et les paramètres nécessaires à la résolution de ce problème in-
verse sont les courbes de chargement directement extraites de l’essai, le modèle de com-
portement choisi pour le matériau à évaluer associé à un jeu de paramètres initiaux et le
modèle éléments finis de l’essai.

III.4.1.1 Paramètres à évaluer

Le modèle de Ramberg-Osgood et le modèle de Rasmussen modifié que nous avons

choisis pour représenter les matériaux à évaluer sont des modèles élasto-plastiques com-
portant respectivement 4 et 7 paramètres indépendants. Ces deux modèles possèdent
pour paramètre le module d’élasticité du matériau à évaluer. Comme cela a été évoqué
dans le chapitre 1, il peut être déterminé avec une précision suffisante en utilisant la pente
à la décharge. Les paramètres à évaluer par l’identification paramétrique sont donc au
nombre de 3 pour le modèle de Ramberg-Osgood et de 7 pour le modèle de Rasmussen.
Lors d’un essai d’indentation, la courbe de déchargement est principalement régie par
l’élasticité du matériau. Nous n’avons donc pris en compte que la courbe de chargement
comme entrée de l’identification paramétrique.
Le modèle de Ramberg-Osgood et le modèle de Rasmussen écrits dans le cadre gé-
néral (paramètres α et σr ), plutôt qu’en utilisant la limite conventionnelle d’élasticité σc ,

123
 C HAPITRE 3. D ÉVELOPPEMENT D ’ UN OUTIL DE CARACTÉRISATION DES PROPRIÉTÉS
ÉLASTO - PLASTIQUES À PARTIR D ’ ESSAIS D ’ INDENTATION INSTRUMENTÉE

σr (MPa) n m σu
Min Max Min Max Min Max Min Max
Ramberg-Osgood 10 350 1,1 60
Rasmussen 10 350 1,1 60 1,1 3 20 850

TABLE III.4 - h – Bornes des paramètres des modèles de Ramberg-Osgood et Rasmussen modi-
fié pour l’identification des modèles de comportement à partir d’essais d’indentation.

sont surjectifs. En effet pour un même modèle de comportement, tous les autres para-
mètres des modèles étant identiques, il existe une infinité de couples (α, σr ) qui donne-
ront le même résultat. Dans ce cas, la solution du problème inverse d’identification n’est
pas unique. Afin d’assurer l’unicité de la solution, nous utilisons les modèles de Ramberg-
Osgood et de Rasmussen écrits dans le cas d’une limite conventionnelle d’élasticité.
Dans le modèle de Rasmussen, les paramètres σu et εu représentent respectivement la
contrainte ultime et la déformation qui y est associée. Pour un essai de traction, ces va-
leurs sont directement lues sur la courbe contrainte-déformation. Il est cependant impos-
sible d’évaluer une contrainte ultime pour des matériaux ductiles par un essai d’indenta-
tion. Dans le problème inverse d’identification, nous choisissons de considérer le couple
(εu , σu ) comme un couple contrainte-déformation représentatif du matériau. De la même
manière que pour les paramètres α et σr , il existe une infinité de couples (εu , σu ) qui don-
neront le même comportement, tous les autres paramètres étant les mêmes, et il n’existe
donc pas de solution unique au problème inverse d’identification. Afin d’assurer l’unicité
de la solution, nous choisissons arbitrairement de prendre εu = 0,25. Cela revient à dire
que nous prenons σu comme étant la contrainte pour une déformation totale égale à 25 %.
Les bornes des différents paramètres des modèles de Ramberg-Osgood ont été choisies
pour permettre la description des matériaux rencontrés dans cette étude. Ces bornes sont
données pour les deux modèles dans le tableau III.4 - h.

III.4.1.2 Paramètres initiaux

Comme le montre la figure III.3 - 22, la procédure d’identification nécessite de choisir

un jeu de paramètres initiaux. Si le problème ne présente pas de minima locaux et qu’il
n’est pas fortement non-linéaire, le choix du jeu initial de paramètres n’a pas d’influence
significative sur la résolution du problème. Cependant, dans notre cas, le problème inverse
d’identification présente des minima locaux. Comme nous utilisons un algorithme de des-
cente sensible à ce type de problème, il est nécessaire de choisir les valeurs initiales des
paramètres au plus proche des valeurs que nous nous attendons à trouver. Dans l’optique
de développer un outil de caractérisation robuste ne nécessitant pas une expérience im-
portante à priori du comportement du matériau, nous avons mis au point une procédure
124
III.4. I DENTIFICATION DES PARAMÈTRES DES MODÈLES DE COMPORTEMENT À PARTIR DES
ESSAIS D ’ INDENTATION INSTRUMENTÉE

permettant de déterminer un jeu initial de paramètres relativement proche du minimum

global avant de lancer la procédure d’identification.
Cette procédure est basée sur la recherche par une méthode aléatoire stochastique de
type Monte-Carlo d’un jeu de paramètres se rapprochant du minimum global. Des jeux
de paramètres sont tirés au hasard dans l’espace de recherche défini et la fonction objectif
est calculée de la même manière que pour la procédure d’identification. Cette méthode a
déjà été utilisée avec succès pour l’identification de modèles de comportement en grandes
déformations [Sattouf 03]. Le nombre de tirages est défini arbitrairement en fonction du
nombre de paramètres à évaluer. Plusieurs itérations nous ont conduits à fixer le nombre
de tirages à réaliser à 2i , où i représente le nombre de paramètres à évaluer. Nous avons
aussi défini un nombre minimum de tirages égal à 16 si le nombre de paramètres à évaluer
est inférieur à 4.

III.4.1.3 Modèle éléments finis et définition de la fonction objectif

Les modèles utilisés pour calculer la réponse numérique du système sont ceux décrits
en III.1.3. La pénétration maximale du poinçon dans la matière est directement mesurée
sur la courbe de chargement en fonction de la pénétration du poinçon. Pour les deux mo-
dèles, le poinçon est piloté en déplacement jusqu’à la profondeur maximale de pénétra-
tion expérimentale. La courbe de chargement est enregistrée à la fin de la simulation. Les
valeurs expérimentales et numériques sont ramenées sur une même base de déplacement
pour pouvoir construire le vecteur écart e. Les données expérimentales et numériques uti-
lisées pour construire le vecteur écart sont :
— l’écart normé entre la courbe expérimentale P exp et la courbe simulée P EF pondéré
d’un poids ωe ,
— l’écart normé entre la charge maximale expérimentale Pmax exp
et la charge maximale
simulée Pmax
EF
pondéré d’un poids ωm .
Pour un vecteur de paramètres à identifier x, le vecteur écart e(x) est construit de la
manière suivante :

e(x) = a1 (x), . . . , ai (x), . . . , an (x), b1 (x), . . . , bi (x), . . . , bn (x) (III.4.1)

où : 
P EF (x) Piexp


 ai (x) = ωe i


Piexp

 P EF (x) P exp
 bi (x) = ωm maxi exp maxi


Pmaxi
125
 C HAPITRE 3. D ÉVELOPPEMENT D ’ UN OUTIL DE CARACTÉRISATION DES PROPRIÉTÉS
ÉLASTO - PLASTIQUES À PARTIR D ’ ESSAIS D ’ INDENTATION INSTRUMENTÉE

La fonction objectif J(x) est la norme euclidienne du vecteur écart :

J(x) = e (III.4.2)

La rugosité de l’éprouvette, la présence d’un écrouissage superficiel et les défauts de

pointe peuvent avoir une influence importante sur les premiers stades du chargement.
Afin de la limiter, les 10 premiers pour cent de la courbe de chargement ne sont pas pris en
compte dans le calcul de la fonction objectif. À la charge maximale, ces effets de surface
ont beaucoup moins d’impact et le volume de matière sollicitée est plus important, ce qui
limite la dispersion sur ces mesures. C’est pourquoi nous utilisons l’écart entre les charges
maximales en plus de l’écart entre les courbes pour construire la fonction objectif.
Les critères de convergence que nous avons choisis pour arrêter l’algorithme de
Levenberg-Marquardt sont les suivants :
— la valeur de la fonction objectif est inférieure à 1 10 4 ,
— l’évolution de la valeur de la fonction objectif entre deux itérations est inférieure à
1 10 4 .

III.4.2 Identification à partir de l’essai Brinell

Le poinçon Brinell est un poinçon sphérique. Comme nous l’avons évoqué en I.3.6.3,
cette géométrie est intéressante pour l’étude du comportement plastique des matériaux
car, contrairement aux poinçons autosimilaires, elle permet de décrire l’ensemble de la
courbe contrainte-déformation.
L’identification a été menée à partir des essais Brinell réalisés avec une bille de un mil-
limètre de diamètre sur l’aluminium, le cuivre et le titane. Les valeurs des pondérations
ωe et ωm ont été déterminées de telle manière que les données expérimentales dont nous
sommes le plus sûr, soit la valeur de pénétration à la charge maximale, aient un poids plus
important dans l’algorithme de minimisation. Nous avons donc choisi ωe = 1 et ωm = 2.
La pertinence de ces valeurs a ensuite été validée par quelques essais particuliers.

III.4.3 Identification à partir de l’essai Vickers

Le poinçon Vickers est un poinçon pyramidal. Contrairement au poinçon Brinell, il
s’agit d’un poinçon autosimilaire. Nous avons indiqué dans la partie I.3.6.3 qu’une des
difficultés de l’identification des modèles de comportement à partir de ce type de poin-
çon vient du fait que pour un couple poinçon autosimilaire-éprouvette donné, le résultat
macroscopique de l’essai d’indentation sera un couple (εT , σT ) caractéristique quelque
soit la profondeur d’indentation. De plus Cheng et Cheng, Venkatesh et al. et Tho et al.
ont montré la non unicité de la solution du problème inverse d’identification du mo-
126
III.4. I DENTIFICATION DES PARAMÈTRES DES MODÈLES DE COMPORTEMENT À PARTIR DES
ESSAIS D ’ INDENTATION INSTRUMENTÉE

dèle de comportement à partir d’essais d’indentation avec un poinçon auto-similaire

[Cheng 99, Venkatesh 00, Tho 04]. Afin de rendre la solution unique, il est nécessaire
d’ajouter des entrées ou données expérimentales au problème d’identification.
Certains auteurs préconisent de réaliser des essais avec des poinçons autosimi-
laires de géométries différentes et de coupler les résultats [Chollacoop 03, Kermouche 08,
Gamonpilas 07]. Il est ainsi possible en utilisant deux géométries de poinçon d’obtenir
deux points de la courbe contrainte déformation et donc d’être capable de la reconstruire
entièrement. Il existe cependant plusieurs inconvénients à cette méthode :
— le nombre d’essais et le nombre de simulations sont multipliés par le nombre de
pointes à tester,
— il est nécessaire d’approvisionner plusieurs géométries de poinçon et de les calibrer,
— dans les cas où la dimension de l’éprouvette est petite (micro-électronique par
exemple), la surface nécessaire peut être trop importante.

Une autre solution consiste à utiliser une donnée expérimentale supplémentaire se

rapportant au bourrelet caractéristique des essais d’indentation sur matériaux métal-
liques ductiles. Bocciarelli et al. utilisent comme donnée supplémentaire la topographie
de la surface autour de l’empreinte [Bocciarelli 05, Bolzon 09]. Il est alors nécessaire de
modéliser l’essai en 3 dimensions, ce qui est très coûteux en temps de calcul. Moy et
Matsuda ont préféré utiliser la hauteur de bourrelet maximale après retrait du poinçon
[Matsuda 02, Moy 11]. C’est cette solution que nous avons choisie car elle permet de
conserver l’axisymétrie de la modélisation et elle est très simple à mettre en œuvre à
l’échelle macroscopique. Cependant comme nous l’avons indiqué en III.1.2, le poinçon
Vickers n’étant pas axisymétrique, la forme du bourrelet ne l’est pas non plus. Nous avons
donc utilisé la hauteur maximale de bourrelet équivalente hbmax pondérée d’un poids ωb
comme entrée supplémentaire du problème d’identification inverse. Le vecteur écart e(x)
dans le cas d’essais réalisés avec un poinçon Vickers s’écrit donc :

e(x) = a1 (x), . . . , ai (x), . . . , an (x), b1 (x), . . . , bi (x), . . . , bn (x), c1 (x), . . . , ci (x), . . . , cn (x)
(III.4.3)
où : 

 PiEF (x) Piexp
 a i (x) = ωe
Piexp






EF exp
Pmax (x) Pmax

b i (x) = ω m
i
exp
i


 P maxi

hb (x) + hexp
EF


bi

 ci (x) = ωb i


hexp
bi

127
 C HAPITRE 3. D ÉVELOPPEMENT D ’ UN OUTIL DE CARACTÉRISATION DES PROPRIÉTÉS
ÉLASTO - PLASTIQUES À PARTIR D ’ ESSAIS D ’ INDENTATION INSTRUMENTÉE

La fonction objectif J(x) est la norme euclidienne du vecteur écart e(x) :

J(x) = e (III.4.4)

Les valeurs des pondérations ωe , ωm et ωb ont été déterminées de manière à ce que la

hauteur de bourrelet ait un poids équivalent à ceux correspondant à la courbe de charge-
ment. Ces valeurs sont donc respectivement 1, 1 et 2.

III.4.4 Résultats de l’identification paramétrique sur l’aluminium

Le modèle de comportement choisi pour modéliser l’aluminium est celui de Ramberg-

Osgood. Le module d’élasticité ayant été identifié précédemment, les paramètres du
modèle à évaluer sont donc la limite conventionnelle d’élasticité σ0,2 et le coefficient
d’écrouissage n. Le coefficient de Poisson utilisé pour la modélisation a été pris égal à 0,36.
Les valeurs initiales et finales de la fonction objectif ainsi que le nombre d’itérations de
l’algorithme de Levenberg-Marquardt nécessaires pour y parvenir sont présentés dans le
tableau III.4 - i. La valeur initiale de la fonction objectif correspond à la valeur minimale
trouvée en utilisant la méthode de Monte-Carlo. On remarque que l’utilisation de l’algo-
rithme de Levenberg-Marquardt permet dans ces deux cas de réduire fortement la valeur
de la fonction objectif par rapport à sa valeur initiale. Il est aussi notable que la valeur fi-
nale de la fonction coût dans le cas de l’utilisation du poinçon Vickers est supérieure à
celle obtenue dans le cas du poinçon Brinell.
Les figures III.4 - 26a et III.4 - 26b montrent les courbes d’indentation expérimentales
et simulées pour les deux types de poinçon Brinell et Vickers. En accord avec les valeurs
des fonctions objectifs associées, on remarque que la différence entre les courbes expé-
rimentales et simulées dans le cas du poinçon Brinell est moins importante que dans le
cas du poinçon Vickers. L’écart entre les courbes reste tout de même faible dans le cas du
poinçon Vickers.
Le tableau III.4 - i donne les valeurs des paramètres identifiées à partir des essais Bri-
nell et Vickers en comparaison avec celles identifiées à partir de l’essai de traction. Comme
nous l’avons évoqué précédemment, pour le modèle de Ramberg-Osgood écrit sous sa
forme générale, il n’est pas pertinent de comparer simplement les limites d’élasticité σr
car elles sont influencées par la valeur de α, il faut donc évaluer les couples (σr , α). Afin de
pouvoir comparer les résultats de l’identification à partir de l’essai de traction et d’inden-
tation instrumentée, nous avons calculé pour le couple (σr , α) issu de l’essai de traction
la limite conventionnelle d’élasticité σ0,2 . Les courbes de traction déduites des modèles de
Ramberg-Osgood identifiés à partir des deux types de poinçon sont comparées à la courbe
expérimentale issue des essais de traction macroscopique sur la figure III.4 - 26c.
128
III.4. I DENTIFICATION DES PARAMÈTRES DES MODÈLES DE COMPORTEMENT À PARTIR DES
ESSAIS D ’ INDENTATION INSTRUMENTÉE
Charge (N)

Charge (N)
180 500
Courbe expérimentale
160 Simulation Monte-Carlo 450
Courbe expérimentale
Simulation Levenberg-Marquardt Simulation Monte-carlo
400
140
Simulation Levenberg-Marquardt
350
120
300
100
250
80
200
60
150
40
100

20 50

0 0
0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1 0.12 0.14 0.16 0.18 0 0.05 0.1 0.15 0.2
Profondeur de pénétration (mm) Profondeur de pénétration (mm)

(a) Courbes de chargement-déchargement expé- (b) Courbes de chargement-déchargement expé-

rimentale et simulées à partir des meilleurs ré- rimentale et simulées à partir des meilleurs ré-
sultats obtenus par la méthode de Monte-Carlo sultats obtenus par la méthode de Monte-Carlo
et par l’algorithme de Levenberg-Marquardt pour et par l’algorithme de Levenberg-Marquardt pour
un poinçon Brinell. un poinçon Vickers.
Contrainte vraie (MPa)

140

120

100

80

60 Courbe de traction expérimentale

Modèle de Ramberg-Osgood (Poinçon Brinell)
Modèle de Ramberg-Osgood (Poinçon Vickers)
40

20

0
0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25
Déformation vraie
(c) Courbes de traction expérimentale et construites à partir des mo-
dèles de Ramberg-Osgood identifiés pour les deux types de poinçon.

F IGURE III.4 - 26 – Résultats des résolutions inverses des problèmes d’identification du modèle
de comportement de l’aluminium à partir d’essais d’indentation Brinell et Vickers.

Nombre Fonction Fonction σ0,2 (MPa) n

d’itérations objectif initiale objectif finale
Poinçon Brinell 51 1,63 1,01 10 1 53 5,7
Poinçon Vickers 19 12,2 1,28 46 4,7
Traction 50 5,7

TABLE III.4 - i – Résultats des résolutions inverses des problèmes d’identification du modèle de
comportement de l’aluminium à partir d’essais d’indentation Brinell et Vickers.

129
 C HAPITRE 3. D ÉVELOPPEMENT D ’ UN OUTIL DE CARACTÉRISATION DES PROPRIÉTÉS
ÉLASTO - PLASTIQUES À PARTIR D ’ ESSAIS D ’ INDENTATION INSTRUMENTÉE

Poinçon Brinell
Le modèle identifié à partir de l’essai Brinell se trouve à la limite supérieure de l’intervalle
de confiance de la courbe expérimentale. On remarque que le modèle identifié est une ho-
mothétie de la courbe expérimentale décalée vers des valeurs supérieures de contraintes,
ce qui se traduit par un écart constant entre les courbes. Cela indique que le coefficient
d’écrouissage est correctement évalué et que l’écart provient d’une légère surestimation
de la valeur de la limite conventionnelle d’élasticité σ0,2 . Les valeurs des paramètres iden-
tifiées sont très proches des résultats obtenus lors de l’identification sur l’essai de traction.
L’écart relatif faite sur la contrainte pour une déformation de 20 % est de 4,9 % et l’écart re-
latif moyen vaut 4,6 %. Le temps nécessaire pour réaliser l’identification est de 16 heures.

Poinçon Vickers
Le modèle identifié à partir de l’essai Vickers présente une courbure différente de celle de
la courbe expérimentale. En effet le modèle identifié se trouve au dessous de la courbe ex-
périmentale tant que la déformation est inférieure à 2 % puis passe au dessus. L’écart entre
les deux courbes s’accroit constamment lorsque la déformation devient plus importante.
Ce comportement traduit une sous évaluation du coefficient d’écrouissage associée à une
sous évaluation de la limite conventionnelle d’élasticité qui est visible sur le tableau III.4 -
i. L’écart relatif faite sur la contrainte pour une déformation de 20 % est de 7,5 % et l’écart
relatif moyen vaut 5,8 %. Le temps nécessaire pour réaliser l’identification est de 7 heures.

Afin d’évaluer l’influence du coefficient de Poisson sur l’identification des paramètres,

des identifications avec les poinçons Brinell et Vickers ont été réalisées sur l’aluminium
en prenant une valeur de 0,33, contre 0,36 initialement. Les courbes construites à par-
tir des identifications sont montrées sur la figure III.4 - 27. Dans le cas de l’essai Vickers,
les erreurs relatives sur la contrainte conventionnelle d’élasticité σ0,2 et sur le coefficient
d’écrouissage n sont toutes les deux égales à 2 % et les deux courbes se superposent sans
différence visible. En ce qui concerne l’essai Brinell, la différence est plus importante sur
les paramètres : une écart relatif de 6 % sur σ0,2 et de 9 % sur n. Cependant, la différence
entre les courbes est suffisamment faible pour pouvoir se contenter des valeurs des coef-
ficients de Poisson issues de la bibliographie pour l’identification du modèle de compor-
tement à partir d’essais d’indentation instrumentée.

130
III.4. I DENTIFICATION DES PARAMÈTRES DES MODÈLES DE COMPORTEMENT À PARTIR DES
ESSAIS D ’ INDENTATION INSTRUMENTÉE

Contrainte vraie (MPa)

140

120

100

80
Modèle de Ramberg-Osgood (Poinçon Brinell),
nu=0.36
60 Modèle de Ramberg-Osgood (Poinçon Brinell),
nu=0.33
Modèle de Ramberg-Osgood (Poinçon Vickers),
40 nu=0.36
Modèle de Ramberg-Osgood (Poinçon Vickers),
nu=0.33
20

0
0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25
Déformation vraie

F IGURE III.4 - 27 – Influence de la valeur du coefficient de Poisson sur l’identification du mo-

dèle de comportement de l’aluminium

III.4.5 Résultats de l’identification paramétrique sur le cuivre

Le comportement choisi pour modéliser le cuivre est celui de Ramberg-Osgood. Les
paramètres du modèle à évaluer sont la limite conventionnelle d’élasticité σ0,2 et le coeffi-
cient d’écrouissage n. Le coefficient de Poisson utilisé pour la modélisation a été pris égal
à 0,35.
Les valeurs initiales et finales de la fonction objectif ainsi que le nombre d’itérations
de l’algorithme de Levenberg-Marquardt nécessaires pour parvenir à la valeur finale sont
présentés dans le tableau III.4 - j. Comme pour l’aluminium, la valeur initiale correspond
à la valeur minimale de la fonction objectif en utilisant la méthode de Monte-Carlo.
Les figures III.4 - 28a et III.4 - 28b montrent les courbes d’indentation expérimentales et
simulées pour les poinçons Brinell et Vickers. Pour les deux types de poinçon, la différence
entre les courbes d’indentation simulée et expérimentale sont très faibles.
Le tableau III.4 - j donne les valeurs des paramètres identifiés à partir des essais Bri-
nell et Vickers en comparaison avec les résultats de l’identification à partir des résultats
de traction macroscopique. De la même manière que pour l’aluminium, la contrainte
conventionnelle d’élasticité σ0,2 a été calculée afin de pouvoir comparer les résultats des
différentes identifications. Les courbes contrainte-déformation en traction déduites des
modèles de Ramberg-Osgood pour ces valeurs de paramètres sont comparées à la courbe
expérimentale issue des essais de traction macroscopique sur la figure III.4 - 28c.

Poinçon Brinell
Le modèle identifié à partir de l’essai Brinell ne reproduit pas de manière satisfaisante le
comportement du cuivre. Le détachement de la courbe au niveau de la transition élasto-
plastique se fait pour une contrainte moins importante que pour l’essai de traction ce qui
traduit une sous-estimation de la limite d’élasticité σ0,2 . Le comportement plastique du

131
 C HAPITRE 3. D ÉVELOPPEMENT D ’ UN OUTIL DE CARACTÉRISATION DES PROPRIÉTÉS
ÉLASTO - PLASTIQUES À PARTIR D ’ ESSAIS D ’ INDENTATION INSTRUMENTÉE
Charge (N)

Charge (N)
350 350
Courbe expérimentale
Simulation Monte-Carlo Courbe expérimentale
300 300
Simulation Levenberg-Marquardt Simulation Monte-carlo
Simulation Levenberg-Marquardt
250 250

200 200

150 150

100 100

50 50

0 0
0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1 0.12 0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1 0.12
Profondeur de pénétration (mm) Profondeur de pénétration (mm)

(a) Courbes de chargement-déchargement expé- (b) Courbes de chargement-déchargement expé-

rimentale et simulées à partir des meilleurs ré- rimentale et simulées à partir des meilleurs ré-
sultats obtenus par la méthode de Monte-Carlo sultats obtenus par la méthode de Monte-Carlo
et par l’algorithme de Levenberg-Marquardt pour et par l’algorithme de Levenberg-Marquardt pour
un poinçon Brinell. un poinçon Vickers.
Contrainte vraie (MPa)

350

300

250

200

150 Courbe de traction expérimentale

Modèle de Ramberg-Osgood (Poinçon Brinell)
Modèle de Ramberg-Osgood (Poinçon Vickers)
100

50

0
0 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06 0.07
Déformation vraie
(c) Courbes de traction expérimentale et construites à partir des mo-
dèles de Ramberg-Osgood identifiés pour les deux types de poinçon.

F IGURE III.4 - 28 – Résultats des résolutions inverses des problèmes d’identification du modèle
de comportement du cuivre à partir d’essais d’indentation Brinell et Vickers.

Nombre Fonction Fonction σ0,2 (MPa) n

d’itérations objectif initiale objectif finale
Poinçon Brinell 51 6,5 10 1 7,3 10 2 211 9,8
Poinçon Vickers 10 7,7 10 1 7,5 10 1 251 15,9
Traction 252 50

TABLE III.4 - j – Résultats des résolutions inverses des problèmes d’identification du modèle de
comportement du cuivre à partir d’essais d’indentation Brinell et Vickers.

132
III.4. I DENTIFICATION DES PARAMÈTRES DES MODÈLES DE COMPORTEMENT À PARTIR DES
ESSAIS D ’ INDENTATION INSTRUMENTÉE

cuivre se rapproche d’un seuil lors des essais de traction. Ce comportement n’est pas celui
du modèle identifié qui présente une pente d’écrouissage assez importante introduite par
une sous-estimation du coefficient d’écrouissage n. L’écart relatif faite sur la contrainte
pour une déformation de 5 % vaut 9 % et l’écart relatif moyen vaut 6,8 %. Le temps néces-
saire pour réaliser l’identification est de 38 heures.

Poinçon Vickers
Le modèle identifié à partir de l’essai Vickers ne reproduit pas de manière satisfaisante le
comportement du cuivre. De la même manière que pour l’identification à partir de l’essai
Brinell, le coefficient d’écrouissage n est sous-estimé. Par contre, la limite d’élasticité est
elle bien évaluée. L’écart relatif faite sur la contrainte pour une déformation de 5 % vaut
15 % et l’écart relatif moyen vaut 10,8 %. Le temps nécessaire pour réaliser l’identification
est de 6 heures.

III.4.6 Résultats de l’identification paramétrique sur le titane

Le modèle de comportement choisi pour modéliser le titane est celui de Rasmussen.
Le module d’élasticité ayant été identifié précédemment, les paramètres du modèle à éva-
luer sont donc la limite conventionnelle d’élasticité σ0,2 , le coefficient d’écrouissage de la
première partie du modèle n, la contrainte représentative de la deuxième partie du mo-
dèle σu et le coefficient d’écrouissage de la deuxième partie du modèle m. Le coefficient
de Poisson utilisé pour la modélisation a été pris égal à 0,33. Le modèle de comportement
choisi pour modéliser le titane est celui de Rasmussen. Le module d’élasticité ayant été
identifié précédemment, les paramètres du modèle à évaluer sont donc la limite conven-
tionnelle d’élasticité σ0,2 , le coefficient d’écrouissage de la première partie du modèle n, la
contrainte représentative de la deuxième partie du modèle σu et le coefficient d’écrouis-
sage de la deuxième partie du modèle m. Le coefficient de Poisson utilisé pour la modéli-
sation a été pris égal à 0,33.
Les valeurs initiales et finales de la fonction objectif ainsi que le nombre d’itérations
de l’algorithme de Levenberg-Marquardt nécessaires pour parvenir à la valeur finale sont
présentés dans le tableau III.4 - k. Comme pour les autres matériaux, la valeur initiale cor-
respond à la valeur minimale de la fonction objectif en utilisant la méthode de Monte-
Carlo. On remarque que les valeurs finales des fonctions objectifs pour les deux types de
poinçons sont relativement proches.
Les figures III.4 - 29a et III.4 - 29b montrent les courbes d’indentation expérimentales
et simulées pour les deux types de poinçons. Dans le cas du poinçon Brinell, les courbes
expérimentales et simulées se superposent très bien. Ce n’est pas le cas pour le poinçon
Vickers, pour lequel la courbe simulée suit la courbe expérimentale tant que la profondeur

133
 C HAPITRE 3. D ÉVELOPPEMENT D ’ UN OUTIL DE CARACTÉRISATION DES PROPRIÉTÉS
ÉLASTO - PLASTIQUES À PARTIR D ’ ESSAIS D ’ INDENTATION INSTRUMENTÉE
Charge (N)

Charge (N)
350 350
Courbe expérimentale Courbe expérimentale
Simulation Monte-Carlo Simulation Monte-carlo
300 300
Simulation Levenberg-Marquardt Simulation Levenberg-Marquardt

250 250

200 200

150 150

100 100

50 50

0 0
0 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06 0.07 0.08 0.09 0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1 0.12
Profondeur de pénétration (mm) Profondeur de pénétration (mm)

(a) Courbes de chargement-déchargement expé- (b) Courbes de chargement-déchargement expé-

rimentale et simulées à partir des meilleurs ré- rimentale et simulées à partir des meilleurs ré-
sultats obtenus par la méthode de Monte-Carlo sultats obtenus par la méthode de Monte-Carlo
et par l’algorithme de Levenberg-Marquardt pour et par l’algorithme de Levenberg-Marquardt pour
un poinçon Brinell. un poinçon Vickers.
Contrainte vraie (MPa)

450

400

350

300

250

200 Courbe de traction expérimentale (direction longitudinale)

Courbe expérimentale (direction transverse)

150
Courbe expérimentale (direction 45°)

100 Modèle de Rasmussen modifié (Poinçon Brinell)

Modèle de Rasmussen modifié (Poinçon Vickers)

50

0
0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3
Déformation vraie
(c) Courbes de traction expérimentale et construites à partir des modèles de Ramberg-Osgood identifiés
pour les deux types de poinçon.

F IGURE III.4 - 29 – Résultats des résolutions inverses des problèmes d’identification du modèle
de comportement du titane à partir d’essais d’indentation Brinell et Vickers.

134
III.4. I DENTIFICATION DES PARAMÈTRES DES MODÈLES DE COMPORTEMENT À PARTIR DES
ESSAIS D ’ INDENTATION INSTRUMENTÉE

Nombre Fonction Fonction σ0,2 σu n m

d’itéra- objectif objectif MPa MPa
tions initiale finale
Poinçon Brinell 29 7,9 10 1 1,6 10 1 173 370 9,6 2,57
Poinçon Vickers 18 1,74 8,9 10 1 297 407 28,8 1,5
Traction L 212 359 8,5 1,4
Traction T 191 376 7,1 1,3
Traction 45 ˚ 196 361 7,5 1,2

TABLE III.4 - k – Résultats des résolutions inverses des problèmes d’identification du modèle
de comportement du titane à partir d’essais d’indentation Brinell et Vickers en comparaison
avec les résultats de l’identification à partir des essais de traction. Afin de pouvoir comparer les
différentes valeurs de σu , une contrainte ultime du modèle de Rasmussen modifié εu unique de
0,25 est considérée.

de pénétration est inférieure à 0,65 mm, les deux courbes divergent ensuite et la courbe
simulée se trouve nettement au dessus de la courbe expérimentale.
Le tableau III.4 - k présente les valeurs des paramètres du modèle de Rasmussen modi-
fié identifiées à partir des deux types de poinçon et celles issues de l’identification à partir
des essais de traction uni-axiale. Comme pour l’aluminium et le cuivre, la limite conven-
tionnelle d’élasticité σ0,2 a été calculée pour les résultats issus des essais de traction afin
de pouvoir la comparée avec le résultat de l’identification à partir de l’essai d’indentation.
De même, la contrainte ultime σu du modèle identifié à partir de l’essai de traction a été
calculée pour une déformation ultime εu égale à 0,25. Les courbes de traction construites à
partir du modèle de Rasmussen pour les deux poinçons sont comparées aux courbes expé-
rimentales issues des essais de traction macroscopiques pour les trois directions d’éprou-
vette sur la figure III.4 - 29c.

Poinçon Brinell
Les paramètres du modèle de Rasmussen identifiés reproduisent bien le comportement
du matériau pour les déformations supérieures à 3 %. Une légère surévaluation du pa-
ramètre m se traduit par un écrouissage moins linéaire que celui des courbes issues des
essais de traction. La transition élasto-plastique moins rapide que celle de la courbe de
traction expérimentale est induite par une surévaluation du coefficient n associée à une
sous évaluation de la limite conventionnelle d’élasticité σc .
L’écart relatif faite sur la contrainte pour une déformation de 20 % est de 3 % par rap-
port au sens Ti-L et Ti-45 et est inférieure à 1 % par rapport au sens Ti-45. Les écarts re-
latifs moyens pour les directions d’éprouvettes Ti-L, Ti-T et Ti-45 valent respectivement
3,9 %, 2,2 % et 4,5 %. Il semblerait donc que le comportement identifié à partir de l’essai
de l’essai d’indentation soit plus proche de celui des éprouvettes usinées dans la direction
135
 C HAPITRE 3. D ÉVELOPPEMENT D ’ UN OUTIL DE CARACTÉRISATION DES PROPRIÉTÉS
ÉLASTO - PLASTIQUES À PARTIR D ’ ESSAIS D ’ INDENTATION INSTRUMENTÉE

transverse longue par rapport à la direction de laminage. Le temps nécessaire pour réaliser
l’identification est de 29 heures.

Poinçon Vickers
Le modèle de Rasmussen identifié à partir de l’essai Vickers donne une courbe décalée des
courbes expérimentales de traction vers les valeurs supérieures de contraintes. Ce com-
portement traduit une bonne détermination des coefficients n et m mais une surévalua-
tion des valeurs de σc et σu .
L’écart relatif faite sur la contrainte pour une déformation de 20 % est de 15 % par rap-
port à la direction Ti-L et Ti-45 et est égale à 11 % par rapport à la direction Ti-T. Les écart
relatifs moyens pour les directions Ti-L, Ti-T et Ti-45 valent respectivement 16,3 %, 16,1 %
et 19,8 %. Le coefficient d’écrouissage semble plus proche de celui des éprouvette Ti-L et
Ti-45 que de celui des éprouvettes Ti-T, malgré un écart relatif pour cette dernière direc-
tion moins importante. Le temps nécessaire pour réaliser l’identification est de 3 heures.

Les résultats de l’identification paramétrique de modèle de comportement à partir des

essais d’indentation instrumentée sur les trois matériaux met en évidence plusieurs points
intéressants :
— pour les trois matériaux, la différence entre la courbe expérimentale d’indentation
et la courbe simulé à partir des paramètres optimaux est globalement faible mais
est plus importante pour l’essai Vickers que pour l’essai Brinell,
— l’écart relatif moyen entre les modèles identifiés à partir des essais d’indentation par
rapport au courbes expérimentales sont, pour tous les matériaux, plus faibles pour
l’essai Brinell que pour l’essai Vickers,
— excepté pour le titane, les coefficients d’écrouissage identifiés à partir des essais
Brinell sont plus proches de ceux mesurés par traction que ceux identifiés à partir
des essais Vickers.

III.5 Analyse et discussion

Les modèles de comportement mécanique de trois matériaux ont été identifiés à partir
d’essais d’indentation instrumentée et comparés à des résultats issus d’essais de traction.
Deux géométries de poinçons ont aussi été évaluées. La figure III.5 - 30 met en évidence la
cohérence des résultats de l’identification inverse pour chacun des matériaux et chacune
des géométries de poinçon avec les résultats de l’essai de traction. Nous allons maintenant
analyser l’influence des paramètres du système (géométries du poinçon et matériaux) afin
de déterminer ceux qui peuvent expliquer les limites des résultats obtenus.

136
III.5. A NALYSE ET DISCUSSION
Ecart relatif moyen (%)

Ecart relatif ε=0.2 (%)

18 18

16 16 Brinell
Brinell
Vickers Vickers
14 14

12 12

10 10

8 8

6 6

4 4

2 2

0
0
Aluminium Cuivre Titane
Aluminium Cuivre Titane

(a) (b)

F IGURE III.5 - 30 – Ecart relatif moyen entre le modèle identifié par indentation instrumenté et
le résultat de l’essai de traction (a) et écart entre la contrainte identifiée par indentation et par
traction pour une déformation de 20 % pour l’aluminium et le titane et de 5 % pour le cuivre
(b).

III.5.1 Influence du type de poinçon

Les résultats obtenus à partir de l’identification issue de l’essai d’indentation avec un
poinçon Brinell sont dans tous les cas plus proches des courbes issues de l’essai de traction
que les résultats déduits de l’identification basée sur l’essai Vickers (figure III.5 - 30).
Les courbes de traction construites à partir des modèles de comportement identifiés
par indentation Vickers, montrent généralement un décalage par rapport à la courbe issue
des essais de traction vers des valeurs plus importantes de contraintes (cf. figures III.4 -
26c, III.4 - 28c et III.4 - 29c). Cela indique que l’écrouissage est généralement bien repro-
duit mais que la limite élastique est surestimée. Ce comportement peut avoir deux ori-
gines :
— afin de construire la courbe d’indentation nous ajoutons comme paramètre d’en-
trée au modèle d’indentation la hauteur de bourrelet équivalente hbmax . En effet, le
poinçon Vickers est autosimilaire, ce qui implique que quelle que soit la profon-
deur d’indentation, le résultat macroscopique de l’essai d’indentation consiste à ne
solliciter la matière qu’à une valeur (εas , σas ) particulière qui dépend de la géomé-
trie du poinçon et du matériau de l’éprouvette. Cependant, la hauteur de bourrelet
équivalente hbmax qui permet de faire le lien entre la forme réelle du bourrelet au-
tour de l’empreinte du poinçon Vickers et le modèle de simulation axisymétrique
ne permet pas de rendre compte de la forme réelle du bourrelet. Afin de pallier ce
problème, il pourrait être intéressant d’utiliser le volume total de bourrelet mesuré
autour de l’empreinte et le comparer au volume issu de la simulation.
— les résultats de la simulation de l’essai d’indentation avec un poinçon Vickers ont
137
 C HAPITRE 3. D ÉVELOPPEMENT D ’ UN OUTIL DE CARACTÉRISATION DES PROPRIÉTÉS
ÉLASTO - PLASTIQUES À PARTIR D ’ ESSAIS D ’ INDENTATION INSTRUMENTÉE

montré une distorsion importante des éléments se trouvant sous le poinçon. Cette
distorsion introduit une erreur sur la simulation qui est sans doute préjudiciable à
une identification correcte du modèle de comportement.

III.5.2 Influence du matériau

La figure III.5 - 30 met aussi en évidence que la cohérence du résultat avec ceux des
essais de traction varie en fonction du matériau à évaluer. Le tableau III.5 - l récapitule les
résultats des caractérisations que nous avons menées sur les trois matériaux ainsi que la
cohérence du résultat de l’identification inverse avec les résultats des essais de traction.

Cohérence avec
Microstructure
la traction
Ecrouissage
Taille de Mécanisme de
Maille Maclage Brinell Vickers
grains ሺߤ݉ሻ déformation
Aluminium Recuit CFC 10 Dislocations Non Bon Moyen
Cuivre Ecrouit CFC 150 Dislocations Au recuit Moyen Mauvais
Maclage et Après
Titane Recuit HC 110 Bon Moyen
dislocations déformation

TABLE III.5 - l – Récapitulatif du niveau d’écrouissage initial, de certains paramètres micro-

structuraux et de la cohérence entre les résultats de l’identification inverse et les résultats de
traction pour chacun des matériaux.

III.5.2.1 Influence de l’écrouissage

L’état métallurgique d’un matériau résulte du traitement thermo-mécanique qu’il a

subi précédemment. Dans notre cas, l’aluminium et le titane ont été recuits après le la-
minage et ne présentent donc pas d’écrouissage original. Cela se traduit par un ratio
σu /σ0,2 >> 1. Ce n’est pas le cas du cuivre qui n’a pas été recuit après le laminage et dont
le ratio σu /σ0,2 1.
Les résultats de l’identification inverse du cuivre sont plus éloignées de ceux de l’essai
de traction que pour les deux autres matériaux, notamment en ce qui concerne l’iden-
tification à partir de l’essai Brinell (figure III.5 - 30). Cette différence peut s’expliquer par
l’écrouissage initial du cuivre par rapport aux deux autres matériaux. En effet, comme le
montre la figure III.5 - 31, l’écrouissage initial réduit fortement la plage de déformation
que peut subir un matériau avant rupture, alors que la déformation plastique équiva-
lente déterminée à partir des simulations est de l’ordre de 40 % pour le poinçon Brinell
et est encore plus importante dans le cas du poinçon Vickers. De plus, le cuivre présente

138
III.5. A NALYSE ET DISCUSSION

‫ܧ‬଴

‫ܧ‬଴

ߝ
F IGURE III.5 - 31 – Influence sur le comportement du cuivre de l’écrouissage initial. La courbe
en pointillé montre le comportement du cuivre non-écroui et la courbe verte celui du cuivre à
l’état 44 dur.

un écrouissage cinématique qui peut être relativement important [Khan 99]. Nous avons
dans la simulation fait l’hypothèse d’un écrouissage isotrope. Cependant, du fait de la tri-
axialité du champ de contraintes, sous le poinçon cohabitent des contraintes de traction,
de compression et de cisaillement. Le type d’écrouissage pourrait donc expliquer en partie
ce résultat. Nous n’avons pas pu réaliser des essais de compression et de cisaillement qui
auraient pu nous permettre de valider ou non cette hypothèse.

III.5.2.2 Influence des mécanismes de déformation en fonction de de la structure cris-

talline

Sur les trois matériaux évalués, l’aluminium et le cuivre ont une structure cristalline
de type Cubique Face Centrée (CFC) alors que celle du titane est Hexagonale pseudo-
Compacte (HC). Bien qu’ils n’aient pas le même type de maille, la cohérence des résultats
de l’identification inverse avec les essais de traction macroscopique sur l’aluminium et le
titane sont globalement satisfaisant. Par ailleurs, cette cohérence est moins bonne pour
le cuivre que pour les deux autres matériaux alors que sa maille cristalline est de même
type que celle de l’aluminium. Nous pouvons conclure que le type de mailles (CFC et HC)
ne semble par influencer la capacité à identifier le comportement élasto-plastique d’un
matériau par une méthode inverse basé sur des essais d’indentation instrumentée.
Du fait du grand nombre de systèmes de glissement activables dans la maille CFC, l’alu-
minium et le cuivre présentent tous les deux un mode de déformation principal basé sur
le glissement des dislocations. Pour le titane, en raison d’un nombre réduit de système
de glissements disponibles et de leur mauvaise distribution dans l’espace, un autre méca-
nisme de déformation qu’est le maclage s’ajoute au glissement des dislocations. La qualité
des résultats étant bon pour le titane et pour l’aluminium, on en déduit que le maclage
139
 C HAPITRE 3. D ÉVELOPPEMENT D ’ UN OUTIL DE CARACTÉRISATION DES PROPRIÉTÉS
ÉLASTO - PLASTIQUES À PARTIR D ’ ESSAIS D ’ INDENTATION INSTRUMENTÉE

comme mécanisme de déformation ne semble pas avoir d’influence sur la qualité du ré-
sultat du problème d’identification.
Par ailleurs, le cuivre présente quant à lui un maclage créé par un recuit avant l’opé-
ration de laminage et la cohérence des résultats de l’identification pour ce matériau avec
les résultats de traction n’est pas satisfaisante. La présence de macles dans ce matériau ne
peut donc pas expliquer la différence des résultats avec ceux de traction macroscopique
car pour le titane qui en présente, cette cohérence est satisfaisante.

III.5.2.3 Influence de la taille de grains

Afin de mettre en évidence l’influence de la taille des grains, il est impératif de la mettre
en relation avec le volume de matière sollicité plastiquement au cours de l’essai d’inden-
tation. Le tableau III.5 - m présente le nombre de grains présent dans le volume de matière
sollicité plastiquement pour chacun des matériaux lors des différents essais. Comme at-
tendu, le nombre de grains sollicité est fortement variable d’un type d’essai à l’autre pour
un même matériau. De plus, les fortes disparités sur les tailles de grains des matériaux
étudiés impliquent que le nombre de grains sollicité pour un type d’essai donné fluctue
de manière importante en fonction du matériau. L’aluminium, qui présente la plus petit
taille de grains (10 µm) présente pour tous les essais un nombre de grains sollicité suffi-
sant pour pouvoir être représentatif. Pour le cuivre qui présente la taille de grains la plus
importante, le nombre de grains sollicité plastiquement est d’environ 300 dans le cas de
l’essai d’indentation avec le poinçon Vickers. Bien que relativement faible, ce nombre de
grains semble suffisamment représentatif pour que l’on puisse considérer que le matériau
est évaluée à l’échelle du polycristal et que les résultats puisse être comparés aux résultats
des essais de traction macro- et mésoscopique.
Les courbes d’indentations à différentes profondeurs de pénétrations montrent qu’il
ne semble pas y avoir d’effet d’échelle sur l’essai d’indentation pour les matériaux à ces

Volume d’un grain Poinçon Poinçon Macro- Méso-

(µm3 ) Brinell Vickers traction traction
Aluminium 5,2 10 7 > 100 000 > 100 000 > 100 000 > 100 000
Cuivre 1,8 10 3 850 300 > 100 000 > 10 000
Titane 5,2 10 4 6 000 1 600 > 100 000 > 50 000

TABLE III.5 - m – Volume moyen des grains pour chacun des matériaux et nombre de grains
dans la zone sollicité plastiquement pour les essais d’indentation Brinell et Vickers aux charges
maximales calculées à partir des résultats de simulation numérique de l’essai ainsi que le
nombre de grains dans la zone utile des éprouvettes de traction macro- et mésoscopique. Pour
le calcul du volume moyen, les grains sont considérés comme sphériques et les diamètres sont
donnés dans le tableau III.5 - l.

140
III.6. C ONCLUSION

échelles. Il semblerait donc que, pour les tailles de grains étudiées, celles-ci n’interfèrent
pas sur la qualité du résultat de l’identification inverse.

L’analyse des influences des facteurs propres au matériau montre que seul l’état métal-
lurgique semble avoir une influence sur les résultats de l’identification inverse d’un mo-
dèle de comportement à partir d’essais d’indentation instrumentée. En effet, il semble né-
cessaire que le matériau soit dans un état recuit pour que les résultats de l’identification
soient satisfaisant. De nombreux abaques permettent de relier la dureté Brinell ou Vickers
à l’état d’écrouissage des matériaux. Nous proposons donc d’ajouter une étape de valida-
tion dans la procédure d’identification, constituée d’un essai Brinell ou Vickers classique,
pour s’assurer que le matériau est bien dans un état recuit.

III.6 Conclusion
Nous avons présenté dans ce chapitre le développement d’un outil de caractérisation
des propriétés élasto-plastiques basé sur des essais d’indentation instrumentée associés à
une méthode d’identification paramétrique ainsi que les résultats de la caractérisation de
trois matériaux à partir de cet outil. La figure III.6 - 32 est un schéma de la procédure suivie
lors de la mise en œuvre de cet outil.
Deux géométries de poinçon ont été évaluées et il apparait que les poinçons sphériques
présente des résultats plus proches de ceux obtenus en traction que les poinçons pyrami-
daux, pour lesquels une donnée supplémentaire qu’est la hauteur de bourrelet est néces-
saire. La comparaison des résultats avec ceux d’un essai de référence (traction uni-axiale)
et les observations microstructurales ont permis de mettre en avant la robustesse de cet
outil qui permet de caractériser des matériaux présentant des modes de déformation et
des microstructures différents. Il est cependant nécessaire que le matériau testé soit dans
un état recuit et qu’il ne présente pas d’écrouissage initial. Si cette condition est vérifiée,
les comportements identifiés par indentation instrumentée et par traction uni-axiale pré-
sentent une différence inférieure à 20 %.
Cet outil peut être utilisé tel quel à l’échelle macroscopique dans un contexte industriel
car il présente plusieurs avantages par rapport à l’essai de traction :
— facilité de mise en œuvre,
— pas de géométrie d’éprouvette spécifique,
— identification en temps masqué,
— coût relativement faible,
— faible technicité de l’opérateur.
L’outil de caractérisation basé sur l’indentation instrumentée a été validé à l’échelle
macroscopique. Cependant, l’objectif final est la caractérisation des propriétés élasto-

141
 C HAPITRE 3. D ÉVELOPPEMENT D ’ UN OUTIL DE CARACTÉRISATION DES PROPRIÉTÉS
ÉLASTO - PLASTIQUES À PARTIR D ’ ESSAIS D ’ INDENTATION INSTRUMENTÉE

ESSAI D’INDENTATION

Développement d’outil
informatique associé à la
Écrouissage procédure de
IDENTIFICATION
OUI initial caractérisation
IMPOSSIBLE
NON

Courbe de Type de
chargement+ poinçon
Dureté Type de poinçon +
Profondeur de pénétration
Calcul de la courbe de
chargement moyenne Procédure Procédure
expérimentale éléments finis
Courbe de Poinçon
chargement Vickers
moyenne
OUI Choix du modèle de
NON comportement
Pas d’information Mesure de la Modèle de
sur le bourrelet hauteur équivalente comportement
de bourrelet

Hauteur équivalent
de bourrelet Modèle numérique
de l’essai

Réponse Réponse
expérimentale numérique

Procédure de Monte Carlo

Paramètres
Procédure d’identification initiaux

Procédure de Levenberg-Marquardt
Valeurs optimales des
paramètres

VALIDATION

F IGURE III.6 - 32 – Schéma de la procédure d’identification paramétrique du modèle de com-

portement de matériaux massifs à partir d’essais d’indentation instrumentée.

142
III.6. C ONCLUSION

plastiques de couches minces déposées. Ces dernières n’étant généralement pas écrouies,
les résultats obtenues lors de cet études sont encourageants pour l’adaptation de cet ou-
til à la caractérisation des couches minces déposées. Nous allons dans le chapitre suivant
présenter la transposition de cet outil à l’échelle des couches minces par la caractérisation
du comportement élasto-plastique d’un matériau macroscopique par nanoindentation.

143
C HAPITRE 3. D ÉVELOPPEMENT D ’ UN OUTIL DE CARACTÉRISATION DES PROPRIÉTÉS
ÉLASTO - PLASTIQUES À PARTIR D ’ ESSAIS D ’ INDENTATION INSTRUMENTÉE

144
Chapitre 4

Extension de la méthode à l’échelle

micrométrique et discussion

Un objectif de ces travaux de thèse est de mettre au point des techniques de caractéri-
sation adaptées à l’évaluation du comportement mécanique de couches minces autopor-
tantes et déposées. Dans le chapitre précédent, nous avons présenté un outil développé
pour permettre de caractériser le comportement élasto-plastique des matériaux à partir
d’essais d’indentation instrumentée. Afin de limiter les difficultés liées à l’étude des pro-
priétés des matériaux en couches minces déposées, nous avons pour une première ap-
proche travaillé à l’échelle macroscopique sur des matériaux massifs. Dans ce chapitre,
nous mettons en œuvre la procédure précédemment développée pour caractériser un ma-
tériau massif à l’échelle micrométrique. Sur le plan expérimental, l’essai macroscopique
d’indentation instrumentée est remplacé par celui de nanoindentation. En raison de dif-
ficultés techniques et du manque de temps nécessaire pour conduire une étude statis-
tique de taille suffisante pour l’essai de nanoindentation (procédure permettant de limi-
ter les phénomènes dispersifs propres à ces échelles), nous ne considèrerons qu’un seul
indent. Pour ce dernier le volume du bourrelet créé ainsi que la courbe de chargement-
déchargement ont été mesurés. L’objectif de ce chapitre est de mettre en évidence les dif-
ficultés de caractérisation liées au changement d’échelle.

Nous allons dans un premier temps décrire les essais réalisés et les résultats obtenus
sur l’alliage d’aluminium 2024 à l’état recuit. Dans un deuxième temps, nous présenterons
les résultats de la mise en œuvre de l’identification paramétrique du modèle de comporte-
ment de ce matériau à partir de l’essai de nanoindentation. Enfin, une analyse critique des
résultats nous permettra de mettre en évidence les difficultés à surmonter pour adapter la
méthode développée à la caractérisation du comportement élasto-plastique de matériaux
par nanoindentation.

145
 C HAPITRE 4. E XTENSION DE LA MÉTHODE À L’ ÉCHELLE MICROMÉTRIQUE ET DISCUSSION

IV.1 Présentation des essais et résultats expérimentaux

Les essais expérimentaux dont il est question ont été réalisés au CNES dans le cadre du
stage de master 2 de Romain Petre-Bordenave. Le matériau étudié est un alliage d’alumi-
nium 2024 recuit sous flux d’azote à 415 C pendant 3 h suivi d’un refroidissement lent. La
taille des grains après recuit est d’environ 30 µm.

IV.1.1 Essais de traction

L’essai de traction a été réalisé sur la machine présentée en III.1.4.1 en utilisant le même
type d’éprouvette. La vitesse de sollicitation est de 0,5 [Link]−1 . La procédure d’identifi-
cation du modèle de Ramberg-Osgood décrite en III.3.2 a été utilisée.
Le résultat de l’essai de traction et la courbe construite grâce aux paramètres du mo-
dèle de comportement identifié à partir de cet essai sont présentés sur la figure IV.1 - 1.
Cet alliage d’aluminium présente un comportement élasto-plastique avec écrouissage et
une transition élasto-plastique sans discontinuité de la dérivée. Le modèle de Ramberg-
Osgood permet de bien rendre compte de l’écrouissage du matériau mais ne reproduit
pas parfaitement la transition élasto-plastique comme nous l’avions observé à l’échelle
macroscopique. On observe que la courbe représentant l’erreur relative entre le modèle et
le résultat de l’essai en fonction de la déformation présente une erreur maximale d’envi-
ron 23 % au niveau de la transition élasto-plastique (figure IV.1 - 1). La valeur moyenne de
Erreur relative
Contrainte vraie (MPa)

300 0.25

250
0.2

200
Courbe expérimentale
0.15

150 Modèle de Ramberg-Osgood

identifié
Erreur relative 0.1
100

0.05
50

0 0
0 0.02 0.04 0.06 0.08
Déformation vraie

F IGURE IV.1 - 1 – Courbes rationnelles déduites de l’essai de traction expérimental et obtenue

à partir du modèle de Ramberg-Osgood identifié à partir de l’essai sur l’alliage d’aluminium
2024 recuit.

146
IV.1. P RÉSENTATION DES ESSAIS ET RÉSULTATS EXPÉRIMENTAUX

Résultats de l’essai Ramberg-Osgood

E (GPa) σ0,2 (MPa) σu (MPa) εu σr (MPa) α n
72 134 287 0,068 150 2,3 4,0

TABLE IV.1 - a – Résultats de l’essai de traction et de l’identification du modèle de Ramberg-

Osgood pour l’alliage d’aluminium 2024 recuit.

l’erreur sur l’ensemble de l’essai vaut environ 2 %, ce qui est relativement faible. Les para-
mètres couramment évalués ainsi que les valeurs des paramètres du modèle de Ramberg-
Osgood identifiés sont présentés dans le tableau IV.1 - a. Le module d’élasticité évalué à
partir de l’essai de traction vaut 72 GPa.

IV.1.2 Essai de nanoindentation

L’essai de nanoindentation a été réalisé avec un nanoindenteur DCM de la marque
Agilent (anciennement MTS). Le poinçon est de type Berkovich, pyramidal à trois faces et
présente un demi angle au sommet de 65,03 ˚. Plusieurs résultats expérimentaux peuvent
être extraits de l’essai de nanoindentation : la courbe de chargement-déchargement en
fonction de la profondeur de pénétration, la dureté, le module d’élasticité et le volume du
bourrelet formé.
La figure IV.1 - 2 montre la courbe de chargement déchargement issue d’un essai de na-
noindentation sur l’alliage d’aluminium 2024. La profondeur maximale de pénétration est
de 0,7 µm pour une charge maximale égale à 12,7 103 µN. La forme générale de la courbe
est semblable à celles obtenues à partir du poinçon Vickers dans le chapitre précédent et
correspond à un polynôme quadratique.
Le volume du bourrelet a été mesuré directement après l’essai de nanoindentation
grâce à l’utilisation de la table de nano-positionnement qui permet une résolution de dé-
Charge (µN)

1.4E+04

1.2E+04

1.0E+04

8.0E+03

6.0E+03

4.0E+03

2.0E+03

0.0E+00
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8
Profondeur de pénétration (µm)

F IGURE IV.1 - 2 – Courbe chargement-déchargement en fonction de la profondeur de

pénétration sur l’alliage d’aluminium 2024 recuit.

147
 C HAPITRE 4. E XTENSION DE LA MÉTHODE À L’ ÉCHELLE MICROMÉTRIQUE ET DISCUSSION

placement de l’ordre du nanomètre dans le plan. Le nanoindenteur est alors utilisé comme
un pseudo-AFM en mode « contact » : une force très faible est appliquée sur le poinçon et
la position verticale de ce dernier est mesurée en tout point de la surface. Il est donc pos-
sible en indexant les positions dans les trois directions de reconstruire une topographie de
la surface, similaire à celle montrée sur la figure III.1 - 8a. La rugosité est mesurée par un
balayage de la surface d’indentation avant l’essai et est retranchée à la topographie mesu-
rée après l’essai. Le plan moyen de la surface non impactée par l’essai de nanoindentation
est ensuite déterminé et le volume du bourrelet est calculé comme étant le volume de ma-
tière au-dessus de ce plan moyen dans une zone suffisamment proche de l’empreinte. Le
volume du bourrelet pour l’essai considéré vaut 0,13 µm3 . La hauteur de bourrelet équi-
valente n’a pas pu être mesurée en raison de difficultés liées au logiciel de mesure. La
méthode de mesure du volume de bourrelet basée sur l’utilisation de la table de nano-
positionnement présente les avantages d’une localisation automatique des empreintes,
ce qui est intéressant au regard de leur taille, et de permettre de soustraire la rugosité de la
surface indentée. Cependant, une utilisation systématique de cette technique est suscep-
tible d’entrainer une usure prématurée du poinçon.

IV.2 Identification du modèle de comportement à partir

d’essais de nano-indentation
L’identification du modèle de comportement est basée sur la résolution d’un problème
inverse d’identification qui nécessite la mise en œuvre de simulations basées sur un mo-
dèle éléments finis de l’essai de nanoindentation.

IV.2.1 Procédure de résolution du problème inverse d’identification.

La procédure utilisée pour identifier les paramètres du modèle de Ramberg-Osgood
à partir des essais de nanoindentation est la même que celle présentée dans le cha-
pitre précédent. Les paramètres à évaluer sont décrits en III.4.1. Comme pour l’identifi-
cation à l’échelle macroscopique, une procédure de Monte-Carlo est mise en œuvre afin
de déterminer la valeur initiale des paramètres utilisées avec l’algorithme de Levenberg-
Marquardt. Cette procédure limite le risque de buter sur un minimum local. Le nombre
d’itérations de Monte-Carlo est pris égal à 16 et les valeurs des paramètres permettant de
minimiser au mieux la fonction objectif sont utilisées comme valeurs initiales de l’algo-
rithme de Levenberg-Marquardt. S’agissant d’essais exploratoires, nous n’avons pas pris
en compte de données relatives au bourrelet dans l’identification, la fonction objectif est
donc celle décrite par l’équation III.4.1. Le module d’élasticité utilisé pour la simulation
148
IV.2. I DENTIFICATION DU MODÈLE DE COMPORTEMENT À PARTIR D ’ ESSAIS DE
NANO - INDENTATION

numérique est celui déterminé par l’essai de traction (72 GPa) et le coefficient de Poisson
ν est pris égal à 0,36.

IV.2.2 Présentation du modèle de l’essai de nanoindentation

Le poinçon Berkovich et le poinçon Vickers peuvent tous les deux être représentés par
un poinçon conique dont l’angle au sommet vaut 70,3 ˚ [Maciejak 07]. Le modèle éléments
finis de l’essai de nanoindentation est donc basé sur celui utilisé pour le poinçon Vickers
présenté en III.1.3.1. Le défaut de pointe a été modélisé par une forme sphérique de 10 nm
de rayon. Le type et le nombre d’éléments, les conditions aux limites et la définition du
contact sont les mêmes pour les deux modèles. Ce modèle est une réduction à l’échelle
micrométrique du modèle d’indentation Vickers réalisé à l’échelle du millimètre. Une si-
mulation de l’essai de nanoindentation a été réalisée pour une profondeur maximale de
pénétration égale à 0,695 µm. Les valeurs du modèle de comportement sont celles identi-
fiées à partir de l’essai de traction macroscopique.
La figure IV.2 - 3 montre la courbe de chargement-déchargement simulée en comparai-
son avec la courbe expérimentale. On remarque que, comme pour la simulation de l’essai
Vickers, la courbe issue de la simulation est très régulière et ne présente pas d’oscillations
numériques. L’allure générale de la courbe est semblable à celle issue de l’expérimentation
avec une évolution de la charge qui suit une loi polynomiale quadratique. Cependant, la
courbe issue de la simulation se trouve systématiquement en dessous de la courbe expé-
rimentale.
Le volume du bourrelet a été évalué à partir du résultat de la simulation, il vaut
1,13 µm3 . Le volume de bourrelet issu de la simulation est donc dix fois plus important
que celui trouvé expérimentalement. Nous essaierons d’apporter des explications à cette
différence importante plus loin dans ce chapitre.
Charge (µN)

1.4E+04

1.2E+04 Courbe expérimentale

Simulation
1.0E+04

8.0E+03

6.0E+03

4.0E+03

2.0E+03

0.0E+00
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8
Profondeur de pénétration (µm)

F IGURE IV.2 - 3 – Courbe de chargement-déchargement issue de la simulation de l’essai de na-

noindentation de l’alliage d’aluminium 2024 recuit.

149
 C HAPITRE 4. E XTENSION DE LA MÉTHODE À L’ ÉCHELLE MICROMÉTRIQUE ET DISCUSSION

IV.2.3 Résultats de l’identification

Les valeurs initiales et finales de la fonction objectif ainsi que le nombre d’itérations
de l’algorithme de Levenberg-Marquardt nécessaires pour y parvenir sont présentés dans
le tableau IV.2 - b. Dans ce cas, l’algorithme de Monte-Carlo permet de s’approcher for-
tement de la valeur minimale de la fonction et un nombre important d’itérations de
Levenberg-Marquardt n’a pas permis de réduire significativement la valeur de la fonction
objectif. La valeur finale de la fonction objectif est plus importante en nanoindentation
(2,14) que lors de l’identification paramétrique à partir d’essais d’indentation instrumen-
tée avec un poinçon Vickers (1,28 pour la valeur la plus élevée sur l’aluminium), et ce mal-
gré la non-prise en compte de la hauteur de bourrelet. Ces valeurs sont comparables car
le nombre de points considéré sur les courbes de chargement expérimentale et simulée
est toujours égal à 100, que ce soit pour l’identification à partir des essais d’indentation
instrumentée ou à partir des essais de nanoindentation.
La figure IV.2 - 4 montre les courbes d’indentation expérimentale et simulée. Comme
pouvait le laisser penser la valeur finale de la fonction objectif, la courbe issue de la si-
mulation n’est pas au plus proche de la courbe expérimentale. L’agrandissement sur les
faibles valeurs de charge et de pénétration permet de mettre en évidence la différence
entre la courbe expérimentale et les courbes simulées lors du premier stade du contact
entre le poinçon et la matière. Cette différence au départ de la courbe se répercute tout au
long de l’essai malgré la non-prise en compte dans le calcul de la fonction objectif des dix
premiers pour-cents de pénétration et fausse la procédure d’identification. Le processus
de minimisation tant à répartir l’écart de part et d’autre de la courbe expérimentale : la
charge est sous-estimée dans la première partie de l’essai puis sur-évaluée pour les fortes
profondeurs de pénétration.
On observe sur la figure IV.2 - 5 une forte différence entre la courbe rationnelle de trac-
tion expérimentale et celle construite à partir du modèle de Ramberg-Osgood identifié. La
limite d’élasticité est sur-évaluée, ce qui se traduit par une courbe décalée vers un niveau
supérieur de contraintes. L’écrouissage de la courbe expérimentale est plus marqué que
celui du modèle identifié, ce qui indique une sur-évaluation du coefficient d’écrouissage
lors de l’identification. Le tableau IV.2 - b récapitule les valeurs des paramètres issues de
l’identification à partir de l’essai de nanoindentation et à partir de l’essai de traction. On
remarque une forte différence entre les valeurs de la limite conventionnelle d’élasticité σ0,2
et du coefficient d’écrouissage n identifiées à partir des deux essais. L’erreur relative faite
sur la contrainte pour une déformation de 5 % vaut 25 % et l’erreur relative moyenne vaut
35 %.
Le volume de bourrelet calculé à partir du résultat de la simulation vaut 1,86 µm3 .
Comme pour la simulation de l’essai de nanoindentation à partir des valeurs des para-

150
IV.2. I DENTIFICATION DU MODÈLE DE COMPORTEMENT À PARTIR D ’ ESSAIS DE
NANO - INDENTATION

Charge (µN) 1.4E+04

1.2E+04
1.0E+00

1.0E+04
5.0E-01

8.0E+03
1.0E-03
0 0.05 0.1 0.15 0.2

6.0E+03

4.0E+03

2.0E+03
Courbe expérimentale
Simulation Levenberg-Marquardt
0.0E+00
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8
Profondeur de pénétration (µm)

F IGURE IV.2 - 4 – Courbes de chargement-déchargement expérimentale et simulées à partir des

meilleurs résultats obtenus pour l’essai de nanoindentation sur l’alliage d’aluminium 2024 re-
cuit.
Contrainte vraie (MPa)

400

350

300

250

200

150
Courbe de traction expérimentale

Modèle de Ramberg-Osgood
100

50

0
0 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06 0.07 0.08
Déformation vraie

F IGURE IV.2 - 5 – Courbe expérimentale de traction et modèle de Ramberg-Osgood identifié à

partir d’un essai de nanoindentation sur l’alliage d’aluminium 2024 recuit.

Nombre Fonction Fonction σ0,2 (MPa) n

d’itérations objectif initiale objectif finale
Nanoindentation 46 2,21 2,14 225 8,0
Traction 120 4,0

TABLE IV.2 - b – Résultats de la résolution du problème inverse d’identification du modèle de

comportement de l’alliage d’aluminium 2024 recuit à partir d’un essai de nanoindentation
en comparaison avec le modèle de comportement identifié à partir de l’essai de traction uni-
axiale.

151
 C HAPITRE 4. E XTENSION DE LA MÉTHODE À L’ ÉCHELLE MICROMÉTRIQUE ET DISCUSSION

mètres identifiés par traction, le volume de bourrelet est d’un ordre de grandeur au-dessus
du volume de bourrelet expérimental.

IV.3 Analyse et discussion

L’identification du modèle de comportement de l’alliage d’aluminium 2024 à partir
d’essais de nanoindentation donne des résultats éloignés de ceux déterminés à partir des
essais de traction. On observe aussi que les courbes de chargement expérimentales et si-
mulées de l’essai de nanoindentation sont en moins bonne correspondance que pour l’es-
sai à l’échelle macroscopique. De même les volumes de bourrelet expérimental et simulé
sont très différents. Un problème expérimental, lié à une mauvaise calibration de la pointe,
a été identifié pour l’essai de nanoindentation qui pourrait expliquer ces différences. Pour
des raisons matérielles, nous n’avons pas pu aller plus loin dans l’expérimentation afin de
confirmer ou d’infirmer le point précédent. Nous avons cependant étudié d’autres para-
mètres expérimentaux qui pourraient expliquer, tout du moins en partie, ces différences
de résultats. Elles peuvent avoir des origines multiples : le volume de matière mis en jeux
(effet d’échelle), les approximations liées à la modélisation du défaut de pointe et de la
rugosité de la surface évaluée, la difficulté de mesure du bourrelet. . .

IV.3.1 Volume de matière mise en jeu

En nanoindentation, pour une profondeur de pénétration maximale de l’ordre de

0,7 µm, le volume de matière sollicitée plastiquement, déterminé à partir de la simulation,
vaut environ 350 µm3 . On peut comparer ce volume avec le volume d’un grain moyen qui
vaut environ 3 534 µm3 si l’on considère un grain sphérique de 30 µm de diamètre. Le vo-
lume de matière sollicitée est donc beaucoup plus petit que le volume d’un grain. À partir
de ces constatations, on peut s’interroger sur la représentativité des valeurs déterminées
expérimentalement. En effet, le résultat de l’essai sera différent en fonction de la position
de l’empreinte dans le grain, au centre ou au bord, et de l’orientation du grain sollicité.
Un maximum de trois grains étant sollicités, les modes de déformations seront donc dif-
férents de ceux qui prédominent à l’échelle macroscopique. En comparaison, pour l’essai
de traction macroscopique, un volume de matière de 4,68 1012 µm3 est sollicitée, ce qui
représente environ 1,32 109 grains si l’on considère des grains sphériques de 30 µm de
diamètre.
D’autre part, l’alliage d’aluminium 2024 est un aluminium à durcissement structural
présentant une large gamme de précipités dont certains ont une taille du même ordre de
grandeur que la taille de l’empreinte. Le résultat de l’essai de nanoindentation sera donc
152
IV.3. A NALYSE ET DISCUSSION

influencé par la nature et la répartition des précipités dans la zone mécaniquement solli-
citée.
La validation d’une méthode à l’échelle des couches minces est donc rendue difficile
par la forte différence entre les volumes de matière mis en jeu aux échelles macroscopique
et microscopique. Une des raisons pouvant expliquer la différence de comportement entre
le modèle identifié à partir de l’essai de nanoindentation et le résultat expérimental de
traction pourrait ainsi être imputable à la différence d’échelle entre les deux essais. Pour
essayer de préciser ce point, il faudrait par exemple réaliser des essais couplés de traction
et de nanoindentation sur des mono-cristaux ou bien réaliser une étude statistique des
propriétés mécaniques de chaque grain en fonction de leur orientation en couplant les
essais de nanoindentation à des analyses EBSD.

IV.3.2 Influence de la rugosité

Une différence a été observée lors des premiers stades du chargement entre la courbe
expérimentale et les courbes issues de la simulation de l’essai de nanoindentation. En
effet, bien que présentant elle aussi une tangence à l’origine avec l’axe des abscisses, la
courbe expérimentale est moins plate que les courbes simulées (c.f. figure IV.2 - 3 et IV.2 -
4). La rugosité de la surface pourrait expliquer cette différence. La technique de polissage
qui a été mise en œuvre pour préparer la surface est le polissage électrolytique qui per-
met de réduire significativement la présence d’écrouissage superficiel par rapport à l’uti-
lisation du polissage mécanique. Elle a pour inconvénient d’engendrer une rugosité plus
importante. La rugosité mesurée sur la surface de l’échantillon est d’environ 80 nm, ce qui
représente 11,5 % de la profondeur maximale de pénétration. La figure IV.3 - 6 présente un
exemple de configuration pour lequel la rugosité aurait une influence notable au départ
de l’essai.
Pour aller un peu plus loin, des simulations ont été réalisées afin d’étudier l’influence
de la rugosité sur la courbe de chargement déchargement. Le modèle est toujours axisy-

‫ܨ‬

F IGURE IV.3 - 6 – Influence de la rugosité sur l’aire de contact lors des premiers stades du
chargement.

153
 C HAPITRE 4. E XTENSION DE LA MÉTHODE À L’ ÉCHELLE MICROMÉTRIQUE ET DISCUSSION

Charge (µN)
600

500 Surface parfaitement plane

Surface avec trou au centre
Surface avec bosse au centre
400

300

200

100

0
0 0.05 0.1 0.15 0.2
Profondeur de pénétration (µm)

(a) Forme et position d’un défaut représentant la (b) Courbes de chargement pour la simulation de
rugosité l’essai de nanoindentation avec et sans rugosité.

F IGURE IV.3 - 7 – Simulation de l’influence de la rugosité sur l’essai de nanoindentation.

métrique et la présence d’une rugosité de forme sinusoïdale d’amplitude égale à 80 nm

est simulée. Deux cas ont été étudiés : le flan du poinçon entre en contact avec la matière
avant la pointe comme illustré sur la figure IV.3 - 7a ou bien la pointe du poinçon entre en
contact avec la partie supérieure d’une « bosse ». Le modèle de comportement utilisé est
celui identifié à partir de l’essai de traction conventionnelle. Les courbes de chargement
en fonction de la profondeur d’indentation de 200 nm pour les deux cas simulés sont com-
parées avec la courbe simulée pour le même matériau et une surface parfaitement plane
(figure IV.3 - 7b).

La courbe issue de la simulation avec un trou au centre ne présente pas de tangence

avec l’axe des abscisses contrairement à celle du modèle avec un contact sur une surface
plane. Une discontinuité est aussi présente sur la courbe pour une profondeur de 0,09 µm
qui correspond à l’entrée en contact du flan du poinçon avec la surface plane à droite du
bourrelet sur la figure IV.3 - 7a. Pour le cas où la pointe du poinçon entre en contact avec
une bosse, on remarque un rayon de courbure beaucoup plus ample que pour le modèle
avec contact sur une surface plane. On observe aussi une discontinuité à 0,08 µm de pro-
fondeur qui correspond à l’entrée en contact du poinçon avec le reste de la matière. Du fait
de l’axisymétrie du modèle, la simulation ne permet pas de représenter parfaitement l’in-
fluence de la rugosité sur l’essai de nanoindentation. Cependant, ces exemples permettent
de mettre en lumière son influence potentielle. La rugosité est un des deux défauts d’ordre
géométrique ayant une influence importante sur le résultat de l’essai de nanoindentation.
L’autre défaut géométrique particulièrement important est le défaut de pointe.
154
IV.3. A NALYSE ET DISCUSSION

IV.3.3 Influence du défaut de pointe

En raison des difficultés techniques d’élaboration des poinçons, un défaut est tou-
jours présent au sommet des poinçons utilisés en nanoindentation, il est appelé défaut
de pointe. Ce défaut est généralement modélisé sous la forme d’une sphère au sommet du
poinçon. Pour les poinçons Berkovich neuf, le diamètre de cette sphère est généralement
de l’ordre de 50 à 100 nm et il augmente progressivement lors de son utilisation pour fina-
lement atteindre 200 nm [Fischer-Cripps 04]. Dans notre cas, une usure excessive du poin-
çon a été observée et nous suspectons l’utilisation de la table de nano-positionnement
pour mesurer le volume du bourrelet d’être responsable de cette usure anticipée.
Ici aussi, des simulations ont été réalisées pour étudier l’influence du défaut de pointe.
En utilisant le même modèle, l’essai de nanoindentation a été simulé avec des rayons de
pointe variant de 10 à 200 nm. La figure IV.3 - 8 montre l’influence du défaut de pointe
sur le début de la courbe de chargement pour une profondeur de pénétration allant jus-
qu’à 0,1 µm. On remarque que plus le rayon de pointe est élevé, plus l’augmentation de la
charge en fonction de la profondeur de pénétration est rapide.
Les influences du défaut de pointe et de son évolution n’ont pas été étudiées pour l’es-
sai d’indentation macroscopique car elles sont relativement moins importantes pour ce
dernier qu’elles ne le sont pour la nanoindentation. Afin d’améliorer la correspondance
entre les courbes expérimentales et simulées dans le premier stade de chargement, nous
proposons une procédure qui pourrait être mise en œuvre pour prendre en compte le dé-
faut de pointe du poinçon Berkovich expérimental.
En nanoindentation, l’influence du défaut de pointe initial et de son augmentation lors
de l’usure du poinçon sur l’aire de contact Ac sont généralement calibrées sur un matériau
dont les propriétés sont parfaitement connues, couramment du SiO2 . On traçe la courbe
d’évolution de l’aire de contact Ac en fonction de la profondeur de contact hc et on en
Charge (µN)

200

180
APEX=10nm
160
APEX=50nm
140
APEX=100nm
120
APEX=200nm

100

80

60

40

20

0
0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1
Profondeur de pénétration (µm)

F IGURE IV.3 - 8 – Simulation de la courbe de chargement pour de faibles profondeurs de péné-

tration avec des rayons de défauts de pointes variant de 10 à 200 nm.

155
 C HAPITRE 4. E XTENSION DE LA MÉTHODE À L’ ÉCHELLE MICROMÉTRIQUE ET DISCUSSION

déduit les valeurs des coefficients Ci d’un polynômes de la relation semi-empirique déve-
loppée par Oliver et Pharr [Oliver 92] :
1 1 1
Ac (hc ) = C0 h2c + C1 hc + C2 hc2 + C3 hc4 + + C8 hc128 (IV.3.1)

où C0 correspond à une pointe parfaite et les coefficients C1 à C8 traduisent l’imperfection

de la pointe. Pour un poinçon Berkovich, C0 est égal à 24,494.

IV.3.4 Volume de bourrelet

Le poinçon Berkovich étant autosimilaire, il est nécessaire d’enrichir la base expéri-
mentale du problème de résolution inverse. À l’échelle macroscopique nous avions utilisé
la hauteur équivalente de bourrelet hbmax , hauteur qu’il n’a pas été possible de mesurer
pour les essais de nanoindentation. Par contre le volume de bourrelet a pu être mesuré.
Malheureusement, les volumes de bourrelet mesurés expérimentalement et les volumes
de bourrelet calculés à partir des simulations ne sont pas du même ordre de grandeur :
le volume du bourrelet expérimental vaut 0,13 µm3 alors que le volume issu de la simula-
tion est systématiquement supérieur à 1 µm3 . Cette différence ne peut pas provenir d’une
différence de volume de l’empreinte entre le poinçon Berkovich et le poinçon conique pré-
sentant la même fonction d’aire utilisée pour la simulation. En effet, la différence entre les
volumes de ces deux poinçons est de 0,4 %, on peut donc considérer que les volumes des
empreintes de ces deux poinçons sont pratiquement égales.
Du fait de l’impossibilité de mesurer le volume du bourrelet à l’échelle macroscopique,
nous ne pouvons pas à ce stade discriminer si cette différence provient d’un effet d’échelle
ou d’une incohérence dans la comparaison entre le volume de bourrelet engendré par un
poinçon pyramidal et celui engendré par un poinçon conique :

1. la différence pourrait provenir de la non-validité de l’hypothèse qui considère que

les volumes du bourrelet engendrés par un poinçon pyramidal et par un poinçon
conique présentant la même fonction d’aire et, de fait la même fonction de volume,
sont égaux. Cette hypothèse a été faite afin de pouvoir comparer les volumes de
bourrelet issus de l’expérimentation avec ceux issus de la simulation. Pour valider
cette hypothèse, il serait nécessaire de réaliser des essais de nanoindentation ou
d’indentation instrumentée sur un même matériau avec un poinçon pyramidal et
un poinçon conique présentant la même fonction d’aire et de comparer les volumes
des bourrelets obtenus. Nous n’avons pas pu réaliser cette validation car nous ne
possédons pas un tel poinçon conique à cette échelle. Cependant, à la vue de l’im-
portance des différences entre le volume de bourrelet expérimental et simulé, nous
pensons que cette hypothèse ne permet pas d’expliquer à elle-seule ces différences,

156
IV.4. C ONCLUSION

2. la différence pourrait provenir d’une différence entre les mécanismes de défor-

mation régissant la déformation plastique autour du poinçon entre l’essai expé-
rimental et la simulation. En effet, la simulation est basée sur la mécanique des
milieux continus et considère un matériau homogène isotrope. Ces hypothèses
peuvent être remises en cause au niveau de l’essai de nanoindentation pour lequel
le volume de matière mis en jeu, 3,5 10 10 mm3 , est très inférieur au volume de
matière représentatif qui vaut environ 0,125 mm3 pour les matériaux métalliques
[Lemaitre 04]. De plus le volume de matière sollicité est environ dix fois inférieur
à la taille d’un grain, ce qui pourrait impliquer des mécanismes de déformations
particuliers.

IV.4 Conclusion
Nous avons présenté dans ce chapitre le résultat d’un essai exploratoire d’adaptation de
l’outil développé dans le chapitre 3 à la caractérisation du comportement élasto-plastique
de l’alliage d’aluminium 2024 massif recuit à l’échelle micrométrique à partir d’essais de
nanoindentation. Les résultats ont été comparés avec ceux obtenus à partir de l’essai de
traction macroscopique. Plusieurs difficultés ont été identifiées pour assurer ce change-
ment d’échelle :
— il est difficile de valider une méthode de caractérisation car les échelles mises en
jeu sont très faibles en comparaison avec les essais de caractérisation classiques.
Se pose donc le problème d’un volume élémentaire représentatif (VER) tant expéri-
mental (volume de matière sollicité par rapport à la taille de grains) que numérique
(choix du modèle de comportement),
— des difficultés expérimentales liées au changement d’échelle rendent l’identifica-
tion plus difficile,
— le volume de bourrelet n’est pas, avec notre méthode de mesure, une information
fiable à ajouter comme entrée au problème d’identification, il faut donc trouver une
autre information fiable pour pouvoir identifier un modèle de comportement,
— notre étude s’appuie sur un seul essai de nanoindentation, il est impératif pour
continuer le développement de cette méthode de travailler sur un nombre d’essais
suffisamment important afin de réaliser une étude statistique qui permettrait peut
être de limiter l’influence des phénomènes dispersifs sur l’essai de nanoindentation
tel que la rugosité.

157
C HAPITRE 4. E XTENSION DE LA MÉTHODE À L’ ÉCHELLE MICROMÉTRIQUE ET DISCUSSION

158
Conclusion

L’utilisation de couches minces est de plus en plus répandue dans l’industrie car elles
permettent de fonctionnaliser ou de protéger un substrat. Elles peuvent aussi être utilisées
libres de tout substrat pour permettre la réalisation de fonctions mécaniques, électriques
ou autres. Le CNES et la société Fialab ont identifié depuis quelques années la nécessité de
disposer de moyens permettant de comprendre et de caractériser le comportement méca-
niques de telles couches. Ces travaux de thèse s’inscrivent dans cet objectif puisque, pour
une grande part, il s’agit de développer des moyens de caractérisation mécanique permet-
tant l’étude du comportement élasto-plastique de matériaux en couches minces déposées
et autoportantes.

Dans le premier chapitre, en s’appuyant sur une étude bibliographique, nous avons
mis en évidence que l’essai de microtraction uniaxiale est la technique la mieux adaptée
à l’étude du comportement élasto-plastique des couches minces autoportantes. En effet,
cet essai permet, moyennant une mise en œuvre expérimentale requérant un développe-
ment conséquent, de déterminer de manière analytique le modèle de comportement du
matériau évalué sans devoir connaître son coefficient de Poisson et en étant peu influencé
par les incertitudes sur la mesure de la géométrie, notamment l’épaisseur, de l’éprouvette.
La nanoindentation est quant-à-elle, la technique la plus employée pour la caractérisa-
tion du comportement élastique des couches minces déposées. À la vue des déformations
plastiques engendrées par cet essai, il semble également possible de déterminer un mo-
dèle de comportement élasto-plastique de ce type de couche. Cependant, la complexité du
champ de déformation introduit sous le poinçon interdit une résolution simple du pro-
blème et impose de mettre à profit les techniques de résolution de problèmes inverses
d’identification paramétrique. Ces derniers permettent de déterminer un modèle mathé-
matique d’un système à partir de la mesure de sa réponse. La méthode de résolution que
nous avons choisie est une méthode itérative basée sur la minimisation d’une fonction
objectif construite à partir des résultats expérimentaux et d’une modélisation analytique
ou numérique de l’essai. Plusieurs méthodes existent pour la minimisation de la fonction
objectif parmi lesquelles deux ont été retenues. La première est celle de Monte-Carlo, ba-
sée sur des tirages aléatoires de paramètres, qui demande généralement beaucoup d’ité-
159
 C ONCLUSION

rations pour trouver le résultat mais qui est peu sensible à la présence de minima locaux.
La seconde est l’algorithme de Levenberg-Marquardt qui est plus sensible à la présence de
minima locaux mais qui nécessite généralement un nombre moins important d’itérations
pour converger.
Le deuxième chapitre est dédié à la caractérisation mécanique de couches minces au-
toportantes. Les améliorations techniques et méthodologiques qui ont été apportées à la
platine d’essai existante ont permis de diminuer les incertitudes de mesures sur les ni-
veaux de déformation et de contraintes au cours de l’essai. Ces améliorations ont fait
de la platine de microtraction un moyen d’essai fiable et robuste dont la résolution per-
met d’étudier l’occurrence de phénomènes localisés d’instabilités élasto-plastique sur des
éprouvettes dont l’épaisseur nominale est inférieure au micromètre. Une méthode d’iden-
tification du modèle de comportement basée sur la résolution du problème inverse par
l’algorithme de Levenberg-Marquardt a été proposée. Cette méthode, automatisée, per-
met de diminuer le temps de traitement et, dans le cas d’éprouvette présentant une ducti-
lité importante, de réduire l’écart entre la courbe expérimentale et le modèle. Par la suite,
nous avons proposé deux méthodes pour caractériser l’endommagement mécanique des
couches minces autoportantes au cours d’essais de microtraction. La première est basée
sur la mesure de l’évolution du module d’élasticité au cours d’un essai multicycles. La se-
conde repose sur la mesure de la variation de la résistance électrique au cours d’un essai
de traction monotone qui permet d’évaluer de manière continue l’évolution de l’endom-
magement au cours de l’essai. L’endommagement ultime mesuré sur les couches minces
d’aluminium est plus faible que les valeurs escomptées sur ce type de matériau. Nous re-
lions cette différence au faible volume des éprouvettes, comparativement aux éprouvettes
macroscopiques, qui augmente la probabilité de l’apparition d’un défaut de taille critique
entrainant la ruine de la structure.
Le troisième chapitre traite du développement d’un outil de caractérisation des maté-
riaux massifs en couplant des essais d’indentation instrumentée à la résolution d’un pro-
blème inverse d’identification. Cette méthode est basée sur la minimisation d’une fonc-
tion objectif calculée comme la différence entre la courbe de chargement issue de l’ex-
périmentation et celle issue de la simulation pour un jeux de paramètres du modèle de
comportement. Les valeurs des paramètres sont choisis suite à des séquences de Monte-
Carlo, afin de limiter le risque de se trouver sur un minimum local. Ensuite, l’algorithme de
Levenberg-Marquardt est utilisé afin de minimiser le nombre d’itérations pour atteindre
l’optimisation. Trois matériaux possédant des types de mailles et des microstructures dif-
férentes et deux types de poinçons ont été évalués. Les modèles de comportement choisis
pour représenter ces matériaux sont celui de Ramberg-Osgood et de Rasmussen modifié.
La comparaison des résultats de l’identification à partir des essais d’indentation avec ceux
issus des essais de traction conventionnelle montre que les modèles identifiés à partir du
160
C ONCLUSION

poinçon sphérique sont plus proches des essais de traction que ceux identifiés à partir du
poinçon Vickers, ceci malgré la prise en compte de la hauteur de bourrelet pour ce der-
nier. Les tailles de grain et les modes de déformation ne semblent pas avoir d’influence sur
la qualité des résultats pour les tailles de grains étudiées. Une limitation a tout de même
était identifiée pour cette outil : pour l’un des matériaux étudié, le résultat de l’identifica-
tion n’est pas satisfaisant comparativement aux essais de traction. Nous avons relié cette
différence à un écrouissage initial très important de ce matériau. Pour les autres matériaux
évalués l’objectif fixé dans le cahier des charges du développement de cet outil d’une dif-
férence inférieure à 20 % par rapport à un essai de traction est atteint. Hors du contexte de
la caractérisation mécanique des couches minces, cet outil peut également être utilisé à
l’échelle macroscopique comme une alternative moins coûteuse à l’essai de traction dans
le cas de l’étude de matériaux non-écrouis.

Enfin, le quatrième chapitre consiste à une étude sur la faisabilité de la mise en œuvre
de l’outil précédant dans le cadre de l’étude d’un matériau massif à l’échelle micromé-
trique en remplaçant l’essai macroscopique d’indentation instrumentée par celui de na-
noindentation. S’agissant d’essais préliminaires, aucune information relative au bourrelet
n’a été prise en compte dans l’identification, bien que le poinçon Berkovich utilisé soit
autosimilaire. La comparaison des résultats de l’identification paramétrique avec les ré-
sultats de l’essai de traction conventionnelle montre une différence de comportement im-
portante. Cette différence n’est pas obligatoirement le signe que l’outil développé n’est pas
adapté à l’essai de nanoindentation ; elle peut aussi s’expliquer par un comportement mé-
canique du matériau distinct à l’échelle microscopique et à l’échelle macroscopique. Les
volumes de bourrelet mesurés expérimentalement et calculés à partir de la simulation dif-
fèrent fortement. Des essais de nanoindentation avec des poinçons de révolution associés
à des simulations numériques sont nécessaires pour discriminer si cette différence pro-
vient d’un effet d’échelle dans le comportement du matériau ou du fait que le volume du
bourrelet créé est différent pour un poinçon pyramidal et un poinçon conique présentant
la même fonction d’aire. Les courbes de chargement de l’essai de nanoindentation expéri-
mentale et simulée montrent une différence au niveau du pied de courbes. Nous pensons
que cette différence est imputable à la rugosité de la surface évaluée ainsi qu’au défaut de
pointe. Ce dernier peut être pris en compte en utilisant la fonction d’aire calculée lors de
l’étalonnage du poinçon Berkovich pour modéliser un poinçon axisymétrique présentant
la même fonction d’aire que le poinçon réel.

Au terme de ce travail, plusieurs pistes restent à explorer. En ce qui concerne la ca-

ractérisation des couches minces autoportantes, la platine a été initialement conçue pour
être nomade et donc pouvoir être utilisée in-situ sous le faisceau d’un microscope électro-
nique à balayage ou d’un microscope électronique en transmission par exemple. L’essai
161
 C ONCLUSION

de microtraction pourrait alors être réalisé en observant le comportement du matériau à

l’échelle du grain et permettrait très certainement de mieux comprendre les mécanismes
de déformation des couches minces autoportantes. L’observation de l’évolution de l’en-
dommagement mécanique au cours de l’essai de microtraction est lui aussi intéressant
car il permet de comprendre des phénomènes qui ne peuvent pas être expliqués en ne
considérant que l’élasto-plasticité du matériau. La méthode de mesure électrique de l’en-
dommagement est susceptible d’être améliorée et pourrait elle-aussi être couplée avec
des mesures in-situ afin de mieux comprendre les mécanismes d’endommagement des
couches minces autoportantes qui sont à ce jour mal connus. En ce qui concerne l’identifi-
cation de modèles de comportement élasto-plastique des couches minces à partir d’essais
de nanoindentation, le développement à l’échelle macroscopique a montré la faisabilité
de ce projet. Les essais préliminaires de caractérisation d’un matériau massif à l’échelle
micrométrique a permis de mettre en évidence les difficultés méthodologiques et expéri-
mentales qu’il reste à surmonter avant de pouvoir envisager la caractérisation de couches
minces déposées dont les propriétés mécaniques sont généralement influencées par le
substrat à partir d’une profondeur égale à 10 % de l’épaisseur de la couche.

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