Mesures et instrumentation LECTURES 9 & 10 du 11 NOV,2023

Métrologie;
Répétabilité, Reproductibilité
et Calcul d’Incertitude

Fait par : Narimane ATTAR

Email: [email protected]

Superviseur : M. FERROUKHI
 La métrologie, Répétabilité, reproductibilité et calcul
d’incertitude
Mesures et instrumentation Sommaire:
I VIM
II Contextualisation du problème
III Apports théoriques

Le vocabulaire de la métrologie et les apports théoriques pourront être

amenés à l’occasion d’un travail de recherche ou à partir de documents
officiels (BIPM-VIM)…
voir, par exemple le site officiel avec un document bilingue :
https://www.bipm.org/documents/20126/2071204/JCGM_200_2012.pdf/f0e1
ad45-d337-bbeb-53a6-

 Il pourra être utile de consulter le document suivant :

https://www.bipm.org/documents/20126/2071204/JCGM_100_2008_F.pdf/53
384399-1e6d-b598-dd17-2831a6b5b812
 La métrologie, Répétabilité, reproductibilité et calcul
d’incertitude
Mesures et instrumentation
C’est quoi la métrologie ?
Contrôler la qualité d’un produit
Décision = livraison aux clients
ou pas

Mesurer les valeurs

fiabilité d’un instrument
Décision = fiabilité de
l’équipement

But d'une mesure ?

• Garantir une spécification client/fournisseur
• Respecter une réglementation
• Donner confiance : indiquer le juste prix/la quantité exacte
• Vérifier l'état de santé, de l’instrument, de la production..
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d’incertitude
Mesures et instrumentation
La référence:
 Les Normes, les modes opératoires, les guides..
Qu'est-ce que mesurer ?
• Mesurer c'est comparer un objet AST à une référence.
Comment s'exprime une mesure ?
La mesure se traduit par
• Un nombre pour quantifier.
• Suivi d'une unité afin de savoir de quoi il s'agit.
• Une erreur de mesure systématique est réduite
par l'application de corrections.
• Puis une incertitude pour qualifier et évaluer
la fiabilité de la mesure ; l'incertitude représente la qualité du résultat de
mesure.
• Un résultat de mesure doit être traçable et lié a une tierce partie sans
confusion.
 La métrologie, Répétabilité, reproductibilité et calcul
d’incertitude
Mesures et instrumentation traçabilité métrologique: est la « propriété d'un résultat de mesure selon
laquelle ce résultat peut être relié à une référence par l'intermédiaire
d'une chaîne ininterrompue et documentée d'étalonnages dont chacun
contribue à l'incertitude de mesure.
 La métrologie, Répétabilité, reproductibilité et calcul
d’incertitude
• L'étalonnage:

• L’étalonnage régulier des instruments de mesure est une exigence

règlementaire visant à garan r la précision des mesures, afin de
garan r la qualité́ des produits.
• L’étalonnage d’appareils de mesure vous permet d’avoir la certitude
identifiable que votre appareil fonctionne de façon correcte et
précise.
 La métrologie, Répétabilité, reproductibilité et calcul
d’incertitude
Mesures et instrumentation • L’incertitude de mesure:
l’incertitude de mesure dépend de l'équipement mais également de tous
les facteurs qui influent sur le processus de mesure, tels que :
• Moyen : Dérive ; linéarité ; étalonnage..
• Matière : homogénéité; stabilité, résolution..
• Méthode : répétabilité ; reproductibilité..
• Milieu :température ; pression ; bruit ; hygrométrie..
• Main d’œuvre : effet de l’operateur; Habilité ; expérience..
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d’incertitude
Mesures et instrumentation
DEMARCHE POUR L’ESTIMATION DE L’INCERTITUDE DE MESURE :

 ETAPE N° 1: L’ANALYSE DU PROCESSUS DE MESURE

- Définition de la mesurande
- Modèle mathématique du processus de mesure
 ETAPE N° 2: CALCUL DES INCERTITUDES TYPES
- Méthodes d’évaluation de type A et B
 ETAPE N° 3: DETERMINATION DE L’INCERTITUDE COMPOSEE
- Loi de propagation des incertitudes
 ETAPE N°4: EXPRIMER LE RESULTAT DE MESURE ET SON
INCERTITUDE
- Établir le certificat d’étalonnage
La métrologie, Répétabilité, reproductibilité et calcul
d’incertitude

n 2 3 4 5 6 7 8 9 ≥ 10
h 7,0 2,3 1,7 1,4 1,3 1,3 1,2 1,2 1
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d’incertitude
Mesures et instrumentation
Exemple 1 :

On effectue 9 fois une même mesure de courant à l'aide d'un

ampèremètre dont l'incertitude-type est de 2,9mA. Aucune autre
information n'est donnée ni disponible.

I (A)=2,16 ; 2,12 ;2,15 ;2,15;2,17 ;2,18 ; 2,16;2,15 ; 2,14

- L'incertitude-type sur la valeur de répétabilité est :

- L'incertitude-type sur la valeur de l'intensité I mesurée est :

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d’incertitude
Mesures et instrumentation • Incertitude type B :
ce sont les incertitudes qui sont déjà connues ou qui peuvent être
estimées a priori, en considérant les sources d’erreur possibles présentes
dans la méthode utilisée « norme, indication du constructeur,
incertitudes d’étalonnages..)

Evaluées par tous les autres moyens praticables comme :

• Les spécifications du fabricant,
• Les certificats d'étalonnage,
• Les résultats de mesures antérieures,
• La connaissance générale ou empirique du comportement des
instruments utilisés,
• L’incertitude attribuée à des valeurs de référence provenant
d'ouvrages, manuels et autres normes.
• Approprier les sources des erreur a des loi de distribution.

Réf : https://tools.cofrac.fr/documentation/lab-gta-10
 La métrologie, Répétabilité, reproductibilité et calcul
d’incertitude
Mesures et instrumentation Les lois de distribution:
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d’incertitude
Mesures et instrumentation
Exemple 2:

On effectue 5 fois une même mesure de tension continu à l'aide d'un

multimètre FLUKE 17B+ on trouve a Vref=150V les répétabilité suivantes:
V (v) = 150,1; 150,0; 149,9; 149,9; 150,0

• Quel est l’incertitude sur le point 150V?

• Indicateurs du multimètre
 La métrologie, Répétabilité, reproductibilité et calcul
d’incertitude
Mesures et instrumentation  on note les indicateur d’un étalon de travail Fluke 5522A pour le
paramètre « tension continu » manuel constructeur+ certificat
d’étalonnage

Certificat d’étalonnage:
 La métrologie, Répétabilité, reproductibilité et calcul
d’incertitude
Mesures et instrumentation
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d’incertitude
Mesures et instrumentation
 La métrologie, Répétabilité, reproductibilité et calcul
d’incertitude
Mesures et instrumentation
• Autre sources d’incertitudes:

une méthode de dosage doit être validée. Cette validation

passe par l’étude de :

• sa spécificité, sa sélectivité
• sa justesse , sa fidélité
• sa répétabilité, sa reproductibilité
• sa linéarité
• sa limite de détection, sa limite de quantification
• sa robustesse
 La métrologie, Répétabilité, reproductibilité et calcul
d’incertitude
Mesures et instrumentation  spécificité et sélectivité:
:

• La spécificité : En chimie, un mécanisme de réaction

est spécifique si le résultat dépend du réactif, soit parce
que la nature du produit en découlera, soit parce que le
mécanisme nécessite un arrangement particulier des
atomes impliqués, donnant un produit particulier, sans
quoi il ne fonctionnera pas.
En opposition
• La sélectivité : une réaction est sélective s'il y a
prépondérance d'un seul produit entre plusieurs
produits rendus possibles par un même mécanisme (qui
sera donc non-spécifique), ou résultant de plusieurs
mécanismes, spécifiques ou non, en compétition.
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d’incertitude
Mesures et instrumentation  Justesse et fidélité :
 Répétabilité, reproductibilité et fidélité d’une analyse

Mesures et instrumentation  Fidélité d’une méthode :

La répétabilité: Etroitesse de l’accord entre les résultats de mesurages
successifs du même mesurande, mesurages effectués dans la totalité des
mêmes conditions de mesure.

La reproductibilité: Etroitesse de l’accord entre les résultats de mesurages

successifs du même mesurande, mesurages effectués en faisant varier
certaines conditions de mesure.

Exemple :

• Limite de répétabilité r : obtenus sur un même échantillon pour une

même méthode, un même analyste, un même appareil.
• Limite de reproductibilité R : 2 résultats obtenus sur un même
échantillon, pour une même méthode, par 2 analystes ou 2 laboratoires
différents, sur des appareils différents.
 Répétabilité, reproductibilité et fidélité d’une analyse

Mesures et instrumentation
 Norme ISO 5725 : Fidélité

p laboratoires N = nombre total de mesures

ni = nombre de répétitions
p
N’=N- ni2 SCE = Somme des Carrés des Ecarts
i=1

N SCEL=SCEinter
sr²=
SCEintra
N-p r = 2,83×sr limite de répétabilité à 95%
sL²= SCEL
(p-1)( p-1 - sr²) R = 2,83×sR limite de reproductibilité à 95%
N’ s2L : inter-laboratoires
variances sR²= sL²+sr²
S2r : répétabilité
 Répétabilité, reproductibilité et fidélité d’une analyse

Mesures et instrumentation
 Exemple avec 3 mesures dans 6 laboratoires :

(Dosage d’une solution de H2SO4 qui titre environ 0,05 mol.L-1)

laboratoire Xi1 Xi2 Xi3 moyenne SCEL=SCEinter SCEintra SCEtotal
1 0,0511 0,0510 0,0509 0,0510 2,20E-06 2,00E-08
2 0,0511 0,0505 0,0508 0,0508 1,29E-06 1,80E-07
3 0,0497 0,0499 0,0492 0,0496 8,89E-07 2,60E-07
4 0,0499 0,0494 0,0498 0,0497 5,92E-07 1,40E-07
5 0,0501 0,0504 0,0511 0,0505 4,54E-07 5,27E-07
6 0,0489 0,0495 0,0490 0,0491 3,07E-06 2,07E-07
0,0501 8,49E-06 1,33E-06 9,82E-06

Moyenne générale
Somme des carrés des écarts intralabo

Somme des carrés des écarts interlabo

Somme des carrés des écarts totaux
 Répétabilité, reproductibilité et fidélité d’une analyse

Mesures et instrumentation
 Résultats :

p=6 laboratoires N = 3×6 = 18 nombre total de mesures

ni = 3 = nombre de répétitions par labo
6×32
N’= 18- =15
18
SCEintra 1,33×10-6
sr²= = = 5,33×10-8
N-p 18-6
8,49×10-6
sL²= (6-1)( 6-1 - 5,33×10 -8)
= 5,29×10-7
15

sR²= sL²+sr² = 5,29×10-7 + 5,33×10-8 = 6,40×10-7

 Répétabilité, reproductibilité et fidélité d’une analyse

Mesures et instrumentation

 Résultats :

r = 2,83×sr limite de répétabilité à 95% = 6,54.10-4

R = 2,83×sR limite de reproductibilité à 95% = 2,26.10-3

 Répétabilité, reproductibilité et fidélité d’une analyse

Mesures et instrumentation
 Conclusion :

On trouve r = 0,00066
Cela signifie que, dans un même laboratoire et pour la
même méthode, la différence maximale, au risque de 5%,
qui sépare 2 résultats vaut 0,00066 mol.L-1 de H2SO4 par
litre sur un échantillon dont la moyenne est proche de 0,05
mol.L-1.
On trouve R = 0,0023
Cela signifie que, si on fait réaliser ces mesures par 2
laboratoires différents, on peut s’attendre à avoir des
résultats qui diffèrent au plus de 0,0023 mol.L-1.
 Répétabilité, reproductibilité et fidélité d’une analyse

Mesures et instrumentation

 Conclusion :

Si on n’obtient pas ces performances, on doit

soupçonner ou la compétence du laboratoire ou
l’homogénéité de l’échantillon.